Tesi sul tema "Matériaux composites Cu/D"

Avec la tendance à la miniaturisation croissante des équipements électriques et à l'augmentation constante de la densité de puissance dans les dispositifs à base de semiconducteurs, la gestion efficace de la chaleur est devenue un enjeu majeur pour les chercheurs. En effet, cette évolution technologique impose des contraintes de plus en plus strictes en termes de dissipation thermique, nécessitant des solutions innovantes pour garantir une meilleure durabilité et fiabilité des composants. Dans ce contexte, l'utilisation de matériaux composites offrant une conductivité thermique élevée et un coefficient de dilatation thermique faible par rapport aux métaux purs est devenue essentielle pour résoudre les problèmes de surchauffe des composants électroniques. L'intégration de matériaux avancés tels que le diamant (D), avec ses propriétés exceptionnelles de conductivité thermique et de dureté, constitue une option privilégiée pour renforcer les matrices métalliques. Toutefois, son incorporation dans les matériaux composites nécessite la création d'une interface D-métal bien définie, à la fois pour éviter la formation de porosité et assurer un transfert efficace des propriétés thermiques. La fabrication additive de matériaux 3D par fusion laser émerge comme une solution prometteuse, non seulement pour la facilité de mise en œuvre de ces composites, mais aussi pour la création de structures complexes dédiées à la dissipation de chaleur. Ces structures jouent un rôle crucial dans l'optimisation de la surface d'échange thermique par convection avec l'air environnant, permettant ainsi une dissipation efficace de la chaleur générée par les dispositifs électroniques modernes.Dans cette étude, l`impression 3D du cuivre (Cu) a été réalisée grâce à l`ajout d`une quantité optimale d’aluminium. Cette approche a permis d'améliorer considérablement la densification de matériaux à base de cuivre, malgré les défis posés par sa forte réflectivité. Par la suite, l'investigation approfondie et l'optimisation de l`impression 3D laser de l'alliage AlSi10Mg, avant et après l'incorporation de D, ont été réalisées. Enfin, une étape cruciale de post-traitement a été optimisée consistant à polir des matériaux composites Al/D par ablation laser.Ce travail a été réalisé dans le cadre d'une collaboration internationale entre l'Université du Nebraska, Lincoln aux États-Unis d'Amérique, et l'Université de Bordeaux en France
With the trend towards miniaturization of electrical equipment and the constant increase in power density in semiconductor devices, efficient heat management has become a major concern for researchers. Indeed, this technological evolution imposes increasingly strict constraints in terms of thermal dissipation, necessitating innovative solutions to ensure better durability and reliability of components. In this context, the use of composite materials offering high thermal conductivity and low coefficient of thermal expansion compared to pure metals has become essential to address overheating issues in electronic components. The utilization of advanced materials such as diamond (D), with exceptional thermal conductivity and hardness properties, stands out as a preferred choice for reinforcing metal matrices. However, its incorporation into composite materials requires the creation of a well-defined D-metal interface, both to avoid porosity formation and to ensure efficient transfer of thermal properties. Additive manufacturing of 3D materials by laser fusion is emerging as a promising solution, not only for the ease of implementation of these composites, but also for the creation of complex structures dedicated to heat dissipation. These structures play a crucial role in optimizing the heat exchange surface by convection with the surrounding air, thus allowing efficient dissipation of heat generated by modern electronic devices.In this study, 3D printing of copper (Cu) was achieved through the addition of an optimal amount of aluminum. This approach significantly improved the densification of copper-based materials, despite the challenges posed by its high reflectivity. Subsequently, in-depth investigation and optimization of laser 3D printing of the AlSi10Mg alloy, before and after the incorporation of D, were carried out. Finally, a crucial post-processing step was optimized, consisting of polishing Al/D composite materials using laser ablation.This work was carried out as part of an international collaboration between the University of Nebraska, Lincoln in the United States of America, and the University of Bordeaux in France

L'etude porte sur des materiaux susceptibles d'etre utilises comme contact electrique, constitues de particules de graphite dans une solution solide cu, ni. Ces materiaux anisotropes contiennent 3 a 20 vol % de graphite, un peu de porosite residuelle et presentent trois types de microstructures caracterisees par analyse d'images. La conductivite electrique est mesuree sur des materiaux de texture soit parallele soit perpendiculaire a la direction du courant. Les resultats experimentaux font ressortir le role isolant du graphite, et une decroissance de la conductivite produite par l'augmentation de fraction de phase isolante, beaucoup plus rapide pour les textures perpendiculaires que paralleles. Le modele d'ondracek conduit a evaluer trois effets principaux dus a la fraction volumique, a l'anisotropie de forme de phase isolante et a l'anisotropie de texture. Est ensuite etudiee la resistance de contact, somme de la resistance de constriction specifique au materiau, et d'un terme pelliculaire fonction de la conductivite electrique et de la morphologie de la couche de surface. Les valeurs experimentales approchees de resistance de constriction sont confrontees au modele de holm: les fortes variations de conductivite electrique produisent sur la resistance de constriction des variations significatives mais faibles devant l'effet pelliculaire minimal. L'effet pelliculaire des materiaux soumis a l'arc electrique est analyse a partir de donnees experimentales d'erosion, de resistance de contact et de caracterisation des couches de surface. Ces resultats mettent en evidence le role important de la teneur en graphite des materiaux; on propose deux mecanismes prrincipaux pour l'interpreter

Les composites Cu-Cr sont couramment utilisés comme matériaux de contact électrique pour ampoules à vide des disjoncteurs de moyenne tension. Pourtant très répandu, le frittage en phase solide de ces matériaux a été relativement peu étudié. L’optimisation du procédé passe par la compréhension des mécanismes de frittage. Cette étude est focalisée sur deux aspects importants du frittage : les processus d’oxydo-réduction liés aux oxydes de surfaces des poudres et la compétition entre mécanismes de densification et de gonflement au cours du frittage.L’oxydo-réduction a été étudiée par analyse thermogravimétrique couplée à différentes techniques de spectroscopie d’abord sur les matériaux purs puis sur les composites. Des analyses des interfaces par des coupes réalisées au FIB ont permis de préciser la localisation de l’oxyde dans les matériaux frittés. Un transfert d’oxygène a lieu entre les poudres de cuivre et de chrome. L’intensité de ce transfert dépend de la nature réductrice de l’atmosphère utilisée.La densification a été analysée par dilatométrie sur les matériaux purs et sur les composites. Ces analyses ont été appuyées par des observations microstructurales, notamment par tomographie des rayons X. L’effet des paramètres du procédé (atmosphère, vitesse de chauffage, poudres…) a été étudié. Les résultats montrent le lien entre la désoxydation des poudres de cuivre et le frittage. Un phénomène de gonflement du cuivre seul s’explique par le dégazage du cuivre à haute température lors de la fermeture des pores. Ce gonflement n’a pas lieu dans les composites Cu-Cr car le chrome retarde la fermeture des pores et piège les gaz émis par le cuivre en formant l’oxyde Cr2O3. L’atmosphère de frittage, la morphologie et la taille des poudres de chrome influent sur la densification. Le frittage sous vide permet de réduire la porosité. Une morphologie sphérique des particules de chrome limite l’effet inhibiteur de celui-ci sur la densification. Pour de faibles tailles de particules, le chrome participe à la densification, ce qui permet de mieux densifier le matériau. Ces résultats ouvrent des voies d’optimisation du procédé de frittage des matériaux.Les matériaux élaborés ont été testés dans leurs conditions d’utilisation, c'est-à-dire lors de coupures sur court-circuit en ampoule à vide. Ces essais ont montré l’intérêt de réduire la quantité d’oxyde de chrome et ont permis de déterminer l’effet des impuretés rencontrées usuellement sur les poudres de cuivre et de chrome
Cu-Cr composites are commonly used as contact materials for medium voltage circuit breakers vacuum bottles. Solid state sintering process of Cu-Cr composites is widespread but has been relatively little studied. Optimizing the process requires understanding the sintering mechanisms. This study was focused on two important aspects of sintering: the redox reactions associated to oxides on the powder surface and the competition between densification and swelling mechanisms during sintering.The redox reactions were studied by thermogravimetric analysis coupled to various spectroscopic techniques, first on isolated Cu and Cr, then on Cu-Cr composites. Interfaces analyses obtained by FIB clarified the location of the oxide inside the sintered materials. Oxygen transfer takes place between copper and chromium powders. This phenomenon strongly depends on the reducing character of the sintering atmosphere.Densification was analyzed by dilatometry on Cu, Cr and Cu-Cr composites. This analysis was supported by microstructural observations, including X-ray tomography .The effect of process parameters (atmosphere, heating rate, powders ...) was studied. The results show the relationship between sintering and copper oxide reduction. The swelling phenomenon of copper compacts is explained by high temperature degassing of copper during pore closure. This swelling does not occur in Cu-Cr composites as chromium delays pore closing and entraps the gases released by copper. Sintering atmosphere, chromium morphology and chromium particle size affect densification. Vacuum sintering reduces porosity. Chromium particles with spherical shape limit its inhibiting effect on densification. For small particle sizes, chromium participates to densification, leading to better densification of the material. These results open the route for optimizing the sintering of Cu-Cr composites.Cu-Cr composites were tested for short circuit performance in vacuum interrupters. The result of these tests showed the importance of reducing the chromium oxide amount. The effect of impurities commonly encountered on the powders copper and chromium powders was also determined

Les matériaux quasicristallins (QC) présentent des propriétés mécaniques intéressantes, telles une dureté et un module d’Young élevés, ce qui en fait de bons candidats en tant que renforts pour les matériaux composites à matrices métalliques. Ce travail a pour but l’élaboration et l’étude des microstructures et propriétés mécaniques de matériaux composites à base Al renforcés par des particules QC. Des composites à matrice Al3Mg2, Al, Al-Cu-Mg et Al-Mg-Si renforcés par 50% vol. De particules QC Al-Cu-Fe ont été élaborés par infiltration sous pression de gaz. Les composites obtenus sont complexes et présentent de nombreuses phases résultant de la diffusion de l’aluminium et du cuivre. Ces composites sont caractérisés par des contraintes d’écoulement élevées et une fissuration précoce, quelle que soit la température de déformation. Deux composites à matrice aluminium renforcés par des particules QC ont été élaborés par compression isostatique à chaud (HIP). En fonction de la température d’élaboration, nous avons obtenu des matériaux biphasés, l’un renforcé par des particules tétragonales w-Al-Cu-Fe et l’autre par des particules i-Al-Cu-Fe. Ces matériaux présentent des propriétés mécaniques améliorées par rapport à la matrice seule. La forte dépendance de s0. 2% en température observée dans le composite Al/w suggère que la déformation plastique est contrôlée par des mécanismes thermiquement activés. En revanche, pour le composite Al/i, la contribution des contraintes internes au durcissement du composite est à prendre en compte en plus des mécanismes thermiquement activés
Quasicrystalline (QC) materials exhibit remarkable mechanical properties at low and intermediate temperatures, such as high hardness together with high elastic modulus. One of the potential applications of QC materials is to use them as the reinforcement phase of composite materials. This study reports about processing, microstructures and mechanical properties of Al-based metal matrix composites (MMC) reinforced by QC particles. Five Al-based MMC were produced using the gas pressure infiltration technique. Al3Mg2, Al, Al-Cu-Mg and Al-Mg-Si matrices were used. They were reinforced by 50 % vol. Fraction of Al-Cu-Fe QC particles. The as-produced composites are rather complex and various phases are formed during the production process. These phases were identified to result from diffusion of both the aluminium and the copper. These composites are characterised by high flow stresses, that are unfortunately accompanied by numerous cracks whatever the temperature deformation. Two composites with an Al matrix initially reinforced by QC particles were prepared by hot isostatic pressing (HIP). With this technique two-phase composites are obtained, but depending on the processing temperature, the reinforcement particles are either of i-phase or !-phase. It is observed that ! particles contribute more positively to the improvement of the mechanical properties than the QC particles. The temperature dependences of "0. 2% suggest that the plastic deformation of the composite Al/!-Al-Cu-Fe is controlled by thermally activated mechanisms. In the composite Al/i-Al-Cu-Fe, in addition to thermally activated mechanism, the contribution of the internal stresses to the hardening of the composite must be taken into account

Le remplacement des systèmes de distribution d’énergie actuels dans les avions (pneumatiques, hydrauliques, mécaniques et électriques) par des systèmes 100% électriques est un enjeu majeur dans le cadre du projet de l’avion « plus électrique ». Le processus d’électrification de l’avion conduit à une augmentation de la puissance embarquée à bord des aéronefs, et par conséquent à une augmentation de la masse du réseau filaire. Afin de pallier à cette augmentation, un nouveau matériau composite possédant des propriétés électriques supérieures à celle du cuivre a été développé dans le but d’augmenter la capacité de courant admissible dans le conducteur à section constante. Ce travail de thèse présente le procédé d’élaboration du matériau composite cuivre-nanotubes de carbone développé ainsi que les techniques de caractérisation utilisées et les résultats associés. Différents paramètres tels que la qualité de la dispersion des renforts dans la matrice, le type de nanotubes de carbone utilisés (multi-parois vs mono-paroi), la nature de l’interface créée entre le cuivre et les renforts (mécanique vs chimique) ainsi que les techniques de mise en forme du matériau (pressage uni-axial à chaud, extrusion à chaud) et de post-traitements (recuit, laminage à chaud) ont été étudiés afin d’obtenir des propriétés physiques optimales. Il en résulte une augmentation des propriétés thermiques (+6,8% pour la conductivité thermique), mécaniques (+32% pour la dureté Vickers) et également électriques - pour la première fois observée- (+3,4 % pour la conductivité électrique) et ce en comparaison avec à une matrice de cuivre pur
The substitution of the current energy chains in aircrafts (pneumatic, hydraulic, mechanical and electrical) by a 100% electrical chain is a major issue in the field of the “more electric” aircraft. The electrification process leads to an increase of the inboard power of aircrafts, and therefore to an increase of the wired network weight. To counterbalance this increase of mass, a new composite material with higher electrical properties that copper should be considered, in order to increase the current density in the conductor at constant cross section. Several parameters have been studied such as the quality of the carbon nanotubes dispersion, the type of CNTs used (single-walled vs. multi walled), the interface between the matrix and the reinforcements (mechanical vs. chemical), the shaping of material (uni-axial hot pressing, hot extrusion process) and the post treatments processes (heat treatment, hot lamination process). An enhancement of the thermal properties (+ 6.8% of thermal conductivity), the mechanical properties (+32% of Vickers hardness) and for the first time an increase of the electrical properties (+3.4 % for the electrical conductivity) have been observed in comparison with pure copper

La recristallisation est le processus des métaux déformés à froid qui se produit lors du traitement thermique. La texture de recristallisation contribue à l'anisotropie des propriétés mécaniques et physiques. Motivés par la minimisation des produits, les matériaux 2D et les composites stratifiés sont de plus en plus demandés pour des applications. Ainsi, à des fins scientifiques et techniques, des recherches sur la recristallisation de tels matériaux sont nécessaires pour comprendre les mécanismes sous-jacents. Dans ce travail, des feuilles de Cu et des composites stratifiés à matrice de Cu renforcé de nanofeuilles de graphène (GNS) avec des épaisseurs de Cu de 10 μm et 30 μm ont été fabriqués. La recristallisation a été étudiée de l'échelle microscopique à l'échelle macroscopique par SEM-EBSD pour l'observation de microstructure, rayonnement neutronique et synchrotron pour l'analyse de texture et rayonnement synchrotron in situ pour l'évaluation de la déformation du réseau. Les données obtenues ont été analysées dans le cadre de la cristallographie combinée à l'élasticité et à l'énergie de surface. Les résultats ont montré que le comportement de recristallisation de Cu était grandement affecté par l'épaisseur de la feuille de Cu et l'ajout des GNSs. Pour les feuilles de Cu de 10 μm sans GNSs, elles ont subi une transition de la texture de laminage à froid à une texture de recristallisation dominée par des composants Cube tourné RD et Copper tourné φ2. La transition a été contrôlée par des facteurs intrinsèques microstructuraux et extrinsèques géométriques d'échantillons. Les orientations des germes sont héritées des orientations de déformation. Ceux avec des facteurs de Taylor faibles (Cube, Goss et Brass) ont montré une préférence de taille. La croissance post-nucléation a été affectée par la contrainte d'élasticité thermique biaxiale et l'énergie de surface. En raison de leurs effets opposés, les orientations ayant des modules biaxiaux et une densité d'énergie de surface modérés (S, Copper, Brass et composants de recristallisation) ont survécu, résultant en une texture mixte à la fin de la recristallisation. Les joints Σ3 cohérents entre les nouvelles composantes ont stabilisé leur croissance en consommant les autres séparés par des joints aléatoires à grand angle. Une fois le Cu fritté en masse, sa texture était dominée par les orientations des grains à croissance anormale. Les effets des GNSs sur la recristallisation des feuilles de Cu dépendaient également de l'épaisseur de la feuille de Cu. Pour les feuilles de 10 μm d'épaisseur, l'effet des GNSs se manifeste après le frittage des échantillons à des températures élevées (> 700 ℃). Au lieu de créer beaucoup de contraintes à l'expansion des feuilles de Cu adjacentes, les GNSs ont fonctionné comme une barrière empêchant la pénétration des grains de Cu développés, entraînant la stabilisation de la texture de recristallisation représentée par les deux composantes tournées. Pour le composite Cu/GNS avec une épaisseur de Cu de 30 μm, les résultats ont montré qu'une forte orientation Cube était produite dans le composite Cu/GNS au lieu des orientations individuelles non Cube dans l'empilement de Cu pur sans GNSs. Une analyse détaillée de l'état de déformation de Cu dans le composite Cu/GNS a révélé que le comportement d'expansion anisotrope du GNS qui est incompatible avec celui de Cu imposait de multiples contraintes élastiques aux feuilles, entraînant un état isocontrainte biaxiale dans la couche en surface et un état de déformation en compression uniaxiale dans la couche centrale. L'anisotropie élastique du Cu favorise la croissance des grains orientés Cube pour minimiser l'énergie totale de déformation. Les résultats du présent travail fournissent des informations quantitatives détaillées sur la recristallisation de feuilles de Cu et de composites stratifiés, ce qui contribue à approfondir la compréhension du comportement de recristallisation des matériaux 2D
Recrystallization is the intrinsic process of cold-deformed metallic materials that occurs inevitably during the thermal treatment. The produced recrystallization texture contributes to the anisotropy of the mechanical and physical properties. Motivated by the minimization of modern products, 2D materials and laminated composites are increasingly demanded by many applications. Thus, for both scientific and engineering purposes, investigations on the recrystallization of such materials are needed to understand the underlying mechanisms. In this work, Cu foils and graphene nanosheets (GNSs) reinforced Cu matrix laminated composites with Cu foil thicknesses of 10 μm and 30 μm were fabricated, and the recrystallization features were thoroughly investigated from microscale to macroscale by means of SEM-EBSD for microstructure observation, neutron and synchrotron radiation for texture analysis and in-situ synchrotron radiation for lattice strain evaluation. The obtained data were analyzed in the frame of crystallography combined with crystal elasticity and surface energy. The results showed that the recrystallization behavior of the Cu foils were greatly affected by the Cu foil thickness and the addition of the GNSs. For the 10 μm thick Cu foils without GNS, they underwent a transition from the cold-rolling texture to a recrystallization texture dominated by RD-rotated Cube and φ_2-rotated Copper components. The transition was screened by both intrinsic microstructural and extrinsic sample geometrical factors. The orientations of the nuclei were mainly inherited from the deformation orientations. Those with low Taylor factors (Cube, Goss and Brass) demonstrated size preference. The post-nucleation growth was affected by the biaxial thermal elastic constraint and surface energy. Due to their opposite effects, the orientations having moderate biaxial moduli and surface energy density (S, Copper, Brass and recrystallization components) survived, resulting in a mixed texture at the completion of recrystallization. The coherent Σ3 boundaries between the new components stabilized their growth through consuming the other oriented crystals separated by random high-angle boundaries. When sintered into bulk, the texture of the Cu was dominated by the orientations of the abnormally grown grains. The effects of GNSs on the recrystallization of Cu foils were also Cu foil thickness dependent. For the 10 μm thick foils, the effect of the GNSs manifested after the samples were sintered to high temperatures (> 700 ℃). Instead of creating much constraint to the expansion of the adjacent Cu foils, the GNSs worked as a barrier preventing the penetration of the grown Cu grains, resulting in the stabilization of the recrystallization texture represented by the two rotated components. For the Cu/GNS composite with Cu foil thickness of 30 μm, the results evidenced that a strong Cube orientation was produced in the Cu/GNS composite instead of the individual non-Cube orientations in the pure Cu stack without GNSs. Detailed strain-state analysis of the Cu foils in the Cu/GNS composite revealed that the anisotropic expansion behavior of the GNS that is incompatible with that of the Cu foils imposed multiple elastic constraints to the foils, resulting in a biaxial isostrain state in the surface layers and a uniaxial compressive strain state in the central layer. The elastic anisotropy of Cu favors the growth of the Cube oriented grains to minimize the total strain energy. The results of the present work provide quantitative and detailed information on recrystallization of thin Cu foils and laminated composite, which contributes to deepening the understanding of recrystallization behaviour of 2D materials. The mechanisms revealed are useful for analysing abnormal grain growth in elastically strained materials and can also be applied to fabrication process for texturization or even monocrystallization

Les fils composites nanostructurés et architecturés cuivre-niobium sont de candidats excellents pour la génération de champs magnétiques intenses (>90T); en effet, ces fils allient une limite élastique élevée et une excellente conductivité électrique. Les fils Cu-Nb multi-échelles sont fabriqués par étirage et empaquetage cumulatif (une technique de déformation plastique sévère), conduisant à une microstructure multi-échelle, architecturée et nanostructurée présentant une texture cristallographique de fibres forte et des formes de grains allongées le long de l'axe du fil. Cette thèse présente une étude compréhensive du comportement électrique et élasto-plastique de ce matériau composite, elle est divisée en trois parties: modélisation multi-échelle électrique, élastique et élasto-plastique. Afin d'étudier le lien entre le comportement effective et la microstructure du fil, plusieurs méthodes d'homogénéisation sont appliquées, qui peuvent être séparées en deux types principaux: la méthode en champs moyens et en champs complets. Comme les spécimens présentent plusieurs échelles caractéristiques, plusieurs étapes de transition d'échelle sont effectuées itérativement de l'échelle de grain à la macro-échelle. L'accord général parmi les réponses de modèle permet de suggérer la meilleure stratégie pour estimer de manière fiable le comportement électrique et élasto-plastique des fils Cu-Nb et économiser le temps de calcul. Enfin, les modèles électriques prouvent bien prédire les données expérimentales anisotopique. De plus, les modèles mécaniques sont aussi validés par les données expérimentales ex-situ et in-situ de diffraction des rayons X/neutrons avec un bon accord
Nanostructured and architectured copper niobium composite wires are excellent candidates for the generation of intense pulsed magnetic fields (>90T) as they combine both high strength and high electrical conductivity. Multi-scaled Cu-Nb wires are fabricated by accumulative drawing and bundling (a severe plastic deformation technique), leading to a multiscale, architectured and nanostructured microstructure exhibiting a strong fiber crystallographic texture and elongated grain shapes along the wire axis. This thesis presents a comprehensive study of the effective electrical and elasto-plastic behavior of this composite material. It is divided into three parts: electrical, elastic and elasto-plastic multiscale modeling. In order to investigate the link between the effective material behavior and the wire microstructure, several homogenization methods are applied which can be separated into two main types: mean-field and full-field theories. As the specimens exhibit many characteristic scales, several scale transition steps are carried out iteratively from the grain scale to the macro-scale. The general agreement among the model responses allows suggesting the best strategy to estimate reliably the effective electrical and elasto-plastic behavior of Cu-Nb wires and save computational time. The electrical models are demonstrated to predict accurately the anisotropic experimental data. Moreover, the mechanical models are also validated by the available ex-situ and in-situ X-ray/neutron diffraction experimental data with a good agreement

Les lois régissant le comportement mécanique des matériaux cristallins présente une forte dépendance à la microstructure de ces derniers, et notamment, à la taille des cristallites lorsqu’ils atteignent l’échelle nanométrique. Le contrôle de la structuration des échantillons est assuré par la stratification de matériaux immiscibles, tungstène et cuivre, de réponse mécanique élastiquement isotrope et anisotrope, respectivement. La caractérisation des films réalisés par dépôts en phase vapeur a été réalisée par analyse combinée de clichés de microscopie électronique et données de diffraction et diffusion des rayons X. L'instrumentation alors mise en oeuvre afin d'accéder à la réponse élastique est la traction in situ de films minces de type composite W/Cu supportés, couplée à la diffraction des rayons X. Ce travail de recherche témoigne de la forte complémentarité entre les caractérisations microstructurales de microscopie électronique et de diffraction des rayons X, nécessaires à l'interprétation des résultats des essais de traction in situ, notamment en termes de modélisation. Il a ainsi pu être mis en évidence le caractère dispersoïde des fines couches de cuivre déposées et ainsi qu'une répartition particulière des orientations préférentielles au sein des couches de tungstène, <110> et <111>. Les résultats obtenus sur composites W/Cu à dispersoïdes quasi-isotrope de cuivre et lamellaires ont très clairement révélé un effet de structure et de taille sur les sous-couches de tungstène. Une étude plus approfondie du domaine élastique au sein de composites lamellaires a non seulement révélé que son étendue présentait une forte dépendance aux contraintes résiduelles, mais aussi que l'apparition des dislocations au sein des couches de cuivre entraînait un transfert de charge vers les couches de tungstène, conduisant à la fissuration en mode II
The mechanical behavior of crystalline material has a high dependence on its microstructure, notably when crystallite size reaches the nanometer scale. Crystallites size is controled by the stratification of thermodynamically immiscible materials, namely tungsten and copper, isotropic and anisotropic elastically, respectively. Thin films were deposited by physical vapor deposition and their characterizations were carried out combining electron microscopy and X-ray diffraction and diffusion. In situ tensile testing combined with X-ray diffraction on supported composite W/Cu have been used to get insight into sample mechanical behavior. This work emphasises the strong complementarity between electron microscopy and X-ray diffraction analyses on microstructure characterizations, required to interpret and model tensile testing results. Theses analysis have revealed that very thin copper layers arrange as dispersoïds and that a particular crystallographic orientation distribution within tungsten layers appear as <110> and <111>. The results obtained on quasi-isotropic copper dispersoïds and laminated W/Cu composites have clearly revealed structure and size effects in tungsten sub-layers. A more detailed study of the elastic domain of laminated composite has not only revealed a strong dependence on residual stresses, but also an uppermost dislocation appearance within copper layers leading to a load transfer on tungsten layers, leading to mode II crack apparitions

Cette thèse porte sur la modélisation du comportement élastique endommageable de matériaux composites à renfort 3D. L'étude s'articule autour de 3 points essentiels: la compréhension du processus d'endommagement, la modélisation analytique et l'étude d'optimisation des architectures des renforts. Les architectures carbones étudiées sont issues d'un tissage orthogonal 3D et de 5 tissages interlock. Ils sont soumis respectivement à une sollicitation de compression et de traction uniaxiale. La corrélation des signaux d'EA aux observations microscopiques permet de faire ressortir l'effet de l'architecture sur les phénomènes d'endommagements. Le comportement élastique endommageable jusqu'à la rupture est décrit à partir d'une dualité entre un modèle analytique d'homogénéisation et le critère 3D de Tsai-Wu, couplé à des critères d'endommagement. Ce modèle prend en compte la particularité géométrique des architectures des renforts. La partie optimisation est dédiée à la minimisation des VER
This thesis is dedicated to the modelling of the elastic damage behaviour composite material 3D reinforced. The study is articulated around three essential points: the comprehension of the damage process, analytical modelling and the optimization of architectures of the reinforcements. The studies of carbon architectures are resulting from an orthogonal weaving 3D and 5 Interlock. They are subjected respectively to compression and uniaxial tension tests. The correlation between signals of acoustic emission and the microscopic observations makes it possible to emphasize the effect of architecture on the phenomena of damages. The elastic damage behaviour until the rupture is described with a duality between an analytical model of homogenization and the criterion 3D of Tsai-Wu, coupled to damage criteria. This model takes into account the geometrical characteristic of architectures of the reinforcements. The optimization part is dedicated to minimization of the REV

L'objet de ce travail a consisté à utiliser le potentiel de la mécanochimie afin de préparer en une seule étape des alliages métalliques pulvérulents hydrurables, ou encore d'optimiser les propriétés électrochimiques d'alliages présentant de faibles capacités massiques de stockage et une corrosion importante en milieu alcalin. Cette double approche a tout d'abord permis la préparation d'alliages AB5 avec des capacités électrochimiques massiques de 274mAh/g après recuit. Du point de vue fondamental, la faible capacité observée pour les alliages AB5 brut de broyage (120 mAh/g) a été attribuée à l'oxydation de la surface des grains et le traitement par broyage de la surface de l'alliage AB5 polysubstitué avec du graphite a permis de réduire les oxydes de surface et de protéger cette dernière de l'oxydation lors du broyage. L'augmentation de la pression d'équilibre d'hydruration des alliages AB5 est une autre conséquence de la modification des propriétés structurales et surfaciques des matériaux broyés. Ce phénomène a été utilisé avec succès afin de déstabiliser les hydrures des alliages du système Mg-Ni et de rendre leur pression d'équilibre compatible avec l'application électrochimique. Un alliage amorphe (MgNi) présentant une capacité massique de 500 mAh/g a été obtenu. La mauvaise tenue au cyclage de ces matériaux, due à la formation de Mg(OH)2, nous a conduit à la préparation d'alliages ternaires Mg-Ni-T (T=Al, Ti, V, Y, Zr, Cr, Mn, Fe, Co) dont la formule Mg0,9NiY0,1 s'est montrée très intéressante. Enfin, le recouvrement de la surface des alliages MgNi et ZrNi1. 14Mn0. 49Cr0. 18V0. 1 a été entrepris par broyage avec du C et du Cu. Une meilleure tenue au cyclage de l'alliage MgNi a été obtenue et des améliorations importantes de l'activation et de la capacité maximale de l'alliage AB2 ont été constatées
The aim of this work was to use the potential of mechanochemistry as a one step process to prepare hydride-forming compounds, and furthermore to enhance the electrochemical capacities of alloys having low weight capacities and presenting a strong corrosion in an alkaline media. These approaches first permit to synthesize AB5 alloys having electrochemical weight capacities of about 274 mAh/g after annealing. Fundamentally, the lower capacity observed in the case of AB5 alloys after grinding (120 mAh/g) was attributed to the surface oxidation during grinding. The modification of the particle surfaces by grinding the alloys with graphite powder allows to reduce the oxide coatings and to protect these surfaces for further oxidation during the synthesis process. The increase of the equilibrium hydriding pressure of the AB5 alloys is an other result of the structure and surface modifications induced by the ball milling. This phenomenon was successfully used to destabilize the hydrides of the Mg-Ni system and permit their electrochemical charge and discharge. The MgNi amorphous phase having a first discharge capacity of 500 mAh/g was obtained. The high capacity fading upon cycling is due to the formation of Mg(OH)2 platelets on the alloy surface. We also studied the effect of substituting this amorphous phase with Al, Ti, V, Y, Zr, Cr, Mn, Fe and Co as a way to modified the resistance against corrosion. Very interesting results were obtained with the Mg0. 9NiY0. 1 composition. Finally, the coating of MgNi and ZrNi1. 14Mn0. 49Cr0. 18V0. 1 alloys with graphite or copper powders was studied. The better results show an enhance of the capacity fading for the MgNi amorphous phase ground with graphite and conceming the AB2 alloy we observed both an increase in the activation behavior and the maximum weight capacity

L'objectif de ce travail est d'appréhender les modes d'endommagement d'une structure originale sandwich renforcée par des coutures et d'apporter une aide à la décision sur le choix des paramètres géométriques et matériaux. Cet objectif nécessite à la fois une approche expérimentale et théorique. La partie expérimentale permet de cerner le comportement de ce type de structure face à des sollicitations statiques et dynamiques. Un outil R TM a été créé afin de maîtriser les paramètres de mise en œuvre et mettre en évidence l'influence de la micro-structure des renforts. L'analyse des mécanismes d'endommagement met en évidence l'influence des paramètres géométriques de couture sur le comportement de la structure. Les problématiques issues des efforts inter-laminaires sont atténuées: la fragilité de l'interface âme/peau et le dé laminage dans les peaux sont réduits. La partie modélisation vise la représentation du comportement en utilisant des théories simples et adaptées et cherche à prédire les propriétés de rigidité et de contrainte maximale dans les trois directions. Un outil informatique nommé SANDTEX apporte une aide à la décision au monde industriel
The objective of this work is to apprehend the damaging modes of an original sandwich structure strengthened by stitches and to propose a predictive tool for the choice of the geometrical and material parameters. This objective requires both an experimental and a theoretical approach. The experimental part enables to determine the behavior of this type of structure under static and dynamic stresses. A R TM device was created in order to control the implementation parameters and to highlight the influence of the microstructure of the reinforcements. The analysis of the damage mechanisms highlights the influence of the geometrical parameters of stitches on the behavior of the structure. The problems resulting from the inter-laminar efforts are attenuated: the brittleness of the core/skin interface and delamination into the skins is reduced. The modelling part allows to represent the material behavior by using simple and adapted theories and seeks to predict the rigidity and the maximum stress in the three directions. A data-processing tool named SANDTEX brings a predictive tool to the industrial world

L’influence des renforts nanoparticules de TiB2 (6 wt.%) sur la précipitation interfaciale de la phase (Zn1.5Cu0.5)Mg, la résistance à la traction et la fissuration sous chargement de fatigue (fatigue crack growth-FCG) des composites à matrice de Al-Zn-Mg-Cu ont été étudiées. Des échantillons de composites ont été obtenus par réaction in-situ pendant le moulage suivi d’un FSP (friction stir processing) et une extrusion à chaud. Seuls les échantillons moulés et extrudés ont été utilisés pour étude de FCG à cause de la limitation de la taille après FSP. Des observations au microscope électronique à balayage (SEM), avec la diffraction des électrons rétrodiffusés (SEM/EBSD) et au microscope électronique en transmission à haute résolution (HRSTEM) ont été réalisées pour caractériser la microstructure.Des échantillons présentent une structure des grains équi-axiaux et des nanoparticules de TiB2 sont distribuées de façon homogène dans la matrice. En état de solution solide, l’interface TiB2/Al est de nature semi-cohérente et très propre. En état de vieillissementou ou sur vieillissement, la précipitation interfacaile hétérogène de la phase (Zn1.5Cu0.5)Mg a été observée. La cinétique de la précipitation interfaciale a été discutée. Les interfaces entre Al/(Zn1.5Cu0.5)Mg/TiB2 sont quasi cohérentes et l’interface TiB2/Al a été renforcée grâce à la réduction de l’énergie de l’interface. Ce mécanisme de précipitation interfaciale peut expliquer l’effet de renforcement de l’interface contribuant simultanement l’augmentation de la résistance et de l’élongation des échatillons de composite.La majorité de nanoparticules TiB2 tentent de s’agglomérer le long des joints de grains dans des échantillons sans FSP. La vitesse de croissance de fissure a été augmentée à l’intérieur des grains avec un facteur d’intensité (ΔK) intermédiaire ou important à cause de l’affinement de grains. Cependant, la vitesse de croissance de fissure a été diminuée aux joints de grains avec (ΔK) faible ou intermédiaire à cause de la présence des clusters de TiB2 tandis que cette vitesse augmente avec (ΔK) important à cause de la coalescence des micropores
The influences of TiB2 reinforcement nanoparticles (6 wt.%) on the interfacial precipitation of (Zn1.5Cu0.5)Mg phase, the associated tensile and fatigue crack growth (FCG) properties of the Al-Zn-Mg-Cu matrix composites have been studied. The composite samples were produced by in-situ reaction during casting followed by friction stir processing (FSP) and hot extrusion, while only casted and extruded samples were used for evaluating FCG due to size limit of the nugget zone after FSP. Scanning electron microscopy (SEM), electron backscatter diffraction (EBSD) and high-resolution scanning transmission electron microscopy (HRSTEM) were employed for the microstructure characterization.The as-processed composite samples contain the fine equiaxed-grain structure, where TiB2 nanoparticles are homogenously distributed. At solid-solution state, the TiB2/Al interfaces are featured by the clean and semi-coherent nature. At the peak-aged and overaged states, the interface precipitate determined as (Zn1.5Cu0.5)Mg phase was formed, and the underlying heterogeneous interfacial precipitation kinetics was discussed. The Al/(Zn1.5Cu0.5)Mg/TiB2 multi-interfaces were revealed to be almost coherent, and the TiB2/Al interfaces were thus strengthened due to the greatly reduced coherency strains. This mechanism was proposed as precipitation assisted interface strengthening, which has contributed to the simultaneously enhanced tensile strength and uniform elongation of the as-processed composite.The majority of TiB2 nanoparticles tend to aggregate along grain boundaries (GBs) in the composite samples without FSP. The FCG rate is increased inside grains at intermediate and high stress intensity factor (ΔK) ranges due to the refined grain size. However, the FCG rate at the GBs is decreased at the low and intermediate ΔK ranges by fatigue crack deflection and trapping due to the presence of TiB2 clusters, while it increases at the high ΔK range due to microvoid coalescence

Les bétons sont des matériaux composites à la microstructure complexe et constitués de phases dont le contraste des propriétés physiques et mécaniques peut être très grand. Ces matériaux posent des difficultés aux approches macroscopiques lorsqu'il s'agit de maîtriser leurs comportements effectifs comme celui du fluage. Malgré ces difficultés, EDF doit se doter d'outils permettant de modéliser de façon prédictive l'évolution des bétons des ouvrages en service ou de prescrire lecahier des charges des bétons de nouvelles installations. Ayant pour objectif de contribuer à la résolution de ce problème, ce travail de thèse développe des méthodes numériques multi échelle pour le calcul des structures constituées de matériaux fortement hétérogènes élastiques ou viscoélastiques. Plus précisément, ce travail de thèse comporte trois parties. Dans la première partie, nous nous intéressons à un composite constitué d'une matrice élastique renforcée par des inclusionsélastiques dont les formes géométriques peuvent être quelconques et dont la fraction volumique peut être importante. Pour modéliser ce matériau composite, une première approche numérique consistant à combiner la méthode des éléments finis étendus (XFEM) standard et la méthode "level-set" (LS) classique est d'abord utilisée. Nous montrons que cette première approche numérique, qui apparaît naturelle, induit en fait plusieurs artefacts numériques non rapportés dans la littérature, conduisant en particulier à une convergence non optimale par rapport à la finessedu maillage. Par suite, nous élaborons une nouvelle approche numérique ($mu $-XFEM) basée sur la description des interfaces par des courbes de niveaux multiples et sur un enrichissement augmenté permettant de prendre en compte plusieurs interfaces dans un même élément. Nous démontrons au travers des comparaisons et exemples que la convergence est améliorée de manière substantielle par rapport à la première approche numérique. Dans la deuxième partie, nous proposons une nouvelle méthode pour calculer les déformations différées des structures composées de matériaux hétérogènes viscoélastiques linéaires. Contrairement aux approches proposées jusqu'à présent, notre méthode opère directement dans l'espace temporel et permet d'extraire de manière séquentielle le comportement homogénéisé d'un matériau hétérogène viscoélastique linéaire. Concrètement, les composantes du tenseur de relaxation effectif du matériau sont d'abord obtenues à partir d'un volume élémentaire représentatif et échantillonnées au cours du temps. Une technique d'interpolation et un algorithme implicite permettent ensuite d'évaluer numériquement la réponse temporelle du matériau par le biais d'un produit de convolution. Les déformations différées des structures sont enfin calculées par la méthode des éléments finis classique. Différents tests sont effectués pour évaluer la qualité et l'efficacité de la méthode proposée, montrant que cette dernière permet d'avoir un gain en temps de l'ordre de plusieurs centaines par rapport aux approches de type éléments finis multiniveaux. La troisième partie est consacrée à l'étude de la structure de l'enceinte de confinement d'un réacteur nucléaire. Nous prenons en compte les quatre niveaux d'échelles associés à la pâte deciment, au mortier, au béton et à la structure en béton précontraint par des câbles en acier. La méthode numérique d'homogénéisation élaborée dans la seconde partie est appliquée afin de construire les lois de comportement pour chacun des trois premiers niveaux. Les résultats obtenus présentent un intérêt pratique pour résoudre des problèmes posés par EDF

Dans cette étude, les propriétés mécanique et la microstructure du polyéthylène à haute densité (PEHD)/ fibres de bois (Pinmaritime) ont été caractérisés. Le comportement en traction et en flexion 4 points de composites fibres de bois/polyéthylène(WPC) avec et sans additif a été étudié en utilisant des mesures de champs par stéréo-corrélation d’image numériques. Nousavons tout d’abord comparé les mesures de déformation longitudinale par stéréo-corrélation d’image à celles mesurées parextensométrie mécanique au cours d’un essai de traction simple uni-axial. Les valeurs de déformation macroscopiquemesurées sont comparables à celles obtenues par extensométrie mécanique classique. Quatre formulations ont été testées(avec ou sans l'additif et avec 10% ou 30% de bois) au travers des essais de traction et flexion 4 points en utilisant laméthode par stéréo-corrélation d’image. Nous avons pu ainsi corréler la visualisation combinée des images enregistrées parles caméras au comportement mécanique ainsi qu’aux modifications des surfaces des composites. Les résultats ont montréque les singularités au niveau de la surface des échantillons ainsi que la présence des fibres de bois (dans les proportionsutilisées durant nos essais) n’ont pas d’effets sur la qualité du composite. La stéréo corrélation d’images nous permet d’avoirune information précise sur le cisaillement tant d’un point de vue quantitatif que qualitatif. L’essai cyclique a été utilisé pouranalyser l’endommagement du composite. Les courbes en traction et flexion ont montré un comportement global non linéaire. Le module d’élasticité (MOE) est évalué par la tangente à l’origine d’un modèle de Maxwell-Binhgam ajusté paroptimisation sur les courbes expérimentales. Les cartographies fausses couleurs du champ de déformation du WPC ont étéprésentées. D’autre part, on a analysé le comportement endommageable et le degré d’hétérogénéité pour différentspourcentages de bois à l’aide des valeurs de l’écart type spatial du champ de déformation longitudinale. Par cette technique,nous avons également pu étudier les propriétés mécaniques en traction et en compression à partir d’un essai de flexion 4points. Le second objectif était d’améliorer la performance des liaisons entre les fibres de bois hydrophiles polaires et lamatrice plastique de PEHD hydrophobe non polaire. Pour cette raison, la fibre de bois a été traitée par anhydride maléique depolyéthylène (MAPE) (greffage par copolymérisation) et acétylée (greffage de chaine de carbone). Dans cette partie, nousavons étudié l’effet de MAPE ainsi que la longueur de la chaine de carbone greffée sur les propriétés mécaniques du WPC.Par ailleurs, nous avons pu observer et caractériser la morphologie à l’interface fibre de bois/HDPE du WPC greffé enutilisant un microscope électronique à balayage (MEB)
Firstly we have compared longitudinal strenght obtained by stereo correlation with mechanical extensometer forthe same tests. It is shown that macroscopic values of the longitudinal strain are closed to those measured bymechanical extensometers using standard mechanical tests. Four injected WPC formulations (with or withoutadditive and with 10% or 30% of wood) are consider. WPC surface particularities and wood fibers distributionon samples have no effect on WPC mechanical performances. Also 3D digital image correlation givesinformations on Tensile performances (from quality and quantity point of view). Cyclic tensile tests have beenperformed in order to analyse the damage of material. A non-linear behaviour is shown. The Modulus ofElasticity (MOE) is provided by a Maxwell-Bingham model fitted to the experimental tensile curves. Color mapsof the spatial strain distribution are commented. Moreover, the damage behaviour and the degree ofheterogeneity for several percentages of fibre wood-based WPC are analysed thanks to the spatial standarddeviation of the longitudinal strain field. With this technology it was possible to study of the mechanicalproperties in tensile and compression during four bending test. The second objective was to improve the linkbetween PEHD matrix and wood fibres because of the incompatibility between the polar hydrophilic wood fibresand the non-polar hydrophobic polyethylene. For this reason, the wood fibre was treated by maleic polyethyleneanhydride (MAPE) (grafting by copolymerization) and was acetylated (grafting of carbon chain). In this part, theeffect on the mechanical properties, of maleic anhydride modified polyethylene (MAPE) and of the length of thecarbon chain graft (CCG) between a (HDPE) matrix and wood fiber is studied. Furthermore, Scanning ElectronMicroscope (SEM) is used to characterize the morphology of the wood fibre / HDPE matrix interface forspecimens with carbon chain grafted

Etude des reactions exothermiques de melange atomique et d'amorphisation par reaction en phase solide dans des composites de multicouches fines metal-metal fabriques par co-laminage de rubans de materiaux purs ou d'alliages amorphes ou cristallises. La simulation numerique des reactions exothermiques est comparee aux resultats experimentaux et les utilisations possibles de ces composites en tant que fusibles de coupe circuit et alliages de brasure sont detaillees

Motivé par l'étude de tissus biologiques, ce travail contribue aux développements d'outils numériques permettant de prédire la réponse mécanique de matériaux hétérogènes non linéaires dans lesquels les énergies d'interfaces deviennent prépondérantes. Ainsi, une méthode d'homogénéisation multi échelle combinée à une technique de réduction de modèle basée sur la décomposition orthogonale aux valeurs propres est proposée dans un cadre thermique et hyperélastique. Les énergies d'interfaces entre les différentes phases des composites sont décrites par un modèle d'interface cohérent et prises en compte numériquement par une approche liant la méthode des éléments finis étendus et la méthode level-set. Une étude de l'étalement d'une cellule vivante entre deux lamelles fixes est ensuite réalisée. Les deux modèles utilisés pour les simulations montrent que l'assemblage cortex d'actine-membrane plasmique ne joue qu'un rôle minime dans la réponse mécanique cellulaire

Les phenomenes lies a l'ancrage des lignes de flux (vortex), constituent des problemes de grande importance pour les applications futures des supraconducteurs a haute temperature critique; un fort piegeage etant associe a des densites de courant critique elevees. Le travail que nous presentons sur la dynamique de vortex est en etroite relation avec ces mecanismes de piegeage. Nous etudierons dans ce memoire, les differents modeles regissant la dynamique de vortex qui peuvent intervenir dans des monocristaux d'ybacuo et de bisrcacuo ainsi que dans une ceramique ysmbacuo. Le trace de cycles d'hysteresis sous champ alternatif en fonction de la frequence et l'amplitude du champ va constituer le support experimental de notre etude. L'analyse de ces cycles etablira que les modeles de relaxation d'aimantation thermiquement activee expliquent correctement les resultats obtenus sur les cristaux d'ybacuo, permettant de mesurer des energies d'ancrage. Par contre, du fait d'une anisotropie plus prononcee et d'une chute de la densite de courant critique a haute temperature, nous mettrons en evidence dans les composes bisrcacuo, une dynamique de vortex gouvernee principalement par des forces de viscosite