Littérature scientifique sur le sujet « Microscope Ionique »

Des études microanalytiques ont été menées sur des truites Salmo trutta fario, âgées de deux ans, récoltées dans une rivière des Vosges soumise aux retombées des pluies acides et sur des truites témoins récoltées dans une rivière d'Auvergne, non soumise aux pluies acides. La rivière des Vosges est caractérisée par un pH de 5,42 et par une concentration en aluminium de 200 µg/L-1. Notre but étant de déterminer les tissus, cellules et organites cibles de bioaccumulation éventuelle de l'aluminium, nous avons analysé rein, foie, branchie et tractus digestif. Deux méthodes microanalytiques ont été utilisées pour localiser l'aluminium à l'échelle cellulaire et subcellulaire et connaître les éléments avec lesquels il peut être associé; ce sont la spectrométrie de masse par émission ionique secondaire (microscope ionique associé à un système informatisé de traitement d'images) et la spectrométrie des rayons X (microsonde électronique de Castaing associée à un microscope électronique à transmission). La microanalyse des rein, foie, branchie et tractus digestif montre l'existence de deux processus conduisant à la bioaccumulation de l'aluminium. Le premier, classiquement connu pour d'autres métaux, met en évidence une insolubilisation de l'aluminium sous forme de phosphate, dans des organites limités par une membrane : les lysosomes et les granules pigmentaires des mélanocytes. Le second, démontre la formation de volumineux dépots extra-cellulaires, atteignant 100 µm de long et entraînant la destruction du tissu. Aucune bioaccumulation significative d'aluminium n'a été observée chez des truites témoins, récoltées dans le centre de la France, où l'eau à pH 7.9 est dépourvue d'aluminium.

The composite material “ionite-sorbed ions” was obtained by ion exchange technology. The conditions for obtaining the composite material “ionite-sorbed ions” are studied. In the thermolysis of cationite with sorbed ions, the synthesis of complex oxide is carried out between ions located at atomic distances from each other. This facilitates and accelerates the formation of complex oxide. Thermolysis of carboxyl cationite KB-4P-2 with sorbed copper and manganese ions was performed at temperatures from 250-950°C . Control of the thermolysis mechanism of the composite material “ionite-sorbed ions” was carried out using thermograms. According to the scanning electron microscopy data, the obtained powder of complex copper and manganese oxide has a good crystallite structure. Data x-ray diffraction analysis confirmed the crystallization of a complex oxide of copper and manganese in orthorhombic crystal structure. A method for the synthesis of complex copper and manganese oxide powder based on the thermolysis process of the composite material “ionite-sorbed ions”, which has catalytic properties, has been developed.

Cette these concerne l'etude d'un microscope electronique a projection completement different des systemes conventionnels. Un faisceau d'electrons de faible energie (de l'ordre de 100 ev) issu d'une pointe ultrafine eclaire un objet semi-transparent positionne, a l'aide d'un manipulateur, a une distance microscopique de celle-ci. On observe une ombre projetee sur un ecran fluorescent place a une distance macroscopique. Avec ce nouvel outil, nous montrons deux modes d'observation: le mode ombre et le mode holographique. Dans ce travail, nous presentons d'une part, les deux prototypes que nous avons developpes, d'autre part, les premiers resultats obtenus par cette technique. Tout d'abord nous confrontons, en mode ombre, les observations sur des depots de tailles nanometriques (mgo, latex. . . ) avec celles effectuees en microscopie electronique a balayage et en microscopie electronique a transmission. Cette trilogie d'informations, nous permet de comparer sur un meme objet ces differentes microscopies. On constate que les ombres obtenues, a fort grandissement, en microscopie a projection sont bien mieux resolues que celles obtenues avec les systemes conventionnels (ronchigrammes pris avec un stem en mode ombre). Ensuite, nous presentons une etude menee sur de petits objets opaques poses sur un fond transparent au faisceau d'electrons incidents. Ce type d'objet a ete propose par gabor pour l'observation d'hologramme en projection

Depuis une dizaine d’années, le marché des composants optoélectroniques organiques s’est beaucoup développé. Un effort particulier est fait sur l’augmentation de la durée de vie qui est un facteur limitant pour la commercialisation de ces composants. Cette limitation est notamment due à l’intrusion d’impuretés dans les matériaux organiques à partir des électrodes. Afin de limiter ce phénomène, nous avons mené des études sur la conception de dispositifs organiques utilisant une cathode déposée avec l’assistance d’un faisceau d’ions. Ces études (spectroscopie AFM, Rayons X, simulation) ont montré que l’assistance ionique conduit à une topographie de la surface de la cathode beaucoup plus douce avec une microstructure plus dense. Les études comparatives de vieillissement (I(V), L(V), L(t)) ont également montré que l’assistance ionique améliore les performances et la durée de vie des dispositifs par rapport à celles des structures non assistées. En complément de ces travaux, nous avons réalisé une optimisation de la structure multicouche utilisée afin d’améliorer la stabilité des OLEDs
Over the past years, the organic optoelectronic component market has developed significantly. A particular effort is made on increasing the lifetime which is a limiting factor for these components. This limitation is mainly due to the intrusion of impurities in the electroluminescent material from electrodes. To limit the arrival of these impurities, we have made studies on the design of organic devices using a cathode obtained by ion beam assisted deposition. These studies (AFM spectroscopy, X-rays, simulation) have shown that ion assistance led to topography of the cathode surface much softer with a denser microstructure. Comparative studies of device aging (I(V), L(V), L(t)…) have also shown that ion assistance improves significantly the performance and the lifetime of the device in relation to the unassisted device. Preceding this work, we achieved an optimization of the used multilayer structure to improve the stability of OLEDs

Ce mémoire présente une approche par Microscopie Ionique Analytique (MIA) des relations ioniques dans l'activité cambiale et la xylogénèse chez deux modèles expérimentaux : le pin sylvestre (pinus sylvestris L. ) Et le hêtre (fagus sylvatica L. ). Ce travail comporte des mises au point méthodologiques concernant la préparation des échantillons ligneux et les conditions instrumentales de l'analyse en MIA. Nous avons mis au point une nouvelle méthode de préparation des échantillons végétaux, la fixation - déshydratation en phase vapeur, qui assure une bonne conservation des ultrastructures cellulaires et une bonne rétention des éléments diffusibles, comparativement à la technique de préparation par précipitation au pyroantimoniate. Les conditions de mise en oeuvre de l'analyseur ionique ont été spécifiquement établies sur notre matériel biologique et ont permis d'effectuer des analyses semi-quantitatives des distributions ioniques à l'échelle tissulaire et cellulaire. Les distributions saisonnières de Ca et de Na dans le tissu cambial et les tissus conducteurs voisins ont été étudiées sur des rameaux de hêtre et de pin sylvestre. La valeur du rapport de concentration Ca/Na est fortement corrélée à l'âge des organes caulinaires, un rapport Ca/Na élevé caractérisant les tissus des organes matures à activité cambiale intense, un rapport Ca/Na faible les tissu des organes jeunes à activité cambiale modérée. Nous avons montré qu'une augmentation temporaire du calcium dans le cambium et le liber est impliquée dans les processus conduisant à la reprise de l'activité cambiale chez le hêtre. La distribution de Ca, Na, Mg et K a été explorée lors des processus de maturation pariétale secondaire chez des plantules de hêtre se développant sur des milieux minéraux de composition variés. Lors d'une culture sur un milieu normal, les résultats obtenus par MIA ont montré que les cellules à épaississements pariétaux secondaires présentaient des teneurs en calcium beaucoup plus faibles que celles observées dans les cellules ne présentant que des parois primaires. Par contre, les teneurs en calcium dans les structures pariétales secondaires sont augmentées lorsque l'on fait varier les concentrations en sodium dans le milieu de culture (privation ou apport de Na). Dans le cas d'un apport de NaCl de 20 mM, les dépôts secondaires au niveau des parois des cellules du xylème secondaire et des fibres libériennes, sont absents. De plus, nous avons enregistré des augmentations importantes des teneurs en sodium, mais aussi en potassium, magnésium et calcium dans ces cellules où les dépôts pariétaux secondaires se seraient normalement formés. Bien que l'implication du calcium dans les processus de différenciation pariétale soit déjà connue, cette approche par MIA révèle une étroite interdépendance entre le calcium et les autres cations majeurs (sodium, potassium et magnésium) dans ces processus. L'ensemble de ces ions fait partie d'un système intégré, dans lequel des modifications d'un composant perturbe l'intervention des autres dans les mécanismes physiologiques étudiés.

L'investigation de l'hydrogène en sonde atomique tomographie (SAT) constitue un défi en raison de sa faible masse, de son coefficient de diffusion élevé et de sa présence en tant que gaz résiduel dans les chambres ultravide, et entraîne de multiples complications. Différentes solutions ont été proposées dans la littérature, telles que le chargement ex-situ associé à un cryotransfert ou le chargement en hydrogène à haute température dans une chambre adjacente. Cependant, ces solutions ont souvent rencontré des difficultés en raison du contrôle complexe de la température de l'échantillon pendant le chargement en hydrogène et du transfert de l’échantillon pour l'analyse. Ce manuscrit propose une approche alternative pour le chargement en hydrogène in-situ dans une chambre de SAT, dérivée d'une méthode développée en microscopie ionique par effet de champ. En appliquant des impulsions négatives de quelques nanosecondes sur l'échantillon dans une chambre de SAT sous basse pression d'H₂, nous montrons qu'une forte dose d'hydrogène peut être implantée à une profondeur allant de 2 à 20 nm sous la surface de l'échantillon. Une chambre de SAT a été modifiée pour permettre l'application directe d'impulsions négatives avec un contrôle de la pression du gaz, de la fréquence de répétition des impulsions et de l'amplitude des impulsions. Grâce à des simulations électrodynamiques, nous montrons que l'énergie d'implantation se situe dans une plage de 100 à 1 000 eV, et une profondeur et une densité théorique d'implantation sont prédites et comparées aux expériences. Dans un second temps, les travaux se sont portés sur l’investigation des conséquences de ces nouveaux chargements. Nous montrons principalement deux effets : le premier est le gonflement d’environ 10 à 15 % des échantillons grâce à l’étude MET, et le second, est un effet de « fragilisation » avec un abaissement de l’énergie de cohésion de 0,6 % à 20 % entre les atomes du matériau cible suivant le modèle théorique utilisé
The investigation of hydrogen in atom probe tomography (APT) presents a challenge due to its low mass, high diffusion coefficient, and presence as a residual gas in ultra-high vacuum chambers, leading to multiple complications. Various solutions have been proposed in the literature, such as ex-situ loading coupled with cryotransfer or high-temperature hydrogen loading in an adjacent chamber. However, these solutions often face difficulties due to the complex control of the specimen temperature during hydrogen loading and the transfer of the specimen for analysis. This manuscript proposes an alternative approach for in-situ hydrogen loading in an APT chamber, derived from a method developed in field ion microscopy. By applying negative nanosecond pulses to the specimen in an APT chamber under low H₂ pressure, we demonstrate that a high dose of hydrogen can be implanted at depths ranging from 2 to 20 nm beneath the specimen surface. An APT chamber was modified to enable the direct application of negative pulses with controlled gas pressure, pulse repetition rate, and pulse amplitude. Through electrodynamic simulations, we show that the implantation energy falls within the range of 100 to 1,000 eV, and a theoretical implantation depth and density are predicted and compared to experiments. Subsequently, the work focused on investigating the consequences of these new loadings. We primarily show two effects: the first is swelling of about 10 to 15 % of the specimens observed through TEM studies, and the second is an "embrittlement" effect, with a reduction in the cohesive energy of 0.6 % to 20 % between the atoms of the target material depending on the theoretical model used

Le travail qui suit est divisé en trois grandes parties. Premièrement, lorsque nous souhaitons réaliser des études à des échelles plus petites telles que l’échelle micrométrique, nous devons non seulement utiliser un moyen d’observation plus complexe, tel que le microscope électronique à balayage «MEB-FEG» pour obtenir des images exploitables en métrologie optique, mais aussi avoir un marquage (mouchetis) à ces échelles.Actuellement, la corrélation d’images numériques est la technique de mesure de champs cinématique la plus utilisée pour étudier le comportement mécanique des matériaux et des structures sur une zone d’intérêt allant de l’échelle du mètre à l’échelle millimétrique. Ces derniers peuvent être obtenus par diverses techniques comme par exemple en utilisant le Dual-Beam «FIB».Pour la démarche scientifique adoptée nous avons commencé par développer un mouchetis artificiel, avec une profondeur de gravure de l’ordre de 100 nanomètres. Nous nous sommes appuyés également sur des outils statistiques tels que la gamme des niveaux de gris, l’auto corrélation, le nombre de passes et la variation de grossissement qui s’avèrent nécessaires pour valider le marquage et avoir de meilleurs résultats. Ceci a constitué la première partie de cette thèse.Dans la seconde partie, la méthode DIC a été adoptée en utilisant un microscope électronique à balayage (MEB) et un marquage réalisé grâce à un faisceau d’ions focalisés (FIB). Afin de construire une solution métrologique maîtrisée et fiable pour observer et quantifier les mouvements et les déformations de la matière à ces échelles, différents essais ont été réalisés sur deux métaux différents, à savoir, l’Acier 3041 et l’Inconel 718, et ce pour s’assurer de la répétabilité et de la reproductibilité de la procédure.Dans ces essais, nous avons proposé de calculer les déplacements horizontaux et verticaux ainsi que l’erreur liée à ces déplacements. La même démarche a été menée sur les champs de déformations. Différents résultats ont été obtenus en fonction de la variation de l’écart type trouvé dans les données acquises permettant de quantifier les erreurs de mesure ainsi que la répétabilité et la dérive dans le temps.La dernière partie du travail proposé porte sur l’adaptation des méthodes de mesure aux mécanismes particuliers de déformation à ces échelles, comme la localisation de fractures et l’endommagement.Pour étudier le comportement mécanique et prendre en compte les fractures locales, nous avons procédé à l’extraction des déformations d’un matériau fracturé à l’aide d’une méthode de mesure de champ de déplacement.L’approche proposée consistait à extraire les déformations résiduelles des premiers gradients locaux de HDIC les moins perturbés par la fracture. Différents tests ont été effectués pour évaluer la validité de cette nouvelle approche proposée.Une application pour étudier le comportement mécanique d’un composite métallique (Al /ω-Al-Cu-Fe) a été proposée. Une exploitation particulière de tous les champs réside dans la bonne séparation des champs de déformation et de la partie fissurée.Une discussion sur la comparaison entre une analyse DIC conventionnelle et son extension a été présentée sur les zones avec et sans fractures
This work is divided into three main parts. Initially, in order to order to carry out our studies at smaller scales such as micrometric scale, we must not only use a more complex means of observation, for example, scanning electron microscope "MEB-FEG" to obtain images usable in metrology optical, but also have to mark (speckle) on these scales. More recently, digital image correlation is the most widely used kinematic field measurement technique to study the mechanical behavior of materials and structures over an area of interest ranging from the meter scale to the millimeter one. This can be obtained by using a dual-focused ion beam technique. Furthermore, we have adopted a scientific approach by first developing an artificial speckle, with an engraving depth of the order of 100 nanometers. We also relied on statistical tools such as the range of gray levels, autocorrelation, the number of passes and the variation of magnification, which were necessary to validate the marking and to generate better results.In the second part, we coupled the DIC by utilizing the scanning electron microscope and the focused ion beam as the labelling techniques. In order to build a controlled and reliable metrological solution to observe and quantify the movements and deformations of matter at these scales. Several tests have been carried out on two metals ; Steel 304l and Inconel 718, toensure the repeatability and reproducibility of the procedure. In these tests, we proposed to calculate the horizontal and vertical displacements as well as the error related to these displacements.We demonstrate the same approach on the deformation fields. Different results have been obtained depending on the variation of the standard deviation found in the acquired data making it possible to quantify measurement errors as well as repeatability and drift over time.The last part of the proposed work is about the adaptation of measurement methods to the particular mechanisms of deformation at different scales, such as the location of fractures and damage. To study mechanical behavior and taking into account local fractures, we extract the deformations of a fractured material using a displacement field measurement method. The proposed approach consists of extracting the residual deformations of the first local gradients of H-DIC, the least disturbed by the fractures. Various tests have been carried out to assess the validity of this proposed new approach. An application to study the mechanical behavior of a metallic composite (Al / ω -Al-Cu-Fe) is proposed. Particular exploitation of all the fields lies in the good separation of the deformation fields and the cracked part. A discussion on the comparison between a conventional DIC analysis and its extension is presented on the zones without and with fractures

La recherche en nanofluidique est motivée à la fois par l’intérêt intrinsèque des nouveaux phénomènes de transport observables uniquement à cette échelle, et par les applications qui en résultent comme la production d’énergie, le dessalement, l’analyse macromoléculaire et la microscopie. Deux points clés pour le développement de telles technologies sont : 1) le contrôle du transport ionique non-linéaire et 2) la caractérisation des propriétés électrostatiques, frictionnelles et autres des interfaces solide-liquide avec des solutions électrolytiques. Dans ce manuscrit, je m’intéresse à la sélectivité ionique ainsi qu’au transport non linéaire des ions dans les nanopores. Je développe une théorie cohérente qui permet de rationaliser les travaux expérimentaux précédents et ouvre des nouvelles voies pour le dessalement et la génération d’énergie. J’explore ensuite chacun des deux points clés cites précédemment. D’abord, j’étudie les limites de l’approche en milieu continu à travers l’exemple du couplage non-linéaire observé pour le transport dans des canaux qui font quelques ångström d’épaisseur. Dans ce cadre, je montre que l’équation de Navier-Stokes ne permet plus de décrire correctement la dynamique des fluides (à cette échelle), et je mets en évidence l’importance des propriétés de friction du matériau qui confine le liquide. Enfin, j’explore l’effet des propriétés de surface sur le champ électrique appliqué en Microscopie à conductance ionique à balayage (Scanning Ion Conductance Microscopy). Je propose une nouvelle approche pour l’imagerie de la charge de surface qui pourrait améliorer considérablement la résolution spatiale des techniques actuelles
Nanofluidics research is motivated both by intrinsic interest in the novel transport phenomena observable only at the (sub-)nanometric scale, and by applications including energy generation, desalination, macromolecular analysis, and microscopy. Two key considerations in the development of such technologies are 1) the control of nonlinear ionic transport and 2) the characterization of electrostatic, frictional, and other interactions of solid-liquid interfaces with bulk electrolyte solutions. In this manuscript, I develop a coherent theory of ion-selectivity and nonlinear ionic transport in nanopores & 1 nm in diameter, rationalizing previous experimental work and offering new routes in the development of desalination, energy generation, and other exotic functionalities. I then explore each of the above considerations separately. First, I explore the limits of continuum theory in rationalizing nonlinear coupled transport observed experimentally in ångströmetric channels, revealing the irrelevance of the Navier-Stokes description of the fluid dynamics at this scale and highlighting the role of the frictional characteristics of the confining material. Finally, I examine the surface-controlled modification of applied electric fields in scanning ion conductance microscopy, proposing a new approach for the imaging of surface charge that may substantially improve on the spatial resolution of current techniques

La microscopie ionique analytique (MIA) est une méthode de microanalyse donnant l'image des distributions chimiques élémentaires composant un échantillon solide. Elle se caractérise, en biologie, par un rapport signal/bruit très faible et par la difficulté d'interpréter les images des différentes espèces chimiques. Notre travail a consisté, à partir de l'intégration sur un microordinateur d'un processeur d'images spécialise, en la mise au point d'un ensemble cohérent et original de méthodes d'imagerie numérique permettant une utilisation optimale de la MIA en biologie. La méthodologie proposée couvre la totalité de la chaîne image, depuis la formation d'une image élémentaire jusqu'à la caractérisation d'une série d'images, après correction des distorsions. La sommation d'images, combinée à une technique de coupure du bruit de fond, permet d'augmenter notablement le rapport signal/bruit et de former des images interprétables. La formation d'une image composite, par la technique de superposition en pseudo-couleurs de plusieurs images, autorise l'analyse conjointe de différentes distributions chimiques et la caractérisation de leurs topographies relatives. La correction des distorsions est réalisée en alignant les images ioniques distordues sur l'image de la coupe sériée obtenue en microscopie optique. Elle est effectuée, sur la base de points de contrôle choisis dans les deux images, par la combinaison d'une transformation élastique précédée d'une transformation affine. Le travail est illustre par des études physiologiques de la thyroïde et du tissu cardiaque, par la détection d'éléments traces et par la corrélation des images ioniques avec l'image optique du même champ

Ce travail concerne une source d'ions à structure coaxiale basée sur le phénomène physique de l'ionisation à effet de champ. Cette source est constituée d'une pointe métallique extrêmement fine de dimension nanométrique. La pointe est insérée à l'intérieur d'un capillaire. Ce capillaire assure l'apport de gaz sur la pointe à partir d'un compartiment haute pression. Ce gaz est ionisé au niveau de la pointe par effet de champ dans une enceinte ultra-vide. De cette structure résulte une forte pression en bout de pointe associée à une basse pression dans l'enceinte ultra-vide permettant ainsi une libre propagation des ions. La mesure de cette pression locale montre qu'elle est environ 106 fois la pression dans l'enceinte ultra-vide. Cette mesure est obtenue pour différents régimes d'écoulement dans le capillaire et pour différents gaz. La source fonctionne aussi bien à température ambiante qu'à plus basse température.
La construction d'un spectromètre de masse adapté nous a permis d'identifier les ions produits pour des pointes de natures différentes (W, Pt et Pd) et pour différents gaz (H2, H2O et mélange H2-H2O). La richesse des ions formés relève d'une physico-chimie à l'échelle nanométrique.
Un microscope à projection intégrant cette source a été construit. Des grandissements de 500 000 ont été obtenus avec une résolution de 3Å. Outre l'intérêt évident d'une telle microscopie, ceci démontre une taille de source virtuelle inférieure à 3Å pour la source d'ions ouvrant ainsi des perspectives intéressantes en optique ionique, en FIB par exemple.

Le mecanisme de dissolution de la phase de l'alliage a base de nickel nimonic pe16 irradie avec des ions ni#+ d'energie 300 kev est etudie a l'aide du microscope ionique muni d'une sonde atomique. Nous montrons qu'a temperature ambiante les precipites se dissolvent apres une fluence de 10 dpa. Les resultats revelent que l'interface / apres irradiation n'est plus abrupte. Tandis que la taille et la densite des precipites restent constantes, leur composition varie en fonction de la fluence. Ces resultats peuvent etre expliques a l'aide d'un modele de diffusion due a un gradient de concentration. Les precipites se dissolvent soit dans l'etat desordonne, soit dans l'etat ordonne. La transition induite par l'irradiation est donc du premier ordre. Un modele statistique permettant la determination des coefficients de diffusion induits par l'irradiation est developpe. A temperature ambiante, le coefficient de diffusion norme au taux de deplacements est evalue a d#m#i#x/k=0. 75 nm#2 dpa##1. Cette valeur confirme que la dissolution de la phase est due aux cascades de deplacements. A plus haute temperature, une dissolution plus lente est observee

The absorption edges of important light elements (C,N,O) fall in the soft x-ray range. Consequently, with proper choice of the beam energy one can penetrate relatively thick specimens or ionize the core level of an atom on the surface. The recently commissioned soft x-ray undulator at the NSLS is a bright and tuneable source of 200800 eV radiation. Teams from the NSLS, Lawrence Berkeley Laboratory, IBM, the University of California at San Francisco, and the State University of New York-Stony Brook have been using it to develop several forms of microimaging, including scanning transmission microscopy, scanning photoemission microscopy, holography and diffraction. Coherently illuminated zone plates1 are used to form microprobes for scanning and as a source of spherical reference waves in Fourier transform holography. Three of the instruments have achieved resolutions in the 5070 nm range. Applications in biology include the study of whole cells and organelles, while work in surface science is just beginning to address the important problems of radiation-sensitive heterogeneous materials.