Thèses : « Imagerie à rayons X à haute résolution »

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Do, Alexandre. « Emission X de plasmas : Spectroscopie et imagerie à haute résolution ». Thesis, Université Paris-Saclay (ComUE), 2016. http://www.theses.fr/2016SACLX061/document.

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Résumé :

Résumé : La plupart des plasmas créés en laboratoire dans des expériences relevant, par exemple, de la fusion à confinement inertiel sont des plasmas Hors Equilibre Thermodynamique Local (ETL). La modélisation de la cinétique atomique de ces plasmas est cruciale pour comprendre et diagnostiquer les propriétés radiatives de ces milieux. Il y a une forte demande pour la réalisation d’expériences de spectroscopie X dans lesquelles le plasma est caractérisé par des diagnostics indépendants. Et donc le développement de nouveaux diagnostics pour ces expériences est aussi un enjeu majeur.Dans la continuité d’une série d’expériences précédentes, on a réalisé l’étude spectroscopique de la couche K d’aluminium (Al, ZAl = 13) et de la couche L du bromure de potassium (KBr, ZK = 19, ZBr = 35). Le but est d’obtenir simultanément la mesure de l’émission X du plasma et une caractérisation la plus complète possible des paramètres hydrodynamiques du plasma émetteur. Cependant il a été difficile de reproduire ces résultats expérimentaux par les codes de simulations car les gradients de densité électronique et de température électronique étaient trop importants.Une nouvelle expérience préliminaire a été réalisée sur l’installation ELFIE sur des cibles de Z moins élevé, d’Al et de C pour montrer qu’il était possible de mieux contrôler les paramètres hydrodynamiques du plasma afin que ce dernier soit plus homogène et donc plus facile à modéliser. Suite aux résultats de cette expérience, on a pu ajuster les différentes géométries (diagnostics et cibles) afin de la reproduire sur un plasma de KBr.Dans le cadre du projet Laser MégaJoule (LMJ) des imageurs X devront observer la surface de microballons. Les résolutions à atteindre seront de l’ordre de quelques microns.On a réalisé une étude préliminaire des Lentilles à Zone de Fresnel (LZF) comme composant optique d’un nouveau microscope X à très haute résolution spatiale. On a dans un premier temps réalisé la métrologie des LZF sur des installations synchrotrons (SOLEIL, BESSY II) et laser (EQUINOX) et mesuré des résolutions inférieure à 3 µm pour un faisceau monochromatique. En ajoutant un miroir multicouche (MMC) à la LZF, on réalise une sélection spectrale de 100 eV centré sur la raie Heβ de l’aluminium (1860 eV). Ce système constitue le diagnostic Fresnel Ultra High Resolution Imager (FUHRI) a été utilisé sur l’installation LULI2000 : sa résolution a été mesurée à 3,8 µm en janvier 2015. Le diagnostic a été amélioré en 2016 par l’ajout d’une seconde voie de mesure, appelé FUHRIx2 qui permet de mesurer simultanément la taille de la zone d’émissions de deux longueurs d’onde différentes. Cette expérience est un premier pas pour montrer qu’il est possible de remonter aux paramètres hydrodynamiques grâce à la mesure à haute résolution des tailles de zones émissives des différentes raies d’un plasma.En parallèle, on a aussi testé les LZF sur le LMJ afin d’étudier leur potentiel et définir leurs conditions d’utilisation avec les restrictions d’une telle installation
Most of plasmas created in laboratories for experiments in domains such as inertial confinement fusion are non-LTE plasmas. The modeling of the atomic kinetics of these plasmas is crucial to understand the radiative properties of these environments. There is a strong demand for experiments in which the plasma is characterized by independent X-ray spectroscopy diagnostics. Thus the development of new diagnostics for these experiments is also a major stake.In line with previous experiments, we studied L-shell X-ray mission of aluminum (Al Zal = 13) and potassium bromide (KBr, ZK = 19, ZBr = 35). The goal here is to simultaneously obtain the measurement of the plasma’s X-ray emission and the most accurate characterization possible of the hydrodynamic parameters of this emitting plasma. However it has been difficult to reproduce these experimental results with simulation codes because the electron density and temperature spatial gradients were too important. A new preliminary experiment was performed on ELFIE installation for lower Z targets, Al (Z = 12) and C (Z = 6). Its aim is to show that we were able to better control the plasma’s hydrodynamic parameters in order for it to be more homogeneous and thus easier to model.Following the results of this experiment, we could adjust the various geometries (diagnostics and targets) to reproduce it on a KBr plasma.For the Laser MegaJoule project (LMJ) X-ray imagers will observe the target surfaces. The resolutions requirements will reach the order of a few microns.We conducted a preliminary study of Fresnel zone plate (FZP) as new X-ray microscope with very high spatial resolution. Metrology measurements of FZP were performed on synchrotron facilities (SOLEIL, BESSY II) and laser (EQUINOX): its resolution was measured to be less than 3 microns for a monochromatic beam. Adding a multilayer mirror (MMC) to the FZP provides a spectral selection of 100 eV centered on Heβ line of aluminum (1860 eV). This diagnostic was named Fresnel Ultra High Resolution Imager (FUHRI) and was used on luli2000 installation: we measured a 3.8 microns total resolution in January 2015. The diagnostic was upgraded in 2016 by adding a second measurement channel, so called FUHRIx2, which provides the simultaneous measurement of the size of the emission zone of two different wavelengths. This experiment is a first step to show that it is possible to measure the hydrodynamic parameters of a laser-created plasma with high-resolution measurement of this size for multiple lines.In parallel, LZF the LMJ is also tested to investigate their potential and define their terms of use with the restriction of such a facility

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Laloum, David. « Tomographie par rayons X haute résolution : application à l'intégration 3D pour la microélectronique ». Thesis, Université Grenoble Alpes (ComUE), 2015. http://www.theses.fr/2015GREAY067/document.

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Résumé :

Les travaux de ce doctorat concernent le développement d'une technique de caractérisation non destructive encore peu utilisée dans le domaine de la microélectronique : la tomographie par rayons X dans un microscope électronique à balayage. Cet instrument a été utilisé pour l'analyse haute résolution d'interconnexions métalliques, telles que les piliers de cuivre ainsi que les vias traversants, utilisées dans le cadre de l'intégration 3D pour connecter verticalement plusieurs puces entre elles. Les contributions les plus significatives de ces travaux sont : (1) l'amélioration des capacités d'analyse offertes par l'instrument. De nombreuses études – simulations et expériences – ont été menées afin de déterminer et améliorer les résolutions 2D et 3D de ce système d'imagerie. Il a été montré que la résolution 2D de ce système d'imagerie pouvait atteindre 60 nanomètres. La qualité des images acquises et reconstruites a également été améliorée à travers l'implémentation d'algorithmes de reconstruction itératifs et de nombreuses méthodes d'alignement des radiographies. (2) La réduction du temps d'analyse d'un facteur 3 à travers l'implémentation d'algorithmes de reconstruction contraints tels que la méthode de reconstruction basée sur la minimisation de la variation totale. (3) La mise en place d'algorithmes de correction efficaces pour l'élimination d'artéfacts de reconstruction liés à la polychromaticité du faisceau de rayons X utilisé. (4) La mise en application de l'ensemble de ces algorithmes sur des cas réels, rencontrés par des technologues
In this thesis, an original non-destructive 3D characterization technique has been developed : the X-ray tomography hosted in a scanning electron microscope. This instrument is not widely used in the microelectronics field. This computed tomography (CT) system has been used for the high resolution analysis of metallic interconnections such as copper pillars and through silicon vias (TSVs). These components are widely used in the field of 3D integration to make vertical stacks of interconnected chips.The most significant contributions of this thesis are : (1) the enhancement of the analytical capabilities of the instrument. Many studies – simulations and experiments – have been performed in order to determine and improve the 2D and 3D resolutions of this imaging system. It has been shown that the 2D resolution of this instrument can reach 60 nanometers. The quality of the projections and reconstruction has also been improved through the implementation of iterative reconstruction algorithms and various projections alignment methods. (2) The reduction of the scanning time by a factor 3 through the implementation of constrained reconstruction techniques such as the reconstruction method based on the total variation minimization. (3) The application of effective correction algorithms for removing reconstruction artefacts due to the polychromaticity of the X-ray beam. (4) The application of all these reconstruction methods and algorithms on real cases encountered by materials engineers

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Riva, Federica. « Développement des nouveaux scintillateurs en couche mince pour l’imagerie par rayons-X à haute résolution ». Thesis, Lyon, 2016. http://www.theses.fr/2016LYSE1195/document.

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Résumé :

Les détecteurs de rayon-X utilisés pour l'imagerie à haute résolution (micromètrique ou submicronique) utilisés aux synchrotrons sont pour la plupart basés sur un système de détection indirecte. Les rayons X ne sont pas directement convertis en signal électrique. Ils sont absorbés par un scintillateur qui est un matériau émettant de la lumière à la suite de l'absorption d'un rayonnement ionisant. L'image émise sous forme de lumière visible est ensuite projetée par des optiques de microscopie sur une camera 2D de type CCD ou CMOS. De nos jours, il existe différents types des scintillateurs. On distingue entre autres des scintillateurs en poudre compactée, micro structurés, céramique poly-cristalline et monocristalline. L’obtention d’une image de très bonne qualité avec une résolution spatiale au-dessous du micromètre requiert le choix d’une couche mince (1-20 µm) monocristalline. Ces types des scintillateurs peuvent être déposes sur un substrat par épitaxie en phase liquide. La très faible efficacité d’absorption dans une couche mince en fait sa faiblesse, surtout pour des énergies au-dessus de 20 keV. A l’ESRF (le synchrotron européen) des énergies jusqu'à 120 keV peuvent être exploitées pour l’imagerie. Des nouveaux scintillateurs sont donc toujours recherchés pour pouvoir améliorer le compromis entre l’efficacité d’absorption et la résolution spatiale. Dans la première partie de cet travail, un model qui décrit les détecteurs indirects pour la haute résolution, est présenté. Cet model permet de calculer la MTF (fonction de transfert de modulation) du système et peut être utilisé pour trouver la combinaison optimal de scintillateur et d’optique selon l’énergie des rayons X. Les simulations ont guidées le choix des scintillateurs à développer par épitaxie.Dans la deuxième partie, deux nouveaux types de scintillateurs développés et caractérisés dans le cadre de ce projet de thèse sont introduits : les couches minces basées sur des monocristaux de gadolinium lutétium aluminium pérovskite (GdLuAP:Eu) et d’oxyde de lutétium (Lu2O3:Eu)
X-ray detectors for high spatial resolution imaging are mainly based on indirect detection. The detector consists of a converter screen (scintillator), light microscopy optics and a CCD or CMOS camera. The screen converts part of the absorbed X-rays into visible light image, which is projected onto the camera by means of the optics. The detective quantum efficiency of the detector is strongly influenced by the properties of the converter screen (X-ray absorption, spread of energy deposition, light yield and emission wavelength). To obtain detectors with micrometer and sub-micrometer spatial resolution, thin (1-20 µm) single crystal film scintillators are required. These scintillators are grown on a substrate by liquid phase epitaxy. The critical point for these layers is their weak absorption, especially at energies exceeding 20 keV. At the European Synchrotron radiation Facility (ESRF), X-ray imaging applications can exploit energies up to 120 keV. Therefore, the development of new scintillating materials is currently investigated. The aim is to improve the contradictory compromise between absorption and spatial resolution, to increase the detection efficiency while keeping a good image contrast even at high energies.The first part of this work presents a model describing high-resolution detectors which was developed to calculate the modulation transfer function (MTF) of the system as a function of the X-ray energy. The model can be used to find the optimal combination of scintillator and visible light optics for different energy ranges, and it guided the choice of the materials to be developed as SCF scintillators. In the second part, two new kinds of scintillators for high-resolution are presented: the gadolinium-lutetium aluminum perovskite (Gd0.5Lu0.5AlO3:Eu) and the lutetium oxide (Lu2O3:Eu) SCFs

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Almajdub, Mohamed. « Imagerie haute résolution des tissus mous chez la souris par scanner rayons X : application à l'étude du foie, de la rate et des reins ». Lyon 1, 2008. http://www.theses.fr/2008LYO10139.

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La validation des cibles et la sélection de médicaments candidats passent par des études in vivo utilisant des modèles animaux de petite taille tels que la souris ou le rat. Le défi réside en la transposition des méthodes d'imagerie développées pour l'homme vers le petit animal. Ce travail a permis de développer des méthodes pour l'imagerie haute résolution de la souris avec un scanner à rayons X dédié (micro-CT). Dans une première partie, nous réalisons un état des lieux sur les développements instrumentaux sur le versant scanner à rayons X et sur le développement des agents de contraste dédiés à des fins "petit animal". Nous relatons ensuite une première partie de notre travail qui a consisté à valider l'utilisation d'un nouvel agent de contraste pour le diagnostic et le suivi in vivo de tumeurs de la rate et du foie chez la souris. La cinétique de l'agent de contraste a été évaluée. Sur un modèle de tumeurs neuro-endocrines chez la souris NUDE, nous avons démontré qu'il était possible de visualiser de façon précise les tumeurs spléniques et l'apparition de métastases hépatiques. Un deuxième travail a porté sur l'exploration anatomique et fonctionnelle du rein chez la souris. Différents agents de contraste ont été utilisés, et leurs cinétiques obtenues. Cette méthode a été appliquée à l'analyse de quatre souches de souris, les plus utilisées en transgénèse. Le volume, la taille et l'épaisseur des reins sont rapportés et servent de base de données pour le phénotypage. Un développement de type urographie intraveineuse est aussi rapporté. Ce travail s'inscrit aussi dans le cadre du développement de l'imagerie in vivo du petit animal permettant le suivi longitudinal et l'application de méthodes non invasives à des fins pré-cliniques de caractérisation de modèles animaux et d'évaluation d'effets pharmacologiques et/ou thérapeutiques
The validation of targets and the selection of drug candidates require in vivo studies using animal models developped on mice or rats. The challenge resides in the transposition of clinical imaging methods towards the small animal. This work aimed at developing in vivo imaging methods using high resolution X-ray scanner (micro-CT) and contrast media for the analysis of soft tissues in the mouse. In a first part, we report an inventory of fixtures on the instrumental developments on x-ray scanner and on the contrast media, and show the links between clinical and experimental methods. We then report a first part of our work which consisted in validating the use of a new contrast media for the diagnosis and the follow-up in vivo of spleen and liver tumors on mice. The kinetics of the contrast media was evaluated. On a model of neuro-endocrines tumors in NUDE mice, it was possible to visualize precisely splenic tumors and hepatic metastase. A second work was carried out on the anatomical and functional exploration of the kidney in mice. This study demonstrated that contrast-enhanced micro-CT enables accurate in vivo measurement of kidney volume, lengh and thickness in mice. Reference parameters are reported for 4 strains, all used for transgenesis application. The technique provides a useful follow-up research tool for mouse phenotyping and renal disease studies. The development of intravenous urography (IVU) is also reported. This whole work participates to the development of small animal imaging, allowing pre-clinical studies for animal model characterization and drug efficacy evaluation

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Dubos, Sébastien. « Nouveau spectro-imageur CdTe à très haute résolution spatiale et spectrale pour l'astronomie X et gamma ». Sorbonne Paris Cité, 2015. http://www.theses.fr/2015USPCC159.

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Résumé :

Le travail de thèse présenté dans le manuscrit s'inscrit dans le cadre de la première phase de développement du projet MC2, un effort de R&D ambitieux visant à mettre sur pied un nouveau type de spectro-imageur en CdTe pour de futures missions d'astronomie X-dur et gamma. L'objectif est de réaliser un plan de détection pixellisé au pas de 300 microns couplé à une électronique frontale hautes performances, pour une densité de pixels multipliée par 4 par rapport au système le plus avancé récemment achevé au laboratoire (instrument Caliste HD). Par ailleurs, grâce à la réalisation conjointe de circuits de lecture adaptés à l'interconnexion de détecteurs pixellisés de faible capacité électrique et de faible courant de fuite, la réponse en spectrométrie de tels systèmes se rapproche des limites intrinsèques du détecteur. Mon travail s'est organisé selon des axes parallèles et complémentaires : évaluation des systèmes actuels, retour d'expérience et mise en évidence des problématiques associées à la réalisation de spectro-imageurs de pas encore plus réduits, mise en oeuvre et caractérisation complète d'une électronique frontale 2D spécifiquement développée pour cette application, puis modélisation et étude du capteur associé afin d'optimiser le design de ce dernier. Enfin, un tout premier prototype d'hybride complet a été réalisé et les premiers tests expérimentaux menés
The thesis work presented in the manuscript corresponds to the first development phase of the MC2 project, an ambitious R & D effort to realize a new type of CdTe-based imaging spectrometer for future hard X- and gamma-rays astronomy missions. The objective is to achieve a 300 micron-pitch pixelated detector plane hybrided with a very low noise front-end electronics for a total pixel density multiplied by 4 compared to the most advanced system recently available in the laboratory (Caliste HD module). Moreover, thanks to the joint development of reading circuits adapted to the interconnection of pixelated detectors with low capacitance and low leakage current, spectroscopic performances of such system are assumed to approach inherent limitations of the CdTe detector, specifically for the lowest energies. My work was organized in parallel and complementary areas: evaluation of current systems, feedback and identification of issues associated with the development of highly-resolved detection planes, implementation and complete characterization of a new two-dimensional ASIC specifically developed for this application, and modelling and study of the associated sensor to optimize the design of the detector pattern. Finally, a first hybrid prototype was completed and first experimental tests thereby conducted

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Wollesen, Laura. « Nouveaux films minces scintillants ultra-denses et solutions alternatives pixélisées pour l'imagerie synchrotron par rayon X ». Electronic Thesis or Diss., Lyon 1, 2023. https://n2t.net/ark:/47881/m60k28pm.

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Résumé :

Deux approches ont été employées pour développer des scintillateurs couche mince à haut pouvoir d’arrêt. Ceux-ci sont utilisés pour l'imagerie à rayons X à haute résolution spatiale dans les synchrotrons. • La première approche a consisté à faire croître par Epitaxie en Phase Liquide (EPL) des films monocristallins (SCF) à densité et nombre atomique effectif (Z) élevés. L'objectif est ainsi d'atteindre une résolution spatiale élevée, tout en maximisant l'efficacité d'absorption au rayons X des films. Avant de mettre au point les procédures d'épitaxie en phase liquide, les composés potentiels ont été étudiés à l'aide d'un outil de simulation Monte Carlo (Geant4), combiné à des calculs analytiques, afin d'évaluer leur résolution spatiale intrinsèque ainsi que leur efficacité d’absorption aux rayons X. A la suite de cette étude, différentes couches épitaxiées basées sur les hafnates ont été mises au point sur des substrats de ZrO2 :Y. Plus particulièrement, le Lu2Hf2O7 a été développé avec succès. Les structures atomiques des films se sont confirmées comme étant iso-structurelles par rapport au substrat et présentant un faible désaccord paramétrique cristallin. Il a été constaté que divers éléments pouvaient entrer facilement dans la structure, révélant ainsi une flexibilité surprenante du système hafnate pour la croissance LPE. Par ailleurs les films de Lu2Hf2O7 dopés à l'europium présentent une luminescence caractéristique de l’ion Eu3+. Le substrat de ZrO2 :Y quant à lui présente une émission de faible intensité, du fait de la présence de défauts de vacances en oxygène. Les films ont un rendement lumineux plutôt faible mais offrent une bonne réponse spatiale, validée par les mesures de Fonction de Transfert de Modulation (MTF) ainsi que par des radiographies et tomographies rayon X réalisées sur ces échantillons.• La deuxième approche a consisté à faire croître des scintillateurs SCF de manière micro-structurée par EPL. L'objectif est ainsi de pouvoir augmenter le pouvoir d’arrêt des scintillateurs tout en conservant une bonne résolution spatiale. Dans un premier temps des substrats de GGG et de LYSO :Ce ont subis un traitement laser ultra-rapide (ps), permettant de modifier la surface de ces substrats, et ce afin de réduire le taux de croissance LPE dans les zones ainsi altérées. Ensuite, la croissance de scintillateurs LSO :Tb et GGG :Eu a été réalisée sur ces substrats respectifs de LYSO :Ce et GGG, mettant en évidence la croissance de ‘’piliers’’, résultant en une surface micro-structurée. La morphologie des ‘’piliers’’ varie en fonction du composé et de l'orientation du substrat. Les structures atomiques et les propriétés luminescentes sont comparables à celles de leurs homologues SCF non micro- structurés. Une preuve de concept a ainsi été démontrée
The development of scintillators with high stopping power for high spatial resolution X-ray imaging at synchrotrons has been performed by employing two approaches. The first approach was to grow thin Single Crystalline Films (SCFs) of high density and effective Z number by Liquid Phase Epitaxy (LPE). This is to reach ultimate high spatial resolution while maximizing the absorption efficiency of the films. Before attempting to develop the LPE procedures, the compounds were investigated with a Geant4, Monte Carlo simulation tool combined with subsequent analytical calculations to evaluate their scintillating spatial response. Ultimate high-density compound, Lu2Hf2O7, and other hafnates have in this framework been successfully grown on ZrO2:Y substrates. The atomic structures of the films were confirmed to be iso-structural with the substrate and have a low lattice mismatch. It was experienced that various elements could enter the structure, and a surprising flexibility of the hafnate system for LPE growth is thereby realized. The grown films of Lu2Hf2O7 doped with Europium are discovered to scintillate. However, the substrate itself displays low-intensity emission. The films have a rather low light output but deliver a good spatial response validated by MTFs as well as when performing radiography and tomography. The second approach was to grow state-of-the-art SCF scintillators in a micro-structured manner by LPE. The aim is to increase the stopping power by having tall pillars containing light and maintaining a good spatial response. LSO:Tb and GGG:Eu, were grown micro-structured onto laser-treated LYSO:Ce and GGG substrates, respectively. The morphology of the pillars varies depending on the compound and the substrate orientation. The atomic structures and luminescent properties are comparable to their normal SCF counterparts. Thereby a proof of concept has been demonstrated

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Buttard, Denis. « Étude structurale du silicium poreux de type p par diffraction haute résolution des rayons X ». Université Joseph Fourier (Grenoble ; 1971-2015), 1997. http://www.theses.fr/1997GRE10141.

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Résumé :

La premiere partie de ce travail a ete consacree a l'etude, par diffraction des rayons x, des deformations engendrees par des effets de surface. Nous avons notamment mis en evidence, grace a des mesures in situ sous ultra vide, que la dilatation qui existe pour un echantillon fraichement prepare est due aux liaisons si-h#x presentes a la surface des cristallites de silicium. Nous avons d'autre part etudie la passivation du silicium poreux par oxydation des cristallites de silicium qui se traduit par une dilatation supplementaire a la dilatation originelle du parametre de maille cristallin. Le remplissage des pores par un depot de germanium a enfin ete etudie, montrant une epitaxie du germanium jusqu'au fond des pores. La deuxieme partie de ce travail de these presente les mesures de diffusion diffuse aux pieds des pics de bragg, et les informations structurales qui en resultent, pour des echantillons fraichement prepares. Pourles couches de type p#-, les cristallites sont isotropes avec un diametre de l'ordre de 3 nm. Les couches de type p#+ se presentent de maniere differente avec des cristallites anisotropes de 10 nm diametre. Une contribution isotrope peu intense analogue au p#- est aussi presente, ce qui suggere la presence de petits objets egalement dans le p#+. La derniere partie de ce travail regroupe l'etude des couches minces et des super-reseaux de silicium poreux, par diffraction et reflectivite des rayons x. Une analyse quantitative des donnees a ete realisee systematiquement par simulation numerique. Les couches minces sont de bonne qualite bien cristallines et la rugosite des interfaces reste faible. Un resultat important est l'existence d'une couche de transition de 10-20 nm a l'interface poreux/massif, ainsi que la presence d'un film de surface de faible porosite dans le cas du materiau de type p#+. L'analyse des super-reseaux demontre leur bonne qualite, qui se manifeste par la presence de pics satellites tres fins associe a la super-structure. Le changement de porosite entre les couches s'etale ici encore sur une zone de transition de l'ordre de 14 nm.

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Niedermayr, Thomas. « Étude à haute résolution des rayons X émis lors de l'interaction d'ions légers avec des surfaces ». Paris 6, 2002. http://www.theses.fr/2002PA066275.

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Dupuis, Olivier. « Fusion entre les données ultrasonores et les images de radioscopie à haute résolution : application au contrôle de cordon de soudure ». Lyon, INSA, 2000. http://theses.insa-lyon.fr/publication/2000ISAL0093/these.pdf.

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Résumé :

Notre étude porte sur la fusion de données à haut niveau du contrôle ultrasonore (US) et du contrôle radioscopique (RX) en vue d'améliorer la fiabilité du contrôle automatique des défauts dans les joints soudés en acier. Le cadre mathématique que nous avons retenu est la théorie des croyances de Dempster-Shafer. L'étude des phénomènes physiques régissant la formation de l'image RX et du signal US nous a permis d'élaborer une méthode de traitement automatique spécifique pour détecter et recaler les défauts dans le même repère géométrique. Les techniques de traitements que nous avons retenues permettent de détecter des défauts de faible amplitude mais induisent par ailleurs de fausses détections. Nous avons alors mis au point une étape d'apprentissage afin de modéliser la confiance sur la présence du défaut : les paramètres d'un ensemble d'objets de référence (contraste-sur bruit, taille, élongation) sont comparés à l'analyse de l'expert humain. Ce travail fait apparaître des régions de l'espace des paramètres qui correspondent à des objets de même nature. Une méthode originale de calcul des parts de croyances permet de modéliser l'incertitude et l'imprécision du système automatique sur la nature de l'objet. Enfin, nous avons mis en place un protocole de fusion des données qui permet d'augmenter le degré de confiance sur la présence d'un défaut, de préciser sa nature, et d'améliorer la précision sur les dimensions du défaut
This thesis focuses on the development of radioscopic (XR) and ultrasonic (US) data fusion for the automatic inspection of steel welded joints in a way to enhance the reliability of defect detection. The mathematical model is the theory of evidence of Dempster-Shafer. The study of physical laws leading to the formation of XR image and US signal helped for the development of a specific processing for the detection and matching of defects. Unfortunately, the detection of low amplitude signal defects also yields false alarm detection. We therefore developed a training stage to attribute a confidence level to a detected object. During this stage, different features of reference defects were calculated (contrast-to-noise ratio, area, elongation…) and compared to the interpretation of human expert analysis. We distinguish different areas of the features space in which some types of objects are predominant. A novel method has been developed for attributing a degree of belief to an unknown object taking both uncertainty and imprecision into account. Eventually, the data fusion stage consists in combining confidence levels to increase the confidence in the presence of a defect, but also to precise its nature and dimensions

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Bui, Thaï Thanh Thu. « Etude des interactions halogène...X (X = halogène ou base de Lewis) à partir des mesures diffraction des rayons-X à haute résolution ». Thesis, Nancy 1, 2010. http://www.theses.fr/2010NAN10005/document.

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Résumé :

La liaison halogène est une interaction intermoléculaire très directionnelle. Elle est observée dans les systèmes C-Hal•••X, où l'atome d'halogène (Hal), qui est lié à un atome de carbone, interagit avec un autre halogène (X = Hal) ou avec une base de Lewis (X = base de Lewis). L'objectif principal de cette thèse est de mieux comprendre ces interactions. Le travail présenté est consacré principalement à l'étude de la densité électronique et du potentiel électrostatique des composés halogénés par diffraction X haute résolution. Dans ce travail quatre composés chlorés, contenant des interactions Hal•••X (Hal = Cl, X = Cl, O, H, C?), ont été analysés dans leur phase cristalline pour étudier la liaison halogène. Parmi les résultats les plus importants issus de cette étude, il faut signaler la détermination expérimentale de la distribution électronique anisotrope de l'atome d'halogène. Cette anisotropie génère des régions électrophiles et nucléophiles autour du noyau de l'halogène qui sont à l'origine de l'interaction très particulière que cet atome réalise avec l'environnement moléculaire
Halogen bonding is a highly directional intermolecular interaction. It is observed in systems C-Hal•••X, where the halogen atom (Hal) is bound to a carbon atom and interacts with another halogen (X = Hal) or a Lewis base (X = Lewis base). The main objective of this thesis is to better understand these interactions. The thesis is mainly devoted to the study of the electron density and the electrostatic potential of halogenated compounds by high resolution X-ray diffraction. In this work, four chlorinated compounds, containing interactions Hal•••X (Hal = Cl, X = Cl, O, H, C?) were analyzed in their crystalline phase to study the halogen bond. Among the most important results from this work, we report the experimental determination of the anisotropic electronic distribution of the halogen atom. This anisotropy generates electrophilic and nucleophilic regions around the halogen nucleus that are responsible for the interaction that this kind of atom establishes with the environment

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Zhang, Tao. « Imagerie multi-résolution par tomographie aux rayons X : application à la tomographie locale en science des matériaux ». Phd thesis, Université de Grenoble, 2012. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00876871.

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Résumé :

L'objectif de cette thèse étudie puis d'implémenter une méthode de reconstruction sur la tomographie aux rayons X qui permette de scanner des gros échantillons avec une bonne résolution qui permettrait de scanner l'intérieur d'un cylindre(tomographie locale) et caractériser des matériaux réels. Notre méthode peut être réalisé pour améliorer la quantitative et la qualitative d'image de fantôme. Dans cette thèse, cet méthode est utilisé sue les matériaux cellulaires. Nous avons réalisé des essais in situ en tomographie aux rayons X sur le mousse ERG et les sphères creuses. Un comparaison entre les résultats d'Élément Finis et des essais réels montre le mécanisme d'endommagement de ces matériaux.

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Brousses, Rémy. « Études structurales de carbènes de Fischer et de complexes carbéniques N-hétérocycliques par diffraction des rayons X à haute résolution ». Toulouse 3, 2013. http://thesesups.ups-tlse.fr/2256/.

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Résumé :

La diffraction des rayons X à haute résolution permet de déterminer expérimentalement la répartition des densités de charges au sein d'un composé. Dans ce contexte, nous nous sommes intéressés à la structure de carbènes de Fischer et des complexes carbéniques N-hétérocycliques (NHC) de métaux de transition du Mn(I) et du Fe(II). Nous avons montré dans un premier temps, sur la base de l'étude structurale du complexe MeCp(CO)2Mn=C(Me)OEt, que des interactions non-covalentes entre le groupement éthoxy porté par le carbène et les carbonyles ont une incidence sur la conformation des alkylalkoxy carbène du Mn(I) à structure en tabouret de piano. Nous nous sommes ensuite intéressés à des complexes aryloxy carbènes. L'étude du complexe Cp(CO)2Mn=C(Ph)OC6H2Cl3-2,4,6 a révélé l'existence d'une interaction non-covalente entre le groupement aryle et un carbonyle proximal. Nous montrerons qu'au-delà d'une incidence sur la conformation des complexes, cette interaction a aussi une incidence sur les fréquences de vibration des carbonyles et donc qu'elle biaise leur réponse vis-à-vis de leurs propriétés de donation. Nous avons étendu notre étude à l'analyse de complexes NHC du Mn(I) et du Fe(II), Cp(CO)2M(NHC). Nous avons mis en évidence qu'une interaction non-covalente entre l'aryle du NHC et un carbonyle proximal est susceptible de se développer dans ces complexes. Dans la dernière partie, nous avons synthétisé et caractérisé structuralement des complexes NHCs du Mn(II) résultant de l'oxydation à un électron des complexes Cp(CO)2Mn(NHC) suscités. Ces complexes radicalaires se sont avérés stables et l'un d'entre eux a pu être analysé par diffraction des rayons X à haute résolution
High resolution X-ray diffraction analyses enable the experimental determination of the charge density distribution within compounds. In this context, we have investigated the structure of Fischer carbenes and N-heterocyclic carbene (NHCs) complexes of the first-row transition metals series, Mn(I) and Fe(II). At first, on the basis of the high-resolution structural analysis of the MeCp(CO)2Mn=C(Me)OEt complex, we will show that non-covalent interactions between the ethoxy substituent of the carbene ligand and the carbonyl ligands are responsible of the conformation of the Mn(I) piano-stool alkylalkoxy carbene complexes. Analysis of the Cp(CO)2Mn=C(Ph)OC6H2Cl3-2,4,6 complex revealed the existence of a non-covalent interaction between the aryl substituent and the proximal carbonyl group. We will show that, beyond its incidence on the conformation of the complexes, this type of interaction also induces a red-shift of the IR ?CO frequencies of the carbonyl ligand and as a consequence, modifies their response relative the electron-donicity of the ancillary ligands. Then, we were prompted to extend these studies to Mn(I) and Fe(II) NHC piano-stool complexes of the type Cp(CO)2Mn(NHC) and Cp(CO)2Fe(NHC). We will show that a non-covalent interaction between the aryl substituent of the NHC ligand and the proximal carbonyl group also occurs in this type of complexes. In the last part, we will focus on the synthesis and the structural characterization of Mn(II) NHC complexes resulting from the one-electron oxidation of the Cp(CO)2Mn(NHC) complexes cited above. These radical complexes appeared to be stable and one of them could be analyzed by high-resolution X-ray diffraction

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Aubert, Emmanuel. « Etude des interactions de molécules hôtes dans des zéolithes synthétiques par diffraction des rayons X à haute résolution ». Phd thesis, Université Henri Poincaré - Nancy I, 2003. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00142220.

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Résumé :

Les zéolithes sont des solides cristallins caractérisés par l'existence de canaux pouvant accueillir des ions et molécules hôtes. Ces matériaux sont donc utilisés dans de nombreux procédés physico-chimiques, tels que la séparation moléculaire, la catalyse, l'échange cationique, et plus récemment comme constituant de nouveaux matériaux composites. Dans ce travail nous nous sommes intéressés à la caractérisation des interactions dans les tamis moléculaires de type MFI, AFI et AlPO4-15 via la diffraction des rayons X à haute résolution sur monocristal et la thermogravimétrie et calorimétrie.
Les monocristaux nécessaires ont été obtenus au laboratoire par synthèse hydrothermale. L'étude de la densité de charge de AlPO4-15 a révélé les interactions hôte / invité dans ce composé et, avec l'analyse de sa topologie, a permis d'en modéliser le potentiel électrostatique. L'étude de la zéolithe MFI a permis de localiser l'ion fluorure qui se trouve être lié à un atome de silicium de la charpente.

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Cendre, Emmanuelle. « Tomographie à haute résolution par rayons X : application à l'étude de la perte osseuse chez le sujet âgé ». Lyon, INSA, 1998. http://www.theses.fr/1998ISAL0055.

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Résumé :

Ce travail de recherche a pour but l'approche des mécanismes du vieillissement osseux. En vue d'expliquer la variabilité de la résistance mécanique de l'os spongieux, nous avons déterminé, de manière non invasive (tomographie par rayons X à haute résolution (HRCT)) des paramètres caractéristiques de l'architecture osseuse, sur modèle animal (vertèbres de brebis âgées) et sur l'homme (vertèbres, calcanéums). Un premier tomographe a permis d'obtenir des coupes de résolution spatiale égale à 3,3 paires de lignes par mm (150 microns). Nous avons également construit un second tomographe de résolution ajustable entre 8 et 200 microns. Des méthodes spécifiques de segmentation ont été développées, afin d'extraire des paramètres de structure et de connectivité. Par ailleurs, l'architecture osseuse a été caractérisée par des paramètres issus d'une analyse de la texture des images. Dans un premier temps, les essais mécaniques la HRCT et d'autres techniques d'investigation de la qualité osseuse (mesures de densité physique et absorptiométrique, histomorphométrie) ont été mis au point sur modèle animal. Sur les calcanéums humains, W1 examen ultrasonore a complété les mesures précédemment citées. Les paramètres HRCT, validés par comparaison avec l' histomorphométrie (technique ayant une excellente résolution mais destructive) ont mis en évidence des corrélations significatives avec la contrainte maximale en compression et le module d Young. De fortes corrélations ont également été obtenues entre la mécanique et la densité apparente ou les paramètres ultrasonores déterminés sur le calcanéum. La HRCT de résolution 150 microns semble suffisante pour déterminer des paramètres indispensables à la construction d'un modèle du comportement biomécanique de l'os. Cette résolution offre l'avantage de délivrer une dose compatible avec une application in vivo. Cette conclusion ouvre des perspectives de recherche pour la mise au point d'appareillages non invasifs permettant l'évaluation clinique du risque fracturaire vertébral
This thesis concerns the study of age-related bone loss mechanisms. The aim is to determine if a high resolution computed tomography (HRCT) system with 150μm resolution is sufficient to-predict non invasively mechanical properties in ewe lumbar vertebrae and in human cancellous bone (vertebrae and os calcis). A first HRCT system allowed to obtain two-dimensional slices with 150 μm resolution. We built a second HRCT system with an adjustable resolution between 200 and 8 μm. Specific segmentation methods were developed in order to extract structural and connectivity parameters. Moreover, bone architecture was characterized by textural parameters. In a first time, we developed on animal model different techniques to evaluate the cancellous bone's quality: its density (physical density and density evaluated by dual x-ray absorptiometry), its structure (estimated by histomorphometry and HRCT) and its mechanical properties. On human os calcis, ultrasonic measures were also performed. The HRCT system (resolution 150 ~rn) was evaluated by referring to the standard histomorphometric technique. The results obtained enabled us to derive significant correlations for most of the measured parameters. Moreover, the strong correlations obtained between HRCT structural parameters and mechanical properties are of the same magnitude as those determined from histomorphometry, but with the remarkable advantage that HRCT is a non invasive method. On the os calcis, significant correlations were equally obtained between compressive properties and the measures of ultrasound attenuation or apparent density. In conclusion, the resolution (150 μm) of our HRCT system enabled the mechanical properties of human cancellous bone to be partly predicted. This type of resolution allows us to consider the possibility of perfecting an in vivo HRCT system on peripheral bone. Further studies are necessary to confirm whether HRCT and ultrasound measurements on the os calcis could help to estimate vertebral rnechanical properties and to predict the vertebral fracture risk

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Conchon, Florine. « Défauts et déformations au sein de couches d’oxydes épitaxiées : étude par diffraction des rayons X en haute-résolution ». Limoges, 2008. https://aurore.unilim.fr/theses/nxfile/default/c899b395-9d15-454b-98c0-9a1bf4d72251/blobholder:0/2008LIMO4010.pdf.

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Résumé :

Ce travail concerne l'analyse microstructurale par diffraction des rayons X de couches épitaxiées d'oxydes. Dans cet objectif, nous avons mis en œuvre différentes techniques de diffraction des rayons X à la fois sur montage de laboratoire et au synchrotron. Un modèle combinant à la fois une description microscopique des effets de forme et de taille des cristaux constituant les couches et une description phénoménologique des effets de distorsions de réseaux a été développé afin de rendre compte des effets dus aux défauts microstructuraux les plus couramment rencontrés dans les couches épitaxiées. Deux systèmes oxydes ont été étudiés. Le premier est le système à fort désaccord de réseau ZrO2/MgO dont l'analyse a montré l'existence de deux sous-réseaux de dislocations d'interface. Le premier, présentant une symétrie carrée, est constitué de dislocations aléatoirement distribuées et se caractérise par une faible densité de dislocations. Le second responsable de l'accommodation des réseaux cristallins entre ZrO2 et MgO est constitué de dislocations périodiques dont la densité est élevée. Le second système étudié, SmNiO3/SrTiO3, se caractérise par un faible désaccord de réseau. L'analyse des cartographies de l'espace réciproque a permis de séparer la relaxation des contraintes d'origine mécanique de celle d'origine chimique. Les mécanismes associés, la formation de dislocations d'interface et de lacunes d'oxygène ont été mis en évidence par l'examen des profils transversaux d'intensité diffractée des couches et par le calcul de la valence du nickel. Finalement, une corrélation entre la relaxation des contraintes et les propriétés de transport électronique des couches a clairement été établie
This work deals with microstructural analysis in epitaxial oxides films by X-ray diffraction. In this aim, different scattering techniques have been used both on laboratory and synchrotron equipments. A model, combining a microscopic description of the shape and size effects of the crystallites and a phenomenological description of the lattice distortions has been developed in order to account for the effects arising from defects on the scattering profiles. Two oxides systems have been investigated. Firstly, the ZrO2/MgO system, characterized by a high lattice mismatch, exhibits two subsets of misfit dislocations. The first one, is a square network of misfit dislocations randomly distributed and is characterized by a low density of dislocations, whereas the second network constituted by periodic dislocations and characterized by a high density of dislocations is responsible for the strain accommodation between ZrO2 and MgO. The second oxides system, SmNiO3/SrTiO3, presents a low lattice mismatch. The analysis of the reciprocal space maps allowed us to separate the mechanical effect from the chemical effect on the global strain relaxation. The mechanisms responsible for this strain relaxation are respectively the formation of misfit dislocations and the formation of oxygen vacancies. These two mechanisms have been evidenced by a careful interpretation of the transverse scattering profiles of the SmNiO3 films et by valence bond calculations. Finally, a correlation between strain relaxation and the transport properties of the films has been established

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Mosse, Caroline. « Spectroscopie X haute résolution à 1 et 2 photons : applications et perspectives pour les plasmas chauds et denses ». Aix-Marseille 1, 1997. http://www.theses.fr/1997AIX11026.

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Résumé :

Cette these est une etude sur la spectroscopie x a haute resolution a 1 et 2 photons. L'objectif de ce travail est de developper des diagnostics spectroscopiques fiables de temperature et densite electronique des plasmas chauds et denses, a partir des profils des raies emises et diffusees. L'etude est basee sur le modele de fluctuation de frequence, dont le principe est de representer le profil comme une somme de composantes inhomogenes, les canaux radiatifs, que l'on considere comme des observables de l'interaction de l'emetteur et du plasma. On traduit les fluctuations du microchamp par un processus de melange de markov des canaux radiactifs. Une application du modele de fluctuation de frequence a une etude spectroscopique experimentale de plasma crees par confinement inertiel est presentee. Nous avons utilise le profil de la raie 1s#2 #1s-1s3p #1p elargie par effet stark, emise par de l'argon heliumoide, pour determiner l'evolution de la temperature et de la densite dans le cur du plasma. La deuxieme partie est consacree a presenter un formalisme de calcul de fonctions de redistribution radiative. L'enjeu consiste a decrire la reponse d'un systeme emetteur ionique dans un plasma soumis a un rayonnement laser x intense. La methode de calcul des fonctions de redistribution est basee sur l'extension du modele de fluctuation de frequence. Nous avons calcule des exemples simples de systemes a deux et trois niveaux, pour illustrer les conditions de redistribution partielle due a la structure inhomogene de la raie. Nous avons ensuite considere un exemple d'emetteur ionique plus complique pour etudier la faisabilite d'un projet d'experience de photopompage d'une transition par un laser x. Nous avons realise le calcul du spectre de fluorescence de resonance de la transition 3d-2p du magnesium fluoroide, photopompe par le rayonnement d'un laser x.

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Fournier, Bertrand. « Modélisation des propriétés électrostatiques des complexes macromoléculaires à partir des données de diffraction des rayons X à très haute résolution ». Thesis, Nancy 1, 2010. http://www.theses.fr/2010NAN10074/document.

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Résumé :

La diffraction des rayons X permet d’obtenir des informations sur la structure atomique et même sur la distribution de charges de composés sous forme cristalline, ce qui est d’une importance fondamentale pour la compréhension de leurs propriétés. Accéder expérimentalement à une description de la distribution de charges de systèmes macromoléculaires reste rarement possible malgré les améliorations techniques. Pour pallier cette limite, la transférabilité des paramètres de distributions de charges est un moyen fiable d’obtenir pour ces systèmes un modèle estimé et d’en déduire leurs propriétés électrostatiques. Les résultats présentés dans ce travail de thèse s’intègrent dans une dynamique visant à étendre les méthodes initialement réservées pour l’étude des petites molécules aux systèmes macromoléculaires. Il s’articule autour du développement de la suite de logiciels MoPro et de la banque de données ELMAM (Experimental Library of Multipolar Atom Model) pour l’étude des énergies des interactions électrostatiques au sein du site actif de complexes enzyme-inhibiteur. L’étude du fidarestat, un inhibiteur de l’holoenzyme aldose réductase, réalisée à partir de données obtenues à très haute résolution, est exposée dans ce manuscrit et a servi notamment à l’amélioration de la banque ELMAM en vue de l’étude des complexes holoenzymes aldo-keto réductase. A cette occasion, la légitimité du recours aux modèles transférés de distribution de charges a été discutée pour la première fois par une estimation statistique des incertitudes sur les énergies d’interaction électrostatique entre enzyme et inhibiteur
X-ray diffraction allows to obtain information about atomic structure and charge density distribution of crystal-state compounds, which is of main interest for the understanding of their properties. Reaching experimentally charge density distribution description of macromolecular systems is rarely possible despite technical improvements. To get around this limit, the transferability of charge density distribution parameters is a reliable way to obtain for these systems estimated model and to deduce their electrostatic properties. Works introduced in this PhD thesis manuscript take part in the will of extending methods initially for study of small molecules to macromolecular systems. It is centered on the development of the MoPro software suite and of ELMAM database (Experimental Library of Multipolar Atom Model) for the study of electrostatic interaction energies in enzyme-inhibitor complexes’ active site. The study of fidarestat, an inhibitor of aldose reductase holoenzyme, performed using ultra-high resolution data, is exposed in this manuscript and allowed to improve ELMAM database for the study of electrostatic interaction in aldo-keto reductase holoenzyme complexes. Moreover, the legitimacy of using transferred charge density distribution models was discussed for the first time, thanks to statistical estimation of uncertainties on electrostatic interaction energies between enzyme and inhibitor

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Pillet, Sébastien. « Chemins d'intéraction dans les composés magnétiques moléculaires à partir d'études de diffraction X haute résolution ». Nancy 1, 2001. http://www.theses.fr/2001NAN10020.

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Résumé :

Nous avons utilisé la diffraction de rayons X à haute résolution afin de modéliser la distribution de densité électronique dans différents composés magnétiques moléculaires, dont les mécanismes d'interaction reposent sur des phénomènes de transfert de charges, recouvrements directs ou indirects d'orbitales, liaisons hydrogènes, polarisation ou délocalisation électroniques. Nous avons ainsi relié la structure électronique atomique de ces systèmes à leur comportement magnétique et déterminé les chemins d'échange par l'analyse topologique de la densité électronique. Nous avons confirmé l'implication d'un transfert de charge de l'orbitale SOMO vers l'orbitale LUMO, selon le mécanisme de McConnell l, par délocalisation intramoléculaire et liaison hydrogène intermoléculaire dans le composé Nit(SMe)Ph. Trois points critiques de liaison dans les trois liaisons hydrogène intermoléculaires démontrent de plus la localisation des chemins d'échange entre radicaux, assurant la coopérativité du système. Des interactions 2D par superéchange ont été caractérisées dans le composé CU2(OH)3N03, notamment par l'absence de point critique de liaison entre atomes de cuivre. Des interactions à fort et faible recouvrement d'orbitales résultent de la participation de deux ions hydroxo ou d'un ion hydroxo et d'un ion nitrate au chemin d'échange respectivement. Trois liaisons hydrogène, caractérisées par l'analyse topologique, assurent les couplages inter-plans. Une délocalisation électronique a été mise en évidence depuis les deux centres métalliques sur le pont oxamato du système ferrimagnétique ID MnCu(pba). Les liaisons Cu-N et Cu-O, a plus fort recouvrement d'orbitales que lV1n-O rendent la délocalisation ainsi que la polarisation du pont oxamato à partir de l'atome de cuivre plus efficace. L'analyse topologique a révélé l'implication de quatre liaisons hydrogène dans les couplages inter-chaînes, expliquant la déviation au comportement purement ID à très basse température
High resolution X-ray diffraction was used to model the electron density distribution in different molecular magnetic compounds, in which the interaction mechanisms are due to charge transfer, direct or indirect orbital overlaps, hydrogen bonds, electronic polarization or delocalisation. We have correlated the atomic electronic structure of these systems to their magnetic behavior and determined the exchange pathways from the topological analysis of the electron density. We have confirmed the implication of a charge transfer from the SOMO orbital to the LUMO orbital, according to the McConnell I mechanism, by intramolecular delocalisation and intermolecular hydrogen bonding in Nit(SMe)Ph. Three bond critical point in the three intermolecular hydrogen bonds, show the localization of the exchange pathways between radicals, responsible of the cooperativity of the system. 2D interactions by superexchange were characterized in CU2(OH)3N03, by the absence of bond critical , point between copper atoms. Interactions by high and low orbital overlap result from the participation of two hydroxo ions and one hydroxo and one nitrate ion to the exchange pathway respectively. Three hydrogen bonds, characterized by topological analysis, give rise to inter-plane couplings. An electronic delocalization was pointed out from the two metallic centers on the oxamato bridge in the ID ferrirnagrietic system MnCu(pba). The Cu-N and Cu-O bonds, involving higher orbital overlap than Mn-O, enable more efficient delocalization and polarization of the oxamato bridge. The topological analysis showed the implication of four hydrogen bonds in the inter-chairs couplings, explaining the deviation to a pure ID behavior at low temperature

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Brunelli, Michela. « Etude par diffraction des rayons X sur poudres haute résolution de solides organiques moléculaires : molécules bicycliques et dérivés halogénés de l'éthane ». Université Joseph Fourier (Grenoble), 2001. http://www.theses.fr/2001GRE10002.

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Dennetiere, David. « Conception et réalisation d'un prototype d'imageur X durs à selection spectrale pour le Laser MégaJoule ». Palaiseau, Ecole polytechnique, 2012. http://www.theses.fr/2012EPXX0102.

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Legrand, Vincent. « Cristallographie et photo-cristallographie haute résolution de composés moléculaires à transition de spin : propriétés structurales, électroniques et mécanismes de conversion ». Nancy 1, 2005. http://www.theses.fr/2005NAN10142.

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Résumé :

Les matériaux à transition de spin font l'objet d'une attention particulière par leur propriété de bistabilité qui leur confère des applications potentielles dans les domaines du stockage d'information ou de l'électronique moléculaire. Ces composés peuvent changer d'état de spin par la variation d'une contrainte extérieure (température, pression, irradiation lumineuse. . . ). Le sujet du présent travail est l'étude, par diffraction des rayons-X haute résolution, de systèmes à transition de spin à base de FerII (Fe(phen)2(NCS)2 et Fe(btr)2(NCS)2. H2O) obtenus par irradiation lumineuse (LIESST). Ce travail comprend à la fois une partie méthodologique, et une partie tournée vers l'analyse du mécanisme de la transition, de la structure et de la distribution de la densité électronique d'états excités photo-induits. Ces objectifs s'inscrivent dans une meilleure compréhension des mécanismes physiques et des changements d'interaction électronique qui interviennent lors de la transition de spin
Spin transition compounds are particularly interesting owing to their bistability properties which give them promising applications as data storage elements or display devices. These compounds can change their spin state with the variation of an external constraint (temperature, pressure, light irradiation. . . ). The present work is the study, by high resolution X-rays diffraction, of iron(II) spin transition complexes (Fe(phen)2(NCS)2 and Fe(btr)2(NCS)2. H2O) obtained by light irradiation (LIESST). This project includes a methodological work apply to the study of these photo-induced states; it also concerns the analysis of the transition mechanism, the structure refinement and the electron density distribution modelling of these photo-induced excited states. These goals enter in a better understanding of the physical mechanisms and of the electronic interaction changes occurring during the spin transition

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Follet, Hélène. « Caractérisation Biomécanique et Modélisation 3D par Imagerie X et IRM haute résolution de l'os spongieux humain : Evaluation du risque fracturaire ». Phd thesis, INSA de Lyon, 2002. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00003145.

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Résumé :

Dans le cadre de la prévention des pathologies osseuses, l'étude présentée a pour but de tester une nouvelle méthodologie d'évaluation du risque fracturaire de l'os spongieux de calcanéum humain. En s'appuyant i) sur des données cliniques (de densité minérale osseuse, de microstructure, DXA, Scanner X, Histomorphométrie) et ii) sur des techniques d'imagerie haute définition (IRM à 78 µm et tomographie à 10 µm), l'objectif est d'estimer les propriétés mécaniques de l'os spongieux (Module d'Young et contrainte maximale de compression). Deux types d'essais mécaniques ont été mis en œuvre : essais de compression sur échantillons cubiques d'os spongieux, essai de micro-flexion sur trabécules osseuses. Différents modèles par éléments finis (MEF) de ces essais ont été construits et permettent de déterminer les propriétés mécaniques du tissu trabéculaire. Le risque fracturaire pourrait être évalué par quantification de la charge de ruine et du degré de déformation de ce tissu. Les résultats de cette méthodologie sont alors confrontés aux méthodes classiques d'évaluation clinique du risque fracturaire.

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Follet, Hélène. « Caractérisation biomécanique et modélisation 3D par imagerie X et IRM haute résolution de l'os spongieux humain : évaluation du risque fracturaire ». Lyon, INSA, 2002. http://theses.insa-lyon.fr/publication/2002ISAL0105/these.pdf.

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Résumé :

Dans le cadre de la prévention des pathologies osseuses, l'étude présentée a pour but de tester une nouvelle méthodologie d'évaluation du risque fracturaire de l'os spongieux de calcanéum humain. En s'appuyant i) sur des données cliniques (de densité minérale osseuse, de microstructure, DXA, Scanner X, Histomorphométrie) et ii) sur des techniques d'imagerie haute définition (IRM à 78 æm et tomographie à 10 æm), l'objectif est d'estimer les propriétés mécaniques de l'os spongieux (Module d'Young et contrainte maximale de compression). Deux types d'essais mécaniques ont été mis en œuvre : essais de compression sur échantillons cubiques d'os spongieux, essai de micro-flexion sur trabécules osseuses. Différents modèles par éléments finis (MEF) de ces essais ont été construits et permettent de déterminer les propriétés mécaniques du tissu trabéculaire. Le risque fracturaire pourrait être évalué par quantification de la charge de ruine et du degré de déformation de ce tissu. Les résultats de cette méthodologie sont alors confrontés aux méthodes classiques d'évaluation clinique du risque fracturaire
To prevent bone pathology, the aim of this study is to test a new methodology to evaluate fracture risk of human calcaneus cancellous bone. By using i) clinical data (bone mineral density, microstructure, DXA, Scanner X, Histomorphometry) and ii) high definition imaging techniques (RMN at 78 µm and µComputed Tomography at 10µm), it will be possible to estimate cancellous bone mechanical properties (Young Modulus and compressive maximal stress). Two tests have been implemented : a compressive test on a cubic sample of cancellous bone, and secondly, a bending test on trabecular bone. Different finite element models of these have been used and allow to determine mechanical properties of trabecular bone. Fracture risk can be evaluated by damage quantification and tissue strain level. Results of this methodology will then be compared with those obtained by classical clinical techniques

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Bachaalany, Mario. « Utilisation de capteurs CMOS rapides pour l'imagerie X à très haute sensibilité ». Phd thesis, Université de Strasbourg, 2012. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00955895.

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Résumé :

Cette étude évalue le potentiel, comme détecteur de rayons X, des capteurs à pixel CMOS conçus pour la trajectométrie des particules chargée. Nous démontrons l'intérêt de la construction d'une image par comptage de photons uniques pour la définition de celle-ci. Un dispositif exploitant une source X est développé pour mesurer la résolution spatiale sur l'impact des photons. Une simulation complète sous GEANT4 montre que le système permet d'estimer cette résolution avec une incertitude de 2 µm. L'application du protocole caractérise la détection directe des rayons X de basse énergie (< 10 keV) par un capteur CMOS avec une résolution de 52 lp/mm. Une méthode de détection indirecte, couplant un cristal de CsI(Tl) finement segmenté au capteur CMOS, est employée pour les énergies supérieures à 10 keV. La résolution spatiale dans ces conditions atteint 15 lp/mm. Une simulation détaillée explique cette performance limitée par les caractéristiques d'émission de lumière du cristal employé.

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Bendeif, El-Eulmi. « Cristallographie à haute résolution des complexes acides minéraux bases azotées ou acides aminés : Etude des interactions intermoléculaires ». Nancy 1, 2006. http://docnum.univ-lorraine.fr/public/SCD_T_2006_0140_BENDEIF.pdf.

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Résumé :

Les matériaux hybrides "organique-inorganique" sont l'objet d'un intérêt immense, en permettant d'allier à la fois certaines propriétés d'un matériau inorganique (ou d'une molécule), et certaines propriétés d'un polymère (ou d'une molécule organique). Les applications de ces matériaux "nouveaux" couvrent des champs aussi variés que les propriétés de résistance mécanique, l'optique, l'électronique et l'ionique du solide et les biomatériaux. Notre étude porte sur les complexes hybrides constitués de groupements phosphite (ou phosphate) comme anions minéraux et d’acides aminés ou de bases azotées comme matrices organiques. La première partie de ce travail est consacrée à la caractérisation spectroscopique ainsi que l’étude structurale de six nouveaux composés hybrides à base de phosphate et de phosphite. Nous présentons dans la deuxième partie une étude très détaillée de la transition de phase réversible de premier ordre avec effet d’hystérésis présente dans le composé m-CPMAP. La discussion du comportement des divers groupements autour de la transition est suivie par une analyse haute résolution de la densité électronique dans la phase basse température à partir de données synchrotron, combinée à une analyse neutronique
Organic-inorganic hybrid materials resulting from the association of amino acids with phosphorous acid have a great importance in industry: IR, very high SGH, and NLO properties make these hybrid materials highly attractive for frequency doubling, they also can be used as infrared detectors and pyroelectric devices). We report in the first part of this work chemical preparation, infrared and NMR spectroscopic studies and structural determination by single crystal X-ray diffraction of six new hybrid complexes. The second part is devoted to an accurate analysis of the reversible first order single crystal phase transition that occurs in m-CPAMP. The thermal behaviour and the study of charge density of m-CPAMP using high-resolution data sets collected with synchrotron and neutron diffraction experiments at low temperature will be presented and discussed. This study allows a better understanding of the phase transition mechanism

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Mariam, Riham. « Détermination des intensités absolues d’émission XL d’actinides à l’aide d’un calorimètre métallique magnétique de haute résolution ». Thesis, Université Paris-Saclay (ComUE), 2019. http://www.theses.fr/2019SACLS091/document.

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Résumé :

L'analyse isotopique des actinides est nécessaire pour le pilotage du cycle du combustible, le contrôle du traité de non-prolifération ou pour la surveillance environnementale. La précision de ces analyses peut être limitée par la performance du détecteur utilisé mais aussi par les incertitudes associées aux intensités d’émission disponibles dans les tables de données nucléaires. La désintégration des actinides est généralement suivie par d’intenses émissions de photons X et gamma dans la gamme d’énergie inférieure à 100 keV. Leur détection peut être intéressante pour l'analyse des actinides. Cependant, les techniques conventionnelles de mesure ne permettent pas de séparer correctement les raies des émissions concernées. Cette thèse a été consacrée à la mesure des intensités à l’aide d’un détecteur cryogénique. Ce dernier est basé sur un calorimètre métallique magnétique (MMC) qui permet de mesurer le dépôt d’énergie sous forme d’une élévation de température. Le MMC, appelé SMX3, comporte quatre pixels ; il est spécifiquement conçu pour la spectrométrie X et gamma de haute résolution dans la gamme d'énergie inférieure à 100 keV en vue de la mesure des intensités d’émission des actinides. Outre la haute résolution fournie par SMX3, due à son principe de fonctionnement, ce détecteur possède un rendement de détection constant et quasiment égal à 100% dans la gamme d'énergie inférieure à 25 keV, où les rayons XL des actinides sont émis. La courbe de rendement de SMX3 a été étalonnée par une méthode qui consiste en une mesure d’une seule source étalon d’Am-241 combinée à des simulations Monte Carlo. Les trois actinides Pu-238, Pu-239, et Cm-244 ont été mesurés afin de fournir des intensités absolues et relatives des émissions Li-Yj (avec Y=L,M,N,O,P i=1,2,3 et j=1..7). Grâce à la très haute résolution en énergie du MMC, les raies XL individuelles des actinides peuvent être séparées. Les raies satellites sont aussi détectées, leurs intensités relatives aux raies diagrammes dépendent de l’isotope en fonction des paramètres fondamentaux atomiques. Les intensités des raies XL individuelles ont pu être déterminées pour la première fois, notamment pour les transitions L₁-L₃. De plus, les intensités des régions XLi (i=1,2,3) ont été établies. Les intensités des groupes XL et XL globale sont comparées avec les calculs et les données expérimentales disponibles dans la littérature
Isotopic analysis of actinides is necessary for fuel cycle management, non-proliferation treaty control or environmental monitoring. The accuracy of these analyses may be limited by the performance of the detector used but also by the uncertainties associated with the emission intensities available in the nuclear data tables. The disintegration of actinides is generally followed by intense X-ray and gamma photon emissions in the energy range below 100 keV. Their detection may be of particular interest for actinide analysis. However, conventional measurement techniques do not allow to properly separate the lines of the considered emissions. This thesis was devoted to the measurement of intensities using a cryogenic detector. The latter is based on a magnetic metallic calorimeter (MMC) that measures energy deposition as a temperature rise. The MMC, called SMX3, has four pixels and is specifically designed for high resolution X-ray and gamma spectrometry in the energy range below 100 keV to measure actinide emission intensities. In addition to the high resolution provided by SMX3 through its operating principle, this detector has a constant detection efficiency and almost equal to 100% over the energy range below 25 keV, where actinides' XL rays are emitted.The SMX3 yield curve was calibrated by a method that consists of a single standard source measurement of Am-241 combined with Monte Carlo simulations. The three actinides Pu-238, Pu-239, and Cm-244 were measured to provide absolute and relative intensities of Li-Yj emissions (with Y=L,M,N,O,P i=1,2,3 and j=1..7). Thanks to the very high energy resolution of the MMC, the individual XL lines of actinides can be separated. Satellite lines are also detected, their intensities relative to the diagram lines depend on the isotope according to the fundamental atomic parameters. The intensities of the individual XL lines could be determined for the first time, especially for the transitions L₁-L₃. In addition, the intensities of the XLi regions (i=1,2,3) were established. The intensities of the overall XL and XL groups are compared with the calculations and experimental data available in the literature

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Moskalenko, Cendrine. « Étude des transitions de phases de fluides confinés dans le silicium poreux : mesures par calorimétrie différentielle et diffraction haute résolution des rayons X ». Université Joseph Fourier (Grenoble ; 1971-2015), 1998. http://www.theses.fr/1998GRE10150.

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Résumé :

La propriete originale du silicium poreux d'etre a la fois nanoporeux et monocristallin nous a permis d'obtenir des informations nouvelles en utilisant la diffraction des rayons x. Les resultats concernent l'etude structurale des couches de type p#+ formees sur un substrat oriente (111), la mesure du coefficient de dilatation thermique du silicium poreux et les deformations induites par la presence de cds dans les pores. La deuxieme motivation de cette these concernait l'etude plus fondamentale des changements de phases de fluides confines dans le silicium poreux. Du point de vue du fluide, la calorimetrie differentielle a ete utilisee pour mesurer les decalages en temperature des transitions de phases, lies aux effets de confinement. Un modele decrivant les mecanismes thermodynamiques de la transition confinee et tenant compte de la geometrie des pores, a permis de bien decrire les resultats experimentaux et de deduire la distribution de tailles des pores. Ce travail a pu etre applique a differents effets tels que la dissolution chimique ou l'homogeneite des couches. Du point de vue de la matrice poreuse, les deformations induites par les transitions liquide-vapeur et solide-liquide du fluide confine ont ete mesurees in situ par diffraction des rayons x. Dans le cas de l'adsorption, la valeur de la pression de vapeur correspondant a une amplitude de deformation maximale a ete mesuree et reliee a la taille des pores par l'equation de kelvin. En considerant les proprietes elastiques du silicium poreux, les contraintes capillaires induites par la presence de menisques dans les pores ont ete estimees lors de l'evaporation, et les resultats ont pu etre appliques au probleme du sechage de couches tres poreuses. D'autre part, la construction au cours de ma these d'un nouveau diffractometre a permis de mesurer in situ des deformations de la couche poreuse lors de la solidification du fluide organique au sein des pores, liees a l'existence de contraintes capillaires.

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Maret-Comtesse, Delphine. « Morphométrie haute résolution des germes dentaires : évaluation du Cone Beam CT en tant qu'outil de mesure ». Toulouse 3, 2010. http://thesesups.ups-tlse.fr/1075/.

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Résumé :

L'odontologie tient une place privilégiée dans la détermination de l'âge d'un individu. Avec l'essor et le développement de l'imagerie sectionnelle, il est possible d'intégrer des mesures tridimensionnelles des différentes parties de la dent. L'enjeu de ce travail consiste à comparer la nouvelle technologie, la tomographie volumique à faisceau conique ou Cone Beam Computed Tomography (CBCT) par rapport à la méthode de référence, la microtomographie à rayons X (Micro-CT). L'échantillon d'analyse comporte 120 dents permanentes en cours de développement. Les principaux résultats montrent que les volumes dentaires obtenus par les acquisitions du CBCT et du micro-CT sont similaires (pas de différence statistiquement significative, méthode de Passing Bablok). La méthode de Bland et Altman ne montre pas de différence graphiquement, malgré une légère sous-estimation des volumes dentaires par le CBCT comparativement au micro-CT. La comparaison des écarts des reconstructions tridimensionnelles ne met pas en évidence de déformation géométrique. Cette approche microstructurale des dents à partir des acquisitions CBCT ouvre sur deux perspectives principales : médico-légale, axée sur les méthodes d'estimation de l'âge d'un sujet et clinique, basée sur l'étude de la morphologie dentaire
Odontology can be of great help in determining the age of an individual. With the growth and development of three-dimensional imaging, it has become possible to include measurements such as volumetric data, which give a better grasp of the continuous process of tooth mineralization. The aim of this work is to evaluate the new technique, Cone Beam Computed Tomography (CBCT) by comparing it with the reference method, micro computed tomography (micro-CT). The analysis sample comprised 120 permanent teeth. The tooth volumes obtained by CBCT and micro-CT acquisitions were similar (no statistically significant difference, Passing-Bablok method). The Bland and Altman method did not show any differences graphically, in spite of the tooth volumes being slightly underestimated by CBCT compared with micro-CT. A comparison of the three-dimensional reconstruction differences did not show areas of systematic errors. This microstructural approach to teeth through CBCT acquisitions opens up perspectives in two principal fields: forensic medicine, for methods of estimating the age of a subject, and clinical medicine, for the study of tooth morphology

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Kistler, Marc. « Dimensionnement d'un tomographe à haute énergie pour le contrôle non-destructif d'objets massifs ». Thesis, Université Grenoble Alpes (ComUE), 2019. http://www.theses.fr/2019GREAI060/document.

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Résumé :

Dans le cadre de ses actions de R&D sur la caractérisation non destructive, le CEA dispose d’un système d'imagerie photonique de haute énergie. Ce dispositif, unique en France, permet de réaliser des radiographies et des tomographies sur des objets de grands volumes, tels que des colis de déchets radioactifs. Le Laboratoire de Mesures Nucléaires, qui mène les projets de recherche sur cette installation, a engagé une évolution majeure du système en lançant l'approvisionnement d'une nouvelle source X d'énergie augmentée et d'un banc mécanique de positionnement d'une capacité de 5 tonnes afin de pouvoir caractériser des objets de grande épaisseur : jusqu'à 140 cm de béton. Les travaux qui ont fait l'objet de cette thèse s'inscrivent dans ce contexte de caractérisation et de mise en service du nouveau tomographe, qui permet la mise en place de nouvelles modalités d'examen telles que la tomographie bi-énergie.La première partie de la thèse consiste en une étude approfondie des performances du nouveau tomographe en termes de capacité de pénétration et de résolution spatiale. Elle concerne à la fois la source X et le système de détection. La source X est un accélérateur linéaire Saturne reconditionné pour atteindre des énergies comprises entre 15 et 20 MeV pour des débits de dose supérieurs à 100 Gy/min. Les caractéristiques attendues de cette source sont évaluées par simulation : spectres, taches focales et débits de dose. En parallèle, la recherche d'un système de détection adapté conduit à mettre en compétition trois détecteurs : une série de semi-conducteurs CdTe non jointifs, une caméra linéaire à scintillateur CdWO4 segmenté et des écrans horizontaux de CsI filmés par des caméras bas bruit. Tous trois font l'objet d'une analyse par comptage de quanta (Quantum Accounting Diagram) permettant de mettre en lumière les qualités et limites de chacun à travers l'évaluation et la comparaison d'indicateurs complémentaires de leurs performances : efficacité quantique de détection, rapport signal sur bruit, résolution spatiale et gamme dynamique. Cette étude théorique est complétée, corrigée et validée par des campagnes de mesures expérimentales et permet finalement de prévoir les performances attendues avec l'accélérateur Saturne, et ainsi définir le meilleur détecteur pour l'imagerie des objets ciblés.La seconde partie de la thèse concerne le développement d'une nouvelle méthode de caractérisation des matériaux par tomographie bi-énergie afin d’identifier au mieux le numéro atomique effectif du matériau et sa densité. L'état de l'art sur les techniques actuelles fait ressortir une méthode potentiellement intéressante pour les besoins de la caractérisation de colis de déchets nucléaires : la décomposition en double effet. Initialement développée pour l'imagerie de plus basse énergie, elle a été adaptée à la gamme d’énergie du tomographe en modifiant les interactions photon-matière prises en compte dans le procédé. La méthode a été testée et validée sur des simulations d'examens tomographiques obtenues avec le code de simulation MODHERATO.Il ressort de ces travaux de thèse que le nouveau système d'imagerie du CEA Cadarache devrait être en mesure à la fois d'accueillir et caractériser des objets massifs avec une qualité d'image satisfaisante et une résolution spatiale submillimétrique, mais également de mettre en œuvre des examens de tomographie bi-énergie permettant d'évaluer le numéro atomique et la densité des matériaux composant les objets examinés
As part of its research and development activities on non-destructive characterisation, CEA utilizes a high-energy photonic imaging system. This instrument, unique in France, allows radiographic and tomographic analyses on large objects (e.g., nuclear waste drums). The "Laboratoire de Mesures Nucléaires", responsible for running research projects in the facility, has launched a major upgrade of the system by providing a new higher energy X-ray source and a new mechanical bench possessing a 5 t load, which allows the characterisation of thick objects (up to 140 cm concrete thickness). This PhD thesis concerns the characterisation and commissioning of the new computed tomography (CT) system and introduces new examination modalities, such as dual-energy CT.The first part of the thesis is a comprehensive study of the performance of the upgraded CT system, specifically regarding penetration capacity and spatial resolution and concerning both the X-ray source and the detection system. The X-ray source is a linear accelerator called Saturne, which has been repackaged to reach energies between 15 and 20 MeV with dose rates greater than 100 Gy/min. Simulation is used to assess the expected features of this source: spectra, focal spots and dose rates. Parallel comparison among three detectors -a series of non-abutting CdTe semiconductor sensors, a linear camera with segmented CdWO4 scintillators and horizontal screens of CsI filmed by low noise cameras - assessed the most suitable detection system. All three detection systems are studied using a quantum accounting analysis that highlights potentials and limitations of each system and enables measurement of complementary indicators of their performance: detector quantum efficiency, signal to noise ratio, spatial resolution and dynamic range. This theoretical study is completed, corrected and validated by experimental measurement campaigns. This extensive study predicts the expected performance when combined with the Saturne accelerator, allowing selection of the most appropriate detector for the imaging of large objects.The second part of the thesis concerns the development of a new method for the characterisation of materials by dual-energy CT, allowing a better assessment of the effective atomic number and the density of the material. The state of the art of current techniques highlights the potential interesting method for the characterising nuclear waste: the double effect decomposition. Initially developed for lower energy X-ray imaging, it has been adapted to match the energy range of the CT system by adapting the photon/matter interactions taken into account in the process. The method has been tested and validated on tomographic simulations obtained with the simulation code MODHERATO.This PhD work has shown that the new CT system of the CEA Cadarache has the potential to characterise massive objects with a satisfactory image quality and milli-scale spatial resolution. It also opens opportunities for the execution of dual-energy CT evaluations allowing the assessment of the atomic number and density of materials composing the examined objects

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Loubens, Audrey. « Champ de déformation induit dans un monocristal par un réseau de dimensions submicroniques : diffraction des rayons X en mode haute résolution et simulation par éléments finis ». Saint-Etienne, EMSE, 2006. http://www.theses.fr/2006EMSE0001.

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Résumé :

La mesure à l'échelle nanométrique des déformations présentes dans les composants de la microélectronique est un enjeu capital pour maîtriser les performances de ces composants. Nous proposons une méthode de mesure indirecte des déformations locales, basée sur un couplage entre des mesures de diffraction des rayons X et des simulations par éléments finis. Nous nous sommes intéressé au champ de déformation induit dans un substrat de silicium par un réseau de lignes de nitrure (L=145nm,H=149nm,i =169nm). Le très bon accord entre les cartographies simulées et calculées permet de conclure sur le champ de déformation présent. Nous avons ensuite appliqué cette méthode au cas d'un réseau de lignes SOI (Silicon-On-Insulator) (L=1000nm,H=100nm i=1000nm). Nous avons mesuré la déformation présente dans les lignes (synchrotron). Ces résultats montrent la très grande sensibilité de cette méthode qui permet de mesurer indirectement des déformations à l'échelle nanométrique, de façon non destructive
Mechanical stresses in thin films and nanostructures have a strong influence on the reliability of devices. We propose a non destructive method for local strain measurements, which relies on X-ray diffraction coupled with finite element modelling. Si3N4 line arrays (thickness:149nm, width:145nm, pitch:169nm) on silicon have been analysed. Reciprocal space maps obtained by High Resolution X-Ray Diffraction are compared with maps calculated from displacement fields derived from finite element modelling. The good agreement between experiment and simulation allows for a validation of the calculated displacement field. The second model is an array of SOI (Silicon On Insulator) lines (period:0. 6m, width: period/2, t=50nm). The strain fields in the silicon substrate as well as in the SOI lines have been analysed. There is a qualitative agreement between measurements and calculations. This method is a powerful way to investigate local strain fields in a non-destructive way

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WAHI, TAOUFIK. « Mesure des émissions K, satellites, hypersatellites, deux électrons - un photon des éléments légers : carbone, azote et oxygène lors de l'interaction ions multicharges - surface métallique. Etude à haute résolution des transitions satellites K du néon en excitation électronique ». Paris, CNAM, 1996. http://www.theses.fr/1996CNAM0238.

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Cette thèse présente les premières mesures, du rapport de branchement et des énergies de transition des émissions deux électrons - un photon et hypersatellites, dans des interactions d'ions nus de carbone, de l'azote et de l'oxygène avec une surface métallique. Ces mesures ont été effectuées par spectrométrie x a cristal plan dans la gamme (200-1500 EV). En plus des corrections relatives aux distorsions instrumentales, qui ont été obtenues par la caractérisation précise du spectromètre a cristal plan utilise (efficacité et fonction d'appareil), la comparaison de nos mesures avec les nombreuses approches théoriques, qui ne traitent que des cas particuliers (configurations initiales de type 2s#22p#m), a nécessité une correction théorique liée a l'estimation de l'influence possible, sur le rapport de branchement mesure, des sous-niveaux 2s et 2p dans les différents états de charge k#2l#n réellement crées lors des expériences. On a pu montrer que par la présence de ces divers états de charge, le rapport de branchement mesure peut diminuer de façon conséquente, en particulier pour les éléments de z<10, empêchant ainsi toute comparaison directe avec des rapports théoriques spécifiques. Cette dernière correction a été possible a l'aide d'une approche théorique que nous avons developpee, combinée avec une détermination expérimentale de la distribution des états de charge k#2l#n initiaux. Les résultats obtenus, énergies de transition et rapports de branchement dont on a pu confirmer la variation en z#-#2, sont en bon accord avec les prédictions théoriques. L'étude a haute résolution des satellites kl#1 du néon en excitation électronique, analyses avec un spectromètre a cristal courbe de béryl (géométrie Johann) fait aussi partie des travaux de cette thèse. Nos objectifs dans cette étude étaient, l'étalonnage du spectromètre a 850 EV et la vérification expérimentale de l'hypothèse statistique de la distribution des configurations 2s#22p#5 et 2s2p#6 de l'état kl#1 du néon. Cette hypothèse importante s'implique dans la méthode corrective concernant les rapports de branchement. Grâce a la haute résolution (1400 à 850 EV) atteinte, les résultats obtenus permettent de confirmer la distribution statistique des configurations dans l'état kl#1 pour ce mode d'excitation.

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Kuntzinger, Sandrine. « Distribution et topologie de la densité électronique et potentiel électrostatique à partir de la diffraction X haute résolution dans trois aluminosilicates modèles : natrolite, scolécite et spodumène ». Nancy 1, 1999. http://docnum.univ-lorraine.fr/public/SCD_T_1999_0200_KUNTZINGER.pdf.

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Résumé :

Parmi les matériaux mineraux, les silicates sont d'un grand intérêt de par leurs propriétés physico-chimiques et leurs nombreuses applications industrielles. La natrolite Na2Al2Si3O10. 2H2O et la scolécite CaAl2Si3O10. 3H2O sont des composés aluminosilicatés appartenant à la famille des zéolithes. L'enchaînement des tétraèdres SiO4 et AlO4 par leurs atomes d'oxygène constitue le squelette de ces matériaux de structure analogue et donne naissance à des canaux dans lesquels sont piégés des cations Na+ et Ca2+ ainsi que des molécules d'eau. Le spodumène LiAlSi2O6 est un silicate du type pyroxène dont la structure se compose de chaînes infinies de tétraèdres de silicium reliés entre eux par un seul atome O. Dans l'espace interchaînaire de ce minéral, l'atome Al et l'ion Li+ sont en coordination octaédrique. Dans les expériences de diffraction X haute résolution sur ces matériaux, les intensités ont été mesurées à l'aide de détecteurs ponctuel ou bidimensionnel du type CCD (spodumène) en utilisant les radiations X MoKa et AgKa. Une analyse statistique approfondie des mesures et des paramètres multipolaires (modèle de Hansen-Coppens) de la densité électronique déterminés dans les affinements par moindres carrés a été menée dans cette étude. La méthode des leviers a été appliquée pour tester la validité des charges atomiques de la scolécite. Les liaisons Si-O et Al-O ont été caractérisées par les propriétés topologiques de la densité électronique définies dans la théorie de Bader. Les charges atomiques obtenues expérimentalement par affinement kappa ont été introduites dans le calcul du potentiel de Madelung afin de mettre en évidence les interactions entre les cations (Na+, Ca2+ et Li+) et le squelette aluminosilicaté de ces composés. Les énergies électrostatiques de l'unité formulaire trouvées sont respectivement de -177. 7, -230. 0 et -123. 8 eV pour la natrolite, la scolécite et le spodumène.

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Law-Hine, Didier. « Sonder la cinétique d'auto-assemblage de nano-capsules virales à haute résolution spatio-temporelle ». Thesis, Université Paris-Saclay (ComUE), 2016. http://www.theses.fr/2016SACLS072/document.

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Résumé :

L’auto-assemblage de particules virales est un sujet de recherche qui suscite beaucoup d’intérêt dans le cadre de la physique de la matière molle, les mécanismes physiques d’auto-assemblage étant encore très mal compris. En particulier, le chemin cinétique à partir duquel les protéines virales interagissent avec le génome pour former des structures symétriques et monodisperses que sont les virus ne sont pas entièrement résolus. Dans une première partie de cette thèse, nous utilisons la technique de diffusion des rayons X aux petits angles résolue en temps (Time-Resolved Small-Angle X-Ray Scattering, TR-SAXS en anglais) pour observer les cinétiques d’auto-assemblage et de désassemblage de capsides vides formées à partir des protéines du virus de la marbrure chlorotique de la cornille (CCMV en anglais). Des modèles de cinétique chimique couplés à des concepts théorique de diffusion aux petits angles sont conçus pour extraire les intermédiaires de réaction, leur structure et leur temps de vie caractéristique. L’encapsulation d’ARN simple brin avec les protéines virales du CCMV est également étudiée dans cette thèse. A un pH neutre où les protéines ne s’assemblent pas spontanément pour former des capsides vides, des images de microscopie électronique montrent qu’il y a une population de complexes nucléoprotéiques désordonnés qui coexistent avec des capsides virales bien formées. De plus, les données de cinétique de TR-SAXS suggèrent que l’assemblage protéine-acide nucléique subit une réorganisation structurale dans laquelle les protéines rendent le complexe nucléoprotéique plus compact lorsqu’elles s’attachent à l’ARN. En milieu acide, les objets sont plus ordonnés, comme le suggère les images de microscopie électronique. Ces observations suggèrent que l’encapsulation d’ARN et la formation de virus avec leur haut degré de symétrie est probablement un assemblage à deux étapes, la première étant la formation du complexe nucléoprotéique et la deuxième l’acidification du milieu
Viral assembly is an intriguing topic of biophysics that can be studied using concepts of soft matter physics. Although huge efforts have been made to synthesize hybrid or non-hybrid supramolecular assemblies with viral proteins, the fundamental mechanisms of self-assembly are yet poorly understood. In particular, the kinetic pathway in which the proteins interact with the genome to form highly symmetrical monodisperse architectures are not completely solved.In the first part of this thesis, the Time-Resolved Small-Angle X-Ray Scattering (TR-SAXS) technique is used to probe the kinetics of both self-assembly and disassembly of empty capsids built up from the proteins of the Cowpea Chlorotic Mottle Virus (CCMV). Chemical kinetics models coupled with concepts of SAXS theory are devised in order to extract information about the nature of the reaction intermediates, their structure and their typical lifetime. The encapsulation of ssRNA with CCMV capsid proteins is also examined in this thesis. At neutral pH where the capsid proteins do not spontaneously assemble in vitro into empty spherical capsids, electron microscopy images show that there is a non-negligible population of disordered nucleoprotein complexes that coexist with well-formed spherical viruses. Additionally, TR-SAXS kinetic data suggest that the protein-nucleic acid assembly undergoes a structural reorganization in which the capsid proteins make the nucleoprotein complexes more compact as they simultaneously bind the RNA. Upon acidification, the particles are well-formed viruses as suggested by electron microscopy images. These findings suggest that the encapsulation of RNA into well-formed viruses is likely a two-step assembly with a binding step and an acidification step

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Maccario, Magali. « Caractérisation de nanomatériaux C-LiFePO4 optimisés pour matériaux d'electrode positive pour batteries lithium - ionDétermination du mécanisme de désintercalation / intercalation du lithium à partir de ces matériaux ». Bordeaux 1, 2007. http://www.theses.fr/2007BOR13483.

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Résumé :

Des nanomatériaux C‑LiFePO4 d’électrode positive pour batteries lithium-ion ont été synthétisés dans différentes conditions de synthèse (rapport Li/Fe, température, traitement thermique), apre��s mécano-activation du mélange des précurseurs. Une étude des propriétés physico-chimiques et structurales de différents matériaux C-LiFePO4 a été réalisée par les techniques classiques de la Chimie du Solide et de la Science des Matériaux : diffraction (X, neutrons et électrons), spectroscopies (Mössbauer, IR, Raman, …) et microscopie (MEB et MET-HR) de façon à essayer de déterminer le (les) facteur(s) clé(s) à de bonnes performances électrochimiques en batteries au lithium. La combinaison des analyses des matériaux désintercalés par DRX et MET-HR nous a permis de proposer le mécanisme dit “domino-cascade” pour expliquer la désintercalation / intercalation rapide du lithium dans ces matériaux « LixFePO4 » et donc leurs bonnes performances électrochimiques en batteries lithium-ion. L’effet des cyclages longue durée à différentes températures a également été étudié
Nanomaterials C‑LiFePO4 for use in lithium – ion batteries such as positive electrode were synthesized with various conditions (Li/Fe ratio, temperature, thermal treatment), after mechano-chemical activation of the precursors mixture, a physico-chemical and structural study was done with Solid Chemistry and Material Sciences techniques such as diffraction (X-Ray, neutrons and electrons), spectroscopy (Mössbauer, IR, Raman,. . . ) and microscopy (SEM and HR-TEM) to determine key factor(s) to good electrochemical performance in lithium – ion batteries. X-Ray diffraction and HR-TEM combination allows to propose the “domino-cascade” mechanism to explain the quick lithium deintercalation / intercalation mechanism in “LixFePO4” and thus the good electrochemical performances in lithium – ion batteries. Long range cyclings were also studied at various temperatures

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Dahaoui, Slimane. « Cristallographie haute résolution en fonction de la température : application à des matériaux à propriétés optiques non-linéaires de la famille de KTiOPO₄ ». Nancy 1, 1996. http://www.theses.fr/1996NAN10341.

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Résumé :

Cette étude est consacrée à la définition par analyse aux rayons X des structures cristallines et de la distribution de la densité électronique des matériaux à propriétés optiques non-linéaires, soit KTiOPO₄ (KTP) et NaTiOPO₄ (NaTP). Afin de comprendre quelques unes des propriétés caractéristiques de ce type de matériaux, et d'apporter notre contribution à l'étude de leurs propriétés polaires, une série d'expériences de diffraction des rayons X et de diffraction des neutrons ont été réalisées. Nous avons montré, que les déplacements des ions K+ sont fortement anisotropes, et nous avons pu confirmer le caractère anharmonique de la vibration thermique de ces ions. L'analyse de la structure cristalline de KTP, par diffraction des rayons X à différentes températures, a mis clairement en évidence que le déplacement dans la direction de l'axe polaire [vecteur]c des ions potassium est très prononcé comparativement aux autres atomes de la structure, d'où la conductivité notable à caractère unidirectionnelle de ce composé. En accord avec des études macroscopiques, nous avons, grâce à l'inspection détaillée de la structure, pu mettre qualitativement en évidence le mécanisme de conduction, et plus précisément le chemin suivi par les ions K+ lors de leur diffusion à travers le cristal. NaTP, isotype de KTP, n'est pas qualifié pour ses propriétés ONL. C'est pourquoi, comparativement avec KTP, nous avons mis en évidence l'effet de substitution des ions K+ par les ions Na+ entraînant des modifications structurales altérant ainsi les propriétés physiques de ces matériaux. La modélisation-de la densité électronique à 10 K, 110 K et à température ambiante pour KTP, et à 110K pour NaTP, a mis en évidence une continuité de la densité électronique tout le long de la chaîne de liaisons Til-O(T2)-Ti2-0(Tl) qui peut traduire le caractère covalent de ces liaisons. KTP et isotypes étant pyroélectriques, nous avons démontré par un modèle simple de Debye modifié que le module pyroélectrique est principalement dû aux ions alcalins. Nous avons entre autre estimé une valeur de la polarisation spontanée des deux cristaux étudiés. Le potentiel électrostatique total dans ces cristaux révèle d'une part la présence d'une polarisation dans la direction [vecteur]c, et d'autre part la prédisposition des deux structures à avoir deux domaines ferroélectriques le calcul de ce potentiel sans la contribution d'un ion alcalin montre que l'entourage de ce dernier favorise le site du cation dans la structure et nous indique que Na" et plus lié à son environnement dans NaTP que ne l'est K+ dans KTP, ce qui peut laisser prédire que NaTP est moins bon conducteur ionique que KTP. L'environnement cristallin autour de K+ impose un gradient de potentiel qui correspond bien à une vibration thermique anharmonique.

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Monnier, Laurine. « Analyses structurales par microscopie électronique d'hexaferrites magnétiques Ca2+xFe16-xO26-(x/2) ». Thesis, Normandie, 2018. http://www.theses.fr/2018NORMC224/document.

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Résumé :

Ce mémoire porte sur la synthèse et la caractérisation de composés hexaferrites dans le système Ca-Fe-O. Ce travail a permis d’isoler quatre composés sous forme polycristalline ayant pour composition (Ca4Fe5O13)1-x(Fe9O12)1+x (x= 0,334 ; 0,301 et 0,128) et (Ca4Fe5O13)(Fe4O4). Leur structure cristalline a été déterminée à partir de données de diffraction électronique acquises en mode tomographie par précession des électrons et validée à l’aide de l’imagerie haute résolution (HREM et HAADF). Les différents modèles structuraux ont également été confirmés par diffraction des rayons X et des neutrons sur poudre. L’analyse fine des défauts d’intercroissance en imagerie HAADF a révélée des écarts significatifs de composition par rapport à la composition idéale (Ca4Fe5O13)(Fe9O12) à l’origine des trois polymorphes observés. En complément des études menées sur des cristaux de taille micrométrique dans les années 80, l’obtention d’échantillons polycristallins a rendu possible l’étude des propriétés physiques de ces composés. Malgré la complexité de ces structures et la présence de défauts étendus, la spectrométrie Mössbauer a mis en exergue un degré d’oxydation unique pour les atomes de fer (+3) et de confirmer les nombreuses transitions magnétiques initialement détectées par les mesures d’aimantation, ainsi que leur évolution en fonction de l’écart à la stœchiométrie x. Les composés ont également été caractérisés par des mesures de résistivité électrique et de coefficient Seebeck
This thesis reports on the synthesis and the characterization of hexaferrite compounds in the Ca-Fe-O system. This work has allowed to isolate four polycrystalline compounds presenting the chemical formula (Ca4Fe5O13)1-x(Fe9O12)1+x (x= 0.334; 0.301 and 0.128) and (Ca4Fe5O13)(Fe4O4). Their crystalline structure has been determined using the precession electron diffraction tomography and has been validated through high resolution imaging microscopy (HREM/HAADF). X-ray diffraction and neutron diffraction studies on polycrystalline samples have confirmed the different structural models. Fine analysis of intergrowth defects in HAADF imaging revealed significant deviations in composition with respect to the ideal composition (Ca4Fe5O13)(Fe9O12) at the origin of the three observed polymorphs. In addition to the studies on micron-sized crystals in the 80s, obtaining polycrystralline samples allowed the measurement of their physical properties. Despite the complexity of these structures and the presence of extensive defects, the Mössbauer spectroscopy has highlighted a unique oxidation degree of iron (+3) and confirmed as well the various magnetic transitions initially detected by magnetization measurements, as well as their evolution versus the x deviation value. Electrical resistivity and Seebeck coefficient measurements were performed on the samples

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De, cesare Cinzia. « Traitements numériques pour l’amélioration de la stabilité des détecteurs spectrométriques à fort flux pour l'imagerie X ». Thesis, Université Grenoble Alpes (ComUE), 2018. http://www.theses.fr/2018GREAT084/document.

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Résumé :

L'apparition des détecteurs à comptage de photons X à base de CdTe avec des capacités de discrimination de l'énergie des photons ouvre de nouvelles perspectives pour l'imagerie radiographique. Les applications médicales et en contrôle de bagages X sont caractérisées par un flux de photons X très élevé, et exigent par conséquent une mise en forme très rapide du photo-courant mesuré pour limiter les empilements. Cependant, si cette mise en forme est plus courte que le temps de transit des électrons dans le semi-conducteur, la charge mesurée devient inférieure à la charge déposée : c’est le déficit balistique. Par ailleurs, la variation dans le temps du profil du champ électrique dans le volume du détecteur entraîne une augmentation du temps de transit des électrons. En conséquence, la charge mesurée diminue dans le temps, faussant la mesure de l’énergie des photons X. L’objectif de ce travail est de caractériser cette instabilité et de développer une méthode de correction de son effet sur les spectres en énergie. Nous avons proposé un algorithme de correction basé sur l'utilisation de deux Lignes à Retard (LAR). Une LAR rapide (50ns ?) permet de mesurer les spectres X à très fort flux sans compromis sur le taux de comptage. Une LAR lente (200ns ?) est utilisée pour mesurer intégralement la charge déposée sans déficit balistique. Un facteur de correction est évalué et utilisé pour stabiliser la mesure de l’énergie des X avec la LAR rapide. Une étape importante de cet algorithme consiste à trier les impulsions traitées pour rejeter celles qui peuvent dégrader la mesure de ce facteur de correction, notamment les empilements. La méthode proposée a été implémentée dans un FPGA pour fonctionner en temps réel et a été testée avec un détecteur CdTe de 3mm d'épaisseur avec 4×4 pixels au pas de 800 microns, capable de mesurer des spectres X dans la gamme d'énergie 20-160 keV avec 256 canaux d'énergie. La méthode développée a été initialement testée à faible taux de comptage avec des sources gamma Co-57 et Am-241, puis à fort taux de comptage jusqu'à ~2 Mc/s avec un tube à rayons X. Cet algorithme innovant a montré sa capacité de fournir une réponse stable du détecteur dans le temps sans affecter la résolution d'énergie (7 % à 122 keV) et le temps mort (~70 ns)
The emergence of CdTe Photon Counting Detectors (PCD) with energy discrimination capabilities, opens up new perspectives in X-ray imaging. Medical and security applications are characterized by very high X-ray fluxes and consequently require a very fast shaper in order to limit dead time losses due to pile-up. However, if the shaper is faster than the collection of the charges in the semiconductor, there is a loss of charge called ballistic deficit. Moreover, variations of the electric field profile in the detector over time cause a change in the collection time of the charges. As a result, the conversion gain of the detector will be affected by these variations. The instability of the response is visible over time as a channel shift of the spectra, resulting in a false information of the photon energy. The aim of this work is to characterize this instability in order to understand the mechanisms behind them and to develop a method to correct its effect. We proposed a correction algorithm based on the use of two Single Delay Line (SDL) shaping amplifiers. A fast SDL is used to measure the X-ray spectra at high count rates with limited count rate losses. A slow SDL is used to measure the full collected charge in order estimate a correction factor for the compensation of the ballistic deficit fluctuations of the fast SDL. An important step is to sort the processed pulses in order to reject pile-up and other undesirable effects that may degrade the measurement of the correction factor. The proposed method was implemented in an FPGA in order to correct the ballistic deficit in real-time and to give a stable response of the detector at very high fluxes. The method was tested with a 4x4 pixels detector (CdTe) of 3 mm thickness and 800 micron pitch, which is able to measure transmitted X-ray spectra in the energy range of 20-160 kV on 256 energy bins. The developed method was initially tested at low count rate with a Co-57 and an Am-241 gamma-ray sources, then at high count rates up to ~2 Mc/s with an X-ray source. With the characterization and the validation of this innovative algorithm we prove its ability in providing a stable response of the detector over time without affecting the energy resolution (~7% at 122 keV) and the dead time (~70 ns)

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Maccario, Magalie. « Caractérisation de nanomatériaux C-LiFePO4 optimisés pour matériaux d'électrode positive pour batteries lithium – ion. Détermination du mécanisme de désintercalation / intercalation du lithium à partir de cesmatériaux ». Phd thesis, Université Sciences et Technologies - Bordeaux I, 2007. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00362217.

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Résumé :

Des nanomatériaux C-LiFePO4 d'électrode positive pour batteries lithium-ion ont été synthétisés dans différentes conditions de synthèse (rapport Li/Fe, température, traitement thermique), après mécano-activation du mélange des précurseurs. Une étude des propriétés physico-chimiques et structurales de différents matériaux C-LiFePO4 a été réalisée par les techniques classiques de la Chimie du Solide et de la Science des Matériaux : diffraction (X, neutrons et électrons), spectroscopies (Mössbauer, IR, Raman, ...) et microscopie (MEB et MET-HR) de façon à essayer de déterminer le (les) facteur(s) clé(s) à de bonnes performances électrochimiques en batteries au lithium. La combinaison des analyses des matériaux désintercalés par DRX et MET-HR nous a permis de proposer le mécanisme dit "dominocascade" pour expliquer la désintercalation / intercalation rapide du lithium dans ces matériaux « LixFePO4 » et donc leurs bonnes performances électrochimiques en batteries lithium-ion. L'effet des cyclages longue durée à différentes températures a également été étudié.

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Gonzalez, Miguel. « Nature and origin of sedimentary deposits in the Ecuador subduction trench : paleoseismological implications ». Thesis, Rennes 1, 2018. http://www.theses.fr/2018REN1B009/document.

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Résumé :

La sédimentation marine récente dans les fosses de subduction est caractérisée par l'interstratification de sédiments hémipélagiques et de turbidites localement intercalées avec les coulées de débris, qui peuvent résulter de la destabilisation des pentes continentales par de tremblements de terre. La marge d’Equateur est constituée par une forte érosion tectonique qui contribue à la formation d'une fosse profonde remplie d'une suite complexe de faciès sédimentaires. La sédimentation par écoulements gravitaires est omniprésente le long de la marge et les faciès vont de dépôts de transport de masse d'épaisseur métriques latéralement continus à des turbidites d'épaisseur centimétriques isolées intercalées avec des couches d'hémipélagites, de volcanoclastiques et de téphras. Nous présentons l'interprétation de la bathymétrie, des profils sismiques à haute résolution et des données pétrophysiques des carottes sédimentaires. L'objectif de cette étude est de décrire la complexité morphologique à la frontière équatorienne de la plaque de Nazca où un ensemble d'aspérités marines profondes ont subducté à différentes échelles, et ses conséquences sur la distribution latérale des sédiments dans les différents sous-bassins. La marge équatorienne comprend trois segments géomorphologiques: Le segment nord, situé au nord de la crête Carnegie, est caractérisé par une large (5-10 km) et profonde fosse (3800-4000 m), une pente continentale ravinée et une plate-forme (10-40 km de large) avec subsidence active. Le segment central en face de la crête de Carnégie montre une fosse étroite (0-5 km de large) et peu profonde (3100-3700 m), la pente escarpée et ravinée, sans canyons, et plateau continental étroit de 15 à 40 km de large caractérisé par des zones d'affaissement et de soulèvement actifs. Enfin, le segment sud, situé au sud de la crête Carnegie, présente une large (5-10 km) et profonde fosse (4000-4700 m), une pente continentale pauvre en sédiments avec des systèmes de canyons bien définis et une large plate-forme de subsidence (20-50 km). La dynamique sédimentaire le long de la marge est évaluée par l'analyse de 15 carottes sédimentaires dont la description visuelle, les photographies à haute résolution, l'imagerie par rayons X, les données XRF et les propriétés pétrophysiques conduisent à l'identification de 11 faciès sédimentaires caractérisant 7 processus sédimentaires: dépôts de turbidite, hémipélagites, téphras, dépôts de coulées de débris, homogénites, des slumps et des dépôts de carbonate de ooze. Les âges des dépôts sont définis par la datation au radiocarbone des sédiments hémipélagites. Les âges vont de 500 à 48000 ans BP. Les profils sismiques à haute résolution permettent de définir 3 echo-faciès: transparent, stratifiés et chaotiques. Le facies transparent est principalement associé aux dépôts d'homogénites, le facies stratifié est associé aux dépôts interstratifiés turbiditique-hémipélagique et le facies chaotique est associé à des dépôts gravitaires grossiers. Le remplissage de la fosse représente un enregistrement lacunaire mais important de l'histoire de la marge de subduction. De grandes coulées de débris se déplaçant vers l'est dans les deux séquences inférieures du remplissage de la fosse sont initiées le long de la paroi extérieure de la fosse, le long de grandes failles normales dues à la flexion de la plaque océanique subductante. Les sédiments de la séquence supérieure du remplissage qui nappent la fosse sont plus largement fournis par la paroi interne de la fosse mais avec un fort contrôle de la ride de Carnegie. En conséquence, la profondeur, la fréquence, l'épaisseur, la composition et la disposition latérale des dépôts sédimentaires varient grandement entre le nord et le sud. Les grands méga-lits simples, les slumps, les coulées de débris et les homogénites sont situés dans les segments nord et sud. Ils sont déclenchés par de grands escarpements de failles régionales, dans le Nord
Recent deep marine sedimentation in subduction trenches is characterized by the inter-stratification of hemipelagic and turbidite sediments locally interbedded with debris flow, which can result from continental slope shaking triggered by earthquakes. The active margin of Ecuador comprises tectonic erosion that contributes to the formation of a deep trench filled by a complex suite of sedimentary facies. Gravity flow sedimentation is ubiquitous along the margin and facies range from laterally continuous m-thick mass transport deposits to isolated cm-thick turbidites intercalated with hemipelagite, volcanoclastics and tephra. In this study we show interpretation of swath bathymetry, high-resolution seismic profiles and petrophysical data from cores. The objective is to describe the morphologic complexity on the Ecuadorian border of the Nazca plate where a set of deep marine asperities is subducting at different scales, and their consequences on the distribution of sediments in the different sub-basins. Ecuadorian margin comprises three geomorphological segments: The northern segment, northward of the Carnegie Ridge, is characterized by a wide (5-10 km) and deep trench (3800 – 4000 m), a gentler gullied continental slope and a shelf (10-40 km wide) with active subsidence. The central segment facing the Carnegie Ridge, is strongly influenced by the subduction of the Carnegie ridge which induces a narrow (0–5 km wide) and shallow trench (3100 – 3700 m depth), a steep and gullied slope with no canyons and a 15–40 km wide shelf characterized by areas with active subsidence and uplift. Finally, the southern segment, southward of the Carnegie Ridge, presents a wide (5–10 km) and deep (4000–4700 m) trench, a starved continental slope with well-defined canyon systems and a wide subsiding shelf (20–50 km). The sedimentary dynamics along the margin is evaluated by the analysis of 15 cores. Visual description, high-resolution photographs, X-Ray imagery, XRF data and petrophysical properties led to the identification of 11 sedimentary facies that characterize seven sedimentary processes: turbidites, hemipelagites, tephras, debris flows, homogenites, slumps, and ooze carbonate deposits. Age of the deposits is defined by radiocarbon age dating of hemipelagic sediments. Ages range from 500 to 48,000 years BP. High-resolution seismic profiles allow definition of three echo-facies: transparent, layered and chaotic. Transparent echo-facies is mainly associated to homogenite deposits, layered echo-facies is associated to the turbiditic-hemipelagic interbedded deposits and chaotic echo-facies is associated to reworked gravity flow deposits. The trench fill represents a lacunar but important record of the subduction margin history. Large eastward debris flows in the lower two sequences of the trench fill are provided by the trench outer wall as a results of slope failures along normal faults due to the downward bending of the oceanic plate. The sediment of the upper sequence of the trench fill draping the trench floor, are largely provided by the inner trench wall strongly controlled by the Carnegie Ridge. As a result, depth, frequency, thickness, composition and lateral disposition of the deposits vary greatly from those at north and south. The large, simple mega-beds like slump, debris flows and homogenites are located at the northern and southern segments. They were triggered by large regional faults in the North and enhanced by the activity of sets of splay faults in the South overhanging the seafloor at the slope toe. Small-size, fluid rich events were triggered by subduction of isolated seamounts at the edges of the Carnegie Ridge due to frequent but small destabilizations of an inner trench wall preconditioned by the impacts of successive seamounts. Sets of partly volcanoclastic turbidites in central segment might have been triggered by the complex interaction of slope and continental shelf deformation by seamount subduction

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Lachal, Marie. « Etude des mécanismes d'insertion/désinsertion des cations alcalins (Li+/Na+) au sein de la structure olivine FePO4 pour accumulateurs Li-ion et Na-ion ». Thesis, Université Grenoble Alpes (ComUE), 2015. http://www.theses.fr/2015GREAI035/document.

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Dans le cadre du développement des technologies Na-ion, le composé NaFePO4, équivalent chimiquedu matériau très attractif LiFePO4, représente une alternative intéressante aux problèmes deressourcement du lithium. Toutefois, les composés LiFePO4 et NaFePO4 de structure olivineprésentent des divergences de comportement structural et électrochimique lors de l'insertioncationique. Ce travail présente une analyse des mécanismes de (dés)insertion des ions Li+ et Na+ ausein de la phase FePO4 par voie chimique et électrochimique. Les échantillons de LiFePO4 ont étésynthétisés par deux méthodes différentes (hydrothermale et précipitation), puis délithiéschimiquement via différents procédés. Dans un premier temps, les analyses structurales (DRX)associées aux analyses nucléaires ont permis d'effectuer un suivi de la cinétique de réaction. Nousavons montré que la présence de joints de grains, issus du traitement thermique effectué, limitefortement la vitesse de délithiation. L'analyse de l’évolution des domaines de cohérences a permis deproposer un mécanisme de délithiation original de type "Coeur-Coquille" avec un coeur de LiFePO4,confirmé par HRTEM et STEM-EELS. Dans un deuxième temps, afin de comparer les mécanismes dedélithiation chimique et électrochimique, l’insertion et la cyclabilité des ions Li+ et Na+ ont étécaractérisées en demi-cellules lithium et sodium. Bien que la signature électrochimique des matériauxLiFePO4 et NaFePO4 soit différente, les performances en termes de capacité restituée ou de tenue enpuissance s'avèrent similaires. Enfin, l'insertion électrochimique des ions Li+ et Na+ au sein d'unepoudre comportant des défauts structuraux a été caractérisée par DRX Operando durant un cycle decharge / décharge effectué à régime lent. Ces analyses ont révélées que la co-insertion cationiques'effectue via une solution solide de type LixNayFePO4 (0
As part of the development of Na-ion technology, NaFePO4 compound, chemical equivalent of theattractive LiFePO4 material, would be a promising option facing possible lithium shortage. However,olivine-type LiFePO4 and NaFePO4 display different structural and electrochemical behaviors duringcationic insertion. This thesis presents an analysis of the (de)insertion mechanisms of Li+ and Na+ ionswithin olivine-type FePO4 by chemical and electrochemical means. Samples of LiFePO4 weresynthesized by two different methods (hydrothermal and precipitation), then chemically delithiated bydifferent processes. In a first step, structural analysis (XRD) associated with nuclear analyses enabledfollowing the reaction kinetics. We have pointed out that the presence of grain boundaries, resultingfrom the heat treatment, strongly limits the delithiation kinetics. The analysis of the evolution of thecoherency domains enabled us to propose an original "Shrinking Core" type delithiation mechanismwith a core of LiFePO4, observed by HRTEM and STEM-EELS. In a second step, in order to comparechemical and electrochemical mechanisms, insertion and cyclability of Li+ and Na+ were characterizedin lithium and sodium half-cells. Although the electrochemical signature of LiFePO4 and NaFePO4materials is different, the performances in terms of restored capacity or power capability are similar.Finally, electrochemical insertion of Li+ and Na+ in a powder comprising structural defects wascharacterized by operando XRD, during a charge / discharge cycle performed at low rate. Theseanalyses revealed that the cationic co-insertion takes place via a solid solution LixNayFePO4(0

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Laurencin, Tanguy. « Étude de la rhéologie des suspensions de fibres non-newtoniennes par imagerie et simulation numérique 3D à l'échelle des fibres ». Thesis, Université Grenoble Alpes (ComUE), 2017. http://www.theses.fr/2017GREAI013/document.

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Résumé :

Ce travail porte sur la mise en forme des matériaux composites à matrice polymère renforcée par des fibres courtes dont les performances physiques et mécaniques sont directement reliées à la distribution spatiale et à l’orientation des renforts employés. Il se focalise sur l’étude des mécanismes de déformation se produisant au cours de l’écoulement de ces systèmes qui se comportent comme des suspensions de fibres non-newtoniennes. Le problème est abordé par une procédure originale combinant images 3D acquises en temps réel et simulations numériques avancées, réalisées à l’échelle des fibres. Dans le premier cas, des suspensions modèles avec fluide suspensif non-newtonien ont été déformées en compression dans des conditions confinées dans un microtomographe à rayons X synchrotron. Cette technique a permis l’acquisition en temps réel de clichés 3D à forte résolution spatiale de l’écoulement des suspensions. Dans le deuxième cas, un code de calculs éléments finis 3D a été utilisé, celui-ci étant capable de décrire finement des objets immergés dans des fluides non-newtoniens, par des level-sets et des techniques de remaillage anisotrope. La pertinence des simulations numériques dans les régimes de concentration dilués à semi-dilués a été jaugée par une comparaison expériences-simulations avancée.De là, dans le régime de concentration dilué, nous montrons que le confinement de l’écoulement et le comportement rhéofluidifiant du fluide suspensif ont une influence mineure sur la cinématique des fibres, si ces dernières sont suffisamment éloignées des plateaux de compression. Si ce prérequis n’est pas respecté, l’effet du confinement devient important. Des modifications au modèle heuristique d’haltère de la littérature ont été proposées pour corriger la cinématique de fibres. Dans le régime semi-dilué, des déviations de la cinématique de fibres sont également observées au cœur des suspensions. Ces déviations sont principalement liées aux interactions hydrodynamiques entre fibres suffisamment voisines. La cinématique des fibres prédite par le modèle de Jeffery et les approximations de champ affine sont mises en défaut. Dans le régime concentré, si l’évolution de l’orientation globale de la suspension est étonnamment bien décrite par l’équation de Jeffery, de très importantes fluctuations des champs de translation et de rotation des fibres sont observées à l’échelle des fibres. Celles-ci sont induites par les nombreux contacts entre fibres qui peuvent par ailleurs être correctement prédits par le modèle de tube
This study focuses on the processing of short fibre-reinforced polymer composites. The physical and mechanical properties of these materials are mainly affected by the position and orientation distribution of fibres induced during their forming. Thus, we analysed the flow-induced micro-mechanisms that arose at the fibre scale during the forming stage of these complex systems which behave as non-Newtonian fibre suspensions. For that purpose, an original approach was developed by combining 3D imaging technique and direct numerical simulation, both performed at the fibre scale. Hence, several model fibre suspensions with a non-Newtonian suspending fluid and with a concentration regime that ranged from dilute to concentrated were prepared . They were subjected to confined lubricated compression loadings using a rheometer mounted on a synchrotron X-ray microtomograph. Thanks to very short scanning times, 3D images of the evolving fibrous microstructures at high spatial resolution were recorded in real-time. These experiments were also simulated using a dedicated Finite Element library enabling an accurate description of fibre kinematics in complex suspending fluids thanks to high performance computation, level sets and adaptive anisotropic meshing. The efficiency of the numerical simulation from the dilute to semi-dilute concentration regimes was assessed through experimental and numerical comparisons.Then, we showed that the confinement effect and the non-Newtonian rheology of the suspending fluid had a weak effect on the fibre kinematics, if the fibres were sufficiently far from the compression platens, typically the fibre-platen distance should be larger than twice the fibre diameter. Otherwise, confinement effects occurred. Some extensions of the dumbbell model were proposed to correct the fibre kinematics in this flow conditions. In semi-dilute concentration, deviations of the fibre kinematics compared to the Jeffery’s predictions were also observed and related to hydrodynamic interactions between fibres. In this case, the predictions of Jeffery’s model and the related assumption of affine fibre motions are less relevant. In the concentrated regime, even if the overall orientation of fibre suspension could be astonishingly well described by using the Jeffery’s model, strong fluctuations on each fibre motion and rotation were observed. These deviations were induced by the numerous fibre-fibre contacts, which could be correctly predicted by the tube model

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Brezgunova, Mariya. « Analyse de la densité de charge et des propriétés topologiques des interactions intermoléculaires faibles - liaisons halogène et chalcogène - et leur comparaison avec des liaisons hydrogène ». Thesis, Université de Lorraine, 2013. http://www.theses.fr/2013LORR0012/document.

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Résumé :

La compréhension et le contrôle des interactions intermoléculaires est d'une importance fondamentale dans les domaines de la reconnaissance moléculaire et de l'ingénierie cristalline, ainsi que dans les systèmes biologiques. Parmi les contacts faibles les plus fréquents qui lient les molécules dans les solides organiques nous trouvons la liaison halogène, la liaison chalcogène, et la liaison hydrogène faible. Dans cette thèse, des études expérimentales et théoriques de densité de charge rhô(r) basées sur la méthodologie QTAIM ont été effectuées pour l'analyse des liaisons halogènes et chalcogènes, et pour leur comparaison avec les liaisons hydrogène faibles. Pour ce faire, nous avons réalisé l'affinement multipolaire de la densité électronique obtenue à partir de la diffraction des rayons-X sur monocristal, ainsi qu'à partir des calculs périodiques DFT. A l'issue de nos résultats, nous avons définie la nature de ces interactions faibles (électrophile-nucléophile) et caractérisé leur intensité et directionnalité. Basé sur la topologie de L(r) = ¬rhô delta inversé2 rhô(r), le descripteur électrostatique (delta(L/rhô)) nous a permis d'évaluer quantitativement l'interaction électrostatique entre les régions de concentration (CC) et de dilution (CD) de charge de la couche de valence des atomes. L'énergie d'interaction (Eint) a été décrite à partir de descripteurs topologiques de rhô(r). Nous nous sommes intéressés également à la formation de fragments structuraux récurrents, appelés synthons. Il a été prouvé que le synthon peut être créé non seulement par des groupements d'atomes similaires, mais aussi par des ensembles de sites CC et CD qui sont impliqués de façon similaire dans la formation de contact
Understanding and control of intermolecular interactions play a crucial role in molecular recognition, crystal engineering, and biological systems. Three very frequent weak contacts linking the molecules in organic solids are halogen, chalcogen, and weak hydrogen bondings. In this thesis, we perform experimental and theoretical charge density rho(r) studies based on the QTAIM methodology for analyzing halogen and chalcogen bonding, and for comparing them with weak hydrogen bonding, as derived from the high-resolution single crystal X-ray diffraction multipole-refined electron density and from density functional theory (DFT) calculations. Defining the nature of these weak interactions as electrophilic-nucleophilic, we particularly focus on their strength and directionality. Based on the topology of L(r) = ¬rho inverted delta2 rho(r), a proposed electrostatic descriptor (delta(L/rho)) permitted us to evaluate quantitatively the electrostatic intensity between charge concentration (CC) and charge depletion (CD) regions belonging to the valence shell of the interacting atoms. The interaction energy (Eint) was described from the topological properties of rho(r). The attention has been also paid to the formation of recurrent structural fragments, called synthons. By the developed approach, it is proved that the synthon arrangement can be created not only by groups of atoms, but also by sets of CC and CD sites similarly involved in the contact formation

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Fromen, Marie-Claire. « Etude expérimentale et modélisation de la structure de nanoparticules magnétiques : des particules isolées aux assemblages ». Phd thesis, INSA de Toulouse, 2003. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00003695.

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La combinaison des effets de taille et d'alliage dans les particules bi-métalliques permet d'exalter leurs propriétés ou d'en susciter de nouvelles. La mise en évidence de tels effets dans des particules nanométriques d'alliage cobalt-rhodium a motivé cette étude. Ce travail est ainsi consacré à l'analyse de leur structure fine et de son évolution avec la composition et les conditions de la synthèse, susceptibles d'expliquer leur comportement magnétique. L'étude expérimentale s'appuie sur une large combinaison de techniques, principalement la microscopie électronique à haute résolution et la diffusion des rayons X aux grands angles. Nous avons notamment montré la brusque augmentation de la distance interatomique avec l'introduction d'une faible quantité de rhodium. Ce résultat, ainsi que ceux obtenus par des techniques sélectives en éléments comme l'EXAFS, sont en accord avec une ségrégation du cobalt en surface. L'étude théorique est basée sur un modèle de potentiel semi-empirique à N-corps. Les calculs en Monte-Carlo Metropolis confirment la ségrégation du cobalt en surface ainsi que les principaux résultats structuraux. Enfin la dernière partie de ce travail est consacrée à l'étude structurale de particules d'alliages de cobalt, de morphologies et assemblages contrôlés, destinées à des applications en microélectronique.

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Morel, Xavier. « Conception d'une optique électrostatique à champ de vue hémisphérique pour l'étude des plasmas magnétosphériques, terrestre et planétaires ». Phd thesis, Université Pierre et Marie Curie - Paris VI, 2012. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-01062842.

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Nous présentons le développement d'une optique électrostatique à champ de vue hémisphérique fonctionnant dans la gamme d'énergie allant de quelques eV à 30 keV et dont nous avons étudié le principe de fabrication en mettant en place un procédé de lithographie innovant. Après avoir exposé nos motivations scientifiques et l'état de l'art des optiques électrostatiques dédiées à l'étude des plasmas spatiaux, nous présentons le concept optique à la base de cet instrument. Avec deux têtes de mesure, il est possible de s'affranchir de la période de rotation des satellites pour avoir une couverture complète des directions d'arrivée des particules. La résolution temporelle des mesures n'est plus déterminée que par la rapidité du balayage en énergie de l'instrument et par sa sensibilité qui s'avère équivalente à un ensemble de 8 détecteurs classiques à champ de vue 2D. Ce concept repose sur une polarisation indépendante des faces internes et externes des électrodes. Ceci est rendu possible par l'utilisation de plastique haute performance pour la réalisation des électrodes de l'optique. Deux procédés ont été mis en place ab initio pour permettre la fabrication de l'optique au laboratoire. Le premier est un procédé de métallisation chimique, le second un procédé de lithographie laser. Leur combinaison permet de réaliser une métallisation sélective des électrodes pour assurer une décroissance linéaire du potentiel en certaines zones de l'optique afin d'éviter les phénomènes de claquage. La question de la polarisation à haute tension de l'optique est également abordé, nous montrons comment l'ablation en profondeur du polymère permet de polariser l'optique à champ de vue 3D sans affecter ses performances.

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Bayart, Alexandre. « Synthèse, caractérisations structurales et propriétés d'oxydes multifonctionnels A2B2O7 (A = lanthanide ; B = Ti, Zr) sous forme massive et en couches minces ». Thesis, Artois, 2014. http://www.theses.fr/2014ARTO0407/document.

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Résumé :

Cette thèse porte sur la synthèse et la caractérisation de nouvelles phases d’oxydes multifonctionnels de la famille Ln2B2O7 avec Ln = lanthanide, B = Ti ; Zr. Ces oxydes présentent de nombreuses propriétés : photocatalytiques, ferroélectriques, piézoélectriques, de luminescence... Sous forme massive, des solutions solides (La1-xLnx)2Ti2O7 avec Ln = Pr à Lu et La2(Ti1-xZrx)2O7 ont été synthétisées par réaction solide-solide. L’étude portant sur la substitution du site Ln a permis de déterminer les limites de stabilité de la phase pérovskite en feuillets en fonction de la nature du lanthanide. Des analyses menées par spectrométrie Raman, ainsi que par spectrofluorimétrie ont mis en évidence des propriétés de luminescence dans les solutions solides (La1-xEux)2Ti2O7 et (La1-xTbx)2Ti2O7, suggérant ainsi la possibilité d’utiliser ces composés pour la fabrication de nouveaux systèmes luminophores. Des couches minces de Ln2Ti2O7 ont été élaborées par ablation laser pulsé, puis caractérisées par diffraction de rayons X haute résolution et par microscopie électronique à transmission haute résolution. Les nouvelles limites de stabilité des films minces à structure pérovskite en feuillets ont pu être déterminées dans le cas de dépôts réalisés sur des substrats de SrTiO3 et LaAlO3 orientés (100) et (110). Le caractère piézoélectrique/ferroélectrique des films de Ln2Ti2O7 cristallisés dans la phase α monoclinique a été confirmé à l’échelle locale par la microscopie à force piézoélectrique. Enfin, nous avons montré que la croissance épitaxiale d’un film de La2Zr2O7 déposé sur SrTiO3-(110) pouvait conduire à l'existence de la ferroélectricité en raison d'une structure pyrochlore géométriquement frustrée et la perte de la symétrie cubique. Ces résultats prometteurs font de ces composés Ln2B2O7 des candidats de premier choix en vue du développement de nouvelles phases oxydes multifonctionnelles. De plus, l’absence de plomb au sein de ces structures, ainsi que leur formidable résistance à la température et à l’irradiation ouvrent des perspectives intéressantes quant à l’utilisation de ces matériaux dans les équipements électroniques et en milieux extrêmes
This thesis focuses on the synthesis and characterization of new multifunctional Ln2B2O7 oxides phases with Ln = lanthanide, B = Ti, Zr. These oxides possess many properties, including photocatalysis, ferroelectricity, piezoelectricity and luminescence. In bulk form, solid solutions of (La1-xLnx)2Ti2O7 with Ln = Pr to Lu and La2(Ti1-xZrx)2O7 were synthesis by solid-solid reaction. Study on the Ln site substitution highlighted the limits of stability of the layered perovskite depending on the nature of the lanthanide. Analysis carried out by Raman spectroscopy and spectrofluorimetry also permit the detection of luminescence in (La1-xEux)2Ti2O7 and (La1-xTbx)2Ti2O7 solid solutions, suggesting the possibility to use such compounds for fabrication of new phosphor systemes. Ln2Ti2O7 thin films were grown by pulsed laser deposition, and characterized by high resolution X-rays diffraction and high resolution transmission electron microscopy. The new limits of stability of films with layeredperovskite structure have been determined in the case of samples grown on (100)- and (110)-oriented SrTiO3 and LaAlO3 substrates. The piezoelectric/ferroelectrique properties of Ln2Ti2O7 thin films crystallized in the monoclinic α phase were confirmed at the local level by piezoelectric force microscopy measurements. Finally, we have shown the the epitaxial growth of La2Zr2O7 films deposited on (110)-oriented SrTiO3 substrate can induce ferroelectricity for geometrically frustrated pyrochlore structure with the loss of cubic symmetry. These interesting results make Ln2B2O7 compounds promising candidates for the development of new multifunctional oxides. Moreover, the absence of lead in these structures and their resistance to the temperature and irradiation open interesting perspectives for the use of such materials in electronic equipments and in extreme environments

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Carlier, Thomas. « Croissance de couches minces et de nanostructures piézoélectriques A2WO6 (A=lanthanide) par ablation laser et caractérisation nanométrique par microscopie à force atomique ». Thesis, Artois, 2016. http://www.theses.fr/2016ARTO0407/document.

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Résumé :

Afin de répondre à l’essor des nanotechnologies dans le domaine des capteurs et du stockage de l’information, la recherche de nouveaux matériaux éco-acceptables, sous forme de films minces et possédant de hautes performances s’inscrit dans une politique environnementale toujours plus présente.Le but de ce travail est donc double : (i) synthétiser des films minces d’oxydes de A2WO6 (A = lanthanide) et d’en démontrer le caractère piézo-/ferroélectrique à l’échelle locale ; (ii) nanostructurer ce type de matériau par une approche « bottom-up ».Cette thèse a débuté par l’étude de ces oxydes sous forme massive et notamment de leur comportement en température. À la suite de cette étude, des films minces de La2WO6 ont été synthétisés par ablation laser pulsé sur des substrats de SrTiO3 et de LaAlO3 orientés (100). La caractérisation structurale par diffraction de rayons X haute résolution et par microscopie électronique en transmission a permis de déterminer les paramètres de maille ainsi que les relations d’épitaxie de ces films. Par la suite, le caractère piézo-/ferroélectrique des films de α-La2WO6 haute température a été confirmé à l’échelle locale par microscopie à force piézoélectrique ainsi que par TEM-STM in situ. Le composé Nd2WO6 présente également toutes les caractéristiques d’un matériau piézoélectrique. Enfin, la nanostructuration via un masque en nitrure de silicium et l’ablation laser pulsé a permis la fabrication d’îlots piézoélectriques de La2WO6 de diamètres de 1,2 μm et 450 nm. Ces résultats prometteurs font des oxydes A2WO6 des candidats de choix pour la conception de nano-dispositifs piézo-/ferroélectriques
With the development of nanotechnology in the field of sensors and information storage, the research for new eco-friendly materials in the form of thin films with high performances is part of an ever present environmental policy. The purpose of this work is twofold. It is (i) to synthesize oxide thin films of A2WO6 (A = lanthanide) and to demonstrate the local piezo / ferroelectric behavior; (ii) to nanostructure this type of material by using a "bottom-up" approach. Thus this thesis has began by studying the behavior of these oxides in bulk form, considering particularly the temperature and pressure effects. As a result, La2WO6 thin films were grown by pulsed laser deposition on (100)-oriented SrTiO3 and LaAlO3 substrates. The structural characterization by X-ray diffraction high resolution and transmission electron microscopy was used to determine the lattice parameters and the epitaxial relationships of these films. Thereafter, the piezo / ferroelectric behavior of high temperature α-La2WO6 film was locally confirmed by piezoelectric force microscopy and transmission electronic microscopy combined with the scanning tunneling microscopy. The Nd2WO6 compound has also the characteristics of a piezoelectric material. Finally, the nanostructuration by combining a silicon nitride mask and the pulsed laser deposition technique has enabled the fabrication of La2WO6 piezoelectric islands with diameters of 1.2 μm and 450 nm. These promising results make A2WO6 oxides ideal candidates for the design of piezo / ferroelectric nanodevices

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Mokso, Rajmund. « Développement et applications de l'imagerie cohérente aux rayons X à très haute résolution spatiale et temporelle ». Phd thesis, 2006. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00255334.

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Résumé :

Les techniques d'imagerie sont utilisées, en science des matériaux, comme méthodes de caractérisation non destructives. Elles emploient des sondes diverses pour interagir avec la matière et révéler les variations locales des propriétés des matériaux étudiés (atténuation, densité électronique etc.). Parmi ces techniques la tomographie au rayons X ouvre la voie à la caractérisation tridimensionelle. Les deux sujets principaux de cette thèse sont l'amélioration des résolutions temporelle et spatiale de la tomographie aux rayons X. Ces deux aspects sont traités séparement. Dans la premiére partie, la description d'une nouvelle méthode de tomographie rapide et l'application aux mousses liquides est resentée. La deuxième partie est consacrée a l'étude d'une système optique pour la focalisation d'un faisceau de rayons X durs et son utilisation pour produire des images tomographiques avec une résolution spatiale de l'ordre de quelques centaines de nanometres.

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Thèses sur le sujet « Imagerie à rayons X à haute résolution »

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