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France’s deep-seated nuclear waste repository consists of a natural barrier located at a depth of 500 m in a Callovo-Oxfordian clayey formation. This repository has artificial barriers that include plugs of swelling clay (MX80 bentonite – sand mixtures) for sealing purposes. This paper focuses on the gas migration properties of water-saturated bentonite–sand mixtures and their interfaces with COx argillite. The main contribution of our study is the identification of a preferential gas migration pathway by measuring the downstream gas breakthrough pressures and gas flow rates. The water permeabilities of the bentonite–sand mixtures and their interfaces with COx argillite or COx argillite itself are the same order of magnitude (10−20–10−21 m2). Thus, water tightness can be obtained for these materials when they become completely saturated. The results obtained from the gas breakthrough tests suggest that both the COx argillite and its interface with the bentonite–sand mixture can act as preferential pathways for gas migration. The transport of the gas through the COx argillite or through its interface with the bentonite–sand mixture depends on the initial state of the COx argillite.

Excavated soils and rocks are materials obtained in construction works that could represent an ecological issue if a durable and efficient reuse process is not set. The radioactive waste disposal planned by the French National Radioactive Waste Management Agency will generate large quantities of excavated soil (mainly as Callovo-Oxfordian argillite). The re-use of excavated soils is a recent question. There is a lack in the literature concerning the recycling of such materials. Therefore, this paper aims to investigate the possibility of using Callovo-Oxfordian argillite (COx argillite from the French URL) as a raw material for Portland cement clinker production. COx argillite was first characterized by X-ray diffraction (XRD) and X-ray fluorescence (XRF) then a Portland cement clinker was synthesized at laboratory scale. The produced clinker was characterized to verify the chemical and mineralogical composition. After adding gypsum, the reactivity of the resulting cement was assessed by setting time and isothermal calorimetry measurements. The compressive strength was assessed on standard mortar prisms at 1, 14 and 28 days. The results show that a Portland cement clinker containing 64% C3S, 14% C2S, 10% C4AF, 7% C3A and 1% CaO can be produced when 22.24% of raw meal was substituted by the COx argillite. The setting time and isothermal calorimetry results show that the produced cement shows an equivalent reactivity to conventional ordinary Portland cement. The compressive strength at 28 days is 56 MPa, showing that the produced cement can be considered as CEM I 52.5 N Portland cement.

Many countries are currently facing the issue of finding a proper solution to store radioactive wastes coming from nuclear energy production plants. The possibility to store them in underground tunnels is largely considered and investigated. In France, Andra (Agence Nationale pour la gestion des Déchets Radioactifs) selected the Callovo-Oxfordian rock clay (COx) situated in the Meuse/Haute Marne site (France) between 400 and 600 m depth as possible host rock deposit. The excavation of the storage tunnels is expected to create a fractured zone around galleries. However, the factures will be then gradually re-saturated by the underground water coming from the surrounding rock mass and the fractures are expected to self-seal in contact with water, thanks to the swelling potential of COx. The capacity of self-sealing of COx, i.e. closing of fractures after water contact and possibly restoring of hydraulic permeability, is thus of primary interest for the safety of the storage system with respect to water, gas and solutes transport. In the work presented in this paper, the self-sealing behaviour of the COx argillite was investigated through x-ray tomography. The tested samples show significantly different responses depending on the zone where they have been collected on site. The results of mineralogical analyses (x-ray diffraction) are used to understand the observed phenomena.

During the long-term storage of radioactive waste, the continuous generation of gas in the disposal area may influence the integrity of host rock. Thus, the investigation of gas migration and breakthrough in low-permeability rock is indispensable for the stability assessment. In this work, the pore space models of four potential host rocks (Boom clay, COx argillite, Opalinus clay, and Beishan granite) were generated via the binarization of the Gaussian random field. This method provides a randomly formed pore network that does rely on an initial definition of pore shape. The constructed models were analyzed and validated by using the mathematical morphology. A numerical calculation scenario of gas breakthrough on the basis of the Young–Laplace equation was proposed and applied. Results show that the gas breakthrough pressures are 2.62–4.11 MPa in Boom clay and 3.72–4.27 MPa in COx argillite. It enhances the idea that the capillary-induced gas breakthrough is possible at pressures lower than the fracture threshold. For Opalinus clay and Beishan granite, no connected pathway exists, and the breakthrough is more likely to occur through pathway dilation or fractures. The presented method has the advantage of experimental reproducibility and brings a new idea for the investigation of fluid migration in low-permeability rocks.

L’argilite du COx a été choisie comme roche hôte pour le stockage des déchets radioactifs de haute activité et vie longue (HAVL) en France. Ce matériau subira l'intrusion de gaz et d'eau sous, parfois, des conditions thermiques sévères. Par conséquent, afin d'évaluer la sécurité de cette barrière naturelle, il est très important de comprendre les propriétés poromécaniques et de transfert de ce matériau ainsi que l’effet de la température. Ce travail aborde les mesures au gaz du coefficient de Biot et montrent que celui-ci est presque égal à 1 en conditions humides. Il y a cependant sur le matériau sec un effet de l'adsorption du gaz et une déformation supplémentaire de gonflement du matériau. Cet effet a aussi un effet important sur les propriétés de transfert du gaz selon sa nature. Les propriétés de transfert et de saturation ont été examinées par des techniques gaz et comparées aux mesures usuelles. Les essais montrent aussi que la perméabilité à l'eau de site est d'environ 10-20 - 10-21 m² et beaucoup plus faible que celle au gaz. Enfin, on constate que le coefficient de Biot n'est pas affecté significativement par les effets thermiques mais que ces effets jouent sur la perméabilité relative au gaz de l'argilite
COx argillite has been selected as the host rock for the storage of high-activity long-live (HALL) radioactive waste in France. It will suffered the gas and water intrusion, sometimes suffered the severe thermal conditions during the sealing process. Therefore, in order to evaluate the safety of this natural barrier, it is very important to understand the poromechanical properties and transport properties of this material as well as the thermal effects. This work use gas to measure Biot’s coefficient and shows that it is nearly equal to 1 in humid conditions. However, there is a gas adsorption and induced an additional swelling deformation on dry material, this effect also has a significant effect on the transport properties of the gas according to its nature. The transport and saturation properties were examined by gas technique and compared with the usual measurements. The tests also show that the permeability of in situ water is about 10-20-10-21 m² and much lower than gas. Lastly, it is found that Biot’s coefficient is not significantly affected by the thermal effect, but the relative gas permeability of argillite is significantly affected by this effect

Dans le contexte du stockage profond des déchets radioactifs, il est important d'identifier l’hystérésis de saturation de la roche hôte, l'argilite du Callovo-Oxfordien, et sa capacité de scellement (en particulier, la porosité et la distribution de taille des pores). Tout d'abord, six cycles différents d'humidité relative sont destinés à évaluer l’hystérésis de saturation, qui n'est pas observée dans les cycles de faible amplitude. D'autre part, une nouvelle méthode est proposée pour la mesure de la porosité, qui utilise l'injection d'un gaz pour évaluer le volume des pores. Par rapport à la porosité par adsorption d'eau, l’injection de gaz fournit des porosités supérieures d’environ 5%. L'injection de gaz est également utilisée pour quantifier les isothermes de sorption-désorption, qui sont sensiblement différentes de celles obtenues par la méthode gravimétrique, avec un volume poreux accessible au gaz plus élevé pour une humidité relative <43%. Enfin, par Microscopie Electronique à Balayage couplée à un Faisceau Ionique Focalisé (FIB/MEB), on reconstruit le réseau poreux 3D de l'argilite à partir de séries d'images 2D espacées de 10nm : la porosité et la distribution de taille des pores sont quantifiés jusqu’à 20nm, ainsi que l’orientation et l'anisotropie. Avec une résolution plus élevée (jusqu’à moins de 1nm), la Microscopie Electronique à Transmission (MET) montre une grande quantité de pores de l’ordre de quelques nm, situés entre les agrégats d'argile
In the context of deep underground storage of radioactive nuclear waste, it is important to identify the saturation hysteresis of the host rock, i.e. of Callovo-Oxfordian (COx) claystone, and its porosity and pore size distribution. Firstly, six different cycles of relative humidity are applied for saturation hysteresis, which is not observed in the cycles with low magnitude. Secondly, a new method is proposed for measuring porosity, which uses injection of gas to evaluate the pore volume. In contrast to porosity given by water adsorption, the gas injection method provides larger porosity values of around 5%. The gas injection method is also used to quantify the sorption-desorption isotherms of COx claystone, which are significantly different from those obtained by the gravimetric method, with a bigger pore volume accessible to gas in relative humidities < 43%. Finally, by Focused Ion Beam/Scanning Electron Microscopy (FIB/SEM), we obtain 2D image stacks and 3D reconstructed pore volumes, by which porosity and pore size distribution are quantified down to 20nm, as well as pore orientation and anisotropy. At a higher resolution (below 1nm), Transmission Electron Microscopy (TEM) imaging reveals significant amounts of smaller pores (of a few nm) between clay aggregates

L’argilite du Callovo-Oxfordian (COx), est sélectionnée comme une potentielle barrière géologique pour le stockage profond des déchets radioactifs en France. La présente thèse de doctorat est consacrée à l’étude expérimentale du comportement poromécanique de cette roche. En complément aux études antérieures, l’accent est mis sur l’étude des influences de l’anisotropie initiale et du chemin de chargement. Pour cet objectif, une série de tests en laboratoire sont réalisés, incluant des essais de fluage en extension axiale avec différentes orientations de chargement, des essais de fluage au cisaillement sur échantillons fracturés avec mesure de perméabilité au gaz, des tests de détermination des coefficients de Biot et de Skempton, des essais de décompression latérale et d’extension axiale avec des cycles poroplastiques, et des essais oedométriques avec différentes conditions de drainage. D’après les résultats obtenus, il est observé que le comportement poromécanique de l’argilite du COx est fortement influencé par l’anisotropie structurale et le chemin de chargement. La déformation différée est une propriété importante de cette roche argileuse et elle est également influencée par l’anisotropie structurale et le chemin de chargement. L’évolution de la perméabilité au gaz des échantillons fracturés au cisaillement est affectée par de multiples facteurs comme la pression de confinement et la capacité d’auto-colmatage de la roche
The Callovo-Oxfordian (COx) claystone has been selected as a potential host rock for underground radioactive waste repository in France. The present thesis is devoted to experimental investigation of the poro-mechanical behavior of COx claystone. The emphasis is put on the study of influences of structural anisotropy and loading path. Both instantaneous and time dependent behaviors are considered. For this purpose, a series of laboratory investigations including axial extension creep tests with different loading orientations, shear creep tests on fractured samples with gas permeability evolution measurement, tests for determination of Biot’s and Skempton’s coefficients, lateral decompression and axial extension tests with poroplastic cycles and oedometric tests under different drainage conditions. From the results obtained, it is found that the poromechanical behavior of COx claystone is strongly affected by structural anisotropy, loading path and water saturation degree. The time-dependent deformation is also an important property of the COx claystone. The gas permeability evolution of fractured samples is influenced by various factors including confining pressure and self-sealing ability of clayey rock

Les formations argileuses profondes telles que celles du Callovo-Oxfordien (COx) sont une des options actuellement envisagées pour le stockage des déchets radioactifs en France par l’Agence nationale pour la gestion des déchets radioactifs. Les observations (déformation, pression interstitielle, …) menées à l’échelle des ouvrages in situ du laboratoire de recherche souterrain de Meuse/Haute-Marne ont, cependant, révélé un comportement hydromécanique complexe avec une fracturation induite fortement anisotrope que les modèles constitutifs classiques ont du mal à appréhender. Le travail de cette thèse s’est focalisé sur la formation des zones de fractures connectées et discrètes induites par l’excavation et leurs conséquences sur les propriétés de transports. Sur la base des résultats expérimentaux et des modèles rhéologiques récents pour cette roche, il a été proposé un modèle macroscopique anisotrope, élastoplastique et endommageable qui décrit les mécanismes clés du comportement à court terme (pré et post-pic) de l’argilite du COx. Ce modèle a été implémenté dans Comsol Multiphysics®. L’application du modèle proposé a été menée sur la galerie GCS du LS M/HM par de simulations hydromécaniques en conditions saturées. Les résultats numériques ont été confrontés avec succès aux observations et mesures in situ en termes, notamment, de distribution de pression de pore et d’extension de ZFC/ZFD (approchée par les zones plastiques en post-pic et pré-pic, respectivement) et de convergences horizontale et verticale. Enfin, le caractère opérationnel du modèle pour des applications de modélisation thermo-hydro-mécanique d’alvéoles HA (projet Cigéo) a été étudié sur une géométrie réduite à un micro-tunnel d’alvéoles
Deep clay formations such as Callovo-Oxfordian (COx) are one of the options currently being considered for the storage of radioactive waste disposal in France by the National Radioactive Waste Management Agency. Observations (deformation, pore pressure, ...) carried out on the scale of in situ structures at the Meuse/Haute-Marne underground research laboratory have, however, revealed complex hydromechanical behaviour with highly anisotropic induced fracturing that is difficult to capture and to reproduce using classical constitutive models. The work of this thesis focused on the formation of the connected fractured zone and discrete fractured zone induced by excavation and their consequences on transport properties. Based on experimental results and the recently developed rheological models of this rock, a macroscopic anisotropic, elastoplastic and damage constitutive model was proposed that describes the key mechanisms of the short-term (pre- and post-peak) behaviour of COx claystone. This model was implemented in Comsol Multiphysics®. The application of the proposed model was carried out on the GCS gallery of the LS M/HM by hydromechanical simulations under saturated conditions. The numerical results were successfully compared with in situ observations and measurements in terms of, in particular, pore pressure distribution, ZFC/ZFD extension (approached by the plastic zones in post-peak and pre-peak, respectively) and horizontal and vertical convergences. Finally, the operational character of the model for thermo-hydro-mechanical modelling applications of HA cells (Cigéo project) was investigated on a geometry reduced to a micro-tunnel of cells

Les travaux de recherche présentés dans ce manuscrit ont été menés dans le cadre du projet ClGEO de I 'Andra concernant la construction et le développement de nouveau soutènement pour les galeries d'un stockage des déchets radioactifs à une profondeur de 500m sur le site Meuse/Haute Marne à Bure. La première partie de ce travail porte sur l'établissement d'un modèle rhéologique de l'argilite du Callovo-Oxfordien nommé SC2D (Swelling Creep Diagenisis Damage). Traditionnellement, la calibration des modèles rhéologiques pour les matériaux argileux repose sur des essais de laboratoire à partir des échantillons carottés. Ces échantillons sont endommagés par la décharge hydromécanique lors du prélèvement. Cet endommagement ne peut pas être réparé par une reconsolidation sous la contrainte in situ de prélèvement. Cet endommagement va altérer durablement les caractéristiques hydromécaniques de l'argilite et engendrer des nouveaux mécanismes élasto-plastiques qui n'existent pas sur l'argilite in situ. L'originalité du travail dans ce premier temps porte sur la validation du modèle SC2D de l'argilite sain du Callovo-Oxfordien à partir de la simulation des essais de laboratoire sur échantillons carottés en prenant en compte toute l'histoire de la sollicitation depuis le prélèvement jusqu'à la rupture. Ensuite, le modèle SC2D « intégré» dans le code CLEO est appliqué aux simulations numériques des excavations des galeries du laboratoire souterrain de Bure. La deuxième partie de la thèse concerne la participation dans le programme de qualification et de mise en œuvre de l'Andra (brevet Andra et CMC) d'un nouveau soutènement compressible permettant d'absorber les convergences anisotropes des galeries creusées dans l'argilite du Callovo· Oxfordien. Ce nouveau soutènement sous forme d'anneaux est constitué d'un assemblage de voussoirs. Chaque voussoir est un sandwich comprenant • Le soutènement proprement dit par une coque de structure en béton armé.• Le matériau compressible surmontant la coque de structure. • La coque de protection pour permettre son transport et sa manipulation.La fabrication des voussoirs compressibles nécessite l'ajout de barbotine (ciment dopé avec du sable) pour la tenue de cette couche compressible. Ce voussoir compressible devait répondre à des exigences mécaniques définies par I 'Andra. Les essais présentés dans celte thèse concernent l'analyse des essais œdométrique réalisés chez EGC concernant la caractérisation mécanique à l'échelle de la couche compressible. Différentes variables ont été étudiées, ainsi que des essais de chargement uniforme sur modèle réduit d'anneau de coques. Ces essais seront présentés et commentés. Ensuite, un modèle rhéologique, qui est nommé Coqcéram, a été construit pour le matériau compressible sur la base du modèle Ganta Gravel. Les paramètres mécaniques du modèle Coqcéram sont obtenus à partir des essais œdométriques. La validation du modèle Coqcéram est réalisée par comparaison des simulations numériques avec les essais sur modèle réduit d'un anneau de voussoir compressible. Cette modélisation numérique a nécessité «l'intégration» du modèle rhéologique Coqcéram dans le code aux éléments finis CLEO. Après celte validation la modélisation a été appliqué à deux type anneaux de voussoirs en vrai grandeur mis en place dans le laboratoire souterrain Meuse/Haute Marne. La première modélisation a porté sur un anneau en voussoirs classique sans matériau compressible mis en place immédiatement après l'excavation. Cette modélisation montre une distribution des contraintes sur l'anneau très anisotrope associée à une augmentation continuelle des contraintes. En revanche, la modélisation réalisée avec des voussoirs compressibles montre une distribution des contraintes beaucoup plus faible que pour les voussoirs classiques mais surtout plus uniforme
The studies presented in this manuscript are part of Andra's CIGEO project concerning the construction and development of a new tunnel support for the gallery of the radioactive waste repository. The structure is located at a depth of approximately 500m at the site Meuse/Haute-Marne at Bure. The first part of this work concerns the establishment of a rheological model of Callovo-Oxfordian claystone named SC2D (Swelling Creep Diagenesis Damage). Traditionally, the calibration of rheological models for clay materials is based on laboratory tests from core samples. These samples are dàmaged by the hydromechanical discharge during sampling. This damage cannot be repaired by reconsolidation under in situ stress. This damage durably allers the hydromechanical characteristics of the claystone and generate new elasto-plastic mechanisms that do not exist on in situ claystone. The originality of the work in this first phase concerns the validation of the SC2D model of Callovo-Oxfordian healthy claystone from the simulation of the laboratory tests on core samples taking into account the whole loading history since the sampling until rupture. Then, the SC2D model "integrated" in the CLEO code is applied to the numerical simulations of the tunnel excavations of the Bure underground laboratory. The second part of the thesis concerns the participation in the qualification and the implementation of Andra (patent Andra and CMC) of a new compressible support allowing to absorb the anisotropie convergences of the tunnels excavated in the Callovo-Oxfordian claystone. This is a new support by segmental ring. Each segment is a sandwich comprising: • The reinforced concrete stiff lining. • The compressible material surmounting the stiff lining.• The protective shell to allow its transport and handling.The manufacture of compressible segments requires the addition of slurry (cernent doped with sand) for the holding of this compressible layer. This compressible support had to meet mechanical requirements defined by Andra. The tests presented in this thesis concern the analysis of consolidation tests carried out at EGC concerning the mechanical characterization at the level of the compressible layer. Different variables were studied, as well as tests of uniform loading on mode! reduced of the segmental ring. These tests will be presented and commented. A rheological model is established for the compressible material based on the Ganta Gravel model named Coqceram. The mechanical parameters of the Coqceram model are obtained from consolidation tests. The validation of the Coqceram model is carried out by comparing numerical simulations with model tests of a segmental ring. This numerical modeling required the "integration" of the Coqceram rheological model into the CLEO finite element code. After this validation, the modeling has been applied to two types of real size segmental rings set up in the Meuse/Haute-Marne underground laboratory. The first modeling focused on a classic segmental ring without compressible material set up immediately alter excavation. This modeling shows a very anisotropic ring stress distribution associated with a continual increase of the stresses. On the other hand, the modeling carried out with compressible segments shows a stress distribution much lower than the classic segment, especially more uniform

La Spectrométrie de Masse à Plasma à Couplage Inductif Haute Résolution (ICP-MS-HR) couplée à un système d’ablation laser (AL) s’est imposée de par ses multiples avantages comme une technique d’analyse performante pour la détermination des éléments majeurs, mineurs et traces dans les matériaux solides. Dans le cadre de cette thèse, des développements spécifiques ont été réalisés avec la technique, comme la mise en place d’une méthode de cartographie chimique quantitative 2D et l’installation d’une méthode de quantification basée sur la somme à 100% (m/m) des éléments sous forme d’oxydes. Ce travail inclut la préparation des échantillons, l’acquisition et le traitement des données. Les développements analytiques réalisés au cours de cette thèse ont été appliqués à deux projets scientifiques, la quantification de l’uranium dans des cernes de chênes (Quercus petraea) datés pour le suivi chronologique de contamination en lien avec l’exploitation minière et l’analyse des éléments dans les argilites du Callovo-Oxfordien(COx) nécessaire à la compréhension de ses propriétés de rétention dans le cadre de l’évaluation de la sûreté du stockage géologique profond des déchets radioactifs. La mise au point de la cartographie multi-élémentaire 2D a mis en évidence une distribution hétérogène de l’uranium à la surface des cernes ne permettant pas une quantification précise ; l’ICP-MS-HR en mode solution s’est avéré mieux adapté. L’analyse de la distribution des éléments naturellement présents dans le COx et leur «labilité » a permis de remonter à des valeurs de Kd "in situ" qui ont pu être comparées à des données déterminées par l’approche « batch » ou« bottom-up ». L’utilisation de la technique AL-ICP-MS-HR a servi également à caractériser les capacités de rétention du COx sur des échantillons intacts dopés avec de l’europium
The High Resolution Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry (HR-ICP-MS) coupled to a laser ablation system (LA) is known as a powerful analytical technique for the determination of major, minor and trace elements in solid materials due to its multiple advantages. Within the framework of this thesis, specific developments have been made, such as the set up of a 2D quantitative elemental mapping method and the quantification method using the sum normalization strategy by summation of the element oxides to 100% (w/w). This work includes sample preparation, data acquisition and processing. The analytical developments carried out during this thesis were applied to two scientific projects,the quantification of uranium in oak tree rings (Quercus petraea) dated for the chronological monitoring of contamination related to mining and the analysis of elements in Callovo-Oxfordian (COx) claystone necessary to understand its retention properties as part of the assessment of the safety of deep geological radioactive waste storage. The development of 2D elemental mapping has shown a heterogeneous distribution of uranium at the surface of tree rings that does not allow precise quantification; HR-ICP-MS in solution mode has proved to be more appropriate. The analysis of the distribution of elements naturally present in COx and their "lability" made it possible to evaluate "in situ" Kd values that could be compared to data determined by the "batch" or "bottom-up" approaches. The LA-HR-ICP-MS was also used to characterize COx retention capacities on intact samples doped with europium

Dans le concept actuel de stockage de déchets radioactifs en couche géologique profonde tel qu’envisagé par l’Andra (projet CIGEO), les colis de déchets sont placés dans des alvéoles creusées dans l’argilite du Callovo-Oxfordien (COx) dont le chemisage est en acier faiblement allié. Le COx, et en particulier les pyrites qui le composent, peuvent s’oxyder lors du creusement. Grâce à un montage expérimental original, impliquant plusieurs mélanges pyrite/minéral et un réacteur couplé à un micro chromatographe en phase gazeuse, il est démontré, sur la base de la consommation d'O2 mesurée, qu'à 100°C en présence de calcite, moins de 50% de la pyrite est oxydée. Cette oxydation implique une acidité susceptible de corroder le chemisage des alvéoles. L’Andra a donc développé et breveté un coulis cimento-bentonitique bas pH (9
In the current concept of radioactive waste deep geological disposal planned by Andra (CIGEO project), waste containers are stored into disposal cells drilled into the Callovo-Oxfordian claystone (COx) and encircled by a carbon steel liner. COx and in particular its pyrites, can be oxidized during the drilling of cells. Thanks to an original experimental set-up, involving several pyrite/mineral mixtures and a reactor coupled to a micro gas chromatograph, it is demonstrated, based on the measured O2 consumption that at 100°C in presence of calcite, less than 50% of the pyrite is oxidized. This oxidation induces a transient acidic plume and consequently the corrosion of the steel liner. Andra has developed and patented a low-pH (9

Les argilites du Callovo-Oxfordien (COx) sont étudiées depuis plusieurs décennies en France dans le contexte du stockage géologique des déchets radioactifs. Un grand nombre d'essais en laboratoire et d'expériences in-situ ont été réalisés pour la caractérisation du comportement thermo-hydromécanique à court et long terme ainsi que des propriétés de diffusion de gaz de cette roche argileuse. Cependant, certains aspects nécessitent encore des études complémentaires, entre autres, les effets du chemin de chargement et de la température sur les réponses mécaniques à court et long terme. Cette thèse apporte une nouvelle contribution aux travaux précédents sur ces aspects encore ouverts. Elle est composée de trois parties.Dans la première partie, l'influence du chemin de chargement sur le comportement mécanique à court terme des argilites du COx est considérée. Sur la base de l'analyse théorique du chemin de la contrainte autour d’une cavité souterraine, deux chemins de chargement particuliers avec deux valeurs différentes de l'angle de Lode sont sélectionnés, à savoir la décompression latérale et l'extension axiale avec une contrainte moyenne constante. Une série d’essais avec différentes valeurs de la contrainte moyenne est réalisée. Des cycles de déchargement-rechargement sont inclus dans les essais. Les résultats obtenus sont analysés et l'accent est mis sur les influences du chemin de chargement (angle de Lode) sur la résistance à la rupture et le processus d'endommagement induit.La deuxième partie est consacrée à l'étude de l'effet thermique sur le comportement mécanique à court terme des argilites du COx. Dans ce but, une série d'essais en laboratoire, avec les deux chemins de chargement (extension axiale et décompression latérale) et différentes valeurs de la température, sont réalisés. Sur la base des résultats obtenus, les effets de la température sur les propriétés élastiques et la résistance à la rupture sont discutés et mis en évidence pour les deux chemins de chargement.Dans la troisième partie, nous nous intéressons à l'effet du chemin de chargement et de la température sur le comportement mécanique à long terme des argilites COx. Une série d’essais de fluage est alors réalisée avec les deux chemins de chargement et différentes valeurs de la température. Les résultats obtenus sont analysés et discutés en mettant l'accent sur les influences du chemin de chargement et de la température sur la cinétique de déformation de fluage
Callovo-Oxfordian (COx) claystone has been investigated for several decades in France in the context of geological disposal of radioactive waste. A large number of laboratory tests and in-situ experiments have been conducted for the characterization of short and long thermo-hydromechanical behavior as well as gas flow diffusion property of this clayey rock. However, some aspects still need further investigation, among others, effects of loading paths and temperature on short and long-term mechanical responses. This thesis brings a new contribution to previous works on these open aspects. It is composed of three parts.In the first part, the influence of the loading path on the short-term mechanical behavior of COx claystone is considered. Based on theoretical analysis of stress path around the underground cavity, two particular loading paths with two different values of Lode angle are selected, namely lateral decompression and axial extension under constant mean stress. A series of tests with different values of mean stress are performed. Unloading-reloading cycles are involved in the tests. The obtained results are then analyzed and the emphasis is put on the influences of loading path (Lode angle) on the failure strength and induced damage process.The second part is devoted to studying the thermal effect on the short-term mechanical behavior of COx claystone. For this purpose, a series of laboratory tests, with both loading paths (axial extension and lateral decompression) and different values of temperature are performed. Based on the obtained results, the effects of temperature on the elastic property and failure strength are discussed for the two loading paths.In the third part, we are interested in investigating the effect of loading paths and temperature on the long-term mechanical behavior of COx claystone. A series of creep tests are then performed under two loading paths and with different values of temperature. The obtained test results are analyzed and discussed by putting the emphasis on the influences of loading path and temperature on creep deformation kinetics

Lors de la fermeture du stockage géologique des déchets radioactifs, l’ensemble des galeries souterraines sont remblayées et localement des scellements sont installés pour limiter la circulation de l’eau dans les ouvrages. Pour le remblaiement des galeries de Cigéo, l'argilite du Callovo-Oxfordien (COx) remaniée, mélangée avec de la bentonite (MX80) est envisagée par l’Andra. Différentes solutions d'installation sont à l'étude et en particulier la forme de granules (pellets), une solution qui pourra offrir des avantages opérationnels. L’assemblage de pellets est mis en place dans des galeries à l'état sec. Cette structure granulaire est progressivement homogénéisée par le gonflement lors de l'hydratation par l’eau issue de la roche encaissante. Cette thèse se concentre sur la détermination et la fabrication de mélanges de pellets, ainsi que l'évaluation de son comportement hydromécanique. La granulométrie des pellets est choisie pour aboutir à la densité de mise en place la plus élevée possible, qui est caractérisée comme étant la granulométrie optimale. Le mélange COx/MX80 doit produire un comportement hydromécanique adéquat de manière à reprendre les vides technologiques inhérent à la mise en place, et à long terme, réduire le déplacement des blocs de revêtements lors de la rupture de celui-ci. L’objectif est de limiter un endommagement de la roche environnante. Des dépôts gravitationnels sont réalisés numériquement et expérimentalement, pour étudier la compacité d'un matériau granulaire, sans compactage mécanique. Des simulations utilisant la méthode des éléments discrets étudient l'effet granulométrique sur la densité de la mise en place, définissant un fuseau optimal. Des expériences supplémentaires sont menées pour évaluer et finaliser la sélection granulométrique qui maximise la densité du mélange. Les études examinent l'effet de paramètres supplémentaires (protocole de mise en place, frottement inter-particules, hauteur de dépôt,…) sur la compacité. La pelletization sur la base de la granulométrie choisie est réalisée pour la première fois sur des mélanges COx/MX80. La méthode de compression est appliquée en utilisant une machine à comprimés reconditionnée. La fabrication des pellets et l’optimisation de la production est analysée. Le comportement hydromécanique des mélanges COx/MX80 est étudié expérimentalement par des essais d'infiltration à volume libre et constant. Une étude paramétrique sur mélanges COx/MX80 en poudre est menée pour caractériser les propriétés physico-chimiques et évaluer leur capacité de gonflement aux densités attendues à la mise en place. En revanche, l'ensemble des pellets finalisé avec diverses compositions est directement testé en termes de pression de gonflement et de conductivité hydraulique
The safe operation of the geological disposal facilities for radioactive waste indicates the galleries progressive closure, by installing sealing and backfill materials. The French disposal concept examines the crushed excavated Callovo-Oxfordian (COx) claystone with bentonite additive (MX80) as backfill material. One of the ongoing studied backfill solutions considers the pelletized implementation of the mixture, due to potential set-up advantages. The pelletized mixture is emplaced inside the galleries at dry state, presenting initially a granular structure, gradually homogenised, due to swelling upon hydration from the groundwater of the surrounding rock. Objective of the PhD thesis is the determination and manufacturing of the pelletized mixture, as well as the analysis of its hydro-mechanical behaviour. The pelletized granulometry is selected to result in the highest possible packing density, defining the optimum grain size distribution (GSD). The implemented COx/MX80 backfill needs to present hydro-mechanical properties capable of limiting the voids after the saturation on the drift as well as blocking the concrete movement when liners cracking will occur in the long-term. Numerical and experimental gravitational deposits are conducted, to study the compactness of a granular material, without mechanical compaction. Simulations using the Discrete Element Method (DEM) investigate the granulometric effect on the granular material’s packing state, determining an optimum GSD. Supplementary experiments are used to evaluate and finalise the granulometric selection maximising the resulting density. Both studies investigate the effect of additional parameters (implementation protocol, inter-particle friction, deposit height,…) on the packing state. The pelletization of the selected GSD is performed for the first time on COx/MX80 powdered mixtures, by applying the compression method on a reconditioned tablet machine. The process is analysed to successfully fabricate pellets and optimise the challenging pellet production. COx/MX80 mixtures hydro-mechanical behaviour is experimentally investigated by performing infiltration tests under free and confined volume conditions. A parametric study on various powdered mixtures is conducted to characterise the materials physicochemical properties and evaluate their swelling capacity at densities expected on the backfill implementation. On the other hand, the finalised pellets assembly on various compositions is directly tested in terms of swelling pressure and hydraulic conductivity

Ces travaux de recherche s'inscrivent dans le cadre des études de faisabilité du stockage du dioxyde de carbone en couches géologiques profondes, et portent plus particulièrement sur l'évolution des propriétés de confinement de roches-couvertures de type argilite, soumises à des fluides enrichis en CO2. Pour ce faire, les argilites de Tournemire (Aveyron, France) ont été utilisées comme roches analogues, après avoir identifié leurs possible points de faiblesse vis-à-vis du stockage, à savoir leur minéralogie, la présence de fissures naturelles remplies de calcite et la présence d'interfaces ciment/argilite attendues au niveau des puits d'injection rebouchés. Le montage expérimental de type " diffusion à travers " a été adapté pour permettre d'estimer (i) la possible modification des paramètres de transport diffusif enregistrés, avant et après attaque acide, pour les différents traceurs radioactifs (tritium et chlore-36) et non-radioactifs (deutérium et bromure) utilisés pour caractériser les échantillons d'argilite de Tournemire et de pâte de ciment et (ii) l'évolution des compositions chimiques des solutions contenues dans les réservoirs amont et aval des cellules de diffusion au cours des attaques acides. Enfin, l'analyse des solides a été réalisée pour partie par MEB-EDS, µTomographie-X et DRX. Tout d'abord, pour l'ensemble des échantillons étudiés, les valeurs des paramètres de transport déterminées avant attaque acide (coefficient de diffusion effectif et porosité) sont cohérentes avec celles de la littérature. En outre, il apparaît que tous les matériaux ont fortement réagi aux attaques acides. Ainsi, les argilites ont vu leurs paramètres de diffusion augmenter jusqu'à un facteur deux, notamment pour les traceurs anioniques, et ce, quelque soit la proportion de minéraux carbonatées présents initialement dans les échantillons d'argilite. Les observations post-mortem ont permis l'identification d'une zone de dissolution des minéraux carbonatés en leur au sein, mais dont l'extension (400 µm au maximum) ne peut à elle seule expliquer cette importante dégradation des propriétés de confinement. Seuls des phénomènes non observables à l'échelle d'investigation, tels des effets de digitation au sein du réseau poreux pourraient en être à l'origine. Par ailleurs, les échantillons d'argilites recoupés par des fissures naturelles ont systématiquement développé des courts-circuits hydrauliques, qui s'expliquent par la mise en place d'un processus de chenalisation préférentielle au sein même de la fissure, observé au MEB-EDS et par µTomographie X. De plus, les matériaux cimentaires ont vu leurs propriétés de confinement améliorées, et ce, plus le fluide d'attaque était proche de la neutralité. Ceci est lié à l'apparition d'une croûte de calcite d'environ 30 µm d'épaisseur, situé à l'avant d'une zone de dissolution, dont l'épaisseur est proportionnelle à la quantité d'acide en solution. Cette croûte imperméable, obstruant la porosité, serait responsable de la diminution des paramètres de diffusion, observée à l'échelle de l'échantillon, ainsi que le reproduisent les simulations numériques. Enfin, les interfaces ciment/argilites n'ont pas révélé de changement de leurs propriétés de confinement à l'échelle globale, la dégradation des argilites étant compensé par l'aggradation du ciment via la formation de cette croûte de calcite.

Volcanogenic massive-sulfide (VMS) deposits may have had metal contributions from magmatic degassing and leaching of footwall rocks. The Windy Craggy Cu-Co-Zn VMS deposit in northwestern British Columbia may include magmatic contributions, based on laser-ablation inductively coupled plasma mass spectrometry (LA-ICP-MS) of fluid inclusions (enriched in Sb, Sn, and Bi) and lithogeochemistry. Sulfide-mineral trace-element abundances in the massive-sulfide orebody, underlying stockwork zone, gold zone, and altered and unaltered mafic rock and argillite were analyzed by LA-ICP-MS. Elevated Au, W, As, Bi, Sb, Se, Te, Tl, Ag, Co, and Mo contents occur within the gold and/or stockwork zones. Increasing 'magmatic metals' with increasing Co/Ni values suggest direct magmatic contribution to the deposit. Covariation of Co with these so-called 'magmatic elements' indicates that it, too, may be of magmatic origin, sourced via fluids exsolved from a crystallizing magma; however, evidence from the composition of rocks and sulfide minerals from Windy Craggy and other VMS deposits suggests that there is probably no meaningful distinction between hydrothermal leaching and direct magmatic contributions and that most - if not all - fluids that form VMS deposits should be termed 'magmatic-hydrothermal'.