Teses / dissertações sobre o tema "Nitrure de titane (TiN)"
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Descotes, Vincent. "Précipitation des inclusions de nitrure de titane (TiN) dans un acier maraging au cours de sa refusion à l'arc électrique sous vide (VAR)". Thesis, Université de Lorraine, 2014. http://www.theses.fr/2014LORR0262/document.
Texto completo da fonteResumo:
Le titane contenu dans un acier maraging se combine avec l'azote résiduel pour former des inclusions de nitrure de titane (TiN), néfastes du point de vue des propriétés en fatigue de l'alliage. La compréhension de leur origine doit permettre de trouver les moyens de réduire leur taille. Des expériences de Sieverts ont été réalisées pour étudier d'un point de vue thermodynamique et cinétique les réactions de dénitruration de l'alliage et de précipitation des TiN. Au regard de ces expériences et des données thermodynamiques disponibles dans la littérature et compte-tenu des teneurs en azote résiduel, la formation des TiN est supposée avoir lieu lors de la solidification sous l’effet de la ségrégation interdendritique. Un certain nombre d'inclusions de TiN sont associées à un germe de type oxyde ou sulfure. L'observation au MET d'une de ces inclusions mixte révèle l'existence d’une relation d'orientation entre le nitrure TiN, un sulfure CaS et un spinelle MgAl2O4, ce qui suggère une croissance par épitaxie du TiN sur ces deux germes. L’étude a été complétée par des calculs ab initio d’énergies de surface et d’énergies d’adsorption. Ces travaux appuient l'hypothèse d'une germination hétérogène des nitrures de titane sur des particules préexistantes et stables dans l'acier liquide. Un modèle numérique de précipitation couplée à la ségrégation interdendritique a été développé puis intégré au logiciel SOLAR simulant la solidification du lingot VAR. Ces calculs quantifient l'influence déterminante sur la taille des plus grands nitrures de la teneur initiale en azote, de la densité de germes, et du temps local de solidificationThe titanium contained in maraging steels combines itself with residual Nitrogen to form Titanium nitride precipitates (TiN), which are detrimental to fatigue properties. Understanding their formation may give some ways to reduce their sizes. A Sieverts apparatus was used to study denitriding reactions and precipitation reactions from a thermodynamic and kinetic point of view. According to these experiments, to thermodynamical data from literature, and to the Nitrogen content in the steel, the TiN inclusions are supposed to form during the solidification of the steel thanks to interdendritic segregation. A certain number of the TiN inclusions are found under SEM observations to be located next to another oxide or sulfur particle. A TEM observation reveals the existence of an orientation relationship between a nitride, a sulfur CaS and a spinel MgAl2O4. It suggests an epitaxial growth of the TiN on these two germs. This study was completed with ab initio calculations of surface energies and adsorption energies. This work supports the hypothesis of a heterogeneous nucleation of the Titanium nitrides on preexisting, stable particles in the liquid steel. A numerical model of the precipitation coupled to the interdendritic segregation of solutes is developed and introduced in the SOLAR software modelling the VAR ingot solidification. It evaluates the determinant influence of the initial Nitrogen mass fraction, germ number density and local solidification time on the TiN sizes
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Motte, Pascale. "Optimisation du procédé de dépôt CVD du cuivre et intégration de la métallisation cuivre en technologie d'interconnexion 0. 18 µm". Grenoble INPG, 2000. http://www.theses.fr/2000INPG0025.
Texto completo da fonteResumo:
Ce travail de thèse porte sur l'étude de la métallisation Cu-CVD avec une barrière TiN-CVD et son intégration dans des structures d'interconnexions double damascène en technologie 0. 18 µm et inférieure. Il concerne l'aspect matériau des interconnexions. L'intégration du cuivre impose la maîtrise de plusieurs paramètres tels que le dépôt de la métallisation dans des motifs graves à hauts facteurs de forme, comprenant le dépôt préliminaire d'une barrière à la diffusion du cuivre. Après une introduction sur l'importance croissante des interconnexions sur la performance finale des circuits intégrés avancés, une première partie du rapport de thèse portera sur le choix et l'optimisation de procédés chimiques en phase vapeur pour le dépôt de la barrière de diffusion TiN et le dépôt du Cu. Leurs performances seront évaluées sur des structures d'interconnexions et comparées à d'autres procédés de dépôt. Par la suite, nous tiendrons compte des conditions réelles d'intégration pour l'adaptation et l'optimisation des procédés de dépôts métal et diélectrique. Nous mettrons notamment en évidence les effets de contamination et d'interface des matériaux déposés en couches minces sur les performances des interconnexions. La possibilité d'intégrer la métallisation Cu-CVD/TiN-CVD avec l'oxyde de silicium comme isolant sera démontrée. Les industriels choisissent généralement de commencer l'intégration du cuivre en technologie 0. 18 µm avec une métallisation Cu-ECD/Cu-IMP/TaN-IMP ; nous étudierons dans le dernier chapitre les changements impliqués par ce choix sur les performances des interconnexions, et mettrons en évidence les avantages de la métallisation Cu-CVD/TiN-CVD pour les technologies plus avancéesThis manuscript reports on Cu-CVD metallisation with TiN-CVD barrier and its integration in dual Damascene interconnects for 0. 18 µm technology and below. Copper integration implies the control of several parameters as metal deposition in patterned features with high aspect ratio, including the preliminary deposit of a barrier to avoid copper diffusion. After a short introduction on the growing importance of interconnects on the performance of interconnects on the performance of advanced integrated devices, the choice and the optimization of Chemical Vapour Deposition processes for both TiN diffusion barrier and Cu are addressed. Process performance are evaluated on interconnect structures and compared to other deposition processes. Interaction of other processes involved during integration with copper metallization is then studied and the metal and dielectric processes optimized in realistic conditions. Contamination effects on thin films deposited materials properties and their interface are shown to be critical for interconnect performance. Finally, the possibility to use Cu-CVD/TiN-CVD metallization with SiO2 dielectric material as insulator is demonstrated. Industrials generally begin copper integration in 0. 18 µm technology with Cu-ECD/Cu-IMP/Cu-TaN-IMP metallization; changes involved by this metallization choice are investigated in the last chapter and advantages of Cu-CVD/TiN-CVD metallization for more advanced technologies are evidenced
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Cemin, Felipe. "Élaboration de couches minces par HiPIMS : propriétés structurales et aspects énergétiques". Thesis, Université Paris-Saclay (ComUE), 2018. http://www.theses.fr/2018SACLS417/document.
Texto completo da fonteResumo:
La pulvérisation cathodique magnétron pulsée à haute puissance (HiPIMS) est un procédé de dépôt de couches minces dans lequel le flux de dépôt est principalement composé d’ions du matériau pulvérisé. Ce type de décharge permet de contrôler l’énergie et la direction des espèces qui seront déposées, ce qui est favorable à la modification de la structure et des propriétés finales des couches. Malgré tous les travaux de recherches menés pour caractériser et comprendre les conditions de décharge HiPIMS, la nécessité de développer des couches minces utiles à la société reste toujours d’actualité. La finalité de ce travail est l’obtention de couches minces HiPIMS plus performantes que celles obtenues aujourd'hui en utilisant des techniques de dépôt classiques. Pour cela il est indispensable d'identifier et d'optimiser les paramètres de dépôt permettant de modifier à la fois la microstructure des couches, la contrainte résiduelle et les propriétés liées à l'énergie telles que la résistivité électrique et la bande interdite. Trois matériaux sont au cœur de ce travail : le cuivre, le dioxyde de titane et le nitrure de titane. Les études expérimentales ont montré que les paramètres les plus importants pour obtenir les propriétés souhaitées étaient la quantité et l’énergie cinétique des espèces ionisées irradiant la couche au cours de sa croissance. Par ailleurs, les paramètres de croissance optimale entre couches métalliques et couches composées diffèrent considérablementHigh power impulse magnetron sputtering (HiPIMS) is a thin film deposition technique where the deposition flux is predominantly composed of ionized sputtered material. This enables control of energy and direction of the film-forming species and is thereby beneficial for tailoring the film structure and final properties. Although researchers world-wide have spent significant time and efforts characterizing and understanding the plasma process conditions in HiPIMS, research in new and improved HiPIMS-based thin film materials that find applications in areas of importance for society is still required. The goal of this work has been to identify and optimize the deposition parameters that allow tailoring the film microstructure, intrinsic stress and energy-related properties, such as electrical resistivity and optical band gap, to ultimately achieve superior HiPIMS coatings compared to what is achieved today using conventional deposition techniques. Three material systems constitute the core of the work: copper, titanium dioxide, and titanium nitride. From the work carried out it is concluded that the most important parameters affecting the film structure and properties are the amount as well as the kinetic energy of the ionized sputtered species irradiating the film during growth. These parameters differ substantially for optimum growth conditions of metallic and compound films
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Gîrleanu, Maria. "Etude de la structure de films minces de nitrure de titane et d'aluminium Ti1-xAlxN (0 ≤ x ≤ 1) et de son rôle sur l'indentation". Phd thesis, Université de Haute Alsace - Mulhouse, 2010. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00604272.
Texto completo da fonteResumo:
Une série de films Ti1-xAlxN (0 ≤ x ≤ 1, teneur en Al) de différentes épaisseurs (300 - 500 et ≃ 2000 nm) a été déposée par pulvérisation magnétron en atmosphère réactive sur des substrats en Si(l 00) et en acier rapide. Des indentations Vickers ont été réalisées sur les films déposés sur acier à des charges de 0,5 et 3 N. Différentes techniques d'analyse ont été utilisées pour la caractérisation structurale et microstructurale des films : diffraction des rayons X, spectroscopie d'absorption des rayons X, microscopie électronique en transmission. En DRX, la composition intermédiaire Ti0,32Al0,68N marque le passage entre la symétrie cubique observée pour les films riches en Ti (x ≤ 0,50) et la symétrie hexagonale observée pour les films riches en Al (x ≥ 0,68). Pour Ti0,32Al0,68N, DRX et EXAFS ont révélé la coexistence de domaines cubiques, dans les zones mal cristallisées, et de domaines hexagonaux, dans les zones cristallisées. La microstructure analysée en MET est colonnaire pour toute la série des films Ti1-xAlxN. L'examen des empreintes d'indentation réalisées à différentes charges montre que les couches de Ti1-xAlxN deviennent de plus en plus fragiles avec l'augmentation de la teneur en Al. Pour les films riches en Ti, la grande proportion de joints de grains permet le glissement des colonnes les unes contre les autres. Pour les films riches en Al, le nombre des fissures dans l'épaisseur augmente avec la proportion d'Al dans le film. De plus, une courbure des colonnes (constituées par des grains de symétrie hexagonale) sous la pointe de l'indenteur induit une désorientation de quelques degrés de ces cristallites autour de la direction principale de croissance.
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Normant, Antoine. "Durabilité d’interfaces tribologiques lubrifiées par des couches minces sous ultravide". Electronic Thesis or Diss., Ecully, Ecole centrale de Lyon, 2024. http://www.theses.fr/2024ECDL0016.
Texto completo da fonteResumo:
L’utilisation de couches minces pour la fonctionnalisation tribologique des surfaces est largement répandue dans l’industrie. Elle vise à maîtriser l’usure ou le frottement, selon qu’il s’agisse de couches dures ou de lubrifiants solides. Dans le contexte de contacts secs sous vide, où les phénomènes adhésifs sont prédominants, des transferts de matière entre les surfaces interviennent. Ils conduisent à la formation d’une interface qui conditionne le comportement tribologique du contact. Après une analyse approfondie des dégradations d’une couche mince de TiN en contact avec un acier dans un mécanisme réel, une modélisation expérimentale adaptée a permis de reproduire ces dégradations sur des surfaces modèles dans un tribomètre en environnement contrôlé. La géométrie sphère/plan du contact, avec le revêtement déposé sur la bille, induit une sollicitation continue de ce dernier, accélérant ainsi l’apparition des dégradations. Cette modélisation utilise un tribomètre unique au monde, permettant de réaliser des expériences tribologiques dans toutes les directions du plan et la mesure des forces résistantes aux déplacements dans toutes les directions de l’espace, grâce à son capteur de forces 6 axes. Cette étude expérimentale a mis en évidence les processus de formation et de rupture des jonctions adhésives dans des contacts impliquant des couches minces commerciales de natures variées, qu’elles soient dures (TiN) ou présentant de capacités de lubrification solide (MoS2 et carbone amorphe hydrogéné a-C:H). Le comportement tribologique des couches lubrifiantes est comparé à celui de la couche dure de TiN. Une analyse des phénomènes de transfert dans ces contacts met en évidence la distinction entre la durabilité de la couche (arrachement pour les couches dures et usure pour les couches tendres) et la durabilité du contact (caractérisée par l’apparition d’un grippage macroscopique). La durabilité du contact est intrinsèquement liée à l’évolution du matériau interfacial formé lors des transferts de matière entre surfaces, résultant des phénomènes adhésifs. Cette étude met en lumière la diversité et la complexité des modifications de surface induites par le frottement. Une approche novatrice, basée sur le croisement de traces de frottement, convertit le tribomètre en un outil analytique permettant de dissocier les rôles des différentes modifications de surface sur le comportement tribologique du contact. Cette démarche a été appliquée au cas particulier du frottement d’un acier contre une couche mince de carbone amorphe hydrogénéeThe use of thin films for the tribological functionalization of surfaces is widespread in industry. The aim is to control wear or friction, depending on whether the coatings are hard or solid lubricants. In the context of dry contacts under vacuum, where adhesive phenomena predominate, mater transfers between surfaces occur. This leads to the formation of an interface that determines the tribological behavior of the contact. Following an analysis of the degradations of a thin layer of TiN in contact with steel in a real mechanism, an appropriate experimental modelling was set up to reproduce those degradations on model surfaces in an environment control tribometer. The sphere/plane geometry of the contact, with the coating deposited on the ball, induces a continuous exposure of the coating to friction, thus accelerating the appearance of degradation. This modelling uses a unique tribometer, enabling tribological experiments to be carried out in all directions of the plane and the measurement of displacement resisting forces in all directions of space, thanks to its 6-axis force sensor. This experimental study highlighted the formation and rupture processes of adhesive junctions in contacts involving commercial thin films of various natures, whether hard (TiN) or with solid lubrication capabilities (MoS2 and hydrogenated amorphous carbon a-C:H). The tribological behavior of the lubricating coatings is compared with that of the hard TiN coating. An analysis of the transfer phenomena in these contacts highlights the distinction between the durability of the coating (tearing for hard coatings and wear for soft ones) and the durability of the contact (characterized by the appearance of macroscopic seizure). The durability of the contact is intrinsically linked to the evolution of the interfacial material formed during the transfer of matter between surfaces, resulting from adhesive phenomena. This study highlights the diversity and complexity of surface modifications induced by friction. An original approach, based on the crossing of friction tracks, converts the tribometer into an analytical tool. It allows to dissociate the respective roles of the various surface modifications on the tribological behavior of the contact. This approach has been applied to the specific case of friction between steel and a thin layer of amorphous hydrogenated carbon
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RICHARD, EMMANUEL. "Etude du dépôt MOCVD de TiN et de son intégration comme matériau barrière pour la métallisation du cuivre". Université Joseph Fourier (Grenoble), 1998. http://www.theses.fr/1998GRE10081.
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Avec la reduction des dimensions caracteristiques des circuits integres, il est necessaire de diminuer les capacites entre lignes d'interconnexions ainsi que leurs resistances et d'ameliorer la fiabilite des interconnexions. L'introduction d'une metallisation cuivre permet de depasser les limitations actuelles. Cependant, l'integration du cuivre dans des structures d'interconnexions necessite l'introduction de nouveaux materiaux. Ces couches d'interface doivent verifier les proprietes suivantes : * empecher la diffusion du cuivre dans le silicium et dans les dielectrique meme pour des epaisseurs de films inferieures a 20 nm * avoir une faible resistivite (<300cm) * etre une couche d'interface assurant l'adherence du cuivre sur son substrat, permettant ainsi d'utiliser le polissage mecano-chimique lors de la fabrication des interconnexions en architecture double damascene * conformite de la couche deposee sur des motifs de facteurs de forme elevee (>4) le nitrure de titane (tin) est utilise couramment comme materiau barriere de diffusion et comme couche d'adherence dans l'industrie des semi-conducteurs. Le depot pvd de tin ne permet pas d'obtenir une bonne conformite de la couche deposee sur des motifs a facteurs de forme eleve. Le depot de tin par cvd a partir d'une chimie inorganique conduit a des couches a resistivites importantes contenant un pourcentage de chlore eleve a des temperatures inferieures a 500c. Au cours de cette etude, nous avons evalue et optimise un nouveau procede de depot cvd qui consiste a repeter de facon recurrente un depot pyrolytique du tin a partir d'un precurseur organometallique, le tetrakis (dimethylamino) titane (tdmat) et un traitement du film avec un plasma n#2/h#2. Les parametres de l'etude sont l'epaisseur initiale de la couche avant le traitement plasma (5 et 10 nm), la puissance du plasma et de la duree du traitement. Une correlation a ete realisee entre les performances en tant que couche barriere a la diffusion du cuivre et couche d'adherence, et les caracteristiques intrinseques du materiau tin.
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Carole, Davy. "Synthèse de nitrure de titane par combustion autopropagée". Montpellier 2, 2004. http://www.theses.fr/2004MON20141.
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Anglezio-Abautret, Florence. "Diffusion de l'azote dans le nitrure de titane". Paris 11, 1990. http://www.theses.fr/1990PA112303.
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Cette etude sur la diffusion de l'azote dans le nitrure de titane a ete realisee a partir de la determination directe de profils de concentration. Le nitrure de titane est soit monocristallin de composition tin#0#,#8#2, soit polycristallin de composition tin#0#,#9#4. Le traceur est introduit par deux methodes differentes: la methode d'implantation ionique et la methode d'echange isotopique gaz-solide dans un domaine de temperature situe entre 700#oc et 1800#oc. Les profils de concentration d'azote 15 sont mesures a l'aide de l'analyseur ionique (sims). Par cette etude, nous avons determine des coefficients de diffusion de l'azote et des energies d'activation de 4,5 ev/at pour les polycristaux et 2,1 ev/at pour les monocristaux. Par la methode d'implantation ionique, nous avons obtenu une enthalpie de formation de l'ordre de 0,6 ev/at. Par la methode d'echange gaz-solide, nous avons calcule des coefficients de diffusion aux joints de grains. A basse temperature (t<900#oc pour les monocristaux et t<1400#oc pour les polycristaux), la diffusion est gouvernee par un regime extrinseque (impuretes)
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Vergnaud, Luc. "Réalisation de couches minces de nitrure de titane par dépôt ionique avec évaporation laser du titane". Limoges, 1994. http://www.theses.fr/1994LIMO0031.
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Les travaux concernent l'etude et l'optimisation d'un systeme de depot de couches minces anti-usure utilisant une source d'evaporation par laser pulse, dans le but de pouvoir deposer ces couches minces a l'interieur de tubes de faibles diametres, les techniques classiques ne le permettant pas. Tout d'abord, le choix du materiau de depot le nitrure de titane est justifie et ses principales proprietes decrites. Le but de ce travail etant d'essayer de comprendre et de maitriser cette methode de depot, une synthese des travaux realises sur l'interaction laser-matiere est presentee, afin d'expliquer les phenomenes mis en jeu puis definir les parametres importants. Nous nous sommes ensuite attaches a realiser puis optimiser une source d'evaporation laser permettant d'obtenir des depots de bonne qualite. A partir de la, et apres avoir explique le fonctionnement du systeme de depot utilise, nous avons realise des couches minces en faisant varier les differents parametres pression, temperature de substrat, polarisation du substrat, vitesse de deplacement de la cible, cycle de nettoyage. Les proprietes des depots obtenus sont alors decrites puis analysees afin de determiner les parametres optimaux pour l'obtention de couches anti-usure a l'interieur de tubes de faibles diametres
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LEQUEUX, SYLVIE. "Corrosion du nitrure de titane par des metaux et alliages liquides". Grenoble INPG, 1997. http://www.theses.fr/1997INPG0216.
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Nous avons etudie la reactivite et la mouillabilite de certains alliages de cuivres et d'uranium avec du tin. Les principaux parametres etudies sont la microstructure et la sous-stoechiometrie du tin, la duree et la temperature de l'experience ainsi que la composition des alliages. Les essais de goutte posee sont realisees sous vide secondaire a l'interieur d'une boite tantale fermee et isotherme. Les resultats experimentaux, en bon accord avec la thermodynamique indique l'absence de toute reactivite mesurable a l'interface cu / tin stoechiometrique. Pour ce meme substrat, nous observons la penetration des alliages cu-al aux joints de grains de tin et la formation de aln et de al#3ti. L'emploi de tin sous-stoechiometrique en surface permet de diminuer sensiblement la reactivite et de supprimer pratiquement la penetration intergranulaire. Pour les alliages d'uranium, nous observons des les premiers instants de contact, la formation d'une couche de un a l'interface en accord avec la thermodynamique. La croissance de cette couche est assuree par un processus majoritaire de decomposition du tin et par un processus minoritaire de denitruration du tin. Aux temps eleves, l'epaisseur de la couche ne croit plus car l'alliage est sature en titane. Neanmoins, nous observons un gravage des joints de grains au contact avec le liquide. L'ajout de titane dans l'alliage u-fe empeche la formation de un mais aucune penetration intergranulaire n'est observee.
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Akbari, Alireza. "Nanocomposite TIN-NI PVD coatings : synthesis, structural and mechanical properties". Université de Poitiers. UFR des sciences fondamentales et appliquées, 2006. http://www.theses.fr/2006POIT2362.
Texto completo da fonteResumo:
Des revêtements nanocomposites TiN-Ni ont été élaborés par pulvérisation ionique réactive (PIR) et par pulvérisation magnétron réactive (PMR). Les propriétés structurales et les contraintes résiduelles ont été étudiées principalement en utilisant la diffraction des rayons X. Les propriétés mécaniques - dureté, ténacité, adhérence au substrat et résistance à l’usure - ont été évaluées par nanoindentation, test de rayure, indentation à forte charge, tribomètre pion-disque et profilométrie 3D. Les revêtements élaborés par la technique PIR se composent de nanograins (<10 nm) de TiN entourés par une phase métallique amorphe constituée du nickel. Les couches PMR sont formées de nanograins d’une solution solide métastable de TiN(Ni) entourés par une phase amorphe de Ti2Ni. La plupart des propriétés sont contrôlées par la l’addition du nickel. Quelle que soit la technique d’élaboration, une texture est observée, qui évolue vers la texture (200) quand la concentration en Ni augmente. Pour des températures de substrat élevées (200-400°C), les contraintes résiduelles diminuent pour les dépôts PIR tandis qu’elles augmentent pour les dépôts PMR. Les deux types de dépôts ont une dureté améliorée. Pour les dépôts PIR, une super dureté (~45 GPa) est observée, qui correspond a une taille de grain TiN proche de 8 nm et une couverture par le Ni de 1 monocouche. L’addition de nickel améliore la ténacité des revêtements. Comparé à TiN, la résistance à l’usure est augmentée d’un facteur 20 pour les dépôts présentant une ténacité améliorée. Au contraire, les dépôts présentant une plus grande dureté ont une résistance à l’usure identique et même plus faible que TiNNanocomposite TiN-Ni coatings were deposited using reactive dual ion beam sputtering (RDIBS) and reactive unbalanced magnetron sputtering (RUBMS). Structural properties and residual stresses have been investigated mainly using X-ray diffraction. Mechanical properties including hardness, toughness adhesion and wear resistance were evaluated using nanoindentation, scratch test, high load indentation and ball on disc tests coupled with 3D profilometry. In RDIBS coatings, the only crystalline phase is TiN with grain size smaller than 10 nm embedded in a 2 monolayers thick Ni tissue at 22 at. % Ni. In RUBMS coatings, Ni containing TiN metastable phase is embedded in a Ti2Ni amorphous layer. Most of structural and mechanical properties are governed by the Ni content. Whatever the deposition technique, a texture is observed which evolves towards the (200) texture with increasing the Ni content. At high substrate temperatures (200-400°C), the residual stress decreases for RDIBS coatings when adding Ni while it increases for the RUBMS coatings. This later increase is related to Ni incorporation in the TiN lattice. Both coatings exhibit a hardness enhancement. For the RDIBS coatings, superhardness (~45 GPa) is observed, which corresponds to TiN crystallite size of ~8 nm and Ni coverage of about one monolayer. The addition of Ni improves coating toughness. Compare to the TiN films, an enhancement in wear resistance up to 20 times was observed for the coatings with improved toughness. On the contrary, the superhard coatings exhibited identical or even worse wear resistance than TiN
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Giroux, François. "Développement d'une méthode de test d'electromigration au niveau plaquette : Application a des filières ULSI". Grenoble INPG, 1995. http://www.theses.fr/1995INPG0149.
Texto completo da fonteResumo:
L'electromigration est devenue un facteur majeur de limitation de la fiabilite des interconnexions. Dans un contexte industriel, le developpement de methodes de test accelere au niveau plaquette est aujourd'hui une necessite. Nous commencons cette these en evoquant les bases physiques de l'electromigration et les materiaux metalliques utilises pour realiser les interconnexions en microelectronique. Le chapitre suivant presente les differentes methodes et procedures de test de l'electromigration: test de duree de vie en etuve, tests tres acceleres sur plaquette, tests resistometriques, mesure de bruit l'influence des parametres geometriques est exposee, suivie de la presentation des principales structures de test specifiques. Nous decrivons alors le contexte de mise en uvre des tests, en developpant particulierement le principe de la methode test utilisee, ses variantes et le critere d'arret du test. Le profil de temperature est determine le long de structures nist et sweat, a l'aide d'un simulateur analytique d'une part, de mesures directes par interferometrie et thermoreflexion d'autre part. La temperature maximale de test autorisee est alors fixee a 300c. Par la suite, nous etudions en detail les mecanismes de defaillance du materiau multicouches tin/alcu/tin/ti et de certaines de ses variantes. Nous commencons par evaluer l'influence de la largeur des lignes et nous mettons en lumiere les caracteristiques specifiques des lignes bambou, liees a la diffusion a l'interface intermetallique. Dans un second temps, nous voyons l'influence de differents nettoyages de la couche de tin/ti effectues avant le depot de l'alcu, dans une technologie utilisant des prises de tungstene pour les contacts et les vias. L'analyse structurelle est reliee aux resultats de test d'electromigration. Nous developpons ensuite, les problemes generes par la presence d'une couche intermediaire de tial#3 dans le cas de tests acceleres. Enfin, nous definissons la methode de test la mieux adaptee en fonction du type de resultats desires
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Laurent, François. "Précurseurs organométalliques de nitrure et de carbure de titane et de vanadium". Toulouse 3, 1992. http://www.theses.fr/1992TOU30226.
Texto completo da fonteResumo:
Cette these rend compte de travaux concernant l'obtention de nitrure et de carbure de titane et de vanadium, par depot chimique en phase vapeur (chemical vapor deposition; cvd) a partir de composes organometalliques. Ces travaux s'inserent dans un programme de recherche plus general dont l'objectif est l'elaboration d'un systeme ceramique quaternaire renfermant a la fois du titane, du vanadium, de l'azote et du carbone. Afin d'avoir une idee de leur comportement thermique, l'etude des molecules synthetisees, par analyse thermogravimetrique (atg) et par analyse thermique differentielle (atd), couplees a l'analyse des effluents gazeux de decomposition par spectrometrie de masse, a ete effectuee de matiere systematique. Les resultats de ces etudes ont permis de selectionner les molecules qui repondaient au mieux aux conditions specifiees dans le contrat dret qui a finance ce travail: precurseurs volatils, stables dans les conditions ambiantes, permettant le revetement d'acier a des temperatures inferieures a 600#oc. Le memoire de these, rend compte de la synthese de composes connus et originaux, de leur etude thermique et d'essais preliminaires de cvd a partir des meilleurs candidats precurseurs des quatre ceramiques binaires: tin, tic, vn et vc. Il presente egalement, les premiers essais de synthese de complexes heterobimetalliques renfermant le titane et le vanadium
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BENAHMED-ALI, NACERA. "Comportement du chrome, du titane et du titane nitrure vis-a-vis du chlore gazeux sec a haute temperature". Paris 6, 1988. http://www.theses.fr/1988PA066642.
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L'etude de la chloruration seche du titane et du chrome effectuee dans une atmosphere statique de chlore a permis d'etablir les diagrammes temperature-pression delimitant les differents domaines de cinetiques reactionnelles. La finalite de l'etude est d'acceder au comportement d'alliages resistants a la corrosion par le chlore a partir des connaissances acquises sur les metaux purs. Dans le cas du titane, l'etude a ete etendue au titane nitrure par plasma d'ammoniac expose a la corrosion par le chlore sec et a la corrosion humide par l'acide sulfurique
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Collin, Monique. "Élaboration et caractérisation de revêtements de nitrure et carbure de titane par laser continu sur l'alliage de titane TA6V". Paris 11, 1988. http://www.theses.fr/1988PA112384.
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Les traitements superficiels de nitruration et de carburation des alliages de titane permettent une augmentation de la durée de vie des matériaux travaillant en conditions d'usure et d'érosion. L'utilisation d'un laser continu de forte puissance (5 kW) a conduit à la réalisation de tels revêtements par traitements en atmosphère réactive (nitruration par diffusion d'azote) ou par apport de matière solide (carburation par graphitisation ou injection de poudres). L'obtention de structures caractéristiques est liée aux forts gradients de concentration et de température mis en jeu lors de l'interaction. L'apport de matière peut être réalisé avec ou sans passage par l'état liquide. La présence d'un bain de fusion au cours du traitement se traduit par une microstructure dendritique de la zone fondue, révélatrice d'une surfusion de constitution au refroidissement. Le plasma créé à la surface de l'échantillon varie dans sa forme et sa composition avec les paramètres d'essai. Ces variations peuvent être reliées à un changement dans les structures obtenues. La diffusion assistée par Laser consiste à faire agir le substrat à l'état solide avec une atmosphère réactive. L'étude de la couche de nitruration obtenue révèle une variation rapide de la teneur en azote dans l'échantillon. Des mesures quantitatives de la concentration en élément diffusant ainsi que des essais de dosage isotopique ont permis d'approcher un mécanisme de croissance de la couche. Le traitement superficiel de l'alliage TA6V par Laser permet donc d'obtenir des revêtements de nitrure de titane par diffusion d'azote à l'état solide et de carbure de titane par dilution de carbone dans le substrat fondu ; l'adhérence et la compacité des couches améliorent le comportement de pièces mécaniques vis-à-vis de l'érosion et du frottement.
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Collin, Monique. "Elaboration et caractérisation de revêtements de nitrure et carbure de titane par laser continu sur l'alliage de titane TA6V". Grenoble 2 : ANRT, 1988. http://catalogue.bnf.fr/ark:/12148/cb37612948j.
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Berraho, Raho. "Etude et realisation de depots de nitrure de titane a l'interieur de tubes". Limoges, 1986. http://www.theses.fr/1986LIMO0036.
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Ce travail montre qu'il est possible de realiser des couches anti-usure dures et adherentes de nitrure de titane a l'interieur de tubes de faible diametre. Un dispositif experimental permettant de realiser des depots en presence d'une decharge electrique est propose. L'evaporation s'effectue pas interaction d'un faisceau laser pulse avec une cible de titane situee a l'interieur du tube substrat. L'influence de parametres comme la densite d'energie, le debit d'azote et l'intensite du courant de decharge a ete etudiee par rapport aux caracteristiques des depots (durete, adherence. . . ). On montre qu'on peut realiser par cette methode d'evaporation des depots durs et adherents avec ou sans decharge electrique, un nettoyage prealable du substrat dans la decharge etant indispensable
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Berraho, Raho. "Etude et réalisation de dépôts de nitrure de titane à l'intérieur de tubes". Grenoble 2 : ANRT, 1986. http://catalogue.bnf.fr/ark:/12148/cb37617750r.
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Ben, Daia Mouloud. "Propriétés mécaniques et tribologiques des multicouches nanométriques de type métal/céramique : cas des multicouches titane/nitrure de titane et aluminium/alumine". Evry-Val d'Essonne, 2000. http://www.theses.fr/2000EVRY0023.
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L'objectif de ce travail de these est d'etudier le comportement mecanique et tribologique des multicouches nanometriques en se basant sur une approche experimentale. Le travail a porte sur plusieurs aspects : synthese des materiaux, caracterisation structurale et morphologique ainsi que la caracterisation mecanique et tribologique. Une revue et une evaluation des modeles de durcissement dans les multicouches est egalement accomplie. Une attention particuliere est dedie au systeme ti/tin. L'utilisation d'une vitesse de depot tres faible permet d'ameliorer la stratification dans ces multicouches. Ainsi, la modulation de la composition est verifiee meme pour la plus faible periode (i. E. 2. 5 nm). La durete depend fortement de la periode consideree. En effet, elle augmente quand la periode diminue tant que la modulation de la composition est maintenue. La durete depend egalement de la largeur de l'interface. Nous avons constate que son effet se traduit par un decalage de la periode critique de durcissement vers les grandes periodes. Les multicouches al/al 2o 3 ont ete deposees avec plusieurs temperatures de substrat. L'utilisation d'une basse temperature a permis d'obtenir une stratification plus prononcee. Ces resultats montrent globalement qu'une bonne stratification est necessaire afin d'obtenir des proprietes mecaniques renforcees. Les resultats experimentaux sont confrontes aux modeles theoriques proposes dans la litterature. Nous avons montre que l'ajustement d'un modele donne un accord raisonnable avec le comportement observe experimentalement. Ce modele combine deux mecanismes de deformation plastique : dans le premier les dislocations a travers les interfaces tandis que dans le deuxieme les dislocations se deplacent a l'interieur des couches. La resistance a l'usure des multicouches ti/tin est bien correlee au comportement observe en durete. Le principal mecanisme d'usure identifie est le phenomene de fatigue.
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Nsongo, Timothée. "Etude de la structure et de l'adhésion des couches minces de titane et de nitrure de titane préparées par pulvérisation cathodique réactive". Aix-Marseille 3, 1987. http://www.theses.fr/1987AIX30051.
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Determination des conditions pour obtenir des couches de titane de structure hexagonale et du nitrure de titane stoechiometrique cubique a face centrees. Analyse de la structure de ces couches obtenues dans differentes conditions par pulverisation cathodique magnetron en radiofrequence et par triode. Comparaison avec la structure cristalline theorique. Etude de l'adhesion de ces films sur differents supports (mo, ta, cu et nacl) par la methode de rayure. Determination des forces d'adhesion. Analyse de la correlation entre la structure et l'adhesion en relation avec les conditions experimentales
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Nsongo, Timothée. "Etude de la structure et de l'adhésion des couches minces de titane et de nitrure de titane préparées par pulvérisation cathodique réactive". Grenoble 2 : ANRT, 1987. http://catalogue.bnf.fr/ark:/12148/cb376084441.
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Slifirski, Joel͏̈. "Carbure, nitrure et carbonitrure de titane élaborés à partir d'un précurseur organométallique : le dichloro titanocène". Perpignan, 1993. http://www.theses.fr/1993PERP0173.
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Du carbure, nitrure et carbonitrure de titane ont ete elabores par depot chimique en phase gazeuse a partir d'un precurseur organometallique (omcvd): le dichloro titanocene (cp#2ticl#2). Le comportement thermique de ce produit solide est caracterise par plusieurs techniques qui ont permis entre autres de preciser sa temperature de fusion. L'evolution des proprietes du depot est etudiee en fonction des conditions d'elaboration et notamment de la temperature de vaporisation du precurseur. La temperature du substrat en acier 35cd4 est egalement un parametre important en particulier pour la composition des revetements et donc leurs proprietes mecaniques (durete vickers et adherence). Un reacteur specifique est developpe et etudie a l'aide de la methodologie des plans d'experience. Son originalite repose sur l'utilisation d'un dispositif permettant d'avoir une temperature de paroi constante ente la vaporisation du precurseur et le substrat. Du carbure de titane a ainsi ete elabore confirmant l'influence preponderante de la temperature de vaporisation et de la temperature du substrat. Le temps de sejour des molecules en phase gazeuse a egalement ete etudie
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Gayet, Christophe. "Céramiques du système Titane-Carbone-Azote : Propriétés des phases TiN, TiCxNy et TiC". Limoges, 2000. http://www.theses.fr/2000LIMO0013.
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En partant des resultats anterieurs acquis au laboratoire sur le nitrure de titane (tin), les cycles de frittage par compression isostatique a chaud du carbure (tic) et du carbonitrure de titane (tic 0 , 5n 0 , 5) sont optimises. Les trois materiaux obtenus ont des densites relatives superieures a 99% de la densite theorique et presentent des microstructures tres proches. Les proprietes mecaniques de ces ceramiques ont ete determinees, celles du carbonitrure de titane a haute temperature ayant fait l'objet d'une etude plus specifique (resistance aux chocs thermiques, a la rupture a chaud, comportement en fluage en compression). Leur evolution est discutee en termes de teneur en azote et de porosite. La resistance a l'oxydation de tic et tic 0 , 5n 0 , 5 a ete etudiee a haute temperature et en regime dynamique d'oxygene, puis comparee a celle du nitrure tin. Dans les trois cas, le processus limitant est diffusionnel, la couche de rutile dense externe jouant le role de barriere de diffusion. La derniere partie de ce travail concerne la realisation d'une liaison ceramique/metal entre les materiaux cic et le nickel massif : - le brasage diffusion implique la formation d'une phase liquide interfaciale a une temperature inferieure a la temperature de fusion du nickel (formation in situ de la brasure), - deux plaques de carbonitrure de titane sont assemblees par soudage diffusion en utilisant du nickel comme intermediaire de liaison (modelisation des contraintes thermiques a l'aide du code de calcul par elements finis abaqus). En definitive, cette etude a permis de preciser et de comparer les proprietes des ceramiques du systeme titane/carbone/azote densifiees par cic en fonction du rapport n/(c + n).
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Bes, René. "Comportement thermique du xénon dans le nitrure de titane fritté matrice inerte d'intérêt des RNR-G". Phd thesis, Université Claude Bernard - Lyon I, 2010. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00543163.
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Ce travail se place dans le cadre des réacteurs nucléaires de 4ème génération tels que les réacteurs à neutrons rapides et caloporteur gaz (RNR-G), pour lesquels des matériaux réfractaires comme le nitrure de titane (TiN) enroberont le combustible afin de permettre la rétention des produits de fission. Cette étude a porté sur le comportement thermique intragranulaire du xénon dans des échantillons de TiN obtenus par frittage à chaud sous charge. Le rôle de la microstructure sur le comportement thermique du xénon a été étudié. Plusieurs lots ont ainsi été synthétisés sous différentes conditions de température et de composition de la poudre initiale. Le xénon a été introduit par implantation ionique. Les échantillons ont ensuite subi des traitements thermiques entre 1300°C et 1600°C, soient les températures accidentelles envisagées. Un transport majoritaire du xénon vers la surface a été mis en évidence. Ce dernier est ralenti lorsque la température de frittage augmente. Des différences de comportement ont été observées selon les poudres mises en oeuvre dans la synthèse et selon l'orientation cristalline du grain considéré. Le relâchement du xénon a également été corrélé à l'oxydation de TiN. Des bulles de Xe dès 0,38 % atomique ont été observées. Leur taille est proportionnelle à la concentration en Xe et augmente avec la température de recuit, d'où une certaine mobilité du Xe au sein de TiN. Plusieurs mécanismes pouvant expliquer cette mobilité sont proposés. En complément, des calculs ab initio ont confirmé le caractère fortement insoluble du Xe dans TiN et révélé que les bilacunes sont les plus favorables à l'incorporation du xénon au sein de ce matériau.
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Bes, René. "Comportement thermique du xénon dans le nitrure de titane fritté matrice inerte d’intérêt des RNR-G". Thesis, Lyon 1, 2010. http://www.theses.fr/2010LYO10227/document.
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Ce travail se place dans le cadre des réacteurs nucléaires de 4ème génération tels que les réacteurs à neutrons rapides et caloporteur gaz (RNR-G), pour lesquels des matériaux réfractaires comme le nitrure de titane (TiN) enroberont le combustible afin de permettre la rétention des produits de fission. Cette étude a porté sur le comportement thermique intragranulaire du xénon dans des échantillons de TiN obtenus par frittage à chaud sous charge. Le rôle de la microstructure sur le comportement thermique du xénon a été étudié. Plusieurs lots ont ainsi été synthétisés sous différentes conditions de température et de composition de la poudre initiale. Le xénon a été introduit par implantation ionique. Les échantillons ont ensuite subi des traitements thermiques entre 1300°C et 1600°C, soient les températures accidentelles envisagées. Un transport majoritaire du xénon vers la surface a été mis en évidence. Ce dernier est ralenti lorsque la température de frittage augmente. Des différences de comportement ont été observées selon les poudres mises en oeuvre dans la synthèse et selon l'orientation cristalline du grain considéré. Le relâchement du xénon a également été corrélé à l’oxydation de TiN. Des bulles de Xe dès 0,38 % atomique ont été observées. Leur taille est proportionnelle à la concentration en Xe et augmente avec la température de recuit, d’où une certaine mobilité du Xe au sein de TiN. Plusieurs mécanismes pouvant expliquer cette mobilité sont proposés. En complément, des calculs ab initio ont confirmé le caractère fortement insoluble du Xe dans TiN et révélé que les bilacunes sont les plus favorables à l'incorporation du xénon au sein de ce matériauThis work concerns the generation IV future nuclear reactors such as gas-cooled fast reactor (GFR) for which refractory materials as titanium nitride (TiN) are needed to surround fuel and act as a fission product diffusion barrier. This study is about Xe thermal behavior in sintered titanium nitride. Microstructure effects on Xe behavior have been studied. In this purpose, several syntheses have been performed using differents sintering temperatures and initial powder compositions. Xenon species have been introduced into samples by ionic implantation. Then, samples were annealed in temperature range from 1300°C to 1600°C, these temperatures being the accidental awaited temperature. A transport of xenon towards sample surface has been observed. Transport rate seems to be slow down when increasing sintering temperature. The composition of initial powder and the crystallographic orientation of each considered grain also influence xenon thermal behavior. Xenon release has been correlated with material oxidation during annealing. Xenon bubbles were observed. Their size is proportional with xenon concentration and increases with annealing temperature. Several mechanisms which could explain Xe intragranular mobility in TiN are proposed. In addition with experiments, very low Xe solubility in TiN has been confirmed by ab initio calculations. So, bivacancies were found to be the most favoured Xe incorporation sites in this material
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Medjahed, Absatah. "Etude électrochimique de films de nitrure de titane obtenus par pulvérisation cathodique réactive : utilisation comme revêtement protecteur". Aix-Marseille 1, 1991. http://www.theses.fr/1991AIX11330.
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Le comportement electrochimique de couches minces de nitrure de titane preparees par pulverisation cathodique a ete etudie en utilisant les techniques classiques en courant continu et l'impedance electrochimique. Les caracteristiques intrinseques du tin ont ete determinees dans trois milieux: h#2so#4, na#2so#4 et nacl. Il apparait que les depots de tin ont des courants de corrosion tres faibles et que les potentiels de corrosion sont tres nobles. Nous avons mis en evidence, par analyse auger et par etude electrochimique, la formation de couches oxydees lorsque le tin est polarise anodiquement. Des experiences de photoelectrochimie et d'impedance electrochimique nous ont permis de montrer que ces couches ont des proprietes semi-conductrices de type n et de mesurer la largeur de leur bande interdite. L'aptitude des depots de tin a etre utilise comme revetements protecteurs contre la corrosion a ete evaluee en deposant des couches de nitrure de titane sur du fer et sur les aciers aisi 304l et aisi 430
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Pichavant, Alexandre. "Coprécipitation d'oxydes mixtes de titane et d'étain en solution aqueuse". Thesis, Paris, ENMP, 2015. http://www.theses.fr/2015ENMP0075/document.
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La synthèse de particules d'oxydes mixtes en solution aqueuse est souvent difficile à contrôler en raison de la réactivité potentiellement différente des espèces qui coprécipitent. L’objectif de la thèse est de tenter de comprendre et piloter la synthèse dans le cas du système de particules d’oxydes mixtes de titane et d'étain, choisi en raison de l'existence d'une solution solide sur toute la gamme de composition et de la possibilité de recourir à une précipitation homogène plus simple à modéliser que le mélange réactif. Les synthèses sont réalisées par thermohydrolyse avec chauffage micro-ondes de solutions acides, fournissant des particules directement cristallisées avec des temps de réaction réduits. Les résultats des synthèses, à savoir le rendement et la composition du solide, sont modélisés par un calcul de sursaturation nécessitant la connaissance de la spéciation des solutions préparées. Cette dernière est calculée par la détermination à la température de thermohydrolyse des constantes d’équilibres en solution à partir de données bibliographiques et de mesures de solubilité à basse température d'une part et d'autre part de modélisation de la dépendance thermique des grandeurs thermodynamiques. Enfin, des nanocomposites Anatase-Rutile ont été obtenus par coprécipitation de titane avec de petites quantité d’étain et les propriétés photocatalytiques de ces nanoparticules ont été testéesThe synthesis of mixed oxide particles in aqueous solution is often difficult to control because of the potentially different reactivity of coprecipitating species. The aim of the thesis is to try to understand and control the synthesis in the case of mixed titanium oxide particles and tin system, chosen because of the existence of a solid solution over the entire range composition and the possibility of using a simpler homogeneous precipitation to model the reactant mixture. The syntheses are carried out by thermal hydrolysis of acidic solutions with microwave heating, providing particles directly crystallized with reduced reaction times. The results of the synthesis, namely the yield and composition of the solid, are modeled by a calculation of the supersaturation requiring knowledge of the speciation of the prepared solutions. This is calculated by determining the temperature of thermal hydrolysis in solution equilibrium constants from bibliographic data and low-temperature solubility measurements on the one hand and on the other hand, modeling of the temperature dependence of the thermodynamic. Finally, Anatase-Rutile nanocomposites were obtained by coprecipitation of titanium with small amounts of tin and the photocatalytic properties of these nanoparticles were tested
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Gilles, Sandra. "Elaboration de couches minces de (Ti,Al)N par OMCVD : étude thermodynamique et expérimentale". Grenoble INPG, 1997. http://www.theses.fr/1997INPG0155.
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Les couches minces de (ti, al)n font l'objet d'attentions particulieres a cause de l'amelioration significative de la resistance a l'oxydation qu'elles presentent par rapport aux revetements durs de tin. Nous avons teste l'utilisation de precurseurs organo-metalliques pour synthetiser des films de (ti, al)n a des temperatures inferieures a 400 c par la technique de depot chimique en phase vapeur omcvd. Les precurseurs choisis sont le tetradimethylamide de titane (tdmat), l'hexadimethylamide de dialuminium (hdmada) et le tri-isobutyl aluminium (tiba). Compte tenu des donnees thermodynamiques disponibles, nous avons pu, a l'aide d'un programme de simulations thermodynamiques, determiner certaines plages de parametres favorables au depot de phases pures de nitrures de titane - aluminium. Les diagrammes d'equilibre de phases stables et metastables du systeme ternaire ti-al-n ont ete etablis entre 200 et 1600 c. L'etude experimentale des depots des phases binaires tin et ain nous a permis d'optimiser les parametres et de voir leur influence sur la contamination des films. En fonction de ces resultats les depots de (ti,al)n ont ete realises a l'aide de deux melanges reactionnels : - tetradimethylamide de titane + hexadimethylamide de dialuminium + ammoniac - tetradimethylamide de titane + tri-isobutyl aluminium + ammoniac le premier melange reactionnel nous a permis de deposer a basse temperature (400 c) a une pression de 25 mbar, des films de (ti,al)n ; de structure cubique, ces films sont composes de grains de taille nanometrique. Le parametre le plus interessant pour faire varier le rapport al/ti est le debit d'ammoniac. Le deuxieme melange reactionnel semble pratique pour deposer des multicouches tin/aln.
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Pichavant, Alexandre. "Coprécipitation d'oxydes mixtes de titane et d'étain en solution aqueuse". Electronic Thesis or Diss., Paris, ENMP, 2015. http://www.theses.fr/2015ENMP0075.
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La synthèse de particules d'oxydes mixtes en solution aqueuse est souvent difficile à contrôler en raison de la réactivité potentiellement différente des espèces qui coprécipitent. L’objectif de la thèse est de tenter de comprendre et piloter la synthèse dans le cas du système de particules d’oxydes mixtes de titane et d'étain, choisi en raison de l'existence d'une solution solide sur toute la gamme de composition et de la possibilité de recourir à une précipitation homogène plus simple à modéliser que le mélange réactif. Les synthèses sont réalisées par thermohydrolyse avec chauffage micro-ondes de solutions acides, fournissant des particules directement cristallisées avec des temps de réaction réduits. Les résultats des synthèses, à savoir le rendement et la composition du solide, sont modélisés par un calcul de sursaturation nécessitant la connaissance de la spéciation des solutions préparées. Cette dernière est calculée par la détermination à la température de thermohydrolyse des constantes d’équilibres en solution à partir de données bibliographiques et de mesures de solubilité à basse température d'une part et d'autre part de modélisation de la dépendance thermique des grandeurs thermodynamiques. Enfin, des nanocomposites Anatase-Rutile ont été obtenus par coprécipitation de titane avec de petites quantité d’étain et les propriétés photocatalytiques de ces nanoparticules ont été testéesThe synthesis of mixed oxide particles in aqueous solution is often difficult to control because of the potentially different reactivity of coprecipitating species. The aim of the thesis is to try to understand and control the synthesis in the case of mixed titanium oxide particles and tin system, chosen because of the existence of a solid solution over the entire range composition and the possibility of using a simpler homogeneous precipitation to model the reactant mixture. The syntheses are carried out by thermal hydrolysis of acidic solutions with microwave heating, providing particles directly crystallized with reduced reaction times. The results of the synthesis, namely the yield and composition of the solid, are modeled by a calculation of the supersaturation requiring knowledge of the speciation of the prepared solutions. This is calculated by determining the temperature of thermal hydrolysis in solution equilibrium constants from bibliographic data and low-temperature solubility measurements on the one hand and on the other hand, modeling of the temperature dependence of the thermodynamic. Finally, Anatase-Rutile nanocomposites were obtained by coprecipitation of titanium with small amounts of tin and the photocatalytic properties of these nanoparticles were tested
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Combadière, Laurette. "Contribution à l'étude fondamentale de la pulvérisation cathodique magnétron réactive : application à la réalisation de couches minces de nitrure de titane". Limoges, 1992. http://www.theses.fr/1992LIMO0170.
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Moreau, Benoît. "Contribution à l'étude des textures dans les couches minces : caractérisation de barrières de diffusion de nitrure de titane". Metz, 1993. http://docnum.univ-lorraine.fr/public/UPV-M/Theses/1993/Moreau.BenoitSMZ9313.pdf.
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La première partie de l'étude traite de la caractérisation des textures des matériaux polycristallins en couches minces. Les techniques de diffraction X en incidence rasante sont d'usage courant, et le principe est repris dans l'acquisition des figures de pôles afin d'améliorer le rapport signal/bruit et de réduire l'influence de la fluctuation statistique. L'inconvenient de la technique apparait dans la zone centrale manquante des figures de pôles mesurées en incidence réduite. Afin de définir au mieux la fonction de distribution des orientations cristallines, un compromis doit être trouvé entre le gain en qualité de mesure des intensités diffractées et la perte d'information relative à la zone centrale non mesurée. Le problème est traité sur un lot de couches de nitrure de titane d'épaisseurs variant entre 20 et 300 nanométres, déposées par pulvérisation cathodique sur un substrat monocristallin de silicium. Par la suite, les simulations fournissent un outil permettant d'évaluer ce compromis pour tous matériaux (épaisseurs, absorption, textures). Le couple de couches minces Ti(20nm)/Ti(100nm) remplit les spécifications requises par l'industrie microélectronique pour les barrières de diffusion entre métal (Al) et semiconducteur (Si). Dans la suite de l'étude, les caractéristiques microstructurales (texture, contraintes, tailles de grain. . . ) des couches de nitrure de titane sont corrélées aux paramètres de déposition (température du substrat, composition du gaz dans la chambre de déposition), et aux propriétés physiques de résistivité et de diffusion. Pour toutes les couches étudiées, la composante de texture principale du Tin est une fibre 111 dans la direction normale à la surface de la couche. La conclusion porte sur la particularité de certaines barrières de diffusion à présenter une fibre secondaire 311, générée par une relation d'épitaxie avec les plans 10. 1 de la sous-couche de titaneThe first part of the study is concerned with the ability of the reduced incidence X-ray diffraction technique to measure pole figures for thin films. In order to improve the statistical noise and the ratio diffracted intensity/background, the volume of irradiated material is increased by measuring poles figures with an asymetric beam path. However, the drawback is that the pole figures become incomplete in the center. To define the orientation distribution fonction, an optimum compromise has to be found between the increase in data quality and the decrease in number of available measurements related to the size of missing zone. The question is investigated on a sqet of titanium nitride layers with thicknesses ranging from 20 to 600 nanometers, sputter-deposited on monocrystalline silicon substrates. Modelling is also carried out, defining a tool which allows to find the optimal measurement conditions for a given material (thickness and texture). Titanuium nitride is used in the microelectronic industry as diffusion barriers between aluminium and silicon in the following layer configuration : Si/Ti (20nm)/TiN(100nm)/Al. In the second part of the study, TiN microstructural features (textures, grain sizes, residual stresses. . . ) are correlated to deposition parameters (substrate temperature, gaz composition), and physical properties (resistivity, diffusion). The main texture component of TiN is a 111 fiber normal to the layer surface for all specimen investigated. The study points out the specificity of some diffusion barriers to grow with a secondary 311 fiber texture. It generates from the epitaxial relationship with the10. 1 planes of the titanium underlayer. This texture feature, linked to the diffusion behaviour of the layer system, leads to an original consideration of the anisotropic nature of the diffusion coefficient
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MOREAU, BENOIT Wagner Francis. "CONTRIBUTION A L'ETUDE DES TEXTURES DANS LES COUCHES MINCES. CARACTERISATION DE BARRIERES DE DIFFUSION DE NITRURE DE TITANE /". [S.l.] : [s.n.], 1993. ftp://ftp.scd.univ-metz.fr/pub/Theses/1993/Moreau.BenoitSMZ9313.pdf.
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DARI-BAKO, IDRISSA. "Structure et proprietes de films minces de nitrure de titane comme barrieres anti-diffusion sur des substrats de silicium". Nantes, 1995. http://www.theses.fr/1995NANT2043.
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Ce travail porte sur l'utilisation de films minces de nitrure de titane comme barrieres anti-diffusion sur des substrats de silicium. Ces films ont ete realises par pulverisation diode continue et nous avons etudie les modifications eventuelles de leurs proprietes lors de recuits sous vide, jusqu'a 800c. Dans un premier temps nous avons etudie le contact tin-si afin de determiner les conditions d'obtention d'un contact ohmique. A cette occasion nous avons mesure le travail de sortie du nitrure de titane avant et apres recuit. Nous avons egalement releve les variations de resistivite en fonction des temperatures de recuit. Nous avons examine la variation des contraintes en fonction des conditions de depot et des recuits, ceci par diffraction x, ce qui n'avait pas ete realise jusqu'alors, a notre connaissance, pour des films minces (2000 a) et fortement orientes 111. Enfin, le comportement des films comme barriere anti-diffusion a ete etudie par analyse auger. Nos resultats indiquent que les films constituent d'excellentes barrieres, que leur resistivite et les contraintes sont faibles
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Carbonell, Cortés Carla. "Customizing a low temperature system for microwave transmission measurements. Quantum transport in thin TiN films and nanostructures". Doctoral thesis, Universitat de Barcelona, 2012. http://hdl.handle.net/10803/83635.
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The work presented in this thesis consists of two distinct parts.
The first years of my work focused on the development and improvement of a new equipment built to study magnetic and electrical properties, particularly applying microwaves in reflection and transmission conditions. The sample space in conventional cryostats with superconducting magnets is usually smaller than 10-mm-diameter. Our equipment consists of a hollow cylindrical cryostat having a 33-mm-diameter hole all along its vertical axis. These characteristics enable the measurement of large samples and the use of big resonant cavities to get to a wider microwave (MW) range, particularly in transmission measurements.
The cryostat has a superconducting magnet made of a solenoid that applies a magnetic field from -5 T to 5 T, and a temperature controller that works in the range 1.8 - 300 K. The system is cooled down with nitrogen and helium and the temperature can be controlled with the precision required by each experiment using a heater and a needle valve.
Different probes for a wide range of experiments in our cryostat have been developed in order to be as versatile as possible. Following this idea each one has been divided in two halves that can be combined as it is preferred in each experiment. Each probe is made of a 8-to-10-mm-diameter stainless steel tube that is used to protect and give some stiffness to the measuring device. A coaxial cable and different waveguides are added to these stainless steel jackets, so we end up having nine halves, four upper parts that can be combined with five lower parts. There are three waveguides working in the frequency ranges 33-50 GHz (WR22), 50-75 GHz (WR15) and 75-110 GHz (WR10), and a coaxial cable that maintains the fundamental mode at a frequency of 60 GHz. In the extra lower part a 16-pin Fischer connector is added at the bottom in order to be able to perform more resistance experiments. Once the probes have been built, they have been tested to make sure the system is able to reach high vacuum and to be cooled down. Problems found along the way have been solved and at the end all the probes work properly.
Different sample holders have been designed and built according to the needs in each experiment. The system has been tested by reproducing experimental results with Mn12-acetate, as quantum tunneling and magnetic avalanches, and by obtaining new results on microwave transmission in thin TiN films.
The second part of the thesis focuses on the measurements of thin TiN films in a dilution refrigerator working with a mixture of 3He and 4He that enables experiments at a few tens of millikelvins. The cryostat also contains a superconductor magnet which can apply a magnetic field up to 5 T.
Low-temperature transport properties of nanoperforated superconducting TiN films have been experimentally studied. Resistance measurements have been performed in the critical region of the superconductor-insulator transition (SIT), applying the magnetic field perpendicular to the plane of the structure or the dc current through the sample.
SIT is a transition from a superconductor to an insulator state by localizing the Cooper pairs. The evolution of the SIT with temperature, magnetic field and dc current has been investigated in detail.
Characteristic parameters have been determined for as-cast thin films using the theory of quantum corrections to conductivity. Disorder-driven and field-induced SITs have been measured. Commensurability effects have been observed down to the lowest experimental temperature, and are emphasized in the more disordered samples. The SIT has been observed for a dc current applied across the sample as changes in the curvature at zero bias current. Experiments prove that electronic transport in the nanoperforated samples is mediated by Andreev conversion. Finally, the existence of the superinsulator state has been experimentally proved.El treball que es presenta en aquesta tesi consta de dues parts ben diferenciades. La primera pretén el desenvolupament d’un equip experimental concebut per a l’estudi de propietats magnètiques i elèctriques en materials diversos i, en especial, el treball amb radiació de microones en condicions de reflexió i transmissió. La segona s’ha centrat en les mesures de transport d’una capa fina superconductora de nitrur de titani (TiN) de 5 nm de gruix en un criòstat de dilució.
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Rahil, Issam. "Elaboration et caractérisation de revêtements à base de nitrure de chrome, carbonitrure et carbure de titane élaborés par pulvérisation magnétron". Phd thesis, Ecole nationale supérieure d'arts et métiers - ENSAM, 2013. http://pastel.archives-ouvertes.fr/pastel-00967251.
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Le but de ce travail est d'élaborer de nouveaux revêtements anti-usure à base de nitrure de chrome, de carbure et de carbonitrure de titane par dépôt physique en phase vapeur afin d'améliorer la résistance à l'usure à sec des outils de coupe du bois.Des revêtements binaires de CrN et de MoN, ternaires de Cr-Mo-N et de Ti-W-C et quaternaires de Ti-W-C-N ont été déposés sur des outils de coupe en carbure de tungstène et en acier et sur des substrats de silicium par pulvérisation magnétron RF en utilisant différentes cibles (Cr, Mo, Ti et WC) sous différentes atmosphères (Ar, Ar + N2, Ar + CH4 et Ar + N2 + CH4).L'influence de la pression de travail, des ratios des gaz plasmagènes, des tensions d'auto-polarisation des cibles, de la température des substrats et de celle du recuit sur les propriétés des revêtements ont été étudiées, en utilisant l'EDS, la WDS, l'XPS, la DRX, le MEB, le MET, l'AFM, la microscopie optique, l'interférométrie optique (2D et 3D), le Scratch test, l'essai Daimler, la nanoindentation et la tribométrie alternative et rotative. L'objectif est d'établir une corrélation entre le comportement tribologique des revêtements étudiés et leurs propriétés physico-chimiques et mécaniques.Les revêtements optimaux présentant la meilleure résistance à l'usure à sec ont été testés en usinage de l'épinette noire à l'échelle industrielle dans des conditions sévères (-20/-25 °C). Les résultats montrent que grâce à l'emploi des revêtements de Cr-Mo-N, Ti-W-C et de Ti-W-C-N, la durée de vie des outils coupants a été augmentée de 47 à 77 % par rapport à l'outil non revêtu.Mots clés: revêtement, (Cr-Mo)N, (Ti-W)(C,N), propriétés physico-chimiques, propriétés mécaniques, comportement tribologique, usinage bois
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Drouin-Ladouce, Béatrice. "Etude des depots chimiques a partir de la phase gazeuse de carbure et de nitrure de titane a temperature moderee". Orléans, 1990. http://www.theses.fr/1990ORLE2027.
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Des calculs thermodynamiques dans le cadre de la non-stchiometrie du carbure et du nitrure de titane pour les systemes ti-c-h-cl et ti-n-h-cl montrent la possibilite de deposer du carbure et du nitrure de titane a temperature moderee sous pression reduite, par la reduction du tetrachlorure de titane par le titane pur. Carbure et nitrure de titane peuvent etre respectivement deposes par la formation in-situ de sous-halogenures de titane conjointement avec du butane et de l'azote. Les vitesses de depot, la composition des revetements en titane, carbone (respectivement en azote) et en chlore, ainsi que leur microdurete sont etudiees en fonction des parametres experimentaux et comparees avec les previsions thermodynamiques. L'influence des differentes limitations cinetique est discutee. Dans tous les cas un grand ecart a l'equilibre est observe. Seules des limitations par la cinetique chimique interviennent dans le controle du processus de depot du carbure de titane, alors que pour le nitrure de titane le transfert de masse se combine a cette influence. Les procedes de depot sont optimises en fonction des variations des proprietes, des vitesses de depot et de la morphologie. Les meilleures conditions sont liees a l'existence de reactions de dismutation des sous-halogenures de titane. Les depots de carbure de titane presentent une structure a grains tres fins et des duretes particulierement elevees sont atteintes sur acier; aucun affinement du grain important n'est constate dans le cas du nitrure de titane dont les proprietes ne sont pas beaucoup ameliorees. Le depot d'une double couche de carbure et de nitrure de titane sur carbures cementes a temperature moderee permet d'accroitre la duree de vie des plaquettes pour outils de coupe par l'amelioration des proprietes du revetement et la faible decarburation
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Montes, de Oca Valero Arturo Javier. "Elaboration du carbure et du nitrure de titane par ds procédés chimiques et physiques en phase vapeur : caractérisation de la microstructure". Phd thesis, Université Sciences et Technologies - Bordeaux I, 2002. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00007441.
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Le carbure et le nitrure de titane ont été élaborés par des procédés chimiques et physiques en phase vapeur. Ces procédés ont permis l'obtention d'un revêtement céramique épais et dense en vue de la protection d'un dispositif métallique en tungstène. L'influence des différents paramètres expérimentaux, propres à chaque procédé, a été étudiée sur la germination, la microstructure et la texturation des revêtements, tout en intégrant l'interaction avec le substrat. L'analyse des contraintes résiduelles, réalisée par la méthode de sin2 ψ , a permis d'expliquer le comportement vis-à-vis de la fissuration de différents dépôts.
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Montes, De Oca-Valero Javier-Arturo. "Élaboration du carbure et du nitrure de titane par des procédés chimiques et physiques en phase vapeur : caractérisation de la microstructure". Bordeaux 1, 2002. http://www.theses.fr/2002BOR12582.
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Le carbure et le nitrure de titane ont été élaborés par des procédés chimiques et physiques en phase vapeur. Ces procédés ont permis l'obtention d'un revêtement céramique épais et dense en vue de la protection d'un dispositif métallique en tungstène. L'influence des différents paramètres expérimentaux, propres à chaque procédé, a été étudiée sur la germination, la microstructure et la texturation des revêtments, tout en intégrant l'interaction avec le substrat. L'analyse des contraintes résiduelles, réalisée par la méthode de sin2Psy, a permis d'expliquer le comportement vis-à-vis de la fissuration de différents dépôts.
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Klein, Robert. "Propriétés de composites céramiques particulaires électroconducteurs, élaborés par compression isostatique à chaud". Limoges, 2004. http://aurore.unilim.fr/theses/nxfile/default/87d1df87-738c-4644-865a-5aa25c91abfd/blobholder:0/2004LIMO0009.pdf.
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L'élaboration de matériaux composites particulaires à base de nitrure de silicium Si3N4-TiN, Si3N4-TiB2, Si3N4-HfB2, a été réalisée par compression isostatique à chaud (CIC ou HIP), avec de faibles quantités d'ajouts (Y2O 3, Al2O3 ), afin d'obtenir des matériaux denses. Grâce à la présence de la seconde phase qui leur confère une bonne conductivité électrique, les composites sont usinables par électroérosion (EDM). Leur caractérisation est effectuée par analyses DRX, MEB et MET et leurs propriétés mécaniques (dureté, ténacité, résistance à la rupture à température ambiante et élevée) ainsi que leurs modules élastiques sont analysés. L'étude de la résistance à l'oxydation de ces composites sous flux dynamique d'oxygène pur (900-1400ʿC) montre le meilleur comportement du matériau Si3N4-HfB2. Un matériau multicouche a pu être élaboré après étude de la mouillabilité et de la réactivité d'une brasure Ag-Cu-TiThe aim of this work was the elaboration and the characterization of electroconductive silicon nitride based ceramic composites Si3N4-TiN, Si3N4-TiB2 and Si3N4-HfB2, elaborated by Hot Isostatic Pressing (HIPing). A small amount of sintering aids (Y2O3, Al2O3) led to good densification and their high electrical conductivity authorized electrodischarge machining (EDM). The characterization of the materials was done by XRD, SEM and TEM analysis. Their mechanical properties (microhardness, fracture toughness, flexural strength at low and high temperatures) and the elastic moduli were analyzed. The oxidation resistance, studied under dynamic conditions in pure oxygen, between 900 and 1400ʿC, showed the better behavior of the Si3N4-HfB2 material. A multi-layered material was elaborated after the study of the wettability and reactivity with an Ag-Cu-Ti braze
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Baynast, Hélène de. "Elaboration de couches de nitrure de titane par dépôt chimique à partir de la phase gazeuse : étude de la croissance et caractérisation". Paris, ENSAM, 2000. http://www.theses.fr/2000ENAM0034.
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Cette étude porte sur l'élaboration et la caractérisation des films de nitrure de titane déposés sur silicium par dépôt chimique en phase vapeur (CVD) à partir des précurseurs: tétrachlorure de titane (TiC14), ammoniac (NH3) et hydrogène (H2). Les films sont réalisés dans un réacteur basse pression à chauffage rapide (RTLPCVD). Deux procédés de dépôt ont été proposés: un procédé monocycle et un procédé multicyle, ainsi que deux groupes de paramètres: le groupe 1 avec une haute température de dépôt (800ʿC) et une phase gazeuse riche en ammoniac et le groupe 2 avec une faible température de dépôt (500ʿC) et une phase gazeuse pauvre en ammoniac. Le principe de dépôt CVD repose sur des phénomènes d'adsorption, de diffusion et de germination. L'étude des coefficients de sursaturation et des énergies libres de surface a permis de calculer les rayons des germes critiques. Des hypothèses sur les modes de croissance ont été émises: la germination des couches élaborées avec les paramètres du groupe 1 se ferait selon le mode de croissance 2D-3D alors que la germination des couches élaborées avec les paramétres du groupe 2 se ferait selon le mode de croissance 3D. Les dépôts ont été caractérisés par diffraction X, RBS, XPS, mesure de résistivité, spectrocolorimétrie, rugosité de surface et comportement tribologique. Les dépôts obtenus sont stoechiométriques, cristallisés et texturés avec une orientation cristallographique <111> pour les dépôts du groupe 1 et <200> pour les dépôts du groupe 2. L'analyse des films par diffraction X a montré que le paramètre de maille des couches variait par rapport au paramètre théorique selon les groupes de paramètres et le procèdé utilisé. Les analyses chimiques ont révélé la présence d'oxygène à l'intérieur des couches probablement aux joints de grains et aux interfaces. Un rapprochement entre couleur des couches, paramètres de dépôt, procédé d'élaboration, défauts cristallographiques et rugosité de surface a été proposé.
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Fenard, Emmanuelle. "Céramiques composites du système Ti/B/N : Propriétés mécaniques et résistance à la corrosion". Limoges, 2001. http://www.theses.fr/2001LIMO0029.
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Belfarhi, Brahim. "Propriétés thermomécaniques des films minces utilises pour interconnecter les circuits intégrés : construction d'un appareil de mesure approprie, application à la caractérisation du nitrure de titane et à l’étude de la siliciuration du cobalt". Lyon, INSA, 1990. http://www.theses.fr/1990ISAL0105.
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L'amélioration de la fiabilité des circuits intégrés nécessite l'étude des mécanismes fondamentaux déterminant le comportement thermomécanique des films métalliques et diélectriques d'interconnexion. L'analyse expérimentale d'un tel comportement devient possible dès que l'on peut mesurer, tout au long d'un traitement thermique défini par la propriété à mesurer, la contrainte existant dans le film déposé sur le substrat de silicium. Lorsque nous avons entrepris cette étude, il nous a fallu construire un équipement approprié car il n'en existait pas sur le marché. Notre appareil se comporte a) d'une enceinte sous vide dans laquelle se trouve la plaque de dix centimètres de diamètre, b) d'un système de chauffage comportant douze lampes halogène d'une puissance de vingt cinq kW pour permettre le chauffage rapide, c) d'un dispositif optique permettant de mesurer rapidement, tous les vingt cinquième de seconde si nécessaire, et avec précision le profil et la courbure de la plaque, d) enfin d'un macro-ordinateur AT qui, tout à la fois, pilote le dispositif optique et assure la régulation précise de la température suivant une loi de consigne prédéfinie. Un logiciel permet d'exploiter les résultats obtenus. Notre appareil nous a permis de montrer que : a} le nitrure de titane dé osé sur le silicium par interaction de l’ammoniac et du tétrachlorure de titane avait un comportement élastique, b) lors de l'interaction thermique du silicium avec le cobalt le siliciure orthorhombique se constitue avec une contrainte nulleThe fundamental mechanism knowledge of the thermo-mechanical behaviour of the interconnection metallic and dielectric thin films is needed to improve the integrated circuit fiability. The experimental anal sis of such a behaviour becomes possible if the stress developed in the film during a thermal treatment, defined by the phenomena to be studied, may be measured. When we start this study, we have to built a relevant equipment because none was available on the market. The different parts of our equipment are : a) a vacuum chamber in which the ten inch wafer is set, b) a twenty five kW rapid thermal annealing system made of twelve halogen lamps, c) an optical device able to rapidly measure, every twenty fifth second if necessary and precisely the wafer profile and curvature radius, d) at last a PC AT which drives the optical device and precisely control the wafer temperature according to a predefine set point law. The obtained results are then analysed using an other program. Our equipment allows us to show that : a) titanium nitride deposited on silicon by reaction of ammonia with titanium tetrachloride behaves as an elastic material, b) the orthorhombic silicide, resulting from the thermal interaction between silicon land cobalt, is stress free
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TURMEL, JEAN-MICHEL. "Etude de reactions d'oxydo-reduction dans des verres oxyazotes. Application a la reduction d'oxydes metalliques et a l'obtention de composites particulaires verre-nitrure de titane". Rennes 1, 1997. http://www.theses.fr/1997REN10018.
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Ce travail concerne l'etude de reactions d'oxydo-reduction au sein de verres fondus. L'azote des verres oxyazotes peut reagir avec certains cations metalliques et les reduire. On a effectue une etude thermodynamique des reactions possibles avec un verre fondu du systeme li-si-al-o-n et des oxydes de metaux de la premiere serie de transition, de zinc, de cadmium et de plomb. L'etude effectuee avec le nitrure d'aluminium a ete etendue au carbure de calcium comme reducteur. Ces recherches fondamentales trouvent des applications finalisees dans deux types de domaines : - recuperation de metaux dans des dechets industriels. Les exemples choisis concernent la recuperation de fe-cr-ni et de zn a partir de fumees et scories d'acierie et la recuperation de pb dans des tubes crt usages (crt = cathodic ray tubes). - obtention de composites a matrice vitreuse du systeme y-mg-si-al-o-n et un renfort particulaire de tin prepare in situ. Les caracterisations microstructurales, mecaniques et thermiques de ces composites montrent qu'ils possedent des modules elastiques eleves et une conductivite thermique nettement superieure a celle des verres industriels.
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Thomann, Anne-Lise. "Etude du procede de synthese de compose en surface de cibles solides par plasma induit par laser : application a la synthese de nitrure de titane". Orléans, 1995. http://www.theses.fr/1995ORLE2029.
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Ce sujet porte sur l'elaboration de couches minces a la surface de materiaux dans le but d'ameliorer leurs caracteristiques mecaniques. La methode utilisee est la synthese par irradiation laser directe qui est etudiee sur un cas simple: la nitruration du titane, puis appliquee a celle de l'aluminium, moins couramment realisee. La technique consiste a focaliser un faisceau laser (laser co2 en ir ou laser xecl en uv) sur le metal dans une atmosphere gazeuse contenant de l'azote. Un plasma est initie au dessus de la surface dont depend l'efficacite de la synthese. On etudie l'influence des parametres experimentaux sur la synthese en caracterisant d'une part le plasma et d'autre part les surfaces en contact. L'etude du plasma se fait par spectroscopie d'emission ; la composition chimique et l'organisation cristalline des couches sont obtenues a la surface et en profondeur a l'aide d'un ensemble de techniques d'analyse des materiaux complementaires: spectroscopie des photoelectrons (xps), retrodiffusion rutherford (rbs), diffraction des rx en incidence rasante, diffraction electronique, cliches de microscopie electronique a balayage ou en transmission. La correlation entre ces differents resultats montre que la presence du plasma est necessaire a la synthese et que la nature de l'interaction laser/matiere influe sur certaines caracteristiques des couches. Les couches sont composees d'azote qui a diffuse dans la matrice metallique, le nitrure ayant ete effectivement synthetise en surface. L'utilisation du laser co#2 permet d'obtenir des couches plus epaisses, mais dont l'etat de surface est perturbe a cause de l'action de recul de l'onde de detonation qui se developpe dans ce cas. Bien que plus delicate, la nitruration de l'aluminium a egalement ete obtenue par ce procede plasma-laser
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Iqbal, Abid. "The Sputtering and Characterization of C-Axis Oriented Aluminium Nitride Thin Films On Top Of Cubic Silicon Carbide-On-Silicon Substrates for Piezoelectric Applications". Thesis, Griffith University, 2017. http://hdl.handle.net/10072/365840.
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The growth of micro-scale wireless electronics is increasing significantly because of their miniaturisation and low power consumption. These devices currently draw power from batteries or chemical fuel cells. Their limited life-spans prompt active research to find an alternative solution by harvesting ambient energy from the environment. Numerous sources are available such as solar, thermoelectric, acoustic, and mechanical vibrations. Among them, mechanical vibration is perhaps the most practical to power these wireless electronic devices via piezoelectric transduction. Three most common piezoelectric materials are Lead zirconate titanate (PZT), zinc oxide (ZnO) and aluminum nitride (AlN). AlN is preferred over ZnO and PZT for several reasons. Chiefly among them is because it has the highest electromechanical coupling along the c-axis of wurzite AlN for longitudinal deformation. This thesis investigates the sputtering of c-axis oriented AlN on top of cubic-silicon carbide-on-silicon (3C-SiC-on-Si) substrates for piezoelectric applications. The 3C-SiC buffer layer was used to reduce the lattice mismatch and thermal expansion coefficient between AlN and Si. In the first part of the research, RF sputtering was utilised for depositing AlN. The low growth rate of RF sputtering prompted the switch to DC sputtering. The DC sputtering suffered from electrical arching problems, which were addressed by gradually decreasing the sputtering pressure. However, the system had the limitation of 1200 W of maximum power.Thesis (PhD Doctorate)
Doctor of Philosophy (PhD)
Griffith School of Engineering
Science, Environment, Engineering and Technology
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Imhoff, Luc. "Elaboration et caracterisation de couches minces de nitrure de titane obtenues par depot chimique en phase vapeur a pression reduite et chauffage rapide, etudes thermodynamique et cinetique". Paris, ENSAM, 1997. http://www.theses.fr/1997ENAM0027.
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L'etude traite du depot de films de nitrure de titane (tin) elabores par reaction chimique en phase gazeuse (cvd) en utilisant les precurseurs suivants : tetrachlorure de titane (tici#4), ammoniac (nh#3) et hydrogene (h#2). Les films sont realises dans un reacteur alliant les avantages de la cvd basse pression (lpcvd) a ceux de la methode de traitement thermique rapide (rtp). Des calculs thermodynamiques sont effectues dans le but de determiner l'influence des parametres experimentaux ainsi que de la nature de la surface sur laquelle le depot a lieu. Les meilleurs rendements thermodynamiques de formation de tin sont obtenus pour une phase gazeuse riche en ammoniac avec une temperature proche de 1100 k. Un bilan reactionnel est propose dans lequel le sous-chlorure tici#3 apparait comme le reactif predominant. Une etude cinetique est developpee afin d'expliquer la croissance du tin par ce procede. Elle aboutit a un modele qui permet d'expliquer a la fois les resultats de cette etude et les resultats parfois contradictoires reportes par la litterature. Ce modele montre que le mecanisme de depot est controle par les adsorptions competitives du tici#4 et de nh#3, et met l'accent sur l'importance de la geometrie d'injection des gaz. Les depots sont caracterises par diffraction de rayons x, rbs, xps, mesure de la resistivite et mesure de l'adherence par l'essai de rayure. Ils sont toujours textures (orientations cristallographiques <111> et <200>), stoechiometriques et adherents. L'incorporation d'oxygene est comprise entre 1 et 10%. Le chlore n'est jamais detecte. Les valeurs de resistivite obtenues sont comprises entre 20 et 300. Cm. A l'aide de ces resultats, un procede experimental permettant de controler l'orientation cristalline des films a basse temperature, tout en conservant les proprietes enoncees, est propose.
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Calamba, Katherine. "Phase stability and defect structures in (Ti1-x,Alx)Ny hard coatings". Electronic Thesis or Diss., Université de Lorraine, 2019. http://www.theses.fr/2019LORR0322.
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Cette étude met en évidence le rôle des lacunes d’azote et des défauts structuraux dans l’ingénierie de revêtements durs à stabilité de phase améliorée et dont les propriétés mécaniques sont compatibles avec des applications à haute température. Le nitrure de titane et d’aluminium (Ti,Al)N sous forme de revêtements est un matériau de choix pour la protection des outils de coupe pour métaux en raison de sa résistance supérieure à l’oxydation et à l’usure à haute température. La décomposition spinodale à haute température de la phase métastable cubique (Ti,Al)N en domaines cohérents de taille nanométrique de c-TiN et de c-AlN donne une dureté importante aux températures élevées. Un apport thermique encore plus élevé conduit à la transformation de c-AlN en w-AlN, ce qui nuit aux propriétés mécaniques du revêtement. Un moyen de retarder cette transformation est d'introduire des lacunes d'azote. Dans cette thèse, je montre que la combinaison d’une réduction de la teneur globale en azote du revêtement c-(Ti,Al)Ny(y <1) avec une faible tension de polarisation du substrat lors du dépôt par arc cathodique induit un retard encore plus prononcé de la transformation de la phase c-AlN en w-AlN. Dans de telles conditions, le durcissement par vieillissement est conservé jusqu'à 1100 ° C, ce qui correspond à la température la plus élevée signalée pour les films de (Ti,Al)N. Au cours des opérations de coupe, le mécanisme d'usure des films c-(Ti0.52Al0.48)Ny déposés par arc cathodique avec des teneurs en N de y = 0.92, 0.87 et 0.75 est influencé par l'interaction des lacunes d'azote, de la microstructure et des réactions chimiques avec le matériau de la pièce. Le revêtement y = 0.75 contient le plus grand nombre de macroparticules et présente, après usinage, une microstructure non homogène qui en abaisse la résistance à l'usure sur les flancs et les cratères. Le durcissement par vieillissement de l'échantillon y = 0.92 entraîne une résistance supérieure à l'usure sur le flanc, tandis que la structure dense de l'échantillon y = 0.87 empêche l'usure chimique qui se traduit par une excellente résistance à l'usure sur les cratères. Des films hétéroépitaxiés c-(Ti1-x, Alx)Ny (y = 0.92, 0.79 et 0.67) ont été déposés sur des substrats de MgO(001) et (111) en utilisant une technique de pulvérisation magnétron pour examiner en détail les défauts structuraux pendant la décomposition spinodale. À 900 °C, les films se décomposent pour former des domaines cohérents riches en c-AlN et c-TiN de forme allongée le long de la direction <001>. Les cartographies de déformation montrent que la plupart des contraintes se trouvent près de l'interface des domaines ségrégés et à l'intérieur des domaines c-TiN. Les dislocations s'agrègent favorablement dans c-TiN plutôt que dans c-AlN car ce dernier a une directionnalité plus forte des liaisons chimiques covalentes. À température élevée, la taille de domaine des films de c- (Ti, Al)Ny orientés (001) et (111) augmente avec la teneur en azote. Cela indique qu'il y a un retard dans le grossissement dû à la présence de plus de lacunes d’azote dans le film. [...]This study highlights the role of nitrogen vacancies and defect structures in engineering hard coatings with enhanced phase stability and mechanical properties for high temperature applications. Titanium aluminum nitride (Ti,Al)N based materials in the form of thin coatings has remained as an outstanding choice for protection of metal cutting tools due to its superior oxidation resistance and high-temperature wear resistance. High-temperature spinodal decomposition of metastable (Ti,Al)N into coherent c-TiN and c-AlN nm-sized domains results in high hardness at elevated temperatures. Even higher thermal input leads to transformation of c-AlN to w-AlN, which is detrimental to the mechanical properties of the coating. One mean to delay this transformation is to introduce nitrogen vacancies. In this thesis, I show that by combining a reduction of the overall N-content of the c-(Ti,Al)Ny (y < 1) coating with a low substrate bias voltage during cathodic arc deposition an even more pronounced delay of the c-AlN to w-AlN phase transformation is achieved. Under such condition, age hardening is retained until 1100 °C, which is the highest temperature reported for (Ti,Al)N films. During cutting operations, the wear mechanism of the cathodic-arc-deposited c-(Ti0.52Al0.48)Ny with N-contents of y = 0.92, 0.87, and 0.75 films are influenced by the interplay of nitrogen vacancies, microstructure, and chemical reactions with the workpiece material. The y = 0.75 coating contains the highest number of macroparticles and has an inhomogeneous microstructure after machining, which lower its flank and crater wear resistance. Age hardening of the y = 0.92 sample causes its superior flank wear resistance while the dense structure of the y = 0.87 sample prevents chemical wear that results in excellent crater wear resistance. Heteroepitaxial c-(Ti1-x,Alx)Ny (y = 0.92, 0.79, and0.67) films were grown on MgO(001) and (111) substrates using magnetron putter deposition to examine the details of their defect structures during spinodal decomposition. At 900 °C, the films decompose to form coherent c-AlN- and c-TiN- rich domains with elongated shape along the elastically soft <001> direction. Deformation maps show that most strains occur near the interface of the segregated domains and inside the c-TiN domains. Dislocations favorably aggregate in c-TiN rather than c-AlN because the later has stronger directionality of covalent chemical bonds. At elevated temperature, the domain size of (001) and (111)- oriented c-(Ti,Al)Ny films increases with the nitrogen content. This indicates that there is a delay in coarsening due to the presence of more N vacancies in the film. The structural and functional properties (Ti1-x,Alx)Ny are also influenced by its Al content (x). TiN and (Ti1-x,Alx)Ny (y = 1, x = 0.63 and x = 0.77) thin films were grown on MgO(111) substrates using magnetron sputtering technique. Both TiN and Ti0.27Al0.63N films are single crystals with cubic structure. (Ti0.23,Al0.77)N film has epitaxial cubic structure only in the first few atomic layers then it transitions to an epitaxial wurtzite layer, with an orientation relationship of c-(Ti0.23,Al0.77)N(111)[1-10]ǀǀw-(Ti0.23,Al0.77)N(0001)[11-20]. The w-(Ti0.23,Al0.77)N shows phase separation of coherent nm-sized domains with varying chemical composition during growth. After annealing at high temperature, the domains in w-(Ti0.23,Al0.77)N have coarsened. The domains in w-(Ti0.23,Al0.77)N are smaller compared to the domains in c-(Ti0.27,Al0.63)N film that has undergone spinodal decomposition. The results that emerged from this thesis are of great importance in the cutting tool industry and also in the microelectronics industry, because the layers examined have properties that are well suited for diffusion barriers
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Derniaux, Eric. "Etude de structures NiCoCrAlY / Al2O3 / TiOx / Pt / AlN déposées par pulvérisation cathodique sur superalliage base Ni pour capteurs de pression haute température". Phd thesis, Caen, 2007. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00444578.
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Des structures multicouches NiCoCrAlY / Al2O3 / TiOx / Pt / AlN déposées par pulvérisation cathodique sur superalliage base nickel, destinées à la réalisation de capteurs de pression sur pièces de turbomachine, sont étudiées et caractérisées. Les principaux objectifs de l'étude sont de résoudre le problème d'adhérence du film de platine (Pt) sur l'alumine (Al2O3) et d'améliorer la texture cristallographique {0001} des couches de nitrure d'aluminium (AlN) favorable à l'effet piézo-électrique recherché. L'influence d'une couche d'accrochage de TiOx sur l'adhérence du platine et l'effet de la polarisation du substrat sur les propriétés physico-chimiques de l'AlN sont notamment étudiés. L'étude approfondie (diffraction X, MEB, EDS, XPS, tests d'arrachement) des propriétés physico-chimiques des couches est menée. Les résultats mettent en évidence la forte influence du TiOx sur la nature et l'état de surface de l'alumine. La présence d'une couche de TiOx peut améliorer ou dégrader l'adhérence du platine en fonction du type d'alumine élaborée. Un fort effet de la polarisation du substrat sur la texture, la morphologie, la composition chimique de l'AlN et sur les contraintes résiduelles est démontré et expliquée. Les résultats obtenus concernant la qualité de la texture {0001} de l'AlN et la tenue mécanique des structures multicouches (800°C) ont permis la fabrication de transducteurs Pt / AlN / Pt sur substrats plans de superalliage base nickel. La sensibilité à la pression de ces premiers prototypes devra ensuite être évaluée en préalable à l'élaboration de capteurs sur pièces de turbomachine.
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Nasr, Maryline. "Elaboration of oxides membranes by electrospinning for photocatalytic applications". Thesis, Montpellier, 2017. http://www.theses.fr/2017MONTT210/document.
Texto completo da fonteResumo:
De nos jours, les produits chimiques toxiques industriels ne sont pas toujours traités proprement, et leurs contaminants peuvent directement affecter la sécurité de l'eau potable. La photocatalyse, «une technologie verte» est une approche efficace et économique qui joue un rôle important dans la conversion de l'énergie solaire et la dégradation des polluants organiques. Ce manuscrit de thèse rapporte sur le développement des matériaux avancés (basés sur TiO2 et ZnO) susceptibles d'exploiter l'énergie solaire renouvelable pour résoudre les problèmes de pollution environnementale. Une partie de ce travail a été consacrée pour l’amélioration de l’activité photocatalytique du TiO2 sous lumière UV et visible. Par conséquent, les nanofibres composites de rGO/TiO2, BN/TiO2 et BN-Ag/TiO2 ont été élaborées en utilisant la technique d'électrofilage (electrospinning). La deuxième partie porte sur le ZnO, ainsi que les nanotubes multi co-centriques de ZnO/ZnAl2O4 et les nanotubes de ZnO dopés Al2O3 qui ont été synthétisés en combinant les deux techniques : dépôt de couche atomique (ALD) et electrospinning. Les propriétés morphologiques, structurelles et optiques de toutes les nanostructures synthétisées ont été étudiées par différentes techniques de caractérisations. Les résultats ont montré que les propriétés chimiques et physiques ont un effet très important sur les propriétés photocatalytiques des matériaux synthétisés. En outre, il a été constaté que l'effet de dopage conduit à une séparation de charge efficace dans le photocatalyseur, ce qui rend l’activité photocatalytique plus efficace. De plus, le méthyle orange et le bleu de méthylène ont été utilisés comme modèle de référence. Une amélioration significative et une stabilité à long terme de l’activité photocatalytique ont été observées avec les matériaux dopés comparés aux matériaux non-dopés sous lumière UV et visible. Des tests antibactériens contre Escherichia coli ont été également effectués; les résultats indiquent que BN-Ag/TiO2 présente à la fois des propriétés photocatalytiques intéressantes pour la dégradation des composés organiques et pour l'élimination des bactériesNowadays, industrial toxic chemicals are still not properly treated and these contaminants may directly impact the safety of drinking water. Photocatalysis “a green technology” is an effective and economical approach and plays an important role in solar energy conversion and degradation of organic pollutants. This thesis manuscript reports on developing advanced materials (based on TiO2 and ZnO) being capable of exploiting renewable solar energy for solving the environmental pollution problems. A part of this work was dedicated to improve the UV and visible light TiO2 photoresponse. Therefore, rGO/TiO2, BN/TiO2 and BN-Ag/TiO2 composties nanofibers were successfully elaborated using the electrospinning technique. The second part focused on ZnO. Novel structures of ZnO/ZnAl2O4 multi co-centric nanotubes and Al2O3 doped ZnO nanotubes were designed by combining the two techniques of atomic layer deposition (ALD) and electrospinning. The morphological, structural and optical properties of all synthesized nanostructures were investigated by several characterization techniques. The results show that the chemical and physical properties have a high impact on the photocatalytic properties of the synthesized materials. Moreover, it was found that the doping effect lead to a more efficient charge separation in the photocatalyst, which is an advantage for photocatalytic activities. In addition, methyl orange and methylene blue were used as model reference. A significant enhancement and a long-term stability in the photocatalytic activity were observed with the doped materials compared to the non-doped ones under both UV and visible light. Antibacterial tests against Escherichia coli have also been performed; the results indicate that BN-Ag/TiO2 present interesting photocatalytic properties for both organic compound degradation and bacterial removal
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Fares, Lahouari. "Etude par microscopie électronique en transmission et diffraction des rayons X des phénomènes de décollement aux interfaces barrière de diffusion TiN/Ti- diélectrique". Aix-Marseille 3, 2000. http://www.theses.fr/2000AIX30021.
Texto completo da fonteResumo:
Ce travail porte sur la recherche de l'origine de decollements qui se produisent en fin de fabrication de certains circuits integres elabores par atmel-es2. Ces decollements, survenant a l'interface ti/dielectrique lors d'une montee en temperature (sio 2 ou bpsg = verre borophosphosilicate), sont plus nombreux lorsque le dielectrique est du bpsg. Afin de comprendre cette difference de comportement, nous avons realise une etude comparative en fonction du dielectrique, avant et apres recuit, par diffraction des rayons x (microstructure des couches cristallines) et microscopie electronique en transmission couplee a la spectroscopie d'electrons en pertes d'energie et a la spectroscopie de rayons x en dispersion d'energie (caracterisation des interfaces, des nanophases formees lors du recuit). La difference fondamentale observee est la reactivite a l'interface ti/dielectrique : dans le cas du bpsg, la formation de ti 5si 3 est precedee de celle d'une couche amorphe enrichie en p. Le ti 5si 3 se forme cette fois-ci par reaction entre le ti et cette couche amorphe. La cinetique de croissance du ti 5si 3 au detriment de la couche amorphe est ainsi fortement ralentie par rapport a la reaction ti/sio 2. Or, la formation d'un siliciure de titane, a l'interface ti/dielectrique, est un moyen connu d'ameliorer l'adhesion. Ainsi, l'existence de cette couche amorphe en fin de fabrication des composants constitue une faiblesse pouvant conduire a une delamination. En conclusion, la microscopie electronique couplee a l'analyse chimique a l'echelle atomique nous a permis, pour la premiere fois a notre connaissance, d'identifier, d'un point de vue chimique et structural, la couche responsable des decollements aux interfaces ti/bpsg.