Gotowa bibliografia na temat „Caractérisation des films adhésifs”

Le comportement mécanique de films minces de nitrure de gallium GaN irradiés par des ions uranium accélérés a été étudié par nanoindentation. Les résultats montrent une décroissance des propriétés mécaniques du matériau par irradiation, corrélée à l’augmentation de la fluence des ions U utilisés. La perturbation croissante du réseau cristallin du GaN par irradiation conduit à une modification des mécanismes de déformation du matériau, les zones fortement désordonnées gênant le mouvement des dislocations et résultant en leur accumulation au niveau de l’interface, et à une augmentation de la dureté. Au-delà d’une fluence de 1013 ions/cm2, le recouvrement des traces latentes créées par le passage des ions lourds conduit à une chute significative des caractéristiques mécaniques des films, et une uniformisation du comportement des matériaux irradiés aux fortes fluences.

La presente etude porte sur la silanation de l'acier inoxydable a partir de solutions d'aminopropyltriethoxysilane (-aps), de glycidoxypropyltrimethoxysilane (-gps) et de vinyltrimethoxysilane (vts) utilises en tant qu'agents de couplage entre le dit substrat et un revetement adhesif. Le suivi par rmn #2#9si de la cinetique des reactions d'hydrolyse et de condensation de ces precurseurs en solution a montre en particulier que le -aps est beaucoup moins stable sous forme d'hydroxysilanes que ceux resultant des precurseurs -gps et vts et qu'il est necessaire dans ces conditions d'utiliser la solution de -aps des sa preparation. Les parametres d'elaboration des films (concentration, ph et temps de vieillissement de la solution, temperature de sechage) chimisorbes a la surface du substrat ont ete optimises via l'utilisation de la spectrometrie d'emission x induite par excitation electronique de basse energie (leeixs) et d'un test mecanique de flexion trois points permettant d'evaluer la resistance a la rupture des assemblages adhesif / film de silane / acier inoxydable. Dans les conditions operatoires ainsi definies l'epaisseur du film chimisorbe est tres faible (1 - 3 nm) et l'adhesion de joints colles est considerablement amelioree. L'etude realisee apres vieillissement accelere des echantillons silanes bien que conduisant a une diminution des performances confirme l'effet positif de la silanation. Par ailleurs les spectrometries photoelectronique xps et de masse des ions secondaires (tof-sims) ont permis de caracteriser la surface du substrat d'acier inoxydable d'une part, de ce meme substrat revetu de film de silane d'autre part et de confirmer la faible epaisseur de ce dernier. Enfin la spectrometrie infra-rouge operant en mode de reflexion - absorption a revele en particulier l'existence des bandes de vibration des liaisons si-o-si correspondant a la polymerisation des monomeres et ce, meme dans le cas des films de tres faible epaisseur precites

Cette thèse s'intéresse à la caractérisation des propriétés d'un film adhésif dans un assemblage aéronautique tricouche de type Titane-Adhésif-Composite, représentatif de l’aube de fan du moteur LEAP. L'objectif principal est de déterminer avec précision l'épaisseur du film adhésif, ses propriétés mécaniques, ainsi que la qualité d’adhésion qu’il assure entre le titane et le composite, en utilisant des méthodes ultrasonores non destructives à haute fréquence, et donc à haute résolution. Cependant, cette détermination fine de l'épaisseur du joint adhésif et de ses propriétés mécaniques, des indicateurs clés de la qualité de l'adhésion, reste un verrou technologique non encore résolu dans l'industrie aéronautique en raison du contraste d'impédance très marqué dans ce type de structure : fort entre le titane et l’adhésif, et faible entre l’adhésif et le composite. L’enjeu de cette thèse est donc de relever le défi de la détection de l’écho de fond à l’interface Adhésif-Composite à haute fréquence. Ce défi est d'autant plus difficile que les hautes fréquences s'accompagnent d'une atténuation importante. Il est donc essentiel de trouver un compromis optimal entre une fréquence suffisamment élevée pour adapter la longueur d'onde à l'épaisseur de l'adhésif, mais pas trop élevée pour détecter les échos de fond, notamment l’écho de fond à l’interface Adhésif-Composite, avec une amplitude suffisamment exploitable. Dans un premier temps, une étude qualitative a été menée sur six échantillons tricouches (TA6V-Epoxy-Composite, fournis par Safran) à l’aide du microscope acoustique à balayage (SAM) PVA TEPLA 301, permettant la mesure précise de l’épaisseur du film adhésif époxy et l’évaluation de la qualité d’adhésion, en analysant l’écho de fond du film d’époxy, et en examinant la quantité d’énergie transmise à la couche composite en exploitant l’imagerie X-scan. Différents niveaux d'adhésion ont été identifiés : fort, moyen et faible. Par la suite, une étude quantitative a été réalisée à l’aide d’un modèle aux interphases, résolu par la méthode des séries de Debye, qui a permis de quantifier les niveaux d’adhésion de ces échantillons : un fort niveau d’adhésion pour l’échantillon 2 avec des coefficients d’adhésion (α = 1 et β = 1), un faible niveau d’adhésion pour l’échantillon 1 avec (α = 1 et β = 10⁻³), et un niveau d’adhésion moyen pour les échantillons 3, 4, 5 et 6 avec α = 1 et des valeurs de β intermédiaires
This thesis focuses on the characterization of the properties of an adhesive film in a three-layer aeronautical assembly of the Titanium-Adhesive-Composite type, representative of the fan blade in the LEAP engine. The main objective is to accurately determine the thickness of the adhesive film, its mechanical properties, and the quality of adhesion it provides between the titanium and the composite, using high-frequency, and therefore high-resolution, non-destructive ultrasonic methods. However, this precise determination of the thickness of the bonded joint and its mechanical properties, which are key indicators of the quality of the bond, remains an unresolved technological challenge in the aeronautical industry due to the significant impedance contrast in this type of structure : high between the titanium and the adhesive, and low between the adhesive and the composite. Therefore, the challenge of this thesis is to address the detection of the background echo at the Adhesive-Composite interface at high frequency. This challenge is further complicated by the significant attenuation associated with high frequencies. It is essential to find an optimal compromise between a frequency high enough to match the wavelength to the thickness of the adhesive, but not too high, in order to detect the background echoes, particularly the background echo at the Adhesive-Composite interface, with a sufficiently exploitable amplitude. Initially, a qualitative study was conducted on six three-layer samples (TA6V-Epoxy-Composite, provided by Safran) using the PVA TEPLA 301 scanning acoustic microscope (SAM), which allows the precise measurement of the epoxy adhesive film's thickness and the assessment of the quality of the adhesion by analyzing the background echo of the epoxy film and examining the amount of energy transmitted to the composite layer using X-scan imaging. Different levels of adhesion were identified : strong, medium, and weak. A quantitative study was then carried out using an interphase model solved by the Debye series method, which allowed for the quantification of the adhesion levels in these samples: a strong adhesion level for sample 2 with adhesion coefficients (α = 1 and β = 1), a weak adhesion level for sample 1 with (α = 1 and β = 10⁻³), and a medium adhesion level for samples 3, 4, 5 and 6 with α = 1 and intermediate β values

Cette étude porte sur les films DLC (diamond-like carbon). La charge critique lors d'un test de rayure augmente avec l'épaisseur inter-couche. Pour une épaisseur inter-couche donnée, la charge critique varie linéairement avec la dureté du film et son épaisseur. Le bas coefficient de frottement viendrait de la combinaison de la dureté élevée, de la faible rugosité et de la faible proportion de sp3. Dans le cas du fretting, le coefficient de frottement et l'humidité relative varient inversement. La proportion de sp3 augmente avec l'introduction de Si, ce qui fait monter la dureté, diminuer les frotements et augmenter la stabilité thermique de films a-SIC:H. L'augmentation de la fraction de sp3 dans les films a-C déposés par arc pulsé sous vide correspond bien à celles de la dureté et de la charge critique de rayure. Le fim a-C déposé par laser pulsé possède d'importantes contraintes internes. Un mécanisme de formation faisant appel à la théorie du flambement des coques est proposé. Le test de rayure des films DLC est divisé en 3 étapes : recouvrement élastique total, déformation plastique du film, délamination et écaillage du film. Cette résistance a d'abord été mesurée pour des films DLC sur substrat de Si. Il s'avère, à l'analyse élasto-plastique de la déformation au cours de la nanorayure, que la charge critique d'un film DLC sur Ti-6AI-4V est atteinte lorsque les déformations élastique et plastique sont comparables. L'analyse des expériences et de la morphologie de rayure nous permetttent de déduire que les mécanismes de rupture des films DLC sur Si et Ti-6AI-4V sont différents. Le relief des contraintes induits après rayure par le flambement a été modélisé afin de déterminer la charge de flambement critique. La rupture des films DLC sur Si, lors d'un test de rayure, a été modélisée en utilisant une analyse de flambement circulaire et ceci a été utilisé pour calculer énergie de rupture interfaciale et la résistance à la rupture.

La presente etude porte sur le revetement d'un acier inoxydable f17 par des films de carbone amorphe hydrogene (a-c:h) elabores par pacvd a partir de methane. Les proprietes d'adhesion des films ont ete etudiees en fonction de la nature et des conditions de traitement des substrats metalliques d'une part, des parametres de depot d'autre part. Par rapport aux traitements chimiques et mecaniques traditionnels, les traitements par plasma de gaz reactifs (o#2, nh#3) permettent d'augmenter considerablement l'adherence film/substrat. Ces derniers jouent en effet un double role, a savoir l'elimination de la contamination superficielle et le greffage de groupement reactif. Par ailleurs, les films de carbone amorphe, chimiquement inertes ont ete fonctionnalises par traitements plasma de gaz reactifs afin de polymeriser a leur surface une resine epoxy necessaire pour mettre en uvre le test mecanique de flexion trois points destine a tester l'adherence film/substrat. Les effets de la variation des principaux parametres d'elaboration sur la composition stchiometrique, l'epaisseur et les proprietes d'adhesion ont ete etudies. Les mesures d'adherence ont montre que les films minces d'epaisseur inferieure a 100 nm sont toujours tres adherents sur leur substrat et que l'adherence des films epais est quant a elle fortement amelioree lorsque l'elaboration est realisee a faible pression et forte puissance. Enfin, l'etude electrochimique a montre que, pour obtenir un film sans defauts (porosites ou fissures) il etait necessaire de polir le substrat

L'utilisation industrielle des films coextrudés adhésifs en tant que protection temporaire de surface implique une prise en compte forte des paramètres tels que la compatibilité matrice polymère / additif (résine tackifiante,. . . ), la microstructure du polymère et de l'additif, les traitements thermiques subis (coextrusion, vieillissement en température et thermoformage). Nous avons montré, par analyse ESCA, sur des formulations binaires de polyéthylène et d'additif fonctionnarisé que l'incompatibilité de ces deux composés génère une démixtion de l'additif fonctionnarisé qui se trouve, par conséquence, essentiellement en surface du film. Cette séparation de phase provoque ainsi une rupture cohésive dans une couche superficielle lors du pelage film / substrat PMMA. Cette couche est principalement constituée de molécules d'additif et de chaînes de bas poids moléculaire. Ce transfert de matière empêche l'utilisation de tels systèmes en tant que protection temporaire de surface. Il a été montré, par ailleurs, que les interactions spécifiques de type acide-base ne sont pas indispensables pour atteindre la résistance interraciale recherchée. En effet, des formulations binaires de type polyéthylène métallocène / résine tackifiante hydrocarbonée conduisent à des propriétés adhésives intéressantes dépendant de la microstructure du mPE et de la structure de la résine tackifiante. Ces deux paramètres modulent les propriétés adhésives en contrôlant la phase polymère amorphe et la concentration de résine dans celle-ci. Des expériences basées sur la microscopie optique et la spectroscopie photonique (FTIR et Raman) ont donné accès aux modifications morphologiques dans le film et en surface. En particulier, la spectroscopie Rainan a permis de préciser la morphologie de la phase cristalline : une région cristalline de structure orthorhombique et une phase intermédiaire orientée participant à l'enthalpie de fusion. La masse moléculaire et la structure de la résine (point de ramollissement) sont des caractéristiques importantes à considérer pour comprendre l'évolution de traitements thermiques ultérieurs tels que des vieillissements à des températures supérieures à la température ambiante et le thermoformage. Finalement, les conditions de process sur la morphologie de la matrice PE et la distribution de l'additif dans l'épaisseur du film ont pu être reliées au comportement adhésif.

Dans le secteur biomédical et l’industrie agro-alimentaire, l’adhésion de microorganismes contaminants aux surfaces engendre de multiples impacts négatifs, à la fois en termes de santé publique, d’hygiène et de sécurité alimentaire. Dans ce contexte, l’objectif de l’étude est de mettre au point un traitement de surface de l’acier inoxydable 316L, afin de prévenir la colonisation microbienne. La modification des surfaces d’acier par traitement chimique ou physique n’a eu aucune incidence sur le détachement de Saccharomyces cerevisiae, évalué in vitro à l’aide d’une chambre à écoulement cisaillé. Les interactions entre la surface microbienne et les éléments métalliques du film passif semblent jouer un rôle prépondérant dans cette forte adhésion. Une stratégie originale, basée sur un procédé plasma couplant la polymérisation d’hexaméthyldisiloxane au bombardement d’une cible d’argent dans une décharge asymétrique radiofréquence, a ensuite été mise en œuvre et optimisée. Les surfaces d’acier ont ainsi été recouvertes de films minces (~ 175 nm) nanocomposites, constitués d’une matrice organosiliciée, présentant des propriétés anti-adhésives vis-à-vis de S. Cerevisiae, dans laquelle ont été incluses des nanoparticules d’argent, dotées d’une forte réactivité antimicrobienne. Le couplage de techniques d’analyse complémentaires, opérant à différentes échelles, a permis de corréler les caractéristiques des films nanocomposites à leur efficacité anti-adhésive et antifongique. Une inhibition totale de l’adhésion des levures a ainsi été obtenue, en augmentant le caractère polaire de la matrice, par ajout d’oxygène dans le plasma. En parallèle, un abattement de la viabilité de 1,9 log a été atteint sur les levures sessiles. La suite de l’étude a été dédiée à la compréhension des mécanismes d’action de l’argent, impliqués dans l’activité antifongique des films nanocomposites. Une inactivation de certaines protéines pariétales et intracellulaires, corrélée à des altérations de l’ultra-structure cellulaire, a ainsi été mise en évidence. La confirmation de l’activité biocide des films nanocomposites, sur deux modèles procaryotes (Staphylococcus aureus et Escherichia coli), a révélé par ailleurs la nécessité d’un contact étroit entre microorganismes et revêtement. Enfin, la stabilité des propriétés des films nanocomposites a été évaluée. Une utilisation répétée des dépôts a mis en évidence une réduction de l’activité antifongique, corrélée à une augmentation de l’efficacité anti-adhésive, liée au relargage d’argent lors de la première utilisation
In the biomedical domain and the food industry, microbial adhesion to surfaces generates multiple negative consequences, in terms of human health, hygiene and safety of processed food. In this context, our approach is based on developing a 316L stainless steel surface treatment, to prevent microbial colonization. The surface modifications, mediated by chemical or physical treatment, did not promote Saccharomyces cerevisiae detachment, evaluated in vitro using a shear stress flow chamber. The interactions between the microbial surface and metallic elements of the passive film were hypothesized to play a predominant role in this strong adhesion. An original and dual strategy, based on a plasma process associating hexamethyldisiloxane polymerization and silver target bombardment in an asymmetrical radiofrequency discharge, was carried out and optimized. Stainless steel surfaces were thus coated with nanocomposite thin films (~ 175 nm), composed of an organosilicon matrix, exhibiting anti-adhesive properties towards S. Cerevisiae, in which were embedded silver nanoparticles, displaying a high antimicrobial reactivity. A large set of complementary analytical techniques, operating at different scales, was used to correlate nanocomposite film characteristics with their anti-adhesive and antimicrobial efficiency. A total inhibition of yeast cell adhesion was achieved, by increasing the matrix polar character, through oxygen addition during the plasma process. In parallel, a 1. 9 log reduction in viable counts was achieved for sessile yeast cells. Further experiments were dedicated to the thorough understanding of cellular changes induced by silver release. A deterioration of the secondary structure of proteins (cell wall, intracellular), combined with ultra-structure alterations, was observed. In addition, the biocide activity of the nanocomposite film was confirmed against two prokaryotic models (Staphylococcus aureus and Escherichia coli). The necessity of a direct contact between microorganisms and coating was demonstrated for a maximal antimicrobial efficiency. Lastly, the durability of the coating properties was assessed through a repeated use of the nanocomposite films. A decrease in the antifungal activity, coupled to an anti-adhesive property enhancement, was noticed and explained by the silver release during the first use

La conception des capteurs de pesage fait appel à trois éléments fondamentaux : le corps d'épreuve, la jauge de déformation et l'adhésif. Dans cette architecture, l'adhésif joue un rôle important ; la détermination de ses caractéristiques mécaniques demeure très difficile dans certains cas. Une méthodologie expérimentale conduisant à l'amélioration des caractéristiques mécaniques des adhésifs utilisés en pesage a été mise en oeuvre. Celle-ci tient compte de trois paramètres principaux : la température de cuisson, le temps de cuisson et la pression de collage. Les seuils d'apparition des microfissures ainsi que les seuils de propagation des criques dans le joint sont présentés. Une confrontation théorie-expérience (cf. Y. Gillibert et A. Rigolot) a été effectuée. Enfin, un développement de l'étude théorique effectuée par O. Volkersen sur les assemblages collés à double recouvrement, est proposé.

L'usine d'IBM Bromont se spécialise dans l'assemblage de processeur d'ordinateur. Les processeurs des ordinateurs sont soumis à des variations de température lorsqu'ils sont en fonction. Ceci cause des contraintes mécaniques dans le processeur et l'adhésif servant à relier le dissipateur thermique à la puce électronique et finit par occasionner des problèmes thermiques. Une bonne compréhension des phénomènes de l'adhésion et des types de contraintes mécaniques impliquées lors des variations de température est essentielle pour bien définir la problématique. En caractérisant les propriétés mécaniques et la microstructure de l'adhésif thermique ainsi que l'influence de l'environnement, il est possible d'analyser et de prédire le comportement de celui-ci dans un processeur. Le premier chapitre de cette étude présente la problématique vécue dans les assemblages de microélectronique. Les chapitres II, III et IV expliquent la théorie de l'adhésion des adhésifs et des méthodes de caractérisation. La méthodologie utilisée ainsi que les méthodes de calcul sont présentées dans le chapitre V. Les résultats montrés dans le chapitre VI se divisent en deux parties. D'abord, l'analyse de la microstructure, des propriétés chimiques et thermomécaniques de l'adhésif permettent de comprendre les deux matériaux étudiés. La détermination du meilleur traitement de surface pour chacun des adhésifs et la compréhension des phénomènes d'adhésion de même que l'influence de la cuisson et autres paramètres sur l'essai de cisaillement permettent de caractériser le comportement mécanique de l'adhésif thermique. La mécanique de rupture ajoute des informations sur la résistance à la propagation de fissure en mode I. En deuxième partie, l'influence de l'environnement sur les propriétés mécaniques en cisaillement et ceux de la mécanique de rupture permet de mesurer la dégradation que subit l'adhésif thermique dans un processeur. L'effet de l'humidité, de la température ainsi que du cyclage thermique simule la dégradation que subit l'adhésif thermique. Les deux adhésifs utilisés étaient des élastomères ayant des niveaux de réticulation différente. La caractérisation de l'adhésif permet de supposer que la résine utilisée est la même pour les deux adhésifs, soit le diméthylsiloxane. La forme des particules du renfort de l'adhésif no 1 est sphérique et de dimension fort variable. Le renfort de l'adhésif no 2 est plus petit et très bien dispersé dans la matrice. Le meilleur traitement de surface est l'acide nitrique (70% v/v) durant 3h suivi d'un plasma de 20 min. pour l'adhésif no 1 et d'un plasma de 20 min. pour l'adhésif no 2. L'adhésif no 2 a une meilleure résistance au cisaillement et à la propagation de fissure que l'adhésif no 1. L'essai de poutre double corrigée et encastrée ne s'est pas avéré un meilleur choix que l'essai de poutre double encastrée. L'adhésif no 1 est sensible à l'humidité sous forme aqueuse alors que l'adhésif no 2 est sensible à la température. La résistance à la propagation de fissure est nulle après 1082 cycles pour l'adhésif no 1 et 1407 cycles pour l'adhésif no 2. La dégradation de l'humidité est observable par mesure acoustique. Les conclusions majeures et les futurs travaux qui pourraient enrichir cette étude sont présentés dans le dernier chapitre. De manière sommaire, on peut conclure que cette étude a permis de caractériser et comparer deux adhésifs thermiques. Le comportement mécanique des adhésifs est très lié à sa microstructure et à son niveau de réticulation. L'essai de cisaillement permet d'obtenir la courbe de cisaillement, la résistance maximale, le module de rigidité, l'énergie de déformation et l'allongement à la rupture. L'énergie critique de propagation de fissure est une méthode applicable et valable pour les élastomères.