Tesis:

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Guedes, Marco Aurélio. "Estudos de complexos metálicos utilizando ligantes macrocíclicos derivados do meso-5,5,7,12,12,14-hexametil-1,4,8,11-tetraazaciclotetradecano". Florianópolis, SC, 2002. http://repositorio.ufsc.br/xmlui/handle/123456789/83616.

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Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-Graduação em Química.
Made available in DSpace on 2012-10-20T01:42:15Z (GMT). No. of bitstreams: 0Bitstream added on 2014-09-26T02:36:13Z : No. of bitstreams: 1 184219.pdf: 9598983 bytes, checksum: 7c9e37960ff757f031343d2f10ec2ac1 (MD5)
A estrutura cristalina do ligante tetraazamacrocíclico 1,8-bis(2-cianoetil)-5,5,7,12,12,14,-hexametil-1,4,8,11-tetraazaciclotetradecano (L2) foi determinada. O ligante possui uma geometria aproximadamente quadrada plana em relação aos nitrogênios do esqueleto macrocíclico, podendo coordenar com íons metálicos em posições adicionais devido à presença de dois braços pendentes cianoetil (-CH2CH2CN), formando anéis quelatos de seis átomos. Este ligante foi utilizado como ponto de partida para sintetizar um novo ligante, o ácido 5,5,7,12,12,14-hexametil-1,4,8,11-tetraazaciclotetradecano-1,8-dipropiônico (L3), que teve suas constantes de protonação determinadas: Hn-1L + H+ ? HnL, onde Kn = [HnL]/[Hn-1L][H+]. Os valores encontrados para os logaritmos das constantes de protonação são 11,6±0,1, 8,56±0,01, 3,78±0,01 e 2,11±0,01, respectivamente. O ligante apresenta a constante de formação do complexo com o íon cobre (II) elevada, predominando o complexo normal em p[H]>6,00, e espécies protonadas em p[H]<6,00. A síntese de outro novo ligante, o 1,8-bis(3-hidroxipropil)-5,7,7,12,14,14-hexametil-1,4,8,11-tetraazaciclotetradecano (L4) é descrita. Com este ligante pretende-se aumentar a seletividade a metais "duros". Este foi sintetizado adicionando-se dois braços pendentes de hidroxipropil ao ligante meso-5,5,7,12,12,14,-hexametil-1,4,8,11-tetraazaciclotetradecano (L1).

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Couto, Ricardo Alexandre Alves de. "Atividade de catecolase de uma série de complexos binucleares de manganês(II,III)". Florianópolis, SC, 2007. http://repositorio.ufsc.br/xmlui/handle/123456789/90490.

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Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-Graduação em Química
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Neste trabalho foram sintetizados e caracterizados quatro novos complexos de MnIIMnIII utilizando um novo ligante, o H2bpbpmp-Br e os ligantes já descritos H2Ldtb, H2bpbpmp-CH3 e H2bpbpmp-NO2. A partir destes ligantes foram obtidos os correspondentes complexos binucleares de manganês de valência mista. Todos os complexos foram caracterizados por espectroscopia eletrônica, espectroscopia no infravermelho e eletroquímica. Na análise do comportamento redox dos complexos em soluções de CH3CN foi observada uma correlação linear entre os potenciais de meia-onda, para o metal trivalente coordenado ao fenolato terminal com os parâmetros de Hammet para os grupos substituintes. Deve se enfatizar que este é o primeiro trabalho na literatura em que se utiliza complexos binucleares de valência mista MnIIMnIII na atividade de catecolase, reação de oxidação do 3,5-di-tercbutilcatecol, e que todos os complexos apresentaram excelente atividade na reação de oxidação e os produtos observados para a reação foram a 3,5-di-terc-butil-o-benzoquinona e peróxido de hidrogênio. Assim, os compostos podem ser considerados bons modelos funcionais para a catecol oxidase, enzima binuclear de cobre(II) que catalisa a oxidação de catecóis a o-quinonas..

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Silva, Marlon de Souza. "Estudos em solução (reconhecimento molecular) entre complexos homobinucleares e meléculas de interesse biológico". Florianópolis, SC, 2006. http://repositorio.ufsc.br/xmlui/handle/123456789/88509.

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Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-graduação em Química
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4

PEREIRA, Camila. "Preparação e Caracterização de materiais vtreos e vitrocerâmicos óxidos e oxifluoretos baseados em TeO2 e Pb(PO3)2". Universidade Federal de Alfenas, 2012. https://bdtd.unifal-mg.edu.br:8443/handle/tede/367.

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A proposta principal deste trabalho foi a preparação e caracterização de novas composições vítreas óxidos e oxifluoretos baseadas nos formadores vítreos TeO2 e Pb(PO3)2 e contendo fluoreto de chumbo PbF2 para obtenção de materiais amorfos e policristalinos úteis para óptica. Primeiramente, foi explorado o novo sistema binário TeO2-Pb(PO3)2 para obtenção de vidros estáveis. Vidros foram obtidos em uma ampla faixa deste sistema binário. Estas composições vítreas foram caracterizadas utilizando técnicas tradicionais no estudo de materiais não-cristalinos como Análise Térmica (DSC), difração de raios X assim como Espectroscopia vibracional (IV e Raman) e Ressonância magnética nuclear no estado sólido de 31P. Os resultados obtidos por análise térmica permitiram a determinação das temperaturas características, que foram utilizadas para avaliar a estabilidade térmica dos vidros frente à cristalização. As investigações estruturais por espectroscopia vibracional permitiram avaliar as mudanças estruturais na rede vítrea em função da composição. Após determinação destas propriedades térmicas e estruturais, um estudo sistemático de cristalização foi realizado para determinar as fases cristalinas precipitadas por tratamento térmico nas amostras vítreas do sistema TeO2-Pb(PO3)2, e o mecanismo de cristalização dominante (superfície ou volume) de cada fase. Esses resultados foram utilizados para determinar quais composições seriam mais promissoras para obtenção de vitrocerâmicas transparentes. Em uma segunda etapa, o sistema ternário TeO2-Pb(PO3)2-PbF2 foi explorado para avaliar a possibilidade de incorporação de fluoretos de metais pesados na matriz de fosfato de telúrio. Composições vítreas contendo até 35% de PbF2 podem ser obtidas neste sistema ternário. Um estudo sistemático de cristalização foi realizado para este sistema onde foram identificadas as fases cristalinas precipitadas em amostras com alta concentração de PbF2. Ensaios de preparação de vitrocerâmicas também foram realizados e os materiais foram caracterizados por difração de raios X. Testes de nucleação usando dopagem com ouro foram ainda realizados para induzir uma etapa de nucleação mais eficiente e precipitação preferencial das fases desejadas.
The main purpose of this work was the preparation and characterization of new oxide and oxyfluoride glasses compositions based on glass formers such as TeO2 and Pb(PO3)2 and lead fluoride PbF2 for obtaining amorphous and polycrystalline materials useful in optics. First, we explored the new binary system TeO2-Pb(PO3)2 and obtained stable glasses. Glassy samples can be obtained over a wide range of this binary system. These glass compositions were characterized using traditional techniques in the study of non-crystalline materials such as thermal analysis (DSC), X-ray diffraction and vibrational spectroscopy (IR and Raman) and nuclear magnetic resonance in solid state of 31P. The results obtained from thermal analysis allowed the determination of the characteristic temperatures, which were used to evaluate the thermal stability of the glass against crystallization. The structural investigations by vibrational spectroscopy allowed evaluating structural changes in the glass network as a function of composition. After thermal and structural characterizations, a systematic crystallization study has been conducted to determine the crystalline phases precipitated by heat treatment in glass samples of the system TeO2-Pb(PO3)2, and the dominant crystallization mechanism (surface or volume) of each phase. These results were used to determine which compositions should be promising for obtaining transparent glass ceramics. In a second step, the ternary system TeO2-Pb(PO3)2-PbF2 was explored to evaluate the possibility of heavy metal fluoride incorporation in the phosphate tellurium matrix. Glass compositions containing up to 35% PbF2 can be obtained from the ternary system. A systematic crystallization study was realized in this system with an identification of the crystalline phases precipitated in samples with high PbF2 concentrations. Nucleation tests using gold doping were also realized for a more efficient nucleation step and preferential precipitation.
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES

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SCALCO, Karina Caixeta. "Estudos das representações sobre ligações químicas nos livros didáticos e suas contribuições para o processo de aprendizagem". Universidade Federal de Alfenas, 2014. https://bdtd.unifal-mg.edu.br:8443/handle/tede/363.

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O livro didático vem sendo amplamente estudado por diversos pesquisadores a fim de se compreender como esta ferramenta didática tem sido utilizada no ensino, bem como seu potencial para auxiliar a aprendizagem. Este instrumento didático é composto por textos escritos e imagens, os quais podem interferir como mediadores no processo de aprendizagem. Ressalta-se a importância do uso das imagens no ensino de química, considerando a função essencial das representações no processo de aprendizagem dos conteúdos dessa área em específico. As representações facilitam a compreensão dos sistemas simbólicos por parte dos alunos e, portanto, faz-se necessário que estas sejam bem compreendidas e interpretadas. Este trabalho teve como foco a análise das imagens presente nos livros didáticos de química aprovados pelo PNLEM/2012, referente aos capítulos sobre ligações químicas. As imagens foram identificadas e analisadas quanto às dimensões do conhecimento químico propostas por Johnstone, os elementos constituintes destas representações e também o grau de relações presentes entre as imagens e seus respectivos textos. Em seguida, analisou-se as imagens a partir da semiótica peirceana, de acordo com a Primeiridade, Secundidade e Terceiridade propostas em seus estudos. Os resultados encontrados permitem dizer que quando a imagem representa os três aspectos do conhecimento químico, juntamente com a presença de etiquetas e legendas podem auxiliar a compreensão do que está sendo representado, principalmente quando estas estão diretamente relacionadas ao texto. Quanto à análise semiótica, foi possível perceber que, para que o aluno compreenda o que está sendo representado na imagem e chegue a uma generalidade dos conceitos envolvidos (Terceiridade), este precisa ter um bom inventário químico, que são conhecimentos anteriores necessários para compreensão do novo conhecimento, onde este possibilitará uma melhor compreensão dos conceitos envolvidos.
The textbook has been extensively studied by many researchers in order to understand how this teaching tool has been used in teaching as well as its potential to assist learning. This teaching tool is composed of written texts and images, which can interfere as mediators in the learning process. We emphasize the importance of the use of images in teaching chemistry, considering the essential role of the representations in the learning process of the contents of this specific area. Representations facilitate the understanding of symbolic systems by the students, and therefore it is necessary that they are well understood and interpreted. This paper focuses on the analysis of images in textbooks of chemistry approved by PNLEM/2012, referring to the chapters on chemical bonds. The images were identified and analyzed as to the dimensions of chemical knowledge proposed by Johnstone, the constituent elements of these performances and also the degree of relationship between the images and present their respective texts. Then analyzed the images from Peircean semiotics, according to Firstness, and secondness thirdness proposals in their studies. Our results say that when the image represents the three aspects of chemical knowledge, along with the presence of labels and captions may help the understanding of what is being represented, especially when they are directly related to the text. As for semiotic analysis, it was revealed that for the student understands what is being depicted in the image and reach a majority of the concepts involved (Thirdness), this need has good chemical inventory, which are prior knowledge required for understanding the new knowledge, where it will enable a better understanding of the concepts involved.
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES

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Rossi, Liane Marcia. "Novos complexos binucleares de cobre de relevância bioinorgânica". Florianópolis, SC, 2001. http://repositorio.ufsc.br/xmlui/handle/123456789/81613.

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Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas.
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Novos complexos binucleares de cobre(II) foram sintetizados e caracterizados: [Cu2(H2bbppnol)(m-CH3COO)(H2O)2]Cl2.2H2O (1), [Cu2(H2bbppnol)(m-CH3COO)(m-ClO4)]ClO4·H2O·EtOAc (2), [Cu2(Hbbppnol)(H2O)4](ClO4)2×2CH3OH (3), [Cu2(Hbtppnol)(m-CH3COO)](ClO4)2 (4), [Cu2(tppnol)(m-CH3COO)](ClO4)2 (5) [Cu2(Hbtppnol)OH](ClO4)2 (6) e [Cu2(Hbtppnol)(m-(NO2-C6H4)PO4)](ClO4) (7). Os complexos (1) e (4) são os primeiros a apresentar a coordenação axial de grupos fenóis protonados a centros binucleares de cobre(II) servindo como modelos estruturais para o intermediário enzima-substrato no mecanismo de hidroxilação de monofenóis promovida pela tirosinase. Os bons resultados obtidos na modelagem estrutural conduziu-nos ao estudo dos complexos frente a substratos adequados. Os complexos foram testados e mostraram atividade frente ao substrato 3,5-di-terc-butilcatecol numa reação modelo para a atividade de catecolase desempenhada pelas enzimas tirosinase e catecol oxidase, e frente ao substrato bis(2,4-dinitrofenil)fosfato numa reação modelo para hidrolases.

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Silva, René Alfonso Nome. "Sobre o papel do manganês na produção de O2 por sistemas bioinorgânicos". Florianópolis, SC, 2002. http://repositorio.ufsc.br/xmlui/handle/123456789/83546.

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Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-Graduação em Química.
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Síntese e caracterização de um novo ligante não-simétrico binucleante heptadentado, bem como de seu complexo tetranuclear de manganês. O ligante foi caracterizado por espectroscopias eletrônica, vibracional e de ressonância magnética nuclear. O complexo foi caracterizado por difratometria de raios-X, análise elementar, espectroscopias eletrônica, vibracional e paramagnética eletrônica, eletroquímica e espectro-eletroquímica. Realizou-se um estudo de cinética química para investigar o mecanismo de decomposição do peróxido de hidrogênio catalisada pelo presente complexo.

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Terra, Geovana Garcia. "Síntese, caracterização e ensaios cinéticos de novos complexos com o ligante 6-amino-6-metilperhidro-1,4-diazepina (AAZ)". Florianópolis, SC, 2007. http://repositorio.ufsc.br/xmlui/handle/123456789/90721.

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Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-Graduação em Química
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Ligantes N-doadores capazes de se coordenarem facialmente a íons metálicos divalentes são de interesse na síntese de complexos metálicos que mimetizem o ambiente de coordenação de sítios ativos de enzimas que contém resíduos de aminoácidos N-doadores.O ligante AAZ foi utilizado na preparação e caracterização de complexos mononucleares de CuII, ZnII e MnII, e na investigação preliminar da atividade de hidrolase para um complexo de CuII. Os cinco complexos obtidos foram sintetizados e caracterizados por análise de difratometria de raios X, espectroscopia no infravermelho, espectroscopia eletrônica e por ressonância magnética nuclear de H1, eletroquímica e titulação potenciométrica. Observou-se que o AAZ coordenou-se facialmente aos íons metálicos nos complexos 1, 2, 3 e 4, já no complexo 5 o ligante AAZ está coordenado de forma bidentada. Foi também observado nos complexos 1 e 2 a capacidade do AAZ em estabilizar as duas conformações possíveis do efeito Jahn Teller. O estudo eletroquímico do complexo 4 mostrou que o Mn2+ foi estabilizado de forma mais eficiente quando comparado ao complexo [Mn(tacn)2]2+. O ensaio cinético de hidrólise do BNPP com o complexo 5 mostrou um fator de acelereação da hidrólise de 2,1x105 em relação a reação não catalisada. A partir dessas observações, o AAZ apresenta-se como uma excelente opção para a preparação de ligantes de interesse bioinorgânicos.

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Rey, Nicolás Adrián. "Novos ligantes binucleantes e seus complexos metálicos do tipo Cu''-(µ-OH)- Cu''". Florianópolis, SC, 2008. http://repositorio.ufsc.br/xmlui/handle/123456789/91042.

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Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-Graduação em Química.
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A oxidação de substratos orgânicos pelo oxigênio molecular sob condições brandas constitui reação de grande interesse para muitos processos sintéticos e industriais, tanto de um ponto de vista econômico quanto ambiental. Embora a reação de substâncias orgânicas com o dioxigênio seja termodinamicamente favorável, é cineticamente impedida devido ao estado fundamental triplete do O2. Nos sistemas vivos, uma série de notáveis catalisadores biológicos conhecidos pelo nome de enzimas promove reações oxidativas com uma enorme rapidez e especificidade. Entre elas, podemos citar o grupo das catecol oxidases (COs), metaloenzimas contendo um centro binuclear de cobre que catalisam a oxidação de orto-difenóis (catecóis) às respectivas orto-quinonas. Nos últimos anos, muitos esforços têm sido realizados na tentativa de imitar as várias funções enzimáticas, o que pode ser feito através da síntese de compostos modelos menores e mais simples, que possam assumir funções catalíticas análogas. No presente trabalho, foram preparados quatro novos ligantes binucleantes: 4-metil-2,6-bis[(6-metil-1,4-diazepan-6-il)iminometil]fenol (HL1), 2-[N,N-bis(2-piridilmetil)aminometil]- 4-metil-6-[(6-metil-1,4-diazepan-6-il)iminometil]fenol (HL2), 2-[N,N-bis(2-piridilmetil) aminometil]-6-[(2-hidroxifenil)iminometil]-4-metilfenol (H2L3) e 2-[N,N-bis(2-piridilmetil) aminometil]-6-[(2-hidroxifenil)aminometil]-4-metilfenol (H2L4). A partir destes ligantes, três complexos binucleares de cobre(II) inéditos, a saber, [Cu2( -OH)(L1)](ClO4)2·H2O (1), [Cu2( -OH)(L2)(ClO4)]ClO4 (2) e [Cu2( -OH)(L3)]ClO4 (3), todos eles contendo uma ponte do tipo -hidroxo entre os metais, foram sintetizados e caracterizados por análise elementar, espectroscopias IV e UV-vis, EPR, medidas magnéticas, eletroquímica e condutimetria. Os três compostos tiveram as suas estruturas elucidadas por difração de raios-X e se mostraram excelentes modelos estruturais para o sítio ativo das COs. Os complexos 1 e 2 e suas formas protonadas e desprotonadas foram igualmente caracterizados via titulações potenciométricas e espectrofotométricas e apresentaram também atividade oxidativa frente ao substrato modelo 3,5-di-terc-butilcatecol, podendo ser considerados então modelos funcionais para as COs. Adicionalmente, os três complexos foram capazes de promover a reação de hidrólise do substrato modelo bis(2,4-dinitrofenil)fosfato (BDNPP), assim como a clivagem do DNA plasmidial pBSKII. Foi feito ainda um estudo envolvendo cálculos teóricos em fase gasosa para o composto 1, utilizando-se a teoria do funcional de densidade (DFT). Com base nesta investigação, foi possível se atribuir o modo de coordenação do BDNPP ao cátion complexo [Cu2( -OH)(L1)]2+. Para o caso específico de 1 e 2, que possuem também atividade oxidativa, as atividades hidrolíticas acima descritas os transformam num interessante e raro exemplo de promiscuidade catalítica em sistemas biomiméticos. Finalmente, o efeito citotóxico de 1 e 2 foi testado em células de leucemia mielóide crônica da linhagem K562. Ambos os compostos foram ativos, sendo que 1 apresentou a maior citotoxicidade, com um valor para o parâmetro CI50 de 44,70 mol L-1.

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Braga, Tiago Pinheiro. "Synthesis of hybrid spheres and their performance in the dehydrogenation reaction of ethylbenzene in carbon dioxide presence". Universidade Federal do CearÃ, 2009. http://www.teses.ufc.br/tde_busca/arquivo.php?codArquivo=2841.

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Conselho Nacional de Desenvolvimento CientÃfico e TecnolÃgico
The various possibilities of application of the mesoporous materials, such as catalysis and adsorption, it have encouraged the research in the synthesis of these materials. In addition, but less frequent, synthetic routes have been searched in order to obtain a material whose structure and grain size allow its application in industrial reactors, without the preparation of pellets. With this aim, this work shows the synthesis of Hybrid mesoporous spheres (iron oxide and/or aluminum oxide). A study was conducted to determine the best conditions for the formation of the spheres; it was observed mainly the ratio between organic and inorganic material and its correlation with the chemical properties of chitosan. It was observed that a polymer with a higher degree of polymerization stabilizes a larger amount of inorganic material in the volume of solution. The results showed a good regularity in the diameter of the spheres, and that it have a high surface area with a pores diameter in the range of mesoporous. The materials of iron oxide were tested as catalysts in the reaction of ethylbenzene dehydrogenation in the presence of carbon dioxide. The catalytic tests showed that the samples of iron oxides containing aluminum are active and selective catalysts in the ethylbenzene dehydrogenation in the presence of CO2, it was observed that the addition of aluminum improves the performance of the materials. The results of XRD, TPR and catalytic performance indicate that the aluminum oxide acts as structural and textural promoter. All compositions showed high selectivity for styrene, reaching values close to 80%. It was found that the CO2 adsorption in the basic site (lattice oxygen) compete with the ethylbenzene oxidative dehydrogenation. The catalytic results suggest that the high initial ethylbenzene conversion is due to the basic sites, and the CO2 provides condition to lower basic site consumption. However, the CO2 is not able to promote the Fe2+ oxidation and regenerate the basic site (lattice oxygen) in the iron and aluminum oxide catalysts.
As diversas possibilidades de aplicaÃÃo dos materiais mesoporosos, tais como catÃlise e adsorÃÃo, tÃm incentivado a pesquisa na sÃntese destes materiais. Em adiÃÃo, porÃm de modo menos intenso, tem sido pesquisado rotas sintÃticas que possibilitem a obtenÃÃo de um material cuja estrutura e o tamanho de grÃo possibilitem sua aplicaÃÃo em reatores industriais, sem a preparaÃÃo de pellets. Com este objetivo, no presente trabalho Ã apresentada a sÃntese de esferas hÃbridas mesoporosas (Ãxido de ferro e/ou Ãxido de alumÃnio). Foi realizado um estudo preliminar para se determinar as melhores condiÃÃes experimentais para a formaÃÃo das esferas, observando-se principalmente a proporÃÃo entre matÃria orgÃnica e inorgÃnica e correlacionando com as propriedades quÃmicas da quitosana. Foi observado que o polÃmero (quitosana) com maior grau de polimerizaÃÃo estabiliza uma quantidade superior de material inorgÃnico no volume da soluÃÃo. Os resultados de caracterizaÃÃo das esferas mostraram uma boa regularidade quanto ao diÃmetro, e que as mesmas apresentaram uma elevada Ãrea superficial com diÃmetro de poros na faixa de mesoporos. Os materiais esfÃricos contendo Ãxido de ferro foram testados como catalisadores na reaÃÃo de desidrogenaÃÃo do etilbenzeno na presenÃa do diÃxido de carbono. Os testes catalÃticos mostraram que as amostras de Ãxidos de ferro contendo alumÃnio sÃo catalisadores ativos e seletivos na desidrogenaÃÃo do etilbenzeno na presenÃa do CO2, sendo que a presenÃa de alumÃnio promove um superior desempenho catalÃtico dos materiais. A anÃlise dos resultados de DRX e TPR em conjunto com o desempenho catalÃtico, indica que o Ãxido de alumÃnio atua como promotor textural e estrutural. A seletividade para estireno atingiu valores prÃximo a 80% para todas as amostras de catalisadores. Os resultados experimentais sugerem que o CO2 pode ser adsorvido pelos sÃtios bÃsicos (oxigÃnio da rede), o quÃ pode competir com a desidrogenaÃÃo oxidativa do etilbenzeno, nestes mesmos sitios. Portanto, a elevada conversÃo inicial observada nos testes catalÃticos pode ser devida Ã presenÃa dos sÃtios bÃsicos e, a presenÃa do CO2 promove uma menor taxa de consumo destes sÃtios. Entretanto, a capacidade do CO2 de promover a oxidaÃÃo do Fe2+ e regenerar os sÃtios bÃsicos da superfÃcie (oxigÃnio da rede), para os catalisadores compostos de Ãxidos de ferro e alumÃnio, Ã baixa.

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Silva, Francisco Ordelei Nascimento da. "SÃntese, caracterizaÃÃo e reatividade de novos nitrosilo complexos de rutÃnio, tendo como ligante auxiliar a 2,2-bipiridina". Universidade Federal do CearÃ, 2004. http://www.teses.ufc.br/tde_busca/arquivo.php?codArquivo=61.

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Resumen

FundaÃÃo Cearense de Apoio ao Desenvolvimento Cientifico e TecnolÃgico
Neste trabalho foram realizados a sÃntese, caracterizaÃÃo e estudo da reatividade dos complexos cis-[Ru(bpy)2LNO](PF6) (L = imidazol, isonicotinamida e sulfito) e trans-[Ru(bpy)2SO3NO](PF6), objetivando a modulaÃÃo de nitrosilos complexos capazes de atuar como doadores de NO em sistemas biolÃgicos. Os espectros de infravermelho dos complexos cis-[Ru(bipy)2L(NO)](PF6)n e trans-[Ru(bpy)2SO3NO](PF6) apresentaram freqÃÃncias ν(NO) relativamente elevadas indicando que o Ãxido nÃtrico encontra-se coordenado ao centro metÃlico na forma linear NO+. Estas freqÃÃncias foram utilizadas como um indicativo da influÃncia dos ligantes L de acordo com a seguinte ordem decrescente do poder π-receptor do ligante L: Isn > Im > SO3-2, onde o cis-[Ru(bipy)2Isn(NO)](PF6)3 apresenta o maior valor de ν(NO+). As caracterÃsticas dos espectros de 1H RMN e 13C RMN dos compostos L = Isn,ImN, sÃo consistentes com a proposta de coordenaÃÃo ao centro metÃlico de tais ligantes e que os anÃis piridÃnicos da bipiridina encontram-se na conformaÃÃo isomÃrica cis. Esta conclusÃo Ã baseada na presenÃa de vÃrios sinais nos espectros de H1 RMN e 13C RMN, referentes aos 16 prÃtons e 20 carbonos das duas bipiridinas. O aparecimento de apenas 4 sinais no espectro de ressonÃncia magnÃtica nuclear de 1H para o complexo trans-[Ru(bpy)2SO3NO](PF6), indicam que as duas bipiridinas encontra-se coordenada ao rutÃnio em uma conformaÃÃo trans uma a outra. O estudo da interconversÃo nitrosil-nitro para os complexos cis-[Ru(bipy)2SO3(NO)](PF6) e trans-[Ru(bpy)2SO3NO](PF6), utilizando o mÃtodo espectrofotomÃtrico, revelou que somente em valores de pH acima de 9,0 metade das espÃcies contendo o fragmento NO+, terÃo sofrido ataque nucleofÃlico pela hidroxila,formando NO2-.As constantes de equilÃbrio, Keq para reaÃÃo: Cis, trans-[Ru(bpy)2LNO]+n + 2OH- Cis, trans-[Ru(bpy)2LNO2]+n + H2O L = Isn, ImN e SO3-2 foram calculadas em NaTFA 0,5 Mol L-1 apresentando os seguintes valores: 2,55 x 1025 L2 mol-2, 2,97 x 1016 L2 mol-2 e 2,08 x 107 L2 mol-2 para os complexos com a isonicotinamida, imidazol e sulfito, respectivamente. Pelo estudo eletroquÃmico dos nitrosilos complexos conclui-se que ao atingir um potencial de â300 mV vs Ag/AgCl, ocorre a reduÃÃo do ligante NO+, levando o mesmo a NO. Esse processo Ã seguido por uma reaÃÃo quÃmica onde ocorre Ã liberaÃÃo NO e formaÃÃo do aquo complexo. Foi observada uma correlaÃÃo entre os valores ν(NO) e E1/2 para o processo quase reversÃvel deste ligante. Os estudos preliminares do comportamento fotoquÃmico dos nitrosil complexos evidenciam a formaÃÃo de Ãxido nÃtrico e da espÃcie cis e trans-[RuIII(bpy)2H2OL]n+, quando irradiados em soluÃÃo aquosa e no estado sÃlido, sob luz branca.
In this work were carried out the synthesis, characterization and the reactivity study of the cis -[Ru(bipy) 2 LNO](PF 6 ) n (L = imidazole, isonicotinamide and sulphite) and trans -[Ru(bipy) 2 SO 3 NO](PF 6 ) complexes, aiming the modul ation of the nitrosyl complexes that can act as NO donors in biological systems. The infrared spectra of the cis -[Ru(bipy) 2 LNO](PF 6 ) n and trans - [Ru(bipy) 2 SO 3 NO](PF 6 ) complexes presented ν (NO) frequencies relatively high indicating that the nitric oxide is coordi nated to the metal cent er in linear form, NO + . These frequencies were utilized as an indica tive of the influence of the L ligands according to the decreasing order of the p-acceptor characte r of the ligand L: Isn > Im > SO 3 2â , where cis -[Ru(bipy) 2 IsnNO](PF 6 ) 3 presents the higher value of the ν (NO). The characteristics of the 1 H NMR and 13 C NMR spectra of the compounds L = Isn, ImN are consistent with the position of the coordinatio n to metal center of such ligands and that the pyridine ri ngs of the bipyridine are in the cis isomeric form. This conclusion is based on the pres ence of several signs in the 1 H NMR and 13 C NMR spectra, due to 16 protons and 20 carbon of the two bipyridine. The presence of only four signals in the 1 H NMR spectrum for the trans -[Ru(bipy) 2 SO 3 NO](PF 6 ), suggests that the two bipyridine are coordinated to the ru thenium in a trans conformation one each other. The study of the nitrosyl-nitro interconvertion reaction to the cis- [Ru(bipy) 2 SO 3 NO](PF 6 ) and trans-[Ru(bipy) 2 SO 3 NO](PF 6 ), using the spectrophotometric method reveled that only in the pH values above 9,0 half of the species containing the NO + fragment suffered nucleuphilic attack by the hydroxide, producing the NO 2 â species. The equilibrium constants, K eq to the reaction: Cis, trans -[Ru(bpy) 2 LNO] +n + 2OH - Cis, trans -[Ru(bpy) 2 LNO 2 ] +n + H 2 O Were calculated in NaTFA 0,5 Mol L â1 presenting the following values: 1,80 x 10 25 L 2 mol -2 , 1,42 x 10 16 L 2 mol -2 , 1,74 x 10 7 L 2 mol -2 for the complexes with the isonicotinamide, imidazole and sulphite, respectively. By the electrochemical study of the nitrosyl complexes it can be concluded that in the potential equal to â300 mV versus Ag/AgCl occurs the reduction of the NO + ligand, producing NO 0 . This process is followed by a c hemical reaction where occurs the NO 0 5 release and the formation of the aqua complex. It wa s observed one correlation between the ν (NO) and E 1/2 values for the quasi-reversible process centered in this ligand. The preliminary studies of the photochemical behavior of the nitrosyl complexes conducted to the conclusion of the fo rmation of nitric oxide and the cis and trans - [Ru III (bipy) 2 H 2 OL] n+ specie, when the complexes are irradiated in aqueous solution and solid state with white light.

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MagalhÃes, Antonio Savio Gomes. "SÃntese e caracterizaÃÃo de hidrogeis superabsorventes Ã base de acrilamida e acrilato de sÃdio". Universidade Federal do CearÃ, 2009. http://www.teses.ufc.br/tde_busca/arquivo.php?codArquivo=4087.

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Resumen

Conselho Nacional de Desenvolvimento CientÃfico e TecnolÃgico
Superabsorbent hydrogels are materials polymeric that present for three-dimensional crosslinked hydrophilic networks that can absorb large amounts of water. Among the several applications, the use of superabsorbent hydrogels as conditioner soil has shown interest by researchers. The objective of this work is to synthesize hydrogels based on acrylamide (AAM) and sodium acrylate (NaAAC) crosslinkeds with N, N'-methylenebisacrylamide (MBA), to study the effect of synthesis parameters such as: molar ratio (AAM/NaAAC), MBA concentration and monomers concentration in the properties of materials synthesized. The hydrogels were synthesized by polymerization in solution using the redox initiation system potassium per sulfate (KPS) and N, N, Nâ, N' tetramethylethylenediamine (TMEDA). The hydrogels have been characterized by their swelling behaviour, percentage of gel, drying, mechanical analysis, rheology, atomic absorption, scanning electron microscopy (SEM) and spectroscopy analyses infrared spectroscopy (FTIR) and 13C NMR. The average percentage of gel for hydrogels was 94 Â 3% and small amount of soluble do not modify the swelling of materials. When more acrylate (NaAAC) content the bigger equilibrium water absorbencies. When MBA and monomers content increased, the equilibrium water absorbency decreased. Swelling measurements of the hydrogels in the chloride salt solution (Na+, K+, Ca2+ e Al3) decreased compared with gel/water system. IR spectroscopy and atomic absorption showed that the nominal reason AAM/NaAAC is close to the expected value. The experiments revealed the hydrogels are suitable to be used as cation exchangers. Drying experiments indicate there are two different water in hydrogels. The hydrogels with higher concentration of MBA (0,5 e 0,8 mol%) showed higher values of elastic modulus (80.9 and 204 kPa) because of its greater physical resistance. The elastic behavior of the samples exceed the viscous one, then gels are considered strong. The influence of pH on the swelling of the hydrogel based on 55 mol% of AAM, 45 mol% of NaAAC, 0.1 mol% of MBA and 24% of monomer concentration is the value constant (Â450 g H2O/g gel) in pHs from 4 to 8. The hydrogel shows reversible behavior of swelling and contraction in alkaline (pH = 10,4) and acid (pH = 10,4) buffer media, respectively. The hydrogel used in methylene blue adsorption experiments showed a quick reduction in the concentration of dye, holding 89 % of the initial concentration. The high capacity of water absorption of these materials 11 provide to them a possible application as soil conditioners. Other results point to the possibility as delivery systems for drugs or agrochemicals and as agents of color removal from effluent water
HidrogÃis superabsorventes sÃo materiais polimÃricos constituÃdos por redes hidrofÃlicas tridimensionalmente reticuladas que podem reter grandes quantidades de Ãgua. Dentre as vÃrias aplicaÃÃes desses materiais, destaca-se o uso como condicionadores de solo. O objetivo deste trabalho Ã sintetizar hidrogÃis superabsorventes Ã base de acrilamida (AAM) e acrilato de sÃdio (NaAAC) reticulados com N,Nâ-metilenobisacrilamida (MBA), estudar o efeito das variÃveis de sÃntese: razÃo AAM/NaAAC, concentraÃÃo de MBA e de monÃmeros nas propriedades dos hidrogÃis e verificar o potencial de aplicaÃÃo dos materiais. Os hidrogÃis foram sintetizados via polimerizaÃÃo em soluÃÃo, utilizando o par redox iniciador N,N,N',N'âtetrametiletilenodiamina (TMEDA) e persulfato de potÃssio (KPS). Os hidrogÃis foram caracterizados a partir do percentual de gel, intumescimento, secagem, absorÃÃo atÃmica, infravermelho (IR), RMN 13C, anÃlise mecÃnica, reologia e microscopia eletrÃnica (MEV). O percentual mÃdio de gel para todos os materiais foi de 94 Â 3% e a pequena porÃÃo de solÃveis nÃo interferiu no intumescimento dos mesmos. Observou-se um aumento no intumescimento com o percentual de NaAAC. Aumentando a concentraÃÃo de MBA hÃ uma diminuiÃÃo no intumescimento, assim como aumentando a concentraÃÃo de monÃmeros. A presenÃa dos cloretos de Na+, K+, Ca2+ e Al3+ causaram diminuiÃÃo no intumescimento comparado ao sistema gel/Ãgua. Estudos com absorÃÃo atÃmica e IR indicaram que a razÃo nominal AAM/NaAAC estÃ prÃxima do valor real. Os experimentos de absorÃÃo atÃmica revelaram os hidrogÃis como possÃveis trocadores de cÃtions. Experimentos de secagem indicam a presenÃa de dois tipos de Ãgua nos hidrogÃis. Os hidrogÃis com maior concentraÃÃo de MBA (0,5 e 0,8 mol%) apresentaram maiores valores de mÃdulos elÃsticos (80,9 e 204 kPa), reflexo da maior resistÃncia mecÃnica. O comportamento elÃstico das amostras predomina sobre o comportamento viscoso e os hidrogÃis sÃo considerados gÃis fortes. O intumescimento do hidrogel com 55 mol% de AAM, 45 mol% de NaAAC, 0,1 mol% de MBA e 24 % de monÃmero foi constante (Â450 g H2O/g gel) na faixa de pH entre 4 e 8. Esse material apresentou um comportamento reversÃvel de intumescimento e contraÃÃo respectivamente em funÃÃo dos pHs tamponados alcalino (10,4) e Ãcido (1,2). Estudos de adsorÃÃo de azul de metileno na matriz desse gel revelaram uma rÃpida diminuiÃÃo na concentraÃÃo do corante com uma retenÃÃo de 89 % da 9 concentraÃÃo inicial. A elevada capacidade de absorÃÃo de Ãgua de alguns hidrogÃis credencia esses materiais como candidatos a condicionadores de solo. Outros resultados apontam para possibilidade de aplicaÃÃo como sistemas de liberaÃÃo controlada de fÃrmacos ou agroquÃmicos e como agentes de remoÃÃo de cor em Ãguas de efluentes

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Stadler, Carlos Cezar. "Estudos de reatividade de complexos de ferro e rutenio com ligantes imino-amino-oximas". reponame:Repositório Institucional da UFSC, 1995. http://repositorio.ufsc.br/xmlui/handle/123456789/76303.

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Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciencias Fisicas e Matematicas
Made available in DSpace on 2012-10-16T09:06:42Z (GMT). No. of bitstreams: 0Bitstream added on 2016-01-08T19:33:03Z : No. of bitstreams: 1 101782.pdf: 2378534 bytes, checksum: d7b3b1d1a5934de49f7343e375d143ac (MD5)

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GONÇALVES, Cristiane Batista. "Síntese, caracterização e determinação estrutural de complexos de cobre(ii) com derivados de hidroxibenzofenonas". Universidade Federal de Alfenas, 2016. https://bdtd.unifal-mg.edu.br:8443/handle/tede/816.

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Quatro complexos de cobre (II) inéditos de fórmula: [Cu (LFQM-115) 2] (1), [Cu (LFQM-116) 2] (2), [Cu (LFQM-117) 2] (3) e [Cu (octiloxi) 2] (4), [LFQM-115 = 2-hidroxi-4-O-metilbenzofenona (C14H11O3), LFQM-116 = 2-hidroxi-4-N-butil-benzofenona (C17H18O3) e LFQM-117 = 2-hidroxi-4-O- (3,3-dimetilalil) benzofenona (C18H18O3) foram preparados e investigados por espectroscopia de infravermelho, análise térmica e técnicas de difração de raios X por pó e monocristal. Além disso, as estruturas cristalinas dos ligantes LFQM-116 e LFQM-117 foram também determinados pela técnica de difração de raios X de monocristal. Foram discutidas a pseudo-simetria translacional encontrada no LFQM-116 e o isomorfismo entre LFQM-115 e LFQM-117. Os complexos foram preparados a partir de uma reação de nitrato de cobre (II) trihidratado e o respectivo ligante em uma proporção molar (1: 2), em metanol (para 1 e 2) ou THF (para 3 e 4) com a adição de NaOH. Além disso, estudos cristalográficos mostraram que cada átomo de cobre (II) apresenta uma geometria quadrática e cada íon CuII é coordenado por quatro átomos de oxigênio de dois ligantes. A natureza e a estrutura cristalina, por meio das interações intermoleculares, são discutidas. Constatou-se que 2 e 3 são cristais isomórficos e todas as estruturas têm o mesmo synthon supramolecular.
Four new mononuclear copper(II) complexes of formula: [Cu(LFQM-115)2] (1), [Cu(LFQM-116)2] (2), [Cu(LFQM-117)2] (3) and [Cu(octyloxy)2] (4) [LFQM-115 = 2-hydroxy-4-O-methylbenzophenone (C14H11O3), LFQM-116 = 2-hydroxy-4-O-butylbenzophenone (C17H18O3) and LFQM-117 = 2-hydroxy-4-O-(3,3-dimethylallyl)benzophenone (C18H18O3) have been prepared and investigated by infrared spectroscopy, thermal analysis and powder and single crystal X-ray diffraction techniques. In addition, the crystal structures of LFQM-116 and LFQM-117 ligands were also determined by single crystal X-ray diffraction technique. The pseudo-translational symmetry found in LFQM-116 and the isomorphism between LFQM-115 and LFQM-117 were discussed. The complexes were prepared from a reaction of copper(II) nitrate trihydrate and the respective ligand in a (1:2) molar ratio in methanol (for 1 and 2) or THF (for 3 and 4) with addition of NaOH. Furthermore, crystallographic studies showed that each copper(II) atom exhibits a square planar geometry and each CuII ion is coordinated by four oxygen atoms of two ligands. The nature and crystal packing through of the intermolecular interactions are discussed. It was evidenced that 2 and 3 are isomorphic crystals and all structures have the same supramolecular synthon.
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES

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PIETRO, Gabriele Matinatti de. "Síntese e caracterização de vidros germanatos contexto óxidos de tântalo para dispositivos Luminescentes". Universidade Federal de Alfenas, 2014. https://bdtd.unifal-mg.edu.br:8443/handle/tede/350.

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Nesse trabalho, foram preparados vidros a partir do formador vítreo GeO2 com incorporação de Ta2O5 e verificou-se a necessidade de adição de agente fundente K2O para garantir a fusão e homogeneidade do líquido devido ao alto ponto de fusão do Ta2O5 (Tf=1800°C). Foram preparadas amostras vítreas no sistema ternário GeO2-Ta2O5-K2O com temperaturas de fusão entre 1300°C e 1600°C em cadinho de platina. Foram investigadas duas séries de amostras no sistema ternário: a primeira com mesma concentração de Ta2O5 e K2O representada por (100-2x)GeO2-xTa2O5-xK2O e a segunda com concentração fixa de 10% de K2O representada por (90-x)GeO2-xTa2O5-10K2O. Os vidros obtidos foram caracterizados por difração de raios X e análise térmica (DSC) para identificar a natureza vítrea das amostras e investigar o comportamento térmico em função da composição. Essa etapa permitiu definir a serie 2 com concentração fixa de K2O como mais promissora e foi escolhida para o desenvolvimento do trabalho. Estudos espectroscópicos por FTIR e Raman permitiram ainda relacionar mudanças estruturais com variação de composição no vidro e especialmente, com a concentração de Ta2O5. Os resultados sugerem que o Ta é inserido na rede covalente germanato e atua como intermediário de rede. Estudos de cristalização realizados em temperaturas características determinadas à partir dos dados de análise térmica permitiram identificar a possibilidade de precipitação preferencial de Ta2O5 de tamanho nanométrico. A luminescência no visível das amostras dopadas com Eu3+ permitiu definir que não há variação significativa da simetria do Eu3+ em função da concentração em Ta2O5 no vidro. Entretanto, as medidas de luminescência na região de 1,5μm das amostras codopadas com Er3+/Yb3+ identificaram mudanças claras nos parâmetros de luminescência como aumento da largura de banda de emissão e diminuição do tempo de vida do estado excitado nas amostras mais concentradas em Ta2O5.
In this work, germanate glasses containing potassium oxide K2O and increasing amounts of tantalum oxide Ta2O5 were prepared by the melt-quenching method using melting temperatures between 1300°C and 1600°C in platinum crucibles. Two series were firstly tested in the ternary system: the first series with the same K2O and Ta2O5 content represented by (100-2x)GeO2-xTa2O5-xK2O and the second one with a constant K2O content of 10 mole% represented by (90-x)GeO2-xTa2O5-10K2O. The resulting glasses were characterized by X-ray diffraction and thermal analysis (DSC) in order to identify the glassy nature of the prepared materials as well as their thermal behavior in function of composition. These results allowed to define the second series with fixed K2O content as the most promising for optical glass-ceramics and was selected for further characterizations in this work. Spectroscopic studies by FTIR and Raman also allowed relating structural changes with variation in the glass composition and Ta2O5 concentration. The results suggest that Ta is inserted into the covalent germanate network and acts as a glass intermediary. Crystallization studies performed at characteristic temperatures previously determined from thermal analysis allowed identifying the preferential precipitation of nanosized Ta2O5. Luminescence of Eu3+-doped glass samples in the visible was also helpful to relate small variation in Eu3+ symmetry as a function of the Ta2O5 glass concentration. However, luminescence studies of codoped Er3+/Yb3+ glass samples in the near infrared exhibited important changes with respect to the composition with respect to the increased emission bandwidth around 1,5μm as well as a decrease of the experimental lifetime of the excited state 4I13/2 for higher Ta2O5 concentrated samples.

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CASTRO, Aline Claudino de. "Síntese, caracterização e atividade antimicrobiana de iminocomplexos de paládio(ll)". Universidade Federal de Alfenas, 2014. https://bdtd.unifal-mg.edu.br:8443/handle/tede/387.

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Resumen

A cada ano cresce as pesquisas de novos compostos metálicos para fins farmacológicos, isso porque os íons metálicos apresentam possibilidades interativas com diversas biomoléculas. Assim, existe uma grande variedade de complexos metálicos em uso clínico, no entanto, muitas vezes é desconhecida sua ação. O envolvimento do paládio nos complexos organometálicos vem sendo bem abordado, os chamados ciclopaladados, os quais se caracterizam por possuírem uma ligação Pd – C e outra ligação de coordenação com um átomo doador de elétrons, formando um anel quelato. Esta formação ocorre devido à ligação M-C produzida pela ruptura intramolecular da ligação C-H de determinados ligantes ciclometalantes. Sabe-se que espécies organopaladadas, principalmente, aquelas mono e binucleadas apresentam aplicações em Química Medicinal, devido às suas propriedades de interação com o DNA. Cabe também ressaltar algumas outras aplicações dos complexos organometálicos de paládio: em Química Supramolecular, em processos catalíticos homogêneos, e na obtenção de materiais líquidos cristalinos. Além de suas potencialidades farmacológicas como agentes antineoplásicos (ao apresentar eficácia na inibição da proliferação de tumores comparada à cisplatina, medicamento usado para este fim), leishmanicida, antibacteriano, antifúngico e tuberculostático. Neste contexto o presente trabalho norteia-se na síntese e caracterização de novos complexos de paládio(II) com possíveis aplicações farmacológicas. Sendo obtido os seguintes compostos o ligante p-aniace, o complexo precursor [Pd2(p-aniace)2Cl2] a partir da reação do ligante p-aniace com o tetracloropaladato(II) de lítio e a partir do complexo precursor obteve-se os demais complexos: [Pd3(p-aniace)2(N3)2Cl2], [Pd3(p-aniace)2(NCS)4], [Pd2(p-aniace)2(PPh3)(Cl)2] e[Pd2(p-aniace)2(dppe)(Cl)2]. Os compostos sintetizados foram caracterizados por temperatura de fusão e decomposição, análise elementar, espectroscopia vibracional na região do IV, solubilidade e estudos termogravimétricos (TG-DTA). Além disso, o ligante e os complexos contendo fosfinas foram caracterizados também por Ressonância Magnética Nuclear. Visando empregar estes compostos em ensaios biológicos frente à atividade antimicrobiana para fungos e bactérias foram realizados experimentos in vitro frente aos fungos do gênero Candida (Candida albicans ATCC 10231, Candida tropicalis ATCC 750, Candida krusei ATCC 6258) e as bactérias Gram positiva (Staphylococcus aureus ATCC 6538) e Gram negativas (Escherichia coli ATCC 25922 e Pseudomonas aeruginosa ATCC 27853).
Every year growing research of new metal compounds for pharmacological purposes, this because the metal ions present interactive possibilities with various biomolecules. Thus, there is a variety of metal complexes in clinical use, however, is often unknown its action. Involvement of Palladium the organometallic complex is being discussed as well, called the cyclopalladated, which are characterized by having one link Pd-C and one coordination bond with an electron donor atom, forming a chelate ring. This formation occurs due to the M-C bond produced by the rupture of intramolecular C-H bond ciclometalantes of certain ligands. It is known that organopaladadas species, especially those mono-and binucleated have applications in medicinal chemistry because of their chelating properties of DNA. It is also worth noting some other applications of organometallic palladium complexes: Supramolecular Chemistry in homogeneous catalytic processes, and obtaining liquid crystalline materials. In addition to their pharmacological potential as anticancer agents (to provide efficacy in inhibiting proliferation of tumors compared to cisplatin, a drug used for this purpose), antileishmanial, antibacterial, antifungal and tuberculostatic. In this context, the present work is guided in the synthesis and characterization of novel palladium complexes (II) with possible pharmacological applications. The following compounds are obtained p-aniace binder precursor complex [Pd 2 (p-aniace) 2Cl2] from the reaction of the ligand with the p-aniace tetrachloropalladate (II) and lithium from the precursor complex is obtained the too complex: [Pd3(p-aniace)2(N3)2Cl2], [Pd3(p-aniace)2NCS)4], [Pd2(p-aniace)2(PPh3)(Cl)2] and [Pd2(p-aniace)2(dppe)(Cl)2]. The synthesized compounds were characterized by melting and decomposition temperature, elemental analysis, IR spectroscopy, vibrational region, solubility studies and thermogravimetric (TG-DTA). Moreover, the ligand and complex containing phosphines were also characterized by nuclear magnetic resonance. Aiming to employ these compounds in biological assays for antimicrobial activity against the fungi and bacteria experiments in vitro forward to fungi of the genus Candida (Candida albicans ATCC 10231, Candida tropicalis ATCC 750, Candida krusei ATCC 6258) and Gram positive bacteria (Staphylococcus aureus ATCC 6538) and gram negative (Escherichia coli ATCC 25922 and Pseudomonas aeruginosa ATCC 27853).

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Batista, Suzana Cimara. "Novos compostos de coordenação heteronucleares de Fe"Ni" e Ga"Ni" como modelos para as fosfatases ácidas púrpuras substituídas". Florianópolis, SC, 2003. http://repositorio.ufsc.br/xmlui/handle/123456789/84884.

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Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-Graduação em Química.
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Novos compostos de coordenação heterobinucleares de FeIIINiII e GaIIINiII como modelos para as fosfatases ácidas púrpuras.

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Casellato, Annelise. "Síntese e reatividade de complexos biomiméticos para as fostatases ácidas púrpuras". Florianópolis, SC, 2007. http://repositorio.ufsc.br/xmlui/handle/123456789/90427.

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Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-Graduação em Química.
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Segala, karen. "Síntese e caracterização de nanocompósitos funcionais". Florianópolis, SC, 2009. http://repositorio.ufsc.br/xmlui/handle/123456789/92727.

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Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-Graduação em Química.
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A incorporação de prata em matriz polimérica visa dar aos materiais propriedades anti-sépticas. Foi proposto sintetizar nanocompósitos contendo na matriz polimérica o complexo trans-[RuCl2(vpy)4] (vpy=4-vinilpiridina), variando as composições dos monômeros estireno (sty), 4-vinilpiridina (vpy) e divinilbenzeno (DVB) e na presença de NPs de prata preparadas em meio aquoso e não-aquoso. A ação antimicrobiana dos nanocompósitos foi avaliada utilizando os microorganismos Staphylococcus aureus (ATCC 25923) e Escherichia coli (ATCC 25922). Um estudo da liberação dos íons prata em meio aquoso e biológico visa a confirmação da citotoxidade do material bem como seu tempo de vida útil em organismos humanos. Os resultados sugerem que a presença do complexo trans-[RuCl2(vpy)4] na matriz polimérica facilita a liberação dos íons Ag+ nos meios estudados. Nesta linha de pesquisa foi estudada NPs com outras funcionalidades, os Quantum dots, ou NCs de semicondutores e NPs magnéticas. Os NCs de ZnO foram incorporados no poli-{trans-[RuCl2(vpy)4]-sty} e os nanocompósitos sintetizados foram caracterizados a nível óptico, estrutural e morfológico. As análises microscópicas mostraram que os NCs de ZnO estão dispersos uniformemente na matriz polimérica quando preparados pelo método in-situ. Polímeros baseados em NPs magnéticas são materiais particularmente versáteis que podem completar os requisitos de biocompatibilidade e biofuncionalidade, necessários para aplicações médicas.

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Westrup, Kátia Cristina Molgero. "Síntese, caracterização e estudo da reatividade de complexos mononucleares de cobre(II) como sistemas modelos para hidrolases/nucleases e catecolases". reponame:Repositório Institucional da UFSC, 2012. http://repositorio.ufsc.br/xmlui/handle/123456789/95835.

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Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas, Programa de Pós-Graduação em Química, Florianópolis, 2011
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Ligantes triaminas cíclicas, tais como o 1,4-diazepan-6-amina (daza), conseguem estabilizar centros metálicos em uma esfera de coordenação bem definida e por isso vem sendo utilizados para modelar sítios ativos de metaloenzimas. Os novos complexos [Cu(Hdaza)Cl]Cl.H2O (1), [Cu(daza)2](ClO4)2 (2) e [Cu(Hdazap)Br2]ClO4 (3), onde dazap = 1,4-diazepan-6-(N-aminopropil)amina, foram síntetizados e caracterizados por uma variedade de técnicas. O anel orgânico daza apresentou a capacidade de se coordenar ao centro metálico tanto de forma bidentada quanto tridentada. O complexo 1 mostrou-se efetivo tanto na hidrólise do 2,4-bdnpp com KM = 0,00232 mol L-1 e kcat = 2,27 x 10-3 s-1 (pH 9 a 20 °C) quanto na oxidação do 3,5-dtbc com KM = 0,00197 mol L-1 e kcat = 3,11 x 10-2 s-1 (pH 6,5 a 25 °C) apresentando portanto promiscuidade catalítica. O perfil de pH vs velocidade da reação de hidrólise indicou um pKa de 7,22 para a desprotonação da água coordenada ao metal gerando assim, a espécie catalítica. Os estudos cinéticos aliados aos estudos espectroscópicos e potenciométrico em solução aquosa de 1, evidenciaram a presença de um equilíbrio monômero dímero dependente de pH, sendo o monômero a espécie catalítica. Os parâmetros de ativação H = 64,08 kJ mol-1 e S = - 77,31J mol-1 K-1 da reação de hidrólise são consistentes com um mecanismo concertado com um caráter associativo considerável.

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Silveira, Cristian Berto da. "Fibras de vidro a base de Li20 - Zr02 - BaO - Si02 recobertas com Nb205 para utilização em micro-extração em fase sólida". Florianópolis, SC, 2005. http://repositorio.ufsc.br/handle/123456789/102424.

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Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-graduação em Química
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Neste trabalho são descritas as metodologias para obtenção e modificações da superfície de fibras de vidro de composição Li2O-ZrO2-BaO-SiO2. Apresenta-se também as aplicações destas fibras na determinação, por SPME, de fenol e de uma mistura de álcoois. Para obtenção das fibras de vidro construiu-se um equipamento, o qual baseia-se na técnica de estiramento. As fibras de vidro foram recobertas utilizando-se duas técnicas: Decomposição de Organometálicos, onde o etóxido de nióbio (V) foi empregado como reagente precursor do óxido de nióbio (V), e Deposição de Vapor Químico, na qual fez-se uso do cloreto de nióbio como precursor do óxido de nióbio (V).Utilizou-se da técnica de Microscopia Eletrônica de Varredura para avaliar a morfologia das fibras sem recobrimento e recobertas. O recobrimento com óxido de nióbio sobre a superfície das fibras foi estudado pela técnica de "Color Map" e as análises químicas realizadas pela Microssonda de Energia Dispersiva, ambas as técnica acopladas ao MEV. A Técnica de Micro-extração em Fase Sólida foi utilizada para avaliar a capacidade de adsorsão de compostos polares e apolares pelas fibras recobertas. Com os resultados obtidos, verficou-se que pela técnica de CVD obtem-se fibras com um recobrimento mais homogêneo e espesso. Estas fibras apresentaram melhor eficiência no processo de adsorção como verificado pelos resultados cromatográficos.

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Loiola, Adonay Rodrigues. "Materials hierarchically structuralized with mesoporosa cubical phase: synthesis, characterization and use as support in the immobilization of enzyme HRP". Universidade Federal do CearÃ, 2009. http://www.teses.ufc.br/tde_busca/arquivo.php?codArquivo=4134.

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CoordenaÃÃo de AperfeiÃoamento de Pessoal de NÃvel Superior
Hierarchical silica porous materials have been successfully synthesized using polystyrene nanospheres as macropore template, triblock copolymer Pluronic F127 as mesopore template, tetramethyl orthosilicate as silica source and ethanol as cosurfactant. The obtained materials were characterized by XRD, TG-DTA, N2 adsorption, Hg porosimetry, SEM, HRSEM, TEM and AFM. These materials consist of a system of macropores with diameters of ca. 300 nm whose walls are filled with mesoporous material with an average pore of diameter 10 nm. The materials are also integrated with non-crystalline micropores. The synthesized hierarchical materials have been obtained both as powder and as monoliths, which shows that this material can be generated according to specific necessities. The XRD pattern indicates one sample with structure Fm3 m, which consists of the mesopores organized in a face-centred cubic arrangement. High-resolution scanning electron microscopic analyses revealed silica forming envelope-like structure around the polystyrene nanospheres, giving rise to other macroporous sites. This fact implies the formation of channel systems in which two macropores types co-exist. The hierarchical porous materials exhibited a BET surface area up to 469 m2 g-1, and macroporous area of 55 m2 g-1. The synthesized materials have also been suitable as support for enzyme immobilization (HRP â horseradish peroxidase). However, problems possibly related to the high complexity within the materials affected the biocatalyst activity
Materiais porosos hierarquicamente estruturados foram eficientemente sintetizados usando nanoesferas de poliestireno como direcionadores de macroporos, copolÃmero em tribloco plurÃnico F127 como direcionador de mesoporos, tetrametilortosilicato como fonte de sÃlica e etanol como cosurfactante. Os materiais obtidos foram caracterizados atravÃs de difraÃÃo de raios-X a baixo Ãngulo, anÃlise tÃrmica, adsorÃÃo de N2, porosimetria de mercÃrio, microscopia eletrÃnica de varredura, microscopia eletrÃnica de varredura de alta resoluÃÃo, microscopia eletrÃnica de transmissÃo e microscopia de forÃa atÃmica. Estes materiais consistem de um sistema de macroporos com diÃmetro de aproximadamente 300 nm com paredes preenchidas por mesoporos cujos diÃmetros mÃdios sÃo da ordem de 5 nm. Os materiais tambÃm apresentam microporosidade, mas de forma nÃo-cristalina. Os materiais hierÃrquicos sintetizados foram obtidos na forma de pÃ e ainda sob a forma de monolitos, mostrando ser possÃvel gerÃ-los de acordo com necessidades especÃficas. Os difratogramas de raios-X indicam que pelo menos uma amostra apresenta estrutura Fm3 m, a qual consiste de mesoporos organizados em um arranjo cÃbico de face centrada. As anÃlises de microscopia eletrÃnica de varredura de alta resoluÃÃo revelam que a sÃlica forma uma estrutura em espÃcie de envelope em torno das nanoesferas de poliestireno, dando origem a outros sÃtios macroporosos. Isto implica na formaÃÃo de sistemas de canais possuidores de dois tipos de macroporosidade. Os materiais hierarquicamente estruturados apresentaram Ãreas superficiais, calculadas pelo mÃtodo de BET, de atÃ 469 m2g-1, e Ãrea superficial de macroporos de 55 m2.g-1. Os materiais mostram-se ainda Ãteis na imobilizaÃÃo enzimÃtica (HRP â peroxidase de raiz forte), mas problemas possivelmente relacionados Ã complexidade do material afetaram a atividade do biocatalisador

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SILVA, Fábio Antônio Belinelli. "Síntese e caracterização de redes poliméricas a base de poli(dimetilsiloxano) e metacrilato de 2-(dimetilamino)etila para adsorção de íons cobre(II) de soluções aquosas". Universidade Federal de Alfenas, 2016. https://bdtd.unifal-mg.edu.br:8443/handle/tede/981.

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Dois novos adsorventes híbridos orgânico-inorgânicos a base de poli(dimetilsiloxano) (PDMS) e metacrilato de 2-(dimetilamino)etila (DMAEMA) foram preparados e aplicados na remoção de íons cobre(II) em meio aquoso. Os materiais obtidos foram caracterizados por espectroscopia na região do infravermelho (FTIR), calorimetria exploratória diferencial (DSC), análise termogravimétrica (TGA), microscopia eletrônica de varredura (MEV), ensaios de intumescimento e ressonância magnética nuclear (RMN). Redes poliméricas semiinterpenetrantes (semi-IPNs) foram obtidas numa razão em massa de 1:0,5 entre PDMS:PDMAEMA em razões molares de 1:0,4 e 1:1 entre PDMS e o agente reticulante (3-cloropropil)trimetoxissilano (CPTMS). Somente a rede com a maior quantidade de CPTMS foi estável em água. Esta semi-IPN foi capaz de adsorver cerca de 34% em massa de água, indicando que foi obtido um material com maior caráter hidrofílico. Os resultados dos experimentos de adsorção de íons cobre(II) à temperatura ambiente evidenciam uma elevada dependência do pH, atingindo a capacidade de remoção de 0,40 mmol g-¹ num pH = 5 no prazo de 36 h. O sistema adsorvente-adsorvato foi descrito pelo modelo cinético de pseudoprimeira ordem e modelo de adsorção de Sips. Além disso, os testes de reutilização sugeriram que a semi-IPN PDMS/PDMAEMA tem um potencial como adsorvente reciclável no tratamento de sistemas aquosos. O segundo adsorvente híbrido foi preparado por uma policondensação entre poli(dimetilsiloxano) com terminações silanóis e grupos metóxidos de um copolímero, o poli[viniltrimetoxissilano-co-metacrilato de 2-(dimetilamino)etila]. Este adsorvente atingiu o equilíbrio de intumescimento com 23 % em massa de água, após aproximadamente 18 dias. Nos estudos de adsorção, a saturação dos sítios ativos do material foi observada em pH = 5, após 3 dias, onde cada grama de material foi capaz de adsorver 0,48 mmol de íons cobre(II). Os modelos de ordem fracionária e de Sips forneceram os melhores ajustes para os dados experimentais nos estudos cinéticos e de equilíbrio, respectivamente. Além disso, a reutilização para este adsorvente híbrido orgânico-inorgânico reticulado foi estudada por ciclos de usoregeneração, sem perda significativa em sua atividade inicial.
Two novel organic-inorganic hybrid adsorbents based on poly(dimethylsiloxane) (PDMS) and 2-(dimethylamino)ethyl methacrylate (DMAEMA) were prepared and applied for the removal of copper(II) ions in aqueous media. The materials were characterized by Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), differential scanning calorimetry (DSC), thermogravimetric analysis (TGA), scanning electron microscopy (SEM), swelling measurements and nuclear magnetic resonance (NMR). Semi-interpenetrating polymer networks (semi-IPNs) were prepared with 1:0.5 weight ratio for PDMS:PDMAEMA in 1:0.4 and 1:1 molar ratios of PDMS and the crosslinker agent (3-chloropropyl)trimethoxysilane (CPTMS), respectively. Only the network with the highest amount of CPTMS was stable in water. This semi-IPN was able to adsorb about 34 % in mass of water, indicating that was obtained a material with higher hydrophilic character. The adsorption experiments results of copper(II) ions at room temperature reveal a high pH-dependence, reaching uptake capacity of 0.40 mmol g-¹ at pH 5 within 36 h. The adsorbent-adsorbate system was described by the pseudo-first order kinetic model and Sips adsorption model. Furthermore, reuse experiments suggested that PDMS/PDMAEMA semi-IPN could be a potential recyclable adsorbent in the treatment of aqueous systems. The second hybrid adsorbent was prepared by the polycondensation of poly(dimethylsiloxane) containing silanol terminals groups and methoxy groups of a previous prepared copolymer, the poly[vinyltrimethoxysilane-co-2-(dimethylamino)ethyl methacrylate]. This adsorbent reached the swelling equilibrium at 23 % in mass of water, after approximately 18 days. The saturation of the active sites of the material was observed at pH 5, after 3 days, with each gram of material capable of adsorbing 0.48 mmol of copper(II) ions. The fractionaryorder and Sips model provided the best fit to the experimental data in kinetic and equilibrium studies of the adsorption process, respectively. Moreover, the reusability for this cross-linked organic–inorganic hybrid adsorbent was studied through usage-regeneration cycles without significant loss in its initial activity.
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Schwingel, Erineu Wonibaldo. "Estudo dos equilibrios de ligantes com novas combinações de grupos doadores para complexação seletiva de ions metalicos". reponame:Repositório Institucional da UFSC, 1996. http://repositorio.ufsc.br/xmlui/handle/123456789/76437.

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Tese (Doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciencias Fisicas e Matematicas
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Estudos de equilíbrio de quatro novos ligantes hexadentados N,N'-bis[(2-hidroxibenzil)-N,N'-bis(2-metilpiridil)]etilenodiamino (H2BBPEN), N,N'-bis[(2-hidroxibenzil)-N,~-bis(2-metilpiridil)]- 1 ,3-propanodiamino (H2BBPPN), N,N'-bis[(2-hidroxibenzil)-N,N'-bis(2-metilpiridil)]- 1 ,4-butanodiamino (H2BBPBN) e N,N'-bis[(2-hidroxibenzil)-N,N'-bis(1-metilimidazol-2-il-metil)]etilenodiamino (H2BBIMEM), que apresentam constituição mista de grupos doadores, são descritos. Estes ligantes possuem dois grupos doadores fenólicos, que transmitem especificidade por metais trivalentes como Ga(III) e Fe(III) e representam as frações de coordenação do aminoácido tirosina, dois grupos doadores aminos, que servem de ponte para receber outros grupos doadores e que representam as frações de coordenacão do aminoácido arginina, e ainda, os três primeiros ligantes possuem dois grupos doadores piridínicos e o H2BBIMEM com dois grupos doadores metilimidazóis, em substituição aos piridínicos dos outros três ligantes, que representam os sítios de coordenação do aminoácido histidina. As constantes de protonação destes ligantes e as constantes de estabilidade dos complexos formados com os metais bivalentes: Ca, Mg, Co, Cu, Zn e com o íon VO ( Vanadila ), e com os metais trivalentes: Ga, Fe e Al, foram determinadas através dos métodos potenciométrico e espectrofotométrico. A ordem de estabilidade dos complexos formados, em relação aos ligantes, é H2BBIMEM > H2BBPEN > H2BBPPN > H2BBPBN. Em relação aos metais bivalentes, para um mesmo ligante a ordem é Ca < Mg < Zn < Co < Cu < VO, e para os metais trivalentes ela é: Ga > Fe>> Al. Os valores de Keff, determinados para a complexação dos íons Fe(III) e Ga(III) são positivos e estão na mesma ordem de magnitude. Entretanto, somente o H2BBIMEM apresenta log Ksol positivo, indicando que este ligante pode dissolver o hidróxido de ferro no p[H] fisiológico.

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SILVA, Bruna da. "Jogo didático quiminvestigação: uma ferramenta para o ensino de quimica inorgânica em nível médio". Universidade Federal de Alfenas, 2013. https://bdtd.unifal-mg.edu.br:8443/handle/tede/347.

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Estudos publicados na área de Ensino de Química destacam a importância da utilização de jogos didáticos como recursos auxiliares ao processo de ensino-aprendizagem, uma vez que, tais recursos podem contribuir para a motivação, o interesse e a interação em sala de aula. O presente trabalho aborda o desenvolvimento, avaliação e aplicação de um jogo didático para o ensino de Química Inorgânica em nível médio. Este material apresenta caráter investigativo por trabalhar os conteúdos químicos, tabela periódica e funções inorgânicas (ácidos, bases e sais) por meio de casos que requerem dos alunos uma solução. Inicialmente para a realização desta pesquisa, elaborou-se o jogo, suas regras e os casos, em seguida, este foi avaliado por três professores de Química Inorgânica do ensino superior. E posteriormente, o material didático foi aplicado com alunos do ensino médio de uma escola pública da cidade de Alfenas. É importante destacar que este recurso didático também foi avaliado pela professora responsável por ministrar a disciplina de Química para estes estudantes. Com base nos dados obtidos por meio da avaliação, verificou-se que o jogo apresenta características que podem contribuir para a aprendizagem dos estudantes como a abordagem contextualizada dos casos e a ludicidade. No que diz respeito à utilização do material didático, observou-se que este pode auxiliar o processo de ensino-aprendizagem por meio da interação em sala de aula.
Studies published in the Teaching of Chemistry highlight the importance of using educational games as auxiliary resources to the teaching-learning process, since such resources can contribute to motivation, interest and interaction in the classroom. This paper discusses the development, evaluation and implementation of an educational game for teaching Inorganic Chemistry in high school. This educational game introduces an investigative perspective because it works with the chemical content, periodic table and inorganic functions (acids, bases and salts) through cases that require from the students a solution. Initially for this research, we prepared the game, its rules and the cases then this was evaluated by three professors of Inorganic Chemistry in higher education. And later, the educational game was applied to high school students at a public school in the city of Alfenas. It must be noted that this teaching resource was also evaluated by the teacher responsible for chemistry for these students. Based on the data obtained through the evaluation, it was found that the game has characteristics that may contribute to student learning as contextualized approach cases and playfulness. Regarding the use of educational game, it was observed that this can aid the process of teaching and learning through interaction in the classroom.
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MARCONDES, Lia Mara Silva. "Síntese e caracterização de uma cobaltoftalocianina disubstituída pelo ligante 1,3-bis(4-piridil)propano". Universidade Federal de Alfenas, 2015. https://bdtd.unifal-mg.edu.br:8443/handle/tede/575.

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Devido a questões ambientais, atualmente a procura por fontes de energia que sejam limpas e renováveis são temas de extrema relevância. Baseado nestes preceitos e em trabalhos relatados em literatura propõe-se a obtenção de um novo complexo formado por uma metaloftalocianina com potencial aplicação em dispositivos fotovoltáicos. Além disso, aborda a elaboração de uma nova sequência de solventes para a purificação de metaloftalocianinas. O estudo de um novo método de purificação foi inserido devido aos métodos descritos serem geralmente complexos e relacionados a uma determinada metaloftalocianina. Os solventes etanol, metanol, água destilada e acetona foram escolhidos para sequência de purificação, baseado em testes de solubilidade dos produtos e dos precursores, para as metaloftalocianinas (M = Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu e Zn). A caracterização de todos estes complexos foi feita por espectroscopia eletrônica e vibracional, análise térmica, e análise elementar. Os dados obtidos desta caracterização sugere a formação de complexos com elevada pureza e ausência de solventes nas estruturas. Em relação ao novo complexo, uma cobalto(II)ftalocianina (CoPc) dissubstituída axialmente pelo ligante 1,3-bis(4-piridil)propano (BPP) denominada [CoPc(BPP)2], foi descrita. Este complexo foi caracterizado por espectroscopia eletrônica, vibracional e de fluorescência, além de análise térmica, ressonância magnética nuclear e análise elementar. As análises sugerem a formação de um complexo formado por dois ligantes BPP coordenados a uma CoPc. As propriedades fotofísicas (coeficiente de absorção e rendimento quântico de fluorescência) e fotoquímicas (rendimento quântico de fotodegradação) deste composto foram obtidas visando a sua futura utilização em células solares. O aumento do valor do coeficiente de absorção e do rendimento quântico de fluorescência após a substituição axial foi observado. Já o rendimento quântico de fotodegradação diminuiu após a substituição, porém uma boa fotoestabilidade ainda foi encontrada quando comparada aos sistemas formados por metaloftalocianinas com outros ligantes axiais relatados na literatura. Estes resultados estimulam novas pesquisas utilizando este novo complexo bisaxial em camadas de filmes de dispositivos fotovoltaicos.
Due to environmental concerns, currently the search for energy sources that are cleaner and renewable are issues of extreme importance. Based on these principles and work reported in the literature is proposed to obtain a new complex formed by a metal phthalocyanine with potential application in photovoltaic devices. The article also discusses the development of a new sequence of solvents to metal phthalocyanines purification. The survey of a new method of purification was inserted because of the described methods that are generally complex and associated to a certain metal phthalocyanines. The solvents ethanol, methanol, distilled water and acetone were chosen for purification sequence, based on the solubility testing of products and precursors to metal phthalocyanines (M = Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu e Zn). The characterization of all of these complexes was carried out by electronic and vibrational spectroscopy, thermal analysis and elemental analysis. The data obtained from this characterization suggests the formation of complexes with high purity and absence of solvents in the structures. About the new complex, a axially disubstituted cobalt(II)phthalocyanine (CoPc) by ligand 1,3-bis(4-pyridyl)propane (BPP) named [CoPc (BPP)2] has been described. This complex was characterized by electronic, vibrational and fluorescence spectroscopy, in addition to thermal analysis, nuclear magnetic resonance and elemental analysis. The analyzes suggest the formation of a complex formed by two BPP ligands coordinated to a CoPc. The photophysical properties (absorption coefficient and fluorescence quantum yield), and photochemical (photodegradation quantum yield) were obtained aiming their future use in solar cells. The increase in the value of the absorption coefficient and the fluorescence quantum yield after the axial substitution was observed. Already the photodegradation quantum yield decreased after the axial substitution, but a good photostability has yet been found when compared to systems formed by metal phthalocyanines with other axial ligands reported in the literature. These results encourage further research using this new bisaxial compound in film layers of photovoltaic devices.
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ROSA, Iara Maria Landre. "Influência do método de síntese na estrutura e dimensionalidade de polímeros de coordenação". Universidade Federal de Alfenas, 2016. https://bdtd.unifal-mg.edu.br:8443/handle/tede/838.

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Polímeros de coordenação (PCs) são compostos híbridos formados pela repetição de uma unidade monomérica por meio de ligações covalentes. Tais redes são constituídas, basicamente, por um metal ligado covalentemente a moléculas orgânicas multifuncionalizadas, as quais são denominadas ligantes, e a combinação dessas duas partes formam estruturas cristalinas uni, bi e tridimensionais. Nas últimas décadas, este material ganhou grande atenção da comunidade científica, devido suas potenciais aplicações em armazenamento e absorção e gases, catálise heterogênea, óptica não linear e magnetismo. No entanto, o controle da síntese de tais compostos ainda é um desafio, visto que vários fatores como pH, temperatura, solvente, contra íon e método de síntese influenciam diretamente sobre o produto obtido. Este trabalho teve como objetivo a síntese, caracterização e investigação da influência da rota sintética na obtenção de novos polímeros de coordenação de metais da primeira série de transição (Mn²+, Co²+, Cu²+ e Zn²+) coordenados a ácidos orgânicos dicarboxílicos (ácido adípico, ácido 5-aminoisoftálico, ácido 2,5-diidroxitereftálico, ácido fumárico e ácido tereftálico). Para síntese, fez-se uso das seguintes técnicas: método convencional com controle de pH, método por difusão, método solvotérmico e método mecanoquímico. Por meio do método por difusão, obtiveram-se monocristais, os quais forneceram produtos poliméricos inéditos para as seguintes reações: (i) ácido adípico com Co²+ e Zn²+; (ii) ácido 5-aminoisoftálico com Mn²+; (iii) ácido 2,5-diidroxitereftálico com Co²+ e Zn²+; (iv) ácido tereftálico com Co²+ e Zn²+ e (v) ácido tereftálico com Cu²+ e Mn²+. Os produtos monocristalinos e policristalinos obtidos pelos métodos citados foram devidamente caracterizados por espectroscopia vibracional na região do infravermelho (IV), análise termogravimétrica (TG), análise elementar (CHN) e difratometria de raios X por policristais e monocristal (PDRX e MDRX), a fim de investigar suas estruturas molecular e supramolecular.
Coordination polymers (CPs) are hybrid compounds formed by repetition of monomeric units via covalent bonds. These networks, which are formed basically by metals covalently bonded to organic molecules (ligands) can present structures with one, two and three-dimensional linkage between metal and ligand. In recent decades this material has gained wide attention due to their potential applications in gas storage and absorption, heterogeneous catalysis, nonlinear optics and magnetism. However, control of the synthesis of these compounds is still a challenge, since several factors such as pH, temperature, solvent, counter-ion and synthetic method can influence directly on the obtained product. The present study aims the synthesis, characterization and investigation of the influence of synthetic routes in obtaining new coordination polymers with the first row transition metals (Mn²+, Co²+, Cu²+ and Zn²+) coordinated to the dicarboxylic organic acids (adipic acid, 5-aminoisophtalic acid, 2,5-dihydroxyterephtalic acid, fumaric acid and terephthalic acid). For synthesis, was used the following techniques: conventional method with pH control, diffusion methods, solvothermal method and mechanochemical method. Single crystals were obtained by the diffusion method, which provided novel polymeric products of the following reactions: (i) adipic acid with Co²+ and Zn²+; (ii) 5-aminoisophtalic acid with Mn²+; (iii) 2,5-dihydroxyterephtalic acid with Co²+ and Zn²+; (iv) terephthalic acid with Cu²+ and Mn²+. The CPs obtained here were characterized by vibrational spectroscopy in the infrared (IR), thermal gravimetric analysis (TG), elemental analysis (CHN) and powder (PXRD) and single crystal (SCXRD) X-ray diffraction. Their molecular and supramolecular structures were discussed.
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BONESIO, Mariana de Rezende. "Magnetita recoberta com filmes de redes poliméricas à base de poli(dimetilsiloxano) funcionalizados com o grupo amino: caracterização e propriedades de adsorção". Universidade Federal de Alfenas, 2016. https://bdtd.unifal-mg.edu.br:8443/handle/tede/884.

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Resumen

A intensificação da industrialização resultou na demanda por novas tecnologias e processos que contribuam para a remediação dos diferentes tipos de contaminantes gerados. No que diz respeito aos efluentes aquosos, o processo de adsorção tem se mostrado promissor e a busca por materiais adsorventes eficazes cresceu no ambiente científico. A obtenção de materiais à base de silicona, e sua funcionalização com o grupo amino para a formação de filmes sobre grãos de magnetita, bem como sua caracterização, propriedades de adsorção e dessorção são os objetos de estudo deste trabalho. O processo de condensação catalisada foi utilizado para a preparação de rede polimérica a partir dos reagentes precursores poli(dimetilsiloxano) (PDMS) e o 3-aminopropiltrimetoxisilano (APTMS). A adição de magnetita foi estudada devido às suas propriedades magnéticas, com o objetivo de facilitar a separação do adsorvente. Três proporções foram estudadas variando em PDMS:APTMS, 1:1, 1:0,5 e 1:0,25 m/m, PNM1, PNM0,5 e PNM0,25, respectivamente. Pela análise dos espectros de Infravermelho observou-se a presença das bandas características para a identificação da rede formada, caracterizando a formação do filme funcionalizado com amino recobrindo a magnetita. A difração de raios-x de pó indicou a estabilidade da fase cristalina da magnetita após a formação de rede. A análise termogravimétrica foi utilizada para verificar a estabilidade térmica dos materiais, que foi aproximadamente 300°C. Condições experimentais como pH, tempo e concentração foram estudados. O pH 5 e o tempo de 36 h mostraram ser parâmetros adequados para máxima eficiência de adsorção. Estudos cinéticos indicaram que os materiais PNM1 e PNM0,25 seguem o mecanismo de quimissorção e o PNM0,5, de pseudo-segunda ordem. As capacidades de adsorção foram de 0,56, 0,44 e 0,41 mmol g-¹ para PNM1, PNM0,5 e PNM0,25, respectivamente, nas condições otimizadas. O modelo de adsorção proposto por Sips é o que melhor se adéqua ao processo de adsorção nos três materiais. Estudos de adsorção mostraram que o material pode adsorver outros metais além do Cu(II), como Cd(II) (0,40, 0,20 e 0,29 mmol g-¹) e Pb(II) (0,42, 0,25 e 0,34 mmol g-¹) para as proporções PNM1, PNM0,5 e PNM0,25, respectivamente. A reutilização dos três materiais foi possível para dois ciclos de adsorção-dessorção, mas apenas um com elevada eficiência.
The intensification of industrialization resulted in a search for new technologies and processes that contribute to the remediation of different types of contaminants generated. With respect to aqueous effluent, the adsorption process is a promising technique and the search for effective adsorbent materials grown in the scientific field. The preparation of films from silicon-based materials functionalized with the amino group on particles of magnetite, its characterization and adsorption properties are the objects of study of this work. The catalyzed condensation procedure was used for preparing polymer network from precursor reagents poly(dimethylsiloxane) (PDMS) and 3-aminopropyltrimethoxysilane (APTMS). The addition of magnetite was studied due to their magnetic properties with the objective of facilitate the removal of the absorbent. Three proportions were studied changing PDMS:APTMS, 1:1, 1:0.5 and 1:0.25 w/w, PNM1, PNM0.5 and PNM0.25, respectively. After the analysis of the Infrared spectra can be observed the presence of characteristic peaks of the network, characterizing the film formation recovering the magnetite. The x-ray diffraction powder indicated the stability of the crystalline phase of magnetite after network formation. Thermogravimetric analysis was used to verify the thermal stability of the materials, which was about 300°C. Experimental conditions for adsorption experiments were studied. Solution pH 5 and time of contact of 36 hours had showed to be adequate control parameters for maximum adsorption efficiency. Kinetic studies indicated that PNM1 and PNM0.25 follow chemisorptions mechanism and PNM0.5 follows pseudo-second order model. Adsorption capacities were of 0.56, 0.44 and 0.41 mmol g-¹ for PNM1, PNM0.5 and PNM0.25, respectively, on optimized conditions. The adsorption model proposed by Sips generates the best fit to adsorption process occurring on the three materials. Adsorption studies have showed that the material can adsorb another metals as Cd(II) (0.40, 0.20 e 0.29 mmol g-¹) e Pb(II) (0.42, 0.25 e 0.34 mmol g-¹) for PNM1, PNM0.5 and PNM0.25, respectively. Material reuse is possible for two cycles of adsorption-desorption, but just for one with an adequate efficiency.
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PAULA, Leandro Neves de. "Transformação do pó de aciaria elétrica em materiais com aplicações para remediação ambiental". Universidade Federal de Alfenas, 2013. https://bdtd.unifal-mg.edu.br:8443/handle/tede/355.

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O pó de aciaria elétrica (PAE) é um resíduo siderúrgico rico em ferro (Fe3+) e muitas vezes é disposto em aterros industriais devido à falta de tecnologias alternativas de baixo custo para sua reciclagem. Neste trabalho o PAE foi tratado termicamente (300, 400, 500, 600, 700 e 800 0C) sob fluxo de H2 com o objetivo de obter fases reduzidas de ferro (Fe3O4, FeO e Fe0). O PAE e os materiais obtidos foram caracterizados e utilizados em três tipos de reação para remediação ambiental: (i) reações Fenton heterogêneo para degradação do corante têxtil preto remazol (PR) e decomposição do H2O2, (ii) redução de Cr (VI) para Cr (III) e (iii) redução de nitrobenzeno presente em solução aquosa. Os resultados obtidos por espectrometria de absorção atômica por chama, difração de raios-X e espectroscopia Mössbauer mostraram que o PAE possui cerca de 21% de íons ferro e após tratamento térmico acima de 400 ºC as fases oxidadas deste metal foram reduzidas parcialmente a Fe3O4, FeO e Fe, chegando a obter cerca de 79% de ferro metálico. Os resultados da caracterização dos materiais obtidos também indicam a presença de magnetita substituída com zinco e manganês. Os resultados de área superficial BET mostraram que o PAE tem sua área superficial significativamente aumentada quando este é tratado termicamente a temperaturas superiores a 700 ºC. As imagens obtidas por microscopia eletrônica de varredura mostram que as partículas de PAE possuem em sua maioria formato esférico e após tratamento térmico observou-se uma significativa mudança na textura do material. Os testes catalíticos realizados para a decomposição do H2O2 em presença do corante PR mostraram que a velocidade desta reação diminui com o aumento da concentração de corante, sugerindo que as mesmas ocorrem por mecanismo radicalar. Nas reações Fenton heterogêneas para a degradação do corante PR, observou-se que o PAE obtido a 400, 500 e 600 ºC apresentaram melhores resultados, o que está relacionado com a presença de magnetita substituída combinada com fases reduzidas de ferro na superfície dos mesmos. Estes materiais ao ficarem em contato com a solução do corante PR notou-se a descoloração do corante e/ou mudança de cor da solução (de azul para rosa). Este efeito ocorreu principalmente devido à degradação redutiva do corante promovida pelas fases reduzidas de ferro presentes nos materiais. A capacidade redutiva destes materiais foi comprovada com a reação de redução do nitrobenzeno (NB) a anilina (AN), realizada com o PAE500, o qual reduziu cerca de 86% da concentração do NB e promoveu a formação de 1,81x10-5 mol L-1 de anilina. Os testes realizados para redução de Cr (VI) utilizando os materiais obtidos mostraram que todos apresentaram bons resultados, sendo que o PAE tratado a 600 e 700 ºC reduziram cerca de 100% do Cr (VI) em apenas 10 minutos de reação.
The electric arc furnace dust (EAF) steelmaking is a residue rich in iron (Fe3 +) and is often disposed in industrial landfills due to the lack of alternative technologies for low-cost recycling. In this work the EAF was heat treated (300, 400, 500, 600, 700 and 800ºC) under flowing H2, in order to obtain phase reduced iron (Fe3O4, FeO and Fe0).The EAF and materials were characterized and used in three types of reaction to environmental remediation: (i) heterogeneous Fenton reactions for degradation of textile dye Remazol Black (PR) and H2O2 decomposition, (ii) reduction of Cr (VI) to Cr (III) and (iii) reduction of nitrobenzene in aqueous solution. The results obtained by atomic absorption spectrometry with flame, powder X-ray diffraction and Mössbauer spectroscopy showed that the EAF has about 21% of iron ions and after thermal treatment above 400ºC The results obtained by atomic absorption spectrometry with flame, powder X-ray diffraction and Mössbauer spectroscopy showed that the EAF has about 21% of iron ions and after thermal treatment above 400ºC, the phases oxidized in this metal were reduced partially to Fe3O4, FeO and Fe0, coming to get about 79% of metallic iron. The characterization results of the obtained materials also indicate the presence of magnetite replaced with zinc and manganese. The BET surface area results showed that the EAF has its surface area increased significantly when it is heat treated at temperatures above 700ºC.The images obtained by scanning electron microscopy showed that the particles have EAF mostly spherical and after heat treatment showed a significant change in the texture of the material. The catalytic tests performed for the decomposition of H2O2 in the presence of the PR dye showed that the rate of this reaction decreases with increasing dye concentration, suggesting that it occurs by radical mechanism. In the heterogeneous Fenton reactions to degradation of the PR dye, it was possible to observe that the EAF obtained at 400, 500 and 600ºC showed better results, which is related to the presence of magnetite substituted combined with reduced iron phases on the surface. For the materials which remained in contact with the solution of the dye, it was possible to notice the PR discoloration and/or a change in the color of the solution (from blue to pink). This effect was mainly due to the reductive degradation of the dye promoted by reduced iron phases present in the materials. Reductive capacity of these materials was confirmed with the reaction of reduction of nitrobenzene (NB) to aniline (AN) performed with EAF500, which decreased about 86% of the concentration of NB and promoted the formation of 1.81 x10-5 mol L-1 aniline. The tests performed for reducing Cr (VI) using the obtained materials showed that all of them gave good results, while the EAF treated at 600 and 700ºC lowered about 100% of the Cr (VI) in 10 minutes of reaction.
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Seifriz, Ilana. "Síntese, investigação eletroquímica, titulação potenciométrica e estudos farmacológicos do trans-diclorotetraquis-(3,5-dicarboxipiridina) rutênio (II)". Florianópolis, SC, 1999. http://repositorio.ufsc.br/xmlui/handle/123456789/81159.

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Dissertação (Mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Curso de Pós-Graduação em Química
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Este trabalho relata síntese, a caracterização espectroscópica, a titulação potenciométrica, a investigação eletroquímica e o estudo das propriedades biológicas do complexo trans-[RuCl2(dinic)4] (dinic= ácido piridinadicarboxílico). O complexo foi sintetizado utilizando-se uma solição de azul de rutênio como precursor da rota sintética. O composto foi caracterizado por análise elementar, espectroscopia eletrônica, espectroscopia FT-IR, espectroscopia Raman e de RMN de 1H e 13C. Os resultados indicaram que o complexo apresenta geometria trans com simetria D4h. Experimentos de Voltametria Cíclica foram conduzidas em uma solução binária água/acetona 1:1, revelando um processo quasi-reversível centrado no átomo de rutênio, bem como uma dependência do potencial redox (E1/2) com o pH. O espectro eletrônico revelou uma banda de transferência de carga metal ligante (MLCT), a qual apresentou um deslocamento hiposocrômico com o aumento do pH. As análises espectroeletroquímicas indicaram que a banda na região do UV-Visível desapareceu progressivamente durante o processo de oxidação. Estudos potenciométricos revelaram a presença de 16 espécies em solução, cujas constantes de protonação foram determinadas. O complexo exibiu ainda a habilidade de complexar íons cálcio. O complexo estudado não exibiu a atividade da enzima óxido nítrico sintase e também não atuou como captador de monóxido de nitrogênio. Entretanto, o complexo mostrou propriedades antinociceptivas e foi capaz de captar radicais hidroxilas.

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Martins, Gledir Teresinha Stein. "Estudos de equilíbrio, cinética de formação e hidrólise do complexo [BMXDCu2GG]4+". reponame:Repositório Institucional da UFSC, 2012. http://repositorio.ufsc.br/xmlui/handle/123456789/90824.

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Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas, Programa de Pós-Graduação em Química, Florianópolis, 2007
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Neste trabalho foram realizados estudos de equilíbrio e complexação do BMXD com Cu (II) e glicilglicina, através de potenciometria e espectrofometria. As espécies formadas através da potenciometria foram confirmadas por espectroscopia de massas por eletrospray. As constantes de associação da segunda molécula de glicilglicina com o complexo ternário foram determinadas em dois meios iônicos, estes resultados estão de acordo com aqueles obtidos termodinamicamente. Estudos cinéticos de hidrólise e deuteração da glicilglicina com o complexo binuclear [BMXDCu2]4+ foram realizados por RMN1H. Duas reações paralelas foram observadas, a hidrólise da ligação peptídica e a deuteração do NCH2 (CH2 adjacente ao grupo amino). Através de cálculos semi-empíricos à distância interatômica dos dois centros de cobre (II) é de 6,9 Å e o complexo assume a conformação do tipo "cuia".

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Piovezan, Clovis. "Novos complexos binucleares homo e heterobimetalicos bioinspirados e seu estudo da reatividade em meio homogêneo e heterogêneo como modelos miméticos para as hidrolases". reponame:Repositório Institucional da UFSC, 2012. http://repositorio.ufsc.br/xmlui/handle/123456789/94626.

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Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas, Programa de Pós-Graduação em Química, Florianópolis, 2010.
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A eficiencia dos ions metalicos em promover a hidrolise de fosfatos em sistemas biologicos dependem de varios fatores, incluindo a natureza dos ions metalicos, do ambiente de coordenacao destes ions nas enzimas, da especie de ester de fosfato e do complexo formado entre ele e a enzima. A disponibilidade de um nucleofilo hidroxido em uma posicao favoravel para o ataque ao fosfato pode ser considerada a etapa critica da reacao. Os fosforodiesteres sao excepcionalmente estaveis ajustando-se assim no papel da formacao do material genetico. Nucleases tipicas aceleram a velocidade da hidrolise do DNA em um fator que excede 1010. O papel dos ions metalicos em promover a hidrolise de esteres fosfatos e polifosfatos tem sido objeto de consideraveis estudos para se conhecer as vias pelas quais os metais atuam nestes processos.Neste estudo, nos reportamos a sintese e caracterizacao de quatro complexos [Ni2(Hbppamff)(Ê- AcO)2(H2O)]BPh4 (1), [FeNi(bppamff)(Ê-AcO)2(H2O)]ClO4 (2), [FeZn(bppamff)(Ê- AcO)2(H2O)]ClO4 (3) e [FeZn(L1)(Ê-OH)2(H2O) ]ClO4 (4). Suas atividades foram estudadas atraves da hidrolise do substrato modelo bis-(2,4-dinitrofenil)fosfato em meio homogeneo e heterogeneo como modelos para a urease (complexo 1) e fosfatase acida purpura (complexos 2, 3 e 4). Comparando as atividades dos complexos (kcat) 1 > 2 > 3 â 4. As diferentes atividades observadas para estes complexos mostram claramente uma dependencia do pH reacional para a formacao do nucleofilo assim como a disponibilidade de sitios labeis para a coordenacao do substrato como etapas importantes para uma hidrolise eficiente do substrato.

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SILVA, Ricardo Patrick Donizete. "Preparação de eletrodo contendo poli(dimetilsiloxano) funcionalizado com grupo amino para determinação de cobre". Universidade Federal de Alfenas, 2016. https://bdtd.unifal-mg.edu.br:8443/handle/tede/883.

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No presente trabalho o grafite foi incorporado a uma rede polimérica de poli(dimetilsiloxano) (PDMS) funcionalizada com grupo amino para se obter um novo material eletródico e estudado na determinação de cobre. Para tal, uma rede polimérica funcionalizada foi preparada com PDMS, 3-aminopropiltrimetoxisilano (APTMS), tetraetilortosilicato (TEOS) e a adição de grafite. Foram preparados materiais com diferentes quantidades de PDMS, 0, 3, 6, 12 e 18 % em massa, e com estes materiais foram confeccionados eletrodos que foram designados como E0, E3, E6, E12 e E18. Vale destacar que no preparo dos eletrodos E3, E6, E12 e E18 não foi necessário o uso de agente aglutinante, pois o PDMS já contribui para a formação de uma pasta compacta e consistente. Os materiais sintetizados foram caracterizados por Análise Termogravimétrica (TGA) e Espectroscopia na Região do Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR), sendo verificado a formação da rede polimérica proposta. As propriedades condutoras dos eletrodos preparados foram avaliadas por Voltametria Cíclica (CV) com a utilização de [Fe(CN)6]3-/4- como molécula sonda. Os eletrodos E0 e E6 foram os que apresentaram melhores respostas voltamétricas frente ao estudo com a molécula sonda, entre elas menor diferença de potencial anódico e catódico, razão de corrente anódica e catódica próxima a 1 e também maiores intensidades de correntes de pico. Em virtude disso, com estes eletrodos foram realizados estudos de Voltametria Cíclica e Voltametria de Onda Quadrada para determinação de cátions Cu2+ em solução aquosa e na aplicação de análise em amostra de cachaça artesanal, e ambos eletrodos mostraram resultados satisfatórios na determinação de Cu2+. Os eletrodos ainda apresentaram uma especificidade para os íons Cu2+ uma vez que na presença de outros íons como Zn2+, Pb2+ e Ni2+ não apresentaram pico de corrente. Em vista destes fatores, os materiais sintetizados, especialmente E0 e E6 apresentaram características condutoras e também capacidade para serem usados como sensor eletroquímico, na detecção de íons cobre em solução aquosa e também em aguardentes de cana.
In this work the graphite was incorporated to polydimethylsiloxane (PDMS) functionalized with amino group in order to obtain a new electrodic material to be used in copper determination. The functionalized polymeric net was prepared using PDMS, 3-aminopropyltrimethoxysilane (APTMS), tetraethylorthosilicate (TEOS) and graphite. It were prepared materials using different quantities of PDMS (0, 3, 6, 12 and 18 % weight) that were used in electrode preparation named E0, E3, E6, E12 and E18. Except for E0, in all others electrodes, the use of the binding agent was unnecessary, since the PDMS contribute to the compact and consistent paste formation. The synthesized materials were characterized using thermogravimetric analysis (TGA) and Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) to verify the polymeric net formation. The electrochemical action of the electrodes were checked using cyclic voltammetry (CV) using [Fe(CN)6]3-/4- as electroactive species. The E0 and E6 electrodes presented the better voltammetric behavior with lower difference of the anodic and cathodic current peak potential, anodic and cathodic current ratio approx. 1 and higher faradaic current. Therefore, E0 and E6 were used in the Cu2+ determination by CV and square wave voltammetry (SWV) in aqueous solution and in a handmade cachaça. Both, E0 and E6 electrode, showed satisfactory results for Cu(II) determination. These electrodes presented specificity for Cu2+ in the presence of Zn2+, Pb2+ and Ni2+ that do not showed their characteristic current peak. These results indicated that the developed electrodes, mainly E0 and E6, are conductive and are able to be used as a electrochemical sensor in Cu2+ determination in aqueous solution and in cachaça.
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DIAS, Júlia Scaff Moreira. "Síntese, caracterização e avaliação da atividade citotóxica de complexos de Ru(II) com cimetidina e 1-metil imidazol". Universidade Federal de Alfenas, 2016. https://bdtd.unifal-mg.edu.br:8443/handle/tede/1046.

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O presente trabalho descreve a síntese, caracterização e estudo da atividade citotóxica de complexos de rutênio(II) contendo como ligantes o fármaco cimetidina e 1-metil imidazol. Os compostos foram sintetizados sob atmosfera inerte e em condições anidras através de um sistema de secagem de gás argônio, sendo posteriormente caracterizados pelas técnicas: análise elementar (CHN), análise termogravimétrica (TG), condutividade molar, espectroscopia de absorção na região do infravermelho (IV), espectroscopia de absorção na região do ultravioleta e visível (UV-vis), difração de raios X por monocristal (DRXM), difração de raios X por policristal (DRXP), voltametria cíclica (VC) e ressonância magnética nuclear (RMN) de carbono, hidrogênio e fósforo. Em uma segunda etapa os complexos sintetizados foram submetidos a ensaios biológicos a fim de avaliar a atividade citotóxica na linhagem celular de glioblastoma (U251MG) e os resultados obtidos mostraram efeitos citostáticos dos complexos contendo a cimetidina quando em comparação com o ligante livre. Estudos sobre as possíveis interações dos complexos de rutênio(II) com o DNA e a albumina humana (HSA) também foram realizados.
The present study describes the synthesis, characterization and study of cytotoxic activity of ruthenium(II) complexes containing as ligands the drug cimetidine and 1-methylimidazole. The compounds were synthesized under inert atmosphere and under anhydrous conditions by means of an argon gas drying system being further characterized by the techniques: elemental analysis (CHN), thermogravimetric analysis (TG), molar conductivity, absorption spectroscopy in the infrared region (IR), absorption spectroscopy in the region of ultravioletand visible (UV-vis), X-ray diffraction for monocrystal (MXRD), X-ray diffraction for polycristal (PXRD), cyclic voltammetry (CV) and nuclear magnetic resonance (NMR) carbon, hydrogen and phosphorus. In a second step, the synthesized compounds were subjected to biological tests in order to assess the cytotoxic activity against glioblastoma cell line (U251MG), and obtained results shown cytostatic effects of cimetidine complex when compared with free ligand. Studies on possible interactions of ruthenium(II) complexes with DNA and human albumin (HSA) were also performed.
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GOIS, Elba Pereira de. "Aspectos estruturais e potencialidade leishmanicida de compostos de paládio(II) ciclometalados ou não, com o ligante imínico H3C-O-p-C6H4-(E)HC=N-C6H4-p-N=CH(E)-C6H4-p-O-CH3". Universidade Federal de Alfenas, 2011. https://bdtd.unifal-mg.edu.br:8443/handle/tede/379.

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Nos últimos anos verificou-se um aumento significativo no número de trabalhos de pesquisa que relatam a utilização de compostos de metais de transição com fins terapêuticos. Muitos estudos tomaram como base as possíveis interações dos íons metálicos com as biomoléculas presentes no organismo vivo. Sabe-se que a geometria quadrado-planar presentes nos íons metálicos paládio(II), platina(II), ouro(III), níquel(II) - campo forte e irídio(I) - campo forte, favorece a interação íon-DNA e atuam principalmente como drogas intercaladoras de modo inter ou intra-fita. O presente trabalho foi norteado pela síntese e caracterização de novos complexos de paládio(II) com possíveis aplicações farmacológicas. Foi obtido um composto ciclometalado de Pd(II) mediante reação de ciclometalação do ligante nitrogenado H2ani2p-fen com tetracloropaladato(II) de lítio, nas proporções estequiométricas (1:1 e 1:2). O complexo da estequiometria (1:1) [Pd2(Hani2p-fen)2Cl2] C2 foi utilizado como precursor na síntese de outros cincos complexos, por substituição do cloro por haletos bromo e iodo e pseudohaletos azida, cianato e tiocianato: [Pd(H2L)X2], [Pd2(HL)2X2], [Pd4(H2L)2X4] e [Pd4L2X4] sendo X = N3, NCO, SCN, Br e I. Já o complexo da estequiometria (1:2) [Pd4(Hani2p-fen)2(ani2p-fen)Cl4] C8 foi utilizado como precursor na síntese de mais outros cincos complexos. As substituições também foram do cloro por haletos (Br, I) e pseudohaletos (N3, NCO e SCN), obtendo os complexos: [Pd4(HL)2(L)X4] e [Pd4(L)2X4] sendo X = N3, NCO, SCN, Br e I. Além das técnicas espectroscópicas (IV, UV-Vis, RMN de 1H), foram realizados testes de solubilidade, ponto de fusão, análise elementar (CHNS) e estudos termogravimétricos (TG-DTA), tanto para o ligante imínico, como para os complexos metálicos. No tocante, a espectroscopia vibracional na região do ultravioleta – visível, foi observado o deslocamento das bandas de absorção dos complexos indicando a coordenação do ligante, bem como a substituição regioespecífica dos grupos coordenados em ponte. A técnica de espectroscopia vibracional na região do infravermelho permitiu inferir sobre o modo de coordenação dos pseudohaletos e confirmar a presença do ligante coordenado ao centro metálico. Esta técnica confirmou que os grupos azida, cianato e tiocianato estão coordenados preferencialmente de modo end-on, end-to-end e terminal. A análise dos espectros de RMN de 1H ligante nitrogenado e dos complexos ciclopaladados mostrou a presença de sinais compatíveis com as estruturas propostas. Em relação às curvas termogravimétricas foi possível propor um mecanismo de termodecomposição para os novos complexos, pois como único resíduo encontrou-se paládio metálico, identificado por difração de raios-X pelo método de pó. Visando empregar estes compostos em ensaios biológicos frente à Leishmania, foram realizados experimentos in vitro de células promastigotas e amastigotas da L. (L.) brazilienses. Determinou-se a viabilidade celular destas culturas, expressa pelo Índice de Citotoxicidade (IC50), que indica a concentração de substância que induz à morte 50% da população celular. Os complexos que apresentaram melhor atividade leishmanicida foram os derivados que contêm cloro (C8) e tiocianato (C11).
In recent years there has been a significant increase in the number of research papers that report the use of transition metal compounds for therapeutic purposes. Many studies were based on the possible interactions of metal ions with bimolecular present in living organisms. It is known that the geometry of square-planar metal ions present in the palladium(II), platinum(II), gold(III), nickel(II) - strong field and iridium(I) - strong field, favors the ion-DNA interaction and drugs act mainly as intercalation inter-or intra-tape. This work was guided by the synthesis and characterization of new complexes of palladium(II) with potential pharmacological applications. We obtained a compound cyclometallated Pd(II) by reacting the ligand nitrogen cyclometallated H2ani2p-fen with tetracloropalad(II) of lithium in molar ratio (1:1 or 1:2). The complex stoichiometry (1:1) [Pd2(Hani2p-fen)2Cl2] C2 was used as precursor in the synthesis of five complexes, of halide substitution by chlorine and bromine and iodine pseudohalide azide, cyanate and thiocyanate: [Pd(H2L)X2], [Pd2(HL)2X2], [Pd4(H2L)2X4] and [Pd4L2X4] where X = N3, NCO, SCN, Br and I. Since the complex stoichiometry (1:2) [Pd4(Hani2p-fen)2(ani2p-fen)Cl4] C8 was used as precursor in the synthesis of more complex five others. Substitutions were also chlorine by halides (Br, I) and pseudohalide (N3, SCN and NCO), yielding the complexes: [Pd4(HL)2(L)X4] and [Pd4(L)2X4] where X = N3, NCO, SCN, Br and I. In addition to the spectroscopic techniques (UV-Vis, IR e NMR of 1H), Tests of solubility, melting point, elemental analysis (CHNS) and thermogravimetric studies (TG-DTA) for both the imine ligand, as for the complexes metal. Regarding the vibrational spectroscopy in the ultraviolet - visible, there was the shift of the absorption bands of the complexes indicating coordination of the ligand and the substitution of groups coordinated regiospecífies bridge. The technique of vibrational spectroscopy in the infrared region allowed inferring the mode of coordination of pseudohalide and confirms the presence of the ligand coordinated to the metal center. This technique confirmed that the azide, cyanate and thiocyanate groups are preferably coordinated so end-on, end-to-end and terminal. The analysis of NMR 1H spectra of ligand and complexes cyclopalladated nitrogen showed the presence of signs consistent with the proposed structures. Regarding the thermograms was possible to propose a mechanism for new thermodecomposition complex, because as the only waste met Pd identified by X-ray diffraction by the powder method. Aiming to employ these compounds in biological assays front of Leishmania, experiments were performed in vitro cell promastigotes and amastigotes of L. (L.) braziliensis. Determined the viability of these cultures, expressed by the Index of Cytotoxicity (IC50), which indicates the concentration of substance that induces death 50% of the cell population. The compounds that showed better leishmanicidal activity were those containing chlorine (C8) and thiocyanate (C11).

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Casellato, Annelise. "Síntese, caracterização e reatividade de complexos modelo para as PAPs gálio substuídas". Florianópolis, SC, 2003. http://repositorio.ufsc.br/xmlui/handle/123456789/85978.

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Resumen

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-Graduação em Química.
Made available in DSpace on 2012-10-21T01:58:58Z (GMT). No. of bitstreams: 1 245683.pdf: 1956585 bytes, checksum: 25bba0ab4f84d64da835fe8cd1f2ee1c (MD5)
Enzimas são moléculas protéicas que possuem forma tridimensional globular. Algumas enzimas têm sido estudadas para o desenvolvimento de novas drogas contra uma variedade de doenças, incluindo osteoporose, câncer, fibrose cística e depressão. Além disso, são de grande interesse como substâncias que podem ser utilizadas no combate ao terrorismo bem como na bioremediação, visto que, modificadas podem degradar gases organofosforados tóxicos e pesticidas. Aqui descreve-se a síntese e caracterização de 4 complexos binucleares inéditos de FeCu com ligantes derivados do H2bpbpmp contendo grupos substituintes metila, nitro, di-terc-butil e bromo. As estruturas cristalinas de dois complexos foram obtidas e revelaram que estes são isosestruturais. Os complexos sintetizados foram testados na hidrólise do substrato 2,4-bis-dinitrofenilfosfato e apresentram acelerações entre 10 e 15 mil em comparação a reação não catalisada. Estudos preliminares utilizando o triéster 2,4-dinitrofenil dietil fosfato foram realizados. Baseado nos estudos de reatividade realizados foi possível propor que o nucleófilo responsável pela catálise do substrato 2,4-BDNPP mediada pelos complexos de FeCu seja diferente daquele proposto para a série de complexos análogos de FeZn já descrita anteriormente e semelhante àquele que foi proposto recentemente para a fosfatase ácida púrpura extraída da batata doce (FeMn PAP).

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Greatti, Alessandra. "Síntese, caracterização e reatividade de novos complexos binucleares de níquel (II) modelos para hidrolases". Florianópolis, SC, 2004. http://repositorio.ufsc.br/xmlui/handle/123456789/86981.

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Resumen

Tese (Doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-Graduação em Química
Made available in DSpace on 2012-10-21T13:04:38Z (GMT). No. of bitstreams: 0
Foram sintetizados dois novos complexos binucleares de níquel (II), [Ni2(L1)(OAc)2(H2O)]ClO4.H2O 1 e [Ni2(L2)(OAc)2(CH3CN)]BPh4 2, a partir de ligantes polidentados contendo grupos N,O-doadores como modelos para as ureases bem como possíveis hidrolases sintéticas e/ou nucleases químicas. Os complexos 1 e 2 foram caracterizados por várias técnicas incluindo análise elementar de CHN, espectroscopia no infravermelho e eletrônica, condutimetria, eletroquímica, titulação potenciométrica e difração de raios X em monocristal. Os dados estruturais levaram a considerar os complexos 1 e 2 como modelos estruturais para o sítio ativo das ureases. As caracterizações (principalmente, por potenciometria e difração de raios X) dos complexos 1 e 2 conduziram aos estudos de reatividade destes complexos frente à hidrólise do substrato bis(2,4-dinitrofenil)fosfato. Estes estudos revelaram que os complexos possuem a melhor capacidade catalítica, reportados até a presente data, frente à reação de hidrólise desse substrato com acelerações de 88 e 995 mil vezes para 1 e 2, respectivamente, em relação à reação não catalisada, elegendo-os como modelos funcionais para fosfoidrolases. Estudos preliminares de clivagem de DNA demonstraram que os complexos 1 e 2 são capazes de promover a clivagem da forma superenovelada para a forma circular de DNA plasmidial levando a considerá-los como nucleases químicas

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Vaz, Denise de Oliveira. "Estudo das interações de íons metálicos divalentes com ácidos fúlvicos extraídos das águas do Rio Suwannee". Florianópolis, SC, 2006. http://repositorio.ufsc.br/xmlui/handle/123456789/88604.

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Resumen

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-Graduação em Química
Made available in DSpace on 2012-10-22T11:14:13Z (GMT). No. of bitstreams: 1 226890.pdf: 1969804 bytes, checksum: 62ae312e7aeed3154c0dcf0c24a52c8a (MD5)
O estudo sobre as interações de íons metálicos e substâncias húmicas (SH) tem sido muito importante nas últimas décadas pelo fato de que as SH também controlam as trocas de íons entre: solo, água, animais e plantas. Na primeira etapa deste trabalho, foram analisadas as interações entre íons metálicos divalentes (Cu(II), Zn(II) e Cd(II)) e um modelo constituído por três ácidos orgânicos para simulação de SH. Mediram-se as concentrações dos grupos carboxílicos e fenólicos por potenciometria e os resultados foram interpretados com auxílio do método matemático de Gran modificado e feita a comparação com o programa computacional BEST7 e com os valores estequiométricos. Os valores obtidos pelo programa BEST7 mostraram-se mais próximos dos valores estequiométricos. Determinaram-se os valores das constantes de protonação e de complexação dos grupos funcionais da mistura modelo com os íons divalentes, usando potenciometria, interpretando-se os resultados com a ajuda dos programas BEST7 e SPE e comparados com os valores da literatura. A espectroscopia de absorção de luz ultravioleta foi usada para confirmar as espécies formadas com os íons Cu(II), identificadas na potenciometria. Os resultados obtidos mostraram-se concordantes. Na segunda etapa deste trabalho, foi aplicada a metodologia usada na mistura modelo para o estudo da complexação dos íons divalentes com um ácido fúlvico extraído das águas do rio Suwannee (AFRS) (padrão da IHSS). As concentrações (mmols) dos grupos fenólicos e carboxílicos foram determinadas (método de Schnitzer e Gupta) e comparadas com os resultados obtidos com o programa BEST7, que também determina os valores (mmols) dos 5 grupos oxigenados do AFRS (fenólicos, benzóicos, catecóis, ftálicos e salicílicos), usando os dados da titulação potenciométrica. Calcularam-se os valores das constantes de dissociação de prótons e de complexação com os íons metálicos divalentes para cada grupo funcional. Seus valores foram muito próximos dos valores publicados para as interações desses grupos contidos em moléculas simples. O grupo funcional que formou a maior quantidade de complexos foi o catecol, pois complexou com todos os íons divalentes e em maior quantidade com o Cu (II). De acordo com os resultados obtidos por potenciometria pode-se fazer a seguinte série de reatividade para os íons divalentes e o AFRS: Cu >> Cd > Zn. Confirmaram-se os resultados por espectroscopia de absorção de luz infravermelha com Transformada de Fourier e espectroscopia de fluorescência.

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Leite, Adriana. "Desenvolvimento e estudos de tintas epóxis anticorrosivas ecologicamente corretas". reponame:Repositório Institucional da UFC, 2004. http://www.repositorio.ufc.br/handle/riufc/1022.

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LEITE, A. Desenvolvimento e estudos de tintas epóxis anticorrosivas ecologicamente corretas. 2004. 168 f. Tese (Doutorado em Química Inorgânica ) – Centro de Ciências, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2004.
Submitted by irlana araujo (irlanaaraujo@gmail.com) on 2011-11-01T13:08:46Z No. of bitstreams: 1 2004_tes_Ad Sousa.pdf: 3300475 bytes, checksum: f6bd8aaf8329277994e2f75140c26c51 (MD5)
Approved for entry into archive by Aline Nascimento(vieiraaline@yahoo.com.br) on 2011-11-01T17:28:45Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2004_tes_Ad Sousa.pdf: 3300475 bytes, checksum: f6bd8aaf8329277994e2f75140c26c51 (MD5)
Made available in DSpace on 2011-11-01T17:28:45Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2004_tes_Ad Sousa.pdf: 3300475 bytes, checksum: f6bd8aaf8329277994e2f75140c26c51 (MD5) Previous issue date: 2004-02-11
This work describes the development and study of environmental friendly epoxies anticorrosives paints, which were formulated using zinc phosphate (ZP), zinc molybdate (ZM), zinc and calcium molybdate (ZCM), zinc phosphomolybdate (ZMP) and zinc and calcium phosphomolybdate (MZAP), as safe alternative to more traditional anticorrosive pigments (lead, chromium and other heavy metals). Additionally, environmental considerations are limiting the use of solvent-borne paints because it contibutes to atmospheric pollution and empairs health problems. Thus, hydrosoluble epoxy resin was used in the formulation of the water-borne paints. The aim od this research is to employ molybdate-based pigments in order to check their efficiency in water borne paints. Inhibitive properties of the pigments were evaluated by potentiodynamic polarization curves, open ciricuit potential (Eoc) and mass loss monitoring during 30 days in immersion test of SAE 1010 steel in aqueous saturated pigment solutions with 10-2 mol dm-3 NaCl. The physical chemical characterization of the corrosion products was carried out by scanning electron microscopy, energy dispersive X-ray and X-ray diffraction techniques. All the tests showed that the phosphomolybdate pigments presented the better corrosion inhibiting properties. All the paints were formulated with 16% (v/v) epoxy resin, 7.5 % (v/v) anticorrosive pigment, and additives and fillers in order to maintain the PVC/CPVC ration equal to 0.8. the dry thickness of the painted samples was approximately 120 μm. The paint performance was monitored by electrochemical impedance spectroscopy (EIS) during immersion tests, of the atmospheric exposition and accelerated ensay of salt spray. The thermal stability of the paintings was also studied by thermal gravimetry and differential scanning calorimetry. The impedance diagrams of all painted samples showed only one capacitive loop, with impedance values higher than 109 Ωcm2. Capacitance values varied between 10-6 and 10-10 Fcm-2. The results suggest that the combination of the molybdate and phosphate gives the best inhibitive properties. About the thermal analyses were observed that the molybdates and phosphomolybdates pigments showed the better performances thus in the thermal stability of epoxy resin, because theses pigments showed higher interaction between pigment-resin; just as in the relation the energy involved in the cure process of polymeric film, because these pigments contribued to reduce the heat involved in the cure process
Esse trabalho é o início de uma nova linha de pesquisa do laboratório de eletroquímica da UFC que busca desenvolver tintas com alternativas de utilização de pigmentos tóxicos e matérias-primas ditas ecologicamente corretas. Neste sentido este trabalho descreve o desenvolvimento e estudo de tintas ecologicamente corretas formuladas usando fosfato de zinco (ZP), molibdato de zinco (ZM), molibdato de zinco e cálcio (ZCM), fosfomolibdato de zinco (ZMP) e fosfomolibdato de zinco e cálcio (ZCMP), como alternativas seguras aos pigmentos anticorrosivos tradicionais (chumbo, cromo e outros metais pesados). Adicionalmente, considerações ambientais têm limitado o uso de tintas organossolúveis devido estas contribuírem para a poluição atmosférica e problemas de saúde. Assim, resinas epóxis hidrossolúveis foram usadas na formulação das tintas epóxis anticorrosivas. O principal objetivo deste trabalho é empregar pigmentos de molibdatos para avaliar sua eficiência contra corrosão em tintas hidrossolúveis. As propriedades inibidoras dos pigmentos foram avaliadas por curvas de polarização potenciodinâmica, monitoramento do potencial de circuito aberto e perda de massa por imersão de substratos ferrosos (SAE 1010) em solução saturada dos pigmentos em 10-2 mol dm-3 NaCl. A caracterização físico-química dos produtos de corrosão foi avaliada por microscopia eletrônica de varredura, energia dispersiva de raios-X e difração de raios-X. Todos os testes mostraram que os pigmentos fosfomolibdatos apresentaram as melhores propriedades inibidoras de corrosão. Todas as tintas foram formuladas com 16% (v/v) de resina epóxi, 7,5% (v/v) de pigmentos anticorrosivos, e demais componentes e aditivos para manter a relação de PVC/CPVC em 0,8. A espessura da película seca de tinta nos painéis ficou em aproximadamente 120 μm. O desempenho das tintas foi monitorado por impedância eletroquímica durante os testes de imersão, de exposição atmosférica e de câmara acelerado de névoa salina. A estabilidade térmica foi estudada por análise térmica e calorimetria exploratória diferencial. Os diagramas de impedância de todas as tintas mostraram somente um arco capacitivo, com os valores de impedância maiores que 109 Ωcm2. os valores de capacitância variaram entre 10-6 e 10-10 Fcm-2. Os resultados sugerem que a combinação do molibdato e fosfato fornecem as melhores propriedades inibidoras às tintas. Em relação às análises térmicas foi possível concluir que os pigmentos de molibdatos e fosfomolibdatos apresentaram o melhor desempenho tanto em relação à estabilidade térmica da resina epóxi, uma vez que estes pigmentos mostraram maior interação entre pigmento-resina, assim como em relação à energia envolvida no processo de cura do filme polimérico, pois estes pigmentos demonstraram que contribuem para a diminuição do calor envolvido no processo de cura.

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XAVIER, Tatiana Teodoro. "Síntese, caracterização e avaliação da atividade anti-leishmania de complexos de Paládio(II) contendo ligantes imínicos". Universidade Federal de Alfenas, 2016. https://bdtd.unifal-mg.edu.br:8443/handle/tede/890.

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Resumen

Nas últimas décadas, os complexos de metais de transição vêm sendo investigados devido as suas atividades antineoplásica e tripanossomicida. Há diversos trabalhos na literatura que buscam explorar as propriedades de complexos de paládio, entre elas podemos citar: avaliação de atividade como anti-proliferativo de células cancerosas, avaliação de atividade anti-inflamátoria, avaliação de atividade bactericida e aplicações em processos catalíticos. Nosso material de estudo foram compostos de paládio(II) contendo ligantes imínicos. Os Ligantes N,N’-bis(3,4-dimetoxibenzaldeído)etano-1,2-diamina (3,4dm-1,2am) e N-(p-dimetilamino)benzilideno-(p-dimetilamino)anilina (4dm-1,4fen) são bases de Shiff já relatadas na literatura. Os compostos foram caracterizados por análise elementar, análise termogravimétrica, espectroscopia de ressonância magnética nuclear (RMN) de ¹H e ¹³C, espectroscopia de ultravioleta-visível (UV-Vis) e de infravermelho (IV). Os resultados de RMN sugerem a formação de complexos N,N-quelato ([Pd(Cl)2(3,4dm-1,2am)], [PdBrCl(3,4dm-1,2am)], [Pd(N3)2(3,4dm-1,2am)], [Pd(NCO)2(3,4dm-1,2am)]). As espectroscopias vibracionais e na região do ultravioleta-visível mostraram o deslocamento das bandas de absorção dos complexos indicando a coordenação do ligante, bem como a substituição regioespecífica dos cloretos. Esta técnica confirmou que os grupos azida e cianato estão coordenados preferencialmente de modo N-terminal. A análise dos espectros de RMN de ¹H e ¹³C, UV-Vis e IV do ligante nitrogenado (4dm-1,4fen) e do complexo ciclopaladado ([Pd(μ-Cl)(4dm-1,4fen)]2) mostrou a presença de sinais compatíveis com as estruturas propostas. As curvas TG/DTA mostraram que a termodecomposição dos complexos de paládio(II) ocorreram em etapas que envolvem a eliminação dos ligantes orgânicos e inorgânicos, e etapas de oxidação do paládio formando óxido de paládio e em seguida a redução de óxido de paládio em paládio(0), sendo este o constituinte da massa residual observada ao final das curvas TG, as quais possuem valores concordantes com os valores esperados. Empregou-se estes compostos em ensaios biológicos frente à Leishmania, onde foram realizados experimentos in vitro de células promastigotas L. amazonensis onde os compostos [Pd(N3)2(3,4dm-1,2am)] e [Pd(μ-Cl)(4dm-1,4fen)]2 apresentaram IC50 próximo ao da Anfotericina B.
For some time, transition metal complexes, especially cisplatin, have been investigated due to their antineoplastic and trypanocidal activities. There are several studies in literature that seek to exploit the properties of palladium complexes, such as cancer cells anti-proliferative activity, anti-inflammatory activity, bactericidal activity and applications in catalytic processes. As a study material, we have palladium(II) compounds, containing iminic ligands. The N,N'-bis(3,4-dimethoxybenzaldehyde)ethane-1,2-diamine (3,4dm-1,2am) and N-(p-dimethylamino)benzylidine-(p-dimethylamino)aniline ( 4dm-1,4fen) ligand is a Schiff Base and has its synthesis and characterization reported in literature. The compounds were characterized by elemental and thermogravimetric analyses, as well as nuclear magnetic resonance spectroscopies ¹H and ¹³C, ultravioleta-visible and infrared (IR) spectroscopies. The results of NMR indicate the formation of N,N-chelated products ([Pd(Cl)2(3,4dm-1,2am)], [PdBrCl(3,4dm-1,2am)], [Pd(N3)2(3,4dm-1,2am)], [Pd(NCO)2(3,4dm-1,2am)]). Regarding the vibrational spectroscopy in the ultraviolet -visible, there was the shift of the absorption bands of the complexes indicating coordination of the ligand and the substitution of groups chlorides. This technique confirmed that the azide and cyanate groups are preferably coordinated N-terminal. The analysis of NMR ¹H and ¹³C, UV-Vis and IR spectra of ligand nitrogen (4dm-1,4fen) and complexes cyclopalladated ([Pd(μ-Cl)(4dm-1,4fen)]2) showed the presence of signs consistent with the proposed. The TG/DTA curves showed that the thermal decomposition of the palladium(II) complexes occurred in steps that involve the removal of both inorganic and organic ligand, and palladium oxidation steps forming palladium oxide followed by the reduction of palladium oxide into palladium(0), this being the constituent of the residual mass observed at the end of the TG curves, which have values consistent with the expected ones. The synthesized compounds were tested in biological assays against Leishmania where in vitro experiments with L. amazonensis promastigote cells were performed, and the compounds [Pd(N3)2(3,4dm-1,2am)] and [Pd(μ-Cl)(4dm-1,4fen)]2 showed IC50 near the Amphotericin B.
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SILVA, Luciano Francisco da. "Hidroxiapatita carbonatada e plasma rico em plaquetas em enxertos ósseos". Universidade Federal de Alfenas, 2016. https://bdtd.unifal-mg.edu.br:8443/handle/tede/1000.

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Na atualidade, a hidroxiapatita tem sido um dos materiais mais utilizados em implantes ósseos, por apresentar uma composição biológica semelhante aos ossos humanos. Nos últimos anos, o Plasma Rico em Plaquetas (PRP) vem despertando interesse na medicina regenerativa, devido ao grande potencial em acelerar a cicatrização e a regeneração dos tecidos. Neste trabalho temos como objetivo avaliar a influência do PRP na capacidade de osteogênese da HAC, em fraturas críticas induzidas na fíbula de ratos. Foi sintetizada uma amostra da carboapatita nanometrica (HAC), similar ao osso humano em composição e cristalinidade, e misturada com PRP, obtido de um rato doador, para ser implantada na fíbula de ratos. A amostra de HAC foi caracterizada por análise térmica (TG), espectroscopia vibracional na região do infravermelho (IV), análise elementar (CHN) e difração de raio x (DRX). Os resultados mostraram que a amostra de HAC obtida apresentou uma fase única com aproximadamente 6% de carbonato, e tamanho médio dos cristalitos de 61,80 Å. Foram comparados os resultados dos implantes, com 20, 40, 60 e 80 dias após cirurgia, onde as fraturas de tamanho crítico foram peenchidas com HAC ou HAC+PRP. Como ratos controle, foram utilizados implantes de tubo vazio ou só a fratura de tamanho crítico. Os resultados obtidos neste trabalho mostram que o PRP não influenciou significativamente na transformação de HAC em tecido ósseo.
In recent years, hydroxyapatite has been one of the most used materials for bone implants, because of their biological characteristics similar to the human bone. Currently, Platelet Rich Plasma (PRP) has aroused interest in regenerative medicine, because of the potential to accelerate tissue regeneration. In this work, we propose to evaluate the influence of PRP in osteogenesis capacity of HAC in critical induced fractures in rats. The nanocarboapatite (HAC) sample was synthesized similar in composition and crystallinity to human bone, and mixed with the PRP to be implanted in the fibula from rats. The sample HAC was characterized by thermal analysis (TG), vibrational spectroscopy in the infrared region (IR), elemental analysis (CHN) and X-Ray Diffraction (XRD). The results showed that the sample HAC obtained exhibited a single phase with about 6% carbonate, and a average crystallite size of 61.80 Å The results of the implants 20, 40, 60 and 80 days after surgery showed that there was fractures in critical size bony growth for all samples. As control rats were used implant empty tube or a simple fracture critical size. The results of this study show that PRP did not significantly influence the transformation of HAC in bone tissue.
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SILVA, Henrique Vieira Reis. "Síntese, caracterização e atividade biológica de complexos fosfínicos de rutênio (II) com ligantes CO, NO+, NO2-, NO3-, piridina e 4-picolina". Universidade Federal de Alfenas, 2016. https://bdtd.unifal-mg.edu.br:8443/handle/tede/1135.

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Resumen

Uma série de complexos de rutênio de fórmula geral [RuCl(L)(dppb)(4,4`-Mebipy)](PF6)n onde (dppb = 1,4-bis(difenilfosfina butano), 4,4`-Mebipy = 4,4'-dimetil-2,2'-bipiridina e L = CO, NO, NO2-, NO3-, piridina e 4-picolina, foi preparada e caracterizada por IR, UV-Vis, RMN de 1H, 31P{1H} e 13C{1H}, análise elementar, em alguns casos difração de raios X de policristal e voltametria cíclica. Além disso, a estrutura do complexo [RuCl(CO)(dppb)(4,4`-Mebipy)]PF6 foi elucidada pela difração de raios-X de monocristal. A atividade anticancer in vitro na linhagem HepG2 (carcinoma hepatocelular), interação com albumina humana (HSA) e DNA foram avaliadas. As constantes de ligação da albumina de soro humano e os parâmetros termodinâmicos sugerem interações espontâneas dos complexos com a proteína HSA, através de interações de Van der Waals e ligação de hidrogênio. O estudo de titulação espectroscópica indicou que o DNA-CT interage com os complexos por meio de interações não-covalentes. Além disso, para todos os compostos os índices de seletividade estão próximos de 1, indicando uma boa seletividade dos compostos obtidos.
A series of ruthenium phosphine/diimine complexes were prepared and characterized as [RuCl(L)(dppb)(4,4`-Mebipy)]PF6 (dppb = 1,4-bis(diphenylphosphino)butane, 4,4`-Mebipy = 4,4'-dimethyl-2,2'-bipyridine and L = CO, NO+, NO2-, NO3- , pyridine and 4- picoline), by IR, UV-Vis, 1H, 31P{1H} and 13C{1H} NMR spectroscopies, elemental analysis, X-ray Powder Diffraction and cyclic voltammetry. In addition, the crystal structure of [RuCl(CO)(dppb)(4,4`-Mebipy)]PF6 was elucidated by single crystal X-ray diffraction analysis. Also, the preliminary in vitro anticancer activity, on hepatocellular carcinoma (HepG2), HSA and DNA binding experiments were evaluated. Human serum albumin binding constants and thermodynamic parameters suggest spontaneous interactions of the complexes with this protein, by van der Waals forces and hydrogen bonding. Spectroscopic titration study indicated that the ctDNA interacts with the complexes are primarily through non-covalent interactions. Additionally, for all compounds their SI are close to 1, indicating a good selectivity.
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Souza, Rafael Jovito. "Síntese e caracterização de novos complexos modelos para o sítio ativo das fostatases ácidas púrpuras". reponame:Repositório Institucional da UFSC, 2013. http://repositorio.ufsc.br/handle/123456789/102960.

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Resumen

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas, Programa de Pós-Graduação em Química, Florianópolis, 2005
Made available in DSpace on 2013-07-16T02:29:45Z (GMT). No. of bitstreams: 1 275685.pdf: 2446474 bytes, checksum: dc68acf2f009b907513b09e1486a1a41 (MD5)
Complexos de metais de transição com ligantes binucleantes têm sido descritos como modelos para o sítio ativo de inúmeras metaloenzimas. No entanto, algumas delas apresentam sítios bastante difíceis de modelar, devido à sua alta complexidade, tais como as fosfatases ácidas púrpuras (PAP's), que, in vitro, catalisam a hidrólise de ésteres e anidridos fosfóricos. Estas apresentam um sítio ativo binuclear, com conteúdo metálico variável, contendo um átomo de FeIII e um outro metal MII = Fe, Zn ou Mn. Neste trabalho esta descrita a síntese e caracterização de 3 novos complexos com o ligante N, O doador 2 - [ N - ( 2 - piridilmetil ) ( carboxiamidometil ) aminometil ] - 4 - metil - 6 - [ N - ( 2 - hidroxibenzil ) ( 2 - piridilmetil ) aminometil ] fenol (H2L), que contem um grupamento amida visando mimetizar o resíduo de asparagina presente no sítio ativo da enzima.

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Caiado, Kely Lopes. "Nanoesferas magnéticas: estudo do sistema maghemita/sílica". Universidade Federal de Goiás, 2014. http://repositorio.bc.ufg.br/tede/handle/tede/3866.

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Submitted by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2015-01-13T11:16:53Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Tese - Kely Lopes Caiado - 2014.pdf: 6065517 bytes, checksum: 86f21d77b45b3a7bc702442dcec30c1e (MD5)
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Made available in DSpace on 2015-01-13T11:17:11Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Tese - Kely Lopes Caiado - 2014.pdf: 6065517 bytes, checksum: 86f21d77b45b3a7bc702442dcec30c1e (MD5) Previous issue date: 2014-05-20
Financiadora de Estudos e Projetos- Finep
In this work, we synthesized core/shell magnetic composite type consisting of maghemite nanoparticles covered with a coating layer of amino-functionalized silica. The experimental procedure was based on four steps: i) synthesis of magnetite nanoparticles and subsequent oxidation to maghemite, ii) preparation of aqueous colloidal dispersions (ferrofluids), from maghemite nanoparticles with modal diameter of 8.4 nm or 7.2 nm functionalized with citrate ion, iii) preparation of silica magnetic nanospheres (NMS) by the modified Stöber method using different amounts of ferrofluids and tetraethoxysilane (TEOS), and iv) functionalization of silica nanospheres with amino groups using aminopropyltrimethoxysilane (APTS). Sample characteristics of NMS were determined from the iron content measurements, from high-resolution transmission electron microscopy (HRTEM) and from vibrating sample magnetometry (VSM) and they were evaluated on the basis of the synthetic parameters employed, these being the content of magnetic material (nFe/nTEOS = 0.05, nFe/nTEOS = 0.01 e nFe/nTEOS = 0.002) and the type of used ferrofluid; a freshly prepared ferrofluid or an aged ferrofluid. The study of ferrofluids by static magnetic birefringence (SMB) showed that both had aggregates of magnetic nanoparticles, although higher for the aged ferrofluid. Samples of NMS were heterogeneous, showing fractions with different amounts of magnetic material embedded. Samples obtained from the aged ferrofluid, especially those prepared from smaller ferrofluid volumes (nFe/nTEOS = 0.01 e nFe/nTEOS = 0.002), showed the presence of magnetic silica particles and "empty" silica particles, that is, free from magnetic nanoparticles. This fact was attributed to xxvii the greater degree of maghemite nanoparticles aggregation in aged ferrofluid and therefore to fewer available magnetic cores in the reaction environment for the deposition of silica by heterogeneous nucleation mechanism. The NMS particles sizes ranged from 140 to 700 nm, and most particles were larger than the expected average size (150 nm), according to the molar ratio of reagents used in the Stöber synthesis. The presence of silica particles with spherical morphology was also observed, as well as coalesced silica particles. These morphological characteristics were attributed to the size and to the arrangement of magnetic nanoparticles in the cores (compact or dispersed), which were present in the reaction mixtures. After coating with silica, nanoparticles of maghemite remained superparamagnetic at room temperature, although there was a reduction in the value of saturation magnetization. The saturation magnetization value of maghemite within the ferrofluids was 62.1 or 68.7 emug-1, whereas saturation magnetization values of maghemite within the NMS ranged between 9.5 and 37 emug-1. Nanostructured magnetic materials obtained in this work, especially the NMS prepared from the higher ratio Fe/TEOS, have greater potential of use as magnetic beads due to higher values of saturation magnetization and the possibility of being quickly attracted by the magnetic field of a permanent magnet.
Neste trabalho, foram sintetizados compósitos magnéticos do tipo caroço/casca, constituídos por nanopartículas de maghemita recobertas com uma cobertura de sílica aminofuncionalizada. O procedimento experimental baseou-se em quatro etapas: i) síntese de nanopartículas de magnetita e, posterior oxidação para maghemita, ii) preparação de dispersões coloidais aquosas (ferrofluidos), a partir de nanopartículas de maghemita com diâmetro modal de 8,4 nm ou 7,2 nm e funcionalizadas com íons citrato, iii) preparação de nanoesferas magnéticas de sílica (NMS) pelo método de Stöber modificado, utilizando diferentes volumes dos ferrofluidos e tetraetoxissilano (TEOS), e iv) funcionalização das nanoesferas de sílica com grupos amino empregando-se aminopropiltrimetoxissilano (APTS). As características das amostras de NMS foram determinadas a partir de medidas do teor de ferro, microscopia eletrônica de transmissão de alta resolução (HRTEM) e magnetometria de amostra vibrante (VSM), e foram avaliadas em função dos parâmetros variados nas sínteses, sendo esses o teor de material magnético (nFe/nTEOS = 0,05, nFe/nTEOS = 0,01 e nFe/nTEOS = 0,002) e o tipo de ferrofluido empregado; um ferrofluido recém-preparado ou um ferrofluido envelhecido. O estudo dos ferrofluidos por birrefringência magnética estática (SMB) mostrou que ambos apresentavam agregados de nanopartículas magnéticas, embora maiores para o ferrofluido envelhecido. As amostras de NMS foram heterogêneas, apresentando frações com quantidades distintas de material magnético incorporado. Nas amostras obtidas a partir do ferrofluido envelhecido, principalmente naquelas preparadas a partir de volumes menores de ferrofluido (nFe/nTEOS = 0,01 e nFe/nTEOS = 0,002), foram observadas tanto a presença de partículas de sílica xxv magnética, quanto partículas de sílica “vazias”, ou seja, isentas de nanopartículas magnéticas. Esse fato foi atribuído ao maior grau de agregação das nanopartículas de maghemita no ferrofluido envelhecido e, portanto, ao menor número de núcleos magnéticos disponíveis no meio reacional para a deposição de sílica pelo mecanismo de nucleação heterogênea. O tamanho das partículas de sílica magnética variou entre 140 e 700 nm, sendo a maioria das partículas maiores do que o tamanho médio previsto (150 nm), conforme a proporção molar de reagentes utilizada nas sínteses de Stöber. Também foi observada a presença de partículas de sílica com morfologia esférica, bem como de partículas de sílica coalescidas. Essas características morfológicas foram atribuídas ao tamanho e ao modo de organização das nanopartículas magnéticas nos núcleos (arranjo compacto ou disperso), os quais estavam presentes nas misturas reacionais. Após o recobrimento com sílica, as nanopartículas de maghemita permaneceram superparamagnéticas na temperatura ambiente, embora tenha ocorrido redução no valor da magnetização de saturação. O valor da magnetização de saturação estimado para a maghemita nos ferrofluidos foi de 62,1 ou 68,7 emug-1, de acordo com o diâmetro modal, enquanto que para as amostras de NMS, os valores variaram entre 9,5 e 37 emug-1. Os materiais magnéticos nanoestruturados obtidos nesse trabalho, principalmente as NMS preparadas a partir da maior razão Fe/TEOS, apresentam potencialidades de uso como grãos magnéticos, devido aos maiores valores de magnetização de saturação e à possibilidade de serem atraídas rapidamente pelo campo magnético de um imã permanente.

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Labrador, Montero Roberto Hanoi. "Diseño y caracterización de sensores químicos en estado sólido. Aplicación de modelos teóricos para el estudio de interferencias". Doctoral thesis, Universitat Politècnica de València, 2009. http://hdl.handle.net/10251/4601.

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Resumen

En el presente trabajo de tesis se exponen los resultados obtenidos en el diseño y la caracterización de dos tipos de sensores químicos en estado sólido; así como su aplicación en el reconocimiento o determinación de especies químicas de interés. En la primera parte se expone el diseño y la caracterización de tres tipos de lenguas electrónicas. Un primer dispositivo se prepara para realizar análisis cualitativos y cuantitativos de disoluciones salinas y aguas minerales, utilizando como método de medición la potenciometría. Dicho dispositivo se compone de cinco electrodos de trabajo metálicos (oro, plata, platino, cobre y cinc) encapsulados en un cilindro de acero inoxidable. Se verifica la capacidad de diferenciación del dispositivo sobre muestras de diferente composición aniónica, como por ejemplo, disoluciones salinas preparadas en el laboratorio y aguas minerales comerciales. Se analiza además la capacidad de predecir los niveles aniónicos en las muestras, resultando buena para las determinaciones de cloruros y moderadas para el sulfato y bicarbonato. Un segundo dispositivo se utiliza en la predicción de bisulfitos en muestras de vinos mediante voltametría de pulsos. El dispositivo se compone de cuatro electrodos de trabajo (oro, platino, acero inoxidable y rodio) encapsulados en un cilindro de acero inoxidable utilizado como electrodo de seudoreferencia/auxiliar. Se realiza además un diseño experimental que incluye el análisis no solo de bisulfitos sino también de ácido ascórbico e histamina. Se realizan experimentos de calibración del sistema y de validación de los modelos de predicción creados. Los resultados de la calibración muestran una capacidad predictiva muy buena hacia el bisulfito, y aceptable hacia el ácido ascórbico y la histamina. En la validación se detecta una disminución de la capacidad predictiva hacia todas las especies, causada por un efecto matriz. La tercera Lengua Electrónica incluye la utilización simultánea de dos metodologías .........
Labrador Montero, RH. (2009). Diseño y caracterización de sensores químicos en estado sólido. Aplicación de modelos teóricos para el estudio de interferencias [Tesis doctoral no publicada]. Universitat Politècnica de València. https://doi.org/10.4995/Thesis/10251/4601
Palancia

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SILVA, Rafael Salgado. "Teoria da atividade: reflexões sobre aprendizagens a partir da experimentação investigativa/". Universidade Federal de Alfenas, 2014. https://bdtd.unifal-mg.edu.br:8443/handle/tede/393.

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Resumen

A presente pesquisa propõe um estudo de atividades de aprendizagem realizadas ao se utilizar a experimentação de caráter investigativo para despertar necessidade, de acordo com a Teoria da Atividade de Leontiev (2004), sustentada pela abordagem histórico-cultural, proposta por Vigotski (2007). Para a coleta de dados, utilizou-se da vídeo gravação das aulas dos minicursos, as anotações escritas como relatos, os questionários respondidos pelos alunos de ensino médio participantes da pesquisa e o diário de campo do pesquisador. Buscou-se identificar nesses registros, indícios de aprendizagens durante atividades didáticas. A experimentação investigativa foi utilizada como instrumento mediador que despertassem necessidade nos alunos, a partir de suas potencialidades, culminando com operações na direção do objeto, para solucioná-las, conscientemente. As análises foram feitas de acordo com características que as atividades investigativas apresentam: situação problema, atividades pré e pós-experimento, coleta, registro e análise dos dados e apresentação de conclusões. Os tema discutidos durante os minicursos foram “Gasolinas”, “Perfumes”, “Baladas”, abordando os conteúdos “forças intermoleculares”, “solubilidade” e “luminescência”, respectivamente, sendo que os dois primeiros ocorreram em seis encontros, cada, e este último, em cinco. A análise dos dados refere-se aos dois últimos minicursos, enquanto o primeiro foi utilizado apenas como projeto piloto para teste da metodologia adotada somada à epistemologia adotada. Durante a realização das atividades, o pesquisador promoveu debates com os alunos sobre trabalhado, envolvendo aspectos como economia, meio-ambiente e ética. A metodologia de análise de dados escolhida foi a análise de conteúdo e a pesquisa foi do tipo pesquisa-ação ou participante. Os resultados revelaram que a experimentação investigativa consistiu-se em instrumento psicológico para gerar necessidade educacional nos alunos, de modo que mobilizaram-se, conscientemente, para coordenar operações e realizar ações de maneira que o objeto de estudo, conteúdos químicos, fosse apreendidos de acordo com a Teoria da Atividade.
This research proposes a study of the learning activities performed while using the trial investigative character need to awaken, according to Leontiev's Activity Theory (2004), supported by the historical-cultural approach, proposed by Vygotsky (2007). To collect data, we used the video recording of classes of short courses, annotations written as reports, questionnaires completed by high school students participating in the research and the researcher's field journal. We tried to identify those records, evidence of learning during teaching activities. The investigative trial was used as a mediating instrument to awaken in students need from their potential, culminating with operations in the direction of the object, to solve them consciously. The analyzes were performed according to characteristics that present investigative activities: problem situation, pre and post-trial activities, collecting, recording and analyzing data and presenting findings. The topic discussed during the short courses were "Gasoline", "Perfume", "Ballad", addressing the content "intermolecular forces", "solubility" and "luminescence", respectively, and the first two occurred in six meetings , each and the latter in five. Data analysis refers to the last two short courses, while the first was used only as a pilot project to test the methodology coupled with epistemology adopted. While performing its activities, the researcher organized discussions with students about working, involving aspects such as economy, environment and ethics. The analysis methodology chosen data was content analysis and research was the type action research or participant. The results revealed that the investigative experiment consisted in psychological tool to generate educational need in students, so that mobilized consciously to coordinate operations and take actions so that the object of study, chemical content, were seized in accordance with Activity Theory.
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES

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AraÃjo, Samuel Victor Lima. "Compostos supramoleculares derivados da meso-Tetrapiridil Porfirina: caracterizaÃÃo e utilizaÃÃo como agentes modificadores de eletrodos". Universidade Federal do CearÃ, 2013. http://www.teses.ufc.br/tde_busca/arquivo.php?codArquivo=11967.

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CoordenaÃÃo de AperfeiÃoamento de Pessoal de NÃvel Superior
Compostos de rutÃnio derivados da 5,10,15,20-tetrapiridilporfirina (TPyP) tem sido amplamente utilizados no desenvolvimento de eletrodos quimicamente modificados (EQMâs) para aplicaÃÃo como sensores eletroquÃmicos. Tais sensores tem como objetivo principal a detecÃÃo e quantificaÃÃo de traÃos de diversas substÃncias tais como dopamina, catecol, nitrito, sulfito, perÃxido de hidrogÃnio, entre outros. A modificaÃÃo dos eletrodos pode ser conduzida a partir das mais variadas tÃcnicas, uma delas Ã a eletropolimerizaÃÃo, em que o crescimento do filme sobre a superfÃcie do eletrodo de trabalho se dÃ pela sucessiva aplicaÃÃo de potencial a este, assim, o agente modificante (que estÃ em soluÃÃo) deposita-se na superfÃcie formando polÃmeros condutores. Para os compostos derivados da TPyP a formaÃÃo (ou nÃo) do filme vai depender de diversos fatores tais como: do metal inserido do interior do anel porfirÃnico, dos ligantes presentes nos sistemas perifÃricos de rutÃnio, de reaÃÃes quÃmicas acopladas Ãs reaÃÃes eletroquÃmicas Ãs quais o composto Ã submetido na ciclagem, da velocidade de varredura e janela de potencial a qual o sistema Ã varrido, do eletrÃlito utilizado, do tratamento dado ao eletrodo de trabalho antes da modificaÃÃo, dentre outros. Com isto, neste trabalho Ã descrita a sÃntese e caracterizaÃÃo de compostos de coordenaÃÃo L-TPyP-[RuCl(dppb)(phen)]4(PF6)4, onde L = H2, Cu ou Co. O composto tetrarutenado derivado da Co-TPyP foi utilizado na modificaÃÃo dos eletrodos. Foram utilizadas, como matrizes a serem modificadas, os eletrodos de carbono vÃtreo, de platina, de FTO (eletrodo transparente de titÃnio dopado com flÃor) e o de ITO (eletrodo transparente de Ãxido de titÃnio dopado com Ãndio). A modificaÃÃo foi conduzida por 100 ciclos na janela de potencial de 0,4 a 1,5V (vs. Ag+/Ag) a 0,1 V s-1. Em todos os casos a modificaÃÃo foi evidenciada pelo aumento das correntes de pico dos processos atribuÃdos ao par RuIII/RuII em aproximadamente 1,1 V (vs. Ag+/Ag). No registro de voltamogramas desses EQMâs na soluÃÃo do eletrÃlito PTBA (Perclorato de tetrabutilamÃnio) 0,1 mol L-1 em diclorometano foi possÃvel a visualizaÃÃo de um par de ondas voltamÃtricas atribuÃdas ao par RuIII/RuII, evidenciando a formaÃÃo do filme. A modificaÃÃo dos eletrodos transparentes foi importante, pois permitiu a obtenÃÃo do espectro de absorÃÃo de radiaÃÃo UV/vis do filme formado. Ensaios preliminares com o eletrodo modificado de carbono vÃtreo frente Ã oxidaÃÃo da cafeÃna mostram que este torna o sistema eletroquÃmico muito mais sensÃvel Ã detecÃÃo do processo desta substÃncia em relaÃÃo ao eletrodo de carbono vÃtreo.
Ruthenium compounds of 5,10,15,20 - tetra(4 - pyridyl)porphyrin (TPyP) derivatives have been used in the development of chemically modified electrodes (EQM's) for electrochemical sensors. Such sensors have as main goal to detect and quantify trace amounts of various substances such as dopamine, catechol, nitrite, sulfite, hydrogen peroxide, among others. Modification of electrodes can be conducted using various techniques, one of them is the electropolymerization where the film grows on the surface of the working electrode upon successive application of potential, so the modif ying agent is deposited on the surface. For compounds derived from TPyP, formation of the film depends on several factors such as: the metal in the core of the porphyrin ring, ligands present in the peripheral ruthenium system, chemical reactions coupled to electrochemical reactions which the compound undergoes during electrochemical cycles, sweeping speed and potential window which the system is scanned, type of electrolyte used, treatment of the working electrode before modification, among others. This work describes the synthesis and characteriza tion of the complex L- TPyP - [Ru Cl(dppb)(phen)] 4 (PF 6 ) 4 , where L = H 2 , Cu or Co, compounds. The tetraruthenated compound, Co - TPyP, was used in the modification of electrodes. Modified glassy carbon electrodes, platinum, FTO (transparent electrode of titanium doped fluoride) and ITO (transparent electrode of titanium oxide doped with indium) were used as templates. The modification was carried out by running 100 cycles in the potential window of 0.4 to 1.5 V (vs. Ag+/Ag) at 0.1 V s - 1 . In all cases the modification was evidenced by an increase in peak currents at about 1.1 V ( vs . Ag + /Ag) assigned to Ru III /Ru II process. Voltammograms of these EQM's in electrolyte solution 0.1 mol L - 1 PTBA (tetrabutylammonium perchlorate) in dichloromethane showed a pair of voltammetric waves assigned to Ru III /Ru II process which supported the film formation. Additionally, modification of the transparent electrodes was done to provide electronic absorpt ion spectrum of the formed film. Preliminary assays with the modified glassy carbon electrode for the oxidation of caffeine showed this system makes more sensitive electrochemical detection of this substance than using glassy carbon electrode.

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Silva, Leonira Morais da. "Galactomannan Cassia fistula seeds:extraction, characterisation and modification. A potential substituent bean galactomannan of Locusta". Universidade Federal do CearÃ, 2012. http://www.teses.ufc.br/tde_busca/arquivo.php?codArquivo=16087.

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Resumen

Universidade Federal do CearÃ
The demand for biodegradable materials extracted from renewable sources that have high performance and lower cost is increasingly growing. The galactomannan extracted from Cassia fistula seeds was characterized by several methodologies: Elemental Analysis; Protein content; Uronic acid content; Gel Permeation Chromatography (GPC); Intrinsic Viscosity; Rheological Studies;Turbidity; Thermogravimetry; Infrared and 1H, 13C NMR. The yield of the extraction was 26.5 % m/m. The values obtained for protein content, humidity and uronic acid content were: 2.5%, 11.9% and 3.6% respectively. The values of molar weight (Mw = 2.2 x106g/mol) and intrinsic viscosity (9.73 dL/g) found for GCF were close to those from locusta bean galactomannan. For galactomannan of locusta bean is the second galactomannan commercializes most in the world, for this reason a comparative between GCF was done andGLB. The rheological analysis showed that GCF solutions exhibited pseudoplastic behavior at concentrations higher than 1%. Thermogravimetry analysis for GCF showed three events: 1Â related to water loss; 2Â related to matter decomposition and the 3Â related to loss of organic matter which is more resistant to degradation. The infrared spectrum showed characteristic bands for polysaccharide and the 1H and 13C NMR spectra showed galactomannan characteristic peaks. The ratio mannose/galactose of GCF determined by 1H NMR spectrum analysis was 3.2, value close to that one from locusta bean galactomannan. The GCF was modified by reacting with sodium periodate at several concentrations to obtain the modified polysaccharide with oxidation degrees of: 10%; 20%; 50%; 65% and 80% [(periodate molar rate/glycosidic unities) x100]. The yield values obtained for the reactions were around 70% w/w. The oxidated materials were characterized by Rheology; GPC and 1H ,13C NMR. It was observed a decrease of molar mass (Mw) of 2.3 x 106 g/mol (GCF) to 6.4 x 104 g/mol (GCFO10%). As the degree of oxidation increases there is a reduction of the molecular weight, confirming that there was a degradation of the polymeric chain by the oxidation reaction with sodium periodate. The rheological analysis for 1% (w/v) non-modified GCF solutions and of GCFOXâs showed a reduction of apparent viscosity with oxidation degree increase (at 596 s-1): of 60.0 mPa.s (GCF) to 14 and 1.7 mPa.s (GCFO10) and 80%, respectively. The 1H NMR spectra showed for samples until 20% a few signals on anomeric range, when compared with samples with oxidation degree higher than 50 %. The ratio Man/Gal increased from 3.2 for the original sample to 3.3 and 4.6 for those samples of 10 and 20%, respectively. That increase means that the oxidation takes place preferably at the galactose units.
A procura por materiais biodegradÃveis, extraÃdos de fontes enovÃveis que apresentem alto desempenho e um menor custo Ã cada vez mais rescente. A galactomanana extraida das sementes de Cassia fistula (GCF) foi caracterizada atravÃs das anÃlises elementar; teor de proteÃna; teor de Ãcido urÃnico;cromatografia de permeaÃÃo em gel; viscosidade intrinseca; estudos reolÃgicos; turbidez; anÃlise termogravimÃtrica; espectroscopica na regiÃo do infravermelho e RMN de 1H e 13C. O rendimento da extraÃÃo foi de 26,5 % em massa. Os valores de teor de proteÃna, umidade e Ãcido urÃnico obtidos foram de 2,5%, 11,9% e 3,6%, respectivamente. O valor da massa molar mÃdia (Mw) (2,2 x 106 g/mol) e viscosidade intrÃseca (9,73 dL/g) encontrado para GCF foram prÃximos aos valores encontrados para galactomanana de locusta bean. As anÃlises reolÃgicas mostraram que as soluÃÃes de GCF apresentam comportamento pseudoplÃtico em concentraÃÃes acima de 1% m/v. Na anÃlise termogravimÃtrica a amostra de GCF apresentou trÃs eventos, o 1Â referente Ã perda de Ãgua; o 2Â evento referente Ã decomposiÃÃo da matÃria e o 3Â evento referente Ã perda da matÃria orgÃnica mais resistente a degradaÃÃo. O espectro de infravermelho mostrou bandas caracterÃsticas de polissacarÃdeo e os espectros de RMN de 1H e 13C mostraram picos caracterÃsticos de galactomanana. A razÃo manose/galactose da GCF determinado pelo espectro de RMN de 1H foi de 3,2 razÃo prÃxima a galactomanana de locusta bean (GL). A galactomanana da locusta bean Ã a segunda galactomanana mais comercializada no mundo, por essa razÃo foi feito um comparativo entre a GCF e a GL. A GCF foi modificada atravÃs da reaÃÃo com periodato de sÃdio em vÃrias concentraÃÃes para obter o polissacarÃdeo modificado com graus de oxidaÃÃo de 10%; 20%; 50%; 65% e 80% [(razÃo molar de periodato/unidades glicosÃdicas)x100]. Os valores obtidos do rendimento das reaÃÃes foram em torno de 70% em massa. Os materiais oxidados foram caracterizados atravÃs das anÃlises reolÃgicas, por GPC e RMN 1H e 13C. Observa-se uma diminuiÃÃo da massa molar (Mw) de 2,3 x 106 g/mol da GCF para 6,4 x 104 g/mol da galactomanana de Cassia fistula oxidada a 10% GCFO10%).A medida que aumenta o grau de oxidaÃÃo ocorre uma reduÃÃo da massa molar, confirmando que houve uma degradaÃÃo da cadeia polimÃrica pela reaÃÃo de oxidaÃÃo com o periodato de sÃdio. A anÃlise reolÃgica de soluÃÃes 1% (m/v) de GCF nÃo modificada e das galactomananas de Cassia fÃstula oxidadas (GCFOXâs) mostrou uma reduÃÃo da viscosidade aparente com o aumento do grau de oxidaÃÃo: de 60,0 mPa.s da GCF para 14 e 1,7 mPa.s da GCFO10% e GCFO80%, respectivamente. Os espectros de RMN 1H mostraram que para as amostras com o grau de oxidaÃÃo atÃ 20% aparecem poucos novos sinais na regiÃo de anomÃrico, quando comparados com as amostras com grau de oxidaÃÃo acima de 50%. A razÃo Man/Gal aumenta de 3,2 da amostra original para 3,3 e 4,6 nas amostras de 10 e 20%, respectivamente. Esse aumento indica que a oxidaÃÃo ocorre preferencialmente nas unidades de galactose.

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Lima, Nayane Maria de Amorim. "ObtenÃÃo, caracterizaÃÃo e propriedades espectroscÃpicas de meso-porfirina base livre e coordenada ao Ãon TÃrbio". Universidade Federal do CearÃ, 2015. http://www.teses.ufc.br/tde_busca/arquivo.php?codArquivo=16053.

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A sÃntese de porfirinas e metaloporfirinas vÃm se tornando cada vez mais crescente devido as suas aplicaÃÃes em processos tecnolÃgicos e medicinais, os quais envolvem modificaÃÃes quÃmicas atravÃs da introduÃÃo de diferentes substituintes e Ãons metÃlicos no anel macrociclo. Essas modificaÃÃes provocam mudanÃas nas propriedades espectroscÃpicas destes compostos decorrentes da perturbaÃÃo do sistema π conjugado. Assim, o presente trabalho envolve a sÃntese, caracterizaÃÃo e a investigaÃÃo das propriedades espectroscÃpicas de duas meso porfirinas com cadeias laterais diferenciadas, a 5,10,15,20-tetra-[4-(2-(3-n-pentadecilfenoxi)etoxi]fenilporfirina e a 5,10,15,20-tetra-4-[3-(3-n-pentadecilfenoxi)propoxi]fenilporfirina, ambas derivadas do cardanol, um dos constituintes do LÃquido da Casca da Castanha de Caju (LCC), alÃm da obtenÃÃo do complexo metalado com o Ãon tÃrbio [Tb(3-n-PDPP)(acac)]. O espectro de absorÃÃo UV-Vis das meso porfirinas, apresentou um conjunto de bandas as quais sÃo compatÃveis com as meso estruturas: uma banda Soret λ= 422 e 424 nm e quatro bandas Q entre 500 e 649 nm. O espectro de fluorescÃncia das meso porfirinas apresentou uma banda de emissÃo intensa em λ= 654-658 nm e outra de pouca intensidade em λ=713-716 nm. O espectro de excitaÃÃo apresentou o mesmo perfil do espectro de absorÃÃo, revelando que a emissÃo advÃm das absorÃÃes das bandas Soret e Q, gerando a transiÃÃo radiativa fluorescente. Quanto Ã forma metalada [Tb(3-n-PDPP)(acac)], fatores como a escolha do sal de tÃrbio, o solvente e a estequiometria da reaÃÃo foram determinantes para sua obtenÃÃo. As anÃlises de caracterizaÃÃo para o complexo obtiveram os seguintes resultados: reduÃÃo do nÃmero de bandas Q; ausÃncia do sinal referente aos hidrogÃnios centrais da porfirina no espectro de RMN de 1H (-2,4 ppm); presenÃa de uma banda caracterÃstica de deformaÃÃo axial do grupamento C=O referente ao ligante axial acetilacetonato; presenÃa de trÃs bandas em λ= 597 nm, λ= 654 nm e λ= 718 nm no espectro de emissÃo de fluorescÃncia. TambÃm foi determinado o rendimento quÃntico das duas porfirinas base livre e dos complexos com os Ãons metÃlicos zinco e tÃrbio, com o intuito de verificar a influÃncia do Ãon metÃlico e dos substituintes laterais nas propriedades espectroscÃpicas destes compostos.
The synthesis of porphyrins and metalloporphyrins have become growing consistently due to their applications in technological and medical processes, which involve chemical modifications by introducing different substituents and metal ions in the macrocycle ring. These modifications cause changes in the spectroscopic properties of these compounds resulting from the disturbance of the π conjugated system. Therefore, this work involves the synthesis, characterization and investigation of the spectroscopic properties of two meso porphyrins with different side chains, the 5,10,15,20-tetra[4-(2-(3-n-pentadecilfenoxi) ethoxy] phenilporphyrin and 5,10,15,20-tetrahydro-4-[3-(3-n-pentadecilfenoxi)propoxy] phenilporphyrin, both derived from cardanol, one of the components of the cashew nut shell liquid (CNSL), further obtaining the metalated complex with the Terbium ion [Tb (3-n-PDPP)(acac)]. The absorption spectrum of the UV-Vis meso porphyrins, presented a set of bands which are consistent with the meso structures: a Soret band λ = 422 and 424 nm and four Q bands between 500 and 649 nm. The fluorescence spectrum from porphyrins meso showed an intense emission band λ = 654-658 nm and another low intensity at λ = 713-716 nm. The excitation spectrum showed the same absorption spectrum profile, showing that the emission arises from absorption of the Soret and Q bands, generating fluorescent radiative transition. As for the metalated form [Tb (3-n-PDPP) (acac)], factors like the choice of Terbium salt, solvent and reaction stoichiometry were determinant to obtain it. The characterization analysis of the complex gave the following results: reduction the number of Q bands; absence of the signal relating to the central porphyrin hydrogens in the 1H NMR spectrum (-2,4 ppm); presence of a band characteristic of the axial deformation of the C=O group regarding the axial ligand acetylacetonate; the presence of three bands at λ = 597 nm, λ = 654 nm and λ = 718 nm on the fluorescence emission spectrum. It was also determined the quantum yield of the two porphyrin free base and complexes with the metal ions zinc and terbium, in order to verify the influence of metal ion and the side substituents on the spectroscopic properties of these compounds.

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Mancini, Luís Henrique [UNESP]. "Migração de 226Ra e 228Ra nas águas superficiais e subterrâneas no complexo alcalino do Barreiro de Araxá (MG)". Universidade Estadual Paulista (UNESP), 2002. http://hdl.handle.net/11449/102903.

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Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)
Foram usadas técnicas de espectrometria gama e alfa para a determinação de 226Ra e 228Ra em águas subterrâneas, superficiais, sólidos em suspensão e sedimentos de fundo e, também, para mensuração da concentração de urânio e razão de atividade 234U/238U nas águas subterrâneas e superficiais na área denominada Barreiro de Araxá, no município de Araxá, Estado de Minas Gerais, Brasil. A atividade de 228Ra nas águas subterrâneas variou de 0,3 a 4,7 pCi/L, nas águas superficiais de 1,3 a 53,3 pCi/L, nos sólidos em suspensão das águas subterrâneas de 21 a 4.550 pCi/g, nos sólidos em suspensão das águas superficiais de 386 a 7.523 pCi/g e nos sedimentos de fundo de 22,5 a 156,3 pCi/g. A atividade de 226Ra nas águas subterrâneas variou de 1,3 a 67,5 pCi/L, nas águas superficiais de 2,8 a 64,3 pCi/L, nos sólidos em suspensão das águas subterrâneas de 13 a 2.128 pCi/g, nos sólidos em suspensão das águas superficiais de 70 a 1.479 pCi/g e nos sedimentos de fundo de 5,5 a 17,0 pCi/g. A concentração de urânio variou de 0,28 a 5,46 mg/L nas águas subterrâneas e de 0,13 a 1,37 mg/L nas águas superficiais. A razão de atividade 234U/238U apresentou variação de 0,91 a 2,69 nas águas subterrâneas e de 1,19 a 1,52 nas águas superficiais. A caracterização química das águas denotou que o Ba, Cl e o Na podem estar associados com o rádio em solução. Os resultados obtidos permitiram determinar o coeficiente de distribuição (Kd) de 226Ra e 228Ra para a área. Para as águas subterrâneas o Kd do 226Ra variou de 0,01 a 19,6 x10-4g/cm3 e para as águas superficiais de 0,04 a 5,72 x10-4 g/cm3. O Kd do 228Ra variou de 0,05 a 7,09 x10-5g/cm3 nas águas subterrâneas e de 0,58 a 35 x10-6g/cm3 nas águas superficiais.
Gamma-ray and alpha spectrometry were used to measure 226Ra and 228Ra in the underground and surface waters, suspended solids and bottom sediments, as well to quantify the uranium concentration and 234U/238U activity ratio in underground and surface waters from Barreiro of Araxá, Araxá (MG), Brazil. 228Ra activity varied from 0.3 to 4.7 pCi/L in underground waters, from 1.3 to 53.3 pCi/L in surface waters, from 21 to 4,550 pCi/g in suspended solids from underground waters, from 386 to 7,523 pCi/g in suspended solids from surface waters, and from 22.5 to 156.3 pCi/g in bottom sediments. 226Ra activity varied from 1.3 to 67.5 pCi/L in underground waters, from 2.8 to 64.3 pCi/L in surface waters, from 13 to 2,128 pCi/g in suspended solids from underground waters, from 70 to 1,479 pCi/g in suspended solids from surface waters and from 5.5 to 17.0 pCi/g in bottom sediments. The U concentration varied from 0.28 to 5.46 mg/L in underground waters and from 0.13 to 1.37 mg/L in the surface waters. The 234U/238U activity ratio varied from 0.91 to 2.69 in underground waters and from 1.19 to 1.52 in surface waters. The chemical characterization of the waters suggested that Ba, Cl and Na may be associated with radium in solution. The results allowed to calculate the distribution coefficient (Kd) for 226Ra and 228Ra in the area. The Kd for 226Ra in underground waters varied from 0.01 to 19.6 x10-4g/cm3 and from 0.04 to 5.72 x10-4g/cm3 in surface waters. The Kd for 228Ra varied from 0.05 to 7.09 x10-5g/cm3 in underground waters and from 0.58 to 35 x10-6g/cm3 in surface waters.

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Tesis sobre el tema "QUIMICA – QUIMICA INORGANICA"

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