Дисертації: "Matériaux à gradient de composition"

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Curnis, Agathe. "Évolution métallurgique et corrosion à haute température de matériaux à gradient de composition élaborés par procédé Laser Metal Deposition - powder." Electronic Thesis or Diss., Bourgogne Franche-Comté, 2024. http://www.theses.fr/2024UBFCK018.

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Les matériaux à gradient de composition présentent de nombreux avantages et notamment celui d’adapter localement le matériau en fonction de la sollicitation perçue par la pièce tout en limitant les risques d’incompatibilités entre les matériaux. Ce travail de thèse s’est concentré sur la réalisation d’un système de matériaux à gradient de composition par procédé Laser Metal Deposition-powder à partir d’un substrat en acier faiblement allié jusqu’à un alliage 625. Ce système multi-matériaux devant présenter une bonne tenue à la corrosion à haute température, son comportement à 800 et 650°C sous air de laboratoire, en absence ou en présence d’espèces chlorées, a été étudié.La caractérisation du système à gradient, dans un état brut de fabrication a révélé différentes microstructures et phases en présence dans les différentes régions du gradient. Lors de vieillissements à 800°C, des évolutions métallurgiques ont été mises en avant, notamment au niveau de l’alliage 625, avec la précipitation de la phase δ.La résistance à l’oxydation du système a été étudiée sous air de laboratoire à 800°C jusqu’à 2 500 h. Une cinétique parabolique liée à la formation de couches protectrices de chromine a été mise en avant. La présence d’un dépôt de NaCl accélère de manière catastrophique la dégradation de l’alliage 625. Dans ce cas, les couches de produits de corrosion sont très épaisses, très fissurées ou écaillées, composées majoritairement de NiO, Cr2O3 et d’oxydes de type spinelle Ni-Cr-Fe. La région de métal située à l’interface avec la couche d’oxyde est fortement endommagée, notamment par la formation d’un réseau de pores interconnectés permettant la diffusion rapide des espèces chlorées dans le cadre du mécanisme d’oxydation active se produisant dans ces conditions. En comparaison, à 650°C, la dégradation du matériau en présence du dépôt solide de NaCl est nettement ralentie, les couches de produits de corrosion sont moins épaisses et le substrat métallique très peu endommagé. Les différences de comportements entre les deux températures peuvent être comprises à travers des différences microstructurales et de volatilité de chlorures métalliques
Compositionally graded materials offer numerous advantages, including the ability to locally adjust the material composition to adapt it to service conditions while minimizing the risks of incompatibilities between materials. This thesis work focused on the development of a compositionally graded material system using the Laser Metal Deposition-powder process, starting from a low-alloy steel substrate to alloy 625. As this multi-material system is expected to exhibit good high-temperature corrosion resistance, its behavior in an air atmosphere at 800°C and 650°C, with and without a NaCl solid deposit, was studied.Characterization of the as-built compositionally gradient system revealed various microstructures and phases depending on the regions of the gradient. Metallurgical evolutions were highlighted during aging at 800°C, particularly in alloy 625 with the precipitation of the δ phase.The oxidation resistance of the system was studied in an air atmosphere at 800°C for up to 2 500 h. Parabolic kinetics related to the formation of a protective Cr2O3 layer were highlighted. The presence of a NaCl deposit catastrophically accelerated the degradation of alloy 625. In this case, the corrosion scale was thick, highly cracked or spalled and mainly composed of NiO, Cr2O3, and (Ni,Cr,Fe)3O4. The metal region at the interface with the oxide layer was severely damaged, especially by the formation of an interconnected voids network allowing the rapid diffusion of chlorinated species in the active oxidation mechanism occurring under these conditions. In comparison, at 650°C, material degradation with a NaCl deposit was significantly slowed, with a thinner corrosion scale, and a less damaged substrate. Differences in behavior between the two temperatures can be understood through differences in microstructural characteristics and the volatility of metal chlorides."

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Villaret, Flore. "Développement d’une jonction austéno-martensitique à gradient de composition chimique par fabrication additive." Thesis, Lyon, 2020. http://www.theses.fr/2020LYSEI104.

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Ces travaux de thèse concernent la problématique des liaisons bimétalliques acier austénitique/acier martensitique. Cette action de recherche se focalise sur une liaison acier austénitique 316L (X2 CrNiMo 18-12-02) / acier martensitique Fe-9Cr-1Mo (X10 CrMo 9-1). L’objectif est de comprendre la problématique métallurgique liée à l’assemblage de ces deux types de nuance et d’évaluer les possibilités de réaliser par métallurgie des poudres et par fabrication additive des transitions aciers austénitiques/aciers martensitiques. Une soudure obtenue par faisceau d’électrons sert de liaison de référence pour cette étude qui se focalise sur l’intérêt de la métallurgie des poudres pour réaliser une transition entre deux aciers. Des matériaux à gradient de composition chimique ont été consolidés par CIC et par SPS et montrent de très bonnes propriétés mécaniques et une excellente jonction entre les deux types de nuances. Par fabrication additive (DED-LB ou PBF-LB), nous obtenons aussi de très bonnes liaisons entre les deux aciers mais les microstructures sont beaucoup plus complexes. On observe curieusement que plus la vitesse de refroidissement du procédé est importante et plus la présence de ferrite dans l’acier martensitique est importante. Différents calculs basés sur la germination et la croissance de la phase austénitique ont permis de proposer un scénario cohérent pour expliquer les fractions de phases présentes dans les matériaux. La zone de transition entre les deux aciers présente, elle, de fortes variations de duretés. Ces variations sont expliquées par les changements de composition chimique, entrainant des modifications dans les températures de changement de phases, et les cycles thermiques particuliers vus lors de la fabrication. D’un point de vue technologique, les matériaux obtenus par fabrication additive présentent en traction des performances très semblables à ce que l’on obtient par soudage par faisceau d’électrons. Il est montré que la fabrication additive permet aussi de piloter le gradient de composition entre un acier martensitique et un acier austénitique
This PhD work concerns the problem of bimetallic austenitic/martensitic steel connections. This research action focuses on a 316L austenitic steel (X2 CrNiMo 18-12-02) / Fe-9Cr-1Mo (X10 CrMo 9-1) martensitic steel connection. The objective is to understand the metallurgical problems related to the assembly of these two steels and to evaluate the possibilities of using powder metallurgy and additive manufacturing to produce austenitic/martensitic steel transitions. A weld obtained by electron beam is used as a reference for this study which focuses on the interest of powder metallurgy to achieve a transition between two steels. Materials with a chemical composition gradient have been consolidated by HIP and SPS and show very good mechanical properties and an excellent junction between the two steels. By additive manufacturing (DED-LB or PBF-LB), we also obtain very good bonds between the two steels, but the microstructures are much more complex. Curiously, we observe that the higher the cooling rate, the higher the ferrite fraction in the martensitic steel. Different calculations based on the nucleation and growth of the austenitic phase have made it possible to propose a coherent scenario to explain the phase fractions present in the materials. The transition zone between the two steels shows strong variations in hardness. These variations are explained by changes in chemical composition, leading to modifications in phase change temperatures, and the particular thermal cycles seen during building. From a technological point of view, materials obtained by additive manufacturing have tensile performances very similar to those obtained by electron beam welding. It is shown that additive manufacturing also makes it possible to control the composition gradient between a martensitic and an austenitic steel

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Largiller, Grégory. "Maîtrise du frittage de matériaux céramique-métal à gradients de composition et de structure." Grenoble INPG, 2010. http://www.theses.fr/2010INPG0160.

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Les matériaux à gradient de composition et de structure permettent d'associer des propriétés complémentaires dans une pièce donnée. Les cermets (matériaux composite céramique métal) développés par Rio Tinto Alcan seront potentiellement utilisés en tant qu'anodes inertes pour l'électrolyse de l'aluminium. Pour connecter cette pièce à matrice céramique au réseau électrique, ce matériau doit être associé avec un matériau conducteur électrique en une seule opération de frittage. En associant les connaissances issues de la métallurgie des poudres avec une analyse microstructurale, des calculs thermodynamiques et des considérations mécaniques, une gamme de matériaux appelés metcer (composite métal céramique) a été développée. Selon la proportion et composition de la phase métallique initiale de ces metcers, ils peuvent être cofrittés en une seule opération avec un cermet. Nous avons montré que la proportion de phase métallique influençait fortement la tenue mécanique de l'ensemble pendant le frittage ; que la composition des phases oxydes et métalliques permettait de maîtriser les phénomènes de diffusion entre les parties cofrittées pour construire une interface graduelle. Des lois phénoménologiques basées sur la mécanique des milieux continus ont été développées pour modéliser le frittage d'un cermet et d'un metcer. Ces lois ont été introduites dans un logiciel de calcul par éléments finis pour simuler le frittage d'assemblages bicouches et identifier les éventuels points de fragilité de différentes géométries. En comparant ces résultats de simulation numérique à des observations optiques in situ sur des pièces centimétriques, nous avons montré que l'amorçage de fissures proche de l'interface a lieu lorsque les contraintes sont élevées. A basse température, de faibles écarts de déformations entre les couches suffisent à amorcer des fissures lorsque les viscosités des matériaux sont grandes et qu'ils ont un comportement fragile. A haute température, lorsque les écarts de déformation sont grands et les viscosités faibles, les contraintes entre les couches sont relaxées. En utilisant les connaissances acquises à la fois sur la chimie et la mécanique du système, une pièce centimétrique tricouche à gradient exempt de fissure a été réalisée
Graded materials are used to gather complementary physical and/or chemical properties into a single part. Cermet material (ceramic metal composite) developed by Rio Tinto Alcan may be used as inert anode for aluminium electrolysis. To connect these ceramic matrix materials to the current network, we propose to associate them with a conductive material in a single sintering step. Using our knowledge on powder metallurgy with microstructure analysis, thermodynamical and mechanical calculations, a new range of material called metcer (metal ceramic composite) has been developed. According to their metal phase proportion and composition, the metcer materials can be cosintered with cermets in a single sintering step. By modifying the metal phase proportion, we enabled the parts to keep joined during the whole sintering thermal cycle. The composition of oxides and metal phases change the diffusion phenomena and enable one to build a graded interface between the layers. Based on continuum mechanics, constitutive equations have been used to simulate the sintering of a cermet and a metcer. Constitutive equations have been implemented into a finite element software to identify the weak regions of bilayers parts of complex geometry. We compared numerical simulation results with optical observations made during sintering on large scale bilayers. Cracks near the interface occur at low temperature when the strain mismatch between the layers is low and the viscosities of the layers are high. Thus, the materials have a fragile behaviour. At high temperature, when the viscosities are low and the strain mismatch is high, the stresses in the vicinity of the interface are released. Combining our knowledge on the chemistry and interactions between these materials, we developed a trilayer material. This material showed up a graded interface without any crack

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Schneider-Maunoury, Catherine. "Application de l’injection différentielle au procédé de fabrication additive DED-CLAD® pour la réalisation d’alliages de titane à gradients de compositions chimiques." Thesis, Université de Lorraine, 2018. http://www.theses.fr/2018LORR0260/document.

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Depuis 1984, les matériaux à gradients de fonction (FGM) permettent de former une barrière thermique et réduire les fortes discontinuités des propriétés entre deux matériaux de nature différente. Ces multi-matériaux, qui consistent en une variation intentionnelle de la composition chimique entrainant par conséquent une modification des propriétés microstructurales, chimiques, mécaniques et thermiques, permettent de lisser la distribution des contraintes thermiques. L’élaboration in situ de ces alliages sur mesure est rendu possible grâce à l’utilisation de procédés de fabrication additive tel que le procédé par dépôt de poudres DED-CLAD®. Ces procédés connaissent un essor considérable depuis les années 1980 et sont idéaux dans la fabrication de FGM. Dans le cadre de cette thèse CIFRE, des développements techniques ont été effectués pour adapter le procédé DED-CLAD® et permettre la réalisation de FGM. Grâce à plusieurs collaborations industrielles, une étude complète a été réalisée sur les alliages titane-molybdène et titane-niobium. Ces alliages permettent dans le premier cas de réaliser des pièces résistantes à de fortes sollicitations thermiques (secteur spatial), et dans le second cas d’associer les propriétés mécaniques et la biocompatibilité (secteur biomédical). L’originalité de cette thèse repose sur l’étude d’un gradient complet, c’est-à-dire que l’ajout en élément d’alliage varie de 0% à 100%. En effet, les études reportées dans la littérature ne font pas mentions des alliages titane-matériaux réfractaire pour des taux élevés en élément réfractaire. Les analyses microstructurale (DRX, structure cristallographique par EBSD, microstructure), chimique (EDS) et mécanique (microdureté, tests de traction et essais d’indentation instrumentée) ont mis en évidence une évolution des propriétés le long du gradients de composition. La caractérisation mécanique des échantillons par indentation instrumentée s’est par ailleurs révélée particulièrement pertinente dans les cas de ces multi-matériaux
Since 1984, the Functionally Graded Material (FGM) allow to create a thermal barrier and to reduce the strong discontinuities of properties between two materials of different composition. These multimaterials,whose consist of an intentional variation in the chemical composition and, consequently, modify the microstructural, chemical, mechanical and thermal properties, lead to a smooth distribution of the thermal stress. The in-situ development of these custom-made alloys is made possible by the use of additive manufacturing processes such as the DED-CLAD® powder deposition process. These processes have grown substantially since the 1980s and are optimal for the manufacture of FGM. During this industrial thesis, technical developments have been carried out to adapt the DED-CLAD® process and to allow the manufacturing of FGM. Thanks to two industrial collaborations, a full study was carried out on titanium-molybdenum and titanium-niobium alloys. These alloys make it possible, in the first case, to produce parts resistant to strong thermal stress (space sector), and in the second case to combine mechanical properties and biocompatibility (biomedical sector). The originality of this thesis rests on the study of a complete gradient, that is the addition in alloy element varied from 0% to 100%. In fact, studies reported in the literature do not mention titanium-refractory material for high levels of refractory element. Microstructural (XRD, crystallographic analysis by EBSD technique), chemical (EDS) and mechanical (microhardness, tensile test and instrumented indentation) analyses revealed an evolution of the properties along the chemical gradient. The mechanical characterization of the sample by instrumented indentation has also proved particularly relevant in the case of these multi-materials

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Müller, Guillaume. "Conception, élaboration et caractérisation de matériaux de composition et de microstructure innovants pour les micro-piles à combustible à oxyde solide." Phd thesis, Université Pierre et Marie Curie - Paris VI, 2012. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00833281.

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Les micro-piles à combustible à oxyde solide (micro-SOFC) apparaissent comme des sources d'énergie miniatures attractives et constituent une réelle rupture technologique permettant une solution alternative aux accumulateurs Li-ion actuels. Dans ce contexte, ce travail concerne la synthèse, la caractérisation structurale, microstructurale et électrochimique de films minces denses et poreux de composition et de structure variées : LSCF-CGO, Ni(O)-CGO et CGO. Ces matériaux ont été intégrés comme cathode, anode et électrolyte respectivement dans un dispositif type micro-SOFC fonctionnant vers 400-600°C à partir de H2 comme carburant. L'architecture de la cellule et son procédé de synthèse diffèrent de ceux proposés dans la littérature. En effet, des gradients de porosité et de composition ont été réalisés aux électrodes de manière à limiter les phénomènes de polarisation d'activation et de concentration. De plus, le choix du procédé de synthèse, sol-gel couplé à la méthode de trempage-retrait pour la mise en forme des matériaux, a été guidé par des critères économiques et de facilité de mise en œuvre. Pour la synthèse des films minces denses d'électrolyte (CGO), une autre méthode de synthèse (ALD) a également été utilisée. Dans ce travail, nous avons étudié plus particulièrement les relations qu'il existe entre les propriétés structurale, microstructurale et électrique des films minces poreux d'électrodes, dans les conditions de synthèse et de fonctionnement in fine de la cellule. Sur la base de cette étude, la fabrication et l'évaluation des propriétés électriques de ces micro-SOFC déposées sur un support poreux de Pt/Al2O3 ont été réalisées

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Schneider-Maunoury, Catherine. "Application de l’injection différentielle au procédé de fabrication additive DED-CLAD® pour la réalisation d’alliages de titane à gradients de compositions chimiques." Electronic Thesis or Diss., Université de Lorraine, 2018. http://www.theses.fr/2018LORR0260.

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Depuis 1984, les matériaux à gradients de fonction (FGM) permettent de former une barrière thermique et réduire les fortes discontinuités des propriétés entre deux matériaux de nature différente. Ces multi-matériaux, qui consistent en une variation intentionnelle de la composition chimique entrainant par conséquent une modification des propriétés microstructurales, chimiques, mécaniques et thermiques, permettent de lisser la distribution des contraintes thermiques. L’élaboration in situ de ces alliages sur mesure est rendu possible grâce à l’utilisation de procédés de fabrication additive tel que le procédé par dépôt de poudres DED-CLAD®. Ces procédés connaissent un essor considérable depuis les années 1980 et sont idéaux dans la fabrication de FGM. Dans le cadre de cette thèse CIFRE, des développements techniques ont été effectués pour adapter le procédé DED-CLAD® et permettre la réalisation de FGM. Grâce à plusieurs collaborations industrielles, une étude complète a été réalisée sur les alliages titane-molybdène et titane-niobium. Ces alliages permettent dans le premier cas de réaliser des pièces résistantes à de fortes sollicitations thermiques (secteur spatial), et dans le second cas d’associer les propriétés mécaniques et la biocompatibilité (secteur biomédical). L’originalité de cette thèse repose sur l’étude d’un gradient complet, c’est-à-dire que l’ajout en élément d’alliage varie de 0% à 100%. En effet, les études reportées dans la littérature ne font pas mentions des alliages titane-matériaux réfractaire pour des taux élevés en élément réfractaire. Les analyses microstructurale (DRX, structure cristallographique par EBSD, microstructure), chimique (EDS) et mécanique (microdureté, tests de traction et essais d’indentation instrumentée) ont mis en évidence une évolution des propriétés le long du gradients de composition. La caractérisation mécanique des échantillons par indentation instrumentée s’est par ailleurs révélée particulièrement pertinente dans les cas de ces multi-matériaux
Since 1984, the Functionally Graded Material (FGM) allow to create a thermal barrier and to reduce the strong discontinuities of properties between two materials of different composition. These multimaterials,whose consist of an intentional variation in the chemical composition and, consequently, modify the microstructural, chemical, mechanical and thermal properties, lead to a smooth distribution of the thermal stress. The in-situ development of these custom-made alloys is made possible by the use of additive manufacturing processes such as the DED-CLAD® powder deposition process. These processes have grown substantially since the 1980s and are optimal for the manufacture of FGM. During this industrial thesis, technical developments have been carried out to adapt the DED-CLAD® process and to allow the manufacturing of FGM. Thanks to two industrial collaborations, a full study was carried out on titanium-molybdenum and titanium-niobium alloys. These alloys make it possible, in the first case, to produce parts resistant to strong thermal stress (space sector), and in the second case to combine mechanical properties and biocompatibility (biomedical sector). The originality of this thesis rests on the study of a complete gradient, that is the addition in alloy element varied from 0% to 100%. In fact, studies reported in the literature do not mention titanium-refractory material for high levels of refractory element. Microstructural (XRD, crystallographic analysis by EBSD technique), chemical (EDS) and mechanical (microhardness, tensile test and instrumented indentation) analyses revealed an evolution of the properties along the chemical gradient. The mechanical characterization of the sample by instrumented indentation has also proved particularly relevant in the case of these multi-materials

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Fromentin, Jean-François. "Réalisation et comportement d'interphases à gradient de composition et de propriétés : application au matériau composite SiC/Ti." Bordeaux 1, 1997. http://www.theses.fr/1997BOR10520.

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Les besoins de l'industrie aeronautique en materiaux composites a matrice de titane, capables de conserver leur stabilite thermochimique et thermomecanique pendant de longues durees a 600c, ont motive la realisation d'une zone interfaciale renfort/matrice a gradient de composition et de proprietes. Cet interphasage a base de siliciures de titane a ete synthetise par depot chimique en phase vapeur sur renfort filamentaire de sic. La fiabilite du composite sic/interphases artificielles/ti a ete evaluee a haute temperature par une etude physico-chimique. Les proprietes mecaniques du filament revetu de l'interphasage dcpv ont ete determinees et une approche de son comportement a la rupture a ete effectuee

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Laval, Cédric. "Fabrication par pervaporation microfluidique de matériaux composites d'architecture et de composition contrôlées pour la réalisation de MEMS organiques." Thesis, Bordeaux, 2015. http://www.theses.fr/2015BORD0344/document.

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Ce travail de thèse porte sur la réalisation de MEMS organiques dans un dispositif original, le microévaporateur, couplant la technique MIMIC (Micromolding in Capillaries) à la pervaporation microfluidique. Il est expliqué comment le phénomène de pervaporation peut être utilisé pour concentrer des solutions polymériques diluées jusqu'à l'obtention de matériaux composites dans des géométries de dimensions typiques 25 μm x 100 μm x 10 mm. Il a été montré qu'il est possible d'établir des modèles décrivant cette croissance en excellent accord avec l'expérience et l'étude de l'influence de différents paramètres (concentration, géométrie...) sur la croissance a alors permis de prédire les vitesses de croissance des matériaux composites. Deux systèmes ont été réalisés à partir de ces derniers, associés à deux effets : l'effet bilame thermique et l'effet piezorésistif mettant en avant une preuve de concept d'une nouvelle voie de fabrication des MEMS organiques : la voie microfluidique. Un dispositif plus complexe comprenant également des vannes microfluidiques a permis de programmer des matériaux à gradients de composition dans la longueur de divers matériaux allant des cristaux colloïdaux aux matériaux polymères
This work deals with the making of organic MEMS within an original device, the microevaporator, coupling the MIMIC technique (Micromolding in Capillaries) and microfluidic pervaporation. It is shown how the pervaporation phenomenon can be used to concentrate polymeric diluted solutions until we obtain composite materials into geometries with typical dimensions about 25 μm x 100 μm x 10 mm. We showed that it is possible to establish models which describe this growth in excellent agreement with experiments and the study of the influence of different parameters (concentration, geometry...) upon the growth thus allowed us to predict the growth velocities of those composite materials. Two systems have been made associated to two effects : bimetallic strip effect and piezoresistive effect in order to demonstrate a new proof of concept of a new way to make organic MEMS using microfluidics. A more complex device including microfluidic valves allowed us to encode materials with a gradient of composition within their largest dimension from colloidal cristals to polymeric materials

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Renaux, Jeoffrey. "Ιnfluence de l'austénite et des impuretés sur le vieillissement thermique de la ferrite des aciers inοxydables austénο-ferritiques". Electronic Thesis or Diss., Normandie, 2024. http://www.theses.fr/2024NORMR026.

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Les aciers austéno-ferritiques utilisés dans la conception de diverses pièces moulées (valves, corps de pompe, etc.) du circuit primaire principal des centrales nucléaires de 2ème génération présentent une évolution de leurs propriétés mécaniques aux températures de service comprises entre 285 °C et 325 °C. Ces alliages biphasés, qui combinent la ferrite et l’austénite, vont présenter un durcissement microstructural qui se produit au sein de la ferrite. Ce durcissement est lié à deux transformations de phases comprenant, d’une part, la décomposition spinodale en une phase α riche en Fe et une phase α’ riche en Cr, et d’autre part, la formation de phase G riche en éléments d’alliage Ni, Si, Mn, Mo. Alors que les aciers austéno ferritiques contenant du Mo présentent un durcissement plus important que les aciers sans Mo, l’observation d’un acier purement ferritique contenant du Mo présentait, au contraire, un durcissement moins important en raison de l'absence de précipitation de la phase G. Cette étude avait pour objectif de comprendre l’influence de l’austénite sur le vieillissement de la ferrite, qui était l’hypothèse principale avancée, pour expliquer la raison du durcissement moins important de l’acier purement ferritique. Pour parvenir à confronter cette hypothèse, l’utilisation d’une méthode électrochimique a permis la dissolution sélective de l’austénite pour obtenir une ferrite sans austénite, de même composition, morphologie et histoire thermo-mécanique que la ferrite avec austénite. L’étude par sonde atomique tomographique de l’évolution microstructurale de ces deux ferrites, ainsi que celle d’un acier purement ferritique pour une condition de vieillissement de 1 000 h à 400 °C, a permis l’étude et la compréhension des points suivant :- Les résultats ont montré que la présence d'austénite induit des contraintes résiduelles de compression sur la ferrite, qui ne sont pas la cause du vieillissement plus rapide des aciers austéno-ferritiques, puisqu’aucune différence significative de microstructure n’était observable entre les ferrites avec et sans austénite.- La caractérisation de l’effet du gradient de composition Cr/Ni à proximité des interfaces α/γ sur l’évolution microstructurale de la ferrite a été réalisée. L’évolution des concentrations en Cr et Ni vers les interfaces α/γ n’impacte pas la décomposition spinodale mais affecte la formation de la phase G, avec comme principal effet une forte diminution de la densité de nanoparticules vers les interfaces α/γ.- Les contraintes résiduelles étant hors de cause, l’hypothèse d’un effet de la composition chimique a été envisagé. Ainsi, les résultats ont montré que la densité numérique des particules de phase G est fortement corrélée à la concentration en impuretés de la ferrite. L’absence d’impuretés dans l’alliage ferritique semble expliquer l’absence de nanoparticules de phase G aux interdomaines α/α’ et donc le vieillissement moindre de l'alliage ferritique
Austeno-ferritic steels used in the design of various cast components (valves, pump bodies, etc.) in the primary circuit of second-generation nuclear power plants exhibit changes in their mechanical properties at service temperatures between 285°C and 325°C. These two-phase alloys, which combine ferrite and austenite, exhibit a microstructural hardening that occurs within the ferrite. This hardening is associated with two phase transformations, including, firstly, spinodal decomposition into an α phase rich in Fe and an α' phase rich in Cr, and secondly, the formation of a G phase rich in alloying elements Ni, Si, Mn, Mo. While austeno-ferritic steels containing Mo present a greater hardening than steels without Mo, the observation of a purely ferritic steel containing Mo, on the contrary, showed less hardening due to the absence of G phase precipitation. The aim of this study was to understand the influence of austenite on the aging of ferrite, which was the main hypothesis put forward to explain the reason for the lesser hardening of purely ferritic steel. To confront this hypothesis, the use of an electrochemical method allowed for the selective dissolution of austenite to obtain austenite-free ferrite, with the same composition, morphology, and thermo-mechanical history as the ferrite with austenite. The study by atom probe tomography of the microstructural evolution of these two ferrites, as well as that of a purely ferritic steel under aging conditions of 1,000 hours at 400°C, allowed for the investigation and understanding of the following points:- The results showed that the presence of austenite induces residual compressive stresses on the ferrite, which are not the cause of the enhanced aging of austeno-ferritic steels, as no significant difference in microstructure was observable between ferrites with and without austenite.- The characterization of the effect of the Cr/Ni composition gradient near the α/γ interfaces on the microstructural evolution of ferrite was conducted. The evolution of Cr and Ni concentrations towards the α/γ interfaces does not impact the spinodal decomposition but affects the formation of the G phase, with the main effect being a significant decrease in nanoparticle density towards the α/γ interfaces.- As residual stresses are not the cause of the difference in aging between purely ferritic and austeno-ferritic steels, the hypothesis of a chemical composition effect was considered. The results showed that the number density of G phase particles is strongly correlated with the impurity concentration in the ferrite. The absence of impurities in the ferritic alloy appears to explain the absence of G phase nanoparticles at the α/α’ interdomains and thus the lesser aging of the ferritic alloy

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Kohler, Eric. "La réactivité des matériaux argileux sous gradient thermique." Phd thesis, Université d'Evry-Val d'Essonne, 2005. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00009942.

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Les matériaux argileux présentent des propriétés favorables au confinement des radio-éléments pour le stockage des déchets nucléaires de haute activité thermogènes. Cette étude vise à déterminer les transformations induites par la contrainte thermique et l'impact sur les propriétés de confinement. Les échantillons ont été prélevés au niveau d'un analogue naturel de chauffage : une intrusion basaltique dans une argilite (Laumiere, Aveyron, France). Cet évènement volcanique s'est déroulé dans des conditions complexes hors d'atteinte en laboratoire. L'étude des interstratifiés illite-smectite (I-S), minéraux principaux de ces argilites, a montré une illitisation au contact de l'intrusion basaltique. La variation d'un indice de cristallinité des I-S est rendue complexe par un hydrothermalisme dans la fracturation. Laumiere a mis en évidence des paramètres déterminants (hétérogénéités sédimentaires, eau/roche ...) qui influencent l'évolution des matériaux argileux en contexte thermique. Mots clés : interstratifiés illite-smectite, illitisation, argilite, chauffage, analogue naturel

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Kumar, Raj. "Fabrication et étude de matériaux "mous" à gradient d'indice acoustique." Thesis, Bordeaux, 2019. http://www.theses.fr/2019BORD0186.

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Cette thèse est consacrée à la fabrication et à l’étude d’une nouvelle classe de matériaux à gradient d’indice acoustique (GRIN) pour la manipulation des ondes acoustiques ultrasonores dans l’eau. Comme en optique, les « GRIN acoustiques » sont des matériaux non homogènes, dans lesquels l'indice de réfraction acoustique n =C_(L,eau/air)/C_(L,matériau) varie en fonction de la position à l'intérieur du matériau. Ici, C_(L,eau/air) and 〖 C〗_(L,matériau) sont respectivement les vitesses des ondes acoustiques dans un milieu de référence (l’eau pour l'acoustique sous-marine dont il est question ici) et dans le matériau. Nous décrivons ici la fabrication de matériaux GRIN ultra-minces (c’est-à-dire sub-longueur d’onde) que nous désignons de fait sous le terme de métasurfaces acoustiques « molles » à gradient d’indice, conçues à partir de silicone poreux à indice acoustique élevé. Nous montrons que ces matériaux permettent a priori la génération de tous types de fronts d’onde en milieu sous-marin, et ce sur une très large bande de fréquence des ondes ultrasonores
This thesis is devoted to the fabrication and the study of a novel class of acoustic gradient index (GRIN) materials for the manipulation of waterborne acoustic waves. As in optics, acoustic GRIN are inhomogeneous materials, in which the acoustic refractive index n =C_(L,water/air)/C_(L,material) varies as a function of the position inside the material. Here, C_(L,water/air) and 〖 C〗_(L,material) are the acoustic wave speeds in a reference medium (water for underwater acoustics) and in the material respectively. We here describe the fabrication of ultrathin (i.e. sub-wavelength) GRIN materials named “Soft acoustic gradient index metasurfaces” engineered from soft graded-porous silicone rubbers with a high acoustic index for broadband ultrasonic three-dimensional wave-front shaping in water

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Froehly, Luc. "Nouveaux matériaux à gradient d'indice pour l'optique : étude des procédés de fabrication existants et développement de méthodes de caractèrisation." Saint-Etienne, 2000. http://www.theses.fr/2000STET4005.

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Les composants à gradient d'indice sont, au vu des simulations effectuées à l'aide de codes de calculs optiques (code V), d'un grand intérêt pour la correction des combinaisons optiques de haute qualité. Les calculs indiquent, en effet, que la réalisation de composants à profil d'indice et de dispersion contrôlés peut permettre la correction d'aberrations d'ordres élevés tel que le sphéro-chromatisme. Actuellement plusieurs méthodes existent pour fabriquer des composants à gradient d'indice (procédés de diffusion, procédés de pecvd, procédés sol gel etc. ), cependant aucune de ces méthodes ne permet l'obtention simultanée des profils d'indice et de dispersion adaptés ainsi que les dimensions requises dans des matériaux de qualité optique acceptables. Quant aux méthodes de caractérisation (2e volet de notre étude) elles ne sont optimales que pour les composants d'optique guidée ou les matériaux à gradient constant. Nous avons de surcroit montré dans notre étude que la mesure d'indice de réfraction ne peut s'effectuer qu'avec une précision qui dépend de la pente locale du gradient. Pour chaque méthode de caractérisation il existe bien sur des limites inhérentes à chacune d'entre elles. De plus, quelle que soit la méthode utilisée la mesure d'indice de réfraction dans les gradients est fondamentalement limitée par les incertitudes induites sur les directions des rayons (normales aux surfaces d'onde) dues à la diffraction. Ces concepts ont été développés dans le manuscrit autour de trois procédés de caractérisation optique classique que nous avons adaptés à notre problème (ellipsométrie à zéro type Brewster ; méthode du couteau de Foucault ; méthode de la caustique). Il a été trouvé, à titre d'exemple, que pour un gradient d'indice de 10 2/mm la précision sur la mesure de l'indice de réfraction (et donc sur sa définition même !) tombe à 10 2 10 3 au lieu de 10 5 10 6 pour un verre homogène

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Perales, Frédéric. "Fissuration des matériaux à gradient de propriétés. Application au Zircaloy hydruré." Phd thesis, Université Montpellier II - Sciences et Techniques du Languedoc, 2005. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00079015.

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Cette thèse concerne la fissuration dynamique des matériaux à gradient de propriétés. Plus particulièrement, elle traite de la tenue des gaines de combustible, tubes minces et élancées, à fort taux de combustion lors de transitoires accidentels. La fissuration est étudiée à l'échelle locale et basée sur la notion de zone cohésive, laquelle est mise en oeuvre à l'aide d'une approche multicorps. Afin de prendre en compte une fissuration en mode mixte, les modèles de zone cohésive considérés sont couplés à du contact frottant. L'approche Non-Smooth Contact Dynamics est mise en oeuvre pour le traitement dynamique des problèmes de contact frottant non réguliers. Compte tenu des dimensions mises en jeu, une démarche multiéchelle permet de prendre en compte la microstructure dans un calcul de structure. A l'échelle microscopique, les propriétés effectives surfaciques, entre les corps, sont obtenues par homogénéisation numérique périodique. Une formulation à deux champs du problème Eléments Finis multicorps est ainsi obtenu. La méthode NSCD est alors étendue à cette formulation. L'outil de simulation numérique développé permet des simulations dynamiques en grandes transformations depuis l'amorçage de fissures jusqu'à la ruine du matériau. La mise en oeuvre à l'échelle microscopique est effectuée par calcul sur des cellules de bases pour plusieurs tirages de microstructures aléatoires. A l'échelle macroscopique, des calculs dynamiques de structures sur des portions de gaine en fonction du taux moyen et du gradient d'hydrogène mettent en évidence le rôle prépondérant de ces deux paramètres dans la tenue de la gaine sous chargement dynamique rapide.

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Dammak, Yosra. "Caractérisation numérique et expérimentale par ultrasons de matériaux à gradient fonctionnel." Thesis, Le Mans, 2016. http://www.theses.fr/2016LEMA1039/document.

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Ce travail porte sur l'étude de structures multicouches à gradient de propriétés (FGM : Functionnally Graded Materials). Ces matériaux sont apparus afin d'obtenir des dépôts aux caractéristiques nouvelles et innovantes. Les FGM sont désormais présents dans divers applications de haute technologie.Un système multicouche à gradient de composition entre le cuivre et le nickel, a fait l'objet d'une étude expérimentale par l'application de la technique des ultrasons laser (LU) couplée à une étude numérique basée sur le formalisme de Stroh et la méthode de la matrice de raideur. Le travail de thèse est organisé autour de quatre chapitres. Le premier chapitre est dédié à l'aspect théorique de la propagation des ondes de surface dans une structure multicouche et à gradient de propriétés. Ainsi, un développement des méthodes numériques pour les matériaux dotés de la piézoélectricité est fourni. Le second chapitre se consacre à l'élaboration des échantillons utilisés dans notre étude et obtenus par pulvérisation cathodique. Le troisième chapitre présente la méthode opto-acoustique utilisée pour caractériser les échantillons réalisés. le dernier chapitre présente les résultats expérimentaux, confrontés aux résultats théoriques, décrivant le comportement dispersif des multicouches submicrométriques
This thesis focuses on the study of multilayered and FGM systems (FGM : Functionnally Graded Materials). The main purpose of this type of materials is to obtain deposits with new and innovative features and to increase the fracture toughness. From now on, FGM have been used in various high technology applications.A multilayer system with a composition gradient of copper and nickel was studied experimentally by the application of the laser ultrasonics (LU) technique which was coupled to a theoretical study based on the ordinary differential equations (ODE) and the Stiffness Matrix Method (SMM). This PhD thesis is organized around four chapters. The first chapter is dedicated to a theoretical study of the propagation behavior of surface acoustic wave (SAW) in a multilayer system with à gradient of properties. Thus, the numerical methods developped for the piezoelectric materials (FGPM) are presented. The second chapter is devoted to describe the setup for making the samples used in this study which were obtained by sputtering technique. The third chapter presents the experimental study dedicated to the measurement of surface wave velocities in many crystal orientations. The last chapter of the manuscript presents experimental results, compared to the theoretical results, describing the dispersive behavior of submicrometer multilayers

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Péralès, Frédéric. "Fissuration des matériaux à gradient de propriétés : application au zircaloy hydrure." Montpellier 2, 2005. http://www.theses.fr/2005MON20202.

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Laheurte, Raynald. "Application de la théorie du second gradient à la coupe des matériaux." Bordeaux 1, 2004. http://www.theses.fr/2004BOR12935.

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Les procédés de mise en forme par enlèvement de matière introduisent, lors de la formation du copeau, des phénomènes complexes, relatifs à des domaines aussi variés que la mécanique du solide déformable, la thermique, la corrosion, etc qui rendent difficile la maîtrise des paramètres énergétiques. Des mesures réalisées à l'aide d'un dynamomètre à six composantes permettent de mieux appréhender ces phénomènes. En effet, ce dynamomètre permet de mesurer l'ensemble des actions mécaniques transmises par la liaison mécanique entre la matière usinée (copeau et pièce) et l'outil de coupe. Les mesures révèlent alors la présence de moments, à la pointe de l'outil, non évalués par les modèles de coupe classiques. Une première modélisation tridimensionnelle de la coupe intégrant cette notion de moment et basée sur la théorie des couples de contraintes a été adoptée en 1995, mais elle ne semblait pas, à posteriori, être complètement adaptée aux phénomènes rencontrés lors de la coupe. En effet, des observations poussées des déformations dans le copeau montrent qu'elles ont une évolution non linéaire qui conduisent à l'utilisation de la notion de gradient de contraintes. Ce travail propose donc l'utilisation d'une théorie plus adaptée aux phénomènes présents en usinage. L'objectif principal est alors de développer la théorie du second gradient pour l'application usinage et de déterminer de nouvelles formes de lois de comportement. Pour valider les travaux, des expérimentations sont développées afin de reproduire les déformations de cisaillement générées par un chargement de type ±stick and slipα proches de la sollicitation rencontrée dans le cisaillement secondaire lors de la coupe. L'analyse des résultats démontre la pertinence de l'utilisation de cette théorie dans la modélisation.

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Audouard, Lisa. "Conception et caractérisation de matériaux ultra haute température à gradient de propriétés." Electronic Thesis or Diss., Bourgogne Franche-Comté, 2023. http://www.theses.fr/2023UBFCA019.

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Le développement d’un nouveau prototype d’ergol vert destiné aux moteurs de repositionnement de satellites implique des conditions thermiques et environnementales plus sévères pour les matériaux de la chambre de combustion, par rapport aux conditions actuelles. De ce fait, des matériaux alternatifs dits Matériaux à Gradient de Propriétés (MGP) sont développés depuis plusieurs années dans le cadre d’une étude ONERA-CNES-ICB. Cette thèse a pour objectif de poursuivre le développement de ce type de matériau à gradient céramique/métal afin d’optimiser sa conception et d’assurer ainsi sa mise en œuvre jusqu’à 2400 °C en présence de vapeur d’eau. Premièrement, différentes configurations de MGP élaborés par projection thermique plasma sous air (APS) ont été testées sous flux thermique laser sous vide jusqu’à 2350 °C. La mise en place d’une modélisation de la fissuration de ces matériaux soumis à un choc thermique a permis de mieux faire le lien entre les dégradations observées et les configurations de MGP. En particulier, il a été montré que l’augmentation de l’épaisseur de la céramique à la surface du MGP est responsable de l’apparition et de la propagation de fissures plus profondes et déviées.Dans un second temps, la possibilité d’utiliser les MGP élaborés dans une ambiance oxydante à ultra haute température a été étudiée au moyen de deux bancs d’essais expérimentaux. Le premier d’entre eux est un banc laser qui a permis de tester les matériaux face à des chocs thermiques répétés jusqu’à 1800 °C et en présence de vapeur d’eau. Les matériaux testés ont présenté une bonne résistance et les mécanismes de dégradation relatifs à l’oxydation du MGP ont pu être identifiés et reliés à aux différentes configurations de MGP et aux conditions d’essai testées. Dans ces conditions, l’augmentation de l’épaisseur de la couche céramique assure une meilleure protection contre l’oxydation. Le second moyen d’essai a permis de qualifier les MGP dans la flamme H2/O2 d’une chambre de combustion. De ce fait, les conditions d’essais étaient relativement proches des conditions réelles visées. Aucune dégradation majeure n’a été relevée à la suite de ces essais en chambre de combustion, ce qui démontre le potentiel de ce type de MGP pour l’application visée.En parallèle, un travail a été mené sur l’amélioration de la partie en céramique du MGP. En effet, le métal utilisé a un coefficient de dilatation thermique deux fois inférieur à celui de la céramique choisie. De ce fait, et malgré la présence du gradient, de fortes contraintes thermomécaniques s’exercent au niveau des interfaces entre les différentes couches du MGP. Ainsi, un point clé de cette étude a consisté à comprendre l’influence de la composition de la céramique et en particulier du taux et de la nature de l’oxyde de terre rare utilisé sur le coefficient de dilatation thermique. De plus, des mesures de conductivité ionique et de conductivité thermique ont permis de rendre compte du rôle de barrière thermique et environnemental de la couche en céramique pure à la surface du MGP. Il a été montré que des compositions à base de forts taux de Lu2O3 étaient les plus prometteuses. Enfin, une dernière partie de cette thèse était consacrée à étudier la possibilité de cicatriser les fissures observées au sein de la couche céramique, apparues à la suite du traitement thermique ou à la suite d’un essai sous flux thermique. Pour cela, un disilicate d’yttrium a été introduit dans la couche en céramique pure du MGP directement au cours de l’élaboration par APS. Son influence sur la résistance des échantillons dans des conditions sévères de température et d’atmosphère a été reportée. En particulier, la présence de ce disilicate est responsable de transformations chimiques au sein du MGP au cours des essais à haute température
The development of a new green ergol prototype for satellite repositioning engines requires more severe thermal and environmental conditions for combustion chamber materials than is currently the case. As a result, alternative materials known as functionally graded materials (FGM) have been developed for several years as part of an ONERA-CNES-ICB study. The aim of this thesis is to pursue the development of this type of ceramic/metal gradient material, in order to optimize its design and ensure that it can be used up to 2400 °C in the presence of water vapor. Firstly, different configurations of FGM developed by air plasma thermal spraying (APS) were tested under vacuum laser heat flux up to 2350 °C. By modelling the cracking of these materials when subjected to thermal shock, the link between the observed degradations and the FGM configurations was better established. In particular, it has been shown that increasing the thickness of the ceramic on the FGM surface is responsible for the appearance and propagation of deeper, deviated cracks.Secondly, the possibility to use such FGM under an oxidising atmosphere at ultra-high temperature was studied through two experimental set ups. The first one is a laser test bench which allowed to assure the resistance of the materials submitted to repeated thermal schocks up to 1800 °C in presence of water vapour. The tested materials presented an appropriate behaviour under the tested conditions. The degradation mechanisms related to FGM oxidation have been identified and compared from one FGM configuration to another and linked to the tested conditions. The second one permits to qualify the behaviour of FGM in the H2/O2 flame of a combustion chamber. Thus, the tested conditions were relatively close to the ones of the intended application. No major degradation was observed after the combustion chamber tests, which demonstrates the potential of this type of FGM for the application.In parallel, a study was carried out about the improvement of the ceramic part of the FGM. Indeed, the thermal expansion coefficient of the chosen metal is twice lower than the one of the chosen ceramic. Thus, and despite the presence of graded layers in-between the metal and the ceramic, high thermomechanical stresses occur at the interfaces between the different layers of the FGM. Thus, a key point of this study consisted in the understanding of the influence of the ceramic composition, and in particular of the amount and nature of the rare earth oxide, on the thermal expansion coefficient. In addition, ionic conductivity and thermal conductivity measurements most accurately reflect the role of thermal and environmental barrier coating of the pure ceramic layer upon the FGM. It has been shown that high content Lu2O3 based compositions are the most promising to be used for the ceramic composition of the FGM. The last part of this thesis was dedicated to study the possibility to heal the cracks observed in the ceramic, which came either from the thermal treatment, either from the thermal tests. Thus, an yttrium disilicate was introduced in the pure ceramic layer of the FGM directly during the elaboration process with APS. Its influence on the resistance of FGM under harsh thermal and environmental conditions was finally reported. In particular, the presence of this disilicate is responsible of chemical transformations in the FGM during high temperature tests

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Benrabah, Imed-Eddine. "Développement d’alliages métalliques à gradient de composition pour l’exploration combinatoire des microstructures." Thesis, Université Grenoble Alpes, 2021. http://www.theses.fr/2021GRALI005.

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La transformation de l'austénite en ferrite dans les aciers présente un intérêt considérable pour le contrôle des propriétés finales des aciers, en particulier des aciers à haute résistance (AHSS) tels que l'acier dual phase (DP). Malgré les efforts considérables déployés pour comprendre les mécanismes qui contrôlent la cinétique de formation de la ferrite, le rôle des éléments substitutionnels pendant la croissance de la ferrite et leur interaction avec l'interface de migration α/γ restent peu clair. Plusieurs modèles ont été développés pour décrire la cinétique de croissance de la ferrite dans les systèmes ternaires et les systèmes d’ordre supérieur. Les modèles ‘solute drag’ ont été utilisés avec succès pour prédire la cinétique de transformation pour plusieurs solutés et à de nombreuses compositions et températures dans les systèmes ternaires. Cependant, l'extension de ce modèle aux systèmes d'ordre supérieur a mis en évidence un comportement complexe de l'interaction entre les différents éléments interstitiels et substitutionnels à l'interface. La validation des modèles développés nécessite une étude expérimentale de l'effet de la composition et de la température sur la cinétique de croissance. L'objectif de cette contribution est de présenter une méthodologie combinatoire à haut débit complète pour accélérer l'étude l’effet de la concentration des solutés sur la transformation austénite-ferrite. Il convient toutefois de noter que cette nouvelle méthodologie pourrait être utilisée pour étudier toute autre transformation de phase dans tout autre alliage métallique. L'essence de la méthodologie est de fabriquer des matériaux avec des gradients de composition macroscopiques, et d'effectuer des expériences in situ de diffraction des rayons X à haute énergie, résolues dans le temps et dans l'espace, pour enregistrer la cinétique de transformation de phases austénite-ferrite en de nombreux points de l'espace de composition. Des couples de diffusion contenant des gradients de soluté à l'échelle millimétrique et une teneur en carbone presque constante ont été générés en utilisant la présente méthodologie et utilisés pour étudier la cinétique de croissance de la ferrite à des températures intercritiques en utilisant des expériences in situ de diffraction des rayons X à haute énergie. Pendant 4 jours d'expériences, plus de 1500 cinétiques ont été mesurées pour différentes compositions et à différentes températures. Cet ensemble de données d'une taille sans précédent a été utilisé pour valider une version modifiée du modèle ‘three-jump solute drag’ pour les systèmes ternaires et quaternaires. Les calculs du modèle correspondent parfaitement à la cinétique de transformation expérimentale à toutes les températures étudiées et sur presque toutes les plages de composition étudiées de Si, Cr, Mn, Ni et Mo, contrairement aux résultats des modèles de para-équilibre (PE) et de partitionnement négligeable à l'équilibre local (LENP). En outre, il a été démontré que l'étalonnage des paramètres thermodynamiques dans les systèmes ternaires reste valable dans les systèmes quaternaires, ouvrant la voie à la modélisation de la transformation dans les systèmes d'ordre supérieur
The transformation of austenite into ferrite in steels is of considerable interest in controlling the final properties of steels, in particular Advanced High-Strength Steels (AHSS) such as Dual Phase (DP) steel. Despite tremendous efforts in understanding the mechanisms controlling ferrite formation, the role of substitutional elements during ferrite growth and their interaction with the migrating α/γ interface remain unclear. Several models have been developed to describe ferrite growth kinetics in ternary and higher systems. The solute drag based models have been successfully used to predict kinetics for multiple substitutional solutes, compositions and temperatures in ternary systems. However, the extension of this model to higher order systems highlighted a complex behavior of the interaction between the different interstitial and substitutional elements at the interface. Validation of the developed models requires an experimental study of the effect of both composition and temperature on growth kinetics. The aim of this contribution is to present a complete combinatorial high-throughput methodology to accelerate the investigation of the dependency of ferrite growth kinetics on substitutional composition in alloy steels. It is noteworthy, however, that this new methodology could be used to study any other phase transformation in any other metallic alloy. The essence of the methodology is to fabricate materials with macroscopic composition gradients, and to perform time- and space-resolved in situ high-energy X-ray diffraction experiments to gather the austenite-to-ferrite phase transformation kinetics in many points of the compositional space. Diffusion couples containing millimeter-scale solute gradients and an almost constant carbon content were generated using the present methodology and used to study ferrite growth kinetics at inter-critical temperatures using in-situ high-energy X-ray diffraction experiments. During 4 days of experiments, more than 1500 kinetics were gathered for different compositions and at different temperatures. This dataset of unprecedented size was used validate a modified version of the three-jump solute drag model for both ternary and quaternary systems. The model calculations matched experimental transformation kinetics at all investigated temperatures and over almost all the investigated composition ranges of Si, Cr, Mn, Ni, and Mo, contrary to results from para-equilibrium (PE) and local equilibrium negligible partitioning (LENP) models. Additionally, it was demonstrated that the calibration of thermodynamic parameters in ternary systems held true in quaternary systems, paving the way towards modeling of the transformation in higher-order systems

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Abada, Fella. "Transport d'humidité en matériaux poreux en présence d'un gradient de température : caractérisation expérimentale." Université Joseph Fourier (Grenoble), 1994. http://www.theses.fr/1994GRE10135.

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Ce travail de these porte sur des etudes experimentales relatives aux transferts monodimensionnels d'humidite sous differents gradients thermiques dans des materiaux poreux qui sont: le beton autoclave non expanse, la vermiculite, deux roches extraites de carrieres (rouffach et rorschach) servant a la restauration de monuments historiques. Un dispositif experimental est utilise pour le suivi continu des evolutions de teneurs en eau (methode gammametrique) et de temperatures (sondes thermiques) durant des essais de condensation et de sechage. L'objectif principal de ce travail est la determination des coefficients de transfert pour chaque materiau, determination basee sur la theorie classique du transfert de masse et de chaleur de de vries. Les coefficients de transfert sont calcules par un procede de regression entre les variables mesurees: flux de masse, gradient de temperature et gradient de teneur en eau, on donne leurs evolutions avec la teneur en eau et pour differentes temperatures. D'autres experiences sont aussi realisees donnant les conductivites thermiques et les isothermes d'adsorption permettant, ainsi, d'acquerir des informations sur le comportement des materiaux vis a vis du transfert de chaleur et de vapeur d'eau

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Nounah, Hassan. "Modélisation et caractérisation des matériaux à gradient de propriétés mécaniques par des méthodes microacoustiques." Montpellier 2, 1995. http://www.theses.fr/1995MON20117.

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Si actuellement les methodes quantitatives d'analyse en microscopie acoustique sont largement developpees sur des echantillons ayant une structure quasi-homogene, et dont les proprietes acoustiques ne varient pratiquement pas au voisinage de la surface, il n'en est pas de meme pour les materiaux ayant un gradient dans leurs proprietes mecaniques. C'est pour cela que nous avons developpe une importante etude aussi bien theorique que experimentale pour modeliser et caracteriser ces materiaux par des methodes microacoustiques. Sur le plan theorique, nous avons propose une methode originale de modelisation: elle est basee sur la subdivision du materiau a gradient en un nombre de couches suffisamment important pour que les parametres acoustiques varient de facon quasi-continue en fonction de la profondeur z suivant le profil du gradient considere. Ensuite, une etude fondamentale detaillee sur les courbes de dispersion pour differents couples de materiaux est presentee. L'analyse de ces courbes nous a permis de mettre en evidence deux points importants qui sont, suivant le couple de materiaux etudie: le point d'inflexion et le maximum de la courbure. Afin de completer cette etude, nous nous sommes interesses au probleme inverse qui nous permet, grace a ces points, de retrouver les caracteristiques physiques des materiaux a gradient. Les resultats experimentaux obtenus sur des echantillons d'acier, de verre et de materiaux metal/semi-conducteurs (in/gasb) ont confirme les previsions theoriques

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Le, Loc'H Gaëlle. "Etude de la composition des perméabilités par des méthodes variationnelles." Paris, ENMP, 1987. http://www.theses.fr/1987ENMP0168.

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Lorsque des fluides économiquement utiles se trouvent dans un milieu poreux, il est généralement utile de pouvoir estimer a priori la façon dont on pourra les extraire, et non d'attendre les résultats de l'extraction in situ. Mais pour effectuer les calculs nécessaires a cette estimation, il faut nécessaires un grand nombre de variables caractéristiques du milieu poreux et du fluide. Ces variables sont alors mesurées (plus ou moins facilement), mais l'échelle des mesures ne correspond généralement pas à l'échelle des données nécessaire pour notre estimation. Il faut donc effectuer un changement d'échelle sur ces variables. Si certaines d'entre elles ne posent pas de problèmes particuliers, il en est d'autres pour lesquelles on ne sait pas a priori effectuer ce changement d'échelle. Nous étudierons par la suite une de ces variables a probles, la perméabilité, qui représente l'aptitude d'un milieu poreux a se laisser traverser par un fluide monophasique. Les équations régissant le mouvement des fluides dans ce milieu (équation navier-stoks, loi de darcy) sont aussi abordées

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Jouenne, Stephane. "Structuration et renforcement du polystyrene par des copolymeres styrene/butadiene a gradient de composition." Phd thesis, Université Pierre et Marie Curie - Paris VI, 2005. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00012106.

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Cette étude porte sur le renforcement du polystyrène qui a un comportement fragile à température ambiante. Le mélange avec un copolymère styrène/butadiène à gradient de composition permet d'obtenir un matériau nanostructuré plus tenace, qui conserve sa transparence. Ces copolymères de type polystyrène-b-(polybutadiène-grad-polystyrène)-b-polystyrène (noté S1-(B/S)grad-S2) sont synthétisés en deux étapes par voie anionique. L'asymétrie entre les blocs S1 et S2 et le gradient de composition ont une influence déterminante sur la structuration et les propriétés, en pur ou en mélange. Des synthèses modèles avec mesures de conversion ont permis de déterminer les rapports de réactivité de la synthèse et d'évaluer l'asymétrie et la forme du gradient composition. L'asymétrie est responsable d'un décalage du diagramme de phase vers des compositions plus riches en styrène. Par une modélisation des propriétés mécaniques aux faibles déformations, il est montré que le bloc gradient a pour effet d'élargir l'interphase et augmenter le volume de phase molle. Sous cisaillement, le mélange avec différents polystyrènes de haute masse donne des matériaux nanostructurés transparents malgré l'immiscibilité vérifiée de ces systèmes. La viscosité élevée de la matrice permet de disperser finement le copolymère. Le système est piégé dans un état hors équilibre lors du refroidissement. En traction, les mélanges présentent une augmentation nette de l'élongation à la rupture pour une fraction critique de copolymère qui dépend de l'architecture de ce dernier. Une courbe universelle est obtenue lorsque les propriétés mécaniques sont présentées

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Furimsky, Anna M. "Characterization of the lipid composition of washed and percoll gradient centrifuged epididymal mouse sperm." Thesis, University of Ottawa (Canada), 2001. http://hdl.handle.net/10393/9396.

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Capacitation is an important yet poorly understood process during which the fluidity of the sperm membrane increases to prepare sperm for the acrosome reaction (AR) and subsequent sperm-egg binding. While cholesterol efflux may be partially responsible for this increase, modification of lipid components, such as remodeling of specific phospholipid (PL) bound unsaturated fatty acyl chains, may also be involved, since no change in the cholesterol:PL molar ratio following capacitation in mouse has been previously described. In this study, lipid classes (cholesterol, PL, sulfogalactosylglycerolipid (SGG), diacylglycerol and triacylglycerol) were quantified and the fatty acyl chain compositions of phosphatidylcholine (PC) and phosphatidylethanolamine (PE) were characterized in washed non-capacitated (WS), washed capacitated (WCS), and Percoll gradient centrifuged (PGC) capacitated (PGCS) epididymal mouse sperm. Fatty acid methyl esters were generated from PC and PE by acid methanolysis and their identity was analyzed by gas chromatography. (Abstract shortened by UMI.)

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Coppin, Ross Mark. "Ecklonia maxima kelp forests along a thermal gradient: community composition and recovery from disturbance." University of the Western Cape, 2017. http://hdl.handle.net/11394/6163.

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Magister Scientiae (Biodiversity and Conservation Biology) - MSc (Biodiv & Cons Biol)
Climate change will influence species distributions, survival and ecosystem functioning, mostly through changes in sea surface temperatures and storm disturbance. Species are expected to shift poleward in response to ocean warming, which will increase species interaction strength, and cause tropicalisation of temperate ecosystems. Furthermore, if storm frequency and magnitude increases, this could have detrimental effects for species already on their thermal limits. One such group of coastal species is kelp. Kelp are ecosystem engineers that rely on cool-temperate water for survival, and which support an array of fauna and flora. Kelp-based ecosystems are also highly productive, and provide important inorganic input into coastal food webs, largely through detritus. Temperature and disturbance have been shown to be important drivers of kelp ecosystems globally, and we expect that local changes in these drivers may affect kelp ecosystem composition and functioning along the south-western Cape coastline where they form extensive habitats.

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Jouenne, Stéphane. "Structuration et renforcement du polystyrène par des copolymères styrène / butadiène à gradient de composition." Paris 6, 2005. http://www.theses.fr/2005PA066315.

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Hutton, Jacob Matthew. "DIET COMPOSITION EXPLAINS REDUCTIONS IN STREAM SALAMANDER OCCUPANCY AND ABUNDANCE ALONG A CONDUCTIVITY GRADIENT." UKnowledge, 2018. https://uknowledge.uky.edu/forestry_etds/40.

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Changes in land use such as mountaintop removal mining with valley fills (MTR/VF) affect chemical, physical, and hydrological properties of headwater streams. Although numerous stream taxa have experienced significant declines from MTR/VF, stream salamanders appear to be particularly sensitive. Yet, the specific mechanism(s) responsible for the population declines has eluded researchers. We sampled salamander assemblages across a continuous specific conductivity (SC) gradient in southeastern Kentucky and estimated occupancy rates and abundance estimates along this gradient. We also examined the diet of larval and adult salamanders to determine if autochthony (A/T prey), total prey volume, and body condition is influenced by SC. As SC increased, occupancy and abundance declined consistently among all salamander species and life stages. Diet composition explained the declines; for example, larval salamanders experienced a 12−fold decline in autochthony, a 4.2−fold decline in total prey volume, and a rapid decline in body condition as SC increased. Our results indicate that SC indirectly affects stream salamander populations by eliminating an adequate availability of aquatic prey for salamanders, which in turn lead may lead to reduced population persistence in streams with elevated SC.

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Yi, Kaijun. "Controlling guided elastic waves using adaptive gradient-index structures." Thesis, Lyon, 2017. http://www.theses.fr/2017LYSEC044/document.

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Les matériaux à gradient d'indice de réfraction (GRIN) présentent des propriétés mécaniques variant en temps ou/et en espace. Ils ont été testés pour des applications prometteuses dans de nombreuses applications d'ingénierie, comme pour le contrôle santé structurale ou la surveillance de structure (SHM), le contrôle des vibrations et bruit, la récupération d'énergie, etc. D'un autre côté, les matériaux piézoélectriques offrent la possibilité de réaliser des cellules composites dont les propriétés mécaniques peuvent être contrôlées en ligne. Motivé par ces deux approches, cette thèse étudie la mise en œuvre de structures GRIN adaptatifs pour le contrôle des ondes élastiques. Deux types de structures GRIN adaptatifs sont étudiés dans ce travail. Le premier exemple concerne la mise en œuvre d'une lentille piézoélectrique dans une plaque. Il est composé de patchs piézoélectriques shuntés, collés périodiquement en surface du guide d'ondes. Les circuits de shunt utilisés permettent d'émuler une capacité négative (NC). En accordant les valeurs de NC on peut ajuster l'indices de réfraction du milieu à l'intérieur de la lentille piézoélectrique et pour satisfaire une fonction sécante hyperbolique. Les résultats numériques montrent que les lentilles piézoélectriques peuvent alors focaliser les ondes de flexion de la plaque sur les points focaux. La lentille piézoélectrique est efficace dans une grande bande de fréquences et efficace dans une grande plage de fonctionnement. Ainsi elle peut focaliser des ondes sur différent points par simple ajustement des valeurs de NC réalisés par le circuit. Cette focalisation adaptative la rend très intéressante pour de nombreuses applications comme la récupération d'énergie ou le SHM. La mise en œuvre de ces techniques pour la récupération d'énergie est discutée dans cette thèse. Le second exemple concerne l'étude d'une structure dont les propriétés mécaniques sont contrôlées en temps et en espace. En particulier, une modulation périodique permet de créer une onde artificielle se propageant dans la structure. L'interaction avec des ondes mécaniques entraîne une rupture de réciprocité visible dans un diagramme de bande non symétrique. De nombreux phénomènes inhabituels sont observés dans ce type de structures variables : fractionnement des fréquences, conversion d'ondes et transmission unidirectionnelles. Deux types de conversion fréquentielle sont démontrés et expliqués. Le premier est induit par la transmission d'énergie entre les différents modes Bloch et le second type est dû à la diffusion de Bragg dans les structures modulées. La transmission unidirectionnelle des ondes pourrait être exploitée pour réaliser des diodes dans des systèmes infinis ou semi-infinis. Cependant, la transmission unidirectionnelle n'existe pas dans les systèmes finis en raison des phénomènes de conversion de fréquence
GRadient INdex (GRIN) media are those whose properties smoothly vary in space or/and time. They have shown promising effects in many engineering applications, such as Structural Health Monitoring (SHM), vibration and noise control, energy harvesting, etc. On the other hand, piezoelectric materials provide the possibility to build unit cells, whose mechanical properties can be controlled on-line. Motivated by these two facts, adaptive GRIN structures, which can be realized using shunted piezoelectric materials, are explored in this dissertation to control guided elastic waves. Two types of adaptive GRIN structures are studied in this work. The first type is a piezo-lens. It is composed of shunted piezoelectric patches bonded on the surfaces of plates. To control the mechanical properties of the piezoelectric composite, the piezoelectric patches are shunted with Negative Capacitance (NC). By tuning the shunting NC values, refractive indexes inside the piezo-lens are designed to satisfy a hyperbolic secant function in space. Numerical results show that the piezo-lens can focus waves by smoothly bending them toward the designated focal point. The piezo-lens is effective in a large frequency band and is efficient in many different working conditions. Also the same piezo-lens can focus waves at different locations by tuning the shunting NC values. The focusing effect and tunable feature of piezo-lens make it useful in many applications like energy harvesting and SHM. The former application is fully discussed in this thesis. The focusing effect at the focal point results in a known point with high energy density, therefore harvesting at the focal point can yield more energy. Besides, the tunable ability makes the harvesting system adaptive to environment changes. The second type is the time-space modulated structure. Its properties are modulated periodically both in time and space. Particularly, the modulation works like a traveling wave in the structure. Due to the time-varying feature, time-space modulated structures break the reciprocity theorem, i.e., the wave propagation in them is nonreciprocal. Many unusual phenomena are observed during the interaction between waves and time-space modulated structures: frequency splitting, frequency conversion and one-way wave transmission. Two types of frequency conversion are demonstrated and explained. The first type is caused by energy transmission between different orders Bloch modes. The second type is due to the Bragg scattering effect inside the modulated structures. The one-way wave transmission could be exploited to realize one-way energy insulation in equivalent infinite or semi-inffnite systems. However, the one-way energy insulation fails in finite systems due to the frequency conversion phenomenon

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Sniezewski, Julien. "Etude in situ sous gradient thermique de l’écaillage d’alliages alumino-formeurs et de barrières thermiques aéronautiques." Phd thesis, Toulouse, INPT, 2008. http://oatao.univ-toulouse.fr/7229/1/sniezewski.pdf.

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Le phénomène d'écaillage de la couche d'alumine formée à haute température sur l’alliage alumino-formeur PM2000 ou des barrières thermiques aéronautiques de type EB-PVD déposées sur des superalliages base nickel est étudié en utilisant un moyen d'essai spécialement développé au laboratoire. Entièrement automatisé, celui-ci permet de réaliser de longues campagnes de cyclage thermique tout en ayant la particularité d’imposer et de contrôler précisément un gradient de température dans la section des échantillons afin de se rapprocher des conditions réelles d’utilisation des matériaux. Le moyen d'essai est également équipé d’une caméra classique, rapide ou infrarouge afin de réaliser un suivi in situ de l'écaillage des échantillons lors des phases de refroidissement. L'analyse et le traitement informatique des séquences vidéo obtenues permettent d'étudier avec une grande précision les différents mécanismes d'écaillage observés lors des cycles successifs et d'obtenir des informations importantes, telle que les cinétiques d'écaillage ou la morphologie des écailles. Concernant l’étude du PM2000, plusieurs paramètres sont étudiés afin de comprendre leur influence sur l’écaillage : la rugosité du substrat, l’épaisseur de la couche d’oxyde, la vitesse de refroidissement, l’orientation cristallographique des grains et le nombre de cycle d’oxydation. La durée de vie des barrières thermiques est étudiée en fonction de la température d’oxydation ainsi que de la valeur du gradient thermique imposé au travers de la barrière. Des essais d’indentation interfaciale sont également réalisés afin de déterminer la ténacité apparente de l’interface substrat/TBC en fonction de l’état de vieillissement du système.

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Madec, Clémentine. "Elaboration de matériaux à gradient de fonction céramique / métal par SPS pour la protection balistique." Thesis, Dijon, 2016. http://www.theses.fr/2016DIJOS057/document.

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Les propriétés idéales d’un matériau de blindage sont la combinaison d’une extrême dureté pour casserles noyaux des projectiles et d’une grande ductilité pour résister à l’impact et arrêter les fragments du projectile. Or cettecombinaison de propriétés est incompatible avec un matériau unique. Pour pallier ce problème, les concepteurs de blindageassocient un matériau dur (céramique) à un matériau ductile (métal). Une autre solution serait de réaliser un matériauprésentant un gradient de propriétés mécaniques : dans le cas présent, d’une très grande dureté de la face avant à une grandeductilité de la face arrière. Les technologies non conventionnelles de frittage telles que le Spark Plasma Sintering (SPS)permettent d’assembler ou de fritter/assembler des matériaux aux caractéristiques aussi différentes et complémentaires. Ils’agit donc d’étudier les conditions d’assemblage ou de cofrittage de tels matériaux (dans le cas présent, Al2O3 et Ti) ainsique l’influence de la microstructure résultante de l’ensemble sur sa performance balistique.La première partie de ce travail a porté sur la caractérisation de l’alumine et du titane. Cinq poudres d’alumines ontété étudiées d’un point de vue comportement au frittage. Trois d’entre elles sont retenues en raison de leurs microstructuresintéressantes, proches en termes de densité et de taille de grains. Ces alumines ont été caractérisées mécaniquement (dureté,ténacité, résistance à la rupture) et balistiquement pour n’en garder qu’une dans la deuxième partie du travail. Le titane, frittédans les mêmes conditions que l’alumine, a montré qu’il n’avait malheureusement pas les propriétés attendues (absence deductilité).La seconde partie du travail a montré que l’obtention de MGFs sains à partir de Al2O3 et Ti uniquement est délicate,que ce soit avec un intercalaire sous forme de monocouche ou de multicouche. La forte affinité du titane avec l’oxygène(formation d’oxyde ou en insertion) et le carbone (formant des carbures), ainsi que sa réactivité avec l’alumine (produisantdes intermétalliques) rend le MGF fragile et incapable d’accommoder les contraintes résiduelles d’élaboration. L’insertiond’une faible proportion de nickel (plus ductile et moins réactif vis-à-vis de l’oxygène que le titane) dans les composites apermis d’obtenir des MGFs sains, dont le comportement balistique a pu être évalué
The objective is to improve ballistic performance of armors. A perfect armor combines ductility to resistto the impact and high hardness to stop projectile’s fragments. However, such an association of properties is inconsistent witha single material. The solution is to perform a functionally graded material (FGM) with a ductile metal at the back side of thesample and a hard ceramic on the top side. Non-conventional technologies like Spark Plasma Sintering allow joining orsintering all types of materials with different and additional properties. Furthermore, with this technique, high heating ratescan be achieved, limiting grain growth and resulting in a fine microstructure. The goal is to study joining conditions or cosinteringof such materials (in this case, Al2O3 and Ti), as well as the resulting microstructure on the ballistic efficiency.The first part of the study focused on the characterization of alumina and titanium. Five powders of alumina werestudied from a sintering point of view. Three of which were selected because of their interesting microstructures, close indensities and grain sizes. These ceramics have been characterized mechanically (hardness, toughness and strength) andballistically. One of them is adopted to realize FGM. Titanium, sintered with the same conditions, unfortunately, doesn’t haveexpected properties (absence of ductility).The second part of the work showed that the preparation of FGM without cracks from Al2O3 and Ti only ischallenging, with an interlayer with one or more layers. The strong affinity of Ti with oxygen (formation of oxides orinsertion) with C (forming carbides) and its reactivity with alumina (forming intermetallics) make the FGM brittle and enablethe release of residual stresses during the process. By adding a low amount of nickel (more ductile and less reactive withoxygen and titanium) in composites, FGMs almost without cracks were obtained. The latter were evaluated ballistically

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Ben, Elhaj Salah Sami. "Modélisation non-locale et stochastique de matériaux à fort gradient de propriétés par développement asymptotique." Thesis, Chasseneuil-du-Poitou, Ecole nationale supérieure de mécanique et d'aérotechnique, 2019. http://www.theses.fr/2019ESMA0018.

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Le but est de proposer un modèle macroscopique, déterministe et non-local, construit par transition d'échelle pour des matériaux hétérogènes à fort gradient de propriétés, constitués d’inclusions distribuées dans une matrice élastique suivant un processus stochastique ergodique. La méthode des développements asymptotiques, ici étendue dans un cadre aléatoire, est combinée avec une approche énergétique pour faire apparaître le second gradient de déplacement dans l'expression de l'énergie de déformation. Un premier modèle est ainsi obtenu et implique trois tenseurs d'élasticité homogénéisés fonctions du paramètre stochastique et des propriétés des phases. Contrairement à la littérature, il fait intervenir deux longueurs caractéristiques fortement reliées à la microstructure. La mise en œuvre numérique est réalisée pour deux types de microstructures tridimensionnelles de complexité morphologique croissante. Les premières sont virtuelles générées à partir d'un motif simple (une inclusion entourée de six petites) distribué aléatoirement. Les secondes sont des microstructures réelles d'Ethylène-Propylène-Diène Monomère obtenues par tomographie, contenant des clusters d'inclusions de structures complexes.Une seconde transition d'échelle à l'aide d'outils d'homogénéisation variationnelle stochastique dans le cas ergodique est réalisée afin d’obtenir un modèle homogène, exploitable en calculs de structures. Le passage à la limite sur le paramètre d’hétérogénéité émanant du développement asymptotique précédent est ainsi effectué par la méthode de Γ-convergence avec pour objectif de conserver un maximum d'information microstructurale. In fine, le modèle obtenu est macroscopique, non-local, déterministe et richement connecté à la microstructure. La non-localité s'exprime non seulement par le second gradient de déplacement mais aussi par la présence du champ de déplacement virtuel (mémoire) des inclusions. Le lien fort avec la microstructure s'exprime toujours par la présence du paramètre stochastique et des propriétés des phases, mais aussi par celle des fractions asymptotiques de la phase inclusionaire dans le matériau et dans les volumes morphologiques définis par les longueurs caractéristiques intervenant dans le modèle.Pour une future utilisation pratique du modèle, un élément fini non-local et enrichi avec des interpolations de type Hermite est implémenté dans le solveur élément fini FoXtroT de l'Institut Pprime. Il prend en compte le champ de déplacement virtuel (mémoire) des inclusions et les gradients des champs de déplacement macroscopique et virtuel. Les premiers résultats sur cet aspect inédit sont encourageants
The aim is to propose a macroscopic, deterministic and non-local model, constructed by scale transition for heterogeneous materials with high property gradients and containing a random distribution of inclusions. More precisely, the inclusions are distributed in an elastic matrix according to a stochastic ergodic process. Several non-local models exist in the literature, but they do not allow (or very little) to obtain non-local quantities and/or fields at the macroscopic scale from a scale-transition. Besides, it is often difficult to link the non-local parameters to the microstructure. To this aim, we developed a two-step approach.In the first stage, we combined the method of asymptotic developments with an energetic approach to reveal a second displacement gradient in the strain energy. The advanced model involves three homogenized elasticity tensors functions of the stochastic parameter and of the phase properties. As opposed to the literature, the model involves two characteristic lengths strongly linked to the microstructure. These lengths define two morphological representative elementary volumes on which full field simulations are performed in order to determine the macroscopic strain tensors at orders 0 and 1 involved in the formulation of the model. In order to test this first version of the model, numerical simulations were performed. The estimate of the classical part of the energy, coming from the local part of the fields, has been successfully compared to classical bounds for a composite bar consisting of a random distribution of two homogeneous and isotropic elastic materials. Then, numerical solving of the whole model including the non-local terms has been performed in the three-dimensional case. Two types of microstructures with increasing morphological complexity were used. The first ones are virtual microstructures generated from a given simple pattern randomly distributed throughout the structure and composed of a big inclusion circled by six identical small ones. The second are real microstructures of Ethylène-Propylène-Diène Monomère (EPDM) obtained by tomography and containing clusters of inclusions with complex structures.In order to obtain a macroscopic model that can be used for structure analysis, without any full field intermediate calculations, a second scale transition has been performed using stochastic variational homogenization tools in the ergodic case. More precisely, the Γ-convergence method has been used in order to have a convergence of energy rather than that of mechanical fields, aiming at keeping a strong microstructural content. In fine, the model is macroscopic, non-local, deterministic and strongly connected to the microstructure. Non-local effects are now accounted for by the presence of the second displacement gradient but also by the presence of the virtual (memory) displacement field of the inclusions. The link with microstructure is still manifest through the presence of the stochastic parameter and phase properties, but also by the presence of the asymptotic fractions of the inclusion phase in the material and in each of the morphological volumes defined by the model characteristic lengths. In order to prepare the use of the model for structure calculations, a non-local finite element enriched with Hermit-type interpolations was implemented in FoXtroT, the finite element solver of the Pprime Institute. This element takes into account the virtual (memory) displacement field related to inclusions as well as the gradients of the macroscopic and virtual displacement fields. The first numerical results on this aspect, to our knowledge never discussed in the literature, are promising

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Schwob, Cyrille. "Approche non locale probabiliste pour l'analyse en fatigue des zones à gradient de contraintes." Toulouse 3, 2007. http://www.theses.fr/2007TOU30246.

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Les choix de conception de pièces et structures sont habituellement validés en fatigue à l'aide de critère de fatigue tels que les critères de Crossland, Dang Van ou encore Papadopoulos. Ces critères sont idéalement identifiés à partir de données expérimentales obtenues sur des éprouvettes simples. Cependant l'application de ces modèles ne conduit pas toujours à une prévision fiable du comportement en fatigue de la pièce étudiée. En effet le transfert vers une pièce réelle des caractéristiques de fatigue d'un matériau, à l'aide de critères, ne prend généralement pas directement en compte de nombreux effets, notamment les effets de concentrations de contraintes. De plus la réponse binaire d'un critère de fatigue ne reflète pas de façon adéquate l'importante dispersion observée expérimentale lors de tout essai de fatigue. Les travaux de thèses s'attachent à définir un critère de fatigue prenant en compte l'effet de gradient de contrainte et à l'intégrer dans une démarche probabiliste générale. Le critère développé est un critère non local qui moyenne un critère classique sur une zone d'influence définie par un critère mésoscopique inspiré de l'analyse de Papadopoulos. Les prédictions de durée de vie moyenne réalisées à l'aide de ce critère ont été comparées à des résultats issus de la littérature scientifique d'une part et d'une base de données sur un alliage d'aluminium réalisée au cours de la thèse d'autre part. Au cours de cette campagne, plusieurs configurations géométriques (éprouvettes trouées et plates) et plusieurs rapports de chargements ont été testés. Les bonnes corrélations obtenues dans tous les cas montrent la robustesse du critère vis-à-vis de la géométrie et du chargement. L'intégration de ce modèle dans une démarche probabiliste nécessite alors de traiter les deux points suivants. .
A fatigue criterion taking into account the stress gradient effect has been developed and integrated in a global probabilistic framework. The proposed criterion is a non local criterion averaging a classical criterion over a particular area. This area is defined by a mesoscopic criterion derived from Papadopoulos analysis. The predictions of the new criterion are compared to experimental results coming from a dedicated test campaign on an aluminium alloy. Results are found to be in good agreement with experiments for a wide variety of geometry and load, thus demonstrating the relative robustness of the fatigue model. The fatigue model is then integrated in a probabilistic framework, the results being again satisfactorily confronted to experimental results on the same alloy. In particular the statistical quality of the probabilized SN curves obtained from the whole model is similar to the experimental one

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Zeng, Huabin. "Etude des panneaux sandwich à âme cellulaire à gradient de propriété sous sollicitation dynamique." Paris 6, 2010. http://www.theses.fr/2010PA066552.

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Ce travail de thèse a pour objectif l’optimisation de la capacité d’absorption énergie avec un nouveau sandwich à âme cellulaire à gradient. D’abord, le comportement des matériaux cellulaires à gradient de propriété a été identifié expérimentalement et validé numériquement sous sollicitations quasi-statique et dynamique. Ensuite, le mode de ruine de panneau sandwich contenant ces âmes à gradient a été analysé. Cette étude montre que sous compression dynamique à grande vitesse, l’organisation idéale du gradient est la couche dure du côté de l’impact pour mieux absorber l’énergie et la couche faible du côté de la structure protégée pour réduire la force transmise. D’autre part, sous un chargement de perforation, l’organisation idéale est différente. La couche faible devant la face d’impact permet de retarder la rupture de la plaque incident et un gradient progressivement dense de l’âme permet de maximiser l’absorption d’énergie en évidant la perforation du sandwiche

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Schweicher, Guillaume. "Alignment of organic semiconductors in a thermal gradient." Doctoral thesis, Universite Libre de Bruxelles, 2012. http://hdl.handle.net/2013/ULB-DIPOT:oai:dipot.ulb.ac.be:2013/209584.

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A systematic study of the crystallization of terthiophene, chosen as a model compound, has been carried out using the thermal gradient technique. We have observed that nucleation and growth can be decoupled for organic semiconductors (OSC) crystallizing from the melt in a temperature gradient and that these conditions lead to the generation of highly textured thin films with uniaxial in-plane alignment. Furthermore, adequate gradient conditions allow the selective growth of a single polymorphic form of terthiophene. The last results obtained on terthiophene concern the orientation of the unit cell with the reciprocal vector c* normal to the substrate and the alignment of the [100] and [-100] directions parallel to the gradient direction. It is hypothesized that the geometry of the system and the temperature profile induce a preferential fast growth direction perpendicular to the gradient direction.

In order to validate these results, we embarked on an exploratory study of the crystallization of a set of organic semiconductors, carefully selected based on rational arguments, to evaluate the potential of the thermal gradient process as well as the required parameters for an OSC to perform adequately in this treatment. As in the case of terthiophene, nucleation and growth can be decoupled for the other organic semiconductors depending on their rate of growth. Furthermore, we have been able to reproduce on another polymorphic compound the selective growth of a single polymorphic form by applying adequate gradient conditions. We have also observed that compounds tend to orient preferentially along one of their major morphological planes parallel to the substrate, indicating a heterogeneous nucleation mechanism. A careful comparison between the different samples allowed us to confirm and complete our growth mechanism proposition. Based on the undercooling, maximal growth rate, primary and secondary nucleation rates of the compound, geometry of the system and adequate gradient parameters, a preferential alignment of the crystals along the thermal gradient direction can be achieved. Finally, we showed through this investigation and careful comparison that 2,7-didodecyl[1]benzothieno[3,2-b][1]benzothiophene possesses all the characteristics to be an excellent material candidate for the thermal gradient processing: low primary nucleation rate, moderate undercooling, high growth rate, platelet-like crystal growth morphology and liquid crystal phase allowing preorganization of the compound before crystallization and processing on single substrates without dewetting. Moreover, this compound is currently one of the best solution processable organic semiconductors.

We then investigated the directional crystallization of 2,7-dioctyl[1]benzothieno[3,2-b][1]benzothiophene directly from its liquid crystal phase as a function of thermal gradient parameters (magnitude of the gradient, sample velocity) and film thicknesses in thin film geometry (spin-coated films). Again, decoupling of the nucleation and growth has been observed for crystallization processed directly from the liquid crystal phase leading to the generation of highly textured films presenting uniaxial in-plane alignments of the crystallites. Moreover, secondary nucleation spots highlighted by POM in the alignment region give a clue to elucidate the alignment mechanism. The unit cell orients with the reciprocal vector c* normal to the substrate. Moreover, POM observation tends to indicate systematic thermal cracks orientations for higher rates of displacement (25 μm.s-1) as well as a reduction of the number of domains present in the sample, suggesting a preferential alignment of the crystallites at higher rates of displacement. All our results indicate that an optimum of the quality of the aligned film is reached for thermal gradient conditions of 120 °C - 90 °C - 25 μm.s-1.
Doctorat en Sciences de l'ingénieur
info:eu-repo/semantics/nonPublished

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Luu, Duy Hao. "Gradient Theory: Constitutive Models and Fatigue Criteria." Palaiseau, Ecole polytechnique, 2013. http://pastel.archives-ouvertes.fr/docs/00/86/60/81/PDF/These_Duy-Hao_LUU.pdf.

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Le travail porte sur deux grandes classes de modèles mécaniques à gradient : les modèles de comportement élastoplastiques et les modèles de fatigue à grand nombre de cycles. Sa principale motivation vient du fait que les problématiques nanomécaniques deviennent de plus en plus importantes dans l'ingénierie et les technologies microélectromécaniques. Dans ces problèmes à petites échelles, les effets de gradient et d'échelle deviennent significatifs. Leur prise en compte dans le dimensionnement et donc dans les modèles de comportement et de durée de vie est nécessaire pour une bonne estimation de la fiabilité de tels dispositifs. Dans cette thèse, l'auteur s'est attaché à étudier d'une part les modèles de comportement élastoplastiques à gradient dans un cadre standard généralisé, d'autre part les possibilités d'extension des critères fatigue à grand nombre de cycles. Ces deux thématiques constituent les deux grandes parties (A et B) du mémoire présenté. Partie A- Modèles de comportement standards à gradient Après une analyse de la littérature abondante sur les formulations des lois de comportement élastoplastiques à gradient, l'auteur a retenu celles proposées par Q. S. Nguyen (2000, 2005, 2011 et 2012). Elle se base sur une approche globale cohérente, mise en oeuvre dans le cadre standard généralisé (à partir du potentiel thermodynamique et du potentiel de dissipation). Elle permet l'obtention des équations de comportement, d'évolution ainsi que des principes variationnels associés. Ce cadre rend aisé aussi le traitement des questions relatives à l'unicité des solutions. Les modèles à gradient élastoplastiques considérés comprennent différents types d'écrouissage (cinématique et isotrope). Lorsque le potentiel de dissipation dépend du gradient des variables internes, l'implémentation numérique de ces modèles présente des difficultés. Une méthode de régularisation de l'énergie permet de surmonter celles-ci. La présence du gradient conduit à un problème d'évolution non standard avec une équation de Laplace et des conditions aux limites traduites par des équations différentielles du second ordre. La méthode de résolution choisie et implémentée dans la code CAST3M est similaire à celle utilisée pour les problèmes de diffusion. Quelques exemples typiques d'illustration sont ensuite traités et comparés aux résultats de la littérature pour montrer la pertinence des modèles. Il s'agit de la torsion des fils minces, du cisaillement des films minces ainsi de la croissance des microcavités. L'effet bien connu resumé par les mots "smaller is stronger" est retrouvé. Cette partie comporte quatre chapitres. Partie B- Critères de fatigue à gradient Les effets de gradient et de taille sont bien connus en fatigue des matériaux. Ils sont souvent mis en évidence dans les problèmes d'entailles, de fretting fatigue et de micromécaniques. S'il existe un très grand nombre de critères de fatigue, très peu de ceux-ci sont à même de reproduire ces effets. Un travail pertinent est celui effectué par Papadopoulos et Panoskaltsis en 1996. A partir d'une analyse des essais disponibles dans la littérature, il met en évidence les effets de gradients et ceux de taille et propose un critère de fatigue prenant en compte uniquement le gradient de la contrainte hydrostatique. Les travaux de la thèse partent de cette analyse et reformulent les critères de fatigue multiaxiale à gradient pour prendre en compte le gradient des contraintes dans les deux principales composantes des critères (relatives à l'amplitude du cisaillement et à la contrainte hydrostatique) d'une manière générale en définissant une amplitude de cisaillement et une contrainte hydrostatique étendues intégrant des termes de gradient. Deux critères classiques, très utilisés dans le dimensionnement des structures industrielles, sont en particulier formulés dans le nouveau cadre à gradient. Il s'agit du critère de Crossland et de celui de Dang Van. Une validation de ces propositions est ensuite effectuée en utilisant les résultats expérimentaux de la littérature. De très bonnes corrélations sont obtenues. Cette partie comporte deux chapitres, suivis d'une conclusion générale et d'une annexe sur l'implémentation numérique
In the present thesis, two new classes of phenomenological models in the framework of the continuum thermodynamics and gradient theory are proposed. The first one is standard gradient constitutive model used to deal with the mechanical problems at micro-scale, and the other concerns gradient fatigue criteria for the problems at small scale. Using these, some common effects which are not captured yet in the classical mechanics but become significant at sufficiently small scales, are taken into account. For each class, the size and gradient effects which are the two effects most commonly discussed and very confused between each other in the literature, are clearly distinct and demonstrated to be integrated into the later via gradient terms. The thesis contains two principal contents presented in the part A and part B, respectively corresponding to the two new model classes. The following are their summary: Part A- Standard Gradient Constitutive Models: Application in Micro-Mechanics. A formulation of Standard Gradient Plasticity Models, based on an abundant researches on strain gradient plasticity (SPG) theory in the literature such as the ones of Q. S. Nguyen (2000, 2005, 2011 and 2012), is proposed and numerically implemented. The models are based on a global approach in the framework of continuum thermodynamics and generalized standard materials where the standard gradients of the internal parameters in the set of state variables are introduced. The governing equations for a solid are derived from an extended version of the virtual work equation (Frémond, 1985 or Gurtin, 1996). These equations can also be derived from the formalism of energy and dissipation potentials and appear as a generalized Biot equation for the solid. The gradient formulation established in such way is considered a higher-order extension of the local plasticity theory, with the introduction of the material characteristic length scale and the insulation boundary condition proposed by Polizzotto. The presence of strain gradient leads to a Laplacian equation and to non-standard boundary value problem with partial differential equations of higher order. A computational method, at the global level, based on diffusion like-problem spirit is used. Illustrations are given and applied to some typical problems in micro-mechanics to reproduce the well-known mechanical phenomenon, the effect "smaller is stronger". A good agreement between numerical results and reference counterparts is found; mesh-independence of numerical results is observed. Part B- Gradient Fatigue Criteria at Small Scale. A reformulation of gradient fatigue criteria is proposed in the context of multiaxial high-cycle fatigue (HCF) of metallic materials, initiated by Papadopoulos 1996. The notable dependence of fatigue limit on some common factors concerning the material specimen size is analysed and modeled. These factors, which are not taken into account before in classical fatigue criteria but become significant at sufficiently small scales, are included in the new formulation. Among such factors, three ones intimately related to each other, the pure size (smaller is stronger), stress gradient (higher gradient is higher resistance) and loading (i. E. Loading mode) effects, are here investigated. An effort has been made to roughly integrate all these effects into only one through gradient terms. According to that, a new class of fatigue criteria with stress gradient terms introduced not only in the normal stress but also in the shear stress parts, are formulated. Such a formulation allows to capture all the pure size (if important) and stress gradient (if any) effects, as well as to cover a wide range of loading effect (traction, bending and shearing, for instance). Due to such a property, these new criteria are naturally generalized to multiaxial loadings to be a new version of stress gradient dependent multiaxial fatigue criteria. Application to some classical fatigue criteria such Crossland and Dang Van is provided as illustrations. As shown, classical fatigue criteria as well as the one of Papadopoulos 1996, are considered special cases of the new respective criteria. An overview for the whole thesis is put in this Summary, and an overview for each model class is found in the Chapter 1 where a general introduction of the thesis is given. Their corresponding detail are presented in the Chapters 2-4 (for part A) and Chapters 5-6 (for part B). The last chapter, Chapter 7, is dedicated to general conclusions and perspectives

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Lahbazi, Ahmed. "Modélisation et identification des matériaux architecturés et composites par des méthodes d'homogénéisation à gradient d'ordre supérieur." Electronic Thesis or Diss., Université de Lorraine, 2022. http://www.theses.fr/2022LORR0153.

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L'organisation multiéchelles complexe de la sous-structure fibreuse au sein d'un composite conduit à la non séparabilité des échelles, à l'existence de grandes rotations à l'échelle de la fibre et globalement à une réponse mécanique anisotrope non linéaire montrant des effets d'imbrication des échelles. Les non-linéarités géométriques prononcées dues à la très faible rigidité en flexion conduisent à des comportements non classiques aux échelles mésoscopique et macroscopique, ce qui demande d'étendre le cadre d'élasticité de Cauchy pour lequel le premier gradient de déplacement est l'unique descripteur cinématique. La grande mobilité des fibres induit en effet une réponse non affine de la microstructure fibreuse, induisant également des couplages entre différents modes de chargement, par exemple traction - torsion pour une tresse. Les hypothèses de séparation des échelles inhérentes à la théorie de l'homogénéisation classique sont invalides pour ce type des matériaux complexes, ce qui nécessite de recourir à des milieux continus généralisés (de type Cosserat, second gradient, ou micromorphe) pour modéliser l'imbrication d'échelles. Les premières tentatives de modélisation de textiles 2D et 3D par des milieux continus enrichis sont récentes, de sorte que ce domaine de recherche très actif est largement ouvert. Malgré les travaux existants dans la littérature consacrée à la modélisation de milieux complexes, tels que les tissages 2D et 3D et les matériaux architecturés par des milieux continus enrichis, il n'existe encore aucun schéma numérique permettant d'évaluer des modules supérieurs indépendants de la taille de l'élément de volume représentatif (RVE), ce même en petites déformations. En outre, il n'existe pas de méthode permettant de mesurer ces modules additionnels. La très faible rigidité en flexion des renforts fibreux implique la présence de non linéarités géométriques, de sorte que des méthodes d'homogénéisation non linéaires doivent être développées pour prédire leur réponse dans différentes conditions de chargement. De plus, il est nécessaire d'acquérir une meilleure compréhension de l'origine microstructurale des comportements non linéaires observés grâce à des simulations numériques
The general objective of the thesis is to identify second gradient, chiral Cosserat media and micromorphic models of fibrous media having a regular periodic internal architecture - 2D and 3D textiles, complex yarns - based on suitable discrete and continuous homogenization schemes, first in small strains and then under large strains. Considering the large strains regime, the form of the strain energy density for second gradient and micromorphic hyperelastic effective continua will be identified, selecting for their arguments a set of physically meaningful invariants reflecting the deformation modes of the fibrous microstructure. Discrete and continuous homogenization schemes towards higher order media will be developed and compared; they will lead to incremental formulations to predict the nonlinear elastic response. Continuous second gradient homogenization simulations will serve as a reference solution to assess the accuracy of the effective mechanical responses computed by discrete homogenization.The development of efficient computational models will be accompanied by the design and realization of novel measurement protocols to identify the higher order mechanical moduli of the enriched models. Applications of the developed theoretical and experimental methods will be done for a selection of fibrous architectures prone to such internal scale effects. The predicted nonlinear responses of well-chosen fibrous media will be validated by measurements (done in LPMT for fibrous materials; microstructures produced by additive printing in LEM3 will also be tested there)

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Qilafku, Genti. "Effet d'entaille à la fatigue en grand nombre de cycles : rôle du gradient de contrainte." Metz, 2000. http://docnum.univ-lorraine.fr/public/UPV-M/Theses/2000/Qilafku.Genti.SMZ0010.pdf.

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Les mécanismes de rupture par fatigue, établis par les modèles traditionnels de prévision de la durée de vie en fatigue, sont simplifiés, mais ne peuvent caractériser la rupture par fatigue en présence d'entaille d'une manière satisfaisante. En outre, dans la plupart des cas, ils sont limités à la prévision de la limite d'endurance. Nous proposons, basé sur une approche volumétrique permettant d'obtenir une meilleure prévision de durée de vie en fatigue, comparée aux autres méthodes. Selon ce modèle, la rupture par fatigue n'est pas tributaire d'un point, mais d'un volume physique, suffisant pour présenter le comportement en fatigue d'une pièce. Ce volume ou l'endommagement par fatigue a un caractère élasto-plastique, est appelé zone effective. Elle dépend à la fois de la géométrie, du matériau, du type de sollicitation et du niveau de chargement. Ce modèle tient compte de quelques facteurs importants en fatigue : comportement élasto-plastique du matériau, distribution de la contrainte au fond d'entaille, en particulier la relaxation et le gradient relatif de contrainte, zone d'élaboration du processus de la rupture par fatigue, introduite par la distance effective. En faisant intervenir le gradient relatif de contrainte dans le calcul du coefficient de concentration de contrainte en fatigue et de la contrainte effective, cette méthode donne de meilleurs résultats de prévision de la durée de vie, pour tous types de sollicitations. Pour les essais multiaxiaux, une extension de la méthode volumétrique, permet de prévoir la rupture par fatigue, quel que soit le type du chargement, utilisant deux courbes de référence. Dans ce contexte, la modification de l'état de contrainte sous sollicitation simple, due à l'effet d'entaille et de la surface libre, a été étudiée. Enfin, une méthode pratique de calcul de la durée de vie en flexion rotative a partir de la fatigue uniaxiale, est introduite.

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Simões, Catarina Cordeiro. "Species richness and composition of butterfly assemblages (Lepidoptera:Rhopalocera) along the altitudinal gradient of Serra da Estrela." Master's thesis, Universidade de Évora, 2016. http://hdl.handle.net/10174/20707.

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Os gradientes altitudinais são importantes modelos em ecologia pois permitem, numa escala reduzida, estudar a influência da variação de diversas variáveis ambientais nos padrões de biodiversidade existentes. Estes padrões são influenciados por diversos factores, desde variáveis climáticas às relacionadas com a perturbação humana. Nesta tese é estudada a variação na composição das comunidades de borboletas ao longo do gradiente altitudinal na Serra da Estrela e são testadas duas hipóteses sobre os padrões de riqueza específica ao longo do gradiente altitudinal: a regra de Rapoport e o “Mid Domain Effect” (MDE). Foram assinaladas 70 espécies de borboletas neste estudo e constatou-se que a variação na riqueza de espécies de borboletas apresenta um padrão “mid peak” apoiando o MDE. Verificou-se também que as comunidades de borboletas do mesmo nível altitudinal são mais semelhantes entre si independentemente da vertente em que se encontram e são também mais semelhantes com as comunidades dos níveis altitudinais adjacentes. Finalmente, a análise da distribuição de algumas espécies ameaçadas de borboletas torna evidente a necessidade de realização de mais estudos sobre a biologia da conservação deste grupo de animais em Portugal; Abstract: Altitudinal gradients are important ecological models because they allow us to study the influence of diverse environmental variables in the existing biodiversity patterns. These patterns are influenced by various factors, from climatic variables to variables related to human disturbance. In this thesis we studied the variations in the composition of the butterfly assemblages along the altitudinal gradient of Serra da Estrela and we tested two hypotheses regarding the species richness patterns along the altitudinal gradient: Rapoport’s rule and the Mid Domain Effect (MDE). In this study 70 butterfly species were marked recorded and it was observed that the butterfly species richness presents a mid-peak pattern supporting the MDE. It was also noted that the butterfly assemblages in the same altitudinal level show more similarity within themselves regardless of the slope they are found in, and are also more similar to the assemblages present in the adjacent altitudinal levels. Finally, the distribution of some threatened butterfly species was analyzed and it became evident the need to do more studies regarding the conservation biology of this animal group in Portugal.

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Lagny, Maxime. "Transparent Er : YAG ceramics with doping gradient processed by SPS and reactive sintering." Thesis, Valenciennes, 2019. http://www.theses.fr/2019VALE0009.

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La réalisation de céramiques transparentes de type Er:YAG pour application laser nécessite une transparence parfaite ce qui implique une grande qualité de la poudre utilisée et une parfaite maîtrise des procédés de fabrication. Afin d’obtenir une céramique transparente, la première partie de cette thèse a consisté à corriger le principal défaut de deux poudres de YAG expérimentales. Dans la première poudre, un taux de soufre élevé a été mesuré et l’objectif a été d’éliminer cette impureté par des traitements chimiques et thermiques, tout en gardant les caractéristiques structurales et granulométriques de la poudre de départ. La seconde poudre présentait un déficit en yttrium et le but a été de corriger ce déséquilibre par l’ajout d’yttrine. Dans un deuxième temps, afin de s’affranchir des problèmes de non-reproductibilité de la qualité des poudres commerciales de YAG, la possibilité d’obtenir des céramiques transparentes YAG par frittage réactif à partir de poudres d’alumine et d’yttrine a été étudiée. Lors de cette étude, le mélange, la stoechiométrie, la compaction, la densification et les transformations de phase ont été suivis dans le but de réaliser une carte de frittage de ce mélange. La dernière étude concerne l’obtention de céramiques transparentes à gradient de dopage suivant trois approches ayant pour point commun l’emploi de la technique de frittage SPS. La première a consisté en l’assemblage de céramiques déjà totalement densifiées, la deuxième, de céramiques pré-frittées et enfin, la dernière, d’un empilement de lits de poudres. Les mesures de diffusion des ions Erbium à travers l’interface ont permis de comparer ces différentes approches
The realization of transparent Er:YAG ceramics for laser application requires a perfect transparency that implies a high quality of the used powder and a perfect control of the manufacturing processes. However, the quality of the starting powder is sometimes insufficient and its characteristics are not suitable in terms of stoichiometry, impurities or particle morphology. In this case, a pre-treatment of the powder and the use of sintering aids are necessary to obtain transparency. In order to prepare transparent ceramics, the first part of this work consisted in correcting the main defects of two experimental YAG powders. In the first powder, a high level of sulfur was measured and the objective was to eliminate this impurity by chemical and thermal treatments, while keeping the structural characteristics and particle size of the starting powder. In the second powder, the measured stoichiometry showed an yttrium deficiency of 5.3 mol% and the purpose was to correct the Y/Al ratio by addition of yttria. In a second part, in order to overcome the problems of non-reproducibility of the quality of YAG commercial powders, the possibility of obtaining YAG transparent ceramics by reactive sintering from alumina and yttria powders was investigated. The last part of this study concerned the development of transparent ceramics with doping gradients by three approaches having in common the use of SPS sintering. The first involved the assembly of fully dense ceramics; the second, pre-sintered ceramics and finally, the last approach a stack of powder layers. The measurement of Erbium ion diffusion through the interface made it possible to compare these different approaches

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Azria, David. "Matériaux fonctionnels par assemblage de microsphères composites de chitosane/collagène pour l’ingénierie tissulaire." Thesis, Paris Sciences et Lettres (ComUE), 2018. http://www.theses.fr/2018PSLEP043.

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L’interruption du nerf périphérique à la suite d’une blessure conduit à une dégénération locale. Si l’interruption est trop grande, la croissance neuronale spontanée ne permet pas une récupération fonctionnelle du nerf. Parmi les différentes stratégies thérapeutiques, l’autogreffe est la plus efficace mais conduit à une morbidité au niveau du site donneur. Dans l’approche par ingénierie tissulaire que nous avons étudiée, des conduits de nerfs sont élaborés à l’aide de matériaux biocompatibles pour orienter la repousse et la régénération du nerf. Dans ce contexte, nous avons étudié des matériaux assemblés à l’aide de microsphères fonctionnalisées pour former un gradient de facteurs neurotrophiques afin de guider la régénération du nerf au sein d’un guide tubulaire. Nous avons étudié l’élaboration de microsphères de chitosane et collagène à partir d’une émulsion produite de manière contrôlée à l’aide d’une technologie microfluidique. La solidification des gouttelettes de l’émulsion ainsi formée a été réalisée par la diffusion de vapeurs d’ammoniac. La fonctionnalisation des microsphères a été étudiée et caractérisée à l’aide de molécules modèles fluorescentes, la FITC (Fluorescéine Isothiocyanate) et une protéine (BSA, Bovine Serum Albumin) couplée à la FITC. Ces microsphères fonctionnalisées ont été ensuite assemblées sous forme de membranes de plusieurs centimètres présentant un gradient de fonctionnalisation. Enfin, des études préliminaires ont montré la faisabilité d’une implantation chez l’animal par enroulement et suture des membranes au niveau du nerf sciatique. Ces travaux ont permis d’établir la preuve de concept de cette approche pour élaborer des conduits fonctionnels et devra être poursuivie par une étude de régénération nerveuse fonctionnelle
Injury of the peripheral nerve leads to local degeneration at the damaged site. If the injury results in a large nerve gap, spontaneous regeneration does not lead to functional recovery of the nerve. Among the several therapeutic strategies available, autograft is currently the most efficient technique but is associated with morbidity at the donor site. In the tissue engineering approach that we have investigated, nerve guides are typically elaborated with biocompatible materials to orient nerve outgrowth and regeneration. In this context, we have evaluated materials assembled with functionalized microspheres to form a gradient of neurotrophic factors with the aim of guiding nerve regeneration in the lumen of tubular conduits. We have studied the elaboration of chitosan and collagen microspheres from an emulsion generated in a controlled manner using a microfluidic technology. The solidification of the emulsion droplets was then achieved by the diffusion of ammonia vapors. The microspheres functionalization has been investigated and characterized using model fluorescent molecules, namely FITC (Fluorescein Isothiocyanate) and a protein (BSA, Bovine Serum Albumin) labeled with FITC. These functionalized microspheres were then assembled in the form of membranes with typical dimensions in the centimeter range, and exhibiting a functionalization gradient. Finally, preliminary experiments have demonstrated the possibility of animal implantation by rolling and suturing the membranes to a sectioned sciatic nerve. This work has allowed us to establish the proof of concept of this approach to elaborate functional nerve conduits and will need to be followed by complete study of functional nerve regeneration

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Crabbé, Blandine. "Gradient damage models in large deformation." Thesis, Université Paris-Saclay (ComUE), 2018. http://www.theses.fr/2018SACLX085/document.

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Les modèles d'endommagement à gradient, aussi dénommés modèles à champs de phases, sont désormais largement utilisés pour modéliser la rupture fragile et ductile, depuis l'initiation de l'endommagement jusqu'à la propagation d'une fissure. Cependant, la majorité des études disponibles dans la littérature ne concerne que le cadre des petites déformations, et très peu d'études poussées ont été menées afin d'étudier leur pertinence dans un contexte de grandes déformations. Ce serait pourtant d'un intérêt primordial, notamment pour l'industrie pneumatique, qui deviendrait alors capable de prédire plus précisément l'initiation de l'endommagement dans ses structures.Dans la première partie de ce travail, nous établissons des solutions analytiques d'évolution de l'endommagement (homogène et localisée) pour des matériaux visqueux, en petites et en grandes déformations. En petites déformations, les modèles rhéologiques de Maxwell et Poynting-Thomson sont étudiés, et en grandes déformations, les modèles de Maxwell et Zener sont choisis. Une étude sur l'évolution de l'endommagement dans un cas purement hyperélastique est aussi menée.A cette première partie analytique succède une partie numérique, qui détaille l'implémentation des modèles d'endommagement à gradient dans des codes éléments finis en grandes déformations. De même qu'en petites déformations, une stratégie de minimisation alternée est adoptée pour résoudre successivement les problèmes d'endommagement et de déplacement. Le matériau suit une loi de Mooney-Rivlin quasi-incompressible, et une méthode mixte en déplacement-pression est utilisée. Des tests en 2D et 3D sont effectués, qui mettent en évidence la capacité des modèles à initier de l'endommagement en grandes déformations.Les modèles d'endommagement utilisés pour la seconde partie ne sont cependant capables d'initier de l'endommagement que dans les zones où la déformation est importante, c'est-à-dire dans les zones de forte contrainte déviatorique. Il a toutefois été montré que certains matériaux polymères, quasi-incompressibles, s'endommagent dans les zones de forte pression hydrostatique. Par conséquent, la recherche et l'étude d'un modèle d'endommagement capable d'initier de l'endommagement dans les zones de forte pression, pour des matériaux quasi-incompressibles lorsqu'ils sont sains, fait l'objet d'une troisième partie.Enfin, la croissance brusque de cavités dans un matériau hyperélastique, appelée phénomène de cavitation, est étudiée, ainsi que son interaction avec l'endommagement. Dans un premier temps, nous considérons la cavitation comme une simple bifurcation hyperélastique d'un matériau néo-hookéen compressible isotrope, et déterminons l'expression analytique de l'élongation critique pour laquelle la cavitation fait son apparition. Dans un second temps, nous montrons qu'il y a une compétition entre la cavitation et l'endommagement, et qu'en fonction de la valeur du ratio des élongations critiques respectives pour chaque phénomène, deux types de rupture apparaissent
Gradient damage models, also known as phase-field models, are now widely used to model brittle and ductile fracture, from the onset of damage to the propagation of a crack in various materials. Yet, they have been mainly studied in the framework of small deformation, and very few studies aims at proving their relevance in a finite deformation framework. This would be more helpful for the tyre industry that deals with very large deformation problems, and has to gain insight into the prediction of the initiation of damage in its structures.The first part of this work places emphasis on finding analytical solutions to unidimensional problems of damaging viscous materials in small and large deformation.In all the cases, the evolution of damage is studied, both in the homogeneous and localised cases. Having such solutions gives a suitable basis to implement these models and validate the numerical results.A numerical part naturally follows the first one, that details the specificities of the numerical implementation of these non local models in large deformation. In order to solve the displacement and damage problems, the strategy of alternate minimisation (or staggered algorithm) is used. When solved on the reference configuration, the damage problem is the same as in small deformation, and consists in a bound constraint minimisation. The displacement problem is non linear, and a mixed finite element method is used to solve a displacement-pressure problem. A quasi-incompressible Mooney-Rivlin law is used to model the behaviour of the hyperelastic material. Various tests in 2D and 3D are performed to show that gradient damage models are perfectly able to initiate damage in sound, quasi-incompressible structures, in large deformation.In the simulations depicted above, it should be noted that the damage laws combined to the hyperelastic potential results in an initiation of damage that takes place in zones of high deformation, or in other words, in zones of high deviatoric stress. However, in some polymer materials, that are known to be quasi-incompressible, it has been shown that the initiation of damage can take place in zones of high hydrostatic pressure. This is why an important aspect of the work consists in establishing a damage law such that the material be incompressible when there is no damage, and the pressure play a role in the damage criterion. Such a model is exposed in the third part.Finally, the last part focuses on the cavitation phenomenon, that can be understood as the sudden growth of a cavity. We first study it as a purely hyperelastic bifurcation, in order to get the analytical value of the critical elongation for which cavitation occurs, in the case of a compressible isotropic neo-hookean material submitted to a radial displacement. We show that there is a competition between the cavitation phenomenon and the damage, and that depending on the ratio of the critical elongation for damage and the critical elongation for cavitation, different rupture patterns can appear

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Lobet, Adriana. "Influence des paramêtres de composition des matériaux cimentaires sur les propriétés de transfert." Toulouse, INSA, 2003. http://www.theses.fr/2003ISAT0016.

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Notre étude vise à caractériser l'influence des paramètres de composition des matériaux cimentaires sur deux propriétés de transfert : la diffusion des chlorures et la perméabilité à l'oxygène. Une base de donnés expérimentale sur trois types de matériaux (pâtes de ciment, mortiers et bétons) à deux rapports E/C différents a été établie. Les informations concernant la structure poreuse du matériau ont été obtenues par quatre techniques différentes (degré d'hydratation, porosité accessible à l'eau, porométrie au mercure et observations au MEB). Le coefficient de diffusion effectif des matériaux a été obtenu par une méthode accélérée sous champ électrique (LMDC Diffusion Test) et la perméabilité apparente et intrinsèque à l'oxygène ont été évaluées au moyen d'un perméamètre à charge constante (méthode CEMBUREAU). L'influence des caractéristiques de la phase granulaire étudiées sur les propriétés de transfert est fortement dépendante du mécanisme de transfert évalué : pour le faible rapport E/C et à fortes teneurs en granulat on obtient des faibles coefficients de diffusion, des conclusions similaires sont obtenues en perméabilité. Pour le rapport E/C élevé les coefficients de diffusion plus faibles sont obtenus avec des granulats calcaires, un module de finesse élevé et un ciment CPA CEM I 52. 5 R. On vérifie une légère diminution de la diffusivité en fonction de la taille du granulat. Des conclusions similaires sont obtenues en perméabilité à l'exception du module de finesse. Une deuxième partie est consacrée à l'exploitation des différents modèles recensés dans la littérature visant à relier les propriétés de transfert et les caractéristiques de la microstructure. Les prédictions obtenues en diffusivité et perméabilité par ces modèles sont limitées
Our study aims for characterizing the influence of the parameters of cementing materials composition on the two properties of transfer: the diffusion of chlorides and the oxygen permeability. An experimental database on three types of materials (cement pastes, mortars and concretes) with two different water-cement ratios was established. The information concerning the porous structure of material was obtained by four different techniques (degree of hydration, open porosity measured by water saturation, porosity measured by mercury penetration and observations at SEM). The effective coefficient of diffusion of the material was obtained by the use of an accelerated method under electrical field (LMDC Diffusion Test) and the apparent and intrinsic oxygen permeability were evaluated by the mean of a permeameter to constant charge (CEMBUREAU Method). The influence of the characteristics of the granular phase studied by the transfer properties is highly dependent on the transfer mechanism evaluated: for the low cement-water ratio and high aggregate content, low coefficients of diffusion were obtained with calcareous aggregate, a high fineness modulus and a cement CPA CEM I 52. 5 R. A slight decrease of the diffusivity as function of the aggregate size is verified. Similar conclusions were obtained for permeability with the exception of the fineness modulus. A second part is devoted to the exploration of different models enumerated in the literature aiming for connecting the transfer properties and the characteristics of the microstructure. The predictions for diffusivity and permeability obtained with these models are limited

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Amilain-Basset, Karine. "Etude de l'évolution de la composition superficielle d'oxydes mixtes lors de leur oxydation." Dijon, 2000. http://www.theses.fr/2000DIJOS066.

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L'étude de l'évolution de la composition superficielle de différents ferrites Fe 3 - xM xO 4 (M étant un élément de transition ou le germanium) au cours de leur oxydation a basse température (T < 600°C), a été réalisée en couplant différentes techniques d'analyses tant volumiques que de surface. Ce travail a ainsi permis de prouver que ces oxydes mixtes, à l'exception du ferrite de molybdène, sont le siège d'un phénomène de ségrégation dynamique ou la surface du matériau s'enrichit en fer et s'appauvrit en l'élément de substitution m. Cependant, la ségrégation peut être influencée par la morphologie du matériau et donc par le mode de préparation des échantillons. Il a également été montre que la nature du cation de substitution m, ainsi que sa teneur x ont une grande influence sur l'amplitude du phénomène de ségrégation ainsi que sur la microstructure du matériau en fin d'oxydation. Notamment, il a été mis en évidence que lorsque la ségrégation conduit à la disparition de l'élément m de la surface, il se forme immanquablement une couche externe d'hématite. Le matériau résultant est donc totalement inhomogène. Enfin, tous les matériaux étudiés se sont avères hydroxyles. Cette observation a été corrélée au rôle stabilisateur des groupements hydroxyles vis-à-vis des faces polaires toujours présentes en surface des ferrites. Dans le cas particulier des échantillons pulvérulents obtenus par broyage, il a été montre que la stabilisation pouvait être réalisée par la formation en surface de phases complexes de type hydroxyde ou oxy-hydroxyde.

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Pham, Thi Thanh Thao. "Un modèle d'endommagement à gradient de déformation à partir de la méthode d'homogénéisation pour les matériaux fragiles." Paris 13, 2010. http://www.theses.fr/2010PA132034.

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Un modèle d'endommagement à gradient de déformation à partir de la méthode d'homogénéisation pour les matériaux fragiles Dans ce travail de thèse, nous avons construit un. Modèle de prédiction de la rupture des matériaux fragiles contenant une source de concentration de contrainte. Nous avons d'abord développé une méthodologie d'homo-généisation pour établir les relations constitutives du gradient de déformation dans un matériau hétérogène. Lorsque le gradient de déformation n'est pas négligeable, la, procédure d'homogénéisation inclue le gradient de déformation dans la loi constitutive de manière naturelle. Ensuite, comme application de cette méthodologie, nous avons construit les relations constitutives pour un matériau élastique linéaire bidimensionnel avec des microfissures par l'adaptation du schéma d'auto-cohérence. Les équations obtenues montrent que le comportement du matériau dépend non seulement de la densité, mais encore de la taille moyenne des microfissures. Cette loi de comportement a été développée en un modèle d'endommagement en adoptant le concept de Griffith. Nous avons ensuite implémenté ce modèle d'endommagement au gradient de déformation dans un code d'éléments finis. Les résultats des simulations numériques ont été comparés aux données expérimentales. Il a été montré que l'effet de taille observé dans les études expérimentales a été correctement reproduit. Par le modèle propose. De plus. Le modèle est également bien régularisé par la présence du gradient. De déformation
A damage model in strain gradient from the homogenization method for brittle materials In this thesis, we have built a damage model to predict the fracture in brittle materials containing a source of stress concentration. We first developed a. Method of homogenization to establish the constitutive relations including the strain gradient for a heterogeneous material. When the strain gradient is riot negligible, the procedure of homogenization accounts for the strain gradient. In the constitutive law in a natural way. Then, as an application of this method. We constructed the constitutive relations in 2D for a linear elastic material with microcracks by adapting the self-consistent scheme. The obtained equations show that the behavior of the material depends not only on the density, but also on the average size of the mierocracks. This constitutive law has been extended to a damage model by adopting the concept proposed by Griffith. We implemented this strain gradient damage model into a finite element code. The numerical results were compared with the experimental data. It has been shown that the size effect observed in experimental studies was correctly reproduced by the proposed model. Moreover, the model is also well regularizated by the presence of strain gradient

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Hasan, Md Nazmul. "Microstructure and mechanical properties of a CrMnFeCoNi high-entropy alloy with gradient structures." Thesis, University of Sydney, 2020. https://hdl.handle.net/2123/23036.

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High-entropy alloys (HEAs) that demonstrate excellent mechanical properties over steel-based alloys are not exempt from the common dilemma of strength–ductility trade-off, which limits their potential applications. One way to improve the property of CrMnFeCoNi HEA is by using the rotationally accelerated shot peening technique to introduce a gradient structure. Two gradient profiles—a thin gradient layer with an undeformed core and a fully deformed structure—are introduced by adjusting the processing parameters. The effects of these gradient profiles on mechanical properties and microstructural evolution at various loading conditions and temperatures are systematically explored. In this thesis, various mechanical tests are performed to investigate the effect of the gradient structure on mechanical properties such as tensile properties at room and cryogenic temperatures, compression at different strain rates and dynamic compression at high strain rates. Material characterisations are performed using various electron microscopic techniques to build a structure–property relationship and investigate microstructural evolution.

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Dahlø, Eva Sofie. "Variation in chemical composition and genetic differentiation among bilberry (Vaccinium myrtillus L.) populations on a latitudinal gradient." Thesis, Norges teknisk-naturvitenskapelige universitet, Institutt for biologi, 2011. http://urn.kb.se/resolve?urn=urn:nbn:no:ntnu:diva-12795.

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Bilberry (Vaccinium myrtillus) is native to Europe and North America and constitutes an important nutritional resource for both humans and animals. Over the years, a series of chemical analyses have revealed several health-beneficial compounds in bilberry, and with the current demand of the berries mainly covered by Sweden and Eastern Europe, there has become an increasing desire to cultivate bilberry in Norway. In order for such cultivation to be successful an increased knowledge about bilberry is seen as essential and thus several studies have investigated the chemical composition of the berry. However, the underlying genetic diversity and the variation between populations in biochemical compounds remain to be thoroughly investigated. Therefore, the aim of present study was to investigate the differences in biochemical composition between populations of bilberry distributed on a latitudinal gradient, and estimate the level of genetic variation within and among the populations. This in order to examine whether biochemical composition was reflected by observed levels of genetic variation.Bilberries from four Norwegian populations at three regions differing in latitude were analysed for content of total phenolics (TPH), total anthocyanins (ACY) and antioxidant activity (FRAP). Furthermore, metabolic profiling was performed by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) to reveal biochemical differences between the populations in content of sugars, acids and some simple phenolics. Multivariate statistics were performed and revealed a clustering of samples from the two locations in Mid-Norway, and a clustering of the northern with the southern population. In addition, there were found significant differences in some of the compounds between the populations.Genetic analyses using four microsatellites were carried out to examine whether metabolic differences between populations were reflected by genetic differentiation. Despite the significant differences between populations in the concentrations of some metabolites no significant genetic differentiation was found. Thus, it seems that the variation in biochemical compounds discovered among populations could be environmentally induced differences on a similar genetic background. However, due to the limited number of working microsatellites and the fact that these molecular markers are neutral, there is still a possibility that the genetic differences causing compound concentrations to differ could be so minor as to remain undetected. Hence, further studies utilizing more microsatellite markers or new state-of-the-art molecular techniques are needed to determine whether this result holds and is valid also for genetic variation in coding parts of the genome.

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Steinman, Alexis. "Assessment of Wetland Water Quality and Plant Species Composition across the Rural, Peri-Urban, and Urban Gradient." Thesis, North Dakota State University, 2017. https://hdl.handle.net/10365/28381.

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The Prairie Pothole Region, specifically eastern North Dakota, has experienced intense disturbance from agricultural demands and urban sprawl. This study assessed wetlands across the rural, peri-urban, and urban gradient to determine the impacts of urbanization on water quality and vegetation composition. Thirty wetlands were randomly selected and compared based on land use type and the impervious to pervious surface ratio within one mile of each wetland. Water quality samples were taken in 2015 and 2016, and a vegetation assessment was completed at all wetlands. Results indicate disturbance from urbanization impacts wetland water quality and vegetation composition. Rural wetland water quality and vegetation significantly differ from both peri-urban and urban wetlands, whereas peri-urban and urban wetland water quality and vegetation do not differ. Information from this study is useful to wetland professionals across the globe as urban development and sprawl continue to impact wetlands.

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Boulesteix, Rémy. "Densification du grenat d'yttrium et d'aluminium pur ou dopé sous forme de céramiques transparentes : relation entre microstructure et propriétés optiques : élaboration de matériaux à gradient de concentration en néodyme." Limoges, 2009. http://www.theses.fr/2009LIMO4040.

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Le, Duc Trung. "Modèle d'endommagement à gradient : approche par homogénéisation." Thesis, Paris 6, 2015. http://www.theses.fr/2015PA066662/document.

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L'objectif de cette thèse est de proposer une démarche de modélisation à partir de niveau microstructure pour obtenir un modèle d'endommagement à gradient. Elle se fonde, d'une part, sur la méthode d'homogénéisation pour construire un milieu effectif à partir de la microstructure donnée, et d'autre part, sur la formulation variationnelle, à l'échelle macroscopique, d'une loi d'évolution d'endommagement à partir du milieu homogénéisé. Nous construisons dans un premier temps une approche basée sur le développement asymptotique et de la méthode variationnelle pour homogénéiser un milieu élastique périodique. Afin de modéliser le phénomène de localisation d'endommagement , cette approche a été étendue à un milieu hétérogène quasi périodique. Par un exemple du milieu micro fissuré quasi périodique, nous obtenons une énergie élastique qui dépend non seulement du gradient de l'endommagement mais aussi du gradient de déformation. Dans la deuxième partie, nous construisons un modèle d'endommagement à gradient à partir de l'énergie élastique homogénéisé en se basant sur la principe de minimisation d'énergie. En ajoutant des hypothèse pour simplifier le modèle, nous pouvons construit explicitement des états localisés d'endommagement et de déformation. Enfin, un schéma de résolution numérique, basé sur un algorithme de minimisation alternée, a été proposé pour le cas d'un barre en traction. A partir des résultats numériques, les avantages et les inconvénients du modèle sont discutés
The aim of this work is to propose a general framework to obtain a gradient damage model from the micro-structural level. It is based, firstly, on the homogenization method to derive an effective medium from the microstructure, and secondly, on the variational formulation of a damage evolution law from the homogenized medium. We propose, as a first step, an approach based on asymptotic expansion and the variational method for homogenizing a periodic elastic medium. To model the localization of damage, this approach has been extended to a quasi-periodic heterogeneous medium. From an example of quasi periodically micro-cracked solid, we obtain an elastic energy that not only depends on the gradient of the damage but also the strain gradients. Based on the principle of energy minimization, we propose the construction of a gradient damage model from the elastic energy homogenized in the second part. By adding some hypothesis to simplify the model, we can construct localized damage and strain solutions in closed form. Finally, a numerical resolution scheme, which is based on an alternate minimization algorithm, is proposed for the one-dimensional traction bar test. From the numerical results, the advantages and disadvantages of the model are discussed

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OLARD, François. "Relations entre la composition, la structure et les propriétés thermo-mécaniques des matériaux bitumineux." Habilitation à diriger des recherches, Université Claude Bernard - Lyon I, 2013. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00851525.

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Le mémoire d'Habilitation à Diriger les Recherches (HDR) de François OLARD présente les principaux travaux de recherche et de diffusion scientifique, depuis sa thèse (2000-2003) jusqu'à aujourd'hui. Comme l'indique en partie le titre du mémoire - " Relations entre la composition, la structure et les propriétés thermo-mécaniques des matériaux bitumineux " -, le fil conducteur de ses travaux de recherche est l'optimisation des performances des matériaux bitumineux par une meilleure compréhension des relations entre leur composition, leur structure et leurs propriétés thermo-mécaniques. Une particularité des travaux de recherche de François OLARD tient à son statut de responsable de projets R&D en entreprise, impliquant la mise en adéquation du savoir et du besoin industriel. Le mémoire d'Habilitation à Diriger les Recherches met ainsi en exergue que nombre d'innovations ont pu naître de l'échange entre recherches appliquée et fondamentale, participant ainsi à l'évolution indispensable du savoir-faire en formulation et en production des matériaux bitumineux. Six thématiques majeures ont été abordées au cours des travaux de recherche: 1) Comportement thermo-mécanique des enrobés bitumineux à basses températures. Relation entre les propriétés du liant et de l'enrobé. 2) Influence des propriétés élastiques ou viscoélastiques des revêtements sur le comportement des ponts à dalle orthotrope (Projet ANR ORTHOPLUS). 3) Formulation d'enrobés bitumineux à hautes performances grâce à l'optimisation de l'empilement granulaire et l'emploi de bitumes modifiés en polymères. 4) Propriétés viscoélastiques linéaires et en fatigue des enrobés bitumineux contenant des agrégats d'enrobés recyclés. 5) Comportement des matériaux composites traités au liant hydraulique et des bétons compactés routiers incluant des fraisâts bitumineux et des fibres métalliques (Projet ANR RECYROUTE). 6) Procédés d'enrobage à basses émissions et à température réduite: enrobés dits " semi-tièdes ". Les thématiques 2 à 4 sont très liées et découlent pour partie du travail initial réalisé en thèse (thématique 1). Ainsi, les approches expérimentales et de modélisation des matériaux bitumineux, testés dans le domaine linéaire principalement, y sont très proches. La thématique 5 présente quant à elle une démarche expérimentale et d'analyse similaire, mais appliquée à deux familles de matériaux composites (graves et bétons) traitées au liant hydraulique et incluant des fraisâts bitumineux. La présence de ces fraisâts bitumineux confère en effet un comportement visco-élastique aux mélanges testés. La thématique 6 présente enfin les recherches liées à l'invention des enrobés à basses émissions et à température réduite, les enrobés bitumineux dits " semi-tièdes ", avec une évaluation des caractéristiques mécaniques et environnementales. La supervision de 23 stages étudiants (Ingénieurs et Mastères) et de 4 doctorants (Génie Civil) a rendu possible une bonne partie de ces travaux et résultats. L'ensemble du travail de recherche a donné lieu à 2 chapitres d'ouvrages scientifiques, 23 publications au sein de revues internationales à comité de lecture, 3 publications au sein de revues françaises à comité de lecture, 54 publications et présentations en conférences internationales, 30 publications de vulgarisation dans la littérature technique & professionnelle, ainsi que 3 brevets internationaux.

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Di, russo Enrico. "Etude de biais de mesure de composition par SAT dans les matériaux semi-conducteurs." Thesis, Normandie, 2018. http://www.theses.fr/2018NORMR065/document.

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La Sonde Atomique Tomographique (SAT) assistée par laser (La-APT) est un outil puissant pour étudier la distribution atomique 3D des espèces chimiques dans une grande variété de matériaux semi-conducteurs. Cependant, des biais de composition importants affectent les analyses de sondes atomiques révélant une composition non stœchiométrique. Dans cette thèse, une étude systématique de certains semi-conducteurs binaires (GaN, GaAs, ZnO) et ternaires (AlGaN, MgZnO) a été menée afin de: (i) obtenir une description cohérente des biais de composition en APT; (ii) identifier les mécanismes physiques à l'origine de ces biais; (iii) évaluer les conditions expérimentales pour lesquelles l'analyse compositionnelle est fiable. Afin d’interpréter les résultats, l’hypothèse de l’évaporation préférentielle d’espèces métalliques (Ga, Al, Zn, Mg) à haut champ et d’émission de molécules neutres non métalliques (N2, O2) à champ bas a été proposée. Un autre objectif important de cette thèse est orienté vers la physique des matériaux. L’étude de la composition et la morphologie de certains dispositifs d’intérêt technologique, tels que les systèmes à multi-puits quantiques, est très important. Dans cette perspective, la connaissance du champ de composition 3D et de la morphologie de ces systèmes est essentielle car ces caractéristiques déterminent leurs propriétés optiques et électriques. Pour ce faire, une approche par microscopie corrélative peut être adoptée. Cette approche a été appliquée avec succès à l'étude des multi-puits quantiques ZnO/MgZnO conçus pour les lasers à cascade quantique. Les propriétés structurales, compositionnelles et optiques ont été étudiées en effectuant la tomographie par électrons (ET) - micro-photoluminescence (µ-PL) corrélative sur les mêmes échantillons de sonde atomique. Les analyses complémentaires APT et ET donnent une image claire de la structure et de la composition du système étudié, révélant d'importants phénomènes de décomposition dans l'alliage MgZnO. En particulier, La SAT s’est révélé une technique unique pour une évaluation directe de la composition locale. De plus, la µ-PL apparait extrêmement utile pour obtenir des informations relatives à la composition, en lien avec les résultats de La-APT. Enfin, nous présentons une nouvelle approche in-situ corrélative dans laquelle les mesures APT et µ-PL sont exécutées simultanément. Grâce au développement d'une sonde atomique tomographique spécialement conçue, on démontre que la µ-PL peut être mesurée avec succès sur une pointe de sonde atomique Zn :/MgZnO pendant nos analyse. Ceci est extrêmement attrayant car cela permet de corréler strictement le signal de photoluminescence avec les volumes explorés à l'échelle nanométrique. En principe, émission depuis des d'émetteurs de lumière quantiques uniques (c'est-à-dire un seul QW ou QD) peut être révélée. La nouvelle approche présentée peut être étendue à un large éventail de matériaux, ouvrant de nouvelles perspectives pour les études corrélatives
Laser-assisted Atom Probe Tomography (La-APT) is a powerful tool for investigating the 3D atomic distribution of the chemical species in a wide variety of semiconductor materials. However, important compositional biases affect atom probe analyses revealing a non-stoichiometric composition. In the thesis a systematic study of selected binary (GaN, GaAs, ZnO) and ternary (AlGaN, MgZnO) semiconductors of high technological interest was developed in order to: (i) obtain a coherent description of the compositional biases in APT; (ii) identify the physical mechanisms leading to these biases; (iii) assess the experimental conditions for which the compositional analysis is reliable. In order to interpret the results, the hypothesis of preferential evaporation of metallic species (Ga, Al, Zn, Mg) at high field and emission of neutral non-metallic molecules (N2, O2) at low field has been proposed. Another important aim of this thesis is materials physics-oriented. It is indeed of utmost importance to study both composition and morphology of some devices of technological interest, such as in multi-quantum-well systems. In this perspective, the knowledge of 3D composition field and morphology is essential because these features determine the optical and electrical properties of the systems. In order to do it, a correlative microscopy approach can be adopted. This approach was successfully applied to the study of ZnO/MgZnO multi-quantum wells designed for quantum cascade lasers. Structural, compositional and optical properties were investigated performing correlative La-APT - Electron Tomography (ET) - micro-PhotoLuminescence (µ-PL) on the same atom probe tip specimens. The complementary APT and ET analyses yield a clear picture of the structure and composition of the system investigated, revealing important decomposition phenomena in the MgZnO alloy. In particular, La-APT proved to be a unique technique for a direct assessment of local composition. Moreover, µ-PL also proved to be extremely useful in order to get information related the composition, supporting La-APT results. Finally, a new correlative in-situ approach in which La-APT and µ-PL are simultaneously performed is presented. Thanks to the development of a specially designed tomographic atom probe, it is shown that µ-PL can be successfully performed on a single Zno/MgZnO atom probe tip during La-APT. This is extremely attractive and challenging because allows to strictly correlating the variation photoluminescence signal with nano-metric scale volumes of the tip evaporated during APT. In principle, the emission of single quantum light emitters (i.e. single QW or QD) can be revealed. The new approach presented can be extended to a wide range of materials, opening new perspectives for correlative studies of single atom probe tips

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Дисертації з теми "Matériaux à gradient de composition"

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