Дисертації з теми "Microstructure (physique) – Microscopie"
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Mamoun, Abdeslem. "Etude par microscopie électronique en transmission de la microstructure de fluage d'alumines polycristallines." Lyon, INSA, 1994. http://www.theses.fr/1994ISAL0059.
Анотація:
La compréhension totale des mécanismes de dégradation mécanique, notamment par fluage, des céramiques de type "thermomécanique" passe à l'évidence par une caractérisation approfondie de la microstructure de tels matériaux. Le travail entrepris a: porté sur l'examen de la microstructure de deux céramiques polycristallines par Microscopie Electronique en Transmission (MET). Le premier de ces deux matériaux est une alumine-alpha polycristalline à grains fins et de grande pureté ; il présente un bon comportement en fluage (i. E. , une faible vitesse de fluage). L'étude par MET après déformation révèle un mécanisme de cavitation qui a été évalué par une approche statistique (i. E. Comptage des cavités). Les résultats antérieurs d'essais mécaniques réalisés sur ce matériau ont été ré-interprétés au vu des modèles théoriques de fluage disponibles dans la littérature ; le modèle de "fluage-diffusion contrôlé par l'interface", compatible avec les observations en MET, conduit à des valeurs très cohérentes pour les paramètres essentiels intervenant dans la loi de fluage (vitesse de fluage et exposant de contrainte). Le second matériau est une alumine-alpha similaire, mais contenant une quantité non-négligeable d'impuretés (oxydes de magnésium et de potassium). Ces ajouts conduisent à l'apparition d'une seconde phase minoritaire, dite alumine-beta au potassium, qui a été caractérisée de manière approfondie en MET Conventionnelle, Analytique et à Haute Résolution dans les échantillons 'bruts d'élaboration'. Cette seconde phase connaît une évolution structurale spectaculaire en cours de fluage : d'une part, elle se transforme en phase spinelle ; la diminution de volume associée contribue à la dégradation du matériau (apparition de cavités et micro-fissures au voisinage des particules d'aluminebeta). D'autre part, le potassium éjecté des particules lors de cette transformation conduit à une attaque corrosive des grains d'alumine-alpha voisins. Ce phénomène a été étudié en détails par MET, et analysé de manière cohérente du point de vue thermodynamique (évaluation des enthalpies de réactions de corrosion envisageables, et proposition d'un scénario réaliste expliquant les réactions physico-chimiques successivement mises en jeu au cours du fluage et lors de la préparation des lames minces pour observation au microscope). L'ensemble des résultats expérimentaux montre l'intérêt de la MET pour l'étude des propriétés mécaniques des céramiquesThe complete comprehension of mechanical damage mechanisms, particularily by creep, of thermomechanical ceramics requires obviously a thorough microstructural characterization of these materials. The present work is devoted to a microstructural study of two polycrystalline ceramics by Transmission Electron Microscopy (TEM). The first of these two materials is a fine-grained polycrystalline alpha-alumina. It has a good creep behaviour (i. E. , a low creep rate). TEM study after deformation reveals a cavitation process, which has been evaluated by a statistical approach (i. E. , cavity counting). Results of mechanical tests, previously obtained on this material, have been re-interpreted in terms of theoretical creep models available in the literature; the "interface-controlled diffusional creep" mechanism (in agreement with TEM observations) leads to consistent values for the main parameters of the creep law (i. E. , creep rate and creep exponent). The second material is a similar alpha-alumina, but containing non-negligible quantities of impurities (magnesium and potassium oxides). These compounds lead to the presence of a minor crystalline second-phase, i. E. Potassium beta"' alumina, which has been characterized by means of Conventional, Analytical and High-Resolution Transmission Electron Microscopy in the as-received material. This second phase has a spectacular structural evolution in creep: firstly, the beta"' particles convert into spinel phase; the associated volume decrease promotes mechanical damages (nucleation of cavities and microcracks near beta-alumina based particles). Secondly, the diffusion of potassium ions out of platelets during this transformation induces a chemical attack of surrounding alpha-alumina grains. This process has been extensively studied by TEM, and analyzed consistently from a thermodynamical point of view (evaluation of standard Gibbs energy changes of corrosion reactions, and proposition of a realistic scenario explaining the successive physico chemical reactions occurring during creep, and also, during the preparation of thin foils). All these experimental results demonstrate the benefits of TEM for the study of mechanical properties of ceramics
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Pechard-Presson, Béatrice. "Méthodologie pour l'étude par analyse d'images de la microstructure de matériaux composites biphasés." Vandoeuvre-les-Nancy, INPL, 1997. http://docnum.univ-lorraine.fr/public/INPL_T_1997_PECHARD_PRESSON_B.pdf.
Анотація:
Les matériaux composites jouent un rôle très important dans l'économie, en particulier dans les domaines de haute technicité, tel que l'aéronautique. Leurs propriétés dépendent naturellement de celles de leurs constituants, mais également des interactions entre ceux-ci. Le génie des matériaux s'intéresse à leur conception, ainsi qu'aux relations qui existent entre leur structure et leurs caractéristiques générales. L’analyse d'images permet de qualifier les microstructures visibles par microscopie optique ou électronique. Elle constitue donc un outil très intéressant pour la science des matériaux. Dans cette étude, la structure de matériaux biphasiques, utilisés pour leurs propriétés électromagnétiques en aviation militaire, a été quantifiée par analyse d'images. Des images de synthèse ont été également étudiées, ainsi que des matériaux frittés et des sols, dans le but de préciser les paramètres calculés, et d'étendre la méthodologie mise en place à d'autres types de structures. L’orientation et la dispersion des charges dans la matrice ont été étudiées, ainsi que leur distribution de taille. Leur forme, leur connexité (à partir de la théorie de la percolation) et leur fractalité ont été caractérisées. Une méthodologie adaptée à l'étude en routine de la microstructure de matériaux biphasés (i. E. à propos desquels on ne s'intéresse qu’à une phase parmi d'autres, confondues) a ainsi été mise en place.
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Reinier, Eric. "Etude de la microscrostructure et des défauts dans les quasicristaux réels." Aix-Marseille 3, 1998. http://www.theses.fr/1998AIX30013.
Анотація:
La microstructure et les défauts des quasicristaux ont été étudiés par Topographie aux Rayons X (TRX), Microscopie Electronique en Transmission (MET) et Imagerie en Contraste de Phase. La TRX a montré que des défauts caractéristiques sous forme de boucles étaient visibles dans l'ensemble de nos grains (AlPdMn et AlCuFe à structure icosaédrique), après croissance, mais aussi après recuit. Au cours d'études en TRX in situ à haute température, nous avons observé un comportement particulier du contraste de ces boucles. En effet, celui-ci se déplace lors de la montée en température, mais le mouvement est réversible lors du refroidissement. D'autres recuits, cette fois de plusieurs heures à 750ʿC, ont eu pour effet de générer et/ou de faire croître les boucles déjà présentes. Par contre en MET, seulement des dislocations rectilignes ont été observées dans les mêmes échantillons et nous n'avons jamais pu observer de modification du contraste avec la température. Outre ces défauts, deux hétérogénéités distinctes ont été mises en évidences par contraste de phase : des cavités dodécaédriques et des lamelles cristallines (identifiées en MET). Toutes les deux sont en relation avec les contrastes visibles en TRX. De ce fait, nous nous sommes intéressés à la nature du champ de déformation associé à ces boucles et à leur origine. Celles-ci peuvent résulter soit de la croissance des grains, soit d'une relaxation des déformations induites par la germination et le développement des lamelles. Dans ce contexte, nous avons suggéré que les bouclesWe have investigated micro structure and defects of quasicrystalline grains by using X-ray Topography (XRT conventional or Synchrotron), Transmission Electron Microscopy (TEM) and Phase Contrast (PC) at room temperature and during annealing. XRT experiments have revealed loop shape defects in all samples (AlPdMn and AlCuFe icosahedral phase) either after growth or annealing. The annealing behaviour of this defects was followed in situ by XRT. In this case, the evolution of contrast was unusual, because it was modified with the temperature and this effect appeared completely reversible during cooling. On the other hand, a long time annealing process up to 750ʿC XRT have showed that the loop shape defects increase in size and density. Conversely, in the same sample by Electron Microscopy we did not observed loop shape defects but straight line dislocations and we did not observed any modification of dislocation contrast with temperature. Two inhomogeneities were observed by PC : dodecahedron cavities and crystalline lamellae (identified by TEM). Both of these inhomogeneities are in relation with the contrast of loop shape defects. Thereby, we have studied the character of the strain field associated with loop shape defects. This one can result either grain growth or relaxation of strains produce during germination and development of lamellae. In this context, we have suggested that loop shape defects have " phasonic " strain field
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Voitot, Thierry. "Etude par microscopie à force atomique des mécanismes de plasticité dans le polypropylène isotactique." Lille 1, 2000. https://pepite-depot.univ-lille.fr/LIBRE/Th_Num/2000/50376-2000-292.pdf.
Анотація:
Ce travail propose une approche experimentale des mecanismes de plasticite dans les polymeres semi-cristallins, et plus particulierement dans le polypropylene isotactique. La technique d'observation utilisee est la microscopie a force atomique (m. F. A. ) En mode intermittent. Une demarche scientifique specifique a ete adoptee lors de cette etude afin de controler les parametres experimentaux necessaires a l'analyse et la comprehension des modes de deformation du polymere. Des films de polypropylene isotactique contenant 90% de structures cristallines ont ete realises par thermocompressage et cristallisation induite par substrat. Cette mise en uvre particuliere nous a permis d'obtenir des echantillons ne necessitant pas de traitement de surface prealable, telle qu'une attaque chimique. Les differents modes de fonctionnements de la m. F. A. , par rapport aux films realises, ont ete determines afin de connaitre la nature des differents contrastes presents sur les images de m. F. A. . Ensuite, une etude realisee en traction uniaxiale et a temperature ambiante a ete effectuee afin de repertorier et d'analyser la microdeformation des structures semi-cristallines et son rapport avec la morphologie semi-cristalline. Le multicraquelage des arrangements lamellaires , quelle que soit leur orientation par rapport a l'axe de traction, s'avere etre le mecanisme de plasticite privilegie. Cette grande capacite d'accommodation de la deformation plastique semble provenir essentiellement des caracteristiques cristallographiques et microstructurales de la structure. Ce craquelage intensif, s'accompagne d'un processus stable de transformation de structures lamellaires en structure fibrillaire ultraorientee. La m. F. A. Nous a permis de caracteriser, avec une bonne resolution, la structure interne des microfibrilles. Nos resultats experimentaux confrontes aux donnees bibliographiques semblent privilegier un mecanisme d'amorphisation-recristallisation lors de la transformation fibrillaire.
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Vignolle, Caroline. "Etude de films minces supraconducteurs d'YBaCuO par microscopie électronique en transmission." Grenoble 1, 1991. http://www.theses.fr/1991GRE10142.
Анотація:
Notre etude concerne la caracterisation structurale de films minces supraconducteurs d'y#1ba#2cu#3o#7 par microscopie electronique en transmission. Les films sont obtenus par ablation laser et sont deposes sur substrat de mgo monocristallin. Nous avons etudie l'influence de la temperature de substrat (t#s), de l'epaisseur du film et de la densite de la cible et nous avons correle les proprietes structurales aux proprietes macroscopiques (temperature de substrat et largeur de transition). Nous avons mis en evidence deux phases: la phase 123 de groupe d'espace pmmm et un polytype de composition 123 et groupe d'espace ammm. Pour t#s<710c seul le polytype ammm est present. A 750c, les deux phases sont en presence dans le cas de la cible peu dense et seule la phase 123 est observee dans le cas de la cible dense. D'autre part, les relations d'epitaxie s'ameliorent lorsque la temperature de substrat croit. A 610c le film est polycristallin et pour des temperatures superieures la majorite du films est orientee avec l'axe c perpendiculaire au plan du film (c#). La microstructure se complique lorsque l'epaisseur du film augmente. Des plages presentant l'axe c parallele au plan du film apparaissent. Ces differentes orientations sont discutees du point de vue energetique. La formation de la phase 123-pmmm et l'orientation c# sont correlees avec une haute temperature critique et une faible largeur de transition. Les films elabores a 750c et a partir d'une cible dense se rapprochent du materiau ideal recherche
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Bardin, Olivier. "Caractérisation microstructural d'alliages Zn-Ni électrodéposés." Toulouse, INPT, 1995. http://www.theses.fr/1995INPT058G.
Анотація:
Ces travaux concernent la caractérisation microstructurale d'alliages Zn-Ni d'origine industrielle, électrodéposés sur des tôles d'acier. Deux techniques sont principalement utilisées : la microscopie électronique en transmission sur des sections tranverses et la diffraction des rayons X en incidence rasante. Le MET renseigne notamment sur les particularités structurales susceptibles de constituer des sites privilégiés de corrosion, stratification induite par le procédé d'élaboration, ancrage du dépôt au substrat et couche de prétraitement, taille et morphologie des grains, fissures d'origines diverses. La diffraction X permet d'identifier les phases présentes dans les revêtements et de lever l'incertitude portant sur la cristallographie de la phase delta ZnNi par l'analyse d'alliages de synthèse et de couples de diffusion. Sur des revêtements spéciaux électrodéposés en cellule pilote, on apprécie l'influence de la densité de courant et de la vitesse relative entre la tôle et l'électrolyte sur la microstructure et la stratification. Le troisième volet de cette thèse est axé sur l'évaluation de la tenue en corrosion des aciers revêtus ZnNi et comporte noatmment une étude par spectroscopie d'impédance électrochimique.
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Perrut, Mikaël. "Etude expérimentale par observation in situ de la dynamique non-linéaire des fronts de solidification directionnelle eutectiques fibreux de l'alliage transparent succinonitrile-camphre." Paris 6, 2007. https://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00492990.
Анотація:
Nous présentons une étude expérimentale de la dynamique des structures de solidi_cation directionnelle eutectiques _breuses non-facettées en échantillons semimassifs. L'alliage transparent utilisé est le succinonitrile-camphre droit. Nous utilisons un dispositif optique original d'observation en vue oblique, qui permet de suivre en temps réel l'ensemble de la structure avec une résolution micronique. La symétrie de base de la structure _breuse est hexagonale. Nous montrons qu'une courbure ré- siduelle des isothermes, provoquant un étirement continuel de la structure, conduit à un régime permanent au voisinage du seuil supérieur de stabilité (instabilité de branchement). Les branchements sont alors une source continuelle de défauts. Nous montrons aussi que le seuil inférieur de stabilité (élimination de _bres) coïncide avec le seuil de l'instabilité d'Eckhaus mesuré en échantillons minces. Nous avons étudié d'autres instabilités de la structure _breuse (oscillation, ovalisation)We present an experimental investigation of the dynamics of _brous non-faceted eutectic directional-solidi_cation structures in semi-bulk samples. A transparent succinonitrile-d,camphor alloy is used. The whole structure is followed in real time using a new optical setup, which permits to observe the growth front in oblique view with a micronic resolution. The symmetry of the _brous structure is basically hexagonal. We show that a residual curvature of the isotherms causes a constant stretching of the structure, and leads to a permanent regime near the upper stability threshold (branching instability). Defects are continually generated by the branching. We also show that the lower stability threshold (_bers elimination) coincides with the Eckhaus instability threshold, as measured in thin-sample experiments. We also studied other instabilities of the _brous structure (oscillation, ovalization)
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Noël, Jean-Marc. "Analyse dynamique de surfaces fonctionnelles par électrochimie localisée." Rennes 1, 2011. http://www.theses.fr/2011REN1S161.
Анотація:
Ce manuscrit présente une étude des phénomènes de transfert de charges par méthodes électrochimiques, et, en particulier, par microscopie électrochimique (SECM), sur des surfaces de carbone modifiées. Ces substrats modifiés par des couches de polyphénylène issues de la réduction électrochimique de sels d'aryldiazonium, permettent l'immobilisation des systèmes à étudier. Ce travail à débuté par l'étude des mécanismes de transferts de charges sur des surfaces modifiées par des systèmes rédox. Il a été mis en évidence une dépendance entre l'efficacité de la circulation des charges sur la surface et la proximité entre les espèces rédox immobilisées. Ensuite, nous avons étudié la fonctionnalisation de couches de polyphénylène par des nanoparticules d'argent et par une molécule biologique, le glutathion. L'immobilisation de ces systèmes « non rédox » confère de nouvelles propriétés à la surface, notamment au niveau des cinétiques de transfert de charges. Les analyses effectuées dans différents milieux ont montré une influence sur ces processus. Enfin, la réactivité des espèces réactives de l'oxygène (ROS) vis-à-vis de surfaces modifiées par une couche de polyphénylène et par le glutathion a été étudiée. Les ROS sont générées en réduisant le dioxygène à la surface de la microélectrode par SECM. Les espèces obtenues ont des réactivités différentes en fonction de la nature du métal de la microélectrode (Platine, Or). La réduction du dioxygène sur une microélectrode de platine conduit à la microstructuration destructive d'une couche organique. En utilisant une microélectrode d'or et les propriétés antioxydantes du glutathion, nous avons réalisé des microstructures effaçablesThis manuscript presents the study of the charge transfer process on modified carbon surface using electrochemical methods, and particularly the electrochemical microscopy (SECM). The substrates were modified by the electrochemical reduction of aryldiazonium salts going to the grafting of polyaryl layers, and then followed by the immobilization of different systems to study. We first studied the mechanism of the charges transfers on the surfaces functionalized with redox systems. These studies have shown a relationship between the efficiency of the electronic transfer on the surface, and the proximity between the immobilized redox moieties. Then, we studied the derivation of polyaryl layers with silver nanoparticles and with a biological molecule named glutathione. The immobilization of these non-redox systems confers new properties to the surface; the changes actually occurred in the kinetics of charge transfers. The experiments performed in different solvents have shown an influence on these processes. Finally, we have studied the reactivity of the reactive oxygen species (ROS) versus the polyaryl or glutathione modified surfaces. ROS are generated by reducing the oxygen on the surface of the microelectrode by SECM method. It was shown that the reactivity of ROS depends on the nature of the microelectrode (Platinum, Gold). The oxygen reduction on a platinum microelectrode leads to a destructive micropatterning of the organic layer. An erasable micropatterning was performed using a gold microelectrode and the antioxidant properties of glutathione
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Azzam, Ahmad. "Microstructure et cinétique de précipitation dans des superalliages modèles CoAlW." Thesis, Normandie, 2018. http://www.theses.fr/2018NORMR130/document.
Анотація:
Les superalliages sont des matériaux clés en aéronautique. Ces matériaux sont utilisés pour la fabrication des pièces des parties chaudes des turboréacteurs d’avion. Les recherches pour une alternative des superalliages à base de Ni avec des caractéristiques supérieurs, ont abouti en 2006 à la découverte d’une nouvelle génération de superalliage à base de cobalt basée sur le système Co-Al-W avec une microstructure γ/γ' similaire aux superalliages à base nickel. Trois nuances d’alliages avec différent ratio Al/W ont été étudiées dans ce travail. L’objectif de ce travail a été dans un premier temps d’étudier l’évolution de la microstructure à 900 °C et de comprendre les mécanismes de transformation et de dissolution de la phase γ'. Pour cela des études en MEB et en MET ont été menées sur des échantillons recuits à 900 °C pendant divers temps. Nous avons montré que la phase γ' est une phase métastable et qu’elle se dissout au profit des phases Co3W et CoAl. Nous avons mis en évidence un mécanisme de dissolution par fractionnement des précipités γ' suivant les plan denses (111) et de fautesd’empilement donnant naissance à la phase D019. Dans un second temps nous avons étudié la cinétique de précipitation dans des alliages faiblement sursaturés. Les stades de germination, de croissance et de la coalescence ont été étudiés en se focalisant sur l’évolution temporelle de la composition des phases γ et γ ׳. Les données expérimentales ont été confrontées aux toutes dernières théories de germination, croissance et coalescence développées pour les alliages multicomposants non dilués, et qui prédisent l’évolution temporelle des compositions des phases γ et γ ׳. Ainsi, nous avons montré que l’évolution temporelle des paramètres cinétiques tels que la taille moyenne et la densité de particules durant la coalescence sont assez prochesde celles prévues par la théorie de coalescence de LSW. Grâce à la sonde atomique tomographique nous avons montré que la composition en W des phases γ et γ' décroit dans le temps. La décroissance de la teneur en W en particulier dans la phase γ' est observée pour la première fois dans ces alliages et elle est due aux effets de capillarité et de couplage des fluxde diffusion. Un très bon accord avec les nouvelles théories de germination, croissance et coalescence dans les ulticomposants a été démontré. Enfin à partir des modèles théoriques et de la base thermodynamique du système ternaire CoAlW nous avons déterminé l’énergie interfaciale dont les valeurs calculées sont comprises entre 30 et 48 mJ/m2Superalloys are key material in aerospace industry. These materials are used to manufacturing the high temperature part of aeroengines. Currently Ni-based superalloys are the most widely used materials for high temperature applications. Researches for a new generation of superalloys with better properties have lead in 2006 to the discovery of a new stable L12 ordered, Co3(Al,W) phase embedded in the disordered γ-Co solid-solution matrix. This work aims to study the evolution of the microstructure at 900 °C and understanding the mechanism of dissolution and transformation of the γ' phase. Three different alloys with different Al/W ratios are studied here. TEM and MEB analyses are carried out on samples aged at 900 °C forvarious time. We show that γ' is a metastable phase and it dissolves in favor of B2-CoAl and D019-Co3W phases. Moreover, we highlight a mechanism of dissolution by fragmentation along the {111} close packed planes and stacking faults giving rise to D019 phase. We also study the kinetics of precipitation in the low supersaturated alloys.The early stages of precipitation of the γ' phase in a model Co based superalloy have been investigated at 900 °C using electron microscopy and atom probe tomography in the low supersaturated alloys. Nucleation, growth and coarsening stages have been studied with a focus on the temporal evolution of the precipitate composition in the light of recent theoretical developments on phase separation in multicomponent alloys. The experimental data have been confronted to the theories of nucleation and coarsening recently developed for such alloys, which are valid for non-ideal and non-dilute systems, and predict the temporal evolution of both the matrix and precipitate compositions. The rate constant for the mean size evolution of the particles, as derived from experiments, has been compared to the one predicted by the mentioned coarsening theory that accounts for a more accurate description of the thermodynamics of the phases, as compared with more classical approaches. From this comparison the γ/γ' interfacialenergy was derived and found to range between 30 and 48 mJ/m2. The exponents for the temporal evolution of average particles size, number of particles per unit volume were found identical to those for binary alloys during the coarsening regime, as expected, and the temporal evolutions of compositions in both γ and γ' phases were found to evolve as predictedby theory. Indeed, the W content in the particles, measured from atom probe tomography (APT) experiments, was found to significantly decrease with time and the observed evolution is remarkably well described by the theory and therefore is shown to originate from the competition between diffusion and capillarity
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Qin, Ren-Yan. "Etude de la microtexture et de la microstructure superficielle et des propriétés physico-chimiques des surfaces des fibres de carbone." Mulhouse, 1992. http://www.theses.fr/1992MULH0235.
Анотація:
L'objectif de cette étude est d'examiner, grâce à la microscopie à effet tunnel (STM), la microtexture et la microstructure superficielle des fibres de carbone de diverses origines, et de caractériser physico-chimiquement, grâce à la mise en oeuvre de plusieurs méthodes analytiques, la surface des fibres de carbone ayant subi différentes températures de traitement thermique (TTT) et différentes intensités d'oxydation anodique. En premier lieu, la STM a permis de distinguer les aspects superficiels des fibres de carbone qui sont liés à la filature du précurseur et de mettre en évidence les trois types de microtextures nodulaire, en marches et « graphène » à l' échelle atomique. L'évolution de la microstructure avec la TTT a également été étudiée et les paramètres structuraux des cristallites superficiels ont été mesurés directement sur les images. Pour la première fois, nous avons pu observer directement les micropores des fibres de carbone activées, et évaluer les effets des traitements d'oxydation à l'échelle atomique. En deuxième lieu, la chromatographie gazeuse inverse (CGI) a permis de caractériser l'hétérogénéité énergétique entraînée par l'hétérogénéité structurale. Nous avons montré que les sites des plans de base sont prédominants à la surface des fibres et que l'oxydation anodique introduit des sites ayant un caractère acide. La composante dispersive de l'énergie de surface mesurée par CGI à dilution infinie ne caractérise que les sites de haute énergie. L'évolution de cette énergie avec la TTT et l'oxydation anodique a été interprétée en termes de sites de bordure, de défauts superficiels et d'hétéroatomes de haute polarisabilité
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Garcia, Magali. "Etude de l'évolution microstructurale et dimensionnelle d'alliages réfractaires soumis à un traitement thermomécanique." Poitiers, 1999. http://www.theses.fr/1999POIT2288.
Анотація:
Ce travail s'inscrit dans le cadre de l'etude de la deformation des outils de formage spf-db (super plastic forming and diffusion bonding), pour repondre a un besoin industriel (dassault aviation). Afin d'expliquer les variations dimensionnelles des moules, deux hypotheses ont ete considerees : une evolution microstructurale du materiau en fonction des cyclages thermiques (900\c) et une evolution liee aux contraintes thermomecaniques. Nous avons mene une etude microstructurale des alliages a differents niveaux de vieillissements thermiques. Pour cela, nous avons mis en uvre un ensemble de techniques d'analyses variees et complementaires (microscopie optique, microscopie electronique a balayage et en transmission, diffraction des rayons x, spectrometrie a energie de dispersion, analyse d'images) qui permettent de determiner la morphologie des differentes phases presentes, de les identifier et de les quantifier. Ainsi, nous caracterisons l'evolution des phases presentes a l'etat initial et l'apparition de nouvelles phases (notamment la phase ) et cela en fonction du nombre de cycles thermiques. Nous avons egalement realise des essais de fluage en compression afin de connaitre le comportement mecanique des alliages dans le domaine de temperature 860\c - 930\c et de contrainte 25mpa - 60mpa. L'etude des parametres d'activation et l'analyse microstructurale des echantillons flues, nous donne les mecanismes de deformation par fluage des differents alliages.
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Tchana, Nkonta Daniella Vashti. "Caractérisation de l'effet de traitement de nanocristallisation superficielle (SMAT) sur un alliage CoCrMo." Thesis, Troyes, 2017. http://www.theses.fr/2017TROY0005/document.
Анотація:
Ce travail a pour objectif d’évaluer le comportement à l’usure de pièces en CoCrMo utilisé dans l’orthopédie. Le procédé de nanocristallisation superficielle SMAT (Surface Mechanical Attrition Treatment) couplé à un polissage biomédical a été mis en œuvre dans cette étude pour améliorer les propriétés mécaniques, tribocorrosives d’un alliage CoCrMo. Dans un premier temps, une optimisation des paramètres SMAT sur un alliage CoCrMo a été réalisée. Différentes techniques de finition de surface ont ensuite été étudiées afin d’obtenir un état de surface acceptable pour des implants orthopédiques. Des techniques de caractérisation microstructurale ont alors été mises en œuvre sur des échantillons SMATés et polis : microscopie électronique à balayage et transmission (MEB ; MET), diffraction des électrons rétrodiffusés (EBSD), diffraction de kikuchi en transmission (TKD) et diffraction des rayons X (DRX). Les résultats obtenus ont montré que le traitement SMAT peut créer un raffinement des grains en surface de l’alliage CoCrMo avec notamment la présence de nano-grains en extrême surface. Des mesures d’indentation ainsi que des essais par la méthode du trou incrémental ont été effectués. Une augmentation de plus de 30% de la dureté a ainsi été observée après SMAT ainsi que la génération de contraintes résiduelles superficielles de compression. Les propriétés tribocorrosives de l’alliage CoCrMo ont également été étudiées par des essais d’usure par pion disque, scratch tests et des essais électrochimiques avant et après SMATThis aims of this work is to evaluate the wear behavior of CoCrMo parts used in orthopedics. The Surface Mechanical Attrition Treatment (SMAT) method coupled with biomedical polishing has been used in this study to improve the mechanical and tribocorrosive properties of a CoCrMo alloy. In a first step, an optimization of the SMAT parameters on a CoCrMo alloy was carried out. Different surface finishing techniques were then studied to obtain an acceptable surface finish for orthopedic implants. Microstructural characterization techniques were then applied on SMATed and polished samples: scanning and transmission electron microscopy (SEM, MET), backscattered electron diffraction (EBSD), transmission kikuchi diffraction (TKD), and ray diffraction X (XRD). The results obtained showed that the SMAT treatment can create a refinement of the surface grains of the CoCrMo alloy with the presence of nano-grains in the extreme surface. Indentation measurements as well as incremental hole tests were performed. An increase of more than 30% of the hardness was observed after SMAT as well as the generation of residual surface compressive stresses. The tribocorrosive properties of the CoCrMo alloy were also studied by disk wear tests, scratch tests, and electrochemical tests before and after SMAT
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Brucelle, Olivier. "Étude de l'effet de la microstructure sur la résistance à la corrosion sous contrainte en milieu primaire R. E. P. De l'alliage 718." Toulouse, INPT, 2001. http://www.theses.fr/2001INPT007G.
Анотація:
Un produit constitué d'un matériau insensible à l'amorçage de fissure par corrosion sous contrainte en milieu primaire REP peut-il être sensible à la corrosion sous contrainte ? L'objectif de cette étude était de répondre à cette question qui semble de prime abord paradoxale. Si on aborde ce problème suivant une approche classique qui considère le produit comme constitué d'un seul matériau homogène, peu de perspectives de réponse se dégagent. Ainsi, le point de départ de ce travail a été de s'interroger sur l'homogéneité du produit en termes de propriétés mécaniques, chimiques et de microstructure. Finalement, les essais de corrosion sous contraintes effectués en milieu simulé de REP sur des surfaces industrielles ont confirmé la possibilité d'amorçage de fissure à partir des pénétrations d'oxyde intergranulaires. Le matériau de coeur du produit demeure, quant à lui, insensible à l'amorçage de fissure.
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Deville, Sylvain. "Etude des mécanismes de renforcement et de dégradation des céramiques biomédicales à base de zircone : du macroscopique au nanoscopique : contribution de la microscopie à force atomique." Lyon, INSA, 2004. http://theses.insa-lyon.fr/publication/2004ISAL0041/these.pdf.
Анотація:
Les récents événements de rupture de têtes fémorales en zircone ont montré l'importance d'une compréhension des mécanismes fondamentaux de la transformation de la zircone. Par ailleurs, l'augmentation de la durée de vie des personnes soutient le besoin d'une durée de vie des prothèses beaucoup plus importante qu'actuellement. Dans ce contexte, le projet européen Bioker, dans lequel s'est inscrit ce travail de thèse, a pour but de développer et caractériser de nouveaux matériaux nanocomposites alumine zircone. Les matériaux ont été caractérisés selon deux points de vue distincts : d'une part les mécanismes de renforcement et d'autre part ceux de dégradation. La nuance retenue présente un renforcement par pontage important, dégradé en partie par la fatigue cyclique. Les seuils de propagation de fissures restent malgré tout bien supérieurs à ceux mesurés pour les céramiques biomédicales classiques, ce qui laisse augurer d'une durée de vie augmentée. En terme de dégradation, la zircone est sensible au phénomène de vieillissement, une transformation de phase à basse température. De nature martensitique, celle-ci a été appréhendée de deux manières. Dans un premier temps, des nouveaux paramètres critiques sur les cinétiques de vieillissement ont été identifiés, comme l'influences des contraintes induites par le polissage ou la présence d'une phase cubique résiduelle. L'influence d'une matrice stable en alumine a été identifiée par des observations combinées de différentes techniques microscopiques. La microscopie à force atomique a été particulièrement mise à contribution pour analyser et mesurer avec précision les caractéristiques du relief induit par la transformation, en particulier lors des premiers stades. En parallèle, la théorie phénoménologique cristallographique a été appliquée au cas de la zircone cériée. Le relief induit a été prédit avec précision, sans aucun paramètre ajustable. La comparaison théorie/expériences obtenue s'est révélée excellente, apportant de nouveaux éclairages inédits sur certains aspects physiques et chimiques de la transformation. Finalement, l'analyse effectuée pour la martensite thermique a été appliquée au cas de la martensite mécanique, et des paramètres gouvernant la stabilité des grains quadratiques au voisinage d'une fissure se propageant ont ainsi été déterminés. Au delà de la zircone, ces résultats apportent donc un nouvel éclairage sur toutes les transformations de type martensitiqueLes récents événements de rupture de têtes fémorales en zircone ont montré l’importance d’une compréhension des mécanismes fondamentaux de la transformation de la zircone. Par ailleurs, l’augmentation de la durée de vie des personnes soutient le besoin d’une durée de vie des prothèses beaucoup plus importante qu’actuellement. Dans ce contexte, le projet européen Bioker, dans lequel s’est inscrit ce travail de thèse, a pour but de développer et caractériser de nouveaux matériaux nanocomposites alumine zircone. Les matériaux ont été caractérisés selon deux points de vue distincts : d’une part les mécanismes de renforcement et d’autre part ceux de dégradation. La nuance retenue présente un renforcement par pontage important, dégradé en partie par la fatigue cyclique. Les seuils de propagation de fissures restent malgré tout bien supérieurs à ceux mesurés pour les céramiques biomédicales classiques, ce qui laisse augurer d’une durée de vie augmentée. En terme de dégradation, la zircone est sensible au phénomène de vieillissement. Des nouveaux paramètres critiques sur les cinétiques de vieillissement ont été identifiés, ainsi que l’influence d’une matrice stable en alumine. La microscopie à force atomique a été particulièrement mise à contribution pour analyser et mesurer avec précision les caractéristiques du relief induit par la transformation, en particulier lors des premiers stades de la transformation. En parallèle, la théorie phénoménologique de la transformation a été appliquée au cas de la zircone cériée et comparée aux mesures MFA. Au delà de la zircone, ces résultats apportent donc un nouvel éclairage sur toutes les transformations de type martensitique
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Deville, Sylvain Chevalier Jérôme. "Etude des mécanismes de renforcement et de dégradation des céramiques biomédicales à base de zircone." Villeurbanne : Doc'INSA, 2005. http://docinsa.insa-lyon.fr/these/pont.php?id=deville.
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David, Adrian. "Propriétés structurales et électroniques de couches minces liées aux interfaces entre perovskites." Caen, 2010. http://www.theses.fr/2010CAEN2055.
Анотація:
Les oxydes sont l’objet de nombreuses études dans le domaine de la chimie des matériaux. Leur synthèse sous forme de films minces permet d’obtenir des matériaux qui ne peuvent être stabilisés par des voies de synthèse classiques. Ces films minces peuvent alors présenter des propriétés structurales et physiques originales par le contrôle des interactions électroniques aux interfaces. C’est dans cette thématique, à la frontière entre la chimie du solide, la physico-chimie des interfaces et la matière condensée, que s’inscrit ce travail de thèse. Les recherches se sont focalisées sur la croissance et les caractérisations physiques, structurales et microstructurales de films minces d’oxydes fonctionnels. Dans cette optique deux systèmes ont été étudiés. Premièrement, la synthèse et la caractérisation du composé BiCrO3 , placé dans le contexte des matériaux multiferroïques dans la lignée des composés BiMnO3 et BiFeO3, sont décrites. Une étude microstructurale réalisée par microscopie électronique en transmission a révélé la coexistence de plusieurs formes cristallographique dans la même phase. Deux phases ont été identifiées comme étant les phases haute et basse température déjà décrites dans le matériau massif. Une troisième phase non répertoriée est décrite comme étant une phase d’adaptation générée par les contraintes du substrat. Une deuxième partie est consacrée à l’étude du système LaVO3/SrVO3 synthétisé sous forme de super-réseau, dont la description du protocole de croissance a fait l’objet d’une attention particulière. Il s’agit d’un système électronique fortement corrélé qui peut présenter un comportement conducteur dans certaines conditions de synthèse. Les films ont aussi montré un comportement ferromagnétique inattendu. Ces deux études sont basées sur une étude structurale poussée qui a permis la compréhension des mécanismes de propriétés physiques intéressantesOxides are the subject of numerous studies in the field of the chemistry of materials. The synthesis of thin films can lead to materials which can not be stabilized using classical ways of synthesis. Those materials can present original physical and structural properties resulting from the control of the electronical interactions at the interfaces. This thesis is at the boundary between solid chemistry and condensed matter. The manuscript is focused on the synthesis, the microstructure and the physical properties of functional oxide thin films. Two different studies are described. First the synthesis and the characterization of the BiCrO3 compound are studied. This material is placed in the context of the multiferroic compounds as BiFeO3 and BiMnO3. A microstructural study realised by transmission electronic microscopy revealed the presence of several crystallographic forms in the same phase. Two phases are identified as the high and low temperature phases described in the bulk. A third variant, unidentified yet, is presented as an adaptation phase generated by the substrate induced strains. A second is devoted to the study of the LaVO3/SrVO3 system, synthesized in the form of superlattices. This system is strongly correlated and it can present a metallic behaviour according to the synthesis conditions. The thin films show an unexpected ferromagnetic behaviour. Those two studies are based on a complete structural study which allows the understanding of the mechanism of interesting physical properties
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Thomas, Christophe. "Microscopie à force atomique in situ et nanomécanismes de plasticité dans les polymères semi-cristallins." Lille 1, 2006. https://pepite-depot.univ-lille.fr/RESTREINT/Th_Num/2006/50376_2006_206.pdf.
Анотація:
L'objet de ce travail est d'étudier la nucléation et la propagation des mécanismes de plasticité dans les polymères semi-cristallins en fonction des conditions d'élaboration. La technique d'observation utilisée est la microscopie à force atomique (AFM) en mode intermittent. L'originalité de l'étude est l'utilisation d'une platine de traction in situ placée sous l'AFM permettant de suivre la même zone au cours de la déformation. Les observations in situ sur le polybutène-1 isotactique montrent que les mécanismes de plasticité s'initient au cœur des sphérolites et que leur nature dépend fortement du taux de cristallinité et de la taille des sphérolites : dans les sphérolites de grande taille, on observe la formation de multiples micro craquelures tandis que dans les sphérolites de petite taille, le mécanisme prépondérant est la fragmentation multiple des lamelles cristallines. Les études sur le polyéthylène téréphtalate (PET) ont été menées par AFM post mortem. Le PET amorphe se déforme par larges bandes de déformation où le PET cristallise. Dans le PET semi-cristallin à faible taux de cristallinité, on observe la nucléation et la propagation de bandes de cisaillement dans la phase amorphe du polymère.
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Perrut, Mikael. "Etude expérimentale par observation in-situ de la dynamique non-linéaire des fronts de solidification directionnelle eutectiques fibreux de l'alliage transparent succinonitrile-camphre." Phd thesis, Université Pierre et Marie Curie - Paris VI, 2007. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00492990.
Анотація:
Nous présentons une étude expérimentale de la dynamique des structures de solidification directionnelle eutectiques fibreuses non-facettées en échantillons semi-massifs. L'alliage transparent utilisé est le succinonitrile-camphre droit. Nous utilisons un dispositif optique original d'observation en vue oblique, qui permet de suivre en temps réel l'ensemble de la structure avec une résolution micronique. La symétrie de base de la structure fibreuse est hexagonale. Nous montrons qu'une courbure résiduelle des isothermes, provoquant un étirement continuel de la structure, conduit à un régime permanent au voisinage du seuil supérieur de stabilité (instabilité de branchement). Les branchements sont alors une source continuelle de défauts. Nous montrons aussi que le seuil inférieur de stabilité (élimination de fibres) coïncide avec le seuil de l'instabilité d'Eckhaus mesuré en échantillons minces. Nous avons étudié d'autres instabilités de la structure fibreuse (oscillation, ovalisation).
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Gusachenko, Ivan. "Microscopie par génération de second harmonique résolue en polarisation : développements théoriques et expérimentaux et application à l'imagerie de la microstructure du tendon pendant des essais mécaniques." Phd thesis, Ecole Polytechnique X, 2012. http://pastel.archives-ouvertes.fr/pastel-00910146.
Анотація:
Le collagène est une protéine de structure majeure qui forme diverses organisations macromoléculaires dans les tissus, et est responsable des propriétés biomécaniques de la plupart des organes. La génération de seconde harmonique (SHG) est une technique d'imagerie adaptée pour sonder l'organisation fibrillaire du collagène. Ce travail vise à implémenter et à caractériser la SHG résolue en polarisation (PSHG), et à coupler cette technique à des essais biomécaniques pour obtenir des informations structurelles multi échelles sur les tissus collagéniques. Nous avons d'abord étudié les effets optiques linéaires qui influencent l'imagerie P-SHG dans les tissus anisotropes denses tels que les tissus collagéniques. Nous avons développé un modèle théorique qui prend en compte la biréfringence, la di-atténuation et le mélange de polarisation, et nous avons obtenu un excellent accord avec nos mesures P-SHG dans le tendon de queue de rat. De plus, nous avons effectué des simulations numériques de la propagation du faisceau d'excitation et de la formation du signal SHG dans le tendon et la cornée. Ces simulations ont confirmé le rôle crucial de la biréfringence en P-SHG. Nous avons ensuite mis en place un dispositif expérimental combinant des essais mécaniques avec l'imagerie SHG. Cela a permis de visualiser la morphologie du tendon à l'échelle micrométrique pendant les essais mécaniques macroscopiques. Nos résultats ont montré que l'imagerie SHG sous traction permet d'élucider le lien entre la réponse macroscopique des tissus et leur structure microscopique. Enfin, nous avons développé un modèle théorique pour relier l'anisotropie du signal P-SHG à l'ordre orientationnel submicrométrique des harmonophores dans le tissu. Nous avons testé ce modèle par des mesures P-SHG sur un tendon soumis à une élongation croissante. Nous avons alors caractérisé avec succès les variations d'organisation des fibrilles dans le tendon en fonction de l'élongation.
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Keller, Clément. "Etude expérimentale des transitions volume/surface des propriétés mécaniques du nickel polycristallin de haute pureté." Phd thesis, Université de Caen, 2009. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00403216.
Анотація:
Le comportement mécanique du nickel polycristallin de haute pureté a été étudié en fonction de l'épaisseur et du nombre de grains dans l'épaisseur, à l'aide d'essais mécaniques et d'observations en microscopie électronique en transmission (MET). L'objectif principal est de caractériser l'effet d'une transition volume/surface des échantillons polycristallins métalliques en lien avec le microformage industriel. Le comportement mécanique a été examiné à l'aide de deux séries d'échantillons, une première dont l'épaisseur est fixée à 500 µm avec une taille de grains variable et une seconde dont la taille de grains est maintenue constante (100 µm) et dont l'épaisseur varie entre 12,5 µm et 6,4 mm. Ces deux séries d'échantillons, assurant la séparation des deux variables d'étude, possèdent une microstructure similaire caractérisée expérimentalement par diffraction des neutrons, EBSD et MET. Avec une réduction du nombre de grains dans l'épaisseur en dessous d'une valeur critique indépendante de la série d'échantillon, un fort adoucissement, une modification des caractéristiques du glissement plastique et une réduction des contraintes internes sont révélés. Cette valeur critique définit la borne inférieure du comportement mécanique polycristallin classique en dessous de laquelle le comportement multicristallin puis quasi-monocristallin apparaît. Cette transition semble due à l'existence d'effets de surface provoqués par la transition polycristal-monocristal.
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Cocheteau, Emeline. "Conception, réalisation et caractérisation de piezorésistances ultra-minces pour des applications microsystèmes." Toulouse, INSA, 2002. http://www.theses.fr/2002ISAT0005.
Анотація:
Ce travail porte sur l'élaboration par implantation ionique et la caractérisation physique et électrique de piézorésistances ultra-minces (inférieures à 100 nm) pour des applications microsystèmes. Plus particulièrement, nous focalisons notre étude sur la fabrication de microleviers piézorésistifs pour la microscopie à force atomique. Après un premier chapitre consacré à l'état de l'art dans le domaine de la microscopie à force atomique, nous détaillons dans le deuxième chapitre le procédé de fabrication de microleviers intégrant des piézorésistances ultra-minces. Dans le troisième chapitre, nous présentons et comparons les résultats théoriques et expérimentaux concernant les propriétés mécaniques (fréquence de résonance et constante de raideur) et la sensibilité de détection des microleviers piézorésistifs obtenus avec deux procédés de fabrication de piézorésistance différents. Des mesures de bruit montrent que deux types de bruit sont prépondérants dans les microleviers piézorésistifs : le bruit en 1/f et le bruit de Johnson. Ces résultats exposés dans le quatrième chapitre et confrontés à une étude théorique sur le bruit dans les piézorésistances nous permettent de proposer une optimisation quant au positionnement et au dopage des piézorésistances dans des microleviers piézorésistifs sans dégradation de la sensibilité de détection. L'ensemble de ce travail a permis de montrer que des piézorésistances ultra-minces avec d'excellentes propriétés électriques (sensibilité et bruit) peuvent être obtenues par implantation ionique en optimisant les conditions d'implantation et de recuit lors du procédé de fabrication. De plus, les résultats obtenus dans le cadre de cette étude peuvent être exploités pour d'autres applications microsystèmes : capteurs de pression piézorésistifs, accéléromètres piézorésistifs, biocapteurs piézorésistifs?This work concerns the elaboration, the physical and electric characterization of ultra-thin piezoresistive layers (lower than 100 nm) for microsystem applications obtained by ion implantation. More particularly, our study is focused on the design of piezoresistive microlevers for atomic force microscopy. After a first chapter devoted to the state-of-the-art of atomic force microscopy, we describe in the second chapter the fabrication of microlevers integrated ultra-thin piezoresistive layers. In the third chapter, we compare the theoretical and experimental results concerning the mechanical properties (resonance frequency and stiffness) and the sensitivity of detection of the piezoresistive microlevers obtained with two different fabrication processes. Measurements of noise show that two types of noise are dominating in piezoresistive microlevers : 1/f noise and Johnson noise. Our results are presented in the fourth chapter and compared to theoretical noises in ultra-thin piezoresistive layers. Based on these results, an optimization for the positioning and the doping of the piezoresistive layers is proposed without losses of detection sensitivity. In this study, we have demonstrated that ultra-thin piezoresistive layers exhibiting excellent electrical properties concerning both sensitivity and noise characteristics can be obtained by ion implantation provided the implantation and annealing conditions are optimized. Moreover, the results obtained can be used for other microsystem applications : piezoresistive pressure sensors, piezoresistive accelerometers, piezoresistive biosensors
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Martinez, Ostormujof Tomas. "Apport des approches avancées en microscopie d’orientation pour l'analyse des microstructures de transformation de phase dans les aciers." Electronic Thesis or Diss., Université de Lorraine, 2022. http://www.theses.fr/2022LORR0358.
Анотація:
Cette thèse se concentre sur certains des derniers progrès réalisés en microscopie d'orientation (EBSD) afin d'améliorer l'analyse des microstructures complexes de l'acier et de contribuer à une meilleure compréhension de la genèse des microstructures héritées par transformation de phase. Ceci est d'une importance capitale pour optimiser les traitements thermomécaniques et les propriétés mécaniques. La première question était de capturer la formation d'austénite à haute température avant la transformation complète en ferrite/bainite ou martensite pendant le refroidissement. Dans ce but, des traitements thermiques EBSD in-situ ont été mis en œuvre dans un MEB en complément de la reconstruction cristallographique indirecte. Un module de chauffage au design optimisé pour l'EBSD a été couplé à une caméra EBSD dernière génération. Le résultat montre que des clichés de haute qualité peuvent être acquis à des températures d'environ 1000°C avec une vitesse d'indexation de plus de 1000Hz. Cela permet de capturer l'évolution dynamique de la microstructure héritée par transformation de phase et la croissance des grains d'austénite. Différents cas d'études réalisées avec différents partenaires industriels illustrent les performances de l'analyse EBSD à haute température, avec un accent particulier sur l'analyse de l'affinement du grain d'austénite dû aux traitements de trempe. La deuxième question était d'appliquer l'analyse avancée des clichés EBSD à des microstructures d'acier complexes et multiphases afin d'améliorer les données d'orientation acquises en termes de taux d'indexation et de discrimination des phases (en particulier pour les phases à symétrie cristalline cubique). Pour l'approche classique d'indexation par Transformée de Hough (HT), l'optimisation de la liste de réflecteurs par phase est la caractéristique la plus importante pour une discrimination de phase fiable. L'approche "Refined Accuracy" (RA) récemment proposée est sensible à la différence de largeur de bande de Kikuchi et s'avère capable de discriminer les phases cubiques avec une différence de paramètre de réseau de 0.73Å. Les approches Pattern Matching qui comparent les clichés expérimentaux à un dictionnaire de cliches simulés dynamiquement se sont avérées les plus performantes pour (1) indexer les clichés de mauvaise qualité souvent trouvés dans les îlots de Martensite/Austenite et (2) discriminer les phases cubiques correspondant à des inclusions ou des précipités mineurs dans une matrice de ferrite/austenite. La meilleure métrique pour comparer les clichés expérimentaux et simulés est la Normalized Cross Correlation (NCC). Enfin, la dernière question était de progresser dans la discrimination automatisée des produits de transformation (ferrite/bainite/martensite) en utilisant données de l'EBSD. Ces phases sont toutes indexées comme phase ferrite-cubique mais des paramètres comme la qualité du cliché ou le KAM, peuvent être utilisés pour les différencier. Cependant, les critères définis par l'utilisateur pour identifier ces phases sont souvent subjectifs et la procédure peut prendre beaucoup de temps. Pour ces raisons nous avons mis en place des modèles d'IA basés sur la qualité du cliché et le KAM. Une méthode d'apprentissage supervisé a été développée en utilisant l'architecture U-Net CNN pour séparer ferrite/bainite supérieure/martensite. Des précisions élevées ont été atteintes pour les microstructures ayant des caractéristiques similaires à celles montrées au modèle pendant l'entrainement, ce qui en fait une bonne option pour les tâches répétitives. Pour éviter l'étiquetage, des approches non supervisées ont également été testées. Une approche de clustering k-means a démontré une capacité relativement bonne à discriminer la bainite supérieure et inférieure en utilisant des caractéristiques extraites de la reconstruction cristallographique indirecte. D'autre part, les CNN non supervisées ont montré une excellente capacité à discriminer la ferrite [...]This thesis focuses on some of the latest progress in EBSD-based orientation microscopy to improve the analysis of complex steel microstructures and to contribute to a better understanding of the genesis of phase transformation induced microstructures. This is of key importance to optimize the thermomechanical processing route of steels and to improve mechanical properties. The first issue to progress in the understanding of phase transformation induced microstructures in steels was to capture the formation of high temperature austenite before complete ferrite/bainite or martensite transformation during cooling. For this purpose, in-situ EBSD heat treatments have been implemented in a SEM in complement with the well-known indirect crystallographic reconstruction. A heating module with an optimized design for the EBSD set-up has been coupled with a state-of-art EBSD camera. The result shows that high quality patterns can be acquired at temperatures around 1000°C with an indexing speed of more than 1000Hz. This allows to capture the dynamic microstructure evolution induced by phase transformation and austenite grain growth. Different cases of studies carried out with different industrial partners illustrate the performance of HT EBSD analysis, with a special focus on the analysis of the austenite grain refinement due to austempering treatments. The second issue was to apply advanced EBSD pattern analysis to complex and multiphase steel microstructures to improve the acquired orientation data in terms of indexing rate and phase discrimination (especially for phases with cubic crystal symmetry). For the classical Hough Transform (HT) based indexing approach, optimizing the reflector list per phase is the most important feature for reliable phase discrimination. The recently proposed “Refined Accuracy” (RA) approach is sensitive to difference in Kikuchi Band Width and is found to be able to discriminate cubic phases with a difference in the lattice parameter of 0.73Å. Finally, Pattern Matching approaches that compare experimental patterns to a dictionary of dynamically simulated patterns was found to offer the best performance to (1) index poor quality patterns often found in martensite/austenite islands and (2) discriminate cubic-based phases corresponding to inclusions or minor precipitates in a ferrite/austenite matrix. The best metric to compare experimental and simulated patterns is the Normalized Cross Correlation (NCC). Finally, the last issue was to progress in the automated EBSD-based discrimination of ferrite/bainite/martensite transformation products. Those phases are all indexed as ferrite-cubic phase in an EBSD map. Additional EBSD-based parameters like pattern quality and/or KAM can be leveraged to highlight differences between those phases. However, user defined threshold criteria to identify those phases is often subjective and the procedure can be time consuming. In the search of an objective and effortless approach, we have implemented Artificial Intelligence models to discriminate the phase transformation products based on pattern quality and KAM. A supervised learning method was developed using the U-Net CNN architecture to separate ferrite/upper bainite/martensite. High accuracies were reached for microstructures with similar features to those shown to the model during training, thus it is a good option for repetitive tasks. To avoid labeling, unsupervised approaches were also tested. A k-means clustering approach demonstrated a relatively good ability to discriminate upper and lower bainite using features extracted from indirect crystallographic reconstruction. On the other hand, a method called unsupervised CNN showed an excellent ability to discriminate ferrite and martensite from DP steels but it struggled with multiphase microstructures. Both unsupervised approaches provided promising results and may be used as a pre-labeling step to ease the process
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Letellier, Laurence. "Etude des joints de grains et interphases dans les superalliages Astroloy par microscopie électronique et tomographie atomique." Rouen, 1994. http://www.theses.fr/1994ROUES067.
Анотація:
La sonde atomique et la microscopie électronique ont été utilisées parallèlement afin d'étudier la microstructure et la composition des joints de grains rectilignes et dentelés d'un superalliage à base nickel Astroloy. Les microanalyses à la sonde atomique ont révélé une ségrégation de bore, molybdène et un peu de carbone aux joints homophases ou hétérophases, dentelés ou rectilignes. Un important enrichissement en chrome est également observé aux joints '/'. La quantification de la ségrégation intergranulaire a pu être réalisée en utilisant la sonde atomique tomographique. L'épaisseur de la zone ségrégée a pu être estimée à environ 5A pour les joints dentelés. Les mécanismes de ségrégation ont été étudiés. En décomposant étape par étape le traitement thermique, nous avons montré que la majeure partie de la ségrégation intergranulaire avait lieu pendant le refroidissement entre 1150°C et 800°C. Concernant la comparaison entre joints rectilignes et joints dentelés, les taux de ségrégation par unité de surface sont les mêmes. Seul un changement dans la répartition spatiale des atomes au joint a été observé. Une étude des interfaces /' et de la composition de la phase dans un superalliage monocristallin (mc2) flué nous a permis de proposer une interprétation de la formation des plaquettes ' sous contrainte
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Vallée, Daniel. "Mechanical and chemical characterization of the heterogeneous microstructure of green concrete with mineral additions." Thesis, Université Laval, 2013. http://www.theses.ulaval.ca/2013/30191/30191.pdf.
Анотація:
La compréhension des propriétés mécaniques de la microstructure des bétons verts est l'un des principaux intérêts de recherche dans l'industrie du ciment et du béton. Ce rapport traite de l'étude de pâtes de ciment ordinaire et d'une pâte de ciment avec ajout de laitier en couplant un à un les réponses chimiques et mécaniques mesurées à l'échelle nanoscopique. Les techniques expérimentales utilisées sont la technique de la nanoindentation ainsi que l'analyse chimique quantitative par microscopie électronique à balayage couplée à un détecteur de rayons X à dispersion d'énergie (MEB-EDS). L'analyse mécanique comprend la mesure d'un coe_cient de relaxation basé sur un approfondissement de la théorie existante de la technique de la nanoindentation. Les résultats comportent une étude déterministe basée sur la chimie, une méthode permettant de déterminer la nature d'une surface indentée à partir des rapports des éléments atomiques mesurés à l'aide du MEB-EDS à cet endroit, et permettant de la lier directement la réponse mecanique mesurée à l'aide de la technique de la nanoindentation. Une étude statistique basée sur l'estimation du maximum de vraisemblance est aussi réalis ée pour déterminer les réponses mécaniques et chimiques des di_érentes phases présentes. On trouve que la majorité des microvolumes d'interaction des expérimentations mécaniques et chimiques est composée de plusieurs phases. Il a également été possible de déterminer les réponses mécaniques du monosulfoalumite et de l'hydrotalcite combiné à du C_S_H, des produits d'hydratation importants de la pâte de ciment avec ajout de laitier.One of the main interests of the cement and concrete industries is to better understand the mechanical properties of green concrete systems. This report provides a nano-investigation approach with a one-to-one coupling of the mechanical and chemical responses of ordinary cement pastes and a cement paste with an addition of blast furnace slag. This is achieved by using the technique of nanoindentation and a quantitative investigation of the chemistry by using the scanning electron microscopy coupled with the energy-dispersive X-ray spectroscopy (SEM-EDS). The mechanical analysis includes the measurement of a relaxation coe_cient, an extension of the already known theory of the nanoindentation technique. The results are implemented with a deterministic analysis of the chemistry, a method allowing the determination of the nature of an indented area from the atomic ratios measured by using the SEM-EDS on this spot, and which can be directly linked to the mechanical responses measured by the nanoindentation tests. A statistical analysis based on the maximum likelihood estimation is also performed in order to identify the mechanical responses of the di_erent chemical phases present. It is found that the most of the microvolumes probed by the mechanical and chemical investigation are heterogeneous composites with intermixing. We could also determine the mechanical properties of monosulfoalumite and hydrotalcite combined with C_S_H, important hydration products of cements with slag additions.
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Stodolna, Julien. "Étude par microscopie électronique en transmission d’échantillons cométaires de la mission Stardust." Thesis, Lille 1, 2010. http://www.theses.fr/2010LIL10046/document.
Анотація:
Les comètes se sont formées dans des régions froides du disque protoplanétaire. Elles sont considérées comme porteuses du matériau le plus primitif du système solaire, témoin de la composition et des conditions physico-chimiques de la nébuleuse en formation. L’objectif de cette thèse est de caractériser des échantillons de la comète Wild2 rapportés sur Terre en 2006 par la mission spatiale Stardust de la NASA. Une centaine de picogramme de matière a été analysée en microscopie électronique en transmission. L’étude de la minéralogie des particules nous renseigne sur les conditions de formation des constituants et sur leur évolution. Il s’agit également de décrypter dans les microstructures observées les effets associés à la collecte du matériau cométaire. Nous avons caractérisé deux familles de grains, l’une étant constituée de gros cristaux (5-10 µm en moyenne), principalement des silicates, bien préservés par la collecte. La composition chimique des grains ainsi que leur microstructure se révèlent très variées. L’autre famille est constituée de matière à grains fins (<500 nm) ayant subi de fortes interactions avec l’aérogel de silice utilisé pour la capture des particules. Une méthodologie particulière a été mise en place pour comprendre les mécanismes de modifications associés à la collecte. Il nous a été ensuite possible de déduire des observations les propriétés initiales des particules. On montre alors que les poussières cométaires étaient composées à l’origine d'un assemblage de grains relativement gros, cimentés entre eux par une matrice à grains fins d’une composition typique des objets très primitifs observés dans certaines météorites chondritiquesCometary dust particles are believed to be relics of the primitive material of the early solar system. This material is now available for studies in the laboratories since the Stardust mission (NASA) brought to Earth samples from the comet 81P/Wild 2.The aim of this PhD work is to characterize Wild2 samples by TEM. Approximately one hundred picograms of cometary material have been studied. The mineralogy gives information about the formation and evolution conditions of the grains in order to reconstruct their histories. The aim is also to characterize the thermal induced modification due of the collect into the silica aerogel under hypervelocity conditions. We have characterized two categories of grains. The first consists of relatively large grains (5-10µm in average), mainly well preserved silicates. These silicates display a wide range of compositions and microstructures. The second category consists of fine grain material (<500nm). The microstructure is characteristic of thermally modified particles that have suffered strong interaction with the silica aerogel during the hypervelocity impact. A specific method has been developed to quantify the data and to understand the physical and chemical mechanisms that occurred during the deceleration into aerogel. This fine grain material has a composition close to solar abundance, showing that it did not been chemically fractionated in the protoplanetary disk before the incorporation on comet Wild2. We deduce that cometary material is made of an assemblage of relatively large grains stick together by a fine grained material with the characteristic composition of the most primitive material found into the chondritic meteorites
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Auzary, Sandrine. "Etude microstructurale et détermination des contraintes dans des films minces supraconducteurs d'YBaCuO." Poitiers, 1997. http://www.theses.fr/1997POIT2268.
Анотація:
Cette etude presente une analyse de l'etat mecanique et microstructurale de films minces supraconducteurs d'ybacuo par diffraction des rayons x et microscopie electronique haute resolution. Les films sont deposes par ablation laser sur substrat de mgo et srtio#3. En utilisant la diffraction des rayons x couplee a une approche tensorielle, nous avons determine les deformations, les contraintes ainsi que les parametres libres de contraintes de la maille ybacuo des films minces. Sur les deux substrats, ces contraintes entrainent une diminution de l'orthorhombicite de la maille. La mesure des contraintes par la methode de la fleche montre la meme tendance. La microscopie electronique en transmission a permis de caracteriser les defauts presents dans le film ainsi que la microstructure de l'interface film-substrat. Une methode d'analyse des images par les franges de moire dans l'espace de fourier est developpee. Il apparait que les contraintes generees par le processus d'elaboration des films sont en grande partie relaxees par differents types de maclage ou la maille d'ybacuo est deformee
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Ribes, Hervé. "Microstructure de composites aluminium-carbure de silicium après traitements thermomécaniques." Grenoble INPG, 1989. http://www.theses.fr/1989INPG0084.
Анотація:
Ce travail porte sur l'etude de composites a matrices aluminium (al-mg-si) renforcees par des particules de carbure de silicium qui ont ete utilisees soit brut de reception soit prealablement oxydees. Une investigation microstructurale detaillee (realisee en partie par microscopie electronique en transmission) a permis de preciser la nature de l'interface al/sic dans ces composites ainsi que l'evolution de la precipitation apres traitements thermiques. Nous avons montre que l'interface est souvent composee par differentes interphases dont la composition et le mode de formation sont presentes. Nous montrons alors que la nature de l'interface modifie les proprietes mecaniques et en particulier l'allongement a rupture. A partir de l'etude de la precipitation et d'essais de durete, nous montrons qu'il est necessaire d'optimiser les conditions de traitements thermiques dans les composites. Ainsi en modifiant les interfaces, en optimisant la composition de la matrice et les traitements thermiques dans les composites. Ainsi en modifiant les interfaces, en optimisant la composition de la matrice et les traitements thermiques il doit etre possible d'obtenir une nouvelle generation de composites
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Brochet, Stéphanie. "Compréhension du rôle de la microstructure d'aciers inoxydables austénitiques à grains fins sur le comportement en fatigue." Lille 1, 2007. https://pepite-depot.univ-lille.fr/RESTREINT/Th_Num/2007/50376-2007-187.pdf.
Анотація:
Le sujet de thèse est une contribution au développement d'aciers inoxydables austénitiques à grains ultrafins, combinant haute résistance mécanique et ductilité, aciers produits par Ugine&ALZ. Les objectifs principaux sont, d'une part de comprendre les mécanismes métallurgiques mis en jeu lors de la réduction de la taille des grains et d'autre part d'étudier le rôle de la taille de grain et de la teneur en nickel (i. E. Stabilité de l'austénite) sur les mécanismes de plasticité cyclique. Après laminage à froid, la diminution de la taille de grain résulte de phénomènes de recristallisation selon deux mécanismes : l'un, à partir de l'austénite écrouie et qui limite la réduction de la taille du grain au plus à 2µm ; Le second, à partir de la réversion de la martensite induite par laminage, conduit à des grains plus fins et à une structure « binaire» (microstructure à deux tailles de grains). Réduire la taille de grain de 20µm à 2µm quelque soit la nuance d'acier conduit, sous déformation cyclique contrôlée, à des amplitudes de contrainte cyclique beaucoup plus élevées sans pénaliser la résistance à la fatigue. Une tendance à l'adoucissement cyclique est observée quand l'austénite est stable ainsi qu'un durcissement cyclique en cas de transformation martensitique. De plus, la réduction de la taille de grain ne modifie pas la nature des structures de dislocations par contre elle favorise la transformation induite par sollicitation cyclique dans l'acier instable. Pour ce dernier, la martensite α' peut germer à partir de zones riches en dislocations - mur et parois de cellules (aciers à gros grains), accumulations de dislocations près du joint de grain (aciers à grains fins) et non pas de manière «conventionnelle» pour les aciers austénitiques c'est-à-dire à l'intersection de bandes de glissement. Cette modification de la transformation permet de se prémunir d'un amorçage précoce de fissures courtes mais pas de la propagation en volume. Au vu des résultats obtenus, ces alliages à grains fins apparaissent comme fiables, économiques et durables pour la fabrication de composants et structures pour le transport.
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Rjimati, El Arbi. "Microfiltration tangentielle de suspensions particulaires : modélisation." Montpellier 2, 1990. http://www.theses.fr/1990MON20029.
Анотація:
La caracterisation physique, par microscopie electronique, des membranes minerales microporeuses permet de calculer une permeabilite theorique du milieu filtrant et de mettre en evidence, le cas echeant, une structure composite. La comparaison des valeurs theoriques aux valeurs experimentales, mesurees par permeametrie a l'eau, permet de quantifier cet effet composite ainsi que les interactions possibles entre le permeat et la surface membranaire. La filtration d'une suspension de microparticules de bentonite provoque la mise en place quasi-instantanee d'un depot particulaire tres fin mais homogene sur la surface membranaire. Ce depot joue le role de membrane dynamique, sa resistance a l'ecoulement est preponderante devant celle de la membrane originale. Si la valeur de cette resistance depend peu de la permeabilite de la membrane choisie ou des conditions de circulation du retentat, elle est une fonction croissante de la pression operatoire choisie et de la concentration particulaire de la suspension a filtrer. Une representation parametrique de la variation de la resistance du depot en fonction des parametres operatoires testes est proposee. Enfin, si dans les conditions testees, l'application d'un champ electrique a peu d'effet sur les flux de permeat obtenus, une circulation de grosses particules (promoteurs de turbulence) dans le retentat permet une intensification importante du processus, le flux de filtrat obtenu est multiplie par un facteur 6
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Declairieux, Charles. "Etude microstructurale et thermomécanique d'alliages à mémoire de forme de type HfPdX et TiAuX à hautes températures de transformation." Paris 6, 2011. http://www.theses.fr/2011PA066266.
Анотація:
Les Alliages à Mémoire de Forme sont connus pour développer des comportements mécaniques remarquables. Pour appliquer ces propriétés si particulières à des températures plus élevées, des études expérimentales sur de nouvelles compositions sont entreprises. Ce travail a eu pour objectif d’augmenter les connaissances fondamentales sur deux systèmes que sont Hafnium-Palladium et Titane-Or. Nous présentons et discutons de résultats expérimentaux obtenus, sur leur comportement thermique, leurs propriétés mécaniques ainsi que les microstructures des phases qui les composent. L’étude des alliages du système Hf-Pd s’est révélée particulièrement intéressante, en particulier sur le plan des microstructures. Ces alliages développent une transformation martensitique à haute température et leur martensite présente une structure de symétrie monoclinique. Les résultats de mémoire de forme obtenus avec l’alliage Hf50Pd50 n’ont, en revanche, pas été à la hauteur de nos objectifs. L’alliage Ti50Au50 a pour sa part montré un très bon potentiel. L’effet mémoire qu’il développe est très encourageant même si une amélioration de ses propriétés doit être envisagée. Des pistes en ce sens ont été avancées ainsi que des solutions pour limiter les dégâts causés par l’oxydation à haute température
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Cadel, Emmanuel. "Etude de la ségrégation intra et intergranulaire de solutés par sonde atomique tomographique et microscopie électronique en transmission." Rouen, 2000. http://www.theses.fr/2000ROUES036.
Анотація:
La ségrégation est une expression générale qui décrit un rassemblement d'atomes autour des défauts d'un matériau. La sonde atomique tomographique a été utilisée pour analyser à une échelle nanométrique la répartition des atomes près de défauts linéaires et plans. Le bore est ajouté en quantité infinitésimale dans l'alliage Fe-40Al (structure ordonnée B2) pour augmenter sa résistance mécanique à température ambiante. La répartition spatiale des atomes de bore dans les grains de l'alliage Fe-40Al montre que ces atomes ségrégent sur les parois d'antiphase et les fautes d'empilements. L'image d'une atmosphère de Cottrell a été visualisée pour la première fois à une échelle nanométrique. L'enrichissement en bore au cœur de la dislocation s'accompagne d'un appauvrissement en aluminium. Le bore se substituerait aux atomes d'aluminium. Cette ségrégation de bore sur les défauts de l'alliage Fe-40Al semble responsable de la stabilisation d'une nouvelle microstructure. L'utilisation conjointe de la microscopie électronique en transmission et de la sonde atomique a permis d'étudier sur plusieurs joints de grains, la relation entre leur chimie et leur structure. Un superalliage à base de nickel N18 dopé au bore constitue le support expérimental de cette étude. Le bore, le molybdène et le chrome ségrégent aux joints. Mais ces analyses démontrent que les joints dits généraux sont les plus riches en bore. Quand cet enrichissement en bore atteint et dépasse 5 atomes par nanomètre carré, une zone désordonnée de deux nanomètres d'épaisseur sépare toujours les précipités ordonnés et le plan du joint. Dans le plan d'un joint de grains, des atomes ségrégés forment des cellules parallélépipédiques. Cette répartition semble provenir de la position légèrement désorientée par rapport à une position de coïncidence, de ce joint.
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Brien, Valérie. "Etude par microscopie électronique en transmission des mécanismes de déformation d'un superalliage à base de nickel en fatigue oligocyclique à haute température." Paris 11, 1995. https://tel.archives-ouvertes.fr/tel-02985973.
Анотація:
Afin de comprendre les mécanismes structuraux de déformation dans les superalliages monocristallins sous fatigue oligocyclique nous avons réalisé des essais à 950 °C (1223K), à la fréquence 0. 25Hz, à déformation totale imposée avec R epsilon = εmin / εmax= 0 ou -1, selon l'axe cristallographique <001>. En fatigue R epsilon = 0, nous dégageons un comportement général des microstructures de déformation en fonction de deux paramètres qui sont la déformation totale imposée et le nombre de cycles. Ainsi, une simple traction provoque la localisation de réseaux de dislocations aux interfaces matrice/précipité perpendiculaires à <001> de telle manière que les dislocations excitées soient celles qui relaxent l'écart paramétrique. Plus la déformation totale imposée est forte ou plus le nombre de cycles est grand, plus la déformation se répartit de façon homogène (extension aux couloirs verticaux) tout en réduisant l'écart paramétrique entre les deux phases. Une coalescence de type N est notée dès 200 cycles pour les petites quantités de déformation totale imposée. En fatigue R epsilon = -1, nous montrons que la compression déforme les couloirs verticaux sans apparition de réseaux puisqu'un seul système de glissement y est sollicité. La traction déforme toujours les couloirs horizontaux de la même manière qu'en fatigue répétée. Nous montrons par ailleurs l'apparition extrêmement rapide (dès 115 cycles) de la coalescence dirigée de type N (identique à celui obtenu en fluage traction pour ce type de superalliage). La synthèse de ces résultats, enrichie de considérations sur l'évolution des contraintes internes (contraintes de cohérence et contraintes dues à l'écart paramétrique) nous a permis de proposer un modèle de comportement qui prédit (que ce soit en fatigue R epsilon = 0, R epsilon = -1, en traction ou compression) la nature et la localisation des systèmes de glissement activés ainsi que la distribution qualitative des contraintes internes du superalliageIn order to understand the structural mechanisms of deformation in low cycle fatigued single-crystal superalloys, total deformation imposed with R epsilon = εmin / εmax= 0 or -1, according to crystallographic axis <001> tests were carried out tests at 950 °C (1223K), at the frequency 0. 25Hz. In R epsilon = 0 fatigue, we derive a general behaviour of the microstructures of deformation according to two parameters which are the total deformation imposed and the number of cycles. Thus, a simple tension causes the localization of dislocation networks at matrix/precipitated interfaces perpendicular to <001> so that excited dislocations are those that relax the parametric deviation. The greater the total deformation imposed or the greater the number of cycles, the more homogeneous the deformation spreads out to the vertical channels. Dislocations reduce the parametric misfit between the two phases. Type N coarsening is observed at 200 cycles for small amounts of total deformation imposed. In R epsilon = -1 fatigue, we show that compression deforms the vertical channels without the formation of networks since only one deformation glide sliding system is excited. Tension always deforms the horizontal channels in the same manner as in repeated fatigue. We also show that N type coarsening (identical to that obtained in tension creep for this type of superalloy) occurs very fast, as soon as 115 cycles. The synthesis of these results, enriched with considerations on the internal stresses (coherence stresses and stresses due to parametric deviation/misfit) allowed us to propose a model of behaviour that predicts (whether in fatigue R epsilon = 0, R epsilon = -1, in tension or compression) the nature and location of the active gliding systems as well as the qualitative distribution of the internal stresses of the superalloy
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Oliveira, Anicio Costa Isadora Maria. "Relations entre la microstructure, les propriétés mécaniques et électromagnétiques de fils d'acier au carbone traités thermomécaniquement." Thesis, Lille 1, 2020. http://www.theses.fr/2020LIL1R047.
Анотація:
La perlite est un constituant de nombreuses nuances d'acier à haute résistance utilisées dans des applications industrielles qui exigent une bonne combinaison de résistance mécanique et de ductilité. Avec les exigences croissantes de qualité des produits et de fiabilité en service, le contrôle non destructif des matériaux permet une évaluation non destructive de leurs propriétés dont les méthodes électromagnétiques, y compris les essais par courants de Foucault (CF). Cependant, l'influence des paramètres microstructuraux sur les propriétés physiques mesurées indirectement par un capteur électromagnétique n'est pas encore complètement élucidée. Le but du présent travail est de comprendre les relations entre microstructure, propriétés mécaniques et comportement électromagnétique de fils d'acier au carbone soumis à différents traitements thermomécaniques. Il vise aussi à améliorer les connaissances en métallurgie physique et mécanique de ces aciers. L'effet des microstructures et de la déformation plastique sur le comportement physique de différents fils d'acier de résistances mécaniques distincts a été étudié à travers de mesures de résistivité jusqu’à 2 K et caractérisations magnétiques, et de contrôle par CF. De plus, les domaines magnétiques ont pu être imagés par microscopie à force magnétique en dépit de microstructures complexes. Les réponses électromagnétiques ont été impactés par des variations de conductivité électrique et de perméabilité magnétique typiques de chaque matériau, principalement liées aux différentes fractions volumiques de phases (cémentite et ferrite), leur distribution et leur morphologie. L'augmentation de la concentration en carbone améliore la localisation des électrons sur les sites atomiques, ce qui contribue au caractère covalent des liaisons interatomiques, réduisant ainsi la conductivité des aciers. En outre, les interfaces α-Fe3C qui agissent comme une barrière physique pour le glissement de dislocation dans la ferrite, affectent également le déplacement des électrons libres et des parois des domaines magnétiques dans le matériau. La conductivité et la perméabilité ont augmenté dans l’ordre : martensite, sorbite, perlite, ferrite proeutectoïde-perlite, sphéroïdite et ferrite. De plus, il a été observé que le comportement électromagnétique des aciers perlitiques dépendait de l’état de déformation résultant du procédé de tréfilage, ainsi que de l'utilisation en service où l’endommagement par fatigue peut se produire. Des expériences de fatigue oligocyclique ont montré que la résistance peut être contrôlée par des traitements thermomécaniques appropriés. Le potentiel d’évaluation par CF a été mis en évidence en tant qu'outil de caractérisation de l'état microstructural et des propriétés mécaniques des fils d'acier au cours d’un procédé de fabrication ou lors de son usage. Enfin, cette technique a démontré son utilité pour surveiller la déformation élastique cyclique et l'accommodation plastique des aciers perlitiques répondant aux conditions de charge en fatiguePearlite is a common constituent of a large variety of high strength steel grades typically used in many structural engineering applications, which demand a good combination of high strength and ductility. With the increasing requirements for product quality and in-service reliability, the non-destructive inspection of materials enables the evaluation of their properties including electromagnetic methods, such as eddy current testing (ECT). However, the influence of microstructural parameters on the physical properties indirectly measured by an electromagnetic sensor has not yet been completely elucidated. The objective of the present work is thereby to understand the relations between microstructure, mechanical properties, and electromagnetic behavior of carbon steel wires submitted to different thermomechanical treatments. It aims also at improving the knowledge of the physical and mechanical metallurgy of these steels. The effect of microstructure and plastic deformation on the electromagnetic responses of different steels with various tensile strengths was investigated through resistivity down to 2 K and magnetic measurements, as well as by ECT. In addition, magnetic domains could be imaged by magnetic force microscopy despite the complex microstructures. The electromagnetic responses changed according to the electrical conductivity and magnetic permeability variations of each material, which were mainly related to changes in the volume fraction, distribution, and morphology of the cementite phase within the α-ferrite matrix. The increase of carbon concentration enhances the localization of electrons at the atomic sites, assisting the covalent character of interatomic bonds and thereby reducing the conductivity of steels. Besides, the α-Fe3C interfaces that act as a physical barrier for dislocation slip in ferrite, affecting as well the main free-path for conductive electrons and magnetic domain walls displacements within the material. Conductivity and permeability increased in the order of martensite, sorbite, pearlite, proeutectoid ferrite-pearlite, spheroidite, and ferrite microstructures. Also, the electrical and magnetic behavior of fully pearlitic steels was observed to depend on the deformation resulted from the cold-drawing and in-service application where fatigue may occur. Low-cycle fatigue experiments have pointed out that the resistance can be managed by relevant thermo-mechanical treatments. The potentiality of ECT was highlighted as a characterization tool of the microstructural state and mechanical properties of steel wires during manufacturing processes or in-service environment. Finally, this technique has been shown to be useful for monitoring cyclic elastic deformation and plastic accommodation of pearlitic steels responding to fatigue-loading conditions
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Ji, Vincent Ning Foct Jacques. "Contribution à l'analyse par diffraction des rayons X de l'état microstructural et mécanique des matériaux hétérogènes." [S.l.] : [s.n.], 2003. http://www.univ-lille1.fr/bustl-grisemine/pdf/extheses/50376-2003-177-178.
Анотація:
Habilitation à diriger des recherches : Sciences physiques : Lille 1 : 2003.N° d'ordre (Lille 1) : 384. Résumé. Pagination multiple pour les deux volumes d'annexes. Bibliogr. à la suite de chaque chapitre.
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Davoisne, Carine. "Évolution des silicates dans les milieux interstellaires, circumstellaires et cométaires : Le rôle de l'irradiation et de la température." Lille 1, 2006. https://pepite-depot.univ-lille.fr/RESTREINT/Th_Num/2006/50376_2006_98.pdf.
Анотація:
Suite au développement des techniques d'observation et d'analyse, notre connaissance de la poussière silicatée dans les environnements astrophysiques a beaucoup évolué. Le cycle de vie de la poussière débute avec sa formation autour des étoiles en fin de vie. Par la pression des vents stellaires, elle est ensuite injectée dans le milieu interstellaire (MIS) dans lequel elle transite. Enfin, elle peut être incorporée dans les disques d'accrétion autour des étoiles jeunes. Lors de ces différentes étapes, elle est soumise à diverses sollicitations qui induisent des modifications structurales ou chimiques. L'un des objectifs de cette thèse est d'abord de déterminer les modifications chimiques et morphologiques de la poussière silicatée quand elle est soumise à une irradiation ionique dans les ondes de choc de supernovae. Pour cela, nous avons effectué des expériences d'irradiation ionique (H⁺ et He⁺) à basse énergie in situ dans un spectroscope de photoélectrons (XPS). Les suivis chimiques et morphologiques ont été réalisés par XPS et par microscopie à force atomique. Le second objectif de cette thèse est d'indiquer comment la poussière amorphe évolue lors de son incorporation dans les régions internes du disque d'accrétion autour des étoiles jeunes. Nous avons ainsi mis en place des traitements thermiques de silicates amorphes in situ dans un microscope électronique en transmission (MET) et en four sous atmosphère contrôlée. Les évolutions microstructurales et chimiques ont été observées à l'aide d'un MET associé à un spectroscope à dispersion d'énergie. Nous avons montré qu'une irradiation ionique induit des modifications chimiques et morphologiques. Dans le milieu interstellaire, les ondes de choc de supernovae sont donc des évènements très propices à modifier les matériaux initialement issus des étoiles en fin de vie. Les produits de recristallisation obtenus suite aux recuits sont très dépendants de la pression partielle d'oxygène imposée. Les microstructures obtenues sont souvent comparables avec celles observées dans les objets les plus primitifs de notre système solaire (poussière interplanétaire ou cométaire) La recristallisation du précurseur interstellaire dans la partie interne du disque d'accrétion est donc un moyen pour former des phases qui sont ensuite incorporées dans les astéroïdes ou les comètes.
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Seidametova, Gulzar. "Formation of extrusion-intrusion in a martensitic steel studied by advanced microscopies." Thesis, Lille 1, 2017. http://www.theses.fr/2017LIL10163/document.
Анотація:
L’objectif de ce travail est, d’une part, d’expliquer le mécanisme de formation d’extrusion-intrusion par fatigue oligocyclique à température ambiante à la surface d’un acier martensitique à 12% de chrome et, d’autre part, de définir le rôle des différentes interfaces de la microstructure sur la formation des extrusions et des intrusions. L'analyse en microscope à force atomique de la surface de l'échantillon après chaque interruption de l’essai de fatigue oligocyclique a révélé deux morphologies d'extrusions qui ont été appelées extrusions principales et extrusions secondaires. L’étude des évolutions microstructurales sous les marques de glissement à l’aide de la microscopie électronique à transmission a confirmé la localisation des extrusions principales à proximité des différentes interfaces de la structure martensitique ou des murs des cellules de dislocations, et prouvé la localisation des intrusions dans les interfaces elles-mêmes. Quant aux extrusions secondaires, leur localisation à l'intérieur des lattes a également été validée. L'ensemble des résultats confrontés au modèle de Polak a conduit à proposer un mécanisme de formation des extrusions et intrusions à la surface de l'acier martensitique hiérarchiquement organisé. Ainsi, les différents joints inhérents à la structure martensitique et les cellules de dislocation formées par fatigue jouent un rôle primordial dans la création des intrusionsThe objective of this work is to explain the mechanism of extrusion-intrusion pair formation in a 12%Cr martensitic steel during low cycle fatigue at room temperature in regards to the different interfaces creating the material complexity. The atomic force microscope analysis of the specimen surface after each interruption step of low cycle fatigue test revealed two different morphological types of extrusions that were named principal and secondary extrusions. The transmission electron microscope investigation of microstructural evolutions under the fatigue slip markings demonstrated the localization of principal extrusions in the vicinity of different martensitic boundaries as well as of fatigue dislocation cell walls, and the localization of intrusions in the boundaries or walls themselves. As for the secondary ones, their localization inside the laths was validated too. The ensemble of results together with the Polak’s model helped to propose the mechanism of formation of fatigue slip markings in the hierarchically organized martensitic steel. Thus, the existing different boundaries and the formed dislocation cells were found to play a definitive role in the creation of intrusions. As follows, the martensitic hierarchical interfaces and dislocation cell walls are considered to be a source of dislocations and at the same time a sink for vacancies
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Zhao, Dan. "Study on the creep behavior of clay under complex triaxial loading in relation to the microstructure." Thesis, Université de Lorraine, 2017. http://www.theses.fr/2017LORR0372/document.
Анотація:
Cette recherche vise à analyser et à identifier, par des essais, le comportement au fluage d'une argile de type kaolinite sous un état de contraintes triaxial. Une investigation fine de l’état microstructural, avant et après fluage, a par ailleurs été réalisée. Les résultats macroscopiques ont permis de constater que des phénomènes de dilatance et de contractante s’amplifient pendant le fluage. Les résultats montrent également que la position, sur le plan des contraintes (p'-q), du niveau de contrainte vis-à-vis des différents domaines volumétriques, contrôle le développement de la déformation au fluage et du taux de déformation. Les résultats de MEB ont montré que l'évolution microstructurale de l'argile, après le chargement mécanique, dépend fortement de l'histoire du chargementThe objective of this research is to analyze the creep behavior of a typical clay along triaxial tests, moreover, to analyze the microstructural mechanisms of creep. Analysis on the macroscopic results ascertained that both dilatancy and contractancy phenomena could occur during creep. The magnitude of the dilatancy/contractancy during creep was guided by the test conditions: stress level and the over consolidation ratio, which specifically governed the direction of the volumetric strain variations. The results of SEM indicated that the microstructural evolution of the clay after the mechanical loading depend on the stress history. Afterwards, the structural evolution in creep phase depends on the structural pattern developed in monotonic loading
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Maetz, Jean-Yves. "Évolution de la microstructure d’un acier inoxydable lean duplex lors du vieillissement." Thesis, Lyon, INSA, 2014. http://www.theses.fr/2014ISAL0008/document.
Анотація:
Les aciers inoxydables lean duplex sont une famille d'aciers austéno-ferritiques allégés en nickel et en molybdène, qui s'est développée à la fin des années 1990. Le compromis propriétés mécaniques, propriétés de résistance à la corrosion et coût de matière première place cette famille comme une alternative intéressante aux aciers austénitiques standards, et en particulier aux 304/304L qui représentent actuellement les deux tiers de la production d'acier inoxydable. Cependant, cette famille étant relativement récente, la stabilité en température des aciers lean duplex a été relativement peu étudiée, en particulier lors de maintiens prolongés en température. Dans le cadre de cette thèse, l'évolution microstructurale d'un acier lean duplex 2101 a été étudiée, lors de vieillissements isothermes à des températures comprises entre 20 °C et 850 °C, pour des temps s'échelonnant de quelques minutes à plusieurs mois. Les cinétiques de vieillissement ont été suivies par mesures de pouvoir thermoéléctrique (PTE), à partir desquelles des états vieillis ont été sélectionnés pour être caractérisés par microscopie électronique et par sonde atomique tomographique. A des températures intermédiaires de 350 – 450 °C, la ferrite de l'acier lean duplex 2101 est sujette à la démixtion Fe-Cr et à la formation d'amas enrichis en Ni-Mn-Si-Al-Cu, malgré les faibles teneurs en nickel de cette nuance. Ces phénomènes sont détectés par une forte augmentation du PTE. Pour des températures plus élevées, à 700 °C environ, une approche multi-techniques et multi-échelles a permis de décrire précisément les mécanismes qui régissent les différentes évolutions microstructurales : la germination et la croissance de M23C6 et de Cr2N, observés dès quelques minutes de vieillissement aux joints de phases, la précipitation de la phase σ pour des temps de vieillissement plus importants qui s'accompagne d'une transformation de la ferrite δ en austénite secondaire γ2, et la transformation partielle de l'austénite en martensite lors du refroidissement des échantillons vieillis. L'effet des différentes phases sur le PTE de l'acier lean duplex peut être décrit qualitativement lors du vieillissement par une loi des mélangesLean duplex stainless steels are austeno-ferritic steels with lower nickel and molybdenum contents, developed in the late 90's. Considering mechanical properties, corrosion resistance and cost of raw material, this family is an interesting alternative to standard austenitic stainless steels, which currently represent two thirds of stainless steel production. However, lean duplex steels are relatively recent and their thermal stability has been relatively little studied, especially during long term aging. In this study, the microstructural evolution of a lean duplex steel 2101 was studied during isothermal aging at temperatures between 20 °C and 850 °C, from few minutes to several months. Aging kinetics were followed by thermoelectric power measurements (TEP), from which aged states were selected to be characterized by electron microscopy and atom probe tomography. At intermediate temperatures of 350 - 450 °C, Fe-Cr demixing and precipitation of Ni-Mn-Al-Si-Cu occur in the ferrite despite the low nickel content of this grade, leading to an increase in the TEP. For higher temperatures, at about 700 °C, the mechanisms which govern the different microstructural evolutions have been described by a multi-scale approach: the nucleation and growth of M23C6 and Cr2N, observed from few minutes of aging and the σ phase precipitation, observed for longer aging time. The latter is accompanied by a transformation of δ ferrite in γ2 secondary austenite, and by the partial transformation of austenite into martensite during cooling. The effect of different phases on the TEP of the lean duplex steel can be qualitatively described during aging by a rule of mixture
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Ramdani, Hamdane. "Contribution à l'étude d'aimants samarium-cobalt : relation entre les propriétés magnétiques et la microstructure." Rouen, 1987. http://www.theses.fr/1987ROUES034.
Анотація:
Etude d'aimants frittés Sm (Co, Fe, Cu, Zr)(7,29) ayant subi des traitements thermiques différents. Mesure de la coercivité et observation de la microstructure par microscopie électronique en transmission. Corrélation entre les microstructures avant et après recuit a 830°C et les propriétés magnétiques, à partir d'un modèle basé sur la répartition des éléments d'addition
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Largiller, Grégory. "Maîtrise du frittage de matériaux céramique-métal à gradients de composition et de structure." Grenoble INPG, 2010. http://www.theses.fr/2010INPG0160.
Анотація:
Les matériaux à gradient de composition et de structure permettent d'associer des propriétés complémentaires dans une pièce donnée. Les cermets (matériaux composite céramique métal) développés par Rio Tinto Alcan seront potentiellement utilisés en tant qu'anodes inertes pour l'électrolyse de l'aluminium. Pour connecter cette pièce à matrice céramique au réseau électrique, ce matériau doit être associé avec un matériau conducteur électrique en une seule opération de frittage. En associant les connaissances issues de la métallurgie des poudres avec une analyse microstructurale, des calculs thermodynamiques et des considérations mécaniques, une gamme de matériaux appelés metcer (composite métal céramique) a été développée. Selon la proportion et composition de la phase métallique initiale de ces metcers, ils peuvent être cofrittés en une seule opération avec un cermet. Nous avons montré que la proportion de phase métallique influençait fortement la tenue mécanique de l'ensemble pendant le frittage ; que la composition des phases oxydes et métalliques permettait de maîtriser les phénomènes de diffusion entre les parties cofrittées pour construire une interface graduelle. Des lois phénoménologiques basées sur la mécanique des milieux continus ont été développées pour modéliser le frittage d'un cermet et d'un metcer. Ces lois ont été introduites dans un logiciel de calcul par éléments finis pour simuler le frittage d'assemblages bicouches et identifier les éventuels points de fragilité de différentes géométries. En comparant ces résultats de simulation numérique à des observations optiques in situ sur des pièces centimétriques, nous avons montré que l'amorçage de fissures proche de l'interface a lieu lorsque les contraintes sont élevées. A basse température, de faibles écarts de déformations entre les couches suffisent à amorcer des fissures lorsque les viscosités des matériaux sont grandes et qu'ils ont un comportement fragile. A haute température, lorsque les écarts de déformation sont grands et les viscosités faibles, les contraintes entre les couches sont relaxées. En utilisant les connaissances acquises à la fois sur la chimie et la mécanique du système, une pièce centimétrique tricouche à gradient exempt de fissure a été réaliséeGraded materials are used to gather complementary physical and/or chemical properties into a single part. Cermet material (ceramic metal composite) developed by Rio Tinto Alcan may be used as inert anode for aluminium electrolysis. To connect these ceramic matrix materials to the current network, we propose to associate them with a conductive material in a single sintering step. Using our knowledge on powder metallurgy with microstructure analysis, thermodynamical and mechanical calculations, a new range of material called metcer (metal ceramic composite) has been developed. According to their metal phase proportion and composition, the metcer materials can be cosintered with cermets in a single sintering step. By modifying the metal phase proportion, we enabled the parts to keep joined during the whole sintering thermal cycle. The composition of oxides and metal phases change the diffusion phenomena and enable one to build a graded interface between the layers. Based on continuum mechanics, constitutive equations have been used to simulate the sintering of a cermet and a metcer. Constitutive equations have been implemented into a finite element software to identify the weak regions of bilayers parts of complex geometry. We compared numerical simulation results with optical observations made during sintering on large scale bilayers. Cracks near the interface occur at low temperature when the strain mismatch between the layers is low and the viscosities of the layers are high. Thus, the materials have a fragile behaviour. At high temperature, when the viscosities are low and the strain mismatch is high, the stresses in the vicinity of the interface are released. Combining our knowledge on the chemistry and interactions between these materials, we developed a trilayer material. This material showed up a graded interface without any crack
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Boulnat, Xavier. "FAST high-temperature consolidation of Oxide-Dispersion Strengthened (ODS) steels : Process, microstructure, precipitation, properties." Thesis, Lyon, INSA, 2014. http://www.theses.fr/2014ISAL0139/document.
Анотація:
Ce travail vise à améliorer la compréhension de la microstructure d’aciers ferritiques appelés aciers ODS. Ils sont fabriqués par métallurgie des poudres, ce qui inclut le cobroyage d’une poudre ferritique avec une fine poudre d’oxydes, suivi d'une consolidation à haute température. La consolidation permet de former un matériau dense renforcé par des particules nanométriques qui sont responsables des bonnes propriétés mécaniques à haute température. Cependant, les procédés conventionnels, notamment la Compaction Isostatique à Chaud, provoquent des microstructures hétérogènes qui étaient jusqu’à ce jour mal comprises. Ainsi, la technique rapide de consolidation assistée par courant électrique appelée "Spark Plasma Sintering" (SPS), a été testée afin d’étudier la microstructure. Pour la première fois, on montre que d’excellentes propriétés mécaniques peuvent être obtenues par SPS, comparables à celles des matériaux ODS obtenus classiquement par Compaction Isostatique à Chaud, mais avec un temps de procédé largement réduit. Cependant, la consolidation par SPS échoue quand il s’agit d’obtenir une micro-structure ferritique homogène. En effet, malgré la cinétique rapide de consolidation, on obtient des grains dits ultrafins (D < 500 nm) entourée de grains plus grossiers (D >10 μm). Une caractérisation microstructurale poussée a permis de comprendre l’évolution du matériau durant la consolidation. Un modèle d’évolution microstructurale a été proposé. Le calcul des pressions gouvernant la mobilité des interfaces souligne l’importance de la déformation plastique hétérogène issue du cobroyage des poudres. Par ailleurs, il est montré que la précipitation des particules d’oxydes ancre les joints de grains et stabilise la microstructure hétérogène, même à très haute température. On montre aussi qu’augmenter la teneur en renforts n’empêche pas la croissance anormale mais permet de contrôler la fraction et la taille de grains ultrafins, et donc les propriétés mécaniques des ODS. Parce que les particules jouent un rôle primordial dans la croissance des grains, une caractérisation fine de l’état de précipitation a été réalisée sur les matériaux consolidés par SPS. L’étude par Microscopie Electronique en Transmission, Diffusion des Neutrons et Sonde Atomique révèle une grande densité d’oxydes qui varient en taille et en composition chimique. Un modèle thermodynamique de type germination/croissance/coalescence a été développé pour simuler les cinétiques de précipitation des phases Y2O3 et Y2Ti2O7 durant les étapes de consolidation non isothermes. Tant les résultats expérimentaux que numériques démontrent la précipitation rapide des nano-particules qui sont ensuite extrêmement stables durant les recuits. Ce modèle permet de mieux comprendre la spécificité des microstructures et de la précipitation dans les ODS, de la formation rapide de particules nanométriques à la précipitation grossière d’oxydes de titane aux interfacesThis work aims to lighten the understanding of the behavior of a class of metallic materials called Oxide-Dispersion Strengthened (ODS) ferritic steels. ODS steels are produced by powder metallurgy with various steps including atomization, mechanical alloying and high-temperature consolidation. The consolidation involves the formation of nanoparticles in the steel and various evolutions of the microstructure of the material that are not fully understood. In this thesis, a novel consolidation technique assisted by electric field called "Spark Plasma Sintering" (SPS) or "Field-Assisted Sintering Technique" (FAST) was assessed. Excellent mechanical properties were obtained by SPS, comparable to those of conventional hot isostatic pressed (HIP) materials but with much shorter processing time. Also, a broad range of microstructures and thus of tensile strength and ductility were obtained by performing SPS on either milled or atomized powder at different temperatures. However, SPS consolidation failed to avoid heterogeneous microstructure composed of ultrafine-grained regions surrounded by micronic grains despite of the rapid consolidation kinetics. A multiscale characterization allowed to understand and model the evolution of this complex microstructure. An analytical evaluation of the contributing mechanisms can explain the appearance of the complex grain structure and its thermal stability during further heat treatments. Inhomogeneous distribution of plastic deformation in the powder is argued to be the major cause of heterogeneous recrystallization and further grain growth during hot consolidation. Even if increasing the solute content of yttrium, titanium and oxygen does not impede abnormal growth, it permits to control the fraction and the size of the retained ultrafine grains, which is a key-factor to tailor the mechanical properties. Since precipitation through grain boundary pinning plays a significant role on grain growth, a careful characterization of the precipitation state was performed on consolidated ODS steels. The experimental data obtained by transmission electron microscopy, small angle neutron scattering and atom-probe tomography evidenced the presence of dense and nanosized particles in SPS ODS steels, similarly to what is observed in conventional ODS steels. This is of great importance since it proves that the precipitation is very rapid and mainly occurs during the heating stage of the consolidation process. Using a thermodynamic model, the precipitation kinetics of Y2O3 and Y2Ti2O7 were successfully reproduced at various consolidation temperatures. Both experimental and numerical findings agree with the rapid precipitation of nanoparticles that are then extremely stable, even at high temperature. Consequently, this model can be an efficient tool to design ODS steelsby the optimization of the precipitation state
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Arnoux, Michaël. "Etude du comportement en fluage à haute température du superalliage monocristallin à base de nickel MCNG : Effet d'une surchauffe." Phd thesis, Chasseneuil-du-Poitou, Ecole nationale supérieure de mécanique et d'aéronautique, 2009. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00445811.
Анотація:
En cours de vol, les hélicoptères bi-turbines peuvent subir un régime d'urgence OEI : un moteur s'arrête, alors que le moteur qui reste en fonctionnement connaît une augmentation de température. Cette problématique a motivé l'étude du comportement en fluage anisotherme du superalliage monocristallin MCNG afin que soient appréhendés les impacts d'une surchauffe à 1200°C sous charge sur son comportement en fluage à 1050°C. Suite à la séquence standard de traitements thermiques, des ségrégations chimiques persistent dans la structure dendritique du MCNG. En particulier, l'élément Re présente la plus grande disparité de concentration : il est majoritairement ségrégé dans les dendrites. Ces disparités de composition engendrent des différences de propriétés physiques et mécaniques (taille de précipitation, misfit, dureté), ainsi que des différences de comportement de la microstructure γ/γ' lors des expositions à haute température avec ou sans chargement mécanique appliqué. En particulier, le misfit plus élevé dans les dendrites, ainsi que la taille de précipitation plus faible, favorisent la dissolution de la phase γ' dans ces zones lors de maintiens à 1250°C. En fluage à 1050°C / 140 MPa, le misfit plus élevé dans les zones dendritiques est à l'origine de la mise en radeaux plus rapide dans ces régions alors qu'après la mise en radeaux, l'évolution de la microstructure γ/γ' est plus marquée dans les zones interdendritiques (déformation locale de γ, désorientation des interfaces γ/γ', épaississement du γ' et inversion topologique). Lors du fluage isotherme à 1050°C / 140 MPa, condition sur laquelle est simulée une surchauffe OEI, le stade tertiaire de fluage couvre 60% de la durée de vie du matériau. Ce comportement macroscopique particulier est attribué à la déstabilisation précoce de la microstructure γ/γ'. Après une surchauffe OEI, le MCNG présente une vitesse de déformation de fluage accrue qui conduit à un abattement de la durée de vie par rapport à la condition de fluage isotherme. Les observations microstructurales montrent qu'un OEI accélère la déstabilisation de la microstructure γ/γ' par rapport à l'isotherme, ce qui précipite le déclenchement du stade tertiaire de déformation. Le comportement du MCNG en fluage isotherme et anisotherme a été modélisé sur la base d'une loi de comportement viscoplastique de type Chaboche, dans laquelle ont été introduites de nouvelles variables internes capables de prendre en compte les évolutions microstructurales.
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Broussaud, Florence. "Influence de la teneur en magnesium sur la microstructure et les proprietes mecaniques d'alliages al-li-cu-mg." Paris 6, 1988. http://www.theses.fr/1988PA066110.
Анотація:
Etude experimentale pour les alliages contenant 0 a 1% de magnesium. Analyse par microscopie electronique en transmission et par analyse enthalpique differentielle de l'evolution de la precipitation. Analyse de la correlation entre la precipitation et les proprietes mecaniques en utilisant des essais de durete et de traction. Seuls les alliages a faible teneur en magnesium s'averent interessants sur le plan d'une application. Influence de la structure (cristallisation et texture) sur les proprietes mecaniques et en particulier sur leur heterogeneite suivant la direction travers-long
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Leïchlé, Thierry. "Bioplume : A MEMS-based picoliter droplet dispenser with electrospotting means for patterning surfaces at the micro-and nanometer scales." Toulouse 3, 2006. http://www.theses.fr/2006TOU30267.
Анотація:
Les travaux présentés dans cette thèse portent sur la conception et la réalisation d'un système de dépôt de gouttes micrométriques à l'aide de matrices de leviers en silicium. L'originalité de ce système, nommé Bioplume, repose sur l'intégration de capteurs de forces et sur l'utilisation de méthodes de dépôt assistées par champ ou par auto-assemblage pour contrôler in-situ la taille, l'uniformité et la composition des motifs réalisés. Le système fonctionne en boucle fermée afin d'automatiser la fabrication de micromatrices de spots tout en garantissant la correction des erreurs d'alignement et le contrôle de la force exercée et du temps de dépôt. Après avoir validé le chargement assisté par électromouillage et le dépôt de solutions biologiques, nous utilisons les phénomènes d'auto-organisation afin de créer directement, à partir de solutions de nanoparticules, des microspots cristallins. Enfin, à l'aide d'électrodes incorporées aux leviers, des réactions électrochimiques sont induites dans les volumes de liquides déposés (de l'ordre du picolitre), permettant l'électrodéposition de cuivre et l'éléctropolymérisation de pyrroles. Les nombreuses fonctionnalités apportées à notre système pendant cette thèse permettent d'étendre ses capacités, faisant de Bioplume une solution fiable et complémentaire aux techniques de jet d'encre et de dip-pen en terme de taille de motifsThe need for patterning surfaces with organic or inorganic materials at a micro and nanometer scale is of crucial importance for designing novel hybrid devices with unconventional properties for photonics, electronics, biosensors, etc. Among various patterning methods, dispensing techniques relying on the use of microcantilevers are very promising for several reasons. The first one is that they permit a direct patterning of the surface with different kinds of materials without any need for prefabricated patterns. Secondly, alignment of the cantilevers with respect to specific regions on the surface is straightforward since the cantilevers themselves can be used as displacement sensors. Moreover, to overcome the serial nature of cantilever-based techniques, parallel approaches can be developed to meet specific requirements in terms of throughput and fabrication costs. Finally, electrically-assisted deposition can be envisaged provided that addressable electrodes are implemented onto the cantilevers. A fully automated MEMS designed for the trim control of a microspotting system (so called "Bioplume") using an integrated parallel force sensor with high precision and sensitivity will be presented. This microsystem improves the results, in terms of size and homogeneity of deposited droplets, through a direct-contact method. It allows the contact time and the force to be controlled during deposition. Using this method, homogeneous spots can be realized leading to a reproducible analysis. Proof-of-concept experiments have been carried out to demonstrate the versatility of our deposition system in terms of deposited materials and spot size ranging from the micro to nanometer scale. More specifically, we will discuss results obtained for surface patterning with oligonucleotides, proteins, molecular imprinted polymers, conductive polymers, nanoparticles, etc. Through direct deposition with and without electrically-assisted techniques
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Bugnet, Matthieu. "Synthèse, structure électronique et comportement sous irradiation aux ions de films minces de phases MAX." Poitiers, 2011. http://theses.univ-poitiers.fr/23902/2011-Bugnet-Matthieu-These.pdf.
Анотація:
L'objectif de ce travail est de réaliser la synthèse de matériaux modèles (films minces épitaxiés) de céramiques ternaires, les phases MAX, afin d'étudier leur comportement sous irradiation aux ions. Les modifications micro-structurales induites par l'irradiation ont été suivies à l'aide des spectroscopies de perte d'énergie des électrons et d'absorption X en complément de la diffraction des rayons X et de la microscopie électronique en transmission. La croissance de films minces épitaxiés de Cr2AlC et de Cr2GeC a été obtenue par pulvérisation magnétron tandis que la synthèse de couches texturées de Ti2AlN a été réalisée par nitruration plasma à haute température de multicouches de stœchiométrie Ti2:Al1:N1. Nous avons ensuite caractérisé la structure électronique avant irradiation de Cr2AlC, Cr2GeC, Ti2AlC, Ti3AlC2 et Ti2AlN en interprétant, à partir de calculs ab initio, les résultats obtenus par des techniques spectroscopiques. Cette étude montre que des informations d'ordre structural sont essentiellement obtenues grâce à l'interprétation des structures fines des seuils d'excitation d'électrons de cœur. Après irradiation, l'étude fine des seuil C-K et Al-K de Ti3AlC2 met en évidence que les couches d'octaèdres Ti6C sont très résistantes à l'endommagement alors que les couches d'atomes d'aluminium sont fortement perturbées. Un comportement similaire est suggéré pour Ti2AlC, Ti2AlN et en partie pour Cr2AlC. Tandis que les composés à base titane restent cristallins après irradiation à haute fluence, une amorphisation est rapidement observée pour les composés à base chrome. Une restauration de la structure initiale lors d'un recuit post-irradiation est mise en évidenceThe aim of this work is to synthesize model materials (epitaxial thin films) of ternary ceramics called MAX phases, in order to study their behavior under ion irradiation. To follow the microstructural modifications induced by ion irradiation, we used electron energy loss spectroscopy and X-ray absorption spectroscopy in addition to X-ray diffraction and transmission electron microscopy techniques. The growth of Cr2AlC and Cr2GeC epitaxial thin films was achieved by magnetron sputtering whereas the synthesis of textured Ti2AlN layers was obtained by high temperature plasma nitriding of multilayers with an average stœchiometry Ti2:Al1:N1. The electronic structure of unirradiated films of de Cr2AlC, Cr2GeC, Ti2AlC, Ti3AlC2 and Ti2AlN was then characterized. Experimental spectra were interpreted from ab initio simulations. This study shows that structural information may be obtained from fine structures of core electron excitation edges. After irradiation, the study of the C-K and Al-K near-edge fine structures in Ti3AIC2 evidences that Ti6C octahedra layers are very resistant to irradiation damage and on the contrary, aluminium layers are strongly disordered. A similar behavior is suggested for Ti2AlC, Ti2AlN and also partly for Cr2AlC. Though titanium based materials are still crystalline after irradiation at high fluence, chronium based compounds rapidly amorphize. It is evidenced that the initial crystalline structure is recovered after post-irradiation annealing
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Poupard-Potin, Annick. "Etude par microscopie électronique STEM des joints de grains dans les céramiques électroniques : application aux cas des varistances à base de ZnO et des diélectriques BaTiO3-LiF." Phd thesis, Université Sciences et Technologies - Bordeaux I, 1986. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00182709.
Анотація:
L'étude de la microstructure de varistances à base d'oxyde de zinc et de diélectriques à base de titanate de baryum en présence de LiF a été réalisée par microscopie électronique STEM sur des échantillons amincis après traitement thermique. Une attention particulière a été portée à la structure des joints de grains, aux phases intergranulaires et aux couches de ségrégation. Cette étude a permis d'une part de corréler les microstructures et les propriétés électriques et d'autre part de préciser le mécanisme de frittage de ces céramiques.
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Godon, Julie. "Influence of steel cleanliness on the wire drawing of hypereutectoid steel fine filaments." Thesis, Lille 1, 2020. http://www.theses.fr/2020LIL1R005.
Анотація:
La fabrication de très fins filaments (60 µm de diamètre) d’aciers à haute teneur en carbone et à haute résistancereste un défi technologique. En effet, durant le tréfilage de ces filaments, des ruptures ont été observées limitantainsi l’obtention de bobines de grande longueur. Le but de cette étude en partenariat avec la société BEKAERTNV est de comprendre le rôle de la microstructure de l’acier, et plus précisément la propreté inclusionnaire, surl’occurrence des ruptures lors du tréfilage humide.Il est clairement montré que la rupture lors du tréfilage est essentiellement associée à la présence d’inclusions.Ainsi, une première étape a consisté à développer une méthodologie pour identifier ces inclusions. 90% desfilaments rompus impliquent les inclusions suivantes : SiO2, ou SiO2-CaO ou SiO2-MgO. La rupture des fils résultede la décohésion de l'inclusion de la matrice. Les inclusions présentent une large distribution de taille maismesurent en moyenne 6 µm. Les paramètres critiques liés aux inclusions pour l’occurrence de la rupture sontmultiples : densité d'inclusions, taille et composition chimique. La taille critique de l’inclusion dépend de lacomposition chimique. De plus, les paramètres du procédé de tréfilage jouent également un rôle important dansl’occurrence des ruptures. Les propriétés mécaniques du fil et l’angle de filière apparaissent comme des paramètresimportants pour réduire le taux de rupture.Une analyse plus approfondie des changements microstructuraux autour de l'inclusion par EBSD et la modélisationsoulignent un impact réel de l'inclusion sur la déformation locale autour de l'inclusion. L'analyse locale (MET etACOM - Automated Crystal Orientation Mapping) de l'interface inclusion/matrice montre une différence demicrostructure près du bord de l'inclusion le long de l'axe de tréfilage et une déformation locale plus élevée.L’étude de ces différents paramètres permet la proposition d’un mécanisme de rupture qui prend en compte dansle fil la part de matière cisaillée et la part de matière soumise à de la tractionThe production of very fine filaments (60 µm in diameter) of high carbon and high strength steels remains atechnological challenge. Indeed, during the drawing of these filaments, fractures have been observed limiting theobtaining of coils of great length. This study, in collaboration with company BEKAERT NV, is to understand therole of the microstructure of steel, and more specifically the steel cleanliness on the occurrence of fracture duringwet drawing.Methodologies for inclusion identification and for inclusion count were developed. 90 % of the fractured filamentswere associated with an inclusion which was SiO2, or SiO2-CaO or SiO2-MgO. The fracture of the wires resultedfrom debonding of the inclusion from the matrix. Inclusions exhibited a wide range of sizes but mostly around6µm. The inclusion density did not appear as the only parameter that affects the fracture occurrence. An importanteffect of size and of chemical composition inclusion of the inclusions was found. A critical size of inclusions forfracture was observed but it depends on the chemical composition of inclusions. The drawing parameters also playan important role in the fracture occurrence. The wire mechanical properties and the die angle appears to beimportant parameters in view to reduce the fracture ratio.A deeper analysis of the microstructural changes around the inclusion by EBSD and modelling underlines a realimpact of the inclusion on the local deformation around the inclusion. The local analysis (TEM and ACOM -Automated Crystal Orientation Mapping) of inclusion/matrix interface shows a difference of microstructure at theinclusion edge along the drawing axis and a higher local deformation. The study of these different parametersmakes possible to propose a fracture mechanism that takes into account the part of the material subjected to shearand the one subjected to tensile stress
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Trevisiol, Céline. "Effet de la microstructure et de la rugosité sur le comportement au frottement et à l’usure d’aciers faiblement alliés." Thesis, Compiègne, 2018. http://www.theses.fr/2018COMP2430.
Анотація:
Cette thèse est un travail expérimental mettant en évidence les effets de la microstructure et de la rugosité sur le comportement au frottement et à l'usure d'aciers faiblement alliés. Une méthodologie est mise en place pour sélectionner des aciers faiblement alliés et générer des microstructures permettant de répondre à cet objectif. Différents échantillons caractérisés par une composition chimique, une microstructure et une macro-dureté sont générés et caractérisés tribologiquement par des essais de frottement. Une réflexion originale a été menée pour étudier le comportement tribologique d'un même acier avec différentes microstructures pour le même niveau de macro-dureté. Ces essais de frottement permettent également d'étudier l'effet du chargement normal sur la contribution de la microstructure et de la rugosité sur le comportement tribologique. Cette caractérisation est réalisée par des mesures de coefficient de frottement, du taux d'usure, des paramètres de rugosité, d'essais de micro-duretés et de nano-indentation, d'analyses dispersives en énergie, d'observations par microscopie électronique à balayage et d'analyses des mécanismes d'usure. Cette approche a permis d'étudier 273 configurations et de dégager différentes tendances sur cette thématique. Parallèlement, une confrontation entre les résultats issus de l'approche expérimentale et d'une approche de modélisation du comportement tribologique de microstructures dual-phase a été réalisée. Cela a permis de mettre en place une réflexion sur les modes de distribution de la pression appliquée entre les phases lors des essais expérimentaux réalisés en fonction de la rugosité et du chargement normalThis thesis is an experimental work highlighting the effects of microstructure and roughness on friction and wear behavior of low alloy steels. That's why, low alloyed steels are carrefully selected in order to generate precise microstructures. Thus, different samples characterized by a chemical composition, a microstructure and a macro-hardness are generated and characterized tribojogically by performing friction tests. An original reflection was conducted to study the tribological behavior of the same steel with different microstructures for the same level of macrohardness. In addition, the effect of normal load on the contribution of microstructure and roughness on tribological behavior is investigated. This characterization is carried out by measurements of friction coefficient, wear rate, roughness parameters, micro-hardness and nanoindentation tests, energy dispersive analyzes, observatibns by using scanning electron microscopy and analysis of wear mechanisms. Finally, 273 configurations are studied and different trends are identified, Moreover, a comparison between the results from an experimental approach and a modeling approach of the tribological behavior of dual-phase microstructures was carried out. From this study, reflections are performed as regards the modes of the applied pressure pressure between the phases as function of roughness and normal load during the experimental friction tests
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Tuel, Alain. "Caracterisation de la structure de silices de precipitation par resonance magnetique nucleaire de solide et de leur morphologie." Paris 6, 1987. http://www.theses.fr/1987PA066653.
Анотація:
Etude par rmn en phase solide et par analyses d'images de microscopie electronique. Evaluation du pourcentage des differentes especes, de la densite en hydroxyles et de leur evolution en fonction d'un traitement thermique determine. Etude de la structure geometrique des surfaces apres griffage de petites molecules (diols et alcools). Proposition d'un modele ou la surface des silices de precipitation est constitue d'une couche tres desorganisee d'epaisseur donnee. Caracterisation des projections bidimensionnelles des agregats de silice par des exposants fractals, a partir des micrographies electroniques
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Couvy, Hélène. "Experimental deformation of fosterite, wadsleyite and ringwoodite : implications for seismic anisotropy of the Earth's mantle." Lille 1, 2005. https://ori-nuxeo.univ-lille1.fr/nuxeo/site/esupversions/20a4058e-6551-48e6-8d30-59857aa01f67.
Анотація:
L'objectif de ce travail est d'étudier la rhéologie du manteau terrestre à travers les propriétés mécaniques de la forsterite, de la wadsleyite et de la ringwoodite (Mg2SiO4). Les échantillons ont été déformés dans les presses multi enclumes Kawai et D-DIA. Les microstructures et les textures des échantillons ont été caractérisées par Microscopie Electronique en Transmission et par diffraction des électrons rétrodiffusés. A haute pression, [001] {hkO}. Est dominant dans la forsterite. Les textures de la wadsleyite sont caractérisées par [100] parallèle à la direction de cisaillement et [001] normal au plan de cisaillement. Pour la ringwoodite, aucune texture fiable ne peut être proposée. Enfin, le changement de système de glissement dominant de la forsterite permet d'expliquer la faible anisotropie sismique observée dans la partie inférieure du manteau supérieur et la texture de la wadsleyite indique un écoulement horizontal dominant dans la partie supérieure de la zone de transition.