Tesis: "Microstructures sous contrainte"

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Petit, Bertrand. "Étude du comportement mécanique et des modifications de textures et de microstructures induites par la transformation de phase y-[alpha]' sous contrainte d'un acier AISI 304 : aspects expérimentaux et modélisations". Metz, 2006. http://docnum.univ-lorraine.fr/public/UPV-M/Theses/2006/Petit.Bertrand.SMZ0631.pdf.

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Resumen

L'acier austénitique 304 présente des propriétés mécaniques remarquables en déformation obtenues par plasticité cristalline et par transformation de phase (effet trip). Ce travail présente une étude et des modélisations du comportement et des évolutions de textures/microstructures en traction. Pour bien comprendre et modéliser ce comportement complexe, des essais de tractions à -60°C et 20°C sont réalisés sur cet acier. Les évolutions des textures et des phases en présence sont d’abord étudiées globalement par diffraction de rayons X, puis les évolutions de la microstructure et des textures locales sont suivies par E. B. S. D. Afin de mettre en évidence les mécanismes de déformation et de transformation. Ces résultats ont montré dans les grains, suivant leur orientation par rapport à la direction de traction et la température, la présence de martensite [epsilon] , ou de micromacles qui créent des sites de germination favorables à la martensite [alpha]'. Ces résultats nous ont également permis de choisir, parmi plusieurs théories de la transformation de phase exposées dans la littérature, celles qui expriment au mieux les faits expérimentaux. Testées ensuite dans un modèle micromécanique existant, formulé en petites déformations, les déformations de transformation déduites de ces théories ont permis de reproduire les principaux aspects du comportement de l'acier. Nous nous sommes ensuite associés à l'élaboration d’un nouveau modèle, formulé en grandes déformations, qui intègre les mécanismes de déformation expérimentalement observés. Il reproduit fidèlement la courbe de traction, la cinétique de transformation et les évolutions de texture des phases de cet acier
The 304 steel shows outstanding deformation properties which are due to a combination of crystalline plasticity and phase transformation (trip effect). This work presents a study of the mechanical behaviour and of the evolutions of textures/microstructures of this steel by tensile tests as well as their modelling. In order to understand and model this complex behavior, tensile tests at -60°C and 20°C was carried out on this steel. The global evolutions of the textures and of the involved phases were first studied by X-ray diffraction. Then the evolutions of the local microstructures and textures were investigated by E. B. S. D. , which led us to a detailed analysis of the mechanisms of deformation and transformation. The results showed that the presence of martensite [alpha]' or of microtwins depends on the γ [gamma] grain orientation with respect to the tensile direction and the temperature and that martensite [epsilon] and micro-twins form germination sites for the [alpha]’ martensite. These results also allowed us to choose, among several theories of the phase transformation exposed in the literature, those which best express the experimental features. Tested in an existing micromechanical model, formulated in small deformations, the transformation deformations deduced from these theories made it possible to reproduce certain aspects of the mechanical behaviour of this steel. We then developed, in close co-operation, a new model formulated in finite transformation, which considers the mechanisms of deformation experimentally observed. This model allows us to satisfactorily reproduce the tensile curves, the transformation kinetics and the texture evolutions of the different phases of this steel

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Teillac, Achille. "Tractographie globale sous contraintes anatomiques". Thesis, Université Paris-Saclay (ComUE), 2017. http://www.theses.fr/2017SACLS357/document.

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Resumen

Ce travail vise au développement d’une méthode d’inférence des fibres de la substance blanche cérébrale fondée sur l’utilisation d’une approche globale de type « verres de spins » sous contraintes anatomiques. Contrairement aux méthodes classiques reconstituant les fibres indépendamment les unes des autres, cette approche markovienne reconstruit l’ensemble des fibres dans un unique processus de minimisation d’une énergie globale dépendant de la configuration des spins (position, orientation, longueur et connexion(s)) et de leur adéquation avec le modèle local du processus de diffusion, afin d'améliorer la robustesse et la réalité anatomique des fibres reconstruites. Le travail mené dans le cadre de cette thèse a donc consisté, en plus du développement de l’algorithme de tractographie, à étudier la possibilité de le contraindre à l’aide d’a priori anatomiques provenant de l’imagerie anatomique pondérée en T1 et des nouvelles approches de microscopie par IRM de diffusion fournissant des informations de nature micro-structurelle sur le tissu. En particulier, l’algorithme a été conçu pour autoriser une forte courbure des fibres à l’approche du ruban cortical et permettre leur connexion au sommet des gyri, mais également sur leurs flancs. Le modèle NODDI (Neurite Orientation Dispersion and Density Imaging) a gagné en popularité au cours des dernières années grâce à sa compatibilité avec une utilisation en routine clinique et permet de quantifier la densité neuritique et la dispersion angulaire des axones. Une forte dispersion traduit l’existence de populations de fibres d’orientations différentes ou une forte courbure d’un même faisceau de fibres au sein d'un voxel. Elle est donc exploitée pour relâcher la contrainte de faible courbure à proximité du cortex cérébral dans notre approche de tractographie globale lorsque cette dispersion angulaire est forte, permettant aux fibres de s'orienter par rapport à la normale locale au cortex. Cette contrainte est en revanche supprimée si la dispersion angulaire reste faible, indiquant une trajectoire à plus faible courbure, à l’instar des fibres se projetant dans le fond du gyrus ou des fibres en U. Les performances de cette nouvelle approche de tractographie sous contraintes anatomiques ont été évaluées à partir de données simulées, et ont été testées sur des données IRM post-mortem de très haute résolution et sur des données IRM in vivo de résolution millimétrique. En parallèle de ce développement méthodologique, une étude des corrélats locaux-régionaux de la densité neuritique et de l’activation cérébrale à la surface du cortex a été réalisée. L'étude a été menée sur la cohorte de sujets sains scannés dans le cadre du projet européen CONNECT dotée de données anatomiques, de diffusion et fonctionnelles reposant sur l’utilisation de paradigmes explorant en particulier les réseaux de la motricité, du langage et de la vision. Les données anatomiques ont permis d’extraire la surface piale et une parcellisation surfacique du cortex de chaque individu, les données de diffusion ont permis l’évaluation des cartographies individuelles de la densité neuritique au sein du ruban cortical et les données fonctionnelles du phénomène BOLD (Blood Oxygen Level Dependent) ont permis le calcul des cartographies individuelles des z-scores du modèle linéaire général pour différents contrastes. Une colocalisation des maxima de la densité neuritique et des pics d'activation a été observée, pouvant être interprétée comme une augmentation de la densité neuritique au sein des réseaux fonctionnels afin d'en améliorer l'efficacité. L’étude a également corroboré la latéralisation du réseau fonctionnel du langage et de la motricité, en accord avec la latéralisation de la population scannée tandis qu'une augmentation de la densité neuritique dans le cortex visuel droit a été observée pouvant être corrélée à des résultats d’étude de l’attention visuo-spatiale reportée dans la littérature chez le primate non-humain
This work aims at developing a method inferring white matter fibers reconstructed using a global spin-glass approach constrained by anatomical prior knowledge. Unlike usual methods building fibers independently from one another, our markovian approach reconstructs the whole tractogram in an unique process by minimizing the global energy depending on the spin glass configuration (position, orientation, length and connection(s)) and the match with the local diffusion process in order to increase the robustness and the accuracy of the algorithm and the anatomical reliability of the reconstructed fibers. Thus, the work done during this PhD, along with the development of the global tractography algorithm, consisted in studying the feasibility of the anatomical prior knowledge integration stemming from the T1 weighted MRI and from new diffusion MRI microstructure approaches providing microstructural information of the surrounding tissue. In particular, the algorithm was built to allow a high fiber curvature when getting closer to the cortical ribbon and thus enabling the connection not only at the end of the gyri but also on their sides. The NODDI (Neurite Orientation Dispersion and Density Imaging) model has become more and more popular during the past years thanks to its capability to be used in clinical routine and allows to quantify neurite density and axons angular dispersion. A high dispersion means the existence of different fibers population or a high curvature of a fascicle within a voxel. Thus, the orientation dispersion has been used in our global tractography framework to release the curvature constraint near the cerebral cortex when the angular dispersion is high, allowing fibers to orientate collinear to the local normal to the cortical surface. However, this constraint is removed if the angular dispersion stays low, meaning a low curvature fiber trajectory following the example of the fibers projecting to the end of a gyrus or the U-fibers. The performances of this new tractography approach constrained by anatomical prior knowledge have been evaluated on simulated data, and tested on high resolution post-mortem MRI acquisitions and millimetric resolution in vivo MRI acquisitions. In parallel of this methodological development, a study about local-regional correlations between neurite density and cerebral activation on the cortical surface has been made. This study has been conducted on the healthy volunteers cohort scanned in the frame of the European CONNECT project including anatomical, diffusion and functional data. The anatomical data has been used to extract the pial surface and an individual parcellation on the cortical surface for each volunteer, the diffusion data has been used to evaluate the individual maps of neurite density within the cortical ribbon and the functional data from the BOLD (Blood Oxygen Level Dependent) effect has been used to calculate the individual z-scores of the general linear model for specific contrasts investigating the motor, language and visual networks. A co-localization of neurite density and activation peaks has been observed, which might indicate an increase of the neurite density within functional networks in order to increase its efficiency. This study also corroborates the lateralization of the language functional network and the motor one, in good agreement with the population lateralization, while an increase of the neurite density in the visual cortex has been observed which might be correlated to the results of visuo-spatial attention studies described in the literature on the non-human primate

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Hamma, Juba. "Modélisation par la méthode des champs de phase du maclage mécanique dans des alliages de titane β-métastables". Electronic Thesis or Diss., Sorbonne université, 2020. http://www.theses.fr/2020SORUS381.

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Resumen

Les alliages de titane beta-métastables ont des propriétés mécaniques remarquables à température ambiante, liées à l'évolution sous contrainte de la microstructure. Un mode de déformation spécifique à ces alliages joue un rôle essentiel : le système de maclage {332}<11-3>. On s'intéresse ainsi à une modélisation champ de phase de l'évolution sous contrainte des variants de macle {332}. Une première partie est consacrée à un modèle champ de phase de type Allen-Cahn avec prise en compte d'une élasticité dans un formalisme géométriquement linéaire (GL). On utilise une énergie d'interface isotrope ou anisotrope afin d'étudier l'influence de cette dernière sur la croissance et le degré d'anisotropie des variants de macle. Le rôle d'une élasticité formulée dans le formalisme géométriquement non-linéaire (GNL) est ensuite discuté et donne lieu à la deuxième partie de ces travaux. Un solveur mécanique dans le formalisme GNL par méthode spectrale est alors mis en place et validé. Il est ensuite utilisé dans le développement d'un modèle champ de phase de type Allen-Cahn avec prise en compte d'une élasticité GNL. Nous procédons alors à une étude comparative fine des microstructures obtenues en GL et GNL. Les résultats montrent une différence majeure entre les microstructures obtenues dans les deux cadres élastiques, concluant sur la nécessité d'une élasticité dans le GNL pour reproduire les microstructures de macle observées. Enfin, nous présentons une étude prospective d'un modèle basé sur une méthode de réduction de Lagrange, qui permettrait de prendre en compte le caractère reconstructif du maclage et la nature hiérarchique des microstructures observées expérimentalement
Beta-metastable titanium alloys exhibit remarkable mechanical properties at room temperature, linked to the microstructure evolution under stress. A specific deformation mode plays an essential role: the {332}<11-3> twinning system. This thesis work thus concerns a modeling, by the phase field method, of {332} twin variants evolution under stress. The first part is devoted to an Allen-Cahn type phase field model with an elasticity taken into account in a geometrically linear formalism. This model is used with an isotropic or anisotropic interface energy in order to study the influence of the latter on the growth of twin variants. The role of an elasticity formulated in finite strain is then discussed and gives rise to the second part of this work. A mechanical equilibrium solver formulated in the geometrically non-linear formalism using a spectral method is then set up and validated. It is then used in the development of an Allen-Cahn type phase field model considering a geometrically non-linear elasticity. We then proceed to a fine comparative study of the microstructures obtained in linear and non-linear geometries. The results show a major difference between the microstructures obtained in the two elastic frameworks, concluding on the need for elasticity in finite strain formalism to reproduce the twin microstructures observed experimentally. Finally, we present a prospective study of a more general phase field formalism than the previous ones, based on a Lagrange reduction method, which would allow to fully take into account the reconstructive character of twinning and the hierarchical nature of the microstructures observed experimentally

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Hervier, Zéline. "Étude d'alliages de titane haute température : microstructure, fluage, corrosion sous contraite". Toulouse, INPT, 2007. http://www.theses.fr/2007INPT075H.

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Les rouets et les flasques des turbomachines d'hélicoptères aujourd'hui en alliage de titane sont soumis à des sollicitations thermiques accrues. L'objectif de ce travail est d'évaluer les propriétés mécaniques à haute température (fluage et corrosion sous contrainte) des traitements thermomécaniques effectués sur ces pièces par la société Aubert et Duval dans le but d'accroître la résistance mécanique à chaud des alliages de titane. L'observation des microstructures a souligné le rôle majeur de la vitesse de refroidissement après traitement thermique sur le taux d'alpha primaire final, et ce d'autant plus qu'il est effectué à haute température. La croissance des nodules est en effet contrôlée par la diffusion. L'étude du fluage a été axées sur la construction de courbes d'iso-amplitude de déformation primaire, d'iso-vitesses stationnaire et d'iso-durée de vie dans le plan contrainte / température. La superposition des courbes tracées a permis de constater que sur la plage de contraintes et températures étudiée, le Ti6242 forgé, apporte un faible gain en fluage, par comparaison au Ti6242 forgé •/,. L'IMI834 apporte quant à lui un gain plus important. A partir de ces courbes, des lois de comportement et d'endommagement du Ti6242 forgé•/, ont été identifiées. Une modélisation du fluage sur éprouvette entaillée a alors été mise en oeuvre. Enfin, les risques d'initiation de fissure encourus lors de dépôts de sel sur les rouets fonctionnant en environnement maritime (off-shore) à hautes températures ont été évalués. Les courbes d'iso durée de vie tracées mettent en évidence un abattement d'un facteur supérieur à 10 sur les durées de vie en fluage, avec le cycle actuel (contrainte constante et cycles thermiques de 24h). Un cycle plus représentatif des missions devra être défini pour préciser pour chaque contrainte la frontière thermique délimitant l'apparition du phénomène de corrosion sous contrainte
Future turbine engine applications require titanium parts to wishstand higher temperatures. This requires optimising the thermomechanical treatments of the parts in order to improve their creep life. The aim of this study is to evaluate the microstructure, creep life and stress corrosion cracking properties of the titanium alloy. The observation of the microstructure reveals that the rate of cooling has a great influence on the primary alpha content, especially if it is a high temperature heat treatment : the diffusion controls the growth of the primary alpha. The study of creep is based on the drawing of iso-primary creep strain, iso-steady-state strain rate and iso-creep-life lines in a stress - temperature field. Regarding their creep properties, the gain obtained with the ,-forged Ti6242 on the •/, forged is small, compared to the gain obtained with the •/, forged IMI834. From the plot of iso-steady-state strain rate and iso-time to rupture, numerical models to predict the steady strain rate and time to rupture at each stress and temperature are identified and discussed. The stress corrosion cracking properties are also evaluated

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Durand, Nicolas. "Contraintes résiduelles et microstructure dans des films minces de tungstène : évolution sous irradiation". Poitiers, 1994. http://www.theses.fr/1994POIT2336.

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Nous presentons une etude des contraintes residuelles dans des films minces de 100 nm de tungstene pulverise. Quatre depots realises dans les memes conditions operatoires, ne different que tres legerement par leur microstructure. Ils sont caracterises par des contraintes compression de grande amplitude (-4. 5 gpa), une microstructure nanocristalline et une structure intra-granulaire tres eloignee du tungstene massif. Deux depots assistes a l'ar 120 kev pendant le depot possedent des contraintes plus faibles (-1. 7 gpa) et une microstructure plus proche de celle du massif. Aucune influence de la nature du substrat sur la microstructure et sur les contraintes intrinseques des films n'a ete observee. L'irradiation ionique des films a mis en evidence une relaxation rapide et totale des contraintes correlee a une forte decroissance du parametre cristallin libre des contraintes et des microdeformations. Dans le meme temps, une croissance des grains a ete observee. L'influence de la masse et de l'energie des ions d'irradiation est relativement faible: plus la masse de l'ion est elevee, et plus son energie est grande, plus la relaxation (et l'ensemble des evolutions) est de grande amplitude

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Cutard, Thierry. "Caractérisation ultrasonore à haute température et sous contrainte de traction de composites céramique-céramique". Limoges, 1993. http://www.theses.fr/1993LIMO0196.

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Dans les composites a matrice ceramique et a fibres nicalon sic, l'existence d'une interphase de carbone entre la fibre et la matrice joue un role primordial sur le caractere non fragile de ces materiaux. En l'absence de revetement de protection anti-oxydation, ces composites sont tres sensibles a la presence d'oxygene a haute temperature, puisqu'elle provoque une combustion de l'interphase carbone, suivie de son remplacement par de la silice. Ces mecanismes d'oxydation sont susceptibles d'evoluer lorsque le materiau est soumis a des sollicitations mecaniques exterieures, a haute temperature. Fondee sur l'utilisation de methodes de caracterisation non destructives, cette etude porte sur le comportement de composites sic/c/sic bidirectionnels, elabores par la societe europeenne de propulsion, et de composites sic/mas-l uni- et bidirectionnels, elabores par l'aerospatiale, en fonction de divers parametres d'environnement: temperature, atmosphere, pression gazeuse, contrainte de traction. L'etude du comportement des composites sic/mas-l lors de cycles thermiques et lors de vieillissements isothermes sans sollicitation mecanique exterieure a revele les modifications microstructurales qui ont lieu dans la matrice et au niveau des interfaces fibre-matrice a haute temperature. Des phenomenes de cristallisation et de changements de phase ont ete mis en evidence dans la matrice mas-l lors de vieillissement isothermes sous vide et sous air. Sous air, des mecanismes d'oxydation des interphases carbone similaires a ceux des composites sic/c/sic ont ete observes. Un ensemble de suivi du module d'young a haute temperature et sous contrainte de traction de composites ceramique-ceramique a ete developpe au moyen d'une propagation ultrasonore en mode barre longue. Cet ensemble permet d'evaluer la progression de l'endommagement dans des eprouvettes soumises a des contraintes de traction, soit a temperature ambiante, soit lors de vieillissements isothermes. Concernant les sic/c/sic, l'analyse du comportement sous traction a temperature ambiante et a haute temperature a ete abordee. A haute temperature, l'influence d'une contrainte de traction sur les cinetiques d'oxydation des interfaces fibre-matrice a ete mise en evidence

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Chaumun, Elizabeth. "Corrosion sous contrainte de l’Alliage 82 en vapeur d’eau hydrogénée à 400°C : influence de la microstructure et du comportement mécanique sur l’amorçage". Thesis, Paris Sciences et Lettres (ComUE), 2016. http://www.theses.fr/2016PSLEM005/document.

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La Corrosion Sous Contrainte (CSC) est un des principaux modes de dégradation des composants assemblés par soudage dans Réacteurs à Eau Pressurisée (REP). Le retour d’expérience de 2007 sur les soudures en alliage à base de nickel a présenté 3 cas de fissuration par CSC sur l’Alliage 82 sur les 300 cas recensés dans le circuit primaire. L’objectif de cette étude est alors d’identifier des paramètres microstructuraux et mécaniques à l’échelle de la microstructure impliqués dans l’amorçage de fissures. Les caractérisations du matériau pour identifier ces paramètres sont composées d’une part, d’analyses de la composition chimique et d’analyses EBSD (Electron Back-Scattered Diffraction) pour la morphologie et les orientations cristallographiques des grains pour la microstructure et, d’autre part, de mesures expérimentales de déformation en surface et de calculs numériques de champs de contrainte autour des joints de grains par éléments finis pour le comportement mécanique. La corrélation de ces informations avec les sites d’amorçage de fissures de CSC obtenus avec les essais d’amorçage entrepris sur des éprouvettes U-bend en milieu vapeur d’eau hydrogénée à 400°C, 188 bar a confirmé la sensibilité de l’Alliage 82 en CSC avec une fissuration intergranulaire des joints de grains dont la particularité première est d’être perpendiculaire à la sollicitation (mode I). Les autres paramètres concernent celui de la chimie locale au niveau des joints de grains, de leur nature (généraux ou spéciaux) et du chargement mécanique appliqué à ces derniers (contrainte et différence de déformation). Cette méthodologie, applicable à d’autre matériau, a permis de mieux comprendre quels sont les paramètres microscopiques sensibilisent la cohésion du joint de grains et à quels degré d’importance doivent-il être pris en compte dans le mécanisme d’amorçage de fissures de CSC
In Pressurize Water Reactors (PWR), Stress Corrosion Cracking (SCC) is the mean degradation mode of components pieced together by welding. Nickel based alloys are, among others, used in dissimilar metal welding (DMW). International report showed only 3 cracking cases in Alloy 82 out of 300 cracking cases concerned on nickel based alloys DMW in primary water circuit. The aim of this study is to identify which microstructural and local mechanism parameters at microstructure scale provide the initiation of SCC cracks. Characterizations performed on specimen surface to identify those parameters are composed ofchemical composition analysis and EBSD analysis (Electron Back-Scattered Diffraction) to know the morphology and the crystallography of grains for microstructure features on one hand, and experimental strain fields measured by Digital Imaging Correlation (DIC) of gold microgrids deposed by electronic lithography on U-bend specimen surface and stress fields calculated along grains boundaries by finite element for local mechanical features on the other hand. The correlation between those characterizations and localization of initiation sites of SCC cracks, obtained on U-bend specimens tested in autoclave in hydrogen steam water at 400°C and 188 bar for 3500 hours, confirmed the susceptibility of the Alloy 82 in SCC conditions with intergranular SCC cracks. The perpendicular position to the loading direction (mode I) is the worst conditions for grains boundary in SCC. The others points concern the chemical composition (precipitation, impurities) around grain boundary and the grain boundary type which is more susceptible when it is a High Angle Grain Boundary. It is following by the mechanical characterization (stress and strain gradient) along grain boundary. This methodology can be used to other material and helped to define which microstructural and mechanical parameter can be define the initiation of SCC cracks

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Le, Millier Morgane. "Fragilisation des aciers inoxydables austénitiques sous irradiation : évolution de la microstructure et amorçage de la corrosion sous contrainte assistée par l'irradiation en milieu REP". Thesis, Paris, ENMP, 2014. http://www.theses.fr/2014ENMP0047/document.

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Resumen

Cette étude porte sur l'évolution de la microstructure des aciers inoxydables austénitiques sous irradiation et les conséquences de cette évolution sur leur comportement en milieu REP. Un acier 304L a été irradié aux protons à 360°C à 5 et 10 dpa. Suite à ces irradiations, la sensibilité du matériau à l'IASCC a été étudiée en milieu primaire simulé à 350°C, avec suivi par microextensométrie des champs locaux de déformation. Parallèlement à ce travail, des lames minces ont été irradiées in situ aux ions Ni++ à 500°C jusqu'à 2 dpa avec implantation simultanée d'hélium. Ces expérimentations nous ont permis (i) grâce au couplage microstructure /champs mécaniques /fissuration de mieux comprendre les paramètres responsables de l'amorçage de l'IASCC en milieu réducteur (ii) de définir le rôle joué par l'hélium sur l'évolution des défauts d'irradiation. Il s'avère que, dans les conditions d'étude, l'implantation d'hélium n'a qu'un effet limité sur les populations de boucles de dislocation et de cavités pour des rapports inférieurs à 800 appm He/dpa. Des cavités ont été observées avec et sans implantation d'hélium, y compris dans les joints de grains ce qui pourrait être un facteur de fragilisation. L'ensemble des essais de corrosion sous contrainte ont validé que la densité de fissures augmente avec l'augmentation du taux de déformation et qu'un chargement séquentiel conduit à une plus grande ouverture et propagation en surface des fissures. Ces fissures se propagent en profondeur dans la couche irradiée notamment du fait de la surcontrainte générée par le fort gradient de propriétés entre la zone irradiée et non irradiée du matériau. Les mécanismes de déformation activés sont complexes et du maclage a été observé après 2 et 10% de déformation macroscopique. La déformation après irradiation est fortement localisée sous forme de bandes intragranulaires et autour de certains joints de grains, mais la déformation de ces joints ne semble pas constituer un critère d'amorçage. L'absence de transmission de la déformation de part et d'autre des joints fissurés est par contre systématiquement observée et la connaissance de l'état de contrainte local s'avère indispensable pour décrire l'amorçage de l'IASCC en milieu réducteur. Une méthodologie basée sur l'exploitation des résultats expérimentaux (champs d'orientation cristallographique, champs cinématique) appliquée à une simulation aux éléments finis permet d'estimer l'état local de contrainte, seul à même de discriminer un critère d'ouverture de fissure
This work deals with the microstructure evolution of austenitic stainless steels under irradiation and the consequences of this evolution on their behavior in PWR environment. 304L steel was proton-irradiated at 360°C to 5 and 10 dpa. Following these irradiations, IASCC was studied in a 350°C simulated primary water, with strain fields measurements using digital image correlation. In parallel, thin foils were irradiated in situ with Ni++ ions at 500°C up to 2 dpa with simultaneous helium implantation. These experiments allowed us (i) to have a better understanding of the key parameters responsible of the IASCC initiation in reducing environment thanks to the coupling between microstructure, mechanical fields and cracking (ii) to define the role of helium on the nucleation and evolution of radiation defects. It turns out that, in the studied conditions, the implantation of helium has only a limited effect on the dislocation loop and cavity populations for ratios lower than 800 appm He/dpa. Cavities were observed with and without helium, including in the grain boundaries which could be a factor of embrittlement. The stress corrosion cracking tests resulted in an increase of the crack density with the increase of the macroscopic deformation and in a bigger opening and on-surface propagation of cracks after a sequential loading. These cracks propagate deeply in the irradiated layer partly because of the overstress generated by the strong gradient of mechanical properties between the irradiated and non-irradiated zones of the material. The activated deformation mechanisms are complex and twinning was observed after 2 and 10% of macroscopic deformation. The deformation after irradiation is strongly localized in transgranular bands and around some grain boundaries, but it appears that the strong deformation around boundaries is not an initiation criterion. Deformation discontinuity on both sides of cracked boundaries is systematically observed and evaluation of the local stress state appears to be essential to describe IASCC initiation. This local stress state could be calculated by finite elements, taking into account the experimental results in terms of crystallographic orientation fields or Kinematics fields strong heterogeneity of local deformation quantified in this work

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Garcia, Zaldivar José de Jesus. "Corrosion localisée par exfoliation et sous contrainte d'alliages aluminium-lithium : rôle de la composition chimique et de la microstructure". Châtenay-Malabry, Ecole centrale de Paris, 1990. http://www.theses.fr/1990ECAP0144.

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Flégeau, Grégory. "Comportement cyclique et en fatigue d'un alliage cuivreux injecté sous pression". Thesis, Rouen, INSA, 2013. http://www.theses.fr/2013ISAM0015/document.

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Ces travaux de thèse portent sur le comportement élastoplastique et la durée de vie sous chargement cyclique d'un alliage cuivre-zinc injecté sous pression. L'apport essentiel de ces travaux de thèse est la mise en évidence d'un écrouissage isotrope qui s'estompe très rapidement dès la première décharge en plasticité. Une analyse qualitative montre que l'évolution de l'amplitude de contrainte est liée à celle de la contrainte interne. Cette étude est multi-échelles, en effet des observations en microscopie électronique à transmission ont permis d'émettre des hypothèses sur l'origine des phénomènes observés lors des essais mécaniques. Les essais de fatigue ont également montré que la durée de vie du matériau dépend fortement des défauts inhérents au procédé de fabrication. L'utilisation d'un modèle multimécanismes simplifié a permis de modéliser le comportement cyclique du matériau étudié, et de prendre en compte l'évolution quasi instantanée de l'écrouissage isotrope
These research works deal with the investigation of the cyclique and fatigue behaviour of an industrial high-pressure die cast brass. Mechanical tests highlight relatively important changes of elasticity domain during monotonic loading, mainly due to changes of the internal stress. This study was conducted under different scales of observation. TEM observations enabled hypothesis to explain the "original" cyclic behaviour of the alloy. Fatigue tests showed that fatigue life of the material is quite dependent of the presence of defects that may be due to manufacture process. A simplified version of a multi-mechanism model was used to simulate the cyclic behaviour of the study alloy

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Kergavarat, Jean-François. "Influence de la microstructure sur la sensibilité à la corrosion sous contrainte des alliages 600 et 690 en milieu primaire des réacteurs à eau sous pression". Grenoble INPG, 1996. http://www.theses.fr/1996INPG0012.

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Les mecanismes elementaires de la fissuration par csc pour le couple alliage 600 milieu primaire ne sont pas connus. Experimentalement, il existe des similitudes entre cet endommagement et la rupture a chaud par fluage des aciers inoxydables austenitiques. Dans le cadre de la rupture a chaud il a ete demontre que le glissement intergranulaire (gi), mouvement relatif d'un grain par rapport a son voisin, joue un role preponderant dans la ruine des materiaux. L'objectif de notre etude est de verifier si ce mecanisme de deformation intervient lors de la fissuration par csc. Notre travail prend en compte les parametres composition chimique et microstructure a travers leur influence sur la plasticite intercristalline. Le parametre de composition chimique que nous considerons est la teneur en chrome des alliages. Nous comparons le comportement vis a vis du gi de l'alliage 600 et celui de son successeur dans la conception des tubes de gv l'alliage 690 (nc30fe). Les parametres microstructuraux etudies sont la taille des grains et les caracteristiques de precipitation des alliages. Afin de travailler sur une large gamme de microstructures, des etats de syntheses ont ete prepares a partir de tubes industriels d'alliages 600 et 690 par des traitements thermiques appropries. Notre demarche experimentale comprend deux volets complementaires, l'un realise a l'echelle macroscopique, l'autre a l'echelle microscopique. Lors de l'analyse macroscopique, chaque etat, industriels ou de synthese, est soumis a des essais de fluage sous vide, aux temperatures de 500c, 430c et 360c, pour quantifier leur plasticite aux joints de grains. Les essais realises a 500c ou 430c permettent d'etablir une hierarchie entre les differents alliages et microstructures selon leur propension au gi. L'essai a 360c demontre l'existence du gi pour une temperature proche de la temperature de fonctionnement des tubes. Le gi est mesure par microscopie electronique a balayage (meb) a partir de grilles d'extensometrie gravees a la surface des eprouvettes. Les roles respectifs de la microstructure et de la teneur en chrome sont evalues. Parallelement, au cours d'une analyse microscopique et a partir d'essais de traction realises in situ dans un microscope electronique en transmission (met), nous proposons une description des mecanismes du gi. Une etude post mortem, effectuee en met sur des eprouvettes d'alliages industriels sollicitees en traction lente a 320c, etablit un lien entre les deux approches de notre demarche. Elle valide de plus les resultats obtenus au cours des essais de traction in situ. Enfin, les etats dont la propension au gi est la plus importante, sont soumis a des essais de traction lente en milieu representatif du milieu primaire a 360c. A partir de l'analyse de l'ensemble des resultats obtenus, un modele phenomenologique est propose pour decrire l'endommagement par corrosion sous contrainte de l'alliage 600 en milieu rep primaire

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Brucelle, Olivier. "Étude de l'effet de la microstructure sur la résistance à la corrosion sous contrainte en milieu primaire R. E. P. De l'alliage 718". Toulouse, INPT, 2001. http://www.theses.fr/2001INPT007G.

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Un produit constitué d'un matériau insensible à l'amorçage de fissure par corrosion sous contrainte en milieu primaire REP peut-il être sensible à la corrosion sous contrainte ? L'objectif de cette étude était de répondre à cette question qui semble de prime abord paradoxale. Si on aborde ce problème suivant une approche classique qui considère le produit comme constitué d'un seul matériau homogène, peu de perspectives de réponse se dégagent. Ainsi, le point de départ de ce travail a été de s'interroger sur l'homogéneité du produit en termes de propriétés mécaniques, chimiques et de microstructure. Finalement, les essais de corrosion sous contraintes effectués en milieu simulé de REP sur des surfaces industrielles ont confirmé la possibilité d'amorçage de fissure à partir des pénétrations d'oxyde intergranulaires. Le matériau de coeur du produit demeure, quant à lui, insensible à l'amorçage de fissure.

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Rytirova, Lenka. "Etude de la dégradation par l'hydrogène des aciers micromaillés et duplex : influence de la microstructure". Châtenay-Malabry, Ecole centrale de Paris, 2006. http://www.theses.fr/2006ECAP1028.

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Les installations pétrolières ou de gaz naturel peuvent être contaminées par H2S humide. Cet environnement est très agressif pour les aciers utilisés pour le transport ou les procédés liés à ces produits, car il peut provoquer l'absorption d'hydrogène par l'acier. En l'absence de contrainte, cet hydrogène peut causer une fissuration (Hydrogen Induced Cracking, HIC). En présence de contrainte appliquée ou résiduelle, une rupture peut se produire par un mécanisme dit de fissuration sous contrainte en présence d’hydrogène sulfuré (Sulphide Stress Cracking, SSC) ou de fissuration orientée induite par l'hydrogène (Stress Oriented Hydrogen Induced Cracking, SOHIC). La résistance des aciers est étroitement reliée aux caractéristiques microstructurales : inclusions non métalliques, constituants de phase dure, structure en bandes, etc. Cette thèse présente les résultats de tests de résistance à HIC et SCC d'aciers pour pipelines : deux aciers au carbone peu alliés (X52 et X 60) et un acier inoxydable 22-05 de type duplex (microstructure mixte d'austénite et ferrite). Ces matériaux ont été testés conformément aux normes NACE TM 0284 (HIC) et TM 0177, méthode A (SSC). Des essais de perméation électrochimique ont été réalisés pour compléter notre connaissance du comportement de ces matériaux en présence d'hydrogène (diffusivité, piégeage), et quelques essais de perméation ont été suivis de dosage de l'hydrogène piégé par dégazage sous vide à 600 °C. Les essais ont été réalisés en prenant en compte l'orientation des échantillons par rapport au sens de laminage, ainsi que l'état structural : état brut de réception (AR) et état après traitement thermique (HT)
Petroleum and natural gas systems can be contaminated with aqueous H2S. This environment is very aggressive to the steels used for the transport and processing of these products. Hydrogen absorption into steel may result, and provokes hydrogen induced cracking(HIC) in the absence of applied stress. In the presence of applied or residual stress, the failure process can occur by sulphide stress cracking (SSC) or stress oriented hydrogen induced cracking (SOHIC). The resistance of steels is closely related to the microstructure features: non-metallic inclusions, hard phase constituents, banded structures etc. This thesis summarizes results of HIC and SSC resistance of pipelines steels: two carbon micro alloyed steels (X52 and X60 according to API 5L Specification) and one 225 duplex stainless steel (austenite – ferrite microstructure). Materials have been tested according to NACE TM 0284 (HIC) and TM 0177 - Method A (SSC). To obtain detailed information about material behaviour in the presence of hydrogen, electrochemical permeation tests were performed as well. This method lets know the hydrogen diffusivity in these materialsand the hydrogen trapping. Some permeation tests were followed by vacuum outgasing at 600°C, to obtain information about irreversible trapping. The different tests have been achieved in as-received state (AR, after rolling) and after a laboratory heat treatment (HT, quenching and tempering). Influence of samples taking orientation has been also examined. Microstructure and fracture surfaces of broken SSC specimens analysis was performed by means of optical metallography and scanning electron microscopy

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Lenartova, Iva. "Fragilisation par l'hydrogène et corrosion sous contrainte d'alliages de nickel et d'un acier inoxydable utilisés dans les générateurs de vapeur : influence de la composition chimique et de la microstructure". Châtenay-Malabry, Ecole centrale de Paris, 1996. http://www.theses.fr/1996ECAP0469.

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Ce travail est basé sur une étude de l'influence de la composition chimique et de la microstructure sur la corrosion sous contrainte du coté secondaire dans les générateurs de vapeur horizontaux, et la fragilisation par l'hydrogène de structures austénitiques utilisées pour cet usage. Les matériaux étudiés sont des alliages a base de nickel (inconel 600, 690, incoloy 800) et l'acier inoxydable austénitique aisi 321, a des teneurs comprises entre 10 et 75% pour le nickel et entre 17 et 29% pour le chrome, à l'état soit hypertrempé et revenu avec précipitation inter granulaire de carbures m#2#3c#6, soit hypertrempe avec des précipités intragranulaires. La corrosion sous contrainte a été étudiée par traction lente dans un autoclave a 300°C, avec une vitesse de déformation =1,3. 10#-#7s#-#1. La fragilisation par l'hydrogène a été effectuée par traction lente (=1,5. 10#-#6s#-#1) à la température ambiante après chargement cathodique a 300°C dans un bain de sels fondus, pendant des durées comprises entre 5 et 48 heures. Les résultats obtenus ont permis d'établir les conclusions suivantes: 1) l'inconel 600 et l'acier aisi 321 a l'état de livraison (conditions d'usage habituelles) sont très sensibles à la corrosion sous contrainte (i#c#s#c>90%). La rupture observée est de type intergranulaire pour l'inconel 600 et transgranulaire pour l'acier aisi 321. Par contre, l'inconel 690 et l'incoloy 800 a l'état de livraison sont insensibles a la corrosion sous contrainte dans les conditions expérimentales utilisées. 2) la fragilisation par l'hydrogène a été mise en évidence dans le cas des alliages inconel 600, 690 (65 a 71%) et l'acier aisi 321 (8 a 30%), a l'état hypertrempe et revenu. Pour tous ces matériaux, la rupture était de type intergranulaire fragile. L'alliage 600 conserve une sensibilité a la fragilisation par l'hydrogène aussi a l'état sans précipités aux joints de grains (23-25%), en revanche l'alliage 690 et l'acier aisi 321 a l'état hypertrempe sont insensible a la fragilisation par l'hydrogène. L'incoloy 800 n'est pas fragilise par l'hydrogène, ni a l'état hypertrempe ni a l'état hypertrempe et revenu. 3) la fragilisation par l'hydrogène des alliages 600 et 690 possède un caractère pseudo-réversible avec possibilité de récupérer la ductilité en absence d'hydrogène, mais pas les valeurs initiales de la limite d'élasticité et de la résistance a la rupture

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Verchere, Lena. "Interactions microstructure - mécanique - électrochimie locale : application à l'alliage base nickel A600". Thesis, Bordeaux, 2019. http://www.theses.fr/2019BORD0239.

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La corrosion sous contrainte (CSC) est un phénomène de dégradation localisée découlant de la synergie entre des paramètres microstructuraux, mécaniques et environnementaux. La compréhension des interactions entre ces paramètres permet aux industriels d’améliorer de plus en plus les modèles de fiabilité des pièces et ainsi d’augmenter la sûreté des installations. Cette étude porte sur l’Alliage 600, alliage à base nickel utilisé dans les réacteurs à eau pressurisée et sujet à la CSC.Comprendre et modéliser les interactions matériau-mécanique-environnement nécessite de se placer à l’échelle des hétérogénéités microstructurales, de champs mécaniques et de propriétés électrochimiques, afin de s’affranchir des effets de moyennation. Au cours de la thèse, ce changement d’échelle a été atteint grâce à l’utilisation de techniques locales à la fois expérimentales et numériques.Le microscope électrochimique à balayage (SECM) a permis de réaliser des mesures de courant à l’échelle des grains. En le couplant avec l’EBSD, l’effet de l’orientation cristallographique des grains sur les propriétés électrochimiques du film passif a pu être quantifié. L’effet de la nature des joints de grains a également été investigué. Par la suite, les mêmes mesures ont été faites sur une éprouvette sous sollicitation mécanique, grâce au développement d’un montage expérimental de traction in situ couplé au SECM. La microstructure obtenue par EBSD a alors été utilisée pour reconstruire une microstructure virtuelle, sur laquelle les champs mécaniques locaux ont été déterminés par un calcul en plasticité cristalline. L’influence d’un pré-écrouissage puis l’influence d’une sollicitation mécanique en traction sur la réactivité de la surface ont été montrées à l’échelle de la microstructure, confirmant que les modèles de CSC doivent intégrer les hétérogénéités locales
Stress corrosion cracking (SCC) is a local damaging phenomenon, which results from the synergy of microstructural, mechanical and environmental parameters. Understanding the interactions between those parameters allows manufacturers to continuously improve their reliability models for components and thus to improve facility safety. The present study focuses on Alloy 600, a nickel-based alloy which is used in pressurized water reactors and subject to SCC.Understanding and modelling interactions between the material, mechanics and environment requires decreasing the scale down to heterogeneities of the microstructure, mechanical fields and electrochemical properties, in order to avoid averaging effects. In this study, this scaling was achieved thanks to the use of experimental and numerical local techniques.A scanning electrochemical microscope (SECM) made it possible to measure currents at the grain scale. The effect of grain crystallographic orientation on the electrochemical properties of the passive film was quantified by means of a coupling of SECM with EBSD. The effect of the grain boundary type was also investigated. Thereafter, same measurements were conducted on a specimen under mechanical load thanks to the development of an experimental set-up composed of an in situ tensile machine coupled to SECM. The microstructure which was obtained by EBSD was then used to recreate a virtual microstructure on which local mechanical fields were determined through a crystal plasticity computation. The influence of cold-work and that of a tensile load on surface reactivity were then demonstrated at the microstructural scale, attesting that SCC models must integrate local heterogeneities

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Jacques, Patrick. "Contribution à l'étude de l'amorçage des fissures de corrosion sous contrainte dans le zirconium et le zircaloy-4". Grenoble INPG, 1994. http://www.theses.fr/1994INPG0046.

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Dans les reacteurs a eau pressurisee, la gaine en zircaloy-4 des crayons combustibles peut, sous certaines sollicitations exceptionnelles, rompre par un mecanisme identifie comme de la corrosion sous contrainte (csc) par l'iode. Si la phase de propagation est maintenant bien cernee, et l'importance de la texture du materiau sur la susceptibilite a la csc admise, les mecanismes intervenant lors de la phase d'amorcage ne sont pas encore etablis. Ce travail s'attache ainsi a determiner les parametres marquants de l'etape d'amorcage et a preciser la localisation microstructurale des premieres fissures. Il repose sur l'observation de la surface d'eprouvettes de zirconium et de zircaloy-4 non irradiees, testees en traction lente, en milieu inerte et en milieu iode (methanol iode a temperature ambiante et iode vapeur a 350c). Une approche plus analytique s'appuie sur la determination, par ebsp, de l'orientation cristallographique de tous les grains des eprouvettes testees. La deformation du polycristal semble independante du milieu. En revanche, la presence de l'iode conditionne l'apparition des fissures de csc. L'iode, adsorbe a la surface du materiau, aurait en effet un role depassivant. La deformation plastique, sans doute parce qu'elle joue le meme role, favorise et amplifie la fissuration. L'amorcage est essentiellement intergranulaire. Un processus de corrosion intergranulaire assiste par la contrainte apparait plausible (notamment en methanol iode). Par ailleurs, la localisation de la fissuration est vraissemblablement gouvernee par les orientations geometriques relatives de la contrainte exterieure et des plans de joints de grains. En revanche, l'orientation cristallographique des grains, et les incompatibilites de deformation grain a grain, ne semblent pas jouer de role majeur dans la phase d'amorcage

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Milanese, Julien. "Rupture intergranulaire assistée par l'oxydation et corrosion sous contrainte de produits minces en alliage 718 : rôle de la microstructure et de la chimie des joints de grains". Thesis, Toulouse, INPT, 2019. http://www.theses.fr/2019INPT0054.

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Du fait de ses bonnes caractéristiques générales, l’alliage 718 est utilisé pour la fabrication de certains composants présents dans les assemblages combustibles des Réacteurs à Eau Pressurisée (REP). Malgré la relative résistance à l’amorçage de défauts de Corrosion Sous Contrainte (CSC) de cet alliage, l’amélioration recherchée de la fiabilité et de la sureté des installations nucléaires nécessite une compréhension approfondie de ce mécanisme d’endommagement et la mise en place de solutions industrielles visant à augmenter les marges de fonctionnement de ces composants. Ainsi, une modification de la gamme de fabrication est envisagée par Framatome afin d’accroitre la résistance à la CSC des composants en alliage 718. L’identification des effets de l’état métallurgique est essentielle afin d’appréhender le mécanisme de CSC et d’appuyer la solution industrielle retenue. Sur ce point, les effets de la précipitation de la phase et de l’écrouissage sur la sensibilité à la fissuration intergranulaire du matériau ont été étudiés et l’identification des mécanismes de déformation mis en jeu aux joints de grains entreprise. La précipitation de la phase et l’écrouissage se révèlent être bénéfiques et améliorent la résistance à l’amorçage de fissures intergranulaires de l’alliage 718. Néanmoins, il a été montré qu’ils ne permettaient pas la désensibilisation totale du matériau à eux seuls. En outre, une composante de déformation par glissement intergranulaire a été identifiée dans le cas de coulées d’alliage 718 sensibles à la fissuration intergranulaire, et est partiellement inhibée pour le matériau issu de la gamme de fabrication modifiée. Ces observations ont abouti à la proposition d’un mécanisme d’amorçage basé sur ce mode de déformation particulier. Les différents résultats obtenus constituent un apport considérable quant à la compréhension du mécanisme de CSC de l’alliage 718. Ils amènent également des éléments d’explication du bon comportement du matériau issu de la gamme de fabrication modifiée. Aussi les résultats d’essais visant à éprouver la résistance à l’endommagement du nouveau matériau, montrent toute la pertinence de la solution industrielle envisagée face à la problématique rencontrée
Due to its good resistance to Stress Corrosion Cracking (SCC), some of the components of nuclear assemblies of Pressurized Water Reactors (PWR) are made of alloy 718. Nevertheless, the current trend is increasing the liability and the safety of nuclear plants and needs a further understanding of the SCC mechanism of the material. Framatome is also considering a modification of the processing route of the strips used for the manufacturing of these components in order to improve the SCC resistance of the alloy 718. To better understand the SCC mechanism and support the solution undertaken, the influence of the metallurgical state on the damaging process must be investigated. The influences of the precipitation of phase and cold working on the susceptibility to intergranular cracking of the alloy were examined and the deformation mechanism at grain boundaries identified. It was shown that these two features were beneficial and improve the cracking resistance of the alloy but could not provide full desensitization when taken separately. Furthermore, grain boundary sliding was identified on the material susceptible to SCC whereas it is partially suppressed on the resistant one. From these observations, a mechanism for the initiation of intergranular cracks based on grain boundary sliding has been proposed. This work is a valuable contribution for the better understanding of the SCC mechanism of the alloy 718 and provides an explanation to the higher cracking resistance of the material derived from the new processing route. In addition, the relevance of the industrial solution to suit the problematic encountered was put forward

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Girodet, Céline Bosc Jean-Louis. "Endommagement des mortiers sous sollicitations thermo-mécaniques influence des caractéristiques des matériaux sur la résistance au gel interne des bétons /". Villeurbanne : Doc'INSA, 1999. http://docinsa.insa-lyon.fr/these/pont.php?id=girodet.

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Girodet, Céline. "Endommagement des mortiers sous sollicitations thermo-mécaniques : Influence des caractéristiques des matériaux sur la résistance au gel interne des bétons". Lyon, INSA, 1996. http://theses.insa-lyon.fr/publication/1996ISAL0122/these.pdf.

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L'objectif de ce travail est l'évaluation de l'importance relative des divers constituants des mortiers. Vis-à-vis de la résistance au gel interne. A cet effet, une méthode originale de double sollicitation thermomécanique permet d'accélérer les effets du gel. L'évolution de l'endommagement est suivie en continu, au cours des cycles de gel-dégel, sous un chargement allant de 20 à 60 % de la charge à rupture à 28 jours. Elle est reliée à la modification de la modification de la microstructure. Cette étude a mis en évidence l'influence des caractéristiques du liant, qu'il soit constitué de ciment pur (rôle de la composition potentielle selon Bogue, de la réactivité) ou d'un mélange mixte ciment/pouzzolane (type de pouzzolane, interaction ciment/pouzzolane. . . ), et des caractéristiques des granulats (nature chimique et répartition granulométrique). L'analyse du comportement au gel de tous les matériaux testés a permis de dresser une carte décrivant quatre types d'endommagement, en fonction de la microstructure développée par le matériau (répartition poreuse et facteur de porosité). Enfin, la comparaison avec un matériau contenant un réseau de bulles d'air, référence actuelle d'un matériau durable au gel interne, permet de proposer une aide à la formulation des bétons, en fonction de leur application et de leur environnement
The aim of this program of research is to evaluate the relative importance of a range of components on the internal freezing resistance of mortar. For this, a new system of thermal and mechanical stressing is developed that permits the acceleration of the effect of freezing. Damage evolution is monitored continually during freezing and thawing, under mechanical stress between 20 to 60 % of rupture stress at 28 days. This evolution is then analyzed in comparison with microstructural modifications in the material. This work is highlighted the influence of pure cement (rule of Bogue's potential composition, reactivity) or pozzolanic-blended cement binders (type of pozzolane, interaction between cement and pozzolane. . . ), and aggregates characteristics (chemical nature and granulometric distribution). Analysis of the freezing resistance of all the tested materials produces a map describing the four types of damages observed in terms of microstructure of the material (porous distribution and total porosity). A study is then undertaken to examine the internal freezing behaviour of a material containing a network of air bubbles, actually reference of a durable material. This allowed the development of new formulations of concrete tailored to both function and environment

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Flégeau, Grégory. "Comportement cyclique et en fatigue d'un alliage cuivreux injecté sous pression". Electronic Thesis or Diss., Rouen, INSA, 2013. http://www.theses.fr/2013ISAM0015.

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Ces travaux de thèse portent sur le comportement élastoplastique et la durée de vie sous chargement cyclique d'un alliage cuivre-zinc injecté sous pression. L'apport essentiel de ces travaux de thèse est la mise en évidence d'un écrouissage isotrope qui s'estompe très rapidement dès la première décharge en plasticité. Une analyse qualitative montre que l'évolution de l'amplitude de contrainte est liée à celle de la contrainte interne. Cette étude est multi-échelles, en effet des observations en microscopie électronique à transmission ont permis d'émettre des hypothèses sur l'origine des phénomènes observés lors des essais mécaniques. Les essais de fatigue ont également montré que la durée de vie du matériau dépend fortement des défauts inhérents au procédé de fabrication. L'utilisation d'un modèle multimécanismes simplifié a permis de modéliser le comportement cyclique du matériau étudié, et de prendre en compte l'évolution quasi instantanée de l'écrouissage isotrope
These research works deal with the investigation of the cyclique and fatigue behaviour of an industrial high-pressure die cast brass. Mechanical tests highlight relatively important changes of elasticity domain during monotonic loading, mainly due to changes of the internal stress. This study was conducted under different scales of observation. TEM observations enabled hypothesis to explain the "original" cyclic behaviour of the alloy. Fatigue tests showed that fatigue life of the material is quite dependent of the presence of defects that may be due to manufacture process. A simplified version of a multi-mechanism model was used to simulate the cyclic behaviour of the study alloy

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Mithieux, Jean-Denis. "Influence de la teneur en chrome et de la structure des alliages de nickel sur leur comportement en corrosion sous contrainte en milieu primaire des réacteurs à eau pressurisée". Grenoble INPG, 1997. http://www.theses.fr/1997INPG0146.

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L'objectif de l'etude est de comprendre l'origine de la bonne resistance a la corrosion sous contrainte de l'alliage 690 (nc30fe) en milieu primaire et d'en determiner les limites. Deux etapes essentielles de la fissuration ont ete considerees : la degradation du film passif par deformation plastique de l'alliage et sa reformation par reoxydation de la surface. Pour cela, des mesures de cinetiques de repassivation en milieu primaire a 360c (chronoamperometrie), des essais de fluage a l'air et des essais de corrosion sous contrainte en milieu primaire a 360c (traction lente et selle de cheval) ont ete realises sur des tubes de generateurs de vapeur. L'augmentation de 15% a 30% de la teneur en chrome dans l'alliage ameliore de facon significative mais faible les cinetiques de repassivation en milieu primaire. Elle provoque egalement une diminution du fluage a l'air, lui-meme fonction de la structure de l'alliage (precipitation de carbures de chrome, traitement thermique complementaire. . . ). Une description parametrique du fluage global et du glissement intergranulaire est proposee. La vitesse de fissuration des tubes en alliages 600 et 690 (traction lente) a ete correlee avec l'aptitude au glissement intergranulaire du materiau. Le cas de l'amorcage (selles de cheval) est moins clair puisque le meme type de correlation n'a pu etre etabli que pour l'alliage 600, aucune fissuration n'ayant ete detectee sur l'alliage 690 lors d'essais statiques. L'etude de l'interaction entre l'hydrogene et le materiau, mise en evidence tant sur les cinetiques de repassivation que sur le fluage, necessite encore des developpements pour rendre compte de la difference de comportement entre les deux alliages.

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Grunberger, Daniel. "Etude expérimentale de l'évolution des microstructures et des propriétés physiques et mécaniques des argiles au cours de la compaction". Montpellier 2, 1995. http://www.theses.fr/1995MON20235.

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Dans le cadre de l'etude des bassins sedimentaires, la compaction des sediments argileux est etudiee experimentalement par des essais dometriques sur des echantillons remanies et non remanies, sous des contraintes comprises entre 0,1 et 50 mpa. La microstructure et les proprietes mecaniques et de transfert (permeabilite et conductivite thermique) des echantillons compactes experimentalement sont etudies. L'evolution avec la compaction de la microstructure et des proprietes physiques et mecaniques sont comparees et discutees, en particulier, l'augmentation de l'anisotropie de conductivite thermique au cours de la compaction est comparee a la reorientation des particules d'argile observee au microscope electronique a transmission au cours de la compaction

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Debelle, Aurélien. "Contraintes, microstructure et sollicitation sous irradiation aux ions de films minces élaborés par pulvérisation ionique : modélisation et application à l'étude des effets interfaciaux dans des multicouches métalliques". Phd thesis, Université de Poitiers, 2005. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00126193.

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Nous avons étudié la formation du mélange chimique interfacial dans le système multicouches Mo/Ni, et en particulier l'influence des effets balistiques durant la croissance. Pour cela, des multicouches hétéro-épitaxiées c.c./c.f.c. Mo(110)/Ni(111) de périodes L variant de 4.8 à 27 nm ont été élaborées avec deux techniques de dépôt : l'évaporation thermique et la pulvérisation ionique. Au préalable, une description fine de l'état de contrainte de films minces de Mo élaborés par pulvérisation ionique a été requise. L'étude de la microstructure et de l'état de contrainte a été essentiellement réalisée par diffraction des rayons X, et l'irradiation aux ions a été utilisée comme un moyen efficace pour contrôler le niveau de contrainte.
Nous avons montré que les films déposés par voie thermique présentent une légère contrainte de croissance en tension (~ 0.6 GPa), qui peut être expliquée par le modèle de relaxation des joints de grains, alors que les films élaborés par pulvérisation ionique développent de fortes contraintes en compression (de - 2 à - 4 GPa). Celles-ci résultent du bombardement du film en cours de croissance par les particules énergétiques mises en jeu durant le processus de pulvérisation (phénomène d' "atomic peening"), qui conduit à la production de défauts dans les couches, ce qui génère des distorsions volumiques du réseau cristallin. Nous avons développé un modèle de contrainte qui permet de rendre compte de ces déformations volumiques par l'intermédiaire d'une contrainte hydrostatique et qui surtout donne accès au paramètre de maille non contraint et libre de défauts a0, paramètre directement et uniquement lié aux effets chimiques. Des preuves quantitatives que les défauts créés sont de nature interstitielle et qu'ils sont éliminés lors du processus de relaxation sous irradiation sont fournies.
Dans le cas de couches de Mo épitaxiées, il a été possible de séparer les contraintes de cohérence des contraintes de croissance en raison de leur cinétique de relaxation différente sous irradiation. Ainsi, la modélisation a permis de déterminer la valeur de a0 dans les sous-couches de Mo constitutives des multicouches Mo/Ni, en fonction de L et des conditions de dépôt. Une tendance à la formation d'un gradient chimique par ‘ségrégation' de nickel dans le molybdène est observée, indépendamment des conditions de dépôt. Ce résultat suggère que des forces thermodynamiques sont favorables au mécanisme d'échange. Néanmoins, l'amplitude de cet effet de mélange est clairement accentuée par les effets balistiques.

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Boumaza, Abdecharif. "Oxydation de superalliages protégés par des revètements M Cr Al Y Ta projetés sous plasma : effet des éléments mineurs et relations avec les contraintes". Paris 11, 1987. http://www.theses.fr/1987PA112084.

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Resumen

L'étude des mécanismes d'oxydation, à haute température, de superalliages, protégés par des revêtements, se justifie d'un point de vue industriel du fait de l’accroissement constant de la température de travail des matériaux et des conditions sévères liées à l’environnement. Notre travail a consisté à préciser le mécanisme d’oxydation de deux superalliages protégés par des revêtements projetés sous plasma de type, soit NiCoCrAIYTa, soit CoNiCrAlYTa. Ces systèmes développent une couche d'alumine associée des oxydes mixtes dont la nature et la quantité dépendent de la composition des substrats et revêtements. Nous avons montré que la résistance à l'oxydation à haute température est affectée par de nombreux paramètres :- la rugosité de surface au revêtement,- l’interdiffusion substrat-revêtement,- les modifications microstructurales au cours de l’oxydation,- le frittage du revêtement,- les éléments mineurs, efficient de dilatation entre les diverses parties du système- les contraintes développées durant le traitement à haute température. L'évolution de ces contraintes est elle-même liée aux divers paramètres précités (en particulier l'interdiffusion et la présence d'éléments actifs). Présente un rôle très important sur l'adhérence de la couche d'oxyde et, de ce fait, est primordiale pour la durée de vie de ces systèmes. Nous avons ainsi recensé et explicité les facteurs essentiels à considérer. Lors du choix d'un matériau pour qu'il présente une résistance à l’oxydation optimale dans des conditions précises d'utilisation
The understanding of the oxidation mechanism of superal1oys protected by a coating is of great interest for industrial uses, due to the constant increase of the work temperatures and to the drastic aggressive conditions at which such materials are subjected. Our study consisted in clarifying the oxidation mechanism of two superalloys. (CMSX2 and INlOOM CrAIalloys>, protected by a law pressure plasma sprayed. (LPPS) NiCoCrAIYTa or CoNiCrAIYTa coati ng. . Subjected to an oxidizing atmosphere, such systems develop an alumina scale with mixed oxides whose nature and amount depend on the substrate and coating composition. ·It was shown that their high temperature resistance is affected by many parameters :- the coating surface roughness. - the interdiffusion between the substrate and the coating,- the microstructural modifications during the oxidation,- the coating sintering, - the impurities,- the differences between the expansion coefficient of the various parts of the system,- the stresses developed during the heat-treatments. The stress evolution is strongly dependent on the other mentioned parameters has an important effect on the scale adherence and, consequently, it is the primordial factor for the life time of such systems. Thus, it appears that the various parameters must be considered with a great attention, according to given use conditions, when a material has to be chosen in order to obtain an optimal high temperature resistance

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Fick, Rutger. "Modélisation avancée du signal dMRI pour la caractérisation de la microstructure tissulaire". Thesis, Université Côte d'Azur (ComUE), 2017. http://www.theses.fr/2017AZUR4006/document.

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Resumen

Cette thèse est dédiée à améliorer la compréhension neuro-scientifique à l'aide d'imagerie par résonance magnétique de diffusion (IRMd). Nous nous concentrons sur la modélisation du signal de diffusion et l'estimation par IRMd des biomarqueurs liés à la microstructure, appelé «Microstructure Imaging». Cette thèse est organisée en trois parties. Dans partie I nous commençons par la base de l'IRMd et un aperçu de l'anisotropie en diffusion. Puis nous examinons la plupart des modèles de microstructure utilisant PGSE, en mettant l'accent sur leurs hypothèses et limites, suivi par une validation par l'histologie de la moelle épinière de leur estimation. La partie II présente nos contributions à l'imagerie en 3D et à l’estimation de microstructure. Nous proposons une régularisation laplacienne de la base fonctionnelle MAP, ce qui nous permet d'estimer de façon robuste les indices d'espace q liés au tissu. Nous appliquons cette approche aux données du Human Connectome Project, où nous l'utilisons comme prétraitement pour d'autres modèles de microstructure. Enfin, nous comparons les biomarqueurs dans une étude ex-vivo de rats Alzheimer à différents âges. La partie III présente nos contributions au représentation de l’espace qt - variant sur l'espace q 3D et le temps de diffusion. Nous présentons une approche initiale qui se concentre sur l'estimation du diamètre de l'axone depuis l'espace qt. Nous terminons avec notre approche finale, où nous proposons une nouvelle base fonctionnelle régularisée pour représenter de façon robuste le signal qt, appelé qt-IRMd. Ce qui permet l'estimation des indices d’espace q dépendants du temps, quantifiant la dépendance temporelle du signal IRMd
This thesis is dedicated to furthering neuroscientific understanding of the human brain using diffusion-sensitized Magnetic Resonance Imaging (dMRI). Within dMRI, we focus on the estimation and interpretation of microstructure-related markers, often referred to as ``Microstructure Imaging''. This thesis is organized in three parts. Part I focuses on understanding the state-of-the-art in Microstructure Imaging. We start with the basic of diffusion MRI and a brief overview of diffusion anisotropy. We then review and compare most state-of-the-art microstructure models in PGSE-based Microstructure Imaging, emphasizing model assumptions and limitations, as well as validating them using spinal cord data with registered ground truth histology. In Part II we present our contributions to 3D q-space imaging and microstructure recovery. We propose closed-form Laplacian regularization for the recent MAP functional basis, allowing robust estimation of tissue-related q-space indices. We also apply this approach to Human Connectome Project data, where we use it as a preprocessing for other microstructure models. Finally, we compare tissue biomarkers in a ex-vivo study of Alzheimer rats at different ages. In Part III, we present our contributions to representing the qt-space - varying over 3D q-space and diffusion time. We present an initial approach that focuses on 3D axon diameter estimation from the qt-space. We end with our final approach, where we propose a novel, regularized functional basis to represent the qt-signal, which we call qt-dMRI. Our approach allows for the estimation of time-dependent q-space indices, which quantify the time-dependence of the diffusion signal

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Latkiewicz, Michał. "Influence of microstructure on corrosion behaviour of electrodeposited micro and nano-crystalline cobalt-molybdenum alloys". Thesis, Bourgogne Franche-Comté, 2018. http://www.theses.fr/2018UBFCK066.

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Resumen

De nombreux secteurs industriels ont besoin de matériaux métalliques avec des propriétés de résistance à l'usure et de résistance à la corrosion dans des environnements agressifs ou à des températures élevées très élevées. Ces propriétés spécifiques, notamment mécaniques, électriques, magnétiques et optiques, peuvent être obtenues par la production de couches métalliques. Les revêtements d’alliage ou de métal nanocristallin offrent les caractéristiques de performance souhaitées.L'électrodéposition est un procédé largement utilisé pour fabriquer des revêtements sur des substrats métalliques. La structure et les propriétés des revêtements nanocristallins Co-Mo en font des matériaux prometteurs pour diverses applications. De nos jours, les alliages à base de cobalt sont utilisés dans les avions, l’automobile et l’électronique en raison de leur facilité d’utilisation. En outre, les alliages de cobalt sont largement étudiés en raison de leur utilisation prometteuse pour remplacer les alliages nocifs pour l'environnement dans le corps humain. Les alliages nanocristallins sont utilisés dans de nombreux secteurs industriels, tels que la biologie, l'énergie, la nanotechnologie, l'aviation et bien d'autres.Le but de ce travail est de produire des revêtements nanocristallins de Co-Mo électrodéposés et d'étudier l'effet de la microstructure sur leur résistance à la corrosion dans des solutions physiologiques simulées.Le travail est divisé en cinq chapitres:• Chapitre I. Bibliographie. Aspects métallurgiques de l’ingénierie des surfaces métalliques pour les revêtements nanocristallins de Co-Mo.Dans ce chapitre, les aspects métallurgiques de l’ingénierie de surface des revêtements nanocristallins de Co-Mo sont présentés sur la base des données de la littérature. Différentes méthodes utilisées pour le dépôt de revêtements métalliques sont discutées.• Chapitre II. Echantillons et méthodes et techniques expérimentales.Ce chapitre présente les conditions expérimentales d'électrodéposition pour les revêtements nanocristallins de Co-Mo et les techniques utilisées pour les caractériser.• Chapitre III. Structure, propriétés mécaniques et comportement électrochimique des revêtements nanocristallins Co-Mo.Ce chapitre présente la structure, les propriétés mécaniques et le comportement électrochimique des revêtements nanocristallins Co-Mo déposés sur du cobalt pur.• Chapitre IV. Co-Mo / TiO2 revêtements nano-composites.Ce chapitre présente la structure, les propriétés mécaniques et le comportement à la corrosion des revêtements nano-composites Co-Mo / TiO2 galvanisés sur du cobalt pur.• Chapitre V. Mécanismes de croissance des revêtements nano-composites Co-Mo / TiO2.Ce chapitre étudie la structure des revêtements nanocomposites Co-Mo / TiO2 électrodéposés pour des temps d'électrodéposition courts et longs dans des conditions potentiostatiques sur des électrodes ayant la forme d’un film ou d’un disque.En résumé, des revêtements nanocristallins Co-Mo et des revêtements nanocomposites Co-Mo / TiO2 ont été obtenus par dépôt électrochimique. Leur structure et l'influence de différentes conditions d'électrodéposition sur leur structure ont été étudiées. Leur résistance à la corrosion a été testée dans des solutions physiologiques simulées. De plus, le mécanisme de croissance des couches a été déterminé sur les deux types d'électrodes.Cette thèse a été réalisée sous la forme d'une coopération en Cotutelle entre l'Université des sciences et technologies AGH Stanisław Staszic à Cracovie et l'Université de Bourgogne à Dijon pour promouvoir les relations scientifiques franco-polonaises. Ce travail a été soutenu financièrement par le gouvernement français et l'ambassade de France en Pologne
Currently, various methods are used in surface engineering for the production of surface layers and coatings on many metal substrates to improve their performance. Different industry sectors are oriented to increase the wear resistance and corrosion resistance of materials that are used in aggressive environments or work at high temperatures. Specific properties, including mechanical, electrical, magnetic and optical, can be achieved by the production of metallic layers. Nanocrystalline and amorphous metal or alloy coatings are unique and offer the desired performance characteristics. They are often characterized by very high strength, associated with the effect of strengthening the edge grain.Electrodeposition is a widely used method of producing coatings on metallic substrates. The structure and properties of Co-Mo nanocrystalline coatings make them promising materials for various applications. Nowadays, cobalt based alloys are used in aircraft, automotive and electronics due to their good usability. In addition, cobalt alloys are widely studied due to their promising use in replacing alloys harmful to the environment or the human body. Nanocrystalline alloys are used in many industrial sectors, such as biology, energy, nanotechnology, aviation and many others.The aim of this work is to obtain electrodeposited Co-Mo nanocrystalline coatings and to investigate the effect of microstructure on their corrosion resistance in simulated physiological solutions.The work is divided into five chapters:• Chapter I. Bibliography. Metallurgical aspects of metal surface engineering for Co-Mo nanocrystalline coatings.In this chapter, metallurgical aspects of surface engineering of Co-Mo nanocrystalline coatings are presented on the basis of literature data. Various methods used for deposition of metallic coatings are discussed.• Chapter II. Samples and experimental methods and techniques.This chapter presents experimental electrodeposition conditions for Co-Mo nanocrystalline coatings and techniques used to characterize them.• Chapter III. Structure, mechanical properties and electrochemical behavior of Co-Mo nanocrystalline coatings.This chapter presents the structure, mechanical properties and electrochemical behavior of nanocrystalline Co-Mo coatings deposited on pure cobalt.• Chapter IV. Co-Mo / TiO2 nano-composite coatings.This chapter presents the structure, mechanical properties and corrosion behavior of Co-Mo / TiO2 nano-composite coatings electroplated on pure cobalt.• Chapter V. Growth Mechanisms of Co-Mo / TiO2 nano-composite coatings.This chapter investigates the structure of Co-Mo / TiO2 nanocomposite coatings electrodeposited for short and long electrodeposition times under potentiostatic conditions on the electrode from pure cobalt-shaped cobalt and pure cobalt electrode in the form of a wire.In summary, nanocrystalline Co-Mo coatings were obtained by electrochemical deposition as well as Co-Mo / TiO2 nano-composite coatings. Their structure and the influence of different electrodeposition conditions on the structure were investigated and their corrosion resistance was tested in simulated physiological solutions. In addition, the mechanism of layer growth was determined on two types of electrodes: a disk-shaped electrode and a wire-shaped electrode.This thesis was carried out in the form of Cotutelle cooperation between the AGH University of Science and Technology Stanisław Staszic in Krakow and the University of Burgundy in Dijon to promote Polish-French scientific relations. This work was financially supported by the French government and the French Embassy in Poland

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Come-Dingremont, Nathalie. "Déformation à chaud et évolutions microstructurales des alliages de titane TA6V et Béta-CEZ dans le domaine Béta". Vandoeuvre-les-Nancy, INPL, 1991. http://www.theses.fr/1991INPL127N.

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Resumen

Le comportement thermomécanique au cours de la déformation en traction a été caractérisé pour l'alliage TA6V dans les domaines biphasé et monophasé, et pour l'alliage béta-CEZ dans le domaine monophasé. Les évolutions structurales au cours de la déformation et pendant un traitement thermique post-déformation ont été analysées. Les essais de traction ont permis de définir les lois de comportement des alliages dans les domaines de température et de vitesse de déformation étudiés. Pour l'alliage TA6V, après traitement thermique post-déformation, les variations de la taille des grains ex-béta présentent un schéma de type recristallisation statique, mettant en évidence un taux de déformation critique. La valeur de ce taux critique est fonction des conditions de sollicitations thermomécaniques et est influencée par le passage des transformations de phase après déformation. Le grossissement rapide des grains ex-béta de l'alliage TA6V se produit par un mécanisme de recristallisation statique par migration des joints existants, dont la force motrice résulte des hétérogénéités de déformation. De plus, une contrainte appliquée pendant la croissance normale des grains ex-beta de l'alliage béta-CEZ, et pendant la croissance rapide de l'alliage TA6V, augmente la vitesse de migration des joints de grain. Pour l'alliage béta-CEZ, la recristallisation statique par migration des joints existants n'a pas été observée

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Iben, Houria Mohamed. "Etude expérimentale et modélisation de la durée de vie en fatigue d'un alliage d'aluminium de fonderie A356-T6 sous chargement multiaxial". Thesis, Chasseneuil-du-Poitou, Ecole nationale supérieure de mécanique et d'aérotechnique, 2015. http://www.theses.fr/2015ESMA0007/document.

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Resumen

Ce travail a pour objectif d'étudier la tenue en fatigue de l'alliage de fonderie A356-T6 sous chargement multiaxial. Des essais en fatigue à 106 cycles ont été effectués pour deux rapports de chargements différents à Rσ = 0 et Rσ = -1. La première partie expérimentale est menée sur des éprouvettes issues d'une coulée en ‘V’ avec des défauts naturels de fonderie et des défauts artificiels avec une variation de la microstructure. Suite aux résultats expérimentaux, nous avons montré que la taille des défauts ainsi que la microstructure caractérisée par la SDAS, sont les principaux paramètres qui influencent la limite de fatigue de cet alliage. Par comparaison entre les résultats obtenus à Rσ = 0 et Rσ = -1, il s'avère que la contrainte moyenne joue un rôle primordial sur la sensibilité du matériau à la taille du défaut et à la SDAS. Dans la suite, des modifications ont été menées sur le critère de DSG qui consistent à introduire l’effet de la SDAS au niveau du critère. L’application de ce critère modifié dans un diagramme de Kitagawa pour les différents cas de chargement a montré que l’abattement de la limite de fatigue en fonction de la taille de défaut et de la SDAS est bien décrit. Dans la dernière partie un outil numérique a été développé permettant de simuler la limite de fatigue en partant du procédé de fonderie. Cette démarche est sous forme d’une chaîne de calcul numérique qui permet de simuler la taille de défaut et de la SDAS à partir du procédé de fonderie. Suite à cette simulation, le modèle est capable de prévoir la limite de fatigue en utilisant le critère de DSG modifié. La combinaison entre la loi de Weibull et le critère de DSG permet à la suite de la chaîne de simulation de prévoir ainsi la probabilité de rupture à chaque point de la structure. Nous avons proposé dans cette partie un moule qui permet d’élaborer des éprouvettes avec deux microstructures différentes. Dans cette étude, une deuxième campagne d’essais a été réalisée sur ces éprouvettes afin de valider la simulation numérique sur le moule proposé. Le modèle numérique prévoit raisonnablement bien les résultats expérimentaux obtenus
This study aims to investigate the fatigue behaviour of A356-T6 aluminum alloy. Experimental fatigue tests at 106 cycles have been performed for two loading ratios: Rσ = 0 and Rσ = -1. The first experimental investigation was conducted on specimens from a ‘V’ wedge casting with natural and artificial defects which provides a variation of the microstructure. Following the experimental results, we have shown that defects characterized by their size and the microstructure characterized by SDAS, are the main parameters that control the fatigue limit. By comparing the results obtained for both loading ratios, it appears that the mean stress has an effect on the sensitivity to the defect size effect and microstructure.The DSG criterion was modified to introduce the effect of SDAS. This improved DSG criterion has been employed to predict the Kitagawa diagram for multiaxial loading for different loading cases. The simulation of the modified DSG criterion showed that the reduction of the fatigue limit with the defect size and SDAS is well described. In the last part a numerical model was developed to perform a simulation of the fatigue limit starting from the casting process. Using this numerical model, we simulated the defect size and SDAS depending on the solidification time, eventually the fatigue limit issimulated using the improved DSG criterion. With combining between Weibull law and modified DSG,we predict the probability of failure at each point of the structure. We proposed in this part a mold which let to obtain samples with two different microstructures. In this study, a second fatigue tests was carried out on these samples to validate the numerical simulation on the proposed mold. It turns out that the numerical model provides reasonably well the obtained experimental results

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Ben, Saada Mariem. "Étude du comportement visco-plastique du dioxyde d'uranium : quantification par analyse EBSD et ECCI des effets liés aux conditions de sollicitation et à la microstructure initiale". Thesis, Université de Lorraine, 2017. http://www.theses.fr/2017LORR0270/document.

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Resumen

Le dioxyde d’uranium (UO2) est utilisé en tant que combustible, sous forme de pastilles élaborées par métallurgie des poudres, dans les réacteurs nucléaires à eau pressurisée. Lors de transitoires de puissance, le centre des pastilles est le siège de mécanismes de déformation visco-plastique qui peuvent être partiellement reproduits, hors irradiation, par des essais de compression uniaxiale à haute température (typiquement 1500°C). Les conditions de sollicitation et la microstructure initiale des pastilles d’UO2 ont une influence sur leur comportement mécanique macroscopique. A l’échelle des grains, des mécanismes de sous-structuration interviennent mais, à ce jour, la sous-structure n’est pas quantifiée et le rôle des pores sur ces mécanismes n’est pas connu. Afin d’apporter des réponses sur ces points, deux lots de pastilles (L1 et L2) de taille de grains similaires, de même fraction volumique de pores, mais ceux-ci étant distribués différemment (2,5 fois plus de pores intra-granulaires dans L1 que dans L2), ont été fabriqués. Ils ont ensuite été soumis à des essais mécaniques dans différentes conditions. Le résultat montre que le lot L2 présente une vitesse de fluage plus élevée que le lot L1. Les techniques Electron BackScatter Diffraction (EBSD) et Electron Channeling Contrast Imaging (ECCI) ont été mises en œuvre et optimisées pour suivre l’évolution de la microstructure après déformation. En EBSD, le développement d’une procédure adaptée aux matériaux poreux a permis de détecter des sous-joints de grains (S-JG) de très faible désorientation (jusqu’à 0,1°), de mener une étude statistique de l'évolution de la sous-structuration des grains et d'évaluer la densité de dislocations géométriquement nécessaires générées. Différents types d’arrangements de dislocations formant les S-JG ont été révélés et analysés par ECCI. Grâce à la complémentarité de l’EBSD et de l’ECCI, la répartition des pores dans les grains et la localisation des S-JG ont pu être mises en regard. Les résultats montrent que le nombre ainsi que la fraction linéaire des S-JG et leur désorientation augmente avec le taux et la vitesse de déformation. Aux forts taux de déformation, cela conduit à la formation de nouveaux grains par un mécanisme de restauration/recristallisation dynamique par rotation de sous-grains. Pour des conditions de sollicitation identiques, les échantillons du lot L1 présentent un nombre et une fraction linéaire de S-JG nettement supérieurs à ceux du lot L2. De plus, dans le lot L1, les S-JG se localisent essentiellement à proximité des joints de grains alors qu’ils sont répartis dans l’ensemble du grain pour le lot L2. Ces différences seraient liées à une réduction du libre parcours moyen des dislocations du fait de la présence des pores intra-granulaires
Uranium dioxide (UO2) is used as a fuel, in pressurized water nuclear reactors, in the form of pellets produced by powder metallurgy. During power transients, the center part of pellets undergoes visco-plastic deformation by creep mechanisms. These mechanisms can be partially reproduced, out of irradiation, by uniaxial compression tests at high temperature (typically 1500°C). Testing conditions and initial microstructure of the UO2 pellets influence their macroscopic mechanical behavior. At the grain scale, sub-structuring mechanisms are involved, but, up to now, the sub-structure is not quantified and the role of pores on these mechanisms is unknown. In order to provide answers to these points, two batches of pellets (L1 and L2), characterized by a similar grain size, a same volume fraction of pores, but different pores distribution (2.5 times more intra-granular pores in L1 than in L2), were elaborated. They were submitted to mechanical tests under different conditions. The result shows that L1 has as a lower creep rate than L2. Electron Backscatter Diffraction (EBSD) and Electron Channeling Contrast Imaging (ECCI) techniques were used and optimized for porous materials to analyze the evolution of the microstructure after deformation. An original EBSD methodology was implemented to detect Sub-Grain Boundaries (S-GB) with very low disorientation angles (down to 0.1°), study statistically the grain fragmentation into sub-grains and evaluate the average density of the geometrically necessary dislocations. Thanks to ECCI, the arrangement of dislocations in some S-GB was evidenced and analyzed. EBSD and ECCI complementarity allowed relating the distribution of pores within the grains and the S-GB location. The results obtained on the two batches show that the number and the linear fraction of S-GB increases with the deformation level and rate. At high deformation rates, new grains appear by a mechanism of dynamic recovery/recrystallization by rotation of sub-grains. For identical loading conditions and strain rates, the samples of batch L1 have a number and a linear fraction of S-GB that are significantly higher than those of batch L2. Furthermore, in batch L1, S-GB are located essentially in the vicinity of the grain boundaries while they are distributed throughout the grain for batch L2. These microstructural differences seem to be related to a dislocation's mean free path reduction due to the presence of intra-granular pores

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La, Barbera Sosa Jose Gregorio. "Comportement en fatigue d'un acier SAE 1045 revêtu de colmonoy 88 déposé par HVOF : effet de la distance de projection". Thesis, Lille 1, 2008. http://www.theses.fr/2008LIL10085/document.

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L'influence de la distance de projection sur la microstructure et les propriétés mécaniques de l'alliage Colmonoy déposé par HVOF sur un acier SAE 1045 a été étudiée de manière systématique. La distance de projection varie entre 380 et 470 mm et les revêtements sont étudiés sur la surface et dans une section droite. L'analyse microstructurale est réalisée par MEB et par analyse d'images. Les différentes phases présentes dans le revêtement sont identifiées par diffraction des rayons X. Les contraintes résiduelles de surface sont déterminées par diffraction X en utilisant la méthode des sin[psi], l'analyse étant menée sur la famille de plans {311} de la phase du Nickel à environ 2[théta] ~ 93.2°. Les propriétés mécaniques des revêtements et des systèmes substrat/revêtement sont évaluées au moyen d'essais statiques et dynamiques. La dureté et le module d'élasticité des revêtements sont déterminés par nano-indentation utilisant un indenteur Berkovich et la méthode proposée par Oliver et Pharr. Les limites élastiques des revêtements sont aussi estimées à partir des courbes de chargement suivant la méthodologie de Zeng et Chiu en utilisant un indenteur bille et les équations de Hertz. Les propriétés mécaniques des systèmes substrat/revêtement sont déterminées par des essais de traction et de fatigue-corrosion sur des éprouvettes cylindriques. Les essais de fatigue corrosion ont été réalisés en flexion-rotation à une fréquence de 50 Hz dans une gamme de contraintes appliquées alternées entre 250 et 420 MPa, ceci dans une solution de NaCI à 3%. Les essais de fatigue-corrosion ont été conduits en utilisant des éprouvettes revêtues de chrome dur
The influence of the spraying distance on the microstructure and mechanical properties of a Colmonoy 88 alloy deposited by means of HVOF thermal spraying onto a SAE 1045 steel substrate has been investigated in a systematic manner. The spraying distance varied between 380-470 mm and the deposits were evaluated both on their surface and cross section. The microstructural study was conducted by means of SEM and image analysis techniques. The different phases present in the deposits were identified by means of XRD. The surface residual stresses of the coatings were also determined employing the sin2[psi] method, the analysis being conducted on the (311) plane ofthe Ni phase, at 2[theta] ~ 93.2°. The mechanical properties of the coatings and substrate-coating systems were evaluated by means of static and dynamic mechanical tests of a different nature. Hardness and elastic modulus of the coatings were determined by means of instrumented indentation employing a Berkovich indenter and the methodology earlier proposed by Oliver and Pharr. The yield strength of the coatings was also estimated from the above curves following the methodology suggested by Zeng and Chiu, as well as from spherical indentation tests and the Hertz equations commonly used in contact mechanics. The mechanical properties of the substrate-coating system were evaluated by means of tensile and corrosion-fatigue tests employing cylindrical samples. Corrosion-fatigue tests were carried out under rotating-bending conditions at a frequency of 50 Hz, in the range of altemating stresses of 250-420 MPa, employing a of 3 wt% NaCI solution. Corrosion-fatigue tests were conducted employing steel samples coated with hard Cr

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Dimithe, Aboumou Loïc. "Etude expérimentale et simulation numérique de propagation de fissures dans un acier inoxydable martensitique durci par précipitation sous conditions représentatives en termes de température, spectre de chargement et vieillissement". Thesis, Chasseneuil-du-Poitou, Ecole nationale supérieure de mécanique et d'aérotechnique, 2017. http://www.theses.fr/2017ESMA0013/document.

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Reliant le moteur à turboréacteur à la voilure de l’avion, le mât-réacteur est une véritable « pièce maitresse » de l’avion. En effet, il transmet tous les efforts de l’avion au moteur. Il est soumis à des variations de températures allant de -40°C en croisière à290°C voir 400°C lors des phases de décollage. En plus, le mât-réacteur est à la merci de contraintes vibratoires très élevées qui,n’étant pas correctement maitrisées lors des analyses en tolérances aux dommages, peuvent conduire à la ruine de l’appareil. Entre290°C et 400°C, la martensite constitutive des composants en acier inoxydable martensitique durci par précipitation (15-5PH) du mât-réacteur, subit donc un vieillissement par transformation microstructurale. Ce vieillissement a un impact considérable sur les propriétés mécaniques, à savoir à une augmentation de la limite d’élasticité et de la contrainte à rupture aux dépens d’une réduction drastique de la ténacité et la ductilité. Afin de compléter la caractérisation des effets du vieillissement sur les propriétés mécaniques tout en considérant que ces structures sont dimensionnées suivant un principe de tolérance aux dommages, l’objectif de ce travail est d’étudier la résistance à la fissuration par fatigue de cet acier en fonction du vieillissement et de la température d’essai. La démarche adoptée repose sur une connaissance des comportements monotone et cyclique pour analyser les mécanismes en fissuration. Des essais de comportement cyclique ont ainsi été effectués à la température ambiante et à 300°C à différents niveaux de déformation imposés, sur l’acier 15-5PH dans son état de réception, puis pour des conditions vieillissement réalisées entre 300°C et 400°C et des temps d’exposition allant jusqu’à 10 000h. Les résultats obtenus mettent en évidence l’absence d’influence du vieillissement sur l’écrouissage cyclique de l’acier 15-5PH, aussi bien à température ambiant qu’à 300°C. Pour la plage de valeurs de ΔK balayée, le comportement en fissuration de l’acier 15-5PH sous amplitude de chargement constante n’est pas modifié par le vieillissement.Cependant, l’étendue du domaine stable de propagation est quant à elle réduite en fonction du degré de vieillissement à température ambiante. Cette réduction est due à la chute de ténacité du matériau avec le vieillissement. Les surfaces de rupture sont majoritairement transgranulaires pour toutes les conditions examinées. Toutefois, les régions proches de la rupture finale de certains états vieillis présentent des îlots de rupture statique à la température ambiante. Ces ilots sont inexistants à 300°C. Par ailleurs, sous l’effet de surcharges répétées, un effet retard sur la vitesse de fissuration a été mis en évidence. Ce retard est fonction à la fois du taux de surcharge, de la période de surcharge, du nombre de surcharge et du rapport de charge du chargement de base, mais est insensible au vieillissement. Par ailleurs, on dénote une fois de plus, une réduction de l’étendue du domaine de propagation stable à température ambiante. Des simulations de la propagation des fissures sous amplitude de chargement variable ont été effectuées à l’aide du modèle incrémental de prévisions de durées de vie en fissuration développé au LMT-Cachan. Les résultats issus de ce modèle ont ensuite fait l’objet d’une comparaison avec le modèle PREFFAS utilisé chez AIRBUS. Le modèle incrémental rend bien compte de certains effets de surcharges répétées. Il se révèle en outre moins conservatif que le modèle PREFFAS. Une méthodologie de prise en compte dans le modèle incrémental des effets de vieillissement fondée sur une équivalence temps/température de type Hollomon-Jaffe est enfin proposée
Connecting the turbofan engine to the wing of the aircraft, the engine pylon is a true « masterpiece » of the aircraft. Indeed, it transmits all the aircraft engine efforts. It is subject to temperature variations from -40°C in cruise to 290°C-400°C during take off and landing. In addition, the engine pylon is a prey to very high vibratory stresses, which should be properly taken into account during damage tolerances analysis to avoid the loss of the aircraft. Between 290°C and 400°C, the martensite of components in precipitation-hardenable stainless steel (15-5 PH) of engine pylon undergoes microstructural transformation (« ageing »). This ageing has a significant impact on the mechanical properties, characterized by an increase in yield strength and tensile stress and drastic reduction in toughness and ductility. To complete the characterization of the effects of ageing on the mechanical properties while considering that these structures are designed according to a principle of damage tolerance, the aim of this work is to study the fatigue crack growth behavior (FCGB) of this material according to the ageing conditions and the test temperature. The approach is based on knowledge of monotonous and cyclic behavior to analyze the fatigue crack mechanisms. The cyclic behavior tests have been carried out at room temperature and 300°C at different strains imposed levels, on the 15-5PH steel in its as-received and then to the ageing conditions realized, between 300°C and 400°C and exposure times of up to 10 000h. The results highlight the lack of influence of ageing on the cyclic hardening of 15-5 PH steel, both at room temperature to 300°C. For the range of ΔK values tested, the FCGB of the 15-5PH steel under constant load amplitude is not affected by ageing. However, the extent of the stable propagation domain is itself reduced according to the degree of aging at room temperature. This reduction is due to the fall of fracture toughness due to ageing. The fracture surfaces are mainly transgranular for all conditions examined. However, the areas close to the final rupture ofsome ageing statements present islands indicative of a static failure mode at room temperature. These islands are absent to 300°C.Under the effect of repeated loads, a delayed effect on the crack velocity has been demonstrated. This delay is a function of the overload rate, overload period, the number of overloads and the baseline load ratio, but insensitive to ageing. Furthermore, are duction in the extent of the area stable propagation is also noticed at room temperature. Fatigue crack growth simulations undervariable amplitude loading were made through the incremental model for damage tolerance analysis developed by LMT-Cachan. The model results were then subject to a comparison with the PREFFAS model used at AIRBUS. The incremental model is well aware ofsome of the effects of repeated overloads. It also proves less conservative than the model PREFFAS. For taking account the effects of ageing in the incremental model, simply report the hardening observed on old material, the cyclic hardening parameters are notaffected. A methodology based on time/temperature equivalence provided by Hollomon-Jaffe - and taking into account the effects of ageing in the incremental model is finally proposed

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Dalbert, Vincent. "Etude du comportement en tribocorrosion d’aciers inoxydables en milieux aqueux : Evaluation de la synergie entre sollicitations mécaniques superficielles et réactions électrochimiques de surface, effet de la microstructure". Thesis, Lyon, INSA, 2014. http://www.theses.fr/2014ISAL0060/document.

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Resumen

Ce travail porte sur l’étude du comportement d’un acier inoxydable (matériau passivable) en situation de tribocorrosion. L’accent a été mis sur l’effet de synergie existant entre la sollicitation mécanique et l’électrochimie du milieu, conduisant à une usure significative. Dans un premier temps, une méthodologie a été mise en place, sur une microstructure ferritique, pour quantifier cette synergie et ses deux composantes que sont l’électrochimie accélérée par l’usure (E.A.U.) et l’usure accélérée par l’électrochimie (U.A.E.). La première représente la dissolution du matériau consécutive à l’action mécanique du pion sur la surface. La seconde rend compte des modifications des propriétés mécaniques de la surface induites par l’électrochimie. Les paramètres de la sollicitation mécanique étant tout d’abord fixés, l’évolution des composantes de l’effet de synergie a été étudiée en fonction du caractère oxydant d’un milieu acide, modifié à l’aide d’un potentiostat. Un minimum d’usure, déterminé sous polarisation cathodique est considéré comme l’usure mécanique de référence. Dans le domaine passif, pour des potentiels passifs croissants, l’U.A.E. diminue suite à un épaississement de la partie oxyde du film passif, renforçant les propriétés mécaniques de la surface. A l’inverse, l’augmentation de l’E.A.U. s’explique par une intensité supérieure des réactions d’oxydation sur la surface mise à nu au cours du frottement. Ceci conduit à une usure maximale pour un potentiel passif intermédiaire. L’évolution des composantes de l’effet de synergie a ensuite été investiguée en potentiel libre sous les influences croisées de l’acidité du milieu et du temps de latence. L’E.A.U. augmente avec l’acidité en lien avec une dissolution plus prononcée mais diminue pour un temps de latence plus court suite à la diminution du couplage galvanique entre la trace d’usure partiellement repassivée et la zone cathodique. La diminution du temps de latence limite la maturation du film passif. En milieu acide, l’U.A.E. ne diminue pas car le film passif, majoritairement constitué d’oxyde, conserve son caractère abrasif. A l’inverse en milieu neutre, la proportion d’hydroxyde étant alors majoritaire, l’U.A.E. diminue. Dans un second temps, l’influence de la microstructure sur le comportement à la tribocorrosion a été mise en évidence en fonction des paramètres étudiés précédemment. Après traitement thermique, l’acier inoxydable présente une microstructure ferrito martensitique. En considérant l’usure totale, l’effet de la microstructure apparait négligeable sur la tenue à la tribocorrosion en potentiel libre, dans les conditions étudiées. Le biphasage est par contre bénéfique lorsque le frottement se déroule sous potentiels cathodiques ou passifs grâce à un transfert d’effort de la martensite à la ferrite sous-jacente. De même, l’effet délétère du film passif sur les propriétés mécaniques de la surface est réduit lorsque la microstructure comporte une phase dure (U.A.E.)
This study deals with the behaviour of a stainless steel (passive material) undergoing tribocorrosion. Focus has been put on the synergistic effect existing between mechanical action and medium electrochemistry, leading to significant wear. In a first step, a methodology has been set up, on a ferritic microstructure, to quantify this synergy as well as its two compounds that are the wear-accelerated electrochemistry (W.A.E.) electrochemistry-accelerated wear (E.A.W.). The former stands for the material dissolution following the mechanical action of the pin on the surface. The latter accounts for the modifications of the surface mechanical properties induced by electrochemistry. The parameters of the mechanical action being set, the evolution of the synergistic effect compounds has been studied as a function of the oxidizing feature of an acidic medium, modified by using a potentiostat. A minimum of wear, determined under cathodic polarisation is considered as the reference mechanical wear. In the passive domain, for higher passive potentials, E.A.W. decreases due to the thickening of the oxide part of the passive film, enhancing the mechanical properties of the surface. On the contrary, the W.A.E. increase is explained by more intense oxidising reactions occurring on the bare material revealed to the electrolyte by sliding. This leads to a maximum wear obtained at an intermediate passive potential. The evolution of the synergistic effect compounds has then been investigated under free potential condition with crossed influences of the medium acidity and the latency period. The more acidic the medium, the greater the W.A.E. because dissolution is enhanced. However, it decreases with a shorter latency period because of a weaker galvanic coupling between the partially repassivated wear track and the cathodic surface. The latency period decrease limits the passive film maturation. In acidic medium, E.A.W. does not decrease because the passive film, mainly composed of oxide, keeps its abrasive feature. To the opposite, in neutral medium, the hydroxide proportion being majority, E.A.W. decreases. In a second step, the microstructure influence on the tribocorrosion behaviour has been evidenced as a function of the previously studied parameters. After a thermal treatment, the stainless steel shows a ferrite-martensite microstructure. Considering global wear, the microstructure effect appears to be negligible on the tribocorrosion resistance in free potential situation, under the studied conditions. On the contrary, a two-phase microstructure is beneficial when sliding is performed under cathodic or passive potentials thanks to a mechanical transfer occurring from the martensite to the underlying ferrite. Moreover, the detrimental effect of the passive film on the surface mechanical properties is reduced when the microstructure involves an hard phase (E.A.W.)

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Gourdet, Sophie. "Étude des mécanismes de recristallisation au cours de la déformation à chaud de l'aluminium". Grenoble INPG, 1997. http://www.theses.fr/1997INPG4206.

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Resumen

La recristallisation dynamique discontinue (germination et croissance) est peu observee dans les materiaux a forte energie de defaut d'empilement tels que l'aluminium. Pour ces derniers, deux autres modes de recristallisation sont susceptibles d'operer : la recristallisation dynamique continue (rdc - transformation des sous-grains en grains) et la recristallisation dynamique geometrique (rdg - produite par l'evolution des grains initiaux). Le principal objectif etait de mettre clairement en evidence et de mieux caracteriser la rdc. Des essais de compression uniaxiale ont ete effectues a differentes temperatures et differentes vitesses de deformation sur trois nuances d'aluminium polycristallin : un aluminium pur (1199), un aluminium de purete commerciale (1200) et un alliage al-2,5%mg (5052), ainsi que sur des monocristaux d'aluminium pur. Quelques eprouvettes d'aluminium 1200 ont egalement ete deformees par torsion. Ces essais ont permis de caracteriser le comportement rheologique des differents echantillons. Les microstructures des eprouvettes deformees a 0,7 t#f et 10#-#2s#-#1 ont ensuite ete etudiees a differents stades de deformation par diffraction des rx, microscopie optique, meb et ebsd. L'etude des eprouvettes monocristallines a confirme que des sous-joints peuvent effectivement se transformer en joints, notamment lorsque l'orientation initiale est instable. Dans le cas des eprouvettes polycristallines, apres separation de l'effet des anciens et des nouveaux joints, il apparait que la rdc se developpe plus rapidement dans l'aluminium 1200 que dans les deux autres nuances. De plus, le chemin de deformation ne semble pas modifier sensiblement la cinetique de la rdc. Un modele permettant de combiner les mecanismes elementaires de la rdc tels que l'on peut les imaginer a partir des donnees experimentales est finalement propose. Les principales evolutions microstructurales typiques de ce mode de recristallisation sont reproduites de maniere satisfaisante.

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Ben, Hafsia Khaoula. "Identification des micro-mécanismes de déformation du PET amorphe et semi-cristallin in situ au cours d’un essai mécanique". Thesis, Université de Lorraine, 2016. http://www.theses.fr/2016LORR0081/document.

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Resumen

Selon leur formulation et leur mise en forme et grâce à leur complexité microstructurale induite, les polymères thermoplastiques bénéficient d’une grande diversité de propriétés thermomécaniques. Cependant, l’évolution de la microstructure de ces matériaux au cours de leur utilisation reste difficile à identifier. Afin de mieux comprendre les modifications microstructurales ayant lieu au cours de sollicitations thermomécaniques, différentes techniques non destructives de caractérisation en temps réel et in situ ont été développées. Dans ce contexte, un Poly (Ethylène Téréphtalate) (PET) amorphe et semi-cristallin a été étudié afin de mettre en évidence l’effet de la microstructure sur les propriétés macroscopiques du matériau. Pour ce faire, plusieurs couplages de techniques expérimentales de caractérisation ont été mis en œuvre tels que la spectroscopie Raman et la diffraction/diffusion des rayons X couplées au système de VidéoTraction™ ou la spectroscopie Raman couplée à la calorimétrie différentielle à balayage (DSC) pour une caractérisation des micromécanismes de déformation et du comportement thermique du matériau respectivement. Le suivi de différentes bandes vibrationnelles judicieusement identifiées a permis d’établir un nouveau critère robuste et capable de mesurer avec exactitude le taux de cristallinité du matériau ou de remonter aux températures caractéristiques de sa morphologie (Tg, Tc, Tcc, Tf) grâce aux informations extraites d’un spectre Raman. De plus, un système de caractérisation relaxationnelle par un couplage de la spectroscopie diélectrique dynamique avec un essai de traction a été utilisé afin de mettre en évidence l’effet de la mobilité moléculaire sur la déformation élasto-visco-plastique du PET. D’un point de vue mécanique, les principaux micromécanismes de déformation ont été étudiés en temps réel pendant un essai de traction à différentes températures et vitesses de déformation vraies constantes : l’orientation macromoléculaire, l’endommagement volumique, le développement de mésophase et la cristallisation induite sous contrainte, ont été observés et quantifiés in situ en utilisant les couplages précédents au synchrotron Petra III de Hambourg et au synchrotron Elettra de Trieste. En parallèle, une étude de la mobilité moléculaire (paramètre déterminant à la prédominance de tel ou tel micromécanisme de déformation) a été menée via des analyses relaxationnelles réalisées au cours de la déformation du matériau. En complément, des expériences en temps réel, des études post mortem par les techniques précédemment citées et par radiographie X, microscopie électronique à balayage et tomographie X ont été réalisées afin d’apprécier l’influence de la relaxation mécanique du PET
According to their formulations and forming processes and thanks to the complexity of their induced microstructure, thermoplastic polymers show a wide range of thermomechanical properties. However, the identification of the evolution of the microstructure of these materials during their use remains difficult. To better understand the microstructural changes occurring during thermomechanical loadings, various in situ and non-destructive techniques of characterization have been used. In this context, a Poly (Ethylene Terephthalate) (PET) amorphous and semi-crystalline was studied in order to highlight the effect of the microstructure on the macroscopic properties of the material. This way, different coupling systems combining several experimental characterization techniques have been implemented such as Raman spectroscopy and X-rays diffraction/scattering coupled to the VidéoTraction™ system or Raman spectroscopy coupled with differential scanning calorimetry (DSC) for the characterization of the deformation micro-mechanisms and the thermal behavior of the material respectively. Monitoring specific vibrational bands thoroughly identified allowed the establishment of a new robust criterion which enables to accurately measure the crystallinity ratio of the material and the identification of the characteristic temperatures of its morphology (Tg, Tc, Tcc, Tm). In addition, a relaxational characterization system by coupling dynamic dielectric spectroscopy to a tensile test has been used in order to highlight the effect of molecular mobility on the elasto-visco-plastic deformation of PET. From a mechanical point of view, the main deformation micro-mechanisms have been studied in real time during a tensile test at different temperatures and constant true strain rates: macromolecular orientation, volume damage, development of mesophase and strain induced crystallization were observed and quantified in situ using the coupled characterization technics presented previously at Petra III (Hambourg) and Elettra (Trieste) synchrotrons. In parallel, a study of the molecular mobility (a determining parameter for the predominance of one deformation micromechanism to another) was conducted via relaxational analysis performed during the deformation of the material. In addition to in situ experiments, post mortem analysis by the previously mentioned technics and by X radiography, scanning electron microscopy and X tomography were performed to assess the influence of the mechanical relaxation of the polymer

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Tesis sobre el tema "Microstructures sous contrainte"

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