Tesis sobre el tema "Du viscosimètre au rhéomètre"

Une étude du processus de fabrication de l'ultracarbofluide (mélange charbon-eau-fuel) a été effectuée. Elle a permis d'obtenir une meilleure maîtrise de ce procédé et une meilleure qualité de l'ultracarbofluide. Dans le but de contrôler la qualité de ce mélange après la fabrication, un viscosimètre en ligne a été aussi mis au point, il peut fonctionner comme un viscosimètre classique mais aussi comme un appareil de contrôle/régulation des fluides complexes. Ce viscosimètre a permis l'étude et la prédiction de la viscosité de l'ultracarbofluide. Une méthode simple a été finalement développée afin de contrôler et réguler la composition du mélange à partir de sa viscosité. Les résultats obtenus permettent de faire un pas décisif vers l'industrialisation de l'ultracarbofluide et confirmer que le nouveau viscosimètre peut être inséré dans les lignes de production des fluides industriels.

Cette thèse présente une investigation approfondie, mettant en œuvre des approches expérimentales et numériques, sur un viscosimètre à chute de bille modifié utilisé pour déterminer les propriétés rhéologiques des fluides. Le fluide étudié ici est le Carbopol, modélisé comme un fluide de type Herschel-Bulkley. Il s'agit d'une gamme de fluides appelés fluides viscosplastiques, caractérisés par une contrainte seuil d'écoulement et d'un comportement rhéofluidifiant sous écoulement. Initialement, la configuration classique du viscosimètre, à savoir une bille soumise à la gravité tombant dans un tube rempli de fluide viscoplastique, a été analysée expérimentalement. Les résultats expérimentaux pour cette configuration classique concordent avec la littérature : pour de faibles valeurs de contrainte seuil, la bille tombe avec une vitesse verticale constante. L'analyse des données obtenues dans ces conditions a révélé des effets de confinement, mettant en évidence le défi de la reproductibilité dans l'expérience classique de la boule tombante. Pour résoudre cette problématique, une nouvelle configuration de viscosimètre a été proposée en introduisant un aimant permanent dans le système pour contrôler la dynamique de la bille lors de sa chute, assurant ainsi des données reproductibles. Dans ce nouvel dispositif, la compréhension de toutes les forces agissant sur la bille et leur influence sur sa dynamique est cruciale. Tout d'abord, les efforts se sont portés sur la détermination de la force magnétique par des approches analytiques et numériques, validées par des mesures expérimentales. Les trajectoires des données expérimentales du viscosimètre modifié ont ensuite été comparées pour valider le calcul de cette force nouvellement ajoutée. Les résultats démontrent que tandis que l'analyse de la position radiale reste difficile, les données de position verticale concordent avec les simulations. Afin de compléter les données de la littérature, la force de traînée seule a également été étudiée dans la configuration classique du viscosimètre. Un développement détaillé a été réalisé pour étudier la force de traînée statique, le résultat obtenu correspond la valeur bien connue de la littérature. Par des approches analytiques et numériques, nous aboutissons à une nouvelle corrélation pour le coefficient de traînée qui inclue cette force statique, les propriétés rhéologiques du fluide d'Herschel-Bulkley mais aussi les paramètres géométriques, notamment le rapport des rayons du tube et de la bille. Ce travail enrichit la littérature existante en fournissant de résultats originaux et en présentant de nouvelles perspectives par l'ajout d'une force de volume connue qui vient modifier la dynamique de la bille
This thesis presents an in-depth investigation, using experimental and numerical approaches, on a modified falling ball viscometer used to determine the rheological properties of fluids. The fluid studied here is Carbopol, modeled as a Herschel-Bulkley type fluid. This is a range of fluids called viscoplastic fluids, characterized by a yield stress and shear-thinning behavior under flow. Initially, the classic configuration of the viscometer, i.e., a ball subject to gravity falling in a tube filled with viscoplastic fluid, was analyzed experimentally. The experimental results for this classic configuration align with the literature: for low yield stress values, the ball falls with a constant vertical velocity. The analysis of the data obtained under these conditions revealed confinement effects, highlighting the challenge of reproducibility in the classic falling ball experiment. To address this issue, a new viscometer configuration was proposed by introducing a permanent magnet into the system to control the dynamics of the ball during its fall, thus ensuring reproducible data. In this new device, understanding all the forces acting on the ball and their influence on its dynamics is crucial. First, efforts focused on determining the magnetic force through analytical and numerical approaches, validated by experimental measurements. The trajectories of the experimental data from the modified viscometer were then compared to validate the calculation of this newly added force. The results show that while the analysis of the radial position remains difficult, the vertical position data align with the simulations. To complement the literature data, the drag force alone was also studied in the classic viscometer configuration. A detailed development was carried out to study the static drag force, and the result obtained matches the well-known value in the literature. Through analytical and numerical approaches, we arrive at a new correlation for the drag coefficient that includes this static force, the rheological properties of the Herschel-Bulkley fluid, as well as geometric parameters, notably the tube-to-ball radius ratio. This work enriches the existing literature by providing original results and presenting new perspectives by adding a known volumetric force that modifies the ball’s dynamics

L'augmentation de l'incertitude tout au long de l'échelle de viscosité étant le principal inconvénient de la viscosimétrie capillaire, un viscosimètre absolu à chute de bille a été développé, qui permet de couvrir une large gamme de viscosité tout en gardant une faible incertitude. La mesure de viscosité repose alors sur la mesure de la vitesse limite de chute de la bille. Un banc expérimental a été développé afin d'atteindre une incertitude relative de l'ordre de 10-3. Il permet d'observer la trajectoire de la bille à l'intérieur d'un tube cylindrique rempli du liquide étudié et d'obtenir l'évolution de la vitesse. La caractérisation métrologique de ce banc expérimental est présentée en utilisant tout d'abord la loi de propagation des incertitudes et ensuite la simulation numérique de Monte-Carlo. Enfin, les mesures de viscosité et les incertitudes obtenues avec le viscosimètre à chute de bille sont confrontées à celles obtenues avec un viscosimètre capillaire.

La connaissance de la viscosité est un défi majeur dans les technologies de pointe (biomédical, pétrochimie, imprimerie, cosmétique, agroalimentaire, etc). Cette étude présente un capteur de viscosité qui exploite la vibration transversale forcée d’une poutre mince. L’amortissement induit par le fluide permet d’évaluer sa viscosité et sa masse volumique par la seule connaissance des caractéristiques à la résonance de la poutre (amplitude et fréquence). Cette mesure est réalisée par un circuit électromagnétique. Dans ce travail, la simulation numérique et l’étude expérimentale du viscosimètre sont réalisées en vue de mieux cerner les paramètres influençant le fonctionnement du capteur. Les différentes investigations menées dans ce travail sont d’une grande importance pour l’optimisation du viscosimètre d’une part. D’autre part, c’est une contribution à l’ensemble des études qui traitent de l’aspect du couplage fluide-structure-électromagnétisme
Knowing the viscosity becomes increasingly a major challenge in leading-edge technologies (biomedical, petrochemical, printing, cosmetic, food industry, etc). This study presents a viscosity sensor based on a thin beam immersed in a newtonian fluid and subjected to transverse vibrations due to an electromechanical excitation system. The damped vibration can be used to evaluate the fluid viscosity and density by measuring the beam’s resonance characteristics (amplitude, frequency). This measurement is done by an electromagnetic feedback circuit. In this work, numerical model and experimental studies of the vibrating viscometer are conducted to better understand the influencing factors of the sensor’s operation. The different investigations carried out in this work are of great importance for the viscometer optimization on one hand. On the other hand, it’s a contribution to all studies dealing with the aspect of fluid-structure-electromagnetism coupling

L'introduction de polymeres dans la composition des encres pose le probleme de la dynamique des jets de fluides viscoelastiques. L'etude du comportement de jets sur maquette d'impression conclue a l'existence d'effets non newtoniens avec des encres a base de polymeres industriels polyvinyliques et nitrocellulosiques. Un rheometre haute frequence est realise dans le but d'acceder au temps caracteristique de ces fluides. Il fonctionne selon le principe d'un guide d'onde de torsion, et determine les modules viscoelastiques par le biais de l'impedance en cisaillement. Sa principale originalite par rapport aux realisations anterieures reside dans la selection de l'oxyde de bismuth et de germanium en tant que transducteur. Ce cristal permet de generer une onde de torsion pure et possede un coefficient de couplage electromecanique eleve. Il en resulte un appareil precis et particulierement bien adapte aux solutions polymeres diluees. Les mesures realisees par le rheometre apportent la confirmation du caractere viscoelastique des encres. La conformation des resultats experimentaux avec les theories de rouse et de zimm revele une difference de comportement rheologique, imputable a la flexibilite des chaines polyvinyliques et a la rigidite des chaines nitrocellulosiques. La superposition des mesures dynamiques avec les tests d'aptitude a l'impression amene a enoncer un critere de selection des polymeres. Il fonde l'interet du rheometre haute frequence dans l'etude de la formation des gouttes, une etape capitale pour parvenir au controle du procede d'impression par jet d'encre

Le comportement thermomécanique des bitumes, mastics (phase intermédiaire composée de bitume et de fines ou filler) et enrobés bitumineux, dans le domaine des petites déformations essentiellement, a été étudié dans le cadre d’une collaboration entre l’ENTPE et la société TOTAL. Les propriétés des mastics sont mesurées grâce à un nouvel outil d’investigation expérimental, le rhéomètre à cisaillement annulaire de grande dimension. Dans le domaine de comportement viscoélastique linéaire (à « faibles niveaux » de déformations), l’évolution du module complexe des matériaux bitumineux est analysée sur une large gamme de températures et de fréquences. Plusieurs liants et plusieurs fillers dont un composé d’ultrafines uniquement ont été sélectionnés de manière à constituer différentes formulations de mastics ayant des concentrations en fines variées. L’influence des paramètres suivants sur le comportement des mastics est analysée : i) caractéristiques des fines (concentration, courbe granulométrique, nature), ii) nature du liant et iii) vieillissement du liant. Il est en particulier mis en évidence que l’utilisation des ultrafines dans le bitume augmente fortement la rigidité des mastics à « haute » température, par rapport à ceux à base de filler « classique ». Le renforcement du bitume par les fines est quantifié par le coefficient complexe de renforcement introduit dans cette thèse. Une étude expérimentale sur le comportement en fatigue des mastics bitumineux complète ce travail. Les ultrafines ont également été utilisées dans des enrobés bitumineux en substituant une partie ou la totalité des fines « classiques ». Quelques essais de détermination du module complexe de ces enrobés montrent que les ultrafines apportent une rigidification importante à « haute » température. Enfin, les modèles analogiques 2S2P1D (2 Springs, 2 Parabolic elements, 1 Dashpot) et DBN (Di Benedetto, Neifar), développés à l’ENTPE, sont utilisés pour simuler le comportement viscoélastique linéaire des liants et mélanges bitumineux testés lors de la campagne expérimentale. Une extension de ces modèles au cas tridimensionnel est également proposée dans le domaine des « petites déformations »
Behaviours of bitumens, mastics (intermediate phase composed of bitumen and filler) and bituminous mixtures, in the small strain domain were studied within the framework of a partnership between the ENTPE and the company TOTAL. The properties of mastics were measured with a new experimental apparatus, the annular shear rheometer. At low strain levels, where the behaviour is linear viscoelastic, complex modulus of bituminous materials has been measured on a large range of temperatures and frequencies. Different binders have been associated with different fillers among which a new type of filler only composed of ultrafine particles. The effect of tiller and binder characteristics on the behaviour of mastics has been analyzed. At high temperature, a significant increase of the stiffness of mastics with ultrafine particles has been highlighted, in comparison to mastics composed of "classical" fillers. Effect of ultrafine particles has also been determined in bituminous mixtures by performing complex modulus tests. The results show again that the materials containing ultrafine particles are stiffer than classical materials at high temperature. An experimental campaign on the fatigue behaviour of mastics completes the study. Finally, 2S2P1D (2 Springs, 2 Parabolic elements, 1 Dashpot) and DBN (Di Benedetto, Neifar) models, developped at the ENTPE laboratory, are used to simulate the linear viscoelastic behaviour of binders, mastics and mixtures. A three-dimensional extension of these models in the linear domain is also proposed

Ce travail a pour objectifs d’évaluer le potentiel d'une technique spécifique de caractérisation des propriétés d'écoulement des poudres : le rhéomètre à poudre FT4. L'objectif est de pouvoir mettre en place une analyse complète sur les avantages, les inconvénients et les limites d'utilisation des tests, l'impact de la cohésion des poudres et la répétabilité des mesures. Tout d'abord, des efforts sont faits pour explorer les différences entre la consolidation test de FT4 et le tap-tap. Les résultats indiquent que la consolidation test de FT4 a une bonne répétabilité, mais il peut sous-estimer la compressibilité des poudres. Cette méthode peut être optimisée en améliorant sa procédure d'initialisation pour donner des résultats cohérents en tant que le tap-tap. Deuxièmement, le cisaillement test de FT4 est comparé avec Schulze Ring Shear Tester et Evolution Powder Tester. Cette comparaison indique que le cisaillement test de FT4 peut sous-estimer la cohésion des poudres. Par conséquent, les dimensions des accessoires doivent être optimisées. Enfin, une nouvelle technique de caractérisation a été mise au point. Dans cette méthode, les poudres présentent des mouvements périodiques et la période correspondant peut être liée aux propriétés d'écoulement des poudres. Cette méthode a une très bonne capacité à identifier et à catégorier les propriétés d'écoulement de la poudre dans les conditions de faible contrainte
This research has been dedicated to evaluate the reliability of the FT4 and to improve the current tests for a better and convenient powder characterization. Firstly, efforts are made to explore the differences between the compaction test provided by the FT4 and the traditional tapped density measurement. Results indicate that the FT4 compaction test has good repetability but it may underestimate powder compressibility. This method can be optimized by improving its initialization procedure to give consistent results as the tapped density measurement. Secondly, the shear tests provided by the FT4 are evaluated by comparing with the methodologies provided by Schulze Ring Shear Tester and Evolution Powder Tester. This comparison indicates that the FT4 shear cell test may underestimate powder strength, especially when a cohesive powder sample is measured, which may cause blockage when using the FT4 method to design a silo. To overcome this shortage, the dimensions of the shear accessories should be optimized. Most importantly, a new characterization technique has been developed. ln this method, powder materials present periodic motions and the cycle time of the periodic flow can be linked to the powder flow properties. This method has very good capability to identify and classify powder flow properties under low stress conditions

La première partie constitue une analyse bibliographique, composée de cinq chapitres: rôle de la boue de forage et composition; caractéristiques des boues de forage et rhéologie; rhéologie des autres boues (laitiers de ciment, vases. . . ); méthodes et appareils de mesure en forage pétrolier; le rhéogoniomètre de Weissenberg et les autres rhéomètres de laboratoire. La deuxième partie, décrit le travail expérimental sur l'étude du comportement rhéologique de la bentonite du Wyoming employée pour la fabrication des fluides de forage; et de la bentonite verte intéressant plus particulièrement les problèmes d'étanchéité. En comportement rhéologique monotone régime permanent, les boues étudiées présentent un comportement non newtonien avec existence d'un seuil d'écoulement. A partir des courbes d'ecoulement, nous avons déduit la viscosité apparente, la viscosite plastique et le seuil d'écoulement. L'évolution de ces paramètres en fonction de la concentration en bentonite a été étudiée. La salinité entraine une dégradation des différents paramètres rhéologiques de la boue étudiée. Pour déterminer directement le seuil d'écoulement, nous avons utilisé comme méthode directe le Vane test. Pour mettre en évidence le caractère thixotrope (propriétés temporelles) des deux boues, nous avons étudié d'une part le comportement cyclique (méthode d'hystérésis) de la boue à l'aide de la géométrie cône-plan à vitesse imposée, et d'autre part l'évolution de la cohésion en fonction du temps de repos à l'aide du Vane-test. La bentonite du Wyoming est stable et homogène. En revanche, la bentonite verte ne se stabilise pas et présente un comportement plus complexe

Bibliographie générale; optimisation des conditions expérimentales: choix du solvant et de la phase stationnaire; caractérisation des polyamides par GPC; caractérisation des PEBA par couplage GPC: viscosimètre continu-spectromètre IR.

Intéressés par la caractérisation d'objets biologiques de faibles volumes (bile, agrégats cellulaires), nous élaborons un rhéomètre par aspiration capillaire. Les propriétés physiques du fluide, aspiré à pression contrôlée, sont mesurées 'a partir de la déformation et de la dynamique du fluide dans le capillaire. Nous étalonnons d'abord le rhéomètre avec des fluides Newtoniens. La pression critique liée à la déformation initiale de l'interface dans le capillaire, donne une mesure de sa tension de surface. Le profil d'avancée du fluide, en fonction de la pression d'aspiration, donne une mesure de sa viscosité. En aspirant à pression constante ou à pression variable (linéaire en temps), nous étendons le domaine aux viscosités allant de 10−3 (bile) à 105 Pa. S (agrégats cellulaire), une gamme adéquate pour l'étude d'objets biologiques. Nous utilisons ensuite ce dispositif pour caractériser certains fluides complexes. Nous choisissons le carbopol dont la contrainte évolue selon la loi d'Herschel-Bulkley. La pression critique d'aspiration donne une mesure de la tension de surface et de la contrainte seuil du carbopol. Aspiré à pression linéaire en temps, le carbopol entre à vitesse constante et nous en déduisons ses paramètres rhéologiques. Enfin, nous aspirons des agrégats cellulaires aux propriétés viscoélastiques. L'aspiration à pression constante donne une mesure de la viscosité de l'agrégat aux temps longs, tandis que l'aspiration à pression variable, donne une valeur de l'élasticité de l'agrégat
Interested in characterizing biological matters of small volumes (bile, cellular aggregates), we develop a capillary aspiration rheometer. We measure the physical properties of the fluid by its deformation and dynamics in the capillary according to the aspiration power. We first test the system with Newtonian fluids. The critical pressure above which the fluid moves, is linked to the initial interface deformation in the capillary and gives a measurement of the surface tension. The displacement of the fluid corresponding to an imposed pressure gives a measurement of the viscosity. Aspirating at constant pressure or at a variable pressure (linearly with time), we extend the domain of viscosities from 10−3 (bile) to 105 Pa. S (cellular aggregates). This range is adequate for biological material. Then we use the system to characterize different complex fluids. We choose the carbopol which stress follows the Herschel-Bulkley law. The critical pressure gives a measurement of the surface tension and minimal stress of carbopol. Aspirated at a pressure linear in time, the carbopol moves at constant velocity and we measure its rheological parameters. Finally, we aspirate cellular aggregates with viscoelastic properties. The aspiration at constant pressure gives a measurement of aggregates viscosity at large times, while the aspiration at variable pressure gives a measurement of the aggregates elasticity

Intéressés par la caractérisation d'objets biologiques de faibles volumes (bile, agrégats cellulaires), nous élaborons un rhéomètre par aspiration capillaire. Les propriétés physiques du fluide, aspiré à pression contrôlée, sont mesurées 'a partir de la déformation et de la dynamique du fluide dans le capillaire. Nous étalonnons d'abord le rhéomètre avec des fluides Newtoniens. La pression critique liée à la déformation initiale de l'interface dans le capillaire, donne une mesure de sa tension de surface. Le profil d'avancée du fluide, en fonction de la pression d'aspiration, donne une mesure de sa viscosité. En aspirant à pression constante ou à pression variable (linéaire en temps), nous étendons le domaine aux viscosités allant de 10−3 (bile) à 105 Pa.s (agrégats cellulaire), une gamme adéquate pour l'étude d'objets biologiques. Nous utilisons ensuite ce dispositif pour caractériser certains fluides complexes. Nous choisissons le carbopol dont la contrainte évolue selon la loi d'Herschel-Bulkley. La pression critique d'aspiration donne une mesure de la tension de surface et de la contrainte seuil du carbopol. Aspiré à pression linéaire en temps, le carbopol entre à vitesse constante et nous en déduisons ses paramètres rhéologiques. Enfin, nous aspirons des agrégats cellulaires aux propriétés viscoélastiques. L'aspiration à pression constante donne une mesure de la viscosité de l'agrégat aux temps longs, tandis que l'aspiration à pression variable, donne une valeur de l'élasticité de l'agrégat.

Ces travaux exposent et analysent les performances d’un composite à matrice thermoplastique semi-cristallin au passage et au-delà de la transition vitreuse. Il est nécessaire de donner des éléments objectifs afin d’évaluer et discuter dans quelles mesures ce matériau peut être utilisé de manière innovante. L’objectif visé est de donner des perspectives en termes de plage de températures d’utilisation des matériaux composites à matrice thermoplastique et plus spécifiquement pour des applications à hautes températures. Le composite à fibres continues de carbone et matrice polyétheréthercétone PEEK a ainsi été étudié sur une large gamme de température, avant et après sa température de transition vitreuse (Tg = 143°C).La phase de caractérisation quasi-statique a mis en évidence l’importance du renfort et le bon transfert de charge de la matrice au-delà de la Tg pour les différentes sollicitations. En particulier, la résistance à la rupture en compression s’est avérée intéressante dans l’optique d’une application structurelle. De plus, les observations fractographiques ont mis en évidence des comportements radicalement différents au passage de la transition vitreuse. Le caractère plus ductile de la matrice permet de limiter la propagation de fissures au travers des plis par dissipation de l’énergie : la plastification de la matrice augmente la capacité du composite à dissiper de l’énergie en limitant ainsi la fissuration. Cependant pour des chargements où la matrice pilote la réponse mécanique du composite tels que des efforts de cisaillement, les comportements non linéaires sont fortement accentués. Des mécanismes de déformations dépendant du temps ont été observés à travers des essais de charge-décharge et de fluage au-delà de la Tg : le caractère visqueux de la matrice joue un rôle prépondérant.Ces mécanismes non linéaires étant identifiables sur des temps longs, il était intéressant de proposer des méthodes de modélisation pour prédire le comportement du composite. C’est pourquoi des modèles à l’échelle du pli ont été adaptés en fonction de la température et de la prépondérance des caractères viscoélastique et viscoplastique. Différents essais de fluage-recouvrance en torsion rectangulaire menés sur un rhéomètre ont permis d’évaluer les composantes viscoélastiques et viscoplastiques de la déformation à des températures inférieures et supérieures à la Tg
The present study shows and analyses the specifications of a semi-crystalline thermoplastic composite as function of temperature, below and above the glass transition. In order to assess and discuss about what extent this material could be innovately use, objective facts must be necessary exposed: the main target is to give the outlooks about the temperature range, in particular the high temperatures. The studied material is a continuous carbon fibre composite with a polyetheretherketone (PEEK) matrix. Its glass transition temperature is around 143°C. It has been characterized throughout a wide temperature range.For several kinds of quasi-static loadings, the load transfer from the matrix to the fibre reinforcement is good even above the glass transition temperature. The compression strength is indeed very interesting for an aeronautical application. In addition, the fracture surface analysis have significantly revealed a different behaviour above the glass transition temperature: the matrix is more ductile and thus the crack propagation is limited thanks to the energy dissipation. However when the mechanical response is driven by the matrix behaviour such as shear loadings, the nonlinear mechanical behaviour of the composite are highly increased. Therefore the time-dependent behaviours have been characterized by using creep experiments and loading-unloading tensile tests as function of the temperature.In order to predict those non-linear behaviours, meso-models have been developed as function of the temperature. Thus viscoelasticity and viscoplasticity have been taken into account to model the nonlinear mechanical behaviour of the composite material, thanks to creep-recovery tests which have been carried out with a torsion rheometer

Ce travail de thèse, inscrit dans le cadre du projet FUI ConProMi, se propose d'étudier les mécanismes intervenant durant la phase de réplication par micro-injection de pièces en polymères amorphes. Dans ce but, un outil spécifique dénommé « La Rotonde » a été développé, pour réaliser des pièces d'épaisseurs variables, tout en suivant les conditions de pressions et températures locales. Les mesures de ces conditions ont montré que les écoulements de polymère à l'état fondu, dont d'un copolymère d'oléfines cycliques (COC), variaient en fonction de l'épaisseur de la cavité. L'analyse de ces résultats a permis de proposer une nouvelle loi de comportement reliant les pertes de charge dP à l'épaisseur de la cavité, selon une loi Puissance: dP~1/e^a. L'extrapolation de cette loi à des épaisseurs décroissantes nous a permis de prédire la limite physique de fabrication d'objets par micro-injection, connue de façon empirique dans l'industrie de la plasturgie ; la fabrication de pièces d'épaisseurs inférieures à 0.19 mm (ou de facteur de forme supérieur à 45) est en effet impossible du fait des pertes de charges trop importantes lors de l'écoulement du polymère dans la cavité. Il a ainsi été démontré que La Rotonde est un véritable rhéomètre interne, mesurant les viscosités du COC dans la cavité lors de son écoulement, en intégrant l'influence de la compressibilité de la matière. Une attention particulière a enfin été portée sur l'échantillon de plus faible épaisseur injectable (0.27 mm), afin de mieux appréhender les mécanismes s'opposant à l'écoulement du polymère fondu. Ces travaux ont révélé des viscosités élevées et des contraintes de cisaillement supérieures aux valeurs seuils rapportées dans la littérature pour expliquer le phénomène de glissement des chaînes macromoléculaires à l'interface paroi/polymère. Une analyse morphologique fine a été entreprise afin d'observer et identifier les mécanismes impliqués lors du remplissage des pièces. Cette étude spécifique a permis de révéler la présence de multiples écoulements secondaires, localisés à proximité du seuil et dont le nombre croit fortement avec la réduction d'épaisseur. Ces défauts ont tendance à disparaitre le long de l'écoulement et à former des lignes de recollement. Ce résultat original montre que le modèle d'écoulement Fontaine relatif au remplissage des cavités en injection a été mis en défaut dans le cas de la micro-injection. La dernière partie de cette étude a été consacrée à l'analyse des conséquences de ces écoulements secondaires sur les propriétés physiques des pièces en COC. Les mesures de biréfringence ont permis de mettre en évidence des niveaux de contraintes internes particulièrement élevés à proximité du seuil, qui sont favorisées par la phase de maintien. Ces contraintes ont été par ailleurs directement corrélées avec la réduction d'épaisseur. Les variations des propriétés physiques et en particulier mécaniques dynamiques des micro-pièces ont été reliées à l'histoire thermomécanique subie par les échantillons, avec notamment des augmentations des propriétés élastiques et de densité liées aux cinétiques de refroidissement croissantes avec la réduction d'épaisseur. Les variations de mobilité moléculaire à grande distance des chaînes macromoléculaires du polymère considéré ont été corrélées au phénomène de vieillissement physique, ou à la présence de défauts structurels générés lors de l'écoulement. D'un point de vue industriel, une telle étude a permis de proposer des préconisations sur l'optimisation des conditions de mise en œuvre en micro-injection d'objets de tailles réduites, en expliquant l'origine du verrou technologique relevé industriellement. A la lumière de ces résultats, des solutions technologiques pourront être proposées, pour reculer les limites de fabrication de micro-objets en favorisant le glissement des chaines macromoléculaires à l'interface paroi/polymère ou formuler de nouveaux polymères spécifiques pour ce secteur d'activité
This work, done within the framework of a FUI project (ConProMi), endeavoured to study the mechanisms involved within amorphous polymers during the replication of micro-parts by microinjection moulding. A specific mould called “La Rotonde” has been developed to realise parts with variable thicknesses, and to follow the local pressure and temperature conditions during the moulding phase. The in-situ measurements show that the polymer flow is greatly affected by the cavity thickness, in the particular case of cyclic olefin copolymer (COC). Indeed, the pressure drops dP increases with the thickness e and respect a power law, through the expression dP~e^a. The extrapolation to lower thicknesses gives a physical limit for the manufacturing of micro-parts by injection moulding, known empirically in the plastic industry. The moulding of a 0,19mm thick part (or aspect ratio upper than 45) is impossible due to the pressure drops involved. Therefore, “La Rotonde”, as an internal rheometer, allows measuring the COC viscosity under real process conditions, integrating the material compressibility. A focus has been made for the smaller parts (0,27mm thick) to study the mechanisms involved within the polymer flow. Higher viscosities and shear stresses are found for this cavity, and close to the values corresponding to the appearance of wall-slip phenomenon at the interface between the polymer and the cavity. A morphological analysis of short-shots reveals the presence of multiple secondary flows close to the injection gate, creating weld-lines. This phenomenon is clearly broadened with decreasing thicknesses, but it seems to disappear away from the injection gate. Therefore, this original result show that the classical fountain flow, used to describe the polymer flow behaviour, is not sufficient in the case of polymer flows within micro-cavities. As a consequence, each sample's morphology has been studied and related to the physical properties of COC. A specific analysis of the local birefringence has been developed in order to quantify the residual internal stresses. The internal stresses profiles normal to the flow direction are parabolic for all the samples, and the levels of maximum stresses reached increases with reducing thickness. The dynamic mechanical properties are history-dependent according to the former thermomechanical conditions. The elastic properties tend to increase together with the density when the thickness decreases, partly explained by the enhancement of the cooling rates. The differences observed for the molecular mobility of the macromolecular chains have been correlated to physical ageing and/or at the presence of structural defects during the moulding phase. With regards to the results observed, some recommendations are drawn regarding the optimization of the process conditions for the manufacturing of parts by micro-injection moulding. At last, different solutions are given to overcome the physical limitation to produce micro-parts, like controlling the wall-slip phenomenon at the interface between polymer and cavity or compounding new polymers with specific rheological behaviours

Dans l’objectif d’une optimisation des ressources en uranium via notamment le multi-recyclage du plutonium, le déploiement de réacteurs à neutrons rapides (RNR) est envisagé. Ils permettraient une économie des ressources ainsi qu’une réduction des déchets nucléaires. En France, le combustible envisagé pour les futurs RNR refroidis au sodium (RNR-Na) est un combustible MOX (Mélange d’OXydes), composé d’oxyde d’uranium UO2 et d’oxyde de plutonium PuO2 jusqu’à 35% massique. Son procédé de fabrication devra permettre la mise en oeuvre de plutonium multi-recyclé, ce qui entrainera une augmentation de l’activité radiologique des matières premières mises en oeuvre. Ce procédé doit donc minimiser la génération de poussières et limiter les opérations de maintenance grâce à une bonne coulabilité des poudres, tout en permettant d’obtenir des pastilles répondant aux différentes spécifications. Pour ce faire, l’étape de préparation du milieu granulaire est une étape clé du procédé de fabrication, dans la mesure où elle conduit à la formation d’agglomérats dont les caractéristiques doivent améliorer la coulabilité de la poudre initiale. Dans cette thèse, l’impact de la méthode de préparation du milieu granulaire sur les caractéristiques physiques, mécaniques et rhéologiques des poudres a été étudié afin d’établir un lien entre caractéristiques physiques et comportement rhéologique. De plus, une approche par modélisation par DEM a été initiée dans l’optique de simuler le comportement rhéologique des poudres lors des étapes de transfert à échelle industrielle. Ainsi, deux méthodes de préparation du milieu granulaire ont été étudiées afin de déterminer les conditions qui permettent d’améliorer la coulabilité d’une même poudre initiale broyée : une voie utilisant un mélangeur en V et une voie utilisant un moulin oscillant et rotatif (Frewitt). Préalablement à cette étude, la mise en place d’une méthodologie de caractérisation s’est avérée nécessaire afin de pouvoir effectuer un maximum de mesures avec un minimum de poudre. La méthode permettant une amélioration marquée de la coulabilité correspond à la voie Frewitt avec un tamis de 250 μm, suivie d’une étape de brassage et de lubrification. L’étude de l’impact de cette méthode sur des poudres possédant des caractéristiques initiales différentes a montré une certaine robustesse de cette voie de préparation du milieu granulaire. Une étude par régression linéaire multiple a permis de mettre en évidence l’importance relative des caractéristiques physiques et mécaniques des poudres sur leurs propriétés rhéologiques. Pour finir, une méthode optimisée de calibration des paramètres de simulation par LHS-Krigeage-EGO a été mise en place
The development of the future fast nuclear reactors is being considered with the goal of optimizing uranium resources, in particular through the multi-recycling of plutonium. These reactors are expected to save resources and reduce nuclear wastes. In France, the nuclear fuel for future sodium-cooled fast nuclear reactors is called MOX fuel (Mixed OXides). It is composed of uranium oxide UO2 and plutonium oxide PuO2 up to 35%wt. The manufacturing process should allow the use of multi-recycled plutonium, which would lead to an increase in the radiological activity of the raw materials used. This process must then minimize the generation of dust and limit equipment maintenance operations, thanks to a good flowability of powders, while obtaining pellets fulfilling the various specifications. To this end, the conditioning method is a key step of the manufacturing process in order to produce agglomerates with appropriate characteristics, which should lead to an improvement of the flowability of the initial powder. In this thesis, the impact of the conditioning method on the physical, mechanical and rheological characteristics of powders was studied in order to establish a link between physical characteristics and rheological behaviour. Also, a modelling approach (DEM) was initiated in order to simulate the rheological behaviour of powders during the transfer operations of the industrial process. Two conditioning methods were investigated to determine the conditions that improve the flowability of the same initial ground powder: one method using a V-blender and another method using a Frewitt oscillating and rotating mill. Beforehand, the establishment of a characterization methodology was necessary in order to be able to perform a maximum number of measurements with a minimum amount of powder. The conditioning method leading to the best flowability improvement was the Frewitt conditioning method with a 250 μm sieve, followed by stirring and lubrication steps. The study of the impact of this conditioning method on powders with different initial characteristics showed a certain robustness of this method. Also, a study by multiple linear regression highlighted the relative importance of the powders physical and mechanical characteristics on their rheological properties. Finally, an optimized calibration method of the simulation parameters by LHS-Krigeage-EGO was implemented

La première partie de cette thèse est une étude expérimentale de l'adsorption de complexes polyélectrolytes/tensioactifs de charge opposée à l'interface eau-air à l'aide la tensiométrie, l'ellipsométrie et l'observation de drainage de films de savon. Ces complexes peuvent former des globules hydrophobes s'adsorbant en des couches épaisses et hétérogènes, aux temps de réarrangement très longs. La structure et l'épaisseur des couches dépend fortement du ratio des concentrations tensioactif/polyélectrolyte et de l'hydrophobie du tensioactif, qui permettent de modifier l'affinité des complexes pour la surface. De plus, la masse moléculaire du polyélectrolyte contrôle la taille des complexes formés. La deuxième partie traite de la rhéologie de surface en cisaillement et en dilatation de ces couches de complexes. Les mesures montrent la formation de gels physiques mous de surface. Enfin, nous présentons les détails de la construction d'un viscosimètre magnétique de surface.