Дисертації з теми "Méthodes de séchage"

Les nouvelles molécules thérapeutiques présentent la plupart du temps une faible solubilité aqueuse, à l’origine d’une biodisponibilité restreinte lors de leur administration orale. La réduction de taille des cristaux de substance active à l’échelle submicronique (= production de nanocristaux) s’est imposée comme une voie majeure de formulation au cours de ces dernières années.Afin de pallier des problèmes d’instabilité et d’aboutir à des formes solides pratiques d’utilisation pour les patients, une étape de séchage est généralement effectuée après production des nanocristaux en suspension. L’objectif principal de cette étape est de générer un produit présentant à la fois des propriétés facilitant le déroulement d’étapes procédés avales mais aussi et surtout de prévenir l’agrégation des nanocristaux au risque de compromettre leur dissolution après administration.Plusieurs techniques sont aujourd’hui utilisées dans l’industrie pharmaceutique telle que l’enrobage/granulation en lit d’air fluidisé et le spray drying. Parallèlement à l’élaboration d’une « formulation standard » pour ces deux méthodes de référence, deux techniques innovantes de lyophilisation ont été investiguées dans ce travail. La stabilisation de nanocristaux de kétoconazole par cryopelletization et active freeze drying a été démontrée et les paramètres clefs identifiés. Les produits générés par ces deux techniques, respectivement sous forme de pellets ou de poudre fine, ont été comparés à ceux conçus par enrobage en lit d’air fluidisé et spray drying. En conclusion, ces travaux indiquent que la cryopelletization et l’active freeze drying se positionnent comme des procédés d’intérêt de seconde intention, permettant de traiter des cas particuliers (molécules sensibles au stress thermique, à l’humidité et/ou couteuses)
Newly active pharmaceutical ingredients very often suffer from low aqueous solubility, a fact that in many cases can lead to poor oral bioavailability. Nanosizing, referring to drug nanocrystals production by size reduction, has demonstrated over the past few years a great potential to overcome this major issue.Since solid oral dosage forms are generally preferred due to stability reasons and patient convenience, the production of nanocrystals in a liquid medium is usually followed by a drying step. The main objective of this drying step is to generate a product suitable for downstream processing operations while at the same time preventing nanocrystal aggregation which can adversely affect the dissolution performance of the dry product in vivo.Several drying techniques such as spray drying and coating/granulation in fluidized bed have been successfully implemented in the pharmaceutical industry. In this work, two innovative freeze drying techniques were investigated and compared to the two above mentioned reference methods. The suitability of cryopelletization and active freeze drying to stabilize ketoconazole nanocrystals has been demonstrated and the key process parameters identified. The formulations generated by these two innovative techniques in the form of pellets or fine powder particles, respectively, were compared to the previously manufactured by fluidized bed and spray drying. In conclusion, this work presents cryopelletization and active freeze drying as suitable second-line processes with potential to address the drying of formulations containing problematic molecules sensible to thermal stress, moisture and/or presenting high production costs

L’objectif général de ce travail était d’appliquer un modèle de transfert de masse et de chaleur basé sur l’approche du potentiel hydrique au séchage à haute température. L’étude a comporté trois volets. Le premier volet a porté sur l’adaptation du modèle de transfert 2D existant pour le séchage à moyenne température et le séchage sous vide au séchage à haute température. Le deuxième volet, soit la partie principale de l’étude, a été consacré à la détermination expérimentale des paramètres du modèle de transfert à haute température. Le troisième volet a consisté à valider le nouveau modèle de transfert à l’aide de simulations et d’essais de séchage en laboratoire. La mesure des paramètres expérimentaux fut effectuée sur le bois d’aubier et de duramen d’épinette blanche (Picea glauca (Moench) Voss). Les paramètres mesurés furent les coefficients de transfert convectif de masse et de chaleur, la conductivité hydrique effective, le ratio flux de vapeur/flux total, la perméabilité intrinsèque du bois et sa perméabilité relative au gaz. D’autres paramètres comme la relation teneur en humidité-potentiel hydrique, la diffusivité effective de la vapeur dans le bois et la conductivité thermique furent tirés ou déduits de la littérature. Les essais de validation ont porté sur deux chargements de colombages de bois d’épinette blanche séchés à 105 et 115°C. Les résultats de ces essais ont été comparés aux résultats de simulation obtenus à partir du modèle de transfert à haute température implanté dans deux codes numériques différents, soit le code DRYTEK écrit en Fortran et le code DRYMEF écrit en C++. Les coefficients de transfert convectif de masse et de chaleur déterminés à des températures de 105 et 115°C et à une vitesse de l’air de 3 m/s demeurent constants aux teneurs en humidité moyennes au-dessus de 60% et diminuent graduellement par la suite. Il s’avère aussi que la position dans l’arbre (aubier vs duramen) a un effet important sur l’évaluation des coefficients de transfert convectif de masse et de chaleur. Il en est de même pour l’épaisseur des planches, particulièrement aux teneurs en humidité élevées. Les résultats démontrent également que les coefficients de transfert convectif de masse et de chaleur augmentent avec la température. Les mesures de la conductivité hydrique effective à 105 et 115°C démontrent que celle-ci est fortement affectée par la teneur en humidité du bois, la température et la direction structurale. La conductivité hydrique décroît avec la teneur en humidité du bois et augmente avec la température d’une façon exponentielle. Elle est plus élevée dans la direction longitudinale que dans les directions radiale et tangentielle. À une teneur en humidité et à une température données, aucune différence n’a été observée entre la conductivité hydrique effective de l’aubier et celle du duramen. Les résultats des mesures du ratio flux de vapeur/flux total ont montré que ce dernier est comparable à celui rapporté dans la littérature pour le séchage à moyenne température et qu’il est indépendant de la température et du type de bois (aubier vs duramen). Les résultats des mesures de perméabilité intrinsèque indiquent que la perméabilité longitudinale est d’au moins deux ordres de grandeur plus élevée que les perméabilités radiale et tangentielle. Le bois d’aubier est plus perméable que le bois du duramen, peu importe la direction structurale. Finalement, la comparaison des résultats des essais de validation aux résultats de simulation des deux codes utilisés indique que DRYTEK simule très bien la courbe moyenne de séchage à haute température, les profils de température ainsi que la pression au centre du bois. Les profils de teneur en humidité simulés semblent cependant trop plats. Malgré les quelques disparités observées, on peut conclure en la validité du modèle de transfert utilisé et de l’adaptation de DRYTEK pour le séchage à haute température par l’ajout de l’équation de pression. Il en est de même pour les valeurs expérimentales mesurées pour les paramètres de modélisation. Quant au code DRYMEF, il simule mieux les profils de teneur en humidité mais certains ajustements restent à faire pour améliorer la précision des résultats de simulation.

La premiere partie de ce memoire est consacree a la modelisation de transferts de matiere en milieux biconstituants deformables. Les couplages entre phenomenes de transfert de matiere et phenomenes mecaniques sont mis en evidence dans le cas d'un comportement elastique lineaire et isotrope. Dans la deuxieme partie, est abordee l'etude experimentale du gel d'agar a travers, sa structure interne, ses proprietes hygrometriques et son comportement rheologique. L'analyse des mecanismes internes du transport d'eau dans le gel a ete abordee en vue de valider la loi de transport etablie dans la partie theorique et de mesurer le coefficient de transport. L'etude numerique de la troisieme partie, concerne la deshydratation d'une sphere de gel d'agar. Apres validation, le modele permet d'analyser les transferts de matiere et les contraintes a l'interieur d'un grain spherique au cours du sechage

Afin d'ameliorer la qualite finale d'un solide apres sechage, il est necessaire de connaitre les contraintes dans le produit a chaque instant du procede. Pour cela, nous proposons un nouveau modele mathematique pour le transfert de matiere, de chaleur et de quantite de mouvement. Les contraintes obtenues sont comparees avec le maximum acceptable. Les modeles generalement proposes dans la litterature decrivent les transports de la matiere et de la chaleur dans un milieu deformable au moyen des lois de l'elasticite. Toutefois, la plupart des materiaux manifestent un comportement viscoelastique, ce qui implique un modele mathematiquement beaucoup plus complexe. Les equations aux derivees partielles non-lineaires couplees, doivent etre reecrites pour une meilleure resolution numerique adaptee a la viscoelasticite. Le systeme de trois equations aux derivees partielles est resolu dans une forme conservative. Les methodes utilisees sont les elements finis, la methode de galerkin pour le transfert materiel et thermique et la methode variationnelle pour la rheologie. Le modele et la methode de resolution developpes dans cette etude permettent de simuler toute geometrie en deux dimensions. Les valeurs obtenues sont la teneur en eau, la temperature, le deplacement et les contraintes pour un comportement elastique et viscoelastique. Nous comparons les cas elastique et viscoelastique, nous donnons les limites des contraintes maximales et nous deduisons les conditions de sechage acceptables. Pour finir, nous pouvons envisager d'optimiser le procede en temps de sechage et en contraintes developpees.

Cette thèse propose une approche hiérarchique du diagnostic des systèmes complexes par décomposition en sous-systèmes élémentaires de diagnostic puis agrégation de ceux-ci. Le chapitre 1 décomposition en sous-systèmes élémentaires de diagnostic puis agrégation de ceux-ci. Le chapitre 1 détaille la problématique du diagnostic en temps réel ainsi que celle des systèmes complexes. Il en propose une solution par décomposition hiérarchique et présente l'outil logiciel dialogs issu de ce concept. Il présente enfin un système complexe illustrant cette approche. La station d'épuration de Maxéville et son séchage thermique des boues. Les chapitres 2 et 3 abordent l'aspect modulaire de cette approche au travers de l'étape de génération de symptômes. Le chapitre 2 propose pour cela des méthodes de détection de défauts permettant, de générer des symptômes indépendants. Le chapitre 3 présente des techniques plus élaborées assurant également la localisation de défauts au travers d'ensemble de symptômes. La nécessité d'associer les résidus fournis par ces méthodes dans des niveaux de décision hierarchiquement supérieurs impose leur homogénéisation au moyen de tests de décision présentes chapitre 2. Le chapitre 4 développe les notions de hiérarchisation et d'agrégation de systèmes élémentaires au travers de deux méthodes de localisation de défauts, la décision structurée et la décision à objectifs multiples. Une troisième technique, la décision générique, permet de conclure quant à l'état du système complet

On considère un système modulaire de séchage solaire à énergie d'appoint, chaque module étant composé d'une armoire à claies, d'un insolateur solaire à air, d'une régulation de température, d'un circuit aéraulique de recyclage d'une partie de l'air sortant du séchoir. Établissement et résolution des équations de fonctionnement à l'aide d'un programme informatique. Étude de sensibilité du modèle aux divers paramètres : détermination des performances énergétiques du module de base

L’analyse du processus de séchage des matériaux réfractaires monolithiques fait intervenir des transferts couplés de chaleur et de masse dans un milieu poreux à caractéristiques évolutives, qui dépendent principalement de l’état des liaisons de l’eau dans les constituants hydratés des ciments alumineux. Nous avons élaboré un modèle numérique par éléments finis axisymétriques à une et deux dimensions pour évaluer la répartition des températures et des pressions internes au sein de ces matériaux réfractaires lors de la première montée en température. Les difficultés numériques que nous avons rencontrées sont dûes : d’une part à la difficulté de détermination des variations des paramètres tels que la perméabilité, les courbes de sorption isothermes, les coefficients de transfert surfaciques, etc …, en fonction de la température et de la pression de vapeur d’eau : et d’autre part à la forte non linéarité des équations différentielles à résoudre. Des expériences de séchage de bétons sur panneaux de 50 x 50 x 20 cm menées à la Société Française de Céramique (S. F. M. ) permettent de valider le modèle utilisé. De nombreuses simulations numériques montrent l’influence prédominante de la perméabilité du matériau et de la vitesse de séchage sur la pression maximale atteinte au cours du processus de séchage. La superposition des contraintes thermiques pures provoquées par l’existence de gradients de température à travers l’épaisseur des éprouvettes, et des pressions de vapeur d’eau, pouvant être responsable des explosions de béton observées par quelques auteurs, nous avons effectué un calcul à la rupture pour savoir dans quelles mesures la contrainte totale au sein du béton pouvait atteindre les contraintes de rupture déterminées expérimentalement.

Il est établi une relation théorique entre la couverture solaire mensuelle et deux paramètres caractéristiques : volume de produit à sécher, surface des insolateurs. Associée à un modèle économique, cette relation permet de déterminer la surface optimale du séchoir. Cette simulation est validée par des résultats expérimentaux. Il est donné un exemple de séchage de maïs en Thaïlande, construit avec un nouveau type de briques

Les remblais argileux sont fréquemment exposés à des cycles de séchage et d’humidification. Ce mémoire analyse les effets de ces cycles sur le comportement observé de deux ouvrages expérimentaux en sols argileux non saturés. Les sols ont été caractérisés en laboratoire, puis le comportement des remblais a été modélisé en éléments finis (module CSNS de CESARLCPC). Les développements numériques effectués pour améliorer la modélisation numérique de la consolidation des sols non saturés ont été validés
Clayey fills are frequently submitted to drying and wetting cycles. The effects of such cycles on the observed behaviour of two experimental earth structures made of unsaturated clayey soils, is analysed. The soils were characterised by means of laboratory tests, then a finite element analysis of the mechanical behaviour of the embankments was performed, by using the CSNS programme of CESAR-LCPC. The numerical developments aimed at improving the numerical capabilities of the FE programme for the consolidation of unsaturated soils were checked against other solutions and test results

Le séchage est un prétraitement intéressant avant l'élimination ou la valorisation des boues résiduaires. Cette étude a porté sur le séchage par contact avec agitation de six échantillons de boue urbaine, ainsi que les caractéristiques de ces échantillons avant et après séchage et la composition des rejets gazeux produits. L'influence du mode de stabilisation sur certaines propriétés des boues et sur la vitesse de séchage a été mise en évidence, ainsi que l'effet de la température de consigne sur la cinétique, la capacité évaporatoire et le coefficient d'échange. La caractérisation des granulés de boue sèche a montré leur sensibilité à la durée de l'agitation et l'existence d'un processus d'attrition durant le séchage. Leur classification à partir des spectres IR a été possible par ACP en fonction de l'origine de la boue, du diamètre des grains et de la température de séchage. Enfin, la caractérisation des buées par un couplage ATG-IRTF et après exploitation des spectres par la méthode SIMPLISMA a permis d'identifier quelques-uns des COV dégagés
Drying is an interesting operation before valorization of sewage sludge. The agitated indirect drying of municipal sewage sludge, the caracteristics of these sludges before and after drying, and the composition of exhausted gases during the process have been studied. It has been shown that the sludge origin affects drying kinetics and some properties of dehydrated sludges. The influence of temperature on drying kinetics and on exchange heat coefficient was studied too. Besides, dried sludge granules are sensitive to the residence time in granular phase and attrition of granules was observed. A classification of the samples according to the origin, the diameter and the drying temperature of the granules was derived from infrared spectra by PCA. VOC's in the exhausted vapour have been studied using a coupled TGA-FTIR technique and the analysis of the IR spectra was made by the SIMPLISMA method

Dans le cadre d'une thématique générale du Laboratoire Thermique Energétique et Procédés de Pau consacrée à l'étude et l'optimisation d'opérations de séparation solide/liquide tels que le séchage, la déshydratation imprégnation par immersion ou la filtration-compression, le travail porte sur la modélisation des phénomènes de transports de masse, d'énergie et de quantité de mouvement en milieu déformable diphasique solide/liquide, la phase liquide étant binaire. Tout en tenant compte de la diffusion et du comportement rhéologique, la thèse se focalise particulièrement sur la description du transport convectif de la phase liquide sans compromettre la physique par la traditionnelle introduction d'un coefficient de transport équivalent sans fondements. La première étape de la modélisation consiste à décrire classiquement le mouvement de chacune des deux phases continues. Bien qu'à cette échelle les mécanismes soient parfaitement décrits, le passage à la simulation impose une étape d'homogénéisation par prise de moyenne. Ce changement d'échelle, décrit dans une deuxième partie, conduit à un système d'équations à l'échelle locale dans lequel apparaît la loi de Darcy. Le gradient de pression de la phase liquide, moteur naturel du transport, est conservé au détriment de l'habituel gradient de teneur en liquide trouvé dans la littérature suite à l'introduction d'une loi liant pression et fraction volumique liquide. Sans fondements physiques, cette relation se traduit par le coefficient de transport équivalent qui doit être estimé par identification sur des résultats expérimentaux, liant injustement le modèle au procédé. On montre comment l'utilisation d'une telle loi peut être évitée en exploitant simultanément la conservation du volume solide (incompressibilité) et la conservation de la masse solide. Dans la littérature, la première se substitue à la seconde pour en éviter la résolution. Le modèle est ensuite appliqué au séchage convectif 2D d'un milieu élastique linéaire. L'examen des simulations ne révèle aucun lien entre le gradient de pression, moteur du mouvement convectif, et le gradient de teneur en eau, contrairement aux affirmations de la littérature
One of the themes of the " Laboratoire Thermique Energétique et Procédés de Pau " is the study and the optimisation of separation processes as drying, dehydration Impregnation soaking or filtration for example. In this context, this work deals with modelling of energy, mass and momentum transport phenomena in a deformable solid/binary liquid medium. The thesis deals with diffusion and rheological behaviour and focuses on the description of the liquid phase convective transport without introducing an usual non physical equivalent transport coefficient. Conservation equations are first written for each phase. The macroscopic partial differential equations are derived by integrating over a representative volume these microscopic conservation laws. By introducing at phase scale the rheological behavior of a classic fluid for the liquid phase and by integrating the obtained equation, Darcy's law is established. This law links the average liquid velocity to the natural driving force : the pressure gradient. The difficulty is then to express the average pressure of the liquid phase which cannot be deduced from the capillary pressure like in three-phase media. In the literature, authors get round this difficulty by introducing arbitrarily a phenomenological law which supposes that the pressure depends on the liquid volume fraction. This law constitutes an important limitation to the analysis of transport mechanisms. From a physical point of view, the driving force is undoubtedly without any foundations. From a practical point of view, an equivalent transport coefficient must be identified numerically by matching experimental and predicted data in such a way that model and process become dependant. The main novelty of the model proposed is that such a law is not introduced by keeping solid mass conservation and solid volume conservation together. Modelling is then applied to the convective drying of an elastic medium. Two dimensional simulations show notably that pressure gradient and moisture gradient are not linked contrary to the literature hypothesis

Les feux de forêt ravagent chaque année des millions d'hectares de végétation mettant en danger la vie de l’homme et la stabilité de la faune et la flore. Sur le terrain, les pompiers ont signalé l’existence d’un type particulier de feux qui apparait lors de la propagation. Ce sont les embrasements généralisés éclairs, ils ont un comportement assez inhabituel. D’abord, ils commencent par se propager de manière normale, puis, leur vitesse augmente soudainement. C’est ce qui s’est passé à Palasca en 2000 lorsque le feu s’est transformé en piège mortel mettant fin à la vie de deux jeunes pompiers et à la carrière de quatre autres qui ont été grièvement blessés. Une surface de 5 ha est partie en fumée en quelques minutes. Cette thèse est consacrée à la caractérisation des matériaux qui peuvent contribuer à l’accélération brutale des feux. D'abord, nous avons validé le modèle de Petit Monde sur un cas réel. L'étude de sensibilité a permis d'identifier les paramètres prépondérants du modèle qui influent la vitesse de propagation. Comme l'inflammabilité est affectée par la présence d'eau et les gaz inflammables, nous avons caractérisé expérimentalement ces deux paramètres
Every year, fires devastate millions of hectares of wildland and cause serious impacts on natural, economical, and human resources. Firefighters highlighted that some forest fires behave differently; they are called flashover. These fires are characterized by a sudden acceleration. Those fires are called flashover. Such phenomenon was observed in September 2000 in Palasca where two young firefighters passed away, four were seriously injured and about 5 hectares burned in few minutes. This thesis is devoted to the characterization of the physical properties of materials that can contribute to the sudden and unpredictable acceleration of fires. First, the Small World network model was validated on a historical fire. The sensitivity analysis of the model allows identifying the most important parameters that affect the fire spread. Since the flammability depends on the fuel moisture content and the flammable volatile organic compounds, these two parameters were characterized experimentally

Un regain d'interet dans l'utilisation de la biomasse comme source de produits chimiques a relance le developpement de la chimie des composes furaniques. La deshydratation acido-catalyse du fructose ou de ses precurseurs conduit a la formation du 5-hydroxymethylfurfural, in intermediaire cle pour la preparation de polymeres. Une nouvelle methode de synthese du hmf en presence de zeolithes sous forme protonique, en milieu aqueux et avec une extraction continue dy hmf, a ete proposee. La conversion du fructose depend principalement de l'acidite des zeolithes, alors que la selectivite en hmf depend surtout de leurs proprietes structurales. Une h-mordenite de rapport si-al voisin de 10-11 et de faible mesoporosite est le catalyseur le plus selectif avec une acidite correcte. Une optimisation (influence de la temperature, de la masse de zeolithe, de la matiere premiere) a permis en outre de definir des conditions operatoires qui laissent entrevoir des perspectives de developpement industriel

La modélisation numérique des structures bois dans des conditions d’incendie nécessite la connaissance : de la variation des propriétés physiques du bois telles que la conductivité thermique, la chaleur spécifique et la densité en fonction de la température ; de la dégradation thermique du bois au cours des phases de séchage, de pyrolyse et de combustion. En particulier, nous nous sommes intéressés à l’étude du comportement thermomécanique du matériau bois. La loi thermique est décrite par l’équation de la chaleur. Le modèle choisi intègre les trois modes du transfert de chaleur : la conduction, le rayonnement et la convection. La loi mécanique est modélisée dans le cadre de la thermodynamique des processus irréversibles utilisant la notion des variables d’état. Elle tient compte du couplage entre le comportement élastique orthotrope, plastique anisotrope à écrouissage non linéaire isotrope et un endommagement isotrope. L’intégration numérique de la loi mécanique par un schéma implicite itératif combinant la technique du retour radial avec la réduction du nombre des équations est présentée. Le couplage thermomécanique est réalisé, selon l’approche réglementaire de l’Eurocode 5 relatif à la résistance au feu des structures en bois, en appliquant le facteur de réduction Kθ sur la résistance mécanique d’un résineux. Les aspects théoriques et les conditions aux limites associés au modèle thermomécanique sont abordés. L’identification des paramètres du modèle est réalisée sur des données expérimentales obtenues sur des tests réels d’incendie disponibles dans la littérature. À ce titre, plusieurs comparaisons avec différentes applications sont réalisées. Le modèle éléments finis reproduit avec précision la distribution du champ de température dans l’épaisseur des panneaux en bois, la formation du charbon ainsi que l’évolution de la résistance mécanique au cours de l’exposition au feu
Numerical modelling of timber structures in fire conditions requires the knowledge of the variation with temperature of the physical properties of the wood material (the thermal conductivity, the specific heat and the density) in order to take into account the thermal degradation of wood under high temperatures during the drying, pyrolysis and combustion phases, as well as the temperature profiles in the thickness of the surfaces exposed to fire. In particular, this work focusses on the thermomechanical behaviour of timber. The heat transfer analysis is described by the standard equations of heat conduction. It includes the three modes of heat transfer: conduction, radiation and convection. The structural response is modelled within the framework of thermodynamics of irreversible processes using the notion of state variables. It takes into account the coupling between the orthotropic elastic behaviour, the anisotropic plastic behaviour with isotropic nonlinear hardening, and isotropic damage. The numerical integration of the equilibrium equations is carried out with an iterative implicit scheme combining the technique of radial re- turn with the reduction of the number of equations. The thermomechanical coupling is carried out according to the approach recommended by Eurocode 5 for the fire resistance of timber structures by applying the reduction factor Kθ to the strength of a softwood. The theoretical aspects and boundary conditions associated with the thermomechanical model are also discussed. The parameters of the model are identified with experimental data obtained from actual fire tests available in the literature. Several comparative applications are carried out. The finite element model accurately reproduces the distribution of the temperature profile in the thickness of timber planks, the formation of the charred layer, and the evolution of the mechanical resistance during exposure to fire

La conception et la réalisation d'une méthode de mesure du retrait du bois par balayage laser sur des éprouvettes de faibles dimensions permettant de reconstituer et de connaitre la variabilité intracerne des retraits - en particulier le retrait tangentiel - sont appliquées à des essences présentant des plans ligneux assez différents à savoir le sapin pectine (abies alba mill), le chêne rouvre (quercus petraea liebl. ) Et le hêtre (fagus sylvatica l. ). L'objectif consiste à proposer une méthode de mesure du retrait tangentiel à l'échelle intracerne à partir de petites éprouvettes RTL 0. 6x9x15mm#3 et, sur la base des résultats obtenus, à envisager la prédiction du retrait tangentiel d'éprouvettes de bois massif chez le sapin pectine. Sur ces trois essences, quelques exemples d'application du dispositif mis en place sont présentés. Ils concernent les différents types de mesures statiques et/ou dynamiques de retraits tangentiel et radial rendus possibles par le système et démontrent le potentiel d'utilisation du système et de la méthodologie de mesure dans l'étude et la compréhension de divers mécanismes associés au comportement du retrait et de l'anisotropie du bois. La précision des mesures est indiquée. Les liaisons entre retrait tangentiel microscopique et densité du bois intracerne pour les trois essences sont examinées et particulièrement détaillées dans le cas du bois de sapin pectine. L'examen de ces liaisons montre que le retrait tangentiel microscopique est corrélé fortement et positivement à la densité locale du bois (r#2 = 0. 816 chez le sapin pectine - nombre d'éprouvettes = 130 ; r#2 = 0. 767 chez le chêne rouvre - nombre d'éprouvettes = 42 et r#2 = 0. 450 chez le hêtre - nombre d'éprouvettes = 32). Dans une plage de densité du bois intracerne variant de 180 a 830kg/m#3, un modèle statistique prévisionnel du retrait tangentiel microscopique (de type curvilinéaire exprime par un polynôme d'ordre 3) établi pour le sapin pectine décrit assez bien (r > 0. 90) la relation permettant d'expliquer la variabilité du retrait tangentiel microscopique intracerne entre un état supérieur au point de saturation des fibres et l'état dit sec à l'air. L'analyse de la variabilité résiduelle autour de ce modèle statistique a révélé qu'il existait des effets très significatifs de l'arbre et du cerne à l'intérieur de l'arbre sur le retrait tangentiel microscopique une fois que la densité du bois était fixée. Différentes approches, en partant de simples relations statistiques linéaires à une approche micromécanique sont proposées, visant en particulier à appliquer le modèle polynomial de retrait tangentiel microscopique donné en fonction de la densité locale du bois à la prédiction du retrait tangentiel d'éprouvettes de bois massif de sapin pectine (119 éprouvettes RTL 15x15x45mm#3 provenant de 5 arbres). Le couplage micromécanique établi au niveau d'un accroissement annuel permet d'améliorer sensiblement la corrélation entre retrait prédit et retrait mesure (le r#2 passe de 0. 235, meilleur résultat obtenu avec les approches précédentes a 0. 340) en précisant toutefois que les valeurs prédites par cette approche sont surestimées.

L'argile est largement répandue à la surface de la Terre, et comme elle est facilement disponible, elle a été largement utilisée comme matériau de construction depuis très longtemps. L'argile peut être utilisée non seulement comme barrière naturelle dans les noyaux des barrages, mais aussi comme matrice pour le stockage pour les déchets radioactifs en raison de ses propriétés de rétention. Le comportement mécanique des matériaux argileux est complexe, une des difficultés réside dans le fait qu’il soit sensible l’eau. Durant le processus de dessiccation, les sols argileux subissent un phénomène de retrait qui peut provoquer des fissurations. L’objectif de cette thèse vise, dans un premier temps, à développer une approche numérique capable de reproduire le phénomène du retrait, ainsi que la distribution de la teneur en eau et de la succion. Dans un deuxième temps, en se basant sur la décomposition du tenseur de déformation en une partie élastique (loi de Hooke) et une partie hydrique (représentant le retrait), une méthode de calcul par éléments finis est proposée pour décrire et aider à comprendre le comportement observé durant la dessiccation. Enfin, dans le but de reproduire la distribution des fissures, la méthode basée sur des éléments finis étendus (X-FEM) est utilisée. Les simulations numériques sont basées sur l'analyse des résultats d’essais de dessiccation d’argiles de laboratoire. L'application de la technique de corrélation d'images numériques (CIN) dans les essais de dessiccation rend l'étude du processus de séchage plus précise. Les résultats expérimentaux réalisés dans des travaux antérieurs et en cours montrent que les argiles, sur le chemin de séchage, vont générer une déformation de retrait causée par la perte d'eau. En simulation cette déformation est liée à la variation de la teneur en eau des argiles grâce à la fonction de Fredlund. Sur les essais utilisés le retrait de séchage suit une loi globale anisotrope liée à la géométrie de l’échantillon d’argile testé. Le coefficient de taux de retrait, appelée aussi le coefficient d’anisotropie, est utilisé pour décrire en simulation ce phénomène. Pour construire la loi constitutive permettant d’aborder le séchage des argiles molles initialement saturées, serait d'utiliser deux tenseurs de contrainte indépendants, liés à la décomposition du tenseur de déformation totale en tenseur de déformation dû au retrait au séchage (partie induite en raison de la variation de succion) et un tenseur appelé déformation « mécanique » qui sera dû au développement de contraintes liées au blocage du processus de retrait. Le tenseur de déformation mécanique peut être lié à la contrainte totale en utilisant une la loi élastique linéaire. La résistance de sol argileux initialement saturé augmente au cours de la dessiccation. Le résultat de fissuration, dans le sol sous succion contrôlée, est le résultat de compétitions entre l’augmentation de résistance de sols et l’endommagement causé par le retrait au cours de dessiccation. Le critère d’amorçage de fissure hydrique de sol est basé sur l’endommagement et la résistance de sol. Le critère de propagation de fissure, quant à lui, est basé sur la théorie de conservation d’énergie. Pour reproduire une répartition de fissure, basé sur la méthode d’éléments finis étendu (X-FEM). La loi de Weibull est utilisée pour prendre en compte la répartition hétérogène du sol. Après la validation de modèle numérique, des applications dans le domaine géotechnique peuvent être envisagées
Clay soil is widely distributed on the Earth’s surface, and because it is cheap and readily available, clay soil has been widely used as a building material for a very long history. Furthermore, clay can be used as not only a natural barrier in the dam cores, but also a matrix for the storage of radioactive wastes because of its retention properties. The mechanical behavior of clay materials is complex, one of the difficulties is that it is sensitive to water. During the desiccation process, clay soils undergo shrinkage, which can cause cracking. The aim of this thesis is, initially, to develop a numerical approach capable of reproducing the phenomenon of shrinkage, the distribution of water content as well as that of suction. In a second step, based on Coussy's theory for unsaturated porous media, and the mechanics of unsaturated soils, a constitutive law will be proposed to describe the behavior observed during desiccation. Finally, to reproduce the cracks distribution, based on the extended finite element method (X-FEM). The realization of numerical simulation is based on the analysis of the desiccation experiments of clay soils in laboratory. The application of the digital image correlation (DIC) technology in the desiccation experiments makes the study on the desiccation process in clay soils more accurate. The experimental results show that the clay soils will generate the theoretical shrinkage deformation caused by its own water loss in the drying path. This deformation in simulation can be related to the water content of clays through the Fredlund function. The desiccation shrinkage of clay soils has an anisotropic phenomenon. The coefficient of shrinkage ratio is used to describe this phenomenon in simulation. One of the ways to construct the constitutive of the initially saturated soft clays during drying could be in using two independent stress tensors which will enable the decomposition of total strain tensor into strain tensor due to drying shrinkage (induced part due to suction variation) and a “mechanical” strain tensor due to the total stress variation. Mechanical strain tensor can be related to total stress by using stiffness matrix. In fact, the initially saturated clay soil resistance increases during desiccation. The result of cracking in the soil under controlled suction is the result of competitions between increased soil resistance and damage caused by shrinkage during desiccation. The soil moisture crack initiation criterion will be based on soil damage and resistance. The criterion of crack propagation, meanwhile, will be based on the theory of conservation of energy. To reproduce the cracks distribution, based on X-FEM. Weibull's law will be used to consider the heterogeneous distribution of the soil. After digital model validation, applications in the geotechnical field are then considered

La formulation de nouveaux adhésifs durant les dernières décennies a permis de développer des procédés de collage innovants pour l’industrie du bois. Dans cette optique, le collage du bois à l’état vert permet de créer une chaîne d’élaboration de matériaux techniques, sans ruptures de charges dans le processus industriel grâce à un séchage en fin de cycle. Or le collage implique un retrait empêché des assemblages au cours du séchage, induisant un développement de contraintes. À ce jour, de nombreuses études numériques portant sur le comportement du bois collé soumis à des variations hydriques ont été effectuées, sans pour autant avoir été mises en relation avec des études expérimentales. L’extension récente des techniques de corrélation d'images permet d'effectuer des mesures de champs sans contact, particulièrement adaptées à un matériau hygroscopique tel que le bois. L’objectif de la thèse est d’appréhender par des approches expérimentale et numérique les contraintes hydromécaniques qui peuvent survenir dans des assemblages contrecollés. Une expérimentation, permettant de mesurer les champs durant le séchage a été mise en place. Le modèle numérique retenu est un modèle élastique orthotrope, permettant de prendre en compte la morphologie du matériau bois. Nous pouvons identifier les paramètres gouvernant les mécanismes d'endommagement du joint de colle et proposer des conditions de mise en œuvre optimisant la tenue de l'assemblage au séchage
The development of new adhesives during the last decades has implied radically changes in the sawmill industry. The gluing of unseasonned wood, called green gluing, allows a new order in the process of engineered wood products, thanks to the final position of the drying step. Nevertheless, the jointing prevents the free shrinkage of wood during the mass transfer, involving a stress development. Nowadays, numerous drying models have been developed to predict the deformations and stresses of wood, but few have been confirmed by experimental tests. For an organic material such as wood, the measurement of hygromechanical properties will be more efficient if there is no interaction between the material and the measurement system. One of the most promising experimental techniques for this kind of issue is noncontact optical measurement based on Digital Image Correlation principles. The objective of this study is to evaluate by experimental and numerical solutions the stress development in green-glued wood laminated timber subjected to drying conditions. An experimental method has been set up and the results allow to validate a numerical finite elements model. The model which has been chosen is an orthotropic elastic model, able to describe the morphology of the wood material. This study allows to identify the parameters governing the damage of the interface. This approach leads to suggest some preconizationsin order to optimize the behavior of product during the drying procedure

Les propriétés des argilites du Callovo-Oxfordien les désignent comme une barrière naturelle sûre pour le stockage de déchets radioactifs. Afin d’optimiser la prédiction de leur comportement, leur réponse à diverses sollicitations à court et long termes est étudiée. Notamment, lors de la phase d’exploitation, l’air ventilé dans les galeries n’est pas à l’équilibre hydrique avec la roche et peut perturber ses propriétés hydromécaniques (HM). Il semble alors essentiel de caractériser la réponse HM de la roche à des sollicitations hydriques.La démarche adoptée consiste à proposer un modèle physique adéquat, sur la base d’essais au laboratoire. L’essai de séchage est retenu puisqu’il permet d’étudier la réponse des échantillons en conditions non-saturées. A partir des résultats HM, un modèle élastique 2D isotrope est proposé, puis est élevé à la 3D avec un module de Young isotrope transverse. Ensuite, les données expérimentales servent à estimer certains paramètres poroélastiques et de transfert du modèle. Cette étape est accomplie par procédure inverse (minimisation de l’erreur mesures-calculs). Enfin, une modélisation 2D du comportement in situ est proposée, et compare les prédictions de modèles plastique isotrope et élastique isotrope transverse.Les simulations d’essais au laboratoire reproduisent assez bien les données expérimentales. Pour la modélisation in situ, une bonne corrélation est obtenue entre les prédictions et les mesures, et ce sans ajustement préalable des paramètres. Toutefois, le modèle souligne une influence limitée de la plasticité à l’échelle du laboratoire, alors que les phénomènes dissipatifs sont marqués in situ. Les modélisations 3D au laboratoire ne donnent pas de résultats plus fins qu’en 2D, mais reproduisent plus de données expérimentales (variations de masse, déformations axiales et latérales). De plus, injecter plusieurs types de données dans la formulation inverse permet d’améliorer la précision de l’algorithme. Par ailleurs, une meilleure stabilité de l’algorithme est obtenue en adoptant une convergence en deux étapes (simplex, puis méthode de type gradient). Les estimations numériques des paramètres corroborent les mesures expérimentales obtenues par ailleurs
The Callovo-Oxfordian claystones’ properties make them reliable as a geological barrier for the confinement of radioactive wastes. In order to optimally predict their behavior, how they respond to various short and long terms loadings has to be studied. Particularly during the exploitation phase, air is continuously ventilated throughout the galleries. The climatic properties of this air are not balanced with those of the rock, and may perturb its hydromechanical (HM) attributes. Thus, assessing the HM response of the rock under hydric loading seems to be a priority.This dissertation begins with laboratory tests to propose an appropriate physical model. Drying tests were studied as they focus on the HM response of samples undergoing hydric loadings. A first 2D isotropic model is proposed, and then enhanced to 3D by considering a transversely isotropic Young modulus. Secondly, experimental results provide relevant data to estimate poroelastic and transport parameters involved in the model. Estimation is achieved according to an inverse procedure, which minimizes the error between measurements and model predictions. Finally, a real-size test is simulated using 2D models: an isotropic plastic one and a transversely isotropic elastic one.Model predictions reproduce well the laboratory tests data. When simulating the in situ behavior, a rather good agreement is obtained between the numerical and experimental results (although using the parameters estimated at the laboratory scale). However, the model highlights a limited influence of plasticity in the laboratory tests, while dissipative phenomena obviously occur in situ. 3D laboratory simulations do not improve the precision of 2D results, but reproduce more experimental data (mass variations, axial and lateral strains). Moreover, the inversion process is more efficient when ran over various kinds of data. Furthermore, stability of the algorithm is improved when adopting a two-phase convergence (simplex, followed by a gradient-like method). Numerical estimates of the parameters are in agreement with the direct experimental measurements obtained through other tests

Les enceintes de confinement des centrales nucléaires françaises sont réalisées en béton précontraint de 1,2 m d'épaisseur. L'étanchéité de la structure dépend principalement de la précontrainte résiduelle du béton. Or les dispositifs de surveillance des déformations différées font apparaître des différences sensibles, suivant les sites, que les modèles de calcul réglementaires ne prennent pas en compte d'une façon satisfaisante. Pour améliorer la gestion du parc de centrales, au sens durée de vie, EDF a lancé en 1991 un vaste programme d'étude centré sur le matériau béton, et visant à prévoir le comportement réel en fluage des enceintes déjà construites. Ici, nous analysons une par une les différentes déformations différées du béton. Une analyse fine des phénomènes physico chimiques qui en sont à l'origine, nous conduit à proposer une modélisation d'ingénieur, sur la base d'un modèle du type milieu continu équivalent. Enfin, nous présentons les résultats de nos simulations et nous concluons en donnant les enseignements théoriques et pratiques de cette étude ainsi que quelques propositions réglementaires.

Le travail de thèse est réalisé dans le cadre du projet de recherche CUBISM - Développement de capteurs d'humidité et de pression pour suivre le séchage de matériaux réfractaires, qui s'inscrit dans le programme de coopération transfrontalière INTERREG V France-Wallonie-Vlaanderen. Le séchage des matériaux réfractaires est une des étapes les plus délicates lors de la première chauffe d'une installation. En effet, lors de la montée en température, l'eau ajoutée au mélange initial peut se transformer en vapeur et engendrer une augmentation de pression dans le matériau. Si cette pression devient supérieure à la résistance mécanique, on peut voir apparaître des fissures voire une explosion du garnissage des installations. À ce jour, aucun système de contrôle n'est disponible pour garantir l'intégrité du réfractaire durant la mise en route de l'installation, et plus tard en service. L'objectif du projet CUBISM est de proposer des capteurs d'humidité et de pression intégrés dans le matériau, pour un monitoring efficace du cycle de mise en œuvre. Les capteurs de pression développés seront de type ultrasonore, exploitant la propagation d'ondes de surface (capteur SAW) sur un substrat poreux piézoélectrique. Sous l'action de la pression, le substrat pourra subir une déformation mécanique et modifier le parcours de l’onde. Il s'agira d'étudier numériquement l'influence de la pression de gaz interne sur le comportement mécanique d'un matériau poreux en fonction de l'architecture (taille et distribution des pores,…). On s'intéressera dans un premier temps à l'étude du comportement mécanique du matériau, à la prédiction de l'endommagement et à la réponse vibratoire du matériau sous sollicitations. Dans cette première phase d'étude, le doctorant sera amené à reprendre des outils de conception de Volumes Élémentaires Représentatifs (VER), à savoir des motifs géométriques représentatifs du matériau et de sa microstructure, et à modéliser par des éléments discrets. Dans un second temps, le travail s'élargira au cadre d'un comportement multi-physique de type thermo-hydro-mécanique où le doctorant devra, après étude bibliographique approfondie, apporter des solutions de couplage adaptées aux conditions considérées (températures montant à près de 500°C et pression dépassant les 60 bars). Il sera également amené à développer ses propres routines au sein du code multiCAMG dédié à la modélisation de milieux à microstructures complexes, et au sein du code MULTICOR dédié à la modélisation par éléments discrets
The thesis work is carried out in the frame of CUBISM project - Development of humidity and pressure sensors to monitor the drying of refractory materials, which is part of the cooperation program INTERREG V France-Wallonie-Vlaanderen. Drying refractory materials is one of the most delicate steps in the first heating of an installation. When the temperature rises, the water added to the initial mixture can be transformed into vapor and lead to an increase in pressure in the material. If this pressure becomes greater than the mechanical resistance, cracks or even an explosion in the lining of the plant can appear. Until now, no control system is available to guarantee the integrity of the refractory during the start-up of the installation, and later in service. The objective of the CUBISM project is to provide integrated humidity and pressure sensors in the material for efficient monitoring of the implementation cycle. The pressure sensors developed will be type of Surface Acoustic Wave (SAW sensor) on a porous piezoelectric substrate. Under pressure, the substrate may undergo mechanical deformation and modify the wave-path. The aim will be to study numerically the influence of internal gas pressure on the mechanical behavior of a porous material according to the architecture (pore size and distribution, etc.). Initially, attention will be paid to the study of the mechanical behavior of the material, the prediction of damage and the vibration response of the material under solicitations. In this first phase of study, the Phd student will be asked to take over tools for the design of Representative Volume Element (RVE), namely geometric patterns representative of the material and its micro-structure, and to be modeled by discrete approach. In a second phase, the work will be extended to the framework of a multi-physical behavior of the thermo-hydro-mechanical type where the Phd student will, after a bibliographic study, provide coupling solutions adapted to the conditions under consideration (temperatures rising to nearly 500°C and pressure exceeding 60 bar). It will also develop its own routines within the multiCAMG code dedicated to modeling environments with complex microstructures, and within the MULTICOR code dedicated to discrete element modeling

Cette thèse s’inscrit dans un objectif à long terme de contrôle et de pilotage en temps réel du séchage des produits céramiques. Pour cela, cette étude se décompose en deux volets. Une première partie expérimentale qui porte sur la détermination en temps réel des paramètres de séchage (température de l’échantillon, teneur en eau et variations dimensionnelles par méthode optique). Une seconde partie, quant à elle, consiste à étudier l’évolution des propriétés physiques des matériaux pendant le séchage pour ensuite construire un modèle numérique macroscopique qui utilise ces données expérimentales. Deux matériaux céramiques ont été choisis pour cette étude : une alumine et une argile kaolinitique. L’alumine a été choisie pour son utilisation fréquente dans les céramiques techniques et le kaolin dans les céramiques traditionnelles. La partie expérimentale de cette étude a permis de déterminer le comportement macroscopique au séchage des deux matériaux ainsi que d’évaluer la dépendance des propriétés physiques (en particulier le coefficient de diffusion et la conductivité thermique) avec la teneur en eau. De plus, une étude à une échelle plus petite par RMN et microscopique par MEB environnemental a permis de mettre en relation l’évolution des propriétés physiques avec la localisation de l’eau au sein du matériau pendant le séchage. Puis, à partir de l’évaluation de nombreuses situations de séchage, les prédictions numériques se sont avérées être en bon accord avec les résultats expérimentaux. Pour conclure, ce modèle représente un bon moyen pour contrôler l’étape de séchage
The present thesis is part of a long-term objective to control the drying step of ceramic green bodies in real-time. Given this general aim, the present work is based on two complimentary parts. The first part deals with the measurement of drying parameters (sample temperature, moisture content and dimension changes by an optical method). Then, since the ultimate objective of this work is the construction of a numerical model, an experimental evaluation of physical properties involved during drying is made for input into the model. The current study is focused on two technologically important materials frequently used in the ceramic industry which are alumina and clays (kaolin here). Alumina is one of most common raw materials used in technical ceramics and kaolin is typically used in traditional ceramics. Experimentally, the macroscopic drying behaviour of both materials zqs determined as well as the dependence of physical properties (in particular the diffusion coefficient and the thermal conductivity) on moisture content as drying proceeds. Furthermore, a study on the spatial distributions of water within the ceramic green body at different scales (MRI and ESEM) is used to interpret how physical properties vary with moisture content. Then, from the examination of numerous situations of drying, we concluded that the proposed numerical model yields good predictions of moisture content and the green body temperature. These parameters can help to evaluate progress in the drying step with eventual feedback in process control