Littérature scientifique sur le sujet « Cristallographie à haute pression »

Plusieurs séries d’essais de gonflement ont été réalisées sur des argiles et des marnes plastiques à l’aide d’un œdomètre K0 à haute pression. Ces essais sont accompagnés par des essais de gonflement en parallèle à basse pression. Des essais triaxiaux à haute pression ont fourni la résistance de quelques-uns de ces terrains et leurs états limites. Après avoir présenté les matériels, les procédures d’essais et les terrains étudiés, les résultats des essais sont décrits à partir des courbes expérimentales. Chaque exemple apporte un éclairage particulier parmi les diverses réponses des terrains argileux et marneux examinés. En enrichissant les essais d’une mesure de la contrainte radiale, l’œdomètre K0 à haute pression permet de décrire les chemins des contraintes suivis au cours des cycles de chargement. Cette mesure élargit le cadre d’interprétation des essais en apportant des données pertinentes sur trois aspects particuliers du gonflement œdométrique au laboratoire. Cela concerne le préchargement en phase préliminaire d’essai quand le sol est mis en présence d’eau ou l’effet de la contrainte maximale atteinte au cours des cycles de chargement. Cela concerne aussi la rupture du sol en extension en fin de déchargement, où différentes situations apparaissent suivant la résistance du sol. Les cycles à haute pression et le gonflement à basse pression produisent une déstructuration des sols et une modification de leur comportement mécanique.

<p style="text-align: justify;">Nous proposons dans cette note une méthode originale de dosage simultané des polysaccharides et des protéines des moûts et des vins, par chromatographie liquide haute pression de tamisage moléculaire. L'application de la chromatographie liquide haute pression pour le dosage global des protéines solubles des moûts et des vins a déjà été signalé par P.-J. TYSON (1981) qui opère par chromatographie d'exclusion.</p>

Dans la première partie de cette revue [20], « comment et pourquoi la phylogenèse circulatoire s’intègre dans l’évolution des espèces », nous avons expliqué que l’acquisition d’un secteur artériel à haute pression, tel qu’initialement décrit par William Harvey en 1619, était la conséquence, au cours de l’évolution, de l’apparition d’un tonus vasomoteur, induisant les forces de friction systémiques (résistances périphériques), qui, régulé localement (par vasodilatation), permet d’adapter les besoins métaboliques à la demande des territoires fonctionnellement actifs. Dans cette seconde partie, nous essaierons de comprendre en quoi cette phylogenèse influence directement la physiologie, puis les pathologies du système circulatoire chez l’homme, qui prédominent largement, mais pas exclusivement, dans le secteur à haute pression.

En vue d’améliorer le processus de désinfection des eaux (usées et potables) par irradiation UV-C, une lampe UV-C à vapeur de mercure à basse pression est mise en fonctionnement en utilisant deux types d’alimentation électronique : une alimentation électronique traditionnelle de 50 Hz, et une alimentation électronique modifiée à haute fréquence de 64 KHz. L’exploitation des résultats de la cinétique d’inactivation bactérienne par un modèle de simulation mathématique, le modèle de « Series-Events », a permis de mettre en relief l’amélioration du processus de traitement par irradiation UV, en utilisant une lampe UV à basse pression, alimentée à haute fréquence. Cette amélioration est traduite par l’augmentation de l’abattement bactérien avec une réduction notable du temps d’exposition UV par rapport à celui déterminé après une irradiation par une lampe UV-C classique. En plus, la détermination du coefficient de réactivation bactérienne (Cr), après la mise en repos des bactéries postirradiées en présence et ou en absence de la lumière visible, montre une inactivation irréversible des bactéries testées par les mécanismes de réactivation photodépendants et photoindépendants, dans le cas d’irradiation par une lampe UV-C alimentée à haute fréquence. L’augmentation de l’abattement irréversible des bactéries testées à un temps d’exposition réduit est en rapport direct avec l’augmentation du flux spectral UV monochromatique de la raie 253,7 nm fourni par la lampe UV à basse pression, alimentée à haute fréquence (64 KHz). Cette augmentation de flux UV de germicide permet de surmonter les inconvénients liés à l’utilisation d’une lampe UV conventionnelle, à savoir la détermination de la dose létale et le problème de réactivation bactérienne après traitement par la lumière ultraviolette.

La pression, paramètre physique comme la température, est de plus en plus utilisée en cristallogenèse, plus récemment dans le domaine des protéines. La présence du gel d'agarose dans le milieu est d'importance capitale pour la cristallisation. Dans cette thèse, nous avons entrepris le couplage de la pression avec l'utilisation du gel d'agarose. Nous avons réussi à cristalliser deux nouvelles protéines sous pression hydrostatique. La thaumatine (jusqu'à 250 MPa) et le lysozyme de dinde ou TeL (jusqu'à 100 MPa). Le lysozyme de poule ou HeL (jusqu'à 75MPa) sert de modèle, mais sa cristallisation sous l'influence de ces deux paramètres est aussi une première. Dans un premier temps, nous avons abordé l'effet de la pression sur la cristallisation de ces trois protéines en présence du gel d'agarose et avons déterminé certains paramètres physico-chimiques du processus de cristallisation (nombre et taille des cristaux, solubilité, sursaturation et volume de cristallisation). Le couplage du pH avec la pression nous a permis de mieux comprendre ce processus via des diagrammes de phases tridimensionnels. Nous avons ainsi observé que, lorsque la pression augmente, le polymorphisme des cristaux de HeL se situe à des pH plus acides. La pression affecte aussi la cinétique de nucléation et de croissance des cristaux des trois protéines en favorisant généralement leur nucléation et en défavorisant leur croissance. Les paramètres thermodynamiques de cristallisation (enthalpie, entropie, énergie libre) montrent que chaque protéine se comporte différemment, en fonction du milieu de cristallisation et de l'effet de la température sur la solubilité. L'analyse topographique et structurale (qualité cristalline et nombre de molécules d'eau liées à la couche d'hydratation) des cristaux des trois protéines obtenus sous pression montre que ce paramètre joue un rôle majeur en favorisant la croissance des cristaux de bonne qualité suite à la désorganisation et la dissociation des noyaux mal formés. La résolution structurale de la thaumatine à 150 MPa permet de cerner la raison pour laquelle la pression diminue la solubilité par le biais du nombre de molécules d'eau sous pression (233 à 150 MPa contre 282 à 0,1 MPa) diminuant ainsi la solvatation. Enfin une corrélation a été trouvée entre les paramètres physico-chimiques, thermodynamiques et les caractéristiques cristallographiques.

Des structures multicouches NiCoCrAlY / Al2O3 / TiOx / Pt / AlN déposées par pulvérisation cathodique sur superalliage base nickel, destinées à la réalisation de capteurs de pression sur pièces de turbomachine, sont étudiées et caractérisées. Les principaux objectifs de l'étude sont de résoudre le problème d'adhérence du film de platine (Pt) sur l'alumine (Al2O3) et d'améliorer la texture cristallographique {0001} des couches de nitrure d'aluminium (AlN) favorable à l'effet piézo-électrique recherché. L'influence d'une couche d'accrochage de TiOx sur l'adhérence du platine et l'effet de la polarisation du substrat sur les propriétés physico-chimiques de l'AlN sont notamment étudiés. L'étude approfondie (diffraction X, MEB, EDS, XPS, tests d'arrachement) des propriétés physico-chimiques des couches est menée. Les résultats mettent en évidence la forte influence du TiOx sur la nature et l'état de surface de l'alumine. La présence d'une couche de TiOx peut améliorer ou dégrader l'adhérence du platine en fonction du type d'alumine élaborée. Un fort effet de la polarisation du substrat sur la texture, la morphologie, la composition chimique de l'AlN et sur les contraintes résiduelles est démontré et expliquée. Les résultats obtenus concernant la qualité de la texture {0001} de l'AlN et la tenue mécanique des structures multicouches (800°C) ont permis la fabrication de transducteurs Pt / AlN / Pt sur substrats plans de superalliage base nickel. La sensibilité à la pression de ces premiers prototypes devra ensuite être évaluée en préalable à l'élaboration de capteurs sur pièces de turbomachine.

Nous avons découvert une méthode originale pour produire une transformation de phase dans les nanofils de Ge et Si(de structure cubique diamant 3C).Sous l’action d’une contrainte externe à chaud, des nanodomaines de structure hexagonale diamant 2H se forment de manière quasi-périodique le long du fil ce qui résulte en un réseau 1D d’hétérostructures 3C/2H.Dans ce contexte,ce projet de thèse vise à mettre en lumière les mécanismes de cette transformation de phase et à caractériser les propriétés physiques de la phase 2H.Nous avons mis en place des analyses structurales systématiques dans les nanofils de Ge et Si-3C/2H pour mettre en évidence les paramètres clés de la transformation de phase.Les nanodomaines 2H sont formés dans des bandes de cisaillement de direction e2-5-5e.Une relation d’orientation a été mise en évidence:(1-10)3C//(-2110)2H et (110)3C//(0001)2H et les bandes 2H reposent majoritairement sur les plans d’interface (115)3C.Les études préliminaires montrent que la contrainte de cisaillement et le budget thermique sont nécessaires à la transformation avec une température seuil minimale de 350°C et 500°C pour le Ge et le Si respectivement,ces conditions sont caractéristiques d’une transformation martensitique.Les paramètres clés identifiés : l’orientation cristallographique et le diamètre des nanofils.Dans les nanofils de Si, la formation des bandes de cisaillement et donc des domaines 2H est induite par la composante de contrainte de cisaillement dans la direction de glissement du plan interfacial 3C/2H. D’après ces résultats, la transformation de phase serait compatible avec un mécanisme de relaxation plastique via la formation des bandes de cisaillement (5-5-2)(1-15)3C.Nous avons réalisé des mesures Raman spatialement résolues sur nanofil unique de Ge- et Si-3C/2H afin de mettre en évidence les modes de phonons optiques. Dans le Ge, nous avons détecté deux pics Raman à 288 cm−1 et 301 cm−1 attribués aux modes E2g et E1g + A1g + F2g. Dans le Si, nous avons observé trois pics Raman à 498, 515 et 520 cm−1 respectivement associés aux modes E2g, A1g et F2g. Ces valeurs coïncident avec les calculs reportés.Nous avons également mesuré les largeurs de bandes interdites dans les nanofils de Ge-3C/2H par spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier:nous avons obtenu un gap direct à 0,58 eV attribué à la phase 2H et un gap indirect à 0,72 eV qui proviendrait vraisemblablement de la phase 3C.Ces valeurs constituent les premières mesures expérimentales du gap de la phaseGe-2H et vont dans le sens des calculs théoriques qui prédisent un gap étroit et direct. La phase 2H peut également être obtenue dans le massif de Si et Ge après décompression dans une cellule à enclumes de diamant menant à la phase BC8 qui se convertit à température ambiante(dans le Ge) ou à chaud(dans le Si) en phase 2H. Afin de comparer les propriétés du massif, nous avons réalisé des mesures in-situ par spectroscopie Raman et par diffraction des rayons X dans le massif en étudiant différents chemins de décompression. A température ambiante,nous obtenons soit la phase Ge-ST12, soit un mélange des phases Ge-ST12 et Ge-BC8 en fonction de la vitesse de décompression.La nucléation de la phase 2H est donc complexe car elle dépend fortement du chemin de décompression et des conditions hydrostatiques dans la cellule. Ces études révèlent de plus un effet de taille. Dans les nanofils de Ge,nous observons après décompression un retour vers la phase 3C avec une composante amorphe.Les mesures in-situ du gap dans le Ge massif et les nanofils de Ge en fonction de la pression confirment cet effet de taille. Après décompression dans le Ge massif, nous obtenons un gap direct égal à 0,53 eV et un gap indirect valant 0,73 eV. Ces valeurs sont liées à la structure de bandes de la phase Ge-ST12 et s’accordent avec les récents résultats reportés.La mesure dans les nanofils de Ge présente un comportement d’hystérésis avec le retour vers le gap initial après décompression
We have demonstrated an original way to induce a phase transformation in Si and Ge nanowires under external shear-stress. The transformation results in an unprecedented heterostructure with quasiperiodic embedded Ge-2H nanodomains distributed all along the nanowire. My thesisproject aims at understanding the mechanisms of this phase transformation and at characterizing the physical properties of the heterostructures 2H/3C in Si and Ge nanowires.We have carried out systematic structural analysis in Si- and Ge-2H/3C nanowires to evidence the key parameters of this phase transformation.The phase transformation occurs in shear bands localized along the (2-5-5) direction.The heterostructured nanowires are defined by a specific orientation relationship between the 3C and the 2H bands (both in Si and Ge nanowires)given by(1-10)3C//(-2110)2H and (110)3C//(0001)2H with the 2H bands lying mainly on (115)3C planes.The preliminary studies showed that shear-stress and the thermal budget above a threshold temperature of 350°C in Ge and 500°C in Si are mandatory for this transformation. These conditions meet the common criteria of a martensitic phase transformation. We have identified two key intrinsic parameters:the temperature and the nanowires crystallographic axis.In Si nanowires, we found that the formation of the shear bands i.e. the 2H nanodomains is related to the component of the shear-stress along the glide direction of the 3C/2H interface plane.Based on these results,the transformation could be consistent with a stress relief mechanism through the formation of (5-5-2)(1-15)3C shear bands.We have performed spatially resolved Raman measurements on single Si and Ge heterostructured nanowires to characterize their optical phonon modes.In Ge,we have detected 2 Raman bands at 288 cm⁻ ᴵ and 301 cm⁻ ᴵ attributed to the E2g and E1g + A1g + F2g modes.In Si, we have observed 3 Raman bands at 498, 515 and 520 cm⁻ ᴵ that are associated respectively to the E2g, A1g and F2g modes.Those values agree well with the literature.Moreover, we have performed Fourier Transform Infrared spectroscopy on transformed Ge nanowires to measure the optical band gap of the 2H phase.We have obtained a direct band gap of 0,58 eV attributed to the 2H phase and an indirect bandgap of 0,72 eV that might stem from the 3C phase. Those results are the first experimental data of the Ge-2H band gap.The values align well with the simulations that predict a narrow direct band gap for this structure.The 2H structure can also be achieved in bulk Si and Ge after unloading of the BC8 phase in a diamond anvil cell.The BC8 phase is unstable and convertsinto the 2H phase at room temperature in Ge or by thermal annealing in Si.In order to compare the bulk properties of the 2H phase, we have performedin-situ Raman and X-ray diffraction experiments in bulk samples by studyingvarious unloading pathways. In particular, unloading at room temperature ledto the formation of the ST12 phase or a mixture of the BC8 and ST12 phasesdepending on the unloading rate.The formation of the 2H phase is thuscomplex given its dependency on the unloading conditions and the hydrostaticconditions within the cell that are difficult to garanty. Our studies also reveala size effect. After unloading of Ge-3C nanowires, the nanostructures revertback to the 3C phase with an amorphous component detected.In addition, we have carried out in-situ band gap measurements in bulk Ge and Ge nanowires as a function of pressure.After unloading, we havemeasured optical gap values that are related to the band structure of theGe-ST12 allotrope with a direct bandgap of 0,53 eV and an indirect bandgapof 0,73 eV.Those results are consistent with the experimental values reported.The experiments on Ge nanowires showed an hysteresis behavior with theinitial value of the band gap measured after unloading.Those results clearly evidenced novel relaxation mechanisms at the nanoscale that need to be investigated

Récemment Franzetti et al. Ont découvert un nouveau type de protéases auto-compartimentées indépendantes d'énergie dans les archaeas. Les particules ont été appelées TET pour leurs structures tridimensionnelles tétraédriques. Les TETs forment de grands complexes d'un poids moléculaire d'environ 500kDa. Leur rôle dans l'organisme est pourtant inconnu. Dans P. Horikoshii, une Archaea hyperthermophile de la mer profonde, trois protéases TET ont été identifiées (PhTET1, 2 et 3). Nous avons exprimé et purifié PhTET3 recombinante. L'enzyme a été caractérisée biochimiquement et nous avons déterminé la structure d'un complexe de PhTET3 de 12 sous-unités par cristallographie aux rayons X. Afin de mieux comprendre son rôle physiologique potentiel et de s'assurer pourquoi il y a trois protéases TET dans P. Horikoshii, la structure et les propriétés enzymatiques de PhTET3 ont été comparées à celles de deux autres protéases TET déjà caractérisées. Puisque l'auto-compartimentage joue un rôle important dans le fonctionnement et la régulation des protéases, les facteurs commandant l'oligomérisation de PhTET3 in vitro ont été étudiés par ultracentrifugation analytique et diffusion de neutrons aux petits angles. Finalement, dans des états physiologiques de mer profonde, l'enzyme est exposée à la haute température (jusqu'à 100°C) et à la haute pression. Afin d'étudier les limites de la stabilité de grands assemblages macromoléculaires, la structure à basse résolution et l'activité enzymatique de PhTET3 ont été mesurées à hautes pressions et à hautes températures en utilisant la diffusion des rayons X aux petits angles et la spectrophotométrie à haute pression. Au total, ces études ont indiqué que les protéases TET de P. Horikoshii forment un système intégré de dégradation de peptides et que PhTET3 montre une stabilité exceptionnelle à haute pression et à haute température aussi bien que des propriétés enzymatiques associées aux conditions environnementales
Recently Franzetti et al. Discovered a new type of energy-independent self-compartmentalized proteases in Archaea. The particles were named TET for their tetrahedral three-dimensional structure. The TETs self assemble as large molecular weight complexes of about 500kDa. Their role in the organism is yet unknown. In P. Horikoshii, a hyperthermophilic Archaea from the deep sea, three TET proteases have been identified (PhTET1, 2 and 3). We have expressed and purified recombinant PhTET3. The enzyme was characterized biochemically and we determined the structure of a PhTET3 12 subunit complex by x-ray crystallography. In order to gain insight into its potential physiological role and to ascertain why there are three TET proteases in P. Horikoshii, the structure and the enzymatic properties of PhTET3 have been compared to the two other TET proteases that were characterized before. As self-compartmentalization plays an important role in functioning and regulation of proteases, the factors controlling PhTET3 oligomerization in vitro have been studied by analytical ultracentrifugation and small angle neutron scattering. Finally, under physiological deep sea conditions, the enzyme is exposed to high temperature (up to 100°C) and high pressure. In order to study the limits of stability of large molecular weight assemblies, the low-resolution structure and the enzymatic activity of PhTET3 have been monitored under high pressures and temperatures using small angle x-ray scattering and high-pressure spectrophotometry. Taken together, these studies revealed that the TET proteases of P. Horikoshii form an integrated peptide degradation systems and that PhTET3 exhibits unusual stability under high pressure and temperature as well as environment-associated enzymatic properties

Ce travail concerne l'étude expérimentale des phénomènes de combustion cryotechnique à haute pression se déroulant dans certains moteurs fusées. Deux campagnes d'essais avec une pression de chambre de part et d'autre de la pression critique de l'oxygène (10 et 70 bar) ont été effectuées sur le banc mascotte de l'Onera, équipé d'un injecteur coaxial alimenté en GH₂ /LO₂. La campagne à 10 bar a permis une mise au point des diagnostics (imagerie d'émission spontanée OH * et H₂O et spectroscopie). L'émission OH* a été couplée avec une méthode de déconvolution par transformée d’Abel pour déterminer les zones de réaction. Cette méthode a été validée en milieu fortement absorbant. Les résultats d'émission H₂O permettent de visualiser les produits chauds. D'après l'analyse des images et des temps caractéristiques des phénomènes (atomisations primaire et secondaire, évaporation et combustion des gouttes), l'atomisation et la combustion contrôlent la structure de la flamme. La zone de réaction est proche du jet en amont, puis s'ouvre pour englober le nuage de gouttes. Un rapport de quantité de mouvement élevé entre l'hydrogène et le LOx assure une rupture plus efficace. Les images d'émission permettent aussi d'estimer la densité de surface de flamme ainsi que le taux de dégagement de chaleur. La campagne à pression supercritique (70 bar) est inédite. Sur les images d'émission, la flamme s'écarte rapidement du jet. Une seconde expansion a lieu en aval où le jet se brise. Les mécanismes diffèrent des mécanismes subcritiques. Le jet s'épanouit par mélange turbulent et l'évaporation s'apparente à un phénomène de diffusion. Les temps caractéristiques des phénomènes (gazification, mélange et combustion) sont équivalents. Le temps de mélange peut même devenir plus élevé que celui d'évaporation, minimisant le rôle de l'atomisation. La flamme est plus courte et plus intense qu'a basse pression. Quelques aspects de ce processus sont simulés grâce au modèle de Delplanque-Sirignano.

Cette thèse s'intéresse à la rhéologie de deux des principaux minéraux du manteau supérieur terrestre : l'olivine et l'orthopyroxène. Dans un premier temps, des agrégats polycristallins à grains fins (entre 100 nm et 5 &m) d'olivine et de pyroxène ont été synthétisés par frittage flash (Spark Plasma Sintering) ainsi que par frittage sous vide. Ces échantillons ont ensuite été déformés à des pressions comprises entre 2 et 6 GPa dans des presses de typeD-DIA, installées sur des lignes de lumière des synchrotrons NSLS et ESRF afin d'avoir une mesure in situ de la contrainte différentielle et de la déformation. L'effet de la pression sur la plasticité basse température de l'olivine a été étudié à température ambiante (ligne ID06 du synchrotron ESRF, Grenoble). Les mécanismes de déformation à haute température de l'olivine et de l'orthopyroxène ont également été étudiés, pour des températures comprises entre 900 et 1200°C (ligne X17B2 du synchrotron NSLS, New York). Les données mécaniques ainsi que l'analyse des microstructures par EBSD, suggèrent une déformation par fluage diffusion. Des lois rhéologiques incluant l'effet de la pression, de la température, de la contrainte et de la taille de grain ont été déterminées pour les deux minéraux. A ces conditions, le pyroxène est moins visqueux que l'olivine. Enfin, des échantillons biphasés, avec un rapport volumique Ol/Px de 70/30 et 80/20, ont été déformés. La contrainte différentielle calculée dans chacune des deux phases suggère la contribution d'un second mécanisme de déformation en plus du fluage diffusion, en accord avec les observations microstructurales
This thesis presents our work on the rheology of two of the main minerals of the upper mantle: olivine and orthopyroxene. First, fined-grained polycrystalline aggregates (with grain sizes between 100 nm and 5 &m) of olivine and pyroxene were synthesized by Spark Plasma Sintering (SPS) and vacuumsintering. The samples were then deformed at pressures between 2 and 6 GPa in D-DIA presses installed on synchrotrons X-ray beamlines at NSLS and ESRF so thatmeasurements of the differential stress and strain could be obtained in situ. The influence of pressure on low-temperature plasticity of olivine was studied at room temperature (ID06 beamline, ESRF synchrotron, Grenoble). High-temperature deformation mechanisms of olivine and orthopyroxene were also studied between 900 and 1200°C (X17B2 beamline, NSLS synchrotron, New York). Mechanical results and microstructural analysis by EBSD suggest a deformation by diffusion creep. Rheological laws including the effect of pressure, temperature, differential stress and grain size were determined for each mineral. Under these conditions, orthopyroxene appears less viscous than olivine. Finally, two-phase aggregates (Ol/Px volume ration of 80/20 and 70/30) were also deformed. Differential stress, estimated in each phase, indicates the contribution of a second deformation mechanism, in agreement with microstructural observations

En dépit de la pression de Pékin, Taïwan émerge comme un acteur incontournable de la scène internationale, en raison de sa centralité dans les chaînes de valeur de haute technologie, parce que l’identité nationale progresse – et parce que la guerre d’Ukraine a conduit à un renforcement sensible des défenses de l’île.