Дисертації: "LA-ICP-MS/MS"

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Izmer, Andrei. "Method development using ICP-MS and LA-ICP-MS and their application in environmental and material science." [S.l.] : [s.n.], 2006. http://deposit.ddb.de/cgi-bin/dokserv?idn=981659799.

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Far, Johann. "Contribution à la caractérisation du sélénométabolome de levures enrichies en sélénium de la chromatographie liquide multidimensionnelle et la spectrométrie de masse ICP MS (Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry), ICP MS multicollecteur et électrospray MS/MS." Pau, 2010. http://www.theses.fr/2010PAUU3004.

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Анотація:

La levure enrichie en sélénium (Saccharomyces cerevisiae) est l’une des formes de supplémentation alimentaire les plus appréciée chez l’homme et l’animal, notamment pour ses propriétés anti-cancérigènes potentielles. Les travaux de cette thèse ont contribué principalement à la caractérisation globale du selenométabolome (l’ensemble des métabolites de faibles poids moléculaires contenant du sélénium). C’est grâce aux développements et à l’utilisation de chromatographies liquides multidimensionnelles orthogonales couplées à l’ICP MS et à l’ESI MSn à haute résolution que ce travail de recherche a été rendu possible. L’approche méthodologique ainsi mise au point a permis de réaliser des empreintes moléculaires du sélénométabolome et de compléter la liste des composés identifiés (plus de 50, représentant la liste la plus complète à ce jour). Ces résultats ont également permis d’améliorer la compréhension des voies métaboliques utilisées lors de l’utilisation du sélénium par la levure. De plus, l’utilisation de la signature isotopique du sélénium déterminée par ICP MS multicollecteur en association avec les empreintes moléculaires du sélénométabolome représente ici un outil original et de choix permettant la discrimination des levures enrichies en fonction de leurs origines
Selenium-rich yeast (Saccharomyces cerevisiae) is the most popular form of supplemented selenium because of its putative anticancer properties. This thesis offers a contribution to the characterization of selenometabolome (the entirety of the low molecular weight selenium-containing metabolites) owing to the development of multidimensional liquid chromatography with parallel detection by ICP MS and electrospray high-resolution MSn. The developed methods permitted to obtain a selenometabolome’s fingerprint including the identity of over 50 selenium metabolites, the most exhaustive list so far, and to obtain a deeper insight into the Se metabolic pathways in yeast. Besides, isotopic signatures obtained by multicollector ICP MS associated with the selenometabolome fingerprint allowed the discrimination of Se-rich yeast samples according to their origin

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Bertotti, Anelise Losangela. "Lu-Hf em zircão por LA-MC-ICP-MS." reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFRGS, 2012. http://hdl.handle.net/10183/56296.

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Анотація:

Atualmente a metodologia de Lu-Hf é um dos métodos mais utilizados na geocronologia, principalmente nas análises in situ em zircão por LA-ICP-MS. O interesse na aplicação desta metodologia, quando se dispõe de um sistema como o LA-ICP-MS, deve ser consignado à relativa simplicidade, sensibilidade e rapidez da análise. A alta concentração e a baixa mobilidade do Hf no zircão propiciam razões isotópicas e idades modelos bastante precisas, que podem subsidiar importantes inferências não só quanto à idade de extração mantélica, mas também quanto à sua possível história evolutiva, proveniência e estudos afins. Assim, o projeto de tese foi elaborado com base nos principais objetivos, o aprendizado, a implementação e a aplicação da metodologia de Lu-Hf em zircão por ICP-MS. Zircões de três diferentes áreas, previamente datados pela metodologia U-Pb, foram analisados: Anortosito de Capivarita (Brasil), Ofiolito de Aburrá (Colômbia) e a Bacia de Camamu (Brasil). As análises foram feitas utilizando equipamentos como o ICP-MS Neptune (ThermoFinnigan), e os lasers Excimer 193 nm (ArF, GeoLas) e o 213 UP (Nd:YAG, New Wave). O ofiolito estudado consiste de rochas máficas e ultramáficas. Análises de 12 grãos revelaram Hf(t) entre +2,01 e +5,35, enquanto as idades modelo TDM resultaram valores em um intervalo entre 1,15 e 1,44 Ga, sugerindo a presença de um magma juvenil com possível contaminação crustal e forte afinidade com as rochas da Província Rondoniana - San Ignacio. Zircões magmáticos e metamórficos do Anortosito de Capivarita, localizado na porção NE do Escudo Sul-Rio-Grandense, fizeram parte de um estudo de comparação para verificar a reprodutibilidade dos dados obtidos pela metodologia de Lu-Hf desenvolvida no LGI. As análises foram feitas primeiramente no LGI-UFGRS (Brasil) e depois no MAFIIC-MUN (Canadá). Os resultados dos dois laboratórios mostraram boa reprodutibilidade, as idades TDM e os valores de Hf obtidos foram concordantes dentro dos erros experimentais. Estes resultados forneceram informações sobre a proveniência do anortosito e sugeriram uma fonte juvenil para a fusão com algum grau de contaminação crustal Paleoproterozóica. A Bacia de Camamu está relacionada ao rompimento do Gondwana e pertence ao grupo de bacias sedimentares da margem leste brasileira. Zircões detríticos dos Grupos Brotas e Almada, relacionados às fases pré-rifte e rifte da bacia, foram analisados por U-Pb e Lu-Hf. No Grupo Brotas, 70% dos zircões analisados são de idade Cambriana-Vendiana, provenientes do Orógeno Araçuaí- Congo Ocidental levando em conta as medidas de paleocorrente de S-SW para NNE. No Grupo Almada, as principais fontes dos zircões são Paleoproterozóica e Arqueana, de proveniência direta do embasamento adjacente a Oeste da Bacia de Camamu, consistente com as medidas de paleocorrente de oeste para leste das unidades estudadas. Os zircões paleoproterozóicos e arqueanos analisados, mesmo os Neoproterozóicos e os Eopaleozóicos mostram um forte componente crustal retrababalhado com menor contribuição de crosta juvenil. Contudo, a metodologia de Lu-Hf por LA-ICP-MS aplicada em zircões de diferentes áreas mostrou o potencial em fornecer dados precisos e confiáveis para estudos de proveniência e de crescimento crustal, de modo a redimensionar cada vez mais a geocronologia.
Currently the methodology of Lu-Hf is one of the most widely used in geochronology, especially in in situ analysis in zircon by LA-ICP-MS. The interest in the application of this methodology, when it has a system like LA-ICP-MS, should be consigned to relative simplicity, sensitivity and speed of analysis. The high concentration and low mobility of Hf in zircon, provide isotopic ratios and model ages highly accurate that can support not only important inferences about the age of mantle extraction, but also as to its possible evolutionary history, provenance and related studies. Thus, the thesis project was elaborated based on main objectives, learning, implementation and application of Lu-Hf methodology in zircon by ICP-MS. Zircons from three different areas, previously dated by U-Pb method, were analyzed: Capivarita Anorthosite (Brazil), Aburrá Ophiolite (Colombia) and Camamu Basin (Brazil). The Lu-Hf in situ analyses were performed using equipments such as Neptune ICP-MS (ThermoFinnigan), and lasers Excimer 193 nm (ArF, GeoLas) and UP 213 (Nd: YAG, New Wave). The studied ophiolite consists of ultramafic and mafic rocks. Analyses of 12 grains revealed Hf(t) between +2.01 and +5.35, while the TDM model ages values resulted in a range between 1.15 and 1.44 Ga, suggesting the presence of a juvenile magma with possible crustal contamination and strong affinity with the rocks of the Rondonian-San Ignacio Province. Magmatic and metamorphic zircons from Capivarita Anorthosite, located in the NE portion of the Sul-Rio-Grandense Shield, were part of a comparison study to verify the reproducibility of obtained data by Lu-Hf methodology developed in the LGI. Analyses were performed first in the LGI-UFGRS (Brazil) and then at MAFIIC-MUN (Canada). Results from both laboratories show good reproducibility, TDM ages and Hf(t) values obtained are in agreement within experimental errors. These results provide information on the origin of anorthosite and suggested a juvenile source for the melt with some degree of Paleoproterozoic crustal contamination. Camamu Basin is related to the breakup of Gondwana and belongs to the group of sedimentary basins on the eastern Brazilian margin. Detrital zircons of Brotas and Almada Groups, related to the pre-rift and rift phases of the basin, were analyzed by U-Pb and Lu-Hf. In Brotas Group, 70% of analyzed zircons are Vendian-Cambrian age, from the Araçuaí-West Congo Belt taking into account the paleocurrent measurements from S-SW to N-NE. In Almada Group, the main sources of the zircons are Paleoproterozoic and Archean, with direct provenance from the basement adjacent to West Camamu Basin which is consistent with the paleocurrent measurements from west to east of the studied units. The analyzed Paleoproterozoic and Archean zircons, even the Neoproterozoic and Eopaleozoic show a strong reworked crustal component with small contribution of juvenile crust. However, the Lu-Hf methodology by LA-ICP-MS applied to zircons from different areas showed the potential to provide accurate and reliable data for provenance and crustal growth studies in order to resize increasingly the geochronology.

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Belissont, Rémi. "Germanium and related elements in sulphide minerals : crystal chemistry, incorporation and isotope fractionation." Thesis, Université de Lorraine, 2016. http://www.theses.fr/2016LORR0049/document.

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Анотація:

Le germanium est un métalloïde « stratégique » dans l’industrie high-tech, notamment pour la transition énergétique et le secteur des communications. Étant distinctement sidérophile, lithophile, chalcophile et organophile, le Ge possède un fort potentiel comme traceur géochimique. Ces travaux de thèse visent à améliorer la compréhension de la géochimie du cycle du Ge et des facteurs qui contrôlent son incorporation dans les minéraux et les gisements métalliques. Les cibles de cette étude concernent le gisement filonien à Zn de Saint-Salvy (Massif Central, France), le gisement filonien à Cu de Barrigão (Ceinture pyriteuse ibérique, Portugal), et le gisement à Zn–Cu de Kipushi (R.D. Congo). Les porteurs de Ge les plus importants sont respectivement la sphalérite (jusqu’à 2580 ppm), la chalcopyrite (jusqu’à 5750 ppm) et la réniérite (5,0–9,1 %). Les résultats montrent qu’il existe une relation de premier ordre entre la concentration en Ge dans la sphalérite et le type de gisement. La spectroscopie XANES par rayonnement synchrotron met en évidence la présence de Ge4+ en site tétraédrique dans les sulfures analysés. Les corrélations élémentaires observées dans la sphalérite et la chalcopyrite suggèrent une incorporation du Ge par co-substitutions, e.g., 3Zn2+ ↔ Ge4+ + 2(Cu,Ag)+ et 3Fe3+ ↔ 2Ge4+ + Cu+, ou via la création de lacunes cristallographiques, e.g., 2Zn2+ ↔ Ge4+ + ?. La corrélation positive δ74Ge–[Ge]ZnS des sphalérites de Saint-Salvy indiquerait que coefficient de partage (KdGe) augmenterai avec T. Les compositions isotopiques δ74Ge des sulfures étudiés varient de –5,72‰ à +3,67‰. Les compositions légères mesurées dans les gisements de Saint-Salvy et Barrigão semblent liées à des variations de température des fluides (basse à moyennes T) lors de l’incorporation de Ge en système ouvert, alors que la tendance marquée vers les compositions isotopiques lourdes à Kipushi indiquerait un fractionnement de Rayleigh
Germanium is a critical metalloid in many high-tech industries, especially for the energy transition and the communication sector. Being distinctly siderophile, lithophile, chalcophile and organophile, Ge can be a particularly useful geochemical tracer. This thesis aims at understanding the Ge geochemistry and the factors controlling its concentration in Ge-bearing minerals and ore deposits. Three contrasted Ge-bearing deposits were studied, the Saint-Salvy Zn vein-type deposit, French Massif Central, the Barrigão Cu vein-type deposit, Iberian pyrite belt, Portugal, and the Kipushi Zn–Cu carbonate-hosted deposit, Central African copper-belt, D.R. Congo. The most important Ge-bearing minerals are sphalerite (up to 2580 ppm Ge), chalcopyrite (up to 5750 ppm Ge), and renierite (5.0–9.1 wt.% Ge). The results show a first order relation between the Ge content and the deposition temperature. Synchrotron-based XANES spectroscopy showed that Ge4+ occur in tetrahedral sites in the studied sulphides. Element correlations suggest that Ge is chiefly incorporated in sphalerite and chalcopyrite through coupled substitutions, e.g., 3Zn2+ ↔ Ge4+ + 2(Cu,Ag)+ and 3Fe3+ ↔ 2Ge4+ + Cu+, respectively, or via the creation of lattice vacancies, e.g., 2Zn2+ ↔ Ge4+ + ?. The positive δ74Ge–Ge content correlation observed in sphalerite from Saint-Salvy could indicate that Ge partition coefficient (KdGe) increases with temperature. Ge isotopes in sulphides yield δ74Ge values spanning from –5.72‰ to +3.67‰. The light δ74Ge compositions of Saint-Salvy and Barrigão ores appear to be related to variations in low to moderate fluid temperatures during Ge uptake in open system (e.g., fluid cooling), while the trend towards heavy δ74Ge compositions observed at Kipushi likely translates a Rayleigh fractionation effect during ore formation in closed system, associated with significant fluid modification

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Casiot, Corinne. "Développement de techniques analytiques couplées (HPLC-ICP-MS et EC-ICP-MS) pour la spéciation de métalloi͏̈des (arsenic, sélénium, antimoine et tellure)." Pau, 1999. http://www.theses.fr/1999PAUU3026.

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Les éléments traces et en particulier les métalloïdes tels que l'arsenic, le sélénium, l'antimoine et le tellure peuvent se présenter dans l'environnement sous différentes formes chimiques, qui conditionnent leur toxicité, leur biodisponibilité et leur capacité à migrer. Ce travail présente le développement de deux techniques analytiques de spéciation multiélémentaire, associant une technique séparative (chromatographie liquide, électrophorèse capillaire) et un détecteur spécifique et très sensible, l'ICP-MS. La chromatographie d'échange d'anions couplée à l'ICP-MS a permis la séparation simultanée de onze espèces organiques et inorganiques de l'arsenic (As III, As V, MMa, DMa), du sélénium (Se IV, Se VI, SeCyst, SeMet), de l'antimoine (Sb V) et du tellure (Te IV et Te VI). Les limites de détection, comprises entre 0,02 et 3 g/l, ont permis l'analyse d'extraits de sols et de tissus biologiques (poisson, levures). Plusieurs protocoles ont été testés pour l'extraction du sélénium contenu dans une levure. Différentes classes de composés séléniés (protéines, acides aminés, composés inorganiques) ont été mises en évidence par chromatographie d'exclusion stérique. L'adénosyl-séléhomocystéine a été identifiée par spectrométrie de masse electrospray. Un couplage entre l'électrophorèse capillaire (EC) et l'ICP-MS a été développé. Trois nébuliseurs ont été testés pour l'interface : le Babington, le MCN-100 et le Micromist. Ce dernier a permis des séparations reproductibles et une amélioration de la sensibilité par rapport à l'UV. Les limites de détection sont comprises entre 6 et 58 g/l pour les espèces étudiées de As, Se, Sb et Te. L'analyse d'extraits de sols a montré les possibilités de cette technique pour l'analyse d'échantillons réels.

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Petersen, Jassin. "Development of paleo-oxygenation proxies : new insights into Mn/Ca ratios and pore patterns of benthic foraminiferal tests." Thesis, Nantes, 2017. http://www.theses.fr/2017NANT4022/document.

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L’objectif principal de cette thèse était de comprendre comment la variabilité temporelle et spatiale de l’oxygénation de l’eau de fond est enregistrée dans le test des foraminifères benthiques, à travers le rapport Mn/Ca et les paramètres des pores. Pour atteindre cet objectif, Ammonia tepida, un groupe d’espèces pseudocryptiques, du Grevelingenmeer (Pays-Bas) a été principalement étudié. A ce site, le gradient bathymétrique est accompagné par une augmentation de la durée et de l’intensité de l’hypoxie/anoxie saisonnière qui influence indirectement le rapport Mn/Ca et directement la porosité d’A. tepida. Notre étude de la Zone à Oxygène Minimum de la Mer d’Arabie suggère la présence d’un important biais diagénétique dans le signal Mn/Ca lors de la transition d’un foraminifère vivant vers un test fossile. En conclusion de cette thèse, la composition Mn/Ca d’un test des foraminifères benthiques dans notre zone d’étude semble être influencée par trois facteurs temporelles 1) l’oxygénation du milieu benthique et la position de la zone redox enrichie en Mn2+ dans l’eau interstitielle, 2) l’activité des bactéries câblées et 3) la période de calcification, ainsi que par trois facteurs spatiaux qui déterminent la position du foraminifère par rapport à la zone de Mn2+ lors de la calcification 4) le microhabitat, 5) la migration verticale des foraminifères et 6) la bioturbation de la macrofaune. Dans le Grevelingenmeer, la porosité d’A. tepida montre une relation avec l’oxygénation. Le couplage entre porosité et oxygénation semble être direct, une plus grande porosité permettant des échanges de gaz plus intensifs. Au contraire, la relation entre le rapport Mn/Ca et l’oxygénation serait plus indirecte, puisque celle-ci est également influencée par l’activité microbienne. L’utilisation simultanée de ces deux proxies totalement indépendants nous semble prometteuse, spécialement parce que ces proxies réagissent à différentes échelles de temps
The main objective of this thesis was to investigate how the temporal and spatial variability of bottom water oxygenation is recorded in the benthic foraminiferal test, by the Mn/Ca ratio, and by the pore parameters. To achieve this objective, Ammonia tepida, a group of pseudocryptic species, of the Lake Grevelingen (Netherlands) was mainly studied. At this site, the depth gradient is accompanied by an increase in duration and intensity of seasonal hypoxia/anoxia which indirectly influences the Mn/Ca ratio and directly the porosity of A. tepida. Our study of the Oxygen Minimum Zone in the Arabian Sea suggests the presence of a significant diagenetic effect during the transition of a Mn/Ca signal from a living foraminifer to a fossil signal. In conclusion of this PhD research, the Mn/Ca signal of a benthic foraminiferal test seems to be influenced by three temporal factors: 1) the oxygenation of the benthic ecosystem and the position of the Mn2+ zone in the interstitial water, 2) the cable bacteria activity, and 3) the period of calcification, as well as by three spatial factors which determine the position of the foraminifer with respect to the Mn2+ zone during calcification 4) the microhabitat, 5) the vertical migration of the foraminifer and 6) the bioturbation of macrofauna. In the Lake Grevelingen, the porosity of A. tepida shows a relationship with oxygenation of the benthic ecosystem. The coupling between porosity and oxygenation could be rather direct, a greater porosity allowing more intensive gas exchanges. In contrast, the relationship between the Mn/Ca ratio and the oxygenation would be more indirect, being influenced in particular by the microbial activity. The simultaneous use of these two totally independent proxies seems promising, especially because these proxies react at different time scales

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Douglas, David N. "Development of a high speed, high efficiency LA-ICP-MS interface." Thesis, Loughborough University, 2013. https://dspace.lboro.ac.uk/2134/12164.

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Laser Ablation-Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry (LA-ICP-MS) is now a well established analytical technique used to sample solid materials and determine their elemental composition. Two areas that are becoming increasingly important, and for which LA-ICP-MS is a key tool, are bio-imaging and the analysis of micro-particulates. However, current instrumental designs limit the practicality of the technique for these applications. This study investigates the development of a high speed, high efficiency LA-ICP-MS interface through modelling of the flow dynamics of a newly designed laser ablation cell and experimental investigation of single laser pulse response. Through this work the Sniffer-Dual Concentric Injector interface was realised. This interface reduced particle residence times within the laser cell and transport tubing. The interface was also used to investigate turbulence related aerosol dispersion within the ICP and potential designs to overcome this. The resulting design yields an interface with improved sensitivity and reduced aerosol dispersion such that a lower limit of detection is achieved, important when considering the mass of analyte in a single cell or micro-particulate, compared to existing designs. Thus the interface can be used to improve image spatial resolution as the ablation spot size, and thus pixel information, can be reduced; and also reduces total analysis time. The calibration technique Laser Ablation of a Sample In Liquid (LASIL) was also investigated as a means of calibration for solid samples. The investigation lead to the development of LASIL in a droplet, a technique that can be used to calibrate solid samples when a matrix matched standard is unavailable. The mechanism of the technique resulted in an improved laser-energy sample coupling efficiency and a reduction in the liquid to ablated mass ratio, thus decreasing sampling time. As the technique captures the ablated particulate in solution, post chemistry techniques can be used to remove analyte interferences.

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Marillo, Sialer Estephany. "Chemistry with lasers." Revista de Química, 2017. http://repositorio.pucp.edu.pe/index/handle/123456789/123958.

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El número de aplicaciones de la energía laser en el campo científico crece día a día. Estas no solo se han extendido en los campos de química, física y ciencia de materiales, sino también en biología y medicina. Este artículo es una breve introducción a los principios fundamentales del funcionamiento del láser, así como a su aplicación en el campo de la química.
The number of applications of lasers in science is constantly growing, with applications stretching from chemistry, physics and materials science to biology and medicine. This article provides a short overview of the fundamentals of lasers and an introduction to the application of lasers and laser ablation in chemistry.

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Llanos, Lorena Vanina. "Comparación de dos métodos (ICP-OES VS. ICP-MS) para la determinación de arsénico en agua." Bachelor's thesis, Universidad Nacional de Cuyo. Facultad de Ciencias Agrarias, 2019. http://bdigital.uncu.edu.ar/13814.

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La determinación de arsénico en el agua de consumo humano es importante, ya que es un elemento que en algunas zonas es usual encontrarlo naturalmente y suele alcanzar valores que son tóxicos para la salud. Conociendo los valores de arsénicos presentes en el agua, permite tomar una decisión respecto al tratamiento de remediación a realizar para que se cumplan los límites permitidos por el Código Alimentario Argentino. Se pueden utilizar varios métodos de análisis, pero en este trabajo se propuso como objetivo, comparar dos métodos de ensayo: ICP-OES (Espectrometría de Emisión Óptica por Plasma de Acoplamiento Inductivo) e ICP-MS (Espectrometría de Masas por Plasma de Acoplamiento Inductivo), para determinar si difieren significativamente entre sí. Las muestras fueron tomadas en el departamento de Lavalle, provincia de Mendoza, ya que existen antecedentes de la existencia de altas concentraciones de arsénico en esta zona. Se analizaron 30 muestras de agua en el laboratorio Alex Stewart International Argentina S.A. por ambos métodos. Se pudo concluir que en todas las muestras de agua analizadas se hallaron niveles superiores al límite máximo de arsénico permitido en agua potable. Luego del análisis estadístico de los datos obtenidos, se determinó que ambos métodos no son significativamente comparables, debido a los diferentes límites de detección y rangos de trabajo de cada equipo. Con el ICP-MS se pueden analizar muestras de agua con menores concentraciones del analito y para concentraciones mayores el ICP-OES tiene mejor respuesta. Esto hace que el empleo de ambos métodos pueda aplicarse a rangos de concentración diferentes. Finalmente, se concluye que, en los intentos de ofrecer una propuesta superadora frente a los análisis clásicos existentes, para la determinación de arsénico en agua, las dos metodologías propuestas no pueden ser utilizadas indistintamente, sino solo dentro de sus rangos de concentración, de manera complementaria.
Fil: Llanos, Lorena Vanina. Universidad Nacional de Cuyo. Facultad de Ciencias Agrarias.

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Gondonneau, Alexandra. "Développement et application des techniques ICP-MS et LA-ICP-MS à la caractérisation de l'or : circulation monétaire entre Orient et Occident dans l'Antiquité et au Moyen-Age." Orléans, 2001. http://www.theses.fr/2001ORLE2070.

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Pour déterminer la provenance de l'or, nous avons développé la spectrométrie de masse à plasma inductif, associée ou non, à l'ablation laser UV (LA-ICP-MS et ICP-MS) et défini les protocoles d'analyse afin de doser quantitativement un grand nombre d'éléments susceptibles de différencier les minerais d'or utilisés pour la fabrication des objets anciens. L'optimisation des paramètres liés à l'ICP-MS, à l'acquisition des données et au laser s'est effectuée en respectant un critère quasi non destructif : seuls des prélèvements de 1 à 3 ?g en analyse directe et de 2 mg en analyse liquide suffisent. L'analyse par activation protonique nous a permis de disposer de matériaux de référence et de vérifier, pour certains éléments, la validité des résultats obtenus : la technique LA-ICP-MS permet une approche surtout qualitative dans notre configuration tandis que la méthode ICP-MS permet de caractériser quantitativement l'or archéologique. L'analyse de monnaies d'or antiques, émises du VIe au IIIe s. Av J. -C. , de Crésus à Alexandre le Grand a conforté l'hypothèse de la réutilisation des trésors achéménides par ce dernier pour frapper son propre monnayage en Orient. En Macédoine, la différence de composition élémentaire des statères aux types de Philippe II et d'Alexandre permet une datation plus précise de certains exemplaires. Nos recherches sur l'or musulman monnayé du VIe au XIIe s. Ont permis de mieux cerner la circulation des métaux précieux en Orient, en Egypte et en Ifrîk'iyah. Au début des conquêtes, un or précédemment utilisé est recyclé pour les émissions orientales et africaines. Sous les Abbassides deux ors différents, un en Egypte et l'autre au Moyen-Orient sont utilisés et l'analyse des dinars fatimides confirme que l'or d'Egypte se différencie de l'or frappé en Ifrîk'iyah. Mais, c'est seulement vers le milieu du Xe s. Que ce légendaire or du Soudan ancien arrive en quantité suffisante pour frapper les monnaies musulmanes en Afrique du Nord et en Egypte.

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DeLeon, Vallerie H. "Investigation of Novel Electrochemical Synthesis of Bioapatites and Use in Elemental Bone Analysis." Thesis, University of North Texas, 2012. https://digital.library.unt.edu/ark:/67531/metadc177191/.

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In this research, electrochemical methods are used to synthesize the inorganic fraction of bone, hydroxyapatite, for application in biological implants and as a calibration material for elemental analysis in human bone. Optimal conditions of electrochemically deposited uniform apatite coatings on stainless steel were investigated. Apatite is a ceramic with many different phases and compositions that have beneficial characteristics for biomedical applications. Of those phases hydroxyapatite (HA) is the most biocompatible and is the primary constituent of the inorganic material in bones. HA coatings on metals and metal alloys have the ability to bridge the growth between human tissues and implant interface, where the metal provides the strength and HA provides the needed bioactivity. The calcium apatites were electrochemically deposited using a modified simulated body fluid adjusted to pH 4-10, for 1-3 hours at varying temperature of 25-65°C while maintaining cathodic potentials of -1.0 to -1.5V. It was observed that the composition and morphology of HA coatings change during deposition by the concentration of counter ions in solution, pH, temperature, applied potential, and post-sintering. The coatings were characterized by powder x-ray diffraction, Fourier transform infrared spectroscopy, and scanning electron microscopy. The precipitated powders from the experiment were also characterized, with results showing similarities to biological apatite. There is a need for quantitative elemental analysis of calcified biological matrices such as bone and teeth; however there are no suitable calibration materials commercially available for quantitative analysis. Matrix-matched standards are electrochemically synthesized for LA-ICP-MS analysis of human bone. The synthetic bioapatite is produced via a hydrothermal electrochemical process using a simulated body fluid solution to form hydroxyapatite. Additional bioapatite standards are synthesized containing trace amounts of metals. The x-ray diffraction of the synthesized standards shows an increase in cell volume for the crystal structure from 0.534 to 0.542 nm3 with the substitution of metals into the crystal structure. The analyte concentration and recoveries for the synthesized standards and reference materials were determined by ICP-MS with % RSD below 6.3% and limits of detection below 1.2 ng/mL for trace metals. The electrochemically synthesized bioapatite was also compared to standard reference materials with X-ray diffraction, FTIR, and Raman spectroscopy. Optimum laser ablation parameters were determined for the standards and human bone. The synthesized standards were homogeneous and the reproducibility for the isotope concentrations determined by LA-ICP-MS was between 3-10 % compared to 10-35% for SRM 1486 Bone Meal and SRM 1486 Bone Ash. A quantitative method has been developed for 2D mapping using LA-ICP-MS and the matrix-matched standards of metal-doped biopaptite to characterize metal concentrations in human bone. Laser ablation parameters for the method are refined resulting in concentration (ug/g) contour map measurements for each isotope measured in the human bone. Essential and non-essential metals, Al, Ca, Cu, Fe, Pb, and Zn are quantitatively mapped using these parameters. Limit of detection for the metals in the bone range from 0.001 to 0.08 ug/g. The LA-ICP-MS analysis method developed proves to be a straightforward and simple method for quantitative analysis of human bone.

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Fagieh, Taghreed M. "ICP-MS determination of Zn, Cu, Fe and Mn in muscle cells as potential markers of oxidative stress." Thesis, Loughborough University, 2017. https://dspace.lboro.ac.uk/2134/27011.

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Oxidative stress is imbalance between oxidant and antioxidant levels in living systems. Human cells are protected from reactive oxygen species by endogenous enzymatic antioxidants. Most of these compounds require particular redox metals in their structures as cofactors to allow them to scavenge the free radicals such as Cu, Zn-SOD, Mn-SOD and catalase (Fe). The aim of this study was to quantify these metals in human cells to evaluate their effectiveness as novel biomarkers for measuring oxidative stress. The metals (Zn, Cu, Fe, Mn) were measured in vitro in skeletal muscle cells (C2C12) which were incubated under hypoxia/hyperoxia conditions generated by varying oxygen level from 1%-60% for 24 and 48 hours. Two methods were used to perform the analysis. ICP-MS was applied to liquid samples to quantify Zn, Cu, Fe and Mn in cell populations. And LA-ICP-MS was employed to solid samples to measure their intensity in individual cells. The data acquired from both techniques are positively correlated confirming the reliability of the two approaches. All elements of interest were successfully measured except Mn which was not detected in single cells using LA-ICP-MS due to the limit of detection. Interestingly, the results showed that their concentration increased dramatically in cells grown at 25%-60% O2, the most significant increase was in Cu at 60%O2. None showed any increase at 5%-15% O2 indicating normoxia states. At 1%O2, all elements except Fe showed a significant increase and the most remarkable growth was in Mn. More interestingly, increasing incubation to 48 hours for liquid samples had differing effects on the elements. Zn and Cu concentrations were unaffected by increasing incubation time except at 60%O2 where they showed further growth. In contrast, Mn concentration grew sharply over oxygen levels of 30%-50% with no further effect at 1%, while Fe concentration decreased at 1%O2 and grew steadily over oxygen levels of 5%-60%. It can be concluded that all four elements were significantly affected by stress conditions applied to cells, but at different rates. Importantly, a novel analytical method was introduced in this current study since there have been no previous reported investigations measuring changes in concentration of redox-active elements in human cells subjected to different controlled oxidative stress conditions in vitro.

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Yang, Qichao [Verfasser]. "Paleoclimate reconstruction using LA-ICP-MS analyses of ostracods and stalagmite / Qichao Yang." Mainz : Universitätsbibliothek Mainz, 2014. http://d-nb.info/1058425293/34.

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Fraser, Sharon Elizabeth. "EPMA, XRF and LA-ICP-MS analysis of archaeological artifacts : applications to provenancing." Thesis, University of Manchester, 2007. http://ethos.bl.uk/OrderDetails.do?uin=uk.bl.ethos.546585.

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Chemical data obtained through LA-ICP-MS, EPMA and XRF analysis have been used to investigate the potential for provenancing archaeological.artefacts. By combining chemical analysis with multivariate statistical analysis (pCA and cluster analysis) a more robust and objective method of classification and provenancing can be obtained. Modem glass bottles were used as an analogue for Islamic Bahraini glass samples, to test the application ofXRF analysis. For the modem glass samples which were homogeneous, with the chemistry being tightly controlled during manufacture and were free from alteration by weathering, an accurate method of provenancing was obtained. The colour of the glass was found to be a confounding factor. By restricting statistical analysis to a single colour of sample, a wide range of bottles from around the world were accurately grouped into the region where they were manufactured. Applying the same methods to the Islamic Bahraini glass it was found that the amount of weathering was a major confounding factor, as was the colour of the sample. When performing PCA and cluster analysis it was found that samples clustered together depending on their degree of weathering or how well weathering products had been removed prior to analysis. The size of sample for XRF was found to have an effect on the accuracy of the analysis, caused by x-ray attenuation within the sample and therefore requiring a ZAP like correction to be made to major and minor elemental data. No effect was seen when performing PCA and cluster analysis. Variations in the amounts of MgO and K20 present indicate that plant ashes were used as the soda source and not natron. There may be slight differences in the plants or the parts of plants used in manufacture. Ah03 contents also indicate differences in the silica source but neither of these appear to be related to the period of time or location where the samples were found. It is possible that raw glass was brought to Bahrain for re-working or that finished items were traded from elsewhere as no evidence was found in the samples for primary glass production (frit). The analysis of carnelian beads from India and Mali by LA-ICP-MS was found to be difficult. Although the heterogeneity within a carnelian bead was found to be much less than that seen in samples of agate, the chemical variations within in a sample was still large and would outweigh any differences between sources.

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Löhr, Konrad. "Arraying of single cells for high throughput elemental analysis using LA-ICP-MS." Doctoral thesis, Humboldt-Universität zu Berlin, 2019. http://dx.doi.org/10.18452/20573.

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Induktiv gekoppelte Plasma-Massenspektrometrie mit Laserablation (LA-ICP-MS) wird zunehmend für die Einzelzellanalyse eingesetzt, jedoch wird eine weitere verbreitete Verbreitung durch den geringen Durchsatz behindert. Daher wurde in dieser Arbeit der Durchsatz von Einzelzellen-LA-ICP-MS untersucht und verbessert. Zunächst werden die beiden möglichen Ablationsmodi, Bildgebung und Einzelpunktanalyse (SSA), hinsichtlich ihrer analytischen Gütezahlen (Signal-Rausch-Verhältnis, Präzision, Genauigkeit, Durchsatz) verglichen. Hierfür wurden adhärente 3T3-Fibroblastenzellen mit zwei Metallfarbstoffen angefärbt und mit beiden Methoden mehrere Dutzend Zellen vermessen. SSA zeigte überlegene Eigenschaften hinsichtlich Durchsatz und Nachweisgrenzen. Darüber hinaus wurde gezeigt, dass >400 Zellen analysiert werden müssen, um zufriedenstellende Statistiken für einen quantitativen Vergleich der Ergebnisse zu erhalten, was als zu mühsam befunden wurde. Daher wurde ein Einzelzellen-Arraying-Schritt integriert, um eine automatisierte LA-ICP-MS-Analyse zu ermöglichen. Hierfür wurden zwei Arrayingverfahren getestet: Zunächst wurde das mikrofluidische Arraying von Zellen getestet, jedoch verhinderte das Einklemmen von weichen PDMS-Chips eine erfolgreiche Anwendung, und eine Neugestaltung des Chips wäre erforderlich. Daraufhin wurde eine neuartige Technologie getestet, die auf dem Arraying von Tröpfchen in Verbindung mit der Bilderkennung von Zellen beruht, wobei ein Anordnungsdurchsatz von 550 Zellen pro Stunde und eine beispiellose Einzelzellengenauigkeit (> 99%) gefunden wurde. In einem Proof-of-Principle-Experiment wurde ein Zellarray von THP-1-Suspensionszellen mittels LA-ICP-TOF-MS analysiert und erstmals gleichzeitig endogene und exogene Isotope einzelner Zellen als Isotopen-Fingerabdrücke von Zellen mit Nachweisgrenzen von lediglich wenigen hundert attogramm. Schließlich wurden diese Ergebnisse mit der derzeit gebräuchlichsten Analysemethode Single-Cell (sc)-ICP-MS verglichen.
Laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometry (LA-ICP-MS) is increasingly used for single-cell analysis. However, a more widespread use of LA-ICP-MS in single cell analysis is hampered by its low throughput. Hence, in this work the throughput of single cell LA-ICP-MS was studied and improved. First, the two possible ablation modes, imaging and single spot analysis (SSA) of single cells using a large laser spot, are compared regarding their analytical figures of merit (signal to noise, precision, accuracy, throughput), as well as regarding ease of operation and data evaluation. For that, adherent 3T3 fibroblast cells were stained with two metal dyes and several dozen cells were measured using both modes. SSA showed superior characteristics regarding throughput and detection limits. Moreover, it was shown that >400 cells must be analyzed to reach satisfactory statistics for a quantitative comparison of results, which would have been too laborious. Thus, a single cell arraying step was integrated to enable automated LA-ICP-MS analysis. Two different arraying methods were evaluated: First, arraying via hydrodynamic front trapping of cells using a microfluidic device was tested, but clamping of soft PDMS-chips prevented successful arraying and it was concluded that a major redesign of the chip is necessary. Secondly, and a novel technology relying on a microdroplet arrayer in conjunction with image recognition of cells was tested and a moderate arraying throughput (550 cells per hour) and an unprecedented single-cell accuracy (>99%) was found. In a proof of principle experiment, a cell array of THP-1 suspension cells was analyzed using LA-ICP-TOF-MS and endogenic and exogenic isotopes of individual cells were detected for the first time simultaneously as isotopic fingerprints of cells with detection limits as low as hundred attogram. Finally, these results were compared to the currently more commonly used analysis method single-cell (sc)-ICP-MS.

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Dubosq, Renelle. "Assessing the Structural and Alteration Controls on Gold Mineralization at Detour Lake Mine, Ontario, Canada." Thesis, Université d'Ottawa / University of Ottawa, 2017. http://hdl.handle.net/10393/36755.

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The giant Detour Lake deposit is a Neoarchean orogenic Au ore body located in the northwestern Abitibi district within the Superior Province. The deposit is situated along the high strain Sunday Lake Deformation Zone (SLDZ) parallel to the broadly E-W trending Abitibi greenstone belt. The lower amphibolite facies assemblage (Act-Bt-Pl-Ep-Alm ±Cal ±Qz ±Ilm) suggests maximum temperatures reaching 550°C, exceeding conditions for pyrite plasticity, an important and ubiquitous Au-bearing phase that may ultimately represent the source for Au at orogenic style Au deposits. The metamorphic assemblage also obscures the relationship between Au and biotite, a visual indicator mineral within Au-rich ore zones. This work combines microstructural, geochemical and geochronological analyses to assess the influence of regional scale deformation and alteration on Au mineralization. EBSD and LA-ICP-MS analyses on pyrite reveal Au enrichment at microstructures supporting a syn- to post-peak metamorphic and deformation-assisted Au upgrading model. EMPA and 40Ar/39Ar analyses on biotite reveal one chemically homogeneous population, which yield variably reset ages that post-date regional metamorphism and Au mineralization.

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McSheehy, Shona. "Identification des espèces organiques d'arsenic et de sélénium dans les matrices biologiques par chromatographie en phase liquide couplée à la spectrométrie de masse. : ICP MS et électrospray MS/MS." Pau, 2001. http://www.theses.fr/2001PAUU3032.

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Figowy, Sarah. "Partage des halogènes entre silicates hydroxylés en zone de subduction : modélisation ab initio et analyse in situ par LA-ICP-MS/MS." Electronic Thesis or Diss., Sorbonne université, 2022. http://www.theses.fr/2022SORUS088.

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La distribution des halogènes dans les silicates hydroxylés des zones de subduction est quantifiée par une modélisation ab initio et de l’analyse in situ. La quantification du coût énergétique de l’échange halogène – OH par modélisation ab initio permet d’étudier l’impact de la cristallochimie sur le partage des halogènes. Les calculs sont menés dans de grandes mailles où les halogènes sont considérés en tant que défauts ponctuels, pour des concentrations mineures à traces. Les estimations venant de la modélisation des halogènes dans la brucite montrent que les défauts ponctuels de F doivent être séparés d’au moins de 9 Å pour reproduire ce comportement d’éléments en traces, cette valeur passant à au moins 10 Å dans le cas de Cl et Br. Les résultats montrent une compétition entre interactions électrostatiques et effets stériques pour le contrôle de l’incorporation des halogènes. Les interactions avec les alcalins, tout comme l’occupation des sites octaédriques, jouent un rôle majeur en particulier dans les micas et les amphiboles. Le calcul de coefficients de partage met en avant un fractionnement entre halogènes, et montre que la pargasite, la biotite et la lizardite sont favorisées par les trois halogènes, suivies par le clinochlore, la trémolite et la carpholite. Les phyllosilicates dioctaédriques et l’épidote sont en revanche défavorisés. Le LA-ICP-MS/MS a été utilisé afin de quantifier in situ les halogènes en tant qu’éléments en traces dans les silicates hydroxylés. Un protocole est proposé pour la mesure de 35Cl, 79Br, 81Br et 127I, permettant de réduire et/ou d’enlever les interférences isobariques. Des limites de détection d’environ 20 ppm sont atteintes pour Cl et 1 ppm pour Br. En combinant LA-ICP-MS/MS et microsonde électronique, F, Cl et Br ont été quantifiés dans des assemblages minéralogiques de roches métamorphiques et mantelliques refertilisées du complexe ophiolitique du Mont Albert (Québec, Canada), ainsi que d’autres éléments en traces et majeurs. La présence d’amphibole contenant des halogènes dans le coin mantellique démontre sa refertilisation par des fluides enrichis en Cl, Br provenant de roches métamorphiques du panneau plongeant. Les données permettent de distinguer au moins trois étapes d’interactions entre ces fluides et le manteau pendant la formation de l’ophiolite, avec une diminution progressive en Cl, Hf et Zr dans les amphiboles des péridotites, et des variations des teneurs en autres éléments en traces. F est majoritairement stocké dans le panneau plongeant, tandis que Cl et Br sont également abondamment trouvés dans le manteau refertilisé
The distribution of halogens in hydrous silicates representative of subduction zones is quantified by ab initio modelling and in situ analysis. The quantification of the energetic cost of the substitution of OH groups by halogens by an ab initio modelling allows studying the impact of crystal chemistry on halogen partitioning. Calculations are carried out in large systems where halogens are treated as point defects, in minor to trace concentrations. Results highlight the competition between the effects of electrostatic interactions and steric hindrance for incorporation of halogens. Interaction with alkalis, along with octahedral site occupancy, plays a major role in controlling halogen incorporation, especially in mica and amphibole. Calculation of partition coefficients predicts fractionation between halogens, and shows that pargasite, biotite and lizardite are favoured hosts for all three halogens, followed by clinochlore, tremolite and carpholite. Incorporation of halogens in dioctahedral phyllosilicates or epidote is unfavourable. A protocol for LA-ICP-MS/MS (with electron microprobe) has been proposed to quantify F, Cl and Br in metamorphic and refertilized mantle rocks from the Mont Albert ophiolitic complex (Quebec, Canada). The presence of halogen-bearing amphibole in the peridotite highlights refertilization of the mantle wedge by Cl-, Br-enriched fluids derived from the metamorphic rocks of the slab. This study sheds light on the behaviour of halogens at depth, with F mostly stored in the minerals of the slab (in mica and amphibole), whereas Cl and Br are also abundantly found in refertilized mantle rocks

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Castro, Waleska. "Elemental Analysis of Biological Matrices by Laser Ablation High Resolution Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry (LA-HR-ICP-MS) and High Resolution Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry (HR-ICP-MS)." FIU Digital Commons, 2008. http://digitalcommons.fiu.edu/etd/185.

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The need for elemental analysis of biological matrices such as bone, teeth, and plant matter for sourcing purposes has emerged within the forensic and geochemical laboratories. Trace elemental analyses for the comparison of aterials such as glass by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) and laser ablation ICP-MS has been shown to offer a high degree of discrimination between different manufacturing sources. Unit resolution ICP-MS instruments may suffer from some polyatomic interferences including 40Ar16O+, 40Ar16O1H+, and 40Ca16O+ that affect iron measurement at trace levels. Iron is an important element in the analysis of glass and also of interest for the analysis of several biological matrices. A comparison of the nalytical performance of two different ICP-MS systems for iron analysis in glass for determining the method detection limits (MDLs), accuracy, and precision of the measurement is presented. Acid digestion and laser ablation methods are also compared. Iron polyatomic interferences were reduced or resolved by using dynamic reaction cell and high resolution ICP-MS. MDLs as low as 0.03 ìg g-1 and 0.14 ìg g-1 for laser ablation and solution based analyses respectively were achieved. The use of helium as a carrier gas demonstrated improvement in the detection limits of both iron isotopes (56Fe and 57Fe) in medium resolution for the HR-ICP-MS and with a dynamic reaction cell (DRC) coupled to a quadrupole ICP-MS system. The development and application of robust analytical methods for the quantification of trace elements in biological matrices has lead to a better understanding of the potential utility of these measurements in forensic chemical analyses. Standard reference materials (SRMs) were used in the development of an analytical method using HR-ICP-MS and LA-HR-ICP-MS that was subsequently applied on the analysis of real samples. Bone, teeth and ashed marijuana samples were analyzed with the developed method. Elemental analysis of bone samples from 12 different individuals provided discrimination between individuals, when femur and humerus bones were considered separately. Discrimination of 14 teeth samples based on elemental composition was achieved with the exception of one case where samples from the same individual were not associated with each other. The discrimination of 49 different ashed plant (cannabis)samples was achieved using the developed method.

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Nunes, Matheus Augusto Gonçalves. "Avaliação da calibração em LA-ICP-MS usando papel filtro para análise de plantas." Universidade Federal de Santa Maria, 2015. http://repositorio.ufsm.br/handle/1/4266.

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Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior
In this work, a new calibration strategy was investigated for the determination of As, Ba, Cd, Ce, Co, Cr, Cu, La, Mn, Ni, Pb, Se, Sr, Tl, V and Zn in medicinal plants by laser ablation and inductively coupled plasma mass spectrometry (LA-ICP-MS). The main innovation of this work was the use of filter paper for calibration, due to its similarities with botanical samples regarding to carbon concentration and distribution through both materials. These conditions allowed the use of 13C as a reference element during the analysis by LA-ICP-MS. An advantage of the proposed procedure is the possibility of using aqueous standard solutions to perform the calibration, which were placed on the filter paper and dried before ablation, avoiding the time-consuming procedures of standard preparation for LA-ICP-MS analysis. In this way, parameters as analyte signal normalization with 13C, use of dry or wet aerosol during the ablation, carrier gas flow rate, laser energy, spot size, pressure applied for pellet preparation and calibration range were investigated. Accuracy of LA-ICP-MS determinations were evaluated by analysis of certified reference materials of vegetal composition, as well as by comparison with results obtained by ICP-MS and inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP OES) after microwave assisted sample digestion. Limits of detection obtained by LA-ICP-MS were 1 to 2 orders higher than those obtained by ICP-MS with pneumatic nebulization. Besides the application of LA-ICP-MS for multielement analysis of plant samples, the method was successfully applied for imaging of elemental distribution in a leaf of medicinal plant.
Neste trabalho foi investigado um procedimento de calibração para a determinação de As, Ba, Cd, Ce, Co, Cr, Cu, La, Mn, Ni, Pb, Se, Sr, Tl, V e Zn em amostras de plantas medicinais por ablação com laser combinada à espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (LA-ICP-MS). A inovação do trabalho deve-se à proposta de utilização de papel filtro para calibração como um material que represente a matriz de amostras de plantas, devido principalmente às semelhanças em relação à distribuição e concentração de carbono no papel e em amostras de origem vegetal. Essas condições, associadas a outras propriedades dos elementos determinados, possibilitaram a utilização do isótopo 13C como um elemento de referência durante as análises por LA-ICP-MS. Uma das principais vantagens do procedimento proposto é a possibilidade de utilização de soluções de referência aquosas, adicionadas sobre o papel filtro (secas antes da etapa de ablação), evitando assim os métodos de preparo de padrões sólidos geralmente empregados para a calibração na técnica de LA-ICP-MS. Nesse sentido, foi avaliado o efeito da normalização do sinal de cada analito em função do 13C, a utilização de vapor úmido e vapor seco na câmara de ablação, a vazão do gás carregador, a energia e diâmetro do feixe de laser e o efeito da pressão aplicada para obtenção dos comprimidos das amostras moídas, além da faixa de calibração para cada elemento. A exatidão dos resultados obtidos por LA-ICP-MS foi avaliada através da análise de materiais de referência certificados de amostras de plantas, além da comparação com os resultados obtidos por ICP-MS e espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES), após decomposição das amostras por via úmida assistida por radiação micro-ondas. Os limites de detecção por LA-ICP-MS foram cerca de 1 a 2 ordens de magnitude superiores aos obtidos com a análise das amostras decompostas. O procedimento possibilitou a análise multielementar direta em amostras de plantas, além da determinação da distribuição dos elementos em amostra de folha de planta medicinal.

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Pérez, Anne. "Bioalteration de verres basaltiques modèles : impact des sidérophores et rôle du fer." Thesis, Paris Est, 2015. http://www.theses.fr/2015PESC1153/document.

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Les processus d'altération des verres basaltiques constituant le pourtour vitrifié des laves en coussins influencent les grands cycles géochimiques terrestres puisqu'ils contribuent à l'évolution de la composition des océans et de la croûte océanique et sont des acteurs de la dynamique du climat. Au regard de la diversité des communautés bactériennes peuplant ces aquifères, il est admis que l'altération de ces roches est un processus biologiquement catalysé. Toutefois, peu d'études ont cherché à quantifier cette contribution bactérienne, au regard de la diversité et de la complexité des interactions possibles. Ce travail vise à expliciter et quantifier l'influence des ligands bactériens et notamment des sidérophores sur les processus d'altération, en décomposant les systèmes naturels en situations expérimentales simplifiées. Dans cette optique, trois verres basaltiques modèles, porteurs ou non de Fe(II)/Fe(III), ont été synthétisés. Des expériences de dissolution de ces verres, à pH neutre et à 25 C, ont été réalisées (1) en conditions abiotiques (solutions de sidérophores purs, milieu de culture stérile), (2) en présence de la souche Pseudomonas aeruginosa mais en confinant le verre dans des membranes de dialyse, (3) au contact direct de la souche. En parallèle de ces expériences, des analyses des solides ont été menées et un protocole d'analyse verticale de la composition d'un verre altéré par LA-ICP-MS a notamment été mis au point. L'analyse des solutions/milieux d'altération par ICP-OES a permis d'évaluer les cinétiques et la stoechiométrie de la dissolution. Les expériences en conditions abiotiques révèlent qu'en présence de sidérophores, l'extraction préférentielle du fer structural (respectivement de l'aluminium pour un verre sans fer) via des réactions de complexation en surface des verres, est le moteur de la dissolution du réseau vitreux. Réciproquement, dans les cultures bactériennes, la production de sidérophore par Pseudomonas aeruginosa est déclenchée lorsque (1) aucun contact direct verre/bactérie n'est possible, (2) le fer est absent de l'environnement cellulaire, (3) certains métaux toxiques ou pouvant nuire aux métabolismes bactériens (typiquement l'aluminium) sont néanmoins présents et (4) le fer n'est disponible que sous sa forme réduite. Outre l'accélération de l'hydrolyse du réseau vitreux en présence de sidérophores, l'influence positive de la constitution d'un biofilm en surface des verres sur la dissolution de ces derniers a également été observée. Ces résultats mettent en évidence la forte affinité de la souche pour les verres basaltiques ainsi que le rôle central du fer, oxydé ou réduit, dans les mécanismes dégagés
The alteration of ocean basalts partly controls the composition of seawater and of the oceanic crust which in turn influences the Earth's mantle geochemistry and may also have a significant impact on Earth's climate over a geological timescale. Regarding the existence of an extensive subsurface biosphere within the basaltic basement of the uppermost oceanic crust, the weathering of basaltic glass is now considered as a bacterial mediated process. However, the diversity and complexity of the involved mechanisms interfere with the quantification of the impact of microorganisms. This work was conducted to determine and quantify the influence of organic ligands produced by the cells, and notably siderophores on the alteration processes. Simplified experimental systems were designed to gradually mimic natural environments. Fe(III)-, Fe(II)-bearing, and Fe-free synthetic basaltic glasses were prepared and submitted to dissolution experiments at 25 C and near neutral pH conditions in (1) abiotic conditions (pure siderophore solutions and sterile bacterial medium), (2) in the presence of the bacterial strain Pseudomonas aeruginosa but isolated from the bacterial suspension by dialysis bags and (3) directly in contact with the strain. In parallel, solid analysis were conducted and LA-ICP-MS analysis protocols were notably developped. Dissolution kinetics and stoichiometry were determined by measuring elemental concentrations in solutions by ICP-OES. In abiotic conditions, the siderophore-promoted dissolution of the glass network appears to be driven by the complexation and the preferential extraction of iron (respectively aluminium for no-Fe bearing glasses). Reciprocally, in biotic systems, the siderophore production is stimulated when (1) no direct interaction between the glass and bacteria is possible, (2) the system is Fe-defficient, (3) toxic metals (e.g. aluminium) are nevertheless present and (4) iron is only available under its reduced form. In addition to the promotion of hydrolysis rates of the silicate network by siderophores, biofilms forming at the glass surfaces were shown to have a positive impact on the dissolution kinetics. These results show the specific affinity of the strain for basaltic glasses and the central role of iron under its oxidized or reduced form in the dissolution mechanisms

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Voss, Mônica. "Desenvolvimento de metodologia para a determinação de contaminantes inorgânicos em polímeros por LA-ICP-MS." Universidade Federal de Santa Maria, 2016. http://repositorio.ufsm.br/handle/1/10619.

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Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior
In the present work a new calibration strategy was evaluated for further determination of As, Ba, Cd, Cr, Pb, Sr and Zn in food packaging by laser ablation and inductively coupled plasma mass spectrometry (LA-ICP-MS). The main innovation in this work was the use of nylon disks for calibration, due to its similarities with polymer samples regarding to carbon concentration and distribution through both materials. These conditions allowed the use of 13C as reference element during the analysis by LA-ICP-MS. The main advantage of the proposed procedure is the possibility of using aqueous standard solutions to carry out the calibration, which were dispensed on the nylon disks and dried before ablation, avoiding the time-consuming procedures of standard preparation for LA-ICP-MS analysis. Parameters as analyte signal normalization with 13C, carrier gas flow, laser energy, spot size, scan speed, pulse frequency and different treatments of the samples were investigated. Accuracy of LA-ICP-MS determinations were evaluated by analysis of certified reference materials of polymer samples, besides comparison with results obtained by ICP-MS after microwave-induced combustion. In this work, limits of detection obtained by LA-ICP-MS were 1 to 2 orders of magnitude higher than those usually obtained by ICP-MS with pneumatic nebulization. However, the procedure enabled the direct multielement analysis in polymer samples.
No presente trabalho, foi avaliado, um procedimento de calibração para a determinação de As, Ba, Cd, Cr, Pb, Sr e Zn em embalagens poliméricas por ablação com laser acoplada à espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (LA-ICP-MS). A nova proposta do trabalho é a utilização de disco de náilon para a calibração como um material que represente a matriz de amostras poliméricas, devido principalmente às semelhanças em relação a distribuição e concentração de carbono no disco de náilon e em materiais poliméricos. Essa condição possibilitou a utilização do isótopo 13C como um elemento de referência durante as análises por LA-ICP-MS. Uma das principais vantagens do procedimento proposto é a possibilidade de utilização de soluções de referência aquosas, adicionadas sobre o disco de náilon e secas antes da etapa de ablação, evitando assim o preparo de padrões sólidos, geralmente empregados para a calibração na técnica de LA-ICP-MS. Desta maneira, foi avaliado o efeito da normalização da intensidade do sinal de cada elemento em função da intensidade do 13C, a vazão do gás carregador, a energia, diâmetro do feixe laser, velocidade de varredura, frequência de pulso e os diferentes tratamentos da amostra. A exatidão dos resultados obtidos por LA-ICP-MS foi avaliada através da análise de materiais de referência de polímeros, além da comparação com os resultados obtidos por ICP-MS após combustão iniciada por micro-ondas. Os limites de detecção por LA-ICP-MS foram cerca de 1 a 2 ordens de grandeza maiores que os obtidos na análise das amostras decompostas por ICP-MS, mas o procedimento possibilitou a análise multielementar direta em amostras poliméricas.

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Huynh, Thi Ngoc Suong. "Stratégie analytique combinant électrophorèse capillaire et ICP/MS pour la caractérisation des cibles biologiques de l'uranium." Thesis, Montpellier, 2015. http://www.theses.fr/2015MONTS052/document.

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Déterminer les protéines cibles de l’uranium est un enjeu majeur dans la détermination de la toxicité de ce métal et la conception d’agents décorporants. Dans ce contexte, ce travail étudie les possibilités offertes par le couplage CE-ICP/MS dans la détection de complexes protéine-uranium. Par des conditions de séparation judicieusement choisies, il est possible d’obtenir une distribution de l’uranium dans des échantillons de complexité moyenne. Cette approche a été validée sur des protéines cibles connues (seules ou en mélange) pour lesquelles les constantes d’équilibre apparentes ont été déterminées avec une justesse comparable à celle des méthodes biophysiques. L’intérêt de ce couplage a été illustré au travers de diverses applications. Ainsi l’analyse directe de sérum a confirmé l’implication forte de la fétuine, une glycoprotéine humaine, dans le devenir de l’uranium dans le sang. De plus, l’intégration ce couplage dans une approche multi-techniques (ICP/MS, DLS, CE-ICP/MS) a permis d’étudier l’influence de l’uranium dans la formation de particules de calciprotéines et fournit la preuve du maintien de l’interaction protéine-uranium dans de tels édifices
Identification of proteins targeted by uranium is of major concern in the determination of uranium toxicity and the development of decorporation agents. In this study, we examine the capabilities offered by hyphenated CE - ICP/MS for the detection of protein-uranium complexes. With judicious separation conditions, it is possible to obtain the uranium distribution in samples of moderate complexity. This approach was validated by using known proteins targeted by uranium (individually or in simple mixtures). Apparent equilibrium constants were determined with an accuracy similar to the ones obtained by biophysical methods. The interest of using this hyphenation was illustrated through diverse applications. The direct analysis of human serum confirmed the strong involvement of fetuin, a human glycoprotein, in the uranium blood distribution. Last but not least, the integration of this hyphenation into a multi-techniques approach (ICP/MS, DLS, CE-ICP/MS) allowed evaluating the influence of uranium on the formation of calciprotein particles and provided a proof of the preservation of protein-uranium complexes in such conditions

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Bridge, Candice. "DISCRIMINATION OF FORENSIC TRACE EVIDENCE USING LASER INDUCED BREAKDOWN SPECTROSCOPY." Doctoral diss., University of Central Florida, 2007. http://digital.library.ucf.edu/cdm/ref/collection/ETD/id/2906.

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Elemental analysis in forensic laboratories can be tedious and many trace evidence items are not analyzed to determine their elemental composition. Presently, scanning electron microscopy-energy dispersive x-ray spectroscopy (SEM-EDS) is the primary analytical tool for determining the elemental composition of trace evidence items. However, due to the time it takes to obtain the required vacuum and the limited number of samples that can be analyzed at any one time, SEM-EDS can be impractical for a high volume of evidence items. An alternative instrument that can be used for this type of analysis is laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometry (LA-ICP-MS). While LA-ICP-MS is a very precise and quantitative analytical method that determines elemental composition based on isotopic mass measurements; however, the instrumentation is relatively expensive and therefore is budgetarily prohibitive for many forensic laboratories. It is the purpose of this research to evaluate an inexpensive instrument that can potentially provide rapid elemental analysis for many forensic laboratories. Laser induced breakdown spectroscopy (LIBS) is an analytical method that meets these requirements and offers information about the elemental composition based on ionic, atomic and diatomic molecular emissions.
Ph.D.
Department of Chemistry
Sciences
Chemistry PhD

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Tibi, Markus. "Entwicklung und Validierung einer massenspektrometrischen Isotopenverdünnungsanalyse zur direkten Multielementbestimmung in pulverförmigen Proben mittels LA-ICP-MS." [S.l. : s.n.], 2003. http://deposit.ddb.de/cgi-bin/dokserv?idn=968969453.

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Disch, Benoit A. "Novel method for the determination of radionuclides and their precursors in concrete using LA-ICP-MS." Thesis, Imperial College London, 2013. http://hdl.handle.net/10044/1/13692.

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Анотація:

During the decommissioning of nuclear facilities, a range of materials are generated and need careful characterisation in order to segregate them into their appropriate waste stream. The procedures involved demand significant time and investments to accurately determine the radionuclide inventory necessary to proceed. Methodology requires sampling, homogenisation, dissolution and sometimes a separation step to measure radionuclides using their decay properties. The approach proposed here is to spatially resolve the distribution of major and trace elements in concretes, and by inference important neutron activation-induced radionuclides, using laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometry (LA-ICP-MS). The technique offers the possibility of an onsite sampling tool for the different concrete constituents such as aggregates and sand/cement mixes at the micron scale, with typical detection limits in the ng.g-1 range for most elements. Several shielding concrete samples from Windscale (Cumbria) and CONSORT research reactor hosted by Imperial College (Silwood Park campus) are investigated. Initial work focussed on the identification and main chemistry of the aggregate types involved, using a set of chemical characteristics to fingerprint the ablated phases. Subsequently, available and manufactured calibration materials are evaluated for direct quantification purposes, together with wet chemistry reference values obtained for each concrete constituent for validation. Typical chemistry can thereafter be linked to each phase and build the overall bulk information. Finally, the potential to measure 3H directly using ICP-MS is investigated. This theoretical approach describes the conventional analysis methods and problems with ICP-MS analysis and considers several technological advances from the original instrumentation to overcome these, including the latest instrument available and figures of merit based on practical data.

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Ricard, Estelle. "Datation par ICP-MS des hydrocarbures accumulés dans un réservoir par la méthode uranium/thorium/plomb." Pau, 2010. http://www.theses.fr/2010PAUU3009.

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Анотація:

La quantification des métaux traces dans les matrices organiques représente un challenge dans le domaine de la géochimie pétrolière afin d’étudier les corrélations huile-huile, huile source, et d’obtenir des informations concernant les migrations des hydrocarbures. Entre autre, l’estimation de l’âge d’expulsion des huiles brutes depuis la roche mère aura une implication importante pour la modélisation des systèmes pétroliers. Une nouvelle approche analytique a été développée, basée sur l’utilisation d’un laser IR-femtoseconde à haute cadence de tir couplé à une détection ICP-MS, afin de déterminer les teneurs en métaux traces dans les huiles brutes avec très peu de préparation d’échantillons préalable. Les limites de détection obtenues sont de l’ordre de la ppb. L’étude de l’uranium, du thorium et des rapports isotopiques du plomb dans les matrices pétrolières permet d’obtenir les informations suivantes : − Les huiles brutes sont très pauvres en uranium et en thorium (concentration < 1 ppb) comparé au plomb (10 ppb – 10 ppm), ce qui implique des rapports U/Pb and Th/Pb très faible (< 0,05). Ainsi, la détermination de l’âge d’expulsion à partir les huiles brutes est difficilement réalisable avec les isochrones U/Th/Pb classiquement utilisées, et nécessite donc de comparer les informations comprises dans les huiles brutes avec les kérogènes associés. − Les rapports isotopiques du plomb mesurés par ICP-MS multicollecteur, a permis de montrer le potentiel du système uranium/thorium/plomb pour l’estimation de l’âge d’accumulation des hydrocarbures
Trace metal quantification in organic matrices represents a challenge for organic geochemistry to study oil-to-oil correlation, oil-to-source correlation, or to obtain information on oil migration. Estimation of crude oil expulsion timing from the rock source will have an important implication for petroleum systems modelling. A new analytical approach using a high repetition rate IR-femtosecond laser coupled to an ICP-MS detection was developed, for the direct determination of trace elements in crude oil with limited sample preparation. Limits of detection in the range of the level were typically obtained. The study of uranium, thorium and lead isotopes in petroleum matrices gives the following information: − Crude oils are very low concentrated in uranium and thorium (concentration < 1 ppb) compared to lead (10 ppb – 10 ppm) i. E. Very low U/Pb and Th/Pb ratios (< 0,05). So the determination of crude oil expulsion time is hardly realizable with classical U/Th/Pb isochrones, and needs to be confronted to lead isotopes ratios obtained from source rocks and crude oils. − Lead isotopes ratios in crude oils and source rocks measured by multi-detection ICP-MS, shows the potential of the uranium/thorium/lead system for dating hydrocarbon accumulation

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Bérail, Sylvain. "Nouvelles stratégies d’introduction d’échantillon en MC-ICP-MS pour la bio-géochimie isotopique du mercure en ultra-trace." Thesis, Pau, 2018. http://www.theses.fr/2018PAUU3019/document.

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Анотація:

En complément des analyses de concentration et de spéciation, les analyses des isotopes stables du mercure par MC-ICP-MS sont à l’heure actuelle un outil majeur pour tracer les sources et les transformations de cet élément dans l’environnement. Cette thèse propose le développement de techniques de pré-concentrations couplées au MC-ICP-MS afin de réaliser des analyses isotopiques de mercure au niveau du ng.L-1 (Ultra-trace). La stratégie de pré-concentration en ligne va générer des signaux transitoires courts dont la gestion en MC-ICP-MS représente un réel défi. Afin d’y répondre, une méthode de traitement de données adaptée à ce type de signaux ainsi qu’une méthode de correction du phénomène de dérive isotopique ont été développées. Dans le but de déterminer des compositions isotopiques en mercure total à de faibles concentrations, le couplage d’une génération de vapeur froide, d’une double amalgamation sur or (CVG-DGA) et d’un MC-ICP-MS a été développé. Cette nouvelle technique donne des précisions externes de l’ordre de 0.20 à 0.30‰ (2SD) pour des concentrations en mercure de 5 ng.L-1 en solution. Cette thèse présente également une nouvelle méthode d’analyse isotopique par espèce chimique (CSIA) réalisée à l’aide du couplage d’une chromatographie en phase gazeuse équipée d’un injecteur PTV (GC-PTV) et d’un MC-ICP-MS. Celle-ci permet l’analyse isotopique de plusieurs espèces chimiques avec des précisions externes de l’ordre de 0.30 à 0.40‰ (2SD) pour des concentrations en mercure de 150 ng.L-1 dans des échantillons biologiques.Les développements analytiques de cette thèse ont permis de mesurer directement et de façon automatisée des compositions isotopiques de mercure à des niveaux d’ultra-trace (jusqu’à 5ng.L-1) tout en conservant des précisions compatibles avec les principales questions environnementales posées. Ceci va permettre d’analyser des compartiments environnementaux contenant de faibles quantités de mercure (eaux naturelles, planctons,…) et ouvre ainsi de nouvelles perspectives pour une meilleure compréhension du cycle bio-géochimique du mercure
In addition to the quantitative and speciation analysis, the analysis of mercury stable isotopes by MC-ICP-MS are now a tool of choice to track sources and pathways of this element in the environment. This PhD thesis presents the development of hyphenation between pre-concentration techniques and MC-ICP-MS to measure isotopic composition of mercury at ng.L-1 levels (Ultra-trace). The on-line pre-concentration strategy will create short transient signals which represent a real challenge for MC-ICP-MS. In order to solve it, a data treatment strategy for this particular signals and a correction method for the isotopic drift were developed.The hyphenation between a cold vapor generation, a dual gold amalgamation (CVG-DGA) and a MC-ICP-MS was developed to determine total mercury isotopic composition. This new technique gives external precisions ranging from 0.20 to 0.30‰ (2SD) for Hg concentration in solution of 5 ng.L-1. This PhD thesis also reports a new method to perform mercury compound specific isotopic analysis (CSIA) using a gas chromatography fitted with a PTV injector (GC-PTV) coupled to the MC-ICP-MS. This allows the isotopic analysis of several species with external precisions ranging from 0.30 to 0.40‰ (2SD) for mercury concentration down to 150 ng.L-1 in biological samples.The analytical developments proposed in this PhD thesis allows to automatically and directly measure mercury isotopic compositions at ultra-trace levels (down to 5 ng.L-1) while keeping precision compatible with main environmental questions. This will allow to analyze environmental compartment containing very low amount of mercury (natural waters, planktons,…) and then open new perspectives for a better understanding of the bio-geochimical cycle of mercury

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Aguirre, Pastor Miguel Ángel. "Avances en la preparación de muestras líquidas para análisis elemental con técnicas espectrométricas basadas en plasma: ICP-OES, ICP-MS y LIBS." Doctoral thesis, Universidad de Alicante, 2015. http://hdl.handle.net/10045/48125.

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Didier, Amélie. "Comportement géochimique du chronomètre U-Th-Pb dans la monazite : approche par analyses in-situ au LA-ICP-MS." Phd thesis, Université Blaise Pascal - Clermont-Ferrand II, 2013. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00966588.

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Анотація:

La richesse en Th et en U de la monazite en fait un excellent géochronomètre pour dater les roches magmatiques et métamorphiques de la croûte terrestre. Peu sensible à la diffusion du Pb dans sa structure cristalline, elle peut enregistrer des évènements géologiques de haute température sans risque de remise à zéro de son géochronomètre. Réservoir principal des actinides et des lanthanides, elle participe à de nombreuses réactions minéralogiques, faisant aussi d'elle un très bon traceur pétrogénétique. Coupler sa chimie à son isotopie permet donc d'interpréter précisément la nature des processus géologiques dont elle enregistre l'âge. L'étude de trois objets géologiques distincts a permis de montrer que la monazite est très sensible aux interactions avec les fluides. Ils vont induire sa dissolution partielle ou totale, suivie de la recristallisation de nouveaux grains. De multiples paramètres vont influencer son comportement face au fluide. Ainsi, à basse température (350°C - 450°C) dans un microgranite, un fluide riche en fluor et carbonates va favoriser la dissolution-précipitation de la monazite, alors qu'un fluide riche en éléments alcalins n'aura aucun effet sur elle. Par contre, à plus haute température (> 600°C) dans des roches métapélitiques, ce même fluide va induire sa dissolution-précipitation. En fonction de la mobilité du Pb, du Th et de l'U, le mécanisme de dissolution-précipitation peut avoir différents impacts sur le géochronomètre : ainsi, l'âge des grains recristallisés peut soit correspondre à l'âge du grain initial, soit dater l'interaction avec le fluide, soit n'avoir aucune signification géologique. Les systèmes isotopiques U-Pb et Th-Pb peuvent également être affectés par l'incorporation de Pb commun dans la monazite lors de sa cristallisation (jusqu'à plusieurs centaines de ppm), ce qui va artificiellement vieillir les âges enregistrés. L'ensemble de ces observations montre que l'âge enregistré par la monazite s'interprète au cas par cas. Dans l'avenir, l'optimisation de l'utilisation de la monazite comme géochronomètre doit passer par (1) une amélioration des techniques d'analyses (augmentation de la résolution spatiale pour résoudre des problèmes géologiques à l'échelle nanométrique, standardisation avec des monazites homogènes) et (2) un couplage de différents types d'analyses (chimie, datation, isotopes de l'oxygène). Ceci devrait permettre d'interpréter aux mieux les âges qu'elle enregistre.

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Böhme, Maik [Verfasser]. "Synthese und analytische Charakterisierung (LA-ICP-MS) von ternären Phasen des Systems Sr-Ba-N / Maik Böhme." Aachen : Shaker, 2011. http://d-nb.info/1074088301/34.

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Axelsson, Mikael D. "Multi-element analysis of environmental samples using LA-ICP-MS : method developments with emphasis on calibration strategies /." Luleå : Univ, 2002. http://epubl.luth.se/1402-1544/2002/34/index.html.

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Ayouni, Linda. "Développement de couplages chromatographie liquide -ICP-MS pour la spéciation de composés séléniés dans les compléments allimentaires." Lyon 1, 2006. http://www.theses.fr/2006LYO10259.

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Анотація:

Le sélénium est un élément à la fois toxique et essentiel. Ses effets dépendent de sa teneur et de la forme chimique sous laquelle il est absorbé. Depuis des études démontrant ses bienfaits, la consommation de compléments alimentaires au sélénium a augmenté. Nous avons procédé à la spéciation des espèces séléniées dans ces produits par couplage HPLC-ICP-MS. Sept espèces séléniées, organiques et inorganiques, ont été séparées par couplage de la chromatographie échangeuse d’anions à l’ICP-MS. Deux types de méthodes d’extraction ont été développés : l’extraction en une seule étape et séquentielle. Les composés organiques, plus biodisponibles, ont été retrouvés en majorité : la sélénométhionine principalement et, à des teneurs plus faibles la sélénométhylcystéine et l’acide méthaneséléninique qui ont des propriétés anticancéreuses. Parmi les espèces non identifiées, le MALDI-TOF-MS a permis de détecter des composés séléniés à m/z = 333 et m/z = 485 probablement des peptides
Selenium is both a toxic and essential element for organism. Its effects depend on the dose and the chemical form absorbed. The intake of selenium nutritional supplements has become important since a clinical study showing selenium positive effects. We develop selenium speciation analysis in nutritional supplements by coupling HPLC with ICP-MS. Seven selenized species, inorganic and organic, have been separated by coupling anion exchange chromatography with ICP-MS. Two kinds of extraction methods have been developed : the one step and the sequential protocols. Organic compounds, known to be more bioavailable, have been found in majority. Selenomethionine was the principal one and, at weaker contents, selenomethylcysteine and methanseleninic acid, which have anti-cancer properties, were found too. Among unidentified species, MALDI-TOF-MS enabled to detect selenized compounds at m/z = 333 and m/z = 485 which are propably peptides

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Marín, Aznar Eva. "Desenvolupament i evolució d’un sistema modificat de LA-ICP/MS per la caracterització no destructiva d’obres del Patrimoni Cultural." Doctoral thesis, Universitat de Barcelona, 2015. http://hdl.handle.net/10803/380159.

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Анотація:

La tècnica de LA-ICP/MS presenta certs avantatges respecte altres tècniques d'anàlisi molt interessants per l'aplicació en el Camp de l'estudi del Patrimoni Cultural. Per una banda l'Ablació Laser aporta la possibilitat de la presa de mostra no manual, metodologia en moltes ocasions, més adequada en termes de destructivitat que els mètodes tradicionals. D'altra banda l'ús d'un ICP/MS com a detector aporta un nivell de sensibilitat per a la detecció de majoritaris i minoritaris però també de components en molt baixes concentracions que permet l'obtenció de resultats amb molt poca quantitat de mostra. Malgrat això, el seu ús per la caracterització materials d'objectes del Patrimoni Cultural està molt restringit i fins a dia d'avui només es troben estudis aplicats a objectes ceràmics, metàl·lics i algunes aproximacions a materials d'arxiu, però no en l'aplicació específica a obra pictòrica. Una de les restriccions més importants ve relacionada amb les dimensions dels objectes, en general massa grans per ser analitzats en equips comercials. Des d'un punt de vista analític existeixen dos aspectes importants a tenir present per la caracterització material d'aquest tipus d'objectes. Per una banda la heterogeneïtat intrínseca que presenten, fet que implica una complexitat important per la gran varietat de materials i estructures que es poden trobar. Per l'altre, la necessitat de conservar la integritat física, el que limita en molts casos la metodologia i procediments que es poden aplicar. En aquest context, l'objectiu d'aquesta tesi doctoral ha estat el desenvolupament d'un sistema de LA-ICP/MS per a la caracterització material no destructiva d'objectes del Patrimoni Cultural i la seva aplicació a diferents tipologies d'objectes, especialment a Pintura de Cavallet i Materials d'Arxiu. Dues de les aportacions més importants en el marc d'aquest treball han estat el desenvolupament d'un sistema òptic i la construcció d'una cel·la d'ablació. El sistema òptic permet dirigir el laser sobre un punt concret de l'objecte. A més permet també controlar tant el diàmetre del feix làser incident (diàmetre dels cràters d'ablació 100 µm) com la zona irradiada mitjançant una microcàmera de control. D'altra banda la cel·la d'ablació dissenyada és de fons obert i pot ser posicionada en qualsevol punt de l'objecte permetent l'anàlisi in situ sense restriccions en les seves mides, sense la necessitat d'extreure una mostra prèviament. Finalment l'aplicació de polsos successius sobre un mateix punt permet obtenir la informació estratigràfica, amb bona resolució espaial, tant en superfície com en profunditat. En l'aplicació a Pintura de Cavallet els objectius responen a l'avaluació del senyal obtingut, la capacitat d'identificar la composició tant de majoritaris com de minoritaris, així com la resolució en profunditat, per l'adquisició de la informació estratigràfica de capes pictòriques i de preparació, fent especial èmfasi en la capacitat de detectar capes primes com veladures. Aquesta fase es va dur a terme mitjançant l'anàlisi de pintures simulacre realitzades al laboratori i també amb obra real. En el cas d'obra real s'han analitzat dues pintures sobre taula, una amb tècnica al tremp Verge amb el nen i un àngel atribuïda a Jan Massys, i una a l'oli titulada Retrato de Piero de Medici 'il Gotoso', de Jacomo Pontormo. En ambdós casos s'ha determinat la composició tant de superfície com de capes subjacents i s'ha contribuït a la contextualització i atribució de les obres. En el cas de Material d'Arxiu, l'estudi s'ha centrat també en la caracterització material de manuscrits antics, fabricats a mà de draps i escrits amb tinta ferrogàl·lica. En aquest cas s'han estudiat les capacitats en termes de caracterització i distribució espaial en superfície, tant dels materials constitutius com dels efectes induïts per tractaments de conservació, en especial de desacidificació i laminació, avaluant els efectes de factors de corrosió i la seva influència en la conservació dels manuscrits. Per les dues aplicacions la tècnica ha aporta informació útil i es constitueix com una alternativa complementària a altres tècniques utilitzades en el camp com el SEM-EDX o FTIR.
Laser Ablation -ICP/MS is a technique which presents certain advantages regarding analysis of objects from Cultural Heritage field. In one hand the Laser Ablation device provides and alternative sampling procedure that may be more suitable for the analysis in this context. On the other hand the use of the ICP/MS as a detector, allows for the determination of the elemental composition in a wide range of concentrations with a minimum amount of material required. Nevertheless, its use for the material characterization of Cultural Heritage objects is highly restricted and only some experiences are published on the field of ceramic objects, metallic and some few cases study in manuscript analysis, but not on the analysis of paintings. One of the main drawbacks is the dimensions of the objects. As a consequence there are no commercially available instruments for LA-ICP/MS, including ablation cell, that permit the analysis of large objects like artworks neither Laser Ablation systems for “in situ” sampling had not been described until recently. From an analytical point of view, there are two primary concerns when characterizing works of art composition: the heterogeneity in the distribution of the components, at the macro and micro levels, and the need to preserve the physical integrity of each object In order to accomplish the analysis of objects regardless their size and material heterogenic composition, a specific optical system and ablation cell have been designed and coupled to the ICP/MS. The whole system has been applied on two different type of objects, easel Painting and Manuscripts, and some capabilities for each application evaluated. The capability of the developed LA-ICP/MS system for the analysis of paintings was evaluated in terms of damage produced on the artwork and its potential for stratigraphic composition determination by analyzing real painting such as the portrait of a member of the Medici Family attributed to Jacopo Pontormo, and a mannerist painting attributed to Jan Massys. Regarding the application to Manuscripts the main objective was the characterization of the original material composition and the effects of some restoration interventions in the pH, corrosion and degradation, evaluating the superficial resolution and the possibility to perform maps of the distribution. Results were compared with those obtained by SEM/EDX and FTIR.

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Telouk, Philippe. "Développement de la spectrométrie ICP-MS dans les domaines de l'archéologie et de la géologie : utilisation de l'ablation laser." Lyon 1, 1993. http://www.theses.fr/1993LYO10310.

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Анотація:

Le plasma induit par haute frequence a ete utilise comme source d'ionisation, pour la spectrometrie icp-ms. Cette source est d'une grande efficacite car plus de la moitie des elements du tableau periodique sont ionises au moins a 90%. Dans le premier chapitre, nous decrivons l'instrumentation utilisee. Dans le deuxieme, nous avons etudie les possibilites du couplage la-icp-ms pour l'analyse des verres industriels. Dans le troisieme chapitre, nous avons explique notre demarche analytique pour developper le couplage la-icp-ms dans un domaine de l'archeologie. Dans le chapitre quatre, la methode de dilution isotopique a ete developpee pour le dosage de l'uranium et du thorium. Dans le cinquieme chapitre, nous avons etudie le dosage du niobium et du tantale a tres faible teneur dans les roches silicatees. Ensuite, dans le sixieme chapitre, nous avons aborde le probleme de la mesure de rapports isotopiques de couples d'elements tels que sm-nd, la-ce, lu-hf et rb-sr

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Marin, Rafael Coelho. "Desenvolvimento de metodologias utilizadas nas áreas de salvaguardas e forense nuclear baseadas na técnica LA-HR-ICP-MS." Universidade de São Paulo, 2013. http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/85/85134/tde-18022014-134520/.

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A amostragem ambiental por esfregaço ou swipe samples é uma metodologia que vem sendo empregada rotineiramente pela Agência Internacional de Energia Atômica (AIEA) para verificar se os Estados signatários do Acordo de Salvaguardas estão realizando atividades nucleares não declaradas. A análise dessas amostras ambientais é complementar aos procedimentos de salvaguardas convencionais para a verificação das informações cedidas pelos Estados. Neste trabalho, foi descrita uma metodologia que visa a fortalecer os processos de salvaguarda nuclear e da ciência forense nuclear no país. A proposta é estudar e avaliar a técnica de ablação à laser acoplada a um espectrômetro de massa de alta resolução com fonte de plasma indutivamente acoplado (LA-HR-ICP-MS Laser Ablation High Resolution Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry), como técnica alternativa para a análise das amostras de esfregaço. Adicionalmente, foram empregadas outras técnicas complementares (atividade radioativa, microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia de energia dispersiva) com o intuito de garantir maior segurança ao processo de inspeção de salvaguardas e investigações forenses nucleares. A precisão, medida através do desvio padrão relativo (DPR),dos resultados obtidos para as razões isotópicas 234U/238U, 235U/238U e 236U/238U do padrão analisado (CRM -125A) para a medida do fator de discriminação de massa foram, respectivamente, 1,3 %, 0,2 % e 7,6 %. Já as incertezas percentuais (u %), que também contemplam o DPR das medições, variaram de 3,5 % a 29,8 % para as medições da razão isotópica 235U/238U e de 16,6 % a 42,9 % para a razão isotópica 234U/238U. Esses valores mostraram-se compatíveis com outros estudos que utilizaram a mesma técnica para análise de amostras reais coletadas em uma instalação nuclear. As amostras coletadas apresentaram nível de enriquecimento que variou de (2,3 ± 0,7) % (amostra 3 corredor de acesso à instalação) a (17,3 ± 2,8) % (amostra 18 bancada de recuperação de UF4). A partir da coleta de amostras nesses diversos pontos, desde a entrada da instalação até a bancada em que se manuseia o urânio enriquecido, foi possível detectar diversos níveis de enriquecimento no isótopo 235U.
Environmental sampling performed by means of swipe samples is a methodology frequently employed by International Atomic Energy Agency (IAEA) to verify if the signatory States of the Safeguards Agreements are conducing unauthorized activities. Swipe samples analysis is complementary to the Safeguards ordinary procedures used to verify the information given by the States. In this work it was described a methodology intending to strengthen the nuclear safeguards and nuclear forensics procedures. The proposal is to study and evaluate the laser ablation high resolution inductively coupled plasma mass spectrometry (LA-HR-ICP-MS) technique as an alternative to analyze the real-life swipe samples. The precision achieved through the standard(CRM -125A)measurements, represented by the relative standard deviation (RSD), was respectively 1.3 %, 0.2 % e 7.6 %for the 234U/238U, 235U/238U e 236U/238Uisotopes ratios. The percent uncertainties (u %), which covers the RSD, ranged from 3.5 % to 29.8 % to the 235U/238U measurements and from 16.6 % to 42.9 % to the 234U/238U isotope ratio. These results were compatible with former studies performed by the LA-HR-ICP-MS that analyzed real-life swipe samples collected at a nuclear facility. Swipe samples collected from several points of the nuclear facility presented enrichment level ranging from (2.3 ± 0.7) % (sample 3) to (17.3 ± 2.8) % (sample18). They also allowed detecting different enrichment levels within the facility.

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MARIN, RAFAEL C. "Desenvolvimento de metodologias utilizadas nas áreas de salvaguardas e forense nuclear baseadas na técnica LA-HR-ICP-MS." reponame:Repositório Institucional do IPEN, 2013. http://repositorio.ipen.br:8080/xmlui/handle/123456789/10589.

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Dissertação (Mestrado)
IPEN/D
Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

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Mori, Hirotsugu. "Dinosaurian Faunas of the Cedar Mountain Formation and LA-ICP-MS Detrital Zircon Ages for Three Stratigraphic Sections." BYU ScholarsArchive, 2009. https://scholarsarchive.byu.edu/etd/2000.

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The Cedar Mountain Formation contains the most diverse record of Early Cretaceous dinosaurs in the western hemisphere. However, analyses of its faunas have been hindered because 1) most taxa are based on incomplete/fragmentary materials or incomplete descriptions, 2) most sites and some horizons preserve few taxa, and 3) the stratigraphy and geochronology are poorly understood. To help resolve these stratigraphic and correlation problems U-Pb LA-ICP-MS detrital zircon ages were obtained at significant sites and horizons. These dates indicate all sites at or near the base of the formation are no older than 122 to 124 Ma, thus all basal stratigraphic packages are time equivalent. Detrital zircons coarsely bracket the temporal span of the Ruby Ranch Member between about 115 Ma to 111 Ma while the base of the Mussentuchit Member is dated between 108 to 104 Ma and the top of the member is Cenomanian in age. Multivariate analyses utilizing Simpson and Raup-Crick similarity index and pair-group moving algorithms reveal that formationfs faunas fall into two groups. These groups are compared statistically with European, Asian, and Morrison faunas. Results indicate (1) that there is no close relationship between the Yellow Cat fauna and the Morrison Formation fauna and (2) corroborate long-standing hypotheses that the Yellow Cat fauna has European ties and the Mussentuchit fauna has Asian ties. Detrital zircon LA-ICP-MS U-Pb ages were used in this study to approximate the time of deposition of strata because volcanic ashes are rarely preserved in the formation. The ability to select the youngest crystals in a sample prior to applying analytical methods could substantially reduce the number of crystals and cost required to obtain these dates. To this end, the hypothesis that the most pristine, unabraded crystals should be younger than abraded crystals was tested by imaging detrital zircons via SEM, ranking the crystals by the degree of abrasion, and determining their ages. Results of this study partly corroborate the hypothesis in that there is a correlation between the degree of abrasion and ages – obviously abraded crystals are most likely the oldest while pristine to slightly abraded crystals are usually the youngest in a given sample.

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Kritikos, Aristeidis. "Compositional Systematics of Sphalerites from Western Bergslagen, Sweden." Thesis, Uppsala universitet, Institutionen för geovetenskaper, 2016. http://urn.kb.se/resolve?urn=urn:nbn:se:uu:diva-301099.

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Sphalerite is, apart from being the main global source of zinc (Zn), also one of the main source for the critical elements indium (In), gallium (Ga) and germanium (Ge), which can be extracted as by-products during Zn mining. In the westernmost part of the Palaeoproterozoic Bergslagen ore province, Sweden, In-anomalies have been reported from sulphide mineralizations. These In-anomalies can be attributed to either pre-ore formation crustal processes manifested by the local (Svecofennian, c. 1.87-1.89 Ga) syn-volcanic mineralisations, or to epigenetic metasomatic events primarily related to younger (c. 1.80-1.79 Ga) granitoids. In this study, sphalerite samples from 19 different mineralisations in westernmost Bergslagen were examined by both electron probe microanalyzer (EPMA) and laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometry (LA-ICP-MS), in order to firstly, measure trace element concentrations, and especially those of the critical element In, Ga and Ge, and secondly, to apply this information to gain new information on the trace element inventory and incorporation mechanisms of sphalerite. The dataset also allows for testing the ore-formation process models, not least in cases of elevated In-contents. Utilization of these two analytical methods also provided the opportunity for a direct spot-to-spot comparison of their performance in detecting trace element concentrations in sphalerite. The results verify the In-enrichment of the area, whereas Ga and Ge only follow crustal abundancies. The concentrations of the other trace elements vary significantly, even at a sample scale. The compositional variation shows several patterns between certain elements, suggesting that their incorporation in the sphalerite lattice was allowed via substitution mechanisms (e.g. In3++(Cu+,Ag+)↔2Zn2+; Fe2++Cd2++Mn2+↔3Zn2+; Cu++Mn2++In3+↔3Zn2+). In contrast, some measured high Cd, Ag and Pb concentrations are attributed to nano (or micro) inclusions of primarily galena. Other elements such as As, Sn, Sb, Se, Au, Tl, Ni, Te and Mo yielded, in almost all the samples, concentrations below the detection limit for both analytical methods. Discrimination methods based on trace element concentrations and distribution of the In-enriched mineralizations suggest that the In-anomalies are most likely related to Svecofennian volcanic to subvolcanic hydrothermal processes, forming mineralisations that were later modified during the Svecokarelian orogeny. Finally, the direct comparison of EPMA results to that of LA-ICP-MS, showed the significantly better performance of the latter method in detecting trace-level concentrations, provided that a proper calibration procedure has been followed.
Sulfidmineralet zinkblände är, förutom att vara den huvudsakliga globala källan för zink (Zn), också ett av de viktigaste värdmineralen för de kritiska metallerna indium (In), gallium (Ga) och germanium (Ge), vilka kan utvinnas som viktiga biprodukter vid zinkbrytning. I den västligaste delen av malmprovinsen Bergslagen i Mellansverige har In-anomalier rapporterats från flera mineraliseringar. Dessa lokala In-anrikningar kan tillskrivas antingen processer verksamma innan och under den vulkaniska aktiviteten, eller senare geologiska händelser relaterade till yngre graniter. I denna studie har zinkblände från 19 olika mineraliseringar i västra Bergslagen karakteriserats med två olika system för mikrokemisk analys; elektronmikrosond (EPMA) och laserablativ induktivt kopplad plasma-masspektrometri (LA-ICP-MS). Detta har gjorts för att mäta spårelementhalter, och särskilt då för de kritiska metallerna In, Ga och Ge. Genom att använda dessa två metoder parallellt gavs också möjligheten till direkta jämförelser mellan dem vad gäller deras kapacitet för spårelementanalys av zinkblände. Resultaten verifierar att detta område är anomalt In-anrikat, medan halterna av Ga och Ge är låga och endast följer genomsnittshalterna för kontinental jordskorpa. Halterna av de övriga spårelementen varierar avsevärt, även på individuell provskala, och visar i flera fall systematiska mönster mellan vissa element. Dessa mönster tyder på att deras införlivande i zinkbländestrukturen gått via flera specifika utbytes-(substitutions-)mekanismer (t.ex. In3++ (Cu+, Ag+) ↔2Zn2+; Fe2+ + Cd2++ Mn2+ ↔3Zn2+, Cu++ Mn2++ In3+ ↔3Zn2+). Däremot kan förhöjda halter av Cd, Ag och Pd tillskrivas nano- (eller mikro-) inneslutningar av framförallt blyglans. Andra element, som As, Sn, Sb, Se, Au, TI, Ni, Te och Mo uppvisade halter under detektionsgränserna för båda analysmetoderna i nästan alla undersökta prov. Bildningsmässiga (genetiska) diskrimineringsmetoder baserade på spårelementhalter kombinerat med de geologiska och spatiella relationerna för de In-anrikade mineraliseringarna tyder på att de senare bildades genom svekofenniska vulkanisk-hydrotermala processer och därefter modifierats under svekokarelsk bergskedjebildning. Slutligen, i den direkta jämförelsen av EPMA gentemot LA-ICP-MS, visade den senare metoden signifikant bättre kapacitet för spårämnesanalys, förutsatt att ett korrekt kalibreringsprotokoll har följts.

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Cahoon, Erica M. "The Discrimination and Association of Float Glass and The Quantitative Analysis of Liquids from Aerosols and Microdrops using Laser Induced Breakdown Spectroscopy." FIU Digital Commons, 2012. http://digitalcommons.fiu.edu/etd/621.

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Анотація:

Glass is a common form of trace evidence found at many scenes of crimes in the form of small fragments. These glass fragments can transfer to surrounding objects and/or persons and may provide forensic investigators valuable information to link a suspect to the scene of a crime. Since the elemental composition of different glass sources can be very similar, a highly discriminating technique is required to distinguish between fragments that have originated from different sources. The research presented here demonstrates that Laser Induced Breakdown Spectroscopy (LIBS) is a viable analytical technique for the association and discrimination of glass fragments. The first part of this research describes the optimization of the LIBS experiments including the use of different laser wavelengths to investigate laser-material interaction. The use of a 266 nm excitation laser provided the best analytical figures of merit with minimal damage to the sample. The resulting analytical figures of merit are presented. The second part of this research evaluated the sensitivity of LIBS to associate or discriminate float glass samples originating from the same manufacturing plants and produced at approximately the same time period. Two different sample sets were analyzed ranging in manufacturing dates from days to years apart. Eighteen (18) atomic emission lines corresponding to the elements Sr, K, Fe, Ca, Al, Ba, Na, Mg and Ti, were chosen because of their detection above the method detection limits and for presenting differences between the samples. Ten elemental ratios producing the most discrimination were selected for each set. When all the ratios are combined in a comparison, 99% of the possible pairs were discriminated using the optimized LIBS method generating typical analytical precisions of ~5% RSD. The final study consisted of the development of a new approach for the use of LIBS as a quantitative analysis of ultra-low volume solution analysis using aerosols and microdrops. Laser induced breakdown spectroscopy demonstrated to be an effective technique for the analysis of as low as 90 pL for microdrop LIBS with 1 pg absolute LOD and 20 µL for aerosol LIBS with an absolute LOD of ~100 fg.

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Gehres, Benjamin. "Connaissances des sociétés insulaires armoricaines par l’étude archéométrique du mobilier céramique : les réseaux d’échanges îles-continent : évolution du Néolithique à la période gallo-romaine." Thesis, Rennes 2, 2016. http://www.theses.fr/2016REN20012/document.

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Cette thèse propose d'appréhender l'évolution des productions céramiques et des échanges entre les îles et le continent depuis le Néolithique jusqu’à l’époque gallo-romaine.Au travers d'approches archéométriques du mobilier céramique, nous interrogeons le rôle des îles bretonnes dans le développement de réseaux de communication et de circulation des hommes et des produits. Ainsi, en déterminant le caractère local ou exogène d'une production, il est possible de cerner le degré d'ouverture ou de repli d'une occupation et son intégration dans les réseaux d'échanges.Pour cela, plusieurs méthodes d'analyse ont été mises en oeuvre à différentes échelles, en relation avec les données typologiques des vases. Des observations macroscopiques, portant sur les traitements de surface ont été réalisées, tout comme des observations microscopiques en lames minces, qui permettront d'identifier le cortège minéralogique présent dans les terres et de déterminer l'origine géologique et géographique des poteries. L’étude des pâtes est complétée par des analyses MEB-EDS, D-RX et P-XRF. Enfin, une nouvelle approche méthodologique appliquée à la provenance des céramiques archéologiques a été développée : l’analyse par LA-ICP-MS des inclusions naturelles ou artificielles des terres cuites.Le cadre chronologique de cette étude, du Néolithique à l'époque gallo-romaine, permet de suivre l'évolution des caractéristiques des céramiques ainsi que leurs lieux d'approvisionnements et de productions.L'interprétation de ces analyses est remise en perspective dans une réflexion plus large sur le statut des sites insulaires : sont-ils des centres de production ou des occupations périphériques dépendantes de centres plus continentaux ?
This thesis proposes to grasp the development of the ceramic productions and exchanges between the islands and the mainland since the Neolithic to the gallo-roman period.Through archaeometric approaches of ceramics, we question the role of the islands Brittany in the development of communication networks and movement of people and products. Thus, determining the local or exogenous nature of a production, it is possible to identify the degree of openness or withdrawal of an occupation and its integration into trade networks.For this, several analytical methods have been implemented at different scales, in relation to the typological datas of the ceramics. Macroscopic observations, on the surface treatments were carried out as microscopic observations in thin sections, which will identify the mineral assemblage in the clay, and to determine the geological and geographical origin of pottery. The study of paste is complemented with analysis by SEM-EDS, XR-D and HH-XRF. At last, a new methodological approach applied to the provenance of archaeological ceramics was developed: the analysis by LA-ICP-MS of natural or artificial inclusions in the potteries.The chronological framework of this study, from the Neolithic to the Gallo-Roman period allows to follow the evolution of the ceramic characteristics, the locations of supply and production.The interpretation of these analysis is put into perspective in a broader considerations on the status of island sites: are they production centers or dependent occupations from continental centers?

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Chemnitzer, René. "Intercalation von Stickstoff und Wasserstoff in Sr2N sowie ortsabhängige Feststoffcharakterisierung mit Laserablation." Doctoral thesis, Saechsische Landesbibliothek- Staats- und Universitaetsbibliothek Dresden, 2006. http://nbn-resolving.de/urn:nbn:de:swb:14-1154519820856-41799.

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Die Strukturen der Erdalkalimetall-Subnitride (EA2N) von Calcium, Strontium und Barium ermöglichen mit ihrem schichtartigen Aufbau aus EA6N-Oktaedern Intercalationsreaktionen. Die Redox-Intercalation von Stickstoff in Sr2N wurde an Einkristallen untersucht. Nur durch eine drastische Erhöhung des Reaktionsgasdruckes im Vergleich zu den Reaktionen an mikrokristallinen Proben wurde die Intercalation der Diazenidionen in die Kristalle zu Sr4N3 und SrN möglich. Für eine analoge Intercalation von Wasserstoff in Sr2N konnten die Reaktionsbedingungen dahingehend optimiert werden, dass erstmals phasenreines Strontiumnitridhydrid (Sr2N)H bzw. deuterid (Sr2N)D erhalten wurde. Anhand von Intercalationsreaktionen mit Sr2N Kristallen konnte gezeigt werden, dass der Intercalationsprozess, erkennbar an der deutlichen Farbänderung von schwarz nach bersteinfarben, von außen nach innen fortschreitet. Als Methode zur räumlich aufgelösten Analyse wurde die Laserablation, in Kombination mit einem ICP - Massenspektrometer (LA-ICP-MS) verwendet. In der Literatur beschriebene Quantifizierungsstrategien wurden auf die Anwendbarkeit für die gegebene Fragestellung untersucht. Mit der ortsaufgelösten Analyse von Einkristallen konnte gezeigt werden, dass die Intercalation von Stickstoff in die Kristalle kontinuierlich von den Kanten zur Kristallmitte fortschreitet.

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Richard, Manuel. "Analyse de la composition élémentaire de Pecten maximus par HR-ICP-MS Element 2 : développements méthodologiques et interprétations écologiques." Phd thesis, Université de Bretagne occidentale - Brest, 2009. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00458100.

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La composition élémentaire des coquilles de bivalves pourrait, selon la communauté scientifique internationale, être modulée par les variations spatiales ou temporelles du milieu ambiant tel la température, la salinité, la productivité primaire.... Toutefois, un ensemble de travaux ont mis en évidence que la présence des éléments mineurs et en traces dans les coquilles sont souvent spécifiques aux espèces considérées ou dépendent de plusieurs paramètres environnementaux. En conséquence, des recherches supplémentaires s'avèrent nécessaires afin de mieux comprendre la modalité d'incorporation de ces potentiels traceurs dans la matrice carbonatée. L'objectif de ce travail de thèse était de développer des méthodologies analytiques sur un spectromètre de masse haute-résolution couplée à une source plasma (HR-ICP-MS Element 2 de Finigan) pour déterminer quantitativement un nombre important d'éléments en traces dans des matrices de carbonate de calcium (CaCO3). Deux méthodes (le couplage LA-ICP-MS et l'analyse en mode liquide) ont été développées afin de placer sur une échelle calendaire (± 3 jours) les variations ontogéniques des teneurs élémentaires dans les valves de P. maximus. Les résultats d'analyses obtenus sur une même valve gauche par les deux méthodes, montrent que les profils élémentaires demeurent reproductibles quels que soient les concentrations rencontrées et le transect choisi sur la valve. Les teneurs élémentaires dans les valves de P. maximus mesurées sur l'ICP-MS Element 2 sont en accord avec les valeurs obtenues précédemment sur la même population et la même année de croissance lorsque l'on se réfère aux résultats pionniers acquis par le laboratoire de Pau (LA-ICP-MS quadripolaire) L'analyse en mode liquide de trois transects de croissance d'une même valve démontre que la distribution élémentaire est homogène dans la matrice carbonatée de la coquille Saint-Jacques. Les résultats d'analyses de deux éléments en traces (Mo et Li) dans les valves de P. maximus ont été détaillés. Les variations de la concentration valvaire en molybdène sont reproductibles entre plusieurs individus issus d'une même population pendant différentes années et lorsque différents écosystèmes côtiers bretons sont étudiés (Rade de Brest, baie de Saint-Brieuc et Belle-Ile en mer). Chaque profil varie à un niveau voisin des limites de détection de l'appareil de mesure, mais est ponctué par un voire deux enrichissements épisodiques printaniers (mai). Parmi toutes les hypothèses discutées pour expliquer ces événements (pics en Mo), l'ingestion de cellules phytoplanctoniques ayant utilisées les nitrates comme source d'azote apparait la plus vraisemblable (ces cellules présenteraient une concentration forte en Mo suite au rôle de Mo lors de l'activité enzymatique de la nitrate réductase) La faible variabilité inter-individuelle des concentrations valvaires en Li d'une même population suggère l'influence d'un paramètre environnemental ou physiologique pour expliquer l'incorporation du lithium au sein des valves. Toutefois, les variations ontogéniques de la teneur coquillière en lithium chez P. maximus diffèrent selon l'année étudiée. Certaines populations de P. maximus présentent de brusques augmentations transitoires de la teneur en Li pendant leur période de croissance. Notre étude n'a pas pu mettre en évidence un lien généralisable entre ces pics en Li et un paramètre environnemental. Cependant, ces enrichissements en Li semblent apparaître quelques jours après des floraisons phytoplanctoniques de diatomées. En outre, nous constatons que le bruit de fond de la teneur en Li serait majoritairement lié à la vitesse de croissance de l'animal.

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Craig, Grant. "Improving the utility of LA-ICP-MS for isotope ratio analyses of single particles with application to uranium oxide." Thesis, Loughborough University, 2016. https://dspace.lboro.ac.uk/2134/21518.

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The determination of the isotopic composition of single uranium oxide particles, size 0.3-2 μm, for nuclear safeguards is current performed by either thermal ionisation mass spectrometry (TIMS) or Secondary Ion Mass Spectrometry (SIMS). Laser Ablation-Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry (LA-ICP-MS), a well-established analytical technique for determining the isotopic composition of solid materials, has the potential to be another method by which single uranium oxide particles can be analysed, complementing established protocol, but requires optimisation. In this study the ability of LA-ICP-MS to determine the isotopic composition, principally 234U/238U, 235U/238U and 236U/238U, of glass reference materials and sub-micron uranium oxide particles is investigated. To achieve the best detection efficiency a prototype high-speed ablation cell and injector design, designed previously at Loughborough University, was coupled to a high efficiency multi collector (MC-) ICP-MS. As a result an increase in signal-to-noise ratio and a measured detection efficiency of 5-7% was achieved for a LA-MC-ICP-MS system. The capability of the LA-MC-ICP-MS system, for the determination of the uranium isotopic composition of single particles was compared to a more established low-volume ablation cell. A source of additional uncertainty, blind time arising from incompatibilities with the mixed detector array of the MC-ICP-MS was identified. The impact of the additional uncertainty on isotope ratio analysis was modeled and a method developed to filter out affected data. LA-ICP-MS and LA-MC-ICP-MS were used to successfully determine the uranium isotopic compositions of sub-micron uranium oxide particles, of a known certified composition. A sample planchet containing particles of two distinct isotopic compositions was resolved. The utility of three data evaluation strategies to determine the isotopic composition of single uranium oxide particles was investigated. The necessity and advantages of calculating isotope ratios using the geometric mean is demonstrated, which has application for isotope ratio analysis performed on all forms of mass spectrometry. A novel approach to prepare particulate samples for laser ablation analysis, cytocentrifugation, is described. By using as the solvent, a mixture of nail polish and acetone, dispersed particles are held in a strong film layer thin enough to allow embedded particles to be imaged by SEM-EDX. A sample of uranium oxide particles in an environmental matrix prepared using cytocentrifugation is analysed by LA-MC-ICP-MS and their isotopic composition resolved.

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ANDRONIKOV, ALEXANDRE V., and IRINA E. ANDRONIKOVA. "SEDIMENTS FROM AROUND THE LOWER YOUNGER DRYAS BOUNDARY (SE ARIZONA, USA): IMPLICATIONS FROM LA-ICP-MS MULTI-ELEMENT ANALYSIS." WILEY-BLACKWELL, 2016. http://hdl.handle.net/10150/621537.

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One of the prominent features in sediment sequences formed around the AllerOd-Younger Dryas transition (c. 12.9-12.8 ka bp) in North America is a dark layer of organic-rich material, i.e. the black mat. The black mat sequences in southeast Arizona contain a thin sandy basal layer corresponding to the lower Younger Dryas boundary. Trace element concentrations in the lower Younger Dryas boundary sediments, in the black mat, in the host sediments, and in charcoal from Western Europe and southeast Arizona were studied using LA-ICP-MS. The black mat samples and samples of the underlying host sediments display compositions similar to the average continental crust, while the sediments from the lower Younger Dryas boundary are enriched in rare earth elements, Ni, and Co whereas Ta, Nb, Zr, and Hf are depleted relative to the rare earth elements. Such a difference in compositions between the lower Younger Dryas boundary sediments and other sediments points to a short enigmatic event, which changed conditions of sedimentation just before the onset of the Younger Dryas cooling. The presence of products of biomass burning of still unknown origin is suggested on the basis of trace element features of sediments from the lower Younger Dryas boundary.

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Ronzani, Anne-Laure. "Etude du couplage ablation laser - ICP-MS pour la détection des activités nucléaires; application à l'analyse de microparticules d'uranium." Thesis, Montpellier, Ecole nationale supérieure de chimie, 2019. http://www.theses.fr/2019ENCM0001.

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Le programme de la lutte contre la prolifération nucléaire repose entre autres sur l’analyse de microparticules d’uranium. Ce travail de thèse a consisté à développer et étudier les performances, les limitations et l’applicabilité à diverses matrices d’une méthodologie d’analyse directe de la composition isotopique de particules d’uranium par couplage entre un système ablation laser (LA) nanoseconde UV (213 nm) et un spectromètre de masse à source plasma créé par couplage inductif (ICP-MS). Après optimisation du montage expérimental et de la méthodologie d’analyse, plusieurs lots de particules d’uranium de tailles et compositions isotopiques différentes ont été analysées, dont des particules sphériques d’uranium naturel sub-micrométriques (415 ± 60 nm) produites en collaboration avec l’Institut de Chimie Séparative de Marcoule. Pour ces dernières, les rapports isotopiques mesurés se sont révélés en parfait accord avec les valeurs attendues. De plus, grâce à un excellent rapport signal sur bruit, des limites de détection particulièrement basses, de l’ordre de l’attogramme, ont été atteintes pour l’isotope 234U. Les incertitudes-types, de l’ordre de 1 % pour les rapports 235U/238U et de quelques pourcents pour les rapports 234U/238U, sont comparables à celles obtenues avec les autres techniques d’analyses particulaires utilisées au laboratoire. Cependant, le mode de séparation des ions (par champ magnétique) et les technologies des différents détecteurs de l’ICP-MS utilisés (cages de Faraday et compteurs d’ions) ne sont pas pleinement adaptés aux variations très rapides (de l’ordre de quelques centaines de µs) de l’intensité des signaux produits par l’ablation laser. Ceci représente une source d’erreur qui limite la répétabilité des mesures. Nous avons donc évalué le potentiel du couplage d’un dispositif d’ablation laser (ns, UV 193 nm) avec un ICP-MS à temps de vol (icpTOF, Tofwerk, Thun, Suisse) qui permet d’acquérir l’ensemble du spectre de masse en 30 µs, pour l’analyse de microparticules d’uranium. Des incertitudes-types d’environ 0,3 % et une excellente justesse ont ainsi été obtenues pour la mesure des rapports 235U/238U à partir de microparticules d’uranium enrichies. Toutefois, les performances restent insuffisantes pour la mesure des rapports isotopiques mineurs (234U/238U, 236U/238U) en raison de la sensibilité relativement faible de l’instrument et d’un effet de pied de pic très important. Enfin, la méthodologie d’analyse développée a été appliquée, pour la première fois, à l’analyse directe de particules d’uranium déposées sur une aiguille de sapin. Une perte de sensibilité considérable par rapport à un dépôt sur un disque graphite et une augmentation modérée des incertitudes ont été observées. Cependant, la justesse reste satisfaisante
The nuclear non-proliferation program is based among others on analysis of uranium microparticles. This thesis work consisted in developing and studying performances, limitations and application to various supports of a methodology for direct analysis of the isotopic compositions of uranium particles by means of the coupling between a nanosecond UV (213 nm) laser ablation (LA) device and an inductively coupled plasma mass spectrometer (ICP-MS). After the optimization of the experimental set-up and of the analytical methodology, several batches of uranium particles with different sizes and isotopic composition have been analyzed, especially spherical sub-micrometer uranium particles (415 ± 60 nm) produced in collaboration with the Institute de Chimie Séparative de Marcoule. For these ones, the measured isotopic ratios have been in perfect consistency with the expected values. In addition, thanks to an excellent signal to noise ratio, limits of detection are particularly low, in the attogram range for the 234U isotope. The combined standard uncertainties, around 1 % for the 235U/238U ratios and of a few percent for the 234U/238U ratios, are comparable to those obtained by other particle analysis techniques used in the laboratory. However, the ions separation technology (magnetic field) and the different detectors technologies of the ICP-MS used in this study (Faraday cups and ion counters) are not fully suited for the rapid variations (a few hundreds of µs) of the signal intensity produced by the laser ablation. This represents of major error source which limit the measurement repeatability. Therefore, we have evaluated the potential of the coupling of laser ablation device (ns, UV 193 nm) with a time of flight ICP-MS (icpTOF, Tofwerk, Thun, Switzerland) which allows the acquisition of the entire mass spectrum in 30 µs, for the analysis of micrometer-sized uranium particles. Combined standard uncertainties of approximately 0.3 % and an excellent trueness have been obtained for the measurement of the 235U/238U ratios in micrometer-sized enriched uranium particles. However, performances are still inadequate for the measurement of the minor isotopic ratios (234U/238U, 236U/238U) because of the relatively low sensibility of the instrument and of a high peak tailing effect. Finally, the developed analytical methodology has been applied, for the first time, to the direct analysis of uranium particles deposited onto a pine needle. A significant loss of sensibility compared to a deposition onto graphite disk and moderate increases of the uncertainties have been observed. However, the trueness is still satisfactory

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Phukphatthanachai, Pranee. "Development and Application of IDMS Based Procedure for total Sulphur in Copper Metals and Its Alloys." Doctoral thesis, Humboldt-Universität zu Berlin, 2019. http://dx.doi.org/10.18452/19851.

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Bei der Schwefelquantifizierung in Kupfer und anderen reinen Metallen zeigte sich in der Vergangenheit eine mangelnde SI-Rückführung und zusätzlich inkonsistente Ergebnisse, wenn verschiedene Methoden verglichen wurden. Um diesen Mangel zu beheben ist ein Referenzverfahren erforderlich, welches SI-rückführbare Werte mit einem zuverlässigen Unsicherheitsbudget ermöglicht. In dieser Studie wurde ein entsprechendes Referenzverfahren zur Quantifizierung von Gesamtschwefel in Kupfer basierend auf der induktiv gekoppelten Plasma-Massenspektrometrie und der Isotopenverdünnungsanalyse (ICP-IDMS) entwickelt. Um diese Probleme zu lösen wurde mit Hilfe der Ionenaustauschchromatographie ein Schwefel-Matrix-Trennverfahren entwickelt. Dieses Trennverfahren wurde mit ICP-IDMS kombiniert, um Schwierigkeiten mit der Kalibrierung zu lösen und fehlende metrologische Konzepte einzuführen. So wurden die in diesem Projekt erzielten IDMS-Messwerte für die Kalibrierung von GDMS und LA-ICP-MS verwendet, beides Verfahren die im industriellen Einsatz üblich sind. Dadurch konnten mit beiden Routineverfahren zuverlässige Ergebnisse erzeilt warden, die zudem auf SI rückführbar sind. Darüber hinaus wurde ein auf der LA-ICP-IDMS basierendes Verfahren entwickelt, um den Probenvorbereitungsschritt von ICP-IDMS mit Schwefel-Matrix-Trennung zu reduzieren. Die Vorteile dieser Methode sind ein geringerer Arbeits- und Zeitaufwand, die SI- Rückführung der Messergebnisse und eine für LA-ICP-MS vergleichsweise hohe Genauigkeit. Die Schlüsselrolle hierbei spielte der innovative Einsatz von Polyethylenfritten als Trägermaterial der aufgelösten Probe. Dadurch war die Quantifizierung von Schwefel in Kupferproben mittels LA-ICP-IDMS möglich. Die wesentlichen Parameter wie Absorptionseffizienz der Fritten und Matrixeffekt wurden untersucht. Das entwickelte Verfahren konnte mit Hilfe der ICP-IDMS vollständig validiert werden.
Sulphur quantification in copper and other pure metals in the past revealed a lack of SI-traceability and also showed inconsistent results, when different methods are compared. Therefore, a reference procedure is required to enable SI-traceable measurement results accompanied by a sound uncertainty budget. In this study, such a procedure was developed for the quantification of total sulphur in copper using inductively coupled plasma-isotope dilution mass spectrometry (ICP-IDMS). For solving these problems ion exchange chromatography was applied, and a sulphur-matrix separation procedure was developed. This procedure was combined with ICP-IDMS to solve difficulties with the calibration and to realize metrological concepts. An application of the IDMS procedure was realized by using the measurement results of specific copper samples values for calibrating glow discharge mass spectrometry (GDMS) and laser ablation ICP-MS (LA-ICP-MS). Both techniques are considered routine techniques. Thus, they could provide reliable results which are traceable to the SI. Additionally, a procedure based on LA-ICP-IDMS was developed to significantly reduce the sample preparation step of ICP-IDMS with sulphur-matrix separation. This procedure is less laborious and the measurement results are still SI traceable and offer a comparatively high accuracy for LA-ICP-MS. Key for this development was the innovative application of polyethylene frits as support material for the dissolved sample. Thus, the quantification of sulphur in copper samples by LA-ICP-IDMS could be realized. The essential parameters are investigated such as the absorption efficiency of the frit and matrix effects. The developed procedure was fully validated by means of the ICP-IDMS results.

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Pitois, Aurélien. "Contribution au développement de nouvelles méthodes analytiques par le couplage entre l'électrophorèse capillaire et la spectrométrie de masse (ICP-MS et ESI-MS)Titre : Applications dans les domaines nucléaires et biologiques." Université Louis Pasteur (Strasbourg) (1971-2008), 2006. https://publication-theses.unistra.fr/public/theses_doctorat/2006/PITOIS_Aurelien_2006.pdf.

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Le couplage entre les techniques séparatives chromatographiques et électrophorétiques et la spectrométrie de masse est utilisé pour bénéficier de l’efficacité de la technique séparative et de la sélectivité et de la sensibilité des détecteurs. Dans ce travail, le champ d’application des couplages CE-MS a été élargi. De nouvelles méthodes analytiques trouvant leur application dans les domaines nucléaires et biologiques ont été mises en place. Dans un premier temps, de nouvelles méthodes d’analyse des produits de fission (césium et lanthanides) par CE-ICP-MS ont été développées. Elles permettent de déterminer la concentration et la composition isotopique des produits de fission pour des limites de détection très basses (ng/mL par CE-Q-ICP-MS, pg/mL par CE-HR-ICP-MS), puisque toutes les interférences isobariques sont résolues. De plus, seulement quelques nanolitres d’échantillon sont nécessaires pour réaliser l’analyse. Elles ont été appliquées avec succès à un échantillon simulé de combustible nucléaire irradié, à un échantillon nucléaire issu du procédé PUREX et à un lixiviat de combustible nucléaire de type MOX. Dans une seconde partie, les lanthanides ont été analysés par CE-ESI-MS et les capacités de l’ESI-MS à fournir des informations structurales ont été étudiées. Des informations élémentaires ont été obtenues pour de forts potentiels. Des informations structurales ont été obtenues pour de faibles potentiels. Enfin, dans le cadre de la thérapie basée sur la capture de neutrons par le bore, une nouvelle méthode d’analyse de la 10B-boronophénylalanine (10B-BPA) par CE-ESI-MS a été développée et appliquée aux lignes cellulaires F98 et HUVEC. Cette méthode a été validée par HR-ICP-MS. Elle permet de quantifier directement la 10B-BPA dans des échantillons de taille limitée (quelques nanolitres) et à des faibles concentrations (ng/mL). L’étude de la cinétique d’incorporation et de décorporation de la 10B-BPA par les cellules F98 a ainsi pu être effectuée
The coupling between chromatographic and electrophoretic separation techniques and mass spectrometry is used to combine the efficiency of the separation technique to the selectivity and sensitivity of the detectors. In this work, the number of applications of the CE-MS couplings has been increased. New analytical methods have been set up in the nuclear and biological fields. New analytical methods for the determination of fission products (cesium and lanthanides) have been developed by CE-ICP-MS. They enable to determine both concentration and isotopic composition of the fission products for very low detection limits (ng/mL by CE-Q-ICP-MS, pg/mL by CE-HR-ICP-MS), since all the isobaric interferences are resolved. Moreover, only some nanoliters of sample are necessary to perform the analysis. These method have been applied with success to a simulated sample of spent fuel, to a nuclear sample from PUREX process and to a leaching of MOX fuel. Then, lanthanides have been analysed by CE-ESI-MS and the capability of ESI-MS to provide structural information has been studied. Elementary information has been obtained for strong potentials. Structural information has been obtained for low potentials. Finally, a new analytical method by CE-ESI-MS for the determination of 10B-boronophenylalanine (10B-BPA) has been developed for Boron Neutron Capture Therapy (BNCT). It has been applied to the cellular lines F98 and HUVEC. This CE-ESI-MS method has been validated by HR-ICP-MS. It enables a direct quantification of the chemical form 10B-BPA in samples of limited size (some nanoliters) and for low concentrations (ng/mL). As a consequence, this CE-ESI-MS method has enabled the study of the kinetics of 10B-BPA release and uptake for the F98 cells

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Jegal, Yujin. "Développement des mesures isotopiques in situ Rb-Sr par LA-ICP-MS et microsonde ionique pour la datation à petite échelle des processus géologiques." Electronic Thesis or Diss., Université de Lorraine, 2022. http://www.theses.fr/2022LORR0343.

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Анотація:

La nouvelle génération de la spectrométrie de masse à plasma induit par couplage inductif par ablation au laser (LA-ICP-MS/MS) et microsonde ionique IMS-1280-HR2 à haut pouvoir de résolution (~40 000) permettent d'analyser à l'échelle micro directement sur les minéraux et de résoudre les chevauchements isobares de 87Rb sur 87Sr en introduisant un gaz de réaction via une cellule de réaction et un haut pouvoir de résolution, respectivement. Les mesures isotopiques Rb-Sr des minéraux riches en Rb (par exemple, les micas et les feldspaths potassiques) par des méthodes in situ permettent de dater les minéraux dans les gisements miniers où les minéraux datables pour les systèmes isotopiques traditionnels (par exemple, U-Pb zircon) sont absents et/ou affectés par une altération qui perturbe les géochronomètres. Tester ces approches innovantes est l'objectif principal de cette thèse de doctorat. L'objectif de cette thèse est (i) de caractériser et de certifier les valeurs isotopiques Rb-Sr des MRs du mica et du feldspath qui conviennent à la datation Rb-Sr in-situ, (ii) de démontrer la faisabilité et capacité des méthodes in-situ pour mesurer le système isotopique Rb-Sr par LA-ICP-MS/MS et SIMS et (iii) d'appliquer la datation Rb-Sr in-situ en utilisant les MRs caractérisés et les conditions analytiques optimisées du LA-ICP-MS/MS à des études de cas géologiques. 4 MRs du CRPG comprenant la phlogopite Mica-Mg, la biotite Mica-Fe, la glauconite GL-O et le feldspath potassique FK-N sont caractérisés comme matériaux de référence potentiels pour les mesures in situ de Rb-Sr par LA-ICP-MS/MS. Les rapports isotopiques Rb/Sr et Sr des 4 MRs ont été déterminés par dilution isotopique TIMS et MC-ICP-MS. Les MRs sont évalués pour leur adéquation à la méthode de datation Rb-Sr in-situ. Les résultats suggèrent que Mica-Mg est le plus approprié pour la datation des échantillons de mica. Ensuite, l'effet de matrice de LA-ICP-MS/MS sur l'exactitude et la précision de la datation Rb-Sr est étudié en utilisant différentes matrices MRs (verre de silicate synthétique, verre géologique et poudre minérale MRs) et des échantillons de minéraux naturels. Le résultat montre une corrélation entre les compositions des éléments majeurs des matrices et la précision de 87Rb/86Sr mesurée par LA-ICP-MS/MS. Sur la base de ce résultat, une nouvelle approche utilisant des MRs mal appariées à la matrice est proposée et évaluée par rapport à l'approche utilisant des MR appariées à la matrice avec des échantillons minéraux cibles. Enfin, la datation Rb-Sr in-situ par LA-ICP-MS/MS s'applique à des études de cas pour contraindre les ages et la durée des processus de circulation des fluides dans la zone de détachement de Quiberon, dans le massif sud-armoricain (France). Sur la base de l'analyse in situ de phases multiples dans les leucogranites et les dykes pegmatiques associés, les résultats indiquent que les âges Rb-Sr vont de 300,6 ± 3,8 Ma à 281,2 ± 3,8 Ma, qui sont plus jeunes que les âges connus de mise en place des leucogranites syn-tectoniques dans ce domaine et correspondent à la minéralisation de l'Uranium à 270-300 Ma. Les âges Rb-Sr obtenus pour cette zone indiquent l'événement global de circulation de fluide qui a affecté le Domaine Sud-Armoricain entre 300 et 270 Ma. Cette thèse fournit les valeurs recommandées de 87Sr/86Sr et 87Rb/86Sr et les incertitudes associées pour les 4 MRs testés à utiliser pour la datation Rb-Sr in-situ par LA-ICP-MS/MS d'échantillons inconnus. Enfin, ce travail donne une caractérisation de l'effet de matrice et de nouvelles approches méthodologiques pour la datation in situ du Rb-Sr par LA-ICP-MS/MS pour des échantillons de matrices diverses à valider et à appliquer dans les gisements
The new generation of laser ablation inductively-coupled plasma mass spectrometry (LA-ICP-MS/MS) and SIMS IMS-1280-HR2 with high resolving powder (~40,000) allows to analyze at micro-scale level directly on minerals and resolve the isobaric overlaps of 87Rb on 87Sr by introducing a reaction gas via a reaction cell and high resolving power, respectively. Rb-Sr isotope measurements of Rb-rich minerals (e.g., micas and potassium feldspars) by in-situ methods enable to date minerals in ore deposits where datable minerals for traditional isotopic systems (e.g., U-Pb zircon) are lack and/or affected by alteration that disturbs the geochronometers. Testing these innovative approaches is the main objective of this PhD thesis. The aim of this thesis is (i) to characterize and certify the Rb-Sr isotopic values of mica and feldspar reference materials (RMs) suitable for in-situ Rb-Sr dating, (ii) to demonstrate the feasibility and capability of in-situ methods to measure Rb-Sr isotopic system by LA-ICP-MS/MS and SIMS and (iii) to apply in-situ Rb-Sr dating using the characterized RMs and optimized analytical conditions of LA-ICP-MS/MS to geological case studies. Four CRPG RMs including phlogopite Mica-Mg, biotite Mica-Fe, glauconite GL-O and potash feldspar FK-N are characterized as potential reference materials for in-situ Rb-Sr measurements by LA-ICP-MS/MS. Rb/Sr and Sr isotopic ratios of the four RMs were determined by isotope dilution TIMS and MC-ICP-MS. The RMs are assessed for their suitability for the in-situ Rb-Sr dating method. Results suggest that Mica-Mg is the most appropriate RM for dating of mica samples. Then, matrix effect of LA-ICP-MS/MS on accuracy and precision of Rb-Sr dating is investigated by using different matrix RMs (synthetic silicate glass, geological glass and mineral powder RMs) and natural mineral samples. The result shows a correlation between major element compositions of the RMs and accuracy of 87Rb/86Sr measured by LA-ICP-MS/MS. Based on this result, a new calibration approach using non matrix-matched RMs is proposed and evaluated comparing with a approach using RMs matrix-matched with target mineral samples. Finally, in-situ Rb-Sr dating by LA-ICP-MS/MS apply to case studies to constrain the timing and duration of fluid circulation processes at Quiberon detachment zone, South Armorican Massif (France). Based on the in-situ analysis of multiple mineral phases in leucogranites and associated pegmatic dykes, the results indicate that Rb-Sr ages ranges from 300.6 ± 3.8 Ma to 281.2 ± 3.8 Ma, which are younger than the known ages of emplacement of syn-tectonic leucogranites within this domain and are corresponding to the U mineralization at 270-300 Ma. Rb-Sr ages obtained for this zone indicate the global event of circulation of salty water which affected the South Armorican Domain between 300 and 270 Ma. This thesis provides the recommended 87Sr/86Sr and 87Rb/86Sr values and related uncertainties for the four tested RMs to use for in-situ Rb-Sr dating via LA-ICP-MS/MS. Finally, this work gives characterization of matrix effect and new methodological approaches for in-situ Rb-Sr dating by LA-ICP-MS/MS for samples with a variety of matrix to be further validated and applied in ore deposits

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Subedi, Kiran. "Elemental Analysis of Printing Inks Using Tandem Laser- Induced Breakdown Spectroscopy and Laser Ablation Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry." FIU Digital Commons, 2015. http://digitalcommons.fiu.edu/etd/2263.

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Анотація:

As a consequence of the widespread use of computers coupled to high-quality printers and different types of papers, forgery, counterfeiting, change of wills, anonymous letter writing and felonious use of the documents have become serious problems. Forensic analysts are always seeking methods that can provide reliable information on whether a specimen collected at the crime scene is linked to the crime or to a source of known origin. Sensitive methods that can provide more detailed characterization of natural or man-made materials or even provide information not previously available to forensic examiners. Recent advances in rapid solid sampling of materials using laser ablation (LA) coupled to inductively coupled plasma mass spectroscopy (ICP-MS) have led to this analytical method to be regarded as the “gold standard” in the field of elemental analysis for trace level components in solids. Another, emerging, analytical technique that uses the same laser pulse to generate a plasma that can be interrogated with spectroscopy is laser induced break down spectroscopy (LIBS). The analysis of ink and paper is also possible because of the surface removal effect of laser interactions with the samples. In the present study, printing inks were analyzed using LIBS, LA-ICP-MS and both of them in tandem mode. In the tandem setup, the light generated during the relaxation of the excited species (LIBS) was used to create a spectral signature of the elements, and the mass-to-charge ratio of the ejected particles (ICP-MS) was used to create a mass spectrum. For a set of 319 printing ink samples, LA-ICP-MS alone provided discrimination greater than 99%. A subset of 43 printing inks, having a very similar elemental profile, was analyzed by tandem LIBS/LA-ICP-MS. The fusion of LIBS and LA-ICP-MS provided additional discrimination through the detection of elements like Ca, Si, Fe, and K by LIBS, that are difficult to detect and confirm using standalone ICP-MS because of the spectral interferences (isobaric and polyatomic) involved. The combination of these two sensors was found to minimize the individual limitations and provide a more complete and representative chemical characterization of printing inks.

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