Дисертації: "Oxydation aux joints de grains"

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Poignant, Frédéric. "L'oxydation de céramiques à base de titanate de strontium semi-conducteur et la formation de barrières de potentiel aux joints de grains." Limoges, 1995. http://www.theses.fr/1995LIMO0015.

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Анотація:

Ce travail concerne principalement l'oxydation de ceramiques a base de srtio#3 dope par le niobium. Un leger exces de tio#2 favorise le frittage en presence d'une phase liquide. Ce traitement est realise sous atmosphere reductrice. Le materiau est semi-conducteur, les electrons de conduction etant fournis par le dopage et l'ionisation des lacunes d'oxygene. Les echantillons peuvent etre recuits en atmosphere oxydante entre 1000c et 1250c. Les v#o disparaissent par reaction en surface avec l'atmosphere environnante selon une cinetique caracterisee par thermogravimetrie. Leur elimination s'effectue par un processus de diffusion thermiquement active avec une energie 3. 0 0. 1 ev, valeur differente de celle observee pour l'oxydation de monocristaux (1 ev). Cette difference s'explique par l'enrichissement en v#s#r de la surface des grains au cours du frittage. L'evolution de la resistivite des echantillons pendant le traitement d'oxydation montre que la disparition des v#o s'accompagne de la formation de barrieres de potentiel aux joints de grains. Leur structure, complexe, est constituee d'une double barriere de schottky associee en serie avec une jonction i-n qui se developpe a l'interface entre la region superficielle compensee (nb#? 2v#/#/#s#r) et le grain semi-conducteur. L'etude des proprietes electrique a temperature ambiante permet encore d'estimer le coefficient de diffusion des v#s#r. Le caractere isolant des joints de grains a egalement ete obtenu par infiltration d'un melange fusible de bi#2o#3 et pbo. Les ceramiques impregnees ont ete soigneusement examinees en meb et en met. Les evolutions de leur resistivite pendant l'infiltration ont ete analysees et comparees a celles observees pour les echantillons oxydes. L'influence de l'heterogeneite microstructurale des ceramiques sur les proprietes electriques et la reponse dynamique des joints de grains est explicitee. Cinq niveaux de volume profonds, localises dans la bande interdite du semi-conducteur, sont detectes et caracterises par spectroscopie d'admittance

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Agrizzi, Ronqueti Larissa. "Study of grain boundary oxidation of high alloyed carbon steels at coiling temperature." Thesis, Compiègne, 2018. https://bibliotheque.utc.fr/Default/doc/SYRACUSE/2018COMP2405.

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Les aciers à haute résistance (AHSS) ont été largement utilisés dans le cadre d’applications automobiles visant à améliorer la sécurité et l’allègement des structures. Afin d'atteindre les objectifs en termes de propriétés mécaniques, ces nouveaux aciers sont composés de teneurs en éléments d’alliages beaucoup plus élevés (par exemple silicium et manganèse) que les aciers usuels. En conséquence, l'AHSS est susceptible de subir une oxydation interne sélective lors du refroidissement des bobines d’acier. L'oxydation sélective interne, en particulier l'oxydation aux joints de grains (GBO), est actuellement l'un des principaux obstacles à la production de ces aciers. Elle réduit le nombre de cycles avant la rupture de fatigue et rend ainsi difficile l’obtention des spécifications du client. Par conséquent, ce travail de thèse était axé sur l'effet de plusieurs paramètres sur le comportement à l’oxydation interne sélective. Parmi eux, l'impact de la décarburation, l'influence de la température de bobinage et de la couche de calamine, l'effet de différentes teneurs en silicium et / ou en manganèse et leur comportement en diffusion. De plus, l'impact de la désorientation des joints de grains sur l'oxydation interne a également été étudié. Des alliages modèles à base de fer binaires / ternaires ainsi que des aciers industriels ont été étudiés via un large ensemble de techniques expérimentales. Ces analyses ont mis en évidence une décarburation stable pour tous les échantillons étudiés qui n'a pas d'impact sur l'oxydation interne sélective pour une longue exposition aux conditions isothermes. Les profondeurs d’oxydation aux joints de grain ont été examinées selon les différentes configurations de tests et se sont révélées sensibles aux teneurs en silicium ou en manganèse. Pour certaines d'entre elles, différents comportements de diffusion du silicium ont été identifiés vis-à-vis de l'oxydation des joints de grains, en fonction des températures. Considérant quelques hypothèses restrictives, l'application de la théorie de l'oxydation interne sélective de Wagner a permis de déterminer le coefficient de diffusion de l'oxygène aux joints de grain. Pour surmonter certaines limites du modèle de Wagner, un modèle d'oxydation sélective a été appliqué pour comprendre l'effet de différents paramètres sur la pénétration de l'oxygène à l'intérieur du métal et principalement sur la profondeur des joints de grain affectée par l'oxydation sélective. Les connaissances acquises à partir de ce travail de thèse aideront à comprendre et à limiter l'oxydation sélective interne (principalement l’oxydation aux joints de grain) dans les aciers avec des compositions complexes en éléments d’alliage. En outre, les résultats peuvent être utilisés pour évaluer les paramètres d’un modèle d'oxydation sélective
Advanced high-strength steels (AHSS) have been widely used in automotive industry to improve safety and fuel economy. In order to reach the mechanical properties targets, these new steels are composed by much higher alloy contents (e.g. silicon and manganese) than usual steels. As consequence, the AHSS may suffer of selective internal oxidation during the cooling of hot coil. The selective internal oxidation, especially the grain boundary oxidation (GBO), is currently one of the main obstacles to the production of these steels. It reduces the number of cycles before fatigue failure and thus, makes it difficult to reach the specifications of the customer. Therefore, this PhD work was focused on the effect of several parameters on selective internal oxidation behavior. Among them, the impact of decarburization, the influence of coiling temperature and the mill scale, the effect of different silicon and/or manganese contents and their diffusion behavior. Moreover, the impact of grain boundary misorientation on grain boundary oxidation was also investigated. Either binary/ternary iron-based model alloys as well as industrial steels were investigated by a large set of experimental techniques. This analysis showed a stable decarburization for all investigated samples that does not impact the selective internal oxidation for long exposure time in isothermal conditions. The GBO depths were examined according to the different test configurations and were found dependent for some cases on silicon or manganese content. For some of them, different silicon diffusion behaviors were identified with regards to grain boundary oxidation depending on temperatures. Considering some restrictive hypotheses, the application of Wagner’s theory of selective internal oxidation allowed determining the grain boundary diffusion coefficient of oxygen. To overcome some limitations of Wagner’s model, a model of selective oxidation has been applied to understand the effect of different parameters on the penetration of oxygen inside the metal and principally on the grain boundary depth affected by selective oxidation. The knowledge acquired from this PhD work will help to understand and limit the selective internal oxidation (mainly GBO) in new steels with complex alloy compositions. Furthermore, the results may be used to assess a model of selective oxidation

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Bacia, Maria. "Comportement du carbone aux joints de grains du molybdène." Grenoble INPG, 1994. http://www.theses.fr/1994INPG4210.

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La mise en evidence et l'interpretation du role benefique du carbone et du role nefaste de l'oxygene sur la cohesion intergranulaire du molybdene en l'absence de precipitation visible au meb constituaient le but de cette etude. Une methode efficace de purification du molybdene a ete mise au point. Les mesures de la concentration intergranulaire de carbone en fonction de la temperature de carburation et de la teneur volumique ont ete effectuees a l'aide d'un spectrometre auger. Un modele d'enrichissement des joints de grains au cours du refroidissement a ete propose. Les structures des joints purs et contenant des atomes de solute ont ete determinees par des simulations statiques a l'aide de potentiels a n corps calcules en se fondant sur la methode de l'atome immerge (eam). La comparaison des segregations intergranulaires d'oxygene et de carbone (sites de segregation, sequence d'occupation des sites, enthalpies de melange) a ete effectuee pour le cas du joint symetrique de flexion 37 autour de l'axe 100. Les structures atomiques du joint 37 a l'etat pur et a l'etat carbure ont ete observees au microscope electronique a haute resolution. Apres la carburation ne conduisant pas a la formation de precipites mo#2c visibles au meb, la presence d'une phase bidimensionnelle moc#x (x 0,4) formant un film continu au joint a ete mise en evidence. Elle peut etre rendue responsable du renforcement du joint. Sa faible largeur ( 10 a) et son accommodation parfaite aux reseaux cristallographiques des deux grains rendent son observation impossible par des methodes classiques (meb, met), ce qui explique que son existence etait jusqu'a maintenant ignoree. Il n'est pas exclu qu'il s'agisse de la premiere observation d'un etat intermediaire entre la segregation et un compose tridimensionnel discontinu

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Vasseur, Jérôme. "Aspects théoriques de la ségrégation d'impuretés aux joints de grains à forte désorientation dans les métaux." Lille 1, 1993. http://www.theses.fr/1993LIL10049.

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Dans cette approche theorique du phenomene de segregation d'impuretes aux joints de grains a forte desorientation dans les metaux, les interactions elastique et electronique entre impurete et joint de grains ainsi que l'effet de l'ordre dans le joint de grains sur la segregation sont etudiees. Les energies elastique et electronique d'interaction entre impurete et joint de grains sont calculees en modelisant le joint de grains par un defaut plan insere entre deux milieux semi-infinis et l'impurete, par un defaut ponctuel. L'energie elastique depend de l'epaisseur du joint de grains et des constantes elastiques des milieux en presence. L'energie electronique est a tres courte portee. A grande distance du defaut plant, l'interaction electronique presente un profil oscillatoire et ne peut induire de segregation. Une correlation theorique entre l'enrichissement du joint de grains et la solubilite des impuretes, dans la limite des faibles solubilites est determinee. D'autre part, un modele discret de joint de grains a forte desorientation sous forme de reseau de forces de compression a permis de reveler que la segregation est tres sensible a l'ordre dans le joint de grains. Un modele periodique de joint de grains ne donne pas lieu a segregation. La tendance a la segregation est d'autant plus importante que le joint est plus desordonne. Ces resultats theoriques sont en bon accord avec les observations experimentales de segregation aux joints de grains a forte desorientation dans les metaux.

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Marrouche, Abdelkhalek. "Caractérisation par microscopie électronique en transmission de joints de grains d'oxyde NiO formé par oxydation." Paris 11, 1985. http://www.theses.fr/1985PA112128.

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Cette thèse présente les résultats d'une étude statistique des caractéristiques géométriques des joints de grains dans l'oxyde NiO obtenu par oxydation thermique du nickel. Le travail comporte deux parties : La première est une étude critique des méthodes de détermination des caractéristiques géométriques des joints : relations d'orientation intercristalline, indice de coïncidence, critères de spécialité, plan du joint. La seconde partie concerne les résultats eux-mêmes, acquis à partir de l’analyse de 128 joints répartis entre 3 types d'échantillons bruts d'oxydation, ou recuits. Sur chaque échantillon, ont été examinées, la morphologie granulaire, la répartition et la densité des dislocations, la répartition entre joints et sousjoints, la texture d'oxydation, la distribution des relations d'orientation intergranulaire, la proportion de joints spéciaux. . . Il apparaît notamment que les joints parallèles à un plan {011} sont particulièrement instables et que la proportion de joints en relation de coïncidence est supérieure à celle qui existe dans un échantillon à distribution aléatoire
This thesis presents the results of a statistical study of the geometrical features of grain boundaries in nickel oxide NiO obtained by thermal oxidation of nickel. This work is divided into two parts: The first is a critical study of the methods used to determine the geometrical characteristics of the grain boundaries, orientation relationships, coincidence index, criteria of specialty, grain boundary plane. In the second part, we present the date of the study of 128 boundaries taken in 3 types of specimen resulting either from oxidation or additionally annealed. The following features were examined for each sample: granular morphology, distribution and density of dislocations, distribution of grain boundaries between subgrain boundaries and boundaries, oxidation texture, orientation relationships, "special" grain boundaries. It is shown in particular that boundaries parallel to a {011} plane are quite unstable and that the proportion of coincident boundaries is higher than that existing in a randomly distributed sample

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CREUZE, Jérôme. "Des surfaces aux joints de grains : la ségrégation dans tous ses états." Phd thesis, Université Paris Sud - Paris XI, 2000. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00001572.

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Grand nombre des propriétés des alliages dépend de la structure et de la composition chimique des défauts. Dans ce contexte, nous avons étudié la ségrégation interfaciale d'un système présentant une forte démixtion en volume et une tendance à ségréger en surface (i.e. Cu/Ag), par simulations Monte Carlo avec déplacements et un modèle d'Ising effectif sur réseau rigide. Les interfaces considérées sont le joint de grains de flexion Sigma=5 (310) <001> ainsi que les surfaces (001) et (310). Les résultats obtenus en Monte Carlo pour le joint de grains montrent l'existence d un composé ordonné bi-dimensionnel dans le plan du joint... dans un système à tendance à la démixtion ! Pour la surface (001), nous montrons l'apparition d une surstructure cristallographique illustrant le couplage complexe entre ségrégation et modification structurale. L analyse par le modèle sur réseau rigide nous a permis de déterminer les forces motrices de ségrégation intergranulaire et superficielle. Le couplage des deux méthodes a mis en évidence le rôle important de l'entropie vibrationnelle dans la ségrégation intergranulaire, alors qu'elle peut être négligée pour la ségrégation superficielle. L'évaluation de l'entropie vibrationnelle de ségrégation doit tenir compte des couplages entre vibrateurs premiers voisins (le modèle d Einstein ne pouvant donc être utilisé) et de la dilatation thermique différentielle à proximité du joint de grains. Nous avons alors utilisé l'approche analytique pour déterminer les isothermes de ségrégation intergranulaire. Nous avons ainsi mis en évidence une transition de phase du premier ordre à caractère multicouche. Un comportement identique est obtenu pour la surface (310), les interactions inter-plan étant à l'origine de ces transitions. Cet aspect multicouche de la ségrégation intergranulaire a été confirmé par des simulations Monte Carlo montrant de plus l'apparition d un phénomène de mouillage, le joint de grains initial se scindant en deux interfaces séparées par une phase métastable.

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Creuze, Jérôme. "Des surfaces aux joints de grains : la segregation dans tous ses etats." Paris 11, 2000. http://www.theses.fr/2000PA112211.

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Grand nombre des proprietes des alliages dependent de la structure et de la composition chimique des defauts. Dans ce contexte, nous avons etudie la segregation interfaciale d'un systeme presentant une forte demixtion en volume et une tendance a segreger en surface (i. E. Cu/ag), par simulations monte carlo avec deplacements et un modele d'ising effectif sur reseau rigide. Les interfaces considerees sont le joint de grains de flexion =5 (310) 001 ainsi que les surfaces (001) et (310). Les resultats obtenus en monte carlo pour le joint de grains montrent l'existence d'un compose ordonne bi-dimensionnel dans le plan du joint dans un systeme a tendance a la demixtion ! pour la surface (001), nous montrons l'apparition d'une surstructure cristallographique illustrant le couplage complexe entre segregation et modification structurale. L'analyse par le modele sur reseau rigide nous a permis de determiner les forces motrices de segregation intergranulaire et superficielle. Le couplage des deux methodes a mis en evidence le role important de l'entropie vibrationnelle dans la segregation intergranulaire, alors qu'elle peut etre negligee pour la segregation superficielle. L'evaluation de s s e g doit tenir compte des couplages entre vibrateurs premiers voisins (le modele d'einstein ne pouvant donc etre utilise) et de la dilatation thermique differentielle a proximite du joint de grains. Nous avons alors utilise l'approche analytique pour determiner les isothermes de segregation intergranulaire. Nous avons ainsi mis en evidence une transition de phase du premier ordre a caractere multicouche. Un comportement identique est obtenu pour la surface (310), les interactions inter-plan etant a l'origine de ces transitions. Cet aspect multicouche de la segregation intergranulaire a ete confirme par des simulations monte carlo montrant de plus l'apparition d'un phenomene de mouillage, le joint de grains initial se scindant en deux interfaces separees par une phase metastable.

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Briot, Roland. "Caractérisation des matériaux piézoélectriques : Modélisation des pertes aux joints de grains et aux parois de domaines." Lyon, INSA, 1991. http://www.theses.fr/1991ISAL0014.

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Les céramiques ferroélectiques sont largement utilisées dans le domaine industriel en conversion électromécanique avec les sonars et les transducteurs de puissance. Les contraintes supportées pas les céramiques impliquent la recherche de matériaux à h ail tes performances avec un coefficient de couplage élevé et des pertes mécaniques et diélectriques faibles même sous haut niveau d'excitation. L'élaboration de nouvelles compositions suppose des méthodes dynamiques de caractérisation adaptées quel que soit le coefficient de surtension mécanique de la céramique et nécessite une étude approfondie des pertes dans le matériau. Nous décrivons une méthodologie de caractérisation dynamique des matériaux avec fortes pertes permettant de déterminer avec précision les paramètres du schéma électriques équivalent. Les modèles unidimensionnels généralement utilisés ne prennent pas en com te la structure polycristalline des céramiques. Nous proposons un modèle permettant de décrire l'évolution des pertes diélectriques et mécaniques des céramiques piézoélectriques avec la fréquence. Ce modèle permet de préciser 1'influence respective des grains, joint de grains et murs de domaines. Sur les pertes élastiques des céramiques. Nous pouvons calculer les résistivités équivalentes des grains joints de grains et murs de domaines lorsque le pourcentage de dopant varie. Le modèle permet de mieux comprendre l'origine des pertes dans les matériaux et l'influence des éléments de substitution sur les propriétés électromécaniques des céramiques piézoélectriques. De simples mesures électriques devraient permettre de mieux connaître les raisons des non-linéarités observées dans les céramiques sous haut niveau d'excitation
The ferroclectric ceramics are so far used in piezoelectric industrial applications w ith electromechanical energy conversion such as sonars or high power transducers. These applications involve new materials with very high electromechanical coupling factor and very weak mechanical and dielectric losses under low or high electric field level. These new compositions require dynamic characterization for any mechanical quality factor and need a better description of lasses in the material. A new dynamic method for the characterization of materials with high losses is proposed in order to calculate with accuracy the parameters of equivalent electrical circuit. The one dimensional models generally used ignore the polycristalline structure of ceramics. We propose a new model in order to better explain the experimental frequency dependence of conductance, mechanical and dielectric lasses. This new model permits us to describe the rôle of grain, grain boundary and domain wall on elastic losses in piezoceramics. An analysis of the effect of:manganese addition has been achieved by using this model. Equivalent resistivities of grain, grain boundary and domain wall are calculated versus the amount of manganese. The increase of the percentage of manganese leads to an improvement of the grain and grain boundary electromechanical properties, afterwards an excess of manganese damage grain properties. The present mode! ex plains the losses in materials and describes the role of a substitution on the electromechanical properties of piezoceramics. The method is based on eas electrical measurements

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Perinet, François. "Autodiffusion de l'oxygène en volume et aux joints de grains dans Cu...O." Grenoble 2 : ANRT, 1987. http://catalogue.bnf.fr/ark:/12148/cb37608744v.

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PROT, DOMINIQUE. "Autodiffusion de l'oxygene en volume et aux joints de grains dans l'alumine alpha." Paris 6, 1991. http://www.theses.fr/1991PA066292.

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La comprehension de la cinetique de nombreux processus (frittage, croissance de grains, fluage) survenant aux hautes temperatures d'utilisation de l'alumine passe par la connaissance des coefficients et des mecanismes de diffusion de l'oxygene dans cet oxyde. Notre etude a ete conduite entre 1500c et 1750c par echange isotopique gaz/solide au moyen de l'isotope #1#8o. Les profils de concentration ont ete determines par spectrometrie de masse des ions secondaires (sims). Par cette technique, nous avons mis en evidence, sur des monocristaux, l'existence de deux mecanismes de diffusion: l'un est un mecanisme de diffusion en volume, l'autre est relatif a la diffusion de l'oxygene le long de dislocations arrangees en sous-joints. La dependance en temperature du coefficient de diffusion en volume, d#v, celle du parametre de diffusion par les sous-joints, #s#jd#s#j, ainsi que, pour les polycristaux, celle du parametre de diffusion intergranulaire, #jd#j, sont donnees par les relations d'arrhenius suivantes: d#v(cm#2/s)=206 exp-(636 kj. Mol##1/rt); #s#jd#s#j(cm#3/s)=9,710#6 exp-(896 kj. Mol##1/rt); #jd#j(cm#3/s)=1,610#9 exp-(921 kj. Mol##1/rt). Un mecanisme de diffusion extrinseque mettant en jeu les impuretes contenues dans les echantillons etudies est propose. En particulier, un phenomene de segregation dans les courts-circuits semble pouvoir expliquer les valeurs elevees des enthalpies d'activation q#s#j et q#j determinees

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Andriamisandratra, Mamiandrianina. "Analyse numérique de la microplasticité aux joints de grains dans les polycristaux métalliques CFC." Mémoire, École de technologie supérieure, 2013. http://espace.etsmtl.ca/1148/1/ANDRIAMISANDRATRA_Mamiandrianina.pdf.

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La rupture par fatigue concerne aujourd’hui encore beaucoup de pièces métalliques soumises en service à un chargement répétitif. À l’échelle de la microstructure, les joints de grains sont connus pour jouer un rôle important dans la tenue en fatigue du matériau grâce au durcissement qu’ils confèrent. Cependant les joints de grains eux-mêmes ou la zone à leur proximité ont souvent été identifiés comme lieux d’amorçage de fissures de fatigue, particulièrement dans le cas des métaux cubiques à faces centrées (CFC). Dans le but de caractériser le comportement micromécanique à proximité de différents types de joint de grain, le comportement à l’interface en traction monotone uniaxiale a été modélisé par la méthode des éléments finis et une loi de plasticité cristalline a été utilisée. De plus, quelques configurations cristallographiques bicristallines ont alors été simulées et leur comportement a été analysé sous un chargement de traction axiale monotone. Le cadre de validité de la modélisation a été restreint à celui des petites déformations (< 5 %). Quatre critères importants dictant le comportement mécanique cristallin ont été identifiés. Il s’agit de la rigidité élastique, du facteur de Schmid des deux systèmes de glissement les plus favorables, et enfin du ratio entre ces deux plus forts facteurs de Schmid traduisant la propension au glissement simple ou multiple. Des simulations de traction sur des monocristaux ont ainsi permis de comprendre l’influence propre de chaque critère sur le comportement macroscopique (contraintes et déformations) et microscopique (glissements cristallins). Les calculs bicristallins ont ensuite mis en évidence l’activation particulière de certains systèmes de glissement à priori non favorables au niveau du joint de grain. Ce phénomène a été associé avec la nécessité d’assurer la compatibilité mécanique de déformation de part et d’autre de l’interface. Le profil de la déformation dans le sens longitudinal de l’éprouvette a montré une baisse systématique de déformation au niveau du joint et dont l’intensité augmente avec la désorientation angulaire entre les deux grains. L’hétérogénéité de la déformation en chaque section de l’éprouvette est quant à elle surtout liée au caractère fortement anisotrope de la plasticité et s’avère plus prononcée lorsque le mode de déformation est assuré par un glissement simple. Enfin, un cas bicristallin qui présentait une compatibilité microscopique des traces de glissement dans le plan du joint de grain a été étudié. Cependant, aucune corrélation avec le profil de glissement n’a été relevée, une cause macroscopique étant plus vraisemblablement à l’origine du profil observé.

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Rakotovao, Felaniaina Nirisoa. "Relaxation des contraintes dans les couches de chromine développées sur alliages modèles (NiCr et Fe47Cr) : apport de la diffraction in situ à haute température sur rayonnement Synchrotron à l’étude du comportement viscoplastique : effets d’éléments réactifs." Thesis, La Rochelle, 2016. http://www.theses.fr/2016LAROS015/document.

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L’intégrité des couches protectrices d’oxyde thermiques se développant à haute température à la surface des matériaux métalliques dépend des niveaux de contraintes générées et de leurs mécanismes de relaxation. Le comportement des films de chromine formés sur les alliages modèles NiCr et Fe47Cr a ici été étudié. Les contraintes résiduelles générées après oxydation des substrats à différentes températures (700°C-1000°C) et durées d’oxydation (3h et 18h) ont été déterminées par spectroscopie Raman. Ces contraintes évoluent avec les conditions d’oxydation de manière monotone (système Ni30Cr/Cr2O3) ou non (système Fe47Cr/Cr2O3). Les variations de déformation à l’échelle du grain ont aussi été suivies par AFM. Pour le premier système, relaxation non destructive par fluage de l’oxyde et délamination sont plus ou moins activées en bon accord avec l’évolution des contraintes résiduelles. Dans le second cas, un mode supplémentaire de relaxation des contraintes par fissuration doit également entrer en jeu. Les propriétés viscoplastiques des couches de chromine formées sur Ni30Cr et Ni28Cr ont pu être caractérisées par diffraction in situ à haute température sur rayonnement Synchrotron, en découplant les effets liés à l’activation thermique de ceux liés à la taille de grain. Le type de fluage intervenant dans la relaxation des contraintes générées dans les couches de chromine a pu être mis en évidence en confrontant les résultats obtenus à un modèle théorique de fluage diffusion. La valeur de l’énergie d’activation associée (130 kJ/mol) a montré, par comparaison avec les données de la littérature, que ce mode non destructeur de relaxation est gouverné par le transport des anions d’oxygène aux joints de grains de l’oxyde. L’ajout d’un élément réactif (Y ou Zr) au substrat Ni28Cr provoque, avec l’augmentation de la quantité introduite, un ralentissement croissant de la cinétique de formation des films de chromine. Cependant, cette quantité introduite ne semble exercer aucun effet significatif sur les niveaux de contraintes résiduelles. A l’échelle microscopique, on constate en général une diminution de la taille des grains avec la présence d’éléments réactifs, une double distribution ayant aussi été observée pour les quantités élevées. Les résultats issus des mesures par diffraction in situ et ceux obtenus par AFM (glissement aux joints de grains de l’oxyde) ont montré que la capacité des films de chromine à relaxer les contraintes grâce à leur comportement viscoplastique pourrait être retardée et/ou diminuée en présence des éléments yttrium et zirconium. Toutefois, ce mécanisme pourrait opérer pour des épaisseurs plus faibles des films de chromine
Integrity of protective oxide scales developing at the metallic alloys surface at high temperature depends on the stress generation and their relaxation mechanisms. In this work, the behaviour of chromia scales formed on NiCr and Fe47Cr model alloys has been investigated. Raman spectroscopy was used to determine the residual stress level in chromia thin films after oxidation at different temperatures (700°C-1000°C) for 3 h and 18 h. A monotonous evolution of residual stresses with oxidation conditions was noted for the Ni30Cr/Cr2O3 system but not for the Fe47Cr/Cr2O3 one. The strain variations at microscopic scale was also determined by using atomic force microscopy. For the first studied system, non destructive relaxation by creep of the oxide and buckling can be more or less activated, in agreement with the residual stresses evolution. And a third additional stress release mode by intra film cracking could take place for the second system. In situ high temperature oxidation coupled with Synchrotron X-rays diffraction was also used to characterize the viscoplastic properties of chromia scales grown on Ni30Cr and Ni28Cr, with dissociating the effects related to thermal activation and grain size. The creep mechanism responsible of stress release in chromia scales has been evidenced by comparing experimental results with a diffusional creep model. Confrontation of the obtained activation energy (130 kJ.mol-1) with literature results has shown that this non destructive relaxation mode was likely governed by grain boundary transport of oxygen species. When a reactive element (Y or Zr) was added to the metallic substrate Ni28Cr, an important decrease of the oxidation rate was noted when increasing the amount of introduced element. No significant effect of this quantity on the residual stress level was however observed. At microscopic scale, a reduction of grain size has been also noted and two distinguished grains distribution appeared for the higher quantities. Results of in situ Synchrotron diffraction measurements and those of atomic force microscopy (grain boundary sliding) showed that the ability of chromia films to release stress thanks to their viscoplastic properties could be delayed and/or decreased with the presence of an active element. However, this mechanism could operate for smaller chromia films thicknesses

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Yazidi, Samir. "Influence du caractère de spécialité des joints de grains sur la texture granulaire et la texture de joints dans l'oxyde de nickel." Paris 11, 1988. http://www.theses.fr/1988PA112155.

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Le but de cette étude est de déterminer si les propriétés intrinsèques des joints spéciaux et des joints généraux peuvent influencer des caractéristiques telles que la texture granulaire et la texture de joints au cours du grossissement granulaire dans un matériau polycristallin. Trois paramètres sont particulièrement importants :Le diamètre granulaire moyen, qui est l’indicateur de la force motrice résiduelle responsable du grossissement granulaire- la vitesse de croissance granulaire moyenne, puisque le critère de mobilité des joints est un facteur de discrimination du comportement des joints, et intègre l'influence des impuretés ;- le caractère de spécialité des joints, qui est le critère de classification des joints. Pour étudier l'influence des deux premiers paramètres, environ 250 joints, appartenant à plusieurs échantillons obtenus par oxydation de nickel dans diverses conditions ont été caractérisés. En l'état actuel des examens, les résultats ne semblent pas indiquer que le caractère de spécialité des joints affecte la texture granulaire ou la texture de joints d’une manière significative. Cette conclusion s'explique du tait des contraintes topologiques qui règnent dans un polycristal libre de contraintes externes
The purpose of this study is to verity whether the intrinsic properties of special and general grain boundaries (GB) may influence such characteristics as grain texture and grain boundary texture, during grain growth process in a polycristalline material. Three parameters are of importance: -average grain diameter which is an indicator of the residual driving force responsible for grain growth; -average grain growth rate, since GB mobility is a discriminative factor for special and general GB behavior and is a function of impurity conten; -specialness character Of the GB's which allows their classification. In order to examine the influence of the first two parameters, about 250 GB's belonging to several samples prepared by oxidation of nickel in various conditions, were characterized. The data which were obtained up to now do not seem to indicate that the specialness character of the, grain boundaries influences significantly grain texture or GB texture. This conclusion can be explained by topological requirements relative to a polycrystal tree of external stresses

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Amanrich, Hélène. "Origine et caractérisation des centres recombinants aux joints de grains de bicristaux et multicristaux de silicium." Aix-Marseille 3, 1990. http://www.theses.fr/1990AIX30014.

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Nous avons determine les caracteristiques electriques et photoelectriques des centres de recombinaison associes au joint de grains dans le silicium polycristallin brut de fabrication et apres que le materiau ait ete recuit a differentes temperatures. Nous avons utilise les techniques l. B. I. C. , e. B. I. C. , s. I. M. S. Et d. L. T. S. Pour evaluer la vitesse de recombinaison interfaciale s des joints de grains ainsi que l'energie, la section efficace de capture et la densite des centres de recombinaison. De plus, nous avons pu evaluer les longueurs de diffusion des porteurs minoritaires pres des joints et dans les grains. Les materiaux etudies sont des bicristaux prepares par tirage czochralski et des multicristaux a gros grains contenant des joints generaux et des dislocations. Les resultats montrent que l'activite recombinante des joints augmente au cours des traitements thermiques et que les durees et les temperatures requises suggerent qu'un diffuseur lent comme l'oxygene soit capture par le joint de grains. Nous avons introduit volontairement une impurete metallique (l'or) pour verifier son influence sur les joints de grains lorsque les echantillons sont bruts ou prealablement recuits. Il apparait que la presence d'or dans les grains et aux joints a pour effet de neutraliser partiellement les centres de recombinaison crees dans les grains et aux joints au cours des recuits prealables, ce qui pourrait se comprendre par la segregation des atomes metalliques par les precipites. Les joints de bicristaux et des multicristaux reagissent de la meme facon et seule l'influence des dislocations les differencie

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Perrier, René-Louis. "Barrière de potentiel aux joints de grains dans une céramique conductrice cas du titanate de strontium /." Grenoble 2 : ANRT, 1987. http://catalogue.bnf.fr/ark:/12148/cb37608774s.

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Perrier, René-Louis. "Barrière de potentiel aux joints de grains dans une céramique conductrice : cas du titanate de strontium." Paris 11, 1987. http://www.theses.fr/1987PA112417.

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Анотація:

Des céramiques de titanate de strontium ont utilisées de manière industrielle pour fabriquer des condensateurs. Dans ce matériau les joints et leurs voisinages sont rendus électriquement isolant au sein d'une céramique conductrice par un traitement de diffusion succédant au cycle de frittage ; il est ainsi possible d'obtenir une céramique de constante diélectrique apparente exceptionnelle avec une bonne tenue sous tension. Nous essayons dans cette thèse de comprendre les mécanismes de formation et de fonctionnement de cette barrière isolante. Nous proposons un mécanisme original de formation de la zone isolante par recristallisation aux joints de grains d'une phase fondue, à partir de la surface des grains, dans une structure cristallographique proche de la structure pérovskite. Nous observons ces zones par microscopie électronique (STEM) et nous en évaluons la composition par les moyens puissants d’analyse locale qui y sont associés. Le fonctionnement de la barrière est abordé par une analyse détaillée du comportement de la permittivité apparente du matériau en fonction de la fréquence, de la température et de la tension de polarisation. Des niveaux profonds associés à des défauts du réseau cristallin au voisinage du grain sont mis en évidence le rôle des niveaux d'interfaces sur la tenue sous tension est souligné. Un modèle de barrière est décrit pour approcher au mieux le fonctionnement des condensateurs à barrière aux joints de grain.

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Nuns, Nicolas. "Caractérisation de la charge d'espace aux joints de grains du spinelle MgAI2O4 : influence possible sur la superplasticité." Lille 1, 2005. https://pepite-depot.univ-lille.fr/LIBRE/Th_Num/2005/50376-2005-Nuns.pdf.

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La déformation superplastique à hautes températures des céramiques polycristallines procède principalement par glissement aux joints de grains accommodé par la diffusion. On observe alors une vitesse de déformation reliée linéairement à la contrainte. Cependant, lorsque la taille de grain est faible (<1 µm), on constate à basses contraintes une diminution anormale de la vitesse de déformation. On parle alors de réaction d'interface et ce sont les processus d'émission et d'annihilation des défauts aux joints de grains qui contrôlent la vitesse de fluage. Dans les matériaux ioniques, les défauts étant chargés, la présence d'une charge d'espace peut expliquer un tel phénomène L'objectif de la thèse est de valider cette hypothèse pour le spinelle MgAl2O4. Pour cela, nous avons étudié la chimie des interfaces du spinelle à l'aide d'un MET associé à la microanalyse EDS. Nous avons mis en évidence un excès de lacunes de magnésium (de charge négative) dans le joint de grains. L'électroneutralité d'ensemble du matériau impose la présence d'une charge d'espace positive adjacente au joint de grains. La confrontation de nos résultats expérimentaux avec les équations théoriques de répartition de charge d'espace a permis d'évaluer la différence de potentiel entre le coeur des grains et la surface à 137 mV. Pour estimer l'influence possible d'une telle différence de potentiel, nous avons réalisé une étude du comportement thermomécanique du spinelle sous champ électrique. Nous avons constaté une augmentation des vitesses de croissance granulaire et de fluage lorsque l'échantillon est soumis à une différence de potentiel. Les mécanismes élémentaires de cet accroissement agissent tout comme la charge d'espace au niveau de l'interface grain/joint de grains en modifiant la cinétique de création et d'annihilation de défauts.

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Genée, Julien. "Etude statistique et numérique des interactions bandes de glissement-joints de grains : application aux superalliages de nickel." Thesis, Chasseneuil-du-Poitou, Ecole nationale supérieure de mécanique et d'aérotechnique, 2017. http://www.theses.fr/2017ESMA0024/document.

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Анотація:

Ce travail de thèse s’est focalisé sur les interactions entre bandes de glissement - localisant la déformation plastique dans les matériaux métalliques polycristallins - et joints de grains. Le matériau choisi comme support de l’étude est un superalliage base Nickel (UdimetTM 720Li). De récents travaux ont montré que les bandes arrêtées aux joints de grains peuvent induire dans les grains voisins des rotations cristallines concentrées au sein de régions appelées micro-volumes. Ce phénomène est observé aux températures faibles et intermédiaires (T < 500°C), sous chargement monotone et cyclique. Il est responsable des premiers stades d’endommagement et conduit à la formation des fissures fatales en fatigue.Une analyse statistique d’un grand nombre d’interactions bandes de glissement – joints de grains via des observations MEB sur éprouvettes pré-déformées a été menée en relation avec les configurations cristallographiques locales afin d’identifier celles qui favorisent ou inhibent la formation des microvolumes.Un rôle particulier de l’angle de twist traduisant l’alignement des systèmes de glissement de part et d’autre du joint de grains a été mis en évidence notamment dans le cas des joints de macle.Ensuite, le travail a porté sur l’établissement de deux stratégies de simulation numérique en champs complets par éléments finis de l’interaction d’une bande de glissement avec un grain voisin. L’étude de la réponse élastique du grain voisin et notamment l’analyse des distributions des rotations cristallines,des contraintes et scissions résolues au sein du grain en tête de la bande de glissement ont permis de mieux comprendre les conditions favorisant la transmission du glissement au joint de grains et celles conduisant à l’arrêt des bandes de glissement avec ou sans formation de micro-volumes
This thesis research focused on interactions between slip bands – manifestation of plastic strain localization in polycrystalline metallic materials – and grain boundaries. The material chosen for the study is a nickel based superalloy (UdimetTM 720Li). Recent investigations have shown that slip bands blocked at grain boundaries can induce significant crystalline elastic rotation in highly localized regions – referred to as micro-volumes – in neighboring grains. This phenomenon is observed from room to intermediate temperatures (T < 500°C), under monotonic or cycling loading. It is responsible for the first stages of damage initiation and is at the origin of fatigue fatal cracks.A statistical analysis was carried out over a large data set of slip bands – grain boundaries interactions through SEM observations performed on pre-deformed samples. Local crystallographic configurations were investigated in order to identify those that favor or inhibit the formation of micro-volumes. A peculiar role of the twist angle - related to the alignment of slip systems on both sides of the grain boundary – was evidenced, particularly in the case of twin boundaries.Then, two strategies of numerical modeling of the interaction between a slip band and a neighboring grain using full-field finite element simulation were developed. In this work, the elastic regime only is considered and distributions of crystalline rotations, stresses and resolved shear stresses at the tip of theim pinging slip band in the neighboring grain were analyzed in order to better understand the conditions leading to the transmission of slip through the grain boundary and those leading to the termination of slip bands with or without formation of micro-volumes

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Foucard, Frédéric. "Rhéologie des pyroxènes calco-sodiques et de leurs phases rétromorphosées : approche expérimentale." Paris 11, 2004. http://www.theses.fr/2004PA112043.

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Le comportement mécanique de l'omphacite, pyroxène calco-sodique de haute pression - basse température, est à ce jour méconnu. Sur des omphacites préalablement frittées sous pression de confinement en piston-cylindre, nous avons réalisé des essais de déformation en machine de fluage, c'est-à-dire à pression ambiante, en dehors du champ de stabilité de l'omphacite. Du stade initial, où l'échantillon est en totalité composé d'omphacite, à celui où ce minéral est en partie au moins remplacé par les produits de la rétromorphose (diopside, néphéline et albite), se succèdent en cours d'expérience deux périodes distinctes. La première, marquée par un net ralentissement des vitesses de déformation, est directement à mettre en relation avec le processus de déstabilisation qui affecte l'échantillon à ce moment-ci du test. L'étude de la cinétique de transformation de l'omphacite montre en effet un rapport étroit entre l'évolution des vitesses de déformation sous contrainte et celles de déstabilisation telles qu'enregistrées hors contrainte. On suggère que l'échantillon se déforme par plasticité de transformation selon le mécanisme de Greenwood et Johnson, c'est-à-dire selon un mécanisme assisté par la diffusion. Le ralentissement achevé, passé un certain taux de déstabilisation, les phases rétromorphosées contrôlent la déformation. Grâce à d'autres expériences spécialement réalisées sur ce minéral, cette dernière, on le montre, est imputable au diopside. L'énergie d'activation s'élève à environ 750 kJ. Mol-1 et l'exposant de contrainte à 1,7. Un mécanisme de glissement aux joints de grains accommodé par diffusion intracristalline est proposé
The rheological behaviour of omphacite is still unknown. Creep experiments were performed on polycrystalline aggregates of omphacite in a dead-load apparatus developed for very low strain rates. Prior the creep experiment, samples with different compositions were sintered in a piston-cylinder. X-ray and electron microprobe analyses proved specimens to be pure and homogeneous in composition. From the sintered samples, we prepared cubes (2x2x5 mm3) that were then deformed at strain rates varying from 10-10 to 10-6s-1 with axial compressive stresses between 30-350 MPa (for 850ʿC £ T £ 1100ʿC). For both natural and synthetic omphacite, a decrease in strain rate was systematically observed at the beginning of the experiments. The study of the kinetics of the transformation of omphacite showed that the destabilisation rate is maximum at the very beginning of the experiment and then decreases subsequently. The destabilisation rate follows Avrami's law with an exponent of 0. 5 suggesting a diffusion-controlled mechanism for the destabilisation. We propose that, at the beginning of the experiment, the samples deform by Transformation Induced Plasticity. The decrease stops after 10-20% destabilisation, beyond which we found E = 750 kJ. Mol-1 and a stress exponent n around 1. 7. This behaviour was observed in our fully transformed omphacite samples (mixture of diopside, nepheline and albite with very small grain size), as well as in pure fine-grained synthetic and natural diopside (with the same E and n). We suggest that diopside controls the deformation of omphacite after 10-20% destabilisation by a mechanism of GBS accommodated by Nabarro-Herring diffusion

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RAOUL, STEPHANE. "Rupture intergranulaire fragile d'un acier faiblement allie induite par la segregation d'impuretes aux joints de grains : influence de la microstructure." Paris 11, 1999. http://www.theses.fr/1999PA112110.

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Cette etude contribue a la meilleure comprehension de la fragilisation intergranulaire induite par la segregation de phosphore aux anciens joints de grains austenitiques des aciers faiblement allies qui constituent les cuves des reacteurs nucleaires a eau sous pression. Une partie de cette etude est realisee sur un acier de nuance 16mnd5 presentant des heterogeneites de composition chimique (veines sombres) avec deux intensites. Des eprouvettes axisymetriques entaillees ont ete testees et des decohesions fragiles intergranulaires sont observees dans les veines sombres. Les sites d'amorcage de la rupture observes sur les surfaces de rupture sont des inclusions mns. Un modele probabiliste rend compte d'une statistique bimodale de la rupture qui s'explique par la double population d'intensites de veines sombres. Une etude metallurgique a ete menee sur la meme nuance d'acier pour etudier l'influence de la microstructure sur la susceptibilite a la fragilisation. Les proprietes de rupture fragile des microstructures obtenues par dilatometrie sont testees par des essais de resilience. Les fractions surfaciques des modes de rupture fragile ont ete mesurees sur les surfaces de rupture. Une transition de mode de rupture est observee avec la microstructure. Les microstructures de martensite revenue et de bainite inferieure presentent une plus grande sensibilite a la fragilisation intergranulaire par rapport a la bainite superieure. La rupture intergranulaire est le mode le plus fragile. La mesure des desorientations cristallines met en evidence une structure de joint sensiblement plus coherente dans les matrices de martensite revenue et de bainite inferieure. La densite des joints quelconques susceptibles de pieger le phosphore est plus grande dans la matrice de la bainite superieure ce qui contribue a la une diminution de la solubilite du phosphore dans cette microstructure. Des observations des microstructures montrent une difference de taille et de repartition des carbures, essentiellement de cementite, entre la martensite revenue et la bainite superieure qui rend compte d'une plus grande sensibilite au clivage de cette derniere.

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El, sabbagh Alexandre. "Caractérisation du mécanisme de glissement aux joints de grains dans l’aluminium à haute température par mesures de champs in situ MEB." Thesis, Université Paris-Saclay (ComUE), 2018. http://www.theses.fr/2018SACLX098/document.

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Dans de nombreuses applications industrielles les matériaux polycristallins sont soumis à de hautes températures, auxquelles le mécanisme de glissement aux joints de grains (GBS pour grain boundary sliding) tient un rôle essentiel. Il est fortement couplé à la plasticité intra cristalline, cependant peu de modèles tiennent compte de ce couplage. Le GBS est encore un mécanisme mal compris pour lequel nous manquons de quantifications expérimentales. Nous avons développé à cette fin un dispositif pour réaliser des expériences de compression in-situ dans un microscope électronique à balayage, équipé d’une mesure de température sans contact. Les essais ont été menés sur un aluminium à gros grains contenant 0.1% de manganèse entre 25°C et 400°C, à faible vitesse de déformation. Les champs cinématiques mesurés par corrélation d’images numérique ont permis d’analyser la mise en place des mécanismes de plasticité durant la déformation et leur évolution en fonction de la température. Nous avons mis en évidence un fort couplage entre les mécanismes plastiques intragranulaires et le GBS. A mesure que la température augmente nous avons constaté une forte évolution de la plasticité. La déformation se localise de plus en plus aux joints de grains, tandis que la plasticité dans les grains se complexifie impliquant de plus en plus de systèmes de glissement. Une méthode de corrélation d’images a été utilisée pour mesurer les discontinuités du champ cinématique aux joints de grains et quantifier la contribution du GBS à la déformation globale à 200°C. Celui-ci s’active dès le début et tout au long de la déformation. Nous avons constaté que malgré une taille de grains importante la contribution du GBS n’est pas négligeable, elle est plus importante en début de déformation puis semble atteindre un palier. Une approche locale a été développée pour quantifier l’amplitude locale du GBS. Cela a permis d’étudier et de discuter l’influence sur celui-ci de paramètres comme l’angle de désoriention du joint, un coefficient caractérisant le transfert du glissement intragranulaire à travers le joint, et l’orientation du joint par rapport à la direction de chargement. Ce dernier paramètre semble le plus influent, mais il ne suffit pas pour caractériser l’amplitude du glissement. Il apparaît que les propriétés locales de la microstructure influencent fortement celui-ci et ne peuvent être négligés
In many industrial applications, polycrystalline materials are subjected to high temperatures at which grain boundary sliding (GBS) plays an essential part. It is however strongly coupled with intracrystalline plasticity, but very few models account for this coupling. GBS is not well understood and poorly quantified experimentally. To do so we have developed a set-up to perform in-situ compression experiments inside a scanning electron microscope, with a contactless temperature measurement. The tests have been done with large grained aluminium samples (0.1 % wt Mn) at several temperatures between 25°C and 400°C and a low strain rate. The kinematic fields measured by digital image correlation (DIC) have allowed the analysis of the start and development of plasticity mechanisms during deformation and their evolution with temperature. We have shown a strong coupling between intragranular plasticity and GBS. At higher temperature, the deformation is more concentrated at the grain boundaries while intragranular slip gets more complex, involving more glide systems. A DIC method has been used to measure the discontinuities at the grain boundaries and thus quantify the part of GBS with respect to the total plastic deformation at 200°C. Despite a large grain size, GBS contributes significantly to the deformation. GBS appears from the start of the deformation process, then reaches a limit. A local approach has been developed to quantify the local amplitude of GBS. This has allowed to weigh the influence of some geometrical parameters, such as grain misorientation, a coefficient which measures the transfer of intragranular sliding across the grain boundary and the orientation of the grain boundary with respect to the direction of solicitation. This last parameter seems to be the most relevant, but does not suffice to characterize the amplitude of the slip. The local properties of the microstructure cannot be neglected

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Mathian, Gérard. "Etude par photoconductance des phénomènes de recombinaison le long de joints de grains dans le silicium polycristallin application aux essais de passivation." Grenoble 2 : ANRT, 1986. http://catalogue.bnf.fr/ark:/12148/cb37599522x.

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Bourdin, François. "Analyse des processus d’endommagement aux joints de grains dans les superalliages base Nickel Measurements of plastic localization by heaviside-digital image correlation." Thesis, Chasseneuil-du-Poitou, Ecole nationale supérieure de mécanique et d'aérotechnique, 2020. http://www.theses.fr/2020ESMA0013.

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Les superalliages base Nickel employés dans les disques de turbine sont soumis à des sollicitations sévères allant du fluage à la fatigue à des températures pouvant atteindre 700°C. Dans ces conditions, la littérature montre que les joints de grains sont l’élément structural le plus faible. En fonction de ces conditions, les joints de grains peuvent glisser, transmettre ou accumuler de la déformation et s’oxyder. Ainsi,l’endommagement intergranulaire est étroitement lié à ces processus de déformation.L’objectif de ces travaux est de contribuer à la compréhension des mécanismes de déformation et d’endommagement qui ont lieu aux joints de grains. Pour étudier de manière quantitative les premiers stades de plasticité et d’endommagements, une nouvelle approche de mesure sans contact prenant en comptes les discontinuités de déplacement est présentée : la Heaviside-DIC. Celle-ci a fait l’objet d’une validation avant d’être utilisée dans l’étude du glissement inter et intragranulaire à haute température. Une première étude qualitative a permis de mettre en évidence des endommagements intergranulaires plus importants en fluage à 700°C/700 MPa comparé à la traction à différentes températures. La mise en œuvre de la H-DIC à 2échelles couplée à l’EBSD, a permis d’identifier une configuration microstructurale néfaste dans les superalliages polycristallins pour disques de turbine : les joints de macles cohérents. La comparaison à un superalliage colonnaire pour aubes ne possédant aucun joint de macle confirme ces observations.A la lumière de ces résultats et en s’appuyant sur des travaux de la littérature, un scénario permettant d’expliquer la transition entre déformation et endommagement intergranulaire est proposé
Nickel-based superalloys used in turbine disks are subjected to severe stresses ranging from creep to fatigue at temperatures up to 700°C. Under these conditions, the literature shows that grain boundaries are the weakest structural element. Depending on these conditions, the grain boundaries can slide, transmit or accumulate deformation and are favorable locations for oxidation. Thus, intergranular damage is closely related to these deformation processes.The purpose of this work is to contribute to the understanding of the deformation and damage mechanisms that occur at grain boundaries. To study quantitatively the early stages of plasticity and damage, a new non-contact measurement approach taking into account displacement discontinuities is presented: Heaviside-DIC. It was validated before being used in the study of high temperature inter and intragranular sliding. Afirst qualitative study has shown greater intergranular damage in creep at 700°C / 700 MPa compared to tension at different temperatures. The implementation of H-DIC at 2 scales coupled with EBSD, allowed to identify a detrimental microstructural configuration in turbine disks polycrystalline superalloys: coherent twin boundaries. Comparison with a turbine blade columnar superalloy with no twins confirms these observations.In this light, and based on literature, a scenario explaining the transition between deformation and intergranular damage is proposed

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Mathian, Gérard. "Etude par photoconductance des phénomènes de recombinaison le long de joints de grains dans le silicium polycristallin : application aux essais de passivation." Aix-Marseille 3, 1986. http://www.theses.fr/1986AIX30043.

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Mise au point d'une methode de determination locale de la hauteur de barriere des joints de grain et de la vitesse de recombinaison interfaciale a partir de balayage de photoconductance. La methode permet de suivre les phenomenes de passivation des joints et des grains au voisinage des joints, lorsque les echantillons sont hydrogenes ou soumis a des diffusions d'impuretes metalliques. Les resultats suggerent que l'activite electrique des joints de grains depend plus de la segregation d'impuretes, en particulier l'oxygene, que de l'existence eventuelle de liaisons disponibles

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Welsch, Markus Theodor. "Formation des micro fissures aux joints des grains : influence de l'orientation sur les contraintes locales et sur la formation des micro fissures." Thesis, Metz, 2011. http://www.theses.fr/2011METZ044S.

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La plupart des matériaux sont par nature anisotropies (élastiques, plastiques). Ces anisotropies peuvent présenter des directions favorables ou peuvent au contraire détériorer les propriétés mécaniques des polycristaux. Dans le second cas, les anisotropies des propriétés mécaniques entraînent des déformations élastiques, des contraintes internes, ainsi que des rotations élastiques locales supplémentaires. Ces contraintes additionnelles sont à l’origine de dommages locaux, comme par exemple des porosités ou la propagation de microfissures. L’amplitude de ces contraintes est fortement dépendante à la fois de l’alignement des joints de grains avec la direction des sollicitations mécaniques et de la désorientation entre grains. Dans ce travail, l’influence des hétérogénéités microstructurales sur les contraintes internes dans les zones proches des joints de grains après des essais de fatigue (en traction et en flexion) ont été étudiée expérimentalement et théoriquement. Pour cette étude, nous avons choisi d’étudier des tôles de nickel pur et de Fe-3%Si. Ces matériaux sont connus pour leurs facteurs d’anisotropie élastique élevés. L’utilisation d’un microscope optique a permis la détermination de l’alignement des joints de grains. L’orientation cristallographique locale est déterminée par EBSD. Ces données expérimentales sont la base d’un modèle élément fini 3D en élasticité. Ces simulations ont permis la détermination de fortes contraintes internes dans les zones proches des joints de grains. Nous avons d’ailleurs observé expérimentalement que des microfissures apparaissent dans ces zones. L’utilisation d’un microscope électronique à balayage équipé du système ECCI permet d’observer les structures de dislocation formées au cours de la déformation dans les zones proches des joints de grains. Par exemple après un essai de fatigue, on observe que les structures de dislocation ne sont pas uniformément réparties dans les grains. En parallèle, la nano-indentation a été utilisée pour déterminer localement les différences de propriétés mécaniques causées par le durcissement local. Le microscope à force magnétique s’avère également une méthode efficace pour observer les structures de dislocation dans le nickel. Le but de toutes ces caractérisations est de contribuer à la compréhension de la formation des fissures et des mécanismes de propagation de fissure et aussi de prédire la position des fissures
For the case of damaging the anisotropic elastic material behaviour causes additional stresses due to elastic misalignments and the local orientation differences at boundary surfaces. These additional stresses can act as additional driving force for the local damage process. The amount of these additional stresses is strongly dependent on the alignment of the grain boundary with respect to the loading direction and the orientation difference between the two adjacent grains. The influence of microstructural inhomogeneities on the local stresses within the boundary areas during bending and fatigue was investigated by experiments and simulations of Fe-3%Si and Ni specimen. The alignment of the grain boundaries was measured by optical microscopy (LM) and the local crystallographic orientations by electron backscatter diffraction (EBSD). The use of this data for three-dimensional finite element method calculations (FEM) for specimens close to reality obtained as a result, the places with the highest incompatibility stresses at grain boundaries. The use of electron channelling contrast imaging (ECCI) enables to observe characteristics in the dislocation structures at these specific positions and permits to reproduce the damage evolution up to the crack propagation. The nanoindentation technique (NI) and for the first time the magnetic force microscopy (MFM) were both adopted in addition to the local characterization with the objective to contribute to the understandings of crack initiation and crack propagation
Bei der Schädigung bedingen die lokalen Orientierungsunterschiede an Grenzflächen und das anisotrop-elastische Materialverhalten durch elastische Fehlpassungen Zusatzspannungen. Diese können als zusätzliche treibende Kraft für die lokalen Schädigungsvorgänge wirken. Die Stärke der Zusatzspannungen hängt stark von der Lage der Korngrenze in Bezug zur Belastungsrichtung und dem Orientierungsunterschied der angrenzenden Körner ab. Der Einfluss von Inhomogenitäten auf die lokalen Spannungen im Bereich der Grenzflächen bei Biegung und Ermüdung wurde mittels Experimenten und Simulationen an Proben aus Fe-3%Si und Ni untersucht. Die Lage der Korngrenzen wurde durch Lichtmikroskopie (LM) und die lokale kristallographische Orientierung durch Electron Backscatter Diffraction (EBSD) gemessen. Die Nutzung dieser Daten für dreidimensionale Finite-Elemente-Methode-(FEM)-Rechnungen der lokalen Spannungen realitätsnaher Proben ergibt als Ergebnis die Orte mit den höchsten Inkompatibilitätsspannungen an Korngrenzen an. Mittels Electron Channelling Contrast Imaging (ECCI) konnten an diesen Orten Besonderheiten in den Versetzungsstrukturen festgestellt werden, und der Schädigungsverlauf bis zum Risswachstum nachvollzogen werden

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Salib, Matthieu. "Étude cinétique et cristallographique de la précipitation de la phase α aux joints de grains β/β dans un alliage de titane". Thesis, Université de Lorraine, 2015. http://www.theses.fr/2015LORR0042/document.

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Ce travail de thèse porte sur la formation et l’évolution des microstructures et microtextures des alliages de titane associées à la précipitation de la phase α aux JDGs β/β. L’alliage β-métastable Ti17 a été utilisé comme alliage modèle de par son aptitude à figer sa microstructure haute température, permettant de conserver la phase parente non transformée. De nombreuses analyses cristallographiques EBSD 2D et quelques analyses 3D ont été réalisées pour des microstructures formées sous diverses sollicitations thermiques (transformation en conditions isotherme (TI) ou refroidissement continu (RC)) et thermomécaniques (déformation de la phase parente puis TI ou RC). L’étude statistique automatisée des microtextures a été menée à partir de données EBSD en utilisant un algorithme spécifique conduisant aux mesures d’orientations de variants et à des grandeurs représentatives de la microtexture. Un lien étroit entre la cinétique de germination croissance de la phase α et le développement de la microtexture est mis en évidence, alors que ce paramètre est souvent négligé dans les travaux de la littérature. De plus, l’étude de différents critères de sélection de variants (SV) a conduit à montrer que la SV était fréquente pour les premiers grains formés. Ces premiers grains ont des conditions de germination plus favorables ; le variant choisi est celui qui minimise l’écart à la ROB avec les deux grains β. Autrement dit, l’énergie d’interface et surtout l’énergie élastique associée à la formation de ce variant sont minimales. Les conditions cristallographiques de formation des colonies de lamelles sont également étudiées et discutées
This work focuses on the formation and the evolution of microstructure and microtexture associated with the α phase precipitation at β/β GBs in titanium alloys. A β-metastable alloy (Ti17) has been studied, because the high temperature microstructure is frozen by a rapid quench and the untransformed parent phase remains. Numerous 2D EBSD analyses and some 3D analyses have been carried out after transformation and under various thermal and thermo-mechanical treatments (isothermal conditions and continuous cooling (CC) without and with prior deformation of the parent phase). One great originality of this study is the automated statistical approach used to characterize the microtexture from EBSD data. An algorithm has been specifically developed in order to get the variants orientation as well as different representative data characterizing the microtexture. We have identified the link between the nucleation/growth kinetics of α phase and the microtexture development, a relationship that is often neglected in the literature, where one usually associates the microtexture only to the variant selection and to the initial β texture. The occurrence of variants selection (VS) has been performed considering different VS criteria; it has been shown that VS is very active for the first grains formed. These grains have the most favorable nucleation conditions. The variant selected is the one that minimizes the deviation to the Burgers Orientation Relationship with both β grains; i.e. the one for which interfacial energy and especially the elastic energy associated to its formation are minimized. Moreover, the crystallographic conditions of α colonies formation are studied and discussed

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Bouquet, Nicolas. "Etude de la formation des joints soudés par diffusion : application aux échangeurs de chaleur compacts." Thesis, Dijon, 2014. http://www.theses.fr/2014DIJOS050/document.

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Les échangeurs compacts à plaques soudés-diffusés sont une solution prometteuse dans de nombreux domaines (nucléaire, (pétro-)chimie, solaire…) du fait de leurs performances. Ils sont envisagés pour le système de conversion d’énergie du réacteur nucléaire ASTRID. Pendant le soudage CIC, la problématique est double: maîtriser la déformation des canaux et l’évolution microstructurale du matériau tout en obtenant des interfaces résistantes. Cette thèse s’intéresse à la compréhension et à la maîtrise de la microstructure des assemblages pour définir des critères « procédé » permettant l’obtention d’interfaces non marquées par le procédé et le maintien d’une taille de grains fine. Après une caractérisation approfondie de leur surface et de l’évolution au chauffage de leur microstructure, le comportement au soudage de tôles en acier austénitique 316L a été étudié en faisant varier les paramètres liés au procédé (température et pression de soudage) et au format des tôles (épaisseur, état de surface…). Les résultats montrent que la formation de l’interface est associée à des mécanismes de croissance de grain classiques avec un ancrage interfacial plus ou moins marqué selon les caractéristiques des surfaces. Les propriétés mécaniques des assemblages ont été testées afin de déterminer la nocivité des défauts rencontrés. Si les pores constituent le défaut le plus pénalisant, l’influence d’autres hétérogénéités a été mise en évidence. Les étapes de formation des interfaces ont ensuite été identifiées par la réalisation de cycles de soudage interrompus. L’intérêt d’une approche numérique par la méthode Level-Set pour simuler les évolutions microstructurales est finalement discuté
Compact diffusion bonded heat exchangers are an attractive option in many fields (nuclear, (petro-)chemistry, solar…) due to their performance. This type of concept is especially intended for manufacturing the energy conversion system of the ASTRID reactor. During diffusion bonding by HIP, the problem is twofold: the channel deformation and microstructure evolution must be controlled, while at the same time, highly resistant interfaces are desired. This thesis is focused on the understanding and the control of the bonded components microstructure prepared by HIP in order to define « process » criteria to achieve welds in agreement with specifications of components containing fluidic channels: interfaces unaffected by the process and small grain size. After a detailed characterization of their surface and microstructural evolution during heating, the behavior of AISI 316L austenitic steel sheets has been examined in a parametric study by varying the parameters related to process (diffusion bonding temperature and pressure) and welding material (thickness, surface finish…). The results show that the interface formation is driven by conventional grain growth mechanisms with an interfacial pining more or less marked depending on surface characteristics. The mechanical properties of assemblies have been tested to determine the influence of defects. Though pores are the most critical default, the influence of other heterogeneities has also been highlighted. The different steps of bond formation have been identified by performing interrupted diffusion bonding test. The interest of modeling approach by Level-Set method to simulate microstructure evolution has been finally discussed

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Degrange, Jean-Marie. "Influence des propriétés viscoélastiques sur le comportement tribologique d'élastomères chargés de type NBR : Application aux joints bi-lèvres des roulements à billes de roue." Ecully, Ecole centrale de Lyon, 2005. http://bibli.ec-lyon.fr/exl-doc/jmdegrange.pdf.

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Cette étude vise à corréler les conditions de contact, l'évolution de l'usure et les transformations physico-chimiques de la surface d'élastomères de type "nitrile" (NBR) avec leurs caractéristiques viscoélastiques et thermo-mécaniques. Différents paramètres relatifs à la composition de l'élastomère ont été modifiés afin de mieux comprendre l'interaction entre ceux-ci et la compétition entre une transformation physico-chimique dite de "thermo-oxydation" et une cinétique d'usure donnée dans le cas d'un frottement non lubrifié. La modification des propriétés volumiques (Tg, E', tan , type et taux de charges : noirs de carbone ou 'charges claires', présence ou non d'antioxydants, degré de réticulation) ou surfaciques (traitements dits de 'chloration' ou de 'flammage') agit sur des processus tribologiques concurrents. Nous nous sommes plus particulièrement intéressés aux mécanismes de perte d'étanchéité des roulements à billes de roue
In this study, correlations between contact conditions, wear evolutions, physicochemical transformations and viscoelastic or thermomechanical behaviours of "nitrile" rubbers (NBR) were performed. To better understand the relationships between rubber composition parameters and tribological mechanisms, various compounds were manufactured. In unlubricated conditions, the friction of rubbers and a steel ball deals with two different tribological behaviours. One consists on a "cohesive" wear. The other one does not show any significant wear track, which matches to a "thermo-oxidation" transformation. Both phenomena occur with a specific kinetic and "activation" according to volumic parameters (i. E. Tg, E', tan the kind and the rate of filled particles : carbon black or 'white particles', crosslink density) or surface treatments (i. E. With chlorine or a quick heat flow). This study aims at highlighting the leakage mechanisms of ball-bearings manufactured by "SNR roulements"

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Barrès, Quentin. "Effet de la structure des joints de grains sur le phénomène de ségrégation induite par irradiation aux ions lourds dans un alliage Fe-13Cr." Thesis, Normandie, 2020. http://www.theses.fr/2020NORMR072.

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Les aciers Ferritiques/Martensitiques (F/M) ainsi que leurs homologues, renforcés par des particules d’oxydes (ODS), sont envisagés comme matériaux de structure et de grainage pour les futures générations de réacteurs (GEN IV & Fusion). En effet, ces alliages ont une très bonne résistance mécanique ainsi qu’à la corrosion. Toutefois, sous irradiation, ils sont soumis à un flux de défauts qui engendre une ségrégation induite par l’irradiation (SII). Cette ségrégation hors équilibre a pour effet de changer la composition locale du matériau aux abords des puits de défauts, tels que les joints de grains. Cette modification de la composition altère la réponse du matériau face aux différentes sollicitations auquel il est soumis en fonctionnement. La SII peut être influencée par de nombreux paramètres liés au matériau ainsi qu’aux conditions d’irradiation. Cette étude s’est concentrée sur l’un de ces paramètres : la structure des joints de grains. L’objectif est de quantifier les effets de la structure des joints de grains sur la SII dans un alliage modèle Fe-13%Cr. Dans un premier temps, un protocole expérimental a été mis en place afin de pouvoir caractériser un joint de grains en sonde atomique tomographique (SAT). Le joint de grains est entièrement caractérisé selon ses cinq dégrées de liberté grâce au couplage de deux techniques de diffraction des électrons : l’EBSD et le TKD. Des analyses sont réalisées avant et après irradiation afin de dissocier la SII de la ségrégation d’équilibre sur les joint de grains. Enfin, chaque condition a été doublée ou triplée afin d’améliorer la représentativité des résultats. Une irradiation aux ions Fe5+ à 450°C a été réalisée à faible taux de dommage (6.10-5 dpa.s-1 ) afin de favoriser l’enrichissement des joints de grains en chrome. Les analyses réalisées à la SAT ont permis de mettre en évidence le phénomène de SII dans un alliage Fe-13%Cr sur différents types de joints de grains pour une dose de 2 dpa. La structure du joint de grains a un net effet sur la SII. L’effet des normales aux plan a également été observé à la SAT sur deux joints de grains Σ3 (60° ). Un profil de composition en W est systématiquement visible sur les profils en Cr réalisés au travers des joints de grains irradiés. Cette ségrégation en chrome est accompagnée d’une ségrégation en carbone pouvant amener à une ségrégation/précipitation hétérogène dans le plan des joints de grains. Ces précipités riches en chrome et en carbone sont susceptibles d’être des germes de carbures. Des simulations Monté Carlo (AKMC) ont permis de mettre en évidence le phénomène de SII sur un alliage Fe-Cr dans les mêmes conditions d’irradiation que celles sélectionnées expérimentalement. Ces simulations ont permis d’explorer l’effet de la structure du joint de grains, de la densité de puits et des effet balistiques. Toutefois la simulation de cet alliage binaire ne permet pas de reproduire le profil en W du chrome, ce qui amène à penser que le carbone jouerait un rôle important dans la formation de ce profil atypique
Ferritic / Martensitic steels (F/M) and ODS steels are candidates as structural and cladding materials for future generations of reactors (GEN IV & Fusion). Indeed, these alloys have very good mechanical properties and corrosion resistance. However, under irradiation, materials are subjected to a flux of defects which promote Irradiation-Induced Segregation (IIS) at sinks. This non-equilibrium segregation change the local composition of the material around sinks, such as grain boundaries. This modification of the composition will have drastic effects on materials properties. Many parameters related to the material as well as the irradiation conditions can influence IIS. This study focused on the effect of grain boundaries structure on IIS in a Fe-Cr model alloy. The aim is to quantify the effects of grain boundary structure on IIS in a Fe-13at.%Cr alloy. The first step was to set up an experimental processin order to be able to characterize a grain boundary using atom probe tomography (APT). The grain boundary need to be fully characterized according to its five degrees of freedom (5 DoF) using electron diffraction techniques EBSD / TKD. Analyzes are performed before and after irradiation in order to dissociate IIS from the equilibrium segregation on grain boundaries. Finally, to improve the representativeness of the results, each analyze was doubled or tripled. To reach an enrichment of chromium at grain boundaries, ions irradiation have been conducted with Fe5 + ions, at 450 °C, and at low damage rate (6.10-5 dpa.s-1 ).. Effects of grain boundaries structure on IIS have been shown by APT analyzes in a Fe-13%Cr alloy. Different kind of grain boundaries structure have been test for a dose of 2 dpa. Effects of grain boundaries plans orientation have been quantify on APT in two different Σ3 (60° ) coincidence grain boundaries. A W-shape composition profile is systematically observed on Cr profiles made across grain boundaries. This chromium segregation is paired to a carbon segregation that lead to heterogeneous segregation / precipitation in the plane of the grain boundaries. These precipitates rich in chromium and carbon are likely to be the first step of carbide formation. Monte Carlo simulations (AKMC) can reproduce IIS phenomenon on a Fe-Cr alloy under the same irradiation conditions as explored experimentally in this study. Grain boundary structure, sinks density and ballistic effects have been prove qualitatively by these simulations. However, chromium W-shape composition profile can’t be obtain with this binary Fe-Cr simulation. This supports the hypothesis that carbon plays an important role in the formation of this atypical profile

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ABDELAOUI, RACHID. "Precipitation du cuivre aux joints de grains dans le silicium. Etude par microscopie electronique des relations d'orientation dans les bicristaux sigma=13 et sigma=25." Caen, 1992. http://www.theses.fr/1992CAEN2021.

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La precipitation du cuivre dans les bicristaux de silicium et les relations d'orientation matrice-precipite ont ete etudies par microscopie et diffraction electronique. Les precipites se forment lors du refroidissement rapide et sont groupes dans des colonies localisees dans le plan du joint. A l'interieur d'une colonie, les cristallites ont des dimensions faibles aux bords, mais peuvent atteindre 45 nm au centre et quelle que soit leur orientation, ils sont tous limites par les memes plans (1a1). Les precipites ont ete identifies comme appartenant a la phase eta-cu#3si. Ils sont orientes par rapport a l'un ou l'autre des deux grains du joint et quatre familles distinctes d'orientation ont ete observees. Les orientations notees c et m sont celles trouvees dans le silicium monocristallin: ce sont les orientations cube-cube et sigma=3. Deux autres orientations, notees a et b, peuvent etre decrites comme une adaptation des relations d'orientation classiquement observees dans les systemes cfc/cc. Dans chaque famille d'orientations, il existe des coincidences parametriques remarquables et plusieurs orientations equivalentes par symetrie

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Milanese, Julien. "Rupture intergranulaire assistée par l'oxydation et corrosion sous contrainte de produits minces en alliage 718 : rôle de la microstructure et de la chimie des joints de grains." Thesis, Toulouse, INPT, 2019. http://www.theses.fr/2019INPT0054.

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Du fait de ses bonnes caractéristiques générales, l’alliage 718 est utilisé pour la fabrication de certains composants présents dans les assemblages combustibles des Réacteurs à Eau Pressurisée (REP). Malgré la relative résistance à l’amorçage de défauts de Corrosion Sous Contrainte (CSC) de cet alliage, l’amélioration recherchée de la fiabilité et de la sureté des installations nucléaires nécessite une compréhension approfondie de ce mécanisme d’endommagement et la mise en place de solutions industrielles visant à augmenter les marges de fonctionnement de ces composants. Ainsi, une modification de la gamme de fabrication est envisagée par Framatome afin d’accroitre la résistance à la CSC des composants en alliage 718. L’identification des effets de l’état métallurgique est essentielle afin d’appréhender le mécanisme de CSC et d’appuyer la solution industrielle retenue. Sur ce point, les effets de la précipitation de la phase et de l’écrouissage sur la sensibilité à la fissuration intergranulaire du matériau ont été étudiés et l’identification des mécanismes de déformation mis en jeu aux joints de grains entreprise. La précipitation de la phase et l’écrouissage se révèlent être bénéfiques et améliorent la résistance à l’amorçage de fissures intergranulaires de l’alliage 718. Néanmoins, il a été montré qu’ils ne permettaient pas la désensibilisation totale du matériau à eux seuls. En outre, une composante de déformation par glissement intergranulaire a été identifiée dans le cas de coulées d’alliage 718 sensibles à la fissuration intergranulaire, et est partiellement inhibée pour le matériau issu de la gamme de fabrication modifiée. Ces observations ont abouti à la proposition d’un mécanisme d’amorçage basé sur ce mode de déformation particulier. Les différents résultats obtenus constituent un apport considérable quant à la compréhension du mécanisme de CSC de l’alliage 718. Ils amènent également des éléments d’explication du bon comportement du matériau issu de la gamme de fabrication modifiée. Aussi les résultats d’essais visant à éprouver la résistance à l’endommagement du nouveau matériau, montrent toute la pertinence de la solution industrielle envisagée face à la problématique rencontrée
Due to its good resistance to Stress Corrosion Cracking (SCC), some of the components of nuclear assemblies of Pressurized Water Reactors (PWR) are made of alloy 718. Nevertheless, the current trend is increasing the liability and the safety of nuclear plants and needs a further understanding of the SCC mechanism of the material. Framatome is also considering a modification of the processing route of the strips used for the manufacturing of these components in order to improve the SCC resistance of the alloy 718. To better understand the SCC mechanism and support the solution undertaken, the influence of the metallurgical state on the damaging process must be investigated. The influences of the precipitation of phase and cold working on the susceptibility to intergranular cracking of the alloy were examined and the deformation mechanism at grain boundaries identified. It was shown that these two features were beneficial and improve the cracking resistance of the alloy but could not provide full desensitization when taken separately. Furthermore, grain boundary sliding was identified on the material susceptible to SCC whereas it is partially suppressed on the resistant one. From these observations, a mechanism for the initiation of intergranular cracks based on grain boundary sliding has been proposed. This work is a valuable contribution for the better understanding of the SCC mechanism of the alloy 718 and provides an explanation to the higher cracking resistance of the material derived from the new processing route. In addition, the relevance of the industrial solution to suit the problematic encountered was put forward

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Chassagneux, Evelyne. "Corrosion du nickel en présence de V₂O₅." Phd thesis, Grenoble INPG, 1986. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00845629.

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Les défauts d'un cristal sont les porteurs de la diffusion. Le flux J des défauts ponctuels dans le volume du cristal et le flux J' des espèces diffusant dans les défauts étendus sont supposés parallèles dans notre modèle d'oxydation des métaux. La vitesse s’écrit v = J(1 - théta ) + J'théta , théta est la portion de l'aire occupée par les "courts-circuit" constitués par les défauts étendus du cristal. Ce modèle permet d'expliquer le comportement d'échantillons de nickel revêtus de V₂O₅ sous oxygène pur, à 900°C : La vitesse d'oxydation est maximale pour une pression d'oxygène de 20 kPa et proportionnelle à l'épaisseur du dépôt. L'étude morphologique (par diffraction RX en incidence oblique, spectroscopie Auger, M. E. B. ) montre qu'un composé oxygéné de nickel et de vanadium est localisé dans la couche de l'oxyde NiO. Tant que ce composé est liquide ou non-stœchiométrique, la corrosion est catastrophique, sinon la diffusion est bloquée et la vitesse inférieure à celle observée pour le nickel pur. A priori, un élément susceptible de réagir avec V₂O₅ pour former un solide peut protéger le matériau. Ainsi un revêtement de magnésium métallique sur le nickel ou sur un acier inoxydable (type 25-20) s'avère efficace.

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Paccou, Elie. "Etude de l'évolution des propriétés mécaniques et de la sensibilité à la fissuration intergranulaire en fonction de la microstructure d'irradiation d'un acier 304 irradié aux ions lourds." Thesis, Toulouse 3, 2019. http://www.theses.fr/2019TOU30119.

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L'IASCC est un phénomène de fragilisation observé dans les aciers austénitiques inoxydable utilisés comme éléments de structures internes des REP. L'ampleur et les caractéristiques du phénomène dépendent du matériau lui-même, du milieu primaire REP, de l'irradiation neutronique et des sollicitations mécaniques diverses que ces éléments subissent. La dégradation d'un de ces contributeurs permet de limiter ou de faire disparaître la sensibilité à la fissuration intergranulaire. Bien que des contributeurs tels que la localisation de la déformation et la ségrégation intergranulaire aient été identifiés, le rôle de la microstructure d'irradiation dans la sensibilisation d'un matériau à ce phénomène n'est pas totalement établi à ce jour. Le rôle des nanocavités d'irradiation sur l'IASCC, notamment celles situées aux joints de grain est questionné. Dans cette thèse, un acier austénitique inoxydable 304L a été soumis à différentes conditions d'irradiation dans le but de déterminer l'influence du durcissement, de la localisation et l'effet des cavités d'irradiation sur la fragilisation de ce matériau. Les échantillons d'acier ont été irradiés aux ions fer 10 MeV avec ou sans ajout d'hélium et sous deux températures différentes, 450° et 600°C. Les températures et l'ajout d'hélium permettent de modifier les microstructures d'irradiation. Une dose d'irradiation importante est nécessaire pour la germination de cavités, mais la taille et la densité de celles-ci ainsi que des boucles de Frank générées dépendent, bien entendu, des conditions d'irradiation employées. L'étude de la sensibilité des matériaux irradiés a montré que la microstructure ayant subi le plus fort durcissement est la plus sensible à la fissuration intergranulaire bien que celle-ci puisse apparaître après un faible durcissement. La microstructure d'irradiation, notamment la présence de cavités, semble réduire la sensibilité à la fissuration par une limitation de la localisation de la déformation ou par leur effet adoucissant. Dans cette étude, la présence de cavités aux joints de grain n'augmente pas la sensibilité à la fissuration intergranulaire. Pour l'étude du durcissement induit par irradiation, nous avons développé et réalisé des essais de microcompression in situ en MEB sur les matériaux irradiés aux ions. Ces essais en glissement simple montrent un effet important de la taille des micropiliers non irradiés, qui est atténué voire complétement annihilé par l'effet durcissant de la microstructure d'irradiation. Ces essais de microcompression conduisent à des résultats cohérents avec ceux établis par nanoindentation. Pour mieux comprendre l'effet de localisation de la déformation, nous avons fait varier la taille de grains du matériau à l'étude. Lorsque celle-ci diminue, la déformation se concentre d'autant plus sur les grains à forts facteurs de Schmid. De plus, la sensibilité à la fissuration diminue lorsque la taille de grain augmente, ce qui montre un effet du ratio entre la profondeur d'irradiation et la taille moyenne des grains
IASCC is a phenomenon of embrittlement observed in stainless austenitic steels used as internal structural elements of PWRs. The magnitude and the characteristics of the phenomenon depend on the material, the PWR environment, the neutron irradiation and the mechanical stresses that these elements undergo. The degradation of one of these contributors makes it possible to limit or eliminate the sensitivity to intergranular cracking. Although contributors such as deformation localization and intergranular segregation have been identified, the role of the irradiation microstructure on the susceptibility to this phenomenon of a material is not fully established. The role of irradiation nanocavities on IASCC, especially those located at grain boundaries is questioned. In this thesis, a 304L stainless steel austenitic was subjected to different irradiation conditions in order to determine the influence of the hardening, the localization and the effect of the irradiation cavities on the embrittlement of this material. The steel samples were irradiated with 10 MeV iron ions with or without helium and under two different temperatures, 450 ° and 600 ° C. These parameters made it possible to modify the microstructures of irradiation. The size and density of the cavities and the Frank loops generated are linked to the irradiation conditions employed. The study of the susceptibility of the irradiated samples has shown that the microstructure that underwent the strongest hardening is the most sensitive to intergranular cracking, although this susceptibility may appear after a weak hardening. The irradiation microstructure, in particular the presence of cavities, seems to reduce the sensitivity to cracking by limiting the location of the deformation or by their softening effect. In this study, the presence of cavities at grain boundaries does not increase sensitivity to intergranular cracking. For the study of radiation-induced hardening, we have developed and realized in situ microcompression tests in SEM on ion-irradiated materials. These simple slip tests show a significant effect of the size of unirradiated micropiliers, which is attenuated or completely annihilated by the hardening effect of the irradiation microstructure. These microcompression tests lead to results consistent with those established by nanoindentation. To better understand the localization effect of the deformation, we varied the grain size of the material under study. When this decreases, the deformation concentrates even more on grains with strong Schmid factors. In addition, the sensitivity to cracking decreases as the grain size increases, showing an effect of the ratio between the irradiation depth and the average grain size

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Poupard-Potin, Annick. "Etude par microscopie électronique STEM des joints de grains dans les céramiques électroniques : application aux cas des varistances à base de ZnO et des diélectriques BaTiO3-LiF." Phd thesis, Université Sciences et Technologies - Bordeaux I, 1986. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00182709.

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L'étude de la microstructure de varistances à base d'oxyde de zinc et de diélectriques à base de titanate de baryum en présence de LiF a été réalisée par microscopie électronique STEM sur des échantillons amincis après traitement thermique. Une attention particulière a été portée à la structure des joints de grains, aux phases intergranulaires et aux couches de ségrégation. Cette étude a permis d'une part de corréler les microstructures et les propriétés électriques et d'autre part de préciser le mécanisme de frittage de ces céramiques.

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Ben, Saada Mariem. "Étude du comportement visco-plastique du dioxyde d'uranium : quantification par analyse EBSD et ECCI des effets liés aux conditions de sollicitation et à la microstructure initiale." Thesis, Université de Lorraine, 2017. http://www.theses.fr/2017LORR0270/document.

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Le dioxyde d’uranium (UO2) est utilisé en tant que combustible, sous forme de pastilles élaborées par métallurgie des poudres, dans les réacteurs nucléaires à eau pressurisée. Lors de transitoires de puissance, le centre des pastilles est le siège de mécanismes de déformation visco-plastique qui peuvent être partiellement reproduits, hors irradiation, par des essais de compression uniaxiale à haute température (typiquement 1500°C). Les conditions de sollicitation et la microstructure initiale des pastilles d’UO2 ont une influence sur leur comportement mécanique macroscopique. A l’échelle des grains, des mécanismes de sous-structuration interviennent mais, à ce jour, la sous-structure n’est pas quantifiée et le rôle des pores sur ces mécanismes n’est pas connu. Afin d’apporter des réponses sur ces points, deux lots de pastilles (L1 et L2) de taille de grains similaires, de même fraction volumique de pores, mais ceux-ci étant distribués différemment (2,5 fois plus de pores intra-granulaires dans L1 que dans L2), ont été fabriqués. Ils ont ensuite été soumis à des essais mécaniques dans différentes conditions. Le résultat montre que le lot L2 présente une vitesse de fluage plus élevée que le lot L1. Les techniques Electron BackScatter Diffraction (EBSD) et Electron Channeling Contrast Imaging (ECCI) ont été mises en œuvre et optimisées pour suivre l’évolution de la microstructure après déformation. En EBSD, le développement d’une procédure adaptée aux matériaux poreux a permis de détecter des sous-joints de grains (S-JG) de très faible désorientation (jusqu’à 0,1°), de mener une étude statistique de l'évolution de la sous-structuration des grains et d'évaluer la densité de dislocations géométriquement nécessaires générées. Différents types d’arrangements de dislocations formant les S-JG ont été révélés et analysés par ECCI. Grâce à la complémentarité de l’EBSD et de l’ECCI, la répartition des pores dans les grains et la localisation des S-JG ont pu être mises en regard. Les résultats montrent que le nombre ainsi que la fraction linéaire des S-JG et leur désorientation augmente avec le taux et la vitesse de déformation. Aux forts taux de déformation, cela conduit à la formation de nouveaux grains par un mécanisme de restauration/recristallisation dynamique par rotation de sous-grains. Pour des conditions de sollicitation identiques, les échantillons du lot L1 présentent un nombre et une fraction linéaire de S-JG nettement supérieurs à ceux du lot L2. De plus, dans le lot L1, les S-JG se localisent essentiellement à proximité des joints de grains alors qu’ils sont répartis dans l’ensemble du grain pour le lot L2. Ces différences seraient liées à une réduction du libre parcours moyen des dislocations du fait de la présence des pores intra-granulaires
Uranium dioxide (UO2) is used as a fuel, in pressurized water nuclear reactors, in the form of pellets produced by powder metallurgy. During power transients, the center part of pellets undergoes visco-plastic deformation by creep mechanisms. These mechanisms can be partially reproduced, out of irradiation, by uniaxial compression tests at high temperature (typically 1500°C). Testing conditions and initial microstructure of the UO2 pellets influence their macroscopic mechanical behavior. At the grain scale, sub-structuring mechanisms are involved, but, up to now, the sub-structure is not quantified and the role of pores on these mechanisms is unknown. In order to provide answers to these points, two batches of pellets (L1 and L2), characterized by a similar grain size, a same volume fraction of pores, but different pores distribution (2.5 times more intra-granular pores in L1 than in L2), were elaborated. They were submitted to mechanical tests under different conditions. The result shows that L1 has as a lower creep rate than L2. Electron Backscatter Diffraction (EBSD) and Electron Channeling Contrast Imaging (ECCI) techniques were used and optimized for porous materials to analyze the evolution of the microstructure after deformation. An original EBSD methodology was implemented to detect Sub-Grain Boundaries (S-GB) with very low disorientation angles (down to 0.1°), study statistically the grain fragmentation into sub-grains and evaluate the average density of the geometrically necessary dislocations. Thanks to ECCI, the arrangement of dislocations in some S-GB was evidenced and analyzed. EBSD and ECCI complementarity allowed relating the distribution of pores within the grains and the S-GB location. The results obtained on the two batches show that the number and the linear fraction of S-GB increases with the deformation level and rate. At high deformation rates, new grains appear by a mechanism of dynamic recovery/recrystallization by rotation of sub-grains. For identical loading conditions and strain rates, the samples of batch L1 have a number and a linear fraction of S-GB that are significantly higher than those of batch L2. Furthermore, in batch L1, S-GB are located essentially in the vicinity of the grain boundaries while they are distributed throughout the grain for batch L2. These microstructural differences seem to be related to a dislocation's mean free path reduction due to the presence of intra-granular pores

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Chetroiu, Bogdan-Adrian. "Corrosion sous contrainte de l'alliage 600 en millieu primaire des REP : étude de la diffusion du chrome." Thesis, Paris, ENMP, 2015. http://www.theses.fr/2015ENMP0008/document.

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L'Alliage 600 (Ni-15%Cr-10%Fe) est réputé sensible à la Corrosion Sous Contrainte (CSC) en milieu primaire des Réacteurs à Eau Pressurisée (REP). Des études récentes ont montré que la diffusion du chrome était une étape limitante dans la compréhension des mécanismes de CSC. En particulier, le mécanisme d'oxydation interne contrôlé par le taux de défauts local. Dans ce contexte, l'objectif de cette thèse a été de produire des données expérimentales concernant la cinétique de diffusion du chrome en fonction de différents états métallurgiques. Les coefficients de diffusion du chrome ont été mesurés par Spectrométrie de Masse des Ions Secondaires (SIMS) et Spectrométrie à Décharge Luminescente (SDL) en volume et aux joints de grains dans la gamme de température 678 K-1060 K sur des échantillons en nickel pur et d'Alliage 600 monocristallin ou polycristallin. Une partie de cette thèse s'est focalisée sur l'effet de la déformation plastique sur la cinétique de diffusion du chrome pour des échantillons en nickel monocristallin (orienté <101>). Les expériences de diffusion ont été réalisées sur des échantillons non déformés, pré-écrouis à 4% et 20% de déformation plastique et sur des essais in-situ de diffusion en fluage. Les résultats ont montré que les coefficients de diffusion mesurés sur les éprouvettes déformées plastiquement sous charge constante sont supérieurs de six ordres de grandeur à ceux obtenus à l'état non déformé ou pré-écroui. L'accélération de la cinétique de diffusion peut être attribuée à un couplage entre la mobilité des dislocations et la vitesse de déformation plastique
Alloy 600 (Ni-15%Cr-10%Fe) is known to be susceptible to Stress Corrosion Cracking (SCC) in primary water of Pressurized Water Reactors (PWR). Recent studies have shown that chromium diffusion is a controlling rate step in the comprehension of SCC mechanism. In order to improve the understanding and the modelling of SCC of Alloy 600 in PWR primary medium the aim of this study was to collect data on kinetics diffusion of chromium. Volume and grain boundary diffusion of chromium in pure nickel and Alloy 600 (mono and poly-crystals) has been measured in the temperature range 678 K to 1060 K by using Secondary Ions Mass Spectroscopy (SIMS) and Glow Discharge-Optical Spectrometry (GD-OES) techniques. A particular emphasis has been dedicated to the influence of plastic deformation on chromium diffusion in nickel single crystals (orientated <101>) for different metallurgical states. The experimental tests were carried out in order to compare the chromium diffusion coefficients in free lattice (not deformed), in pre-hardening specimens (4% and 20%) and in dynamic deformed tensile specimens at 773 K. It has been found that chromium diffusivity measured in dynamic plastic deformed creep specimens were six orders of magnitude greater than those obtained in not deformed or pre-hardening specimens. The enhancement of chromium diffusivity can be attributed to the presence of moving dislocations generated during plastic deformation

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Ilin, Dmitrii. "Simulation of hydrogen diffusion in fcc polycrystals. Effect of deformation and grain boundaries : effect of deformation and grain boundaries." Thesis, Bordeaux, 2014. http://www.theses.fr/2014BORD0157/document.

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Une approche couplée prenant en compte l’interaction de la plasticité cristalline et de la diffusion d’hydrogène a été établie et utilisée pour étudier le transport de l’hydrogène dans les agrégats polycristallins synthétiques de l’acier 316L avec des géométries de grains and des orientations cristallographiques différentes. Les champs mécaniques calculés à l’aide du code ZeBuLoN sont transférés dans un code de diffusion développé dans le cadre de ce travail. Une nouvelle formulation associée à un nouveau schéma numérique permet un calcul qui présente une bonne convergence. Les résultats des simulations montrent la redistribution de l’hydrogène dans les polycristaux due à la présence des hétérogénéités des contraintes hydrostatiques à l’échelle intragranulaire. L’effet de la vitesse de déformation a été quantitativement obtenu. Afin d’enrichir l’approche continue, un intérêt particulier est porté sur le rôle des joints de grains. Des simulations numériques d’un modèle atomique plan par plan ont été développées et appliquées aux bicristaux et aux structures de type ”bambou”. Les effets de puits ou de barrière induits par la présence des joints de grains sont clairement démontrés dans le cas du nickel pur. Pour reproduire ces effets dans les simulations de diffusion avec le modèle continue, une approche originale de simulation”multi-échelles” de la diffusion au joint de grain a été développée, et un nouveau régime de diffusion au joint de grain a été modélisé
In the present work, we establish a one-way coupled crystal plasticity – hydrogen diffusion analysis and use this approach to study the hydrogen transport in artificial polycrystalline aggregates of 316L steel with different grain geometries and crystallographic orientation. The data about stress/strain fields computed at the microstructure scaleutilizing the crystal plasticity concept are transferred to the in-house diffusion code which was developed using a new numerical scheme for solving parabolic equations. In the case of initial uniform hydrogen content, the heterogeneity of the mechanical fields is shownto induce a redistribution of hydrogen in the microstructure. The effect of strain rate is clearly revealed. In the second part, hydrogen transport across grain boundaries is investigatedconsidering the specific diffusivity and segregation properties of these interfaces. Using a discrete atomic layer model, the retarding impact of grain boundaries is demonstrated on bicrystals and bamboo type membranes with and without external mechanical loading. To reproduce the effects observed in the atomistic simulations into the crystal plasticity – hydrogen diffusion model, a new physically based multi-scale method is proposed. Using this new approach we study the effect of grain boundary trapping kinetics on hydrogen diffusion and reveal a new grain boundary diffusion regime which has notbeen reported before

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Garcia, de la Cruz Lucia. "Ultrafine grained nickel processed by powder metallurgy : microstructure, mechanical properties and thermal stability." Thesis, Normandie, 2019. http://www.theses.fr/2019NORMC224.

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La synthèse par métallurgie des poudres de nickel à grains ultrafins (UFG) a été effectuée, et l’effet de l’affinement de la microstructure sur le comportement mécanique et les propriétés physiques a été étudié. La possibilité de coupler le broyage et le frittage flash est étudiée avec des résultats prometteurs. Des échantillons de haute densité avec des tailles de grains d = 0.65 – 4 µm, caractérisés par une fraction élevée des joints de grains Σ3 et un faible niveau de contrainte ont été synthétisés. Les propriétés mécaniques des échantillons UFG montrent une bonne combinaison ductilité-résistance mécanique, avec un impact mineur des porosités présentes. L’étude de l’influence de la taille de grain dans le régime UFG sur les propriétés mécaniques montre une limite d’élasticité supérieure à celle attendue et une capacité d’écrouissage plus faible. Ces observations sont cohérentes avec la microstructure déformée à rupture, étudiée par diffraction d’électrons rétrodiffusés et microscopie électronique en transmission. Une haute diffusivité, mesurée par des expériences de traceurs radioactifs, montrent des profils de pénétration très différents liés aux structures de porosités diverses présents dans les échantillons. Ces différentes structures sont aussi responsables de la densification rétrograde observée, uniquement pour les échantillons frittés à partir de poudres broyées
The present manuscript concerns the synthesis of ultrafine grained (UFG) Ni by powder metallurgy, and the study of the influence of UFG microstructures on the mechanical behavior and physical properties. The possibilities of coupling ball milling and Spark Plasma Sintering are presented showing promising results. Highly dense homogeneous specimens are obtained, with average grain sizes d = 0.65 - 4 µm, and microstructures highlighted by a high fraction of Σ3 grain boundaries dependent on grain size. The mechanical properties in tensile testing for UFG samples are evaluated showing a good combination of strength and ductility, with little impact from porosities, the major drawback of powder metallurgy. The influence of grain size in the UFG regime on the mechanical properties is investigated, showing strength values that deviate from the expected behavior for grain refinement. Likewise, a reduced strain hardening capacity is depicted which correlates to the microstructural observations performed on the deformed state. High diffusivity measured by means of radiotracer experiments is observed in the sintered samples, displaying different penetration profiles that relate to diverse porosity structures. Such structures are also responsible for retrograde sintering observed exclusively in samples processed from BM powders

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Gaye, Ababacar. "Analyse multiéchelle des mécanismes de déformation du sel gemme par mesures de champs surfaciques et volumiques." Thesis, Paris Est, 2015. http://www.theses.fr/2015PEST1053/document.

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Dans ce travail est proposée une méthodologie générale de micromécanique expérimentale multi-échelle des polycristaux. Elle a été appliquée dans le cas d'un polycristal de sel gemme, qui en plus d'avoir des applications industrielles de stockage d'énergie et de déchets, constitue un matériau modèle de micromécanique présentant une déformation plastique aussi bien à l'ambiante qu'à haute température. La déformation ductile à l'échelle de la microstructure opère par la plasticité cristalline intra-granulaire traditionnelle, mais aussi des mécanismes de déformation inter-granulaires, tels que le glissement aux joints de grains. Nous avons dans un premier temps quantifié précisément la part de chacun de ces mécanismes locaux dans la déformation macroscopique du sel en se basant sur la technique de corrélation d'images numériques (CIN), obtenues au cours d'un essai de compression uni-axiale in-situ dans la chambre d'un microscope électronique à balayage (MEB). Afin d'augmenter la précision de cette quantification, des motifs spéciaux gravés aux interfaces des grains par micro-lithograhie ont été proposés. Ensuite, les observations surfaciques (par MEB) ont été étendues au cœur du matériau grâce à la micro-tomographie à rayons X et à la technique de corrélation d'images volumiques (CIV). Pour ce faire, des particules micrométriques de cuivre (3 % en volume) ont été dispersées dans le matériau lors de son élaboration, afin d'avoir un marquage local volumique adapté pour la CIV. Différentes microstructures (en termes de taille moyenne de grain) ont été considérées. De nouvelles procédures de CIV ont permis d'accéder à la répartition tridimensionnelle de la déformation ductile à l'échelle de la microstructure polycristalline avec une précision inferieure à la taille moyenne de grain. Les mécanismes de déformation observés à cœur d'échantillon sous chargement uni-axial sont cohérents avec ceux identifiés par les observations surfaciques. L'importance des mécanismes inter-granulaires dans la déformation ductile et dans l'endommagement diffus du sel a été confirmée. Une caractérisation tridimensionnelle de la microstructure par DCT (Diffraction Contrast Tomography) a été effectuée et comparée à des mesures surfaciques d'orientation cristalline par EBSD (Electron BackScattered Diffraction). Enfin, la comparaison des champs de déformation surfacique et volumique obtenus sur les mêmes échantillons a permis de retrouver les mêmes organisations et développements des localisations de déformation ductile en surface et en volume, et de les relier aux conditions de chargement et à la microstructure
We develop in this study new experimental methodologies for the multi-scale experimental investigation of the micromechanics of polycrystalline materials. These methodologies are applied to synthetic halite (NaCl), which is a convenient model polycristal due to its viscoplastic behavior at both ambient and high temperatures (350°C). In addition, halite is used for industrial applications such as underground energy and waste storage. The ductile deformation at the scale of the microstructure operates not only through conventional intra-granular plasticity, but also through inter-granular deformation mechanisms, such as grain-boundary sliding (GBS). First, we precisely quantify the relative contribution of each of these local mechanisms to the macroscopic deformation of halite. For this purpose, we apply digital image correlation (DIC) technique to high resolution images obtained during uniaxial compression tests in the chamber of a scanning electron microscope (SEM). The DIC algorithms have been modified to account for the discontinuous kinematics at grain boundries. We also propose a method to improve accuracy of GBS quantification, which consists in creating specific artificial patterns across grain-boundaries by electron beam lithography. The results show that GBS is present from the beginning of plastic deformation of the polycrystal. The 2D observations (using SEM) are complemented by 3D volume investigations using X-ray computed microtomography and Digital Volume Correlation (DVC) techniques. In order to obtain local volume markers differing in contrast (density) from NaCl and adapted to DVC, micrometric copper particles (3 % in volume) are dispersed into the material during its elaboration. Various microstructures (in terms of average grain size) are considered. New DVC protocols allow us to obtain the three-dimensional distribution of ductile deformation at the scale of the polycrystalline microstructure, with a spatial resolution finer than the average grain size. 3D and 2D local mechanical fields are compared on the same samples submitted to uniaxial compression. The strain patterns and the deformation mechanisms observed in depth of the sample are consistent with those identified by 2D observations. The results show the same organization and development of strain localization bands in relation with the loading conditions and microstructure, both at the surface and in volume. The importance of inter-granular mechanisms for the plastic deformation and diffuse damage of halite is also confirmed in 3D. Finally, in view of a further numerical model of the plasticity of the polycrystal, the three-dimensional polycrystalline microstructure is characterized by diffraction contrast tomography and compared to 2D measurements obtained by electron BackScattered diffraction

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Ramoul-Badache, Khedidja. "Influence de SiC sur la microstructure et la résistance au fluage de Si3 N4 fritté avec A12 O3 et Y2O3." Paris 11, 1989. http://www.theses.fr/1989PA112252.

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L'objectif de ce travail était de déterminer l'influence de SiC sur la microstructure et sur la résistance au fluage des composites particulaires Si3N4 -SiC. Les matériaux étudiés frittés sans charge contenaient 0, 8, 5, 17 et 34% en poids de SiC et 15% en poids d'oxydes (Al203, + Y2O3). - Influence de SiC sur la microstructureUne caractérisation microstructurale a été effectuée par MEB, MET et EELS. Ces matériaux sont constitués de grains de Si3N4 et de SiC entourés d'une phase intergranulaire d'oxyde de nature vitreuse. L'ensemble des résultats obtenus montre qu'il y a dissolution-précipitation de SiC dans la phase liquide d'oxydes au cours du frittage. Cette phase a donc une composition différente dans Si3N4 et dans les cofrittés Si3N4 -SiC. Ce changement de composition se traduit par le ralentissement de la croissance des grains da Si3N4 observée au cours du frittage. - Influence de SiC sur l'évolution de la microstructure au cours des recuits post-frittage. Des traitements thermiques effectués à 1250 °C sur les différentes nuances provoquent la dévitrification de la phase intergranulaire : les deux phases formées sont le Y. 2S (Y2O3 -2Si02) et le YAG (3Y203 -5Al2O3). La formation de YAG est favorisée par la présence de SiC. A 1300°C, seul le YAG est détecté. - Influence de SiC sur le fluageLes recuits ont une influence bénéfique sur le fluage bien que la dévitrification ne soit pas complète. L'addition de SiC a un effet plus complexe : la résistance au fluage des composites est supérieure à celle de Si3N4 , mais elle décroit quand la teneur en SiC augmente. Dans tous les cas, le fluage est contrôlé par la phase vitreuse intergranulaire.

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Mataveli, Suave Lorena. "High Temperature Durability of DS200+Hf Alloy." Thesis, Chasseneuil-du-Poitou, Ecole nationale supérieure de mécanique et d'aérotechnique, 2017. http://www.theses.fr/2017ESMA0032/document.

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L'anisotropie de comportement mécanique du superalliage à solidification dirigée DS200+Hf et les mécanismes d'endommagement ont été étudiés entre 650°C et 1100°C. Des échantillons monogranulaires du même alliage ont été employés afin de mieux comprendre l'anisotropie de propriétés mécaniques et de durabilité. Des essais de traction, fluage, fatigue oligocylique, fatigue-fluage et de fissuration ont été réalisés, suivis d'observations au MEB afin d'analyser les modes d1endommagement.A 650°C, une forte anisotropie de durée de vie en fluage (et en fatigue) est observée alors que l'anisotropie est quasi inexistante à 1100°C en fluage. Ceci résulte de la mise en radeaux de la phase γ à haute température qui homogénéise la déformation, dégradation qui conduit à une augmentation de la vitesse de déformation en fatigue avec temps de maintien. Un amorçage intergranulaire a été observé pour tous les essais mécaniques en sens travers, notamment de par la présence de nombreux carbures aux joints des grains. Ces carbures sont les principaux sites d'amorçage de fissure de fatigue à 650°C et 900°C. A haute température (900°C), l'oxydation affecte non seulement l'amorçage en favorisant la fissuration des carbures de surface, mais elle affecte également la phase de propagation, via un processus combiné d'appauvrissement de la phase γ et d'émoussement de la pointe de fissure, le tout conduisant à un seuil de fissuration plus élevé. Sous vide, un tel processus n'est pas observé et les carbures ne sont plus les sites d'amorçage privilégiés. Lors de sollicitation de fluage en sens travers à basse température (750°C), les joints de grains fortement désorientés, avec un grain dans leur voisinage favorablement orienté pour le glissement simple et apte à la rotation cristalline, sont les plus critiques
The anisotropy in mechanical behavior of the directionally solidified DS200+Hf alloy and the damage mechanisms have been investigated between 650°C and1100°C. Single-crystalline specimens of the same alloy have also been used to get a better understanding of the anisotropy in mechanical properties and durability. Tension, creep, low-cycle fatigue (LCF), dwell-fatigue and crack propagation tests have been performed and analyzed by SEM observations to better understand the damage modes in this alloy. At 650°C, a considerable creep (and LCF) life anisotropy is observed while almost no anisotropy remains at 1100°C in creep. The γ rafting is mainly responsible for this decrease in creep anisotropy and for theincrease in creep rate in dwell-fatigue. An intergranular fracture mode has been observed for ail kind of solicitation along transverse direction, mainly due to the presence of grain boundary particles such as carbides. These carbides are also the main crack initiation sites in LCF at 650°C and at 900°C. At high temperature (900°C), oxidation not only controls the crack initiation mechanisms by inducing surface carbides cracking, but it also affects the crack propagation through a combined localized γ depletion and crack tip blunting, leading ove ra li to a higher crack propagation threshold. Such a behavior is not observed in high vacuum and surface carbides are no more the main crack initiation sites. lt is shown that at low temperature during transverse creep testing (750°C), highly misoriented grain boundaries, having one grain favorably oriented for single slip and lattice rotation, are the most critical ones

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Bernardi, Cécile. "Brasage isotherme sous vide d’alliages d’aluminium pour la réalisation d’échangeurs thermiques." Thesis, Université de Lorraine, 2014. http://www.theses.fr/2014LORR0261/document.

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Cette étude présente le brasage isotherme sous vide des alliages d’aluminium appliqué à la fabrication d’échangeurs thermiques. Ainsi, on étudie les évolutions microstructurales des nuances 3003 (Al-Mn) et 4004 (Al-Si-Mg) au cours des différentes étapes du cycle de brasage. Une double approche est mise en œuvre. Dans un premier temps, des échantillons modèles sont traités thermiquement en laboratoire. On suit l’évolution des phases en présence dans les deux alliages et les phénomènes de diffusion à l’état solide grâce à des analyses EDS. Nous montrons que les outils de simulation thermodynamique Thermo-Calc et DICTRA sont fiables à des températures supérieures à 400°C. On propose ensuite une description des mécanismes gouvernant la fusion du métal d’apport. Nous montrons qu’elle aboutit à la ségrégation d’un liquide enrichi en Si à la surface du métal d’apport. Dans un deuxième temps, des essais sont réalisés en industrie afin de prendre en compte les paramètres du brasage réel. Nous mettons en évidence des phénomènes de dissolution excessive et de pénétration de liquide aux joints de grains. Nous identifions les mécanismes qui gouvernent l’apparition de ces problèmes métallurgiques au cours du brasage. Ainsi, une faible taille de grains du métal de base et une diffusion préférentielle aux joints de grain sont mises en cause
This study deals with the vacuum TLP (Transient Liquid Phase) brazing of aluminum alloys applied to the manufacture of heat exchangers. Thus, the microstructure evolutions of 3003 (Al-Mn) and 4004 (Al-Si-Mg) alloys during the whole assembly process are studied. Firsty, model samples are heat treated in laboratory. The phase transformations and the solid state diffusion between the filler alloy and the base alloy are studied. The results are compared to thermodynamic predictions obtained with both Thermo-Calc and DICTRA softwares. We conclude that these tools are reliable at temperatures above 400°C. The fusion path of the filler alloy is described. It is shown that a Si enriched liquid is formed at the clad surface. On a second time, tests are carried out in industrial conditions, in order to take actual brazing parameters into account. Excessive dissolution and liquid penetration at grain boundaries are observed. The fine grained structure of the base alloy associated to a preferential diffusion at grain boundaries appear to be the main causes

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Thébaud, Louis. "Etude des relations entre microstructure et propriétés mécaniques du nouveau superalliage base nickel AD730™." Thesis, Chasseneuil-du-Poitou, Ecole nationale supérieure de mécanique et d'aérotechnique, 2017. http://www.theses.fr/2017ESMA0033/document.

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Compte tenu de l’évolution des températures d’entrée de turbines, le principal enjeu pour les métallurgistes est d’élaborer des alliages capables de présenter d’excellentes propriétés mécaniques à des températures de plus en plus élevées. Dans ce contexte, connaitre les relations entre les différents paramètres microstructuraux et les propriétés mécaniques à haute température (700°C et plus) est capital.La durabilité en fluage et en fatigue-temps de maintien ainsi que les processus d’endommagement de l’alliage AD730™, un nouveau superalliage pour disques de turbines, ont été analysés. Plusieurs paramètres ont été étudiés, qu’ils soient microstructuraux (joints de grains, taille de grains, taille et distribution des précités γ′), ou expérimentaux (température, environnement, contrainte appliquée, temps de maintien). L’utilisation de monograins de composition chimique identique à l’alliage de l’étude a permis de mettre en évidence le fait qu’une microstructure monogranulaire ne présente pas nécessairement de meilleures propriétés en fluage qu’une microstructure polycristalline. Ceci est attribué au rôle durcissant des joints de grains. Il a de plus été montré qu’à 700°C, la taille et la distribution des précipités γ′ est le paramètre microstructural pilotant les propriétés viscoplastiques à l’ordre 1.En fatigue avec temps de maintien, un comportement original a été observé pour les longs temps de maintien en fonction de la contrainte appliquée. Ce phénomène est attribué à un effet « type Bauschinger » apparaissant lors des phases de décharges
In view of the turbine entry temperature evolution, the main challenge for metallurgists is to elaborate new alloys able to withstand higher temperatures while keeping great mechanical properties. Therefore, knowing the relationships between microstructural parameters and mechanical properties at high temperatures (700°C and more) is mandatory.The creep and dwell-fatigue durability as well as the damage mechanisms of AD730™, a new nickel base superalloy developed for turbine disks, have been analyzed. Several microstructural parameters were studied (grain boundaries, grain size, size and distribution of γ′ precipitates) as well as experimental parameters (temperature, environment, applied stress or dwell period). By using single crystalline specimens having the same chemical composition of the studied alloy, it has been shown unambiguously that single crystalline microstructures do not necessarily present better creep properties compared to polycristalline ones. This result is supposed to be caused by a grain boundary strengthening mechanism. Moreover, in creep at 700°C, it has been shown that the main viscoplasticity controlling parameters are the size and distribution of γ′ precipitates.An unexpected dwell-fatigue behavior has been observed for long hold times and in a specific applied stress window. This phenomena is attributed to a “Bauschinger type” effect, occurring during unloading phases

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Дисертації з теми "Oxydation aux joints de grains"

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