Teses / dissertações: "Spectroscopies and electron microscopy"

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Lourenço-Martins, Hugo. "Experiment and theory of plasmon coupling physics, wave effects and their study by electron spectroscopies". Thesis, Université Paris-Saclay (ComUE), 2018. http://www.theses.fr/2018SACLS284/document.

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Les plasmons de surface (SP) sont des ondes électromagnétiques se propageant à l'interface entre deux milieux, typiquement un métal et un diélectrique. Les plasmons de surface ont la capacité de confiner le champ électromagnétique dans de très petite région de l’espace, typiquement quelques nanomètres, c’est à dire bien en dessous de la limite de diffraction de la lumière. Une conséquence de ce confinement sub-longueur d’onde de la lumière est que leur observation nécessite une résolution spatiale nanométrique - ce qui exclut l’utilisation de techniques optiques standard. Néanmoins, le microscope électronique en transmission à balayage (STEM) est un outil particulièrement adapté à l'étude des plasmons de surface car il emploie des électrons rapides ayant une longueur d’onde typique comprise entre 1 et 10 picomètres. Ainsi, durant la dernière décennie, les spectroscopies électroniques appliquées à la nano-optique se sont fortement développées, parmi elle comptent : la spectroscopie de perte d'énergie électronique (EELS), la spectroscopie cathodoluminescence (CL) ou l'interférométrie de Hanbury Brown et Twiss (HBT) appliquée à la CL. Dans cette thèse, j’ai exploré différents problèmes ouverts de la plasmonique et de la nano-optique dans le cadre particulier de la microscopie électronique. Dans le chapitre 3, je présente un formalisme prenant en compte à la fois la nature quantique et relativiste des expériences d’EELS en faisant appel notamment à des éléments de théorie quantique des champs. Dans le chapitre 4, nous démontrons que la réalisation d’une expérience d’EELS avec de tels faisceaux permet de mesurer des propriétés jusqu’alors inatteignable à l’échelle du nanomètre telle que la phase des plasmons, leurs chiralité optique voire même leur longueur de cohérence. Dans le chapitre 5, je présente plusieurs résultats théoriques et expérimentaux concernant des expériences de couplage. En particulier, j’étudie le phénomène contre-intuitif d’auto-hybridation qui est une conséquence de la nature non-hermitienne du problème aux valeurs propres associé aux résonances de plasmon et établit une analogie avec les systèmes quantiques ouverts. Enfin, au chapitre 6, je discute des récentes mesures de phonon réalisées dans un STEM grâce au développement de monochromateur électroniques
Surface plasmons (SP) are electromagnetic waves propagating at the interface between two media typically a metal and a dielectric. SPs can confine electromagnetic fields in very short volumes (typically one to few nanometers), well below the light diffraction limit. This property has a tremendous number of applications ranging from fundamental physics (e.g. quantum optics) to applications (e.g. cancer therapy). However, the price to pay is that SPs suffer from huge ohmic losses in the metal which leads to very short lifetimes (typically few femtoseconds). Theoretically, this presence of dissipation dramatically hardens the theoretical description of SPs. Another consequence of the sub-wavelength confinement of light associated with SPs is that their observation requires a nanometric resolution - which excludes the use of standard optical techniques. Yet, the scanning transmission electron microscope (STEM) is a particularly suitable tool to study SPs as it employs fast electrons with typical wavelength from 1 to 10 picometers. Thus, the last decade has seen the tremendous development of electron-based spectroscopies applied to nano-optics such as electron energy loss spectroscopy (EELS), cathodoluminescence spectroscopy (CL) or STEM- Hanbury Brown and Twiss interferometry (HBT). In this thesis, I explored different open problems of plasmonics and nano-optics under the scope of electron microscopy and spectroscopies. In chapter 3, I develop a formalism taking into account both the quantum and relativistic nature of EELS experiments using elements of quantum field theory. In chapter 4, I apply the latter formalism to the case of EELS measurements of SPs using electrons with shaped phase. In chapter 5, I give several theoretical and experimental results on coupling experiments involving SPs. Particularly, I demonstrate a counterintuitive type of coupling, the so-called self- hybridization which is a consequence of the non-Hermitian nature of the LSP eigenproblem and draw analogy with open quantum system. Finally, in chapter 6, I discuss the recent result on vibrational EELS in monochromated STEM

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Losquin, Arthur. "Surface Plasmon modes revealed by fast electron based spectroscopies : from simple model to complex". Phd thesis, Université Paris Sud - Paris XI, 2013. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00919765.

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Surface Plasmons (SP) are elementary excitations mixing electrons and photons at metal surfaces,which can be seen in a classical electrodynamics framework as electromagnetic surface eigenmodesof a metal-dielectric system. The present work bases on the ability of mapping SP eigenmodes withnanometric spatial resolution over a broad spectral range using spatially resolved fast electron basedspectroscopies in a Scanning Transmission Electron Microscope (STEM). Such an ability has beenseparately demonstrated during the last few years by many spatially resolved experiments of ElectronEnergy Loss Spectroscopy (EELS), which measures the energy lost by fast electrons interactingwith the sample, and CathodoLuminescence (CL), which measures the energy released by subsequentlyemitted photons. In the case of EELS, the experimental results are today well accountedfor by strong theory elements which tend to show that the quantity measured in an experiment canbe safely interpreted in terms of the surface eigenmodes of the sample. In order to broaden thisinterpretation to fast electron based spectroscopies in general, I have performed combined spatiallyresolved EELS and CL experiments on a simple single nanoparticle (a gold nanoprism). I have shownthat EELS and CL results bear strong similarities but also slight differences, which is confirmed bynumerical simulations. I have extended the theoretical analysis of EELS to CL to show that CLmaps equally well than EELS the radiative surface eigenmodes, yet with slightly different spectralfeatures. This work is a proof of principle clarifiying the quantities measured in EELS and CL,which are shown to be respectively some nanometric equivalent of extinction and scattering spectroscopieswhen applied to metal-dielectric systems. Based on this interpretation, I have applied EELSto reveal the SP eigenmodes of random metallic media (in our case, semicontinuous metal films beforethe percolation threshold). These SP eigenmodes constitute a long standing issue in nanooptics.I have directly identified the eigenmodes from measurements and data processing. I havefully characterized these eigenmodes experimentally through an electric field intensity pattern, aneigenenergy and a relaxation rate. Doing so, I have shown that the fractal geometry of the medium,which grows towards the percolation, induces random-like eigenmodes in the system at low energies.Keywords: Surface plasmons, fast electron based spectroscopies, scanning transmission electronmicroscopy, disordered media

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Bücker, Kerstin. "Characterization of pico- and nanosecond electron pulses in ultrafast transmission electron microscopy". Thesis, Strasbourg, 2017. http://www.theses.fr/2017STRAE014/document.

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Cette thèse présente une étude des impulsions électroniques ultra-brèves en utilisant le nouveau microscope électronique en transmission ultrarapide (UTEM) à Strasbourg. La première partie porte sur le mode d’opération stroboscopique, basé sur l’utilisation d’un train d’impulsions d’électrons de l’ordre de la picoseconde pour l’étude des phénomènes réversibles ultrarapides. L’étude paramétrique effectuée a permis de révéler les dynamiques fondamentales des impulsions électroniques. Des mécanismes inconnus jusqu’alors et décisifs dans les caractéristiques des impulsions ont été dévoilés. Il s’agit des effets de trajectoire, qui limitent la résolution temporelle, et du filtrage chromatique, qui impacte la distribution en énergie et l’intensité du signal. Ces connaissances permettent aujourd’hui un paramétrage affiné de l’UTEM de manière à satisfaire les divers besoins expérimentaux. La deuxième partie concerne l’installation du mode d’opération complémentaire : le mode « singel-shot ». Ce mode fait appel à une impulsion unique d’intensité élevé et d’une durée de l’ordre de la nanoseconde pour l’étude des phénomènes irréversibles. L’UTEM de Strasbourg étant le premier instrument single-shot équipé d’un spectromètre de perte d’énergie des électrons (EELS), l’influence de l’aberration chromatique a pu été étudiée en détail. Elle s’est dévoilée être une limitation majeure pour la résolution en imagerie, nécessitant d’ajuster le bon compromis avec l’aberration sphérique d’une part et l’intensité du signal d’autre part. Enfin, la faisabilité de mener des études en EELS ultrarapide avec une seule impulsion nanoseconde a pu être démontrée, ceci constituant une première mondiale. Ce résultat très prometteur ouvre un tout nouveau domaine d’expériences résolu en temps
This thesis presents a study of ultrashort electron pulses by using the new ultrafast transmission electron microscope (UTEM) in Strasbourg. The first part focuses on the stroboscopic operation mode which works with trains of picosecond multi-electron pulses in order to study ultrafast, reversible processes. A detailed parametric study was carried out, revealing fundamental principles of electron pulse dynamics. New mechanisms were unveiled which define the pulse characteristics. These are trajectory effects, limiting the temporal resolution, and chromatic filtering, which acts on the energy distribution and signal intensity. Guidelines can be given for optimum operation conditions adapted to different experimental requirements. The second part starts with the setup of the single-shot operation mode, based on intense nanosecond electron pulses for the investigation of irreversible processes. Having the first ns-UTEM equipped with an electron energy loss spectrometer, the influence of chromatic aberration was studied and found to be a major limitation in imaging. It has to be traded off with spherical aberration and signal intensity. For the first time, the feasibility of core-loss EELS with one unique ns-electron pulse is demonstrated. This opens a new field of time-resolved experiments

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Beato, Medina Daniel. "Characterization of 2D architectures on metallic substrates by electron spectroscopy and microscopy". Thesis, Aix-Marseille, 2016. http://www.theses.fr/2016AIXM4730/document.

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La physique des surfaces et nanosciences est une discipline qui permet la conception d’une diversité de matériaux innovants pour mieux répondre aux besoins de la technologie actuelle. Dans ce contexte, nous nous sommes intéressés à caractériser les propriétés de différentes structures 2D élaborées sur des substrats d’argent en combinant différentes techniques d'analyses de surface.D'une part nous avons étudié des films 2D auto-assemblés à base de phtalocyanine de cobalt adsorbées sur Ag(100). Au régime de la monocouche, deux phases ont été essentiellement observées : la (5x5) et la (7x7). La spectroscopie de pertes d'énergie nous a permis de mettre en évidence deux mécanismes de transfert de charge métal/molécule différents en raison des sites d'adsorption différents.D'autre part, nous avons synthétisé, par évaporation d'atomes de silicium sur de l'Ag(111), du silicene en monocouche et multicouche. Ainsi nous avons entrepris des mesures dans le but de comprendre les propriétés structurales du silicene en multicouche. Pour cela nous avons engagé des mesures par spectroscopie de photoémission et diffraction de photoélectrons, et comparé nos données avec des simulations réalisées dans le cadre la diffusion multiple. Plusieurs hypothèses concernant la nature de ce matériau ont pu être testées. Par ailleurs nous avons étudié la fonctionnalisation du silicene par hydrogénation et adsorption de molécules de F4TCNQ
Nanosciences and surface science are key elements in the conception of a diversity of innovative materials designed to better cope with the needs of current technology. Within this context, we have resolved to characterise the properties of different two-dimensional structures grown on silver substrates with the help of several complementary techniques of surface analysis.Firstly, we have studied auto-assembled 2D films of cobalt phthalocyanine on Ag(100) substrates. In situations with coverages close to the monolayer, two phases were observed: the (5x5) and the (7x7). The electron energy loss spectroscopy has allowed us to support the existence of two inequivalent charge transfer mechanisms between the substrate and the molecules due to differences in the adsoprtion sites. Secondly, we have synthesised both monolayer and multilayer silicene by evaporating silicon atoms on Ag(111) substrates. We have decided to delve into the characteristics of multilayer silicene as it’s less well-known than its monolayer counterpart. With this aim, the system has been subjected to experiments of photoemission spectroscopy and diffraction. In this manner, several hypotheses on the very nature of this material have been tested. On another matter also related to silicene, we have studied its functionalization by adsorption of F4TCNQ molecules and atomic hydrogen

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George, Andrew R. "A new spectroscopic method for the non-destructive characterization of weathering damage in plastics /". Diss., CLICK HERE for online access, 2006. http://contentdm.lib.byu.edu/ETD/image/etd1605.pdf.

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Mahfoud, Zackaria. "Nanometric spectroscopies of plasmonic structures and semi-conductors nanocrystals". Thesis, Troyes, 2014. http://www.theses.fr/2014TROY0003/document.

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J'ai réalisé pour cette thèse des travaux expérimentaux à l'aide de la microscopie et de la spectroscopie électronique portant sur l'étude de nanostructures plasmoniques et de nanocristaux semi-conducteurs. Le but étant d'etudier leurs propriétés optiques sur des dimensions spatiales de l'ordre du nm. A cette échelle il est possible d'observer le champs proche électrique associé aux modes de résonances plasmons de surface supportées par des nanostructures métalliques. Ainsi j'ai pu étudier l'effet de la présence de rugosités sur des nano-bâtonnets d'or et constater que leur présence modifiait localement la structure du champs proche électrique. Des mesures combinées par spectroscopie de perte d'énergie des électrons (EELS) et de cathodoluminescence ont permis de comparer les réponses mesurées en champs proches à celle effectuées en champs lointain. Une étude faite par EELS portant sur le couplage entre deux nano-bâtonnets métalliques positionnés bout à bout et séparés par une distance de quelques dizaines de nanomètres a permis de cartographier la localisation de modes hybridés séparément sur chaque branche. Enfin des études comparatives de cathodoluminescence et de photoluminescence sur des points quantiques isolés ont permis de constater l'équivalence de l'information collectées par ces deux techniques sur ce type d'émetteurs de lumière
For this thesis, I have realised some experimental works using electron microscopy and electron spectroscopies for the study of plasmonic nanostructures and semiconductor nanocrystals . The aim being to study their optical properties with spatial resolutions of the order of a few nm. At this level it is possible to observe the electric near-field associated to the localised surface plasmon resonances supported by metallic nanostructures . So I was able to study the effect due to the presence of roughness on single gold nanorods and I have found that their presence locally alterate the structure of the electric near-field . Combined measurement of electron energy loss spectroscopy (EELS ) and cathodoluminescence spectroscopy were used to compare the near-field and far-field responses respectively. A study by EELS on the coupling between two metal nanorods positioned end to end and separated by a disance of tens of nanometers was used to map the localisation of hybridised modes separately on each branch of the dimers. Finally, comparative studies of cathodoluminescence and photoluminescence on single quantum dots have shown the equivalence of the information collected by these two techniques for such light emitters

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Sidhoum, Charles. "In-situ study of hybrid nanomaterial formation : a multiscale approach combining electron microscopy and spectroscopic techniques". Electronic Thesis or Diss., Strasbourg, 2023. http://www.theses.fr/2023STRAE041.

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Cette thèse explore la nucléation et la croissance de deux systèmes chimiques distincts en utilisant la microscopie électronique à transmission (MET) in-situ comme outil principal. Le premier système implique la croissance de pérovskites hybrides, synthétisées par une méthode de précipitation utilisant deux solvants de polarités différentes. Le second système étudie la croissance de gel d'oxyde de tungstène, obtenu par voie sol-gel. Ces approches par « Chimie-Douce » conduisent souvent à des phases cinétiques métastables, ou intermédiaire. L'objectif principal de cette thèse est d'exploiter les techniques in situ pour suivre ces processus en temps réel, fournissant des informations sur l’évolution structurale et chimiques de ces systèmes. Les données MET in-situ sont corrélées à d'autres techniques, telles que la diffraction des rayons X, la diffusion des rayons X aux petits angles, la résonance magnétique nucléaire, etc. Cette approche combinée vise à combler un manque concernant les études dynamiques in-situ à l'échelle du nanomètre, en se concentrant sur les études corrélatives afin d'obtenir une vue d'ensemble des mécanismes de formation
This thesis explores the nucleation and growth of two distinct chemical systems using in-situ Transmission Electron Microscopy (TEM) as a main tool. The first system involves hybrid perovskites, synthesized through a precipitation method using two solvents with different polarities. The second system investigates the growth of a more covalent structure, the tungsten oxide gel, using a sol-gel approach. These “Chimie-Douce” approaches often leads to metastable kinetic phases that slowly transition to a more stable thermodynamic phase. The primary goal of this thesis is to leverage in-situ techniques to monitor these processes in real-time, providing insights into the kinetics and chemical transformations.The in-situ TEM data are complemented by other techniques, such as X-ray diffraction, Small Angle X-ray Scattering, Nuclear Magnetic Resonance, and others. This combined approach seeks to fill a gap in the dynamic in-situ studies at the nanometer scale, focusing on correlative studies to obtain a comprehensive view of the formation mechanisms

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Laitenberger, Peter. "Structural and spectroscopic studies of surfaces". Thesis, University of Cambridge, 1996. http://ethos.bl.uk/OrderDetails.do?uin=uk.bl.ethos.364531.

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Nataf, Guillaume F. "New approaches to understand conductive and polar domain walls by Raman spectroscopy and low energy electron microscopy". Thesis, Université Paris-Saclay (ComUE), 2016. http://www.theses.fr/2016SACLS436/document.

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Ce travail de thèse porte sur les propriétés structurales et électroniques des parois de domaines ferroïques ; il a pour objectif une meilleure compréhension des mécanismes de conduction dans les parois de domaines du niobate de lithium d’une part, et de la polarité des parois de domaine dans le titanate de calcium d’autre part. La première partie est consacrée aux interactions entre les défauts et les parois de domaine dans le niobate de lithium. L’observation d’une relaxation diélectrique de faible énergie d’activation et l’analyse de son comportement sous l’effet d’un recuit dans des échantillons avec et sans parois nous conduisent à proposer que les parois de domaines stabilisent des états polaroniques. Nous rapportons aussi l'évolution de modes Raman dans des échantillons congruents de niobate de lithium dopés de manière croissante en magnésium. Nous identifions des décalages en fréquence spécifiques aux parois de domaines. Les parois de domaines apparaissent alors comme des lieux de stabilisation des défauts polaires. Nous utilisons la microscopie électronique miroir (MEM) et la microscopie électronique de faible énergie (LEEM) pour caractériser les domaines et parois de domaines à la surface du niobate de lithium dopé magnésium. Nous démontrons que les réglages de la distance focale peuvent être utilisés pour déterminer la polarisation du domaine. Aux parois de domaines, un champ électrique latéral, provenant de différents états de charge de surface, est mis en évidence. Dans une seconde partie, nous étudions la polarité des parois de domaine dans le titanate de calcium. Nous utilisons la spectroscopie de résonance piézo-électrique pour mettre en évidence l’excitation de résonances élastiques par un signal électrique, ce qui est interprété comme une réponse piézoélectrique des parois de domaines. Une image directe des parois de domaine du titanate de calcium est obtenue par LEEM, et montre une différence de potentiel de surface entre domaines et parois. Ce contraste peut être modifié sous l’effet d’injection d’électrons, par un effet d’écrantage des charges de polarisation aux parois
We investigate the structural and electronic properties of domain walls to achieve a better understanding of the conduction mechanisms in domain walls of lithium niobate and the polarity of domain walls in calcium titanate. In a first part, we discuss the interaction between defects and domain walls in lithium niobate. A dielectric resonance with a low activation energy is observed, which vanishes under thermal annealing in monodomain samples while it remains stable in periodically poled samples. Therefore we propose that domain walls stabilize polaronic states. We also report the evolution of Raman modes with increasing amount of magnesium in congruent lithium niobate. We identified specific frequency shifts of the modes at the domain walls. The domains walls appear then as spaces where polar defects are stabilized. In a second step, we use mirror electron microscopy (MEM) and low energy electron microscopy (LEEM) to characterize the domains and domain walls at the surface of magnesium-doped lithium niobate. We demonstrate that out of focus settings can be used to determine the domain polarization. At domain walls, a local stray, lateral electric field arising from different surface charge states is observed. In a second part, we investigate the polarity of domain walls in calcium titanate. We use resonant piezoelectric spectroscopy to detect elastic resonances induced by an electric field, which is interpreted as a piezoelectric response of the walls. A direct image of the domain walls in calcium titanate is also obtained by LEEM, showing a clear contrast in surface potential between domains and walls. This contrast is observed to change reversibly upon electron irradiation due to the screening of polarization charges at domain walls

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Badjeck, Vincent. "Etude par spectro-microscopie électronique d'aciers ODS non irradiés et implantés par hélium". Thesis, Université Paris-Saclay (ComUE), 2016. http://www.theses.fr/2016SACLS086.

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Des aciers renforcés par dispersion de nano-particules d'oxide de titane et d'yttrium (Y-Ti-O ODS), irradiés et non irradiés, ont été éxaminés par microscopie électronique en transmission à balayage couplée à la spectroscopie de perte d'énergie des électrons (STEM-EELS) pour étudier leurs structures chimiques et les effets des radiations. Des méthodes analytiques telles que l'analyse statistique multivariée (MVA) et l'ajustement de courbes sur les spectres EELS sont utilisées afin de réaliser une quantification élémentaire ou d'étudier les structures fines des seuils (ELNES). Les traitements MVA permettent d'extraire les réponses spectrales indépendantes des spectre-images (SI) pour mieux comprendre la distribution spatiale des états de valence des différentes expèces. L'observation de poudres d'ODS après le broyage (MA) montre que les nano-particules (NPs) précipitent durant le traitement thermique qui suit, (consolidation). Pour les échantillons consolidés et non irradiés, les particules de taille moyenne (> 3-4 nm) adoptent une structure pyrochlore imparfaite (Y2Ti2O7-d) avec une structure coeur-coquille (Y-Ti-O)-Cr complétée par une couche de Ti réduit également dépourvue en Y. Une ségrégation de Cr est également observée aux joints de grains. Le ratio O/Ti de 3.2 et la non homogénéité de la distance entre plans (222) est due à des défauts dans la structure de la particule, confirmant ainsi qu'elles présentent de nombreux défauts et sont non stoechiométriques. L'ICA nous permet de générer des cartes d'état de valence mais aussi d'extraire une réponse interfaciale Ti-Cr; à l'interface, les atomes Ti et Cr diffusent sur une distance de quelques Å. Pour les plus petites particules, nos résultats montrent qu'elles peuvent consister soit en une structure pyrochlore hautement déficiente en oxygène (Y2Ti2O6+d) soit en une structure chimique inconnue YaTibOc. Le ratio O/Ti diminue de 3-3.5 vers des valeurs inférieures à 1 pour des tailles allant de 4 à 1.8 nm. Les plus grandes particules (de quelques dizaines à quelques centaines de nm), des oxides et/ou nitrures Ti-O, N-Ti, Y-Ti-O ne représentent qu'une faible proportion du nombre total des NPs (< 1%). Pour étudier les effects des irradiations aux neutrons, un certain nombre d'échantillons ODS furent implantés avec des ions He+ et irradiés avec des ions Fe+. Après l'irradiation et l'implantation, une distribution homogène de bulles d'He à haute pression est observée ainsi que des déplétions, ségrégations et précipitations de Cr induites par irradiation (RID, RIS et RIP). Les bulles sont fréquemment observées piégées à l'interface NP-matrice, cependant elles sont aussi observées piégées par des dislocations, libres dans la matrice et aux joints de grains. Le seuil He-K (21.218 eV pour les atomes libres) se déplace vers des énergies plus hautes (ΔE = 0.5 à 4 eV); nous montrons que ce déplacement est corrélé avec la densité d'He. La quantification de l'He est réalisée à l'aide de trois méthodes différentes: différence spatiale, ajustement de courbes, MVA. Les valeurs de la densité et de la pression atteignent 100 nm-3 et 8 GPa respectivement. Cependant, avec des barres d'erreur pouvant atteindre 30%, les mesures de la pression sont plutôt semi-quantitatives. La méthode d'ajustement de courbes permet une cartographie de la position et de l'intensité du pic He-K et donc une cartographie de la densité pour des bulles individuelles. Les réponses spectrales de bulles individuelles peuvent être extraites d'un SI contenant plusieurs bulles à différentes densités en utilisant l'ICA ou l'analyse de la composante vertex (VCA). Nos mesures montrent que les bulles plus grandes que 4 nm sont sous préssurisées ou à l'équilibre avec la matrice Fe-Cr. En dessous de 3.5 nm, la pression de l'He augmente rapidement, correspondant à un état surpressurisé
Irradiated and non-irradiated (Y-Ti-O) oxide-dispersion-strengthened (ODS) steels are investigated by scanning transmission electron microscopy coupled with electron energy-loss spectroscopy (STEM-EELS) to study their chemical structure and the effects of radiation. Analytical methods such as multivariate statistical analysis (MVA) and EELS curve-fitting are carried out to achieve elemental quantification or study the edge fine structures (ELNES). Using MVA, the spectrum-images (SI) can be separated into independent spectral responses to gain insights into the valence state of various elements such as Ti or Cr. Investigations on post-mechanical-alloyed (MA) powders show that the nanoparticle (NP) precipitation occurs only after a further high-temperature treatment (consolidation). In non-irradiated consolidated samples, medium-sized NPs (> 3-4 nm) are found to adopt a Y2Ti2O7-d defective pyrochlore structure with a (Y-Ti-O)-Cr core-shell structure with a reduced-Ti layer also depleted in Y. Cr is also shown to segregate to the grain boundaries in non-irradiated samples. The measured O/Ti ratio of 3.2 found for medium-sized NPs and the observed non-homogeneity of the inter-reticular distance d222 through the particle is interpreted as being due to defects in the particles’ structure; it is indeed confirmed that Y2Ti2O7 medium-sized NPs in ODS steels present numerous defects and are non-stoichiometric. The Ti oxidation state is shown to vary from the centre of the NPs to their periphery from Ti4+ in distorted Oh symmetry to a valency often lower than 3+. Independent component analysis (ICA) allows us to generate bonding maps and extract a Ti-Cr interfacial response. An inter-diffusion of Ti and Cr atoms is observed at this interface. The smallest NPs present a different and ill-defined structure and interface with the Fe-Cr matrix. They either consist of a highly oxygen-deficient pyrochlore structure (Y2Ti2O6+d) or an unknown YaTibOc chemical structure. The O/Ti ratio decreases from 3-3.5 to below 1 for an NP size going from 4 to 1.8 nm. A few large particles (sized from tens to hundreds of nm) present a N-Ti-O or Ti-O chemistry but represent only a small percentage of all the NPs (< 1%). To study the neutron irradiation-induced changes, a number of ODS samples were implanted with He+ ions and irradiated with Fe+ ions. After irradiation, they display a homogeneous distribution of high-pressure He bubbles and radiation-induced Cr depletion, segregation and precipitation (RID, RIS and RIP). The He bubbles are frequently trapped at the NP-matrix interface, although bubbles can exist freely in the matrix, trapped by dislocations and at grain boundaries. The He-K line (21.218 eV for free atoms) shifts to higher energy in the bubbles (ΔE = 0.5 to 4 eV); this is shown to be correlated with the He density. He quantification is carried out with three different methods: spatial difference, curve-fitting and MVA. The density and pressure values are found to reach 100 nm-3 and 8 GPa respectively, although the pressure measurement is only semi-quantitative given that the error bars can reach 30%. The curve-fitting method allows us to map the He-K energy position and intensity, yielding the density, in individual bubbles. The spectral response of individual bubbles can be separated in an SI containing many bubbles at different densities using ICA or vertex component analysis (VCA). Bubbles larger than 4 nm are shown to be under-pressurized or at equilibrium with the Fe-Cr matrix. Below 3.5 nm, the He pressure is shown to increase markedly, passing into the over-pressurised regime

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Tournier-Colletta, Cédric. "Etude par spectroscopies d'électrons d'interfaces métalliques et semiconductrices". Thesis, Nancy 1, 2011. http://www.theses.fr/2011NAN10109/document.

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Cette thèse présente une étude des propriétés électroniques de systèmes de basse dimension à base de métaux et de semiconducteurs. La première partie de l'étude traite le confinement de l'état de Shockley dans des nanostructures tridimensionnelles d'Ag(111), par des mesures STM/STS à très basse température (5 K). Nous avons d'abord analysé en détail la structure en énergie et la distribution spatiale des modes confinés. Nous avons ensuite mis à profit la nature discrète du spectre en énergie pour étudier le temps de vie des quasiparticules. Un comportement typique de liquide de Fermi est mis en évidence, et nous montrons que le mécanisme de diffusion dominant est associé au couplage électron-phonon. La contribution extrinsèque provenant du confinement partiel de l'onde électronique a également été obtenue. Une loi d'échelle est observée avec la taille des nanostructures, ce qui permet d'extraire un coefficient de réflexion plus important que dans de simples ilôts monoatomiques. La seconde partie de l'étude est consacrée aux couches ultra-minces semiconductrices obtenues par dépôts d'alcalins (K, Rb, Cs) sur la surface Si(111):B-[racine]3. Ce travail résout la controverse concernant la nature de l'état fondamental de ce système, et notamment l'origine de la reconstruction 2[racine]3 obtenue à la saturation du taux de couverture. La compréhension en amont de la structure cristallographique permet d'élucider les propriétés électroniques. Nous montrons qu'une approche à un électron, conduisant à un isolant de bandes, décrit le système de manière convaincante, malgré l'indication de forts effets polaroniques. Ce résultat est le fruit d'une étude approfondie combinant des techniques diverses et complémentaires (LEED, ARPES, XPS, STM/STS et calcul DFT)
This thesis is devoted to the electronic properties of low-dimensional systems based on metal and semiconducting materials. The first part deals with the Shockley state confinement in Ag(111) nanostructures, by means of very-low temperature (5 K) STM/STS measurements. We study the electronic structure and spatial distribution of the confined modes. Then the discrete nature of the electronic spectrum allows one to yield the quasiparticule lifetime. A Fermi-liquid behaviour is evidenced and we show that the dominant decay mechanism is attributed to the electron-phonon coupling. The extrinsic contribution arising from the partial confinement of the electronic wave is obtained as well. A scaling law with the nanostructure width is demonstrated, from which we deduce a higher reflection amplitude than in monoatomic islands. In the second part of the thesis, we study semiconducting ultra-thin films produced by alkali (K, Rb, Cs) deposition on the Si(111):B-[root of]3 surface. This work solves the controversy concerning the ground state of this system, and especially the nature of the 2[root of]3 surface recontruction obtained at saturation coverage. Prior understanding of the crystallographic structure allows to elucidate the electronic properties. We show that a one-electron picture, leading to a band insulator scenario, gives a good description of the system, in spite of strong polaronic effects. This conclusion results from an in-depth, combined study of complementary techniques (LEED, ARPES, XPS, STM/STS and DFT calculations)

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Gulina, L. B., e V. P. Tolstoy. "As2S3 Thin Films Synthesized in “Soft Chemistry” Conditions and Microtubules From Them". Thesis, Sumy State University, 2012. http://essuir.sumdu.edu.ua/handle/123456789/35003.

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For the first time the conditions of synthesis As2S3 microtubules were defined. Investigation of the synthesized scroll-like structures was carried out by optical microscopy, scanning electron microscopy, electron microprobe analysis, X-ray diffraction, and Raman spectroscope. When you are citing the document, use the following link http://essuir.sumdu.edu.ua/handle/123456789/35003

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Baaboura, Jassem. "Effets de confinement quantique dans les matériaux de faible dimension dévoilés par des spectroscopies électroniques corrélées dans le temps". Electronic Thesis or Diss., université Paris-Saclay, 2024. http://www.theses.fr/2024UPASP025.

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Resumo:

La compréhension approfondie des interactions au sein des matériaux luminescents sous excitation revêt une importance cruciale pour le développement de dispositifs optoélectroniques. Les matériaux de faibles dimensions présentent des propriétés optoélectroniques uniques, résultant des effets quantiques et du confinement spatial.L'approche pour l'analyse des propriétés optoélectroniques des nanomatériaux s'est caractérisée par une démarche polyvalente, explorant différentes méthodes intégrées au microscope à transmission électronique à balayage (STEM). Grâce à une source d'électrons accélérée à 60 keV, cette étude a échappé aux limitations de diffraction. Au cœur de cette étude, le microscope STEM, doté de sa capacité de résolution nanométrique, joue un rôle central en mesurant l'absorption énergétique à travers la spectroscopie de perte d'énergie des électrons (EELS) transmis. Complétée par un système spectroscopique combiné intégré au microscope, une analyse du spectre de luminescence (cathodoluminescence) des nanostructures a été réalisée.La combinaison de ces techniques a permis de caractériser les excitons dans les matériaux de dimension réduite, notamment des hétérostructures à base de TMDs monocouche (WS2 et MoSe2), préparées au préalable en salle blanche dans le cadre de cette thèse. Les cartographies de luminescence ont révélé des corrélations complexes entre l'intensité d'émission de l'exciton XA et le trion, dépendant des déplacements spatiaux de la sonde sur la surface de l'échantillon. Ces observations ont permis de déduire la dépendance de la génération de trions ou d'excitons en fonction des déformations des couches de l'hétérostructure.L'excitation par une source d'électrons engendre de multiples transitions électroniques, qui, contrairement à une excitation optique, sont difficiles à contrôler. Pour résoudre ce problème, l'équipe STEM au sein du LPS a développé une technique expérimentale, spectroscopie d'excitation en cathodoluminescence (CLE), permettant d'identifier l'électron responsable de l'émission de chaque photon. L'identification de l'électron responsable de l'émission du photon s'est faite par coïncidence temporelle entre l'électron transmis et le photon émis, au moyen d'un photomultiplicateur et d'un détecteur d'électrons résolu temporellement, Timepix3.Une exploration approfondie du détecteur Timepix3, menée au cours de cette thèse, a permis de dévoiler les mécanismes sous-jacents, depuis l'impact initial de l'électron sur la surface du détecteur jusqu'à la détection ultérieure des charges générées par celui-ci au sein de la couche de lecture. Cette étude, basée sur diverses approches expérimentales, a facilité la caractérisation précise du détecteur, contribuant ainsi à l'optimisation de sa résolution temporelle.Cette technique de coïncidence temporelle a été appliquée à d'autres matériaux de faible dimension, notamment aux nanofils d'AlN dotés de puits quantiques de GaN/AlN. Cette approche a permis d'explorer la durée de vie des excitations, révélant une étroite dépendance avec l'écrantage du champ électrique au sein de ces nanofils. Les simulations et les résultats expérimentaux ont révélé des variations notables en fonction du courant et de la position spatiale d'excitation au sein du nanofil. Ces deux dépendances, bien que distinctes, sont étroitement liées dans les effets observés, modulant la migration des charges des barrières vers le puits et exerçant ainsi une influence marquée sur la durée de vie et l'énergie d'émission des excitons.Enfin, une étude énergétique des électrons en coïncidence avec les photons a révélé l'efficacité d'émission pour chaque absorption énergétique, mettant en lumière des processus de désexcitation spécifiques conduisant à la génération d'excitons et à l'émission de photons.Ces résultats ouvrent la voie à de nouvelles perspectives dans le domaine des matériaux de faible dimension pour le développement de dispositifs optoélectroniques, notamment des LEDs
A profound understanding of interactions within luminescent materials under excitation is imperative for advancing optoelectronic devices. Materials with small dimensions exhibit unique optoelectronic properties resulting from quantum effects and spatial confinement.Our approach to analyzing the optoelectronic properties of nanomaterials is marked by a versatile methodology, employing various techniques integrated into the scanning transmission electron microscope (STEM). Utilizing an accelerated electron source at 60 keV, our study successfully overcame diffraction limitations. The STEM microscope, with nanometric resolution capabilities in measuring energy absorption through transmitted electron energy loss spectroscopy (EELS), formed the central aspect of our exploration. Enhanced by an integrated spectroscopic system into the microscope, we performed an in-depth analysis of the luminescence spectrum (cathodoluminescence) of nanostructures.The integration of these techniques facilitates the exploration of optoelectronic effects induced by excitons in low-dimensional materials, particularly in monolayer TMD-based heterostructures (WS2 et MoSe2) that were carefully prepared in a cleanroom. Luminescence mappings revealed correlations between the emission intensity of exciton XA and the trion, depending on the spatial displacements of the probe across the sample surface. These observations enabled deductions about the dependence of trion or exciton generation on the deformations of the layers within the heterostructure.Excitation by an electron source induces multiple electronic transitions, presenting a challenge compared to optical excitation. To tackle this challenge, the STEM team at LPS developed an experimental technique, the cathodoluminescence excitation spectroscopy (CLE), to identify the electron responsible for the emission of each photon. This identification, coupled with the magnetic spectrometer providing information on the energy absorbed by the sample, facilitates identifying the type of excitation leading to photon emission. The identification of the electron responsible for photon emission was achieved through temporal coincidence, utilizing a photomultiplier and a temporally resolved electron detector, Timepix3.A thorough investigation of the Timepix3 detector during this thesis unveiled the underlying mechanisms, spanning from the initial impact of the electron on the detector surface to its subsequent detection within the readout layer. This study, incorporating various experimental approaches, significantly contributed to the precise characterization of the detector, ultimately optimizing its temporal resolution.The temporal coincidence technique was applied to other low-dimensional materials, such as AlN nanowires with GaN/AlN quantum wells. This approach provided insights into the lifetime of excitations, uncovering a close dependence on the screening of the electric field within these nanowires. Simulations and experimental results demonstrated notable variations based on the current and spatial excitation position within the nanowire. While these dependencies are distinct, they are closely interlinked, influencing the migration of charges from barriers to wells and thus exerting a significant impact on the lifetime and emission energy of excitons.Finally, an energy-dependent study of electrons coinciding with photons unveiled the emission efficiency for each energy absorption, highlighting specific de-excitation processes leading to exciton generation, resulting in photon emission.These results not only enhance our comprehension of low-dimensional materials but also forge new pathways for the development of optoelectronic devices, particularly LEDs

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Mahjoub, Mohamed Aymen. "Contributions aux études quantitatives par spectroscopies électroniques (EPES et XPS) : Applications aux surfaces nanostructurées". Thesis, Clermont-Ferrand 2, 2016. http://www.theses.fr/2016CLF22666/document.

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Ce travail porte sur le développement de nouvelles méthodes de caractérisation in-situ basées sur les spectroscopies électroniques XPS et MM-EPES associées à des calculs théoriques obtenus grâce à des simulations Monte-Carlo afin de réaliser des études quantitatives fines et précises. La première partie de ce travail, a été consacrée à l’analyse quantitative de signaux XPS et MM-EPES. Pour cela, dans un premier temps, la fonction de correction de l’analyseur hémisphérique (HSA) qui est une combinaison de l’aire d’analyse (A) et de la transmission (T) a été déterminée en utilisant une nouvelle méthode basée sur des images élastiques. Pour la première fois, la dépendance de A en énergie cinétique des électrons a été mise en évidence. Avec l’utilisation de cette nouvelle fonction, une méthode de caractérisation in situ basée sur la modélisation théorique des signaux XPS et MM-EPES a été développée. Cette méthode a permis d’étudier le dépôt d’un film d’or sur un substrat de silicium oxydé et a montré une grande précision dans le cas de très faibles quantités de matière déposée (< 2 nm) alors que les techniques microscopiques classiques se sont révélées inefficaces. La deuxième partie a porté sur le développement d’une nouvelle technique d’imagerie in-situ appelé MM-EPEM qui consiste à scanner la surface par un faisceau d’électrons et de collecter les électrons rétrodiffusés élastiquement afin de construire une image en intensité de la surface. Les étapes d’obtention des images MM-EPEM et les procédures d’exploitation de ces dernières ont été décrites et optimisées. Ensuite, cette technique a été utilisée pour l’étude de l’état de surface de dépôts d’or sur différents substrats. Cette technique s’avère être non destructive et très sensible aux éléments présents à la surface. Et elle permet de déterminer la cartographie chimique et la nano-organisation de la surface
This thesis focuses on the development of new in-situ methods of characterization based on the electron spectroscopies (XPS and EPES) coupled with theoretical calculations obtained through Monte-Carlo simulations in order to perform very precise quantitative studies. The first part of this thesis was devoted to quantitative studies of XPS and MM-EPES measurements. Firstly, the correction function of a hemispherical analyzer (HSA) which is a combination of the analysis area (A) and the transmission (T) was determined using a new method based on the elastic images. For the first time, the dependence of A on the kinetic energy of electrons was highlighted. Using this function, an in-situ method based on the combination of XPS and MM-EPES modeling was setting up. This method was used to determine the organization of gold film deposed on oxidized silicon substrate. Measurements show that this method is able to determine surface parameters when the microscopy techniques do not give any information in the case of a small quantity of gold deposit (less than 2 nm). The second part of this work was directed towards developing a new generation of microscopy called MM-EPEM which is based on the detection of elastic electrons. The stages required to obtain these images are well described and optimized here. The MM-EPEM images processing was used to study gold growth on different substrates. This technique is a non-destructive method and allows the operator to construct chemical tomography and to determine the nano-organization of the surface

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Lepot, Kevin. "Recherche et caractérisation de traces fossiles d'activité microbienne archéenne (Pilbara Drilling Project, Australie)". Paris, Institut de physique du globe, 2007. http://www.theses.fr/2007GLOB0007.

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Les stromatolites, dépôts carbonatés aux morphologies singulières, sont parmi les plus notables Archéenne (2,5 à 4 milliards d'années). Si on sait que de tels dépôts se forment sous l'influence de tapis microbiens dans lesenvironnements modernes, l'origine biologique des stromatolites "fossiles"Archéensreste débattue. L'utilisation de techniques de microscopie et spectroscopie de haute résolution a permis d'étudier la matière organique et les minéraux associés directement au sein de la roche jusqu'à l'échelle du nanomètre. Cette étude a révélé la présence de globules de matière organique évoquant des microorganismes procaryotes dans les stromatolites de Tumbiana (2,7 milliards d'années). Ces globules sont intimement associés à des nano-cristaux d'aragonite. La haute similitude de cette association avec les nanocomposites organo-minéraux formant les stromatolites modernes défend l'origine biologique des stromatolites de Tumbiana. Cette aragonite, présumée hautement instable, est 2,3 milliards d'années plus ancienne que les autres aragonites découvertes jusqu'alors. L'étude systématique des associations organo-minérales dans ces stromatolites montre l'absence de textures caractéristiques d'une remobilisation de matière organique en association avec les globules, ce qui soutient leur interprétation en tant que microbes fossiles. Cette distribution, ainsi que la spectroscopie (NEXAFS, EDX) de la matière organique, suggèrent de plus que la préservation des globules est liée à une action commune de la sulphurisation de la matière organique et de son encapsulation par les minéraux

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Festy, Frederic. "Structural and spectroscopic studies of surfaces on the nanometre scale". Thesis, University of Birmingham, 2000. http://ethos.bl.uk/OrderDetails.do?uin=uk.bl.ethos.368802.

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Ukyo, Yoshio, Kayo Horibuchi, Hiroki Kondo, Hideaki Oka, Yuji Kojima, Kazuyoshi Tatsumi e Shunsuke Muto. "Effect of Mg-doping on the degradation of LiNiO2-based cathode materials by combined spectroscopic methods". Elsevier, 2012. http://hdl.handle.net/2237/20830.

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Nikolaievskyi, Dmytro. "Searching for spatial and chemical control of graphene modification : atomic force microscopy assisted folding and covalent functionalisation". Electronic Thesis or Diss., Aix-Marseille, 2022. http://www.theses.fr/2022AIXM0263.

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Des efforts importants sont déployés pour manipuler le graphène avec un contrôle à la fois local et chimique, afin d’ajuster ses propriétés électroniques. Nous avons utilisé la microscopie à force atomique (AFM) pour étudier la lithographie par sonde locale catalytique (cSPL) afin de fonctionnaliser de manière covalente du graphène supporté. Nous avons montré que le graphène est coupé pour des forces de pointe plus petites dans un liquide que dans l'air. L'époxydation par cSPL avec un système catalytique à base de manganèse s’est montrée inefficace, mais le balayage AFM a ouvert la voie à l'étude des repliements du graphène par la méthode "cut and fold". En mode contact, le balayage AFM a formé des repliements nanométriques de graphène, en coupant et poussant avec la pointe des zones micrométriques de quelques couches de graphène (FLG). Les microscopies électronique à transmission et Raman ont révélé la création de graphène multicouche (MLG) turbostratique, avec une distance entre plan de 0.36 nm, et la présence de défauts linéaires dus aux bords des repliements. La méthode "cut and fold" transforme le FLG initial en un type de MLG particulier, qui a des propriétés du graphène suspendu et empilé aléatoirement, et qui est électroniquement différent du FLG. Enfin, nous avons effectué des tests préliminaires de la déformation réversible du graphène par l'isomérisation E/Z photoinduite des azobenzènes greffés formant des structures pontées. Nous avons confirmé la fonctionnalisation par Raman et XPS et observé des changements de résistance induits par irradiation UV
Many efforts are put in manipulating graphene with local and chemical control to tune its electronic properties, enabling its application in device fabrication. We have used atomic force microscopy (AFM) to investigate catalytic scanning probe lithography (cSPL) as a method to functionalise covalently a supported chemical vapour deposition graphene. We have shown that supported graphene is cut at smaller tip forces in liquid than in air. So far, the cSPL epoxidation with a manganese-based catalytic system was inefficient to functionalise graphene, but AFM scanning has opened the way for studying graphene folding by the “cut and fold” method. We have explored contact mode AFM scanning of micrometric zones of few-layer graphene (FLG), where graphene is cut and pushed at the top of scanned zones, forming wide folded stacks. Transmission electron microscopy and Raman analyses have revealed the creation of a turbostratic multilayer graphene (MLG), consisting of folded stacks of 10–20 layers, with an interlayer distance of 0.36 nm. Linear defects are introduced by folding, likely due to loops and folding edges. Thus, the cut and fold method creates a particular kind of MLG from initial FLG, sharing properties of free-standing and free-stacked graphene, and electronically different from the FLG. Finally, we have done preliminary tests of the reversible distortion of graphene by covalently grafted bridged azobenzene structures, using photoinduced E/Z isomerisation. We have confirmed functionalisation by Raman and XPS and observed UV-induced electric resistance changes

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Washim, Hossain. "Surface Enhanced Raman Spectroscopic Study of Some Functional Molecules Adsorbed on Noble Metal Nano Particles". Thesis, University of North Bengal, 2019. http://hdl.handle.net/123456789/2833.

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Maigné, Alan. "Caractérisation et modélisation par microscopie électronique en transmission à balayage (STEM) et spectroscopie de perte d’énergie d’électrons (EELS) de « nanohorns » de carbone monofeuillet fonctionnalisés pour des applications pharmaceutiques Review of recent advances in spectrum imaging and its extension to reciprocal space Revealing the Secret of Water-Assisted Carbon Nanotube Synthesis by Microscopic Observation of the Interaction of Water on the Catalysts Role of Subsurface Diffusion and Ostwald Ripening in Catalyst Formation for Single-Walled Carbon Nanotube Forest Growth Effect of hole size on the incorporation of C60 molecules inside single-wall carbon nanohorns and their release Adsorption Phenomena of Tetracyano-p-quinodimethane on Single-Wall Carbon Nanohorns Carbon Nanohorns as Anticancer Drug Carriers Effect of Functional Groups at Hole Edges on Cisplatin Release from Inside Single-Wall Carbon Nanohorns Optimum Hole-Opening Condition for Cisplatin Incorporation in Single-Wall Carbon Nanohorns and Its Release Functionalization of Carbon Nanohorns with Azomethine Ylides: Towards Solubility Enhancement and Electron-Transfer Processes Aqueous carbon nanohorn–pyrene–porphyrin nanoensembles: Controlling charge-transfer interactions Photoinduced Electron Transfer on Aqueous Carbon Nanohorn–Pyrene– Tetrathiafulvalene Architectures Soluble Functionalized Carbon Nanohorns". Thesis, Université Paris-Saclay (ComUE), 2017. http://www.theses.fr/2017SACLS600.

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La caractérisation et modélisation de « nanohorns » monofeuillets (SWNH) et de forêts de nanotubes par microscopie analytique sont présentées ainsi que leurs applications pour le traitement du cancer. Dans une première partie, nous introduirons les méthodes de microscopie et de spectroscopie utilisées dans nos expériences. Nous étudierons ensuite le processus de croissance de forêts de nanotubes de carbone monofeuillets (dans le contexte d’une collaboration avec l'AIST au Japon). Les SWNH, leur structure, propriétés de remplissage et de fonctionnarisation seront analysés et une nouvelle méthode sera présentée pour l'étude de la porosité de matériaux inorganique en EELS. Des calculs ab-initio seront aussi utilisés pour étudier l'effet des défauts dans les parois des SWNH sur les phénomènes d'oxydation et de remplissage des SWNH. Finalement, nous étudierons les possibles applications de SWNH dans le domaine pharmaceutique, et en particulier pour les traitements cancéreux
In this manuscript, we will expose the characterization and modelling of Single Wall Nanohorns (SWNH) and Nanotube Forests by analytical microscopy and the functionalization of SWNH for drug delivery applications. Firstly, we will introduce the microscopy and spectroscopy methods used for our experiments. We will then study the growth process of Single Wall Carbon Nanotubes (SWCNT) forests (within the framework of a collaboration with AIST, Japan). SWCH, their structure, modifications and filling properties will be analysed in details. An original method will be presented to study the porosity of inorganic material with EELS. Ab initio calculation will also be used to explore the effect of the defects present in the SWNH wall on the oxidation and filling process. We will study the potentialities of Single Wall Carbon nanohorns as Drug Delivery Systems and particularly as anticancer drug carriers

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Colboc, Hester. "Caractéristiques physico-chimiques, genèse et conséquences tissulaires des dépôts cutanés calciques". Electronic Thesis or Diss., Sorbonne université, 2022. http://www.theses.fr/2022SORUS081.

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Bien que de nombreuses pathologies dermatologiques soient associées à des dépôts cutanés pathologiques, endogènes ou exogènes, ceux-ci restent mal décrits. Leur taille sub-micrométrique ainsi que leur diversité de composition chimique nécessitent l’utilisation de divers outils physico-chimiques pour en permettre une caractérisation complète. Notre objectif est d’apporter une caractérisation physico-chimique multi échelle du micromètre au nanomètre, mais aussi d’explorer la genèse et les conséquences tissulaires de ces dépôts en utilisant différentes techniques afin d’en extraire un message clinique. Après avoir présenté les connaissances actuelles sur ces dermatoses calcifiantes et décrit les principes de la microscopie électronique à balayage couplée à la spectroscopie de rayons X à dispersion d'énergie et des spectroscopies vibrationnelles, nous présentons l’application de ces outils à quatre dermatoses différentes : calciphylaxie, ulcères de jambe calcifiés, calcinosis cutis sur nécrolyse épidermique et sarcoïdose. L’ensemble de nos résultats montrent que les dépôts cutanés endogènes sont principalement composés de carbapatite, dont l’aspect ultra-structural correspond à des nano-sphérules phospho-calciques s’agrégeant pour former des plaques de dimension micronique. Ces dépôts présentent un tropisme vis-à-vis des fibres élastiques que des études complémentaires par microscopie multiphoton permettront d’explorer. Ces résultats originaux permettent de mieux comprendre la physio genèse des calcifications cutanées, mais également d’envisager des méthodes de diagnostic ainsi que des pistes thérapeutiques
Although many dermatological pathologies are associated with pathological skin deposits, endogenous or exogenous, these remain poorly described. Their sub-micrometric size as well as their diversity of chemical composition require the use of various physico-chemical tools to allow a complete characterization. Our objective is to provide a multi-scale physico-chemical characterisation from micrometer to nanometer, but also to explore the genesis and tissue consequences of these deposits using different techniques in order to extract a clinical message. After presenting the current knowledge on these calcifying dermatoses and describing the principles of scanning electron microscopy coupled with energy dispersive X-ray spectroscopy and vibrational spectroscopies, we present the application of these tools to four different dermatoses: calciphylaxis, calcified leg ulcers, calcinosis cutis on epidermal necrolysis and sarcoidosis. Our results show that endogenous skin deposits are mainly composed of carbapatite, whose ultrastructural appearance corresponds to phosphocalcium nanospherules aggregating to form micron-sized plaques. These deposits show a tropism towards the elastic fibres that complementary studies by multiphoton microscopy will allow to explore. These original results provide a better understanding of the physio-genesis of cutaneous calcifications, but also allow us to envisage diagnostic methods and therapeutic approaches

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Goodall, Rosemary Anne. "Spectroscopic studies of Maya pigments". Thesis, Queensland University of Technology, 2007. https://eprints.qut.edu.au/16958/1/Rosemary_Goodall_Thesis.pdf.

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The Maya of Central America developed a complex society: among their many achievements they developed a writing system, complex calendar and were prolific builders. The buildings of their large urban centres, such as Copan in Honduras, were decorated with painted stucco, moulded masks, carving and elaborate murals, using a range of coloured pigments. In this study the paints used on the buildings of Copan and some ceramic sherds have been investigated, non-destructively, using micro-Raman spectroscopy, micro-ATR infrared spectroscopy, environmental scanning electron microscopy with energy dispersive X-ray analysis (ESEM-EDX) and FTIR-ATR imaging spectroscopy. The paint samples come from four buildings and one tomb covering three time periods in the four hundred year history of Copan. The main pigment used in the red paint on these samples was identified as haematite, and the stucco as a mixture of calcite particles dispersed throughout a calcite-based lime wash stucco. The composition and physical nature of the stucco changed through time, indicating a refining of production techniques over this period. A range of minor mineral components have been identified in each of the samples including rutile, quartz, clay and carbon. The presence and proportion of these and other minerals differed in each sample, leading to unique mineral signatures for the paint from each time period. Green and grey paints have also been identified on one of the buildings, the Rosalila Temple. The green pigment was identified as a celadonite-based green earth, and the grey pigment as a mixture of carbon and muscovite. The combination of carbon and mica to create a reflective paint is a novel finding in Maya archaeology. The high spatial resolution of the micro-FTIR-ATR spectral imaging system has been used to resolve individual particles in tomb wall paint and to identify their mineralogy from their spectra. This system has been used in combination with micro-Raman spectroscopy and ESEM-EDX mapping to characterize the paint, which was found to be a mixture of haematite and silicate particles, with minor amounts of calcite, carbon and magnetite particles, in a sub-micron haematite and calcite matrix. The blending of a high percentage of silicate particles into the haematite pigment is unique the tomb sample. The stucco in this tomb wall paint has finely ground carbon dispersed throughout the top layer providing a dark base for the paint layer. Changing paint mixtures and stucco composition were found to correlate with changes in paint processing techniques and building construction methods over the four hundred years of site occupation.

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Goodall, Rosemary Anne. "Spectroscopic studies of Maya pigments". Queensland University of Technology, 2007. http://eprints.qut.edu.au/16958/.

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The Maya of Central America developed a complex society: among their many achievements they developed a writing system, complex calendar and were prolific builders. The buildings of their large urban centres, such as Copan in Honduras, were decorated with painted stucco, moulded masks, carving and elaborate murals, using a range of coloured pigments. In this study the paints used on the buildings of Copan and some ceramic sherds have been investigated, non-destructively, using micro-Raman spectroscopy, micro-ATR infrared spectroscopy, environmental scanning electron microscopy with energy dispersive X-ray analysis (ESEM-EDX) and FTIR-ATR imaging spectroscopy. The paint samples come from four buildings and one tomb covering three time periods in the four hundred year history of Copan. The main pigment used in the red paint on these samples was identified as haematite, and the stucco as a mixture of calcite particles dispersed throughout a calcite-based lime wash stucco. The composition and physical nature of the stucco changed through time, indicating a refining of production techniques over this period. A range of minor mineral components have been identified in each of the samples including rutile, quartz, clay and carbon. The presence and proportion of these and other minerals differed in each sample, leading to unique mineral signatures for the paint from each time period. Green and grey paints have also been identified on one of the buildings, the Rosalila Temple. The green pigment was identified as a celadonite-based green earth, and the grey pigment as a mixture of carbon and muscovite. The combination of carbon and mica to create a reflective paint is a novel finding in Maya archaeology. The high spatial resolution of the micro-FTIR-ATR spectral imaging system has been used to resolve individual particles in tomb wall paint and to identify their mineralogy from their spectra. This system has been used in combination with micro-Raman spectroscopy and ESEM-EDX mapping to characterize the paint, which was found to be a mixture of haematite and silicate particles, with minor amounts of calcite, carbon and magnetite particles, in a sub-micron haematite and calcite matrix. The blending of a high percentage of silicate particles into the haematite pigment is unique the tomb sample. The stucco in this tomb wall paint has finely ground carbon dispersed throughout the top layer providing a dark base for the paint layer. Changing paint mixtures and stucco composition were found to correlate with changes in paint processing techniques and building construction methods over the four hundred years of site occupation.

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Cardwell, Drew. "Investigation of electrically-active defects in AlGaN/GaN high electron mobility transistors by spatially-resolved spectroscopic scanned probe techniques". The Ohio State University, 2013. http://rave.ohiolink.edu/etdc/view?acc_num=osu1373894407.

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Chan, Alan Jenkin. "3D Time-Resolved Hetero-Coagulation of Soft Latex and Hard Colloidal Particles and the Structuration of the Resulting Gel Network". Thesis, Université Paris-Saclay (ComUE), 2015. http://www.theses.fr/2015SACLS026.

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Le caoutchouc naturel (NR pour Natural Rubber) est une matière première indispensable à la fabrication de milliers de produits !Le choix du latex naturel tient principalement à ses propriétés physico-chimiques intrinsèques bien supérieures à celles des latex synthétiques. Industriellement, le NR est cependant rarement utilisé seul mais associé à des particules de renfort, appelées charges, pour former un matériau composite aux propriétés mécaniques grandement améliorées en particulier la résistance à l’usure.Des études récentes ont mis en évidence que la méthode conventionnelle consistant à introduire les charges sous forme de poudres fines au sein d’un bloc de NR solide ou fondu n’est pas la plus efficace. Une nouvelle approche consistant à mélanger les deux entités, NR et charges, en phase liquide avant séchage s’annonce prometteuse industriellement, mais la littérature à ce sujet est encore très limitée. Ce travail de thèse a visé à parfaire la compréhension des processus gouvernant les interactions NR-charges renforçantes en phase liquide. Pour ce faire nous avons (i) décrit les propriétés physico-chimiques de surface des particules NR en phase liquide, (ii) étudier les effets de la charge renforçante (en termes de taille, composition, fonctionnalisation de surface, concentration) et de la solution (ions valence) sur l'interaction NR-charge et (iii) quantifier les propriétés mécaniques des particules NR.Nous avons été en mesure d’identifier les paramètres clés qui permettent en phase aqueuse diluée, non seulement d’influencer l’interaction particule de NR-charge mais aussi de réguler la dynamique d'interaction et de contrôler la structure des hétéro-agrégats formés.Cette approche originale de l’hétérocoagulation NR-charge en phase liquide ouvre de nombreuses perspectives en vue d’améliorer les propriétés des matériaux composites NR-particules de renfort
Natural rubber (NR) is an indispensable raw material used in the manufacturing of more than 40,000 products primarily due to its excellent intrinsic physical properties. However, NR is seldom used in its raw state. Often, it needs to be reinforced with particulate fillers (nanoparticles) to further improve its physical strength required for most applications. The precise origin of this mechanical reinforcement effect remains unclear, however, optimal reinforcements appears to depend on the dispersion of filler in the NR matrix and the interaction of NR and filler.It was found that the conventional method of pouring fine powders in a solid block of rubber/melt is not the most efficient way to disperse the fillers. The new alternative approach in which the two components are first dispersed in liquid has shown promising results but available literature is still very limited. Furthermore, the microscopic mechanism involved in the interaction of NR and filler in liquid is still unknown. In this context, we (i) described the physico-chemical surface properties of NR particles in liquid, (ii) identified key filler (size, composition, surface activity, concentration) and solution (ion valence) related parameters to comprehend the structural, morphological, and dynamical evolution of the NR-filler interaction, and (iii) quantified the mechanical properties of the NR particles. With this approach we were able to provide the first reports on the physical processes involved in the interaction of NR and filler. More importantly, a recipe for the basic yet crucial parameters that controls and modulates NR-filler heteroaggregation was established. This could open the way to further understand the reinforcement effect

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Burema, Shiri. "Inelastic Electron Tunneling Spectroscopy with the Scanning Tunneling Microscope : a combined theory-experiment approach". Thesis, Lyon, École normale supérieure, 2013. http://www.theses.fr/2013ENSL0821.

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La Spectroscopie par Effet Tunnel Inélastique (IETS) avec un Microscope à Effet Tunnel (STM) est une nouvelle technique de spectroscopie vibrationnelle, qui permet de caractériser des propriétés très fines de molécules adsorbées sur des surfaces métalliques. Des règles de selection d’excitation vibrationnelle basées sur la symétrie ont été proposées, cependant, elles ne semblent pas exhaustives pour expliquer la totalité du mécanisme et des facteurs en jeu; elles ne sont pas directement transposables pour les propriétés d'un adsorbat et sont lourdes d'utilisation. Le but de cette thèse est donc d'améliorer ces règles de selection par une étude théorique. Un protocole de simulation de l'IETS a été développé, paramétré, et évalué, puis appliqué pour calculer des spectres IETS pour différentes petites molécules, qui sont systématiquement liées, sur une surface de cuivre. Des principes additifs de l'IETS ont été developpés, notamment concernant l’extension dans le vide de l’état de tunnel, l'activation/ quench sélectif de certains modes du aux propriétés électroniques de certains fragments moléculaires, et l'application de certaines règles d'addition de signaux IETS. De plus, des empreintes vibrationnelles par des signaux IETS ont été determinées pour permettre de différentier entre les orientations des adsorbats, la nature chimique des atomes et les isomères de structures. Une stratégie simple utilisant les propriétés de distribution de la densité électronique de la molécule isolée pour prédire les activités IETS sans des couts importants de calculs a aussi été développée. Cette expertise a été utilisée pour rationaliser et interpréter les mesures expérimentales des spectres IETS pour des métalloporphyrines et métallophtalocyanines adsorbées. Ces études sont les premières études IETS pour des molécules aussi larges et complexes. L'approche expérimentale a permis de déterminer les limitations actuelles des simulations IETS. Les défauts associés à l'identification ont été résolus en faisant des simulations d'images STM complémentaires
Inelastic Electron Tunneling Spectroscopy (IETS) with the Scanning Tunneling Microscope (STM) is a novel vibrational spectroscopy technique that permits to characterize very subtle properties of molecules adsorbed on metallic surfaces. Its proposed symmetry-based propensity selection rules, however, fail to fully capture its exact mechanism and influencing factors; are not directly retraceable to an adsorbate property and are cumbersome. In this thesis, a theoretical approach was taken to improve them. An IETS simulation protocol has been developed, parameterized and benchmarked, and consequently used to calculate IETS spectra for a set of systematically related small molecules on copper surfaces. Extending IETS principles were deduced that refer to the tunneling state’s vacuum extension, the selective activating/quenching of certain types of modes due to the moieties’ electronic properties, and the applicability of a sum rule of IETS signals. Also, fingerprinting IETS-signals that enable discrimination between adsorbate orientations, the chemical nature of atoms and structural isomers were determined and a strategy using straightforward electronic density distribution properties of the isolated molecule to predict IETS activity without (large) computational cost was developed. This expertise was used to rationalize and interpret experimentally measured IETS spectra for adsorbed metalloporphyrins and metallophthalocyanines, being the first IETS studies of this large size. This experimental approach permitted to determine the current limitations of IETS-simulations. The associated identification shortcomings were resolved by conducting complementary STM-image simulations

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Fernández, del Río Lía. "An Investigation of the Polarizing Properties and Structural Characteristics in theCuticles of the Scarab Beetles Chrysina gloriosa and Cetonia aurata". Thesis, Linköpings universitet, Institutionen för fysik, kemi och biologi, 2012. http://urn.kb.se/resolve?urn=urn:nbn:se:liu:diva-86339.

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Light reflected from the scarab beetles Cetonia aurata (C. aurata) and Chrysina gloriosa (C. gloriosa) has left-handed polarization. In this work the polarizing properties and structural characteristics of the cuticles of these two beetles are investigated with two different techniques: scanning electron microscopy (SEM) and Mueller-matrix spectroscopic ellipsometry (MMSE). SEM is used to get cross section images of the epicutucle and the endocuticle. Thicknesses around 18 μm were measured for both layers for C. aurata and between 12 and 16 μm for C. gloriosa. A layered structure is observed in both beetles. In addition, a cusp-like structure is also observed in C. gloriosa. MMSE showed left-handed near-circular polarization of light reflected on both beetles. For C. aurata this is observed in a narrow wavelength range (500-600 nm) and for C. gloriosa in a wider wavelength range (400-700 nm) when measured on golden areas of the cuticle. C. gloriosa also has green areas where the reflected light was linearly polarized. The results are used in regression modelling. A good model approximation was found for C. aurata for angles up to 60 whereas a good starting point for future work was reached for C. gloriosa.

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Monnier, Laurine. "Analyses structurales par microscopie électronique d'hexaferrites magnétiques Ca2+xFe16-xO26-(x/2)". Thesis, Normandie, 2018. http://www.theses.fr/2018NORMC224/document.

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Ce mémoire porte sur la synthèse et la caractérisation de composés hexaferrites dans le système Ca-Fe-O. Ce travail a permis d’isoler quatre composés sous forme polycristalline ayant pour composition (Ca4Fe5O13)1-x(Fe9O12)1+x (x= 0,334 ; 0,301 et 0,128) et (Ca4Fe5O13)(Fe4O4). Leur structure cristalline a été déterminée à partir de données de diffraction électronique acquises en mode tomographie par précession des électrons et validée à l’aide de l’imagerie haute résolution (HREM et HAADF). Les différents modèles structuraux ont également été confirmés par diffraction des rayons X et des neutrons sur poudre. L’analyse fine des défauts d’intercroissance en imagerie HAADF a révélée des écarts significatifs de composition par rapport à la composition idéale (Ca4Fe5O13)(Fe9O12) à l’origine des trois polymorphes observés. En complément des études menées sur des cristaux de taille micrométrique dans les années 80, l’obtention d’échantillons polycristallins a rendu possible l’étude des propriétés physiques de ces composés. Malgré la complexité de ces structures et la présence de défauts étendus, la spectrométrie Mössbauer a mis en exergue un degré d’oxydation unique pour les atomes de fer (+3) et de confirmer les nombreuses transitions magnétiques initialement détectées par les mesures d’aimantation, ainsi que leur évolution en fonction de l’écart à la stœchiométrie x. Les composés ont également été caractérisés par des mesures de résistivité électrique et de coefficient Seebeck
This thesis reports on the synthesis and the characterization of hexaferrite compounds in the Ca-Fe-O system. This work has allowed to isolate four polycrystalline compounds presenting the chemical formula (Ca4Fe5O13)1-x(Fe9O12)1+x (x= 0.334; 0.301 and 0.128) and (Ca4Fe5O13)(Fe4O4). Their crystalline structure has been determined using the precession electron diffraction tomography and has been validated through high resolution imaging microscopy (HREM/HAADF). X-ray diffraction and neutron diffraction studies on polycrystalline samples have confirmed the different structural models. Fine analysis of intergrowth defects in HAADF imaging revealed significant deviations in composition with respect to the ideal composition (Ca4Fe5O13)(Fe9O12) at the origin of the three observed polymorphs. In addition to the studies on micron-sized crystals in the 80s, obtaining polycrystralline samples allowed the measurement of their physical properties. Despite the complexity of these structures and the presence of extensive defects, the Mössbauer spectroscopy has highlighted a unique oxidation degree of iron (+3) and confirmed as well the various magnetic transitions initially detected by magnetization measurements, as well as their evolution versus the x deviation value. Electrical resistivity and Seebeck coefficient measurements were performed on the samples

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Gonano, Bruno. "Influence des ions sulfates sur la physico-chimie d'oxydes de fer type perovskite". Thesis, Normandie, 2017. http://www.theses.fr/2017NORMC222/document.

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Au cours de cette étude, nous avons montré que dans les oxydes de fer type perovskite, les ions sulfates (SO42-) pouvaient être utilisés à escient pour apporter de l'anisotropie cristalline et électronique ou bien au contraire pour casser les mises en ordre à longue distance et provoquer l'isotropie du matériau. Ainsi, ce travail a permis d'isoler les composés bidimensionnels : Sr4Fe2.5-x□xO7.25-(3x/2)(SO4)0.5 (avec x=0, 0.25 et 0.5). Ils peuvent être décrits comme une intercroissance SrO/SrFeO2,5/SrFe0,5-x□xO1,25-(3x/2)(SO4)0,5/SrFeO2,5 et cristallisent dans une maille moyenne quadratique I4/mmm (a=ap et c≈29 Å). Les tétraèdres de sulfates non-pontés se présentent de façon transversale par rapport à c ⃗ pour x=0,5 et longitudinale pour x=0 et 0,25 parce que pontés aux pyramides de fer de la couche partagée. Les atomes de fer des couches non-mixtes SrFeO2,5 se situent eux en coordinence pyramidale pour x=0 et pyramidale et octaédrique pour x=0.5 et x=0.25 afin de respecter la trivalence du fer. Quel que soit x, les composés sont antiferromagnétiques de type G (les spins se situant dans le plan (a,b)). Cependant, pour x=0,5, deux configurations magnétiques sont observées, tandis que les composés x=0 et x=0.25 n'en montrent qu'une seule. Dans le composé Sr4Fe2.5□xO7.25(SO4)0.25(CO3)0.25, l'influence des carbonates (CO32-) se ressent directement sur le paramètre d'empilement, qui est plus petit. Cela n'entraîne cependant aucun changement sensible dans les propriétés physiques. Les composés sont des semi-conducteurs présentant de fortes valeurs de résistivité électronique (de l'ordre de 106Ω.cm) et ne sont pas conducteurs ioniques.La phase ordonnée "15R" SrFe0.6Cr0.4O2.8 se désordonne lorsque l'on substitue 10% du fer par des sulfates (SrFe0.5Cr0.4O2.1(SO4)0.1) et adopte une structure pseudo-cubique. Ses propriétés physiques sont alors bouleversées puisque l'on passe d'un comportement ferromagnétique à antiferromagnétique (TN=800K). Ce composé très lacunaire en oxygène montre des défauts structuraux plus ou moins étendus et un comportement de type semi-conducteur. Aucun phénomène de conduction ionique n'est observé
In this study, we have shown that in perovskite-type iron oxides, sulfate ions (SO42-) can be used to bring structural and electronic anisotropy, or on the contrary to break long distance ordering and cause the isotropy of the material.Thus, this work made it possible to isolate the two-dimensional compounds: Sr4Fe2.5-x□x07.25-(3x/2)(SO4)0.5 (with x = 0.25 and 0.5). They can be described as an intergrowth SrO/SrFeO2,5/SrFe0,5-x□xO1,25-(3x/2)(SO4)0.5/SrFeO2,5 and crystallize in a quadratic mean cell I4/mmm (a=ap et c≈29 Å). The unbridged sulfates tetrahedra are oriented transversely with respect to c ⃗ for x=0.5 and longitudinal for x=0 and 0.25 because bridged to the iron pyramids of the shared layer. The iron atoms of the non-mixed layers SrFeO2,5 are in pyramidal coordination for x=0 and pyramidal and octahedral coordination for x=0.5 and x=0.25, in order to respect the trivalence of iron. However, for x=0.5, two magnetic configurations are observed whereas the compounds x=0 and x=0.25 show only one. In the compound Sr4Fe2.5□xO7.25(SO4)0.25(CO3)0.25, the influence of the carbonates (CO32-) is directly felt on the stacking parameter, which is smaller. The compounds are semiconductors with high electronic resistivity values (of the order of 106Ω.cm) and are not ionic conductors.The ordered phase "15R" SrFe0.6Cr0.4O2.8 becomes disordered when 10% of the iron is substituted with sulfates (SrFe0.5Cr0.4O2.1(SO4)0.1) and adopts a pseudo-cubic structure. Its physical properties are then modified because we switch from a ferromagnetic to an antiferromagnetic behavior (TN=800K). This oxygen-deficient compound shows more or less large structural defects and a semiconductor behavior. No ionic conduction phenomenon is observed

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Servanton, Germain. "Analyse quantitative de la distribution de l’arsenic dans les composants silicium nanométriques par spectroscopie de perte d’énergie des électrons, et contribution à l’étude de son incorporation par différentes techniques résolues à l’échelle atomique". Grenoble, 2010. http://www.theses.fr/2010GRENY048.

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Aujourd’hui, le développement des nœuds technologiques 40-45 nm nécessite d’innover par l'introduction de nouvelles techniques de caractérisation capable d’imager quantitativement à l’échelle nanométrique la distribution des dopants dans les dispositifs de la microélectronique. De plus, la compréhension des mécanismes de non-activation de ces dopants est cruciale afin d’assurer la fabrication de composants présentant des performances électriques optimisées. Dans la première partie de la thèse, nous avons choisi, d’utiliser la microscopie STEM (Scanning Transmission Electron Microscopy) couplée aux spectroscopies EELS (Electron Energy Loss Spectroscopy) et EDX (Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy). Le mode « spectre image » utilisé semble le mieux adapté pour cartographier quantitativement du dopant arsenic. Pour cela nous avons montré, à l’aide d’une étude théorique et d’une analyse expérimentale concernant les dégâts d’irradiation, qu’il était impératif de limiter l’énergie primaire des électrons à 120 keV afin d’augmenter la dose électronique sans endommager l’échantillon. Ensuite une étude comparative des techniques STEM EDX et STEM EELS visant à optimiser différents paramètres (fond continu, rapport signal sur bruit en fonction de la dose) nous a montré que la cartographie EDX en 2 dimensions est difficilement réalisable à cause de la saturation rapide du détecteur. La méthode STEM EELS permet, quant à elle, de cartographier l’arsenic dans les composants nanométriques, résultats jusqu’alors jamais publiés. Nous présentons de nombreuses applications correspondant à des demandes réelles de technologues de STMicroelectronics (transistors nMOS 40-45 nm, transistors BiCMOS). Les résultats montrent une sensibilité proche de 1. 10/° cm* (0. 02%) et une résolution spatiale voisine de 2 nm. De plus, des comparaisons de profils quantitatifs SIMS (Secondary Ion Mass Spectrometry) et APT (Atom Probe Tomography) avec la technique STEM EELS montrent un bon accord. Dans la deuxième partie de la thèse, nous nous sommes intéressés, à l’origine de la non-activation électrique du dopant arsenic dans les couches épitaxiées fabriquées à STMicroelectronics pour leur application émetteur de BiCMOS npn. La littérature interprète le plus souvent la désactivation du dopant arsenic par la présence d’agrégats de type Asa V, (V, vacancy ou lacune). Dans notre étude, nous mettons en évidence, à l’aide d’expériences d’absorption de rayon X (EXAFS) sur ligne synchrotron à l’ESRF sur des couches As :Si et Ge :Si (référence) épitaxiées, la tendance de l’arsenic à se regrouper progressivement en agrégats lorsque la concentration d’arsenic augmente. Des expériences de sonde atomique tomographique réalisées en partenariat avec le Groupe de Physique des Matériaux (GPM) de l’université de Rouen sur ces mêmes couches confirment ce résultat. En effet dans le SiGe nous trouvons une répartition statistique des distances Ge-Ge montrant une incorporation aléatoire alors que dans As :Si il existe en plus une population à courte distance (0. 5 nm). En conclusion de cette analyse, il semble bien que, contrairement au germanium, l’arsenic ne s’incorpore pas aléatoirement mais plutôt avec des interactions As-As qui favorisent sa non activation électrique
Nowadays, the developments of new technological nodes (CMOS 40-45 nm) require to improve physical characterization techniques in order to quantitatively map silicon dopant distribution, such as arsenic. Moreover, the dopant electrical deactivation process needs to be understood to optimize semiconductor component performances. We used Scanning Transmission Electron Microscopy (STEM) in Electron Energy Loss Spectroscopy (EELS) and Energy Dispersive X-ray (EDX) modes in order to quantitatively map at the nanometric scale the arsenic dopant distribution. We showed the necessity the lowered the primary beam energy down to 120 keV in order to significantly reduce the silicon radiation damages. The comparison between the two spectroscopic modes demonstrates that the EDX detector shows a fast saturation, while it is possible using EELS technique to map the As distribution in semiconductor components. Several applications from STMicroelectronics devices (CMOS, BiCMOS) are shown. Results demonstrate sensitivity down to 1. 10! cm° (0. 02%) with a spatial resolution close to 2 nm. In a second part of the thesis, we focused on the arsenic dopant deactivation process from epitaxially grown samples (As:Si and Ge:Si). It is known that As,;V, (V, vacancy) clusters tend to inactivate arsenic. Using Extended X-ray Absorption Fine Structure (EXAFS), we show the progressive arsenic clustering tendancy when the As concentrations increase. Atom Probe Tomography (APT) experiments performed at the Groupe de Physique des Matériaux (GPM) from the University of Rouen evidenced on the same layers a difference between the As-As and the Ge-Ge inter atomic distances. To conclude, on the contrary to the germanium, the arsenic atoms incorporates frequently in complex sites (not substitutional), which explains the low electrical activity from the studied layers

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Antunez, de Mayolo Eduardo. "Study of the Optical Properties of sp2-Hybridized Boron Nitride". Thesis, Linköpings universitet, Tillämpad optik, 2014. http://urn.kb.se/resolve?urn=urn:nbn:se:liu:diva-125738.

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Nitride-based semiconductor materials make it possible to fabricate optoelectronic devices that operate in the whole electromagnetic range, since the band gaps of these compounds can be modified by doping. Among these materials, the sp2-hybridized boron nitride has properties that make it a potential candidate for integration in devices operating in the short-wavelength limit, under harsh environment conditions, due to the strength of the B-N bond. Nevertheless, this binary compound has been the less studied material among the nitrides, due to the lack of complete control on the growth process. This thesis is focused on the study of the optical properties of sp2-hybridized boron nitride grown by hot-wall chemical vapor deposition (CVD) method, at the Department of Physics, Chemistry and Biology, at Linköping University, Sweden. The samples received for this study were grown on c-plane aluminum nitride as the buffer layer, which in turn was grown by nitridation on c- plane oriented sapphire, as the substrate material. The first objective of the research presented in this thesis was the development of a suitable ellipsometry model in a spectral region ranging from the infrared to the ultraviolet zones of the electromagnetic spectrum, with the aim of obtaining in the process optical properties such as the index of refraction, the energy of the fundamental electronic interband transition, the frequencies for the optical vibrational modes of the crystal lattice, as well as their broadenings, and the numerical values of the dielectric constants; and on the other hand, structural parameters such as the layers thicknesses, and examine the possibility of the presence of roughness or porosity on the boron nitride layer, which may affect the optical properties, by incorporating their effects into the model. The determination of these parameters, and their relation with the growth process, is important for the future adequate design of heterostructure-based devices that incorporate this material. In particular, emphasis has been put on the modeling of the polar lattice resonance contributions, with the TO- LO model, by using infrared spectroscopic ellipsometry as the characterization technique to study the phonon behavior, in the aforementioned spectral region, of the boron nitride. On the other hand, spectroscopic ellipsometry in the visible-ultraviolet spectral range was used to study the behavior of the material, by combining a Cauchy model, including an Urbach tail for the absorption edge, and a Lorentz oscillator in order to account for the absorption in the material in the UV zone. This first step on the research project was carried out at Linköping University. The second objective in the research project was to carry out additional studies on the samples received, in order to complement the information provided by the ellipsometry model and to improve the model itself, provided that it was possible. The characterization techniques used were X-ray diffraction, which made it possible to confirm that in fact boron nitride was present in the samples studied, and made it possible to verify the crystalline quality of the aforementioned samples, and in turn relate it to the quality of the ellipsometry spectra previously obtained; the Raman spectroscopy made it possible to further verify and compare the crystalline qualities of the samples received, as well as to obtain the frequency for the Raman active B-N stretching vibration in the basal plane, and to compare this value with that corresponding to the bulk sp2-boron nitride; scanning electron microscopy made it possible to observe the rough surface morphologies of the samples and thus relate them to some of the conclusions derived from the ellipsometry model; and finally cathodoluminescence measurements carried out at low temperature (4 K) allowed to obtain a broad band emission, on all the samples studied, which could be related to native defects inside the boron nitride layers, i.e., boron vacancies. Nevertheless, no trace of a free carrier recombination was observed. Considering that the hexagonal-boron nitride is nowadays considered to be a direct band gap semiconductor, it may be indirectly concluded, in principle, that the dominant phase present in the samples studied was the rhombohedral polytype. Moreover, it can be tentatively concluded that the lack of an observable interband recombination may be due to the indirect band gap nature of the rhombohedral phase of the boron nitride. Spectroscopic ellipsometry does not give a definite answer regarding this issue either, because the samples analyzed were crystalline by nature, thus not being possible to use mathematical expressions for the dielectric function models that incorporate the band gap value as a fitting parameter. Therefore, the nature of the band gap emission in the rhombohedral phase of the boron nitride is still an open research question. On the other hand, luminescent emissions originating from radiative excitonic recombinations were not observed in the cathodoluminescence spectra. This second step of the project was carried out at the Leroy Eyring Center for Solid State Science at Arizona State University.

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Shreepathi, Subrahmanya, Hung Van Hoang e Rudolf Holze. "Corrosion Protection Performance and Spectroscopic Investigations of Soluble Conducting Polyaniline-Dodecylbenzenesulfonate Synthesized via Inverse Emulsion Procedure". Universitätsbibliothek Chemnitz, 2009. http://nbn-resolving.de/urn:nbn:de:bsz:ch1-200900775.

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Corrosion protection performance of a completely soluble polyaniline-dodecylbenzenesulfonic acid salt (PANI-DBSA) on C45 steel has been studied with electrochemical impedance and potentiodynamic measurements. Chloroform is the most suitable solvent to process the pristine PANI-DBSA because of negligible interaction of the solvent with the polyaniline (PANI) backbone. An anodic shift in the corrosion potential ( Delta

E=~70 mV), a decrease in the corrosion current and a significant increase in the charge transfer resistance indicate a significant anti-corrosion performance of the soluble PANI deposited on the protected steel surface. Corrosion protection follows the mechanism of formation of a passive oxide layer on the surface of C45 steel. In situ UV-Vis spectroscopy was used to investigate the differences in permeability of aqueous anions into PANI-DBSA. Preliminary results of electron diffraction studies show that PANI-DBSA possesses an orthorhombic type of crystal structure. An increase in the feed ratio of DBSA to aniline increases the tendency of aggregation of spherical particles of PANI obvious in transmission electron microscopy. PANI-DBSA slowly loses its electrochemical activity in acid free electrolyte without undergoing degradation.

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Nunez, Eroles Marc. "Nanogravure et caractérisation structurale et électronique de rubans de graphène cristallins". Thesis, Toulouse 3, 2015. http://www.theses.fr/2015TOU30201/document.

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Les principaux objectifs de cette thèse sont la fabrication et la caractérisation structurale à haute résolution de nanorubans de graphène à bords atomiquement lisses ainsi que leur intégration dans des composants et l'étude du transport électronique. En premier lieu, nous montrons que des nanorubans de graphène cristallins de largeur inférieure à 100 nm et avec des qualités structurales supérieures l'état de l'art peuvent être découpé par un faisceau électronique focalisé d'énergie modérée en présence d'oxygène. Les caractéristiques des rubans obtenus sont également supérieures à l'approche précédente utilisant la vapeur d'eau. Dans un deuxième temps, la structure des nanorubans est caractérisée jusqu'à l'échelle atomique par microscopie électronique en transmission corrigée des aberrations sphériques. Nous montrons que la cristallinité des nanorubans, tant en leur centre que le long des bords de découpe, est préservée. Les performances de notre approche atteignent l'état de l'art et sa reproductibilité permet de fabriquer des rubans longs de plusieurs centaines de nanomètres mais de largeur aussi fine que 16 nm. Ensuite, nous avons transposé la découpe de nanoruban suspendus à une configuration partiellement suspendue sur substrat SiO2/Si permettant de les intégrer dans des composants adaptés aux mesures de transport électronique à basse température et sous champ magnétique. Le transport électronique dans les rubans contactés de 60 x 300 nm présente un gap et des oscillations en balayage de grille arrière qui sont en accord avec un mécanisme de blocage de Coulomb dans un domaine de taille de l'ordre de la taille du ruban. Si ces résultats montrent la persistance de barrières tunnel, ses bords semblent de qualité suffisante pour ne pas induire de confinement supplémentaire. Au-delà des composants mésoscopiques, notre méthode de fabrication des rubans par gravure électronique sous oxygène ouvre des perspectives dans deux domaines en émergence. Elle est compatible avec l'ultravide et parfaitement adaptée au développement d'une technologie atomique à base de graphène. Une caractérisation de la contamination du graphène ainsi qu'une caractérisation électrique de dispositifs de graphène qui a été fait par microscopie à effet tunnel multisonde en ultra vide. Enfin, les rubans de graphène que nous produisons ont les dimensions et qualités structurales requises pour observer un comportement plasmonique du graphène dans le visible et ainsi interagir avec des structures plasmoniques métalliques. Ce couplage a été examiné en étudiant le signal Raman du graphène au voisinage de colloïdes d'or
The main objectives of this thesis are the fabrication and high-resolution structural characterisation of graphene nanoribbons with atomically smooth edges as well as their device integration and electronic transport study. In first place, we show that crystalline graphene nanoribbons with width under 100 nm and structural properties better than the state of the art can be patterned by a focused electron beam in presence of oxygen. The structural characteristics of the ribbons are also better than the old process using water vapour. Secondly, nanoribbons structure is characterized down to the atomic scale by spherical aberration corrected transmission electron microscopy. We show that the nanoribbons crystallinity, of the centre as well as along the cut edges, is preserved. The performance of our process reaches the state of the art and its reproducibility allows to produce ribbons with length of hundreds of nanometer but as narrow as 16 nm. After that, we have transposed the suspended nanoribbon etching to a partially suspended configuration on a SiO2/Si substrate allowing the integration in devices suitable for electronic transport measurements at low temperature and under magnetic field. The electronic transport in contacted ribbons of 60x300 nm shows a gap and oscillations on backgate scanning measurements that are in agreement with a Coulomb blockade mechanism with dot sizes in the range of the ribbon surface. Even though those results show the persistence of tunnel barriers, the edges quality look good enough to avoid additional confinement. Other than mesoscopic devices, our ribbon fabrication process by electronic beam under oxygen atmosphere opens perspectives in two emergent fields. The process is ultra high vacuum compatible and perfectly adapted to the development of an atomic graphene based technology. A characterisation of contaminants of graphene samples as well as electrical characterisation of graphene devices has been performed in a multiprobe scanning tunnelling microscope in ultra high vacuum. Finally, our graphene nanoribbons have the right dimensions and structural qualities required for the observation of plasmonic behaviour of graphene in visible light and so interact with metallic plasmonic structures. This coupling has been analysed by studying the Raman signal of graphene at the close environment of gold colloids

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Colaço, Élodie. "Design and characterization of biomimetic biomineralized nanomaterials". Thesis, Compiègne, 2019. http://www.theses.fr/2019COMP2529.

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La fabrication de composites constitués de collagène et d’hydroxyapatite a un grand intérêt dans la science des matériaux et la recherche biomédicale tout particulièrement pour des applications aux niveaux des tissus osseux. L’objectif est de synthétiser, à l’échelle nanométrique, un biomatériau à partir de ces 2 composantes d’une manière contrôlée dans le but de moduler ses propriétés physicochimiques, structurales et mécaniques. Ce projet de thèse met en évidence le rôle du collagène dans le mécanisme de minéralisation dans le but d’élaborer un nanomatériau biomimétique biomineralisé. Pour ce faire, plusieurs stratégies ont été mises en place: (i) assemblage de collagène et de cristaux d’hydroxyapatite préformés, (ii) minéralisation de l’hydroxyapatite par catalyse enzymatique (iii) élaboration de multicouches d’enzyme minéralisés par la méthode « couche-par-couche » dans un nanofilm ou nanotube en présence de collagène ou non. La caractérisation des différents matériaux nanostructurés minéralisés ainsi obtenus est réalisée par plusieurs techniques physicochimiques notamment la microscopie électronique à transmission (TEM) et à balayage (SEM), la microscopie à force atomique (AFM), la spectroscopie vibrationnelle (IR et Raman), le turbiscan, la microbalance à cristal de quartz (QCM-D) et la mesure de diffusion de la lumière (DLS)
The design of a composite based on collagen and hydroxyapatite crystals attractes a great interest in materials science and biomedical research particularly for bone tissue applications. The objective is to synthesize, at the nanoscale, a biomaterial from these two components in a controlled conditions in order to modulate its physicochemical, structural and mechanical properties. This thesis project highlights the role of collagen in the mineralization mechanism with the aim of developing a biomimetic biomineralized nanomaterial. To this end, several strategies have been suggested: (i) assembly of collagen with preformed hydroxyapatite crystals, (ii) mineralization of hydroxyapatite by enzymatic catalysis (iii) elaboration of mineralized enzyme-based multilayers by the "layer-by-layer" strategy to form a nanofilm or nanotube in the presence of collagen or not. The characterization of the various mineralized nanostructured materials obtained is performed by several physicochemical techniques including transmission electron microscopy (TEM) and scanning electron microscopy (SEM), atomic force microscopy (AFM), vibrational spectroscopy (IR and Raman), turbiscan, quartz crystal microbalance (QCM-D) and light scattering measurement (DLS)

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Chervy, Pierre. "Caractérisation biophysique des interactions entre le Lanréotide et des membranes lipidiques". Thesis, Université Paris-Saclay (ComUE), 2017. http://www.theses.fr/2017SACLS306.

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L’objectif de ce travail est de caractériser l’interaction entre le Lanréotide – un octapeptide dicationique – et des membranes composées de lipides. Bien que ce peptide soit très soluble, il possède des propriétés d’autoassemblage. Au-delà d’une concentration critique – qui est sensible à la température et à la force ionique – ce peptide s’auto-assemble en nanotubes dont la structure a été résolue par l’équipe. Ce travail de thèse comporte deux volets : d’une part l’étude de l’interaction entre le Lanréotide et des membranes anioniques, d’autre part l’étude de l’interaction entre le Lanréotide et des membranes neutres.Nous adoptons une approche structurale afin de caractériser les mélanges membrane-peptide : diffusion de rayons X, spectroscopie infrarouge (ATR-FTIR), microscopie électronique (coloration négative et cryofracture) ; ainsi qu’une approche quantitative (ultrafiltration et dosage) afin de déterminer la stœchiométrie des interactions. En présence de lipides anioniques, le Lanréotide interagit en totalité avec les membranes jusqu’à les saturer. Cette interaction, qui n’est pas abolie à forte force ionique (2M de NaCl ou de phosphate), provoque un autoassemblage du peptide à la surface des membranes. Ce phénomène génère des autoassemblages mixtes constitués d’un empilement de bicouches de peptide prises en sandwich entre des bicouches de lipides. Ces empilements s’enroulent selon une spirale d’Archimède, c’est-à-dire une spirale régulière dont le pas est constant. Dans ces assemblages mixtes le peptide est organisé dans un nouveau mode d’assemblage dont la structure est ici résolue.Dans le cas des mélanges membranes neutre-Lanréotide, un coefficient de partage du peptide entre l’eau et les lipides est mis en évidence. Ceci suggère que dans ces conditions le peptide peut traverser les membranes. Enfin l’interaction du Lanréotide avec ces membranes provoque une diminution de sa concentration critique d’assemblage
The aim of this work is to characterize the interaction between the Lanreotide – a dicationic octapeptide – and membranes composed of lipids. Even if the peptide is very soluble, it has self-assembling properties. Above the critical concentration – which is sensitive to both temperature and ionic strength – the peptide self-assembles into nanotubes whose structure has been solved by the team. The present work is divided into two parts: on one side the study of the interaction of the Lanreotide with anionic membranes, on the other one the study of the interaction of the Lanreotide with neutral membranes.We adopted a structural approach to characterize the membrane-peptide mixture: X-ray scattering, vibrational spectroscopy (ATR-FTIR), electron microscopy (negative staining and freeze-fracture) ; we also used a quantitative approach (ultrafiltration and peptide quantification) in order to determine the stoichiometry of the interaction. In the presence of anionic lipids, the peptide interacts with membranes until its saturation. This interaction, which is not abolished at high ionic strength (2M NaCl or phosphate), induces the self-assembly of the peptide at the surface of the membrane. This phenomenon generates mixed self-assemblies composed of a stack of peptide bilayers sandwiched by lipids bilayers. These stacks wrap into an Archimedian spiral which is a regular spiral with a constant step. In these mixed assemblies, the peptide is organized in a new architecture compared to the self-assemble nanotubes. This new structure has been characterized and solved in this study.In the case of neutral membrane-Lanreotide mixture, the peptide partitions between water and lipids. This observation suggests that in this condition the peptide is able to cross the membranes. The peptide-membrane interaction also decreases the critical concentration of the peptide

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Habib, Lamice. "Étude des propriétés membranaires des vésicules lipidiques incorporant des triterpènes oxygénés bioactifs d'origine végétale : application à la cucurbitacine E et à l'érythrodiol". Thesis, Lyon 1, 2014. http://www.theses.fr/2014LYO10022/document.

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La cucurbitacine E et l'érythrodiol sont des triterpènes naturels oxygénés ayant respectivement un squelette tétra et pentacyclique. Ils sont reconnus pour leurs diverses propriétés biologiques. Dans ce travail de thèse, nous étudions leur interaction avec les membranes des vésicules lipidiques dans le but de mieux comprendre leur pharmacodynamie. Nous avons préparé des liposomes en absence et en présence de la cucurbitacine E et de l'érythrodiol par les techniques d'évaporation en phase inverse suivie d'une extrusion, d'hydratation du film lipidique et d'injection d'éthanol. Les caractéristiques physicochimiques des vésicules lipidiques incorporant ou non la molécule triterpénique ont été étudiées par des techniques adéquates. Les analyses de la cucurbitacine E et de l'érythrodiol par la chromatographie liquide à haute performance ont montré que leurs taux d'incorporation dans les liposomes sont élevés. Les mesures de taille obtenues par la diffusion dynamique de la lumière ont démontré que les liposomes incorporant les triterpènes présentent une taille moyenne inférieure à celle des liposomes témoins. Les images obtenues par la microscopie électronique à transmission ont confirmé la formation de vésicules sphériques. Les mesures des dimensions des vésicules observées par la microscopie à force atomique (AFM), ont révélé que les liposomes incorporant la cucurbitacine E sont plus hauts et résistent mieux à la force exercée par la pointe AFM que les liposomes témoins. Par ailleurs, les liposomes incorporant l'érythrodiol sont plus fragiles que les liposomes témoins et ont tendance à éclater en bicouches lipidiques à la surface du support. Les courbes thermiques obtenues par la calorimétrie différentielle à balayage ont permis de conclure que la cucurbitacine E est localisée à l'interface polaire-apolaire de la membrane liposomiale alors que l'érythrodiol s'insère entre les chaînes acyles des phospholipides et aboutit à la formation des domaines hétérogènes au niveau de la membrane. La cinétique de libération de la sulforhodamine B, mesurée par la spectroscopie de fluorescence, a révélé que la membrane liposomiale devient, en présence de la cucurbitacine E, plus perméable à la sulforhodamine B incorporée dans la phase aqueuse interne. L'ensemble des résultats suggère que la cucurbitacine E et l'érythrodiol interagissent avec la membrane lipidique et affectent ses propriétés physico-chimiques. Leur effet sur la membrane ne semble pas être similaire. Des études ultérieures impliquant d'autres triterpènes sont envisagées pour identifier le (s) motif (s) structural (aux) et les paramètres physico-chimiques régissant leur interaction et localisation membranaire
Cucurbitacin E and erythrodiol are natural oxygenated triterpenes having respectively, a tetra and pentacyclic skeleton. They are known for their numerous biological properties. In this thesis, we studied their interaction with the membranes of lipid vesicles to better understand their pharmacodynamics. We have prepared liposomes in the absence and presence of cucurbitacin E and erythrodiol using the reverse phase evaporation technique followed by extrusion, the hydration of lipid film and the ethanol injection techniques. The physicochemical characteristics of lipid vesicles incorporating or not the triterpenic molecules were investigated by appropriate techniques. The determination of cucurbitacin E and erythrodiol in the vesicles by high performance liquid chromatography showed high incorporation efficiencies of both triterpenes. Size measurements obtained by dynamic light scattering showed that liposomes incorporating triterpenes were smaller than empty liposomes. The images obtained by transmission electron microscopy confirmed the formation of spherical vesicles. Measurements of vesicles dimensions by atomic force microscopy (AFM) demonstrated that liposomes incorporating cucurbitacin E were higher and more resistant to the force exerted by the AFM tip than the blank liposomes. Liposomes incorporating erythrodiol were more fragile and tend to break up into lipid bilayers on the mica surface. Results obtained by differential scanning calorimetry suggested that cucurbitacin E is localized at the polar-apolar interface of the liposomal membrane while erythrodiol is inserted between the acyl chains of the phospholipids leading to the formation of heterogeneous lipid domains. The release kinetics of the sulforhodamin B encapsulated into the aqueous phase and measured by fluorescence spectroscopy revealed that the liposomal membrane becomes in the presence of cucurbitacin E, more permeable to this probe. The overall results suggest that cucurbitacin E and erythrodiol affect differently

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Jin, Liang. "Direct electron detection in transmission electron microscopy". Diss., [La Jolla, Calif.] : University of California, San Diego, 2009. http://wwwlib.umi.com/cr/ucsd/fullcit?p3344737.

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Thesis (Ph. D.)--University of California, San Diego, 2009.
Title from first page of PDF file (viewed April 3, 2009). Available via ProQuest Digital Dissertations. Vita. Includes bibliographical references (p. 148-151).

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Davies, D. G. "Scanning electron acoustic microscopy". Thesis, University of Cambridge, 1985. http://ethos.bl.uk/OrderDetails.do?uin=uk.bl.ethos.304042.

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Duncan, James Lyon. "Electron microscopy of photosystems". Thesis, Imperial College London, 2004. http://ethos.bl.uk/OrderDetails.do?uin=uk.bl.ethos.412477.

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Allenspach, Rolf Allenspach Rolf Allenspach Rolf Allenspach Rolf. "Magnetic characterization at surfaces by spin polarized electron spectroscopies /". [S.l.] : [s.n.], 1985. http://e-collection.ethbib.ethz.ch/show?type=diss&nr=7952.

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Mai, Van Huy. "Étude de phénomènes de commutation de résistance de films minces de LixCoO2". Thesis, Paris 11, 2014. http://www.theses.fr/2014PA112115/document.

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La mémoire Flash est célèbre dans le domaine des mémoires non volatiles ; elle est actuellement extrêmement utilisée pour le stockage des données numériques dans presque tous type d'appareil électronique nomade (ordinateur portable, téléphone mobile, tablette, …). Pour dépasser ses limites actuelles (densité d'informations, rapidité d'accès, endurance), un grand nombre de recherches se développent, explorant notamment le concept de mémoires résistives (Re-RAM), qui repose sur la commutation entre deux états de résistance (ou plus) via l'application d'une tension. Les mémoires Re-RAM dont la variation de résistance dépend de réactions électrochimiques sont potentiellement de bonnes candidates ; les mécanismes d'oxydo-réduction impliqués sont cependant souvent de type filamentaire, mettant notamment en jeu des migrations de cations d’éléments métalliques (provenant des électrodes), ou de lacunes d’oxygène. Ce caractère filamentaire rend difficilement atteignable la miniaturisation extrême, à l’échelle nanométrique.Dans ce but, une classe de matériaux complètement différente -utilisée dans le domaine du stockage d'énergie- est explorée. L’objectif de cette thèse est ainsi d’approfondir l’étude des phénomènes de commutation de résistance observés sur des films de LixCoO2. Nous caractérisons d'abord les propriétés structurales et électriques, à l'échelle nanométrique, de tels films déposés sur divers types de substrats. Nous cherchons ensuite à déterminer les mécanismes électrochimiques à l’origine des modifications : celles-ci vont en effet en sens inverse pour un même signe de tension, selon que l’on se trouve dans la configuration d’un contact nanométrique pointe AFM/film, ou dans la configuration d’un contact micrométrique électrode/film/électrode. Dans la première configuration nous déterminons les réactions électrochimiques impliquées. Dans la deuxième, nous proposons un mécanisme radicalement différent, corroboré par plusieurs résultats convergents. Enfin, nous exposons de premiers résultats prometteurs, relatifs à l’applicabilité potentielle de ces films aux mémoires Re-RAM, et au-delà, aux circuits neuromorphiques (états multiples de résistance – phénomènes d'additivité)
Flash memory has been famous in the field of non-volatile memory; currently it is extremely used for digital data storage in almost type of mobile electronic device (laptop, mobile phone, tablet ...). To overcome its current limitations (information density, access speed, endurance), a large number of research develop, especially exploring the concept of resistive memory (Re- RAM), which is based on switching between two resistance states (or more) via the application of a voltage.The Re-RAM whose resistance change depends on electrochemical reactions are potentially good candidates; the involved redox mechanisms are often, with particular cations migration of metal elements (between the electrodes), or oxygen deficiencies. This filamentary nature makes difficult to achieve extreme miniaturization at the nanoscale.For this purpose, a completely different class of materials - used in the field of energy storage - is explored. The objective of this thesis is thus to deepen the study of resistance switching phenomena observed in films LixCoO2. We first characterize the structural and electrical properties at the nanoscale, such films deposited on various types of substrates. We then seek to determine the electrochemical mechanisms underlying modification: they are in effect in reverse for the same sign of potential, as it is in the configuration of a contact nanoscale AFM tip / film, or in the configuration of a micrometer contact electrode / film / electrode. In the first configuration we determine the electrochemical reactions involved. In the second, we propose a radically different mechanism, supported by several converging results. Finally, we present promising first results regarding the potential applicability of these films to Re - RAM, and beyond, the neuromorphic circuits (multiple resistance states - additivity phenomena)

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Chaaban, Abdul Amir. "Etude de l'organisation structurale des nanocolloïdes humiques". Thesis, Toulouse 3, 2016. http://www.theses.fr/2016TOU30062/document.

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L'organisation des substances humiques à l'échelle moléculaire reste une question largement débattue, et à ce jour, il n'a pas été possible de trancher entre une structure polymérique en pelotte plus ou moins flexible et un assemblage supramoléculaire de molecules hétérogènes associées par des liaisons hydrogènes et des interactions hydrophobes. Dans cette thèse, nous étudions la reconformation induite par l'addition de tensio-actifs cationiques (Chlorure de C n-trimethylammonium) sur une série de substances humiques (acides fulvique et humiques) ainsi que sur de la matière organique naturelle contenue dans des eaux noires. Des mesures de turbidité, de diffusion de lumière, mobilité électrophorétique, tension de surface, spectroscopie de fluorescence, diffusion des neutrons aux petits angles, et cryomicroscopie à transmission, permettent de decrire les complexes formés entre le tensio-actif et la matière humique. L'association matière humique/tensio-actif dépend à la fois d'interactions d'origine électrostatique et hydrophobe. Une série de structures moléculaires, vésicules, disques, globules, pseudo-micelles, est observée en cryomicroscopie selon la concentration en surfactant. La séquence obtenue est cohérente avec un système catanionique, en d'autres termes une partie de la matière humique est amphiphile et s'organise en assemblage supramoléculaire. L'addition de tensio-actif modifie également fortement le spectre de fluorescence de la matière humique, les nouvelles bandes bien résolues présentes sur le spectre indiquant une restructuration majeure de l'assemblage supramoléculaire
The structural organization of humic nanocolloids remains a matter of harsh debate, and surprisingly, it is yet not possible to decide between an arrangement of the humic matter in the form of randomly coiled macromolecules more or less connected, and a supramolecular organization of small heterogeneous molecules linked by hydrogen bonds and hydrophobic interactions. In this study, we investigate the reconformation induced by the addition of cationic surfactants (C n-trimethylammonium chloride) of varying alkyl chain length with a series of humic substances (HS) and Dissolved Organic matter (DOM) from two blackwater rivers of the Central Amazon. Turbidity measurements, Dynamic light scattering, electrophoretic mobility, surface tension, fluorescence spectroscopy, small angle neutron scattering and cryo-transmission electron microscopy (cryo-TEM), are combined to describe the Humic Substance/Surfactant complexes obtained. The association between the oppositely charged HS and cationic surfactant is driven by both electrostatic and hydrophobic interactions. A variety of molecular structures, unilamellar vesicles, disks, globules, spheroidal micelles, are visualized by cryo-TEM depending on surfactant concentration. Such sequence, consistent with those displayed by catanionic systems, provides an independent confirmation of both the amphiphilic nature of HS and of its supramolecular organization. In addition, the molecular rearrangement was investigated using single-scan fluorescence emission spectra spectroscopy, thus identifying the chemical groups responsible for the fluorescence properties in HS and DOM. The addition of cationic surfactant to HS/DOM unveils an unexpected fine structure of humic-like fluorescence through new emission peaks that are not evidenced in the references HS/DOM. An enhanced protein-like fluorescence indicating major restructuration and structural stacking/de-stacking is observed. All our results support a supramolecular organization of humic substances and DOM

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Luong, Minh Anh. "Etude de la diffusion thermique de l'Aluminium dans des nanofils de Germanium et en alliages de SixGe1-x en utilisant la microscopie électronique en transmission in situ". Thesis, Université Grenoble Alpes (ComUE), 2019. http://www.theses.fr/2019GREAY050.

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Les nanofils semi-conducteurs suscitent un intérêt croissant en raison de leur potentiel pour de nouvelles applications dans les transistors à effet de champ, les photodétecteurs et les biocapteurs. En particulier, la géométrie des nanofils offre la possibilité de fabriquer des hétérostructures axiales auxquelles il est facile d’accéder électriquement par des contacts pris aux extrémités. Selon les dimensions et la composition des hétérostructures, les porteurs peuvent subir des effets de confinement quantique, permettant de fabriquer des boites ou des disques quantiques connectés électriquement. Ainsi, la formation de contacts en silicide ou en germanide, via une réaction à l'état solide activée thermiquement entre un métal et un nanofil de Si ou de Ge, a suscité beaucoup d'intérêt en raison de son avantage pour la fabrication de dispositifs à canal court à partir de nanofils fait par croissance ‘bottom up’, qui parait plus aisé et moins couteux qu’une approche par lithographie et gravure du style ‘top down’. L'avantage de cette approche est que lors du chauffage, le métal pénètre dans le nanofil semi-conducteur aux deux extrémités, créant une région (inter) métallique. Si le processus est bien contrôlé et arrêté au bon moment, il ne reste qu'une mince section de semi-conducteur entre les contacts métalliques, ce qui permet de fabriquer des boites ou des disques quantiques mis en contact électriquement dans des structures filaires en une seule étape de fabrication. La diffusion à l'état solide induite thermiquement de l’Al dans un nanofil de Ge est un système prometteur car, contrairement à d'autres combinaisons métal-semi-conducteur ou une phase intermétallique est formée, une phase monocristalline d’Al pur est créée dont l’interface avec le nanofil de Ge est nette. De plus, la combinaison du couplage spin-orbite intrinsèquement fort du Ge et les propriétés supraconductrices de l'Al font de ce système une plate-forme prometteuse pour l'étude de dispositifs semi-conducteurs hybrides supraconducteurs qui pourraient être un des éléments constitutifs potentiels des dispositifs d'interférence quantique supraconducteurs (SQUID). Le défi abordé dans cette thèse est d'étudier la réaction d'échange de l'aluminium induit thermiquement à la fois dans les nanofils pur de Ge et d'alliage SixGe1-x en utilisant les techniques de microscopie électronique à transmission (TEM) in situ, afin de permettre une meilleure compréhension et un meilleur contrôle des mécanismes impliqués dans la réaction
Semiconductor nanowires are receiving widespread interests for their novel applications in field-effect transistors, photodetectors and biosensors. The nanowire geometry provides an interesting possibility to fabricate axial heterostructures that can be easily accessed electrically by contacting the NW edges. Depending on the size, material and composition of the heterostructure, carriers can experience quantum confinement effects, allowing to fabricate quantum dots or quantum disks inside the NW. Recently, the formation of Silicide or Germanide contacts via a thermally activated solid state reaction between the metal and Si or Ge NW has drawn significant attention because of its great advantages for fabricating short channel devices from bottom up grown NWs rather than complex and high-cost photolithography top-down approaches. The advantage of this approach is that upon heating a metal enters a semiconducting NW at both ends, creating an (inter)metallic region in the NW. If the process is well controlled and stopped at the right moment, only a thin section of semiconductor is left between metallic contacts, allowing to fabricate electrically contacted quantum-dot in a wire structures in a single fabrication step. Al/Ge NW thermal induced solid-state diffusion is a promising system since, in contrast to other metal-semiconductor combinations, no intermetallic phase is formed and a pure monocrystalline Al NW is created with a very sharp interface with the remaining Ge NW. Moreover, the combination of the intrinsically strong spin−orbit coupling in Ge and the superconducting properties of Al, make this system a promising platform to study hybrid superconductor-semiconductor devices that could be potential building blocks for superconducting quantum interference devices (SQUIDs). The challenge addressed in this PhD is to study the thermally induced exchange reaction of Al in both pure Ge as well as SixGe1-x alloy NWs using in-situ observations in a transmission electron microscope (TEM), to allow better understanding and control of the mechanisms involved in the reaction

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Duchesne, Isabelle. "Electron microscopic and spectroscopic studies on the surface ultrastructure of kraft pulp fibres /". Umeå : Swedish Univ. of Agricultural Sciences (Sveriges lantbruksuniv.), 2001. http://epsilon.slu.se/avh/2001/91-576-6089-1.pdf.

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Lepinay, Kevin. "Développement et applications de la tomographie chimique par spectroscopie EDX". Thesis, Lyon, INSA, 2013. http://www.theses.fr/2013ISAL0124/document.

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Cette thèse porte sur l’évaluation des techniques pour la tomographie chimique par STEM EDX : mise au point des procédures expérimentales, traitement des données, reconstruction des volumes, analyse de la qualité des résultats obtenus et évaluation de la complexité globale. Les performances très limitées de l’analyse STEM EDX font que peu d’études, jusqu’à aujourd’hui, se sont portées sur cette technique. Cependant, les avancées très notables procurées par les nouveaux détecteurs ‘SDD’ ainsi que les sources électroniques X-FEG haute brillance, rendant l’analyse STEM EDX 2D très rapide, ont relancé la possibilité de la tomographie chimique ; la technique demande toutefois à être mise au point et évaluée (performances et complexité). Nous avons travaillé sur un microscope Tecnai Osiris permettant d’acquérir des cartographies chimiques EDX de centaines de milliers de pixels avec une résolution de l’ordre du nanomètre en quelques minutes. Nous avons choisi de préparer par FIB des échantillons en forme de pointe et d’utiliser un porte-objet permettant une exploration angulaire de 180° sans ombrage. Puis, à l’aide d’échantillons modèles (billes de SiO2 dans une résine), nous avons évalué les déformations d’échantillon par l’irradiation du faisceau électronique. Ceci nous a permis de proposer une méthode pour limiter cet effet par déposition d’une couche de 20 nm de chrome. Des simulations d’images ont permis d’évaluer les logiciels et méthodes de reconstruction. La méthodologie de chaque étape d’une analyse de tomographie STEM EDX a ensuite été expliquée, et l’intérêt de la technique démontré grâce à la comparaison de l’analyse 2D et 3D d’un transistor FDSOI 28 nm. La qualité des reconstructions (rapport signal-sur-bruit, résolution spatiale) a été évaluée en fonction des paramètres expérimentaux à l’aide de simulations et d’expériences. Une résolution de 4 nm est démontrée grâce à l’analyse d’une mire et d’un transistor « gate all around ». Pour ce même transistor, la possibilité et l’intérêt d’analyse de défaillance à l’échelle nanométrique est prouvée. Une analyse d’un défaut de grille d’une SRAM ou de trous dans un pilier en cuivre permettent d’expliquer l’intérêt d’une combinaison d’un volume HAADF (morphologie et résolution < 4 nm) et du volume EDX (information chimique). La conclusion est que cette technique, qui reste encore à améliorer du point de vue de sa simplicité, montre déjà son utilité pour l’analyse et la mise au point des technologies avancées (nœud 20 nm et après)
This thesis focuses on the evaluation of the STEM EDX chemical tomography technique: development of experimental procedures, data processing and volumes reconstruction, quality analysis of the results and evaluation of the overall complexity. Until now, STEM EDX analysis performances were very limited, so only few studies about this technique have been realized. However, very significant progress procured by the new SDD detectors as well as by the high brightness electronic sources (X-FEG), making the STEM EDX 2D analysis very fast, have revived the possibility of the chemical tomography, although the technique has to be developed and evaluated (performance and complexity). We have worked on a Tecnai Osiris which acquires EDX chemical mapping of hundreds of thousands of pixels with resolution of one nanometer and in a few minutes. We chose to prepare the rod-shaped samples by FIB and use a sample holder allowing an angle of exploration of 180° without shadowing effects. Then, using model samples (SiO2 balls in resin), we evaluated the sample deformation due to the electron beam irradiation. This allowed us to propose a method to reduce this effect by depositing a 20 nm chromium layer. Images simulations were used to evaluate the software and the reconstruction methods. The methodology of each step of the STEM EDX tomography analysis is then explained and the technique interest is demonstrated by comparing the 2D and the 3D analysis of a transistor 28 nm FDSOI. The quality of the reconstructions (signal-to-noise ratio, spatial resolution) was evaluated, in function of experimental parameters, using simulations and experiments. A resolution of 4 nm is demonstrated through the analysis of a test pattern and a "gate all around” transistor. For the same transistor, the possibility and the interest of a failure analysis at the nanoscale is proven. Analyses of a SRAM gate fail or of the holes in a copper pillar explain the benefits of a combination between a HAADF volume (morphology and resolution < 4 nm) and an EDX volume (chemical information). To conclude, this technique, which still needs to be improved in terms of simplicity, is already showing its usefulness for the analysis and the development of advanced technologies (20nm node and beyond)

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Alajtal, Adel Imhemed. "Raman spectroscopic application for the analysis of organic compounds and minerals of astrobiological significance : the detection and discrimination of organic compounds and mineral analogues in pure and mixed samples of astrobiological significance using raman spectroscopy, XRD and scanning electron microscopy". Thesis, University of Bradford, 2010. http://hdl.handle.net/10454/4425.

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Raman spectroscopy has been used to characterise both organic and geological samples in order to build a database for the future characterization of biomarker molecules that are of astrobiological relevance. Characteristic geological features and hydrated minerals recently found on the surface of Mars by the NASA planetary rovers Spirit and Opportunity suggest that a possible biosphere could have once existed there. Analytical instrumentation protocols for the unequivocal detection of biomarkers in suitable geological matrices are critical for future unmanned explorations, including the forthcoming ESA ExoMars mission scheduled for 2018. Several geological features found on the surface of Mars by planetary rovers suggest that a possible extinct biosphere could exist based on similar sources of energy as occurred on Earth. For this reason, analytical instrumental protocols for the detection of isolated biomarkers preserved in suitable geological matrices unequivocally and non-destructively have to be evaluated for future unmanned missions. Raman spectroscopy is currently part of the Pasteur instrumentation suite of the ExoMars mission for the remote detection of extant or extinct life signatures in the Martian surface and subsurface. Terrestrial analogues of Martian sites have been identified and the biogeological modifications resulting from extremophilic survival activity have been studied. Here we present the Raman spectral characterization of several examples of organic compounds which have been recorded using 785 nm, 633 nm and 514 nm laser excitation -polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs), organic acids, chlorophyll and carotenoids. Experimental mixtures of ß-carotene in usnic acid, PAHs in usnic acid and PAHs in mineral matrices have also been investigated. Organic compounds and PAHs located under crystalline minerals samples were identified using a 5x objective lens and 785 nm III excitation. The pure compounds and compound mixtures were also analysed using X-ray powder diffraction and scanning electron microscopy (SEM). The results of this study indicate that near infrared laser at 785 nm provided the clearest and the most informative spectra due to the reduction of fluorescence emission. Higher energy lasers operating in the visible region have resulted in the emission of significant background fluorescence. Few samples fluoresce even with the use of 785 nm excitation and FT-Raman spectroscopy remains the instrument of choice for the analysis of these samples.

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Alajtal, Adel I. "Raman spectroscopic application for the analysis of organic compounds and minerals of astrobiological significance. The detection and discrimination of organic compounds and mineral analogues in pure and mixed samples of astrobiological significance using raman spectroscopy, XRD and scanning electron microscopy". Thesis, University of Bradford, 2010. http://hdl.handle.net/10454/4425.

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Raman spectroscopy has been used to characterise both organic and geological samples in order to build a database for the future characterization of biomarker molecules that are of astrobiological relevance. Characteristic geological features and hydrated minerals recently found on the surface of Mars by the NASA planetary rovers Spirit and Opportunity suggest that a possible biosphere could have once existed there. Analytical instrumentation protocols for the unequivocal detection of biomarkers in suitable geological matrices are critical for future unmanned explorations, including the forthcoming ESA ExoMars mission scheduled for 2018. Several geological features found on the surface of Mars by planetary rovers suggest that a possible extinct biosphere could exist based on similar sources of energy as occurred on Earth. For this reason, analytical instrumental protocols for the detection of isolated biomarkers preserved in suitable geological matrices unequivocally and non-destructively have to be evaluated for future unmanned missions. Raman spectroscopy is currently part of the Pasteur instrumentation suite of the ExoMars mission for the remote detection of extant or extinct life signatures in the Martian surface and subsurface. Terrestrial analogues of Martian sites have been identified and the biogeological modifications resulting from extremophilic survival activity have been studied. Here we present the Raman spectral characterization of several examples of organic compounds which have been recorded using 785 nm, 633 nm and 514 nm laser excitation -polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs), organic acids, chlorophyll and carotenoids. Experimental mixtures of ß-carotene in usnic acid, PAHs in usnic acid and PAHs in mineral matrices have also been investigated. Organic compounds and PAHs located under crystalline minerals samples were identified using a 5x objective lens and 785 nm III excitation. The pure compounds and compound mixtures were also analysed using X-ray powder diffraction and scanning electron microscopy (SEM). The results of this study indicate that near infrared laser at 785 nm provided the clearest and the most informative spectra due to the reduction of fluorescence emission. Higher energy lasers operating in the visible region have resulted in the emission of significant background fluorescence. Few samples fluoresce even with the use of 785 nm excitation and FT-Raman spectroscopy remains the instrument of choice for the analysis of these samples.

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Geronimi-Jourdain, Théo. "New breakthrough in plasmon-mediated surface functionalization". Electronic Thesis or Diss., Université Paris Cité, 2023. http://www.theses.fr/2023UNIP7076.

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L'assemblage de nanoparticules (NPs) couplées a suscité un grand intérêt ces dernières années, en vue d'application dans la détection de composés chimiques (molécule, explosifs, drogues,') appartenant au domaine de la spectroscopie Raman exaltée de surface (SERS) par exemple. Récemment, le couplage de structures périodiques de nanoparticules métalliques NPs a permis de mettre en avant des résonances dites résonances collectives de surface (SLR) résultant du couplage entre les modes plasmon de surface localisé et les modes de diffraction. Ces résonances se caractérisent par une largeur spectrale très fine impliquant une forte exaltation du champ électrique au voisinage des nanoparticules. Dans cette thèse, nous proposons une étude expérimentale vérifiée par le biais de modélisations par la méthode des Différences Finies dans le Domaine Temporel (FDTD), des résonances plasmoniques individuelles et collectives de surfaces supportées par des réseaux périodiques de NPs métalliques élaborés par la technique lithographie électronique. La première partie de cette thèse, mets en évidence les principales caractéristiques optiques, de la NP unique à l'assemblage de NPs en réseau périodique. Ce chapitre est illustré de quelques exemples tirés de la littérature sur l'excitation de ces plasmons de surface, pour engendrer une fonctionnalisation localisée de surface. Dans un deuxième temps, une étude approfondie sur l'amélioration des conditions de morphologie des substrats plasmoniques, en vue d'améliorer le greffage moléculaire au niveau des NPs, est présentée. Puis, nous présentons les résultats obtenus pour une méthode de greffage chimique, mise en place au laboratoire, et qui permet la visualisation directe des modes de réseau, par greffage de films moléculaires organiques dérivés de sels de diazonium, en excitant des modes SLRs. Enfin, la dernière partie porte sur l'étude des réseaux binaires de nanoparticules qui ont révélé l'émergence de deux modes plasmoniques hybrides, provenant de l'asymétrie du motif élémentaire. Nous avons ensuite mené, à l'aide de notre stratégie de greffage, une étude sur la fixation de molécules uniquement dans les zones de maximum d'exaltions des champs électriques en excitant tantôt dans le mode symétrique, tantôt, dans le mode anti-symétrique. Pendant ce doctorat, ces travaux de recherche ont permis une nette amélioration de la compréhension et du contrôle de la localisation du dépôt à l'échelle de la nanoparticule. C'est sur cette base solide qu'il est envisageable d'associer des matériaux déjà connus pour leurs propriétés optiques remarquables (NPs métalliques, boîtes quantiques 'QD), avec un polymère thermosensible (le pNIPAM), permettant un contrôle actif et réversible de l'exaltation (ou l'inhibition) de l'émission de lumière par les QDs, à l'échelle de la NP métallique. Un tel contrôle permettrait une avancée majeure des performances optiques des QDs incorporés dans des composants optiques
The assembly of coupled nanoparticles (NPs) has aroused great interest in recent years, with a view to applications in the detection of chemical compounds (molecules, explosives, drugs,...) belonging to the field of surface exalted Raman spectroscopy (SERS) for example. Recently, the coupling of periodic structures of metallic nanoparticles NPs has allowed to highlight resonances called surface collective resonances (SLR) resulting from the coupling between localized surface plasmon modes and diffraction modes. These resonances are characterized by a very fine spectral width implying a strong exaltation of the electric field in the vicinity of the nanoparticles. In this thesis, we propose an experimental study verified by means of Finite Difference Time Domain (FDTD) modeling, of individual and collective plasmonic resonances of surfaces supported by periodic arrays of metallic NPs elaborated by the electron lithography technique. The first part of this thesis, highlights the main optical characteristics, from the single NP to the assembly of NPs in periodic array. This chapter is illustrated with some examples from the literature on the excitation of these surface plasmons, to generate a localized surface functionalization. In a second step, an in-depth study on the improvement of the morphology conditions of the plasmonic substrates, in order to improve the molecular grafting at the level of the NPs, is presented. Then, we present the results obtained for a chemical grafting method, implemented in the laboratory, which allows the direct visualization of lattice modes, by grafting organic molecular films derived from diazonium salts, by exciting SLRs modes. Finally, the last part deals with the study of binary arrays of nanoparticles which revealed the emergence of two hybrid plasmonic modes, originating from the asymmetry of the elementary pattern. We then carried out, with the help of our grafting strategy, a study on the attachment of molecules only in the regions of maximum exaltions of the electric fields by exciting sometimes in the symmetric mode, sometimes in the anti-symmetric mode. During this PhD, these research works have allowed a clear improvement of the understanding and control of the deposition localization at the nanoparticle scale. It is on this solid basis that it is possible to associate materials already known for their remarkable optical properties (metallic NPs, quantum dots -QDs), with a thermosensitive polymer (pNIPAM), allowing an active and reversible control of the exaltation (or inhibition) of light emission by QDs, at the scale of the metallic NP. Such a control would allow a major advance in the optical performances of QDs incorporated in optical components

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Goode, Angela Erin. "Correlation of electron and X-ray spectroscopies in nanoscale systems". Thesis, Imperial College London, 2013. http://hdl.handle.net/10044/1/14421.

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The huge growth in nanotechnology brings with it an increasing need for techniques capable of structural and chemical analysis on the nanoscale. Two such techniques are electron energy-loss spectroscopy in the scanning transmission electron microscope (STEM-EELS) and x-ray absorption spectroscopy in the scanning transmission x-ray microscope (STXM-XAS). Despite the different probe-specimen interactions of EELS and XAS, these techniques both excite transitions from core states into unoccupied excited states, providing remarkably similar chemical information, but with different spatial and spectral resolutions, as well as different electron/photon induced damage properties. Due to advances in the fabrication of diffractive x-ray optics, soft x-ray probes in the STXM can now achieve ~15 nm spatial resolution, while the STEM probe can routinely reach sub-nanometre dimensions. At the same time, the spectral performance of EELS is becoming more competitive with the ~0.1 eV resolutions of x-ray instruments, due to the development of monochromators in the electron microscope. While the spatial and spectral performances of these two techniques are continually converging, the gaps which still exist may be bridged by employing a correlative approach. The motivation of this thesis is to apply both STEM-EELS and STXM-XAS to a range of nanoscale systems, and to investigate the benefits and limitations of this correlative approach. In order to understand the biodegradation of carbon nanotubes (CNTs), spectral signatures corresponding to graphitic carbon have been used to map CNT aggregates within the cellular environment. The nature and distribution of functional groups on oxidised CNTs have also been characterised using EELS, and compared to XAS data from the literature. Lastly, wear debris generated from CoCr hip prostheses has been investigated within explanted tissue. For the first time, detailed chemical analysis was performed of debris particles, which were found to be composed of mainly oxidised Cr as well as trace amounts of oxidised Co. Additionally, some nanoparticles were observed to have metallic Co and Cr cores.

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Bruley, John. "Analytical electron microscopy of diamond". Thesis, University of Cambridge, 1987. http://ethos.bl.uk/OrderDetails.do?uin=uk.bl.ethos.237560.

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Teses / dissertações sobre o tema "Spectroscopies and electron microscopy"

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