Дисертації з теми "Extrusion de matière"

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Mezreb-Benazzouk, Katiba. "Contribution à l'élaboration des snacks de 2ème et de 3ème génération : compréhension des relations technologies - matière." Amiens, 2002. http://www.theses.fr/2002AMIE0212.

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Анотація:
L'objectif de ce travail était l'étude des relations technologie-matière lors de l'élaboration de snacks de 2ème et de 3ème génération. Les snacks de 2ème génération sont des produits extrudés qui s'expansent directement à la sortie de la machine ; alors que les snacks de 3ème génération sont expansés de manière différée par micro-onde ou friture, chez l'industriel ou le consommateur. L'effet de la vitesse de rotation des vis, de la base céréalière et de la formulation a été étudiée sur les paramètres dépendants du procédé, mais également sur la qualité du produit fini. L'évaluation de la qualité a été réalisée selon une approche pluridisciplinaire : (1) la structure interne a été caractérisée par analyse informatique d'images grâce à la méthode des matrices de Longueurs De Plages, (2) la texture mécanique a été mesurée grâce à un test de pénétrométrie cylindrique, (3) les modifications subies par l'amidon des céréales ont été quantifiées grâce aux indices de solubilité et d'absorption dans l'eau. Il a été mis en évidence des relations existant entre la qualité des produits et, d'une part, la formulation, d'autre part, les paramètres opératoires du procédé. Ce travail a également mis en lumière la nécessaire optimisation de la fabrication des snacks de 3ème génération afin de pouvoir garantir une qualité équivalente à celle des snacks de 2ème génération.
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Duveau, Hervé. "Amélioration d'un processus de fabrication de filets en matière thermoplastique : maitrise de la mise en forme de polymère par extrusion." Lille 1, 1991. http://www.theses.fr/1991LIL10076.

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Анотація:
On présente successivement : une analyse du processus de fabrication de filets plastiques suivant le procédé TRICAL: une étude expérimentale du fonctionnement de la tête d'extrusion ; une étude théorique des écoulements de polymères thermoplastiques dans des filières d'extrusion avec gonflement en sortie. Les principaux résultats obtenus sont: la constitution d'un «système expert» permettant la prédétermination des outillages et fournissant les règles de conduite du procédé ; un code de calcul permettant d'étudier en bidimensionnel les écoulements dans la filière et le gonflement en sortie, pour des lois de comportement du polymère quelconques. L'algorithme utilisé est du type Euler-Lagrange, les développements ont portés essentiellement sur la prise en compte de la surface libre et les conditions aux limites aval
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N'diaye, Senghane. "Fractionnement de la matière végétale : mise au point d'un procédé thermo-mécano-chimique et modélisation du fonctionnement du réacteur bi-vis." Toulouse, INPT, 1996. http://www.theses.fr/1996INPT040G.

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Анотація:
Un reacteur extrudeur bi-vis type bc-45 est adapte pour le fractionnement thermo-mecano-chimique de la matiere vegetale. Les deux matieres premieres utilisees, le bois de peuplier et la plante entiere de sorgho a fibre, sont caracterisees. Des correlations entre les variables operatoires (debit de liquide, debit de solide, concentration en soude, temperature, vitesse de rotation des vis), les variables internes (energie mecanique specifique, pression en butee, intensite consommee par le moteur) et les reponses caracterisant l'extraction alcaline des hemicelluloses, sont etablies. Le role primordial de la concentration en soude sur le fonctionnement du reacteur est demontre. L'influence des principaux facteurs operatoires et des profils de vis sur les caracteristiques papetieres des residus solides obtenus apres fractionnement est etudiee. Le modele piston dispersion axiale developpe a partir de la distribution des temps de sejour des phases liquide et solide a permis une description satisfaisante de l'hydrodynamique dans le reacteur
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Boissonnat, Philippe. "Étude paramétrique et modélisation des écoulements de la matière par analyse de la distribution des temps de séjour dans trois cuiseurs-extrudeurs bi-vis." Compiègne, 1990. http://www.theses.fr/1990COMPD283.

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Анотація:
La compréhension du concept de cuisson-extrusion est complexe. Les trois extrudeurs évoluent (en termes de pression, température, temps de séjour, énergie. . . ) D'une façon identique lorsqu'ils sont soumis à une même perturbation (débit, vitesse de rotation des vis. . . ). Cependant les domaines des variations enregistrées ne sont pas tous superposables lorsque l'on passe d'une machine à l'autre. L'analyse comparée des distributions de temps de séjour et leur modélisation met en évidence un comportement d'ensemble (au niveau des écoulements) très voisin. Les différences apparaissent au niveau de la zone terminale des machines et sont dues en partie aux jeux géométriques entre vis et fourreau différents pour les trois extrudeurs.
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Ratsimba, Alice. "Élaboration d’objets en cuivre par fabrication additive par extrusion de matière : Etude de la faisabilité : cas de pâtes chargées utilisant des hydrogels de polysaccarides comme systèmes liants." Electronic Thesis or Diss., Bordeaux, 2024. http://www.theses.fr/2024BORD0054.

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Анотація:
Parmi les sept méthodes de fabrication additive appliquées aux métaux, l'extrusion de matière (Extrusion Additive Manufacturing, EAM) apparait comme une technique prometteuse pour la production de d’objets en cuivre. Ce procédé de mise en forme indirect consiste à convoyer un matériau et à le pousser à travers un orifice afin de former des cordons de matière. Ce processus de mise en forme indirecte implique le convoyage d'un matériau à travers un orifice pour former des cordons de matière. Les objets tridimensionnels sont construits par empilement de couches successives à partir d'un mélange de particules de poudre métallique et d'un système liant.Les formulations typiques de ce procédé incluent un liant thermoplastique, et les matériaux sont généralement conditionnés sous forme de filament, dont la manipulation et le convoyage sont complexes. De plus, les étapes de post-traitement sont généralement longues et nécessitent des équipements spécifiques, ce qui peut entraîner des coûts et des délais de production élevés.Dans cette perspective, l’utilisation de formulations utilisant des systèmes liants d'origine biologique semble être une alternative prometteuse, offrant des avantages potentiels en termes de rapidité de production, d’efficacité énergétique et d’impact environnemental. Les matériaux considérés sont des pâtes métalliques à base d’hydrogels de polysaccarides chargés en poudre de cuivre. L'objectif principal de ce travail est l'étude de l'adéquation du comportement de ces formulations avec le procédé de mise en forme par extrusion de matière. La définition de critères d'imprimabilité permet de comprendre les relations entre les propriétés des formulations, le déroulement du processus d'extrusion, et la qualité des objets obtenus
Among the seven additive manufacturing methods applied to metals, Extrusion Additive Manufacturing (EAM) appears as a promising technique to produce copper objects. This indirect forming process involves conveying a material and pushing it through an orifice to form strands of material. Three-dimensional objects are built by stacking successive layers from a mixture of metal powder particles and a binding system.Typical formulations for this process include a thermoplastic binder, and the materials are usually packaged in filament form, which is complex to handle and convey. In addition, post-processing steps are usually lengthy and require specific equipment, which can lead to high costs and production lead times.In this perspective, the use of formulations using biobased binder systems appears to be a promising alternative, offering potential advantages in terms of production speed, energy efficiency and environmental impact. The considered materials are metal pastes based on polysaccharide hydrogels loaded with copper powder. The main objective of this work is to study the suitability of the behaviour of these formulations with the extrusion additive manufacturing process. Defining printability criteria helps to understand relationships between the properties of the formulations, the course of the shaping process, and the quality of the obtained objects
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Patria, Anshar. "Relations entre viscosité et expansion d'amidons extrudés." Nantes, 1994. http://www.theses.fr/1994NANT2098.

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La texture des produits extrudes est déterminée par l'expansion a la sortie de filière de l'extrudeur. Ce phénomène résulte de la vaporisation de l'eau contenue dans le milieu en fusion et est donc régi par sa température, sa teneur en eau et ses propriétés rhéologiques. Ce travail est une contribution à l'étude de ce phénomène, originale car chacun des facteurs est étudié de façon indépendante. Il s'inscrit dans le cadre des études de transitions de phase et des propriétés d'écoulements des amidons peu hydrates. Dans un premier temps, les amidons à différentes teneurs en amylose sont transformes thermo mécaniquement en une phase homogène fondue dont la viscosité est mesurée à l'aide d'une filière rhéomètre de conception originale, placée en tête d'extrudeuse. L'importance de la dégradation moléculaire est ainsi confirmée et le rôle des deux macromolécules expliqué par leurs différences structurales. Une seconde étape met en évidence le rôle primordial de la viscosité en phase fondue sur l'expansion volumique qui peut alors être décrite par un mécanisme de croissance de bulles dans un fluide visqueux. Cette interprétation est complétée par la prise en compte de la transition vitreuse qui permet d'expliquer l'influence de la teneur en amylose sur l'expansion et la structure alvéolaire de l'extrudât.
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Akraim, Fowad. "Effet du traitement thermique des graines de lin sur la biohydrogénation ruminale des acides gras polyinsaturés et la qualité de la matière grasse du lait de vache." Phd thesis, Toulouse, INPT, 2005. http://oatao.univ-toulouse.fr/7300/1/akraim.pdf.

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Анотація:
La biohydrogénation (BH) des acides gras de graines de lin crues, conditionnées ou extrudées a été étudiée in vitro, in situ et dans les contenus ruminal et duodénal. La BH des acides gras polyinsaturés a surtout produit comme intermédiaires 9,11,15C18:3, trans-11, cis-15C18:1, et trans-11 à trans-16C18:1. Le conditionnement a ralenti la BH de C18:3 et l'extrusion a augmenté les proportions d'intermédiaires. Les résultats in vitro étaient proches de ceux obtenus sur le flux duodénal mais la BH était lente in situ avec une accumulation importante d'intermédiaires. La BH était faible dans la phase solide du contenu ruminal et élevée dans la phase liquide. L'ingestion de 2,8 kg de graines de lin crues ou extrudées par des vaches a diminué la production de lait sans modifier les taux butyreux et protéique, a diminué la teneur du lait en C6:0-C16:0 et le rapport oméga-6/oméga-3, et a augmenté les proportions de trans-C18:1, cis-9, trans-11C18:2, trans-11, cis-15C18:2, 9,11,15C18:3 et C18:3.
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Dubrocq-Baritaud, Claire. "Mécanismes d'action de "Polymer Processing Aids" fluorés durant l'extrusion d'un polyéthylène basse densité linéaire : études expérimentales et interprétations." Phd thesis, Paris, ENMP, 2008. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00375970/en/.

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Анотація:
Les procédés d'extrusion de polymères linéaires se trouvent souvent limités en débit de production par l'apparition de défauts de surface qui altèrent la qualité des produits. Des « Polymer Processing Aids » (PPAs) à base de polymères fluorés sont alors utilisés industriellement pour éliminer les défauts de surface, encore appelés « peau de requin ». Trois PPAs sont étudiés en procédé d'extrusion sur un polyéthylène basse densité linéaire (PEBDL) présentant un important défaut de surface. Pour cela, une filière plate transparente permet le suivi instantané de la pression, de la vitesse dans l'écoulement par vélocimétrie laser Doppler, et l'analyse de la surface de la filière après récupération d'inserts amovibles. Les extrusions de PEBDL avec PPA montrent qu'après un temps de latence, le défaut de peau de requin se met à disparaître et la pression en filière à diminuer de manière simultanée. Des observations par microscopie électronique à balayage (MEB) montrent l'apparition et l'évolution de dépôts micrométriques fluorés à la surface de la filière. L'évolution du profil de vitesse en filière indique que du glissement à la paroi apparaît simultanément à la chute de pression, et dépend de la localisation sur la filière en accord avec les observations du dépôt. L'influence des paramètres d'extrusion (débit, état de surface et nature de la filière) et des paramètres relatifs aux PPAs (concentration, nature, taille des particules) est investiguée de manière à comprendre les mécanismesd'action des PPAs. Nous mettons en évidence une corrélation spatio-temporelle entre la surface de dépôt fluoré et le glissement à la paroi. La question du lien entre les actions multi-échelles des PPAs est alors abordée. Un modèle microscopique expliquant l'apparition du dépôt hétérogène à la paroi de la filière est développé et comparé aux résultats expérimentaux.
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Voisin, Isabelle. "Influence de divers ingrédients alimentaires sur le procédé de cuisson-extrusion et sur les propriétés physiques d'extrudes à base de produits amylacés." Compiègne, 1993. http://www.theses.fr/1993COMPD644.

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Les effets d'une quinzaine d'ingrédients sur le procédé de cuisson-extrusion ont été étudiés. Des ingrédients de nature très diverses ont été testés: produits amylacés, émulsifiants, matière grasse, bicarbonate de sodium. Ils ont été ajoutés individuellement à deux mélanges de base : l'un composé de grits de maïs, l'autre constitué de farine de blé et de granules de pomme de terre (50/50). Leurs effets ont été analysés à deux niveaux : sur le procédé de cuisson-extrusion lui-même, et notamment sur la viscosité apparente d'extrusion, ainsi que sur quelques propriétés physiques des extrudés telles que l'expansion, l'alvéolation et la croustillance. Globalement, il ressort de cette étude que l'on peut aisément modifier la texture des extrudés en agissant sur les recettes. Bien souvent, les ingrédients n'ont pas le même effet sur les deux mélanges de base employés. Une analyse des propriétés physiques des extrudés a permis d'établir des corrélations très globales entre certains de ces paramètres. A titre d'exemple, les expansions sont fortement corrélées avec la densité alvéolaire. En revanche, il n'existe pas de relation globale entre la viscosité apparente d'extrusion et les propriétés physiques des extrudés.
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Célarier, Laurence. "Contribution à l'étude des instabilités à l'interface de deux fluides polymères en coextrusion annulaire : étude expérimentale et modélisation." Saint-Etienne, 1997. http://www.theses.fr/1997STET4004.

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La stabilité des écoulements multicouches est actuellement largement étudiée en raison de son intérêt industriel. Ce travail se propose d'approfondir la compréhension du mécanisme d'apparition des instabilités puis d'étudier leur propagation. Une expérience de coextrusion a été mise au point en géométrie annulaire dans un rhéomètre à capillaire de manière à contrôler finement débit et température. Les matériaux de l'étude, trois polystyrènes et deux polyméthylméthacrylates, ont été caractérisés d'un point de vue rhéologique et masses moléculaires. Une loi de carreau permet de traduire leur comportement visqueux. Après extrusion, l'échantillon bicouche solide est observé en coupe par microscopie optique après inclusion et polissage. Sa géométrie est décrite grâce à un logiciel d'analyse d'image. L'étude en régime stable montre une bonne corrélation entre la géométrie expérimentale et celle prévue par une simulation monodimensionnelle. Diverses méthodes d'introduction de perturbation ont ensuite été testées expérimentalement. Une augmentation du débit total de l'écoulement provoque des instabilités mais leur apparition n'est pas reproductible. La propagation du phénomène a été reliée à l'existence d'un maximum de vitesse décentré et cette dissymétrie a été recréée en considérant un mécanisme de glissement à l'interface généré par une huile silicone de basse viscosité introduite à l'interface sur une partie d'une ligne d'écoulement. La perturbation apparait alors de manière reproductible. Sa propagation est étudiée grâce à deux paramètres, décentrement et ovalisation, traces en fonction de paramètres rhéologiques. Une stabilisation nette est observée sur les diagrammes lorsque la viscosité externe diminue. L'élasticité semble jouer un rôle secondaire. D'autre part, une simulation en deux dimensions permet de relier glissement et décentrement du maximum de vitesse. Enfin, une série d'expériences en géométrie filière plate, plus proche des conditions industrielles, a été réalisée. L'interface est observée par l'intermédiaire de deux hublots. Les conditions d'extrusion choisies apparaissent peu favorables au développement d'une instabilité, celles-ci peuvent par contre être générées par une variation de débit
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Bourrigaud, Sylvain. "Etude de la modification des propriétés rhéologiques induite par l'écoulement : application à l'extrusion-couchage." Pau, 2004. http://www.theses.fr/2004PAUU3030.

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Анотація:
Lors de la transformation des matières plastiques, on observe pour certains polymères une évolution des propriétés rhéologiques au cours de la mise en œuvre. Ce phénomène de modification des propriétés a fait l'objet d'une caractérisation expérimentale exhaustive dans le passé, mais la compréhension des mécanismes moléculaires qui en sont à l'origine est une question ouverte. Nous présentons une étude qui se situe depuis l'échelle du procédé de mise en forme jusqu'à celle du laboratoire, dans laquelle nous évaluons en particulier les importances relatives de cette modification physique et de la dégradation chimique, dans le cas de l'extrusion couchage de polyéthylènes basse densité. L'étude à l'échelle du laboratoire met en évidence des cinétiques singulières de recouvrance lente des propriétés initiales et permet d'évaluer les effets de la présence de ramifications longues et de la largeur de la distribution des masses molaires. En s'appuyant sur ces résultats, nous montrons qu'on peut dissocier une échelle de temps relativement courts liée à la relaxation des contraintes et une échelle de temps beaucoup plus longs liée à la recouvrance des propriétés rhéologiques initiales. Nous avons alors développé un modèle basé sur les concepts les plus récents de dynamique moléculaire. Ce modèle associe le mécanisme de désenchevêtrement à la relaxation des chaînes vers leur conformation d'équilibre. Nous montrons en particulier qu'on peut expliquer qualitativement les résultats expérimentaux sans introduire de paramètres supplémentaires. Enfin, dans le contexte des procédés de mise en œuvre des thermoplastiques, nous essayons de relier cette modification des propriétés rhéologiques aux paramètres d'extrusion et de l'intégrer dans la prédiction des performances en mise en forme
In polymer processing one can observe a modification of the rheological properties during the extrusion process. This phenomenon also called "shear modification" or "shear refining" has been well characterized from an experimental point of view, although the molecular mechanisms involved in this phenomenon are still not really understood. In this study we present relevant experimental data ranging from the processing scale up to the laboratory scale. In particular we evaluate the respective effects of the reversible physical modification with respect to the irreversible chemical degradation, on the extrusion coating performances of two commecial low density polyethylenes. The laboratory scale approach shows some very specific recovery kinetics of the original rheological properties; it also allows to make a qualitative comparison of long chain branching and molecular weigth distribution effects. Our results show that one may consider two different timescales: one corresponding to relatively short times linked to a "regular" stress relaxation and the other corresponding to longer relaxation times associated with a slow recovery kinetics. We thus developped a model based on recent concepts of molecular dynamics which relate the disentanglement mechanism to the chain conformation relaxation. This model shows in particular that one can explain qualitatively the experimental results without any additional material parameter. Finally, we try to relate the "shear modification" effects to extrusion parameters in order to integrate this phenomenon in the optimization of processing performances
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Truchassou, Anne-Sophie. "Etude de la résistance aux chocs de tubes PVC à parois structurées : influence du procédé de fabrication sur les propriétés finales." Université Louis Pasteur (Strasbourg) (1971-2008), 2007. https://publication-theses.unistra.fr/public/theses_doctorat/2007/LICHTLE_Anne-Sophie_2007.pdf.

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Actuellement, les tubes PVC multi-couches dédiés aux systèmes d'assainissement ne garantissent pas une résistance aux chocs suffisante. Une étude a donc été menée pour améliorer la ténacité des tubes. L'analyse du procédé de fabrication, l'extrusion, montre que ce processus est complexe. Les propriétés attendues des tubes dépendent de paramètres liés au procédé de fabrication ainsi qu'à ceux liés produit. Il existe une réelle difficulté à déterminer les paramètres cruciaux sur lesquels agir pour améliorer la ténacité. Afin de les identifier, des tests de chocs instrumentés ont été réalisés. Ces tests montrent que la ténacité n'est pas homogène autour du tube. Il existe des zones de plus faible résistance au niveau des surfaces de recollement créées lors de la fabrication. Pour limiter l'impact de ces surfaces sur la ténacité des tubes, un modèle numérique en 3D de l'écoulement de la matière dans la tête d'extrusion a été mis en place. Une modification de l'outillage a été proposée
Currently, the multi-layer PVC pipes, used for sewage systems does not guarantee an enough impact resistance. A study was thus undertaken to improve the toughness of pipes. The analyse of the manufacturing process, the extrusion, shows that this process is complex. The awaited properties of the pipes depend on parameters related to the manufacturing process like to the product. It exists a real difficulty to find the crucial parameters on which to act to improve the toughness. To identify them, instrumented impact tests were realized. These tests show that thoughness is not homogeneous aroud the pipe. There are zones of weakest strength to the level of the welding surfaces, created during the manufacturing. To reduce the impact of these surfaces on the pipe toughness, a 3D numerical model of the melt flow was set up. A modification of the dies was proposed
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Peyrat, Eric. "Nouveau composite biodégradable obtenu à partir de maïs plante entière : étude du procédé de transformation thermo-mécano-chimique en extrudeur bi-vis et de la mise en forme par injection-moulage." Toulouse, INPT, 2000. http://www.theses.fr/2000INPT100G.

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La transformation et la formulation du maïs plante entière ont été étudiées pour obtenir un nouveau matériau composite biodégradable pouvant être mis en forme par injection moulage. Le maïs plante entière est constitué d'une fraction thermoplastifiable d'amidon et de protéines et d'une fraction de fibres lignocellulosiques qui le prédisposent à la réalisation d'agromatériaux. Le traitement thermo-mécano-chimique de la matière est réalisé dans un extrudeur bi-vis. La transformation en milieur faiblement hydraté est étudiée dans des conditions d'extrusion contrôlées et pour un profil de vis comprenant une zone de malaxeurs et une zone de contr-filets. Pour chaque zone fonctionnelle de l'extrudeur, le taux de transformation des extrudats est corrélé aux temps de séjours locaux et aux énergies spécifiques délivrées à la matière. En sortie d'extrudeur, le maïs plante entière se présente sous la forme d'une matrice thermoplastique d'amidon déstructuré dans laquelle les fibres lignocellulosiques sont réparties de façon homogène. La mise en forme des extrudats de maïs plante entière est réalisée dans une presse à injecter de 90T de force de fermeture. La matière, plastifiée uniquement avec de l'eau, est injectée entre 110 et 150°C, pour une humidité supérieure à 16%. La substitution d'une partie de cette eau de plastification par un plastifiant moins volatil, diminue le retrait post-injection et améliore la stabilité dimensionnelle des pièces. La déstructuration chimique à la soude de la fraction lignocellulosique du maïs plante entière, augmente la fluidité de la matière. L'introduction dans la formulation de savons d'huile de pins, diminue les interactions à l'interface matériau/moule, favorisant ainsi le démoulage. La transformation du maïs plante entière selon ce procédé, conduit à des objets moulés dont les propriétés mécaniques mécaniques sont proches de celles des plastiques usuels.
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Lavernhe-Gerbier, Alexandrine. "Modèles moléculaires appliqués aux instabilités d'écoulement de polymères fondus." Pau, 2003. http://www.theses.fr/2003PAUU3023.

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Le procédé d'extrusion des polymères est souvent limité en débit par l'apparition d'instabilités. En effet, aux petits débits, l'extrudat est lisse, puis lorsqu'on augmente le débit on trouve successivement le défaut de peau de requin, le défaut oscillant et enfin le défaut en volume. Cette thèse a pour but de comprendre l'origine moléculaire du défaut de peau de requin et du défaut oscillant pour, in fine, augmenter la cadence de production en modifiant la distribution des masses moléculaires ou la tacticité des polymères linéaires. Après une étude bibliographique qui fait un état du savoir sur les défauts peau requin et oscillant, nous avons étudié la rhéologie en viscoélasticité linéaire et non-linéaire de polymères linéaires de différentes espèces chimiques. Nous avons ensuite modélisé ces résultats en petites et grandes déformations avec le modèle de Doi͏̈-Edwards. La validation de ce modèle dans les écoulements simples, nous a permis de l'appliquer dans le cas de l'écoulement d'un polymère dans une filière plate afin de prédire le profil de vitesse et de montrer un lien entre le défaut de peau de requin et le profil de vitesse. Pour expliquer l'origine et le mécanisme de ce défaut, nous nous sommes intéressés à la théorie de Griffith et au modèle de la trompette de de Gennes. Ceci nous a permis de proposer une solution pour décaler le défaut de peau de requin. Pour expliquer le défaut oscillant, nous avons proposé un modèle de glissement basé sur des concepts développés par de Gennes et Brochard. Selon cette approche, le mécanisme de glissement serait dû à un phénomène thermodynamique d'intergiditation entre les molécules de la surface et celles du volume
The extrusion process of polymers is often limited in flow by instabilities. Indeed, at small flow rate, the extrudate is smooth, then when increase the flow rate, we find successively the sharkskin defect, the spurt and the gross melt fracture. The goal of this thesis, is to understand the molecular origin of the sharkskin and the spurt for, in fine, increasing the rate of production by modifying the molecular weight distribution or the tacticity of linear polymers. After a bibliographical study, which makes a state of the knowledge on the the sharkskin and the spurt, we have studied the linear and non-linear viscoelasticity properties of linear polymer of various chemical species. We have modelled the rheological results, in small and large deformations with the Doi͏̈-Edwards model. The validation of this model in the simple flows, enabled us to apply it in the case of the flow of a polymer in a flat die in order to predict the velocity profile and to show a link between the sharkskin defect and the velocity profile. To explain the origin and the mechanism of this defect, we were interested in the theory of Griffith and the model of the trumpet of de Gennes. This enabled us to find a solution to shift the sharkskin defect. To explain the spurt, we proposed a model of slip based on concepts developed by de Gennes and Brochard. According to our approach, the mechanism of slip would be due to a thermodynamic phenomenon between the molecules of surface "the pseudo brush" and those of volume
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Mercier, Mathilde. "Étude expérimentale et modélisation d'un procédé d'élaboration par extrusion réactive de mélanges de polymères compatibilisés : caractérisation hydrodynamique du procédé : couplage des processus de plastification et de fonctionnement de polymères par greffage." Vandoeuvre-les-Nancy, INPL, 2002. http://www.theses.fr/2002INPL092N.

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Ces travaux ont pour but un meilleur contrôle de procédés d'extrusion réactive, de greffage et de compatibilisation de polymères immiscibles. Or, un procédé d'extrusion réactive est le résultat de couplages complexes entre des processus physiques et chimiques. Cette étude s'intéresse au développement d'outils de caractérisation en 'ligne de ce type de procédés ainsi qu'aux interactions entre les différents processus impliqués. La première partie concerne la caractérisation des zones de fonctionnement d'une extrudeuse, et en particulier la zone de fusion. Différentes méthodes sont proposées pour déterminer la distribution des temps de séjour locaux, à travers la mise en place d'un système de détection en ligne, le principe de convolution et la modélisation de certaines zones de fonctionnement. Ces zones peuvent ainsi être caractérisées en terme de temps de séjour, d'écoulement et de macromélange. L'un des objectifs de ce travail est d'étudier le rôle de la fusion d'un polymère au cours d'un procédé réactif. Cette étude propose également une caractérisation en ligne de l'état de fusion du polymère. La deuxième partie est consacrée au contrôle d'une étape de greffage, et en particulier de la distribution des greffons. Un procédé de compatibilisation nécessite souvent une étape de fonctionnalisation par greffage. Les objectifs annoncés sont le contrôle de la distribution des greffons et l'amélioration d'une étape de compatibilisation ultérieure. Dans ce contexte, ce travail met en évidence l'influence des processus de fusion (ou de plastification) et de mélange des réactifs sur cette distribution des greffons. Les processus physiques étant indissociables de la cinétique de greffage, une modélisation globale du greffage est présentée. Enfin, à partir du contrôle de la distribution des greffons, une étude est menée pour améliorer la morphologie d'un mélange de polymères compatibilisés.
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Goutille, Yannick. "Contribution à l'étude de l'origine de la rupture d'extrudat des polymères fondus : effets d'une filtration à l'entrée des filières d'extrusion." Saint-Etienne, 2001. http://www.theses.fr/2001STET4014.

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L'apparition des défauts d'extrusion représente une limitation sérieuse des cadences de production lors des opérations de transformation des matières plastiques. Pour cette étude, nous disposons de 2 copolymères styrène-butadiène (SBR) statistiques de structure linéaire et en étoile. L'apparition et le développement des différents défauts d'extrusion sont clairement identifiés. L'influence des paramètres d'extrusion (débit, température, longueur et angle d'entrée de la filière, rugosité de la surface d'entrée) est examinée. Notre étude montre que le taux de cisaillement apparent critique du déclenchement de la rupture d'extrudat est 50 fois plus élevé pour le copolymère SBR en étoile par rapport au polymère linéaire. Les lignes de courant sont visualisées par suivi de particules, et le niveau de contrainte est déterminé par biréfringence d'écoulement. Lors de l'apparition de la rupture d'extrudat, les franges isochromes situées juste en amont du plan de contraction oscillent entre 2 états de contrainte voisins. Nous montrons que le copolymère SBR en étoile peut endurer des contraintes élongationnelles 3 fois plus élevées que le polymère linéaire avant le déclenchement des instabilités d'écoulement. L'utilisation de milieux filtrants à l'entrée de la filière permet de réduire de manière significative la sévérité de la rupture d'extrudat. La visualisation des lignes de courant et les expériences de biréfringence indiquent une stabilisation de l'écoulement après l'introduction d'un filtre. Les expériences de tirage de jonc avec un Rheotens font apparaître une diminution de la force de rupture qui est fonction du pouvoir de filtration. Par contre, le taux de tirage n'est pas affecté par le passage à travers les filtres. La diminution de la force à la rupture est attribuée à un désenchevêtrement momentané des chaînes macromoléculaires lors de l'extrusion à travers les filtres
Two linear and star-branched statistic styrene-butadiene (SBR) copolymers are extruded. The succession and evolution of the different flow defects are clearly identified. The influence of extrusion parameters on defects (flow rate, temperature, die entrance angle, surface roughness of the die entrance) is investigated. . . [etc. ]
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Lejeune, Nicolas. "Elaboration de nouvelles charges à base de cyclotriphosphazène : application à l'ignifugation de polymères." Caen, 2006. http://www.theses.fr/2006CAEN2078.

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Les matériaux polymères, largement utilisés dans de nombreux domaines, présentent néanmoins certaines limitations liées à leurs mauvaises propriétés thermiques. La principale méthode pour les ignifuger consiste à disperser dans la matrice polymère un retardateur de flamme. Cependant, les composés utilisés actuellement soit produisent des fumées toxiques lors de la combustion, soit nécessitent d'être utilisés en proportion très importante au détriment des propriétés mécaniques de la matrice. Les dérivés phosphoré-azotés sont connus pour leurs bonnes propriétés thermiques ; dans ce cadre, les cyclotriphosphazènes peuvent constituer une nouvelle génération de retardateurs de flamme non halogénés. Dans le but d'ignifuger les matériaux polymères par des cyclotriphosphazènes, une stratégie de synthèse a été mise au point pour élaborer de nouveaux cyclotriphosphazènes porteurs de fonctions réactives permettant le greffage du cyclotriphosphazène sur la matrice polymère et/ou la formation de particules par homopolymérisation. Les cyclotriphosphazènes fonctionnalisés ont été analysés par différentes techniques d'analyses telles que la RMN, la chromatographie liquide, la chromatographie d'exclusion stérique et la spectrométrie de masse. Dans un second temps, une étude prospective sur la dispersion et la réactivité des cyclotriphosphazènes par extrusion a été réalisée sur des matrices de polyamide 12, polyéthylène ou poly(éthylène-co-alcool vinylique) contenant un taux de charge en cyclotriphosphazène de 10 % en masse. Les propriétés thermiques de ces composites ont été évaluées par des analyses thermogravimétriques et des mesures de LOI
Polymer materials are widely used in various fields. Nevertheless their use is limited by some disadvantage due to their low thermal stability. The dispersion of fire retardants in the polymer matrix is the main method to improve its thermal stability. However compounds which are used currently either produce toxic smokes during combustion or must be used in huge ratio at the expense of mechanical properties. Phosphorus-nitrogen compounds are known for their good thermal stability, therefore cyclotriphosphazenes should constitute a new generation of non-halogen fire retardant. To improve the fire stability of polymer by incorporation of cyclotriphosphazenes, a way of synthesis was drawn up to prepare cyclotriphosphazenes functionalized by reactive functions which are able to react with the polymer matrix and/or to form particles by homopolymerisation. These functionalized cyclotriphosphazenes were analyzed by different techniques such as NMR spectroscopy, liquid chromatography, steric exclusion chromatography and mass spectrometry. In a second part, a prospective study on the dispersion and reactivity of cyclotriphosphazenes by extrusion was conducted with different polymers: polyamide 12, polyethylene and poly(ethylene-co-vinyl alcohol) using a cyclotriphosphazene mass ratio of 10%. Thermal stability of these compounds was evaluated by thermogravimetric analyses and LOI measurements
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Guyony, Valerie. "Caractérisation et optimisation du procédé de cuisson extrusion humide de matières protéiques végétales pour ’obtention d’une texture fibreuse." Thesis, Nantes, Ecole nationale vétérinaire, 2020. http://www.theses.fr/2020ONIR149F.

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Dans un contexte d’essor de la consommation des protéines végétales, de nouveaux produits végétariens élaborés qui cherchent à imiter l’aspect, la texture et le goût des produits carnés ou analogues de viande ont vu le jour depuis les années 2000. Le procédé de transformation et de texturation utilisé pour ces protéines végétales est la cuisson extrusion. Cette thèse porte sur la texturation des protéines végétales par cuisson extrusion humide, et plus précisément sur l’optimisation de la fibration en vue d’imiter au plus près la texture fibreuse caractéristique de la viande. Les objectifs de la thèse sont la compréhension des phénomènes de transformation qui interviennent pendant le procédé de cuisson extrusion humide et l’étude des paramètres procédés et matières premières sur l’intensité de la fibration. Parmi les paramètres procédés, l’attention s’est particulièrement portée sur deux paramètres principaux : les dimensions de la filière et la température de refroidissement de l’extrudat dans la filière. L’étude des paramètres matières premières a été menée en analysant d’une part l’impact des propriétés physico-chimiques et fonctionnelles de deux concentrats de soja différents et, d’autre part, l’impact de l’addition de gluten de blé, d’isolat de pois et/ou de fibres sur les propriétés et la fibration de l’extrudat obtenu. Enfin, les extrudats ont été transformés en maquettes produits finis sur la base d’un steak végétal. Le procédé de fabrication et la recette de référence, basés sur l’utilisation de protéines texturées déshydratées, ont été adaptés pour permettre leur substitution par des extrudats humides
As vegetarian trends are growing, meat analogues, trying to mimic the appearance, texture and taste of meat, have emerged since the 2000s. Texturization process used is generally extrusion cooking. This thesis focuses on the texturization of plant proteins by wet extrusion cooking, and more specifically on the optimization of fibration in order to imitate as closely as possible the fibrous texture characteristic of meat. The objectives of the thesis are the understanding of the physical and chemical phenomena occurring during the wet extrusion cooking process and the optimization of process and raw material parameters to maximize the intensity of fibration. Among the process parameters, particular attention was paid to two main parameters: the dimensions of the die and the cooling temperature of the extrudat in the die. The study of raw material parameters was carried out by analyzing, on the one hand, the impact of the physico-chemical and functional properties of two different soy concentrates and, on the other, the impact of the addition of wheat gluten and/or pea isolate or fiber on the textural properties and fibration of the extrudate obtained. Finally, extrudate were transformed into meat analog steaks. The manufacturing process and reference recipe, based on the use of dehydrated textured proteins, have been adapted to allow their substitution by wet extrudates
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Deme, Florian. "Réalisation de mélanges farine plastifiée / polyester thermoplastique par extrusion bi-vis pour des applications films." Paris, ENMP, 2010. http://www.theses.fr/2010ENMP0053.

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Cette thèse s'inscrit dnas le projet CEREMAT et a pour ambition de développer de nouveaux matériaux biocomposites à base céréalière. Le consortium bâti autour de ce projet associe quatre partenaires académiques CEMEF, LPMM, LMI, ENSCCF et trois partenaires industriels ULlCE, BARBIER, BIOBASIC ENVIRONNEMENT. Le champ d'application du projet est centré sur les films souples, des films qui peuvent être utilisés aussi bien en agriculture, qu'en sacherie ou encore dans le secteur de l'emballage. Les travaux réalisées dans cette thèse concernaient l'étude du procédés de compoundage, pour diverses variétés de farines de maïs, avec différents taux de plastifiants. Les travaux réalisés ont démontré des différences notables selon les farines en fonction des taux d'amylose (molécule linéaire) et d'amylopectine (molécule hyperbranché) sur la propriétés thermiques et rhéologique des farines, changeant totalement leur aptitudes à la transformation. Les morphologies de mélanges réalisés sont aussi fortement dépendante, des variétés, des taux de plastifiants ainsi que énergie de mécanique spécifique appliquée pendant le mélange. Nous avons donc vu que par la modification de ces paramètres il était possible d'adapter les morphologies des mélange en fonction de l'application souhaitée. Ces mélanges ont été réalisés à l'echelle pilote, puis sur une ligne industrielle (200 kg/h). Les mélanges avec les morphologies les plus fines ont servit à fabriquer des films de 10µm d'épaisseur sur des lignes industrielles
This PhD thesis is part of the CEREMAT project, who aims to develop new, bio-based cereal materials. The consortium built around this project together four academic partners CEMEF, LPMM, LMI, and three industrial partners ENSCCF ULlCE, BARBER, Biobasic ENVIRONMENT. The scope of the project focuses on flexible films, films that can be used in agriculture (mulch films), tee-shirt bags or in the packaging sector. The work performed in this thesis involved the study of methods of compounding, for different varieties of maize flour, with different levels of plasticizers. The work showed significant differences depending on the flour or starch variety, based on the amylose (linear molecule) and amylopectin (hyperbranched molecule) content. In fact he amylose /amylopectin ration is completely changing the thermal, rheological properties of plasticized flour and consequently their processing skills. The morphologies of blends produced are also highly dependent on varieties, rates of plasticizers and specific mechanical energy applied during mixing. We have seen that by changing these parameters it was possible to adjust the blend's morphologies depending on the application aimed. These blends were made at pilot scale and on an industrial scale (200 kg per hour). Blend with finest morphologies have been used to make films about 10μm thickness on industrial production lines
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Carin, Aurélien. "Etude expérimentale et modélisation thermomécanique de l'étape de calibration dans le procédé d'extrusion de tubes en polyamide 12." Paris, ENMP, 2005. http://www.theses.fr/2005ENMP1313.

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Dans le procédé d’extrusion de tubes en polyamide 12, l’étape de calibration a une influence prépondérante sur les propriétés mécaniques résultantes. La calibration combine une trempe et un étirage des couches extérieures du tube, ce qui conduit à une orientation moléculaire importante dans cette zone. Nous avons montré qu’augmenter la lubrification dans le calibre amène à une diminution du taux d’étirage dans le calibre, DrCAL (rapport entre la vitesse de ligne et la vitesse en entrée de calibre). Une corrélation nette a été montrée entre la biréfringence en peau (DnPEAU) et DrCAL: réduire DrCAL conduit à une orientation plus faible en surface. Une modélisation thermomécanique a permis de déterminer la carte de température au cours du refroidissement, et de montrer de quelle manière les forces d’étirage se concentrent en peau. DnPEAU a été relié aux propriétés mécaniques : l’allongement à la rupture augmente lorsque l’orientation diminue
In polyamide 12 tube extrusion, calibration - or sizing - is the key step that affects subsequent mechanical properties. Influence of calibration is twofold. Since it combines a quenching and a mechanical drawing of the tube external surface, high molecular orientation is generated in this zone. We have shown quantitatively that increasing the lubrication level leads to a diminution of the draw ratio in calibrator, DrCAL (ratio between line velocity and velocity at the calibrator entrance). Excellent correlation has been found between tube superficial orientation (Dn) and DrCAL: a reduced elongation of the polymer in the calibrator leads to less superficial orientation. A thermomechanical model was used to predict temperatures in the tube thickness and to show how drawing forces, concentrated at the external skin during the crystallization, lead to orientation. Besides, elongation at break has been found to strongly depend on Dn and on the surface defects resulting from calibration
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Gobeau, Jean-François. "Etude expérimentale et simulation numérique 3D par éléments finis de l'écoulement dans les filières d'extrusion de profilés PVC." Paris, ENMP, 1996. http://www.theses.fr/1996ENMP0790.

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La conception des filières de profiles est un problème complexe. Une des principales difficultés consiste a equilibrer la filière, de facon que chaque zone du profile ait la meme vitesse moyenne a la sortie de l'outillage. Dans cette etude, une modelisation thermomecanique 3d de l'ecoulement dans les filieres est proposee. Le probleme de stokes et les equations de la thermique sont discretises par elements finis a l'aide de la methode standard de galerkin. La resolution s'effectue en utilisant une methode iterative de type residu minimal. Les calculs portent sur un maillage anisotrope des filieres, constitue d'elements etires dans la direction d'ecoulement au niveau des zones de faible epaisseur. Il en resulte une minimisation du nombre de noeuds et une reduction du cout des calculs. La combinaison de ces differentes techniques permet de realiser des simulations dans deux geometries industrielles de filieres. Les resultats numeriques sont compares avec des mesures sur lignes d'extrusion instrumentees. La confrontation porte sur deux formulations pvc differentes, caracterisees prealablement par rheometrie capillaire. Le calcul permet de rendre compte qualitativement de la distribution experimentale des vitesses en sortie de filiere. D'un point de vue quantitatif, elle accentue le desequilibre observe, ce qui peut etre attribue a la meconnaissance des conditions aux limites en temperature et a la non prise en compte du glissement en paroi du pvc.
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Dušek, Otakar. "Výroba uzavřené matice objemovým tvářením." Master's thesis, Vysoké učení technické v Brně. Fakulta strojního inženýrství, 2014. http://www.nusl.cz/ntk/nusl-231211.

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The diploma thesis suggests a producing plan of the cover nut using cold forming technology. The component will be made of the structural steel 11 320 5R. Size of its assumed annual production is 800 000 pieces. The best option was chosen from four suggested production versions. A wire with a diameter of 13.2 mm was designed as a semi-product. The component will be made in four forming operations. Roll forming machine TPM 8 (produced by Šmeral Brno) with a nominal force of 1000 kN was elected for the proposed manufacturing technology. Drawing documentation was elaborated, which includes drawing of the rolling tool assembly and drawing of tools for 3rd operation (backward extrusion). The results of the economic evaluation shows that the production cost of one nut is 1 CZK.
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Fouilloux, Alessandro. "Formulations du glycérol pour l'amélioration et l'élargissement des propriétés de fonction du film de caséinate de sodium." Thesis, Lyon, 2019. http://www.theses.fr/2019LYSES021.

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Dans un contexte de développement durable, le caséinate de sodium (forme neutralisée de la protéine du lait, la caséine) fait l'objet d'une transformation en un matériau thermoplastique par des procédés de plasturgie tels que l'extrusion. Les études menées depuis plus de vingt ans ont montré que le glycérol est un plastifiant incontournable pour cette matrice biodégradable et comestible.Dans ce manuscrit, des formulations du glycérol ont été menées avec succès. D'une part, l'addition de triéthanolamine et/ou d'hexamétaphosphate de sodium avec le glycérol permettent de modifier les propriétés du film (mécaniques, sorption en eau). D'autre part, la formulation du glycérol sous forme d'émulsions corps gras/glycérol permet de transporter des composés hydrophobes dans la matrice caséinate de sodium. Les corps gras sont ici l'huile de noisettes, stable thermiquement, et l'acide oléique. Grâce à une émulsion huile de noisettes/glycérol, il est possible de véhiculer un principe actif lipophile: l'huile essentielle d'amande amère, connue pour ses propriétés antimicrobiennes. De plus, une vectorisation de l'extrait de romarin, aux propriétés antioxydantes, est aussi rendue possible grâce à des microcapsules 100% naturelles.Ce manuscrit présente le potentiel et la capacité du film de caséinate de sodium à s'orienter vers le domaine du "smart packaging", lui permettant d'être utilisé dans de nombreux domaines tels que l'agroalimentaire ou la détergence
In a context of sustainable development, sodium caseinate (neutralized form of milk protein, casein) is transformed into a thermoplastic material by plastic processing such as extrusion. Studies conducted for more than 20 years have shown that glycerol is an unavoidable plasticizer for this biodegradable and edible matrix.In this manuscript, formulations of glycerol have been successfully carried out. Firstly, addition of triethanolamine and/or sodium hexametaphosphate with glycerol allows a modification of the film properties (mechanical or water sensitive properties). On the other hand, formulation of glycerol as a lipid/ glycerol emulsion allows a transport of hydrophobic compounds in the sodium caseinate matrix. Studied lipids are hazelnut oil, thermally stable, and oleic acid. Thanks to a hazelnut oil/glycerol emulsion, it is possible to transport an active lipophilic ingredient: essential oil of bitter almond, known for its antimicrobian properties. Moreover, a vectorization of rosemary extract with antioxidant properties is possible with 100% natural microcapsules.This manuscript shows the ability fo sodium caseinate films to be oriented into "smart packaging", that can be used in many sectors such as food industry or detergency
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Charlon, Sébastien. "Elaboration et caractérisation de nouveaux systèmes nanocomposites à propriétés de transport contrôlées. Impact d'un nouveau procédé de mise en oeuvre." Rouen, 2015. http://www.theses.fr/2015ROUES011.

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Depuis plus d'une décennie, la prise de conscience des problèmes environnementaux liés à la production de déchets plastiques a conduit à une politique de réduction de l'utilisation d'emballages plastiques et de développement de matériaux biodégradables. Dans l'optique de rendre ces matériaux compétitifs face aux polymères usuels (PE, PP, PET, etc. ), l'incorporation de nanocharges dans une matrice polymère par des procédés industrialisables est une approche des plus prometteuses. En effet, l'ajout de nanocharges inorganiques telles que les argiles de type montmorillonite permet souvent d'améliorer les performances barrière des polymères. A travers cette étude, des composités à matrice biodégradable de Poly(Butylène Succinate) (PBS) et de Poly(Butylène Succinate-co-butylène Adipate) (PBSA) chargés de montmorillonite de type Cloisite Na+ ou Cloisite 30B ont été élaborés à partir d'un procédé d'extrusion avec injection d'eau liquide sous forte pression et haute température au sein de la matière fondue au niveau du fourreau de l'extrudeuse. Les granulés composites obtenus ont été transformés en films par thermo-compression ou par extrusion-calandrage. Les cinétiques de perméation ont révélé des variations de propriétés barrière selon le procédé de mise en forme ainsi que selon la matrice polymère utilisée. Ces résultats ont été interprétés sur la base des données structurales (ACD, DRX) et d'observations par microscopie (MET) en établissant des corrélations avec les degrés de dispersion et d'exfoliation des charges dans les matrices polymères, les degrés de cristallinité et les fractions de phase amorphe rigide (RAF) des bio-polymères
During the last decades, a waste-reduction program, specifically for plastic packaging, was promoted due to environmental drawbacks with the development of biodegradable polymers. However, barrier properties of these biodegradable materials must be often improved to be competitive with common polyolefins (PE, PP, PET, etc. ). In this objective, the incorporation of nanofillers using industrializable processes seems to be a promising approach. Indeed, the introduction of inorganic nanofillers like clays (montmorillonite) into a polymer matrix often increased barrier properties of the polymer matrix. In this study, composites were prepared from biodegradable matrices such as Poly(Putylene Succinate) (PBS) and Poly(Butylène Succinate-co-butylène Adipate) (PBSA) loaded with Cloisite Na+ or Cloisite 30B. An extrusion process was applied with the use of liquid water injection under high pressure and high temperature into thermo-moulding or extrusion-calandaring processes. Kinetic permeation revealed changes in barrier properties as function of the elaboration process or the polymer matrix used. These results were explained from structural charectirizations (DSC, XRD) and microscopy observations (TEM) in order to correlate barrier peoperties to the dispersion and exfoliationlevels of fillers into the polymer matrices, to the degrees of cristallinity and to the rigid amorphous fractions (RAF) of the bio-polymers
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Godin, Marie-Christine. "Valorisation de plastiques recyclés en provenance des centres de tri." Thesis, Université Laval, 2013. http://www.theses.ulaval.ca/2013/29740/29740.pdf.

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Landreau, Emmanuel. "Matériaux issus de ressources renouvelables. Mélanges amidon plastifié/PA11 compatibilisés." Reims, 2008. http://theses.univ-reims.fr/exl-doc/GED00000801.pdf.

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Pour développer un matériau issu de ressources renouvelables, l'amidon plastifié a donc été mélangé au polyamide 11, issu de l'huile de ricin, dans le but d'améliorer ses propriétés mécaniques et sa résistance à l'eau. Malgré la forte polarité des liaisons amide, le mélange a besoin d'être compatibilisé. Les différents compatibisants étudiés sont des polysaccharides anioniques susceptibles de développer des interactions avec le polyamide et l'amidon: alginate de sodium, carraghenane et carboxymethylcellulose. Des tests en mélangeur interne montrent que seule la carboxyméthylcellulose (CMC) permet une amélioration effective des propriétés mécaniques des mélanges. L'optimisation de la quantité de plastifiant, de compatibilisant et du procédé de mélange permet d'obtenir un matériau contenant majoritairement de l'amidon plastifié (70%) qui conserve un allongement et une contrainte à la rupture élevée (130%, 15MPa) avec seulement 1% de CMC. Ces matériaux ont été réalisés en extrudeuse bivis afin d'être étudié en détail. La morphologie étudiée par: MEB, extraction sélective, rhéologie et résistance électrique; montre que le PA 11 forme une phase continue jusqu'à plus de 80% d'amidon plastifié. L'amidon forme des nodules sphériques qui percolent à partir de 30% d'amidon plastifié pour former une phase partiellement co-continue. Il subsiste cependant une fraction dispersée jusqu'à 80% d'amidon. La CMC diminue la tension interfaciale et ainsi diminuer la taille des nodules et de prévenir leur coalescence. Des tests de compostage sur les mélanges ont montré que la minéralisation de l'amidon est importante quelque soit sa proportion, mais que le PA reste inchangé
To develop renewable resources based material, plasticized starch were blend with polyamide 11, a bio-based polymer from castor oil, to improve its mechanical properties and water resistance. Through the high polarity of the amide group, the blends need a compatibilizer to be efficient. The different molecules tested are polysaccharides with anionic groups known to interact with polyamide: sodium alginate, carraghenan and sodium carboxymethylcellulose. Tests runs in blender show that only sodium carboxymethylcellulose (CMC) can improve blend tensile properties. Optimization of the plasticizer, the compatibilizer level and the blend process lead to a mainly starch based material (70%) with a high tensile strength (15 MPa) and elongation at break (130%) with only 1% of CMC. These materials were blends in a twin screw extruder to be studied. SEM, solvent extraction, rheology and electrical resistance mesurment show a continuous PA phase up to 80% of starch. The polysaccharide has a mainly nodular morphology with a partial percolation around 30% starch. Isolated nodules co-exist with a co-continous structure up very high starch content. CMC reduce interfacial tension and nodule size preventing their coalescence. Compostability test on blends, show that starch mineralization is complete whatever its concentration is, but PA remain resistant to biodegradation
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Ville, d'Avray Marie-Amélie de. "Contribution à l'élaboration d'un outil de simulation de procédés de transformation physico-chimique de matières premières issues des agro ressources : application aux procédés de transformation de biopolymères par extrusion réactive." Thesis, Châtenay-Malabry, Ecole centrale de Paris, 2010. http://www.theses.fr/2010ECAP0020/document.

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Le développement des bioraffineries repose sur une conception optimisée d’installations industrielles en synergie comportant un grand nombre de flux de matière et d’opérations unitaires. Le recours à des simulateurs de procédés présente un intérêt certain dans la conception, l’analyse et l’optimisation de tels procédés. Souhaitant initier le développement d’un outil de simulation adapté à ce secteur, nous nous sommes appuyés sur l’exemple d’un procédé d’oxydation de biopolymères par extrusion réactive. Les procédés d’extrusion réactive sont caractérisés par un couplage intime entre écoulement, thermique et cinétiques réactionnelles. Les modalités de ce couplage dépendent des réactions visées. Souhaitant proposer un modèle flexible, intégrable dans un simulateur statique de procédés, et permettant d’atteindre un bon compromis entre la prédictivité et la quantité d’essais nécessaires pour ajuster les paramètres du modèle, nous avons opté pour une approche de modélisation mixte reposant à la fois sur une représentation de l’écoulement à l’aide de réacteurs idéaux et sur des lois de la mécanique des fluides. L’écoulement est modélisé par une cascade de réacteurs continus parfaitement agités (RCPA) avec reflux. Chaque RCPA est caractérisé par un taux de remplissage qui dépend des conditions opératoires. Le calcul du taux de remplissage des RCPA, de la pression matière et des débits circulant entre les RCPA en régime permanent est effectué en réalisant un bilan matière sur chaque RCPA. La température matière dans chacun des RCPA est calculée grâce à un bilan thermique. La modification chimique du matériau est décrite à l’aide de trois réactions : l’oxydation dépolymérisante, la formation de groupements fonctionnels (carbonyles et carboxyles) et la dégradation thermomécanique du biopolymère sous l’effet de la chaleur et des contraintes de cisaillement. L’établissement des équations de bilan de population auxquelles on applique la méthode des moments, permet de calculer simultanément les masses molaires moyennes en nombre et en poids du polymère ainsi que la teneur en agent oxydant dans chacun des RCPA. La viscosité est reliée à masse molaire moyenne. Un algorithme de calcul itératif permet de coupler le bilan matière, le bilan thermique et le calcul réactionnel. Les données expérimentales nécessaires à la validation du modèle ont été fournies par la plate-forme expérimentale mise au point au CVG (Centre de Valorisation des Glucides, Amiens) dans le cadre du programme Synthons. Une méthode d’ajustement des paramètres du modèle à partir d’un nombre minimal de données expérimentales a été proposée, permettant d’évaluer le caractère prédictif du modèle. Le modèle d’extrusion réactive ainsi ajusté a permis de reproduire les résultats expérimentaux obtenus pour différents matériaux, débits, vitesses de rotation, et sur deux extrudeuses detaille et de configuration différentes. L’intégration du modèle d’extrusion réactive dans un simulateur de procédés - le logiciel USIM PAC - a permis de simplifier sa mise en œuvre,offre des perspectives en optimisation et dimensionnement d’équipement et rend possible la simulation de l’opération d’extrusion réactive au sein d’une chaîne de transformation complète
The development of biorefineries requires integrating and optimizing plants and handling a large number of material flows and unit operations. The development of a process simulator dedicated to this field would thus be of great interest. This is what we intended to initiate by relying on the example of the oxidation of biopolymers by reactive extrusion. Reactive extrusion is characterized by a strong coupling between flow, heat transfer and reaction kinetics. This coupling depends on the desired reactions. We here intended to elaborate aflexible model, being easily integrated into a static process simulator, and enabling to reach agood compromise between the predictive character of the model and the amount of experiments required to adjust model parameters. Therefore, we adopted a hybrid modelling approach combining a flow description based on ideal reactors and continuum mechanics laws. Flow is modeled as a cascade of continuous stirred tank reactors (CSTR) with possible backflow. Flow rates between CSTRs are calculated using physical laws taking into account the operating conditions and geometric parameters of the equipment. Each CSTR is characterized by a filling ratio, which depends on the operating conditions. The calculation of steady-state filling ratio, pressure and flow rates between the CSTRs is achieved by performing a material balance in each CSTR. Material temperature in each CSTR is calculated through a thermal balance. The chemical modification of the material is described using three reactions: the oxidative depolymerization, the formation of functional groups(carbonyl and carboxyl) and the thermomechanical degradation of the biopolymer induced by heating and shearing. The number-averaged and weight-averaged molecular weight of the biopolymer and the oxidant content in each CSTR are computed simultaneously by applying the moment operation to population balance equations. Viscosity is linked to the mean molecular weight. An iterative algorithm enables to couple material balance, thermal balance and reaction kinetics. The experimental data required for model validation were provided by the experimental platform developed at the CVG (Centre de Valorisation des Glucides,Amiens, France) in the frame of the Synthons program. A method was proposed in order to adjust model parameters with a minimal number of experimental data, enabling to assess the predictive character of the model. Once the parameters were adjusted, the reactive extrusion model enabled to reproduce the experimental results obtained with different raw materials,flow rates, screw rotation speeds, and using two extruders with different size and screw configuration. The integration of the reactive extrusion model into a process simulator - the USIM PAC software - enabled to simplify its implementation. This constitutes a promising step in a perspective of process optimization and scale-up, and enables to simulate a reactive extrusion operation within a global plant simulator
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Pujos, Cyril. "Estimation de la rhéologie d'un polymère dans une filière d'extrusionSimulation d'écoulement avec transferts thermiques et inversion de mesures." Bordeaux 1, 2006. http://www.theses.fr/2006BOR13253.

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L'objectif de cette thèse est la mise en place d'une méthode d'estimation de rhéologie à partir de mesures de débits et de températures. Le dispositif expérimental est une filière d'extrusion instrumentée. Arguant du fait que les nombreux modèles rhéologiques existants sont différemment adaptés en fonction des polymères considérés, nous avons opté pour un modèle original de rhéologie. Ce modèle, outre le fait de ne pas avoir de forme mathématique imposée, n'a que des paramètres du même ordre de grandeur, ce qui simplifie l'estimation. La méthode inverse est une méthode de minimisation appliquée à un critère d'écart quadratique entre les variables calculées et les grandeurs mesurées, sous la contrainte des équations de l'énergie et de Navier-Stokes. Elle s'appuie sur la formulation du Lagrangien. Les multiplicateurs de Lagrange associés aux contraintes sont calculés par la résolution des équations adjointes. Un problème de sensibilité complémentaire permet la détermination de la profondeur de descente. La décroissance de la viscosité lorsque le taux de cisaillement augmente, a été prise en compte dans la régularisation. Pour finir, la méthode inverse a été insérée dans le code Aquilon, développé au laboratoire TREFLE. En définitive, sur une filière mieux isolée, la méthode développée permet d'obtenir une connaissance du comportement rhéologique précise, sans l'hypothèse d'isothermie habituellement faite pour les mesures rhéologiques expérimentales. Elle génère un modèle rhéologique adpaté au code de simulation numérique du point de vue de l'écoulement et de la thermique. Enfin elle ouvre le chemin pour de nombreuses applications notamment dans le domaine de l'injection.
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Zusatz, Bénédicte. "Contributions à la caractérisation en ligne de l'élaboration de mélanges de polymère réactifs dans une extrudeuse bivis." Université Louis Pasteur (Strasbourg) (1971-2008), 2001. http://www.theses.fr/2001STR13108.

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Guidez, Adeline. "Polymères biodégradables compoundés par extrusion assistée eau : Optimisation du procédé et des propriétés d’usage du matériau." Thesis, Lille 1, 2015. http://www.theses.fr/2015LIL10187.

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Анотація:
L’extrusion assistée eau est un procédé basé sur l’extrusion classique réactive. La particularité de ce procédé est la mise en place d’une pompe d’injection d’eau au niveau de la zone de compression de l’extrudeuse. Ce principe a déjà fait ses preuves dans la formulation de nanocomposites le plus souvent à matrice polyamide et à base de nanocharges d’argile. L’eau joue le rôle d’exfoliant permettant ainsi une meilleure dispersion de l’argile au sein de la matrice. Un second rôle a été observé, l’eau jouerait le rôle de plastifiant durant l’extrusion et permettrai de limiter la dégradation du matériau. Ce procédé a donc été étudié avec deux profils de vis différents afin d’utiliser les inconvénients du premier pour créer un deuxième profil adéquat à l’utilisation de l’eau. Le polyamide 6 a été utilisé comme matériau de référence afin de sélectionner de nouveaux polymères biodégradables. Deux polyesters, le polybutylène succinate (PBS) et le polybutylène succinate adipate (PBSA) ont montrés des aptitudes similaires au PA6 pour l’utilisation de l’eau. Après extrusion des polymères avec injection d’eau, une limitation de la diminution des masses molaires a pu être observée. Les propriétés mécaniques et rhéologiques du PA6 ont été améliorées. Par la suite, une application de ce procédé a été menée sur la formulation d’un composite à matrice PBS à base de deux types de nanocharges d’argiles afin d’améliorer les propriétés mécaniques du PBS et d’évaluer l’influence de l’eau selon l’argile utilisée
Water-assisted extrusion is a method based on the conventional reactive extrusion. The feature of this method is the introduction of a water injection pump at the compression zone of the extruder machine. This process has already been proven in the nanocomposite formulation, usually based on polyamide (PA) matrix with clay nanofillers. The water acts as exfoliating thus allowing better dispersion of the clay within the matrix. A second role was observed, water would act as a plasticizer during extrusion limiting the material. In this context, water-assisted extrusion was studied using two different profile screw, where the second profile is an optimisation from the first. Polyamide 6 (PA6) was used as material reference in order to select new biodegradable polymers. Two polyesters, poly(butylene succinate) (PBS) and poly(butylene succinate adipate) (PBSA) have shown similar abilities comparared with PA6 extruded under water. After extrusion of the polymers with water injection, a limitation on the decrease in molecular weight was observed. Mechanical and rheological properties of PA6 were improved. Subsequently, an application of this method was conducted on the formulation of a PBS matrix composite based on two types of nanofillers clay in order to improve the mechanical properties of PBS and evaluate the water influence during the extrusion process according to the clay used
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Nottez, Mélanie. "Développement de films d’emballage alimentaire à haute teneur en matières thermoplastiques à base d’amidon." Thesis, Lille 1, 2014. http://www.theses.fr/2014LIL10197.

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Ce travail a pour objectif le développement de films d’emballage alimentaire à haute teneur en matières premières bio-sourcées, et l’optimisation de leurs propriétés d’usage. L’ajout de G1, grade de base de la polyoléfine greffée amidon, détériore les propriétés optiques des films obtenus. L’adhésion interfaciale LDPE / G1 est insuffisante pour l’application visée, en raison de l’incompatibilité entre le LDPE et la partie PP de la polyoléfine greffée amidon. Des améliorations de cette adhésion sont observées, notamment par l’augmentation de la température d’extrusion de G1, de la filière, ou en modifiant la résine bio-sourcée. L’adhésion interfaciale PEgMA / G1 est également faible, pour les raisons citées précédemment. Le remplacement du PEgMA par du PPgMA permet d’obtenir une adhésion excellente sans détériorer l’adhésion entre le liant et l’EVOH. Enfin, l’étude du comportement à la rupture de films obtenus à partir des trois grades du polymère bio-sourcé est réalisée par la méthode du travail essentiel à la rupture. On observe une augmentation de 85 % de la tenacité entre le grade de base et le grade le plus modifié. Cette différence peut être attribuée à l’augmentation de la masse molaire induite par la modification de la résine. De plus, la corrélation de l’image digitale permet d’accéder aux déformations locales d’éprouvettes à double entaille, et permet par ailleurs de montrer la symétrie des déformations pour toutes les éprouvettes. En suivant la taille du ligament au cours du temps, il est montré que la propagation des fissures commence à 95 % de la force maximale, démontrant une plastification complète du ligament avant la propagation des fissures
The aim of this work is the development of food packaging films with a high concentration of biobased raw materials, and the optimization of the usual properties. The addition of G1, basic grade of the starch grafted polyolefin, significantly deteriorates the optical properties together with the tear strength of the obtained films. The interfacial adhesion LDPE / G1 is insufficient for a use in the field of food packaging, because of an incompatibility between LDPE and the PP part of the starch grafted polyolefin. Some improvements of this adhesion are observed, in particular by increasing the extrusion temperature of G1, the temperature of the die, or by the modification of the bio-based resin. The interfacial adhesion PEgMA / G1 is also relatively low, for the same reasons as mentioned above. The replacement of PEgMA by PPgMA provides excellent adhesion at the interface without deteriorating the adhesion between the binder and EVOH. Finally, the study of the fracture behavior of the films made from three grades of the starch grafted polyolefin is produced by the method of essential work of fracture. An increase of 85 % of the toughness is observed, between the base grade and the highest modified grade. This difference can be attributed to the increase in molecular weight induced by the modification of bio-based resin. In addition, the digital image correlation provides access to local deformations of the double notched specimens. It also serves to show the symmetry of all the specimens. By following the ligament size over time, it is shown that the crack starts growing at 95% of the maximum force, showing a complete plasticization ligament before the crack growth
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Monchatre, Benjamin. "Contribution à l'étude expérimentale d'un outil de mélange de type co-malaxeur : application aux polymères." Thesis, Saint-Etienne, 2015. http://www.theses.fr/2015STET4013/document.

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L’objectif de ce travail de thèse est la compréhension du mode de fonctionnement des co-malaxeurs, outils de mélange dont la connaissance est lacunaire par rapport à d’autres types de mélangeur comme l’extrudeuse mono-vis ou bi-vis. Ce manuscrit porte sur plusieurs études expérimentales relatives au co-malaxeur. L'influence de la vitesse de vis et du débit a été explorée par des mesures de distribution des temps de séjours (DTS), de température matière, de pression, de taux de remplissage, ainsi que de dispersion de fibres de verre. L'influence de la viscosité du polymère à l'état fondu sur la distribution des temps de séjour, la pression filière et la température à l'intérieur du co-malaxeur, a également été traitée, par variation de la température de régulation ou de la masse molaire du polymère. La distribution des temps de séjour ne dépend pas de la viscosité, malgré des différences de pression filière et de température matière. L'influence du profil local sur la DTS a été étudiée par des expériences interchangeant localement les types d'éléments (transport et mélange). Une méthode de mesure de la pression par extrusion micro-capillaire aux emplacements de doigts le long du fourreau a été développée, les gradients de pression sont similaires à ceux obtenus en extrudeuses bi-vis. Enfin une série d'expériences a porté sur la gélification du PVC, déterminée de façon qualitative et quantitative, et a montré l'influence primordiale de la température matière sur l’état de gélification
The aim of this PhD work is to gain a better understanding of the co-kneading process, whose knowledge is still lacking compared to other types of mixer such as the single screw extruder or the twin-screw extruder. This manuscript features several experimental studies about the co-kneader. The influence of screw speed and throughput was explored by measurements of the residence time distribution, material temperature, die pressure, filling rate, as well as dispersion of glass fibers. The influence of the viscosity of the polymer melt on the residence time distribution, die pressure and temperature within the co-kneader, was also investigated by varying the barrel temperature or the molecular weight of the polymer. The RTD is similar regardless of the viscosity, despite differences in pressure and material temperature. The influence of the screw profile on the RTD was obtained by experiments interchanging locally the types of elements (conveying and mixing). A method of measurement of the pressure along the barrel by micro-capillary extrusion through the location of pins in the barrel was developped, pressure gradients are similar to those obtained in twin-screw extruders. Finally, a series of experiments was dedicated to the gelation of PVC evaluated both qualitatively and quantitatively, and showed that the temperature governs the gelation rate
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Benchaar, Chaouki. "Effets de la cuisson-extrusion des graines protéagineuses (lupin et féverole) sur l'utilisation digestive des matières azotées chez le ruminant : bilans nutritionnels chez la vache laitière." Toulouse, INPT, 1993. http://www.theses.fr/1993INPT003A.

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L'objectif principal de ce travail a été d' évalué les effets de la cuisson-extruction à haute température (195°C) des graines de lupin (Lupinus albus cv. Lublanc) et de férole (Vicia faba cv. Castel) sur l'utilisation des matières azotées chez la vache laitière. Quatre vaches Holstein taries ou en lactation, munies de canules (rumen, duodénum, iléon) ont été utilisés au cours de huit expérimentations, afin de mesurer la part prise par chaque compartiment digestif dans l'utilisation des différents constituants des rations. Le Cr-EDTA et le YbC13 ont été choisis comme marqueurs respectifs des phases liquide et solide du digesta. Les protéines microbiennes ont été estimées par le biais des bases puriques. [. . . ]
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Akraim, Fowad Enjalbert Francis. "Effet du traitement thermique des graines de lin sur la biohydrogénation ruminale des acides gras polyinsaturés et la qualité de matière grasse du lait de vache." Toulouse : INP Toulouse, 2005. http://ethesis.inp-toulouse.fr/archive/00000130.

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Carré, Méline. "Développement de nouveaux polymères fonctionnels et intelligents, ayant des propriétés optiques modifiables sur demande." Thesis, Mulhouse, 2021. http://www.theses.fr/2021MULH4570.

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Les thermoplastiques sont une classe de polymères largement utilisés dans l’industrie en raison de leurs faibles coûts de traitement. Les granulés de thermoplastique sont chauffés et le thermoplastique fondu peut alors prendre toutes les formes souhaitées. Plusieurs méthodes peuvent être utilisées comme le moulage par injection, l’extrusion, le thermoformage ou l’impression 3D pour donner cette forme. Aucun solvant n’est requis pendant ces procédés. La caractéristique intéressante est que les thermoplastiques sont recyclables, contrairement à l’autre classe de polymère appelée thermodure. En effet, le matériau peut être chauffé pour être fondu plusieurs fois sans affecter la structure chimique. Les thermoplastiques attirent donc l’intérêt de plusieurs secteurs d’activité comme la médecine, l’aéronautique ou l’automobile.L’objectif de ce travail est de développer des thermoplastiques intelligents avec de nouvelles propriétés supplémentaires. Des additifs sont incorporés dans le thermoplastique pour donner des propriétés réactives aux stimuli. Habituellement, les additifs sont mélangés avec de la résine et l’encre est appliquée sur la surface ou des thermoplastiques sont solubilisés pour être mélangés avec les additifs. Dans cette étude, nous voulons éviter le procédé avec un revêtement et l’utilisation de solvant afin d’obtenir des propriétés intrinsèques par une voie sans solvant. Par conséquent, les additifs sont mélangés avec le thermoplastique fondu. La difficulté est alors d’incorporer l’additif et de mouler les thermoplastiques à haute température (de 150 °C à 300 °C) sans endommager les additifs
Thermoplastics are a class of polymers widely used in industry because of their low processing costs. Pellets of thermoplastic are heated and then the melted thermoplastic can take every shape. Several methods can be used like injection molding, extrusion, thermoforming or 3D printing to give the shape. No solvent is required during the process. The interesting characteristic is that thermoplastics are recyclable, unlike the other class of polymer called thermoset. In fact, the material could be reheated to be remolded several times without affecting the chemical structure. All of these attract the interest of several sectors like medicine, aeronautics or automobile. The aim of this work is to develop smart thermoplastics with new additional properties. Additives are incorporated into the thermoplastic to give stimuli responsive properties. Usually additives are mixed with resin and the ink is applied to the surface or thermoplastics are solved to be mixed with additives. In this study, we want to avoid coating and solvent in order to obtain intrinsic properties by cleaning way. Therefore, additives are mixed with melted thermoplastic. The difficulty is to incorporate the additive and mold thermoplastics at high temperature (from 150 °C to 300 °C) without damaging additives
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Poisson, Charles. "Optimisation de films complexes PE/Liant/PA à propriétés d'usage maîtrisées." Lille 1, 2005. http://www.theses.fr/2005LIL10152.

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La modification de la microstructure, de l'interdiffusion et les interactions intermoléculaires induites par l'ajout d'EVA en couche PE de films PE/liant/PA améliorent la soudabilité et les propriétés optiques, sans dégrader les performances mécaniques ni l'adhésion. Seule la glissabilité est détériorée. L'ajout d'EVA en couche liante augmente l'adhésion PEgMAH/PA6-66 par création de liaisons hydrogène entre l'acétate de vinyle et le PA6-66 et amélioration de la mouillabilité à chaud. L'utilisation d'un PA6 ramifié dégrade l'adhésion PEgMAH/PA6 qui est gouvernée par le temps de contact entre les polymères. La glissabilité a été ajustée par l'ajout d'agents glissants en couche (PE+EVA) dont l'efficacité est limitée par la présence des couches adjacentes et la formation d'une couche de surface non homogène. L'utilisation de nanocharges en couche PA6 conduit à une amélioration significative des performances mécaniques mais modeste de l'imperméabilité à l'oxygène
The modification of the microstructure and the interdiffusion as well as the intermolecular interactions induced by addition of EVA in the PE layer PE/binder/PA packaging films improve the seal ability and the optical properties without degradation of the mechanical and adhesion performances. Only the sleep ability is deteriorated. The addition of EVA in the tie layer improve the PEgMAH/PA6-66 adhesion properties modification of the type and the density of the intermolecular interactions between tie layer, PA and EVA. The substitution of a linear PA6 by a branched leads to a degradation of the PEgMAH/PA6 adhesion properties which is mainly controlled by the contact time between the polymers. The slip ability was adjusted by addition of slip agents in the (PE+EVA) layer whose efficiency is limited by the presence of the adjacent layers and the formation of a non-uniform lubricating layer. The use of nanofillers in the PA6 layer leads to an improvement of the mechanical properties but a limited reduction of the gas permeability
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Martin, Olivier. "Etude de la coextrusion de systèmes biodégradables à base d'amidon de blé plastifié." Reims, 2001. http://www.theses.fr/2001REIMS013.

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Le développement des applications non-alimentaires à base d'amidon de blé plastifié (PWS) reste limité à cause de son caractère hydrophile et de ses faibles propriétés. L'association de l'amidon plastifié avec des polyesters biodégradables par des techniques telles que le mélange à l'état fondu et la coextrusion multicouche, a été étudiée. L'amidon plastifié a été mélangé par extrusion avec un polyester biodégradable renouvelable, le poly(acide lactique). Les propriétés des mélanges ont été déterminées par analyse mécanique, thermique et thermodynamique, en fonction de la composition. Les résultats obtenus montrent que les polymères sont faiblement compatibles. Par contre, le polyesteramide (PEA) présente une interaction plus importante avec le PWS. Ces résultats ont été confirmés par les mesures d'adhésion sur des films sandwich tricouches. Le système PEA/PWS/PEA a servi de base pour l'étude de la coextrusion de films. Le comportement viscoélastique de l'amidon fondu a été déterminé grâce à un viscomètre en ligne approprié. Les phénomènes d'enrobage et d'instabilité à l'interface, propres aux procédés multimatières, ont été analysés en fonction des conditions d'écoulement.
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Lebaal, Nadhir. "Optimisation de la tête d'extrusion pour la fabrication de pièces thermoplastiques." Phd thesis, Institut National Polytechnique de Lorraine - INPL, 2007. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00343764.

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Au cours de cette étude, différents aspects d'optimisation ont été abordés. L'objectif de nos travaux de recherches est d'homogénéiser la répartition des vitesses à la sortie des filières, par la maîtrise et l'optimisation des paramètres géométrique et opératoires. Dans cette étude l'optimisation a été effectuée en utilisant un logiciel commercial Rem3D®, basé sur la méthode des éléments finis.
Une procédure d'optimisation, basée sur la méthode de surface de réponse, a été proposée. Celle-ci nous a permis de résoudre un problème d'optimisation implicite dont l'évaluation des fonctions est très coûteuse en temps de calcul. Pour cela, toutes les fonctions sont écrites sous une forme explicite en utilisant soit l'approximation diffuse ou l'interpolation Krigeage. Compte tenu de la présence des contraintes non linéaires, un algorithme itératif de type SQP, a été utilisé. Pour localiser l'optimum global avec précision et à moindre coût, une procédure d'échantillonnage auto adaptatif de l'espace de recherche a été appliquée et plusieurs stratégies permettant de réactualiser les approximations et le point initial ont été adoptées.
Dans la première étape l'objectif était d'identifier le comportement rhéologique d'une matière plastique en production. La comparaison avec des mesures en rhéométrie capillaire nous a permis de vérifier la pertinence des paramètres rhéologique obtenus par optimisation.
Les résultats de trois autres applications mettent en évidence l'intérêt de l'optimisation des paramètres géométriques et opératoires du procédé d'extrusion.
Une filière optimisée numériquement pour une gamme différente de polymère a été réalisée et une comparaison expérimentale a permis de valider toute la procédure de simulation et d'optimisation mise en place. Les résultats expérimentaux et de simulations montrent une bonne homogénéisation de la répartition des vitesses à la sortie de la filière optimale pour une gamme très large de débits et pour différents polymères.
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Colak, Basak Yilin. "Utilisation du caséinate de sodium pour la fabrication de films actifs pour l’emballage alimentaire : étude des propriétés barrières aux gaz, de l’activité antimicrobienne et de la biodégradabilité." Thesis, Saint-Etienne, 2014. http://www.theses.fr/2014STET4018/document.

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La mondialisation des marchés, les changements d’habitudes de consommation et les préoccupations croissantes concernant la sécurité alimentaire et l’environnement sont des éléments moteurs pour le développement des films d’emballage comestibles/biodégradables antimicrobiens. Une utilisation en masse de ce type de film est dépendante principalement des verrous technologiques car le mode de fabrication actuellement utilisé pour ce genre de film consiste à utiliser un procédé (voie solvant) qui n’est pas toujours adapté à une production importante et continue. L’étude présentée ici permet de montrer la possibilité d’obtenir des films comestibles antimicrobiens à partir de caséinate de sodium en utilisant les procédés traditionnels de la plasturgie : extrusion bi-vis et extrusion-gonflage. Grâce aux optimisations des paramètres d’élaboration tels que la température de transformation, le taux de cisaillement et le taux de plastifiant, les matériaux contenant un agent actif naturel : le lysozyme, la nisine ou la natamycine ont gardé en partie leurs activités antimicrobiennes. Par des caractérisations mécaniques et physico-chimiques des films thermoplastiques, il a été démontré que ces films ont des propriétés mécaniques et barrières similaires à ceux fabriqués par voie solvant. Ces propriétés dépendent principalement du taux de plastifiant. Ainsi, il est possible de fabriquer des films comestibles antimicrobiens de caséinate de sodium avec de bonnes propriétés mécaniques et barrières qui ne sont pas affectées par la transformation thermomécanique et qui peuvent être adaptées en fonctions des applications en variant le taux de plastifiant
Because food market becomes international, consumers are changing their habits and they are more concerned about food security and environmental issues, there are driving forces for the development of edible/biodegradable antimicrobial packaging films. However, fabrication process (solution-casting) of these kinds of films isn’t always suitable for a continuous industrial big production. The present study demonstrates the suitability of sodium caseinate based edible antimicrobial films to be fabricated by some conventional plastic transformation processes: twinscrew extrusion and blown-film extrusion. Thanks to the optimizations of elaboration parameters such as extrusion temperature, shear and plasticizer ratio, the materials incorporated with one of the following active agents: lysozyme, nisin or natamycin, partially kept their antimicrobial activity. Physical-chemical film characterization of films emphasized that the type of transformation process doesn’t have any influence on tensile or gas barrier properties. These properties are mainly affected by plasticizer type and content. Thus, sodium caseinate based edible antimicrobial films can be produced successfully by thermo-mechanical processes without losing good mechanical and gas barrier properties
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Descarpentries, Jérémie. "Compréhension et rôle de la dispersion de charges inorganiques dans une matrice thermoplastique." Caen, 2010. http://www.theses.fr/2010CAEN2020.

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L’optimisation des performances des polymères chargés de nanoparticules nécessite de comprendre les relations entre procédé, matrice et particules. Des profilés de polypropylène renforcés par six types de carbonates de calcium précipités sont extrudés, en faisant varier les conditions de mise en œuvre : taux de charge, température, vitesse de vis, surfactant. La morphologie des agglomérats de particules est déterminée par l’analyse d’images obtenues en microscopie électronique à balayage. L’originalité de la méthode consiste en une prise d’images à différents grossissements de la section des profilés pour obtenir la répartition globale en taille des inclusions. La distribution en taille suit une loi Log-Normal et trois paramètres sont utilisés pour la caractériser quantitativement : le diamètre médian, le coefficient d’asymétrie et la distance interparticulaire. L’évolution des propriétés des différents matériaux tant au niveau du comportement rhéologique, thermodynamique que mécanique est étudiée en fonction de la morphologie et de la distribution des particules. Il ressort que le taux de charge utilisé classiquement n’est pas suffisant pour décrire le comportement des polymères chargés. De plus, à l’interface polymère/charge, la formation d’une couche perturbée de polymère dite « interphase » apparaît ; cette interphase dépend de la morphologie des agglomérats et des interactions entre particules et matrice. Le renforcement provient donc de la qualité de la dispersion des particules et de la synergie entre les inclusions et la matrice.
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Bendaoud, Amine. "Fluide supercritique et liquide ionique comme plastifiants de polymères biosourcés : application à l'amidon et à l'acétate de cellulose." Thesis, Saint-Etienne, 2014. http://www.theses.fr/2014STET4017/document.

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Les biopolymères constituent une alternative crédible à l’utilisation des plastiques issus de ressources pétrolières. Dans cette étude, la transformation de l’amidon et de l’acétate de cellulose en présence de liquides ioniques en voie fondue (par extrusion) a été réalisée. Les caractéristiques physico-chimiques des formulations obtenues ont montré une dépendance vis-à-vis du type et de la concentration de plastifiant utilisé, mais aussi de l’humidité relative appliquée. De manière générale, les liquides ioniques ont présenté comparativement à des plastifiants usuels: une interaction plus privilégiée avec les deux polymères, une réduction beaucoup plus importante de la cristallinité, une diminution significative de la température de transition vitreuse et une plastification efficace des deux matrices polymères étudiées. Dans un deuxième temps, on s’est intéressé à associer le pouvoir de solvatation et de plastification du dioxyde de carbone supercritique (CO2Sc) sur la mise en oeuvre de l’amidon par les liquides ioniques. Les résultats les plus importants ont montré que le CO2Sc est capable d’interagir sur l’amidon et sur les liquides ioniques, de sorte qu’il peut induire une diminution de la température de la transition vitreuse de l’amidon plastifié
Biopolymers are viable alternatives to the use of conventional plastics derived from fossil fuels resources. In this study, our objective, beyond doing the melt processing ionic liquids plasticized starch and cellulose acetate in laboratory scale microcoumpounder which simulate the performance of a co-rotating twin screw extruder, are to investigate the effects and influence of ionic liquids and water on the intrinsic properties of the materials which are prepared. In general ways, processing with ionic liquids compared with conventional plasticizers, presents: a better interaction with starch and cellulose acetate, a more efficient depressor of glass transition temperature and allows the production of processed materials with efficient crystallinity destruction and plasticization. In the second step, we investigate the effects of supercritical carbon dioxide on the processing of starch with ionic liquid and the effects of the processing pressure, temperature and duration of supercritical carbon dioxide (ScCO2), which is an environmentally-friendly component, on the properties of plasticized starch. The significant results show that ScCO2 is capable of interacting with starch chains and with ionic liquids, so that it may induce a decrease in the glass transition temperature of the plasticized starch
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Daux, Virgile. "Elaboration et modification de séparateurs macroporeux innovants pour générateurs électrochimiques." Phd thesis, Université Jean Monnet - Saint-Etienne, 2011. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00699804.

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Cette thèse de doctorat spécialité " Chimie et Sciences des Matériaux " s'inscrit dans le pôle de compétitivité Chimie-Environnement Axelera, ainsi que dans le sous-programme de R&D Sepbatt SP.4.2. Duramat. Son objectif est d'élaborer la mise en place d'un protocole de fabrication par extrusion d'une membrane poreuse pour supercapacité. Cette membrane très fine joue un rôle très important dans le générateur électrochimique. Elle permet en effet, grâce à sa porosité, la circulation des ions entre les deux électrodes tout en évitant les courts-circuits, mais assure aussi les bonnes propriétés mécaniques du dispositif final. La volonté du fabricant de ces supercapacités est d'étudier la possibilité d'utiliser un nouveau moyen de fabrication de membranes séparatrices par le biais de mélanges de polymères fluorés / poly(oxyéthylène) et de la technique d'extrusion. L'incompatibilité des différents composants utilisés conduit à des mélanges hétérogènes révélant des structures multiphasiques présentant différentes morphologies. Il est alors important de caractériser et d'étudier l'évolution de ces morphologies et plus spécifiquement la morphologie co-continue. Différentes études ont ainsi été réalisées pour caractériser cette évolution. Les diagrammes de continuité des systèmes ont été déterminés grâce à la technique d'extraction sélective et confirmés par microscopie électronique à balayage alors qu'une étude rhéologique a permis de mettre en place une relation entre la morphologie et le comportement en fondu des différents systèmes utilisés. Le projet est ensuite finalisé grâce aux caractérisations physico-chimiques des membranes poreuses extrudées
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Rouilly, Antoine. "Nouveaux agro-matériaux composites à matrice protéique ou polysaccharidique : étude du fractionnement, de la transformation et de la mise en forme par extrusion et par injection-moulage de la pulpe de betterave et du tourteau de tournesol." Toulouse, INPT, 2002. http://www.theses.fr/2002INPT032G.

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Un bilan bibliographique des connaissances sur les propriétés "plastiques" des biopolymères et les formulations d'agro-matériaux qui les exploitent est présenté. 2 matières premières modèle pour la transformation de matière végétale brute en agro-matériau par exploitation in situ des propriétés de leurs constituants sont étudiées : la pulpe de betterave et le tourteau de tournesol. La pulpe de betterave est le résidu de l'extraction du sucre. Sa structure cellulaire, composéeà plus de 75% de polysaccharides est transformée sans dégradation par extrusion bi-vis en structure simplifiée matrice-fibre. Les propriétés thermiques (transition vitreuse, nouveau phénomène de plastification) et rhéologiques (rhéométrie capillaire) de la pulpe plastifiée sont ensuite caractérisées en fonction de son taux d'hydratation. Le tourteau de tournesol est le résidu d'extraction de l'huile de la graine. Il est constitué des fibres de la coque et de protéines de réserve. Par traitement thermo-mécano chimique, les corpuscules protéiques du tourteau sont dénaturés (leur température de dénaturation diminue de 189,5°C à 119,9°C) lorsque leur taux d'hydratation passe de 0 à 30%) et coagulés et les agrégats formés dépliés par réduction des ponts disulfures.
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Gassiot-Talabot, Alix. "Renforcement d'un poly(oxyéthylène) par dispersion de whiskers de cellulose en voie fondue : contraintes et alternatives." Thesis, Saint-Etienne, 2015. http://www.theses.fr/2015STET4016/document.

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L’objectif de cette étude est la réalisation de séparateurs de batterie haute performance par extrusion. Ces électrolytes polymères solides nécessitent d’être perméables au courant ionique mais aussi isolants électrique, tout en étant résistants mécaniquement. Une des possibilités étudiée pour le renfort mécanique est la dispersion de charges nanométriques (whiskers de cellulose) dans un polymère. Les whiskers de cellulose sont des bâtonnets cristallins d’une longueur entre 100 et 300nm et d’un diamètre entre 5 et 20 nm. Lorsque ces charges sont dispersées de façon homogène, elles forment un réseau percolant, améliorant de cette façon le renfort mécanique de la matrice pour de faibles concentrations. Le but est donc de réaliser cette dispersion dans un polymère fondu par extrusion, en comparaison avec le procédé bien établi d’évaporation de solvant. Les difficultés principales viennent de l’agglomération des whiskers de cellulose via des liaisons hydrogènes et du milieu très concentré dans lequel ces charges doivent être dispersées. Ainsi, la première partie de l’étude est de déterminer le processus de préparation des whiskers de cellulose, limitant l'agglomération et permettant d’obtenir une suspension stable. Ce système stable est nécessaire pour la formation d'un réseau par évaporation de solvant. Une fois le protocole optimisé, la deuxième partie de l’étude porte sur la dispersion de ces whiskers dans la matrice fondue au mélangeur interne et en extrusion. Les mélanges et films obtenus sont caractérisés par analyse en rhéologie dynamique, analyse thermique et analyse mécanique. Une dégradation de la matrice ainsi qu’une orientation des whiskers sont observées. Pour contourner ces contraintes, plusieurs alternatives sont utilisées. La première consiste à adsorber un copolymère sur les whiskers ; cette méthode augmente l’effet hydrodynamique mais aucun réseau n’est obtenu. La deuxième alternative est l’utilisation d’un polymère de faible masse molaire, permettant de diminuer la viscosité du mélange et par conséquent de limiter l’orientation des charges. Cette voie permet la formation d’un réseau percolant, tout en évitant la dégradation de la matrice dans l’extrudeuse. La troisième alternative utilise un copolymère de faible masse molaire synthétisé à partir d’un monomère porteur de doubles liaisons. La faible masse molaire permet de diminuer la cristallinité du séparateur et donc d’améliorer les performances ioniques à basse température. Les doubles liaisons permettent une réticulation assurant la tenue mécanique du film
The aim of this study is to produce high-performance battery separators through extrusion. These solid polymer electrolytes should be permeable to ionic current but electrically insulating, all the while maintaining sufficient mechanical resistance. To this end, the dispersion of nanometrics fillers (cellulose whiskers) in a polymer is studied. Cellulose whiskers are crystalline sticks, with a length between 100 and 300 nm and a diameter between 5 and 20 nm. It is well known that a homogeneous dispersion of these fillers allows a percolating network, improving the mechanical reinforcement of the matrix at low concentrations. The goal is to carry out this dispersion in molten polymer through extrusion, as opposed to the well-established solvent evaporation process. The main difficulties are the aggregation of cellulose whiskers which occurs through hydrogen bonding and the concentrated medium in which these fillers are dispersed. The first part of the study is to determine the optimum process to prepare cellulose whiskers in order to limit aggregation and thus obtain a stable aqueous suspension. This stable system is necessary to obtain a percolating network in the polymer matrix through solvent evaporation. Once the protocol optimised, the second part of the study focuses on the dispersion of these whiskers in the molten matrix using both the internal mixer and the extruder. Blends and films are characterized by dynamical rheology analysis, thermal analysis and mechanical analysis: a degradation of the matrix and an orientation of the whiskers are observed. To by-pass these issues, several alternatives are used. The first one involves the adsorption of a copolymer on the whiskers. This method increases the hydrodynamic effect; however no percolation network is obtained. The second alternative is to use a low molar mass polymer. This leads to a decreased polymer viscosity which limits the orientation of the fillers, allowing the percolating network to form and prevents polymer degradation. The third way uses a copolymer with a low mass molar, synthesized from a monomer which carries double bonds. The low molar mass allows the decrease of the separator crystallinity thus improving the ionic performances at low temperatures. The double bonds can crosslink under UV light, which enhances the mechanical strength of the film
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Leprêtre-Dropsit, Sophie. "Mise en oeuvre et propriétés des mélanges PET/polyoléfines en vue du recyclage d'emballages." Electronic Thesis or Diss., Lille 1, 2008. http://www.theses.fr/2008LIL10140.

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Le polyéthylène téréphtalate (PET) et les polyoléfines (PE, PP ... ) sont largement utilisés dans le secteur de l'emballage (bouteiIIes notamment) et génèrent un tlux de déchets important. Recycler ces thermoplastiques en évitant de coûteuses opérations de tri présente par conséquent un intérêt économique, mais aussi un challenge scientifique du fait de leur caractère immiscible et semi-cristallin. L'objectif de l'étude était d'élaborer des mélanges binaires (PET/PE, PET/PP) et ternaires (PET/PE/PP) fortement déséquilibrés (PET en phase majoritaire à 80-90% en poids), compatibilisés de manière à conserver des performances mécaniques satisfaisantes en traction, choc et ténacité. La compatibilisation des mélanges PET recyclé/polyoléfines par ajout d'EGMA (copolymère bloc éthylène-méthacrylate de glycidyle) engendre une diminution de la taille des nodules de la phase polyoléfine dispersée dans la matrice PET, ainsi qu'une amélioration des conditions interfaciales. Le comportement mécanique (traction, choc et ténacité) des mélanges tend vers celui du PET d'origine, dès lors que le diamètre moyen des inclusions de polyoléfine(s) reste inférieur à une valeur critique (3 µm). L'étude et la modélisation des cinétiques de cristallisation anisothermes des mélanges a montré également que l'EGMA et les polyoléfines jouent le rôle d'agent nucléant du PET et accélèrent ainsi la cristallisation (sans toutefois influencer le taux de cristallinité de manière significative). L'effet de la modification du processus de cristallisation sur les propriétés mécaniques des mélanges reste toutefois marginal au regard de celui des modifications morphologiques et interfaciales
Polyethylene terephthalate (PET) and polyolefins (PE, PP ... ) are widely used for packaging applications (e.g., bottles) and generate a significant amount of waste. Recycling such thermoplastic materials avoiding costly sorting operations presents an economic and a scientific challenge because they are immiscible and semi-crystaIIine polymers. The aim of the study is to process binary (PET/PE, PET/PP) and temary (PET/PE/PP) blends, strongly unbalanced (0-90% by weight of PET), and compatibilized to maintain satisfactory mechanical performances in traction, impact and toughness. The recycled PET/polyolefins blends compatibilization by adding EGMA (ethylene copolymer-glycidyl methacrylate) leads to a decrease of polyolefins droplets size dispersed in the PET matrix, as weil as an improvement of interfacial conditions. The mechanical behavior (traction, impact and toughness) of blends tends to the ones of PET, when the average diameter of polyolefin inclusions is below a critical value of 3 µm. The study and modelisation of nonisothermal crystallization kinetics of blends showed that EGMA and polyolefins play the role of a nucleating agent for the PET and accelerate the crystallization (without intluencing significantly the cristallinity rate). The mechanical properties of blends are more atfected by cristaIIization process modification than by morphological and interfacial changes
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Deleage, Fanny. "Formulations et modifications par extrusion réactive d'un mélange de polymères biodégradable et partiellement biosourcé." Thesis, Lyon, 2016. http://www.theses.fr/2016LYSES030.

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Dans le domaine des plastiques biodégradables, les produits se doivent d’être de plus en plus compétitifs. Ces travaux, menés entre le laboratoire IMP@UJM et la société LCI ont eu pour objectif principal l’augmentation de la part en matières d’origines renouvelables dans le mélange de polymères biodégradable poly(butylène adipate-co-téréphtalate) (PBAT)/TPF (farine thermoplastique), sans diminuer ses propriétés mécaniques. Ce mélange est obtenu par extrusion en une seule étape, comprenant la plastification de la farine et le mélange avec le polyester. L’enjeu scientifique était donc en premier lieu de comprendre les relations entre la mise en oeuvre, l’établissement de la morphologie du mélange, la concentration en chacun des polymères et les propriétés mécaniques. Dans un second temps, ces résultats ont été exploités en vue de l’augmentation des propriétés mécaniques du mélange. L’influence de la concentration en TPF et du rapport de viscosité entre les phases a donc été mise en évidence sur toute la gamme de concentration, mettant en lumière l’importance de contrôler la tension interfaciale du mélange. Des mécanismes d’établissement de la morphologie et des interprétations quant à son effet sur les propriétés mécaniques du mélange sont proposés. L’étude d’une modification par extrusion réactive du PBAT est ensuite présentée. L’évolution de la structure du polyester est caractérisée par chromatographie d’exclusion stérique en fonction de différents paramètres, dont le temps de mélange. Enfin, différentes modifications du mélange PBAT/TPF sont testées. L’influence de la modification du PBAT, de la modification de la phase TPF ou de la modification de l’interface via des agents compatibilisants est étudiée sur les propriétés rhéologiques, morphologiques et mécaniques du mélange
Biodegradable plastics need to be more and more competitive. This work, conducted between IMP@UJM laboratory and LCI company had the main objective of increasing the content of renewable materials in the biodegradable blend of poly(butylene adipate-co-terephthalate) (PBAT)/ thermoplastic flour (TPF), without decreasing its mechanical properties. The blend was obtained by a single step extrusion, including flour thermoplastification and blending with the polyester. The scientific challenge was to understand the relationship between processing parameters, the morphology establishment, the concentration of each phase of the blend and its mechanical properties. Then, these results were exploited in order to increase the mechanical properties of the mixture. The influence of the concentration of TPF and the viscosity ratio between the phases was highlighted over the entire concentration range. This highlighted the importance of controlling the interfacial tension of the blend. Mechanisms of the morphology establishment were proposed, as well as interpretations about its effect on the mechanical properties of the blend. Then, a study of the PBAT modification by reactive extrusion was proposed. The evolution of the polyester structure was characterized by size exclusion chromatography, according to various parameters including the mixing time. Finally, various modifications of PBAT/TPF mixture were tested. Modifying the PBAT, the TPF phase or the interface via the compatibilizers were studied in order to tailor the rheological, morphological and mechanical properties
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Sardo, Lucas. "Modélisation et simulation numérique de la thermomécanique des écoulements dans les co-malaxeurs." Thesis, Paris Sciences et Lettres (ComUE), 2016. http://www.theses.fr/2016PSLEM044/document.

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L’objectif de ce travail a été de modéliser les écoulements de polymères dans les co-malaxeurs de type BUSS. Le co-malaxeur est une extrudeuse particulière utilisée comme une boite noire depuis des dizaines d’années par des industriels. Sur le fourreau sont fixés des doigts de malaxage et la vis principale dispose d’interruptions de filets et oscille pour permettre le passage des doigts de malaxage dans les différents chenaux. Cet outil est utilisé pour gélifier du PVC ou disperser des charges dans des matrices polymères. Ce travail de thèse répond donc à un besoin industriel puisque, actuellement, mettre au point un produit nécessite de nombreuses heures d’essais coûteux.Un modèle thermomécanique instationnaire en deux dimensions fondé sur les approximations d’Hele-Shaw a été développé. La discrétisation du domaine du co-malaxeur a été faite par éléments finis. La résolution numérique s’effectue par éléments finis et éléments finis stabilisés par SUPG. La modélisation nous permet d’obtenir en tout point du domaine de calcul la pression, les vecteurs débits, les vitesses de cisaillement, la viscosité et la température.Les résultats issus des simulations nous permettent d’obtenir des ordres de grandeur de pressions et températures et des indices de mélange pour différentes conditions procédés. Une comparaison entre les résultats issus de la modélisation et des essais expérimentaux montre que, dans les zones remplies, le modèle donne des résultats satisfaisants
The aim of this study was to model molten polymers flow in BUSS type co-kneaders. The BUSS co-kneader is a particular single-screw extruder. It is composed of a rotating screw like standard single screw extruders, but with interrupted flights and mixing pins fixed to the barrel. The screw has also an axial reciprocal movement. It has been used for decades in industry for its mixing capacities, specifically for PVC gelification or polymer compounding with fibres, additives or carbon black. This work is therefore answering to nowadays industrial needs, as developing new products is expensive and time consuming.A 2D time-dependent thermomechanical model based on Hele Shaw approximations was developed and the co-kneader domain was discretized by finite elements. The numerical problem was solved by finite elements and SUPG stabilized finite elements. This model provides, at every point of the calculation domain, the pressure, throughput vectors, shear rates, viscosity as well as temperature.Simulation results provide pressure and temperature orders of magnitude, as well as information on polymer mixing depending on process parameters. A comparison between the model and experimental trials shows a satisfactory agreement in the filled zones
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Piroelle, Aurélien. "Identification de mécanismes d'apparition de défauts olfactifs dans un emballage alimentaire rigide à base de polylactide : effet de la mise en forme et de l'utilisation." Thesis, Lille 1, 2012. http://www.theses.fr/2012LIL10169.

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L’objectif de ce travail a été d’étudier le risque d’apparition de défauts sensoriels (composés organiques volatils ou COV, odeurs) lors de la fabrication et l’utilisation d’un emballage alimentaire rigide thermoformé, à base de polylactide. Pour ce faire, le PLA a été d’abord mis en forme par extrusion cast avec trois profils de température, suivi d’un thermoformage. Les changements subis par le polymère entre son état de granulés, feuille extrudée et finalement de produit thermoformé, ont été suivis par une double série d’analyses : (i) évaluation de l’état de dégradation du PLA, par des méthodes physico-chimiques, thermiques et mécaniques, et (ii) analyse des composés volatils émis, à l’aide d’une méthodologie de suivi associant le piégeage de ces molécules par HS-SPME et leur identification en spectrométrie de masse. Cette étude physico-chimique a été également complétée par une étude sensorielle en olfactométrie, afin de montrer l’impact sensoriel des ces molécules sur l’odeur du PLA. Par ailleurs, l’aptitude du matériau au contact alimentaire a été déterminée, à l’aide de tests de la réglementation européenne. Il a été montré que même de très faibles niveaux de dégradation, quasi-indétectables par des méthodes physico-chimiques, entraînent des émissions de COV à potentiel odorant, principalement des lactides, acétaldéhyde et 2,3-pentanedione. La nature et la quantité de COV dépendent, pour un PLA donné, de son état de dégradation induit tout au long de son cycle de vie, mais aussi de son passé thermique et historique de mise en forme
The work aimed at studying the formation risk of olfactive defects [Volatile Organic Compounds (VOC) or odour emission] along the process and use of PLA-based rigid thermoformed food packaging. Consequently, the polymer was first extruded into sheets, and then thermoformed. Modification of the polymer from pellets, extruded sheets, to thermoformed trays was assessed according to two complementary approaches: (i) evaluation of PLA degradation by different physico-chemical, thermal and mechanical analyses; (ii) analysis of the emitted VOC by HS-SPME trapping method and identification by gas chromatography-mass spectrometry. This approach was additionally completed by gas chromatography-olfactometry analysis, in order to confirm the sensorial effect of the volatile compounds on PLA odour. Moreover, PLA trays were tested according to EU normalized tests to prove that it can be used as a Food Contact Material This work showed that even a low level of degradation, which is almost undetectable by physico-chemical analyses, could lead to emission of potentially odorous VOCs, mainly lactides, acetaldehyde and 2,3-pentanedione. For a given PLA, the nature and the quantity of VOCs depend on the degradation level induced along the entire life-cycle of the polymer, but also on the thermal and processing history
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Fournier, Jean-Étienne. "Analyse des écoulements de thermoplastiques par vélocimétrie par imagerie de particules : application aux procédés d'extrusion et d'injection." Thesis, Lille 1, 2008. http://www.theses.fr/2008LIL10167/document.

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La qualité ou les défauts esthétiques des pièces plastiques injectées sont en partie gouvernés par les conditions d'écoulement du polymère fondu durant la phase de remplissage des outillages. Certaines hypothèses, notamment celle d'un glissement à la paroi, ont été avancées dans la littérature pour en expliquer l'origine, mais, faute de moyens adéquats et compatibles avec l'environnement très sévère du procédé, très peu de travaux expérimentaux ont été réalisés pour les confirmer. La présente étude tente de combler cette lacune en analysant la faisabilité d'une méthode originale de visualisation directe des écoulements dans les procédés d'extrusion et d'injection, par vélocimétrie laser à imagerie de particules. Les résultats obtenus pour le procédé d'extrusion sont concluants et confirment la validité de cette méthode. Dans le cas particulier d'un polycarbonate, ils mettent en évidence un glissement à la paroi dès les faibles gradients de vitesse, confirmé par des mesures rhéologiques traditionnelles. Ce glissement peut induire des perturbations, notamment au droit de discontinuités géométriques. La transposition au cas de l'injection, plus délicate, a mis en évidence des difficultés pratiques liées à la sévérité du procédé. Néanmoins, une analyse qualitative a permis de relier les conditions d'écoulement en paroi à l'apparition d'un défaut d'oscillation de front. L'analyse quantitative reste néanmoins à mettre en oeuvre dans des études futures
Quality or aesthetic defects of the plastic parts manufactured by injection moulding process are partly controlled by the flow conditions during filling stage. Sorne hypotheses, notably that of a slipping at the mould wall, are proposed in literature to explain their origin. But, because a lack of appropriate tools, compatible with the very severe environment of plastic processing, they have not been confirmed yet by experimental works. The present study tries to fill up this lacuna by analysing the validity of an original method of direct visualization of flows in extrusion and injection moulding processes by particle image velocimetry. Results obtained for extrusion experiments are conclusive and confirm the validity of this method. ln the particular case of a polycarbonate, they obviously show a wall slip phenomenon; confirmed by classic rheological measurements. This wall slip can lead the perturbations of the flow, especially near the geometrical discontinuities. The transposition in the injection moulding case, more delicate, clearly shows the practical difficulties related to the process environment. Neverthelesse, a qualitative analysis allows to relate the flow conditions at the mould wall with the appearance of a defect on the surface of the part. The quantitative analysis remains however to be confirmed in future studies
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Tessier, Romain. "Elaboration de nanocomposites à matrice polypropylène greffé amidon renforcée de montmorillonite pour application automobile." Thesis, Lille 1, 2012. http://www.theses.fr/2012LIL10160/document.

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Des nanocomposites polypropylène greffé amidon (PP-g-amidon) / argile organomodifiée ont été élaborés par extrusion bi-vis corotatives. Des compatibilisants de type polyoléfine greffée anhydride maléique (PP-g-MA), homopolymère PP ou copolymère éthylène-propylène, présentant différentes masses moléculaires et différents taux de greffage en MA ont été ajoutés à différents taux d’incorporation. Deux montmorillonites organomodifiées ont été utilisées contenant, l’une des groupes fonctionnels polaires présentant une affinité avec la phase amidon, l’autre des groupes fonctionnels apolaires ayant une affinité avec la phase PP de la matrice. La meilleure miscibilité des mélanges PP-g-amidon/PP-g-MA a été observée dans le cas d’un faible taux de compatibilisant (5wt%) copolymère éthylène-propylène greffé MA, qui combine la masse moléculaire la plus faible et le taux de greffage en MA le plus élevé (1,4 wt%), et présente un comportement rhéologique proche de celui du PP-g-amidon. L’optimisation des performances mécaniques (augmentation de rigidité et de résistance sans perte significative de ductilité) des hybrides ternaires a ensuite été obtenue de deux manières : (i) en ajoutant la montmorillonite apolaire, la compatibilisation n’étant alors pas fondamentale, (ii) en utilisant la montmorillonite polaire, ce qui nécessite une compatibilisation entre la phase polypropylène de la matrice et le surfactant de l’argile par une polyoléfine-g-MA suffisamment greffée en anhydride maléique (maléation de la phase polyoléfine>0,3wt%) dont la viscosité à la température de transformation est proche de celle de la matrice PP-g-amidon
Starch-grafted polypropylene (PP-g-starch) / organoclay nanocomposites were melt-compounded by co-rotating twin-screw extrusion. Homopolymer or copolymer-based polypropylene-grafted maleic anhydride (PP-g-MA) with different molecular weights and different maleic anhydride (MA) grafting levels was added at different weight contents as compatibilizer. Two organo-modified montmorillonites were used, the first one containing polar functional groups having affinity with the starch phase, and the other one containing non polar-groups having affinity with the PP phase of the polymer matrix. The best miscibility of PP-g-starch/PP-g-MA blends was observed for low content (5wt%) of the ethylene-propylene copolymer-based PP-g-MA, which combines the lowest molecular weight and the highest MA-grafting level (1,4 wt%), and has a rheological behaviour close to that of PP-g-starch. Optimisation of mechanical properties (rigidity and strength increase without significant loss of ductility) of the ternary hybrids was then achieved by two ways: (i) by using the non polar montmorillonite, compatibilization being not essential in that case; (ii) by using the polar montmorillonite, which requires a compatibilization between the PP phase of the matrix and the starch organomodifier with a sufficiently MA-grafted polyogefin-g-MA (maleation of the polyolefin > 0,3wt%) whose viscosity at the processing temperature is close to that of the PP-g-starch matrix

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