Tesi sul tema "Eaux résiduaires urbaines traitées"

Le but de ce travail a été de caractériser et de quantifier l'électro-précipitation minérale cathodique ayant eu lieu au cours d’un traitement d'électro-oxydation des eaux usées. Le processus d'électro-oxydation a été mené dans un réacteur électrochimique submillimétrique ayant une surface de 50 cm². La conception du réacteur submillimétrique, ou également appelé à couche mince, a été choisie en raison de l'énorme potentiel qu'il pourrait offrir pour les applications environnementales. Par exemple, le transfert de masse et les réactions d'oxydoréduction sont intensifiés et les coûts opérationnels sont diminués grâce à une forte réduction de la résistance interne de la cellule. En dépit de cet intérêt potentiel, peu de recherches ont été dirigées vers ce sujet. Plus précisément, aucune publication existe dans la littérature au regard de la formation de l’électro-précipitation dans une cellule électrochimique à couche mince, contrairement à celle faite sur le montage conventionnel à disque rotatif en laboratoire. Une fois que la cathode est totalement passivée par l'électro-précipitation, l'efficacité de l’électro-oxydation est sans aucun doute compromise. Cette problématique a motivé l’enchaînement des travaux de recherche menées dans cette thèse. Des paramètres déterminants sur la cinétique de l'électro-précipitation ont été examinés, tels que la densité de courant appliquée (japp), la distance interélectrode (delec), la matrice de l'effluent à traiter et le matériau de la cathode. Des modèles théoriques ont été proposés pour accompagner les résultats expérimentaux acquis. D’un point de vue pratique, l'objectif a été d'établir les conditions d'opération pour lesquelles la formation d’entartrage soit minimale, afin d’augmenter la pérennité de l’électro-oxydation. Dans les conditions de fonctionnement appliquées, seuls les précipités de Mg(OH)₂, CaCO₃ et Ca₃(PO₄)₂ étaient présents. Les autres précipités n'étaient pas thermodynamiquement favorisés. La précipitation de Mg(OH)₂ dépendait fortement de japp tandis que le CaCO₃ et le Ca₃(PO₄)₂ se produisaient facilement même à faible japp. Un modèle théorique corrélant le coefficient de transport de matière (km) avec une large gamme de delec (100 à 3000 µm) a été développé. Pour une estimation pratique en cas de l’ajustement d'échelle, une corrélation est également proposée pour le transfert de matière pour le réacteur microfluidique à partir du nombre de Sherwood. Concernant la configuration de la cellule électrochimique, un dépôt plus important a été observé sous condition submillimétrique due à l’évolution concomitante moins intense des bulles de H₂ que dans la configuration macrométrique. Lorsque la comparaison a été faite en utilisant des effluents réels, plus d’électro-précipitation a été produite en raison de la co-précipitation de la matière organique dissoute et probablement à cause de l'effet inhibiteur des sulfates dans l'effluent simulé. Lorsqu’une japp élevée a été adoptée, le polluant pharmaceutique (tylosine) a été plus dégradé et un dépôt moindre a été observé. Mais cela s'est accompagné d'une consommation énergétique significativement plus élevée et d’un relargage de sous-produits indésirables plus important. Enfin, l'utilisation d'une cathode carbonée poreuse n'a donné lieu qu'à une électro-précipitation plus intense et à une production plus importante de sous-produits nocifs
The thesis work evolves around the characterization and quantification of cathodic mineral electro-precipitation taking place during an electro-oxidation treatment of wastewater. The electro-oxidation process was conducted in scalable submillimetric electrochemical reactor with 50 cm² surface area. Submillimetric, or also denoted as microfluidic, reactor design was chosen owing to the potential that it could offer towards its environmental application. For instance, mass transfer and redox reactions were intensified with huge cut in total operational expense owing to significant drop in internal cell resistance. Despite its interest, the quantity of research work devoted to this topic has been underwhelming. Furthermore, no report has yet been made in the literature on the formation of electro-precipitation inside a thin film cell, as opposed to the mineral scaling study performed in conventional rotating disk setup. Once the cathode is totally passivated by the electro-precipitation, the electro-oxidation efficacy is undoubtedly compromised. Hence, it justifies the need for the sequence of research works conducted throughout this thesis. Decisive parameters on the kinetics of electro-precipitation were scrutinized, i.e. the applied current density (japp), the interelectrode distance (delec), the matrix of effluent to be treated and the cathode material. Theoretical predictive models were proposed alongside several experimental results acquired. The objective was to establish the operating conditions by which less mineral scaling was formed without giving an impacting on the electro-oxidation efficiency to maximize its durability.Under the operating conditions applied, only Mg(OH)₂, CaCO₃ and Ca₃(PO₄)₂ precipitates were present. Other precipitates were not thermodynamically favoured. Mg(OH)₂ precipitation was highly dependent on japp whilst CaCO₃ and Ca₃(PO₄)₂ easily occurred even at low japp. A theoretical model correlating mass transfer coefficient (km) and delec in wide range of delec (100 to 3000 µm) was developed. Mass transfer correlation for microfluidic reactor under the form of dimensionless Sherwood number was also proposed for convenient scale up/scale down application. With regard to electrochemical cell configuration, more deposition was observed in submillimetric range due to the involvement of more vigorous concomitant H₂ evolution in macrometric setup. When the comparison was made with real wastewater, more electro-deposition occurred due to co-precipitation of dissolved organics and inhibiting effect of sulfate in simulated effluent. When higher japp was adopted, more organic mineralization, higher pharmaceutics degradation and less mineral scaling were noticed but it was accompanied with higher power consumption and significantly higher release of undesirable byproducts. Finally, the use of porous carbonaceous cathode only yielded in more electro-precipitation and higher undesirable byproducts

Afin de preserver les ressources en eau, le developpement de procedes qui permettent le traitement combine du carbone, de l'azote et du phosphore est necessaire. Dans ce but, les procedes biologiques sont largement utilises. La qualite et la quantite de la matiere organique de l'effluent ont une influence sur les performances de ces procedes. En effet, les bacteries denitrifiantes et dephosphatantes ont besoins d'une fraction de la matiere organique dite rapidement biodegradable. L'optimisation des performances demande la caracterisation de cette fraction. Ce travail propose le developpement de trois methodes de caracterisation. La premiere methode utilise un reacteur aere avec une biomasse en suspension. La consommation d'oxygene dissous est suivie et les donnees sont interpretees en utilisant un protocole d'estimation de parametres. Cette methode permet l'evaluation qualitative et quantitative de la matiere organique. Cependant, la precision des resultats depend du choix des parametres cinetiques et stchiometriques utilises. La deuxieme methode evalue la matiere organique a partir de la cinetique de denitrification d'un systeme a biomasse fixee. Une procedure discontinue et une procedure en continu ont ete testees. A ce stade, la methode en continu peut etre utilisee comme base pour le developpement d'un outil industriel en vue d'une utilisation sur le terrain. La troisieme methode evalue la matiere organique a partir de la cinetique de relargage du phosphore, dans un systeme a biomasse fixee. L'effluent est mis en contact avec la biomasse dans un systeme discontinu. Une equation de premier ordre est proposee pour decrire la cinetique de relargage du phosphore. La valeur de la constante de premier ordre est obtenue par estimation de parametres en utilisant les donnees de concentration en phosphate. Cette constante est utilisee comme parametre d'evaluation de la qualite de la matiere organique.

L'efficacite des dispositions reglementaires en matiere de controle de la qualite des rejets polluants passe par l'amelioration du fonctionnement des ouvrages de traitement. L'un des verrous actuels est notamment le manque de connaissances sur la repartition granulometrique des polluants dans les fractions particulaires et colloidales des effluents. Cette etude contribue ainsi au developpement d'outils permettant d'acceder a une meilleure representation de la matiere organique dans les eaux residuaires urbaines. Le caractere heterogene et complexe de la matiere organique des eaux residuaires urbaines nous a conduit a definir un protocole de caracterisation de ces effluents. Base sur un fractionnement granulometrique couple a la spectrophotometrie ultraviolette et a la mesure de parametres globaux de pollution, ce protocole permet d'acceder a des informations aussi bien quantitatives que qualitatives. Dans un premier temps, les resultats obtenus lors de ce travail ont permis, d'un point de vue methodologique, de developper de nouvelles procedures d'exploitation des spectres uv. En particulier, une approche theorique exhaustive, validee par des experimentations de laboratoire, a permis d'expliquer la revelation de points isobestiques par normalisation. Dans un second temps, l'application de ces developpements methodologiques a la caracterisation de differents types d'eau et a l'etude de l'evolution d'eaux residuaires urbaines a permis de proposer une typologie des differentes fractions granulometriques. L'etude spatio-temporelle d'une eau residuaire urbaines, en fonction de conditions meteorologiques variables, a permis de representer differents phenomenes d'evolution de la matiere organique.

Ce travail presente differentes strategies aboutissant a la selection dans un biofilm des bacteries specialisees dans la dephosphatation biologique (biop). Un protocole operatoire, rendant capable la filiere biofiltres immerges d'eliminer les pollutions carbonees, azotee et phosphoree d'une eau residuaire urbaine par voies biologiques, est propose. Sa mise en uvre requiert l'exposition de la biomasse fixee a une alternance des conditions anaerobie/aerobie (a/o), condition sine-qua-non pour la selection des bacteries biop dans la biomasse fixee. Les essais a l'echelle du laboratoire ont montre que les performances de biop de la biomasse fixee sont tributaires des fortes concentrations d'acides gras volatils contenus dans l'eau residuaire. La fermentation de l'eau residuaire, ayant pour objectif de produire ces composes organiques facilement biodegradables pour les processus de denitrification et de biop, a aussi ete etudiee

Dans une problématique de réduction des volumes de déchet, l’électro-compression (ou électro-déshydratation) apparaît être une technique efficace pour éliminer une grande partie de l’eau des boues résiduaires urbaines. Cette thèse de doctorat présente différentes contributions à l’étude de ce procédé appliqué à ce type de boues. Un lien entre les données cinétiques et énergétiques est établi par une étude expérimentale à l’échelle du laboratoire. D’autre part, un nouveau modèle relativement simple est proposé pour l’étude et la simulation de l’électro-compression et permet de mettre en avant les phénomènes prépondérants. Enfin, un protocole d’analyse ionique des filtrats et des tranches de gâteaux de boue a permis une étude de la migration des espèces chimiques au cours de l’électro-déshydratation
In the purpose to reduce waste amount, the electro-dewatering process is a promising technique to efficiently withdraw a large part of the water included in wastewater sludge. This PhD thesis contributes in various ways to the study of this technique. Lab-scale experiments showed correlations between dewatering kinetics and energy consumption of the process. Moreover, a new model, relatively simple, is proposed to study and simulate the process. This model highlights the main phenomena involved in the electro-dewatering. Finally, a study of the migration of chemical species during the dewatering process is carried out thanks to an analytical protocol measuring ions in filtrates and sludge slices.1

De nos jours, l'epuration des eaux est devenue indispensable pour faire face a l'augmentation des volumes d'eaux rejetes et a leur concentration en substances polluantes. En france, la majorite des stations d'epuration des eaux usees fonctionnent avec un processus par boues activees faible charge. L'avenement de nouvelles normes europeennes de rejets, en particulier en ce qui concerne l'enlevement de l'azote, augmente le besoin d'un controle plus efficace. L'objectif de l'etude presentee dans cette these concerne la modelisation et l'estimation etat - parametres d'un procede boues activees eliminant l'azote des eaux residuaires urbaines. Les concepts, qui sont abordes dans cette these concernent la modelisation du procede considere, l'analyse des proprietes du modele, la reduction de modele, l'etude d'identifiabilite ainsi que l'identification parametrique a partir de donnees experimentales recueillies sur une unite pilote, l'estimation et une introduction au probleme de commande. Les etudes realisees font appel a la methodologie des systemes non lineaires. L'algorithme d'estimation, mis au point par simulation, a ete teste a partir de donnees reelles.

Les méthodes traditionnelles de mesure de la qualité des eaux résiduaires, par prélèvements et analyses d'échantillons ne permettent pas de connaître en temps réel l'évolution des flux polluants transitant dans les systèmes d'assainissement. Mais les besoins en mesure en continu se développent, et les méthodes de mesures par voie optique sont séduisantes. La mesure de turbidité, image de la qualité globale d'un échantillon, permet l'accès, de façon indirecte, la pollution particulaire d'un effluent. Elle pose cependant de délicats problèmes d'étalonnage, dont la maîtrise passe par une meilleure connaissance des relations entre les caractéristiques des matières en suspension et l'absorption diffusion de la lumière. Une approche théorique, basée sur la théorie de Mie appliquée des sphères, a permis d'appréhender certaines caractéristiques de la pollution particulaire susceptibles d'influence l'absorption de la lumière à différentes longueurs d'onde : la nature et surtout la taille des particules. La mise en oeuvre de protocoles expérimentaux a mis en évidence la difficulté pratique de détermination de ces caractéristiques, et de leur variabilité basées sur l'hypothèse de sphéricité des particules, deux méthodes de mesures de la granulométrie ont été comparées, la granulométrie par diffraction laser et des différences de masses après tamisages. Des différences significatives montrent la difficulté d'interprétation des distributions mesurées. I1 est apparu très difficile d'obtenir les caractéristiques de la pollution particulaire nécessaires pour l'Etablissement des paramètres d'entrée du modèle (taille et indice de réfraction des particules). Par ailleurs, sur de nombreux échantillons correspondant différents contextes, la relation entre l'absorption de la lumière et la concentration des matières en suspension est apparue très reproductible, moyennant un protocole de mesure standardisé. Quelques échantillons, correspondant tous un même contexte (déversements de temps de pluie sur un déversoir vanne mobile) ont cependant permis d'observer des variations de la relation d'étalonnage. Celles-ci ne semblent pas pouvoir être attribuées la granulométrie des échantillons. D'autres voies restent explorer, telles que le rôle de la masse volumique des particules individuelles et de leurs agrégats, ou celui de la forme des particules
Sampling techniques commonly used for monitoring urban wastewater quality cannot provide a real time or extensive knowledge of the pollution loads conveyed in sewer systems. But needs for continuous monitoring are increasing, and optical measuring methods seem to be suitable for that purpose. Turbidity allows an indirect estimation of the concentration of suspended solids (88) in effluents. But the calibration of turbidity sensors for 88 measurements is not an easy task, and a better knowledge of the relations linking the characteristics of suspended solids and the absorption and scattering of light would be useful. A theoretical approach, based on Mie theory for spherical particles, provides information about some parameters governing absorption of light: nature and size of the particles. But the application to experimental results raised major difficulties to get a proper description of suspended particles. Using the same assumption of spherical particles, two techniques have been compared to analyse the particle size distribution, laser light scattering and sieving. Significant differences have been found, and results could not be interpreted in relation with the model. In addition, the relation between the absorption of light and the concentration of suspended solids appeared very similar for many samples collected from different sites under different circumstances, provided a standardised procedure was applied. A few other samples, all of them coming from one particular combined sewer overflow, did display different calibrating curves. However, these variations could not be linked with measured size distributions. Other factors are still to be investigated, as the density of individual particles, and of their aggregates, as well as the influence of their shape

L'OXYDATION EN VOIE HUMIDE A L'OXYGENE PUR EST ETUDIEE POUR REPONDRE AU PROBLEME D'ACTUALITE DU TRAITEMENT DES BOUES RESIDUAIRES URBAINES. L'ETUDE DE CE PROCEDE EST REALISEE EN REACTEUR DISCONTINU DE LABORATOIRE, EN REACTEUR CONTINU DE LABORATOIRE ET LORS D'ESSAIS SUR UN PROTOTYPE INDUSTRIEL DE CAPACITE 500 L/H ET POUR DES TEMPERATURES COMPRISES ENTRE 220°c ET 300°c. IL RESSORT DE L'ENSEMBLE DES RESULTATS OBSERVES LORS DU TRAITEMENT DE 7 BOUES URBAINES DIFFERENTES QUE PLUS LA TEMPERATURE DE TRAITEMENT EST ELEVEE, PLUS LA MINERALISATION DES SOUS-PRODUITS EST IMPORTANTE ET LEUR TRAITEMENT AVANT EVACUATION AISEE. DE PLUS, AU DESSUS DE 260°c, LA DESTRUCTION DES COMPOSES GRAS SUPPRIME LES PHENOMENES DE MOUSSAGE. A 300\C, LE TEMPS DE TRAITEMENT PEUT ETRE REDUIT A ENVIRON 30 MIN. ENSUITE, DES PROCEDES DE CONVERSION DE L'AZOTE AMMONIACAL RESIDUEL EN AZOTE MOLECULAIRE SONT ETUDIES AFIN DE PERMETTRE LE SEUL RECYCLAGE DES COMPOSES ORGANIQUES BIODEGRADABLES ISSUS DE L'OXYDATION ET PERMETTRE L'INTEGRATION DE CE PROCEDE DANS LES STATIONS D'EPURATION EXISTANTES TOUT EN GARANTISSANT LA FIABILITE DE LEUR FONCTIONNEMENT. DANS LE CAS DU DEGAZAGE DE L'AMMONIAQUE COUPLE A UNE OXYDATION CATALYTIQUE, LE DEGAZAGE DE L'AMMONIAQUE DOIT S'EFFECTUER A UNE TEMPERATURE INFERIEURE A 100°c ET AVEC AJOUT DE SOUDE AFIN DE STRIPPER SELECTIVEMENT L'AMMONIAQUE. LE TRAITEMENT BIOLOGIQUE PAR NITRIFICATION ET DENITRIFICATION EN BASSIN SPECIFIQUE REPOND EGALEMENT AUX EXIGENCES DE TRAITEMENT ET D'INTEGRATION DE CE PROCEDE MAIS NECESSITE L'AJOUT D'UN COMPLEMENT DE SUBSTRAT ORGANIQUE BIODEGRADABLE AFIN QUE L'ELIMINATION DES NITRATES PRODUITS SOIT TOTALE. CE TRAVAIL A PERMIS DE LEVER UN NOMBRE SIGNIFICATIF D'OBSTACLES SCIENTIFIQUES ET TECHNOLOGIQUES ET S'INSCRIT DANS LE CADRE DU DEVELOPPEMENT DU PROCEDE MINERALIS

Le contexte réglementaire européen et français actuel impose des contraintes importantes sur la politique d’assainissement des petites collectivités. Les zones humides artificielles dédiées au traitement des eaux usées urbaines, et notamment les massifs filtrants verticaux, sont un outil efficace pour mener à bien cette politique. Ainsi, l’intérêt de la recherche sur ces techniques prometteuses s’est accentué ces dernières années. La modélisation mécaniste est une discipline en plein essor dans ce domaine. Le présent travail détaille le développement d’un modèle de transport réactif diphasique adapté aux massifs filtrants verticaux. L’oxygène est un facteur déterminant pour le fonctionnement de ces systèmes. Une étude permettant d’évaluer l’influence de leur conception et de leur exploitation sur les transferts d’oxygène est proposée. Les capacités de ré-oxygénation des filtres verticaux non colonisés sont évaluées à l’aide du modèle numérique. Dans la continuité de ces premiers résultats, l’interdépendance entre renouvellement d’oxygène et consommation bactérienne est abordée. Pour cela, un modèle de biodégradation aérobie adapté aux massifs filtrants verticaux est couplé au modèle de transport. Parallèlement à une meilleure compréhension des transferts d’oxygène, les résultats ouvrent la discussion sur les limites du modèle biologique adopté. De manière complémentaire à la modélisation, un dispositif expérimental visant à étudier le transport réactif des filtres verticaux non colonisés a été mis en place. Il ouvre la voie au calage du modèle numérique qui a été développé
Oxygen renewal, as a prominent phenomenon for aerobic bacterial activity, deeply impacts Vertical Flow Constructed Wetland (VFCW) treatment efficiency. We introduce a multiphase model able to simulate multi-component transfer in VFCWs. It is based on a two-phase flow module, and a transport module. The flow module can quantify both water and air velocities throughout the filter during operation. The reactive transport module follows dissolved and gaseous oxygen concentrations, and the transport of solutes such as ammonium and readily biodegradable COD (Chemical Oxygen Demand). The consumption of components is governed by Monod-type kinetics. Heterotrophic and autotrophic bacteria, which are responsible for COD and ammonium degradation respectively, are part of the model components. The kinetics are based on the Constructed Wetlands Model 1. The results from the simulation tool were compared with existing experimental data, and two kinds of operation with VFCWs were investigated. The authors show strong interplay between oxygen renewal and bacterial consumption in case of sequential batch feeding with transient flooding of surface. Oxygen renewal is essentially convection mediated in such operation, while convection is not significant in non-flooding operation. Simulated bacterial patterns are impacted by the operation, both quantitatively and spatially. From a modelling point of view, the authors highlight some limitations of the biological model : the description of bacterial lysis processes needs to be enhanced, as well as ammonium adsorption to organic matter

Dans le contexte de la directive cadre européenne sur l'eau, nous nous sommes intéressés aux métaux dans les rejets urbains pour le risque écotoxicologique qu'ils représentent envers les milieux aquatiques naturels. Ce risque écotoxicologique dépend de la forme chimique des métaux donc de leur spéciation, qui reste encore difficile à déterminer dans des milieux complexes comme les rejets urbains. Le travail proposé vise donc à évaluer la spéciation des métaux dans les eaux résiduaires urbaines (ERU) et son évolution jusqu'au rejet dans les milieux aquatiques, notamment sous l'effet des stations d'épuration (STEP). Dans cette optique, la technique de gradient de diffusion en couche mince (DGT) a été évaluée comme outil pour l'étude de la spéciation des métaux dans les ERU. Cet outil a ensuite été utilisé sur divers échantillons prélevés sur le terrain afin de mesurer la fraction labile des métaux et d'évaluer l'impact des traitements en STEP sur cette dernière. De plus, diverses expériences réalisées en laboratoire ont permit d'évaluer le rôle de la biodégradation de la matière organique sur la spéciation des métaux lors du traitement des ERU par boues activées. Nous avons ainsi, d'une part, validé la technique DGT pour l'étude des ERU et, d'autre part, réalisé une première caractérisation de la fraction labile des métaux ainsi mesurée. Le travail réalisé en laboratoire montre que la biodégradation de la matière organique ne permet que l'élimination des ligands les plus forts, les ligands faibles étant éliminés lors du traitement par boues activées probablement par des phénomènes d'adsorption ou de floculation. Enfin, la mesure sur les échantillons prélevés sur le terrain montre que les STEP ont un effet variable sur la fraction labile qui ne semble pas dépendre du type de traitement utilisé ou du temps de séjours dans l'ouvrage
In the European water framework directive context, we have studied metals in urban wastewaters for their potential threat to natural water bodies. The ecotoxicological effects of metals strongly depend on their speciation, which is still difficult to determine in complex media such as wastewaters. This work aims to assess metal speciation in urban wastewaters and its evolution until wastewater discharge into receiving waters, particularly during the wastewater treatment process. In this way, the diffusive gradient in thin film technique (DGT) has been evaluated as a metal speciation tool for wastewaters. Then, this tool has been used to measured labile metal in various wastewater samples collected in various wastewater treatment plants. In addition, different laboratory experiments have been performed to assess organic matter biodegradtion effect on metal speciation during activated sludge treatment. We have validated the DGT technique for the study of metal speciation in urban wastewaters and a first characterisation of labile metals measured by DGT has been made. The laboratory work showed that organic matter biodegradation removes only stronger ligands, weak ligands being removed during activated sludge process probably through adsorption or flocculation processes. Measurements performed on field samples showed that wastewater treatment plant effect on labile metal was variable and does not seem to depend on the treatment process or residence time within the system

L'application des directives européennes sur l'assainissement des eaux usées engendre un accroissement considérable de la production de boues résiduaires urbaines. Le traitement de ces boues devient donc un enjeu majeur. La réduction de leur volume par une amélioration de leur déshydratation mécanique est un moyen intéressant de réduire leur coût d'élimination. Le but de ce travail est d'augmenter les performances de déshydratation des filtres à bandes sur les boues urbaines. Après une étude bibliographique, un modèle empirique, permettant de dimensionner la zone d'égouttage (première étape d'épaississement lors de l'utilisation du filtre à bandes) est présenté. Puis, un pilote instrumenté, permettant de caractériser au laboratoire le fonctionnement des filtres à bandes industriels, est décrit. Les essais menés sur cet appareil de laboratoire permettent de hiérarchiser l'influence de chaque paramètre opératoire sur la siccité du gâteau. Une nouvelle stratégie de pilotage des filtres à bandes est alors proposée. Un nouveau protocole d'essais est également proposé pour estimer, à partir de mesures réalisées en cellule de filtration-compression (CFC), la siccité en sortie de filtres à bandes. Enfin, dans le but de quantifier l'effet du cisaillement engendré au niveau des rouleaux de pressage, des essais sont menés dans une CFC modifiée avec un piston rotatif
The implementation of European regulations about wastewater treatments leads to a significant increase of the municipal sludge production. So, the treatment of this sludge becomes more and more necessary. The improvement of the mechanical devices used to achieve the volume reduction of this waste is an important step to reduce the cost of the treatment. Our study focuses on the case of the filter belt presses in order to improve their performances in terms of activated sludge dewatering. After a bibliographic overview, an empirical model is proposed to design belt gravity thickeners (which are usually the first step of dehydration when belt presses are used). Then, an experimental set up, allowing the characterisation of industrial filter belt presses at the laboratory scale, is described. The experimental investigations carried out on this laboratory device enable to study the influence of every functioning parameters on the cake moisture. From these results a new operating strategy of filter belt presses is proposed. A new procedure is also presented to evaluate, from measurement carried out in a filtration compression cell (FCC), the moisture of the sludge after a dewatering in a belt filter press. Finally, to investigate the impact of the shear stress which appears around the rollers, some experiments are realised in a FCC modified with a rotary piston

Les normes plus restrictives de rejets après traitement des eaux résiduaires urbaines, ainsi que l'obligation faite aux petites localités d'être équipées (d'ici 2005) de leur propre station d'épuration, entraînent le développement de nouveaux systèmes de dépollution. Le couplage de techniques membranaires au procédé de traitement biologique par boues activées apporte une solution à ces contraintes. L'étape de la clarification par décantation y est supprimée, et la possibilité d'opérer avec des boues âgées et fortement concentrées permet de réduire le volume des ouvrages. Le procédé de traitement avec les membranes directement immergées dans la boue activée représente la 2ème génération de ces systèmes de couplage, il succède au procédé dit à boucle externe et il apporte une simplification de mise en oeuvre et une réduction des coûts énergétiques. L'étude présente les conditions de fonctionnement du procédé de boues activées à membranes immergées (BAMI) tant sous l'aspect de l'épuration biologique que sous l'aspect des performances hydrauliques. Elle permet de définir des conditions opératoires permettant d'obtenir une élimination très poussée de la DCO et de l'azote, ainsi que des flux de perméat stables. La qualité bactériologique de l'eau traitée est satisfaisante. Le dispositif est insensible au phénomène de foisonnement, élimine les risques de perte des boues vers le milieu récepteur et par rapport à un traitement conventionnel, la production de boues en excès est réduite.

La dynamique des œstrogènes et de l'activité œstrogénique a été étudiée au niveau d'une station d'épuration en combinant des évaluations chimiques et biologiques. Le devenir des œstrogènes et de leur toxicité au cours de la méthanisation ou du compostage des boues a également pu être abordé grâce à la validation d'une méthode analytique. Enfin, les bactéries impliquées dans le mécanisme de biodégradation des œstrogènes ont été caractérisées via la combinaison de méthodes de microbiologie classique et moléculaire. Les œstrogènes et leur toxicité sont efficacement éliminés par biodégradation au cours du traitement des eaux usées urbaines. Bien que faible, les œstrogènes adsorbés sur les boues et leur toxicité associée persistent au cours de la méthanisation et du compostage. Les communautés dégradant les œstrogènes sont constituées de bactéries non cultivées ou déjà reconnues pour dégrader des œstrogènes et micropolluants. Brevundimonas diminuta est impliqué dans la dégradation de E2
The fate of estrogens and estrogenic activity through a sewage treatment plant were studied combining chemical and biological assessments. The behaviour of estrogens and endocrine-disrupting activities was also investigated during sludge anaerobic digestion or composting after validation of a specific analytical method. Finally, the bacteria involved in the degradation of estrogens were characterised using both classical and molecular microbiological methods. The estrogens and estrogenic activity are efficiently removed by biodegradation during urban sewage treatment. Despite slightly sorption of estrogens on sludge, persistence of these compounds and endocrine-disrupting activities was observed through anaerobic digestion and composting process. The estrogens-degrading consortia consist of until now uncultured species or bacteria already known to degrade estrogens or others organic pollutants. Brevundimonas diminuta was involved in the degradation of estradiol

Cette étude s'attache à décrire et analyser les interactions liant les spécificités du milieu biologique d’un bioréacteur à membranes immergées (BAMI) et les phénomènes de colmatage. Le BAMI a été comparé avec un procédé à boues activées, tous deux alimentés avec la même eau résiduaire urbaine. Les performances d'épuration des deux procédés sont comparées dans les mêmes conditions opératoires et à différents âges de boues (10 à 110 jours). L'influence de la séparation membranaire et de l'âge des boues sur les caractéristiques des surnageants (polymères solubles, DCO) et des flocs (diamètre, dimension fractale, exopolymères liés, indice de boue, turbidité) a été soulignée. Les productions de boues des deux systèmes ont également été calculées et confrontées à celles prédites par différents modèles. Par ailleurs, les principaux mécanismes impliqués dans le colmatage à court terme et long terme ont été étudiés. Enfin, le rôle spécifique des protéines et polysaccharides du surnageant des boues dans la structuration du dépôt de filtration a été mis en évidence
This study describes and analyses the interactions which exist between the biological medium specificities coming from a submerged Membrane Bioreactor (MBR) and fouling. The MBR was compared with an activated sludge process, both fed with the same urban wastewater. The purification efficiencies of both processes were compared for the same operating conditions and at different sludge ages. The influence of membrane and sludge age on supernatant (soluble polymer, COD) and floc characteristics (diameter, fractal dimension, bound exopolymer, sludge volume index, turbidity) was analysed. Sludge production for both systems were calculated and confronted with models. Moreover, we mentioned the main mechanisms implied in long and short term fouling. Finally, the specific role of soluble/colloidal proteins and polysaccharides on deposit structuring was underlined

De nombreux micropolluants sont présents dans les eaux urbaines mais leur comportement et leurs produits de transformations dans les stations de traitement des eaux usées et dans l'environnement sont encore peu connus. Les méthodes d'analyse ciblées conventionnelles utilisées pour l'analyse de ces substances permettent de les détecter et de les quantifier à l'état de traces dans différentes matrices environnementales. Cependant, ces techniques s'appuient sur l'utilisation d'étalons de référence qui ne sont pas disponibles pour tous les composés, encore moins pour les produits de transformation qui sont souvent mal caractérisés ou tout simplement inconnus. Avec l'émergence de la spectrométrie de masse haute résolution (HRMS), de nouvelles stratégies d'analyses dites en mode suspect ou non-ciblées se sont développées. Elles permettent la détection d'un grand nombre de signaux et contribuent ainsi à l'analyse de composés connus ou pas. Cependant, ces nouvelles méthodes d'analyse sont longues et complexes et beaucoup d'études se concentrent sur un nombre limité des signaux priorisés. Ce travail a eu pour objectif de caractériser les méthodes analytiques disponibles pour ce type d'analyse, de la préparation d'échantillon à l'analyse des données en passant par la séparation chromatographique, avec des approches globales, afin de “traquer” les polluants organiques dans les eaux urbaines.La première partie de notre travail s'est concentrée sur la comparaison de méthodes de traitement de données en analyse non-ciblée. Différents logiciels ont été utilisés et comparés afin de tirer le maximum d'informations des données acquises par HRMS. Leur capacité à identifier précisément des composés a été évaluée. Cette stratégie d'exploitation des données étant longue, des méthodes de caractérisation plus globales ont ensuite été mises en place afin d'obtenir des résultats plus rapides à partir de données acquises par HRMS, sans diminuer la précision des informations obtenues. Ce travail a ainsi permis la mise en place d'un workflow permettant de traiter les données contenant des informations de mobilité ionique qui ne sont pas encore prise en charge par la majorité des algorithmes existant actuellement.La seconde partie a consisté à évaluer l'influence des méthodes, à la fois de préparation d'échantillon et d'analyse, de micropolluants organiques dans les eaux urbaines. Différents protocoles ont été appliqués à un même échantillon afin de comparer le type de composés retenus et détectés par les méthodes employées. Celles-ci ont été comparées en termes de richesse d'information et de gammes de propriétés physico-chimiques couvertes. De nombreuses différences ont été mises en évidence en fonction de la stratégie appliquée, montrant qu'il est impossible de pouvoir caractériser un échantillon dans son ensemble en utilisant un protocole unique. Notre souhait était de caractériser au mieux les méthodes employées afin d'apporter des informations sur le type de composés qui sont potentiellement analysables par chacune d'elles et donc que les utilisateurs le fassent en connaissance de cause.Ces approches ont été testées à travers l'évaluation des performances de procédés de traitement avancés pour l'élimination de micropolluants organiques dans les filières de traitement des eaux usées. Différents procédés d'oxydation (ozonation, photolyse UV, chloration, utilisation de peracides) ont été étudiés afin d'évaluer leur influence sur les mécanismes d'élimination des micropolluants organiques, notamment en termes de produits de transformation générés. La valeur ajoutée des stratégies d'analyse en suspect et en non-ciblé a été mise en évidence. En particulier, le suivi de l'évolution globale des échantillons (en lien avec le nombre de signaux observés) au cours du processus de traitement a montré que l'on pouvait aboutir à des conclusions parfois contradictoires par rapport à celles obtenues lors de l'analyse ciblée de composés connus ou réglementés
Many emerging micropollutants (such as personal care products, antibiotics, endocrine disruptors, etc.) are present in urban waters, but little is known about their behaviour and transformation products in wastewater treatment plants and in the environment. Conventional targeted analytical methods used for the analysis of these substances allow them to be detected and quantified at trace levels in different environmental matrices. However, these techniques rely on the use of reference standards that are not available for all compounds, let alone for transformation products that are often poorly characterized or simply unknown. With the emergence of high-resolution mass spectrometry (HRMS), new analysis strategies (called suspect or non-targeted approaches) have been developed in recent years. They allow the detection of a large number of signals and thus contribute to the analysis of known or unknown compounds. However, these new analytical methods are time consuming and complex and many studies focus on a limited number of prioritized signals. The objective of this work was to characterize the analytical methods available for this type of analysis, from sample preparation to data analysis through chromatographic separation, with global approaches, in order to "track" organic pollutants in urban waters by HRMS..Therefore, the first part of our work focused on the comparison of data processing methods in non-targeted analysis. Different softwares have been used and compared in order to get the maximum information from the data acquired by HRMS. Firstly, their capacity to precisely identify compounds was evaluated. As this data exploitation strategy is time consuming, more global characterization methods were then implemented in order to obtain faster results from data acquired by HRMS, without reducing the accuracy of the information obtained. This work has allowed the implementation of a workflow to process data containing ion mobility information that are not yet supported by the majority of existing algorithms.The second part of this work consisted in evaluating the influence of methods, both of sample preparation and analysis, of organic micropollutants in urban waters. Different protocols were applied to the same sample in order to compare the type of compounds retained and detected by the methods used. These methods were compared in terms of richness of information and range of physico-chemical properties covered. Numerous differences were highlighted depending on the strategy applied, showing that it is impossible to characterize a sample as a whole using a single protocol. Our wish was to characterize as well as possible the methods used in order to bring information on the type of compounds which are potentially analyzable by each one of them and thus that the users do it in knowledge of the facts.These approaches were then tested through the evaluation of the performance of advanced treatment processes for the removal of organic micropollutants in wastewater treatment plants. Different oxidation processes (ozonation, UV photolysis, chlorination, use of peracids) were studied in order to evaluate their influence on the removal mechanisms of organic micropollutants, especially in terms of transformation products generated. The added value of suspect and non-targeted analysis strategies was highlighted. In particular, the monitoring of the overall evolution of the samples (in relation to the number of signals observed) during the treatment process showed that different conclusions could be reached than those obtained during the targeted analysis of known or regulated compounds

Le traitement des eaux usées urbaines génère des eaux épurées et des boues potentiellement contaminées par des micro-organismes pathogènes, dont l'élimination est un problème de santé publique. Les eaux épurées sont rejetées dans l'environnement et les boues peuvent être valorisées en agriculture, sous réserve de disposer de méthodes fiables permettant d'évaluer le risque sanitaire. La première partie de l'étude a permis de développer une technique de détection des oeufs d'helminthes dans les boues et d'évaluation de leur viabilité; un intérêt particulier a été porté aux Taeniidés, Dans une seconde partie, une évaluation de la contamination microbiologique des eaux, des sédiments et des coquillages de l'Orne, influencés par le rejet des eaux épurées a pu être réalisée après avoir mis au point certains outils analytiques: les résultats obtenus montrent qu'il n'existe pas d'indicateur consensuel de contamination virale

Les procédés à biomasse fixée sont utilisés pour la dégradation simultanée des pollutions carbonées et azotées. Cette biodégradation est basée sur le fonctionnement d’un consortium bactérien complexe, composé de bactéries autotrophes et hétérotrophes, associées sous forme de biofilm. La coexistence de ces deux populations résulte d’un phénomène de compétition pour leurs substrats communs (oxygène et azote) et pour l’espace. Elle est à l’origine de nombreux disfonctionnements des réacteurs, et les mécanismes qui la gouvernent ne sont aujourd’hui pas clairement identifiés. A cet effet, trois aspects ont été abordés dans ce travail : (i) le développement d’un modèle de croissance, (ii) la caractérisation du détachement et son influence sur la compétition, (iii) et l’analyse de l’impact des conditions de croissance sur la compétition. Les principaux résultats sont les suivants : un modèle 1-D qualitatif, dont la structure permet de prédire les dynamiques de populations et les performances épuratoires du système biofilm, a été développé. Ce modèle est multi-espèces et multi-substrats. Un détachement surfacique continu est initialement considéré. Une étude expérimentale du détachement a été réalisée. Différents biofilms ont été développés sous des conditions environnementales variées et contrastées, au sein de réacteurs de Couette-Taylor. L’érosion a été redéfinie comme le couplage entre un détachement surfacique continu de petites particules et des évènements volumiques dynamiques détachant de larges particules. A l’aide du modèle, différents modes de détachement, en termes de fractions d’épaisseurs détachées et de fréquences d’évènements, ont été testés. Le mode de détachement fixe la croissance hétérotrophique à la surface du biofilm, et par conséquent la disponibilité de l’oxygène dans les couches internes du biofilm. Si l’oxygène est limitant, la croissance des bactéries autotrophes est limitée voire impossible. Le mode de détachement, associé au degré de limitation en oxygène, gouverne donc directement les capacités de coexistence entre les différentes populations fonctionnelles. Différentes observations expérimentales, réalisées sous des conditions de limitation en oxygène, démontrent cependant que l’avantage accordé par le modèle à la croissance hétérotrophique est surestimé. L’hypothèse d’une dénitrification au sein de clusters anoxiques denses, présents dans la zone aérobie du biofilm, a été émise. Des phénomènes de « détachement spécifique des bactéries hétérotrophes » et de « convection particulaire » ont été évalués à l’aide du modèle. Ces deux processus, en limitant l’activité exogène hétérotrophique à la surface du biofilm, ont un impact favorable sur la croissance autotrophique. Une stratification stricte des fonctionnalités est régulièrement prédite par les modèles 1-D qui considèrent une représentation simplifiée des phénomènes biologiques et physiques. Cette étude soulève finalement l’interrogation suivante : Cette stratification stricte ne fausse-t-elle pas la prédiction du résultat de la compétition entre bactéries autotrophes et hétérotrophes sous certaines conditions ?
Biofim reactors are used in wastewater treatment for simultaneous COD and nitrogen removal. This biological process is based on a complex bacterial consortium, composed of both autotrophic and heterotrophic bacteria, associated in “biofilm”. The coexistence of these populations results of a microbial competition for both the substrates and the space. This microbial competition potentially leads to process failures as decreases of the removal rates, and thus its mechanisms must be understood. In this way, the objectives of this work were: (i) to develop a model of biofilm growth, (ii) to characterize the detachment mode and its impact on the competition, (iii) and to analyze the impact of the environmental growth conditions on the competition. The main results of this work are the following : a 1-D biofilm model, since the structure allows predicting population dynamics and the biofilm reactor performances, was developed. This is a multi-species and multi-substrates model, which assumes a continuous surface detachment. An experimental study of the detachment mode was performed. Different biofilms were grown under different various and contrasted growth conditions in Couette-Taylor Reactors. Erosion process was defined as a continuous surface detachment of small particles coupled with dynamic volume events detaching large particles. Using the model, different detachment modes in terms of fraction of biofilm thickness detached and in terms of frequency were tested. The dynamic volume events determine the heterotrophic growth at the biofilm surface, and thus the availability of oxygen inside the biofilm. If oxygen is limiting in the inner zone of the biofilm, the autotrophic growth is limited or impossible. By impacting the oxygen availability, the dynamic volume events consequently govern the result of the autotrophic-heterotrophic competition. Under oxygen-limiting conditions, the comparison between numerical and experimental results shows that a simple 1-D model overpredicts the advantage of the heterotrophic growth. The impact of more complex processes on autotrophic-heterotrophic coexistence was thus evaluated. Specific heterotrophic detachment and particulate convection were shown to favour the autotrophic growth and thus the autotrophic-heterotrophic coexistence. Finally, 1-D models considering simple biological and physical processes leads to a strict stratification of the functionalities. The following question is highlighted by this work: Is the strict stratification of the microbial functionalities predicted by simple 1-D model can potentially change the result of the autotrophic-heterotrophic competition ?

Les Terres Rares (REE) sont naturellement présentes dans les eaux du fait de l’érosion des roches. Elles sont également employées dans des activités anthropiques (nouvelles technologies, énergies, agriculture et médecine). Ces utilisations en constante augmentation ont fini par perturber le cycle géochimique et biologique des REE et ont mené à l’enrichissement (anomalie positive) de certaines REE dans l’hydrosphère (La, Ce, Sm et Gd). Pour le Gdanth, la pollution provient des stations de traitements des eaux usées conventionnelles (STEU) qui ne sont pas en mesure d'éliminer la forme complexe organique de Gd utilisée dans l'analyse IRM. Quatre ensembles ont donc été étudiés afin de mieux connaître le comportement des REE : le bassin français de la Moselle, le bassin du Danube dans son ensemble, la STEU du Grand Nancy, et la zone de rejet végétalisée (ZRV) en aval de la STEU du Grand Reims. Le long de la Moselle, la présence d'anomalies positives en Gd et un appauvrissement régulier des LREE comparativement aux HREE enrichies sur les spectres de REE sur des substrats de grès/calcaire sont les points les plus caractéristiques. Dans le bassin du Danube, l’anomalie positive en Gd varie de 1,8 à 37,4 dans les eaux de surfaces et jusqu’à 80,8 dans les eaux souterraines, montrant une contamination des puits alluviaux. Au sein de la STEU du Grand Nancy, les flux entrant de Gd ont montré être plus importants en semaine (mardi et mercredi), et aux heures de fin de journée (19h-22h). Les procédés de traitement n’affectent pas le Gdanth, mais augmentent le fractionnement LREE/HREE. Les eaux de la ZRV sont celles qui présentent les plus fortes valeurs d’anomalies positives en Gd (jusqu’à 4500). Il a été démontré que l'ampleur des anomalies Gd dépendait de l'approche méthodologique choisie pour leur calcul. La définition d'une valeur seuil pour identifier la présence d'une anomalie anthropique Gd peut donc dépendre du bassin, et se révéler délicate dans les zones où la pression anthropique est faible
Rare Earths Elements (REEs) are naturally present in water due to the erosion of rocks. They are used in human activities (new technologies, energy, agriculture and medicine). These ever-increasing uses eventually disrupted the geochemical and life cycle of REEs and led to the enrichment (positive anomaly) of some REEs in the hydrosphere (La, Ce, Sm and Gd). For anthropogenic Gd, pollution derives from conventional wastewater treatment plants (WWTPs) which are not able to remove the organic complex form of Gd used in MRI analyses. Four areas were therefore studied in order to better understand the behavior of the REEs: the French basin of the Moselle River, the Danube river basin as a whole, the WWTP of Grand Nancy, and the constructed wetland downstream the WWTP of Grand Reims. Along the Moselle River, the presence of positive Gd anomalies and a regular LREEs depletion/ HREEs enrichment pattern on sandstone/limestone substrates were the most distinctive features. In the Danube basin, the positive Gd anomaly ranged from 1.8 to 37.4 in surface water and up to 80.8 in groundwater, showing contamination of alluvial wells. Within the Greater Nancy STEU, the greatest Gd inflows were observed during weekdays (Tuesday and Wednesday), and at the end of the day (7 p.m. to 10 p.m.). Treatment processes did not affect anthropogenic Gd, but increased LREE/HREE fractionation. The waters of the artificial wetland were those with the highest values of positive Gd anomalies (up to 4500). It was shown that the magnitude of Gd anomalies depended on the methodological approach chosen for their calculation. The choice of a threshold value to identify the presence of an anthropogenic Gd anomaly may therefore be basin dependent and may be tricky in areas where anthropogenic pressure is low

Le travail présenté dans cet ouvrage concerne le développement d'une méthodologie d'optimisation des lois de contrôle/commande des stations d'épuration des eaux usées urbaines. Ce travail est basé sur l'utilisation des modèles des procédés de traitement afin de réaliser la simulation de leur fonctionnement. Ces simulations sont utilisées par un algorithme d'optimisation multi-objectifs, NSGA-II. Cet algorithme d'optimisation permet la recherche des solutions optimales en fonction des différents objectifs considérés (qualité de l'effluent, consommation énergétique, etc. ). Il permet également la visualisation claire des compromis entre diverses lois de contrôle ainsi que la détermination de leurs domaines d'application respectifs. Dans une première partie de cet ouvrage, la méthodologie est développée autour de quatre axes principaux : la conception d'une méthode de simulation fiable et robuste, le choix des jeux de données d'entrée à utiliser en simulation, le choix des objectifs et contraintes à considérer et enfin l'évaluation des performances et de la robustesse à long terme des lois de contrôles. L'application de cette méthodologie sur le cas d'école du BSM1 est réalisée dans cette première partie. Dans une seconde partie, la méthodologie développée est appliquée sur le cas réel de l'usine de dépollution de Cambrai. Cette application a nécessité le développement de nouveaux aspects que sont la génération de données d'entrée dynamiques à partir des données d'auto-surveillance de la station d'épuration et la simulation des lois de contrôles basées sur une mesure du potentiel redox. Cette application a permis de visualiser les compromis entre la loi de contrôle actuellement utilisée sur site et une nouvelle loi envisagée. Il a ainsi été possible d'évaluer le gain de performances à attendre de ce changement
The work presented in this thesis concerns the development of an optimization methodology for control laws of wastewater treatment plants. This work is based on the use of WWTP process models in order to simulate their operation. These simulations are used by a multi-objective genetic algorithm, NSGA-II. This optimization algorithm allows the search of optimal solutions when multiple objectives are considered (e. G. The effluent quality, energy consumption, etc. ). It also enables the visualisation of compromises arising between various control laws as well as their respective best domains of application. In a first part of this work, the optimization methodology in developed around four main axes: the conception of a robust simulation procedure, the choice of input datasets for the simulations, the choice of objectives and constraints to consider and the evaluation of long term performances and robustness of control laws. This methodology is then applied on the literature case study of BSM1. In a second part of the work, the methodology is applied on the real case study of Cambrai wastewater treatment plant. This application includes the development of new aspects like the generation of dynamic input datasets out of daily monitoring measurements of the wastewater treatment plant, as well as the simulation of control laws based on oxydo-reduction potential measurements. This application allowed to analyze the compromises between the control law currently tested on the wastewater treatment plant and a new control law foreseen. The benefits of this modification could hence be clearly observed

L'infiltration-percolation est un procede qui consiste a infiltrer l'eau usee urbaine a travers un massif filtrant sableux en place ou rapporte. L'epuration s'exprime par des phenomenes physiques, chimiques et biologiques suivant la profondeur du filtre. La charge appliquee sur les champs d'epandage (systemes precurseurs des massifs d'infiltration), qui etait voisine de 10 litres/m2, atteint 200 a 300 litres/m2 dans les bassins d'infiltration sur sable. Les essais ont ete realises a grande echelle et durant une longue duree au criter, au create et a la caesb (bresil). Les rendements d'elimination de la pollution carbonee (dco et dbo5) atteint 70 a 95%, on reduit le nitrogene kjeldahl (ntk) et on nitrifie l'ammonium (n-nh4#+n-no3#-). Les bassins d'infiltration ont ete sensibles au phenomene de colmatage du a une surcharge en mes ou a l'accumulation des mes apres plusieurs bachees. C'est le facteur limitant du systeme. L'optimisation consiste a un pretraitement pousse de l'eau brute pour prevenir les risques de colmatage. Le maintien de la capacite de reoxygenation du massif filtrant et le controle du phenomene du colmatage sont les problemes principaux rencontres dans l'exploitation de ce type d'installation

L'élimination des boues produites lors de l'épuration biologique des eaux usées fait partie des enjeux majeurs de la prochaine décennie. Les contraintes qui pèsent sur les filières classiques orientent les recherches vers des procédés de réduction de la production de boue au sein de la filière de traitement de l'eau. Ainsi, l'association entre une étape d'oxydation chimique par l'ozone et un traitement biologique par boues activées peut conduire à une réduction significative de la quantité de boue produite. Basée sur une double approche, expérimentale et de modélisation, l'analyse des mécanismes de la production de boue montre l'influence capitale des processus d'accumulation des matières organiques inertes particulaires provenant de l'effluent à traiter et issues du processus de décès. Si l'étape d'ozonation permet de rendre biodégradables ces fractions inertes, les simulations montrent qu'il est possible d'atteintre une réduction totale de la production de boue. Les essais discontinus d'ozonation de boue mettent en évidence une acion solubilisante de l'ozone sur la matière particulaire, une augmentation de la biodégradabilité et une inactivation significative des microorganismes. Les résultats obtenus permettent de construire un modèle d'action de l'ozone sur la boue qui, couplé au modèle du procédé biologique, permet de confirmer par la simulation l'intérêt du procédé combiné. Le couplage entre l'étape d'ozonation et le procédé biologique permet de supprimer la production de boue organique excédentaire et conduit à une réduction de la production de boue minérale. L'optimisation du mode d'apport de l'ozone apparaît déterminante pour garantir l'efficacité de l'étape d'ozonation. Ce travail met en évidence l'apparition d'un talon de DCO réfractaire dans l'effluent, l'amélioration des caractéristiques de décantation et le maintien des activités nitrifiantes. Il montre l'applicabilité de ce procédé et précises les conditions dans lesquelles il peut être mis en œuvre
Elimination of excess sludge produced by biological wastewater treatment is an important issue of the next decade. Due to the constraints inherent to the current practices for sludge disposal, research efforts are focused on processes that reduce sludge production simultaneously to treating wastewater. The association of a chemical oxidation step (with ozone) with an activated sludge process can lead to a significant reduction of sludge production. Experimental and simulation approaches, were employed to analyse the main mechanisms of sludge production. Results showed the major influence of the accumulation of particular inert organic compounds coming from the influent and from the decay of biomass. Il ozonation treatment improves the biodegradability of those compounds, simulations confirms that total reduction of excess sludge production could be reached. Batch experiments of sludge ozonation show the solubilising effect if ozone and also demonstrate the biodegradability improvements of the solubilised matter and significant inactivation of biomass. The obtained results allow generation of a simulation model on the effect of ozone on sludge. Using this model combined with the existing biological model confirms the potential of the combined process. Continuous experiments at pilot scale confirm that the association of ozonation treatment with an activated sludge process allows total reduction of excess organic sludge production and also leads to the reduction of mineral sludge production. The optimization of the way of applying ozone (dosage, treatment frequency) appears to be a key point to guarantee the efficiency of the ozonation treatment. The obtained data show that ozone treatment lead to the production of non settleable refractory COD in the effluent. Significant improvements in sludge settling characteristics and conservation of nitrifying activity are also observed. The results of this work confirm the applicability of the combined process

Cette thèse s'inscrit dans la phase 5 du programme « OPUR : Observatoire des Polluants Urbains » et a pour objectif d'améliorer la compréhension et l’élimination des micropolluants pharmaceutiques (résidus de médicaments) le long des filières de traitement des eaux résiduaires urbaines. La présence de micropolluants pharmaceutiques dans les eaux résiduaires urbaines est principalement due à la consommation répandue de médicaments dans les zones urbaines, en particulier par le biais de l'excrétion humaine. L’élimination insuffisante de ces micropolluants pharmaceutiques par les stations d'épuration est la principale raison de leur présence dans les milieux aquatiques. Afin de réduire les risques liés à la présence de ces micropolluants pour la faune et la flore aquatiques, l'ajout d'un traitement tertiaire (avancé) aux stations d'épuration conventionnelles est l'une des solutions possibles et permettrait de diminuer la concentration de ces polluants émergents dans le rejet des stations d’épuration. L'importance de cette étude réside dans l'utilisation de l'acide performique, un désinfectant employé pour améliorer la qualité des effluents rejetés par les stations d'épuration dans la Seine en préparation des Jeux olympiques et paralympiques de 2024 qui se tiendront à Paris. Ainsi, cette étude vise à optimiser les conditions d'utilisation de ce désinfectant, que ce soit en utilisation individuelle ou en couplage avec d’autres oxydants sous forme de procédé d’oxydation avancée, en vue de l'élimination des micropolluants pharmaceutiques. Les diverses expérimentations menées, d'abord en utilisant de l'eau ultrapure, ont révélé la réactivité marquée mais sélective de l'acide performique envers les composés organiques contenant du soufre réduit ou les amines tertiaires déprotonées, le mécanisme d’oxydation principal étant le transfert d'un atome d'oxygène. Dans les eaux résiduaires urbaines, l'acide performique est relativement réactif avec les micropolluants pharmaceutiques étudiés et leur élimination dépend fortement des différents constituants présents dans les effluents, certains pouvant activer l'acide performique et engendrer des espèces réactives capables de réduire un nombre plus important de micropolluants pharmaceutiques. Les résultats ont également montré que l’acide performique est efficace pour éliminer les micropolluants organiques polaires souvent moins bien éliminés par les procédés classiques. Le couplage de l'acide performique avec la photolyse UV-C ou l'ozone a significativement amélioré l'élimination des micropolluants pharmaceutiques résistants à l'acide performique
This thesis is part of phase 5 of the "OPUR: Urban Pollutants Observatory" program and aims to enhance the understanding and elimination of pharmaceuticals (pharmaceutical residues) in the context of urban wastewater treatment processes. The presence of pharmaceuticals in urban wastewater is primarily attributed to widespread drug use in urban areas, particularly through human excretion. The insufficient removal of these pharmaceuticals by wastewater treatment plants is the main cause of their presence in aquatic environments.To mitigate the risks associated with these micropollutants for aquatic flora and fauna, the addition of an advanced (tertiary) treatment to conventional wastewater treatment plants is one of the possible solutions. This approach would result in the reduction of the concentration of these emerging micropollutants in wastewater plant effluents.The significance of this study lies in the use of performic acid, a disinfectant employed to improve the quality of effluent discharged in the Seine River by the wastewater treatment plants in preparation for the 2024 Olympic and Paralympic Games to be held in Paris. Thus, this study aims to optimize the conditions for using this disinfectant, either individually or in conjunction with other oxidants in tertiary (advanced) oxidation processes, for the removal of pharmaceuticals.Various experiments, initially conducted using deionized water, revealed the pronounced yet selective reactivity of performic acid towards organic compounds containing reduced sulfur or deprotonated tertiary amines, with the primary oxidation mechanism involving the transfer of an oxygen atom.In urban wastewater, performic acid exhibits relatively high reactivity with the pharmaceuticals under investigation, and their removal is significantly influenced by the diverse constituents present in the effluent. Some of these constituents could activate performic acid, thereby generating reactive species that can effectively reduce a greater number of pharmaceuticals. Furthermore, the results demonstrate the efficacy of performic acid in eliminating polar organic micropollutants, a task often challenging for conventional treatment processes. The combination of performic acid with UV-C photolysis or ozone significantly improved the removal of pharmaceuticals resistant to performic acid alone

Le travail présenté dans cet ouvrage concerne le développement d'une méthodologie d'optimisation des lois de contrôle/commande des stations d'épuration des eaux usées urbaines. Ce travail est basé sur l'utilisation des modèles des procédés de traitement afin de réaliser la simulation de leur fonctionnement. Ces simulations sont utilisées par un algorithme d'optimisation multi-objectifs, NSGA-II. Cet algorithme d'optimisation permet la recherche des solutions optimales en fonction des différents objectifs considérés (qualité de l'effluent, consommation énergétique, etc.). Il permet également la visualisation claire des compromis entre diverses lois de contrôle ainsi que la détermination de leurs domaines d'application respectifs. Dans une première partie de cet ouvrage, la méthodologie est développée autour de quatre axes principaux : la conception d'une méthode de simulation fiable et robuste, le choix des jeux de données d'entrée à utiliser en simulation, le choix des objectifs et contraintes à considérer et enfin l'évaluation des performances et de la robustesse à long terme des lois de contrôles. L'application de cette méthodologie sur le cas d'école du BSM1 est réalisée dans cette première partie. Dans une seconde partie, la méthodologie développée est appliquée sur le cas réel de l'usine de dépollution de Cambrai. Cette application a nécessité le développement de nouveaux aspects que sont la génération de données d'entrée dynamiques à partir des données d'auto-surveillance de la station d'épuration et la simulation des lois de contrôles basées sur une mesure du potentiel redox. Cette application a permis de visualiser les compromis entre la loi de contrôle actuellement utilisée sur site et une nouvelle loi envisagée. Il a ainsi été possible d'évaluer le gain de performances à attendre de ce changement.

L’optimisation du traitement des eaux urbaines nécessite la mise en place de procédés fiables et un contrôle rigoureux du fonctionnement. Dans ce cadre, le procédé discontinu séquentiel SBR (sequencing Batch reactor) consistant en la succession de phases de réaction, de décantation et de purge au cours du temps est étudié. A cette fin, une méthodologie de développement fondée sur l’exploitation de résultats de simulations mathématiques, d’expérimentations en laboratoire, d’extrapolation à pleine échelle, et de protocoles de contrôle simples mais robustes est présentée. Le simulateur de procédé de traitement de l’eau ( « Benchmark ») associe un modèle de traitement des eaux (ASM n°1 de HENZE et coll. , 1986) et un modèle de décantation (TACKACS et coll. , 1991). L’association de ces deux modèles permet de simuler le fonctionnement d’un système d’épuration à boues activées. Une étude bibliographique exhaustive a permis de dégager des scénarios de fonctionnement d’un SBR susceptibles d’aboutir au traitement du carbone, de l’azote, du phosphore et des MES contenus dans une eau usée urbaine. Les différents cycles sont testés afin de dégager deux procédures : un cycles long et un cycle court. L’utilisation du Benchmark, suite à une mise en place critique de procédures d’identification des variables d’entrée des modèles, est étendue à l’élaboration de différentes stratégies d’amélioration de l’élimination de l’azote. Cette étude, couplée à une étude expérimentale de la déphosphatation, a abouti à la définition d’un cycle de 24 heures, améliorant les cinétiques de dénitrification et mettant en exergue les problèmes liés à la variation temporelle de la charge d’entrée. Afin d’y remédier, une méthode de contrôle et de fiabilisation du fonctionnement, fondée sur l’utilisation conjointe de trois capteurs : pH, potentiel rédox, oxygène dissous, est présentée et mise en oeuvre à l’échelle semi-industrielle
Wastewater treatment optimization requires the installation of reliable processes and a control of operating conditions. In this context, discontinuous processes like SBR, working on the principle of alternating reaction, settling and purge phases is investigated. A development process methodology based on the use of mathematical simulations, lab scale experiments, full scale extrapolation and simple but robust control strategies is reported. The Benchmark of wastewater treatment associates a wastewater treatment model (ASM n°1 ofHENZE et al. , 1986) and a settling conditions model (TACKACS et al. , 1991). Combining both models allows for the simulation of an activated sludge process operation. An exhaustive bibliographic study could highlight different scenarios of SBR operations able to achieve carbon, nitrogen, phosphorus and total suspended solids removal. Different time delays were investigated in order to identify two particular operating conditions : short cycles and long cycles. The use of the Benchmark associated with a critical identification of incoming variables of the model, was extended to the development of strategies for nitrogen removal improvement. This study, combined with an experimental study of phosphorus removal allowed to define a 24 hours cycle, improving denitrification rates but also highlighting problems related to temporal variations of incoming load. In order to solve this problem, a special procedure , based on the use of three sensors : pH, ORP, dissolved oxygen, was investigated and full scale commissioned, in order to control with accuracy operating conditions

Une nitrification et une denitrification partielles, dans un meme bassin a boues activees en melange integral, sont observees lorsque l'aeration est sequencee. La maitrise de ces phenomenes permettrait d'obtenir de facon fiable un niveau pousse d'elimination de l'azote global. Cette maitrise passe par la formulation de recommandations concernant le reglage des phases de marche et d'arret des aerateurs, la meilleure connaissance des criteres de dimensionnement de ceux-ci, le developpement d'outils de controle des processus. Les experimentations ont ete menees sur une station d'epuration ou l'aeration et le brassage sont dissocies. Le reglage optimal des aerateurs a ete recherche en observant les effets, sur l'elimination de l'azote, de modifications de la duree d'aeration journaliere. L'analyse des resultats a montre qu'une nitrification poussee necessite que le rapport duree de presence d'oxygene/charge soit superieur a une valeur constante. Le niveau de denitrification est determine par la duree totale d'anoxie journaliere, independamment de la variation de charge. Plusieurs parametres intervenant dans le dimensionnement des aerateurs ont ete determines par le traitement mathematique des enregistrements de l'oxygene dissous. Le facteur alpha n'est pas constant. Il augmente avec la respiration. La consommation et la fourniture d'oxygene par jour ont ete estimees a partir des enregistrements graphiques de la concentration en oxygene dissous. Elles ont ete comparees au calcul theorique des besoins en oxygene correspondant a la charge journaliere traitee. Des parametres de controle ont ete determines. Ils sont issus de mesures continues dans les boues activees de l'oxygene dissous, du potentiel d'electrode de platine et de la respiration en fin d'aeration

Au Burkina Faso, l'un des soucis majeurs demeure la gestion des eaux usées et excréta. Dans l'optique de trouver une alternative à l'assainissement autonome (assainissement non collectif), des technologies biologiques rustiques par cultures fixées sur supports fins, destinées aux petites et moyennes collectivités ont été expérimentées. Le premier volet du travail expérimental à consister à évaluer les performances comparées du sable et des fibres de coco en traitement d'eaux résiduaires urbaines après un processus anaérobie par lagunage. Dans une deuxième étape, ont été évaluées les performances épuratoires de filtres plantés de Andropogon gayanus Kunth et Chrysopogon nigritana (Benth) Veldkamp deux poaceae des zones tropicales. Les abattements moyens d'élimination de la pollution biodégradable sont respectivement de 99% et 98% à la sortie du filtre à sable et de celui de substrat de coco. Cependant, il y a une DCO ajoutée due à l'extraction de composés phénoliques du substrat de coco qui occulte les performances réelles de ce support de culture. Toutefois, en l'absence d'une bonne nitrification au sein du massif de substrat de coco, contrairement au sable, nous avons relevé une élimination de l'azote sous forme d'ammonium avec un rendement de 75%. Par ailleurs, ce matériau végétal par sa structure très poreuse a montré une plus grande capacité à éliminer les sels minéraux comparativement au sable. Quant aux filtres plantés de Andropogon gayanus et Chrysopogon nigritana, si les deux pilotes ont assuré des abattements de plus de 97% de la DBO5, le premier a assuré un prélèvement plus important des nutriments (N et P).

Le premier chapitre de ce manuscrit est dédié aux traitements primaires et biologiques conventionnels. Les abattements de nombreux polluants prioritaires et émergents ont été déterminés pour la décantation, la décantation physico-chimique lamellaire, les boues activées faible charge et la biofiltration. Les composés hydrophobes et les métaux, les composés organiques volatils et les molécules biodégradables sont plutôt bien éliminés par ces filières. La normalisation des abattements à celui de l'azote a permis de démontrer que la filière décantation physico-chimique lamellaire + biofiltration a une efficacité comparable à la filière décantation + boues activées, bien que plus compacte et opérant avec un temps de séjour hydraulique plus faible. En complément, l'analyse dans trois effluents de STEP du SIAAP de 55 résidus pharmaceutiques et hormones (PPHs), et de 6 autres polluants émergents, a permis de caractériser finement la contamination de ces rejets par ces composés, et de montrer la forte fréquence de détection à des concentrations supérieures à 100 ng/L de 14 composés. Dans le second chapitre, les campagnes menées ont permis de fournir des données sur cinq types de boues, dont les boues brutes, centrifugées, digérées, séchées et les cakes de boues, et sur quatre procédés de traitement des boues communément utilisés en France (centrifugation, digestion anaérobie, séchage thermique et cuisson + filtration presse). De nombreux composés ont été détectés dans ces boues et ce à des niveaux de concentrations variant du µg/kg MS (matière sèche) au g/kg MS. Certains polluants, comme les LAS, métaux ou PCBs, ne sont pas du tout éliminés au cours des traitements des boues, entrainant une augmentation de leur teneur, alors que d'autres, tels que les alkylphénols ou les PPHs, sont abattus partiellement par digestion et séchage thermique. La digestion anaérobie est le procédé qui permet la meilleure élimination de ces composés. La présence de plusieurs composés dans les centrats et condensats indique qu'un transfert a lieu et que la biodégradation et la volatilisation ne sont pas les seuls mécanismes d'élimination. Le dernier chapitre décrit les performances d'un pilote de traitement tertiaire, fonctionnant avec du charbon actif en poudre (CAP) ou en micro-grain (CAµG), à l'échelle industrielle, au cours de 32 campagnes de mesure. Les résultats ont montré que la plupart des PPHs, alkylphénols, édulcorants, pesticides et parabènes pouvaient être abattus efficacement (> 80%) par du charbon actif en lit fluidisé, à des doses limitées de charbon (10-20 g/m3). La dose de charbon influence fortement les performances, que ce soit avec du CAP ou du CAµG. Le CAµG permet d'obtenir des abattements en PPHs comparables au CAP à une même dose (10 ou 20 gCAµG/m3), même si certains composés sont légèrement mieux abattus (5-15%) avec le CAP, probablement par l'action du FeCl3. Cependant, le CAµG a plusieurs avantages opérationnels par rapport au CAP. En particulier, le CAµG est réactivable, facile à utiliser, il fonctionne à des temps de séjour élevés favorisant le développement d'une activité biologique et sans ajout de coagulant/flocculant pour maintenir le lit de charbon. Par ailleurs, ce type de procédé permet l'affinage du traitement des paramètres globaux de qualité des eaux, notamment le CAµG qui retient les MES et élimine totalement les nitrites. La corrélation entre performances du procédé et abattement de l'absorbance UV à 254 nm a été établie, indiquant que ce paramètre pourrait être utilisé comme indicateur de performance. La mise en place d'expériences complémentaires en laboratoire a permis de mieux appréhender le processus de sorption sur le CAP. Le lien étroit entre surface spécifique, densité apparente du CAP et abattement des PPHs a été démontré, ainsi que l'importance de la dose de CAP et du temps de contact. L'impact positif du FeCl3, et l'influence négative de la quantité et de la qualité de la matière organique ont été observés
The first chapter is dedicated to the conventional primary and biological treatments. Hence, removals of a wide range of priority and emerging micropollutants were assessed for primary settling, physico-chemical lamellar settling, low load activated sludge process and biofiltration. Hydrophobic compounds and metals, as well as volatile organic compounds and biodegradable pollutants are rather well eliminated by these treatments. Moreover, considering removals normalized with nitrogen removals, the physico-chemical lamellar settling + biofiltration wastewater treatment plant (WWTP) is as efficient as the primary settling + low load activated sludge WWTP, despite its lower hydraulic retention time and its higher compactness. As a complement, the analysis in 3 WWTP effluents from SIAAP of 55 pharmaceuticals and hormones (PPHs) and 6 other emerging pollutants allowed characterizing the contamination of these discharges, and highlighting the high occurrence of 14 compounds at concentrations above 100 ng/L. In the second chapter, the contamination by micropollutants of different types of Parisian sewage sludges was assessed, as well as their fate during sludge treatments. Various compounds, such as alkylphenols, linear alkylbenzene sulfonates (LAS), metals, organotins, phthalates, polybromodiphenylethers (PBDEs), perfluorinated acids (PFAs), polychlorobiphenyls (PCBs), polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) and PPHs, were quantified in raw, centrifuged, digested, thermally dried sludges and sludge cakes (cooking + press-filtering). Some of them (LAS, metals, PCBs) are not eliminated or less than dry matter by sludge treatments resulting in a content increase, while others (alkylphenols, organotins, PBDEs, PPHs, PFAs) are more removed than dry matter by anaerobic digestion and thermal drying. Overall, anaerobic digestion is the most efficient sludge process. Finally, the detection of several pollutants in the centrifuged and condensed waters from centrifugation and thermal drying indicates that a transfer is occurring and that biodegradation and volatilization are not the only mechanism to be involved in micropollutant removal from sludge. The last chapter aimed at investigating the performance of a large scale pilot operating with powdered (PAC) or micro-grain activated carbon (µGAC), during 32 campaigns. Results showed that most of PPHs, alkylphenols, artificial sweeteners, parabens and pesticides are efficiently removed (> 80%) by activated carbon in fluidized bed at moderate doses (10-20 g/m3). Furthermore, the activated carbon dose has a great influence on performances, whether with PAC or µGAC. Then, µGAC has several operational advantages (reactivability, ease of operation, high solid retention time, no need for coagulant/flocculant addition to handle the fluidized bed) over the PAC together with similar performances at a similar fresh µGAC dose (20 gµGAC/m3 ≈ 20 gPAC/m3). In addition this type of process allows an improvement of the conventional wastewater quality parameters, especially µGAC which retains total suspended solids and eliminates totally nitrites. Finally, a correlation between micropollutant and UV-254 removals has been confirmed, suggesting that this parameter could be used as a performances indicator. The complementary laboratory scale experiments performed within this chapter allowed understanding better the PAC adsorption mechanism in wastewater. The correlation between the specific surface, the bulk density of the PAC and PPHs removal has been displayed, as well as the importance of the fresh PAC dose and the contact time. Moreover, the positive effect of FeCl3 and negative influence of the quantity and quality of organic matter on micropollutant adsorption have been observed

Le non traitement et/ou le traitement inadéquat des eaux usées constitue l’une des causes principales de la pollution des ressources en eau. Pour y remédier il importe de mettre en place des infrastructures d’assainissement fonctionnelles et d’optimiser leur performance. Améliorer les stratégies de contrôle est l’action principale de cette optimisation, et la modélisation en est l’un des défis à relever. Pour ce faire, les présents travaux visent à fournir des connaissances spécifiques sur la variabilité des eaux usées urbaines de Cotonou et du Grand-Nancy et de disposer de données expérimentales qui serviront à court ou moyen termes au développement de modèle de génération d’eaux usées virtuelles. Les travaux ont consisté à échantillonner pendant plusieurs mois des eaux usées urbaines de temps sec en entrée de STEP (quartier vie-nouvelle à Cotonou et commune de Maxéville dans le Grand-Nancy) à travers des prélèvements horaires sur 24 h. A Cotonou, des prélèvements ont été aussi faits dans les collecteurs. In-situ ont été prises les mesures du débit. Au laboratoire sont faites sur les échantillons des analyses spécifiques de dosage des polluants. Une simulation des variabilités des eaux usées est également faite au moyen de modèle de génération des eaux usées virtuelles. Des travaux, il ressort les constats ci-après : - les débits en entrée de STEP (Grand-Nancy) présentent une variabilité journalière avec trois pics respectivement vers 10 h, 14 h et 21 h les jours ouvrés et caractérisée pendant les jours de week-end par une diminution de 2% (les samedis) et 9% (les dimanches) avec un retard de 2 h dans l’apparition du premier pic de la journée ; - les eaux usées de Cotonou présentent une plus forte pollution par rapport aux eaux usées urbaines du Grand-Nancy bien que l’Equivalent Habitant raccordé à La STEP de Cotonou (≈ 1 200 EH) soit de loin plus faible que celui du Grand-Nancy (≈ 275 000 EH) ; - néanmoins on note une plus forte conductivité électrique des eaux usées du Grand-Nancy ainsi qu’un excès en Europium plus élevé comparativement à ceux des eaux usées de Cotonou ; - la variabilité journalière pour l’ensemble des paramètres dans les bassins est très prononcée, exception faite pour le pH qui présente une similarité dans les deux contextes géographiques ; - le modèle de génération des eaux usées virtuelle en développement intègre bien le mode de vie du bassin de collecte du Grand-Nancy et a montré des simulations des variations du débit et de la pollution similaires aux variations expérimentales réelles ; - les recherches et le développement du modèle se poursuivent pour étendre ce dernier aux métaux lourds et l’appliquer aux bassins de collecte. Le modèle permet de combler des lacunes de données, de donner des fréquences plus élevées à la dynamique des données, de créer divers scénarii de perturbation de variabilité des eaux usées en situation virtuelle et de faire des prédictions de situations réelles pour une amélioration des performances des STEP
Untreated and / or inadequate treatment of wastewater is one of the main causes of water resource pollution. To remedy this it is important to establish functional sanitation infrastructure and optimize their performance. Improving control strategies is the main action of this optimization, and modeling is one of the challenges. To do this, the present work aims to provide specific knowledge on the variability of urban wastewater of Cotonou and Grand Nancy and to have experimental data to be used for short or medium term for the development of a generation model of virtual wastewater. The work consisted in sampling for several months the urban wastewater at the entrance of STEP (« Vie-Nouvelle » city in Cotonou and Maxéville in Grand-Nancy) through hourly samples over 24 hours. In Cotonou, samples were also taken from the collectors. In-situ were taken measurements of the flow. In the laboratory are made on samples specific analyses of pollutant dosing. Simulation of wastewater variability is also done using a virtual wastewater generation model. From the works, the following observations emerge: - flows from STEP (Grand-Nancy) show daily variability with three peaks respectively at around 10 am, 2 pm and 9 pm on weekdays and characterized on weekend days by a 2% decrease (Saturdays) and 9% (Sundays) with a delay of 2 hours in the appearance of the first peak of the day ; - Wastewater of Cotonou exhibit greater pollution than urban wastewater of Grand-Nancy although Population Equivalent connected to the STEP of Cotonou (≈ 1,200 PE) is far lower than that of Grand-Nancy (≈ 275,000 PE) ; - Nevertheless, there is a higher electrical conductivity of wastewater from Greater Nancy and a higher excess of Europium compared to that of Cotonou wastewater ; - The daily variability for all the parameters in the catchments is very pronounced, except for the pH which has a similarity in the two geographical contexts ; - the virtual wastewater generation model is well integrated with the lifestyle of the Grand-Nancy catchment basin and showed simulations of flow and pollution variations similar to actual experimental variations ; - research and model development is continuing to extend the model to heavy metals and apply it to collection basins ; The model allows to bridge data gaps, giving higher frequencies to dynamic data, create various wastewater variability distubance scenarios in virtual situation and make real situations predictions for improved performance of WWTP

Dans cette thèse, la biodégradation et le devenir des matières organiques lentement biodégradables contenues dans les eaux usées ont été étudiés. La thèse s’est particulièrement penchée sur l’étude du processus d’hydrolyse dans la mesure où plusieurs auteurs considèrent qu’il s’agit du processus limitant durant la dégradation des matières considérées. L’analyse des résultats de la littérature en complétés de ceux que nous avons obtenu en laboratoire a permis d’identifier et ainsi souligner les manques par rapport aux mécanismes qui régissent la dégradation des matières organiques lentement biodégradables. Ensuite, nous avons confronté ces résultats expérimentaux (expériences réalisées en batch sur des substrats type « particules décantables ») aux modèles conventionnels du traitement des eaux mais aussi à d’autres modèles moins usuels afin d’évaluer les performances de ces derniers à décrire l’hydrolyse des différents substrats. La difficulté de ces modèles à décrire la diversité des situations rencontrées nous a amené à développer un nouveau modèle qui tient compte des propriétés physiques et géométriques du substrat et qui permettrait d’améliorer la caractérisation du processus d’hydrolyse. Enfin, nous nous sommes intéressés à la distinction d’une biomasse hydrolytique dans la masse cellulaire totale et de déterminer son origine. Il a été clairement démontré que l’hydrolyse des PSS dans les procédés à boues activées était plus impactée par les bactéries indigènes, initialement adsorbées dans le réseau, que par les bactéries exogènes, en provenance d’un inoculum de boue activées
In this work, the fate and biodegradation of slowly biodegradable organic matter contained in wastewaters were investigated. The hydrolysis process was particularly targeted as many sources proved that it controls the fate of the considered substrate. First, a synopsis of the literature results related to this topic as well as internal results were investigated especially in terms of respirometric aspects (OUR measurement) in order to identify differences and/or similarities between the experiments and, thus, address gaps in knowledge of the mechanisms that are involved in the hydrolysis of this matter. Then, in the second part of this thesis, experimental data from batch respirometric tests (performed in our laboratory), involving typical slowly biodegradable matter that are found in wastewaters (e.g. Particulate settleable solids, toilet paper…), were confronted to conventional (IAWQ models) and non-conventional models to evaluate the efficiencies of those models to describe the hydrolysis step. In the third part of this thesis, based on hypotheses, a novel conceptual framework was developed in order to enhance the description of the hydrolysis process. The physical properties (density, size, shape) of the components (bacteria and substrate) were taken into account in this model. Finally, in the fourth and last chapter of this thesis, the specific role of each bacterial population involved in the biodegradation of slowly biodegradable organic matter was assessed. It was here clearly evidenced that the hydrolysis of PSS in activated sludge processes appears more influenced by the initially adsorbed bacteria onto the sewage than by the added AS-inoculum concentration

Malgré le fait que les bioréacteurs à membranes (BRM) soient largement appliqués au traitement des eaux usées, l'étude approfondie du vieillissement des matériaux membranaires dans les conditions d'exploitation des BRM à l'échelle industrielle est nécessaire afin de comprendre et anticiper celui-ci. Ainsi, l'objectif de ce travail vise à (i) comprendre l'action chimique de l'hypochlorite de sodium sur les fibres creuses commerciales de polyfluorure de vinylidène (PVDF)/polyvinylpyrrolidone (PVP) utilisées dans les BRM et (ii) décrire le vieillissement dans les BRMs traitant des eaux usées urbaines, sur la base de la caractérisation de membranes prélevées sur site et des indicateurs d'exploitation à l'échelle industrielle. Pour cela, des membranes ZeeWeed® 500D ont été vieillies à l'échelle laboratoire par trempage dans une solution d'hypochlorite de sodium (1000 ppm et pH 9.0) similaires aux conditions de nettoyage à l'échelle industrielle. Par ailleurs, des prélèvements de membranes ont été effectués entre 2016 et 2021 au sein des cellules membranaires de deux stations de traitement des eaux résiduaires urbaines (de capacités respectives de 50 000 et 300 000 m3/j). Les données d'exploitation ont été collectées et analysées en parallèle. Les fibres creuses vieillies à l'échelle laboratoire et à l'échelle industrielle ont été caractérisées à l'aide de méthodes analytiques similaires et comparées en considérant leur dose d'exposition au chlore (C x t). De grandes différences ont été trouvées entre le vieillissement aux deux échelles. À l'échelle laboratoire, les membranes ont présenté des propriétés mécaniques stables. Trois phases distinctes ont été observées pour l'évolution de la perméabilité intrinsèque avec une augmentation jusqu'à une dose de 78 000 ppm.h (+ 90% de la perméabilité initiale) en raison de la dégradation de la PVP et de la formation de pores de petite taille (diamètre < 20 nm), suivi d'une diminution jusqu'à retourner à la perméabilité initiale (pour un 78 000 ppm.h < C x t < 150 000 ppm.h) en raison d'une décroissance de la porosité, probablement due à une restructuration des chaines de PVDF. Pour les C x t > 150 000 ppm.h, la perméabilité reste relativement constante autour de sa valeur initiale. À l'échelle industrielle, une diminution des propriétés mécaniques est observée en lien avec les conditions dynamiques des BRMs (filtration, aération, rétrolavages, etc.). De plus, une augmentation de la perméabilité est également observée (C x t < 98 000 ppm.h) en raison d'une oxydation/délogement plus prononcé des molécules de PVP en comparaison des membranes vieillies au laboratoire (25% vs 40% de la teneur initiale, respectivement), conduisant à une porosité plus élevée et à l'apparition de pores de plus grande taille (diamètre > 40 nm). Ces changements ont favorisé un colmatage irréversible important, en comparaison des échantillons issus des vieillissements à l'échelle laboratoire. A l'échelle industrielle, l'indice de perméabilité (représentant le rapport flux de perméat/pression transmembranaire) mesuré après chaque nettoyage intensif diminue de l'ordre de 20% sur l'ensemble de la période de suivi, pour les deux installations étudiées.[...]
While membrane bioreactors (MBR) have been broadly applied to wastewater treatment, a comprehensive study of the aging of membrane materials under operating conditions of MBR at full-scale is necessary in order to understand and to anticipate it. Thus, the present research aim (i) to analyse the chemical action of sodium hypochlorite to commercial polyvinylidene difluoride (PVDF)/Polyvinylpyrrolidone (PVP) hollow fibers used in MBR, (ii) to describe membrane ageing of such materials in urban wastewater full-scale MBR based on a coupled characterization of harvested membranes and full-scale process indicators. To that end, ZeeWeed® 500D membranes were aged at bench-scale by single soaking in hypochlorite solution at a concentration (1000 ppm) and pH (9.0) similar to MBR cleaning protocols. In addition, membranes were sampled between 2016 and 2021 from modules from two urban wastewater treatment plants (capacities of 50,000 m3/d and 300,000 m3/d, respectively). Simultaneously, process data were collected and analyzed. Both bench-scale and full-scale aged hollow-fibers were characterized using similar analytical methods and compared considering the chlorine exposure dose (C x t). Significant differences were found between ageing mechanisms at both scales. At bench-scale, membranes presented stable mechanical properties. Three distinctive phases were observed for the changes on intrinsic permeability with an initial increasing phase up to a C x t of 78,000 ppm.h (+ 90% with respect to the initial permeability), because of hydrophilic agent degradation and the formation of small pores (diameter < 20 nm). Then, a decreasing phase is observed (from 78,000 ppm.h to 150,000 ppm.h), caused by a decline in porosity, likely due to a restructuration of PVDF chains. After 150,000 ppm.h, intrinsic permeability seemed to fluctuate around its initial values. At full-scale, a decline in mechanical properties is highlighted, probably linked to the dynamic conditions in the MBR (i.e. filtration, aeration and backwashing). Moreover, an increase in permeability is observed during the studied period (< 98,000 ppm.h) because of a more pronounced oxidation/dislodgement of PVP molecules (25% vs 40% from the initial PVP content, for full- and bench-scale respectively) leading to a higher porosity and the appearance of bigger pores (diameter > 40 nm). These changes favored irreversible fouling in contrary to bench-scale ageing. At full-scale, permeability index (the ratio of permeate flux and transmembrane pressure during the process) after each cleaning-in-place protocol decreases to around 20% over the studied period for both facilities. This decline is well correlated to the PVP content and intrinsic permeability, allowing the determination of key indicators to monitor membrane ageing. This study showed that understanding the mechanisms behind the action of NaOCl on supported PVDF membranes may not represent what actually occurs at full-scale operation. A non-negligible contribution of filtration conditions, mechanical stress due to aeration and backwashes, and residual fouling, specific to onsite operating conditions, may significantly change ageing mechanisms. Continuous autopsies of harvested fibers over the years and monitoring consistent full-scale operating indicators are still needed