Rozprawy doktorskie: „Transformation de phase austénite-Ferrite”

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Borges, Gomes Lima Yuri. "Μοdélisatiοn atοmistique de la transfοrmatiοn de phase austénite-ferrite dans les aciers". Electronic Thesis or Diss., Normandie, 2024. http://www.theses.fr/2024NORMR086.

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Cette thèse applique l'approche des Quasiparticles (QA) pour étudier les mécanismes à l'échelle atomique qui conduisent à la transformation de phase CFC à CC dans le fer. Dans un premier temps, cette étude se concentre sur le fer pur, fournissant des résulats détaillés sur la nature et le rôle des dislocations à l'interface CFC-CC. Il a été montré que l'interface CFC-CC est semi-cohérente, avec des marches, et contient deux réseaux de dislocations de transformations. L'approche des Quasiparticles a permis de révéler l'influence de la relation d'orientation sur les caractéristiques de l'interface. Bien que les relations d'orientation étudiées ont montré diférentes structures d'interface, il a été démontré que toutes suivent le même chemin de transformation atomique, dû au glissement des dislocations de transformation à l'interface. Il a été conclu que la transformation complète de CFC à CC implique le mécanisme de transformation de Kurdjumov-Sachs (KS) en deux variantes le long des lignes de dislocations, avec le mécanisme de transformation de Kurdjumov-Sachs-Nishiyama (KSN) qui émerge comme la moyenne de l'action des deux mécanismes KS. Cette description détaillée a servi de base pour l'étude des systèmes Fe-C, où la ségrégation du carbone à l'interface a été observée. De plus, il a été montré que les profils de concentration de carbone sont cohérents avec des conditions d'équilibre local à l'interface
This thesis applies the Quasiparticle Approach (QA) to investigate the atomic scale mechanisms driving the phase transformation from FCC to BCC structures in iron. Initially, the study focuses on pure iron, providing detailed results into the nature and role of dislocations, at the FCC-BCC interface. It was shown that the FCC-BCC interface is semi-coherent and stepped, with two sets of transformations dislocations at the interface. The QA framework reveals how each orientation relationship (OR) influences the interface characteristics. Although the ORs displayed different interface structures, all were ultimately found to follow the same atomic transformation path, driven by the glide of transformation dislocations at the interface. It was concluded that the complete FCC to BCC phase transformation involves the action of the Kurdjumov-Sachs (KS) transformation mechanism in two variants along the two sets of dislocations, with the Kurdjumov-Sachs-Nishiyama (KSN) mechanism emerging as the average of the two KS mechanisms. This detailed description served as a basis for the study of Fe-C systems, where carbon segregation at the interface was observed. Moreover, it was shown that the carbon concentration profiles were consistent with local equilibrium conditions at the interface

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Perevoshchikova, Nataliya. "Modeling of austenite to ferrite transformation in steels". Thesis, Université de Lorraine, 2012. http://www.theses.fr/2012LORR0342/document.

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La thèse porte sur la modélisation de la transformation de l'austénite en ferrite dans les aciers en mettant l'accent sur les conditions thermodynamiques et cinétiques aux interfaces alpha/gamma en cours de croissance de la ferrite. Dans une première partie, la thèse se concentre sur la description des équilibres thermodynamiques entre alpha et gamma à l'aide de la méthode CalPhad. Nous avons développé un nouvel algorithme hybride combinant la construction d'une enveloppe convexe avec la méthode classique de Newton-Raphson. Nous montrons ses possibilités pour des aciers ternaire Fe-C-Cr et quaternaire Fe-C-Cr-Mo dans des cas particulièrement difficiles. Dans un second chapitre, un modèle à interface épaisse a été développé. Il permet de prédire l'ensemble du spectre des conditions à l'interface alpha/gamma au cours de la croissance de la ferrite, de l'équilibre complet au paraéquilibre avec des cas intermédiaires des plus intéressants. Nous montrons que de nombreux régimes cinétiques particuliers dans les systèmes Fe-C-X peuvent être prévus avec un minimum de paramètres d'ajustement, principalement le rapport entre les diffusivités de l'élément substitutionnel dans l'interface épaisse et dans le volume d'austénite. Le troisième chapitre porte sur l'étude d'un modèle de champ de phase. Une analyse approfondie des conditions à l'interface données par le modèle est réalisée en utilisant la technique des développements asymptotiques. En utilisant les connaissances fournies par cette analyse, le rôle de la mobilité intrinsèque d'interface sur la cinétique et les régimes de croissance est étudié, à la fois dans le cas simple d'alliages binaires Fe-C et dans le cas plus complexe d'alliages Fe-C-Mn
Transformation in steels focusing on the thermodynamic and kinetics conditions at the alpha/gamma interfaces during the ferrite growth. The first chapter deals with the determination of thermodynamic equilibria between alpha and gamma with CalPhad thermodynamic description. We have developed a new hybrid algorithm combining the construction of a convex hull to the more classical Newton-Raphson method to compute two phase equilibria in multicomponent alloys with two sublattices. Its capabilities are demonstrated on ternary Fe-C-Cr and quaternary Fe-C-Cr-Mo steels. In the second chapter, we present a thick interface model aiming to predict the whole spectrum of conditions at an alpha/gamma interface during ferrite growth, from full equilibrium to paraequilibrium with intermediate cases as the most interesting feature. The model, despite its numerous simplifying assumptions to facilitate its numerical implementation, allows to predict some peculiar kinetics in Fe-C-X systems with a minimum of fitting parameters, mainly the ratio between the diffusivities of the substitutional element inside the thick interface and in bulk austenite. The third chapter deals with the phase field model of austenite to ferrite transformation in steels. A thorough analysis on the conditions at the interface has been performed using the technique of matched asymptotic expansions. Special attention is given to clarify the role of the interface mobility on the growth regimes both in simple Fe-C alloys and in more complex Fe-C-Mn alloys

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Thuillier, Olivier. "Transformation austénite-ferrite dans un alliage modèle Fe-C-Mn : modélisation et étude expérimentale à l'échelle nanométrique". Rouen, 2007. http://www.theses.fr/2007ROUES082.

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Le travail présenté dans ce manuscrit a pour objectif d'étudier les conditions d'équilibre chimique local près d'une interface en mouvement lors de la transformation austénite ferrite dans un alliage ternaire Fe-C-Mn en cours de transformation. Nous avons modélisé thermocinétiquement le système, pour prédire les taux de ferrite formée en fonction du mode de transformation. Ces résultats ont été comparés à des résultats expérimentaux obtenus par tomographie atomique. Aucun des modes classiques ne permettant de décrire les résultats expérimentaux, nous nous sommes intéressés à un mode hybride, dit CRH, qui décrit mieux la cinétique observée. Nous avons ensuite raffiné ce modèle. Les résultats obtenus montrent un excellent accord avec les résultats expérimentaux. La comparaison des profils de concentration obtenus par tomographie atomique avec ceux du modèle montre encore une fois un accord quasi-parfait, validant ainsi les hypothèses utilisées pour la modélisation.

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Liebaut, Christophe. "Rhéologie de la déformation plastique d'un acier Fe-C durant sa transformation de phase "austenite-->ferrite + perlite"". Vandoeuvre-les-Nancy, INPL, 1988. http://www.theses.fr/1988NAN10451.

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Schmidt, Marek Wojciech, i Marek Schmidt@rl ac uk. "Phase formation and structural transformation of strontium ferrite SrFeOx". The Australian National University. Research School of Physical Sciences and Engineering, 2001. http://thesis.anu.edu.au./public/adt-ANU20020708.190055.

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Non-stoichiometric strontium iron oxide is described by an abbreviated formula SrFeOx (2.5 ≤ x ≤ 3.0) exhibits a variety of interesting physical and chemical properties over a broad range of temperatures and in different gaseous environments. The oxide contains a mixture of iron in the trivalent and the rare tetravalent state. The material at elevated temperature is a mixed oxygen conductor and it, or its derivatives,can have practical applications in oxygen conducting devices such as pressure driven oxygen generators, partial oxidation reactors in electrodes for solid oxide fuel cells (SOFC). ¶ This thesis examines the behaviour of the material at ambient and elevated temperatures using a broad spectrum of solid state experimental techniques such as: x-ray and neutron powder diffraction,thermogravimetric and calorimetric methods,scanning electron microscopy and Mossbauer spectroscopy. Changes in the oxide were induced using conventional thermal treatment in various atmospheres as well as mechanical energy (ball milling). The first experimental chapter examines the formation of the ferrite from a mixture of reactants.It describes the chemical reactions and phase transitions that lead to the formation of the oxide. Ball milling of the reactants prior to annealing was found to eliminate transient phases from the reaction route and to increase the kinetics of the reaction at lower temperatures. Examination of the thermodynamics of iron oxide (hematite) used for the reactions led to a new route of synthesis of the ferrite frommagnetite and strontium carbonate.This chapter also explores the possibility of synthesis of the material at room temperature using ball milling. ¶ The ferrite strongly interacts with the gas phase so its behaviour was studied under different pressures of oxygen and in carbon dioxide.The changes in ferrite composition have an equilibrium character and depend on temperature and oxygen concentration in the atmosphere. Variations of the oxygen content x were described as a function of temperature and oxygen partial pressure, the results were used to plot an equilibrium composition diagram. The heat of oxidation was also measured as a function of temperature and oxygen partial pressure. ¶ Interaction of the ferrite with carbon dioxide below a critical temperature causes decomposition of the material to strontium carbonate and SrFe12O19 . The critical temperature depends on the partial pressure of CO2 and above the critical temperature the carbonate and SrFe12O19 are converted back into the ferrite.The resulting SrFe12O19 is very resistant towards carbonation and the thermal carbonation reaction does not lead to a complete decomposition of SrFeOx to hematite and strontium carbonate. ¶ The thermally induced oxidation and carbonation reactions cease at room temperature due to sluggish kinetics however,they can be carried out at ambient temperature using ball milling.The reaction routes for these processes are different from the thermal routes.The mechanical oxidation induces two or more concurrent reactions which lead to samples containing two or more phases. The mechanical carbonation on the other hand produces an unknown metastable iron carbonate and leads a complete decomposition of the ferrite to strontiumcarbonate and hematite. ¶ Thermally and mechanically oxidized samples were studied using Mossbauer spectroscopy. The author proposes a new interpretation of the Sr4Fe4O11 (x=2.75) and Sr8Fe8O23 (x=2.875)spectra.The interpretation is based on the chemistry of the compounds and provides a simpler explanation of the observed absorption lines.The Mossbauer results froma range of compositions revealed the roomtemperature phase behaviour of the ferrite also examined using x-ray diffraction. ¶ The high-temperature crystal structure of the ferrite was examined using neutron powder diffraction.The measurements were done at temperatures up to 1273K in argon and air atmospheres.The former atmosphere protects Sr2Fe2O5 (x=2.5) against oxidation and the measurements in air allowed variation of the composition of the oxide in the range 2.56 ≤ x ≤ 2.81. Sr2Fe2O5 is an antiferromagnet and undergoes phase transitions to the paramagnetic state at 692K and from the orthorhombic to the cubic structure around 1140K.The oxidized formof the ferrite also undergoes a transition to the high-temperature cubic form.The author proposes a new structural model for the cubic phase based on a unit cell with the Fm3c symmetry. The new model allows a description of the high-temperature cubic form of the ferrite as a solid solution of the composition end members.The results were used to draw a phase diagramfor the SrFeOx system. ¶ The last chapter summarizes the findings and suggests directions for further research.

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Pariser, Gerhard Carolus. "Modeling the austenite to ferrite phase transformation for steel development /". Aachen : Shaker, 2006. http://bvbr.bib-bvb.de:8991/F?func=service&doc_library=BVB01&doc_number=014913109&line_number=0001&func_code=DB_RECORDS&service_type=MEDIA.

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Guiheux, Romain. "Comportement d’aciers à transformation de phase austénite-martensite pour la simulation du grenaillage de précontrainte". Thesis, Paris, ENSAM, 2016. http://www.theses.fr/2016ENAM0055/document.

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Le grenaillage de précontrainte est un procédé couramment utilisé dans l’industrie (automobile, aréonautique, …) pour augmenter la durée de vie des pièces mécaniques et de structure : des contraintes de compression sont générées par déformation plastique de la surface. Dans le cas des aciers TRIP (TRansformation Induced Plasticity), qui possèdent une microstructure complexe, l’austénite métastable est susceptible de se transformer en martensite lors du grenaillage. L’état de contraintes obtenu est donc complexe : il résulte de l’effet combiné de la déformation plastique induite par le procédé et de la transformation martensitique qui conduit à une redistribution des contraintes entre l’austénite et la martensite. Ce travail a pour objectif de caractériser expérimentalement l’état mécanique, à l’échelle des phases, de différents aciers TRIP (AISI 301LN, TRIP 780 et 23MnCrMo5) ainsi que leurs fractions de phase respectives après grenaillage et d’en proposer une modélisation par éléments finis pouvant être, à terme, utilisée en bureaux d’études. Le modèle élastoplastique à transformation de phase, développé dans cette thèse, permet de prédire l’évolution des différents champs mécaniques, de manière macroscopique mais également à l’échelle des phases, ainsi que l’évolution de la fraction d’austénite résiduelle
Shot-peening is commonly used in mechanical industries to increase life duration of mechanical and structural parts: residual compressive stresses are developed at the sub-surface of the material by plastic stretching of the surface. In the case of TRIP-effect steels (TRansformation Induced Plasticity), the metastable austenite can transform into martensite during shot-peening. The final distribution of stress is then more complex than for “standard steels” as it results from the mechanical strain imposed by the process and the martensitic transformation leading to a stress redistribution between austenite, martensite and the other phases. This work aims to characterize experimentally the mechanical state, at phase scale, of different TRIP steels (AISI 301LN, TRIP 780 and 23MnCrMo5) as well as the fraction of each phase after shot-peening and to propose a numerical model by finite elements which could be used in the future by engineering offices. An elastoplastic model with phase transformation was developed in this thesis which permits to predict the evolution of mechanical variables, macroscopically and at the phase scale, as well as the evolution of austenite volume fraction

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Pariser, Gerhard C. [Verfasser]. "Modeling the Austenite to Ferrite Phase Transformation for Steel Development / Gerhard C Pariser". Aachen : Shaker, 2006. http://d-nb.info/1170529216/34.

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Rampelberg, Cécile. "Characterization and modeling of Carbide-Free Bainite transformations along isothermal and anisothermal heat treatments". Electronic Thesis or Diss., Université de Lorraine, 2022. http://www.theses.fr/2022LORR0202.

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Les bainites sans carbure sont des microstructures multiphasées obtenues par décomposition de l'austénite à basse température (généralement entre 450 °C et 200 °C) dans les aciers alliés. Ces microstructures sont très intéressantes en raison de leurs propriétés mécaniques élevées et de leur bonne ténacité, notamment pour les pièces forgées destinées au marché automobile. Grâce à un choix judicieux de leur composition chimique, elles sont constituées d'une fine matrice ferritique sans carbure, d'austénite résiduelle stabilisée par enrichissement en carbone lors de la transformation et de martensite. L'austénite résiduelle peut se transformer en martensite lors de sollicitations mécaniques ultérieures à température ambiante (strain induced transformation). Une des grandes nouveautés de ce travail a été de comprendre les mécanismes de formation de ces microstructures en conditions de refroidissement continu. Ces microstructures ont été étudiées depuis de nombreuses années, mais leurs mécanismes de formation restent un sujet qui continue de diviser la communauté métallurgique, entre approches « diffusive » et « diffusionless ». Le phénomène de transformation incomplète rencontré dans ce processus est l'un des points de discorde.Dans ce travail, nous avons étudié l'évolution des microstructures au cours de différents traitements thermiques (maintiens isothermes, traitements étagés et traitements de refroidissement continu) par Diffraction des Rayons X à Haute Energie (DRXHE) in situ sur ligne de lumière synchrotron. Ces expériences permettent la mesure simultanée de la cinétique de transformation de phase, des paramètres de maille des différentes phases et la détection d'éventuels processus de précipitation des carbures. Sur cette base, des bilans massiques de carbone très précis entre les phases constituant la microstructure ont été établis pour la première fois, ce qui a permis de conclure que la bainite ferritique est encore plus sursaturée en carbone que prévu. Les expériences par traitements étagés et de refroidissement continu ont également prouvé que la transformation bainitique ne respecte pas la règle d'additivité des transformations purement diffusives et est très sensible aux séquences de transformation. Les microstructures après traitements thermiques ont été systématiquement étudiées post mortem par microscopie électronique à balayage (MEB) couplée à la diffraction des électrons rétrodiffusés (EBSD). Cela a permis d'expliquer les microstructures observées après un refroidissement continu, qui présentent des distributions étendues de taille, de morphologie et de microtexture du fait de leur formation à différentes températures.Un modèle de transformation de phase basé sur l'approche sans diffusion de Van Bohemen (2019) a finalement été développé et calibré sur les données expérimentales disponibles. Ce modèle est non seulement capable de simuler la cinétique de la transformation bainitique le long d'un maintien isotherme et de refroidissements continus, mais aussi les compositions respectives des phases. Les capacités et les limites de la nouvelle approche sont analysées et discutées
Carbide-Free Bainites are multiphase microstructures obtained from austenite decomposition at low temperatures (typically between 450 °C and 200 °C) in alloyed steels. These microstructures are very attractive owing to their high mechanical properties and good toughness especially for forged parts dedicated to the automotive market. They are made of a fine ferritic matrix without carbide thanks to a judicious chemical composition, retained austenite stabilized by carbon partitioning during the transformation and martensite. The high fraction of retained austenite may transform in martensite during further mechanical solicitations at room temperature (strain induced transformation). These microstructures have been studied since many years, but their formation mechanisms are still a subject that continues to divide the metallurgy community, between diffuse and diffusionless approaches. The incomplete transformation phenomenon encountered in this process is one of the bones of contention. One of the great novelties of this work was to elucidate the mechanisms of formation of these microstructures in continuous cooling conditions.In this work, we have investigated the evolution of microstructures along different thermal treatments (isothermal holdings, multistep and continuous cooling treatments) by in situ High Energy X-Ray Diffraction (HEXRD) on synchrotron beamlines. Such experiments make possible the simultaneous measurement of phase transformation kinetics, of the lattice parameters of the different phases and the detection of possible carbide precipitation processes. On this basis, very precise carbon mass balances between the constituting phases have been established for the first time leading to the conclusions that the ferritic bainite is even more supersaturated in carbon that expected. The multistep and continuous cooling experiments have also proved that the bainitic transformation doesn’t respect the additivity rule of purely diffusive transformations and is highly sensitive to the transformation sequences. The microstructures after thermal treatments have been systematically studied post mortem by Scanning Electron microscopy (SEM) coupled with Electron Back Scattered Diffraction (EBSD). It has served to explain the observed microstructures after continuous cooling which show large distributions of size, morphology and microtexture as they are formed progressively at different temperatures.A phase transformation model based on the diffusionless-type approach of Van Bohemen (2019) was finally developed and calibrated on available experimental data. This model is not only able to simulate bainite kinetics along isothermal holding and continuous cooling but also the respective compositions of the phases. The capabilities and limits of the new approach are analyzed and discussed

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Liebaut, Christophe. "Rhéologie de la déformation plastique d'un acier Fe-C durant sa transformation de phase "austénite-ferrite + perlite"". Grenoble 2 : ANRT, 1988. http://catalogue.bnf.fr/ark:/12148/cb376152470.

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Arlazarov, Artem. "Évolution des microstructures et lien avec les propriétés mécaniques dans les aciers 'Médium Mn'". Thesis, Université de Lorraine, 2015. http://www.theses.fr/2015LORR0086/document.

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Lors d’un recuit inter-critique d’un acier dit « Medium Manganèse », dont la teneur en Mn est située entre 4 et 12 %, avec une microstructure initiale complètement martensitique, la formation de l’austénite obéit à un mécanisme spécifique qui porte le nom d'ART - « Austenite Reverted Transformation » (transformation inverse de l’austénite). L’objectif de ce travail de thèse était d’étudier et de modéliser les évolutions microstructurales en lien avec les propriétés mécaniques lors d’un recuit ART. Il a été déterminé que la microstructure finale se compose de phases de nature (ferrite, austénite résiduelle et martensite de trempe) et morphologie (en forme d’aiguille et polygonale) différentes. Une attention particulière a été accordée aux cinétiques de dissolution des carbures et de formation de l’austénite. Une vision complète de ces processus a été construite. En outre, le mécanisme de stabilisation de l’austénite résiduelle à la température ambiante a été étudié et discuté. Enfin, des essais de traction ont été réalisés afin d’évaluer le comportement mécanique de l’acier après différents recuits ART et établir le lien avec la microstructure. Une analyse plus détaillée du comportement de chaque constituant de la microstructure a été effectuée. A l'issue de cette thèse, un modèle complet est disponible pour calculer les courbes de contrainte vraie - déformation vraie d’un acier Medium Mn
During the intercritical annealing of fully martensitic Medium Mn steel, containing from 4 to 12 wt.% Mn, the formation of austenite happens through the so-called “Austenite Reverted Transformation” (ART) mechanism. In this PhD work, the evolution of both microstructure and tensile properties was studied as a function of holding time in the intercritical domain. The microstructure evolution was studied using a double experimental and modeling approach. The final microstructure contained phases of different natures (ferrite (annealed martensite), retained austenite and fresh martensite) and of different morphologies (lath-like and polygonal). A particular attention was paid to the kinetics of austenite formation in connection with cementite dissolution and to the morphology of the phases. A mechanism was proposed to describe the formation of such microstructure. The critical factors controlling thermal austenite stability, including both chemical and size effects, were determined and discussed, based on the analysis of the retained austenite time-evolution. At last, tensile properties of the steel were measured as a function of holding time and the relation between microstructure and mechanical behavior was analyzed. Advanced analysis of the individual behavior of the three major constituents was performed. As a final output of this work, a complete model for predicting the true-stress versus true-strain curves of medium Mn steels was proposed

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Renaux, Jeoffrey. "Ιnfluence de l'austénite et des impuretés sur le vieillissement thermique de la ferrite des aciers inοxydables austénο-ferritiques". Electronic Thesis or Diss., Normandie, 2024. http://www.theses.fr/2024NORMR026.

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Les aciers austéno-ferritiques utilisés dans la conception de diverses pièces moulées (valves, corps de pompe, etc.) du circuit primaire principal des centrales nucléaires de 2ème génération présentent une évolution de leurs propriétés mécaniques aux températures de service comprises entre 285 °C et 325 °C. Ces alliages biphasés, qui combinent la ferrite et l’austénite, vont présenter un durcissement microstructural qui se produit au sein de la ferrite. Ce durcissement est lié à deux transformations de phases comprenant, d’une part, la décomposition spinodale en une phase α riche en Fe et une phase α’ riche en Cr, et d’autre part, la formation de phase G riche en éléments d’alliage Ni, Si, Mn, Mo. Alors que les aciers austéno ferritiques contenant du Mo présentent un durcissement plus important que les aciers sans Mo, l’observation d’un acier purement ferritique contenant du Mo présentait, au contraire, un durcissement moins important en raison de l'absence de précipitation de la phase G. Cette étude avait pour objectif de comprendre l’influence de l’austénite sur le vieillissement de la ferrite, qui était l’hypothèse principale avancée, pour expliquer la raison du durcissement moins important de l’acier purement ferritique. Pour parvenir à confronter cette hypothèse, l’utilisation d’une méthode électrochimique a permis la dissolution sélective de l’austénite pour obtenir une ferrite sans austénite, de même composition, morphologie et histoire thermo-mécanique que la ferrite avec austénite. L’étude par sonde atomique tomographique de l’évolution microstructurale de ces deux ferrites, ainsi que celle d’un acier purement ferritique pour une condition de vieillissement de 1 000 h à 400 °C, a permis l’étude et la compréhension des points suivant :- Les résultats ont montré que la présence d'austénite induit des contraintes résiduelles de compression sur la ferrite, qui ne sont pas la cause du vieillissement plus rapide des aciers austéno-ferritiques, puisqu’aucune différence significative de microstructure n’était observable entre les ferrites avec et sans austénite.- La caractérisation de l’effet du gradient de composition Cr/Ni à proximité des interfaces α/γ sur l’évolution microstructurale de la ferrite a été réalisée. L’évolution des concentrations en Cr et Ni vers les interfaces α/γ n’impacte pas la décomposition spinodale mais affecte la formation de la phase G, avec comme principal effet une forte diminution de la densité de nanoparticules vers les interfaces α/γ.- Les contraintes résiduelles étant hors de cause, l’hypothèse d’un effet de la composition chimique a été envisagé. Ainsi, les résultats ont montré que la densité numérique des particules de phase G est fortement corrélée à la concentration en impuretés de la ferrite. L’absence d’impuretés dans l’alliage ferritique semble expliquer l’absence de nanoparticules de phase G aux interdomaines α/α’ et donc le vieillissement moindre de l'alliage ferritique
Austeno-ferritic steels used in the design of various cast components (valves, pump bodies, etc.) in the primary circuit of second-generation nuclear power plants exhibit changes in their mechanical properties at service temperatures between 285°C and 325°C. These two-phase alloys, which combine ferrite and austenite, exhibit a microstructural hardening that occurs within the ferrite. This hardening is associated with two phase transformations, including, firstly, spinodal decomposition into an α phase rich in Fe and an α' phase rich in Cr, and secondly, the formation of a G phase rich in alloying elements Ni, Si, Mn, Mo. While austeno-ferritic steels containing Mo present a greater hardening than steels without Mo, the observation of a purely ferritic steel containing Mo, on the contrary, showed less hardening due to the absence of G phase precipitation. The aim of this study was to understand the influence of austenite on the aging of ferrite, which was the main hypothesis put forward to explain the reason for the lesser hardening of purely ferritic steel. To confront this hypothesis, the use of an electrochemical method allowed for the selective dissolution of austenite to obtain austenite-free ferrite, with the same composition, morphology, and thermo-mechanical history as the ferrite with austenite. The study by atom probe tomography of the microstructural evolution of these two ferrites, as well as that of a purely ferritic steel under aging conditions of 1,000 hours at 400°C, allowed for the investigation and understanding of the following points:- The results showed that the presence of austenite induces residual compressive stresses on the ferrite, which are not the cause of the enhanced aging of austeno-ferritic steels, as no significant difference in microstructure was observable between ferrites with and without austenite.- The characterization of the effect of the Cr/Ni composition gradient near the α/γ interfaces on the microstructural evolution of ferrite was conducted. The evolution of Cr and Ni concentrations towards the α/γ interfaces does not impact the spinodal decomposition but affects the formation of the G phase, with the main effect being a significant decrease in nanoparticle density towards the α/γ interfaces.- As residual stresses are not the cause of the difference in aging between purely ferritic and austeno-ferritic steels, the hypothesis of a chemical composition effect was considered. The results showed that the number density of G phase particles is strongly correlated with the impurity concentration in the ferrite. The absence of impurities in the ferritic alloy appears to explain the absence of G phase nanoparticles at the α/α’ interdomains and thus the lesser aging of the ferritic alloy

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Martinez, Ostormujof Tomas. "Apport des approches avancées en microscopie d’orientation pour l'analyse des microstructures de transformation de phase dans les aciers". Electronic Thesis or Diss., Université de Lorraine, 2022. http://www.theses.fr/2022LORR0358.

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Cette thèse se concentre sur certains des derniers progrès réalisés en microscopie d'orientation (EBSD) afin d'améliorer l'analyse des microstructures complexes de l'acier et de contribuer à une meilleure compréhension de la genèse des microstructures héritées par transformation de phase. Ceci est d'une importance capitale pour optimiser les traitements thermomécaniques et les propriétés mécaniques. La première question était de capturer la formation d'austénite à haute température avant la transformation complète en ferrite/bainite ou martensite pendant le refroidissement. Dans ce but, des traitements thermiques EBSD in-situ ont été mis en œuvre dans un MEB en complément de la reconstruction cristallographique indirecte. Un module de chauffage au design optimisé pour l'EBSD a été couplé à une caméra EBSD dernière génération. Le résultat montre que des clichés de haute qualité peuvent être acquis à des températures d'environ 1000°C avec une vitesse d'indexation de plus de 1000Hz. Cela permet de capturer l'évolution dynamique de la microstructure héritée par transformation de phase et la croissance des grains d'austénite. Différents cas d'études réalisées avec différents partenaires industriels illustrent les performances de l'analyse EBSD à haute température, avec un accent particulier sur l'analyse de l'affinement du grain d'austénite dû aux traitements de trempe. La deuxième question était d'appliquer l'analyse avancée des clichés EBSD à des microstructures d'acier complexes et multiphases afin d'améliorer les données d'orientation acquises en termes de taux d'indexation et de discrimination des phases (en particulier pour les phases à symétrie cristalline cubique). Pour l'approche classique d'indexation par Transformée de Hough (HT), l'optimisation de la liste de réflecteurs par phase est la caractéristique la plus importante pour une discrimination de phase fiable. L'approche "Refined Accuracy" (RA) récemment proposée est sensible à la différence de largeur de bande de Kikuchi et s'avère capable de discriminer les phases cubiques avec une différence de paramètre de réseau de 0.73Å. Les approches Pattern Matching qui comparent les clichés expérimentaux à un dictionnaire de cliches simulés dynamiquement se sont avérées les plus performantes pour (1) indexer les clichés de mauvaise qualité souvent trouvés dans les îlots de Martensite/Austenite et (2) discriminer les phases cubiques correspondant à des inclusions ou des précipités mineurs dans une matrice de ferrite/austenite. La meilleure métrique pour comparer les clichés expérimentaux et simulés est la Normalized Cross Correlation (NCC). Enfin, la dernière question était de progresser dans la discrimination automatisée des produits de transformation (ferrite/bainite/martensite) en utilisant données de l'EBSD. Ces phases sont toutes indexées comme phase ferrite-cubique mais des paramètres comme la qualité du cliché ou le KAM, peuvent être utilisés pour les différencier. Cependant, les critères définis par l'utilisateur pour identifier ces phases sont souvent subjectifs et la procédure peut prendre beaucoup de temps. Pour ces raisons nous avons mis en place des modèles d'IA basés sur la qualité du cliché et le KAM. Une méthode d'apprentissage supervisé a été développée en utilisant l'architecture U-Net CNN pour séparer ferrite/bainite supérieure/martensite. Des précisions élevées ont été atteintes pour les microstructures ayant des caractéristiques similaires à celles montrées au modèle pendant l'entrainement, ce qui en fait une bonne option pour les tâches répétitives. Pour éviter l'étiquetage, des approches non supervisées ont également été testées. Une approche de clustering k-means a démontré une capacité relativement bonne à discriminer la bainite supérieure et inférieure en utilisant des caractéristiques extraites de la reconstruction cristallographique indirecte. D'autre part, les CNN non supervisées ont montré une excellente capacité à discriminer la ferrite [...]
This thesis focuses on some of the latest progress in EBSD-based orientation microscopy to improve the analysis of complex steel microstructures and to contribute to a better understanding of the genesis of phase transformation induced microstructures. This is of key importance to optimize the thermomechanical processing route of steels and to improve mechanical properties. The first issue to progress in the understanding of phase transformation induced microstructures in steels was to capture the formation of high temperature austenite before complete ferrite/bainite or martensite transformation during cooling. For this purpose, in-situ EBSD heat treatments have been implemented in a SEM in complement with the well-known indirect crystallographic reconstruction. A heating module with an optimized design for the EBSD set-up has been coupled with a state-of-art EBSD camera. The result shows that high quality patterns can be acquired at temperatures around 1000°C with an indexing speed of more than 1000Hz. This allows to capture the dynamic microstructure evolution induced by phase transformation and austenite grain growth. Different cases of studies carried out with different industrial partners illustrate the performance of HT EBSD analysis, with a special focus on the analysis of the austenite grain refinement due to austempering treatments. The second issue was to apply advanced EBSD pattern analysis to complex and multiphase steel microstructures to improve the acquired orientation data in terms of indexing rate and phase discrimination (especially for phases with cubic crystal symmetry). For the classical Hough Transform (HT) based indexing approach, optimizing the reflector list per phase is the most important feature for reliable phase discrimination. The recently proposed “Refined Accuracy” (RA) approach is sensitive to difference in Kikuchi Band Width and is found to be able to discriminate cubic phases with a difference in the lattice parameter of 0.73Å. Finally, Pattern Matching approaches that compare experimental patterns to a dictionary of dynamically simulated patterns was found to offer the best performance to (1) index poor quality patterns often found in martensite/austenite islands and (2) discriminate cubic-based phases corresponding to inclusions or minor precipitates in a ferrite/austenite matrix. The best metric to compare experimental and simulated patterns is the Normalized Cross Correlation (NCC). Finally, the last issue was to progress in the automated EBSD-based discrimination of ferrite/bainite/martensite transformation products. Those phases are all indexed as ferrite-cubic phase in an EBSD map. Additional EBSD-based parameters like pattern quality and/or KAM can be leveraged to highlight differences between those phases. However, user defined threshold criteria to identify those phases is often subjective and the procedure can be time consuming. In the search of an objective and effortless approach, we have implemented Artificial Intelligence models to discriminate the phase transformation products based on pattern quality and KAM. A supervised learning method was developed using the U-Net CNN architecture to separate ferrite/upper bainite/martensite. High accuracies were reached for microstructures with similar features to those shown to the model during training, thus it is a good option for repetitive tasks. To avoid labeling, unsupervised approaches were also tested. A k-means clustering approach demonstrated a relatively good ability to discriminate upper and lower bainite using features extracted from indirect crystallographic reconstruction. On the other hand, a method called unsupervised CNN showed an excellent ability to discriminate ferrite and martensite from DP steels but it struggled with multiphase microstructures. Both unsupervised approaches provided promising results and may be used as a pre-labeling step to ease the process

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Saied, Mahmoud. "Experimental and numerical modeling of the dissolution of delta ferrite in the Fe-Cr-Ni system : application to the austenitic stainless steels". Thesis, Université Grenoble Alpes (ComUE), 2016. http://www.theses.fr/2016GREAI016/document.

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La ferrite résiduelle δ est présente dans les microstructures de coulée des aciers inoxydables austénitiques. Elle résulte de la transformation incomplète δ→γ ayant lieu l'étape de solidification. Sa présence peut nuire à la forgeabilité à chaud des aciers inoxydables et peut conduire à la formation de criques de rives et de pailles en J lors du laminage à chaud des brames. Ce travail de thèse a pour but de comprendre les mécanismes de la transformation δ→γ à haute température dans les aciers inoxydables austénitiques via une modélisation expérimentale et numérique. La transformation a été étudié dans un alliage ternaire Fe-Cr-Ni coulé par lingot et de composition proche de celle des alliages industriels. Trois morphologies de ferrite ont été mises en évidence à l'état brut de solidification: lattes au bord du lingot, vermiculaire et lattes au centre. Leur cinétique de dissolution est étudiée à des températures allant de 1140°C à 1340°C et caractérisée en termes de fraction de ferrite et profils de composition du Cr et du Ni. La dissolution de la ferrite vermiculaire comprend trois étapes : une croissance initiale transitoire suivie par deux régimes de dissolution à haute puis à faible taux de transformation. D'un autre côté, il a été possible d'étudier la dissolution de la ferrite dans des microstructures multicouches élaborées par l'empilement de plaques de ferrite et d'austénite du système Fe-Cr-Ni et soudées à l'état solide par Compression Isostatique à Chaud puis réduits en épaisseurs par laminages successifs. L'étude et la caractérisation de la cinétique de dissolution de la ferrite est plus facile dans ces microstructures étant donnée la planéité initiale des interfaces δ/γ. L'analyse des résultats expérimentaux a été menée via le développement d'un modèle numérique, à interface mobile, de la transformation de phases δ→γ pilotée par la diffusion. La diffusion peut être traitée dans les géométries plane, cylindrique et sphérique. En guise de validation, le modèle a été utilisé pour analyser la dissolution de la ferrite dans les microstructures multicouches. Par la suite il a été appliqué au cas de la ferrite vermiculaire en usant d'une approche novatrice où la morphologie des dendrites est approximée par une combinaison de cylindres et de sphères. Malgré la simplicité des hypothèse sous-jacentes, le modèle a permis d'expliquer les mécanismes de croissance initiale et de changement de régime de dissolution. D'autre part, via une étude paramétrique, l'effet des données d'entrée a été étudié et les plus pertinentes d'entre eux en termes de prédiction quantitative ont été mises en avant, en particulier la description thermodynamique du digramme Fe-Cr-Ni, le gradient initial et la distribution des rayons des particules de ferrite
Residual δ-ferrite is widely encountered in the as-cast microstructure of austenitic stainless steels. It stems from the incomplete high temperature solid-state δ→γ transformation occurring upon the solidification stage. Its presence has a detrimental effect the hot workability of stainless steels, leading to the formation of edge cracks and sliver defects during slabs hot rolling. This PhD work aims at bringing more understanding of the kinetics of high temperature δ→γ transformation in austenitic stainless steels via experimental and numerical modeling. The transformation was studied in a ternary Fe-Cr-Ni ingot-cast alloy with composition close to the industrial alloys. Three ferrite morphologies were identified: lathy at the edge of the ingot, vermicular and lathy at the center. Their dissolution kinetics were established at temperatures ranging from 1140°C to 1340°C and characterized in terms of ferrite fraction and Cr and Ni diffusion. The vermicular ferrite undergoes a transient growth followed by a high then a low rate dissolution regimes. On the other hand, ferrite dissolution was also studied in the multilayered microstructures. such microstructures were elaborated by alternating ferrite and austenite sheets of the Fe-Cr-Ni system, diffusion-bonded by Hot isostatic Pressing and reduced in thickness by successive rollings. Dissolution is easier to handle in such microstructures thanks to the initial planar δ/γ interfaces. Analysis of the experimental results were carried out with a numerical moving-boundary model of diffusion-controlled δ→γ transformation. Diffusion can be treated in the planar, cylindrical and spherical geometries. As a preliminary validation, the model was used to analyze kinetics of ferrite dissolution in the multilayered microstructures. It was then applied to the cast alloy using an original descriptive approach combining spheres and cylinders as equivalent morphology of dendritic ferrite. Although based on simplifying assumptions, the model was able to reproduce experimental results with satisfactory agreement. Mechanisms underlying the initial growth of vermicular ferrite and the transition in dissolution regimes were outlined. The effect of a wide range of input parameters has been considered and relevant parameters for quantitative calculations were brought to light, such as thermodynamical descriptions of the Fe-Cr-Ni system, composition gradients and distribution of ferrite's radii

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Boucard, Élodie. "Étude de l’influence de l’état métallurgique de l’austénite sur la microstructure de transformation de phase dans les aciers bas carbone". Thesis, Université de Lorraine, 2014. http://www.theses.fr/2014LORR0245/document.

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Ce travail de thèse vise à comprendre l’influence de l’état métallurgique de l’austénite γ à haute température sur les mécanismes de transformation de phase dans deux nuances modèles d’acier bas carbone de composition 0.06%C-2.4%Mn-0.3%Si (CMn-1) et 0.2%C-2.4%Mn-0.3%Si (CMn-2). Une campagne de traitements thermiques a permis de réaliser une analyse cristallographique approfondie des produits de transformation en fonction de la taille de grains γ. Suite aux nombreuses microstructures obtenues, les apports et limites de la reconstruction cristallographique de l’austénite à partir des données EBSD sont définis en fonction des microstructures héritées. Des essais de compression à chaud de l’austénite à 800°C (Ar3+100°C) sont ensuite réalisés pour suivre l’évolution des microstructures et microtextures austénitiques en fonction des conditions de déformation pour la nuance CMn-1. Les caractéristiques obtenues par reconstruction cristallographique sont confirmées par une analyse de l’alliage modèle 30%Fe- 70%Ni laminé à chaud. Nous avons mis en évidence de fortes désorientations au voisinage des joints de grains et deux sous-structures caractéristiques de la déformation : des grains déformés de manière homogène par glissement planaire et d’autres contenant des microbandes de déformation. Ces structures dépendent des composantes de texture développées dans l’austénite. La formation de bainite en lattes est favorisée au détriment de la martensite lors d’un refroidissement par trempe après déformation, impliquant une diminution de la dureté. Une structure granulaire se développe également le long des anciens joints de grains [gamma] et s’étend à l’ensemble du grain lors d’un maintien bainitique à 525°C. Dans les zones de déformation homogène, les microstructures lamellaires se développent parallèlement à la trace des plans de glissement {111} [gamma] les plus actifs. Tandis que dans les microbandes, la germination de petits domaines bainitiques d’orientations différentes est favorisée
The thesis aims to understand the influence of the metallurgical state of austenite at high temperature on the phase transformation mechanisms in two model grades of low carbon steel: 0.06%C-2.4%Mn-0.3%Si (CMn-1) and 0.2%C-2.4%Mn-0.3%Si (CMn-2). A series of heat treatments enabled a thorough crystallographic analysis of the transformation products according to the γ grain size. According to the numerous microstructures obtained, the advantages and limits of the crystallographic reconstruction of austenite from EBSD data are defined according the type of inherited microstructures. Finally, hot compression tests at 800°C (Ar3+100°C) are performed on the grade CMn-1 to follow the evolution of the austenitic microstructures and microtextures based on strain conditions. The characteristics obtained by crystallographic reconstruction are confirmed by an analysis of the 30%Fe-70%Ni hot-rolled model alloy. We identified high misorientations in the vicinity of grain boundaries and two characteristics deformation substructures: grains homogeneously deformed by planar slip mechanism and grains with deformation microbands. These structures depend on the components of texture developed in the austenite. It was found that the bainitic laths are promoted as the deformation increases to the detriment of the martensite formed by quenching, resulting in a decrease of the hardness. Moreover a granular structure also grows along prior [gamma] grains boundaries and spreads across the grain during isothermal bainite transformation at 525°C. Lamellar microstructures are aligned along the most active slip plans {111} [gamma] in homogeneously deformed grains, while the nucleation of small bainitic areas with different orientations is promoted in the microbands

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Diawara, Bandiougou. "Caractérisation quantitative de la microstructure de l'acier 16MND5 des cuves de réacteurs nucléaires à eau pressurisée". Thesis, Grenoble, 2011. http://www.theses.fr/2011GRENI063.

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Ce travail de thèse concerne l’acier 16MND5 des cuves des Réacteurs à Eau Préssurisée (REP).L’étude vise à caractériser de manière quantitative la microstructure et à comprendre l’effet desparamètres influents (vitesse de refroidissement, température de revenu …) sur sa formation. D’unpoint de vue expérimental, l’étude est menée grâce à l’utilisation des techniques d’observationcomme la métallographie, le MET, MEB et l’EBSD, et la réalisation de traitements thermiquescontrôlés (dilatométrie notamment).Ces observations visent à identifier les différents constituants de l’acier et de déterminer lesgrandeurs quantitatives les caractériser (tailles, fractions volumiques des différentes phases ainsique leurs orientations cristallographiques).Nous avons dans un premier temps caractérisé de manière complète et quantitative, lamicrostructure de l’acier 16MND5 à l’état de réception (trempé et revenu). L’étude a permis demontrer qu’il existe un gradient de microstructure entre la peau interne et le coeur de l’épaisseur dela virole. La microstructure à coeur est constituée de ferrite proeutectoïde, de bainite et d’amas decarbures, tandis qu’en peau interne on est en présence de bainite et d’amas de carbures.Une campagne d’essais de dilatométrie a été réalisée afin de simuler la microstructure brute detrempe de l’acier 16MND5 et d’observer l’effet de la vitesse de refroidissement, des températuresde transformation sur la microstructure des aciers de cuve. Ces essais ont révélé que lamicrostructure de l’acier 16MND5 après refroidissement est constituée de bainite, d’îlots demartensite et d’austénite résiduelle (M-A) enrichie en carbone. Ce sont ces îlots M-A qui donnentnaissance aux amas de carbures lors du revenu final.L’effet de la composition chimique de cet acier a été étudié grâce à l’utilisation d’une tôle ayant unecomposition chimique plus riche en carbone et en éléments d’alliages. Ce travail a montré quel’augmentation des teneurs en carbone et en éléments d’alliages modifiaient la morphologie et lacristallographie de la ferrite.L’étude des comportements mécaniques des constituants présents en peau interne, quart épaisseur etmi épaisseur a été réalisée grâce à des essais de résilience sur des éprouvettes de mini charpy. Cetteétude a permis de montrer qu’à basse température (-120°C) la peau interne présente de meilleurespropriétés de résilience que le quart et la mi épaisseur de la virole. Des examens de la surfacelatérale des éprouvettes de Charpy ont montré que la présence de ferrite proeutectoïde favorise lagermination de micro-fissures de clivage
Reactor pressure vessel is the second security barrier of the nuclear reactor and it is elaboratedwith a low carbon steel ( C-0.16%). Due to the large size of the ferrule there is temperatureand cooling rate gradient, which lead to microstructure gradient. To develop predictive modelit is necessary to well describe the microstructure which depend to the processing parameters.We focuse our work in investigating the effect of the processing parameters (cooling rate,chemical composition...) on the final microstructure during phase transformation.To get these informations and better describe the microstructure, we have used someexperimental technics like SEM, EBSD, TEM and Optical Microscopy. The steel used is alow carbon steel with a composition of C-0.16%, Mn-1.32%, Ni-0.72%, Mo-0.49%, Si-0.23%, Cr-0.23%, P-0.010%, S-0.004%. The material has been tempered in the range 635°C-660°C after cooling. Three positions have been chosen for examinations, because the coolingrate is not the same between the center and the edge of the material. The results of theobservations made in the different scale, indicate that the microstructure is mainly baniticwith bainitic ferrite and cementite precipitates. Examinations of the precipitates withextractive replicas in TEM reveal that morphology of cementite particles is complex they arecylinder-shaped particles, short bars particles and skeletal particles. OrientationsRelationships (OR) have been determined between ferrite and cementite particles with thinfoils in TEM by using Selected Area Diffraction, in a large number areas the Isaichev andBagaryatskii OR have been observed, a little Pitsch Petch OR have been obtained. The EBSDmap shows that the bainitic ferrite morphologies are both lath like and polygon. Themisorientations inside the laths are very small (0.5° misorientation point to point) andbetween laths we have the range 49-60° misorientation. The profile of misorientationsbetween point to point indicates higher frequency for the range 49-60°. Charpy test have beenperformed to analyze the effect of the microstructure on the fracture energy at lowtemperature. The results show that the fracture energy decreases when the content ofproeutectoid ferrite is high

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Mathevon, Alexandre. "Characterization and modelling of microstructural evolutions and mechanical properties during the thermal treatments of Dual-Phase steels". Thesis, Lyon, 2020. http://www.theses.fr/2020LYSEI120.

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L'objectif de cette thèse était de contribuer au développement et à la compréhension des phénomènes physiques pilotant les évolutions microstructurales et les propriétés mécaniques des aciers Dual-Phase. Dans un souci d'utilisation sur les lignes de production industrielle, le développement d'outils numériques à champ moyen a été retenu, utilisables pour une large gamme de compositions chimiques et de cycle thermique. Une calibration des modèles sur des aciers ternaires provenant de coulées de laboratoire a été effectuée avant leur validation sur deux nuances industrielles. Un modèle de prédiction de la cinétique de recristallisation (MiReX) a été développé à partir de la composition chimique, du taux de réduction par laminage à froid et de leur état de précipitation prévu en utilisant un couplage avec un logiciel de prédiction de la cinétique de précipitation (Preciso). Un modèle pour la transformation de phase entre la ferrite et l'austénite, basé sur la minimisation de l'énergie du système global (GEM), a été proposé pour les traitements isothermes et anisothermes. Il reproduit la cinétique de la formation de l'austénite sur un cycle thermique industriel comprenant une rampe de chauffage et un maintien pour les systèmes quaternaires en tenant compte de la dissolution de la cémentite. Un modèle permettant de prédire la température du début de la transformation martensitique a également été développé pour les aciers bi-phasés, en tenant compte de la taille des grains austénitiques et de l'enrichissement en carbone et en manganèse à l'interface. Enfin, une nouvelle loi d'interaction basée sur les observations lors d'un essai de traction ex-situ a permis d'améliorer une prédiction modèle des propriétés mécaniques des aciers DP. La considération de l'étape de revenu de la martensite sur les propriétés des aciers DP a été proposée après l'analyse des mécanismes métallurgiques impliqués dans le revenu par des mesures de pouvoir thermoélectrique et de dureté
The aim of this thesis was to contribute to the development and understanding of the physical phenomena driving the microstructural evolutions and the mechanical properties of Dual-Phase steels. In a concern of use on industrial production lines, the development of physics-based mean-field numerical tools was retained, usable for a wide range of chemical composition and thermal cycle parameters. A calibration of the models on ternary steels from laboratory castings was carried out before their validation on two industrial grades. A model for predicting recrystallization kinetics (MiReX) was developed based on the chemical composition, the reduction ratio by cold rolling and their predicted precipitation state using a coupling with a software for predicting precipitation kinetics (Preciso). A model for the phase transformation between ferrite and austenite, based on the minimization of the global system energy (GEM), has been proposed for isothermal and anisothermal treatments. It reproduces the kinetics of austenite formation on an industrial thermal cycle including a heating ramp and holding for quaternary systems taking into account the dissolution of the cementite. A model for predicting the temperature of the beginning of martensitic transformation has also been developed for two-phase steels, taking into account austenitic grain size and carbon and manganese enrichment at the interface. Finally, a new interaction law based on observations during an ex-situ tensile test has allowed the improvement of a prediction model of the mechanical properties of DP steels. A consideration of the tempering step of martensite on the mechanical properties of DP steels has been proposed after the analysis of metallurgical mechanisms involved in tempering bythermoelectric power and hardness measurements

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Boulnat, Xavier. "FAST high-temperature consolidation of Oxide-Dispersion Strengthened (ODS) steels : Process, microstructure, precipitation, properties". Thesis, Lyon, INSA, 2014. http://www.theses.fr/2014ISAL0139/document.

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Ce travail vise à améliorer la compréhension de la microstructure d’aciers ferritiques appelés aciers ODS. Ils sont fabriqués par métallurgie des poudres, ce qui inclut le cobroyage d’une poudre ferritique avec une fine poudre d’oxydes, suivi d'une consolidation à haute température. La consolidation permet de former un matériau dense renforcé par des particules nanométriques qui sont responsables des bonnes propriétés mécaniques à haute température. Cependant, les procédés conventionnels, notamment la Compaction Isostatique à Chaud, provoquent des microstructures hétérogènes qui étaient jusqu’à ce jour mal comprises. Ainsi, la technique rapide de consolidation assistée par courant électrique appelée "Spark Plasma Sintering" (SPS), a été testée afin d’étudier la microstructure. Pour la première fois, on montre que d’excellentes propriétés mécaniques peuvent être obtenues par SPS, comparables à celles des matériaux ODS obtenus classiquement par Compaction Isostatique à Chaud, mais avec un temps de procédé largement réduit. Cependant, la consolidation par SPS échoue quand il s’agit d’obtenir une micro-structure ferritique homogène. En effet, malgré la cinétique rapide de consolidation, on obtient des grains dits ultrafins (D < 500 nm) entourée de grains plus grossiers (D >10 μm). Une caractérisation microstructurale poussée a permis de comprendre l’évolution du matériau durant la consolidation. Un modèle d’évolution microstructurale a été proposé. Le calcul des pressions gouvernant la mobilité des interfaces souligne l’importance de la déformation plastique hétérogène issue du cobroyage des poudres. Par ailleurs, il est montré que la précipitation des particules d’oxydes ancre les joints de grains et stabilise la microstructure hétérogène, même à très haute température. On montre aussi qu’augmenter la teneur en renforts n’empêche pas la croissance anormale mais permet de contrôler la fraction et la taille de grains ultrafins, et donc les propriétés mécaniques des ODS. Parce que les particules jouent un rôle primordial dans la croissance des grains, une caractérisation fine de l’état de précipitation a été réalisée sur les matériaux consolidés par SPS. L’étude par Microscopie Electronique en Transmission, Diffusion des Neutrons et Sonde Atomique révèle une grande densité d’oxydes qui varient en taille et en composition chimique. Un modèle thermodynamique de type germination/croissance/coalescence a été développé pour simuler les cinétiques de précipitation des phases Y2O3 et Y2Ti2O7 durant les étapes de consolidation non isothermes. Tant les résultats expérimentaux que numériques démontrent la précipitation rapide des nano-particules qui sont ensuite extrêmement stables durant les recuits. Ce modèle permet de mieux comprendre la spécificité des microstructures et de la précipitation dans les ODS, de la formation rapide de particules nanométriques à la précipitation grossière d’oxydes de titane aux interfaces
This work aims to lighten the understanding of the behavior of a class of metallic materials called Oxide-Dispersion Strengthened (ODS) ferritic steels. ODS steels are produced by powder metallurgy with various steps including atomization, mechanical alloying and high-temperature consolidation. The consolidation involves the formation of nanoparticles in the steel and various evolutions of the microstructure of the material that are not fully understood. In this thesis, a novel consolidation technique assisted by electric field called "Spark Plasma Sintering" (SPS) or "Field-Assisted Sintering Technique" (FAST) was assessed. Excellent mechanical properties were obtained by SPS, comparable to those of conventional hot isostatic pressed (HIP) materials but with much shorter processing time. Also, a broad range of microstructures and thus of tensile strength and ductility were obtained by performing SPS on either milled or atomized powder at different temperatures. However, SPS consolidation failed to avoid heterogeneous microstructure composed of ultrafine-grained regions surrounded by micronic grains despite of the rapid consolidation kinetics. A multiscale characterization allowed to understand and model the evolution of this complex microstructure. An analytical evaluation of the contributing mechanisms can explain the appearance of the complex grain structure and its thermal stability during further heat treatments. Inhomogeneous distribution of plastic deformation in the powder is argued to be the major cause of heterogeneous recrystallization and further grain growth during hot consolidation. Even if increasing the solute content of yttrium, titanium and oxygen does not impede abnormal growth, it permits to control the fraction and the size of the retained ultrafine grains, which is a key-factor to tailor the mechanical properties. Since precipitation through grain boundary pinning plays a significant role on grain growth, a careful characterization of the precipitation state was performed on consolidated ODS steels. The experimental data obtained by transmission electron microscopy, small angle neutron scattering and atom-probe tomography evidenced the presence of dense and nanosized particles in SPS ODS steels, similarly to what is observed in conventional ODS steels. This is of great importance since it proves that the precipitation is very rapid and mainly occurs during the heating stage of the consolidation process. Using a thermodynamic model, the precipitation kinetics of Y2O3 and Y2Ti2O7 were successfully reproduced at various consolidation temperatures. Both experimental and numerical findings agree with the rapid precipitation of nanoparticles that are then extremely stable, even at high temperature. Consequently, this model can be an efficient tool to design ODS steelsby the optimization of the precipitation state

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Philippot, Clément. "Etude des mécanismes de précipitation, de recristallisation et de transformation de phases dans les aciers Dual Phase microalliés au titane niobium lors du recuit". Thesis, Aix-Marseille, 2013. http://www.theses.fr/2013AIXM4342.

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L’allégement des véhicules est l’un des objectifs prioritaires des constructeurs automobile pour répondre aux directives environnementales d’émission de CO2. Le développement des aciers multiphasés à très haute résistance mécanique est l’une des solutions communément adoptées pour réduire l’épaisseur des tôles dans les véhicules tout en conservant leur capacité à assurer la sécurité des passagers. La présente étude porte sur l’optimisation des paramètres du procédé de production industrielle de l’une des ces familles d’aciers : les aciers Dual Phase microalliés au titane et au niobium de haut grade ; c'est-à-dire possédant une résistance à la rupture supérieure à 800MPa.A partir d’une microstructure initiale bainite + martensite laminée à froid, les différents phénomènes se produisant au cours du recuit, de la chauffe jusqu’à la fin du maintien intercritique, sont caractérisés. L’influence des paramètres du recuit comme la vitesse de chauffe, la température et le temps de maintien est étudiée. Le système d’interactions triple entre la précipitation des éléments de microalliage, la recristallisation et la formation de l’austénite est au cœur du problème. Un scénario des évolutions microstructurales a été établi à partir de la caractérisation des divers phénomènes. La finesse de la microstructure étudiée (sub-micrométrique) a nécessité l’emploi combiné de techniques de caractérisation multi-échelles : MEB, MET, sonde atomique tomographique, nano-SIMS
Lightening the weight of vehicles is one of the main challenging objectives of the automotive industry to reach the environmental regulation in term of CO2 emissions. The development of multiphase high strength steels is a common solution to reduce the thickness of sheet steel used in vehicles while keeping the same level of passenger’s safety requirements. The present study deals with the optimization of industrial process parameters applied to obtain one of these steels: the high strength microalloyed Dual Phase steels; i.e. with ultimate tensile strength superior to 800MPa.From an initial cold rolled microstructure made of bainite + martensite, the phenomena occurring during the annealing are characterized since the heating up to the end of the intercritical holding. The influence of process parameters as the heating rate, the holding temperature and the holding time are studied. The triple interactions system between the precipitation of microalloying elements, the recrystallization and the austenite formation is the core of the problem. A scenario of microstructural evolutions has been established based on the characterized phenomena. The studied fine microstructure (sub-microns) requires the combination of multiscale characterization techniques: SEM, TEM, atom probe tomography, nano-SIMS

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Graux, Alexis. "Evolutions microstructurales au cours du laminage à chaud d’aciers bas carbone microalliés". Thesis, Lyon, 2019. http://www.theses.fr/2019LYSEI120.

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Il existe actuellement une dynamique de développement d’aciers à très haute résistance, destinés à l’industrie automobile, et présentant des propriétés de formabilité améliorées. Ces travaux font partie d'un projet de recherche qui vise à produire des aciers à phase complexe (CP) par laminage à chaud, en recherchant une combinaison améliorée de résistance et d’aptitude à l’étirement des bordures. Ainsi, ces travaux ont porté sur la description et la compréhension des évolutions de la microstructure au cours des différentes étapes du laminage à chaud d’aciers microalliés à faible teneur en carbone. Dans un premier temps, l’évolution de l’état de précipitation et de la taille des grains austénitiques au cours du réchauffage des brames ont été étudiés. Un modèle de précipitation a été développé et couplé à un modèle de croissance de grain simple basé sur l'épinglage Zener pour décrire les évolutions de la microstructure qui se produisent pendant le réchauffage. Ensuite, les évolutions microstructurales prenant places après la déformation à chaud lors du laminage ont été analysées. Les cinétiques de recristallisation de l'austénite et de la précipitation induite par déformation ont été étudiées par des essais de relaxation de contraintes couplées à observations directes de la microstructure. Des modèles ont également été développés pour décrire ces évolutions microstructurales. Un dernier chapitre a été consacré à l'établissement des relations entre les paramètres de laminage à chaud, les microstructures et les propriétés mécaniques obtenues. Les transformations de phase au cours de refroidissements continus ont été établis, en prenant en compte l’effet de la déformation de l’austénite. Ensuite, six procédés différents de laminage à chaud différents ont été appliqués et les microstructures et propriétés mécaniques résultantes ont été caractérisées de manière détaillée. Ce travail de thèse a permis de mieux comprendre les évolutions de la microstructure se produisant lors du laminage à chaud, ainsi que les microstructures et les propriétés mécaniques qui en résultent. Les travaux de modélisation présentés pourraient s’étendre à l’étude d’autres alliages. Plusieurs stratégies visant à améliorer la combinaison de résistance et d’aptitude à l’étirement des bordures ont été proposées
There are nowadays major driving forces for the development of Advanced High Strength steels presenting enhanced formability properties for automotive applications. This PhD-work is part of a research project that aims at producing complex phase (CP) steels by hot rolling, seeking for an enhanced combination of strength and stretch flangeability. Thus, this PhD-work focused on the description and the understanding of the microstructural evolutions during the various steps of the hot rolling process of low carbon microalloyed steels. First, the evolution of the precipitation state and austenite grain sizes during the reheating stage of hot rolling were studied. A precipitation model was developed and coupled to a simple grain growth model based on Zener pinning to describe microstructural evolutions that occurs during reheating. Then, the microstructural evolutions occurring after the hot rolling deformation passes were analyzed. The kinetics of austenite recrystallization and strain-induced precipitation were determined by stress relaxation and direct microstructural observations. Models were also developed for describing these microstructural evolutions. A final chapter focused on establishing the relationships between the hot rolling parameters, the microstructures, and the mechanical properties obtained. The phase transformation during continuous cooling was established, including the effect of austenite deformation. Then, six different hot rolling processes were applied, and the resulting microstructures and mechanical properties were extensively characterized. This PhD-work provided a better understanding of the microstructural evolutions taking place during hot rolling and of the resulting microstructures and mechanical properties. The modeling work presented could extended to the study of other alloys. Several strategies for improving the combination of strength and stretch flangeability were proposed

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Cabus, Christelle. "Etude et modélisation des textures de transformations de phases dans les aciers destinés à l'emboutissage". Paris 13, 2005. http://www.theses.fr/2005PA132024.

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Ce travail de thèse vise à comprendre et à modéliser les textures obtenues après une transformation de phases dans les aciers. Une approche locale est menée par EBSD sur un acier TRIP qui présente l'avantage de contenir les deux phases, austénite et ferrite, à température ambiante. Cette investigation à l'échelle microscopique nous a permis d'identifier la relation d'orientation entre austénite et bainite : 44,5° autour d'un axe de type < 0. 1310,0. 1310,0. 9827>. De plus on montre qu'il existe un lien entre la morphologie de la bainite et sa cristallographie, et que ce lien a des répercussions sur la mesure des textures en surface. Un modèle, qui prend en compte cet aspect, est mis en oeuvre. Dans le cadre d'une approche plus macroscopique, des mesures in-situ de textures par diffraction des neutrons ont notamment été effectuées. Elles permettent de mesurer des textures globales et de mesurer la texture de l'austénite à chaud, pour laquelle les données expérimentales sont rares.

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Benrabah, Imed-Eddine. "Développement d’alliages métalliques à gradient de composition pour l’exploration combinatoire des microstructures". Thesis, Université Grenoble Alpes, 2021. http://www.theses.fr/2021GRALI005.

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La transformation de l'austénite en ferrite dans les aciers présente un intérêt considérable pour le contrôle des propriétés finales des aciers, en particulier des aciers à haute résistance (AHSS) tels que l'acier dual phase (DP). Malgré les efforts considérables déployés pour comprendre les mécanismes qui contrôlent la cinétique de formation de la ferrite, le rôle des éléments substitutionnels pendant la croissance de la ferrite et leur interaction avec l'interface de migration α/γ restent peu clair. Plusieurs modèles ont été développés pour décrire la cinétique de croissance de la ferrite dans les systèmes ternaires et les systèmes d’ordre supérieur. Les modèles ‘solute drag’ ont été utilisés avec succès pour prédire la cinétique de transformation pour plusieurs solutés et à de nombreuses compositions et températures dans les systèmes ternaires. Cependant, l'extension de ce modèle aux systèmes d'ordre supérieur a mis en évidence un comportement complexe de l'interaction entre les différents éléments interstitiels et substitutionnels à l'interface. La validation des modèles développés nécessite une étude expérimentale de l'effet de la composition et de la température sur la cinétique de croissance. L'objectif de cette contribution est de présenter une méthodologie combinatoire à haut débit complète pour accélérer l'étude l’effet de la concentration des solutés sur la transformation austénite-ferrite. Il convient toutefois de noter que cette nouvelle méthodologie pourrait être utilisée pour étudier toute autre transformation de phase dans tout autre alliage métallique. L'essence de la méthodologie est de fabriquer des matériaux avec des gradients de composition macroscopiques, et d'effectuer des expériences in situ de diffraction des rayons X à haute énergie, résolues dans le temps et dans l'espace, pour enregistrer la cinétique de transformation de phases austénite-ferrite en de nombreux points de l'espace de composition. Des couples de diffusion contenant des gradients de soluté à l'échelle millimétrique et une teneur en carbone presque constante ont été générés en utilisant la présente méthodologie et utilisés pour étudier la cinétique de croissance de la ferrite à des températures intercritiques en utilisant des expériences in situ de diffraction des rayons X à haute énergie. Pendant 4 jours d'expériences, plus de 1500 cinétiques ont été mesurées pour différentes compositions et à différentes températures. Cet ensemble de données d'une taille sans précédent a été utilisé pour valider une version modifiée du modèle ‘three-jump solute drag’ pour les systèmes ternaires et quaternaires. Les calculs du modèle correspondent parfaitement à la cinétique de transformation expérimentale à toutes les températures étudiées et sur presque toutes les plages de composition étudiées de Si, Cr, Mn, Ni et Mo, contrairement aux résultats des modèles de para-équilibre (PE) et de partitionnement négligeable à l'équilibre local (LENP). En outre, il a été démontré que l'étalonnage des paramètres thermodynamiques dans les systèmes ternaires reste valable dans les systèmes quaternaires, ouvrant la voie à la modélisation de la transformation dans les systèmes d'ordre supérieur
The transformation of austenite into ferrite in steels is of considerable interest in controlling the final properties of steels, in particular Advanced High-Strength Steels (AHSS) such as Dual Phase (DP) steel. Despite tremendous efforts in understanding the mechanisms controlling ferrite formation, the role of substitutional elements during ferrite growth and their interaction with the migrating α/γ interface remain unclear. Several models have been developed to describe ferrite growth kinetics in ternary and higher systems. The solute drag based models have been successfully used to predict kinetics for multiple substitutional solutes, compositions and temperatures in ternary systems. However, the extension of this model to higher order systems highlighted a complex behavior of the interaction between the different interstitial and substitutional elements at the interface. Validation of the developed models requires an experimental study of the effect of both composition and temperature on growth kinetics. The aim of this contribution is to present a complete combinatorial high-throughput methodology to accelerate the investigation of the dependency of ferrite growth kinetics on substitutional composition in alloy steels. It is noteworthy, however, that this new methodology could be used to study any other phase transformation in any other metallic alloy. The essence of the methodology is to fabricate materials with macroscopic composition gradients, and to perform time- and space-resolved in situ high-energy X-ray diffraction experiments to gather the austenite-to-ferrite phase transformation kinetics in many points of the compositional space. Diffusion couples containing millimeter-scale solute gradients and an almost constant carbon content were generated using the present methodology and used to study ferrite growth kinetics at inter-critical temperatures using in-situ high-energy X-ray diffraction experiments. During 4 days of experiments, more than 1500 kinetics were gathered for different compositions and at different temperatures. This dataset of unprecedented size was used validate a modified version of the three-jump solute drag model for both ternary and quaternary systems. The model calculations matched experimental transformation kinetics at all investigated temperatures and over almost all the investigated composition ranges of Si, Cr, Mn, Ni, and Mo, contrary to results from para-equilibrium (PE) and local equilibrium negligible partitioning (LENP) models. Additionally, it was demonstrated that the calibration of thermodynamic parameters in ternary systems held true in quaternary systems, paving the way towards modeling of the transformation in higher-order systems

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Badyka, Romain. "Influence des éléments d'alliage sur la cinétique de vieillissement de la ferrite d'aciers inoxydables austéno-ferritiques moulés". Thesis, Normandie, 2018. http://www.theses.fr/2018NORMR072/document.

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Les aciers inoxydables austéno-ferritiques moulés sont utilisés pour certains composants ducircuit primaire des centrales nucléaires de génération II. Aux températures de service (285 °C -325 °C), des modifications de propriétés mécaniques sont observées. Elles sont imputables auxtransformations de phases au sein de la ferrite de ces aciers : la décomposition spinodale (DS) en phaseα (riche en Fe) et α’ (riche en Cr) et la précipitation de la phase G aux interfaces α/α'. S'il est admisque la composition de l’acier influe sur l’évolution des transformations de phase de la ferrite (lesaciers moins riches en Ni et Mo sont moins sensibles au vieillissement), aucune étude, à ce jour, n'apermis de mettre en évidence l'influence du Ni, Mo, Mn et des synergies éventuelles sur levieillissement des aciers ni de déterminer la contribution de la phase G à l'évolution des propriétésmécaniques. Dans cette étude, les cinétiques des transformations de phase de la ferrite d'aciers inoxydable austéno-ferritiques pauvres en Mo et riches en Mo ainsi que de celle d'alliages modèles decomposition ciblée ont été étudiées par sonde atomique tomographique (SAT) et par mesure demicrodureté. Les travaux ont répondu aux trois questions suivantes : - Quantification de la contribution des différentes phases au durcissement : L'utilisation conjointe de modèles de durcissement et des données obtenues par la sonde a montré que, contrairement à ce qui était dit dans la littérature, la phase G est le contributeur majoritaire au durcissement pour les aciers avec Mo. Ce n'est qu'aux temps longs, lorsque la coalescence des particules de phase G intervient et que la DS est plus développée que la contribution de la DS devient prépondérante. Ceci est dû à la forte densité de particules de phase G dans ces aciers. Dans le cas des aciers sans Mo qui contiennent dix fois moins de particules en début de cinétique, la phase G et la DS ont des contributions équivalentes. – Influence du Ni, Mo et Mn : L’étude d’alliage modèles de compositions ciblées a montré que seul le Ni accélère la décomposition spinodale et que le Mn a un rôle prépondérant dans la formation des particules de phase G aux interfaces α/α’. - Efficacité d'un traitement thermique de régénération à 550 °C: Une alternative au remplacement des composants les plus vieillis pourrait être un traitement thermique dit de régénération. Les recuits à 550 °C permettent de restaurer entièrement les aciers sans Mo et partiellement les aciers avec Mo. Ceci est dû au fait que les particules de phase G ne sont pas entièrement dissoutes dans le cas des aciers avec Mo, induisant un durcissement résiduel. Dans tous les cas, la DS est entièrement dissoute
Cast austenitic-ferritic stainless steels are used in primary circuit of 2nd generation nuclearpower plants. At operating temperature (285 °C - 325 °C), evolution of mechanical properties isobserved due to the phase transformations occurring within the ferrite: spinodal decomposition (SD)leading to the formation on a Fe rich phase (α) and a Cr rich phase (α ') and the precipitation of the G-phase at α/α' interfaces. This evolution of the mechanical properties can be prohibitive for thecomponents. If it is well known that the steel composition plays an important role on the evolution ofthe properties (steels less rich in Ni and Mo are less sensitive to aging), the role of solute elements asNi, Mo and Mn on the aging kinetics is not yet known so as the contribution of the G-phase on thehardening during the thermal aging. In this study, the aging kinetics of the ferrite of some austenitic-ferritic stainless steels with or without Mo and model alloys with tuned compositions have been studied by atom probe tomography (APT) and by micro hardness measurements. This works answered the three following questions: - Quantification of the contribution of both spinodal decomposition and G-phase precipitation on hardening of the ferrite: combination of hardening models and data obtained with APT permitted to show that G-phase precipitation is clearly the main contributor to ferrite hardness increase at early stage of ageing in Mo-bearing steels. This is due to the high number density of G-phase particles. In Mo-free steels which have ten times less G-phase particles, contributions of both spinodal decomposition and G-phase precipitation are similar. In both cases, when coarsening of G-phase particles occurs and SD is well developed, SD contribution becomes larger. - Influence of Ni, Mo and Mn on aging kinetics: The study of model alloys with tuned composition has shown that only Ni plays a role on SD by enhancing the decomposition. Mn is a key element for the precipitation of G-phase particles at α/α' interfaces. - Efficiency of regeneration heat treatment at 550 °C: an alternative to component replacement is to perform a heat treatment at higher temperature in order to restore the properties of the components. The heat treatments performed permitted to entirely restore the mechanical properties of Mo free steels and partially the properties of Mo bearing ones. This is due to the presence of undissolved G-phase particles in the case of Mo bearing alloys. In each case, SD was totally dissolved

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Nasri, Ridha. "Conception et réalisation d'un adaptateur haute impédance programmable : epplication à la caractérisation de liquides magnétiques". Saint-Etienne, 1994. http://www.theses.fr/1994STET4014.

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Ce travail s'inscrit dans le cadre de la recherche sur les ferrofluides ou liquides magnétiques. Les évolutions, qui peuvent être rapides, des propriétés diélectriques de ces matériaux telles que les changements de phase du liquide porteur, la perte d'homogénéité par formation d'agrégats ou de multicouches nécessitent l'automatisation complète de l'acquisition des mesures. Pour cela, nous avons développé autour d'un analyseur vectoriel, un adaptateur haute impédance programmable en mode shunt fonctionnant dans la gamme 1mhz-10khz. Cette réalisation fait appel à l'électronique haute impédance : résistances de fortes valeurs allant jusqu'à iteraohm et condensateurs à faibles fuites ; ces composants sont commutés par des relais de résistance d'isolement supérieure à 1000teraohms commandes par le bus VXI. Ce spectromètre automatique nous a permis de caractériser, entre 50c et -200c, un ferrofluide ionique composé de particules nanométriques de ferrite de manganèse (Fe2Mno4) dispersées dans le tétrachlorure de carbone (CCL4) utilisé comme liquide porteur. Nous avons ainsi mis en évidence les différentes phases du tétrachlorure de carbone pur à pression atmosphérique (liquide, plastique, solide). Les résultats obtenus sur le ferrofluide, à plusieurs concentrations, ont été analysés selon diverses lois de mélanges théoriques utilisant les constantes diélectriques des deux constituants. Nous avons pu montrer, dans nos conditions expérimentales, la perte de stabilité de ce ferrofluide à basse température et forte concentration

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Wang, Li. "Effects of niobium on phase transformations from austenite to ferrite in low carbon steels". Thesis, Loughborough University, 2013. https://dspace.lboro.ac.uk/2134/12012.

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Niobium is a widely used microalloying element in many steel products, e.g. plates, strip, sections and linepipe. Niobium has important effects on transformation behaviour, grain size refinement and precipitation strengthening during hot rolling and subsequent cooling, with even a low content of niobium having a strong effect on the transformation rate from austenite to ferrite. The purpose of this research was to accurately characterise and quantify the effects of solute niobium atoms and niobium carbo-nitride precipitates on phase transformations from austenite and ferrite, and to incorporate these effects into metallurgical models to predict the transformation behaviour and microstructure of niobium containing steels, which can benefit industry through their use of the models to optimise processing conditions.

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Kim, Yoon-Jun. "Phase Transformations in Cast Duplex Stainless Steels". Ames, Iowa : Oak Ridge, Tenn. : Ames Laboratory ; distributed by the Office of Scientific and Technical Information, U.S. Dept. of Energy, 2004. http://www.osti.gov/servlets/purl/837274-V0QAJQ/webviewable/.

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Streszczenie:

Thesis (Ph.D.); Submitted to Iowa State Univ., Ames, IA (US); 19 Dec 2004.
Published through the Information Bridge: DOE Scientific and Technical Information. "IS-T 2322" Yoon-Jun Kim. US Department of Energy 12/19/2004. Report is also available in paper and microfiche from NTIS.

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Bellavoine, Marion. "Transformations de phases et recristallisation dans les aciers Dual Phase microalliés au titane niobium : étude expérimentale et modélisation". Electronic Thesis or Diss., Aix-Marseille, 2017. http://www.theses.fr/2017AIXM0262.

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Les aciers multiphasés à très haute résistance mécanique destinés à l’industrie automobile font l’objet d’importantes activités de recherche et développement dans le contexte de l’allègement des structures. L’obtention de meilleurs compromis entre résistance et ductilité nécessite de comprendre l’influence du couple composition chimique nominale – paramètres du procédé d’élaboration sur la formation des microstructures.La présente étude s’inscrit dans cette démarche de compréhension et porte en particulier sur les mécanismes se produisant lors du recuit des nuances d’aciers Dual Phase de haut grade microalliés au Ti et au Nb, dont la microstructure initiale laminée à froid est composée de bainite et de martensite. Ces mécanismes (précipitation des éléments de microalliage Ti, Nb et Mo, recristallisation de la ferrite et formation de l’austénite) présentent des interactions complexes. Le scénario des évolutions microstructurales lors du recuit est caractérisé à l’aide d’une étude expérimentale s’appuyant sur des techniques d’analyses complémentaires à différentes échelles (DRX in situ, MEB, MET, SAT). L’influence respective des éléments de microalliage Ti, Nb et Mo et des paramètres du recuit sur ce scénario est clarifiée à l’aide d’une caractérisation systématique des évolutions microstructurales couplée à la mise en œuvre d’une démarche de modélisation des mécanismes et de leurs interactions
To meet the need for weight reductions in the automotive industry, new advanced high-strength steels are being developed. The achievement of a better balance between high strength and high formability requires a deep understanding of both the effect of chemical composition and processing parameters on the formation of microstructures. The present work contributes to such an objective and deals with the mechanisms occurring during annealing of Dual Phase steels microalloyed with Ti and Nb. Microstructural changes during this stage include precipitation of microalloying elements, ferrite recrystallization and austenite formation. These mechanisms are investigated using complementary experimental techniques at different scales such as in situ XRD, SEM, TEM and APT in various Dual Phase steel grades having the same bainite-martensite initial cold-rolled microstructure. Using combined experimental and modeling approaches, the present work clarifies the separate influence of microalloying elements Ti, Nb and Mo and heating rate on the mechanisms occurring during annealing and their interactions

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Hell, Jean-Christophe. "Aciers bainitiques sans carbure : caractérisations microstructurale multi-échelle et in situ de la transformation austénite-bainite et relations entre microstructure et comportement mécanique". Thesis, Metz, 2011. http://www.theses.fr/2011METZ031S/document.

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Les aciers bainitiques sans carbure font partie d'une nouvelle génération d’aciers à très haute résistance, présentant des limites d’élasticité élevées et un excellent compromis entre résistance mécanique et ductilité. Leurs propriétés sont liées à la spécificité de leur microstructure qui fait intervenir plusieurs constituants (bainite, austénite et martensite) imbriqués selon une topologie particulière (colonies lamellaires et ilots résiduels). De nombreuses questions restent cependant en suspens quant aux liens existant entre paramètres microstructuraux et propriétés mécaniques. Ce travail de thèse vise ainsi à explorer ces relations dans différents aciers bainitiques sans carbure élaborés par traitement de trempe étagée. Diverses techniques de caractérisation in situ et post mortem ont été mises en oeuvre pour analyser qualitativement et quantitativement les microstructures résultant de la décomposition de l'austénite en conditions isothermes. L'influence de la température de maintien isotherme et de la concentration en carbone sur la microstructure et la microtexture a ainsi été mise en évidence. Un traitement de trempe étagée réalisé sous Ms a également permis d'élaborer une microstructure composite constituée de martensite revenue, de ferrite bainitique et d'austénite résiduelle. Des essais de traction et de cisaillement ont permis d'évaluer les propriétés mécaniques de ces aciers et notamment d'estimer les contributions isotropes et cinématiques de leur écrouissage. Les résultats ont ensuite été analysés à la lumière des informations microstructurales et l'influence de certains constituants a été mise en évidence. Le comportement de la bainite sans carbure élaborée sous Ms a été appréhendé par une approche micromécanique basée sur une loi des mélanges entre la martensite revenue et le composé bainite – austénite résiduelle
Carbide-free bainitic steels are part of the 3rd generation of advanced high strength steels, which exhibit high yield strength and an excellent compromise between tensile strength and ductility. These ground – breaking properties are achieved thanks to the characteristics of their microstructure which is constituted of different phases (bainite, austenite and martensite) organized in a specific way (typical bainitic colonies and residual islands). However, relationships between microstructural features and mechanical properties are yet to be thoroughly established. In the frame of this PhD, we investigated these relationships in carbide-free bainitic steels elaborated by an austempering process. Various means of characterization were used in situ and post mortem to analyze qualitatively and quantitatively microstructures elaborated by the decomposition of the austenite in isothermal conditions. The influence of the austempering temperature and the carbon content on the microstructures has been highlighted. Moreover, austempering under Ms allowed elaborating a microstructure constituted of tempered martensite, bainitic ferrite and residual austenite. Tensile and shear tests were performed in order to evaluate their mechanical properties and to estimate the kinematical and isotropic contributions of the workhardening. Results were analyzed in the light of the microstructural characterizations and the effects of some microstructural features have been highlighted. The mechanical behavior of the bainite elaborated under Ms was estimated by a micromechanical approach based on a law of mixtures between the tempered martensite and the compound made of bainitic ferrite and residual austenite

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Stritch, Kyle B. "Microstructural Evolution and Mechanical Properties in Simulated Heat Affected Zone Regions of Grade 91 Steel Welds". The Ohio State University, 2016. http://rave.ohiolink.edu/etdc/view?acc_num=osu1471444438.

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Emo, Jonathan. "Etude expérimentale et par simulation Monte Carlo des transformations de phase dans la ferrite des aciers austéno-ferritiques et de leurs alliages modèles". Rouen, 2014. http://www.theses.fr/2014ROUES054.

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Les aciers inoxydables austéno-ferritiques constituants les coudes moulés du circuit primaire des centrales nucléaires de deuxième génération, vieillissent aux températures de service (285°C-323°C). Ceci se traduit par une augmentation de leur dureté et une baisse de leur résilience. L’évolution de ces propriétés est attribuée aux transformations de phases qui opèrent dans la ferrite. S'il est admis que la composition de l’acier influe sur l’évolution de ces propriétés (les aciers moins riches en Ni et Mo sont moins sensibles au vieillissement), l’origine de ces différences n’est pas clairement identifiée. Dans cette étude, la cinétique des transformations de phase de la ferrite d'un acier austéno-ferritique pauvre en Mo et Ni ainsi que de celle d'alliages modèles duplex de composition ciblée a été étudiée par sonde atomique. Ces études ont permis de montrer que : i) l'intensité de la précipitation de la phase G est plus faible et la cinétique de la décomposition spinodale plus lente pour l'acier pauvre en Ni et Mo que pour des aciers riches en Mo et Ni analysés dans le cadre de travaux antérieurs, ii) la synergie entre décomposition spinodale et phase G est également observée dans cet acier, iii) le Mo n’a pas d’influence sur les premiers stades de précipitation de la phase G, iv) le mécanisme de précipitation de la phase G a lieu en au moins deux étapes, v) lorsque la densité de phase G est faible, le durcissement est contrôlé par l'amplitude et la longueur d'onde de la décomposition spinodale et vi) le rôle de la phase G sur le durcissement n'est peut-être pas si négligeable qu'on pouvait le supposer lorsque la densité est importante. Un modèle en simulation Monte Carlo cinétique a également été développé pour expliquer la synergie qui observée expérimentalement entre la décomposition spinodale et la précipitation de phase G. Ce modèle a permis de montrer que la coalescence des particules de phase G procède via la diffusion le long des interfaces α/α' et non par diffusion en volume
Duplex stainless steels used in primary circuit of 2nd generation nuclear power plant endure thermal ageing at service temperatures (285°C-323°C). This leads to an increase of their hardness and to a decrease of their Charpy toughness. The evolution of these properties is due to the phase transformations which occur in ferrite. Even if it is well known that the steel composition plays a role on the mechanical properties evolution (steels with low Ni and Mo contents are less sensitive to thermal ageing), the origin of this difference of behaviour has not been clearly identified yet. In this study, the kinetics of the phase transformations in the ferrite of a duplex stainless steel with low Ni and Mo contents and duplex model alloys with specific compositions have been studied by atom probe tomography. This work showed that: i) G phase precipitation is less intense and the kinetic of the spinodal decomposition is slower for this steel than for steels with higher Ni and Mo contents, ii) the synergy between spinodal decomposition and G phase precipitation is also observed in this steel, iii) the Mo does not affect the early stages of the G phase precipitation, iv) the formation mechanism of G phase precipitates is at least a two steps mechanism, v) when the number density of G phase precipitates is low, hardening is mainly controlled by the amplitude and the mean wavelength of the spinodal decomposition, vi) when the number density of G phase precipitates is high, the hardening due to G phase precipitates may not be negligible. A kinetic Monte Carlo model has been developed to explain the synergy observed experimentally between the spinodal decomposition and the G phase precipitation. This model allowed us to show that the coarsening of G phase precipitates is driven by a diffusion mechanism along α/α’ interfaces, and not by a bulk diffusion mechanism

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Chen, Meng-Yang. "Précipitations de carbure de vanadium (fibre, interphase) dans des aciers". Thesis, Grenoble, 2013. http://www.theses.fr/2013GRENI016/document.

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Le travail présenté dans cette thèse est consacré à la précipitation interphase dans les aciers microalliés au vanadium. Il s’agit principalement de mieux comprendre l’évolution des microstructures et des propriétés mécaniques résultantes à partir d’une double approche expérimentale et de modélisation. Les analyses effectuées conjointement en Microscopie Electronique en Transmission et en nanoindentation ont permis de mieux cerner les relations qui existent entre les paramètres microstructuraux de la précipitation interphase (taille moyenne des carbures, distances moyenne entre carbures et entre feuillets, morphologie des carbures) et les modifications de propriétés mécaniques locales induites dans les aciers à très haute résistance. Par ailleurs, nous avons développé un modèle original qui couple les cinétiques de transformation de phases à celle de la précipitation interphase. Ce modèle permet de décrire l’évolution des paramètres microstructuraux et les résultats obtenus sont en très bon accord avec les résultats expérimentaux
The present thesis gives an overview of carbide aggregates (interphase precipitation and carbide fiber) in vanadium-alloyed steels, covering the aspects of microstructure, modeling, and mechanical properties. The microstructural features of different carbide aggregates by the use of microscopies, and the transition of carbide morphologies is discussed. A new model considering the ledge mechanism as well as austenite decomposition is subsequently proposed according to the observed microstructure. The sheet spacing, particle spacing, and interface velocity, can be calculated and show good agreements with experimental data. Finally, the effect of interphase-precipitated carbide distribution (sheet spacing, particle spacing, and carbide radius) on Orowan strengthening contribution is examined by nano-indentation. By the virtue of small indenter, the mechanical properties of single ferrite grain are able to be extracted.Keyword:

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Bellavoine, Marion. "Transformations de phases et recristallisation dans les aciers Dual Phase microalliés au titane niobium : étude expérimentale et modélisation". Thesis, Aix-Marseille, 2017. http://www.theses.fr/2017AIXM0262.

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Les aciers multiphasés à très haute résistance mécanique destinés à l’industrie automobile font l’objet d’importantes activités de recherche et développement dans le contexte de l’allègement des structures. L’obtention de meilleurs compromis entre résistance et ductilité nécessite de comprendre l’influence du couple composition chimique nominale – paramètres du procédé d’élaboration sur la formation des microstructures.La présente étude s’inscrit dans cette démarche de compréhension et porte en particulier sur les mécanismes se produisant lors du recuit des nuances d’aciers Dual Phase de haut grade microalliés au Ti et au Nb, dont la microstructure initiale laminée à froid est composée de bainite et de martensite. Ces mécanismes (précipitation des éléments de microalliage Ti, Nb et Mo, recristallisation de la ferrite et formation de l’austénite) présentent des interactions complexes. Le scénario des évolutions microstructurales lors du recuit est caractérisé à l’aide d’une étude expérimentale s’appuyant sur des techniques d’analyses complémentaires à différentes échelles (DRX in situ, MEB, MET, SAT). L’influence respective des éléments de microalliage Ti, Nb et Mo et des paramètres du recuit sur ce scénario est clarifiée à l’aide d’une caractérisation systématique des évolutions microstructurales couplée à la mise en œuvre d’une démarche de modélisation des mécanismes et de leurs interactions
To meet the need for weight reductions in the automotive industry, new advanced high-strength steels are being developed. The achievement of a better balance between high strength and high formability requires a deep understanding of both the effect of chemical composition and processing parameters on the formation of microstructures. The present work contributes to such an objective and deals with the mechanisms occurring during annealing of Dual Phase steels microalloyed with Ti and Nb. Microstructural changes during this stage include precipitation of microalloying elements, ferrite recrystallization and austenite formation. These mechanisms are investigated using complementary experimental techniques at different scales such as in situ XRD, SEM, TEM and APT in various Dual Phase steel grades having the same bainite-martensite initial cold-rolled microstructure. Using combined experimental and modeling approaches, the present work clarifies the separate influence of microalloying elements Ti, Nb and Mo and heating rate on the mechanisms occurring during annealing and their interactions

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Dalton, John Christian. "Surface Hardening of Duplex Stainless Steel 2205". Case Western Reserve University School of Graduate Studies / OhioLINK, 2017. http://rave.ohiolink.edu/etdc/view?acc_num=case1480696856644048.

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Chen, Meng-Yang. "Étude de la Précipitation Interphase dans le système Fe-V-C : La Microstructure et La Modélisation". Phd thesis, Université de Grenoble, 2013. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00956583.

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Le travail présenté dans cette thèse est consacré à la précipitation interphase dans les aciers microalliés au vanadium. Il s'agit principalement de mieux comprendre l'évolution des microstructures et des propriétés mécaniques résultantes à partir d'une double approche expérimentale et de modélisation. Les analyses effectuées conjointement en Microscopie Electronique en Transmission et en nanoindentation ont permis de mieux cerner les relations qui existent entre les paramètres microstructuraux de la précipitation interphase (taille moyenne des carbures, distances moyenne entre carbures et entre feuillets, morphologie des carbures) et les modifications de propriétés mécaniques locales induites dans les aciers à très haute résistance. Par ailleurs, nous avons développé un modèle original qui couple les cinétiques de transformation de phases à celle de la précipitation interphase. Ce modèle permet de décrire l'évolution des paramètres microstructuraux et les résultats obtenus sont en très bon accord avec les résultats expérimentaux.

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Barreto-Phan, Hoang Maria Luisa. "Transformations structurales dans des aciers contenant douze pour cent de chrome et cinq ou sept pour cent de nickel : incidence de l'austénité de réversion sur les propriétés mécaniques". Paris 11, 1986. http://www.theses.fr/1986PA112322.

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La réversion partielle de la martensite en austénite, par traitement isotherme dans le domaine inter-critique (Acd – Acf) a été étudiée dans le cas de deux alliages contenant 12% de chrome et 5 ou 7% de nickel. La cinétique de la transformation a’→ Y, la fraction volumique d'austénite de réversion formée ainsi que la stabilité de cette phase – lors d'un refroidissement subséquent- ont été caractérisées en fonction de la température de traitement isotherme choisie. L'intérêt de tels traitements est de développer une structure mixte (martensite revenue + austénite de réversion) qui confère aux alliages considérés de meilleures propriétés mécaniques, notamment à chaud. Cet effet découle essentiellement des caractéristiques de cette austénite, laquelle contient une haute densité de dislocations et se trouve, par ailleurs, dispersée sous forme d'îlots de taille très réduite
The production of austenite by the reverse martensitic transformation has been studied. The alloys concerned by this study are two 12 % chromium low carbon steels containing respectively 5 and 7% nickel. Thermal treatments have been done in the temperature range of (Acd – Acf) called intercritical range. The kinetic of the a' → Y transformation, the volumic fraction of reversed austenite and its stability after a subsequent cooling have been investigated as a function of the intercritical temperature. The purpose of such treatments is to develop on optimal mixture of tempered martensite and reversed austenite structure, which should improve the studied alloys mechanical properties and especially their high temperature properties. This seems to be tightly related to the high dislocations density observed in the reversed austenite which -besides- is dispersed as thin islands in the matrix

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Kuper, Michael W. "Investigations Near the Fusion Boundary of Grade 91 Steel Dissimilar Metal Welds with Nickel Based Filler Metals". The Ohio State University, 2018. http://rave.ohiolink.edu/etdc/view?acc_num=osu1543505600533312.

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GALIZIA, PIETRO. "Production and morphological and microstructural characterization of bulk composites or thick films for the study of multiphysics interactions". Doctoral thesis, Politecnico di Torino, 2017. http://hdl.handle.net/11583/2674672.

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Streszczenie:

The surge of interest in multifunctional materials over the past 15 years has been driven by their fascinating physical properties and huge potential for technological applications such as sensors, microwave devices, energy harvesting, photovoltaic technologies, solid-state refrigeration, and data storage recording technologies. Among the others, magnetoelectric multiferroic composites are a special class of advanced solid-state compounds with coupled ferromagnetic and ferroelectric ferroic orders which allow to perform more than one task by combining electronic, magnetic and mechanical properties into a single device component. The production and characterization of lead zirconate titanate (PZT)- cobalt ferrite composites was the main topic of the thesis. During the PhD activity different ceramic processing and characterization technologies were studied and involved in order to optimize the produced materials as a function of the final microstructural and functional properties. The synthesis of cobalt ferrite (CF) and niobium-doped lead zirconate titanate (PZTN) powders by solid state reaction method and sol-gel technique, to control the particle size distributions and their microstructural and functional properties through calcination and milling treatments has been addressed first, followed by the mixing of the PZT and CF powders to produce particulate composites. The dispersion of PZT and CF in a liquid media, to produce layered composites by depositing the particles by electrophoretic deposition was an objective of the work as well. Key issues such as the lead loss during the sintering of PZTN-CF composites and the reaction between CF and titania have been addressed and have resulted in improvements in the sintering and characterization techniques leading to the production of fully dense PZTN-CF dual-particulate composites. In particular, the optimized sintering parameters have configured a new paradigm of ceramic sintering, which has been called quite-fast sintering, in respect to the traditional one, and the study of the PbO loss has led to propose an equation to calculate the PbO loss through XRD analysis. Further important achieved results were: the production of nanocobalt ferrite particles by multi-step milling, the correlation between the spin-canting angle with the microstrain and the average crystallite size of nanocobalt ferrite particles, the understanding of the CF growth mechanisms, the extension of the Globus model from small ferromagnetic grains “having no defect inside” to multiparallel-twinned overgrown ones, the understanding of heating rate effect on the interface nucleation onset of the anatase-to-rutile transformation and the anatase particle size, and the reaction products between CF and rutile at 1200 °C at the variation of CF/rutile ratio.

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Schmidt, Marek Wojciech. "Phase formation and structural transformation of strontium ferrite SrFeOx". Phd thesis, 2001. http://hdl.handle.net/1885/48187.

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Non-stoichiometric strontium iron oxide is described by an abbreviated formula SrFeOx (2.5 ≤ x ≤ 3.0) exhibits a variety of interesting physical and chemical properties over a broad range of temperatures and in different gaseous environments. The oxide contains a mixture of iron in the trivalent and the rare tetravalent state. The material at elevated temperature is a mixed oxygen conductor and it, or its derivatives,can have practical applications in oxygen conducting devices such as pressure driven oxygen generators, partial oxidation reactors in electrodes for solid oxide fuel cells (SOFC). ¶ This thesis examines the behaviour of the material at ambient and elevated temperatures using a broad spectrum of solid state experimental techniques such as: x-ray and neutron powder diffraction,thermogravimetric and calorimetric methods,scanning electron microscopy and Mossbauer spectroscopy. Changes in the oxide were induced using conventional thermal treatment in various atmospheres as well as mechanical energy (ball milling). ¶ ...

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Lin, Ying Chung, i 林英俊. "Phase Transformation, Microstructure and Properties of ZrO2- MnZn-ferrite Composite". Thesis, 1994. http://ndltd.ncl.edu.tw/handle/97055621670276751450.

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40

Wu, Chun-Lin, i 吳俊霖. "Effect of Silicon and Aluminum Addition on Precipitation Behaviors of carbides and Phase Transformation Kinetics of Ferrite in Interphase Precipitation Strengthened Steels". Thesis, 2017. http://ndltd.ncl.edu.tw/handle/8yse7x.

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Streszczenie:

碩士
國立臺灣大學
材料科學與工程學研究所
105
In steel, it will be added some alloy elements to improve its strength, toughness. mechanical properties. Silicon and Aluminum are the common alloy elements in it. They both are ferrite stabilizer elements. In this study, there are titanium and molybdenum which precipitate nanometer carbides to interphase-precipitated strengthen in materials. Consequently, the goal of this study is to discuss the interaction of interphase precipitation strengthened steels with the addition of silicon and aluminum. Through the different heat treatment, we also can observe different characteristics of steel. By dual-phase holding temperature lowing, the grain size becomes small and harder; by increasing austenitization temperature, grain size generally increases but the values of hardness also increases. Through transmission electron microscope, there are intense interphase-precipitated carbides in steel at the higher austenitization temperature, and it contributes more strength to steel, becomes stronger. Replacing some silicon by aluminum can give rise to different effect. The aluminum can accelerate the growth of the ferrite. It is not only can be observed by optical microscope but also in TTT curve. The TTT curve will move to the left when adding aluminum to steel. The aluminum can make the whole phase transformation earlier. On the other hand, the silicon has an outstanding influence of solid solution strengthening and makes the phase region of ferrite bigger. However, it tends to precipitate big size carbides at high temperature and to weaken the mechanism of interphase precipitation strengthening.

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41

Chen, San-Ho, i 陳申賀. "A study on Characterizations on Microstructure of Coarse Grain HAZ and Phase Transformation Mechanism of Acicular Ferrite in High Heat Input Steel Plates". Thesis, 2011. http://ndltd.ncl.edu.tw/handle/40405542333326445858.

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Streszczenie:

碩士
國立臺灣大學
材料科學與工程學研究所
99
To improve the welding efficiency and to reduce economic cost, the advanced steel plates for the high-heat-input welding have been developed from the conventional ferrite–pearlite steel plates with a yield strength of about 460 MPa for shipbuilding and construction industries. The newly developed steel plates, after high-heat-input welding, have a novel microstructure in HAZ, where great amounts of coarse acicular ferrite are enveloped by the networks of allotrimorphic ferrite forming around the prior austenite boundaries. Such a novel microstructure improves the toughness in HAZ and enables the high heat input welding to be a pratical application for join steel thick plates. In fact, different from the conventional idea that the refinement of microstructure could improve the toughness in HAZ, the coarse acicular ferrite formed in HAZ during the high-heat-input welding in the present steel plates also provides required mechanical properties. The present study attempts to explore the mechanism to form coarse acicular ferrite in steels during the high-heat-input welding. The transformation of coarse acicular ferrite was studied via the simulated heat treatments using a dilatometer to control several parameters: prior austenite grain size, transformation temperature, transformation interval, and nucleation sites. The corresponding microstructure of acicular ferrite and the nanoscaled carbonitrides (as the nucleation sites for acicular ferrite) were investigated using transmission electron microscopy (TEM). More attention has been paid to the morphology of acicular ferrite. The effect of the grain size of prior austenite on acicular ferrite transformation has also been studied. Moreover, the macrostructure and the corresponding crystallography were analyzed by electron back scattering pattern (EBSD) using scanning electron microscopy (SEM). The results have been compared with the microstructure in the real HAZ of weld plates. It is believed that understanding the transformation of coarse acicular ferrite facilitates the development of higher grades of steel plates for the high-heat-input welding.

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Rozprawy doktorskie na temat „Transformation de phase austénite-Ferrite”

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