Thèses sur le sujet « Microstructure (physique) – Évolution »

L'objectif de cette étude est de suivre, à l'aide d'une méthode simple et rapide, l'évolution microstructurale, au cours du frittage en condition anisotherme, d'une pièce céramique, élaborée à partir d'une poudre d'alumine a submicronique avec ou sans dopant (Mg, Ti, Zr ou Y). La représentation graphique de la vitesse de densification instantanée (VDI), soit (1/r)(dr/dt), en fonction de la densité relative r se révèle être nettement plus adaptée pour décrire les évolutions microstructurales par rapport aux courbes dilatométriques classiques de retrait ou vitesse de retrait en fonction de la température. En effet, l'allure et la forme des courbes VDI = f(r) sont très sensibles à la microstructure initiale de la pièce à vert et au cycle thermique de frittage. Un simple essai dilatométrique avec cycle thermique modifié est proposé en tant qu'outil de contrôle qualité de la poudre initiale d'alumine
The microstructural evolutions of pure and doped (Mg, Ti, Zr or Y) submicronic a alumina green bodies have been monitored during overall sintering under non-isothermal conditions with a simple and fast method. Densification rate curves as a function of relative density are definitely more suitable for the description of microstructural evolution than shrinkage rate as a function of temperature. The shape of those curves is very sensitive to initial microstructure (agglomeration state, pore size / particle size ratio) and heating schedule (pre-heating treatment, variation of heating rate). A simple dilatometric run with a modified heating rate is suggested to control the quality of the initial alumina powder

Depuis plus de 70 ans, les carbures cémentés WC-Co sont utilisés mondialement dans de nombreuses applications telles que l'outillage, les équipements miniers, ou encore les pièces d'usure. Cependant, il a récemment été déterminé que les oxydes de cobalt et de tungstène peuvent présenter des risques pour la santé. De plus, la demande mondiale de tungstène et de cobalt n’a cessé d’augmenter au fil des ans, entrainant de régulières hausses des prix. Ce contexte défavorable encourage les entreprises à développer des matériaux à base de carbures alternatifs. Les carbures de niobium sont notamment de plus en plus envisagés. Bien que possédant une dureté légèrement inférieure à celle des carbures de tungstène, ils sont deux fois moins denses et présentent une excellente résistance à l’usure. De plus, aucun risque pour la santé n’a été identifié pour le niobium métallique, les carbures de niobium ou les oxydes de niobium. Les études précédentes portant sur les matériaux à base de NbC se sont principalement intéressées aux microstructures obtenues et aux propriétés mécaniques, notamment la dureté, la ténacité et les propriétés de résistance à l'usure. Cependant, le frittage et les mécanismes de croissance des grains n'ont pas encore été entièrement étudiés. Cette étude vise à analyser le comportement en frittage et la croissance de grains d’alliages NbC-Ni, ainsi que l’effet de l’ajout de carbures secondaires. Il a dans un premier temps été déterminé que le taux de carbone dans les carbures a un impact significatif sur le frittage et la microstructure. En particulier, l'augmentation du taux de carbone entraîne une diminution de la contiguité de la phase carbure. L'ajout de carbures secondaires entraine un retard du frittage en phase solide, une augmentation de la contiguité de la phase carbure et limite la croissance des grains. Enfin, une partie importante de cette étude porte sur l’étude des mécanismes de croissance. En combinant des théories classiques de croissance et un modèle simplifié, il a été estimé que la cinétique de croissance est contrôlée par une migration coopérative des joints de grains et des joints de phases
For more than 70 years, WC-Co materials have been used worldwide for numerous applications in tooling, mining equipment or wear parts. Unfortunately, it has been recently determined that the cobalt and tungsten oxides present risks and health issues. Furthermore, the worldwide demand for tungsten and cobalt has been continuously growing, although the mining stocks of both elements are limited, which increased their price over the years. This global context has led industrial companies to investigate alternative carbide based materials. Niobium carbides are increasingly considered to replace tungsten carbides for specific applications. Although those carbides present a slightly lower hardness, they have impressive wear properties and are twice less dense than WC. Furthermore, no particular health hazards were identified for the use of bulk metallic niobium, niobium carbides and niobium oxides. Previous studies of NbC based materials have mostly focused on their microstructures and the resulting mechanical properties, notably the hardness, toughness and wear properties. However, the sintering process of niobium carbide based cemented carbides and the carbide grain growth mechanism involved have not yet been fully investigated. The present study aims to analyze the sintering behavior and grain growth of NbC-Ni materials and the effect of secondary carbides addition. It was first determined that the carbon content has a significant impact on the sintering behavior and the microstructural evolution. Notably, increasing the carbon content decreases the carbide phase contiguity. The addition of secondary carbides leads to a delay of solid state sintering and limits grain growth. The contiguity increases with these additions. Finally, a particular focus was made on grain growth mechanism in such materials. By combining classic growth theories and a simplified model, it was estimated that growth kinetics are controlled by a cooperative migration of grain boundaries and phase boundaries

Ce travail de thèse a pour but de contribuer à l'étude du comportement mécanique et de l'évolution microstructurale d'un acier inoxydable austénitique allié à l'azote : l'Uranus B66. La caractérisation mécanique est réalisée par des essais de compression sous sollicitation quasi-statique, quasi-dynamique et dynamique dans un domaine de température (77-673 K). Les essais dynamiques sont réalisés sur des barres de Hopkinson. L'évolution microstructurale est suivie par des observations en microscopie électronique en transmission. Une loi de comportement mécanique est identifiée et validée à l'aide d'essais d'impact sur cible rigide (tests de Taylor). Dans l'objectif d'améliorer ses propriétés mécaniques, le matériau est soumis à deux procédés de durcissement: le laminage à mi-chaud et les impacts de choc plans. Une étude comparative du comportement mécanique de ce matériau avec trois autres alliages à l'azote qui différent essentiellement par leur teneur en nickel est réalisée.

Les chondrichthyens sont caractérisés par des particularités anatomiques uniques, ce qui, combiné à leur position phylogénétique, en fait un groupe particulièrement attrayant en biologie de l’évolution. Compte tenu de leur squelette cartilagineux, leur registre fossile est principalement constitué de dents isolées, dont la microstructure des tissus est utilisée depuis longtemps dans un contexte taxonomique. Celle-ci permet en effet de différencier les chondrichthyens modernes (néosélaciens) des groupes éteints dans le registre fossile. La microstructure dentaire de nombreux d’entre eux demeure toutefois peu connue, notamment celle des batoïdes, pourtant le groupe de chondrichthyen le plus diversifié à l’heure actuelle.La première partie de ce travail porte sur une description approfondie de la microstructure dentaire des batoïdes, basée sur un large échantillonnage de formes fossiles et actuelles. Ces observations ont permis de décrire une diversité microstructurale importante et inattendue compte tenu de la stabilité évolutive de ces tissus chez les requins. Cette variation est ensuite abordée à travers une approche histologique et transcriptionelle du développement dentaire de formes actuelles. Les résultats obtenus suggèrent la convergence de ces tissus avec l’émailloïde présent chez certains ostéichthyens. La troisième partie de ce travail porte sur la calcification du squelette cartilagineux au cours du développement embryonnaire, dans un contexte morphologique et moléculaire. Les modalités de calcification des pièces squelettiques apparaissent ainsi beaucoup plus versatiles chez les chondrichthyens que chez les ostéichthyens
Chondrichthyans exhibit a number of interesting features which make them valuable organisms to investigate from an evo-devo perspective. However, due to their cartilaginous skeleton, isolated teeth are usually the only available fossil material to reconstruct their evolutionary history. Their teeth are covered by enameloid, a hypermineralized tissue whose microstructure has proven a useful taxonomic tool to differentiate between modern forms (neoselachians) and their extinct relatives. However it is poorly known in several groups, thus casting doubts on the validity of such characters.In this work, I first describe the enameloid microstructure of batoids based on an extensive sampling of both their extant and extinct diversity. I highlight unexpected diversity in the microstructural organization of enameloid which was thought to be very stable in neoselachians. The developmental basis for this diversity was then investigated in two extant chondrichthyan models through classic histological techniques and in situ hybridization. The results highlight differences in their enameloid organic matrix, as well as important differences with enameloid formation in osteichthyans, casting doubts on the homology of the two tissues. Finally I investigate skeletogenesis in the lesser spotted catshark from both a morphological and molecular perspective. Using X-Ray microtomography and in situ hybridization, I highlight both the mineralization sequence of the cartilaginous skeleton and the molecular context in which it calcifies over the course of embryonic development. I find that skeletal calcification in chondrichthyans appears to be much more versatile than in osteichthyans

Les aimants NdFeB sont les aimants les plus puissants que l’on peut trouver actuellement sur le marché. Leurs propriétés exceptionnelles proviennent des propriétés intrinsèques de la phase Nd2Fe14B mais également de la microstructure imposée par le mode d’élaboration. Ces aimants sont généralement réalisés par frittage avec phase liquide à partir d’une poudre monocristalline préalablement orientée sous champ magnétique. Cette voie permet d’obtenir une microstructure à grains fin découplés magnétiquement les uns des autres par une fine couche de phase riche en néodyme, dont la distribution est optimisée après un recuit à une température donnée. Pour une utilisation dans des moteurs et générateur électriques, il est courant d’ajouter du dysprosium pour conserver une coercitivité suffisante à la température de fonctionnement. Mais ce gain de coercitivité se fait au détriment de l’induction rémanente et du coût de l’aimant de par la rareté du dysprosium. Il est donc nécessaire de pouvoir s’affranchir de son utilisation par une meilleure compréhension des liens entre le procédé d’élaboration et la microstructure du matériau, afin d’optimiser les propriétés magnétiques finales.Cette thèse s’intéresse tout d’abord au frittage d’aimants NdFeB pour une nuance du commerce et donc fortement alliée. La forte anisotropie de retrait lors de la densification n’est pas clairement expliquée dans la littérature et son interprétation peut apporter un éclairage sur les propriétés magnétiques. Le frittage a ainsi été étudié à l’aide d’essais de dilatométrie dans la direction d’orientation de la poudre ainsi que dans la direction transverse. Le frittage a également été interrompu à différents moments et la microstructure analysée. Des analyses d’images ont permis de comprendre, à l’aide d’un modèle analytique du frittage, qu’une partie de l’anisotropie de retrait s’expliquait par une distribution anisotrope des surfaces de contact entre les grains de poudre, issue de l’étape d’orientation sous champ. Cette analyse a été confirmée par des simulations par éléments discrets.Le deuxième volet de la thèse s’intéresse au rôle des éléments d’alliage les plus couramment rencontrés dans les aimants hors dysprosium. Le rôle de l’aluminium, du cobalt et du cuivre sur les propriétés magnétiques a été examiné en étudiant une vingtaine de compositions simplifiées avec des quantités d’éléments d’alliage voisines des valeurs que l’on retrouve dans les aimants du commerce. Les différents échantillons ont été recuits à des températures déduites d’essais DSC. Les résultats montrent que ces trois éléments d’alliage agissent de manière croisée sur la coercitivité. Au-delà de la mesure de coercitivité, l’évolution de la forme de la courbe de désaimantation en fonction de la composition et de la température de recuit apporte des informations importantes sur l’action des éléments d’alliage sur la microstructure
NdFeB hard magnets are the most powerful magnets commercially available. Their outstanding properties originate from Nd2Fe14B intrinsic properties and from the microstructure imposed by the manufacturing process. These magnets are generally obtained by liquid phase sintering of an oriented monocrystalline powder which enables a microstructure made of grain magnetically decoupled by a thin neodymium-rich layer which is optimally distributed in the magnet after a low temperature annealing. For them to be used in electrical engines and generators, dysprosium is usually added so that the coercivity is high enough at the working temperature. But dysprosium is rare and expensive and lowers the remnant induction. It is therefore important to get free of its usage by a better understanding of the links between the manufacturing process and the microstructure, so that the final magnetic properties can be optimized.First, this thesis deals with NdFeB sintering on an alloyed commercial grade. The high shrinkage anisotropy during densification is not clearly explained and its interpretation could bring information on the magnetic properties. Dilatometric studies have been performed along orientation direction as well as along the transverse direction. Sintering has been interrupted at different times and the microstructure was observed. Image analysis has enabled to understand, thanks to an analytical model, that a part of the anisotropy could be explained by an anisotropic contact orientation distribution, originating from the magnetic orientation step. Discrete element modelling has confirmed this approach.The second part of the thesis deals with the role of the most commonly used alloying elements on the magnetic properties: aluminum, cobalt and copper. Around twenty different model grades were examined with composition close to the ones of commercial magnets. After having been sintered, the samples were annealed at temperatures deduced from DSC measurements. Results show that the three elements have cross effects on coercivity. Beyond coercivity, demagnetizing curve shape is sensitive to the composition and annealing temperature and gives important information on the role of the alloying elements on the microstructure

Dans cette thèse, nous proposons de développer un outil de conception pour la mise en forme des bouteilles en PET par le procédé d'étirage-soufflage. Nous avons implémenté un logiciel de simulation numérique qui utilise une méthode meshless : la méthode des éléments naturels contraints (C-NEM). Pour alimenter le logiciel nous avons modélisé le comportement mécanique du PET par un modèle non linaire anisotrope. Pour modéliser le comportement du PET nous avons réalisé une série d'essais qui nous a permis de lier les propriétés macroscopiques à l'état de la microstructure Une fois la simulation d'étirage-soufflage effectuée, nous connaissons la géométrie de la bouteille ainsi que la description de sa microstructure : orientation et cristallinité. A partir du calcul précédent nous pouvons, à l'aide de la micromécanique linéaire, calculer la résistance de la bouteille finie à diverses sollicitations

Les aciers inoxydables lean duplex sont une famille d'aciers austéno-ferritiques allégés en nickel et en molybdène, qui s'est développée à la fin des années 1990. Le compromis propriétés mécaniques, propriétés de résistance à la corrosion et coût de matière première place cette famille comme une alternative intéressante aux aciers austénitiques standards, et en particulier aux 304/304L qui représentent actuellement les deux tiers de la production d'acier inoxydable. Cependant, cette famille étant relativement récente, la stabilité en température des aciers lean duplex a été relativement peu étudiée, en particulier lors de maintiens prolongés en température. Dans le cadre de cette thèse, l'évolution microstructurale d'un acier lean duplex 2101 a été étudiée, lors de vieillissements isothermes à des températures comprises entre 20 °C et 850 °C, pour des temps s'échelonnant de quelques minutes à plusieurs mois. Les cinétiques de vieillissement ont été suivies par mesures de pouvoir thermoéléctrique (PTE), à partir desquelles des états vieillis ont été sélectionnés pour être caractérisés par microscopie électronique et par sonde atomique tomographique. A des températures intermédiaires de 350 – 450 °C, la ferrite de l'acier lean duplex 2101 est sujette à la démixtion Fe-Cr et à la formation d'amas enrichis en Ni-Mn-Si-Al-Cu, malgré les faibles teneurs en nickel de cette nuance. Ces phénomènes sont détectés par une forte augmentation du PTE. Pour des températures plus élevées, à 700 °C environ, une approche multi-techniques et multi-échelles a permis de décrire précisément les mécanismes qui régissent les différentes évolutions microstructurales : la germination et la croissance de M23C6 et de Cr2N, observés dès quelques minutes de vieillissement aux joints de phases, la précipitation de la phase σ pour des temps de vieillissement plus importants qui s'accompagne d'une transformation de la ferrite δ en austénite secondaire γ2, et la transformation partielle de l'austénite en martensite lors du refroidissement des échantillons vieillis. L'effet des différentes phases sur le PTE de l'acier lean duplex peut être décrit qualitativement lors du vieillissement par une loi des mélanges
Lean duplex stainless steels are austeno-ferritic steels with lower nickel and molybdenum contents, developed in the late 90's. Considering mechanical properties, corrosion resistance and cost of raw material, this family is an interesting alternative to standard austenitic stainless steels, which currently represent two thirds of stainless steel production. However, lean duplex steels are relatively recent and their thermal stability has been relatively little studied, especially during long term aging. In this study, the microstructural evolution of a lean duplex steel 2101 was studied during isothermal aging at temperatures between 20 °C and 850 °C, from few minutes to several months. Aging kinetics were followed by thermoelectric power measurements (TEP), from which aged states were selected to be characterized by electron microscopy and atom probe tomography. At intermediate temperatures of 350 - 450 °C, Fe-Cr demixing and precipitation of Ni-Mn-Al-Si-Cu occur in the ferrite despite the low nickel content of this grade, leading to an increase in the TEP. For higher temperatures, at about 700 °C, the mechanisms which govern the different microstructural evolutions have been described by a multi-scale approach: the nucleation and growth of M23C6 and Cr2N, observed from few minutes of aging and the σ phase precipitation, observed for longer aging time. The latter is accompanied by a transformation of δ ferrite in γ2 secondary austenite, and by the partial transformation of austenite into martensite during cooling. The effect of different phases on the TEP of the lean duplex steel can be qualitatively described during aging by a rule of mixture

Les aciers austénitiques inoxydables HP40 1010 Nb sont utilisés pour la fabrication des tubes reformeurs utilisés dans l'industrie pétrochimique et en particulier par Air Liquide pour la réaction de craquage de l'hydrogène. Ces tubes constituent les composants essentiels des usines productrices d'hydrogène. La conception des tubes prévoit une durée d'exploitation d'environ 11 ans. Cependant, le fonctionnement des installations dans des conditions plus sévères diminue fortement la durée de vie de ces composants. La combinaison de facteurs tel que des surchauffes locales, un champ de contrainte complexe (induit par la thermique, la pression interne des gaz et le poids des tubes), un environnement corrosif à l'intérieur et oxydant à l'extérieur des tubes peut conduire à la rupture prématurée de ces pièces. L'objectif de cette étude est donc de comprendre les couplages entre le vieillissement microstructural et le comportement mécanique en fluage afin d'établir un nouveau critère de fin de vie des tubes reformeurs. Les examens microstructuraux des structures vieillies ont permis de souligner l'effet de plusieurs facteurs importants dont la composition chimique et de l'environnement ainsi que d'établir un diagramme TTT pour ces nuances d'aciers. L'étude systématique du comportement mécanique en fluage nous a permis de mettre en évidence plusieurs facteurs qui influencent la durée de vie de ces alliages dont le vieillissement et un changement de mécanisme de fluage au passage des fortes aux faibles contraintes. Les observations métallographiques et la quantification de l'endommagement ont confirmé les résultats de fluage. Un critère de fin de vie a pu être établi en intégrant ces données. Enfin, nous avons proposé deux protocoles de chargement thermique afin d'optimiser le temps à rupture
The HP40-Nb modified austenitic stainless-steels are used for reformer tubes fabrication in the refining, petrochemical and fertilizer industries, and especially by Air Liquide for cracking reaction of hydrogen. These tubes are the main components of hydrogen production plants. The tubes are designed for exploitation duration of around 11 years. Nevertheless, the operation of the facilities under more severe conditions leads to a greatly decreases the lifetime of these components. These tubes are prone to various degradation mechanisms. The combination of factors such as local overheating, a complex stress field (induced by the heat, the internal gas pressure and weight of the tubes), a corrosive environment inside and an oxidant atmosphere outside of the tubes can lead to premature rupture, braking of these parts. The objective of this study is to understand the coupling between the microstructural aging and mechanical behaviour in creep regime in order to establish a new criterion for end of life of reformer tubes. Microstructural examinations of aged structures have allowed to highlight the effect of several important factors, like the chemical composition and the environment, and to establish a TTT diagram for these steel grades. The systematic study of the creep mechanical behaviour has enabled to identify several factors that influence the lifetime of these alloys, like aging and a change of creep mechanism when passaging from high to low stress levels. Metallographic observations and quantification of the damage confirmed the creep tests results. A criterion for the end of life has been established by integrating these data. Finally, we proposed two thermal loading protocols to optimize the time to rupture of these tubes

Lors d’un recuit inter-critique d’un acier dit « Medium Manganèse », dont la teneur en Mn est située entre 4 et 12 %, avec une microstructure initiale complètement martensitique, la formation de l’austénite obéit à un mécanisme spécifique qui porte le nom d'ART - « Austenite Reverted Transformation » (transformation inverse de l’austénite). L’objectif de ce travail de thèse était d’étudier et de modéliser les évolutions microstructurales en lien avec les propriétés mécaniques lors d’un recuit ART. Il a été déterminé que la microstructure finale se compose de phases de nature (ferrite, austénite résiduelle et martensite de trempe) et morphologie (en forme d’aiguille et polygonale) différentes. Une attention particulière a été accordée aux cinétiques de dissolution des carbures et de formation de l’austénite. Une vision complète de ces processus a été construite. En outre, le mécanisme de stabilisation de l’austénite résiduelle à la température ambiante a été étudié et discuté. Enfin, des essais de traction ont été réalisés afin d’évaluer le comportement mécanique de l’acier après différents recuits ART et établir le lien avec la microstructure. Une analyse plus détaillée du comportement de chaque constituant de la microstructure a été effectuée. A l'issue de cette thèse, un modèle complet est disponible pour calculer les courbes de contrainte vraie - déformation vraie d’un acier Medium Mn
During the intercritical annealing of fully martensitic Medium Mn steel, containing from 4 to 12 wt.% Mn, the formation of austenite happens through the so-called “Austenite Reverted Transformation” (ART) mechanism. In this PhD work, the evolution of both microstructure and tensile properties was studied as a function of holding time in the intercritical domain. The microstructure evolution was studied using a double experimental and modeling approach. The final microstructure contained phases of different natures (ferrite (annealed martensite), retained austenite and fresh martensite) and of different morphologies (lath-like and polygonal). A particular attention was paid to the kinetics of austenite formation in connection with cementite dissolution and to the morphology of the phases. A mechanism was proposed to describe the formation of such microstructure. The critical factors controlling thermal austenite stability, including both chemical and size effects, were determined and discussed, based on the analysis of the retained austenite time-evolution. At last, tensile properties of the steel were measured as a function of holding time and the relation between microstructure and mechanical behavior was analyzed. Advanced analysis of the individual behavior of the three major constituents was performed. As a final output of this work, a complete model for predicting the true-stress versus true-strain curves of medium Mn steels was proposed

Cette étude s'inscrit dans le cadre du projet FUI TiMaS (Titanium Machining and Simulation) dont l'objectif est de développer un outil d'analyse et d'optimisation continu du procédé de production et visant à maîtriser et à prédire la création des contraintes résiduelles pour les pièces de structure en alliage de titane. Les contraintes résiduelles peuvent être générées notamment durant la trempe qui suit les traitements thermomécaniques. L'objectif de cette étude est d’étudier le comportement mécanique ainsi que l'évolution microstructurale de l’alliage Ti-6Al-4V, induits par le refroidissement depuis le domaine α+β, et d’intégrer cela dans une démarche de modélisation. Pour cela, un moyen expérimental, composé d’une machine d'essais hydraulique et d'un chauffage par induction, a été développé afin d’analyser la réponse mécanique de l'alliage Ti-6Al-4V sous différentes conditions mécaniques et thermiques. Ce moyen a permis la réalisation d’essais de traction/relaxation/traction à différentes températures. Parallèlement, une étude par analyse de micrographies a permis de quantifier les fractions de phases α et β ainsi que les épaisseurs de lamelles αII lors du refroidissement. Les observations ont pu être confrontées aux résultats des essais mécaniques afin d’expliquer l’influence du traitement thermique sur la résistance du matériau. Deux modèles de comportement ont été proposés pour prédire la réponse thermomécanique de l’alliage Ti-6Al-4V à l'issue de cette analyse. Le premier est un modèle élasto-visco-plastique incluant un l'écrouissage isotrope prenant en compte l'adoucissement par restauration statique du matériau. Il est valable pour différentes vitesses de refroidissement. Le second est un modèle non-unifié basé sur une loi des mélanges de phases. Il reproduit plus fidèlement le comportement mécanique et permet notamment de modéliser le phénomène de yield point par l'intermédiaire du mouvement des dislocations mobiles
This research is part of the TiMaS project (Titanium Machining and Simulation). The main goal of this project is to develop an analysis and optimization tool of the global production process to control and assess the generation of residual stresses for titanium alloys structures parts. Residual stresses can be generated during thermal and mechanical treatment quenching steps. The main goal of this work is to study the mechanical behaviour and the microstructural evolution of Ti-6Al-4V alloy, induce by quenching from the α+β phase field, and incorporate these results in a modelling approach. For this purpose, a new experimental facility, using conventional hydraulic testing machine and induction heating, was developed to investigate the mechanical behaviour of Ti-6Al-4V alloy under different thermal and mechanical loads. This experiment has permitted to realise tensile/relaxation/tensile tests. Furthermore, an image analysis protocol was developed to study fraction of α and β phases and αII lamellae thickness. Microstructural observations can explain some aspects of the material hardening during quenching. Two mechanical behaviour models were proposed to assess the mechanical behaviour of the Ti-6Al-4V alloy. The first one is an elasto-visco-plastic model with isotropic hardening that taking account of the static recovery. It can predict the mechanical behaviour under different quenching rates. The second one is a non-unified model based on a phases mixing law. It permits a better assessment of the mechanical behaviour and allows the modelling of the yield point phenomenon by using mobile dislocations motion

Nombreuses sont les etudes qui ont montre l'interet du frittage en phase liquide pour l'elaboration du carbure de silicium. Nous nous sommes interesse plus particulierement dans ce travail aux relations microstructure/proprietes mecaniques et aux phenomenes de vaporisation se deroulant lors du frittage. Des carbures de silicium ont ete elabores par frittage en phase liquide a l'aide du melange eutectique yag-al 2o 3. Les conditions experimentales ont ete optimisees a l'aide de plans d'experiences. Le diametre moyen d 5 0 et le rapport d'elancement r 9 5 des grains de sic des materiaux frittes ont ete quantifies par analyse d'images. Leur etude a montre que : _ dans nos conditions d'elaboration, l'ajout de germes n'influe pas sur la microstructure finale des echantillons, _ la croissance des grains equiaxes est continue alors que celle des grains allonges se deroule en deux etapes, _ la durete est inversement proportionnelle a d 5 0 et la tenacite est proportionnelle a d 5 0. Nous avons elabore deux materiaux interessants : l'un a grains fins de durete 2700 hv, l'autre a grands grains allonges de tenacite 6 mpa. M 1 / 2. Nous avons mis en evidence l'existence d'un transfert de matiere en phase gazeuse entre le lit de poudre et les echantillons. Ce transfert est fortement influence par la teneur en alumine du lit et par l'origine de la poudre de sic. En se basant sur la relation de congruence, nous avons calcule la vaporisation a l'equilibre des systemes si-al-c-o et si-al-y-c-o. Ces calculs associes a des mesures en spectrometrie de masse haute temperature couplee aux cellules d'effusion nous ont permis : _ d'identifier les especes responsables des transferts de matiere : al(g), al 2o(g), sio(g) et co(g) _ de determiner les coefficients cinetiques d'evaporation et de condensation de ces especes _ de definir des parametres pertinents pour le choix d'un lit de poudre : un lit efficace doit imposer des pressions de al(g), al 2o(g) et co(g) elevees et une pression de sio(g) faible.

Suite au développement des techniques d'observation et d'analyse, notre connaissance de la poussière silicatée dans les environnements astrophysiques a beaucoup évolué. Le cycle de vie de la poussière débute avec sa formation autour des étoiles en fin de vie. Par la pression des vents stellaires, elle est ensuite injectée dans le milieu interstellaire (MIS) dans lequel elle transite. Enfin, elle peut être incorporée dans les disques d'accrétion autour des étoiles jeunes. Lors de ces différentes étapes, elle est soumise à diverses sollicitations qui induisent des modifications structurales ou chimiques. L'un des objectifs de cette thèse est d'abord de déterminer les modifications chimiques et morphologiques de la poussière silicatée quand elle est soumise à une irradiation ionique dans les ondes de choc de supernovae. Pour cela, nous avons effectué des expériences d'irradiation ionique (H⁺ et He⁺) à basse énergie in situ dans un spectroscope de photoélectrons (XPS). Les suivis chimiques et morphologiques ont été réalisés par XPS et par microscopie à force atomique. Le second objectif de cette thèse est d'indiquer comment la poussière amorphe évolue lors de son incorporation dans les régions internes du disque d'accrétion autour des étoiles jeunes. Nous avons ainsi mis en place des traitements thermiques de silicates amorphes in situ dans un microscope électronique en transmission (MET) et en four sous atmosphère contrôlée. Les évolutions microstructurales et chimiques ont été observées à l'aide d'un MET associé à un spectroscope à dispersion d'énergie. Nous avons montré qu'une irradiation ionique induit des modifications chimiques et morphologiques. Dans le milieu interstellaire, les ondes de choc de supernovae sont donc des évènements très propices à modifier les matériaux initialement issus des étoiles en fin de vie. Les produits de recristallisation obtenus suite aux recuits sont très dépendants de la pression partielle d'oxygène imposée. Les microstructures obtenues sont souvent comparables avec celles observées dans les objets les plus primitifs de notre système solaire (poussière interplanétaire ou cométaire) La recristallisation du précurseur interstellaire dans la partie interne du disque d'accrétion est donc un moyen pour former des phases qui sont ensuite incorporées dans les astéroïdes ou les comètes.

Dans le cadre de la mise au point des nouveaux réacteurs de la Génération IV, la France s'attache notamment à la conception du Very High Temperature Reactor, qui prévoit l'utilisation de matériaux devant résister à plus hautes températures et plus longtemps. Parmi les matériaux existants, AREVA a fait le choix de déterminer le comportement mécanique du Grade 91 (Fe-9Cr-1Mo-Nb-V) pour équiper les gros composants. Ces gros composants sont des structures soudées, si bien que les soudures, points faibles potentiels, doivent être étudiées. Les trois partenaires industriels (AREVA, CEA, EDF) ont lancé une étude commune en octobre 2005 avec le Centre des Matériaux sur le fluage d'un Grade 91, métal de base et joint soudé, à 500°C pour des durées d'exposition allant jusqu'à 4500 h.

Des essais de vieillissement thermique, de traction et de fluage à 450°C et 500°C, sur du métal de base et du joint soudé ont été réalisés. Différentes géométries d'éprouvettes de fluage de joint soudé ont été testées. Aucune évolution significative de la microstructure n'a été constatée en termes de nature et de taille de précipités et de dimension de la sous-structure par rapport à la microstructure avant essai. Peu d'endommagement par cavitation a pu être mis en évidence. Le mécanisme qui conduit à la ruine finale du matériau après fluage est de type viscoplastique à 500°C, contrairement à 625°C où l'endommagement par cavitation est la cause principale de la rupture des éprouvettes de fluage pour les temps d'exposition les plus longs.

A partir des courbes expérimentales de fluage du métal de base et du joint soudé entier, un modèle phénoménologique de comportement de type Norton à 500°C est proposé. L'exposant de Norton du métal de base est de 19, alors que celui du joint soudé entier est de 18. Ces valeurs suggèrent la présence de contraintes internes et indiquent que le glissement des dislocations peut être le mécanisme qui contrôle la déformation par fluage. Les éprouvettes de joint soudé cassent dans le métal fondu en fluage et dans le métal de base en traction. La zone affectée thermiquement n'a pas de rôle visible dans la résistance de la structure à 500°C, du moins jusqu'à 4500 h. De ce fait, une décomposition en série du comportement en fluage du joint soudé entier peut être faite à l'aide de ceux du métal fondu et du métal de base. Connaissant le comportement du métal de base et du joint soudé entier, il est possible d'ajuster les paramètres du modèle au métal fondu. Une autre méthode d'ajustement des paramètres du métal fondu est également proposée à partir des essais sur une géométrie amincie contenant uniquement du métal fondu. Les résultats de ces modèles sont cohérents avec les données de la littérature. Ce modèle permet de prédire le temps à rupture à plus long terme, en bon accord avec des résultats du CEA, avec des outils simples de modélisation.

Ce travail est consacré à l'étude de structures cellulaires bidimensionnelles et notamment à leur évolution au cours du temps. Après une phase transitoire (dont la durée dépend de l'ordre initial de la structure) l'évolution atteint généralement un régime stationnaire (où l'aire moyenne des cellules varie linéairement avec le temps et où les propriétés sans dimension, telles que le désordre topologique et la distribution des nombres de côtés des cellules, sont invariantes). Une méthodologie d'analyse d'images a été mise au point pour caractériser les structures à un instant donné. Leurs propriétés métriques et topologiques sont déterminées en tenant compte d'une correction de biais statistique. Nous avons réalisé des expériences portant sur des mousses de savon bidimensionnelles (réalisées entre deux plaques). Un système de drainage a également été mis en place dans le but de conserver l'épaisseur des arêtes constante au cours de l'évolution. Lorsque l'état initial de la structure est très ordonné, le stade transitoire est très long, ce qui limite notre étude à cette seule phase de l'évolution. En revanche, nous avons pû étudier le régime stationnaire en partant de structures initiales désordonnées et en particulier déterminer la valeur du désordre topologique dans cette phase. Cette valeur semble dépendre de la composition du liquide moussant, de la taille de la boîte contenant la mousse, mais apparemment pas du drainage. Des simulations ont été effectuées à l'aide d'un programme développé par H. Telley à l'EPFL. Ce programme est fondé sur l'utilisation des complexes de Laguerre bidimensionnels et périodiques. Ces simulations ont fourni des résultats comparables à ceux observés pour les mousses, mais également pour les polycristaux, grâce à l'ajustement d'un paramètre distributif. Celui-ci est relié de façon simple aux transformations topologiques élémentaires intervenant au cours de l'évolution. La validation du programme a été effectuée non seulement pour le régime stationnaire mais aussi pour le régime transitoire (pour les mousses de savon)

L'hyperdéformation est une technique efficace pour transformer la microstructure des métaux en une structure de grain de taille inférieure au micron ou même en nanostructure (<100 nm). Cette très petite taille de grain confère d'excellentes propriétés mécaniques au matériau. Dans ce travail de thèse, deux techniques d'hyperdéformation récemment développées, appelées High Pressure Tube Twisting (HPTT) and Cyclic Expansion and Extrusion (CEE) ont été appliquées à température ambiante sur différents matériaux métalliques. La fragmentation de la microstructure ainsi que le développement de la texture cristallographique ont été analysés en détails par la diffraction d'électrons rétrodiffusés (EBSD), par microscopie électronique en transmission (TEM), par transmission Kikuchi diffraction (TKD) ainsi que par diffraction des rayons X (XRD). Le gradient de déformation de cisaillement dans l'épaisseur des tubes d'aluminium déformés par HPTT a été déterminé par une méthode de mesure locale du cisaillement. Ce gradient de cisaillement induit une hétérogénéité aussi bien de microstructure que de texture dans les échantillons d'aluminium et de magnésium purs ainsi que dans l'alliage Al-4%Mg en solution solide. La micro-dureté et la taille de grain dans différentes zones ont été mesurées et analysées en fonction du taux cisaillement local. Les tailles de grain limites atteintes de façon stationnaire pour ces différents matériaux produit par HPTT sont respectivement de 700 nm, 900 nm et 100 nm. L'évolution de texture du magnésium pur après HPTT jusqu'à un cisaillement de 16 a été simulée par cisaillement simple par le model auto-cohérent (VPSC), le résultat de simulation a montré de bons accords avec les mesures de texture obtenues par XRD. Sur la base des mesures de distribution de désorientation dans l'aluminium déformé par HPTT, une nouvelle technique de détermination du taux de cisaillement local dans les procédés d'hyper déformation a été proposée. Cette nouvelle technique a été appliquée sur deux échantillons d'aluminium produit par twist extrusion (TE) et par torsion à extrémités libres. Les échantillons d'aluminium et de cuivre ont été déformés intensément par CEE. Les évolutions de texture et de microstructures ont été mesurées par EBSD, montrant un gradient du centre à la périphérie des échantillons cylindriques. L'évolution de texture dans le cuivre déformé par CEE a été simulée par le modèle VPSC en utilisant un modèle de ligne de courant pour décrire la déformation dans le procédé. Les résultats de simulation confirment les caractéristiques de la texture expérimentale observées après CEE. Le comportement en traction du cuivre pré-déformé par grande déformation en torsion a ensuite été testé. En dépit du gradient de cisaillement existant dans la barre, une technique a été proposée pour obtenir la courbe contrainte-déformation pour ce type de matériau
Severe plastic deformation (SPD) is an efficient technique to transform the microstructure of bulk metals into ultra fine grained structure with grain sizes less than 1 µm or even into nanostructure with nano-grains of less than 100 nm in diameter. The very small grain size attributes excellent mechanical properties to the material. In present thesis work, two recently developed SPD techniques, namely, High Pressure Tube Twisting (HPTT) and Cyclic Expansion and Extrusion (CEE) were performed on different metallic materials at room temperature. Details of fragmentation of microstructure and metallographic texture evolution were investigated by electron backscattered diffraction (EBSD), transmission electron microscopy (TEM), transmission kikuchi diffraction (TKD) and X-ray diffraction (XRD). Shear strain gradient across the thickness of the HPTT deformed Al tube sample was found by a local shear measurement method. This shear strain gradient induced the inhomogeneity of microstructure and texture in HPTT deformed pure Al, solid solution alloy Al-4%Mg and pure Mg. The microhardness and average grain size in different zones as a function of shear strain were measured. The limiting steady grain sizes in the steady state for these different materials produced by HPTT were 700 nm, 100 nm and 900 nm, respectively. The texture evolution of pure Mg in HPTT up to a shear strain of 16 was simulated in simple shear using the self-consistent (VPSC) polycrystal model and showed good agreements with the experimental results measured by XRD. Based on the measured disorientation distribution function in HPTT deformed Al, a new technique for the magnitude of local shear strain in SPD was proposed. This new technique was applied to a protrusion produced in twist extrusion (TE) and to an Al sample deformed in free-end torsion. Cu and pure Al samples were intensively deformed by the CEE SPD technique. The microstructure and texture evolutions were measured by EBSD, showing a gradient from the center-zone to the edge part of the rod sample. The texture evolution of CEE deformed Cu was simulated by the VPSC polycrystal model using a flow line function. The simulation results confirmed the experimental texture features observed in the CEE process. The tensile testing behavior of large strain torsion pre-processed Cu was examined. In spite of the shear strain gradient existing in the bar, a technique was proposed to obtain the tensile stress-strain curve of such gradient material

Cette thèse s’est déroulée dans le cadre d’une cotutelle internationale entre l’IMT - École des Mines d’Albi-Carmaux et l’Ecole Polytechnique de l’Université de Sao Paulo (EPUSP). Elle a pour but de contribuer à l’étude du comportement mécanique des alliages de titane Ti6Al4V, et plus spécialement dans le domaine du formage superplastique et du formage à chaud. L’objectif général de ce doctorat est de contribuer au développement de procédés de formages non conventionnels des alliages de titane pour applications aéronautiques. C’est pourquoi, en fonction des équipements disponibles sur les deux sites, les travaux de recherche se sont déroulés soit à l’Ecole des Mines soit à l’EPUSP. Cette thèse adresse la problématique scientifique des interactions entre le comportement mécanique dans le domaine du formage superplastique et de formage à chaud d’une part et la microstructure initiale et son évolution dans le domaine de sollicitation d’autre part. Pour cela une stratégie d’essais et de caractérisation a été développée et suivie. Les essais incluent des essais mécaniques uniaxiaux à haute température sur différents alliages Ti6Al4V présentant des microstructures initiales différentes (taille de grain 0,5; 3,0 et 4,9 μm). Une attention particulière a été portée à l’évolution microstructurale avant essai - c’est- à-dire durant sa montée en température et la stabilisation thermique de l’échantillon – et durant l’essai. Les conditions d’essai ont été choisies de façon à couvrir le domaine du formage à chaud et du formage superplastique, température de 700°C à 950°C et vitesse de déformation entre 10-1 s-1 et 10-4 s-1. La croissance de grain dépend de la microstructure initiale mais aussi de la durée de l’essai en température (croissance statique) et de la vitesse de déformation (croissance dynamique). Afin d’améliorer la validité du modèle des observations microstructurales de taille de grain sont effectués après les essais mécaniques par micrographie optique et Microscope Electronique à Balayage. Un modèle de comportement unifié a été introduit de façon à être capable de couvrir toute la plage de température et de vitesse de déformation : écrouissage cinématique non linéaire, sensibilité à la vitesse de déformation et loi de croissance de la taille des grains sont inclus dans le modèle. Afin de pouvoir valider le modèle, il a été introduit dans le code de simulation ABAQUS®. Les résultats des simulations (en particulier déformation macroscopique et taille de grain locale) ont été comparés, pour l’un des matériaux de l’étude, aux résultats d’un essai de gonflage axisymétrique de tôle. Pour obtenir un cycle de contrôle simple, les essais effectués au laboratoire de l’IPT/LEL à Sao José dos Campos au Brésil ont été opérés à vitesse de déformation constante. Les résultats montrent une très bonne corrélation avec les prédictions et permettent de conclure à une validation du modèle de comportement développé dans la thèse dans des conditions industrielles de formage de l’alliage de titane
This thesis was developed in the frame of a Brazil-France cooperation agreement between the École des Mines d'Albi-Carmaux and the Polytechnic School of Engineering of the University of Sao Paulo (EPUSP). It aims to contribute to the study of the mechanical behaviour of Ti6Al4V alloys especially in terms of superplastic forming. The general objective of this research is to develop non-conventional forming processes for new titanium alloys applied to aerospace components. Therefore, in accordance of the equipment’s available in the two groups, the work will be conducted either at the Ecole des Mines d'Albi-Carmaux and either at EPUSP. This thesis aims to answer questions such as what are the implications in relation to the microstructural and mechanical behaviour of these alloys during superplastic and hot forming in order to establish a behaviour law for these alloys based on titanium. This requires a good knowledge of the properties of materials used in the superplastic and hot forming domain to control the parameters governing the phenomenon of superplasticity or high temperature plasticity. For this, a testing strategy and characterization methodology of those new titanium alloys was developed. The tests include high temperature uniaxial tensile tests on several Ti6Al4V alloys showing different initial grain sizes. Special focus was made on the microstructural evolution prior to testing (i.e. during specimen temperature increase and stabilization) and during testing. Testing range was chosen to cover the hot forming and superplastic deformation domain. Grain growth is depending on alloy initial microstructures but also on the duration of the test at testing temperature (static growth) and testing strain rate (dynamic growth). After testing microstructural evolutions of the alloys will be observed by optical micrograph or SEM and results are used to increase behaviour model accuracy. Advanced unified behaviour models where introduced in order to cover the whole strain rate and temperature range: kinematic hardening, strain rate sensitive and grain growth features are included in the model. In order to get validation of the behaviour model, it was introduced in ABAQUS numerical simulation code and model predictions (especially macroscopic deformation and local grain growth) were compared, for one of the material investigated, to axisymmetric inflation forming tests of sheet metal parts, also known as bulge test. To obtain a simple control cycle, tests performed at IPT/LEL laboratory in San José Dos Campos in Brazil were operated with a constant strain rate. Results show a very good correlation with predictions and allows to conclude on an accuracy of the behaviour models of the titanium alloys in industrial forming conditions

Ce travail de thèse s’intéresse à l’évolution de la microstructure sous irradiation d’alliages de titane, en vue de leur potentielle utilisation dans le domaine du nucléaire. Une étude paramétrique (température, dose et flux d’irradiation) a donc été menée, à l’aide de simulations d’irradiations neutroniques par des irradiations aux ions (plateforme JANNuS – Saclay), sur les alliages T40 et TA6V, et de caractérisations microstructurales qualitatives et quantitatives post irradiation (MET, analyse d’image, SAT). Ainsi, différents défauts d’irradiation ont été identifiés. En particulier, la présence de boucles à composante dans l’alliage T40 et de précipités riches en vanadium dans l’alliage TA6V a clairement pu être mise en évidence dès la température de 300°C. La microstructure résultante est fortement dépendante des paramètres d’irradiation et de l’alliage de titane considéré. Un effet important de la température (entre 300°C et 430°C) a été noté sur les boucles de dislocations de type pour l’alliage T40 et sur les précipités pour l’alliage TA6V. Les doses et les flux considérés à 300°C ne modifient pas la distribution des défauts des deux alliages. A 430°C, l’augmentation de la dose modifie peu le paysage des boucles de dislocations de type pour l’alliage TA6V contrairement à l’alliage T40. Les précipités, quant à eux ne semblent pas affectés par l’augmentation de la dose. Une analyse des mécanismes mis en jeu est proposée. Enfin, des essais de nano-indentation ont permis une première description du lien microstructure / propriétés mécaniques. A 430°C, l'alliage T40 ne semble pas être impacté mécaniquement par l’évolution de la microstructure avec la dose d’irradiation contrairement à l'alliage TA6V
This PhD work deals with microstructural evolution of titanium alloys under irradiation, due to their potential use in the nuclear field. Parametric study (temperature, dose and irradiation flux) was conducted, using ion irradiations (JANNuS – Saclay platform) to simulate neutron irradiation damage. Two titanium alloys (CP Ti grade 2 and Ti-6Al-4V) were considered and qualitative and quantitative post irradiation microstructural characterizations were done (TEM, image analysis, APT). Thus, various irradiation defects were identified. In particular, presence of -component loops was highlighted in CP Ti grade 2 and vanadium-rich precipitates in Ti-6Al-4V from the temperature of 300°C. Resulting microstructure is hardly depending on irradiation parameters and considered titanium alloys. Important effect of temperature (between 300°C and 430°C) was noted on -type dislocation loops in CP Ti grade 2 and precipitates in Ti-6Al-4V. At 300°C, dose and flux have no effect on the defect distribution of the two titanium alloys. At 430°C, the increase of dose has a little consequence on the -type dislocation loops in Ti-6Al-4V, contrary to the ones observed in CP Ti grade 2. Precipitates, observed in Ti-6Al-4V, do not seem to be affected by the increase of the dose. Analysis of involved mechanisms is proposed. Finally, nano-indentation tests have allowed to get first description of the link between microstructure and mechanical properties. At 430°C, CP Ti grade 2 do not seem to be affected mechanically by the microstructural evolution with the irradiation dose, contrary to Ti-6Al-4V

Le présent travail est consacré à l'analyse de l’effet de la vitesse de déformation et de la taille des grains sur les mécanismes de plasticité activés lors de la déformation plastique dans deux types de matériaux polycristallins: (i) le zinc (Zn), de structure hexagonale compacte, et ayant des tailles de grains dans le domaine micrométrique (300 µm) et dans le domaine des grains ultrafins (200 nm). Ces matériaux sont déformés en compression quasi-statique et dynamique (vitesse de déformation atteignant 10⁵ s⁻¹) à l’aide de bars de Hopkinson (DIHPB) ; (ii) le nickel (Ni) électrodéposé à grains fins, de structure cubique à faces centrées ayant une taille moyenne de grains de l’ordre de 4 µm, également déformé en compression dynamique (DIHPB). Des différences significatives en termes de micro-mécanismes de déformation dans les deux régimes ont été mises en évidence: (i) pour des faibles vitesses de déformation et jusqu'à ~10² s⁻¹, la déformation a lieu principalement par glissement des dislocations à la fois dans Ni et dans Zn à grains nanométriques. Toutefois, un maclage important est observé dans le cas des échantillons Zn à grains micrométriques, indiquant ainsi un effet de la taille des grains sur le maclage; (ii) Dans le régime dynamique (> 10³ s⁻¹) la déformation plastique induit une augmentation de la température dans les échantillons (Ni ou Zn). Cette augmentation de la température est suffisamment importante pour induire à son tour la restauration et/ou la recristallisation dynamique. Comme conséquence, deux phénomènes sont observés en fonction du matériau: pour Ni, la microstructure et les propriétés mécaniques résultant sont similaires à celles de l'état initial, dominé par des macles de recuit et des grains équiaxes et orientés de façon aléatoire. Pour Zn un affinage important de la taille des grains est observé (de 300 µm à 6 µm) qui s’accompagne au passage de l’inhibition du phénomène de maclage. Pour clarifier ce point, des investigations complémentaires ont été effectuées sur des échantillons de Ti de pureté commerciale (CP-Ti) à grains micrométriques dans les deux régimes quasi-statique et dynamique. Les résultats montrent que le maclage est ici le principal mécanisme de déformation. La densité des macles est d’autant plus élevée que la vitesse de déformation est importante et les grains plus gros. Ces résultats confirment l’influence l'effet de la taille des grains sur le maclage mécanique dans les matériaux HC. Par contre, il a été observé que l'effet de la vitesse de déformation sur le maclage dans le régime dynamique est différent selon qu’il s’agisse de Zn ou de Ti. Dans le premier cas, il est probable que le faible niveau du rapport T/T f joue un rôle clé, en induisant le recristallisation dynamique dans les conditions expérimentales étudiées ici
The present work is devoted to the analysis of the strain rate and grain size effects on the deformation mechanism activated during plastic deformation of two polycrystalline materials: (i) zinc (Zn), a crystal with hexagonal compact packing structure, having grain size in the micro and ultrafine grain ranges (~ 300 µm and 200 nm, respectively), loaded under quasi-static and dynamic compression conditions, up to a strain rate of ~ 10⁵ s⁻¹ (by use of a Direct Impact Hopkinson Pressure Bars (DIHPB); (ii) electrodeposited nickel (Ni), a face-centered cubic structure with grain size of 5 µm deformed in compression under dynamic conditions using DIHPB. Significant differences in terms of micro-mechanisms of deformation in the two regimes were found: (i) At lower strain rates, up to ~ 10² s⁻¹, dislocation-based plasticity was observed in both Ni and Zn. Extensive twinning occurred only in the case of micrometer grain-sized Zn, indicating a grain size dependence of twinning; (ii) In the dynamic regime (> 10³ s⁻¹) plastic deformation induced a significant increase of the temperature within the samples. This increase of temperature was significant enough to induce recovery and/or dynamic recrystallization. As consequence two phenomena were observed depending on the structure under investigation: for Ni, the resulting microstructure and mechanical properties were similar to that of the initial state, dominated by annealing twins and equiaxed and randomly oriented grains. For micro-grained Zn a tremendous grain refining was found. As a consequence, twinning was inhibited. To clarify this point, additional investigations were carried out on coarse-grained CP-Ti deformed in both quasi-static and dynamic regimes. It was found that twinning was the main deformation mechanism. Indeed, the larger the strain rate and grains size, the larger the twin density. On the one hand, these results clearly demonstrate the grain size effect on the occurrence of mechanical twinning in HCP materials. On the other hand, the effect of the strain rate on twinning was found to depend on the material under investigation. Compared to Ti, the lower homologous temperature T/T m of Zn probably plays a key role, as it may induce dynamic recovery/recrystallization as far as the present experimental conditions are concerned

Aux limites des plaques tectoniques, la lithosphère est déformée et la déformation peut se localiser jusqu'à l'échelle kilométrique, avec formation de zones de cisaillement. Cela suggère que la résistance de la lithosphère est localement réduite. La formation de couches interconnectées de minéraux plus faibles mécaniquement est un mécanisme potentiel pour parvenir à un tel affaiblissement dans la lithosphère. Les péridotites serpentinisées sont couramment présentes dans et aux limites de plaques tectoniques. Elles sont principalement composées des minéraux serpentine et d'olivine, la serpentine étant généralement considérée comme étant plus déformable que l'olivine aux taux de déformation géologiques. La déformation devrait donc se distribuer préférentiellement dans la serpentine plutôt que dans l'olivine. Cela peut conduire à la formation de couches faibles interconnectées (IWL, pour « interconnected weak layer » en anglais) de serpentine, où la contrainte se localise.Ce travail est basé sur l'investigation microstructurale pour comprendre l'accommodation de la déformation dans les roches. Des agrégats d'olivine+serpentine sont utilisés comme proxy pour les péridotites partiellement serpentinisées. Ces agrégats sont déformés en torsion sous haute pression (HP, > 2 GPa) et hautes températures (HT, > 300°C) à un taux de déformation équivalent de 10-4 s-1. Les expériences sont couplées avec de la tomographie in-situ par contraste d'absorption de rayons X. J'obtiens des informations microstructurales en 2D et 3D sur la connectivité et l'orientation de la fabrique de la serpentine, plus déformable. La microscopie électronique est réalisée sur les échantillons post mortem pour relier les observations de tomographie en rayons X aux propriétés plastiques des phases.Je décris tout d'abord les procédures spécifiques, expérimentales et d'analyses d'images in situ, pour la déformation sous haute pression. Ensuite, j'étudie la déformation des agrégats sous un cisaillement croissant à plusieurs échelles d'observation. Le but principal est d'observer la formation et le développement des IWL. Les relations entre la morphologie et les propriétés plastiques des phases dans la roche sont étudiées pour comprendre la localisation de la déformation dans la péridotite partiellement serpentinisée.Les principaux résultats montrent que le régime de déformation dans les agrégats d'olivine + serpentine peut être décrit comme semi-fragile, la phase dominante olivine (plus résistante mécaniquement) présentant principalement une déformation fragile, tandis que la phase serpentine (plus déformable) montre un style de déformation ductile. Un cisaillement γ d'environ 4-5, une teneur en serpentine de 20 % en volume, et une fraction initiale de grands clusters (volumes de serpentine) > 15 % en volume, sont des conditions pour une configuration IWL dans les agrégats d'olivine + serpentine. Inversement, à une teneur en serpentine d'environ 10 % en volume, la configuration IWL ne se produit pas, indépendamment du cisaillement ou de la distribution de taille des clusters initiaux de serpentine. Dans ce cas, un comportement de type « load bearing framework » (LBF) est observé où les grains d'olivine se bloquent et sont broyés lors de la déformation, entraînant une réduction de la taille des grains. Ces grains réduits pourraient accommoder une grande partie de la déformation dans la roche.Ces résultats suggèrent que des teneurs en serpentine > 10 vol.% ou ca. 20 vol.% définissent un seuil clé pour des changements cruciaux dans la morphologie de la serpentine dans les péridotites serpentinisées déformées. Celui-ci pourrait correspondre à des changements importants dans la rhéologie et les propriétés mécaniques de la roche.Enfin, au vu de ces résultats je donne des perspectives sur la localisation de la déformation et l'initiation des zones de cisaillement dans la lithosphère
At plate tectonic boundaries, the lithosphere is deformed and strain localization occurs up to kilometers-scale, which can manifest in form of shear zones. The strain localization suggests the strength of the lithosphere is locally weakened. The formation of interconnected layers of weaker minerals in the lithosphere is a potential mechanism to achieve such weakening. Serpentinized peridotite is commonly found within and between tectonic plates. It is mainly composed of olivine and serpentine minerals. The latter is generally accepted to be weaker than olivine at geological strain rates. During deformation, strain is thus expected to preferentially partition into serpentine than into olivine. This can lead to the formation of interconnected weak layers (IWL) of serpentine where strain localizes.The present work is based on microstructural investigation to infer the strain accommodation in rocks. Olivine+serpentine aggregates with two compositions (10 and 20 vol.% serpentine) are used as a proxy for partially serpentinized peridotites. The aggregates are experimentally deformed in torsion at high pressures (HP, > 2 GPa) and high temperatures (HT, > 300°C) at an equivalent strain rate of 10-4 s-1. The experiments are coupled with in-situ absorption contrast X-ray tomography. I obtain 2D and 3D information on connectivity and structural layering in the microstructure of the ‘weak' serpentine. Electron microscopy is performed on recovered samples to link the in-situ X-ray tomography observations to the plastic properties of the phases.I first outline experimental and image-data processing procedures specific to in-situ HP experimental deformation. Then, I study the deformation of the aggregates with increasing shear deformation at multiple scales of observations. The main aim is to observe the onset and development of IWL in its microstructure. The relations between the morphology and plastic properties of the phases in the rock are investigated to understand the strain localization in serpentinized peridotite.The main results show the deformation regime in olivine+serpentine aggregates can be described as semi-brittle, with the dominant phase of olivine (‘stronger') mainly displaying brittle deformation, whereas the serpentine (‘weaker') showing a dominant ductile-style deformation. A strain γ of ca. 4-5, serpentine content of ca. 20 vol.%, and initial fraction of large clusters >15 vol.% determine the condition for IWL configuration in the olivine+serpentine aggregates. Conversely, at serpentine content of ca. 10 vol.%, IWL do not occur, independently of strain or initial clusters size distribution of serpentine. This is more consistent with a load-bearing framework (LBF) behavior, where the stronger olivine grains are jammed, and during deformation crush one another, leading to grain size reduction and accommodating much of the deformation in the rock. These findings suggest contents of serpentine >10 vol.% or ca. 20 vol.% define a threshold for crucial changes in the morphology, connectivity, percolation, of the weak serpentine in serpentinized peridotites under shear. This may lead to important changes in deformation behavior and mechanical properties of the rock.In light of these findings, I give some perspectives for strain localization and shear zones initiation in the lithosphere

L’alliage Ti-5553 destiné à la fabrication des trains d’atterrissage suit au cours de sa mise en forme, un schéma thermomécanique assez complexe composé par des étapes de forgeage successives dans les domaines monophasé β et biphasé α+β. Ainsi dans le but de rendre possible l’optimisation de ses gammes de forgeage, un important développement des connaissances sur la rhéologie et sur les évolutions microstructurales au cours du traitement thermomécanique est donc nécessaire pour l’entreprise Messier Bugatti Dowty. L’objectif ici est de déterminer expérimentalement la rhéologie et de modéliser le comportement mécanique ainsi que la caractérisation des microstructures de l’alliage Ti-5553 au cours des séquences de déformations dans les domaines et. La détermination expérimentale de la rhéologie à chaud de l’alliage Ti-5553 a été réalisée d’une part au moyen d’essais de compression uniaxiale dans les domaines biphasé et monophasé, ce qui a permis d’identifier une loi de comportement du matériau dans le domaine pour les deux états "billette" et "pièce forgée", de décrire le comportement rhéologique du Ti-5553 dans les domaines de température, de vitesse et de déformation comprises respectivement entre 720 et 990 °C ; 0,001 et 1 s–1 ; 0,1 et 1,2. C’est ainsi qu’un modèle rhéologique a été proposé, basé sur la Loi de Hansel et Spittle qui prend en compte l’évolution de la contrainte d’écoulement du matériau en fonction de la vitesse de déformation et de la température.Par ailleurs, les analyses microstructurales réalisées en microscopie optique, aux rayon X, au MEB et en EBSD ont permis de caractériser les tailles des grains  et , des textures des états initiaux et de déformés, et de mettre en évidence un phénomène de précipitation dynamique de la phase 
Ti-5553 alloy used for landing gear manufacturing has a complex thermomechanical diagram during hot working process which consists of successive forging steps in the single phase β and the two phase α+β regions. For this purpose, in order to optimize theTi-5553 forging process in Messier-Bugatti-Dowty Company, significant development of knowledge of rheology and the microstructural evolution during thermomechanical processing is necessary. The aims of this work are: i) to find out experimentally the rheology, ii) to model the mechanical behavior, and iii) to characterize the microstructural changes during different strain sequences in theα+β and β regions.Uniaxial compression tests were carried out in order to determine the rheology of the Ti-5553 alloy in the single and the two-phase region. The latter provide the behavior of the alloy in the two initial states, “billet” and “as forget”. This information was used to determine the rheological behavior of the material in the temperature range 720 to 990 ˚C, strain rate range 0.001 to 1 s-1 and strains in the range 0.1 to 1.2. A rheological model of the material behavior based on Hansel-Spittle equations was proposed which takes into account the dependence of the flow behavior of the material with strain rate and temperature.Moreover, characterisation methods such as optical, scanning electron microscopies, X-rays and EBSD analyses were used to examine the microstructures in the initial state (undeformed) and the deformed material. These techniques allowed the measurement of alpha and beta grain sizes as well as the texture of the material at different conditions (undeformed and deformed material). The results also indicated that a dynamic α-phase precipitation phenomenon in the material can take place during the hot working process

Les évolutions de microstructures du nouvel alliage chinois Ti B19 ont été étudiées au cours de divers traitements thermiques et des relations entre microstructures et propriétés mécaniques ont été établies. Les cinétiques de transformations isothermes ont été établies par des mesures de résistivité électrique. Les structures et microstructures ont été caractérisées par DRX synchroton, Microscopies Optiques et Electroniques (MEB, MET). Les cinétiques de transformation et les caractéristiques microstructurales. Les cinétiques de transformation isothermes ont été obtenues, analysées (loi JMAK), et cet ensemble de résultats a conduit à l'établissement du diagramme TTT de l'alliage TiB19. Enfin il a été montré que la vitesse de chauffage a une très forte influence sur les transformations mises en jeu, et qu'une pré déformation plastique accélère les cinétiques de transformation (introduction de nouveaux sites de germination). Enfin les cinétiques de transformation ont été caractérisées en refroidissement continu depuis le domaine monophasé bêta. Une première approche de la modélisation des cinétiques de transformation a été menée en utilisant le loi JMAK et le principe d'additivité de Scheil. Enfin les relations entre microstructures et propriétés sont discutés
The phase transformations and microstructure evolutions has been characterized for different thermal treatments, and the relationships between final microstrures and properties have been investigated in the new metastable Ti-B19 alloy. The isothermal phase transformation kinetics and the influence of different heat treatment phaths have been establisheb by using in-situ electrical Resistivity. The structures have been determined by synchrotron X-Ray Diffraction and the microstructures were observed by SEM and TEM. The results show that phase transformation kinetics and microstructure characteristics are strongly dependent on the aging temperature (ranging from 300 to 700°C). The global isothermal phase transformation phase transformation kinetics has been got and anallyzed with JMAK equation, and the TTT diagram of Ti-B19 alloy has been established. We have also shown that the heating rate has remarkable influence on the isothermal phase transformation behaviors and the pre-deformation accelerates the transformation kinetics. The microstructure evolutions during cooling are obviously dependent on the cooling rates. A first attempt has been made to calculate the transformation kinetics during cooling using JMAK law and Scheil principle. Finally, the relationship between mechanical properties and microstructure has been discussed

Les propriétés d'usage de l'alliage Ti 17 dépendent fortement de la taille, de la morphologie et de la répartition des précipités de phase a au sein de la matrice 13. Ces paramètres microstructuraux découlent des conditions de traitement thermomécanique et c'est pourquoi la maîtrise des propriétés mécaniques et l'optimisation des procédés nécessitent de connaitre les microstructures finales comme leur évolution pendant leur mise en oeuvre. A cet effet, deux approches de modélisation sont développées dans le cas du refroidissement consécutif au forgeage à haute température: La première approche utilise la loi de Johnson - Mehl - Avrami - Kolmogorov (JMAK) qui permet de prédire, à l'échelle macroscopique, la proportion des différentes morphologies de la phase a. Le calcul métallurgique nécessite au préalable la mesure des cinétiques isothermes de transformation afin de déterminer les paramètres de la loi de JMAK. Des refroidissements continus à température contrôlée sont simulés, la comparaison avec l'expérience se révélant concluante. Le cas de pièces massives, sièges de gradients thermiques et micro structuraux est alors envisagé. Les données thermophysiques de l'alliage et l'enthalpie de transformation étant mesurées au préalable, les évolutions couplées thermiques et microstructurales sont prédites à l'aide du logiciel de calcul par Eléments Finis ZeBuLoN dans lequel nous avons introduit le modèle de calcul de cinétique de transformation de phase. Les calculs sont comparés aux résultats obtenus lors d'expériences de refroidissement de cylindres instrumentés. Le module de calcul ainsi obtenu est appliqué au cas d'une pièce industrielle. La deuxième approche repose sur la modélisation de la germination et de la croissance des précipités de phase a aux joints de grain. Ce calcul à l'échelle microscopique, celle des précipités, permet de prédire l'influence de la déformation plastique dans le domaine 13 sur la transformation de phase. Le modèle s'appuie sur les microstructures de déformation de la phase 13 à haute température, (par exemple la taille de grain recristallisé), fonction des conditions de déformation. Les cinétiques de transformation sont prédites pour divers traitements à température contrôlée consécutifs à une simple mise en solution ou bien à une déformation plastique dans des condition~ données. Concernant la prise en compte d'une pré déformation, la comparaison avec des résultats expérimentaux de la littérature est concluante. Par ailleurs, le modèle est utilisable sur d'autres alliages (connaissance des compositions d'équilibre des phases et des coefficients de diffusion) et il permet d'accéder à des paramètres microstructuraux tels que des tailles de précipités
The mechanical properties of the Ti 17 alloy are strongly linked to the size, the morphology and the distribution of the a precipitates inside the 13 matrix. These micro structural parameters are dependent on the thermomechnical treatment applied to the part. Thus the control of the mechanical properties and the improvement of the processes goes through the knowledge of the final microstructure as weIl its evolution when applying these processes. For this purpose, two modeling approaches are developed, in the case of the thermal treatment following the high temperature forging: The first approach lies on the Johnson - Mehl- Avrami - Kolmogorov (JMAK) law, which allows the prediction of each a phase morphology amount, at a macroscopic scale. The metallurgical calculation needs the prior measurement of the isothermal transformation kinetics, in order to determine the JMAK law parameters. Controlled cooling treatments are simulated, the comparison with the experiment being conclusive. The case of large parts with temperature and microstructure gradients is then treated. The thermophysical data of the aIloy and the transformation enthalpy are first measured, and coupled temperature and microstructure evolutions are predicted with the Finite Element calculation software ZeBuLoN, inside which we implemented our metallurgical model. The simulation results are compared to experimental results obtained for large cylinders equipped with thermocouples during the cooling. The obtained modelling tool is then applied to an industrial piece. The second approach lies on the modeling of the nucleation and growth of the a precipitates on the grain boundaries. This calculation at the microscopic scale of the precipitates allows to predict the influence of the plastic defOrination in the high temperature 13 phase field. The model uses 13 microstructure parameters after the deformation (for instance the size of recristallized grain), in function of the deformation conditions. Transformation kinetics are predicted for several temperature controlled treatments, following either a simple solution treatment or a plastic deformation at given conditions. Concerning the influence of a prior plastic deformation, the comparison with experimental results in the literature is conclusive. Moreover, the model is useful for other aIloys (knowledge of the equilibrium phases composition and of the diffusion coefficients) and it allows to accede to micro structural parameters as the precipitate size

Nous avons étudié le comportement structural d'un alliage inoxydable martensitique de composition : Fe-11,7 Cr-9,2 Ni-1,99 Mo-0,71 A1-0,34 Ti en fonction de différents cycles thermiques appliqués dans l'intervalle des températures comprises entre -160 et 1150°C. La cinétique de la transformation austénitique, ainsi que la fraction volumique d'austénite de réversion conservée à l'ambiante -lors de traitements isochrones ou isothermes- ont été caractérisées en fonction des conditions de traitement. L'étude du comportement de l'alliage au cours de revenus isothermes, a montré que cet alliage se durcit en trois stades, impliquant la formation de précipités différents ou d'amas avant que n'interviennent les phénomènes de survieillissement et la formation de l'austénite de réversion. Finalement, pour obtenir des propriétés mécaniques (Rm et R 0,002) intéressantes ainsi qu'une amélioration de A % et KCV' il s'est révélé souhaitable de procéder à des traitements de revenu à des températures comprises entre 525 et 550°C, pour lesquelles le gain de ductilité et de résilience est obtenu au détriment d'une légère diminution des caractéristiques de résistance
We have studied the structural behavior of a stainless steel capable of age hardening, with a very low carbon content. The martensitic alloy concerned by this research has the following composition : Fe-11. 7 Cr-9. 2 Ni-1. 99 Mo-0. 71 Al-0. 34Ti. The thermal treatments have been undertaken in the temperature range of -160°C and 1150°C. The kinetics of the austenitic transformation and the volumic fraction of reversed austenite stabilizes at ambient temperature have been caracterized as a function of the treatment conditions (isothermal and/or isochronal). During isothermal tempering three stages of hardening may occure before the overaging phenomenon and the formation of reversed austenite. Finally, interesting mechanical properties (Rm and R0. 002) and the improvement of A % and KCV for this alloy, can be obtained when the tempering is performed in the range of 525-550°C, the increase in ductility and toughness being obtained to the detriment of a small decrease in mechanical proof

Le PER72® est un superalliage à base de nickel élaboré par Aubert & Duval, utilisé pour la fabrication de disques de turbines de moteurs d'hélicoptères. Dans le cadre de son élaboration, l'alliage subit un traitement thermique qui lui confère ses bonnes propriétés mécaniques, mais qui peut aussi être à l'origine de contraintes résiduelles pouvant fragiliser la pièce. L'objectif de ce travail de thèse consiste à étudier le traitement thermique de ce superalliage et proposer des lois de comportements mécaniques afin d'estimer les contraintes résiduelles créées lors de l'élaboration des disques. Les conditions de traitement thermique sont étudiées. D'une part, l'effet de la vitesse de refroidissement sur les propriétés de l'alliage est investigué. D'autre part, pour chaque vitesse de refroidissement, la trempe est interrompue à différentes températures pour procéder à des essais mécaniques de traction à chaud. Pour ce faire, un outillage permettant de réaliser le traitement thermique des éprouvettes directement sur la machine d'essai a été spécialement développé. De plus, pour chaque condition d’essai, une caractérisation de la microstructure des éprouvettes post-mortem est réalisée. En particulier, la taille et la fraction volumique des précipités de phase gamma' sont étudiées. L'objectif premier est de comprendre l'influence des conditions de traitement thermique sur les propriétés mécaniques et la microstructure de l'alliage. Dans un second temps, un lien entre la microstructure et les propriétés mécaniques est discuté. Enfin, un modèle de comportement thermomécanique adapté à la trempe est formulé. Dans sa formulation, ce modèle prend en compte les paramètres microstructuraux identifiés
PER72® is a nickel-base superalloys developed by Aubert & Duval. This alloy is used in helicopter engine turbine disk manufacturing. During the elaboration, a heat treatment provides the alloy his good mechanical properties, but it can also be at the origin of residual stress that can affect the disk capabilities.The objective of this work is to study the heat treatment and formulate mechanical behaviour law in order to estimate residual stress generated during the process. The heat treatment conditions are studied. On one hand, the effect of cooling rate on mechanical properties is investigated. On the other hand, for each studied cooling rate, the quench is interrupted at a testing temperature to carry out a tensile test. A special testing device has been developed in order to carry out the heat treatment of alloy specimens directly on the testing machine. Moreover, for each testing condition, the microstructure is characterized. In particular, precipitate size and volume fraction have been measured. The first objective is to understand the influence of quenching conditions on mechanical properties and microstructure. A link between the microstructure and the mechanical properties is then discussed. Finally, a thermo-mechanical behaviour law is formulated. This model takes the identified microstructural parameters into account

Ce travail a été dédié à l’étude de la dégradation des piles à oxyde solide fonctionnant en mode électrolyse et pile à combustibles. Une approche intégrée couplant (i) des caractérisations électrochimiques, (ii) des analyses post-test avancées et (iii) une modélisation multi-échelle a été adoptée. Des tests de longue durée ont été menés avec des cellules standards (Ni YSZ/YSZ/GDC/LSCF) pour évaluer la dégradation des performances en fonction des conditions de fonctionnement. Des échantillons, extraits de cellules initiales et après test, ont été finement caractérisés pour déterminer les évolutions microstructurales et physico-chimiques des deux électrodes en fonctionnement. En outre, des modèles de cinétiques élémentaires ont été développés et validés expérimentalement pour l’électrode à hydrogène (cermet Ni-YSZ) et pour l’électrode à oxygène (LSCF/LSCF-GDC) avant d’être intégrés dans un modèle de cellule à l'échelle macroscopique. L'outil numérique multi-échelle a été utilisé pour étudier les mécanismes sous-jacents contrôlant les phénomènes de dégradation. Par ailleurs, leurs effets sur les performances de la cellule en fonction des conditions de fonctionnement ont été évalués et discutés grâce au modèle. Sur la base des résultats présentés dans ce travail, il a été confirmé que la dégradation des SOCs est nettement plus importante en mode électrolyse par rapport à un fonctionnement en pile à combustibles fonctionnant sous H2. Cette différence peut être attribuée d’une part, à l'effet des surtensions cathodiques sur l'instabilité du nickel dans l’électrode à hydrogène. D’autre part, il a été observé et démontré que la déstabilisation du LSCF est favorisée sous fort courant anodique à haute température
This work was dedicated to the analysis of the degradation of solid oxide cells operated in electrolysis and fuel cell modes. A threefold methodology has been applied by coupling (i) electrochemical tests, (ii) advanced post-test analyses and (iii) multi-scale modeling. Long-term durability experiments have been carried out on standard cells (Ni-YSZ/YSZ/GDC/LSCF) to investigate the performance loss as a function of the operating conditions. Specimens, which have been extracted from the pristine and aged samples, have been characterized to evaluate the microstructural and physico-chemical evolutions occurring at the two electrodes. In parallel, detailed micro-kinetic models for the hydrogen electrode (Ni-YSZ cermet) and for the oxygen electrode (LSCF/LSCF-GDC) have been developed and experimentally validated before being integrated into a macro-scale model for the complete cell. The multi-scale numerical tool has been used to propose a better understanding of the underlying forces driving the degradation. Moreover, the impact on the cell performances has been simulated and discussed as a function of the operating conditions. Based on the results presented in this work, it has been confirmed that the degradation of SOCs is significantly larger in electrolysis mode with respect to fuel cell operation under H2. On the one hand, it has been shown that the difference in durability behavior can be ascribed to the effect of the cathodic overpotential on the nickel instability in the hydrogen electrode. On the other hand, it has been observed and demonstrated that the destabilization of the LSCF is favored by both the anodic current and the high operating temperature

Ce travail porte sur l'étude de la formation de microstructures bimodales par changements de phases à l'état solide et de leurs évolutions au cours de traitements thermiques successifs, notamment celui simulant un vieillissement en service, dans l'alliage de titane ß-métastable Ti-17. Diverses microstructures initiales biphasées αprimaire + ßmétastable ont été créées à partir du domaine monophasé ß, avec des différences notables des paramètres microstructuraux (fraction, taille, densité, distribution spatiale) et de la composition chimique des phases. L'influence de ces microstructures initiales monomodales et des paramètres de traitement thermique (vitesse de chauffage, temps et température de maintien isotherme) sur les cinétiques et séquences de transformations de phases au revenu a ensuite été étudiée en s'appuyant sur des techniques de caractérisation in-situ (résistivimétrie électrique, diffraction des rayons X synchrotron). Des caractérisations microstructurales multi-échelles (DRX, MEB, MET-EDS) ont été couplées à des outils de quantification pour préciser les évolutions des grandeurs microstructurales et chimiques au cours du maintien isotherme, afin d'établir des liens avec les propriétés mécaniques en traction et la dureté. La complémentarité des moyens mis en œuvre a permis in fine de définir les domaines de formation en température de phases métastables (ωisotherme et α''isotherme), dont les cinétiques et les quantités varient avec la vitesse de chauffage et la microstructure initiale. Ces différences ont des conséquences sur la microstructure résultante, en particulier concernant la taille et la densité des grains αsecondaire. La composition chimique des phases en présence pour différentes conditions de revenu a été déterminée et comparée à celle calculée à l'équilibre thermodynamique. Enfin, les évolutions microstructurales (augmentation de la fraction de phase α, précipitation de phase ordonnée α2) et chimiques (composition des phases en présence qui tend vers celle d'équilibre thermodynamique) ultérieures au cours d'un vieillissement thermique long ont été étudiées et corrélées aux évolutions des propriétés mécaniques
This PhD work is about the study of the formation of bimodal microstructures by solid-solid phase transformations and their evolutions during subsequent heat treatments, especially the one that simulates a long-term ageing in use, in the β-metastable titanium alloy Ti-17. Various initial dual-phase αprimary + βmetastable microstructures were formed from the β phase field, with significant differences in the phase microstructural parameters (fraction, size, density, spatial distribution) and chemical compositions. The influence of these initial microstructures and the heat treatment parameters (heating rate, duration and temperature of isothermal holding) on the kinetics and sequences of phase transformations during short-term ageing was then studied by means of in-situ characterisation techniques (electrical resistivity, synchrotron X-ray diffraction). Multi-scale microstructural characterisations (XRD, SEM, TEM-EDX) were coupled with quantification tools developed to precise the evolutions of the microstructural parameters and the chemical compositions during isothermal holding, in order to establish links with the mechanical properties and hardness. The complementarity of these means used eventually enabled to determine the transformation temperature domains of metastable phases (ωisothermal and α''isothermal), of which the kinetics and quantity vary with the heating rate and the initial microstructure. These differences have consequences on the resulting microstructure, in particular concerning the size and the density of the αsecondary grains. The phase chemical compositions were determined and compared to those calculated at thermodynamic equilibrium. Finally, the subsequent microstructural (increase in the α phase fraction, precipitation of the ordered α2 phase) and chemical (compositions that tend towards the ones at equilibrium) evolutions during a long-term thermal ageing were investigated and correlated to the evolutions of the mechanical properties

Un modèle a été développé pour prédire les cinétiques de transformation de phase beta → alpha dans les alliages de titane multi constitués au cours de chemins thermiques complexes. Il repose sur : (i) une simplification de la représentation géométrique des différentes morphologies communément observées dans ces alliages (grains parents bêta, phase α(allotriomorphe) aux joints des grains parents, colonies de phase α, précipités α intragranulaires) ; (ii) des lois analytiques de germination et de croissance pour les diverses morphologies de phase α; (iii) l’hypothèse d'équilibre local aux interfaces β/α, décrite par un approche de type CalPhad ; (vi) des bilans moyens de soluté dans chaque morphologie. Nous obtenons ainsi pour chaque morphologie, les cinétiques de transformation, les évolutions de leurs tailles moyennes, et enfin les évolutions de leur composition moyenne. Nous présentons tout d’abord les calculs réalisés pour un alliage ternaire TiVO, afin de montrer les potentialités du modèle. L’analyse des résultats met en avant l’influence respective de la diffusion des solutés dans les deux phases, de la morphologie des précipités formés sur la cinétique de croissance comme sur la composition moyenne des grains formés tant pour une transformation en condition isotherme qu’au cours d’un refroidissement continu ou encore d’une séquence complexe de traitement thermique (refroidissement, chauffage, refroidissement). Le modèle a également été utilisé pour calculer les cinétiques de transformation pour l’alliage industriel Ti17 et ainsi comparer les résultats calculés aux résultats expérimentaux (cinétique et microstructures)
A model has been developed which is able to predict the kinetics of beta → alpha transformation in industrial multi component titanium alloys during complex heat treatments. The model is based on: (i) a simple geometric representations of the different morphologies commonly observed in these alloys (parent α grains, α allotriomorphs (at grain boundaries), αcolonies and intragranular α precipitates); (ii) analytical nucleation and growth laws for each morphology of α phase; (iii) the assumption of local equilibrium at interfaces, handled within the CalPhaD framework; (iv) averaged solute balances in each morphology. Diffusion of solutes in both phases is considered. We thus obtain the transformation kinetics as well as mean size parameters and mean chemical composition for each morphology of the product α phase (at grain boundaries, colonies and intragranular precipitates. Calculations performed are at first presented for a ternary TiVO alloy emphasizing the potentialities of the model. The relationships between growth conditions, role of diffusion in each phase, and chemical composition for each morphology are analyzed upon isothermal holdings, cooling from the beta phase field and more complex cooling-heating sequence. The model is further used on the Ti17 industrial and results are compared to experimental transformation kinetics and microstructures

Cette thèse est dédiée à la caractérisation de la déformation plastique sévère et des évolutions de la microstructure engendrées dans les rails en service, conduisant à leur fissuration par Fatigue de Contact de Roulement. L’amorçage de ces fissures en surface et leur propagation en profondeur mettent en jeu des phénomènes à l’échelle de la microstructure qui peuvent entrainer à l’échelle macroscopique des écaillages de surface ou même conduire à des ruptures brutales de rails en cours de fonctionnement. Pour améliorer la compréhension de ces différents phénomènes en sous surface, une méthodologie expérimentale multi-échelles et multi-techniques a été conduite sur des rails prélevés en cours de service. Dans un premier temps, la présence d’un gradient tridimensionnel de microstructure, de cristallographie et de propriétés mécaniques engendré par les contacts répétés avec les roues a été mise en évidence dans la tête du rail au cours de son fonctionnement. Par le biais d’une campagne de prélèvement de rails en circulation à différents chargements, les stades de mise en place de ces gradients et la déformation plastique accumulée dans la tête de rail ont ensuite pu être évalués, de même que leurs évolutions par rapport aux passages des roues sur le rail et au développement des fissures. Cette étude contribue ainsi à une meilleure appréhension des mécanismes d’endommagement en fatigue de contact de roulement des rails en fonctionnement et pourra fournir une base de données solide pour les travaux à venir dans le domaine
This work is dedicated to the characterization of severe plastic deformation and microstructure evolution induced in rails in service, leading to cracks initiation by Rolling Contact Fatigue. Initiation of these surface cracks and in-depth propagation involve several phenomena at the microstructure scale which can lead to surface spalling at the macroscopic scale or even to brutal failure of the rail during its service. To improve understanding of these various phenomena beneath the rail surface, an experimental, multi-scales and multi-techniques methodology has been followed on rails removed from service. In the first part of results, the presence of a three-dimensional gradient of microstructure, of crystallography and of mechanical properties induced by the repeated contacts with wheels has been highlighted in a rail head during its service. Then, by means of a field analysis campaign of rails removed from service at several accumulated loads, the different stages of in-depth gradients development and plastic deformation accumulated in the rail head have been estimated in relation with total accumulated tonnage and cracks initiation. This study contributes to improve the understanding of the damage mechanisms in rolling contact fatigue of rails in service and the modeling of rail plasticity and crack propagation by including anisotropy of the running band and effect of in-depth microstructure evolution

Les aciers bainitiques sont utilisés industriellement pour leur bon compromis entre résistance, ductilité et ténacité. Cependant, après obtention de sa microstructure d'emploi, l’acier peut subir des maintiens additionnels en température (soit en fin de fabrication et/ou lors de son utilisation), susceptibles de dégrader ses propriétés. Ces travaux de thèse cherchent à comprendre les origines microstructurales de cette dégradation. Pour ce faire, des traitements thermiques contrôlés ont été appliqués à des aciers de nuances modèles FeNiC et FeNiMnC. Une première série de traitements a permis de fabriquer des microstructures bainitiques supérieure, inférieure, martensitique et mixtes. Ces produits de transformation bruts ont été caractérisés et analysés en détail, en particulier par EBSD en résolution angulaire améliorée. Les données ont été exploitées pour reconstruire les ex-grains austénitiques et distinguer les différents produits de transformation par l'organisation spatiale de leurs variants cristallographiques. Une deuxième série de traitements a consisté à soumettre ces microstructures à des maintiens isothermes prolongés. Nous avons montré que ces microstructures bainitiques en lattes ne sont pas stables dans certaines conditions ultérieures de maintien isotherme. Dans les cas les plus sévères, nous avons observé un processus de « granularisation » de la microstructure en lattes avec disparition des variants fortement désorientés et une maturation des carbures. Ces phénomènes sont observés sur nos alliages modèles y compris sur des temps courts (<1h) à basses températures (300°C). Ces évolutions ainsi que leurs cinétiques ont été investiguées à différentes échelles en couplant des observations en MEB, EBSD, MET et aussi in situ par DRX Haute Energie sur grands instruments. La composition chimique et la microstructure initiale affectent sensiblement les cinétiques. Mais nous avons surtout pointé le rôle majeur de la présence (même résiduelle) de bainite dite supérieure dans la microstructure initiale pour amorcer le processus de granularisation, indépendamment de la température de dénaturation. L’ensemble des résultats permet de discuter les possibles mécanismes sous-jacents et leurs forces motrices et ouvre une discussion plus large sur la classification des bainites
Bainitic steels are widely used in industry thanks to their good combinations of strength, toughness and ductility. Meanwhile, after obtaining the targeted microstructure, the steel can undergo additional isothermal holdings (either during manufacturing and/or during usage) prone to degrade its properties. The thesis work aims at understanding the microstructural origins of this degradation. To achieve this, we applied controlled heat treatments on model FeNiC and FeNiMnC steel grades. A first set of heat treatments allowed us to obtain different microstructures; upper and lower bainites, martensite and mixed concepts. These transformation products were characterized and analyzed in detail, particularly by EBSD with improved angular resolution. Data was operated to reconstruct prior austenitic grains and to distinguish the different transformation products according to their crystallographic variant spatial organization. A second set of heat treatments consisted in aging these microstructures by extended isothermal holdings. We show that lath-like bainitic microstructures are not stable under certain isothermal conditions. In the most advanced cases, we observed a « granularization » process of the lath microstructure, associated with high misoriented variant disappearance and carbides ripening. These phenomena were observed for the studied model alloys, even within short holding times (<1h) and at low temperatures (300°C). These highlighted evolutions as well as their kinetics were investigated at different scales, coupling SEM observations, EBSD, TEM and in situ XRD High Energy on large instruments. The initial microstructure and the steel chemical composition affect significantly the « granularization » kinetics. But we have above all put the light on the major role of the presence of an upper bainite fraction (even a residual one) in the initial microstructure, to start the granularization phenomenon, independently of aging temperature. All of these results allow discussing possible mechanisms with their respective driving forces and opening larger discussion about bainite classification

L’étude réalisée porte sur le calcul des cinétiques de transformation de phase β → α + β et la prédiction des microstructures résultantes au cours des traitements thermiques isothermes appliqués à trois alliages de titane industriels Ti17, Ti6242 et Ti6246 et un alliage ternaire TiMoO, en poursuivant l’enrichissement du modèle TITAN, développé Di Napoli (2010). Nous avons étudié la sensibilité du modèle à plusieurs paramètres d’entrée, en distinguant deux domaines de températures : le domaine des morphologies aux joints de grains αgb + αwgb et le domaine de la morphologie intragranulaire αwi. Parmi ces paramètres : l’épaisseur critique d’apparition de la morphologie αwgb et l’espacement entre les lamelles, afin de déterminer un jeu de données pour les différents alliages et températures étudiées ; les énergies de joints de grains σββ, qui présentent une influence importante sur la germination et la croissance des trois morphologies de phase α ; le rapport d’aspect des sphéroïdes αwi, qui varie en fonction de la température de maintien isotherme ; les paramètres thermodynamiques et les diffusivités des éléments d’alliage, qui contrôlent la recherche de l’équilibre thermodynamique, et dont l’étude a permis de mettre en exergue des évolutions très complexes. L’influence de la température de maintien isotherme et de la composition de l’alliage sur les cinétiques de transformation de phase a également été traitée. Ces études ont permis d’établir un TTT calculé de l’alliage Ti17, en accord avec les résultats expérimentaux
The present study is mainly about the calculation of β → α + β transformation kinetics and the prediction of resulting microstructures in three industrial titanium alloys Ti17, Ti6242 and Ti6246 and a ternary alloy TiMoO during isothermal heat treatments, by pursuing the development of TITAN model, developed by Di Napoli (2010). A study of the sensitivity of the model to several input parameters is first presented, distinguishing two temperature domains: the domain of morphologies at the grain boundaries αgb + αwgb , and the domain of the intragranular morphology αwi. Among these parameters: the critical thickness of appearance of awgb morphology and the spacing between the lamellae, in order to determine a dataset for the different alloys and temperatures studied; the σββ grain boundary energies, which have a significant influence on the nucleation and growth of the three α phase morphologies; the aspect ratio of the αwi spheroids, which varies according to the isothermal holding temperature; the thermodynamic parameters and diffusivities of the alloying elements, which control the thermodynamic equilibrium, and whose study allowed to highlight complex evolutions. The influence of the isothermal holding temperature and the alloy composition on phase transformation kinetics has also been addressed. These studies allowed to establish a calculated TTT of Ti17 alloy, in agreement with the experimental results