Дисертації з теми "Poudres (pharmacie) – Propriétés mécaniques"
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Dupont, Anthony. "Cinétiques de transformations de produits pharmaceutiques sous broyage." Electronic Thesis or Diss., Université de Lille (2022-....), 2022. https://pepite-depot.univ-lille.fr/LIBRE/EDSMRE/2022/2022ULILR020.pdf.
Анотація:
L'objectif de cette thèse, est d'améliorer la compréhension des mécanismes microscopiques fondamentaux qui gouvernent les transformations de phases induites directement à l'état solide par broyage mécanique. Trois problèmes essentiels ont été plus particulièrement abordés : (i) Nous avons évalué l'influence de la température de broyage sur la vitesse d'amorphisation effective d'un matériau cristallin. (ii) Nous avons déterminé l'influence des caractères monotrope et énantiotrope sur les mécanismes de transformations polymorphiques sous broyage. (iii) Nous avons montré que les transformations polymorphiques sous broyage ne sont pas directes mais qu'elles font, au contraire, intervenir un mécanisme d'amorphisation transitoire. Notre stratégie a consisté à étudier ces différents problèmes par une analyse fine des cinétiques de transformations qui sont le reflet direct des mécanismes physiques qui les gouvernent. Pour cela, nous avons étudié en détail les cinétiques transformations d'états physiques de plusieurs composés judicieusement choisis. Il s'agit notamment de l'hydrochlorothiazide, du sorbitol, de la glycine et de leurs mélanges. Les investigations ont principalement été menées par diffraction des rayons X et par analyse enthalpique différentielle (DSC). De plus, certains mécanismes de transformation mis en évidence expérimentalement ont pu être modélisés et validés par simulations numériques. En résumé, l'ensemble de nos travaux indiquent que, d'une manière générale, les transformations sous broyage semblent résulter systématiquement d'une compétition entre un mécanisme d'amorphisation dû aux chocs mécaniques et un mécanisme de recristallisation dont la nature dépend à la fois de la température de broyage et des spécificités cristallines du matériauThe objective of this thesis is to improve the understanding of the fundamental microscopic mechanisms that govern the phase transformations induced directly in the solid state by mechanical milling. In particular, three key issues have been addressed: (i) We evaluated the influence of the milling temperature on the effective amorphization rate of a crystalline material. (ii) We determined the influence of monotropic and enantiotropic characters on the mechanisms of polymorphic transformations under milling. (iii) We have shown that the polymorphic transformations under milling are not direct but involve, on the contrary, a transient amorphization mechanism. Our strategy consisted in studying these different problems through a detailed analysis of the transformation kinetics which are the direct reflection of the physical mechanisms that govern them. For this purpose, we have studied in detail the transformation kinetics of physical states of several carefully chosen compounds. These include hydrochlorothiazide, sorbitol, glycine and their mixtures. The investigations were mainly carried out by X-ray diffraction and differential scanning calorimetry (DSC). Moreover, some experimentally demonstrated transformation mechanisms could be modelled and validated by numerical simulations. In summary, all our work indicates that, in general, the transformations under milling seem to result systematically from a competition between an amorphization mechanism due to mechanical shocks and a recrystallization mechanism whose nature depends on both the milling temperature and the crystalline specificities of the material
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Blaszczyk, Franck. "Étude du comportement mécanique des pulvérulents en écoulement." Tours, 1994. http://www.theses.fr/1994TOUR4018.
Анотація:
Les matériaux granulaires pulvérulents sont des matériaux composés de grains, nommés également éléments ou particules, de formes et de tailles diverses. Nous les retrouvons dans tous les types d'industrie. Nous nous intéressons plus particulièrement à la compréhension et la caractérisation des matériaux dits pulvérulents en vue de leurs utilisations, principalement lors du déchargement d'un stockage et de leur dosage en continu. Actuellement, il n'existe pas de méthode satisfaisante pour déterminer leur comportement. Nous effectuons deux approches différentes, mais complémentaires, pour l'analyser. La première investigation porte sur le comportement des poudres lors de leur mise en condition. Nous montrons l'existence de deux conditions nécessaires pour la réalisation d'un bon dosage : la stabilité mécanique et celle de la masse volumique apparente. Nous proposons une modélisation du comportement des matériaux pulvérulents lors de leur conditionnement. Elle permet de définir les caractéristiques (compression, vitesse,) vérifiant les deux critères d'un bon dosage. Les influences de la température et de la teneur en eau du matériau sont également décrites. La seconde investigation, menée en parallèle, permet de valider une approche différente : l'étude des poudres à l'aide d'un rhéomètre. Nous mettons en évidence la continuité du comportement physico-mécanique entre suspensions de particules solides dans un liquide et matériaux pulvérulents par des modélisations de formes identiques. Le rhéogramme des poudres obtenu est cependant typique. Nous présentons l'importance de la fraction volumique solide du matériau cisaille sur la variation et la modélisation du seuil de contrainte de cisaillement. A terme, il est envisageable de pouvoir modéliser le comportement des poudres dans des environnements simples puis dans des environnements industriels plus complexes
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Chassaigne, Jean-Christophe. "Fissuration à hautes températures du superalliage base nickel N18 élaboré par métallurgie des poudres : Etude du couplage mécanique-environnement en pointe de fissure." Paris, ENMP, 1997. http://www.theses.fr/1997ENMPA001.
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Lubert, Mylène. "Aptitude à l'écoulement d'un milieu granulaire : exploitation des instabilités de cisaillement et évaluation du vieillissement." Aix-Marseille 1, 2000. http://www.theses.fr/2000AIX11033.
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Huvier, Corine. "Consolidation de poudres métalliques par compression isostatique et chocs laser : microstructures et propriétés d'agglomérés obtenus avec des poudres de cuivre allié." Poitiers, 1994. http://www.theses.fr/1994POIT2266.
Анотація:
Le but de ce travail est d'etudier les mecanismes de densification et de consolidation d'agglomeres de poudres metalliques soumis a des chocs laser. Nous avons donc procede a des tirs laser sur des poudres de cuivre allie, pre-compactees par compression isostatique a froid. L'etude microstructurale par analyse d'images, montre que les chocs laser permettent d'atteindre des densites proches de 100% sur 0,5 mm d'epaisseur sous la surface impactee. L'effet de densification est fonction de la densite initiale et de la deformabilite des grains; il serait optimal pour un taux de porosite initial proche de 20%. Nous avons montre a partir de premiers resultats, l'interet de la microscopie acoustique pour l'etude non destructive des microstructures de densification. Une etude comparative des proprietes mecaniques a ete menee entre comprimes, comprimes-impactes et comprimes-frittes, par la mise en uvre de plusieurs de plusieurs types de tests. Nous deduisons de mesures et d'observations meb, que la resistance mecanique et la ductilite des zones denses sont intermediaires entre celles d'echantillons compactes sous 1000 mpa et celles d'echantillons frittes pre-compactes sous 250 mpa. Deux modeles de compression a froid ont ete modifies de maniere a tenir compte de la compressibilite intrinseque du solide. L'introduction de ces modeles dans l'equation d'etat des chocs laser a permis d'etablir des profils de pression dans la direction de propagation des ondes de choc. Les pressions ainsi calculees sont correlees aux proprietes mecaniques. L'analyse sur la base de modeles theoriques, des mesures de vitesses d'ultrasons dans les comprimes, montre que l'evolution du module relatif est fonction du nombre et des aires de contacts. Les methodes statiques fournissent des valeurs de module qui, compte tenu de la sollicitation et de la nature des deformations, seraient davantage en relation avec les forces de cohesion inter-particulaires
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Kryze, Jana. "Méthode d'élaboration et propriétés mécaniques de composites duralumin / fibres ou particules céramiques, obtenus par métallurgie des poudres et filage." Châtenay-Malabry, Ecole centrale de Paris, 1995. http://www.theses.fr/1995ECAP0444.
Анотація:
Nous avons mis au point un procédé de fabrication de composites à matrice métallique, dont nous avons montre l'efficacité pour divers renforts céramiques, fibres de carbone, fibres d'alumine saffil, ou particules de carbure de silicium. Nous avons comparé les comportements en traction monotone de ces composites en fonction du type de renfort. L'utilisation de modèles de calcul du type Mori-Tanaka nous a permis de mieux comprendre l'influence des divers paramètres microstructuraux tels que la fraction volumique ou l'orientation des renforts. Nous avons mis en parallèle les résultats d'essais en traction simple, l'observation au microscope de la structure initiale et de la structure endommagée du composite, et l'observation in-situ de l'évolution de l'endommagement. Un traitement thermomécanique de type T351, calqué sur celui de la matrice, permet de tirer parti à la fois du durcissement structural de la matrice et de l'écrouissage élevé induit par les renforts. Le composite renforce par fibres de carbone présente un allongement à la rupture très faible, que nous avons attribué a une faible résistance de l'interface fibre-matrice. Le composite renforcé par fibres d'alumine présente une interface fibre-matrice forte, grâce à la formation de cristaux de spinelles par réaction de l'alumine avec le magnésium de l'alliage. Ceci semble expliquer son bon allongement à rupture. Ce composite présente, en revanche, une réserve de contrainte quasi nulle après le début de la plasticité, et une contrainte à la rupture inferieure a celle de la matrice. Le composite renforcé par particules de carbure de silicium semble le meilleur compromis pour les applications a température ambiante. Un essai comparatif a 180°C montre cependant qu'en température, la limite d'élasticité du composite a renfort particules de sic chute davantage que celle du composite a renfort fibres de carbone
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Giguère, Nicolas. "Développement de nouvelles formulations de poudres métalliques pour la fabrication de composantes de haute performance." Thesis, Université Laval, 2010. http://www.theses.ulaval.ca/2010/27211/27211.pdf.
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Robert-Perron, Etienne. "Contributions à l'amélioration des propriétés mécaniques de pièces fabriquées par métallurgie des poudres ayant subi une opération d'usinage à cru." Doctoral thesis, Université Laval, 2007. http://hdl.handle.net/20.500.11794/19159.
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Robert-Perron, Étienne. "Contributions à l'amélioration des propriétés mécaniques de pièces fabriquées par métallurgie des poudres ayant subi une opération d'usinage à cru." Thesis, Université Laval, 2007. http://www.theses.ulaval.ca/2007/24635/24635.pdf.
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Zouggar, Mostapha. "Effets du broyage sur les propriétés structurales et mécaniques de poudres de fer pur et sur l'activation de la nitruration." Poitiers, 2000. http://www.theses.fr/2000POIT2283.
Анотація:
Ce travail porte sur l'evolution conjointe des proprietes microstructurales et mecaniques de la poudre de fer obtenue apres broyage mecanique puis soumise a des traitements de recuit thermiques sous vide ou de nitruration par diffusion d'azote. L'etude de l'evolution de la structure specifie dans quelles conditions sont obtenus, puis maintenus, les differents caracteres qui qualifient le materiau de milieu nanocristallin. Passe un premier stade, la poursuite du broyage mecanique parait peu efficace en ce qui concerne l'evolution de l'etat cristallin ; par contre il apparait quasi evident qu'il agit sur le volume des joints de grains. Une distinction de proprietes entre deux groupes de familles de plans est egalement mise en evidence : ceci est a relier a une anisotropie des proprietes mecaniques du cristal. Parallelement a la transformation de la structure, le broyage conduit au durcissement de la poudre de fer, different suivant le milieu dans lequel le broyage est effectue. L'etude de la compressibilite de ces materiaux, broyes puis recuits, montre la validite de plusieurs modeles dans le cas des poudres nanostructurees. Leur application conduit a chiffrer la variation de la limite elastique et de l'indice d'ecrouissage, grandeurs qui evoluent fortement en fonction de la microstructure. Les essais de nitruration effectues dans une enceinte de haute pression isostatique conduisent a la formation de la phase -fe 4n. La temperature et la pression seuils de ce phenomene ont ete precisees. Le pourcentage de phase nitruree (-fe 4n) formee est lie a l'etat d'avancement du broyage. La nitruration sous plasma d'ammoniac induit la croissance de deux types de nitrures, dont la phase -fe 4n tres majoritaire. Le pourcentage de cette phase est variable selon la temperature et l'etat structural obtenu apres un broyage prealable. Dans des conditions experimentales bien precises, on obtient la nitruration quasi totale et un materiau conservant la structure nanometrique.
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Adamiec, Pierre. "Contribution à l'étude de la manutention des charbons fins et humides : application à l'écoulement en silos." Lille 1, 1986. http://www.theses.fr/1986LIL10166.
Анотація:
Evaluation de caractéristiques physiques et mécaniques pour des charbons d'une dizaine de provenances différentes, afin d'estimer l'influence de chacune de ces caractéristiques sur le comportement du matériau et particulièrement lors des phases d'écoulement en trémie. A l'aide d'un modèle analogique à rouleaux, on met en évidence les perturbations provoquées par la présence de l'angle vif situé à la jonction des parois verticales et inclinées. Mise en évidence d'une teneur en eau critique au-delà de laquelle l'écoulement est bloqué. Réalisation d'un dispositif mécanique permettant d'agrandir l'orifice de vidange par rotation des parois inférieures
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Guiderdoni, Christophe. "Nanocomposites nanotubes de carbonne-cuivre : élaboration des poudres, consolidation par Spark plasma sintering et études de propriétés." Toulouse 3, 2011. http://thesesups.ups-tlse.fr/1622/.
Анотація:
Le premier objectif était d'étudier la préparation des poudres composites NTC-Cu par deux méthodes différentes : la première consiste à synthétiser in situ des nanotubes de carbone (NTC) au sein de la matrice cuivre. Les conditions de synthèse, par combustion ou par décomposition d'oxalate conduisant à des mélanges d'oxyde de cuivre avec un oxyde de cobalt, nickel ou molybdène ont été déterminées. Leur réduction sélective sous un mélange gazeux H2-C2H4, pour former des poudres NTC-Cu a été étudiée. La seconde méthode est basée sur le mélange des NTC avec la poudre de cuivre. Pour cette seconde voie différents types de NTC ont été utilisés. L'influence de leurs caractéristiques (nombre de parois, teneurs en carbone,. . . ) sur les composites obtenus a été mise en évidence. Le deuxième objectif était d'étudier la consolidation et la densification par frittage flash (spark-plasma-sintering) des poudres nanocomposites NTC-Cu. Les propriétés mécaniques et l'usure des matériaux denses ont été mesuréesThe first objective was to study the preparation of carbon nanotubes (CNTs) - copper composite powders by two different methods: the first is to synthesize in situ the CNTs into the copper matrix. The synthesis conditions, by combustion or decomposition of the oxalate mixtures to obtain copper oxide with an oxide of cobalt, nickel or molybdenum were determined. Their selective reduction in a gas mixture H2-C2H4, to form Cu-CNT powders was studied. The second method is based on the mixture of CNTs with copper powder. For this second approach, different types of CNTs have been used. The influence of their characteristics (number of walls, carbon,. . . ) of the composites has been demonstrated. The second objective was to study the consolidation and densification by spark-plasma-sintering of Cu-CNT nanocomposites. The mechanical properties and wear of dense materials were measured
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Langlois, Cyril. "Le Cuivre nanostructuré massif : élaboration par métallurgie des poudres et étude du comportement mécanique." Phd thesis, Université Paris XII Val de Marne, 2003. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00007715.
Анотація:
Les nanomatériaux métalliques massifs sont étudiés principalement pour leurs propriétés mécaniques supérieures. La faible taille de grains gêne le déplacement et les interactions entre dislocations. De ce fait, des mécanismes de déformation alternatifs sont responsables de l'augmentation de la limite d'écoulement du matériau et des propriétés plastiques en général. Nous avons montré qu'il est possible d'obtenir un cuivre nanostructuré massif et de dimensions significatives à partir de la métallurgie des poudres nanocristallines. Les étapes de l'élaboration sont détaillées dans ce travail. Il s'agit de la synthèse des poudres nanocristallines de cuivre, leur compaction, le frittage et l'extrusion hydrostatique différentielle. La microstructure du matériau à chaque étape de l'élaboration est ici étudiée par diffraction des rayons X et microscopie électronique à balayage et en transmission. La caractérisation après extrusion montre que la déformation engendrée repose sur l'activité de dislocations.
A partir des échantillons massifs obtenus, nous avons étudié les propriétés mécaniques du matériau. En traction, il apparaît que la déformation se fait à un niveau de contrainte élevé (400 MPa) et de manière homogène sans voir apparaître de striction. L'élongation maximum obtenue est de 12 %, avec une rupture ductile, sur une éprouvette de dimensions conventionnelles. La sensibilité de la contrainte à la vitesse de déformation a été étudiée en compression. Le cuivre nanostructuré montre un comportement très dépendant de la vitesse de déformation en comparaison avec du cuivre microstructuré. Cette tendance est confirmée par des expériences de nanoindentation.
La microstructure après essai mécanique, étudiée en microscopie électronique en transmission, permet de préciser l'activité des dislocations dans le matériau. Le rôle des dislocations dans les joints de grains est prépondérant, ainsi que la présence majoritaire de sources de dislocations dans les joints de grains. Cette étude a permis l'ébauche d'un mécanisme de déformation.
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Dumont, Alice. "Effet des paramètres de traitements thermiques sur la microstructure et les propriétés mécaniques d'un superalliage base nickel élaboré par métallurgie des poudres." Phd thesis, Ecole Nationale Supérieure des Mines de Paris, 2013. http://pastel.archives-ouvertes.fr/pastel-00963714.
Анотація:
L'alliage N19 est un superalliage base nickel, élaboré par métallurgie des poudres, qui a été développé récemment en vue d'une application pour disques de turbine aéronautique. L'objectif de cette étude est d'optimiser la microstructure de cet alliage en agissant sur les paramètres de traitements thermiques pour améliorer les propriétés mécaniques de l'alliage. Une bonne compréhension des relations entre les paramètres de traitements thermiques et la microstructure, d'une part, et, des relations entre la microstructure et les propriétés mécaniques, d'autre part, est donc nécessaire. De nombreux traitements thermiques ont été appliqués à l'alliage N19 pour évaluer l'effet de la température de mise en solution, des conditions de refroidissement et de la température de revenu sur la taille de grains, et sur la taille et la distribution des précipités gamma prime. L'observation des microstructures en microscopie électronique à balayage et en transmission a permis d'évaluer l'effet des différentes étapes du traitement thermique sur les caractéristiques microstructurales de l'alliage. L'effet de ces modifications microstructurales sur la vitesse de propagation de fissure en fatigue-fluage à 650°C a été étudié. Les résultats de ces essais de propagation de fissure en fatigue-fluage ont été analysés à l'aide d'essais de comportement en fatigue-relaxation. Une synthèse des différentes propriétés mécaniques de l'alliage en fonction des paramètres de traitements thermiques et des caractéristiques microstructurales a été proposée.
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Guichard, Jean-Louis. "Élaboration et caractérisations de cermets alumine-métal à partir de poudres obtenues par mécanosynthèse." Vandoeuvre-les-Nancy, INPL, 1998. http://docnum.univ-lorraine.fr/public/INPL_T_1998_GUICHARD_J_L.pdf.
Анотація:
Des poudres composites alumine-métal (Fe, Cr, Ni, Nb, V… ) ont été élaborées par mécanosynthèse dans le but de réaliser ultérieurement des matériaux denses et massifs. Ces produits, à grains nanocristallins, sont obtenus par broyage réactif à haute énergie d'un mélange de poudres d'aluminium et d'oxydes métalliques. Un large domaine de composition (de 0 à 36% en volume) de la phase métallique (fer ou chrome) est exploré. Deux voies distinctes de mise en forme et de consolidation ont été suivies (pressage uniaxial à chaud sur poudres sèches et suspensions filtre-pressées). La mise en place progressive de la microstructure lors de la densification des poudres réactives et ayant complètement réagi a été étudiée. Des hypothèses sur les mécanismes qui régissent l'évolution de la microstructure ont été émises. Les propriétés physiques, électriques et mécaniques des différents cermets obtenus ont été mesurées. Le renforcement par différents mécanismes de la matrice d'alumine par la seconde phase métallique est mis en évidence ainsi que l'importance de l'interface dans ces composites et sa possible modification par l'addition d'élément d'addition comme le titane.
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Ropars, Ludovic. "Composites à matrice titane et renforts TiB élaborés par métallurgie des poudres : cinétique de transformations des phases, formation des microstructures et propriétés mécaniques." Thesis, Université de Lorraine, 2016. http://www.theses.fr/2016LORR0327/document.
Анотація:
Les travaux réalisés dans cette thèse visent d’une part, à comprendre les évolutions structurales et microstructurales d’un composite à matrice titane et à renforts TiB au cours des différentes étapes d’élaboration par métallurgie des poudres et des traitements thermiques associés, et d’autre part, à établir des relations entre microstructures et propriétés mécaniques pour ce matériau. Les cinétiques de transformations des phases de la matrice et du renfort ont été caractérisées par DRX haute énergie in situ, au cours des différents traitements du cycle de fabrication. Des analyses de la microstructure par MEB, MEB EBSD et MET (EDX et EELS) complètent l’analyse par DRX. Il a été montré que les cinétiques de transformation de la matrice des composites sont fortement affectées (décalage d’environ 300°C vers les hautes températures de la température de transus ß) par le procédé de fabrication. Ce décalage a été associé à un enrichissement en éléments interstitiels dû au broyage mécanique des poudres et aux interstitiels présents dans les renforts TiB2 introduits pour former le TiB. L’étude in situ a aussi précisé la séquence de transformation du diborure de titane en borure TiB–B27 via la formation de la phase métastable TiB-Bf. Les analyses par MEB et MET ont permis d’atteindre et de discuter des évolutions morphologiques et spatiales des phases (matrice et borures) au cours des différents traitements, et de caractériser la composition chimique des borures. Une séquence de transformation du renfort est proposée. Enfin, des matériaux composites ont été élaborés et soumis à divers traitements thermomécaniques. Le lien entre les propriétés mécaniques statiques et les évolutions morphologiques des borures et de la matrice, comme de la texture des phases, a été abordé. Des traitements ont été proposés pour atteindre des propriétés optimalesThe work done in this PhD thesis aims at the understanding of, on the one hand, the structural and microstructural evolutions of a TiB reinforced titanium matrix composite during the various steps and treatments of the powder metallurgy route used to produce it, and, on the other hand, the link between the microstructures and the mechanical properties for this material. The phase transformation kinetics, in the matrix and in the reinforcement, were characterised using in situ high energy XRD, during these treatments. Microstructural analysis, using SEM, SEM-EBSD and TEM (EDX and EELS) complete the XRD analysis. The matrix phase transformation kinetics were shown to be highly impacted by the processing route (a 300°C shift toward the high temperatures is found for the ß transus temperature). This shift has been linked with an increase in interstitial elements, coming from the powder mechanical alloying and from the interstitials in the TiB2 powder used to produce the TiB. The in situ study also helped in clarifying the transformation sequence of the TiB2 into TiB-27, via the formation of the metastable phase TiB-Bf. SEM and TEM analysis allowed to get access to and discuss the morphological and spatial evolutions of the phases (matrix and borides) during the various treatments and to characterise the chemical composition of the borides. A transformation sequence has been proposed. Finally, in a last part, composite materials were elaborated and submitted to defined heat treatments. The link between the static mechanical properties and the morphological and texture evolutions in the matrix and in the borides, was discussed. Some treatments were proposed to reach optimum mechanical properties
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Housaer, François. "Elaboration et caractérisation de composites Aluminium/Nanotubes de Carbone obtenus par métallurgie des poudres." Thesis, Lille 1, 2015. http://www.theses.fr/2015LIL10003/document.
Анотація:
La métallurgie des poudres permet d’élaborer des pièces à des températures inférieures à la température de fusion et d’obtenir des composites ayant des propriétés remarquables. Ainsi, la faible densité de l’aluminium associée à l’excellente résistance mécanique des nanotubes de carbone (NTC) font des composites Al/NTC des matériaux prometteurs pour divers domaines tels que l’aéronautique ou l’automobile. Cependant, l’obtention de propriétés mécaniques améliorées passe par le contrôle de la microstructure et en particulier des joints de grains. Ainsi, l’absence de porosité et la répartition uniforme des nanotubes de carbone entre les grains sont des conditions nécessaires au renforcement. Un protocole permettant la désagglomération des nanotubes puis leur dispersion an sein d’une poudre d’aluminium a été établi. Sa remarquable efficacité a été caractérisée par microscopie et son impact sur les propriétés mécaniques des matériaux élaborés vérifié. Le frittage des poudres a été effectué par deux méthodes : pressage à chaud et frittage flash. L’étude approfondie des joints de grains a permis de mettre en évidence l’influence des paramètres de frittage (temps, température, technique) sur la réactivité du système Al-NTC. Ainsi, un mécanisme de formation des cristaux de carbure d’aluminium faisant intervenir la cristallisation puis la rupture de la couche d’oxyde en surface des grains d’aluminium est proposé. Enfin, différents paramètres tels que la teneur en NTC, la technique et les conditions de frittage utilisées et l’emploi du broyage comme prétraitement des poudres composites ont été mis en relation avec l’amélioration de la résistance mécanique de l’aluminium constatéePowder metallurgy routes allow the synthesis below the melting temperature of composites with notable properties. Due to the combination of the aluminum (Al) low density and the excellent mechanical properties of carbon nanotubes (CNT), Al/CNT composites might be promising materials for various fields such as aerospace and automotive. However, the improvement of mechanical properties requires the control of the microstructure and especially of grain boundaries. Indeed, high density and uniform distribution of carbon nanotubes in the matrix are necessary conditions for mechanical strengthening. A protocol was developed in order to ensure the nanotubes disentanglement and dispersion within the aluminum powder. Its high efficiency was characterized by microscopy technics and its impact on the composites mechanical properties was highlighted. The powders are sintered by two methods: hot pressing and spark plasma sintering. The study of grain boundaries highlights the influence of sintering parameters (time, temperature, technique) on the Al-CNT system reactivity. Thus, an aluminum carbides formation mechanism involving crystallization and cracking of the oxide layer at the aluminum grains surface is proposed. Finally, various parameters such as the CNT content, sintering conditions and techniques used and the prior ball milling of the composite powders are related to the improvement of the aluminum mechanical strength
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Housaer, François. "Elaboration et caractérisation de composites Aluminium/Nanotubes de Carbone obtenus par métallurgie des poudres." Electronic Thesis or Diss., Lille 1, 2015. http://www.theses.fr/2015LIL10003.
Анотація:
La métallurgie des poudres permet d’élaborer des pièces à des températures inférieures à la température de fusion et d’obtenir des composites ayant des propriétés remarquables. Ainsi, la faible densité de l’aluminium associée à l’excellente résistance mécanique des nanotubes de carbone (NTC) font des composites Al/NTC des matériaux prometteurs pour divers domaines tels que l’aéronautique ou l’automobile. Cependant, l’obtention de propriétés mécaniques améliorées passe par le contrôle de la microstructure et en particulier des joints de grains. Ainsi, l’absence de porosité et la répartition uniforme des nanotubes de carbone entre les grains sont des conditions nécessaires au renforcement. Un protocole permettant la désagglomération des nanotubes puis leur dispersion an sein d’une poudre d’aluminium a été établi. Sa remarquable efficacité a été caractérisée par microscopie et son impact sur les propriétés mécaniques des matériaux élaborés vérifié. Le frittage des poudres a été effectué par deux méthodes : pressage à chaud et frittage flash. L’étude approfondie des joints de grains a permis de mettre en évidence l’influence des paramètres de frittage (temps, température, technique) sur la réactivité du système Al-NTC. Ainsi, un mécanisme de formation des cristaux de carbure d’aluminium faisant intervenir la cristallisation puis la rupture de la couche d’oxyde en surface des grains d’aluminium est proposé. Enfin, différents paramètres tels que la teneur en NTC, la technique et les conditions de frittage utilisées et l’emploi du broyage comme prétraitement des poudres composites ont été mis en relation avec l’amélioration de la résistance mécanique de l’aluminium constatéePowder metallurgy routes allow the synthesis below the melting temperature of composites with notable properties. Due to the combination of the aluminum (Al) low density and the excellent mechanical properties of carbon nanotubes (CNT), Al/CNT composites might be promising materials for various fields such as aerospace and automotive. However, the improvement of mechanical properties requires the control of the microstructure and especially of grain boundaries. Indeed, high density and uniform distribution of carbon nanotubes in the matrix are necessary conditions for mechanical strengthening. A protocol was developed in order to ensure the nanotubes disentanglement and dispersion within the aluminum powder. Its high efficiency was characterized by microscopy technics and its impact on the composites mechanical properties was highlighted. The powders are sintered by two methods: hot pressing and spark plasma sintering. The study of grain boundaries highlights the influence of sintering parameters (time, temperature, technique) on the Al-CNT system reactivity. Thus, an aluminum carbides formation mechanism involving crystallization and cracking of the oxide layer at the aluminum grains surface is proposed. Finally, various parameters such as the CNT content, sintering conditions and techniques used and the prior ball milling of the composite powders are related to the improvement of the aluminum mechanical strength
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Bui, Quang-Hien. "POLYCRISTAUX A GRAINS ULTRAFINS ELABORES PAR METALLURGIE DES POUDRES : MICROSTRUCTURE, PROPRIETES MECANIQUES ET MODELISATION MICROMECANIQUE." Phd thesis, Université Paris-Nord - Paris XIII, 2008. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00439533.
Анотація:
Les principes de base de l'élaboration des matériaux présentant de bonnes propriétés mécaniques sont connus depuis que la théorie des dislocations fut développée. Si la ductilité nécessite une mobilité raisonnable des dislocations, la résistance mécanique est, elle, liée à la présence des obstacles qui limitent le mouvement des dislocations. Parmi les différentes méthodes pour introduire ces obstacles l'affinage de la taille des grains a une contribution importante. Cependant, les propriétés mécaniques d'un agrégat polycristallin ne dépendent pas uniquement de la taille moyenne des grains mais aussi de la dispersion des tailles de grains dans le matériau. La métallurgie des poudres est une technologie versatile pour élaborer des microstructures “à la demande”. Dans ce cadre, nous avons utilisé la compaction isostatique à chaud (CIC) et le frittage flash (SPS) pour générer à partir de (nano)poudres de nickel pur, différents microstructures afin d'en étudier les influences sur le comportement mécanique macroscopique. En parallèle, nous avons, dans le cadre d'une modélisation micromécanique selon un schéma auto cohérent généralisé, modélisé le comportement macroscopique tenant compte des fraction volumiques des phases constituantes (grains, joints de grains) ainsi que leurs dispersions statistiques.
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Dutel, Guy Daniel. "Comportement mécanique et mécanismes de déformation et d'endommagement de polycristaux de nickel mono- et bi-modaux élaborés par SPS." Paris 13, 2013. http://www.theses.fr/2013PA132027.
Анотація:
Les matériaux à grains ultrafins présentent une résistance mécanique élevée, mais une très faible ductilité. La Métallurgie des Poudres est alors utilisée en recours pour concevoir des microstructures innovantes aux propriétés optimisées. Dans ce travail, des échantillons de nickel ont été élaborés par Frittage Flash (SPS) et/ou par Compactage Isostatique à Froid (CIP) à partir de mélanges de poudres (nano/micro). Les microstructures obtenues sont denses et mono- ou bi-modales. Les fractions volumiques de grains ultrafins (UFG<1μm) et de grains micrométriques (MC>1μm) ont été maîtrisées. Après avoir stabilisé les tailles moyennes de grains UFG et de grains MC, il a été montré que les propriétés mécaniques en compression et traction in-situ (synchrotron) dépendent essentiellement de la fraction UFG/MC. Ainsi, la limite élastique croît avec la proportion des grains UFG. A l’inverse, la ductilité augmente avec la fraction de grains MC. Un compromis ductilité-résistance a été trouvé en jouant sur la fraction UFG/MC. L’étude de la déformation du réseau cristallin au synchrotron a révélé une transition élasto-plastique tardive pour les bimodaux. Il a été montré en accord avec la littérature, que les mécanismes de déformation et d’endommagement étaient généralement : du démaclage et de la diminution de la densité des joints Σ3 (interaction avec les partielles de Shockley), de la fissuration déclenchée dans la matrice UFG et stoppée par les grains MC, des décohésions inter-faciales que nous avons attribuées aux incompatibilités de déformation entre matrice UFG et grains MC. Par ailleurs, les concentrations de contrainte en tête des fissures étaient à l’origine du maclage mécanique dans certains grains UFGUltra-fine grained materials present a high mechanical resistance, but a very weak ductility. The Powder Metallurgy is then used to conceive innovative microstructures and optimize their properties. In this work, nickel samples were developed by Spark Plasma Sintering (SPS) and/or by Cold Isostatic Pressing (CIP) from blends of nano- and micrometer-sized powders. The obtained microstructures are dense and mono- or bi-modal. The volume fractions of ultrafine grains (UFG<1μm) and micrometric grains (MC>1μm) were controlled. Having stabilized the average sizes of UFG grains and MC grains, it was shown that the mechanical properties in compression and in-situ tensile tests (synchrotron) depend essentially on the UFG/MC fraction. So, the elastic limit grows with the UFG fraction. On the contrary, the ductility increases with the MC fraction. The mechanical properties were improved by varying the UFG/MC fraction. The synchrotron analyses revealed a late élasto-plastic transition for bimodal samples. It was shown in agreement with the literature, that the deformation and damage mechanisms were generally: decrease of the density of twins and Σ3 boundaries (interaction with the partial dislocations), cracking in the UFG matrix (stopped by the MC grains), interfacial decohesion which we attributed to the deformation incompatibilities between UFG matrix UFG and MC grains. Besides, the high stresses at the head of the cracks were at the origin of the mechanical twining in some UFG grains
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Sadek, Céline. "Mécanismes de formation des grains et propriétés des poudres laitières associées : influence de la composition du concentré et des paramètres de séchage." Thesis, Rennes, Agrocampus Ouest, 2015. http://www.theses.fr/2015NSARB264.
Анотація:
Le séchage par atomisation est un procédé relativement bien maîtrisé, certains aspects de la transition goutte-particule n’étant pas encore totalement compris. Ainsi, comprendre précisément comment la particule est formée et comment ce phénomène peut être contrôlé reste aujourd’hui un défi majeur. Ce projet visait à découpler la complexité du phénomène de séchage via une approche multi-échelles. La formation de particules à partir de protéines laitières (protéines de lactosérum et micelles de caséines) a été étudiée avec différents systèmes expérimentaux (gouttes suspendue, confinée, mono-dispersées et enfin pulvérisées) dans des environnements de séchage contrôlés (température de séchage: 20°C à 190°C et l'humidité relative: 40% à 2%).Les résultats obtenus montrent que le séchage d'une goutte de protéine comprend trois étapes distinctes, mises en évidence par l’apparition d'événements morphologiques spécifiques (rétrécissement à vitesse établie, flambage, formation de vacuole). Selon le type de protéines, ces étapes diffèrent en termes de cinétique de séchage et de dynamique structurale, conduisant à des formes de grains caractéristiques. Ces différents comportements peuvent être rattachés aux conditions particulières de la formation d’une peau en surface et aux modes de dissipation des contraintes internes par les matériaux protéiques. De manière générale, l’approche multi-échelles de ce travail a permis de mettre en évidence la signature particulière de protéines laitières dans un état concentré et l'impact de la matière dans le processus de séchageSpray drying is a well-established process but certain aspects of droplet-particle transition are not yet fully understood, resulting in variability in terms of powder quality and performance. Therefore, understanding precisely how the particle is formed and how it can be controlled still remain a major challenge. This PhD project aims to break down the complexity of the drying phenomenon using an exploratory multi-scale approach. Particle formation of milk proteins (whey proteins and casein micelles) was investigated using different experimental systems (single pendant droplet, confined droplet, mono-dispersed droplets and spraying cone droplets) in controlled drying environments (drying temperature: 20°C to 190°C and relative humidity: 40% to 2%).The results showed that the drying of a single protein droplet included three distinct stages highlighted with the occurrence of specific morphological events (constant rate shrinkage, buckling instability, vacuole nucleation). According to the type of proteins, these drying stages differed in drying kinetics and droplet dynamics, leading to characteristic and reproducible particle shapes whatever the droplet configuration and the drying conditions. These different kinds of drying behaviour were related to specific skin formation conditions and different responses of the protein material to internal stress. Finally, by means of this multi-scale approach, this work highlighted the particular signature of milk proteins in a concentrated state and in general the impact of the matter in the droplet drying process
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Stef, Jonathan. "Fusion Laser Selective de poudres de TA6V : microstructure et mécanismes de formation des porosités en lien avec les paramètres du procédé SLM et les propriétés structurales." Thesis, Bordeaux, 2018. http://www.theses.fr/2018BORD0433/document.
Анотація:
Le procédé de fusion laser sélective (SLM) est un procédé de fabrication additive des matériaux métalliques de type « Lit de poudre ». Il s’inscrit dans le concept de l’usine 4.0 et s’oppose aux procédés d’élaboration conventionnels où la matière est soustraite, déformée ou moulée. A partir d’un modèle numérique, les pièces sont élaborées couche par couche par ajout de matière. Le procédé SLM possède d’indéniables avantages car il permet de réaliser des économies de matière, de réduire les coûts de transport et d’élaborer des produits de petites tailles et/ou de formes complexes. Il s’inscrit également dans le concept de personnalisation de masse et de relocalisation des usines à proximité des lieux de consommation. Il souffre cependant d’un manque de répétabilité et de contrôle des propriétés des matériaux élaborés, ce qui entrave son développement à une plus grande échelle. Cela vient principalement du fait que les propriétés résultantes dépendent d’interactions complexes et encore mal cernées entre les caractéristiques des poudres entrantes, les paramètres du procédé et les paramètres microstructuraux. Dans le cadre de ces travaux de thèse, nous proposons de mieux comprendre les liens qui existent entre les paramètres d’élaboration de pièces en titane Ti-6Al-4V, la formation de porosités, leur microstructure et leurs propriétés structurales. Pour ce faire, une étude paramétrique a été conduite afin d’évaluer l’influence des paramètres puissance du laser, vitesse de balayage et espacement de lasage. Trois densités d’énergie ont été considérées (50, 75 et 100 J/mm3) et une stratégie de lasage rotative a été imposée. A partir d’une approche originale combinant des analyses 2D de faciès de rupture et des analyses 3D par tomographie X des pièces, deux mécanismes de formation des porosités ont été identifiés et caractérisés pour une densité d’énergie de 50J/mm3 : le manque de fusion et la dénudation. Dans ce cas, il est montré que la distribution spatiale des porosités est liée à la stratégie de lasage et que la fraction et la densité volumiques des porosités dépendent du couple « puissance du laser » et « vitesse de balayage ». Pour des densités d’énergie plus élevées (75 et 100 J/mm3), deux nouveaux mécanismes de formation des porosités ont été identifiés : celui par surfusion de la matière et celui par piégeage de gaz. Au niveau microstructural, l’ensemble des échantillons analysés présentent une structure martensitique α’ peu texturée. Pour une même densité d’énergie, la morphologie des grains de la phase mère β et la taille des aiguilles martensitiques α’ dépendent des paramètres du procédé. Une étude fine menée en Microscopie Electronique en Transmission a permis d’identifier avec certitude des macles non répertoriées dans la littérature. Il s’agit premièrement de macles de type {01-11} <-211-1>a' ou {0-111} <2-1-11>a’ avec une rotation de 57° autour de l’axe de zone [2-1-10]a’, un cisaillement dû au maclage de 0,542, et deuxièmement, de macles de type {01-11}<-12-15>a’ ou {-1011}<7-814>a’ avec une rotation de 63° autour de l’axe de zone [1-2-21]a’ et un cisaillement dû au maclage de 0,963. Ces macles témoignent d’un phénomène de relaxation des contraintes qui seraient induites par les vitesses de refroidissement importantes et la transformation martensitique. Au niveau des propriétés mécaniques, la présence de porosités diminue la ductilité du matériau, même pour des fractions de porosités relativement faibles (<1%). La reconstructions 3D d’un échantillon rompu par traction montre qu’il existe un lien biunivoque entre la répartition des porosités et le chemin des fissures. Enfin, les porosités formées par manque de fusion et par dénudation sont plus préjudiciables aux propriétés mécaniques que celles formées par surfusion. Ceci est à mettre en parallèle avec les fractions volumiques et les morphologies des porosités pour chaque mécanisme de formationSelective Laser Melting (SLM) is an additive manufacturing process of metallic parts based on powder bed fusion (PBF). SLM is part of the industry 4.0 concept and is opposed to conventional manufacturing processes where the material is either subtracted, deformed or molded. From a numerical model, parts are built by material addition layer by layer. The SLM process has incontestable advantages as it offers the possibility of making small parts with complex shapes and reducing transportation costs. It also promotes mass customization and relocation of factories close to customers. However, the SLM process suffers of a lack of repeatability and control of manufactured parts which hinders its development on a larger scale. Among the possible reasons, the control of part properties is made difficult since it depends on many complex interactions between the input powders, the process parameters and microstructural features.In this work, we propose to investigate the relationships between manufacturing process parameters of Ti-6Al-4V titanium alloy parts, the mechanisms of formation of their voids, their microstructure and their structural properties. In this purpose, a parametric study was conducted to evaluate the influence of laser power, scanning speed and hatch-spacing parameters. Three energy densities were considered (50, 75 and 100J/mm3), and a rotative scanning strategy was chosen.From an original approach based on 2D fracture surface and 3D-Xray tomography analysis of parts, two mechanisms of pore formation were identified and investigated. For 50J/mm3, the spatial distribution of voids is shown to be dependent to the scanning strategy. The volume fraction and density of pores depend on the laser power and the scanning speed. For higher energy densities (75 and 100 J/mm3), two new mechanisms of pore formation were identified corresponding to over-melting and gas trapping.Concerning the microstructure, the whole characterized specimens have shown a weakly textured α’ martensitic structure. For a same energy density, prior-β grain morphology and α’ needle size were revealed to be dependent to the process parameters. Fine investigations carried out by Transmission Electron Microscopy underscored the presence of un-identified twins in literature. They are first, twins of type {01̅11} <2̅111̅>a’ or {01̅11} <21̅1̅1>’ with a rotation of 57° around the [21̅1̅0]a’ zone axis and a twinning shear of 0,542, and secondly, twins of type {011̅1}<7̅ 21 14 11>a’ or {1̅011}<11 14 1̅ 0>a’ with a rotation of 63° around the [12̅2̅1]a’ zone axis and a twinning shear of 0,963. These twins would indicate that a stress relaxation phenomenon takes place, induced by the high cooling rates and the martensitic transformation.Concerning mechanical properties, porosity affects the material ductility. Its behavior is more brittle even when the volume fraction of voids is small (<1%). 3D reconstruction of a tensile broken specimen attests a one to one relationship between the spatial distribution of pores and the crack path. Finally, pores formed by a lack of fusion and denudation are more detrimental for mechanical properties than over melting ones. This analyze is also performed by comparison with the volume fraction and the morphology of voids corresponding to each mechanism of formation
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Augustins-Lecallier, Isabelle. "Conception de nouveaux superalliages MdP base nickel pour disques de turbines." Phd thesis, Paris, ENMP, 2011. https://pastel.hal.science/pastel-00710579.
Анотація:
Dans l'objectif de la modernisation du moteur M88 de la SNECMA, de nouvelles spécifications relatives au matériau des pièces qui sont actuellement forgées et usinées en superalliage N18 - notamment les disques de turbine haute pression - ont été formulées. Cette étude s'est attachée à la définition de nouveaux superalliages polycristallins à base de nickel, élaborés par métallurgie des poudres, qui répondent à ces spécifications, c'est-à-dire, globalement, qui présentent des propriétés mécaniques et une stabilité microstructurale supérieures à celles du N18 tout en diminuant sensiblement la fraction volumique de la phase durcissante γ'. En se référant aux connaissances collectées sur le rôle des différents éléments d'alliages et des traitements thermiques sur les caractéristiques microstructurales et mécaniques des superalliages, de nouvelles compositions sont proposées. Les alliages expérimentaux, élaborés selon ces compositions, sont analysés microstructuralement et testés mécaniquement en traction, en fluage et en propagation de fissure afin de comparer leurs propriétés à celles de superalliages utilisés industriellement et pris comme références. Certains des alliages testés présentant une remarquable tenue en traction et en fluage, une analyse en microscopie électronique en transmission des mécanismes de déformation a été réalisée et une interprétation de cette excellente résistance à la déformation à haute température est proposéeIn order to upgrade the SNECMA M88 engine, new specifications were issued for the material of the parts that are currently made by forging and machining N18 superalloy, including, essentially, turbine discs. This study focuses on the development of new Nickel base polycrystalline superalloys which meet these specifications, i. E. Which generally exhibit mechanical properties and microstructural stability better than that of alloy N18, in spite of a significant reduction of the γ' volume fraction. Refering to the state of the art on the specific role of each of the various alloying elements and of heat treatments on the microstructural and mechanical characteristics of the superalloys, new compositions are explored. The microstructures of these experimental alloy compositions are analysed. Tensile, creep and crack propagation tests are performed in order to compare the properties of these new alloys with those of reference, industrially used, superalloys. Among the evaluated alloys, those exhibiting a remarkable tensile and creep resistance were examined by transmission electron microscopy in order to identify the various deformation mechanisms: an interpretation of the outstanding resistance to deformation is presented
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Augustins-Lecallier, Isabelle. "Conception de nouveaux superalliages MdP base nickel pour disques de turbines." Phd thesis, École Nationale Supérieure des Mines de Paris, 2011. http://pastel.archives-ouvertes.fr/pastel-00710579.
Анотація:
Dans l'objectif de la modernisation du moteur M88 de la SNECMA, de nouvelles spécifications relatives au matériau des pièces qui sont actuellement forgées et usinées en superalliage N18 - notamment les disques de turbine haute pression - ont été formulées. Cette étude s'est attachée à la définition de nouveaux superalliages polycristallins à base de nickel, élaborés par métallurgie des poudres, qui répondent à ces spécifications, c'est-à-dire, globalement, qui présentent des propriétés mécaniques et une stabilité microstructurale supérieures à celles du N18 tout en diminuant sensiblement la fraction volumique de la phase durcissante γ'. En se référant aux connaissances collectées sur le rôle des différents éléments d'alliages et des traitements thermiques sur les caractéristiques microstructurales et mécaniques des superalliages, de nouvelles compositions sont proposées. Les alliages expérimentaux, élaborés selon ces compositions, sont analysés microstructuralement et testés mécaniquement en traction, en fluage et en propagation de fissure afin de comparer leurs propriétés à celles de superalliages utilisés industriellement et pris comme références. Certains des alliages testés présentant une remarquable tenue en traction et en fluage, une analyse en microscopie électronique en transmission des mécanismes de déformation a été réalisée et une interprétation de cette excellente résistance à la déformation à haute température est proposée.
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Ouabbas, Yamina. "Procédés mécaniques d'élaboration à sec de particules composites à propriétés d'usage contrôlées. Caractérisation et stabilité d'un gel de silice." Phd thesis, Ecole Nationale Supérieure des Mines de Saint-Etienne, 2008. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00276411.
Анотація:
L'enrobage des particules pour modifier les propriétés de surface et/ou la fonctionnalité des poudres présente un grand intérêt pour diverses industries. Dans ce travail trois différents dispositifs, l'Hybridizer (enrobage par impact mécanique élevé), le Cyclomix (mélangeur par cisaillement élevé) et le Turbula, ont été utilisés. Pour comparer ces techniques, un couple modèle de poudres ayant des propriétés très différentes a été alors choisi. À cette fin, une poudre de gel de silice (GS, 55 µm) hydrophile a été traitée avec de fines particules de stéarate de magnésium (StMg, 5 µm) hydrophobe dans des proportions massiques variables.
La morphologie de surface des particules de gel de silice enrobées à été examinée par la microscopie électronique à balayage environnemental (MEBE). L'utilisation de l'AFM en mode contraste de phase mode Tapping a permis de mettre en évidence la présence très localisé du StMg à la surface du gel de silice. Les forces d'adhésion entre du StMg collé à une pointe AFM et les différentes poudres, ont été mesurées en mode contact. L'effet du traitement mécanique sur l'affinité vis-à-vis de l'eau des particules de GS a été évalué par le test de la goutte d'eau posée et la DVS. La modification de la coulabilité du gel de silice après traitement a été analysée par un voluménomètre.
L'étude de la stabilité des particules de gel de silice enrobées a montré l'effet de l'humidité relative sur le vieillissement de l'enrobage. Ce phénomène est accompagné par une diminution du volume spécifique des pores du GS. Un mécanisme de diffusion du StMg depuis la surface externe des particules de GS vers la surface interne des pores est proposé.
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Carabajar, Sarah. "Etude des mécanismes microscopiques d'endommagement d'un acier fritte sous sollicitations monotone et cyclique." Lyon, INSA, 1998. http://www.theses.fr/1998ISAL0017.
Анотація:
Ce travail est consacré à l'étude des relations entre la microstructure et les mécanismes d'endommagement d'un acier fritté sous sollicitations monotone et cyclique. Pour cela, nans avons caractérisé la microstructure initiale aussi bien du point de vue des phases que de la porosité. Après la détermination des propriétés mécaniques macroscopiques, nous avons identifié la chronologie de l'endommagement sous sollicitation monotone, par des essais de traction in situ dans un microscope électronique à balayage. Les pores sont apparus clairement comme des sites d'amorçage. Cependant leur nocivité varie selon leur environnement microstructural. Les interfaces semblent être des points faibles pour la résistance du matériau du fait de la présence de particules grossières de cémentite. Enfin, le rôle bénéfique de l'austénite riche en nickel a été observé. En fatigue, nous avons suivi l'endommagement par des observations de la surface des éprouvettes en microscopie optique et électronique à balayage. L'amorçage se produit tôt, après environ 6% de la durée de vie de l'éprouvette sur des inclusions non métalliques proches de la surface. Ensuite deux stades de propagation lente ont été distingués. Dans un premier temps, la fissure se propage en mode I. Ensuite, elle se met à bifurquer pour suivre préférentiellement les cous de frittage austénitiques. Ces stades présentent des lis de vitesse de propagation différents. Ce changement de mode de propagation a été relié à l'existence d'un endommagement des cous de frittage en avant du front de la fissure principale. Comme sous sollicitation monotone, nous avons mis en évidence l'intérêt de la nature austénitique des cous de frittage. Finalement l'hypothèse d'un endommagement des cous de frittage austénitique a été validé par un modèle simple basé sur la mécanique linéaire de la rupture et prenant en compte les caractéristiques microstructurales. Les différences entre le comportement sous sollicitation monotone et cyclique ont été également analyséesThis work investigates the relationships between the microstructure and the microscopic damage mechanisms of sintered steel submitted to monotonic and cyclic stresses. The initial microstructure was characterized bath from phases and porosity point of views. The mechanical properties were determined. Then the chronology of the damage mechanisms under monotonic stresses was identified by in situ tensile tests in a scanning electron microscope. The pores act as crack initiation sites. Nevertheless, their noxiousness is influenced by their micro structural environment. The interfaces appear to be critical parameters because they present coarse particles of cementide. The austenitic phase seems to be interesting for the material strength. During the fatigue tests, the details of crack initiation and crack propagation were surveyed by light and scanning electron microscopy followed by fractographic analysis. The initiation occurs on non metallic inclusions near the sample surface. Then, two slow crack propagation modes were identified and their crack growth rate determined. First, the crack propagates in the I mode. Then, it forks off to follow the sintered bridges preferentially. The change of the crack propagation path was linked to the formation of secondary microcracks in the sintered bridges in front of the main crack during cycling. The interest of the austenitic nature of the sintered necks for the material life was shown. Finally, the slow propagation stage was described by a simple model based on the linear fracture mechanic taking into account the microstructural features. The differences between the monotonic and the cyclic mechanical behavior of the material were analyzed
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Beaunac, Élodie. "Étude du lien entre les caractéristiques physico-chimiques des poudres et leur comportement lors des phases de transfert." Thesis, Compiègne, 2021. http://www.theses.fr/2021COMP2650.
Анотація:
Dans l’objectif d’une optimisation des ressources en uranium via notamment le multi-recyclage du plutonium, le déploiement de réacteurs à neutrons rapides (RNR) est envisagé. Ils permettraient une économie des ressources ainsi qu’une réduction des déchets nucléaires. En France, le combustible envisagé pour les futurs RNR refroidis au sodium (RNR-Na) est un combustible MOX (Mélange d’OXydes), composé d’oxyde d’uranium UO2 et d’oxyde de plutonium PuO2 jusqu’à 35% massique. Son procédé de fabrication devra permettre la mise en oeuvre de plutonium multi-recyclé, ce qui entrainera une augmentation de l’activité radiologique des matières premières mises en oeuvre. Ce procédé doit donc minimiser la génération de poussières et limiter les opérations de maintenance grâce à une bonne coulabilité des poudres, tout en permettant d’obtenir des pastilles répondant aux différentes spécifications. Pour ce faire, l’étape de préparation du milieu granulaire est une étape clé du procédé de fabrication, dans la mesure où elle conduit à la formation d’agglomérats dont les caractéristiques doivent améliorer la coulabilité de la poudre initiale. Dans cette thèse, l’impact de la méthode de préparation du milieu granulaire sur les caractéristiques physiques, mécaniques et rhéologiques des poudres a été étudié afin d’établir un lien entre caractéristiques physiques et comportement rhéologique. De plus, une approche par modélisation par DEM a été initiée dans l’optique de simuler le comportement rhéologique des poudres lors des étapes de transfert à échelle industrielle. Ainsi, deux méthodes de préparation du milieu granulaire ont été étudiées afin de déterminer les conditions qui permettent d’améliorer la coulabilité d’une même poudre initiale broyée : une voie utilisant un mélangeur en V et une voie utilisant un moulin oscillant et rotatif (Frewitt). Préalablement à cette étude, la mise en place d’une méthodologie de caractérisation s’est avérée nécessaire afin de pouvoir effectuer un maximum de mesures avec un minimum de poudre. La méthode permettant une amélioration marquée de la coulabilité correspond à la voie Frewitt avec un tamis de 250 μm, suivie d’une étape de brassage et de lubrification. L’étude de l’impact de cette méthode sur des poudres possédant des caractéristiques initiales différentes a montré une certaine robustesse de cette voie de préparation du milieu granulaire. Une étude par régression linéaire multiple a permis de mettre en évidence l’importance relative des caractéristiques physiques et mécaniques des poudres sur leurs propriétés rhéologiques. Pour finir, une méthode optimisée de calibration des paramètres de simulation par LHS-Krigeage-EGO a été mise en placeThe development of the future fast nuclear reactors is being considered with the goal of optimizing uranium resources, in particular through the multi-recycling of plutonium. These reactors are expected to save resources and reduce nuclear wastes. In France, the nuclear fuel for future sodium-cooled fast nuclear reactors is called MOX fuel (Mixed OXides). It is composed of uranium oxide UO2 and plutonium oxide PuO2 up to 35%wt. The manufacturing process should allow the use of multi-recycled plutonium, which would lead to an increase in the radiological activity of the raw materials used. This process must then minimize the generation of dust and limit equipment maintenance operations, thanks to a good flowability of powders, while obtaining pellets fulfilling the various specifications. To this end, the conditioning method is a key step of the manufacturing process in order to produce agglomerates with appropriate characteristics, which should lead to an improvement of the flowability of the initial powder. In this thesis, the impact of the conditioning method on the physical, mechanical and rheological characteristics of powders was studied in order to establish a link between physical characteristics and rheological behaviour. Also, a modelling approach (DEM) was initiated in order to simulate the rheological behaviour of powders during the transfer operations of the industrial process. Two conditioning methods were investigated to determine the conditions that improve the flowability of the same initial ground powder: one method using a V-blender and another method using a Frewitt oscillating and rotating mill. Beforehand, the establishment of a characterization methodology was necessary in order to be able to perform a maximum number of measurements with a minimum amount of powder. The conditioning method leading to the best flowability improvement was the Frewitt conditioning method with a 250 μm sieve, followed by stirring and lubrication steps. The study of the impact of this conditioning method on powders with different initial characteristics showed a certain robustness of this method. Also, a study by multiple linear regression highlighted the relative importance of the powders physical and mechanical characteristics on their rheological properties. Finally, an optimized calibration method of the simulation parameters by LHS-Krigeage-EGO was implemented
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Mondet, Mathieu. "Élaboration de composites base magnésium pour des applications d’allègement de structures et de protection balistique dans le secteur des transports." Thesis, Université de Lorraine, 2017. http://www.theses.fr/2017LORR0043/document.
Анотація:
Le sujet de thèse s’inscrit dans une problématique d’allègement de structures des moyens de transport civils et militaires. Actuellement, les pièces de structures métalliques de ces moyens sont principalement composées d’alliages d’aluminium et d’aciers. Avec une densité inférieure et des propriétés mécaniques spécifiques similaires à ces métaux, l’alliage de magnésium AZ91 représente une solution de substitution prometteuse. En dépit de son durcissement structural par précipitation, ses propriétés mécaniques relativement faibles limitent son emploi actuel comme matériau de structure. Une amélioration de ces propriétés pourrait être permise au travers d’un affinement de la microstructure et d’un renforcement par l’ajout de particules céramiques. La métallurgie des poudres, en particulier le procédé Spark Plasma Sintering (SPS), permettrait d’allier ces deux voies d’amélioration en produisant un composite à fine microstructure avec un renforcement particulaire contrôlé. Cette thèse a pour objectifs le développement par SPS d’alliages AZ91, l’optimisation de leurs propriétés mécaniques par un contrôle de leur microstructure et l’étude de leur renforcement potentiel par l’ajout de particules de SiC. Le contrôle microstructural a été réalisé par l’intermédiaire des paramètres du procédé SPS et a porté principalement sur la densification de l’alliage, sa taille de grains et sa teneur en précipités. La caractérisation mécanique des matériaux produits a été composée d’essais de dureté, d’essais de compression en conditions quasi-statiques et dynamiques, ainsi que d’essais de traction. Les essais de traction ont été réalisés à l’issue d’un changement d’échelle de production, passant de pièces cylindriques Ø30 mm à des pièces Ø80 mm. Outre la réalisation d’essais de traction, le changement d’échelle a permis d’étudier la reproductibilité des conditions de production. Alors que l’optimisation mécanique des matériaux frittés a porté sur leurs propriétés en compression, les essais de traction ont permis d’évaluer leur cohésion et leur ductilité. Afin de montrer les améliorations permises par l’affinement microstructural et le renforcement particulaire, les matériaux élaborés par SPS ont été comparés à des alliages AZ91 produits par fonderieThe present PhD thesis falls within a structure lightweighting issue in the transport field for civil and military applications. Today, the metallic structural parts in transports are mainly composed of aluminum alloys and steels. With an inferior density and a similar specific mechanical strength to these metals, the AZ91 alloy appears to be a promising alternative. Despite its precipitation strengthening, its relative low mechanical properties limit its current use as engineering material. An improvement could be reached via microstructure refinement and ceramic particle strengthening. Powder metallurgy, involving Spark Plasma Sintering (SPS), will be used as an effective way to improve the AZ91 properties using these two approaches. AZ91 alloys were produced by SPS and reinforced by SiC particles. Their mechanical properties were optimized by microstructure control. This control was carried out by adjusting the SPS processing parameters to optimize the alloy densification, its grain size and its precipitate content. The mechanical properties of the materials were evaluated via hardness testing, compression tests in quasi-static and dynamic conditions as well as quasi-static tensile tests. The tensile tests were carried out after an up-scaling of the production process from Ø30 mm cylindrical pieces to Ø80 mm pieces. In addition to the tensile tests, the up-scaling step allowed to study the repeatability of the process conditions. While the mechanical optimization of the SPS processed materials was paid on their compressive properties, their tensile properties gave information on their cohesion and ductility. In order to highlight the mechanical improvement got by microstructure refinement and particle strengthening, the SPS processed materials were compared with cast AZ91 alloys
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Malaplate, Joël. "Etude du fluage à 750ʿC d'alliages Ti48 AI48Cr2Nb2 obtenus par les voies métallurgie des poudres et fonderies". Toulouse 3, 2003. http://www.theses.fr/2003TOU30060.
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Song, Bo. "Nouvelles voies de fabrication d'alliages métalliques à hautes performances à partir de poudres." Phd thesis, Université de Technologie de Belfort-Montbeliard, 2014. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-01004824.
Анотація:
La fusion sélective par laser (Selective Laser Melting, SLM), une des techniques de la fabrication additive (AM), permet la production de pièces en trois dimensions (3D) de formes complexes directement à partir de poudres métalliques. Elle présente de nombreux avantages significatifs par rapport aux méthodes traditionnelles de fabrication mais se heurte encore à une faible disponibilité des matériaux en poudre.Le travail effectué dans cette étude a donc consisté à étudier et à développer un nouveau moyen pour réaliser in situ des pièces en alliages et en composites à partir de mélanges de poudres.Au niveau expérimental le choix s'est porté sur le système Fer-Aluminium et sur un renforcement par des particules de SiC.Les essais ont permis de constater que dans le processus de fabrication de pièces par SLM la puissance du laser et la vitesse de balayage déterminent au premier chef la densité, la microstructure, la composition de phase et les propriétés mécaniques.À partir d'un mélange de poudres, des phases intermétalliques ont été obtenues en contrôlant les paramètres SLM. Un traitement thermique ultérieur influence les paramètres cristallins, le degré d'ordre et les propriétés mécaniques des pièces ainsi formées.Avec l'utilisation de poudres préalliées, un phénomène de texture a été observé prenant la forme de grains allongés/colonnaires orientés dans la direction de construction.Le renforcement de la matrice de fer par des particules de SiC de différentes tailles conduit à une modification structurale avec la formation de produits d'interaction, perlitie et martensite, conduisant à une amélioration de la résistance à la traction par rapport au Fe pur.
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Tougas, Bernard. "Caractérisation de la diffusion du nickel à partir de particules nano et micrométriques prémélangées et son impact sur la microstructure des aciers au nickel utilisés en métallurgie des poudres." Thesis, Université Laval, 2013. http://www.theses.ulaval.ca/2013/29670/29670.pdf.
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Lapierre-Boire, Louis-Philippe. "Impact de l'ajout de nanoparticules sur l'écoulement de mélanges de poudre à base de fer." Thesis, Université Laval, 2010. http://www.theses.ulaval.ca/2010/27117/27117.pdf.
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Stein, Julien. "AA5083 aluminium alloys reinforced with multi-walled carbon nanotubes : microstructure and mechanical properties." Thesis, Montpellier 2, 2012. http://www.theses.fr/2012MON20002.
Анотація:
Cette étude a pour but de développer de nouveaux matériaux composites à matrice métallique renforcés par des nanotubes de carbone (CNT) et présentant des propriétés mécaniques améliorées. La majeure partie de ce travail a été réalisée en utilisant des CNT multi-feuillets synthétisés par déposition chimique en phase vapeur en tant que renforts et un alliage d'aluminium AA5083 comme matrice. Des composites CNT/AA5083 denses et homogènes ont été élaborés par le procédé de métallurgie des poudres suivi par une étape de mise en forme, l'extrusion. L'homogénéité de la dispersion des CNT à l'échelle microscopique dans les composites s'avère être un paramètre clé pour l'amélioration des propriétés mécaniques. Ceci a été réalisé par broyage planétaire à haute énergie impliquant des mécanismes de déformation plastique et de soudure à froid et a été démontré à l'aide d'études cartographiques par spectroscopie Raman. La limite d'élasticité, la résistance à la traction et la micro-dureté des composites homogènes ont été augmentées jusqu'à respectivement 55%, 61% et 33% en comparaison avec l'alliage sans CNT et préparé dans les mêmes conditions. Le coefficient de dilatation thermique a été quant à lui réduit de 10%. Les propriétés optimales ont été obtenues pour des concentrations en CNT de 1,5 % en masse. Le renforcement du matériau a été principalement attribué au transfert de charge à l'interface CNT/matriceThe overall goal of this thesis is to process new metal matrix composites reinforced by CNT with enhanced mechanical properties. The main part of this work was achieved using CVD-grown multi-walled CNT as reinforcement and a high-performance light aluminium alloy, AA5083, as the matrix. Dense and homogeneous CNT/AA5083 composites were processed by the powder metallurgy route, followed by an extrusion forming process. A homogeneous dispersion of the CNT in the composites at the micron scale appears to be a key parameter for improving the mechanical properties. This could be achieved using high energy ball milling through the mechanisms of plastic deformation and cold-welding, and was demonstrated from Raman spectroscopy cartography studies. Yield strength, ultimate tensile strength and micro-hardness of the homogeneous composites were increased by up to 55%, 61% and 33%, with respect to raw alloys processed in the same conditions, and the coefficient of thermal expansion was decreased by 10%. Optimal results were obtained with a CNT con-tent of 1.5 wt.-%. The material strengthening was principally attributed to load transfer at the CNT/matrix interface
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Ramezani, Kakroodi Adel. "Production and characterization of thermoplastic elastomers based on recycled rubber." Thesis, Université Laval, 2013. http://www.theses.ulaval.ca/2013/30327/30327.pdf.
Анотація:
Ce travail de doctorat est consacré à la production et à la caractérisation de composés polymères à base de matrices thermoplastiques en mélange avec des particules de caoutchoucs recyclés. Les principales applications visées sont: (A) la production d’élastomères thermoplastiques (TPE) à haute teneur (50% et plus) en poudrette de caoutchouc de pneus usés (GTR); et (B) l’amélioration de la résistance à l’impact des composites thermoplastiques avec de faibles concentrations en GTR. Dans la première partie de ce travail, du polyéthylène maléaté (MAPE) a été utilisé comme matrice pour produire des mélanges MAPE/GTR présentant d'excellentes caractéristiques en tant qu’élastomère thermoplastique. Puis, les effets de différents mécanismes de dégradation (humidité, chaleur et recyclage) sur les propriétés des composites MAPE/GTR ont été largement examinés afin d’évaluer le potentiel de ces matériaux après plusieurs cycles d’utilisation. Enfin, le renforcement des TPE/GTR par différentes particules solides (poudre de bois et talc) a été étudié pour des applications plus exigeantes (caractéristiques mécaniques). Dans la seconde partie de ce travail, une nouvelle approche est proposée pour la modification de la résistance aux chocs des composites à base de polypropylène renforcé par des charges organique (chanvre) et inorganiques (talc, verre). L’amélioration des propriétés à l'impact de ces composites a été réalisée par l’addition d’un mélange à base de polypropylène maléaté (MAPP) et de poudrette de caoutchouc (GTR et déchets d’EPDM) contenant des concentrations élevées (jusqu’à 70% en poids) de déchets caoutchoutiques.This Ph.D. work is devoted to the production and characterization of polymer compounds based on thermoplastic matrix filled with waste rubber powder. The main applications include: (A) the production of thermoplastic elastomer (TPE) resins containing high ground tire rubber (GTR) contents (50% and higher), and (B) impact modification of thermoplastic composites using low concentrations of GTR. In the first part of the work, maleated polyethylene (MAPE) is proposed as a matrix to produce MAPE/GTR blends having excellent characteristics as thermoplastic elastomers. Then, the effects of different degradation mechanisms (weathering, thermal degradation and reprocessing) on the properties of MAPE/GTR compounds were extensively investigated to determine their potential for further recycling. Finally, the reinforcement of GTR filled TPE was investigated using different types of solid particles (wood flour and talc) for more demanding applications (mechanical characteristics). In the second part of the work, a new approach is proposed for impact modification of polypropylene based composites based on organic (hemp) and inorganic (talc and glass) reinforcements. The effective improvement of the impact properties of these composites is performed through the addition of a masterbatch based on maleated polypropylene (MAPP)/waste rubber powder (GTR or waste EPDM) containing high concentrations (70% by weight) of waste rubber.
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Gilmas, Margaux. "Εndοmmagement des aciers frittés utilisés dans la cοnceptiοn autοmοbile : optimisatiοn de l'élabοratiοn et de la tenue mécanique". Caen, 2016. http://www.theses.fr/2016CAEN2017.
Анотація:
L’objectif de cette thèse est de comprendre les mécanismes d’endommagement et de rupture d’aciers « frittés-durcis » utilisés dans la conception automobile. Leur structure martensito-bainitique leur confère une tenue mécanique importante en sollicitations statiques de type compression ou contact. Cependant, la forte porosité de surface entraîne des anomalies de comportement. Afin d’anticiper la dégradation des pièces frittées et de prévoir leur durée de vie, il est donc nécessaire de mieux cerner les mécanismes d’endommagement conduisant à la ruine de ses matériaux. Cette thèse a été découpée en deux axes : d’un côté une partie plus industrielle et de l’autre une partie plus académique. L’ensemble des travaux a permis de fournir à l’entreprise Faurecia des compétences scientifiques de pointe sur les aciers frittés utilisés dans leurs produits. A l’aide d’une caractérisation structurale globale, des critères de choix des matériaux frittés ont été révélés et un protocole de caractérisation défini. Ces travaux constituent également un support académique pour mieux appréhender la relation entre la microstructure et le dommage en traction ainsi que pour déterminer l’origine de la rupture et de la déformation dans les aciers frittésThe goal of this PhD is to understand damage and fracture mechanisms in sinter-hardened steels for applications in automotive industry. Their martensito-bainitic structure gives them high mechanical properties in static loading such as compression or contact. However, the huge amount of surface porosity leads to anomalies in the behavior. In order to anticipate the degradation of sintered parts and to predict their durability, it is necessary to better grasp damage mechanisms leading to the deterioration of these materials. This PhD is divided into two main axes: one part is more industrial and the other more academic. All this work has provided the company Faurecia advanced scientific expertise on sintered steels used in their products. Thanks to a global structural characterization, selection criteria for sintered materials have been revealed and a characterization protocol defined. Those studies also constitute an academic support for the comprehension of the relation between microstructure and damage in tension as well as the determination of the origin of the fracture and of the strain in sintered steels
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Karrad, Sahnoune. "Mélanges composites PEHD/PS/Talc : application au recyclage." Montpellier 2, 1995. http://www.theses.fr/1995MON20036.
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Dupas-Langlet, Marina. "De la déliquescence au mottage des poudres cristallines : cas du chlorue de sodium." Thesis, Compiègne, 2013. http://www.theses.fr/2013COMP2094/document.
Анотація:
Le mottage ou l’agglomération non désirée des cristaux déliquescents est un phénomène récurrent dans l’industrie, notamment au cours du transport et du stockage. Les variations des conditions environnantes sont fréquemment responsables de la dégradation de ce type de poudres. En particulier, les fluctuations de l’humidité ambiante conduisent à la formation d’une solution saturée par déliquescence du solide puis à la formation de ponts solides par évaporation de l’eau. Dans cette étude, on se concentre sur le chlorure de sodium. L’équilibre avec la vapeur d’eau et les cinétiques de prise et perte en eau sont analysés et reliés au comportement mécanique macroscopique des cristaux. Le contact avec des cristaux de différente nature tels que le sucrose met en évidence le phénomène de déliquescence mutuelle. Le modèle des solutions régulières appliqué aux systèmes ternaires comportant du NaCl, du sucrose et de l’eau permet de mieux comprendre la chute de déliquescence. La présence des molécules d’eau à la surface des cristaux et la condensation capillaire à faible humidité relative provoque la déliquescence de NaCl et du sucrose simultanément. L’évaporation de l’eau et la recristallisation des cristaux à partir de la solution ainsi formée sont inhibées, en particulier à la composition solide du point eutonique. Le comportement singulier à cette composition qui s’apparente à celui d’un corps pur montre une recristallisation partielle du mélange "eutonique" associée à la formation d’une phase amorphe dans les conditions de l’expérimentation. Afin d’éviter le renforcement au mottage, l’étude de différents agents anti-mottants révèle l’efficacité du stéarate de magnésiumCaking or undesired agglomeration of deliquescent crystals is a recurrent phenomenon in industry, especially during transportation and storage. The variation of environmental conditions is often pointed out as a cause of the degradation of this kind of powders. More precisely, the fluctuations of ambient humidity lead to the formation of a saturated solution by deliquescence followed by the formation of solid bridges when water evaporates. Sodium chloride is chosen as a model substance in this study. The equilibrium with water vapor and the kinetics of water uptake and loss are analyzed and related to the mechanical macroscopic behavior of crystals. The contact with crystals of different nature such as sucrose highlights the phenomenon of mutual deliquescence. The model of regular solutions applied to ternary systems containing NaCl, sucrose and water allows a better understanding of deliquescence lowering. The presence of water molecules and capillary condensation at low relative humidity lead to the deliquescence of NaCl and sucrose simultaneously. Water evaporation and recrystallization of solid from such solution is compromised, especially at the solid composition of the “eutonic point”. The singular behavior at this composition which resembles to the one of a pure substance shows a partial recrystallization of the “eutonic” mixture and the formation of an amorphous phase under the experimental conditions applied. In order to avoid caking reinforcement, the study of differentanti-caking agents reveals the efficiency of magnesium stearate
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Stasiak, Tomasz. "High Entropy Alloys with improved mechanical properties." Thesis, Lille 1, 2020. http://www.theses.fr/2020LIL1R050.
Анотація:
Les Alliages à Haute Entropie (AHEs ou HEAs en anglais) sont un nouveau type d'alliages multi-élémentaires. Ils contiennent au moins cinq éléments de teneur comprise entre 5 et 35 at %. L'entropie de configuration élevée, qui est une raison du nom de cette famille d'alliages, ainsi que d'autres paramètres, tels que l'enthalpie de mélange, la différence de taille atomique, la différence d'électronégativité ou la concentration d'électrons de valence, stabilisent une solution solide plutôt que des composés intermétalliques. L'attention de la communauté scientifique a été attirée par les propriétés prometteuses et les microstructures intéressantes des HEAs.Dans ce travail, une nouvelle famille de HEAs Al-Cr-Fe-Mn-Mo a été étudiée. Les analyses microstructurales et chimiques ont été menées par DRX, spectrométrie Mössbauer, MEB, MET, EDX, EBSD. Dans un premier temps, des calculs basés sur une approche paramétrique ont été réalisés pour optimiser la composition chimique. Les compositions sélectionnées ont été préparées par mécanosynthèse dans différents types broyeurs. Les conditions optimisées garantissant une homogénéité chimique maximale de la poudre et une faible contamination par les matériaux des billes et des jarres ont été déterminées. Deux phases cubique centrée (cc) se forment pendant la mécanosynthèse avec les paramètres de maille 3,13 Å (cc#1) et 2,93 Å (cc#2). Le traitement thermique de la poudre entraîne plusieurs transformations de phase (la formation de la phase χ). Le recuit à 950 °C/1 h favorise l'augmentation de la fraction volumique de la phase cc#2, tandis que les cc#1 et χ disparaissent. Néanmoins, de petites fractions de carbures et d'oxydes ont été trouvées.Les échantillons massifs ont été fabriqués par frittage à chaud des poudres mécanosynthétisées. Les conditions de consolidation ont été évaluées et optimisées pour favoriser la formation de la phase cc et réduire la formation de carbures et d'oxydes résultant de la contamination. Les échantillons massifs optimisés présentent une phase majoritaire cubique centrée (> 95 % volumique) avec un paramètre de maille de 2,92 Å et une très petite quantité de carbures (M6C, M23C6) et d'oxydes (Al2O3). La phase cc est stable après recuit à 950 °C pendant 10 h. De plus, l'alliage présente une dureté très élevée jusqu'à 950 HV2N. Les essais de compression de l'échantillon massif optimisé, entre la température ambiante et 800 °C, révèlent des propriétés prometteuses, en particulier entre 600 et 700 °C. L'alliage présente un comportement fragile entre la température ambiante et 400 °C. Cependant, l'alliage commence à démontrer un certain degré de plasticité à 500 °C. À 600 °C, la limite d'élasticité est de 1022 MPa, tandis que la déformation à la rupture est d'environ 22 %High Entropy Alloys (HEAs) are a new type of multicomponent alloys. They contain at least five elements with the content of each between 5 and 35 at. %. The high configuration entropy, which is the source of the name of the whole family of alloys, together with other parameters, such as mixing enthalpy, atomic size difference, electronegativity difference, or valence electron concentration, stabilize a solid solution instead of complex intermetallic compounds. Promising properties and interesting microstructures focus the attention of the scientific community to HEAs.In this work, the novel Al-Cr-Fe-Mn-Mo high entropy alloy family was studied. The microstructural and chemical analyses were performed by XRD, Mössbauer spectrometry, SEM, TEM, EDX, EBSD. In the first stage, parametric approach calculations were carried out to optimize the chemical composition of the alloy. The selected compositions were prepared by mechanical alloying in different devices. The optimized conditions that ensure maximum chemical homogeneity of powder and the small contamination from balls and vial materials were chosen. In most of the powders, two bcc phases form during mechanical alloying with the lattice parameters about 3.13 Å (bcc#1) and 2.93 Å (bcc#2). The heat treatment of powder results in several phase transformations (e.g., the formation of the χ phase). The annealing at 950 °C for 1 h promotes the significant increase of volume fraction of the bcc#2 phase, while the bcc#1 and χ disappear. Nevertheless, small fractions of carbides and oxides were found. The bulk samples were fabricated by hot press sintering of the optimized mechanically alloyed powders. The conditions of consolidation were evaluated and optimized to promote the formation of the bcc phase and reduce the formation of carbides and oxides resulting from the contamination during mechanical alloying and sintering. The optimized bulk samples present a major disordered body-centered cubic phase (> 95 % of volume fraction) with a lattice parameter of 2.92 Å and a very small fraction of carbides (M6C, M23C6) and oxides (Al2O3). The bcc phase is stable after annealing at 950 °C for 10 h. Moreover, the alloy presents very high hardness up to 950 HV2N. The compression tests of the optimized bulk sample from room temperature to 800 °C reveal promising properties, especially between 600 and 700 °C. The alloy shows brittle behavior between room temperature and 400 °C. However, the alloy starts to demonstrate some degree of plasticity at 500 °C. At 600 °C, the yield strength is 1022 MPa, while strain to failure is about 22 %
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Stasiak, Tomasz. "High Entropy Alloys with improved mechanical properties." Electronic Thesis or Diss., Université de Lille (2018-2021), 2020. http://www.theses.fr/2020LILUR050.
Анотація:
Les Alliages à Haute Entropie (AHEs ou HEAs en anglais) sont un nouveau type d'alliages multi-élémentaires. Ils contiennent au moins cinq éléments de teneur comprise entre 5 et 35 at %. L'entropie de configuration élevée, qui est une raison du nom de cette famille d'alliages, ainsi que d'autres paramètres, tels que l'enthalpie de mélange, la différence de taille atomique, la différence d'électronégativité ou la concentration d'électrons de valence, stabilisent une solution solide plutôt que des composés intermétalliques. L'attention de la communauté scientifique a été attirée par les propriétés prometteuses et les microstructures intéressantes des HEAs.Dans ce travail, une nouvelle famille de HEAs Al-Cr-Fe-Mn-Mo a été étudiée. Les analyses microstructurales et chimiques ont été menées par DRX, spectrométrie Mössbauer, MEB, MET, EDX, EBSD. Dans un premier temps, des calculs basés sur une approche paramétrique ont été réalisés pour optimiser la composition chimique. Les compositions sélectionnées ont été préparées par mécanosynthèse dans différents types broyeurs. Les conditions optimisées garantissant une homogénéité chimique maximale de la poudre et une faible contamination par les matériaux des billes et des jarres ont été déterminées. Deux phases cubique centrée (cc) se forment pendant la mécanosynthèse avec les paramètres de maille 3,13 Å (cc#1) et 2,93 Å (cc#2). Le traitement thermique de la poudre entraîne plusieurs transformations de phase (la formation de la phase χ). Le recuit à 950 °C/1 h favorise l'augmentation de la fraction volumique de la phase cc#2, tandis que les cc#1 et χ disparaissent. Néanmoins, de petites fractions de carbures et d'oxydes ont été trouvées.Les échantillons massifs ont été fabriqués par frittage à chaud des poudres mécanosynthétisées. Les conditions de consolidation ont été évaluées et optimisées pour favoriser la formation de la phase cc et réduire la formation de carbures et d'oxydes résultant de la contamination. Les échantillons massifs optimisés présentent une phase majoritaire cubique centrée (> 95 % volumique) avec un paramètre de maille de 2,92 Å et une très petite quantité de carbures (M6C, M23C6) et d'oxydes (Al2O3). La phase cc est stable après recuit à 950 °C pendant 10 h. De plus, l'alliage présente une dureté très élevée jusqu'à 950 HV2N. Les essais de compression de l'échantillon massif optimisé, entre la température ambiante et 800 °C, révèlent des propriétés prometteuses, en particulier entre 600 et 700 °C. L'alliage présente un comportement fragile entre la température ambiante et 400 °C. Cependant, l'alliage commence à démontrer un certain degré de plasticité à 500 °C. À 600 °C, la limite d'élasticité est de 1022 MPa, tandis que la déformation à la rupture est d'environ 22 %High Entropy Alloys (HEAs) are a new type of multicomponent alloys. They contain at least five elements with the content of each between 5 and 35 at. %. The high configuration entropy, which is the source of the name of the whole family of alloys, together with other parameters, such as mixing enthalpy, atomic size difference, electronegativity difference, or valence electron concentration, stabilize a solid solution instead of complex intermetallic compounds. Promising properties and interesting microstructures focus the attention of the scientific community to HEAs.In this work, the novel Al-Cr-Fe-Mn-Mo high entropy alloy family was studied. The microstructural and chemical analyses were performed by XRD, Mössbauer spectrometry, SEM, TEM, EDX, EBSD. In the first stage, parametric approach calculations were carried out to optimize the chemical composition of the alloy. The selected compositions were prepared by mechanical alloying in different devices. The optimized conditions that ensure maximum chemical homogeneity of powder and the small contamination from balls and vial materials were chosen. In most of the powders, two bcc phases form during mechanical alloying with the lattice parameters about 3.13 Å (bcc#1) and 2.93 Å (bcc#2). The heat treatment of powder results in several phase transformations (e.g., the formation of the χ phase). The annealing at 950 °C for 1 h promotes the significant increase of volume fraction of the bcc#2 phase, while the bcc#1 and χ disappear. Nevertheless, small fractions of carbides and oxides were found. The bulk samples were fabricated by hot press sintering of the optimized mechanically alloyed powders. The conditions of consolidation were evaluated and optimized to promote the formation of the bcc phase and reduce the formation of carbides and oxides resulting from the contamination during mechanical alloying and sintering. The optimized bulk samples present a major disordered body-centered cubic phase (> 95 % of volume fraction) with a lattice parameter of 2.92 Å and a very small fraction of carbides (M6C, M23C6) and oxides (Al2O3). The bcc phase is stable after annealing at 950 °C for 10 h. Moreover, the alloy presents very high hardness up to 950 HV2N. The compression tests of the optimized bulk sample from room temperature to 800 °C reveal promising properties, especially between 600 and 700 °C. The alloy shows brittle behavior between room temperature and 400 °C. However, the alloy starts to demonstrate some degree of plasticity at 500 °C. At 600 °C, the yield strength is 1022 MPa, while strain to failure is about 22 %
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Vinson, Pierre. "Fusion sélective par laser de lits de poudre : Étude sur le recyclage de la poudre et détection de défauts au cours de la fabrication par imagerie thermique." Thesis, Paris, ENMP, 2015. http://www.theses.fr/2015ENMP0068.
Анотація:
La fabrication directe et additive regroupe un ensemble de technologies de mise en forme des matériaux en rupture avec les procédés conventionnels. L'industrie aéronautique et aérospatiale s'intéresse fortement à ces nouveaux procédés, dont la fusion sélective par laser de lits de poudre métallique (SLM). Cette thèse présentera les enjeux de la fabrication additive ainsi que certains procédés. Une étude bibliographique a été menée sur deux alliages aéronautiques utilisés dans ces travaux : l'alliage de titane TA6V et le superalliage base nickel Nimonic 263. Les travaux présentés dans ce rapport comprennent l'étude de la poudre métallique brute d'atomisation (morphologie, granulométrie, composition chimique). D'autre part, l'étude de la recyclabilité de la poudre utilisée en SLM est présentée pour le TA6V, tant en ce qui concerne l'évolution de la poudre elle-même que celle des propriétés mécaniques des pièces qui en sont issues. Par ailleurs ce travail traite d'un modèle de consolidation du lit de poudre permettant également d'évaluer la productivité du procédé. Enfin, une étude paramétrique et thermique menée sur le Nimonic 263 en vue de l'établissement d'une solution de contrôle procédé est présentéeDirect and additive manufacturing regroups several new technologies that are very different from conventional manufacturing processes such as casting. Aeronautic and space industries are really interested in those new processes such as the selective laser melting of metallic powder beds know as the SLM process. This PhD thesis report will show the issues of additive manufacturing and will describe some processes. A bibliography study has been done on two aeronautical alloys used in this work: titanium alloy TA6V and nickel-based superalloy Nimonic 263. This work also presents powder characterization (granulometry, morphology chemical composition) for the gas atomized powder. Besides, study has been done on the recyclability of the TA6V powder for the SLM process, for the powder itself and the mechanical properties of parts built from recycled powder. Moreover, this works deals with a powder bed consolidation model to estimate the productivity of the process. Then, a parametric and thermal study has been done on the Nimonic 263. The coaxial system for thermal visualization is described such as the image processing algorithm used. Finally, this reports deals with the study of thermal signature of typical SLM defects
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Abdelmoula, Nouha. "Comportement élasto-plastique incrémental des poudres ductiles : simulation de l'écoulement plastique par la méthode des éléments finis multi-particules." Thesis, Université Grenoble Alpes (ComUE), 2016. http://www.theses.fr/2016GREAI036/document.
Анотація:
Cette thèse concerne la modélisation du comportement mécanique de poudres ductiles au cours de leur mise en forme par le procédé de compression à froid. L’approche utilisée consiste à modéliser la poudre par un échantillon numérique de 50 particules sphériques distribuées aléatoirement. Chaque particule est maillée en éléments finis avec un comportement élasto-plastique et interagit par contact avec ses voisines. Sous l’effet du chargement, les particules se déforment et subissent de grandes transformations.La méthode développée consiste à imposer aux frontières de l'échantillon numérique des conditions aux limites en déplacement ou en force afin de simuler une réponse continue équivalente en termes de contrainte-déformation pour plusieurs chemins de chargement depuis les faibles valeurs de densité relative jusqu'aux fortes valeurs. Outre le fait que la méthode permet d’appliquer par la simulation des chemins de chargement inaccessibles aux techniques expérimentales, elle fournit de nombreuses indications sur la phénoménologie du comportement aux frontières de l'échantillon en relation avec la morphologie des particules déformées plastiquement et l’évolution des surfaces de contact inter-particules.Cette réponse obtenue sera étudiée au moyen des notions de l'élasto-plasticité classique, à savoir la surface de charge et la loi d'écoulement. L'accent est mis sur l’analyse de l’écoulement plastique et l'existence du potentiel plastique. Les résultats montrent que la direction d’écoulement est approximativement unique pour les états de contrainte éloignés du point de chargement. En revanche, la direction d’écoulement cesse d’être unique à proximité de point de chargement, ce qui révèle le caractère anisotrope de l’écrouissage. Ce comportement, propre aux poudres ductiles, est intimement lié à la déformation des grains. La dégradation anisotrope des propriétés mécaniques résultant du mécanisme de dilatance est également étudiéeThis thesis is concerned with the modelling of the mechanical behaviour of ductile powders during cold compaction process. A numerical method was implemented, in which a powder sample was assimilated to an assembly of 50 meshed particles in a cubic box which was submitted to compressive loadings simulated by means of the finite element method. Each particle was meshed and assigned an elastic-plastic constitutive behaviour. Particles interacted through mechanical, frictional contact and underwent large transformation during loading.The method developped in the thesis consisted in imposing boundary conditions as displacements or forces on the bounding walls of the numerical sample. The mechanical response of the sample was averaged to obtain the equivalent response of a continuum in terms of stress and strain. Various loading paths, including loading paths that are technically not attainable by experimental means, were applied up to different values of relative densities, from low (60%) to high values (98%). Much information on the phenomenological behaviour of the numerical sample could be obtained, in relation with the morphology of deformed particles and the evolution of contact surfaces.The results were interpreted based on the concepts of classical elasto-plasticity, i.e., yield surface and flow rule. The main focus of the study was the analysis of incremental plastic flow and the existence of a plastic potential. Results showed that the flow rule postulate, based in the plastic potential, could be considered as valid for stress states relatively far from the loading point. In the vicinity of the loading point, the direction of the plastic strain increment vector ceases to be unique. This behaviour, which is an original feature of ductile powders mechanical behaviour, was attributed to the anisotropic strain-hardening processes at stake, related to the anisotropic formation of contact surfaces between particles. The drop in mechanical properties related to dilatancy was also studied
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Lê, Van Nha Phuong. "Influence des propriétés physicochimiques du principe actif et du transporteur sur la performance aérodynamique des mélanges de poudre pour inhalation." Phd thesis, Université du Droit et de la Santé - Lille II, 2011. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00647318.
Анотація:
Les inhalateurs à poudre sèche (DPI) sont une alternative attractive aux inhalateurs pressurisés à valve doseuse (pMDI) du fait de leur absence de gaz propulseur. Pour pénétrer dans les poumons profonds, la taille optimale du principe actif est généralement inférieure à 5 μm. Leur mélange avec un transporteur de taille plus importante, principalement le lactose alpha monohydrate, est classiquement utilisé pour améliorer leur écoulement, faciliter le remplissage dans les inhalateurs et améliorer leur dispersion. Cependant, la formulation et la production des mélanges de poudres pour inhalation demandent une optimisation adéquate pour des-agglomérer les particules cohésives de principe actif et assurer l'homogénéité de ces mélanges contenant un faible pourcentage de principe actif (1,5 à 2,5 %). De plus, l'amélioration de la performance aérodynamique de ces mélanges est nécessaire. Le contrôle des propriétés physico-chimiques du principe actif et du transporteur est critique pour atteindre et maintenir la qualité de la formulation des poudres pour inhalation. Dans cette étude, le lactose alpha monohydrate est utilisé comme transporteur. Des lactoses de grade et de qualité différents sont comparés. Le propionate de fluticasone et le sulfate de terbutaline sont utilisés comme principes actifs modèles. Différentes techniques sont utilisées pour caractériser les principes actifs et les transporteurs: la distribution granulométrique mesurée par la méthode de diffraction laser, les propriétés thermiques par la méthode de calorimétrie (DSC), l'analyse d'image par microscopie électronique à balayage (MEB), l'énergie de surface par la méthode de chromatographie gazeuse inverse (iGC)...Le mélange principe actif et transporteur est réalisé grâce au mélangeur type Turbula, l'influence des conditions opératoires a été étudiée. La performance aérodynamique est évaluée par l'impacteur à cascade en verre (Pharmacopée Européenne). Nous avons développé des techniques de caractérisation des mélanges : l'évaluation de l'adhésion par le tamiseur à dépression d'air, la perméabilité des poudres mesurée par le perméabilimètre de Blaine ; la taille des agglomérats de principe actifs déterminée par la méthode de diffraction laser en milieu liquide. Enfin, les propriétés rhéologiques de poudre et en particulier sa fluidisation sont évaluées par un nouveau rhéomètre, le Freeman FT4. La taille des particules de transporteur exerce une influence importante sur la performance des mélanges pour inhalation. La réduction de taille du transporteur diminue les interactions entre le principe actif et le transporteur. Le détachement du principe de son transporteur est ainsi facilité ce qui augmente le pourcentage de principe actif susceptible de pénétrer dans les poumons c'est-à-dire la fraction respirable de principe actif. Différents grades et qualités de lactose de répartition granulométrique similaire mais obtenus par différentes méthodes de production ont été étudiés et comparés. Ces lactoses différaient essentiellement par le procédé de préparation (broyage ou tamisage) et la teneur en fines particules de lactose. Le lactose broyé présente un potentiel d'adsorption mesuré par iGC supérieur à celui du lactose tamisé et sa teneur en fines particules de lactose est plus importante. Les fines particules de lactose peuvent former des agglomérats avec les particules de principe actif ce qui permet une libération plus facile du principe actif lors de la fluidisation car les forces d'adhésion entre ces particules sont moins importantes. Les mélanges ayant une teneur en fines particules de lactose plus importante permettent d'obtenir une fraction respirable de principe actif supérieure lors de l'évaluation aérodynamique du mélange. Dans ce cas, le pic maximal déterminé par iGC est décalé vers les valeurs supérieures de potentiel d'adsorption ce qui est en accord avec l'hypothèse d'agglomération. [...]
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Behloul, Mouloud. "Analyse et modélisation du comportement d'un matériau à matrice cimentaire fibrée à ultra hautes performances : bétons de poudres réactives, du matériau à la structure." Cachan, Ecole normale supérieure, 1996. http://www.theses.fr/1996DENS0026.
Анотація:
L'objectif de ce travail est d'étudier le comportement mécanique des bétons de poudres réactives renforces de fibres métalliques (bpr) et de définir des modèles de calcul permettant la prédiction du comportement des structures en bpr. Le comportement du bpr sous différentes sollicitations: compression, traction et flexion est présenté dans un premier temps. Ensuite, la distribution des fibres dans les structures est étudiée et son aspect aléatoire quantifié ; une formulation empirique de sa dispersion est proposée. Cet aspect aléatoire de la distribution des fibres est intégré dans un modèle probabiliste. Ce modèle, base sur la loi du maillon le plus faible, permet de rendre compte du comportement de structures sollicitées en traction directe. Une approche continue permettant la prédiction du comportement des structures fléchies est développée. La loi de comportement représentative intervenant dans ce calcul est obtenue en utilisant le modèle probabiliste. Enfin, l'ensemble de cette approche est validée sur des structures de différentes tailles, précontraintes et non précontraintes
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Royer, Alexandre. "Etude, caractérisations et développement de mélanges de polymères biosourcés chargés de poudre d'Inconel 718 pour l'élaboration de composants et micro-composants via moulage par injection de poudres métalliques." Thesis, Besançon, 2016. http://www.theses.fr/2016BESA2058/document.
Анотація:
Ces travaux de thèse concernent l’étude du comportement thermo-physique de mélanges de polymères biosourcés chargés de poudre d’Inconel 718 mis en forme par Moulage par Injection de poudre Métallique. Des matériaux et procédés innovants pouvant permettre une amélioration du procédé ont été étudiés. L’utilisation de polyéthylène glycol (PEG), choisi pour ses propriétés de solubilité dans l’eau, et de polymères biosourcés, pour diminuer l’impact environnemental, ont été choisi. Les nuances de polymères biosourcés ont été choisies adaptées aux conditions du procédé de moulage par injection, il s’agit d’acide polylactique et de polyhydroalcanoates. De même, l’utilisation du CO2 à l’état supercritique comme solvant, a pour objectif de diminuer le temps de déliantage ainsi que d’augmenter la qualité des composants réalisés. Les résultats obtenus ont montré une dégradation du PEG et de l’acide stéarique lors des cycles de mélangeage de de moulage par injection dans les conditions d’utilisation des polymères biosourcés. L’utilisation des mélanges chargés composés de polymères biosourcés ont permis d’améliorer l’homogénéité des composants injectés, mais ont engendré des défauts lors de l’étape de déliantage. Ces défauts ont pu être éliminés par l’utilisation de CO2 à l’état supercritique comme solvant du PEG. Ce dernier procédé a permis une diminution importante du temps de déliantage ainsi qu’une amélioration de la qualité des composants finaux. Les composants densifiés possèdent les propriétés mécaniques correspondantes à l’Inconel 718The works done during this PhD focuses on the study of the thermo-physical behavior of bio sourced polymer blends loaded with Inconel 718 powder (feedstock) to be shaped by the Metal Injection Molding process (MIM). First, a review of the researches related to the MIM process was conducted to identify innovative materials and processes that can improve the MIM process. Thus, the use of polyethylene glycol (PEG), selected for its properties of solubility in water, and bio sourced polymers, in order to reduce the environmental impact, were selected. The bio sourced polymers have been selected in accordance with the conditions of the injection molding process, and the choice was made to use polylactic acid (PLA) and polyhydroalkanoates (PHA and PHBV). Similarly, the supercritical CO2 as solvent was chosen to reduce the time of binder removal as well as increasing the quality of components produced. Thermo-physical, mechanical and rheological characterizations were made to determine the behavior of the different feedstock formulations. The results showed a degradation of the PEG and of the stearic acid under the conditions of use of the biopolymers, during the mixing and the injection stages. The use of feedstock made of bio sourced polymers have improved the homogeneity of the injected components, but they have generated defects during the debinding step. These defects have been eliminated by the use of CO2 in the supercritical state as solvent of the PEG. This method has significantly decrease the time of binder removal and improved the quality of the final components. Finally, densified components have the mechanical properties corresponding to Inconel 718
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Simondon, Esther. "Etude de l’élaboration d’aciers renforcés par dispersion d’oxydes par procédé alternatif de mécanosynthèse." Thesis, Rennes, INSA, 2018. http://www.theses.fr/2018ISAR0023/document.
Анотація:
Dans le cadre du développement de matériaux de gainage combustible pour les réacteurs à neutrons rapides refroidis au sodium (RNR-Na), cette étude s’intéresse au développement d’un procédé innovant d’élaboration d’aciers renforcés par dispersion d’oxyde (aciers ODS) par mécanosynthèse qui doit éviter l’apparition de précipités de tailles micrométriques indésirables dont la présence dégrade drastiquement les propriétés mécaniques. Ce nouveau procédé consiste à introduire directement des nanoparticules d’oxydes de structure pyrochlore Y2Ti2O7 dans une poudre métallique Fe-Cr via un broyage. Pour cela, un procédé de synthèse des oxydes de structure pyrochlore Y2Ti2O7 par co-broyage des poudres nanométriques Y2O3 et TiO2 a d’abord été mis en place au laboratoire. L’optimisation des conditions de broyage a permis d’obtenir une poudre nanostructurée de nature voulue et de grande pureté. Grâce au produit obtenu, la gamme de fabrication innovante d’aciers ODS proposée a pu être développée puis validé, à petite échelle puis à l’échelle semi-industrielle. Ce nouveau procédé a été utilisé pour étudier l’impact des conditions de broyage et de la composition chimique sur les caractéristiques des matériaux produits, et a permis d’établir le lien entre conditions d’élaboration, microstructure et propriétés mécaniques. Cette étude permet d’abord de valider le mode d’introduction des renforts sous la forme Y2Ti2O7 comme une méthode efficace pour l’obtention d’aciers ODS performants. De plus, elle révèle l’importance des conditions d’élaboration, et en particulier du broyage, sur la microstructure et les propriétés mécaniques des aciers ODS. Les résultats mis en avant ouvrent des perspectives prometteuses en ce qui concerne l’optimisation des conditions d’élaboration des aciers ODSThis study concerns the development of an innovative manufacturing process for oxidedispersion strengthened steel (hereafter referred to as “ODS”) by mechanosynthesis. As part of materials development for Sodium-cooled Fast Reactors (SFR), the aim is to prevent the growth of undesirable micrometric precipitates which can drastically degrade steel’s mechanical properties. This new process introduces Y2Ti2O7 pyrochlore oxide nanoparticles directly into Fe-Cr metallic powder through mechanical milling. To achieve this, a process has been set up to synthesize Y2Ti2O7 pyrochlore oxides via mechanical alloying of nanosized Y2O3 and TiO2 powders. Optimization of the milling parameters enabled the production of a pure nanostructured powder of the desired nature. Thereafter, the innovative ODS steel manufacturing process was validated on a small and then semiindustrial scale. This new process was used to study the impact of milling parameters and chemical composition on the produced material’s features and enabled the establishment of a link between milling conditions, microstructure and mechanical properties. This study first enables the validation of the method of introducing precipitates in the form of Y2Ti2O7 oxides as an efficient way to obtain competitive ODS steel. Moreover, it reveals the importance of the features of the manufacturing process, particularly milling conditions, on the microstructure and mechanical properties of ODS steel. The results reveal promising perspectives concerning the features of ODS steel manufacturing
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Sow, Mourtada Aly. "Alliages à Haute Entropie (AHE) pour revêtements hautes performances." Electronic Thesis or Diss., Université de Lille (2022-....), 2022. http://www.theses.fr/2022ULILR026.
Анотація:
L’objectif de cette thèse est de développer des revêtements haute performance à partir de poudres d’alliage à haute entropie (AHE) et de les caractériser. Ce travail est divisé en deux parties. La première consiste à élaborer des poudres AHE de la famille Al, Cr, Fe, Mn et Mo alliées par mécanosynthèse.Ces poudres ont été caractérisées par DRX, MEB et Mössbauer. Elles cristallisent dans deux structures cubiques centrées (CC1 et CC2). Les traitements thermiques des poudres (500, 650, 800 et 950 °C) ont révélé une bonne stabilité structurale jusqu’à 650 °C / 1h. À 800 °C /1h et 950 °C pendant 1h et 4h, une évolution structurale des poudres a été observée. La phase CC1 disparaît au profit de la phase CC2 et de carbures de types M23C6 et M6C. À l’issue de ces caractérisations, la poudre de composition chimique 19Al-22Cr-34Fe-19Mn-6Mo a été retenue et produite en quantité suffisante par mécanosynthèse (poudre A) et par mélange (poudre B).Dans la deuxième partie de ce travail, des revêtements AHE épais et minces ont été élaborés respectivement par fusion laser et par pulvérisation magnétron à partir des poudres A et B. Les revêtements épais ont été déposés sur des substrats en acier. La structure et la microstructure des dépôts ont été minutieusement caractérisées par DRX, MEB, EDS, EBSD et MET. Les résultats de ces caractérisations ont révélé que les dépôts épais sont chimiquement hétérogènes. De plus, ces revêtements ont mis en évidence des structures et des microstructures de solidification différentes selon les conditions de dépôts et les poudres (A ou B) utilisées pour réaliser ces revêtements.Les revêtements AHE minces ont été déposés sur wafer de silicium et sur substrats en acier. Les conditions de dépôts des films minces ont été optimisées et la composition chimique a été contrôlée. Les traitements thermiques des films minces ont révélé une bonne stabilité structurale et microstructurale jusqu’à 800 °C/ 72h. La résistance à la corrosion, les propriétés mécaniques et les performances tribologiques ont été évaluéesThis thesis aims to develop high performance coatings from high entropy alloys powders (HEA) and to characterize them. This work is divided in two parts. The first part consists in the synthesis of HEA powders for a family of alloy elements Al, Cr, Fe, Mn and Mo by mechanical alloying.These powders were characterized by XRD, SEM and Mössbauer spectrometry. These powders have a CC1 and CC2 type crystal structure. The heat treatment of the powders (500, 650, 800 and 950 °C) allowed to obtain a structural stability at 650 °C/ 1h, at 800 °C/ 1h and 950°C/ 1h and 4h, a structural evolution of the powders was noticed. The CC1 phase disappears in favor of the CC2 phase and the M23C6 et M6C type carbides. At the result of these characterizations, the chemical composition 19Al-22Cr-34Fe-19Mn-6Mo powder was preserved and produced in suffering quantities by mechanical synthesis (powder A) and by mixing (powder B).In the second part of this work, thick and thin HEA coatings were developed by laser fusion and magnetron sputtering respectively from A and B powders. The thick laser-melted coatings were deposited on steel substrate. The structure and microstructure of the deposits were carefully characterized by XRD, SEM, EDS, EBSD and TEM. The results of these characterizations revealed that the thick deposits are chemically heterogeneous. Moreover, these coatings showed different structures and microstructures of solidification depending on the deposition conditions and the powders (A or B) pre-deposited to realize these coatings.The HEA thin film were deposited on silicon wafer and steel substrate. The deposition conditions of the thin films were optimized and the chemical composition was controlled. The heat treatments of the thin films revealed good structural and microstructural stability up to 800 °C/ 72h. Corrosion resistance, mechanical properties and tribological performances were evaluated
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Zouaghi, Ala. "Étude de la compaction isostatique à chaud de l'acier inox 316L : Modélisation numérique à l'échelle mésoscopique et caractérisation expérimentale." Phd thesis, Ecole Nationale Supérieure des Mines de Paris, 2013. http://pastel.archives-ouvertes.fr/pastel-00823612.
Анотація:
On s'est intéressé dans ce travail à la modélisation 2D et 3D du procédé CIC (Compaction Isostatique à Chaud) à l'échelle mésoscopique, en vue d'une compréhension approfondie des différents mécanismes physiques impliqués dans la densification de poudre. Le modèle est formulé dans un cadre eulérien, et est basé sur l'utilisation de la méthode level-set couplée avec une technique de génération et d'adaptation de maillages éléments finis afin de modéliser la déformation des particules de poudre sur un Volume Élémentaire Représentatif (VER). La génération des particules a été effectuée avec un générateur statistique de microstructures en tenant compte d'une distribution réelle de la taille des particules. Les conditions aux limites mécaniques ont été appliquées sur le VER, entraînant la déformation des particules et la densification du VER. Dans ce travail, la déformation viscoplastique des particules a été considérée comme le seul mécanisme de densification (mécanisme prépondérant pour une grande partie du temps du procédé). A partir de données issues de simulations macroscopiques du mécanisme CIC pour le cas de particule de poudre 316L, des simulations mésoscopiques ont été réalisées (approche macro-méso). Les résultats de ces simulations sont présentés et discutés à la lumière d'une étude expérimentale (microscopie optique, MEB, EBSD et EPMA) de la structure et microstructure des particules, obtenues à partir d'essais de compactions interrompus. De plus, des essais mécaniques ont été réalisés à température ambiante sur des lopins totalement denses issus du procédé CIC.Mots clés : CIC, 316L, compaction de poudre, fonction level-set, génération et adaptation de maillages, échelle mésoscopique, étude expérimentale, microstructure, EBSD, essais mécaniques.
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Florez, Parra Daniela Carolina. "Effects of the presence of recycled tire powders on the kinetics of the radical polymerization of styrene and the properties of the resulting materials." Electronic Thesis or Diss., Université de Lorraine, 2019. http://www.theses.fr/2019LORR0347.
Анотація:
Le recyclage des matériaux dérivés des pneus usagés est considéré comme une approche durable de la gestion de ces déchets. La phase caoutchouc de ces pneus est considérée comme une source importante car elle consiste en une phase élastomère renforcée et réticulée, qui présente des propriétés mécaniques intéressantes, telles qu'une extensibilité et une élasticité élevées. L’une des alternatives pour le recyclage des caoutchoucs de pneus usagés consiste à les broyer en poudres fines plus connues comme « GTR » (ground tire rubber). Ces dernières peuvent être dispersées dans des polymères thermoplastiques afin d'améliorer certaines de leurs propriétés telles que la résistance aux chocs. Ce travail vise à utiliser le GTR comme agent de renforcement pour renforcer les polymères fragiles tels que le polystyrène (PS). Il est composé de trois parties. Dans la première partie, l’effet de la présence de GTR sur la cinétique de la polymérisation radicalaire du styrène est étudié par DSC. Au cours de la polymérisation du styrène en présence de GTR, le styrène est partiellement homopolymérisé, conduisant à la formation de PS libre, et partiellement greffé sur le GTR, ce qui conduit à un PS greffé sur le GTR. Le peroxyde de benzoyle et le 2,2-azobis (2-méthylbutyronitrile) sont utilisés comme amorceurs de radicaux libres. En général, la présence de GTR montre un effet négatif sur la conversion finale du monomère en polymère. De plus, cela peut avoir un impact positif ou négatif sur le taux de polymérisation. Ces effets peuvent être plus ou moins prononcés, en fonction du type d'amorceur utilisé. Dans la deuxième partie du travail, un modèle mécanistique est développé pour décrire la polymérisation radicalaire du styrène pur dans un réacteur discontinu. Le modèle permet de prédire l'évolution de la conversion totale du monomère et celle des masses molaires moyennes du PS. La validité du modèle est démontrée par la comparaison avec des données expérimentales générées par une série d'analyses DSC ainsi que par des essais dans un réacteur pilote. Subséquemment, ce modèle est modifié pour prendre en compte les réactions se produisant en présence de GTR. La troisième partie du travail porte sur le développement d'une nouvelle méthodologie pour préparer un PS renforcé avec du GTR. L’application de cette méthodologie a démontré que la résistance au choc Charpy (sur éprouvette entaillée) du PS pur peut être augmentée d’un facteur de 2 en ajoutant 50% en poids de GTR. En outre, un mélange PS/GTR contenant 70% en poids de GTR présente une performance similaire à celle d'un vulcanisat d'élastomère thermoplastique et son élongation à la rupture peut atteindre 120%Recycling of end-of-life tire-derived materials is considered a sustainable approach to managing these wastes. The rubber phase of these tires is considered as a valuable source because it consists of a sulfur-crosslinked reinforced elastomer phase which displays interesting mechanical properties such as high extensibility and elasticity. One of the alternatives for used tire rubber recycling consists in grinding it into fine powders, commercially called ground tire rubber or GTR. The latter can be dispersed in thermoplastic polymers in order to improve some of their properties such as impact strength. This work aims to use GTR as a reinforcing agent to toughen brittle polymers such as polystyrene (PS). It is composed of three parts. In the first part, the effect of the presence of GTR on the kinetics of the free-radical polymerization of styrene is studied by DSC. During the polymerization of styrene in the presence of GTR, styrene is partly homopolymerized, leading to free PS, and partly grafted onto GTR, leading to PS grafted onto GTR. Benzoyl peroxide and 2,2-azobis(2-methylbutyronitrile) are used as free radical initiators. In general, the presence of GTR shows a negative effect on the ultimate monomer conversion to polymer. Moreover, it may have a positive or negative impact on the rate of polymerization. These effects can be more or less pronounced, depending on the type of initiator used. In the second part of the work, a mechanistic model is developed to describe the free-radical polymerization of pure styrene in a batch reactor. The model allows predicting the evolution of the total monomer conversion and that of the average molecular weight of PS. The validity of the model is demonstrated via comparison with experimental data generated through a series of DSC analyses as well as pilot-scale reactor runs. Subsequently, the same model is modified to take into account the reactions occurring in the presence of GTR. The third part of the work addresses the development of a new methodology combining two processes to prepare GTR toughened PS. These processes involve the free-radical polymerization of styrene in the presence of GTR and compounding of the resulting product in a twin-screw extruder. The grafting of styrene onto GTR ensures good interfacial adhesion between PS and GTR and compounding favors fine dispersion of GTR in the PS matrix. Results show that the notched Charpy impact strength of neat PS can be increased by a factor of 2 by adding 50 wt% of GTR. Moreover, a PS/GTR blend containing 70 wt% of GTR displays a performance similar to that of a thermoplastic elastomer vulcanizate (TPV) and its strain at break can reach 120%
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Delcuse-Robert, Laura. "Processing effects on the structure and behavior of Nickel based alloys produced by additive manufacturing." Electronic Thesis or Diss., Université de Lorraine, 2021. https://docnum.univ-lorraine.fr/public/DDOC_T_2021_0355_DELCUSE.pdf.
Анотація:
En raison de sa résistance élevée à haute température, l'Inconel 718 est souvent utilisé dans le domaine aérospatial. Grâce à la fabrication additive, de nouvelles structures telles que les structures auxétiques peuvent être produites en Inconel 718 et ainsi offrir de nouvelles opportunités dans de nombreuses applications industrielles. Sous une charge d'impact, la grande capacité d'absorption d'énergie des structures auxétiques offre de nouvelles possibilités, principalement en matière de sécurité dans le domaine routier. Le travail présenté ici est développé autour de cette problématique. Tout d'abord, les paramètres géométriques d'une structure en nid d'abeille inversée ont été optimisés par simulation numérique, en utilisant un plan d’expérience Taguchi et une étude paramétrique. L'influence des paramètres de fusion laser sur lit de poudre - ou Laser Powder Bed Fusion (L-PBF) - a également été abordée sur des structures auxétiques à paroi mince en Inconel 718. La direction d’impression et la densité d'énergie du laser ont été varié afin de déterminer leur effet sur la porosité et la précision d'impression sur des structures minces. Ensuite, le comportement mécanique des structures en nid d’abeille inversée a été étudié en traction et en compression, afin d'identifier la cinétique de déformation de la structure. Pour reproduire ce comportement mécanique, le comportement en compression de l'Inconel 718 imprimé dans les directions d’impressions horizontales (XY) et verticales (ZX) a été étudié en utilisant des conditions quasi-statiques et dynamiques. Les vitesses de déformation appliquées sont comprises entre 10-3 s-1 et 2500 s-1 . Une loi de comportement de Johnson-Cook a été déterminé en tenant compte de l'effet de la direction d’impression sur les propriétés mécaniques. L'anisotropie de l'Inconel 718 imprimé dépend de la direction d’impression, ce qui a été révélée par une étude microstructurale. En utilisant des cartes d'orientat ion EBSD et des micrographies BSE, il a été constaté que la direction de construction horizontale (XY) contient principalement des grains équiaxes par rapport à la présence de grains colonnaires et allongés pour la direction verticale (ZX). De plus, un gradient de microstructure a été observé dans les deux directions d’impression, du bord vers le cœur du matériau, divisé en trois zones : (i) bord, (ii) zone de transition et (iii) zone centrale. Selon l'analyse microstructurale, une nouvelle approche de modélisation de la limite d'élasticité a été développée sur la base de la taille des grains de l'Inconel 718, en fonction de la direction d’impression. Un modèle numérique d’une structure auxétique a été développé sur le logiciel Abaqus, sous un chargement en compression dynamique. La loi de comportement est alors validée par ce modèle , reproduisant le comportement mécanique de la structure auxétique à l’échelle macroscopiqueRegarding its high strength at high temperature, Inconel 718 is widely used in aerospace field. With additive manufacturing, novel structure such as auxetic structure should be produced in Inconel 718 and offered new opportunities in a wide range of industrial application. Under impact loading, the high energy absorption capacity of auxetic material allows new possibilities mainly on safety issues for transport vehicles. The current work is developed through this problematic. First, the geometrical parameters of a re-entrant honeycomb structure were optimised by applying a Taguchi method and a parametrical study on computational modelling. The influence of the laser powder bed fusion parameters (L-PBF) were also tackled on thin-walled cellular structures in Inconel 718. The building direction and the laser energy density were varying to determine their effect on the porosity and print accuracy on thin strut. Then, the mechanical behaviour of the optimised re-entrant honeycomb structures was studied under tension and compression loading to identify the kinetic of deformation of the structure. To reproduce this mechanical behaviour, the compression behaviour of the Inconel 718 printed into horizontal (XY) and vertical (ZX) building direction was investigated using quasi-static and dynamic strain rates, between 10-3 s-1 and 2500 s-1. A Johnson-Cook model was determined considering the effect of the building direction on the mechanical properties. The anisotropy of the printed Inconel 718 depends on the building direction and was revealed by a microstructural study. By using EBSD orientation map and BSE micrographs, it was found that the horizontal building direction (XY) mainly provided equiaxed grain as compared to columnar grain for vertical building direction (ZX). In addition, a microstructure gradient was observed for both building directions from the border to the volume, divided into three zones (i) border, (ii) transition and (iii) centre. According to the microstructural analysis, a novel modelling approach on the yield stress was developed based on the grain size of the Inconel 718. A numerical model of the auxetic structure was developed using Abaqus software, under dynamic compression loading. The behaviour law of the printed Inconel 718 is then validated by this model, reproducing the mechanical behaviour of the auxetic structure at the macroscopic scale
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Chakravarty, Somik. "Mechanical properties of cohesionless and cohesive bulk solids : transition from non-cohesive to cohesive powders." Thesis, Compiègne, 2018. http://www.theses.fr/2018COMP2423.
Анотація:
La manutention et la mise en œuvre des matériaux granulaires libèrent de fines particules de poussière qui, dans un contexte professionnel, peuvent gravement affecter la santé et la sécurité des travailleurs, ainsi que le fonctionnement global de l'installation. L’émission de poussières et la capacité d'un matériau à libérer des particules de poussière, dépendent de plusieurs paramètres relatifs au matériau mais aussi au procédé. Ces émissions sont généralement mesurées par des tests d'empoussièrement à l'échelle du laboratoire. Ces tests reposent principalement sur des études expérimentales et manquent de capacité prédictive fiable en raison d'une compréhension limitée des mécanismes mis en jeu et des interactions complexes entre particules, paroi et fluide, survenant simultanément pendant la génération de poussières. Dans le cadre du projet EU ITN T-MAPPP, cette thèse utilise des approches expérimentales et statistiques pour comprendre les mécanismes de génération de poussières en étudiant: a) les effets des caractéristiques des particules et poudres en vrac sur l’émission de poussières; b) la nature et l'ampleur des interactions entre particules, entre particules et parois, et entre particules et fluides; c) l'évolution de l'empoussièrement et des mécanismes de génération pour des applications de poudre de longue durée. Les résultats indiquent que les mécanismes de génération de poussière diffèrent en fonction de la taille des particules et de la distribution de taille de la poudre. Pour les échantillons d'essai et les conditions expérimentales donnés, les différences dans les modèles initiaux de libération de poussière peuvent être caractérisées par trois groupes différents de poudres : - des poudres contenant des particules cohésives fines, - des poudres bimodales (constituées de fines et de grosses particules), - et enfin des poudres constituées de grosses particules. Tandis que la cohésion globale, surtout celle due aux forces de van der Waals (mesurée à l'aide de testeurs de cisaillement) détermine le niveau de poussières pour les poudres fines, de telle sorte qu'une cohésion globale plus élevée conduit à moins de poussière, la fraction de particules fines et la cohésion déterminent toutes deux l'empoussièrement provenant des poudres bi-modales. Les grosses particules peuvent émettre de la poussière uniquement par usure des particules primaires en particules fines aérosolisables plus petites. L'analyse d'un mouvement de particules tracées à l'intérieur d'un tube cylindrique agité par un testeur d'empoussiérage à vortex montre une nature cyclique du mouvement des particules. Le mouvement des particules (position et vitesse) est symétrique et isotrope dans le plan horizontal, les vitesses radiales les plus basses et les plus élevées étant proches du centre du tube et de la paroi, respectivement. Les particules ont tendance à s'élever lentement au milieu du tube tout en descendant rapidement près de la paroi. Les valeurs les plus élevées de la vitesse se trouvent aux hauteurs les plus élevées et près de la paroi interne du tube à essai, où les densités de population sont les plus faibles. Les valeurs plus élevées de la vitesse pourraient provenir d’une diminution du nombre de chocs due à des densités de population plus faibles. L'augmentation de la taille des particules et des vitesses de rotation des tourbillons tend à augmenter la vitesse des particules tandis que l'augmentation de la masse de poudre conduit à une diminution de la vitesse des particules pour des vitesses de rotation allant jusqu'à 1500 tr / min. Pour les échantillons donnés (carbure de silicium, alumine et coke d'acétylène) et les conditions expérimentales, l'empoussièrement initial est déterminé par la fraction de fines particules respirables présentes dans la poudre, mais les modèles et les niveaux de génération de poussière à long terme sont influencés par le comportement d’attrition matérielleHandling and processing of granular material release fine solid dust particles, which in an occupational setting, can severely affect worker health & safety and the overall plant operation. Dustiness or the ability of a material to release dust particles depends on several material and process parameters and is usually measured by lab-scale dustiness testers. Dustiness tests remain mostly experimental studies and lack reliable predictive ability due to limited understanding of the dust generation mechanisms and the complex interactions between the particles, wall and fluid, occurring simultaneously during dust generation. In the framework of EU ITN project T-MAPPP, this thesis uses an experimental approach to understand the dust generation mechanisms by studying: a) the effects of key bulk and particle properties on powder dustiness; b) the nature and magnitude of inter-particle, particle-wall and particle-fluid interactions; c) the evolution of dustiness and generation mechanisms for long duration powder applications. The results indicate that the dust generation mechanisms differ based on particle size and size distribution of the powder. For the given test samples and experimental conditions, the differences in powder dustiness and dust emission patterns can be characterized by three different groups of powders; powders containing fine cohesive particles, bi-modal (consisting of fine and large particles) powders and lastly, powders consisting of only large particles. While bulk cohesion, especially that stemming from van der Waals forces (measured using shear testers) determines the level of dustiness for the fine powders (in such a way that higher bulk cohesion leads to lower dustiness), both the fraction of fine particles and cohesion determine the dustiness of bi-modal powders. The large particles can emit dust only through attrition of the primary particles into smaller aerosolizable fine particles. Analysis of a traced particle motion inside a cylindrical tube agitated by a vortex shaker dustiness tester shows the cyclic nature of the particle motion. The motion (position and velocity) is symmetric and isotropic in the horizontal plane with lowest radial velocities close to the tube centre and highest at the boundary wall of the test tube. The particles tend to rise up slowly in the middle of the tube while descending rapidly close to the wall. The highest values of the velocity are found at the highest heights and close to the wall of the test tube, where the population densities are lowest. Increasing particle size and vortex rotation speeds tends to increase particle velocity whereas increase in powder mass leads to a decrease in particle velocity for rotation speeds up to 1500 rpm. For the given samples (silicon carbide, alumina and acetylene coke) and the experimental conditions, the initial dustiness is determined by the fraction of fine respirable particles present in the powder but the long-term dust generation patterns and levels are influenced by the material attrition behaviour. Dust is generated by the fragmentation and/or abrasion of primary particles, which may lead to the production and emission of fine daughter particles as dust. The samples with large irregularly shaped particles are likely to show high dustiness by shedding angular corners through inter-particle and particle-wall collisions, thus becoming more spherical in shape. On the contrary, the smaller particles are more resistant to abrasion and generate relatively less dust. While the vortex shaker dustiness tests show similar trends as an attrition tester, our study using alumina and acetylene coke indicate that the results are not interchangeable. Results from this thesis help understand the influence of powder and process parameters which may be manipulated to reduce dust generation. Furthermore, experimental results can be used to develop and validate numerical models to predict dustiness