Tesi sul tema "Porosimétrie au Mercure (PAM)"

Cette thèse présente un ensemble de résultats expérimentaux sur une argile remaniée non saturée proche de la saturation, dont le degré de saturation est généralement supérieur à 70%.Après une série d’essais de caractérisation physique et mécanique du matériau, plusieurs méthodes expérimentales ont été utilisées pour étudier le comportement et certaines pathologies du sol compacté telles que l’orniérage et le matelassage.Une étude systématique du comportement du sol compacté sur chemins de drainage-humidification dans différents états initiaux a été effectuée, complétée par des mesures de succion par papier filtre et psychromètre. Les essais de porosimétrie par intrusion de mercure ont apporté un éclairage sur la microstructure du sol.La thèse a également permis d’étudier les variations de pression interstitielle du sol compacté sur chemin triaxial non drainé en utilisant la technique de translation d’axes, où quelques améliorations et modifications du montage ont été proposées
This thesis present an experimental study of an unsaturated clayey soil close to saturation, whose degree of saturation is generally above 70%.After characterizing the physical and mechanical properties of the material, several experimental methods were used to study the behaviour and some pathologies of the compacted soil, such as rutting and quilting.A systematic study of the behaviour of the compacted soil on drying-wetting paths starting from different initial states was carried out, completed by suction measurements using filter-paper and psychrometer. Mercury intrusion porosimetry tests gave an insight of the soil microstructure.The thesis also addressed the question of the pore pressure variations of the compacted soil on undrained triaxial path using the axis-translation technique, where some improvements and modifications of the testing device were proposed

La durabilité des structures en béton armé est souvent conditionnée par la diffusion d'espèces chimiques au travers de la couche d'enrobage dont la qualité peut être remise en cause en raison d'une dessiccation trop précoce à l'issue du décoffrage. Cette recherche a pour objectif d'étudier les phénomènes en jeu et de proposer une modélisation des couplages entre l'hydratation et les transferts hydriques au sein des matériaux cimentaires. En premier lieu est développé un modèle semi-analytique décrivant l'hydratation de matériaux `a base de CEM I (avec ou sans incorporation de cendres volantes). Le modèle est juste suffisant pour être couplé avec les transferts d'humidité. Il permet de décrire l'évolution au cours du temps de la teneur en eau, de la porosité, de la température et de la quantité d'hydrates produits (C-S-H, CH, etc.) qui sont des données d'entrée primordiales de la plupart des modèles de durabilité. Une campagne d'analyses thermogravimétriques, ainsi que de porosimétrie accessible `a l'eau et par intrusion de mercure, est réalisée sur 3 pâtes de ciment de différents rapports E/C et sur plusieurs mortiers incorporant des cendres volantes. Les changements microstructuraux sont suivis au cours de l'hydratation et l'effet de l'activité pouzzolanique sur la structuration est mis en évidence. Les résultats de cette campagne, ainsi que certains tirés de la littérature scientifique, servent `a la validation du modèle d'hydratation développé. En deuxième lieu, une modélisation simplifiée des transferts hydriques est mise en œuvre. Ce modèle est utilisé pour identifier la perméabilité `a l'eau liquide par analyse inverse des cinétiques expérimentales de séchage obtenues sur une large gamme de pâtes de ciment. L'évolution de cette perméabilité au cours de l'hydratation est estimée en utilisant différents modèles de la littérature afin de proposer une loi qui relie la perméabilité du matériau `a son degré d'hydratation. En dernier lieu, une modélisation des couplages entre hydratation et dessiccation est présentée. Le modèle a pour originalité de faire appel `a une description détaillée de l'évolution, au cours de la maturation du matériau, de la porosité, des paramètres de transfert (perméabilité) et de la courbe de pression capillaire en désorption. La compétition entre le transport d'eau vers l'extérieur et la consommation d'eau interne par les réactions chimiques est modélisée. Le ralentissement de la cinétique d'hydratation par l'abaissement de l'humidité relative régnant dans les pores est pris en compte. Une campagne expérimentale de dessiccation précoce fournit des suivis de masse, ainsi que des profils hydriques, de porosité et de degré d'hydratation, qui sont analysés afin de mettre en évidence la dégradation des propriétés de durabilité au niveau de l'enrobage et de valider la modélisation proposée.

Les matériaux cimentaires ont été retenus afin de composer la barrière ouvragée du site français de stockage des déchets nucléaires en formation géologique profonde. Ce choix se justifie par les capacités physico-chimiques propres aux bétons : les hydrates de la matrice cimentaire (CSH) et le pH de sa solution interstitielle contribuent à la rétention des radionucléides ; d'autre part la compacité de ces matériaux limite le transport d'éléments.
Il convient de s'assurer de la pérennité de cette structure pendant une durée au moins égale à celle de la vie des déchets (jusqu'à 100 000 ans). Sa durabilité a été éprouvée par l'évolution des propriétés de transfert en fonction de la décalcification de matériaux cimentaires, altération traduisant le vieillissement de l'ouvrage.

Deux modes de dégradation ont ainsi été appliqués tenant compte des différentes interactions physico-chimiques induites par la formation hôte.

Le premier, de type statique, a consisté en une décalcification accélérée par le nitrate d'ammonium. Il simule l'altération de la barrière ouvragée par les eaux souterraines. La cinétique de la dégradation a été estimée par le suivi du calcium lixivié et l'avancée du front de dissolution de l'hydroxyde de calcium.
Pour évaluer l'impact de la décalcification, les échantillons ont été caractérisés à l'état sain puis dégradé, en termes de microstructure (porosité, distribution porosimétrique) et de propriétés de transfert (diffusivité, perméabilité au gaz et à l'eau).
L'influence de la nature du liant (CEM I et CEM V/A) et des granulats (calcaires et siliceux) a été observée en répétant les essais sur différentes formulations de mortiers.
A cette occasion, une importante réflexion sur la métrologie de cet essai a été menée.

Le deuxième mode de dégradation, dynamique, a été réalisé par un perméamètre environnemental. Il recrée les sollicitations subies par l'ouvrage lors de sa phase de resaturation post-fermeture (pression hydraulique imposée par la couche géologique et exothermicité des déchets).
Cet appareillage, basé sur le principe d'une cellule triaxiale, a permis de fixer un gradient de pression entre 2 et 10 MPa et une température de 20 à 80°C. La variation de la perméabilité à l'eau en fonction de ces deux paramètres expérimentaux, découplés et couplés, a été mesurée et reliée aux modifications microstructurales des échantillons.

Mots clés : décalcification, CEM I, CEM V/A, diffusivité, perméabilité au gaz, perméabilité à l'eau, porosimétrie mercure, dégradation par nitrate d'ammonium, perméamètre environnemental, gradient de pression, température, stockage nucléaire souterrain.

L'étude de la microstructure des argiles remaniées et saturées est cruciale pour la compréhension de leur comportement mécanique et des mécanismes de déformations volumiques. Cette thèse vise à identifier en 3D les mécanismes locaux qui s'activent au niveau de la microstructure en lien avec le chargement mécanique des milieux argileux. D'abord le comportement mécanique du Kaolin K13 est étudié à l'échelle de l'éprouvette sur deux chemins de chargement : œdométrique et isotrope. Ensuite, un protocole d'observation a été mis en place pour l'acquisition des images tridimensionnelles en utilisant la microscopie électronique à balayage (MEB) couplée à la Sonde Ionique Focalisée (FIB). La reconstitution des images obtenues par FIB-MEB nous permet d'accéder à la géométrie 3D d'un sous volume de l'échantillon. La deuxième partie consiste à développer une approche d'analyse quantitative en 3D permettant d'identifier les propriétés de la microstructure sur les différents chemins de chargement étudiés. La morphologie des pores est étudiée en utilisant les paramètres : flatness, élongation et sphéricité. L'orientation des pores et des particules a été d'abord identifier sur des images 2D représentants des coupes dans l'échantillon et étendue au 3D sur l'ensemble du volume et ceci sur les deux chemins de chargement. Les résultats obtenus dans le cadre de ce travail de thèse ont permis de mettre en évidence l'apport des images 3D à la compréhension de la microstructure des argiles remaniées saturées
AbstractMicrostructure investigation is essential for a better understanding of the mechanical behaviour and volumetric deformation mechanisms of remolded and saturated clays. The goal of this thesis is to identify in 3D the local mechanisms which can be activated at the microstructural level in relation to the mechanical loading of clayey meida. The mechanical behaviour of Kaolin k13 is firstly studied at on two loading paths - oedometric and isotropic. Then, an observation protocol was established for the acquisition of three-dimensional images using Scanning Electron Microscopy (SEM) coupled with Focused Ion Beam (FIB). The reconstruction of the images obtained by FIB-SEM allows us to study the 3D geometry of a sub-volume of the sample. The second part consists of developing a quantitative analysis approach in 3D to identify the microstructure properties on different loading paths. The pore morphology is studied using parameters such as flatness, elongation, and sphericity. The orientation of the pores and particles was first identified on 2D images representing cross-sections in the sample and extended to 3D throughout the entire volume for both loading paths. The results obtained in this thesis highlight the contribution of 3D images for a better understanding of the microstructure of saturated remolded clays

L'objectif de la thèse est d'apporter une contribution à l'étude des phénomènes mis en jeu dans les bétons lors d'une élévation de la température et particulièrement l'évolution de la microstructure. La première partie présente un modèle Thermo-Hydro-Chimique décrivant les principales évolutions du comportement du béton sous chargements thermiques. La deuxième partie donne la définition retenue pour la dimension caractéristique du pore. Une équation différentielle portant sur la fonction donnant la nouvelle dimension caractéristique d'un pore chauffé en fonction de la dimension caractéristique initiale est présentée. L'étude expérimentale fait appel à différentes techniques caractérisant la porosité et la distribution de la dimension caractéristique. Les résultats obtenus par porosimétrie mercure, en intégrant l'équation différentielle, permettent de vérifier l'hypothèse d'érosion uniforme des pores pour un domaine de rayon d'accès et une plage de température donnés
The objective of the thesis is a contribution to the study of the phenomena brought into concrete with an increase of temperature and particularly the evolution in the microstructure. The first part presents a Thermo-Hydro-Chemical model describing the principal evolutions of the concrete behaviour under thermal loadings. The second part gives the definition retained for the characteristic dimension of the pore. A differential equation relating to the function giving new characteristic dimension of a pore heated according to initial characteristic dimension is presented. The experimental study calls upon various techniques characterising the porosity and the distribution of characteristic dimension. The results obtained by mercury porosimetry, by integrating the differential equation, make possible to check the assumption of uniform erosion of the pores for a field of access radius and a given field of temperature

Les matériaux cimentaires ont été retenus afin de composer la barrière ouvragée du site français de stockage des déchets nucléaires en formation géologique profonde. Ce choix se justifie par les capacités physico-chimiques propres aux bétons : les hydrates de la matrice cimentaire (CSH) et le pH de sa solution interstitielle contribuent à la rétention des radionucléides ; d'autre part la compacité de ces matériaux limite le transport d'éléments. Il convient de s'assurer de la pérennité de cette structure pendant une durée au moins égale à celle de la vie des déchets (jusqu'à 100 000 ans). Sa durabilité a été éprouvée par l'évolution des propriétés de transfert en fonction de la décalcification de matériaux cimentaires, altération traduisant le vieillissement de l'ouvrage. Deux modes de dégradation ont ainsi été appliqués tenant compte des différentes interactions physico-chimiques induites par la formation hôte. Le premier, de type statique, a consisté en une décalcification accélérée par le nitrate d'ammonium. Il simule l'altération de la barrière ouvragée par les eaux souterraines. La cinétique de la dégradation a été estimée par le suivi du calcium lixivié et l'avancée du front de dissolution de l'hydroxyde de calcium. Pour évaluer l'impact de la décalcification, les échantillons ont été caractérisés à l'état sain puis dégradé, en terme de microstructure (porosité, distribution porosimétrique) et de propriétés de transfert (diffusivité, perméabilité au gaz et à l'eau). L'influence de la nature du liant (CEM I et CEM V/A) et des granulats (calcaires et siliceux) a été observée en répétant les essais sur différentes formulations de mortiers. A cette occasion, une importante réflexion sur la métrologie de cet essai a été menée. Le deuxième mode de dégradation, dynamique, a été réalisé par un perméamètre environnemental. Il recrée les sollicitations subies par l'ouvrage lors de sa phase de resaturation post-fermeture (pression hydraulique imposée par la couche géologique et exothermicité des déchets). Cet appareillage, basé sur le principe d'une cellule triaxiale, permet de fixer un gradient de pression entre 2 et 10 MPa et une température de 20 à 80°C. La variation de la perméabilité à l'eau en fonction de ces deux paramètres expérimentaux, découplés et couplés, a été mesurée et reliée aux modifications microstructurales des échantillons
Cementitious materials have been selected to compose engineering barrier system (EBS) of the french radioactive waste deep repository, because of concrete physico-chemical properties: the hydrates of the cementitious matrix and the pH of the pore solution contribute to radionuclides retention; furthermore the compactness of these materials limits elements transport. The confinement capacity of the system has to be assessed while a period at least equivalent to waste activity (up to 100. 000 years). His durability was sustained by the evolution of transfer properties in accordance with cementitious materials decalcification, alteration that expresses structure long-term behavior. Then, two degradation modes were carried out, taking into account the different physical and chemical interactions imposed by the host formation. The first mode, a static one, was an accelerated decalcification using nitrate ammonium solution. It replicates EBS alteration dues to underground water. Degradation kinetic was estimated by the amount of calcium leached and the measurement of the calcium hydroxide dissolution front. To evaluate the decalcification impact, samples were characterized before and after degradation in term of microstructure (porosity, pores size distribution) and of transfer properties (diffusivity, gas and water permeability). The influence of cement nature (ordinary Portland cement, blended cement) and aggregates type (lime or siliceous) was observed: experiments were repeated on different mortars mixes. On this occasion, an essential reflection on this test metrology was led. The second mode, a dynamical degradation, was performed with an environmental permeameter. It recreates the EBS solicitations ensured during the resaturation period, distinguished by the hydraulic pressure imposed by the geologic layer and the waste exothermicity. This apparatus, based on triaxial cell functioning, allows to applied on samples pressure drop between 2 and 10 MPa and temperature from 20 to 80°C. Water permeability evolution relating to experimental parameters, uncoupled or coupled, was relied to mortars microstructural modifications

Pour caractériser les échantillons poreux, la porosimétrie par injection de mercure (MIP) demeure l’une des techniques les plus utilisées, mais également la plus décriée en raison de la toxicité de ce fluide. Parmi les potentielles alternatives au MIP, la porosimétrie par injection de fluides à seuil (YSM) a l’avantage d’être non-toxique et peu coûteuse. En partant de données expérimentales débits/gradient de pression Q(∇P), le processus d’inversion en YSM permet d’obtenir une distribution en tailles de pores (DTP) de l’échantillon poreux qui, jusqu’à lors, était toujours modélisé comme un faisceau de pores tous parallèles à section droite circulaire. Par ailleurs, dans tous les travaux antérieurs en YSM, pour des raisons de simplicité, le glissement du fluide contre les parois des pores était négligé. Dans ce travail, ce phénomène très caractéristique de l’écoulement des fluides complexes est pris en compte dans le processus d’inversion à travers un mécanisme impliquant une couche de glissement. En outre, au cours de ce travail, l’impact de la non-circularité des sections droites des pores sur les DTPs obtenues par YSM a été étudié. L’exploitation de nouvelles données expérimentales obtenues sur des échantillons de silicate fritté et de grès de Bentheimer montrent que ces aspects de glissement et de non-circularité des sections droites des pores influencent de façon considérable les DTPs obtenues, et donc ouvre de nouvelles portes pour le futur de la YSM
In order to characterize porous samples, mercury injection porosmetry (MIP) is still one of the mostly used technique, but also probably one of the mostly critized due to the toxicity of this fluid. Among possible alternatives to MIP, yield stress fluids porosimetry (YSM) has the advantages to be non-toxic and cheap. Starting from flow-rate/pressure gradient Q(∇P) experimental data, the inversion process in YSM allows to determine a pore-size distribution (PSD) of the studied porous sample which, up to this day, was always idealized as a bundle of parallel capillaries with circular cross-sections. Moreover, during all the previous works on YSM, for simplicity reasons, the slip of the fluid against the pore walls was neglected. In this work, this phenomenon very caracteristic of the flow of complex fluids is taken into account in the inversion process through a mechanism involving a slipping layer.In addition, during this work, the influence of the non-circularity of the pores cross-sections on the PSDs obtained by YSM has been investigated. New YSM experimental data acquired on both samples of sintered silicate and Bentheimer sandstones have been processed by incorporating these features of slip and non-circular pore cross sections. The results show that these features strongly influence the obtained PSDs, and therefore open new doors for the future of YSM

L'objectif de cette recherche est d’analyser l’apparition et la propagation des fissures de dessiccation et de mieux comprendre la relation entre les comportements macroscopique et microscopique de cinq argiles, une kaolinite, une montmorillonite et trois mélanges de kaolinite et montmorillonite. A l'échelle macroscopique, la méthode est basée sur (1) la mesure de la teneur en eau, de l’indice des vides et du degré de saturation en fonction de la succion au cours du séchage, qui permet de préciser la relation entre le retrait et la désaturation et met en évidence les phases caractéristiques du comportement; (2) des mesures de teneur en eau et des déformations globales dans les tests de dessiccation libre afin d'étudier leur homogénéité ; (3) la détermination des déformations et des déplacements locaux pendant le séchage avec les logiciels VIC-2D et VIC-3D ; (4) une étude classique des paramètres des fissures ; (5) des essais de traction pour déterminer les propriétés des argiles impliquées dans la formation de fissures . A l'échelle microscopique, l'étude est basée sur une analyse approfondie de la microstructure en utilisant en particulier le microscope électronique à balayage, couplé à une méthode adaptée pour l'identification des orientations préférentielles des particules. Cette étude microscopique est complétée par l'analyse de porosimétrie au mercure, une méthode qui permet de quantifier l'espace poral et de caractériser l’indice des vides local. Outre les recherches sur les sols argileux, les effets de la décompression et de la succion sur la formation des fissures dans une roche argileuse ont été analysés également. La relation entre les changements macroscopiques, les changements dans la microstructure et de la porosité a été étudiées. Lors des essais de dessiccation libre, les déformations et les déplacements sont obtenus avec Vic-2D. Les zones de l’échantillon où les fissures apparaissent sont identifiées ainsi que l’évolution des déformations et des déplacements avant l’apparition des fissures. A la fin du séchage, les fissures forment une sorte de réseau, où des bifurcation peuvent être observées dans certains cas. Deux modes de fissuration sont détectés pendant les essais : le mode de traction et le mode de déchirement. Lorsqu’une fissure est causée par des tractions, la direction de propagation suit la direction perpendiculaire à l’extension maximale. S’il y a des distorsions à proximité de la fissure, alors sa direction change. Au début du séchage, les déplacements et les déformations sur le bord sont plus importants que dans les autres parties du modèle. Au voisinage des fissures, les déplacements et les déformations deviennent plus grands que dans les autres parties. Dans la plus grande partie du modèle, les déformations principales sont essentiellement longitudinales et transversales. Pour un matériau donné, la résistance à la traction augmente lorsque la teneur en eau diminue. Le tracé des résultats en fonction de l’indice de liquidité permet de mettre en évidence l’effet de la minéralogie sur la résistance à la traction. Au même indice de liquidité, la contrainte maximale de traction diminue lorsque le pourcentage de monmorillonite augmente. L’effet de la succion sur la résistance à la traction semble qualitativement similaire à ce qui est observé dans le cas de la résistance à la compression simple : on observe que la résistance à la traction est une fonction linéaire du logarithme de la succion. L’analyse au MEB de quatre suspensions soumises à plusieurs succions met en évidence l’isotropie globale de la microstructure, avec une orientation aléatoire des particules, tandis qu’une analyse plus fine révèle que la microstructure peut présenter localement une certaine anisotropie
The objective of this research is to analyze the appearance and propagation of cracks related to desiccation and to provide a better understanding of the relation between the macroscopic and microscopic behavior of five clays, a kaolinite, a montmorillonite and three mixtures of kaolinite and montmorillonite. At the macroscopic scale, the method is based on (1) measurements of water content, void ratio and degree of saturation versus suction during drying, which allows to specify the relationship between shrinkage and desaturation and highlights the characteristic phases of behavior; (2) measurements of water contents and global deformations in free desiccation tests in order to study their homogeneity; (3) the determination of the local deformations and displacements during drying using the softwares VIC-2D and VIC-3D; (4) a classical study of the parameters of cracks; (5) traction tests in order to identify the tensile properties of the clays involved in the formation of cracks. At the microscopic scale, the study is based on a thorough microstructure analysis using in particular scanning electron microscope, coupled to an adapted method for the identification of preferential orientations of particles. This microscopic study is complemented by mercury intrusion porosimetry analysis, a method which allows to quantify the poral space and to characterize the local void ratio. In addition to the research on clay soils, the effects of decompression and suction on the formation of cracks in a clay rock were analyzed too. The relationship between macroscopic changes and the changes in the microstructure and porosity was investigated. During free desiccation tests, two-dimensional strains and displacements maps are obtained with Vic-2D. The zones of the sample where cracks appear are identified as well as the evolution of strains and displacements before the appearance of cracks. At the end of desiccation, the cracks form a kind of network. Bifurcation of cracks can be observed in some cases. Two modes of cracks are detected during the tests: traction mode and tearing mode. When a crack is caused by traction, the propagation direction follows the direction perpendicular to maximum extension. If there are shear strains in the vicinity of the crack, then its direction changes. In the early time of desiccation, the displacements and strains on the boundaries are larger than those in the other parts of the model. In the vicinity of cracks, displacements and strains are relatively larger than those in the other parts. In most parts of the model, the principal strains are mainly longitudinal and transversal. For a given material, tensile strength increases when water content decreases. Plotting the results versus the liquidity index allows highlighting the effect of mineralogy on tensile strength. At the same liquidity index, the maximum tensile stress decreases when the montmorillonite content increases. The effect of suction on tensile strength seems qualitatively similar to what is observed in the case of unconfined compression strength with tensile strength being a linear function of the logarithm of suction. Analysis with SEM of four slurries submitted to several suctions highlights the global isotropy of the microfabric, with a random orientation of the particles, while a finer analysis reveals that the fabric may present locally some anisotropy

La carbonatation atmosphérique est un des facteurs parmi les plus importants de la durabilité du béton armé. Elle repose sur l'action du CO2 de l'atmosphère qui diffuse à travers le béton et se dissout en acide au contact de la solution interstitielle. Cette acidification du milieu induit une dissolution de la portlandite qui constitue la réserve de basicité du béton. La baisse du pH, d'une valeur de l'ordre de 13 à une valeur inférieure à 9, peut conduire à la corrosion des aciers du béton armé qui ne sont passivés et protégés qu'en milieu fortement basique. L'objectif de la thèse est de construire un modèle physico-chimique de carbonatation des matériaux cimentaires permettant de prédire la chute du pH de la solution interstitielle, variable pertinente pour appréhender la corrosion des armatures. Une riche campagne d'analyses thermogravimétriques, de gammadensimétries et de porosimétries par intrusion de mercure, réalisées sur 3 bétons différents et plusieurs pâtes de ciment à base de CEM I, permet de comprendre les mécanismes physico-chimiques, de déterminer les conséquences de la carbonatation sur la microstructure et l'état hydrique des matériaux, de calibrer et enfin de valider le modèle proposé à partir d'essais de carbonatation accélérée.

La caractérisation de deux propriétés de transport de matière a l'intérieur de milieux poreux consolides modèle (réalisés par le frittage partiel d'un empilement de billes de verre) a nécessité l'analyse de ces textures poreuses et ce par porosimétrie au mercure et/ou par analyse d'image. Un dispositif expérimental approprie a été mis au point pour étudier chacune de ces deux propriétés à savoir la conductivité électrique d'un électrolyte et l'écoulement d'un liquide. Le facteur de formation, grandeur caractérisant la conductivité électrique, est indépendant de la taille des particules composant le milieu et de l'électrolyte utilise. Il vérifie la loi d'Archie pour des porosités comprises entre 0,20 et 0,40. Il permet d'évaluer la tortuosité t du milieu, en assimilant l'espace poreux à un réseau de tubes tortueux. Deux modèles ont été utilisés pour expliciter les lois expérimentales de variation de la chute de pression subie par le liquide entre les deux extrémités du milieu en fonction de sa vitesse. Le modèle d'Ergun est inadapté à notre étude. Par contre, le modèle de Comiti lui est préférable.

Des gaz vont être générés par corrosion des conteneurs de déchets radioactifs au niveau d'un stockage en couche géologique profonde. Une bulle de gaz se crée et monte en pression. Si le gaz pénètre difficilement la formation géologique, l'augmentation de pression pourra la fissurer et créer des chemins préférentiels à la migration de radionucléides. Les argilites du Callovo-Oxfordien sont ici caractérisées. Un dispositif permettant de mesurer de très faibles perméabilités à l'hydrogène/hélium a été utilisé couplé au Dusty Gas Model. Les argilites proches de la saturation ont une porosité accessible au gaz inférieure à 1% voire 0,1% de la porosité totale. A partir de l'étude de l'effet Knudsen cette porosité pourrait être due à des pores de 50 à 200 nm de diamètre mis en évidence lors de la caractérisation des réseaux. En intégrant ces résultats dans un modèle opérationnel de l'ANDRA, la pression maximale atteinte au sein d'une alvéole de stockage serait de 83 bar
Gases will be generated by corrosion of high radioactive waste containers in deep geological repositories. A gas phase will be generated. Gas pressure will build up and penetrated the geological formation. If gases do not penetrate the geological barrier efficiently, the pressure build up may create a risk of fracturation and of creation of preferential pathways for radionuclide migration. The present work focuses on Callovo-Oxfordian argillites characterisation. An experiment, designed to measure very low permeabilities, was used with hydrogen/helium and analysed using the Dusty Gas Model. Argillites close to saturation have an accessible porosity to gas transfer that is lower than 0,1% to 1% of the porosity. Analysis of the Knudsen effect suggests that this accessible network should be made of 50 nm to 200 nm diameter pores. The permeabilities values were integrated to an ANDRA operating model. The model showed that the maximum pressure expected near the repository would be 83 bar

Des gaz vont être générés par corrosion des conteneurs de déchets radioactifs au niveau d'un stockage en couche géologique profonde. Une bulle de gaz se crée et monte en pression. Si le gaz pénètre difficilement la formation géologique, l'augmentation de pression pourra la fissurer et créer des chemins préférentiels à la migration de radionucléides. Les argilites du Callovo-Oxfordien sont ici caractérisées. Un dispositif permettant de mesurer de très faibles perméabilités à l'hydrogène/hélium a été utilisé couplé au Dusty Gas Model. Les argilites proches de la saturation ont une porosité accessible au gaz inférieure à 1% voire 0,1% de la porosité totale. A partir de l'étude de l'effet Knudsen cette porosité pourrait être due à des pores de 50 à 200 nm de diamètre mis en évidence lors de la caractérisation des réseaux. En intégrant ces résultats dans un modèle opérationnel de l'ANDRA, la pression maximale atteinte au sein d'une alvéole de stockage serait de 83 bar.

Les réservoirs dits « tight gas » sont constitués de grès de faible perméabilité ayant des propriétés petro-physiques susceptibles de nuire à la productivité du gisement. Une importante zone de transition est observée in situ dans laquelle ni l’eau ni le gaz ne sont suffisamment mobiles pour permettre une extraction industrielle : c’est ce que l’on appellera le « permeability jail ». Cette étude vise principalement à caractériser l’influence du chargement mécanique (via l’utilisation de différentes pressions de confinement) et de la nature des roches (roches provenant de différents puits et prélevées à différentes profondeurs) sur les courbes de perméabilité relative au gaz et les caractéristiques poro-mécaniques de ces roches. La porosité accessible à l’eau mesurée est de 2 à 12%. La perméabilité intrinsèque au gaz a mis en évidence de fortes disparités sans lien avec la porosité des échantillons. Une grande sensibilité de la perméabilité relative au confinement a été observée dès l’application de pressions de confinement de 15 à 30 MPa. Deux familles d’échantillons ont ainsi été identifiées. Les échantillons les plus perméables (perméabilité compris entre 100 – 1000 μD), sont peu sensibles au confinement et leur perméabilité relative ne chute qu’à partir de saturations de l’ordre de 50%. Les échantillons les moins perméables apparaissent beaucoup plus sensibles à la fois au confinement et à la saturation.Des méthodes classiquement utilisées dans le domaine pétrolier reposant sur l’interprétation d’essais de porosimétrie par intrusion mercure, ont également été mise en œuvre pour évaluer les perméabilités relatives et les comparer aux mesures expérimentales
So-called tight gas reservoirs are constituted of low permeability sandstones, which petro-physical properties may interfere with proper gas recovery. They have a low absolute permeability (below 0.1 mD under ambient conditions), a porosity lower than 10%, and a strong sensitivity to in situ stresses as compared to conventional reservoirs. Moreover, an important transition zone is observed in situ, where partial water saturation is present, and which may extend over several hundred meters over the free water table. In such zone, where water saturation is on the order of 40-50%, neither gas nor water seems sufficiently mobile for industrial extraction: this is the permeability jail. Our aim is to assess their actual petro-physical properties, namely porosity, gas permeability under varying hydrostatic stress and water saturation level, in relation with sandstone microstructure. Accessible water porosity measured is between 2 to 12%. The intrinsic permeability to gas did not appeared related to the porosity of samples. A high sensitivity of gas permeability to confinement was observed. Two families of samples were identified. The more permeable samples (permeability between 100-1000 μD), are relatively insensitive to confinement and their relative permeability decrease for water saturation higher than 50%. Less permeable samples appear much more sensitive to mechanical loading and saturation.Methods classically used in oil and gas industry based on the interpretation of mercury intrusion porosimetry tests have also been used to evaluate relative permeability and compared with experimental measurements

Cette recherche vise à analyser et à identifier, par des essais, le comportement au fluage d'une argile de type kaolinite sous un état de contraintes triaxial. Une investigation fine de l’état microstructural, avant et après fluage, a par ailleurs été réalisée. Les résultats macroscopiques ont permis de constater que des phénomènes de dilatance et de contractante s’amplifient pendant le fluage. Les résultats montrent également que la position, sur le plan des contraintes (p'-q), du niveau de contrainte vis-à-vis des différents domaines volumétriques, contrôle le développement de la déformation au fluage et du taux de déformation. Les résultats de MEB ont montré que l'évolution microstructurale de l'argile, après le chargement mécanique, dépend fortement de l'histoire du chargement
The objective of this research is to analyze the creep behavior of a typical clay along triaxial tests, moreover, to analyze the microstructural mechanisms of creep. Analysis on the macroscopic results ascertained that both dilatancy and contractancy phenomena could occur during creep. The magnitude of the dilatancy/contractancy during creep was guided by the test conditions: stress level and the over consolidation ratio, which specifically governed the direction of the volumetric strain variations. The results of SEM indicated that the microstructural evolution of the clay after the mechanical loading depend on the stress history. Afterwards, the structural evolution in creep phase depends on the structural pattern developed in monotonic loading

Cette thèse concerne la caractérisation expérimentale d’un sable limoneux provenant du barrage de Livet – Gavet (38) dans le cadre du projet ANR TerreDurable avec plusieurs objectifs : 1- Caractériser au travers d’essais de laboratoire le comportement hydromécanique d’un sable fin limoneux (sol A1 dans la classification GTR) en fonction de son état de saturation. Lors de cette étude, un accent particulier est porté sur la caractérisation de ce comportement dans le domaine proche de la saturation. 2- Interpréter le comportement hydrique du matériau sur chemin de drainage – imbibition en relation avec l’analyse de sa microstructure. 3- Fournir d’un point de vue général une base de données et d’analyses exhaustive permettant le développement et la calibration de modèles de comportement des sols fins proches de la saturation, en particulier en considérant des chemins de chargement hydromécanique complexes. Pour l’ensemble de cette étude, le matériau est considéré sous deux états : soit à l’état de pâte (matériau normalement consolidé) préparée à une teneur en eau proche de la limite de liquidité, soit sous forme compactée (matériau sur-consolidé) à différentes énergies de compactage et différentes teneurs en eau initiales
This thesis concerns the experimental characterization of a silty sand from the Livet - Gavet dam (38) as part of the ANR TerreDurable project, for following objectives: 1- Through laboratory tests, characterize the hydro-mechanical behaviour of a fine silty sand (Type A1 in the GTR classification) according to its saturation state. In this study, particular emphasis is placed on the characterization of this behaviour in the near-saturated domain. 2- Interpret the water behaviour of material on the drainage - imbibition cycles, in relation to the analysis of its microstructure. 3- From a general point of view, provide a comprehensive database and analysis allowing the development and calibration of models of near-saturated fine soil's behaviour, in particular, by considering complex hydro-mechanical loading paths. For all tests in this study, the material is considered in two states: either in the state of paste (normally consolidated material) prepared at water content close to the limit of liquidity, or in compacted state (over consolidated material) at different compaction energies and different initial water contents