Tesi: "Alliages à base de zirconium"

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Borroto, Ramírez Alejandro. "Synthesis, structure and properties of zirconium-based binary alloy thin films". Electronic Thesis or Diss., Université de Lorraine, 2019. http://www.theses.fr/2019LORR0057.

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Abstract (sommario):

Dans cette thèse, nous démontrons que des nanostructures originales peuvent être obtenues en travaillant autour de la transition cristallin/amorphe dans des films minces déposés par pulvérisation cathodique. En particulier, nous étudions deux systèmes, Zr-Mo et Zr-W, dans lesquels une telle transition se produit. Dans ce système, lorsque la teneur en Mo est réduite, une transition structurale d’une solution solide nanocristalline de Zr dans le réseau bbc de Mo à une structure amorphe peut être obtenue autour de 60 at % de Mo. Les films obtenus présentent une dureté H élevée, un faible module de Young E et, par conséquent, un ratio H/E élevé par rapport à celui de Zr et Mo. Par ailleurs, nous démontrons qu'une auto-séparation des phases nanocristalline et amorphe se produit à une composition spécifique. La géométrie particulière dans laquelle la phase nanocristalline se développe en concurrence avec la phase amorphe est exploitée pour contrôler la morphologie de surface et, par conséquence, la réflectance par l’intermédiaire de l’épaisseur. Un modèle a été développé pour décrire la cinétique de la croissance compétitive entre les phases nanocristalline et amorphe. De plus, cela permet de construire un diagramme de phase épaisseur-composition qui montre que la croissance compétitive nanocristalline/amorphe est facilement dissimulée expérimentalement. Finalement, nous démontrons que des grains monocristallins massifs de taille latérale supérieure à 1 µm peuvent être obtenus en travaillant à basse pression d’Ar si la composition des films se rapproche du bord de la transition amorphe. Nos résultats suggèrent que les phénomènes observés pour les systèmes Zr-Mo et Zr-W peuvent être étendus à d'autres systèmes
In this thesis, we demonstrate that original nanostructures can be obtained by working around the crystalline-to-amorphous transition in sputter-deposited thin films. In particular, we study two systems, Zr-Mo and Zr-W, in which such transition occurs. By decreasing the Mo content in the Zr-Mo system, a structural transition from a nanocrystalline solid solution of Zr in the bcc lattice of Mo to an amorphous structure can be achieved around 60 at% Mo. The films obtained present high hardness H, low Young's modulus E and, consequently, high H/E ratio compared with bulk Zr and Mo. Furthermore, we demonstrate that a self-separation of the nanocrystalline and the amorphous phases occurs at the composition intermediate to those necessary to form single-phased amorphous and nanocrystalline films. The particular geometry in which the nanocrystalline phase grows in competition with the amorphous phase is exploited to achieve a thickness-controlled surface morphology which allows to tune the film reflectance. A model was developed to describe the kinetics of the competitive growth between the nanocrystalline and the amorphous phases. Furthermore, it allows to construct a thickness-composition phase diagram evidencing that the nanocrystalline/amorphous competitive growth is easily hidden experimentally. Finally, we demonstrate that massive monocrystalline grains with lateral size larger than 1 µm can be obtained by working at low Ar pressure if the composition of the films approaches to the edge of the amorphous transition. Our results suggest that the phenomena reported here for Zr-Mo and Zr-W can be extended to other systems

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Lafaye, Paul. "Développement d’outils de modélisation thermodynamique pour la prédiction de l’état métallurgique d’alliages à base zirconium". Thesis, Paris Est, 2017. http://www.theses.fr/2017PESC1125/document.

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Abstract (sommario):

Les alliages de zirconium sont utilisés comme matériaux de gainage des combustibles nucléaires dans les réacteurs à eau pressurisée. Ces gaines sont utilisées dans un milieu extrêmement radiatif et corrosif, elles peuvent dans certains cas être le siège de fortes variations de température et doivent répondre à des sollicitations mécaniques importantes, que ce soit en conditions de service ou accidentelles. Dans un tel contexte, il est intéressant de pouvoir prédire les transformations de phases ayant lieu au sein de la gaine en fonction des variations de température et de composition chimique, la précipitation de phases fragiles induites par la présence des éléments d’alliages, mais aussi de tester de nouvelles compositions d’alliages afin de l’optimiser.La méthode la plus adaptée pour la modélisation thermodynamique de systèmes multiconstitués est la méthode Calphad (CALculation of PHAse Diagrams). Il s’agit d’une méthode semi-empirique, consistant à modéliser les enthalpies libres des différentes phases constitutives d’un système par ajustement de certains paramètres, dans le but de reproduire les données expérimentales.Ce mémoire détaille la construction d’une base de données thermodynamiques du système quinaire Cr-Fe-Nb-Sn-Zr selon la méthode Calphad. L’originalité de notre démarche est liée à l’utilisation des calculs DFT de manière systématique et massive. Il s’agit en particulier de calculer par DFT les enthalpies de formation de tous les end-members des phases intermétalliques constitutives du système quinaire. De plus, des calculs sur des mailles « quasi aléatoires » (SQS) sont également effectués de manière systématique afin de déterminer les enthalpies de mélange des solutions solides binaires en structure fcc, bcc et hcp. En outre, une étape importante de ce travail consiste à compléter les données expérimentales de la littérature par de nouvelles mesures sur des systèmes choisis. En particulier, nous nous sommes employés à décrire quelques équilibres de phases des systèmes ternaires Cr-Nb-Sn, Cr-Fe-Sn, Cr-Sn-Zr et Fe-Nb-Sn qui n’avaient jamais été déterminés expérimentalement. Nous avons ensuite utilisé ces calculs et ces nouvelles données expérimentales en complément de données de la littérature comme données d’entrée pour la modélisation thermodynamique des vingt sous-systèmes binaires et ternaires du système quinaire considéré. Enfin, le pouvoir prédictif de notre base de données a pu être vérifié en confrontant ces prédictions à des données expérimentales relatives à des alliages quinaires industriels ou à de nouveaux concepts de gaines
Currently, zirconium alloys are used as fuel cladding materials in PWR (Pressurized Water Reactors). The claddings stand in a very corrosive and radiative environnement, and can be submitted to temperature variations. In addition, the claddings will be subjected to mechanical stresses in reactor or accidental conditions. Thus, it appears useful to have a better understanding of phase transformations occurring in these alloys, as a function of temperature and chemical composition variations, but also to forecast the precipitation of fragile phases induced by the addition of alloying elements. At last, the ability to test new alloy compositions may allow to optimize it.The most suitable method for the thermodynamic modeling of multicomponent systems is the Calphad method (CALculation of PHAse Diagrams). The Calphad method is a widely used technique of semi-empirical modelling of phase diagrams. It consists in the description of the Gibbs energies of the different phases by fitting parameters allowing to describe the experimental data.This report details the design of a thermodynamic database considering the five following elements Zr, Cr, Fe, Nb, and Sn. The originality of this database lies in a systematic use of DFT calculations. Indeed, DFT calculations are performed to predict the formation enthalpy of the intermetallic phases appearing in these systems. Moreover, the SQS method (Special Quasirandom Structure) is used to predict the mixing enthalpy of the fcc, bcc and hcp binary solid solutions. Besides, experimental investigations are an important step of this thesis. Since no experimental data were available for the Cr-Fe-Sn, Cr-Nb-Sn, Cr-Sn-Zr and Fe-Nb-Sn ternary systems, new experimental data are provided, within this study, on the isothermal sections of these systems at different temperatures. All these calculated data in addition to the experimental data and the data from literature are used as input data for the Calphad modelling of the twenty binary and ternary systems which are then combined in the new database. A last part is dedicated to comparisons between predictions obtained with our new database and experimental results on industrial quinary alloys and a new concept of claddings

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Toffolon-Masclet, Caroline. "Etude metallurgique et calculs de diagrammes de phases des alliages base zirconium du systeme : zr-nb-fe-(o,sn)". Paris 6, 2000. http://www.theses.fr/2000PA066457.

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Abstract (sommario):

Les alliages base zirconium sont utilises pour les assemblages combustibles des reacteurs a eau pressurisee (r. E. P. ), notamment en raison de leur transparence aux neutrons, de leur resistance a la corrosion et de leurs bonnes proprietes mecaniques. La volonte de prolonger le temps de sejour en reacteur des assemblages combustibles a conduit les industriels (framatome/cezus) a etudier et a optimiser de nouvelles nuances d'alliages parmi lesquelles l'alliage m5 (zr-1%nb) qui apparait aujourd'hui le plus prometteur. Sachant que le comportement du materiau en conditions de service, depend fortement de sa microstructure (nature et repartition des phases precipitees), une etude metallurgique de base des alliages base zirconium du systeme zr-nb-fe (o-sn) a donc ete mise en uvre afin de cerner l'impact des variabilites de composition chimique des principaux elements d'addition et des traitements thermiques sur les microstructures resultantes. Ce travail a consiste en une double demarche calculs thermodynamiques / experiences visant a creer une base de donnees thermodynamiques des alliages de zr. Afin de modeliser le systeme zr-nb-fe-(sn-o), il a ete necessaire de decrire les systemes binaires le constituant, a partir des donnees disponibles dans la litterature. Les diagrammes de phases binaires nb-sn et fe-nb ont, quant a eux, fait l'objet d'une modelisation thermodynamique. Les etudes experimentales ont notamment permis de quantifier l'influence de variabilites nb et o sur l'evolution des temperatures de transus /, en bon accord avec des calculs thermodynamiques realises a partir de la base de donnees developpee. Compte tenu de la faible diffusivite thermique du nb dans la matrice du zirconium (t<600\c), il est apparu necessaire de quantifier la cinetique de precipitation des phases nb et intermetalliques d'equilibre. Nous avons notamment montre que cette cinetique dependait de la microstructure de depart (presence ou non de phases metastables zr). Enfin, la structure cristallographique, la stoechiometrie et le domaine d'existence en temperature des phases intermetalliques zr-nb-fe ont ete etudies a l'aide de differentes techniques experimentales complementaires, telles que la diffraction electronique, la diffraction de r. X. , la calorimetrie et la diffraction de neutrons en temperature. Ces differentes donnees experimentales, plus particulierement les donnees obtenues sur les phases intermetalliques ternaires, ont permis de proposer une premiere modelisation thermodynamique du diagramme pseudo-ternaire zr-nb-fe (o1200ppm).

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Olier, Patrick. "Alliages à mémoire de forme de base TiNi : influence du mode de fabrication, de la teneur en oxygène et de l'ajout de zirconium ou d'hafnium sur les caractéristiques métallurgiques et les propriétés thermomécaniques /". Gif-sur-Yvette : Direction de l'information scientifique et technique, CEA Saclay, 1996. http://catalogue.bnf.fr/ark:/12148/cb35851337w.

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Wu, Alexia. "Etude du comportement hors et sous irradiation aux ions d'un gainage combustible REP innovant base zirconium revêtu de chrome". Thesis, Paris 6, 2017. http://www.theses.fr/2017PA066611/document.

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Abstract (sommario):

Dans les Réacteurs à Eau Pressurisée (REP), en conditions hypothétiques accidentelles d'Accident de Perte de Réfrigérant Primaire, les gaines de combustible en alliage de zirconium subissent une oxydation importante à haute température. Pour ralentir ce phénomène, le CEA développe et étudie des gaines innovantes revêtues de chrome. Cependant, l'intégrité du revêtement doit être maintenue en service et notamment sous irradiation aux neutrons. L'objectif principal de la thèse est d'étudier le comportement sous irradiation de ce concept de gainage. On s'intéresse en particulier à la microstructure de l'interface Zr/Cr avant et après irradiation puisque cette dernière régit l'adhérence du dépôt au substrat. Des irradiations aux ions ont été effectuées afin de simuler le dommage causé par les neutrons dans un REP. Une approche multi-échelle est utilisée pour caractériser les échantillons avant et après irradiation. En particulier, la Microscopie Electronique en Transmission (MET) a permis de caractériser finement la microstructure de l'interface Zr/Cr. Un premier type d'interface Zr/Cr est observé et montre la présence de phases nanométriques de types Zr(Fe,Cr)2 C14 et ZrCr2 C15. Après irradiation, la phase C14 serait stabilisée, au détriment de la phase C15, par ségrégation du fer à l'interface. Pour une seconde interface, obtenue dans des conditions de dépôt différentes, seule la phase C15 est observée. Sous irradiation in-situ au MET, une dissolution de cette phase est constatée. Dans tous les cas, la conservation des continuités de plans cristallographiques à travers l'interface avant et après irradiation permet de conclure à une bonne adhérence du revêtement au substrat
In Light Water Reactors (LWR) under hypothetical accidental conditions such as LOss of Coolant Accident (LOCA), zirconium alloy fuel claddings undergo significant oxidation at high temperatures. To limit this phenomenon, innovative chromium coated nuclear fuel claddings are studied at CEA. However, the integrity under neutron irradiation of such coating for in-service conditions must be preserved..The main objective of this PhD work is to study the behavior under ion irradiation of this new cladding concept. We especially focus on Zr/Cr interface microstructure evolution under irradiation, since the latter controls the adhesion of the coating to the substrate. Ion irradiations were performed to simulate the damage caused by neutrons in LWR. A multi-scale approach is used to characterize the samples before and after irradiation. In particular, Transmission Electron Microscopy (TEM) was used to characterize, at an atomic scale, the microstructure of the Zr/Cr interface. A first type of Zr/Cr interface is observed and shows the presence of nanometric phases of Zr(Fe,Cr)2 C14 and ZrCr2 C15 types. After irradiation, the C14 phase seems to be stabilized over the C15 phase, by segregation of iron at the interface. For a second interface, obtained using different deposition conditions, only C15 phase is observed. Under in-situ TEM irradiation, dissolution of the C15 phase is observed. Whatever the Zr/Cr interface type, preservation of the continuity of crystallographic planes before and after irradiation throughout the interface is demonstrated and thus induces a good adhesion of the coating to the substrate

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Skocic, Milan. "Etude (photo)-électrochimique en réacteur simulé du phénomène de shadow corrosion des alliages de zirconium". Thesis, Université Grenoble Alpes (ComUE), 2016. http://www.theses.fr/2016GREAI015/document.

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Abstract (sommario):

Des méthodes électrochimiques classiques, et des caractérisations photoélectrochimiques (PEC), utiliséesex-situ et in-situ, ont permis d’étudier le phénomène de Shadow Corrosion, considéré ici comme une corrosion galvanique entre des alliages de zirconium et de nickel, corrosion influencée par l’environnement chimique et l’irradiation de ces alliages. Une cellule électrochimique simulant les conditions d’un réacteur à eau bouillante (REB), permettant l’illumination UV--Visible des échantillons et le contrôle de la chimie de l’eau, a été conçue, développée et validée. Cette cellule a permis de mesurer pour la première fois des spectres en énergie de photocourant d’un alliage de zirconium, in-situ en milieu REB simulé. Par ailleurs, les résultats expérimentaux obtenus tendent à montrer que les impuretés de type cations métalliques jouent un rôle important dans le mécanisme d’activation du couplage galvanique, donc potentiellement dans le mécanisme d’activation du phénomène de Shadow Corrosion, alors que la présence d’oxygène et/ou de peroxyde d’hydrogène n’induit pas de différences significatives du comportement électrochimique des échantillons. Il est montré également que l’illumination UV--Visible des échantillons, qui amplifie notablement les courants de couplage, est un paramètre important du phénomène de Shadow Corrosion
Conventional electrochemical methods as well as photoelectrochemical characterisations (PEC), performedex-situ et in-situ, were used to study the Shadow corrosion phenomenon, considered as a galvanic corrosion between Zr-based and Ni-based alloys. The Shadow corrosion is influenced by the chemical environment and the irradiation of these alloys. An electrochemical cell , simulating the conditions of a boiling water reactor (BWR), allowing the illumination of the samples with UV--Visible as well as monitoring the water chemistry was designed, developed and validated. The cell allowed, for the first time, recording of emph{in-situ} photocurrent energy spectra on a Zr-based alloy in simulated BWR environment. Furthermore, the obtained experimental results pointed out that the metallic cation impurities played an important role in the activation mechanism of the galvanic coupling, thus potentially in the activation mechanism of the Shadow corrosion phenomenon, whereas the presence oxygen and/or hydrogen peroxide did not induce significant differences in terms of electrochemical behavior of the samples. It was also shown that the illumination of the sample with UV--visible light, which significantly amplified the galvanic current, is an important parameter of the Shadow corrosion phenomenon

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Pecheur, Dominique. "Evolution des précipités à base de zirconium lors de l'oxydation et de l'irradiation d'alliages de zirconium : impact sur la cinétique d'oxydation d'alliages de zirconium". Grenoble INPG, 1993. http://www.theses.fr/1993INPG0013.

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Abstract (sommario):

Le zircaloy-4, materiau de gainage des crayons combustibles utilise dans les rep francais, presente une vitesse d'oxydation plus elevee en reacteur qu'en autoclave. Il est par ailleurs etabli que la vitesse d'oxydation depend de la nature et de la repartition des precipites dans l'alliage. Or, ces conditions evoluent justement sous irradiation: en particulier les precipites s'amorphisent. Dans ce travail, nous etudions le role des precipites sur le processus d'oxydation des alliages de zirconium et l'impact de l'irradiation, notamment celui de l'amorphisation des precipites, sur cette oxydation. Le mode d'incorporation dans la couche d'oxyde, des precipites de reference et des precipites amorphises par irradiation ionique, est caracterise par microscopie electronique a transmission et par analyse edx. Les evolutions de composition chimique et de structure, qu'ils subissent au cours de leur oxydation, sont analysees et leurs consequences sur la cinetique d'oxydation sont discutees. A quelques centaines de nanometres de l'interface metal-oxyde, la remise en solution partielle du fer dans la zircone formee et l'augmentation de volume des precipites, dues a leur oxydation, pourraient retarder la destabilisation de la zircone quadratique et prolonger la formation d'une couche d'oxyde dense protectrice au-dela des premiers stades de l'oxydation. Ainsi, la transition cinetique des alliages de zirconium serait retardee et leur vitesse d'oxydation ralentie. Par ailleurs, les precipites amorphises par irradiation ionique et ceux de reference presentent dans la couche d'oxyde des evolutions semblables. L'amorphisation des precipites ne semble donc pas etre en mesure de modifier la cinetique de croissance de l'oxyde. Cependant, on constate experimentalement que la vitesse d'oxydation des materiaux irradies aux ions est plus elevee que celle des materiaux de reference. L'origine d'un tel effet reste toutefois mal comprise. Enfin, les premiers resultats des tests d'oxydation realises en autoclave blinde, sur des troncons de gaine de crayons combustibles irradies aux neutrons, sont presentes et commentes

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Wu, Alexia. "Etude du comportement hors et sous irradiation aux ions d'un gainage combustible REP innovant base zirconium revêtu de chrome". Electronic Thesis or Diss., Paris 6, 2017. https://accesdistant.sorbonne-universite.fr/login?url=https://theses-intra.sorbonne-universite.fr/2017PA066611.pdf.

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Abstract (sommario):

Dans les Réacteurs à Eau Pressurisée (REP), en conditions hypothétiques accidentelles d'Accident de Perte de Réfrigérant Primaire, les gaines de combustible en alliage de zirconium subissent une oxydation importante à haute température. Pour ralentir ce phénomène, le CEA développe et étudie des gaines innovantes revêtues de chrome. Cependant, l'intégrité du revêtement doit être maintenue en service et notamment sous irradiation aux neutrons. L'objectif principal de la thèse est d'étudier le comportement sous irradiation de ce concept de gainage. On s'intéresse en particulier à la microstructure de l'interface Zr/Cr avant et après irradiation puisque cette dernière régit l'adhérence du dépôt au substrat. Des irradiations aux ions ont été effectuées afin de simuler le dommage causé par les neutrons dans un REP. Une approche multi-échelle est utilisée pour caractériser les échantillons avant et après irradiation. En particulier, la Microscopie Electronique en Transmission (MET) a permis de caractériser finement la microstructure de l'interface Zr/Cr. Un premier type d'interface Zr/Cr est observé et montre la présence de phases nanométriques de types Zr(Fe,Cr)2 C14 et ZrCr2 C15. Après irradiation, la phase C14 serait stabilisée, au détriment de la phase C15, par ségrégation du fer à l'interface. Pour une seconde interface, obtenue dans des conditions de dépôt différentes, seule la phase C15 est observée. Sous irradiation in-situ au MET, une dissolution de cette phase est constatée. Dans tous les cas, la conservation des continuités de plans cristallographiques à travers l'interface avant et après irradiation permet de conclure à une bonne adhérence du revêtement au substrat
In Light Water Reactors (LWR) under hypothetical accidental conditions such as LOss of Coolant Accident (LOCA), zirconium alloy fuel claddings undergo significant oxidation at high temperatures. To limit this phenomenon, innovative chromium coated nuclear fuel claddings are studied at CEA. However, the integrity under neutron irradiation of such coating for in-service conditions must be preserved..The main objective of this PhD work is to study the behavior under ion irradiation of this new cladding concept. We especially focus on Zr/Cr interface microstructure evolution under irradiation, since the latter controls the adhesion of the coating to the substrate. Ion irradiations were performed to simulate the damage caused by neutrons in LWR. A multi-scale approach is used to characterize the samples before and after irradiation. In particular, Transmission Electron Microscopy (TEM) was used to characterize, at an atomic scale, the microstructure of the Zr/Cr interface. A first type of Zr/Cr interface is observed and shows the presence of nanometric phases of Zr(Fe,Cr)2 C14 and ZrCr2 C15 types. After irradiation, the C14 phase seems to be stabilized over the C15 phase, by segregation of iron at the interface. For a second interface, obtained using different deposition conditions, only C15 phase is observed. Under in-situ TEM irradiation, dissolution of the C15 phase is observed. Whatever the Zr/Cr interface type, preservation of the continuity of crystallographic planes before and after irradiation throughout the interface is demonstrated and thus induces a good adhesion of the coating to the substrate

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Tcheliebou, Frederic. "Etude des alliages d'oxydes à base de ZrO2 obtenus par évaporation thermique réactive au double canon à électrons". Montpellier 2, 1995. http://www.theses.fr/1995MON20037.

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Abstract (sommario):

Ce travail porte sur l'etude de l'influence de la concentration de l'oxyde dopant sur les couches minces de zro2 stabilisees mgo, ceo2 et gd2o3 en vue de leur application sur les capteurs de temperature et la passivation des semiconducteurs. Les depots sont obtenus par evaporation thermique reactive au double canon a electron dans une atmosphere d'oxygene. Des etudes morphologiques, microstructurelles, electriques et optiques y ont ete faites. Les couches obtenues sont polycristallines et presentent une microstructure fine. Les contraintes thermiques et residuelles sont en compression ou en tension selon la nature et la concentration de l'oxyde dopant dans la matrice de zro2. Une optimisation des constantes dielectriques est observee pour les certaines concentrations de dopant. L'indice de refraction est assez elevee et depend fortement de la porosite des couches. La zircone ainsi stabilisee a ete utilisee pour la protection des surfaces internes et externes des buses de thermocouples en ir-40% rh. Lors des essais, elle a supporte un choc thermique a 1500c pendant 15 mn. D'autres applications telles les miroirs lasers en optique, la protection contre l'abrasion et la corrosion des dispositifs sont envisageables a partir des proprietes physiques des depots etudies

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VERMOYAL, JEAN-JEROME. "Contribution a l'identification des processus cinetiquement limitants de l'oxydation des alliages de zirconium caracterisation en electrochimie des solides des films d'oxyde formes a haute temperature". Université Joseph Fourier (Grenoble), 2000. http://www.theses.fr/2000GRE10077.

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Abstract (sommario):

Les mecanismes de corrosion des alliages de zr, utilises comme tubes de gainage du combustible nucleaire, ne sont actuellement pas totalement elucides du fait, notamment, de la complexite des materiaux et de l'environnement de corrosion. La cinetique est generalement consideree comme pilotee par la diffusion des ions oxydes a travers une couche barriere dont les caracteristiques evoluent dans le temps. Cependant, certaines constatations experimentales, comme l'effet du couplage sur la croissance du film d'oxyde, motivent fortement l'introduction de processus electrochimiques dans la description des etapes-cles de l'oxydation. La finalite de la presente etude est de contribuer a lever l'indetermination quant a la nature des etapes cinetiquement limitantes de la corrosion de deux alliages de zirconium, le zircaloy-4 (zy-4) et le zr-nb(1%)o(0,13%). La complementarite des caracterisations in situ de l'oxydation sous air sec a 500\c sur des criteres cinetiques (analyses thermogravimetriques), electrochimiques (spectroscopie d'impedance) et microstructuraux (meb), et de l'influence de la polarisation des gaines sur l'oxydation et l'hydruration en milieu rep a 360\c, a permis de mettre en evidence le contraste entre les deux alliages en termes de processus limitants. Alors que les resultats obtenus pour le zy-4 satisfont a l'hypothese de la diffusion de l'oxygene a travers le film de zircone, l'acceleration de l'oxydation du zr-nb(1%)o(0,13%) sous polarisation anodique en milieu liquide, et en presence d'un metal noble catalyseur de la reduction de l'oxygene en milieu gazeux, est incompatible avec un tel mecanisme. Les essais menes en milieu rep peuvent s'expliquer a la fois par un mecanisme pilote par la conductivite electronique de l'oxyde mais egalement par un controle de type interfacial. En complement, les caracterisations electriques des films de zircone formes en eau et etudies en environnement gazeux confirment la difference entre les deux alliages. La prise en compte du caractere mixte (diffusion-interface) de l'oxydation du zr-nb(1%)o(0,13%) a conduit a un essai de modelisation base sur une approche propre a la cinetique heterogene ainsi qu'a une description electrochimique.

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Olier, Patrick. "Alliages a memoire de forme de base tini : influence du mode de fabrication, de la teneur en oxygene et de l'ajout de zirconium ou d'hafnium sur les caracteristiques metallurgiques et les proprietes thermomecaniques". Paris 11, 1995. http://www.theses.fr/1995PA112485.

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Abstract (sommario):

Afin de mieux maitriser la technologie associee aux alliages a memoire de forme de base ti-ni en vue de favoriser leur developpement a l'echelle industrielle, nous tentons d'etablir une correlation systematique entre les modes de fabrication, la composition chimique (teneur en o#2, ajout de zr ou hf) d'une part, et les caracteristiques metallurgiques et les proprietes thermomecaniques d'autre part. Un procede de frittage conventionnel ne permet pas la synthese du compose ti#5#0n2#5#0 monophase en raison de l'apparition de porosites de kirkendall qui ralentissent la diffusion. Par contre, une voie originale de fabrication incluant une synthese par auto-combustion d'un compacte de poudres suivi d'une mise en forme par filage a chaud est developpee avec succes. Les produits ainsi obtenus se caracterisent par des tailles de grain fines (15-20 m) et une aptitude a la transformation a froid accrue par rapport a des produits issus d'une voie plus classique de fabrication par fusion a l'arc puis laminage a chaud. Nous montrons que la presence d'oxygene dans les alliages ti#5#0ni#5#0 conduit a la formation d'oxydes de type ti#4ni#2o#x(avec 1) et que la fraction d'oxydes precipites est proportionnelle a la teneur en o#2 de l'alliage. Cette precipitation conduisant a une diminution relative du titane en solution solide pourrait expliquer la baisse des temperatures de transformation de phases. Enfin, il apparait qu'une distribution fine et homogene d'oxydes favorise l'affinement de la taille de grain lors du corroyage et ameliore les proprietes d'effet memoire simple sens. Une hausse des temperatures caracteristiques est obtenue grace a l'addition de zirconium ou d'hafnium. Toutefois, ceci s'accompagne d'une augmentation sensible de durete qui accroit les difficultes de mise en forme. Sur le plan de l'effet memoire simple sens, nous obtenons sur un alliage ti#3#8ni#5#0hf#1#2 un taux de recouvrement au chauffage tres important pour certaines conditions de temperature et de chargement, ce qui confere a cet alliage un interet renforce pour des applications necessitant une temperature d'utilisation superieure a 100c

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Lelievre, Gwenn. "Etude du rôle des précipités intermétalliques dans l'absorption d'hydrogène lors de la corrosion aqueuse d'alliages de zirconium". Université Joseph Fourier (Grenoble), 1998. http://www.theses.fr/1998GRE10174.

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Abstract (sommario):

Le phenomene d'absorption de l'hydrogene lors de la corrosion aqueuse par les gaines en alliages de zirconium peut devenir l'un des facteurs limitant la duree de sejour des crayons combustibles dans les reacteurs a eau pressurisee. L'objectif de ce travail vise a mieux comprendre le role joue par la composition chimique et la microstructure de l'alliage, en particulier le role des precipites intermetalliques zr(fe,cr)#2 et zr#2(fe,ni) (presents dans les zircaloys2 et 4), dans le transport de l'hydrogene a travers la couche d'oxyde superficielle formee par corrosion aqueuse. Trois methodes ex situ de caracterisation des isotopes de l'hydrogene et des precipites intermetalliques ont ete developpees ou adaptees : il s'agit de l'imagerie ionique (sims), de l'autoradiographie du tritium et de la microanalyse nucleaire. La diffraction de neutrons in situ a egalement ete utilisee pour caracteriser les evolutions structurales des phases minoritaires (precipites intermetalliques, zircone quadratique et monoclinique, hydrures de zirconium) durant des premiers stades de l'oxydation. Les resultats obtenus ont permis de montrer qu'une couche d'oxyde formee sur les zircaloys peut toujours etre scindee en une sous-couche externe poreuse et une sous-couche interne dense, jouant a elle seule un role barriere vis a vis de l'absorption de l'hydrogene. La complementarite de ces resultats et leur confrontation avec les resultats de la litterature ont egalement permis de confirmer l'implication des precipites dans le processus d'absorption de l'hydrogene : ils constitueraient des sites de reduction des protons de l'eau ainsi que des chemins privilegies de l'hydrogene dans l'oxyde dense protecteur. Des elements tels que le fer et le nickel presents dans ces precipites pourraient egalement favoriser l'absorption d'hydrogene en inhibant sa reaction de recombinaison. Le cas de l'alliage zr-1nb qui ne contient pas de precipites intermetalliques, est egalement apprehende.

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Jacques, Patrick. "Contribution à l'étude de l'amorçage des fissures de corrosion sous contrainte dans le zirconium et le zircaloy-4". Grenoble INPG, 1994. http://www.theses.fr/1994INPG0046.

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Abstract (sommario):

Dans les reacteurs a eau pressurisee, la gaine en zircaloy-4 des crayons combustibles peut, sous certaines sollicitations exceptionnelles, rompre par un mecanisme identifie comme de la corrosion sous contrainte (csc) par l'iode. Si la phase de propagation est maintenant bien cernee, et l'importance de la texture du materiau sur la susceptibilite a la csc admise, les mecanismes intervenant lors de la phase d'amorcage ne sont pas encore etablis. Ce travail s'attache ainsi a determiner les parametres marquants de l'etape d'amorcage et a preciser la localisation microstructurale des premieres fissures. Il repose sur l'observation de la surface d'eprouvettes de zirconium et de zircaloy-4 non irradiees, testees en traction lente, en milieu inerte et en milieu iode (methanol iode a temperature ambiante et iode vapeur a 350c). Une approche plus analytique s'appuie sur la determination, par ebsp, de l'orientation cristallographique de tous les grains des eprouvettes testees. La deformation du polycristal semble independante du milieu. En revanche, la presence de l'iode conditionne l'apparition des fissures de csc. L'iode, adsorbe a la surface du materiau, aurait en effet un role depassivant. La deformation plastique, sans doute parce qu'elle joue le meme role, favorise et amplifie la fissuration. L'amorcage est essentiellement intergranulaire. Un processus de corrosion intergranulaire assiste par la contrainte apparait plausible (notamment en methanol iode). Par ailleurs, la localisation de la fissuration est vraissemblablement gouvernee par les orientations geometriques relatives de la contrainte exterieure et des plans de joints de grains. En revanche, l'orientation cristallographique des grains, et les incompatibilites de deformation grain a grain, ne semblent pas jouer de role majeur dans la phase d'amorcage

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Béchade, Jean-Luc. "Texture et écrouissage de tôles en zircaloy-4 : évolutions en fonction des paramètres de laminage à froid : influence sur le comportement élastique, la dilatation thermique et l'anisotropie plastique". Ecole centrale de Nantes, 1993. http://www.theses.fr/1993NANT2083.

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Abstract (sommario):

Les travaux sur le lien entre la fabrication et la texture à partir de tôles en zircaloy-4 laminées à froid permettent de quantifier l'influence du type de laminage, du taux d'écrouissage et du traitement thermique sur la texture et les caractéristiques mécaniques résultantes. Ces travaux sont complétés par une analyse de l'état structural et des niveaux de contrainte induits au cours des différents traitements mécaniques et thermiques. Le laminage unidirectionnel suivant la direction initiale de laminage ne fait qu'augmenter l'anisotropie du produit initial, sans modifier le type de texture. Les laminages croises imposent aux cristaux une réorientation plus importante qui, dans le cas du laminage combine, dépend de l'importance donnée a chaque laminage partiel. Ces effets peuvent être expliques en faisant des analogies avec les textures de traction et de compression. Un modelé de type Taylor, contraintes relâchées, prévoit très exactement les différents chemins de déformation étudiés, les systèmes de déformation actifs étant essentiellement le glissement basal et prismatique et de façon moindre le glissement pyramidal. L'analyse tridimensionnelle de la F. D. O. C. Et des coefficients de son développement a permis d'aborder le calcul de propriétés physiques macroscopiques. Un développement similaire à 2 dimensions à partir de la technique des figures de pôles inverses permet de calculer les mêmes propriétés suivant une direction particulière de l'échantillon. Les coefficients de dilatation thermique ainsi calculés correspondent fidèlement à ceux déterminés expérimentalement avec un dilatomètre. Le module de Young et le coefficient de poisson calcules à partir des constantes du monocristal de Zr pour la symétrie d'échantillon orthotrope en considérant les hypothèses de Voigt, Reuss et Hill recoupent avec une bonne précision ceux mesures, à partir d'éprouvettes de traction munies de jauges extensométriques, dans l'état détendu et recristallise. Pour l'état écroui, l'accord est moins bon car il faut aussi tenir compte des perturbations dues à l'écrouissage. Dans ce cas l'utilisation d'un modèle respectant les interactions entre les grains semble tout à fait approprie. Le calcul d'un facteur d'anisotropie, de la limite élastique et du coefficient d'emboutissabilité de Lankford en ne considérant que la composante majeure de la texture et le seul glissement prismatique, reproduisent fidèlement les mesures effectuées à partir de tractions instrumentées

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Wuchner, Sip Sibylle. "Etude des processus d'aimantation de tri-couches magnétiques à base d'alliages amorphes de terres rares et de cobalt". Université Joseph Fourier (Grenoble), 1995. http://www.theses.fr/1995GRE10070.

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Abstract (sommario):

Nous avons prepare des couches minces amorphes a base d'alliages de terres rares, d'yttrium ou de zirconium et de cobalt par trois types differents de pulverisation cathodique (triode, magnetron toroidal, face-a-face). Les proprietes structurales, chimiques (retrodiffusion de particules chargees, spectrometrie de masses d'ions secondaires, rayons x, microscopie electronique), magnetiques (magnetometre, neutrons), et magneto-optiques (effets kerr) de ces materiaux ont ete caracterises en details. Avec ces materiaux de base, nous avons prepare des tri-couches aux interfaces tres propres permettant d'etudier le couplage magnetique entre couches. Les systemes sandwich fabriques sont typiquement y-co/gd-co/y-co et sm-co/x-co/sm-co' (x=gd, zr, tb). Les trois couches constitutives sont couplees magnetiquement par les interactions d'echange entre moments de cobalt a travers tout l'echantillon. Ce couplage associe aux proprietes specifiques de l'alliage considere (moment magnetique, anisotropie, coercitivite) conduisent a des configurations ferrimagnetiques ou ferromagnetiques de l'aimantation des couches voisines et donnent lieu a des processus d'aimantation originaux. Pour des systemes constitues de couches externes dures de coercitivites differentes et d'une couche centrale douce (sm-co/x-co/sm-co', x=gd, zr), l'influence de l'epaisseur et de la nature du materiau de la couche centrale sur le couplage et les processus d'aimantation ont ete etudies quantitativement. Un etat avec une seule paroi de bloch etendue dans la couche centrale est stabilise. Pour caracteriser cette paroi nous avons effectue des mesures d'aimantation, de reflectometrie de neutrons polarises et des mesures de susceptibilite a haute frequence. Des simulations numeriques a l'aide d'un programme developpe au cours de ce travail pour decrire les processus d'aimantation dans les systemes sandwich rendent particulierement bien compte des courbes d'aimantation experimentales de ces systemes modeles

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Saintoyant, Lucie. "Couplage fluage-recristallisation dans les alliages de zirconium". Grenoble INPG, 2009. http://www.theses.fr/2009INPG0161.

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Abstract (sommario):

L'objectif de cette thèse est de comprendre et de modéliser le comportement du Zircaloy-4 au cours du transport du combustible usé. Nous avons développé un modèle couplant la recristallisation, la restauration et le comportement mécanique. L'utilisation de la microscopie électronique a validé les observations préexistantes sur la recristallisation statique et a montré que l'application d'une contrainte influence la germination et la croissance des nouveaux grains. Le premier effet est décrit physiquement en ajoutant un terme de friction au modèle de recristallisation et le second est implicitement inclus dans le modèle couplé. Le fluage est modélisé par un modèle polycristallin pour prendre en compte l'effet de l'anisotropie de comportement du zirconium et les hétérogénéités de la microstructure. Le comportement local est décrit par un modèle à bases physiques ajoutant un potentiel prédictif au modèle antérieur
The thesis aim is to understand and to model the behavior of Zircaloy-4 during the transport of spent fuel. We developed a model coupling the recrystallisation, the recovery and the mechanical behavior. Electron microscopy confirmed the pre-existent observations on static recrystallisation and showed that the application of a stress influences both the nucleation and the growing of new grain during recrystallisation. The former effect is physically described by adding a term of friction to the recrystallisation model and the latter implicitly included in the coupled modeI. The creep is modelled by a polycristallin mode] to take into account the etTect of the anisotropic behavior of zirconium and microstructure heterogeneity. The local behavior is described by a physically based model which adds a predictive potential to the previous model

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Halley-Demoulin, Isabelle. "Oxydation d'alliages titane zirconium : Cinétique - Morphologique - Contraintes mécaniques". Dijon, 1992. http://www.theses.fr/1992DIJOS022.

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Abstract (sommario):

Ce travail concerne l'oxydation, sous air et sous oxygène pur, d'alliages titane-zirconium, contenant de 26% a 82% atomique de zirconium, pour des températures comprises entre 500 et 1000 °C. Les études cinétiques, morphologiques et d'analyse de phases ont été réalisées. Elles montrent un emballement cinétique de la réaction et une destructuration morphologique de l'échantillon quand la teneur en zirconium varie de 30% à 82% atomique. Ces études révèlent également une morphologie particulière pour l'alliage Ti52 Zr48 : l'ondulation de l'interface alliage / oxyde lors d'oxydations réalisées a 720 °C. Des analyses en microsonde électronique permettent de montrer que cette morphologie est liée à la réalisation simultanée de trois facteurs : * l'oxydation dans un domaine critique de température, tel que les phases A et B de l'alliage coexistent au cours de l'oxydation, * le fluage de la phase B , au coeur de l'échantillon, * une épaisseur critique de l'échantillon. Les analyses, en fonction de la composition des alliages, de l'ensemble des résultats expérimentaux permettent de faire ressortir, dans la réaction d'oxydation, le rôle de chaque métal dans l'alliage, celui de la nature de l'oxyde formé ainsi que celui des contraintes mécaniques et leur relaxation.

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Alexandre, Pascal. "Purification sous vide du pseudo-alliage Zr-Mg-MgCl2 : approche théorique et étude expérimentale". Vandoeuvre-les-Nancy, INPL, 1988. http://www.theses.fr/1988NAN10326.

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Chauvy, Cédric. "Traitements thermomécaniques dans le haut domaine alpha du zircaloy-4 trempé-bêta". Saint-Etienne, EMSE, 2004. http://www.theses.fr/2004EMSE0015.

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Abstract (sommario):

Le Zircaloy-4, alliage à base de Zr principalement utilisé dans l'industrie nucléaire, est étudié du point de vue de la mise en forme et des mécanismes physiques responsables du comportement dans le haut domaine a. La structure trempée-b est analysée en termes de microstructure et de texture. Il est montré que les plaquettes de phase a forment des empilements alternés de colonies aux orientations cristallographiques précises. Le comportement mécanique montre l'existence de deux domaines avec ou sans écrouissage macroscopique. Ceci peut être expliqué par les interactions solutés (Sn, O)-dislocations. L'évolution texturale est décrite par diffraction des rayons X. L'activation de maclage comme mode de déformation principal à 550ʿC est démontré pour certaines conditions expérimentales. La fragmentation de la structure lamellaire est caractérisée. Elle est associée à un mécanisme du type recristallisation dynamique continue, facilitée à forte température
Zircaloy-4 is a Zr base alloy mainly used for nuclear applications. This study deals with its behaviour during forming, with a special interest for physical mechanisms acting in the upper a-range. The b-treated Zircaloy-4 is first described in terms of microstructure and texture. The a plates are organised in colonies with alternating crystallographic orientations. The Burgers relationships have also been checked. The mechanical behaviour shows two distinct domains (with or without hardening). This could be linked to interactions between the solutes (Sn, O) and mobile dislocations. The evolution of crystallographic texture is characterised by X-ray diffraction. At 550ʿC, twinning is shown to be the main deformation mechanism under specific experimental conditions. Globularization of the initial lamellar structure is identified as a continuous dynamic recrystallization process, more efficient at higher temperature

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Bossis, Philippe. "Mécanismes de corrosion du zircaloy-4 et de l'alliageZr-1Nb en eau pressurisée hors et sous irradiation : rôle des interfaces". Grenoble INPG, 1999. http://www.theses.fr/1999INPG0114.

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Abstract (sommario):

La resistance a la corrosion des gaines de zircaloy-4 constitue aujourd'hui un facteur limitant le temps de sejour des crayons combustibles dans les reacteurs a eau pressurisee. Dans cet environnement, l'alliage zr-1nb presente une meilleure resistance a la corrosion. L'objectif de ce travail est de determiner les mecanismes controlant la cinetique d'oxydation de ces alliages hors et sous irradiation afin de determiner ceux qui sont a l'origine de cette difference de cinetique d'oxydation. A l'interface oxyde/milieu oxydant, la composition chimique et l'etat d'oxydation des elements sont analyses par spectroscopie de photoelectrons (esca). Les caracteristiques morphologiques des couches d'oxyde (fissuration, rugosite de l'interface metal/oxyde) sont quantifiees par analyse d'images meb. La microstructure des couches d'oxyde et de l'interface metal/oxyde est observee par met, sur des lames minces transverses. Ces caracterisations mettent en evidence des comportements differents, selon l'alliage, des deux interfaces. A l'interface zircone/milieu oxydant, aucune segregation n'a ete observee pour le zircaloy-4, alors qu'une segregation de niobium a l'etat nb 5 + a ete identifiee pour l'alliage zr-1nb. La stabilite de l'interface metal/oxyde est degradee sous irradiation pour le zircaloy-4 et n'est pas modifiee pour l'alliage zr-1nb. L'etat d'oxydation de l'etain sur zircaloy-4, et le processus d'oxydation des precipites beta-nb sur l'alliage zr-1nb ont egalement ete etudies. L'analyse de ces resultats conduit a proposer des mecanismes differents controlant la cinetique d'oxydation. Pour le zircaloy-4, la diffusion de l'oxydant dans la couche dense proche de l'interface metal/oxyde controlerait la stabilite de cette interface et par suite l'apparition de fissures sur les retards du front d'oxydation et l'acceleration consecutive de la cinetique. La reaction de reduction de l'eau a l'interface oxyde/milieu oxydant predominerait pour l'alliage zr-1nb.

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Berchi, Tarek. "Comportement micromécanique des alliages de zirconium en grandes déformations". Nantes, 2006. http://www.theses.fr/2006NANT2067.

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Abstract (sommario):

Le zirconium et ses alliages, de structure hexagonale, présentent une forte anisotropie plastique et une grande variété de modes de déformation. Ces propriétés sont responsables de l’apparition de déformations élastiques d’ordre II et par conséquent de contraintes internes, qui assurent la compatibilité des déformations entre grains adjacents lors de sollicitations mécaniques. Nous avons étudié le comportement de ces alliages dans le cadre des grandes déformations pour deux procédés : le laminage à froid de tôles de Zy-4 et le laminage à pas de pèlerin de tubes en alliage de zirconium M5. Des analyses par diffraction des rayons X ont permis de déterminer l’évolution de la texture ainsi que des contraintes résiduelles des matériaux en fonction du taux de déformation macroscopique. Le modèle autocohérent élastoplastique a été utilisé pour prédire l’état mécanique aux différentes échelles du matériau. Le modèle a été développé pour le cas des grandes déformations avec une nouvelle formulation de la plasticité cristalline. L’influence et le rôle de l’anisotropie élastoplastique ont pu être également analysés et expliqués. Les simulations ont permis de reproduire la texture expérimentale quelque soit le procédé étudié. Elles ont également pu délimiter les contributions des contraintes du premier et du second ordre sur les valeurs déduites de la DRX. Cette étude montre également que le glissement prismatique est le mode de déformation principal de ces alliages en grandes déformations
Zirconium and its alloys are hexagonal close packed materials which present high plastic anisotropy and a variety of active deformation modes. As a consequence of these properties, second-order strains (and stresses) are generated during a plastic forming process between the grains having different crystallographic orientation. The mechanical behaviour of these alloys has been studied in the large strain framework for two cases: cold rolled Zy-4 plates and cold pilgering M5 zirconium alloy cladding tubes. Using X-ray diffraction technique, we have determined the residual stresses and crystallographic texture evolutions for different total strains. The elastoplastic self-consistent model was used to predict the mechanical state at the different scales. This model was developed to large deformations. A new formulation of the crystal plasticity has been proposed. The influence and the role of elastoplastic anisotropy have also been studied and explained in this work. A good agreement has been found between experimental and predicted crystallographic textures. The contribution and the magnitude of the first as well as the second-order residual stresses have been correctly evaluated from the measured strain. The prismatic slip is the most active deformation mode in these alloys at large strains

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Dewobroto, Natanael. "Etude de l'évolution de texture lors de la recristallisation et de la croissance de grains d'alliages de titane et de zirconium". Metz, 2004. http://docnum.univ-lorraine.fr/public/UPV-M/Theses/2004/Dewobroto.Natanael.SMZ0412.pdf.

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Abstract (sommario):

L'objectif est d'identifier les mécanismes qui régissent l'évolution de la texture et de la microstructure du titane commercialement pur (T40) et du zirconium (Zr702) et d'établir des relations entre les phénomènes survenant pendant la déformation, la recristallisation et la croissance de grains. Cette étude est basée sur la caractérisation expérimentale en utilisant des outils de caractérisation: DRX, MEB-EBSD et MET. C'est une étude détaillée de caractérisation de la texture et de la microstructure depuis l'état déformé jusqu'à la phase de croissance de grains. L'évolution des textures globales du titane et du zirconium sont similaires lors du laminage et du recuit. Le changement de texture pendant le recuit provient surtout de la phase de croissance de grains. La recristallisation atténue légèrement la texture de laminage (maxima restent à {Phi1=0° PHI Phi2=0°}). Les différences sur le comportement de déformation génèrent ensuite des différences sur les mécanismes de recristallisation. La germination du T40 et du Zr702 sont du type non-orientée. La croissance faiblement orientée depuis la recristallisation favorise le développement de la composante {Phi1=0° PHI Phi2=30°} qui devient majoritaire à la fin de la croissance de grains. La microstructure du T40 se développe par la croissance normale de grains pour le recuit à 600, 700 et 800°C et les paramètres de cinétique sont déterminés. Le Zr702 montre une cinétique de croissance normale de grains assez lente due aux précipités qui sont aussi responsable de la croissance anormale de grains pour des traitements plus longs à 800°C (qui favorise des orientations avec des angles PHI proche de 0°)
The objective is to explain mechanisms leading to texture change during annealing for commercially pure Ti (T40) and a zirconium alloy (Zr702) by making relationships between phenomena occurred during deformation, recrystallization and grain growth. In this experimental study, X-Ray goniometry SEM-EBSD and TEM were used to give complete descriptions on microstructure and texture evolution from deformed state until grain growth stage. Texture evolution for both materials are similar during cold rolling and annealing. Texture changes mainly during grain growth. Recrystallization changes slightly the rolling texture (maxima at {Phi1=0° PHI Phi2=0°}. Different deformation behaviors of both materials during cold rolling give differences in recrystallization mechanisms. T40 and Zr702 showed a not oriented nucleation. The slight growth selection since recrystallization stage develops the texture component {Phi1=0° PHI Phi2=30°} which becomes main component at advanced stage of grain growth. T40 evolves by normal grain growth for annealing temperature at 600, 700 and 800°C. Grain growth kinetics parameters for T40 were determined. Zr702 showed lower grain growth kinetics due to precipitates which are also the responsible for abnormal grain growth when heat treatments were done for long time at 800°C

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Zumpicchiat, Guillaume. "Modélisation numérique de la diffusion-corrosion des alliages de zirconium". Thesis, Université Paris-Saclay (ComUE), 2015. http://www.theses.fr/2015SACLS238/document.

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Abstract (sommario):

Dans les réacteurs à Eau Pressurisée (REP), les pastilles d’uranium sont isolées de l’eau du circuit primaire par des gaines en alliages de zirconium (Zy-4, M5, ZIRLO). Ces gaines jouent un rôle crucial en termes de sureté car elles sont la première barrière de confinement des produits de fission. En conditions nominales d’utilisation, la corrosion des gaines induite par l’environnement du circuit primaire (320 °C, 155 bars, présence de lithium et de bore) se traduit par l’oxydation du zirconium et la formation de phases fragiles d’hydrures de zirconium sous l’interface oxyde/métal. Ces phénomènes couplés affectent la tenue mécanique de la gaine et, in fine, limitent la durée de vie des assemblages combustibles en réacteur (~ 5 ans). Ce travail vise à mieux comprendre le phénomène de corrosion des alliages de zirconium.Dans un premier temps, une modélisation par éléments finis de la diffusion-corrosion du Zircaloy-4 a été réalisée pour simuler la cinétique d’oxydation observée expérimentalement. Le modèle analytique de Wagner prédit une évolution de l’épaisseur d’oxyde proportionnelle à la racine carrée du temps (régime parabolique). En pratique, la cinétique d’oxydation du Zircaloy-4 en autoclave s’écarte de la loi parabolique et est quasiment cubique. Plusieurs phénomènes sont susceptibles d’expliquer cette différence entre la cinétique expérimentale et le modèle analytique, notamment la présence de fortes contraintes de compression au sein de la couche d’oxyde. La prise en compte dans la modélisation de l’effet des contraintes sur la diffusion de l’oxygène permet de simuler et d’expliquer cet écart à la loi parabolique.Dans un second temps, nous avons simulé par éléments finis la diffusion de l’oxygène à travers une couche polycristalline de zircone. Les grains de zircone sont modélisés par un agrégat de polyèdres de Voronoï. Un espace entre les polyèdres est également maillé pour modéliser les joints de grains. Ces échantillons numériques ont été utilisés pour étudier l’effet de la microstructure et de la microtexture des couches de zircone sur la diffusion de l'oxygène. Les simulations sont nourries par les données expérimentales obtenues sur des lames minces de zircone formées sur Zircaloy-4 et hydrure de zirconium
In Pressurized Water Reactor (PWR), zirconium-based alloy cladding tubes are immersed in high pressure water containing boron (1000 wt. boron) and lithium (2 wt. ppm) at high temperature (320 °C). The corrosion induced by this environment is mainly due to the oxidation of the zirconium which transforms in zirconia. This phenomenon is one of the limiting factors of the in-pile fuel rod lifetime (~ 5 years). Therefore, it is important to predict the corrosion process of zirconium based alloys in PWR conditions. Zirconium-based alloys oxidation is sub-parabolic inlike the Wagner theory which predicts a parabolic kinetics. Two finite element models were developed to simulate this phenomenon : the diffuse interface model and the sharp interface model. Both simulate parabolic oxidation kinetics. The growth stress effects on oxygen diffusion were studied to explain the gap between theory and experience. Taking into account the influence of the hydrostatic stress and its gradient into the oxygen flux expression, sub-parabolic oxidation kinetics were simulated. The sub-parabolic behavior of the oxidation kinetics can be explained by a non-uniform compressive stress level into the oxide layer. Simulations of oxygen diffusion throught polycristalline layer of zirconia were performed. Zirconia grains are modelled by Voronoï tesselation and a space between grains is meshed to model grain boundaries. These numerical samples are used to study the effect of zirconia microstructure and microtexture on oxygen diffusion. Experimental data from thin foils of zirconia formed on Zircaloy-4 and zirconium hydrure are used in the simulations

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Bouvier, Pierre. "Étude Raman des distributions de phase et de contrainte dans des couches d'oxydation d'alliages de zirconium : étude spectroscopique des effets de pression et de température sur différentes zircones nanométriques". Grenoble INPG, 2000. http://www.theses.fr/2000INPG0136.

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Abstract (sommario):

Le present travail s'inscrit dans la problematique des mecanismes d'oxydation des alliages de zirconium entrant dans la fabrication des gaines de refroidissement des reacteurs a eau pressurisee. Differents echantillons preleves pendant le processus d'oxydation, en eau pure ou lithiee sous 180bar et 360\c, sont analyses par spectroscopie raman. Les resultats obtenus permettent de quantifier les distributions de phase et de contraintes dans l'epaisseur de la couche d'oxyde et de montrer qu'il existe une correlation marquee entre la presence de la phase quadratique dense au voisinage de l'interface metal/oxyde et un etat de contrainte compressif (2gpa). Les differents parametres tels que le gradient de contrainte, les concentrations de phases et le degre de desordre (en relation avec la taille des cristallites) peuvent etre quantifies precisement en s'appuyant sur des travaux menes sur des echantillons modeles representes par des zircones monocliniques et quadratiques synthetisees par pyrosol et constituees de cristallites nanometriques calibrees (entre 6 et 50nm) soumises a des effets controles de temperature (entre 177 et 700\c) et de pression (entre 1 atm et 20gpa en cellule a enclume de diamant). Les resultats obtenus montrent que la dimension nanometrique induit des deplacements spectaculaires des frontieres d'equilibre entre phases dans le diagramme pression-temperature de la zircone (environ 1000\c pour une taille de cristallites de 7nm). Ainsi, les effets couples de taille et de contrainte permettent d'expliquer la stabilisation d'une forme quadratique a l'interface metal/oxyde dans les couches d'oxydation. En parallele, le mecanisme de transition entre les phases quadratique et cubique observe sous tres haute pression

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Dunlop, John. "Approche variable interne de fluage et recristallisation des alliages en zirconium". Grenoble INPG, 2005. http://www.theses.fr/2005INPG0055.

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Abstract (sommario):

Les gaines nucléaires en Zircaloy-4 constituent la barrière primaire protégeant l'environnement externe des pastilles de combustible et des produits de fission. Cette thèse a pour objectif une meilleure compréhension du comportement thermomécanique du Zirca-loy-4 au cours des périodes transitoires de transport et d'entreposage des assemblages de combustibles usagés. Un premier modèle couplé de restauration et de germination-croissance des grains a été développé qui permet de reproduire le comportement du Zircaloy-4 observé expérimentale-ment au cours des étapes de restauration et de recristallisation. Il permet de prédire les dé-formations et les températures critiques en condition isotherme ainsi que le comportement du Zircaloy-4 au cours d'étapes de recristallisation en conditions anisothermes. Un second modèle à variables internes de type Kocks-Mecking-Estrin a été développé dans le but d'introduire le durcissement cinématique associé aux contraintes d'incompatibilité en-tre les grains. Un modèle de désépinglage des dislocations mobiles a été couplé, permettant de décrire le pic d'écoulement dans le matériau complètement recristallisé. Ce couplage permet de reproduire les essais expérimentaux de fluage et en traction à vitesse constante, réalisés sur du Zircaloy-4 détendu ou recristallisé. Les interactions élastiques entre l'hydrogène en solution solide et les dislocations ont été examinées en utilisant le modèle développé par Château et al. . L'écrantage élastique a pu ainsi être introduit dans les modèles d'évolution de la microstructure et de déformation plas-tique développés. Les résultats obtenus sont en accord qualitatif avec les résultats expéri-mentaux obtenus
Zircaloy-4 fuel cladding is the primary barrier between nuclear fuel pellets and associated fission products, and the external environment. Though the behaviour of Zircaloy-4 during service has been thoroughly studied, the response of cladding after service, particularly dur-ing transport and temporary storage, is less well understood. For the different scenarios that have been proposed for storage of spent fuel, some may induce transients in temperatures and stresses owing to residual thermal power within the fuel pellets. To ensure cladding in-tegrity during these transients it is desirable to be able to predict the microstructural and me-chanical response under these conditions. This thesis has two aims. These are: firstly, to develop a model describing the plastic de-formation of Zircaloy-4 under the conditions expected after service, and secondly, to develop a model describing the microstructural evolution expected at higher temperatures. A coupled model for recovery, nucleation and growth of recrystallisation, is developed and is applied to isothermal data of recovery and recrystallisation of Zircaloy-4. The model successfully pre-dicts critical strains and temperatures for recrystallisation and can describe recrystallisation kinetics under non-isothermal conditions. The internal variable plasticity model of Kocks, Mecking and Estrin is modified to include kinematic hardening associated with the develop-ment of incompatibility stresses between the grains, and applied to the plastic deformation of Zircaloy-4. A model for unpinning of mobile dislocations is developed to describe the yield point seen in fully recrystallised material. This is successful in describing th

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Szymanski, Raymond. "Préparation, caractérisation et étude des propriétés catalytiques d'alliages platine-zirconium sur supports de carbone ou de zircone". Lyon 1, 1985. http://www.theses.fr/1985LYO19012.

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Abstract (sommario):

Etude de la formation des alliages par diffusion de rx, de la dispersion (tem, stem), du degre d'oxydation (esca), de la composition en surface (esca, iss, auger, chimisorption de h::(2)-o::(2)). Activite pour des reactions d'hydrogenation et hydrogenolyse (benzene, toluene, co, ethane)

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Drouet, Julie. "Étude expérimentale et modélisation numérique du comportement plastique des alliages de zirconium sous et après irradiation". Toulouse 3, 2014. http://thesesups.ups-tlse.fr/3401/.

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Abstract (sommario):

Les alliages de zirconium recristallisés sont utilisés dans les réacteurs à eau pressurisée (REP) comme matériaux d'assemblage et de gainage du combustible nucléaire. Durant leur usage en réacteur, ils sont exposés à des conditions d'irradiation qui créent en leur sein une grande densité de défauts et affectent leur comportement mécanique. A l'échelle macroscopique, ces modifications de comportement mécanique sont bien connues et caractérisées, mais les mécanismes microscopiques à leur origine restent mal connus et compris. Afin de mieux les comprendre, une étude des mécanismes d'interactions entre dislocations mobiles, vecteurs de la plasticité, et défauts d'irradiation a été entreprise. Deux techniques, l'une expérimentale et l'autre numérique, ont été employées. Expérimentalement, des éprouvettes de Zircaloy-4 pré-irradiées ont été mises en traction dans un microscope électronique en transmission (MET) afin d'observer in situ les interactions entre les dislocations mobiles et les boucles d'irradiation. Elles révèlent que les boucles de dislocations forment à température ambiante des obstacles forts qui ralentissent ou bloquent les dislocations, jusqu'à ce que celles-ci les contournent. Ces observations sont cohérentes avec le phénomène de durcissement induit par irradiation. L'absorption de boucles a également été observée, ce qui est cohérent avec le balayage progressif des boucles de dislocations observé dans un matériau massif pré irradié puis sollicité mécaniquement. La simulation à l'aide d'un code de dynamique des dislocations (DD), NUMODIS, des interactions entre des dislocations mobiles situées dans les plans prismatiques ou basaux de la maille HCP et des boucles de dislocation a été effectuée. Ces résultats sont en bon accord avec ceux d'une récente étude des interactions entre dislocations glissant dans les plans prismatiques et boucles de dislocations par Dynamique Moléculaire (DM), ce qui permet l'extension confiante de l'étude de DD aux interactions impliquant des dislocations glissant dans un plan de base, non étudiées en DM à ce jour. L'ensemble de cette étude établit les mécanismes microscopiques qui permettent d'expliquer le phénomène de canalisation de la déformation dans le plan de base de la maille HCP et propose des explications de la canalisation préférentielle dans les plans de base observée expérimentalement. Elle met également à jour des pistes d'approfondissements nécessaires afin de créer une véritable liaison quantitative entre la DM et la DD dans une démarche multi-échelle. L'interaction entre une dislocation vis glissant dans un plan pyramidal et une boucle, observée en MET in situ, a été simulée en DD, à la même échelle spatiale et temporelle. La simulation révèle la formation d'un tour d'hélice sur la dislocation vis, comme observé expérimentalement et montre pour la première fois qu'un accord spatial et temporel entre simulation de DD et MET in situ est possible. Cette étude ouvre de nouvelles perspectives : si les paramètres des simulations de DD sont ajustables sur les simulations à l'échelle atomique grâce à des simulations de DM dédiées, ceux-ci peuvent également être ajustés sur des situations observées expérimentalement. Les bases d'une étude des mécanismes microscopiques à l'origine du fluage d'irradiation des alliages de zirconium ont également été posées. L'observation combinée en MET in situ et post mortem d'échantillons irradiés sous contrainte n'a pas permis de mettre en évidence de montée de dislocations, et cette étude doit être poursuivie à des températures plus élevées et plus proches des conditions en réacteur, où la diffusion peut alors jouer un grand rôle
Recrystallized zirconium alloys are widely used as constitutive material of claddings and cladding tubes in Pressurized Water Reactors (PWR). During their lifetime in reactor, these elements are submitted to irradiation, creating a large amount of defects and changing their mechanical behavior. Despite the broad knowledge of macroscopic modifications due to irradiation, microscopic mechanisms involved remain partially known and understood. This study aims to clear up that point using two different means to investigate interactions between moving dislocations and dislocation loops created by irradiation. The experimental one is based on straining pre irradiated Zircaloy-4 samples containing dislocation loops in a transmission electron microscope (TEM). Mobile dislocations are observed to interact with these loops, following different mechanisms. Loops can act as strong obstacles to moving dislocations, pinning their further glide and hardening the material. Therefore, this type of mechanism participates in irradiation hardening. They have also been observed to be absorbed by dislocations, showing the ability of dislocations to clear up defects. This mechanism explains the formation of clear bands observed in the material after irradiation and mechanical testings. The numerical one is based on Discrete Dislocation Dynamics simulations of interactions between mobile dislocations in prismatic or basal planes of the HCP lattice and loops, using NUMODIS. The results of this study are consistent with a recent study of interactions of dislocations in a prismatic plane and loops studied by molecular dynamics (MD). The counterpart of this study with gliding dislocations in the basal plane, performed only using DD simulations, show interesting explanations of the observed clear band formation in basal and prismatic planes, with broader channels in basal planes. Some interesting clues have been found to explain differences in quantification of critical stresses needed to overcome defaults between DD and MD simulations. Looking towards multiscale simulation of plasticity, these clues have to be investigated to fill the gap between DD and MD simulations. A situation observed during in situ TEM experiments has been simulated using DD, and the result of the simulation is spatially and temporally consistent with the experimental observations. This reveals the ability of the DD codes to mimic in situ TEM experiments with a good agreement at time and space scale, when parameters are fitted on data extracted directly from TEM experiments. This offers opportunities to fit DD parameters not only on MD simulation results but also on experimental results, closer to the real behavior of materials. A preliminary study of microscopic mechanisms responsible for irradiation creep of zirconium alloys observed in reactor has also been carried out. Combined in situ and post mortem TEM observations of pre strained samples under irradiation at room temperature have not yet allowed to observe evidence of climb of dislocations. This study has to be pursued at higher temperatures in order to allow activation of diffusion mechanisms

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Onimus, Fabien. "Approche Expérimentale et Modélisation Micromécanique du Comportement des Alliages de Zirconium Irradiés". Phd thesis, Ecole Centrale Paris, 2003. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00006513.

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Abstract (sommario):

Les tubes en alliages de zirconium renfermant le combustible nucléaire des Réacteurs à Eau Pressurisée constituent la première barrière de sécurité vis-à-vis de la dissémination d'éléments radioactifs. Il est donc essentiel de garantir leur tenue mécanique en réacteur. Cette étude a pour objectifs d'une part d'identifier et caractériser les mécanismes de déformation plastique des alliages de zirconium irradiés, d'autre part de modéliser le comportement macroscopique sur la base des mécanismes identifiés. L'analyse expérimentale a mis en évidence que, sur matériau irradié, la déformation plastique se produit par canalisation des dislocations. Cette canalisation a lieu suivant les plans de base, pour des sollicitations de traction sens travers et de pression interne. En revanche, pour la sollicitation de traction axiale, l'étude a révélé que la canalisation se produit dans les plans prismatiques et pyramidaux. L'étude du comportement macroscopique, en lien avec les mécanismes de déformation observés en Microscopie Electronique en Transmission, a suggéré que la contrainte interne est plus élevée dans le cas du matériau irradié que dans le cas du matériau non irradié, du fait du caractère très hétérogène de la déformation. Cette analyse a permis d'interpréter de façon cohérente l'ensemble des caractéristiques du comportement du matériau irradié, en termes de mécanismes de déformation. Le comportement mécanique du matériau irradié a enfin été modélisé en appliquant les méthodes d'homogénéisation des matériaux hétérogènes. Ce modèle permet de reproduire l'ensemble des caractéristiques du comportement mécanique du matériau irradié, en accord avec les observations MET.

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Onimus, Fabien. "Approche expérimentale et modélisation micromécanique du comportement des alliages de zirconium irradiés /". [Gif-sur-Yvette] : [CEA Saclay, Direction des systèmes d'information], 2004. http://catalogue.bnf.fr/ark:/12148/cb39254231s.

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Abstract (sommario):

Th. doct.--Mécanique et matériaux--Châtenay-Malabry--Éc. centrale des arts et manufactures, 2003.
La couv. porte en plus : "Direction de l'énergie nucléaire" Bibliogr. p. 313-321. Résumé en français et en anglais.

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Queylat, Benoît. "Compréhension de l'évolution de la fraction d'hydrogène absorbée par les gaines en alliages de zirconium". Thesis, université Paris-Saclay, 2020. http://www.theses.fr/2020UPASN026.

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Abstract (sommario):

Dans les Réacteurs nucléaires à Eau Pressurisée (REP), le combustible est contenu dans des gaines en alliages de zirconium. Assurant le rôle de première barrière de confinement de la matière fissile, le maintien de leur intégrité est fondamental. Sous les effets combinés des température et pression élevées ainsi que de l’irradiation neutronique continue, les gaines s’oxydent et s’hydrurent au contact de l’eau du circuit primaire. L’absorption d’hydrogène par les gaines est problématique puisque lorsque la teneur dans le métal dépasse la limite de solubilité, la précipitation d’hydrures apparaît, ce qui peut les fragiliser. Le développement de nouveaux alliages, comme le M5Framatome, contenant du niobium comme élément d’addition principal, a permis de diminuer de manière importante la prise d’hydrogène. Il a par ailleurs été observé que, contrairement aux alliages de la série des Zircaloys, le M5Framatome absorbe moins d’hydrogène lorsqu’il est irradié aux ions. Les raisons pour lesquelles l'utilisation de cet alliage permet de réduire la quantité d’hydrogène absorbé dans le métal sous corrosion, d'autant plus sous irradiation ionique, sont encore mal comprises. Les objectifs de cette thèse sont donc multiples :· Comprendre l’évolution de la prise d’hydrogène du M5Framatome en situation de corrosion ;· Comprendre l’effet de la présence de niobium dans la prise d’hydrogène ;· Comprendre l’effet de l’irradiation sur l’absorption d’hydrogène.Pour cela, des essais de corrosion en autoclave ont été réalisés afin de suivre l’évolution des cinétiques d’oxydation et de prise d’hydrogène du M5Framatome contenant 1% de niobium et d’alliages modèles contenant des teneurs variées en niobium (0,2 et 0,4 %massique). L’effet de l’irradiation neutronique a été simulé par des séries d’irradiations successives aux ions sur des échantillons de M5Framatome pré-corrodés. Des techniques d’analyses de sensibilités chimiques et de résolution spatiale différentes ont été employées afin de comprendre les mécanismes d’absorption et de diffusion de l’hydrogène dans l’oxyde. Elles ont permis de montrer que :· Tant que l’épaisseur d’oxyde formé en surface du M5Framatome ne dépasse pas 2,5 µm, l’absorption d’hydrogène dans le métal est quasi-nulle. Au-delà, celle-ci est proportionnelle à l’épaisseur d’oxyde et cette fraction d’hydrogène absorbé est constante.· La prise d’hydrogène du M5Framatome est limitée par le passage de l’hydrogène de l’oxyde dans le métal et non par l’absorption dans l’oxyde ou sa diffusion à travers celui-ci.· Lorsque la teneur en niobium est inférieure ou égale à la limite de solubilité dans α-Zr, la prise d’hydrogène est proportionnelle à l’épaisseur de la couche d’oxyde.· L’irradiation aux ions de la couche d’oxyde formée en corrosion diminue les vitesses d’oxydation et de prise d’hydrogène en régime de corrosion post-transitoire mais ne modifie pas leur relation de proportionnalité.A partir des différents résultats, un mécanisme de prise d’hydrogène sous corrosion du M5Framatome prenant en compte l’effet de la présence de niobium ainsi que les effets de l’irradiation, a été proposé. Des lois empiriques d’évolution de la prise d’hydrogène ainsi que de la fraction d'hydrogène absorbée ont été suggérées et confrontées à des données provenant de réacteur
In nuclear Pressurized Water Reactor (PWR), nuclear fuel is contained in zirconium alloy cladding tubes. As the cladding tube acts as the first containment barrier of fissile materials, protecting its physical integrity is fundamental. Under harsh environment (high temperature and pressure, neutron irradiation), claddings undergo oxidation and hydriding processes. Hydrogen uptake is detrimental to the integrity of claddings: when the hydrogen content reaches the solubility limit, precipitation of hydrides occurs, which may embrittle them. For the last decades, development of new zirconium-niobium alloys, as M5Framatome, allowed a large decrease of the hydrogen uptake by claddings. In addition, it has been observed that, opposite to Zircaloys, M5Framatome absorbs less hydrogen after ion-irradiation. Nevertheless, the reasons of this decrease in niobium containing alloys are still not well understood. Consequently, this PhD thesis follows multiple aims:· Understanding the hydrogen pickup evolution of the M5Framatome under simulated PWR conditions;· Understanding niobium’s role in hydrogen pickup;· Understanding irradiation effects on hydrogen pickup.To reach these goals, samples of M5Framatome (with 1 wt% niobium) and model alloys (containing 0.2 and 0.4 wt% of niobium) have been corroded in static autoclave in order to monitor the evolution of oxidation and hydrogen pick up kinetics. Neutron irradiation has been simulated by series of ion irradiations of pre-oxidized M5Framatome samples. Chemical analyses have been performed in order to understand mechanisms involved in the absorption and diffusion processes of hydrogen in the oxide layer at different spatial scales. All these tests have led to the following conclusions :· As long as the oxide layer thickness stays below 2.5 µm, the hydrogen pickup by the metal underneath is close to zero. Above that limit, the hydrogen pickup is proportional to the oxide layer thickness.· The hydrogen pickup in the metal is not limited by its absorption nor its diffusion in the oxide but by the transition from the oxide layer into the metal.· When the niobium content is below or equal to the solubility limit in α-Zr, the hydrogen pickup is proportional to the oxide thickness.· Ion irradiation in post-transition corrosion state decreases the oxidation and hydrogen pickup rates but has no effect on the hydrogen pickup fraction.Based on these various results, a hydrogen pickup mechanism in corrosion conditions has been suggested for the M5Framatome. It attempts to take into account the role of both the niobium inclusion and the irradiation effects observed in this work. In addition, empirical laws describing the evolution of hydrogen pickup fraction have been proposed and compared to data taken from nuclear reactors

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Cataldo, Laurent. "Contribution à l'élaboration et à l'optimisation d'alliages magnétiques permanents Sm-Co-Cu-Fe-Zr". Lyon 1, 1996. http://www.theses.fr/1996LYO10206.

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Abstract (sommario):

L'etude concerne l'elaboration d'alliages sm-co-fe-cu-zr utilises pour la fabrication d'aimants permanents. L'objectif poursuivi a ete une optimisation des proprietes magnetiques a travers la mise au point des conditions d'elaboration. Les aimants permanents a base de co-sm-cu-fe et zr sont encore actuellement les seuls materiaux susceptibles de travailler a haute temperature (300\c) sans alteration notable de leurs proprietes magnetiques (temperature de curie, coercitivite elevee, produit energetique 28mgoe). Le processus d'elaboration de ces alliages est complexe et comporte trois etapes : une etape d'homogeneisation a haute temperature destinee a obtenir un materiau monophase, un recuit a basse temperature au cours duquel se forme la microstructure cellulaire responsable des bonnes proprietes magnetiques de ces alliages, un durcissement magnetique produit par un refroidissement lent. L'objectif du travail a ete de definir les limites des domaines monophases des phases constitutives de ces aimants. Ces deux phases derivent des composes sm 2co 1 7 et smco 5. La substitution par cu, fe et zr conduit a des composes de type 2:17 rhomboedriques ou hexagonaux suivant que la phase est issue de sm 2co 1 7 ou smco 5. En raison du manque de donnees coherentes de la litterature, une etude systematique des sous systemes limites du systeme quinaire co-sm-cu-fe-zr a ete entreprise. Systeme binaire co-sm dans le domaine riche en cobalt : il a ete mis en evidence que dans ce systeme il existe une solubilite importante vers 1370\c du samarium dans le cobalt. Les differentes phases existant dans le domaine riche en cobalt (sm 2co 1 7, smco 5, sm 5co 1 9, sm 2co 7) ont ete etudiees du point de vue de leur proprietes physicochimiques (fusion, reaction de formation, spectre de diffraction de rx, stoechiometrie). Systemes ternaire co-sm-cu et quaternaire co-sm-cu-fe : les domaines monophases des phases 2:17 rhomboedrique et 1:5 ont ete determines en composition et en temperature. Systeme quinaire co-sm-cu-fe-zr : a la stoechiometrie 2:17 correspondent deux formes cristallines, l'une rhomboedrique, l'autre hexagonale issue de la phase 1:5 a travers une phase desordonnee 1:7. Des echantillons quinaires ont ete elabores a 1150\c, le domaine monophase 1:5/1:7/2:17h a ete delimite pour une teneur en cuivre egale a 4 at%, et les phases adjacentes susceptibles d'etre observees dans des materiaux en fonction d'une modification de composition ont ete definies. L'etude a ete completee par la recherche de l'evolution des materiaux lors de l'etape de recuit basse temperature. Dans cette etude, les materiaux ont ete elabores par fusion au four a arc et recuits sous atmosphere d'argon purifie. La composition nominale des echantillons a ete determinee par spectrometrie d'emission plasma. Les phases ont ete caracterisees par diffraction de rx, examen metallographique et leur composition a ete analysee par microsonde. Une analyse par mossbauer a permis de situer les sites substitues par le fer dans les phases 2:17r et 1:5.

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Hervier, Paul. "Fonctionnalisation de surface de verres métalliques base Zirconium". Thesis, Université Grenoble Alpes (ComUE), 2017. http://www.theses.fr/2017GREAI088/document.

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Abstract (sommario):

Les verres métalliques sont des matériaux récents. Développés depuis les années 60, ils sont connus pour leur haute résistance mécanique et leur capacité à devenir visqueux à relativement basse température. La fonctionnalisation de leur surface est un moyen prometteur d’amélioration et d’optimisation de leurs propriétés. Cependant, la structure amorphe de ces matériaux est métastable et un maintien à une température trop élevée conduit systématiquement à la cristallisation du matériau et donc à une perte de ces propriétés uniques. La plupart des techniques de traitement de surface étant réalisées à hautes températures, elles ne sont pas adaptées à ce type de matériaux. Dans ce travail, deux techniques innovantes que sont le thermoformage et le traitement laser à impulsion ultra-courtes sont utilisées, permettant une texturation de la surface des verres métalliques tout en évitant la cristallisation. Cette thèse porte donc sur l’effet de ces deux traitements de surfaces sur les propriétés physico-chimiques de verres métalliques base zirconium et donc sur la modification de leur propriétés de surface telles que la mouillabilité ou la résistance à la corrosion. Nous verrons que ces deux techniques présentent chacune leur avantages et peuvent être particulièrement adaptées dans le cadre d’applications biomédicales
Metallic glasses are recent materials. First developed in the 60s, they are well-known for their high mechanical resistance and their ability to become viscous at relatively low temperatures. Functionalization of their surfaces is a promising way to further increase their properties. However, their amorphous structure is in a metastable state and maintaining them at too high temperatures leads systematically to their crystallization, and thus the loss of their unique properties. Most of surface treatment techniques are performed at high temperatures and thus are not adapted to these materials. In this work, two innovative techniques which are thermoforming and ultra-short pulse duration laser treatment have been used and allow to texture the surfaces of the alloys by avoiding their crystallization. This thesis is focused on the effect of these two processing techniques on physical and chemical properties of Zr-based bulk metallic glasses and thus on the modification of their surface properties such as wettability or corrosion resistance. We will see that both techniques present their advantages and can be particularly adapted for biomedical applications

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Ribis, Joël. "Approche expérimentale et modélisation micromécanique du comportement en fluage des alliages de zirconium irradiés". Grenoble INPG, 2007. http://www.theses.fr/2007INPG0177.

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Abstract (sommario):

Les alliages de zirconium, utilisés en tant que matériau de gainage du combustible des Réacteurs à Eau Pressurisée, présentent après irradiation des boucles de dislocation qui induisent un fort durcissement. L'étude du comportement en fluage, menée dans le cadre de la thèse, a mis en œuvre une démarche expérimentale approfondie (MET, essais mécaniques et microdureté) sur matériau irradié, couplée à la modélisation de la microstructure au cours de recuits thermiques (dynamique d'amas). Ces éléments ont alors permis d'interpréter le comportement en fluage qui, fonction des conditions : contraintes, température, fait appel à la restauration thermique plus ou moins assistée par le balayage des boucles. Ils ont enfin permis d'aboutir à une modélisation prédictive (permettant de simuler les conditions d'entreposage du combustible) grâce à une approche micromécanique
Used as cladding tubes in the Pressurized Water Reactor, the zirconium alloys are hardened by dislocation loops induced by irradiation. The study of the creep behavior of the irradiated zirconium alloys was conducted with an experimental approach (TEM, mechanical testing, microhardness) and a numerical approach where the microstructure evolution during a heat treatment was modeled (cluster dynamic). This study allows to understand the creep behavior of the irradiated alloy which is strongly dependant of the thermal recovery and the sweeping of loops. In the end, a micromechanical modeling was used for a predictive approach of the creep behavior of the irradiated zirconium alloys in dry storage conditions

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Sun, Fan. "Alliages nanostructurés : à base d'aluminium et des beta-métastables à base de titane". Rennes, INSA, 2009. http://www.theses.fr/2009ISAR0013.

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Abstract (sommario):

Dans ce travail, des analyses thermiques ont été menées sur l’alliage amorphe Al88Ni6Sm6 et sur des alliages Ti-Mo beta métastables. A l’aide de la DSC, de la résistivité et de la dilatomètrie, les mécanismes de transformation en nanophases et les cinétiques de croissance pour chaque type d’alliage ont été étudiés en condition isotherme et non-isotherme. Sur les alliages à base de titane, des traitements thermo-mécaniques ont été effectués de manière à augmenter la résistance en traction par le contrôle de la dispersion des nanoprécipités alpha dans la matrice beta. Les résultats des essais de traction ont indiqués un effet de durcissement très élevé et en particulier avec l’alliage Ti-12Mo pour lequel une résistance en traction aussi élevée que 1600MPa a été obtenue près un traitement de revenu en deux étapes. Ce durcissement impressionnant a été attribué à une nanostructuration intragranulaire complexe observée par microscopie électronique en transmission, constituée de deux types de nanoprécipités alpha dans des grains beta sub-micrométriques
In this work thermal analyses were carried out on the Al88Ni6Sm6 amorphous alloy of and metastable beta Ti-Mo alloys. By means of DSC, electrical resistivity and dilatometry, the nanophase transformation mechanisms and the kinetics growth in both alloys were investigated under isothermal and non-isothermal condition. On the Ti-based alloys, thermo-mechanical treatments were carried out in order to enhance the tensile strength by controlling the dispersion of the alpha nanoprecipitates through the beta matrix. Tensile test results indicated a very high strengthening effect, which is particularly huge with the Ti-12Mo alloy where a tensile strength as high as around 1600MPa was obtained after a two-step annealing treatment. This highly enhanced tensile strength was attributed to the complex intragranular nanostructure observed by transmission electron microscopy, consisting of two-scale alpha nanoprecipitates inside sub-micrometer beta grains

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STEPHAN, MAURICE. "Solidification rapide d'alliages a base fer et a base zinc. Application a l'amelioration du rendement d'un inducteur". Le Mans, 1994. http://www.theses.fr/1994LEMA1021.

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Abstract (sommario):

Les resultats concernant la solidification rapide, a partir de l'etat liquide, d'alliages a base fer presentes dans la premiere partie de ce memoire font apparaitre les difficultes technologiques d'elaboration quand on veut obtenir plusieurs kilometres de ruban au stade du predeveloppement d'un produit. Par ailleurs le passage d'un type d'alliage a un autre necessite de tres nombreuses adaptations et plus particulierement lorsque les metaux de base ont des comportements tres differents. Ces travaux de solidification rapide sur bande mobile confirment les resultats anterieurs generalement obtenus avec un dispositif d'hypertrempe sur roue produisant de faibles quantites de ruban (quelques metres). Le deuxieme volet du memoire traite de l'amelioration du rendement d'un inducteur utilise en traitement thermique avec chauffage par induction. Les essais de mise en uvre de rubans de verre metallique riche en fer necessitent d'une part la realisation d'inducteurs, d'autre part de prendre en compte les performances globales des materiaux utilises pour leur fabrication. L'usinabilite, la tenue en temperature s'ajoutent aux caracteristiques liees a l'objectif vise a savoir: bonne permeabilite magnetique, faibles pertes par hysteresis, resistivite suffisamment elevee. La demarche actuelle s'oriente vers le developpement de nouveaux procedes de mise en forme: broyage du ruban et insertion du produit obtenu dans une resine de moulage

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Proff, Christian. "Aspects microstructuraux de l'oxydation d'alliages de Zirconium". Phd thesis, Université de Grenoble, 2011. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00609232.

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Abstract (sommario):

Cette thèse est axée sur la caractérisation microstructurale des précipités dans les oxydes des alliages binaires de zirconium (1 wt.% Fe, Cr , Ni ou 0.6 wt.% Nb). La température d'oxydation est fixée au 415°C. Les échantillons sont oxydés dans l'air et dans l'autoclave sous des pressions différentes et dans un microscope électronique à balayages environnemental sous vapeur d'eau. Les résultats des recherches peuvent être résumés ci-dessous : -Deux types d'oxydation (retardée et non retardée) ont été observés pour les précipités. -Le facteur de Pilling-Bedworth des précipités est plus élevé par rapport à celui de zirconium. -Les précipités contenant du fer entrainent une formation des cristaux de l'oxyde de fer pur à la surface du matériau, quand les précipités sont à la surface ou à la proximité. Ces observations mènent à la conclusion que le comportement d'oxydation des précipités peut être corrélé à leurs compositions et à la tendance d'oxydation de leurs éléments constituants.

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Diz, Jésus. "Evaluation à l'aide de modèles des paramètres structuraux importants pour la prévision du comportement élastique, de dilatation thermique et de la croissance sous irradiation d'alliages de zirconium polycristallin". Metz, 1992. http://docnum.univ-lorraine.fr/public/UPV-M/Theses/1992/Diz.Jesus.SMZ9227.pdf.

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Abstract (sommario):

Un des objectifs de ce travail a été de recenser, à travers l'étude de l'élasticité et de la dilatation thermique en particulier, les paramètres permettant une modélisation satisfaisante des propriétés de déformation qui présentent des analogies dans leur formulation mathématique actuelle. Nous avons élaboré et testé différents modèles prévisionnels de ces comportements pour les polycristaux de symétrie hexagonale. Notre étude sur l'influence de certains paramètres métallurgiques sur les propriétés physiques des alliages de zirconium a permis de tirer de nombreux enseignements. Le premier d'entre eux a été de constater l'importance commune de certains paramètres sur des propriétés aussi différentes de par leur nature physique que l'élasticité, la dilatation thermique et la croissance sous irradiation. Ainsi, nous avons pu constater que la texture cristallographique est indispensable pour effectuer de telles prévisions. Nous avons pu nous rendre compte en second lieu que certaines caractéristiques métallurgiques telles que la taille des grains, la composition chimique et les contraintes résiduelles pouvaient avoir un rôle plus ou moins marqué selon la propriété étudiée. Dans le cas de la croissance sous irradiation un modèle général prenant en compte tous ces paramètres n'a pas été construit à ce jour. Il est néanmoins possible, suivant l'état métallurgique du matériau étudié et pour une composition chimique fixée, d'effectuer des prévisions qualitatives voire quantitatives de ce comportement
One of the aims of this work was to identify, through the study of elastic and thermal expansion properties, the main parameters necessary for a satisfactory modelling of deformation properties, which show some analogies in their mathematical formulation. Thus we developed and tested various modelling of these behaviors for hexagonal materials. Our study of the influence of some metallurgical parameters on the physical properties of zirconium alloys led us to the following conclusions. Some parameters play an equally important influence on properties as different as elasticity, thermal expansion and irradiation growth. So, we have verified that the crystallographic texture plays a key role in performing such predictions. Secondly, we have observed that other metallurgical parameters such as the grain size, the chemical composition and internal stresses are more or less important according to the investigated property. In the case of irradiation growth a complete model, taking all these parameters into account, is not available today. It is nevertheless possible, according to the metallurgical state of the studied material and for a given chemical composition, to perform qualitative and even quantitative predictions

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Lê, Đưc Huy. "Contribution à l'étude structurale et vibrationnelle des couches minces de zircone ZrO2 déposées sur alliage Zy-4". Le Mans, 2004. http://cyberdoc.univ-lemans.fr/theses/2004/2004LEMA1021.pdf.

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Abstract (sommario):

Ce travail de thèse entre dans le cadre d'une convention de co-tutelle en partenariat avec l'Ecole Normale Supérieure de Hanoï (Vietnam) selon un financement attribué par l'ambassade de France à Hanoï et complété par l'Université du Maine. Le sujet, qui a été initié en collaboration avec le service des matériaux irradiés du CEA-Saclay, a pour objectif final d'améliorer la durée de vie des gaines de réacteurs nucléaires (réservoir des pastilles combustibles de UO2) constituées d'un alliage à base de zirconium (Zy-4 : zircalloy-4). En effet ces gaines qui sont immergées dans un circuit d'eau primaire, à haute température et sous pression, s'oxydent naturellement ; la formation de couches minces, sur alliage Zy-4, de zircone Zr02 avec apparition d'une modification de variété allotropique (quadratique-monoclinique), sous irradiation, influence largement les propriétés mécaniques de ces gaines. Ainsi notre travail a été consacré à la synthèse de couches minces de ZrO2 déposées sur un alliage identique au cas réel (Zy-4) avec investigation des mécanismes de changements de phases existants dans ces matériaux. Le but est aussi de pouvoir réduire la vitesse d'oxydation du Zy-4 en déposant une couche préliminaire de ZrO2 stable afin de former une barrière protectrice à l'environnement de travail des centrales nucléaires. La première étape de ce travail a donc porté sur l'élaboration des couches minces de ZrO2 sur des substrats en Zy-4 à l'aide de la technique de pulvérisation cathodique magnétron en radiofréquence. Cette pulvérisation a été effectuée sur une cible en ZrO2 de symétrie monoclinique en appliquant différentes conditions de dépôt (paramètres de dépôt) : température du substrat, durée de dépôt, pression partielle d'oxygène. L'ensemble de ces couches a ensuite été étudié et complètement caractérisé selon plusieurs techniques : diffraction des rayons X, diffusion Raman, réflectivité des rayons X et interférométrie en lumière blanche. Ainsi l'épaisseur des couches synthétisées a été déterminée par la réflectivité des rayons X (pour les couches dont l'épaisseur est inférieure à 1500 Å) et l'interférométrie en lumière blanche (pour les couches dont l'épaisseur est supérieure à 5000 Å). Les résultats nous prouvent globalement que cette épaisseur varie linéairement avec la durée de dépôt. L'influence du paramètre " température de substrat " a également été étudié. Nous avons montré dans les couches synthétisées entre 40°C et 300°C, l'existence d'une très forte proportion de ZrO2 en phase quadratique (100-80%), qui normalement correspond à la symétrie métastable qui ne devrait pas exister en dessous de 900°C. Ce taux diminue progressivement pour ensuite rester stable entre 400 et 800°C. La stabilisation de cette phase quadratique a été expliquée par l'existence de particules de taille nanométrique et/ou l'influence du champ de contraintes sur ces particules. Par ailleurs, l'étude menée sur la série de couches déposées pendant différentes durées de dépôt nous montre que le taux de phase quadratique diminue linéairement avec ce temps de dépôt, donc avec l'épaisseur des couches. L'influence de la pression partielle d'oxygène a aussi été étudiée ; les diagrammes de diffraction X et les spectres de diffusion Raman montrent que la pression partielle d'oxygène dans l'enceinte de dépôt favorise la croissance de zircone monoclinique. Nous pouvons conclure que l'ajout d'oxygène réduit la concentration de lacunes favorisant ainsi la croissance de zircone stable. La reproductibilité de couches est aussi un des paramètres les plus importants à contrôler. L'étude sur une série de couches déposées dans des conditions identiques (à 600°C, pendant 30 minutes, dans l'environnement d'argon pur) a justifié cet aspect de notre approche expérimentale. Enfin dans une troisième étape un mécanisme de croissance des couches a pu être proposé sur la base de l'interprétation des données structurales et vibrationnelles. Cette étude permet de vérifier que la croissance des couches commence par la zircone en symétrie quadratique près du substrat (près de l'interface) et termine par la zircone monoclinique stable au voisinage de la surface. Nous avons également justifié l'effet de la taille des cristallites et l'effet des contraintes sur la stabilisation de zircone quadratique à une température inférieure à 900°C par affinements des diagrammes de diffraction X enregistrés sur les deux séries de couches déposées à différentes températures et différentes épaisseurs. Les résultats obtenus constitueront ainsi une base solide d'approche du comportement sous irradiation de ces mêmes couches afin de comprendre les mécanismes se produisant réellement dans les réacteurs.

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Adami, Lahebib. "Etude des alliages zirconium-fer par mesure de pouvoir thermoélectrique et microscopie électronique". Lyon, INSA, 1988. http://www.theses.fr/1988ISAL0021.

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Abstract (sommario):

Dans les alliages industriels de zirconium employés essentiellement dans les centrales nucléaires pour réaliser des gaines de combustibles, le fer est un élément d'addition important. Pour mieux comprendre le rôle joué par cet élément , il s'est avéré nécessaire d'étudier d'abord des alliages binaires Zr-Fe. Le but essentiel du travail présenté était de préciser la partie riche en zirconium du diagramme d'équilibre de phases du système Zr-Fe. L'étude a été réalisée sur des alliages Zr-Fe de haute pureté par mesure du pouvoir thermoélectrique (P. T. E. ) et par microscopie électronique en transmission et microanalyse. Grâce à des expériences basées sur la mesure des variations du P. T. E. Il a été possible de déterminer : la limite de solubilité du fer dans Zrα , la température eutectoïde, la solubilité maximale et la limite des domaines α, α+, β. Les précipités en équilibre avec la phase a ont été identifiés à Zr3Fe, dont la structure cristallographique a été précisée (conditions d'extinction) en utilisant la micro diffraction électronique. Ce travail original permet de compléter de façon très précise le diagramme d'équilibre Zr-Fe. En outre il permet de souligner l’intérêt peu connu de l'utilisation des mesures du P. T. E. Pour résoudre ce type de problèmes.

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Poollay, Mootien Sattyvel. "Fluage des alliages à base d'aluminium-lithium". Aix-Marseille 2, 1992. http://www.theses.fr/1992AIX22011.

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Abstract (sommario):

La relation entre la microstructure et les proprietes de fluage d'une serie d'alliages de laboratoire et commerciaux a base d'aluminium-lithium est etudiee. De plus, une modelisation theorique du comportement du fluage des materiaux cristallins suivant des reductions de la contrainte appliquee pendant le fluage est proposee

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Ajao, John. "Borures dans quelques alliages à base nickel". Grenoble INPG, 1988. http://www.theses.fr/1988INPG0025.

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Abstract (sommario):

Influence de la vitesse de solidification sur la morphologie des alliages binaires ni-b, ternaires ni-b-m comportant differents elements d'addition. La structure des alliages binaires refroidis lentement est tres complexe par suite de la surfusion. Observation de structures heterogenes pour les alliages binaires refroidis plus rapidement. Influence des elements d'addition

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Ajao, John. "Borures dans quelques alliages à base nickel". Grenoble 2 : ANRT, 1988. http://catalogue.bnf.fr/ark:/12148/cb37611105t.

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Haurais, Florian. "Evaluate the contribution of the fuel cladding oxidation process on the hydrogen production from the reflooding during a potential severe accident in a nuclear reactor". Thesis, Université Paris-Saclay (ComUE), 2016. http://www.theses.fr/2016SACLS375/document.

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Abstract (sommario):

En centrales nucléaires, un accident grave est une séquence très peu probable d’événements durant laquelle des composants du réacteur sont significativement endommagés, par interactions chimiques et/ou fusion, à cause de très hautes températures. Cela peut mener à des rejets radiotoxiques dans l’enceinte et à une entrée d’air dans le réacteur. Dans ce contexte, ce travail de thèse mené chez EDF R&D visait à modéliser la détérioration du gainage combustible, en alliages de zirconium, en conditions accidentelles : haute température et soit vapeur soit mélange air-vapeur. L’objectif final était d’améliorer la simulation par le code MAAP de l’oxydation du gainage et de la production d’hydrogène, en particulier pendant un renoyage avec de l’eau. Dû à l’épaississement progressif d’une couche de ZrO2 dense et protectrice, la cinétique d’oxydation du Zr en vapeur à hautes températures est généralement (sous-)parabolique. Cependant, à certaines températures, cette couche d’oxyde peut se fissurer, devenant poreuse et non protectrice. Par ce processus de « breakaway », la cinétique d’oxydation devient plus linéaire. De plus, l’augmentation de température peut mener les matériaux du réacteur à fondre et à se relocaliser dans le fond de cuve dont la rupture peut induire une entrée d’air dans le réacteur. Dans ce cas, l’oxygène et l’azote réagissent avec les gaines pré-oxydées, successivement par oxydation du Zr (épaississant la couche de ZrO2), nitruration du Zr (formant des particules de ZrN) et oxydation du ZrN (créant de l’oxyde et relâchant de l’azote). Ces réactions auto-entretenues relancent la fissuration du gainage et de sa couche de ZrO2, induisant une hausse de sa porosité ouverte. Afin de quantifier cette porosité du gainage, un protocole expérimental innovant en deux étapes a été défini et appliqué : il consistait à soumettre des échantillons de gainage en ZIRLO® à diverses conditions accidentelles pendant plusieurs durées puis à des mesures de la porosité ouverte par porosimétrie par intrusion de mercure. Les conditions de corrosion comprenaient plusieurs températures allant de 1100 à 1500 K ainsi que de la vapeur et un mélange air-vapeur 50-50 mol%. Pour les échantillons de ZIRLO® oxydés en vapeur, sauf à 1200 et 1250 K, les transitions de cinétique n’ont pas lieu et la porosité ouverte reste négligeable au cours de l’oxydation. Cependant, pour les autres échantillons, corrodés en air-vapeur ou oxydés en vapeur à 1200 ou 1250 K, des transitions « breakaway » sont observées et les résultats de porosimétrie montrent que la porosité ouverte augmente au cours de la corrosion, proportionnellement au gain en masse. De plus, il a été mis en évidence que la distribution de tailles de pores des échantillons de ZIRLO® s’étend significativement pendant la corrosion, en particulier après « breakaway ». En effet, ces tailles vont de 60 μm à environ : 2 μm avant la transition, 50 nm juste après et 2 nm plus longtemps après. Enfin, un modèle numérique en deux étapes a été développé dans le code MAAP pour améliorer sa simulation de l’oxydation du gainage. D’abord, grâce à la proportionnalité entre porosité ouverte et gain en masse des échantillons, des corrélations de porosité ont été implémentées pour chaque condition de corrosion. Ensuite, les valeurs de porosité calculées sont utilisées pour augmenter proportionnellement la vitesse d’oxydation du gainage. Ce modèle amélioré simule ainsi non seulement les réactions chimiques des gaines en Zr (oxydation et nitruration) mais aussi leur dégradation mécanique et son impact sur leur vitesse d’oxydation. Ceci a été validé en simulant des essais QUENCH (-06, -08, -10 et -16), conduits au KIT pour étudier le comportement de gaines dans des conditions accidentelles avec un renoyage final. Ces simulations montrent un meilleur comportement thermique du gainage et une production d’hydrogène significativement plus haute et donc plus proche des valeurs expérimentales, en particulier pendant le renoyage
In nuclear power plants, a severe accident is a very unlikely sequence of events during which components of the reactor core get significantly damaged, through chemical interactions and/or melting, because of very high temperatures. This may potentially lead to radiotoxic releases in the containment building and to air ingress in the reactor core. In that context, this thesis work led at EDF R&D aimed at modeling the deterioration of the nuclear fuel cladding, made of zirconium alloys, in accidental conditions: high temperature and either pure steam or air-steam mixture. The final objective was to improve the simulation by the MAAP code of the cladding oxidation and of the hydrogen production, in particular during a core reflooding with water. Due to the progressive thickening of a dense and protective ZrO2 layer, the oxidation kinetics of Zr in steam at high temperatures is generally (sub-)parabolic. However, at certain temperatures, this oxide layer may crack, becoming porous and not protective anymore. By this “breakaway” process, the oxidation kinetics becomes rather linear. Additionally, the temperature increase can lead core materials to melt and to relocate down to the vessel lower head whose failure may induce air ingress into the reactor core. In this event, oxygen and nitrogen both react with the pre-oxidized claddings, successively through oxidation of Zr (thickening the ZrO2 layer), nitriding of Zr (forming ZrN particles) and oxidation of ZrN (creating oxide and releasing nitrogen). These self-sustained reactions enhance the cracking of the cladding and of its ZrO2 layer, inducing a rise of its open porosity.In order to quantify this cladding porosity, an innovative two-step experimental protocol was defined and applied: it consisted in submitting ZIRLO® cladding samples first to various accidental conditions during several time periods and then to measurements of the open porosity through porosimetry by mercury intrusion. The tested corrosion conditions included numerous temperatures ranging from 1100 up to 1500 K as well as both pure steam and a 50-50 mol% air-steam mixture. For the ZIRLO® samples oxidized in pure steam, except at 1200 and 1250 K, the “breakaway” kinetic transitions do not occur and the open porosity remains negligible along the oxidation process. However, for all other samples, corroded in air-steam or oxidized in pure steam at 1200 or 1250 K, “breakaway” transitions are observed and the porosimetry results show that the open porosity increases along the corrosion process, proportionally to the mass gain. Moreover, it was evidenced that the pore size distribution of ZIRLO® samples significantly extends during corrosion, especially after “breakaway” transitions. Indeed, the detected pore sizes ranged from 60 μm down to around: 2 μm before the transition, 50 nm just after and 2 nm longer after. Finally, a two-step numerical model was developed in the MAAP code to improve its simulation of the cladding oxidation. First, thanks to the proportionality between open porosity and mass gain of cladding samples, porosity correlations were implemented for each tested corrosion condition. Second, the calculated porosity values are used to proportionally enhance the cladding oxidation rate. This improved model thus simulates not only chemical reactions of Zr-based claddings (oxidation and nitriding) but also their mechanical degradation and its impact on their oxidation rate. It was validated by simulating QUENCH tests (-06, -08, -10 and -16), conducted at KIT to study the behavior of claddings in accidental conditions with a final reflooding. These simulations show a better cladding thermal behavior and a hydrogen production significantly higher and so closer to experimental values, in particular during the reflooding

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Adami, Lahebib. "Etude des alliages zirconium-fer par mesure de pouvoir thermoélectrique et microscopie électronique". Grenoble 2 : ANRT, 1988. http://catalogue.bnf.fr/ark:/12148/cb376111619.

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Gaume, Marine. "Etude des mécanismes de déformation des alliages de zirconium après et sous irradiation". Thesis, Toulouse 3, 2017. http://www.theses.fr/2017TOU30220/document.

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Abstract (sommario):

Au sein des Réacteurs à Eau Pressurisée, le flux de neutrons entraîne une modification des propriétés mécaniques des gaines à combustible en alliage de zirconium. Bien que leur comportement macroscopique soit bien connu, les mécanismes microscopiques de la déformation des alliages de zirconium restent à caractériser. Afin de simuler l'irradiation aux neutrons, des irradiations aux particules chargées (ions et électrons) ont été réalisées à 400 et 450°C sur un alliage de zirconium: le Zircaloy-4 RXA. L'analyse expérimentale de la microstructure obtenue après irradiation, effectuée au Microscope Electronique en Transmission (MET), a montré la présence de défauts cristallins: les boucles de dislocation de vecteur de Burgers . Leur évolution au cours de l'irradiation (taille et densité), ainsi que leurs caractéristiques (nature et plan d'habitat) ont été déterminées et discutées sur la base de la diffusion des défauts ponctuels. Les résultats obtenus suggèrent une diffusion des auto-interstitiels très faiblement anisotrope. Des expériences de traction in-situ ont été réalisées au MET, après irradiation aux ions, afin d'activer le glissement des dislocations et d'observer leurs interactions avec ces boucles . Certains cas d'interactions observés expérimentalement ont été modélisés par Dynamique des Dislocations pour une meilleure compréhension des mécanismes. L'effet simultané de la contrainte et de l'irradiation sur les mécanismes de déformation a ensuite été étudié. Des irradiations in-situ aux électrons et aux ions ont été effectuées, sans et avec application d'une contrainte. Des mécanismes de déformation impliquant la montée des dislocations ont ainsi été mis en évidence. Grâce à l'ensemble de cette étude, des modèles basés sur les mécanismes identifiés pourront être, à terme, proposés afin de prédire le comportement des alliages de zirconium en réacteur
In Pressurized Water Reactors, the neutron flux leads to a change in the mechanical properties of the fuel cladding tubes made of zirconium alloys. Although their macroscopic behavior is well known, the microscopic deformation mechanisms of zirconium alloys still need to be characterized. In order to simulate the neutron irradiation, charged particles irradiations (ion and electron) were carried out at 400°C and 450°C on a zirconium alloy: RXA Zircaloy-4. The experimental analysis of the irradiated microstructure, performed by using a Transmission Electron Microscope (TEM), have shown some crystalline defects: dislocation loops with a Burgers vector. Their evolution (size and density) and their characteristics (nature and habit plane) have been determined and discussed based on the point defects diffusion. The results suggest a weak anisotropy in the self-interstitial diffusion. In-situ tensile tests were performed using a TEM, after ion irradiation, in order to activate the dislocation glide and to observe their interaction with the loops. Some of the experimental cases of interaction have been simulate using Dislocation Dynamics for a better understanding of the mechanisms. The simultaneous effect of the stress and of the irradiation on the deformation mechanisms have been then studied. In-situ electron and ion irradiations were conducted, with and without an applied stress. Deformation mechanisms involving dislocation climb have thus been demonstrated. Through this study, models based on the identified mechanisms may be suggested, in order to predict the behavior of zirconium alloys in the reactor

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JOMARD, GERALD. "Approche ab initio de processus d'oxydation du zircaloy-4". Université Joseph Fourier (Grenoble), 2000. http://www.theses.fr/2000GRE10087.

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Abstract (sommario):

Ce travail de these s'inscrit dans le cadre de l'etude de la corrosion des gaines de combustible dans les reacteurs a eau pressurisee. Parmi les alliages de zirconium destines au gainage, nous nous sommes plus particulierement interesses au zircaloy-4 pour lequel, le fer et le chrome, elements d'addition insolubles dans zr, forment des precipites intermetalliques. Le but de notre etude est de justifier de facon theorique le role de la concentration en fer remise en solution dans le metal comme dans l'oxyde (zircone) sur le processus d'oxydation des gaines sous irradiation. Pour ce faire, nous nous sommes tournes vers des calculs de structure electronique bases sur la theorie de la fonctionnelle de la densite et plus particulierement vers la technique des pseudopotentiels. Nous avons travaille en collaboration avec g. Kresse et j. Hafner de l'institut de physique des materiaux de l'universite de vienne qui nous ont fourni leur code vasp (vienna ab inito simulation package). Apres une rapide etape de validation de notre outil de calcul, nous avons entrepris l'etude des premiers stades de l'oxydation de la surface (0001) de - zr. En couplant des calculs statiques a des calculs dynamiques, nous avons clairement montre la possibilite pour l'oxygene moleculaire de se dissocier et d'oxyder le metal a la fois sous la surface et sur la surface. Nous avons enfin utilise notre outil numerique pour aborder le probleme technologique qui est a l'origine de ce travail. Nos conclusions sont les suivantes : la sous-stchiometrie peut expliquer a elle seule la stabilisation des phases hautes temperatures de la zircone (structures quadratique et cubique) ; cette stabilisation est plus nette dans le cas ou les lacunes sont chargees ; le dopage au fer ne participe pas directement a la stabilisation des phases quadratique et cubique, mais peut y contribuer indirectement en favorisant la formation de lacunes d'oxygene dont l'effet stabilisant a ete demontre.

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Lebon, Cyril. "Etude expérimentale et simulation numérique des mécanismes de plasticité dans les alliages de zirconium". Phd thesis, Université de La Rochelle, 2011. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00808627.

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Abstract (sommario):

Ce travail part du constat d'une part qu'il existe très peu de données expérimentales dans la littérature sur les monocristaux de zirconium et d'autre part qu'aucune loi de comportement monocristalline pour ce matériau n'est déterminée. L'objectif est donc de disposer d'une base de données expérimentale conséquente comme les cissions critiques pour le système prismatique, l'écrouissage, l'activation des systèmes de glissement et les volumes d'activation. Après avoir obtenu ces différents paramètres en utilisant la méthode de corrélation d'images, une approche multiéchelle a été mise en œuvre en s'appuyant d'une part sur la dynamique des dislocations et d'autre part sur des calculs par éléments finis. Une première loi de comportement monocristalline pour le zirconium est proposée et des simulations par éléments finis ont validé cette approche innovante.

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Simonot, Claude. "Evolutions microstructurales des alliages de zirconium sous irradiation liens avec le phenomene de croissance". Paris 11, 1995. http://www.theses.fr/1995PA112258.

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Abstract (sommario):

Cette etude porte sur l'evolution microstructurale et la croissance sous irradiation de differentes nuances de zircaloy-4 (zr sn#1#,#2#-#1#,#7 fe#0#,#1#8#-#0#,#2#4 cr#0#,#0#7#-#0#,#1#3 o#0#,#0#9#-#0#,#1#5), alliage utilise pour les gaines et les tubes-guides des assemblages combustibles rep. Elle vise surtout a mieux comprendre le phenomene d'acceleration de croissance susceptible de se produire a forte dose dans les materiaux recristallises. Les valeurs d'allongement d'eprouvettes irradiees a 400c en reacteurs experimentaux ont etabli la realite de l'acceleration de croissance au dela d'une dose seuil. Les examens par microscopie electronique ont alors revele la presence de grandes boucles de dislocation de nature lacunaire situees dans les plans de base, ce qui constitue une configuration energetiquement defavorable dans un materiau de structure hexagonale dont le rapport c/a est inferieur a l'ideal, et une redistribution significative des elements d'addition fer et chrome par dissolution des phases zr(fe,cr)#2 initialement presentes. Dans un tube-guide fortement irradie a 320c en reacteur de puissance, on observe egalement une forte densite de ces boucles basales et une importante remise en solution de fer accompagnant l'amorphisation partielle progressive des phases de laves. Par contre, tant que la quantite de fer disponible dans la matrice est faible (debut d'amorphisation progressive a 350c ou amorphisation totale sans modification de composition a 280c), seules les boucles lacunaires et interstitielles situees dans les plans prismatiques sont observees, et la croissance conserve une vitesse stationnaire lente. Un mecanisme prenant en compte la difference d'anisotropie de diffusion (dad) des lacunes et interstitiels crees par le flux de neutrons rapides parait le plus approprie pour expliquer les correlations entre evolutions microstructurales et cinetiques de croissance. Celui-ci ne permet cependant pas de prevoir la dose necessaire a l'apparition des boucles basales responsables de l'acceleration de croissance. La conjugaison de plusieurs facteurs (dose, temperature, etat metallurgique) s'avere necessaire et le fer remis en solution joue vraisemblablement un role essentiel vis-a-vis de la stabilisation de ce type de defauts, grace a une diminution de l'energie de faute d'empilement, une modification de l'anisotropie de diffusion et une augmentation locale du rapport c/a

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Simonot, Claude. "Évolutions microstructurales des alliages de zirconium sous irradiation : liens avec le phénomène de croissance /". Gif-sur-Yvette : Direction de l'information scientifique et technique, CEA Saclay, 1996. http://catalogue.bnf.fr/ark:/12148/cb35840082f.

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Ribis, Joël. "Approche expérimentale et modélisation micromécanique du comportement en fluage des alliages de zirconium irradiés /". Gif-sur-Yvette : CEA Saclay, Direction des systèmes d'information, 2008. http://catalogue.bnf.fr/ark:/12148/cb41399294w.

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Abstract (sommario):

Thèse de doctorat--Sciences et génie des matériaux--Grenoble--Institut national polytechnique, 2007.
Notice réd. d'après la couv. La couv. porte en plus : "Direction de l'énergie nucléaire, Direction des activités nucléaires de Saclay" Bibliogr. p. 225-230. Résumé en français et en anglais.

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