Дисертації з теми "Diffraction de surface des rayons X"
Щоб переглянути інші типи публікацій з цієї теми, перейдіть за посиланням: Diffraction de surface des rayons X.
Оформте джерело за APA, MLA, Chicago, Harvard та іншими стилями
Ознайомтеся з топ-50 дисертацій для дослідження на тему "Diffraction de surface des rayons X".
Біля кожної праці в переліку літератури доступна кнопка «Додати до бібліографії». Скористайтеся нею – і ми автоматично оформимо бібліографічне посилання на обрану працю в потрібному вам стилі цитування: APA, MLA, «Гарвард», «Чикаго», «Ванкувер» тощо.
Також ви можете завантажити повний текст наукової публікації у форматі «.pdf» та прочитати онлайн анотацію до роботи, якщо відповідні параметри наявні в метаданих.
Переглядайте дисертації для різних дисциплін та оформлюйте правильно вашу бібліографію.
1
Rmili, Seddik. "Préparation de catalyseurs bimétalliques Pt-Cu [platine-cuivre] par réaction redox de surface." Poitiers, 1995. http://www.theses.fr/1995POIT2300.
Анотація:
L'objectif de ce travail est de proposer une methode de preparation de catalyseurs bimetalliques pour eviter tout traitement thermique et faciliter le contact metal-metal. Deux methodes ont ete proposees pour preparer pt-cu/sio#2 ; pt-cu/al#2o#3 et pt-cu/c: *par recharge (re) avec depot de cuivre par l'intermediaire de l'hydrogene adsorbe sur le platine supporte. *par reduction catalytique (rc) des ions cu#2#+ sous un flux continu d'hydrogene. Par re, sur pt/sio#2 et pt/al#2o#3, le rapport cu#d#e#p/pt#a#c#c est voisin de 0,5 et correspond a la stoechiometrie de la reaction: cu#2#q#q#++2pt-h#a#d#s2pt-cu + 2h#+#a#q. Pour pt/c, ce rapport est important par suite probable d'un phenomene de spillover d'hydrogene. Par rc, sur pt/sio#2 le rapport cu#d#e#p/pt#a#c#c est voisin de 130. Un depot tridimensionnel de cuivre sur platine favorise par un phenomene de spillover d'hydrogene ou d'un transfert d'electrons. Dans le cas de pt/al#2o#3, le depot de cuivre (faible) est en competition avec une adsorption des ions cu#2#+ sur l'alumine. Le depot important de cuivre sur pt/c (tridimensionnel) est certainement favorise par un spillover d'hydrogene. L'effet du chlore de catalyseur de base est observe dans le cas de pt/sio#2 sur la vitesse de depot, l'energie d'activation et les recharges successives. Par drx, les differentes phases susceptibles d'apparaitre ont ete mises en evidence ainsi que la confirmation d'un depot de cuivre tridimensionnel
2
Meunier, Isabelle. "Des divers modes de relaxation des contraintes induites par le désaccord de maille dans les alliages de surface." Aix-Marseille 2, 2001. http://www.theses.fr/2001AIX22038.
3
Abrasonis, Gintautas. "Nitruration par faisceau d'ions des aciers austénitiques inoxydables : étude du transport atomique d'azote, des effets de flux et des effets structuraux." Poitiers, 2003. http://www.theses.fr/2003POIT2291.
4
VERON, MARIE-BENOITE. "Etude des reconstructions de surface de cdte par diffraction de rayons x et d'electrons en incidence rasante." Paris 6, 1996. http://www.theses.fr/1996PA066428.
Анотація:
Le travail de cette these porte sur l'etude des trois phases de surface de cdte (001) en fonction de la temperature par deux techniques: la diffraction de rayons x en incidence rasante (gixd) pour l'obtention des parametres structuraux et la diffraction d'electrons rapides (rheed) pour des etudes in-situ dans le bati d'epitaxie. L'etude par gixd de la phase mixte c(2x2)+(2x1) a mis en evidence une tres forte anisotropie de taille des domaines reconstruits, intrinseque a cette phase et due a la presence de parois d'antiphase, observees par de microscopie a effet tunnel. Les mesures de gixd ont confirme le modele de lacunes de cd (stoechiometrie 0. 5 monocouche) pour la reconstruction c(2x2) et quantifie le rapprochement des atomes de cd de surface avec la premiere couche de te, confirmant ainsi le modele theorique etabli pour le compose isomorphe znse. De plus, dans le cas de cdte la propagation de la deformation dans les couches profondes a pu etre determinees jusqu'a la sixieme couche. Le suivi quantitatif par rheed de l'intensite de la tache speculaire de la surface (2x1) de plus basse temperature a apporte la preuve d'une stoechiometrie continument variable entre 240c et 280c, liee a la desorption de tellure. Nos mesures de diffraction mettent en evidence un changement de structure et montrent que ces surfaces de diverses stoechiometries sont stables sous vide. Le suivi de l'intensite de la tache speculaire rheed sur la surface (2x1) de haute temperature a mis en evidence deux mecanismes paralleles pour les processus inverses de sublimation et de croissance par epitaxie de jets moleculaires alternes. Ces mecanismes mettent en uvre quatre etapes bien identifiees et dont la cinetique est controlee par la mobilite des atomes de cd. De plus, ces experiences montrent que la surface de sublimation serait une surface terminee cd
5
Legagneux, Nicolas. "Chimie organométallique de surface sur hétéropolyacides supportés et non supportés : application à l'oxydation partielle du méthane en méthanol." Lyon 1, 2009. http://www.theses.fr/2009LYO10033.
Анотація:
L'objectif de ce travail de thèse était la synthèse et la caractérisation de complexes organométalliques greffés sur des hétéropolyanions déposés ou non sur silice. PtMe2(COD) réagit sur l'acide silicotungstique (H4SiW12O40) en homogène pour former [SiW12 O10 4-] [Pt+Me(COD)(DMSO]4. DMSO. Cette réaction permet de créer une interaction ionique entre le centre métallique et l'hétéropolyacide. De même, la réaction avec le tétraméthylétain forme une espèce [SiW10 O40 4-] [Sn+ Me3 (DMSO)2]4. 2 DMSO. Les hétéropolyacides supportés conservent leur structure de Keggin et, dans le cas de l'acide silicotungstique, un proton acide par polyanion est présent. Celui-ci réagit stoechiométriquement avec Pt Me2(COD) en libérant quantitativement du méthane. En revanche, l'acide silicotungstique supporté se comporte comme un catalyseur de greffage du tétraméthylétain sur les silanols de la silice. L'utilisation de [SiW12 O10 4-] [Pt+Me(COD)(DMSO]4. DMSO, couplée à celle d'oléum a permis d'augmenter le TON de la réaction d'oxydation du méthane en bisulfate de méthyle jusqu'à 69The aim of this work was the synthesis and characterization of organometallic complexes grafted on silica supported ans unsupported heteropolyanions. PtMe2(COD) react on silicotungstic acid (H4SiW12O40) in an homogeneous way to form [SiW12 O10 4-] [Pt+Me(COD)(DMSO]4. DMSO. This reaction allow the formation of ionic interactions between the metallic center and the heteropolyacid which keeps his Keggin structure. The reaction with tetramethyltin gives this species : [SiW10 O40 4-] [Sn+ Me3 (DMSO)2]4. 2 DMSO. The supported heteropolyacids keep their Keggins structure and, for silicotungstic acid, an acidic proton remains on the polyanion. This acidic proton reacts stoichiometrically with PtMe2(COD) with quantitative release of methane. In an other hand, the silica supported silicotungstic acid behaves as a catalyst for the grafting reaction of tetramethyltin over the silanols of the silica surface. [SiW12 O10 4-] [Pt+Me(COD)(DMSO]4. DMSO. And oleum allow us to increase the TON of the oxidation of methane into methyl bisulfacte to 69
6
Medeiros, Soares Marcio. "Croissance, structure et magnétisme dans les systèmes à décalage d'échange FM/AFM : approche fondamentale par la physique des surfaces." Thesis, Grenoble, 2011. http://www.theses.fr/2011GRENY022/document.
Анотація:
Nous nous proposons d'étudier l'interaction au niveau de l'interface entre un matériau antiferromagnétique et un ferromagnétique par un ensemble de techniques expérimentales qui utilisent le rayonnement synchrotron. Nous sommes particulièrement intéressés par l'effet de couplage d'échange dans les couches minces magnétiques avec anisotropie hors du plan. Les systèmes que nous avons étudiés sont les couches ordonnées chimiquement, FePt et MnPt sur Pt(001), et Fe/Ag(001), éventuellement couplée à CoO. Notre approche consiste à trouver de surfaces adaptées et d'étudier, pour chaque bicouche, la croissance individuelle de chaque élément, alliage ou oxyde. A travers le contrôle d'un certain nombre des paramètres, comme la structure de la surface, la propreté, le taux et la température de déposition, nous avons obtenus une bonne connaissance du processus de croissance. Les systèmes obtenus ont été étudiés in situ par la diffraction de surfaces et ex situ par l'effet Kerr magnéto-optique, le dichroïsme circulaire magnétique de rayons X et la spectroscopie d'absorption de rayons X. La relation entre le couplage d'échange, qui se manifeste par l'augmentation de la coercivité et par un champ de décalage, et la structure des couches est discutée pour les interfaces MnPt/FePt and CoO/FeOur aim is to study the interaction of antiferromagnetic and ferromagnetic materials with well-defined interface by combining structural, electronic and magnetic techniques using synchrotron light. Our interest is guided by the exchange bias effect in thin ferromagnetic films with perpendicular magnetic anisotropy. The main systems studied in this work were ultra-thin layers of chemically-ordered alloys of FePt and MnPt on Pt(001) and of Fe/Ag(001), eventually coupled to CoO. Our strategy was to find an appropriate surface and, for each coupled bilayer, study the individual growth of each element, alloy or oxide. By controlling a variety of parameters, such as surface structure, cleanliness, deposition rate and temperature, we have got a good understanding of the growth process. The coupled systems obtained were studied in situ by grazing incidence X-ray diffraction and ex situ by magneto-optic Kerr effect, X-ray magnetic circular dichroism and X-ray absorption spectroscopy. The relation between the exchange coupling, which manifests itself by an increase in coercivity and a bias field, and the structural characteristics was discussed for the MnPt/FePt and CoO/Fe interfaces.Keywords: exchange bias, chemically ordered alloy, MnPt, FePt, Fe/Ag(001), surface X-ray diffraction, X-ray absorption, MOKE, synchrotron
7
Dalmas, Julie. "Etude expérimentale et théorique de l'interface Pb/Ag(111) : alliage et "désalliage" de surface." Aix-Marseille 2, 2005. http://www.theses.fr/2005AIX22017.
8
Buttard, Denis. "Étude structurale du silicium poreux de type p par diffraction haute résolution des rayons X." Université Joseph Fourier (Grenoble ; 1971-2015), 1997. http://www.theses.fr/1997GRE10141.
Анотація:
La premiere partie de ce travail a ete consacree a l'etude, par diffraction des rayons x, des deformations engendrees par des effets de surface. Nous avons notamment mis en evidence, grace a des mesures in situ sous ultra vide, que la dilatation qui existe pour un echantillon fraichement prepare est due aux liaisons si-h#x presentes a la surface des cristallites de silicium. Nous avons d'autre part etudie la passivation du silicium poreux par oxydation des cristallites de silicium qui se traduit par une dilatation supplementaire a la dilatation originelle du parametre de maille cristallin. Le remplissage des pores par un depot de germanium a enfin ete etudie, montrant une epitaxie du germanium jusqu'au fond des pores. La deuxieme partie de ce travail de these presente les mesures de diffusion diffuse aux pieds des pics de bragg, et les informations structurales qui en resultent, pour des echantillons fraichement prepares. Pourles couches de type p#-, les cristallites sont isotropes avec un diametre de l'ordre de 3 nm. Les couches de type p#+ se presentent de maniere differente avec des cristallites anisotropes de 10 nm diametre. Une contribution isotrope peu intense analogue au p#- est aussi presente, ce qui suggere la presence de petits objets egalement dans le p#+. La derniere partie de ce travail regroupe l'etude des couches minces et des super-reseaux de silicium poreux, par diffraction et reflectivite des rayons x. Une analyse quantitative des donnees a ete realisee systematiquement par simulation numerique. Les couches minces sont de bonne qualite bien cristallines et la rugosite des interfaces reste faible. Un resultat important est l'existence d'une couche de transition de 10-20 nm a l'interface poreux/massif, ainsi que la presence d'un film de surface de faible porosite dans le cas du materiau de type p#+. L'analyse des super-reseaux demontre leur bonne qualite, qui se manifeste par la presence de pics satellites tres fins associe a la super-structure. Le changement de porosite entre les couches s'etale ici encore sur une zone de transition de l'ordre de 14 nm.
9
Huet, Isabelle. "Elaboration et caractérisation de films minces de LiNbO3 et LiTaO3 en vue de la réalisation de filtres à ondes acoustiques de surface." Montpellier 2, 2001. http://www.theses.fr/2001MON20112.
10
Soares, Marcio. "Croissance, structure et magnétisme dans les systèmes à décalage d'échange FM/AFM : approche fondamentale par la physique des surfaces." Phd thesis, Université de Grenoble, 2011. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00603754.
Анотація:
Nous nous proposons d'étudier l'interaction au niveau de l'interface entre un matériau antiferromagnétique et un ferromagnétique par un ensemble de techniques expérimentales qui utilisent le rayonnement synchrotron. Nous sommes particulièrement intéressés par l'effet de couplage d'échange dans les couches minces magnétiques avec anisotropie hors du plan. Les systèmes que nous avons étudiés sont les couches ordonnées chimiquement, FePt et MnPt sur Pt(001), et Fe/Ag(001), éventuellement couplée à CoO. Notre approche consiste à trouver de surfaces adaptées et d'étudier, pour chaque bicouche, la croissance individuelle de chaque élément, alliage ou oxyde. A travers le contrôle d'un certain nombre des paramètres, comme la structure de la surface, la propreté, le taux et la température de déposition, nous avons obtenus une bonne connaissance du processus de croissance. Les systèmes obtenus ont été étudiés in situ par la diffraction de surfaces et ex situ par l'effet Kerr magnéto-optique, le dichroïsme circulaire magnétique de rayons X et la spectroscopie d'absorption de rayons X. La relation entre le couplage d'échange, qui se manifeste par l'augmentation de la coercivité et par un champ de décalage, et la structure des couches est discutée pour les interfaces MnPt/FePt and CoO/Fe.
11
Gognau, David. "Contraintes résiduelles introduites par des opérations de parachèvement de l'état de surface sur un acier de construction." Rouen, 2003. http://www.theses.fr/2003ROUES016.
Анотація:
Ce travail porte sur la caractérisation des états de surface et de contraintes résiduelles associés à différents types d'usinage comme la rectification, le meulage et le brossage. Cette étude est menée sur un acier soudable à bas carbone. La caractérisation des états de surface est réalisée par rugosimètrie 2D, les contraintes résiduelles sont déterminées par la méthode de diffraction des rayons X. Après avoir consacré une partie à l'optimisation et à la validation des méthodes et procédures expérimentales, nous étudions les effets de chacun des types d'usinage précédemment cités sur l'état de surface et sur les contraintes résiduelles. Nous étudions tout d'abord les effets de la rectification, en particulier l'influence du dressage de la meule. En ce qui concerne le meulage, nous distinguons le cas du meulage manuel de celui réalisé à l'aide d'un banc d'essai. Nous étudions ensuite les effets du brossage et terminons par l'étude des effets du couplage meulage-brossageThis work deals with the characterization of states of surface and residual stresses associated to various types of machining: truing, grinding and brushing. This study is led on low carbon steel. States of surface are characterized by 2D roughness measurement and residual stresses are determined by X-rays diffraction. After having dedicated a part to optimisation and validation of the experimental methods and procedures, we study the effects of each of the types of machining previously quoted on the states of surface and on the residual stresses. We study first of all the effects of truing then those of grinding. We distinguish manual grinding of grinding realized by means of a test rig. We study then the brushing and end by the study of grinding - brushing coupling
12
BOUCHET-BOUDET, NATHALIE. "Etude par diffraction de rayons x d'heterostructures epitaxiees a base des semi-conducteurs ii-vi cdte et znte." Université Joseph Fourier (Grenoble), 1996. http://www.theses.fr/1996GRE10153.
Анотація:
Ce memoire traite de la caracterisation structurale par diffraction et reflectivite de rayons x d'heterostructures de semi-conducteurs ii-vi cdte et znte. Ce sont des heterostructures a fort desaccord parametrique, elaborees par epitaxie par jets moleculaires. Ce travail s'articule autour de deux themes: la caracterisation de reseaux de fils quantiques de znte, elabores par croissance par avancee de marche sur une surface vicinale de cdte (001), et l'etude des correlations verticales dans des superreseaux cd#0#. #8zn#0#. #2te/cdte et des superreseaux d'insertions fractionnaires de znte dans cdte. La croissance de systemes organises est un sujet tres actuel ; on espere ainsi elaborer des superreseaux de boites quantiques dans lesquelles les boites (ou les fils) presentent non seulement un ordre lateral, mais aussi un ordre vertical. L'insertion d'un plan fractionnaire de znte dans une matrice de cdte peut etre detectee en reflectivite de rayons x. La deformation parallele a l'axe de croissance, induite par le znte, est deduite du traitement de la reflectivite par un modele cinematique. La mesure de la periodicite laterale des fils deposes sur une surface vicinale est un sujet nouveau et tres delicat. Des mesures effectuees sur un echantillon desoriente de 1 et contenant un superreseau vertical ont donne la preuve de l'existence d'une periode laterale. Les longueurs de correlation dans le plan et hors du plan d'un superreseau de 2 couches de cd#0#. #8zn#0#. #2te et cdte de meme epaisseur sont deduites des mesures d'intensite diffuse en incidence rasante. Les calculs d'intensite diffuse sont faits dans l'approximation de born dite d'onde distordue. On montre enfin que des correlations verticales existent dans des superreseaux de boites et qu'il est possible de les mesurer en diffraction autour des pics de bragg. La correlation verticale est deux fois plus etendue dans un echantillon vicinal que dans un echantillon nominal
13
Rohart, Emmanuel. "Préparation de catalyseurs bimétalliques Pd-Au [palladium-or] par réactions de surface contrôlée : caractérisations physico-chimiques et activité catalytique." Poitiers, 1997. http://www.theses.fr/1997POIT2357.
Анотація:
Ce travail est consacre a la preparation et a la caracterisation de catalyseurs bimetalliques pd-au sur silice. Les techniques de reactions de surface controlee, l'oxydoreduction directe, la recharge et la reduction catalytique, ont ete retenues pour modifier les catalyseurs monometalliques parents a base de palladium, par ajout d'un complexe de l'or introduit sous une forme oxydee. Contrairement a la technique classique de coimpregnation, ces trois methodes favorisent la formation d'entites bimetalliques, au sens strict du terme, sur silice. Par ailleurs, la morphologie de ces particules est differente selon le mode de depot utilise. Ainsi la localisation de l'or sur des sites particuliers du palladium differe pour chacune de ces techniques (depot sur des sites de faible coordination pour les catalyseurs prepares par recharge et depot sur les faces et grands ensembles pour les techniques de reduction catalytique et oxydoreduction directe). L'etude de leurs proprietes catalytiques en dehydrogenation du cyclohexane, en hydrogenolyse de l'ethane et en combustion de differents hydrocarbures, montre que l'effet de l'or peut s'interpreter en termes
14
Delheusy, Mélissa. "X-ray investigation of Nb/O interfaces." Paris 11, 2008. http://www.theses.fr/2008PA112104.
Анотація:
Les projets de Collisionneur International Linéaire et de lasers X à électrons libres reposent sur les performances des cavités supraconductrices radiofréquence en niobium pour une accélération efficace des particules. Une remarquable amélioration du champ accélérateur est couramment obtenue après un traitement des cavités à basse température (T<150°C pour plusieurs heures). L'origine microscopique de cet effet est jusqu'à présent indéterminée ; cependant, il a été proposé qu'une redistribution de l'oxygène interstitiel dans le niobium entre en cause. Ce travail présente une étude de surface de monocristaux de niobium oxydés par différentes techniques in-situ et non-destructives aux rayons X : réflectivité des rayons X, diffraction de rayons X en incidence rasante, diffusion diffuse, mesures de tiges de troncature, et spectrométrie photoélectronique X. Un premier aperçu de l'interaction entre la dissolution/formation de l'oxyde et l'apparition d'oxygène interstitiel sous la couche d'oxyde est donné. La couche d'oxyde naturelle sur les surfaces Nb(110) et Nb(100) est constituée de Nb2O5, NbO2 et NbO, de la surface vers l'interface. L'oxyde chauffé sous vide se dissout progressivement de Nb2O5 en NbO2 à basses températures, et finalement en NbO à 300°C. L'interface Nb(110)/NbO(111) vérifie une relation d'épitaxie de type Nishiyma-Wasserman. Le profil de concentration en oxygène interstitiel indique une région riche en oxygène dans le direct voisinage de l'interface niobium/oxyde. Aucun appauvrissement en oxygène interstitiel n'a été observé sous la couche d'oxyde pour les traitements thermiques à basse température et les préparations de surface étudiéesX-ray free electron layers and the future International Linear Collider project are based on the performance of niobium superconducting rf cavities for efficient particle acceleration. A remarkable increase of the rf accelerating field is usually achieved by low-temperature annealing of the cavities (T <150°C, several hours). The microscopic origin of this effect has remained unclear; however, it has been argued that a redistribution of subsurface interstitial oxygen into niobium is involved. Ln this study, the near surface structure of oxidized niobium single crystals and its evolution upon vacuum annealing has been studied by means of non-destructive in-situ surface sensitive x-tay techniques : x-ray reflectivity (XRR) , grazing incidence x-ray diffraction (GIXD), diffuse scattering (GIDXS), crystal truncation rods measurements (CTRs), and high-resolution core-level spectroscopy (HR-CLS). A first insight into the interplay between the oxide formation/dissolution and the occurrence of subsurface interstitial oxygen has been given. The natural oxide on Nb(110) and Nb(100) surfaces is constituted of Nb2O5, NbO2 and NbO, from the surface to the interface. It reduces progressively upon heating from Nb2O5 to NbO2 at low temperatures, and to NbO at 300°C. The Nb(110)/NbO(111) interface presents a Nishiyma-Wasserman epitaxial orientation relationship. The depth-distribution of interstitial oxygen has been established indicating that most of the oxygen is located in the direct vicinity of the oxide/niobium interface. No evidence of oxygen depletion below the oxide layer has been observed for the low temperature thermal treatments and surface preparations investigated in this study
15
Berend, Isabelle. "Les mécanismes d'hydratation de montmorillonites homoioniques pour des pressions relatives inferieures à 0. 95." Vandoeuvre-les-Nancy, INPL, 1991. http://www.theses.fr/1991INPL072N.
Анотація:
L'hydratation de neuf montmorillonites homoioniques (Li, 2 Na, K, Rb, Cs, Mg, Ca, Sr, Ba) a été étudié durant la première étape de gonflement par : 1) volumétrie d'adsorption d'azote et analyse thermique à vitesse de décomposition contrôlée afin de caractériser l'état initial (sec) de l'argile; 2) gravimétrie d'adsorption d'eau, microcalorimétrie d'immersion et diffraction X avec un détecteur linéaire ou courbe dans le but de suivre la cinétique et les mécanismes d'hydratation. Dans le cas de la montmorillonite-Na, la capacité d'adsorption de vapeur d'eau dans l'espace interfoliorine semble être reliée à la valeur de la pression bidimensionnelle de la couche d'eau adsorbée sur la surface externe des tactoïdes. Tous les échantillons étudiés montrent un état hydraté à une couche à basse pression relative. A l'exception des montmorillonites Cs et Rb, l'hydratation entraine la formation d'un état hydraté à deux couches sur un large domaine de pression relative, cet hydraté à deux couches est interstratifié avec le premier. Pour les montmorillonites Mg, Ca, Sr, la stabilité de l'hydraté à deux couches cache la succession des différentes organisations structurales. Un état hydraéte à 3 couches d'extension faible a été observé pour les montmorillonites Na, Li et Ba
16
Etienne, François. "Etude du cardiolipide dans des membranes biologiques modèles : vésicules et monocouches de phosphatidylcholine." Paris 5, 2005. http://www.theses.fr/2005PA05S004.
Анотація:
Le cardiolipide se situe dans la membrane interne des mitochondries où les phosphatidylcholines sont majoritaires. Nous avons déterminé son influence sur des membranes modèles, monocouches de Langmuir et vésicules multilamellaires, constituées de dipalmitoylphosphatidylcholine (DPPC). Ces deux phospholipides sont miscibles dans les films mixtes, lorsque la composition de la sous-phase est proche des conditions physiologiques. Le cardiolipide structure la monocouche de DPPC et modifie la contrainte stérique qui régit l'arrangement de ce phospholipide sous forme de bicouches. Les modifications induites par sa présence dans les membranes modèles sont liées à son polymorphisme et à la nature anionique acide de sa tête ; ces deux paramètres sont corrélés et essentiels à sa miscibilité avec le DPPCCardiolipin is located in the inner mitochondrial membrane where phosphatidylcholines are in the majority. We determined the influence of cardiolipin on model phospholipidic membranes, Langmuir monolayers and multilamellar vesicles, made up of dipalmitoylphosphatidylcholine (DPPC). These two phospholipids are miscible in mixed films, when the composition of the sub-phase is close to physiological conditions. Cardiolipin structures the monolayer and modifies the steric constraint which rules the stacking of this phospholipid in the form of bilayers. The modifications induced by the presence of the cardiolipin in model membranes are related to its polymorphism and the acid anionic nature of its head; the two parameters are correlated and essential to its miscibility with DPPC
17
Koerin, Régis. "Influence du mode de synthèse de la boehmite sur l’état de surface de l’alumine gamma mise en forme : application au reformage catalytique." Caen, 2014. http://www.theses.fr/2014CAEN2030.
Анотація:
Ce travail vise à étudier les relations entre l’état de surface de l’alumine-, l’acidité de l’alumine chlorée (1%pds) et les performances en reformage catalytique du catalyseur associé (Pt/Al2O3-Cl). Il apparaît que l’état de surface de l’alumine, caractérisé par spectroscopie IR, est fortement lié à la morphologie de la boehmite de départ, dont les proportions de faces cristallographiques ont pu être quantifiées par DRX. Différentes conditions de mise en forme et de traitement thermique ont été appliquées à chaque boehmite afin d’obtenir des extrudés d’alumine de caractéristiques texturales similaires. Ces traitements affectent aussi l’état de surface de l’alumine. La remise dans l’eau des extrudés, étape nécessaire pour l’imprégnation de la phase métallique, tend à niveler ces différences d’état de surface. La thermodésorption de la lutidine suivie par spectroscopie IR montre que l’évolution de l’acidité des catalyseurs Pt/Al2O3-Cl dépend de la teneur en chlore mais aussi de la morphologie des particules d’alumine. Plus les particules d’alumine sont petites, plus la densité surfacique de sites acides de Brønsted est grande, ce qui suggère un rôle prépondérant des sites de bord. Le nombre de sites acides de Brønsted augmente avec la teneur en chlore pour les particules présentant une grande proportion de face basale (70%), mais diminue dans le cas d’une faible proportion (50%). Les performances des catalyseurs en reformage du n-C7 suggèrent que seuls les sites acides localisés à proximité des particules de platine participent aux réactions. Enfin un lien entre la force des sites acides de Lewis et la sélectivité en hydrogénolyse est mis en lumièreThis work investigates the relationships between the surface state of-alumina, its acidity after chlorination (1wt. %Cl) and the performances of the associated Pt/Al2O3-Cl catalysts in naphtha reforming. The alumina surface state, characterized by IR spectroscopy, strongly depends on the morphology of the parent boehmite, the proportions of its crystallographic faces being determined by XRD. Different conditions for kneading/extrusion and thermal treatments are applied to each boehmite to obtain alumina extrudates with similar textural properties. These additional treatments also modified the alumina surface state. Rehydration of the extrudates, the first step of the Pt active phase impregnation, tends to level these differences. 2,6-Lutidine thermo-desorption monitored by IR spectroscopy reveals differences in acidity related to both the chlorine content and the alumina morphology. It is also observed that with smaller particles, the concentration of Brønsted acid sites increases, indicating that edge sites play a key role in generating the Brønsted acidity of alumina particles. For alumina with a high proportion of (110) surface (70%), the increased chlorine content leads to a higher amount of Brønsted acid sites, whereas the opposite occurs with a lower proportion (50%) of such a surface. The catalytic performances in the reforming of n-C7 indicate that the only Brønsted acid sites involved are those closest to platinum nanoparticles. Finally we provide evidence for a relationship between the Lewis acid sites strength and the hydrogenolysis selectivity
18
Meneau, Caroline. "Croissance de nitrure d'aluminium par traitements plasma de surface d'Al ; corrélations entre microstructure, état micromécanique et comportement tribologique." Poitiers, 1998. http://www.theses.fr/1998POIT2304.
Анотація:
L'objectif principal de ce travail concerne la comprehension des mecanismes de croissance de nitrure d'aluminium obtenu grace au traitement par plasma induit par laser de surface d'al. Cette methode originale, basee sur l'interaction d'un laser excimere avec une surface metallique sous atmosphere d'azote et conduisant a la creation d'un plasma, entraine la formation d'aln polycristallin equiaxe sur une epaisseur allant jusqu'a quelques microns de profondeur en fonction de la duree d'irradiation laser. Une determination fine de l'etat microstructural dans le plan du revetement d'aln et en profondeur est realisee par l'exploitation conjuguee d'analyses moyennees (drx, gixd) et ponctuelles (met, meb, edx). Les variations importantes de rugosite et de composition chimique dans le plan de la surface, ainsi que l'existence d'une couche superficielle aln/al, sont attribuees a l'heterogeneite de puissance surfacique du faisceau laser, qui entraine la decomposition partielle de l'aln deja forme preferentiellement au centre des impacts plasma. Mais le processus majoritaire qui regit la formation d'aln en profondeur est un mecanisme de diffusion en phase solide dans l'aluminium, qui se traduit par l'agencement de grains d'aln sous forme de strates de morphologie differente presentant un faible etat de contraintes residuelles. Le procede d'elaboration est optimise par l'augmentation du taux de recouvrement des impacts plasma : l'etat de surface est alors beaucoup plus homogene, ce qui permet de renforcer considerablement la resistance a l'usure de tels revetements. Le second objectif de ce travail est de correler la microstructure, l'etat micromecanique et le comportement tribologique. La comparaison entre les surfaces traitees par laser-plasma et des couches minces d'aln deposees par pulverisation cathodique met en evidence le role preponderant de la nature de l'interface revetement/substrat sur la tenue mecanique des revetements. En effet, la zone de transition diffuse entre aln et le substrat au niveau microstructural dans le cas des surfaces traitees par laser-plasma leur confere un meilleur comportement tribologique.
19
Gay, Marine. "Développement de nouvelles procédures quantitatives pour une meilleure compréhension des pigments et des parois des grottes ornées préhistoriques." Thesis, Paris 6, 2015. http://www.theses.fr/2015PA066236/document.
Анотація:
A travers l’étude par fluorescence X et diffraction de rayons X de trois grottes ornées Paléolithiques en rapport avec les questionnements des archéologues, c’est un travail de recherche physico-chimique autant que méthodologique qui est présenté au lecteur. La complexité analytique qu’il y a derrière l’étude in situ et non-invasive d’un art rupestre, a guidé notre réflexion sur le développement de procédures de traitement quantitatif des données, adaptées au site étudié (nature des pigments analysés, condition de conservation des œuvres). Cette complexité vient du fait qu’une couche picturale, tracée sur un support rocheux, est discontinue et ne recouvre pas uniformément la roche. Elle est de plus généralement peu épaisse. Pour ces raisons, une forte contribution de la paroi se retrouve dans l’information physico-chimique propre au pigment.Trois approches différentes ont ainsi été proposées pour approcher la matière picturale des grottes de Rouffignac et de Font-de-Gaume, situées en Périgord dans le sud-ouest de la France, et de la grotte de La Garma, localisée dans la région Cantabrique dans le nord de l’Espagne. L’une consiste en la semi-quantification d’oxydes discriminant le pigment de la paroi, bouclés à cent pourcent, permettant de s’affranchir de paramètres propres aux conditions expériences ; une deuxième est une semi-quantification par rapport à l’élément calcium, de sorte que la contribution de la paroi à travers la couche picturale reste la même d’un point de mesure à l’autre ; la dernière adopte une approche par simulation Monte Carlo afin de séparer clairement les informations de la paroi de celles du pigment. L’application de ces approches quantitatives a permis d’enrichir la connaissance stylistique que les archéologues en avaient, en apportant une vision physico-chimique à l’organisation des œuvres au sein de la grotte et des relations qu’elles entretiennent les unes avec les autres. Ce travail s’ouvre également au milieu karstique lui-même en intégrant à l’étude de l’art pariétal, un travail sur la genèse des faciès des parois. Le but étant d’acquérir le recul nécessaire pour mieux évaluer les interactions entre support et œuvres, et l’évolution des supports ornés, resituées dans leur contexte karstique généralThe present study is a physicochemical research as well as a methodological work, carried out through the study of three Palaeolithic caves by X-ray fluorescence and X-ray diffraction. The analytical complexity behind in situ and non-invasive study of rock art, has guided our reflexion about the development of quantitative procedures of data processing, in order to adjust them appropriately to the specificity of the site and its rock art (specific constitution of the analysed pigment and conservation condition of the ornamented wall). This complexity is due to the fact that pigment layers don’t cover uniformly the rock surface. Also, the layers are generally very thin. For this reason, in the pigment signal, the proportion of the physicochemical information specific to the substrate is very high.Three approaches have been tested in the caves of Rouffignac, Font-de-Gaume and La Garma to characterise their Palaeolithic rock art. The two first are located in the Périgord region in the south-west of France, the last one in the Cantabrian region of Spain. One is related to the semi-quantification of oxides which discriminate the pigment from the substrate, allowing to not taking account experimental condition parameters; the second is a semi-quantification related to Ca, in order that the contribution in the concentration of the substrate detected through the paint layer remains the same for each measurement point; the last one is based on a Monte Carlo simulations method to separate distinctly the pigment information to those from the wall. These quantitative approaches enhanced the stylistic knowledge of archaeologists, bringing new physicochemical insights into the organisation of the representations and their relationship with the others inside the cave. Also, this work is concerned by the karstic environment; incorporating a research on wall taphonomy to the pigment study. The aim is to access to a better appreciation of the pigment-wall interactions and their evolution during time, given their global environmental context
20
Badawi, Kheireddine. "Etude des contraintes résiduelles par diffraction des rayons X et des caractéristiques géométriques des surfaces sablées de l'acier XC18." Grenoble 2 : ANRT, 1986. http://catalogue.bnf.fr/ark:/12148/cb37595633w.
21
BROSSARD, FABIEN. "Etudes in-situ d'interfaces creees par voie electrochoimique par les techniques d'ondes stationnaires de rayons x et de diffraction de surface sous incidence rasante." Paris 7, 1997. http://www.theses.fr/1997PA077183.
Анотація:
Les etudes des interfaces electrochimiques realisees in-situ, a l'aide des techniques de diffraction de rayons x ont, depuis une dizaine d'annees, pris une importance considerable dans la determination structurale de ces interfaces. Les proprietes structurales de la surface si-h(111) ont dicte le choix de cette orientation, tandis que la qualite cristalline du substrat de silicium a permis d'utiliser la technique des ondes stationnaires de rayons x afin d'etudier deux types d'interfaces. La jonction schottky realisee lors du depot de nickel requerant une trop grande epaisseur n'a pu etre caracterise. Le greffage des molecules benzeniques marquees au brome, etudie en parallele par microscopie tunnel (stm), ne resiste pas a l'action du faisceau de rayons x. La mise au point d'une cellule electrochimique innovante, adaptee aux anneaux de stockage de la troisieme generation, nous a amene a choisir une surface assez bien caracterisee : l'or (111) en milieu sulfurique avec ou sans sulfate de cuivre, ceci afin de tester les capacites de cette cellule. L'etude de ces systemes par diffraction de surface sous incidence rasante nous a permis d'eclaircir de nombreuses questions et de confirmer d'autres informations portant sur ces systemes. En particulier nous pensons avoir clairement mis en evidence le role preponderant des sulfate lors de la transition entre les etats non reconstruit et reconstruit de la surface en presence d'acide sulfurique seul. Par contre ceux ci ne jouent dans nos experiences qu'un role mineur lors du balayage anodique de potentiel. Le decapage du depot massif de cuivre par le faisceau (e = 21 kev) devrait etre minimise grace a un hacheur, et a une reduction du temps d'acquisition. Le recours a une geometrie adaptee aux rayons x durs a permis de diminuer tres fortement les temps d'acquisitions des donnees et de se rapprocher ainsi des resultats acquis par stm.
22
Carpentier, Philippe. "Étude des transitions de phase du cristal ferroélectrique (CH3NH3)5Bi2Cl11 (PMACB) : structure et dynamique." Lille 1, 1995. http://www.theses.fr/1995LIL10165.
Анотація:
(CH3NH3)5Bi2Cl11 (PMACB) appartient à la famille des sels d'alkylammonium, intéressants pour leurs propriétés polaires et leurs propriétés optiques. Du point de vue fondamental, ces matériaux présentent des séquences riches en transitions de phase de toutes natures. Il est établit que PMACB subit une transition ferroélectrique à 307K. De plus, de nombreux travaux ont rapporte l'existence d'une évolution structurale vers 170K, mais qui demeure sans interprétation convaincante. L'objet de cette thèse est de caractériser cette séquence de transitions de phase. Ce travail s'articule en trois parties : par diffraction des rayons X, la structure du cristal a été résolue à différentes températures. Nous avons ainsi pu mettre en évidence une transition de phase ferroélectrique avec le changement de groupe d'espace Pcab-->Pca21 à 307K, et une nouvelle transition ferroélastique avec le changement de groupe d'espace Pca21-->P21 à 250 K. En revanche, aucune modification de groupe n'a pu être observée vers 170 K. Par diffusion Raman et des neutrons, l'évolution avec la température des fréquences des modes de vibration a été interprétée à l'aide de la théorie du couplage pseudospin-phonon. De plus, le ramollissement partiel d'un mode de réseau a montré le caractère mixte (ordre-désordre et displacif) de la transition ferroélectrique. Dans le cadre de la théorie de Landau, la séquence de transitions de phase a pu être correctement expliquée sur la base d'un modèle a deux sous réseaux non-équivalents (T. N. S. ). La transition de phase ferroélectrique à 307 K et l'anomalie isostructurale à 170 K, sont attribuées à la mise en ordre successive et couplée de deux cations CH3NH3+. Le premier cation, qui a une dynamique de réorientation lente, confère son caractère ordre-désordre à la transition ferroélectrique. Le second cation, qui a une dynamique de réorientation plus rapide, s'ordonne partiellement à la transition ferroélectrique, et totalement à 170 K, lui confère son caractère displacif. Une distorsion du sous réseau des anions Bi2Cl11 5- est à l'origine de la transition de phase ferroélastique à 250K. Cette distorsion est faible et négligée dans le cadre du modèle T. N. S.
23
Jacobsoone, Virginie. "Synthèse et caractérisation de phases oxyfluorées de type BIMEVOX et de verres oxyfluorés à base de Bi2O3." Lille 1, 1999. https://pepite-depot.univ-lille.fr/LIBRE/Th_Num/1999/50376-1999-15.pdf.
Анотація:
L’étude du système Bi2O3-V2O5-ZnF2 a été pour la première fois réalisée en tubes d’or scellés. Par cette méthode de synthèse, une solution solide oxyfluorée a été mise en évidence au voisinage de Bi4V2O11. Les investigations structurales réalisées par diffraction des rayons X sur poudre et par affinement de Rietveld ont montré que les échantillons appartenant à ce domaine présentaient une structure proche de celle des phases BIMEVOX. Les ions fluorures sont localisés dans les feuillets de conduction de type pérovskite. Cependant, en raison de la faible proportion d’ions F- dans tous les échantillons, la conductivité électrique reste contrôlée par la migration des ions O2-. En utilisant des creusets de quartz au lieu de tubes d’or lors de la synthèse, une phase vitreuse G et une phase cristallisée C ont été mises en évidence. L’absence de silice dans les échantillons a été contrôlée par fluorescence X. Les investigations structurales réalisées sur la phase C ont confirmé que, en accord avec l’allure des clichés de diffraction X sur poudre, la structure est apparentée à celle des phases BIMEVOX mais, des différences significatives sont aussi apparues. Tout d’abord, les ions fluorures sont apparus comme étant principalement localisés dans les feuillets pyramidaux conduisant à la formation de couches Bi2F2 4+. Le reste des ions sont localisés dans les feuillets de type pérovskiteCompte tenu de la formule chimique des échantillons appartenant à ce domaine, un excès de Zn est nécessairement présent, mais aucune trace d’oxyde de zinc n’a pu être détectée sur les clichés de idffraction des rayons X sur poudre. La spectroscopie de diffusion Raman a permis de mettre en évidence une continuité entre les phases cristallisée et vitreuse. En accord avec l’évolution progressive et continue des spectres lorsque l’on passe de la phase cristallisée à la phase vitreuse, l’hypothèse la plus problable conduit à la délocalisation des ions Zn2+ à la périphérie du feuillet pérovskite. Cette hypothèse est en accord avec la forte augmentation du paramètre c. Par recuit, la phase G se transforme progressivement en phase de type C. Les échantillons de la phase G partiellement recristallisée présentent en mesures électriques une augmentation importante des valeurs de Sigma sont 50 fois supérieures à celles des échantillons vitreux correspondants (Sigma=4. 10-4 S. Cm-1 à 260 °C pour Bi0,65Zn1,215V0,135O1,313F2,43). Une étude des systèmes Bi3O3-PbO-PbF2 et Bi2O3-PbO-CdF2 a également été réalisée. Les synthèses ont été effectuées en creusets de quartz et ont permis d’isoler un large domaine vitreux s’étendant vers le binaire Bi2O3-PbO. Les analyses par fluorescence X ont montré que tous les échantillons incorporent une grande quantité de silice durant la synthèse. Les mesures de conductivité réalisées par spectroscopie d’impédance ont révélé une augmentation de Sigma avec le nombre d’ions F-
24
Marciszko, Marianna. "Diffraction study of mechanical properties and residual stresses resulting from surface processing of polycrystalline materials." Thesis, Paris, ENSAM, 2013. http://www.theses.fr/2013ENAM0037/document.
Анотація:
Méthodologie de mesures de contraintes avec la méthode multireflection pâturage d'incidence(MGIXD) a été étudié et développé. La géométrie du faisceau parallèle a été appliquée pour mensurationsde stress. Le faisceau incident dans diffractomètres classiques a été collimaté par le miroir Göbel et lesessais de configuration en parallèle ont été effectuées pour Al poudre. Les résultats confirmé que le erreurstatistique et l'erreur d'alignement peuvent être réduits lorsque le miroir Göbel est utilisé. Facteursphysiques ont été prises en compte dans la CSX (analyse aux rayons X du stress): Lorentz - polarisationet facteur d'absorption (LPA) et aussi correction de la réfraction (RC). Les résultats montrent quel'influence de LPA est mineur dans CSX, mais la RC peut influencer de manière significative l'analyse.Dans la thèse de la question de RC a été examiné et comparé avec les approches présentées dans lalittérature. Dans la thèse de deux développements théoriques de la méthode MGIXD ont été présentés: laprocédure de détermination de paramètre c/a et l'influence des défauts d'empilement sur les résultats. Il aété montré que les deux développements améliore de manière significative la qualité de l'analyse desdonnées expérimentales. Dans le présent travail le problème de la X -ray facteurs de stress (XSF) utiliséspour l'interprétation des résultats CSX a été étudiée. Différents modèles théoriques de grains élastoplastiqueinteraction ont été envisagées et appliquées dans la CSX. Vérification de la XSF durant l'essaide traction pour l'échantillon élastique anisotrope (en acier inoxydable austénitique) et pour l'échantillonisotrope (Ti - note2). Anisotropie de XSF a également été observée dans: rectifié alliage Ni, acierinoxydable austénitique poli et revêtement CrN. Les résultats montre que Reuss et modèle de la surfacelibre sont en meilleur accord avec les résultats expérimentaux. Enfin, la méthode MGIXD a été vérifiée enutilisant le rayonnement synchrotron et 3 longueurs d'onde différentes. La méthodologie a été développéepour traiter les données non seulement pour les différents angles d'incidence, mais aussi en utilisantdifférentes longueurs d'onde simultanément. Contraintes en fonction de «vraie profondeur» a été calculéeen utilisant la transformée de Laplace inverse. Analyse Wiliamson-Hall a été appliquée pour les données.Méthode MGIXD a été appliqué pour les mesures de diffraction de dispersion d'énergie dans lequel lefaisceau blanc a été utilisé: 0,3 à 0,18 Å. L' analyse des contraintes a été effectuée en utilisant troisméthodes différentes : la méthode de sin2ψ norme, la méthode de terrain universelle et en utilisantmultireflection analyse . Dans la gamme de profondeur de pénétration à 0-15 um de la convergence desrésultats obtenus à partir de différentes méthodes a été acquise . En outre, les données de synchrotronparfaitement en accord avec les résultats obtenus en laboratoire sur diffractomètre (rayonnement Cu Ka) àproximité de la surface . Pour profondeur supérieure à 14 um points expérimentaux présentent desvariations importantes et ne sont pas d'accord avec les résultats de la méthode standard.Mots clés : contraintes résiduelles, diffraction des rayons X, méthode de l’incidence rasante, miroir GöbelMethodology of stress measurements with multireflection grazing incidence method (MGIXD)was investigated and developed. The parallel beam geometry was applied. The incident beam in classicaldiffractometers was collimated by Göbel mirror and the tests of parallel configuration were performed for Alpowder. Results confirmed that both statistical error and the misalignment error can be reduced when theGöbel mirror is used. Physical factors were taken into account in XSA (X-ray stress analysis): Lorentzpolarizationand absorption factor (LPA) and also refraction correction (RC). Results showed that theinfluence of LPA correction is minor in XSA but the RC can significantly influence analysis. In the thesisthe issue of RC was considered and compared with approaches presented in the literature. In the thesistwo theoretical developments of the MGIXD method were presented: the procedure of c/a parameterdetermination and the influence of stacking faults on the results was taken into account. It was shown thatboth developments significantly improves the quality of experimental data analysis. In the present work theproblem of X-ray stress factors (XSF) used for the interpretation of XSA results was studied. Differenttheoretical grain elasto-plastic interaction models were considered and applied in XSA. Verification of theXSF was during tensile test for austenitic stainless steel and for the isotropic sample. Anisotropy of XSFwas also observed in: ground Ni alloy, polished austenitic stainless steel and CrN coating. The resultsshows that Reuss and free surface grain interaction models are in the best agreement with theexperimental results. Finally the MGIXD method was verified using synchrotron radiation and 3 differentwavelengths. The methodology was developed to treat data not only for different incident angles but alsousing simultaneously different wavelengths. Stresses vs. z – ‘real depth’ was calculated using the inverseLaplace transform applied to polynomial function. Wiliamson-Hall analysis was applied for collected data.Next multireflection method was applied for the energy dispersion diffraction measurements in which whitebeam containing radiation having different wavelengths was used (λ (Ǻ): 0.3–0.18/ E (keV): 40-68). Thestress analysis was performed using three different methods: standard sin2ψ method, Universal plotmethod and by using multireflection analysis. In the range of penetration depth to 0-15 μm theconvergence of the results obtained from different methods was gained. Moreover the synchrotron dataperfectly agree with the results obtained on laboratory diffractometer (Cu Kα radiation) close to the surface.For depth larger than 14 μm the experimental points exhibit significant spread and do not agree with theresults of standard method
25
Freitas, Hugo Eugênio de 1991. "Difração Bragg-Superfície (BSD) de raios X no estudo do efeito do tratamento térmico em Si(111) implantado com íons Cr+." [s.n.], 2016. http://repositorio.unicamp.br/jspui/handle/REPOSIP/305749.
Анотація:
Orientador: Lisandro Pavie CardosoDissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Física Gleb Wataghin
Made available in DSpace on 2018-08-30T18:16:34Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Freitas_HugoEugeniode_M.pdf: 2201633 bytes, checksum: 992e7c3d4fcb71e7f0d75a25eba2bb39 (MD5) Previous issue date: 2016
Resumo: No presente trabalho estudou-se a diferença entre dois tratamentos térmicos realizados em amostras de Si(111) implantadas com íons Cr+, utilizando-se a difratometria de raios X para policristais e a refletividade de raios X, assim como, curvas de rocking e difração múltipla de raios X usando radiação sincrotron que são aplicadas aos monocristais. O tratamento térmico posterior das amostras resulta numa melhoria da qualidade cristalina, mas leva à formação de trincas e extensos defeitos, devido à grande diferença na expansão térmica entre siliceto e silício pelas altas tensões induzidas. Portanto, há um grande interesse tecnológico na obtenção de camadas contínuas de alta qualidade com um mínimo de distorções induzidas no substrato. Esta é a motivação do presente trabalho: obter camadas finas de CrSi2 de alta qualidade cristalina na subsuperfície de substratos Si(111) e com o mínimo de deformações na matriz hospedeira usando implantação de íons a baixa energia. Serão explorados dois distintos tipos de tratamentos térmicos: o recozimento tradicional a vácuo em forno do tipo mufla (FA - furnace annealing) e o recozimento térmico rápido (RTA - rapid thermal annealing) em atmosfera de argônio. A formação da fase semicondutora hexagonal do CrSi2 foi confirmada por difratometria de raios X nas amostras tratadas termicamente e mostrou uma melhor qualidade cristalina obtida no recozimento FA. O modelo proposto de uma camada superficial de SiO2 fina (8?2) nm sobre uma ou duas camadas de CrSi2 (21?5) nm acima do substrato de Si(111) foi confirmado, a partir das medidas de refletividade de raios X, que também permitiu observar a maior difusão dos íons de Cr+ na amostra tratada com FA por maior tempo. Devido a este tratamento térmico promover, a altas temperaturas, uma maior difusão dos íons implantados, concluiu-se que o tratamento térmico mais propício para a fabricação de semicondutores baseados em CrSi2 é o tratamento por RTA. Varreduras Renninger obtidas da difração múltipla de raios X mostraram que a implantação de Cr+ em Si(111) e posterior recozimento não induz alteração de simetria nas amostras, apenas uma pequena relaxação da distorção tetragonal detectada para a amostra 800º C com tratamento FA. Mapeamentos acoplados dos ângulos de incidência (?) e azimutal (?) para a condição exata de reflexões secundárias Bragg-Superfície (BSD) da difração múltipla não permitiram detectar modificações estruturais de superfície nas amostras analisadas, após os dois tratamentos térmicos a 800º C que foram considerados
Abstract: In this work, the effect of the two heat treatments suffered by Si(111) samples implanted with Cr+ ions has been studied by means of X rays powder diffraction and X rays reflectivity, as well as, the single crystal techniques rocking curves and synchrotron X rays multiple diffraction. The heat treatment of the samples subsequent to the implantation results in an improved crystal quality, but leads to cracks formation and extensive damage due to the large difference between the thermal expansion coefficients of silicide and silicon induced by the applied high voltages. Therefore, there is a great technological interest in obtaining high quality continuous layers with a minimum induced distortion into the substrate. This is the motivation of the present work: to obtain CrSi2 thin layers of high crystalline quality in the subsurface of Si(111) substrates with minimal deformations in the host matrix using low energy ion implantation. Two distinct thermal treatments are analyzed: traditional annealing in vacuum oven muffle type (FA - furnace annealing) and rapid thermal annealing (RTA - rapid thermal annealing) in argon atmosphere. The formation of the semiconductor CrSi2 hexagonal phase was confirmed by X ray powder diffraction in the annealed samples that has also shown an improved crystalline quality observed in FA annealing process. The proposed model of a thin (8?2) nm SiO2 surface layer on top of one or two (21?5) nm thick CrSi2 layers above the Si(111) substrate was confirmed from the X ray reflectivity measurements, that has also allowed to observe further diffusion of Cr + ions into the sample implanted and FA annealed for a longer time. Since this heat treatment promotes, at high temperatures, a greater diffusion of the implanted ions, it was found that RTA is the most suitable treatment for the fabrication of semiconductor-based CrSi2. Renninger scans of the X ray Multiple Diffraction have shown that the Cr+ ions implantation in Si(111) process with a subsequent annealing does not induce symmetry change in the samples, just a small relaxation of the tetragonal distortion detected for the 800 ºC sample after FA treatment. Mappings of the incidence (?) and azimuthal (?) coupled angles monitoring the exact multiple diffraction condition for the Bragg-Surface Diffraction (BSD) secondary reflections were not able to detect structural changes along the analyzed samples surfaces, after the two distinct annealed processes considered at 800º C
Mestrado
Física
Mestre em Física
132986/2014-0
CNPQ
26
Matringe, Caroline. "Nanostructuration bidimensionnelle de surfaces vicinales de saphir : Etude quantitative par diffusion et diffraction des rayons x sur sources de lumière synchrotron." Thesis, Limoges, 2016. http://www.theses.fr/2016LIMO0032/document.
Анотація:
Les systèmes nanostructurés composés de nanoparticules déposées à la surface d’oxyde présentent à la fois un intérêt fondamental et technologique. Les propriétés finales de tels systèmes dépendent principalement de la forme et de la taille des nanoparticules déposées ainsi que de leur organisation sur la surface. Dans ce contexte général, l’utilisation de surfaces vicinales apparaît comme un moyen intéressant pour réaliser des substrats gabarits sur lesquels des particules pourront être déposées. Ce travail est consacré à l’étude de la nanostructuration bidimensionnelle (2D) de surfaces vicinales de saphir obtenue dans certaines conditions expérimentales (orientation de la surface vicinale et paramètres du traitement thermique). Les principaux objectifs de cette étude sont de décrire la morphologie de surface de ces échantillons présentant une mise en ordre 2D mais aussi de proposer un mécanisme concernant le passage de l’organisation monodimensionnelle (1D) à l’organisation 2D. La morphologie des surfaces vicinales d’alumine α, traitées à 1250 °C sous atmosphère d’oxygène pur pendant des durées allant jusqu’à 380 h, a été étudiée par des techniques expérimentales complémentaires : la microscopie à force atomique (AFM), la diffusion centrale des rayons X sous incidence rasante (GISAXS) et la diffraction de surface (GIXD). Les différents résultats ainsi obtenus nous ont permis de montrer que la surface présentant une organisation 2D pouvait être décrite par une assemblée de pyramides, dont la base est un triangle isocèle, décorant un réseau rectangulaire centré. Nous avons déterminé de façon très précise la forme de ce tétraèdre irrégulier qui a été décrit selon les caractéristiques cristallographiques du saphir. Il a de plus été montré qu’un phénomène de méandrage des bords de marches est probablement à l’origine de la transition entre les réseaux 1D et 2D qui n’est observée que lorsque les bords de marches initiaux sont rectilignesNanostructured systems based on nanoparticles deposited onto oxide surfaces have both a fundamental and technological interests. Final properties of such systems depend mostly on the shape and size of the nanoparticles and also on their spatial organization on the surface. In this general context, the use of vicinal surfaces appears to be an interesting way of producing templates for ordering nanoparticles. This work is devoted to the study of two-dimension (2D) nanostructuration of sapphire vicinal surfaces obtained under specific experimental conditions (vicinal surface orientation and thermal treatment parameters). The main objectives of this study were to describe the surface morphology of the samples having the 2D ordering and also to propose a mechanism regarding the transition from the 1D to the 2D ordering.Morphology of sapphire vicinal surfaces, annealed at 1250 °C under pure oxygen atmosphere during various durations up to 380 h, was studied by complementary technics: atomic force microscopy (AFM), grazing-incidence small-angle X-rays scattering (GISAXS), and grazing-incidence X-rays diffraction (GIXD). Results allowed us to describe the 2D ordered surface by being an assembly of pyramids with an isosceles triangle base decorating a rectangular centered lattice. The shape of those irregular tetrahedrons has been precisely determined with the crystallographic characteristics of sapphire. It has also been shown that a meandering step-edge phenomenon is probably the starting point of the transition between 1D and 2D lattices obtained when initial step-edges are straight
27
Chauveau, Jean-Michel. "Influence des conditions de croissance sur la qualité structurale et la morphologie de surface de rampes à composition graduelle InAlAs sur GaAs : application aux HEMTs métamorphiques." Lille 1, 2001. https://pepite-depot.univ-lille.fr/LIBRE/Th_Num/2001/50376-2001-297.pdf.
Анотація:
Les hétérostructures InAlAs/InGaAs métamorphiques présentent un intérêt fondamental dans les applications électroniques hyperfréquences de par la grande mobilité des électrons dans le canal InGaAs pour des compositions élevées en Indium (>30%). Pour atteindre ce but, il est nécessaire que les couches soient non contraintes (métamorphiques) et exemptes de dislocations. Ces deux conditions sont incompatibles avec une croissance directe sur un substrat GaAs. Une solution consiste à insérer entre le substrat et les couches actives une couche tampon (buffer) constituée de rampes graduelles de composition. La croissance des couches a été réalisée à l'IEMN par épitaxie par jets moléculaires. Au cours de cette étude, nous avons analysé l'influence de la forme de la rampe (linéaire, sublinéaire, gradient de composition, composition au démarrage) et des conditions de croissance (température, rapport V/III,) sur le niveau de contrainte résiduelle dans la couche active et sur la rugosité de surface ou d'interface. La caractérisation des couches a fait appel à la cartographie X de réseau réciproque, à la microscopie électronique en transmission et à la microscopie à force atomique. Dans une première partie, nous abordons l'étude des buffers graduels simples, sans plateau de couches actives [. . . ].
28
Fouquet, Valérie. "Etude des mécanismes d'implantation et diffusion lors de la nitruration du titane et de Ti-6Al-4V par implantation ionique en immersion plasma." Poitiers, 2004. http://www.theses.fr/2004POIT2271.
Анотація:
L'objectif de ce travail est d'étudier les mécanismes d'implantation et de diffusion lors de la nitruration du titane et de Ti-6Al-4V par implantation ionique en immersion plasma. Des études chimiques et microstructurales ont permis de préciser les caractéristiques des phases formées selon les conditions de traitements. A basse température, le processus d'implantation est le mécanisme principal de formation des nitrures tandis qu'à haute température, la part de la diffusion thermique devient prédominante. Une résolution numérique de la première loi de Fick a permit de conclure que, grâce aux défauts d'implantation, le coefficient de diffusion dans la couche de nitrure de surface est fortement augmenté. Constamment alimentée en azote par l'implantation, la couche de nitrure constitue une source pour la diffusion en profondeur alors que dans un traitement sans implantation, elle agit comme une barrière de diffusionThe aim of this work is to study the implantation and diffusion mechanisms occuring during nitridation of titanium and of Ti-6Al-4V by plasma based ion implantation. Chemical and microstructural studies allow the determination of the characteristics of the phases formed depending on the treatment parameters. The implantation is the main formation mechanism of nitrides at low temperature whereas the nitridation is mainly controlled by the thermally activated diffusion at high temperature. By means of a numerical resolution of the equation of diffusion taking into account the experimental observations, implantation-induced defects have been shown to enhance the diffusion coefficient in the nitride layer. The in-depth nitridation of titanium is however favoured by the continuously implanted nitrogen in the nitride layer which acts as an in-depth source. On the contrary, in a thermal-activated treatment, the nitride forms a diffusion barrier which limits the later incorporation of nitrogen
29
Antad, Vivek Vishwanath. "Contrôle de la croissance et de la réactivité de nanoparticules métalliques par spectroscopie optique in situ." Poitiers, 2011. http://nuxeo.edel.univ-poitiers.fr/nuxeo/site/esupversions/35759283-29ff-4bbd-a574-690c779b5431.
Анотація:
Un système de spectroscopie de réflectance différentielle de surface est adapté sur un bâti de déposition par pulvérisation magnétron afin de suivre in situ et en temps réel les propriétés optiques de films nanocomposites métal:diélectrique. Cette technique permet notamment d’étudier les toutes premières étapes de formation de nanoparticules de métaux nobles dont la réponse optique est dominée par la résonance de plasmon de surface. Cette résonance est sensible à l’environnement des nanoparticules ainsi qu’à leur morphologie et à leur organisation. Pour établir la corrélation entre les propriétés optiques et les nanostructures, des analyses post mortem sont effectuées par microscopie électronique en transmission, en mode balayage, avec un détecteur annulaire champ sombre à grand angle (HAADF-STEM) et par diffusion rayons X aux petits angles obtenue par illumination en incidence rasante (GISAXS). Le suivi in situ de la résonance de plasmon de surface permet d’interpréter les mécanismes de croissance mais aussi les effets de différents traitements classiques – exposition des nanoparticules à des gaz (O2, N2), recuit thermique - ou plus originaux en utilisant certaines possibilités de la machine de dépôt - exposition des nanoparticules à des gaz (O2, N2) partiellement ionisés ou à un plasma d’Ar à basse énergie. Enfin les effets d’un recouvrement par une matrice protectrice de Si3N4 sont également étudiés. La spectroscopie optique in situ est donc une technique qui permet de contrôler toutes les étapes de fabrication de films nanocomposites. Couplée avec des analyses post mortem, elle permet en outre de comprendre les phénomènes mis en jeu à l’échelle nanométrique, et d’en quantifier les cinétiquesA non-intrusive in situ surface differential reflectance spectroscopy (SDRS) is adapted on a magnetron sputtering deposition technique in order to study the optical properties of metal: dielectric nanocomposites in real-time during their alternate depositions. SDRS is helpful in studying optical properties of metal nanoclusters which are dominated by the surface plasma resonance (SPR), which is sensitive, not only to the morphology and organization of the nanoclusters, but also to their physical and/or chemical surroundings. Hence, to establish the correlation between the optical properties of nanoclusters and their nanostructure, post mortem high-angle annular dark-field scanning transmission electron microscopy (HAADF-STEM) and grazing-incidence smallangle X-ray scattering (GISAXS) techniques are implemented. Following the signature SPR in real-time helps us not only to understand the different growth regimes through which the metal nanoclusters evolve, but also to study the effects caused by the physical and/or chemical treatments (such as, exposure of nanoclusters to different gases, either non-ionized or partially ionized, thermal annealing, and low-energy plasma annealing). Finally, the influence of a dielectric (Si3N4) capping matrix on the optical properties of the metal nanoclusters is equally studied after each physical and/or chemical treatment. In this way, the in situ optical spectroscopy allows us to monitor the optical properties of nanocomposites thin films during all the deposition steps and the additional post mortem structural characterization techniques help us to understand the different phenomena taking place at the nanoscale
30
Hwang, Bing-Hwai. "Near surface wear structure of ceramic components." Diss., Virginia Polytechnic Institute and State University, 1987. http://hdl.handle.net/10919/87668.
Анотація:
X-ray techniques were used extensively in this work to examine ceramic samples. The well known techniques including : (1) identification of phases and chemical species, (2) peak separation, (3) quantitative phase analysis, (4) intensity band simulation, and (5) line shape analysis, were applied to ceramic materials of silicon nitride, zirconia toughened alumina, fully and partially stabilized zirconia. A theoretical derivation of the x-ray intensity from a rough sample based on a statistical roughness model was carried out. The statistical model was then combined with the intensity band simulation technique to simulate the intensity band from a rough sample. The modified technique for intensity band simulation was used to determine the strain profile in the near surface regions of a flat and a rough fully stabilized zirconia samples. The results show that a compressive zone is present in the near surface region of each sample. A partially stabilized zirconia disk was examined using symmetrical and asymmetrical diffraction optics after a prolonged pin on disk wear test. The different diffraction optics provided different probe depths and revealed a depth gradient of the phase distribution. A general picture of the wearing process of ceramic components is described based on the examinations carried out in this work.Ph. D.
31
Duprès, Vincent. "Surfaces hétérogènes controlées et systèmes diphasiques bidimensionnels." Cergy-Pontoise, 2001. http://biblioweb.u-cergy.fr/theses/01CERG0128.pdf.
Анотація:
Cette thèse présente un travail d'élaboration et de caractérisation de surfaces hétérogènes contrôlées afin d'étudier l'effet des hétérogénéités sur les propriétés de mouillage. Ces surfaces sont obtenues par la technique de Langmuir-blodgett à partir du mélange de deux molécules amphiphiles différentes. Ces molécules ont été choisies pour leurs propriétés de mouillage différentes : la première est un acide gras à longue chaîne tandis que la seconde est une molécule à chaîne hydrophobe partiellement fluorée. Dans un premier temps, les films mixtes sont caractérisés à l'interface eau-air (films de Langmuir). Afin de déterminer la nature des interactions entre les constituants, les films mixtes ont été étudiés à différentes échelles en utilisant différentes techniques expérimentales. Les résultats montrent que le système présente une séparation de phase complète quelle que soit la fraction molaire de l'un des constituants et dès les basses pressions de surface. Des domaines circulaires d'acide sont mis en évidence. Les films mixtes sont ensuite transférés sur substrat solide. Pour obtenir un bon ancrage des films, les paramètres de transfert ont été adaptés. L'arrangement moléculaire au sein des films a été déterminé de façon précise par diffraction X sous incidence rasante, notamment par variation de l'angle d'incidence des photons sur l'échantillon de façon à pénétrer plus ou moins dans le film. Les films ont également été imagés par microscopie à force atomique, ce qui permet de déterminer l'état des surfaces et notamment l'absence de défauts. De la même façon qu'à la surface de l'eau, des domaines circulaires d'acide sont observés. Ces domaines coexistent avec une phase continue qui présente une structure labyrinthique attribuée à une réorganisation moléculaire lors des transferts. Nous avons ainsi obtenu un système bien adapté à l'étude des propriétés de mouillage de surfaces inhomogènes puisqu'il présente deux phases séparées possédant chacune des propriétés différentesThis thesis presents the elaboration and the characterisation of controlled heterogeneous surfaces in order to study the effect of the heterogeneities on the wetting properties. These surfaces are obtained by preparing Langmuir-Blodgett films with a mixture of two amphiphilic molecules. These molecules were chosen for their different wetting properties : the first one is a long chain fatty acid while the second one is a partially fluorinated surfactant. The mixed films are first characterised at the air-water interface (Langmuir monolayers). In order to determine the mixing behaviour of the two molecules, the mixed films were studied at different scales using several experimental techniques. The results show that a complete phase separation takes place over the whole range of molar fractions and whatever the surface pressure. Circular domains of the fatty acid are evidenced. The mixed films are then transferred on solid substrate. In order to obtain well anchored films, the transfer parameters were adapted. The molecular arrangement in the films is determined using grazing incidence X-ray diffraction with two angles of incidence of the beam to change its penetration depth. We also used atomic force microscopy to obtain surface topography and to check on the absence of defects. In the same way as at the air-water interface, circular domains are visualised. These domains coexist with a continuous phase which presents a labyrinthine structure attributed to a molecular reorganisation during transfer. Then, we obtain a system that appears well adapted to study the wetting properties of heterogeneous surfaces : the two molecules are completely phase-separated and each phase has different properties
32
Pédèche, Stéphan. "Etude in situ du mécanisme de fusion d'un mélange vitrifiable : application au verre E." Orléans, 2002. http://www.theses.fr/2002ORLE2024.
Анотація:
Le mécanisme de fusion d'un mélange vitrifiable est complexe car une série de réactions a lieu entre la température ambiante et la température du four. De nombreuses phases différentes coexistent. La phase liquide formée à haute température est en contact avec une phase gazeuse en perpétuelle évolution. Les techniques d'investigation originales du laboratoire (méthode in situ) ont permis de suivre en température et de manière continue toutes les étapes de réaction et de fusion. Un four à ruban a été développé dans le but de réaliser des expériences de diffraction des rayons X in situ en température. Pour cela, il est installé sur la ligne d'un synchrotron qui permet d'avoir une intensité élevée pour des temps d'acquisition courts. Tous les mélanges binaires, ternaires et quaternaires de matières premières sont caractérisés. Plusieurs étapes du mécanisme sont alors mises en évidences. La résonance magnétique nucléaire permet de visualiser sur un même spectre les phases amorphes et cristallisées et donc de suivre leurs évolutions. L'évolution de la composition de la phase liquide est aussi étudié par cette technique. Les réactions aux joints de grains ainsi que la fusion sont visualisées par microscopie à balayage environnementale. Les gaz présents lors de la fusion peuvent être enfermés dans des bulles au cours du refroidissement. Ces gaz sont analysés ainsi que leurs réactions avec la matrice vitreuse par spectroscopie Raman.
33
Masri, Talal. "Détermination des contraintes interfaciales sur des duplex verre/métal à gros grains : utilisation de la diffraction x et de la microdureté Vickers." Toulouse, INPT, 1991. http://www.theses.fr/1991INPT028G.
Анотація:
Deux techniques originales d'etude de contraintes interfaciales sont detaillees dans ce memoire. D'une part l'etude des contraintes interfaciales par diffraction des rayons x sur un metal a gros grain se heurte a l'impossibilite d'assimiler le materiau a un solide homogene isotrope. Cette difficulte a ete tournee en analysant la reponse individuelle de quelques plans, reperes dans un grain, a une sollicitation exterieure de flexion biaxiale. Cette analyse conduit a la definition de pseudo-modules elastiques utilises par la suite pour exprimer la contrainte interfaciale verre/metal en terme de flexion equivalente. Cette approche tient donc compte du role mecanique des joints de grains. D'autre part, sur une interface verre-metal, il a ete etabli une correlation entre les determinations des contraintes par diffraction de rayons x dans le substrat metallique et une analyse des figures d'identation a la surface du verre
34
Goapper, Sylvain. "Morphologie de surface et ordre chimique : Faces vicinales d'alliage cuivre-palladium." Phd thesis, Université de Marne la Vallée, 1998. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00243115.
Анотація:
L'objet de cette thèse a été de caractériser la distribution des marches atomiques sur une surface vicinale d'alliage Cu-17%Pd(1,1,11) de structure ordonnée L12. Cet alliage présente une transition chimique ordre-désordre à 778 K (Tc) (1er ordre). Par une observation directe en STM et par diffraction d'hélium, nous avons observé que la face vicinale a une structure en marches appariées à température ambiante. En fonction de la température, on montre que la morphologie de la surface transite de façon continue vers une structure de marches simples pour une température proche de Tc.La diffraction de rayons X à l'ESRF nous a permis d'observer l'apparition du désordre chimique à la surface et l'évolution simultanée du changement de structure des marches. On observe que la séparation des paires de marches évolue proportionnellement à la composante parallèle du paramètre d'ordre dans le plan de surface.
Pour des temps courts de mise en ordre, le STM montre une structure en domaines, des marches appariées. On identifie les frontières entre domaines par le dédoublement local des paires de marches. Ce phénomène traduit l'émergence à la surface de parois. Cette structure en domaine, caractéristique de l'ordre chimique dans les premiers plans de surface, nous a permis, par STM et diffraction d'hélium, de suivre la cinétique de mise en ordre en présence d'une surface. La taille caractéristique des domaines évolue avec le temps de recuit en A(T).t1/2. Un diagramme d'Arrhénius du facteur d'échelle temporel A(T) a permis de mesurer une énergie d'activation de mise en ordre de 2 eV à la surface ainsi qu'en volume.
Dans une seconde étude, nous avons caractérisé l'influence du dépôt de palladium sur une surface vicinale de cuivre. Nous avons montré par diffraction d'hélium que cet alliage de surface provoque un appariement des marches similaires à celles observées sur l'alliage massif Cu3Pd. Cependant, cette modification de la distribution des marches présente un faible degré d'ordre qui peut être du à l'absence d'ordre chimique à longue distance.
35
Zakri, Cécile. "Étude de la fusion-cristallisation de monocouches de 1-alcools à la surface de l'eau : mesures d'élasticité latérale par diffraction de rayons X et par une méthode mécanique." Université Joseph Fourier (Grenoble ; 1971-2015), 1997. http://www.theses.fr/1997GRE10107.
Анотація:
Les proprietes elastiques et le scenario de fusion-cristallisation des 1-alcools courts, amphiphiles partiellement solubles dans l'eau, sont etudies. La monocouche est formee a partir d'une goutte d'alcool, deposee a la surface de l'eau et qui constitue un reservoir de matiere. En faisant varier la temperature, une transition est detectee par ellipsometrie et tension de surface. Par diffraction de rayons x sous incidence rasante, on sait qu'il s'agit d'une transition entre phase solide hexagonale rotateur et phase liquide. Cette fusion, nettement du premier ordre pour les alcools longs, semble changer de nature pour les chaines plus courtes. Par diffraction de rayons x sur un montage a tres haute resolution, une etude approfondie du scenario de fusion bidimensionnelle des chaines longues et de la monocouche de decanol est realisee. La constante elastique de cisaillement et la compressibilite sont extraites de l'analyse des formes de raies. Une experience mecanique de mesure de la constante elastique de cisaillement de films, concue entierement au laboratoire, est decrite. Elle apporte des informations complementaires sur la cinetique de cristallisation des monocouches de 1-alcools. Cette technique de mesure se revele surtout bien adaptee a l'etude de la cristallisation des proteines telles que la ctb. Elle permet une comparaison entre la cinetique d'adsorption, determinee par ellipsometrie et la cinetique de nucleation et croissance des cristaux de ctb en monocouche de lipides.
36
Ouerghi, Abdelkarim. "Croissance épitaxiale de MnAs sur GaAs(111) et étude des reconstructions de la surface de MnAs." Paris 6, 2004. http://www.theses.fr/2004PA066568.
37
Beyerlein, Kenneth Roy. "Simulation and modeling of the powder diffraction pattern from nanoparticles: studying the influence of surface strain." Diss., Georgia Institute of Technology, 2011. http://hdl.handle.net/1853/41211.
Анотація:
Accurate statistical characterization of nanomaterials is crucial for their use in emerging technologies. This work investigates how different structural characteristics of metal nanoparticles influence the line profiles of the corresponding powder diffraction pattern. The effects of crystallite size, shape, lattice dynamics, and surface strain are all systematically studied in terms of their impact on the line profiles.
The studied patterns are simulated from atomistic models of nanoparticles via the Debye function. This approach allows for the existing theories of diffraction to be tested, and extended, in an effort to improve the characterization of small crystallites. It also begins to allow for the incorporation of atomistic simulations into the field of diffraction. Molecular dynamics simulations are shown to be effective in generating realistic structural models and dynamics of an atomic system, and are then used to study the observed features in the powder diffraction pattern.
Furthermore, the characterization of a sample of shape controlled Pt nanoparticles is carried out through the use of a developed Debye function analysis routine in an effort to determine the predominant particle shape. The results of this modeling are shown to be in good agreement with complementary characterization methods, like transmission electron microscopy and cyclic voltammetry.
38
Gilles, Bruno. "Etude par rayons X rasants des effets de l'implantation de silicium dans le silicium et de fer dans un grenat." Grenoble 2 : ANRT, 1986. http://catalogue.bnf.fr/ark:/12148/cb37597890r.
39
Zhang, Kai. "Structure and growth of germanene and silicene on Ag and Al surfaces." Electronic Thesis or Diss., Sorbonne université, 2021. http://www.theses.fr/2021SORUS438.
Анотація:
De nombreuses propriétés intéressantes sont attendues des simulations théoriques pour le silicène et le germanène autoportants. Leur synthèse reste cependant controversée. Ce travail présente une étude expérimentale par microscopie à effet tunnel (STM) et par diffraction des rayons X en incidence rasante (GIXD) de la croissance du germanium et du silicium sur des surfaces métalliques. Trois systèmes ont été étudiés : Ge/Al(111), Ge/Ag(111) et Si/Ag(110). Différentes reconstructions ordonnées ont été observées par STM en fonction de la température de croissance. La STM en temps réel me permet de déterminer les transitions entre ces structures. Dans tous les cas, les images STM acquises pendant la croissance montrent que les atomes de surface échangent avec les atomes de Si ou de Ge pendant le dépôt. Les trois structures ordonnées ont été analysées quantitativement par GIXD. Les facteurs de structure expérimentaux obtenus ont ensuite été comparés à ceux simulés à partir des modèles DFT. Pour Ge/Al(111), j’ai constaté que la reconstruction (3×3) correspond à un alliage de surface Ge-Al à deux couches, et non au germanène comme proposé précédemment. Pour Ge/Al(111), je démontre la formation d’un alliage de surface Ag2Ge avec une structure similaire à la reconstruction (22×√3) de Au(111). Cependant, j’ai remarqué qu’un dépôt supplémentaire de Si sur les pentamères de Si précédemment observés sur Ag(110) conduit à la formation d’une couche ordonnée en nid d’abeille de silicène en haltèreWhile numerous interesting properties are expected from theoretical calculations for free-standing silicene and germanene, their synthesis remain controversial. This thesis presents an experimental study by scanning tunneling microscopy (STM) and grazing incidence X-ray diffraction (GIXD) of the growth of germanium and silicon on metal surfaces. Three systems have been studied: Ge/Al(111), Ge/Ag(111) and Si/Ag(110). Various ordered reconstructions are observed by STM, depending on the growth temperature. Real-time STM allows me to determine the transitions between these structures. For all cases, STM images acquired during growth show that surface atoms exchange with Si or Ge atoms during deposition. Three ordered structures have been quantitatively analyzed by GIXD. The experimental structure factors obtained have been further compared with the ones simulated from DFT models. For Ge/Al(111), I show that the (3×3) reconstruction corresponds to a two-layer Ge-Al surface alloy, and not to germanene as previously proposed. For Ge/Al(111), I demonstrate the formation of a Ag2Ge surface alloy with a structure similar to the (22×√3) reconstruction of Au(111). However, I demonstrate that further Si deposition on the Si pentamers previously observed on Ag(110) lead to the formation of a dumbbell silicene honeycomb ordered layer
40
Wu, Zhongming. "Diffraction studies of structure and growth of films absorbed on the AG(111) surface /." free to MU campus, to others for purchase, 1997. http://wwwlib.umi.com/cr/mo/fullcit?p9841195.
41
Bains, Jessica Johanna. "Optimisation de matériaux lamellaires d’électrode positive pour batteries lithium-ion de type Li1+x(Ni1/2-yMn1/2-yCo2y)1-xO2 via une modification de surface ou une substitution cationique." Thesis, Bordeaux 1, 2009. http://www.theses.fr/2009BOR13771/document.
Анотація:
Deux approches ont été considérées pour l’optimisation de matériaux lamellaires d’électrode positive pour batteries lithium-ion de type Li1+x(Ni1/2-yMn1/2-yCo2y)1-xO2 : la modification de surface (coating) et la substitution partielle. Dans un premier temps, nous avons montré que la substitution anionique du fluor à l’oxygène n’était pas effective contrairement aux hypothèses proposées dans la littérature par certains auteurs, mais qu’en réalité une couche de LiF était formée à la surface de ces matériaux, quelle que soit la voie de synthèse utilisée. Ces matériaux "coatés" présentent néanmoins une cyclabilité améliorée en batterie au lithium. Leurs propriétés structurales et physico-chimiques ont été caractérisées en combinant notamment la diffraction des rayons X, la spectroscopie RMN MAS du 7Li et du 19F et la spectroscopie d’électrons Auger. Dans un second temps, nous avons étudié l’effet de la substitution de l’aluminium (électrochimiquement inerte) au cobalt au sein de ces matériaux lamellaires riches en nickel et en manganèse. Les conditions de synthèse ont été optimisées et un matériau intéressant a ainsi été proposé. La structure, et plus particulièrement la distribution cationique, ont été déterminées par des analyses chimiques, par diffraction des rayons X et par des mesures magnétiques : la substitution de l’aluminium au cobalt entraîne une surlithiation moindre, un taux d’échange Li+ / Ni2+ plus important et par conséquent une diminution du caractère bidimensionnel de la structure. Ces matériaux présentent une bonne cyclabilité même à des régimes élevés et une stabilité thermique améliorée à l’état désintercaléTwo approaches were considered for the optimization of Li1+x(Ni1/2-yMn1/2-yCo2y)1-xO2 positive electrode materials for lithium-ion batteries : the surface modification (coating) and partial substitution. First, we showed that fluorine substitution for oxygen is not effective, on the contrary to the hypotheses proposed in literature by others authors: in fact a thin LiF layer is formed at the surface of these materials irrespective of the synthesis route. These "coated" materials show a better cyclability. Their structural and physicochemical properties were characterized mainly by X-ray diffraction, 7Li and 19F MAS NMR spectroscopy and Auger electron spectroscopy. Secondly, we studied the effect of aluminum (electrochemically inert) substitution for cobalt within these layered materials rich in nickel and manganese. The synthesis conditions were optimized and an interesting material was thus proposed. The structure and cationic distribution were determined by chemical analyses, X-ray diffraction, magnetic measurements: aluminum substitution leads to a lower overlithiation, to a larger exchange Li+ / Ni2+ ratio and thus to a decreasing bidimensional character for the structure. These materials show a good cyclability even at high rates and an improved thermal stability in the deintercalated state
42
Jedrecy, Nathalie. "Etude de surfaces reconstruites et d'heteroepitaxies par diffraction des rayons x en ultra-vide sous incidence rasante gaas(001), de si(001) jusqu'a l'heteroepitaxie gaas/si." Paris 6, 1990. http://www.theses.fr/1990PA066179.
Анотація:
La comprehension des transformations pouvant s'operer aux surfaces ou interfaces est particulierement importante pour l'elaboration des composants microelectroniques a partir de materiaux semiconducteurs. Le rearrangement des atomes des couches superficielles selon une structure ordonnee, le plus souvent differente de celle du materiau en volume, peut etre etudie grace a la diffraction des rayons x sous incidence rasante, sur les bases de la theorie cinematique. La mesure des intensites diffractees par une surface n'est cependant devenue possible qu'avec l'avenement du rayonnement synchrotron. Par ailleurs, l'environnement ultra-vide implique dans l'etude de la plupart des surfaces a necessite la realisation de dispositifs experimentaux, associant les techniques de diffraction x a celles de preparation et de caracterisation sous ultra-vide. Le couplage d'un diffractometre 4-cercles a une chambre de preparation par epitaxie de jets moleculaires a ete realise a lure (orsay). L'analyse de la reconstruction c(44) sur gaas(001) a confirme la chimisorption de dimeres d'arsenic sur une terminaison (001) as, et revele la coexistence de domaines ordonnes avec une meme symetrie mais des arrangements atomiques differents, expliquant la stchiometrie variable sur cette surface. La conformation asymetrique des dimeres sur la surface propre (001) reconstruite 21 du silicium a pu etre etablie, le caractere symetrique des dimeres d'arsenic sur as/si(001) 21 ayant ete verifie. La methode a aussi ete utilisee pour l'etude in-situ des stades initiaux de l'heteroepitaxie de gaas sur si, particulierement en ce qui concerne l'evolution de la relaxation plastique. Une accommodation non elastique des ilots au stade de la nucleation a ete mise en evidence, ainsi que l'existence d'un gradient de parametre. La croissance a partir d'un depot initial amorphe a aussi ete etudiee
43
Angelo, Marie d'. "Interaction de l'hydrogène, de l'argent et du sodium avec des surfaces de β-SiC(001) : organisation atomique, nanostructures et métallisation". Paris 11, 2003. http://www.theses.fr/2003PA112142.
Анотація:
Nous étudions les surfaces β-SiC(001) propres et couvertes d'hydrogène, d'argent et de sodium par microscopie tunnel (STM), spectroscopie de photo électrons utilisant le rayonnement synchrotron et la diffraction de rayons X en incidence rasante. Nous déterminons la structure atomique de la surface riche en silicium β-SiC(001) 3x2 et proposons un modèle, ALSD (Alternately Long and Short Dimers) qui met en évidence l'importance des contraintes sur l'organisation des surfaces du SiC. Nous confirmons en photoémission de bande de valence utilisant le rayonnement synchrotron et par spectroscopie tunnel, la métallisation de la surface 3x2 induite par dépôt d'hydrogène atomique. Nous proposons un mécanisme pour cette métallisation, en accord avec le modèle, ALSD de la surface propre et les données de spectroscopie de photoélectron au niveau de cœur Si 2p. Nous mettons en évidence, par microscopie à effet tunnel, la formation d'agrégats d'argent par dépôt d'argent sur la surface 3x2. Au contraire, dans le cas de la surface terminée silicium, c(4x2), l'adsorption se fait sur les sites pedestal. Nous observons deux structures, 2x3 et c(2x4), induites par l'argent et pour lesquelles nous proposons un modèle structural. Nous mettons en évidence la diffusion anisotropique, à température ambiante, des atomes d'Ag le long des rangées de dimères. Pour une évaporation partielle du film d'Ag, des nanostructures unidimensionnelles perpendiculaires aux rangées de dimères de la surface c(4x2) sont créées. Ce résultat est interprété en terme de modification de la barrière de diffusion avec la température. Dans le cas de l'interaction de la surface riche en silicium 3x2 avec le sodium, nos expériences de photoémission montrent que la liaison Na/Si est une liaison covalente faible, tandis que la présence d'un plasmon au niveau de cœur Na 2p met en évidence la formation d'agrégats métalliques de sodium sur la surface β-SiC(001) 3x2We study clean and hydrogen, silver and sodium covered β-SiC(001) surfaces by scanning tunnelling microscopy (STM), synchrotron radiation based photoelectron spectroscopy and "grazing incidence X-ray diffraction (GIXRD). We determine unambiguously the atomic structure of the silicon-rich β-SiC(001) 3x2 surface and propose a new model called ALSD (Alternately Long and Short Dimers) showing the importance of surface stress on SiC surface organisation. By synchrotron based valence band photoemission and scanning tunnelling spectroscopy, we confirm the metallization of the silicon-rich, 3x2, surface upon atomic hydrogen exposure. We propose a mechanism for this metallization, in agreement with the ALSD model for the clean surface and the Si 2p core level photoemission data. We highlight, by STM, Ag clusters formation on the 3x2 surface. On the contrary, in the case of interaction with the Si-terminated, c(4x2), surface, the Ag atoms are adsorbed on pedestal sites. We observe two structures induced by silver: a 2x3 and a c(2x4) for which we propose a structural model. We also evidence room temperature anisotropic Ag diffusion, along the dimer rows of the c(4x2) surface. Interestingly, upon partial annealing of an Ag monolayer, one-dimensional nanostructures, perpendicular to the dimer rows are created. This result is interpreted in terms of diffusion barrier modification with temperature. In the case of sodium interaction with the Si-rich, 3x2, reconstruction, photoemission experiments show that the Si/Na bound is a weak covalent bound, while a plasmon feature at Na 2p core level evidences Na metallic clusters formation on the β-SiC(001) 3x2 surface
44
Bourniquel, Bernard. "Evaluation des deformations mecaniques de surface par diffraction x. Optimisation de la mesure des contraintes residuelles. Application au controle qualite du grenaillage de precontrainte." Nantes, 1988. http://www.theses.fr/1988NANT2037.
Анотація:
Application de la mesure des contraintes residuelles par diffraction des rx au controle non destructif d'engrenages ayant subi un grenaillage de precontrainte. Developpement de nouvelles procedures experimentales
45
Fardeheb-Mammeri, Amina-Zahia. "Dépôt par pulvérisation magnétron de couches minces de nitrure d'aluminium à axe C incliné en vue de la réalisation de dispositifs à ondes acoustiques vibrant en mode de cisaillement." Thesis, Nancy 1, 2009. http://www.theses.fr/2009NAN10115/document.
Анотація:
L'excitation et la propagation des ondes de cisaillement dans les dispositifs à ondes acoustiques de surface SAW à base de nitrure d'aluminium, en milieux liquides, nécessitent l'inclinaison de l'axe c dans la structure hexagonale. Le but de cette étude était de déposer des couches minces d'AlN à axe c incliné par la technique de pulvérisation magnétron sans aucune modification du dispositif de pulvérisation, le substrat et la cible n'ayant subi ni inclinaison ni décalage. Il a été possible, par une approche basée seulement sur la variation des paramètres de croissance, de déposer des couches minces piézoélectriques avec un angle d'inclinaison de 13°±2° dans des conditions de haute pression (0.8 Pa) et basse température (300°C). Une couche de SiO2 a été également déposée afin de favoriser la croissance inclinée des grains et par conséquent de celle des colonnes. Les couches déposées présentent une grande homogénéité de l'épaisseur sur 75% d'un substrat de silicium de 3 pouces. Après la détermination des paramètres optimaux de « croissance inclinée », nous avons réalisé un dispositif à onde acoustique de surface fonctionnant en mode de cisaillement avec lequel nous avons démontré la possibilité d'exciter les ondes de cisaillement dans un dispositif de type AlN/Si02/Si à 486.2 MHz avec une vitesse de propagation d'environ 5835m/s et un facteur de couplage électromécanique de 0.014%. La réponse électrique est fort intéressante si on tient compte du faible couplage électromécanique dû au substrat utiliséThe excitation and propagation, in liquid media, of shear waves in surface acoustic wave (SAW) devices based aluminum nitride (AlN) require the inclination of the c axis in the hexagonal structure. The purpose of this study was to deposit tilted c-axis AlN thin films by magnetron sputtering technique without any modification of the deposition system. The search approach was based only on the optimisation of deposition parameters. Substrate and the target were not inclined or shifted. It has been possible through an approach based solely on changes in growth parameters, to deposit thin piezoelectric layers with an inclination angle of 13 ° ± 2 ° under conditions of high pressure (0.8 Pa) and low temperature ( 300 ° C). A thin layer of SiO2 was also introduced to enhance the growth of tilted grains and therefore the columns. The deposited layers have a homogeneous thickness of 75% of a silicon substrate of 3 inches. After determining the optimal parameters leading to growth AlN film with tilted c-axis, we achieved a SAW device and hence demonstrate the ability to excite shear waves in AlN/Si02 /Si SAW structure. The performed device operate at 486.2 MHz corresponding to an acoustic velocity of about 5835m/s and an electromechanical coupling coefficient of 0.014%. The obtained electrical response is very interesting if we take into account the low electromechanical coupling of the structure due to the used substrate
46
Chambon, Carole. "Dépôts d'argent sur des surfaces de nickel : organisation et structure d'un système métal sur métal." Phd thesis, Université Paris-Diderot - Paris VII, 2009. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00505723.
Анотація:
Les dépôts d'une très faible quantité de matière sur des surfaces bien définies induisent parfois la formation de nanostructures ordonnée, qui peuvent présenter un ordre un grande distance. On peut citer le cas d'un dépôt de Co sur la surface Au(788) ou le cas d'un dépôt d'Ag sur des surfaces vicinales de Cu. Dans ce contexte, ce travail de thèse porte sur le système Ag/Ni, et plus particulièrement sur l'adsorption d'argent sur les surfaces Ni(111) et Ni(322). Des dépôts d'argent sur la surface vicinale Ni(322) induisent, après recuit, la formation de facettes dont la période (de l'ordre de quelques dizaines de nanomètres) et l'orientation dépendent fortement des conditions de recuit ainsi que de la quantité d'argent déposée. Sous certaines conditions, le système présente une alternance périodique de facettes (211) et (111). L'argent, localisé sur les facettes (211), induit une reconstruction de surface. Une étude par microscopie à effet tunnel (STM), diffraction des rayons X en incidence rasante (GIXD) et simulations de dynamique moléculaire trempée (QMD) a été effectuée. Afin de comprendre le système Ag/Ni dans son ensemble, des dépôts d'argent allant jusqu'à 2 monocouches sur la surface nominale Ni(111) ont été étudiées. Le mode de croissance semble dépendre des conditions expérimentales et les résultats STM, GIXD et de diffraction de photoélectrons (XPD) obtenus sur ce système ne convergent pas. Les résultats de diffraction d'électrons lents (LEED) ont montré une "rotation" des plans d'argent sur la surface Ni(111) à partir d'une certaine température de recuit. Des calculs QMD ont permis d'identifier la reconstruction observée et ont montré sa stabilité énergétique.
47
Branger, Vincent. "Analyse microstructurale et mécanique de films minces métalliques obtenus par PVD [physical vapor deposition]." Poitiers, 1998. http://www.theses.fr/1998POIT2258.
Анотація:
Un grand nombre de travaux experimentaux ont montre que les materiaux sous forme de films minces peuvent admettre des contraintes qui sont tres largement superieures a la limite elastique de ces memes materiaux a l'etat massif. La microstructure particuliere (hors d'equilibre, nanograins) de ces films est generalement avancee pour argumenter les observations experimentales. Ainsi, pour mieux comprendre les relations etroites qui existent entre la structure, les proprietes mecaniques et les processus d'elaboration des films minces, il est necessaire de mener de front une etude a la fois sur la microstructure et les aspects mecaniques intrinseques du film tels que les contraintes residuelles et le module elastique. Pour atteindre cet objectif, nous avons mis en uvre un ensemble de techniques d'analyse variees et complementaires (diffraction des rayons x, spectroscopie mecanique) qui permet d'acceder aux defauts et aux contraintes dans les regions intra granulaires mais aussi inter granulaires (joints de grains) de films minces metalliques (ag, pt, ni, cu, mo et cu-mo). Nous avons confirme l'influence de l'energie des atomes deposes sur la genese des contraintes dans ces films minces et etabli le lien etroit existant entre les defauts et l'etat mecanique au travers de modeles simples decrits par certains auteurs dans la litterature. Lors de l'etude de la stabilite des solutions solides cu-mo, nous avons montre le role important joue par les contraintes residuelles et determine par des techniques variees (spectroscopie mecanique, acoustique picoseconde et diffusion brillouin) le module d'young de ces films. Enfin, une premiere etude par microscopie en champ proche des decollements spontanes inities par les contraintes dans ces films minces nous a permis de determiner l'energie d'adhesion de l'ensemble film/substrat.
48
Pierron, Thomas. "Contribution à l’étude des propriétés de l’interface métal oxyde GeO/Ru(0001) par STM, XPS/ARPES et SXRD." Electronic Thesis or Diss., Université de Lorraine, 2021. http://www.theses.fr/2021LORR0160.
Анотація:
Ce manuscrit de thèse est dédié à l’étude des oxydes de silicium (SiO) et de germanium (GeO) sous forme ultramince. Elaborés par épitaxie par jet moléculaire à la surface d’un cristal de ruthénium (0001), ces systèmes peuvent exister sous deux phases stables. La première est constituée d'une monocouche connectée au substrat par des liaisons covalentes formant une interface métal oxyde. La seconde est quant à elle constituée d’une bicouche en interaction faible déconnectée du substrat. La faiblesse des interactions de Van der Waals permet son exfoliation pour l’intégrer dans des hétérostructures fonctionnelles. Dans cette thèse nous étudions la relation entre structure et propriétés électroniques de ces matériaux bidimensionnels (2D) en combinant la microscopie champ proche (STM), la photoémission X et UV résolue en angle (XPS, ARPES), la diffraction X de surface (SXRD) et la modélisation par des méthodes DFT. Une partie de nos mesures (XPS, ARPES et SXRD) ont été obtenues à l'aide du rayonnement synchrotron. Si les propriétés de la bicouche d’oxyde de silicium (SiO) sont bien comprises, la description des propriétés électroniques de l’interface métal-oxyde s'avère plus complexe avec l’impossibilité de réconcilier les calculs emph{ab initio} avec nos mesures ARPES. Pour comprendre l’origine de ce désaccord, nous avons étudié l'interface GeO/Ru(0001) dans le régime de la monocouche. Nos études STM et XPS ont permis de valider le modèle atomique proposé par la DFT, incluant la rotation des liaisons Ge-O-Ge et la présence d'un oxygène interstitiel. Des études structurales complémentaires par SXRD ont permis de valider la relation d'épitaxie proposée par le calcul. Enfin, la structure de bande mesurée se rapproche des prédictions DFT contrairement au SiO même s'il persiste un faible désaccord. Celui-ci peut s'interpréter comme une surestimation de la force de la liaison métal/oxyde par le calcul introduisant une bande interdite au point Gamma et au point K non visibles expérimentalement en ARPES dans le cas de SiO. Des mesures SXRD complémentaires à venir sur SiO permettront d'étayer cette hypothèseThis thesis manuscript is dedicated to the study of silicon (SiO) and germanium (GeO) oxides in their ultra-thin forms. Developed by molecular beam epitaxy on the surface of a ruthenium (0001) crystal, these systems can exist in two stable phases. The first one is a monolayer connected to the substrate by covalent bonds forming a metal-oxide interface. The second one is a weakly interacting bilayer disconnected from the substrate. The weakness of the Van der Waals interactions allows its exfoliation to integrate it into functional heterostructures. In this thesis we study the relationship between structural and electronic properties of these two-dimensional (2D) materials by combining scanning tunneling microscopy (STM), angle-resolved photoemission (XPS, ARPES), surface X-ray diffraction (SXRD) and modelling by DFT methods. Some of our measurements (XPS, ARPES and SXRD) were obtained using synchrotron radiation. If the properties of the silicon oxide (SiO) bilayer are well understood, the description of the electronic properties of the metal-oxide interface proves to be more complex with the impossibility of reconciling the calculations with our ARPES measurements. To understand the origin of this disagreement, we studied the GeO/Ru(0001) interface in the monolayer regime. Our STM and XPS studies validated the atomic model proposed by DFT, including the rotation of Ge-O-Ge bonds and the presence of an interstitial oxygen. Complementary structural studies by SXRD validated the epitaxial relationship proposed by the calculation. Finally, the measured band structure is close to the DFT predictions, contrary to SiO, even if a small disagreement remains. This can be interpreted as an overestimation of the metal oxide bond strength by the calculation introducing a band gap at the Gamma point and at the K point not experimentally visible in ARPES in the case of SiO. Further SXRD measurements on SiO will support this hypothesis
49
Orloski, Renata Villela. "Difração Bragg-Superficie (BSD) : uma sonda de alta resolução para o estudo da implantação de íons em semicondutores." [s.n.], 2006. http://repositorio.unicamp.br/jspui/handle/REPOSIP/278176.
Анотація:
Orientador: Lisandro Pavie CardosoTese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica "Gleb Wataghin"
Made available in DSpace on 2018-08-06T14:37:07Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Orloski_RenataVillela_D.pdf: 9544671 bytes, checksum: 925b3429c72cbe20c4e9a671e779ed5c (MD5) Previous issue date: 2006
Resumo: Neste trabalho, a difração Bragg-Superfície (BSD), um caso especial da difração múltipla de raios-X, foi usada como uma microssonda de superfície com resolução para a detecção de defeitos originados próximos da interface cristal-amorfo (c-a) em junções rasas de B em Si, e uma nova técnica de caracterização de semicondutores (GaAs) submetidos à implantação com íons de Si. A varredura Renninger é o registro da intensidade de raios-X difratada pelos planos, normalmente paralelos à superfície de um monocristal, em função da rotação ö em torno da normal à esses planos. Ela exibe picos como contribuições da rede da matriz, e no nosso caso, se o feixe difratado propaga-se paralelamente aos planos, os picos são chamados de difração Bragg-Superfície (BSD), e mostrou-se, pela primeira vez, que essa difração carrega informações sobre a interface c-a. Contribuições da região implantada nas junções rasas, detectadas na varredura para a rede da matriz (picos híbridos), permitiram determinar a presença de Si intersticial, responsável pela difusão do B, e estimar a profundidade da junção de B em Si pré-amorfizado com íons de F, confirmando resultado encontrado por espectroscopia de massa de íons secundários (SIMS). O estudo do efeito da energia e densidade de corrente de implantação, e da energia térmica conduziu às melhores condições para a otimização do processo de recristalização da rede e difusão do dopante, visando a obtenção das junções rasas. Já o mapeamento da condição de difração dos picos BSD foi importante na observação direta da recristalização e difusão do dopante. Parâmetros de rede e perfeição cristalina foram determinados na superfície da matriz GaAs(001) com dfiração múltipla e a simulação dos picos BSD mostrou que menores doses de implantação de íons Si causam os maiores defeitos no plano da superfície do GaAs, o que não acontece com as altas doses pelo efeito da intensa amorfização próximo à interface c-a. O mapeamento dos casos BSD mostraram sensibilidade suficiente para a detecção da formação da região implantada em função da dose nas amostras de GaAs implantadas com Si
Abstract: In this work, the Bragg-Surface Diffraction (BSD), a special case of the X-ray Multiple Diffraction, was used as a surface microprobe with resolution to detect the defects created close to the crystal-amorphous (c-a) interface in shallow junctions of B in Si, as well as a novel technique for characterization of semiconductors (GaAs) under Si ions implantation. Renninger scan is the record of the X-ray intensity diffracted by the planes, normally parallel to the single crystal surface, as a function of the ö rotation around the normal to these planes. It exhibits peaks as matrix lattice contributions and, in our case, if the diffracted beam is propagated along the planes, the peaks are called Bragg-Surface Diffraction (BSD) and, one has shown, by the first time, that this diffraction carries information on the c-a interface. Contributions from the shallow junction implanted regions, detected in the matrix lattice scan (hybrid peaks), allowed to determine the presence of interstitial Si, that is responsible for the B diffusion, and to estimate the B junction depth in Si pre-amorphizied by F ions. This result confirms that found by Secondary Ion Mass Spectroscopy (SIMS). The study of the effect of the energy and implantation current density as well as the thermal energy allowed to determine the best conditions for the optimization of the doping diffusion and lattice recrystallization process, aiming to the shallow junction preparation. On the other hand, the mapping of the BSD peak diffraction condition gave rise to the direct observation of both processes (recrystallization and diffusion). Lattice parameters and crystalline perfection were determined on the GaAs(001) matrix surface by using Multiple Diffraction and the BSD peak simulation has shown that low implantation doses of Si ions has caused strongest damages on the GaAS surface plane. To the contrary, in high doses this effect is strongly reduced by the intense amorphization close to the c-a interface. The BSD mappings have shown enough sensitivity to detect the implanted region formation as a function of the Si implantation dose in GaAs samples
Doutorado
Física da Matéria Condensada
Doutor em Ciências
50
Bains, Jessica. "Optimisation de matériaux lamellaires d'électrode positive pour batteries lithium-ion de type Li1+x(Ni1/2-yMn1/2-yCo2y)1-xO2 via une modification de surface ou une substitution cationique." Phd thesis, Université Sciences et Technologies - Bordeaux I, 2009. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00575622.
Анотація:
Deux approches ont été considérées pour l'optimisation de matériaux lamellaires d'électrode positive pour batteries lithium-ion de type Li1+x(Ni1/2-yMn1/2-yCo2y)1-xO2 : la modification de surface (coating) et la substitution partielle. Dans un premier temps, nous avons montré que la substitution anionique du fluor à l'oxygène n'était pas effective contrairement aux hypothèses proposées dans la littérature par certains auteurs, mais qu'en réalité une couche de LiF était formée à la surface de ces matériaux, quelle que soit la voie de synthèse utilisée. Ces matériaux "coatés" présentent néanmoins une cyclabilité améliorée en batterie au lithium. Leurs propriétés structurales et physico-chimiques ont été caractérisées en combinant notamment la diffraction des rayons X, la spectroscopie RMN MAS du 7Li et du 19F et la spectroscopie d'électrons Auger. Dans un second temps, nous avons étudié l'effet de la substitution de l'aluminium (électrochimiquement inerte) au cobalt au sein de ces matériaux lamellaires riches en nickel et en manganèse. Les conditions de synthèse ont été optimisées et un matériau intéressant a ainsi été proposé. La structure, et plus particulièrement la distribution cationique, ont été déterminées par des analyses chimiques, par diffraction des rayons X et par des mesures magnétiques : la substitution de l'aluminium au cobalt entraîne une surlithiation moindre, un taux d'échange Li+ / Ni2+ plus important et par conséquent une diminution du caractère bidimensionnel de la structure. Ces matériaux présentent une bonne cyclabilité même à des régimes élevés et une stabilité thermique améliorée à l'état désintercalé.