Дисертації з теми "Élastomères – Effets de la température – Oxydation"
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Hottin, Andréas. "Fatigue thermomécanique des élastomères : critère de durée de vie basé sur l'endommagement avec prise en compte du vieillissement physico-chimique." Electronic Thesis or Diss., Université de Lille (2022-....), 2023. http://www.theses.fr/2023ULILN001.
Анотація:
Grâce à leurs propriétés mécaniques particulières, notamment leur capacité à subir de grandes déformations d'une part, et à dissiper de l'énergie d'autre part, les élastomères chargés sont employés dans de nombreux domaines industriels et plus particulièrement dans celui des transports. En service, la plupart des composants sont soumis à des sollicitations cycliques et les chargements sont souvent multiaxiaux et non-relaxants. L'optimisation de tels composants en termes de durée de vie nécessitent de mettre en place des outils prédictifs permettant de quantifier leur tenue mécanique pour ces chargements complexes. D'autre part, leur comportement dissipatif associé à leur faible conductivité thermique conduit à une accumulation de chaleur dans le matériau entraînant une élévation de la température lors de chargements répétés. On parle d'auto-échauffement. Puisque ce phénomène tend à réduire la tenue en fatigue, il a été largement étudié ces dernières années mais rarement pour les chargements multiaxiaux. Finalement, les élastomères soumis à des températures élevées pendant un certain temps voient leurs propriétés mécaniques se dégrader. Les études qui s'intéressent à ce phénomène dit de vieillissement thermo-oxydant se concentre bien souvent sur son impact sur les propriétés à rupture du matériau et négligent malheureusement son impact sur le comportement en fatigue.Ce travail de thèse consiste à construire un outil de prédiction de durée de vie basé sur le cumul de dommage prenant en compte à la fois la multiaxialité des chargements cycliques, le phénomène d'auto-échauffement ainsi que le vieillissement thermo-oxydantThanks to their particular mechanical properties, in particular their ability to undergo large deformations on the one hand, and to dissipate energy on the other hand, filled elastomers are used in many industrial fields and more particularly in that of transport. In service, most components are subjected to cyclic stresses and the loads are often multiaxial and non-relaxing. The optimization of such components in terms of service life requires the implementation of predictive tools to quantify their mechanical strength for these complex loads. On the other hand, their dissipative behavior associated with their low thermal conductivity leads to an accumulation of heat in the material leading to a rise in temperature during repeated loadings. We are talking about self-heating. Since this phenomenon tends to reduce the fatigue strength, it has been widely studied in recent years but rarely for multiaxial loadings. Finally, elastomers subjected to high temperatures for a certain time see their mechanical properties deteriorate. Studies that focus on this phenomenon called thermo-oxidative aging often focus on its impact on the fracture properties of the material and unfortunately neglect its impact on fatigue behavior.This thesis work consists in building a lifetime prediction tool based on the accumulation of damage taking into account both the multiaxiality of cyclic loadings, the phenomenon of self-heating as well as thermo-oxidative ageing
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Bouhanek, Karima. "Oxydation à haute température de superalliages monocristallins." Toulouse, INPT, 1997. http://www.theses.fr/1997INPT016G.
Анотація:
Les proprietes mecaniques et la resistance a l'oxydation des superalliages monocristallins permettent leur emploi dans la fabrication des aubes de turbines a gaz. Le but de ce travail est de determiner l'influence de leur composition sur les cinetiques d'oxydation entre 900 et 1100c et sur la nature et la microstructure des oxydes et d'etudier la stabilite mecanique des couches d'oxyde formees a 1100c. Les superalliages etudies sont: cmsx2, cmsx4, cmsx6, srr99, mc2, mc2-sihf, am3, am3-sihf, am3-ta, am3-re et am3-pt. L'augmentation du rapport al/cr ou la diminution du rapport ti/ta, diminue la vitesse d'oxydation a 900c. L'addition de si, hf, re et pt ameliore la resistance a l'oxydation a 900 et 1000c mais seuls si et hf gardent le meme effet a 1100c. Les oxydes formes a 900c sont adherents et formes de quatre sous-couches 1- (ni,co)o + (ni,co)cr#2o#4, 2- nitio#3, 3- cr#2o#3 et 4- (al,cr,ti)(ta,ti)o#4. L'oxydation interne de l'aluminium et une zone appauvrie en ' ont ete mises en evidence. A 1100c, les oxydes sont formes de cinq sous-couches 1-(ni, co)o, 2- nitio#3, 3- (ni,co)cr#2o#4 + (ni,co)al#2o#4 4- (al,cr,ti)(ta,ti)o#4 et 5- al#2o#3. Ces oxydes s'ecaillent pendant le refroidissement a des temperatures comprises entre 750 et 300c. L'ecaillage ne depend pas de la vitesse de refroidissement. Lorsque l'ecaillage se produit a basse temperature les zones ecaillees ont une microstructure ou les empreintes des cristallites d'alumine ecaillee sont visibles et lorsque il se produit a plus haute temperature, les surfaces mises a nu pendant le refroidissement se reoxydent. Apres oxydation a 1100c, l'ecaillage est enregistre en continu pendant le refroidissement. Deux types d'ecaillage sont observes : 1- rapide et brutal et 2- lent et progressif. Les essais realises ont permis de determiner la variation de temperature, t, necessaire a l'initiation de l'ecaillage. Les resultats ont ete analyses avec le modele d'evans et lobb decrivant l'ecaillage en absence de deformation plastiques du substrat metallique. T depend de l'epaisseur de la couche d'oxydes et de l'energie de rupture interfaciale. Les elements d'addition si, hf, re et particulierement pt diminuent la valeur de t.
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Desserrey, Franck. "Comportement mécano-chimique du nickel vis à vis de l'oxygène à haute température : aspects expérimentaux et prévisionnels." Dijon, 2002. http://www.theses.fr/2002DIJOS057.
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Celette, Nathalie. "Vieillissement sous irradiation d'EPDM : modification des propriétés d'usage." Lyon 1, 2001. http://www.theses.fr/2001LYO10202.
Анотація:
Ce travail concerne l'étude de matériaux susceptibles d'être utilisés comme gaine isolante de câbles électriques en centrale nucléaire. L'objectif principal fut de relier l'évolution des propriétés d'usage à celles de la structure moléculaire et de la morphologie cristalline après l'irradiation. Les EPDM étudiés sont des terpolymères (éthylène-propylène-norbornène) semi-cristallins à faible taux de cristallinité (Xc environ égal à 10 %). Trois formulations sont choisies : l'élastomères seul, l'élastomère vulcanisé et l'élastomère vulcanisé possédant un antioxydant. La détermination de la morphologie cristalline s'avère difficile vu le faible taux de cristallinité. Les zone cristallines sont de petites tailles mais nombreuses. Elles jouent le rôle de nœuds physiques et modifient beaucoup les propriétés mécanique. L'élastomère seul réticule chimiquement avec l'augmentation de la dose d'irradiations gammas sous oxygène puis se dégrade pour une dose supérieure à 100 kGy. L'influence des cristallites est prédominante avant leur fusion : le matériau devient plus rigide et plus fragile. La comparaison des différentes formulations montre que l'antioxydant semble être en trop faible quantité (0,1 wt %) pour jouer un rôle protecteur. Par contre, la vulcanisation initiale entraîne une diminution de la cristallinité associée à des cristallites encore plus petites. Lors de l'irradiation gamma, c'est la dégradation des matériaux qui prédomine après a fusion des cristallites. Ils sont moins rigides mais aussi plus fragiles avec l'augmentation de la dose d'irradiation. Lors d'irradiations électroniques sous atmosphère inerte, les trois formulations réticulent avec l'augmentation de la dose d'irradiation. C'est donc l'atmosphère choisie durant l'irradiation qui contrôle l'évolution des propriétés. De plus, les effets sont amplifiés pour des irradiations gammas en raison du faible débit de dose utilisé donnant des temps d'exposition plus longs pour une même dose totale intégrée.
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Peraldi, Raphaëlle. "Relations entre cinétiques de croissance des couches d'oxyde et leurs microstructures lors de l'oxydation à haute température du nickel de haute pureté." Phd thesis, Toulouse, INPT, 2000. http://oatao.univ-toulouse.fr/7247/1/peraldi1.pdf.
Анотація:
La caractérisation systématique des cinétiques de croissance et des microstructures des couches dans le cas de l'oxydation du nickel, est faite, dans un large domaine de température (450-1200 °C) et pour des épaisseurs moyennes de couches comprises entre 0.5 et 70 μm. La préparation de surface du nickel polycristallin de haute pureté (polissage mécanique et recuit réducteur) permet d’obtenir une très bonne reproductibilité. Les cinétiques d'oxydation sont purement paraboliques aux températures supérieures à 1000 °C, et parabolique puis cubique à 800 et 700 °C quand l'épaisseur de la couche d'oxyde augmente. Trois morphologies de surface sont détaillées : les grains facettés, les cellules et les plaquettes ; et trois microstructures internes sont distinguées : simplex compacte, simplex poreuse et duplex. L'effet de l'orientation du substrat sur les microstructures des couches est important. L'effet d'une modification de la préparation de surface sur les microstructures et cinétiques de croissance des couches d'oxyde est étudié. Des oxydations multi-températures permettent de montrer qu'à 1100 °C, la croissance est purement cationique, alors qu'à 700 °C, la croissance de l'oxyde se fait conjointement aux interfaces interne et externe de la couche. Les modèles cinétiques d'oxydation à haute température ne prenant pas en compte la croissance de la couche interne de la microstructure duplex et l'effet de l'orientation du substrat sur les couches d'oxyde sont insuffisants. Dans le modèle de croissance des couches d'oxyde proposé, l'effet de la diffusion aux joints de grains, et en surface, même pour les plus hautes températures, est discuté. En outre, le transport gazeux de l'oxygène à travers partie ou totalité de la couche, les réactions aux interfaces, et donc, les quantités de lacunes injectées et annihilées doivent être prises en compte pour expliquer la formation de la couche interne de la microstructure duplex.
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Rabillaud, Fabienne. "Réactivité à haute température des fibres de carbone en atmosphère oxydante : effets de gaz inertes et du chlore sur la cinétique d'oxydation." Mulhouse, 1991. http://www.theses.fr/1991MULH0188.
Анотація:
Les fibres de carbone sont les constituants essentiels des matériaux composites C/C (renforts fibreux) et, bien qu'elles possèdent de remarquables propriétés mécaniques en milieux neutres ou réducteurs, elles sont très vulnérables aux milieux oxydants dès 500°C. L'étude porte sur un domaine de températures compris entre 800 et 1400°C. Les protections solides ne permettent pas de conserver intacts les matériaux carbones à ces températures en raison de contraintes mécaniques et thermiques (décohésion de l'interface carbone/solide conduisant à la perte d'efficacité de la couche protectrice). Les travaux envisagent des méthodes de protection gazeuse en milieu inerte (gaz rares et argon) et/ou halogènes (chlore) expérimentés sur la fibre de carbone haut-module. Les techniques expérimentales utilisées sont plus particulièrement la thermogravimétrie et l'analyse par spectrométrie de masse qui permettent de déterminer les cinétiques d'oxydation et la composition gazeuse du milieu réactionnel. La nature du gaz inerte influe sur la cinétique d'oxydation dans la mesure ou ces derniers créent une barrière de diffusion gazeuse autour du solide carbone. L'inhibition est de nature chimique pour les températures inférieures à 1000°C (création de complexes C/Cl) ; le facteur d'inhibition atteint à 800°C est de l'ordre de 40 et le phénomène présente une rémanence lorsque le débit chloré est stoppé. Aux températures supérieures, l'interaction C/Cl est moins efficace et elle est fragilisée par les chocs moléculaires entre la surface carbonée et les molécules gazeuses
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Vandenbroucke, Aude. "Étude du comportement mécanique pour différentes températures d'un élastomère : caractérisations expérimentale et numérique." Lorient, 2010. https://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00836556.
Анотація:
L'objectif de cette étude est de développer un modèle de comportement adapté pour reproduire le comportement mécanique de l'élastomère avec l'évolution de la température. Pour réaliser cette étude, un travail expérimental préliminaire est effectué pour mettre en évidence les différents phénomènes mécaniques présents pour le matériau avec l'évolution de la température. Le matériau étudié est un élastomère synthétique fluoro-carboné (FKM), le Viton. Cet élastomère possède d'excellentes performances aux hautes températures et aux agressions chimiques. Ses propriétés sont utilisées pour diverses applications comme l'étanchéité, l'amortissement, l'isolation, etc. La caractérisation mécanique du matériau est réalisée à l'aide des essais classiques de traction et compression ainsi que des essais de relaxation sur une plage de température allant de -40°C à 100°C. Les essais de chargement cyclique mettent en évidence une présence non négligeable de l'hyperélasticité pour les élastomères. Les essais de relaxation nous permettent de décrire la viscosité du matériau. De plus, des essais de chargement interrompus par des relaxations ont aussi été effectués, pour différents taux de déformation avec des temps de relaxations de 900s. Ils font apparaître un équilibre hystérétique démontrant la présence de l'hystérésis pour notre matériau. Dans cette étude, nous avons fait le choix de ne considérer que la plage de température de -8°C à 100°C pour reproduire correctement le comportement du matériau. Le modèle utilisé est une loi de comportement phénoménologique basée sur une décomposition additive des puissances. Le modèle est constitué de trois contributions de contrainte: l'hyperélasticité, la viscosité et l'hystérésis. Ce modèle sera nommé Hyperélasto-Visco-Hystérésis (HVH) où la contribution hyperélastique est prise en compte à l'aide de potentiel phénoménologique de Hart-Smith. La viscosité est décrite à l'aide du modèle de Maxwell généralisé et la contribution hystérétique est prise en compte à l'aide d'un modèle original. Au cours de cette étude nous considérons simplement le premier cycle de chargement de notre matériau. Une méthode d'identification a été mise en place pour permettre de mieux prendre en compte les différentes contributions du modèle. Les identifications des paramètres matériau sont réalisées pour des isothermes comprises dans la plage de température étudiée. La validation du modèle sera dans un premier temps testé à température ambiante sur un cas de chargement industriel d'un joint en relaxation. Pour valider le modèle en fonction de la température nous simulons différents cas de chargement en isotherme. Ensuite, la simulation d'un essai de relaxation en compression subissant des cycles de températures est réalisée pour confronter le modèle à un calcul dépendant de la températureThe objective of this study is to develop a model to reproduce the elastomer mechanical behaviour function of the temperature. For this study, preliminary experimental work is performed to highlight the different mechanical phenomena to present the material with changing temperature. The studied material is a fluoro-carbon synthetic elastomer (FKM), Viton. This elastomer has excellent performance at high temperatures and chemical attacks. Its properties are used for various applications such as sealing, damping, isolation, etc. The mechanical characterization of materials is performed using conventional tension, compression and relaxation tests on a range of temperatures from -40°C to 100°C. The cyclic loading tests reveal a significant presence of hyperelasticity for elastomers. The relaxation tests enable us to describe the viscosity of the material. In addition, loading tests interrupted by relaxations have also been carried out for different strain rates with relaxation times of 900s. They show equilibrium hysteresis demonstrating the presence of hysteresis for our material. In this study, we have chosen to consider only the temperature range from -8°C to 100°C to reproduce correctly the material behaviour. The model is a phenomenological constitutive model based on an additive decomposition of powers. The model consists of three stress contributions: hyperelasticity, viscosity and hysteresis. This model will be named Hyperelasto-visco-hysteresis (HVH) where the contribution is taken into account hyperelastic using phenomenological potential of Hart-Smith. The viscosity is described using the generalized Maxwell model and the hysteretic contribution is taken into account using an original model. In this study we consider only the first loading cycle of our material. A method of identification has been established to better take into account the different contributions of the model. The identification of material parameters for isotherms are performed in the range of temperature studied. Validation of the model will be initially tested at room temperature on a loading case of industrial gasket relaxation. To validate the model as a function of temperature we simulate different cases of loading isotherm. Then, the simulation of a relaxation test in compression undergoing temperature cycles is performed to compare the model to calculate temperature dependent
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Geuffrard, Marion. "Amorçage et micro-propagation de fissure en fatigue à haute température à partir de défauts dans un superalliage monocristallin." Phd thesis, École Nationale Supérieure des Mines de Paris, 2010. http://pastel.archives-ouvertes.fr/pastel-00609109.
Анотація:
Les aubes de turbine haute pression des turboréacteurs sont des composants soumis à des chargement thermo-mécanique sévères. Ces aubes sont maintenant réalisées en superalliage monocristallin à base nickel car ce matériau possède d'excellentes propriétés à haute température. Le procédé de fabrication de ces aubes monocristalline entraîne des défauts et notamment des pores localisés dans les espaces inter-dendritiques. Sous l'action de sollicitation cyclique, des microfissures se forment sur ces défauts, donnant naissance à une fissure principale pouvant conduire à la rupture de la pièce. L'objet de cette thèse est d'étudier l'amorçage et la micro-propagation de fissure sur défaut. Une étude expérimentale a été menée sur des éprouvettes tubulaires contenant une entaille assimilée à un pore. Nous avons montré que la viscoplasticité et l'activation de l'oxydation induisaient un comportement de type fissure courte. Une analyse numérique par éléments finis sur des maillages d'éprouvettes entaillées a montré l'importance de la plasticité générée par le défaut sur la vitesse de propagation des fissures courtes. Puis nous avons établi un modèle de micro-propagation de fissure permettant d'estimer la vitesse de propagation de fissure s'amorçant sur une entaille. Nous avons opté pour un modèle décrit à l'échelle locale en utilisant les champs de contraintes générées par le défaut. Ce modèle rend compte de la plasticité locale due à l'entaille et de la fragilisation en pointe de fissure par l'oxydation. Le modèle développé ouvre des perspectives prometteuses sur la prédiction de la durée de vie à l'amorçage sur pore de fonderie.
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Lavedrine, Alain. "Etude de la décomposition thermique de polyvinylsilazanes : comportement à l'oxydation du carbonitrure de silicium obtenu." Limoges, 1991. http://www.theses.fr/1991LIMOA001.
Анотація:
Ce travail porte sur la décomposition thermique de précurseurs de carbonitrure de silicium préparés à partir de silazanes ayant pour unité structurale [SiR1R2NH] avec R1=CH=CH2, R2=H, NH. La pyrolyse a été suivie jusqu'à 1400°C à l'aide de plusieurs techniqques (ATG, IR, RMN, RX, SM) afin d'identifier la nature des volatils et l'évolution de la structure moléculaire. Les réactions de polyaddition des groupements vinyles, d'hydrosylilation et de déshydrogénation conduisent à des polymères fortement réticulés ayant un rendement céramique élevé. La cristallisation lente à 1400°C du carbonitrure s'explique par la présence de tétraèdres mixtes SiCnN4-x et de carbone libre qui freinent la réorganisation structurale. La pyrolyse sous ammoniac montre qu'il y a rupture des liaisons Si-CHx et formation de liaisons Si-N dès 450°C, puis la réactivité du pyrolysat diminue lorsque la minéralisation progresse. Les réactions qui interviennent au-dessus de 1100°C ont été précisées à partir de l'étude thermodynamique des systèmes Si/C/N/O/H et C/N/H. L'étude du comportement à l'oxydation du carbonitrure de silicium a été réalisée en tenant compte de la microtexture. Il se produit tout d'abord une combustion du carbone libre, puis la porosité permet à l'oxygène de réagir avec le carbonitrure. L'importance relative des deux réactions évoluant avec la température, l'oxydation se traduit par la formation d'une couche de silice recouvrante qui bloque la réaction.
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Bouchaud, Baptiste. "Electrosynthèse de nouveaux revêtements à base d'élément de terres rares destinés à accroître la durabilité à haute température des matériaux des turbines." La Rochelle, 2009. http://www.theses.fr/2009LAROS284.
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Zarrou, Hanan. "Production d'hydrogène par oxydation partielle du méthane sur catalyseurs oxydes mixtes." Lille 1, 2006. https://pepite-depot.univ-lille.fr/RESTREINT/Th_Num/2006/50376_2006_403.pdf.
Анотація:
La nécessité de produire l'hydrogène suscite un grand intérêt envers l'oxydation partielle du méthane (OPM). L'oxydation partielle du méthane a été étudiée sur différents catalyseurs oxydes les composés Ce-Ni-O se sont avérés les plus performants. Un optimum catalytique est atteint lorsque le rapport atomique Ni/Ce est égale 0,2 à basse température. De plus, l'introduction de zirconium en faible quantité dans les systèmes Ce-Ni-O permet d'améliorer les performances d'oxydation partielle. Ensuite, les systèmes cenixoy ont fait l'objet d'une caractérisation à l'état calciné et/ou partiellement réduit "in-situ" par diffraction de rayon x, par spectroscopie de photoélectrons induits par rayon x, par décapage ionique, et par la réduction à température programmée. Il ressort de ces travaux que le nickel joue un rôle primordial dans l'activation du méthane tandis que son environnement semble influencer la sélectivité. En effet, l'espèce Ni active de petits agrégats et/ou de la solution solide possède la caractéristique de pouvoir se réduire et de se réoxyder de manière réversible, grâce en particulier à son interaction privilégiée avec le cerium. Sachant que le système Ce-Ni-O possède la capacité d'accepter des espèces hydrogène réactives, un mécanisme d'activation du méthane a été envisagé. Par analogie avec la dissociation hétérolytique de H2 une déshydrogénation du méthane sur un site O2Mn+ a été envisagée, faisant intervenir une dissociation hétérolytique de l'alcane avec arrachement d'une espèce H- sur la lacune anionique et d'une espèce H+ qui forme avec l'ion O2- un groupement OH-. La structure de site actif a été modélisée en tenant compte de la nature du cation voisin et des interactions susceptibles d'exister.
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Brisebourg, Mathieu. "Corrosion active/passive de matériaux en présence de mélanges réactifs à très haute température." Thesis, Bordeaux 1, 2012. http://www.theses.fr/2012BOR14325/document.
Анотація:
Des travaux expérimentaux et théoriques ont été menés afin d’enrichir la connaissance et la compréhension du comportement en corrosion du carbure de silicium en présence de mélanges gazeux complexes à très hautes températures. A cette fin ont été mis au point deux nouvelles méthodes expérimentales basées sur le chauffage par effet Joule pour le suivi in-situ des cinétiques d’oxydation, ainsi qu’un modèle intégrant thermodynamique hétérogène et phénomènes de transport en phase gazeuse. Dans le domaine des hautes températures et des basses pressions partielles en espèces oxydantes, l’oxydation de SiC est dite « active » et se traduit par la formation de produits gazeux et la dégradation rapide du matériau associée à une cinétique limitée par le transport des espèces en phase gazeuse. Dans le domaine des basses températures et des hautes pressions partielles en espèces oxydantes, l’oxydation est dite « passive » et se traduit par la croissance d’une couche d’oxyde condensé SiO2 qui agit comme une barrière de diffusion vis-à-vis des espèces oxydantes, et dont la croissance fait intervenir une variété de phénomènes physico-chimiques qu’il a été nécessaire de découpler.Une attention particulière a été portée à l’étude de la transition entre les domaines de conditions correspondant à chacun de ces modes d’oxydation dans des mélanges simples et dans des mélanges complexes comportant deux espèces oxydantes différentes. Une analyse précise de plusieurs modèles de description théorique de cette transition active/passive a pu être réalisée en s’appuyant sur les nouveaux moyens numériques ainsi que sur les nouveaux éclairages relatifs aux mécanismes d’oxydation active et passive issus de cette étude et de la littératureExperimental and theoretical studies have been carried out in order to obtain further knowledge and understanding of the corrosion behavior of silicon carbide under complex gas mixtures at very high temperatures. To that purpose, two original experimental methods based on Joule-heating have been designed for the in-situ following of SiC oxidation kinetics, and a model accounting for both heterogeneous kinetics and gas-phase transport phenomena has been developed thanks to a finite volume method. At high temperatures and low oxidant partial pressure, oxidation of SiC is « active » and associated with the formation of gaseous products and high degradation rates of the original materials, the reaction being rate-determined by species transport through a gaseous boundary layer. At low temperatures and high oxidant partial pressures, oxidation is « passive » and associated with the growth of a condensed oxide scale acting as a protecting diffusion barrier. An analytical study has been conducted in order to try and isolate the effects of the various physical and chemical phenomena involved during this passive oxidation, such as different growth mechanisms, volatilization or bubble formation, and quantify how temperature and gas composition influence them.An experimental study of the active/passive transition in the oxidation of SiC has been conducted under gas mixtures including one or two different oxidant species. Numerical simulation tools as well as new insights on oxidation mechanisms were used to analyze different predictive models of the active/passive transition and evaluate and understand the differences between these theoretical results and the ones obtained experimentally
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Berthier, Daphné. "Développement, caractérisation et modélisation d'un nanocomposite haute température de type élastomère chargé pour application aéronautique." Thesis, Tours, 2018. http://www.theses.fr/2018TOUR4026.
Анотація:
Dans le cadre d'applications aéronautiques, les élastomères sont généralement sujets à de sévères sollicitations cycliques, mécaniques et thermiques. Ces travaux de thèse s’intègrent dans un projet de recherche globale d’amélioration des performances des élastomères. L’objectif est d’atteindre des durées de vie les plus longues possibles en termes de tenue thermomécanique. Ce besoin se justifie par le développement de moteurs toujours plus puissants et par conséquent susceptibles de générer des températures plus hautes afin de limiter le remplacement des pièces. Les fluoroélastomères sont des matrices largement utilisées pour des applications en température. Dans ces travaux, des nanoparticules sélectionnées pour leur impact connu sur les propriétés thermiques sont intégrées dans une matrice FKM. L’objectif est d’améliorer les tenues thermique et mécanique des nanocomposites ainsi obtenues. Deux types de nanocomposites ont été développés : FKM/POSS et FKM/CNT réticulés. L’état de fabrication a été optimisé sous forme de film mince. L’influence des paramètres de dispersion est un point crucial directement responsable de la qualité des états de surface ainsi que des propriétés thermomécaniques obtenues. Malgré des propriétés mécaniques améliorées, l’incorporation de CNT n’a pas eu l’effet escompté sur les propriétés thermiques des FKM/CNT réticulés. Les deux premières raisons sont vraisemblablement l’utilisation d’un taux de charges élevé et un moyen de mise en oeuvre non adapté. Les POSS sont plus prometteurs pour renforcer les fluoroélastomères. Notamment, les POSS-A, en raison d’un greffage sur le réseau FKM qui impacte les propriétés thermiques et mécaniques. A titre indicatif, l’amélioration de la tenue thermique se traduit par une amélioration de 5°C de la température de dégradation lorsque 5phr sont ajoutés dans le réseau FKM. De plus, le module de stockage E' est fortement amélioré, jusqu'à 4,0 MPa à 200°C à 20phr (+ 210% par rapport à la matrice FKM non chargée). L'énergie d'activation apparente en début de dégradation par TGA est plus forte dans le cas de ce composite. Cette donnée se corrèle avec les mesures de Tg estimées par DMA et montre que l’ajout des nanoparticules entrave les mouvements moléculaires propres à la matrice. Ces nanoparticules possèdent un pouvoir inhibiteur sur la dégradation du composite. Des essais de vieillissement thermique ont également montré que les FKM/POSS-A réticulés présentent des caractéristiques mécaniques supérieures à la référence industrielle. Les variations de ces propriétés s’expliquent ainsi par des interactions différentes (chimiques par greffage des POSS sur la chaîne polymère et physique par la création d’un réseau de charges) entre les POSS et la matrice. Le nanocomposite incorporant le POSS-A à 5phr dans le réseau FKM semble le plus adapté pour des applications hautes températuresIn aeronautics application, elastomers are generally subject to severe cyclic, mechanical and thermal stress. This thesis is part of a global research project to improve the performance of elastomers. The aim is to achieve the longest possible life in terms of thermomechanical behavior. This need is justified by the development of ever more powerful engines and therefore with a prospective to generate higher temperatures. New materials are essential to limit the replacement of parts in these conditions of use. Fluoroelastomers are matrices widely used in the context of high temperature applications. In these works, nanoparticles selected for their known impact on thermal properties are integrated into a crosslinked FKM matrix. The aim is to improve the thermal and mechanical behavior of the resulting nanocomposites. Two types of nanocomposites have been developed: crosslinked FKM/POSS and FKM/CNT. Nanocomposites are realized in thin film format. Dispersion parameters influence is a crucial point directly responsible for the quality of surface conditions as well as the thermomechanical properties obtained. Despite improved mechanical properties, the incorporation of CNT did not have the expected effect on the thermal properties of crosslinked FKM/CNT. The first two reasons are probably the use of a high load rate and an unsuitable means of implementation. POSS are more hopeful for reinforcement of fluoroelastomers properties. In particular POSS-A, due to a grafting on the FKM backbone impact the thermal and mechanical properties. As an indication, the thermal resistance obtained presents in an improvement of 5°C of the degradation temperature when 5phr are added in the FKM matrix. In addition, the storage module E' is greatly improved, up to 4.0MPa at 200°C to 20phr (+210% compared to the unfilled FKM matrix). The apparent activation energy at the beginning of degradation by TGA is stronger in the case of this nanocomposite. This data correlates with the Tg measurements estimated by DMA and shows that the addition of the nanoparticles hinders the molecular motions proper to the matrix. These nanoparticles have an inhibiting power on the degradation of the nanocomposite. Thermal aging tests have also highlighted that crosslinked FKM/POSS-A have mechanical characteristics superior to the industrial reference. The variations of these properties are explained by different interactions (chemical grafting of POSS on the polymer and physical interactions by the creation of a charge network) between the POSS and the matrix. The incorporation of POSS-A into a crosslinked FKM matrix for 5phr seems to be the most suitable nanocomposite for high temperature applications
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Perez, Thomas. "Oxydation à haute température d’alliages modèles Ni-25Cr, Influence des éléments mineurs Mn et Si sur les mécanismes de croissance des oxydes protecteurs." Electronic Thesis or Diss., Université de Lorraine, 2019. http://www.theses.fr/2019LORR0234.
Анотація:
Les alliages réfractaires à base de nickel et de chrome sont parmi les plus utilisés à haute température en atmosphère oxydante sur le domaine de température de 700 à 1100°C. Ils sont généralement capables de développer des couches à base de chromine dont la vitesse de croissance est suffisamment lente pour limiter cinétiquement la dégradation des pièces. L’addition d’éléments d’alliage peut modifier considérablement leur comportement en oxydation et/ou leurs propriétés mécaniques. Si des relations entre la composition, la microstructure et la cinétique d’oxydation sont aujourd’hui connues, l’évaluation du comportement en oxydation des nouvelles nuances industrielles demeure systématique car le rôle des différentes additions et leur synergie éventuelle sont mal compris. Aussi, cette thèse vise à affiner la compréhension des relations existant entre la composition chimique et la réactivité chimique des matériaux métalliques en milieu oxydant dans le but de contribuer au design d’alliages aux propriétés en oxydation optimisées. Pour cela, ce travail repose sur l’étude du comportement d’alliages modèles, simplifiés par rapport à ceux proposés aujourd’hui par l’industrie. Ils sont traités en atmosphères oxydantes, puis caractérisés à l’aide des techniques actuellement disponibles (EBSD, SEM-FIB, MET-HR) de façon à évaluer les mécanismes d’oxydation et le rôle des éléments manganèse et silicium présents dans ces alliages en quantités mineures (~ 1% massique). Les premiers stades de l’oxydation des alliages modèles au manganèse ont été suivi in-situ en MEB environnemental (Collaboration ICSN de Marcoule) et ont permis d’observer que le spinelle Mn1+xCr2-xO4 est l’oxyde se formant le plus tôt à 1050°C quelle que soit la teneur en Mn dans l’alliage. Ces ajouts à un alliage de référence Ni-25Cr (% massique) conduisent d’une part à une augmentation de la vitesse d’oxydation et d’autre part à une diminution de la vitesse de volatilisation de l’oxyde de chrome suite à la formation d’une couche continue de spinelle à l’interface oxyde/gaz. A l’opposé, l’ajout de silicium diminue d’un facteur cinq la constante parabolique d’oxydation, suite à la formation de silice aux joints de grains de la couche de chromine. L’ajout à la fois de manganèse et de silicium conduit à des vitesses d’oxydation, en condition isotherme, similaires à celle de l’alliage de référence. Par contre, la durée de vie de tels alliages est considérablement augmentée en condition cyclique d’utilisation. La connaissance du sens de croissance des couches d’oxyde et de leur type de semi-conductivité, par le biais de mesures photo-électrochimiques réalisées en collaboration avec le laboratoire SIMaP de Grenoble, a permis d’identifier les défauts ponctuels majoritaires au sein des couches d’oxyde étudiées. Les mécanismes diffusionnels à l’œuvre lors de la croissance des oxydes ont ainsi pu être caractérisésNickel-based refractory alloys are mainly used in oxidizing atmosphere at high temperature. These alloys are generally capable to form chromia oxide scales at temperature between 700 and 1100°C. A few relationships between composition, microstructure and kinetic are known, but the systematic study of the oxidation behaviour of new industrial alloys is required because the impact of minor elements and their possible synergy are not fully understood. Thus, this PhD thesis aims to refine the understanding of the relationship between the chemical composition and the chemical reactivity of metallic materials in an oxidizing atmosphere in order to contribute to the design of alloys with optimized oxidation properties. To reach this purpose, the oxidation behaviour of model alloys, simplified compared to those proposed today by industry, was studied. The techniques available nowadays (EBSD, SEM-FIB, MET-HR) were used in order to determine the oxidation mechanism and the effect of manganese and silicon additions on these mechanisms. The characterization of the first oxidation step was performed in-situ in an environmental SEM (Collaboration with the ICSN in Marcoule) and allowed the observation of the former oxide, the Mn1+xCr2-xO4 spinel regardless the alloy Mn content. Manganese addition led to an increase of the oxidation rate in comparison to the one of a Ni25Cr (% wt.) and to a decrease of the chromia oxidation rate thanks to the presence of the spinel Mn1+xCr2-xO4 at the oxide/gaz interface. In opposite, the silicon addition decreased the parabolic constant by a factor 5. This dramatic effect was attributed to the presence of silica at chromia grain boundaries which decreased the chromium diffusion rate across the oxide scale. The addition of both manganese and silicon led to the same oxidation rate than the reference alloy in isothermal condition whereas, the lifetime in cyclic oxidation was considerably increased. The knowledge of the growth direction coupled to that of the semiconductivity type, determined by photoelectrochemical measurements at SiMaP laboratory in Grenoble, allowed the identification of the major point defects in formed oxide scales. Based on the collected results, the involved solid state diffusion mechanisms responsible of the oxide layer growth were proposed
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Cabrera, Salcedo Andrea. "Modélisation du comportement mécanique "post-trempe", après oxydation à haute température, des gaines de combustible des réacteurs à eau pressurisée." Phd thesis, Ecole Nationale Supérieure des Mines de Paris, 2012. http://pastel.archives-ouvertes.fr/pastel-00705085.
Анотація:
Le comportement des assemblages combustibles des Réacteurs Nucléaires à Eau Pressurisée (REP) doit être évalué en conditions de fonctionnement ainsi qu'en conditions accidentelles. Pendant la 2ème phase du scénario dit " d'Accident de Perte de Réfrigérant Primaire (APRP) ", les gaines tubulaires des crayons combustibles en alliages de Zirconium subissent une oxydation à haute température (jusqu'à 1200°C), à partir de la face externe de la gaine, puis une trempe à l'eau lors du renoyage final du cœur du réacteur accidenté.Après oxydation et trempe, la gaine comporte schématiquement trois couches : une première couche extérieure de zircone très riche en oxygène (ZrO2) fragile à basse température, une deuxième couche de phase alpha stabilisée par l'oxygène (alpha(O)) elle aussi fragile, et une troisième couche interne de phase dite " ex-beta " qui est la seule à pouvoir garder une certaine ductilité à basse température. Cependant, en cas de prise d'hydrogène due à la corrosion en service et/ou pendant le transitoire, l'hydrogène a tendance à se concentrer dans cette couche interne en induisant une fragilisation supplémentaire.A l'issue d'un transitoire APRP et afin de caractériser le comportement résiduel de la gaine, les Essais de Compression d'Anneaux (ou Ring Compression Tests- RCT) sont utilisés pour évaluer les propriétés mécaniques " post trempe " de la gaine car ils sont simples à mettre en œuvre et également peu consommateurs de matière, ce qui est un atout pour d'éventuels essais comparatifs sur matériaux irradiés. Malheureusement, les courbes de force-déplacement ainsi obtenues, bien que très reproductibles, ont une évolution complexe, et sont sujettes à des interprétations diverses.Dans cette thèse, nous proposons un scénario original de rupture des différentes couches de la gaine au cours d'un essai de compression d'anneaux et la modélisation associée. Cette approche intègre à la fois, l'évaluation des contraintes d'origine thermique résultant de la trempe après oxydation à haute température, l'influence de la variation de la teneur en oxygène dans les différentes couches sur leurs lois de comportement respectives, et l'endommagement progressif des différentes couches au cours de l'essai. Le scénario proposé s'appuie sur des essais interrompus, des observations fines des couches de zircone et d'alpha(O), des essais sur anneaux " monocouche ex-beta ", et des lois de comportement obtenues sur matériaux modèles.La modélisation EF obtenue rend bien compte des multiples incidents relevés sur les courbes de compression. Le scénario auquel nous aboutissons devrait permettre de lever les interrogations sur les modes de dépouillement macroscopiques de ces essais.Cette étude propose finalement une évaluation préliminaire de l'impact de l'hydrogène (issu de la corrosion en service) sur le comportement mécanique post oxydation/trempe.
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Le, Saux Vincent. "Fatigue et vieillissement des élastomères en environnements marin et thermique : de la caractérisation accélérée au calcul de structure." Phd thesis, Université de Bretagne occidentale - Brest, 2010. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00542506.
Анотація:
Cette étude concerne la fatigue et le vieillissement des élastomères en environnements marin et thermique. Elle vise plus particulièrement à proposer des outils applicables à l'échelle industrielle permettant d'intégrer les effets du vieillissement sur l'évolution des propriétés mécaniques, en particulier sur les propriétés en fatigue. Une vaste campagne expérimentale a ainsi été lancée pour deux matériaux industriels et pour deux types d'environnements (marin et thermique). Le vieillissement est caractérisé à toutes les échelles, depuis l'étude des mécanismes de dégradation (causes) jusqu'aux évolutions du comportement mécanique (conséquences). Les méthodes classiques d'extrapolation de la durée de vie sont ensuite appliquées et confrontées à des données issues de structures vieillies en service. Le second aspect de cette étude concerne la proposition d'une méthode d'identification rapide des propriétés à la fatigue. Pour cela, une méthode spécifique, dédiée aux matériaux élastomères, est proposée. Elle repose sur l'utilisation de mesures d'auto- échauffement par thermographie infrarouge, sur la description des populations de défauts sous chargement cyclique par micro-tomographie aux rayons X et sur l'utilisation d'un modèle de terme source pour alimenter un critére d'endurance énergétique. Enfin, dans la dernière partie, nous présentons les outils manquants à l'extension de ces résultats aux structures industrielles permettant de prendre en compte les gradients de propriétés induits par le vieillissement.
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Brix, Florian. "Contribution à la recherche de matériaux de type «siliciures» résistant à l’environnement à haute température en vue d’applications dans le domaine de la thermoélectricité." Electronic Thesis or Diss., Université de Lorraine, 2018. http://www.theses.fr/2018LORR0174.
Анотація:
Le déploiement constant de nouveaux réseaux de capteurs dans des endroits confinés des turbomachines ou difficilement accessibles nécessite l'apport d'énergie pour alimenter ces capteurs. De nombreuses recherches s'orientent donc sur une alimentation à demeure des capteurs afin de monitorer de nouveaux composants. Une voie possible d'alimentation (à demeure) est l'utilisation de modules thermoélectriques afin de convertir l'énergie thermique issue de la combustion dans les turbines. Parmi les matériaux thermoélectriques utilisables dans ce genre d'applications (au-delà de 700 °C), les siliciures semblent constituer la famille la plus prometteuse. Le sujet de cette thèse est l'étude de siliciures connus pour leurs résistances à l'environnement en température afin de réaliser des modules thermoélectriques pouvant fonctionner à des températures de l'ordre de 700 °C. À cette fin, différents représentants de la famille des siliciures ont été étudiés par calcul ab initio à l'aide de la théorie de la fonctionnelle de la densité. Cet outil a permis de calculer leurs propriétés thermoélectriques potentielles et a montré que les deux meilleurs candidats à des applications bon marché étaient les disiliciures de manganèse et de fer. Le calcul a également permis de montrer le caractère métallique de nombreux siliciures ternaires. Les siliciures prometteurs ont été élaborés par frittage et leur vieillissement ainsi que les coefficients de dilatation thermique ont été étudiés. Ces connaissances ont permis de mettre au point des modules thermoélectriques à base de siliciures résistants à 900 °C sous air. Bien que possédant des propriétés thermoélectriques modestes, leur résistance à l'oxydation à haute température permet d'envisager la fabrication de modules thermoélectriquesThe constant deployment of new sensors networks in confined areas of turbomachines or difficult to access, requires the input of energy to power these sensors. Many researches are thus focused on a permanent power supply of sensors to monitor new components. One possible way of permanent power supply is the use of thermoelectric modules to convert the thermal energy from combustion into the turbines. Among the thermoelectric materials, silicides seem to be the most promising family for high temperature applications (above 700 °C). The subject of this thesis is the study of silicides known for their high temperature oxidation resistance in order to produce thermoelectric modules that can operate at optimal temperatures around 700 °C. To this end, different representatives of the silicide family have been studied by ab initio calculation using the density functional theory. This tool allowed to calculate their potential thermoelectric properties and showed that the two best candidates for cheap applications were the disilicides of manganese and iron. The calculation also showed the metallic character of many ternary silicides. The promising silicides were developed by sintering method and their aging as well as their coefficients of thermal expansion were studied. This knowledge has made it possible to develop thermoelectric modules based on silicides resistant to 900 °C in air. Although possessing modest thermoelectric properties, their resistance to high temperature oxidation makes it possible to envisage the manufacture of thermoelectric modules
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Courty, Colette. "Détermination par diffraction X des contraintes résiduelles dans les oxydes formés sur les métaux à haute température : cas des sytèmes Ni/NiO et Co/Co3O4." Compiègne, 1988. http://www.theses.fr/1988COMPD115.
Анотація:
L'étude des phénomènes d'oxydation des matériaux à haute température doit prendre en compte les paramètres mécaniques. Parmi ces paramètres figurent les contraintes développées dans les oxydes au cours de l'oxydation. Les travaux sont ici orientés vers la détermination des contraintes résiduelles, donc après refroidissement, dans les oxydes de nickel et de cobalt. La méthode d'investigation choisie et mise en œuvre est la diffraction des rayons X. Dans le cas du nickel, l'influence de divers paramètres sur le taux de contraintes résiduelles de l'oxyde a été précisée : impuretés du nickel, épaisseur du substrat, atmosphère oxydante (humidité), traitement d'implantation ionique du nickel, préparation de surface à rugosité orientée, vieillissement à température ambiante des échantillons oxydés. Dans le cas du cobalt, l'étude bien que moins approfondie, permet cependant une comparaison avec le système précédent. Si on retrouve bien certaines caractéristiques communes entre les deux systèmes Ni/NiO et Co/Co3O4 (contraintes de compression, isotropie dans le plan), il apparaît par contre une différence essentielle quant à la non-influence de la vapeur d'eau sur les contraintes dans l'oxyde de cobalt.
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Dorgans, Céline. "Study of interactions between glass and tungsten during glass hot forming processes." Grenoble INPG, 2010. http://www.theses.fr/2010INPG0022.
Анотація:
Lors du formage des seringues, l'interaction entre le verre et le tungstène de l'outil conduit à des phénomènes combinés d'oxydation et d'usure, et à la contamination de la seringue par le tungstène. Ceci peut entraîner des réactions indésirables avec les solutions médicamenteuses. L'étude de l'oxydation et usure à chaud de l'outil en tungstène a été réalisée dans l'air et dans le verre, dans des conditions statiques et cycliques, lors d'expériences spécifiques et lors du procédé industriel. Couplée à la caractérisation des différents oxydes présents à la surface des seringues, elle a permis de modéliser les phénomènes mis en jeu lors du procédé industriel. Grâce à la compréhension de ces phénomènes, des solutions ont été proposées pour éviter la présence du tungstène dans la seringueDuring syringe hot forming, tungsten-glass interactions lead to oxidation and wear of the tungsten tool and contamination of the syringe by tungsten. Direct consequences are unwanted reactions with sensitive medicines I contained in the syringes. Oxidation and wear of the tungsten tool was studied in air and in glass at high temperature, during dedicated experiments and during the syringe forming process. Thanks to the understanding of these phenomena, solutions to avoid contamination of the syringe by tungsten were proposed
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Brix, Florian. "Contribution à la recherche de matériaux de type «siliciures» résistant à l’environnement à haute température en vue d’applications dans le domaine de la thermoélectricité." Thesis, Université de Lorraine, 2018. http://www.theses.fr/2018LORR0174/document.
Анотація:
Le déploiement constant de nouveaux réseaux de capteurs dans des endroits confinés des turbomachines ou difficilement accessibles nécessite l'apport d'énergie pour alimenter ces capteurs. De nombreuses recherches s'orientent donc sur une alimentation à demeure des capteurs afin de monitorer de nouveaux composants. Une voie possible d'alimentation (à demeure) est l'utilisation de modules thermoélectriques afin de convertir l'énergie thermique issue de la combustion dans les turbines. Parmi les matériaux thermoélectriques utilisables dans ce genre d'applications (au-delà de 700 °C), les siliciures semblent constituer la famille la plus prometteuse. Le sujet de cette thèse est l'étude de siliciures connus pour leurs résistances à l'environnement en température afin de réaliser des modules thermoélectriques pouvant fonctionner à des températures de l'ordre de 700 °C. À cette fin, différents représentants de la famille des siliciures ont été étudiés par calcul ab initio à l'aide de la théorie de la fonctionnelle de la densité. Cet outil a permis de calculer leurs propriétés thermoélectriques potentielles et a montré que les deux meilleurs candidats à des applications bon marché étaient les disiliciures de manganèse et de fer. Le calcul a également permis de montrer le caractère métallique de nombreux siliciures ternaires. Les siliciures prometteurs ont été élaborés par frittage et leur vieillissement ainsi que les coefficients de dilatation thermique ont été étudiés. Ces connaissances ont permis de mettre au point des modules thermoélectriques à base de siliciures résistants à 900 °C sous air. Bien que possédant des propriétés thermoélectriques modestes, leur résistance à l'oxydation à haute température permet d'envisager la fabrication de modules thermoélectriquesThe constant deployment of new sensors networks in confined areas of turbomachines or difficult to access, requires the input of energy to power these sensors. Many researches are thus focused on a permanent power supply of sensors to monitor new components. One possible way of permanent power supply is the use of thermoelectric modules to convert the thermal energy from combustion into the turbines. Among the thermoelectric materials, silicides seem to be the most promising family for high temperature applications (above 700 °C). The subject of this thesis is the study of silicides known for their high temperature oxidation resistance in order to produce thermoelectric modules that can operate at optimal temperatures around 700 °C. To this end, different representatives of the silicide family have been studied by ab initio calculation using the density functional theory. This tool allowed to calculate their potential thermoelectric properties and showed that the two best candidates for cheap applications were the disilicides of manganese and iron. The calculation also showed the metallic character of many ternary silicides. The promising silicides were developed by sintering method and their aging as well as their coefficients of thermal expansion were studied. This knowledge has made it possible to develop thermoelectric modules based on silicides resistant to 900 °C in air. Although possessing modest thermoelectric properties, their resistance to high temperature oxidation makes it possible to envisage the manufacture of thermoelectric modules
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Choquet, Patrick. "Étude de l'oxydation à haute température de dépôts d'alliages Ni (Co) Cr Al réalisés par pulvérisation cathodique : influence des éléments d'addition Y, Hf ou Zr." Paris 11, 1987. http://www.theses.fr/1987PA112453.
Анотація:
Des revêtements (épaisseur : 100 µm à base Ni-23Cr-7A1 (% massique) et Ni-22Co-23Cr-7A1 contenant Y, Hf ou Zr (0 à 2%) ont été déposés par pulvérisation triode à deux cibles sur des substrats en alliage de composition voisine, mais ne contenant pas ces éléments. Les essais d'oxydation isotherme (durée : 100 heures) et cyclique (durée : jusqu'à 1000 cycles d'une heure) à 1100°C effectués sur ces alliages montrent que : l'addition d'yttrium, de zirconium ou d'hafnium accélère leur cinétique d'oxydation ; l'yttrium est plus efficace que Hf ou Zr pour améliorer l'adhésion de la couche d'alumine en cyclage thermique. Les observations et analyses (MEB, spectrométrie de rayons X, diffraction de rayons X) ont permis d'identifier les oxydes YA103, Y3Al5O12, HfO2 ou bien ZrO2 (tétragonal) contenus dans l'alumine. Des examens par microscopie électronique en transmission, effectués sur des alliages NiCoCrA1, contenant ou non de l'yttrium, ont mis en évidence des différences de microstructure dans les couches d'alumine formées (porosités, précipités, taille de grains). Par ailleurs, l'analyse par diffraction de rayons X des contraintes résiduelles (à température ambiante) dans l'alumine et dans l'alliage sous-jacent a été mise au point sur un alliage NiCoCrAlY oxydé. L'ensemble des résultats obtenus suggère que l'addition d'Y, Hf ou Zr dans les alliages modifie le mécanisme de croissance de la couche d'alumine : ces éléments, intégrés dans l'alumine sous forme d'oxyde, accélèrent la diffusion de l'oxygène vers l'intérieur, les nouveaux oxydes se forment à l'interface métal-oxyde avec des contraintes de croissance associées plus faiblesMetallic coatings (composition: Ni-23Cr-7A1 and Ni-22Co-23Cr-7Al, weight %, thickness = micrometers) containing Y, Hf or Zr (content: 0 to 2 %) have been deposited by two-target triod sputtering on substrates having similar compositions but without these elements. Oxidation tests at 1100°C (duration: 100 h for isothermal and up to 1000 one-hour cycles for cyclic tests) have shown that: - the addition of Y, Hf or Zr increases the oxidation kinetics of these alloys;- yttrium is more efficient for improving the adhesion of the alumina scales in thermal cyclic conditions, than hafnium or zirconium. According to the observations and analyses (by SEM, XRD, EDS, EPMA) Y, Hf and Zr are present as YAl03, Y3Al5 O12, HfO2 or ZrO2 in the Al2 O3 scale. The microstructure (pores, grain sizes, precipitates) of NiCoCrAl alloys, containing or not Y, has been determined by TEM. Residual stresses in the alumina scale and the alloy have been measured by XRD. The results obtained suggest that the addition of Y, Hf or Zr changes the growth mechanisms in the alumina scale: these elements contained in the alumina increase the oxygen diffusion rate towards the alloy, and new oxides form the scale/alloy interface with less important growth stresses
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Rolland, Raphaël. "Etude de l'Influence de la vapeur d'eau sur l'oxydation à haute température d'un alliage chromino-formeur à base de nickel." Phd thesis, Université Blaise Pascal - Clermont-Ferrand II, 2012. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00721006.
Анотація:
Ce travail s'inscrit dans un cadre de recherche qui a pour objectif essentiel l'étude de l'influence de la vapeur d'eau sur l'oxydation à haute température d'un alliage formeur de Cr2O3 à base de nickel. L'alliage étudié pour cette étude est le SY 625. L'originalité de cette étude repose sur l'utilisation d'un montage expérimental, mis en oeuvre au laboratoire. Ce montage appelé " montage vapeur d'eau " permet de réaliser l'oxydation du SY 625 à haute température (900-1100°C) en présence de vapeur d'eau (7,5 et 33% de vapeur d'eau) avec différents gaz vecteurs (oxygène, air, argon et azote) en conditions isotherme ou cyclique. Les résultats cinétiques obtenus sous air, ne montrent pas de différences notables que l'oxydation soit réalisée en conditions sèche ou humide (quelque soit le taux de vapeur d'eau). Les résultats n'ont pas montré de breakaway pour les durées d'oxydation allant jusqu'à 48 heures. Ceci est attribué au fait qu'il n'y a pas formation d'oxydes de fer sachant que l'alliage contient seulement 0,23% en masse de fer. Les résultats de DRX montrent la formation des mêmes phases quel-que-soit le gaz vecteur utilisé (en atmosphère sèche ou humide). A 900 et 1000°C, l'oxyde Cr2O3 est détecté ainsi que deux composés intermétalliques : Ni3Mo et NbNi4. En revanche à 1100°C, l'oxyde Cr2O3 est toujours présent mais les composés intermétalliques sont oxydés pour donner un oxyde mixte CrNbO4. L'oxydation du molybdène au dessus de 1000°C conduit à la formation de MoO3 qui est un oxyde volatil. Les analyses morphologiques, ont montré la présence de couches de chromine plus plastiques avec une porosité répartie sur toute l'épaisseur de la couche pour les essais réalisés en présence de vapeur d'eau. Les couches d'oxyde sont alors plus adhérentes. Ceci a été confirmé par des essais d'oxydation en conditions cycliques, qui ont montré notamment à 1100°C, une meilleure tenue mécanique de la couche d'oxyde en présence de vapeur d'eau. Les tests d'oxydation en présence d'un marquage à l'or a aussi permis de mettre en évidence un mécanisme d'oxydation mixte pour les oxydations réalisées en atmosphères riche en oxygène que l'on soit sous atmosphère sèche ou humide. En revanche, le marquage à l'or a montré la présence d'un mécanisme d'oxydation interne pour les atmosphères pauvres en oxygène, avec des couches d'oxydes présentant une adhérence parfaite. Le fait d'ajouter de la vapeur d'eau à ces atmosphères pauvres en oxygène, entraine la réapparition d'un mécanisme de diffusion mixte.
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Portebois, Léo. "Développement de matériaux réfractaires pour applications turbines aéronautiques : étude des effets microstructuraux sur le comportement en oxydation des alliages composites Nbss-Nb5Si3 et optimisation des solutions de protection associées." Thesis, Université de Lorraine, 2014. http://www.theses.fr/2014LORR0153/document.
Анотація:
Afin d’accroitre le rendement des turbomachines les motoristes aéronautiques visent à développer de nouveaux matériaux réfractaires permettant d’augmenter les températures de service des parties les plus chaudes. Les travaux présentés dans ce mémoire s’inscrivent dans ce contexte et ont pour cadre le projet européen FP7-HYSOP dans lequel les alliages Nbss-Nb5Si3 sont à l’étude. Alors que d’un point de vue mécanique leurs propriétés sont compatibles avec leur industrialisation, leur résistance à l’oxydation dès les températures intermédiaires (800°C) constitue l’obstacle majeur à leur application. Deux voies sont suivies dans ce travail pour améliorer ce comportement. La première vise à évaluer l’effet d’un affinement de microstructure en synthétisant l’alliage Nbss-Nb5Si3 soit par la voie fusion, soit par métallurgie des poudres. Il a été montré que les microstructures les plus fines permettent de diminuer les cinétiques d’oxydations à 1100°C, et de s’affranchir des phénomènes d’oxydation catastrophique dont souffrent les alliages à microstructure grossière à 815°C. Des modèles diffusionnels gouvernant l’oxydation de ces matériaux ont pu être proposés. La seconde partie se focalise sur le développement de revêtements à base de siliciures, par la technique de cémentation activée en caisse, dont le caractère protecteur est assuré principalement par la formation d’une couche de silice (SiO2). Une série de tests d’oxydation/corrosion, représentative des conditions extrêmes régnant en sortie de chambre de combustion (isotherme ou cyclique, sous air, air + H2O, mélange silicaté CMAS), a permis d’évaluer et de hiérarchiser les performances des différents systèmes revêtusProgress in the field of gas-Turbine engines for aircrafts is controlled by the availability of new structural materials able to withstand higher temperatures than nickel based superalloys. The present PhD work was conducted in this context, within the framework of the European FP7-HYSOP project, in which Nbss-Nb5Si3 alloys are studied. From a mechanical point of view, the physicochemical properties (room temperature fracture toughness and creep rate) are compatible with the targeted temperature (1300°C). However, starting from the intermediate temperatures (800°C), the oxidation resistance of those alloys is the major obstacle to their use. In this work, two ways are investigated to improve this behavior: The first one aims at studying the effect of a refinement of microstructure synthesizing the Nbss-Nb5Si3 alloy both by fusion method and powder metallurgy route. It was shown that refining the microstructure led to decrease the oxidation kinetics at 1100°C and suppressed the catastrophic breakaway oxidation (pesting) typical of the Nb-Si alloys with coarse microstructure at 815°C. Furthermore, diffusion models were proposed to describe oxidation kinetics both at 815°C and 1100°C. The second part of this study is devoted to the development of silica forming protective coatings. Diffusion silicide coatings were manufactured by the halide activated pack-Cementation method. The various conditions of oxidation/corrosion tests (isothermal or cyclic, in air, air containing water vapor, CMAS silicate melt) allowed assessing and ranking the performance of coated systems
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Meghiref, Nyhal. "Vieillissement thermique de mélanges HNBR réticulés au peroxyde - Modélisation cinétique - Influence d'un hydrocarbure." Thesis, Paris, HESAM, 2020. http://www.theses.fr/2020HESAE026.
Анотація:
Le copolymère butadiène-acrylonitrile hydrogéné (HNBR) est un élastomère synthétique de spécialité très utilisé dans des secteurs de pointe tels que l’aéronautique, l’automobile et l’off-shore en tant que joint d’étanchéité et durites. Cet élastomère est souvent exposé à des environnements sévères dans une large gamme de températures, typiquement en immersion dans des huiles moteur entre -30 °C et 150 °C. Malgré son importante utilisation, sa durabilité n’a fait l’objet que de très peu d’études. C’est pourquoi l’objectif de cette thèse était d’élucider son vieillissement thermique entre 90 °C et 150 °C, et son vieillissement en immersion dans une huile modèle (IRM 903) à 150 °C, à la fois en absence (sous azote) et en présence d’oxygène (sous air). Six formulations de HNBR ont été vieillies : un HNBR modèle sans aucun additif, trois HNBR à différents taux d’acrylonitrile (17, 36 et 44 wt%) ne contenant que du ZnO, le HNBR modèle stabilisé avec ZnO, et le HNBR modèle stabilisé avec ZnO et noir de carbone. Une approche à la foi multi-échelle et multi-techniques a été développée pour déterminer les fonctions chimiques consommées et les principaux produits de dégradation du HNBR (spectroscopie IRTF), mais aussi les conséquences de cette dégradation sur la structure macromoléculaire du HNBR (mesures du gonflement et analyse DSC) et ses propriétés mécaniques (essais de micro-indentation et de traction uniaxiale). Cette approche a débouché sur l’élaboration d’un schéma mécanistique général d’oxydation du HNBR, duquel a été dérivé un modèle cinétique, ainsi que l’établissement de plusieurs relations structure-propriété. Enfin, les effets réciproques de l’absorption d’huile et du vieillissement thermique ont été analysésHydrogenated acrylonitrile-butadiene copolymer (HNBR) is a synthetic elastomer commonly used in advanced sectors such as aeronautic, automotive and off-shore industry for seals and hoses. This elastomer is often exposed to severe environments in a large temperature range, typically in immersion in oils between -30 °C to 150 °C. Despite its wide use, its durability has been the subject of only a few studies. This is why the aim of this PhD work was to elucidate its thermal aging between 90 °C and 150 °C, and its aging in immersion in a model hydrocarbon oil (IRM 903), in both absence (under nitrogen) and presence of oxygen (under air). Six HNBR formulations were aged: a model HNBR without any additive, three HNBR with different contents of acrylonitrile (17, 36 and 44 wt%) only containing ZnO, the stabilized model HNBR with ZnO, and the stabilized model HNBR with ZnO and carbon black. A both multiscale and multi-techniques approach has been developed to determine the chemical functions consumed and the main degradation products of HNBR (FTIR spectroscopy), but also the consequences of this degradation on the macromolecular structure of HNBR (swelling measurements and DSC analysis) and its mechanical properties (micro-indentation and uniaxial tensile experiments). This approach leads to the elaboration of a general mechanistic scheme for HNBR oxidation, from which has been derived a kinetic model, as well as the establishment of several structure-property relationships. Finally, the reciprocal effects of oil absorption and HNBR thermal ageing have been analyzed
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Knittel, Stéphane. "Elaboration et caractérisation du comportement en oxydation d'alliages composites à base de niobium et de siliciures de type M7Si6 et M8Si7 envisagés comme revêtements protecteurs." Thesis, Nancy 1, 2011. http://www.theses.fr/2011NAN10127/document.
Анотація:
L'amélioration du rendement des turboréacteurs requiert un accroissement de leur température de service. Le développement de nouveaux alliages, issus du système Nb-Si, permet d'envisager des températures de fonctionnement de 200°C supérieures à celles offertes par les superalliages base nickel utilisés actuellement. La première partie de ce manuscrit rappelle les principaux résultats scientifiques ayant menés à la sélection des alliages composites à base de siliciures de niobium (Nbss-Nb5Si3). La microstructure de ces alliages associe une matrice ductile de niobium pouvant solubiliser de nombreux éléments d'addition à une dispersion de siliciures durs et fragiles conférant aux alliages leurs bonnes propriétés en fluage et une meilleure résistance à l'oxydation à haute température. Malheureusement, ces alliages sont caractérisés par une récession rapide du métal associée au développement d'oxydes non protecteurs. L'oxygène réagit rapidement avec le substrat, se dissout dans la solution solide de niobium et y diffuse rapidement. L'effet des éléments Al, Si et Ti a été étudié en considérant à la fois les modifications microstructurales et les propriétés en oxydation lors de ces additions. Bien que ces optimisations de compositions conduisent à une amélioration significative de la résistance à l'oxydation des alliages Nbss-Nb5Si3, certaines nuances souffrent d'une résistance à l'oxydation catastrophique vers 800°C. L'ajout graduel d'étain au sein des alliages permet de modifier foncièrement la microstructure, notamment en initiant le développement d'une phase de type A15-Nb3Sn. A 800°C, l'étain supprime la dissolution de l'oxygène au sein de Nbss responsable du comportement en oxydation catastrophique rencontré par les nuances sans étain. Malgré ces progrès, la résistance à l'oxydation de ces alliages reste insuffisante et le développement de revêtements protecteurs contre l'oxydation a été nécessaire. Dans ce sens deux familles de siliciures Nb3X3CrSi6 et Nb4X4Si7 (X = Fe, Co ou Ni) ont été sélectionnées et leur stabilité thermodynamique ainsi que leur comportement en oxydation ont été évaluées. Ces phases se sont avérées capables de résister à l'oxydation à des températures d'exposition allant jusqu'à 1300°C. Le mécanisme d'oxydation de chacun de ces siliciures a été déterminé. Finalement, le dépôt de ces siliciures à la surface des alliages Nbss-Nb5Si3 via le procédé de pack cémentation s'est révélé possible. Les alliages revêtus par les siliciures choisis présentent des durées de vie pouvant aller jusqu'à 3000 cycles d'oxydation d'une heure à 1100°CThe improvement of the efficiency of turbine engine can be achieved by increasing the working temperature. The development of new alloys based on Nb-Si system allows a jump of 200°C of the operating temperature in comparison to that offered by current nickel based alloys. The first part of this manuscript focuses on the evolutions which have led to the development of niobium silicide in situ composites (Nbss-Nb5Si3). The microstructure of these alloys consists in a ductile niobium matrix where number of alloying elements can solubilise and of strengthening niobium silicides which are intended to provide creep and oxidation resistance at high temperature. Unfortunately, these alloys exhibit a poor oxidation resistance characterised by a high metal recession rate and the formation of non-protective oxide scale. Thus, oxygen can easily react with the substrate, dissolve in Nbss and diffuse quickly through this phase. The effect of Al, Si and Ti additions on both microstructure and oxidation resistance were investigated. Although, these composition optimisations lead to a significant enhance of oxidation resistance, some compositions still suffers from catastrophic oxidation behaviour around 800°C. In these alloys tin additions involve high microstructural changes, especially by initiating the formation of A15- Nb3Sn phase. At 800°C, Sn additions suppress oxygen dissolution in Nbss responsible of the catastrophic oxidation behaviour of these alloys. Nevertheless, the oxidation resistance of these alloys remains too low for the foreseen applications and protective coatings are required. Thermodynamic stability and oxidation resistance of two silicide families (Nb3X3CrSi6 and Nb4X4Si7 (X = Fe, Co or Ni)) were investigated. These silicides have exhibited a high oxidation resistance up to 1300°C by the formation of a protective silica layer. Finally, these silicides were deposited on Nbss-Nb5Si3 substrate by using the pack cementation process. Some coated alloys have then exhibited lifetime going up to 3000 one hour cycle at 1100°C
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Bouvier, Pierre. "Étude Raman des distributions de phase et de contrainte dans des couches d'oxydation d'alliages de zirconium : étude spectroscopique des effets de pression et de température sur différentes zircones nanométriques." Grenoble INPG, 2000. http://www.theses.fr/2000INPG0136.
Анотація:
Le present travail s'inscrit dans la problematique des mecanismes d'oxydation des alliages de zirconium entrant dans la fabrication des gaines de refroidissement des reacteurs a eau pressurisee. Differents echantillons preleves pendant le processus d'oxydation, en eau pure ou lithiee sous 180bar et 360\c, sont analyses par spectroscopie raman. Les resultats obtenus permettent de quantifier les distributions de phase et de contraintes dans l'epaisseur de la couche d'oxyde et de montrer qu'il existe une correlation marquee entre la presence de la phase quadratique dense au voisinage de l'interface metal/oxyde et un etat de contrainte compressif (2gpa). Les differents parametres tels que le gradient de contrainte, les concentrations de phases et le degre de desordre (en relation avec la taille des cristallites) peuvent etre quantifies precisement en s'appuyant sur des travaux menes sur des echantillons modeles representes par des zircones monocliniques et quadratiques synthetisees par pyrosol et constituees de cristallites nanometriques calibrees (entre 6 et 50nm) soumises a des effets controles de temperature (entre 177 et 700\c) et de pression (entre 1 atm et 20gpa en cellule a enclume de diamant). Les resultats obtenus montrent que la dimension nanometrique induit des deplacements spectaculaires des frontieres d'equilibre entre phases dans le diagramme pression-temperature de la zircone (environ 1000\c pour une taille de cristallites de 7nm). Ainsi, les effets couples de taille et de contrainte permettent d'expliquer la stabilisation d'une forme quadratique a l'interface metal/oxyde dans les couches d'oxydation. En parallele, le mecanisme de transition entre les phases quadratique et cubique observe sous tres haute pression
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Ledoux, Xavier. "Contribution à la mise au point de matériaux métalliques pour les unités de production d'hydrogène par vaporéformage du gaz naturel : 1/ Étude de l'oxydation de matériaux de structure à l'air entre 650 et 1050°C. 2/ Élaboration de revêtements et étude de leur résistance à l'oxydation." Thesis, Université de Lorraine, 2012. http://www.theses.fr/2012LORR0017/document.
Анотація:
Le projet LokiR a pour objectif de développer de nouveaux réacteurs de vaporéformage pour optimiser la production de dihydrogène. Dans ce contexte, la protection des alliages métalliques qui composent le réacteur doit être améliorée. Au cours de cette thèse, le comportement de deux alliages chromino-formeurs (Haynes© 120 et 230) à haute température dans des conditions oxydantes a été étudié et des revêtements protecteurs capables d'améliorer leur résistance à l'oxydation ont été développés. L'étude dévoile que les alliages se protègent par la croissance d'une couche de chromine durant leur oxydation à l'air dans la gamme 650-1050°C. Ceci conduit à une cinétique d'oxydation de type parabolique dont les valeurs de constantes sont faibles pour ces types d'alliage. L'ordre de grandeur de l'espérance de vie des alliages à 1000°C a été estimé à environ 8 années sous air. La croissance de la chromine est contrôlée par la diffusion du défaut de type lacune d'oxygène aussi bien à haute qu'à faible pression d'oxygène. Les essais de chromisation indiquent que l'alliage Haynes© 120 se revête d'une phase [alpha]-(Cr, Fe, Ni) pouvant être enrichie en silicium. Cependant, le comportement de ces revêtements en oxydation, à 1050°C, est, dans l'ensemble, peu satisfaisant. L'aluminisation de l'alliage Haynes© 120 conduit à la formation d'un revêtement [bêta]-Al(Ni, Fe, Cr). L'oxydation de l'alliage ainsi revêtu conduit à la croissance initiale d'une alumine de transition puis à celle de l'alumine stable [alpha]-Al2O3. Ceci permet de diminuer la vitesse d'oxydation et d'améliorer la résistance aux chocs thermiques. L'alliage aluminisé maintien le caractère alumine-formeur au moins 10000 heures à 1000°CThe LokiR project aims to develop new steam reforming reactor to optimize the production of hydrogen. In this context, the protection of metallic alloys composing the reactor must be improved. In this thesis, the behavior of two chromia-forming alloys (Haynes© 120 and 230) was studied at high temperature under oxidizing conditions and protective coatings, able to improve their resistance against oxidation, have been developed. The study reveals that the alloys protect themselves by the growth of a chromia layer during their oxidation in air in the range 650-1050°C. This leads to a parabolic-like oxidation kinetics with low constant values for these types of alloys. The magnitude of the alloys life time at 1000°C was estimated at about 8 years in air. Chromia growth is controlled by the diffusion of the oxygen vacancy defect as well as high and low oxygen pressure. The tests indicate that the chromization of Haynes© 120 alloy leads an alpha-(Cr, Fe, Ni) phase that can be enriched with silicon. However, the behavior of these coatings oxidation at 1050°C, is, overall, unsatisfactory. The aluminization of the alloy Haynes © 120 leads to the formation of a beta-Al (Ni, Fe, Cr) coating. The oxidation study of the alloy thus coated leads to the initial growth of a transition alumina and, then, to the growth of the steady alpha-Al2O3. This last reduces the rate of oxidation and improves the thermal shock resistance. The aluminized alloy maintains the alumina-forming nature at least 10000 hours at 1000°C
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Chosson, Raphaël. "Étude expérimentale et modélisation du comportement en fluage sous pression interne d'une gaine en alliage de zirconium oxydée en atmosphère vapeur." Thesis, Paris, ENMP, 2014. http://www.theses.fr/2014ENMP0092.
Анотація:
Durant un scénario d'Accident par Perte de Réfrigérant Primaire (APRP), les gainages combustible en alliage de zirconium fluent sous pression interne et s'oxydent en présence de vapeur à haute température (HT). La gaine devient un matériau stratifié : des couches de zircone et de phase alpha fortement enrichie en oxygène, dite alpha(O), se forment à la surface externe de la gaine, qui est alors en phase beta. L'effet durcissant de l'oxydation sur le comportement en fluage des gaines sous pression interne a été mis en évidence dans des essais de laboratoire. Pour modéliser cet effet, le comportement mécanique de chacune des couches doit être déterminé. En particulier, cette étude a porté sur la caractérisation expérimentale du comportement en fluage de la phase alpha(O). Via un procédé original, des matériaux « modèles » contenant de 2 à 7 % en masse d'oxygène et représentatifs de la phase alpha(O) ont été produits puis testés en fluage axial sous vide. Pour la première fois, deux régimes de fluage ont été observés, pour lesquels les mécanismes et paramètres microstructuraux influents sont discutés. L'effet durcissant de l'oxygène sur le comportement en fluage de la phase alpha(O) a été quantifié et des lois d'écoulement viscoplastique, intégrant cet effet, ont été identifiées. Une fragilisation progressive par l'oxygène a également été mise en évidence. Une transition ductile/fragile, fonction de la température et de la teneur en oxygène, est proposée. Après avoir discuté leur pertinence, les lois de fluage pour chacune des couches, identifiées dans cette étude ou tirées de la littérature, ont été implémentées dans un modèle par éléments finis, décrivant la gaine comme un matériau stratifié. Ce modèle permet de reproduire une partie du durcissement observé expérimentalementDuring hypothetical Loss-Of-Coolant-Accident (LOCA) scenarii, zirconium alloy fuel cladding tubes creep under internal pressure and are oxidized at high temperature (HT). Claddings become stratified materials: zirconia and oxygen-stabilized alpha phase, called alpha(O), are formed on the outer surface of the cladding in beta phase.The strengthening effect of the oxidation on the cladding creep behavior under internal pressure was highlighted at HT. In order to model this effect, the creep behavior of each layer must be known.This study focused on the characterization of the creep behavior of the alpha(O) phase at HT, through axial creep tests performed under vacuum on model materials containing from 2 to 7 wt.% of oxygen, representative of the alpha(O) phase. The strengthening effect and the embrittlement due to oxygen on the alpha(O) phase creep behavior at HT was quantified and creep laws were identified.Relevance of the creep laws for each layer, identified in this study or from the literature, is discussed. Then, a finite elements model, describing the oxidized cladding as a stratified material, is built. Based on this model, a fraction of the experimental strengthening during creep is predicted
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Brossard, Maxime. "Influence de l'eau (vapeur, liquide) et du régime d'oxydation sur la dégradation de revêtements alumino-formeurs sur superalliage à base nickel." Thesis, La Rochelle, 2014. http://www.theses.fr/2014LAROS018/document.
Анотація:
En service, les matériaux constituant les aubes de turbine aéronautique (superalliages à base nickel) sont soumis à des environnements agressifs susceptibles d’altérer leurs propriétés structurales. Les atmosphères oxydantes impliquées sont en général complexes (O2, H2O, CO2, SO2, NOx…), la quantité d’eau présente pouvant en particulier varier selon le régime moteur et les conditions environnantes (nuages, précipitations, humidité de l’air). Pour apporter une protection contre l’oxydation à haute température, on met en œuvre des revêtements alumino-formeurs sur lesquels une barrière thermique peut, de plus, être déposée. Le présent travail se proposait donc d’étudier l’influence de l’eau, sous forme vapeur et/ou liquide, sur le comportement de revêtements alumino-formeurs de référence, ou développés au LaSIE (barbotine d’aluminium, électrodéposition de CeO2), selon différents régimes d’oxydation (isotherme et cyclique). Afin de se rapprocher des conditions en service, une démarche scientifique originale a été proposée avec la mise en œuvre de conditions de vieillissement et post-vieillissement variées, à haute température, lors des phases de refroidissement, ou encore à température ambiante. Les expériences menées ont montré qu’une introduction de vapeur d’eau n’a que peu d’effet en régime isotherme à 1100°C, notamment lorsqu’une couche d’alumine alpha s’est développée en surface. L’ajout d’eau à froid (humidité relative,gouttes d’eau) accroît l’écaillage des couches d’oxydes, au-delà d’un temps d’oxydation critique, alors que l’apport d’eau lors de la phase de refroidissement des cycles thermiques conduit à une dégradation catastrophique des aluminures de nickel par un mécanisme combinant fatigue thermique et piqûrationUpon service, aero-turbine blades (nickel-based superalloys) are submitted to high temperature degradation that may alter their structural properties. The oxidizing atmospheres are particularly complex (O2, H2O, CO2, SO2, NOx…) with variable water vapour contents as function of the engine regime and the atmospheric conditions (clouds, rain, relative humidity of air). These substrate materials are protected by alumina-forming coatings to improve their oxidation resistance, while additional thermal barrier coatings insulate the hottest parts. This PhD project aims at studying the effect of water (vapour, liquid) on the degradation of conventional and new coatings (Al slurry, electrodeposited CeO2) developed at the LaSIE laboratory under different oxidation regimes (isothermal and cyclic). An approximation to service conditions was proposed through an original methodology in which several oxidation and post-ageing conditions for different oxidation ranges (hot, upon cooling, at room temperature) were performed. The experiments showed little effect of water vapour mixed with air at 1100°C in isothermal conditions, in particular when the alumina scale grew over the surface. In contrast, water-containing environments at room temperature (relative humidity, water drops) increased the spallation of the oxide scales above a critical threshold time. Cyclic oxidation with water cooling provoked in turn, a catastrophic failure of the aluminide coatings by a mechanism involving thermal fatigue and pitting corrosion
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Conrath, Élodie. "Élaboration et caractérisation de superalliages base chrome pour utilisation lors du fibrage centrifuge du verre à très haute température." Thesis, Université de Lorraine, 2016. http://www.theses.fr/2016LORR0018.
Анотація:
Le procédé industriel TEL permet de fabriquer de la laine de verre en fibrant du verre en fusion. La pièce principale de ce procédé est « l’assiette de fibrage », qui est soumise à de nombreuses contraintes en service (oxydation, corrosion, érosion et fluage). Elle est actuellement élaborée par fonderie et réalisée en superalliage base nickel ou base cobalt. Fibrer de nouveaux types de verre impliquant des températures de travail plus élevées nécessite un nouveau type de superalliage. Le chrome est un candidat idéal pour être l’élément principal d’une assiette de par sa haute température de fusion et de par la résistance qu’il apporte aux superalliages usuels contre l’oxydation et la corrosion grâce à la formation d'une couche de chromine continue à la surface des alliages. Durant ces travaux de doctorat, une centaine d'alliages base chrome de compositions différentes ont été réalisés par fonderie. La découpe de tels alliages a montré un fort manque de ductilité à température ambiante. Des tests de dureté à température ambiante, d'oxydation et de fluage à haute température ont été menés. Une caractérisation métallographique complète a été réalisée sur ces alliages (DRX, MEB, microsonde de Castaing) à l'état brut de coulée, après recuit isotherme et après oxydation isotherme. L’étude approfondie d’alliages simples a permis de découvrir des compositions permettant de régler le problème de fragilité. Les alliages ont ensuite été complexifiés avec l'ajout d'autres éléments, permettant alors de corriger certains problèmes inhérents à des alliages à base de chromeThe TEL process is used to produce glass wool at very high temperature. The main piece of this process is the “spinner”, which is exposed, in service, to numerous operating constraints (oxidation, corrosion, erosion and creep). This spinner is currently made of cobalt- or nickel-based superalloys and is fabricated by casting. To fiberize new glasses or to increase the current maximal fiberizing temperature, a new type of superalloy is required. Chromium is an ideal candidate to be the principal element of a new superalloy because of its very high melting point and its ability to develop a chromia protective scale against oxidation and corrosion at high temperature, reason for which it is usually added to many classical superalloys. During this Ph.D work, the synthesis and the study of more than a hundred of chromium-based alloys with different chemical compositions was done by casting. These alloys are brittle at room temperature during their cutting. Laboratory tests of hardness at room temperature, oxidation and 3 points flexural creep at high temperature were performed. Metallographic characterisations were carried out (XRD, SEM, EPMA) on all alloys in their as-cast state, after isothermal annealing or isothermal oxidation. The detailed study of simple alloys permitted to discover some compositions removing the brittleness problem of these alloys. Then, the enrichment of the composition of the alloys by addition of new elements, allowed to correct some inherent problems of chromium-based alloys
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Chaaban, Hind. "Étude cinétique et modélisation des effets des traitements thermiques et de l’environnement physico-chimique sur la dégradation et l’activité antioxydante des flavonoïdes." Thesis, Université de Lorraine, 2017. http://www.theses.fr/2017LORR0065/document.
Анотація:
Les objectifs de cette thèse sont d’une part d'étudier les effets d’un traitement thermique et de l’environnement physico-chimique sur la stabilité de 6 flavonoïdes de structure différente et sur l'évolution de leur activité anti-oxydante. Les conditions du traitement thermique ont été les suivantes : (i) chauffage dans des conditions isothermes durant 2h pour des températures allant de 30 à 130°C et (ii) chauffage dans des conditions non isothermes par microcalorimétrie (de 30 à 130°C, 4°C/ heure). Les flavonoïdes ont été solubilisés dans de l’eau. Nous avons constaté que les flavonoïdes glycosylés sont plus résistants que les flavonoïdes aglycones. Les énergies d'activation de dégradation calculées dépendent aussi de la structure du flavonoïde. Pour se dégrader, les flavonoïdes glycosylés ont besoin d’une énergie élevée par rapport à la forme aglycone. L’exposition à la lumière a été réalisée durant 15 jours avec et sans oxygène, le témoin de l’expérience étant un stockage à l’obscurité avec et sans oxygène. La dégradation des flavonoïdes est influencée par la présence de lumière et par la quantité d'oxygène. Les molécules ont une sensibilité différente en fonction de leur structure, le classement suivant est obtenu d’après : naringine, ériodictyol puis rutine, lutéoline, lutéoline 7-O-glucoside et enfin le mesquitol. En effet, la présence d'un groupe hydroxyle en position 3 et une double liaison C2-C3 diminue la stabilité des flavonoïdes. En outre, il a été observé que, malgré la dégradation totale de certains flavonoïdes par le traitement thermique et l’environnement physico-chimique, les solutions traitées conservent une activité anti-oxydanteThe objectives of this thesis are to study the effects of a heat treatment and the physicochemical environment on the stability of 6 flavonoids of different structure and on the evolution of their antioxidant activity. The heat treatment conditions were as follows: (i) heating under isothermal conditions for 2 h at temperatures ranging from 30 to 130 ° C and (ii) heating under non-isothermal conditions by microcalorimetry (30 to 130 ° C, 4 ° C / hour). The flavonoids were solubilized in water. We found that the glycosylated flavonoids are more resistant than the aglyconic flavonoids. The calculated degradation activation energies also depend on the structure of the flavonoid. To degrade, glycosylated flavonoids require high energy relative to the aglycone form. Exposure to light was carried out for 15 days with and without oxygen, the experimental control being a dark storage with and without oxygen. The degradation of flavonoids is influenced by the presence of light and by the amount of oxygen. The molecules have a different sensitivity according to their structure, the following classification is obtained according to: naringine, ériodictyol then rutin, luteolin, luteolin 7-O-glucoside and finally the mesquitol. Indeed, the presence of a hydroxyl group at position 3 and a C2-C3 double bond reduces the stability of the flavonoids. Furthermore, it has been observed that, despite the total degradation of certain flavonoids by the heat treatment and the physical-chemical environment, the treated solutions retain an antioxidant activity
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Oulfarsi, Mostafa. "Contribution à l’amélioration de la fiabilité de modules thermoélectriques : développement de solutions matériaux alternatives." Electronic Thesis or Diss., Université de Lorraine, 2020. http://www.theses.fr/2020LORR0228.
Анотація:
La conversion d’énergie à partir de la chaleur perdue par effets thermoélectriques (effet Seebeck) est une nouvelle source d’énergie renouvelable potentielle. La technologie thermoélectrique (TE) est néanmoins limitée à des applications terrestres de niche du fait de son faible rendement (5-6 %), mais aussi à cause des défis technologiques à surmonter pour éviter une dégradation des générateurs TE (GTE) employés. Notre thèse s’inscrit dans cette problématique dans le cadre d'un programme de recherche soutenu par l’ANR (projet RELIATEG) incluant comme partenaires la société HotBlockOnBoard (HBOB), le CEA LITEN, le CIRIMAT et l'IJL. L'objectif est de fiabiliser les GTE à base de siliciures, Mg₂Si₁₋ₓSnₓ pour le type n et de MnSi₁₊ᵧ pour le type p, fabriqués par HBOB pour une utilisation à long terme au voisinage de 400-500°C. Notre rôle consiste principalement à comprendre les mécanismes conduisant à leur fragilisation, notamment en ce qui concerne les problèmes d'oxydation du matériau Mg₂Si₀,₆Sn₀,₄. Ceux-ci étant inévitables, nous nous sommes tournés vers la solution de trouver un revêtement protecteur et de tester la stabilité thermique sous air d’un matériau Mg₂Si₁₋ₓSnₓ, moins sensible. Après avoir établi une synthèse bibliographique traitant des notions de base de la TE, de l'état de l’art des matériaux TE et justifié le choix des matériaux utilisés par HBOB, nous présentons les diverses étapes de la fabrication des GTE et les techniques expérimentales utilisées pour caractériser la microstructure des matériaux TE et leur stabilité thermique. Les tests de performance réalisés sur des GTE à quatre jambes montrent que la puissance obtenue, mesurée jusqu'à 450°C, est reproductible pour les 25 modules testés. Elle est toutefois environ 25 % plus faible que celle que l'on pourrait atteindre avec un GTE parfait, comme le montre les simulations que nous avons réalisées à l'aide du logiciel Comsol MultiPhysics. Les tests de stabilité ont montré que les modules sont stables sous air à 250°C, durant 500 h ou sous 1000 cycles, et qu'ils commencent à se dégrader sous air dès 350°C par le biais d'un phénomène de peste lié à l'oxydation du matériau TE Mg₂Si₀,₆Sn₀,₄ du côté chaud du GTE. Sous vide, ce processus est ralenti mais la présence d'oxygène résiduel ne permet pas de totalement stabiliser le matériau. A 500°C sous air, la peste est observée dès 3 heures de test. Les tests d'oxydation menés sur les deux matériaux à teneur en Sn différente ont permis de montrer le rôle déterminant de l'étain sur les phénomènes d'oxydation. Un modèle expliquant le phénomène de peste a pu être développé grâce à l'analyse combinée des résultats obtenus par des mesures thermogravimétriques, microscopie électronique à balayage et diffraction des rayons X. En nous appuyant sur la bibliographie et sur les diagrammes de phases des différents systèmes, des revêtements protecteurs céramiques, siliciures métalliques, métaux et verres ont été étudiés. Plusieurs voies de dépôt ont été explorées : frittage par Spark Plasma Sintering, nickelage électrochimique, pack cémentation, dépôts par pulvérisation (slurry, PVD et spray). Les revêtements les plus prometteurs ont été obtenus avec un verre dont le CET est proche de celui du matériau de type nEnergy conversion from waste heat through thermoelectric effects (Seebeck effect) is a potential new renewable energy source. The thermoelectric (TE) technology is nevertheless limited to niche terrestrial applications due to its low efficiency (5-6%), but also due to the technological challenges to be overcome to avoid a degradation of the TE generators (TEG). Our thesis is devoted to this problem within the framework of a research program supported by the ANR (RELIATEG project) including HotBlockOnBoard (HBOB), CEA LITEN, CIRIMAT and IJL as partners. The objective is to make reliable the TEG, manufactured by HBOB, based on silicides, Mg₂Si₁₋ₓSnₓ (n-type) and MnSi₁₊ᵧ (p-type), for long-term use in the vicinity of 400-500°C. Our main role is to understand the mechanisms leading to their embrittlement, particularly to the oxidation problems linked to the Mg₂Si₀,₆Sn₀,₄ material. As they are unavoidable, we turned to the solutions of finding a protective coating and/or testing the thermal stability under air of a Mg₂Si₁₋ₓSnₓ material, less sensitive to oxidation. After a bibliographical synthesis of the basic concepts of TE and of the state of the art of TE materials, the choice of materials used by HBOB have been justified. The various stages of TEG manufacturing and the experimental techniques used to characterize the microstructure of TE materials and their thermal stability are presented. The performance tests performed on TEGs show that the power obtained, measured up to 450°C, is reproducible for the 25 devices tested. However, it is about 25% lower than what one could achieve with a perfect TEG, as shown by the simulations we carried out using the Comsol MultiPhysics software. The stability tests showed that the devices are stable under air at 250°C, for 500 hours or under 1000 cycles, and that they begin to degrade under air at 350°C through a pesting phenomenon linked to the oxidation of Mg₂Si₀,₆Sn₀,₄. Under vacuum, this process is slowed down but the presence of residual oxygen does not completely stabilize the material. At 500°C under air, the pesting is observed from 3 hours of testing. The oxidation tests carried out on the two materials with different Sn content showed the significant role of tin on the oxidation phenomena. A model explaining the pesting phenomenon was developed by the combined analyses of results obtained by thermogravimetric measurements, scanning electron microscopy and X-ray diffraction. On the basis of bibliography and phase diagrams of the differents systems, protective coatings based on ceramics, metallic silicides, metals and glasses have been studied. Several deposition methods were explored: sintering by Spark Plasma Sintering, electrochemical nickel plating, pack cementation, slurry, PVD and spray deposits. The most promising coatings were obtained with a glass whose CTE is close to that of the n-type material
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Rakotovao, Felaniaina Nirisoa. "Relaxation des contraintes dans les couches de chromine développées sur alliages modèles (NiCr et Fe47Cr) : apport de la diffraction in situ à haute température sur rayonnement Synchrotron à l’étude du comportement viscoplastique : effets d’éléments réactifs." Thesis, La Rochelle, 2016. http://www.theses.fr/2016LAROS015/document.
Анотація:
L’intégrité des couches protectrices d’oxyde thermiques se développant à haute température à la surface des matériaux métalliques dépend des niveaux de contraintes générées et de leurs mécanismes de relaxation. Le comportement des films de chromine formés sur les alliages modèles NiCr et Fe47Cr a ici été étudié. Les contraintes résiduelles générées après oxydation des substrats à différentes températures (700°C-1000°C) et durées d’oxydation (3h et 18h) ont été déterminées par spectroscopie Raman. Ces contraintes évoluent avec les conditions d’oxydation de manière monotone (système Ni30Cr/Cr2O3) ou non (système Fe47Cr/Cr2O3). Les variations de déformation à l’échelle du grain ont aussi été suivies par AFM. Pour le premier système, relaxation non destructive par fluage de l’oxyde et délamination sont plus ou moins activées en bon accord avec l’évolution des contraintes résiduelles. Dans le second cas, un mode supplémentaire de relaxation des contraintes par fissuration doit également entrer en jeu. Les propriétés viscoplastiques des couches de chromine formées sur Ni30Cr et Ni28Cr ont pu être caractérisées par diffraction in situ à haute température sur rayonnement Synchrotron, en découplant les effets liés à l’activation thermique de ceux liés à la taille de grain. Le type de fluage intervenant dans la relaxation des contraintes générées dans les couches de chromine a pu être mis en évidence en confrontant les résultats obtenus à un modèle théorique de fluage diffusion. La valeur de l’énergie d’activation associée (130 kJ/mol) a montré, par comparaison avec les données de la littérature, que ce mode non destructeur de relaxation est gouverné par le transport des anions d’oxygène aux joints de grains de l’oxyde. L’ajout d’un élément réactif (Y ou Zr) au substrat Ni28Cr provoque, avec l’augmentation de la quantité introduite, un ralentissement croissant de la cinétique de formation des films de chromine. Cependant, cette quantité introduite ne semble exercer aucun effet significatif sur les niveaux de contraintes résiduelles. A l’échelle microscopique, on constate en général une diminution de la taille des grains avec la présence d’éléments réactifs, une double distribution ayant aussi été observée pour les quantités élevées. Les résultats issus des mesures par diffraction in situ et ceux obtenus par AFM (glissement aux joints de grains de l’oxyde) ont montré que la capacité des films de chromine à relaxer les contraintes grâce à leur comportement viscoplastique pourrait être retardée et/ou diminuée en présence des éléments yttrium et zirconium. Toutefois, ce mécanisme pourrait opérer pour des épaisseurs plus faibles des films de chromineIntegrity of protective oxide scales developing at the metallic alloys surface at high temperature depends on the stress generation and their relaxation mechanisms. In this work, the behaviour of chromia scales formed on NiCr and Fe47Cr model alloys has been investigated. Raman spectroscopy was used to determine the residual stress level in chromia thin films after oxidation at different temperatures (700°C-1000°C) for 3 h and 18 h. A monotonous evolution of residual stresses with oxidation conditions was noted for the Ni30Cr/Cr2O3 system but not for the Fe47Cr/Cr2O3 one. The strain variations at microscopic scale was also determined by using atomic force microscopy. For the first studied system, non destructive relaxation by creep of the oxide and buckling can be more or less activated, in agreement with the residual stresses evolution. And a third additional stress release mode by intra film cracking could take place for the second system. In situ high temperature oxidation coupled with Synchrotron X-rays diffraction was also used to characterize the viscoplastic properties of chromia scales grown on Ni30Cr and Ni28Cr, with dissociating the effects related to thermal activation and grain size. The creep mechanism responsible of stress release in chromia scales has been evidenced by comparing experimental results with a diffusional creep model. Confrontation of the obtained activation energy (130 kJ.mol-1) with literature results has shown that this non destructive relaxation mode was likely governed by grain boundary transport of oxygen species. When a reactive element (Y or Zr) was added to the metallic substrate Ni28Cr, an important decrease of the oxidation rate was noted when increasing the amount of introduced element. No significant effect of this quantity on the residual stress level was however observed. At microscopic scale, a reduction of grain size has been also noted and two distinguished grains distribution appeared for the higher quantities. Results of in situ Synchrotron diffraction measurements and those of atomic force microscopy (grain boundary sliding) showed that the ability of chromia films to release stress thanks to their viscoplastic properties could be delayed and/or decreased with the presence of an active element. However, this mechanism could operate for smaller chromia films thicknesses
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Francès, Maurice. "Oxydation et corrosion à chaud par NA:(2)SO::(4) de l'alliage nicocral(Y)+Ta coulé et projeté." Nancy 1, 1986. http://www.theses.fr/1986NAN10054.
Анотація:
Étude des alliages nicocraly(TA) coulés préparés par fusion au four HF et des revêtements nicocraly(TA) réalisés par pulvérisation au chalumeau sous pression réduite. Résultats des essais d'oxydation et de corrosion en présence de NA::(2)SO::(4) dans l'air pur et additionné de SO::(2). Interprétation des résultats et mise en évidence de l'influence de l'yttrium sur le comportement de l'alliage
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Nozahic, Franck. "Elaboration par Spark Plasma Sintering et caractérisation de composites et multi-couches zircone yttrié/MoSi2(B) pour application barrière thermique auto-cicatrisante." Phd thesis, Toulouse, INPT, 2016. http://oatao.univ-toulouse.fr/17475/1/NOZAHIC_Franck.pdf.
Анотація:
La réparation des revêtements barrières thermiques endommagés par fissuration entraine des coûts de maintenance très élevés. Dans cette étude, qui s’inscrit dans le cadre du projet Européen FP7-SAMBA, il a été proposé d’utiliser des particules de MoSi2(B), revêtues d’une couche d’alumine, comme agent cicatrisant. L’oxydation de celles-ci doit entrainer la formation de silice amorphe qui s’écoule dans la fissure puis réagit avec la barrière thermique en zircone yttriée pour former du zircon. Cette étude traite dans un premier temps de l’élaboration par Spark Plasma Sintering (SPS) de composites modèles composés de zircone yttriée et de particules de MoSi2(B) non revêtues. Les propriétés mécaniques (ténacité, dureté, module d’Young) et thermiques (conductivité thermique, coefficient de dilatation) de ces composites ont été déterminées. Les travaux se sont ensuite orientés vers l’étude du comportement en oxydation cyclique à 1100 °C sous air de ces composites par thermogravimétrie cyclique. La modélisation de l’oxydation de ces composites mais aussi de systèmes multi-couches MoSi2(B)/YPSZ modèles a permis de déterminer les mécanismes et les cinétiques de formation de la silice et du zircon. Une augmentation significative des cinétiques de formation de ces oxydes a été observée lorsque le bore est ajouté dans le MoSi2 ce qui peut être potentiellement très bénéfique pour la cicatrisation des fissures. L'utilisation du procédé SPS a permis de réaliser des systèmes barrières thermiques auto-cicatrisants sur substrats en superalliages à base de nickel revêtus à partir de zircone yttriée et de particules de MoSi2(B) elles-mêmes revêtues d’une couche d’alumine. La pré-oxydation des substrats revêtus favorise la croissance d’une couche d’alumine qui empêche la formation de siliciures par réaction entre les particules et la sous-couche. Ces revêtements présentent une bonne résistance à l’endommagement en cyclage thermique. Les observations post-mortem de ces systèmes mettent en évidence la cicatrisation locale de fissures par formation de silice et de zircon. Bien qu’il ne soit pas possible aujourd’hui de dire si la présence de ces particules augmente ou non la durée de vie de la barrière thermique, par manque de systèmes de référence, ces observations très encourageantes démontrent expérimentalement la validité du concept d’auto-cicatrisation des barrières thermiques proposé dans le cadre de ce projet.
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Garnier, Pierre. "Etude des propriétés viscoélastiques d'un nitrile chargé sous sollicitations cycliques : application à la prédiction de la durée de vie des pompes à rotor excentré." Thesis, Clermont-Ferrand 2, 2012. http://www.theses.fr/2012CLF22274.
Анотація:
L’étude de la durabilité des élastomères des stators des pompes Moineau a été menée en utilisant à la fois des simulations numériques, des essais thermomécaniques et des analyses physico-chimiques. Les simulations numériques ont eu pour principal objectif de permettre de déterminer la localisation et le niveau des maximums des champs mécaniques dans le stator. Les essais ont permis quant à eux de caractériser le comportement mécanique du matériau élastomère sous sollicitations mécaniques cycliques à différentes températures. Une première étude a permis d’analyser l’évolution de l’effet Payne en fatigue. Une seconde s’est concentrée sur l’analyse de l’effet de l’application d’un chargement thermomécanique sur l’évolution de la microstructure du matériau élastomèreThe study of the sustainability of the rubber, which is the main constitutive material of the Moineau pump stator, was carried out using finite element analyses, thermomechanical experiments and physic-chemical analysis. The numerical simulations were performed to identify the range and location of the maximal stress and strain within the pump stator. The experimental tests allowed to characterize the mechanical behaviour of rubber under cyclic solicitation at several temperatures. The first part of the study focused on the Payne effect during fatigue loading while the second dealt with the effect of a thermomechanical loading on the rubber microstructure evolution
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Cervellon, Alice. "Propriétés en fatigue à grand et très grand nombre de cycles et à haute température des superalliages base nickel monogranulaires." Thesis, Chasseneuil-du-Poitou, Ecole nationale supérieure de mécanique et d'aérotechnique, 2018. http://www.theses.fr/2018ESMA0009/document.
Анотація:
Les propriétés en fatigue à grand et très grand nombre de cycles des superalliages base Ni monogranulaires ont été étudiées à 1000°C sous trois fréquences (0.5, 70 et 20000 Hz) et quatre rapports de charge (-1, 0.05, 0.3, 0.8), en prenant le CMSX-4 comme alliage de référence.Dans un premier temps, le régime de fatigue à très grand nombre de cycles a été étudié à 20 kHz. A R = -1, la fissure fatale s’amorce à chaque fois depuis un pore de fonderie en interne et se propage suivant les plans cristallographiques {111}, pour des durées de vie entre 106 et 109 cycles, et ce malgré la présence d’autres défauts tels que les eutectiques ou carbures. Le procédé d’élaboration, en impactant directement la taille des pores de fonderie, contrôle la durée de vie alors que la microstructure a peu d’influence. A R = 0.8, le fluage contrôle la durée de vie en fatigue gigacyclique, et rend alors ce régime sensible à la microstructure et à la composition chimique de l’alliage. Les essais à très longues durées de vie (> 109 cycles) ont également été caractérisés et ont permis de proposer un mécanisme d’amorçage dans ce régime de fatigue.Dans un second temps, l’influence de la fréquence d’essai sur les endommagements dépendants du temps tels que l’oxydation et le fluage, et leur interaction, a été étudiée. A R ≤ 0, diminuer la fréquence d’essai revient à inhiber la criticité des défauts internes en favorisant l’endommagement en surface par oxydation. A R ≥ 0.8, le fluage est l’endommagement conduisant à la rupture des éprouvettes quelle que soit la fréquence de sollicitation ou la durée de vie. Les rapports de charge intermédiaires présentent une interaction importante entre les endommagements en oxydation, fatigue et fluage en fonction de la fréquence de sollicitation et des conditions de chargement. A partir de ces observations, un modèle d’endommagement a été proposé afin de prédire la durée de vie du CMSX-4 et présente des résultats satisfaisants par rapport aux données expérimentalesHigh and very high cycle fatigue properties of Ni-based single crystal superalloys have been studied at 1000°C using three frequencies (0.5, 70, 20000 Hz), four stress ratios (-1, 0.05, 0.3, 0.8) and CMSX-4 alloy as reference.Firstly, the very high cycle fatigue regime (VHCF) has been studied at 20 kHz. At R = -1, fatal crack always initiates between 106 and 109 cycles from an internal casting pore et then propagates in a crystallographic mode, despite the presence of other metallurgical defects such as eutectics and carbides. The elaboration process controls VHCF life under these conditions as it directly affects casting pore size, whereas microstructure has no relevant influence. At R = 0.8, creep controls VHCF life and makes this regime sensitive to microstructure and alloy’s chemical composition. Long term tests (> 109 cycles) have also been characterized and have enabled to propose a crack initiation mechanism operating in the VHCF regime.Secondly, the influence of frequency on time-dependent damages such as oxidation and creep, and their interaction, has been studied. At R ≤ 0, reducing frequency inhibits the harmfulness of internal critical defects by promoting oxidation surface damage. At R ≥ 0.8, creep damage leads to specimens rupture for all frequency test and loading conditions. Intermediate stress ratios present an important interaction between oxidation, fatigue and creep damage according to the frequency and loading conditions. Based on these observations, a damage model that predicts CMSX-4 fatigue life has been proposed and presents satisfying results in comparison to experimental data
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Guibaud, Augustin. "Flame spread in microgravity environment : influence of ambient flow conditions." Electronic Thesis or Diss., Sorbonne université, 2019. http://www.theses.fr/2019SORUS129.
Анотація:
Dans un vaisseau spatial, la propagation de flammes et le dégagement de fumée sont deux dangers. Les radiations des suies jouant un rôle important dans ces deux scénarios, cette thèse développe d'abord un dispositif optique capable de sonder les particules de suies produites dans une flamme laminaire axisymétrique se propageant en micropesanteur. Aucune technique actuelle ne peut estimer avec précision les grandes quantités de suies escomptées tout en respectant les critères de compacité du spatial. Une nouvelle méthode, qui étend un diagnostic conçu pour un système laser à des optiques larges, est alors développée pour avoir accès aux champs de fraction volumique et de température de suie nécessaires à la description des pertes radiatives dans la flamme. Celles-ci donnent alors accès à la fraction rayonnée en direction de la surface du combustible. Cette méthode validée à gravité terrestre est implémentée en vol. Des simulations numériques associées quantifient les erreurs liées au modèle radiatif. Les résultats montrent que la vitesse de propagation de flamme dépend de la concentration en oxygène, qui, avec la pression, influence également le dégagement de fumée. On constate que les pertes radiatives liées aux suies augmentent avec la pression, ce qui diminue la température en queue de flamme jusqu'à bloquer les réactions d’oxydation des suies. Des températures seuils et des fraction rayonnées en accord avec les observations à gravité terrestre sont rapportées. Une portion des pertes radiatives, indépendante de la pression, est rayonnée en retour compensant en partie les pertes radiatives à la surface du filFlame spread and smoke emission are two primary threats in spacecraft environment, and soot radiations play a major role in both. In this context, the first objective of this PhD is to develop an optical diagnostic to probe soot particles in the axisymmetric laminar spreading flame. None of the existing techniques is able to probe the densely sooted flames expected in microgravity, while accommodating space station material constraints. A new methodology extending a laser-based diagnostic to broadband optics is thus developed to provide soot volume fraction and temperature mappings, which are required to detail soot-related radiative losses in the flame. Radiative losses in turn give access to radiative feedback to the fuel surface. This methodology is successfully assessed at normal gravity, before being implemented in parabolic flight. Numerical investigations are conjointly carried out to highlight the robustness of the measurements, and to investigate potential errors linked to the radiative model adopted. Results from parabolic flight campaigns show that flame spread rate mainly is a function of oxygen content, while smoke emission is affected by oxygen content and pressure. Focusing on the evolution of soot radiative properties with pressure, flame radiative losses are found to increase with pressure, reducing temperature at the trailing edge until soot oxidation reactions are frozen. Measured smoke point temperature and radiative properties are consistent with observations at Earth gravity. At any pressure, a stable portion of the soot-related radiative losses is fed back to the wire surface, and compensates part of the fuel surface radiative losses
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Babicz, Sylvain. "Etude diélectrique des isolants plats anodisés pour la conception de machines électriques." Thesis, Artois, 2016. http://www.theses.fr/2016ARTO0204/document.
Анотація:
L’augmentation de la classe de température des machines électriques tournantes atteint son maximum avec des vernis organiques spéciaux pouvant supporter jusqu’à 280 °C. La rupture technologique se trouve alors dans la substitution d’un vernis organique par une matière inorganique. La famille des céramiques répond aux critères. Ces céramiques sont de bons diélectriques et résistent à de fortes températures. Dans ces travaux, le conducteur étudié se présente sous la forme d’un ruban et se compose d’une âme conductrice en aluminium, dont la couche isolante a été obtenue par le processus électrochimique d’anodisation. Ce processus permet de faire croître sur l’aluminium une couche d’alumine de quelques micromètres. L’objectif de ces travaux de thèse est de caractériser ce type de conducteur pour démontrer la possibilité ou non de l’utiliser comme conducteur pour la réalisation de bobinages pour des machines dites « hautes températures », pouvant fonctionner jusqu’à des températures ambiantes de 400 °C. Des mesures de TADP, TEDP, tensions de claquage sont effectuées sous des conditions environnementales variables (hautes températures, températures négatives, humidité variable). Les actionneurs réalisés avec ce type de conducteur seront alimentés par un convertisseur provoquant des fronts raides et des surtensions. Un modèle théorique de bobine est donc proposé, basé sur l’étude du spectre d’impédance de celle-ci, et permettant de prédire l’amplitude du premier dépassement suite à un front raide. L’amélioration de l’isolation des bobines se fait par une imprégnation à l’oxyde de bore, après confection des bobines, renforçant la couche d’alumine sur les bords du rubanThe use of state of the art organic enamels, capable to withstand 280 °C, makes the temperature class increase of electrical machine reaching its maximum. A technological breakthrough can be found by the substitution of organic enamel by a ceramic based insulation. Those materials are good dielectrics and their temperature resistance is very high compared to a classical technology. In this work, the studied conductor is an aluminum tape which insulation is obtained by an anodisation, an electrochemical process. This surface treatment makes the aluminum oxidizing: a thin layer of a few micrometres is obtained, thus representing the insulation layer of the conductor. The objectives of those PhD works is to identify and characterize this particular type of conductor so as to demonstrate the ability of using an anodized aluminum tape to makeelectrical machine running up to 400 °C. Measurements of PDIV, PDEV, and breakdown voltage are carried under various environmental conditions (temperatures varying from -70 °C up to 650 °C, variable humidity level). The use of an inverter to supply this high temperature machine induces steep fronts and over voltages. As a consequence, a theoretical model of a coil, made with this kind of conductor, is then proposed and based upon the impedance spectrum of the coil. The aim of this model is to help the designer to predict the first over voltage amplitude and to make the insulation of the first coil according to that. At least, a coil insulation improvement is depicted, using boron oxide: an impregnation is held to reinforce the alumina layer on the edge of the tape
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Colin, Alexis. "Vieillissement thermique de peintures anticorrosion : corrélations entre les évolutions de la chimie, de l'architecture macromoléculaire et des propriétés fonctionnelles." Thesis, Clermont-Ferrand 2, 2015. http://www.theses.fr/2015CLF22640.
Анотація:
Des revêtements multicouche anticorrosion, ou peintures anticorrosion, sont utilisés dans de nombreuses applications industrielles telles que la protection d’emballages métalliques utilisés pour le transport ou l’entreposage de matériaux radioactifs. En conditions d’usage, les propriétés fonctionnelles de ces peintures peuvent être dégradées sous l’effet de la température et des conditions environnementales (lumière, dioxygène, humidité, …). Ces évolutions ont été attribuées au vieillissement des différentes couches de peinture constituant le revêtement anticorrosion (vernis de structure acrylique-siloxane, sous couches de type résine époxydique à durcisseur amine). Afin de mener à bien cette étude, une approche dite « multi-échelle ascendante » a été développée. Cette méthodologie, initialement focalisée sur la modification des propriétés physico-chimiques des polymères vierges constituant chaque couche du revêtement (depuis l’évolution de la structure chimique et de l’architecture macromoléculaire, vers les propriétés fonctionnelles), est ensuite progressivement complexifiée par l’ajout d’additifs à la formulation des peintures (pigments, particules barrières à l’oxydation ou anticorrosion, …) avant que le revêtement multicouche complet ne soit analysé dans son ensemble. Ce travail de thèse vise à identifier et à corréler les modifications de la structure chimique et de l’architecture macromoléculaire des différentes couches de peinture responsables de la modification des propriétés fonctionnelles du revêtement anticorrosionAnti-corrosive multilayer coatings, or anti-corrosive paints, are used in several industrial applications such as metallic package protection used for transportation or storage of radioactive materials. In working conditions, functional properties of these paints could be degraded under the influence heat or environmental conditions (light, oxygen, moisture …). Such evolutions had been attributed to the aging of the different paint layers that constituted the anticorrosive coating (acrylic-siloxane topcoat, epoxy resin with amine hardener undercoats). In order to properly carry out this study, a « bottom-up multiscale approach » has been developed. This methodology, initially focused on the physico-chemical modifications of neat polymers that constituted each layer of the coating (from chemical structure and macromolecular architecture evolutions to functional properties), is then complexified by adding filers to the paint formulations (pigments, barrier or anti-corrosive particles …). The complete multilayer coating analyses are the last steps of that methodology. The aim of this thesis is to identify and correlate the evolution of anti-corrosive multilayer coating functional properties to the chemical and architectural modifications in each different layer
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Chrétien, Gaëlle. "Etude de la propagation de fissures physiquement courtes dans les alliages de titane pour turbomachines d'hélicoptères à différentes températures." Thesis, Chasseneuil-du-Poitou, Ecole nationale supérieure de mécanique et d'aérotechnique, 2017. http://www.theses.fr/2017ESMA0022.
Анотація:
Cette thèse s’inscrit dans le cadre général de l’étude de la tolérance au dommage des pièces tournantes dans les turbomachines d’hélicoptères et porte sur la résistance à la propagation de fissures courtes 2D.Pour mener à bien cette étude, l’effet de la température est d’abord étudié sur les seuils de propagation de fissures longues à R=0,1 sur deux alliages TA6V et Ti6242 de microstructure bimodale (20°C et 400°C pour le TA6V et 20°C, 200°C et 500°C pour le Ti6242). Au voisinage du seuil, le comportement effectif(après correction de la fermeture) est sensiblement identique pour les deux alliages aux températures testées. La fermeture est principalement induite par l’oxyde à haute température et par la rugosité des surfaces de rupture à température ambiante.L’évolution du seuil de propagation en fonction de la longueur de fissure a ensuite été étudiée à R=0,1. Un outil de détermination automatique du niveau de fermeture a été mis en place afin d’améliorer la mesure pour des fissures très courtes (80 μm). La fermeture mesurée pour différentes longueurs de fissure obtenues par usinage progressif du sillage plastique est comparable à celle obtenue au cours de la propagation d’une fissure courte 2D au seuil, sauf pour les hautes températures où la fermeture induite par l’oxyde se développe rapidement. Les différences de comportement entre fissure longue et fissure courte sont expliquées par une contribution réduite de la fermeture lorsque le sillage de la fissure est réduit.Un critère de non-propagation s’inspirant du formalisme initialement proposé par Kitagawa et une loi de propagation adaptée permettent de mieux prédire la résistance à la propagation des fissures physiquement courtesDamage tolerance analyses of rotating parts, containing 2D-short crack, in turbomachines of helicopters is the main focus of this thesis.Fatigue crack propagation tests were performed at R=0.1 on two bimodal Titanium alloys at different temperatures (20°C and 400°C for TA6V and 20°C, 200°C and 500°C for Ti6242). Near-threshold effective behaviors (after crack closure correction) were approximately the same for the two alloys attested temperatures. Crack closure was principally due to oxide layer at high temperatures and to fracture surface roughness at ambient temperature.Then the variations of the crack propagation threshold with crack length was studied at R=0.1 and different temperatures. A numerical tool was developed to automatically detect crack closure level more precisely for, as short as, 80μm cracks. Crack closure levels measured at different crack lengths obtained from progressive machining of the plastic wake were quite similar to the ones obtained during propagation of 2D-short cracks near the threshold, except at high temperatures where oxide-induced crack closure developed rapidly. Differences in behavior of long cracks and short cracks were explained by a reduction of crack closure level when crack wake was not fully developed.A non-propagation criterion based on formalism initially proposed by Kitagawa and a modified-Paris propagation law allow to give a better description of physically 2D-short crack propagation resistance
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Rannou, Benoît. "Slurry coatings from aluminium microparticles on Ni-based superalloys for high temperature oxidation protection." Phd thesis, Université de La Rochelle, 2012. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00839790.
Анотація:
Because of their good mechanical resistance at high temperature, Ni-based superalloys are used for aero-engine and land-based turbines but undergo "dry" oxidation between 900 and 1500°C. These materials are thus coated with nickel-aluminide coatings (BC). An additional thermal barrier coating (TBC) is generally applied in the hottest sections of the turbines (T>1050°C) to lower the impact of the temperature on the substrate. In the framework of the European research programme "PARTICOAT", this PhD work was focused on the growth mechanisms of a full protective coating system (BC+TBC) in a single step process, using a water-based slurry containing a dispersion of Al micro-particles to satisfy the European environmental directives. The rheological and physico-chemical characterizations showed the slurry stability up to seven days. After depositing the latter by air spraying, a tailored thermal treatment resulted in a nickel-aluminide coating (β-NiAl) similar to the conventional industrial ones but through an intermediate Al liquid phase stage. Simultaneously, the oxidation of the Al micro-particles brought aboutthe formation of a top alumina "foam" (PARTICOAT concept). After a validation step of the mechanisms involved in pure Ni substrate, the extrapolation of the process to several Ni-based superalloys (René N5 (SX), CM-247 (DS), PWA- 1483 (SX) and IN-738LC (EQ)) revealed different coating compositions and microstructures. A particular attention was therefore paid onto the effect of alloying elements (Cr, Ta, Ti) as well as their segregation in the coating. The high temperature behaviour of the coated samples has been studied through isothermal oxidation (1000h in air between 900 and 1100°C) and showed that the oxidation and interdiffusion phenomena ruled the degradation mechanisms. Besides, the electrodeposition of ceria before the application of the PARTICOAT coating allowed to strongly limit interdiffusion phenomena and stabilized the nickel aluminide coating.