Thèses : « Essais (technologie) – Rayons X – Diffraction »

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Radepont, Marie. « Understanding of chemical reactions involved in pigment discoloration, in particular in mercury sulfide (HgS) blackening ». Phd thesis, Université Pierre et Marie Curie - Paris VI, 2013. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00805147.

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Résumé :

La couleur des pigments peut parfois évoluer, de façon imprévisible, du point de vue du peintre ou du conservateur. La dégradation la plus commune du sulfure de mercure rouge (α-HgS), utilisé dans sa forme naturelle du cinabre ou synthétique du vermillon, est la coloration en noir ou gris-argenté. Ce phénomène n'apparait pas systématiquement. Depuis l'Antiquité, le cinabre était souvent utilisé dans les peintures, même s'il était connu pour se dégrader sous l'influence de l'irradiation solaire et de l'humidité. Les analyses réalisées sur des œuvres originales contenant du sulfure de mercure ont permis l'identification de différents composés de dégradation, comme le calomel (Hg2Cl2)et différentes phases polymorphes de α-Hg3S2Cl2. De plus, des expériences de vieillissements artificiels ont permis de reproduire la formation de calomel et de corderoite à partir d'échantillons modèles de HgS et confirmer que la lumière et le chlore sont deux paramètres essentiels pour former les différents produits d'altération. Les diagrammes de Pourbaix ainsi que les simulations obtenus à partir de calculs thermodynamiques ont semblé corroborer l'évolution de la composition des échantillons modèles de α-HgS observée lors des expériences de vieillissement artificiel. La caractérisation chimique de ces produits d'altération est assez difficile notamment à cause de la taille micrométrique des (multi-)couches d'altération. Au-delà des différentes techniques analytiques disponibles, la micro-diffraction X, la micro-fluorescence X et la micro-spectroscopie d'absorption X avec source synchrotron ont récemment prouvé leur intérêt dans l'identification et la localisation des composants à la fois originaux et altérés. Ces recherches ont confirmé les hypothèses préliminaires sur les facteurs influençant l'altération du sulfure de mercure et indiquent les conditions dans lesquelles ces dégradations se réalisent dans le but de les éviter dans le futur.

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Gautier, Ewann. « Plasticité cyclique multiaxiale en zone confinée : approche théorique et expérimentale ». Electronic Thesis or Diss., Brest, École nationale supérieure de techniques avancées Bretagne, 2023. http://www.theses.fr/2023ENTA0002.

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Résumé :

Les composants structurels présentent des zones de concentrations de contraintes conduisant à des états de contraintes hétérogènes, pouvant amener de la plasticité locale et à des ruptures en fatigue oligocyclique. Dans ce travail, deux volets sont proposés pour étudier le comportement local élasto-plastique cyclique au point critique. Dans un premier temps, une méthode analytique est proposée afin de prévoir la réponse locale uniquement au point critique de la structure. Dans un second temps, des mesures expérimentales sont obtenues grâce à des mesures in-situ par diffraction de rayons X afin de pouvoir questionner les prévisions de la méthode simplifiée et éléments finis. L’étude du comportement au point critique de la structure est réalisée à partir d’une méthode basée sur l’utilisation d’un Opérateur de Localisation Ajustable (OLA). Deux stratégies permettaient jusqu’alors d’identifier cet opérateur sur une structure. En s’inspirant de ces méthodes, deux axes d’améliorations sont proposés afin d’améliorer les prévisions numériques. Ces deux méthodes présentent un nouveau compromis intéressant entre le coût d’identification et la qualité des prévisions vis-à-vis de la référence numérique. Afin de confronter ces résultats numériques à des résultats expérimentaux, un protocole pour le suivi de contrainte in-situ par diffraction de rayons X est mis en place. Par la suite, des essais ont permis d’observer un comportement cyclique présentant notamment une relaxation progressive et continue de la contrainte moyenne jusqu’à l’amorçage d’une fissure
The structural components exhibit zones of stress concentrations leading to heterogeneous stress states, that can lead to local plasticity and low cycle fatigue failure. In this work, two parts are proposed to study the local cyclic elasto-plastic behavior at the critical point. First, an analytical method is proposed to predict the local response only at the critical point of the structure. In the second step, experimental measurements are obtained through in-situ X-ray diffraction measurements to question the predictions of the simplified finite element method. The study of the behavior at the critical point of the structure is carried out using a method based on the use of an Adjustable Location Operator (ALO). Until now, two strategies have been used to identify this operator on a structure. Based on these methods, two lines of improvement are proposed to improve the numerical predictions. These two in the presence of a new interesting compromise between the identification cost and the quality of the predictions with respect to the numerical reference. In order to compare these numerical results with experimental results, a protocol for in-situ stress monitoring by X-ray diffraction was set up. Subsequently, tests were carried out to observe cyclic behavior, with a progressive and continuous relaxation of the average stress until the initiation of a crack

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Caboche, Gilles. « Relation structure-dimensions des grains monocristallins : cas d'un matériau polaire, BaTi03 ». Dijon, 1991. http://www.theses.fr/1991DIJOS062.

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Résumé :

Les dimensions des grains de BaTiO#3 ont une influence sur les propriétés structurales, sur les transitions de phases, sur la réactivité de la matière pulvérulente et sur les propriétés électriques des céramiques issues de ces poudres. L’étude de ces influences implique la préparation de poudres à grains fins, la connaissance de leurs propriétés et la mise en œuvre de ces poudres fines. Des études antérieures, effectuées dans notre laboratoire, ont mis en évidence par diffraction des rayons X un défaut particulier lié aux dimensions des grains de BaTiO#3; il existerait une distribution des valeurs des paramètres de maille cristalline au sein des échantillons de BaTiO#3. La présente étude a eu pour but de localiser cette variation des paramètres cristallins qui, selon toute vraisemblance, serait située à l'intérieur des grains eux-mêmes. L’utilisation d'une large palette d'appareils de diffraction s'est révélée indispensable. Elle a permis de dégager les performances et les limites des instruments utilises sur le plan de la résolution, de la définition et de la statistique et d'apporter des éléments de réponse à la question posée. Une modélisation des profils des raies de diffraction est présentée; elle a permis de mettre en évidence une relation de cohérence, sur le plan de la diffraction, entre les domaines à 90° à l'intérieur des cristallites de ce matériau ferroélectrique. De plus, des interactions, lors de la mise en contact de la poudre avec le liant ou avec le solvant et également lors du passage, ont été mises en évidence par ces techniques de diffraction. Enfin, au niveau de la mise en œuvre de ces poudres fines, une ouverture a été entreprise vers la seule technique capable, aujourd'hui, de réussir à préserver les propriétés des grains fins, le pressage isostatique à chaud.

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De, Carvalho Pinheiro Bianca. « Étude par diffraction des rayons X des modifications microstructurales en cours de fatigue ». Thesis, Lille 1, 2011. http://www.theses.fr/2011LIL10063/document.

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Le travail présenté ici a pour but d’évaluer les mécanismes microstructuraux liés à l’amorçage de l’endommagement par fatigue d’un acier à usage pétrolier. Les microdéformations et les contraintes résiduelles (macrocontraintes) ont été déterminées par diffraction des rayons X en temps réel pendant des essais de fatigue en flexion alternée sur des éprouvettes plates prélevées dans la paroi d’un tube neuf. Les microdeformations sont estimées à partir de mesures de la largeur de corde à mi-hauteur (LCMH) d’un pic de diffraction et les contraintes résiduelles à partir du déplacement du pic. Les essais de fatigue sont réalisés pour cinq niveaux de contraintes différents. On observe trois stades de variation pendant l’évolution des microdeformations. On montre que leur amplitude et leur durée sont proportionnelles au niveau de contrainte alternée. Des variations similaires sont observées pour les contraintes résiduelles, avec des durées identiques à celles des microdéformations. Des évolutions dans la densité et la répartition des dislocations ont été observées par microscopie électronique en transmission à l’aide de la technique du faisceau d’ions focalisés. Pour comprendre le rôle de la structure initiale, des essais de fatigue sur éprouvettes recuites ont été réalisés dans les mêmes conditions d’essai. Là encore trois stades d’évolution sont observées mais avec un premier stade inversé du fait de l’état initial du réseau de dislocations. Les résultats obtenus sont très encourageants pour la prise en compte des évolutions microstructurales dans l’établissement d’un futur indicateur de dommage de la phase d’amorçage en fatigue à grand nombre de cycles des matériaux
The present work aims to evaluate the microstructural mechanisms associated with the initiation of fatigue damage of steels used in the oil and gas industry. Microdeformations and residual stresses (macrostresses) were evaluated by X-ray diffraction in real time during alternating bending fatigue tests performed on flat test pieces taken from a pipe sample. Microdeformations were estimated from measurements of the full width at half maximum (FWHM) of the diffraction peak and residual stresses from the peak displacement. The fatigue tests were performed at five different stress levels. Three stages of changes during the evolution of microdeformation were detected. We show that their amplitude and duration are proportional to the level of alternating stress. Similar variations were observed for the residual stresses, with duration identical to those of the microdeformation. Changes in the density and distribution of dislocations were observed by transmission electron microscopy using the technique of focused ion beam. To understand the role of the initial structure, fatigue tests on annealed samples were performed under the same test conditions. Again, three stages of changes are observed but with an increase of the microdeformations instead of a decrease during the first stage due to the initial state of the dislocation network. The results are very encouraging for the consideration of the microstructural evolutions in the construction of a future counter of fatigue damage initiation in materials

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Huet, Isabelle. « Elaboration et caractérisation de films minces de LiNbO3 et LiTaO3 en vue de la réalisation de filtres à ondes acoustiques de surface ». Montpellier 2, 2001. http://www.theses.fr/2001MON20112.

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Goddet, Jean-Philippe. « Etude et développement de sources laser XUV par injection d’harmoniques d’ordre élevé ». Palaiseau, Ecole polytechnique, 2009. http://pastel.paristech.org/5837/01/These_Jean-Philippe_GODDET.pdf.

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Les travaux réalisés dans le cadre de cette thèse visent à étudier une géométrie de lasers XUV inspirée des lasers de puissance. Cette architecture, consistant en un injecteur (une source d’harmoniques d’ordre élevé) couplé à un amplificateur (plasma créé par laser), correspond à celle d’une chaîne laser de puissance dans la gamme spectrale de l’XUV. Le laser à 32,8 nm étudié ici, est produit par l’injection d’harmonique d’ordre élevé dans un plasma de krypton créé par Optical Field Ionisation (OFI). Ce schéma, initialement testé par T. Ditmire en 1995, a été validé en 2003 au Laboratoire d’Optique Appliquée avec un amplificateur plasma créé par l’interaction d’un laser intense et d’un milieu gazeux. Cette thèse s’inscrit dans la continuité de ce dernier travail en tentant d’aborder différents aspects liés, non seulement à une meilleure compréhension des processus physiques impliqués, mais aussi à la caractérisation spatio-temporelle de ce type de source. Nous avons démontré expérimentalement et pour la première fois qu’une source dans le domaine de l’XUV peut être à la fois très compacte, énergétique (1 µJ par impulsion), proche de la limite de diffraction et de celle de Fourier. En effet, grâce au filtrage spatial des harmoniques par le milieu amplificateur, le laser XUV injecté à 32,8 nm montre un profil spatial gaussien avec une divergence de 0,7 mrad (à 1/e2). Le front d’onde a été mesuré avec un senseur de type Hartmann et atteint une valeur de lambda/17 en écart quadratique moyen, démontrant que cette source XUV est limitée par la diffraction. Les caractérisations temporelles du laser montrent que le temps de cohérence est de l’ordre de la durée d’émission spontanée de l’amplificateur. Les résultats de la mesure de la cohérence temporelle présentent un profil gaussien de largeur spectrale relative delta lambda/lambda égale à 10-5 (à mi-hauteur) correspondant à une durée d’impulsion de l’ordre de 5 ps
The work in this thesis aimed to study a geometry of XUV lasers inspired by high power laser. This architecture, consisting of an injector (a source of high-order harmonics) coupled to an amplifier (plasma created by laser), corresponds to that of a laser chain in the spectral range of the XUV. The laser at 32. 8 nm studied here, is produced by the injection of high-order harmonic in a krypton plasma created by Optical Field Ionization (OFI). This scheme, initially tested by T. Ditmire in 1995, was validated in 2003 with a plasma amplifier created by the interaction of intense laser and a gaseous medium at the Laboratoire d’Optique Appliquée. This thesis is a continuation of that work in trying to address different aspects, not only a better understanding the physical processes involved, but also the spatio-temporal characterization of this type of source. We have demonstrated experimentally for the first time a source in the XUV, witch can be both highly compact, energetic (1 μJ per pulse), close to the diffraction limit and Fourier transform limited. Indeed, through the spatial filtering of harmonics by the amplifying medium, the injected XUV laser at 32. 8 nm shows a Gaussian spatial profile with a divergence of 0. 7 mrad (at 1/e2). The wavefront was measured with a Hartmann sensor and presents a value of l/17 in standard deviation, demonstrating that the XUV source is diffraction limited. The temporal characterization of laser shows that the coherence time is of the order of the duration of spontaneous emission of the amplifier. The temporal coherence presents a Gaussian profile with a relative spectral width Dl/l equal to 10-5 (FWHM) corresponding to a pulse duration of about 5 ps

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Baudot, Sophie. « MOSFETs contraints sur SOI : analyse des déformations par diffraction des rayons X et étude des propriétés électriques ». Phd thesis, Grenoble, 2010. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00557963.

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L'introduction d'une contrainte mécanique dans le canal de MOSFETs sur SOI est indispensable pour les noeuds technologiques sub-22 nm. Son efficacité dépend de la géométrie et des règles de dessin du dispositif. L'impact des étapes du procédé de fabrication des transistors (gravure des zones actives, formation de la grille métallique, implantation des Source/Drain (S/D)) sur la contrainte du silicium contraint sur isolant (sSOI) a été mesuré par diffraction des rayons X en incidence rasante (GIXRD). Parallèlement, le gain en performances de MOSFETs sur sSOI a été quantifié par rapport au SOI (100% de gain en mobilité pour des nMOS longs et larges (L=W=10 μm), 35% de gain en courant de drain à saturation (IDsat) pour des nMOS courts et étroits (L=25 nm, W=77 nm)). Des structures contraintes innovantes ont aussi été étudiées. Un gain en IDsat de 37% (18%) pour des pMOS sur SOI (sSOI) avec des S/D en SiGe est démontré par rapport au sSOI avec des S/D en Si, pour une longueur de grille de 60 nm et des films de 15 nm d'épaisseur. Des mesures GIXRD, couplées à des simulations mécaniques, ont permis d'étudier et d'optimiser des structures originales avec transfert de contrainte d'une couche enterrée précontrainte (en SiGe ou en nitrure) vers le canal.

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Masri, Talal. « Détermination des contraintes interfaciales sur des duplex verre/métal à gros grains : utilisation de la diffraction x et de la microdureté Vickers ». Toulouse, INPT, 1991. http://www.theses.fr/1991INPT028G.

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Deux techniques originales d'etude de contraintes interfaciales sont detaillees dans ce memoire. D'une part l'etude des contraintes interfaciales par diffraction des rayons x sur un metal a gros grain se heurte a l'impossibilite d'assimiler le materiau a un solide homogene isotrope. Cette difficulte a ete tournee en analysant la reponse individuelle de quelques plans, reperes dans un grain, a une sollicitation exterieure de flexion biaxiale. Cette analyse conduit a la definition de pseudo-modules elastiques utilises par la suite pour exprimer la contrainte interfaciale verre/metal en terme de flexion equivalente. Cette approche tient donc compte du role mecanique des joints de grains. D'autre part, sur une interface verre-metal, il a ete etabli une correlation entre les determinations des contraintes par diffraction de rayons x dans le substrat metallique et une analyse des figures d'identation a la surface du verre

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Meneau, Caroline. « Croissance de nitrure d'aluminium par traitements plasma de surface d'Al ; corrélations entre microstructure, état micromécanique et comportement tribologique ». Poitiers, 1998. http://www.theses.fr/1998POIT2304.

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Résumé :

L'objectif principal de ce travail concerne la comprehension des mecanismes de croissance de nitrure d'aluminium obtenu grace au traitement par plasma induit par laser de surface d'al. Cette methode originale, basee sur l'interaction d'un laser excimere avec une surface metallique sous atmosphere d'azote et conduisant a la creation d'un plasma, entraine la formation d'aln polycristallin equiaxe sur une epaisseur allant jusqu'a quelques microns de profondeur en fonction de la duree d'irradiation laser. Une determination fine de l'etat microstructural dans le plan du revetement d'aln et en profondeur est realisee par l'exploitation conjuguee d'analyses moyennees (drx, gixd) et ponctuelles (met, meb, edx). Les variations importantes de rugosite et de composition chimique dans le plan de la surface, ainsi que l'existence d'une couche superficielle aln/al, sont attribuees a l'heterogeneite de puissance surfacique du faisceau laser, qui entraine la decomposition partielle de l'aln deja forme preferentiellement au centre des impacts plasma. Mais le processus majoritaire qui regit la formation d'aln en profondeur est un mecanisme de diffusion en phase solide dans l'aluminium, qui se traduit par l'agencement de grains d'aln sous forme de strates de morphologie differente presentant un faible etat de contraintes residuelles. Le procede d'elaboration est optimise par l'augmentation du taux de recouvrement des impacts plasma : l'etat de surface est alors beaucoup plus homogene, ce qui permet de renforcer considerablement la resistance a l'usure de tels revetements. Le second objectif de ce travail est de correler la microstructure, l'etat micromecanique et le comportement tribologique. La comparaison entre les surfaces traitees par laser-plasma et des couches minces d'aln deposees par pulverisation cathodique met en evidence le role preponderant de la nature de l'interface revetement/substrat sur la tenue mecanique des revetements. En effet, la zone de transition diffuse entre aln et le substrat au niveau microstructural dans le cas des surfaces traitees par laser-plasma leur confere un meilleur comportement tribologique.

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Klotz, Michaela. « Synthèse et caractérisation de couches minces et de membranes de silice à porosité ordonnée ». Montpellier 2, 2000. http://www.theses.fr/2000MON20051.

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Résumé :

Les proprietes structurantes des mesophases de type cristal liquide lyotrope sont associees aux avantages du procede sol-gel pour la formation de couches minces continues de silice. La synthese de materiaux inorganiques a texture poreuse ordonnee peut ainsi etre obtenue par effet d'empreinte apres elimination de la mesophase structurante. L'application a l'elaboration de membranes ceramiques doit ainsi permettre une amelioration de la permselectivite des couches separatives, liee a la monodispersite en taille des pores. Le choix des molecules amphiphiles structurantes rend de plus possible l'ajustement de la taille des pores de la membrane. Les couches a structure hexagonale synthetisees a l'aide de tensioactifs de type alkyltrimethylammonium sont plus particulierement etudiees. Il est en notamment montre que les conditions de synthese peuvent etre definies a partir des diagrammes de phase eau tensioactif correspondants. Les resultats sont generalises a d'autres structures et d'autres types de structurants. La caracterisation des materiaux par diffraction des rayons x en 1d ou 2d ainsi que la microscopie electronique a transmission mettent en evidence la texturation de la couche et le fait que la structure reelle des films, apres sechage et calcination, n'est pas hexagonale mais de type rectangle centree. La structure s'oriente parallelement au substrat, ce qui est nefaste pour la permeabilite des couches poreuses produites. Pour modifier cette anisotropie, des particules colloidales sont introduites dans le milieu : des colloides de silice ou des colloides magnetiques de maghemite. Ces derniers sont utilises afin d'evaluer l'effet de leur rotation sous champ magnetique sur l'orientation des cylindres micellaires formant la mesophase. Les interactions entre les colloides introduits et les autres constituants du milieu reactionnel sont d'abord etudiees. L'influence de l'ensemencement sur la texture et la permeabilite de couches poreuses est ensuite evaluee.

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Renaudin, Guillaume. « I/ Etude d'un hydroxyde simple d'aluminium : La bayerite II/ Etude d'une famille d'hydroxydes doubles lamellaires d'aluminium et de calcium : les phases AFM (Aluminates Tétracalciques Hydrates) ». Nancy 1, 1998. http://docnum.univ-lorraine.fr/public/SCD_T_1998_0302_RENAUDIN.pdf.

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Résumé :

Deux études sont développées dans ce mémoire. Une première étude sur la bayerite (un hydroxyde d'aluminium) qui nous a permis : (1) de mettre au point un procédé de synthèse original par électrolyse à membrane catio-sélective, (2) de détailler le comportement thermique de ce composé, et (3) de proposer un chemin réactionnel expliquant le passage de l'aluminate solvate en solution à l'hydroxyde solide. La seconde étude porte sur la cristallochimie d'une famille d'hydroxydes doubles lamellaires (HDL) : les phases AFM, des aluminates calciques hydrates dont la structure est composée de feuillets principaux chargés positivement ca#2al(oh)#6#+ entre lesquels viennent s'insérer des anions et des molécules d'eau. Les phases AFM saturées en carbonate, nitrate, chlorure et aluminate ont été étudiées. Les principaux résultats sont : (1) l'intérêt d'une synthese hydrothermale pour l'étude structurale, (2) l'intérêt de la diffusion raman pour compléter l'étude DRX, (3) l'existence d'un site anionique lié au feuillet principal, (4) l'orientation différente des groupements co#3#2# et no#3# interfoliaire, (5) l'existence de deux modifications pour le monocarboaluminate c#4a$$ch#1#1 (l'une est ordonnée, l'autre présente un désordre statistique dans l'inter feuillet), (6) un désordre important dans l'inter feuillet du compose c#4a$$n#2h#1#0 (désordre statistique couplé à un désordre dynamique), a 60c l'hydrate c#4a$$n#2h#7##8 se forme en liant les feuillets principaux entre eux via no#3#, (7) la transition structurale du sel de Friedel vers 30c a été observée par DRX sur poudre et par microscopie en lumière polarisée. La structure haute température a été résolue à 37c. L'échange sélectif cl#-i# sur ce compose a été étudie et se révèle fort prometteur, (8) réalisation d'un premier modèle structural pour c#2ah#8, et (9) résolution structurale de la rouille verte sulfatée de type 2.

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Khanfir, Hatem. « Etude du procédé d'usinage de haute précision par outil de coupe et des techniques de mesure et de caractérisation adaptée ». Compiègne, 2002. http://www.theses.fr/2002COMP1383.

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Résumé :

Depuis quelques années ,l’usinage de haute précision (UHP) à l’outil de coupe se développe à la frontière des industries mécanique et optique. Ce procédé de superfinition permet d’obtenir simultanément des tolérances dimensionnelles et géométriques submicrométrique , et des états de surface de qualité optique. Le travail expérimental effectué au cours de cette thèse a été sur une machine prototype de tournage, conçue par la SNECMA-Vernon, Les principaux axes développés ont été : Poursuivre le développement de la machine afin d’améliorer ses performances, Etudier le comportement dynamique de la broche à paliers magnétiques, Optimiser les paramètres d’usinage de différents métaux et alliages, Maitriser et développer les outils de métrologie adaptés aux performances recherchées. Après une étude bibliographique du procédé d’UHP, nous présentons un descriptif détaillé de la machine et des techniques de caractérisation utilisées. L’analyse dynamique du mouvement de la broche a permis de diminuer l’amplitude d’un défaut observé au centre des échantillons usinés, pour le ramener à 40nm. L’étude d’optimisation des conditions de coupe a conduit à l’obtention d’états de surface de qualité poli miroir sur des alliages légers (ex : Ra 3nm sur l’aluminium pur usiné à l’outil diamant monocristallin), et des rugosités sur des aciers de l’ordre de o,1µm (ex Ra 0,25 µm sur 100C6 à 65 HRc usiné au CNBN). L’état micro-structural des surfaces réalisées a été investigué par la technique de diffraction de rayons X en incidence rasante, afin d’explorer la sous couche du matériau (ex : mise en évidence du rôle des précipités dans l’écrouissage du premier micron de la surface). Enfin , nous avons mené une recherche autour des moyens et techniques pouvant qualifier les tolérances dimensionnelles souhaitées et avons mis en œuvre une méthode de mesure in situ par palpage. Nous avons appliqué cette méthode dans le cadre d’un programme d’intercomparaison national.

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Menou, Nicolas. « Technologie FeRAM : fiabilité et mécanismes de défaillance de condensateurs ferroélectriques et intégrés ». Phd thesis, Toulon, 2004. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00008576.

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Résumé :

Le développement industriel de la technologie FeRAM (assurant non volatilité, accès rapide et faible consommation) est aujourd'hui limité par la fiabilité du condensateur ferroélectrique intégré. Le travail de thèse, axé sur la compréhension de ses modes de défaillance, a consisté à associer des analyses électriques et microstructurales sur des condensateurs élémentaires, des véhicules de test et des composants. La dégradation des propriétés ferroélectriques de condensateurs élémentaires, sous stresses électriques, a été corrélée à leurs évolutions microstructurales. L'irradiation X s'est également avérée un facteur accélérateur de cette dégradation. Sur les objets technologiques avancés, les techniques synchrotron et la microscopie électronique, associées aux tests de fiabilité, ont permis de corréler les modes de défaillance à la nature du condensateur, à sa géométrie (planaire ou 3D) et aux étapes technologiques utilisées
The industrial development of the FeRAM technology (providing non volatility, fast access and low power consumption) is still limited by the reliability of the integrated ferroelectric capacitor. The PhD work, focused on the understanding of failure mechanisms, was based on both electrical and microstructural studies of elementary capacitors, test vehicles and chips. The ferroelectric properties degradation of elementary capacitors under electrical stresses has been correlated to their microstructural evolution. Furthermore, X-ray irradiation has been revealed as an accelerating factor of degradation. Concerning the advanced technological devices, synchrotron techniques and electron microscopy, associated with reliability testing, enabled to correlate the failure mechanisms with the capacitor microstructure, its geometry (planar or 3D) and the integration steps

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Bui, Meura Kim Anh. « Réalisation des couches minces PMN-PT dans la technologie MEMS pour les applications hyperfréquences ». Phd thesis, Université Paris Sud - Paris XI, 2012. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00755519.

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Les systèmes d'information actuels reposent fortement sur les technologies micro-ondes utilisées pour les communications hertziennes. L'amélioration des performances des MEMS radio fréquence aptes à fonctionner dans la bande X (8 GHz et 12 GHz) est un enjeu important pour des applications de télécommunications mais aussi pour les applications radar. Pour y parvenir l'intégration de matériaux ferroélectriques à haute constante diélectrique est requise. Les matériaux qui possèdent de telles propriétés et qui sont les plus adaptés, sont les composés qui dérivent de la structure pérovskite. Intégrer ce type de matériaux dans des commutateurs radio-fréquence (MEMS-RF) pose de nouveaux chalenges en termes de maîtrise du matériau et de compatibilité avec les technologies MEMS existantes. Cette thèse s'est portée sur le composé PMN-PT avec la composition 65/35 qui possède une permittivité relative supérieure à 10000 sous forme de matériau massif.Ce travail de thèse a été consacré à l'étude de l'intégration du composé PMN-PT dans des composants passifs que sont les commutateurs MEMS. Dans la gamme de fréquence d'intérêt, de 500 MHz jusqu'à 20 GHz, les propriétés de ces matériaux ont été peu étudiées sur les matériaux massifs et encore moins sous forme de films minces. L'objectif de cette thèse était de réaliser les couches minces ferroélectriques et de tester leur compatibilité dans l'ensemble du fonctionnement d'un composant MEMS mais aussi de mener une étude réciproque : l'analyse des FeMEMS (MEMS basé sur les ferroélectriques) permettant de compléter les connaissances de ces matériaux dans cette gamme de fréquence. Ce travail est d'intérêt pour l'industrie de la technologie MEMS mais aussi pour la science des matériaux ferroélectriques mais aussi par la compréhension des mécanismes physiques gouvernant aux propriétés diélectriques en termes de pertes notamment dans ce domaine de fréquences.Les caractérisations des MEMS-RF présentées dans cette thèse ont démontré la compatibilité du MEMS PMN-PT dans la gamme de fréquence entre 500MHz et 10 GHz avec de très bonnes performances. En utilisant cette adaptation, la technologie actuelle est ainsi capable de couvrir tous les bandes de fréquence les plus importantes : la bande de télécommunication civile de 1 GHz à 5 GHz en utilisant le PMN-PT, la bande X pour les satellites entre 5 GHz et 15 GHz avec PZT et la bande de haute fréquence de 15 GHz à 40 GHz pour la défense avec les diélectriques traditionnels (Si3N4).

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Zhang, Jiaping. « Oxidation protection of carbon/carbon composites and non-destructive characterization methodology development ». Thesis, Sorbonne université, 2019. http://www.theses.fr/2019SORUS439.

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Résumé :

Les composites de carbone renforcés de fibres de carbone (C/C) possèdent de nombreuses propriétés uniques, telles qu'une faible densité (< 2.0 g/cm3), une résistance/module spécifique élevé, un faible coefficient de dilatation thermique et une excellente résistance aux chocs thermiques. Ils ont été utilisés comme matériaux structurels dans les boucliers thermiques des véhicules et les freins des avions. Cependant, le carbone est sensible à l'oxydation à haute température. L'idée principale de cette thèse est de développer une technologie de protection contre l'oxydation/ ablation pour C/C, qui proposait une technologie de revêtement et une modification de la matrice. concevoir une interface de couplage revêtement/substrat. En outre, afin de mieux évaluer la fiabilité de service du revêtement, des interférences de Kossel d'émissions de rayons X induites par un proton combinées à une réflectivité des rayons X, en tant que nouvelle méthode de caractérisation non destructive, ont été développées. La faisabilité de cette méthode a été confirmée dans les films de guides d'ondes planaires. Cette méthodologie est prometteuse pour nous d’évaluer la fiabilité de service de multicouches HfC/SiC/HfC pour C/C en application réelle. Pour la technologie de modification de matrice, les céramiques HfB2 et HfB2-SiC ont été introduites dans un substrat C/C. Combinés à l'analyse thermogravimétrique et à la mesure des performances d'oxydation/ablation, le rôle des céramiques HfB2 et HfB2-SiC a été examiné
Carbon fiber reinforced carbon composites (C/C) possess many unique properties, such as low-density (< 2.0 g/cm3), high specific strength/modulus, low coefficient of thermal expansion and excellent thermal shock resistance. They have been used as the structural materials in vehicle heat shields and aircraft brakes. However, carbon is sensitive to oxidation at high temperature. The main idea of this thesis is to develop oxidation/ablation protection technology for C/C, where coating technology and matrix modification were proposed. To improve the adhesive strength and relieve the thermal expansion mismatch between the coating and the substrate, blasting treatment was proposed to design an interlock coating/substrate interface. Additionally, to better evaluate the service reliability of the coating, Kossel interferences of proton-induced X-ray emissions combined with X-ray reflectivity, as a novel non-destructive characterization method, were developed. The feasibility of this method was confirmed in planar waveguides films. This methodology is promising for us to evaluate the service reliability of HfC/SiC/HfC multilayer for C/C in actual application. For the matrix modification technology, HfB2 and HfB2-SiC ceramics were introduced into C/C substrate. Combined with thermogravimetric analysis and oxidation/ablation performance measurement, the role of HfB2 and HfB2-SiC ceramics were discussed

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Bourniquel, Bernard. « Evaluation des deformations mecaniques de surface par diffraction x. Optimisation de la mesure des contraintes residuelles. Application au controle qualite du grenaillage de precontrainte ». Nantes, 1988. http://www.theses.fr/1988NANT2037.

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Résumé :

Application de la mesure des contraintes residuelles par diffraction des rx au controle non destructif d'engrenages ayant subi un grenaillage de precontrainte. Developpement de nouvelles procedures experimentales

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Wang, Dongxing. « Solidification et valorisation de sédiments du port de Dunkerque en travaux routiers ». Thesis, Lille 1, 2011. http://www.theses.fr/2011LIL10086/document.

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Résumé :

Environ 50 millions de m3 des sédiments sont dragués chaque année des ports en France. La solution traditionnelle comme le dépôt en terre et l’immersion en mer pour les sédiments devient de plus en plus réglementée. L’utilisation des sédiments dans le domaine de construction peut non seulement résoudre les problèmes relatifs aux sédiments, mais également constituer une nouvelle source de matériaux. Les présents travaux portent sur la proposition d’une solution pour l’utilisation des sédiments marins en couche d’assise de chaussée à travers le respect d’une méthodologie générale de valorisation. Après une identification des sédiments bruts, la valorisation des sédiments par le ciment et la chaux dans le domaine routier est évaluée en point de vue de l’IPI et de la performance mécanique. L’effet du ciment et de la chaux sur le compactage, la résistance, le gonflement, la durabilité et le changement des phases minérales est étudié. Les cendres volantes peuvent être utilisées pour la valorisation des sédiments à cause de sa propriété pouzzolanique. L’ajout des cendres volantes induit certainement le changement des propriétés mécaniques et chimiques, qui sont évaluées par les essais de compaction, les essais de l’indice portant immédiat, les essais en compression et en traction, les essais du cycle au gel-dégel, les essais de l’immersion à l’eau et les essais DRX et ATD/ATG. Le potentiel d’utilisation des formulations élaborées est évalué en technique routière. Enfin, l’étude mécanique complémentaire sur les sédiments bruts et les sédiments traités à la chaux est présentée. Les performances mécaniques plus approfondies des sédiments sont prises en compte à l’aide de l’essai de compressibilité, de l’essai de cisaillement direct et de l’essai triaxial
Nearly 50 millions m3 of sediments are dredged each year from rivers and ports in France. The traditional solution such as land deposit and ocean dumping to manage dredged sediments is increasingly restricted. The use of sediments in the field of construction can not only solve problems related to sediments, but also provide a new source of construction materials. The present work focuses on a proposed solution for use of marine sediment in roadbed layer by the respect of a general methodology. After identifying the characteristics of raw sediments, the evaluation of marine sediments by cement and lime in roadbed is assessed in terms of bearing capacity and mechanical performance. The effect of cement and lime on soil compaction, strength, swelling, durability and le change in mineral phases is studied. Fly ash can be used for the valorization of sediments because of its pozzolanic property. For treated sediments, the addition of fly ash induces certainly the change in mechanical and chemical properties, which are evaluated by the compaction tests, the bearing capacity tests, the compressive and tensile strength tests, the freezing-thawing cycle tests, the immersion in water tests and the XRD and DTA/TGA tests. The potential of the proposed formulations treated with fly ash was evaluated for the potential use in road engineering. Finally, the supplementary mechanical study on raw sediments and lime-treated sediments is presented. The mechanical performance of sediments is evaluated by using the compressibility tests, direct shear tests and triaxial tests

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Djaziri, Soundès. « Élasticité et endommagement sous chargement bi-axial de nano-composites W/Cuen couches minces sur polyimide : apport des techniques synchrotrons ». Thesis, Poitiers, 2012. http://www.theses.fr/2012POIT2267/document.

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Résumé :

Ce travail de thèse porte sur la déformation bi-axiale contrôlée de nano-composites W/Cu en couches minces déposées sur des substrats polyimides. La nano-structuration est obtenue par stratification de deux matériaux immiscibles (W et Cu) par pulvérisation ionique avec contrôle de la taille des grains au sein du film mince par contrôle de l'épaisseur selon la direction decroissance du film. Nous avons développé une procédure permettant de caractériser le comportement mécanique des échantillons à deux échelles différentes. L'essai de traction biaxial est couplé à la diffraction des rayons X (déformation microscopique) et à la corrélation d'images numériques (déformation macroscopique). Nous avons utilisé une machine de tractionbi-axiale développée dans le cadre d’un projet ANR sur la ligne de lumière DiffAbs du synchrotron SOLEIL. Elle permet de contrôler les contraintes dans des films minces supportés par des substrats polyimides. La confrontation des résultats obtenus par ces deux techniques dans le domaine d'élasticité a montré que la déformation est intégralement transmise via l’interfacefilm - substrat. La seconde étape de notre travail a consisté à étudier les déformations du nanocomposite W/Cu au-delà du domaine d’élasticité. Nous avons mis en évidence trois domaines de déformation associés à différents mécanismes de déformation. La limite d'élasticité du nanocomposite W/Cu a été déterminée en comparant la déformation élastique du film mince à la déformation macroscopique du substrat. Enfin, l'étude de la limite d'élasticité du nanocomposite W/Cu pour différents ratios de force a révélé un comportement fragile du nanocomposite W/Cu
This thesis focuses on the biaxial deformation of W/Cu nanocomposite thin films deposited on polyimide substrates. The grain size in the thin film is controlled by stratification of two immiscible materials (W and Cu) employing sputtering techniques. We developed a procedure to characterize the mechanical behavior of samples at two different scales. A biaxial tensile test is coupled to X-ray diffraction (microscopic deformation) and digital image correlation (macroscopic deformation) techniques. We used a biaxial tensile setup developed in the framework of an ANR project on the DiffAbs beamline at synchrotron SOLEIL allowing forthe control of stresses in thin films supported by polyimide substrates. By comparing the strains obtained by these two techniques, the applied strain is determined to be transmitted unchanged in the elastic domain through the film - substrate interface. The second part of our work was to study the deformation of W/Cu nanocomposite beyond the elastic range. We have highlighted three domains of deformation associated with different deformation mechanisms. The elastic limit of the W/Cu nanocomposite was determined by comparing the elastic deformation of the thin film to the macroscopic deformation of the substrate. Finally, the elastic limit of W/Cu nanocomposite was studied for different load ratios. The overall results emphasized the brittle behavior of these nanocomposites

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Sadat, Tarik. « Alliages Ni-W : de la mise en oeuvre par frittage flash aux micro-mécanismes de déformation et d'endommagement ». Thesis, Sorbonne Paris Cité, 2015. http://www.theses.fr/2015USPCD083.

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Résumé :

Dans le cadre de ce projet de thèse, des microstructures innovantes « composites » Ni-W constituées d’amas de Tungstène multi-cristallins (à grains fins) immergés dans une matrice de la solution solide Ni(W) cfc ont été élaborées par frittage flash (Spark Plasma Sintering (SPS)). Différents alliages ont ainsi été fabriqués en contrôlant de manière très précise les fractions volumiques respectives des deux élément Ni et W. En outre, le fait que le Ni soit un matériau particulièrement ductile contrairement au W plus résistant, peut conférer au matériau un bon compromis ductilité/résistance mécanique. Ainsi, en ajustant les taux respectifs de Ni et/ou de W, nous avons réussi à faire cohabiter dans un même matériau les micro-mécanismes de déformation propres à chaque phase, dont les caractéristiques et les évolutions sont ensuite analysées lors de sollicitations mécaniques conventionnelles ou in situ sous Synchrotron. Ainsi, nous avons mis en évidence le rôle de chacune des phases constituant la microstructure vis-à-vis du comportement macroscopique. Il est clairement montré que la proportion et l’arrangement spatial de la phase de W sont des facteurs influents sur la fragilité d’ensemble ainsi que sur les transferts de charge entre phases. Concernant la phase ductile, nous avons pu mesurer des déformations du réseau cristallin d’amplitude inhabituelle, que nous avons reliées à la densité initiale importante de joints de type ∑3, densité qui ensuite diminue fortement sous sollicitation mécanique
As part of this thesis project, innovative “composites” microstructures Ni-W composed by clusters of multi crystallized (ultra fine grain) W embedded in a matrix of a cfc Ni(W) solid solution were elaborated by spark plasma sintering (SPS). Several alloys were processed by controlling precisely the respective volume fractions of the two elements Ni and W. In addition, Ni is a particularly ductile material unlike the more resistant W. So, it may give to the material a good compromise between ductility and mechanical resistance. Thus, by adjusting the respective fractions of Ni and/or W, we obtained in the same material the specific deformation micro-mechanisms of each phase, the characteristics and evolutions of those deformations were after analyzed during conventional mechanical stresses or under in situ Synchrotron. Thus, we have highlighted the role of each phase constituting the microstructure regarding the macroscopic behavior. It is clearly shown that the proportion and spatial distribution of the W phase are key factors on the overall brittleness as well as on the load transfer between the phases. Concerning the ductile phase, we underscored deformations of unusual amplitude, which are connected to the high initial density of ∑3 boundary grains, which then decreases sharply under mechanical stress

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Pesci, Raphaël. « Etude micromécanique et caractérisation expérimentale du comportement et de l'endommagement de l'acier de cuve 16MND5 à basses températures ». Phd thesis, Paris, ENSAM, 2004. http://pastel.archives-ouvertes.fr/pastel-00000980.

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Résumé :

Dans le cadre d'un vaste programme de recherche expérimental et numérique lancé par Electricité De France sur l'acier de cuve 16 MND5, des essais de traction interrompus et in-situ sont réalisés à basses températures [-196°C;-60°C]. Ils permettent de coupler l'observation des éprouvettes entièrement cartographiées au microscope électronique à balayage (endommagement, initiation et propagation des microfissures) avec les états de contrainte déterminés par diffraction des rayons X, dans le but d'établir des critères pertinents. Toutes ces mesures permettent d'alimenter un modèle polycristallin de comportement et d'endommagement à deux échelles (Mori-Tanaka/autocohérent), qui est développé parallèlement à la caractérisation expérimentale. Ce modèle s'avère très performant, car il reproduit correctement l'influence de la température constatée expérimentalement: l'état de contrainte dans la ferrite reste inférieur à celui de la bainite (l'écart ne dépasse jamais 150MPa), alors que la cémentite est beaucoup plus chargée. L'hétérogénéité des déformations et des contraintes par orientations cristallographiques est également bien traduite, tout comme la rupture par clivage suivant les plans {100} du cristal de ferrite (plans identifiés par electron back scattered diffraction lors d'un essai de traction in-situ à -150°C), qui survient plus rapidement lorsque la température diminue, pour une contrainte constante dans cette phase d'environ 700MPa

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Planes, Nicolas. « Propriétés physiques de 3C-SiC sur substrats SOI : perspectives d'application ». Montpellier 2, 1999. http://www.theses.fr/1999MON20156.

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Résumé :

Cette etude porte sur l'integration du carbure de silicium cubique (3c-sic) a la technologie silicium en general et soi (silicium sur isolant) en particulier. Elle s'inscrit dans le cadre d'un projet europeen brite-euram visant a la realisation d'un capteur de pression, pouvant travailler a haute temperature (jusqu'a 700\c) dans un environnement hostile (liquide de freins, forages petroliers, etc). Dans une premiere partie, apres une courte presentation des caracteristiques physiques de sic, nous nous attardons sur la croissance de 3c-sic sur substrat si. En effectuant des mesures de diffraction x, de spectroscopie micro-raman et de reflectivite infrarouge, nous evaluons (i) les proprietes physiques des seuls echantillons commerciaux de 3c-sic/si actuellement disponibles sur le marche ; ils sont fournis par la societe hoya corp. Au japon ; et (ii) les possibilites d'utilisation du silicium poreux en tant que substrat compliant. Le second volet de ce manuscrit est consacre a l'etude de la stabilite du materiau soi, de type unibond et simox. Nous mettons pour la premiere fois en evidence que les substrats soi nominaux sont en equilibre instable. Il existe une forte interdependance entre les proprietes des couches de silicium superficiel (sol) et d'oxyde enterre (box). Nous montrons aussi que, en fonction de l'epaisseur de sol, le box subit une forte variation de contrainte interne. Les deformations inhomogenes de silicium de surface sont quantifiees, et leur effet sur les spectres raman est explique a l'aide d'un modele theorique. Dans la derniere partie, nous etudions l'effet des parametres de croissance (temperature, vitesse, choix du materiau soi et epaisseur de sol) sur les deformations de la structure sic/soi. Apres depot, le caractere compliant et isolant du substrat soi est systematiquement evalue. Nous presentons enfin les caracteristiques d'un capteur piezoresistif a membrane sic/soi, ainsi que son comportement en temperature dans la gamme 25\c-700\c.

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Piault, Pierre. « Modélisation numérique et caractérisation des défauts dans les miroirs multicouches en vue de leur application en imagerie X cohérente ». Thesis, Université Paris-Saclay (ComUE), 2019. http://www.theses.fr/2019SACLO008/document.

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Résumé :

Les miroirs multicouches trouvent de nombreuses applications utilisant les rayons X produits par les synchrotrons et les lasers à électrons libres et doivent relever de nouveaux challenges apparus avec l'amélioration de ces sources de rayonnement. Pour étudier les causes des contrastes d'intensité produits dans le faisceau réfléchi, des mesures expérimentales et une modélisation numérique ont été effectuées.Plusieurs méthodes d’analyse de la structure des multicouches et du front d’onde réfléchi par un miroir multicouches ont été mises en œuvre sur la ligne de lumière BM05 de l'ESRF. Les méthodes de mesure de 'Rocking Curve Imaging' et 'theta/2theta Imaging' ont été appliquées et adaptées pour la première fois aux miroirs multicouches. Des mesures du front d'onde réfléchi par une multicouche ont aussi été effectuées à partir des techniques d’holographie et de tavelure en champ proche. Les résultats obtenus permettent de mieux comprendre les effets de phase produits par les multicouches ainsi que leurs origines et de reconstruire la topographie de défauts de hauteur d'un miroir multicouches par l'utilisation du modèle numérique développé durant cette thèse.Un modèle numérique basé sur les équations de Takagi-Taupin a été modifié pour tenir compte de défauts dans la structure multicouches d'un miroir. Des simulations de défauts simples ont été effectuées afin de caractériser les performances et les limites du modèle numérique. La propagation et la cohérence de faisceau réfléchi ont été simulées. Les résultats expérimentaux et simulés ont alors permis de montrer que les défauts de hauteur dans la structure multicouches des miroirs constituent la cause principale des contrastes d'intensité. Les simulations effectuées conduisent à conclure que les effets induits par les défauts de hauteur dans une multicouche sont analogues aux effets de phase produits par ces même défauts de hauteur sur une surface réfléchissante.Ces modèles et ces simulations peuvent être utiliser pour spécifier les caractéristiques des défaut de hauteur qui minimise la production du contraste d'intensité. Les techniques expérimentales développées permettront de caractériser avec les rayons X les futures multicouches
Multilayer mirrors find numerous X-ray applications in synchrotron and X-rays free electron lasers. These multilayers optical devices must take up new challenges raised with the upgrade these radiation sources. To study the origin of intensity contrast in reflected beam, experimental measurements and numerical modeling were performed.Several techniques for multilayer structure charactérization have been implemented at the ESRF beamline BM05. Measurements methods based on 'Rocking Curve Imaging' and 'theta/2theta' Imaging were performed and applied for the first time to multilayer mirrors. Measurements of the wavefront reflected by multilayers were performed using holography and near field speckle techniques. The results obtained allowed a better understanding of the phase effects induced by multilayer reflection of their origin and to reconstruct the topography of the height defects within a multilayer mirror using the numerical model developped in the course of this PhD thesis.A numerical model based on Takagi-Taupin equations was modified to account for defects present in the multilayer mirror structure. Simulations for simple defects were performed to evaluate performance and limits of the numerical model. The propagation and the coherence of the reflected beam were simulated. The measurement and simulation results show the main influence of defect heights on the generation of the intensity contrast observed. The simulations also lead to conclude the equivalency phase effect resulting of the same height defects in multilayers mirror structure and reflecting surface.These modelization and simulations results can be usefull to specify defect feature which minimise reflected intensity contrast. The new developped experimental technics will allows X-rays caracterization for next multilayer mirrors

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Colin, Jonathan. « Potentialités des techniques de caractérisation in-situ et en temps réel pour sonder, comprendre et contrôler les processus de nucléation-croissance durant le dépôt de films minces métalliques ». Thesis, Poitiers, 2015. http://www.theses.fr/2015POIT2276/document.

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Résumé :

Ce travail porte sur la compréhension des mécanismes de nucléation-croissance et le développement de contraintes associé lors du dépôt par pulvérisation de films minces métalliques. Le développement d’un dispositif de mesure in-situ en cours de croissance de la résistivité électrique est présenté et les potentialités offertes par son couplage avec deux autres diagnostics in-situ : la mesure de courbure du substrat et la spectroscopie différentielle de surface, ainsi qu’avec des caractérisations structurales, morphologiques et chimiques ex-situ (DRX, XRR, METHR, EELS, AFM) ont permis de mettre en évidence : le rôle clé joué par la température homologue et la structure d’équilibre du matériau déposé pour guider le mode de croissance 2D ou 3D et les contraintes associées. Pour les métaux à croissance 3D étudiés (Ag, Au, Pd et Ir) tous de structure CC, nous avons montré que l’amplitude du pic de tension associée au stade de coalescence était liée à la mobilité atomique des adatomes ; son maximum correspondant à la continuité du film. Nous avons montré que l’épaisseur de coalescence et donc la microstructure et la contrainte des éléments de forte mobilité pouvaient être contrôlées par la présence d’un surfactant en cours de croissance. Il est exposé que pour les métaux de faible mobilité atomique (Mo, W, Ta, Fe) et/ou de structure CC, la croissance débute par la stabilisation d’une amorphe suivie par la cristallisation vers la phase d’équilibre CC (Mo, Fe) ou la structure quadratique dans le cas du Ta, induite par la minimisation des énergies de surface/interface. Les premiers stades de croissance complexes du système Pd/Si liés à une forte réactivité d’interface ont été expliqués par la formation d’un siliciure d’interface tout d’abord amorphe qui cristallise, lorsque l’épaisseur de Pd déposée devient suffisante, par ségrégation dynamique du Si dans le métal. La très forte dissymétrie des interfaces Pd/Si et Si/Pd ainsi que le rôle de la température et du réservoir de Si sur la formation du siliciure ont été étudiés. Les interdépendances entre contrainte de croissance en régime stationnaire, microstructure, énergie déposée et cinétique de croissance dans le cas de métaux de faible mobilité ont été élucidées et le rôle majeur des joints de grains et des puits de surface sur la relaxation des défauts de types interstitiels en excès induits lors de dépôts énergétiques démontré. Une extension aux dépôts énergétiques du modèle cinétique de Chason de développement des contraintes est proposée
Size reduction for the race towards nanoscale devices impacts physical properties of materials due to morphology, microstructure, defects and presence of surfaces and interfaces, but also makes challenging their structural characterizations. Moreover, thin film growth by physical vapor deposition is a non-equilibrium process involving dynamics effects, which inherently affects nanostructure formation. Thanks to the development and use of in situ and real-time diagnostics, easily implementable in a vacuum chamber, as those based on the wafer curvature measurement, electrical resistivity or also the surface reflectance spectroscopy, described in this work, we are able to address these issues. An original 4 points probe resistivity setup, in situ and real-time, in a magnetron chamber, has been developed for this study, allowing samples introduction by a load-lock system and the growth of homogeneous, dense metallic films. Potentialities of these techniques are highlighted by studying magnetron sputtered metallic systems with various atomic mobility and interfacial reactivity. The sensibility of these techniques, at the sub monolayer scale, allows a better understanding of the firsts growth stages, nucleation processes, phase transformations and defects incorporation. Influence of microstructure (grain size), kinetics (growth rate) and deposited energy has been systematically studied. The main results obtained revealed: a correlation between the magnitude of tensile stress associated with the coalescence stage and the atomic mobility of adatoms during Volmer-Weber growth of Ag, Au, Pd and Ir thin films on a-SiOx; a two dimensional growth mode for films of lower mobility (Fe, Mo, Ta) on a-Si, with the stabilization of an amorphous layer before the crystallization of the equilibrium bcc structure (Fe and Mo) or the metastable tetragonal structure in the case of Ta, driven by the minimization of surface/interface energies; the strong reactivity of Pd films sputtered on Si or Ge (amorphous or crystalline) substrates, leading to the room-temperature formation of a crystalline silicide (germanide) Pd2Si (or Pd2Ge) phase whose crystallographic orientation depends on the nature of the sublayer and where the silicon is the fast diffuser; the complementary roles of surface and grain boundaries on the steady-state compressive stress regime observed under energetic conditions of growth (10-100eV). To account for these observations, an extension of Chason’s theoretical model is presented

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SILVA, Taciana Regina de Gouveia. « Influência da Poli (Ɛ-Caprolactona) e de copolímeros funcionalizados no desempenho de blendas com matriz de poli (ácido-lático) ». Universidade Federal de Campina Grande, 2014. http://dspace.sti.ufcg.edu.br:8080/jspui/handle/riufcg/343.

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Made available in DSpace on 2018-04-06T20:12:23Z (GMT). No. of bitstreams: 1 TACIANA REGINA DE GOUVEIA - TESE PPG-CEMat 2014..pdf: 4953603 bytes, checksum: ea581c261908041111cd0d411a551545 (MD5) Previous issue date: 2014-08-28
Capes
Os polímeros derivados do petróleo têm provocado impactos ambientais devido ao descarte inadequado. Uma alternativa para esse problema é a utilização de polímeros biodegradáveis ou a produção de blendas a partir destes polímeros. Neste trabalho, foram preparadas blendas de poli (ácido lático) - PLA, poli (caprolactona) - PCL, com três copolímeros diferentes: EMA, E-GMA e o EMAGMA que são copolímeros de etileno-acrilato de metila, etileno-metacrilato de glicidila e o terpolímero etileno-acrilato de metila-metacrilato de glicidila, respectivamente. As composições utilizadas para as blendas foram as seguintes: PLA/PCL (90/10), PLA/PCL (80/20), PLA/Copolímeros (90/10) e PLA/PCL/Copolímeros (80/10/10). Estas foram preparadas por fusão em uma extrusora de rosca dupla corrotativa e, em seguida, moldadas por injeção sob a forma de corpos de prova de tração, impacto e HDT. Todas as composições foram caracterizadas por: ensaios mecânicos de tração e impacto, temperatura de distorção térmica - HDT, calorimetria exploratória diferencial - DSC, difração de raios X - DRX, análise térmica dinâmica-mecânica - DMTA, espectroscopia na região do infravermelho por transformada de Fourier - FTIR, microscopia eletrônica de varredura - MEV, reometria de torque, ensaio reológico e reometria capilar. As propriedades mecânicas apresentaram redução nos valores do módulo e da resistência à tração e um aumento no alongamento e na resistência ao impacto para todas as composições quando comparadas com o PLA puro, com destaque para as composições que continham o copolímero EMA-GMA. A HDT não apresentou mudanças significativas para as diferentes composições em comparação com o PLA puro. O comportamento térmico e termomecânico foi avaliado por DSC e por DMTA e foi possível observar a transição térmica das blendas. Por DRX foi possível observar as fases cristalinas das blendas de PLA. A morfologia da superfície de fratura observada por MEV ilustrou que ocorreram mudanças significativas em função da composição. Os resultados de reometria de torque não apresentaram mudanças significativas no comportamento do PLA, enquanto que os resultados obtidos no ensaio reológico ilustraram aumento no módulo de armazenamento em todas as composições. A partir do ensaio de reometria capilar foi visto que houve redução da viscosidade aparente e da tensão de cisalhamento sob altas taxas de cisalhamento para todas as composições.
The polymers derived from petroleum have caused environmental impacts due to improper disposal. An alternative to this problem is the use of biodegradable polymers or blends production from these polymers. In this work, blends of poly (lactic acid) - PLA, poly (-caprolactone) - PCL, were prepared with three different copolymers: EMA, E-GMA and EMA-GMA are copolymers the ethylene-methyl acrylate, ethylene-glycidyl methacrylate and terpolymer ethylene-methyl acrylate-glycidyl methacrylate respectively. The compositions used in the blends were as follows: PLA/PCL (90/10) PLA/PCL (80/20) PLA/ Copolymer (90/10) and PLA/PCL/Copolymer (80/10/10). These were prepared by melting in an extruder twin screw co-rotating and then injection molded in the form of specimens tensile, impact and HDT. All compositions were characterized by: mechanical tensile and impact , heat distortion temperature - HDT, differential scanning calorimetry - DSC, X-ray diffraction - XRD, dynamic mechanical thermal analysis – DMTA, spectroscopy in the infrared region by transform Fourier - FTIR, scanning electron microscopy - SEM, torque rheometer, rheological testing and capillary rheometer. The mechanical properties showed reduced values of modulus and tensile strength and an increase in elongation and impact resistance for all compositions when compared with pure PLA, especially for compositions containing copolymer EMA-GMA. The HDT showed no significant changes for the different compositions compared with pure PLA. The thermal and thermomechanical behavior was evaluated by DSC and DMTA and it was possible to observe the thermal transition of the blends. XRD was possible to observe the crystalline phases of the blends of PLA. The morphology of the fracture surface was observed by SEM illustrated that significant changes as a function of composition. The torque rheometer results showed no significant change in the behavior of PLA, while the rheological test results illustrate the increase in storage modulus in all compositions. From the test capillary rheometer was seen that there was a reduction in the apparent viscosity and shear stress at high shear rates for all compositions.

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Zhang, Wei. « Nouvelles stratégies de synthèse des nanocarbones fluorés ». Phd thesis, Université Blaise Pascal - Clermont-Ferrand II, 2009. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00725236.

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Résumé :

Les performances dans les deux principales applications en électrochimie (batterie primaire au lithium) et en tribologie (lubrifiant solide) de carbones fluorés nanostructurés obtenus par fluoration directe sous fluor moléculaire étaient déjà remarquables mais non - optimisées du fait de la présence de défauts structuraux. Ainsi de nouvelles méthodes de synthèse ont été étudiées pour réduire ces défauts. En fonction du matériau à fonctionnaliser, différentes stratégies de synthèse ont été testées telles que la fluoration assistée, la mécanosynthèse sous atmosphère de fluor gazeux et la fluoration par décomposition d'agent fluorant appelée également fluoration contrôlée. La méthode par agent fluorant avec le tetrafluorure de terbium (TbF4) et le difluorure de xénon (XeF2) a été optimisée. Les propriétés électrochimiques, sensiblement améliorées, et tribologiques, maintenues excellentes, des nanocarbones fluorés obtenues par ces méthodes ont été axpliquées par une caractérisation physico-chimique approfondie et une combinaison de techniques (Résonance Magnétique Nucléaire, Résonance Paramagnétique Electronique, Microscopie Electronique à Balayage et à Transmission, Microscopie à Force Atomique, Raman, Diffraction des Rayons X). Les mécanismes se distinguent entre les fluorations directes et contrôlée par la nature de l'espèce réactive, fluor moléculaire ou atomique, respectivement

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D'Ans, Pierre. « Contribution à la mise au point d'une démarche rationnelle de sélection des traitements de surface : illustration dans le cas des dispositifs de fonderie de l'aluminium ». Doctoral thesis, Universite Libre de Bruxelles, 2009. http://hdl.handle.net/2013/ULB-DIPOT:oai:dipot.ulb.ac.be:2013/210366.

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Résumé :

Sélectionner des traitements de surface pour l’industrie nécessite de prendre en compte :les propriétés à conférer au substrat, la nature et la géométrie de celui-ci et les caractéristiques du milieu extérieur. Certaines combinaisons de ces paramètres rendent difficile la sélection d’un traitement unique, d’où le recours à des multitraitements de surface. Dès lors, se posent les questions suivantes :

- Utiliser des multitraitements de surface peut se faire en scindant les différentes requêtes en sous-ensembles, de manière à ce que chaque traitement réponde à l’un d’eux. Dans quel ordre ces requêtes doivent-elles être introduites par rapport au substrat ?

- Comment sélectionner les traitements de surface répondant à chaque requête individuelle ?

- Comment classer des multitraitements en termes d’adéquation au problème posé ?

Dans ce travail, les première et troisième questions sont abordées, en explorant les requêtes concernant habituellement les dispositifs de moulage de l’aluminium :

- Résistance aux contraintes d’origine thermique.

- Résistance à la corrosion par les métaux fondus.

- Résistance au frottement.

L’analyse de la bibliographie relative aux traitements de surface utilisés dans ces systèmes a été analysée et des « architectures »-types ont été identifiées (chapitre 3). On prévoit, par exemple, un traitement conférant la résistance à la fatigue superficielle, ainsi qu’un revêtement étanche et résistant à l’aluminium fondu. Une barrière thermique est parfois préconisée.

Pour chacune des architectures, des traitements de surface individuels peuvent être sélectionnés. Un « facteur de performance » permettant de classer les solutions par rapport au problème de la fatigue thermique a été construit (chapitre 4) et discuté dans deux situations :

- Lorsqu’un revêtement est présent, et que les contraintes d’origine thermique (différence de dilatation thermique couche-substrat) menacent de le rompre lors de l’immersion dans un milieu corrosif à haute température. Des essais de corrosion dans de l’aluminium fondu ont été réalisés sur un acier revêtu par du nitrure de chrome dopé à l’aluminium, synthétisé par déposition physique en phase vapeur (chapitre 5 – collaboration :Inasmet).

- Lorsque des variations thermiques rapides menacent de rompre le substrat et la (les) couches. Des essais de fatigue thermique ont été réalisés sur de l’acier à outils pour travail à chaud non traité, boruré ou recouvert d’un multitraitements (zircone yttriée / NiCrAlY / boruration / acier). Le revêtement en zircone yttriée a été obtenu par projection par plasma. L’essai de fatigue thermique a été modélisé et le facteur de performance, discuté (chapitre 6).

Au chapitre 7, les architectures-types ont été introduites dans une méthodologie de sélection des multi-traitements de surface, qui a été appliquée dans deux cas :

- Celui des moules de fonderie, devant résister à la fatigue thermique et à la corrosion par l’aluminium fondu. Le facteur de performance a été extrapolé à d’autres situations qu’aux chapitres 5 et 6. Les solutions habituellement proposées pour résoudre ce problème sont retrouvées.

- Celui de deux pièces en acier frottant l’une contre l’autre en présence d’aluminium fondu.

To select surface treatments, one must account for the required functional properties, the substrate features and the solicitations the substrate must endure. Certain combinations of these parameters make it difficult to select a single surface treatment, a reason why several successive treatments are preferred. To select them, one needs to determine:

- How to divide the several requests into groups and how to stack up these groups from the substrate to the outer surface, so that each treatment deals with one specific group of requests/properties.

- How to select individual layers for each group of properties.

- How to rank the multi-treatments in terms of relevance for a given application.

In this work, one tries to answer the first and the third questions, by studying the case of aluminium foundry, in which the industrial devices frequently face the following solicitations:

- Thermal stress (thermal fatigue, thermal expansion mismatch).

- Presence of corrosive molten metal.

- Sliding wear.

In the literature, several “standard” architectures are proposed (chapter 3), like a diffusion layer reducing superficial fatigue plus a corrosion barrier layer. A thermal barrier coating is also sometimes proposed.

For each of these architectures, one can select individual treatments. To rank them, one devised a “performance index” for thermal stress (chap.4), which is discussed for two cases:

- For large differences between layer and substrate thermal expansion coefficients, when both are put into contact with a high temperature corrosive medium, the layer may be damaged. One discusses this case by examining the corrosion caused by molten aluminium for a steel substrate coated by anticorrosive chromium nitride doped with aluminium. The layer is produced by physical vapour deposition (chap. 5 – cooperation: Inasmet).

- Repeated fast surface temperature transients can also damage the substrate and/or the layer by thermal fatigue. One conducted thermal fatigue tests with samples of hot work tool steel, respectively untreated, simply borided and protected by a multilayer. In the last case, top coat is yttria stabilised zirconia, followed by a nickel superalloy and then a borided layer (undercoat). One synthesized the zirconia coating by plasma spray and one modelled the thermal fatigue (chap. 6).

In chap. 7, architectures from chap. 2 are introduced in a multi-treatment selection routine, which is applied in two cases:

- Foundry moulds for molten aluminium, withstanding both thermal fatigue and corrosion. The devised performance index is extrapolated beyond the tests of chap. 5 and 6 to treatments for this industrial application, thereby quantifying their respective merits.

- A foundry device exposed to molten metal and sliding wear.

Doctorat en Sciences de l'ingénieur
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