Дисертації з теми "Diffraction des rayons X sur monocristal"
Щоб переглянути інші типи публікацій з цієї теми, перейдіть за посиланням: Diffraction des rayons X sur monocristal.
Оформте джерело за APA, MLA, Chicago, Harvard та іншими стилями
Ознайомтеся з топ-50 дисертацій для дослідження на тему "Diffraction des rayons X sur monocristal".
Біля кожної праці в переліку літератури доступна кнопка «Додати до бібліографії». Скористайтеся нею – і ми автоматично оформимо бібліографічне посилання на обрану працю в потрібному вам стилі цитування: APA, MLA, «Гарвард», «Чикаго», «Ванкувер» тощо.
Також ви можете завантажити повний текст наукової публікації у форматі «.pdf» та прочитати онлайн анотацію до роботи, якщо відповідні параметри наявні в метаданих.
Переглядайте дисертації для різних дисциплін та оформлюйте правильно вашу бібліографію.
1
Kenfack, Tsobnang Patrice. "Synthèse, caractérisation et étude du comportement à la déshydratation par diffraction des rayon X sur monocristal et poudre, de quelques composés supramoléculaires à base de métallo-tectons ioniques." Thesis, Université de Lorraine, 2014. http://www.theses.fr/2014LORR0243/document.
Анотація:
Ce travail réalisé dans le cadre de l’initiative africaine de l’IUCr porte sur l’étude structurale par diffraction des rayons X de quelques architectures élaborées par association, via des interactions faibles, des anions {[M(C2O4)3]3-,M = Cr, Fe} et des cations complexes à base de la 2-picolylamine (amp) métaux de transition (Co2+, Cu2+ et Mn2+). L’architecture à base de l’ion Co2+ est bidimensionnelle et présente des feuillets ondulés constitués de chaines bimétalliques de chiralité différente où les deux ions complexes ([Cr(C2O4)3]3- et [Co(amp)3]3+ ) sont connectés par des liaisons hydrogène. Ces feuillets hébergent des molécules d’eau qui forment des clusters dodécamèriques aux caractéristiques nouvelles. Le composé déshydraté se réhydrate rapidement dans l’air ambiant et les deux états possèdent des couleurs différentes. Plusieurs cycles de déshydratation-réhydratation n’altèrent pas la qualité cristalline du composé. L’architecture à base des ions Cu2+ possède également des feuillets mais présente une ondulation plus forte que celle de l’architecture au cobalt. Ces couches sont constituées de chaines formées de cations dimériques [Cu2(amp)4Cl]3+ et d’anions {[M(C2O4)3]3-,M = Cr, Fe}. Les deux composés sont iso-structuraux et leur architecture présente des canaux monodimensionnels qui contiennent des molécules d’eau qui forment des clusters hexamèriques. Le composé subit des transitions de phase entre la basse température (100K) et la température de déshydratation (341K) avec une perte de la symétrie. Le composé se réhydrate plus difficilement que celui à base de l’ion cobalt(III). L’ion Mn2+ ne donne pas l’architecture escomptée mais un polymère de coordination nouveauThis work, realized under the IUCr initiative, framework involves the structural study via X-ray diffraction, of some heteromolecular architectures formed by the association through non-covalent bonds, between the tris (oxalato) chromate (III) and tris (oxalato) ferrate (III) anions {[M(C2O4)3]3-, M = Cr, Fe} and the cationic complex of the 2-picolylamine (amp) and transition metal (Co2 +, Cu2 + and Mn2 +). Co2 + ion builds two-dimensional corrugated layers made of bimetallic chiral chains where the two different complex ions ([Cr(C2O4)3]3- and [Co(amp)3]3 +) are connected by hydrogen bonds. These layers, connected by weak hydrogen interactions, host between them, water molecules which build dodecameric clusters having new characteristics. The dehydrated compound has different structure and color and is able to quickly reabsorb water molecules from surrounding to regenerate the initial compound despite that it has no pores. Several cycles of this process do not seriously affect the crystalline quality of this compound. The compound obtained with the Cu2 + ion also has a two-dimensional framework. Their layers are formed between the dimeric cation [Cu2 (amp) 4Cl]3 + and the anion {[M(C2O4)3]3-,M = Cr, Fe}. Both compounds are iso-structural; their frameworks are formed via π - - - π interactions and build 1D channels which contain water molecules forming hexameric clusters. The compound undergoes a phase transition between 100 K and the dehydration temperature (341K). During this dehydration, a loss of symmetry of the compound is recorded and rehydration process is more difficult than for cobalt(III)-framework. The use of Mn2+ ions does not give the expected architecture but a new coordination polymer
2
Lebon, Alexandre. "Influence de la direction de polarisation sur la coexistence de phases et la structure en domaines du ferroélectrique - relaxeur Pb(Zn1/3Nb2/3)O3 : une étude sur monocristal par diffraction des rayons X et diffusion Raman." Châtenay-Malabry, Ecole centrale de Paris, 2001. http://www.theses.fr/2001ECAP0707.
Анотація:
Pb(ZnI/3Nb2/3)03 (PZN) appartient à la famille des pérovskites complexes au plomb. C'est un ferroélectrique - relaxeur dont les propriétés électromécaniques remarquables justifient une étude en fonction de la direction de polarisation. En effet, bien que le moment dipolaire spontané soit parallèle à une direction <111>, ses propriétés piézoélectriques sont optimisées avec un cristal polarisé suivant une direction [001]. En l'absence de champ, la transition de phase cubique → rhomboédrique est diffuse en température et démarre à Tc = 385 ± 5 K. Des microdomaines rhomboédriques en nombre croissant se forment au sein de la phase cubique et pavent tout le cristal autour de 330 K. Au-dessous de Tc, l'application d'un champ électrique suivant [111] induit un état complexe constitué de macrodomaines rhomboédriques, de quelques dizaines de microns, qui sont séparés par des régions qui diffusent la lumière et sont contenues dans des plans {110}. Pour la direction [001], l'application d'un champ électrique induit une coexistence de phases monoclinique - quadratique. Un arrangement de 4 microdomaines monocliniques ordonnés symétriquement par rapport a la direction du champ a été obtenu au cours de processus de polarisation en descente sous champ. L'ensemble de nos données ont permis de construire un diagramme (E- T) pour la direction [00 l]. Enfin, sur la base de résultats de diffraction, une symétrie quadratique a été proposée pour les nanodomaines polaires a l'origine de la relaxationPb(Zn1l3Nb2/3)03 (PZN) is a complex lead based perovskite. This ferroelectric relaxor exhibits remarkable electromechanical properties that make necessary a study as a function of the direction of polarisation. In fact, even though the spontaneous polarisation is parallel to a <111> direction, its piezoelectric properties are optimised when the crystal is polarised along [001]. Spontaneously, the cubic → rhombohedral phase transition that occurs at Tc = 385 ± 5 K is diffuse in temperature. Rhombohedral microdomains appear within the cubic phase, as their number increases, they occupy all the crystal around 330 K. Below Tc, the application of an electric field along [111] induces a complex structure of rhombohedral macrodomains. These macrodomains of a few tens of microns are separated by regions that diffuse light and that belongs to {11O} plans. As the [001] direction of the applied electric field is concerned, a Monoclinic tetragonal phase coexistence is induced. In a field cooling process, a structure of 4 monoclinic microdomains is ordered symmetrically with respect to the direction of the electric field. All , our data enabled to build an electric field - temperature diagram (E-T) along [001]. At last, on the basis of structural data, a tetragonal symmetry is proposed for the nanopolar regions that give way to dielectric relaxation
3
Morançais, Amélie. "Effet du grenaillage sur la durée de vie des aubes monocristallines de turbine." Thesis, Troyes, 2016. http://www.theses.fr/2016TROY0004/document.
Анотація:
Le grenaillage est souvent utilisé sur les pieds d’aube de turbine haute pression afin de retarder l’apparition des fissures dans les zones de concentration de contraintes. Ce traitement de surface génère des contraintes résiduelles et de l’écrouissage en surface de la pièce, ce qui influe sur sa durée de vie. L’enjeu de cette thèse est de mettre en place une méthodologie permettant de prendre en compte cet état mécanique initial, ainsi que son évolution en service, dans l’analyse de durée de vie d’une aube élaborée en superalliage monocristallin à base de nickel (AM1). Tout d’abord, cet état mécanique (contraintes résiduelles et écrouissage) est déterminé expérimentalement. Les contraintes résiduelles sont notamment évaluées par diffraction des rayons X en utilisant la méthode d’Ortner. Cet état mécanique est ensuite introduit dans les calculs de structure. Pour cela, on s’inspire de la méthode connue de l’introduction directe du champ d’eigenstrains qui est, ensuite, étendue afin d’introduire également les variables d’écrouissage ainsi que l’état mécanique anisotrope complet dans toute la structure. L’étape suivante a visé à suivre expérimentalement et à modéliser l’évolution de ces quantités sous sollicitations thermique, d’une part et cycliques à température constante (650°C), d’autre part. Enfin, la chaîne complète de calcul de durée de vie de l’AM1 est appliquée afin d’analyser la durée de vie des éprouvettes grenaillées. Les résultats obtenus sont discutés en regard des essais de fatigue effectués sur éprouvettes représentativesShot-peening is widely used on roots of high pressure turbine blade to postpone crack initiation in stress concentration area. This pre-stressing introduces compressive residual stress and strain hardening in a surface layer which will influence lifetime. The aim of this thesis is to propose a methodology which allows taking into account the impact of such pre-stressing and their evolution on the fatigue behaviour of a single crystal nickel-based superalloy (AM1) used for high pressure turbine blades. Firstly, the experimental work is devoted to the determination of the initial mechanical state (residual stresses and strain hardening). Residual stresses are namely determined using X-ray diffraction involving the use of a specific method developed by Ortner. This experimental initial mechanical state is then introduced as an input in structure calculation. The well-known method involving the direct introduction of eigenstrain profiles is used and improved to also introduce strain hardening variables and the complete anisotropic mechanical state in all the integration points of the structure. The next step consist in following experimentally and modeling the evolution of these quantities under thermal and mechanical loads under an uniform temperature (650°C). Finally, the complete lifetime assessment is carried out on representative shot-peened samples. Results are discussed with respect to experimental fatigue tests
4
Dutta, Rajesh. "Etude in situ, par diffraction des rayons X et diffusion neutronique sur monocristaux, de la complexité structurale de l'oxyde fortement corrélé Pr2-xSrxNiO4+δ". Thesis, Bordeaux, 2017. http://www.theses.fr/2017BORD0754/document.
Анотація:
Les oxydes non-stoechiométriques de type Ruddlesden-Popper, tel que Pr2NiO4+δ, peuvent être dopés en trous par substitution du strontium au praséodyme ou par insertion d’oxygène. Ces modes de dopage s’accompagnent de mises en ordre complexes impliquant la distribution des ions oxygène excédentaires, des ordres de charge et/ou de spin. Le diagramme de phase de Pr2-xSrxNiO4+δ a été exploré par diffraction des rayons X (en laboratoire et par rayonnement synchrotron) ainsi que neutronique. Pour la phase Pr2NiO4.25, nous avons mis en évidence une sur-structure incommensurable avec des réflexions satellites au 6ème ordre, produisant un spectre de diffraction très complexe avec 4 individus et 8 domaines incommensurables. Par diffractions synchrotron et neutronique, un ordre de charge de type échiquier a été identifié dès la température ambiante, suivi en dessous de 170 K par un ordre de type rubans ; un ordre de spin incommensurable s’établit au-dessous de 99 K. Ce travail a permis de révéler un ensemble complexe de phases ordonnées structuralement et électroniquement, gouvernées par des variations subtiles de stoechiométrie en strontium et oxygèneNon-stoichiometric oxides from the Ruddlesden-Popper series, such as Pr2NiO4+δ, can be hole-doped by substituting strontium to praseodymium or by oxygen insertion. This leads to complex structural ordering involving oxygen-, charge- and spin ordering. The complex phase diagram of Pr2-xSrxNiO4+δ was explored using X-ray (laboratory and synchrotron) as well as neutron diffractions. For the doped phase of highest oxygen content (Pr2NiO4.25), we could evidence an incommensurate structure with satellite reflections of 6th order, yielding a very complex diffraction pattern of up to four twin-individuals and eight incommensurate domains. Checkerboard-type charge ordering was identified already at ambient temperature, while stripe charge ordering was observed below 170 K by synchrotron and neutron diffraction; incommensurate spin ordering appears below 99 K. This thesis reveals the existence of many complex oxygen and electronically ordered phases going along with small variations of the oxygen/strontium stoichiometry
5
Ahumada, Toro Guillermo. "Synthèses et caractérisations spectroscopiques, structurales et électrochimiques de nouveaux complexes bases de Schiff symétriques contenant le groupe 2-thiényle électropolymérisable." Thesis, Rennes 1, 2017. http://www.theses.fr/2017REN1S075.
Анотація:
La double condensation de la 2-thénoyltrifluoroacétone (TTAH) avec les diamines primaires ne conduit pas aux bases de Schiff symétriques attendues mais dans le cas de l’éthylènediamine (en) à un mélange formé de l’éthylène-bis(trifluoroacétamide) et de la 7-(thiophène-2-yle)-5-(trifluorométhyle)-2,3-dihydro-1H-1,4-diazépine, alors qu’à partir de l’o-phénylènediamine seule la 4-trifluorométhyle-2-(thiophène-2-yle) -1,5-benzodiazépine est isolée. La réaction de condensation entre l’éthylènediamine et un complexe template [M(TTA)2(S)2] (M = Co, Ni, Cu) conduit exclusivement aux complexes octaédriques correspondants [M(TTA)2(en)], dans lesquels l’éthylènediamine est coordonnée au métal. Les coordinats bases de Schiff symétriques [H2N2O2], porteurs des unités 2-thiényles et trifluorométhyles, sont préparés en deux étapes : a) double condensation de l’acétyle thiophène avec l’éthylènediamine pour générer la diimine, puis b) traitement de cette dimine par l’acide trifluoroacétique. Dans les complexes bases de Schiff correspondants de Co(II), Ni(II) et Cu(II), le métal adopte une géométrie plan carré et est coordiné par les atomes d’azote et d’oxygène de l’entité dianionique tétradentate [N2O2]2-. Ces complexes, tout comme leurs homologues où le groupe CF3 a été substitué par l’entité 4-fluorophényle, sont inertes vis-à-vis de l’électropolymérisation. Par contre, la substitution du groupe CF3 par le groupe méthyle permet d’observer l’électropolymérisation des dérivés respectifs avec formation d’un dépôt isolant qui passive l’électrode et empêche la propagation de la polymérisation. En revanche, l’insertion d’une entité p-phénylène conjuguée entre le groupe thiophène et le fragment [M(N2O2)] porteur des substituants trifluorométhyles permet de mettre en évidence l’électropolymérisation de complexes bases de Schiff plan carré symétriques de Ni(II) et Cu(II) avec dépôt d’un film conducteur sur l’électrodeThe one-pot double condensation reaction of 2-thenoyltrifluoroacetone (TTAH) with primary diamines does not lead to the formation of the expected symmetric Schiff bases, but in the case of ethylenediamine (en) to a mixture of bis(trifluoroacetamide)ethylene and 7-(thiophene-2-yl)-5-(trifluoromethyl)-2,3-dihydro-1H-1,4-diazepine derivatives, while only 4-trifluoromethyl-2-(thiophen-2-yl)-1,5-benzodiazepine was isolated starting from o-phenylenediamine. The templated condensation reaction between ethylenediamine and bis(β-diketonate)metal complexes [M(TTA)2(S)2] (M = Co, Ni, Cu) gave exclusively the corresponding octahedral compounds [M(TTA)2(en)], where the ethylenediamine ligand chelates the metal center. The symmetrical Schiff base ligands [H2N2O2] bearing the 2-thienyl and the trifluoromethyl groups were prepared in two steps by (i) double condensation of acetylthiophene and ethylenediamine to generate the expected diimine, and (ii) treatment of the diimine with trifluoroacetic acid. In their corresponding Schiff base complexes of Co(II), Ni(II) and Cu(II), the metal ion is tetracoordinated in a square-planar environment. The coordination sphere is formed by the nitrogen and oxygen atoms of the dianionic tetradentate [N2O2]2- ligand. Those complexes as well as their analogues in which the CF3 group has been substituted for the 4-fluorophenyl unit, are inert toward electropolymerization. By contrast, replacement of the CF3 group by the parent methyl one allows electrochemical oxydation of the respective complexes and formation of an isolating deposit with passivation of the electrode and inhibition of the propagation of the polymerization. Interestingly, insertion of a conjugated p-phenylene unit between the 2-thienyl group and the CF3-substituted [M(N2O2] core permits the generation of a polythienyl-containing square planar Schiff base complexes of Ni(II) and Cu(II) films, and their deposition on an electrode using an electrochemical oxidation process
6
Syamala, Vishnu Vijayakumar. "Molecular organization in solid-state using sigma-hole interactions : Exploring the effect of crystalline environment." Electronic Thesis or Diss., Université de Lorraine, 2022. https://docnum.univ-lorraine.fr/ulprive/DDOC_T_2022_0214_VIJAYAKUMAR_SYAMALA.pdf.
Анотація:
Comprendre la formation et la stabilisation des interactions non-covalentes est de grande importance dans le domaine de l'ingénierie cristalline. Dans cette perspective, les travaux réalisés se focalisent sur l’étude d'une sous-classe d'interactions non-covalentes connues sous le nom d'interactions à trou-sigma. Ces interactions sont définies comme celles impliquant des sites électrophiles appelés trou-sigma, qui sont associés à un atome lié de manière covalente et appartenant soit au bloc p (groupes 13-18) soit au bloc d (groupes 8, 11 et 12) du tableau périodique, et des sites nucléophiles provenant soit de la même molécule soit d'une molécule différente. Selon le groupe de l'atome sur lequel se trouve le trou-sigma, l'interaction peut être classée en plusieurs sous-classes. Parmi celles-ci, nous nous sommes concentrés sur les cas d'interactions de type liaison halogène (HaB) et liaison chalcogène (ChB). Comparé au cas bien établi des liaisons hydrogène (HB), la formation et la stabilisation des interactions HaB et ChB sont encore peu explorées. Cette thèse vise précisément à fournir des informations approfondies sur les caractéristiques de ce type d’interactions, principalement à travers de l’analyse de la distribution de la densité électronique entre la paire d'atomes en interaction et comment celle-ci influence l'organisation moléculaire à l'état solide. Deux thèmes principaux de la cristallographie sont couverts au cours de cette thèse : (i) les études de diffraction des rayons X sur monocristal à haute pression et (ii) l'analyse de la distribution de charge électronique. Les recherches structurelles et électroniques sont effectuées sur la base des données dérivées des expériences de diffraction des rayons X sur monocristal (SCXRD) réalisées dans des conditions ambiantes ou extrêmes. Les structures cristallines ainsi obtenues ont été utilisées pour obtenir la distribution de la densité électronique dans les phases périodiques. Les distributions électroniques des systèmes moléculaires extraits de leurs environnements cristallins ont été utilisées pour calculer le potentiel électrostatique dans les surfaces moléculaires et pour effectuer les analyses topologiques de la densité électronique et de sa fonction laplacienne dans le cadre de la Théorie Quantique des Atomes dans les Molécules (QTAIM). L'effet de l'environnement cristallin dans les propriétés d’interaction associées aux trous-sigma a été exploré également en détail. Les informations recueillies à partir de ces analyses sont non seulement utiles pour mieux comprendre les molécules avec lesquelles nous avons travaillé, mais aussi pour concevoir de nouveaux modèles moléculaires dans le but de viser le contrôle de la relation structure-propriétés dans les cristaux moléculaires issus de cette approcheUnderstanding the fundamentals of the formation and stabilization of non-covalent interactions is of paramount importance in the field of crystal engineering. In this direction, this thesis reports the crystallographic investigation of a sub-class of non-covalent interactions known as sigma-hole interactions. sigma-hole interactions are defined as those involving electrophilic sites (also called sigma-holes) associated to a covalently bonded atom belonging to either p-block (groups 13-18) or d-block (groups 8,11 and 12) of the periodic table, and nucleophilic sites coming from either the same or a different molecule. Depending upon the group of the atom on which the sigma-hole is present, the interaction can be further classified into various sub-classes. Out of these, we have focused on the cases of halogen bond (HaB) and chalcogen bond (ChB) interactions. As compared to the well-established case of hydrogen bonds (HB), the rationale behind the formation and stabilization of HaB and ChB are still less explored. This thesis is aimed exactly in such a direction, to provide a deeper insight into the characteristics of HaB and ChB interactions, mainly by understanding how the electron density is distributed among the interacting pair of atoms and how it eventually influences the molecular organization in solid-state. Two main stream topics of crystallography are covered during the course of this thesis: (i) high-pressure X-ray diffraction studies and (ii) charge density analysis. Structural and electronic investigations are carried out based on the data derived from single-crystal X-ray diffraction (SCXRD) experiments performed either at ambient or extreme conditions. The so-obtained crystal structures were used to derive the electron density distribution in the periodic phases. The electron distributions of the molecular systems extracted from their crystalline environments were used to calculate the electrostatic potential in molecular surfaces and to carry out the topological analyses of the electron density and its laplacian function within the framework of the Quantum Theory of Atoms in Molecules (QTAIM) methodology. The effect of crystalline environments in tuning the properties of sigma-hole interactions is also explored in detail. The information gathered from such analyses is not only helpful to better understand the molecules in hands, but also to design new molecular patterns with the aim to control the structure-properties relationship in molecular crystals
7
Diologent, Frédérics. "Comportement en fluage et en traction de superalliages monocristallins à base de nickel." Paris 11, 2002. http://www.theses.fr/2002PA112300.
Анотація:
Nous avons étudié les différences de comportement en fluage (760ʿC/840 MPa, 950ʿC/300 MPa, 1050ʿC/150 MPa, 1150ʿC/100MPa) et en traction (entre 20ʿC et 1100ʿC) entre un superalliage monocristallin de première génération (AMI) et un superalliage monocristallin de nouvelle génération (MC-NG). La différence entre les chimies des deux alliages réside dans le fait que le MC-NG, contrairement à l'AM1, contient entre autres du rhénium et du ruthénium. L'influence de la microstructure γ/γ' des superalliages a également été prise en compte. Nous avons identifié les paramètres qui contrôlent la déformation en fluage des superalliages à 760ʿC. La différence de comportement que nous rencontrons entre l'AM1 et le MC-NG a dans ce cas été attribuée au durcissement en solution solide de la phase γ qui est plus important dans le MC-NG que dans l'AM1. Lors de la comparaison du comportement en fluage à 950ʿC et 1150ʿC nous avons mis en exergue le rôle bénéfique du rhénium dans le MC-NG qui inhibe la plasticité dans la phase γ au travers de différents mécanismes. Nous avons poussé plus avant nos investigations concernant le comportement en fluage à 1050ʿC de ces alliages. En effet, des études préliminaires avaient montré le caractère particulier des courbes de fluage du MC-NG comparé à d'autres superalliage à cette température. Nous avons identifié les mécanismes pilotant le début du stade de fluage tertiaire précoce dans le cas du MC-NG de même que les causes de la déstabilisation de la microstructure lamellaire γ/γ'. En traction le but était de comprendre dans quelle mesure la limite élastique à 0,2\% de déformation plastique était plus importante dans l'AM1 que dans le MC-NG au basse température. L'étude de ce comportement en fonction de la température ainsi que l'examen des structures de dislocations nous ont permis de conclure. Ainsi, le fait que la phase γ' du MC-NG soit moins alliée en éléments titane et tantale que celle de l'AM1 est rendu responsable de cette différenceWe have study the different mechanical behaviour (creep test performed at 760ʿC/840 MPa, 950ʿC/300 MPa, 1050ʿC/150 MPa, 1150ʿC/100MPa, and tensile test performed between 20ʿC and 1100ʿC) between a first generation single-crystal superalloy (AM1) and a new generation single-crystal superalloy (MC-NG). Difference between the chemistries of the two superalloys lies in the fact that MC-NG contrary to AM1 contains, among others, rhenium and ruthenium. Influence of the γ\γ' microstructures had been taking into account. We have identified parameters who control the superalloys creep deformation at 760ʿC. The difference of behaviour that we encounter between AM1 and MC-NG had been attributed to the solid solution strengthening of the γphase of the MC-NG which is higher than in the AM1. During creep comparison at 950ʿC and 1150ʿC we have enlighten the beneficial effect due to rhenium in the MC-NG who inhibit plasticity in the γphase trough different mechanisms. We have push forward our investigations concerning creep behaviour at 1050ʿC on these two alloys. In fact, previous studies had been shown the particular nature of the MC-NG creep curve compare to other superalloys at this temperature. We have identify mechanisms driving the early onset of the tertiary creep in the MC-NG case as well as lamellar γ\γ' microstructure destabilisation causes. Concerning tensile test, the aim was to understand in which extent 0,2\% yield stress was higher in the AM1 than in the MC-NG at low temperatures. Study of this behaviour according to temperature as well as dislocations structures examination allow us to conclude. So, the fact that MC-NG γ' phase be less alloying in titanium and tantalum than the AM1 one is responsible of this difference
8
Boulle, Alexandre. "Diffraction des rayons X sur couches d'oxydes épitaxiées : Elaboration et analyse microstructurale." Limoges, 2002. http://www.theses.fr/2002LIMO0040.
Анотація:
Ce travail concerne la mise en oeuvre de la diffraction des rayons X pour l'analyse microstructurale de couches épitaxiées de matériaux oxydes. A cet effet ont été élaborées des méthodes d'acquisition des données spécifiques à ce type de matériau, telle que la cartographie du réseau réciproque, sur un appareil précédemment développé au laboratoire et dédié à l'étude des ma tériaux nanostructurés. Ce montage permet l'enregistrement de cartes du réseau réciproque en haute résolution en quelques dizaines de minutes. La fonction de résolution instrumentale bidimensionnelle a été évaluée en prenant en compte chaque élément optique du montage : source, monochromateur à quatre réflexions, échantillon et détecteur à localisation. Cette étude a montré que la résolution angulaire atteint quelques millièmes de degrés dans la plupart des modes de fonctionnement. Deux systèmes oxydes ont été étudiés. Le premier est le matériau ferroélectrique SrBi2Nb2O9 déposé sur SrTiO3 par voie sol-gel. L' analyse de la largeur, ainsi que l'analyse de Fourier des profils de raie de diffraction X ont montré l'existence de fautes d'empilement le long de l'axe c. L'étude de la microstructure de couches de ZrO2 dopé Y2O3 déposées par voie sol-gel sur Al2O3 a été basée sur la modélisation des profils de diffraction dans plusieurs directions de l'espace réciproque en prenant en compte des paramètres physiques( instrument et microstructure). Les mécanismes d'épitaxie par croissance granulaire et de séparation de phase vide/matière au sein de la couche ont été mis en évidence. L'analyse a de plus montré que les couches sont fortement déformées et que ces déformations sont partiellement relaxées par l'insertion de défauts d'accommodationThis work deals with microstructural analysis in oxide epitaxial layers. Specific acquisition methods have been developed, such as the so-called reciprocal space mapping technique. Experiments have been carried out on a home made diffractometer devoted to the study of nanostructured materials. This set-up allows very fast reciprocal space map acquisitions (e. G. A few tens of minutes) in a high resolution mode. The two-dimensional instrumental profile has been calculated taking into account each optical element in the beam path : the X-ray source, the four-bounce monochromator, the sample and the curved position sensitive detector. This study showed that the instrumental broadening can be as low as a few thousandth of degrees in most of the scanning modes. Two oxide systems have been investigated. The first one is the ferroelectric material SrBi2Nb2O9 deposited onto SrTiO3 by sol-gel coating. Integral breadth as well as Fourier analysis of the diffraction profiles showed that the samples contain stacking faults located along the c-axis. The microstructural analysis of Y2O3 stabilized ZrO2 thin films deposited onto Al2O3 by sol-gel coating has been undertaken by profile modeling into several directions of reciprocal space taking into account physical parameters (the instrument and the microstructure). A peculiar epitaxial growth mechanism and a void/matter phase separation have been evidenced. Additionally it is shown that the layers are highly strained, and strain relaxation probably occurs by the introduction of misfit dislocations
9
Fajoui, Jamal. "Influence des hétérogénéités intragranulaires sur le comportement des matériaux métalliques sous sollicitations mécaniques." Nantes, 2008. http://www.theses.fr/2008NANT2105.
Анотація:
Du fait de l'optimisation des structures, la mise en forme des matériaux nécessite des trajets de chargements dits complexes avec une sollicitation pouvant évoluer continûment lors du chargement. Ces processus, très contraignants pour le matériau, sont limités par l'apparition et le développement d'instabilités plastiques et/ou d'endommagement. Les approches mécaniques déductives basées sur des transitions d'échelles constituent des outils de compréhension pertinents. Nous avons développé des modèles à double transition d'échelles (de la cellule au grain et du grain au polycristal) qui ont permis de rendre compte du comportement réel des matériaux lors de chargements complexes (effet Bauschinger). Cette double transition d'échelles a été assurée par plusieurs types de schémas : autocohérent, Kröner ou Mori-Tanaka. L'hétérogénéisation intragranulaire est mise en évidence par un écrouissage non local, qui est représenté dans le cas d'une description biphasée de la structure cellulaire de dislocations. Des résultats numériques et expérimentaux (essais mécaniques, diffraction des rayons X) satisfaisants ont été obtenus sur des matériaux de symétrie cubique (A16060 et acier 316L)Metal forming may often involve intense forming sequences, leading to large strains and severe strain path changes. These processes, very constraining for material, are limited by the appearance and the development of plastic instabilities and/or damage. Deductive methods based on strain mechanisms and scale transitions constitute relevant tools for a better comprehension. Two-level homogenization approaches are developed for the micromechanical modelling of the elastoplastic material behaviour. At the microscopic level, the mechanical behaviour is described by different scale transition models like self-consistent, Kröner or Mori-Tanaka. The grain is considered as a two-phase material : dislocations walls (with high density dislocation) and cells (with low density dislocation) and cells (with low density dislocation). The intragranular heterogeneities are highlighted by a non-local work-hardening, which is linked to the twophase description. Correct agreement is observed between simulations and experiments (X-ray diffraction, mechanical tests) results at the meso and macroscopic levels
10
Taiebi, Issam. "Etude de la conversion de l'isopropanol et de l'oxydation ménagée du propane sur hétéropolyanions déposés sur silice : nature des sites réactifs." Lille 1, 2001. https://pepite-depot.univ-lille.fr/RESTREINT/Th_Num/2001/50376-2001-265.pdf.
11
Rieutord, François. "Réflectivité et diffraction des rayons X appliquées aux films minces organiques." Paris 11, 1987. http://www.theses.fr/1987PA112384.
Анотація:
Différentes études par rayon X de films de molécules amphiphiles (monocouche et multicouches de Langmuir-Blodgett) sont ici présentées. On décrit d'abord une méthode d'analyse structurale utilisant trois techniques conjuguées de rayons X: diffraction en transmission et en réflexion, et étude de la réflexion critique. On montre ensuite que l'examen complet d'une courbe de réflectivité aux rayons X permet d'obtenir des informations détaillées non seulement sur la structure mais aussi sur les interfaces de ces films multicouches. Ces données sont complétées par des observations directes des défauts de la surface au moyen de la microscopie électronique sur des répliques. Enfin on étudie la réflectivité d'une monocouche directement à la surface de l'eau, ce qui fournit d'une part son profil suivant la normale et d'autre part la rugosité de l'interface due aux ondes capillaires excitées thermiquement.
12
Filal, Saïd. "Influence de la composition organique et minérale des eaux des réseaux sur les caractéristiques chimiques et structurales des biofilms." Poitiers, 2001. http://www.theses.fr/2001POIT2314.
13
Benrabah, Abderrahim. "Influence des contraintes résiduelles sur le comportement en fretting des matériaux métalliques." Ecully, Ecole centrale de Lyon, 1995. http://www.theses.fr/1995ECDL0038.
Анотація:
La reponse materiau dans un contact cylindre-plan simulant le comportement en fretting d'assemblages demontables depend de multiples facteurs. Pour un couple donne (acier traite, a haute durete - acier trempe revenu), les contraintes residuelles peuvent jouer un role particulier sur les processus d'endommagements. C'est ce que nous nous sommes attaches a demontrer en etudiant le comportement en fretting de deux aciers a moyen carbone, faiblement allies, grenailles par deux techniques differentes. Les contraintes residuelles initiales en surface et leurs evolutions dans la zone de contact en fonction des conditions de chargement (effort normal, debattement, nombre de cycles) ont ete determinees par une methode non-destructive fondee sur la diffraction des rayons x. Un comportement anisotropique sensible au sens de la sollicitation, a l'echelle macroscopique, est alors mis en evidence. Parallelement, les variations de largeur de raies sont suivies selon une procedure specifique. Ainsi, nous avons montre qu'il existe une relation directe entre ces largeurs et les contraintes respectives mettant en relief le role important joue par ces dernieres sur la reponse materiau, notamment des effets de relaxation dependants des proprietes de microplasticite des aciers etudies
14
Bernard, Frédéric. "Les contraintes résiduelles en réactivité des solides : détermination et rôle sur les mécanismes réactionnels." Dijon, 1993. http://www.theses.fr/1993DIJOS021.
Анотація:
Les contraintes résiduelles présentes dans tout corps solide sont d'origine mécanique, thermique ou chimique. Leur détermination prend en compte le déplacement et la modification de la forme des pics obtenus par diffractométrie X. La connaissance du niveau des contraintes résiduelles de surface doit permettre de déterminer le rôle de celle-ci sur la réactivité des systèmes solide/gaz (germination, croissance, cinétique. . . ). L'approche la plus fructueuse est la détermination de ces contraintes in situ a haute température et sous atmosphère contrôlée en cours de réaction. Un appareillage a été développé, des exemples portant sur les systèmes AL. LI/H2; U2/IONS AZOTE, CARBONE, OXYGENE, SOUFRE/H2, LANI5/H2, FECRAL/O2 ont montré l'intérêt de cette démarche.
15
Poussin, Lysiane. "Influence de traitements thermiques et d'irradiations sur le polypropylène." Poitiers, 1995. http://www.theses.fr/1995POIT2315.
Анотація:
Nous avons etudie l'influence d'un traitement thermique sur la structure cristalline d'un polypropylene industriel, principalement par diffraction x. Un recuit a 125c entraine une evolution structurale du materiau. Les principaux resultats indiquent une croissance logarithmique de la taille des cristallites et de la cristallinite avec le recuit. L'agitation thermique favorisee par la temperature de 125c permet, des les premieres minutes de traitement, une reorganisation des parties amorphes, smectiques et cristallines du polymere. L'analyse thermique differentielle (dsc), l'infrarouge (irtf), et les mesures de masse volumique confirment cette evolution et permettent une comparaison des taux de cristallinite. Les mesures de texture par rayons x montrent un leger renforcement de l'orientation cristalline apres un recuit a 125c de 2 heures. Le materiau, soumis a une exposition prolongee aux photons x presente, apres traitement thermique, une degradation de la surface irradiee. En fonction du temps de chauffage, cette degradation se developpe en 3 stades avec d'abord l'apparition de spherolites, puis de fissures et enfin d'un reseau de fissures. Le phenomene necessite une duree minimale d'irradiation (seuil) de 6 heures et est thermiquement active. La degradation est initiee par l'oxydation des radicaux libres crees par l'irradiation. Les peroxydes et les hydroperoxydes formes propagent la reaction. La fissuration est expliquee par la presence dans le materiau de gradients de cisaillement inherent a la fabrication. Le traitement thermique et les photons x peuvent reveler les defauts de mise en forme du polymere
16
Abgrall, Serge. "Mesure des forces de frettage sur un cylindre métallique émaillé, par diffraction des rayons X et par indentations Vickers." Toulouse, INPT, 1996. http://www.theses.fr/1996INPT006G.
Анотація:
Sur plusieurs cylindres metalliques emailles, les forces de frettage sont mesurees par l'utilisation conjointe de la diffraction des rayons x et des tests de micro-durete vickers. Les tests de micro-durete provoquent une fissuration de la ceramique le long de la generatrice (fissures selon la generatrice) et selon sa perpendiculaire (fissures circonferencielles). Une relation lineaire a ete trouvee entre la longueur des fissures circonferencielles et les contraintes residuelles determinees par diffraction des rayons x, le long du substrat metallique. Cette relation lineaire et la longueur des fissures selon la generatrice servent a mesurer les forces de frettage sur chaque echantillon cylindrique
17
Gavilan, Elisabeth. "Cristallochimie de composés hybrides à base de poly-carboxylates et d'oxoanions : synthèse, caractérisation structurale par diffraction des rayons X par le monocristal et la poudre et réactivité thermique." Rennes 1, 2007. http://www.theses.fr/2007REN1S170.
Анотація:
L’objectif de ce travail a été de construire des matériaux hybrides poreux présentant des topologies originales en vue d’obtenir des propriétés comparables à celles des zéolithes. La stratégie employée a été d’utiliser des unités de construction (UC) organiques et inorganiques ciblées. Les UC inorganiques sélectionnées sont des polyèdres métalliques MOn et deux types d’UC organiques ont été choisis, des poly-carboxylates et des oxoanions. Les structures cristallines des matériaux hybrides ont été résolues par diffraction des rayons X par la poudre ou par le monocristal et les comportements thermiques ont été étudiés par thermogravimétrie et thermodiffractométrie. Une réflexion sur le rôle de l’environnement du métal et du mode de connexion du ligand sur la dimensionnalité des structures a été menée. De même, l’influence de la force du réseau de liaisons hydrogène sur la stabilité de l’édifice cristallin et les propriétés zéolithiques a été mise en évidence au sein des architecturesThe aim of this work was to build porous hybrid materials displaying original topologies in order to obtain zeolite-like properties. The retained strategy was the use of targeted inorganic and organic building units (BU). The selected inorganic BU are made of various metallic polyhedra MOn and two kinds of organic BU have been chosen, poly-carboxylates and oxocarbons. The crystal structures of the hybrid materials have been solved from powder or single-crystal X-ray diffraction data and the thermal behaviours have been studied by thermogravimetry and thermodiffractometry. A discussion is carried out about the role of the metal environment and the ligand coordination modes on the structures dimensionality. Likewise, the influence of the bond strength within the hydrogen-bonding network on both the structure stability and the zeolite-like properties has been evidenced within these architectures
18
Choubrac, Léo. "Cristallochimie de composés dérivés de Cu2ZnSnS4 pour des applications photovoltaïques." Nantes, 2014. https://archive.bu.univ-nantes.fr/pollux/show/show?id=67905501-3436-41fa-8cc8-7fbe0e136902.
Анотація:
Les performances des dispositifs photovoltaïques en couches minces utilisant les dérivés de Cu2ZnSnS4 (CZTS) comme absorbeur sont fortement dépendantes des propriétés cristallochimiques de ce matériau. En particulier les composés plus pauvres en cuivre et plus riches en zinc sont connus pour être les plus efficaces, et le désordre structural comme un frein à l’obtention de hauts rendements. L’étude de ces composés préparés par voie solide a permis d’établir un diagramme de phases qui révèle deux types de substitution distincts. La structure de ces composés a ensuite été étudiée à l’échelle de la maille par des méthodes cristallographiques (diffraction des rayons X sur poudre, monocristal, en conditions conventionnelles et anomales), et à celle de l’atome par RMN du solide (65Cu, 67Zn, 119Sn). La combinaison de ces techniques permet de décrire ces mécanismes de substitution et d’établir une corrélation entre composition, conditions de synthèse et désordre structural. Ensuite, la spectroscopie Raman - largement répandue et utilisable avec des matériaux déposés en couches minces- a été utilisée comme outil de caractérisation. Enfin, une large partie de ces résultats ont pu être étendus aux composés homologues séléniés (dérivés de Cu2ZnSnSe4)The photovoltaic performances of Cu2ZnSnS4 derivatives (CZTS)-based thin film solar cells are strongly dependant of the crystallochemistry properties of this material. Particularly, the copper-poor zinc-rich compounds are widely known to be the most efficient, and the structural disorder as a brake on growth of the efficiencies. A large set of CZTS compounds have been synthesized by solid state route. The study of these compounds permits us to determine a phase diagram which reveals two distinct type of substitution. Then we lead a structural investigation, at the scale of the cell with XRD methods (on powders and single crystals, and on classical as well as on resonant conditions), and at the atomic scale with solid state NMR of 65Cu, 67Zn and 119Sn. The combination of these techniques allows describing these substitution mechanisms and finally a relationship between composition, synthesis conditions and structural disorder. Then, Raman spectroscopy – as a common and thin-film suitable method – has been use as a characterization tool. Finally, a large part of these results have been extended to the homologue selenide compounds (Cu2ZnSnSe4 derivatives)
19
Dionnet, Bernard. "Influence des contraintes sur l'oxydation dans l'air à haute température d'alliages réfractaires." Limoges, 1993. http://www.theses.fr/1993LIMO0237.
Анотація:
L'influence des contraintes sur l'oxydation dans l'air de trois alliages ferritiques de type fecral (obtenus soit par metallurgie des poudres soit par fusion avec et sans ajout d'yttrium), a ete etudiee en symetrie cylindrique (diametre 3,25 mm environ) a haute temperature (800-1350c). L'etude cinetique de l'oxydation montre la presence d'un regime de diffusion active a haute temperature (ea=250 kj. Mol##1) avec formation d'alumine alpha, mais une anomalie systematique apparait vers 900c. A cette temperature une morphologie particuliere lamellaire est observee, de plus les proprietes mecaniques evoluent en cours d'oxydation. Le cyclage thermique de ces produits n'est pas plus defavorable que l'oxydation isotherme. Ces alliages resistent relativement bien a l'oxydation mais possedent de mauvaises proprietes mecaniques (traction, fluage, module d'young, dilatometrie), ils ne peuvent subir que leur propre poids a haute temperature. Un protocole experimental et un modele mathematique sont proposes pour determiner l'avancement de la reaction d'oxydation de materiaux sous charge imposee. Les contraintes de croissance dans la couche d'alumine sont faibles a 1300c, elles atteignent un maximum vers quatre heures d'oxydation (-337 mpa) pour ensuite s'annuler progressivement. Les contraintes residuelles determinees a froid ne sont pas toujours du meme ordre de grandeur que les contraintes thermiques calculees (-4 gpa environ) et dependent de la morphologie de l'oxyde. Cette derniere est elle-meme fonction de trois principaux parametres: le type de matrice metallique, le mode d'elaboration de l'alumine, l'etat mecanique superficiel du metal. Les contraintes de croissance et les contraintes thermiques peuvent etre relaxees soit par deformations plastiques du metal et de l'alumine, soit par ecaillage et/ou par fissuration de la couche d'oxyde
20
Bonnin, Anne. "Étude d'un système portable d'inspection par rayonnement X utilisant les effets combinés d'absorption multi-énergies, de diffusion et diffraction X sur la matière." Lyon, INSA, 2009. http://theses.insa-lyon.fr/publication/2009ISAL0112/these.pdf.
Анотація:
Les travaux proposés portent sur la caractérisation par rayons X des matériaux, en vue d'une discrimination des explosifs par rapport aux matériaux communs. Trois méthodes d'analyses utilisant les rayons X sont décrites : la méthode de transmission multi-énergies, la diffusion Compton et la diffraction. Ces trois méthodes sont abordées sous un angle théorique puis expérimental. Le mémoire se compose de quatre parties. Après une présentation du contexte général de l'étude, les phénomènes physiques mis en jeu et les propriétés des matériaux concernés sont donnés. Dans une seconde partie consacrée à la transmission, le principe d'imagerie 2D multi-énergie est présenté. Puis, nous développons une approche d'imagerie 3D bi-énergie, qui permet une représentation des matériaux dans une base de densité et numéro atomique effectifs. Cette approche rend possible la discrimination d'un certain nombre de matériaux explosifs. Dans la troisième partie, la diffraction des rayons X est abordée, en vue d'identifier les matériaux par leur signature spectrale. Les cristallins et semi-cristallins sont reconnus, mais pas les amorphes. La quatrième partie s'intéresse à la diffusion Compton. Nous avons testé différentes méthodes d'acquisition : pinhole, masques codés et une méthode par balayage avec un faisceau de rayons X filiforme. Ces techniques permettent d'obtenir des images d'objets. Le dispositif étant d'un même côté de l'objet, il est particulièrement intéressant dans certaines situations de terrain. En synthèse, nous discutons de la complémentarité des informations issues de ces différentes techniques en vue de spécifier les caractéristiques d'un système portable permettant des analyses de terrainThis thesis is focused on the discrimination between explosives and common materials by X-rays. Three X-ray based methods are described: multi-energy transmission, Compton scattering and diffraction. These three methods are discussed from a theoretical and experimental point of view. The memory consists of four parts. After describing the general context of the study, the physical phenomena and the properties of the involved materials are given. In a second part devoted to transmission, the principle of multi-energy 2D imaging is presented. Then, we develop an approach to dual-energy 3D imaging, which allows a representation of materials in a database of effective density and atomic number. This approach allows to discriminate a numbers of explosives. In the third part, the X-ray diffraction is discussed in order to identify materials by their spectral signature. The semi-crystalline and crystalline materials are recognized, but not amorphous ones. The fourth part focuses on Compton scattering. We tested different methods of acquisition: pinhole, coded masks and a X-rays scanning technique using a pencil beam. These techniques allow to obtain images of objects. The device is placed on the same side of the object, which is particularly interesting in practical field. In summary, we discuss the complementarity of information extracted from these differents techniques to specify the characteristics of a portable system for land analysis
21
Loubens, Audrey. "Champ de déformation induit dans un monocristal par un réseau de dimensions submicroniques : diffraction des rayons X en mode haute résolution et simulation par éléments finis." Saint-Etienne, EMSE, 2006. http://www.theses.fr/2006EMSE0001.
Анотація:
La mesure à l'échelle nanométrique des déformations présentes dans les composants de la microélectronique est un enjeu capital pour maîtriser les performances de ces composants. Nous proposons une méthode de mesure indirecte des déformations locales, basée sur un couplage entre des mesures de diffraction des rayons X et des simulations par éléments finis. Nous nous sommes intéressé au champ de déformation induit dans un substrat de silicium par un réseau de lignes de nitrure (L=145nm,H=149nm,i =169nm). Le très bon accord entre les cartographies simulées et calculées permet de conclure sur le champ de déformation présent. Nous avons ensuite appliqué cette méthode au cas d'un réseau de lignes SOI (Silicon-On-Insulator) (L=1000nm,H=100nm i=1000nm). Nous avons mesuré la déformation présente dans les lignes (synchrotron). Ces résultats montrent la très grande sensibilité de cette méthode qui permet de mesurer indirectement des déformations à l'échelle nanométrique, de façon non destructiveMechanical stresses in thin films and nanostructures have a strong influence on the reliability of devices. We propose a non destructive method for local strain measurements, which relies on X-ray diffraction coupled with finite element modelling. Si3N4 line arrays (thickness:149nm, width:145nm, pitch:169nm) on silicon have been analysed. Reciprocal space maps obtained by High Resolution X-Ray Diffraction are compared with maps calculated from displacement fields derived from finite element modelling. The good agreement between experiment and simulation allows for a validation of the calculated displacement field. The second model is an array of SOI (Silicon On Insulator) lines (period:0. 6m, width: period/2, t=50nm). The strain fields in the silicon substrate as well as in the SOI lines have been analysed. There is a qualitative agreement between measurements and calculations. This method is a powerful way to investigate local strain fields in a non-destructive way
22
François, Manuel. "Determination de contraintes residuelles sur des fils d'acier eutectoide de faible diametre par diffraction des rayons x." Paris, ENSAM, 1991. http://www.theses.fr/1991ENAM0011.
Анотація:
L'application de la diffraction x pour determiner les contraintes residuelles dans le cas des fils trefiles est rendue difficile du fait de la forte texture et de la geometrie particuliere des echantillons. Ces deux aspects ont ete pris en compte a l'aide d'un principe de double homogeneisation. La premiere homogeneisation porte sur l'integration de la texture cristallographique au travers d'un modele de kroner-eshelby couplant les echelles microscopiques et macroscopiques et de la fonction de distribution des orientations (fdo) dont la prise en compte se fait au travers d'un pseudo-materiau, ensemble de cristallites representatif de la texture. Cette description permet l'utilisation d'outils statistiques pour evaluer l'influence des differents parametres necessaires au modele. Pour traiter les aspects biphasage, un developpement du modele dans le cadre de la localisation elastique est propose afin de mieux comprendre la nature de la grandeur determinee. La deuxieme homogeneisation prend en compte la geometrie des echantillons notamment les phenomenes d'absorption, de deplacement et d'orientation du repere local et permet d'obtenir le tenseur complet des contraintes. Toutefois, la determination de la texture des fils etant influencee par leur geometrie, une methode de correction des figures de poles experimentales est proposee. Une generalisation de la notion de constante d'elasticite radiocristallographique a pu etre proposee permettant de prendre en compte certains aspects du comportement mecanique radiocristallographique des echantillons tels que la localisation elastique, les effets de texture, de morphologie et d'orientation du repere local. Toutefois, un certain nombre de phenomenes ne peuvent s'inserer dans ce formalisme tels que les heterogeneites locales de deformation et les effets de deplacement du repere local. Une telle analyse souligne la necessite de traiter la totalite de l'information
23
Baudot, Sophie. "MOSFETs contraints sur SOI : analyse des déformations par diffraction des rayons X et étude des propriétés électriques." Phd thesis, Grenoble, 2010. http://www.theses.fr/2010GRENY064.
Анотація:
L'introduction d'une contrainte mécanique dans le canal de MOSFETs sur SOI est indispensable pour les noeuds technologiques sub-22 nm. Son efficacité dépend de la géométrie et des règles de dessin du dispositif. L'impact des étapes du procédé de fabrication des transistors (gravure des zones actives, formation de la grille métallique, implantation des Source/Drain (S/D)) sur la contrainte du silicium contraint sur isolant (sSOI) a été mesuré par diffraction des rayons X en incidence rasante (GIXRD). Parallèlement, le gain en performances de MOSFETs sur sSOI a été quantifié par rapport au SOI (100% de gain en mobilité pour des nMOS longs et larges (L=W=10 μm), 35% de gain en courant de drain à saturation (IDsat) pour des nMOS courts et étroits (L=25 nm, W=77 nm)). Des structures contraintes innovantes ont aussi été étudiées. Un gain en IDsat de 37% (18%) pour des pMOS sur SOI (sSOI) avec des S/D en SiGe est démontré par rapport au sSOI avec des S/D en Si, pour une longueur de grille de 60 nm et des films de 15 nm d'épaisseur. Des mesures GIXRD, couplées à des simulations mécaniques, ont permis d'étudier et d'optimiser des structures originales avec transfert de contrainte d'une couche enterrée précontrainte (en SiGe ou en nitrure) vers le canalThe use of mechanical stress in the channel of MOSFETs on SOI is mandatory for sub-22 nm technological nodes. Its efficiency depends on the device geometry and design. The impact of different steps of the transistor fabrication process (active area patterning, metal gate formation, Source/Drain (S/D) implantation) on the strain in strained Silicon-On-Insulator (sSOI) materials has been measured by Grazing Incidence X-Ray Diffraction (GIXRD). The electrical performance enhancement of MOSFETs on sSOI has also been estimated with respect to SOI (100% mobility enhancement for long and wide nMOS (L=W=10 μm), 35% saturation drive current (IDsat) enhancement for short and narrow nMOS (L=25 nm, W=77 nm)). Innovative strained structures have then been studied. We demonstrate a 37% (18%) IDsat enhancement for pMOS on SOI (sSOI) with SiGe S/D compared to sSOI with Si S/D, for a 60 nm gate length and a 15 nm film thickness. GIXRD measurements, together with mechanical simulations, enabled the study and optimization of new structures using the stress transfer from an embedded and stressed layer (SiGe or nitride) toward the channel
24
Baudot, Sophie. "MOSFETs contraints sur SOI : analyse des déformations par diffraction des rayons X et étude des propriétés électriques." Phd thesis, Grenoble, 2010. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00557963.
Анотація:
L'introduction d'une contrainte mécanique dans le canal de MOSFETs sur SOI est indispensable pour les noeuds technologiques sub-22 nm. Son efficacité dépend de la géométrie et des règles de dessin du dispositif. L'impact des étapes du procédé de fabrication des transistors (gravure des zones actives, formation de la grille métallique, implantation des Source/Drain (S/D)) sur la contrainte du silicium contraint sur isolant (sSOI) a été mesuré par diffraction des rayons X en incidence rasante (GIXRD). Parallèlement, le gain en performances de MOSFETs sur sSOI a été quantifié par rapport au SOI (100% de gain en mobilité pour des nMOS longs et larges (L=W=10 μm), 35% de gain en courant de drain à saturation (IDsat) pour des nMOS courts et étroits (L=25 nm, W=77 nm)). Des structures contraintes innovantes ont aussi été étudiées. Un gain en IDsat de 37% (18%) pour des pMOS sur SOI (sSOI) avec des S/D en SiGe est démontré par rapport au sSOI avec des S/D en Si, pour une longueur de grille de 60 nm et des films de 15 nm d'épaisseur. Des mesures GIXRD, couplées à des simulations mécaniques, ont permis d'étudier et d'optimiser des structures originales avec transfert de contrainte d'une couche enterrée précontrainte (en SiGe ou en nitrure) vers le canal.
25
Latrach, Abdelkhalek. "Affinement structural par ajustement du profil total obtenu par diffraction X ou neutronique sur poudres." Grenoble 2 : ANRT, 1986. http://catalogue.bnf.fr/ark:/12148/cb37598978d.
26
al, @Haddad Mostapha. "Théorie statistique de la diffraction des rayons X et des neutrons : [thèse soutenue sur un ensemble de travaux]." Grenoble 1, 1989. http://www.theses.fr/1989GRE10046.
Анотація:
Theorie auto-coherente de la diffraction par un cristal statistiquement deforme en remplacant le cristal etudie par un cristal modele donnant le meme spectre de diffraction. Pour le cristal reel, deux solutions sont envisagees: solution analytique pour un cristal qui a la forme d'une plaquette, infinie dans la geometrie de transmission; solution numerique pour un cristal de forme convexe qui peut etre remplace par une sphere
27
Martin, Franck. "Microstructure, contraintes des multicouches métalliques Mo (110) / Ni (111) élaborées par pulvérisation ionique : influence sur les propriétés élastiques." Poitiers, 2003. http://www.theses.fr/2003POIT2266.
Анотація:
Nous avons étudié les effets interfaciaux sur les propriétés des multicouches Mo(110)/Ni(111) par des techniques de diffraction X et diffusion Brillouin. Un adoucissement de la constante de cisaillement atteignant 65% est obtenu. L'évolution des distances interplanaires et celle du nombre de plans des couches de Mo suggèrent une interdiffusion de Ni. La prise en compte d'une couche " douce " aux interfaces a permis de décrire l'évolution de C44, d'estimer son module élastique et l'extension du gradient chimique. Les multicouches épitaxiées ont une relation d'orientation de type " Nishiyama-Wassermann " et montrent une diminution du paramètre " libre de contraintes " des couches de Mo avec la période confirmant une diffusion de Ni dans le Mo. L'étude des solutions solides montre la formation de phases métastables accompagnée d'un très fort adoucissement de C44 pour des concentrations en soluté inférieures à 27%, au delà les alliages sont amorphes et le module de cisaillement stabiliséWe investigated interfacial effects on properties of Mo(110)/Ni(111) multilayers by X-ray diffraction techniques and Brillouin light scattering. We observe a large softening of the shear modulus up to 65% of the predicted value. The interplanar spacings evolution and numbers of planes in Mo sub-layers suggest a Ni interdiffusion. . Considering an elastically soft interfacial layer in determining the C44 modulus allow to estimate it's specific modulus and the chemical interdiffusion length. The epitaxied multilayers showed a "Nishiyama-Wassemann" orientation relationship and a decrease of the "stress free" parameter, in Mo sub-layers, with decreasing period confirming the Ni diffusion in Mo. MoxNi1-x solid solutions showed metastable phases, for solute concentration below 27%, with a large decrease of the shear modulus up to 50% of the predicted value and above 27% alloys are amorphous and the shear modulus is stabilized
28
Lorut, Frédéric. "Etude de monocristaux de KTiOPO4 sous champ électrique : mesures électriques, observations optiques et imagerie par diffraction aux rayons X." Université Joseph Fourier (Grenoble), 2000. http://www.theses.fr/2000GRE10211.
Анотація:
Ce travail a pour but la comprehension de certains effets observes dans ktp (ktiopo 4) lors de l'application d'un champ electrique le long de l'axe c, tels que l'apparition d'un gradient de distorsion, visible sous forme de lignes noires paralleles a l'axe c en imagerie par diffraction aux rayons x, et leur relation avec la croissance avec le temps passe sous champ applique, d'une coloration grise, depuis la cathode. Les experiences realisees ici sur les cristaux de ktp sous champ electrique applique (imagerie par diffraction aux rayons x, a basses temperatures, en fonction du temps ou en stroboscopie a temperature ambiante, mesures electriques du courant electrique en fonction du temps, ainsi que des observations optiques de degradation des cristaux sous champ applique) suggerent que ces effets sont lies au processus de conduction. Dans une approche macroscopique, nous nous sommes attaches a simuler l'evolution en fonction du temps 1) du courant electrique dans la cellule ktp-electrodes sous champ applique et 2) de la croissance de la coloration grise, en s'appuyant sur les reactions electrochimiques d'interfaces qui ont lieu aux electrodes. Nous avons ensuite cherche a determiner en quoi le transport de matiere chargee implique l'existence d'un gradient de distorsion. Apres examen des suggestions presentees dans la litterature, nous proposons un modele qui tient compte de l'heterogeneite des electrodes et ou le transport de matiere (mecanisme lacunaire) entraine la creation de lignes chargees paralleles a l'axe c. Ces dernieres sont alors responsables d'un gradient de distorsion via l'effet piezoelectrique. Ce modele est confronte a l'experience et des estimations de la vitesse d'evolution du contraste de lignes noires et de la distorsion obtenues sont presentees.
29
Maity, Avishek. "Etude des mécanismes de diffusion de l’oxygène dans SrFeO3-x et Pr2NiO4+d, réalisée par diffraction du rayonnement synchrotron in situ sur monocristal." Thesis, Montpellier, 2016. http://www.theses.fr/2016MONTT188/document.
Анотація:
La compréhension des aspects fondamentaux de la diffusion de l'oxygène dans les oxydes solides à des températures modérées, jusqu'à température ambiante, est un enjeu majeur pour le développement d'une variété de dispositifs technologiques dans un avenir proche. Cela concerne, par exemple, le développement de la prochaine génération des électrolytes et membranes solides d'oxygène pour les piles à combustible de type SOFC. Autrement, les réactions d'intercalation de l'oxygène réalisées à basse température présentent un outil puissant pour contrôler le dopage en oxygène ainsi que des propriétés physiques. Dans ce contexte, les oxydes ayant une structure type brownmillérite (A2BB'O5) ou type K2NiF4, ont attiré beaucoup d'attention, car ils montrent une mobilité de l'oxygène déjà à température ambiante.Dans cette thèse, nous avons étudié les mécanismes d'intercalation d'oxygène dans SrFeO2.5+x, ainsi que Pr2NiO4+x par des méthodes de diffraction in situ, réalisées sur des monocristaux dans une cellule électrochimique spécifiquement conçue, explorant principalement le rayonnement synchrotron. Ceci a permis d’explorer en 3D tout le réseau réciproque, et d'obtenir des informations précieuses sur la diffusion diffuse, sur les faibles intensités des raies de surstructure, ainsi que des informations sur la fraction volumique des différents domaines de maclage au cours de la réaction, impossibles à accéder par diffraction de poudre.Les deux systèmes montrent des changements structuraux complexes, accompagnés par une mise en ordre de l'oxygène à longue portée. Au cours de l'intercalation d'oxygène nous avons mis en évidence deux phases intermédiaires, SrFeO2.75 et SrFeO2.875, possédant des lacunes en oxygène ordonnées à longue échelle. En raison du maclage, avec jusqu'à douze possibles individus, nous avons suivi directement la formation et l'évolution des domaines de maclage ainsi que leur micro-structure apparentée. Nous avons ainsi observé un mécanisme de réaction topotactique pour SrFeO2.5 vers SrFeO2.75, tandis que l'oxydation de SrFeO2.75 conduit à des importants réarrangements de l’oxygène, associés à un changement de nombre de domaines de maclage. La réduction électrochimique de la phase orthorhombique Pr2NiO4.25 donne Pr2NiO4.0 comme produit final, ayant la même symétrie, tandis que la phase tétragonale Pr2NiO~4.12 apparaît comme phase intermédiaire. Utilisant un monocristal avec un diamètre de 50 microns, la réaction se déroule dans des conditions d'équilibre dans moins que 24 heures, ce qui implique un coefficient de diffusion de l’oxygène anormalement élevé, supérieur à 10-^11cm2*s-1 à température ambiante. Nous avons également étudié le diagramme de phase de Pr2NiO4.25 sur monocristal jusqu’à 1100°C en chauffant sous air. Une série complexe de transition de phases a été mise en évidence, la vraie symétrie de Pr2NiO4.25 s’avérée en fait monoclinique.Outre l'exploration des diagrammes de phases complexes de SrFeO2.5+x et Pr2NiO4+d, nous avons pu étudier les changements détaillés concernant la micro-structure à l'aide de diffraction sur monocristaux in situ, impossible à accéder par des méthodes de diffraction de poudre classique. Les changements de la micro-structure des domaines va bien au-delà des composés étudiés ici et porte une grande importance pour extrapoler sur la performance, la stabilité et la durée de vie par exemple des matériaux utilisés pour le stockage de l’énergieUnderstanding fundamental aspects of oxygen diffusion in solid oxides at moderate temperatures, down to ambient, is an important issue for the development of a variety of technological devices in the near future. This concerns e.g. the progress and invention of next generation solid oxygen ion electrolytes and oxygen electrodes for solid oxide fuel cells (SOFC) as well as membrane based air separators, oxygen sensors and catalytic converters to transform e.g. NOx or CO from exhaust emissions into N2 and CO2. On the other hand oxygen intercalation reactions carried out at low temperatures present a powerful tool to control hole doping, i.e. the oxygen stoichiometry, in electronically correlated transition metal oxides. In this aspect oxides with Brownmillerite (A2BB’O5) and K2NiF4-type frameworks, have attracted much attention, as they surprisingly show oxygen mobility down to ambient temperature. In this thesis we investigated oxygen intercalation mechanisms in SrFeO2.5+x as well as Pr2NiO4+x by in situ diffraction methods, carried out on single crystals in especially designed electrochemical cell, mainly exploring synchrotron radiation. Following up oxygen intercalation reactions on single crystals is challenging, as it allows to scan the whole reciprocal lattice, enabling to obtain valuable information as diffuse scattering, weak superstructure reflections, as well as information of the volume fraction of different domains during the reaction, to highlight a few examples, difficult or impossible to access by powder diffraction. Both title systems are able to take up an important amount of oxygen on regular and interstitial lattice sites, inducing structural changes accompanied by long range oxygen ordering. For SrFeO2.5+x the uptake of oxygen carried out by electrochemical oxidation yields SrFeO3 as the final reaction product. The as grown SrFeO2.5 single crystals we found to show a complex defect structure, related to the stacking disorder of the octahedral and tetrahedral layers. During the oxygen intercalation we evidenced the formation of two reaction intermediates, SrFeO2.75 and SrFeO2.875, showing complex and instantly formed long range oxygen vacancies. Due to the specific twinning with up to totally twelve possible twin individuals, we directly follow up the formation and changes of the specific domain and related micro-structure. We thus observed a topotactic reaction mechanism from SrFeO2.5 to SrFeO2.75, while further oxidation lead to important rearrangements in the dimensionality of the oxygen defects in SrFeO2.75, implying the formation of an additional twin domain in course of the reaction. The electrochemical reduction of orthorhombic Pr2NiO4.25 yields stoichiometric Pr2NiO4.0 as the final reaction product with the same symmetry, while tetragonal Pr2NiO~4.12 appears as a non-stoichiometric intermediate phase. Using a single crystal with 50µm diameter, the reaction proceeded under equilibrium conditions in slightly less than 24h, implying an unusually high oxygen ion diffusion coefficient of > 10^-11cm2*s-1 at already ambient temperature. From the changes of the associated twin domain structure during the reduction reaction, the formation of macro twin domains was evidenced. Heating up Pr2NiO4.25 single crystals in air revealed a complex series of phase transition, evidencing the true symmetry of the starting phase to be in fact monoclinic. Beside exploring the complex phase diagrams of SrFeO2.5+x and Pr2NiO4+d we were able to investigate detailed changes in the micro-structure using in situ single crystal diffraction techniques, impossible to access by classical powder diffraction methods. The importance of changes in the domain structure goes far beyond the investigated title compounds and has utmost importance of the performance, stability and lifetime of e.g. battery materials
30
Allain, Laurent. "Etude des effets de la temperature sur la diffraction des rayons x par des composes semiconducteurs iii-v." Paris 6, 1988. http://www.theses.fr/1988PA066016.
Анотація:
Determination par diffraction rx haute resolution des parametres cristallins de couches epitaxiques de gaalas ou gainas deposees sur les supports si, ge, ga, as, gap, inp et inas, en fonction de la temperature. Les coefficients de dilatation sont determines sur des materiaux relaxes et une extrapolation a d'autres systemes est possible. L'accord parametrique pour gaalas est realise a une temperature superieure a la temperature de depot et pour gainas, cet accord est realise a une temperature de depot dependant du taux de substitution ga/in
31
LI, ALICE. "Application de la diffraction des rayons x a l'etude de la rupture par fatigue sur un alliage d'aluminium." Paris, ENSAM, 1993. http://www.theses.fr/1993ENAM0023.
Анотація:
Le but de cette etude est de caracteriser, par la methode de diffraction des rayons x, le niveau des contraintes residuelles et de l'ecrouissage sur les pieces rompues par propagation de fissure en fatigue sur un alliage d'aluminium 7175 t7351. Dans une partie preliminaire, une calibration entre la deformation plastique imposee et la largeur de pic de diffraction a ete effectuee et l'influence de la rugosite de surface sur la determination de contrainte par drx a ete mise en evidence par experimentation, sur la surface de rupture, les effets des conditions de charge cyclique, de la rugosite de surface de rupture et la fermeture de fissure sur les distributions de contrainte residuelle et de l'ecrouissage ont ete mis en evidence. Dans les sous-couches de rupture, les trois stades d'evolution de contraintes residuelles en fonction de la profondeur ont ete discutes en tenant compte des effets des conditions de charge cyclique, de la rugosite de surface de piece rompue et de la fermeture de fissure. Les deformations plastiques equivalentes ont ete estimees par l'intermediaire de la largeur de pic de diffraction des rayons x. Les valeurs de taille de zone plastique monotone trouvees a partir des evolutions de contrainte residuelle et de la largeur de pic correspondent bien a celles evaluees par le modele de levy
32
Allain, Laurent. "Etude des effets de la température sur la diffraction des rayons X par des composés semiconducteurs III-V." Grenoble 2 : ANRT, 1988. http://catalogue.bnf.fr/ark:/12148/cb376112320.
33
Masson, Olivier. "Etude des défauts de structure par diffraction des rayons X sur poudres : Utilisation d'un montage en réflexion asymétrique équipé d'un détecteur courbe à localisation." Limoges, 1998. http://www.theses.fr/1998LIMO0008.
Анотація:
Ce travail presente la mise en oeuvre d'un diffractometre de laboratoire a optique parallele et de methodes d'analyse microstructurale par diffraction des rayons x adaptees aux materiaux ceramiques nanometriques. Nous avons etudie les aberrations instrumentales du montage ainsi que leurs effets sur la precision angulaire et en intensite et propose differentes methodes de correction. Une etude complete des erreurs de statistique d'echantillon a revele les problemes poses par les faibles dimension et divergence equatoriale du faisceau incident. La fonction de resolution instrumentale a ete decrite a l'aide de cinq aberrations physiques et geometriques : les dimension et divergence equatoriales du faisceau incident, la resolution spatiale du detecteur, la dispersion spectrale et la transparence de l'echantillon. Le profil instrumental quant a lui a ete parfaitement modelise par une technique de simulation par suivi de rayons qui prend en compte tous les rayons emis par la source et atteignant le detecteur. Cette methode permet d'accommoder parfaitement la dissymetrie des raies due a la divergence axiale des rayons. La resolution angulaire est proche du dixieme de degre. L'analyse fine des profils de raies, associee a l'utilisation de la methode de rietveld et de methodes de regularisation, nous a permis : - de determiner la morphologie et la distribution en taille de particules nanometriques d'aerogel d'oxyde de titane anatase en fonction de la temperature de calcination des poudres ; - de mettre en evidence des differences de comportement vis a vis de la cristallisation de deux precurseurs sol-gels de la zircone, en etudiant notamment l'evolution des microdeformations et de la tetragonalite du reseau cristallin avec la dimension des grains ; - de mesurer les contraintes residuelles dans un materiau composite particulaire de spinelle-zircone.
34
Reguer, Solenn. "Phases chlorées sur les objets archéologiques ferreux corrodés dans les sols : caractérisations et mécanismes de formation." Paris 11, 2005. https://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00011748v2.
Анотація:
L'investigation des mécanismes de corrosion du fer dans les sols en présence de chlore s'est appuyée sur une grande partie analytique consistant en une caractérisation locale et structurale des produits de corrosion chlorés sur un corpus d'objets archéologiques. Pour ce faire, différentes techniques d'analyses de caractérisation micro structurales ont été mises en œuvre, notamment des investigations de diffraction et d'absorption des rayons X sous rayonnement synchrotron. Ces travaux de recherche ont permis d'obtenir des résultats fondamentaux quant à la caractérisation des phases chlorées. Un certain nombre de mécanismes de formation de ces phases en fonction des conditions du milieu d'enfouissement ont été proposés. Ceci devra donc être pris en considération pour l'amélioration des méthodes de traitement des objets métalliques du patrimoine. Un second axe de l'étude a consisté à mieux comprendre la localisation du chlore dans l'akaganeite beta–FeOOH, qui est un composé considéré comme le principal responsable de la dégradation des objets archéologiques, car pouvant relâcher des chlorures. Seul le couplage de la caractérisation des produits de corrosion chlorés, à l'échelle microscopique, sur les échantillons archéologiques avec l'étude de phases synthétisées a permis de comprendre les systèmes complexes de corrosion à long terme du fer dans les sols en présence de chloreFor restoration and conservation of metallic artefacts of the cultural heritage, investigation of iron corrosion process in soil related to the presence of chloride was based on local and structural characterization of chlorinated corrosion products formed on archaeological artefacts. To unambiguously identify these corrosion products, some high-resolution techniques as µ-Raman spectroscopy and X Ray synchrotron radiation micro beam techniques, such as micro X-Ray Diffraction and micro X-Ray Absorption experiments, were used to obtain structural micro scale information. A second part of the study concern discussion on the exact location of chlorine anions in akaganeite beta-FeOOH structure. The fundamental results help to gain new insights concerning the influence of such phases in iron corrosion mechanism within their precise characterisation
35
Bruneseaux, Fabien. "Apport de la diffraction des rayons X à haute énergie sur les transformations de phases, application aux alliages de titanes." Thesis, Vandoeuvre-les-Nancy, INPL, 2008. http://www.theses.fr/2008INPL019N/document.
Анотація:
La diffraction des rayons X à haute énergie est une technique puissante pour caractériser les transformations de phases dans les matériaux métalliques. Cette technique nous a permis d'étudier quantitativement le changement de phases ß ? a + ß dans les alliages de titane au cours de traitements thermiques. Nous avons pu caractériser les différentes phases en présence, déterminer en temps réel les cinétiques de transformation et suivre l'évolution des paramètres de maille de chacune des phases. Dans un premier temps, nous avons étudié le changement de phases a + ß ? ß des alliages Ti17, Ti64 et Ti6242, au cours du chauffage en utilisant des vitesses lentes. Les évolutions des paramètres de maille ont été corrélées aux variations de composition chimique des phases (déterminées par ThermoCalc). Les cinétiques de transformation ont ensuite été comparées à celles calculées par l'intermédiaire d'un modèle par champ de phases. Dans le cas de l'alliage Ti17, la transformation de phases ß ? a + ß a également été étudiée au refroidissement. Différentes conditions de refroidissement ont été étudiées : en condition anisotherme au cours de refroidissements continus et en condition isotherme, au cours de maintiens à différentes températures. L'influence du chemin thermique a également été étudié, en réalisant des revenus à partir d'un état [bêta]-métastable à température ambiante. Les cinétiques de transformation obtenues ont été comparées à celles déterminées par résistivité électrique. L'évolution des paramètres de maille des phases et de la largeur à mi hauteur (FWHM) des pics de la phase [bêta] ont permis de mettre en évidence les variations de composition chimique de cette phase et les changements d'état de contrainte engendrés lors des transformationsThe high energy X-rays diffraction is a powerful tool to characterize the phase transformation in metallic materials. Its use in the case of titanium alloys has allowed to study the phase transformation during heat treatments. We were able to characterize the different phases involved, to determine in situ the evolution of the mass fraction and the cell parameters of each phase. In the first time, we have studied the phase transformation a + ß ? ß during heating of Ti17, Ti64 and Ti6242 titanium alloys. The cell parameters evolutions have been compared to the chemical composition variations (determined by Thermocalc). Then, the transformation kinetics have been compared to calculated results obtained by a phase field approach. For the Ti17 alloy, we have characterized the phase transformation ß ? a + ß during the cooling. Different conditions were used: the anisothermal condition (during continuous cooling) and the isothermal condition (during dwells at different temperatures). The influence of the thermal path have been considered by means of tempering from a [bêta]-metastable state at room temperature. The evolution of the phase fraction has been compared to kinetics measured by electrical resistivity. The cell parameter and full width at half maximum (FWHM) variations and of each phase have allowed to highlight the changes of the chemical composition and the elastic strain during phase transformation
36
Humbert, Séverine. "Influence de la topologie moléculaire et de la microstructure sur les propriétés mécaniques des Polyéthylènes." Lyon, INSA, 2009. http://theses.insa-lyon.fr/publication/2009ISAL0101/these.pdf.
Анотація:
Les polymères semi-cristallins sont très largement utilisés dans des domaines aussi divers que l'emballage, l'automobile, l'aéronautique… en raison de leur propriétés spécifiques. Le besoin de prédire leurs propriétés d'usage dans le domaine viscoélastique et plastique en fonction des paramètres microstructuraux est donc tout à fait évident. De part sa structure relativement simple qui fait de lui un matériau modèle pour les polymères semi-cristallins, le Polyéthylène a été et reste encore le plus étudié. Toutefois, il reste de nombreux points non résolus, notamment le couplage mécanique entre les phases amorphe et cristalline. Notre travail a été entrepris dans l’optique de faire progresser les connaissances sur les micro-mécanismes de déformation. Pour ce faire, nous avons choisi cinq polyéthylènes d’architectures moléculaires variées. Puis différents traitements thermiques ont été réalisés afin de modifier leur microstructure initiale. Nous avons ainsi pu décorréler la microstructure et la topologie moléculaire. Une large campagne de caractérisation microstructurale et mécanique (Traction, DMA, AFM, RX…) nous a permis de montrer les rôles respectifs de deux échelles sur le comportement mécanique : l’échelle de la lamelle et l’échelle de la sphérolite. Une attention particulière a été portée sur les transmetteurs de contraintes (molécules liens, enchevêtrements, interphase) présents entre la phase amorphe et la phase cristalline. Nous avons ainsi démontré leur influence significative sur les micro-mécanismes de déformation. Ils jouent alors un rôle sur les propriétés élastiques et plastiques bien supérieur à celui généralement annoncé dans la littératureThe semi-crystalline polymers are widely used in fields as various as packaging, automotive, aeronautics. . . Because of their specific properties. Thus, the need to predict their viscoelastic and plastic behaviours with microstructural parameters is quite obvious. Due to its relatively simple structure which makes it a model material for semi-crystalline polymers, the Polyethylene has been and remains the most studied. However, there remain many unresolved issues, including the mechanical coupling between the amorphous and crystalline phases. Our work has been undertaken with a view to advancing knowledge on micro-mechanisms of deformation. In this aim, we have selected five polyethylenes of various molecular architectures. Then different heat treatments were carried out to modify their initial microstructure. We have been able to decorrelate the microstructure and the molecular topology. A wide campaign of microstructural and mechanical characterization (tensile tests, DMA, AFM, RX. . . ) has allowed to demonstrate the roles of two different scales on the mechanical behaviour: the scale of the lamella and the scale of the spherulites. Particular attention was paid on the stress transmitters (tie molecules, entanglements, interphase) present between the amorphous and crystalline phase. We have thus demonstrated their significant influence on micro-mechanisms of deformation. They play a role on the elastic and plastic properties much significant than it is generally reported in the literature
37
BENSOUSSAN, SERGE. "Deformations dans les heterostructures epitaxiees sur des substrats semiconducteurs iii-v : etude experimentale par diffraction de rayons x et simulation sur ordinateur." Paris 6, 1986. http://www.theses.fr/1986PA066374.
Анотація:
La distribution de deformation a l'interface entre une couche epitaxique d'un compose tertiaire (arseniure de al et ga par exemple) et un support semiconducteur iii-v a pu etre mise en evidence et mesuree a l'aide, essentiellement, de la diffraction d'une onde rx plane ou pseudo-plane. Etude de la sensibilite de la methode a un etalement de l'interface en fonction de l'epaisseur de la couche et de son desaccord avec le support. Simulation sur ordinateur du profil de reflexion des jonctions abruptes et etalees. Application a divers echantillons et au cas des structures multicouches et des superreseaux
38
Ben, Soussan Serge. "Déformations dans les hétérostructures épitaxiées sur des substrats semiconducteurs III-V étude expérimentale par diffraction de rayons X et simulation sur ordinateur." Grenoble 2 : ANRT, 1986. http://catalogue.bnf.fr/ark:/12148/cb37595951n.
39
Palin, Luca. "Résolution des structures cristallines par diffraction des rayons X et neutrons sur poudres en utilisant les méthodes d'optimisation globale." Phd thesis, Université Joseph Fourier (Grenoble), 2005. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00077233.
Анотація:
Ce travail de thèse s'articule autour la résolution des structures cristallines par diffraction des rayons X et neutrons sur poudres en utilisant les méthodes d'optimisation globale. Le premier sujet concerne les phénomènes d'ordre-désordre observés dans certains solides moléculaires organiques de type globulaire. Le deuxième est centré sur la famille des neuropeptides opiacés. Ces neurotransmetteurs régulent, au sein du système nerveux central, les fonctions sensitives telles que la douleur et la respiration. Le but de notre étude était de déterminer la structure cristalline de la Leu-enkephaline, sous sa forme complète ou fragmentée. Enfin, le troisième sujet d'étude est la localisation d'une molécule de benzène adsorbée sur des zéolithes X au sodium de structure déjà connue. Ce résultat a été obtenu par simulation et l'utilisation de cartes d'entropie maximale.
40
Monnet, Ghiath. "Caractérisation de l'énergie stockée par diffraction des rayons X dans les multicristaux de cuivre : effet sur la recristallisation statique." Phd thesis, Université Paris-Nord - Paris XIII, 1999. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00426731.
Анотація:
Le rôle de l'énergie stockée dans le processus de recristallisation est mal connu. D'une part, cet énergie est difficile à caractériser expérimentalement, de fait de sa faible magnitude, hétérogénéité et de son caractère irréversible. D'autre part, la complexité phénoménologique du processus ne permet pas de déterminer facilement l'effet de chacun des facteurs physiques. Nous nous sommes attaché dans cette thèse à mettre en place une technique de mesure précise de cette énergie et une démarche expérimentale permettant d'isoler son rôle sur les mécanismes de recristallisation. Ainsi, nous avons utilisé la technique de diffraction monochromatique à haute résolution pour enregistrer les profils de diffraction de mono et multicristaux de cuivre laminés à environ 35%. La résolution physique du diffractomètre, inférieure à 10-4, permet d'éviter la déconvolution hasardeuse du spectre initial d'émission. Les modèles récents d'analyse de profils fournissent, à partir de la transformée de Fourrier, la densité de dislocations ainsi que le rayon d'écrantage extérieur, c'est-à-dire les deux facteurs nécessaires pour le calcul de l'énergie stockée. A taux de laminage égal, nous avons observé une forte variation de la densité de dislocations (entre 7 à 121014 m-2) en fonction de l'orientation cristallographique, alors que le rayon d'écrantage reste sensiblement le même. Une fois l'énergie stockée caractérisée, nous avons étudié son effet sur la recristallisation statique au moyen de recuits isochrones de 15 min, visant à déceler la température critique de recristallisation. A cette température, par définition, de nouveaux grains recristallisés doivent être présents, sans pour autant envahir tout l'échantillon. Nos résultats révèlent la forte influence de l'énergie stockée sur cette température : une augmentation de 47 % de l'énergie entraîne une chute de 210° de température critique. Par analyse des rotations cristallographiques, nous avons aussi identifié le maclage comme mécanisme principal de génération de nouvelles orientations.
41
ARANDA, PABLO. "Etude de la fusion bidimensionnelle par diffraction de rayons x : application a la monocouche de tetrachloromethane physisorbe sur graphite." Paris 6, 1994. http://www.theses.fr/1994PA066302.
Анотація:
Cette these est consacree a l'etude de la fusion du tetrachloromethane physisorbe sur graphite et en particulier a la nature de l'ordre translationnel dans le solide et dans le liquide. A cette fin, nous utilisons l'information provenant de deux pics ou anneaux de diffraction, methode peu employee jusqu'a ce jour en physisorption a l'inverse des etudes 3d. Le premier chapitre du memoire est consacre a la description de la technique experimentale. Il presente en detail les divers elements constitutifs du dispositif experimental, en particulier la chaine d'acquisition depuis le detecteur, qui offre la possibilite d'observer simultanement deux pics de diffraction, jusqu'a la carte d'acquisition. La deuxieme partie presente un rappel des aspects theoriques de la fusion bidimensionnelle dans le cadre du modele kosterlitz-thouless-halperin-nelson-young: ce modele decrit la fusion comme une transition de separation des paires de defauts qui est precedee dans le solide par une renormalisation des constantes elastiques. La troisieme partie traite du pseudo-ordre translationnel qui existe dans ces systemes bidimensionnels et de ses consequences sur les profils de raies de diffraction. Nous y exposons le cas des profils de raies de poudres de cristaux de taille finie. La difficulte a determiner la nature de l'ordre a partir du profil d'un seul pic est soulignee et nous proposons une demarche qui verifie une relation simple entre les largeurs des pics (10) et (11) a travers le parametre de controle associe eta. Enfin dans la quatrieme partie, nous presentons nos resultats sur l'etude de la fusion de ccl#4 adsorbe sur graphite. Apres avoir rappele les resultats obtenus precedemment sur la molecule de ccl#4, nous decrivons le protocole experimental. Suit une presentation des spectres de diffraction obtenus puis une analyse qualitative de ces resultats. Nous etudions ensuite la largeur des pics: on calcule eta a partir de ces largeurs et on verifie dans le solide avant la fusion, la loi simple: eta(11)=3eta(10). L'etude de l'intensite permet de verifier pour le pic (10) les predictions theoriques aussi bien pour le solide que pour le liquide jusqu'a des longueurs de coherence de 3 nm
42
MOHANGD, GHIATH. "Caractérisation de l’énergie stockée par diffraction des rayons X dans les multicristaux de cuivre : effet sur la recristallisation statique." Paris 13, 1999. http://www.theses.fr/1999PA132009.
Анотація:
Le but du présent travail, est de caractériser les hétérogénéités inter- et intragranulaires dans le cas des échantillons multicristallins de cuivre déformés par laminage à 33%, et ensuite, de montrer l'influence de ces hétérogénéités sur la recristallisation statique. L'état d'écrouissage a été étudié par les analyses de l'élargissement de profils de diffraction mesurés par un diffractomètre à haute résolution. Ces analyses ont montré plusieurs aspects de l'état déformé : (i) la densité de dislocations varie significativement d'un grain à l'autre dans le même multicristal (entre 7 et 12 1014 m−2) ; (ii) le rayon de coupure (écrantage) des dislocations semble conserver, dans tous les échantillons, une valeur constante d'environ 0. 15 μm, ce qui autorise à considérer que l'énergie stockée est proportionnelle à la densité de dislocations ; (iii) la déformation par laminage induit une forte anisotropie de la distribution des dislocations ; (iv) les zones intergranulaires (entourant les joints de grains) ne semblent pas être excessivement écrouis et elles sont caractérisées par un niveau d'écrouissage moyen par rapport aux grains voisins. L'étude de la cinétique de recristallisation a révélé une forte dépendance entre la température critique de recristallisation et l'énergie stockée. Ainsi, cette température subit une chute de 510°C à 270°C, quand l'énergie stockée augmente de 10 à 17 J/mol. Ce résultat conduit à prévoir une hétérogénéité importante de la cinétique de recristallisation dans les polycristaux, qui se traduit par l'activation de la recristallisation, d'abord, dans les grains les plus écrouis. Malgré le niveau moyen d'écrouissage associé aux zones intergranulaire, ces zones semblent présenter des sites de germination (hétérogène) privilégiés. Les mesures d'orientations des premiers germes montre que le mécanisme de recristallisation prépondérant dans cette zone est constitué d'une migration des joints de grains suivie du processus de maclage multiple.
43
Laire, Odile. "Mise au point du procédé d'élaboration par M. O. V. P. E. De matériaux semiconducteurs et d'hétérostructures III-V basées sur GaAs, Ga(1-x)Al(x)As, Ga(1-x)In(x)As." Montpellier 2, 1995. http://www.theses.fr/1995MON20063.
Анотація:
Ce memoire est consacre a la mise au point du procede d'elaboration par epitaxie en phase vapeur a partir d'organometalliques (e. P. V. O. M. ) des materiaux semiconducteurs et des heterostructures iii-v basees sur gaas, ga#(#1#-#x#)al#xas et ga#(#1#-#x#)in#xas. Le premier chapitre presente la technique de croissance: principe de la methode, description du bati, conditions generales d'utilisation. Le semiconducteur gaas etudie dans le chapitre suivant sert de reference pour la suite: etude cristallographique, determination des meilleures conditions de croissance. Les parametres qui vont varier sont la temperature d'epitaxie et le rapport v/iii. C'est grace aux analyses de photoluminescence et aux mesures electriques (effet hall) qu'un choix des criteres d'elaboration a ete etabli. Deux organometalliques, le trimethylgallium et le triethylgallium ont ete experimentes. L'utilisation du triethylgallium entraine une diminution de l'incorporation du carbone. Avant d'aborder les heterostructures, il est utile de considerer l'epitaxie de ga#(#1#-#x#)al#xas. Influence de la temperature, determination de la composition par diffraction x et e. D. A. X. Dans le chapitre suivant, l'existence des superreseaux gaas/gaalas a ete prouve au travers des spectres de diffraction x. Le but est l'obtention de structures ayant des interfaces lisses et abruptes. La derniere partie concerne l'elaboration de ga#(#1#-#x#)in#xas et des heterostructures gaas/gainas. Le desaccord de maille entre gaas et inas etant de 7,2% on a pu observer suivant les domaines de composition l'apparition ou non d'une croissance par ilotage (3d). Les parametres de croissance optimum sont proches de gaas. La realisation des heterostructures a ete menee avec succes
44
Gîrleanu, Maria. "Etude de la structure de films minces de nitrure de titane et d'aluminium Ti1-xAlxN (0 ≤ x ≤ 1) et de son rôle sur l'indentation." Phd thesis, Université de Haute Alsace - Mulhouse, 2010. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00604272.
Анотація:
Une série de films Ti1-xAlxN (0 ≤ x ≤ 1, teneur en Al) de différentes épaisseurs (300 - 500 et ≃ 2000 nm) a été déposée par pulvérisation magnétron en atmosphère réactive sur des substrats en Si(l 00) et en acier rapide. Des indentations Vickers ont été réalisées sur les films déposés sur acier à des charges de 0,5 et 3 N. Différentes techniques d'analyse ont été utilisées pour la caractérisation structurale et microstructurale des films : diffraction des rayons X, spectroscopie d'absorption des rayons X, microscopie électronique en transmission. En DRX, la composition intermédiaire Ti0,32Al0,68N marque le passage entre la symétrie cubique observée pour les films riches en Ti (x ≤ 0,50) et la symétrie hexagonale observée pour les films riches en Al (x ≥ 0,68). Pour Ti0,32Al0,68N, DRX et EXAFS ont révélé la coexistence de domaines cubiques, dans les zones mal cristallisées, et de domaines hexagonaux, dans les zones cristallisées. La microstructure analysée en MET est colonnaire pour toute la série des films Ti1-xAlxN. L'examen des empreintes d'indentation réalisées à différentes charges montre que les couches de Ti1-xAlxN deviennent de plus en plus fragiles avec l'augmentation de la teneur en Al. Pour les films riches en Ti, la grande proportion de joints de grains permet le glissement des colonnes les unes contre les autres. Pour les films riches en Al, le nombre des fissures dans l'épaisseur augmente avec la proportion d'Al dans le film. De plus, une courbure des colonnes (constituées par des grains de symétrie hexagonale) sous la pointe de l'indenteur induit une désorientation de quelques degrés de ces cristallites autour de la direction principale de croissance.
45
Legagneux, Nicolas. "Chimie organométallique de surface sur hétéropolyacides supportés et non supportés : application à l'oxydation partielle du méthane en méthanol." Lyon 1, 2009. http://www.theses.fr/2009LYO10033.
Анотація:
L'objectif de ce travail de thèse était la synthèse et la caractérisation de complexes organométalliques greffés sur des hétéropolyanions déposés ou non sur silice. PtMe2(COD) réagit sur l'acide silicotungstique (H4SiW12O40) en homogène pour former [SiW12 O10 4-] [Pt+Me(COD)(DMSO]4. DMSO. Cette réaction permet de créer une interaction ionique entre le centre métallique et l'hétéropolyacide. De même, la réaction avec le tétraméthylétain forme une espèce [SiW10 O40 4-] [Sn+ Me3 (DMSO)2]4. 2 DMSO. Les hétéropolyacides supportés conservent leur structure de Keggin et, dans le cas de l'acide silicotungstique, un proton acide par polyanion est présent. Celui-ci réagit stoechiométriquement avec Pt Me2(COD) en libérant quantitativement du méthane. En revanche, l'acide silicotungstique supporté se comporte comme un catalyseur de greffage du tétraméthylétain sur les silanols de la silice. L'utilisation de [SiW12 O10 4-] [Pt+Me(COD)(DMSO]4. DMSO, couplée à celle d'oléum a permis d'augmenter le TON de la réaction d'oxydation du méthane en bisulfate de méthyle jusqu'à 69The aim of this work was the synthesis and characterization of organometallic complexes grafted on silica supported ans unsupported heteropolyanions. PtMe2(COD) react on silicotungstic acid (H4SiW12O40) in an homogeneous way to form [SiW12 O10 4-] [Pt+Me(COD)(DMSO]4. DMSO. This reaction allow the formation of ionic interactions between the metallic center and the heteropolyacid which keeps his Keggin structure. The reaction with tetramethyltin gives this species : [SiW10 O40 4-] [Sn+ Me3 (DMSO)2]4. 2 DMSO. The supported heteropolyacids keep their Keggins structure and, for silicotungstic acid, an acidic proton remains on the polyanion. This acidic proton reacts stoichiometrically with PtMe2(COD) with quantitative release of methane. In an other hand, the silica supported silicotungstic acid behaves as a catalyst for the grafting reaction of tetramethyltin over the silanols of the silica surface. [SiW12 O10 4-] [Pt+Me(COD)(DMSO]4. DMSO. And oleum allow us to increase the TON of the oxidation of methane into methyl bisulfacte to 69
46
Chaigneau, Julienne. "Compétitions cationiques dans les pérovskites au bismuth (Bi,Pb)(Sc,Ti,Fe)O3 : influence sur les ordres polaire et magnétique." Châtenay-Malabry, Ecole centrale de Paris, 2008. http://www.theses.fr/2008ECAP1104.
Анотація:
Les perovskites complexes derivees de la structure AB03 sont principalement connues pour leurs proprietes electriques. Elies trouvent leurs applications dans les condensateurs, les memoires non volatiles (FeRAM), les actuateurs. . . En playant sur Ie site B un cation magnetique, il est possible d'obtenir des materiaux multiferro'iques dans lesquels ordres polaire et magnetique coexistent. Ces materiaux dits multifonctionnels presentent I'avantage de pouvoir etre utilises pour chacune de leur propriete de fayon independante ou au contraire en beneficiant du couplage (s'il existe) entre ces ordres. Lis ouvrent des perspectives d'applications tres ambitieuses notamment en spintronique pour de nouvelles generations de memo ires par exemple, et sont egalement tres interessants du point de vue fondamental, car la comprehension de ces systemes reste en effet un veritable challenge. Au travers de I'etude des solutions solides (1-x)BiSc03-xPbTi03, (1-x)BiFe03-xPbTi03 et Bi1-xPbxFe03 nous avons tente de comprendre I'influence de la substitution chimique sur la structure et les proprietes de ces materiaux. Les etudes par diffraction des RX et des neutrons en fonction de la substitution x et de la temperature, associees a des mesures magnetiques, nous ont perm is de demontrer I'existence d'une competition energetique entre ordres polaire et magnetique dans ces composes affectant les proprietes magneto-electriques. De plus, nous avons mis en evidence Ie role de la nature des cations sur la structure cristallographique moyenne et locale des solutions solides formees, et notamment sur I'existence et la stabilite de phases de basses symetries dans les diagrammes de phases ainsi construitsComplex perovskite structures derivated from AB03 structure are mainly known for their electrical properties. They can be used in capacitors, Random Access Memories (FeRAM), actuators. . . The insertion of a magnetic cation on the B-site allows the creation of multiferroic materials in which polar and magnetic orders coexist. These multifunctional materials have all the potential applications of both their properties. In addition, a whole range of new applications can be envisaged via the coupling between these orders (if it exists). For instance, they can be used in multiplestate memory elements, ir which data is stored both in the electric and the magnetic polarizations, or novel memory media, which might allow the writing of a ferroelectric data bit and the reading of the magnetic field generated by association. Aside from the potential applications, the fundament" physics of multiferroic materials is rich and fascinating. From the study of solid solutions(1-x)BiSc03-xPbTi03, (1-x)BiFe03-xPbTi03 et Bi1-xPbxFe03, we tried to understand the effect of chemical substitution on structure and properties of these materials. X-ray and Neutron diffraction studies with respect to substitution x and temperature, associated to magnetic measurements, allowed us te bring to light the existence of an energitical competition between polar and magnetic orders affecting magnetoelectric properties. Moreover, we evidenced the role of the cation nature on long-range and short-range crystallographic structure of solid solutions studied and notably on the existence and stability of low-symmetry phases in drawn phase diagrams ("Morphotropic Phase Boundaries")
47
Cunin, Frédérique. "Synthèses, études structurales par spectroscopie de vibration, diffraction de rayons x sur poudre, analyse Rietveld de perchlorates covalents et ioniques." Montpellier 2, 2000. http://www.theses.fr/2000MON20016.
Анотація:
La synthese de perchlorates de metaux precieux, or, platine, palladium, a ete menee par reaction du trioxyde de chlore cl 2o 6 sur des chlorures, des nitrates ou des metaux. La synthese de perchlorates de metaux rares, rhenium, iridium, ruthenium, a ete tentee de la meme facon. Seuls les perchlorates de au, pd, pt, re ont pu etre prepares : clo 2au(clo 4) 4, (no 2) 2pd(clo 4) 4, (clo 2) 2pd(clo 4) 4, pd(clo 4) 2, pto x(clo 4) 4 2 x ycl 2o 6, reo 3clo 4. Ir ou ircl 3 ne reagissent pas avec cl 2o 6, k 2ircl 6 conduit a kclo 4 et ircl 3. On obtient ruocl 2 et ruo 4 volatil par reaction de cl 2o 6 avec rucl 3. Les complexes perchlorato prepares ont fait l'objet d'une etude structurale par spectroscopie de vibration et diffraction de rayons x sur poudre. Dans tous les cas clo 4 est lie au metal et montre sa diversite : monodente dans clo 2au(clo 4) 4, (no 2) 2pd(clo 4) 4, (clo 2) 2pd(clo 4) 4, pto x(clo 4) 4 2 x ycl 2o 6, bidente pontant dans reo 3clo 4 et bidente chelatant dans pd(clo 4) 2. La structure cristalline de clo 2au(clo 4) 4 a pu etre resolue par analyse rietveld a partir de donnees de diffraction de rayons x sur poudre. On retrouve l'environnement plan carre attendu pour au(iii). Notre champ d'investigation dans le domaine des etudes structurales s'est etendu a la serie des metaux alcalino-terreux et au lithium. Clo 4 est coordine dans les complexes de magnesium (bidente pontant dans mg(clo 4) 2 haute temperature et tridente pontant dans mg(clo 4) 2 basse temperature). Dans les complexes de li, ca, sr, ba, clo 4 est ionique. Les structures cristallines de liclo 4, ca(clo 4) 2, ba(clo 4) 2 ont ete decrites, a partir de donnees de diffraction de rayons x sur poudre et affinement de rietveld.
48
Muzard, Sophie. "Morphologie de dépôts d'or d'épaisseur nanométrique obtenus par pulvérisation ionique sur un substrat de carbone amorphe - effets de l'assistance par des ions de forte énergie - influence de l'incorporation de nickel par copulvérisation." Poitiers, 1998. http://www.theses.fr/1998POIT2256.
Анотація:
L'objectif de cette etude est de caracteriser la morphologie de depots d'or d'epaisseur nanometrique obtenus par pulverisation ionique sur un substrat de carbone amorphe puis d'etudier les effets de l'assistance par des ions argon et krypton de forte energie ainsi que l'influence de l'incorporation de nickel dans les films. Les differents parametres morphologiques ont ete caracterises par microscopie electronique en transmission couplee a l'analyse d'image, diffraction des rayons x en incidence rasante et microscopie a force atomique. Au-dela d'une epaisseur deposee de 0. 2nm, les ilots sont de moins en moins nombreux tandis que leur surface projetee augmente. Cette evolution est regie essentiellement par un processus de coalescence dynamique et statique. Les petits ilots ont un aspect projete circulaire et une hauteur constante, leur forme 3d est entre le cylindre et le demi-ellipsoide de revolution. Les plus gros ilots ont l'aspect de batonnets, ils se forment par coalescence statique d'ilots circulaires.
49
Matringe, Caroline. "Nanostructuration bidimensionnelle de surfaces vicinales de saphir : Etude quantitative par diffusion et diffraction des rayons x sur sources de lumière synchrotron." Thesis, Limoges, 2016. http://www.theses.fr/2016LIMO0032/document.
Анотація:
Les systèmes nanostructurés composés de nanoparticules déposées à la surface d’oxyde présentent à la fois un intérêt fondamental et technologique. Les propriétés finales de tels systèmes dépendent principalement de la forme et de la taille des nanoparticules déposées ainsi que de leur organisation sur la surface. Dans ce contexte général, l’utilisation de surfaces vicinales apparaît comme un moyen intéressant pour réaliser des substrats gabarits sur lesquels des particules pourront être déposées. Ce travail est consacré à l’étude de la nanostructuration bidimensionnelle (2D) de surfaces vicinales de saphir obtenue dans certaines conditions expérimentales (orientation de la surface vicinale et paramètres du traitement thermique). Les principaux objectifs de cette étude sont de décrire la morphologie de surface de ces échantillons présentant une mise en ordre 2D mais aussi de proposer un mécanisme concernant le passage de l’organisation monodimensionnelle (1D) à l’organisation 2D. La morphologie des surfaces vicinales d’alumine α, traitées à 1250 °C sous atmosphère d’oxygène pur pendant des durées allant jusqu’à 380 h, a été étudiée par des techniques expérimentales complémentaires : la microscopie à force atomique (AFM), la diffusion centrale des rayons X sous incidence rasante (GISAXS) et la diffraction de surface (GIXD). Les différents résultats ainsi obtenus nous ont permis de montrer que la surface présentant une organisation 2D pouvait être décrite par une assemblée de pyramides, dont la base est un triangle isocèle, décorant un réseau rectangulaire centré. Nous avons déterminé de façon très précise la forme de ce tétraèdre irrégulier qui a été décrit selon les caractéristiques cristallographiques du saphir. Il a de plus été montré qu’un phénomène de méandrage des bords de marches est probablement à l’origine de la transition entre les réseaux 1D et 2D qui n’est observée que lorsque les bords de marches initiaux sont rectilignesNanostructured systems based on nanoparticles deposited onto oxide surfaces have both a fundamental and technological interests. Final properties of such systems depend mostly on the shape and size of the nanoparticles and also on their spatial organization on the surface. In this general context, the use of vicinal surfaces appears to be an interesting way of producing templates for ordering nanoparticles. This work is devoted to the study of two-dimension (2D) nanostructuration of sapphire vicinal surfaces obtained under specific experimental conditions (vicinal surface orientation and thermal treatment parameters). The main objectives of this study were to describe the surface morphology of the samples having the 2D ordering and also to propose a mechanism regarding the transition from the 1D to the 2D ordering.Morphology of sapphire vicinal surfaces, annealed at 1250 °C under pure oxygen atmosphere during various durations up to 380 h, was studied by complementary technics: atomic force microscopy (AFM), grazing-incidence small-angle X-rays scattering (GISAXS), and grazing-incidence X-rays diffraction (GIXD). Results allowed us to describe the 2D ordered surface by being an assembly of pyramids with an isosceles triangle base decorating a rectangular centered lattice. The shape of those irregular tetrahedrons has been precisely determined with the crystallographic characteristics of sapphire. It has also been shown that a meandering step-edge phenomenon is probably the starting point of the transition between 1D and 2D lattices obtained when initial step-edges are straight
50
Brunelli, Michela. "Etude par diffraction des rayons X sur poudres haute résolution de solides organiques moléculaires : molécules bicycliques et dérivés halogénés de l'éthane." Université Joseph Fourier (Grenoble), 2001. http://www.theses.fr/2001GRE10002.