Thèses sur le sujet « Polyéthylène – Propriétés mécaniques – Propriétés thermiques »

Le comportement physico-chimique d'un matériau composite à fibres courtes est fortement dépendant de l'orientation de ces dernières. Ce travail, basé sur une méthode d'orientation de fibres de carbone par champs magnétiques consiste à élaborer des matériaux composites anisotropes contenant des taux de fibres d'environ 20%. Dans ce but, une compréhension des phénomènes physiques présents dans la méthode d'orientation sous champs est nécessaire. Une modélisation présentée dans ce travail permet de résoudre l'équation du mouvement d'une fibre seule soumise à un champs à composantes statique et oscillante. De plus, les différents paramètres influençant l'orientation sont évalués. L'anisotropie des matériaux élaborés sous champs est évaluée de façon non destructive à l'aide d'un système d'acquisition couplé à un logiciel de traitement des images. Une procédure de filtrage de l'image a été mise au point de façon à déterminer précisément la fonction de distribution en orientation des fibres. Une méthode de mesure de la conductivité thermique en régime permanent est utilisée afin d'évaluer l'orientation des fibres en trois dimensions. Une bonne corrélation est établie entre l'orientation mesurée par analyse d'image et celle déduite de la conductivité thermique. Néanmoins, il faut constater que les modèles théoriques étudiés sont insuffisants pour déduire le facteur d'orientation de la conductivité thermique mesurée. Enfin, l'influence de l'orientation des fibres sur le module d'élasticité du matériau est mesurée pour différentes natures de fibres et pour différentes résines époxydes (on constate que le gain en module est également corrélé avec le facteur d'orientation). Les résultats sont en accord avec certains modèles théoriques
The behavior of short fibers composite materials depends strongly of the orientation of the fibers. Using magnetic fields, anisotropic composite materials have been elaborated which contained up to 20 vol% of carbon fibers. One aim was to gain a better understanding of the process of orientation in the magnetic field. A model has been formulated to describe the movement of a single fiber which is exposed to a static and an oscillating magnetic field. Other parameters such as viscosity of the liquid polymer, temperature and fiber length were examined as well. The degree of anisotropy of the materials is measured by microscopy coupled to an optical imaging system, this work leading to define a procedure of filtering the image in order to obtain precisely the fiber orientation distribution (function). As well as the thermal conductivity was measured which is related to the three-dimensional orientation. The results from optical and thermal measurements correlate well, but the theoretical models to interpret the thermal conductivity are not yet reliable enough to allow the degree of orientation to be reduced from the measurements. Regarding the mechanical properties the increase of the YOUNG's modulus was measured and correlated with the fiber orientation distribution. Between the mechanical models tested some are found to agree well with the experiments

L'objectif de ce travail de thèse est de réaliser une étude comparative de nanocomposites hybrides ferroélectriques. Deux matrices thermoplastiques ont été utilisées : le polyamide 11 et le poly(vinylidène fluoride trifluoroéthylène) 70-30. Les nano-objets introduits sont des nanoparticules de titanate de baryum (BaTiO3). Nous nous intéresserons tout particulièrement à l'influence des nanoparticules sur les propriétés physiques des composites en fonction de la taille des inclusions et de leurs fractions volumiques. L'évolution des propriétés pyroélectrique et piézoélectrique des nanocomposites en fonction du caractère électroactif ou non de la matrice est discutée. Dans le premier chapitre de ce mémoire, des éléments de rappel sur la ferroélectricité des polymères et des céramiques ainsi que sur la notion de connectivité des phases dans un composite sont présentés. Les composites étudiés sont de connectivité 0-3 ; une attention particulière est portée aux modèles phénoménologiques permettant de décrire les propriétés physiques de ces matériaux. Le deuxième chapitre est consacré à la présentation des techniques expérimentales utilisées ainsi qu'à la description du protocole d'élaboration des nanocomposites. La stabilité chimique et la structure physique des matériaux constitutifs des composites ont été analysées par Analyse Thermogravimétrique (ATG) et Analyse Calorimétrique Diatherme (ACD). Les propriétés mécaniques statique et dynamique de la matrice polyamide ont été suivies par des essais en traction et en cisaillement dynamique. Les propriétés diélectriques des matrices ont été caractérisées par Analyse des Courants Thermo Stimulés (CTS) et Spectrométrie diélectrique dynamique (SDD). L'influence de la fraction volumique phi de BaTiO3 700 nm sur les propriétés des composites est présentée dans le chapitre 3. Cette étude est réalisée avec les deux matrices. D'un point de vue mécanique, l'introduction de ces nanocéramiques a pour conséquence une forte augmentation du module G' ainsi que de G''. Lorsque la fraction volumique devient trop importante l'évolution d'un comportement ductile vers fragile est constatée. Les nanoparticules de BaTiO3 influencent peu la mobilité moléculaire de la phase amorphe. La diminution du saut delta Cp mesuré par ACD et la diminution de l'amplitude du mode associé à la manifestation diélectrique de la transition vitreuse mis en évidence par CTS indiquent une interaction à l'interface polymère/nanoparticules. L'introduction de BaTiO3 700 nm augmente la partie réelle et imaginaire de la permittivité diélectrique. L'évolution de epsilon' avec phi suit le modèle de Bruggeman jusqu'à phi = 45%. Au-delà de cette fraction volumique, la densification importante et les phénomènes d'agrégation modifient la connectivité des composites. .
The piezoelectric activity of a hybrid ferroelectric nanocomposite, i. E. Polyamide 11/ Barium Titanate (BT), has been investigated for different loadings of BT particles. The BT volume fraction (phi) was ranging from 0. 024 to 0. 4 with a particle size of 50 nm, 100 nm, 300 nm and 700 nm. The influence of polarization mode on the piezoelectric behaviour has been studied. The magnitude of the poling field used in this study is in the same order of magnitude of the one used for bulk BT i. E. Significantly lower than for piezoelectric polymers. The optimum piezoelectric coefficient is reached when the amorphous phase of the polymeric matrix is in the liquid state i. E. ; for a polarization temperature higher than the glass transition and for time constant allowing macromolecular mobility. The composite piezoelectric activity decreases for particles size lower than 300 nm due to the loss of the tetragonal phase. The nanotexture of these particles has been investigated by TEM and HRTEM. A core shell structure has been observed. An increase of the longitudinal piezoelectric strain coefficient d33 with the raising of BT volume fraction was shown. Contrary to inorganic piezoelectric ceramics, the dielectric permittivity of hybrid composites remains moderate although the piezoelectric voltage coefficient of composites is bigger than ceramics

Les fibres de polyéthylène haute performance telles que les fibres de dyneema sont utilisées dans de nombreux domaines d'activités, tels que le sport (voile, ski, pêche), la protection (gants, combinaison d'escrime,), le blindage (casque, véhicules), etc. , grâce à leurs propriétés physico-chimiques et thermo-mécaniques remarquables. L'application la plus spectaculaire est certainement la protection balistique, au travers des gilets pare-balles. De nombreuses questions se posent quant aux propriétés si étonnantes de ce matériau, dont la formule de base est la même que celle du sac de supermarché. D'où tire-t-il sa haute résistance à l'impact ? Sur quoi sa structure morphologique intervient-elle ? Est-il possible encore d'optimiser le produit grâce à la mise en oeuvre ? En jouant sur l'armure du tissu par exemple, ou par l'apport d'une enduction, ou d'une matrice ? Ce travail a été réalisé pour essayer d'y répondre. Nos études de diffraction aux rayons x des fibres avant et après impact, suite à nos essais destructifs en dart-test d'éprouvettes de tissus, enduits ou non, ont pu mettre en évidence que la structure chimique et la morphologie fibrillaire du matériau lui confèrent ces performances. Un examen microscopique des fibres permet de révéler une séparation en fibrilles, ainsi que des déformations plastiques importantes. Le premier phénomène conduit à une consommation d'énergie, qui contribue de facon notable à l'énergie totale absorbée. Le second quant à lui doit avoir pour cause un allongement irréversible d'un certain nombre de fibres. Cette modification s'explique au travers de glissements et de rotations de chaînes, donc d'un changement de phases qui se produit dans la microstructure par l'action conjuguée des contraintes mécaniques et thermiques occasionnées par le choc: transformation monoclinique-orthorhombique et orthorhombique-hexagonal. Enfin, un dépôt de résine fait apparaître que lors d'un choc, la faible adhésion fibre-matrice provoque une décohésion, dont l'effet provoque une consommation d'énergie supplémentaire

Le caséinate de sodium (CS) possède des propriétés fonctionnelles particuliérement intéressantes. Le CS a été choisi comme matière première pour l'étude et la mise au point de films comestibles. La fabrication des films homogènes, transparents et flexibles est basée sur la dispersion du CS en milieux aqueux et l'incorporation des plastifiants (e. G. Glycérol, sorbitol). La solution filmogène a été évaluée, ainsi que les propriétés d'hydratation, les propriétés barrière à l'eau et aux gaz, la résistance mécanique, le comportement thermique et optique des films. En parallèle, des études structurales (microscopie électronique à balayage, microscope environnemental, rugosité et RMN) ont été aussi exécutées pour expliquer des transferts de vapeur d'eau liés à la mobilité des protons. Les propriétés thermiques du système CS-plastifiant-eau ont été caractérisées par l'analyse enthalpique différentielle modulée (MDSC) et l'analyse thermomécanique dynamique (DMTA). La perméabilité à la vapeur d'eau des films de CS augmente proportionnellement avec la teneur en plastifiant et des variations de l'humidité relative ambiante. Les films CS - sorbitol étaient plus perméables que les films CS - glycérol. L'effet de l'humidité relative sur la perméabilité au C02 et à l'02 a été démontrée. Ainsi, cette augmentation se traduit par une diminution des propriétés barrière à la vapeur d'eau, de la résistance mécanique et du module d'élasticité des matériaux, qui peut être reliée aux variations de la température de transition vitreuse du CS. Ces observations sont attribuées aux différences de masse molaire et à la quantité de groupements hydrophiles qui règle les interactions protéine - plastifiant et protéine - protéine dans le film. La température de transition vitreuse des films de CS plastifiés par de l'eau, du glycérol ou du sorbitol a été modélisée selon le modèle de Couchman - Karasz ; un comportement linéaire a été obtenu pour décrire l'effet plastifiant sur une base molaire.

L'optimisation des performances d'un polymère, afin de répondre à un cahier des charges, nécessite d'établir les relations « mise en oeuvre-structure-proprietés ». L' étendue des phénomènes, mis en jeu lors de la transformation par injection, nous a obligés à focaliser cette étude sur des points spécifiques peu approfondis jusqu'à présent, principalement la température de traitement à l'état fondu (température d'injection). Des relations sont établies pour deux polymères semi-cristallins techniques aux comportements thermo-mécaniques différents, le poly(oxymethylène) et le poly(éther-éthercétone)

Dans le domaine de l’isolation thermique du bâtiment, les évolutions réglementaires (RT2012)et normatives (NF BPE : Béton à Propriétés Thermiques, septembre 2016) incitent à évoluer vers des bétons isolants et structurels (BIS). La maîtrise de leur conductivité thermique est primordiale. Il est possible, en plus de faire appel à un squelette granulaire léger, de jouer sur la nature de la pâte en utilisant des inclusions qui apporteraient un pouvoir isolant supplémentaire : les cénosphères. Dans un contexte de facilité de mise en oeuvre, à ces propriétés est rajouté le critère auto plaçant des bétons. On parle alors de Bétons Isolants Structurels Autoplaçants (BISAP). La maitrise et la validation de ces nouvelles formules dans le respect d’une approche prescriptive a nécessité la caractérisation des matériaux à différentes échelles (de l’inclusion à l’échelle de l’ouvrage) en développant des approches expérimentales et numériques. Leur comportement à l’état frais et à l’état durci a été analysé. Les conductivités thermiques mesurées placent ces nouveaux bétons dans la catégorie Bétons Isolants Structurels au sens du nouveau référentiel. Le modèle numérique développé permet d’approcher correctement les valeurs expérimentales. D’autre part, la sensibilité des BISAP incorporant des cénosphères à plusieurs indicateurs de durabilité (porosité accessible à l’eau, perméabilité,carbonatation et retrait) a également été étudiée. L’influence des microsphères est plus ou moins notable en fonction du mécanisme abordé
In the field of building thermal insulation, regulatory (RT2012) and standards (NF BPE: Béton à Propriétés Thermiques, September 2016) evolutions are encouraging the use of insulating structural concrete (BIS). The control of their thermal conductivity is essential. It is possible, in addition to using lightweight aggregates, to modify the composition of the cement paste by using hollow inclusions (fly ash cenospheres) to bring an additional thermal insulating potential. In a context of improved workability, to these properties is added the criterion of self-compacting concrete. The validation of these new formulas required the characterization of materials at different scales (from inclusion scale to building scale) by implementing experimental and numerical approaches. Their properties at fresh and hardened state were analyzed. The measured thermal conductivities place these new concretes in the Category of Structural Insulating Concrete in the sense of the new standard. The developed numerical model allowed approaching the experimental measurements correctly. The effect of cenospheres’ incorporation into cement paste on several durability indicators was also characterized

Le plâtre est un matériau de grande disponibilité et très connu pour ses qualités : il est favorable à la protection de l’environnement, assez malléable, de faible densité, aux propriétés fonctionnelles remarquables (coupe-feu, isolant thermique, régulateur de l’hygrométrie des enceintes), décoratif, ... Ce qui justifie l’intérêt accordé à ce matériau pour les constructions. Sa grande fragilité préoccupante est à l’origine des travaux de recherches dans le monde entier en vue de son renforcement. Les fibres de verre et de sisal sont les renforts les plus utilisés à ce jour. Le renforcement par des fibres végétales est de plus en plus recherché. La texture micro structurale poreuse du plâtre favorise son caractère d’isolant thermique. Les textures mises en œuvre jusqu’à présent sont limitées à des porosités comprises entre 30 et 55%. La réduction du coût de ce matériau pour une large utilisation est encore possible et souhaitée. Deux leviers sont exploités dans ce travail, notamment un allègement de la masse de plâtre pour augmenter le taux de porosité et un renforcement de la tenue mécanique par incorporation de fibres végétales produites localement. L’objectif de ce travail est d’évaluer les caractéristiques mécaniques, thermiques et hygrométriques d’un matériau constitué de plâtre pris, à grande porosité, renforcé d’une nouvelle fibre végétale : le Rhecktophyllum Camerunense (RC), une fibre des forêts humides équatoriales. La fibre de sisal, d’utilisation connue pour le renforcement du plâtre, sert de référence à des fins de comparaison. Une série d’expérimentations est menée à cet effet. Une caractérisation physico-chimique des constituants est effectuée, des essais mécaniques de traction et de flexion sont effectués sur les constituants et les matériaux composites plâtre/fibres résultants, la cinétique d’adsorption d’humidité par les constituants et le matériau fibreux est suivie. Le comportement thermique des matériaux plâtre et plâtre/fibres est aussi mesuré. Les fibres utilisées, le sisal et le RC, sont à fort taux de cellulose (entre 49 et 78,8%), la fibre de RC est tubulaire avec 35,5% de porosité. Le plâtre est gâché à l’eau déminéralisée à un rapport massique E/P égal à 1 à partir de la poudre de semihydrate β. Sa microstructure cristalline est constituée de cristaux de gypse sous forme d’aiguilles enchevêtrées avec des vides intercristallins. Sur le plan du comportement mécanique, les résultats obtenus révèlent que le plâtre se montre fragile et présente un module d’élasticité en traction de 1,72 GPa, une résistance à la traction de 0,86 MPa et un allongement à la rupture de 1,16%. En flexion trois points, son module d’élasticité est de 0,64 GPa et sa contrainte à la rupture, de 0,13 MPa. La fibre de sisal est raide et fragile. Son module d’élasticité est compris entre 9 et 21 GPa, elle admet un allongement à rupture de 3 à 7%. Par contre, la fibre de RC est assez ductile avec un module d’Young moyen de 0,7 GPa et un allongement à rupture de 24,2%. L’adhésion du plâtre sur les fibres est faible : il adhère plus sur le sisal que sur le RC. Le sisal renforce mieux le plâtre par une augmentation plus sensible du module d’élasticité de 42,5%, contre 16,3% pour le RC, ce dernier lui apportant plutôt une grande ductilité élastique. Les fibres de RC apportent le maximum de renforcement en traction au plâtre lorsqu’elles sont tissées en unidirectionnel et en flexion lorsqu’elles sont uniformément réparties dans le volume suivant la direction longitudinale de la structure. (...)
The plaster is a material of high availability and very known for its qualities : it is favourable to the protection of the environment, quite malleable, of low density, its functional properties are remarkable (firewall, thermal insulation, regulator of the hygroscopy of enclosures), decorative, ... What justifies the interest attached to this material for constructions. Its great alarming brittleness is at the origin of the research tasks in the whole world for its strengthening. The glass fibers and sisal are the more used reinforcements to this day. The strengthening by plant fibers is more and more researched. The microstructure of the plaster is porous ; that promotes its heat insulation character. The textures implemented so far are limited to porosities ranging between 30 and 55%. The reduction of cost of this material for a wide use is still possible and desired. Two levers are exploited in this work, in particular a lightening of the plaster weight to increase the proportion of air voids and a reinforcement of the mechanical resistance with locally produced fibers. The objective of this work is to evaluate the mechanical, thermal and hygrometrical characteristics of a material made up of harden plaster, with high porosity, strengthened by a new plant fiber : the Rhecktophyllum Camerunense (RC), a fiber of humid equatorial forests. The sisal fiber, of known use for the strengthening of the plaster, serves as a reference for comparison purposes. A serie of experiments is conducted to this effect. A physicochemical characterization of constituents is performed. Mechanical tests of tensile and of bending are performed on the constituents and the resulting plaster/fiber composite materials. The kinetic adsorption of moisture by the constituents is followed. The thermal behaviour of plaster and plaster/fiber is also measured. The fibers used, sisal and RC are with high rates of cellulose (between 49 and 78.8% ), the fiber of RC is tubular with 35.5 % of porosity. The plaster is dissolved in demineralized water to a mass ratio W/P equals to 1 from the powder of semihydrate β. Its crystalline microstructure is composed of gypsum crystals in the form of needles tangled with the empty intercristallins. As far as the mechanical behavior is concerne, the result reveals that the plaster is weak, its Young’s modulus in tensile is 1.72 GPa, its tensile strength is 0.86 MPa and its elongation at break is 1.16 %. In three points bending test, its modulus of elasticity is 0.64 GPa and its constraint at break is 0.13 MPa. The sisal fiber is stiff and fragile. Its Young’s modulus is between 9 and 21 GPa, it admits an elongation at break of 3 to 7 %. On the other side, the fiber of RC is quite ductile : the means of Young’s module is 7 GPa and the elongation at break is 24.2 %. The adhesion of the plaster on the fiber surface is low : it adheres more on the sisal than on the RC. The sisal strengthened better the plaster with a sensitive increase of the Young’s modulus of 42.5 %, against 16.3 % for the RC. But the RC fiber gives rather high elastic ductility. The fibers of RC deliver maximum capacity in tensile to the plaster when they are woven into unidirectional. They offer high capacity in bending when they are uniformly distributed inside the volume according to the longitudinal direction of the structure. (...)

Les matériaux aujourd'hui utilisés pour l'isolation thermique en milieu aquatique sous pression hydrostatique sont soit des mousses souples à base de caoutchoucs, soit des mousses rigides, notamment syntactiques, selon la profondeur. Ces matériaux souples ont été analysés par des tests mécaniques et thermiques classiques. Cependant, les protocoles et valeurs relevées ont été adaptés à l'usage final du produit, et plus particulièrement à l'environnement aquatique en surface et en profondeur. Les relations entre les différentes caractéristiques (structures et propriétés) de ces matériaux ont été étudiées afin de définir les propriétés adéquates selon des critères pertinents. Pour mettre en évidence les propriétés thermiques sous pression hydrostatique, un outil de test a de plus été développé : une enceinte de test hyperbare innovante, pour l'évaluation de la résistance thermique et de l'épaisseur sous pression d'eau entre 0 et 50 m de profondeur. Les points forts et faibles des matières classiquement utilisées ont été clairement établis. L'analyse de ces résultats a permis d'identifier un concept de matériau composite propre à l'usage défini. Une matière innovante a été conçue en fonction : une mousse syntactique. En variant le type de particules additionnées à une matrice thermoplastique élastomère, la structure cellulaire a été affinée pour obtenir un comportement identique en milieu aquatique, en surface comme en profondeur. En parallèle de sa production industrielle, cette matière a été testée afin d'identifier les relations entre structures et propriétés
Materials nowadays used for thermal insulation in aquatic environment under hydrostatic pressure are either rubber flexible foams or rigid foams, especially syntactic foams, depending on depth. These flexible materials were analyzed through classical mechanical and thermal tests. However, methods and results were adapted to the final usage of the product, particularly to the aquatic environment at the surface and under depth. Relationships between structures and properties characteristics were studied to define appropriate properties within relevant criteria. Moreover, to underline thermal properties under hydrostatic pressure, a testing instrument has been developed: an innovating hyperbaric test chamber, dedicated to under water pressure thermal resistance and thickness measurements, from 0 to 50 m depth. Strengths and weak points of these classical materials have been clearly established. Results analysis lead to a new concept of composite material for the defined usage. This innovating material, a syntactic foam, has been developed. By varying the particle type added to a thermoplastic elastomer matrix, the cellular structure has been refined in order to obtain a similar behaviour in aquatic environment, at the surface like in depth. This material has been tested, parallel to its industrial production, to identify relationships between structures and properties

La protection de l'environnoment conduit à envisager de réduire la teneur en oxyde de plomb dans le cristal dans les pays de l'Union Européenne. Le remplacement de l'oxyde de plomb par d'autres oxydes a des conséquences sur les propriétés physiques et mécaniques du matériau. C'est ainsi que le coefficient de dilatation et de la résistance à la rupture vont être modifiés. L'augmentation du coefficient de dilatation thermique accroît les risques de choc thermique lors de toute opération de lavage à l'eau chaude. Le cristal est un matériaux fragile qui peur devenir très sensible sous l'effet d'un choc thermique à cause de sa faible valeur de conductivité thermique. Les contraintes dues à un choc thermique peuvent devenir suffisamment élevées pour dépasser la valeur de la résistance à la rupture.

L'etude presentee concerne la caracterisation microstructurale et mecanique de composites unidirectionnels a matrice thermoplastique polyterephtalate d'ethylene et renfort en fibres de verre e longues. Notre interet s'est tout d'abord porte sur l'etude de la cristallisation de la matrice pet a l'aide des techniques d'analyse thermique (dsc), et de microscopie electronique en transmission (tem). L'objectif vise consistait a degager l'influence de la nature de la matrice (presence d'agents nucleants) et des parametres de mise en uvre (temperature de maintien a l'etat fondu, vitesse de refroidissement) en considerant les deux aspects cinetique et morphologique. Une approche identique a egalement ete appliquee au cas du ruban pultrude pet/verre. Nous avons ensuite realise diverses plaques pet/verre et evalue l'influence des conditions d'elaboration sur les proprietes finales du composite. La caracterisation mecanique a ete envisagee en allant des tres petites deformations (analyse mecanique dynamique) vers les plus grandes deformations jusqu'a rupture (mesures mecaniques statiques, mecanique lineaire de la rupture). Le comportement a long terme a egalement ete apprehende a l'aide d'un test de fatigue par flexion 3 points. L'optimisation des proprietes mecaniques et de fatigue nous ont conduit a choisir un systeme nuclee et un mode de mise en uvre

L’objectif de cette étude est d’améliorer la tenue en fluage de l’alliage 718 pour des applications sur disques de turbine, tout en maintenant les propriétés en fatigue et en traction comparables à celles obtenues avec le traitement thermomécanique de référence. Nous avons, dans ce contexte, développé un traitement de mise en solution optimisé comportant deux paliers et permettant de dissoudre la phase intergranulaire sans provoquer l’apparition de gros grains néfastes pour la tenue en fatigue. La limite d’élasticité et la tenue en fluage sont améliorées sur un large domaine de températures grâce à une fraction volumique de précipités ’’ plus élevée, et les propriétés en fatigue sont maintenues grâce à une fine taille de grain. L’étude du traitement thermomécanique « direct aged » a révélé un comportement en fluage relativement différent des autres gammes thermomécaniques, compte tenu de la présence de plusieurs mécanismes de fluage dans les conditions explorées. Ces mécanismes permettent d’expliquer l’influence plus ou moins marquée des microstructures étudiées en fonction des variations de température et de contrainte. Une attention particulière a été portée à l'analyse de la cinétique de précipitation de la phase durcissante ’’. L’étude de l’influence des paliers du vieillissement sur la précipitation et sur les propriétés mécaniques a mis en évidence l’existence d’optima de tailles de précipités. Ces études nous ont par ailleurs permis d’analyser le comportement en fluage de l’alliage à haute température en modélisant notamment l’influence du grossissement des précipités pendant l’essai de fluage
The aim of this study is to improve the creep properties of Alloy 718 used in turbine discs, without affecting the tensile and fatigue properties obtained with the standard thermomechanical treatment. In this context, an optimized two-stage solution heat treatment has been developed which partly dissolves the intergranular phase without causing the formation of coarse grains which impair fatigue performance. The higher volume fraction of ’’ precipitates improves the yield strength and creep properties over a wide temperature range, and fatigue properties are preserved by the fine-grained microstructure. The study of the direct aged thermomechanical treatment evidenced a creep behavior relatively different from those observed with other thermomechanical treatments, which suggests that different creep mechanisms are at play in the various conditions covered in this study. The different effects on the studied microstructures under greater and lesser stress and temperature variations confirm the presence of these creep mechanisms. This study also focuses on the kinetics of precipitation of the ’’ hardening phase. The study of the influence of the aging stages on ’’ phase precipitation and on the mechanical properties revealed that there are optimum precipitate sizes. This work also enabled us to analyze the creep behavior of Alloy 718 at high temperature by modeling, on the one hand, the influence of microstructural parameters on the minimum secondary creep rate and, on the other hand, the influence of precipitate coarsening during creep testing

Etude physicochimique des films dielectriques (pp, pet, ps). Etude des variations dimensionnelles et capacitives des condensateurs en fonction de la temperature. Etude du coefficient de temperature et recherche de methodes de calcul theorique de ce parametre

De nouveaux systèmes organiques/inorganiques basés sur des méthacrylates et des polysilsesquioxanes polyédriques (POSS®) ont été synthétisés et caractérisés. La synthèse a été faite par polymérisation radicalaire thermique ou UV. La caractérisation thermique a été faite par RMN, PIR et GPC. Les POSS sont polymérisables avec des monomères organiques après avoir obtenue une bonne dispersion. Les structures et les morphologies, caractérisées par MEB, MET et WAXS, dépendent principalement de la dispersion des POSS dans la matrice organique. En fonction du type de POSS et de leur concentration, on peut avoir plusieurs structures-morphologies qui ont une influence très forte sur les propriétés des systèmes. Les propriétés thermiques, mécaniques et thermomécaniques ont été étudiées. Les POSS changent la densité moyenne de réticulation, quand, dans les systèmes linéaires, les propriétés des systèmes hybrides ont été influencées par la nature des groupes organiques des POSS
Novel hybrid inorganic/organic systems based on methacrylate and polyhedral oligomeric silsesquioxanes (POSS ®) have been synthesised and characterised. The synthesis has been performed via either thermally or UV free-radical polymerization. Chemical characterisation has been done with NMR, NIR and SEC. The POSS have been found to be polymerizable with the organic monomers once a good dispersion is ensured. Structure and morphology, characterised by means of SEM, TEM, AFM and WAXS, have been shown to be mainly dependent on the dispersion of the POSS in the organic matrix. Depending on the POSS grade and concentration, one could obtain a wide array of structure-morphologies, from micro-aggregates to a very fine dispersion, probably to the molecular level. In turn, these different morphologies have an influence on the properties of the final systems. Thermal, thermomechanical and mechanical properties have been analysed. The POSS have been shown to change the crosslinking density of the thermosetting networks, while, in thermoplastic systems, the properties of the hybrid systems have been largely influenced by the nature of the organic ligands borne by the POSS

Ce travail concerne l’évaluation de l’état limite dans les structures métalliques sous chargement thermomécanique cyclique dans un état biaxial de contraintes. L’effet des surcharges mécaniques accidentelles est également analysé. Le premier chapitre est consacré à une recherche bibliographique dans le domaine du comportement des matériaux et des structures en plasticité cyclique. Des travaux concernant aussi bien l’aspect expérimental que l’aspect numérique pour l’évaluation de l’état limite de telles structures sont présentés. Le deuxième chapitre décrit la partie expérimentale de l’étude. Un dispositif a été conçu et réalisé de façon à pouvoir appliquer une sollicitation mécanique primaire de traction et de torsion combinées à un chargement thermique cyclique. Plusieurs essais ont été réalisés en appliquant également des surcharges primaires de courte durée. Le dernier chapitre concerne les calculs numériques utilisant différents modèles de comportement (isotrope, cinématique et élastoviscoplastique de Chaboche) du matériau et l’application de quelques méthodes simplifiées de prévision du rochet dans les structures. Nous avons considéré des méthodes basées sur l’analyse élastique (diagramme de Bree, règle des 3 Sm, règle d’efficacité), et d’autres basées sur une analyse élastique associée à une analyse élastoplastique du premier cycle (méthodes de Gatt et Taleb). L’ensemble des résultats a permis: • de valider dans le cas biaxial de contraintes une expression qui permet de tenir compte de l’effet des surcharges mécaniques de courte durée. • de tester les performances des modèles de comportement sur l’évolution de la structure au premier cycle et sur la prise en compte de l’effet des surcharges de courte durée. Parmi les modèles considérés, le modèle élastoplastique de Chaboche semble le plus adapté. • de valider les méthodes simplifiées. Les prévisions données par certaines méthodes basées uniquement sur des analyses élastiques (Bree et règle d’efficacité) ne semblent pas toujours conservatives. Par contre, l’utilisation des méthodes de Gatt et de Taleb a donné des prévisions satisfaisantes
This work concerns the steady state assessment in the metallic structures subjected to thermomecanical cyclic loadings in biaxial stress state. The effect of the short time mechanical overloads is also investigated. The first chapter is devoted to a bibliographic research concerning the behaviour of the materials and the structures in the cyclic plasticity. Some works related to the experimental aspect as well as the numerical one for the steady state assessment of such structures are presented. The experimental part of the study is presented in the second chapter. The experimental device was carried out in order to prescribe tension and torsion forces combined with cyclic thermal loading. Some tests was then carried out, among these tests certain include some overloads in tension or torsion. The last chapter describes the numerical calculations using different models (linear isotropic hardening, linear kinematic hardening and elastoviscoplastic Chaboche’s model) and the application of some simplified methods for the ratchetting assessment in the structures. We have considered two categories of methods. The first one is based on an elastic analysis (Bree’s diagram, 3 Sm rule, efficiency rule) and the second one combines elastic analysis and elastoplastic analysis of the first cycle (Gatt’s and Taleb’s methods). The results of this study have enabled: • to validate in the biaxial stress state an expression which takes into account the effect of mechanical short time overloads. • to test the performances of considered models to describe the evolution of the structure during the first cycle and to take into account the effect of short time overloads. Among the considered models, the elastoplastic Chaboche’s model seems to be the most accurate to describe the structure’s behaviour during the first cycles. • to validate some simplified methods. Certain methods based only on elastic analysis (Bree’s diagram and efficiency rule) seem not suitable for the considered kind of structure. On the other hand, Gatt’s and Taleb’s methods give some conservative predictions

Etude de l'influence des parametres morphologiques sur les caracteristiques thermiques et mecaniques des materiaux poreux utilises comme isolants simples ou porteurs. Choix d'isolants classiques (le polyurethane comme isolants simples, le verre expanse comme isolants porteurs). Analyse de la structure poreuse et interet que peut presenter une forte porosite fermee sur leur conductivite thermique; etude du comportement hygrometrique des verres expanses; on constate qu'une matrice solide "compacte" et une porosite fermee importante presente un grand interet au plan du comportement hygroscopique. Modele tenant compte des differentes porosites confronte aux resultats experimentaux. Proposition d'une methode originale de determination de coefficient de conduction de la matrice solide. Influence de la nature des gaz inclus dans les pores fermes. Courbe caracteristique de variation de la resistance a la compression en fonction de la conductivite thermique

L'étude présentée concerne la caractérisation microstructurale et mécanique des comêlés Twintex PBT/fibres de verre unidirectionnelles. Les propriétés mécaniques des matériaux composites sont gouvernées par les caractéristiques de chacun des constituants mais également par l'architecture de ces matériaux. Dans un premier temps, notre intérêt s'est porté sur l'étude de l'influence du procédé de filage, permettant la fabrication des filaments de PBT, sur la microstructure de la matrice. Cette étude a montré que, contrairement aux granulés de PBT, les filaments présentent deux phases cristallines, alpha et beta. Dans le cas des composites, le pressage à chaud sous pression, nécessaire à la consolidation de plaques, entraîne une fusion de là phase beta suivie d'une recristallisation en forme alpha lors du refroidissement. De plus, une analyse des cinétiques de cristallisation des systèmes polymère et composite a montré le rôle joué par les fibres de verre sur le comportement à la cristallisation du PBT. L'étude de la morphologie des composites a permis de mettre en évidence, d'une part la présence d'une phase transcristalline à proximité des fibres de verre, et d'autre part la présence d'une répartition hétérogène des fibres au sein du polymère. Une approche micromécanique originale, la modélisation en mode inverse, a été développée afin d'extraire le comportement viscoélastique de la phase transcristalline, considérée en première approximation comme isotrope transverse. Nous avons ainsi pu montrer que la phase transcristalline présente un module de cisaillement longitudinal supérieur au module de Coulomb du PB T non modifié par les fibres de verre. Enfin, l'étude des propriétés mécaniques aux grandes déformations en torsion a révélé les rôles joués par la teneur en renfort et par l'agent d'ensimage sur les mécanismes d'endommagement
The goal of this study is to investigate the microstructure and the mechanical properties of commingled PBT/unidirectional glass fibers. It is well known that the mechanical properties of filled polymers are governed by the characteristics of each phase and the morphology of these materials. Firstly, the influence of the spinning process, used to manufacture PBT filaments, on the microstructure of PBT have been studied. We have found that, in contrast to the PBT granules, the filaments can contain both the alpha and beta crystalline phases. In the case of the filled materials, the compression moulding at high temperature under pressure, required to obtain composite sheets, leads to the melting of the beta phase followed by the crystallization in the alpha form. Furthermore, the rule played by glass fibers in the crystallization kinetics of PBT is shown. From a morphological approach, we have shown (i) that fibers are packed into clusters and (ii) the presence of a transcrystalline region in the vicinity of the fibers. An original micromechanical approach, i. E. The modelling in a reverse mode, is developed in order to extract the viscoelastic behaviour of the transcrystalline region, which is assumed to exhibit transversally isotropic properties. It is shown that the axial shear modulus of the transcrystalline region is higher than that exhibited by the unfilled polymer over the analysed temperature range. Finally, the study of the mechanical properties of composite materials has revealed the rules played by both the volume fraction of fibers and the sizing agent in the damaging mechanisms

Dans cette étude, des céramiques poreuses sont réalisées et caractérisées mécaniquement et thermiquement. La matrice céramique est à base de silicoaluminate densifiée par frittage. La nature de la matière première céramique et le cycle de frittage sont uniques dans tout ce travail. La porosité est obtenue par addition à la pâte céramique de différents agents poreux organiques calibrés en tailles et formes. Le taux de porosité total est compris entre 8 et 30%. Plusieurs procédés de mise en forme sont testés et permettent de contrôler la qualité de la porosité. Une porosité hétérogène est obtenue par mélange des porogènes avec la poudre atomisée. La porosité résultante est essentiellement distribuée autour des agglomérats d'atomisation. Une porosité assez homogène est apportée par un procédé innovant: Un porogène particulier est introduit au sein de la barbotine avant atomisation, conduisant à une microstructure où la porosité introduite (10µm) est localisée dans le granulat, tandis qu'une faible quantité de porosité subsiste entre eux. Les propriétés mécaniques (compression, flexion, ténacité) et thermiques (diffusivité thermique) sont déterminées puis analysées relativement aux qualités des phases poreuses réalisées. Parallèlement, différentes modélisations par éléments finis sont développées pour décrire l’impact des porosités sur les caractéristiques mécaniques et thermiques des pièces. Plusieurs porosités modèles sont choisies de façon à s’approcher au plus près des porosités expérimentalement réalisées. Les caractéristiques mécaniques et thermiques mesurées sont comparées aux résultats des modélisations
In this study, porous ceramics are developed and mechanically and thermally characterized. The ceramic matrix is based on a silicoaluminate material then after densified by sintering. The nature of the ceramic material and sintering cycle is unique through all this work. Porosity is obtained by adding to the ceramic paste various organic porous agents calibrated in sizes and shapes. Total porosity rate is between 8 and 30%. Several preparation routes are tested allowing the control of the porosity quality. Heterogeneous porosity is obtained by mixing spray dried siliocaluminate powder with pore-forming agent. The obtained porosities are mainly distributed around the spray dried agglomerates. A relatively homogeneous porosity is provided by an innovative process: A particular porogen agent is introduced within the slurry before spray-drying and leads to specific microstructure consisting in pores (10μm) localized inside the aggregates, while a small amount of porosity remains between them. The mechanical properties (compression, bending, toughness) and thermal properties (thermal diffusivity) are determined and analyzed in regards to porous phases qualities. Meanwhile, various finite element modeling are developed to describe the impact of porosity on the mechanical and thermal properties. Several models of porosity are chosen as close as the experimentally realized porosities. The experimental mechanical and thermal characteristics are compared with modeling results

Des alliages d'aluminium a durcissement structural (2014 et 6061) contenant 0, 10, 15 et 20% volumiques de particules al#2o#3 ou sic ont ete amenes a l'etat t6 et a l'etat recuit. L'influence du taux de renfort sur le comportement mecanique des composites a ete etudie en traction, flexion trois points sur eprouvette entaillee, compression dynamique et traction in situ sous microscope electronique a balayage. Pour etablir une correlation entre ces differents essais, l'evaluation des contraintes internes a ete effectue par diffraction des rayons x. La methode classique des sin2 n'etant pas applicable dans ce cas, les contraintes dans les composites ont ete evaluees en termes de contrainte de flexion equivalente sur l'alliage correspondant. Les contraintes de traction ou de compression developpees lors des traitements thermiques expliquent les differences entre les energies absorbees en compression dynamique, les valeurs des resiliences et les modes de propagations des fissures

Cette étude, inscrite dans le Programme National de Recherche NOREV (Nouveaux REfractaires Verriers), porte sur la simulation numérique par éléments finis du refroidissement post-coulée de réfractaires électrofondus à très haute teneur en zircone (THTZ). Un modèle numérique thermique du refroidissement d'une dalle a été développé, à partir de mesures thermiques réalisées dans un moule lors d'une coulée en usine. Ce calcul a permis de situer dans le temps, pour les différents points de la dalle, les phénomènes intervenant au cours du refroidissement : solidification, fluage et transformation de la zircone. Des essais mécaniques isothermes et anisothermes ont permis de définir les équations constitutives du comportement en fluage (écrouissage isotrope) et lors de la transformation de phase de la zircone (modèle de plasticité de transformation de Leblond). A partir des chargements thermiques, les contraintes générées au cours du refroidissement ont été calculées, ainsi que les contraintes résiduelles après retour à température ambiante. La transformation de phase de la zircone, qui induit un gonflement volumique de 4%, semble s'avérer être le phénomène physique le plus critique pour ces deux types de contraintes. Les études paramétriques réalisées ont prouvé l'intérêt du modèle numérique en tant qu'outil d'aide à l'amélioration du procédé en jouant sur les propriétés de divers paramètres : propriétés du matériau coulé, géométrie du moule, propriétés de ses constituants,. .
This work has been carried out in the frame of a French national research program on new refractories for glass production (NOREV) and focussed on the numerical simulation of the post-casting cooling of fused-cast refractories with a very high zirconia content (HZ). A numerical model of the cooling-down sequence of a tile has been developed from thermal measurements performed in a mould during a casting on industrial site. This calculation allowed the time positioning, for each location in the tile, of the physical phenomena occurring during cooling: solidification, creep and phase transformation of zirconia. Isothermal and non-isothermal mechanical tests allowed the constitutive equations of creep (isotropic hardening) and during zirconia transformation (Leblond transformation-induced viscoplasticity model). From the thermal loadings, the thermal stresses induced by cooling have been calculated, as well as the residual stresses remaining at room temperature. The phase transformation of zirconia, which induces a 4% volume swelling, seems to be the most critical physical phenomenon for both types of stresses. The performed parametric studies proved the interest of the numerical model as a tool for improving the process by varying different parameters: cast material properties, mould shape, properties of its constituents,. .

Un nouveau procédé de mise en œuvre des polymères semi-cristallins, la Compaction Grande Vitesse (CGV) consiste à impacter avec une énergie cinétique contrôlée une poudre contenue dans une matrice chauffée. Des poudres natives de polyoxyméthylène (POM) et de Polyéthylène à très haut poids moléculaire (UHMWPE), possédant une cristallinité élevée, ont été utilisées. Après plusieurs impacts répétés, un auto-échauffement provoque une fusion locale aux interfaces et un soudage des particules de poudres (frittage) est possible lors de la recristallisation des interfaces. La conservation partielle de la forte cristallinité native permet une amélioration des propriétés mécaniques, en particulier du module d'Young, de la contrainte au seuil de plasticité, de la résistance à l'usure et de la tenue au fluage. Les propriétés à rupture dépendent de la qualité du frittage et de la nature de la poudre native de départ. En outre, la CGV permet de s'affranchir des problèmes liés à la fusion complète du polymère et autorise une mise en œuvre sans limitation de viscosité dans des temps concurrentiels. Une nouvelle alternative pour la mise en œuvre des polymères ?

Cette thèse porte sur la compréhension de l'impact des modifications de surface des fibres de chanvre d’une part (250 µm - 1 mm et prétraitées par une solution de NaOH à 8%, afin de densifier le nombre de sites actifs à leur surface) et de cellulose (≤ 200 µm) d’autre part sur les propriétés de leurs composites à base de polyéthylène linéaire de densité moyenne (LMDPE). Deux approches de modifications différentes (par du polyéthylène greffé d’anhydride maléique (MAPE) en solution (chanvre et cellulose) et par polymérisation catalytique (chanvre)) encore peu connues sont utilisées. Les deux premières parties de ce travail de thèse ont porté sur la compréhension de l'impact de la modification des fibres de chanvre en solution sur les comportements morphologiques et mécaniques de leurs composites de LMDPE, ainsi que sur l'analyse qualitative et quantitative de leur interface (chanvre/LMDPE), avec une emphase sur la comparaison entre elles, l’utilisation directe du MAPE et la combinaison des deux (modification en solution et l’utilisation directe). La suite a porté sur l’évaluation de l'effet de la nature des fibres sur le comportement des composites en modifiant par le MAPE en solution, de la poudre cellulosique extraite du bois de peuplier faux-tremble. Enfin, l'ultime partie a porté sur la modification des fibres de chanvre par la technique de polymérisation catalytique à l'aide d'un catalyseur de type Ziegler/Natta. Pour les fibres (chanvre et cellulose), les résultats ont montré qu’elles ont été modifiées avec succès par le MAPE en solution ainsi que les fibres de chanvre par polymérisation catalytique, ce qui a permis l'amélioration de la qualité de l'interface fibres-matrice des composites correspondants. Les résultats des tests effectués ont montré que le traitement au NaOH contrôlait principalement le niveau de mouillabilité (contact physique) des fibres de chanvre par la matrice, tandis que l'utilisation d'un agent de couplage (direct ou en solution) contrôlait l'adhésion interfaciale (interactions chimiques). Par rapport aux composites ayant les fibres non modifiées, une augmentation de la contrainte maximale de 21% pour le composite aux fibres modifiées en solution, 24% après l'utilisation du MAPE directe et 31% lors du mélange des deux méthodes ont été observées. L'utilisation directe du MAPE a aussi amélioré significativement le module de Young des composites de 17%, suivie du mélange des deux voies avec 6% d’amélioration, alors que la modification en solution n'a pas affecté significativement cette propriété. L’utilisation des fibres cellulosiques a augmenté à la fois la contrainte du composite aux fibres non traitées et traitées avec une amélioration de 29% pour le composite aux fibres modifiées. Enfin, la modification des fibres de chanvre par polymérisation catalytique a permis une augmentation significative du module de Young et de la contrainte maximale des matériaux composites de 8 et 43% respectivement par rapport au composite de fibres non traitées.
This doctoral thesis focuses on understanding the effect of surface modifications of hemp fibers on the one hand (250 μm - 1 mm and 8% NaOH pretreated to increase the number of active sites on their surface) and cellulose (≤ 200 μm) on the other hand, on the properties of linear medium density polyethylene (LMDPE) based composites. Two different modification approaches (MAPE in a solution (hemp and cellulose) and catalytic polymerization (hemp)) not yet well known were investigated. The first two parts of this thesis focused on understanding the effect of solution modification of hemp fiber on LMDPE composite morphological and mechanical behavior, as well as a qualitative and quantitative analysis of their interface, with emphasis on the comparison between them, the direct use of MAPE and the combination of both methods (solution and direct modification). Then, the work focused on evaluating the effect of fiber type on the composite behavior. For this purpose, the cellulose powder (≤ 200 μm) extracted from wood (Aspen wood) was modified by MAPE in a xylene solution to improve the properties of LMDPE based composites. Finally, the last part focused on the modification of hemp fibers by catalytic polymerization. For the fibers (hemp and cellulose), the results showed that they were successfully modified by MAPE in solution, as well as by catalytic polymerization for hemp. This enhanced the quality of the corresponding fiber-matrix interface. The results showed that NaOH pre-treatment mainly controlled the wettability level (physical contact) of hemp fibers by the matrix, while the use of a coupling agent (directly or in solution) controlled the interfacial adhesion (chemical interactions). Compared to the composites with unmodified fibers, an increase of the tensile strength by 21% for solution modified fiber composite, 24% after the direct use of MAPE and 31% upon combining both methods, were observed. The direct use of MAPE also significantly improved the composite Young's modulus by about 17%, followed by the combination of both method with 6% improvement, while the solution modification did not significantly affect this property. The use of cellulosic fibers increased the tensile strength of both unmodified and modified fibers composite with a 29% improvement for the composite with modified fibers. Finally, hemp modification by catalytic polymerization resulted in a significant increase in Young's modulus and tensile strength of the corresponding composite by about 8% and 43% respectively, compared to the composite with untreated fibers.

Ce travail présente les résultats d'un modèle théorique de précipitation de particules Al$_2$Cu dans un alliage d'aluminium de fonderie de type 319 traité thermiquement T7, prenant en compte les équations de la théorie de la coalescence. L'utilisation d'une distribution de taille de particules expérimentale discrétisée comme point de départ du modèle rend possible l'utilisation d'une équation de flux afin de modéliser l'évolution du rayon moyen des particules dans un élément de volume représentatif de l'alliage. L'utilisation d'un schéma numérique implicite permet de ramener la résolution du problème physique à l'inversion d'une matrice tridiagonale. Ainsi, l'évolution du rayon critique de coalescence, du nombre total et de la fraction volumique de précipités sont obtenus pour plusieurs vieillissements. Les résultats du modèle a été confrontés aux résultats des mesures expérimentales qui ont été réalisées à l'aide d'observations en microscopie électronique à transmission et qui ont permis une mesure de la taille des précipités. Ces derniers ont été assimilés à des sphères de volume équivalent aux plaquettes réelles et ont été analysés numériquement. Les résultats fournis par le modèle théorique sont en bon accord avec les mesures expérimentales et ont permis le couplage du modèle de coalescence avec un modèle micromécanique fondé sur la théorie des dislocations et calibré à l'aide d'essais de traction en température. Il permet de déterminer la limite d'élasticité de l'alliage pour un vieillissement jusqu'à 1000h compris entre 23°C et 300°C. La limite d'élasticité est alors assimilée à une somme de trois contraintes~: une contrainte liée à la friction de réseau (contrainte de Peierls), une contrainte liée au contournement des précipités par les dislocations (contrainte d'Orowan) et une contrainte liée à la présence de solution solide. Enfin, des essais de fatigue oligocyclique à différentes températures ont permis de déterminer les variables internes de la loi de comportement macroscopique. Il s'agit d'une loi élasto-viscoplastique de type Lemaitre et Chaboche, à laquelle la limite d'élasticité calculée par le modèle micromécanique est couplée. Ainsi, le comportement physique macroscopique de l'alliage est fonction de la coalescence des précipités. Des calculs 1D ou 3D, par éléments finis, permettent alors de déterminer le comportement général d'une culasse soumise à de la fatigue thermomécanique
This work highlights the results of a theoretical Al$_2$Cu particles coarsening model in a T7 thermal treated 319 aluminum alloy. As an input of the model, the experimental and discretised size distribution of the precipitates, in a 1$mu$m$^3$ representative volume element of the alloy, is used and coupled to a flux equation. The use of a numerical implicit scheme allows us to solve the problem by the inversion of a tridiagonal matrix. Thus, the evolution of the critical radius of coarsening, of the total number and of the volumical fraction of particles are modeled in a range of temperature going from 23°C to 300°C up to 1000h ageing time. Results were then compared to transmission electron microscope observations and are in good agreement with experimental measurements. Hence, the model was then coupled to a micro-mechanical model which is based on the theory of dislocations. It determines the real yield stress of the alloy generated by the interaction of the dislocations with the lattice (Peierls stress), with the precipitates (Orowan stress) and with the atoms in solid solution. Both models were then combined into a mechanical macro-scale model in order to represent the LCF behavior of the material. An elasto-viscoplastic law has been used and all the internal variables were experimentally determined using LCF stress/strain loops for the mechanical steady state. The simulation results are in good agreement with the experiments. Finally, 1D and 3D finite element computations could be run, taking into account the evolution of the microstructure during ageing and its impact on the evolution of the mechanical properties, to determine the head cylinder behavior under thermomechanical fatigue

L'objectif de ce travail est de déterminer les sensibilités d'un modèle phénoménologique donné à ses propres paramètres. Notons que la démarche doit être indépendante du choix du modèle. Pour cela, trois modèles de comportement ont été considérés et appliqués chacun à deux cas de structures reflétant des situations industrielles réelles. Les modèles en question sont l'isotrope linéaire, le cinématique linéaire et le modèle de Chaboche à deux variables cinématiques. Les structures considérées sont : le Bi-tube et la structure VINIL (VIrole à NIveau Libre). Les paramètres matériaux ont été identifiés en tenant compte de deux aspects très importants : la dépendance à la température et les incertitudes des mesures. Auparavant, ces aspects ont été souvent négligés à cause du coût des réalisations expérimentales ou du manque des données statistiques. En premier temps, les densités de probabilités des paramètres matériaux ont été déterminés en tenant compte de la variabilité vis-à-vis de la température et la disparité vis-à-vis des aléas des tests d'identification. Ceci nous a permis d'exécuter des calculs de fiabilité pour une première structure : le Bi-tube. Les dérivations de l'indice de fiabilité par rapport aux moyennes des paramètres aléatoires nous ont permis de relever les valeurs des sensibilités aux divers paramètres en question. Nous avons pu constater que les techniques fiabilistes convergent toutes vers des résultats très proches, ce qui permet de conclure la convexité de l'état limite et d'affirmer la suffisance des calculs du type FORUM (First Order Reliability Method). En deuxième temps et étant donnée la difficulté d'appliquer des calculs fiabilistes à certains cas pratiques (VINIL), nous avons proposé de critiquer l'influence des paramètres des modèles phénoménologiques, non pas à travers les "sensibilités fiabilistes" mais en se basant sur les "sensibilités physiques". Afin de tenir compte de la non-constance des paramètres matériaux, le concept de sensibilités a du être étendu et des investigations à travers les mesures des fonctions ont été apportées. Ainsi, nous sommes arrivés à obtenir les résultats désirés sous deux formes : des sensibilités dépendantes de la température et des sensibilités dépendantes de l'ordre de la norme appliquée pour la "mesure" des paramètres matériaux. Une attention particulière est accordée à la comparaison des résultats de ces deux formes de sensibilités et nous avons montré qu'elles permettent toutes les deux d'obtenir les mêmes sensibilités critiques.

En calibrage a froid (ou laminage en cannelures), la maîtrise des procèdes avec configurations dissymétriques complexes est délicate de par le caractère tridimensionnel de l'écoulement et l'apparition de contraintes résiduelles. Un modèle 3d par éléments finis a été construit afin d'étudier les divers aspects du comportement des matériaux calibres a froid ainsi que les actions (forces et couples) sur un outillage considère comme rigide. L'approche numérique est incrémentale, de type lagrangien réactualise. Pour le comportement, les équations elastoplastiques de prandtl-reuss ont été choisies. Le traitement des transitions elastique-elastoplastique s'effectue, entre autre, à l'aide de la méthode dite du retour radial, associée au critère de plasticité de von mises. D'un point de vue discrétisation spatiale, les éléments hexaédriques 8 nuds, 8 points d'intégration de gauss ont été sélectionnes. Le terme de pression hydrostatique est sous intègre en 1 point de gauss central (incompressibilité de la partie plastique de la déformation). Un contact de type unilatéral est envisage. Les entrées en contact sont traitées géométriquement tandis que les nuds restent ou libèrent le contact suivant le signe de la force nodale correspondante. A ce sujet, d'éventuelles reprojections sont nécessaires (normales a l'outillage en tenant compte de la discrétisation des cannelures). Une loi de frottement de tresca avec régularisation en vitesse de glissement est utilisée. Le code a d'abord été teste numériquement en comportement élastique pur (annulation des contraintes et déformations après retrait total de la charge; influence du pas de temps) sur des cas d'indentation et de laminage a plat. Il est ensuite compare en déformations planes elastoplastiques avec d'autres logiciels sur des cas similaires plus conséquents. Dans un deuxième temps, une campagne de manipulations expérimentales sur plasticine nous a permis d'établir d'intéressantes confrontations concernant les forces et couples, les élargissements et les pressions de contact. Enfin, deux calculs de configurations complexes sont présents en tant que démonstration des capacités du logiciel. Les grandeurs mécaniques telles que les contraintes résiduelles, torsions de matière en sortie d'emprise sont décrites

L'objectif majeur de cette recherche est de tracer les orientations necessaires pour une reglementation thermique de l'habitat en climat mediterraneen. Au cours de ce travail, nous avons etudie les caracteristiques thermophysiques et mecaniques des materiaux de construction tels que les enduits, mortiers, revetements de facades mis en uvre dans les pays du moyen-orient. Les differentes valeurs de conductivite et diffusivite thermique ainsi que la resistance a la compression de ces materiaux ont ete presentees en fonction des parametres suivants: teneur en eau, masse volumique, taux de gachage et pourcentage d'ajout present dans le liant. L'application pratique de ces resultats dans la modelisation thermique des parois opaques du batiment nous a permis de definir les resistances thermiques adaptees pour maintenir les conditions de confort dans les differentes zones climatiques de la region consideree. En se basant sur ces resultats, nous avons suggere des recommandations pour la construction dans ces pays pouvant deboucher sur des solutions architecturales assurant un meilleur compromis entre les exigences thermique, mecanique et economique

Chacun s’accorde à reconnaître aujourd’hui que les activités humaines impactent significativement le climat de la planète. Le secteur de la construction est l’un des principaux responsables de cette situation car c’est le premier consommateur d’énergie et le deuxième émetteur de CO2 dans le monde. Il importe par conséquent de réaliser des bâtiments éco-respectueux, qui consomment peu d’énergie et émettent moins de gaz à effet de serre sur l’ensemble de leur cycle de vie. La présente étude s’intègre alors dans une problématique générale de développement de matériaux de construction innovants à impact environnemental réduit. Nous nous proposons ainsi d’utiliser la balle de riz comme granulat végétal dans une matrice cimentaire. L’objectif du travail est de proposer une méthode de formulation des bétons à bases de granulats végétaux et d’étudier le comportement mécanique et thermique du béton de balle de riz. Les essais de prise réalisés sur de la pâte de ciment pure formulée avec de l’eau issue de l’infusion de la balle de riz ont montré que ces granulats n’ont pas d’effet inhibiteur sur la prise du ciment. Pour confirmer cette hypothèse, une analyse chimique de la balle de riz a été réalisée et les résultats ont montré le taux d’extractibles des balles de riz est quasi nul contrairement à d’autres granulats végétaux tels que le chanvre et le bois. La méthode de formulation proposée consiste à déterminer la compacité du squelette végétal pour un mode de mise en œuvre déterminé, puis à formuler la pâte liante qui va occuper le volume poreux intergranulaire résiduel. La pâte est constituée du liant, de l’eau efficace, des additions et adjuvants éventuels, et de l’air piégé et/ou entrainé. Pour un volume d’air donné (et d’additions), les quantités de ciment et d’eau efficace sont alors ajustées pour atteindre les performances visées, sur la base de la loi de Féret. Cependant, pour ce type de béton, l’important volume d’air entrainé dépend (lui aussi) de la quantité de ciment et d’eau présents dans le mélange, de l’intensité du malaxage et du mode de coulage. Un modèle décrivant le volume d’air résiduel a été alors calibré à partir d’essais réalisés avec les constituants du béton que l’on souhaite fabriquer. Enfin le problème de la formulation est solutionné en recourant à un module d’optimisation numérique. Dans le but de valider le modèle, la méthode de formulation a été appliquée à cinq échantillons dont les résistances visées sont 0,5 ; 1 ; 2 ; 4 et 8 MPa. Les performances obtenues sont assez proches de celles visées. Par ailleurs il a été constaté que le mode de conservation des éprouvettes influe beaucoup sur les résistances mécaniques du matériau. En effet, une cure en condition dessiccation peut faire chuter les résistances mécaniques jusqu’à 60%. Les meilleures résistances obtenues ont été observées sur les éprouvettes conservées à 95 % de HR. Les mesures de la conductivité thermique ont montré que le béton de balle de riz constitue une très bonne alternative à des systèmes plus conventionnels en termes d’isolation thermique. La valeur moyenne de la conductivité thermique du béton de balle de riz varie en fonction du dosage en liant entre 0,070 W/(m.K) et 0,171 W/(m.K). L’évolution de la conductivité thermique en fonction de la masse volumique et du dosage en ciment est linéaire
Everyone agrees today that human activities significantly affect the climate of the planet. The construction sector is one of the main contributors to this situation as it is the largest energy consumer and the second largest CO2 emitter in the world. It is therefore important to build eco-friendly buildings, which consume little energy and emit less greenhouse gases throughout their life cycle. The present study is then integrated into a general problem of development of innovative building materials with reduced environmental impact. We propose to use the rice husk as a vegetable aggregate in a cementitious matrix. The objective of the work is to propose a method for the mix design of concretes based on plant aggregates and to study the mechanical and thermal behavior of rice husk concrete. Setting tests on pure cement paste formulated with water resulting from the infusion of the rice husk showed that these aggregates had no inhibiting effect on the setting of the cement. To confirm this hypothesis, a chemical analysis of the rice husk was carried out and the results showed that the extractable ratio of rice husks is almost zero, unlike other plant aggregates such as hemp and wood. The proposed formulation method consists in determining the packing density of the plant skeleton for a given method of implementation and then in proportioning the binder paste which will occupy the residual intergranular pore volume. The paste is consisted of the binder, the effective water, the possible additions and admixture, and trapped air and/or entrained air. For a given volume of air (and additions), the quantities of cement and effective water are then adjusted to achieve the targeted performances, based on the law of Féret. However, for this type of concrete, the large volume of entrained air also depends on the quantity of cement and water present in the mixture, the intensity of the mixing and the casting mode. A model describing the volume of residual air was then calibrated from tests carried out with the components of the concrete that it is desired to manufacture. Finally, the problem of formulation is solved by using a numerical optimization module. In order to validate the model, the method for the mix design was applied to five samples with a target resistance of 0.5; 1; 2; 4 and 8 MPa. The performances obtained are quite similar to those targeted. In addition, it has been observed that the preservation mode of the specimens has a significant influence on the mechanical strength of the material. Indeed, a cure in desiccation condition can reduce the mechanical resistances up to 60%. The best resistances obtained were observed on the specimens preserved at 95 % RH. Measurements of thermal conductivity have shown that rice husk concrete is a very good alternative to more conventional systems in terms of thermal insulation. The average value of the thermal conductivity of the rice husk concrete varies depending on the binder dosage between 0.070 W/(m.K) and 0.171 W/(m.K). The evolution of the thermal conductivity as a function of the density and the cement dosage is linear

A l'heure actuelle, certains lubrifiants pour moteurs marins diesels contiennent de l'acetate de calcium, dont le role est de neutraliser les residus acides issus de la combustion des fuels. Cet additif est introduit dans l'huile sous forme de cristaux, par un procede de cristallisation en emulsion avec evaporation de solvant. Notre objectif est de mettre en evidence si les proprietes du lubrifiant peuvent etre ameliorees en substituant tout ou partie de l'acetate de calcium par un autre sel. En remplacant seulement 5% de l'acetate, la stabilite et la filtrabilite de l'huile ne sont, en general, pas modifiees, car ces deux proprietes dependent surtout de la morphologie et de la taille des cristaux. En revanche, la tenue thermique et les proprietes anti-usure dependent fortement de la nature chimique du sel de remplacement. En remplacant tout l'acetate par du carbonate de potassium ou de sodium, la tenue thermique est beaucoup amelioree. La masse de depot forme en cokefiant l'huile sur un banc de cokefaction peut etre divisee par quatre. On montre que c'est l'oxydation de l'huile qui est responsable en grande partie de la formation du depot. Une analyse systematique de ces depots par microscopie electronique et electrophorese capillaire, ainsi que le suivi de l'oxydation de l'huile par infrarouge, montrent que cette oxydation est fortement reduite en presence d'ions carbonates. Ceux-ci interviennent dans les mecanismes de l'oxydation en promouvant la formation de composes aromatiques. Pour savoir si la substitution de tout l'acetate par du carbonate de potassium est realisable dans le procede actuel de fabrication du lubrifiant, nous avons etudie l'ebullition de gouttelettes de solution aqueuse de carbonate dispersees dans l'huile. Nous montrons qu'avec ce nouvel additif, la surchauffe necessaire a la nucleation de bulles de vapeur d'eau est plus grande et que la formulation du tensioactif doit etre modifiee

La demixtion des alliages fecr par traitement thermique, en deux phases coherentes riches respectivement en fe et cr, s'accompagne d'une forte augmentation de la limite elastique. La demixtion est d'abord etudiee par microscopie electronique et diffusion de neutrons aux petits angles, puis l'influence de cette demixtion sur les proprietes mecaniques est etudiee par tests mecaniques macroscopiques, observation en microscopie d'echantillons deformes, et deformation in situ en microscopie electronique a transmission. Enfin, le durcissement observe est interprete. Les modeles existants, tenant compte essentiellement des effets elastiques, sont en bon accord avec l'alliage a 20% cr ou la demixtion se fait par germination-croissance. Dans le cas des 35% et 50% cr au contraire, qui demixtent par decomposition spinodale, les modeles de la litterature ne tiennent pas compte de l'effet de desordre chimique du au cisaillement par les dislocations. Cette contribution chimique est estimee, et complete les effets elastiques pour donner un bon accord avec l'experience

Ce travail concerne la caracterisation de couches de conversion d'aciers inoxydables qui presentent des proprietes specifiques en vue d'applications dans le domaine de la conversion de l'energie solaire et de la catalyse (hydrogenation, combustion). Ces couches sont obtenues par traitement chimique ou electrochimique d'aciers ferritiques et austenitique. Pour interpreter leurs proprietes, il est indispensable de prendre en compte, en plus de la composition chimique, les proprietes de texture. Ces dernieres ont ete etablies a l'aide des methodes de caracterisation de surface et principalement de la rugosimetrie et de methodes electrochimiques. Nous avons procede a l'etude d'un materiau de reference correspondant aux couches optiques selectives solaires obtenues sur acier ferritique. Le materiau est constitue d'une couche rugueuse, microporeuse, d'epaisseur 200 nm environ et presentant un caractere fractal (dimension fractale de l'ordre de 2. 27 a 2. 40 selon la methode). Le domaine d'autosimilarite s'etendrait de quelques nanometres a quelques microns. La morphologie et la dimension des pores ont ete determinees a l'aide des diagrammes d'impedance. Ces resultats conduisent a la representation d'un materiau tres divise, a la base d'une modelisation permettant d'expliquer et de prevoir ses proprietes optiques solaires. Des couches a proprietes optiques identiques obtenues a partir d'aciers de natures differentes, presentent des textures nettement differenciees. La combinaison de texture et de composition chimique appropriees permet effectivement l'obtention de proprietes identiques mais les differences de texture entrainent des aptitudes particulieres pour les divers revetements. L'influence des conditions de preparation a ete etudiee. Il s'agit de la duree d'elaboration, du mode de sechage, du traitement d'oxydation thermique et du traitement d'oxydation chimique. Des proprietes differentes peuvent etre obtenues de facon simple en modifiant le temps de preparation. Il est ainsi possible de preparer des materiaux de nature chimique analogue mais de dimension fractale variable. Les traitements posterieurs d'oxydation thermique et chimique preservent en general le caractere fractal du materiau mais entrainent une modification chimique de la couche. Le caractere catalytique des couches et en tout cas les possibilites d'impregnation par des pigments organiques ou mineraux ou des particules metalliques sont directement lies aux caracteristiques de porosite. La discussion est organisee autour des points suivants: la complexite du materiau, la variabilite des proprietes de texture qui peuvent lui etre conferees et l'ecart susceptible d'exister suivant les methodes entre les dimensions fractales

L’ étude s'est focalisée sur la caractérisation précise de la position et de la dynamique du proton dans l'hydroxyde de calcium en fonction de la température. Une étude structurale par diffraction des neutrons sur monocristal a montre l'existence probable de trois sites désordonnés pour l'atome d'hydrogène. Ce résultat permet de donner une nouvelle interprétation des résultats de spectroscopie, infrarouge et Raman, et une nouvelle description de phénomènes préréactionnels précédant la déshydratation. L'évolution en fonction de la température a été caractérisée a l'aide de plusieurs méthodes expérimentales: dilatation thermique par diffraction très précise des rayons X, chaleur spécifique par calorimétrie adiabatique, constante diélectrique par mesure d'impédance et analyse de distribution de charge, dynamique du proton par résonance magnétique nucléaire. Une anomalie a été mise en évidence entre 200 et 300 k et a été interprétée en termes de phénomène active. L'existence simultanée d'un désordre structural et d'un phénomène active a permis d'envisager l'hypothèse d'une transition vitreuse