Tesi: "Acier inoxydable super duplex"

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Da, Silva Craidy Pedro. "Interactions Hydrogène-Microstructure-Propriétés Mécaniques dans les Composants en Acier Inoxydable Super Suplex". Thesis, Université Grenoble Alpes (ComUE), 2018. http://www.theses.fr/2018GREAI041.

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Abstract (sommario):

La demande croissante en énergie nécessite l'exploration de pétrole et de gaz dans des conditions plus difficiles. Ces systèmes de production exigent l'utilisation d'équipements forgés faits de nuances d'acier de plus haute résistance, comme les aciers inoxydables austéno-ferritiques (duplex). Ces composants tendent à présenter une perte de ductilité et de performance mécanique générale provoquée par l'hydrogène produit par p. ex. des systèmes de protection cathodique et des processus de corrosion. Les composants en aciers inoxydables duplex présentent une longue histoire d’endommagement par l'hydrogène à basse température provenant de diverses sources. Bien qui ce type de endommagement soit assez récurrent, diverses informations connexes restent à élucider, en raison de l'interaction complexe de l'hydrogène avec la microstructure et le caractère localisé de la production et du transport de l'hydrogène dans le matériau.Le présent travail vise à améliorer la compréhension physique de l'interaction entre l'hydrogène et la microstructure ainsi que les effets de différentes procédures de chargement d'hydrogène sur les propriétés mécaniques des composants forgés en acier inoxydable super duplex UNS S32750.Le développement d'une telle compréhension implique l'évaluation des effets de l'hydrogène sur les propriétés mécaniques du matériau au moyen d'essais de traction dans différents environnements riches en hydrogène. Basé sur des résultats d'essais de traction à vitesse de déformation faible, une relation quantitative entre la fragilisation provoquée par l'hydrogène gazeux et cathodique est proposée, et les effets possibles de la fragilisation par l’hydrogène provoquée par dislocations sont discutés.Des descriptions quantitatives et qualitatives du transport de l'hydrogène, incluant l'analyse des effets des différentes microstructures et voies de diffusion, et de sa position dans le réseau et dans la microstructure (ségrégation de l'hydrogène aux pièges) sont proposées. Ces descriptions sont obtenues en considérant les résultats de différentes techniques expérimentales: essais de perméation, spectroscopie de désorption thermique, spectroscopie de masse d'ions secondaires à temps de vol et diffusion de neutrons
The increasing demand for energy requires the exploration of oil and gas at deeper water locations and on more severe conditions. These production systems have demanded the use of forged equipments made of higher strength steel grades, such as austenitic-ferritic (duplex) stainless steels. These components are more prone to exhibit loss of ductility and general mechanical performance caused by hydrogen generated e.g. by cathodic protection. Duplex stainless stainless steels components present a vast history of hydrogen damage at low temperatures, due to hydrogen derived from various sources. Even being this kind of damage fairly recurring, various related information remains to be elucidated, due to the complex interaction of hydrogen with the microstructure and localized character of hydrogen generation and transportation in the material. The present work aims to improve the physical understanding of the interaction between hydrogen and the microstructure as well as the effects of different hydrogen charging procedures on the mechanical properties of forged components made of the super duplex stainless steel grade UNS S32750.The development of such understanding involves the evaluation of the effects of hydrogen on the mechanical properties of the material through tensile tests in different hydrogen-rich environments. Based on results of slow-strain rate tensile tests, a quantitative relationship between embrittlement caused by gas hydrogen and cathodic charging is proposed, and possible effects of dislocation-assisted hydrogen transportation and embrittlement are discussed. Quantitative and qualitative descriptions of the hydrogen transportation, including analysis of the effects of different microstructures and diffusion paths, and of its position in the lattice and in the microstructure (hydrogen segregation to traps) are proposed. These descriptions are achieved considering results of different testing techniques: permeation tests, thermal desorption spectroscopy, time-of-flight secondary ion mass spectroscopy and neutron scattering

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Poinsot, Jocelin. "Influence des éléments cuivre et tungstène sur les mécanismes de corrosion localisée des super-duplex". Thesis, Bourgogne Franche-Comté, 2017. http://www.theses.fr/2017UBFCK013.

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Abstract (sommario):

Les aciers inoxydables super-duplex (SDSS) sont des matériaux d’ingénierie intéressants, du fait de leur structure biphasé qui leur confère généralement une grande résistance à la corrosion combinée à une haute résistance mécanique. Ils sont utilisés dans de nombreux secteurs industriels, tels que l’oil & gas (pipelines et réservoirs de stockage), le dessalement (évaporateurs et pompes), la géothermie, la dépollution (épurateur) et l’industrie des pâtes et papiers (digesteurs et réacteurs de blanchissement).Dans cette thèse, l’influence de l’addition de cuivre et de tungstène dans les SDSS sur la résistance à la corrosion localisée (piqûration) a été évaluée. Les trois nuances étudiées ont été : UR2507, UR2507Cu (1,6 %mass. Cu) et UR2507W (0,6%mass. Cu et 0,6%mass. W).L’épaisseur et la composition chimique des films passifs formés après un état de surface optimisés ont été étudiées par spectrométrie photoélectronique X et par spectrométrie Auger avant et après immersion dans 5 M NaCl 90°C. La résistance à la corrosion par piqûres a ensuite été évaluée dans des milieux NaCl en utilisant la méthode de la détermination de la température critique de piqûration (CPT) combinée à la microcellule électrochimique (capillaire d’un diamètre de 300 microns environ) et la méthode pulsée (PPT). Les analyses locales de CPT ont été utilisées pour comparer les mécanismes d’amorçage des piqûres sur les trois nuances alors que la PPT a permis de comparer la taille des piqûres formées. En complément, les potentiels critiques de piqûration ont été mesurés à une échelle plus globale (5 cm²) dans des solutions de différentes concentrations en NaCl et de différentes températures. Ces conditions sont plus proches des conditions réelles d’utilisation des SDSS. Il a été montré que l’effet du cuivre et du tungstène sur la résistance à la corrosion localisée dans les SDSS dépend du milieu d’utilisation (T,[Cl-]) et que les phases d’amorçage et de début de propagation peuvent aussi être influencés par des paramètres non liés à la composition tel que le pH local et l’état de surface (écrouissage)
Super duplex stainless steels (SDSS) are interesting engineering materials, due to their generally high corrosion resistance combined with high strength. They are widely used in various industrial sectors, such as oil & gas (pipelines and storage tanks), desalination (evaporators and pumps), geothermal, pollution control (scrubber) and pulp and paper (digester and bleaching reactors) industries.In this PhD thesis, the influence of the addition of copper and tungsten in SDSS on their localised corrosion resistance (pitting) was investigated. Three alloys studied were: UR2507, UR2507Cu (1.6 %wt. Cu) and UR2507W (0.6%wt. Cu and 0.6%wt. W).The thickness and chemical composition of the passive film formed on the three alloys after optimised surface preparation was first investigated by means of X ray photoelectron spectroscopy and Auger electron spectroscopy before and after immersion in highly concentrated NaCl solutions. Pitting corrosion resistance was then investigated in NaCl-based media using the critical pitting temperature testing method combined with the electrochemical microcell technique (capillary diameter of about 300 microns) and potentiostatic pulse technique (PPT). Local CPT measurements were used to compare the resistance of the three different alloys to pitting while PPT enables to compare the size of the pits formed. In addition, pitting potentials were measured in samples with 5 cm² area in solutions of different NaCl concentrations and temperatures. These measurements are closer to the real using conditions of the alloys.It was showed that copper and tungsten effects on localised corrosion resistance in SDSS depend on the using media (T, [Cl-]) and the initiation and start of the propagation phases can also be influenced by parameters not linked to composition such as local pH and surface conditions (cold-work layer)

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Ballésio, Sébastien. "Caractérisation et modélisation de la tenue à la fatigue et à la corrosion de l’acier inoxydable super duplex 2507 obtenu par fabrication additive LP-DED". Electronic Thesis or Diss., Institut polytechnique de Paris, 2024. http://www.theses.fr/2024IPPAE011.

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Abstract (sommario):

L'objectif principal de cette thèse est de proposer une étude approfondie du couple "Acier inoxydable super duplex 2507 – procédé Laser Powder-Direct Energy Deposition (LP-DED)" et d'établir une démarche d'optimisation du processus de fabrication (avec ou sans traitement thermique) en termes de propriétés mécaniques et électrochimiques. Pour atteindre cet objectif, plusieurs étapes sont entreprises.Tout d'abord, des critères pour évaluer la qualité du matériau déposé par fabrication additive sont définis. Cela aboutit à l'optimisation des paramètres d'impression en utilisant la machine LP-DED BeAM Mobile-004 et la poudre d'acier inoxydable super duplex SAF2507.Ensuite, l'impact du procédé sur la microstructure est évalué ainsi que de divers traitements thermiques appliqués à la matière brute fabriquée par procédé LP-DED.Une comparaison avec un acier forgé de même nuance est également proposé et permet de mettre en perspective les différences et points communs entre les procédés conventionnels et la fabrication additive métallique.Des essais de traction uniaxiale, de dureté, de corrosion par piqûre et des campagnes d'essais de fatigue sont alors menés sur les différents matériaux obtenus. Cette phase expérimentale permet d'étudier l'influence de la microstructure et d'observer les variations des propriétés examinées.Enfin, en ouverture, un modèle est proposé pour décrire le comportement en fatigue observé sur l'acier inoxydable super duplex 2507. Ce modèle tient compte du caractère biphasique du matériau, chaque phase présentant un comportement spécifique. La proportion de chaque phase est intégrée pour tenter de refléter les contrastes observés lors des campagnes d'essais de fatigue par auto-échauffement en fonction de la microstructure du matériau.Cette thèse contribue ainsi à une meilleure compréhension et optimisation du procédé de fabrication additive LP-DED pour l’acier inoxydable super duplex 2507, en mettant en lumière l'importance de la microstructure sur les propriétés mécaniques et électrochimiques du matériau.Elle propose ainsi les procédés et leurs limites pour aboutir à un matériau imprimé avec les propriétés attendues
The main objective of this thesis is to propose an in-depth study of the "Super duplex 2507 stainless steel - Laser Powder-Direct Energy Deposition (LP-DED) process" combination and to establish an approach for optimising the manufacturing process (with or without heat treatment) in terms of mechanical and electrochemical properties. Several steps are being taken to achieve this objective.Firstly, criteria for assessing the quality of the material deposited by additive manufacturing are defined. This led to the optimisation of printing parameters using the LP-DED BeAM Mobile-004 machine and SAF2507 super duplex stainless steel powder.Next, the impact of the process on the microstructure is assessed, as well as the impact of various heat treatments applied to the LP-DED raw material. A comparison with a forged steel of the same grade is also proposed, enabling the differences and similarities between conventional processes and metal additive manufacturing to be put into perspective.Uniaxial tensile tests, hardness tests, pitting corrosion tests and fatigue test campaigns are then carried out on the various materials obtained. This experimental phase enables the influence of microstructure to be studied and variations in the properties examined to be observed.Finally, a model is proposed to describe the fatigue behaviour observed in super duplex 2507 stainless steel. This model takes account of the two-phase nature of the material, with each phase exhibiting a specific behaviour. The proportion of each phase is integrated in an attempt to reflect the contrasts observed during self-heating fatigue testing campaigns as a function of the material's microstructure.This thesis contributes to a better understanding and optimisation of the LP-DED additive manufacturing process for super duplex 2507 stainless steel, by highlighting the importance of the microstructure on the mechanical and electrochemical properties of the material

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Kchaou, Yacine. "Etude comparative de la tenue mécanique des joints soudés des réservoirs sous pression de deux aciers inoxydables super austénitique et duplex". Thesis, Chasseneuil-du-Poitou, Ecole nationale supérieure de mécanique et d'aérotechnique, 2015. http://www.theses.fr/2015ESMA0005/document.

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Abstract (sommario):

Cette Thèse a porté sur l’étude en fatigue oligocyclique et en fissuration des joints soudés des aciers inoxydables superausténitique (Alloy28) et duplex (UNS S32550). L’effet de la présence du joint soudé dans la structure a été examiné.La première étape de ce travail a consisté à étudier le comportement monotone et cyclique du métal de base et du métal d’apport de chaque nuance d’acier inoxydable de l’étude. Les lois de comportement à température ambiante ont été ainsi identifiées.Des essais de fatigue oligocyclique sous différents niveaux de déformation imposée ont été effectués sur les aciers inoxydables et leurs joints soudés. Les résultats indiquent que la durée de vie des soudures est plus faible que celle du métal de base. Les analyses des mécanismes d’endommagement montrent que la durée de vie réduite des joints soudés est attribuée à l’accélération de la phase d’amorçage.Enfin, les essais de propagation de fissure sur l’Alloy28 montrent que le rapport de charge a un effet sur la cinétique de propagation dû au phénomène de fermeture par rugosité et par plasticité. Les vitesses de propagation de fissure dans le métal d’apport sont très similaires à ceux du métal de base. Ceci est dû à la compensation de plusieurs effets comme le phénomène de fermeture, la rugosité et les contraintes résiduelles. L’acier inoxydable duplex ne présente pas d’effet de rapport de charge sur la cinétique de fissuration. Les vitesses de propagation de fissure du métal d’apport sont aussi comparables à celles du métal de base
This thesis focused on the study of low cycle fatigue and crack growth of welded joints of superaustenitic (Alloy28) and Duplex (UNS S32550) stainless steels. The effect of the presence of the welded joint in the structure was also examined.The first part of this work was to study the monotonous and cyclic behavior of the base metal and weld metal of each stainless steel. The behavior laws of each material were identified at room temperature.Low cycle fatigue tests at different levels of deformation were performed on stainless steels and their welded joints. The results indicate that the fatigue life of welded joints is lower than the base metal. The analyses of damage mechanisms show that the short life of welded joints is attributed to the acceleration of the initiation phase.Finally, crack propagation tests in Alloy28 stainless steel show that load ratio has an effect on the crack growth rate due to the closure phenomenon by roughness and plasticity. The crack growth rate in the weld metal is very similar to that of the base metal. This is due to the compensation of various effects such as the roughness, the residual stress and the closure phenomenon. The duplex stainless steel does not present load ratio effect on the crack growth rate. The crack growth rates of the weld metal of the duplex stainless steel are also comparable to those of the base metal

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Massol, Karen Vogt Jean-Bernard Foct Jacques. "Influence de la microstructure et de l'environnement sur le comportement en fatigue d'aciers inoxydables duplex alliés à l'azote". [S.l.] : [s.n.], 2001. http://www.univ-lille1.fr/bustl-grisemine/pdf/extheses/50376-2001-3-4.pdf.

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Xu, Yun. "Contribution à l'étude de l'endommagement par fatigue d'alliages biphasés : fatigue-torsion oligocyclique d'un acier inoxydable duplex". Saint-Etienne, EMSE, 2005. http://www.theses.fr/2005EMSE0035.

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Abstract (sommario):

L'objectif de l'étude est de comprendre les mécanismes d'endommagement cyclique en fatigue-torsion. Les matériaux choisis dans cette étude ont été abondamment étudiés en fatigue uniaxiale, des comparaisons entre les résultats obtenus avec ces deux modes de sollicitation ont été effectués. Dans les aciers monophasés et , un nouveau de fissuration a été observé. La fissuration suivant l'axe de l'éprouvette a plutôt un effet bénéfique, et peut induire souvent une rupture très progressive. En ce qui concerne les mécanismes de propagation en volume, des observations du front des fissures ont été réalisées lors de cette étude, les résultats montrent que la coalescence en surface n'accélère pas l'endommagement. Dans l'acier duplex vieilli à 475°C pendant 200h, l'attention a été portée sur le rôle des phases individuelles dans l'endommagement. A faible niveau de déformation, la plupart de fissures sont amorcées dans les grains de la phase , et la fraction des fissures qui sont parties des grains de la phase augmente à mesure de l'augmentation de l'amplitude de déformation imposée. A la base de ces résultats, nous avons apporté une amélioration sur le modèle de barrière proposé par Jacques. STOLARZ. La fragilité de l'acier duplex vieilli induit une ‘instabilité' au niveau de la symétrie des contraintes maximales dans les deux sens de déformation. Une asymétrie évidente peut se produire dans certaines conditions, telles que l'arrêt temporaire, ou l'interruption et reprise du cyclage. D'après nos résultats, une contrainte moyenne non nulle peut améliorer la durée de vie en fatigue-torsion
The aim of the research is to include/understand the cyclic damage mechanisms in fatigue-torsion. The materials chosen in this work were thoroughly analysed in uniaxial fatigue tests and the comparisons between the results obtained with these two modes of request are herein included. In the single-phase steels and , a new core cracking was observed. Cracking along the the test-material axis has a beneficial effect and can often induce a rather astoundingly fast progressive rupture. With regard to the mechanisms of propagation in volume, observations of the face of the cracks were equally carried out and the results show that coalescence on the surface does not accelerate the damage. In the aged duplex steel at 475°C during 200h, our investigation was focused on the role of each of the individual phases present throughout the deformation process. At low level deformation, the majority of the cracks started in the grains of the -phase and, the fraction of the cracks which makes however part in the -grains, increases with the increase in the amplitude of subsequently imposed deformation. Our published results were an upgrading on the already existent barrier model, originally proposed by Jacques STOLARZ. The brittleness of the aged duplex steel provokes an instability on the symmetry level of the of the maximum constraints in the two deformation directions. An obvious asymmetry can occur under certain conditions, such as the temporary halt, or the interruption and resumption of cycling. According to our observations, a non-null average constraint can improve the lifespan in fatigue-torsion

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El, Bartali Ahmed. "Apport des mesures de champs cinématiques à l’étude des micromécanismes d’endommagement en fatigue plastique d’un acier inoxydable duplex". Ecole Centrale de Lille, 2007. http://tel.archives-ouvertes.fr/docs/00/25/47/32/PDF/These_ElBartali.pdf.

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Abstract (sommario):

L’objectif de ce travail est double : d’une part mettre au point un dispositif de microscopie in situ qui permette de faire des observations de l’endommagement de surface en fatigue d’une éprouvette standard en acier duplex, à l'échelle de la microstructure, en cours d’essais ; d’autre part acquérir régulièrement des images durant le cyclage, afin d'analyser l'endommagement grâce aux champs cinématiques calculés par corrélation d’images numériques (CIN). Des observations de surface permettent d’identifier et de suivre le développement et la localisation de la déformation plastique cyclique, d’identifier les sites d’amorçage des microfissures et de suivre la propagation des microfissures en surface. Ces observations, associées à des analyses EBSD, permettent d’identifier les systèmes de glissement activés dans chaque phase. Des mesures de relief de surface par profilométrie interférométrique permettent de caractériser la morphologie des marques de glissement apparues en surface. La texture de niveaux de gris de l’image, nécessaire à la CIN, est obtenue par attaque électrochimique. Les champs mesurés mettent en évidence les hétérogénéités de déformations à l’échelle des grains, le niveau des déformations plastiques cumulées et leur dispersion, dans chacune des phases. Ils permettent par ailleurs de détecter les sites probables d’amorçage des microfissures, bien avant leur observation. L'étude montre la complémentarité des diverses techniques utilisées, et en particulier l'intérêt des mesures de champs à l'échelle de la microstructure, vis-à-vis de la compréhension de l'endommagement en fatigue plastique oligocyclique dans le matériau biphasé qu'est l'acier duplex
The aim of this work is firstly to develop an in-situ microscopy device to perform surface damage observations at the microstructural scale on standard duplex stainless steel fatigue specimen during low-cycle fatigue tests, and secondly, to acquire digital images regularly during cycling to analyse damage thanks to kinematical fields calculated by digital image correlation (DIC) technique. Surface observations allow to identify and to follow development and localisation of cyclic plastic strain, to identify microcrack initiation sites, and to follow propagation of these cracks at the surface. These observations combined with EBSD analysis enable to identify activated slip systems in each phase. The relief measurements by interferometric profiler allow to characterise the morphology of the slip markings appeared at the surface. The random surface texture necessary to DIC is obtained by a lightly electrochemically etching of the specimen. Fields measured highlight strain heterogeneities at grain scale, cumulated plastic strain levels and their dispersions in each phase. They allow also to detect the probable microcrack initiation sites, very before their observation. The study shows the complementarity of the various techniques used, in particular the interest of field measurements at the microstructural scale, towards the understanding of low-cycle fatigue damage in a two-phased material such as a duplex stainless steel

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David, Charles. "Influence de la déformation plastique sur la résistance à la corrosion de l'acier inoxydable lean duplex UNS S32304". Thesis, Université Grenoble Alpes (ComUE), 2018. http://www.theses.fr/2018GREAI026/document.

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Abstract (sommario):

Les aciers inoxydables lean duplex sont des alliages de fer, de chrome et de nickel dans lesquels coexistent deux phases cristallographiques (austénite - γ et ferrite - α). Ces aciers présentent de très bonnes propriétés mécaniques et de résistance à la corrosion, et trouvent leurs principales applications dans les domaines de l’exploration pétrolière offshore et du dessalement de l’eau de mer. Malgré ces excellentes propriétés, l’influence de la déformation plastique induite par les procédés de mise en forme sur la résistance à la corrosion de ces matériaux est encore peu comprise, et peut constituer un levier d’amélioration de ces alliages. Ainsi, cette étude a eu pour but de déterminer les paramètres de microstructure liés à la déformation plastique et pouvant impacter les réactions d’oxydation du métal et d’évolution de l’hydrogène, souvent liées aux phénomènes de corrosion des métaux en milieux acides. Le rôle de l’émergence des marches de glissement, conséquence en surface du glissement des dislocations dans le métal lors de la déformation plastique, a également été étudié. Des éprouvettes d’acier inoxydable lean duplex UNS S32304 ont été déformées en traction uniaxiale à des niveaux allant de 0% à environ 20%. Un groupe d’échantillons avec et un deuxième groupe sans présence de marches de glissement ont été préparés. Une étude des mécanismes de plasticité de l’acier inoxydable lean duplex distinguant chacune des phases et faisant intervenir notamment des caractérisations des structures de dislocations, des contraintes internes et des marches de glissement a été réalisée. Les vitesses de corrosion (oxydation) du métal et la réaction d’évolution de l’hydrogène (REH) ayant lieu à sa surface ont été étudiés par voie électrochimique en milieu acide chloruré. Il a été démontré que, en absence de marches de glissement, la déformation plastique de l’acier inoxydable lean duplex n’a pas d’effet détectable sur sa résistance à la corrosion dans les conditions de l’étude. Néanmoins, les marches de glissement générées à la surface du matériau pendant la déformation plastique impactent fortement les vitesses de corrosion. Cela est lié à une modification de la cinétique de la REH. Pour les faibles niveaux de déformation (jusqu’à environ 3%), les vitesses de corrosion ainsi que la cinétique d’évolution de l’hydrogène augmentent fortement (facteur d’environ 4), puis diminuent pour atteindre des valeurs proches de celles de l’état de référence vers 10% de déformation. Des essais sur des aciers monophasés à composition chimique proche de chacune des phases de l’acier inoxydable lean duplex ainsi qu’une technique électrochimique locale basée sur l’utilisation de microcapillaires ont confirmé le rôle joué par les marches. Après recoupement avec une simulation à partir de données tirées de la littérature, l’analyse pointe fortement vers une explication faisant intervenir la variation du travail de sortie des électrons de la surface en présence de marches et le rôle de l’émergence des plans denses (111)
Lean duplex stainless steels are alloys basically composed of iron, chromium and nickel in which two cristallographic phases coexist (austenite - γ and ferrite - α). These steels present high mechanical properties and corrosion resistance, and find their main applications in the offshore oil exploration and water desalinization sectors. Despite the excellent properties, the effect of plastic strain induced by forming on the corrosion resistance of these materials is yet to be understood, and may represent an improvement lever for these alloys. This study had thereby the aim of determining the microstructure parameters related to plastic strain and that might have an impact on the oxidation reaction of the metal and on the hydrogen evolution reaction (HER), which are often connected to corrosion phenomena of metals in acidic environments. The role of the emergence of slip steps, which are the result at the surface of the sliding of dislocations inside the metal while it deforms plastically, were also studied. Specimens for tensile testing made from UNS S32304 lean duplex stainless steel were strained by interrupted uniaxial tensile testing at different levels ranging from 0% to approximately 20%. A group of specimens with and another group without presence of slip steps on the surface were produced. A study of the plasticity mechanisms of the lean duplex stainless steel was carried out. It mainly involved characterizations of structures of dislocations, internal stresses and slip steps. It distinguished the ferritic and austenitic phases. Corrosion rates (oxidation) of the metal and HER taking place at its surface were studied by electrochemical technique in acidic chloride medium. It was demonstrated that, in the absence of slip steps, plastic strain has no detectable effect on its corrosion resistance in the conditions of the study. Nevertheless, slip steps have shown a strong impact on corrosion rates. That was related to a modification of HER kinetics. For low stain levels (up to approximately 3%), corrosion rates as well as HER kinetics strongly increased (up to 4 times), and then decreased and reached values similar to the ones of the unstrained state at approximately 10% of strain. Tests on monophasic steels having chemical compositions similar to those of each phase of the lean duplex stainless steel have confirmed this important role played by steps. The same has been observed by a local electrochemical technique based on microcapillaries. After confrontation with a simulation based on literature, the analysis points to an explanation involving the electron work function of the surface presenting slip steps and to the role played by the emergence of (111) plans

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Maetz, Jean-Yves. "Évolution de la microstructure d’un acier inoxydable lean duplex lors du vieillissement". Thesis, Lyon, INSA, 2014. http://www.theses.fr/2014ISAL0008/document.

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Abstract (sommario):

Les aciers inoxydables lean duplex sont une famille d'aciers austéno-ferritiques allégés en nickel et en molybdène, qui s'est développée à la fin des années 1990. Le compromis propriétés mécaniques, propriétés de résistance à la corrosion et coût de matière première place cette famille comme une alternative intéressante aux aciers austénitiques standards, et en particulier aux 304/304L qui représentent actuellement les deux tiers de la production d'acier inoxydable. Cependant, cette famille étant relativement récente, la stabilité en température des aciers lean duplex a été relativement peu étudiée, en particulier lors de maintiens prolongés en température. Dans le cadre de cette thèse, l'évolution microstructurale d'un acier lean duplex 2101 a été étudiée, lors de vieillissements isothermes à des températures comprises entre 20 °C et 850 °C, pour des temps s'échelonnant de quelques minutes à plusieurs mois. Les cinétiques de vieillissement ont été suivies par mesures de pouvoir thermoéléctrique (PTE), à partir desquelles des états vieillis ont été sélectionnés pour être caractérisés par microscopie électronique et par sonde atomique tomographique. A des températures intermédiaires de 350 – 450 °C, la ferrite de l'acier lean duplex 2101 est sujette à la démixtion Fe-Cr et à la formation d'amas enrichis en Ni-Mn-Si-Al-Cu, malgré les faibles teneurs en nickel de cette nuance. Ces phénomènes sont détectés par une forte augmentation du PTE. Pour des températures plus élevées, à 700 °C environ, une approche multi-techniques et multi-échelles a permis de décrire précisément les mécanismes qui régissent les différentes évolutions microstructurales : la germination et la croissance de M23C6 et de Cr2N, observés dès quelques minutes de vieillissement aux joints de phases, la précipitation de la phase σ pour des temps de vieillissement plus importants qui s'accompagne d'une transformation de la ferrite δ en austénite secondaire γ2, et la transformation partielle de l'austénite en martensite lors du refroidissement des échantillons vieillis. L'effet des différentes phases sur le PTE de l'acier lean duplex peut être décrit qualitativement lors du vieillissement par une loi des mélanges
Lean duplex stainless steels are austeno-ferritic steels with lower nickel and molybdenum contents, developed in the late 90's. Considering mechanical properties, corrosion resistance and cost of raw material, this family is an interesting alternative to standard austenitic stainless steels, which currently represent two thirds of stainless steel production. However, lean duplex steels are relatively recent and their thermal stability has been relatively little studied, especially during long term aging. In this study, the microstructural evolution of a lean duplex steel 2101 was studied during isothermal aging at temperatures between 20 °C and 850 °C, from few minutes to several months. Aging kinetics were followed by thermoelectric power measurements (TEP), from which aged states were selected to be characterized by electron microscopy and atom probe tomography. At intermediate temperatures of 350 - 450 °C, Fe-Cr demixing and precipitation of Ni-Mn-Al-Si-Cu occur in the ferrite despite the low nickel content of this grade, leading to an increase in the TEP. For higher temperatures, at about 700 °C, the mechanisms which govern the different microstructural evolutions have been described by a multi-scale approach: the nucleation and growth of M23C6 and Cr2N, observed from few minutes of aging and the σ phase precipitation, observed for longer aging time. The latter is accompanied by a transformation of δ ferrite in γ2 secondary austenite, and by the partial transformation of austenite into martensite during cooling. The effect of different phases on the TEP of the lean duplex steel can be qualitatively described during aging by a rule of mixture

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Massol, Karen. "Influence de la microstructure et de l'environnement sur le comportement en fatigue d'aciers inoxydables duplex alliés à l'azote". Lille 1, 2001. https://pepite-depot.univ-lille.fr/LIBRE/Th_Num/2001/50376-2001-3-4.pdf.

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Abstract (sommario):

Depuis l'avènement de nouvelles techniques d'élaboration, permettant un contrôle strict des compositions chimiques et l'addition de fortes teneurs en azote, les recherches sur les aciers inoxydables biphasés austéno - ferritiques (communément appelés aciers duplex) ainsi que leur utilisation n'ont pas cessé de progresser. Les effets bénéfiques de l'azote sur les propriétés mécaniques et de résistance à la corrosion des aciers inoxydables austénitiques sont désormais reconnus. TI est alors devenu essentiel d'étudier le rôle d'un tel élément d'alliage, capable de faire réaliser des réductions de coût de fabrication, sur les nuances biphasées. Ce travail a donc pour objet l'étude du comportement en fatigue oligocyclique, à l'air ou en milieu salin, d'aciers inoxydables duplex contenant de 0. 24 à 0. 4wt% d'azote. L'objectif principal est d'évaluer le rôle précis des deux phases constituànt le matériau en fonction de leur état microstructural (hypertrempé ou vieilli) et de l'environnement
Les essais effectué à l'air ont montré une dépendance du comportement des matériaux en fonction du niveau de déformation. Pour de faibles sollicitations, l'austénite accommode pratiquement à elle seule la déformation plastique. Par contre, dès que des niveaux de déformation trop important sont atteints, la ferrite devient de plus en plus active. La présence d'un milieu corrosif a entraîné une diminution générale des durées de vie des matériaux, l'acier contenant 0. 4wt% d'azote montrant tout de même une meilleure résistance. De même, alors que le matériau ne contenant que 0. 25wt% d'azote a montré une très grande sensibilité à un vieillissement de 200 heures à 475ʿC, la résistance du deuxième alliage n'a pas été modifiée. Les performances de l'acier à 0. 4wt% d'azote ne sont pas directement dues à cette forte teneur en azote mais plutôt à l'effet indirect qu'elle entraîne qui est l'augmentation de la quantité d'austénite au sein du matériau. Ceci constituera nos principales conclusions

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Evrard, Pierre. "Modélisation polycristalline du comportement élastoplastique d’un acier inoxydable austéno-ferritique". Ecole Centrale de Lille, 2008. http://tel.archives-ouvertes.fr/docs/00/31/60/73/PDF/These_Evrard.pdf.

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Abstract (sommario):

Jusqu’ici, la modélisation du comportement mécanique d’un acier inoxydable duplex n’a été entreprise qu’à l’aide de modèles phénoménologiques qui ne prennent pas en compte le caractère biphasé du matériau, et polycristallin de chaque phase. De plus, l’identification des paramètres matériau nécessite une large base d’essais. Ceci a motivé le développement d’un modèle muti-échelles polycristallin biphasé. Deux modèles de la littérature sont étendus à l’acier duplex. Les comportements des grains austénitiques et ferritiques sont décrits via des lois de plasticité cristallines. L’identification des paramètres matériau ne demande que deux essais mécaniques simples et des données de la littérature. Les modèles proposés rendent bien compte des premières boucles d’hystérésis d’essais de traction-compression/torsion non-proportionnels et de l’évolution des surfaces de plasticité. Puis, l’adoucissement cyclique a été expliqué à partir d’analyses au microscope électronique à transmission. Celles-ci ont montré que les deux phases participent à l’adoucissement cyclique. Cependant, dans une première approche, seul le réarrangement des dislocations en zones dures et molles dans les grains ferritiques a été modélisé. Les résultats montrent que le nouveau modèle prédit bien le durcissement et l’adoucissement cyclique, et les boucles d’hytérésis au cycle stabilisé. Enfin, les champs cinématiques issus d’un calcul de microstructure ont été comparés à ceux mesurés. Une bonne concordance est observée suite à un trajet de traction monotone, l’écart est plus important pour un trajet de traction-compression
Until now, the plastic behaviour of an austenitic-ferritic stainless steel (DSS) has been modelled using phenomenological models. Unfortunately, these models do not take into account the biphased character of the material, and the polycrystalline character of each phase. Furthermore, a large experimental data base is necessary in order to identify model parameters. These results motivated the development of a biphased polycrystalline model. Two models are used and extended in order to take into account both polycrystalline phases. A single crystal law describes each austenitic and ferritic phase. Model parameter identification needs only two simple tests and literature results. Both models predict correctly the first hysteresis loops for a tension-compression/torsion test and the yield surface evolution. Then, the cyclic softening is explained from transmission electronic microscopy analyses. It is observed that both phases contribute to cyclic softening. However, in a first approach, only the rearrangement of dislocations in hard and soft zones in ferritic grains is modelled. The results show that the new model predicts well cyclic hardening and softening and the stabilized hysteresis loops for uniaxial and biaxial non-proportional cyclic loading. Finally, kinematic fields obtained by a microstructure computation are compared to the experimental ones. After a monotonic tension test, a good agreement is obtained between simulated and experimental kinematic fields, which is not the case after a tension-compression test

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Ridlova, Martina. "Comportement en tribocorrosion des aciers inoxydables AISI 321 et Duplex 22-05 en environnement aqueux". Châtenay-Malabry, Ecole centrale de Paris, 2003. http://www.theses.fr/2003ECAP0903.

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Abstract (sommario):

La tribocorrosion est le processus conduisant à l'endommagement et à l'usure d'un matériau métallique sous les actions conjuguées du frotteemnt et de la corrosion. Nous avons étudié le comportement en tribocorrosion de deux aciers inoxydables, l'acier AISI 321 (19% Cr;10% Ni;0,6% Ti) et le duplex 22-05 austéno-ferritique (22% Cr;5% Ni) en milieu oxydant (acide sulfurique 0,5 M et l'eau distillée). On s'est particulièrement intéressé au mécanisme et à la cinétique de destruction par le frottement et de restauration du film passif superficiel à base d'oxyde de chrome qui protège le métal du milieu corrosif. L'écrouissage du matériau et dans le cas de l'AISI 321, la transformation martensitique qui en résulte, les conséquences sur les propriétés mécaniques superficielles des aciers, ainsi que sur la réactivité électrochimique de leurs surfaces et sur leur résistance à la corrosion ont été étudiés de manière approfondie.

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Seddouki, Abbass. "Endommagement en fatigue plastique oligocyclique à température ambiante d'aciers inoxydables duplex austéno-ferritiques type Z2 CND 22-05 alliés à l'azote". Lille 1, 1994. http://www.theses.fr/1994LIL10093.

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Abstract (sommario):

L'azote additionne aux aciers inoxydables duplex austeno-ferritiques se retrouve, en raison de son caractere fortement gammagene, fortement concentre dans la phase austenitique. Il s'en suit un durcissement considerable de la phase austenitique, qui peut au-dela d'une certaine teneur en azote, devenir plus dure que la phase ferritique. Ceci permet une amelioration de la resistance mecanique des aciers duplex, sans reduction notable de ductilite. Deux aciers duplex type 22-05 (50% austenite +50% ferrite) differemment charges en azote (0,11 et 0,18% pds respectivement) sont etudies d'un point de vue comportement en fatigue plastique oligocyclique a temperature ambiante. La structure composite des aciers duplex conduit a un comportement d'accommodation de la deformation plastique cyclique fonction de la teneur en azote et du niveau d'amplitude de deformation impose: 1) a bas niveau de deformation, la deformation plastique est accommodee essentiellement par la phase ferritique, moins dure que la phase austenitique en presence d'azote. Ceci conduit a un amorcage des microfissures dans cette meme phase. La localisation de la deformation plastique dans la phase ferritique est alors d'autant plus importante que la teneur en azote est elevee; ceci se traduit par une reduction de la duree de vie, lorsque la teneur en azote augmente; 2) a haut niveau de deformation, les deux phases accommodent la deformation plastique et en consequence, l'amorcage des microfissures a lieu indifferemment dans les deux phases. Le glissement plan des dislocations dans la phase austenitique, favorise par la presence d'azote, conduit a une amelioration de la duree de vie; 3) le niveau de deformation de transition entre le comportement a bas niveau de deformation et celui observe a haut niveau, augmente avec l'accroissement de la teneur en azote. Enfin, en accord avec l'endommagement observe en surface, la microstructure des dislocations depend fortement du niveau de deformation dans la phase austenitique, alors qu'elle ne varie que quantitativement avec le niveau de deformation, dans la phase ferritique.

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Evrard, Pierre. "Modélisation polycristalline du comportement élastoplastique d'un acier inoxydable austéno-ferritique". Phd thesis, Ecole Centrale de Lille, 2008. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00316073.

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Abstract (sommario):

Jusqu'ici, la modélisation du comportement mécanique d'un acier inoxydable duplex n'a été entreprise qu'à l'aide de modèles phénoménologiques (Aubin01), qui ne prennent pas en compte le caractère biphasé du matériau, et polycristallin de chaque phase. De plus, l'identification des paramètres matériau nécessite une large base d'essais. Ceci a motivé le développement d'un modèle muti-échelles polycristallin biphasé.
Deux modèles de la littérature sont étendus à l'acier duplex. Les comportements des grains austénitiques et ferritiques sont décrits via des lois de plasticité cristallines. L'identification des paramètres matériau ne demande que deux essais mécaniques simples et des données de la littérature. Les modèles proposés rendent bien compte des premières boucles d'hystérésis d'essais de traction-compression/torsion non-proportionnels et de l'évolution des surfaces de plasticité.
Puis, l'adoucissement cyclique a été expliqué à partir d'analyses MET. Celles-ci ont montré que les deux phases participent à l'adoucissement cyclique. Cependant, dans une première approche, seul le réarrangement des dislocations en zones dures et molles dans les grains ferritiques a été modélisé. Les résultats montrent que le nouveau modèle prédit bien le durcissement et l'adoucissement cyclique, et les boucles d'hytérésis au cycle stabilisé.
Enfin, les champs cinématiques issus d'un calcul de microstructure ont été comparés à ceux mesurés (El Bartali07). Une bonne concordance est observée suite à un trajet de traction monotone, l'écart est plus important pour un trajet de traction-compression.

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Naser, Hasan. "Développement de micro-composites architecturés en aciers inoxydables duplex : élaboration, microstructure et propriétés mécaniques". Thesis, Université Grenoble Alpes (ComUE), 2016. http://www.theses.fr/2016GREAI024/document.

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Abstract (sommario):

L'utilisation de l'acier inoxydable duplex (DSS) pour des applications structurales est considérée comme l'un des progrès les plus notables et qui a le plus grand impact sur le secteur de la construction. Ceci est grâce à ses propriétés mécaniques élevées couplées avec des propriétés fonctionnelles intéressantes telles que la résistance à la corrosion, ou encore la faible conductivité thermique par rapport aux aciers au carbone. En raison de sa microstructure et l'interaction complexe entre les phases, DSS a un fort potentiel pour le développement des propriétés uniques. Une meilleure compréhension est nécessaire pour obtenir des propriétés exceptionnelles et fournir la possibilité de concevoir un DSS sur-mesure et architecturé pour des applications spécifiques. Dans ce travail, nous avons proposé une approche différente de celle utilisée jusqu'à présent pour comprendre le comportement du DSS. La stratégie adoptée dans ce travail était une stratégie dite top-down dans laquelle au moins deux métaux ayant un comportement et des propriétés bien connues sont mécaniquement assemblés par déformation plastique sévère (SPD). Cette stratégie proposée a pour objectifs: i) améliorer les propriétés par raffinement de microstructure jusqu’à une échelle sub-micrométrique ii) l'élaboration d'un matériau modèle permettant de comprendre le comportement DSS obtenu par les méthodes métallurgique conventionnelles. Le premier objectif de ce travail était, par conséquent, la mise en œuvre d'une méthodologie de fabrication en utilisant la technique SPD par co-tréfilage. Cette technique permettra l'obtention d'une microstructure ultrafine des composites 316L / 430LNb. L'un des défis rencontrés au cours de notre étude était l'inter-diffusion significative lors de traitement thermique susceptible de limiter un raffinement supplémentaire de la microstructure en question. Une étude d'optimisation a été effectuée pour tenir compte du rôle de cette inter-diffusion pour un couple 316L / 430LNb. Ainsi, des micro-composites multi-échelles ont été obtenus. Dans ce travail, nous avons montré la limitation de ce processus en termes de raffinement de microstructure. Une rationalisation de ces limites a été donnée par une étude thermocinétiques sur les micro-composites et matériaux brut initialement utilisés. Parallèlement à l'évaluation de la microstructure, le comportement mécanique de ces nouveaux micro-composites a été examiné. Afin de fournir une explication plus approfondie sur le comportement plastique de nos composites, des essais de traction in situ par rayonnement X synchrotron à haute énergie ont été effectués
The use of duplex stainless steel (DSS) grades for structural applications is considered as one of the most significant advances impacting the construction sector. This is because of their high mechanical properties coupled with interesting functional properties such as corrosion resistance or even the low thermal conductivity compared to carbon steels. Due to their complex microstructure and interaction between the phases, DSS have a significant potential for unique properties. A better understanding is needed to give the possibility to obtain break through properties and to provide the possibility to design tailor-made, architectured DSS for specific applications. In this work we proposed a different approach from that used until now to understand the behavior of DSS. The strategy adopted in this work was a top-down strategy in which at least two bulk metals with well known behavior and properties are mechanically alloyed by Severe Plastic Deformation (SPD). This proposed strategy served two main objectives: i) enhancing the properties by microstructure refining down to sub-micron scale ii) elaborating a material model for understanding the DSS behavior obtained by the conventional metallurgical methods. The first objective of this work was, therefore, the implementation of a methodology of manufacturing using SPD technique by co-drawing. This technique will allow obtaining an ultra-fine microstructure of 316L/430LNb composites. One of the challenges met during our study was the significant inter-diffusion during heat-treatment step necessary during processing preventing by consequence further refining. An optimization investigation was carried out to account the role of this inter-diffusion for 316L/430LNb couple. Multi-scale micro-composites have been then obtained. In this work, we showed the limitation of this process in terms of microstructure refining. A rationalization of these limits was given by studying the thermo-kinetics of both micro-composites and bulk materials. In parallel with the microstructural evaluation, the mechanical behavior of these new micr-composites was examined. In order to provide a more in-depth explanation of the plastic behavior of our composites, in situ tensile test using high energy X-ray synchrotron have been performed

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Tohme, Elia. "A contribution to the understanding of hydrogen diffusion and embrittlement in metallic materials based on SKPFM measurements and mechanical testing". Thesis, Lyon, 2019. http://www.theses.fr/2019LYSEM025.

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Abstract (sommario):

Cette étude contribue à une meilleure compréhension du phénomène de fragilisation par l’hydrogène des aciers.la première partie du manuscrit est consacrée à l'évaluation d'une méthode récemment développée pour étudier la diffusion de l'hydrogène, basée sur la détection de la variation du travail de sortie en surface par microscopie à force atomique et sonde de kelvin (skpfm). un acier inoxydable duplex a été utilisé, les deux phases ayant chacune des caractéristiques liées à l’hydrogène (diffusivité, solubilité) différentes. une couche de palladium a été déposée sur la surface d’observation qui se comporte comme un collecteur d’hydrogène. une simulation par éléments finis de la diffusion d’hydrogène dans un système multiphasé a été développée afin d’interpréter les observations expérimentales. il est démontré que la technique de skpfm doit être considérée comme un moyen de suivre localement la désorption de l’hydrogène dans la couche de pd, plutôt qu’un moyen de cartographier la concentration en hydrogène dans la microstructure du matériau.la deuxième partie traite de la fph d'un acier maraging sous chargement cathodique au regard des propriétés de diffusion et de piégeage de l'hydrogène. des essais mécaniques dynamiques et statiques ont été utilisés, tandis que différentes conditions d’entrée d’hydrogène ont été explorées : chargement cathodique direct de l’hydrogène ou, via un trajet de diffusion dans le matériau en protégeant la pointe de l’entaille de l’environnement. l’amorçage de la fissure dépend du transport de l'hydrogène par diffusion accélérée selon des chemins préférentiels. un régime sous-critique de propagation de fissure est identifié. il correspond à un mode de fissuration mixte inter/transgranulaire, le mode ig faisant référence aux anciens joints de grain gamma et le mode tg à des interfaces de fortes désorientations. cette étape est dépendante de la diffusion de l’hydrogène; elle correspond à des vitesses de propagation de fissure relativement stable en fonction du facteur d'intensité des contraintes
This study contributes to a better understanding of the hydrogen embrittlement phenomenon of steels.the first part of this manuscript is devoted to the assessment of a recently developed method to study hydrogen diffusion based on the detection of the variation of the work function of the surface by scanning kelvin probe microscopy (skpfm). a duplex stainless steel was used in this study, due to its two different phases having different hydrogen-related characteristics (diffusivity, solubility). a palladium layer was deposited on the observation surface and behaved as a hydrogen collector. a finite element simulation of hydrogen diffusion in a multiphase system was developed to explain the experimental observations. it is shown that skpfm should be considered as a way to monitor locally the release of hydrogen into the palladium layer, rather than a way to map the hydrogen concentration in the material microstructure.the second part of the manuscript deals with the hydrogen embrittlement of a maraging steel under cathodic charging with regard to hydrogen diffusion and trapping properties. dynamic and static mechanical testing were used, while various conditions of hydrogen ingress were explored corresponding to a direct cathodic hydrogen charging, or via a diffusion path in the material by protecting the notch tip from the environment. crack initiation stage is dependent on the hydrogen transport, and accumulation, by accelerated diffusion along preferential paths. a sub-critical regime of crack propagation is identified. it corresponds to a mixed intergranular/transgranular mode of cracking, the ig mode referring to prior gamma-grain boundaries and tg mode to high-angle misorientation interfaces of the martensite. this stage is hydrogen diffusion-dependent; it corresponds to a steady state crack growth rate vs stress intensity factor. the final fracture at a critical kih value is dependent on hydrogen content in the material and refers to tg mode of cracking

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Tresallet, Damien. "Evolution des microstructures au cours d'un recuit dans un acier inoxydable superduplex : caractérisation et modélisation". Thesis, Université Grenoble Alpes (ComUE), 2019. http://www.theses.fr/2019GREAI088.

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Abstract (sommario):

Les aciers inoxydables superduplex sont des alliages à hautes performances qui combinent de hautes propriétés mécaniques à une excellente résistance à la corrosion par piqûres et sous contraintes. La conception de nouvelles nuances aux propriétés améliorées nécessite le contrôle de la microstructure et des transformations de phases survenant au cours du procédé de fabrication. En particulier, une succession d’étapes de déformation par laminage donnent aux phases la morphologie typique des aciers duplex laminés, une alternance de bandes de ferrite (δ) et d’austénite (γ). A l’issue du laminage à froid, un recuit à une température de l’ordre de 1100°C confère à l’alliage les propriétés recherchées. A cette température, les deux phases sont en proportions équivalentes, mais la microstructure en bandes évolue en une structure plus équiaxe et plus épaisse en quelques dizaines de secondes. Les mécanismes entraînant ces évolutions microstructurales lors d’un recuit ont été étudiés dans ces travaux de thèse. Un acier inoxydable superduplex modèle Fe-Cr-Ni-Mo-N a été produit par un procédé semi-industriel et fourni sous la forme de tôles laminées à froid. Sa microstructure a été étudiée à l’issue de recuits isothermes effectués à une température comprise entre 1060 et 1180°C jusqu’à 300 s. L’équilibre thermodynamique des fractions des phases est atteint au cours des premières dizaines de secondes de maintien en température. Un épaississement global de la microstructure et un amincissement local des bandes ont été mis en évidence. Ces amincissements sont induits par le mouillage des joints de grains émergeant aux interfaces austénite-ferrite similairement à la théorie de gravure thermique de sillons et peuvent conduire au fractionnement. La coalescence de la microstructure a également été identifiée par une analyse quantitative. Ces modèles décrivent l’évolution de morphologies idéales sous l’effet de forces de capillarité. La morphologie complexe des phases de l’alliage superduplex donne lieu à des hétérogénéités morphologiques lors du recuit. Les joints de macles Σ3 (<111>, 60°) présents dans l’austénite sont faiblement énergétiques et sont peu affectés par la gravure thermique de sillons. Cependant, les différences d’énergie entre joints de grains n’expliquent pas l’ensemble des hétérogénéités observées, et la morphologie des interfaces à l’état initial s’est révélée prépondérante. Grâce à une collaboration, un outil de simulation numérique par champs de phases a été actualisé pour modéliser l’évolution d’interfaces austénite/ferrite de diverses morphologies au cours d’un recuit. D’une part, le fractionnement d’une particule cylindrique par le mouillage d’un joint de grains est plus rapide que celui d’une particule plate. D’autre part, le mouillage d’un joint de grains crée de nouvelles interfaces courbes sujettes à une évolution par coalescence. La double interaction du mouillage des joints de grains et de la coalescence entraîne une évolution rapide de la microstructure. L’interaction de joints de grains voisins rend possible la stabilisation locale d’une interface, mais la coalescence de la microstructure se poursuit en raison des différences de courbure qui existent entre les interfaces d’une même bande, et celles de bandes voisines
Superduplex stainless steels are high-performance stainless steel grades that combine great specific mechanical properties with an excellent resistance to pitting and stress corrosion cracking. The design of new grades with improved properties requires the control of the microstructure and phase transformations occurring during the manufacturing process. Particularly, the rolling steps impart to the alloy the so-called duplex structure, a fine layered microstructure made of two phases, ferrite (δ) and austenite (γ). After the cold-rolling step, an annealing treatment performed at a temperature close to 1100°C give the alloy desired properties. At this temperature, both phases are present in comparable proportions in the alloy, however the layered microstructure evolves towards a more equiaxed and thicker structure within a few tens of seconds. The mechanisms leading to these microstructural evolutions during annealing was studied in this work. A model Fe-Cr-Ni-Mo-N superduplex stainless steel was produced by a semi-industrial process and supplied in the form of cold-rolled sheets. Its microstructure was studied after isothermal annealing treatments performed within a temperature range of 1060-1180°C up to 300 s. The phase fractions reached the thermodynamic equilibrium during the first tens of seconds of the temperature steady state. A global thickening of the microstructure and a local thinning of the bands were identified. The local thinning was found located at the grain boundaries emerging at austenite-ferrite interfaces similarly to the thermal grain boundary grooving theory, it may also induce fractioning of the phases. Microstructure coarsening was also evidenced by a quantitative analysis. These two models describe the evolution of ideal morphologies due to capillarity. However, the complex morphology of the phases of the superduplex alloy give rise to morphological heterogeneities during annealing. The low energetic austenitic twin boundaries Σ3 (<111>, 60°) are not affected by thermal grooving. However, differences in grain boundary energy do not explain all the observed heterogeneities, and the morphology of the interfaces in their initial state has proved to be predominant. Through a collaboration, a phase field numerical simulation tool was upgraded to model the evolution of austenitic/ferritic interfaces of various morphologies during annealing. On the one hand, the splitting of a cylindrical particle by grain boundary grooving was found faster the one of a plate. On the other hand, the grain boundary grooving creates additional curved interfaces subject to coarsening. The double interaction of grain boundary grooving and coarsening leads to a rapid evolution of the microstructure. The interaction of neighboring grain boundaries can locally stabilize an interface, but the microstructure coarsening continues due to the curvature differences that exist between interfaces of a same band and those of adjacent bands

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Salazar, Daniel. "Étude du partage de la plasticité cyclique d'un acier duplex par microscopie à force atomique". Thesis, Lille 1, 2008. http://www.theses.fr/2008LIL10004/document.

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Abstract (sommario):

L'objectif de ce travail est une contribution à la compréhension des mécanismes de déformation plastique monotone et cyclique d'un acier duplex (50% [Alpha]-50%[Gamma]) en utilisant la microscopie à force atomique comme technique d'investigation. Les analyses après sollicitation monotone valident le potentiel de la technique AFM et imposent une identification minutieuse des lignes de glissement en fonction de leurs morphologies et dimensions, dans les grains de ferrite et d'austénite. En fatigue oligocyclique à faible variation de déformation, en faisant varier la dureté de la ferrite, nous montrons que la réponse macroscopique à la sollicitation cyclique de l'acier duplex hypertrempé résulte de la contribution effective des deux phases, Alpha et Gamma, contrairement à ce qui est proposé dans la littérature. En réalisant des essais de fatigue à variation de déformation élevée et interrompus à différents pourcentages de la durée de vie, les mécanismes d'amorçage de fissure ont pu être proposés. En fonction de la morphologie des îlots d'austénite, de leur répartition et de leur cohérence cristallographique avec la matrice ferritique, certaines extrusions dans l'austénite peuvent générer des zones de haute rugosité dans la ferrite, à la frontière Alpha/Gamma, qui constituent les sites d'amorçage de fissure dans la phase ferritique. De plus, l'interactivité des deux phases est de nouveau démontrée dans le mécanisme de plasticité cyclique par le transfert progressif de la plasticité de la phase austénitique vers la phase ferritique. L'ensemble des résultats propose que la plasticité cyclique des aciers duplex est accommodée progressivement et de manière interactive par les deux phases Alpha et Gamma. De ce fait, la séparation du comportement en fatigue en régimes différents, concept mettant en avant une activité ou passivité de chaque phase selon la déformation imposée, semble être une approche simplifiée ne reflétant pas nécessairement le comportement réel de ce matériau biphasé
In order to increase the understanding of monotonic and cyclic plastic deformation mechanisms in multiphase alloys, an intensive research task has been carried out on a Duplex Stainless Steels (DSS-50%α-50%γ) using Atomic Force Microscopy (AFM). After monotonic deformation, AFM investigations of the surface reveal that this technique is especially promising for the plasticity studies of DSS. It allows high detailed characterisation of different types of slip lines, depending of their morphology, dimensions and the analysed phase, austenite or ferrite. Concerning the Low Cycle Fatigue behaviour at low strain range, contrary to earlier works, the comparison of the surface topography between two alloys differing by their ferrite hardness (annealed and aged), suggests that the macroscopic cyclic behaviour of the annealed DSS is a consequence of the mutual contribution of the two phases. Performing interrupted fatigue tests at high strain range, High-Rugged (HR) areas were identified in ferritic grains and near the α/γ interfaces. The formation of HR areas is a consequence of the high surface activity (extrusions) in an austenitic neighbour grain, the relative crystallographic “compatibility” between α/γ grains and the phase distribution. In addition, the close interaction between the two phases was still evidenced, this time as a transfer of the plastic activity from austenite to ferrite. It turns out that, taking into account the whole results set obtained in this work, the cyclic plasticity of the duplex stainless steels could be explained like a progressive contribution of the activity in the two phases and their interactions. Therefore, the utilisation of different regimes depending of the deformation levels, supported by the individually activity or passivity of each phase, appears to be a simplified explanation that does not illustrate the real cyclic behaviour of this material

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El, Bartali Ahmed. "Apport des mesures de champs cinématiques à l'étude des micromécanismes d'endommagement en fatigue plastique d'un acier inoxydable duplex". Phd thesis, Ecole Centrale de Lille, 2007. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00254732.

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Abstract (sommario):

L'objectif du présent travail est double : d'une part mettre au point un dispositif de microscopie in situ qui permette de faire des observations de l'endommagement de surface en fatigue d'une éprouvette standard en acier duplex, à l'échelle de la microstructure (images de 120 x 90 Μm2), en cours d'essais ; d'autre part acquérir régulièrement des images durant le cyclage à l'aide de ce dispositif, afin d' analyser l'endommagement grâce aux champs cinématiques calculés par corrélation d'images numériques (CIN) (logiciels CORRELILMT et CORRELIQ4). Des observations de surface permettent d'identifier et de suivre le développement et la localisation de la déformation plastique cyclique, d'identifier les sites d'amorçage des microfissures et de suivre la propagation des microfissures en surface. Ces observations, associées à des analyses EBSD, permettent d'identifier les systèmes de glissement activés dans chaque phase. Des mesures de relief de surface par profilométrie interférométrique permettent de caractériser la morphologie des marques de glissement apparues en surface. La texture de niveaux de gris de l'image, nécessaire à la CIN, est obtenue par attaque électrochimique. Les champs mesurés mettent en évidence les hétérogénéités de déformations à l'échelle des grains, le niveau des déformations plastiques cumulées et leur dispersion, dans chacune des phases. Ils permettent par ailleurs de détecter les sites probables d'amorçage des microfissures, bien avant leur observation. L'étude montre la complémentarité des diverses techniques utilisées, et en particulier l'intérêt des mesures de champs à l'échelle de la microstructure, vis-à-vis de la compréhension de l'endommagement en fatigue plastique oligocyclique dans le matériau biphasé qu'est l'acier duplex (taille de grain de l'ordre de 10 Μm).

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Fardoun, Farouk. "Etude de la déformation plastique cyclique des aciers inoxydables austénitique, ferrique et duplex, par analyse des boucles d'hystérésis : contraintes internes et effectives". Lille 1, 1997. http://www.theses.fr/1997LIL10157.

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Abstract (sommario):

Le comportement en fatigue plastique oligocyclique des aciers inoxydables austénitiques et ferritiques, et austéno-ferritiques a fait l'objet d'un certain nombre d'études, couplant des essais mécaniques aux observations microstructurales. Le travail présente ici consiste en l'analyse des boucles d'hystérésis contrainte - déformation en fatigue plastique oligocyclique, et en la détermination des composantes interne et effective de l'amplitude de contrainte, susceptibles de donner des informations sur les mecanismes microstructuraux d'endommagement mis en jeu. L'étude de la déformation plastique cyclique par l'analyse des boucles d'hystérésis a été menée a l'aide de la méthode asp (approche statistique de la déformation plastique). Il est en particulier montre qu'un grand nombre d'informations peuvent être tirées grâce a cette méthode. Elle permet en particulier d'accéder aux paramètres : contrainte effective et contrainte interne, module d'élasticité effectif, et fonction densité de probabilité, f(#i#c), paramètre particulièrement intéressant en ce qui concerne l'image qu'il donne de la microstructure du matériau déforme plastiquement. La fonction densité de probabilité, obtenue sur chaque alternance d'une boucle d'hystérésis, présente un pic pour les aciers austénitique et ferritique, en revanche, elle présente deux pics dans les aciers austénoferritiques, correspondant chacun a la déformation plastique de l'une des deux phases de cet acier. De plus, les évolutions de f(#i#c) au cours du cyclage, avec l'amplitude de déformation et avec la teneur en azote ont été analysées et interprétées a la lumière des microstructures de dislocations correspondantes, décrites dans la littérature.

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Gardin, Elise. "Etude des interactions bactéries-surfaces et des effets sur la passivation des aciers inoxydables". Thesis, Paris Sciences et Lettres (ComUE), 2018. http://www.theses.fr/2018PSLEC009.

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Abstract (sommario):

Les aciers inoxydables doivent leur résistance à la corrosion à la formation d’une couche d’oxyde à leur surface, communément qualifiée de film passif, qui a une épaisseur de quelques nanomètres et se compose majoritairement d’oxydes et/ou d’hydroxydes de Fe(III) et de Cr(III). Cependant, dans des milieux agressifs, la stabilité de la couche d’oxyde peut être compromise, ce qui peut déclencher des phénomènes de corrosion (localisée ou généralisée). Par exemple, en présence de microorganismes, et plus particulièrement de bactéries, l’adhésion bactérienne et la formation d’un biofilm à la surface peut conduire à l’initiation et/ou à l’accélération des processus de corrosion : on parle alors de biocorrosion. Dans un premier temps, nous avons caractérisé la couche d’oxyde formée à la surface de l’acier inoxydable duplex 2304 par un couplage de techniques fines d’analyse des surfaces (XPS et ToF-SIMS). Nous avons notamment mis en évidence des différences concernant la composition chimique de la surface sur chacune des phases de l’alliage duplex. Dans un second temps, nous avons caractérisé la surface de l’alliage duplex au cours de l’adhésion de bactéries marines aérobies Pseudoalteromonas NCIMB 2021 en milieu marin par un couplage de techniques de caractérisation microscopiques (microscopie à épifluorescence, MEB et AFM), de techniques fines d’analyse des surfaces (XPS et ToF-SIMS) et de techniques électrochimiques (suivi du potentiel à l’abandon, courbes de polarisation anodiques et cathodiques). Nous avons notamment montré que la formation du biofilm s’accompagne de modifications de la couche d’oxyde
Stainless steels have a high corrosion resistance thanks to the formation of an oxide layer at their surface, commonly referred to as the passive film, which is a few nanometers thick and composed mainly of Fe(III) and Cr(III) oxides and/or hydroxides. However, in aggressive environments, the stability of the oxide layer can be compromised, which can initiate corrosion phenomena (localized or general). For example, in presence of microorganisms, and more particularly of bacteria, bacterial adhesion and biofilm formation at the surface can lead to the initiation and/or the acceleration of corrosion processes: this is referred to as biocorrosion. In this work, we first characterized the oxide layer formed at the surface of 2304 duplex stainless steel by a coupling of fine surface analysis techniques (XPS and ToF-SIMS). We showed differences in the chemical composition of the surface on each phase of the duplex alloy. We then characterized the surface of the duplex alloy during the adhesion of marine aerobic bacteria Pseudoalteromonas NCIMB 2021 in marine medium by a coupling of microscopic characterization techniques (epifluorescence microscopy, SEM and AFM), fine surface analysis techniques (XPS and ToF-SIMS) and electrochemical techniques (open circuit potential monitoring, anodic and cathodic polarization curves). In particular, we showed that biofilm formation is accompanied by modifications of the oxide layer

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Gutier, Patrick. "Pulvérisation cathodique magnétron en condition réactive et propriétés mécaniques de revêtements duplex d'acier inoxydable enrichis en azote, carbone et oxygène". Vandoeuvre-les-Nancy, INPL, 2000. http://www.theses.fr/2000INPL042N.

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Abstract (sommario):

Ce travail porte sur la synthèse ainsi que la caractérisation physico-chimique et mécanique de revêtements métalliques et céramiques, obtenus par pulvérisation cathodique magnétron d'une cible métallique d'acier inoxydable austénitique dans des plasmas réactifs argon-azote, argon-méthane ou argon-oxygène. Les solutions solides métastables sursaturées en azote, carbone ou oxygène ainsi que le composé céramique de type oxyde (Fe, Cr, Ni)₃ O₄ avec leurs différentes variétés cristallines ou amorphes sont étudiés par les principales techniques d'analyse structurale par diffraction et méthodes physiques d'analyse chimique. La seconde partie de l'étude est consacrée à la caractérisation mécanique complète à la fois des différents revêtements et des composites (dépôt + substrat). Dans un premier temps, les propriétés intrinsèques des couches sont étudiées et reliées aux paramètres d'élaboration ainsi qu'aux propriétés structurales et microstructurales. La mise en oeuvre des tests d'indentation Vickers sous forte charge, de rayure monopasse et multipasses, permet ensuite de définir le caractère fragile ou ductile des couches dont dépend le comportement tribologique du composite (frottement, usure)
This work deals with the synthesis, the physico-chemical and mechanical caracterisation of coatings obtained by cathodic magnetron sputtering of a metallic austenitic stainless steel target in different argon - reactive gas (nitrogen, methan or oxygen) mixtures. The metastable solid solutions which are nitrogen, carbon or oxygen supersatured, as weIl as the ceramic compound of oxide type (Fe, Cr, Ni)₃O₄, with their different crystalline or amorphous structures are studied by means of the main diffraction techniques of structural analysis and physical methods of chemical analysis. The second part of this work aims to point out the complete mechanical properties of the different coatings and composite (coating + substrat). The intrinsic properties of the different coatings were first studied in relation with the elaboration parameters and structural properties. Vickers indentation as well as single pass and triboscopic multipass scratch testing were then performed on the three type of N, C, 0 doped coatings, in order to establish a relation between the brittleness or ductility and the tribological behaviour (friction, wear)

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Marin, Raphaël. "Étude de la précipitation de la phase σ dans un acier super austénitique". Electronic Thesis or Diss., Université de Lorraine, 2020. http://www.theses.fr/2020LORR0132.

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Abstract (sommario):

L’amélioration de la résistance à la corrosion de lingots d’aciers inoxydables industriels de plusieurs tonnes reste un défi scientifique. Lors de la solidification des hétérogénéités chimiques – à l’échelle du micromètre – se développent et peuvent conduire à la formation de phases intermétalliques, notamment la phase σ (riche en chrome et molybdène), diminuant ainsi la résistance à la corrosion de la matrice austénitique. L'objectif de ce travail de thèse a donc été d'étudier les mécanismes de formation de la phase σ dans des conditions réelles de solidification et d'étudier l'impact de la microségrégation chimique résultante sur les mécanismes de changement de phases lors d'un traitement de mise en solution. L’exploitation d’échantillons élaborés par la technique de Trempe en cours de Solidification Dirigée a permis d’identifier : le chemin de solidification, les domaines de transformation de phases pour les conditions de solidifications réalisées et le mécanisme de formation de la phase σ. La complémentarité des caractérisations microstructurales et chimique ont permis de conclure que les agrégats (σ + γ2) présents dans le lingot brut de solidification sont hérités de la microségrégation du molybdène dans le liquide lors de la solidification et proviennent de la décomposition eutectoïde de la ferrite δ formée dans l'intervalle de solidification. Nous avons également identifié la séquence complexe de dissolution des agrégats (σ +γ2) et également les grandeurs qui gouvernent la cinétique de dissolution lente. Ainsi, les espacements interdendritiques, la taille des agrégats (σ + γ2) et la microségrégation en molybdène dans l'austénite primaire héritée de la solidification semblent être les grandeurs principales
Improving the corrosion resistance of industrial stainless steels ingots remains a scientific challenge. During ingot casting, chemical heterogeneities at the micrometer scale can arise and lead to the formation of chromium and molybdenum rich intermetallic precipitates that lower the corrosion resistance by removing these elements from the matrix. As-cast ingots exhibit σ-phase in the interdendritic region. The aim of this thesis work was to study the formation mechanism of σ phase with real solidification conditions and to study the impact of the microsegregation on the phase transformation during solution heat treatment. The characterization of samples elaborated with a Quenching Directional Solidification (QDS) set-up helped us to determine establish the solidification path, the phase transformations areas for the solidification conditions carried out and the σ-phase transformation mechanism of the steel. The complementarity of microstructural and chemical characterizations led to the conclusion that the (σ + γ2) precipitates present in the as-cast ingot are inherited from the microsegegation of molybdenum in the liquid during solidification and come from the eutectoid decomposition of the ferrite formed in the solidification interval. We also identified the complex dissolution sequence of the (σ + γ2) precipitates and the quantities that govern the slow dissolution kinetics. Thus, the interdendritic spacings, precipitates size σ + γ2) and molybdenum microsegregation in primary austenite inherited from solidification appear to be the main quantities

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Kubecka, Petr. "Etude du comportement d'alliages passivables, acier duplex et alliage fer-nickel, soumis a l'action combinée du frottement et de la corrosion". Châtenay-Malabry, Ecole centrale de Paris, 1998. http://www.theses.fr/1998ECAP0584.

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Abstract (sommario):

La tribocorrosion est le processus conduisant a la dégradation d'un matériau métallique sous l'action conjuguée du frottement et de la corrosion. Le travail décrit dans ce mémoire a deux objectifs complémentaires : - mettre au point un essai de tribocorrosion permettant a la fois des études appliquées et des recherches approfondies a caractère fondamental sur les mécanismes de tribocorrosion. Dans ce but, nous avons mis en œuvre un tribometre de type pion-disque apte a travailler en milieu corrosif et permettant d'utiliser toutes les techniques électrochimiques d'étude de la corrosion. Étudier les mécanismes de tribocorrosion de deux aciers passivables, un alliage fer 29% nickel et un acier inoxydable duplex z2 cndn 22-05 (22% cr 5% ni 3% mo). Nous avons en particulier étudié les réactions de dissolution anodique et de passivation, et les interactions de ces réactions avec le frottement. Les mesures électrochimiques ont permis d'étudier la contribution des phénomènes de corrosion et de passivation dans le comportement en tribocorrosion des alliages étudiés, ainsi que l'influence du frottement sur la réactivité électrochimique de la surface. Nous avons ainsi pu mettre en évidence l'influence de la convection d'électrolyte provoquée par le mouvement relatif des deux surfaces en contact. Nous avons montré que l'écrouissage ne modifie pas sensiblement la réactivité de la surface métallique frottée. Enfin nous avons montré que la destruction des couches superficielles par le frottement, active la dissolution du métal. Nous avons utilise un modèle simple de tribocorrosion pour expliquer cet effet. Nous avons aussi montre expérimentalement que la présence de ces couches modifie les conditions mécaniques du frottement (coefficient de frottement). En complément, afin de caractériser de la manière la plus précise possible les propriétés superficielles et en volume des matériaux étudiés et de comprendre les mécanismes d'endommagement, nous avons mis en œuvre, avant et après l'essai de tribocorrosion, différentes méthodes d'analyse. Nos travaux ont montre la nécessité de développer une description plus fine, au niveau local, de l'état électrochimique, mécanique et structural, de la surface frottée, et décrivant également les interactions entre les différentes parties de la surface.

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Ruel, Fiona. "Contribution électrochimique à l’étude de la corrosion sous contrainte des aciers inoxydables lean duplex en milieu purement chloruré et sous présence de sulfure d’hydrogène". Thesis, Saint-Etienne, EMSE, 2014. http://www.theses.fr/2014EMSE0743/document.

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Abstract (sommario):

Les aciers inoxydables lean duplex, à faible teneur en nickel et sans molybdène, représentent une alternative économique pour les usines de dessalement et l’industrie pétrolière. Celles-ci ont la particularité d’être exposées à des milieux très agressifs dont la présence de chlorure, de sulfure d’hydrogène, de hautes températures ou encore d’acides peut provoquer des phénomènes de fissuration sous contrainte.Cette étude est divisée en deux parties, la première se consacre aux milieux purement chlorurés et la seconde aux milieux contenant du sulfure d’hydrogène. Dans les deux parties, la compréhension des phénomènes liés à la fissuration sous contrainte des lean duplex est effectuée sur la nuance S32304, puis est comparée aux comportements des nuances S32202 et S32101. L’influence des milieux bouillants sur la résistance à la fissuration des aciers inoxydables, les mécanismes de dépassivation et de dissolution sélective des lean duplex, les différents modes de fissuration en présence de sulfure d’hydrogène ou encore l’amorçage de la corrosion sous contrainte assistée par le sulfure d’hydrogène sont abordés dans ce rapport
Lean duplex stainless steels, with low content of nickel and without molybdenum, represent an economic alternative for desalting plants and petroleum industry. For these uses, steel have the particularity to be exposed to very aggressive environments inducing phenomenon of Stress Corrosion Cracking as chlorides, hydrogen sulphur, high temperatures or acids.This study is divided in two parts dedicated to two different environments. The first part is devoted to chloride middles and the second to hydrogen sulphur middles. In both parts, the understanding of phenomenon linked to the stress corrosion cracking of lean duplex is studied on the grade steel S32304, then is compared to the behaviour of grade steels S32202 and S32101. The topics treated in this report are notably the influence of boiling environments on the cracking resistance of stainless steels, the mechanism of unpassivation and selective dissolution of lean duplex, the different modes of cracking in presence of hydrogen sulphur, and the initiation of stress corrosion cracking assisted by hydrogen sulphur

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Rytirova, Lenka. "Etude de la dégradation par l'hydrogène des aciers micromaillés et duplex : influence de la microstructure". Châtenay-Malabry, Ecole centrale de Paris, 2006. http://www.theses.fr/2006ECAP1028.

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Abstract (sommario):

Les installations pétrolières ou de gaz naturel peuvent être contaminées par H2S humide. Cet environnement est très agressif pour les aciers utilisés pour le transport ou les procédés liés à ces produits, car il peut provoquer l'absorption d'hydrogène par l'acier. En l'absence de contrainte, cet hydrogène peut causer une fissuration (Hydrogen Induced Cracking, HIC). En présence de contrainte appliquée ou résiduelle, une rupture peut se produire par un mécanisme dit de fissuration sous contrainte en présence d’hydrogène sulfuré (Sulphide Stress Cracking, SSC) ou de fissuration orientée induite par l'hydrogène (Stress Oriented Hydrogen Induced Cracking, SOHIC). La résistance des aciers est étroitement reliée aux caractéristiques microstructurales : inclusions non métalliques, constituants de phase dure, structure en bandes, etc. Cette thèse présente les résultats de tests de résistance à HIC et SCC d'aciers pour pipelines : deux aciers au carbone peu alliés (X52 et X 60) et un acier inoxydable 22-05 de type duplex (microstructure mixte d'austénite et ferrite). Ces matériaux ont été testés conformément aux normes NACE TM 0284 (HIC) et TM 0177, méthode A (SSC). Des essais de perméation électrochimique ont été réalisés pour compléter notre connaissance du comportement de ces matériaux en présence d'hydrogène (diffusivité, piégeage), et quelques essais de perméation ont été suivis de dosage de l'hydrogène piégé par dégazage sous vide à 600 °C. Les essais ont été réalisés en prenant en compte l'orientation des échantillons par rapport au sens de laminage, ainsi que l'état structural : état brut de réception (AR) et état après traitement thermique (HT)
Petroleum and natural gas systems can be contaminated with aqueous H2S. This environment is very aggressive to the steels used for the transport and processing of these products. Hydrogen absorption into steel may result, and provokes hydrogen induced cracking(HIC) in the absence of applied stress. In the presence of applied or residual stress, the failure process can occur by sulphide stress cracking (SSC) or stress oriented hydrogen induced cracking (SOHIC). The resistance of steels is closely related to the microstructure features: non-metallic inclusions, hard phase constituents, banded structures etc. This thesis summarizes results of HIC and SSC resistance of pipelines steels: two carbon micro alloyed steels (X52 and X60 according to API 5L Specification) and one 225 duplex stainless steel (austenite – ferrite microstructure). Materials have been tested according to NACE TM 0284 (HIC) and TM 0177 - Method A (SSC). To obtain detailed information about material behaviour in the presence of hydrogen, electrochemical permeation tests were performed as well. This method lets know the hydrogen diffusivity in these materialsand the hydrogen trapping. Some permeation tests were followed by vacuum outgasing at 600°C, to obtain information about irreversible trapping. The different tests have been achieved in as-received state (AR, after rolling) and after a laboratory heat treatment (HT, quenching and tempering). Influence of samples taking orientation has been also examined. Microstructure and fracture surfaces of broken SSC specimens analysis was performed by means of optical metallography and scanning electron microscopy

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Gayton, Clément. "Mécanismes de fragilisation de l’acier inoxydable super-martensitique X4CrNi16-4 Virgo™38 : Effets couplés des traitements thermiques et des milieux corrosifs contenant Na2S ou H2S". Thesis, Lyon, 2018. http://www.theses.fr/2018LYSEM004/document.

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Abstract (sommario):

Ce travail de thèse porte sur l’étude de divers mécanismes de fragilisation d’un acier inoxydable supermartensitique 16Cr-4Ni à basse teneur en carbone (Virgo™38) utilisé pour la fabrication des compresseurs centrifuges produits par GE Oil&Gas.Il a été montré que la microstructure fine, polyphasée et morphologiquement très complexe de cet alliage était sensible aux conditions de traitement thermique. Notamment, la proportion et la répartition de l’austénite de réversion, la présence de carbure de chrome et la ségrégation intergranulaire d’éléments fragilisant tel que le phosphore ont été mis en évidence suite à plusieurs traitements thermiques. La ségrégation du phosphore aux joints de grain (SPJG) est l’un des mécanismes entrainant la fragilisation du Virgo™38 sous certaines conditions de traitement thermique.La présence d’austénite de réversion n’entraine pas seulement une amélioration de la ténacité de l’alliage mais également le piégeage de l’hydrogène dans cette phase. Etant donnée la grande instabilité mécanique de l’austénite, sa transformation sous contrainte provoque la libération de cet hydrogène piégé et ainsi une surconcentration locale en hydrogène. La fragilisation par hydrogène est le deuxième mécanisme entrainant la fragilisation du Virgo™38 étudié dans cette thèse.Les mécanismes mis en jeu lors de la formation de l’austénite de réversion conduisent à la répartition hétérogène des éléments d’alliage. L’une des conséquences de cette répartition hétérogène est la corrosion sélective de l’une ou l’autre des phases de l’alliage en fonction du pH de l’environnement et de la charge appliquée. La dissolution préférentielle est le dernier mécanisme abordé
This PhD thesis is focused on the study of embrittlement mechanisms in a 16Cr-4Ni low carbon supermartensitic stainless steel (Virgo™38) used for the construction of rotating parts of centrifugal compressors produced by GE Oil&Gas.It is shown that the morphologically complex multiphase microstructure of this alloy is very sensitive to the heat treatment conditions. In particular, the fraction and repartition of retained austenite, the presence of chromium carbides and the phosphorous grain boundary segregation (PGBS) are evidenced consecutive to several heat treatments. PGBS is one of the mechanisms leading to brittle failure of Virgo™38 after specific heat treatments.The presence of retained austenite is not only beneficial for toughness but also leads to hydrogen trapping in this phase. Due to the mechanical instability of retained austenite, its transformation under applied stress leads to the release of trapped hydrogen into newly formed martensite and thus to a local overconcentration of hydrogen. Hydrogen embrittlement is the second mechanism studied in this report.Mechanisms involved during the formation of retained austenite lead to the heterogeneous repartition of alloying elements (partitioning). One of the consequences being the selective dissolution of one or the other phase of the alloy as a function of the pH of the environment and of the load applied. Preferential dissolution is the third mechanism studied

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Badji, Riad. "Influence des traitements thermiques à haute température sur l'évolution de la texture et de la microstructure des soudures d'acier inoxydable duplex 2205". Phd thesis, Université Paris-Nord - Paris XIII, 2008. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00806333.

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Abstract (sommario):

Ce travail traite de l'évolution de la texture et de la microstructure dans les soudures d'acier inoxydable duplex 2205 traitées thermiquement. L'analyse microstructurale a montré que la ZAT est caractérisée par une forte teneur en ferrite alors que le centre du métal fondu contient plus d'austénite. Les traitements thermiques effectués dans le domaine 800-1000°C ont causé la précipitation de la phase σ et des carbures de chrome M23C6 aux interfaces γ / δ qui sont les sites privilégiés de germination. Au-delà de 1050°C la fraction volumique de la ferrite augmente avec la température. Les propriétés mécaniques optimales du joint soudé sont obtenues suite à un traitement d'hypertrempe à 1050 °C pendant 1h. Le passage de la température d'hypertrempe de 1050 à 1250 °C retarde la précipitation de la phase σ et favorise celle de l'austénite secondaire γ2. L'étude de la cinétique de précipitation de la phase σ dans les différentes zones de la soudure montre que celle-ci suit le modèle modifié de JMA. Les résultats obtenus montrent une dépendance significative de la précipitation de la phase σ par rapport à la température d'hypertrempe. L'analyse par EBSD de la texture cristallographique du métal fondu a permis de déterminer la relation d'orientation exacte entre l'austénite et la ferrite comme étant une rotation de 44.2° autour d'un axe <0.16, 0.16, 0.97>. La texture du métal de base reste quasiment stable suite à l'opération de soudage et aux traitements thermiques effectués au moment où une petite dispersion vient perturber légèrement la relation d'orientation dans le métal fondu.

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Samih, Youssef. "Thermomechanical surface treatments of austenitic stainless steels and their effects on subsequent nitriding during “Duplex” treatments". Thesis, Université de Lorraine, 2014. http://www.theses.fr/2014LORR0100/document.

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Abstract (sommario):

L’optimisation des microstructures de surface est un facteur primordial pour améliorer les propriétés et la durée de vie des matériaux. Pour le traitement des aciers inoxydables, la nitruration est un procédé adéquat permettant l’augmentation de la dureté et de la résistance à l’usure par formation d’une austénite «expansée» sursaturée en azote. Des travaux récents ont suggéré que l’activation de surface par un traitement mécanique préalable permettait d’augmenter les cinétiques de diffusion de l’azote. Avec des traitements « duplex » de ce type, il doit donc être possible (i) d’augmenter l’épaisseur des couches nitrurées pour un temps de nitruration donné et/ou (ii) de diminuer la température de nitruration et éviter ainsi la formation de nitrures nuisibles à la tenue à la corrosion. La littérature montre toutefois qu’une couche de pollution issue du prétraitement peut affecter l’efficacité de la nitruration. L’objectif de ce travail était d’aider à l’optimisation de la maitrise de différents traitements « duplex » impliquant, avant une nitruration assistée plasma, les traitements mécaniques ou thermomécaniques suivants : le grenaillage ultrasonore (SMAT pour Surface Mechanical Attrition Treatment), le laminage et le traitement par faisceau d’électrons pulsé (HCPEB pour High Current Pulsed Electron Beam). La combinaison des traitements mécaniques et thermochimiques a été essentiellement testée sur deux nuances de l’acier inoxydable austénitique 316L (avec et sans sulfures) et, dans une moindre mesure, sur l’acier AISI 660. Afin de mieux caractériser l’effet des différents paramètres du procédé d’hyperdéformation SMAT (diamètre des billes, durée du traitement, amplitude de vibration, etc.) sur l’évolution de la microstructure, une procédure de caractérisation des couches écrouies utilisant l’EBSD a été proposée. Cette technique, basée pour partie sur l’évolution des Dislocations Géométriquement Nécessaires (GNDs), permet d’évaluer quantitativement l’épaisseur des différents types de couches formées en fonction des paramètres du procédé SMAT. Les natures des pollutions de la surface et leurs origines ont aussi été analysées. Une analyse de l’efficacité des différents types de traitements duplex a ensuite était réalisée en comparant systématiquement des résultats obtenus après nitruration sur des échantillons avec et sans activation de surface. Des analyses par diffraction des rayons X, des observations en microscopies électroniques, des mesures de microdureté ainsi que la mesure des profils de concentration en azote par SDL (Spectrométrie à Décharge Luminescente) ont été mises en œuvre pour quantifier les effets des traitements combinés. Les résultats ont montré la complexité des modifications de structures et la complexité des phénomènes mis en jeu
Optimizing the surface microstructure and properties is very important to obtain high performance behaviour. Applying appropriate mechanical and thermochemical treatments has been the prime objective of metallurgists. More recently, and particularly for the stainless steels, the Plasma Nitriding was found to be an efficient technique for enhancing the hardness and wear resistance. However, as the nitriding temperature is about 500 °C, the formation of nitrides on the surface leads to a decrease of the corrosion resistance of these alloys. Recent works have shown that using a mechanical pre-treatment allows to decrease the treatment temperature and duration, and also to enhance the nitrogen diffusion within the stainless steels surfaces. In the present work, performances of different Duplex treatments (mechanical + thermochemical) are studied. The Surface Mechanical Attrition Treatment (SMAT), cold rolling and the High Current Pulsed Electron Beam (HCPEB) are used as surface activators prior to plasma nitriding of stainless steels. Before studying the effect of surface activation on the nitrogen diffusion, the effect of the different SMAT parameters (balls size, balls nature, treatment duration … etc.) on the microstructure is analysed. A new technique based on the notion of Geometrically Necessary Dislocations (GND) is used to depict the thickness of the different SMAT-induced layers and compare the effect of the processing parameters. Then, comparative analysis of the results obtained after nitriding of mechanically deformed samples leads to quantify the effect of the different Duplex treatments. X-Ray Diffraction, Secondary Electron Microscopy associated with Electron BackScattered Diffraction (EBSD), hardness measurement and chemical composition analysis by Glow Discharge Optical Emission Spectroscopy (GD-OES) showed the importance of the surface microstructure and deformation state on the nitrogen diffusion

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Lechartier, Audrey. "Influence de la transformation martensitique induite par la déformation sur le comportement mécanique d’aciers inoxydables duplex". Thesis, Université Grenoble Alpes (ComUE), 2015. http://www.theses.fr/2015GREAI107/document.

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Abstract (sommario):

Les aciers inoxydables duplex présentent une combinaison intéressante entre des propriétés mécaniques élevées, une faible conductivité thermique et un coût relativement faible. Ils sont couramment employés dans le domaine du bâtiment comme rond à béton, application qui requière notamment une résistance élevée (Rm > 950 MPa) et une ductilité importante (A% > 15). Cette thèse a pour objectif d’améliorer le compromis résistance / allongement, en développant de nouvelles nuances duplex présentant une transformation martensitique induite par la plasticité (effet TRIP) aux caractéristiques contrôlées. L’optimisation de ce compromis a nécessité en particulier une compréhension détaillée des mécanismes de transformation et de déformation plastique associés à chaque phase : la ferrite (BCC), l’austénite (FCC) et la martensite (BCC).L’influence de la transformation martensitique sur le comportement mécanique est étudiée pour quatre alliages duplex de stabilité variable de la phase austénitique en fonction de leur composition chimique. L’influence d’une microstructure multiphasée sur la cinétique de transformation est déterminée grâce à l’élaboration de trois nuances modèles représentant respectivement une nuance duplex et es deux compositions représentatives de ses constituants austénite et ferrite. L’utilisation de plusieurs techniques de caractérisation à différentes échelles a permis de décrire à la fois les mécanismes de transformation de phase et leur cinétique en fonction de la déformation, donnant ainsi accès à leur influence sur le comportement mécanique. L’étude des champs cinématiques a mis en évidence l’impact de la phase martensitique sur la répartition des déformations dans la microstructure multi-phasée. Finalement l’utilisation d’un modèle mécanique prenant en compte explicitement la transformation martensitique a permis de reproduire le comportement mécanique d’un alliage duplex
Duplex stainless steels offer an attractive combination of high mechanical properties, low thermalconductivity and a relatively low cost. They are increasingly used as structural materials such as inthe construction sector as concrete reinforcement bars, where both high strength (Rm > 900 MPa)and high elongation to failure (A% > 15 %) are required. This thesis aims at improving the strength/ elongation compromise by developing new duplex stainless steel compositions experiencing a wellcontrolledmartensitic transformation induced by plasticity (TRIP effect). The optimisation of thiscompromise has required a good understanding of the transformation mechanisms and of plasticdeformation associated with each phase : ferrite (BCC), austenite (FCC) and martensite (BCC).The influence of martensitic transformation on mechanical behavior has been studied in four duplexgrades of variable austenite stability as a function of their chemical composition. The influence ofmultiphase microstructure on martensitic transformation kinetics has been determined by makingthree alloys respectively representative of a duplex grade and its two constituents (austenite andferrite). Using multiple characterization techniques at different scales has allowed determiningboth the transformation mechanisms and its kinetics as a function of strain, giving thus accessto the influence of transformation on the mechanical behavior. The study of kinematic fields hashighlighted the impact of the martensitic phase on the distribution of deformations. Finally, theuse of a mechanical model taking explicitly into account the phase transformation has allowed theduplication of the mechanical behavior of a duplex stainless steel

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Zhang, Huayu. "Contribution à l'optimisation de la teneur en azote des aciers inoxydables austeno-ferritiques économiques par l'étude du comportement en corrosion à l'aide de sondes locales". Thesis, Dijon, 2011. http://www.theses.fr/2011DIJOS046.

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Abstract (sommario):

En raison de leurs excellentes propriétés mécaniques, couplées à une bonne résistance à la corrosion par piqûres et à un coût modéré (basse teneur en nickel et en molybdène), les aciers inoxydables austéno-ferritiques (dits aciers inoxydables duplex) sont largement utilisés dans de nombreux secteurs industriels. Les aciers inoxydables duplex ont une microstructure complexe composée à proportion équivalente d’austénite et de ferrite. L’austénite ayant une composition chimique différente de celle de la ferrite, un film hétérogène se forme à la surface des aciers inoxydable duplex. Par ailleurs, les deux phases métalliques ayant des propriétés mécaniques différentes, un champ de contraintes hétérogènes est généré dans les grains. Sous certaines conditions, l’existence de gradients de contraintes peut conduire à des hétérogénéités du film passif. Dans cette étude, l’effet d’un vieillissement de longue durée dans un milieu contenant des chlorures sur la composition chimique du film passif a été tout d’abord étudié. Le comportement en corrosion de certains alliages duplex a été ensuite déterminé à partir d’essais TCP (détermination de la température critique de piqûration). Les résultats ont été analysés en tenant compte des informations obtenues précédemment. Après vieillissement, l’épaisseur du film passif et le rapport Cr/Fe ont significativement augmenté. La distribution des chlorures dans le film passif est hétérogène. Cette distribution a été reliée à la microstructure du matériau et au champ de contraintes résiduelles. Il a été montré qu’elle influence le comportement électrochimique du matériau. Le comportement en corrosion est ensuite analysé à l’aide des courbes de polarisation locales. Des critères métallurgiques ont été proposés pour l’amorçage de piqûres
Duplex stainless steels (DSS) are highly important engineering materials, due to their generally high corrosion resistance combined with high strength and moderate alloy cost (lower nickel and molybdenum content). They are widely used in various industrial sectors. DSS have a complex microstructure with comparable volume of austenite and ferrite. Due to differences in chemical composition between austenite and ferrite, a heterogeneous passive film is formed on both phases. In addition, due to differences in mechanical properties, a heterogeneous stress field may be generated in metallic grains. Under certain conditions, these differences may also yield formation of a heterogeneous passive film. In this work, the influence of long-term ageing in chloride-containing media by on the chemical composition of the passive film was first studied by means of XPS and Auger at the microscale. The corrosion behaviour of some duplex stainless steels was then determined from CPT tests (determination of the critical pitting temperature). Results were analysed taking into account information obtained previously. After ageing, the thickness and the ratio Cr/Fe are significantly increased. The chloride distribution in the passive film was heterogeneous. It was related to the microstructure and the residual strain field. It was shown that this distribution modifies the electrochemical behaviour of samples. The corrosion behaviour was then analysed from local polarization curves and CPT tests. Metallurgical criteria for pitting were proposed

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Ba, Djiby. "Contribution à l'effet des éléments d'alliage sur la résistance à la corrosion de nuances duplex exposées à des environnements simulant leur marché d'application par le biais d'approches locales". Thesis, Dijon, 2014. http://www.theses.fr/2014DIJOS060.

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Abstract (sommario):

Les aciers inoxydables duplex (DSS) sont caractérisés par une structure biphasée comprenant un mélange de ferrite et d’austénite. La proportion entre les deux phases est d'habitude environ 50 %. Ils sont de plus en plus employés dans les industries chimiques, pétrochimiques, nucléaires, marines et de papier, principalement en raison de leurs excellentes propriétés mécaniques couplées à une bonne résistance à la corrosion par piqûre (basse teneur en nickel et molybdène). L’austénite ayant une composition chimique différente de celle de la ferrite, un film hétérogène se forme à la surface des aciers inoxydable duplex. Par ailleurs, les deux phases métalliques ayant des propriétés mécaniques différentes, un champ de contrainte hétérogène est généré dans les grains. Sous certaines conditions, l’existence de gradients de contraintes peut conduire à des hétérogénéités du film passif. Dans ce travail , on étudie l’effet des éléments d’alliages sur les propriétés physico-chimiques du film passif et le comportement en corrosion par piqures avant et après vieillissement en milieu chlorurés, pour une surface de référence respectant certains critères à savoir une surface lisse exempt de tout défauts (pas de couche écrouie, rugosité faible..). Les propriétés physico- chimiques du film sont étudiés à l’aide des analyses Auger et XPS à l’échelle locale et globale. Le comportement en corrosion des alliages duplex a été ensuite déterminé à partir d’essais TCP (détermination de la température critique de piqûration). Les résultats avant vieillissement ont montré que le film passif est homogène à l’échelle macroscopique et que l’amorçage des piqûres semblent être liée à la taille des grains et à la texture cristallographique décrit par le GOS. Après vieillissement de longue durée en milieu représentatif, les analyses de surface montrent un renforcement de la passivité par un épaississement du film passif, une augmentation significative du rapport Cr/Fe ce qui ont pour effet d’améliorer le comportement en corrosion par piqures des alliages. Des critères métallurgiques ont été proposés pour expliquer l’amorçage de piqûres pour ces alliages
Duplex stainless steels (DSS) are characterized by a two-phase structure comprising a mixture of ferrite and austenite. The proportion between the two phases is usually about 50%. They are increasingly used in the chemical, petrochemical, nuclear, marine and paper, mainly because of their excellent mechanical properties coupled with good resistance to pitting corrosion (low grade nickel and molybdenum). The austenite having a different chemical composition than the ferrite, a heterogeneous film is formed on the surface of duplex stainless steels. Furthermore, the two metallic phases having different mechanical properties, a field of heterogeneous stress is generated in the grains. Under certain conditions, these differences may also yield formation of a heterogeneous passive film. In this work, we study the effect of alloying elements on the physico-chemical properties of the passive film and behavior pitting corrosion before and after ageing in chloride media for a reference surface that meet certain criteria ie a smooth surface free from any defects (no hardened layer .. low roughness). The physicochemical properties of the film are studied using Auger and XPS analysis at the microscale. The corrosion behavior of duplex alloys was then determined from CPT tests (determination of the Critical Pitting Temperature). The results before ageing have shown that the passive film is homogeneous on a macroscopic scale and that pitting corrosion appear to be related to the grain size and crystallographic texture described by GOS. After ageing, surface analysis shows a strengthening of passivity by thickening of the passive film and the ratio Cr/Fe are significantly increased which has the effect of improving behavior pitting alloys. Metallurgical criteria for pitting were proposed

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Srisrual, Anusara. "Caractérisation photoélectrochimique d'oxydes thermiques développés sur métaux et alliages modèles". Thesis, Grenoble, 2013. http://www.theses.fr/2013GRENI012/document.

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Abstract (sommario):

La Corrosion Haute Température (HTC), en environnements divers et sévères, d'alliages métalliques toujours plus élaborés en termes de composition et micro-structure, est un sujet industriel et scientifique très complexe. La PhotoElectroChimie (PEC) est une technique de choix pour caractériser les propriétés physico-chimiques et électroniques des couches d'oxydation très hétérogènes formées en HTC. Sur des exemples d'alliages modèles mais représentatifs de la réalité industrielle (aciers duplex, base-Nickel 690), ce travail présente le développement et la validation d'un dispositif expérimental permettant d'appliquer pour la première fois tout l'arsenal des techniques PEC à l'échelle mésoscopique (typiquement 30 µm), ainsi que la validation d'une modélisation originale développée au SIMaP des spectres de photocourants en énergie, qui permet de les décrire et ajuster finement et d'en extraire notamment avec précision les gaps des oxydes semiconducteurs présents dans la couche thermique
High Temperature Corrosion (HTC), in various and severe atmospheres, of continually more elaborated (composition, micro–structure) metallic alloys, is a rather complex industrial and scientific topic. PhotoElectroChemistry (PEC) acquired a special place in the characterization of physico–chemical and electronic properties of the highly heterogeneous oxidation layers formed in HTC. Through studies of model but industrially representative samples (duplex stainless steel, Ni–base alloy 690), this work presents the development and validation of an experimental set–up allowing for the first time to use the whole set of PEC techniques at the mesoscopic level (typically 30 µm), as well as the validation of an original model of photocurrent energy spectra, developed at SIMaP, allowing to well describe, and accurately fit the latter spectra, and thus yielding, notably, precise bandgap values for the semiconducting components of the thermal scale

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Badyka, Romain. "Influence des éléments d'alliage sur la cinétique de vieillissement de la ferrite d'aciers inoxydables austéno-ferritiques moulés". Thesis, Normandie, 2018. http://www.theses.fr/2018NORMR072/document.

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Abstract (sommario):

Les aciers inoxydables austéno-ferritiques moulés sont utilisés pour certains composants ducircuit primaire des centrales nucléaires de génération II. Aux températures de service (285 °C -325 °C), des modifications de propriétés mécaniques sont observées. Elles sont imputables auxtransformations de phases au sein de la ferrite de ces aciers : la décomposition spinodale (DS) en phaseα (riche en Fe) et α’ (riche en Cr) et la précipitation de la phase G aux interfaces α/α'. S'il est admisque la composition de l’acier influe sur l’évolution des transformations de phase de la ferrite (lesaciers moins riches en Ni et Mo sont moins sensibles au vieillissement), aucune étude, à ce jour, n'apermis de mettre en évidence l'influence du Ni, Mo, Mn et des synergies éventuelles sur levieillissement des aciers ni de déterminer la contribution de la phase G à l'évolution des propriétésmécaniques. Dans cette étude, les cinétiques des transformations de phase de la ferrite d'aciers inoxydable austéno-ferritiques pauvres en Mo et riches en Mo ainsi que de celle d'alliages modèles decomposition ciblée ont été étudiées par sonde atomique tomographique (SAT) et par mesure demicrodureté. Les travaux ont répondu aux trois questions suivantes : - Quantification de la contribution des différentes phases au durcissement : L'utilisation conjointe de modèles de durcissement et des données obtenues par la sonde a montré que, contrairement à ce qui était dit dans la littérature, la phase G est le contributeur majoritaire au durcissement pour les aciers avec Mo. Ce n'est qu'aux temps longs, lorsque la coalescence des particules de phase G intervient et que la DS est plus développée que la contribution de la DS devient prépondérante. Ceci est dû à la forte densité de particules de phase G dans ces aciers. Dans le cas des aciers sans Mo qui contiennent dix fois moins de particules en début de cinétique, la phase G et la DS ont des contributions équivalentes. – Influence du Ni, Mo et Mn : L’étude d’alliage modèles de compositions ciblées a montré que seul le Ni accélère la décomposition spinodale et que le Mn a un rôle prépondérant dans la formation des particules de phase G aux interfaces α/α’. - Efficacité d'un traitement thermique de régénération à 550 °C: Une alternative au remplacement des composants les plus vieillis pourrait être un traitement thermique dit de régénération. Les recuits à 550 °C permettent de restaurer entièrement les aciers sans Mo et partiellement les aciers avec Mo. Ceci est dû au fait que les particules de phase G ne sont pas entièrement dissoutes dans le cas des aciers avec Mo, induisant un durcissement résiduel. Dans tous les cas, la DS est entièrement dissoute
Cast austenitic-ferritic stainless steels are used in primary circuit of 2nd generation nuclearpower plants. At operating temperature (285 °C - 325 °C), evolution of mechanical properties isobserved due to the phase transformations occurring within the ferrite: spinodal decomposition (SD)leading to the formation on a Fe rich phase (α) and a Cr rich phase (α ') and the precipitation of the G-phase at α/α' interfaces. This evolution of the mechanical properties can be prohibitive for thecomponents. If it is well known that the steel composition plays an important role on the evolution ofthe properties (steels less rich in Ni and Mo are less sensitive to aging), the role of solute elements asNi, Mo and Mn on the aging kinetics is not yet known so as the contribution of the G-phase on thehardening during the thermal aging. In this study, the aging kinetics of the ferrite of some austenitic-ferritic stainless steels with or without Mo and model alloys with tuned compositions have been studied by atom probe tomography (APT) and by micro hardness measurements. This works answered the three following questions: - Quantification of the contribution of both spinodal decomposition and G-phase precipitation on hardening of the ferrite: combination of hardening models and data obtained with APT permitted to show that G-phase precipitation is clearly the main contributor to ferrite hardness increase at early stage of ageing in Mo-bearing steels. This is due to the high number density of G-phase particles. In Mo-free steels which have ten times less G-phase particles, contributions of both spinodal decomposition and G-phase precipitation are similar. In both cases, when coarsening of G-phase particles occurs and SD is well developed, SD contribution becomes larger. - Influence of Ni, Mo and Mn on aging kinetics: The study of model alloys with tuned composition has shown that only Ni plays a role on SD by enhancing the decomposition. Mn is a key element for the precipitation of G-phase particles at α/α' interfaces. - Efficiency of regeneration heat treatment at 550 °C: an alternative to component replacement is to perform a heat treatment at higher temperature in order to restore the properties of the components. The heat treatments performed permitted to entirely restore the mechanical properties of Mo free steels and partially the properties of Mo bearing ones. This is due to the presence of undissolved G-phase particles in the case of Mo bearing alloys. In each case, SD was totally dissolved

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