Letteratura scientifica selezionata sul tema "Alliages β-Métastable"

L’amélioration des performances spécifiques des alliages métalliques de l’aéronautique est une démarche constante. Les alliages de titane sont des matériaux privilégiés par les constructeurs aéronautiques car ils allient hautes propriétés mécaniques et faible densité.Parmi ces matériaux, les alliages β-métastables qui ont pour particularité de retenir jusqu’à 40% de phase β connaissent un fort regain d’intérêt pour les motoristes (Ti-17) comme pour des applications de structure type trains d’atterrissage (Ti-5553 et Ti-10-2-3). Ce travail a pour but d’analyser le comportement mécanique et la durabilité de ces alliages soumis à des sollicitations monotones et cycliques en lien avec les microstructures.Des essais mécaniques ont pour cela été développés à partir de différentes microstructures métallurgiques qu’elles soient issues d’un traitement industriel ou spécifique visant à simplifier ces dernières. Les mécanismes de déformation (systèmes de glissement) et d’endommagement (amorçage de fissures) ont été identifiés et analysés à différentes échelles par microcopie optique et électronique à balayage en intégrant les notions d’orientation cristallographique (EBSD). Le recours à des essais réalisés in situ sous microscope (optique et MEB) et à une métrologie adaptée aux échelles pertinentes a permis d’identifier les éléments micro-structuraux clés et les cinétiques de développement de ces processus. Un des faits marquants est le rôle majeur de l’anisotropie de propriétés mécaniques de la phase β qui a également fait l’objet de simulations numériques
The improvement of specific performances of metallic materials used for aerospaceapplications needs continuous researches and developments. Titanium alloys are materials ofchoice for aerospace companies thanks to their high mechanical properties and low density.Among them, the β-metastable alloys that retain up to 40% of β phase are more and moreintroduced in aircraft engines (Ti-17) and for structural parts (e.g. landing gears in Ti-5553and Ti-10-2-3).This work aims to analyse the mechanical behaviour and durability of these alloyssubmitted to monotonic or cyclic loadings. Mechanical tests have been developed on differentindustrial microstructures as on academic simplified ones produced by specific thermaltreatments. Deformation mechanisms (slip systems) and damage processes (cracks initiation)were identified and analyzed at different scales using microscopes (optical and SEM) andcrystallographic features were studied by EBSD. Specific in situ tests performed undermicroscopes (optical and SEM) and digital images correlation techniques at scales of interesthave permitted to identify and to quantify the key microstructural parameters and the kineticsof these processes. One major result concerns the influence of the anisotropy of mechanicalproperties associated to the β phase

L'amélioration des performances spécifiques des alliages métalliques de l'aéronautique est une démarche constante. Les alliages de titane sont des matériaux privilégiés par les constructeurs aéronautiques car ils allient hautes propriétés mécaniques et faible densité.Parmi ces matériaux, les alliages β-métastables qui ont pour particularité de retenir jusqu'à 40% de phase β connaissent un fort regain d'intérêt pour les motoristes (Ti-17) comme pour des applications de structure type trains d'atterrissage (Ti-5553 et Ti-10-2-3). Ce travail a pour but d'analyser le comportement mécanique et la durabilité de ces alliages soumis à des sollicitations monotones et cycliques en lien avec les microstructures.Des essais mécaniques ont pour cela été développés à partir de différentes microstructures métallurgiques qu'elles soient issues d'un traitement industriel ou spécifique visant à simplifier ces dernières. Les mécanismes de déformation (systèmes de glissement) et d'endommagement (amorçage de fissures) ont été identifiés et analysés à différentes échelles par microcopie optique et électronique à balayage en intégrant les notions d'orientation cristallographique (EBSD). Le recours à des essais réalisés in situ sous microscope (optique et MEB) et à une métrologie adaptée aux échelles pertinentes a permis d'identifier les éléments micro-structuraux clés et les cinétiques de développement de ces processus. Un des faits marquants est le rôle majeur de l'anisotropie de propriétés mécaniques de la phase β qui a également fait l'objet de simulations numériques.

Dans ce travail, basé sur une approche semi empirique de conception d’alliages de titane à propriétés mécaniques contrôlées, un alliage modèle binaire Ti-12Mo (% massique) et des alliages ternaires sur la base du système Ti-Mo ont été élaborés, combinant des effets TRIP et TWIP lors de la déformation. (TRIP – Transformation Induced Plasticity : plasticité induite par transformation ; TWIP – Twinning Induced Plasticity : plasticité induite par maclage).Les résultats des essais mécaniques montrent que ces alliages présentent une haute résistance mécanique (1000-1200 MPa), une grande plasticité (entre 0,3 et 0,4) et un écrouissage amélioré grâce aux effets simultanés TRIP/TWIP. Différentes techniques de caractérisation telles que la diffraction de rayons X conventionnelle (XRD), la diffraction in-situ sur Synchrotron (SXRD), la diffraction d’électrons rétro-diffusés (EBSD), les mesures de résistivité électrique (ERM), la microscopie électronique en transmission (TEM) et les mesures et traitements automatiques des orientations cristallographiques associées (ACOM/TEM), ont été mis en œuvre pour étudier les mécanismes de déformation, les transformations de phases et l’évolution microstructurale.Différents mécanismes de déformation, tels que le maclage mécanique {332}<113> et la transformation martensitique induite sous contrainte α˝ ont été identifiés à l’issue des essais mécaniques, permettant d’expliquer l’excellente combinaison de propriétés mécaniques obtenue. L’optimisation microstructurale de ces alliages a été conduite à partir de recuits basses températures dans le domaine de précipitation de la phase ω avec pour objectif d’améliorer les propriétés mécaniques afin de contrôler la formation de la phase ω sans modifier de manière excessive la composition chimique de la matrice β, et conserver les effets combinés TRIP/TWIP
In this work, based on combination of the ‘d-electron alloy design method’ and controlling of electron/atom ratio (e/a), a model of binary Ti-12Mo (wt. %) and ternary Ti-Mo based alloys were designed, induced combined TRIP and TWIP effects (TRIP for Transformation Induced Plasticity and TWIP for Twinning Induced Plasticity). The tensile results show that so-designed alloys exhibit true stress-strain values at uniform plastic deformation, of about 1000-1200MPa and between 0.3 and 0.4 of strain, with a large strain-hardening rate. Several characterization techniques, such as conventional X-ray diffraction (XRD), In-situ Synchrotron X-ray diffraction (SXRD), electron backscatter diffraction (EBSD), electrical resistivity measurements (ERM), transmission electron microscopy (TEM) and automatic crystal orientation measurements (ACOM) TEM, were carried out to to investigate the deformation mechanisms and microstructure evolution sequence. Various deformation mechanisms, i.e. {332}<113> mechanical twinning, deformation induced ω phase and stress-induced α’’ martensite, were identified after mechanical testing, resulting in a combination of high strength, large ductility and improved strain-hardening rate. Furthermore, low temperature aging (LTA) treatments were performed on the Ti-12Mo alloy to improve the mechanical property through controlling the ω phase transformation without excessive modification of β matrix chemical composition, keeping the possibility for combined TRIP and TWIP effects to occur. The influence of LTA treatment on the mechanical behavior and microstructural evolution of Ti-12Mo alloy was discussed in detail

Le premier objectif de la thèse est d’étudier l’influence de la teneur nominale en Al, Zr et Hf sur les évolutions microstructurales d’un alliage bêta-métastable Ti-5Al-5Mo-5V-3Cr au refroidissement (étagé et continu) depuis le domaine bêta. Trois alliages bêta-métastable de compositions différentes sont ainsi considérés : les alliages Ti-5553 (référence), Natis 1 et Natis 2. Nous utilisons des techniques, d’une part pour suivre en temps réel les séquences et cinétiques globales de transformations de phases (résistivité électrique, DRXHE), et d’autre part pour caractériser post mortem les microstructures héritées de ces transformations (DRXHE, MEB, MET, analyse d’images, macro-dureté). Des microstructures grossières sont également fabriquées dans le cas des alliages Natis en vue de préciser le rôle des éléments Zr et Hf. La complémentarité des moyens mis en œuvre permet in fine d’établir les domaines en temps et température d’apparition des phases stables (alpha, alpha2, bêta) et métastables (alpha’’, oméga) synthétisés sur les diagrammes TTT et TRC. Il s’avère ainsi que les cinétiques globales de transformations de phases et les microstructures résultantes sont fortement dépendantes des conditions thermiques, mais ne varient pas sensiblement selon l’alliage considéré. Cela résulte de la faible différence de composition nominale entre les alliages et du caractère chimiquement neutre de Zr et Hf. D’autre part, l’analyse des cinétiques en conditions isothermes par un modèle JMAK permet de prédire l’évolution des différentes phases et morphologies apparaissant au refroidissement dans les trois alliages.Le second objectif de la thèse est de déterminer la nature des transformations bêta => alpha et bêta => alpha’’ dans l’alliage Ti-5553. À cet effet, des microstructures sont générées pour différentes conditions de transformations isothermes et les évolutions des caractéristiques microstructurales et chimiques sont étudiées par une approche quantitative et multi-échelle (DRXHE, MEB, MET, STEM-EDX, SAT). Ces analyses aux résultats concordants montrent une partition effective des éléments d’alliage lors de la transformation bêta => alpha à haute température (> 650°C) : la composition des phases alpha et bêta s’avère concorder avec celle calculée par Thermo-Calc®. Pour des températures intermédiaires (600°C), la composition de la phase alpha est hors équilibre, puis évolue au cours du temps pour tendre vers celle d’équilibre. Pour analyser cette évolution, nous utilisons un modèle de champ de phase en considérant un alliage ternaire Ti-Mo-V. La confrontation calculs/expériences suggère que la croissance de la phase alpha procède selon un mode mixte, associant diffusion en volume et processus interfacial. Enfin, pour les basses températures (325°C), la transformation bêta => alpha’’ s’accompagne aux premiers instants d’une diffusion à courte distance des éléments d’alliages conduisant à une phase bêta chimiquement hétérogène. La partition des éléments d’alliage entre alpha’’ et bêta est davantage marquée pour des temps de maintien isotherme prolongés
The first goal of the work is to investigate the influence of the nominal content in Al, Zr and Hf on the microstructural evolutions of beta-metastable Ti-5Al-5Mo-5V-3Cr alloy during cooling (stepped and continuous) from the beta domain. Three beta-metastable alloys with different compositions are thus considered: Ti-5553 (reference), Natis 1 and Natis 2. We have monitored in situ the overall sequences and kinetics of phase transformations (electrical resistivity, HEXRD) and characterized post mortem the microstructures formed during these transformations (HEXRD, SEM, TEM, image analysis, macro-hardness). Coarse microstructures are also generated in the case of Natis alloys to unravel the role of Zr and Hf. Using all these techniques, we have been able to establish the time and temperature ranges where the stable (alpha, alpha2, beta) and metastable (alpha’’, omega) phases appear, to build TTT and CCT diagrams. It turns out that the overall kinetics of phase transformations and the resulting microstructures are highly dependent on thermal conditions but do not vary significantly between the three alloys. This results from the small difference in nominal composition between the alloys as well as from the neutral role of Zr and Hf elements in terms of partitioning. Based on the analysis of the isothermal kinetics using JMAK model, we have been able to predict the evolution of the phases and morphologies during cooling for the three alloys.The second aim of the work is to investigate the mechanisms involved in the beta => alpha and beta => alpha’’ transformations in Ti-5553 alloy. For this purpose, microstructures are generated during different isothermal treatments and the evolution of the microstructural features and compositions are determined following a quantitative multi-scale approach (HEXRD, SEM, TEM, STEM-EDX, APT). This investigation shows that there is a fast effective partition of the alloying elements during the beta => alpha transformation at high temperature (> 650°C): the compositions of alpha and beta do not vary significantly with holding time and are close to the predictions by Thermo-Calc®. At intermediate temperatures (600°C), alpha displays an initial non-equilibrium composition that evolves slowly towards equilibrium. This evolution has been analyzed using a phase field model, considering a ternary Ti-Mo-V alloy. The calculations have been shown to agree with the measurements if alpha growth is mixed mode, i.e. controlled by bulk diffusion and interfacial process. Finally, at low temperatures (325°C), beta => alpha’’ transformation is accompanied by short distance diffusion resulting in a slight partition between alpha’’ and beta that increases with the treatment duration

En raison d’une combinaison de propriétés physiques, chimiques et mécaniques remarquables, les alliages de titane et de titane sont devenus des candidats prometteurs dans le domaine de l'industrie chimique, de l’aéronautique, de l'aérospatiale et des matériaux biomédicaux. Durant les procédures de fabrication ainsi qu’en service, les composants sont exposés à des environnements tels que la surface de ces composant seront exposées à l’hydrogène. Par conséquent, la compréhension de l’interaction de ces matériaux avec l'hydrogène lors de divers procédés de d’élaboration et de mise en forme est importante afin que leurs propriétés et leurs performances puissent être contrôlées et prédites de manière fiable. Dans le but d'améliorer les propriétés et les performances du titane et de réduire le coût de fabrication des produits en titane, le présent travail se concentre principalement sur les effets de l'hydrogène sur le laminage à froid et le phénomène de recristallisation de deux titanes caractérisés par une structure cristalline différente, c'est-à-dire une structure hexagonale et cubique cubique pour respectivement le titane de pureté commerciale Ti50A et l'alliage de titane β-métastable β-21S. Étant donné que la microstructure du titane et de ses alliages est le facteur contrôlant leurs propriétés et leurs performances, l'évolution microstructurale en présence d'hydrogène introduit par deux méthodes distinctes a été analysée par une combinaison de techniques expérimentales incluant DRX, SEM-EBSD et TEM. L'introduction de l'hydrogène dans le Ti50A par une méthode électrolytique a conduit à la précipitation de deux types d'hydrures (δ-TiHx, ε-TiH2) dans la matrice de phase , et il a été constaté que la fraction volumique de ces hydrures augmentait avec la durée du temps de chargement électrolytique. En raison du mode de formation par précipitation à partir des joints de grains, cinq relations d'orientation (OR) entre la -phase et l'hydrure δ-TiHx ont été déterminées par analyses des projections stéréographiques, et parmi celles-ci trois nouvelles relations d'orientation ont pu être mise en évidence. En outre, la corrélation entre la texture de laminage et la précipitation à l'hydrure a pu être établie. On a constaté que l'existence de la texture de de laminage facilitait la précipitation d'hydrure δ suivant l'orientation d’orientation de type OR2. Les analyses de rayons X révélaient un élargissement des pics de diffraction de la phase , ce qui indiquait une augmentation de la densité de dislocation, ces dislocations étant nécessaires pour tenir compte de l'inadéquation du réseau entre les hydrures et la matrice. Sur la surface d’échantillons déformés en compression, l'observation des traces de glissement et de macle de tension de type TT1 {10 2} < 011> dans les -grains contenant des hydrures a suggéré que les hydrures avaient une certaine capacité à supporter une déformation de cisaillement, en fonction des relations d'orientation entre la matrice et les hydrures mais aussi de leur épaisseur. Bien qu'aucune corrélation directe entre la nucléation des macles et la présence des hydrures n’ait été établie dans cette étude, l'effet des hydrures sur le développement des macles a été constaté. En étudiant l’effet de l'hydrogène sur le comportement au laminage à froid dans Ti50A, il a été possible de montrer que la formation de macle de type TT1 peut être facilitée par l'augmentation du rapport c/a de la maille hexagonale résultant de l’addition de l'hydrogène et de l'existence de contraintes locales générées par la précipitation des hydrures. Un raffinement de la microstructure a également été observé dans le Ti50A hydrogéné, ce qui suggère que la présence d'hydrures a tendance à générer de nouveaux grains de fortes désorientations (HAB). En outre, de nombreuses dislocations géométriquement nécessaires (GND) permettant de tenir compte de l'incompatibilité de contrainte entre l'hydrure et [...]
Due to an attractive combination of physical, chemical and mechanical properties, titanium and titanium alloys have become promising candidates in the field of chemical industry, aerospace and biomedical materials. During manufacturing procedures and applications, components are exposed to environments that can act as sources of hydrogen. Therefore, understanding their interaction with hydrogen upon various mechanical/thermal processing is important so that their properties and performance can be controlled and reliably predicted. With the aim of enhancing the properties and performance of titanium and reducing the cost of manufacturing products, the present work is primarily focusing on the effect of hydrogen on the cold rolling behavior and the subsequent annealing of titanium and titanium alloy characterized by different crystalline structure, i.e. hexagonal and body cubic centered (bcc) structure for the commercial pure titanium Ti50A and metastable β-titanium alloy β-21S, respectively. Since the microstructure of titanium and its alloys is the governing factor that determines their properties and performance, the microstructural evolution in the presence of hydrogen upon various procedures was analyzed by combination of XRD, SEM-EBSD and TEM. The introduction of hydrogen in Ti50A by electrolytic method induced the precipitation of two types of hydrides (δ-TiHx, ε-TiH2) in the  phase matrix, and it was found that the volume fraction of these hydrides increased as the charging time increased. Five orientation relationships (ORs), three of them being new orientation relationships ever reported, between the -phase and the hydride δ-TiHx were determined. Moreover, the correlation between the rolling texture and the hydride precipitation was also established. It was found that the existence of the rolling texture facilitated the precipitation of δ-hydride following the OR2-type orientation relationship. X-ray analyses revealed a broadening of the diffraction peaks corresponding to the  phase, indicating a increase of the dislocation density, these dislocations being necessary to accommodate the lattice misfit between hydrides and the matrix. Under compression loading, the observation of slip traces and tension twin {10 2}< 011> TT1 in the -grains containing hydrides, suggested that the hydrides had a certain ability to accommodate the imposed shear strain, depending on the orientation relationships between the matrix and the hydrides as well as on their thickness. Although no correlation between the nucleation of twinning and the hydride could be established in this study, the hydrides seemed to play an important role on the development of twinning deformation. The effects of hydrogen on the cold rolling behavior in Ti50A showed that, the formation of TT1tension twins can be facilitated due to the increase of the c/a ratio owing to the hydrogen addition and the existence of local stresses generated by the precipitation of hydrides. The refinement of the microstructure was also observed in the hydrogenated Ti50A-H suggesting that the presence of hydrides can enhance the generation of high angle boundaries (HABs). In addition, the formation of numerous geometrically necessary dislocations (GND) allowing the accommodation of the strain incompatibility between the hydride and matrix could be worked out by SEM-EBSD, which also confirmed analyses of the X-ray traces. In the case of β-21S alloy, with bcc structure that can accommodate a larger concentration of interstitial atoms, hydrogen was introduced by gas method. The effect of hydrogen on the microstructure was found to be closely related to the hydrogen concentration. In the range of hydrogen/metal ratio 0.052 < H/M < 0.300, the microstructure consisting of the single β-phase showed that the dissolved hydrogen atoms expanded the bcc β-lattice and suppressed the decomposition of the β phase upon cooling [...]

L’objet de cette étude est la tenue en fatigue de la tige coulissante d’une jambe de train d’atterrissage fabriquée par SAFRAN Landing Systems. L’alliage utilisé pour réaliser cette pièce forgée est la nuance de titane haute performance Ti-5Al-5V-5Mo-3Cr (Ti5553). Pour assurer les meilleures caractéristiques en service, ces pièces subissent différents traitements mécaniques dont un grenaillage qui améliore la tenue mécaniques du matériau en proche surface. L’homogénéité du grenaillage dépend de la géométrie de la pièce. La connaissance des contraintes résiduelles résultant de ce traitement est un paramètre important qui influence la durée de vie en fatigue. La microstructure biphasée du matériau rend les estimations de contraintes difficiles sur ce matériau. Un protocole complet d’analyse de contraintes par diffraction des rayons-X a été mis en place et validé par test in-situ. Il a ensuite permis d’obtenir des estimations quantitatives de contraintes résiduelles sur les éprouvettes testées dans ce travail. L’alliage Ti5553 a la particularité de présenter une très haute limite élastique pour une tenacité plus faible. Les pièces actuelles sont dimensionnées par leur résistance à l’amorçage sans défaut de surface. Pour exploiter au mieux les performances de cet alliage, il faut affiner la connaissance du processus d’amorçage en présence de défauts. Plusieurs types d’analyses et essais ont été réalisés (comportement élasto-plastique, étude de l’amorçage et de la propagation de fissure). En particulier, des essais sont effectués sur des éprouvettes présentant des faces et des coins avec des rayures usinées ou des indentations. L’influence de ces défauts sur la durée de vie en fatigue est analysée en fonction de leur type, de leur taille et du grenaillage
The prediction of the fatigue life of sliders made by SAFRAN Landing Systems is the goal of this work. To manufacture big forged parts, high performance Ti-5Al-5V-5Mo-3Cr (Ti5553) alloy is used.To ensure the in-service life, various mechanical treatments are carried out. Shot-peening at the end of the process is of prime importance in order to improve the mechanical performance. The knowledge of residual stresses resulting from this treatment is necessary to understand fatigue results for all part location. The two-phase microstructure of the alloy makes stress analyses difficult. A complete protocol to analyse stresses by X-ray diffraction has been developed and validated through in-situ test. The Ti5553 alloy exhibits high yield stress coupled with weaker toughness. Lifing of parts made of Ti5553 is currently carried out with no specific account of surface defects. To improve the knowledge of initiation processes in this alloy in the presence of defects, various tests have been carried out (elasto-plastic behavior, crack initiation and propagation studies). Tests are carried out on coupons with faces and edges with calibrated defects (i.e., machined scratches and indents). The influence of such defects on the fatigue lifetime are studied in terms of type, size and shot-peening level

Les alliages de titane β-métastable sont largement utilisés dans l’industrie aéronautique pour leurs propriétés mécaniques élevées, leur faible densité et bonne résistance à la corrosion. Dans ces alliages, et contrairement aux alliages α ou α/β, environ 40 % de phase β sont retenus à température ambiante. Cette phase, à la structure cubique centrée, est connue pour présenter une anisotropie élastique élevée, qui influence significativement les mécanismes de déformation opérant à l’échelle de la microstructure. Les travaux de thèse détaillés dans ce manuscrit visent à mieux comprendre le lien entre la durabilité de l’alliage Ti-5Al-5Mo-5V-3Cr sous sollicitations cycliques, un enjeu important pour les équipements aéronautiques, et l’anisotropie élastique de la phase β.Ce point central a tout d’abord fait l’objet d’une étude dédiée, dans le but de permettre une description satisfaisante de l’élasticité cristalline de la phase β. Pour cela, et à l’aide de différentes microstructures modèles, la contribution de la phase α a pu être isolée. La caractérisation de la texture cristallographique associée à la mesure du module d'Young par méthode de résonance dynamique a permis de passer en revue les différents jeux de constantes d’élasticité de la phase β proposés dans la littérature et de conclure par le choix le plus adapté. Enfin, une prise en compte de la contribution liée à la précipitation α a permis de modéliser les propriétés du matériau dans l’état microstructural utilisé industriellement.Les mécanismes de déformation plastique et d’endommagement actifs sous sollicitations monotones et cycliques ont ensuite été caractérisés en lien avec l’orientation cristallographique locale des deux phases. Cette étape a permis d’étudier l’influence de l’anisotropie élastique de la phase β sur le comportement mécanique ainsi que d’identifier les configurations microstructurales favorisant l'endommagement de cet alliage. Les conséquences sur la durabilité de l’alliage Ti-5Al-5Mo-5V-3Cr sont finalement discutées
Β-metastable titanium alloys are widely used in the aerospace industry due to the combination of superior mechanical properties with a low density and a good corrosion resistance. In contrast with α or α/β alloys, 40 % of β phase are retained at room temperature in these alloys. This phase, with a body-centered cubic structure, is known to exhibit a high elastic anisotropy. A significant influence is expected on the deformation processes operating at the microstructure scale. The PhD work detailed in the present manuscript focuses on the relationship between durability of Ti-5Al-5Mo-5V-3Cr under cyclic loadings, which is a critical concern for aerospace components, and the elastic anisotropy of the β phase. Elastic anisotropy was first studied in order to enable a proper description of crystalline elasticity in the the β phase. Different academic microstructures were designed to isolate the contribution of the α phase. A characterization of the crystallographic texture using the EBSD technique combined with estimation of Young’s modulus using the dynamic resonance method enabled to review and criticize the elastic constants datasets available in the literature for the β phase. Finally, the contribution of the α precipitation was re-introduced in order to model the properties of the alloy with an industrially used microstructure.The plastic deformation and damage processes operating under monotonic and cyclic loadings were then characterized by considering the local crystallographic orientation of both phases. This enabled to study the influence of elastic anisotropy on the mechanical behavior at multiple scales as well as to identify the microstructural arrangements favoring damage. The consequences on durability of the Ti-5Al-5Mo-5V-3Cr alloy under fatigue loading are finally discussed

Les alliages de titane β-métastables comme le Ti-10V-2Fe-3Al se substituent progressivement aux alliages α/β dans les applications aéronautiques du fait de leur résistance spécifique améliorée. Leurs microstructures d'emploi sont cependant complexes et multi-échelles, constituées d'une matrice β (de grains millimétriques) partiellement transformée en nodules primaires αp (micrométriques) et en lamelles secondaires αs (sub-micrométriques). Les propriétés finales peuvent être très sensibles aux variations locales de microstructures et sont souvent non maîtrisées lors du forgeage de pièces massives. De plus la matrice β qui représente ~40% du volume et qui a un comportement élastique et plastique fortement anisotrope, comme la phase α, complique la compréhension des mécanismes de déformation en jeu. Le premier objectif de cette thèse est de mettre en œuvre des techniques de caractérisation multi-échelles (la diffraction des neutrons, l'imagerie électronique couplée à l'analyse d'image et l'EBSD, la reconstruction des microtextures de haute température β/αp) pour analyser efficacement la microstructure/texture des constituants β/αp/αs et caractériser leurs hétérogénéités au sein de demi-produits et de pièces obtenues par matriçage. Les résultats permettent d'analyser la fragmentation des grains β en sous-grains, les macrozones αp, le maintien de relation d'orientation entre β/αp et l'organisation des lamelles αs en colonies ou paniers tressés, en pointant les différences de taille de domaines révélés par la cristallographie et l'imagerie standard. Le second objectif est d'appliquer cette méthodologie à l'analyse de facies de rupture d'éprouvettes présentant un comportement singulier (en traction ou en fatigue) pour caractériser les configurations microstructurales à l'origine de l'amorçage de fissures. Cette analyse a principalement été réalisée par polissage manuel du faciès couplé à des acquisitions EBSD mais également en exploitant le potentiel de l'imagerie 3D par MEB-FIB (Focus Ion Beam) et la technique TKD (Transmission Kikuchi Diffraction) sur lame mince prélevée au niveau d'un site d'amorçage par FIB. Enfin, cette étude expérimentale a été complétée par une première approche en simulation micromécanique sur une microstructure modèle 100% β. L'objectif était d'évaluer l'influence de l’anisotropie élastique de la phase β sur la genèse de contraintes d'incompatibilités dans les régimes élastique et élasto-plastique. L'ensemble des résultats contribue à une meilleure compréhension des variations de propriétés mécaniques en lien avec la microstructure locale
The β-metastable titanium alloys such as Ti-10V-2Fe-3Al are gradually replacing α/β alloys in aeronautical applications thanks to their improved specific strength. However, their microstructures are complex and multi-scale, consisting of a β matrix (of millimetric grains) partially transformed into primary αp nodules (micrometric) and secondary αs lamellae (sub-micrometric). The final mechanical properties are very sensitive to local variations of the microstructure, which are not always fully controlled during forging of massive parts. Moreover, the β matrix, which represent 40% of the volume and whose elastic and plastic behavior is strongly anisotropic (like the α phase) complicates the understanding of the mechanisms of deformation. The first objective of this thesis was to efficiently characterize the microstructure/texture of the different constituents (β/αp/αs) and their heterogeneities within half-finished products and forged parts by using techniques of multi-scale characterization (neutron diffraction, electronic imaging coupled with image analysis and EBSD, reconstruction of high temperature microtextures β/αp). As a result the fragmentation of the β grains into subgrains, the αp macrozones, the destruction of the orientation relation between β/αp and the organization of the αs lamellae in colonies or basket weave was quantified and the differences in size of domains revealed by crystallography and by standard imaging were pointed out. The second objective is to apply this methodology to the analysis of fracture surfaces of samples exhibiting singular behavior (in tension or in fatigue) in order to characterize the microstructural configurations leading to early cracking. This analysis was mainly performed by manual polishing coupled with EBSD acquisitions but also by using 3D imaging by SEM-FIB (Focus Ion Beam) and TKD (Transmission Kikuchi Diffraction) technique on a thin foil FIB-extracted from the crack initiation site. Finally, this experimental study was completed by a micromechanical simulation on a 100% β model microstructure. The objective was to evaluate the influence of the elastic anisotropy of the β phase on the genesis of incompatibility stresses in the elastic and elasto-plastic regimes. The overall results contribute to a better understanding of the variations of mechanical properties related to the local microstructure

Les alliages de titane β-métastables comme le Ti-10V-2Fe-3Al se substituent progressivement aux alliages α/β dans les applications aéronautiques du fait de leur résistance spécifique améliorée. Leurs microstructures d'emploi sont cependant complexes et multi-échelles, constituées d'une matrice β (de grains millimétriques) partiellement transformée en nodules primaires αp (micrométriques) et en lamelles secondaires αs (sub-micrométriques). Les propriétés finales peuvent être très sensibles aux variations locales de microstructures et sont souvent non maîtrisées lors du forgeage de pièces massives. De plus la matrice β qui représente ~40% du volume et qui a un comportement élastique et plastique fortement anisotrope, comme la phase α, complique la compréhension des mécanismes de déformation en jeu. Le premier objectif de cette thèse est de mettre en œuvre des techniques de caractérisation multi-échelles (la diffraction des neutrons, l'imagerie électronique couplée à l'analyse d'image et l'EBSD, la reconstruction des microtextures de haute température β/αp) pour analyser efficacement la microstructure/texture des constituants β/αp/αs et caractériser leurs hétérogénéités au sein de demi-produits et de pièces obtenues par matriçage. Les résultats permettent d'analyser la fragmentation des grains β en sous-grains, les macrozones αp, le maintien de relation d'orientation entre β/αp et l'organisation des lamelles αs en colonies ou paniers tressés, en pointant les différences de taille de domaines révélés par la cristallographie et l'imagerie standard. Le second objectif est d'appliquer cette méthodologie à l'analyse de facies de rupture d'éprouvettes présentant un comportement singulier (en traction ou en fatigue) pour caractériser les configurations microstructurales à l'origine de l'amorçage de fissures. Cette analyse a principalement été réalisée par polissage manuel du faciès couplé à des acquisitions EBSD mais également en exploitant le potentiel de l'imagerie 3D par MEB-FIB (Focus Ion Beam) et la technique TKD (Transmission Kikuchi Diffraction) sur lame mince prélevée au niveau d'un site d'amorçage par FIB. Enfin, cette étude expérimentale a été complétée par une première approche en simulation micromécanique sur une microstructure modèle 100% β. L'objectif était d'évaluer l'influence de l’anisotropie élastique de la phase β sur la genèse de contraintes d'incompatibilités dans les régimes élastique et élasto-plastique. L'ensemble des résultats contribue à une meilleure compréhension des variations de propriétés mécaniques en lien avec la microstructure locale
The β-metastable titanium alloys such as Ti-10V-2Fe-3Al are gradually replacing α/β alloys in aeronautical applications thanks to their improved specific strength. However, their microstructures are complex and multi-scale, consisting of a β matrix (of millimetric grains) partially transformed into primary αp nodules (micrometric) and secondary αs lamellae (sub-micrometric). The final mechanical properties are very sensitive to local variations of the microstructure, which are not always fully controlled during forging of massive parts. Moreover, the β matrix, which represent 40% of the volume and whose elastic and plastic behavior is strongly anisotropic (like the α phase) complicates the understanding of the mechanisms of deformation. The first objective of this thesis was to efficiently characterize the microstructure/texture of the different constituents (β/αp/αs) and their heterogeneities within half-finished products and forged parts by using techniques of multi-scale characterization (neutron diffraction, electronic imaging coupled with image analysis and EBSD, reconstruction of high temperature microtextures β/αp). As a result the fragmentation of the β grains into subgrains, the αp macrozones, the destruction of the orientation relation between β/αp and the organization of the αs lamellae in colonies or basket weave was quantified and the differences in size of domains revealed by crystallography and by standard imaging were pointed out. The second objective is to apply this methodology to the analysis of fracture surfaces of samples exhibiting singular behavior (in tension or in fatigue) in order to characterize the microstructural configurations leading to early cracking. This analysis was mainly performed by manual polishing coupled with EBSD acquisitions but also by using 3D imaging by SEM-FIB (Focus Ion Beam) and TKD (Transmission Kikuchi Diffraction) technique on a thin foil FIB-extracted from the crack initiation site. Finally, this experimental study was completed by a micromechanical simulation on a 100% β model microstructure. The objective was to evaluate the influence of the elastic anisotropy of the β phase on the genesis of incompatibility stresses in the elastic and elasto-plastic regimes. The overall results contribute to a better understanding of the variations of mechanical properties related to the local microstructure

Les alliages de titane beta-métastables ont des propriétés mécaniques remarquables à température ambiante, liées à l'évolution sous contrainte de la microstructure. Un mode de déformation spécifique à ces alliages joue un rôle essentiel : le système de maclage {332}<11-3>. On s'intéresse ainsi à une modélisation champ de phase de l'évolution sous contrainte des variants de macle {332}. Une première partie est consacrée à un modèle champ de phase de type Allen-Cahn avec prise en compte d'une élasticité dans un formalisme géométriquement linéaire (GL). On utilise une énergie d'interface isotrope ou anisotrope afin d'étudier l'influence de cette dernière sur la croissance et le degré d'anisotropie des variants de macle. Le rôle d'une élasticité formulée dans le formalisme géométriquement non-linéaire (GNL) est ensuite discuté et donne lieu à la deuxième partie de ces travaux. Un solveur mécanique dans le formalisme GNL par méthode spectrale est alors mis en place et validé. Il est ensuite utilisé dans le développement d'un modèle champ de phase de type Allen-Cahn avec prise en compte d'une élasticité GNL. Nous procédons alors à une étude comparative fine des microstructures obtenues en GL et GNL. Les résultats montrent une différence majeure entre les microstructures obtenues dans les deux cadres élastiques, concluant sur la nécessité d'une élasticité dans le GNL pour reproduire les microstructures de macle observées. Enfin, nous présentons une étude prospective d'un modèle basé sur une méthode de réduction de Lagrange, qui permettrait de prendre en compte le caractère reconstructif du maclage et la nature hiérarchique des microstructures observées expérimentalement
Beta-metastable titanium alloys exhibit remarkable mechanical properties at room temperature, linked to the microstructure evolution under stress. A specific deformation mode plays an essential role: the {332}<11-3> twinning system. This thesis work thus concerns a modeling, by the phase field method, of {332} twin variants evolution under stress. The first part is devoted to an Allen-Cahn type phase field model with an elasticity taken into account in a geometrically linear formalism. This model is used with an isotropic or anisotropic interface energy in order to study the influence of the latter on the growth of twin variants. The role of an elasticity formulated in finite strain is then discussed and gives rise to the second part of this work. A mechanical equilibrium solver formulated in the geometrically non-linear formalism using a spectral method is then set up and validated. It is then used in the development of an Allen-Cahn type phase field model considering a geometrically non-linear elasticity. We then proceed to a fine comparative study of the microstructures obtained in linear and non-linear geometries. The results show a major difference between the microstructures obtained in the two elastic frameworks, concluding on the need for elasticity in finite strain formalism to reproduce the twin microstructures observed experimentally. Finally, we present a prospective study of a more general phase field formalism than the previous ones, based on a Lagrange reduction method, which would allow to fully take into account the reconstructive character of twinning and the hierarchical nature of the microstructures observed experimentally