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Résumé Deux matériaux, sous-produits agro-industriels, ont été étudiés en biofiltration à l'échelle pilote : la chènevotte en tant que « couche active », sur des grignons d'olives en tant que « couche de support ». L'objectif était d'étudier la capacité de ces deux matériaux travaillant ensemble comme un seul milieu filtrant poreux. L'impact de la hauteur de la couche active sur la performance du biofiltre a été étudié expérimentalement grâce à deux biofiltres, un premier présentant une répartition des matériaux en deux hauteurs égales, l’autre avec 80 % de couche active sur 20 % de hauteur de couche support. Les deux pilotes ont été alimentés à raison de 75 L·j‑1·EH‑1 (EH : équivalent-habitant) avec des eaux usées domestiques synthétiques. Les résultats ont montré une réduction de la demande biochimique en oxygène en cinq jours (DBO5) et des matières en suspension (MES) de plus de 90 % après dix semaines de fonctionnement. Cette performance s'est maintenue après plus de 30 semaines de fonctionnement continu. Par ailleurs, six prototypes de biofiltres ont été installés pour traiter les eaux usées domestiques de résidences unifamiliales dans des conditions réelles. Les objectifs de cette étude sont de caractériser l'efficacité du traitement de ces prototypes sur plusieurs années dans des conditions réelles, de déterminer l'entretien requis par une telle technologie et d'étudier l'influence de paramètres tels que la hauteur du biofiltre, l'aération et le nombre d'habitants. L'efficacité de traitement à long terme de l'un des biofiltres, qui fonctionne depuis près de quatre ans, est remarquable. Les pourcentages moyens de réduction de la demande chimique en oxygène (DCO), de la DBO5 et de MES sont respectivement de plus de 83 %, 97 % et 96 %, laissant espérer des résultats prometteurs pour les cinq autres.

Les micropolluants (MP) représentent un enjeu environnemental et sanitaire important. Identifier leurs sources pour ensuite réduire leurs rejets est la stratégie privilégiée au niveau français pour lutter contre cette pollution. C’est aussi la démarche qui a été mise en oeuvre dans le projet Regard (réduction et gestion des micropolluants sur la métropole bordelaise). La première phase du projet correspondait ainsi à la réalisation d’un diagnostic territorial, global et intégré couplant à la fois des analyses chimiques et biologiques du milieu naturel et du réseau d’assainissement depuis les points de rejets (station de traitement des eaux usées, exutoires pluviaux, by-pass) jusqu’aux sources d’émission (domestique, industrielle, hospitalière et pluviale). En complément, une caractérisation sociale des sources a été faite afin de comprendre les pratiques, les produits et les usages à l’origine des rejets de MP et d’identifier des leviers d’action pour réduire ces rejets. Les points forts de ce diagnostic sont la complémentarité des approches (sciences de l’ingénieur et sciences sociales, analyses chimiques et biologiques, étude des eaux usées et pluviales) et le nombre important de sites d’étude. La seconde phase du projet correspondait à la mise en oeuvre d’actions de réduction pour les tester et les évaluer du point de vue environnemental (efficacité pour réduire la quantité, la diversité et l’effet des MP), social (appropriation et satisfaction vis-à-vis des solutions) et économique (aide à l’orientation de l’action publique). Les actions ayant eu les meilleurs résultats sont (i) l’action « Familles EAU Défi » sur la source domestique, (ii) les actions de dératisation mécanique, de démoussage des terrains de tennis et d’enherbement des cimetières pour la source collectivité et (iii) l’action de traitement des eaux pluviales strictes en conditions réelles à l’échelle d’un pilote. Le présent retour d’expérience sur ce qui a été fait doit aider les collectivités qui souhaiteraient effectuer une telle démarche à ne pas commettre les mêmes « erreurs » et, au contraire, à mettre en oeuvre directement les actions qui donnent des résultats satisfaisants.

<abstract><p>Wastewater sampling for the detection and monitoring of SARS-CoV-2 has been developed and applied at an unprecedented pace, however uncertainty remains when interpreting the measured viral RNA signals and their spatiotemporal variation. The proliferation of measurements that are below a quantifiable threshold, usually during non-endemic periods, poses a further challenge to interpretation and time-series analysis of the data. Inspired by research in the use of a custom Kalman smoother model to estimate the true level of SARS-CoV-2 RNA concentrations in wastewater, we propose an alternative left-censored dynamic linear model. Cross-validation of both models alongside a simple moving average, using data from 286 sewage treatment works across England, allows for a comprehensive validation of the proposed approach. The presented dynamic linear model is more parsimonious, has a faster computational time and is represented by a more flexible modelling framework than the equivalent Kalman smoother. Furthermore we show how the use of wastewater data, transformed by such models, correlates more closely with regional case rate positivity as published by the Office for National Statistics (ONS) Coronavirus (COVID-19) Infection Survey. The modelled output is more robust and is therefore capable of better complementing traditional surveillance than untransformed data or a simple moving average, providing additional confidence and utility for public health decision making.</p> <p>La détection et la surveillance du SARS-CoV-2 dans les eaux usées ont été développées et réalisées à un rythme sans précédent, mais l'interprétation des mesures de concentrations en ARN viral, et de leurs variations spatio-temporelles, pose question. En particulier, l'importante proportion de mesures en deçà du seuil de quantification, généralement pendant les périodes non endémiques, constitue un défi pour l'analyse de ces séries temporelles. Inspirés par un travail de recherche ayant produit un lisseur de Kalman adapté pour estimer les concentrations réelles en ARN de SARS-CoV-2 dans les eaux usées à partir de ce type de données, nous proposons un nouveau modèle linéaire dynamique avec censure à gauche. Une validation croisée de ces lisseurs, ainsi que d'un simple lissage par moyenne glissante, sur des données provenant de 286 stations d'épuration couvrant l'Angleterre, valide de façon complète l'approche proposée. Le modèle présenté est plus parcimonieux, offre un cadre de modélisation plus flexible et nécessite un temps de calcul réduit par rapport au Lisseur de Kalman équivalent. Les données issues des eaux usées ainsi lissées sont en outre plus fortement corrélées avec le taux d'incidence régional produit par le bureau des statistiques nationales (ONS) Coronavirus Infection Survey. Elles se montrent plus robustes que les données brutes, ou lissées par simple moyenne glissante, et donc plus à même de compléter la surveillance traditionnelle, renforçant ainsi la confiance en l'épidémiologie fondée sur les eaux usées et son utilité pour la prise de décisions de santé publique.</p></abstract>

Abstract Le traitement des eaux usées municipales par voie physico-chimique requiert généralement l'utilisation d'un coagulant à base de sels métalliques et d'un floculant (ou aide-coagulant) synthétique. L'application du concept de développement durable dans le traitement des eaux privilégie une approche utilisant des produits renouvelables tels les biopolymères naturels. Des essais avec du chitosane (biopolymère naturel) comme floculant ont été effectués à l'échelle du laboratoire (jar test) et à l'échelle réelle (station municipale de type physico-chimique) afin de mieux comprendre les particularités liées à l'utilisation de ce produit naturel lors du traitement des eaux. Les essais à l'échelle réelle réalisés dans deux filières parallèles de traitement ont comparé l'utilisation de la combinaison alun et polymère de synthèse anionique (AL/PS) à la combinaison alun et chitosane (AL/CH). Des abattements de la DCO de 87 %, des MES de 95 % et de 93 % pour le Ptot ont été observés avec la combinaison AL/CH. Ces résultats d'abattement de la DCO et des MES sont semblables à ceux obtenus dans la filière de traitement AL/PS. Certains essais indiquent un dosage de coagulant (alun) inférieur de 24,8 % avec la combinaison AL/CH. L'abattement du Ptot est constamment plus élevé avec la combinaison AL/PS en raison du dosage plus élevé de coagulant.

Les capteurs sont utilisés en continu ou ponctuellement dans la gestion des ouvrages d’assainissement, mais les coûts d’achat et de maintenance des sondes apparaissent fréquemment trop élevés d’après les collectivités et les exploitants dont les moyens financiers sont de plus en plus contraints. Dans ce contexte, de nombreux capteurs à bas coût arrivent sur le marché, sans retour d’expérience appliqué à la problématique des eaux résiduaires. Le projet de recherche Setier (2020 à 2023), financé par l’agence de l’eau Rhône-Méditerranée-Corse et piloté par l’Institut national de recherche pour l’agriculture, l’alimentation et l’environnement (Inrae), a pour objectif de faire un état des lieux des besoins sur le territoire national et tester la mise en œuvre de certains capteurs et centrales d’acquisition bon marché et DIY (Do It Yourself) qui seront sélectionnés. Deux approches méthodologiques sont abordées : i) une synthèse bibliographique des fabricants et distributeurs existant au niveau international, des publications scientifiques sur le sujet et des paramètres d’intérêt pour l’assainissement (paramètres physicochimiques, mesures de débit), et ii) une enquête nationale menée en 2020, qui recense les difficultés actuellement rencontrées par les opérateurs utilisant des capteurs ainsi que leurs besoins. Cet article décrit la démarche suivie dans le projet Setier, et rapporte les principaux résultats de l’enquête. Il décrit également le protocole d’obtention des performances des capteurs sélectionnés, qui sera mis en place sur un banc expérimental utilisant des eaux usées de différentes natures et sur des stations de traitement à taille réelle, pour des essais sur une longue période. L’objectif est de déterminer leurs limites (sensibilité, dérive, etc.) et de définir ainsi la stratégie de leur utilisation en smart monitoring pour le domaine de la valorisation et du traitement des eaux résiduaires.

Suite à la détection de quantités importantes de composés perfluorés dans des prélèvements d’air, de sol, d’eau ainsi que de lait maternel, deux arrêtés préfectoraux de la préfecture du Rhône, datant de mai 2022, ont défini les limites de quantification de ces contaminants environnementaux à 10 ng/L dans les eaux usées. Ces composés très persistants et considérés comme des perturbateurs endocriniens peuvent avoir des effets non négligeables sur la santé humaine. La nécessité de développer de nouveaux outils de détection et de quantification de ces molécules dans les eaux de rejets est donc urgente et indispensable. Afin de répondre au besoin de quantifier ces contaminants environnementaux à de basses teneurs, une méthode d’analyse par chromatographie liquide couplée à la spectrométrie de masse en tandem, a été développée. Au préalable, les échantillons subissent une étape de préparation d’échantillons permettant d’extraire les composés d’intérêt des eaux usées par une extraction liquide-liquide. Cette méthode a été validée selon la norme NF T90-210 et permet la détection de 25 composés perfluorés et la quantification de 15 d’entre eux, jusqu’à des teneurs de l’ordre de 10 ng/L, comme demandé par les arrêtés préfectoraux. Les taux de recouvrement s’élèvent entre 87 et 117 % avec des coefficients de variation de fidélité intermédiaire compris entre 6 et 25 %. La méthode analytique est ainsi accréditée Cofrac pour 15 composés perfluorés. Enfin, cette dernière a été appliquée à plus d’une centaine d’échantillons d’eaux usées, dits réels, démontrant la pollution d’un grand nombre d’entre eux aux composés perfluorés. Parmi ces composés, trois sont les plus souvent retrouvés dans les eaux résiduaires, il s’agit du PFOA, du PFNA et du PFHxA.

Abstract Le traitement des eaux usées au Sahel est soumis à diverses contraintes socio-économiques, reléguant au second plan cette problématique, malgré les risques réels de santé publique. Cette réalité nous amène à opter pour un procédé, reconnu économique, composé d’un lagunage facultatif et de bassins à jacinthes d’eau (Eichhornia crassipes) et à laitues d’eau (Pistia stratiotes). Ces deux hydrophytes libres, d’origine tropicale, ont un potentiel d’épuration élevé. Une station pilote a été expérimentée durant l’année 1993 au Niger. Le procédé s’est révélé efficace et adapté aux conditions locales. Le lagunage assure des enlèvements appréciables sur la matière organique (70-240 kg/ha.d) et constitue ainsi une alternative fiable comme traitement secondaire. Les bassins à plantes agissent principalement comme traitement tertiaire. Les unités de traitement sont adaptées et surtout économiquement viables pour le traitement des eaux usées dans cette région. Pour la gestion de la biomasse végétale des bassins, la floraison est un critère de récolte fiable et facile d’application. L’exploitation de ces unités ne nécessite pas de main-d’oeuvre qualifiée.

L'augmentation perpétuelle des activités humaines a entraîné des détections récurrentes de divers micropolluants organiques (MPs), en particulier à l’exutoire des stations de traitement des eaux usées (STEUs). Leur présence et dispersion dans l'environnement via les eaux usées traitées restent une problématique préoccupante. En effet, bien que ces MPs ne soient présents qu’à faible concentration (< 1 µg.L-1), le rejet de ces molécules dans l’environnement a été associé à de multiples risques conséquents pour la santé humaine et l’écosystème aquatique.Bien que les traitements secondaires utilisés actuellement en STEUs présentent des efficacités remarquables d’élimination des polluants majeurs carbonés et azotés, les conditions opératoires appliquées ne permettent pas toujours l’élimination des MPs. Ceci conduit donc à la mise en œuvre de procédés tertiaires ou hybrides afin de favoriser leur élimination et d’éviter leur dispersion dans le milieu aquatique. Au cours de ces dernières années, l'augmentation progressive du nombre de recherches tentant d'élucider les mécanismes d'élimination de ces MPs via des procédés simples en traitement tertiaire ou bien des procédés hybrides illustrent la complexité du sujet.Ce travail de thèse porte sur l'élimination de 19 MPs aux propriétés physicochimiques différentes et sur la capacité de communautés microbiennes natives à les éliminer, dans un procédé hybride alimenté par des eaux usées non conventionnelles d’origines différentes (eaux usées domestique et hospitalière). La particularité de ces effluents prétraités est leur concentration en carbone faible, ce qui se traduit par un rapport C/N compris entre 0,9 et 5,4. Le système hybride à l’échelle laboratoire consiste en un Moving Bed Biofilm Reactor (MBBR) couplé à deux procédés membranaires - une unité d'ultrafiltration dynamique (UF) et une unité de nanofiltration (NF). Les paramètres essentiels du procédé tels que la demande chimique en oxygène (DCO), la quantité de biofilm attaché, les composés azotés et les taux d'élimination des MPs sont évalués afin de caractériser la performance générale du système. Les profils microbiens des différentes formes de biomasse (inoculum, biomasse en suspension, biofilm attaché) au sein du MBBR sont également analysés par séquençage ADN à haut débit.D’après les résultats issus des campagnes effectuées, le procédé MBBR présente une efficacité d'élimination de la DCO relativement élevée (>75%) quelle que soit la nature des eaux usées. De plus, ce procédé intégré en présence de NF est efficace pour éliminer la plupart des MP ciblés (> 85%), y compris les molécules récalcitrantes telles que la carbamazépine. Concernant les aspects microbiologiques, le MBBR a une influence positive sur la richesse de la population microbienne, ce qui se reflète dans les indices ACE et Chao1 plus élevés par rapport à l’inoculum. En outre, le biofilm du MBBR possède une population microbienne plus enrichie que la biomasse en suspension. Les Protéobactéries et ses classes correspondantes, Alpha- et Beta-protéobactéries ont dominé la plupart des échantillons de biomasse quelles que soient les campagnes. Des analyses statistiques ont mis en évidence des mécanismes de co-métabolisme liant l’élimination de certains MPs avec le pouvoir de dénitrification ou la capacité de nitrification.Enfin, les perspectives incluent l'établissement d'une corrélation entre l'élimination des MPs et la diversité des populations microbiennes, sur la base de données plus nombreuses à produire. Cela pourrait être fait sur un système passé à l’échelle industrielle, et qui inclura l'ajout d'un procédé d'oxydation avancé (ozonation) pour améliorer les performances d'élimination des MPs. Par ailleurs, des tests de toxicité aiguë ainsi que d'antibiorésistance menés par les collaborateurs du projet démontrent des résultats positifs, assurant ainsi un avenir prometteur à ce système innovant
The perpetual increase in human activities has resulted in recurrent detections of various organic micropollutants (MPs) particularly at the outlet of wastewater treatment plants (WWTPs). The eventual discharge of such emerging contaminants, e.g., pharmaceutically active compounds, endocrine disrupting chemicals and pesticides, into water bodies remains a worrying issue due to their potential cumulative and toxic effects. Despite their presence at relatively low concentrations (< 1 µg.L-1), the release of these molecules into the environment has been indeed associated with multiple significant risks to human health and aquatic ecosystems.Despite noteworthy removal efficiencies of carbon- and nitrogen-based pollutants displayed by secondary treatments presently used in most WWTPs, the operational conditions applied are not always well adapted for the elimination of MPs, hence making WWTPs one of the major pathways for the influx of these contaminants into aquatic environment. This therefore leads to the implementation of tertiary or hybrid processes to enhance their removal. The constant increment in the number of research attempting to elucidate the elimination pathways of these MPs from wastewater via single or integrated processes illustrates the complexity of this matter.This PhD work focuses on the elimination of 19 MPs of different physicochemical properties and the ability of native microbial community to eliminate them in a hybrid system fed with different natures of non-conventional wastewater (i.e., domestic and hospital). The main particularity of these pre-treated effluents is their atypically low carbon content, resulting in C/N ratio in the range of 0.9 to 5.4. The hybrid process consists of a Moving Bed Biofilm Reactor (MBBR) coupled with two membrane processes - a dynamic ultrafiltration (UF) and a hollow fibre nanofiltration (NF) unit. Essential process parameters such as chemical oxygen demand (COD), mass of attached biofilm, nitrogenous compounds and MPs removal rates are comprehensively analysed. The microbial profiles of different forms of biomass (i.e., inoculum, suspended biomass, attached biofilm) in the MBBR are also analysed via high-throughput DNA sequencing for comparative purposes.Based on the results obtained, the hybrid process particularly the MBBR presents relatively high elimination efficiency of COD (>75%) regardless of the nature of wastewater. Besides, the lab-scale system with the presence of NF3 filtration unit is also efficient in eliminating most of the targeted MPs (>85%) including recalcitrant compounds such as carbamazepine. As regards the microbiological aspects, the MBBR has proven to enhance the richness of microbial population, which was reflected by the higher ACE and Chao1 indexes when compared with the inoculum. Moreover, in the MBBR itself, attached biofilm possess higher microbial richness than suspended biomass in the MBBR. Concerning the most abundant phylum and class, Proteobacteria and its corresponding classes, Alpha- and Beta-proteobacteria dominated most biomass samples regardless of the campaigns. Statistical analysis have highlighted co-metabolism mechanisms linking the biological removal of certain targeted MPs with denitrification potential or nitrification capacity.Finally, future perspectives of this work include the establishment of a correlation between the removals of MPs and the diversity of microbial populations, but a larger amount of data would be necessary. Indeed, the latter will be obtained from future experiments with a scale-up system, in which the addition of an advanced oxidation process (i.e., ozonation) to further enhance the performance of the hybrid system in terms of MPs removal is devised. Besides, acute toxicity and antibioresistance assays conducted by collaborators of the project demonstrate positive outcomes hence assuring a promising future for this innovative system

Les bioréacteurs à membranes (BAM) sont de plus en plus utilisés dans le domaine du traitement des eaux résiduaires urbaines notamment lorsque le terrain est limité ou qu’un traitement épuratoire poussé est requis. Néanmoins, la gestion de ces installations et plus particulièrement du colmatage des membranes reste difficile et constitue toujours une source de problèmes pour les exploitants. La modélisation est un outil efficace et déjà éprouvé sur les procédés conventionnels à boues activées pour l’aide à la conduite et à la compréhension de procédé avec les modèles de boues activées de type ASM. Le traitement biologique donc, et aussi les capacités de filtration des membranes (colmatage) sont deux aspects qui peuvent être modélisés sur les BAM. Au cours de ce travail, trois installations réelles ont été étudiées et l’une d’entre elles a été choisie pour le calage du modèle ASM1. La méthodologie a été adaptée aux spécificités des bioréacteurs à membranes et de l’installation modélisée en particulier (fractionnement des eaux usées, calage de l’aération) et un nouveau jeu de paramètres de l’ASM1 a pu être constitué. L’influence des propriétés des boues activées et des conditions d’opération sur les capacités de filtration des membranes reste encore l’objet de nombreuses recherches, généralement sur installations pilotes, et la modélisation dans ce domaine n’en est qu’à ses débuts. L’objectif de ce travail concernant la filtration membranaire a été de caractériser le système « membrane/boues » à travers l’étude des interactions entre les propriétés des boues, les conditions d’opération et les paramètres de la filtration (perméabilité membranaire et vitesse de colmatage) à comparer avec les résultats de la littérature scientifique. Les deux BAM étudiés ont montré des comportements et relations entre paramètres assez différents confirmant la complexité des interactions entre membrane, boues et conditions opératoires
Membrane bioreactors (MBRs) are becoming increasingly popular for the treatment of municipal wastewater especially when land is limited or when the treatment requirements are high. Nevertheless, the operation of these plants and in particular the fouling of the membrane are still difficult to manage for the operators. Modelling is an efficient tool, which has already been successfully used on conventional activated sludge processes, for the operation and the understanding of the process using Activated Sludge Models (ASM). Biological treatment and membranes filtration capacity (fouling) are two aspects that can be modeled on MBRs. In this work, three full-scale plants were investigated and one of them was chosen for the ASM1 calibration. The usual methodology was adapted to the MBR specificities and to the modeled wastewater treatment plant in particular (wastewater fractionation, oxygen calibration) and a new set of ASM1 parameters was estimated. The influence of the sludge properties and the operating conditions on the membrane filtration capacity is still the subject of numerous studies, generally on pilot-scale MBRs, and modelling is in its early stages. The objective of this work regarding membrane filtration was to characterize the “membrane/sludge” system by studying the interactions between the sludge properties, the operating conditions and the filtration parameters (membrane permeability and fouling rate) and to compare them with the results from the literature. The two studied MBRs showed quite different behaviors and correlations between parameters, validating the statement that the interactions between membranes, sludge and operating conditions are very complex

Le ferrate (VI) de potassium est un produit prometteur dans la filière du traitement des eaux de par ses propriétés oxydantes, coagulantes et désinfectantes. S’il n’est pas largement employé aujourd’hui, c’est à cause de son coût de production. Un objectif majeur de ce travail est de développer la synthèse du ferrate (VI) au sein du sel double K2(Fe0,5,S0,5)O4 solide et stable. L’étude de la synthèse à l’échelle du laboratoire a permis de comprendre les mécanismes physico-chimiques régissant la synthèse et d’établir un cahier des charges pour la conception d’un pilote semi-industriel. En l’état actuel des recherches, un produit contenant 28-34% de K2(Fe0,5,S0,5)O4 est obtenu. L’étude de l’action du ferrate (VI) sur des molécules organiques (pharmaceutiques, toxines, bactéries…) et inorganiques (cyanures, métaux…) a été réalisée. Un mécanisme d’oxydation par transfert électronique à 1 électron a été observé lors du traitement du phénol. Le potentiel du produit à être utilisé pour une dépollution de l’eau est confirmé sur des polluants modèles et sur des effluents réels et lui assure un large domaine d’application
Potassium ferrate (VI) is a new challenging product in the field of water treatment. The world interest in this high-valent iron is explained by its properties of chemical oxidant, coagulant and disinfectant. However, high cost of its production restricts its big scale applications. Thus, the main objective of this study is focused on ferrate synthesis in a solid form more stable K2(Fe0,5,S0,5)O4. At first, synthesis has been developed at lab scale to improve understanding of its mechanisms and define the conception of a small industrial pilot. At the moment, a product with 28-34% of K2(Fe0,5,S0,5)O4 is obtained. The removal of organics (pharmaceuticals, toxins, bacteria…) and inorganics (cyanides, metals…) in water by ferrate (VI) has been explored. An oxidation mechanism which consists in a single electron transfer has been highlighted for phenol treatment. Finally, the results confirm the real ability of the product synthesized to treat both contaminants in water and industrial effluents