Teses / dissertações: "Nitruration de surface"

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Leblond, Edith. "Nitruration de l'aluminium par voies ioniques". Ecully, Ecole centrale de Lyon, 1998. http://www.theses.fr/1998ECDL0005.

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L'objectif de la these est d'optimiser la synthese du nitrure d'aluminium a partir de l'aluminium massif dans le but de renforcer les proprietes superficielles du substrat metallique. Les deux types de traitements de surface selectionnes sont l'implantation ionique et la nitruration thermochimique assiste plasma. La premiere partie du document est consacree a une etude bibliographique sur les proprietes specifiques de l'ain, sur les differentes techniques experimentales utilisees ainsi que sur les resultats deja obtenus dans le contexte international. La deuxieme partie de la these est consacree aux resultats personnels. Les caracterisations physico-chimiques (rbs) des couches de nitrure elaborees par implantation ionique d'azote sont presentees dans le premier chapitre. Deux processus d'implantation ont ete mis en uvre, d'une part une implantation monoenergie permettant d'obtenir une couche enterree d'ain, et d'autre part une implantation multienergie permettant d'aboutir a une couche d'ain a partir de la surface. Le deuxieme chapitre est oriente sur l'etude microstructurale de l'aluminium implante en azote par les techniques complementaires de la diffraction des rayons x sous incidence rasante et la microscopie electronique a transmission. Le troisieme chapitre est base sur l'optimisation du procede de nitruration ionique sur l'aluminium massif sur site industriel. Vu les difficultes de nitruration ionique de l'aluminium, le probleme de la diffusion de l'azote dans l'aluminium est aborde dans le quatrieme chapitre par la determination du coefficient de diffusion de l'azote dans la matrice aluminium. Le cinquieme chapitre traite des caracterisations mecaniques de l'aluminium a la fois traite par implantation ionique (nanoindentation) et nitruration ionique (micro indantation). Enfin, le sixieme chapitre compare les proprietes tribologiques des couches de nitrure d'aluminium synthetise par implantation ionique avec celles obtenues par nitruration ionique.

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Marchand, Jean-Luc. "Contribution à la modélisation du procédé de nitruration ionique". Vandoeuvre-les-Nancy, INPL, 1988. http://www.theses.fr/1988NAN10180.

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Guillot, Benjamin. "Etude de procédés de préparation de surface avant nitruration - fiabilité du procédé". Thesis, Paris, ENSAM, 2016. http://www.theses.fr/2016ENAM0068/document.

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La nitruration gazeuse de pièces en acier de construction est un procédé thermochimique permettant de générer un gradient de propriétés mécaniques à la surface des pièces par diffusion d’atomes d’azote. Les pièces traitées présentent un fort gradient de contraintes résiduelles et de dureté, optimales pour les applications de transmission de puissance utilisées dans les domaines de l’aéronautique ou l’automobile de compétition. L’enrichissement en azote est issu de la décomposition catalytique de l’ammoniac à la surface des pièces en acier. Cependant, le procédé reste extrêmement sensible à l’état de surface des pièces, qui inclue les caractéristiques géométriques, mécaniques mais également chimique, pouvant inhiber les propriétés de décomposition catalytique ainsi que la diffusion de l’azote. Cette désactivation peut avoir différentes origines, comme l’adsorption d’un élément poison de la réaction ou l’encrassement de la surface des pièces. Le phénomène de désactivation catalytique est étudié depuis quelques dizaines d’années. Cependant, peu de publications sont disponibles au sujet de son application dans le cas particulier de la nitruration d’aciers de construction. Comprendre l’inhibition de la nitruration permettrait d’améliorer la fiabilité industrielle de ce procédé. Afin de répondre à cette demande, une démarche expérimentale, basée sur des études de cas industriels et sur une étude bibliographique, a été mis en place. Une étude de pollution issue de résidus d’huile de coupe, de dépôt de carbone et d’empoisonnement au soufre est proposée. De plus, une démarche expérimentale visant à déterminer l’impact de pollutions mécaniques (état mécanique initial) sur le procédé de nitruration est proposée. Des analyses thermogravimétriques couplées à des observations et à la détermination des propriétés mécaniques générées par nitruration permettent d’approfondir la compréhension de ces phénomènes de désactivation des surfaces nitrurées. Suite à cette étude, la capacité d’activation de surface de trois éléments de préparation in-situ, que sont l’oxydation, l’urée et le chlorure d’ammonium, a été déterminé sur les pollutions précédemment étudiées
The gaseous nitriding of steel parts is a thermochemical process that generates a mechanical properties gradient at the surface by nitrogen diffusion. The treated parts indicate an important residual stress and hardness gradient, optimized for power transmission applications used in aeronautics and motor sports. The increase of nitrogen concentration is due to the catalytic decomposition of ammonia at the iron-based surface of parts. However, the process is extremely sensitive to the surface state of parts that includes geometrical, mechanical but also chemical properties. This state can inhibit the catalytic decomposition properties and the nitrogen diffusion. This deactivation can have different origins, such as the adsorption of a poisoning element or the fouling of the surface of the parts. The catalytic deactivation phenomenon is studied since decades. However, few publications are available in the case of its application in the specific case of the gaseous nitriding of steel. A better understanding of the nitriding inhibition would improve the reliability of this industrial process. In order to answer this demand, an experimental approach, based on industrial case and bibliographical study, is proposed. A pollution study obtained from machining oil residues, carbon deposit, or sulfur poisoning is proposed. Moreover, an experimental approach, aiming to determine the impact of initial mechanical properties on the nitriding process is proposed. Thermogravimetric analyses coupled to observations and mechanical properties analyses enable to develop the knowledge of the nitrided surfaces deactivation processes. After this study, the surface activation capacity of three in-situ processes, namely oxidation, urea and ammonium chloride, over the previously studied contaminations is determined

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Petat, Bertrand. "Contribution à l'étude de la nitruration du fer par un plasma continu-pulsé". Nancy 1, 1990. http://www.theses.fr/1990NAN10541.

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La nitruration est un traitement thermochimique visant à former à la surface d'une pièce en acier une couche de nitrure (voire de carbo-nitrure) de fer, susceptible d'améliorer de manière notable ses propriétés mécaniques (dureté, résistance à la corrosion, frottement) ainsi qu'une couche de diffusion, siège de contraintes de compression permettrant d'augmenter l'endurance de cette pièce

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Perito, Cardoso Rodrigo Belmonte Thierry Henrion Gérard. "Plasmas micro-ondes en cavité résonnante à la pression atmosphérique étude des plasmas d'hélium et applications au traitement des matériaux /". S. l. : INPL, 2007. http://www.scd.inpl-nancy.fr/theses/2007_PERITO_CARDOSO_R.pdf.

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Malvos, Hugues. "Diagnostic de décharges et post-décharges établies a diverses fréquences (de 13,56 mhz a 2450 mhz) dans des mélanges ar-n#2-h#2-ch#4 en écoulement : contribution à la réalisation et à la modélisation d'un réacteur de nitruration fonctionnant en post-décharge micro-onde". Vandoeuvre-les-Nancy, INPL, 1993. http://www.theses.fr/1993INPL041N.

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Plusieurs décharges micro-ondes, réalisées dans des conditions diverses, sont étudiées afin d'obtenir des informations sur les espèces réactives présentes dans la post-décharge. On s'attache à décrire la distribution énergétique des espèces excitées et à déterminer les constantes cinétiques des diverses réactions de recombinaison de l'azote atomique. Des post-décharges issues de divers mélanges ar-n#2-h#2-ch#4 sont également étudiées. Une autre partie des travaux, consacrée à l'étude du matériau confirme la possibilité de réaliser un traitement homogène sur un échantillon cylindrique de 2 cm de long et 1 cm de diamètre et ouvre des perspectives pour le traitement d'objets plus complexes. Les différentes expériences réalisées permettent de comparer les traitements effectues avec deux mélanges gazeux: un mélange ar-11%n#2 et un mélange ar-11%n#2-5*10##3#%ch#4. Par ailleurs on s'attache à développer un modèle mathématique du réacteur expérimental utilisé pour le traitement du matériau. Trois conditions opératoires retenues expérimentalement font l'objet d'une attention particulière, dont celles de la décharge effectivement utilisée pour le traitement d'échantillons de fer pur. Le modèle met clairement en évidence la très forte influence de la pression sur la recombinaison de l'azote atomique au sein de la phase gazeuse en écoulement. Enfin, deux séries de tests permettent de comparer des résultats expérimentaux aux résultats théoriques prédits par le modèle. Les mesures effectuées portent sur la détermination de profils de vitesse par vélocimétrie laser, ainsi que sur l'analyse métallographique d'échantillons cylindriques de 30 cm de long. La connaissance, grâce au modèle développé, de la concentration en azote atomique dans le gaz en écoulement au voisinage de la surface de l'échantillon représente un premier pas vers l'établissement d'une expression fine de la cinétique de la réaction de nitruration en post-décharge micro-onde

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Samih, Youssef. "Thermomechanical surface treatments of austenitic stainless steels and their effects on subsequent nitriding during “Duplex” treatments". Thesis, Université de Lorraine, 2014. http://www.theses.fr/2014LORR0100/document.

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L’optimisation des microstructures de surface est un facteur primordial pour améliorer les propriétés et la durée de vie des matériaux. Pour le traitement des aciers inoxydables, la nitruration est un procédé adéquat permettant l’augmentation de la dureté et de la résistance à l’usure par formation d’une austénite «expansée» sursaturée en azote. Des travaux récents ont suggéré que l’activation de surface par un traitement mécanique préalable permettait d’augmenter les cinétiques de diffusion de l’azote. Avec des traitements « duplex » de ce type, il doit donc être possible (i) d’augmenter l’épaisseur des couches nitrurées pour un temps de nitruration donné et/ou (ii) de diminuer la température de nitruration et éviter ainsi la formation de nitrures nuisibles à la tenue à la corrosion. La littérature montre toutefois qu’une couche de pollution issue du prétraitement peut affecter l’efficacité de la nitruration. L’objectif de ce travail était d’aider à l’optimisation de la maitrise de différents traitements « duplex » impliquant, avant une nitruration assistée plasma, les traitements mécaniques ou thermomécaniques suivants : le grenaillage ultrasonore (SMAT pour Surface Mechanical Attrition Treatment), le laminage et le traitement par faisceau d’électrons pulsé (HCPEB pour High Current Pulsed Electron Beam). La combinaison des traitements mécaniques et thermochimiques a été essentiellement testée sur deux nuances de l’acier inoxydable austénitique 316L (avec et sans sulfures) et, dans une moindre mesure, sur l’acier AISI 660. Afin de mieux caractériser l’effet des différents paramètres du procédé d’hyperdéformation SMAT (diamètre des billes, durée du traitement, amplitude de vibration, etc.) sur l’évolution de la microstructure, une procédure de caractérisation des couches écrouies utilisant l’EBSD a été proposée. Cette technique, basée pour partie sur l’évolution des Dislocations Géométriquement Nécessaires (GNDs), permet d’évaluer quantitativement l’épaisseur des différents types de couches formées en fonction des paramètres du procédé SMAT. Les natures des pollutions de la surface et leurs origines ont aussi été analysées. Une analyse de l’efficacité des différents types de traitements duplex a ensuite était réalisée en comparant systématiquement des résultats obtenus après nitruration sur des échantillons avec et sans activation de surface. Des analyses par diffraction des rayons X, des observations en microscopies électroniques, des mesures de microdureté ainsi que la mesure des profils de concentration en azote par SDL (Spectrométrie à Décharge Luminescente) ont été mises en œuvre pour quantifier les effets des traitements combinés. Les résultats ont montré la complexité des modifications de structures et la complexité des phénomènes mis en jeu
Optimizing the surface microstructure and properties is very important to obtain high performance behaviour. Applying appropriate mechanical and thermochemical treatments has been the prime objective of metallurgists. More recently, and particularly for the stainless steels, the Plasma Nitriding was found to be an efficient technique for enhancing the hardness and wear resistance. However, as the nitriding temperature is about 500 °C, the formation of nitrides on the surface leads to a decrease of the corrosion resistance of these alloys. Recent works have shown that using a mechanical pre-treatment allows to decrease the treatment temperature and duration, and also to enhance the nitrogen diffusion within the stainless steels surfaces. In the present work, performances of different Duplex treatments (mechanical + thermochemical) are studied. The Surface Mechanical Attrition Treatment (SMAT), cold rolling and the High Current Pulsed Electron Beam (HCPEB) are used as surface activators prior to plasma nitriding of stainless steels. Before studying the effect of surface activation on the nitrogen diffusion, the effect of the different SMAT parameters (balls size, balls nature, treatment duration … etc.) on the microstructure is analysed. A new technique based on the notion of Geometrically Necessary Dislocations (GND) is used to depict the thickness of the different SMAT-induced layers and compare the effect of the processing parameters. Then, comparative analysis of the results obtained after nitriding of mechanically deformed samples leads to quantify the effect of the different Duplex treatments. X-Ray Diffraction, Secondary Electron Microscopy associated with Electron BackScattered Diffraction (EBSD), hardness measurement and chemical composition analysis by Glow Discharge Optical Emission Spectroscopy (GD-OES) showed the importance of the surface microstructure and deformation state on the nitrogen diffusion

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Bockel-Macal, Savine. "Étude d'un procède de nitruration assistée par une post-décharge micro-ondes Ar-N₂-H₂ en écoulement : diagnostics de la phase gazeuse et modélisation du réacteur". Vandoeuvre-les-Nancy, INPL, 1997. http://www.theses.fr/1997INPL018N.

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Le travail présenté dans ce mémoire porte sur le développement d'un nouveau concept de traitement de surface par plasma froid : la nitruration assistée par une post-décharge en écoulement générée par un plasma micro-ondes. Les diagnostics dans les décharges Ar-N₂-H₂ (spectroscopie optique, fluorescence induite par laser, et titrage de N par NO) ont d'abord été établis afin de quantifier les processus de création et de transport de l'azote atomique responsable de la nitruration. La modélisation 3D de la phase gazeuse dans le réacteur de nitruration a été ensuite effectuée. Elle permet de prévoir la carte des températures, l'hydrodynamique du gaz, et la carte des titres massiques en azote atomique dans le réacteur pour des conditions opératoires données et des configurations géométriques choisies. Au moyen d'un modèle numérique de diffusion de l'azote atomique dans le fer en régime transitoire, des abaques ont été construits à partir de plusieurs simulations utilisant des conditions à la surface différentes (titre massique constant ou densité de flux constante). Ils permettent de prévoir la croissance des couches de nitrures de fer et la position des interfaces en fonction du temps. Des expériences ont porté sur la nitruration à 550°C de trois tiges en fer pur de grande longueur pour différentes durées de nitruration. La simulation de ces expériences permet d'affirmer d'une part, que la croissance des couches de nitrures de fer s'effectue avec une condition de densité de flux constantes à la surface, et d'autre part, de corréler l'hétérogénéité du titre massique en azote atomique calculé au voisinage des tiges dans la phase gazeuse avec les différences d'épaisseur des couches de combinaison obtenues lors des expériences. Le modèle élaboré se présente ainsi comme un outil prévisionnel facilement extrapolable aux traitements de post-décharge qui sont en développement

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Iacob, Constantin. "Transfert thermique et transfert de masse en lit fluidise. Application à la nitruration d'aciers". Rouen, 1996. http://www.theses.fr/1996ROUES020.

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Le lit fluidisé a d'excellentes propriétés, comme milieu de chauffage, quant à l'homogénéité de sa température et aux valeurs du coefficient de transfert thermique. Pour des conditions de chauffage bien définies, le coefficient d'échange thermique lit fluidise-pièce immergée dépend de la vitesse de fluidisation, de la taille des particules du lit et des dimensions des pièces à chauffer. Le transfert de matière entre le lit fluidisé et des surfaces immergées a été étudié dans le cas de traitements thermochimiques de nitruration. Les paramètres dynamiques du lit et la composition du mélange de nitruration (ammoniac et azote) influencent la cinétique de diffusion de l'azote en surface des pièces et la morphologie de la couche nitrurée. La nitruration en lit fluidisé est comparée à la nitruration de type classique en gaz, à la nitruration en plasma et à la nitruration en bains de sels.

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Oseguera-Peña, Joaquin Esteban. "Contribution à l'étude de la nitruration des aciers entre 3 et 500 hPa dans l'azote et différents mélanges gazeux N2-H2 ou Ar-N2 en conditions de post-décharge micro-onde en écoulement". Vandoeuvre-les-Nancy, INPL, 1990. http://www.theses.fr/1990INPL018N.

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Bédouin, Yvan. "Nitruration d'un alliage titane-niobium à bas module pour l'implantologie orale". Thesis, Rennes 1, 2016. http://www.theses.fr/2016REN1B032.

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Ce travail a été réalisé dans le cadre d’une collaboration entre le laboratoire de Chimie-Métallurgie de l’INSA de Rennes et le laboratoire de biomatériaux en site osseux (LBSO) de la Faculté de Chirurgie Dentaire de l’Université de Rennes1. L’alliage de titane de type β Ti-27Nb (% at.) a été nitruré pour des applications en implantologie orale parce qu'il possède un bas module d'élasticité, proche de celui de l’os et qu’il est composé uniquement d'éléments biocompatibles. Dans un premier temps l’alliage Ti-27Nb a été synthétisé grâce à un four à induction magnétique selon la technique de fusion en lévitation en creuset froid sectorisé. Un traitement de surface par nitruration en phase gazeuse a ensuite été effectué pour augmenter sa résistance à la corrosion et à l’usure. L’analyse structurale a été réalisée par DRX et par des observations en microscopies optique et électronique à balayage. L’analyse chimique a été effectuée par spectrométrie à dispersion d’énergie. La topographie et la dureté superficielle ont été caractérisées par AFM et par nano-indentation. Des essais tribologiques ont permis d’évaluer le coefficient de frottement et la résistance à l’usure. Pour la caractérisation mécanique des essais de traction conventionnels et cycliques ont été effectués. La biocompatibilité a été évaluée in vitro par des cultures bidimensionnelles de plusieurs populations cellulaires en contact des implants métalliques : ostéoblastes, fibroblastes et cellules épithéliales. Elle a été déclinée en termes de cytotoxicité, de prolifération cellulaire, d’expression génique et de morphologie cellulaire. Les propriétés de l’alliage Ti-27Nb nitruré sont particulièrement intéressantes pour une implantation durable en site osseux
This work was performed in collaboration with the Metallurgical Chemistry team of the Institute of Chemical Sciences of Rennes and the Biomaterials Laboratory of the Faculty of Dentistry of Université de Rennes1. The low modulus Ti-27Nb (at. %) alloy with non-toxic elements was nitrided for the first time in this study for dental implant applications. The alloy was firstly synthetized by cold crucible levitation melting technique. A high temperature gas nitriding treatment was then carried out in order to improve the wear and corrosion resistance. The structural analysis was performed by X-ray diffraction and the microstructure was observed by optical microscopy and by scanning electron microscopy. The chemical analysis was performed by Energy Dispersion Spectrometry. Superficial mechanical properties were then studied by nano-indentation and ball-on-disc tribological tests. Conventional and tensile tests were realized. The biocompatibility was evaluated by in vitro tests performed on human osteoblasts, fibroblastic cells and epithelial cells. Cell proliferation and differentiation were studied as well as cell morphology. All of the observed properties make the nitrided Ti-27Nb alloy particularly suitable for enhanced longevity of dental implants

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Yang, Xiaofang. "Development of hybrid surface mechanical attrition treatment : formation of carbon and nitride nanomaterials". Troyes, 2009. http://www.theses.fr/2009TROY0009.

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Un procédé dénommé SMAT (Surface Mechanical Attrition Treatment) a été développé pour la fabrication des structures nanocristallines à la surface des matériaux cristallins. Les propriétés mécaniques ainsi que les propriétés de diffusion avec une réactivité exceptionnelle sont nettement améliorées pour l’échantillon SMATé. Par conséquent, les métaux SMATés sont considérés pour la fabrication de nanomatériaux de carbone. Des échantillons en acier inoxydable (AISI 316L), Co, Ni et Ti SMATés ont été soumis au procédé CVD simple pour la synthèse des nanomatériaux de carbone. Les nanomatériaux de carbone sont obtenus en surface de ces échantillons. Ces produits sont caractérisés par MET, MEB, DRX et spectrométrie RAMAN, indiquant une présence de CNFs sur les échantillons SMATés en acier inoxydable 316 L, Co, Ti ainsi qu’une présence de CNFs et MWNTs sur Ni SMATé. Le mécanisme de la croissance de CNFs sur les métaux de transition traités par le SMAT a été illustré schématiquement. Les effets de différents paramètres sont ainsi discutés. La seconde partie de la thèse concerne un nouveau développement de la machine SMAT. Pour former une couche nanostructurée plus épaisse en surface de matériaux, un nouveau système de SMAT a été développé. Les échantillons en l’acier inoxydable 316 ont été traités sous traction et à haute température en utilisant le nouveau système de SMAT. Puis, ces échantillons ont été nitrurés par un procédé de nitruration assisté par plasma. Les échantillons ont été caractérisés par microscopie optique, DRX, nanoindentation, et la machine de micro-dureté
Since the development of the new technique SMAT (Surface Mechanical Attrition Treatment), great success has been achieved. The mechanical properties and the diffusion properties of materials treated by SMAT are greatly improved. Carbon nanomaterials such as carbon nanofibers (CNFs) and carbon nanotubes (CNTs) have attracted special attention due to their unique properties and potential application. Since the diffusion properties of materials have been improved after the SMAT process, a SMAT process followed by a CVD process, i. E. Hybrid SMAT, is tailored for synthesizing carbon nanomaterials in-situ on the surface of bulk metallic materials. 316L stainless steel, pure Co, pure Ni and pure Ti plate were subjected to hybrid SMAT process to synthesize carbon nanomaterials. The effects of main parameters are discussed. The products were investigated by SEM, TEM, XRD and RAMAN characterizations. Growth mechanism was proposed. The second part of work concerns the development of SMAT machine and the formation of nitride nanomaterials on bulk metallic materials. A new SMAT system that can provide various treating conditions was developed to form a thicker nanostructured surface layer. 316 stainless steel samples were subjected to the new system, treating under traction and under thermal stress respectively. The treated samples were investigated by optical micros-copy, XRD and nanoindentation. Treated samples were submitted to the nitriding process to form nitride nanomaterials. The nitride samples were investigated by optical microscopy and microhardness tester

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Marot, Laurent. "Développement d'un nouveau système d'implantation ionique en immersion plasma et analyses des processus de nitruration". Phd thesis, Université de Poitiers, 2001. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00003632.

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L'objectif de ce travail était double : le développement d'un réacteur d'implantation par immersion plasma et l'analyse des mécanismes de nitruration. En ce qui concerne la nitruration des aciers, nous avons montré que des traitements de nitruration au potentiel flottant à des températures aussi basses que 300 °C étaient réalisables dans le réacteur URANOS avec des longueurs de diffusion de plusieurs centaines de microns. Pour les aciers faiblement alliés, les diffusions réalisées à 380 °C, conduisent à une amélioration notable des propriétés mécaniques de surface. Ainsi la dureté de surface est triplé et la limite d'endurance en fatigue augmente de 30 %, pour un traitement de 4 heures. Dans le cas des aciers inoxydables, des couches très dures (5 fois la dureté du substrat) d'austénite dilatée sont formées en surface. Le rôle de l'hydrogène dans le plasma, consiste non seulement à réduire la couche d'oxyde présente en surface du matériau, mais surtout à accélérer la cinétique d'enrichissement d'azote en profondeur, cela quelque soit le type d'acier. Le second objectif de cette thèse était le développement d'un nouveau réacteur d'implantation par immersion plasma. A basse température l'implantation d'azote sur des aciers entraîne la formation d'une couche dure de surface. L'implantation d'azote sur des alliages base aluminium révèle, toujours à basse température, la formation d'un film de nitrure d'aluminium (AlN). La grande originalité du réacteur que nous avons développé est de pouvoir réaliser des implantations à température élevée (300-1000 °C). Nous avons ainsi pu montrer qu'à 900 °C, sur des alliages base titane, on peut réaliser la croissance de films épais de TiN et Ti2N et au-delà induire la formation d'une couche de diffusion sur plus de 60 µm. L'implantation de silicium à température contrôlée a permis de montrer qu'un film transparent, de nitrure de silicium, pouvait croître grâce à un transport combinant l'action thermique et l'implantation ionique. Dans ce cas et pour des doses suffisamment élevées, la couche atteint 40 nanomètres et présente la stœchiométrie du nitrure Si3N4. Ce résultat est parfaitement inaccessible aux autres techniques de nitruration puisque, la croissance de nitrure est auto-limitée à des épaisseurs inférieurs à 5 nm.

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Duez, Nicolas. "Contribution à l'étude de la nitruration de l'aluminium et du silicium par plasma d'azote en résonance cyclotronique électronique répartie". Lille 1, 2000. http://www.theses.fr/2000LIL10188.

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Dans ce travail, les potentialites d'utilisation d'un plasma d'azote a la resonance cyclotronique electronique repartie (rcer) pour nitrurer l'aluminium et le silicium ont ete etudiees. La nitruration est une technique d'enrichissement en azote mettant en jeu a la fois une conversion chimique superficielle conduisant a la formation de nitrure, l'implantation d'especes reactives energetiques et une diffusion de l'azote en solution interstitielle. L'aluminium ou les alliages a base d'aluminium sont souvent choisis pour leur legerete et pour leur usinabilite aisee. Toutefois, l'utilisation de ce metal est limitee a cause de ses proprietes tribologiques mediocres. Dans le cadre du durcissement de ce metal, la formation d'une couche superficielle de nitrure apparait comme une bonne alternative. Le silicium est essentiellement employe pour des applications dans le domaine de l'electronique a cause de son caractere semi-conducteur. L'incorporation d'azote dans ce materiau permet entre autre d'en modifier les proprietes electroniques. Cette etude est essentiellement basee sur des analyses realisees par spectroscopie de photoelectrons induits par rayons x (xps). Les resultats sont renforces par des analyses complementaires realisees par microscopie electronique a balayage (meb), spectroscopie infrarouge a transformee de fourier (ftir), tensiometrie et nanoindentation. Les aspects mecanistiques de la nitruration de l'aluminium et du silicium sont abordes en prenant en compte les phenomenes d'implantation et de diffusion. Une estimation des coefficients de diffusion de l'azote et de l'oxygene dans l'aluminium est proposee.

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Andrieux, Aurore. "Traitements thermochimiques basse température assistés par plasmas d’un acier inoxydable austénitique pour la micro-structuration de surface d’un contact lubrifié". Thesis, Université de Lorraine, 2015. http://www.theses.fr/2015LORR0095/document.

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Une micro-structuration de surface peut améliorer les propriétés en frottement d’un contact lubrifié grâce à la génération de pression hydrodynamique. Ce travail s’inscrit dans le cadre du projet ANR MicroGaMe, dont l’objectif était de structurer la surface d’une garniture mécanique en acier inoxydable austénitique. Nous avons développé un procédé basé sur l’utilisation des traitements thermochimiques à basse température (nitruration et carburation) assisté par plasmas froids. L’étude des couches obtenues après traitements a permis d’améliorer la compréhension de leur nature et de leur formation et de mettre en évidence la présence de précipités nanométriques. Lors des traitements, une déformation dans la direction perpendiculaire à la surface (appelée « gonflement »), et qui est la conséquence de fortes contraintes internes, peut être utilisée de façon originale comme moteur de structuration. Afin d’obtenir un motif « positif », nous avons traité les échantillons à travers des plaques d’acier percées par laser. La réalisation d’un motif « négatif » (cavité) nécessitant l’utilisation d’un masque discontinu, nous avons testé plusieurs voies de dépôts. La forme et les dimensions spécifiques à la garniture mécanique ne pouvant être obtenu par cette approche, nous avons également développé un procédé de gravure ionique, qui a pu être appliqué avec succès aux pièces à taille réelle
Surface patterning can improve friction properties of a lubricated contact by the generation of hydrodynamic pressure. The objective of the ANR project MicroGaMe was to pattern the surface of a mechanical seal in austenitic stainless steel. We developed a process based on the use of low-temperature plasma-assisted thermochemical treatments (nitriding and carburizing). The study of the treated layers leads to a better understanding of its nature and of the formation mechanisms and also reveals the presence of nanoprecipitates. During the treatments, a deformation occurs in a direction perpendicular to the surface (called “swelling”) as a consequence of high internal stresses, which can be used as an original patterning driving force. To obtain a “positive” pattern, we treated samples through laser-cut steel plates. A “negative” motif (cavitie) requires the use of a discontinuous mask so we tested different deposition techniques. As the specific shape and dimensions needed for the application to a mechanical seal cannot be obtained with this approach, we also develop an ion etching process, which has been successfully applied to real size piece

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Chemkhi, Mahdi. "Nanocristallisation superficielle couplée à la nitruration plasma pour augmenter les propriétés de fatigue et d’usure d’alliages métalliques". Thesis, Troyes, 2014. http://www.theses.fr/2014TROY0038/document.

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Le couplage des traitements de surface mécaniques et thermochimiques a fait l’objet de nombreuses études ces dernières années. L’objectif d’un tel couplage est l’amélioration des cinétiques de diffusion d’espèces chimiques résultant en une augmentation des profondeurs de diffusion, et/ou une diminution de la température du traitement thermochimique sur les matériaux prétraités mécaniquement. Dans cette thèse, le procédé SMAT (Surface Mechanical Attrition Treatment) de nanocristallisation superficiel par déformation plastique sévère a été combiné avec la nitruration plasma sur un acier inoxydable 316L de qualité médicale. Ce procédé duplex permet une amélioration notable sur la capacité de diffusion de l’azote sous la surface de l’acier SMATé. Une étape intermédiaire entre le SMAT et la nitruration plasma a été proposée ; son rôle significatif pour la diffusion de l’azote a été démontré. Ainsi, la comparaison des résultats obtenus après la nitruration plasma sur les échantillons SMATés avec ceux uniquement nitrurés a permis de constater une augmentation jusqu’à 60% de l’épaisseur des couches nitrurées. Par ailleurs, de nombreux moyens de caractérisation ont été mis en œuvre à travers divers essais mécaniques de fatigue et de tribologie. Un modèle numérique multi-échelle de diffusion a également été développé pour simuler les profils de concentration d’azote après traitement duplex. Les profils de concentration d’azote simulés sont en bon accord avec les résultats expérimentaux
Coupled mechanical and thermochemical surface treatments have been the subject of much research effort in recent years. The goal of such a coupling is to improve diffusion kinetics leading to increased penetration depths, and/or to decrease the treatment temperature for mechanically pretreated materials. In this work, SMAT (Surface Mechanical Attrittion Treatment), used to refine the grain size by severe plastic deformation, is combined with plasma nitriding of a 316L medical-grade stainless steel. This duplex process significantly improves nitrogen diffusion. An intermediate treatment between SMAT and plasma nitriding is also proposed and its significant effect on the nitrogen diffusion is demonstrated. Comparisons between nitrided-only samples and duplex-treated samples have shown up to 60% increase of the nitrided layer thickness. In order to better understand the link between the generated microstructures and the mechanical fatigue and tribological responses, the samples have been characterised by many different techniques. Also, a multiscale numerical model of the diffusion process is proposed in order to simulate the nitrogen concentration profiles after duplex treatment. The simulated and experimental profiles correspond rather well

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Abrasonis, Gintautas. "Nitruration par faisceau d'ions des aciers austénitiques inoxydables : étude du transport atomique d'azote, des effets de flux et des effets structuraux". Poitiers, 2003. http://www.theses.fr/2003POIT2291.

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Detourbe, Sylvie. "Contribution à l'étude des traitements mixtes de nitruration et d'oxydation assistés par plasma en vue d'améliorer la résistance à la corrosion atmosphèrique des aciers". Vandoeuvre-les-Nancy, INPL, 1989. http://www.theses.fr/1989NAN10399.

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Dans ce travail, nous avons cherché différentes solutions compatibles avec les traitements sous décharge électrique afin d'obtenir des couches mixtes de nitrures et d'oxyde de fer (magnétite). Afin de comparer leur comportement, nous avons réalise des études structurales des configurations obtenues, pour différents aciers faiblement alliés. La teneur en oxygène de ces couches a pu être vérifiée par analyses par spectrométrie optique à décharge luminescente : elles ont permis de montrer des variations sensibles de la teneur en éléments métalliques résiduels ou additionnels (Si, Ni, Cr. . . ) avec une accumulation de ces composés à l'interface oxyde-métal et à l'interface oxyde-nitrure. Ces résultats ont été confirmés par spectrométrie de masse d'ions secondaires. Des lames minces réalisées en sens travers et examinées en microscopie électronique à transmission ont permis de caractériser les interfaces oxyde-nitrure. Des tests de corrosion en milieu naturel et des mesures électrochimiques ont permis d'étudier la tenue à la corrosion des différentes couches de nitrures obtenues

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De, Pauw Virginie. "Mécanismes de nitruration et d'oxydation du composé intermétallique Sm2 (Fe, Co)1#7 pour aimants permanents". Rouen, 1996. http://www.theses.fr/1996ROUES053.

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L'étude des mécanismes de nitruration du composé intermétallique Sm2 (Fe, Co)1#7 est effectuée sur des échantillons massifs à l'aide de la diffraction des rayons X et de la microscopie électronique à balayage. Nous avons utilisé deux modes de nitruration (lit fluidisé et flux gazeux) afin de comparer les processus mis en jeu lors du traitement. Des comportements différents interviennent au niveau de la distribution de l'azote dans les échantillons, des cinétiques de nitruration globale et de la couche de surface. Il apparaît que la diffusion de l'azote est principalement volumique dans le cas de la nitruration en lit fluidisé alors que les micro-fissures présentes dans les échantillons tiennent lieu de chemins de rapide diffusion pour la nitruration sous flux gazeux. L'étude des mécanismes d'oxydation du composé intermétallique Sm2 (Fe, Co)1#7 est effectuée sur des échantillons massifs et des poudres à l'aide de la diffraction des rayons X, des microscopies optique et électronique à balayage et d'une microsonde électronique. Les échantillons massifs sont oxydés à l'air tandis que les poudres sont traitées sous oxygène pur. Nous avons observé la formation de trois couches d'oxydes successives, différentes par leur aspect et leur composition. La cinétique d'oxydation est déterminée à partir de la croissance des couches sur les échantillons massifs et des mécanismes d'oxydation sont envisagés. La cinétique d'oxydation des poudres est étudiée par thermogravimétrie sur des courbes isothermes. Une loi empirique de cinétique d'oxydation globale est utilisée pour ajuster les courbes expérimentales.

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Gallitelli, Donato. "Traitements de surface mécaniques : modélisation et caractérisations expérimentales". Thesis, Troyes, 2018. http://www.theses.fr/2018TROY0013.

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Les traitements de surface occupent une place très importante au niveau industriel, visant à améliorer les propriétés mécaniques des matériaux. Parmi eux, le grenaillage de précontrainte (GC) est certainement le plus renommé, même si le grenaillage ultrasonore (GUS) et le choc laser (LSP) sont de plus en plus présents. Ce travail consiste en une étude approfondie du grenaillage qui peut être divisée en trois parties. La première partie propose un modèle semi analytique pour la prédiction des contraintes résiduelles après grenaillage conventionnel ou ultrasonore. Une démarche permettant d’obtenir la déformation d’une pièce à géométrie complexe à partir des paramètres du procède de grenaillage conventionnel ou ultrasonore a été mise en place. Plusieurs simulations numériques d’impacts bille-massif ont été réalisées dans l’objectif de choisir les variables à prendre en compte dans le modèle proposé. Dans une deuxième partie, plusieurs séries de mesures expérimentales et de simulations numériques de la dynamique des billes ont été réalisées afin de permettre une optimisation et une meilleure compréhension du GUS. Dans la dernière partie de ce travail, un grand nombre de mesures expérimentales ont été menées afin d’étudier le couplage entre le grenaillage ultrasonore et la nitruration gazeuse d’un acier martensitique. Enfin, une comparaison entre le grenaillage ultrasonore, conventionnel et le choc laser est proposée
Mechanical surface treatments are widely used in manufacturing industries in order to improve mechanical properties of materials. Among them, shot peening is certainly the most known, even if ultrasonic shot peening and laser shock peening are becoming more and more common. This work consists in a large study of shot peening, divided in three parts.The first one is focused on the conception of a semi analytical model for residual stress prediction after conventional shot peening or ultrasonic shot peening. An approach able to chain the whole shot peening process, starting from process parameters to residual stress field in a structure is proposed. Several numerical simulations of shot-body impacts are carried out in order to determine the parameters of the model.In the second part of this work, a characterization of the ultrasonic shot peening process is performed thanks to many experimental measurements and shot dynamic simulations.The last part of this PhD work corresponds to an experimental analysis focused on the combination of ultrasonic shot peeing with gas nitriding on a martensitic steel. A comparison between ultrasonic shot peening, conventional shot peeing and laser shock peening effects is finally proposed

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Stinville, Jean-Charles. "Evolution des microstructures et textures locales par nitruration plasma de l'acier 316L : répercussion sur sa durabilité en fatigue". Phd thesis, Chasseneuil-du-Poitou, Ecole nationale supérieure de mécanique et d'aéronautique, 2010. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00491846.

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Les matériaux métalliques de structure tels que les aciers, les alliages base titane, les superalliages base nickel utilisés dans les domaines de l'aéronautique, de l'énergie ou encore de l'automobile doivent être capables de résister à des sollicitations mécaniques sévères notamment de type fatigue dans des environnements agressifs. L'endommagement du à la fatigue se localise généralement en surface des matériaux. Il est donc souvent impératif d'améliorer les propriétés physiques et mécaniques de leur surface pour répondre au mieux aux exigences multiples qu'imposent les conditions de leur mise en service. Dans ce contexte, le PHYMAT a développé un ensemble de dispositifs d'élaboration originaux utilisant des ions de basse, moyenne ou haute énergie ainsi que des plasmas qui permettent de modifier les propriétés de surface des matériaux massifs ou d'élaborer des revêtements. En particulier, il a été mis au point des procédés de nitruration utilisant des ions de basse énergie : implantation-diffusion d'azote basse énergie-flux élevé et de nitruration plasma permettant d'introduire à température modérée (300-400°C) des atomes d'azote en solution solide de très fortes concentrations (20-25at%) sur des profondeurs particulièrement importantes (3-20μm). Les investigations dans le domaine de la fatigue misent en oeuvre par le LMPM ces dernières années sur des matériaux traités en surface montrent que des améliorations remarquables de durée de vie peuvent être obtenues y compris lorsque le traitement ne concerne qu'une épaisseur de l'ordre ou inférieure au micromètre. Ces résultats laissent penser que le procédé de nitruration plasma proposé permettrait alors d'améliorer les propriétés en fatigue de ces matériaux. En outre ce traitement présente le double avantage de pouvoir réaliser une nitruration des aciers inoxydables ce qui n'était pas possible auparavant et de pouvoir traiter des formes complexes non planes. Les résultats concernant la nitruration d'un acier inoxydable austénitique polycristallin de type 316L par ce procédé de nitruration plasma particulier ont permis de mettre en évidence différents phénomènes induits en surface. En particulier des effets importants de rotations cristallographiques des grains de surface ont été relevés conduisant à la création d'une texture de surface. Ces résultats ont été analysés à partir de mesures obtenues par EBSD sur de larges zones (LMPM). On montre notamment une tendance forte à la réorientation des grains vers les directions <111> et <001>. Ce processus s'accompagne de plasticité sous la forme de bandes de glissement et a même localement pour conséquence des phénomènes d'endommagement. Ces processus sont en grande partie dus à la dilatation des grains de surface lors de l'insertion d'azote en grande concentration pendant le traitement. L'étude des systèmes de glissement activés a permis de remonter en partie aux sollicitations mécaniques en surface dues au traitement (contrainte de compression résiduelle, dilatation normale à la surface). Il a été montré que le « gonflement » est directement lié à l'orientation cristallographique des grains (couplage EBSD - profilomètre optique interférométrique du LMS). Les expériences de diffraction des rayons X réalisées au PHYMAT ont permis de connaître plus précisément la structure de la zone nitrurée. Du coté des propriétés mécaniques, ont à pu mettre en évidence par des séries d'essais mécaniques de fatigue oligocyclique sous déformation plastique imposée (LMPM), une augmentation considérable des propriétés en fatigue (durée de vie multiplié par 3 fois sous forte déformation plastique imposée). Les nombreux essais menés au cours de l'année 2009 ont permis de montrer par leurs analyses que l'amélioration des propriétés en fatigue est directement liée aux contraintes de compression dans la couche nitrurée. Plus les contraintes de compression dans la couche sont élevées, plus la durée de vie en fatigue est importante. Ce résultat est remarquable en ce qui concerne la fatigue des aciers nitrurés. Le lien entre les modifications de la structure en surface du matériau et les conséquences sur l'amélioration en fatigue a été fait.

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Fouquet, Valérie. "Etude des mécanismes d'implantation et diffusion lors de la nitruration du titane et de Ti-6Al-4V par implantation ionique en immersion plasma". Poitiers, 2004. http://www.theses.fr/2004POIT2271.

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L'objectif de ce travail est d'étudier les mécanismes d'implantation et de diffusion lors de la nitruration du titane et de Ti-6Al-4V par implantation ionique en immersion plasma. Des études chimiques et microstructurales ont permis de préciser les caractéristiques des phases formées selon les conditions de traitements. A basse température, le processus d'implantation est le mécanisme principal de formation des nitrures tandis qu'à haute température, la part de la diffusion thermique devient prédominante. Une résolution numérique de la première loi de Fick a permit de conclure que, grâce aux défauts d'implantation, le coefficient de diffusion dans la couche de nitrure de surface est fortement augmenté. Constamment alimentée en azote par l'implantation, la couche de nitrure constitue une source pour la diffusion en profondeur alors que dans un traitement sans implantation, elle agit comme une barrière de diffusion
The aim of this work is to study the implantation and diffusion mechanisms occuring during nitridation of titanium and of Ti-6Al-4V by plasma based ion implantation. Chemical and microstructural studies allow the determination of the characteristics of the phases formed depending on the treatment parameters. The implantation is the main formation mechanism of nitrides at low temperature whereas the nitridation is mainly controlled by the thermally activated diffusion at high temperature. By means of a numerical resolution of the equation of diffusion taking into account the experimental observations, implantation-induced defects have been shown to enhance the diffusion coefficient in the nitride layer. The in-depth nitridation of titanium is however favoured by the continuously implanted nitrogen in the nitride layer which acts as an in-depth source. On the contrary, in a thermal-activated treatment, the nitride forms a diffusion barrier which limits the later incorporation of nitrogen

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Thirion, Valérie. "Croissance et nitruration à basse pression d'oxydes minces de silicium : caractérisations physiques et électriques pour l'application aux dispositifs CMOS". Université Joseph Fourier (Grenoble), 1994. http://www.theses.fr/1994GRE10052.

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Avec la miniaturisation des technologies MOS, la diminution de l'épaisseur de l'oxyde de grille pose de nouvelles difficultés liées au contrôle de l'épaisseur, à la diffusion des impuretés et des dopants et à l'injection de porteurs chauds. Ce travail est consacré à la croissance et à la nitruration à basse pression d'oxyde de grille mince de silicium ; les mécanismes de ces réactions sont étudiés en relation avec les caractéristiques physico-chimiques et électriques des structures et dispositifs MOS. La croissance des oxydes très minces, qualifiée d'anormalement rapide, est décrite en faisant intervenir l'effet d'un champ électrique dans l'oxyde. Les cinétiques d'oxydation relevées dans le régime initial sont bien décrites par un modèle combinant la participation d'un flux d'espèces oxydantes diffusant sous l'effet du champ électrique et d'un flux soumis uniquement à la diffusion thermique. L'étude de la nitruration montre que l'utilisation de la basse pression de NH3 permet une incorporation spécifique d'azote, essentiellement localisée aux interfaces et très faible dans le volume de l'oxyde. Les faibles densités de charges fixes et l'absence de création d'état d'interface consécutives à ce procédé de nitruration permettent de ne pas dégrader la mobilité des porteurs et la tension de seuil des transistors NMOS et PMOS. Le faible piégeage caracterisé par injection fowler-nordheim est expliqué par les faibles niveaux d'azote et d'hydrogène incorporés dans le volume de SiO2 ; il est amélioré après une étape de réoxydation in-situ à faible pression d'oxygène sec. L'amélioration des propriétés de barrière de diffusion est démontrée sur des structures PMOS à grille P+ dopée en BF2. Un avantage important du procédé de nitruration NH3 basse pression concerne le durcissement de l'interface qui se manifeste par une augmentation de la durée de vie des transistors NMOS. Expérimentalement, ces propriétés électriques sont comparées à celles obtenues selon d'autres procédés de nitruration (plasma et nitruration en N20).

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Renevier, Nathalie. "Étude d'un réacteur de nitruration à basse pression assistée par un plasma de décharge d'arc : application au traitement de surface des aciers, de l'aluminium et du titane". Vandoeuvre-les-Nancy, INPL, 1998. http://www.theses.fr/1998INPL001N.

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Les développements technologiques récents dans le domaine des décharges dites intensifiées ont permis de diminuer les pressions utilisées en nitruration assistée par des décharges diodes. L’objet de cette étude est de caractériser un nouveau procédé de nitruration assistée par un arc transféré. Celui-ci est basé sur une décharge d'arc à filament thermoémissif générée dans une chambre d'ionisation placée au dessus du réacteur de nitruration. Des anodes segmentées distribuées dans le réacteur permettent de créer un plasma basse tension (20-40 V) à fort courant (100-300A) dans des mélanges gazeux Ar-N2 et Ar-N2-H2. Un diagnostic du plasma mène par spectroscopie d'émission optique, a permis de déterminer les mécanismes d'excitation. En particulier, des résultats concernant la chimie en phase gazeuse des ions Ar+ et N2+ ont été mis en évidence. Une partie de cette étude est consacrée à l'analyse du plasma d'argon issus de la chambre d'ionisation, une seconde partie est consacrée à l'étude de la décharge d'arc dans différents mélanges gazeux (Ar-H2, Ar-N2, Ar-N2-H2 et Ar-N2-CH4). Ces résultats sont confrontés à ceux de l'analyse métallurgique d'échantillons en fer armco nitrurés au potentiel flottant et une corrélation entre l'intensité lumineuse des espèces excitées et la réactivité du fer a pu être mis en évidence. L’élaboration de couches nitrurées sur des substrats en acier AISI 316L, en aluminium et en titane a été abordée pour évaluer les potentialités du procédé. La nitruration de pièces en 316L pour différents temps de traitements à deux températures (310 et 410°C) et de pièces en titane (480°C-750°C) a permis de déterminer les cinétiques de croissance et les structures des couches de diffusion. La concentration superficielle en azote diminue avec la température même lorsque les caractéristiques du plasma ne sont pas modifiées ; ceci est probablement du à la recombinaison de l'azote à l'interface plasma-solide. L’influence de la polarisation des pièces en 316L et en aluminium a été étudiée afin de corréler les paramètres du procédé aux propriétés de surfaces ; en particulier, un compromis entre un décapage ionique efficace et une polarisation des pièces permet la formation d'une couche continue de nitrure d'aluminium sur l'aluminium

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Guo, Yuanyuan. "Etude des interactions entre l'azote et le carbone lors de traitements séquencés de nitruration, de carburation et de nitrocarburation à basse température d'aciers inoxydables austénitiques : application à la texturation de surface". Thesis, Vandoeuvre-les-Nancy, INPL, 2010. http://www.theses.fr/2010INPL047N/document.

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Différents aspects des traitements thermochimiques (nitruration, carburation et nitrocarburation) de l’acier inoxydable austénitique AISI 316 L menés à basse température ont été abordés. Dans le premier chapitre, un état de l’art de ces traitements thermochimiques, ainsi que des techniques mises en œuvre pour les réaliser ont été présentés. Les traitements de nitruration et de carburation, réalisés dans un réacteur de plasma micro-ondes, dans la configuration Matrice à Résonance Cyclotronique Électronique Distribuée, ont été étudiés dans le chapitre 3. L’analyse des couches traitées a été effectuée par différentes technique expérimentales : microscope optique, profilométrie, diffraction des rayons X, spectrométrie de masse des neutres secondaires, spectrométrie de masse d’ions secondaires et spectroscopie à décharge luminescente. Dans le quatrième chapitre, le traitement de nitrocarburation a été étudié et comparé à des traitements séquencés carburation / nitruration et nitruration / carburation. Une corrélation très forte a été effectuée entre la concentration moyenne en éléments interstitiels et la contrainte résiduelle de compression moyenne dans les couches traitées. Le dernier chapitre traite de la texturation ou structuration de surface à l’échelle micrométrique ou nanométrique. Pour réaliser cette structuration de surface, les propriétés de déformation de l’austénite expansée, formée lors d’un traitement de nitruration à basse température, sont exploitées pour construire un réseau bidimensionnel de plots, à l’aide de grilles ou des tissus métalliques jouant le rôle de masques pour transférer un motif sur une pièce en acier inoxydable austénitique
Different aspects of thermochemical treatments (nitriding, carburizing and nitrocarburizing) of austenitic stainless steel AISI 316 L conducted at low temperature were discussed. In the first chapter, a state of the art of these thermochemical treatments, as well as techniques used to achieve them have been presented. The nitriding and carburizing treatments, performed in a plasma reactor assisted by microwave in the Matrix Distributed Electron Cyclotron Resonance configuration, were studied in chapter 3. Analysis of the treated layers was performed by different experimental techniques: optical microscopy, profilometry, X-ray diffraction, Secondary Neutral Mass Spectroscopy, Secondary Ion Mass Spectrometry and glow discharge spectroscopy. In the fourth chapter, the nitrocarburizing treatment was studied and compared to sequenced carburization / nitriding and nitriding / carburizing treatments. A strong correlation was made between the average concentration of interstitial elements and the average compressive residual stress in the treated layers. The final chapter deals with the surface texturation or patterning to the nanometer or micrometer scale. To achieve this patterning, the deformation properties of the expanded austenite, formed during a nitriding treatment at low temperature, are used to construct a two dimensional array of dots, using grids or metallic tissues playing the role of masks to transfer a pattern on a piece of austenitic stainless steel

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Rabbe, Louis-Marie. "Comportement physico-chimique d'un contact métal/polymère soumis à un frottement sous petits débattements en milieu chlorure : influence des traitements de surface par implantation et nitruration ioniques". Grenoble INPG, 1993. http://www.theses.fr/1993INPG4207.

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Le comportement en fretting-corrosion de deux couples tribologiques ta6v/pmma et 316 l/pmma est etudie pour comprendre les mecanismes des degradations observees sur les tiges des protheses articulaires scellees dans l'os. En ce qui concerne l'alliage de titane, les mecanismes de degradation sont etudies a l'aide de deux contacts, cylindre (pmma) sur plan (ta6v) et plan sur plan, dans deux environnements, l'air ambiant et une solution physiologique artificielle. La pression dans le contact cylindre sur plan joue un role determinant. Pour les fortes pressions (superieures a 6 mpa), les debris de pmma viennent former un troisieme corps protecteur des surfaces metalliques. Pour de plus faibles pressions, un endommagement conjoint des materiaux est observe. La corrosion gouverne alors les mecanismes de la degradation du titane. Dans le contact plan sur plan, des debris d'oxydes de titane noirs pieges accelerent les phenomenes d'usure. Dans le cas de l'acier inoxydable, les mecanismes de degradation de la surface sont assimiles a des phenomenes de corrosion par crevasses actives par le fretting. La realisation de traitements de surface du ta6v par implantation et nitruration ioniques montre qu'une resistance optimale au fretting est obtenue lorsque la couche de surface est composee de nitrures de titane. Les doses d'ions, necessaires pour obtenir une couche de tin par implantation, sont tres elevees. La formation de tin s'accompagne de sursaturations locales en azote avec apparition de microvides (bulles d'azote). Pour la nitruration, la temperature de traitement est un facteur determinant de l'epaisseur et de l'homogeneite des couches de nitrures

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Labidi, Chafik. "Amélioration de la durée de service d'outils d'usinage du bois par traitements de surface et préparation de l'arête de coupe". Phd thesis, Paris, ENSAM, 2006. http://pastel.archives-ouvertes.fr/pastel-00002491.

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Au travers de ce travail de thèse, nous nous sommes fixé comme objectif, de rechercher des solutions pour augmenter la durée de service des outils de coupe du bois, plus spécialement ceux utilisés en première transformation (usure prématurée et ébréchures des arêtes de coupe). Les améliorations apportées à ces outils en laboratoire proviennent des modifications de surfaces par applications de films durs en couches minces (CrN en l'occurrence) ou bien par traitements thermochimiques (nitruration ionique basse température). Par ailleurs, afin de vérifier l'effet des modifications d'outils sous des conditions réelles d'utilisation, nous avons réalisé du déroulage et fraisage industriel de bois vert, avec des couteaux modifiés en surface par des traitements classiquement utilisés (TiN, CrN, DLC et duplex (nitruration + dépôt dur)). Ces tests d'usinage ont été réalisés dans le cadre d'un projet européen CRAFT. Au regard des résultats obtenus, nous avons ensuite débuté le développement de nouveaux films ternaires (CrAlN et ZrBN) pour un éventuel emploi en usinage du bois. La modification de la géométrie par pré-rodage de l'arête de coupe des couteaux réalisée grâce à un traitement mécanique de sablage a également été étudiée. Pour réaliser cette étude un grand nombre d'équipements de caractérisations physicochimiques et tribologiques des films a été utilisé ainsi que des machines de laboratoire et industrielles d'usinage du bois.

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Saker, Abdelhamid. "Étude des produits de pulvérisation cathodique magnétron et de nitruration a basse température des aciers inoxydables austénitiques dans des plasmas réactifs contenant de l'azote". Vandoeuvre-les-Nancy, INPL, 1993. http://www.theses.fr/1993INPL017N.

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Afin d'améliorer les propriétés mécaniques et maintenir la résistance en corrosion des aciers austénitiques du type aisi 310, 316l et 304, des couches sont réalisées par nitruration ionique a basse température (<700k) dans des plasmas h#2-n#2. Elles sont exemptes de nitrures; leur concentration en azote présente un profil de concavité inverse de celui habituellement obtenu a des températures de nitruration conventionnelles. La microstructure et la stabilité thermique des phases métastables formées sont comparées à celles de dépôts d'aciers inoxydables enrichis en azote, obtenus par pulvérisation cathodique magnétron en mode réactif. L'avantage de ces dépôts est leur homogénéité chimique dans toute l'épaisseur. Ils sont microcristallins et leur structure est une solution solide d'austénite sursaturée en azote qui contient un peu de ferrite métastable pour les concentrations en azote les plus faibles. Ils deviennent amorphes pour des concentrations en azote élevées. Leur décomposition survient lors d'un traitement ultérieur à des températures supérieures à 700 k. Les produits de décomposition dépendent de la composition initiale de l'acier. La morphologie de ces dépôts est d'aspect peu colonnaire. Leur dureté est comprise entre 8000 et 13000 mpa; elle peut atteindre 20000 mpa pour les dépôts décomposés. Ils sont soumis a des contraintes de compression essentiellement dues a la polarisation négative du substrat. Leur résistance à l'usure en abrasion est meilleure que celle de l'acier de référence xc65 trempé et revenu. Leur grande compacité et leur homogénéité chimique leur confèrent une meilleure résistance a la corrosion par piquration que celle de l'acier massif. Les couches nitrurées à basse température sont une solution solide austénitique sursaturée en azote qui présente donc une analogie structurale par rapport aux dépôts microcristallins enrichis en azote. Leur concentration superficielle en azote peut être abaissée au profit de leur épaisseur lors d'un traitement thermique ultérieur. Elles présentent une dureté moyenne de 10000-11000 mpa et sont soumises a des contraintes de compression plus intenses au voisinage de la surface. L'addition de l'azote dans ces couches préserve le caractère inoxydable des aciers austénitiques étudiés tout en augmentant leur résistance à l'usure par abrasion

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Collin, Monique. "Élaboration et caractérisation de revêtements de nitrure et carbure de titane par laser continu sur l'alliage de titane TA6V". Paris 11, 1988. http://www.theses.fr/1988PA112384.

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Les traitements superficiels de nitruration et de carburation des alliages de titane permettent une augmentation de la durée de vie des matériaux travaillant en conditions d'usure et d'érosion. L'utilisation d'un laser continu de forte puissance (5 kW) a conduit à la réalisation de tels revêtements par traitements en atmosphère réactive (nitruration par diffusion d'azote) ou par apport de matière solide (carburation par graphitisation ou injection de poudres). L'obtention de structures caractéristiques est liée aux forts gradients de concentration et de température mis en jeu lors de l'interaction. L'apport de matière peut être réalisé avec ou sans passage par l'état liquide. La présence d'un bain de fusion au cours du traitement se traduit par une microstructure dendritique de la zone fondue, révélatrice d'une surfusion de constitution au refroidissement. Le plasma créé à la surface de l'échantillon varie dans sa forme et sa composition avec les paramètres d'essai. Ces variations peuvent être reliées à un changement dans les structures obtenues. La diffusion assistée par Laser consiste à faire agir le substrat à l'état solide avec une atmosphère réactive. L'étude de la couche de nitruration obtenue révèle une variation rapide de la teneur en azote dans l'échantillon. Des mesures quantitatives de la concentration en élément diffusant ainsi que des essais de dosage isotopique ont permis d'approcher un mécanisme de croissance de la couche. Le traitement superficiel de l'alliage TA6V par Laser permet donc d'obtenir des revêtements de nitrure de titane par diffusion d'azote à l'état solide et de carbure de titane par dilution de carbone dans le substrat fondu ; l'adhérence et la compacité des couches améliorent le comportement de pièces mécaniques vis-à-vis de l'érosion et du frottement.

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Dingremont, Norbert. "Analyse de la compatibilité des traitements de nitruration par voie ionique avec les dépôts par plaquage ionique : application à l'acier de construction 35NCD16 et à l'acier d'outillage pour travail à chaud Z38CDV5". Vandoeuvre-les-Nancy, INPL, 1996. http://www.theses.fr/1996INPL110N.

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Afin de déterminer dans quelle mesure les traitements de nitruration par voie ionique peuvent être compatibles aves les dépôts par plaquage ionique, nous avons analysé l'influence de la procédure de dépôt sur la stabilité des couches nitrurées. Ce travail a permis de montrer que le cycle thermique associé à la procédure de dépôt peut conduire à lui seul à la déstabilisation des couches de combinaison et seulement celles-ci. Dans ce cas, la stabilité thermique intrinsèque des couches de combinaison est mise en cause. Nous avons également mis en évidence la déstabilisation de ces mêmes couches lors de la réalisation de l'étape de décapage ionique effectuée sous plasma d'argon seul et ce, pour des températures de dépôt relativement basse (400°C). Ce phénomène conduit à la dénitruration des couches de combinaison et à la formation d'une interphase ferritique qui est à l'origine des problèmes d'adhérence observés lors de l'élaboration de revêtements durs. L’introduction d'une pression partielle d'azote contrôlée dans le plasma d'argon au début de l'étape de décapage permet de contourner ce problème, elle met également en évidence la présence d'espèces nitrurantes dans le plasma. Cette constatation nous a permis d'envisager l'étude de la faisabilité des traitements de nitruration dans les installations de dépôt BALZERS. Celle-ci a conduit à la réalisation des traitements plurifonctionnels de nitruration et de dépôt dans une même installation d'une part, en raison des gains cinétiques observés au niveau du traitement thermochimique et d'autre part, en raison d'une meilleure adhérence du dépôt sur les couches nitrurées. En effet, la transition entre les deux traitements ne nécessite pas une remise à l'air de l'installation ce qui réduit considérablement les risques de contamination interfaciale couche nitrurée - revêtement. En second lieu, l'élévation des vitesses de nitruration, provenant d'une plus grande réactivité des faisceaux de plasma à haute densité de courant, a permis d'industrialiser de façon rentable ce nouveau procède de traitement plurifonctionnel

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Vautherin, Béatrice. "Elaboration par projection plasma réactive sous très basse pression de dépôts de matériaux dans le système Aluminium-Titane-Azote". Thesis, Belfort-Montbéliard, 2014. http://www.theses.fr/2014BELF0239/document.

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La projection plasma sous très basse pression (communément désignée par son acronymeanglais VLPPS : « Very Low Pressure Plasma Spraying ») est un procédé émergent de traitement desurface par voie sèche permettant l’élaboration de dépôts métalliques et céramiques (type oxydes),sous des conditions de pression réduite, de l'ordre d'une centaine de Pascal, par utilisation d'un jet deplasma thermique. Un tel niveau de pression permet principalement la formation de dépôts parcondensation de vapeurs résultant de la vaporisation, partielle ou totale, des précurseurshabituellement sous forme solide. C'est principalement en cela que ce procédé diffère des procédésplus conventionnels de projection thermique, conduisant à la formation de dépôts par l'écrasement, lasolidification et l'empilement de particules liquides fondues dans un jet de forte énergie. En fonctiondes conditions de projection employées, les revêtements élaborés par VLPPS peuvent présenterdifférents types de microstructure, de colonnaires à lamellaires, de très denses à poreuses. Le modemixte de construction, caractérisé par la présence de vapeurs condensées et particules fonduesresolidifées peut également être rencontré.L'objectif global de ce travail est d'explorer le potentiel du procédé VLPPS en mode réactif envue de former des dépôts de matériaux présentant une fusion non congruente. Pour ce faire,l'aluminium et le titane ont été considérés comme matériaux métalliques précurseurs et l'azote commeélément réactif. Les matériaux qui pourraient résulter seraient alors des nitrures d'aluminium et detitane. Ces matériaux ont été sélectionnés avant tout comme matériaux démonstrateurs. Desapplications potentielles pourraient cependant rapidement déboucher en cas de performancessatisfaisantes : l'élaboration, sur de grandes surfaces, de couches de nitrures de titane et d'aluminium,présentant de bonnes résistances à l'oxydation ainsi que de bonnes propriétés tribologiques,notamment une résistance élevée à l'usure.Au cours de cette étude, des dépôts métalliques d’aluminium, titane et titane-aluminium et desdépôts composites nitrurés Al-AlN, Ti-TiN et TiAl-TiAlN ont été élaborés par projection VLPPS enmode réactif. Les dépôts composites nitrurés présentent par exemple des duretés moyennes plusimportantes que celles des dépôts métalliques. Ces dépôts renferment jusqu'à 30%at. d'azote et lescomposés TixN, AlN et TixAlN ont été clairement identifiés
The Very Low Pressure Plasma Spraying (VLPPS) is an emerging deposition process tomanufacture metallic and ceramic coatings, under a very low surrounding pressure, typically about onehundred Pascal, thanks to a thermal plasma jet. Such a pressure range allows principallymanufacturing coatings by condensation of vapors resulting from the vaporization, partial or total, ofsolid precursors, in most of the cases. This is the main difference of this process compared to moreconventional thermal spray processes, which form coatings by spreading, solidification and stacking ofparticles melted in a high energy jet. Depending upon the spray operating conditions, coatingsmanufactured by VLPPS exhibit different types of microstructures, from columnar to lamellar, fromdense to porous. The coating building dual mode, made of condensed vapors and molten particles isalso possible.The aim of this work is to explore in a reactive mode the VLPPS potential to manufacturecoatings made of materials exhibiting a non-congruent melting behavior. Here, for a demonstrationpurpose, Aluminum and Titanium were considered as the metallic precursors and Nitrogen as thereactive element. Therefore, materials which could result would be Aluminum and Titanium nitrides.Some possible applications could result directly from this study: the manufacturing on large surfacesof Aluminum and Titanium nitride layers, exhibiting good oxidation resistance and tribologicalproperties, especially a high wear resistance.In this study, metallic coatings of Aluminum, Titanium and Aluminum-Titanium and Al-AlN,Ti-TiN and TiAl-TiAlN coatings were manufactured by reactive VLPPS. Nitrided composite coatingsexhibit, for example, higher average hardness than metallic coatings, Those coatings embed up to 30at.% of Nitrogen and TixN, AlN and TixAlN compounds were clearly identified

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Lacaille, Victor. "Traitements thermochimiques de surfaces nanostructurées. Modélisation numérique et expérimentation". Ecole nationale d'ingénieurs (Saint-Etienne), 2015. http://www.theses.fr/2015ENISE034.

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La nanostructuration par voie mécanique est une méthode de durcissement de surface agissant directement sur la microstructure de la pièce mécanique traitée. En plus de présenter d’excellentes propriétés de dureté, de résistance à l’usure et de tenue à la fatigue, les surfaces nanostructurées ont pour propriété de favoriser la diffusion d’éléments chimiques, améliorant ainsi l’efficacité d’un autre type de durcissement de surface que sont les traitements thermochimiques. Bien que l’origine de cette augmentation des propriétés de diffusion soit connue, la quantification de ses effets est encore peu maitrisée. Ces travaux s’appliquent, par des études numériques et expérimentales, à donner les bases pour l’élaboration d’outils permettant la prédiction et la quantification de ces effets. Une première analyse par éléments finis sur des volumes élémentaires représentatifs mène à un modèle analytique ainsi qu’à un abaque permettant la prédiction du coefficient de diffusion d’une espèce chimique dans un matériau en fonction de sa microstructure. La partie expérimentale suivante permet d’observer sur un matériau modèle (le Fer) que les effets d’une nanostructuration de surface sur la nitruration résident principalement dans la cinétique de diffusion. Elle apporte également les données d’entrée nécessaires à l’explication des phénomènes observés expérimentalement et dont une partie d’investigations numériques fait l’objet. Enfin, le dernier chapitre de ces travaux s’attache à l’élaboration des prémices d’un outil industriellement exploitable, permettant de prédire le gain obtenu par nanostructuration de surface sur le traitement thermochimique d’un matériau
Surface mechanical attrition is a way to improve the hardness of mechanical parts. It affects directly the microstructure of the treated part. In addition to their excellent hardness, wear resistance and fatigue resistance properties, nanostructured surfaces boost the diffusion of chemical elements and improve in this way the efficiency of thermochemical treatments which are also hardening methods by chemical processes. Although the reasons of this efficiency improving are known, the quantification of its effects is not still much understood. This work aims by numerical and experimental studies to give the basics for the creation of prediction tools of these effects. First, a finite elements analysis on representative volume elements leads to an analytical model and to an abacus for the prediction of the diffusion coefficient of a chemical element in a material with a given microstructure. The experimental part points out on a model material (Iron) that the effects of surface nanostructuring on nitriding stand mainly in the diffusion kinetics. It also gives data required for the explanation of experimentally observed phenomenon that the following chapter concerns. The last chapter of this work aims to elaborate the beginnings of an industrial tool which predicts the gain obtained by surface nanostructuring on the thermochemical treatment of a given material

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Monier, Guillaume. "Nanostructuration de surfaces de GaAs : oxydation et nitruration". Phd thesis, Université Blaise Pascal - Clermont-Ferrand II, 2011. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00673419.

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Ce mémoire porte sur deux aspects du traitement des surfaces de GaAs faisant appel à des plasmas, dans le but de déposer des couches contrôlées d'oxyde et de nitrure. Dans les deux cas divers moyens d'analyse ont été utilisés pour contrôler la composition chimique ainsi que l'épaisseur et la structure des couches créées. Des calculs théoriques des signaux XPS établis sur une représentation schématique des échantillons ont été à la base de la compréhension des phénomènes mis en jeu. La première étude exposée dans ce mémoire a permis de démontrer l'efficacité d'un plasma micro-ondes composé d'O2 et de SF6 pour le nettoyage de substrats de GaAs ayant subis un ou plusieurs processus technologiques. La variation de paramètres comme la composition ou la puissance du plasma et le temps d'exposition à celui-ci nous a permis de mieux comprendre les mécanismes d'oxydation se déroulant sur la surface. Notamment, la présence de SF6 dans le plasma diminue la concentration d'arsenic sur la surface et améliore ainsi la stabilité de l'oxyde. La seconde étude réalisée dans ce travail, qui présente la nitruration de substrats de GaAs suivant différentes orientations, a mis en évidence les avantages que procure l'utilisation d'une source GDS à faible puissance pour la création d'une couche surfacique de GaN de très bonne qualité. Ce processus optimisé amène à une couche de nitrure exempte de composés dus à l'inter-diffusion de l'arsenic et de l'azote, et montre une quasi-saturation de l'épaisseur de la couche de nitrure en fonction du temps d'exposition. De plus cette couche se cristallise par recuit en une maille cubique de paramètre proche de celui du GaN.

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Rocancourt, Norman. "Etude de solutions innovantes de dépôts de superalliages et traitements de surface pour augmenter la résistance à l'usure et le comportement des moules métalliques de verrerie". Electronic Thesis or Diss., Rouen, INSA, 2016. http://www.theses.fr/2016ISAM0014.

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Au cours des procédés de mise en forme du verre creux, les outillages de verrerie sont soumis à des conditions extrêmes avec des températures pouvant dépasser largement 650 °C. De plus, ces derniers sont exposés à des phénomènes d'abrasion sévères et à des réactions physico-chimiques complexes avec le verre fondu. Ceci est particulièrement accentué par les cycles thermiques dus aux contacts répétés avec le verre. L'objectif de ce travail de thèse est de proposer des solutions innovantes de dépôts de superalliages et/ou traitements de surface destinés à augmenter la durée de vie des outillages. Trois axes d'innovation sont présentés dans ce mémoire. Le premier concerne l'étude du dépôt de poudre composite Co/NiB par soudure PTA (Plasma Transfered Arc) sur des moules en alliage cuivreux. Le second est dédié à l'étude de la faisabilité technique d'un dépôt PVD (Physical Vapor Deposition) multicouche à gradient fonctionnel, présentant des caractéristiques intéressantes pour des applications verrières en termes de dureté et de stabilité thermique, sur des poinçons en acier AISI 431. Enfin, le troisième axe de recherche fait l'objet d'une analyse plus approfondie et concerne l'étude de la nitruration par implantation d'ions azotes multichargés, également sur un acier AISI 431. On observe après implantation une augmentation significative de la dureté (+ 240 %). Une approche multi-expérimentale et multi-échelle est alors proposée afin d'étudier la microstructure du matériau implanté ainsi que son évolution après un recuit de 1h à 650 °C de manière à anticiper le comportement du matériau en production, et de corréler ceci aux propriétés de dureté
Glass moulds have to withstand very high temperatures which can far exceed 650 °C during the glass forming process. They are exposed to very tough conditions such as abrasive wear and physico-chemical reactions, accentuated by thermal shocks due to high speed contact with hot glass melt. The aim of this work is to find innovative solutions for superalloy coating or surface treatments in order to increase the service life of glass tools. Three innovation projects are presented in this report. The first one is dedicated to PTA (Plasma Transferred Arc) welded coating of composite Co/NiB powder on copper alloy moulds. The second one is about technical feasibility of a multilayer PVD (Physical Vapor Deposition) coating with properties congruent to glass production in term of hardness and thermal stability, on AISI 431 plunger stainless steel. Last but not least, the third innovative project is about nitriding by ion implantation with multicharged nitrogen ions on AISI 431 stainless steel. We notice after ion implantation a significant hardness increase (+ 240 %). A multi-experimental and multi-scale approach was carried out in order to study the implanted material microstructure and its evolution after annealing at 650 °C during 1h to predict the material behavior during production and correlate it to hardness properties

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Perito, Cardoso Rodrigo. "Plasmas micro-ondes en cavité résonnante à la pression atmosphérique : étude des plasmas d'hélium et applications au traitement des matériaux". Thesis, Vandoeuvre-les-Nancy, INPL, 2007. http://www.theses.fr/2007INPL103N/document.

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Les travaux présentés dans ce mémoire portent sur l’étude des plasmas d’hélium générés par micro-ondes en cavité résonnante à la pression atmosphérique et sur leurs applications en traitement de surfaces. Tout d’abord, un état de l’art sur les plasmas micro-ondes à la pression atmosphérique et leurs applications est présenté. Ensuite, un modèle collisionnel-radiatif de la décharge et de la post-décharge d’hélium pur est établi. Les résultats du modèle sont comparés aux mesures expérimentales obtenues à 2500 K et un jeu de sections efficaces et de constantes cinétiques valables pour ces conditions est proposé. Expérimentalement, des analyses par spectroscopie d’émission et d’absorption sont employées. La température du gaz est déterminée par la méthode du spectre rotationnel synthétique en fonction de la puissance, de la concentration et de la nature des impuretés introduites dans l’hélium. Il s’avère que le volume du plasma est un paramètre déterminant sur la température du gaz. La concentration du métastable He(23S), en décharge continue et pulsée, est déterminée par absorption laser. En décharge continue, la concentration du métastable est divisée par trois avec 360 ppm d’impureté, la nature de l’impureté n’ayant pas d’importance. En revanche, en post-décharge la nature de l’impureté est déterminante. Les mesures réalisées indiquent que He+ et non He2+ serait l’ion majoritaire. Concernant les applications de ce type de plasma, nous avons travaillé en post-décharge uniquement. Nous avons démontré la faisabilité du procédé de dépôt de SiOx à partir d’hexaméthyldisiloxane. Nous avons aussi montré que la nitruration du titane à haute température était possible
The present work deals with the study of helium microwave plasmas at atmospheric pressure generated in a resonant cavity and their applications in surface treatment. First of all, a state of art of microwave atmospheric pressure plasmas and their applications is presented. Next, a collisional-radiative model for pure helium discharge and post-discharge is described. The results of the model are compared to experimental data obtained at 2500 K and a coherent set of cross-sections and rate constants is obtained for these conditions. Emission and absorption spectroscopy diagnostics are employed to characterize the helium plasma. The gas temperature is determined by the rotational synthetic spectra method. The evolution of the gas temperature, as a function of the input power, the concentration and the nature of impurities in helium, is measured. It turns out that the plasma volume plays a significant role on the gas temperature. The He(23S) concentration is determined by laser absorption in pulsed and continuous mode. In continuous mode, the metastable concentration is divided by 3 with 360 ppm of impurity, regardless of the nature of the impurity. Nevertheless, during the post-discharge, in pulsed mode, the nature of the impurity plays an important role. These measurements support the idea that He+ and not He2+ is the main ion. Concerning the applications, only post-discharges are utilized. We demonstrate that deposition of SiOx using hexamethyldisiloxane as precursor can be efficient. We show that titanium nitriding at high temperature is possible

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Thiriet, Tony. "Traitement mécaniques et thermochimiques couplés sur acier inoxydable et alliage base nickel austénitiques". Thesis, Vandoeuvre-les-Nancy, INPL, 2010. http://www.theses.fr/2010INPL064N/document.

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Des travaux scientifiques récents ont ouvert de nouveaux champs d’application aux traitements mécaniques tels que le grenaillage. Il a été montré que de tels traitements, réalisés avant un traitement de nitruration à la surface d’alliage ferreux, permettaient d’abaisser les températures de traitement et d’augmenter significativement les cinétiques de diffusion. Nous avons entrepris de tester les performances de cette combinaison de traitements mécanique et thermochimique sur des aciers inoxydables et des alliages à base nickel austénitiques. Des essais ont été réalisés à partir d’une technique de grenaillage mécanique appelée « Surface Mechanical Attrition Treatment » (SMAT). Des billes en métal ou en céramique sont introduites dans l’enceinte et mises en mouvement par la sonotrode. Les billes percutent et introduisent donc une déformation plastique à la surface des échantillons. Après cette étape, les échantillons subissent un traitement thermochimique de nitruration assisté plasma. La comparaison des résultats obtenus après nitruration sur des échantillons traités mécaniquement avec ceux n’ayant pas été pré-traités mécaniquement a permis de quantifier les effets des traitements combinés. Les analyses par diffraction des rayons X, les mesures de microdureté, les observations au microscope optique/électronique à balayage/électronique en transmission, les analyses de texture par EBSD (Electron BackScatered Diffraction) et la mesure des profils de concentration en azote par SIMS (Secondary Ion Mass Spectrometry) et SDL (Spectroscopie à Décharge Luminescente) ont montré l’importance de la nature de la couche transformée mécaniquement sur la diffusion de l’azote
Recent scientific work has opened new fields of application to mechanical treatments such as shot blasting or peening. Indeed, it has been shown that this treatment, performed before a nitriding treatment on the surface of ferrous alloy, lowers processing temperatures and significantly increases the diffusion kinetics. We undertook to test this combination of mechanical and thermochemical treatments on stainless steels and nickel-based alloys. The mechanical treatments were done by Surface Mechanical Attrition Treatment (SMAT). This method is implemented in a box where metal or ceramic balls were introduced and set in motion by an ultrasound system in order to impact the surface of the pieces. The treated samples were then nitrided at low temperature by using a remote plasma. The comparison of the results obtained after nitriding treatments on mechanically treated samples and those not mechanically treated allows quantifying the effects of the combined treatments. Analyses by X-ray diffraction, microhardness measurement, observations by optical and scanning and transmission electron microscopy, texture analysis by EBSD (Electron Diffraction BackScatered) and measurement of nitrogen concentration profiles by SIMS (Secondary Ion Mass Spectrometry) show the importance of the nature of the deformed layer

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Bouanis, Fatima Zahra. "Amélioration des propriétés anticorrosion d’un acier au carbone par nitruration par plasma froid radiofréquence". Thesis, Lille 1, 2009. http://www.theses.fr/2009LIL10183.

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Ce travail porte sur l’étude de la résistance à la corrosion en milieu acide (HCl 1M) et des propriétés mécaniques de l’acier au carbone (XC38) par nitruration par plasma froid radiofréquence (13,56MHz). La grande originalité de ce travail consiste en la mise en œuvre d’un procédé de nitruration par plasma froid radiofréquence d’azote ou azote/hydrogène sans chauffer le substrat. Cette étude a permis de montrer que le rôle de l’hydrogène dans le plasma, consiste non seulement à réduire la couche d’oxyde présente à la surface du matériau, mais surtout à accélérer la cinétique d’enrichissement d’azote en surface. La caractérisation de la surface par microsonde castaing (EPMA) et spectroscopie des photoélectrons X (XPS) montrent que le traitement plasma conduit à la formation d’une couche nitrurée de l’ordre de quelque dizaine de microns pour un temps de traitement de 8 h. Les propriétés mécaniques, notamment la microdureté Vickers de la surface de l’acier traité augmente en fonction du temps de nitruration, elle passe de 247 Hv0.005 pour le substrat non traité à plus de1057 Hv0.005 pour l’échantillon nitruré pendant 8h. L’amélioration des propriétés anticorrosion a été mise en évidence par un couplage de mesures pondérales et de techniques électrochimiques telles que les courbes de polarisation et la spectroscopie d’impédance électrochimique en milieu HCl 1M. Pour des conditions optimales de traitement, l’efficacité inhibitrice des couches nitrurées dépasse 95% pour un temps de traitement de 8h et persiste pour des temps d’immersion supérieurs à 72 en milieu agressif (HCl 1M)
The aim of this work concerns the study of the improvement of the corrosion resistance in acidic medium (1M HCl) and mechanical properties of carbon steel (XC38) using a radiofrequency cold plasma nitriding process. The originality of this work consists in nitriding substrates using nitrogen cold plasma, where the process temperature is roughly ambient temperature and without heating the substrate. The nitriding was carried using nitrogen and nitrogen/ hydrogen plasma gas mixtures. The hydrogen role in the plasma consists not only in reducing the iron oxide layer on the substrate, but also accelerates the nitrogen diffusion in the substrate. Surface characterizations performed by means of the Electron Probe Microanalysis (EPMA) and X-ray Photoelectron spectroscopy (XPS) indicate that the treatment plasma induces the formation of a layer where the nitrided thickness is higher than ten microns for long treatment times (8h). The mechanical properties were studied by Vickers microhardness. The surface microhardness of the nitrided steel increases as the plasma processing time increases to reach a maximum of 1057Hv0.005 for the nitrided sample that was treated during 8h, when compared to sample untreated (247Hv0.005). The improvement of the corrosion resistance properties were investigated by gravimetric and electrochemical techniques such as potentiodynamic polarisation curves and electrochemical impedance spectroscopy (EIS) in 1M HCl medium. For the optimal conditions of treatment, the inhibition efficiency obtained is more than 95 % for 8h of treatment and remains constant for immersion times higher than 72h in aggressive medium (HCl 1M)

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Rocancourt, Norman. "Etude de solutions innovantes de dépôts de superalliages et traitements de surface pour augmenter la résistance à l'usure et le comportement des moules métalliques de verrerie". Thesis, Rouen, INSA, 2016. http://www.theses.fr/2016ISAM0014.

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Au cours des procédés de mise en forme du verre creux, les outillages de verrerie sont soumis à des conditions extrêmes avec des températures pouvant dépasser largement 650 °C. De plus, ces derniers sont exposés à des phénomènes d'abrasion sévères et à des réactions physico-chimiques complexes avec le verre fondu. Ceci est particulièrement accentué par les cycles thermiques dus aux contacts répétés avec le verre. L'objectif de ce travail de thèse est de proposer des solutions innovantes de dépôts de superalliages et/ou traitements de surface destinés à augmenter la durée de vie des outillages. Trois axes d'innovation sont présentés dans ce mémoire. Le premier concerne l'étude du dépôt de poudre composite Co/NiB par soudure PTA (Plasma Transfered Arc) sur des moules en alliage cuivreux. Le second est dédié à l'étude de la faisabilité technique d'un dépôt PVD (Physical Vapor Deposition) multicouche à gradient fonctionnel, présentant des caractéristiques intéressantes pour des applications verrières en termes de dureté et de stabilité thermique, sur des poinçons en acier AISI 431. Enfin, le troisième axe de recherche fait l'objet d'une analyse plus approfondie et concerne l'étude de la nitruration par implantation d'ions azotes multichargés, également sur un acier AISI 431. On observe après implantation une augmentation significative de la dureté (+ 240 %). Une approche multi-expérimentale et multi-échelle est alors proposée afin d'étudier la microstructure du matériau implanté ainsi que son évolution après un recuit de 1h à 650 °C de manière à anticiper le comportement du matériau en production, et de corréler ceci aux propriétés de dureté
Glass moulds have to withstand very high temperatures which can far exceed 650 °C during the glass forming process. They are exposed to very tough conditions such as abrasive wear and physico-chemical reactions, accentuated by thermal shocks due to high speed contact with hot glass melt. The aim of this work is to find innovative solutions for superalloy coating or surface treatments in order to increase the service life of glass tools. Three innovation projects are presented in this report. The first one is dedicated to PTA (Plasma Transferred Arc) welded coating of composite Co/NiB powder on copper alloy moulds. The second one is about technical feasibility of a multilayer PVD (Physical Vapor Deposition) coating with properties congruent to glass production in term of hardness and thermal stability, on AISI 431 plunger stainless steel. Last but not least, the third innovative project is about nitriding by ion implantation with multicharged nitrogen ions on AISI 431 stainless steel. We notice after ion implantation a significant hardness increase (+ 240 %). A multi-experimental and multi-scale approach was carried out in order to study the implanted material microstructure and its evolution after annealing at 650 °C during 1h to predict the material behavior during production and correlate it to hardness properties

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Jelliti, Sami. "Étude des performances mécaniques surfaciques d'alliages métalliques par traitement duplex nanostructuration-nitruration ionique pour applications biomédicales [prothèses orthopédiques]". Compiègne, 2012. http://www.theses.fr/2012COMP2014.

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En matière de protection des biomatériaux contre la corrosion et l’usure plusieurs démarches sont possibles : changer l’environnement chimique et les conditions d’utilisation, changer le matériau ou encore modifier ses propriétés. Les deux premières options nécessitent la révision complète d’un ensemble conceptuel et peuvent donc engendrer de nouvelles difficultés et des coûts supplémentaires. La troisième approche, qui consiste à modifier les propriétés superficielles du biomatériau, est la solution la plus simple à mettre en œuvre, car elle vise à adapter le biomatériau aux différentes contraintes de son environnement et nécessite donc un investissement moins important. Dans le but d’améliorer les propriétés superficielles mécaniques (dureté, rugosité…), chimique (résistance à la corrosion) et tribologique (résistance à l’usure) des biomatériaux, il a été décidé de mettre en place un traitement de nanostrucruration SMAT (Surface Mechanical Attrition Treatment). Des observations microscopiques ont révélé la présence d’une couche nanostructurée sur la surface de l’alliage de titane Ti6Al4V et l’acier inoxydable 316L. Les essais expérimentaux électrochimiques montrent une amélioration de la résistance à la corrosion des biomatériaux utilisés notamment pour l’alliage de titane. Ainsi, des propriétés électrochimiques ont été mises en évidence grâce aux essais de corrosion (suivi de potentiel libre, courbes de polarisation, diagrammes d’impédances…) associés à des observations microscopiques (MEB) et des analyses XPS. Par le biais de cette technique, nous avons pu apprécier la qualité et l’importance de la couche sur la surface qui est un paramètre fondamental pour la détermination de comportement de corrosion des biomatériaux. Dans une deuxième partie, un traitement duplex SMAT-Nitruration a été appliqué sur le Ti6Al4V. Une amélioration plus significative des propriétés anticorrosion a été observée sur l’alliage de titane SMATé et nitruré. Dans une dernière partie, nous avons abordé les propriétés mécaniques surfaciques (dureté, rugosité) des biomatériaux après SMAT. Les profils de rugosité ont augmenté et les valeurs de dureté présentent un maximum prés de l’extrême surface traitée. Des tests de fretting ont été effectués sur les différents échantillons. Le traitement SMAT permet de réduire légèrement le coefficient de frottement et diminuer la perte de masse
In terms of biomaterials protection against corrosion and wear, several approaches are possible: modify the chemical environment and operating conditions, change the material or also modify its properties. The first two options require a complete revision of a conceptual set and can therefore lead to new difficulties and additional costs. The third approach, which consists on modifying the biomaterial’s surface properties, is the simplest to implement as it aims to adapt the biomaterial to the different constraints of its environment and therefore requires a smaller investment. In order to improve the mechanical surface properties (hardness, roughness…), chemical proprieties (corrosion resistance) and tribological proprieties (wear resistance) of biomaterials, it was decided to set up a nanostructuring treatment SMAT (Surface Mechanical Attrition Treatment). Microscopic observations revealed the presence of a nanostructured layer on the surface of the titanium alloy Ti6Al4V and 316L stainless steel. The electrochemical experimental results showed an improvement in the corrosion resistance of used biomaterials in particular for the titanium alloy. Thus, electrochemical properties have been demonstrated through corrosion tests (monitoring free potential, polarization curves, impedance diagrams. . . ) associated with microscopic observations (SEM) and XPS analyses. Through this technique, we could appreciate the quality and extent of the layer on the surface which is a fundamental parameter for determining the corrosion behavior of biomaterials. In the second part, a duplex SMAT-nitriding treatment was applied on Ti6Al4V. More significant improvement of corrosion properties was observed on the SMATed and nitridtreated titanium alloy. In the last section, we addressed the surface mechanical properties (hardness, roughness) of biomaterials after SMAT. The roughness profiles have increased and hardness values showed a maximum near the outermost treated surface. Fretting tests were performed on different samples. SMAT treatment slightly reduces the coefficient of friction and decreases the mass loss

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Aubel, Dominique. "Apport des techniques de photoémission à la connaissance des hétérostructures Ge/Si(001), Si/Ge(001), Si1-xGex/Si(001) et Si1-xGex/Ge(001)". Mulhouse, 1995. http://www.theses.fr/1995MULH0412.

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Les premières phases de la croissance à température ambiante (TA) et 400°C des deux hétérostructures Si/Ge(001) et Ge/Si(001) ont été étudiées par des techniques de surface comme la spectroscopie de photoélectrons X(XPS) et UV(UPS) et la diffraction d'électrons lents (LEED). Un effort particulier a été fait pour développer la dernière née des méthodes d'investigations structurales dérivée de l'XPS à savoir la diffraction de photoélectrons X(XPD). L'analyse fine de l'émergence des signatures XFD et la mesure des contrastes sur les pics de diffusion vers l'avant en fonction du recouvrement, apportent des renseignements précis concernant l'empilement des atomes dans les couches et donc les modes de croissance initiaux. En second lieu, nous avons élaboré par voie MBE des hétérostructures d'alliages Si1-xGex sur Si(001) pour x faible et Si1-xGex sur Ge(001) pour x fort. Ces couches ont été fabriquées à 400°C par co-évaporation et analysées in situ par XPS, UPS, LEED et par XPD, avant d'être analysées ex situ par XRD, RBS, Raman dans le cadre de différentes collaborations. La conjonction de ces caractérisations ex situ avec nos études de surface in situ, nous a permis de déterminer la qualité cristallographique, la composition en Ge et l'état de contrainte de ces alliages Si1-xGex. La terminaison de surface de ces alliages Si1-xGex a été sondée in situ par des expériences de nitruration initiale qui ont revélé une forte ségrégation du Ge à la surface de ceux-ci. En troisième lieu, des résultats exploratoires sont présentés sur la nitruration thermique des alliages Si1-xGex soulignant la sélectivité de nitruration thermique entre Si et Ge. Contrairement au processus thermique, la nitruration assistée par plasma permet d'obtenir une nitruration simultanée des deux éléments de l'alliage

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NORMAND-CHAVE, CAROLE. "Etude et modelisation de la post-decharge d'une decharge micro-onde d'azote ou d'argon-azote en flux : application a l'etude d'un reacteur de nitruration de surfaces metalliques fonctionnant en post-decharge". Paris 11, 1991. http://www.theses.fr/1991PA112210.

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Resumo:

Cette etude se rapporte a la nitruration d'echantillons metalliques dans l'ecoulement d'une decharge micro-onde d'azote ou d'argon-azote, creee et entretenue par onde de surface (2450 mhz). La premiere partie concerne la caracterisation et la modelisation de la post-decharge. La nature et le regime de l'ecoulement gazeux sont etablis, ainsi que les gradients de pression et les profils de vitesse du gaz qui en decoulent (chapitre 1). Le chapitre 2 presente les resultats d'une etude spectroscopique de la post-decharge. Deux regimes de fonctionnement sont mis en evidence: la post-decharge de lewis-raylegh (recombinaison des atomes d'azote), et la pink afterglow (re-ionisation du gaz due aux collisions entre molecules excitees). Les mecanismes d'apparition de cette derniere sont abordes: temps de retard par rapport a la fin de la decharge compris entre 3-5 msec (n#2 pur) et 20 msec (ar-50% n#2), densites electroniques de quelques 10#8 a quelques 10#9 cm##3. La determination du profil de temperature dans le systeme permet d'affiner les calculs du chapitre 1. Une modelisation cinetique simple du transport des atomes d'azote le long de la post-decharge est exposee dans le chapitre 3, pour les differents regimes de post-decharge. Les resultats sont compares aux profils experimentaux |n|(z), mesures le long de l'ecoulement par titration no. La deuxieme partie est consacree a la recherche de correlations entre les divers elements d'un appareil de traitement en post-decharge. Les resultats d'experiences de nitruration sont presentes et discutes au chapitre 4. Le chapitre 5 se rapporte a la description de la source (decharge micro-onde): des abaques sont mises en place afin d'extrapoler ses caracteristiques a des conditions experimentales differentes de celles de l'etude

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Teses / dissertações sobre o tema "Nitruration de surface"

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