Дисертації: "Caractérisation de la porosité"

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Chupin, Frédéric. "Caractérisation de l'effet des irradiations sur les géopolymères." Thesis, Paris 6, 2015. http://www.theses.fr/2015PA066695/document.

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Анотація:

Cette étude a pour objectif d'améliorer les connaissances sur l'effet des irradiations sur le comportement des géopolymères vis-à-vis du dégagement de dihydrogène et de la tenue générale du matériau afin de les envisager comme une solution alternative aux matrices d'enrobage cimentaires usuelles pour certains déchets nucléaires. A l'aide de diverses techniques de caractérisation du géopolymère (adsorption d'azote, DSC basse température, spectroscopie IRTF et RMN 1H) et au moyen d'irradiations de simulation (gamma, ions lourds), il a été montré que toute l'eau présente au sein du géopolymère était radiolysable et qu'il existait un effet du confinement sur la radiolyse de l'eau sous irradiation à faible TEL, dû probablement à des transferts d'énergie efficaces de la matrice solide vers la solution interstitielle. Trois régimes de production de dihydrogène ont été identifiés en fonction de la dose selon la concentration de dioxygène dissous et l'accumulation de dihydrogène dans la matrice géopolymère. La bonne tenue mécanique du géopolymère a été démontré jusqu'à 9 MGy en irradiation gamma et serait dû à sa grande stabilité sous irradiation. Ceci s'expliquerait par la recombinaison rapide des défauts observés par spectroscopie RPE. Cependant, des cristallisations de phases ont été révélées lors d'irradiations avec des ions lourds, pouvant induire une certaine fragilisation du réseau du géopolymère sous irradiation alpha. L'ensemble des résultats a permis d'appréhender la phénoménologie au sein d'un colis de déchets en conditions de stockage
This study aims to improve knowledge about the radiation effect on geopolymer behavior in terms of dihydrogen release and general strength in order to consider them as an alternative to usual nuclear waste cementitious coating matrices. Using various characterization techniques (nitrogen adsorption, low temperature DSC, FTIR and 1H NMR spectroscopy) and by means of simulation irradiations (gamma, heavy ions), it has been shown that all the water present in the geopolymer could be radiolyzed and that there was a confinement effect on the water radiolysis under low LET irradiation, probably due to efficient energy transfers from the solid matrix to the interstitial solution. Three dihydrogen production rates have been identified with the absorbed dose, depending on the concentration of dissolved dioxygen and the dihydrogen accumulation in the geopolymer matrix. The good mechanical strength of the geopolymer has been shown up to 9 MGy under gamma irradiation and is due to its high stability under irradiation. This could be explained by the fast recombination of the defects observed by EPR spectroscopy. However, phase crystallization was revealed during irradiation with heavy ions, which may induce some weakening of the geopolymer network under alpha irradiation. The overall results helped to understand the phenomenology in a waste package under storage conditions

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Goletto, Valérie. "Synthèse et caractérisation d'organosilices mésostructurées à porosité périodique." Paris 6, 2002. http://www.theses.fr/2002PA066490.

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Chupin, Frédéric. "Caractérisation de l'effet des irradiations sur les géopolymères." Electronic Thesis or Diss., Paris 6, 2015. https://accesdistant.sorbonne-universite.fr/login?url=https://theses-intra.sorbonne-universite.fr/2015PA066695.pdf.

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Cette étude a pour objectif d'améliorer les connaissances sur l'effet des irradiations sur le comportement des géopolymères vis-à-vis du dégagement de dihydrogène et de la tenue générale du matériau afin de les envisager comme une solution alternative aux matrices d'enrobage cimentaires usuelles pour certains déchets nucléaires. A l'aide de diverses techniques de caractérisation du géopolymère (adsorption d'azote, DSC basse température, spectroscopie IRTF et RMN 1H) et au moyen d'irradiations de simulation (gamma, ions lourds), il a été montré que toute l'eau présente au sein du géopolymère était radiolysable et qu'il existait un effet du confinement sur la radiolyse de l'eau sous irradiation à faible TEL, dû probablement à des transferts d'énergie efficaces de la matrice solide vers la solution interstitielle. Trois régimes de production de dihydrogène ont été identifiés en fonction de la dose selon la concentration de dioxygène dissous et l'accumulation de dihydrogène dans la matrice géopolymère. La bonne tenue mécanique du géopolymère a été démontré jusqu'à 9 MGy en irradiation gamma et serait dû à sa grande stabilité sous irradiation. Ceci s'expliquerait par la recombinaison rapide des défauts observés par spectroscopie RPE. Cependant, des cristallisations de phases ont été révélées lors d'irradiations avec des ions lourds, pouvant induire une certaine fragilisation du réseau du géopolymère sous irradiation alpha. L'ensemble des résultats a permis d'appréhender la phénoménologie au sein d'un colis de déchets en conditions de stockage
This study aims to improve knowledge about the radiation effect on geopolymer behavior in terms of dihydrogen release and general strength in order to consider them as an alternative to usual nuclear waste cementitious coating matrices. Using various characterization techniques (nitrogen adsorption, low temperature DSC, FTIR and 1H NMR spectroscopy) and by means of simulation irradiations (gamma, heavy ions), it has been shown that all the water present in the geopolymer could be radiolyzed and that there was a confinement effect on the water radiolysis under low LET irradiation, probably due to efficient energy transfers from the solid matrix to the interstitial solution. Three dihydrogen production rates have been identified with the absorbed dose, depending on the concentration of dissolved dioxygen and the dihydrogen accumulation in the geopolymer matrix. The good mechanical strength of the geopolymer has been shown up to 9 MGy under gamma irradiation and is due to its high stability under irradiation. This could be explained by the fast recombination of the defects observed by EPR spectroscopy. However, phase crystallization was revealed during irradiation with heavy ions, which may induce some weakening of the geopolymer network under alpha irradiation. The overall results helped to understand the phenomenology in a waste package under storage conditions

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Benamor, Taissire. "Synthèse et caractérisation de silices mésoporeuses hydrophobes à porosité contrôlée." Phd thesis, Université de Haute Alsace - Mulhouse, 2011. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00705930.

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L'influence de paramètres de synthèse et de traitements post-synthèse sur le caractère hydrophobe/hydrophile de silices mésoporeuses organisées (SMO) de type SBA-15 a été étudiée. Ainsi nous avons montré que la durée du mûrissement peut être réduite à la durée nécessaire à la précipitation. La température, l'agitation et la durée de synthèse modulent la morphologie des particules et des agrégats. Le mode de chauffage, la présence d'un sel inorganique et le rapport silice/tensioactif ont un effet sur la structure et la texture du matériau. Concernant les traitements post-synthèse, nous avons considéré l'élimination de l'agent structurant et la fonctionnalisation par greffage. Le taux de silanols diminue suite au vieillissement mais surtout après calcination : cette étape efface les différences en termes de teneur en silanols. C'est la raison pour laquelle une nouvelle méthode d'élimination du tensioactif efficace (dès 300 °C) et rapide (dès 15 min) a été mise en œuvre : la calcination à l'aide d'un four à induction conduit à un matériau avec des propriétés structurales, texturales et une teneur en silanols supérieures à celles d'une SMO de type SBA-15 calcinée par la méthode conventionnelle. La calcination par induction a également été appliquée avec succès sur différents types de SMO telles que la SBA-16 et la MCM-41. Ensuite, l'influence des caractéristiques initiales de la SMO sur la fonctionnalisation par un greffage post-synthèse a été étudiée. Une SMO de type SBA-15 plus hydrophobe a été obtenue avec un greffon possédant une seule fonction condensable. La teneur initiale et probablement l'accessibilité des silanols ont un impact significatif sur le taux de greffage.

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Gauthier, Edouard. "Comportement mécano-fiabiliste de structures composites – approche matériaux." Thesis, Paris, ENSAM, 2018. http://www.theses.fr/2018ENAM0031/document.

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Анотація:

L’usage de matériaux composites est en plein essor dans le monde de l’industrie, particulièrement dans des domaines comme l’aéronautique, les transports ou la production d’énergie et ce développement amène une forte production de structures composites, notamment des pièces de grandes dimensions. La conception de ces structures en composite nécessite une connaissance approfondie du comportement mécanique du composite afin de garantir l’intégrité de la structure. Or le comportement mécanique des matériaux composites est de nature hétérogène avec une certaine variabilité sur les différents paramètres mécaniques. Cette variabilité est causée par deux principales sources : la variabilité intrinsèque au matériau due à des variations physiques au sein du composite, et la variabilité due aux défauts de mise en œuvre. La thèse, qui est présentée, s’intéresse à cette deuxième source de variabilité, à savoir la présence de défauts de mise en œuvre et son influence sur le comportement mécanique du composite. Deux défauts de mise en œuvre sont étudiés dans cette thèse, la porosité et le plissement, en suivant une analyse probabiliste. La première partie de l’étude rassemble l’ensemble de l’état de l’art sur les défauts de porosité et de plissement, ainsi que sur les analyses probabilistes dans le domaine des composites. Une deuxième partie de l’étude se consacre à la caractérisation probabiliste des défauts de porosité et de plissement en analysant la variabilité de chaque paramètre caractéristique du défaut et en la modélisant à l’aide de loi de distribution qui sont implémentées dans un code de calcul afin de modéliser numériquement la porosité observée expérimentalement. Une troisième partie de l’étude s’intéresse à l’influence des défauts de porosité et de plissement sur le comportement mécanique en quasi-statique et en fatigue. Cette étude mécanique compare les résultats d’essais expérimentaux sur un matériau sain, deux matériaux avec deux taux de porosité différents et sur deux matériaux avec un plissement de dimensions différentes, afin de pouvoir quantifier l’influence des défauts et déterminer un modèle de dégradation des propriétés mécaniques en fonction du défaut. L’étude mécanique en quasi-statique est complétée par une analyse de la variance afin de bien séparer la variabilité des propriétés mécaniques due aux défauts et celle due directement à l’essai lui-même. L’ensemble des résultats de cette étude permet donc d’identifier les deux types de défauts avec un ensemble de paramètres caractéristiques, ainsi que leur influence sur le comportement mécanique, tout en prenant en compte la variabilité observée sur les défauts et leur influence mécanique, et de modéliser numériquement l’ensemble de ces observations
The use of composite materials increases in the world of industry, particularly in sectors such as aeronautics, transport or energy production and this development leads to a strong production of composite structures, including large dimensions. The design of these composite structures requires a thorough knowledge of the mechanical behavior of the composite to ensure the integrity of the structure. However, the mechanical behavior of composite materials is heterogeneous in nature with a certain variability on the different mechanical parameters. This variability is caused by two main sources: the intrinsic variability of the material due to physical variations within the composite, and the variability due to defects in implementation. The thesis, which is presented, focuses on this second source of variability, namely the presence of implementation defects and its influence on the mechanical behavior of the composite. Two defects of implementation are studied in this thesis, porosity and wrinkle, following a probabilistic analysis. The first part of the study brings together all the state of the art on porosity and wrinkle defects, as well as on probabilistic analyzes in the field of composites. A second part of the study is devoted to the probabilistic characterization of porosity and wrinkle defects by analyzing the variability of each characteristic parameter of the defect and modeling it using a distribution law that are implemented in a calculation code to numerically model the experimentally observed porosity. A third part of the study focuses on the influence of porosity and wrinkle defects on quasi-static and fatigue mechanical behavior. This mechanical study compares the results of experimental tests on a healthy material, two materials with two different porosity states and two materials with a wrinkle of different dimensions, in order to be able to quantify the influence of the defect and to determine a model of degradation of mechanical properties according to the defect. The quasi-static mechanical study is supplemented by an analysis of the variance in order to separate the variability of the mechanical properties due to the defect and that due directly to the test itself. All the results of this study thus make it possible to identify the two types of defects with a set of characteristic parameters, as well as their influence on the mechanical behavior, while taking into account the variability observed on the defects and their mechanical influence, and to model numerically all these observations

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Benavent, Virginie. "Caractérisation de la porosité des géopolymères : évolution temporelle et étude de l'eau confinée." Thesis, Montpellier, 2016. http://www.theses.fr/2016MONTS012/document.

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Ce travail s’inscrit dans le cadre de l’étude de liants aluminosilicatés que sont les géopolymères. La première partie de ce travail a consisté à caractériser la texture poreuse des géopolymères, par des techniques intrusives (porosimétrie à eau, adsorption-désorption d’azote, intrusion mercure) et non-intrusives (diffusion des rayons X et des neutrons aux petits angles). Le terme « texture poreuse » regroupe la forme et la taille des pores, le volume poreux, la surface spécifique et la connectivité des pores. En parallèle, l’évolution de la texture poreuse et des propriétés mécaniques a été suivie sur une période de deux ans, en évitant les échanges avec le milieu extérieur afin d’étudier l’évolution intrinsèque des géopolymères. La seconde étape a consisté à étudier les propriétés thermodynamiques, la structure et la dynamique de l’eau confinée dans la porosité, par calorimétrie différentielle à balayage basse température, par diffusion des neutrons et par des essais de migration. La structure poreuse des géopolymères est complexe, puisqu’il s’agit d’une porosité multi échelle, méso- et macroporeuse, essentiellement ouverte et connectée. Elle consiste en un réseau vermiculaire de mésopores et un réseau de macropores connecté via les mésopores. La taille caractéristique (comprise entre 4 et 10 nm environ) et le volume des mésopores dépendent de la formulation de la pâte de géopolymère, à savoir de la teneur en eau, du rapport molaire Si/Al et de la nature du cation compensateur de charge. Il a été montré que les géopolymères étudiés sont très poreux, la porosité représentant entre 40 et 50 % du volume total du matériau. Le volume mésoporeux représente entre 7 et 15 % du volume total, le reste étant attribué à un volume macroporeux. Au cours du temps, la porosité des géopolymères se ferme légèrement, ceci étant attribué à un mécanisme de dissolution-reprécipitation au niveau des murs de pores. Les propriétés mécaniques atteignent un maximum entre 7 et 10 jours, puis sont stables dans le temps lorsque les échantillons sont conservés à 20°C et à l’abri du séchage ou de la carbonatation de la solution porale. Par ailleurs, trois types d’eau ont été mises en évidence au sein des pores : (i) l’eau liée chimiquement et/physiquement à la surface des parois, (ii) l’eau libre confinée dans les mésopores, et (iii) l’eau libre dans les macropores. A l’échelle locale, les molécules d’eau possède une mobilité proche de celle de l’eau libre, tandis qu’à l’échelle macroscopique, une diminution d’un ordre de grandeur du coefficient de diffusion a été observé, avec un effet probable de la taille des mésopores
In this study, we have investigated the porous network of geopolymers. The first step consisted in characterizing the structure of the porous network by the means of both intrusive experimental techniques (water porosimetry, gas sorption and mercury intrusion) and non-intrusive techniques (small-angle X-ray and neutron scattering). By the same time, the evolutions of the porous structure as well as the mechanical properties were followed over time. The second step was to determine the structure, the thermodynamics and the dynamics of water confined in the porosity by differential scanning calorimetry, quasi-elastic neutron scattering and migration tests.Geopolymer pore structure is a complex multi-scale porosity, a meso- and macroporous network, essentially open and connected. It consists in a vermicular mesoporous network which connects the macropores. The mesopore characteristic size depends on the formulation of the geopolymer paste and is ranged between about 4 and 10 nm. Geopolymer have a total pore volume comprised between 40 and 50 %, the mesoporous volume represents between 7 and 15 % of the material global volume. The majority of the pore volume is then attributed to macropores. A slight closure of porosity was observed with time and was attributed to a dissolution-precipitation mechanism occurring at pore wall interfaces. The mechanical properties reach a maximum within 10 days, and then are stable over time when the samples were kept from drying and carbonation and at the temperature of 20°C. Besides, three kinds of water were highlighted inside the porosity: (i) an interfacial water linked at the pore surfaces, (ii) free water inside the mésopores and (iii) free water inside macropores. At local time scale, the mobility of water was found close to the one of free water, and at the macroscopic scale, a decrease in diffusion coefficient of one order of magnitude was observed, together with an effect of mesopore size

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Bouazizi, Verdier Khaoula. "Caractérisation de l’os cortical par IRM à temps d’écho ultra-court (UTE)." Thesis, Université Paris-Saclay (ComUE), 2015. http://www.theses.fr/2015SACLS164/document.

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On utilise en IRM clinique T2, T1 et la densité de protons comme biomarqueurs de diagnostic et de suivi. Cependant, seuls les tissus à T2 long sont visibles par IRM classique. La séquence UTE (Ultra-short TE) a été récemment développée pour des études quantitatives de l’os cortical. Nous avons dans une première étape confronté des mesures de porosité de l’os cortical par IRM-UTE et par microtomographie par rayonnement synchrotron, car la porosité est un paramètre déterminant de la qualité osseuse. L’étude a été menée sur 38 échantillons de diaphyses fémorales humaines en collaboration avec une équipe du B2OA (UMR7052). La porosité par IRM-UTE à 4.7 T (TE = 51 µs) est entre 18 et 43% (moyenne 30%). La porosité par microtomographie (résolution spatiale : 6.5 µm) est entre 3 et 27% (moyenne 14%). Aucune corrélation n’a pu être observée entre les deux mesures. Une importante dispersion a été observée sur les valeurs de T1 entre les échantillons, que nous proposons d’attribuer à des effets de transfert d’aimantation (MT) entre les protons de l’eau liée au collagène et les protons des terminaisons méthylène du collagène. Pour confirmer cette interprétation, nous avons dans une seconde étape confronté plusieurs méthodes d’évaluation de la relaxation longitudinale dans des échantillons d’os bovin. Les mesures réalisées par différentes séquences (inversion-récupération, saturation hors-résonance, saturation par répétition de binomiales et angle de bascule variable) confirment des effets de MT importants. Les méthodes les plus robustes pour évaluer les paramètres sont la saturation hors-résonance et par répétition de binomiales, ce qui suggère leur utilisation pour de futures applications in vivo
Longitudinal and transverse relaxations are quantitative tools used in MRI for diagnosis and follow up. However only tissues with long T2 can be detected with MRI. Quantitative evaluation of cortical bone porosity is now feasible with UTE.In this work, porosity measurements from UTE in human cortical bone samples were compared with those from micro-computed tomography (µCT). 38 human cortical bone samples (upper diaphysis) were examined in collaboration with a team from B2OA (UMR7052). Porosity from UTE (TE = 51 µs) was between 18% and 43% (mean 30%) and from µCT (spatial resolution = 6.5 µm) between 3% and 27% (mean 14%). No correlation could be established between the two measurements. T1 values from few samples were dispersed; a possible explanation could be the magnetization transfer (MT) between collagen-bound water protons and collagen methylene protons.For a quantitative interpretation of this phenomenon, 11 bovine cortical bone samples were examined. Several sequences (inversion-recovery, off-resonance saturation, repeated binomial excitations, variable flip angle) were implemented at 4.7 T to assess MT parameters. The aim was to compare which method may provide accurate parameter estimation. Off-resonance saturation and repeated binomial excitation seem to be more suitable for in vivo MT quantification

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Mascaro, Benoît. "Caractérisation ultrasonore de la porosité dans les composites carbone/époxy stratifiés." Toulouse 3, 2005. http://www.theses.fr/2006TOU30245.

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Nous présentons une étude essentiellement expérimentale sur la caractérisation par inspection ultrasonore de la porosité dans les composites Carbone/Epoxy stratifiés. Une analyse morphologique de la porosité a permis d'observer les formes et les distributions de tailles existantes. La caractérisation ultrasonore globale des populations de porosités a été étudiée à travers l'atténuation en fonction de la fréquence de l'onde cohérente transmise. Des mesures sur des échantillons pertinents, ainsi que des calculs effectués à partir de coupes micrographiques, ont permis de déterminer les possibilités d'évaluer le taux volumique de porosité et les tailles présentes. Au delà de l'aspect global, la détection de porosité localisée dans l'épaisseur a également été abordée. Des échantillons spécifiques ont été réalisés, et l'analyse du champ rétrodiffusé a mis en évidence la pertinence de la fréquence, de l'énergie et de la cohérence spatiale pour détecter ce type de défaut
We present an experimental study of porosity characterization in multilayered Carbon/Epoxy composites with ultrasonic inspection. A morphological analysis of porosity allowed to observe the shapes and sizes distributions which can arise inside the material. Global ultrasonic characterization of the population of voids, was studied through the analysis of the transmitted coherent wave attenuation vs frequency. Attenuation mesurements on relevant samples, and theoretical calculus of attenuation from micrographic cuts of the samples, allowed to highlight the assessment potentialities concerning the volumic rate and the voids sizes. Beyond the global aspect, the detection of porosity which is localized in the thickness was also studied. Specific samples were made, and the analysis of backscattered ultrasonic signals showed the relevance of frequency, energy and spatial coherence for the detection of this type of defect

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Karaki, Mariam. "Matériaux à porosité contrôlée sulfonés : Synthèse, Caractérisation, Etude des propriétés catalytiques." Phd thesis, Université de Haute Alsace - Mulhouse, 2013. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-01064374.

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La catalyse solide acide a été pendant longtemps l'objet d'activité de recherche intense, en particulier pour l'industrie pétrochimique. Aujourd'hui, les catalyseurs solides acides sont de plus en plus étudiés dans d'autres domaines et en particulier dans celles liées à la "chimie verte" et à la valorisation des bioressources, telles que la synthèse de biodiesel et la transformation des polysaccharides. L'objectif de la thèse est d'étudier le potentiel des matériaux poreux sulfonés ayant une porosité contrôlée dans des réactions catalysées par un acide en condition eau surchauffé telle que l'hydrolyse de la cellobiose. Dans une première partie, nous décrivons la préparation et la caractérisation des organosilicates mésoporeux périodiques sulfonés de type SBA-15, SBA-1 et KIT-6 par co-condensation de 1,4-bis (triéthoxysilyl) benzène (BTEB). Les matériaux ont été acidifiés suivant des voies différentes à l'aide de 3-mercaptopropyltriméthoxysilane (MPTMS)/H2O2 ou d'acide chlorosulfonique (ClSO3H). Leur propriété acide a été étudiée par adsorption d'NH3 suivie par calorimétrie et par la réaction de déshydratation d'isopropanol (IPA) comme réaction modèle en phase gazeuse. Contrairement à notre attente, l'adsorption d'NH3 suivie par calorimétrie a mis en évidence l'hétérogénéité de la force des sites suggérant la présence de sites distincts de la sulfonation. Les solides sulfonés avec l'acide chlorosulfonique ont une activité équivalente à celle de la résine sulfonée, Amberlyst 15, mais ils sont moins stables en raison de la libération des espèces de soufre. Les catalyseurs préparés en utilisant un groupement mercapto-propyle suivie d'une oxydation sont moins acides et ils ont donné des niveaux d'activité plus basse dans la réaction de déshydratation d'IPA. Pour l'hydrolyse de la cellobiose, de bonnes performances ont été obtenues à 150°C, mais, ces matériaux se sont montrés instables dans des conditions hydrothermales avec une lixiviation totale de soufre réalisant alors la réaction en phase homogène. Un lavage dans l'eau surchauffée des matériaux contenant des groupements propyles-SO3H conduit à une diminution de leur efficacité dans l'hydrolyse de la cellobiose, mais un gain de stabilité a été obtenu, permettant le recyclage de ces matériaux. Dans une deuxième partie, des répliques carbonées sulfonées par l'acide chlorosulfonique ou l'acide sulfurique ont été synthétisé. La sulfonation par l'acide sulfurique suivi par un lavage dans l'eau bouillante puis un prétraitement thermique à 300°C sous azote, de ces matériaux aboutissent au meilleur catalyseur en termes d'activité/stabilité.

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Teriierooiterai, Marie-Laure. "Caractérisation ultrasonore d'un milieu poreux : application aux céramiques poreuses d'hydroxyapatite." Tours, 1999. http://www.theses.fr/1999TOUR3305.

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Ce travail de recherche s'inscrit dans un programme de lutte contre l'ostéoporose. Cette pathologie se traduit par une déminéralisation osseuse qui touche particulièrement l'os trabéculaire. La caractérisation ultrasonore permettrait un suivi dans le temps de la déminéralisation osseuse, mais elle nécessite de comprendre les mécanismes de l'interaction os poreux/ondes ultrasonores et de pouvoir relier les paramètres ultrasonores mesurés aux caractéristiques de structure du milieu. Dans ce but, des céramiques poreuses d'hydroxyapatite ont été choisies comme modèle osseux. Ce travail se divise en trois volets distincts : l'étude de la théorie de Biot, une étude expérimentale complète de l'influence des paramètres de structure sur les paramètres ultrasonores et enfin une étude de la diffusion à haute fréquence. La théorie de Biot décrit la propagation des ondes sonores dans un milieu poreux saturé par un fluide. Elle prédit la présence de deux ondes longitudinales qui ont été toutes les deux observées dans les céramiques. Deux paramètres ultrasonores ont pu en être dégagés : la vitesse de l'onde lente et une fréquence caractéristique. Toutefois, ces deux paramètres n'ont pu être mesurés pour ce cas particulier. L'ensemble des mesures réalisées montre que l'atténuation est sensible uniquement aux tailles du système contrairement à la vitesse ultrasonore qui est sensible à la densité et à l'élasticité de la matrice solide. Un paramètre est défini empiriquement et est appelé fréquence de transition. Cette fréquence très sensible aux tailles du système se situe à la transition du régime propagatif et du régime diffusif. La diffusion joue un rôle important pour discriminer les tailles du système et la mesure du libre parcours moyen à différentes fréquences permet de déterminer la zone séquentielle où elle apparaît.

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Kachkouch, Fatima Zahraa. "Développement de méthodes ultrasonores en vue de la caractérisation des milieux à porosité multiple." Thesis, Normandie, 2019. http://www.theses.fr/2019NORMLH17/document.

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L’objectif de cette thèse est d’étudier la propagation des ondes acoustiques dans un milieu à double porosité. La caractérisation analytique des modes de vibration d’une plaque à double porosité a été mise en évidence. L’étude théorique a été validée par des mesures ultrasonores expérimentales, sur deux matériaux granulaires à double porosité et des billes de verre à simple porosité, via la détermination d’un coefficient de comparaison théorie-expérience. Ces mesures ont également permis la détection des quatre ondes se propageant dans un matériau à double porosité. Un dispositif expérimental a été développé dans le but de caractériser le phénomène de colmatage qui affecte les milieux poreux lorsqu’ils sont traversés par un fluide chargé de matières en suspension. Ce phénomène affecte par exemple les filtres utilisés dans la clarification des eaux sales. La méthode ultrasonore non destructive a été combinée avec la méthode destructive généralement utilisée dans les laboratoires, pour le suivi du dépôt dans le temps et dans l’espace des trois milieux poreux soumis à l’injection de solutions turbides pendant une longue durée. Des corrélations entre les propriétés acoustiques (vitesse de phase et énergie du signal transmis) et la variation de la porosité du milieu en conséquence du dépôt sont obtenues. L’ensemble des résultats montre un bon accord entre les deux méthodes
The aim of this thesis is to study the propagation of acoustic waves in a double porosity medium. The analytical characterization of the vibration modes of a double porosity plate has been studied. The theoretical study was validated by experimental ultrasonic measurements, on two granular materials with double porosity and single porosity glass beads, by the determination of a theory-experiment comparison coefficient. These measurements also allowed the detection of the four waves propagating in a double porosity medium. An experimental device has been developed for the purpose of characterizing the clogging phenomenon which affects the porous media when traversed by a fluid loaded with suspended particles. This phenomenon affects for example the filters used in the clarification of dirty waters. The non-destructive ultrasonic method was combined with the destructive method generally used in laboratories, for monitoring the deposition in time and space of the three porous media subjected to the injection of turbid solutions for a long time. Correlations between the acoustic properties (phase velocity and energy of the transmitted signal) and the variation of the porosity of the medium as a consequence of the deposition are obtained. All results show a good agreement between the two methods

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Duong, Ngoc Tan. "Cartographie et caractérisation acoustiques des matériaux composites : application à l’évaluation du taux volumique de porosité dans un matériau composite RTM." Thesis, Le Havre, 2015. http://www.theses.fr/2015LEHA0023/document.

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La porosité d'une plaque composite carbone / époxy de type RTM est connue par tomographie X. Une méthode de détermination de cette porosité par mesure de l'atténuation des ondes longitudinales à travers l'épaisseur de cette plaque est proposée. Ces mesures sont effectuées sur des surfaces de dimensions variables (quelques cm2 à quelques mm2) et permettent l’obtention de cartographies. Une correspondance porosité (tomo X) – atténuation (onde US) est déduite et analysée en fonction de la structure du matériau composite. Dans chaque cas, on estime la qualité des relations obtenues et on en déduit les limites de validité de la correspondance porosité-atténuation. Des premiers résultats de tomographie acoustiques sont obtenus
The porosity of a composite plate in carbon / epoxy of type RTM is known by used of tomography X. A method of determination of this porosity by measure of the mitigation of the longitudinal waves through the thickness of this kind of plate is proposed. These measures are made on surfaces of different sizes (from some cm2 to some mm2) and allow the obtaining of cartographies. A correspondence porosity (tomo X) - Mitigation (US wave) is deducted and analyzed according to the structure of the composite material. In every case, we estimate the quality of the obtained relations and we deduct the limits of validity of the correspondence between porosity and mitigation. First results of acoustic tomography are obtained

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Klotz, Michaela. "Synthèse et caractérisation de couches minces et de membranes de silice à porosité ordonnée." Montpellier 2, 2000. http://www.theses.fr/2000MON20051.

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Les proprietes structurantes des mesophases de type cristal liquide lyotrope sont associees aux avantages du procede sol-gel pour la formation de couches minces continues de silice. La synthese de materiaux inorganiques a texture poreuse ordonnee peut ainsi etre obtenue par effet d'empreinte apres elimination de la mesophase structurante. L'application a l'elaboration de membranes ceramiques doit ainsi permettre une amelioration de la permselectivite des couches separatives, liee a la monodispersite en taille des pores. Le choix des molecules amphiphiles structurantes rend de plus possible l'ajustement de la taille des pores de la membrane. Les couches a structure hexagonale synthetisees a l'aide de tensioactifs de type alkyltrimethylammonium sont plus particulierement etudiees. Il est en notamment montre que les conditions de synthese peuvent etre definies a partir des diagrammes de phase eau tensioactif correspondants. Les resultats sont generalises a d'autres structures et d'autres types de structurants. La caracterisation des materiaux par diffraction des rayons x en 1d ou 2d ainsi que la microscopie electronique a transmission mettent en evidence la texturation de la couche et le fait que la structure reelle des films, apres sechage et calcination, n'est pas hexagonale mais de type rectangle centree. La structure s'oriente parallelement au substrat, ce qui est nefaste pour la permeabilite des couches poreuses produites. Pour modifier cette anisotropie, des particules colloidales sont introduites dans le milieu : des colloides de silice ou des colloides magnetiques de maghemite. Ces derniers sont utilises afin d'evaluer l'effet de leur rotation sous champ magnetique sur l'orientation des cylindres micellaires formant la mesophase. Les interactions entre les colloides introduits et les autres constituants du milieu reactionnel sont d'abord etudiees. L'influence de l'ensemencement sur la texture et la permeabilite de couches poreuses est ensuite evaluee.

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Bai, Ruonan. "Caractérisation de milieux poreux hétérogènes par approche acoustique." Thesis, Le Havre, 2016. http://www.theses.fr/2016LEHA0009/document.

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AUne étude théorique et expérimentale de la propagation acoustique dans les milieux à double porosité soumis à l’écoulement de liquides turbides est présentée. Deux matériaux à double porosité supposés obéir à l'extension faite par Berryman et Wang (1995) de la théorie de Biot en régime basse fréquence sont examinés : (i) le ROBU® dont les grains poreux individuels, formés de minuscules billes verre de borosilicate 3.3, sont quasi-sphériques et (ii) la Tobermorite 11 Å dont les grains poreux individuels à base de ciment sont de formes très irrégulières. Nous proposons, d’une part une modélisation numérique de la propagation acoustique à travers une maquette de forme parallélépipédique remplie d’un milieu à double porosité, et d’autre part une validation expérimentale en laboratoire. Les caractérisations du milieu à double porosité par la voie mécanique sont également présentées. Les essais de traçage en vue de la caractérisation du transport et du dépôt de particules en suspension dans le liquide turbide, sont effectués. Les interprétations des résultats sont basées entre autres sur le temps de transfert, le taux de restitution, la capacité de rétention, le profil spatial de la rétention et le tri granulométrique des particules transportées. L’objectif de nos travaux de recherche est de développer une méthode d’investigation non destructive permettant une évaluation du degré de colmatage résultant du dépôt des particules fines dans les pores, par exemple
A theoretical and experimental study of wave propagation in double porosity media submitted to the flowing of turbid liquids is led. Two samples of double porosity materials assumed to obey Berryman and Wang’s extension (1995) of Biot’s theory in the low frequency regime are considered : (i) ROBU® (pure binder-free borosilicate glass 3.3 manufactured to form the individual grains) and (ii) Tobermorite 11 Å ( the individual porous cement grains show irregular shapes). We propose on the one hand a numerical study of wave propagation through a rectangular box filled with a double porosity medium and, on the other an experimental validation in laboratory. The characterizations of the double porosity medium by using mechanical tools are also presented. The tracing tests for characterizing the transport and the deposition of suspended particles contained in saturating liquids, are realized. The interpretations of the results are based on the transfer time, the restitution ratio, the retention capacity, the spatial profile of the retention and the size sorting of transported particles. The aim of our research is to develop a method for non-destructive testing that allows an assessment of the degree of clogging resulting from the deposition of fine particles in the pores, for example

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Al-Meslemi, Yahya Ismail. "Modélisation prédictive pour la Fabrication Additive métallique : Caractéristiques clés et applications à la caractérisation de la porosité." Thesis, université Paris-Saclay, 2021. http://www.theses.fr/2021UPAST007.

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Résumé : La maitrise de la qualité constitue le principal obstacle à une adoption plus accrue des procédés de fabrication additive. L'analyse des données, la modélisation des processus physiques, la mesure des pièces et l'évaluation métrologique sont de plus en plus utilisées pour obtenir une meilleure qualité. Cependant, il existe encore des défis importants en matière de modélisation, de calcul et de mesure en raison du large éventail de paramètres impliqués qui affectent la qualité de la pièce finale.Dans cette thèse, nous proposons de remédier à certaines des limitations liées à la qualité des pièces en fabrication additive. Nous proposons une approche de modélisation prédictive pour effectuer la caractérisation de la porosité et déterminer la plage des paramètres de fabrication en fonction d'un ensemble restreint de données collectées.L'approche systématique de modélisation proposée utilise les processus Gaussiens (GP) pour permettre des prédictions sur l'ensemble de l'espace expérimental en fonction de données de mesures. Le modèle proposé exploite une fonction covariance, de l'inférence bayésienne, et des chaînes de Markov pour estimer les paramètres du modèle, à partir des données acquis. Les données sont générées à partir d’un plan d'expérience et d'un protocole d'analyse d'images par tomographie. Pour une mise en œuvre efficace de cette approche, nous mettons en avant de corrélations entre les conditions du processus de fabrication et les caractéristiques du produit. Ces caractéristiques clés (KCs) sont évaluées en fonction de leur importance et sont ordonnées hiérarchiquement d'un point de vue statistique
Abstract : Quality control remains the main barrier for broader adoption of Additive Manufacturing processes. Data analytics, physical process modelling, part measurement and metrological assessment, are more and more used to achieve better quality. However, there are still significant modeling, computational, and measurement challenges stemming from the broad range of the involved parameters affecting the quality of the final part.In this thesis, we focus on overcoming some of these quality-related limits. We propose a predictive modeling approach to perform porosity characterization and to determine the range of manufacturing working conditions based on a limited set of previously collected data.The proposed systematic modeling approach uses Gaussian Process (GP) to map the entire experimental space based on limited predetermined measured points. GP integrates a covariant function, which uses statistical bayesian inference coupled with Markov Chain to estimate model parameters, based on the collected data. These data are generated based on a proposed experimental design and CT scan image analysis protocol. Finally, and for an efficient implementation of approach, we benefit from establishing correlations between the manufacturing process conditions and the product’s features, based on Key Characteristics (KCs) while considering the whole value chain in AM. These KCs are evaluated based on their importance and ordered hierarchically from a statistical point of view

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Calas-Blanchard, Carole. "Graphites Naturels Expansés (GNE) : caractérisation de la texture poreuse : utilisation comme nouveau matériau support pour capteurs électrochimiques." Perpignan, 2001. http://www.theses.fr/2001PERP0450.

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Ce travail repose sur la carctérisation de la texture poreuse d'un graphite naturel expansé (GNE) et sur son utilisation comme transducteur dans les capteurs électrochimiques. Généralement, les milieux poreux sont étudiés par des méthodes d'adsorption de gaz, des mesures au pycnomètre à helium et au porosimètre à mercure. Les propriétés de conduction électronique du GNE nous ont permis d'envisager la caractérisation deu matériau par des méthodes électrochimiques. Les résultats en terme de surface spécifique et de volume poreux sont très satisfaisants mais contrairement aux méthodes classiques, ces méthodes ne permettent pas de connaître la distribution et la taille des pores du matériau. En revanche, elles ont amené à un calcul de diamètre moyen de pore et ont permis de suggérer que la valeur de la capacité de la double couche, initialement supposé constante, semble finalement dépendre des différents types de surface du matériau. Dans un deuxième temps, le matériau est utilisé comme transducteur en vue de construire un biocapteur dont l'élement sensible est une enzyme de la famille des déshydrogénases NAD+/dépendantes. Un traitement préalable du GNE comprimé semble très favorable puisqu'il permets non seulement de générer des groupes fonctionnelles de surface mais aussi de supprimer des substances dénaturantes à l'égard de l'enzyme. L'oxydation électrocatalytique du NADH sur le matériau traité conduit à la formation de NAD enzymatiquement actif. La partie concernant la mise au point proprement dite du biocapteur n'a pu être menée à bien compte tenu des nombreuses difficultés rencontrées. A ce jour, il semblerait que les problèmes persistants soient principalement liés à une dénaturation progressive de l'enzyme immobilisée.

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Coupé, Aurélie. "Synthèse et caractérisation de particules aluminosilicates à porosité contrôlée par atomisation : application à la catalyse." Paris 6, 2005. http://www.theses.fr/2005PA066491.

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Voegtlin, Anne-Claude. "Synthèse à température ambiante et caractérisation de silicates et d'aluminosilicates mésoporeux organisés : influence du pH et de la présence d'anions fluorures." Mulhouse, 1996. http://www.theses.fr/1996MULH0446.

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Le but de ce travail a été d'une part de mettre au point des procédures de synthèse de silices mésoporeuses organisées à température ambiante, et d'autre part d'incorporer de l'aluminium dans la charpente silicique afin de conférer des propriétés acides aux matériaux. Des généralités concernant les solides poreux et plus particulièrement les matériaux mésoporeux du type MCM-41 sont reportées dans le premier chapitre. Les méthodes expérimentales utilisées sont décrites dans le second chapitre. Les deux chapitres suivants sont consacrés aux résultats concernant les synthèses respectivement en milieu basique et en milieu fluorure. Quelles que soient les conditions de synthèse, le pH apparaît comme un paramètre essentiel. En milieu basique, il détermine d'une part à haut pH, la transformation de la phase lamellaire en phase hexagonale, et d'autre part aux pH inférieurs, la stabilité thermique et la porosité de la phase hexagonale. Il est possible en effet, de préparer des silices micro- ou mésoporeuses organisées, deux procédés ont été mis au point pour améliorer la qualité des matériaux : une prolongation du traitement thermique ou un traitement hydrothermal post-synthèse. Dans le cas des synthèses en milieu fluorure, à des pH proches de la neutralité, la densité de charge quasiment nulle des espèces silicates nécessite la présence d'espèces fluorées ou d'anions chlorures pour compenser la charge du tensioactif cationique. Par ailleurs, les anions fluorures peuvent jouer le rôle de catalyseur, à la fois de l'hydrolyse de la source de silice et de la réaction de polycondensation des espèces silicates

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Freiha, Georges. "Propagation d’ondes acoustiques dans les milieux à forte porosité : application à la caractérisation des matrices poreuses." Valenciennes, 2010. http://ged.univ-valenciennes.fr/nuxeo/site/esupversions/445514cc-8740-4044-aac1-0920ddb5afce.

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Le travail présenté dans cette thèse porte essentiellement sur la caractérisation des constantes élastiques de la matrice poreuse d’un milieu poreux à porosité ouverte par ondes ultrasonores. Une étude bibliographique présente une synthèse des travaux réalisés dans ce domaine, plus particulièrement les différents modèles de propagation d’ondes élastiques. Nous introduisons un nouveau formalisme de calcul des coefficients de réflexion et de transmission des ondes élastiques pour les plaques poreuses, ces coefficients étant les seules grandeurs pouvant être mesurés directement. Les modules élastiques complexes de la matrice poreuse peuvent être ensuite obtenus par inversion numérique. Nous avons mis au point une simulation par élément fini d’une expérience de flexion sur ces plaques poreuses afin d’en tirer des constantes élastiques qui sont ensuite utilisées comme valeurs initiales dans l’algorithme d’inversion numérique. Afin de valider la démarche par une approche expérimentale, nous avons réalisé des plaques poreuses d’alumine à porosité ouverte contrôlée. Les résultats obtenus montrent qu’il est possible d’accéder à des caractéristiques élastiques de plaques poreuses au travers d’une mesure ultrasonore
The essential work of this thesis is the characterization of the elastic coefficients of a porous medium using ultrasonic waves. A bibliographic study is presented at the beginning of the thesis summarizing previous works in this domain, particularly about propagation models of elastics waves. Taking into consideration all internal reflected and transmitted waves in the porous medium, we introduce a new formalism of calculus of reflection and transmission coefficients of elastics waves in porous medium being the only coefficient that can be measured directly from experiments. The elastic coefficients are then found by applying a numeric inverse problem method. We used a numerical finite element simulation applied to a porous beam in order to calculate the static values of the elastic constants that will be introduced as initial values in the algorithm in numerical inverse problem. In order to validate our numerical process, we realized different alumina porous media with a controlled porosity. All obtained results show that elastic properties of porous medium can be found using ultrasonic measurement

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Barrès, Thomas. "Caractérisation de la nano-porosité de couches minces de nitrure de silicium. Une approche multi-échelles." Thesis, Paris 6, 2017. http://www.theses.fr/2017PA066407/document.

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Le nitrure de silicium est largement utilisé dans l’industrie verrière au sein d’empilements de couches minces permettant de fonctionnaliser le vitrage. Le dépôt de ces couches est réalisé par pulvérisation cathodique magnétron sur une large gamme de surfaces. Cette technique de dépôt génère cependant des pores nanométriques dans ces couches amorphes au détriment de la durabilité des produits au sein desquels elles sont employées. Cette thèse de doctorat présente le développement d’une approche multi-échelles de la caractérisation de cette nano-porosité en se basant sur l’association de deux techniques : la Microscopie Electronique en Transmission (TEM/STEM) et la Spectroscopie d’Impédance Electrochimique (EIS). Cette démarche est appliquée à l’étude de couches de nitrure de silicium de différentes épaisseurs. Par ailleurs, l’impact de certains paramètres comme la pression de dépôt, la pression partielle en azote ou encore la nature de la sous-couche de croissance a été investigué.La nano-porosité de ces couches est fortement dépendante des conditions de dépôt utilisées : la pression et l’épaisseur semblent déterminantes sur leur nanostructure. Dans la plupart des cas la morphologie de ces couches de nitrure de silicium se divisent en deux principales zones dans l’épaisseur : une couche homogène proche du substrat et une structure colonnaire occupant la partie supérieure de la couche. Une description quantitative de la porosité de cette zone colonnaire est proposée et comprend l’estimation du diamètre et de la densité des pores, l’évolution de leur morphologie dans l’épaisseur, leur percolation, ou encore la surface accessible en fond des pores traversant la couche
Silicon nitride is widely used in glass industry embedded in stacks of thin layers applied to functionalize glass for thermal, optical (antireflection) or self-cleaning applications. The deposition of these layers is made by magnetron sputtering on large surfaces with a great versatility. However, nanometric pores can be produced in these amorphous layers deposited with this technique which is detrimental for the durability of the products containing theses layers. This PhD thesis presents the development of a multiscale approach in order to characterize this nano-porosity combining two techniques: Transmission Electron Microscopy (TEM/STEM) and Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS). This analysis route is applied to study silicon nitride layers of different thicknesses. Furthermore, the impact of several parameters like the deposition pressure, the nitrogen partial pressure or the nature of the seed layer has been investigated.The nano-porosity of these layers is strongly dependent on the deposition conditions: pressure and thickness seem to be crucial for their nanostructure. For most of the cases, the morphology of this silicon nitride layer is divided in two main areas: a homogeneous area near the substrate and a columnar structure in the upper part of the layer. A quantitative description of the columnar area porosity is proposed and includes the estimation of the pores diameter and density, their change in morphology with the layer thickness, their percolation and the substrate accessible surface at the bottom of the through pores

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Barrès, Thomas. "Caractérisation de la nano-porosité de couches minces de nitrure de silicium. Une approche multi-échelles." Electronic Thesis or Diss., Paris 6, 2017. http://www.theses.fr/2017PA066407.

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Le nitrure de silicium est largement utilisé dans l’industrie verrière au sein d’empilements de couches minces permettant de fonctionnaliser le vitrage. Le dépôt de ces couches est réalisé par pulvérisation cathodique magnétron sur une large gamme de surfaces. Cette technique de dépôt génère cependant des pores nanométriques dans ces couches amorphes au détriment de la durabilité des produits au sein desquels elles sont employées. Cette thèse de doctorat présente le développement d’une approche multi-échelles de la caractérisation de cette nano-porosité en se basant sur l’association de deux techniques : la Microscopie Electronique en Transmission (TEM/STEM) et la Spectroscopie d’Impédance Electrochimique (EIS). Cette démarche est appliquée à l’étude de couches de nitrure de silicium de différentes épaisseurs. Par ailleurs, l’impact de certains paramètres comme la pression de dépôt, la pression partielle en azote ou encore la nature de la sous-couche de croissance a été investigué.La nano-porosité de ces couches est fortement dépendante des conditions de dépôt utilisées : la pression et l’épaisseur semblent déterminantes sur leur nanostructure. Dans la plupart des cas la morphologie de ces couches de nitrure de silicium se divisent en deux principales zones dans l’épaisseur : une couche homogène proche du substrat et une structure colonnaire occupant la partie supérieure de la couche. Une description quantitative de la porosité de cette zone colonnaire est proposée et comprend l’estimation du diamètre et de la densité des pores, l’évolution de leur morphologie dans l’épaisseur, leur percolation, ou encore la surface accessible en fond des pores traversant la couche
Silicon nitride is widely used in glass industry embedded in stacks of thin layers applied to functionalize glass for thermal, optical (antireflection) or self-cleaning applications. The deposition of these layers is made by magnetron sputtering on large surfaces with a great versatility. However, nanometric pores can be produced in these amorphous layers deposited with this technique which is detrimental for the durability of the products containing theses layers. This PhD thesis presents the development of a multiscale approach in order to characterize this nano-porosity combining two techniques: Transmission Electron Microscopy (TEM/STEM) and Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS). This analysis route is applied to study silicon nitride layers of different thicknesses. Furthermore, the impact of several parameters like the deposition pressure, the nitrogen partial pressure or the nature of the seed layer has been investigated.The nano-porosity of these layers is strongly dependent on the deposition conditions: pressure and thickness seem to be crucial for their nanostructure. For most of the cases, the morphology of this silicon nitride layer is divided in two main areas: a homogeneous area near the substrate and a columnar structure in the upper part of the layer. A quantitative description of the columnar area porosity is proposed and includes the estimation of the pores diameter and density, their change in morphology with the layer thickness, their percolation and the substrate accessible surface at the bottom of the through pores

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Gabaude, Cécile. "De la poudre au comprimé : une stratégie de caractérisation pour un développement rationnel : application à un modèle d'étude." Limoges, 1999. http://www.theses.fr/1999LIMO304C.

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Dans le cadre d'une étude sur la comprimabilité, un principe actif DS1 et trois qualités de son polymorphe, DS2, sont choisis comme modèle d'étude : DS2T et DS2CC, issus d'un même procédé de cristallisation, sont différents par leur finition, DS2SC est produit par cristallisation sphérique. Les investigations ont porté sur la cristallinité (polymorphisme), la texture (morphologie, granularité, surface spécifique, porosité), les propriètés rhéologiques (fonction d'écoulement) et la comprimabilité (réarrangement, densification, fragmentation, plasticité, acquisition de cohésion, porosité des compacts, sensibilté à la vitesse à l'aide d'un simulateur de compression). Cette dernière a pour objectif de mettre en évidence, à l'aide d'une presse uniaxiale, l'apport respectif de la structure cristallographique et de la texture sur le comportement global du matériau granulaire. Une stratégie de caractérisation de la comprimabilité des poudres à partir d'une faible quantité de matière première (< 10g) est proposée. L'analyse conjointe de trois excipients - lactose anhydre, cellulose et amidon de maïs - a conduit à proposer différents indices de caractérisation technologique dont les valeurs seuils sont validées à l'échelle industrielle. Des voies technologiques pour la fonctionnalisation des matériaux particulaires dès la cristallisation sont ensuite suggérées. La caractérisation de mélanges formulés - adjonction d'excipients et granulation par voie sèche - en utilisant ces indices technologiques et l'observation de coupes et fractures de compatcs par microscopie analytique, ont permis de déterminer la contribution respective des procédés de cristallisation et de mise en forme et de la formule sur le comportement global du produit prêt à comprimer. Ces résultats ont conduit à la proposition d'une méthodologie pour l'identification des points clefs en vue de la transposition et pour la rationalisation de la formulation des principes actifs dont un exemple d'application est proposé au travers l'étude de mélanges binaires DS2CC - excipients de compression directe.

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Laux, Didier. "Caractérisation mécanique de combustibles nucléaires à fort taux de combustion par méthodes micro-acoustiques." Montpellier 2, 2002. http://www.theses.fr/2002MON20047.

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Belghoul, Akram. "Caractérisation pétrophysique et hydrodynamique du socle cristallin." Phd thesis, Montpellier 2, 2007. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00444175.

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Le socle cristallin fracturé, situé à Ploemeur (Bretagne sud, France) est l'objet de ce travail de thèse. L'étude détaillée du socle nécessite une bonne compréhension de la structure interne, à savoir les propriétés intrinsèques, le mode d'écoulement, la densité et la distribution des fractures. Ce travail de thèse est consacré à la caractérisation pétrophysique des formations granitiques. Les propriétés physiques ont été déterminées à partir de l'interprétation des données de mesures de géophysique en forage, des images de paroi du puits et des mesures pétrophysiques réalisées sur carottes en laboratoire. Afin de replacer les mesures dans leur contexte lithologique, une lame mince a été analysée pour chaque mini-carotte. Les formations lithologiques rencontrées dans le socle cristallin de Ploemeur sont des schistes et granites sains et altérés, ces deux lithologies étant séparées par une zone de faille. Les résultats ont montré que les propriétés pétrophysiques des roches étaient fonction à la fois de la variation de la porosité et du degré d'altération des roches et que la topologie de l'espace poreux était fortement dépendante de la porosité. Cette thèse introduit une nouvelle formule entre la résistivité électrique et la porosité. De plus, les mesures en laboratoire sur les échantillons de Ploemeur révèlent que les vitesses sismiques ne sont pas seulement fonction de la quantité de porosité, mais aussi fonction de facteur de forme. Ce dernier a été calculé sur les échantillons du socle de Ploemeur à partir des vitesses acoustiques. Les résultats ont montré que la porosité est de forme fissurale. L'intégration des données issues des images optiques et acoustiques, des mesures de géophysique en forage, et de la description des carottes a permis d'étudier de façon détaillée la géologie et l'hydrodynamique du socle de Ploemeur. L'intégration effective de ces différentes méthodes avec les tests hydrogéologiques ressort comme la meilleure façon de caractériser les fractures et les circulations en eau dans le socle.

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Soltani, Fethi. "Caractérisation de la pâte de ciment par des méthodes ultrasonores." Phd thesis, Ecole Centrale de Lille, 2010. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00685879.

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Dans cette thèse, les travaux présentés s'appuient sur une démarche expérimentale utilisant, outre les mesures destructives habituellement mises en œuvre pour la caractérisation des matériaux cimentaires, les techniques non destructives exploitant la propagation des ondes ultrasonores à des fréquences comprises entre 50 kHz et 600 kHz. L'objectif est d'étudier les corrélations entre les propriétés hydrauliques et mécaniques de la pâte de ciment et les paramètres linéaires des ondes ultrasonores (vitesse et atténuation). L'étude concerne plus particulièrement les relations entre la porosité et la vitesse ultrasonore des différents types d'onde (ondes de volume et onde de Rayleigh). Les matériaux étudiés sont des pâtes de ciment à porosité variable, confectionnées avec différents rapports E/C et avec différents dosages en entraineur d'air. Afin de prendre en compte l'effet de la teneur en eau, les mesures sont effectuées à différents états de saturation : état saturée, 70% de saturation, 30% de saturation et l'état sec. Les données recueillies permettent la constitution d'une base des données expérimentale regroupant les caractéristiques physiques, mécaniques et ultrasonores de la pâte de ciment. Dans la dernière partie de cette thèse, les relations entre les vitesses ultrasonores et la porosité basées sur deux approches macroscopique et microscopique sont présentées et confrontées aux mesures

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Lafont, Ugo. "Oxydes de titane mésoporeux : synthèse, caractérisation et modification de surface." Montpellier 2, 2003. http://www.theses.fr/2003MON20150.

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Ben, Nsir Syrine. "Préparation, caractérisation et réactivité des catalyseurs xérogels et aérogels à base de zirconium et de porosité contrôlée." Thesis, Lille 1, 2019. http://www.theses.fr/2019LIL1R071.

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La demande en énergie des secteurs industriels, agricoles, des transports ou encore la croissance démographique ne cesse de croître d’année en année. Cette hausse de la demande énergétique, représentée en majeure partie par les énergies fossiles, impacte fortement l’environnement, de part les importantes émissions de gaz à effet de serre, responsable du réchauffement climatique. De ce fait, certaines mesures internationales telles que le protocol de Kyoto, et les normes Euro IV ont mis en place des régulations afin de limiter l’impact des gaz de rejet dans l’atmosphère. Cependant, ces mesures demeurent insuffisantes. De nombreuses recherches se sont alors tournées vers des ressources dites« renouvelables » comme une alternative intéressante aux enjeux écologiques et économiques. La synthèse d’additifs de carburant ainsi que l’isomérisation des n-alcanes figurent parmi ces alternatives, du fait de la réduction des rejets polluants à l’échappement, en particulier les particules fines, le monoxyde de carbone, les oxydes de soufre, les oxydes d’azote, ou encore le benzène. Généralement, la production de ces additifs à partir des réactions d’estérification et de transestérification ainsi que l’isomérisation des n-alcanes sont effectuées en présence de catalyseurs solides acides. Ces derniers, dont l’impact environnemental est nul, permettent d’une part l’amélioration de l’indice d’octane des coupes légères de pétrole, mais sont également réutilisables dans plusieurs cycles de réactions. Afin de répondre à ces enjeux, les travaux de cette thèse portent sur la synthèse et la caractérisation de deux types de catalyseurs à base de zirconium, à savoir la zircone dopée au phosphate et les zéolithes bêta et mordénite échangées au zirconium. Dans un premier temps, des catalyseurs à base de zircone phosphatée sont synthétisés par voie « sol-gel » puis valorisés dans la réaction d’estérification de l’acide acétique par l’éthanol. L’étude cinétique et mécanistique ainsi que la détermination des grandeurs thermodynamiques de cette réaction sont réalisées en présence du catalyseur ayant les meilleures performances catalytiques. Le second volet de cette thèse porte sur le post-traitement acide et acido- basique des zéolithes bêta et mordénite puis leur échange au zirconium. Ces catalyseurs sont caractérisés puis testés dans la réaction d’isomérisation du n-hexane
The energy demand of the industrial, agricultural and transport sectors, as well as population growth, continues to grow year by year. This rise in energy demand, represented for the most part by fossil fuels, has a strong impact on the environment because of the large greenhouse gas emissions that are responsible for global warming. As a result, certain international measures such as the Kyoto Protocol and Euro IV standards have put in place regulations to limit the impact of waste gases in the atmosphere. However, these measures remain insufficient. Many researches then turned to so-called "renewable" resources as an interesting alternative to ecological and economic issues. The synthesis of fuel additives and the isomerization of n-alkanes are among these alternatives, due to the reduction of exhaust emissions, especially fine particles, carbon monoxide, sulfur oxides, nitrogen oxides, and benzene. Generally, the production of these additives from the esterification and transesterification reactions as well as the isomerization of the n-alkanes are carried out in the presence of acidic solid catalysts. These latter, whose environmental impact is zero, contribute, on the one hand, to improvement of the octane number of light oil cuts, but are also reusable in several cycles of reactions. To answer these challenges, the work of this thesis focuses on the synthesis and characterization of two types of zirconium-based catalysts, namely phosphate-doped zirconia and zirconium-exchanged zeolites. Initially, catalysts based on phosphated zirconia are synthesized by "sol-gel" route and then tested in the esterification reaction of acetic acid with ethanol. The kinetic and mechanistic study as well as the determination of the thermodynamic quantities of this reaction are carried out in the presence of the catalyst, which has the best catalytic performances. The second part of this thesis focuses on the acid and acid-base post-treatment of zeolites beta and mordenite and their exchange with zirconium. These catalysts are characterized and then tested in the isomerization reaction of n-hexane

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Ben, Nsir Syrine. "Préparation, caractérisation et réactivité des catalyseurs xérogels et aérogels à base de zirconium et de porosité contrôlée." Electronic Thesis or Diss., Université de Lille (2018-2021), 2019. http://www.theses.fr/2019LILUR071.

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La demande en énergie des secteurs industriels, agricoles, des transports ou encore la croissance démographique ne cesse de croître d’année en année. Cette hausse de la demande énergétique, représentée en majeure partie par les énergies fossiles, impacte fortement l’environnement, de part les importantes émissions de gaz à effet de serre, responsable du réchauffement climatique. De ce fait, certaines mesures internationales telles que le protocol de Kyoto, et les normes Euro IV ont mis en place des régulations afin de limiter l’impact des gaz de rejet dans l’atmosphère. Cependant, ces mesures demeurent insuffisantes. De nombreuses recherches se sont alors tournées vers des ressources dites« renouvelables » comme une alternative intéressante aux enjeux écologiques et économiques. La synthèse d’additifs de carburant ainsi que l’isomérisation des n-alcanes figurent parmi ces alternatives, du fait de la réduction des rejets polluants à l’échappement, en particulier les particules fines, le monoxyde de carbone, les oxydes de soufre, les oxydes d’azote, ou encore le benzène. Généralement, la production de ces additifs à partir des réactions d’estérification et de transestérification ainsi que l’isomérisation des n-alcanes sont effectuées en présence de catalyseurs solides acides. Ces derniers, dont l’impact environnemental est nul, permettent d’une part l’amélioration de l’indice d’octane des coupes légères de pétrole, mais sont également réutilisables dans plusieurs cycles de réactions. Afin de répondre à ces enjeux, les travaux de cette thèse portent sur la synthèse et la caractérisation de deux types de catalyseurs à base de zirconium, à savoir la zircone dopée au phosphate et les zéolithes bêta et mordénite échangées au zirconium. Dans un premier temps, des catalyseurs à base de zircone phosphatée sont synthétisés par voie « sol-gel » puis valorisés dans la réaction d’estérification de l’acide acétique par l’éthanol. L’étude cinétique et mécanistique ainsi que la détermination des grandeurs thermodynamiques de cette réaction sont réalisées en présence du catalyseur ayant les meilleures performances catalytiques. Le second volet de cette thèse porte sur le post-traitement acide et acido- basique des zéolithes bêta et mordénite puis leur échange au zirconium. Ces catalyseurs sont caractérisés puis testés dans la réaction d’isomérisation du n-hexane
The energy demand of the industrial, agricultural and transport sectors, as well as population growth, continues to grow year by year. This rise in energy demand, represented for the most part by fossil fuels, has a strong impact on the environment because of the large greenhouse gas emissions that are responsible for global warming. As a result, certain international measures such as the Kyoto Protocol and Euro IV standards have put in place regulations to limit the impact of waste gases in the atmosphere. However, these measures remain insufficient. Many researches then turned to so-called "renewable" resources as an interesting alternative to ecological and economic issues. The synthesis of fuel additives and the isomerization of n-alkanes are among these alternatives, due to the reduction of exhaust emissions, especially fine particles, carbon monoxide, sulfur oxides, nitrogen oxides, and benzene. Generally, the production of these additives from the esterification and transesterification reactions as well as the isomerization of the n-alkanes are carried out in the presence of acidic solid catalysts. These latter, whose environmental impact is zero, contribute, on the one hand, to improvement of the octane number of light oil cuts, but are also reusable in several cycles of reactions. To answer these challenges, the work of this thesis focuses on the synthesis and characterization of two types of zirconium-based catalysts, namely phosphate-doped zirconia and zirconium-exchanged zeolites. Initially, catalysts based on phosphated zirconia are synthesized by "sol-gel" route and then tested in the esterification reaction of acetic acid with ethanol. The kinetic and mechanistic study as well as the determination of the thermodynamic quantities of this reaction are carried out in the presence of the catalyst, which has the best catalytic performances. The second part of this thesis focuses on the acid and acid-base post-treatment of zeolites beta and mordenite and their exchange with zirconium. These catalysts are characterized and then tested in the isomerization reaction of n-hexane

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Kochkar, Hafedh. "Préparation et caractérisation d'oxydes mixtes TiO2-SiO2 hydrophobes pour l'oxydation en phase liquide." Lyon 1, 1997. http://www.theses.fr/1997LYO10373.

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Des oxydes mixtes tio#2-sio#2 amorphes ont ete synthetises par la methode sol-gel, en realisant la condensation de propoxyde de titane et de tetraethoxysilane. La substitution partielle du tetraethoxysilane par des methyltriethoxysilane et/ou phenyltriethoxysilane, nous a permis d'obtenir des catalyseurs avec des sites hydrophobes. Cette hydrophobicite resulte de la presence de groupements methyles et/ou phenyles a la surface du solide. L'utilisation d'agents tensioactifs (gabarits) dans la methode sol-gel permet de diminuer les contraintes capillaires dans le gel et d'obtenir des solides mesoporeux. La structure et les dimensions des pores de ces materiaux sont fortement liees a la nature du gabarit, au rapport gabarit/sio#2 et au ph. Sur ces catalyseurs, lorsque la reaction d'epoxydation du cyclohexene est realisee avec h#2o#2 (30%), on observe la formation de produits d'attaque allylique, en plus d'oxyde de cyclohexene et de cyclohexane-1,2 diol. Les rendements en produits d'oxydation sont fortement lies a la polarite de la surface du catalyseur et du solvant utilise. Nous avons montre dans le cas de la ti-smh (silicate mesoporeux hydrophobe), que la presence des amines residuelles est a l'origine du gain de selectivite en epoxyde. Par ailleurs, la selectivite en attaque c=c depend de l'energie de liaison de l'hydrogene en de la double liaison e#(c-h) ; dans le cas du norbornene (e#(c-h)>90 kcal mol#-#1) des selectivites elevees en epoxyde (>90%) sont observees. Nous avons pu mettre en evidence l'effet de l'eau sur le rendement en epoxyde et ainsi souligner l'importance de la preparation des catalyseurs avec des sites hydrophobes. L'interet de ces catalyseurs, prepares en presence de gabarits, apparait surtout pour l'oxydation des molecules volumineuses telles que le norbornene et l'-pinene, reactions impossibles sur les zeolithes.

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Mahdjoub, Habiba. "Mise au point d'une méthode électrochimique de caractérisation de la porosité de films minces : application à l'étude de revêtements de nickel élaborés par pulvérisation cathodique." Besançon, 2001. http://www.theses.fr/2001BESA2029.

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Ce travail est consacré d'une part à la mise au point d'une méthode électrochimique de caractérisation de la porosité de films minces et d'autre part, à l'étude de l'évolution du taux de porosité de revêtements de nickel élaborés sur cuivre par pulvérisation cathodique en fonction des conditions opératoires. En effet, les conditions de croissance des revêtements P. V. D. Mènent en général à une structure colonnaire peu dense avec des séparations entre les colonnes. Les nombreuses techniques de caractérisation de la porosité ouverte répertoriées dans la littérature montrent certains inconvénients et certaines conditions d'applications. L'approche électrochimique mise en oeuvre est basée sur la théorie de la corrosion galvanique. Comparéà d'autres techniques celle-ci tient compte du couplage galvanique existant entre les deux matériaux. La mesure de la porosité se fait de façon indirecte. Trois techniques ont été développées et ont mermis d'établir des courbes d'étalonnage, par couplage galvaniquedes matériaux massifs. Ces courbes montrent l'évolution du potentiel galvanique en fonction du logarithme du rapport de surface S(Cu)/S(Ni)(taux de porosité). La procédure développée a été validée en nous appuyant sur une technique coulométrique (tenant compte du couplage galvanique existant entre les deux matériaux) tirée de la littérature. Différents milieux ont été testés et l'optimisation de l'électrolyte s'est révélée nécessaire car la sensibilité des mesures va dépendre de sa nature, de sa composition. . . Les milieux KOCN et KCN ont été retenus car il y a dissolution du cuivre et passivation du nickel. Nous avons montré une influence nette de la morphologie sur la porosité des revêtements : la porosité diminue lorsque le revêtement se densifie (disparition des espaces intercolonnaires). D'une manière générale, une faible pression d'argon, une faible distance cible-substrat, un substrat statique, une puissance appliquée à la cible suffisamment élevée, ainsi qu'une épaisseur de revêtement suffisante permettent de densifier le revêtement et donc de diminuer la porosité. La rugosité de surface du substrat doit être la plus faible possible. Les méthodes électrochimiques nous ont permis de mesurer des taux de porosité dans une très large gamme. La limite de mesure dépend essentiellement du milieu de mesure
The aim of this work is to establish an electrochemical method for the characterization of the open porosity of thin coatings in order to study the influence of deposition conditions on microstructure of nickel coatings elaborated on copper by cathodic pulverisation. Indeed, P. V. D coatings are often porous due to their columnar microstructure. In the literature, there are several approaches in relation to the determination of the open porosity. Several disadvantages and limitshave been noted. The electrochemical methods used are based on the galvanic corrosion theory. This approach takes into account the galvanic coupling between th two materials contrarily to other methods. The porosity measurement is made indirectly. Three electrochemical methods were developed, by using the galavanic coupling of bulk materials. Theses studies allow to establish calibration curves which give the porosity rate S(A)/S(R) as a function of the corrosion potential. In order to validate the electrochemical methods developed for the measurement of the porosity rate of coatings, they have been compared to a coulometric method (taken from the literature). In the same way it takes into account the galavanic coupling between the two materials. Different kinds of electrolyte have been tested. The electrolyte have been optimised because the sensitivity of the measurements depends on its nature, its composition. . . KOCN and KCN electrolytes have been chosen because copper can dissolve and nickel is passive. It has been shown the influence of the morphology on the coating porosity : the porosity decreases as the coating becomes more dense. Generally, a low argon pressure, a low substrate-target distance, a static substrate, an applied power to the target sufficiently elevated and a sufficient coating thickness allow to obtain a more dense coating and hence to decrease the porosity. The substrate surface roughness has to be the lowest possible. The electrochemical methods allow to measure porosity values in a large area. The upper limit of porosity measurements depends greatly on the electrolyte

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Panteix, Pierre-Jean. "Synthèse et caractérisation de conducteurs ioniques à structure apatitique." Limoges, 2005. http://aurore.unilim.fr/theses/nxfile/default/0e2e1931-fdaf-4a60-a348-2707f7246747/blobholder:0/2005LIMO0060.pdf.

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Dans le domaine de la production d'énergie électrique, les piles à combustible à oxyde solide (SOFC) sont depuis quelques années l'objet d'études visant à optimiser leurs performances. Le principal point à améliorer reste la trop haute température de fonctionnement, liée avant tout à la nature de l'électrolyte : à l'heure actuelle, le matériau le plus utilisé est la zircone yttriée (YSZ), dont les propriétés de conduction des ions O2- sont suffisantes aux alentours de 1000°C. La diminution de la température de fonctionnement à une température dite "intermédiaire" (600-800°C) passe donc par la recherche d'un matériau performant dans cette gamme de température. Les oxyapatites sont des candidats potentiels. Ce travail propose dans un premier temps une revue bibliographique. Les contraintes liées au conditions d'utilisation des SOFC sont résumées, instaurant le cahier des charges des différents matériaux la constituant. La structure cristalline des apatites est ensuite détaillée. Les différentes recherches déjà effectuées sur les propriétés de conduction ionique des oxyapatites sont répertoriées. L'oxyapatite choisie comme référence La9,33(SiO4)6O2 est synthétisée par voie solide puis densifiée par frittage naturel ou par frittage sous charge uniaxiale. L'accent est particulièrement mis sur l'optimisation des protocoles de synthèse et de densification, et ce dans l'optique d'obtenir un matériau aussi pur et dense que possible. L'influence de la porosité résiduelle sur la réponse électrique est détaillée : la microstructure particulière des échantillons a notamment amené en première hypothèse à considérer les échantillons comme des composites apatite-air. L'amélioration de la conductivité passant par une meilleure compréhension des mécanismes régissant la diffusion des ions O2- au sein de la structure cristalline, plusieurs séries d'échantillons à stoechiométrie contrôlée par différents dopages sont synthétisées et caractérisées. L'influence de divers défauts (natures des substituants, lacunes cationiques, quantité de porteurs de charges sous ou surstoechiométriques) est ainsi étudiée, donnant des informations sur les paramètres à maîtriser dans la formulation du matériau, et mettant particulièrement en évidence l'importance des relations formulation chimique / propriétés électriques
In the field of the production of electrical energy, the solid oxide fuel cells (SOFC) have been for a few years the object of studies aiming at optimizing their performances. The too high operating temperature remains the principal point to improve, related above all to the nature of the electrolyte: at the present time, the most used material is the yttria stabilized zirconia (YSZ), which properties of conduction of the ions O2- are sufficient about 1000°C. The lowering of the operating temperature to an "intermediate" range (600-800°C) thus passes by the search for an efficient material in this range of temperature. The oxyapatites are potential candidates. This work first proposes a bibliographical review. The conditions of use of the SOFC are summarized, founding the schedule of conditions of various materials constituting it. The crystalline structure of apatites is then detailed. The various research already carried out on the properties of ionic conduction of the oxyapatites is indexed. The oxyapatite selected as reference (La9,33(SiO4)6O2) is synthesized by solid state synthesis and then densified by natural sintering or hot pressing. The processes are optimized in order to obtain samples as pure as possible with good densification ratios. The influence of residual porosity on the electric response is detailed: the particular microstructure of the pellets leads to regard the materials as composites apatite-air. The improvement of conductivity involves a better comprehension of the mechanisms governing the diffusion of the ions O2- within the crystalline structure. As a consequence, several series of samples with controlled stoichiometries are synthesized and characterized. The influence of various defects is thus studied, giving information on the predominant parameters in the formulation of material, and highlighting particularly the importance of the relations between the stoichiometry and electrical properties

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Knecht, Leonora. "Contribution à la caractérisation des formations réservoir par intégration d'images électriques et de données pétrophysiques." Bordeaux 3, 2006. http://www.theses.fr/2006BOR30011.

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Dans le domaine pétrolier, les principales données utilisées pour la caractérisation et l'évaluation des formations réservoirs présentent des échelles de résolution différentes: micrométrique à centimétrique pour l'information issue des carottes, décimétrique pour les diagraphies conventionnelles et décamétrique pour les acquisitions sismiques. Les images électriques de puits jouent un rôle important dans la caractérisation des réservoirs, car elles présentent une résolution centimétrique et fournissent des données 2D-3D en continu le long du puits. La principale utilisation de ces images aujourd'hui est l'interprétation structurale et sédimentologique. Cette thèse propose deux méthodes originales de caractérisation et d'évaluation pétrophysique des formations réservoirs pétroliers, qui intègrent les images électriques de puits, les données carotte et les données diagraphiques. La première méthode, développée pour des formations turbiditiques argilo-gréseuses est basée sur les images OBMI. Cette méthode permet d'obtenir des images en argilosité, saturation et perméabilité. Leur intérêt est principalement de pouvoir choisir les épaisseurs des bancs à prendre en compte dans la construction des modèles géologiques et l'obtention d'une perméabilité verticale à l'échelle décimétrique et plurimétrique. La deuxième méthode, développée pour des formations carbonatées vacuolaires, utilise les images FMI. Cette méthode permet de modéliser les faciès réservoirs et la perméabilité. La résolution obtenue par cette méthode est supérieure à celle obtenue à partir de l'utilisation de diagraphies conventionnelles.

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Grunenwald, Anthony. "Dépôt et caractérisation de couches minces diélectriques poreuses à porosité ordonnée obtenues par voies sol-gel et plasma." Thesis, Montpellier, Ecole nationale supérieure de chimie, 2011. http://www.theses.fr/2011ENCM0004/document.

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Ce travail de thèse s'inscrit dans la problématique de la préparation et l'intégration des matériaux diélectriques poreux à très faible permittivité (ULK) dans les interconnexions des puces microélectroniques. Cette étude porte sur le développement de couches minces hydrophobes ULK à porosité organisée et isolée, préparées par voies sol-gel et PECVD. Elle vise une amélioration des propriétés mécaniques et une diminution de la diffusion de polluants au cœur des films. Des matériaux hydrophobes mésostructurés et ULK (k < 2,2) ont ainsi été obtenus par voie sol-gel, après retrait d'un porogène par traitement thermique, ou pour la première fois sous UV. Les caractéristiques mésostructurales et microstructurales des couches ont été reliées aux caractéristiques de porosité et aux propriétés mécaniques. Les mesures électriques et de perméation de gaz de ces matériaux sont également discutées en vue de leurs applications en tant que matériaux ULK ou comme membranes de séparation de gaz. En PECVD, des matériaux polymère plasma à base de styrène ont été synthétisés et également caractérisés en termes de propriétés mécaniques et de séparation de gaz
This thesis is dealing with the challenging preparation and integration of porous dielectric materials with ultra low permittivity (ULK) for interconnections in microelectronic devices. This study focuses on synthesis of hydrophobic ULK thin layers with ordered and isolated porosity obtained by sol-gel. An improvement in mechanical properties and a decrease of the impurities migration in the heart of the bulk are expected. Hydrophobic and mesostructured ULK (k < 2.2) materials have been obtained by sol-gel after removal of porogen mesophases by thermal treatment and for the first time under UV irradiation. Mesostructural and microstructural properties of the layers were discussed with regard to the porosity and mechanical properties. The electrical and gas permeation measurements were also discussed in the framework of their possible applications as ULK materials and gas separation membranes, respectively. Using PECVD, styrene-based polymers, have been synthesized and also characterized in terms of mechanical and gas separation properties

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Roque, Vincent. "Caractérisation par méthodes micro-acoustiques de pastilles de dioxyde d'uranium." Montpellier 2, 1999. http://www.theses.fr/1999MON20222.

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Afin de reduire le volume de matiere a retraiter et ameliorer la productivite des reacteurs nucleaires tout en conservant un niveau de securite eleve, electricite de france tend a accroitre le taux de combustion de dechargement du combustible. Pour constituer les dossiers de justification, edf developpe des codes de calculs pour simuler le comportement thermo-mecanique du combustible nucleaire. Ces logiciels necessitent de connaitre avec precision et localement l'evolution des proprietes du materiau combustible apres irradiation, en particulier son taux de porosite et son comportement mecanique. La fragmentation du combustible, le gradient important dans l'evolution de ses proprietes rendent difficile l'utilisation des methodes traditionnelles. C'est la raison pour laquelle edf s'est tourne vers des techniques locales complementaires, la micro-indentation d'une part et des methodes acoustiques (microscopie acoustique et micro-echographie) d'autre part, capables d'analyser les materiaux actifs. L'objectif de cette these etait d'adapter les methodes acoustiques a l'etude des pastilles de dioxyde d'uranium, utilisees comme combustible dans les reacteurs a eau pressurisee. Pour ce faire, des protocoles d'acquisitions ont ete mis en place pour mesurer la vitesse de rayleigh et la vitesse longitudinale de l'uo 2 de maniere precise. En utilisant ces protocoles, nous avons etalonne les techniques acoustiques mises en uvre sur des pastilles de combustible non irradie aux proprietes connues. Cette demarche nous a permis de quantifier l'influence de differents parametres physico-chimiques de l'uo 2 sur les valeurs des vitesses ultrasonores mesurees. En particulier, l'influence determinante de la porosite a ete mis en evidence et des lois empiriques de variations des vitesses en fonction de ce parametre ont ete etablies. Par ailleurs, une methodologie a ete mise en place pour deduire independamment les constantes elastiques intrinseques et le taux de porosite de l'uo 2 irradie.

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Cherif, Zine Eddine. "Caractérisation et optimisation d’un pré-imprégné industriel fibre lin/résine époxy pour les matériaux composites." Caen, 2013. http://www.theses.fr/2013CAEN2004.

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Cette thèse porte sur la caractérisation et l’optimisation d’un pré-imprégné à base de résine époxy et de fibres de lin. Le renfort est constitué de tissus fabriqués par tissage de fils de lin torsadés. Les composites ont été élaborés par deux procédés : thermo-compression et enceinte autoclave. Chaque matériau a été testé en traction afin de déterminer ses propriétés mécaniques (élastique et à rupture). Les propriétés de sorption ont été étudiées grâce à des essais de vieillissement en immersion. Enfin, la capacité d’amortissement des composites lin/époxy a été déterminée à partir d’essais de vibration de poutres libres et comparée avec des composites carbone/époxy, verre/époxy et kevlar /époxy. Une étude systématique de l’influence des paramètres liés à chaque étape de l’élaboration des pré-imprégnés a été effectuée. Nous étudions l’effet du type du renfort (tissu ou asi-unidirectionnel), les paramètres associés au tissage (diamètre de fil, taux de remplissage) et l’influence de divers prétraitements textiles (appliqués aux fils ou aux tissus de lin). Un travail de modélisation est proposé, pour s’affranchir du taux de porosité, aussi bien sur les propriétés mécaniques que sur les propriétés de sorption. L’ensemble du travail effectué durant la thèse a pour objectif de déterminer les principales propriétés d’une gamme de pré-imprégnés lin/époxy à renforts tissés, et d’établir les conditions d’élaboration optimales pour optimiser leurs performances
This thesis focuses on the characterization and optimization of a prepreg based on epoxy resin and flax fibres. The reinforcement consists of fabrics made by twisted flax yarn. The composites were manufactured by two methods: hot platen press and autoclave chamber. Each material was tested using tensile tests to determine its mechanical properties (elastic and at break). Sorption properties were studied by immersion aging tests. Finally, the damping capacity of the flax/epoxy composite was determined from vibration tests of free beams and was compared with carbon/epoxy, glass/epoxy and kevlar/epoxy composites. A systematic study of the influence of the prepreg manufacturing parameters has been performed. We have studied the effect of the type of reinforcement (woven or quasi-unidirectional), the weaving parameters (yarn diameter, filling rate) and the influence of various textile pretreatments (applied to yarn or fabric). Some models are proposed to overcome the rate of porosity on the mechanical properties as well as on the sorption properties. The aim of this work is to identify the main properties of a range of flax/epoxy prepregs with woven reinforcement, and to establish optimal manufacturing conditions to optimize their performances

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Marie, Julien. "Conception, étude et caractérisation de nouveau matériaux d'électrode de pile à combustible PEM à partir d'aérogel de carbone : mise en oeuvre en assemblage membrane/électrodes." Paris, ENMP, 2007. http://www.theses.fr/2007ENMP1426.

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Hamoudi, Ali. "Méthode inverse pour la caractérisation des milieux poreux." Mémoire, Université de Sherbrooke, 2009. http://savoirs.usherbrooke.ca/handle/11143/1489.

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Il existe plusieurs modèles mathématiques pour décrire le comportement dynamique et acoustique des matériaux poreux. Ces modèles se basent sur l'introduction de plusieurs paramètres géométriques décrivant la structure du matériau poreux. La porosité, la résistivité statique, la tortuosité, les longueurs caractéristiques visqueuse et thermique et la perméabilité thermique sont les paramètres géométriques utilisés par exemple dans le modèle de Johnson-Lafarge. La détermination de ces six paramètres est un problème délicat, mais pourtant nécessaire pour la modélisation des matériaux poreux.Il existe des méthodes directes pour mesurer ces paramètres qui peuvent être plus ou moins couteuses et efficaces. Une alternative efficace et accessible aux méthodes directes est la méthode inverse qui est le sujet de ce mémoire. Cette méthode consiste à utiliser les données recueillies par un tube d'impédance, comme l'impédance de surface, pour remonter aux paramètres géométriques par inversion du modèle de Johnson-Lafarge.

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Clarisse, Jade. "Croissance cristalline de polymères de coordination : synthèse, suivi calorimétrique et caractérisation structurale." Thesis, Lyon 1, 2013. http://www.theses.fr/2013LYO10269/document.

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Les polymères de coordination poreux appelés Metal Organic Frameworks (MOF) sont envisagés pour des développements et applications prometteuses dans la catalyse par exemple. La compréhension des mécanismes de synthèse et leurs croissances cristallines restent cependant un défi. Actuellement, seules quelques études in-situ ont été réalisées pour rationnaliser la synthèse des MOFs, comme des suivis par résonance magnétique nucléaire, par spectroscopie de masse ou par diffraction des rayons X en dispersion d'énergie. Nous proposons, l'analyse thermodifférentielle qui est une technique plus aisée à mettre en oeuvre et permet un suivi calorimétrique en continu pour identifier les phénomènes thermiques régissant la synthèse tels que la réaction de formation et la cristallisation. Grâce à ces analyses thermiques, le domaine réactionnel est déterminé et l'importance des différents paramètres influençant la synthèse sont étudiés, comme la température et les vitesses de chauffage et de refroidissement ainsi que la concentration des réactifs. Ce suivi calorimétrique a été appliqué à la synthèse de nouveaux composés de coordination poreux à base d'un dérivé tetra acide carboxylique de la porphyrine pour en comprendre les étapes réactionnelles importantes. La détermination des structures cristallines montre que certains appartiennent à la classe des Porphyrin Paddle-Wheel Frameworks. De nouvelles approches pour la synthèse de MOFs sont également proposées, en utilisant des ligands organiques acides, imines, oximes et bases de Schiff
Porous coordination polymers so called Metal Organic Frameworks (MOFs) are considered for promising development and applications such as in catalyst. However, the understanding of the synthesis mechanisms and crystal growth is a challenge. Currently, only a few in-situ studies have been done to rationalize the synthesis of MOFs, such as monitoring by nuclear magnetic resonance, mass spectroscopy and energy dispersive X-ray diffraction. In this manuscript the differential scanning calorimetry is proposed as an easier technique to implement that allows a continuous calorimeter tracking to identify the phenomena which govern the synthesis such as the formation reaction and crystallization temperatures. With such thermal analyses, the temperature range of the reaction was determined and the importance of various parameters influencing the synthesis was studied, such as heating temperatures and cooling speeds or reactant concentration. This was applied to the synthesis of new porous coordination compounds based on porphyrin acid derivative in order to understand the important reaction steps. Crystal structure determinations show that some are Porphyrin Paddle-Wheel Frameworks. New approaches to the MOFs synthesis are also proposed using organic ligands like acids, imines, oximes and Schiff bases

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Yousfi, Ismail. "Caractérisation de l’endommagement thermique et mécanique dans le mortier par les ondes acoustiques non linéaires." Thesis, Ecole centrale de Lille, 2015. http://www.theses.fr/2015ECLI0009/document.

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L'objectif de ce travail est la caractérisation de l’endommagement thermique et mécanique dans le mortier par les ondes acoustiques non linéaires. La corrélation entre les paramètres acoustiques linéaires et non-linéaires étudiée est basée sur les essais expérimentaux et la modélisation. Pour l’endommagement thermique, des éprouvettes cylindriques ont été préparées et caractérisées par l'étude de la porosité et la saturation. Ensuite, l'acoustique linéaire et l’acoustique non linéaire (génération d'harmoniques) ont été appliquées afin de quantifier l’endommagement. Les essais acoustiques linéaires ont prouvé que les vitesses transversales, longitudinales et le module d'Young du mortier diminue en fonction de la température. Les essais acoustiques non linéaires ont montré l'augmentation du bêta fonction de la température. Pour l’endommagement mécanique, le phénomène d'autocicatrisation est suivi par la perméabilité et les essais acoustiques. Les essais de perméabilité ont montré que le débit d'air et la taille de la fissure diminue rapidement au cours du premier mois, puis lentement durant le reste du processus d'autocicatrisation. D'autre part, les tests acoustiques non linéaires ont montré que « alpha » et « bêta » diminuent durant le processus de l’autocicatrisation qui signifie que les paramètres non linéaires sont un bon indicateur pour caractériser ce phénomène. A partir des résultats expérimentaux, une corrélation polynomiale de 2ème degré a été établie entre les paramètres non linéaires et l’index d’endommagement. Les résultats de ce travail représentent un bon départ pour étudier le phénomène de l'autocicatrisation par les ondes acoustiques non linéaires
The objective of this work is the characterization of heat and mechanical damage in the mortar by the nonlinear acoustic waves. The correlation between non-linear/linear acoustic parameters and damage in mortar is studied based on experiments and modelling. For the heat damage, cylindrical specimens were prepared and were characterized by studying the porosity and saturation. Indeed, the linear acoustic (UPV) and non-linear acoustic (Higher harmonic generation) were applied to characterize the damage. The linear acoustic tests have shown that velocities and modulus of Young of the mortar decreases in function of the temperature. The non-linear acoustic tests have shown that beta increases in function of the temperature.For the mechanical damage. The self-healing phenomenon was characterized by the permeability and the acoustic tests. Indeed, the permeability tests have shown that the airflow and the crack size decreases quickly in the first month then slowly for the rest of the self-healing process. On the other hand, the non-linear acoustic tests shown that the alpha and beta decreases according to the self healing process which means that the nonlinear parameters are a good indicators to characterize the self-healing. Moreover, the analysis of the experimental results indicates that the frequency resonant technique is more efficient to characterize the defects in the mortar than the higher harmonic generation. A polynomial correlations of a 2nd degree was established between the nonlinear parameters and the index damage. The findings of this work should be most appropriate as a foundation for the study of the self healing by the nonlinear acoustic waves

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Nouar, Assia. "Greffage de molécules azotées sur des structures carbonées à porosité hierarchisée." Thesis, Strasbourg, 2019. http://www.theses.fr/2019STRAE009/document.

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Nous avons étudié la chimie de surface de carbones poreux fonctionnalisés avec des oximes et amidoximes d’une part, et avec de la guanidine d’autre part. Nous avons axé ces travaux sur la compréhension et la quantification de ces fonctionnalisations par analyse thermique et plus particulièrement par thermo-désorption programmée en température couplée à la spectroscopie de masse (TPD-MS). Par la suite, nous avons évalué l’intérêt de la fonctionnalisation par la guanidine des carbones mésoporeux pour deux applications : le piégeage du CO2 et la capacité à synthétiser et stabiliser des nanoparticules métallique. Pour la première application, des tests d’adsorption du CO2 à 0°C et 20°C à 1 bar ont été réalisés sur un carbone mésoporeux oxydé sous air en présence ou non de guanidine. L’intensité des interactions (physisorption versus chimisorption) a été sondée par des calculs de chaleurs isostériques d’adsorption. Pour la seconde applications, nous avons utilisé des carbones mésoporeux oxydés en présence ou non de guanidine pour synthétiser des nanoparticules d’argent de taille inférieure à 2 nm et relativement monodisperses en taille. Des particules bimétalliques d’AgCu ont également été obtenues au sein de ces matrices carbonées mésoporeuses imprégnées par la guanidine. On a pu mettre ici en évidence un rôle bénéfique de la guanidine sur le taux de cuivre réduit. Des suivis thermiques par MET in situ ont également été réalisés afin d’évaluer la stabilité thermique de ces nanoparticules et de mieux appréhender l’intérêt de la fonctionnalisation sur les phénomènes de frittage de ces nanoparticules. Finalement, des tests catalytiques pour l’époxydation sélective du styrène ont aussi été effectués sur le matériau Ag/C. Les résultats préliminaires sont très prometteurs pour un procédé de préparation de catalyseur très simple à mettre en œuvre
In this work, we studied the surface chemistry of porous carbons functionalized firstly with oximes and amidoximes and then with guanidine. We focused this work on the understanding and quantification of these functionalization with thermal analysis and more particularly by Temperature Programmed Desorption/Mass Spectrometry (TPD-MS). Subsequently, we evaluated the interest of guanidine functionalization of mesoporous carbons for two applications : the capture of CO2 and the ability to synthesize and stabilize metal nanoparticles. For the first application, CO2 adsorption tests at 0 ° C. and 20 ° C. at 1 bar were carried out on a mesoporous carbon oxidized under air in the presence or absence of guanidine. The intensity of interactions (physisorption versus chemisorption) was probed by isosteric adsorption heat calculations. For the second applications, we used oxidized mesoporous carbons with or without guanidine to synthesize silver nanoparticles less than 2 nm in size and relatively monodisperse in size. Bimetallic AgCu particles were also obtained from these mesoporous carbon matrices impregnated with guanidine. A beneficial role of guanidine on the reduced copper content has been shown here. In situ TEM has also been carried out in order to evaluate the thermal stability of these nanoparticles and to understand the interest of the functionalization on the sintering of these nanoparticles. Finally, catalytic tests for the selective epoxidation of styrene were also performed on these materials. The preliminary results are very promising for a catalyst preparation process and very simple to implement

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Dourdain, Sandrine. "Caractérisation structurale, poreuse et mécanique de films minces de silice mésoporeuse : influence de la fonctionnalisation." Le Mans, 2006. http://cyberdoc.univ-lemans.fr/theses/2006/2006LEMA1020.pdf.

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Ce travail de thèse a porté sur la synthèse et la caractérisation de films minces de silice mésoporeuse. La synthèse de ces matériaux est basée sur l’auto-organisation de tensioactifs qui permettent de structurer à l'échelle nanométrique un squelette, constitué ici d’un gel de silice. Les paramètres pertinents influençant la structuration des films minces ont été appréhendés. En particulier, des études in situ par réflectivité des rayons X et par Diffusion en incidence rasante des rayons X (Grazing Incidence Small Angle X-ray Scattering, GISAXS), ont permis de mettre en évidence le rôle prédominant de l’humidité relative. Des protocoles d’extraction par rinçage à l’éthanol ont été établis pour dégager efficacement les structures mésoporeuses sans les écraser. Une méthode d'analyse de la porosité des films minces a ensuite été développée. Cette méthode est basée sur l’analyse quantitative des courbes de réflectivité par la méthode matricielle. Complémentée par l'analyse des clichés GISAXS, elle nous a permis de déterminer sur couche mince non seulement la porosité, la taille des pores et des murs mais aussi la surface spécifique et la distorsion des pores. Les pores de ces films mésoporeux ont une dimension idéale pour y parfaire l'étude de la condensation capillaire de l’eau. Quand l'eau pénètre dans les pores, le contraste de densité électronique décroît fortement. Ainsi, les techniques de diffusion des rayons X (réflectivité et GISAXS) permettent de suivre les isothermes de condensation et de désorption de l'eau dans les pores. La distribution de taille des pores peut alors être obtenue. Les isothermes d’adsorption d’eau ont permis également d'estimer la porosité, mais aussi d'appréhender par le biais de l'équation de Laplace, les propriétés mécaniques des films en accédant à leur module d’Young. Finalement nous avons conclu cette thèse par l'étude de la fonctionnalisation des films par divers groupements fonctionnels localisés à la surface des mésopores, dans l'optique de modifier leur hydrophilicité ou leur réactivité chimique
This work dealt with the synthesis and characterization of mesoporous silica thin films. The synthesis uses the surfactant self-assembly route in order to template a silica gel. Hybrid thin films presenting a high degree of organization at the nanometer scale are obtained. Then the surfactant removal leads to materials of organized and tailored porosities and of large surface areas. Different synthesis parameters have been investigated. In situ measurements carried out by X ray Reflectivity (XR) and Grazing Incidence Small Angle X-ray Scattering (GISAXS) have evidenced the major role played by the relative humidity. Some surfactant removal methods by ethanol rinsing have also been tested, with the intent to empty the mesopores without collapsing the mesostructured films. Based on the complete analysis of the reflectivity curves, a new method to determine the porosity of thin films has been developed. In combination with GISAXS experiments the pore and wall sizes, the surface area of the films and their pore distortion were obtained. The mesopores have a perfect size to promote the capillary condensation of water at ambient relative humidity. As the electron density contrast decreases strongly when water infiltrates the mesopores, the XR and GISAXS techniques have permitted to monitor by different ways the adsorption and the desorption of water in the porous network. The pore size distribution and porosity were estimated from the analysis of isotherms. Looking at the direct film structure deformation during the humidity cycles, some mechanical properties have also been investigated yielding the quantitative determination of the Young Modulus. Finally, this thesis was concluded by the study of the mesoporous films functionalisation. Different kinds of chemical functions have been grafted at the surface of mesopore with the aim to modify their hydrophilicity or their chemical reactivity

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Charrière, Delphine. "Caractérisation de la sorption de gaz sur les charbons. Application au stockage géologique du dioxyde de carbone dans les veines de charbon." Thesis, Toulouse, INPT, 2009. http://www.theses.fr/2009INPT026G/document.

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La sorption de CO2 et de CH4 dans des charbons a été caractérisée au laboratoire afin d'étudier la faisabilité du stockage géologique de CO2 dans les veines de charbon. La diffusion et la sorption de CO2 et de CH4 sur des charbons du bassin de Lorraine et du bassin de Gardanne ont été étudiées par une méthode gravimétrique jusqu'à une pression de 5 MPa et pour des températures variant de 283 à 333 K. La cinétique de sorption dépend du gaz utilisé, de la granulométrie, de la pression en gaz et de la température. Elle peut être représentée par un modèle unipore basé sur la loi de Fick. Le coefficient de diffusion de CO2 dans le charbon est supérieur à celui du CH4 et est d'environ 10–12 m2 s–1, valeur de diffusion assez faible. A l'équilibre, la température, la pression, le gaz utilisé, la composition des charbons et la teneur en eau sont des paramètres qui influencent la capacité de sorption sur les charbons. Le charbon du bassin de Lorraine possède une plus grande capacité de sorption de CO2 (1,6 mmol g–1, soit ~ 36 m3 t–1) que celle du charbon du bassin de Gardanne. Le modèle de Dubinin-Astakhov basé sur un remplissage volumique des pores, rend mieux compte de la sorption de CO2 et CH4 que les modèles de Dubinin-Radushkevich et de Langmuir. Par ailleurs, les mécanismes de sorption de l'eau sur le charbon ont été mis en évidence, permettant de mieux interpréter l'influence de l'eau sur la capacité de sorption des gaz. A partir de l'ensemble des résultats, une évaluation des possibilités de stockage est discutée. Il en ressort la nécessité d'études complémentaires dans le but d'améliorer la perméabilité de la veine à l'échelle du site de stockage pour permettre une meilleure injectivité du gaz
The CO2 and CH4 sorption onto coals has been characterized in laboratory in order to study the feasibility of CO2 geological storage in coal seams. The diffusion and sorption of CO2 and CH4 on coals of Lorraine and Gardanne basins have been performed from a gravimetric method until a pressure of 5 MPa and for temperatures from 283 to 333 K. The kinetics of sorption depends on the nature of gas, the grain size of coal, the gas pressure and the temperature. It can be represented by a unipore model based on Fick's law. The CO2 diffusion coefficient on coal is higher than that of CH4 and is about 10–12 m2 s–1. At equilibrium, the temperature, pressure, nature of gas, composition of coal and water content are parameters that influence the sorption capacity of coals. The coal of Lorraine basin has a greater capacity for sorption of CO2 (1.6 mmol g–1, ~ 36 m3 t–1) than that of coal of Gardanne basin. The model of Dubinin-Astakhov based on a pore volume filling, has a best fit of sorption data that Dubinin-Radushkevich and Langmuir models. Finally, the different mechanisms of water sorption on coal have been identified and can better interpret the influence of moisture on the gas sorption capacity. From all results, an assessment of capacity storage is discussed. This indicates the need for further studies in order to improve the permeability of the coal seams across the storage site for better gas injectivity

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Grippari, Florence. "Caractérisation et filtration des aérosols nonastructurés : application aux fumées de projection thermique des métaux." Thesis, Université de Lorraine, 2012. http://www.theses.fr/2012LORR0158/document.

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Cette étude porte sur la filtration des particules métalliques contenues dans les fumées de métallisation. Des retours d'expériences spécifiques aux dépoussiéreurs filtrants les fumées de métallisation témoignent d'un colmatage des filtres très rapide ainsi que de l'inefficacité des techniques de décolmatage pneumatique habituellement utilisées. Il en résulte une durée de vie des éléments filtrants très réduite. L'objectif de cette étude est de caractériser le colmatage puis le décolmatage afin d'améliorer les performances des dépoussiéreurs à cartouches filtrantes vis-à-vis des fumées de métallisation. Trois axes de recherches ont été exploré sur un banc pilote spécialement équipé : - la caractérisation des fumées de métallisation. Elle a permis de qualifier la structure spatiale de la particule par la dimension fractale et le facteur de forme dynamique grâce au couplage série DMA-ELPI et à une méthodologie originale d'analyse des données validée sur différents aérosols. Les caractéristiques obtenues expliquent les propriétés colmatantes des fumées de métallisation. - La caractérisation du dépôt engendré au cours de la phase de filtration (ou de colmatage). Elle montre une structure incompressible dans la gamme de filtration habituellement pratiquée en industrie. Ces travaux ont permis d'estimer la porosité expérimentale du dépôt formé par les fumées de métallisation. - L'étude sur le décolmatage. Elle décrit et explique l'inefficacité des décolmatages utilisés en industrie. Il ressort que seule une très faible surface du média plissé est décolmatée. L'alternative du precoating se révèle très efficace mais seulement en mode off-line
This study deals with the filtration of metallic particles contained in the metallization fumes. Experience feedback specific to the filtration of metallization fumes by dust collectors report a rapid clogging of filters and the inefficiency of pneumatic cleaning techniques commonly used. This leads to a high reduction in filters lifetime. The objective of this study is characterize clogging then unclogging in order to improve the performance of dust cartridge filter against metallization fumes. Three research axes were explored on a dedicated bench : - Metallization fumes characterization. It allows describing the spatial structure of the particle by the fractal dimension and the dynamic shape factor with the DMA-ELPI serial coupling and thanks to an original data analysis methodology validated on various aerosols. The characteristics obtained explain the clogging properties of metallization fumes. - Characterization of the cake generated during the filtration phase (or clogging). It shows a incompressible structure in the velocities filtration range of industry. The experimental porosity of the cake formed by filtering metallization fumes is estimated thanks to these studies. - Study on cleaning. It describes and explains the inefficiency of pneumatic cleaning techniques employed in industry. It appears that only a very small surface of the pleated media is unclogged. The precoating alternative is shown to be very efficient provided that it is combined with off-line cleaning procedures

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Winisdorffer, Guillaume. "Caractérisation de la microstructure spatiale de la pomme en lien avec ses propriétés mécaniques par des méthodes quantitatives d'IRM." Nantes, 2014. http://archive.bu.univ-nantes.fr/pollux/show.action?id=de877516-31c3-4c88-8773-b1d421c58ea2.

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Les propriétés mécaniques du péricarpe de la pomme dépendent d'une multitude de facteurs. Sont impliqués la matière sèche, répartie entre fraction insoluble (parois) et fraction soluble, l'état de l'eau et sa répartition au sein de la cellule, la fraction d'air entre les cellules, et leur taille et organisation. L'état de l'eau et sa répartition n'ont été que peu étudiés et l'IRM quantitative est un outil de choix pour réaliser ces mesures de façon non-destructive. Nous avons de façon originale exploité le signal IRM multi-exponentiel de relaxation du fruit pour en extraire le signal de différentes fractions aqueuses. Etudier les variations d'amplitude et de temps de relaxation de ces fractions dans des fruits de calibre variable a permis de caractériser l'hétérogénéité du fruit et l'influence de la taille des cellules sur le signal IRM. Une approche multi-instrumentale appliquée au parenchyme durant un stockage au froid a ensuite permis de mettre en regard ses propriétés viscoélastiques (analyse mécanique dynamique) avec sa répartition hydrique et sa porosité (IRM) et la taille, la forme (macro-vision) et la composition (dosage des sucres solubles, hémicelluloses et pectines pariétales) de ses cellules. Enfin, le signal IRM a été étudié sur l'ensemble des tissus du fruit à 1 mois et 6 mois de stockage. Ce travail a permis de démontrer l'intérêt de l'approche IRM pour décrire l'hétérogénéité du fruit sur des critères d'état de l'eau et de répartition de l'eau et de la porosité, de préciser certains mécanismes impliqués dans la relaxation RMN et de hiérarchiser les différents paramètres de structure et de composition impliqués dans les propriétés mécaniques des tissus
Mechanical properties of the pericarp of apple fruit are defined by multiple factors. Dry matter, as an insoluble fraction (cell wall) and a soluble fraction, water status and distribution within cell and tissues, the fraction of air between the cells and their size and organization influence the mechanical behavior of the tissue. Quantitative MRI is an interesting tool as it can non-destructively measure water status and distribution, which have seldom been studied. An original approach was applied by measuring the MRI multi-exponential relaxation signal of the fruit to extract the signal of different water pools. Studying the variations in amplitude and relaxation times of these fractions in fruit of different calibers allowed characterizing the heterogeneity of the fruit and the influence of cell size on MRI signal. A multi-instrumental approach applied to the parenchyma during cold storage then allowed comparing its viscoelastic properties (dynamic mechanical analysis) to its water distribution and its porosity (MRI) and the size, shape (macro-vision) and chemical composition (dosage of soluble sugars, cell wall hemicellulose and pectin) of its cells. Finally, the MRI signal of the tissues of whole fruit was studied at 1 and 6 month's storage. This study demonstrated the interest of MRI approach for characterizing the heterogeneity of the tissue according to water status and distribution and porosity. A better undestanding of some mechanisms implied in the NMR relaxation and of the relative influence of the structural and composition parameters on mechanical properties of the tissues was achieved

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Sammartino, Stéphane. "La caractérisation d'un matériau à faible perméabilité : mesures expérimentales et analyses d'images ; application à la tonalité du sud-Vienne, effet de l'altération." Poitiers, 1998. http://www.theses.fr/1998POIT2309.

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Belghoul, Akram. "Caractérisation pétrophysique et hydrodynamique du socle cristallin." Phd thesis, Montpellier 2, 2007. http://www.theses.fr/2007MON20189.

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Le socle cristallin fracturé, situé à Ploemeur (Bretagne sud, France) est l'objet de ce travail de thèse. L'étude détaillée du socle nécessite une bonne compréhension de la structure interne, à savoir les propriétés intrinsèques, le mode d'écoulement, la densité et la distribution des fractures. Ce travail de thèse est consacré à la caractérisation pétrophysique des formations granitiques. Les propriétés physiques ont été déterminées à partir de l'interprétation des données de mesures de géophysique en forage, des images de paroi du puits et des mesures pétrophysiques réalisées sur carottes en laboratoire. Afin de replacer les mesures dans leur contexte lithologique, une lame mince a été analysée pour chaque mini-carotte. Les formations lithologiques rencontrées dans le socle cristallin de Ploemeur sont des schistes et granites sains et altérés, ces deux lithologies étant séparées par une zone de faille. Les résultats ont montré que les propriétés pétrophysiques des roches étaient fonction à la fois de la variation de la porosité et du degré d'altération des roches et que la topologie de l'espace poreux était fortement dépendante de la porosité. Cette thèse introduit une nouvelle formule entre la résistivité électrique et la porosité. De plus, les mesures en laboratoire sur les échantillons de Ploemeur révèlent que les vitesses sismiques ne sont pas seulement fonction de la quantité de porosité, mais aussi fonction de facteur de forme. Ce dernier a été calculé sur les échantillons du socle de Ploemeur à partir des vitesses acoustiques. Les résultats ont montré que la porosité est de forme fissurale. L'intégration des données issues des images optiques et acoustiques, des mesures de géophysique en forage, et de la description des carottes a permis d'étudier de façon détaillée la géologie et l'hydrodynamique du socle de Ploemeur. L'intégration effective de ces différentes méthodes avec les tests hydrogéologiques ressort comme la meilleure façon de caractériser les fractures et les circulations en eau dans le socle.

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Tran, Manh Trung. "Caractérisation à l'aide de réactions modèles des catalyseurs très acides du type H-mordénite et zircone sulfatée." Poitiers, 1997. http://www.theses.fr/1997POIT2324.

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L'objectif est la mise au point de reactions modeles permettant de caracteriser a basse temperature des catalyseurs tres acides tels que les mordenites et les zircones sulfatees. Le mecanisme des reactions choisies (transformation du n-heptane, du n-hexane du n-butane et du propane) a d'abord ete etabli. La distribution des produits et les ordres de reactions montrent que les transformations du propane et du n-butane sont essentiellement bimoleculaires, celles du n-hexane et du n-heptane etant monomoleculaires. Toutefois dans ce dernier cas, les premieres etapes monomoleculaires sont suivies de la transformation bimoleculaire tres rapide des produits primaires de craquage. Ces reactions ont ete utilisees pour caracteriser des series de mordenites desaluminees (rapports si/al allant de 6,6 a 80) et de zircones sulfatees (teneurs en soufre allant de 1 a 2,5 % en poids selon la temperature de calcination). Dans le cas des mordenites, l'effet de l'hydrogene permet de montrer que si la transformation du n-butane est pour l'essentiel bimoleculaire, l'isomerisation monomoleculaire tres difficile de cet alcane se produit egalement mais tres lentement. Ces zeolithes possederaient donc quelques sites tres forts. Avec les zircones sulfatees, l'evolution des activites avec la temperature de calcination n'est pas celle attendue de la force et de la concentration des sites protoniques determinees par ir. Cette evolution anormale semble etre liee a une desactivation initiale tres brutale des catalyseurs calcines a basse temperature. Celle-ci serait due plutot a la consommation tres rapide de sites protoniques pour la production d'h#2s qu'a leur empoisonnement par depot de coke. Bien que les sites acides des zircones sulfatees ne semblent pas plus forts que ceux des mordenites et qu'ils sont beaucoup moins nombreux, ces solides sont curieusement plus actifs a basse temperature que les mordenites. Cette plus grande activite s'explique certainement par la possibilite d'initiation a basse temperature de la transformation des alcanes sur les sites oxydants des zircones sulfatees.

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Matskova, Natalia. "Approche multi-échelle pour la caractérisation de l'espace poreux des réservoirs pétroliers argileux non conventionnels." Thesis, Poitiers, 2018. http://www.theses.fr/2018POIT2276.

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Les réservoirs pétroliers argileux sont caractérisés par des systèmes de pores associés à une distribution spatiale hétérogène à plusieurs échelles des phases minérales et organiques. Cette hétérogénéité nécessite une approche multi-échelle et multi-outils pour caractériser le réseau de pores. Une telle approche a été développée grâce à la sélection rigoureuse de 7 carottes issues de la formation de Vaca Muerta (Argentine), avec différentes maturations d'hydrocarbures mais des compositions minérales comparables. La tomographie RX 3D et la cartographie de la porosité par autoradiographie ont révélé les hétérogénéités à l'échelle des carottes, et permis d'identifier des zones homogènes pour le prélèvement de sous-échantillons comparables et représentatifs.Le couplage corrélatif de différentes techniques a permis d'atteindre un bilan quantitatif de la porosité / tailles de pores et pour la première fois, sur des blocs non broyées, notamment pour les expériences d'adsorption d'azote. Les résultats d’autoradiographie sont en accord avec les autres méthodes, indiquant que tous les pores sont connectés et accessibles par la résine d’imprégnation. Une diminution de la porosité totale ainsi que des tailles de pores a également été observée avec la maturation de la matière organique.Une approche innovante pour l'acquisition et le traitement de mosaïques d’images MEB a fourni des cartographies de la distribution des phases minérales et organiques à l'échelle du cm. Le couplage corrélatif avec la carte de porosité par autoradiographie des mêmes zones, a révélé les corrélations spatiales entre variations minéralogiques et de porosité
Gas shale reservoirs are characterized by pore systems, associated with a heterogeneous spatial distribution of mineral and organic phases at multiple scales. This high heterogeneity requires a multi-scale & multi-tool approach to characterize the pore network. Such an approach has been developed on 7 cores from the Vaca Muerta formation (Argentina), which belong to areas with various hydrocarbon maturities, but with comparable mineral compositions. 3D µtomography and quantitative 2D mapping of the connected porosity by autoradiography have been applied at the core scale, in aim to localize and analyze the spatial heterogeneities, and to identify similar homogenous areas for localizing comparable sub-samples.The correlative coupling of various techniques was applied to achieve quantitative balance of porosity and pore size distribution, from mm to nm scales on representative sub-samples and for the first time, on preserved blocks rather than crushed powders, even for nitrogen gas adsorption experiments. Results of autoradiography are in very good agreement with other total bulk porosities, indicating that all pores are connected and accessed by the 14C-MMA used for impregnation. Decreased total porosity and pore throat/body sizes were also observed as organic matter maturity increased. An innovative approach for electron microscopy images acquisition and treatment provided large mosaics, with the distribution of mineral and organic phases at the cm scale. The correlative coupling with the autoradiography porosity map of the same zone, revealed the spatial correlations between mineralogical variations and porosity

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Seladji, Samir. "Caractérisation et suivi par méthodes géoélectriques de la dégradation physique des sols agricoles et forestiers liée au tassement." Paris 6, 2010. http://www.theses.fr/2010PA066522.

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L’objectif de cette thèse est d’évaluer la capacité de la mesure de la résistivité électrique à caractériser le tassement des sols agricoles (Estrées Mons) et forestiers (Azerailles, Hauts-Bois) à différentes échelles : (1) au laboratoire, à l’échelle centimétrique, sur des échantillons de sols remaniés et (2) au champ, de l’échelle métrique à l’échelle parcellaire, en suivant l’évolution temporelle de la structure du sol. Dans une première étape, nous avons réalisé des mesures électriques au laboratoire sur des éprouvettes de sols agricole et forestier. Ces mesures ont été menées en conditions contrôlées afin de mieux isoler l'effet de la masse volumique sur la mesure électrique. D’une part, nous avons montré que la résistivité électrique rend bien compte de la variation du système poral due au tassement pour les deux types de sol étudié. D'autre part, nous avons mis en évidence l'aptitude du modèle de Waxman et Smits (1968) à représenter la variation de la résistivité électrique liée au changement de masse volumique. Dans une deuxième étape, des expérimentations ont été conduites au champ. Les prospections menées sur le site agricole d’Estrées-Mons ont montré que les méthodes géoélectriques sont capables d’identifier spatialement les volumes tassés mais seulement en présence d’états structuraux très contrastés. L’impact du tassement et la dynamique de restauration sur le sol forestier ont été étudiés sur le site d’Azerailles par un suivi électrique après tassement. L’analyse des résultats a montré que si la résistivité électrique est un bon indicateur d’un tassement très marqué, elle apparaît moins adaptée au suivi fin de l’état structural des sols.

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Kinowski, Christophe. "Caractérisation spectroscopique et modélisation de l'effet de la porosité, de la densification et du dopage sur la structure de gels de silice." Lille 1, 2001. https://pepite-depot.univ-lille.fr/LIBRE/Th_Num/2001/50376-2001-301.pdf.

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Ce travail concerne l'étude de l'influence de plusieurs paramètres sur les processus de densification de gels de silice, notamment les effets de la porosité, d'un dopage et de la composition d'une matrice vitreuse binaire. Le but de cette étude est de contribuer à la compréhension de l'effet de ces paramètres sur les propriétés structurales en vue de des applications potentielles dans les domaines optique et biologique. La spectroscopie de diffusion Raman et les mesures texturales par la méthode B. E. T ont pu montrer que les cinétiques de densification de gels de silice poreux à porosité contrôlée était inversement proportionnelle à la porosité initiale des gels. De plus, l'incorporation d'ions métalliques modifie de façon importante les cinétiques de densification. Un post-dopage par des ions Ag+ réduit d'un facteur quatre-vingt le temps nécessaire pour obtenir l'état dense alors que le temps est augmenté d'un facteur deux environ, pour les ions Ce3+. La spectroscopie de diffusion Raman en configuration guidée a été utilisée pour caractériser la structure de guides d'onde germanosilicates. En utilisant l'ion Eu3+ comme sonde luminescente, nous avons pu décrire l'environnement de cet ion dans la matrice germanosilicate. Il a été montré qu'un système riche en germanium conduit à un environnement plus souple autour des ions europium avec des distances europium-oxygène plus grandes. Ces résultats ont été confirmés lors de simulation numérique par dynamique moléculaire. Par ailleurs, il a été montré les systèmes germanosilicates sont constitués d'unités SiO4 et GeO4 réparties de façon homogène dans la matrice et les ions Eu3+ sont toujours entourés préférentiellement par 6 ou 7 atomes d'oxygène.

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