Tesi: "Microscopie électronique à balayage et à transmission"

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Haas, Benedikt. "Développement de techniques quantitatives en microscopie électronique à balayage en transmission". Thesis, Université Grenoble Alpes (ComUE), 2017. http://www.theses.fr/2017GREAY018/document.

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Abstract (sommario):

Dans cette thèse, différentes techniques de microscopie électronique à transmission et à balayage (STEM : scanning transmission electron microscopy) ont été améliorées et appliquées à plusieurs structures essentiellement à base de semiconducteurs. La création de nouveaux matériaux et dispositifs a été à l'origine du développement des civilisations et des méthodes de caractérisation expérimentales sont nécessaires pour étudier les nouvelles structures afin de les comprendre et de les améliorer. Avec le développement des nanotechnologies, la microscopie électronique est devenu un outil indispensable du fait de sa grande résolution spatiale et de la pléthore d'information qu'elle permet d'obtenir.Dans la première partie de cette thèse, les nombreux développements réalisés sont présentés. Plusieurs sous-techniques du STEM ont été améliorés : création de moirés obtenus par balayage (SMF : scanning moiré fringes), nano-diffraction électronique en mode précession (NPED : nano-beam precession diffraction) et haute résolution en STEM (HR-STEM). Ces développements permettent d'obtenir des cartographies quantitatives sur les déformations et les champs électriques et indirectement des informations chimiques.Dans la deuxième partie, les techniques développés sont utilisés pour étudier différentes structures et les résultats sont comparés à ceux d'autres techniques comme l'holographie et le contraste de phase différentielle (DPC : differentail phase contrast). Dans une structure photovoltaïque à base de matériaux II-VI, une accumulation d'un matériau II a été détectée aux interfaces grâce aux mesures des déformations. Des champs de déformations très faibles capitaux pour le fonctionnement des isolants topologiques à base de HgTe ont été mesurés. Des cartographies de déformation très précises ont été obtenues dans des transistors SiGe. Dans des couches AlN/GaN des cartographies de déformation et de champs électriques ont pu être réalisés simultanément révélant l'importance des dislocations. Des domaines d'inversion coeur-coquille ont été mis en évidence pour la première fois. Ils ont été observés dans de nombreux fils de GaN élaborés par épitaxie par jet moléculaires. Les positions des atomes dans un domaine d'inversion ont pu être mesurés à quelques picomètres près et comparés à des calculs ab-initio
In this work, different scanning transmission electron microscopy (STEM) techniques have been developed and applied to several material systems. The creation of novel materials and devices has been a backbone of society’s development and characterization methods are needed to investigate these materials in order to understand and improve them. With the advent of nanotechnology, electron microscopy has become an invaluable tool, as it is able to visualize the atomic structure of thin samples and produces a plethora of quantifiable signals.In a first part, the numerous developments realized in this thesis are presented. Several STEM based techniques have been improved: scanning moiré fringes (SMF), nano-beam precession diffraction (NPED) and high-resolution STEM (HR-STEM). These developments allow for more accurate strain measurements, the quantitative mapping of electric fields and to realize accurate chemical profiles.In a second part, the developed methods are applied to different material systems and compared to more classical techniques, like holography and differential phase contrast (DPC). In a II/VI solar cell structure the interface chemistry is determined from strain with atomic resolution. Very faint strain gradients that are vital for the topological insulator properties of HgTe are measured. Accurate two-dimensional strain maps are obtained of a SiGe transistor. Simultaneous strain and electric field maps of m-plane AlN/GaN reveal the influence of dislocations in the material. Core-shell type inversion domains are described for the first time in GaN nanowires. They were found in many samples grown by molecular beam epitaxy. Thanks to quantitative analysis the exact atomic structure of inversion domains in GaN is described and compared to simulations

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Bogner, Agnès. "Le Mode d'imagerie wet-STEM : développement, optimisation et compréhension : application aux mini-émulsions et latex". Lyon, INSA, 2006. http://theses.insa-lyon.fr/publication/2006ISAL0066/these.pdf.

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Abstract (sommario):

Ce travail de thèse explore les potentialités d'un nouveau mode d'imagerie dévéloppé en microscopie à balayage environnementale (ESEM). L'ESEM constitue une des principales évolutions de la microscopie électronique à balayage ces dernières années. La présence d'un environnement gazeux au sein de l'enceinte du microscope permet de s'affranchir des restrictions liées au haut vide nécessaire à la microscopie conventionnelle. Il devient ainsi possible d'observer des échantillons hydratés, liquides et non conducteurs dans leur état natif et sans préparation préalable. Exploré en mode hydraté pour l'observation d'échantillons liquides comme les émulsions, ce type de microscopie a montré de fortes potentialités. Toutefois, des limites ont parfois été rencontrées en terme de contraste et de résolution (au mieux 50 à 200 nm). Le développement du mode wet-STEM, le mode STEM (microscopie électronique à balayage en transmission) utilisé en ESEM, a pour objectif d'étendre les possibilités de caractérisation d'échantillons liquides à l'échelle nanométrique et d'améliorer les contrastes obtenus. Il s'agit d'observer en transmission un film fin de liquide contenant des objets nanométriques à micrométriques, en utilisant une détection de type champ sombre annulaire à grands angles. Dans ce mode, une résolution de 5 nm est atteinte sur des nanoparticules d'or en suspension dans l'eau. Par ailleurs, un contraste de type masse-épaisseur, mis en évidence sur les images, est vérifié par modélisation Monte Carlo. Les images sont parfois plus complexes à interpréter : des phénomènes d'inversion de contraste sont rencontrés, attribués à la variation de l'épaisseur de liquide ; des phénomènes de dégradation liés à l'impact du faisceau électronique peuvent fortement modifier les images obtenues. Les potentialités révélées du wet-STEM sont alors mises à profit pour l'étude d'échantillons liquides plus complexes tels que des mini-émulsions monomère-eau et des latex, et confrontées aux techniques habituelles de caractérisation. Tout d'abord, les images wet-STEM permettent d'estimer la taille et la polydispersité des objets en suspension. Ensuite, l'influence des différents paramètres sur les observations en wet-STEM de latex est explorée : température de transition vitreuse du polymère constituant les particules, présence de surfactant, ajout de charges par mélange ou encapsulation, greffage réalisé sur des particules de latex par modification chimique. Quelques observations en condition d'évaporation ouvrent des perspectives quant à l'étude de la filmification in situ
Contrary to conventional electron microscopy, ESEM (Environmental Scanning Electron Microscopy) does not require high vacuum conditions in the microscope chamber. One of the most unique features of ESEM is that it become possible to use electron microscopy for the observation of entirely liquid specimens in their native state with no prior treatment. The present PhD study concerns the development of a new imaging mode: the wet-STEM, which extends the potentialities of ESEM for the characterization of liquid samples to nanometric resolution and very important contrast. The principle is to image a thin liquid film containing nanometric objects in transmission using annular dark-field detection conditions. This technique seems especially suitable for imaging mini-emulsions and lattices, as well as non aqueous liquids and micro-organisms

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Acevedo, Reyes Daniel. "Evolution de l'état de précipitation au cours de l'austénitisation d'aciers microalliés au vanadium et au niobium". Lyon, INSA, 2007. http://theses.insa-lyon.fr/publication/2007ISAL0008/these.pdf.

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Abstract (sommario):

Les carbonitrures de vanadium et de niobium permettent de contrôler la taille de grain lors des traitements en phase austénitique. Une optimisation du traitement thermique nécessite de connaître l’évolution de l’état de précipitation, mais peu de données sont disponibles à présent sur le sujet. Cette étude porte sur le suivi des cinétiques de réversion des carbures de vanadium et de niobium dans l’austénite, sur deux alliages modèles de haute pureté FeCV et FeCVNb, et sur une nuance industrielle destinée à la fabrication d’aciers à ressorts. L’étude expérimentale combine plusieurs techniques expérimentales : la structure et la composition chimique des précipités sont déterminées par microscopie électronique en transmission et techniques associées (analyse EDX, imagerie HAADF), la distribution de taille des particules est mesurée par microscopie électronique à balayage (grâce à un détecteur d'électrons transmis), et la fraction volumique des précipités est suivie par dosage chimique des éléments précipités. Dans le but de prédire l’évolution de l’état de précipitation au cours du traitement d’austénitisation, un modèle de précipitation-réversion est développé. Ce modèle permet de décrire (i) l’existence d’un précipité binaire en prenant en compte l’écart à la stœchiométrie, (ii) la coexistence de deux précipités binaires indépendants, (iii) l’évolution d’une seule famille de précipités ternaires mixtes à composition chimique variable (VxNb1-xC). Ces différentes approches ont été validées sur les alliages modèles, puis appliquées aux cas de la nuance industrielle
Grain size control during heat treatments in austenite can be ensured by vanadium and niobium carbonitrides. However, the evolution of the precipitation state must be known to optimise the austenisation treatment, and no quantitative characterisation of this kind is available nowadays. This study deals with the dissolution kinetics of vanadium and niobium carbonitrides in austenite, for two high purity model alloys FeCV and FeCVNb, and a commercial alloy designed for springs fabrication. The characterisation combines several experimental techniques : structure and chemical composition of precipitates are established by transmission electronic microscopy and related techniques (EDS analysis, HAADF), particle size distribution is measured by means of scanning electronic microscopy (using a STEM detector), and volume fraction of precipitates is estimated by dosing the precipitated phases after an electrolytic dissolution of the matrix. In order to predict the evolution of the precipitation state during an austenitisation treatment, a precipitation-dissolution model has been developed. The modelling approach used in this work allows the description of (i) a non stoichiometric binary precipitate, the coexistence of two independent binary precipitates, (iii) the evolution of a single family of homogeneous ternary precipitates with varying chemical composition (VxNb1-xC). These different approaches were calibrated and validated on model alloys, then applied to the industrial alloy

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Mory, Claudine. "Étude théorique et expérimentale de la formation de l'image en microscopie électronique à balayage par transmission". Paris 11, 1985. http://www.theses.fr/1985PA112134.

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Abstract (sommario):

Cette thèse présente une étude théorique et expérimentale de la formation de l’image en microscopie électronique à balayage en transmission (STEM). A partir d’une description détaillée des divers éléments d’optique électronique intervenant dans la colonne entre le canon à effet de champ et l’échantillon, nous calculons, aussi complètement que possible, la forme et la taille de la sonde d’électrons incidents sur le spécimen. Cette modélisation permet d’estimer la résolution spatiale dans divers modes d’utilisation en image ou en microanalyse ponctuelle. L’interaction avec l’échantillon et le rôle des divers détecteurs sont ensuite pris en considération. Nous en déduisons la réponse percussionnelle de l’instrument pour les différents modes images du STEM. Une analyse des propriétés caractéristiques des images de phase en fond clair et incohérentes en fond noir annulaire est effectuée par comparaison d’images enregistrées digitalement dans les mêmes conditions expérimentales. La résolution spatiale, le contraste et le signal/bruit sont mesurés par analyse de Fourier, méthodes de corrélation et considérations statistiques. On en déduit les conditions de focalisation optimale et les limites de la méthode comme la résolution ponctuelle sur des agrégats quasi-atomiques. Ce travail se termine par une analyse des possibilités offertes par la combinaison de plusieurs signaux simultanés. Les applications qui en résultent sont nombreuses dans le domaine de la visualisation des petites particules métalliques, des macromolécules biologiques et des sections biologiques non colorées
This thesis contains a theoretical and experimental study of image formation in a dedicated scanning transmission electron microscope (STEM). Using a detailed description of the different optical elements between the field emission source and the specimen, one calculates the shape and size of the primary probe of electrons impinging on the sample. This modelization enables to estimate the spatial resolution in the different imaging or micro analytical modes. The influence of the specimen and the role of the various detectors are taken into account to calculate the point speed function of the instrument in STEM imaging modes. An experimental study of the characteristic properties of phase contrast bright field micrographs and incoherent dark field ones is performed by comparison of digitally recorded images in similar conditions. Spatial resolution, contrast and signal/noise ratio are assessed by correlation methods, Fourier analysis and statistical considerations; one can deduce the optimum focusing conditions. Limits such as the point resolution on quasi-atomic metallic clusters are determined and an analysis of the capabilities of signal mixing concludes this work. Applications are offered in various domains such as the visualization of small metallic particles, biomolecules and unstained biological sections

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Courtois, Eglantine. "Etude de la Précipitation des Carbures et des Carbonitrures de Niobium dans la Ferrite par Microscopie Electronique en Transmission et Techniques Associées". Lyon, INSA, 2005. http://theses.insa-lyon.fr/publication/2005ISAL0103/these.pdf.

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Abstract (sommario):

L'étude que nous présentons est consacrée à la compréhension des mécanismes de précipitation des carbures et des carbonitrures de niobium dans la ferrite, précipitation qui confère aux aciers microalliés des propriétés mécaniques intéressantes. Pour cela on a recourt à la Microscopie Electronique en Transmission (MET) qui permet une caractérisation détaillée et quantitative de la microstructure grâce au croisement des différentes techniques d'observation et d'analyse qu'elle regroupe (METHR, METC, EFTEM, HAADF, EDX, EELS). La détection et la caractérisation chimique et structurale des précipités analysés sont délicates en raison de leurs tailles nanométriques et de la présence de la matrice de fer magnétique. Cette étude porte sur deux microalliages ferritiques modèles, Fe-Nb-C et Fe-Nb-C-N. La caractérisation de la cristallographie, la taille, la forme, la fraction volumique des précipités a été entreprise sur lames minces et répliques d'extraction en AlOx. Des analyses réalisées en Microscopie Ionique (MI) et en Sonde Atomique Tomographique (TAP) sont venues confirmer les résultats obtenus en MET. Des plaquettes de NbN, assimilables à des zones de Guinier Preston, ont été observées dans les premiers stades de précipitation dans le système Fe-Nb-C-N, coexistant avec des précipités Nb(C,N) déjà formés et de structure C. F. C. , en relation d'orientation de Baker-Nutting avec la matrice. A des stades de précipitation plus avancés, la composition chimique des précipités a été analysée quantitativement en EELS pour des particules aussi petites que 6 nm de diamètre. La caractérisation expérimentale révèle la coexistence de deux types de précipités dans le système Fe-Nb-C-N: (i) des nitrures de niobium purs et (ii) des carbonitrures de niobium sous stœchiométriques en métalloïdes, contenant une fraction atomique respective de carbone, croissante, et d'azote, décroissante, au cours de la cinétique de précipitation. Dans le but de comprendre l'évolution de la composition chimique de ces précipités, un modèle thermodynamique formel a été développé pour évaluer (i) les taux de germination et de croissance (théorie classique de la germination) et (ii) la composition chimique des germes et des précipités formés. Les résultats de ce modèle présentent un accord qualitatif excellent avec l'expérience. Les deux populations formées évoluent simultanément vers un équilibre, où les nitrures sont purs et moins nombreux mais plus grands que les carbonitrures, qui sont sous stœchiométriques
TEM study aims to further the understanding of the mechanisms of precipitation of carbides and carbonitrides in niobium microalloyed steels. In this work, two model ferritic alloys have been used. From a general point of view, TEM techniques have been consistently used for studying the crystallography, size, shape and volume fraction of the precipitates. Both thin foils and extraction replicasz in AlOx have been studied. Analysis performed with Tomographic Atom Probe (TAP) confirmed TEM results. At the early stages of precipitation, in Fe-Nb-C-N system, niobium nitride monoatomic platelets, such as Guinier Preston zones, have been simultaneously with already formed precipitates Nb(C, N), with a F. C. C. Structure and in Baker-Nutting relationship with the matrix. For more advanced stages of precipitation, the chemical composition of nanoparticles as small as 6 nm in diameter, is determined by EELS. Experiments indicate the coexistence of two types of precipitates : (i) pure niobium nitrides and (ii) mixed niobium carbonitrides with increasing carbon fraction and decreasing nitrogen during the precipitation kinetic. In order to understand the chemical composition evolution of these precipitates, a thermodynamical formalism has been developed to evaluate (i) the nucleation and growth rates (classical nucleation theory) and (ii) the chemical composition of nuclei and existing precipitates. The results of this model are in excellent qualitative agreement with the experiments, that is both populations evolve simultaneously in equilibrium, and nitrides are found in a lower number but with a larger size than carbonitrides

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Autillo-Touati, Amapola. "Etude in vitro de la morphogenèse et de la polarité neuronale : analyse en miscroscopie électronique à transmission et à balayage". Aix-Marseille 2, 1992. http://www.theses.fr/1992AIX21901.

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El, Hajraoui Khalil. "Études in-situ dans un microscope électronique en transmission des réactions à l’état solide entre métal et nanofil de Ge". Thesis, Université Grenoble Alpes (ComUE), 2017. http://www.theses.fr/2017GREAY012/document.

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Abstract (sommario):

Le domaine des nanofils semi-conducteurs est en pleine expansion depuis ces dix dernières années grâce à leurs applications dans de nombreux domaines tels que l’électronique ou la conversion d’énergie. Dans cette étude on part d’une base de nanofil de germanium (le canal), on dépose des contacts métalliques qui seront chauffés par effet joule. Une différence de potentiel est alors appliquée au contact d’entrée (la source), le courant électrique est récupéré et mesuré par le contact de sortie (le drain). Une réaction à l’état solide permet aux atomes du métal de diffuser dans le nanofil. La propagation d'une phase métal/semi-conducteur est suivie dans un microscope électronique en transmission (MET) dont la résolution permet une observation à l’échelle atomique au niveau de la source, le drain et le canal. Les dispositifs caractérisés au cours de ce stage ont été élaborés à partir de deux types de membranes, l’une plane et l’autre avec des trous. Chacune d’entre elles sont constituées d’une couche de nitrate de silicium Si3N4 à leurs surfaces présentant l’avantage d’être transparents aux électrons et isolants au courant
Semiconductor nanowires (NWs) are promising candidates for many device applications ranging from electronics and optoelectronics to energy conversion and spintronics. However, typical NW devices are fabricated using electron beam lithography and therefore source, drain and channel length still depend on the spatial resolution of the lithography. In this work we show fabrication of NW devices in a transmission electron microscope (TEM) where we can obtain atomic resolution on the channel length using in-situ propagation of a metallic phase in the semiconducting NW independent of the lithography resolution. We show results on semiconducting NW devices fabricated on two different electron transparent Si3N4 membranes: a planar membrane and a membrane where devices are suspended over holes. First we show the process of making lithographically defined reliable electrical contacts on individual NWs. Second we show first results on in-situ propagation of a metal-semiconductor phase in Ge NWs by joule heating, while measuring the current through the device. Two different devices are studied: one with platinum metal contacts and one with copper contacts. Different phenomena can occur in CuGe NWs during phase propagation

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Gourmala, Ouassila. "Optimisation de la croissance de GaN de bonne qualité par HVPE et ELO-HVPE". Clermont-Ferrand 2, 2010. http://www.theses.fr/2010CLF22032.

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Abstract (sommario):

L'objectif de ce travail de thèse est l'optimisation du processus de croissance HVPE (Hydride Vapour Phase Epitaxy) de Gan de bonne qualité à travers des études systématiques en fonction de plusieurs paramètres expérimentaux (Substrat de base, orientation cristallographique, conditions de croissance) et en s'appuyant sur différentes techniques de caractérisation otique et physique (la microscopie électronique à balayage (MEB), la microscopie à force atomique (AFM), la photoluminescence (PL), la réflectivité, la micro- photoluminescence (µ-PL), la micro-réflectivité, et la microscopie électronique à transmission (TEM). Le but est de maîtriser la croissance de couches épaisses de GaN par HVPE et ELO-HVPE (Epitaxial Lateral Overgrowth) et de démontrer la faisabilité de structures de GaN à l'échelle sub-micronique

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Crouzier, Loïc. "Développement d'une nouvelle approche hybride combinant AFM et MEB pour la métrologie dimensionnelle des nanoparticules". Thesis, Poitiers, 2020. http://www.theses.fr/2020POIT2260.

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Abstract (sommario):

Afin de bénéficier des propriétés uniques des nanomatériaux liés à leur taille mais aussi d'évaluer leurs risques potentiels associés, les acteurs du secteur industriel ont besoin de s’appuyer sur des méthodes de mesure fiables, robustes et permettant d’obtenir l’ensemble des informations dimensionnelles requises. Cependant, il n’existe pas d’instrument capable de mesurer une nanoparticule dans les trois dimensions de l’espace avec une incertitude contrôlée. L’objectif de ces travaux est de combiner les mesures de diamètre par microscopie électronique à balayage (MEB) avec celles de hauteur par microscopie à force atomique (AFM). L’utilisation de particules de silice, supposée sphériques permet de valider cette approche hybride combinant AFM et MEB.Le bilan d’incertitudes associé à la mesure de nanoparticules par MEB a d’abord été établi. Nous avons mis en évidence que la principale contribution au bilan d’incertitudes est la taille du faisceau électronique, difficilement mesurable. Deux méthodes, fondées sur la modélisation Monte Carlo, ont été mises en place pour évaluer l’influence de ce paramètre sur la mesure MEB. La première est fondée sur la comparaison entre les signaux expérimentaux et simulés. La seconde repose sur la segmentation des images MEB en utilisant un point remarquable, non influencé par les dimensions du faisceau électronique. Ces deux méthodes ont permis de montrer que l’erreur liée à la taille du faisceau était largement surestimée en utilisant les outils de segmentation d’images classiques. À partir de ces résultats, une comparaison directe des mesures AFM et MEB a été réalisée sur les mêmes particules. Un écart systématique est observé entre les deux techniques pour les plus petites particules lié à leur non-sphéricité. L’utilisation d’une troisième technique, la microscopie électronique en transmission (MET) permet de confirmer ces observations. Enfin, l’approche de métrologie hybride a été mise en œuvre pour la mesure des trois dimensions caractéristiques de nanoparticules de formes complexes dont la morphologie était éloignée de celle de la sphère
In order to take advantages of remarkable properties of the nanomaterials related to their size but also assess their potential risks, industrial actors need to rely on robust measurement methods that provide all the required dimensional information. However, there is no instrument capable of measuring a nanoparticle in all three dimensions of space with controlled uncertainty. The aim of this work is to combine diameter measurements by scanning electron microscopy (SEM) with height measurements by atomic force microscopy (AFM). The use of silica particles, supposedly spherical, allows to validate this hybrid approach combining AFM and SEM. First, the uncertainty budget associated with the measurement of nanoparticles by SEM was established. We have demonstrated that the main contribution to the uncertainty budget is the size of the electron beam, which is difficult to measure. Two methods, based on Monte Carlo modelling, have been developed to evaluate the influence of this parameter on the SEM measurement. The first is based on the comparison between experimental and simulated signals. The second is based on the segmentation of the SEM images using a remarkable point, not influenced by the dimensions of the electron beam. These two methods have shown that the error related to the beam size is largely overestimated using conventional image segmentation tools. From these results, a direct comparison of AFM and SEM measurements was performed on the same particles. A systematic discrepancy was observed between the two techniques for the smallest particles related to their non-sphericity. The use of a third technique, transmission electron microscopy (TEM), confirms these observations. Finally, the hybrid approach has been implemented for measuring the three characteristic dimensions of the complex-shaped nano-objects with very non-spherical morphology

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Perrot, Philippe. "Modifications morphologiques et microstructurales du matériau actif des cathodes de batteries à l'ion lithium induites par broyage et traitement thermique". Poitiers, 1998. http://www.theses.fr/1998POIT2264.

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Abstract (sommario):

L'objectif de ce travail est d'apporter des améliorations au mélange cathodique linio#2 + graphite + suie des cathodes des batteries à l'ion lithium : les principaux résultats obtenus sont les suivants : - une étude préliminaire de la microstructure des cathodes a montré que les grains de linio#2 étaient micrométriques et présentaient des dislocations. - le broyage du linio#2 dans un conteneur en agate permet d'améliorer la percolation électrique macroscopique du mélange cathodique associe tout en évitant une pollution du matériau (optimisation de la morphologie de la poudre avec notamment une forte augmentation de la surface spécifique). - le broyage modifie la microstructure des grains de linio#2 : -il est susceptible de désordonner la structure cristalline. -les domaines cohérents de diffraction sont nanométriques ce qui améliore la diffusion intergranulaire des cations li#+. -des microdistorsions importantes du réseau apparaissent au sein de ces domaines ce qui constitue vraisemblablement un handicap au déplacement intragranulaire des li#+. - un traitement thermique sous argon permet de réarranger les dislocations en sous joints et de relaxer fortement les microdéformations introduites lors du broyage ce qui doit faciliter la diffusion intragranulaire des ions li#+. - divers mélanges cathodiques ont été sélectionnés pour préparer des piles boutons soumises à des cyclages galvanostatiques (charge et décharge). Les performances en puissance et en cyclabilité sont nettement augmentées dans le cas d'une pile où le linio#2 broyé et recuit possède une morphologie optimum et une microstructure idéale. L'ensemble de ces résultats montre les rôles indissociables des configurations macroscopique et microscopique du linio#2 sur les performances des batteries. Les phénomènes qui se produisent lors des divers traitements subis par la poudre ouvrent la voie à de nouveaux champs d'investigation scientifique et à de nouvelles applications industrielles.

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Vizzini, Sébastien. "Elaboration et caractérisation d'oxydes d'aluminium ultra-minces pour une application aux jonctions tunnels magnétiques". Aix-Marseille 2, 2008. http://theses.univ-amu.fr.lama.univ-amu.fr/2008AIX22036.pdf.

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La spectroscopie d'électrons Auger (AES), la microscopie électronique en transmission (TEM), la diffraction d'électrons lents (LEED) et la microscopie à effet tunnel (STM) ont été utilisés pour étudier la croissance et les propriétés physico-chimiques de films ultra minces d'oxyde d'aluminium réalisés sur Si(100) et Ag(111). Ces oxydes ont été réalisés par une méthode spécifique dite ALDO (Atomic Layer Deposition and Oxydation), qui consiste à croître l'oxyde couche par couche. Cette méthode donne naissance à un oxyde artificiel qui présente de nombreuses spécificités et fait de cet oxyde un bon candidat pour les applications en microélectronique et notamment dans les mémoires magnétiques de type MRAM
Using different techniques of investigation (AES, LEED, STM, HR-TEM, EELS and PES) we have developed an original process, which consists to grow the aluminuim oxide layer by layer. This procedure so-called Atomic Layer Deposition and Oxidation (ALDO procedure) allows to get an artificial oxide film perfectly homogeneous in depth and chemical composition as well. Several properties like gap measurement, stoichiometry, surface morphology and electrons transport allows to mind that oxid could be in good agreement with microelectronics applications (Magnetic Tunnel Junction and Magnetic memories)

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Bitar, Rajaa. "Auto-organisation de nanoparticules d'or dans un cristal liquide cholestérique : élaboration, structure et propriétés optiques". Toulouse 3, 2012. http://thesesups.ups-tlse.fr/1565/.

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Abstract (sommario):

Durant ma thèse, j'ai travaillé sur l'auto-organisation des nanoparticules (nps) d'or dans un cristal liquide cholestérique (CLC). Ce travail est constitué de deux parties. La première partie est consacrée à l'étude de la matrice cholestérique avant l'introduction des nps. Pour cela, nous avons réalisé des études approfondies partant de l'élaboration des films semi-libres jusqu'à la caractérisation par des méthodes d'imagerie complémentaires, ainsi qu'une étude de la réponse optique. Durant cette étude, nous avons découvert un nouveau scénario pour changer la couleur d'un cholestérique sans modifier les paramètres extrinsèques et intrinsèques du matériau. Ce changement de couleur est contrôlé uniquement par le temps de recuit qui induit un changement dans la distribution de l'axe hélicoïdal à l'interface avec l'air et qui se propage dans le volume au fur et à mesure que ce temps de recuit croît. Cette étude détaillée nous a permis de proposer une représentation 3D de notre système. La deuxième partie de ma thèse traite de l'introduction de nps d'or dans la matrice cholestérique de la première partie. Nous avons défini un protocole simple pour mélanger les deux corps, et fabriquer les films de CLC-nps. Grâce à nos composés dont on peut figer la structure en-dessous de 50°C, nous avons pu prouver l'auto-organisation des nps par des clichés de microscopie électronique à balayage (MEB) et de microscopie électronique en transmission (MET). En plus, nous avons présenté une étude structurale multi-échelles, de l'échelle nanométrique jusqu'à l'échelle macroscopique, par des imageries complémentaires. Ces données n'existaient pas dans la littérature même pour des systèmes voisins, d'autant plus que la plupart des organisations étudiées étaient à courte échelle et concernaient des microparticules. Enfin, nous avons défini le couple concentration des nps-épaisseur du film CLC-nps comme les paramètres qui contrôlent l'auto-organisation des nps et décident des nanostructures d'or obtenues (empreintes digitales, doubles spirales, et cibles)
During my thesis, I worked on self-organization of gold nanoparticles (nps) in a cholesteric liquid crystal (CLC). This work consists of two parts. The first part is devoted to the study of the cholesteric matrix before the introduction of nps. For this, we realized many studies starting from preparing the open film to the characterization of complementary imaging methods, and a study of the optical response. During this study, we discovered a new scenario to change the color of a cholesteric without modifying the extrinsic and intrinsic parameters of the material. This color change is controlled only by the annealing time which induces a change in the distribution of the helical axis at the interface with air and which propagates in the volume when the annealing time increases. This detailed study has allowed us to propose a 3D representation of our system. The second part of my thesis deals with the introduction of gold nps in the cholesteric matrix using in the first part. We defined a simple protocol to mix the two bodies, and make a film of CLC-nps. The fact that our compounds can fix the structure below 50 °C, helped us to show self-organization of nps by electron micrograph (SEM) and transmission electron microscopy (TEM). In addition, we presented a multi-scale structural study going from the nanoscale to the macroscale, by additional imaging. These data do not exist in the literature even for neighboring systems, especially since most organizations studied were short scale and using microparticles. Finally, we defined the couple concentration of nps-film thickness CLC-nps as the parameters that control the self-organization of nps and decide of gold nanostructures obtained (fingerprints, double spirals, and targets)

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Meuret, Sophie. "Intensity interferometry experiments in a scanning transmission electron microscope : physics and applications". Thesis, Université Paris-Saclay (ComUE), 2015. http://www.theses.fr/2015SACLS112/document.

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Abstract (sommario):

L'optique quantique réalisée à l'échelle du nanometer est un défit crucial, surtout pour la caractérisation d'émetteur de photon unique. Ces émetteurs sont des défauts ponctuels dans des matériaux (quelques angströms) ou des structures confinées de quelques nanomètres. Une façon d'atteindre cette échelle est d'utiliser la cathodoluminescence (CL) dans un microscope électronique à transmission à balayage (CL-STEM) [1]. Cependant, lorsque l'on cherche à étudier les propriétés statistique d'émission de la lumière sortant d'une expérience de CL, ce qui est nécessaire pour étudier par exemple la nature quantique d'émetteur de photon unique (SPE), une expérience dédiée s'ajoutant à l'expérience de CL-STEM doit être réalisée. Quelques mois avant mon arrivé dans le groupe STEM du LPS, une expérience d'interférence des intensités (HBT) qui mesure la fonction d'autocorrélation g(2)(τ) du signal de CL a été construit [2]. Il est bien connu que la signature univoque d'un SPE en photoluminescence (PL) est l'antibunching, c'est à dire que le g(2)(τ) est toujours inférieur à un. Il a été récemment démontré que lorsque seulement un SPE est excité la CL-STEM est similaire à la PL sur un célèbre SPE, le centre NV dans le diamant. Dans cette thèse nous montrerons comment la CL-STEM a permis de caractériser un nouveau défaut ponctuel dans le h-BN, montrant la pertinence de l'expérience HBT dans un CL-STEM pour découvrir et caractériser de nouveaux SPE. Cependant, en étudiant l'excitation de multiple SPE en CL, on a découvert un nouveau phénomène d'émission, caractérisé par un grand effet de regroupement (bunching) dans la fonction g(2) (g(2)(0) > 35), en complète contradiction avec les mesures de PL et ce que l'on pourrait attendre (g(2)(0)< 1). Dans mon manuscrit de thèse, cet effet surprenant a été expérimentalement étudié, expliqué théoriquement et appliqué à la mesure de temps de vie à l'échelle du nanomètre. Parce que l'optique quantique est souvent liée à la plasmonique quantique, je présenterai pour conclure une proposition théorique en collaboration avec Javier Garcia de Abajo pour étudier la plasmonique quantique dans un microscope électronique à transmission à balayage
Quantum optics performed at the nanometer scale is an important challenge, especially for quantum emitters characterization. They can be point defects in material (few ang- ströms) or confined structures of a few nanometers. A way to reach this scale is by using cathodoluminescence (CL) performed in a scanning transmission electron microscope (CL- STEM), which has only recently been done [1]. However, when aiming at studying the statistical properties of the light coming out of a CL experiment, which is necessary to e. g. study the quantum nature of Single Photon Emitters (SPE) emission, dedicated expe- riments on top of regular CL ones have to be designed. Few months before my arrival in the STEM-group of the LPS, an intensity interferometry experiment (HBT) that measures the autocorrelation function g(2) of the CL signal intensity was built [2]. It is well known that the clear signature of SPE as measured in photoluminescence (PL) is antibunching in the g(2)(τ), namely that the autocorrelation function is always less than one. It was re- cently demonstrated on a famous SPE, the Nitrogen vacancy (NV) defect in diamond, that CL-STEM is similar to PL when only one SPE is involved. In this thesis we will see how CL-STEM allowed to characterize a new point defect in h-BN, showing the relevance of HBT experiments in a CL-STEM for discovering and characterizing new SPE. However, by studying the excitation of multiple SPE in CL, we discovered a new emission phenomenon, characterized by a huge bunching effect of the g(2)(τ) function (g(2)(0) > 35), in complete contradiction to PL measurements and expectations (g(2)(0)<1). In my thesis manuscript, this surprising effect will be experimentally investigated, theoretically explained and applied to lifetime measurement at the nanometer scale. Because quantum optics is often linked to quantum plasmonics, I will present, to conclude, a theoretical proposal, in collaboration with J. Garcia de Abajo, about quantum plasmonics measurement in a STEM

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Lantiat-Baillargue, David. "Morphologie et auto-organisation de nanoparticules d'argent dispersées dans les matrices diélectriques : influence sur les propriétés optiques". Poitiers, 2008. http://theses.edel.univ-poitiers.fr/theses/2008/Lantiat-Baillargue-David/2008-Lantiat-Baillargue-David-These.pdf.

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Abstract (sommario):

L’objectif de ce travail est d’ajuster la position spectrale de la résonance plasmon de surface de nanoparticules de métaux nobles dispersées dans un matrice diélectrique, en contrôlant leur morphologie et leur organisation spatiale. Nous montrons que lorsque la croissance est réalisée sur des substrats plans, il est possible de jouer sur la nature de la matrice pour modifier le rapport d’aspect hauteur sur diamètre H/D des particules, et donc leur réponse optique. Des analyses structurales quantitatives menées par microscopie électronique en transmission à balayage (HAADF-STEM) font apparaître que H/D est une fonction décroissante du diamètre D, indépendamment de la quantité de métal déposé. Afin de comprendre ces effets de la matrice sur les propriétés structurales et optiques des particules, différentes études (influence du métal et de la quantité déposés, présence d’une couche tampon, influence des conditions d’élaboration, vitesse de recouvrement des particules,. . . ) sont menées et des simulations numériques des spectres de transmission sont réalisées en intégrant dans un modèle de Yamaguchi les paramètres structuraux issus de l’analyse HAADF. Une autre approche consiste à utiliser des surfaces d’alumine nanostructurées afin d’induire une organisation surfacique des particules et ainsi entraîner une anisotropie de leurs propriétés optiques. Nous montrons que selon la géométrie de dépôt utilisée (incidence normale, incidence rasante, orientation et angle d’incidence du flux atomique), il est possible par effet d’ombrage de sélectionner le type de facettes sur lesquelles la croissance a lieu, et par conséquent d’organiser les nanoparticules d’argent sur la surface sous forme de bandes ou de chaînes linéaires, dont les propriétés optiques présentent une dépendance à la polarisation de la lumière incidente
The aim of this work is to adjust the spectral position of the surface plasmon resonance of noble-metal nanoparticles embedded in a dielectric matrix by tailoring their morphology and their spatial organization. We show that when the growth is performed on plane substrates, it is possible to modify the aspect ratio of the particles H/D, and thus their optical response by changing the nature of the matrix. Quantitative structural analyzes carried out by using high angle annular dark field scanning transmission electronic microscopy (HAADF-STEM) imaging reveal that H/D is a decreasing function of the diameter D, independently of the deposited metal amount. In order to understand these effects of the matrix on the structural and optical properties of the particles, various studies (influence of the metal and deposited amount, presence of a buffer layer, influence of the elaboration conditions, covering rate of the particles,. . . ) are presented and numerical simulations of the optical spectra are proposed by integrating the structural parameters from the HAADF analysis in a model of Yamaguchi. A second step consists in using nanostructured sapphire surfaces in order to induce a surface organization of the particles, and thus to involve an anisotropy of their optical properties. We show that according to the geometry used during the deposition (normal incidence, grazing incidence, orientation and angle of incidence of atomic flux), it is possible to select the type of facets on which the growth takes place (shadowing effect), and consequently to elaborate self-organized systems of metal nanoislands constituted of stripes or linear chains of particles, whose optical properties display a light-polarization dependence

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Hernandez, Avila Marcelo. "Etude de mélanges ternaires epoxyde/PMMA/montmorillonite : élaboration, contrôle de la morphologie et des propriétés". Lyon, INSA, 2007. http://theses.insa-lyon.fr/publication/2007ISAL0065/these.pdf.

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Abstract (sommario):

Des nanocomposites ternaires composés de PMMA/époxyde/argile ont été mis en oeuvre en combinant le phénomène de la séparation de phase du thermoplastique Poly (méthyle méthacrylate) en présence de l'argile Cloisite 30B dans une matrice thermodure époxyde-amine. Deux méthodologies ont été utilisées pour disperser l'argile : le procédé par mélange miscible et le procédé sonde à ultrasons en milieu solvanté. Les analyses par microscopie électronique à transmission (TEM) mettent en évidence la séparation de phase entre le PMMA et la matrice thermodure en révélant une morphologie nodulaire pour les deux méthodologies. Les particules d'argile ont été dispersées finement dans la matrice lorsque la sonde à ultrasons est utilisée, tandis que des agrégats d'argile avec des tailles micrométriques sont obtenus avec la méthodologie mélange miscible. Le suivi d'exfoliation a été étudié en utilisant la diffusion des rayons X aux petits angles (SAXS) sur les sytèmes polymérisés et en cours de réaction. Pour les systèmes polymérisés une exfoliation des feluillets peut avoir lieu lorsque les agrégats ou même les agglomérats sont réduits sous la forme de petites particules composées de trois ou cinq feuillets. Pour les études in-situ de SAXS la distribution d'épaisseurs des entités diffusantes et l'évolution de cette distribution avec le temps de réaction ont été modélisées et quantifiées. L'effet de l'addition du thermoplatique et de l'argile accélère la réaction à cause de l'effet catalytique. La réactivité des différents systèmes a été étudiée et un modèle cinétique a été développé pour le système ternaire, à l'aide de l'étude préalable des systèmes binaires. Les propriétés mécaniques des différents composites ont été évaluées et discutées à l'aide de faciès des fractures obtenus par microscopie électronique à balayage. Il a été montré que la meilleure dispersion de particules d'argile ne conduit pas à la meilleure résistance à la propagation des fissures
PMMA-epoxy-clay ternary composites have been prepared combining the polymerization induced phase separation phenomenon with two dispersion processing methods: a melt-blending and an ultrasonic-blending with solvent. Transmission electron microscopy (TEM) analysis shows that phase separation between PMMA and epoxy network was obtained as spherical nodules in both processing methods. Organoclay particles were finely dispersed into thermosetting network and predominantly delaminated in ultrasonic-blending, whereas organoclays formed micrometer-sized aggregates in melt-blending. Exfoliation state has been investigated using Small Angle X-Ray scattering (SAXS) in cured systems and during reaction. For reacted systems, an exfoliation of platelets can occur through the de-aggregation of large agglomerates into smaller particles composed of a few platelets. For in-situ SAXS studies, the distribution of the thicknesses of diffusing entities and the evolution of this distribution with reaction time were followed. This technique has showed also that movements at a nanometer scale of clay tactoids are possible even after the gel point. The effect of thermoplastic PMMA and clay Cloisite 30B addition on the cure kinetics of an epoxy/amine thermosetting system was investigated using differential scanning calorimetry (DSC). It appeared that the addition of PMMA slow down the reaction up to the phase separation due to a dilution effect of the reactive species. In opposition, the presence of clay accelerates the reaction (probably due to a catalytic effect of some metal ions introduced with the clay) but it has no sensitive effect on the cloud point conversion in the presence of PMMA. The reactivity of different systems has been studied and one kinetic model has been developed for the ternary system with help of previous studies with binary systems. The mechanics properties of different composites have been evaluated and discussed with help of fracture surfaces obtained by scanning electron microscopy. It was showed that the best dispersion of surfaces of clay did not give the best resistance to fracture critical initiation

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Renauld, Elisabeth. "Etude de la fissuration par corrosion sous contrainte de l'alliage d'aluminium 7010 (Al-Zn-Mg-Cu) : Influence du traitement thermique". Bordeaux 1, 1994. http://www.theses.fr/1994BOR10574.

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Abstract (sommario):

Les alliages d'aluminium Al-Zn-Mg-Cu sont particulièrement intéressants pour l'insdustrie aéronautique mais peuvent s'avérer sensibles à la corrosion sous contrainte (CSC) dans certains états métallurgiques. Ce travail s'articule autour des trois paramètres permettant à la CSC d'exister : à savoir, les facteurs métallurgiques, environnementaux et mécaniques. Ainsi, le matériau est d'abord décrit sur le plan microstructural et mécanique pour chaque état (T351, T651 et T7451). Puis, son comportement électrochimique ainsi que son endommagement macroscopique et microscopique après essai de traction lente en milieu corrosif sont étudiés. Le rôle de la microstructure a été mis en évidence tant sur le plan mécanique que sur la sensibilité à la CSC, et en particulier le comportement fragile des particules intermétalliques Al7Cu2Fe. Pour essayer d'établir le rôle possible de l'hydrogène, différentes démarches expérimentales sont mises en oeuvre. Il apparaît que la dissolution anodique et les effets de l'hydrogène interviennent conjointement mais les résultats ne permettent pas de déterminer la part respective de chacun.

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Verguet, Amandine. "Développements méthodologiques et informatiques pour la microscopie électronique en transmission appliqués à des échantillons biologiques Alignment of Tilt Series (Chapter 7 of the Book: Cellular Imaging: Electron Tomography and Related Techniques, Hanssen Eric) An ImageJ tool for simplified post-treatment of TEM phase contrast images (SPCI) Comparison of methods based on feature tracking for fiducial-less image alignment in electron tomography". Thesis, Université Paris-Saclay (ComUE), 2019. http://www.theses.fr/2019SACLS487.

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Abstract (sommario):

La microscopie électronique en transmission est une technique pertinente pour les études structurales en biologie. Certaines méthodes d’acquisition et d’analyse doivent être améliorées pour permettre l’observation d’échantillons sensibles aux doses d’électrons dans de bonnes conditions de contraste et de rapport signal sur bruit. Au cours de cette thèse, j’ai exploré différentes approches méthodologiques et informatiques dans le but d’améliorer la qualité des images. J’ai ainsi évalué la pertinence de la combinaison de l’imagerie en énergie filtrée avec le mode STEM. Je montre que cette combinaison est prometteuse puisqu’elle permet d’améliorer le rapport signal sur bruit des images. Par ailleurs, j’ai collaboré à des développements algorithmiques et logiciels pour la reconstitution d’images de contraste de phase. Ceci permet l’amélioration du contraste par rapport à une acquisition classique. Je montre aussi qu’à cette fin, la phase plate tout comme les séries focales sont des outils efficaces. En étudiant une approche logicielle pour l’exploitation des séries focales, nous avons déterminé qu’il est possible d’obtenir, en plus de données quantitatives, un résultat qualitatif à partir d’une seule image. J’ai ainsi développé le plugin SPCI pour le logiciel ImageJ, qui permet de traiter de une à trois images focales. Je m’intéresse également à l’optimisation du processus de reconstruction tomographique, tant à l’alignement qu’à la reconstruction proprement dite. L’approche évaluée pour l’alignement utilise des points caractéristiques associés à des descripteurs locaux. Elle s’est montrée performante et permet de traiter des images sans marqueurs fiduciaires. Enfin, je propose une nouvelle méthode unifiée de reconstruction tridimensionnelle de séries tomographiques parcimonieuses. Il en découle une approche innovante mélangeant reconstruction et alignement dont l’ébauche servira de base à des travaux futurs pour le traitement de séries tomographiques parcimonieuses. L’ensemble des méthodes évoquées ici, leur validation, ainsi que les perspectives d’évolution associées sont décrites dans ce manuscrit
Transmission Electron Microscopy is a major tool for performing structural studies in biology. Some methods used for image sampling and analysis need to be improved in order to observe electron dose sensitive samples with good contrast and good signal to noise ratio. During this thesis, various methodological and computational approaches have been studied which aim to improve image quality. First, I evaluated the relevance of combining energy filtered imaging with the STEM mode. I show that this allows an improvement of the signal to noise ratio of images. Then, I devised an algorithm that generates an image from phase data. This approach allows improving the image contrast over direct imaging. The use of a phase plate and focal tilt series are both efficient tools to achieve this goal. While working on the software approach for processing of tilt series, we found that a qualitative result can be obtained from a single image. I developped the SPCI plugin for the ImageJ software. It allows processing between one and three focal images. My work involves optimization of the tomographic reconstruction process, including working with both alignment algorithms and reconstruction algorithms. I expose my studies on image alignment methods used on tilt series. These methods do rely on the use of key points and associated local descriptors. They have proved to be efficient to process images lacking fiducial markers. Finally, I propose a new unified algorithmic approach for 3D reconstruction of tomographic tilt series acquired with sparse sampling. I then derived another novel method that integrates the image alignment step in the process. Studies and developments will continue on both methods in futur work

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Bousta, Faisl. "Amélioration de la rétention par le bois des sels d'ammonium quaternaire et conséquences sur la résistance à l'attaque des champignons : Etude du comportement, face aux basidiomycètes, du bois greffé par des motifs acyles à longue chaîne carbonée". Nancy I, 1998. http://www.theses.fr/1998NAN10235.

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Abstract (sommario):

L’étude présentée comporte deux parties distinctes qui ont le même objectif. La première partie s'intéresse à la modification de la structure chimique des sels d'ammonium quaternaire à chaînes grasses. Les essais en boite de pétri montrent que les sels modifiés ont une activité fongicide comparable à celle des sels de départ. Les essais d'imprégnation montrent que, la modification de la structure chimique des sels est très bénéfique. Nous constatons que la rétention des sels modifiés au sein du bois a doublé. Les analyses au M. E. T. Nous ont permis de confirmer les résultats obtenus aux essais d'imprégnations. La modification de la structure chimique du sel d'ammonium permet d'augmenter le taux d'azote dans le bois de 44,4%, d'où une augmentation du sel d'ammonium retenu par le bois. Les analyses au M. E. B. Ont permis de localiser le sel d'ammonium modifié au niveau des cavités cellulaires, alors qu'il nous était difficile de visualiser le sel d'ammonium soluble. Les résultats que nous avons obtenus dans les essais mycologiques sur bois, constituent un point très positif dans le cadre des objectifs que nous nous sommes fixés à savoir la minimisation de la proportion du sel lessivé tout en gardant intact l'activité fongicide de ces derniers. La dernière partie a consisté à étudier le comportement biologique de la sciure d'Epicéa commun modifiée par des motifs acyles gras à longue chaîne carbonée face au Poria placenta. Nous avons démontré que le bois modifié et exposé au Poria placenta pendant 7, 14 et 21 jours en présence ou en absence de glucose, reste intacte, en particulier au niveau des greffages. Ce résultat très intéressant, peut apporter une réponse aux problèmes poser par la stabilité du matériau bois, et en même temps pour le préserver contre l'attaque du Poria placenta.

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Tillous, Kessein Éric. "Contribution à l'étude de l'aluminium et ses alliages 2214-T6 et 7050-T74 transformés par oxydation micro-arcs (OMA)". Vandoeuvre-les-Nancy, INPL, 2006. http://docnum.univ-lorraine.fr/public/INPL/2006_TILLOUS_K_E.pdf.

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Abstract (sommario):

Le procédé d’oxydation micro-arcs (OMA), dont le principe est basé sur celui de l’anodisation classique, s’applique à un groupe de métaux et leurs alliages (Al, Mg, Ti, Zn, Nb, Ta, Hf, W, Sb, Mo, Bi). La spécificité de ce procédé réside dans la participation de décharges ou micro-arcs (suivie d’un dégagement gazeux) à la formation du revêtement par conversion du substrat. Les réactions physico-chimiques engendrées provoquent la formation d’un revêtement constitué de couches d’alumine dont les propriétés différent considérablement de celles des couches obtenues par anodisation classique. Après une synthèse bibliographique portant sur l’anodisation classique et sur l’oxydation micro-arcs, ce travail de thèse aborde la caractérisation des revêtements OMA entreprise par plusieurs techniques telles que la microscopie optique (MO), la microscopie électronique à balayage (MEB), les analyses chimiques EDX et WDX, la microscopie électronique par transmission (MET), la diffraction des rayons X (DRX) et la microtomographie aux rayons X. Chacune de ces techniques d’analyse apporte des résultats complémentaires permettant d’approfondir la compréhension des mécanismes de croissance des trois couches du revêtement à savoir : couche superficielle très poreuse, couche interne plus dense et une couche dite "couche barrière" à l’interface revêtement / substrat. Une estimation de la morphologie du revêtement est possible à partir de l’aspect de la surface pour des traitements réalisés en milieu silicate. Les différents types de défauts du revêtement OMA sont révélés. Des corrélations sont établies entre les paramètres de traitement (densité et la fréquence du courant, rapport des quantités de charges positives et négatives (qn / qp) et durée du traitement), la nature du substrat et les caractéristiques du revêtement (proportions des défauts, variété d’alumines, épaisseur des couches). A partir de ces résultas de caractérisation, un modèle de formation des décharges et de croissance du revêtement est proposé dans le cas d’un alliage d’aluminium
The process of micro-arcs oxidation (OMA), whose principle is based on that of traditional anodization, applies to a group of metals and their alloys (Al, Mg, Ti, Zn, Nb, Ta, Hf, W, Sb, Mo, Bi). The specificity of this process lies in the participation of discharges or micro-arcs (followed by a gaseous emission) in the formation of the coating by conversion of the substrate. The discharges cause the formation of a coating made up of alumina whose properties are considerably different from those of layers obtained by traditional anodization. After a review about traditional anodization and micro-arcs oxidation, this work tackles the characterization of OMA coatings by several techniques: optical microscopy (OM), scanning electron microscopy (SEM) with energy dispersive spectrometry (EDS) and electron probe microscopy analysis (EPMA) with wave-length dispersive spectrometry (WDS), transmission electron microscopy (TEM), X-ray diffraction (XRD) and microtomography. Each technique of analysis produces complementary results making it possible to look deeper into the understanding of the growth mechanism of the three layers of the coating: porous outer layer, dense inner layer and the so called “barrier layer” at the coating / substrate interface. An assessment of the coating morphology can be suggested from the appearance of the surface treated in silicate bath. The defects of OMA coating are revealed. Correlations are established between the parameters of treatment (density and frequency of the current, ratio of negative to positive charge quantity applied to the electrode (qn / qp) and duration of the treatment), the nature of the substrate and the coating features (proportions of defects, various types of alumina, thickness of the layers) From these results of characterization, a model of the discharges formation and coating growth is proposed in the case of an aluminium alloy

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Servanton, Germain. "Analyse quantitative de la distribution de l’arsenic dans les composants silicium nanométriques par spectroscopie de perte d’énergie des électrons, et contribution à l’étude de son incorporation par différentes techniques résolues à l’échelle atomique". Grenoble, 2010. http://www.theses.fr/2010GRENY048.

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Abstract (sommario):

Aujourd’hui, le développement des nœuds technologiques 40-45 nm nécessite d’innover par l'introduction de nouvelles techniques de caractérisation capable d’imager quantitativement à l’échelle nanométrique la distribution des dopants dans les dispositifs de la microélectronique. De plus, la compréhension des mécanismes de non-activation de ces dopants est cruciale afin d’assurer la fabrication de composants présentant des performances électriques optimisées. Dans la première partie de la thèse, nous avons choisi, d’utiliser la microscopie STEM (Scanning Transmission Electron Microscopy) couplée aux spectroscopies EELS (Electron Energy Loss Spectroscopy) et EDX (Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy). Le mode « spectre image » utilisé semble le mieux adapté pour cartographier quantitativement du dopant arsenic. Pour cela nous avons montré, à l’aide d’une étude théorique et d’une analyse expérimentale concernant les dégâts d’irradiation, qu’il était impératif de limiter l’énergie primaire des électrons à 120 keV afin d’augmenter la dose électronique sans endommager l’échantillon. Ensuite une étude comparative des techniques STEM EDX et STEM EELS visant à optimiser différents paramètres (fond continu, rapport signal sur bruit en fonction de la dose) nous a montré que la cartographie EDX en 2 dimensions est difficilement réalisable à cause de la saturation rapide du détecteur. La méthode STEM EELS permet, quant à elle, de cartographier l’arsenic dans les composants nanométriques, résultats jusqu’alors jamais publiés. Nous présentons de nombreuses applications correspondant à des demandes réelles de technologues de STMicroelectronics (transistors nMOS 40-45 nm, transistors BiCMOS). Les résultats montrent une sensibilité proche de 1. 10/° cm* (0. 02%) et une résolution spatiale voisine de 2 nm. De plus, des comparaisons de profils quantitatifs SIMS (Secondary Ion Mass Spectrometry) et APT (Atom Probe Tomography) avec la technique STEM EELS montrent un bon accord. Dans la deuxième partie de la thèse, nous nous sommes intéressés, à l’origine de la non-activation électrique du dopant arsenic dans les couches épitaxiées fabriquées à STMicroelectronics pour leur application émetteur de BiCMOS npn. La littérature interprète le plus souvent la désactivation du dopant arsenic par la présence d’agrégats de type Asa V, (V, vacancy ou lacune). Dans notre étude, nous mettons en évidence, à l’aide d’expériences d’absorption de rayon X (EXAFS) sur ligne synchrotron à l’ESRF sur des couches As :Si et Ge :Si (référence) épitaxiées, la tendance de l’arsenic à se regrouper progressivement en agrégats lorsque la concentration d’arsenic augmente. Des expériences de sonde atomique tomographique réalisées en partenariat avec le Groupe de Physique des Matériaux (GPM) de l’université de Rouen sur ces mêmes couches confirment ce résultat. En effet dans le SiGe nous trouvons une répartition statistique des distances Ge-Ge montrant une incorporation aléatoire alors que dans As :Si il existe en plus une population à courte distance (0. 5 nm). En conclusion de cette analyse, il semble bien que, contrairement au germanium, l’arsenic ne s’incorpore pas aléatoirement mais plutôt avec des interactions As-As qui favorisent sa non activation électrique
Nowadays, the developments of new technological nodes (CMOS 40-45 nm) require to improve physical characterization techniques in order to quantitatively map silicon dopant distribution, such as arsenic. Moreover, the dopant electrical deactivation process needs to be understood to optimize semiconductor component performances. We used Scanning Transmission Electron Microscopy (STEM) in Electron Energy Loss Spectroscopy (EELS) and Energy Dispersive X-ray (EDX) modes in order to quantitatively map at the nanometric scale the arsenic dopant distribution. We showed the necessity the lowered the primary beam energy down to 120 keV in order to significantly reduce the silicon radiation damages. The comparison between the two spectroscopic modes demonstrates that the EDX detector shows a fast saturation, while it is possible using EELS technique to map the As distribution in semiconductor components. Several applications from STMicroelectronics devices (CMOS, BiCMOS) are shown. Results demonstrate sensitivity down to 1. 10! cm° (0. 02%) with a spatial resolution close to 2 nm. In a second part of the thesis, we focused on the arsenic dopant deactivation process from epitaxially grown samples (As:Si and Ge:Si). It is known that As,;V, (V, vacancy) clusters tend to inactivate arsenic. Using Extended X-ray Absorption Fine Structure (EXAFS), we show the progressive arsenic clustering tendancy when the As concentrations increase. Atom Probe Tomography (APT) experiments performed at the Groupe de Physique des Matériaux (GPM) from the University of Rouen evidenced on the same layers a difference between the As-As and the Ge-Ge inter atomic distances. To conclude, on the contrary to the germanium, the arsenic atoms incorporates frequently in complex sites (not substitutional), which explains the low electrical activity from the studied layers

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Delhaye, David. "Détermination expérimentale des caractéristiques physiques et chimiques de particules de suie émises par des turboréacteurs d'avion". Phd thesis, Université de la Méditerranée - Aix-Marseille II, 2007. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00261972.

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Abstract (sommario):

Les émissions liées à la combustion de la biomasse et des carburants fossiles constituent des sources significatives de particules dans l'atmosphère. Les particules de suie émises par les turboréacteurs aéronautiques dans la basse stratosphère et la haute troposphère, zones sensibles de l'atmosphère, ont un impact sur le forçage radiatif global de par la formation de
traînées de condensation qui peuvent évoluer en nuage de type cirrus. Par ailleurs, ces particules de taille submicrométrique, dont l'impact sur la qualité de l'air est avéré, sont également source de questionnement quant à leur(s) effet(s) sur la santé publique.
La présente étude a pour objet la détermination expérimentale des caractéristiques physiques et chimiques des particules de suie émises par des turboréacteurs d'avions commerciaux. Les prélèvements sont effectués sur un banc d'essai de la société SNECMA
(groupe SAFRAN) par un dispositif mis au point au cours de ce travail et localisé derrière des turboréacteurs CFM56-5C et CFM56-5B qui équipent respectivement des avions long-courriers et moyen-courriers.
Diverses techniques expérimentales telles que la microscopie électronique en transmission (MET), la microscopie électronique à balayage (MEB), la spectrométrie dispersive d'énergie de rayons X (XREDS), et la spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (IRTF) sont mises en oeuvre pour étudier la morphologie, la structure, la distribution en taille, la composition chimique élémentaire des particules primaires de suie, et la nature des groupes fonctionnels présents à leur surface. La dimension fractale ( Df ) des agrégats de suie et leur diamètre de giration ( d g ) sont également établis.
Les résultats expérimentaux montrent que les suies émises par les deux turboréacteurs
étudiés présentent :
- des valeurs similaires de la dimension fractale des agrégats
- des distributions en taille log-normales pour les particules primaires et les agrégats
- des compositions chimiques élémentaires et des groupes fonctionnels très similaires
- des diamètres de giration des agrégats qui diffèrent
Par ailleurs, nous montrons que la phase de préparation des échantillons, préalable aux observations en MEB, a une influence importante sur la valeur déterminée de la moyenne géométrique de la distribution en taille des particules primaires. Par conséquent, nous préconisons de réaliser l'étude des caractéristiques physiques des particules primaires de suie aéronautique par MET plutôt que par MEB.

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Leclerc, Gérald. "Etude et caractérisations de films minces de PLZT orientés : influence de la composition sur les propriétés ferroélectriques". Caen, 2006. http://www.theses.fr/2006CAEN2010.

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Abstract (sommario):

Cette thèse concerne la fabrication de couches minces à très haute constante diélectrique sur substrat Si/Pt et l’étude des corrélations entre leurs propriétés structurales et électriques. Le travail porte sur la famille de composés Pb1-3x/2LaxZryTi1-yO3 (PLZT) dont les caractéristiques diélectriques sont favorables à d’éventuelles applications (condensateurs). Le choix du substrat s’est porté sur Si/SiO2/TiO2/Pt(111). L’optimisation de la procédure de dépôt a constitué une première étape dans le travail de thèse. Les films possèdent une orientation cristallographique <111> privilégiée à condition de déposer au préalable une fine couche d’adaptation de TiO2. L’influence des paramètres de dépôts, de l’épaisseur et de l’orientation des films a été analysée sur les caractéristiques électriques et microstructurales des films. La pulvérisation cathodique multicible autorisant une grande souplesse dans le choix de la composition du PLZT, une étude complète des variations des rapports Zr/Ti et La/Pb a été menée, afin d’atteindre les compositions où les constantes diélectriques sont les plus élevées. Des permittivités de 2100 ainsi que des densités de capacité de 72nF/mm² ont été obtenues pour la composition PLZT 22/28/72. A partir de ces résultats, un diagramme de phase a été partiellement établi. Enfin, des dépôts de PLZT sur des substrats monocristallins LaAlO3/Pt et MgO/Pt montrent que les propriétés du matériau peuvent être fortement modifiées. Suivant la composition, des polarisations de 47µC/cm² ou bien des permittivités de 3300 ont ainsi été mesurées. Ces résultats, comparés aux films sur Si/Pt, sont expliqués par une configuration différente des domaines ferroélectriques
This thesis deals with the elaboration of <111>-oriented PLZT thin films and with the characterizations of their structural and electrical properties. Materials such as (Pb,La) (Zr,Ti)O3 (PLZT) are also attractive because the modulation of the ferroelectric properties may be achieved by changing the amount of La dopant or by varying the Zr/Ti ratio. Thin films were deposited on Si-based substrate covered with <111> Pt. An ultra thin TiO2 layer is deposited prior to PLZT in order to obtain predominant <111> orientation. In a first step, experimental process was optimized by studying the influence of key deposition parameters, film thickness and orientation on the electrical and microstructural properties of these films. A RF multi-target sputtering technique was used and allowed the study of the whole PLZT phase diagram. The main objective is to reach high dielectric permittivity. Dielectric constant of 2100 and capacitance density of 72nF/mm² were obtained with the composition PLZT 22/28/72. To investigate the role of the substrate, PLZT films were also deposited on monocristalline-based substrates (LaAlO3/Pt and MgO/Pt). Strong modifications of thin film properties were obtained, polarisation of 47µC/cm² and permittivity of 3300 were measured depending of the chosen composition. Compared to Si/Pt substrate, such behaviour may be explained by a different configuration of the ferroelectric domain related to the epitaxial strain

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Lourenço-Martins, Hugo. "Experiment and theory of plasmon coupling physics, wave effects and their study by electron spectroscopies". Thesis, Université Paris-Saclay (ComUE), 2018. http://www.theses.fr/2018SACLS284/document.

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Abstract (sommario):

Les plasmons de surface (SP) sont des ondes électromagnétiques se propageant à l'interface entre deux milieux, typiquement un métal et un diélectrique. Les plasmons de surface ont la capacité de confiner le champ électromagnétique dans de très petite région de l’espace, typiquement quelques nanomètres, c’est à dire bien en dessous de la limite de diffraction de la lumière. Une conséquence de ce confinement sub-longueur d’onde de la lumière est que leur observation nécessite une résolution spatiale nanométrique - ce qui exclut l’utilisation de techniques optiques standard. Néanmoins, le microscope électronique en transmission à balayage (STEM) est un outil particulièrement adapté à l'étude des plasmons de surface car il emploie des électrons rapides ayant une longueur d’onde typique comprise entre 1 et 10 picomètres. Ainsi, durant la dernière décennie, les spectroscopies électroniques appliquées à la nano-optique se sont fortement développées, parmi elle comptent : la spectroscopie de perte d'énergie électronique (EELS), la spectroscopie cathodoluminescence (CL) ou l'interférométrie de Hanbury Brown et Twiss (HBT) appliquée à la CL. Dans cette thèse, j’ai exploré différents problèmes ouverts de la plasmonique et de la nano-optique dans le cadre particulier de la microscopie électronique. Dans le chapitre 3, je présente un formalisme prenant en compte à la fois la nature quantique et relativiste des expériences d’EELS en faisant appel notamment à des éléments de théorie quantique des champs. Dans le chapitre 4, nous démontrons que la réalisation d’une expérience d’EELS avec de tels faisceaux permet de mesurer des propriétés jusqu’alors inatteignable à l’échelle du nanomètre telle que la phase des plasmons, leurs chiralité optique voire même leur longueur de cohérence. Dans le chapitre 5, je présente plusieurs résultats théoriques et expérimentaux concernant des expériences de couplage. En particulier, j’étudie le phénomène contre-intuitif d’auto-hybridation qui est une conséquence de la nature non-hermitienne du problème aux valeurs propres associé aux résonances de plasmon et établit une analogie avec les systèmes quantiques ouverts. Enfin, au chapitre 6, je discute des récentes mesures de phonon réalisées dans un STEM grâce au développement de monochromateur électroniques
Surface plasmons (SP) are electromagnetic waves propagating at the interface between two media typically a metal and a dielectric. SPs can confine electromagnetic fields in very short volumes (typically one to few nanometers), well below the light diffraction limit. This property has a tremendous number of applications ranging from fundamental physics (e.g. quantum optics) to applications (e.g. cancer therapy). However, the price to pay is that SPs suffer from huge ohmic losses in the metal which leads to very short lifetimes (typically few femtoseconds). Theoretically, this presence of dissipation dramatically hardens the theoretical description of SPs. Another consequence of the sub-wavelength confinement of light associated with SPs is that their observation requires a nanometric resolution - which excludes the use of standard optical techniques. Yet, the scanning transmission electron microscope (STEM) is a particularly suitable tool to study SPs as it employs fast electrons with typical wavelength from 1 to 10 picometers. Thus, the last decade has seen the tremendous development of electron-based spectroscopies applied to nano-optics such as electron energy loss spectroscopy (EELS), cathodoluminescence spectroscopy (CL) or STEM- Hanbury Brown and Twiss interferometry (HBT). In this thesis, I explored different open problems of plasmonics and nano-optics under the scope of electron microscopy and spectroscopies. In chapter 3, I develop a formalism taking into account both the quantum and relativistic nature of EELS experiments using elements of quantum field theory. In chapter 4, I apply the latter formalism to the case of EELS measurements of SPs using electrons with shaped phase. In chapter 5, I give several theoretical and experimental results on coupling experiments involving SPs. Particularly, I demonstrate a counterintuitive type of coupling, the so-called self- hybridization which is a consequence of the non-Hermitian nature of the LSP eigenproblem and draw analogy with open quantum system. Finally, in chapter 6, I discuss the recent result on vibrational EELS in monochromated STEM

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Letrouit, Angélique. "Nouveaux oxydes de métaux de post-transition : synthèses, structures cristallines et caractérisations". Caen, 2010. http://www.theses.fr/2010CAEN2031.

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Abstract (sommario):

De nombreux oxydes de métaux de post-transition présentent des propriétés électrochimiques et de conduction originales. Par exemple, les oxydes In2O3 dopé à l'étain ou SnO2 dopé à l'antimoine sont des conducteurs transparents, l'oxyde hydraté Sb2O5. NH2O est un conducteur protonique de même l'oxyde SnO2 est un matériau d'anodes pour batteries lithium tandis que les oxydes de bismuth Bi2-xLnxO3 (Ln = ion Lanthanides) ou Bi2-xAxO3-x/2 (A = Sr, Ba) sont des conducteurs anioniques. En vue de générer de nouveaux matériaux offrant ce type de propriétés, la synthèse de nouveaux oxydes à base de métaux de post-transition a été entreprise. Elle a permis d'isoler onze nouvelles phases et d'établir leur structure cristalline. Les caractérisations structurales ont été effectuées par Diffraction des Rayons X sur poudre ou sur monocristal couplées aux techniques de Microscopie Électronique à Balayage (Imagerie) ou en Transmission (Diffraction Électronique, Haute Résolution). Cinq phases (A1,5+x SbM5O11,5 (A/x= Sr/0,18 ; Ba/0) (M=Al, Ga), Sr1,5+xSb2-xAl 5+xO14 (x= 0,21) et Na3Sb2Al5O14) constituent une nouvelle famille d'oxydes d'aluminium et d'antimoine en couches de formulation (AxSb2-yAl5+yO14)n(A1+UAl5O9)m. Trois nouvelles phases, BaSb2Al4O12, Sr33Sb24,25Al48O141,4 et K0,84Sb1,38Al0,78O4, sont des oxydes d'aluminium et d'antimoine, isotypes ou isostructuraux d'oxydes de métaux de post-transition existants. Des tests électrochimiques d'insertion d'ions Li+ sur l'oxyde BaSb2Al4O12, possédant une structure de type hollandite, sont également présentés. Trois nouvelles phases, AxSn2+2Si2O7 avec (A/x=Na/2; K/2; Ba/1), sont isotypes d'oxydes d'aluminium et d'antimoine. Des mesures électrochimiques de supercapacités réalisées sur ces dernières sont présentées
Many post transition metal oxides exibit original electrochemical and conducting properties. For example, the tin doped In2O3 oxides or the antimony doped SnO2 oxides are transparent conductors, the Sb2O5. NH2O hydrated oxide is a proton conductor, the SnO2 oxide is anode material for lithium battery and the bismuth oxides Bi2-xLnxO3 (Ln = Lanthanides ions) or Bi2-xAxO3-x/2 (A = Sr, Ba) are anionic conductors. In order to generate new materials with such properties, the synthesis of new post transition metal oxides has been undertaken. Eleven new phases have been isolated and their crystal structures have been characterized. Structural characterizations have been achieved using powder or single crystal X-Ray diffraction coupled with Scanning (Imagery) or Transmission Electron Microscopy (Electron Diffraction, High Resolution). Five new phases (A1,5+xSbM5O11,5 (A/x= Sr/0,18 ; Ba/0) (M=Al, Ga), Sr1,5+xSb2-xAl5+xO14 (x= 0,21) and Na3Sb2Al5O14) constitute a new layered family of aluminum and antimony oxides named (AxSb2-yAl5+yO14)n(A1+UAl5O9)m. Three new phases BaSb2Al4O12, Sr33Sb24,25Al48O141,4 et K0,84Sb1,38Al0,78O4 are antimony and aluminum oxides isotypic or isostructural of already known post transition metal oxides. Electrochemical measurements of Li+ ions insertion have been performed on BaSb2Al4O12 phase which presents a hollandite structure. Three new phases AxSn2+2Si2O with (A/x=Na/2; K/2; Ba/1) are isotypic of antimony and aluminum oxides. Electrochemical measurements of supercapacity on those compounds have been reported

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Rima, Wael. "Apport de la microscopie electronique dans la compréhension des mécanismes d’interactions entre nanoparticules et cellules biologiques". Thesis, Lyon, INSA, 2012. http://www.theses.fr/2012ISAL0131/document.

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Abstract (sommario):

Parmi les nanoparticules aptes à accompagner la radiothérapie en clinique, les nanoparticules à base d’oxyde de gadolinium paraissent pertinentes, de part leur multimodalité en imagerie et leur effet radiosensibilisant prouvé in vitro et in vivo. Cet effet de radiosensibilisation est exceptionnel notamment sur des cellules cancéreuses radiorésistantes de la lignée SQ20B (carcinome squameux tête et cou) et uniquement pour des doses modérées de nanoparticules (aux alentours de 0.6 mM en Gd). Les clichés de microscopie électronique ont montré que ce maximum de radiosensibilisation est dû à une internalisation maximale des particules dans le cytoplasme, notamment par macropinocytose. Ce mécanisme d’internalisation est caractérisé par la formation de vésicules de grandes tailles, ou macropinosomes. Il se produit suivant deux étapes : la formation d’agglomérats de nanoparticules à proximité de la membrane cellulaire puis la récupération de ceux-ci par les lamellipodes de la cellule. La première étape est fortement dépendante des caractéristiques physicochimiques des particules, plus particulièrement leur potentiel zêta qui détermine la taille de l’agglomérat, et de la distance les séparant de la cellule. Dans des gammes de taille et de distance à la membrane optimales aux concentrations modérées, l’agglomérat peut être récupéré par les lamellipodes de la cellule. Il s’en suit une protubérance sur la membrane plasmique formant un macropinosome contenant les agglomérats de nanoparticules. Cet endosome précoce suivra ensuite le schéma d’endocytose classique dans le cytoplasme en fusionnant avec des corps multivésiculaires, uniquement visible en microscopie électronique à transmission, pouvant contenir des enzymes de dégradation détruisant leur contenu. Ces enzymes rendent le pH acide à l’intérieur de la vésicule. Plus les nanoparticules sont proches du noyau cellulaire plus leur effet radiosensibilisant sera efficace. Les espèces oxygénées réactives (ROS) et les électrons Auger et secondaires peuvent atteindre l’ADN du noyau plus facilement. A faibles doses (<0.4 mM) très peu de nanoparticules sont internalisées et un effet linéaire de la radiosensibilisation est observé jusqu'à 0.6 mM. A fortes doses (> 0.7 mM) les nanoparticules forment une couronne autour de la membrane cellulaire agissant comme écran, empêchant ainsi les ROS et les électrons générés de pouvoir atteindre l’ADN et induire des cassures, le noyau étant situé à quelques micromètres de la membrane cellulaire. Les résultats obtenus ouvrent la voie sur la nécessité de contrôler l'internalisation cellulaire des nanoparticules en contrôlant leur chimie, laissant envisager ainsi des opportunités prometteuses dans le domaine de la radiothérapie assistée par nanoparticules délivrant de faibles doses de radiation aux patients
Over the last few decades, nanoparticles have been studied in theranostic field with the objective of exhibiting a long circulation time through the body coupled to major accumulation in tumor tissues, rapid elimination, therapeutic potential and contrast properties. In this context, we developed sub-5 nm gadolinium-based nanoparticles that possess in vitro efficient radiosensitizing effects at moderate concentration when incubated with head and neck squamous cell carcinoma cells (SQ20B). Two main cellular internalization mechanisms were evidenced and quantified: passive diffusion and macro- pinocytosis. Whereas the amount of particles internalized by passive diffusion is not sufficient to induce in vitro a significant radiosensitizing effect, the cellular uptake by macropinocytosis leads to a successful radiotherapy in a limited range of particles incubation concentration. Macropinocytosis processes in two steps: formation of agglomerates at vicinity of the cell followed by their collect via the lamellipodia (i.e. the “arms”) of the cell. The first step is strongly dependent on the physicochemical characteristics of the particles, especially their zeta potential that determines the size of the agglomerates and their distance from the cell. These results should permit to control the quantity of particles internalized in the cell cytoplasm, promising ambitious opportunities towards a particle-assisted radiotherapy using lower radiation doses

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Mikosch, Cuka Andi. "Développement d'expérimentations mécanique in situ dans un microscope électronique à balayage et en transmission environnemental pour étudier à l'échelle nanométrique les propriétés et le comportement de nanoparticules sous contraintes mécanique et environnementale". Thesis, Antilles, 2019. http://www.theses.fr/2019ANTI0329/document.

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Abstract (sommario):

La nécessité de pouvoir visualiser et manipuler des nano-échantillons de matériaux minéraux ou biologiques, tout en menant des expériences quantitatives de traction, compression, flexion et cisaillement, a mené au développement d’un dispositif de nano manipulation pouvant évoluer dans un microscope électronique à balayage en transmission environnemental.Un tel dispositif permettra donc de mesurer les différentes forces mises en jeu et de visualiser l’interface d’intérêt durant les différentes manipulations réalisées dans des conditions environnementales contrôlées (pression partielle de gaz de 10-8 à 2500 Pa, milieu liquide). Ce travail de thèse a permis le développement opérationnel d’un nanomanipulateur à 9 degrés de liberté (Nanomanipulateur 9D). Une fois construit, nous avons réalisé un logiciel de contrôle et d’acquisition des paramètres de positions et de déplacements. Nous avons développé et étalonné des nano-supports et nano-outils peu onéreux permettant la mesure de forces de l’ordre du nanonewton. Il s’agit de micro-aiguilles de verre préparées par la méthode de fusion étirage de baguettes de verre ordinaire ou borosilicaté au chalumeau. Ces micro-aiguilles ont été recouvertes d’une fine couche de métal (4 nm d’or pour nos essais) par pulvérisation cathodique afin de les rendre conductrices et réduire les effets de charges.Enfin, afin d’illustrer une partie des capacités de nano-caractérisation quantitative offertes par le nanomanipulateur, installé dans le MEBE, et d’évaluer ses limitations, nous avons réalisé une série de mesures quantitatives de flexion, d’adhérence et de frottement statique et dynamique sur différents types de nanoparticules dérivées du carbone. Les nanoparticules étudiées sont le noir de carbone partiellement fluoré (NCF), le graphite exfolié, les nano-disques et nano-cônes de carbone amorphe (CND-A et CNC-A), les nano-disques et nano-cônes de carbone graphitisé (CND-G et CNC).Les différentes mesures sur des nanoparticules dérivées de carbone :•On a effectué des mesures de raideurs d’un nano disque poly nano cristallin de carbone (CND-A). Une partie du nano-disque sélectionné est fixée sur une micro-aiguille, et l’autre partie est déformée élastiquement. La raideur angulaire en torsion mesurée est de l’ordre de 0,041 ± 0,009 µN*µm/°.• Dans les essais d’adhérence sur des contacts or/noir de carbone fluoré et or/graphite fluoré, on a noté une décroissance significative des forces et des énergies d’adhérence en fonction de la succession chronologique des essais. Cette décroissance peut être attribuée au transfert, par délamination, d’une fraction croissante de matériaux de la surface des nanoparticules sur la surface dorée des micro-aiguilles.•Des expériences de tribologie à l’échelle nanométrique ont été réalisées afin de mesurer quantitativement les coefficients de frottement statique et dynamique pour des contacts or/carbone établis entre l’extrémité libre d’une micro-aiguille dorée et la surface de différentes nanoparticules (graphite exfolié, CND-A et CND-G) et des contacts carbone/carbone établis entre les surfaces de deux nanoparticules. On a mesuré les coefficients de frottement dynamique sur des contacts or/CND-A (µD ≤ 0,05) et pour des contacts CND-A/CND-A (0.02 ≤ µD ≤0.2). Les résultats obtenus dans le cas des coefficients de frottement statiques sont de quelques ordres de grandeur supérieurs à ceux attendus. Ces différences ont été attribuées à un phénomène de « soudure » du contact dû au faisceau d’électrons.Pour chacune de ces expériences une analyse précise et minutieuse des images réalisées au MEB nous a permis d’extraire des données permettant de quantifier les phénomènes étudiés
The need to be able to visualize and manipulate nano-samples of mineral or biological materials, while conducting quantitative tensile, compression, bending and shearing experiments, led to the development of a nano-manipulation device that can evolve in an electron microscope. scanning in environmental transmission.Such a device will therefore make it possible to measure the various forces involved and to visualize the interface of interest during the various manipulations performed under controlled environmental conditions (gas partial pressure of 10-8 to 2500 Pa, liquid medium).For each of these experiments a precise and meticulous analysis of the images realized with the SEM allowed us to extract data making it possible to quantify the phenomena studied

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Poupard-Potin, Annick. "Etude par microscopie électronique STEM des joints de grains dans les céramiques électroniques : application aux cas des varistances à base de ZnO et des diélectriques BaTiO3-LiF". Phd thesis, Université Sciences et Technologies - Bordeaux I, 1986. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00182709.

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Abstract (sommario):

L'étude de la microstructure de varistances à base d'oxyde de zinc et de diélectriques à base de titanate de baryum en présence de LiF a été réalisée par microscopie électronique STEM sur des échantillons amincis après traitement thermique. Une attention particulière a été portée à la structure des joints de grains, aux phases intergranulaires et aux couches de ségrégation. Cette étude a permis d'une part de corréler les microstructures et les propriétés électriques et d'autre part de préciser le mécanisme de frittage de ces céramiques.

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Nelayah, Jaysen. "Propriétés optiques de nanoparticules metalliques aux échelles sous-longueur d’onde". Paris 11, 2007. http://www.theses.fr/2007PA112331.

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Abstract (sommario):

D’un point de vue fondamental ainsi que d’éventuelles applications futures, la compréhension des propriétés optiques remarquables de nanoparticules métalliques à une échelle très locales est cruciale. Dans ce mémoire, nous avons montré, au sein de divers nanosystèmes métalliques, la possibilité de cartographier aux échelles sous-longueur d’onde les variations spatiales des champs électromagnétiques associés aux résonances plasmons de surface dans le domaine du visible. Ceci a été rendu possible en combinant l’amélioration de la résolution spectrale apportée durant la présente thèse à la spectroscopie de perte d’énergie des électrons (EELS) dans le domaine des pertes proches et la résolution nanométrique disponible dans le contexte d’un microscope électronique en transmission à balayage. Les expériences menées sur des nanoprismes d’argent triangulaires, des nanodécaèdres d’or et des dimères de nanoprismes d’argent triangulaires nous ont, en particulier, permis d’étudier la corrélation entre la cartographie des modes plasmons de surface et la directions d’excitation, la symétrie et les formes des nanoparticules. Par ailleurs, en nous appuyant sur le lien établit récemment entre les signaux EELS dans le domaine des pertes proches et la densité locale d’états photoniques (quantité universelle qui est analogue à la densité locale d’états électroniques telle que mesurée en microscopie tunnel), nous avons pu calculer analytiquement et simuler la réponse EELS d’une molécules en présence d’un plan métallique et ainsi, vérifier la faisabilité de la spectroscopie EELS d’une molécule unique
From a fundamental point of view as well as for potential applications, understanding the srinking optical properties of metallic nanoparticles is crucial. In this manuscript, we showed on different metallic nanosystems, the possibility of mapping at the sub-wavelength scale the spatial variations of the electromagnetic fields associated to surface Plasmon resonances in the visible domain. This has been made possible by combining energy resolution improvements brought about during this thesis to low-loss electron energy loss spectroscopy (EELS) and the nanometer resolution accessible in a scanning transmission electron microscope. Experiments undertaken on triangular silver nanoprisms, gold nanodecahedra and dimers of triangular silver nanoprisms have enabled us to study, in particular, the correlation existing between the surface plasmons maps and the direction of the excitation its symmetry and the shapes of the nanoparticles. Moreover, using the recent link established between low-loss EELS signals and the local density of photonic states (this is a universal quantity analogous to the local density of electronis states measured in tunneling microscope), we have been able to analytically calculate and simulate the EELS response of a molecule in the presence of planar metallic surface and thus, verify the feasibility of single molecule EELS spectroscopy

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Matei, Constantin Ionut. "Recherche des assemblages moléculaires actifs en biolubrification en vue du diagnostic et de la thérapeutique précoce de pathologies articulaires". Phd thesis, Université Claude Bernard - Lyon I, 2012. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00932693.

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Abstract (sommario):

Les maladies ostéoarticulaires représentent environ 10% de l'ensemble des pathologiessurvenant en France chaque année. Les difficultés pour identifier les causes de ces maladiesproviennent pour une part d'un manque de compréhension du mécanisme de lubrificationd'une articulation synoviale saine. Dans ce contexte, un premier objectif de ce travail a été d'analyser la structurediscontinue du liquide synovial à partir de prélèvements animaux sains et de la reproduire àpartir de composants biomoléculaires commerciaux afin de comprendre le mécanisme delubrification dans le cas sain. Le deuxième objectif de cette thèse a été d'analyser l'évolution de la structure et despropriétés lubrifiantes du liquide synovial dans le stade précoce de pathologies noninflammatoiresou inflammatoires à partir de prélèvements pathologiques humains. Afind'étudier plus finement l'évolution de la lubrification pathologique cette thèse a visé àdévelopper aussi des modèles de lubrifiants obtenus à partir de cultures cellulaires desynoviocytes humains en combinant l'action de facteurs inflammatoire (cytokines).L'ensemble des résultats montre l'importance de la structure supramoléculaire duliquide synovial dans l'obtention de bonnes propriétés lubrifiantes ; cette relation devraitconstituer d'une part un paramètre clé dans le diagnostic précoce des pathologies articulaireset d'autre part une voie de développement de liquides thérapeutiques à base de lubrifiantsnanostructurés

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Rima, Wael. "Apport de la microscopie electronique dans la compréhension des mécanismes d'interactions entre nanoparticules et cellules biologiques". Phd thesis, INSA de Lyon, 2012. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00876351.

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Abstract (sommario):

Parmi les nanoparticules aptes à accompagner la radiothérapie en clinique, les nanoparticules à base d'oxyde de gadolinium paraissent pertinentes, de part leur multimodalité en imagerie et leur effet radiosensibilisant prouvé in vitro et in vivo. Cet effet de radiosensibilisation est exceptionnel notamment sur des cellules cancéreuses radiorésistantes de la lignée SQ20B (carcinome squameux tête et cou) et uniquement pour des doses modérées de nanoparticules (aux alentours de 0.6 mM en Gd). Les clichés de microscopie électronique ont montré que ce maximum de radiosensibilisation est dû à une internalisation maximale des particules dans le cytoplasme, notamment par macropinocytose. Ce mécanisme d'internalisation est caractérisé par la formation de vésicules de grandes tailles, ou macropinosomes. Il se produit suivant deux étapes : la formation d'agglomérats de nanoparticules à proximité de la membrane cellulaire puis la récupération de ceux-ci par les lamellipodes de la cellule. La première étape est fortement dépendante des caractéristiques physicochimiques des particules, plus particulièrement leur potentiel zêta qui détermine la taille de l'agglomérat, et de la distance les séparant de la cellule. Dans des gammes de taille et de distance à la membrane optimales aux concentrations modérées, l'agglomérat peut être récupéré par les lamellipodes de la cellule. Il s'en suit une protubérance sur la membrane plasmique formant un macropinosome contenant les agglomérats de nanoparticules. Cet endosome précoce suivra ensuite le schéma d'endocytose classique dans le cytoplasme en fusionnant avec des corps multivésiculaires, uniquement visible en microscopie électronique à transmission, pouvant contenir des enzymes de dégradation détruisant leur contenu. Ces enzymes rendent le pH acide à l'intérieur de la vésicule. Plus les nanoparticules sont proches du noyau cellulaire plus leur effet radiosensibilisant sera efficace. Les espèces oxygénées réactives (ROS) et les électrons Auger et secondaires peuvent atteindre l'ADN du noyau plus facilement. A faibles doses (<0.4 mM) très peu de nanoparticules sont internalisées et un effet linéaire de la radiosensibilisation est observé jusqu'à 0.6 mM. A fortes doses (> 0.7 mM) les nanoparticules forment une couronne autour de la membrane cellulaire agissant comme écran, empêchant ainsi les ROS et les électrons générés de pouvoir atteindre l'ADN et induire des cassures, le noyau étant situé à quelques micromètres de la membrane cellulaire. Les résultats obtenus ouvrent la voie sur la nécessité de contrôler l'internalisation cellulaire des nanoparticules en contrôlant leur chimie, laissant envisager ainsi des opportunités prometteuses dans le domaine de la radiothérapie assistée par nanoparticules délivrant de faibles doses de radiation aux patients.

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Belin, Monique. "Les hydathodes et les nectaires foliaires de plantes tropicales : aspects morphologiques, ontogeniques et ultrastructuraux". Paris 6, 1986. http://www.theses.fr/1986PA066056.

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Abstract (sommario):

Les hydathodes et les nectaires foliaires sont étudiés en relation avec la nervation. Cinq comportements principaux sont distingués selon la présence et la localisation de ces dispositifs. Leur structure histologique est mise en évidence à partir de 25 exemples principaux illustrant les différents aspects. Les résultats sont examinés en fonction de la position systématique des espèces. Des caractères de l'ontogenèse sont mis en évidence. Quelques réflexions sur la répartition de ces dispositifs dans le milieu naturel sont rapportées. Les données ultrastructurales regroupent les caractères cytologiques des cellules hydathères et des cellules nectarigènes de quelques espèces. L'approche vers la compréhension du fonctionnement de ces dispositifs est illustrée par une étude cytoenzymologique des glandes et des hydathodes du ficus diversifolia. Les différentes données plaident pour une origine primitive de l'hydathode qui pourrait précéder la glande sur la dent foliaire. L'idée d'une origine des glandes marginales, à partir d'un stade hydathere, est retenue.

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Desmarest, Cyrille. "Propriétés électromagnétiques de matériaux superparamagnètiques : préparation, et caractérisation magnétique et optique". Versailles-St Quentin en Yvelines, 2000. http://www.theses.fr/2000VERSA011.

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Abstract (sommario):

Nous allons au cours de ce travail, prendre en compte la réponse d'une assemblée de particules mono domaines magnétiques à l'excitation magnétique d'une onde électromagnétique. Plus particulièrement, nous allons montrer dans le cas de particules de nickel, à partir du calcul de la perméabilité effective, que la relaxation super paramagnétique engendre des conséquences optiques observables dans la partie infrarouge du spectre. Ces calculs utilisent un modèle de milieu effectif original, le modèle "Sheng-Gadenne". Nous présentons les résultats issus de l'étude expérimentale effectuée sur des cermets de ni-al 2o 3 élaborés par co-pulvérisation. A la suite des mesures xps, qui nous ont permis d'identifier les différents éléments présents au sein des cermets fabriqués et qui suggèrent la possibilité d'une oxydation partielle du nickel détecté, nous avons pu, grâce aux nombreuses techniques de caractérisation électronique complémentaires, déterminer la nature fine des inclusions métalliques présentées notamment stem et étude en spectroscopie par perte d'énergie des électrons (eels) permettant de disposer simultanément de la résolution en énergie du spectromètre (0. 5 Ev. ) et de la résolution spatiale (0. 6 nm) du microscope électronique. Il s'agit de grains sphéroi͏̈des constitués d'un coeur de nickel enrobé d'une enveloppe de nickel oxyde. Les inclusions sont reparties de façon homogène dans les échantillons, et leur diamètre varie entre 3 et 8 nm environ. L'étude des propriétés magnétiques à l'aide d'un magnétomètre squid a montré qu'une telle composition est à l'origine d'un comportement magnétique anormal, cependant nous avons pu en confirmer le caractère super paramagnétique

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Boudarham, Guillaume. "Nanooptique avec des électrons rapides : métamatériaux, formulation modale de la EMLDOS pour des systèmes plasmoniques". Phd thesis, Université Pierre et Marie Curie - Paris VI, 2011. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00624471.

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Abstract (sommario):

Dans la partie expérimentale, j'ai étudié quatre split-ring resonators (SRRs) de tailles et de formes légèrement différentes fabriqués par une technique de lithographie électronique adaptée à une étude EELS. Les expériences EELS m'ont permis de détecter les premiers modes propres plasmons de surface (SPs) de ces SRRs dans le domaine du visible et du proche infra-rouge. Les simulations numériques ont par ailleurs montré que la distribution spatiale des SPs dans les SRRs est similaire à celle d'une onde stationnaire plasmonique d'une nanoantenne de même section et de même longueur, alors que ce n'est pas le cas pour le champ électrique. De plus, par rapport à une nanoantenne, le couplage entre les deux pattes du SRR introduit un espacement en énergie différent entre les modes pris successivement, alors que la séparation en énergie entre les modes symétriques en charge d'une part et les modes antisymétriques d'autre part peut encore être maintenue dans un SRR. Dans la partie théorique, j'ai introduit un nouveau type de modes propres quasistatiques, appelés modes propres géométriques qui sont indépendants de l'énergie et de la nature des milieux mis en jeu mais qui dépendent seulement de la forme de la particule étudiée. Ces modes propres m'ont permis d'obtenir, pour la première fois, une expression universelle de la densité locale d'états électromagnétiques (EMLDOS) pour un système plasmonique et de préciser les quantités qui sont mesurées dans les expériences EELS et SNOM. Finalement, une densité d'états pour les modes propres géométriques ne dépendant que de la forme de la particule a été introduite, par analogie avec la EMLDOS "standard" pour les modes propres d'énergie.

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Shinde, Deodatta. "Utilisation de la sonde atomique tomographique laser pour les études spectroscopiques des matériaux pour l'énergie". Rouen, 2016. http://www.theses.fr/2016ROUES042.

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Abstract (sommario):

La sonde atomique tomographique assistée par laser (LaAPT) est une technique très performante pour la caractérisation structurale et chimique des matériaux à l’échelle atomique en trois dimensions. Considérées les dimensions nanométriques des échantillons analysés en La-APT, la La-APT est aussi un instrument de choix pour l’étude de l’interaction lumière-matière à l’échelle nanométrique. Le premier objectif de ce travail de thèse a été de montrer la possibilité d’utiliser la La-APT comme une techniques très versatile pour l’étude des propriétés structurales et optiques des matériaux, avec un regard particulier vers les matériaux pour les centrales à énergie solaire, comme les céramiques métalliques (CERMETS), et les matériaux pour l’émission de lumière, comme les puits quantiques InGaN/GaN. Les propriétés optiques d’absorption des nano-pointes de MgO et Fe2O3 avec des inclusions (nano-particules) d’or ont été étudiées en couplant les analyses de sonde atomique assistée par laser aux mesures de microscopie optique et électronique. De plus, le processus d’échauffement induit par l’absorption de l’énergie laser a été discuté. Dans le cas des puis quantiques de InGaN/GaN un nouvel approche a été introduit pour étudier la corrélation directe entre les propriétés structurales et d’émission de lumière en utilisant la LaAPT, la microscopie électronique à transmission (STEM) et la spectroscopie de micro-photoluminescence (µ-PL)
Laser assisted atom probe tomography (LaAPT) is a powerful technique for the structural and chemical analysis of materials at near atomic resolution and in 3-dimensions. Considering the nanoscale specimen and the use of ultra-fast laser pulses in the technique, this instrument can also be used to study light-matter interaction at the nanoscale. Hence the technique will not only give structural and chemical characterization at atomic scale of materials but also new insight on the optical and electrical properties at nano-scale. In this regard, the prime objective of this thesis is to study the feasibility of LaAPT as a versatile tool to investigate structural and optical properties of the nanoscale material with particular emphasis on materials for solar-energy plant, like METallic CERamics (CERMET), and for light emission, like InGaN/GaN quantum wells. The optical absorption properties of nanotips of Au-nanoparticles embedded in MgO and Fe2O3 matrix, have been studied coupling LaAPT analysis with optical and electron microscopy. Moreover, the heating process induced by the laser-energy absorption was also discussed. In the case of InGaN/GaN quantum wells, a novel correlative approach was introduced to study the direct correlation between structural and optical emission properties using LaAPT, Scanning Transmission Electron Microscopy (STEM) and micro-photoluminescence (µ-PL) spectroscopy

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Khong, Benjamin. "Fiabilité prédictive de composants de puissance soumis à des tests de fatigue accélérée". Toulouse, INSA, 2007. http://eprint.insa-toulouse.fr/archive/00000177/.

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Abstract (sommario):

Les dispositifs électroniques de puissances destinés aux applications automobiles sont soumis à des contraintes cycliques, essentiellement électro-thermiques, durant leur fonctionnement en conditions réelles. Pour vieillir de façon accélérée ces composants à base de MOSFET, un banc de fatigue dédié a été mis au point. L'objectif de ce travail est double. Tout d'abord établir l'influence des paramètres d'entrée (température, durée des cycles et valeur du courant injecté) sur la défaillance des composants de puissance. Analyser ensuite à différentes échelles la microstructure des composants vieillis afin de déterminer les raisons physiques de leur défaillance. La première partie de l'étude décrit brièvement les différents types de composants de puissance, leurs applications ainsi que leur évolution technologique. Le SPSS (Single Power Side Switch) étudié ici est un commutateur de technologie "SmartMos" récemment développé par Freescale Semiconductor. La structure du composant (connections, partie active, radiateur et soudures) ainsi que les outils d'investigation (MET, MEB, FIB, SAM, SAT…). Mis en œuvre sont ensuite décrits. Une méthodologie basée sur vieillissement contrôlé des composants a permis de pointer la délamination entre le silicium et le radiateur en cuivre comme la principale cause de défaillance électrique et de montrer comment cette délamination se propageait. Cette délamination est sans doute à l'origine de défaillances plus sévères qui conduisent à la destruction des composants. Parallèlement, la caractérisation de la microstructure granulaire de la métallisation en aluminium constituant la grille a permis de relier son évolution au nombre de cycles subis et à l'état du composant
Under regular operating conditions, power devices designed for automotive applications have to undergo cyclic stresses, generally electro-thermally driven. To perform accelerated aging tests of these MOS-based devices, a dedicated test bench has been set up. The aim of this work is twofold : firstly determining the influence of the input parameters (temperature, cycle period, injected current) on the power device failure. Then analyzing the microstructure of aged components at different scales to establish the physical causes of failure. In a first part, this study briefly describes the different types of power components, their main application and how they have technologically evolved in the past years. The SPSS (Single Power Side Switch) herein investigated is a switch whose fabrication is based on the "SmartMos" technology, recently developed by Freescale Semiconductor. The inner and outer structure of the device (connexions, source-grid active region, heat sink and solders) as well as the tools used for the analysis (TEM, SEM, FIB, SAM and SAT) are then described. A new procedure, based on the controlled aging of the devices led to the establishment of the power die/heat sink delamination as the main electric failure mode. It also allowed the monitoring of the propagation of the delamination. This power die/heat sink delamination is probably the cause of more abrupt failures leading to the complete ruin of the devices. In parallel, we have shown that the grain structure of the source metal, made of aluminum, evolves according to both the number of cycles and the condition of the tested device

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Bahri, Mounib. "Caractérisation structurale des hétérostructures à base de GaSb et de GaP épitaxiées sur silicium (001)". Thesis, Université Paris-Saclay (ComUE), 2016. http://www.theses.fr/2016SACLS045/document.

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Abstract (sommario):

L'intégration monolithique des semi-conducteurs III-V sur silicium est une voix prometteuse pour la fabrication de composants électroniques et photoniques. Cependant, cette croissance s'accompagne de la génération d'une forte densité de défauts cristallins (dislocations résiduelles, macles et parois d'inversion). Au cours de ce travail de thèse, nous avons étudié les propriétés structurales, par diffraction des rayons X et microscopie électronique en transmission, d'hétérostructures à base de GaSb et de GaP épitaxiées sur silicium (001). Vu le fort désaccord paramétrique entre le GaSb et le Si (12.2%), la croissance s'accompagne de la génération d'une très forte densité de dislocations résiduelles. D'autres défauts sont présents dans la croissance de GaSb sur Si comme les macles. Ces défauts dépendent de la qualité cristalline du surface du substrat . La préparation de surface du substrat permet de diminuer la rugosité et de supprimer les contaminants présents. Dans ce contexte, nous avons mis au point un protocole de préparation adapté permettant de réduire la densité de macles générées à l'interface GaSb sur Si. Nous avons aussi réussi à réduire la densité de défauts en utilisant un super-réseau capable de filtrer les dislocations mais également d'aider à la fermeture des domaines d'inversion. L'efficacité du super-réseau dépend beaucoup de sa nature (nombre de périodes, épaisseur et contrainte des couches constituant le super-réseau) ainsi que sa position dans la structure. Nous avons aussi développer un modèle géométrique de recombinaison des dislocations. Ce modèle, nous a permis de mettre en évidence les interactions globales entre dislocations et de donner des paramètres d'interaction entre dislocations. Pour la croissance de GaP sur Si, le très faible désaccord paramétrique (0.37%) permet d'éviter le problème de relaxation plastique des structures à base de GaP. Les défauts essentiellement présents sont les domaines et les parois d'inversion. Nous avons montré que le taux de couverture initial en gallium sur le substrat en tout début de croissance a un effet prépondérant sur la présence de micro-macles mais également sur la taille et la densité des domaines d'inversion. D'autres paramètres de croissance sont également étudiés, comme la température, la vicinalité du substrat et l'utilisation de fines couches contraintes pour limiter le développement des domaines d'inversion. Nous avons observé que pour ces deux types d'hétérostructure (GaP/Si mais aussi GaSb/Si), la suppression de domaines d'inversion permet de réduire la rugosité. En troisième partie, nous avons étudié l'effet d'incorporation de l'azote sur le contraste des images STEM-HAADF des couches de GaPN. Contrairement à ce qui est attendu, les couches GaPN apparaissent toujours plus claires que le substrat de GaP, quelque soit la concentration en azote. Nous avons montré que le rapport des intensités HAADF des couches GaPN et GaP dépend de deux paramètres : la déformation effective de la maille de GaPN (par rapport à celle de GaP) et la présence des défauts ponctuels liés à l'incorporation d’azote. Une hypothèse avancée serait la présence de gallium en site substitutionnel du phosphore, voire en site interstitiel
Monolithique integration of III-V compound semiconductors on silicon makes possible the large scale integration of compound semiconductors for optical and electronic devices. However, the growth of III-V semiconductors on silicon generate several defects (threading dislocations, twins and antiphase boundaries). In this PhD thesis, we studied structural properties of GaSb-based and GaP-based hetero-structures grown on silicon using X-Ray diffraction and Transmission Electon Microscopy. Threading dislocations are the major defects in the growth of GaSb on Si because of the high lattice mismatch between the two materials(12.2%). Other defects like twins are presents on the growth of GaSb on Si. Twins are related to the crystalline quality of surface substrate (contaminants and roughness). We developed a cleaning process of surfaces which shows a high efficiency on twins density reduction. We reduced the high defects density using super-lattices . The super-lattices act not only as a dislocations filter but also help antiphase domains closure. The efficiency of super-lattices depends on its nature (thickness and strain) and its position on the structure. With our dislocations geometrical recombination model, we bring out the global interaction between dislocations and we define essential interaction parameters between dislocations. For the growth of GaP on Si, We have shown that the initial coverage of gallium on the substrate in the early stages of growth has a major effect on the presence of micro-twins, but also on the size and density of the antiphase domains. Due to the small lattice mismatch between GaP and Si (0.37%), antiphase boundaries and domains are the major defects on the GaP-based heterostructures. Antiphase domains can be blocked near the interface using specific growth conditions (substrate miscut, growth temperature, strained thin films). We showed with the two heterostructures (GaP-based and GaSb-based) that the suppression of antiphase boundaries decreases semiconductors roughness. We studied the influence of Nitride incorporation on the STEM-HAADF contrast of GaPN films. This inversed contrast (GaPN layers are more brilliant than GaP ) depend on two parameters: the deformation state of GaPN lattice compared to GaP one and the punctual defects related to the Nitride incorporation. Those defects can be Interstitial or anti-site Ga atoms

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Losquin, Arthur. "Surface Plasmon modes revealed by fast electron based spectroscopies : from simple model to complex". Phd thesis, Université Paris Sud - Paris XI, 2013. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00919765.

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Abstract (sommario):

Surface Plasmons (SP) are elementary excitations mixing electrons and photons at metal surfaces,which can be seen in a classical electrodynamics framework as electromagnetic surface eigenmodesof a metal-dielectric system. The present work bases on the ability of mapping SP eigenmodes withnanometric spatial resolution over a broad spectral range using spatially resolved fast electron basedspectroscopies in a Scanning Transmission Electron Microscope (STEM). Such an ability has beenseparately demonstrated during the last few years by many spatially resolved experiments of ElectronEnergy Loss Spectroscopy (EELS), which measures the energy lost by fast electrons interactingwith the sample, and CathodoLuminescence (CL), which measures the energy released by subsequentlyemitted photons. In the case of EELS, the experimental results are today well accountedfor by strong theory elements which tend to show that the quantity measured in an experiment canbe safely interpreted in terms of the surface eigenmodes of the sample. In order to broaden thisinterpretation to fast electron based spectroscopies in general, I have performed combined spatiallyresolved EELS and CL experiments on a simple single nanoparticle (a gold nanoprism). I have shownthat EELS and CL results bear strong similarities but also slight differences, which is confirmed bynumerical simulations. I have extended the theoretical analysis of EELS to CL to show that CLmaps equally well than EELS the radiative surface eigenmodes, yet with slightly different spectralfeatures. This work is a proof of principle clarifiying the quantities measured in EELS and CL,which are shown to be respectively some nanometric equivalent of extinction and scattering spectroscopieswhen applied to metal-dielectric systems. Based on this interpretation, I have applied EELSto reveal the SP eigenmodes of random metallic media (in our case, semicontinuous metal films beforethe percolation threshold). These SP eigenmodes constitute a long standing issue in nanooptics.I have directly identified the eigenmodes from measurements and data processing. I havefully characterized these eigenmodes experimentally through an electric field intensity pattern, aneigenenergy and a relaxation rate. Doing so, I have shown that the fractal geometry of the medium,which grows towards the percolation, induces random-like eigenmodes in the system at low energies.Keywords: Surface plasmons, fast electron based spectroscopies, scanning transmission electronmicroscopy, disordered media

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Farizy, Gaëlle. "Mécanisme de fluage sous air de composites SiCf-SiBC à matrice auto-cicatrisante". Caen, 2002. http://www.theses.fr/2002CAEN2035.

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Abstract (sommario):

Le comportement en fluage de composites SiCf-SiBC, à matrice auto-cicatrisante renforcée par des fibres SiCf Hi-Nicalon, a été étudié en traction, sous atmosphère oxydante, dans le domaine de températures de 1373K à 1573K, sous des contraintes variant de 130 à 200 MPa. Une étude multitechnique et multiéchelle a été mise en œuvre afin de caractériser le comportement mécanique à haute température de ce composite, par le biais des microscopies électroniques à balayage et en transmission. Les résultats macroscopiques de fluage ont mis en évidence une bonne résistance au fluage de ce matériau pour des températures inférieures à 1523K (vitesse de déformation de l'ordre de 10-8 s-1). Au-delà de 1523K, le comportement devient plus sensible à la contrainte et à la température : les vitesses de déformation subissent alors une forte augmentation et la durée de vie est réduite en conséquence. L'étude microscopique du composite et la quantification morphologique des fissures, après les essais de fluage, ont conduit à la détermination du mécanisme de fluage, qui est du type fluage-endommagement. Parallèlement, sous atmosphère oxydante, un verre auto-cicatrisant est formé par le contact entre l'oxygène et certaines couches matricielles. Celui-ci joue un rôle protecteur dans les premières heures du fluage, empêchant ainsi une dégradation trop rapide du matériau. Malheureusement, ce verre perd de son efficacité au cours du temps, et à haute température et/ou forte contrainte. L'oxydation a alors un rôle prépondérant sur le mécanisme de fluage.

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Flageolet, Benjamin. "Effet du vieillissement du superalliage base nickel N18 pour disques de turbines sur sa durabilité en fatigue et en fatigue-fluage à 700°C". Poitiers, 2005. http://www.theses.fr/2005POIT2274.

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Abstract (sommario):

Les moteurs devant équiper un avion supersonique civil de deuxième génération devront avoir une durée de vie plus grande que les moteurs actuels, et présenter un rendement amélioré. Les disques de turbine seront en conséquence exposés de manière prolongée à des températures élevées, de l'ordre de 700 °C. L'enjeu de cette étude est d'analyser, dans ces conditions, l'évolution de la microstructure métallurgique du superalliage base nickel N18 induite par le maintien à haute température, et d'en évaluer les conséquences sur les processus contrôlant sa durée de vie en fatigue, en fluage, et en fatigue-fluage à 700 °C. Notre approche expérimentale s'est appuyée sur une caractérisation de la modification de la précipitation gamma', qui concerne essentiellement la population la plus fine (tertiaire), et sur divers types d’essais mécaniques à haute température. Nous proposons des approches de type LSW et LSW modifiée pour décrire la croissance des précipités tertiaires à court terme et pour rendre compte du fort ralentissement de la cinétique qui a été mis en évidence à long terme. Aucun effet du vieillissement n'a été noté lorsque le matériau est testé en fatigue. En revanche, une réduction significative de la durée de vie en fatigue-fluage est observée. Nous avons analysé celle-ci au travers de l'étude de l'endommagement du matériau, associé aux précipités gamma' primaires, mais aussi des forts couplages existant entre fatigue, fluage et oxydation dans ces conditions de sollicitation à très haute température
The engines that will equip second generation civil supersonic aircrafts will be supposed to have a longer lifetime and a better efficiency than existing ones. As a consequence, turbine disks will be exposed to a high temperature, close to 700 °C for long periods of time. The purpose of this work is to analyse, in these conditions, the microstructural evolution of the disk alloy N18 induced by a prolonged high temperature exposition, and to assess its effect on the material fatigue and creep-fatigue durability at 700 °C. Our experimental approach is based on the characterization of the modifications of the gamma' precipitation, that essentially concerns the finest population (tertiary), but also on different types of high temperature mechanical tests. We propose different approaches to describe the coarsening process undergone by tertiary precipitates during short term ageing, and to illustrate the strong kinetics slow down evidenced for long term ageing experiments. No microstructural effect has been observed on the material's durability when it is tested in fatigue conditions. However, we note a reduced creep-fatigue life after prior high temperature exposure. This lifetime reduction has been analysed through the damaging process and the strong coupled effects existing between creep, fatigue and oxidation

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Mahfoud, Zackaria. "Nanometric spectroscopies of plasmonic structures and semi-conductors nanocrystals". Thesis, Troyes, 2014. http://www.theses.fr/2014TROY0003/document.

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Abstract (sommario):

J'ai réalisé pour cette thèse des travaux expérimentaux à l'aide de la microscopie et de la spectroscopie électronique portant sur l'étude de nanostructures plasmoniques et de nanocristaux semi-conducteurs. Le but étant d'etudier leurs propriétés optiques sur des dimensions spatiales de l'ordre du nm. A cette échelle il est possible d'observer le champs proche électrique associé aux modes de résonances plasmons de surface supportées par des nanostructures métalliques. Ainsi j'ai pu étudier l'effet de la présence de rugosités sur des nano-bâtonnets d'or et constater que leur présence modifiait localement la structure du champs proche électrique. Des mesures combinées par spectroscopie de perte d'énergie des électrons (EELS) et de cathodoluminescence ont permis de comparer les réponses mesurées en champs proches à celle effectuées en champs lointain. Une étude faite par EELS portant sur le couplage entre deux nano-bâtonnets métalliques positionnés bout à bout et séparés par une distance de quelques dizaines de nanomètres a permis de cartographier la localisation de modes hybridés séparément sur chaque branche. Enfin des études comparatives de cathodoluminescence et de photoluminescence sur des points quantiques isolés ont permis de constater l'équivalence de l'information collectées par ces deux techniques sur ce type d'émetteurs de lumière
For this thesis, I have realised some experimental works using electron microscopy and electron spectroscopies for the study of plasmonic nanostructures and semiconductor nanocrystals . The aim being to study their optical properties with spatial resolutions of the order of a few nm. At this level it is possible to observe the electric near-field associated to the localised surface plasmon resonances supported by metallic nanostructures . So I was able to study the effect due to the presence of roughness on single gold nanorods and I have found that their presence locally alterate the structure of the electric near-field . Combined measurement of electron energy loss spectroscopy (EELS ) and cathodoluminescence spectroscopy were used to compare the near-field and far-field responses respectively. A study by EELS on the coupling between two metal nanorods positioned end to end and separated by a disance of tens of nanometers was used to map the localisation of hybridised modes separately on each branch of the dimers. Finally, comparative studies of cathodoluminescence and photoluminescence on single quantum dots have shown the equivalence of the information collected by these two techniques for such light emitters

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Bélier, Benoît. "Développement de micro-leviers à fonctions optiques intégrées pour la microscopie à effet tunnel photonique et la microconnexion optique". Montpellier 2, 1999. http://www.theses.fr/1999MON20145.

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Abstract (sommario):

Ces dernieres annees, le developpement des systemes de transmission de l'information (television, telephonie) traduit l'essor considerable des moyens de communication. Cette evolution de l'electronique et de l'optoelectronique vers une integration de plus en plus poussee, s'accompagne d'une adaptation constante des techniques de caracterisation des circuits integres. De nouvelles techniques, telles que les microscopes a champ proche optique (pstm), constituent un outil particulierement adapte. Leur principe est base sur l'interaction d'ondes electromagnetiques avec un objet, donnant naissance a des ondes non propagatives qui contiennent des informations sub-longueur d'onde sur cet objet. Il est donc necessaire pour y avoir acces d'utiliser une sonde adequate, generalement des fibres optiques amincies ou des micro-leviers de microscope a force atomique (afm) associes a un systeme macroscopique de detection de la lumiere. Il est interessant de developper des sondes specifiques a la pstm, utilisant le concept de micro-levier de l'afm et integrant, de maniere hybride ou monolithique, des fonctions optiques actives (photodetecteur, emetteur), ou passives (guide d'onde). Ce memoire de these presente la conception, la simulation, la technique de fabrication generique et l'utilisation sur microscope pstm de nouvelles sondes developpees parallelement sur substrat silicium et sur inp. L'utilisation du silicium permet de couvrir les longueurs d'onde du visible et du proche infrarouge en matiere de detection et de guidage. Les composes iii-v permettent l'analyse en infrarouge et d'envisager l'integration d'un dispositif actif detecteur ou emetteur.

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Terryn, Christine. "Mesure locale de la concentration en eau à l'échelle subcellulaire dans le matériel biologique par imagerie champ sombre et spectroscopie de pertes d'énergie des électrons dans la région des faibles pertes. Caractérisation d'effets cytotoxiques". Reims, 2001. http://www.theses.fr/2001REIMS022.

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Abstract (sommario):

L'objet de ce travail de thèse a été de développer, comparer et appliquer deux méthodes de mesure de la concentration en eau dans les compartiments cellulaires. La première est une méthode de mesure indirecte qui est basée sur l'imagerie champ sombre. La seconde est basée sur la spectroscopie de pertes d'énergie des électrons (EELS). Elle est la seule, à ce jour et à notre connaissance, à permettre une mesure directe de la concentration en eau à l'échelle subcellulaire. La mise en application de ces méthodologies nécessite l'utilisation des cryométhodes pour la préparation des échantillons. Pour l'imagerie champ sombre en microscopie à balayage transmission, nous observons des cryocoupes lyophilisées. En utilisant la propriété de linéarité entre l'intensité champ sombre et la densité de masse sèche locale de l'échantillon, nous reconstruisons une image paramétrique dont les niveaux de gris sont proportionnels à la teneur massique en eau. Pour la méthode EELS, nous utilisons des cryocoupes hydratées. En utilisant les signatures spectrales spécifiques de l'eau et des composants macromoléculaires dans la région des faibles pertes et en reconstruisant les spectres expérimentaux à partir de ces références, nous pouvons déterminer la concentration locale en eau. Cette méthode a été implémentée en mode spectre-image et permet de reconstruire des cartographies de la teneur en eau avec une résolution latérale de 200 nm. Nous avons validé et évalué la précision de ces deux méthodes en les appliquant à des échantillons tests. Enfin, nous avons appliqué la méthode EELS à l'étude de la cytotoxité d'un composé mercuriel (HgCl2) sur des hépatocytes de rat. Les résultats obtenus ont montré que la diminution du volume cellulaire initial est principalement due à la perte d'eau dans le noyau. De plus ces résultats semblent pouvoir être corrélés avec le phénomène d'apoptose causé par le mercure.

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Habib, Lamice. "Étude des propriétés membranaires des vésicules lipidiques incorporant des triterpènes oxygénés bioactifs d'origine végétale : application à la cucurbitacine E et à l'érythrodiol". Thesis, Lyon 1, 2014. http://www.theses.fr/2014LYO10022/document.

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Abstract (sommario):

La cucurbitacine E et l'érythrodiol sont des triterpènes naturels oxygénés ayant respectivement un squelette tétra et pentacyclique. Ils sont reconnus pour leurs diverses propriétés biologiques. Dans ce travail de thèse, nous étudions leur interaction avec les membranes des vésicules lipidiques dans le but de mieux comprendre leur pharmacodynamie. Nous avons préparé des liposomes en absence et en présence de la cucurbitacine E et de l'érythrodiol par les techniques d'évaporation en phase inverse suivie d'une extrusion, d'hydratation du film lipidique et d'injection d'éthanol. Les caractéristiques physicochimiques des vésicules lipidiques incorporant ou non la molécule triterpénique ont été étudiées par des techniques adéquates. Les analyses de la cucurbitacine E et de l'érythrodiol par la chromatographie liquide à haute performance ont montré que leurs taux d'incorporation dans les liposomes sont élevés. Les mesures de taille obtenues par la diffusion dynamique de la lumière ont démontré que les liposomes incorporant les triterpènes présentent une taille moyenne inférieure à celle des liposomes témoins. Les images obtenues par la microscopie électronique à transmission ont confirmé la formation de vésicules sphériques. Les mesures des dimensions des vésicules observées par la microscopie à force atomique (AFM), ont révélé que les liposomes incorporant la cucurbitacine E sont plus hauts et résistent mieux à la force exercée par la pointe AFM que les liposomes témoins. Par ailleurs, les liposomes incorporant l'érythrodiol sont plus fragiles que les liposomes témoins et ont tendance à éclater en bicouches lipidiques à la surface du support. Les courbes thermiques obtenues par la calorimétrie différentielle à balayage ont permis de conclure que la cucurbitacine E est localisée à l'interface polaire-apolaire de la membrane liposomiale alors que l'érythrodiol s'insère entre les chaînes acyles des phospholipides et aboutit à la formation des domaines hétérogènes au niveau de la membrane. La cinétique de libération de la sulforhodamine B, mesurée par la spectroscopie de fluorescence, a révélé que la membrane liposomiale devient, en présence de la cucurbitacine E, plus perméable à la sulforhodamine B incorporée dans la phase aqueuse interne. L'ensemble des résultats suggère que la cucurbitacine E et l'érythrodiol interagissent avec la membrane lipidique et affectent ses propriétés physico-chimiques. Leur effet sur la membrane ne semble pas être similaire. Des études ultérieures impliquant d'autres triterpènes sont envisagées pour identifier le (s) motif (s) structural (aux) et les paramètres physico-chimiques régissant leur interaction et localisation membranaire
Cucurbitacin E and erythrodiol are natural oxygenated triterpenes having respectively, a tetra and pentacyclic skeleton. They are known for their numerous biological properties. In this thesis, we studied their interaction with the membranes of lipid vesicles to better understand their pharmacodynamics. We have prepared liposomes in the absence and presence of cucurbitacin E and erythrodiol using the reverse phase evaporation technique followed by extrusion, the hydration of lipid film and the ethanol injection techniques. The physicochemical characteristics of lipid vesicles incorporating or not the triterpenic molecules were investigated by appropriate techniques. The determination of cucurbitacin E and erythrodiol in the vesicles by high performance liquid chromatography showed high incorporation efficiencies of both triterpenes. Size measurements obtained by dynamic light scattering showed that liposomes incorporating triterpenes were smaller than empty liposomes. The images obtained by transmission electron microscopy confirmed the formation of spherical vesicles. Measurements of vesicles dimensions by atomic force microscopy (AFM) demonstrated that liposomes incorporating cucurbitacin E were higher and more resistant to the force exerted by the AFM tip than the blank liposomes. Liposomes incorporating erythrodiol were more fragile and tend to break up into lipid bilayers on the mica surface. Results obtained by differential scanning calorimetry suggested that cucurbitacin E is localized at the polar-apolar interface of the liposomal membrane while erythrodiol is inserted between the acyl chains of the phospholipids leading to the formation of heterogeneous lipid domains. The release kinetics of the sulforhodamin B encapsulated into the aqueous phase and measured by fluorescence spectroscopy revealed that the liposomal membrane becomes in the presence of cucurbitacin E, more permeable to this probe. The overall results suggest that cucurbitacin E and erythrodiol affect differently

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Salhi, Billel. "Synthèse et caractérisation de nanofils et des nanostructures 3 D à base de silicium". Lille 1, 2007. https://pepite-depot.univ-lille.fr/LIBRE/Th_Num/2007/50376-2007-5.pdf.

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Abstract (sommario):

L'histoire de la micro électronique, qui a débuté avec l'invention du transistor il y a cinquante ans, a montré l'effet bénéfique de la miniaturisation: davantage de transistors fonctionnent à plus hautes fréquences, sont plus fiables et moins onéreux. Toutefois, le passage à la nanoélectronique en tant qu'électronique du futur est un défi aussi bien dans la fabrication que dans le fonctionnement des transistors. Ce travail de thèse propose une étude de synthèse des nanofils et des nanostructures 3D de silicium. D'abord, la croissance des nanofils de silicium par la technique VLS et SLS ont été mises en œuvre. Des fils dont le diamètre est compris entre 15 et 100nm pour une longueur de quelques microns sont obtenus. Nous avons pu avoir un contrôle sur la taille ainsi que sur la position des nanofils en contrôlant le temps, la taille du catalyseur et la température. Ensuite, nous nous somme intéressés à l'étude des propriétés optiques des nanofils. Nous avons montré que ils ont une faible photoluminescence que nous avons réussi à améliorer et à la rendre stable par un traitement à la vapeur d'eau sous haute pression. Enfin, nous avons développé une autre technique de fabrication qui consiste à graver chimiquement une surface de silicium structurée par une lithographie direct, c'est-à-dire sans passer par une étape de résinage. La lithographie directe a été effectuée en utilisant un faisceau d'électrons et également un faisceau d'ion. Quant à la gravure chimique, elle a été réalisée dans des solutions anisotropes, (TMAH et KOH). Cette technique a permis la réalisation de nanofils et des nanostructures 3D de morphologie contrôlee.

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Torres, Nogueira Luisa Maria. "Les lésions osseuses tranchantes (par scies) et tranchantes contondantes : analyse des mécanismes lésionnels et des instruments à l'origine de ces lésions". Thesis, Aix-Marseille, 2018. http://www.theses.fr/2018AIXM0272/document.

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Abstract (sommario):

Ce travail expérimental s’est intéressé aux lésions osseuses produites par des scies et par une hachette, sur des échantillons humains et animaux. En ce qui concerne les scies, 170 faux départs ont été étudiés au stéréomicroscope en utilisant cinq scies différentes. Les scies universelles se comportent comme les scies à tronçonner, du fait de l’inclinaison vers l’arrière de chaque dent. La largeur minimum du faux départ permet de classer les lésions selon les catégories de Symes. Les profils convexes indiquent l’utilisation d’une scie universelle ou d’une scie à tronçonner. Les profils concaves sont beaucoup plus variés, et indiquent l’utilisation d’une scie à refendre. La forme des murs permet de déterminer le type d’avoyage sauf quand ils sont droits ou difficiles à analyser. Parmi les critères secondaires, l’aspect des stries au fond de la lésion s’est révélé de grande importance pour identifier le type d’avoyage. En ce qui concerne la hachette, nous avons utilisé un protocole standardisé produisant des lésions osseuses de petites dimensions. Le stéréomicroscope a constaté le caractère vertical des stries, qui s’explique par le mouvement vertical effectué par l’instrument au moment de l’impact. Le microscope électronique à balayage a permis de décrire parfaitement les lésions, de comprendre la surélévation des berges (« uprising ») et l’effet exercé à distance (« lateral pushing back »). La présence du latéral pushing back et de stries verticales permet d’affirmer que les lésions osseuses ont été produites par un instrument tranchant contondant. Ces caractères se pérennisent même après carbonisation
In this experimental work bone lesions produced by saws and a hatchet on human and animal samples were analyzed. With regard to the saws, 170 experimental false starts lesions were studied under stereomicroscope produced by five different saws. Universal saws behave like crosscut saws, because each tooth displays a tilt backwards. The minimum width of the kerf makes it possible to classify bone lesions according to Symes’ categories. Convex profiles indicate the use of a universal or crosscut saw. Concave profiles vary a great deal and indicate the use of a rip saw. The shape of the walls allows for determining the type of set except when they are straight or difficult to analyze. Among the secondary criteria, the appearance of the striae on the kerf floor is able to point the type of set. For the study of bone lesions by a hatchet a standardized device was used to produce small bone lesions. The stereomicroscope was able to observe the vertical striae explained by the vertical movement of the instrument at the time of impact. The scanning electron microscope allowed for a detailed analysis of bone lesions and made it possible to understand the uprising and the lateral pushing back. The presence of a lateral pushing back and of vertical striae is sufficient to determine that the bone lesions were achieved by a sharp blunt instrument. These characters are visible even after carbonization

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Bergeau, Dorian. "Contribution à l'études des systèmes de sécrétion chez la bactérie Pseudomonas fluorescens". Rouen, 2015. http://www.theses.fr/2015ROUES026.

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Abstract (sommario):

Les systèmes de sécrétion de type III (SST3) sont utilisés par certaines bactéries pathogènes, afin d’injecter des effecteurs au travers des membranes cellulaires eucaryotes, entraînant la colonisation de l’hôte et la paralysie de ses défenses. Récemment, des gènes SST3 ont été détectés chez Pseudomonas fluorescens, une rhizobactérie saprophyte retrouvée inopinément en milieu clinique. La diversité, la phylogénie et la virulence associée aux gènes SST3 ont été étudiés chez des P. Fluorescens issus de milieux hospitaliers ou de plantes. Un 1er groupe réunit les isolats d’infections sanguines, proches des espèces P. Putida et P. Mosselii. Ces bactéries portent des gènes SST3 de la famille Ysc présentant 99% d’homologie à ceux du pathogène opportuniste, P. Aeruginosa. Un 2d groupe intègre les autres isolats hospitaliers (expectoration, abcès) aux côtés des souches environnementales. Ces bactéries sont psychrotrophes et présentent une diversité phylogénétique plus vaste. Les membres sont porteurs de gènes SST3 appartenant à la famille Hrp1, trouvés chez le phytopathogène P. Syringae. Une étude des composants externes de P. Fluorescens modèles issus de ces travaux a été réalisée par microscopie électronique en transmission. Elle révèle les 1ères images d’un SST3 chez P. Fluorescens. Il s’agit d’un pilus Hrp1 d’environ 1,5 μm de long, dont la production est induite par des sucres végétaux et fongiques. Ces SST3 seraient impliqués dans l’induction des systèmes de défense des plantes. Notre étude révèle aussi la présence de faisceaux dendritiques imposants et de vésicules, possiblement impliqués dans l’adhésion, la nutrition et/ou la communication des colonies microbiennes
Type III secretion systems (T3SS) are used by some pathogenic bacteria to inject effectors through the eukaryotic cell membranes. These structures allow the colonization of the host cell and the paralysis of its defenses. Recently, T3SS genes were detected in Pseudomonas fluorescens saprophytic rhizobacterium surprisingly found in clinical environment. The T3SS genes diversity, phylogeny and virulence were investigated in P. Fluorescens found in hospital or plant environments. A cluster integrates isolates of blood infections, close to P. Putida and P. Mosselii species. These bacteria harbor T3SS genes belonging to Ysc family and share 99% of homology with T3SS of the opportunistic pathogen P. Aeruginosa. The second cluster includes other hospital isolates (respiratory tract or abscess) close to environmental P. Fluorescens. These bacteria are psychrotrophs and have a broader phylogenetic diversity. Their T3SS genes belong to the Hrp1 family, usually found in the plant pathogen P. Syringae. A study of external components of some P. Fluorescens models was performed by transmission electron microscopy. It reveals the first images of a P. Fluorescens T3SS. This T3SS is a Hrp1 pilus of around 1. 5 μm long whose production is induced by plant and fungal sugars. It could be involved in the induction of plant defense systems. Our study also reveals the presence of dendritic fibril bundles and vesicles, possibly involved in adhesion, nutrition and /or communication at the scale of the microbial colony

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Zhao, Zhao. "Identification d'une nouvelle phase d'hydrure de zirconium et modélisation à l'échelle mésoscopique de sa précipitation". Thesis, Lille 1, 2008. http://www.theses.fr/2008LIL10166/document.

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Abstract (sommario):

Le combustible des réacteurs à eau sous pression (REP) est confiné par une première barrière appelée gaine combustible constituée d'alliages de zirconium. A ce jour, la plupart des gaines combustibles sont fabriquées en Zircaloy-4. En service, les tubes de gainages absorbent une fraction de l'hydrogène dégagée par la réaction de corrosion du métal. De nombreuses études ont démontré le caractère fragilisant des hydrures vis à-vis des propriétés mécaniques des tubes de gainage. Afin de garantir leur intégrité lors du maintien en service mais également une fois hors service (phases de transport et d'entreposage), il est nécessaire de pouvoir prédire le comportement des alliages de zirconium hydrurés en fonction de l'environnement dans lequel ils se trouvent (changements brusques de température, application d'une contrainte ... ). A ce jour il n'existe pas de modèle de précipitation permettant de rendre compte de la microstructure observée en présence d'une contrainte externe. Dans l'objectif de pallier au moins partiellement ce manque, une étude de caractérisation des hydrures a été menée en utilisant les techniques de la Microscopie Electronique en Transmission (MET). Elle a conduit à l'identification d'une nouvelle phase d'hydrure appelée <. A l'issue du travail de caractérisation, une modélisation de la précipitation de cet hydrure à l'échelle mésoscopique a été menée en utilisant un modèle de champ de phases développé au cours de ce travail
Ln pile, zirconium alloys in contact with the primary medium are submitted to hydrogen absorption that has significant consequences on their thermodynamic, mechanical and corrosion behaviors. Therefore, hydrogen in solid solution or hydrides precipitation can affect Zirconium alloys behaviors during service but also in long term storage and in accidental conditions. For both fundamentals aspects and safety reasons it is important te understand the precipitation process and to predict the influence various parameters like temperature, stresses, cooling rates and microstructure may have. Numerical modeling at the mesoscopic scale is an appealing approach to describe the precipitation and the "phase field" method appears to be particularly weil suited. The achievement of a realistic mesoscopic modeling should take into account an accurate kinetic, thermodynamic and structural data base in order to properly describe hydride nucleation, growth and coalescence as weil as hydride interaction with externat stresses. Such a data base relies on experimental data that are not always available; this is the reason why an accu rate structural characterization was performed. Therefore transmission electron microscopy observations were carried out on Zircaloy 4 specimens with various H contents. From this study, a new hydride phase called <, coherent with the matrix, was identified

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Duval, Jean-Luc. "Étude de l'influence de divers paramètres biologiques et physico-chimiques sur l'affinité cellulaire de différents biomatériaux en culture in vitro, en vue de leur utilisation comme revêtement prothétique". Compiègne, 1993. http://www.theses.fr/1993COMPDU07.

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Abstract (sommario):

Afin de remplacer l'étape de précoagulation des prothèses vasculaires en Dacron, nous avons testé la cytocompatibilité de plusieurs membranes protéiques susceptibles de les imperméabiliser et d'améliorer leurs capacités de réendothélialisation. Les membranes mises au point sont les suivantes : albumine, gélatine de peau de porc, gélatine d'osséine chaulée, hémoglobine, mélange d'albumine et de gélatine. Ces membranes se présentent sous deux formes : réticulées par le glutaraldéhyde ou par le carbodiimide. Elles sont comparées à une membrane de colle biologique (Tissucol) et à des témoins positifs et négatifs. Des explants d'aortes d'embryons de poulet sont mis en culture organotypique au contact de ces membranes protéiques et les paramètres de biocompatibilité sont analysés. Il s'agit de la surface de migration cellulaire, la densité cellulaire et l'adhésion cellulaire. Ces paramètres exprimés l'un par rapport à l'autre ont permis de différencier les biomatériaux suivant leurs aptitudes à favoriser la migration ou la multiplication cellulaire. L'adhésion cellulaire a été évaluée selon deux techniques différentes : méthode dynamique et méthode enzymatique. Seule la méthode enzymatique a été retenue dans la mesure où elle prend en considération le paramètre d'adhésion lié aux relations cellule/substrat par l'intermédiaire de la matrice extracellulaire secrétée par les cellules en culture in vitro. Cette méthode évalue d'adhésion cellulaire par la résistance des cellules à une digestion à la trypsine diluée. Les valeurs représentant l'adhésion cellulaire exprimées par l'aire comprise entre la courbe de décrochement des cellules en fonction du temps et l'axe des abcisses, ont été réparties sur un diagramme divisé en trois zones exprimant des comportements d'adhésion faible, moyenne et forte. Dans nos conditions expérimentales, les membranes de gélatines réticulées par les deux agents chimiques favorisent plutôt la migration cellulaire tout en provoquant de faibles adhésions cellulaires. Les membranes de mélanges albumine plus gélatine favorisent plutôt la multiplication cellulaire au détriment de la migration, mais engendre des adhésions cellulaires plus importantes. La membrane de colle biologique favorise à la fois la migration et la multiplication cellulaire tout en provoquant une très forte adhésion cellulaire. Les analyses morphologiques en Microscopie Electronique à Balayage et à Transmission des cellules endothéliales sur ces supports et des matrices extracellulaires scrétées par les cellules ont confirmé ces résultats. Par ailleurs des marquages spécifiques à l'aide d'anticorps monoclonaux des molécules d'actine et d'intégrine des cellules endothéliales ont montré des répartitions de ces protéines dans les cellules tout à fait compatibles avec les résultats de migration et d'adhésion évalués. L'étude de l'influence du pHi sur la biocompatibilité de nos matériaux n'a montré aucune relation entre leur charge et leur capacité à faire migrer ou se multiplier les cellules endothéliales à leur contact. Par ailleurs l'étude de l'adhésion plaquettaire sur nos matériaux a montré une bonne hémocompatibilité des membranes protéiques.

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Monier, Etienne. "Reconstruction rapide d'images multi-bandes partiellement échantillonnées en spectromicroscopie EELS". Thesis, Toulouse, INPT, 2020. http://www.theses.fr/2020INPT0090.

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Abstract (sommario):

En spectroscopie de perte d’énergie des électrons (EELS), l’échantillon à analyser est soumis à un faisceau d’électron et une détection de l’énergie perdue au cours de la traversée du matériau renseigne sur la composition chimique du composé. Pour des échantillons particulièrement sensibles aux dégâts d'irradiation électronique, comme par exemple des matériaux organiques, on cherche à limiter la dose totale d'électrons reçue par l'échantillon tout en obtenant un rapport signal-sur-bruit satisfaisant. Avec le développement récent de modules d’échantillonnage adaptés aux microscopes en transmission à balayage (STEM), l’acquisition initialement réalisée ligne par ligne est devenue hautement paramétrable. Ainsi, il est désormais possible de visiter un ensemble de positions spatiales quelconques au cours de l’acquisition. De nombreux travaux ont proposé de s’appuyer sur ces avancées techniques pour permettre une acquisition optimisée pour des échantillons sensibles. Pour une dose d’électron globale équivalente à un échantillonnage standard, ces stratégies consistent à visiter moins de positions spatiales, et donc à procéder à un échantillonnage partiel. Par conséquent, une dose d’électron par position spatiale plus élevée est autorisée, ce qui permet d’augmenter le rapport signal-sur-bruit de chaque spectre mesuré. En contrepartie, une étape de post-traitement est nécessaire pour reconstruire l’ensemble de l’image, en particulier les spectres associés aux positions spatiales non visitées au cours de l’acquisition. Parmi les techniques de reconstruction utilisées dans la littérature, les méthodes d’interpolation sont rapides mais peu précises ; elles sont d’un intérêt tout particulier pour visualiser l’image complète au cours de l’acquisition. Au contraire, les techniques par apprentissage de dictionnaire sont très performantes, mais coûteuses tant en mémoire qu’en temps de calcul, et sont donc privilégiées pour raffiner l’image reconstruite après l’expérimentation. En définitive, peu de travaux ont cherché à combler ce fossé. L’objectif principal de cette thèse est de proposer des algorithmes de reconstruction rapides et performants en imagerie EELS. Ils devront, comme pour les méthodes d’interpolation, être suffisamment rapides pour visualiser l’image reconstruite au cours de l’acquisition. D’autre part, ces méthodes devront également afficher de meilleures performances que celles données par l’interpolation, voire proches de celles des techniques par apprentissage de dictionnaire. Pour cela, des méthodes par moindres carrés régularisés sont envisagées dans le cas d’échantillons spatialement lisses et d’échantillons cristallins périodiques. Les algorithmes proposés sont ensuite testés en s’appuyant sur des données synthétiques et réelles. L’intérêt de l’approche par acquisition partielle et les performances par rapport à d’autres méthodes de reconstruction sont étudiés
In electron energy loss spectroscopy (EELS), the sample to be analyzed is exposed to an electron beam, and the measure of the energy loss after passing through the material informs about the chemical composition. For samples particularly sensitive to electronic irradiation damages, such as organic materials, the experimenter is constrained to reduce the total electron dose received by the sample while obtaining a satisfying signal-to-noise ratio. With the recent development of sampling modules adapted to scanning transmission electron microscopes (STEM), the initial raster acquisition (i.e., line-by-line) has become highly configurable. Henceforth, it is now possible to visit any set of spatial positions during the acquisition. Based on these technical advances, a lot of works proposed optimized acquisition schemes for preserving sensitive samples. For a global electron dose equivalent to standard sampling, these strategies consist in visiting less spatial positions, i.e., to perform partial sampling. As a consequence, a higher electron dose per spatial position is allowed, which permits to increase the signal-to-noise ratio for each sampled spectrum. Yet, a post-processing step is required to infer the missing spectra. Among the reconstruction techniques used in the literature, the interpolation methods are fast but rather inaccurate ; they are particularly efficient for displaying the full image along the acquisition process. On the contrary, the dictionary learning-based methods are very performant, but are memory and computation demanding. They are chosen in priority to refine the reconstructed image after experimenting. Finally, only a few works attempt to fill this gap. The main objective of this Ph.D. thesis is to propose fast and accurate reconstruction algorithms for STEM-EELS imaging. Similarly to the interpolation methods, they should be fast enough to visualize the reconstructed image along the acquisition. Meanwhile, they should also achieve better reconstruction performances than those reached by interpolation, close to those of dictionary learning-based methods. To that end, regularized least square methods are proposed in the context of spatially smooth samples or of periodic crystalline samples. The proposed algorithms are then tested based on synthetic as well as real data experiments. The interest of partial-sampling based methods and the performances with respect to other reconstruction methods are evaluated

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Du, Fang. "Optimisation de l'architecture de mélanges de polymères polaires contenant des nanocharges hydrophiles : étude morphologique et rhéologique". Thesis, Lille 1, 2015. http://www.theses.fr/2015LIL10204.

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Abstract (sommario):

Des mélanges ternaires immiscibles à base de PA11 et de PEO ou de PA6 et de PA11 contenant soit des argiles modifiées soit de l’argile native ont été préparés par extrusion à l’état fondu ou par extrusion assistée eau. L’effet du type d’argile et de l’injection d’eau au cours de l’extrusion sur les propriétés thermiques, rhéologiques et mécaniques a été évalué sur l’ensemble des mélanges ternaires. La microscopie électronique à transmission a mis en évidence une localisation sélective de l’argile dans la phase la moins visqueuse dans les deux mélanges, et ce quel que soit le type d’argile. Avec l’injection d’eau pendant l’extrusion, la migration d’une partie des particules d’argile de la phase moins visqueuse vers la phase plus visqueuse a été observée pour certains mélanges PA11/PEO. La prédiction théorique, basée sur le coefficient de mouillabilité selon le modèle de Sumita, ne correspond pas à la localisation observée. Plusieurs explications ont été proposées, en particulier l’influence du rapport de viscosité entre les deux phases. Les observations morphologiques par microscopie électronique à balayage ont montré l’influence de l’argile et de l’eau sur la taille de la phase dispersée. L’étude rhéologique a montré l’impact des argiles modifiées ou native sur la dégradation des polymères qui peut être limitée par l’extrusion assistée eau
Immiscible ternary blends constituted of PA11 and PEO or PA6 and PA11 containing either modified or native clay were prepared by melt extrusion or by water-assisted extrusion. The effect of the type of clay and water injection during extrusion on thermal, rheological and mechanical properties has been evaluated for all ternary blends. Transmission electron microscopy highlighted a selective localization of clay in the less viscous phase in both blends, independently of the type of clay. With the injection of water during extrusion, the migration of a part of clay particles from the less viscous phase to the more viscous phase was observed for certain PA11/PEO blends. The theoretical prediction, based on the wetting coefficient according to Sumita’s model, does not correspond to the observed localization. Several explanations have been proposed, particularly the influence of viscosity ratio between the two phases. Morphological observations by scanning electron microscopy showed the influence of clay and water on the size of the dispersed phase. Rheological study revealed the impact of modified or native clay on the degradation of polymers which can be limited by water-assisted extrusion

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Tesi sul tema "Microscopie électronique à balayage et à transmission"

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