Rozprawy doktorskie: „Acier inoxydable – Surfaces – Texture”

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Dourgaparsad, Kevin. "Superhydrophobic bio-inspired microarchitectured stainless steel surfaces". Electronic Thesis or Diss., Université de Lille (2022-....), 2024. https://pepite-depot.univ-lille.fr/ToutIDP/EDSMRE/2024/2024ULILR009.pdf.

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Les surfaces superhydrophobes ont une faible mouillabilité à l'eau du fait de leur nature chimique et/ou de leur état de surface architecturé à plusieurs échelles (micro et nano). Les procédés de fabrication additive (FA) utilisant de l'acier inoxydable sont coûteux en raison du prix de la poudre d'acier inoxydable. De plus, la précision de ces technologies descend rarement en dessous de 200 μm. Les travaux présentés couplent deux technologies, à savoir l'impression 3D polymère et la coulée sous vide (fonderie à cire perdue) pour créer, à partir de déchets d'acier inoxydable, diverses surfaces bio-inspirées microtexturées en acier inoxydable 316L. Le moulage des détails micrométriques en fonderie d'acier inoxydable est un défi technique en raison de la tension superficielle élevée, de la viscosité dynamique élevée et de la température de travail élevée (1600°C). Diverses surfaces microtexturées bioinspirées (écailles de poisson, gouttes, nid d'abeille, etc.) ont été fabriquées avec succès. Un revêtement à l'échelle nanométrique a ensuite été appliqué par polymérisation plasma à pression atmosphérique afin de nanotexturer la surface, conduisant la surface à un comportement ultrahydrophobe. Enfin, diverses applications possibles pour ces surfaces, comme l'anti-fouling, l'anti-icing ou l'imprégnation d'huile végétale pour la mise au point de surface glissantes (SLIPS) sont explorées et discutées
Superhydrophobic surfaces have low water wetting due to their chemical nature and/or surface state structured at multiple scales (micro and nano). Additive manufacturing (AM) processes using stainless steel are expensive due to the cost of stainless steel powder. Additionally, the precision of these technologies rarely goes below 200 μm. The presented work combines two technologies, namely polymer 3D printing and vacuum casting (lost-wax casting), to create various bio-inspired microtextured surfaces in 316L stainless steel from stainless steel waste. Casting micrometric details in stainless steel foundry is a technical challenge due to high surface tension, high dynamic viscosity, and high working temperature (1600°C). Various bioinspired microtextured surfaces (fish scales, drops, honeycomb, etc.) have been successfully manufactured. A nanoscale coating was then applied through atmospheric pressure plasma polymerization to nanotexture the surface, leading to an ultrahydrophobic behavior. Finally, various potential applications for these surfaces, such as anti-fouling, anti-icing, or impregnation with vegetable oil for the development of slippery liquid-infused porous surfaces (SLIPS), are explored and discussed

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Stinville, Jean-Charles. "Evolution des microstructures et textures locales par nitruration plasma de l'acier 316L : répercussion sur sa durabilité en fatigue". Phd thesis, Chasseneuil-du-Poitou, Ecole nationale supérieure de mécanique et d'aéronautique, 2010. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00491846.

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Les matériaux métalliques de structure tels que les aciers, les alliages base titane, les superalliages base nickel utilisés dans les domaines de l'aéronautique, de l'énergie ou encore de l'automobile doivent être capables de résister à des sollicitations mécaniques sévères notamment de type fatigue dans des environnements agressifs. L'endommagement du à la fatigue se localise généralement en surface des matériaux. Il est donc souvent impératif d'améliorer les propriétés physiques et mécaniques de leur surface pour répondre au mieux aux exigences multiples qu'imposent les conditions de leur mise en service. Dans ce contexte, le PHYMAT a développé un ensemble de dispositifs d'élaboration originaux utilisant des ions de basse, moyenne ou haute énergie ainsi que des plasmas qui permettent de modifier les propriétés de surface des matériaux massifs ou d'élaborer des revêtements. En particulier, il a été mis au point des procédés de nitruration utilisant des ions de basse énergie : implantation-diffusion d'azote basse énergie-flux élevé et de nitruration plasma permettant d'introduire à température modérée (300-400°C) des atomes d'azote en solution solide de très fortes concentrations (20-25at%) sur des profondeurs particulièrement importantes (3-20μm). Les investigations dans le domaine de la fatigue misent en oeuvre par le LMPM ces dernières années sur des matériaux traités en surface montrent que des améliorations remarquables de durée de vie peuvent être obtenues y compris lorsque le traitement ne concerne qu'une épaisseur de l'ordre ou inférieure au micromètre. Ces résultats laissent penser que le procédé de nitruration plasma proposé permettrait alors d'améliorer les propriétés en fatigue de ces matériaux. En outre ce traitement présente le double avantage de pouvoir réaliser une nitruration des aciers inoxydables ce qui n'était pas possible auparavant et de pouvoir traiter des formes complexes non planes. Les résultats concernant la nitruration d'un acier inoxydable austénitique polycristallin de type 316L par ce procédé de nitruration plasma particulier ont permis de mettre en évidence différents phénomènes induits en surface. En particulier des effets importants de rotations cristallographiques des grains de surface ont été relevés conduisant à la création d'une texture de surface. Ces résultats ont été analysés à partir de mesures obtenues par EBSD sur de larges zones (LMPM). On montre notamment une tendance forte à la réorientation des grains vers les directions <111> et <001>. Ce processus s'accompagne de plasticité sous la forme de bandes de glissement et a même localement pour conséquence des phénomènes d'endommagement. Ces processus sont en grande partie dus à la dilatation des grains de surface lors de l'insertion d'azote en grande concentration pendant le traitement. L'étude des systèmes de glissement activés a permis de remonter en partie aux sollicitations mécaniques en surface dues au traitement (contrainte de compression résiduelle, dilatation normale à la surface). Il a été montré que le « gonflement » est directement lié à l'orientation cristallographique des grains (couplage EBSD - profilomètre optique interférométrique du LMS). Les expériences de diffraction des rayons X réalisées au PHYMAT ont permis de connaître plus précisément la structure de la zone nitrurée. Du coté des propriétés mécaniques, ont à pu mettre en évidence par des séries d'essais mécaniques de fatigue oligocyclique sous déformation plastique imposée (LMPM), une augmentation considérable des propriétés en fatigue (durée de vie multiplié par 3 fois sous forte déformation plastique imposée). Les nombreux essais menés au cours de l'année 2009 ont permis de montrer par leurs analyses que l'amélioration des propriétés en fatigue est directement liée aux contraintes de compression dans la couche nitrurée. Plus les contraintes de compression dans la couche sont élevées, plus la durée de vie en fatigue est importante. Ce résultat est remarquable en ce qui concerne la fatigue des aciers nitrurés. Le lien entre les modifications de la structure en surface du matériau et les conséquences sur l'amélioration en fatigue a été fait.

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Kozlova, Olga. "Brasage réactif Cu/acier inoxydable et Cu/alumine". Grenoble INPG, 2008. http://www.theses.fr/2008INPG0072.

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Dans ce travail nous étudions les aspects physicochimiques et mécaniques des joints brasés cuivre/acier inoxydable et cuivre/alumine. Dans la partie physicochimique nous étudions la mouillabilité, la réactivité aux interfaces et la microstructure des joints brasés. La partie mécanique porte sur les joints cuivre/alumine obtenus par brasage réactif et comprend des tests de traction et des essais de décollement par poinçon. A partir de résultats obtenus nous proposons des solutions optimales d'assemblage en terme de température, de durée de brasage et de composition des alliages de brasure
In this work we study the physico-chemical and mechanical aspects of the copper/stainless steel and copper/alumina brazed joints. In the physico-chemical part we study the wettability, the reactivity at the interfaces and the microstructure of the brazed joints. The mechanical part relates to the copper/alumina joints obtained by reactive brazing and includes tensile tests and shaft loaded blister tests. From the results we propose optimal solutions of assemblies in term of temperature, brazing time and composition of the braze

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Mercier, Virginie. "Contribution à l'étude des propriétés acido-basiques et d'adhésion de surfaces d'aciers inoxydables". Grenoble INPG, 1999. http://www.theses.fr/1999INPG0159.

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Les proprietes acido-basiques de films passifs sur aciers inoxydables sont examinees en relation avec l'adherence de ces aciers a des revements organiques. Plusieurs etats de surface (realises industriellement ou au laboratoire) d'un meme acier austenitique aisi 304 ont ete etudies dans ce travail. Des caracterisations topologiques et chimiques de surface ont permis de les distinguer en termes de rugosite et du rapport de leurs deux principaux elements constitutifs : cr/fe. Les films passifs, principalement constitues d'oxydes et d'hydroxydes - exhibent generalement des proprietes semi-conductrices. La charge d'espace, s c, developpee dans le film passif en contact avec un electrolyte, a ete utilisee de maniere originale pour estimer le caractere acide ( s c positive) ou basique ( s c negative) du film passif ; plus importante est sa valeur, plus important sera le caractere acide ou basique. Les valeurs de charges d'espace ont ete mesurees par des techniques electrochimiques, utilisees classiquement (photoelectrochimie, spectroscopie d'impedance) ou de maniere plus novatrice (chrono-amperometrie). Les resultats obtenus ont permis un classement des etats de surface en termes d'acidite croissante. Parallelement, des tests d'adhesion (clivage) ont permis la classification de ces memes etats de surface en terme de resistance a la propagation d'une fissure au sein d'un joint colle acier inox/resine epoxidique/acier inox. L'examen post-ouverture de tels joints montre que la rupture de ces joints est adhesive. L'examen comparatif de l'ensemble des resultats confirme que, dans les cas etudies, l'acido-basicite des films passifs a une influence sur l'adhesion metal/polymere, et montre qu'elle depend du rapport cr/fe en surface et peut etre evaluee a partir de l'approche electrochimique proposee.

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Komla, Adéchion. "Etude de la texture de couches à propriétés optiques et catalytiques spécifiques obtenues à partir d'aciers inoxydables". Toulouse 3, 1991. http://www.theses.fr/1991TOU30277.

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Ce travail concerne la caracterisation de couches de conversion d'aciers inoxydables qui presentent des proprietes specifiques en vue d'applications dans le domaine de la conversion de l'energie solaire et de la catalyse (hydrogenation, combustion). Ces couches sont obtenues par traitement chimique ou electrochimique d'aciers ferritiques et austenitique. Pour interpreter leurs proprietes, il est indispensable de prendre en compte, en plus de la composition chimique, les proprietes de texture. Ces dernieres ont ete etablies a l'aide des methodes de caracterisation de surface et principalement de la rugosimetrie et de methodes electrochimiques. Nous avons procede a l'etude d'un materiau de reference correspondant aux couches optiques selectives solaires obtenues sur acier ferritique. Le materiau est constitue d'une couche rugueuse, microporeuse, d'epaisseur 200 nm environ et presentant un caractere fractal (dimension fractale de l'ordre de 2. 27 a 2. 40 selon la methode). Le domaine d'autosimilarite s'etendrait de quelques nanometres a quelques microns. La morphologie et la dimension des pores ont ete determinees a l'aide des diagrammes d'impedance. Ces resultats conduisent a la representation d'un materiau tres divise, a la base d'une modelisation permettant d'expliquer et de prevoir ses proprietes optiques solaires. Des couches a proprietes optiques identiques obtenues a partir d'aciers de natures differentes, presentent des textures nettement differenciees. La combinaison de texture et de composition chimique appropriees permet effectivement l'obtention de proprietes identiques mais les differences de texture entrainent des aptitudes particulieres pour les divers revetements. L'influence des conditions de preparation a ete etudiee. Il s'agit de la duree d'elaboration, du mode de sechage, du traitement d'oxydation thermique et du traitement d'oxydation chimique. Des proprietes differentes peuvent etre obtenues de facon simple en modifiant le temps de preparation. Il est ainsi possible de preparer des materiaux de nature chimique analogue mais de dimension fractale variable. Les traitements posterieurs d'oxydation thermique et chimique preservent en general le caractere fractal du materiau mais entrainent une modification chimique de la couche. Le caractere catalytique des couches et en tout cas les possibilites d'impregnation par des pigments organiques ou mineraux ou des particules metalliques sont directement lies aux caracteristiques de porosite. La discussion est organisee autour des points suivants: la complexite du materiau, la variabilite des proprietes de texture qui peuvent lui etre conferees et l'ecart susceptible d'exister suivant les methodes entre les dimensions fractales

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Chassignole, Bertrand. "Influence de la structure métallurgique des soudures en acier inoxydable austénitique sur le contrôle non destructif par ultrasons". Lyon, INSA, 2000. http://theses.insa-lyon.fr/publication/2000ISAL0107/these.pdf.

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Les caractères anisotrope et hétérogènes des structures de solidification des soudures acier inoxydable austénitique rendent difficile leur contrôle non destructif par ultrasons. L'objectif est de montrer l'utilité de la simulation numérique, couplée à un modèle de description des soudures adapté, pour étudier les perturbations du faisceau ultrasonore. L'objectif est de monter l'utilité de la simulation numérique, couplée à un modèle de description des soudures adapté, pour étudier les perturbations du faisceau ultrasonore. La structure étant dépendante du procédé et de la position de soudage, plusieurs maquettes sont étudiées dont les soudures en acier 316L du circuit primaire des réacteurs eau pressurisée. Différentes méthodes de caractérisation (observations métallographiques de diffractions des RX, EBSD) révèlent des grains allongés et orientés selon un axe cristallographique <100>. Une symétrie élastique orthotrope est mise en évidence dont les propriétés (constantes et axes de symétrie) sont déterminées par des mesures de vitesses ultrasonores. Ces résultats, complétés par une analyse d'images sur des coupes métallographiques, ont permis de considérer les soudures, pour la propagation des ondes ultrasonores, comme un ensemble de domaines élastiques homogènes. La propagation à travers ces différents domaines a été modélisée à l'aide du code aux éléments finis ULTRASON 2D et du code semi-analytique CHAMPS-SONS 3D. Des études expérimentales en transmission et en échographie, pour des ondes de compression et de cisaillement, permettent de quantifier les perturbations du faisceau ultrasonore (déviation et division du faisceau, pertes d 'amplitude). Les études de simulation associées valident le modèle de description adopté et montrent l'intérêt de cette modélisation pour prévoir les déviations et expliquer l'origine des différents échos. La sensibilité des codes aux diverses données d'entrée est discutée. Des mesures du coefficient d'atténuation ont été effectuées afin de prendre en compte ultérieurement ces mécanismes dans les codes de calcul
The anisotropic and heterogeneous features of the solidification structure of austenitic stainless steel welds disturb the ultrasonic non destructive testing. The aim is to show the purpose of numeric modelling, coupled to a convenient weld description model, to study the perturbations of the ultrasonic beam. Because of the dependence of the welding process and position on the structure, several mockups are studied, including welds from the primary circuit of PWR nuclear power stations. Several methods of characterization (metallographic observations, RX diffraction, EBSD) show long shape solidification grains and a texture with a <100> growing direction. An orthotropic elastic symmetry is revealed which properties (elastic constants and symmetry axes) are identified by measurements of ultrasonic velocities. These results, completed by image processing on metallographic cuts, allow considering welds as a set of elastic homogeneous domains with regards to ultrasonic propagation. The propagation through these domains has been simulated with ULTSON, a 2D finite element code, and CHAMP-SONS, a 3D semi-analytical code. Experimental studies in transmission and echography modes for pressure and shear waves, allow to quantify the perturbations of the ultrasonic beam (skewing, splitting and attenuation). The different modelling studies validate the weld description model and show the interest of this modeling to forecast skewing and explain the origin of the different echoes. The codes' sensitivity to input data is discussed. Finally, measurements of the attenuation coefficient, which depends on the elastic properties, are realized in order to introduce subsequently this parameter in modelling codes

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Fort, Pascal. "Analyse du traitement de surface d'un acier inoxydable ferritique en vue d'applications solaires". Toulouse 3, 1990. http://www.theses.fr/1990TOU30073.

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Ce travail s'inscrit dans le developpement d'une methode originale d'elaboration de surfaces selectives pour la conversion photothermique. Il vise a caracteriser la couche obtenue par conversion chimique en milieu acide, a expliquer ses proprietes optiques et a proposer un mecanisme de formation. La surface la plus selective mesure environ 150 nm et se compose de 3 zones. Elle est formee essentiellement d'oxydes de fe et de cr avec des degres d'oxydation variables avec la profondeur, le principal est la magnetite cristallisee. La couche est poreuse et presente une surface specifique elevee. Les proprietes optiques dependent de la composition chimique et de la morphologie. Un modele permet d'expliquer ces proprietes a partir de la composition, de l'epaisseur et de la porosite. Le mecanisme de formation des couches est propose sur la base des etudes electrochimiques et gazometriques. Il comporte 2 etapes: la dissolution du film passif de l'acier, puis la croissance de la couche debutant par une breve phase acceleree et se poursuivant par une phase stationnaire. Les molecules d'alcool propargylique du bain de traitement inhibent la dissolution de l'acier et les autres especes (acide sulfurique, thiosulfate) concourent a la formation de la couche

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Fricout, Gabriel Yrieix. "Propriétés morphologiques et optiques des surfaces rugueuses". Paris, ENMP, 2004. https://pastel.archives-ouvertes.fr/pastel-00001102.

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Dans cette thèse, nous nous intéressons à l’aspect général des surfaces rugueuses, et tout particulièrement à celui de surfaces d’acier, revêtues ou non,pouvant se destiner à de très larges domaines d’applications. Par aspect de surface, nous entendons ici caractéristiques générales de texture sans nous focaliser sur des défauts très localisés. Actuellement, le contrôle de l’aspect des surfaces en phase de production s’obtient par échantillonnage régulier du produit et par comparaison visuelle avec des échantillons de référence. Non seulement cette méthode ne permet pas un contrôle continu des tôles produites, mais elle introduit également une certaine subjectivité dans l’évaluation de leur apparence. Dans un premier temps, nous développons un système de caractérisation des surfaces basé sur l’extraction de descripteurs morphologiques (segmentation des surfaces, granulométrie, courbe de tortuosité) et statistiques (courbe de covariance, histogramme des pentes, orientation des normales). Nous nous intéressons ensuite à la distribution, et en particulier à la variance, de ces descripteurs lorsque l’on observe plusieurs fois une même surface en plusieurs endroits différents. Ceci nous amènera tout d’abord à utiliser des techniques de géostatistique puis à exploiter des méthodes de sur-échantillonnage de type bootstrap dans des situations délicates de dépendance entre variables. Dans un second temps, nous proposons une méthode statistique basée sur plusieurs étapes d’analyse factorielle permettant de choisir un espace de représentation adapté à la mise en oeuvre d’une classification bayesienne. Cette méthodologie générale d’étude des surfaces sera ensuite appliquée à une situation réelle : la classification automatique de surfaces de type "peau d’orange" en fonction de la qualité de leur aspect. Après plusieurs essais en laboratoire, nous étudions la mise en ligne d’un système d’acquisition d’images de façon à mettre en place un contrôle systématique de l’aspect des surfaces lors de leur production. Pour améliorer encore les performances de notre système, nous envisageons une possible caractérisation des surfaces par des arbres d’inondation et nous développons un algorithme de division d’arbre en sous-arbre afin d’appliquer des méthodes de bootstrap à ces structures particulières. Enfin, nous nous intéressons au comportement optique des surfaces à travers deux problèmes. Nous simulons d’abord, à partir de données topographiques, l’image caméra que l’on obtiendrait dans une configuration optique donnée, puis nous abordons le problème inverse, qui consiste à calculer la topographie d’une surface à partir d’une seule image caméra. Tous ces éléments s’inscrivent dans le cadre d’un effort marqué des producteur d’acier en général, et d’Arcelor en particulier, pour mieux comprendre la notion d’esthétisme pour les surfaces afin de prévoir et même d’anticiper les attentes des utilisateurs en ce domaine. Dans cette optique, les outils que nous avons développés ouvrent des perspectives pour tenter de caractériser au mieux la "surface idéale" pour une application donnée
In this PhD, we have focused our interest on studying general aspect of rough surfaces and particularly steel surfaces, that can be coated and designed for any kind of applications. In the following, the words surface aspect have to be understood as general texture characteristics without taking into account local defects. The control of such an aspect during production process is performed by regular sampling of the product and visual comparison with a reference data set. This method does not only forbid a continuous quality control of surface aspect, but also introduces a very subjective part in surfaces appearance evaluation. Firstly, we develop a set of morphological features (based on surface segmentation, tortuosity map, granulometry. . . ) as well as statistical features (covariance curve, slopes histogram. . . ), that leads us to surface characterization. The question of features stability is then considered by means of features variance when a large surface is characterized several times using independent observation windows. Some geostatistical tools enable us to address this problem in some particular cases and bootstrap over-sampling is also introduced with special care to statistical dependence between variables. A statistical method based on different steps of factorial analysis is then introduced in order to chose a representation space that is well suited for bayesian classification. This very generic methodology for analyzing surface texture is then applied to a real problem. We study the automatic classification of surfaces with "orangepeel" aspect according to the quality of their appearance. Once successful experiments were performed in laboratory using interferometric microscopy, we design a vision system based on a collimated source and a matricial camera, so that an automatic and systematic quality control of surface aspect can be set up on production line. In order to improve our classifier performance, the possibility of using flooding trees for texture characterization is considered and we develop an algorithm to divide a flooding tree into subtrees so that bootstrap techniques become usable with such a particular data structure. Finally, the optical behavior of surfaces is modeled by the way of ray casting in order to simulate the image obtained by a camera under specific lighting conditions. Reciprocally, we propose an algorithm to compute a surface topography if only a single camera image is known. All these points join a recent dynamic coming from steel industry in general and Arcelor group in particular, that should lead to a better understanding of esthetic for surfaces, the final aim being the prediction and anticipation of consumer’s desires in this particular field. Considering this, our tools open perspectives for defining the "ideal surface" for a given application

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Badin, Valentin. "Création de surfaces poreuses sur des aciers inoxydables par réduction d’oxydes sous H2 à haute température". Thesis, Paris Sciences et Lettres (ComUE), 2016. http://www.theses.fr/2016PSLEM009/document.

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Un procédé de création de surfaces poreuses sur deux aciers inoxydables respectivement austénitique et ferritique a été étudié. Ce procédé est en deux étapes. Une couche d’oxyde, dont l’épaisseur et la composition sont contrôlées, est d’abord générée par de la vapeur d’eau à 1100 °C. Puis cette couche est ensuite réduite par du dihydrogène à haute température. Ces travaux ont pour objectifs de mieux comprendre les mécanismes de formation des pores ainsi que l’influence des divers paramètres de réaction, tant pour l’oxydation que pour la réduction.Une caractérisation complète des couches d’oxydes a été d’abord réalisée. Le principal paramètre influent est la structure de l’alliage, austénitique ou ferritique. Par la suite, les surfaces poreuses ont été étudiées afin d’établir, étape par étape, les mécanismes mis en jeu.Il a été établi que la non-stœchiométrie des oxydes de fer préalablement formés sur l’acier austénitique est à l’origine de la formation des pores sur la surface de cet acier.Un nouveau type de porosité a pu être obtenu par la formation préalable de couches d’oxydes riches en chrome formées sur l’acier ferritique. Les morphologies ainsi que les mécanismes sont ici totalement différents. Un processus de formation des pores spécifique a été proposé
A process for pore creation on the surface of two stainless steels, respectively austenitic and ferritic, has been investigated. That process follows two steps. An oxide scale with controlled thickness and composition is firstly generated by water vapour exposition at 1100 °C. That layer is subsequently reduced at high temperature by dihydrogen. The present work aims to better understand the mechanisms of pore formation and the influence of various reaction parameters on both oxidation and reduction course.A comprehensive characterisation of the oxide layers has been first performed. The main parameter is the alloy structure, austenitic or ferritic. The porous surfaces have been thereafter studied to establish step by step the formation mechanisms involved.It was demonstrated that the non-stoichiometry of iron oxides formerly developed on the austenitic steel is behind the pore growth mechanism on that steel.A new kind of porosity could be obtained through the preliminary building of chromium-rich oxide scales on the ferritic steel. The morphologies are in that case completely different as well as the pore formation mechanism. A specific process for the pore growth has been proposed

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Garrain, Pierre-Alain. "Etude ab initio de l'adsorption d'acides aminés et peptide sur surfaces modèles d'acier inoxydable". Phd thesis, Université Pierre et Marie Curie - Paris VI, 2011. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00722645.

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L'acier inoxydable est utilisé dans de nombreuses applications biomédicales. Au contact d'un environnement biologique, des protéines s'adsorbent à la surface des aciers inoxydables. La maîtrise de la biocompatibilité nécessite la connaissance à l'échelle moléculaire de l'interaction biomolécule- surface. Nous développons une approche " bottom up " de cette interaction déclinée selon 3 axes : Complexification de la surface : Les films passifs en surface des aciers inoxydables sont composés à la fois d'oxydes de chrome et de fer et la surface α-Cr2O3 (0001) représente un modèle pertinent de ce film passif. Nous avons tout d'abord étudié l'adsorption des acides aminés (AA) sur une surface de Cr2O3 anhydre. Les acides aminés acides et basiques interagissent le plus fortement avec Cr2O3. Nous avons mis en évidence une différence de réactivité entre Cr2O3, Fe2O3 et un film de Cr2O3 enrichi en Fer en extrême surface, imputable à la structure électronique des cations Cr3+ et Fe3+. Activité de l'eau : Elle a été prise en compte en modélisant une surface hydroxylée et en extrapolant à l'interface solide liquide. L'étude de l'adsorption des AA sur une surface hydroxylée (en sphère externe) et en substitution de groupements -OH de surface a montré que seuls les acides aminés acides (Glu, Asp) peuvent s'adsorber en sphère interne. La formation de couches auto-assemblées de sphère externe est favorisée pour les acides aminés hydrophobes. Taille de la biomolécule : Dans cet optique nous avons développé une nouvelle méthodologie pour l'étude de l'adsorption de peptides sur des surfaces bien définies. Cette méthodologie est appliquée à l'exemple de l'adsorption du dipeptide de l'acide glutamique Glu2 sur Cr2O3. Une adsorption par multi-ancrage des résidus, de type sphère interne, est calculée.

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Touzin, Maryse. "Évaluation de la stabilité d'une couche mince de simili-téflon déposée par plasma sur un substrat d'acier inoxydable". Thesis, Université Laval, 2009. http://www.theses.ulaval.ca/2009/26178/26178.pdf.

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En raison de ses propriétés mécaniques adéquates, de sa facilité de mise en forme et de son historique dans le domaine des dispositifs médicaux, l’acier inoxydable est présentement un des matériaux privilégiés pour la fabrication des tuteurs vasculaires métalliques. Toutefois, une certaine polémique subsiste quant à l’utilisation de ce matériau. En effet, lorsqu’il est implanté à l’intérieur du corps humain, qui est considéré comme un environnement biologique agressif, il est sujet, entre autres, à la corrosion par piqûres, entraînant alors le relargage d’ions cancérigènes et la dégradation de ses propriétés mécaniques. Afin d’améliorer les performances à long terme des tuteurs vasculaires, un protocole de modification de la surface d’acier inoxydable par déposition plasma fut élaboré précédemment. Deux étapes successives ont alors été appliquées à la surface d’acier inoxydable : tout d’abord un prétraitement de la surface permettant de la nettoyer et de la polir et ensuite une déposition par plasma d’une couche mince de simili-téflon. Au cours de ce projet de maîtrise, des protocoles expérimentaux ont été conçus et validés et des essais ont été réalisés afin de vérifier la stabilité et l’efficacité de la couche de simili-téflon sur le substrat d’acier inoxydable. Dans un premier temps, des essais effectués dans des bains statiques visant à vérifier la stabilité de la couche ont été réalisés. Les couches de simili-téflon avant et après vieillissement ont alors été comparées à l’aide de différentes techniques d’analyse de surface. Par la suite, l’efficacité de la couche de simili-téflon à protéger la surface d’acier inoxydable contre la corrosion a été vérifiée grâce à des essais de corrosion accélérés; c’est-à-dire des essais de polarisation. Différentes conditions de la surface d’acier inoxydable ont alors été comparées : l’acier inoxydable tel que reçu, prétraité et finalement prétraité avec déposition de la couche de simili-téflon. Dans ces trois cas, l’échantillon était soit non-déformé ou déformé à 25%, ce qui représente la déformation maximale du tuteur lors de son déploiement. Les expériences ont permis de démontrer que la couche de simili-téflon telle qu’étudiée, bien qu’instable, retardait le phénomène de corrosion de la couche d’acier inoxydable. D’autre part, un protocole approprié permettant de tester la stabilité et l’efficacité de ce type de couche a pu être développé lors de ce projet de maîtrise et ce dernier pourra servir à tester des couches réalisées avec différentes conditions de déposition.
Metallic stents are mainly made of 316L stainless steel. Even though this material possesses the required mechanical properties needed in a stent, its long-term safety is still controversial. Indeed, in the aggressive biological environment, this material is prone to localized corrosion attack and possible corrosion products include elements classified as carcinogenic. To improve the long-term safety of the 316L stainless steel stents, a multi-step process was previously developed in our laboratory to isolate the stainless steel surface from the body fluid by depositing an ultra-thin plasma-polymerized fluorocarbon coating. To ensure the safety and effectiveness of the ultra-thin film, a series of tests was performed. In this context, the aim of this project is to develop and realize tests allowing the evaluation of both the stability and the efficiency of the coating. Firstly, to evaluate the stability, static immersion tests were performed in different solutions. Aged and non-aged surfaces were then characterized and compared by using different surface analyses methods. Secondly, the effectiveness of the ultra-thin film against general and localized corrosion was verified using accelerated corrosion tests; i.e. cyclic polarization tests and Tafel plot corrosion measurements. In this case, different surface conditions were tested and the results were compared to see if the coating was efficient on flat substrate and under a plastic deformation, to which it will be submitted when put in the human body. Even though part of this study has shown that the ultra-thin film was unstable in an aqueous environment, another part has shown that combined pre-treatment and ultra-thin film increased the corrosion resistance of stainless steel. Furthermore, an appropriate protocol to evaluate those properties has been developed and will be most useful to evaluate future coatings deposited under different conditions.
Inscrite au Tableau d'honneur de la Faculté des études supérieures

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Tarrade, Jeanne. "Conception de surfaces superhydrophobes anti-bioadhésives". Thesis, Nice, 2014. http://www.theses.fr/2014NICE4040.

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La contamination des matériaux par les bactéries est un processus naturel et spontané pouvant être à l’origine de graves infections. Actuellement, les techniques de lutte contre la biocontamination font appel à l’utilisation de matériaux biocides. Ces méthodes sont cependant sujettes à controverse puisqu’il a été mis en évidence qu’elles pouvaient être toxiques, que leur efficacité pouvait diminuer dans le temps et surtout qu’elles pouvaient participer à rendre les bactéries de plus en plus résistantes. La formation d’un biofilm impliquant l’adhésion des bactéries sur les surfaces, de nouvelles stratégies ont été développées par la conception de surfaces limitant leurs interactions avec les bactéries, telles que les surfaces anti-adhésives superhydrophobes. En effet, dans ce cas, l’adhésion est réduite par la présence d’une couche d’air entre les bactéries et la surface. Dans ce projet, deux matériaux ont été rendus superhydrophobes : un acier inoxydable 316 par électrodéposition de polymères hydrocarbonés ou fluorés dérivés du poly(3,4- éthylènedioxythiophène), et un PET par des traitements plasma successifs d’oxygène, de polypyrrole et de CF4. Le contrôle des paramètres expérimentaux ont permis d’obtenir des surfaces d’hydrophobie et de morphologie variables de façon à pouvoir étudier l’influence de ces propriétés physico-chimiques sur la bioadhésion et la formation de biofilm de trois souches bactériennes : P. aeruginosa, L. monocytogenes et S. aureus. Il a ainsi été mis en évidence, dans les conditions testées, l’importance de la présence de fonctions fluorées associée à une structuration contrôlée pour diminuer la biocontamination de surfaces
Bacterial surface contamination is a natural and spontaneous process involved in serious infections. Currently, biocidal materials are used to avoid the biocontamination. However, these methods are not sufficient because of their toxicity, their loss of efficiency over time and mainly because they can make the bacteria more resistant.The biofilm formation involving the bacterial adhesion on surfaces, new strategies have been developed with the conception of surfaces reducing their interactions with bacteria, such as superhydrophobic surfaces. In fact, bacterial adhesion could be reduced by the presence of an air layer between superhydrophobic surface and bacteria. In this project, two substrates have been made superhydrophobic: 316 stainless steel by electrodeposition of hydrocarbon or fluorocarbon polymers, derived from poly(3,4- ethylenedioxythiophene), and PET by successive plasma treatments of oxygen, polypyrrole and CF4. The control of experimental parameters led to different water repellency and surface morphologies, and allows the study of the effect of these physico-chemical properties on the bioadhesion and the biofilm formation with three bacteria: P. aeruginosa, L. monocytogenes and S. aureus. Thus, it has been shown the important role of fluorinated chains and controlled surface structures to reduce the surface biocontamination

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Kempf, Didier. "Caractérisation mécanique des surfaces et interfaces aux échelles micrométrique et nanométrique : étude des processus d’oxydation et de piqûration". Dijon, 2007. http://www.theses.fr/2007DIJOS061.

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Prédire la durée de vie des alliages métalliques nécessite de comprendre les rôles des paramètres mécaniques, physiques et chimiques dans l’amorçage et la propagation des piqûres. L’objectif de ce travail est de développer de nouvelles méthodes d’analyse en mécanique aux échelles microscopiques pour cartographier les gradients de déformation et les propriétés mécaniques à la surface des alliages métalliques, en prenant en compte leur microstructure complexe. Ces méthodes seront appliquées à l’étude des processus d’oxydation et de piqûration et des critères mécano-électrochimique seront proposés. Dans un premier temps, les gradients de déformation liés à l’application d’un chargement mécanique dans le domaine plastique sont cartographiés aux échelles microscopiques à l’aide des micro-jauges métalliques. Les relations entre la microstructure, les déformations plastiques et les mécanismes de piqûration sont ensuite étudiées. Dans un deuxième temps, l’influence de la microstructure sur les mécanismes d’oxydation des aciers inoxydables duplex a été quantifiée à l’échelle microscopique. Des réseaux de plots non métalliques ont été utilisés pour cartographier les déformations à l’interface entre le substrat et le film d’oxydes sur des éprouvettes oxydées thermiquement. La technique de spectroscopie Auger locale a été utilisée pour quantifier les épaisseurs et les compositions des films d’oxydes. Afin d’identifier les lois de comportement des alliages métalliques à l’échelle des grains, des tests de nano-indentation avec plusieurs géométries d’indenteurs ont été effectués et analysés selon des modèles issus de la littérature. En couplant la nano-indentation à la diffraction des rayons X et à la simulation numérique par éléments finis du test de nano-indentation, nous avons adapté les modèles existants pour déterminer les propriétés élasto-plastiques du matériau. Un premier modèle numérique par éléments finis prédictif a alors été développé
To predict the service time of metallic alloys, a multi-disciplinary approach is essential. The roles of mechanical, physical and chemical parameters on pit initiation will be studied. The aim of this present work is to develop new mechanical methodologies at the microscopic scale to quantify the strain gradients and the mechanical properties of the alloy surfaces. These specific methodologies will be applied to the study of the influence of the microstructure and the mechanics in the oxidation and pit initiation process. First, strain gradients induced by a mechanical solicitation will be quantified at the microscopic scale using the grating method (with metallic dots of 70 nm in diameter). A study on the influence of the heterogeneous strain fields and microstructure on pit initiation is proposed. Second, the influence of microstructure and strain mapping on the oxidation process of duplex stainless steel at the microscopic scale was studied. Grating method with non-metallic dots was used to map the heterogeneous strain field at the interface between the substrate and the thermal-oxide film. Local Auger spectroscopy was used to determine the thickness and the compositions of oxide films. At last, nano-indentation tests have been done to identify the behaviour laws of the duplex stainless steel at the grain scale. Many tests have been done with different indenter geometries in order to apply the analytical models available in the literature. The elasto-plastic parameters have been determined coupling the nano-indentation test with X-ray diffraction and finite element simulation of the nano-indentation test. Then, the grain rheologies founded have been inserted in a predictive finite element model of the duplex stainless steel behavior

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Debrune-Metzger, Anne-Marie. "Contribution à l'étude des phénomènes de biocorrosion dans les assemblages soudés en acier inoxydable austénitique". Compiègne, 1991. http://www.theses.fr/1991COMPD400.

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Les phénomènes de biocorrosion, sur les assemblages soudés en acier inoxydable austénitique, se manifestent sous la forme de corrosion localisée dans certaines zones de la soudure. Le soudage par fusion, en établissant la continuité métallique, entraîne des modifications des caractéristiques du métal (état de surface; composition, constitution, structure métallurgique; état des contraintes) qui favorisent le développement de la corrosion induite par les micro-organismes. L'état de surface de la soudure apparaît être essentiel puisqu'il permet l'amorçage de la biocorrosion dans certaines zones : en diminuant l'aptitude à la passivation du métal, augmentant ainsi sa plus grande sensibilité à la corrosion; en favorisant l'accrochage privilégié des micro-organismes dans certaines zones.

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Mineur, Marie. "Conditions locales d'amorçage des fissures de fatigue dans un acier inoxydable de type 316L : aspects cristallographiques (EBSD)". Poitiers, 2000. http://www.theses.fr/2000POIT2266.

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Les caracteristiques microstructurales des metaux et alliages metalliques conditionnent fortement les processus de deformation et d'endommagement qui gouvernent leur durabilite en fatigue. Dans ce contexte, nous avons etudie l'influence de la texture cristallographique sur les conditions d'amorcage et de croissance de fissures dans le cas d'un acier inoxydable austenitique 316l teste a 20\c. Pour cela, les caracteristiques cristallographiques locales au niveau d'une population representative de fissures formees en surface ont ete etablies par diffraction des electrons retrodiffuses (ebsd). L'analyse des resultats montre qu'a la fois l'activite des systemes de glissement et les conditions locales d'emergence en surface des bandes de glissement controlent l'amorcage de fissures transgranulaires. Les fissures intergranulaires ou s'amorcant aux joints de macle dependent des desorientations relatives et de l'activite de glissement de part et d'autre des joints. Les domaines angulaires (inclinaison des plans de glissement, directions de glissement, desorientation,) particulierement favorables a l'amorcage ont ete determines pour chaque type de fissure. De plus, des analyses comparatives conduites sur des echantillons testes sous air et sous vide revelent que le processus d'amorcage depend egalement d'effets d'environnement couples aux conditions locales de deformation en surface. Enfin, on met en evidence que les premiers stades de croissance des microfissures sont egalement gouvernes par les conditions locales de surface qui regissent l'amorcage de fissures.

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Robbe-Valloire, François. "Influence des teneurs en carbone et azote sur le cordage et l'aptitude à l'emboutissage d'aciers inoxydables Fe-17% Cr stabilisés au titane". Paris 11, 1987. http://www.theses.fr/1987PA112514.

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Mise en évidence de la dépendance du défaut de surface dénomme "cordage" et de caractéristiques d'emboutissage retreint avec les teneurs en carbone et azote de tôles minces en acier inoxydable ferrique fe-17% Cr stabilise par addition de titane

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Pierre-Alain, Garrain. "Etude ab initio de l'adsorption d'acides aminés et peptide sur surfaces modèles d'acier inoxydable". Phd thesis, Université Pierre et Marie Curie - Paris VI, 2011. http://pastel.archives-ouvertes.fr/pastel-00727391.

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L'acier inoxydable est utilisé dans de nombreuses applications biomédicales. Au contact d'un environnement biologique, des protéines s'adsorbent à la surface des aciers inoxydables. La maîtrise de la biocompatibilité nécessite la connaissance à l'échelle moléculaire de l'interaction biomolécule- surface. Nous développons une approche " bottom up " de cette interaction déclinée selon 3 axes : Complexification de la surface : Les films passifs en surface des aciers inoxydables sont composés à la fois d'oxydes de chrome et de fer et la surface α-Cr2O3 (0001) représente un modèle pertinent de ce film passif. Nous avons tout d'abord étudié l'adsorption des acides aminés (AA) sur une surface de Cr2O3 anhydre. Les acides aminés acides et basiques interagissent le plus fortement avec Cr2O3. Nous avons mis en évidence une différence de réactivité entre Cr2O3, Fe2O3 et un film de Cr2O3 enrichi en Fer en extrême surface, imputable à la structure électronique des cations Cr3+ et Fe3+. Activité de l'eau : Elle a été prise en compte en modélisant une surface hydroxylée et en extrapolant à l'interface solide liquide. L'étude de l'adsorption des AA sur une surface hydroxylée (en sphère externe) et en substitution de groupements -OH de surface a montré que seuls les acides aminés acides (Glu, Asp) peuvent s'adsorber en sphère interne. La formation de couches auto-assemblées de sphère externe est favorisée pour les acides aminés hydrophobes. Taille de la biomolécule : Dans cet optique nous avons développé une nouvelle méthodologie pour l'étude de l'adsorption de peptides sur des surfaces bien définies. Cette méthodologie est appliquée à l'exemple de l'adsorption du dipeptide de l'acide glutamique Glu2 sur Cr2O3. Une adsorption par multi-ancrage des résidus, de type sphère interne, est calculée.

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Loable, Carole. "Différentes approches d’ingénierie de surface pour des applications biomédicales". Thesis, Université Grenoble Alpes (ComUE), 2015. http://www.theses.fr/2015GREAI098/document.

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AISI 316L est un acier inoxydable couramment utilisé comme biomatériau grâce à des propriétés telles qu'une résistance à la corrosion élevée. Cependant, en cas d'attaque corrosive, ils sont susceptibles de libérer des ions métalliques qui peuvent provoquer des allergies. En outre, plusieurs défaillances d'implants ont été rapportées et reliées au fait que leur résistance à la corrosion localisée est néanmoins limitée. Dans ce sens, cette thèse vise à évaluer différentes approches visant à améliorer la résistance à la corrosion de l'acier inoxydable 316L pour des applications biomédicales à l'aide de deux stratégies: (1) la modification de la composition au sein de l'alliage et (2) la modification de la surface.La composition globale de l'acier inoxydable 316L a été modifiée avec l'addition d'azote. Des coulées ‘laboratoire' avec des compositions contrôlées ont été testées dans des milieux chloruré ainsi que dans des solutions physiologiques. L'effet de la combinaison de Mo et N sur le potentiel de piqûre s'est avéré supérieur à la somme de leurs effets individuels, ce qui indique une synergie. Cet effet, cependant, s'est montré dépendent du pH, étant fortement présent pour des milieux acides et neutres, tout en diminuant de façon importante avec l'augmentation du pH. Lors des essais dans des conditions physiologiques, cet effet était encore plus bénéfique avec le vieillissement. L'azote semble avoir amélioré la tendance à la répassivation de l'acier inoxydable avec Mo, déplaçant ainsi le potentiel de rupture du film passif vers des valeurs plus élevées.La surface de AISI 316L a aussi été revêtue avec de verres métalliques à basede fer à l'aide de laser cladding. Les revêtements ont donné des résultats différents en fonction de l'alliage. Les revêtements de Fe43.2Co28.8B19.2Si4.8Nb4 et Fe60Cr8Nb8B24 ont montré une matrice avec des ségrégations, en particulier de Nb, ce qui réduit leur résistance à la corrosion. D'autre part, le revêtement de Fe48.6Mo13.9Cr15.2C14.4Y1.8B6 s'est avéré être effectivement amorphe mais avec une résistance à la corrosion inférieure à celle du substrat, en raison de la présence de défauts.Ti et TiN ont également été revêtus sur les fils AISI 316L en utilisant un prototype de pulvérisation magnétron en mode défilé. Dans cette étude, les modesstatiques et semi-continus ont été utilisés. Globalement, la résistance à la corrosion des revêtements étaient plus faibles que celle du substrat, ce surtout avec l'augmentation de l'épaisseur du revêtement. La présence d'hétérogénéités de revêtement a permis l'interaction substrat-électrolyte, diminuant la résistance à la corrosion la corrosion et entrainant la délamination des revêtements avec le vieillissement. Des dépôts de phosphate de calcium ont été trouvés sur la surface du revêtement après 14 jours d'immersion, ce qui semble indiquer la possibilité de la croissance favorable de la matière osseuse
AISI 316L stainless steel is commonly used as biomaterial because of its desirable properties such as high corrosion resistance. They have, however, the problem of releasing metal ions upon corrosion that may cause allergies to both humans and animals. In addition, implant failures have been reported due to their limited resistance to localised corrosion. There is thus a need to find ways to improve their corrosion resistance. This thesis aims to evaluate different approaches intending to improve the corrosion resistance of AISI 316L stainless steel for biomedical applications using two strategies: (1) modification of the bulk composition and (2) surface modification.The bulk composition of 316L-type stainless steel was modified by adding nitrogen. Laboratory grades with controlled compositions were tested in chloride conditions at a wide range of pH and in simulated physiological conditions. The combination of Mo and N on the pitting potential was found to be beyond the sum of their individual effects, indicating synergy. The effect, however, was found to be pH-dependent, being largely present in acid to neutral chloride conditions and in physiological solutions, while diminishing in high pH. When tested in physiological conditions, this effect was even more beneficial with ageing. Nitrogen was found to enhance the repassivation of the Mo-containing stainless steel grade, driving the potential for passive film breakdown to higher values.The surface of AISI 316L was coated with Fe-based metallic glasses using laser cladding. The resulting coatings had different results depending on the alloy. The coatings of Fe43.2Co28.8B19.2Si4.8Nb4 and Fe60Cr8Nb8B24 showed a matrix with segregations, particularly of Nb, thereby lowering their corrosion resistance. On the other hand, the Fe48.6Mo13.9Cr15.2C14.4Y1.8B6 coating was found to be amorphous but with lower corrosion resistance than the substrate, due to the presence of defects.Ti and TiN were also coated on AISI 316L wires using a prototype for magnetron sputtering in moving deposition mode. In this study, static and semi-continuous modes of motion were used. Overall, the corrosion resistance of the coatings were lower than the substrate, increasing further with coating thickness. The presence of coating heterogeneity allowed for substrate-electrolyte interaction, driving forward corrosion and delamination with further immersion. Deposits of calcium phosphate were found on the coating surface after 14 days of immersion, indicating the possible favourability of bone material growth

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Boulangé-Petermann, Laurence. "Etude physico-chimique et électrochimique de l'adhésion de leuconostoc mesenteroide et streptococcus thermophilus à des surfaces d'acier inoxydable". Nancy 1, 1993. http://www.theses.fr/1993NAN10289.

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Les propriétés de surface de l'acier inoxydable (énergie de surface hydrophobicité, charge de surface et composition élémentaire) peuvent être modifiées par traitements de nettoyage. Le milieu environnant (eau, air, solution phosphatée) ainsi que les nettoyants et désinfectants chimiques conditionnent les surfaces et par conséquent l'adhésion bactérienne. L'adhésion de streptococcus thermophilus aux surfaces d'acier inoxydable peut être influencée par des traitements de nettoyage. A l'opposé, leuconostoc mesenteroïde est une souche peu sensible à l'hydrophobicité des surfaces solides. Enfin, nous avons montré que l'adhésion bactérienne est influencée par les conditions électrochimiques présentés à l'interface métal/solution et, augmente lorsque cette interface est polarisée anodiquement

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Haïdopoulos, Marie. "Étude expérimentale d'optimisation de procédés de modifications de surface de l'acier inoxydable 316 pour application aux dispositifs endovasculaires". Thesis, Université Laval, 2005. http://www.theses.ulaval.ca/2005/22413/22413.pdf.

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L’objectif de la présente thèse a été de développer des procédés de modifications de surface de l’acier inoxydable 316, pour en améliorer les performances à long terme en milieu biologique, en vue d’une application pour les stents coronariens. Deux types de modifications de surface successifs ont été menés sur l’acier; des pré traitements et des recouvrements. Les premiers ont eu pour but de modifier la composition chimique, la rugosité et la topographie des surfaces métalliques, afin de les préparer au dépôt des seconds, lesquels auront pour fonction d’isoler totalement le métal du milieu biologique. Les pré traitements de polissage mécanique et électrochimique, de dégraissage par ultrasons, d’immersion en solutions alcalines et acides et de décapage par plasma froid, ont été testés. Les modifications de surfaces induites ont été caractérisées par Spectroscopie de Photoélectrons induits par Rayons X (XPS), par Microscopie à Force Atomique (MFA) et par Microscopie Électronique à Balayage (MEB). La combinaison optimisée des traitements par ultrasons, polissage électrochimique, attaque acide et décapage par plasma froid a abouti à l’obtention de surfaces lisses, homogènes, sans défauts, décontaminées et quasi exemptes d’oxyde métallique considéré fragile mécaniquement. Le pré traitement d’électropolissage a fait tout particulièrement l’objet d’une étude approfondie. Les recouvrements amorphes, fluorocarbonés et partiellement hydrogénés, fortement hydrophobes, lisses et sans défauts ont été déposés sur de substrats métalliques pré traités en optimisant les paramètres de fonctionnement du réacteur à plasma froid radio fréquence. Des dépositions ont également été effectuées sur des substrats non pré traités dans les conditions optimales de polymérisation. Elles ont alors conduit à la formation de films poreux, composés de sphères nanométriques distribuées de manière hétérogène, de structure également amorphe et partiellement hydrogénée. L’importance de l’étape des pré traitements a ainsi été démontrée, celle ci influençant principalement la morphologie des recouvrements. Finalement, l’imperméabilité des recouvrements obtenus sur des substrats pré traités ont été validées dans des conditions pseudo physiologiques similaires à celles présentes dans les artères coronariennes.
The aim of this study was to develop various surface modification procedures for 316 stainless steel to improve its long term performances as endovascular stents. The strategy behind this work was divided into two parts: surface pre treatments and surface coatings. Chemical composition, roughness and topography of the metallic surfaces were modified by the surface pre treatments in order to prepare the substrates for the post deposited coatings that would form an impermeable barrier completely isolating the metallic device from body fluids. Surface pre treatments of the metallic surfaces consist of mechanical and electrochemical polishing, ultrasonic cleaning, dipping in alkaline and acidic solutions, and plasma etching. The aim was to obtain a smooth and homogeneous surface of the substrate as well as to remove any fragile interlayer, particularly the metallic oxide and the contamination layers. Characterization of the modified surfaces was performed by X ray Photoelectron Spectroscopy (XPS), Atomic Force Microscopy (AFM) and Scanning Electron Microscopy (SEM). Optimized surface properties were obtained by combining ultrasonic cleaning, electrochemical polishing, acid dipping and plasma etching. Of the above mentioned methods, emphasis was placed on the electrochemical polishing procedure. Ultra thin fluorocarbon films were deposited on pre treated stainless steel surfaces by radio frequency glow discharge plasma, after modulating plasma deposition parameters in order to promote the polymerization process. Films were then partially hydrogenated, amorphous, highly hydrophobic, smooth and pinhole free. Depositions under optimal polymerization conditions were also performed on as received substrates and lead to the formation of partially hydrogenated, porous fluorocarbon coatings that consisted of heterogeneously distributed nanospherical particles. Thus, pre treatments prior to deposition were essential, demonstrated by their strong influence on the morphology of the plasma polymer films. Finally, plasma polymer films were validated with respect to impermeability in a medium reproducing the physiological conditions in the coronary arteries.

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Gardin, Elise. "Etude des interactions bactéries-surfaces et des effets sur la passivation des aciers inoxydables". Thesis, Paris Sciences et Lettres (ComUE), 2018. http://www.theses.fr/2018PSLEC009.

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Les aciers inoxydables doivent leur résistance à la corrosion à la formation d’une couche d’oxyde à leur surface, communément qualifiée de film passif, qui a une épaisseur de quelques nanomètres et se compose majoritairement d’oxydes et/ou d’hydroxydes de Fe(III) et de Cr(III). Cependant, dans des milieux agressifs, la stabilité de la couche d’oxyde peut être compromise, ce qui peut déclencher des phénomènes de corrosion (localisée ou généralisée). Par exemple, en présence de microorganismes, et plus particulièrement de bactéries, l’adhésion bactérienne et la formation d’un biofilm à la surface peut conduire à l’initiation et/ou à l’accélération des processus de corrosion : on parle alors de biocorrosion. Dans un premier temps, nous avons caractérisé la couche d’oxyde formée à la surface de l’acier inoxydable duplex 2304 par un couplage de techniques fines d’analyse des surfaces (XPS et ToF-SIMS). Nous avons notamment mis en évidence des différences concernant la composition chimique de la surface sur chacune des phases de l’alliage duplex. Dans un second temps, nous avons caractérisé la surface de l’alliage duplex au cours de l’adhésion de bactéries marines aérobies Pseudoalteromonas NCIMB 2021 en milieu marin par un couplage de techniques de caractérisation microscopiques (microscopie à épifluorescence, MEB et AFM), de techniques fines d’analyse des surfaces (XPS et ToF-SIMS) et de techniques électrochimiques (suivi du potentiel à l’abandon, courbes de polarisation anodiques et cathodiques). Nous avons notamment montré que la formation du biofilm s’accompagne de modifications de la couche d’oxyde
Stainless steels have a high corrosion resistance thanks to the formation of an oxide layer at their surface, commonly referred to as the passive film, which is a few nanometers thick and composed mainly of Fe(III) and Cr(III) oxides and/or hydroxides. However, in aggressive environments, the stability of the oxide layer can be compromised, which can initiate corrosion phenomena (localized or general). For example, in presence of microorganisms, and more particularly of bacteria, bacterial adhesion and biofilm formation at the surface can lead to the initiation and/or the acceleration of corrosion processes: this is referred to as biocorrosion. In this work, we first characterized the oxide layer formed at the surface of 2304 duplex stainless steel by a coupling of fine surface analysis techniques (XPS and ToF-SIMS). We showed differences in the chemical composition of the surface on each phase of the duplex alloy. We then characterized the surface of the duplex alloy during the adhesion of marine aerobic bacteria Pseudoalteromonas NCIMB 2021 in marine medium by a coupling of microscopic characterization techniques (epifluorescence microscopy, SEM and AFM), fine surface analysis techniques (XPS and ToF-SIMS) and electrochemical techniques (open circuit potential monitoring, anodic and cathodic polarization curves). In particular, we showed that biofilm formation is accompanied by modifications of the oxide layer

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Caro, Anne-Sophie. "Fonctionnalisation de surfaces d'acier inoxydable afin d'inhiber les premières étapes de formation d'un biofilm". Paris 6, 2008. http://www.theses.fr/2008PA066560.

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Bléhaut, Hervé. "Influence des contraintes résiduelles sur l'intégrité des surfaces lors de parachèvements mécaniques". Lille 1, 2003. https://pepite-depot.univ-lille.fr/RESTREINT/Th_Num/2003/50376-2003-281.pdf.

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L'assemblage des structures métalliques nécessite généralement des opérations de soudage. Dans le domaine des appareils à pression, ces opérations sont particulièrement bien étudiées et contrôlées (respect des normes et des réglementations en vigueur). Souvent des opérations de parachèvement, comme le meulage et le polissage, sont utilisées avant et/ou après soudage. Celles-ci peuvent générer des modifications des états de surface et engendrer des contraintes résiduelles néfastes ou bénéfiques à la tenue en service des structures. Cette étude apporte une contribution à la compréhension et à la maîtrise de ces phénomènes. Celle-ci a été menée sur deux matériaux: un acier inoxydable austénitique et un acier au carbone. Les effets d'origines mécanique et thermique ont été mis en évidence et les résultats obtenus ont été vérifiés sur des structures réelles. Des essais de relaxation des contraintes résiduelles et une modélisation numérique sont venus compléter notre analyse.

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Guillemot, Gaëlle. "Compréhension des mécanismes à l'origine de l'adhésion de Saccharomyces cerevisiae sur acier inoxydable : implications pour l'hygiène des surfaces en industrie agroalimentaire". Toulouse, INSA, 2006. http://www.theses.fr/2006ISAT0027.

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Dans l'industrie agroalimentaire, l'adhésion de microorganismes contaminants sur les surfaces induit des effets néfastes à la fois en terme de qualité, d'hygiène et de santé publique. Dans cette étude, une forte adhésion de Saccharomyces cerevisiae sur l'acier inoxydable a été mise en évidence, à l’aide d’une chambre à écoulement cisaillé. La spécificité de ce matériau par rapport à d’autres surfaces « contrôle » a été démontrée pour des souches de levures d’origine variée. Cette spécificité se traduit par une adhésion très marquée, i. E. , pas de détachement pour des contraintes de cisaillement pariétales appliquées de l’ordre de 100 Pa, valeur dix fois plus élevée que celle appliquée classiquement lors des procédures de nettoyage en place. Cette adhésion n’a pu être expliquée par les propriétés physico-chimiques des levures et du matériau. Le rôle prépondérant joué par les interactions entre la surface métallique et les protéines de la paroi de la levure a été démontré. Sur cette base, un modèle permettant d’évaluer la force d’adhésion de la levure sur les différents supports a été mis au point. Au vu de l’ensemble des résultats obtenus, il a ensuite semblé pertinent de mettre au point des stratégies préventives vis-à-vis l’adhésion. Le potentiel anti-adhésif d’une enzyme protéolytique adsorbée sur l’acier inoxydable a été évalué. Il se traduit par une inhibition totale de l’adhésion, attribuée ici, non pas à l’activité catalytique de l’enzyme mais plutôt à un simple effet protéique de « masquage » des sites de liaison. La seconde surface, réalisée par procédé plasma, consiste en un film polymère avec inclusions d’argent. Elle a permis un détachement total des levures pour une contrainte de cisaillement modérée (i. E. 20 Pa)
In the food industry, adhesion of food spoilage microorganisms on surfaces can seriously affect food quality and safety. Using a flow cell, a strong adhesion of Saccharomyces cerevisiae to stainless steel was observed in the present study. The material specificity was established by comparing adhesion on other “control” surfaces and for a variety of yeasts. This specificity is characterised by a very strong adhesion, i. E. No detachment although an applied wall shear stress of 100 Pa, value ten fold higher than those applied during in place cleaning. This adhesion could not be explained by physico-chemical properties of either yeasts or material. Importance of interactions between metallic surface and proteins of yeast cell wall was then shown. On this basis, the adhesion force was modelled and estimated on every support tested. All those results clearly demonstrated the pertinence of designing innovative stainless steel coatings applied to the prevention of yeast adhesion. Firstly, an hydrolytic enzyme was adsorbed on the stainless steel surface. Consequently, adhesion was totally inhibited due to the proteolytic coating rather than to its catalytic properties. The second surface was realised by a plasma process and is made of silver nanoclusters embedded in a polymerised matrix. Detachment was here observed for a moderate wall shear stress of 20 Pa

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Martin, Frantz. "Étude in situ par microscopie à force atomique de la corrosion localisée d'un acier inoxydable 304L". Phd thesis, Université Pierre et Marie Curie - Paris VI, 2005. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00425409.

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La compréhension de l'initiation de la corrosion localisée sur les aciers inoxydables reste à nos jours encore limitée. Dans ce contexte, ce travail a porté sur l'observation in situ par Microscopie à Force Atomique (AFM) de l'initiation de piqûres ou de fissures de corrosion sous contrainte (CSC). Pour cela, une technique originale associant un AFM, une cellule électrochimique et une platine de déformation a été mise au point. Elle permet d'imager in situ sous potentiel et/ou sous contrainte contrôlés les évolutions de la surface d'un 304L. Nous avons ainsi montré que les piqûres de corrosion s'initient préférentiellement au niveau d'imperfections nanométriques de la surface. Pour la première fois, un suivi cinétique de la croissance des piqûres aux échelles nanométriques a été réalisé, corroborant le modèle du "point defect" (vitesse de croissance des piqûres de 0,18 Å.s−1, densité de courant à l'intérieur des piqûres de 73 μA.cm−2). Combiné à l'EBSD ("Electron BackScattered Diffraction"), l'AFM permet d'indexer totalement les systèmes de glissement actifs et de remonter au nombre de dislocations émergées (quelques unités). L'effet aux échelles nanométriques de l'écrouissage sur l'initiation de piqûres a été étudié : nous proposons un modèle simple basé sur les modifications du travail de sortie des électrons par des contraintes locales. Cela explique l'initiation de 70% des piqûres au niveau des zones écrouies. En CSC, les premières observations in situ semblent valider le modèle de Magnin : l'initiation de fissures est observée au niveau de noeuds de concentration de contraintes. Observées après anodisation de nos surfaces de 304L, des nanostructures organisées de cavités nanométriques (période de 50-100 nm) ont été caractérisées. En collaboration avec une équipe de l'INSERM, nous avons montré que de telle surfaces nanostructurées améliorent l'adhésion et la différenciation de cellules osseuses.

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Carvalho, Luisa. "Etude de l’interaction laser surface pour le développement de procédé de décontamination de surfaces métalliques avec fissures micrométriques par ablation laser". Thesis, Université Paris-Saclay (ComUE), 2018. http://www.theses.fr/2018SACLS462/document.

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En réponse aux opérations futures d’assainissement des installations nucléaires, la décontamination par ablation laser de surfaces métalliques apparait comme une technique adaptée aux enjeux sanitaires et économiques actuels. L’objectif est d’ablater par un faisceau laser de façon préférentielle la surface oxydée contenant des radioéléments et de récupérer les éléments vaporisés pour pouvoir isoler la contamination radioactive en vue de son stockage. A la différence des techniques existantes comme le ponçage ou le traitement chimique par gel ou mousse, le traitement laser permet de ne pas produire de déchets secondaires et de pouvoir être effectué à distance en diminuant considérablement la dose reçue par les opérateurs. Le retour d’expérience a montré la nécessité d’optimiser le procédé en vue de limiter la contamination résiduelle. Les phénomènes responsables de cette limitation et identifiés dans la littérature sont la pénétration des contaminants dans le substrat métallique par effet thermiques induits par laser et le piégeage des radionucléides dans des défauts de surface micrométriques. Les travaux de thèse auront donc comme objectifs d’étudier et d’optimiser la décontamination de surfaces métalliques avec des couches d’oxydes contaminées de façon volumique avec un simulant de radionucléide (Eu) par ablation laser, en vue dans un second temps d’améliorer de l’efficacité de la technique au niveau des défauts surfaciques. Enfin, au-delà de la démarche expérimentale, cette thèse vise à contribuer à la compréhension de l’interaction laser/matière dans le cadre de notre étude via la simulation du chauffage de surface métallique par modélisation multi physique
The preparation of future decommissioning of nuclear installations is currently facing economical and sanitary challenges. The metallic-surface decontamination by laser ablation is here studied as an appropriate and efficient technique, which involves ejection of surface contamination by subjecting the surface to high-energy laser pulses followed by subsequent trapping to avoid environmental dispersion. This process has many advantages such as the minimization of secondary waste, no production of effluents and the reduction of the exposition of workers by the automation of the process. Previous studies highlighted the need to optimize the process in order to limit the residual contamination. The identified reasons for this limitation are the contamination penetration into the metal bulk induced by the laser treatment and the entrapment of the radionuclides in surface defects like micro cracks. The aim of this work is the study and the cleaning optimization of metallic surfaces with an oxide layer implemented with a non-radioactive contamination (Eu). Secondly, the cleaning efficiency has been improved in case of damaged surfaces with defects such as cracks. Beyond an experimental study, The ablation of a metallic substrate with a submicrometric oxide layer is currently modeled using a numerical and multiphysics approach in order to determine the mechanism involved during the process

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Mavrikakis, Nikolaos. "Effect of nano-segregation of tin on recrystallisation and grain growth in automotive steels". Thesis, Aix-Marseille, 2018. http://www.theses.fr/2018AIXM0545.

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Cette thèse étudie l'effet de la ségrégation des solutés d’étain sur la formation de la texture de recristallisation dans les alliages ferritiques. La diffraction d’électrons rétrodiffusés (EBSD) et la sonde atomique tomographique ont été utilisées pour étudier respectivement le développement de la texture et la ségrégation locale des atomes de soluté. Des mesures d’EBSD in situ révèlent que l'hétérogénéité de la déformation dans la microstructure laminée à froid est un facteur crucial pour l’évolution au cours du recuit ultérieur, en particulier dans les alliages ternaires Fe-Si-Sn. L’ajout d’étain s'est avéré avoir un effet profond sur la texture de recuit. Il a été montré que Sn affecte principalement les phénomènes de recuit par interaction soluté-dislocation et ségrégation aux joints de grains. Des observations directes par sonde atomique tomographique à chaque étape de la recristallisation est discuté et un effet fort au stade de la germination de la recristallisation est mis en évidence. La sonde atomique tomographique combinée à la modélisation atomistique de la ségrégation à l’équilibre a permis de conclure que la ségrégation dépend de la désorientation. Néanmoins, la ségrégation du soluté dans les joints de grains à grand angle (joints de grains spéciaux et généraux) s'est avérée indépendante de leurs caractéristiques géométriques. Enfin, le développement de la texture peut s’expliquer par la théorie de la nucléation orientée de la recristallisation, alors que la présence de certaines interfaces mobiles pourrait également contribuer à la croissance orientée de certains grains recristallisés
This Ph.D. thesis investigates the effect of Sn solute segregation on the formation of recrystallisation texture in ferritic alloys. Both electron back-scatter diffraction and atom probe tomography were used to investigate the texture development and the local solute segregation respectively. In-situ electron back-scatter diffraction reveals that the strain heterogeneity in the deformed microstructure is a crucial factor for subsequent annealing, especially in the solute added alloys. Solute was found to have a profound effect on the annealing texture. Mainly, Sn was shown to affect the annealing phenomena via solute-dislocation interaction and grain boundary segregation. Direct observations with atom probe tomography reveal and quantify the levels of segregation at grain boundaries during the development of the recrystallised microstructure. The role of segregation at each stage of recrystallisation is discussed and a strong effect at the recrystallisation nucleation stage is suggested. Atom probe tomography results in combination with atomistic modelling of equilibrium segregation, concluded that the segregation depends on the misorientation. Nonetheless, the solute segregation in high-angle grain boundaries was found to be independent of their geometric characteristics (i.e. general, special grain boundaries). Finally, texture development could be explained in terms of the oriented nucleation theory of recrystallisation, while the presence of some mobile interfaces may subsequently also contribute in the oriented growth of some recrystallised grains

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Mavrikakis, Nikolaos. "Effect of nano-segregation of tin on recrystallisation and grain growth in automotive steels". Electronic Thesis or Diss., Aix-Marseille, 2018. http://www.theses.fr/2018AIXM0545.

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Cette thèse étudie l'effet de la ségrégation des solutés d’étain sur la formation de la texture de recristallisation dans les alliages ferritiques. La diffraction d’électrons rétrodiffusés (EBSD) et la sonde atomique tomographique ont été utilisées pour étudier respectivement le développement de la texture et la ségrégation locale des atomes de soluté. Des mesures d’EBSD in situ révèlent que l'hétérogénéité de la déformation dans la microstructure laminée à froid est un facteur crucial pour l’évolution au cours du recuit ultérieur, en particulier dans les alliages ternaires Fe-Si-Sn. L’ajout d’étain s'est avéré avoir un effet profond sur la texture de recuit. Il a été montré que Sn affecte principalement les phénomènes de recuit par interaction soluté-dislocation et ségrégation aux joints de grains. Des observations directes par sonde atomique tomographique à chaque étape de la recristallisation est discuté et un effet fort au stade de la germination de la recristallisation est mis en évidence. La sonde atomique tomographique combinée à la modélisation atomistique de la ségrégation à l’équilibre a permis de conclure que la ségrégation dépend de la désorientation. Néanmoins, la ségrégation du soluté dans les joints de grains à grand angle (joints de grains spéciaux et généraux) s'est avérée indépendante de leurs caractéristiques géométriques. Enfin, le développement de la texture peut s’expliquer par la théorie de la nucléation orientée de la recristallisation, alors que la présence de certaines interfaces mobiles pourrait également contribuer à la croissance orientée de certains grains recristallisés
This Ph.D. thesis investigates the effect of Sn solute segregation on the formation of recrystallisation texture in ferritic alloys. Both electron back-scatter diffraction and atom probe tomography were used to investigate the texture development and the local solute segregation respectively. In-situ electron back-scatter diffraction reveals that the strain heterogeneity in the deformed microstructure is a crucial factor for subsequent annealing, especially in the solute added alloys. Solute was found to have a profound effect on the annealing texture. Mainly, Sn was shown to affect the annealing phenomena via solute-dislocation interaction and grain boundary segregation. Direct observations with atom probe tomography reveal and quantify the levels of segregation at grain boundaries during the development of the recrystallised microstructure. The role of segregation at each stage of recrystallisation is discussed and a strong effect at the recrystallisation nucleation stage is suggested. Atom probe tomography results in combination with atomistic modelling of equilibrium segregation, concluded that the segregation depends on the misorientation. Nonetheless, the solute segregation in high-angle grain boundaries was found to be independent of their geometric characteristics (i.e. general, special grain boundaries). Finally, texture development could be explained in terms of the oriented nucleation theory of recrystallisation, while the presence of some mobile interfaces may subsequently also contribute in the oriented growth of some recrystallised grains

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Martin, Frantz. "Etude in situ par microscopie à force atomique de la corrosion localisée d' un acier inoxydable 304L". Paris 6, 2005. https://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00425409.

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Demilly, Magali. "Cinétique de détachement de microorganismes modèles adsorbés sur des surfaces d'acier inoxydable : effet de la rugosité et de l'orientation cristallographique". Phd thesis, Université Joseph Fourier (Grenoble), 2006. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00095379.

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Les phénomènes de bioadhésion de microorganismes sur les aciers inoxydables son fréquents et peuvent entraîner des problèmes de santé publique tels que des infections toxicologiques. En partenariat avec Ugine-Alz, nous nous sommes intéressés, à l'aide d'une chambre à flux radial (Décavé et al. Biophysical Journal, 2002, 82, 2383-95), à l'étude quantitative des cinétiques de détachement de trois microorganismes après adhésion sur des surfaces d'acier inoxydable. Saccharomyces cerevisiae (levure), Escherichia coli (Gram-), et Staphylococcus epidermidis (Gram+). Les aciers inoxydables utilisés sont des échantillons polis miroir et polis attaqués avec des tailles de grain et des profondeurs d'attaque des joints de grain différentes. L'utilisation de ces différents états de surface ne modifie pas la valeur de la contrainte nécessaire pour détacher 50% des microorganismes (seuil de détachement). Par contre, la profondeur d'attaque des joints de grain et la taille de grain accélèrent la cinétique de détachement de S. cerevisiae et ralentissent celle d'E. coli. Enfin, une adhésion préférentielle a été mise en évidence, pour les trois microorganismes, sur les grains d'orientation cristallographique <001> (Demilly et al., Colloids and Surfaces B, in press, 2006).

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Ahuka, Shamba Ludiha. "Etude statistique de la corrosion localisée par piqûres d'un acier inoxydable austénitique en milieu chlorure de sodium par analyse d'images numérisées". Toulouse, INPT, 1994. http://www.theses.fr/1994INPT005G.

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Le but de cette etude est de determiner l'influence des inclusions non metalliques dans le processus d'amorcage des piqures dans les aciers inoxydables austenitiques type 303 en solution chloruree. La caracterisation des inclusions par spectroscopie de dispersion des rayons x a revele la presence de sulfure de manganese et d'inclusions mixtes contenant du manganese, de l'oxygene et du soufre. L'etude statistique de l'amorcage des piqures a ete realisee a l'aide d'une methode d'analyse d'images numerisees. Elle revele deux populations de piqures. Une population a amorcee sur les inclusions visibles par microscopie optique et une population b apparue hors des inclusions visibles. La nature des lois de repartition differe selon la population. La population a obeit a une loi exponentielle et la population b a une loi gaussienne. L'influence des parametres experimentaux a montre que le potentiel electrochimique influence la densite des piqures, la vitesse moyenne d'amorcage des piqures de la population a et non le temps moyen d'amorcage des piqures de la population b. L'influence du ph de la solution sur les parametres mesures est peu significative

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Lacome, Isabelle. "Etude statistique par analyse d'images numérisées de la corrosion par piqures d'un acier inoxydable type A. I. S. I. 304 en milieu chlorure". Toulouse, INPT, 1994. http://www.theses.fr/1994INPT040G.

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Une etude statistique, par analyse d'images numerisees, de la corrosion par piqures, en milieu chlorure, d'un acier inoxydable a ete realisee. Deux populations de piqures ont ete mises en evidence: les micropiqures et les macropiqures. Elles se differencient par leur duree de croissance. Le nombre de micropiqures amorcees est tres eleve ; leurs sites d'amorcage restent indetermines. Leur repassivation se produit alors qu'elles ont une faible taille ; celle-ci augmente avec le potentiel de polarisation. Le nombre de macropiqures amorcees est correle avec le nombre d'inclusions de l'alliage. La detection des temps d'amorcage est influencee par les vitesses individuelles de croissance des macropiqures. La repartition des temps d'amorcage suit une loi de type exponentiel. La frequence d'amorcage, deduite de cette loi, varie lineairement avec le potentiel de polarisation. Le processus de propagation des macropiqures est entretenu, par l'existence d'un milieu confine, sous un film metallique perfore qui est accroche a l'ouverture des macropiqures. Un tel film n'existe pas sur les micropiqures ; ceci explique leur repassivation. Des relations ont ete etablies entre la surface moyenne des macropiqures et leur densite. Sous conditions hydrodynamiques, la densite de piqures n'est pas modifiee ainsi que sous l'action du vieillissement de l'alliage en solution. En revanche, en presence d'ions molybdates un nombre eleve de piqures est amorce, alors que leur taille est diminuee, du fait de modifications du film passif. Le vieillissement en solution provoque une diminution de taille a bas potentiel. Sous conditions hydrodynamiques, la dispersion des vitesses de croissance est moins importante. L'analyse par spectroscopie des photoelectrons, indique un enrichissement en nickel sous le film passif avec une diminution de la teneur en fer. L'epaisseur des films passifs n'est pas correlee aux densites de piqures

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Brochet, Stéphanie. "Compréhension du rôle de la microstructure d'aciers inoxydables austénitiques à grains fins sur le comportement en fatigue". Lille 1, 2007. https://pepite-depot.univ-lille.fr/RESTREINT/Th_Num/2007/50376-2007-187.pdf.

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Le sujet de thèse est une contribution au développement d'aciers inoxydables austénitiques à grains ultrafins, combinant haute résistance mécanique et ductilité, aciers produits par Ugine&ALZ. Les objectifs principaux sont, d'une part de comprendre les mécanismes métallurgiques mis en jeu lors de la réduction de la taille des grains et d'autre part d'étudier le rôle de la taille de grain et de la teneur en nickel (i. E. Stabilité de l'austénite) sur les mécanismes de plasticité cyclique. Après laminage à froid, la diminution de la taille de grain résulte de phénomènes de recristallisation selon deux mécanismes : l'un, à partir de l'austénite écrouie et qui limite la réduction de la taille du grain au plus à 2µm ; Le second, à partir de la réversion de la martensite induite par laminage, conduit à des grains plus fins et à une structure « binaire» (microstructure à deux tailles de grains). Réduire la taille de grain de 20µm à 2µm quelque soit la nuance d'acier conduit, sous déformation cyclique contrôlée, à des amplitudes de contrainte cyclique beaucoup plus élevées sans pénaliser la résistance à la fatigue. Une tendance à l'adoucissement cyclique est observée quand l'austénite est stable ainsi qu'un durcissement cyclique en cas de transformation martensitique. De plus, la réduction de la taille de grain ne modifie pas la nature des structures de dislocations par contre elle favorise la transformation induite par sollicitation cyclique dans l'acier instable. Pour ce dernier, la martensite α' peut germer à partir de zones riches en dislocations - mur et parois de cellules (aciers à gros grains), accumulations de dislocations près du joint de grain (aciers à grains fins) et non pas de manière «conventionnelle» pour les aciers austénitiques c'est-à-dire à l'intersection de bandes de glissement. Cette modification de la transformation permet de se prémunir d'un amorçage précoce de fissures courtes mais pas de la propagation en volume. Au vu des résultats obtenus, ces alliages à grains fins apparaissent comme fiables, économiques et durables pour la fabrication de composants et structures pour le transport.

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Salazar, Daniel. "Étude du partage de la plasticité cyclique d'un acier duplex par microscopie à force atomique". Thesis, Lille 1, 2008. http://www.theses.fr/2008LIL10004/document.

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L'objectif de ce travail est une contribution à la compréhension des mécanismes de déformation plastique monotone et cyclique d'un acier duplex (50% [Alpha]-50%[Gamma]) en utilisant la microscopie à force atomique comme technique d'investigation. Les analyses après sollicitation monotone valident le potentiel de la technique AFM et imposent une identification minutieuse des lignes de glissement en fonction de leurs morphologies et dimensions, dans les grains de ferrite et d'austénite. En fatigue oligocyclique à faible variation de déformation, en faisant varier la dureté de la ferrite, nous montrons que la réponse macroscopique à la sollicitation cyclique de l'acier duplex hypertrempé résulte de la contribution effective des deux phases, Alpha et Gamma, contrairement à ce qui est proposé dans la littérature. En réalisant des essais de fatigue à variation de déformation élevée et interrompus à différents pourcentages de la durée de vie, les mécanismes d'amorçage de fissure ont pu être proposés. En fonction de la morphologie des îlots d'austénite, de leur répartition et de leur cohérence cristallographique avec la matrice ferritique, certaines extrusions dans l'austénite peuvent générer des zones de haute rugosité dans la ferrite, à la frontière Alpha/Gamma, qui constituent les sites d'amorçage de fissure dans la phase ferritique. De plus, l'interactivité des deux phases est de nouveau démontrée dans le mécanisme de plasticité cyclique par le transfert progressif de la plasticité de la phase austénitique vers la phase ferritique. L'ensemble des résultats propose que la plasticité cyclique des aciers duplex est accommodée progressivement et de manière interactive par les deux phases Alpha et Gamma. De ce fait, la séparation du comportement en fatigue en régimes différents, concept mettant en avant une activité ou passivité de chaque phase selon la déformation imposée, semble être une approche simplifiée ne reflétant pas nécessairement le comportement réel de ce matériau biphasé
In order to increase the understanding of monotonic and cyclic plastic deformation mechanisms in multiphase alloys, an intensive research task has been carried out on a Duplex Stainless Steels (DSS-50%α-50%γ) using Atomic Force Microscopy (AFM). After monotonic deformation, AFM investigations of the surface reveal that this technique is especially promising for the plasticity studies of DSS. It allows high detailed characterisation of different types of slip lines, depending of their morphology, dimensions and the analysed phase, austenite or ferrite. Concerning the Low Cycle Fatigue behaviour at low strain range, contrary to earlier works, the comparison of the surface topography between two alloys differing by their ferrite hardness (annealed and aged), suggests that the macroscopic cyclic behaviour of the annealed DSS is a consequence of the mutual contribution of the two phases. Performing interrupted fatigue tests at high strain range, High-Rugged (HR) areas were identified in ferritic grains and near the α/γ interfaces. The formation of HR areas is a consequence of the high surface activity (extrusions) in an austenitic neighbour grain, the relative crystallographic “compatibility” between α/γ grains and the phase distribution. In addition, the close interaction between the two phases was still evidenced, this time as a transfer of the plastic activity from austenite to ferrite. It turns out that, taking into account the whole results set obtained in this work, the cyclic plasticity of the duplex stainless steels could be explained like a progressive contribution of the activity in the two phases and their interactions. Therefore, the utilisation of different regimes depending of the deformation levels, supported by the individually activity or passivity of each phase, appears to be a simplified explanation that does not illustrate the real cyclic behaviour of this material

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Mondelin, Alexandre. "Modélisation de l'intégrité des surfaces usinées : Application au cas du tournage finition de l'acier inoxydable 15-5PH". Phd thesis, Ecole Centrale de Lyon, 2012. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00838512.

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En usinage, la zone de coupe présente des conditions de température, des cinétiques thermiques, des déformations et des pressions extrêmes. Dans ce contexte, être capable de relier les variations des conditions de coupe (vitesse de coupe, avance, lubrification, usure, outil,...) à l'intégrité de la surface usinée constitue un objectif scientifique majeur. Cette thèse s'intéresse au cas du tournage finition du 15-5PH (acier inoxydable martensitique utilisé, entre autre, pour la fabrication des pièces de rotor d'hélicoptère ainsi que les pompes et les vannes de circuit primaire de centrale nucléaire) et s'inscrit dans le cadre du projet MIFSU (Modélisation de l'Intégrité et de la Fatigue des Surfaces Usinées).Dans un premier temps, le comportement du matériau a été étudié afin d'alimenter les simulations d'usinage. Des essais de dilatométrie libre ont été conduit afin de calibrer les cinétiques d'austénitisation du 15-5PH pour des vitesses de chauffe élevées (jusqu'à 11000 °C/s). Les paramètres du modèle de changement de phase de Leblond ont alors été identifiés. De plus, des essais de compression dynamique (dε/dt allant de 0.01 à 80 /s et ε > 1) ont été réalisés pour calibrer une loi de comportement élasto-plastique aux grandes déformations avec une sensibilité à la vitesse de déformation. Ces essais ont aussi permis de mettre en évidence des phénomènes de recristallisation dynamique et leurs influences sur la contrainte d'écoulement du matériau. Un modèle de recristallisation dynamique a donc également été mis en œuvre.En parallèle, un modèle numérique de prédiction de l'intégrité des surfaces tournées a été construit. Ce modèle repose sur une méthodologie dite " hybride " (développée au cours de la thèse Frédéric Valiorgue pour l'acier AISI 304L) qui consiste à supprimer la modélisation de l'outil de coupe et de la formation du copeau, et à remplacer l'impact thermomécanique de ces derniers sur la surface usinée par des chargements équivalents. Une étape de calibration de ces chargements a donc été réalisée à travers des essais de coupe orthogonale et de frottement (étude de sensibilité des efforts d'usinage, du coefficient de frottement et du coefficient de partage thermique) aux variations des paramètres de coupe.Enfin, les résultats des simulations numériques de tournage portant sur la prédiction des changements de microstructure (austénitisation et recristallisation dynamique) ainsi que des contraintes résiduelles ont été comparés aux résultats issus d'une campagne d'essais de chariotage.

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Badji, Riad. "Influence des traitements thermiques à haute température sur l'évolution de la texture et de la microstructure des soudures d'acier inoxydable duplex 2205". Phd thesis, Université Paris-Nord - Paris XIII, 2008. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00806333.

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Ce travail traite de l'évolution de la texture et de la microstructure dans les soudures d'acier inoxydable duplex 2205 traitées thermiquement. L'analyse microstructurale a montré que la ZAT est caractérisée par une forte teneur en ferrite alors que le centre du métal fondu contient plus d'austénite. Les traitements thermiques effectués dans le domaine 800-1000°C ont causé la précipitation de la phase σ et des carbures de chrome M23C6 aux interfaces γ / δ qui sont les sites privilégiés de germination. Au-delà de 1050°C la fraction volumique de la ferrite augmente avec la température. Les propriétés mécaniques optimales du joint soudé sont obtenues suite à un traitement d'hypertrempe à 1050 °C pendant 1h. Le passage de la température d'hypertrempe de 1050 à 1250 °C retarde la précipitation de la phase σ et favorise celle de l'austénite secondaire γ2. L'étude de la cinétique de précipitation de la phase σ dans les différentes zones de la soudure montre que celle-ci suit le modèle modifié de JMA. Les résultats obtenus montrent une dépendance significative de la précipitation de la phase σ par rapport à la température d'hypertrempe. L'analyse par EBSD de la texture cristallographique du métal fondu a permis de déterminer la relation d'orientation exacte entre l'austénite et la ferrite comme étant une rotation de 44.2° autour d'un axe <0.16, 0.16, 0.97>. La texture du métal de base reste quasiment stable suite à l'opération de soudage et aux traitements thermiques effectués au moment où une petite dispersion vient perturber légèrement la relation d'orientation dans le métal fondu.

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Hary, Benjamin. "Compréhension et modélisation de l'influence du taux de renforts et de la texture de déformation sur la recristallisation des aciers ODS ferritiques". Thesis, Université Paris-Saclay (ComUE), 2017. http://www.theses.fr/2017SACLS339/document.

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Les aciers renforcés par dispersion d’oxydes (ODS) sont envisagés comme matériaux de gainage pour les réacteurs à neutrons rapides au sodium. Ils présentent de très bonnes propriétés mécaniques, notamment en fluage, du fait de la présence des nano-renforts ainsi qu’une résistance au gonflement élevée de par leur matrice ferrito-martensitique. La gamme de fabrication des ODS ferritiques est complexe et génère une forte texture morphologique et cristallographique. Les microstructures doivent donc être recristallisées mais cette recristallisation est très souvent hétérogène et difficile à maitriser. Cette étude vise à améliorer la compréhension des mécanismes de recristallisation qui dépend fortement du taux de renforts incorporé et de la déformation appliquée. Dans ce but, l’élaboration de nuances modèles avec différents taux de renforts a été réalisée et des caractérisations multi-échelles (EBSD, DNPA, DSC) ont été effectuées. Il est apparu que la nature chimique des nano-oxydes influence fortement la stabilité des microstructures et leur capacité à restaurer après consolidation. Ces travaux ont également permis de mettre en évidence l’étroite relation entre le chemin de déformation à froid, la distribution de l’énergie stockée et la microstructure après recristallisation. Lorsque le traitement thermomécanique est optimal, des microstructures recristallisées homogènes et peu texturées peuvent être obtenues. Il est aussi apparu que la diminution du taux de renforts ne permet pas de faciliter clairement la recristallisation des ODS. Le développement d’un modèle numérique Monte Carlo pour simuler la croissance de grains et la recristallisation en présence de particules a permis d’aider à la compréhension des mécanismes. De plus, une analyse des propriétés en traction des différents états métallurgiques a montré que la recristallisation améliorait nettement la ductilité à chaud sans diminuer significativement les résistances mécaniques. Les résultats obtenus sur matériaux modèles ont permis de mieux comprendre les mécanismes mis en jeu lors de la recristallisation des ODS et d’analyser les gammes de fabrication actuelles des tubes ODS. Diverses optimisations possibles sont discutées à la lumière des résultats obtenus
Oxide dispersion strengthened steels are considered as cladding materials for Sodium Fast Reactor. Due to the nano-precipitates incorporated within the microstructure, their mechanical properties are very high, especially under creep loading. Moreover, the ferritic-martensitic lattice gives ODS steels a remarkable swelling resistance under radiation. The manufacturing route of ferritic ODS steels is complex and induces a strong morphologic and crystallographic texture. The microstructure needs to be recrystallized but this recrystallization is often heterogeneous and difficult to control. In this framework, this investigation aims at achieving a better understanding of the recrystallization mechanisms in ODS steels that strongly rely both on the nano-oxydes concentration and the applied deformation. Thereby, several model grades with various concentrations of oxydes were elaborated and characterized at different scales (EBSD, SANS, DSC). It appears that the chemical composition of the nano-oxydes strongly influence the microstructure stability and its ability to recover after consolidation. Throughout this study, the strong relationship between the cold-deformation path, the stored energy distribution and the recrystallized microstructure has been highlighted. When the thermo-mechanical treatment is optimal, homogeneous recrystallized microstructures weakly textured can be achieved. Experiments also showed that decreasing the nano-oxydes concentration does not clearly favor recrystallization. Monte Carlo modelling was performed to simulate grain growth and recrystallization in the presence of second phase particles and the simulations helped to identify the mechanisms that occur experimentally. Furthermore, the tensile properties of different metallurgical states were investigated and it came out that the recrystallization notably increases the ductility at high temperature without significantly affecting the yield strength. The results obtained on model materials allowed to achieve a better understanding of the mechanisms implied in the recrystallization process of ODS steels. Several possible optimizations to the current manufacturing route are discussed from the conclusions of this study

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Peng, Ziling. "Fatigue d’un acier inoxydable austénitique 304L : étude des effets de l’environnement (air/eau primaire rep) à 300°c, de la contrainte moyenne et de l’état de surface". Thesis, Chasseneuil-du-Poitou, Ecole nationale supérieure de mécanique et d'aérotechnique, 2021. http://www.theses.fr/2021ESMA0005.

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Le dimensionnement en fatigue des composants nucléaires est un sujet important pour la sureté d’exploitation et pour la prolongation de licences d’exploitation. Dans la méthode de dimensionnement, l’influence de plusieurs facteurs (état de surface, contrainte moyenne, etc.)sur la tenue en fatigue est prise en compte. Cependant, actuellement, les effets de l’environnement « eau primaire REP », ainsi que son interaction avec d’autres facteurs d’influence n’ont pas été complètement éclaircis.Ainsi, ce travail a pour objectif de développer la connaissance de l’impact de ces différents paramètres sur la cinétique et les mécanismes d'endommagement en fatigue de l’acier inoxydable austénitique 304L, qui est largement utilisé pour fabriquer les tuyauteries de refroidissement du circuit primaire des REP. Trois paramètres sont investigués dans cette étude: l’environnement (air à 300°C/eau primaire REP), la contrainte moyenne (0 MPa/20 MPa/50MPa), et l’état de surface (état brut d’usinage/état dégradé par taraudage).Pour ce faire, une campagne d’essais menés jusqu’à rupture et interrompus à un certain nombre de cycles puis post-fissurés est exécuté. Pour investiguer la cinétique de l’amorçage et de la propagation de fissure dans les conditions étudiées, deux approches sont considérées :l’établissement des lois macroscopiques phénoménologiques de fissuration, basées sur les mesures de profondeur de fissure dans les essais menés jusqu’à rupture et interrompus ;l’établissement des lois microscopiques, basées sur la mesure des espaces interstrie dans les éprouvettes menées à rupture. Pour comprendre la modification de la cinétique de fissuration constatée sous différentes conditions, des analyses des micro-mécanismes de fissuration sont effectuées à travers des observations MEB, EBSD et MET.Les essais à amplitude de déformation imposée menés révèlent une chute de la durée de vie en milieu eau primaire REP, quels que soient les états de surface et le niveau de la contrainte moyenne imposée. Cette réduction de durée de vie est attribuée à l’accélération de la phase d’amorçage et de propagation de fissure. Par rapport aux essais effectués sous air, la fissuration en milieu REP présente un aspect plus « fragile », en termes de la localisation et de la réduction de plasticité autour de fissure, ainsi d’un chemin de fissuration plus cristallographique.L’application d’une contrainte moyenne sous une amplitude de déformation donnée réduit également la durée de vie en air, du fait de l’accélération de l’amorçage de fissure et de la propagation de fissure. Cet effet néfaste se traduit par une fissuration rapide et de nature plus ductile en présence d’une contrainte moyenne. Néanmoins, en milieu REP, peu d’influence liée à l’application de la contrainte moyenne a été constatée sur la cinétique de propagation de fissure. La réduction de durée de vie en présence d’une contrainte moyenne en milieu REP est principalement liée à l’accélération de l’amorçage de fissure.L’influence néfaste de l’état de surface sur la durée de vie est mise en évidence en air et en milieu REP, avec ou sans contrainte moyenne. La cinétique de propagation de fissure en milieu REP montre de nouveau, une indifférence à l’état de surface
The fatigue life estimation of nuclear components is an important subject for the operation license extension of nuclear power plants. In the current codifications, the influence of several factors (surface finish, mean stress, etc.) is taken into account to estimate the fatigue life. However, the effect of pressurized water reactor (PWR) primary water, as well as its interaction with other as-mentioned factors, have not been unambiguously demonstrated.Thus, this work aims to develop further knowledge of the impact of these different parameters on the kinetics and fatigue damage mechanisms of austenitic stainless steel 304L which are widely used for the cooling pipes of the primary circuit in PWR. Three parameters are investigated: the environment (air at 300 ° C/PWR primary water), the mean stress (0 MPa/20MPa/50 MPa), and the surface finish (as-received state/degraded state).Strain amplitude-controlled fatigue tests were carried out. To investigate the kinetics of crack initiation and propagation, two approaches are considered: the establishment of phenomenological macroscopic cracking laws, based on crack depth measurements in until failure fatigue tests and in stopped fatigue tests; the establishment of microscopic laws, based on measurement of the fatigue striation spaces of specimens tested to failure. To understand themodification of the cracking kinetics observed under different conditions, micro cracking mechanisms were discussed, based on the SEM, EBSD and TEM characterization.The fatigue tests reveal a decrease of fatigue life in PWR primary water, independent of the surface finish and the applied mean stress. This is attributed to the acceleration of the initiation phase of crack propagation. Compared to the cracking in air, the cracking in PWR water presents an aspect more "fragile", in terms of plasticity localization and reduction around the crack, as well as a more crystallographic cracking path. Applying a mean stress under a given strain amplitude reduces fatigue life in air, due to accelerated crack initiation and crack propagation. This detrimental effect is related to ductile and rapid cracking in the presence of mean stress. However, in PWR water, the application of the mean stress shows a minor influence on the fatigue crack propagation rate. The reduction of fatigue life due to the presence of mean stress in PWR water is mainly caused by the accelerated crack initiation.The harmful influence of the surface finish on fatigue life is observed, independent of the environment and mean stress. The crack propagation rate in PWR water again shows little sensitivity to the surface finish

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Saulou, Claire. "Evaluation des propriétés anti-adhésives et biocides de films nanocomposites avec inclusions d’argent, déposés sur acier inoxydable par procédé plasma". Toulouse, INSA, 2009. http://eprint.insa-toulouse.fr/archive/00000315/.

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Dans le secteur biomédical et l’industrie agro-alimentaire, l’adhésion de microorganismes contaminants aux surfaces engendre de multiples impacts négatifs, à la fois en termes de santé publique, d’hygiène et de sécurité alimentaire. Dans ce contexte, l’objectif de l’étude est de mettre au point un traitement de surface de l’acier inoxydable 316L, afin de prévenir la colonisation microbienne. La modification des surfaces d’acier par traitement chimique ou physique n’a eu aucune incidence sur le détachement de Saccharomyces cerevisiae, évalué in vitro à l’aide d’une chambre à écoulement cisaillé. Les interactions entre la surface microbienne et les éléments métalliques du film passif semblent jouer un rôle prépondérant dans cette forte adhésion. Une stratégie originale, basée sur un procédé plasma couplant la polymérisation d’hexaméthyldisiloxane au bombardement d’une cible d’argent dans une décharge asymétrique radiofréquence, a ensuite été mise en œuvre et optimisée. Les surfaces d’acier ont ainsi été recouvertes de films minces (~ 175 nm) nanocomposites, constitués d’une matrice organosiliciée, présentant des propriétés anti-adhésives vis-à-vis de S. Cerevisiae, dans laquelle ont été incluses des nanoparticules d’argent, dotées d’une forte réactivité antimicrobienne. Le couplage de techniques d’analyse complémentaires, opérant à différentes échelles, a permis de corréler les caractéristiques des films nanocomposites à leur efficacité anti-adhésive et antifongique. Une inhibition totale de l’adhésion des levures a ainsi été obtenue, en augmentant le caractère polaire de la matrice, par ajout d’oxygène dans le plasma. En parallèle, un abattement de la viabilité de 1,9 log a été atteint sur les levures sessiles. La suite de l’étude a été dédiée à la compréhension des mécanismes d’action de l’argent, impliqués dans l’activité antifongique des films nanocomposites. Une inactivation de certaines protéines pariétales et intracellulaires, corrélée à des altérations de l’ultra-structure cellulaire, a ainsi été mise en évidence. La confirmation de l’activité biocide des films nanocomposites, sur deux modèles procaryotes (Staphylococcus aureus et Escherichia coli), a révélé par ailleurs la nécessité d’un contact étroit entre microorganismes et revêtement. Enfin, la stabilité des propriétés des films nanocomposites a été évaluée. Une utilisation répétée des dépôts a mis en évidence une réduction de l’activité antifongique, corrélée à une augmentation de l’efficacité anti-adhésive, liée au relargage d’argent lors de la première utilisation
In the biomedical domain and the food industry, microbial adhesion to surfaces generates multiple negative consequences, in terms of human health, hygiene and safety of processed food. In this context, our approach is based on developing a 316L stainless steel surface treatment, to prevent microbial colonization. The surface modifications, mediated by chemical or physical treatment, did not promote Saccharomyces cerevisiae detachment, evaluated in vitro using a shear stress flow chamber. The interactions between the microbial surface and metallic elements of the passive film were hypothesized to play a predominant role in this strong adhesion. An original and dual strategy, based on a plasma process associating hexamethyldisiloxane polymerization and silver target bombardment in an asymmetrical radiofrequency discharge, was carried out and optimized. Stainless steel surfaces were thus coated with nanocomposite thin films (~ 175 nm), composed of an organosilicon matrix, exhibiting anti-adhesive properties towards S. Cerevisiae, in which were embedded silver nanoparticles, displaying a high antimicrobial reactivity. A large set of complementary analytical techniques, operating at different scales, was used to correlate nanocomposite film characteristics with their anti-adhesive and antimicrobial efficiency. A total inhibition of yeast cell adhesion was achieved, by increasing the matrix polar character, through oxygen addition during the plasma process. In parallel, a 1. 9 log reduction in viable counts was achieved for sessile yeast cells. Further experiments were dedicated to the thorough understanding of cellular changes induced by silver release. A deterioration of the secondary structure of proteins (cell wall, intracellular), combined with ultra-structure alterations, was observed. In addition, the biocide activity of the nanocomposite film was confirmed against two prokaryotic models (Staphylococcus aureus and Escherichia coli). The necessity of a direct contact between microorganisms and coating was demonstrated for a maximal antimicrobial efficiency. Lastly, the durability of the coating properties was assessed through a repeated use of the nanocomposite films. A decrease in the antifungal activity, coupled to an anti-adhesive property enhancement, was noticed and explained by the silver release during the first use

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Lesage, Thibault. "Grippage des aciers inoxydables : influence de la nature des matériaux, de la microstructure et des traitements thermochimiques de surface". Thesis, Compiègne, 2019. http://www.theses.fr/2019COMP2486/document.

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Le grippage dans le cas des aciers inoxydables est un phénomène complexe nécessitant une approche multi-échelle et multi-physique. Les 6 nuances d’aciers inoxydables sélectionnées au cours de cette thèse (316L, 316LN, Nitronic60, AISI660, Uranus45N et 17-4PH) ont été étudiées à l’état de réception et après traitements thermochimique de surface de type S3P. Ces matériaux ont subi un essai de grippage selon la norme ASTM G98 et les échantillons qui en résultent ont été caractérisés selon une approche d’abord surfacique (évolution de la morphologie de la surface, observations MEB…) puis en volume, notamment par le biais de l’approche originale de la microstructure (EBSD, DRX et MET notamment). Cette thèse a ainsi permis d’étudier les différents mécanismes intervenant lors du grippage des aciers inoxydables ainsi que d’étudier l’impact de différentes microstructures et composition chimiques sur ce phénomène
Galling is a complex phenomenon requiring a multi-scale and multi-physical approach. During this thesis, 6 stainless steel grades (316L, 316LN, Nitronic60, AIS1660, Uranus45N et 17-4PH) are studied, both untreated and after S3P thermochemical heat surface treatment. These materials are tested according to ASTM G98 galling test and resulting samples are then characterized. This characterization is at first realized on the surface (surface morphology evolution, SEM investigations...), then on the bulk material, consisting mainly into a microstructural characterization based on EBSD, XRD and TEM investigations. It results from this thesis a better comprehension of the galling mechanisms in the case of stainless steel. The various effects of material composition, microstructure and material properties in general are also discussed

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Hernandez-Duque, Guillermo. "Biocorrosion en milieu synthétique et naturel d'aciers inoxydables à composition modifiée par des éléments poisons". Compiègne, 1989. http://www.theses.fr/1989COMPD199.

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En milieu marin, la présence de bactéries est susceptible de modifier le comportement vis-à-vis de la corrosion des aciers inoxydables. On peut alors envisager de combattre ce type de dégradation par une meilleure adaptation de la composition chimique des nuances utilisées. C'est ainsi que nous avons étudié l'influence de l'addition d'éléments poisons pour les bactéries sur la tenue à la biocorrosion d'une nuance austénitique 316 L. Les éléments ajoutés étaient le cuivre, l'étain et l'arsenic. Après une étude bibliographique et la description des méthodes métallographique, électrochimique et d'analyses des surfaces utilisées, nous exposons les résultats obtenus dans les milieux considérés : eau de mer synthétique naturelle, ou bien stérilisée puis inoculée. Il est ainsi mis en évidence le rôle spécifique joue par chacun des éléments d'addition, la modification des films protecteurs et du biofilm induite et les différences de comportement en conditions aérobies ou anaérobies.

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Yammine, Jina. "Nanoencapsulation of biosourced antimicrobials for a persistent disinfection of food contact surfaces". Electronic Thesis or Diss., Université de Lille (2022-....), 2022. http://www.theses.fr/2022ULILR037.

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La persistance des biofilms reste un problème mondial rencontré dans l'industrie agro-alimentaire. En raison de la résistance adaptative associée aux propriétés physiques de la matrice du biofilm, l'échec de l'éradication totale des biofilms à l'aide de désinfectants conventionnels souligne la nécessité de trouver des stratégies alternatives efficaces. La méthodologie développée dans ce travail est axée sur l'utilisation de terpènes d'huiles essentielles biosourcées, à savoir le carvacrol (CAR) et le thymol (THY), qui représentent de puissants antimicrobiens face aux biofilms. La nanoencapsulation des terpènes est une approche innovante et proactive qui permet de stabiliser les terpènes et d'améliorer leurs fonctionnalités en les protégeant dans une structure d'enveloppe et en assurant une libération contrôlée rémanente. Les résultats de ce travail révèlent une plus grande activité du CAR et du THY nanoencapsulés contre les biofilms de Salmonella Enteritidis et Listeria innocua formés sur des surfaces en acier inoxydable (AI) par rapport à l'activité des terpènes libres. Les propriétés antimicrobiennes puissantes des nanocapsules ont été mises en évidence en induisant des dommages majeurs et évidents aux structures des cellules bactériennes avec une augmentation ultérieure de la perméabilité membranaire, favorisant la fuite des constituants vitaux intracellulaires vers le milieu extérieur. Après avoir confirmé l'activité antibiofilm prometteuse des nanocapsules monocouches (MC) obtenues par séchage par atomisation en utilisant de la maltodextrine comme matériau de support et le caséinate de sodium comme émulsifiant, un autre type de nanocapsules couche-par-couche (CPC) a été développé en ajoutant de la pectine comme couche interfaciale supplémentaire. L'augmentation de l'épaisseur de la structure interfaciale des capsules CPC a été observée au microscope et confirmée par l'augmentation de leur taille. La cinétique de relargage des terpènes des capsules MC et CPC suit un modèle mathématique de Korsmeyer-Peppas dominé par un mécanisme de diffusion Fickien. La libération du THY et du CAR à partir des capsules a montré un profil biphasique commençant par une libération initiale rapide des terpènes, suivie d'une deuxième phase de libération régulière pour les capsules MC, et d'une libération progressive et soutenue dans le temps pour les capsules CPC. Les activités antibiofilms des THY et CAR encapsulés sont cohérentes avec les courbes de libération, mettant en évidence une désinfection durable des surfaces en contact avec les aliments. Une exposition successive aux capsules MC et CPC a assuré une éradication de 99,99 % des biofilms avec une protection des surfaces d'AI contre la recontamination pendant plusieurs heures. L'inhibition a été induite par les nanocapsules MC qui ont assuré une désinfection initiale des surfaces avec une réduction des biofilms dans les premières minutes d'exposition, combinées aux capsules CPC qui ont continué à libérer des terpènes de manière contrôlée pendant plusieurs heures favorisant une désinfection prolongée des surfaces en contact avec les aliments et une protection contre la recontamination bactérienne. L'importante activité de désinfection rémanente obtenue par un traitement successif par des nanocapsules MC et CPC a également été validée sur des biofilms formés dans différentes conditions hydrodynamiques dans un système de canalisation de laboratoire reproduisant certaines des conditions d'écoulement réelles rencontrées dans les industries agro-alimentaires
The persistence of biofilms remains a worldwide problematic encountered in the agro-food industry. As a result of the adaptive resistance coupled with the physical properties of biofilm matrix, the failure to eradicate totally biofilms using conventional disinfectants urges the need to find alternative effective strategies. The current methodology developed in this work is focused on the use of biosourced essential oil terpenes, namely carvacrol (CAR) and thymol (THY) that represent powerful antimicrobial tools facing biofilms. Nanoencapsulation of terpenes is an innovative and proactive approach that stabilizes terpenes and enhances their functionalities by protecting them within a carrier shell structure and by ensuring a sustained controlled release. The results of this work reveal a greater activity of nanoencapsulated CAR and THY against Salmonella Enteritidis and Listeria innocua biofilms developed on stainless steel (SS) surfaces as compared to the activity of free terpenes. The potent antimicrobial prospects of nanocapsules were highlighted by inducing major obvious structural damages to bacterial cells with subsequent increase in permeability, promoting the leakage of intracellular vital constituents to the outer medium. After confirming the promising antibiofilm activity of monolayer (ML) nanocapsules developed by spray-drying using maltodextrin as carrier material and sodium caseinate as emulsifier, another layer-by-layer (LBL) nanocapsule was developed by adding pectin as an additional interfacial layer. The increased shell structure thickness of the LBL capsules was observed microscopically and confirmed by the increase in size. The release kinetics of terpenes from the ML and LBL capsules fitted into a Korsmeyer-Peppas mathematical model dominated by a Fickian-diffusion mechanism. The diffusion of THY and CAR out of the ML and LBL capsules was ascribed to a biphasic release profile starting with an initial rapid burst release of terpenes, followed by a second phase of steady release from the ML capsules compared to a gradual sustained release over time from the LBL capsules. The antibiofilm activities of encapsulated THY and CAR were consistent with the release curves, highlighting a promising sustained disinfection of food contact surfaces. A successive exposure to ML and LBL capsules ensured a 99.99 % eradication of biofilms with a protection of SS surfaces from recontamination for several hours. The inhibition was induced by the ML nanocapsules that ensured an initial disinfection of surfaces with a reduction of bacterial biofilms within the first exposure minutes, combined with the LBL capsules that kept releasing terpenes in a controlled manner over several hours favoring a sustained prolonged disinfection of food contact surfaces and a protection from bacterial recontamination. The prominent persistent disinfection activity using a successive treatment of ML and LBL nanocapsules was also validated on biofilms developed under different hydrodynamic conditions in a lab-scale pipeline system set-up to mimic some of the real flow conditions encountered in agro-food industries

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Bedel, Sophie. "Conception de nouvelles surfaces à propriétés antibactériennes". Thesis, Paris 11, 2014. http://www.theses.fr/2014PA112358.

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La biocontamination des surfaces et les risques associés sont des enjeux majeurs économiques et de santé publique. Afin de limiter ou empêcher l’adhésion bactérienne, une des solutions possible consiste en la modification des propriétés des surfaces, afin de leur conférer les fonctions voulues. Dans ce contexte, l’objectif de cette étude est de modifier des surfaces de types métallique (acier) ou polymère : poly(téréphtalate d’éthylène) par des glycomonomères ou des monomères bioactifs. La stratégie de modification des surfaces s’effectue en plusieurs étapes.La première étape permet d’incorporer des fonctions réactives sur les surfaces par traitement acide puis réaction avec la dopamine, ou par traitement plasma ammoniaque. Des fonctions hydroxyle et amine sont introduites. Par la suite un amorceur de polymérisation par transfert d’atome est greffé sur les surfaces. Les monomères sont synthétisés et leur polymérisation étudiée en solution, dans un premier temps dans les conditions de polymérisation radicalaire classique, puis par polymérisation par transfert d’atome. Les conditions optimales sont déterminées, puis les polymérisations sur surfaces effectuées. La dernière étape concerne l’étude des propriétés microbiologiques des surfaces synthétisées.Les glycopolymères protégés et déprotégés de galactose ainsi que les polymères de méthacrylate de gaïacyle et de méthacrylate de thymyle ont été synthétisés. Les monomères ont été polymérisés par polymérisation par transfert d’atome à partir de la surface, sur les surfaces d’acier et de poly(téréphtalate d’éthylène). Après chaque étape de modification de surface, les matériaux ont été systématiquement caractérisés par goniométrie et spectroscopie à photoélectrons X. Les surfaces d’acier fonctionnalisées par le glycopolymère présentent des propriétés anti-adhésives vis-à-vis de Bacillus subtilis, un effet plus marqué est observé après greffage du glycopolymère déprotégé. Les surfaces de poly(téréphtalate d’éthylène) quant à elles, possèdent des propriétés anti-adhésives leur du greffage du poly(méthacrylate de thymyle) vis-à-vis de Listeria monocytogenes, Staphilococcus aureus et Pseudomonas aeruginosa. Un effet anti-biofilm a également été mis en évidence vis-à-vis de Staphilococcus aureus.En parallèle des homopolymères d’ammonium quaternaire et des copolymères obtenus en incorporant les monomères bioactifs ont été synthétisés. Les propriétés antibactériennes sont testées en milieu planctonique vis-à-vis de Bacillus subtilis. Un degré de polymérisation égal à 78 et les groupements halogénoalcane : iodométhane ou bromoéthane permettent l’obtention de la concentration minimale inhibitrice la plus faible. La présence des monomères bioactifs permettent la diminution de la concentration minimale inhibitrice. Le résultat le plus intéressant est obtenu lors de l’incorporation d’un pourcent de N-(4-hydroxy-3-méthoxy-benzyl)-acrylamide
Bio-contamination of surfaces and related risks are very important economically and for public health. To prevent this phenomenon, one solution is to modify the properties of the surfaces, in order to give them the wanted functionalities. The goal of this study is the modification of metallic surfaces (steel) or polymer surfaces: poly(ethylene terephtalate) with glycomonomers or bioactives monomers. To reach this objective, a multi-step strategy is applied.The first step enabled the incorporation of reactive species on the surfaces by an acid treatment followed by a reaction with dopamine, or by ammonia plasma treatment. Hydroxyl or amine functional groups are added. Then, an initiator of atom transfer radical polymerization is grafted on surfaces. Monomers are synthesized and conventional polymerization and atom transfer radical polymerization are studied. Optimal conditions are determined and polymerization on surfaces achieved. The last step is the study of the microbiological properties of the synthesized surfaces.Protected and unprotected galactose glycopolymers as well as gaiacyl methacrylate and thymyl methacrylate have been synthesized. Monomers have been polymerized by atom transfer radical polymerization directly to the steel or poly(ethylene therephtalate) surfaces. After each step, materials are analyzed by contact angle measurements and X-ray photoelectron spectrometry.Steel surfaces which are functionalized by a glycopolymer and tested in presence of Bacillus subtilis are found to have antiadhesive properties. A most important effect is observed with the unprotected glycopolymer. Poly(ethylene terephtalate) surfaces have antiadhesive properties in presence of Listeria monocytogenes, Staphilococcus aureus and Pseudomonas aeruginosa when poly(thymyl methacrylate) is grafted. An antibiofilm effect is observed with Staphilococcus aureus.Simultaneously, quaternary ammonium homopolymers and copolymers by integration of bioactive monomers have been obtained. Their antibacterial properties are tested in planctonik conditions in presence of Bacillus subtilis. A degree of polymerization equal to 78 and alkyl halide groups: iodomethane and bromoethane enabled to obtain the lowest minimal inhibitory concentration. Bioactive monomers contributed to emphasize this decrease. The most decreasing effect is obtained when one per cent of N-(4-hydroxy-3-méthoxy-benzyl)-acrylamide is integrated

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Cussac, Paul. "Influence d’imperfections surfaciques sur la tenue en fatigue de composants nucléaires". Thesis, Chasseneuil-du-Poitou, Ecole nationale supérieure de mécanique et d'aérotechnique, 2020. http://www.theses.fr/2020ESMA0001.

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Dans le contexte de l’industrie nucléaire, la présence éventuelle d’imperfections surfaciques pouvant être générées par des chutes ou frottements d’outils lors de la fabrication et la maintenance des composants se doit d’être justifiée vis-à-vis du phénomène de fatigue. L’objectif premier de cette étude est d’évaluer dans quelle mesure la présence d’imperfections de surface de l’ordre de quelques dixièmes de millimètre de profondeur peut impacter la durée de vie en fatigue oligocyclique. En parallèle, cette étude cherche à décrire, de manière qualitative et quantitative, l’amorçage et la propagation des fissures à partir de ces imperfections. Afin de répondre à ces objectifs, une campagne d’essais de fatigue uni-axiale, menée en contrôle de déformation totale imposée, a été mise en œuvre avec des éprouvettes cylindriques (Φ 9 mm). Les imperfections de surface ont été introduites artificiellement sur les éprouvettes à l’aide de deux dispositifs permettant l’usinage d’entailles de faibles dimensions. Afin de suivre les phases d’amorçage, de micro et de macro propagation des fissures à partir des imperfections de surface, la méthode du suivi de potentiel électrique a été principalement employée. Des actions expérimentales et numériques complémentaires ont été réalisées afin de calibrer le suivi de potentiel. Les résultats de la campagne d’essais réalisée mettent en évidence une influence significative de la présence d’imperfections sur la tenue en fatigue des éprouvettes étudiées. La mise en œuvre du suivi de potentiel électrique a permis de déterminer les cinétiques d’amorçage et de propagation à partir des entailles artificiellement introduites. L’identification d’un paramètre représentatif de la force motrice de propagation dans le contexte de plasticité généralisée associé aux essais réalisés a par ailleurs permis d’exploiter les données relatives aux cinétiques de propagation dans une optique prédictive
Given the stringent requirements of high levels of safety in nuclear components, stakeholders of the French nuclear industry must anticipate the presence of residual surface imperfections in these components. Such imperfections could be introduced during manufacturing or maintenance operations. The incidence of surface irregularities on the fatigue strength of metallic components has tobe considered. Meanwhile, nuclear components can be loaded under low-cycle fatigue and large-scale plasticity conditions. The first objective of this work isthento assess to what extent the fatigue life of typical nuclear materials may be affected by the presence of such surface irregularities. In parallel, thisstudy aims at describing, qualitativelyand quantitatively, the crack initiation and propagation from these imperfections. In order to meet these objectives, a uni-axial fatigue test campaign, conducted under fully-reversed total axial strain control, in the air at room temperature, has been carried out on the cylindrical specimens (Φ 9 mm). Surface imperfections were artificially introduced onto the specimens. The electric potential trackingmethod has been mainly usedto monitor the crack initiation, micro and macro propagation phases from surface imperfections. Additional experimental and numerical actions have been carried out to calibrate the potential monitoring. The results of thetest campaigndemonstrate a significant influence of the presence of imperfections on the9 mm specimensfatigue strength. The useof electrical methodhas allowedto determine crackinitiation and growth ratesfrom surface imperfections. The identification of a representative parameter of the propagation driving force,in the context of generalized plasticity associated with the tests carried out,has also allowed to analysedata relating to propagation kinetics in a predictive perspective

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Khamisse, Elissa. "Etude du microbiote susceptible de persister sur les surfaces d'un atelier de la filière viande bovine". Phd thesis, AgroParisTech, 2012. http://pastel.archives-ouvertes.fr/pastel-00770326.

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Ce travail de thèse concerne l'étude de l'écologie microbienne d'un atelier de découpe de viande bovine, dans le but de mieux comprendre la persistance bactérienne, c'est-à-dire, la présence répétée d'un même clone bactérien pendant une longue période malgré l'application bien conduite et régulière du nettoyage et de la désinfection (N-D). Des prélèvements par " chiffonnages " multiples de surfaces d'équipements ont été réalisés lors de trois campagnes de prélèvement espacées les unes des autres d'au moins six mois. Les prélèvements ont été réalisés sur un tapis convoyeur en polychlorure de vinyle (PVC) et sur des machines éplucheuses en acier inoxydable avant et après N-D. Nous avons quantifié les cellules totales (les cellules vivantes et les cellules mortes) par PCR quantitative en temps réel (qPCR), les cellules viables par EMA-qPCR, et les UFC (provenant de cellules cultivables) par dénombrement après incubation à 25°C sur gélose tryptone soja. Les résultats montrent qu'avant N-D, les cellules totales (en moyenne 5,6 - exprimé en log10 cellules/cm2 - sur PVC et 4,7 sur acier inoxydable) sont plus nombreuses que les cellules viables (4,5 sur PVC et 4,4 sur acier inoxydable) lesquelles sont plus nombreuses que les UFC (3,8 sur PVC et 2,9 sur acier inoxydable). Le N-D entraîne moins d'une réduction décimale (RD) des populations à l'exception des UFC sur acier inoxydable qui subissent 1,5 RD en moyenne. Ce dernier chiffre s'explique par des forces d'adhésion faibles. L'étude de la diversité des bactéries cultivables montre que sur un total de 51 genres identifiés, 13 seulement sont retrouvés lors des trois campagnes de prélèvements. Les isolats de ces 13 genres représentent 75, 72 et 62% des isolats des campagnes1, 2 et 3 respectivement. Parmi ces isolats, les plus fréquents sont (par ordre décroissant du nombre d'isolats) : Pseudomonas, Staphylococcus, Microbacterium, Acinetobacter, Chryseobacterium, Psychrobacter et Kocuria. Le génotypage d'isolats de 3 genres majoritaires (Staphylococcus, Pseudomonas et Acinetobacter) montre qu'une seule souche, Staphylococcus equorum, est sans aucun doute persistante. L'ensemble de ces observations montrent que l'écosystème varie d'une campagne à une autre. Ces modifications de la diversité bactérienne reflèteraient les modifications de flores des viandes traitées dans l'atelier, qui ont des origines multiples. En outre, il apparaît que, contrairement à ce qui est généralement admis, les bactéries à coloration de Gram négative cultivables sont plus facilement inactivées par le N-D que les bactéries à coloration de Gram positive. L'étude de l'écosystème par PCR-DGGE a permis d'identifier sept genres bactériens et montre que les espèces dominantes sont toutes sous forme vivante, autrement dit, aucune des espèces dominantes n'a été détectée uniquement sous forme de cellules mortes. Sur les sept genres identifiés six sont des Gram - dont majoritairement les genres Acinetobacter, Pseudomonas et Psychrobacter. Cette dominance montre que le N-D permet une forte perte de cultivabilité des bactéries Gram - mais qu'une grande partie n'est pas détachée. La dominance des bactéries Gram - observée par PCR-DGGE masque les staphylocoques qui ne sont pas détectés alors qu'ils sont majoritaires parmi la flore cultivable. Seul un genre bactérien, Propionibacterium, est identifié par PCR-DGGE uniquement mais il n'est trouvé qu'à une seule campagne et uniquement sur l'acier inoxydable avant N-D. En conclusion, l'avancée majeure de ce travail est la mise en évidence qu'une proportion importante de bactéries survit après les opérations très poussées de N-D mais pour une période transitoire.

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Guillot, Ivan. "Oxydation et phénomènes de frottement à chaud sur les aciers inoxydables ferritiques : influence des éléments mineurs (Ti, Nb, Mo)". Compiègne, 1990. http://www.theses.fr/1990COMPD245.

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Le mécanisme de dégradation des cylindres de laminoirs qui conduit à la formation de défauts de type incrustations d'oxydes sur les bandes d'aciers inoxydables ferritiques laminées à chaud a dans un premier temps été défini. Cette dégradation procède par abrasion locale du cylindre puis par adhésion de l'acier inoxydable sur celui-ci lorsqu'un contact métal-métal se produit. Des essais de simulation, à l'aide d'une machine de frottement à chaud, ont permis d'étudier et de préciser ces mécanismes et de mieux comprendre les interactions entre les produits chauds et les outils, le rôle des oxydes présents dans le contact a en particulier été abordé. Pour mener à bien cette étude, la nature et la structure des oxydes susceptibles de se former sur les matériaux antagonistes ont été déterminés sur des échantillons oxydés au laboratoire. L'adhérence de ces couches d'oxydes a de plus été mesurée à l'aide d'une micro-machine de traction. La connaissance de l'ensemble des éléments présents au niveau du contact a permis l'interprétation des tests de frottement à chaud. Nous avons montré que les oxydes formés sur les aciers inoxydables ont des compositions voisines pour des temps d'oxydation aussi courts (inférieurs à deux minutes) et l'adhérence des couches d'oxydes devient un facteur primordial. Ainsi, les aciers comportant des couches d'oxydes peu adhérentes ont des comportements au frottement supérieur à ceux dont les oxydes ne se décollent pas. La présence d'oxyde au niveau du contact permet la formation d'un troisième corps dont dépend le frottement. En fait, indépendamment de la provenance des oxydes, produit chaud, outil. . . C'est surtout leur nature et leur structure qui sont déterminantes. Les oxydes de fer de structure cubique, wustite et magnétite, de faible dureté, favorisent le frottement. A l'inverse, les oxydes durs, de structure rhomboédrique comme l'hématite ou la chromite se comportent comme des matériaux abrasifs.

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Liang, Xiaoyu. "Comportement en fatigue à grand nombre de cycle d’un acier inoxydable 316L obtenu par fabrication additive : effets de la microstructure, de la rugosité et des défauts". Thesis, Paris, HESAM, 2020. http://www.theses.fr/2020HESAE017.

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Cette étude vise à étudier l'influence de la microstructure, de la rugosité et des défauts de surface sur le comportement en fatigue à grand nombre de cycles (FGNC) d'un acier inoxydable 316L obtenu par fabrication additive (FA). Composée d’un volet expérimental et d’un volet numérique, elle est motivée par le fait que les matériaux issus du procédé de FA présentent souvent un état de surface et une microstructure très distincts des couples procédés de fabrication / matériaux conventionnels. Afin de clairement identifier le rôle joué par chacun des facteurs influents sur la réponse en fatigue, différentes techniques de caractérisation (Profilométrie, EBSD, Tomographie RX, dureté …) sont employées et permettent de mettre en évidence un niveau de rugosité important après fabrication ainsi que des textures morphologiques et cristallographiques marquées. Pour ce qui est du comportement sous chargement mécanique, des essais cycliques à déformation totale imposée mettent en évidence un écrouissage cyclique avec durcissement puis adoucissement. Une importante campagne d’essais en fatigue est conduite sous différents modes de chargement (traction, flexion, torsion) et pour différentes configurations d’état de surface (brut de fabrication, poli). L’analyse des faciès de rupture fait apparaître le rôle prépondérant joué par les défauts de type « lack of fusion » sur les mécanismes d’amorçage en surface des fissures de fatigue. Un diagramme de type Kitagawa-Takahashi est construit à partir de l’observation de la taille des défauts à l’amorçage et le rôle des amas de défaut est clairement démontré. L’étude numérique comporte deux parties distinctes avec, d’abord, un travail préliminaire relatif à la construction d’une méthode non locale adaptée à la prise en compte des effets de microstructure en fatigue dans le cas d’un acier 316L corroyé. A partir des données collectées lors de la campagne expérimentale portant sur l’acier SLM 316L, un modèle d'éléments finis tenant compte de la rugosité, des défauts et de la microstructure est construit. Les calculs sont conduits en utilisant un comportement de type élasticité cubique associé ou pas à de la plasticité cristalline. À l'aide d’une approche faisant appel à la statistique des extrêmes, les résultats des simulations EF sont analysés de manière à quantifier les effets respectifs de la rugosité de surface, de la taille et morphologie des grains, de la texture cristallographique et des défauts
This study aims to investigate the influence of both the microstructure and surface defects on the high cycle fatigue (HCF) behavior of a 316L stainless steel obtained by additive manufacturing (AM). Surface defects and microstructure are dominant factors of fatigue behavior, while the AM materials often exhibit distinguished surface state and microstructure compared to conventional materials. The current study begins with an investigation of the material properties that are related to fatigue behavior. Microstructure observations of the powder and fabricated specimens are undertaken. Profilometry and tomography analyses make the inherent defects visible. The hardness, elastic behavior and elastic-plastic behavior are studied via mechanical tests. Then, load-controlled fatigue tests concerning different surface-treated specimens under different loading types are conducted. To reveal the mechanism of fatigue failure in the studied specimens, a comprehensive fractography analysis is carried out. Experimental research reveals the weakening of fatigue strength due to lack-of-fusion defects. Yet, the effect of the microstructural attributes is difficult to evaluate without numerical tools. A preliminary numerical study about the application of the non-local method in an explicit microstructure sensitive model is undertaken to complement the microstructure-sensitive modeling framework. Based on the data collected in the experimental campaign, a finite element model that can take into consideration of the defects and the microstructure of the SLM SS 316L is built up. Finite element analyses are performed with both cubic elasticity and polycrystal plasticity constitutive laws. With the help of the statistical method, the results from the FE model are used to quantitatively assess the influence of surface roughness and microstructural attributes on the fatigue performance of SLM SS 316L

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Al-Ogaili, Ghassan Saadoon Dawood. "Fundamental approach for fouling growth mechanisms comprehension at a stainless steel surface : development of antifouling coating for stainless steel". Electronic Thesis or Diss., Lille 1, 2014. http://www.theses.fr/2014LIL10109.

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Le présent travail porte sur un problème crucial de l’industrie laitière:l'encrassement causé par le lait pendant un traitement thermique. L'objectif de ce travail était de comprendre le mécanisme de dépôt et de croissance de l’encrassement laitier à la surface de conduites en acier inoxydable afin de pouvoir élaborer une surface qui permette de limiter, voire d’empêcher cet encrassement. La morphologie et composition de la couche d'encrassement dépendent fortement de la solution d'encrassement. Quand de l'eau avec une dureté nulle est utilisée, la couche d'encrassement est fine, lisse et homogène. Inversement, avec de l'eau du robinet fortement concentrée en calcium, la couche d'encrassement est très épaisse, rugueuse et montre un mécanisme de croissance en arborescence. Afin de mieux comprendre l’initiation des mécanismes d’encrassement, des échantillons ont été soumis à un processus d'encrassement limité à une minute pour les deux solutions, ce qui entraîne la formation de couches d’épaisseur nanométrique.Les interactions entre les protéines du lait et le calcium à la surface de l’acier ont pu être étudiées par des techniques d’analyse d’extrême surface (XPS, ToF-SIMS et AFM), ce qui a permis d’améliorer la compréhension des mécanismes d’encrassement. L’étude s’est ensuite portée sur la réduction de l’encrassement par l’intermédiaire de revêtements sur acier inoxydable, soit par voie plasma atmosphérique soit par voie sol-gel. Parmi les différents revêtements étudiés, un revêtement déposé par voie plasma atmosphérique (utilisant l’hexaméthyldisiloxane HMDSO comme précurseur) conduit à une réduction importante de l’encrassement laitier
This work presents an important problem in the dairy industry: the fouling caused by milk during heat treatment. The objective of this study was to understand the mechanism of deposition and growth of dairy fouling on the surface of stainless steel pipes in order to develop a surface that limited or even prevent this contamination. The morphology and composition of the fouling layer strongly depends on the solution of fouling. When water with Total Hardness zero is used, the fouling layer is thin, smooth and homogeneous. Conversely, with tap water in highly concentrated calcium, the fouling layer is very thick, rough and shows a mechanism for tree growth. To better understand the mechanisms of fouling initiation, samples were subjected to a process of fouling than one minute for both solutions, resulting in the formation of layers of fouling thickness interactions nanométrique.Les between milk proteins and calcium on the surface of the steel could be studied by techniques of extreme surface (XPS, ToF-SIMS and AFM) analysis, which has improved the understanding of the mechanisms fouling. The study is then focused on the reduction of fouling by means of coatings on stainless steel, either by atmospheric plasma or by sol-gel. Among the different coatings studied, a coating deposited by atmospheric plasma (using hexamethyldisiloxane HMDSO as precursor) leads to a significant reduction in milk fouling

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Vittoz, Christelle. "Étude de l'acido-basicité des surfaces par mouillabilité et XPS : application aux aciers inoxydables". Grenoble INPG, 1997. http://www.theses.fr/1997INPG0042.

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Les aciers inoxydables sont des materiaux caracterises en surface par une couche passive, protectrice vis-a-vis de la corrosion, dont la composition chimique et la structure varie en fonction de la composition de l'alliage et de l'histoire de l'echantillon (nature du recuit, du vieillissement, du traitement de surface). Dans de nombreux domaines d'applications, la connaissance des proprietes d'adhesion de ces surfaces est necessaire. L'objet de cette etude consiste de determiner en particulier les caracteristiques acido-basiques de ces surfaces. Pour cela, nous avons utilise une methode originale basee sur la methode de la goutte posee dont le principe consiste a analyser l'evolution des angles de contact en fonction du ph de la solution aqueuse. A partir des proprietes des oxydes en presence d'une solution aqueuse, on a pu demontrer que cette evolution permet d'obtenir le point de charge nulle (pcn) et la charge maximale de la surface etudiee, ces parametres etant directement relies aux proprietes acido-basiques des surfaces au sens de brnsted. Dans un premier temps, l'application de cette methode pour la caracterisation des proprietes acido-basiques de surfaces modeles (silice, alumine) a permis de valider le principe et l'approche theorique proposee. Ensuite, des surfaces d'aciers inoxydables (aisi 304, fecrsi) ayant subi differents traitements ont ete ainsi caracterisees. Une etroite correlation a ete mis en evidence entre le comportement acido-basique et la composition chimique de la surface determinee par les spectroscopie d'electrons (xps, aes). Au regard de ces premiers resultats, il semble que les proprietes acido-basiques des aciers inoxydables peuvent etre modifier en modifiant la chimie des films passifs.

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Al, Saabi Alexandre-Ahmad. "Mousses en écoulement pour le nettoyage d’équipements fermés contaminés par des spores de Bacillus cereus ou des biofilms de Pseudomonas fluorescens". Thesis, Lille 1, 2020. http://www.theses.fr/2020LIL1R015.

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Les contaminants tels que les spores / biofilms sont problématiques dans nombreux secteurs de l'industrie alimentaire. En effet, même après les procédures d'hygiène, ces biofilm/spores pouvaient être retrouvés sur toutes les surfaces en contact direct ou non direct avec les aliments (Bénézech & Faille, 2018). Les risques associés aux biofilms peuvent être contrôlés soit en limitant le nombre des cellules adhérentes, soit en facilitant l'élimination des bactéries adhérentes. Le nettoyage en place (CIP) est une pratique de nettoyage courante et est largement utilisée dans les industries alimentaires ; cependant, il reste à un certain niveau une procédure de forte consommation d'eau. De plus, certaines études ont présenté quelques espèces bactériennes qui ont survécu même après le CIP et peuvent-être une source probable de contamination du produit.D'un autre côté, un fluide biphasique tel que la mousse peut exercer la même contrainte de cisaillement en paroi générée par un fluide monophasique, avec moins d'eau consommée. La mousse avec ses propriétés telles que le cisaillement peut être un paramètre clé pour un nettoyage mécanique des systèmes fermés tels que les tuyaux à faible consommation d'eau.Dans cette étude, nous avons étudié l'effet de l'écoulement de mousse dans les tuyaux et comparé son efficacité avec des conditions du type CIP standard sur le détachement des spores et des biofilms. La première approche consistait à travailler avec différents régimes d'écoulement de mousse (1D, 2D, 3D tout en augmentant la vitesse de 2 à 6 cm.s-1) ayant différentes qualités de mousse (quantité d'air: 50%, 60%, 70%) sur différentes espèces de micro-organismes où l'encrassement a été effectué soit en utilisant des spores de B. amyloliquefaciens 98/7 ou B. cereus 98/4 qui montrent une différence par leur caractère hydrophobe / hydrophile. Quant à P. fluorescens pf1, il a été utilisé comme un bon formateur de biofilm (biofilm de 24 heures) largement utilisé dans l'industrie alimentaire. L'encrassement a été réalisé à la position verticale ou à l'horizontale induisant des biofilms avec différentes structures. Les résultats du nettoyage de la mousse ont été comparés aux résultats des conditions de type CIP (la même action mécanique moyenne et la même concentration de tensioactif).La deuxième approche consistait à soumettre le flux de mousse à différentes singularités (réduction progressive de l'expansion soudaine - coudes) tout en travaillant avec un régime d'écoulement de mousse (1D 50%) et une espèce (B. amyloliquefaiciens 98/7 spores) pour mettre en évidence tout changement dans le flux de mousse sur l’efficacité de nettoyage.La troisième approche portait sur le travail avec une espèce (B. amyloliquefaciens 98/7) considérée comme un bon « outil microbien », en produisant la mousse à partir des différents surfactants (SDS, Capstone® FS 30, Ammonyx® LO). Ces derniers diffèrent par leurs propriétés chimiques (non ionique, anionique et zwitterion) et donc permettant de produire des mousses avec des propriétés physiques différentes en termes de taille, de nombre et de répartition des bulles, et de profil d'écoulement.Par rapport aux précédents travaux sur la caractérisation de mousse en écoulement, il a été possible de mettre en évidence le rôle potentiel de la variation de la contrainte de cisaillement en parois parallèlement à la variation d'épaisseur du film liquide au niveau des parois avec le passage des bulles, sur l'efficacité de nettoyage. De plus, selon des travaux antérieurs, l’existence des forces capillaires exercées sous les débits les plus faibles, la nature hydrophile / hydrophobe des spores et la structure du biofilm pourraient expliquer au moins en partie l'efficacité surprenante de l'élimination des spores par la mousse
Contaminants such as spores/biofilms are problematic in many food industry sectors. Indeed even after hygiene procedures, biofilms/spores could be found on every surface that is in direct contact or not with food (Bénézech & Faille, 2018). Risks associated with microorganisms can be controlled either by limiting the number of adherent cells or by facilitating the removal of adherent bacteria. Even though Cleaning in Place (CIP) is widely used and it is a common cleaning practice in food industries; however, it remains at some level a high- water consumption procedure. In addition, some studies, presented some bacterial species that still survived even after CIP and maybe a probable source of product contamination. On the other hand, a double phase fluid such as foam can impose the same wall shear stress with less water being consumed. Foam with its properties such as shearing can be key a parameter for a mechanical cleaning of closed systems such as pipes with a lower consumption of water.In this study we investigated the effect of flowing foam in pipes and compared its efficiency with standard CIP like conditions on the detachment of spores and biofilms. The first approach was working with different foam flow regimes (1D, 2D, 3D while increasing the velocity from 2 to 6 cm s-1) having different foam qualities (amount of air: 50%, 60%, 70%) on different species of microorganisms where fouling was performed either by using spores of B. amyloliquefaciens 98/7 or B. cereus 98/4 that shows a difference by their hydrophobic/hydrophilic character. As for P. fluorescens pf1 it was used as a good biofilm former (24 hrs. biofilm) widely encountered in the food industry. Fouling was performed either vertically or horizontally inducing biofilms with different structures. Results from foam cleaning were compared with CIP like conditions results (the same mean mechanical action, and the same concentration of surfactant). The second approach was subjecting foam flow to different singularities (sudden expansion gradual reduction – bends) while working with one foam flow regime (1D 50%) and one species (B. amyloliquefaciens 98/7 spores) to highlight any changes in the foam flow cleaning efficiency. The third approach was working also with one species (B. amyloliquefaciens 98/7) considered as a good “microbial tool” producing foam from the use of different surfactants (SDS, Capstone® FS 30, Ammonyx® LO) that differs by their chemical properties ( nonionic, anionic and zwitterion) thus producing different foams having different physical properties in terms of bubbles size , number and repartition, and flow pattern. Comparing to previous related works on foam flow characterization, it was possible to highlight the potential role on the cleaning efficiency of the Wall Shear Stress variations in parallel to the liquid film thickness variation at the wall with the bubbles' passage. In addition, according to previous work, the possible capillary forces exerted under the lowest flow rates and considering the hydrophilic/hydrophobic nature of the spores, in addition to biofilm structure would explain at least partly the surprising efficiency in the spores' removal by foam

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Rozprawy doktorskie na temat „Acier inoxydable – Surfaces – Texture”

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