Добірка наукової літератури з теми "Poudres métalliques – Traitement thermique – Propriétés mécaniques"

Ce travail porte sur la caractérisation microstructurale, structurale et mécanique des dépôts métalliques à base Nickel déposés sous forme de poudres par la technique de projection thermique flamme-poudre sur un substrat type E335. Pour améliorer les propriétés de ces dépôts, des traitements thermiques sont préconisés en vue d’homogénéiser ces derniers et permettre d’obtenir de meilleures propriétés mécaniques. Ces post-traitements ont été réalisés à différentes températures 400, 600 et 800 °C avec un temps de maintien d’une heure et un refroidissement à l’air. La caractérisation structurale et microstructurale de la poudre et des dépôts est obtenue en utilisant le microscope électronique à balayage (MEB) et la diffraction X (DRX). Des relevés de micro duretés Vickers ont été également réalisés sur la surface de ces dépôts. Les essais tribologiques ont été réalisés avec une configuration pion-disque à différentes charges avec deux vitesses de glissement en vue de déterminer le taux d’usure. Les observations microstructurales ont montré que les traitements effectués aux températures de 400 et 600 °C ont réduit les porosités en rendant les microstructures plus homogènes et plus denses par le phénomène de colmatage. Par contre, le traitement à 800 °C a présenté un délaminage au niveau de l’interface substrat/dépôt. Les résultats d’usure ont révélé que la vitesse de glissement et la pression de contact appliquée influent sur la variation du taux d’usure et que les dépôts traités à 400 °C présentent une meilleure résistance à l’usure que ceux traités à 600 et 800 °C.

La fusion sélective par laser (Selective Laser Melting, SLM), une des techniques de la fabrication additive (AM), permet la production de pièces en trois dimensions (3D) de formes complexes directement à partir de poudres métalliques. Elle présente de nombreux avantages significatifs par rapport aux méthodes traditionnelles de fabrication mais se heurte encore à une faible disponibilité des matériaux en poudre.Le travail effectué dans cette étude a donc consisté à étudier et à développer un nouveau moyen pour réaliser in situ des pièces en alliages et en composites à partir de mélanges de poudres.Au niveau expérimental le choix s'est porté sur le système Fer-Aluminium et sur un renforcement par des particules de SiC.Les essais ont permis de constater que dans le processus de fabrication de pièces par SLM la puissance du laser et la vitesse de balayage déterminent au premier chef la densité, la microstructure, la composition de phase et les propriétés mécaniques.À partir d'un mélange de poudres, des phases intermétalliques ont été obtenues en contrôlant les paramètres SLM. Un traitement thermique ultérieur influence les paramètres cristallins, le degré d'ordre et les propriétés mécaniques des pièces ainsi formées.Avec l'utilisation de poudres préalliées, un phénomène de texture a été observé prenant la forme de grains allongés/colonnaires orientés dans la direction de construction.Le renforcement de la matrice de fer par des particules de SiC de différentes tailles conduit à une modification structurale avec la formation de produits d'interaction, perlitie et martensite, conduisant à une amélioration de la résistance à la traction par rapport au Fe pur.

La fabrication directe et additive regroupe un ensemble de technologies de mise en forme des matériaux en rupture avec les procédés conventionnels. L'industrie aéronautique et aérospatiale s'intéresse fortement à ces nouveaux procédés, dont la fusion sélective par laser de lits de poudre métallique (SLM). Cette thèse présentera les enjeux de la fabrication additive ainsi que certains procédés. Une étude bibliographique a été menée sur deux alliages aéronautiques utilisés dans ces travaux : l'alliage de titane TA6V et le superalliage base nickel Nimonic 263. Les travaux présentés dans ce rapport comprennent l'étude de la poudre métallique brute d'atomisation (morphologie, granulométrie, composition chimique). D'autre part, l'étude de la recyclabilité de la poudre utilisée en SLM est présentée pour le TA6V, tant en ce qui concerne l'évolution de la poudre elle-même que celle des propriétés mécaniques des pièces qui en sont issues. Par ailleurs ce travail traite d'un modèle de consolidation du lit de poudre permettant également d'évaluer la productivité du procédé. Enfin, une étude paramétrique et thermique menée sur le Nimonic 263 en vue de l'établissement d'une solution de contrôle procédé est présentée
Direct and additive manufacturing regroups several new technologies that are very different from conventional manufacturing processes such as casting. Aeronautic and space industries are really interested in those new processes such as the selective laser melting of metallic powder beds know as the SLM process. This PhD thesis report will show the issues of additive manufacturing and will describe some processes. A bibliography study has been done on two aeronautical alloys used in this work: titanium alloy TA6V and nickel-based superalloy Nimonic 263. This work also presents powder characterization (granulometry, morphology chemical composition) for the gas atomized powder. Besides, study has been done on the recyclability of the TA6V powder for the SLM process, for the powder itself and the mechanical properties of parts built from recycled powder. Moreover, this works deals with a powder bed consolidation model to estimate the productivity of the process. Then, a parametric and thermal study has been done on the Nimonic 263. The coaxial system for thermal visualization is described such as the image processing algorithm used. Finally, this reports deals with the study of thermal signature of typical SLM defects

L’objectif de cette thèse est de développer des revêtements haute performance à partir de poudres d’alliage à haute entropie (AHE) et de les caractériser. Ce travail est divisé en deux parties. La première consiste à élaborer des poudres AHE de la famille Al, Cr, Fe, Mn et Mo alliées par mécanosynthèse.Ces poudres ont été caractérisées par DRX, MEB et Mössbauer. Elles cristallisent dans deux structures cubiques centrées (CC1 et CC2). Les traitements thermiques des poudres (500, 650, 800 et 950 °C) ont révélé une bonne stabilité structurale jusqu’à 650 °C / 1h. À 800 °C /1h et 950 °C pendant 1h et 4h, une évolution structurale des poudres a été observée. La phase CC1 disparaît au profit de la phase CC2 et de carbures de types M23C6 et M6C. À l’issue de ces caractérisations, la poudre de composition chimique 19Al-22Cr-34Fe-19Mn-6Mo a été retenue et produite en quantité suffisante par mécanosynthèse (poudre A) et par mélange (poudre B).Dans la deuxième partie de ce travail, des revêtements AHE épais et minces ont été élaborés respectivement par fusion laser et par pulvérisation magnétron à partir des poudres A et B. Les revêtements épais ont été déposés sur des substrats en acier. La structure et la microstructure des dépôts ont été minutieusement caractérisées par DRX, MEB, EDS, EBSD et MET. Les résultats de ces caractérisations ont révélé que les dépôts épais sont chimiquement hétérogènes. De plus, ces revêtements ont mis en évidence des structures et des microstructures de solidification différentes selon les conditions de dépôts et les poudres (A ou B) utilisées pour réaliser ces revêtements.Les revêtements AHE minces ont été déposés sur wafer de silicium et sur substrats en acier. Les conditions de dépôts des films minces ont été optimisées et la composition chimique a été contrôlée. Les traitements thermiques des films minces ont révélé une bonne stabilité structurale et microstructurale jusqu’à 800 °C/ 72h. La résistance à la corrosion, les propriétés mécaniques et les performances tribologiques ont été évaluées
This thesis aims to develop high performance coatings from high entropy alloys powders (HEA) and to characterize them. This work is divided in two parts. The first part consists in the synthesis of HEA powders for a family of alloy elements Al, Cr, Fe, Mn and Mo by mechanical alloying.These powders were characterized by XRD, SEM and Mössbauer spectrometry. These powders have a CC1 and CC2 type crystal structure. The heat treatment of the powders (500, 650, 800 and 950 °C) allowed to obtain a structural stability at 650 °C/ 1h, at 800 °C/ 1h and 950°C/ 1h and 4h, a structural evolution of the powders was noticed. The CC1 phase disappears in favor of the CC2 phase and the M23C6 et M6C type carbides. At the result of these characterizations, the chemical composition 19Al-22Cr-34Fe-19Mn-6Mo powder was preserved and produced in suffering quantities by mechanical synthesis (powder A) and by mixing (powder B).In the second part of this work, thick and thin HEA coatings were developed by laser fusion and magnetron sputtering respectively from A and B powders. The thick laser-melted coatings were deposited on steel substrate. The structure and microstructure of the deposits were carefully characterized by XRD, SEM, EDS, EBSD and TEM. The results of these characterizations revealed that the thick deposits are chemically heterogeneous. Moreover, these coatings showed different structures and microstructures of solidification depending on the deposition conditions and the powders (A or B) pre-deposited to realize these coatings.The HEA thin film were deposited on silicon wafer and steel substrate. The deposition conditions of the thin films were optimized and the chemical composition was controlled. The heat treatments of the thin films revealed good structural and microstructural stability up to 800 °C/ 72h. Corrosion resistance, mechanical properties and tribological performances were evaluated

Le but de ce travail est d'etudier les mecanismes de densification et de consolidation d'agglomeres de poudres metalliques soumis a des chocs laser. Nous avons donc procede a des tirs laser sur des poudres de cuivre allie, pre-compactees par compression isostatique a froid. L'etude microstructurale par analyse d'images, montre que les chocs laser permettent d'atteindre des densites proches de 100% sur 0,5 mm d'epaisseur sous la surface impactee. L'effet de densification est fonction de la densite initiale et de la deformabilite des grains; il serait optimal pour un taux de porosite initial proche de 20%. Nous avons montre a partir de premiers resultats, l'interet de la microscopie acoustique pour l'etude non destructive des microstructures de densification. Une etude comparative des proprietes mecaniques a ete menee entre comprimes, comprimes-impactes et comprimes-frittes, par la mise en uvre de plusieurs de plusieurs types de tests. Nous deduisons de mesures et d'observations meb, que la resistance mecanique et la ductilite des zones denses sont intermediaires entre celles d'echantillons compactes sous 1000 mpa et celles d'echantillons frittes pre-compactes sous 250 mpa. Deux modeles de compression a froid ont ete modifies de maniere a tenir compte de la compressibilite intrinseque du solide. L'introduction de ces modeles dans l'equation d'etat des chocs laser a permis d'etablir des profils de pression dans la direction de propagation des ondes de choc. Les pressions ainsi calculees sont correlees aux proprietes mecaniques. L'analyse sur la base de modeles theoriques, des mesures de vitesses d'ultrasons dans les comprimes, montre que l'evolution du module relatif est fonction du nombre et des aires de contacts. Les methodes statiques fournissent des valeurs de module qui, compte tenu de la sollicitation et de la nature des deformations, seraient davantage en relation avec les forces de cohesion inter-particulaires

Dans l'objectif de la modernisation du moteur M88 de la SNECMA, de nouvelles spécifications relatives au matériau des pièces qui sont actuellement forgées et usinées en superalliage N18 - notamment les disques de turbine haute pression - ont été formulées. Cette étude s'est attachée à la définition de nouveaux superalliages polycristallins à base de nickel, élaborés par métallurgie des poudres, qui répondent à ces spécifications, c'est-à-dire, globalement, qui présentent des propriétés mécaniques et une stabilité microstructurale supérieures à celles du N18 tout en diminuant sensiblement la fraction volumique de la phase durcissante γ'. En se référant aux connaissances collectées sur le rôle des différents éléments d'alliages et des traitements thermiques sur les caractéristiques microstructurales et mécaniques des superalliages, de nouvelles compositions sont proposées. Les alliages expérimentaux, élaborés selon ces compositions, sont analysés microstructuralement et testés mécaniquement en traction, en fluage et en propagation de fissure afin de comparer leurs propriétés à celles de superalliages utilisés industriellement et pris comme références. Certains des alliages testés présentant une remarquable tenue en traction et en fluage, une analyse en microscopie électronique en transmission des mécanismes de déformation a été réalisée et une interprétation de cette excellente résistance à la déformation à haute température est proposée
In order to upgrade the SNECMA M88 engine, new specifications were issued for the material of the parts that are currently made by forging and machining N18 superalloy, including, essentially, turbine discs. This study focuses on the development of new Nickel base polycrystalline superalloys which meet these specifications, i. E. Which generally exhibit mechanical properties and microstructural stability better than that of alloy N18, in spite of a significant reduction of the γ' volume fraction. Refering to the state of the art on the specific role of each of the various alloying elements and of heat treatments on the microstructural and mechanical characteristics of the superalloys, new compositions are explored. The microstructures of these experimental alloy compositions are analysed. Tensile, creep and crack propagation tests are performed in order to compare the properties of these new alloys with those of reference, industrially used, superalloys. Among the evaluated alloys, those exhibiting a remarkable tensile and creep resistance were examined by transmission electron microscopy in order to identify the various deformation mechanisms: an interpretation of the outstanding resistance to deformation is presented

Dans l'objectif de la modernisation du moteur M88 de la SNECMA, de nouvelles spécifications relatives au matériau des pièces qui sont actuellement forgées et usinées en superalliage N18 - notamment les disques de turbine haute pression - ont été formulées. Cette étude s'est attachée à la définition de nouveaux superalliages polycristallins à base de nickel, élaborés par métallurgie des poudres, qui répondent à ces spécifications, c'est-à-dire, globalement, qui présentent des propriétés mécaniques et une stabilité microstructurale supérieures à celles du N18 tout en diminuant sensiblement la fraction volumique de la phase durcissante γ'. En se référant aux connaissances collectées sur le rôle des différents éléments d'alliages et des traitements thermiques sur les caractéristiques microstructurales et mécaniques des superalliages, de nouvelles compositions sont proposées. Les alliages expérimentaux, élaborés selon ces compositions, sont analysés microstructuralement et testés mécaniquement en traction, en fluage et en propagation de fissure afin de comparer leurs propriétés à celles de superalliages utilisés industriellement et pris comme références. Certains des alliages testés présentant une remarquable tenue en traction et en fluage, une analyse en microscopie électronique en transmission des mécanismes de déformation a été réalisée et une interprétation de cette excellente résistance à la déformation à haute température est proposée.

Les futurs réacteurs nucléaires de IVème Génération doivent répondre à de nouvelles exigences en matière de sureté, d’efficacité énergétique, et d’intégration dans le cycle du combustible nucléaire. Pour répondre à cette demande, le CEA développe de nouveaux concepts de réacteurs à neutrons rapides refroidis au sodium. Le matériau de gainage combustible candidat pour le cœur de ces réacteurs est l’acier 15-15Ti AIM1 (Austenitic Improved Material #1). Il s’agit d’un acier inoxydable austénitique avancé contenant 15% de chrome et 15% de nickel en masse, stabilisé au titane et utilisé à l’état faiblement écroui.Cet acier présente une singularité marquée de comportement : sa ductilité diminue fortement entre 20 et 200°C, ce qui se traduit par une diminution d’un facteur proche de 3 des allongements homogène et à rupture dans cet intervalle de température. Par ailleurs, l’effet du vieillissement thermique sur sa microstructure et son comportement mécanique reste peu connu aux températures les plus basses des conditions de service en réacteur, c’est-à-dire entre 400 et 600°C. Dans ce contexte, le but de cette thèse est double :- Améliorer notre compréhension des mécanismes de déformation responsables de la singularité de comportement constatée à 200°C ; - Etudier l’influence d’un vieillissement hors flux dans une gamme de température comprise entre 400 et 600°C sur les évolutions microstructurales et sur le comportement en traction incluant la singularité de comportement.Elucider l’origine de la singularité de comportement en lien avec les mécanismes de déformation a requis une approche multi-échelle regroupant des techniques comme les essais de traction, la diffraction des électrons rétrodiffusés (EBSD) et la Microscopie Electronique en Transmission (MET). Elles ont permis de révéler :- Une coexistence du maclage et du glissement de dislocations parfaites à 20°C ;- Une prédominance du glissement de dislocations parfaites associée à du glissement dévié à 200°C ;- Une hausse continue de l’Energie de Défaut d’Empilement (EDE) entre 20 et 200°C, avec des valeurs respectivement de 27 mJ/m² et de 46 mJ/m².Ainsi, nous avons pu établir que l’évolution des mécanismes de déformation entre 20 et 200°C s’explique par une compétition entre le maclage et le glissement dévié pour minimiser l’énergie totale du matériau. Il apparaît que l’activation du maclage à 20°C conduit à un durcissement important de la microstructure par effet Hall-Pech dynamique, ce qui se traduit par une ductilité élevée. Au contraire, l’activation du glissement dévié associée à la disparition du maclage à 200°C résulte en un durcissement limité de la microstructure responsable d’une localisation précoce de la déformation.Pour des vieillissements entre 400 et 600°C et des temps de maintien allant jusqu’à 1000 h, on ne perçoit pas d’indice notable de restauration. En revanche, des examens au MET permettent de déterminer un nouveau seuil d’apparition des carbures de titane (TiC) nanométriques pour un maintien isotherme de 5000 h à 500°C. En traction, on constate sur tous les états vieillis entre 400 et 600°C un gain à la fois en résistance mécanique (Rm) et en ductilité (Ag et At) par rapport à l’état initial écroui. Il est à noter que le gain très significatif en ductilité constatée sur toute la plage de température testée (entre 20 et 400°C) est couplé à une augmentation du coefficient d’écrouissage. Une hypothèse proposée pour expliquer cette évolution de comportement repose sur le rôle des TiC nanométriques (ou leurs précurseurs) susceptibles d’épingler les dislocations. Notamment, ils empêcheraient les dislocations initialement présentes dans l’acier de s’annihiler ou se recombiner avec les dislocations introduites par l’essai de traction
The fourth generation of nuclear reactors must meet new requirements for safety, energy efficiency, and integration into the nuclear fuel cycle. The CEA is a primary actor in this field and is developing new concepts for sodium-cooled fast reactors. The fuel cladding material being considered for these reactors is 15-15Ti AIM1 steel (Austenitic Improved Material #1), which is an advanced austenitic stainless steel containing 15-wt% chromium and 15-wt% nickel, Ti-stabilized and slightly cold-worked. This steel exhibits a singular loss of ductility between 20 and 200°C: the uniform and total elongations (UE and TE) are reduced by a factor of 3 in this temperature range. In addition, the effect of thermal aging on the microstructure and mechanical behavior is poorly known in the lowest operating conditions that are between 400 and 600°C. In this context, the objectives of this Ph.D. thesis are: - Increase our knowledge of the deformation mechanisms involved in the singular behavior at 200°C ; - Study the influence of a thermal aging between 400 and 600°C on the microstructural evolutions and on the mechanical behavior, with particular attention on the singularity at 200°C. Examining the relation between the singular behavior at 200°C and the related deformation mechanisms required a multi-scale approach combining techniques such as tensile tests, Electron Backscatter Diffraction (EBSD), and Transmission electron Microscopy (TEM). The analyses revealed: - A coexistence of twinning and perfect slip at 20°C;- An extinction of twinning replaced by a predominance of perfect slip associated with cross-slip at 200°C;- A continuous increase of the Stacking Fault Energy (SFE) from 20 to 200°C. In particular, the measured values are respectively 27 mJ/m² and 46 mJ/m². The evolution of the deformation mechanisms of 15-15Ti AIM can be explained by a competition between twinning and cross-slip for releasing the strain energy of the material. At 20°C, both dislocation glide and twinning are active, and the twinning produces a “Dynamic Hall-Petch Effect”, which produces continual strain hardening of the microstructure even at high strains, which leads to high ductility. On the other hand, the stacking fault energy is high at 200°C, so twinning no longer occurs, but cross-slip becomes active. Thus, little strain hardening occurs at 200°C, which leads to the rapid onset of strain localization and reduced ductility.Samples that were aged between 400 and 600°C for 1000 hours exhibit no evidence of material recovery. However, TEM observations established a new threshold for the precipitation of nanometric titanium carbides after an isothermal treatment at 500°C for 5000 hours. Concerning the tensile properties, the aged states present a gain both in strength (especially in Ultimate Tensile Strength) and in ductility (UE, TE) compared to the initial cold-worked state. This gain in ductility is observed for all of the temperatures tested (between 20 and 400°C) and is accompanied by an increase of the strain hardening rate of the material. One plausible hypothesis to explain this improvement of the mechanical behavior relies on the nanometric titanium carbides formed during the aging process. These precipitates could prevent by pinning the initially present dislocations to recombine or annihilate with the dislocations introduced by the tensile test

La synthèse par métallurgie des poudres de nickel à grains ultrafins (UFG) a été effectuée, et l’effet de l’affinement de la microstructure sur le comportement mécanique et les propriétés physiques a été étudié. La possibilité de coupler le broyage et le frittage flash est étudiée avec des résultats prometteurs. Des échantillons de haute densité avec des tailles de grains d = 0.65 – 4 µm, caractérisés par une fraction élevée des joints de grains Σ3 et un faible niveau de contrainte ont été synthétisés. Les propriétés mécaniques des échantillons UFG montrent une bonne combinaison ductilité-résistance mécanique, avec un impact mineur des porosités présentes. L’étude de l’influence de la taille de grain dans le régime UFG sur les propriétés mécaniques montre une limite d’élasticité supérieure à celle attendue et une capacité d’écrouissage plus faible. Ces observations sont cohérentes avec la microstructure déformée à rupture, étudiée par diffraction d’électrons rétrodiffusés et microscopie électronique en transmission. Une haute diffusivité, mesurée par des expériences de traceurs radioactifs, montrent des profils de pénétration très différents liés aux structures de porosités diverses présents dans les échantillons. Ces différentes structures sont aussi responsables de la densification rétrograde observée, uniquement pour les échantillons frittés à partir de poudres broyées
The present manuscript concerns the synthesis of ultrafine grained (UFG) Ni by powder metallurgy, and the study of the influence of UFG microstructures on the mechanical behavior and physical properties. The possibilities of coupling ball milling and Spark Plasma Sintering are presented showing promising results. Highly dense homogeneous specimens are obtained, with average grain sizes d = 0.65 - 4 µm, and microstructures highlighted by a high fraction of Σ3 grain boundaries dependent on grain size. The mechanical properties in tensile testing for UFG samples are evaluated showing a good combination of strength and ductility, with little impact from porosities, the major drawback of powder metallurgy. The influence of grain size in the UFG regime on the mechanical properties is investigated, showing strength values that deviate from the expected behavior for grain refinement. Likewise, a reduced strain hardening capacity is depicted which correlates to the microstructural observations performed on the deformed state. High diffusivity measured by means of radiotracer experiments is observed in the sintered samples, displaying different penetration profiles that relate to diverse porosity structures. Such structures are also responsible for retrograde sintering observed exclusively in samples processed from BM powders