Thèses sur le sujet « Nano cristalli »

Durante il mio dottorato di ricerca ho studiato in modo approfondito I cristalli scintillanti, trovando diversi limiti legati all’emissione di luce, proprietà ottiche e stabilità chimica. Sono stati sviluppati diversi banchi di lavoro specifici per le caratterizzazioni presentate nella tesi e molto lavoro è stato dedicato alla finalizzazione dei programmi di simulazione necessari alla descrizione del sistema scintillatore-photorivelatore. Uno studio della maggior parte degli Approcci classici, sul tema dell’ottimizzazione degli scintillatori, ha portato a confermare come si sia arrivati ad un compromesso tra prestazioni e costi, mentre per migliorare il meccanismo di scintillazione viene proposto cambio di paradigma. Questa tesi di dottorato ha esplorato l’utilizzo di strutture diffrangenti e quantum dots per superare rispettivamenti i limiti legati alla presenza di un angolo critico e alla ricombinazione classica elettrone-lacuna. I cristalli fotonici utilizzati come reticoli di diffrazione depositati sulla superficie di lettura di scintillatori inorganici hanno mostrato risultati promettenti dal punto di vista di risoluzione energetica e temporale. I modi di diffrazione creati dalla nano-strutturazione periodica creano nuovi gradi di libertà per la luce incidente, entro I quali, con l’utilizzo di programmi di simulazione, si possono trovare soluzioni con un guadagno relativo alla configurazione classica. Un miglioramento è stato dimostrato sperimentalmente per scintillatori misurati in diverse configurazioni. Nanocristalli sono stati invece utilizzati per migliorare lo stato dell’arte per quanto riguarda le caratteristiche temporali della rivelazione, portando a tempi di decadimento dell’ordine dei picosecondi. L’utilizzo di quatum dots ha permesso di ottimizzare I processi di ricombinazione in scintillatori semiconduttori, portando all’inibizione di canali non radiativi e ad un incremento dell’emissione di dipolo.
During this Ph.D., state-of-the-art scintillating materials have been intensively studied with several constraints found regarding their light emission, optical properties, and chemical stability. Different characterization benches were developed specifically for the measurements presented in the thesis and extensive work has been dedicated to fine tune the simulations framework that describes scintillators and photo-detectors. Classical approaches were found to be already at a good trade-off between performances and costs while to really boost scintillation detection a shift in paradigm was needed, moving away from classical ray tracing concepts and scintillation mechanism. This Ph.D. work explored the use of diffraction and quantum dots to break the limit of critical angle and classical e-h recombination, respectively. \newline Photonic crystals were used as diffracting layer deposited on the read-out face of inorganic scintillators and showed promising results from the point of view the crystal's time and energy resolution. The additional modes provided by the periodical nano-structuration of the read-out face add several degrees of freedom where simulations could find new optimal solutions. An enhanced extraction of scintillation light was demonstrated in different crystal configurations.\newline Nanocrystals, on the other hand, pushed the state-of-the-art of scintillation timing properties down to the ps scale, bringing innovative ideas for future fast detectors. The use of quantum dots allowed to tune the recombination mechanism of scintillating semiconductors leading to inhibited non-radiative channels and enhance dipole emission from the emitting centers.

Dans ce manuscrit, nous présentons le développement d'un résonateur optimisé pour observer des effets quantiques du couplage entre un resonateur mécanique et le champ electromagnétique via la pression de radiation. Celui-ci doit combiner une réflectivité élevée, une faible masse, ainsi qu'un facteur de qualité mécanique élevé. Le résonateur consiste en une membrane suspendue de quelques centaines de nanomètres d’épaisseur, et de quelques dizaines de microns de côté, présentant une réflectivité importante grâce à l'utilisation de cristaux photoniques. Après une étude détaillée de la physique d'un cristal photonique en incidence normale, nous présentons les résultats expérimentaux, en bon accord avec des simulations optiques, notamment lorsque la membrane est utilisée comme miroir de fond d’une cavité Fabry-Perot. Dans un second point, nous passons en revue les mécanismes d'amortissement mécanique à l’œuvre dans les micro-résonateurs. Nous montrons ensuite comment l'introduction de contraintes peut améliorer leur facteur de qualité. Nous finissons la caractérisation mécanique par l'étude de non-linéarités apparaissant lors des grandes amplitudes de mouvement. Puis nous présentons le montage expérimental permettant l'observation du bruit thermique de ces resonateurs. Celui-ci a également permis d'obtenir des résultats préliminaires sur le refroidissement de leur bruit thermique par friction froide et par effet photothermique. Enfin, nous présentons le développement d’un système de couplage capacitif entre la membrane et un circuit électrique, constituant la première étape de la réalisation d’un transducteur optomécanique entre photons optiques et micro-ondes
The field of optomechanic consists in studying the coupling induce by the radiation pressure between a mechanical resonator and a light field, it has expended over the last fifteen years. In this memoir we present the developpement of a resonator optimised to observe quantum effect of the optomechanical coupling. On the one hand, it has to combine a high reflectivity and a low mass to enhance its coupling with the light field. On the other hand it should exhibit high mechanical quality factor in order to minimize its interaction with the environment. This resonator is a suspended membrane, whose thickness is about hundreds of nanometers, and whose reflectivity is achieved thanks to a photonic crystal. After a study of the photonic crystal physic in normal incidence, we present the experimental results including those in the end mirror of a Fabry-Pérot cavity configuration, which are in good agreement with the optical simulations. In a second point, we list the dissipation mechanisms in micro-resonator. Then we show how the stress introduction in such resonators can improve the quality factor. We finish the mechanical characterisation by studying mechanical non-linearities which appears in the case of large amplitude of motion. Then we present the experimental set-up developed to observe the thermal noise of the resonators. We also obtain some preliminary results about the cooling of the thermal noise using active cooling and photothermal effect. Last we present the development of a capacitive coupling between the membrane and a electrical circuit. This device is the first step toward the realisation of an optomechanical transducer between optical and micro-wave photons

Les interaccions no lineals de segon ordre són, probablement, uns dels processos de l'òptica no lineal més utilitzats i rellevants en quant a les seves aplicacions. Aquestes interaccions només són eficients en materials que presenten una simetria d'inversió i que permeten aconseguir-hi un mecanisme de phase matching. Això succeeix, en general, quan s'utilitzen materials amb un alt grau d'anisotropia, fet que imposa limitacions importants en les seves aplicacions.
Des de fa temps s'utilitzen una gran varietat de cristalls inorgànics, com el LN o el KTP, en dispositius òptics comercials. Tanmateix aquests materials inorgànics tenen alguns inconvenients o limitacions com ara el cost, dificultats en el processat i poca flexibilitat per modificar-los i incorpora'ls-hi d'altres propietats. En aquest sentit les molècules orgàniques poden aportar solucions, però la dificultat d'assolir cristalls orgànics no centrosimètrics prou grans com per assolir eficiències semblants pel que fa als processos no lineals, n'ha limitat la seva aplicabilitat. Donada l'elevada no linealitat que s'obté amb algunes molècules orgàniques, les interaccions no lineals de superfície, són una de les possibilitats per aquest tipus de materials. Si bé l'eficiència d'un procés de superfície no és elevada, quan un és capaç de sumar coherentment els efectes d'un gran nombre de processos superficials, la interacció resultant pot ser eficient.
Els cristalls fotònics són materials nanoestructurats amb la capacitat d'exercir un control ampli sobre la generació i propagació de la llum. Aprofitant els efectes en la propagació de la llum que es donen al llindar de les bandes prohibides, és possible exercir aquest control sobre les interaccions no lineals.
Això, juntament amb el fet de que en un cristall fotònic hi ha un gran nombre de interfícies on dur a terme les interaccions no lineals, fa que sigui de gran interès realitzar un estudi exhaustiu de diferents interaccions paramètriques no lineals que s'hi poden considerar.
En aquesta tesi es presenten estudis experimentals i teòrics sobre diferents interaccions no lineals considerades en el si de cristalls fotònics col·loïdals i d'òpals. En el cas dels cristalls col·loïdals, el treball es centra, majoritàriament, en l'estudi de les interaccions no lineals de segon ordre. Es demostra, que aquests processos que es poden aconseguir en el si d'una estructura centrosimètrica, són de superfície. Pel que fa als òpals, l'interès està centrat en conèixer com els efectes que aquests materials tenen sobre la velocitat de grup, poden aprofitar-se per incrementar l'eficiència de les interaccions no lineals.
Fent ús de tècniques de síntesi en fase sòlida, s'ha pogut enllaçar un gran nombre de molècules no lineals a la superfície de nanoesferes de poliestirè. Aquestes esferes de làtex tenen la capacitat d'autoordenar-se en una xarxa cristal·lina centrosimètrica. Es demostra experimentalment que, gràcies a poder dur a terme una interacció no lineal de superfície en un material amb propietats de cristall fotònic, es poden assolir unes eficiències, 6 ordres de magnitud superiors a les assolides fins ara.
Aquest treball comença amb una introducció, dels aspectes més rellevants dels cristalls fotònics i de l'òptica no lineal de segon ordre. Al capítol II es presenten les interaccions no lineals de segon ordre en cristalls col·loïdals. S'explica com es fabriquen aquestes estructures no lineals i es demostra experimentalment que la generació de segon harmònic en un cristall col·loïdal és un procés de superfície.
Al capítol III de la tesi s'estudien la suma de freqüències contrapropagants i la generació de tercer harmònic en cristalls col·loïdals. Al capítol IV s'estudia, experimentalment, com es poden aprofitar les anomalies que apareixen en la velocitat de grup, quan la llum s'acobla a les bandes altes d'un òpal, per tal d'incrementar la generació de segon harmònic en aquestes estructures. Finalment, es presenten les conclusions del treball.
Second order nonlinear interactions are, among, the most relevant nonlinear interactions between light and matter when one considers their applications. Such interactions are only efficient in noncentrosymmetric materials and materials or material structures that provide a phase matching mechanism. This is the case, for instance, in highly anisotropic crystals. However such anisotropy sets important limitations to the application scope of these materials.
In the last decades, a large variety of inorganic crystals, such as, for instance, LN or KTP, have been used in optics devices. However, these inorganic materials have several drawbacks like their cost, processing difficulties and limitations to their flexibility and capability to hold new properties. Organic molecules may provide some alternatives, but the difficulties in getting a noncentrosymmetric organic crystal, large enough to hold an efficient nonlinear interaction, has restricted their applicability. Because the high nonlinearity of some organic molecules, one may consider surface nonlinear interaction as a good nonlinear mechanism for these molecules.
Although the efficiency of surface interaction is low, when many of this surfaces interactions are coherently added, the whole process can be efficient.
Photonic crystals have the capability of controlling the propagation and generation of light. Such control is larger in the neighbourhood of a forbidden band. In fact, at the edge of the band it is possible to control the nonlinear interactions. The high number of interfaces present in the photonic crystal structure, where a quadratic nonlinear interaction may occur, and the band edge effects, make it interesting to focus our study into some of such second order nonlinear interaction.
In this thesis, we present experimental and theoretical results related to different second order nonlinear interactions in the framework of nonlinear colloidal photonic crystals, and nonlinear opals. For the colloidal crystals we mostly consider second order nonlinear processes, and the surface origin of these interactions is demonstrated. In the case of opals we focus our work on the effects that the group velocity anomalies present in the high bands of the photonic crystals, and show how we can take advantage of them for a nonlinear interaction enhancement.
Using solid face methods, we have been able to covalently link a large amount of nonlinear organic molecules to the surfaces of polystyrene nanospheres. These latex spheres have the capability to self organise in a centrosymmetric lattice. We experimentally demonstrate that, given the photonic crystal properties of this material and the possibility of holding surface nonlinear interactions in the interfaces of the nanospheres, efficiencies up to 6 orders of magnitude larger than the ones obtained in the past, can be achieved.
An introduction to relevant aspects of photonic crystals and nonlinear optics can be found in chapter I. In chapter II second order nonlinear interactions in photonic crystals are described.
We explain how to fabricate these colloidal nonlinear crystals, and then experimentally demonstrate that second harmonic generation in the framework of colloidal photonic crystals is a surface phenomenon. In chapter III, counter-propagating sum frequency generation and third harmonic generation are discussed. In chapter IV, we experimentally demonstrate that, using an opal made of nonlinear polystyrene spheres, the enhancement of second harmonic generation is possible if one takes advantage of the group velocity anomalies presents on the edges of flat bands that are opened at higher frequencies. The main conclusions of the work are summarized in the last chapter.

Cette thèse porte sur l’élaboration et la caractérisation de nanostructures luminescentes dopées avec des terres rares qui peuvent être utilisées pour détecter la présence de gaz tels que le monoxyde d’azote. Le silicium cristallin est choisi comme substrat car il est le semi-conducteur de référence en microélectronique. Il est cependant un mauvais émetteur de lumière en raison de sa bande interdite indirecte. Obtenir des propriétés optiques à partir de ce matériau, notamment d’émission, est un challenge et un enjeu très important pour l’industrie de l’optoélectronique et pour les télécommunications optiques. Le confinement quantique de porteurs de charge dans des nanostructures de silicium a permis d’obtenir une émission radiative à température ambiante. Une alternative pour obtenir une émission optique exploitable est de coupler ce matériau avec des ions émetteurs de lumière. Dans ce travail, des complexes contenant des ions de terres rares ont été greffés sur la surface du silicium. Ces derniers sont très intéressants en optique car ils présentent des raies d’émission intenses à des longueurs d’ondes qui ne sont que peu modifiées par leur environnement. Afin d’élaborer ces matériaux hybrides inorganiques/organiques, différentes étapes ont été développées et optimisées au cours de ce travail. Pour fixer les ions à la surface du silicium, il est tout d’abord nécessaire d’oxyder celle-ci de manière à ce qu’elle présente des groupements réactifs. Une deuxième étape consiste à ajouter un aminosilane, l’APTES, qui permet le lien entre le complexe et la surface de silice. La fonction silane permet le greffage à la silice et le film formé présente des fonctions amines libres (-NH2) qui peuvent réagir avec une fonction acide carboxylique. Il est ensuite nécessaire "d’emprisonner" les ions de lanthanides dans un ligand, le DOTAGA. Celui-ci présente 4 fonctions acides carboxyliques pouvant complexer l’ion de terre rare. Une 5ème fonction acide carboxylique reste libre et peut interagir avec une fonction amine, ce qui permet une fixation covalente du complexe. Les complexes de lanthanides (Tb, Eu, Ce, Yb et Nd) ainsi formés sont luminescents. Il est montré qu’une fois greffés sur le silicium plan, les complexes à base de Tb, Eu et Ce présentent une émission radiative importante alors que ceux à base d’Yb et de Nd sont peu luminescents. Des résultats similaires sont obtenus sur silicium poreux. Enfin, l’effet de l’environnement sur les échantillons synthétisés est étudié afin de montrer qu’ils sont des candidats intéressants pour détecter rapidement et réversiblement de faibles quantités de NO, qui est un gaz toxique, incolore et inodore
This thesis is about the synthesis and characterization of luminescent nanostructures doped with rare earth ions that can be used as sensor for gases such as nitrogen monoxide (NO). Crystalline silicon, which is used as a substrate here, is a poor light emitter because of its indirect gap. It is challenging for the microelectronic and optical telecommunications industries to obtain optical properties, including emission, from this material. Thanks to quantum confinement in silicon nanostructures, a radiative emission can be obtained at room temperature. A possible way to enhance these properties is to modify the surface in such a way that it becomes optically active. In this work, complexes containing luminescent elements as lanthanides were grafted on the silicon surface. These elements are very interesting for optical applications because the wavelength of their emission peaks is almost independent of the environment and an emission from the blue to the near infrared can be obtained, depending on the rare earth. To produce inorganic/organic hybrid materials, different steps were developed and optimized during this work. So as to attach the rare-earth based complexes to the silicon surface, that surface is oxidized in order to generate reactive groups like silanols. A second required step is the functionalization of the surface by an aminosilane (APTES) which enables to link the silica surface and the complexes. To fix the optically active ions, it is necessary to complex the lanthanide ions with a ligand (DOTAGA) that can react with the ammine group to create a covalent bound of the complex. In this work, it is shown that the synthesized lanthanide complexes (Tb, Eu, Ce, Yb and Nd) are optically active and that after grafting on the silicon surface, Tb, Eu and Ce based complexes have a strong luminescence while Yb and Nd based complexes are weakly active. The same type of results are obtained when the complexes are grafted on porous silicon. Moreover, the effect of the environment, in particular a nitrogen oxide one, is studied on these samples in order to check whether they can be used as NO sensors

La présente thèse vise à augmenter la performance de revêtements UV-aqueux pour le bois, en utilisant la ressource forestière. Dans ce but, nous pensons remplacer les nanoparticules étudiées précédemment par de la cellulose nanocristalline (CNC), un produit canadien et québécois, issu de la forêt. Il existe plusieurs cas dans la littérature de composites de nanocellulose-thermoplastique, mais il y a peu d'études sur les revêtements renforcés par des CNC. L'un des aspects clés de la technologie des nanocomposites reste la dispersion des nanoparticules dans la matrice. Pour quantifier la qualité de la dispersion, des méthodes efficaces de caractérisation sont nécessaires. Dans cette thèse, deux nouvelles méthodes de caractérisation basées sur la microscopie à force atomique et la rétrodiffusion de la lumière laser (He-Ne 632,8 nm) sont appliquées pour caractériser ces revêtements nanocomposites. Une forte corrélation entre la nano-rugosité de surface du revêtement et la distribution angulaire de la lumière du laser rétrodiffusée a été constatée. L'objectif général de cette recherche est de développer des revêtements UV-aqueux renforcées par les nanoparticules pour les applications sur le bois, et d'étudier l'effet, principalement sur les propriétés d'usure, des revêtements composites. Les CNC ont été mélangées à la formulation de revêtements dans le but d'améliorer les propriétés mécaniques des revêtements secs. Les formulations de revêtements ont été pulvérisées sur des planches d'érable à sucre, qui ont été ensuite placées dans un four pour évaporer l'eau et cuire le revêtement par rayonnement UV. Les CNC ont été modifiées soit par les bromures d'ammonium quaternaire alkylés ou le chlorure d'acryloyle. Les propriétés mécaniques (résistances à l’abrasion et égratignure, la dureté et l’adhérence) ont été analysées et comparées à celles des vernis de référence sans nanoparticules. L'ajout de la CNC modifiée dans les revêtements UV-aqueux a entraîné une augmentation de 30-40% de la résistance à l'usure (abrasion et égratignure), sans perte d'apparence. Ces revêtements sur substrat de bois, avec et CNC ajoutée, ont été soumis à un vieillissement accéléré pendant 1200 h. Les résultats montrent que l’ajout de CNC dans les revêtements non seulement augmente les propriétés mécaniques, mais augmente également la stabilité de la couleur des bois ainsi peints.
This thesis is aimed to increase the performance of UV - waterborne coatings for wood, using the forest resources. For this purpose, we believe replacing nanoparticles studied previously by the cellulose nanocrystals (CNC), a Canadian and Quebec product from the forest. There are several instances in the literature of nanocellulose-thermoplastic composites, but there are few studies on coatings reinforced by CNC. One of the key aspects in the technology of nanocomposites remains the dispersion of the nanoparticles within the matrix. To quantify the dispersion, efficient methods of characterization are needed. In this thesis two new characterization methods based on atomic force microscopy and back scattering of laser light (He-Ne 632.8 nm) are applied to characterize such nanocomposite coatings. A strong correlation between surface nano-roughness of coatings and angular distribution of backscattered laser light was found. The overall objective of the research is to develop nanoparticles reinforced UV-water-based coatings for wood applications, and to study the effect mainly on wear properties of the final composite coatings. CNC were mixed to the coating formulation in order to improve the mechanical properties of the coatings. The coating formulations were sprayed on sugar maple boards, which were then placed in an oven to evaporate the water to finally be UV-cured. CNC was modified by either alkyl quaternary ammonium bromides or acryloyl chloride. The mechanical properties (abrasion and scratch resistances, hardness and adhesion) were analyzed and compared to the reference varnish without nanoparticles. The modified CNC addition in UV-water-based coatings results in a ca 30 - 40% increase in wear resistance (abrasion and scratch), without any loss of appearance. These coatings on wood substrate, with and without added CNC, were submitted to accelerated weathering during 1200 h. The results show that the addition of CNC to coatings not only increases mechanical properties but also increases color stability of coated wood.

Le saphir synthétique incolore, d'une grande dureté, est notamment utilisé pour la production de glaces de montres in-rayables. La société RSA le Rubis, fournisseur de plusieurs horlogers suisses, souhaite améliorer sa connaissance du comportement mécanique des cristaux, pour limiter le risque de rupture sur le produit fini. Pour cela, il est nécessaire d'approfondir le lien entre la résistance à la rupture des saphirs, leurs conditions d'élaboration et leurs qualités cristallines.Cette étude porte sur deux procédés de fabrication, Verneuil et EFG (Edge-defined Fed-film Growth), majoritairement utilisés pour la production des cristaux pour glaces de montres. Plusieurs conditions de croissance sont étudiées au sein de chacun, telles que la dimension des cristaux, leur positionnement dans le four, ou encore le vieillissement de certains éléments.Les deux dispositifs de flexion imaginés et conçus pour étudier la rupture (la flexion quatre points, et la flexion bille sur trois billes), ont permis de révéler entre autres une meilleure résistance à la rupture des cristaux Verneuil par rapport à ceux obtenus par la méthode EFG. Des essais de nano-indentation ont également permis d'étudier le début de la plasticité dans les cristaux à travers une analyse des pop-ins.Afin de comprendre ces différences de comportements, des caractérisations structurales des cristaux ont été menées à l'ESRF (European Synchrotron Radiation Facility), en topographie en lumière blanche, et en Rocking Curve Imaging.Ainsi, il apparaît que la densité de dislocations cent fois plus élevée dans les cristaux Verneuil permet à ces cristaux d'accommoder une plus grande contrainte avant de rompre. Cette forte densité de dislocations est liée aux gradients de température dont les variations sont plus importantes dans les fours de cristallisation Verneuil
Synthetic sapphire is known for its high strength. Indeed, only diamond is susceptible to scratch it. Therefore, colourless sapphires are used as scratch-resistant Swiss watch glasses. In order to minimize shard appearance on watches, RSA Le Rubis, French sapphire manufacturer, wishes to improve its product mechanical property knowledge. How fracture strength fluctuates according to elaboration conditions, and the part of structural defects in this.Clockmaking sapphires are mainly grown at R.S.A. by historical Verneuil process or Edge-defined Fed-film Growth (EFG). Several growth conditions are studied in both processes, such as crystals size and position in the oven, or component ageing.Further, two flexural tests have been designed and massively performed : four point bending and ball on three balls test. Both show a higher flexural strength for Verneuil crystals compared to EFG ones. Transition between elastic and plastic deformation was also studied through nano-indentation pop-in analysis.X-ray characterisations at the European Synchrotron Radiation Facility (ESRF) helped mechanical results understanding by revealing structural defects in crystals. White beam topography and Rocking Curve Imaging were used, as they are complementary.It appears that Verneuil crystals high flexural strength is due to higher dislocation densities, about one hundredth more than in EFG crystals. Dislocation formation results from temperature gradient variation during growth. Higher fluctuation in Verneuil process lead to higher dislocations density

Nous présentons dans ce mémoire, différentes études sur la structuration de la phase cristal liquide par un réseau polymère : l'impact de la stabilisation des phases smectiques ferroélectriques, antiferroélectriques et orthoconiques par un réseau polymère dans le but de mettre au point des obturateurs rapides, ainsi qu'une étude sur la dispersion de la phase nématique dans une matrice polymère pour un laser (VCSEL) accordable en longueur d'onde. Les cristaux liquides ferroélectriques possèdent des propriétés électro-optiques extrêmement intéressantes, notamment en ce qui concernent les temps de réponse, mais ils présentent également des défauts de structure très pénalisants. Nous avons donc décidé de stabiliser cette phase par un réseau polymère et d'étudier l'influence de ce dernier sur les propriétés structurelles et électro-optiques (contraste, angle de tilt, temps de réponse etc. . . ) de la phase d'origine. Cette étude détaillée a permis de mettre en évidence les nombreux avantages de cette structure, tels que l'amélioration de la texture, du niveau d'extinction et de la robustesse tout en préservant, en grande partie, les propriétés de la phase smectique. Dans le même temps, une étude similaire a été réalisée sur la phase antiferroélectrique orthoconique. Ces études ont permis de développer des obturateurs rapides pour masque de soudure à arcs pulsés. Cette application particulièrement innovante a également nécessité de nouveaux développements afin de respecter les différentes normes industrielles, et cela a permis la réalisation d'un premier prototype à base de PSFLC. Parallèlement nous nous sommes intéressés à la réalisation d'un VCSEL accordable à base de nano-PDLC. Le nano-PDLC permet d'obtenir une variation isotrope de l'indice de réfraction sous l'action d'un champ électrique. Les mesures effectuées par pompage optique ont conduit à une accordabilité de 10 nm pour une tension de 170V et à un temps de commutation sur la gamme spectrale de 30 µs
The aim of this thesis is the study of the liquid crystal phase structured by a polymer network. First, we study the impact of the polymer network on the stabilization of the ferroelectric and antiferroelectric smectic phases in order to develop fast shutters. Then, we adress nematic phase dispersion in a polymer matrix to produce a wavelength tunable vertical cavity surface emitting laser (VCSEL). The ferroelectric liquid crystals have very relevant electro-optic properties, especially the fast response times, but they also generate very penalizing structure defects. We therefore decided to stabilize this phase with a polymer network and to study the network's influence on the structural and electro-optic properties (contrast, tilt angle, response times etc. . ) of the original phase. This detailed study underlined the multiple assets of this structure such as the improvement of the texture, the extinction ratio and the robustness without significantly modifying the smectic phase properties. In the same time, a similar study was realized with orthoconic antiferroelectric liquid crystals. This study led to the development of fast shutters for welding masks and guarantee a good protection against pulsed welding arc. This extremely innovative application needed new developments in order to satisfy the different industrial standards and led to the realization of a first prototype with PSFLC

Une étude détaillée des propriétés optiques, électro-optiques, thermophysiques et morphologiques des matériaux composites de polymères et cristaux liquides de type PDLC (polymer dispersed liquide crystals) a été effectuée. Ces matériaux ont été formés par des processus de séparation de phases induite par polymérisation : un mélange homogène comportant le cristal liquide E7, un monomère et un photoamorceur a été exposé au rayonnement de la lumière visible ou ultraviolette. Les matériaux PDLC dont la taille des domaines de cristal liquide se trouve dans la gamme des longueurs d'ondes du visible ont été élaborés et étudiés en utilisant le tripropylèneglycoldiacrylate comme monomère. Ces systèmes ont une fonctionnalité électro-optique très spéciale puisqu'ils peuvent commuter d'un état initial opaque à un état transparent sous l'effet d'un champ électrique. Des systèmes nano-PDLC dont les dimensions des domaines de cristal liquide sont inférueures à la longueur d'onde du visible ont été également préparés et étudiés pour un monomère à base d'un composé thiol-ène. L'analyse de la cinétique de la polymérisation/réticulation des mélanges monomère/cristal liquide/photoamorceur à l'aide de la spectroscopie infrarouge a montré en général un taux de conversion élevé du monomère. L'influence de la composition, la source et la dose du rayonnement ont été étudiées à l'aide de plusieurs techniques expérimentales et en particulier par spectroscopie UV-visible, calorimétrie différentielle, miccroscopie optique à lumière polarisée et microscopie électronique à balayage.

Depuis une vingtaine d’années, l’industrie de la microélectronique et en particulier le marché des mémoires non-volatiles connaît une évolution considérable, en termes d’augmentation de la capacité d’intégration et de diminution du prix de revient. Ceci a permis au grand public d’accéder aux produits électroniques (téléphones portables, baladeurs MP3, clés USB, appareils photos numériques…) qui connaissent actuellement un énorme succès. Cependant, la miniaturisation des mémoires Flash risque de rencontrer des limitations. C’est pourquoi les industriels et les laboratoires recherchent actuellement de nouvelles voies qui permettraient de prolonger la durée de vie de ces dispositifs. Dans ce contexte, l’objectif premier de cette thèse est l’étude expérimentale et théorique des mémoires non-volatiles à nanocristaux de silicium. Nous avons montré les différentes possibilités d’intégration des nanocristaux de silicium à partir d’un procédé de fabrication standard. Un démonstrateur Flash NOR 32 Mb à nanocristaux de silicium a été réalisé à partir d’un produit ATMEL. Nous nous sommes ensuite intéressés à la caractérisation électrique des cellules et matrices mémoires. Une étude exhaustive de l’influence des conditions de programmation ainsi que des paramètres technologiques sur les performances électriques a été menée. La modélisation de l’effacement Fowler-Nordheim et du « gate disturb » a permis de comprendre l’influence de certains de ces paramètres. Concernant l’écriture par porteurs chauds, nous avons étudié l’influence des conditions d’écriture sur la localisation de la charge à l’aide de simulations TCAD et d’un modèle analytique couplé à des mesures expérimentales
Over the last 20 years, the industry of microelectronics and particularly the non-volatile memory market has known a considerable growth, in terms of integration capacity increasing and cost reduction. Consumers have been able to access to electronic products (mobile phones, MP3 players, flash drives, digital cameras…) which are currently very successful. However, scaling of standard Flash memories will face in a near future several limitations. Consequently, new paths are investigated in order to push the scaling limits of these devices. Within this context, the main purpose of this PhD is the experimental and theoretical study of non-volatile silicon nanocrystal memories. First, several options of silicon nanocrystal integration using a standard process have been shown. A 32Mb NOR silicon nanocrystal Flash memory demonstrator has been fabricated from an ATMEL product. Then, electrical characterization of memory cells and arrays has been performed. An exhaustive study of the influence of programming conditions and technological parameters has been carried out. The influence of some parameters has been understood through modeling of Fowler-Nordheim erasing and gate disturb. Finally, the localization of the trapped charges in silicon nanocrystal devices written by Hot Electron injection has been investigated through TCAD simulations and an exhaustive set of experimental data explained by an analytical model

Aujourd'hui, la loi de Moore est affectée par les limitations physiques rencontrées dans les technologies avancées entrainant ainsi leur complexification. Par conséquent, il devient nécessaire de développer de nouveaux procédés, comme illustré dans le cas de l'épitaxie. Parce que les procédés CVD sont devenus très performants, ils offrent des solutions technologiques qui permettent de maintenir la miniaturisation des composants grâce à leur intégration décisive dans ces technologies. L'objectif de cette thèse est donc de répondre à cette demande de nouveaux procédés grâce à l'étude de l'élaboration de nano-objets Si et SiGe réalisés par RT-CVD. Lors de l'étude des dépôts non sélectifs, nous avons observé que les caractéristiques des films dépendent de l'orientation cristalline et mis en évidence la différence de comportement entre le Si et le SiGe à haute température. Ensuite, nos études sur les dépôts sélectifs ont démontré qu'il est possible de s'affranchir des « effets de charge », phénomène contraignant dans l'industrie. Lors de ces études, nous avons pu établir un modèle de prédiction du facettage permettant d'optimiser le choix du procédé. Nous discutons ensuite de la gravure sèche du silicium par HCl et de son association avec nos dépôts par épitaxie. Nous avons alors constaté l'absence de facettage dans tout procédé CVD réalisé sur des motifs <100>.Enfin, nous avons caractérisé l'effet de recuits sur des objets Si et SiGe de géométrie et de taille différentes. Le recuit a comme conséquence le lissage du profil des structures conduisant à des formes plus proches de l'équilibre. Cette évolution morphologique s'effectue par diffusion surfacique et est d'autant plus importante et rapide que la dimension caractéristique des objets diminue. L'ensemble de ces études morphologiques et cinétiques nous a alors permis d'intégrer efficacement une étape d'épitaxie dans la fabrication d'un dispositif avancé représenté par le transistor FinFET.

Cette thèse porte sur l'influence des défauts cristallins des nanocristaux d'or. Elle traite de la synthèse et de l'assemblage de nanocristaux d'or dont la taille et le taux de défauts cristallins sont contrôlés. Au cours de ce travail, une méthode permettant de séparer des nanocristaux de même taille mais soit mono-, soit polycristallines a été mise au point pour ensuite les utiliser comme graines de croissance cristalline afin d'étendre le contrôle de taille de 5 à 13 nm. Les propriétés plasmoniques ainsi que vibrationnelles de ces nanocristaux d'or ont pu ainsi être étudiées en fonction de la présence ou non de défauts cristallins. Les nanocristaux synthétisés lors de cette thèse présentent une distribution de taille suffisamment faible pour permettre leur auto-assemblage en réseau ordonné à trois dimensions, appelés supracristaux. L'apparition de supracristaux inverses et de surfaces vicinales a pu être observée dans certaines conditions d'assemblage. De plus, il est aussi possible d'obtenir des supracristaux de taille submillimétrique ne contenant que des nanocristaux mono- ou polycristallines, et pouvant être étudiés individuellement par diffraction de rayons X. Il a ainsi été possible de corréler l'ordre orientationnel et translationnel des nanocristaux dans le réseau supracristallin
This thesis deals with the influence of crystal defects of gold nanocrystals, especially on the synthesis and self-assembly of gold nanocrystals whose crystal defects and size are controlled. During this work, a method have been developed to separate single and polycrystals with similar size using crystalline segregation. Then, these nanocrystals have been used as seeds for a second crystal growth in order to expand their size from 5 nm to 13 nm in diameter. The plasmonic and vibrational properties of these gold nanocrystals have also been studied. The obtained nanocrystals exhibit low size distribution that allows their self-assemblies into three dimensional ordered lattice, called supracrystals. Negative supracrystals and vicinal surfaces have been observed under specific self-assembly conditions. Moreover, it is possible to obtain supracrystals with submillimeter size containing only either single or polycrystals and study them in an individual way by X-ray diffraction. It has also been possible to correlate the translational and orientational order of gold nanocrystals within the supracrystalline lattice

Depuis les premiers travaux d’Ashkin sur les pinces optiques classiques, beaucoup d’efforts ont été fait pour piéger des nano particules. Néanmoins, elles peuvent difficilement piéger des particules inférieures à 200 nm à cause des limites imposées par la diffraction. Cette limite peut être dépassée grâce aux forces optiques de gradient provenant du champ évanescent généré et amplifié par des nano cavités photoniques. Cependant, cette approche est confrontée à deux verrous importants pour les applications : La surface de piégeage est très faible ce qui rend peu probable la capture d’une nanoparticule animée d’un mouvement brownien et pour les pinces « ultimes » de type nanoantenne où le mode est confiné dans des régions nanométriques, leur excitation en espace libre n’est pas très efficace. L’objectif de ce travail vise à lever ces deux verrous. Pour augmenter la surface de piégeage, nous présenterons d’abord une approche utilisant le mode de Bloch d’une cavité étendue à double période dans un cristal photonique fabriqué sur SOI. Nous montrerons que cette approche permet le piégeage de particules de 200, 100 et 75 nm sur une surface étendue de 5x5 µm² en utilisant un faisceau laser d’excitation en espace libre. Dans un deuxième temps, nous nous intéresserons à l’excitation optique en espace libre de structures nanométriques. Nous présenterons une structure hybride nano antenne – cristal photonique, où le cristal photonique joue le rôle de réservoir à photons pour la nano antenne. Cela permet ainsi un effet « entonnoir à photon» où la lumière issu d’un faisceau large (5µm) est concentrée dans la nanoantenne. Nous démontrerons la pertinence de cette approche par le piégeage particules de 100 nm
Since the first work on optical tweezers by Ashkin, a lot of efforts have been made to trap nanoparticles. However, optical tweezers are diffraction limited and can hardly trap particles below 200 nm. This limit can be overstepped using the optical gradient forces of an evanescent field generated and amplified by a photonic nano cavity. Nonetheless, this approach faces two major issues for applications: the trapping section is very small, making the capture of a Brownian motion animated particle very unlikely, and for the “ultimate” nano antennas with nanometric optical modes, their excitation from free space is not effective. The goal of this work is to overcome these two difficulties. To increase the trapping surface, we will first present a device using slow Bloch modes within a double period extended cavity designed in a photonic crystal made out of SOI. We will show that this approach allow for the trapping of 200, 100 and 75 nm particles on an extended surface of 5x5 µm² using a free space laser beam excitation. Secondly, we will investigate the free space excitation of nanometric structures. A photonic crystal – nano antenna mixed structure will be presented, where the photonic crystal is used as a photon pool for the nano antenna. This lead to a funnel effect where the light coming from a large free space laser beam (5µm wide) is focused into the nano antenna. The trapping of 100 nm particles will demonstrate the relevance of this approach

Mon travail pendant cette thèse a d’abord été le développement d’une source de génération d’harmoniques d’ordre élevé basée sur une chaîne laser femtoseconde amplifiée (Saphir-Titane) fonctionnant à une cadence de 1 kHz (AURORE). Une ligne de lumière construite au CELIA permet de fournir un faisceau focalisé VUV-XUV femtoseconde, monochromatique dans une région spectrale comprise entre 10 nm et 73 nm environ (17 eV à 120 eV). Cette installation expérimentale est en fonctionnement et est parmi les toutes premières lignes à être mise en service pour la communauté scientifique française et étrangère. J’ai également mis en place une installation d'étude des cinétiques de luminescence avec résolution temporelle sub-picoseconde (450 fs) par mélange de fréquences. Le thème général de ce travail est l’étude des processus de relaxation et d'interaction entre les excitations électroniques créées par des impulsions ultra brèves femtosecondes de photons IR, UV et VUV-XUV dans les solides diélectriques massifs et des nano particules. L’observable principale utilisée est la luminescence émise par ces systèmes, résolue spectralement et en temps sur des échelles allant de la µs à des temps sub picosecondes. Ce travail a abouti à une avancée sensible de la description des processus principaux de formation et d’évolution des excitations électroniques. La comparaison et l’interprétation des données expérimentales obtenues pour des nano particules et des cristaux ont permis d’élucider certaines propriétés spécifiques de ces systèmes
The work during this Ph.D. was a development of a source of high order harmonics generation based on amplified Ti:Sapphire femtosecond laser with repetition rate 1kHz (AURORE). The beam line constructed in CELIA has on its exit a VUV-XUV focalized beam; it may has wide spectrum or monochromatic in spectral range from 10nm up to 73nm (17-120eV). This beam line is in operation and is using for experiments for solid state VUV spectroscopy, photoelectron spectroscopy etc. Also it was installed a system for detection of luminescence with sub-picosecond time resolution (450fs) based on the nonlinear effect – generation of sum of two light frequencies. The main subject of this work was the study of processes of relaxation and interaction of electronic excitations, created by ultra-short pulse of IR, UV or XUV in dielectric crystals and nanoparticles. Out method is based on observation of luminescence with spectral and time resolution up to sub-picosecond temporal resolution. This study has given new experimental results for description of fundamental processes of creation and evolution of electronic excitations. Comparison and interpretation of experimental data of semiconductor nano-particles and monocrystals gave some interpretations of extra-fast luminescence of these systems

L'optique non linéaire traite les modifications des propriétés optiques d'un matériau induites par la propagation de la lumière. Depuis ses débuts, il y a cinquante ans, des nombreuses applications ont été démontrées dans presque tous les domaines de la science. Dans le domaine de la micro et nano-photonique, les phénomènes non linéaires sont à la fois au cœur d'une physique fondamentale fascinante et des applications intéressantes: ils permettent d'adapter et de contrôler le flux de lumière à une échelle spatiale inferieure à la longueur d'onde. En effet, les effets non linéaires peuvent être amplifiés dans des systèmes qui confinent la lumière dans des espaces restreints et avec de faibles pertes optiques. Des bons candidats pour ce confinement sont les nanocavités à cristaux photoniques (CPs), qui ont été largement étudiées ces dernières années. Parmi la grande diversité des processus non linéaires en optique, les phénomènes dynamiques tels que la bistabilité et l'excitabilité font l'objet de nombreuses études. La bistabilité est bien connue pour ces applications potentielles pour les mémoires et les commutateurs optiques et pour les portes logiques. Une réponse excitable typique est celle subjacente dans le déclanchement du potentiel d'action dans les neurones. En optique, l'excitabilité a été observée il y a une quinzaine d'années. Dans ce travail, nous avons étudié les régimes bistables, auto-oscillants et excitables dans des nanocavités semiconductrices III-V à CP. Afin de coupler efficacement la lumière dans les nanocavités, nous avons développé une technique de couplage par onde évanescente en utilisant une microfibre optique étirée. Grâce à cette technique, nous avons démontré pour la première fois l'excitabilité dans une nanocavité à CP. En parallèle, nous avons accompli la première étape vers la dynamique non linéaire dans un réseau de cavités couplées en démontrant le couplage optique linéaire entre nanocavitités adjacentes. Ceci a été réalisé en utilisant de mesures de photoluminescence en champ lointain. Un ensemble de résonateurs non linéaires couplés ouvre la voie à une famille de phénomènes dynamiques non linéaires très riches, basés sur la rupture spontanée de symétrie. Nous avons démontré théoriquement ce phénomène dans deux cavités couplées par onde évanescente. Les premières études expérimentales de ce régime ont été menées, établissant ainsi les bases pour une future démonstration de la rupture spontanée de symétrie dans un réseau de nanocavités non linéaires couplées.

Les nano-antennes optiques sont de nouveaux éléments, généralement métalliques, permettant d’améliorer les interactions électromagnétiques entre le rayonnement lumineux et un objet sub-longueur d’onde. Ces dispositifs innovants, fonctionnant dans une gamme de longueur d’onde correspondant au spectre visible et proche infrarouge, répondent à certaines contraintes inhérentes à l’optique lorsque les échelles d’interactions relèvent du nanomètre. En particulier, les propriétés des antennes optiques métalliques sont régies par l’apparition de résonances plasmons qui permettent, d’une part de confiner le champ électromagnétique dans des volumes très inférieurs aux limites imposées par la diffraction, et d’autre part d’exalter fortement les processus optiques à faibles sections efficaces. L’objectif de cette thèse est de comprendre par l’expérience quels sont les paramètres clés qui caractérisent une nano-antenne optique afin d’en contrôler son fonctionnement. Ces paramètres ont été accessibles expérimentalement grâce au développement d’une microscopie adaptée basée sur une illumination diascopique à faible ouverture numérique avec soit une détection coronographique confocale ou conoscopique. Cet appareillage nous a permis de mesurer la capacité d’une antenne optique unique à diffuser un rayonnement lumineux. Les études ont débutées avec des systèmes modèles simples (nanoparticules) pour évoluer vers des antennes couplées (dimères). Par analogie avec le domaine radiofréquences, les paramètres importants d’une antenne optique que sont la plage fréquentielle, le désaccord, le gain et le diagramme de rayonnement ont été définis et mesurés. L’influence des caractéristiques morphologiques de l’antenne sur ces paramètres a complété l’étude. Toujours par comparaison avec les antennes radiofréquences, nous avons introduit le concept de tuner optique. Le principe est de modifier la réponse optique de la charge de l’antenne, c’est-à-dire le milieu dans lequel elle émet son rayonnement. Dans ce but, nous avons utilisé un milieu anisotrope composé des molécules de cristal liquide dont l’orientation de l’ellipsoïde des indices peut être commandée par un champ électrostatique. Le fonctionnement du tuner, c’est-à-dire l’accord de l’antenne à une fréquence de travail, a été démontré pour des antennes optiques couplées
Optical nanoantennas are a new class of optical devices, generally constituted of metal nanoparticles, used for enhancing the interaction between an electromagnetic wave and a nano-scale object. These components are operating in the visible to near infra-red part of the spectrum and are offering solutions for the inherent limitations of optics at the nanometer scale. In particular, the properties of optical antennas are governed by the surface plasmon resonances of the underlying structure. These resonances are associated with a large field confinement, beyond the diffraction limit, and an enhancement of the local electromagnetic response that is used to amplify weak optical processes. The objective of this doctoral thesis is to understand by an experimental approach what are the key parameters characterizing an optical antenna with the aim to control its operation. Through the development of an original microscopy based on a low numerical aperture diascopic illumination and a subsequent spatial filtering, the scattering characteristics of a single optical nano-antenna were successfully measured. Our approach was first tested with simple model antennas (nanoparticles) before investigating multi-element coupled antennas (dimers). In analogy to radiofrequency theory, we have defined and measured important antenna characteristics: operating frequency, detuning factor, gain and emission diagram. We have studied the influence of the morphology of the antenna on these characteristics. Continuing the comparison with microwave antennas, we have introduced the concept of an optical tuner. The operating principle is to modify the medium in which the antenna is emitting its radiation i.e. the load of the device. To this aim, we have employed anisotropic liquid crystal molecules. With this load medium, the orientation of the anisotropy can be controlled by a static electric field. The operation of the optical tuner, i.e. tuning of the antenna to a broadcasting frequency, is demonstrated for electromagnetically coupled antennas

Dans le présent mémoire on a étudié la synthèse de minéraux argileux (kaolinites et smectites) sous diverses conditions hydrothermales de pH (5-10) et de températures (150-225 o̱C), dans le système SiO2-Al2O3-Fe2O3-MgO-Na2O-H2O. Les matériaux de départ utilisés étaient des gels amorphes avec des stoechiométries de smectite et différentes proportions de cations octaédriques (aluminium, fer et magnésium). Préalablement à la synthèse, on a réalisé une optimisation de la méthode de préparation des gels dans des conditions hydrothermales (pH). La kaolinite se forme dans des conditions de pH légèrement acide. En présence de fer, celui ci s'incorpore à la structure, et la teneur en FeVI peut atteindre 30 %. Dans la gamme de composition étudiée, le système se comporte comme une solution solide octaédrique Al-Fe3+ dans les kaolinites. A partir de gels riches en Al, avec du Fe3+ et avec ou sans Mg et sous des conditions de pH légèrement plus basiques (7-10), des smectites dioctaédriques ont été synthétisées. Dans toutes les séries, notamment dans les échantillons synthétisés pour les plus basses températures, la smectite est accompagnée d'une phase à 7 Å de type kaolinite. Toutes les phases smectitiques néoformées sont de type beidellite. A partir de gels riches en Mg et dans des conditions de pH légèrement alcalin (8-10), des argiles trioctaédriques de type saponite, stévensite et kérolite ont été synthétisées. Dans tous les cas, de la kérolite a été formée. Le gel purement magnésien, aboutissent á la formation d'interstratifiés stevensite/kerolite. Les gels riches en magnésium et contenant du Fe3+, aboutissent à la formation de stevensite et kerolite. Les gels riches en magnésium et contenant de l'aluminium aboutissent à la formation de saponite et de kérolite interstratifiés ou pas interstratifiés. . .

Lorsqu'un ion projectile inertagit avec une surface, il dépose son énergie tout au long de son trajet. L'énergie déposée conduit à la création d'endommagements et à l'émission de particules secondaires, neutres et chargées. Dans cette thèse, nous avons étudié l'endommagement de surfaces cristallines induit par irradiation aux ions lents et rapides. Nous avons également étudié la pulvérisation d'ions secondaires durant l'irradiation aux ions rapides. Dans le cas d'irradiation aux ions lents multichargés, nous avons déterminé les sections efficaces d'endommagement par ion incident sur les surfaces cristallines de TiO2 et de graphite. Nous avons mis en évidence que l'énergie potentielle du projectile joue un rôle improtant dans l'endommagement de la surface. Par contre, l'étude d'endommagement surfacique du silicium cristallin s'est révelé insensible à l'irradiation aux ions (Xe, Ec = 0,92 MeV), où la perte d'énergie électronique est 12 keV/nm. L'efficacité maximale pour qu'un ion produise une modification à la surface est 0,3 %. Par irradiation aux ions rapides, l'émission d'ions de CaF+ par rapport à l'émission de Ca+ est plus grande dans le cas d'irradiation d'un cristal massif que dans le cas de couches minces de CaF2.

Le contrôle 3D de la lumière est réalisé, à l'échelle de la longueur d'onde, dans des circuits photoniques intégrés. La brique élémentaire choisie dans cette étude est le cristal photonique (CP) membranaire qui, par ses propriétés de dispersion, permet un contrôle de la lumière à la fois dans le plan (optique guidée) et hors du plan (dispositifs adressables par la surface). En particulier, l'exploitation de modes de Bloch situés au point Gamma de la courbe de dispersion (k//=0) permet l'émission de la lumière dans la direction verticale. Dans cette étude, nous nous sommes focalisés sur des cristaux photoniques à réseaux de micropiliers, comme alternative aux réseaux de trous, mais également en envisageant la possibilité d'intégrer ces structures dans des systèmes microfluidiques, les fluides ayant la capacité de circuler au travers des réseaux de piliers. Nous décrirons dans une première partie, des dispositifs à CP à émission par la surface. Nous démontrerons, pour la première fois, que l'utilisation de modes fortement résonants permet de réaliser des microlasers à réseaux de piliers en InP. Les modes faiblement résonants peuvent être utilisés pour la réalisation de miroirs à CP et de microcavités Fabry-Pérot constituées uniquement de tels miroirs. Les facteurs de qualité obtenus (>10000) rendent possible la fabrication de nouveaux types de VCSEL. Dans une seconde partie, nous nous intéresserons à la problématique de l'intégration de ces dispositifs dans un circuit photonique 3D. Tout d'abord, nous expliquerons comment il est possible d'optimisation le diagramme de rayonnement des composants. Ensuite, nous étudierons le couplage de dispositifs à cristaux photoniques avec un ou deux guides d'onde ruban en silicium. De fortes efficacités de couplage sont obtenues en simulation FDTD 3D (95%). Ces dispositifs en cours de fabrication en collaboration avec le LETI-CEA de Grenoble permettront de démontrer expérimentalement ce couplage.

Les semiconducteurs III–V sont des matériaux de choix pour la production d’électricité ou pour l’éclairage. En revanche, ce sont des matériaux difficiles à mettre en œuvre sous la forme de couches minces bidimensionnelles par hétéro-épitaxie en raison des forts écarts de paramètres de mailles et de coefficient d’expansion thermique avec les substrats. Il en résulte notamment de nombreuses dislocations très préjudiciables pour les propriétés de ces semiconducteurs. Une manière pour réduire cette quantité de défauts est d'utiliser le semiconducteur sous la forme de nanostructures, telles que les nanofils.Nous démontrons dans cette thèse de doctorat qu’un film polycristallin de silicium, s’il est doté d’une texture de fibre [111], est un candidat de choix pour jouer le rôle de substrat couche mince pour la croissance épitaxiale de nanofils orientés, sur un support amorphe. Un tel film peut être obtenu à grande échelle par cristallisation du silicium amorphe induite par l’aluminium. L’utilisation d’une couche très mince (moins de 10 nm) permet alors de profiter avantageusement des propriétés optiques du substrat.Pour de nombreuses applications, il peut être profitable de pouvoir localiser les nanofils selon un schéma prédéfini. Nous démontrons que cet objectif peut être réalisé grâce à l’emploi de plaquettes monocristallines de Si de quelques dizaines de nanomètres de diamètre. La cristallisation de ces véritables nano-substrats est tout d’abord étudiée en détails afin d’élaborer une recette robuste de fabrication. Dans un second temps, nous démontrons le concept de croissance de nanofils sur ces minces cristaux lithographiés
III–V semiconductors are materials of interest for energy production and lighting. However, these materials are difficult to grow by heteroepitaxy because of their lattice and thermal expansion coefficient mismatches with substrates. The resulting dislocations are extremely detrimental to their electronic properties. Nanostructures like nanowires relax efficiently the strain, thanks to their lateral free surfaces. Thus, they improve the material quality compared to planar thin films.In this PhD thesis, we demonstrate that a [111] fiber-textured polycristalline silicon layer film can be an efficient thin film substrate for oriented nanowire growth on an amorphous support. Such a film can be obtained by using the aluminum-induced crystallization of amorphous silicon. The optical and physical properties of the substrate are conserved by using a very thin Si layer (less than 10-nm thick).For many applications, organizing the nanowires in an array can be favorable. We demonstrate that this goal can be achieved by using small single crystal Si platelets (up to 100 nm in diameter). In a first time, the crystallization of these “nano-substrates” is comprehensively studied in order to define precise fabrication recipes. In a second time, we prove the concept of nanowire growth on these thin lithographed crystals

Ce travail de thèse est consacré au développement de mécanismes pratiques pour le guidage de chaleur dans des nanostructures de silicium de faible dimension. Les applications vont du domaine de la gestion thermique des circuits intégrés aux technologies et matériaux thermoélectriques émergents à base de Si, dans lesquels le guidage thermique de la chaleur peut jouer un rôle important. L'objectif est d'étudier expérimentalement la faisabilité d'une anisotropie de conductivité thermique (κ) dans le plan, induite artificiellement, des membranes nanostructurées en Si. En combinant la thermométrie Raman, la modélisation optique et la modélisation par éléments finis (FEM), il a été possible de mesurer le gradient thermique, la conductance de la membrane et de déterminer les conductivités thermiques effectives. Cette expérience confirme la possibilité d’induire artificiellement une anisotropie élevée de κ dans des membranes en silicium. Un modèle FEM paramétré conçu à dessein a démontré la mise en œuvre possible des effets anisotropes induits dans le domaine de la gestion thermique des circuits intégrés
This thesis work is devoted to the development of practical mechanisms for the heat guiding in silicon low-dimensional nanostructures. The motivation comes from both the field of IC thermal management and emerging technology of Si-based thermoelectric devices, where directional heat guiding can play an important role. A series of micrometre-sized thermal characterisation platforms was designed and fabricated. The objective is to study experimentally the feasibility of artificially-induced in-plane anisotropy of effective thermal conductivity (κ) in Si nanopatterned membranes. By the combined use of micro Raman Thermometry, Rigorous Coupled Wave Analysis and Finite Element Modelling (FEM) it was possible to measure the thermal gradient, membrane conductance and determine effective thermal conductivities. This experiment confirms the possibility to induce artificially high anisotropy of κ in Si phononic membranes. Finally, purposefully designed parameterized FEM model demonstrated the possible implementation of the induced anisotropic effects in the area of IC thermal-management

Cette thèse s’intéresse à l’analyse de cellules silicium cristallin à l’échelle nanométrique, à l’aide de techniques de microscopie à sonde locale (SPM). En particulier, nous avons choisi d’analyser les propriétés électriques à l’échelle locale, grâce à deux techniques SPM : la microcopie à sonde de Kelvin (KPFM) et la microscopie à force atomique à sonde conductrice (CP-AFM).Tout d’abord, nous présentons les forces et faiblesses de ces deux techniques, comparées à la microscopie électronique, qui permet également d’analyser les propriétés électrique à l’échelle nanométrique. Cette comparaison approfondie nous permet d’identifier des mesures où le KPFM et le CP-AFM sont particulièrement adéquat et peuvent apporter de la valeur. Ces mesures sont divisées en deux catégories : les analyses matériaux et les analyses dispositifs.Ensuite, nous nous focalisons sur les analyses matériaux à l’échelle nanométrique. Nous présentons d’abord des mesures de dopage à l’échelle nanométrique, à l’aide d’une technique avancée de CP-AFM, appelée Resiscope. Nous montrons que cette technique peut détecter des changements de dopage dans la gamme 1015 à 1020 atomes.cm-3, avec une résolution nanométrique et un bon ratio signal/bruit. Puis, nous présentons des mesures de durée de décroissance sur des wafers silicium cristallin passivés. Les mesures sont réalisées sur la tranche non-passivée des échantillons. Nous montrons que, même si la tranche n’est pas passivée, les durées de décroissance obtenue par KPFM ont une bonne corrélation avec les temps de vie des wafers mesurées par décroissance de la photoconductivité détectée par micro-ondes.Par la suite, nous nous concentrons sur les analyses dispositif. A l’aide du KPFM, nous analysons deux types de cellules solaires silicium cristallin : les cellules solaires silicium épitaxié (epi-Si) et les cellules solaires hétérojonctions à contact arrière (IBC). En particulier, nous nous focalisons sur l’analyse de dispositifs en condition d’opération. Nous étudions d’abord l’influence de la tension électrique appliquée et nous montrons que les effets de résistance et de diode peuvent être détectés à l’échelle nanométrique. Les mesures de KPFM sont comparées aux mesures de microscopie électronique à balayage (SEM) dans les mêmes conditions, puisque le SEM est aussi sensible au potentiel de surface. Nous montrons que les mesures KPFM sur la tranche de cellules solaires epi-Si peuvent permettre d’étudier les changements de champ électrique avec la tension électrique appliquée. De plus, si la tension électrique est modulée en fréquence, nous montrons que des mesures de temps de vie peuvent être effectuées à l’échelle locale sur la tranche de cellules solaires epi-Si, ce qui peut permettre de détecter les interfaces limitantes. Puis, nous étudions l’influence de l’illumination sur les mesures KPFM et CP-AFM. Nous effectuons des mesures sur la tranche de cellules epi-Si sous différentes valeurs d’intensité et longueurs d’onde d’illumination. Nous montrons une bonne sensibilité des mesures KPFM à l’illumination. Cependant, nous montrons que pour différentes longueurs d’onde, à tension de circuit ouvert fixé, nos mesures ne sont pas corrélées avec les mesures de rendement quantique interne, comme nous le pensions.Enfin, nous résumons notre travail dans un tableau qui représente les forces et faiblesses des techniques pour les différentes mesures d’intérêt exposées précédemment. A partir de ce tableau, nous imaginons un setup de microscopie « idéal » qui permette d’analyser les cellules solaires de manière fiable, versatile et précise. Pour finir, nous proposons des mesures d’intérêt qui pourraient être réalisées avec ce setup « idéal »
This thesis focuses on the investigation of crystalline silicon solar cells at the nano-scale using scanning probe microscopy (SPM) techniques. In particular, we chose to investigate electrical properties at the nano-scale using two SPM techniques: Kelvin Probe Force Microscopy (KPFM) and Conducting Probe Atomic Force Microscopy (CP-AFM).First, we highlight the strengths and weaknesses of both these techniques compared to electron microscopy techniques, which can also help investigate electrical properties at the nano-scale. This comprehensive comparison enables to identify measurements where KPFM and CP-AFM are particularly adequate. These measurements are divided in two categories: material investigation and devices investigation.Then, we focus on materials investigation at the nano-scale using SPM techniques. We first present doping measurements at the nano-scale using an advanced CP-AFM technique called Resiscope. We prove that this technique could detect doping changes in the range 1015 and 1020 atoms.cm-3 with a nano-scale resolution and a high signal/noise ratio. Then, we highlight decay time measurements on passivated crystalline silicon wafers using KPFM. Measurements are performed on the unpassivated cross-section. We show that, even though the cross-section is not passivated, decay times measurements obtained with KPFM are in good agreement with lifetimes measured by microwave photoconductivity decay.Subsequently, we focus on device measurements. Using KPFM, we investigate two different crystalline silicon solar cell architectures: epitaxial silicon (epi-Si) solar cells and interdigitated back contact (IBC) heterojunction solar cells. In particular, we focus on measurements on devices under operating conditions. We first study the influence of the applied electrical bias. We study the sensitivity of surface potential to electrical bias and we show that diode and resistance effects can be detected at the nano-scale. KPFM measurements are compared to scanning electron microscopy (SEM) measurements in the same conditions since SEM is also sensitive to surface potential. We show that KPFM measurements on the cross-section of epi-Si solar cells can help detect electric field changes with electrical bias. Besides, if the electrical bias is frequency modulated, we show that lifetime measurements can be performed on the cross-section of epi-Si solar cells and can help detect limiting interfaces and layers. Then, we study the influence of illumination on KPFM and CP-AFM measurements. We perform photovoltage and photocurrent measurements on the cross-section of epi-Si solar under different values of illumination intensity and illumination wavelength. We show a good sensitivity of KPFM measurements to illumination. However, we show that measurements for different wavelengths at a given open circuit voltage, are not correlated with the internal quantum efficiency, as we could have expected.Finally, we summarize our work in a table showing the impact of strengths and weaknesses of the techniques for the different measurements highlighted. From this table, we imagine an “ideal” microscopy setup to investigate crystalline silicon solar cells in a reliable, versatile and accurate way. We propose investigations of interest that could be carried out using this “ideal” setup

Formation of charge density waves (CDW) is a symmetry breaking phenomenon found in electronic systems, which is particularly common in quasi-one-dimensional conductors. It is widely observed from highly anisotropic materials to isotropic ones like the superconducting pnictides. The CDW is seen as a sinusoidal deformation of coupled electronic density and lattice modulation; it can be also viewed as a crystal of singlet electronic pairs. In the CDW state, the elementary units can be readjusted by absorbing or rejecting pairs of electrons. Such a process should go via topologically nontrivial configurations: solitons and dislocations - the CDW vortices. An experimental access to these inhomogeneous CDW states came from studies of nano-fabricated mesa-junctions, from the STM and from the X-ray micro-diffraction. Following these requests, we have performed a program of modeling stationary states and of their transient dynamic for the CDW in restricted geometries under applied voltage or at passing normal currents. The model takes into account multiple fields in mutual nonlinear interactions: the two components of the CDW complex order parameter, and distributions of the electric field, the density and the current of normal carriers. We were using the Ginzburg-Landau type approach and also we have derived its extension based on the property of the chiral invariance. We observed the incremental creation of static dislocations within the junctions. The transient dynamics is very rich showing creation, annihilation and sweeping of multiple vortices. The dislocations cores concentrate the voltage drops thus providing self-tuned microscopic junctions where the tunneling creation of electron-hole pairs can take place. The results obtained from this model agree with experiment observations. The methods can be extended to other types of charge organization known under the general name of the Electronic Crystal. It takes forms of Wigner crystals at hetero-junctions and in nano-wires, CDWs in chain compounds, spin density waves in organic conductors, and stripes in doped oxides. The studied reconstruction in junctions of the CDW may be relevant also to modern efforts of the field-effect transformations in strongly correlated materials with a spontaneous symmetry breaking.

Depuis leur avènement, les fibres à cristal photonique à cœur creux ont prouvé leur capacité à convertir des fréquences avec une haute efficacité, notamment en jouant sur le phénomène de diffusion Raman stimulée. Dans le cadre d’un contrat CIFRE entre la société GLOphotonics et l’institut de recherche Xlim, ce projet de thèse a consisté à développer ces fibres afin d’améliorer leurs performances optiques pour cibler deux voies d’applications: une industrielle pour proposer un laser compact multi-ligne dans le visible et dans l’UV et une seconde plus fondamentale pour réaliser un synthétiseur d’onde optique. L’amélioration de ces performances repose sur l’exacerbation de l’inhibition du couplage entre le mode du coeur d’air et les modes de silice de la gaine. Pour cela deux types de micro-structures ont été explorées à savoir une maille Kagomé et une maille tubulaire. Plusieurs fibres ont été alors fabriquées démontrant des performances records sur toute une gamme de longueurs d’onde (8,5 dB/km à 1 µm, 7,7 dB/km à 750 nm, 13,8 dB/ km à 549 nm, et autour de 70 dB/km à 355 nm). Concernant la fonctionnalisation de ces fibres, des micro-capsules photoniques ont été conçues et réalisées permettant à la fois de palier au problème de la perméabilité de la silice au gaz (stabilité de la conversion dépassant 12 mois) et de démontrer une conversion de 26 lignes dans le visible. Un produit industriel nommé CombLas a alors été produit puis appliqué à une étude de cytométrie en flux pour étudier l’influence du taux de répétition du laser de pompe. Ce produit a également été étendu à la gamme spectrale de l’UV avec la génération de 24 lignes entre 225-400 nm. Enfin, des travaux plus fondamentaux ont été réalisés consistant à développer un synthétiseur d’onde optique à base de génération Raman dans ces fibres creuses. Une nouvelle dynamique a été observée démontrant le piégeage de molécules d’hydrogène par un réseau optique auto-assemblé de puits de potentiel ultra-profonds et nanométriques. Cela permis de générer un régime Lamb-Dicke de la diffusion Raman stimulée. Des signatures sub-Doppler usuellement vues dans les atomes froids ont été mesurées avec des largeurs de bandes plus étroites de plus de 5 ordres de grandeurs par rapport à ce qui est prédit dans la littérature. Finalement, cette largeur de bande a été optimisée d’un ordre de grandeur en jouant sur la longueur de la fibre et la pression de l’hydrogène
Since their advent, hollow-core photonic crystal fibers have proved to be highly efficient for frequency conversion, especially via by playing with stimulated Raman scattering. Within the frame work of a CIFRE contract between the firm GLOphotonics and the Xlim research institute, this thesis project has consisted in developing these fibers to enhance their optical performances, in order to target two different field of applications: an industrial one to offer a a compact multi-line laser in the visible and UV and a second more fundamental one to realize a optical wave synthesizer. The amelioration of these performances relies on the exacerbation of the inhibition of the coupling between the air core mode and the silica cladding modes. Two types of micro-structures have been explored, a Kagomé and a tubular lattice. Several fibers have been fabricated demonstrating record performances on all a wavelength range (8.5 dB/km at 1 µm, 7.7 dB/km at 750 nm, 13.8 dB/km at 549 nm, and around 70 dB/km at 355 nm). Concerning the functionalization of the fibers, photonic micro-cells have been designed and realized enabling to overcome the problem the permeability of silica to gas (conversion stability over 12 months) and demonstrate a conversion to 26 lines in the visible. An industrial product coined CombLas has been made and used for flow cytometry in order to study the influence of the repetition rate of the pump laser. This product has also been extended to the UV range with 24 lines generated between 225-400 nm. Also, more fundamental research has been realized consisting in developing an optical wave synthesizer based on Raman generation in hollow core fibres where a new dynamic has been observed demonstrating the trapping of hydrogen molecules by an auto-assembled optical lattice of ultra-deep and nano-metric potential wells. This configuration has enabled to generate a Lamb-Dicke regime of stimulated Raman scattering. Sub-Doppler signatures usually found in cold atoms have been measured with linewidths narrower than 5 orders of magnitude than what is predicted in the literature. Finally, this linewidth has been optmised of an order of magnitude by plaing on the length of the fiber and the pressure of hydrogen

Les nano-antennes optiques constituent un élément clé pour le contrôle et l'intéraction lumière/matière à l'échelle nanométrique. Ces systèmes opèrent dans le domaine de l'optique visible et proche infrarouge. Les propriétés de ces composants sont contrôlées en modifiant la taille, la forme et le matériau utilisé. Ces paramètres sont ajustés par les processus de fabrication de l'antenne. Dans le domaine des radio-fréquences, le tuner permet d'ajuster la fréquence de résonance de l'antenne de façon dynamique. Nous avons dans le cadre de cette thèse voulu adapter ce concept de tuner au domaine de l'optique. Le principe employé consiste à changer la résistance de charge de l'antenne, c'est-à-dire l'indice du milieu électrique environnant. Pour cela, nous avons utilisé un matériau anisotrope constitué de molécules de cristaux liquides. L'indice optique est alors modifié par l 'application d'un champ électrique statique. Le changement des propriétés spectrales ainsi que de diffusion d'une antenne de type dimère sont ici démontrées.Toujours en analogie avec les antennes radio-fréquences, nous avons étudié la propriété de transduction électron-photon dans le cas des antennes optiques. Dans ce but, nous avons considéré deux configurations. La première concerne l'utilisation de nanotubes de carbone placés dans une configuration de transistor à effet de champ. Ces objets émettent de la lumière par une recombinaison de paires électrons-trous dans le domaine des longueurs d'ondes Télécom. La seconde configuration emploie des jonctions tunnels fabriquées par électro-migration. Dans ce cas là, la jonction est assimilée à une antenne à interstice. A cause des faibles dimensions des jonctions (autour de 1 nm), nous nous sommes intéressés à la réponse en optique non linéaire de ses objets. Cette technique permet de localiser la jonction tunnel grâce à une forte exaltation du signal. L'etude des différentes caractérisques de ses jonctions sont ici présentées. Une fois la transduction du signal réalisée par l'antenne radiofréquence, celui-ci est acheminé via une ligne de transmission. A l' échelle nanométrique, les guides plasmoniques s'avèrent être un type de structure approprié. Dans ce cas, les guides peuvent à la fois servir d''electrode mais aussi de guide. Dans le cadre de cette thèse, nous avons étudié par microscopie à fuites radiatives, dans l'espace direct et réciproque, la plus simple des géométries : le guide ruban métallique. Nous avons cherché à comprendre, pourquoi ce type de structure présente une largeur de coupure.

Le contrôle de la propagation des ondes élastiques repose principalement sur la conception de milieu artificiel à base de matériaux structurés pour obtenir une ingénierie avancée de la dispersion de la propagation. Au cours de la thèse, la dispersion du mode guidé de polarisation transverse horizontale (mode de Love) dans la structure bi-couche SiO2/Quartz (Coupe ST-90°) a été numériquement étudié et les applications résultantes explorées. Les propriétés des cristaux phononiques (CPns) à base de trous micro-usinés dans la couche SiO2 ont été étudié, ainsi que l’interaction de ce mode avec des plots déposés à la surface de cette couche guidante. Dans le cas des CPns à trous nous avons montré qu’il est possible d’ouvrir des bandes interdites, cette propriété a été exploitée pour le design d’un résonateur cavité. Les performances de ce résonateur sont étudiées en fonction des paramètres géométriques qui le caractérisent. Il est aussi proposé d’étudier l’interaction des modes de cavité avec les modes de résonance des plots déposés à la surface de la cavité. Ceci peut mieux confiner les modes et donc améliorer drastiquement le facteur de qualité. On s’est intéressé aussi à l’interaction du mode Love avec des métasurfaces à base de plots déposés à la surface de SiO2. Les couplages entre des plots de géométries identiques ou non ont donné lieu aux divers phénomènes comme analogue acoustique de Autler-Townes Splitting, résonance Fabry-Perot, transparence induite acoustiquement et résonance Fano. Les résultats présentés pourraient être utilisés pour des applications potentielles telles que le traitement du signal, le contrôle des ondes, les métamatériaux et les biocapteurs
The control of the propagation of elastic waves relies mainly on the design of artificial medium based on structured materials to obtain an advanced engineering of the dispersion of the propagation. During the thesis, the dispersion of the shear horizontal polarised guided mode (Love mode) in the bi-layer SiO2/Quartz (90ST-cut) structure was numerically investigated and the resulting applications explored. The properties of phononic crystals (PnCs) based on micro-machined holes in the SiO2 layer, and the interaction of this mode with pillars deposited on the surface of this guiding layer, have been studied. In the case of holey PnCs we have shown that it is possible to open band gaps, this property has been exploited for the design of a cavity resonator. The performances of this resonator are studied according to the geometrical parameters characterizing it. It is also proposed to study the interaction of the cavity resonator’s modes with the resonant modes of pillars deposited on the surface of the cavity. This has the effect of a better confinement of the modes and thus a drastic improvement of the quality factor. We also investigated the interaction between the Love mode and metasurfaces based on pillars deposited on the surface of SiO2. The couplings between pillars of identical or not geometries gave rise to various phenomena like acoustic analogue of Autler-Townes Splitting, Fabry-Perot resonance, acoustically induced transparency and Fano resonance. The results presented in this study could be used for potential applications such as signal processing, wave control, metamaterials and biosensors

Le contexte de cette thèse couvre les dispositifs photoniques hybrides III-V sur silicium. L’étude porte sur l’intégration par collage de matériau à base d'InP sur le silicium, puis la conception d’un guide optique comportant une nanostructuration qui permettra la sélection en longueur d’onde dans un laser DFB hybride. Enfin, on étudie les étapes technologiques de fabrication d’un laser hybride injecté électriquement fonctionnant dans le domaine spectral 1.55µm, et on caractérise les dispositifs. Pour associer les matériaux III-V sur Si, nous avons développé le collage sans couche intermédiaire que l’on nomme collage hétéroépitaxial ou oxide-free. Ce collage est reporté dans la littérature comme présentant une meilleure qualité électrique. Nous avons établi les conditions de préparation permettant d’obtenir des surfaces parfaitement désoxydées, et les conditions de recuit conduisant à une interface hybride sans oxyde et sans dislocation. Mais ce recuit est réalisé à température assez élevée (~450-500°C). Nous avons alors développé le collage avec une fine couche intermédiaire d’oxyde réalisé à plus faible température -300°C- qui présente l'avantage d'être compatible avec la technologie CMOS. Nous avons étudié différentes approches pour élaborer et activer une couche d’oxyde très fine (~3nm), de façon à obtenir une surface collée sans zones localement non collées. Le collage est dans les deux cas réalisé sous vide dans un équipement de type Bonder Suss SB6e. La qualité structurale de l’interface a été observée par STEM et la qualité mécanique du joint de collage a été caractérisée par indentation. Une méthode originale de mesure quantitative et locale de l’énergie du joint de collage a été développée. La qualité optique des couches collées a été étudiée par la mesure de la photoluminescence de puits quantiques placés proches du joint d’interface. En conséquence du collage sans couche intermédiaire ou avec une couche très fine, le design du mode optique est de type double-cœur, qui ne nécessite pas de taper. Le guide optique Si est de type shallow ridge, le confinement latéral étant assuré par un matériau nanostructuré à une période sub-longueur d’onde. Ce matériau fonctionne comme un matériau effectif uniaxe pour lequel on a calculé les indices optiques ordinaire et extraordinaire selon la géométrie de la nanostructuration. On peut rajouter sur cette nanostructuration une super-périodicité qui conduit à un fonctionnement sélectif en longueur d’onde. Le comportement modal du guide est simulé à l'aide du logiciel COMSOL Multiphysics, le comportement spectral est simulé par FTDT 3D. Nous avons validé la pertinence de ce design en mesurant la transmission de guides hybrides. Ce design sera inclus dans un laser et permettra d’obtenir une émission monofréquence de type DFB. Nous avons développé les étapes technologiques nécessaires à la fabrication d’un laser hybride à base d'InP sur Silicium fonctionnant en injection électrique. Nous avons mis en oeuvre de nombreuses techniques, et développé plusieurs procédés spécifiques, en particulier, des procédés de gravure sèche de type Inductive Coupled Plasma Reactive Ion Etching ICP-RIE pour la gravure de la nanostructuration dans le silicium, et pour la gravure du mésa du laser. La présence des 2 matériaux III-V et Si dans le dispositif hybride rend ces étapes complexes. Les premiers résultats peuvent être améliorés en optimisant la technologie des contacts. Un design permettant de s’affranchir de la pénalité thermique présenté par tous les dispositifs ayant les 2 contacts électriques du coté du matériau III-V a été proposé, exploitant le passage du courant à l’interface hybride III-V / Si, ce qui est possible dans le cas du collage oxide-free. Cette approche ouvre des perspectives d’intégration au-delà de la photonique
This work contributes to the general context of III-V materials on Silicon hybrid devices for optical integrated functions, mainly emission/amplification at 1.55µm. Devices are considered for operation under electrical injection, reaching performances relevant for data transfer application. The main three contributions of this work concern: (i) bonding InP-based materials on Si, (ii) nanostructuration of the Si guiding layer for spatial and spectral control of the guided mode and (iii) technology of an hybrid electrically injected laser, with a special attention to the thermal budget. Bonding has been investigated following two approaches. The first one we call heterohepitaxial or oxide-free bonding, is performed without any intermediate layer at a temperature ~450°C. This approach has the great advantage allowing electrical transport across the interface, as reported in the literature. We have developed oxide-free surface preparation for both materials, mainly InP-based layers, and established bonding parameter processing. An in-depth STEM and RX structural characterization has demonstrated an oxide-free reconstructed interface without any dislocation except on one or two atomic layers which accommodate the large lattice mismatch (8.1%) between InP and Si. Photoluminescence of quantum wells intentionally grown close to the interface has shown no degradation. We have also developed an oxide-based bonding process operated at 300°C in order to be compatible with CMOS processing. The original ozone activation of the very thin (~5nm) oxide layer we have proposed demonstrates a bonding surface without any unbonded area due to degassing under annealing. We have developed an original method based on nanoindentation characterization in order to obtain a quantitative and local value of the surface bonding energy. Related to the absence or to the very thin intermediate layer between the two materials, our modal design is based on a double core structure, where most of the optical mode is confined in the Si guiding layer, and no taper is required. The Si waveguide on top of the SOI stack is a shallow ridge. A nanostructured material on both sides of the waveguide core ensures the lateral confinement, the nanostructuration geometry being at a sub-wavelength period in order to operate this material well below its photonic gap. It behaves as an uniaxial material with ordinary and extraordinary indices calculated according to the structuration geometry. Such a structuration allows modal and spectral control of the guided mode. 3D modal and spectral simulation have been performed. We have demonstrated, on a double-period structuration, a wavelength selective operation of hybrid optical waveguides. Such a double-period geometry could be included in a laser design for DFB operation. This nanostructuration has larger potential application such as coupled waveguides arrays or selective resonators. We have developed all the technological processing steps for an electrically injected hybrid laser fabrication. Main developments concern dry etching, performed with the Inductive Coupled Plasma Reactive Ion Etching ICP-RIE technique of both the nanostructuration of the Silicon material, and the mesa of the hybrid laser. Efficient electrical contacts fabrication is also a complex step. First lasers operating performances could be improved. We have investigated a specific design in order to overcome the thermal penalty encountered by all the hybrid devices. This penalty is due to the thick buried oxide layer of the SOI stack that prevents heating related to the current flow to be dissipated. Taking advantage of the electrical transport we have shown at the oxide-free interface, we propose a design where the n-contact is defined on the guiding Si layer, suppressing thermal heating under electrical operation. Such an approach is very promising for densely packed hybrid devices integrated with associated electronic driving elements on Si

Le contrôle de la propagation des ondes élastiques repose principalement sur la conception de milieu artificiel à base de matériaux structurés pour obtenir une ingénierie avancée de la dispersion de la propagation. Au cours de la thèse, la dispersion du mode (S0) dans des membranes micro-structurées à base d’AlN a été numériquement investiguée et les applications qui en découlent explorées. Il est mis en évidence le lien fort entre la dispersion du mode et la sensibilité aux perturbations externes en combinant la membrane d’AlN avec une couche de SiO2 structurée en rubans. En particulier, il est montré qu’il est possible d’obtenir un TCF=0 pour les résonateurs sans presque aucune dégradation du coefficient K2. Il est montré qu’il est possible d’ouvrir des bandes interdites avec une largeur de l’ordre de 50% en structurant l’AlN sous forme de rubans ou en utilisant des piliers pour former un PhnC. Sur cette base, des designs de cavités et de guides d’ondes sont proposés et leurs performances sont étudiées en fonction des paramètres géométriques. Il est également proposé un nouveau design de cavité basé sur l’introduction d’un défaut résonant dans le PhnC sous forme de disque de dimension très petite par-rapport à la taille de la cellule élémentaire. Le défaut permet d’introduire des modes quasi-plats dans le diagramme de bande et permet en conséquence la conception d’une nouvelle génération de dispositifs phononiques robustes pour des applications en traitement du signal et capteurs. Les structures optimales sont utilisées pour la conception de capteur de champs magnétiques, une sensibilité de 5% est obtenue pour le mode localisé dans le cas d’un disque magnéto-élastique
The control of elastic wave propagation relies mainly on the design of artificial media based on structured materials to achieve advanced propagation dispersion engineering. During the thesis, the dispersion of the mode (S0) in micro-structured membranes based on AlN was numerically investigated and the resulting applications explored. The strong link between mode dispersion and sensitivity to external disturbances is highlighted by combining the AlN membrane with a layer of SiO2 structured into strips. In particular, it is shown that it is possible to obtain a TCF = 0 for the resonators without any degradation of the K2 coefficient. It is shown that it is possible to open wide band-gaps of 50% by structuring the AlN in the shape of strips or using pillars to form a PhnC. On this basis, designs of cavities and waveguides are proposed and their performances are studied according to the geometrical parameters. It is also proposed a new cavity design based on the introduction of a resonant defect with a disc shape in the PhnC and presenting very small size in comparison to the unit cell. The defect makes it possible to introduce quasi-flat modes in the band diagram and consequently allows the design of a new generation of phononic devices for signal processing and sensor applications. The optimal structures are used to design a magnetic field sensor design, a sensitivity of 5% is obtained for the localized mode in the case of defect based on magneto-elastic thin film

Pendant la déformation plastique des matériaux cristallins, une plasticité douce, faite de nombreux mouvements de dislocations non corrélés peut coexister avec une plasticité plus sauvage, sous la forme de mouvements collaboratifs : les avalanches de dislocations. La coexistence des deux plasticités dépend de la mise en place d’une structure de dislocations, celle-ci étant supposée entraver la propagation des avalanches. On se propose d’étudier la corrélation entre les évolutions microstructurales et les arrangements de dislocations sous chargement cyclique, d'une part, et la nature de la dynamique collective des dislocations, d'autre part, pour le cas de monocristaux de cuivre purs. Différents essais de fatigue à amplitude de contrainte imposée sont effectués pour étudier l’influence (i) du chemin de chargement, (ii) le rapport de chargement et (iii) l’orientation cristallographique sur les phénomènes de plasticité. La technique d’émission acoustique (EA) est utilisée pour étudier les deux types de plasticité. L’EA continue peut-être associée à la plasticité douce, tandis que l'EA discrète, présentant des signaux plus énergétiques que ceux émis en continu sont associés à la plasticité sauvage. Les microstructures de dislocations sont étudiées à l’aide des techniques EBSD (Electron Backscattered Diffraction, pour mesurer la désorientation cristalline) et ECCI (Electron Channeling Contrast Imaging, pour imager les dislocations au MEB) à la fin de chaque palier de fatigue. Le couplage EA-ECCI donne de précieuses informations quant à la dynamique des dislocations. Le suivi par ECCI, lors d’un essai de fatigue à Rσ=0,1 montre qu’une structure de dislocation n’est stable que pour le niveau de contrainte qui la vue naître. L’émergence d'une structure de dislocations constituent un obstacle aux mouvements des avalanches. Toutefois, l’application d’une amplitude de contrainte plus importante permet un réarrangement de la structure, celui-ci se faisant en grande partie sous la forme d’avalanches de dislocations pouvant se déplacer sur de plus longues distances que le libre parcours moyen. Les petits mouvements de dislocations non corrélés sont confinés à l'intérieur des structures de dislocations, entre les arrangements denses de dislocations (cellules, murs, etc.). La plasticité douce est en conséquence de plus en plus restreinte à mesure que le libre parcours moyen diminue. Le rapport de chargement (Rσ=-1) a une grande influence sur la formation des structures de dislocations, avec l’émergence de structures veines, matrices, bandes de glissement persistant et cellules denses, mais aussi sur la dynamique des dislocations, avec une évolution progressive de la plasticité douce au cours des cycles et une réduction du nombre d’avalanches pendant le durcissement du matériau. Concernant l’influence de l’orientation cristallographique, un nombre plus important de systèmes de glissement activés permet de limiter la contribution des avalanches à la plasticité
During the plastic deformation of crystalline materials, a soft plasticity, made up of many uncorrelated dislocation movements, can coexist with a wilder plasticity, in the form of collaborative movements: dislocation avalanches. The coexistence of the two plasticities depends on the establishment of a dislocation structure, which is supposed to hinder the spread of avalanches. It is proposed to study the correlation between microstructural evolutions and dislocation arrangements under cyclic loading on the one hand, and the nature of the collective dynamics of dislocations on the other hand, in the case of pure copper single crystals. Various stress imposed fatigue tests are performed to study the influence of (i) the loading path, (ii) the loading ratio and (iii) the crystallographic orientation on the plasticity phenomena. The acoustic emission (EA) technique is used to study both types of plasticity. Continuous EA, which can be considered as background noise resulting from the cumulative effect of many sources, is associated with mild plasticity. Discrete EA, with more energetic signals than those emitted continuously, is associated with wild plasticity. Dislocation microstructures are studied using EBSD (Electron Backscattered Diffraction) and ECCI (Electron Channeling Contrast Imaging) techniques at the end of each fatigue level. The EA-ECCI coupling provides valuable information on the dynamics of dislocations. The monitoring by ECCI, during a fatigue test at Rσ=0.1 shows that a given dislocation structure is stable only for given level of stress. The emergence of a dislocation structure act as an obstacle to avalanche movement. However, the application of a larger stress amplitude allows the rearrangement of the structure, which is largely in the form of dislocation avalanches that can travel longer distances than the dislocation mean free path. Small uncorrelated dislocation movements are confined within the dislocation structures, between dense dislocation arrangements (cells, walls, etc.). Mild plasticity is therefore increasingly restricted as the mean free path decreases. The various tests carried out show that the loading path (at Rσ=0.1) has no influence on the dislocation structure formed, but that the dynamics of the dislocations adapt to the way the material is loaded. The loading ratio (Rσ=-1) has a major influence on the formation of dislocation structures, with the emergence of veins, matrices, persistent slip bands and dense cells, but also on the dynamics of dislocations, with a gradual evolution of mild plasticity during cycles and a reduction in the number of avalanches during the hardening of the material. Concerning the influence of crystallographic orientation, a larger number of activated slip systems limit the contribution of avalanches to plasticity

Metastable austenitic stainless steels feature an abundance of different deformation mechanisms, which contribute to the distinguished mechanical properties of these alloys. However, these properties are known to depend on the local microstructure and also are highly anisotropic. Furthermore, deformation is expected to be different for the bulk and the surface of a sample. In this sense, a discrete study is not trivial. The present work aims at investigation of the main deformation mechanisms and their gradual evolution, by employing controlled deformation of individual austenite grains via monotonic and cyclic nanoindentation. The corresponding loading–unloading curves have given extensive information about underlying mechanical properties, which could be related to an exhaustive reconstruction of the deformation substructure, both in surface and bulk, by different small scale characterization techniques. Amongst others, features such as time-dependent deformation, reversible phase transformation under load, crystalline anisotropy and grain size influences, besides plasticity transmission and fatigue behavior have been found and analyzed.
Los aceros inoxidables austeníticos metaestables pueden experimentar una amplia gama de mecanismos de deformación diferentes, los cuales contribuyen a sus extraordinarias propiedades mecánicas. Sin embargo, estas propiedades dependen de la microestructura y son altamente anisotrópicas. Además, la deformación es diferente en la superficie y en el interior de una muestra. Por lo tanto, un estudio detallado no resulta trivial. El objetivo de este trabajo es el estudio de los principales mecanismos de deformación, así como de su desarrollo gradual. Para ello se han realizado ensayos de nanoindentación, tanto monotónica como cíclica, los cuales han permitido la deformación controlada de granos austeníticos preseleccionados. Las curvas de carga y descarga de los ensayos de nanoindentación han proporcionado amplia información sobre el comportamiento mecánico del acero, la cual se ha podido correlacionar con la reconstrucción detallada de las subestructuras de deformación, tanto a nivel superficial como en el interior, la cual se ha llevado a cabo mediante técnicas de caracterización a escala microscópica. Entre otros, se encontraron y estudiaron fenómenos como las transformaciones de fase reversibles bajo carga, la influencia tanto de la anisotropía cristalina como del tamaño de grano, mecanismos dependientes del tiempo, junto con la transmisión de plasticidad y la respuesta a fatiga.
Les aciers inoxydables austénitiques métastables sont le siège de différents mécanismes de déformation qui sont à l'origine des propriétés mécaniques qui distinguent ce type d’alliages. Cependant, ces dernières, dépendant de la microstructure locale, sont fortement anisotropes. Par ailleurs, la déformation d'un échantillon massif serait différente de celle obtenue en surface. De ce fait, une étude détaillée trouve tout son intérêt. Le présent travail vise donc à identifier les principaux mécanismes de déformation et de leur évolution progressive, en se basant sur une déformation contrôlée de grains austénitiques individuels par des tests mécaniques de nanoindentation monotoniques et cycliques. Les courbes correspondantes au chargement-déchargement révèlent des informations détaillées sur les propriétés mécaniques sous-jacentes qui pourraient être liées à une étude complète de la structure de déformation en surface et en volume par différentes techniques de caractérisation à une échelle très fine. La déformation en fonction du temps, les phénomènes de transformation de phase réversible sous charge, l'anisotropie cristalline, l'influences de la taille des grains, la transmission de la plasticité et la tenue en fatigue ont été mis en évidence et étudiés.

L'essentiel de ce travail est l'étude de l'étalement de nano-gouttes smectiques sur un substrat de silicium rendu hydrophile par oxydation sous UV-ozone. De nombreuses expériences ont été menées à l'aide la récente technique SEEC (surface-enhanced ellipsometric contrast) qui permet la visualisation directe et en temps réel de couches moléculaires sur les surfaces. Cette technique offre couramment une résolution verticale supérieure à 0,1 nm. Un des cristaux liquides les plus utilisés dans ce travail est le 4’-n-Octyl-4-cyanobiphényle (8CB). Les expérimentations ont été conduites dans une gamme de température comprise entre 21,5°C et 33,5°C, dans cet intervalle de température le 8CB est en mésophase smectique.La dernière étape de l'étalement d'une gouttelette stratifiée dans le cas d'un mouillage impair est l'évolution à partir d'une tricouche vers une monocouche, par la disparition de la dernière bicouche dans la pile. Nous parlons de mouillage impair lorsque les milieux extérieurs sont hydrophile-hydrophobes (comme c'est le cas de nos mesures avec un substrathydrophile et un milieu extérieur (l'air) hydrophobe) et de mouillage pair lorsque les milieux extérieurs sont soit tous les deux hydrophiles soit tous les deux hydrophobes. Nous avons étudié le mouillage impair dans le cas des cristaux liquides smectiques 8CB sur une surface hydrophile. Le recul de la dernière bicouche est accompagné, lorsque la température est plus élevée de plusieurs degrés de celle de la transition Solide/Smectique A, par la formation de nucléations, qui apparaissent préférentiellement dans la partie extérieure de la bicouche. Sinon (lorsque l'on est près de la température de transition) on observe une rétraction de la bicouche sans nucléation. Les données expérimentales ne sont pas conformes à la seule théorie disponible (modèle de P.G. de Gennes et A.M. Cazabat), qui couvre les liquides faiblement stratifiés. Unnouveau modèle est proposé, en accord remarquable avec les expériences. Dans ce modèle le mécanisme de propagation semble être un processus quasi-statique gouverné par les interactions liquide/solide, la pression de Laplace à deux dimensions, et la distinction entre les coefficients de perméabilité de bord et de surface. Ce modèle permet de mieux expliquer nos résultat expérimentaux. De l'analyse des observations expérimentales en temps réel dans le cas de la formation de pores (nucléation), nous démontrons que les lignes de dislocation des boucles qui forment les frontières des pores ne sont pas situés à la même hauteur dans l'empilement des trois couches que les lignes de dislocation qui bordent la bicouche. En outre, une analyse minutieuse de nos résultats en utilisant une approche théorique récemment développée pour expliquer l'étalement de nano-gouttes de cristal liquide smectique suggère fortement que la nucléation des pores est déclenchée par la différence des potentiels chimiques entre les couches adjacentes, ce qui contraste avec le schéma classique où la nucléation est attribuée à la tension latérale le long des couches. Nous avons aussi imaginé un modèle de formation de pré-pores pour expliquer la perméation dans les strates adjacentes d'un liquide smectique. Enfin, une étude toujours en cours porte sur le nucléation hétérogène. Nous forçons une nucléation centrale et étudions son évolution. La tricouche est alors un anneau avec un rayon intérieur croissant et un rayons extérieur décroissant. Le système évolue jusqu'à la disparition totale de la tricouche. Notre modèle propose une solution qui est encore en cours de test. Letravail est ouvert et de nombreuses questions attendent leurs réponses
The aim of this work is the study of the spread of nanodrops smectic on a silicon substrate made hydrophilic by oxidation under UV-ozone. Many experiments have been conducted using the recent SEEC technique (Surface-enhanced ellipsometric contrast) that allows direct visualization and real-time of molecular layers on surfaces. This technique provides a common vertical resolution greater than 0.1 nm. One of the most used liquid crystals in this work is the 4'-n-octyl-4-cyanobiphenyl (8CB). The experiments were conducted in a temperature range between 21.5 ° C and 33.5 ° C, in this temperature range the 8CB is in smectic mesophase. The last stage of the spreading of a droplet stratified in the case of an odd wetting is changing from a three-layer to a monolayer, that is, vanishing of the last bilayer in the stack. We talk about odd wetting when external environments are hydrophilic-hydrophobic (as is the case of our measurements with a hydrophilic substrate and an external medium (air) hydrophobie) and wetting even when external environments are either all two hydrophilic or bath hydrophobie. We studied the spreading in the case of smectic liquid crystals 8CB on a hydrophilic surface (odd wetting). Receding of the last bilayer is accompanied by formation of pores in it, which appear in the outer part of it, when the temperature is several degrees higher than that of the transition Solid / Smectic A. Otherwise (when it is near the transition temperature) there is a retraction of the bilayer without nucleation. The experimental data are consistent with the only available theory (PG de Gennes model and AM Cazabat) covering weakly stratified fluids. A new model is proposed in remarkable agreement with the experiments. In this model the propagation mechanism appear�� to be a quasi-static process governed by the interactions liquid / solid, the Laplace pressure in two dimensions, and the distinction between the coefficients of permeability of edge and surface. This model helps to explain our experimental results. Analysis of experimental observations in real time in the case of pore formation (nucleation), we demonstrate that the dislocation lines of the loops which form the pore boundaries are not located at the same height, in the stack of three layers, that dislocation lines bordering the bilayer. In addition, a careful analysis of our results using a recently developed theoretical approach to explain the spread of nana-drops of smectic liquid crystal strongly suggests that the pore nucleation is activated by the difference in chemical potential between adjacent layers, which contrasts with the conventional scheme in which nucleation is assigned to the lateral tension along the layers. We also imagined a pre-pore formation model to explain permeation in adjacent layers of a smectic liquid. Finally, still current study focuses on the heterogeneous nucleation. We force a central nucleation and study its evolution. The trilayer is then a ring with an increasing inner radius and an outer radius decreasing. The system evolvesuntil the complete disappearance of the three-layer. Our model offers a solution that is still being tested. The work is open and many questions awaiting answers

L'objectif de cette thèse porte sur la fabrication et la caractérisation de cellules solaires à jonction radiale à base d'assemblée de nanofils de silicium cristallin. Une étude sur la croissance des nanofils à partir de deux catalyseurs métalliques (cuivre et aluminium) dans une machine de dépôt chimique en phase vapeur (CVD) à pression réduite est présentée. L'inflžuence des conditions de croissance sur la morphologie, le dopage et la contamination des nanols par le catalyseur est analysée par des mesures électriques, chimiques (SIMS, Auger) et structurales (SEM, TEM, Raman). Le cuivre est utilisé pour la fabrication d'une cellule solaire avec des nanofils de type p et une jonction radiale créée avec du silicium amorphe de type n. Les performances photovoltaïques de la cellule solaire sont ensuite mesurées et interprétées. Un rendement de conversion de 5% est mesuré sur une cellule avec des nanofils de hauteur 1,5 µm.