Tesis: "Diffraction des rayons-X à incidence rasante"

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VERON, MARIE-BENOITE. "Etude des reconstructions de surface de cdte par diffraction de rayons x et d'electrons en incidence rasante". Paris 6, 1996. http://www.theses.fr/1996PA066428.

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Resumen

Le travail de cette these porte sur l'etude des trois phases de surface de cdte (001) en fonction de la temperature par deux techniques: la diffraction de rayons x en incidence rasante (gixd) pour l'obtention des parametres structuraux et la diffraction d'electrons rapides (rheed) pour des etudes in-situ dans le bati d'epitaxie. L'etude par gixd de la phase mixte c(2x2)+(2x1) a mis en evidence une tres forte anisotropie de taille des domaines reconstruits, intrinseque a cette phase et due a la presence de parois d'antiphase, observees par de microscopie a effet tunnel. Les mesures de gixd ont confirme le modele de lacunes de cd (stoechiometrie 0. 5 monocouche) pour la reconstruction c(2x2) et quantifie le rapprochement des atomes de cd de surface avec la premiere couche de te, confirmant ainsi le modele theorique etabli pour le compose isomorphe znse. De plus, dans le cas de cdte la propagation de la deformation dans les couches profondes a pu etre determinees jusqu'a la sixieme couche. Le suivi quantitatif par rheed de l'intensite de la tache speculaire de la surface (2x1) de plus basse temperature a apporte la preuve d'une stoechiometrie continument variable entre 240c et 280c, liee a la desorption de tellure. Nos mesures de diffraction mettent en evidence un changement de structure et montrent que ces surfaces de diverses stoechiometries sont stables sous vide. Le suivi de l'intensite de la tache speculaire rheed sur la surface (2x1) de haute temperature a mis en evidence deux mecanismes paralleles pour les processus inverses de sublimation et de croissance par epitaxie de jets moleculaires alternes. Ces mecanismes mettent en uvre quatre etapes bien identifiees et dont la cinetique est controlee par la mobilite des atomes de cd. De plus, ces experiences montrent que la surface de sublimation serait une surface terminee cd

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Bensaid, Abdelmounim. "Etudes de couches minces par diffraction et fluorescence des rayons X en incidence très rasante : application au silicium poreux et au silicium sur alumine". Grenoble 1, 1988. http://www.theses.fr/1988GRE10144.

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Resumen

L'utilisation d'un faisceau RX en incidence très rasante permet d'éviter les effets dûs au support. Application à la caractérisation de couches de Si poreux. Au cours de cette étude : Détermination de la densité en surface des couches, mise en évidence de la présence de pores et détermination de leur taille, étude de l'influence de ces pores sur le paramètre cristallin. L'étude de l'épitaxie Si/corindon a montré la possibilité d'utiliser les RX en incidence rasante pour le trace de profils de densité en profondeur et pour l'étude des variations structurales à l'interface

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GOUDOT, ANNE. "Structures microscopiques dans les films de langmuir d'acides carboxyliques fluores. Etude par diffraction en incidence rasante et reflectivite des rayons x". Paris 6, 1993. http://www.theses.fr/1993PA066104.

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Resumen

Ce travail porte sur des films de langmuir d'acides carboxyliques a chaines perfluorees (c#1#1f#2#3cooh) ou mixtes fluorees/hydrocarbonees (c#1#0f#2#1ch#2cooh, c#8f#1#7(ch#2)#2cooh, c#8f#1#7(ch#2)#4cooh et c#8f#1#7(ch#2)#1#0cooh). Leurs diagrammes de phase ont ete etudies par des mesures d'isothermes de pression de surface, de reflectivite x et de diffraction x en incidence rasante. Nous montrons que les diagrammes de phase des films des acides c#1#1f#2#3cooh et c#1#0f#2#1ch#2cooh sont simplifies par rapport a ceux, complexes, des films d'acides gras fluorees qu'entre chaines hydrocarbones: ceci s'explique en grande partie par l'existence d'interactions de van der waals beaucoup plus fortes entre chaines hydrocarbonees, qui amenent une condensation tres compacte des amphiphiles et conduisent a un haut degre de cristallinite des phases condensees. La symetrie quasi-cylindrique des chaines fluorees, du fait de leur conformation helicoidale, et leur plus grande rigidite (elles presentent moins de defauts gauches) contribuent a en faciliter la condensation. Avec l'insertion de 4 groupements ch#2 entre la chaine fluoree et la tete polaire, nous avons observe que le diagramme redevient complexe et rappelle celui des acides gras hydrocarbones. Nous avons constate que la zone de coexistence gaz/liquide condense des films de c#1#1f#2#3cooh est tres etroite: ils peuvent etre gazeux a des aires par molecule aussi faibles que 60 a#2/mol a 20c. Nous montrons que ce comportement tres singulier est du a l'existence de fortes repulsions electrostatiques entre les tetes acide carboxylique et nous tirons partie de cette particularite pour determiner pour la premiere fois l'orientation moleculaire en phase gaz dans un film langmuir. A 150 et 200 a#2/mol a 12c, nous observons que les molecules sont couchees a l'interface, du fait de leur interaction attractive avec le substrat aqueux. Quand le gaz est tres dense (i. E. 70 a#2/mol), nous observons qu'elles se redressent de 30c, sous l'effet d'une interaction de volume exclu. Enfin, nous avons mis en evidence l'analogie frappante entre les diagrammes de phase de ces systemes bidimensionnels et ceux des cristaux de fluoroalcanes a 3d

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ETGENS, VICTOR. "Etapes de la croissance epitaxiale par jets moleculaires de znte sur gaas(001) : une etude par diffraction de rayons-x sous incidence rasante". Paris 6, 1991. http://www.theses.fr/1991PA066111.

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Resumen

La diffraction des rayons x sous incidence rasante a ete utilisee pour l'etude du debut de l'heteroepitaxie de semi-conducteurs ii-vi sur gaas(001) prepares par epitaxie de jets moleculaires. Les mesures ont ete faites a lure-orsay en utilisant le rayonnement produit par l'anneau de stockage dci. La procedure suivie a ete tout d'abord l'etude de la transition de phase entre les surfaces propres de gaas(001) riches en arsenic c(44)-24 in situ, puis celle des etats precurseurs de te-gaas(001) notamment ceux produit sur les surfaces gaas(001) riches en as (te-gaas 21 et 61) jusqu'a l'heteroepitaxie de znte sur gaas(001) dans le domaine des epaisseurs inferieures a 50 a. Pour l'heteroepitaxie de znte sur gaas(001) (desaccord de parametre de 7. 9%) nous avons utilise la diffraction x et la microscopie electronique a haute resolution de maniere a obtenir des resultats precis sur l'epaisseur critique pour le systeme et a mettre en evidence l'important role que l'histoire thermique joue sur l'etat des contraintes et sur la relaxation. Un debut de croissance bi-dimensionnel a ete constate jusqu'a l'epaisseur de 15 a, en partant d'une surface gaas c(44)

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Leroy, Frédéric. "Diffusion centrale des rayons X en incidence rasante appliquée à l'étude in situ de la croissance de nanostructures : Vers la croissance auto-organisée". Phd thesis, Université Joseph Fourier (Grenoble), 2004. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00007372.

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Resumen

La diffusion centrale des rayons X en incidence rasante a été appliquée à l'étude in situ de la croissance de nano-objets supportés. En s'appuyant sur une analyse quantitative des mesures expérimentales, la forme, la taille, l'orientation et la distance entre les nanostructures ont été déterminées. Nous avons appliqué cette technique à la caractérisation de la croissance d'agrégats de palladium sur MgO(001). La confrontation des résultats obtenus avec ceux déduits des clichés de microscopie électronique à transmission a permis de valider l'analyse. Plus particulièrement l'énergie d'interface entre les agrégats de palladium et MgO(001) a été déterminée. D'autre part nous avons étudié la croissance auto-organisée de plots de cobalt sur différents substrats nanostructurés. Tout d'abord sur un système modèle, la surface d'Au(111), qui démontre la sensibilité de cette technique aux tous premier stades de l'organisation. Puis sur une surface d'Au(677) crantée et enfin sur un film mince d'argent sur MgO(001) nanostructuré par un réseau de dislocations enterré. Dans chaque cas, la morphologie des plots et le degré d'ordre à longue distance ont été obtenus. Les interférences entre les ondes diffusées par la structuration de la surface et celles diffusées par les plots de cobalt mettent en évidence le phénomène d'auto-organisation et permettent de localiser le site de nucléation-croissance.

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BROSSARD, FABIEN. "Etudes in-situ d'interfaces creees par voie electrochoimique par les techniques d'ondes stationnaires de rayons x et de diffraction de surface sous incidence rasante". Paris 7, 1997. http://www.theses.fr/1997PA077183.

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Resumen

Les etudes des interfaces electrochimiques realisees in-situ, a l'aide des techniques de diffraction de rayons x ont, depuis une dizaine d'annees, pris une importance considerable dans la determination structurale de ces interfaces. Les proprietes structurales de la surface si-h(111) ont dicte le choix de cette orientation, tandis que la qualite cristalline du substrat de silicium a permis d'utiliser la technique des ondes stationnaires de rayons x afin d'etudier deux types d'interfaces. La jonction schottky realisee lors du depot de nickel requerant une trop grande epaisseur n'a pu etre caracterise. Le greffage des molecules benzeniques marquees au brome, etudie en parallele par microscopie tunnel (stm), ne resiste pas a l'action du faisceau de rayons x. La mise au point d'une cellule electrochimique innovante, adaptee aux anneaux de stockage de la troisieme generation, nous a amene a choisir une surface assez bien caracterisee : l'or (111) en milieu sulfurique avec ou sans sulfate de cuivre, ceci afin de tester les capacites de cette cellule. L'etude de ces systemes par diffraction de surface sous incidence rasante nous a permis d'eclaircir de nombreuses questions et de confirmer d'autres informations portant sur ces systemes. En particulier nous pensons avoir clairement mis en evidence le role preponderant des sulfate lors de la transition entre les etats non reconstruit et reconstruit de la surface en presence d'acide sulfurique seul. Par contre ceux ci ne jouent dans nos experiences qu'un role mineur lors du balayage anodique de potentiel. Le decapage du depot massif de cuivre par le faisceau (e = 21 kev) devrait etre minimise grace a un hacheur, et a une reduction du temps d'acquisition. Le recours a une geometrie adaptee aux rayons x durs a permis de diminuer tres fortement les temps d'acquisitions des donnees et de se rapprocher ainsi des resultats acquis par stm.

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Bensaid, Abdelmounim. "Etude de couches minces par diffraction et fluorescence des rayons X en incidence très rasante application au silicium poreux et au silicium sur alumine /". Grenoble 2 : ANRT, 1988. http://catalogue.bnf.fr/ark:/12148/cb37611777b.

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Jedrecy, Nathalie. "Etude de surfaces reconstruites et d'heteroepitaxies par diffraction des rayons x en ultra-vide sous incidence rasante gaas(001), de si(001) jusqu'a l'heteroepitaxie gaas/si". Paris 6, 1990. http://www.theses.fr/1990PA066179.

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Resumen

La comprehension des transformations pouvant s'operer aux surfaces ou interfaces est particulierement importante pour l'elaboration des composants microelectroniques a partir de materiaux semiconducteurs. Le rearrangement des atomes des couches superficielles selon une structure ordonnee, le plus souvent differente de celle du materiau en volume, peut etre etudie grace a la diffraction des rayons x sous incidence rasante, sur les bases de la theorie cinematique. La mesure des intensites diffractees par une surface n'est cependant devenue possible qu'avec l'avenement du rayonnement synchrotron. Par ailleurs, l'environnement ultra-vide implique dans l'etude de la plupart des surfaces a necessite la realisation de dispositifs experimentaux, associant les techniques de diffraction x a celles de preparation et de caracterisation sous ultra-vide. Le couplage d'un diffractometre 4-cercles a une chambre de preparation par epitaxie de jets moleculaires a ete realise a lure (orsay). L'analyse de la reconstruction c(44) sur gaas(001) a confirme la chimisorption de dimeres d'arsenic sur une terminaison (001) as, et revele la coexistence de domaines ordonnes avec une meme symetrie mais des arrangements atomiques differents, expliquant la stchiometrie variable sur cette surface. La conformation asymetrique des dimeres sur la surface propre (001) reconstruite 21 du silicium a pu etre etablie, le caractere symetrique des dimeres d'arsenic sur as/si(001) 21 ayant ete verifie. La methode a aussi ete utilisee pour l'etude in-situ des stades initiaux de l'heteroepitaxie de gaas sur si, particulierement en ce qui concerne l'evolution de la relaxation plastique. Une accommodation non elastique des ilots au stade de la nucleation a ete mise en evidence, ainsi que l'existence d'un gradient de parametre. La croissance a partir d'un depot initial amorphe a aussi ete etudiee

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Wilson, Axel. "Suivi par STM et GIXD de nanoparticules Au-Cu/TiO2(110) : de leur nucléation à leur évolution sous gaz réactifs". Electronic Thesis or Diss., Paris 6, 2014. http://www.theses.fr/2014PA066469.

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Resumen

Nous avons étudié la synthèse, la structure et l'évolution sous gaz de nanoparticules (NPs) bimétalliques Au-Cu sur la surface (110) du rutile TiO2. Les NPs ont été obtenues par évaporation sous UHV. Pendant la croissance, la nature des sites de nucléation et l'évolution des densités et distributions de taille des NPs ont été suivies par microscopie à effet tunnel (STM), tandis que la structure et les relations d'épitaxies avec le substrat ont été suivies par diffraction de rayons X en incidence rasante (GIXD). Ces caractéristiques ont été mesurées sous oxygène, sous monoxyde de carbone ou sous mélange CO+O2 jusqu'à des pressions de 10-5 mbar.Nous montrons par STM que les défauts de la surface de type cluster de TiOx sont des sites de nucléation préférentiels pour les NPs. Par ailleurs, des NPs Au-Cu sont obtenues lors de l'évaporation séquentielle d'Au suivi de Cu. Les résultats de GIXD montrent que le Cu diffuse dans le volume des NPs d'Au initiales et forme une solution solide cfc. Les relations d'épitaxies entre les NPs alliées et le substrat indiquent que l'axe <110> des NPs est parallèle à l'axe [001] du substrat, mais que différentes orientations du plan interfacial sont possibles.En fonction de leur composition, la morphologie et à la structure des NPs sont modifiées sous faible pression d'oxygène. Tandis que les NPs de Cu pur disparaissent progressivement sous gaz, une faible proportion d'Au (de l'ordre de 5%) permet de les stabiliser. Cependant, les mesures de diffraction montrent que le Cu migre à la surface des NPs. Un recuit des NPs sous UHV permet de retrouver leur structure initiale
We have studied the synthesis, the structure and the evolution in reactive environment of Au-Cu bimetallic nanoparticles (NPs) deposited under UHV on a (110) surface of rutile TiO2. During the growth, the type of the nucleation sites and the evolution of both density and size distribution of the NPs were followed with Scanning Tunneling Microscopy (STM), whereas the structure and the epitaxial relations with the substrate were determined using Grazing Incidence X-ray Diffraction (GIXD). These features were measured under oxygen, carbon monoxide and a mix of CO+O2 for pressures bellow 10-5 mbar.We show trough STM imaging that TiOx type of surface defects are a preferential nucleation site for NPs. Moreover GIXD results show that the Cu is able to diffuse inside the initial Au NPs to form a solid solution of fcc structure. The epitaxial relations between alloyed NPs and substrate indicate that the <110> axis of the NPs is parallel to the [001] axis of the substrate, but several orientations for the interfacial plan are possible.According to their composition, the structure and the morphology of the NPs can be modified in the presence of a low pressure of oxygen. Whereas Cu NPs progressively disappear in reactive environment, a small proportion of Au (around 5%) is enough to stabilize the morphology of the NPs. However, diffraction measurements show that in these conditions, the Cu segregates to the surface of the NP. A thermal annealing of the NPs under UHV allow to recover their initial structure

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Merckling, Clément. "Croissance épitaxiale d'oxydes "High-k" sur silicium pour CMOS avancé : LaAlO3, GdO3, γ-Al2O3". Ecully, Ecole centrale de Lyon, 2007. http://bibli.ec-lyon.fr/exl-doc/cmerckling.pdf.

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Resumen

La miniaturisation depuis 50 ans des composants, transistors MOSFET à base de silicium, dans les technologies CMOS est de plus en plus limité par l’apparition de phénomènes quantiques dans les dispositifs de taille sub-0,1 µm. L’épaisseur requise pour l’isolant de grille devenant trop faible, cela induit une très forte augmentation des courants de fuites à travers le diélectrique. Une solution pour résoudre ce problème est de remplacer la silice (SiO2), qui est l’isolant naturel du substrat de Si, par un autre matériau qui a une constante diélectrique plus élevée que celle de la silice. Avec ces oxydes « high-κ » on peut viser une épaisseur physique d’isolant plus élevée et donc diminuer les courants de fuites tout en maintenant la capacité surfacique du transistor constante. Les solutions industrielles actuelles développées sont à base d’oxydes « high-κ » amorphes. Une alternative serait l’utilisation d’oxydes monocristallins épitaxiés directement sur silicium qui permettrait de retrouver les propriétés de l’oxyde massif et d’obtenir des interfaces abruptes sans présence de couches interfaciales. Cependant le choix du matériau est limité par le désaccord de maille avec le substrat et aussi par la compatibilité et la stabilité thermodynamique des oxydes vis-à-vis du Si. Les matériaux explorés dans cette thèse ont été LaAlO3 et Gd2O3 choisis pour leurs propriétés électroniques (constante diélectrique et discontinuités de bandes) et γ-Al2O3 choisi pour ses qualités thermodynamiques vis-à-vis du Si. La méthode d’élaboration utilisée a été l’épitaxie par jets moléculaires (EJM). Nous avons tout d’abord commencé par étudier le système LaAlO3/Si. Après avoir défini les conditions optimales de croissance (température, pression d’oxygène et vitesse de croissance), par homoépitaxie (sur un substrat de LaAlO3(001)) et hétéroépitaxie (sur un substrat de SrTiO3(001)), nous avons exploré les possibilités de faire croître cet oxyde directement sur Si(001). N’ayant pas pu trouver de fenêtre de croissance compatible, une solution a été d’utiliser une fine couche interfaciale de SrO ou de SrTiO3 pour obtenir une phase solide de LaAlO3 sur Si. Cependant les limitations thermodynamiques de l’interface à base d’alcalino-terreux (Sr) rendent incompatible la réalisation de transistors CMOS. Le deuxième oxyde étudié a été l’oxyde de gadolinium (Gd2O3). Si la croissance s’est révélée monodomaine et de très bonne qualité sur Si(111), nous avons observé une croissance bidomaine sur substrat de Si(001). Ceci provient de l’alignement des plans (110) de l’oxyde sur les plans (001) du Si, tournés de 90° à chaque marche de silicium, Nous avons alors montré que l’utilisation d’un substrat vicinal de Si(001) désorienté de 6° permet de favoriser qu’un seul domaine de Gd2O3. Malgré ses limitations (formation de silicate interfacial à hautes températures) le système Gd2O3/Si est actuellement considéré comme un des plus intéressants pour l’intégration dans les technologies CMOS. Afin d’obtenir des interfaces abruptes et stables thermodynamiquement, nous avons exploré les possibilités offertes par l’oxyde γ-Al2O3. Après avoir mis en évidence la possibilité de faire croître un film fin de γ-Al2O3(001) pseudomorphe avec une interface cohérente, nous avons défini différents assemblages possibles combinant γ-Al2O3 et un oxyde « high-κ ». Une solution originale qui permet d’intégrer un oxyde « high-κ » cristallin sur Si avec une interface abrupte et stable a été proposée
Résumé en anglais

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Wilson, Axel. "Suivi par STM et GIXD de nanoparticules Au-Cu/TiO2(110) : de leur nucléation à leur évolution sous gaz réactifs". Thesis, Paris 6, 2014. http://www.theses.fr/2014PA066469/document.

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Nous avons étudié la synthèse, la structure et l'évolution sous gaz de nanoparticules (NPs) bimétalliques Au-Cu sur la surface (110) du rutile TiO2. Les NPs ont été obtenues par évaporation sous UHV. Pendant la croissance, la nature des sites de nucléation et l'évolution des densités et distributions de taille des NPs ont été suivies par microscopie à effet tunnel (STM), tandis que la structure et les relations d'épitaxies avec le substrat ont été suivies par diffraction de rayons X en incidence rasante (GIXD). Ces caractéristiques ont été mesurées sous oxygène, sous monoxyde de carbone ou sous mélange CO+O2 jusqu'à des pressions de 10-5 mbar.Nous montrons par STM que les défauts de la surface de type cluster de TiOx sont des sites de nucléation préférentiels pour les NPs. Par ailleurs, des NPs Au-Cu sont obtenues lors de l'évaporation séquentielle d'Au suivi de Cu. Les résultats de GIXD montrent que le Cu diffuse dans le volume des NPs d'Au initiales et forme une solution solide cfc. Les relations d'épitaxies entre les NPs alliées et le substrat indiquent que l'axe <110> des NPs est parallèle à l'axe [001] du substrat, mais que différentes orientations du plan interfacial sont possibles.En fonction de leur composition, la morphologie et à la structure des NPs sont modifiées sous faible pression d'oxygène. Tandis que les NPs de Cu pur disparaissent progressivement sous gaz, une faible proportion d'Au (de l'ordre de 5%) permet de les stabiliser. Cependant, les mesures de diffraction montrent que le Cu migre à la surface des NPs. Un recuit des NPs sous UHV permet de retrouver leur structure initiale
We have studied the synthesis, the structure and the evolution in reactive environment of Au-Cu bimetallic nanoparticles (NPs) deposited under UHV on a (110) surface of rutile TiO2. During the growth, the type of the nucleation sites and the evolution of both density and size distribution of the NPs were followed with Scanning Tunneling Microscopy (STM), whereas the structure and the epitaxial relations with the substrate were determined using Grazing Incidence X-ray Diffraction (GIXD). These features were measured under oxygen, carbon monoxide and a mix of CO+O2 for pressures bellow 10-5 mbar.We show trough STM imaging that TiOx type of surface defects are a preferential nucleation site for NPs. Moreover GIXD results show that the Cu is able to diffuse inside the initial Au NPs to form a solid solution of fcc structure. The epitaxial relations between alloyed NPs and substrate indicate that the <110> axis of the NPs is parallel to the [001] axis of the substrate, but several orientations for the interfacial plan are possible.According to their composition, the structure and the morphology of the NPs can be modified in the presence of a low pressure of oxygen. Whereas Cu NPs progressively disappear in reactive environment, a small proportion of Au (around 5%) is enough to stabilize the morphology of the NPs. However, diffraction measurements show that in these conditions, the Cu segregates to the surface of the NP. A thermal annealing of the NPs under UHV allow to recover their initial structure

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Delheusy, Mélissa. "X-ray investigation of Nb/O interfaces". Paris 11, 2008. http://www.theses.fr/2008PA112104.

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Les projets de Collisionneur International Linéaire et de lasers X à électrons libres reposent sur les performances des cavités supraconductrices radiofréquence en niobium pour une accélération efficace des particules. Une remarquable amélioration du champ accélérateur est couramment obtenue après un traitement des cavités à basse température (T<150°C pour plusieurs heures). L'origine microscopique de cet effet est jusqu'à présent indéterminée ; cependant, il a été proposé qu'une redistribution de l'oxygène interstitiel dans le niobium entre en cause. Ce travail présente une étude de surface de monocristaux de niobium oxydés par différentes techniques in-situ et non-destructives aux rayons X : réflectivité des rayons X, diffraction de rayons X en incidence rasante, diffusion diffuse, mesures de tiges de troncature, et spectrométrie photoélectronique X. Un premier aperçu de l'interaction entre la dissolution/formation de l'oxyde et l'apparition d'oxygène interstitiel sous la couche d'oxyde est donné. La couche d'oxyde naturelle sur les surfaces Nb(110) et Nb(100) est constituée de Nb2O5, NbO2 et NbO, de la surface vers l'interface. L'oxyde chauffé sous vide se dissout progressivement de Nb2O5 en NbO2 à basses températures, et finalement en NbO à 300°C. L'interface Nb(110)/NbO(111) vérifie une relation d'épitaxie de type Nishiyma-Wasserman. Le profil de concentration en oxygène interstitiel indique une région riche en oxygène dans le direct voisinage de l'interface niobium/oxyde. Aucun appauvrissement en oxygène interstitiel n'a été observé sous la couche d'oxyde pour les traitements thermiques à basse température et les préparations de surface étudiées
X-ray free electron layers and the future International Linear Collider project are based on the performance of niobium superconducting rf cavities for efficient particle acceleration. A remarkable increase of the rf accelerating field is usually achieved by low-temperature annealing of the cavities (T <150°C, several hours). The microscopic origin of this effect has remained unclear; however, it has been argued that a redistribution of subsurface interstitial oxygen into niobium is involved. Ln this study, the near surface structure of oxidized niobium single crystals and its evolution upon vacuum annealing has been studied by means of non-destructive in-situ surface sensitive x-tay techniques : x-ray reflectivity (XRR) , grazing incidence x-ray diffraction (GIXD), diffuse scattering (GIDXS), crystal truncation rods measurements (CTRs), and high-resolution core-level spectroscopy (HR-CLS). A first insight into the interplay between the oxide formation/dissolution and the occurrence of subsurface interstitial oxygen has been given. The natural oxide on Nb(110) and Nb(100) surfaces is constituted of Nb2O5, NbO2 and NbO, from the surface to the interface. It reduces progressively upon heating from Nb2O5 to NbO2 at low temperatures, and to NbO at 300°C. The Nb(110)/NbO(111) interface presents a Nishiyma-Wasserman epitaxial orientation relationship. The depth-distribution of interstitial oxygen has been established indicating that most of the oxygen is located in the direct vicinity of the oxide/niobium interface. No evidence of oxygen depletion below the oxide layer has been observed for the low temperature thermal treatments and surface preparations investigated in this study

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Chamard, Virginie. "Etudes structurales du silicium poreux par techniques de rayons X". Université Joseph Fourier (Grenoble), 2000. http://www.theses.fr/2000GRE10136.

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L'objectif de cette these est d'etudier la structure du silicium poreux (sp) par des techniques de rayons x pour comprendre les mecanismes de formation. L'echelle nanometrique de la structure poreuse necessite des moyens d'investigation non destructifs et sensibles a cette echelle. De plus, le caractere cristallin connu dans le cas du type p, conduit naturellement a l'utilisation de la diffraction des rayons x pour tous types de sp. Ainsi, nous avons suivi in situ les deformations pendant la formation et la dissolution chimique du sp. Pour le type n, l'etude systematique en fonction du temps de formation, par diffraction et reflectivite de rayons x, completee par des mesures directes, montre deux types de materiaux : fabrique dans l'obscurite, la structure du sp est continue mais non homogene en profondeur et la formation presente trois phases distinctes dans le temps. Fabrique sous illumination, la structure, stratifiee, se compose d'un cratere au dessus de couches nanoporeuse et macroporeuse. La diffusion des rayons x est ensuite utilisee pour la caracterisation structurale des divers types de sp. Les reflectivites speculaire et hors speculaire permettent l'etude des interfaces de la couche. Pour le front d'attaque du type p, les mesures sont comparees au profil de la surface obtenu directement par microscopie a force atomique et profilometrie. Deux echelles de structure apparaissent : une echelle mesometrique ou l'interface n'evolue pas avec le temps d'attaque, pour une longueur de correlation autour de 100 nm et une echelle macroscopique ou des defauts apparaissent en cours d'attaque pour une longueur de correlation pouvant atteindre 600 nm. Finalement, la diffusion des rayons x en incidence rasante mesuree hors du plan conduit a une taille de particule de quelques nanometres de diametre, et une forte correlation dans le plan de la surface est systematiquement observee. La transition entre diffusion de surface et de volume est egalement mise en evidence.

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Ouerghi, Abdelkarim. "Croissance épitaxiale de MnAs sur GaAs(111) et étude des reconstructions de la surface de MnAs". Paris 6, 2004. http://www.theses.fr/2004PA066568.

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Zhang, Kai. "Structure and growth of germanene and silicene on Ag and Al surfaces". Electronic Thesis or Diss., Sorbonne université, 2021. http://www.theses.fr/2021SORUS438.

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Resumen

De nombreuses propriétés intéressantes sont attendues des simulations théoriques pour le silicène et le germanène autoportants. Leur synthèse reste cependant controversée. Ce travail présente une étude expérimentale par microscopie à effet tunnel (STM) et par diffraction des rayons X en incidence rasante (GIXD) de la croissance du germanium et du silicium sur des surfaces métalliques. Trois systèmes ont été étudiés : Ge/Al(111), Ge/Ag(111) et Si/Ag(110). Différentes reconstructions ordonnées ont été observées par STM en fonction de la température de croissance. La STM en temps réel me permet de déterminer les transitions entre ces structures. Dans tous les cas, les images STM acquises pendant la croissance montrent que les atomes de surface échangent avec les atomes de Si ou de Ge pendant le dépôt. Les trois structures ordonnées ont été analysées quantitativement par GIXD. Les facteurs de structure expérimentaux obtenus ont ensuite été comparés à ceux simulés à partir des modèles DFT. Pour Ge/Al(111), j’ai constaté que la reconstruction (3×3) correspond à un alliage de surface Ge-Al à deux couches, et non au germanène comme proposé précédemment. Pour Ge/Al(111), je démontre la formation d’un alliage de surface Ag2Ge avec une structure similaire à la reconstruction (22×√3) de Au(111). Cependant, j’ai remarqué qu’un dépôt supplémentaire de Si sur les pentamères de Si précédemment observés sur Ag(110) conduit à la formation d’une couche ordonnée en nid d’abeille de silicène en haltère
While numerous interesting properties are expected from theoretical calculations for free-standing silicene and germanene, their synthesis remain controversial. This thesis presents an experimental study by scanning tunneling microscopy (STM) and grazing incidence X-ray diffraction (GIXD) of the growth of germanium and silicon on metal surfaces. Three systems have been studied: Ge/Al(111), Ge/Ag(111) and Si/Ag(110). Various ordered reconstructions are observed by STM, depending on the growth temperature. Real-time STM allows me to determine the transitions between these structures. For all cases, STM images acquired during growth show that surface atoms exchange with Si or Ge atoms during deposition. Three ordered structures have been quantitatively analyzed by GIXD. The experimental structure factors obtained have been further compared with the ones simulated from DFT models. For Ge/Al(111), I show that the (3×3) reconstruction corresponds to a two-layer Ge-Al surface alloy, and not to germanene as previously proposed. For Ge/Al(111), I demonstrate the formation of a Ag2Ge surface alloy with a structure similar to the (22×√3) reconstruction of Au(111). However, I demonstrate that further Si deposition on the Si pentamers previously observed on Ag(110) lead to the formation of a dumbbell silicene honeycomb ordered layer

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Barbier, Antoine. "Interfaces métal – oxyde à couplage d'échange magnétique". Habilitation à diriger des recherches, Université Louis Pasteur - Strasbourg I, 2003. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00416593.

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Resumen

On aborde la structure de surface d'oxydes polaires MgO(111), NiO(111) et CoO(111) par diffraction des rayons-X en incidence rasante. Des vannes de spins épitaxiés sur du NiO(111) monocristallin sont étudiées au champitre 2. Une modélisation 3D de la croissance cristalline est présentée ensuite. La dernière partie est consacrée à la description d'une nouvelle technique - la diffraction magnétique en incidence rasante.

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Dudognon, Julien. "Etude des modifications structurales induites par implantation ionique dans les aciers austénitiques". Phd thesis, Université d'Orléans, 2006. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00136939.

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L'implantation ionique dans les aciers, bien que largement utilisée pour l'amélioration des propriétés d'usage, entraîne des modifications structurales des couches superficielles, qui restent sujettes à controverse. Dans ce cadre, différents éléments (N, Ar, Cr, Mo, Ag, Xe et Pb) ont été implantés (à des énergies allant de 28 à 280 keV) dans un acier 316LVM austénitique dans une couche d'épaisseur limitée à 80 nm avec une concentration maximale en élément implanté n'excédant pas 10 %.at. L'analyse de la couche implantée par diffraction des rayons X en incidence rasante permet de mettre en évidence des déformations des raies de l'austénite, l'apparition de ferrite et l'amorphisation de la couche.
La phase ferritique apparaît aux joints de grains, quelle que soit la nature de l'élément implanté, à partir d'une quantité « seuil » d'énergie totale envoyée (produit de la dose par l'énergie d'un ion). La formation de ferrite ainsi que l'amorphisation de la couche implantée ne dépendent que de la quantité totale d'énergie envoyée.
Afin de comprendre les déformations des raies de diffraction de l'austénite, un modèle de simulation de ces raies a été élaboré. Le modèle écrit correctement les déformations (élargissement, décalage, dédoublement) observées à partir de l'hypothèse que l'expansion de la maille austénitique est due à la présence de l'élément implanté et est proportionnelle à la concentration de l'élément au travers d'un coefficient k'. Ce coefficient ne dépend que de l'élément et varie linéairement avec son rayon.

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Gilles, Bruno. "Etude par rayons X rasants des effets de l'implantation de silicium dans le silicium et de fer dans un grenat". Grenoble 2 : ANRT, 1986. http://catalogue.bnf.fr/ark:/12148/cb37597890r.

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Robach, Odile. "Étude in situ de la croissance de Ag sur MgO(001) et de Ni/Ag(001), et étude de la nitruration du GaAs par diffusion de rayons X en incidence rasante". Université Joseph Fourier (Grenoble ; 1971-2015), 1997. http://www.theses.fr/1997GRE10226.

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Resumen

Un nouvel instrument est presente, qui permet l'elaboration d'interfaces dans une chambre ultra-vide et l'etude in situ de leur structure et de leur morphologie par diffusion des rayons x en incidence rasante (dxir). Il est installe sur la ligne de lumiere crg/if d32 de l'esrf. Une nouvelle description du mode de croissance de l'ag sur le mgo est proposee, dans laquelle, des 0. 2 monocouches (mc) d'ag deposees, le depot est sous forme d'ilots et la majorite de l'ag est relaxee. La signification physique de la fraction en site de l'ag est discutee, ainsi que les possibilites de calcul des positions atomiques dans un ilot d'ag deforme par les contraintes d'epitaxie dues au mgo. La preparation de surfaces de mgo bien adaptees aux etudes par dxir est decrite. Les phases presentes dans differents depots de ni sur ag (001) ont ete identifiees et caracterisees. A tous les montants de depots de 1 a 20 mc, trois phases coexistent : du ni en site, du ni (001) relaxe et du ni (011) 4h, qui forment des colonnes s'etendant jusqu'a la surface du depot. Une rugosification de l'ag liee au depot de ni a ete mise en evidence, ainsi que de fortes deformations de l'ag. La nitruration a l'aide d'une source d'azote a resonance cyclotron electronique (ecr) des surfaces (001) et (-1-1-1)b du gaas a ete etudiee. Pour former une couche de gan d'epaisseur bien definie il est preferable de separer la phase d'implantation des atomes d'azote dans le gaas de la phase de recuit declenchant la formation du gan. Des developpements de la technique d'analyse sont presentes, qui concernent en particulier les calculs de resolution instrumentale et l'analyse des donnees de diffusion aux petits angles en incidence rasante.

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Pons, Frédéric. "Étude des transformations structurales superficielles induites par implantation ionique et frottement dans les métaux". Paris 11, 1987. http://www.theses.fr/1987PA112366.

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J'ai conçu et réalisé un équipement de tribométrie adapté à l'étude du comportement sous frottement de surfaces implantées. Un montage de diffraction de rayons X permettant l'analyse cristallographique résolue en profondeur (50nm) de couches minces, a également été mis au point et une méthodologie proposée. Nous avons contribué à l'étude des mécanismes d'amorphisation par implantation ionique de métaux et par irradiation d'alliages métalliques cristallins. Combinée à la canalisation de particules α, la diffraction de rayons X sous incidence rasante a permis la mise en évidence de contraintes dans le réseau précédant ou accompagnant la formation d'amas amorphes. Les différentes cinétiques d'amorphisation obtenues en fonction de la température sur un système métal-métal (A1 implanté Ni) confirment les précédents résultats obtenus sur des systèmes métaux-métalloïdes (Ni implanté en P et B, Pd en Si). La température et la concentration de l'élément stabilisateur de la phase amorphe sont les principaux paramètres régissant l'amorphisation dans le cas de l'implantation alors que dans le cas de l'irradiation (Ni3 B, A1Ni irradiés) le paramètre important est la densité de défauts créés par ion incident. L'utilisation de techniques de caractérisation physicochimiques (R. B. S. , N. R. A. , S. I. M. S. , X. P. S. ) couplées aux techniques précédentes nous ont permis, dans le cas de couches de Ti 1-x Nx, forméeS par implantation d'azote à multiénergiee, de corréler leur propriétés mécaniques à leur structure et à ses transformations sous frottement
I have designed and realized a friction test equipment suitable for the study of friction behaviour of ion implanted surfaces. An experimental X-Ray diffraction set up, allowing crystallographical depth resolved analysis (50nm) on thin layers, has also been developed and a methodology proposed. We have contributed to the study of amorphization mechanisms in two cases: ion implantation of a pure metal and irradiation of crystalline metallic alloys. Combined with the channeling technique. Grazing X-Ray diffraction has led to study the particular role of stresses in the lattice. Preceding or accompanying amorphous cluster formation. Different amorphization kinetics obtained as a function of temperature on a metal-metal system (Ni implanted A1) reinforce previous results on metal-metalloid systems (P,B and Si implanted in Ni and Pd). The temperature and the concentration of stabilizing species in the amorphous phase are the main parameters governing ion implantation. Whereas the important parameter in the case of ion irradiation is the defects density created by incident ions. The use of different spectroscopy techniques (R. B. S. , N. R. A, S. I. M. S, X. P. S. ) combined with channeling and grazing X-Ray has allowed to correlate the mechanical properties to the structure and the transformations under friction in the case of Ti 1-x Nx layers elaborated by nitrogen multi-energy implantation

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Silva, Pedro Manuel Ribeiro. "Langmuir Films of Perfluoroalkylalkanes : Multiscale Insights on Molecular Structure, Mixing, and Subphase Deformability Effects". Electronic Thesis or Diss., Sorbonne université, 2024. http://www.theses.fr/2024SORUS215.

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Les perfluoroalkylalcanes (PFAA ; CnF2n+1CmH2m+1 ; FnHm) sont des molécules diblocs formées par des blocs hydrogénés (CH) et perfluorés (CF). Les deux sont hydrophobes et mutuellement phobiques. Bien qu'ils ne possèdent pas de groupe polaire, ces tensioactifs primitifs forment des films de Langmuir sur l'eau ou des substrats hydrophiles. Les films comprennent des hémimicelles monodispersées bien définies, ordonnées de manière hexagonale, comme le montrent les expériences de microscopie à force atomique (AFM) et de diffraction des rayons X à incidence rasante. Il a été observé que le diamètre de ces hémimicelles est lié à la structure moléculaire. Cependant, les effets de la structure moléculaire variable (n et/ou m), du mélange dans des films binaires et des propriétés physicochimiques de la sous-phase liquide sur la structure et l'ordre des films de Langmuir restent encore inexploités.Des études numériques préalables (simulation de dynamique moléculaire (MD)) ont élucidé la structure interne des hémimicelles F8H16 pures. Ici, les hémimicelles FnHm ont également été étudiées par MD en fonction de n et m. Il a été constaté que la disposition en éventail des molécules au sein des hémimicelles explique la variation du diamètre de l'hémimicelle avec l'architecture moléculaire, en particulier l'inadéquation des sections transversales des chaînes CH et CF et les longueurs relatives des chaînes CH. et chaînes CF. Un modèle basé sur des arguments géométriques est proposé. En outre, il a été constaté que la fosse centrale des hémimicelles mise en évidence par les mesures AFM résulte à la fois de l'interaction intermoléculaire des dipôles CH2-CF2 et de la capacité à déformer le substrat liquide. Enfin, il a été constaté que la formation d'hémimicelles ordonnées de FnHm est possible sur d'autres sous-phases liquides telles que les alcools CH et CF à chaîne courte.En outre, la structure et l'ordre des films de Langmuir mixtes F8H14: F8H20 ont été sondés par des isothermes de pression de surface et de surface moléculaire, la diffusion des rayons X aux petits angles à incidence rasante (GISAXS) et la diffraction des rayons X à incidence rasante (GIXD). Il a été constaté que le paramètre de réseau du réseau d'hémimicelles se situe entre celui des cas purs. Ceci indique soit un mélange au niveau moléculaire (formation d'hémimicelles monodispersées mixtes) soit un mélange de deux types d'hémimicelles FnHm pures.Ces résultats sont prometteurs et mettent en lumière les principes fondamentaux qui régissent l'auto-assemblage et, à terme, la prédiction et le contrôle de la morphologie des films de Langmuir nanostructurés des PFAA, envisageant leur utilisation comme modèles pour les applications de nanostructuration de surface et de nanotechnologie. Les travaux futurs devraient se concentrer sur une caractérisation plus approfondie des films binaires mixtes, y compris avec différents n et m, afin de discerner les scénarios proposés. De plus, en s'appuyant sur les connaissances accumulées, les études devraient progresser vers l'étude de films et d'émulsions mixtes de PFAA avec des biomolécules pertinentes (par exemple les phospholipides)
Perfluoroalkylalkanes (PFAAs; CnF2n+1CmH2m+1; FnHm) are diblock molecules formed by a hydrogenated (CH) and a perfluorinated (CF) blocks. Both are hydrophobic and mutually phobic. Despite lacking a polar group, these primitive surfactants form Langmuir films on water or hydrophilic substrates. The films comprise well-defined, hexagonally ordered, monodispersed hemimicelles as shown by Atomic Force Microscopy (AFM) and Grazing Incidence X-rays Diffraction experiments. It has been observed that the diameter of these hemimicelles is linked to the molecular structure. However, the effects of varying molecular structure (n and/or m), mixing in binary films and the physicochemical properties of the liquid subphase on the structure and ordering of the Langmuir films are still left untapped.Computational (Molecular Dynamics (MD) simulation) studies have elucidated the internal structure of pure F8H16 hemimicelles. Herein, FnHm hemimicelles were also studied by MD as functions of n and m. It was found that the fan-like arrangement of the molecules within the hemimicelles explains the variation of the diameter of the hemimicelle with the molecular architecture, specifically the mismatch of the CH and CF chains' cross-sectional areas and the relative lengths of the CH and CF chains. A model based on geometrical arguments is proposed. Furthermore, it was found that the central pit of the hemimicelles evidenced by AFM measurements results from both the CH2-CF2 dipoles intermolecular interaction and the ability to deform the liquid substrate. Finally, it was found that the formation of ordered hemimicelles of FnHm is possible on other liquid subphases such as short-chain CH and CF alcohols.Further, the structure and order of mixed F8H14:F8H20 Langmuir films were probed by surface pressure-molecular area isotherms, Grazing Incidence Small Angle X-Ray Scattering (GISAXS) and Grazing Incidence X-Ray Diffraction (GIXD). It was found that the lattice parameter of the network of hemimicelles is between the ones of the pure cases. This indicates either a mixing at the molecular level (formation of mixed monodisperse hemimicelles) or a mixture of two types of pure FnHm hemimicelles.These results are promising and shed light on the fundamental principles driving the self-assembling and, ultimately, the prediction and control of the morphology of the nanostructured Langmuir films of PFAAs, envisaging their use as templates for surface nanopatterning and nanotechnology applications. Future work should focus on further characterising the mixed binary films, including with different n and m, to discern between the proposed scenarios. Moreover, drawing on the accumulated knowledge, the studies should advance towards studying mixed films and emulsions of PFAAs with relevant biomolecules (e.g. phospholipids)

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Merckling, Clément. "Croissance épitaxiale d'oxydes "high-κ" sur silicium pour CMOS avancé : LaAlO3, Gd2O3, γ-Al2O3". Phd thesis, Ecole Centrale de Lyon, 2007. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00201791.

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La miniaturisation depuis 50 ans des composants, transistors MOSFET à base de silicium, dans les technologies CMOS est de plus en plus limité par l'apparition de phénomènes quantiques dans les dispositifs de taille sub-0,1 µm. L'épaisseur requise pour l'isolant de grille devenant trop faible, cela induit une très forte augmentation des courants de fuites à travers le diélectrique. Une solution pour résoudre ce problème est de remplacer la silice (SiO2), qui est l'isolant naturel du substrat de Si, par un autre matériau qui a une constante diélectrique plus élevée que celle de la silice. Avec ces oxydes « high-κ » on peut viser une épaisseur physique d'isolant plus élevée et donc diminuer les courants de fuites tout en maintenant la capacité surfacique du transistor constante.
Les solutions industrielles actuelles développées sont à base d'oxydes « high-κ » amorphes. Une alternative serait l'utilisation d'oxydes monocristallins épitaxiés directement sur silicium qui permettrait de retrouver les propriétés de l'oxyde massif et d'obtenir des interfaces abruptes sans présence de couches interfaciales. Cependant le choix du matériau est limité par le désaccord de maille avec le substrat et aussi par la compatibilité et la stabilité thermodynamique des oxydes vis-à-vis du Si. Les matériaux explorés dans cette thèse ont été LaAlO3 et Gd2O3 choisis pour leurs propriétés électroniques (constante diélectrique et discontinuités de bandes) et γ-Al2O3 choisi pour ses qualités thermodynamiques vis-à-vis du Si. La méthode d'élaboration utilisée a été l'épitaxie par jets moléculaires (EJM).
Nous avons tout d'abord commencé par étudier le système LaAlO3/Si. Après avoir défini les conditions optimales de croissance (température, pression d'oxygène et vitesse de croissance), par homoépitaxie (sur un substrat de LaAlO3(001)) et hétéroépitaxie (sur un substrat de SrTiO3(001)), nous avons exploré les possibilités de faire croître cet oxyde directement sur Si(001). N'ayant pas pu trouver de fenêtre de croissance compatible, une solution a été d'utiliser une fine couche interfaciale de SrO ou de SrTiO3 pour obtenir une phase solide de LaAlO3 sur Si. Cependant les limitations thermodynamiques de l'interface à base d'alcalino-terreux (Sr) rendent incompatible la réalisation de transistors CMOS.
Le deuxième oxyde étudié a été l'oxyde de gadolinium (Gd2O3). Si la croissance s'est révélée monodomaine et de très bonne qualité sur Si(111), nous avons observé une croissance bidomaine sur substrat de Si(001). Ceci provient de l'alignement des plans (110) de l'oxyde sur les plans (001) du Si, tournés de 90° à chaque marche de silicium, Nous avons alors montré que l'utilisation d'un substrat vicinal de Si(001) désorienté de 6° permet de favoriser qu'un seul domaine de Gd2O3. Malgré ses limitations (formation de silicate interfacial à hautes températures) le système Gd2O3/Si est actuellement considéré comme un des plus intéressants pour l'intégration dans les technologies CMOS.
Afin d'obtenir des interfaces abruptes et stables thermodynamiquement, nous avons exploré les possibilités offertes par l'oxyde γ-Al2O3. Après avoir mis en évidence la possibilité de faire croître un film fin de γ-Al2O3(001) pseudomorphe avec une interface cohérente, nous avons défini différents assemblages possibles combinant γ-Al2O3 et un oxyde « high-κ ». Une solution originale qui permet d'intégrer un oxyde « high-κ » cristallin sur Si avec une interface abrupte et stable a été proposée.

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Gasperini, Antonio Augusto Malfatti 1982. "Estudo do processo de formação de nanopartículas de GeSi em matriz de sílica por técnicas de luz síncrotron". [s.n.], 2011. http://repositorio.unicamp.br/jspui/handle/REPOSIP/277863.

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Orientadores: Gustavo de Medeiros Azevedo, Ângelo Malachias de Souza, Eduardo Granado Monteiro da Silva
Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb Wataghin
Made available in DSpace on 2018-08-19T08:06:03Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Gasperini_AntonioAugustoMalfatti_D.pdf: 9911404 bytes, checksum: e5b4150f5a1f5f42c4d0e24b92e46c65 (MD5) Previous issue date: 2011
Resumo: Neste trabalho estudamos a formação e estrutura de nanopartículas (NPs) de GeSi encapsuladas em sílica, utilizando técnicas baseadas em luz síncrotron, complementadas com imagens de microscopia eletrônica de transmissão. Obtivemos a forma, o diâmetro médio e a dispersão de tamanhos usando espalhamento de raios X a baixos ângulos em incidência rasante (GISAXS). A partir dos dados de difração de raios X (XRD) foi possível obter a fase cristalina, o parâmetro de rede e o tamanho médio dos cristalitos. Estes resultados serviram como dados de entrada em um modelo para análise através da técnica de estrutura fina de absorção de raios X (EXAFS), a qual forneceu informações sobre a estrutura local na vizinhança dos átomos de Ge. Apesar dos resultados de cada uma das técnicas acima serem comumente analisados de forma separada, a combinação destas técnicas leva a uma melhor compreensão das propriedades estruturais das NPs. Através da combinação dos resultados tivemos acesso a informações tais como a deformação da rede cristalina (strain), a fração de átomos cm ambientes cristalino e amorfo, a fração de átomos de Ge diluída na matriz e a possibilidade de formação de estruturas do tipo core-shell cristalino-amorfo. Resultados adicionais como a origem do strain e a temperatura de solidificação das NPs, dentre outros, foram obtidos através de um experimento in situ de absorção de raios X em energia dispersiva (DXAS), inédito na análise deste sistema. Por fim, utilizamos as técnicas acima citadas para acompanhar a evolução dos parâmetros estruturais em amostras tratadas termicamente durante diferentes intervalos de tempo
Abstract: In this work we study the formation and structure of GeSi nanoparticles embedded in silica matrix using synchrotron-based techniques complemented by TEM images. Shape, average diameter and size dispersion were obtained from grazing incidence small angle X-ray scattering. X-ray diffraction measurements were used to obtain crystalline phase, lattice parameter and crystallite mean sizes. By using these techniques as input for extended X-ray absorption fine structure analysis, the local structure surrounding Ge atoms is investigated. Although the results for each of the methods mentioned above are usually analyzed separately, the combination of such techniques leads to an improved understanding of nanoparticle structural properties. Crucial indirect parameters that cannot be quantified by other means are accessed in our work, such as local strain, possibility of forming core-shell crystalline-amorphous structures, fraction of Ge atoms diluted in the matrix and amorphous and crystalline Ge fraction. Additional results as the origin of the strain and temperature of solidification of NPs, among others, were obtained through an in situ energy dispersive X-ray absorption experiment (DXAS), unheard in this system. Finally, we use the techniques mentioned above to monitor the evolution of the structural parameters of samples annealed during different time intervals
Doutorado
Física
Doutor em Ciências

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El, Kazzi Mario. "ETUDE PAR PHOTOEMISSION (XPS & XPD) D'HETEROSTRUCTURES D'OXYDES FONCTIONNELS EPITAXIES SUR SILICIUM". Phd thesis, Ecole Centrale de Lyon, 2007. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00321458.

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Resumen

Cette thèse se situe dans un des axes principaux de l'INL qui a pour objectif de développer des procédés de fabrication de films minces d'oxydes monocristallins, épitaxiés sur silicium. Ces oxydes pourraient remplacer les oxydes de grille amorphes de type SiOxNy ou HfSixOyNz et répondre au cahier des charges de la « Road Map » de l'ITRS dans les futures filières CMOS sub 22nm. L'intérêt de maîtriser l'épitaxie d'oxydes sur silicium va bien au-delà de l'application au CMOS. Un tel savoir faire serait une brique technologique essentielle pour pouvoir développer des filières d'intégration monolithique sur silicium.

Dans ce contexte, l'objectif principal de ma thèse a été de mener une étude approfondie des propriétés physicochimiques et structurales de couches fines d'oxydes élaborées par Epitaxie par Jets Moléculaires (EJM) sur substrat silicium ou oxyde, en utilisant la spectroscopie de photoélectrons (XPS) et la diffraction de photoélectrons (XPD).

Nous avons étudié dans un premier temps la relaxation de films minces de LaAlO3 et de BaTiO3 épitaxiés sur des substrats de SrTiO3(001). Nous avons montré qu'au-dessous d'une certaine épaisseur critique ces deux oxydes sont contraints de façon pseudomorphiques sur SrTiO3(001). De plus nous avons clairement mis en évidence une forte augmentation de la déformation ferroélectrique pour une couche contrainte de BaTiO3.

Dans un deuxième temps, nous avons aussi étudié la croissance de LaAlO3 sur Si(001). LaAlO3 est amorphe pour des températures de croissance en dessous de 500°C. Pour des températures supérieures il y a formation de silicates à l'interface qui empêche la cristallisation. Pour surmonter cette difficulté, des procédés d'ingénierie d'interface ont été développés pour limiter les réactions interfaciales et réussir la croissance épitaxiale. Ils sont basés sur l'utilisation de couches tampons interfaciales d'oxydes comme SrO, SrTiO3 et Al2O3.

Enfin, nous avons comparé les modes de croissance et la stabilité d'interface d'Al2O3 et de Gd2O3 épitaxiés sur Si(111) et Si(001). Les résultats prouvent que la croissance de ces deux oxydes sur Si(111) a une orientation suivant [111]. Par contre sur Si(001) le mécanisme de croissance est plus complexe avec des relations d'épitaxie et des orientations inhabituelles.

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Lapena, Laurent. "Rugosité de surface et d'interfaces étudiée par diffusion de rayons X en incidence rasante". Aix-Marseille 2, 1997. http://www.theses.fr/1997AIX22092.

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Les surfaces et interfaces de couches minces font aujourd'hui l'objet d'etudes approfondies pour leurs proprietes dans divers domaines tels que l'electronique, l'optique, le magnetisme. . . La maitrise de ces proprietes qui sont intimement liees a la morphologie des couches requiert une description fine de celles-ci, et plus particulierement de l'etat de rugosite de leurs surfaces et interfaces. A travers l'etude de deux types de rugosite : une rugosite gaussienne et une rugosite structuree, la technique de diffusion de rayons x en incidence rasante qui est potentiellement capable de sonder surfaces et interfaces, a confirme qu'elle etait un outil tout a fait adapte a ce type de caracterisation permettant d'acceder a une description statistique globale (du nm au m). Le cas de rugosites gaussiennes a ete aborde au travers d'une etude systematique de deux couches minces, co/sio#2 et au/sio#2. La mise en parallele de differentes techniques experimentales (diffusion de rayons x, afm et tem) a permis de determiner l'etat de rugosite de ces couches minces, non seulement au niveau des surfaces mais aussi a celui des interfaces. Tous les parametres determines par l'analyse de diffusion de rayons x ont ete confirmes par les techniques complementaires utilisees. La morphologie d'une rugosite structuree de surface d'un film mince de si sur un substrat de si(111) fortement desoriente a ete etudiee. Nous avons montre que les mesures de diffusion de rayons x en incidence rasante etaient fortement influencees par la morphologie a grande echelle (plusieurs m) de la surface. L'analyse des mesures basee sur des approches optique et cinematique classique a permis de determiner les caracteristiques essentielles de la morphologie de cette surface et a mis en evidence l'importance du desordre lateral de la surface. L'introduction de ce desordre, qui s'est revele etre la difficulte majeure de cette analyse, a permis de discuter de variations tres minimes du profil de surface.

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Gao, Haifei. "Chemical biology approaches to study toxin clustering and lipids reorganization in Shiga toxin endocytosis". Thesis, Sorbonne Paris Cité, 2015. http://www.theses.fr/2015USPCB147.

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Resumen

La toxine bactérienne de Shiga se lie au glycosphingolipide (GSL) globotriaosylcéramide (Gb3) afin d’entrer par endocytose dans les cellules en utilisant une voie dépendante et indépendante de la clathrine. Dans la voie indépendante de la clathrine, la toxine de Shiga réorganise les lipides de la membrane de façon à imposer une contrainte mécanique sur la bicouche, conduisant ainsi à la formation de pic d’invagination d'endocytose profonds et étroits. Mécaniquement ce phénomène n’est pas encore compris, notamment il reste énigmatique, comment se traduisent les propriétés géométriques de l’agrégation des glycosphingolipides GSLS et de la toxine. Dans mon travail de thèse, via l’utilisation de la sous-unité B de la toxine de Shiga (STxB) comme un modèle, différentes espèces moléculaires de son récepteur Gb3 ont été synthétisés avec des structures délibérément choisis. Les études réalisées par imagerie de haute résolution et par la modélisation informatique ont permis d’élucider les contraintes mécano-chimique sous-jacente conduisant à une réorganisation efficace qui a pour résultat l’agrégation de la toxine et la réorganisation des lipides. En combinant des expériences de simulation sur ordinateur de dynamique des particules dissipatives (DPD) et des expériences sur des modèles de membranes cellulaires, nous avons fourni la preuve de l’induction d’une force de fluctuation-membrane, de type « force de Casimir », conduisant à l'agrégation des molécules de toxines associées à la membrane à des échelles de longueur mésoscoiques. Nous avons observé et mesuré, en outre la condensation lipidique induite par la toxine, quantitativement sur des monocouches de Langmuir en utilisant la réflectivité des rayons X (XR) et par la mesure de la diffraction des rayons X par incidence rasante (GIXD), fournissant ainsi une preuve directe de l'hypothèse que la toxine a le potentiel de réduire de façon asymétrique la surface moléculaire sur la partie membranaire exoplasmique, ce qui conduit à une déformation locale de la membrane. Durant ma thèse, nos efforts ont été consacrés à la réalisation de nouveaux glycosphinolipides (GSL) comme outils chimiques à visée biologique. Par ailleurs, une nouvelle stratégie de reconstitution de GSL fonctionnels sur la membrane cellulaire, basée sur une réaction de ligation de type « click » entre un glycosyl-cyclooctyne et un azido-sphingosine a été étudiée. Les résultats obtenus sur les cellules se sont avérés beaucoup moins efficace que ceux in vitro. Une poursuite de l'optimisation de cette méthodologie est actuellement en cours. Une sonde fluorescente du glycosphinolipide Gb3, marquée à l’Alexa Fluor 568 lui-même lié par l'intermédiaire d'un bras PEG-α à la position de la chaîne acyle, a été synthétisée. Cette sonde se lie à la STxB sur couche mince de TLC, mais pas sur des membranes modèles. D'autres améliorations sont discutées
Bacterial Shiga toxins bind to the glycosphingolipid (GSL) globotriaosylceramide (Gb3) to enter cells by clathrin-dependent and independent endocytosis. In the clathrin-independent pathway, Shiga toxin reorganizes membrane lipids in a way such as to impose mechanical strain onto the bilayer, thus leading to the formation of deep and narrow endocytic pits. Mechanistically how this occurs is not yet understood, and notably how the geometric properties of toxin-GSLs complexes translate into function has remained enigmatic. In my thesis work, using the B-subunit of Shiga toxin (STxB) as a model, different molecular species of its receptor Gb3 have been synthesized with deliberately chosen structures, coupled with high resolution imaging and computational modeling, to understand the underlying mechano-chemical constraints leading to efficient toxin clustering and lipids reorganization. By combining dissipative particle dynamics (DPD) computer simulation and experiments on cell and model membranes, we provided evidence that a membrane fluctuation-induced force, termed Casimir-like force, drives the aggregation of tightly membrane-associated toxin molecules at mesoscopic length scales. Furthermore, toxin-induced lipid condensation was observed and measured quantitatively on Langmuir monolayers using X-ray reflectivity (XR) and grazing incidence x-ray diffraction (GIXD), thereby providing direct evidence for the hypothesis that the toxin has the potential to asymmetrically reduce the molecular area of the exoplasmic membrane leaflet, leading to local membrane deformation. During my PhD, effort was also invested to develop new GSL tools applied to the biological setting. A novel strategy based on the Cu-free click reaction between glycosyl-cyclooctyne and azido-sphingosine was designed with the goal to functionally incorporate GSLs into cellular membranes. Following the synthesis work, click reactions have been performed in solution and on cells. Compared to the former, results on cells were far less efficient. Further optimization is currently ongoing. A fluorescently labeled Gb3 probe with Alexa Fluor 568 coupled via a PEG linker to the α-position of the acyl chain, was synthesized, to which STxB bound on TLCs, but not on model membranes. Further improvements are discussed

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Machefert, Jean-Michel. "Contribution des méthodes spectroscopiques d'analyse à l'étude de l'oxydation du cuivre OFHC". Rouen, 1990. http://www.theses.fr/1990ROUES021.

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Resumen

L'analyse de la couche de corrosion se développant lors de l'oxydation thermique (température inférieure a 250° C) du cuivre OFHC a été principalement réalisée par spectroscopies optiques (50000-400 cm##1) et photoélectroniques ainsi que par diffraction X sous incidence rasante, et par des méthodes de réduction électrochimique des produits de corrosion. Après une étude des espèces rencontrées dans les couches de corrosion (en particulier des oxydes de cuivre non stoechiométriques) les mécanismes de corrosion sous air reconstitué sec, et sous air du laboratoire sont étudiés, et montrent: 1) une première étape caractérisée par la croissance d'un précurseur de structure Cu2O; 2) le développement d'oxyde de cuivre i tres non-stoechiométrique (formule proche de Cu3O2); 3) l'existence d'un état transitoire entre Cu2O et CuO observable par spéctrometrie UV-Vis-IR; 4) la croissance de CuO

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FRADIN, CECILE. "Structure et elasticite des interfaces liquides : une etude par diffusion de rayons x sous incidence rasante". Paris 6, 1999. http://www.theses.fr/1999PA066194.

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Resumen

Le spectre des fluctuations de hauteur de differentes interfaces liquide/vapeur (dont l'interface eau/air) a ete mesure jusqu'a des transferts de vecteur d'onde de l'ordre de 10 1 0 m - 1, par diffusion diffuse de rayons x hors du plan d'incidence. Il ressort de ces experiences que la tension de surface depend de l'echelle, et diminue lorsque le vecteur d'onde augmente. Nous nous sommes ensuite interesses aux films d'acide gras a l'interface eau/air. Une methode basee sur la diffusion diffuse de rayons x est proposee pour mettre en evidence les transitions de phase du premier ordre dans ces systemes. Dans le cas de l'acide behenique, elle permet de predire l'existence d'une nouvelle transition. Les compressibilites lineaires de differentes phases observees dans les films d'acide gras ont ete mesurees par diffraction de rayons x. Trois mecanismes de compression, chacun associe a differents ordres de grandeur des compressibilites, ont ainsi pu etre mis en evidence. Le spectre des fluctuations de hauteur de ces films a ete mesure par diffusion diffuse de rayons x. La forme obtenue est bien celle attendue pour un film rigide, mais l'estimation du module de courbure, qui peut etre effectuee de deux manieres differentes, donne apparemment des resultats incoherents : 5 k bt dans un cas, et 100 k bt dans l'autre. Enfin, le spectre des fluctuations de hauteur a pu etre mesure dans le cas plus delicat d'une interface liquide/liquide : un film de dppc a l'interface eau/hexadecane. Lors de la compression, une rigidification du film est observee, le module de courbure passant de quelques dixiemes de k bt a quelques k bt.

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Pouzet, Eric. "Etude du comportement moléculaire de l'alcane semifluoré F(CF2)8(CH2)18H en couches minces déposées sur substrats liquide et solide : détermination structurale et organisation interfaciale". Paris 6, 2003. http://www.theses.fr/2003PA066571.

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Revenant, Christine. "Diffusion centrale des rayons X en incidence rasante appliquée à l'étude in situ de la croissance de nanostructures". Habilitation à diriger des recherches, Université de Grenoble, 2006. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00630160.

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Resumen

Ce manuscrit se concentre sur l'analyse du GISAXS d'îlots sur un substrat. Les données GISAXS doivent être analysées de façon quantitative afin d'obtenir des paramètres morphologiques précis (courbes de croissance, forme d'équilibre de l'îlot et énergie interfaciale) pour le processus d'élaboration. L'accent est mis sur le facteur de forme de l'îlot, c'est-à-dire la transformée de Fourier de la forme de l'îlot. On montre que la forme de l'îlot et la taille peuvent être obtenues à partir de la symétrie de l'îlot, la présence de facettes de l''îlot, le comportement asymptotique loin dans l'espace réciproque pour une grande polydispersité et les zéros ou les minima de l'intensité pour une faible polydispersité. Une comparaison approfondie entre l'approximation de Born et l'approximation plus précise de l'onde distordue (DWBA) met en évidence la spécificité apportée par la géométrie en incidence rasante. L'analyse quantitative est illustrée pour des images GISAXS acquises in situ pendant l'épitaxie par jet moléculaire de nano-îlots Ag ou Pd sur MgO(001) pour différentes épaisseurs et températures. Les paramètres morphologiques obtenus sont en très bon accord avec des résultats de microscopie électronique à transmission. Finalement, la diffusion incohérente a été mise en évidence en GISAXS et a pour origine des corrélations entre les îlots.

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Caby, Béranger. "Développement de l’analyse combinée par Réflectométrie de rayons X (XRR) et Fluorescence des rayons X en Incidence Rasante (GIXRF) pour des applications micro et nano-électroniques". Caen, 2015. http://www.theses.fr/2015CAEN2055.

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En raison de récents développements en microélectronique, un besoin croissant de techniques alternatives de caractérisation est apparu. L’analyse combinée quantitative par réflectométrie de rayons (XRR) et Fluorescence X en incidence rasante (GIXRF) est une technique de caractérisation prometteuse. En effet, elle permet d’accéder de façon non destructive et avec une bonne résolution au profil de distribution en profondeur de composition et de densité d’échantillons multicouches. Dans la littérature, peu ou pas de travaux utilise les potentialités de cette analyse combinée. Pour accélérer le développement de cette dernière, un groupe international collaboratif a donc été mis en place afin de partager les expertises, les équipements et les logiciels d'analyse. Leurs objectifs étaient d'appréhender les méthodologies pour l'acquisition et l'analyse des mesures combinées XRR-GIXRF, mais aussi d’évaluer les principes physiques, les possibilités ainsi que les limites de cette technique. Dans ce travail, après une présentation des protocoles et logiciels d'analyse existant, les solutions mises en œuvre dans différents logiciels afin de résoudre les problèmes de quantification et de correction des effets instrumentaux sont décrites. Des applications de l’analyse combinée XRR-GIXRF sur des échantillons d'intérêt sont ensuite présentées. En particulier, via l'étude des jonctions ultra fines et diverses multicouches, les capacités qualitatives et quantitatives de profilage en profondeur de la technique sont détaillées et comparées aux techniques de caractérisation classiques. Enfin, les limites de la technique XRR-GIXRF et les perspectives possibles sont également discutées
Due to recent developments in microelectronics, new in-depth characterization techniques are needed. Combined Grazing Incidence X-ray Fluorescence (GIXRF) and X-ray Reflectivity (XRR) analysis is as a promising alternative technique. Indeed, this technique allows obtaining, in a non-destructive way, the depth-profile composition and density of multilayered samples. In the literature, only few works using the potentiality of the XRR-GIXRF technique have been reported. Therefore, in order to accelerate the development of its application in materials characterization, a collaborative international group has been set up between laboratories to share expertise, equipment and analysis software. The objective was to apprehend the methodologies for the XRR-GIXRF acquisition, measurements analysis as well as the physical principles along with the possible limitations of the technique. In this work, after a presentation of the analysis protocols and software, the solutions implemented in different software in order to handle instrumental effects and quantification problems, are discussed. Subsequently, applications of the combined XRR-GIXRF technique on samples of interest are presented. In particular, through the investigation of Ultra-Shallow junctions and various multilayers, the qualitative and quantitative depth-profiling capabilities are demonstrated and compared to classical characterization techniques. Finally, limitations of the technique and possible outlooks are discussed

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AID, KARIM. "Incommensurabilite et stoechiometrie des surfaces d'alliages ternaires (in,ga)as etudiees par diffusion des rayons x en incidence rasante". Paris 7, 1999. http://www.theses.fr/1999PA077003.

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La determination des structures cristallographiques des surfaces de semiconducteurs joue un role preponderant dans la comprehension de leurs proprietes physiques. Lors de la croissance par jets moleculaires de l'alliage ternaire (in,ga)as contraint sur gaas(001), un phenomene de segregation de l'indium en surface se produit. La diffraction des rayons x en incidence rasante (dxir) s'est averee une methode experimentale puissante pour etudier les alliages de surface formes. Des mesures de dxir ont permis de reveler un ordre chimique des cations dans la maille unite de la surface reconstruite (2 3) caracteristique de ce systeme. Des surfaces incommensurables reconstruites (2 n), avec n<3 ou n>3 ont pu etre stabilisees en deposant une fraction de monocouche d'inas sur une surface de gaas reconstruite (2 4) ou (c4 4). L'ecart a la commensurabilite est decrit en introduisant une distribution statistique de fautes dans l'arrangement structural de reference (2 3) et peut etre ainsi relie a la concentration de surface de l'indium. Pour rendre compte de l'intensite diffusee par ces modeles structuraux desordonnes, nous avons applique une approche theorique qui traite l'enchainement aleatoire d'objets decrivant les surfaces (in,ga)as reconstruites (2 n). Le desordre structural unidimensionnel est bien decrit par des sequences de blocs reconstruits constituants de la maille de surface (2 3) in 2 / 3ga 1 / 3as/gaas(001) et rend compte de la forme des profils d'intensite mesures. Dans le cas de l'alliage in 0 , 5 3ga 0 , 4 7as adapte sur inp(001), le modele structural de la surface reconstruite (2 4) a aussi ete determine. Il presente des elements structuraux communs aux surfaces (2 n) commensurables ou non. Toutefois, l'ordre chimique decele en surface est different de celui deja observe : le dernier plan de cations, ordonne, n'est pas enrichi en indium par rapport au volume alors que l'avant dernier l'est.

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Peng, Jun. "Détermination des contraintes résiduelles dans les revêtements par diffraction des rayons X en faible incidence". Paris, ENSAM, 2005. http://www.theses.fr/2006ENAM0019.

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Une nouvelle méthode d'analyse par diffraction des rayons X (DRX) en incidence rasante, notée sin2ψ*, a été développée pour répondre à la demande d'analyse du niveau et la distribution des contraintes résiduelles (CR) dans un revêtement. La méthode est basée sur la technique de DRX en faible incidence et elle tient compte des orientations cristallines et de la géométrie de mesure (l'angle d'incidence, les angles ψ et de l'épaisseur de couche à analyser) afin de connaître la profondeur de pénétration exacte du faisceau incident. Par cette méthode, on peut non seulement évaluer le niveau moyen des CR dans le revêtement, mais également déterminer le gradient et la distribution en variant l'angle d'incidence pour différentes profondeurs de pénétration voulues. Les incertitudes de mesure ont été ensuite évaluées, et l'influence de la rugosité de surface a été étudiée avec des éprouvettes sous sollicitation mécanique connue. Un modèle analytique a été établi pour la correction de l'influence de la rugosité sur la détermination des CR. Par ailleurs, une éprouvette en alliage base nickel rectifiée avec un fort gradient de contrainte résiduelle a été étudiée en appliquant notre méthode sin2ψ* pour évaluer la sensibilité de la méthode développée. Deux séries d'échantillons de revêtements (Cuivre sur substrat Ni élaboré par le procédé PVD, et Tantale biphasé sur substrat Ti élaboré par le procédé CVD) ont été étudiées avec la nouvelle méthode d'étude afin d'analyser la distribution des CR. La comparaison des résultats avec deux autres méthodes a montré que cette nouvelle méthode d'évaluation par DRX en faible incidence est fiable et facile à utiliser pour déterminer le niveau et la distribution des CR
A new Pseudo-Grazing Incident X-Ray Diffraction (Pseudo-GIXRD) method for experimental stress analysis, noticed sin2ψ*, was developed to analyze the residual stress (RS) gradient in coatings. This method takes into account the crystalline orientations, the geometry of measurement (the incidence angle, the tilt angles ψ and the thickness of analyzed layer) in order to know the exact depth of penetration. By this method, we can not only evaluate the average level of the RS in coatings, but also determine the gradient and their distribution by varying the incident angles for various desired penetration depths. Uncertainties of measurement were then evaluated and the influence of the surface roughness was studied with some samples loaded by known mechanical traction. An analytical model was established for the correction of the roughness influence on RS determination. In addition, a machined sample of Nickel based alloy with strong RS gradient was studied by applying our sin2ψ* method to evaluate the sensitivity of this method. Two series of thin film (Cu on the substrate of Ni with a phase obtained by PVD and Tantalum on the substrate of Ti with two phases α and β obtained by CVD) were applied by the new method to study the distribution of RS in these near surface layers. The comparison of the results obtained with those by two other methods showed that this new Pseudo-GIXRD method is reliable and easy to be used to determine the level and the distribution of RS

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Thiaudière, Dominique. "Diffusion centrale des rayons X en incidence rasante ; faisabilité et application à l'étude morphologique de couches d'or assistées par implantation ionique". Poitiers, 1996. http://www.theses.fr/1996POIT2339.

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Dans ce travail consacre a la diffusion centrale des rayons x en incidence rasante (gisaxs), nous avons montre l'interet et les potentialites de cette technique pour la caracterisation morphologique d'agregats deposes sur un substrat ou inclus dans une couche superficielle. Le fait que l'angle d'incidente soit inferieur au degre, permet de definir deux configurations de la technique gisaxs. Quand l'angle d'incidence est egal a l'angle critique de l'echantillon, nous pouvons caracteriser des agregats deposes sur un substrat. Cette configuration nous a permis d'etudier des depots d'or elabores par pulverisation ionique. Les resultats ont alors ete confrontes avec ceux obtenus en microscopie electronique en transmission. La possibilite d'obtenir une information sur la hauteur des amas d'or et d'en analyser un grand nombre sont les atouts majeurs de la technique gisaxs par rapport a la microscopie electronique. Nous avons ensuite etudie les premiers stades de la croissance de depots d'or obtenus par mixing dynamique par un faisceau d'ions ar#+ d'energie 120 kev. Les resultats gisaxs montrent que les effets de l'assistance dependent du degre d'assistance ainsi que de la quantite d'or deposee. Pour des degres d'assistance inferieurs a 1%, aucun effet du a l'assistance n'est observe. Pour des faibles quantites deposees, l'assistance produit une augmentation de la densite d'amas. Dans le cas de quantites deposees plus importantes, nous observons des variations opposees. On interprete ces constatations comme resultant d'une competition entre des phenomenes induits par le bombardement qui sont une augmentation de sites de nucleation et une diffusion acceleree

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Capello, Luciana. "Etude par des méthodes de diffusion de rayons X des propriétés structurales du silicium après implantation ionique". Phd thesis, Université Claude Bernard - Lyon I, 2005. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00009791.

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L'implantation ionique à très basse énergie (< 5keV) dans le silicium est utilisée pour la production de transistors CMOS. Les défauts présents dans le Si après implantation et recuit jouent un rôle crucial pour les performances du dispositif et, de ce fait, leur caractérisation structurale est fondamentale. Dans ce travail, je vais montrer que la combinaison de différentes techniques de diffusion de rayons X est une méthode puissante et non destructive pour réaliser ce but. La diffraction de rayons X révèle la distribution en profondeur de la contrainte dans le cristal de Si et la réflectivité spéculaire le profil de la densité électronique. La diffusion diffuse à incidence rasante (GI-DXS) permet de distinguer les défauts ponctuels des défauts étendus avec une résolution en profondeur. En raison du faible signal des défauts, l'utilisation du rayonnement synchrotron est nécessaire. GI-DXS est particulièrement adaptée à la caractérisation des défauts de fin de parcours.

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Babonneau, David. "Elaboration par copulvérisation de couches minces d'agrégats métalliques encapsulés dans des matrices de carbone ; étude microstructurale par microscopie et diffusion centrale des rayons X en incidence rasante". Poitiers, 1999. http://www.theses.fr/1999POIT2269.

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Ce travail s'inscrit dans le cadre des etudes menees pour synthetiser de nouveaux materiaux nanostructures, notre but etant d'elaborer des couches minces composees d'agregats metalliques encapsules dans des nanocages graphitiques. Pour ce faire, nous pulverisons une cible composite graphite-metal ou le metal est un element immiscible avec le carbone tel que cu, ag, pt ou fe. Les couches minces obtenues sont ensuite caracterisees du point vue microstructural a l'aide des deux techniques complementaires suivantes : la microscopie electronique en transmission (image locale dans l'espace reel a l'echelle atomique) et la diffusion centrale des rayons x en incidence rasante ou gisaxs (image moyennee dans l'espace reciproque). Nous montrons que les couches minces sont toujours constituees d'agregats metalliques (1 a 20 nm en taille) repartis de facon homogene dans des matrices plus ou moins graphitiques. Selon les conditions experimentales d'elaboration (temperature du substrat pendant le depot, concentration en carbone, assistance par un faisceau ionique de haute energie en cours de croissance, vitesse de depot), les agregats sont soit spheriques, soit allonges selon la direction de croissance des couches. Dans le premier cas, ils se forment par diffusion volumique ; dans le second cas, c'est la diffusion superficielle des especes atomiques qui gouverne la precipitation, assurant une croissance colonnaire des agregats. De plus, sous certaines conditions (temperature du substrat superieure a 300c, assistance), des couches de graphene se forment autour des agregats, assurant leur encapsulation dans des nanocages graphitiques imparfaites. Des proprietes interessantes de tribologie (systeme c-ag) et de magnetisme (systeme c-fe) sont egalement mises en evidence.

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Baudot, Sophie. "MOSFETs contraints sur SOI : analyse des déformations par diffraction des rayons X et étude des propriétés électriques". Phd thesis, Grenoble, 2010. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00557963.

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L'introduction d'une contrainte mécanique dans le canal de MOSFETs sur SOI est indispensable pour les noeuds technologiques sub-22 nm. Son efficacité dépend de la géométrie et des règles de dessin du dispositif. L'impact des étapes du procédé de fabrication des transistors (gravure des zones actives, formation de la grille métallique, implantation des Source/Drain (S/D)) sur la contrainte du silicium contraint sur isolant (sSOI) a été mesuré par diffraction des rayons X en incidence rasante (GIXRD). Parallèlement, le gain en performances de MOSFETs sur sSOI a été quantifié par rapport au SOI (100% de gain en mobilité pour des nMOS longs et larges (L=W=10 μm), 35% de gain en courant de drain à saturation (IDsat) pour des nMOS courts et étroits (L=25 nm, W=77 nm)). Des structures contraintes innovantes ont aussi été étudiées. Un gain en IDsat de 37% (18%) pour des pMOS sur SOI (sSOI) avec des S/D en SiGe est démontré par rapport au sSOI avec des S/D en Si, pour une longueur de grille de 60 nm et des films de 15 nm d'épaisseur. Des mesures GIXRD, couplées à des simulations mécaniques, ont permis d'étudier et d'optimiser des structures originales avec transfert de contrainte d'une couche enterrée précontrainte (en SiGe ou en nitrure) vers le canal.

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Baudot, Sophie. "MOSFETs contraints sur SOI : analyse des déformations par diffraction des rayons X et étude des propriétés électriques". Phd thesis, Grenoble, 2010. http://www.theses.fr/2010GRENY064.

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Resumen

L'introduction d'une contrainte mécanique dans le canal de MOSFETs sur SOI est indispensable pour les noeuds technologiques sub-22 nm. Son efficacité dépend de la géométrie et des règles de dessin du dispositif. L'impact des étapes du procédé de fabrication des transistors (gravure des zones actives, formation de la grille métallique, implantation des Source/Drain (S/D)) sur la contrainte du silicium contraint sur isolant (sSOI) a été mesuré par diffraction des rayons X en incidence rasante (GIXRD). Parallèlement, le gain en performances de MOSFETs sur sSOI a été quantifié par rapport au SOI (100% de gain en mobilité pour des nMOS longs et larges (L=W=10 μm), 35% de gain en courant de drain à saturation (IDsat) pour des nMOS courts et étroits (L=25 nm, W=77 nm)). Des structures contraintes innovantes ont aussi été étudiées. Un gain en IDsat de 37% (18%) pour des pMOS sur SOI (sSOI) avec des S/D en SiGe est démontré par rapport au sSOI avec des S/D en Si, pour une longueur de grille de 60 nm et des films de 15 nm d'épaisseur. Des mesures GIXRD, couplées à des simulations mécaniques, ont permis d'étudier et d'optimiser des structures originales avec transfert de contrainte d'une couche enterrée précontrainte (en SiGe ou en nitrure) vers le canal
The use of mechanical stress in the channel of MOSFETs on SOI is mandatory for sub-22 nm technological nodes. Its efficiency depends on the device geometry and design. The impact of different steps of the transistor fabrication process (active area patterning, metal gate formation, Source/Drain (S/D) implantation) on the strain in strained Silicon-On-Insulator (sSOI) materials has been measured by Grazing Incidence X-Ray Diffraction (GIXRD). The electrical performance enhancement of MOSFETs on sSOI has also been estimated with respect to SOI (100% mobility enhancement for long and wide nMOS (L=W=10 μm), 35% saturation drive current (IDsat) enhancement for short and narrow nMOS (L=25 nm, W=77 nm)). Innovative strained structures have then been studied. We demonstrate a 37% (18%) IDsat enhancement for pMOS on SOI (sSOI) with SiGe S/D compared to sSOI with Si S/D, for a 60 nm gate length and a 15 nm film thickness. GIXRD measurements, together with mechanical simulations, enabled the study and optimization of new structures using the stress transfer from an embedded and stressed layer (SiGe or nitride) toward the channel

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Turco, Françoise. "Applications de techniques d'analyse in situ à l'épitaxie par jets moléculaires du système (Al, Ga, In) As". Grenoble INPG, 1988. http://www.theses.fr/1988INPG0016.

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L'etude des oscillations d'intensite de diffraction rheed en incidence rasante dursant la croissance de (al,ga,in)as conduit a un controle en temps reel en fonction des parametres (temperature, composition de la phase solide, pressions incidentes). Le couplage in situ avec la spectroscopie xps a permis de mettre en evidence, au cours de la croissance de algaas, gainas et alinas, la segregation en surface de l'element iii le moins lie a as. Par la technique des oscillations de rheed, determination des variations du coefficient d'incorporation de in dans alinas en fonction de la contrainte de la couche par le support, de la vitesse de croissance et de la pression de as. Le modele thermodynamique permet de rendre compte de ces variations

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Song, Hongbin. "Analyse expérimentale et numérique de la distribution des contraintes résiduelles induites par choc-laser dans les alliages d'aluminium". Phd thesis, Paris, ENSAM, 2010. http://pastel.archives-ouvertes.fr/pastel-00005901.

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L'objectif de cette étude est d'analyser le gradient des contraintes résiduelles induites par le traitement de choc laser (CL) sur 2 alliages d'aluminium (6056-T4 et 2050-T8) par la diffraction des rayons X (DRX) et par modélisation numérique en éléments finis, en portant une attention particulière à l'extrême surface du matériau. Pour étudier le gradient des contraintes résiduelles (CR) à l'extrême surface (moins de 10 μm), deux méthodes d'analyse par DRX en faible incidence (sin²ψ* et multi-réflexions) ont été adaptées et appliquées. Les deux méthodes ont été testées avec succès et ont permis pour la premières fois, d'accéder aux états mécaniques proches de la surface après CL. Un modèle de simulation numérique en 3D de l'état mécanique induit par choc-laser a également été développé au cours de cette étude. L'utilisation de chargements P=f(t) valides et de conditions aux limites réalistes (élément infinis en bord de massif) a permis d'estimer les déformations et les contraintes résiduelles introduites par un ou par plusieurs impacts laser. Différentes améliorations ont pu être apportées au modèle, comme la prise en compte de comportements distincts pour les couches superficielles, et le matériau à cœur. Le modèle a été appliqué à différentes conditions expérimentales (taux de recouvrement, diamètre d'impact et pression variables) et a pu être confronté avec succès en expérience, que ce soit pour la simulation de mono-impact laser ou pour la simulation de multi-impacts. L'approche numérique nous a également permis d'évaluer l'hétérogénéité de la distribution de contraintes résiduelles en surface du matériau.

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Ortega, Luc. "Caractérisation par rayons X des isolants amorphes d'oxynitrures de silicium, SiOxNyHz, préparés en couches minces par PECVD". Grenoble 1, 1993. http://www.theses.fr/1993GRE10169.

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Ce memoire est consacre a la caracterisation des couches minces amorphes d'oxynitrures de silicium sioxnyhz preparee par pecvd. Ces materiaux isolants jouent un role de plus en plus important dans le domaine de la microelectronique. Ils ont donne lieu a un programme europeen de recherche esprit-deson qui a implique six laboratoires europeens et dans lequel nous sommes intervenus. Nous nous sommes attaches a caracteriser les oxynitrures de silicium a l'aide de plusieurs techniques x: reflectometrie x, diffusion des rayons x en incidence rasante, exafs, xanes et xps. L'epaisseur, la densite et la rugosite des couches ont ete determinees. Il est apparu que les couches sont peu denses pour les compositions proches du nitrure de silicium a cause de la presence d'hydrogene. La densite evolue en fonction du taux d'incorporation d'oxygene par rapport a l'azote, o/(o+n), dans le materiau avec une transition caracteristique pour o/(o+n)=0,4 qui est a relier aux proprietes physiques des oxynitrures. Par ailleurs, nous avons trouve une forte rugosite pour les couches deposees sur fluorure de calcium liee au mode de croissance. L'etude structurale a constitue notre principal centre d'interet et a necessite la mise en uvre de plusieurs techniques experimentales du fait que le materiau est compose de plusieurs especes atomiques. Les experiences de diffusion des rayons x ont ete realisee en incidence rasante afin de minimiser la contribution parasite due au substrat. Il est montre que la structure des oxynitrures de silicium etudies n'est pas constituee d'un simple melange des phases binaires: silice et nitrure de silicium amorphes. Un effet sur les premieres distances interatomiques si-o et si-n a ete observe qui a ete interprete par une certaine homogeneisation des sites si-o-si et si-nh-si pour les oxynitrures de composition intermediaires. D'autres caracteristiques sont aussi rapportees

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Hirrien, Bertrand. "Rugosité de surface et d'interface : méthodes de microscopie de force atomique et réflectivité de rayons-X rasants appliqués aux composants de la micro-électronique et de l'optronique". Grenoble INPG, 1997. http://www.theses.fr/1997INPG0179.

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Face a la diminution continue des dimensions des composants, la rugosite aux interfaces des systemes micro-electroniques et optroniques devient un facteur limitant. Il convient donc de savoir caracteriser la rugosite le plus completement possible, afin d'en quantifier et comprendre les effets. Ce travail de these montre l'interet, dans le cas d'une topographie rugueuse, de separer les caracteristiques de repartition horizontale de matiere, de ses caracteristiques verticales. L'etude mathematique et la programmation d'une methode basee sur le formalisme des densites spectrales de puissance (dsp), ont permis la caracterisation et la comparaison quantitative - avec recoupement des differentes gammes spectrales - des mesures de rugosites provenant de deux types d'appareils : interferometre heterodyne et microscope a force atomique (afm). Cette technique a ete illustree experimentalement sur des couches minces d'aluminium ou encore de nitrure de titane. Nous mettons en evidence une forme de spectre qui semble assez typique du procede de depot, avec, pour l'evaporation d'aluminium, un creux dans la dsp autour de 5*10-4 nm-1 suivie d'un large maximum autour de 5*10-3 nm-1. Par ailleurs, nous etendons le concept de dsp de topographie a celui de densite spectrale de puissance de rugosite electrique. D'autre part, la modelisation et la simulation des effets d'un gradient vertical de composition dans un substrat, ont ete appliquees a sa detection par reflectivite speculaire de rayons x rasants notamment sur verre b16. Enfin, l'etude de films de tio2 deposes par pulverisation par faisceau d'ions (ibs), a montre que leur surface tres faiblement rugueuse permet un etalonnage vertical absolu pour microscope de force atomique, utilisant la mesure de hauteur de marches par reflectivite de rayons x-rasants.

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Leroy, Frédéric. "Dynamique hors-équilibre : Quelques exemples en physique des surfaces". Habilitation à diriger des recherches, Aix-Marseille Université, 2013. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00958344.

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Dans ce mémoire sont abordées quelques études sur la dynamique hors-équilibre des surfaces cristallines. L'accent est porté sur le démouillage de films minces monocristallins et sur les instabilités morphologiques induites par électromigration. Sur le plan instrumental, la Microscopie à Electrons Lents et la Diffusion Centrale des Rayons X en Incidence Rasante nous ont permis d'accéder à la dynamique des phénomènes in situ et en temps réel. Nous montrons que le démouillage à l'état solide des films minces de Silicium et de Germanium sur Silice conduit à des instabilités dendritiques du front de démouillage pilotées par le gain d'énergie de surface/interface et cinétiquement contrôlées par la diffusion de surface des adatomes. Le rôle central du facettage sur les instabilités morphologiques du front de démouillage est étudié en détails, en particulier certaines orientations cristallines limitent la vitesse de recul du front de démouillage et favorisent le développement de fronts droits stables. Les instabilités morphologiques induites par électromigration sur les faces vicinales de Silicium sont un moyen d'étudier les interactions élastiques entre marches atomiques. Nous montrons que ces interactions favorisent le développement successif d'une onde de densité de marches puis d'un facettage périodique de la surface aux temps longs. Enfin est abordée l'étude de la croissance auto-organisée de nanostructures de Pd sur une surface oxydée de Ni3Al et nous terminons par quelques perspectives concernant l'étude de la dynamique de la ligne triple solide-solide-vapeur ainsi que sur la technique de Microscopie à Electrons Lents.

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Dardel, Sébastien. "Etudes de cristaux liquides colonnaires en solution organique et en film mince ouvert". Phd thesis, Université Sciences et Technologies - Bordeaux I, 2006. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00808262.

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Les travaux effectués dans cette thèse concernent les cellules photovoltaïques fabriquées à partir de matériaux organiques discotiques. Ces derniers possèdent de bonnes propriétés de transport de charges et d'excitons lorsque les matériaux impliqués sont ordonnés sous forme de colonnes. Une stratégie est proposée et étudiée pour améliorer les paramètres de ces dispositifs organiques. En particulier, des investigations ont été menés sur la structuration des matériaux en solution et en films minces. En divers solvants organiques, l'agrégation des molécules discotiques en colonnes d'une taille de quelques nanomètres a été mis en évidence, avec un empilement dense des disques dans la colonne et sans ordre intercolonnaire dépassant les voisins directs. Par diffraction des rayons X en incidence rasante, la structure des films minces a été exploré. Les résultats soulignent l'indispensable nécessité d'orienter les films de cristaux liquides colonnaires.

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Fall, Safall. "Fabrication et analyse de nanomatériaux à bases d'oxydes par des techniques de diffusion de rayonnement". Phd thesis, Université du Maine, 2011. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00607031.

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Ce travail de thèse porte sur l'étude d'oxydes (ZnO et SiO2) fabriqués par voie sol-gel. Dans un premier temps, nous avons étudié la cinétique de croissance des nanoparticules de ZnO en milieu aqueux. L'étude in-situ de la croissance d'oxyde de zinc par la technique de croissance en milieu aqueux (ACG) a été réalisée grâce à la radiation synchrotron de l'ESRF sur la ligne ID10B. Nous avons réalisé la diffraction de rayons X en incidence rasante sur un substrat plongé dans une solution constituée de nitrate de zinc hexahydraté [Zn(NO3)2,6H2O], d'hexamethylenetetramine (HMT) (C6H12N4) et de l'eau dé-ionisée comme solvant. Nous avons réussi à mettre en évidence l'existence de nanoparticules de ZnO dans la solution et suivre la cinétique de formation. La deuxième partie de ce travail est consacrée à l'étude des films minces de silice mésoporeux structurés par un tensioactif connu sous l'acronyme Brij58. Nous avons commencépar établir le diagramme de phase du Brij58 par la diffusion centrale des rayons X (SAXS), complété par l'établissement d'un diagramme d'état solide-liquide par la rhéologie. Grâce à ce diagramme de phase nous avons pu fabriquer des films minces de silice. L'étude de la structuration des films a été réalisée par la diffusion des rayons X en incidence rasante (GISAXS) et la réflectivité des rayons X. Nous avons finalisé ce travail par l'utilisation des films mésoporeux comme matrice hôte à deux fluides : l'eau et le CO2, et par l'insertion de nanocristaux de ZnO dans les pores de la matrice mésoporeuse.

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Nappé, Jean-Christophe. "Évaluation du comportement sous irradiation de Ti₃SiC₂ : Étude de l'endommagement structural et microstructural". Phd thesis, Ecole Nationale Supérieure des Mines de Saint-Etienne, 2009. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00445458.

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Parmi les six nouveaux systèmes de réacteurs nucléaires envisagés par le Forum International Génération IV ; le réacteur à neutrons rapides et à caloporteur gaz est étudié en France. Ses conditions de fonctionnement nominal (haute température et pression d'hélium) ont conduit à la sélection de céramiques non-oxydes pour la gaine de combustible. Parmi ces céramiques ; Ti₃SiC₂ se distingue par sa particularité à combiner certaines propriétés des métaux à celles des céramiques. Cependant ; son comportement en réacteur n'est pas connu. L'objectif de cette thèse est ainsi de caractériser l'endommagement de Ti₃SiC₂ sous irradiation ; en utilisant les irradiations ioniques pour simuler l'effet des irradiations neutroniques. Des échantillons ont été irradiés par différents couples ion-énergie (Au de 4 MeV ; Kr de 74 MeV ; Xe de 92 MeV et de 930 MeV) à différentes fluences et températures. Après irradiation ; les modifications structurales ont été caractérisées par diffraction des rayons X sous faible incidence et par microscopie électronique en transmission de sections transverses alors que la microscopie à force atomique a permis l'étude des modifications microstructurales. Ainsi ; quelles que soient les irradiations réalisées Ti₃SiC₂ reste cristallisé (jusqu'à 7 dpa d'endommagement) et aucune trace latente n'est observable (28 keV nm^-1 de pouvoir d'arrêt électronique maximal). De plus ; en fonction des paramètres d'irradiation ; une dilatation de la maille hexagonale compacte de Ti₃SiC₂ suivant l'axe c est observée ; induisant notamment des microdéformations. Enfin ; d'un point de vue microstructure ; les irradiations aux ions Xe de 92 MeV induisent la formation de monticules en surface alors qu'un léger gonflement est observé pour les irradiations aux ions Au de 4 MeV.

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Richard, Marie-Ingrid. "Etudes in situ et ex situ par rayonnement synchrotron de la croissance d'îlots de Ge sur substrats de Si(001) nominaux et préstructurés". Phd thesis, 2007. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00264059.

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Les travaux présentés dans ce manuscrit sont consacrés à l'étude structurale (taille, déformation, défauts, composition) d'îlots de Ge sur substrats de Si(001) nominaux et pré-structurés durant ou après croissance par épitaxie par jet moléculaire, en utilisant la diffraction (anomale) des rayons X en incidence rasante àl'Installation Européenne de Rayonnement Synchrotron (ESRF).
Les échantillons ont été caractérisés soit ex situ après croissance sur la ligne de lumière ID01, soit in situ durant leur croissance par EJM grâce au dispositif dédié sur la ligne BM32.
Les effets dynamiques associés à l'utilisation de l'incidence rasante ont été étudiés sur la base de simulations des champs de déformations dans les nanostructures de Ge. Les résultats ont montré l'influence majeure de l'angle d'incidence sur l'intensité diffusée par les nano-objets de taille de l'ordre de la centaine de nanomètres. Une nouvelle technique de rayons X a été développée pour détecter leur présence et étudier la structure de leur coeur en se concentrant sur l'intensité diffusée par les défauts autour de réflexions interdites. Pour comprendre les dynamiques de croissance, la forme, la taille, le mode de croissance, la composition et la présence éventuelle de défauts et/ou d'ordre atomique à l'intérieur des nanostructures ont été caractérisés en fonction du dépôt, de sa température, de la vitesse de croissance et du recuit. L'évolution des déformations, la transition élastique-plastique, l'interdiffusion et leur relation avec les différentes morphologies des îlots ont été étudiés grâce à l'utilisation de techniques in situ de rayons X. L'étude a mis en évidence l'apparition précoce des dislocations dans les îlots durant la croissance lente de Ge sur Si(001) et la formation d'un nouveau type de superdomes qui résulte de la coalescence d'îlots.
Enfin, les croissances sur surfaces Si(001) nominales et pré-structurées ont étécomparées. La structuration a été obtenue soit par lithographie électronique soit par collage moléculaire et attaque chimique. Ces études ont permis de montrer qu'en modulant la surface, il est possible de changer l'état de relaxation et l'énergie élastique totale des îlots sans modifier leur composition moyenne en Ge. Ces résultats ont aussi révélés que le processus d'interdiffusion n'est pas induit par la contrainte mais plutôt par les phénomènes de diffusion de surfaces.

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De, Santis Maurizio. "Structure de couches antiferromagnétiques ultra-minces utilisées dans les systèmes à couplage d'échange: alliages à base de Mn; couches de CoO". Habilitation à diriger des recherches, 2014. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00995451.

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La connaissance de la structure est essentielle dans l'interprétation du couplage d'échange qui a lieu à l'interface entre des couches ferromagnétique et antiferromagnétique. Des expériences de diffraction X en incidence rasante sont décrites qui ont permis de déterminer la structure de couches d'alliages a base de Mn, et de couches d'oxyde de cobalt.

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Peng, Jun. "Détermination des contraintes résiduelles dans les revêtements par diffraction des rayons X en faible incidence". Phd thesis, 2006. http://pastel.archives-ouvertes.fr/pastel-00001946.

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Une nouvelle méthode d'analyse par diffraction des rayons X (DRX) en incidence rasante, notée sin2 *, a été développée pour répondre à la demande d'analyse du niveau et la distribution des contraintes résiduelles (CR) dans un revêtement. La méthode est basée sur la technique de DRX en faible incidence et elle tient compte des orientations cristallines et de la géométrie de mesure (l'angle d'incidence, les angles et de l'épaisseur de couche à analyser) afin de connaître la profondeur de pénétration exacte du faisceau incident. Par cette méthode, on peut non seulement évaluer le niveau moyen des CR dans le revêtement, mais également déterminer le gradient et la distribution en variant l'angle d'incidence pour différentes profondeurs de pénétration voulues. Les incertitudes de mesure ont été ensuite évaluées, et l'influence de la rugosité de surface a été étudiée avec des éprouvettes sous sollicitation mécanique connue. Un modèle analytique a été établi pour la correction de l'influence de la rugosité sur la détermination des CR. Par ailleurs, une éprouvette en alliage base nickel rectifiée avec un fort gradient de contrainte résiduelle a été étudiée en appliquant notre méthode sin2 * pour évaluer la sensibilité de la méthode développée. Deux séries d'échantillons de revêtements (Cuivre sur substrat Ni élaboré par le procédé PVD, et Tantale biphasé sur substrat Ti élaboré par le procédé CVD) ont été étudiées avec la nouvelle méthode d'étude afin d'analyser la distribution des CR. La comparaison des résultats avec deux autres méthodes a montré que cette nouvelle méthode d'évaluation par DRX en faible incidence est fiable et facile à utiliser pour déterminer le niveau et la distribution des CR.

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Wronski, Sebastian. "Etude des micro-contraintes dans les matériaux texturés hétérogènes par diffraction et modèles de comportement". Phd thesis, 2007. http://pastel.archives-ouvertes.fr/pastel-00003210.

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Etude des micro-contraintes dans les matériaux texturés hétérogènes par diffraction et modèles de comportement L'objectif de ce travail est le développement d'une méthodologie d'analyse des contraintes utilisant des modèles théoriques pour décrire le comportement élasto-plastique des matériaux polycristallins. L'étude vise d'abord l'interprétation de résultats expérimentaux par des modèles de déformation qui décrivent la création des champs de contrainte dans les matériaux polycristallins déformés. Une attention particulière est portée à l'explication des phénomènes physiques à l'origine des contraintes résiduelles et à la prédiction de leur évolution et de leur influence sur les propriétés du matériau. Dans le premier chapitre, la méthode classique, dite des sin2y, d'analyse des contraintes est présentée. Ensuite, la nouvelle méthode d'analyse, méthode de multiréflexions, basée sur les mesures de déformation en utilisant plusieurs réflexions hkl est introduite. Dans cette méthode, tous les pics de diffraction sont analysés simultanément et la distance interréticulaire dhkl est remplacée par une distance équivalente a. Aussi, sont présentées les méthodes de calcul des constantes élastiques radiocristallographiques qui jouent un rôle crucial dans la détermination des contraintes. La détermination de ces constantes est indispensable pour l'interprétation des différents résultats expérimentaux. De nouvelles méthodes de calculs des constantes élastiques radiocristallographiques utilisant le modèle autocohérent ont été développées et testées. Une attention particulière a été portée au calcul par ce nouveau modèle autocohérent dans le cas des couches superficielles (surface libre). Dans ce modèle, le calcul des forces et contraintes normales à la surface est effectué selon le modèle de Reuss et pour les deux autres directions, c'est le modèle auto-cohérent qui est utilisé. Cette méthode de calcul est particulièrement adaptée au cas de la diffraction des rayons X où seulement une couche superficielle du matériau est examinée (généralement de quelques mm d'épaisseur). Dans le chapitre suivant, deux modèles de déformation ont été développés et utilisés pour déterminer l'évolution des contraintes et analyser les propriétés du matériau. Le premier modèle (LF) est basé sur les formulations de Leffers (Lefers 1968) qui ont été reprises et développées par Wierzbanowski (Wierzbanowski 1978, 1982). Le second est le modèle autocohérent (SC) (Hutchinson 1964, Berveiller et Zaoui 1979). Dans ce travail, le calcul est réalisé à partir de l'algotithme développé par Lipinski et Berveiller (Lipinski et Berveiller 1989). Dans cette approche, le tenseur de Green est utilisé pour décrire les interactions entre les grains. Les grains du polycristal sont considérés comme des inclusions ellipsoïdales (en 3D) dans une matrice homogène. Ces deux modèles de déformation elasto-plastique (LW et SC) sont des outils très utiles pour l'étude des propriétés mécaniques des matériaux polycristallins. Ils permettent la prédiction des propriétés macroscopiques du matériau (texture, courbes contrainte-déformation, surfaces d'écoulement plastique, densité des dislocations, état final des contraintes résiduelles, etc.) à partir de ses caractéristiques microsructurales (systèmes de glissement, loi d'écrouissage, texture initiale, état initial des contraintes résiduelles, etc.) (Wierzbanowski 1978). Des résultats typiques: de texture, écrouissage et énergie stockée, obtenus par ces modèles, ont été comparés aux résultats expérimentaux. Le chapitre 3 est consacré principalement à l'explication des origines physiques des contraintes et de la prédiction de leur évolution, ainsi qu'à leur influence sur les propriétés du matériau. Les contraintes internes sont classées en trois types selon l'échelle : contraintes d'ordre I, II ou III. Une attention particulière est portée aux contraintes d'ordre I et II car ce sont les seules qui sont déterminées à partir de la position des pics de diffraction. Les modèles de déformation ont été utilisés pour l'analyse des contraintes à l'échelle des grains (contraintes du second ordre). L'évaluation quantitative de ce type de contraintes ne peut pas être effectuée directement par des mesures mais elle est possible grâce aux modèles. Les matériaux multi-phasés ont été également étudiés. Pour ces matériaux, l'interprétation des données expérimentales est plus complexe que celle du cas des matériaux monophasés en raison de la nécessité de prendre en compte l'interaction entre les phases. C'est pourquoi, une nouvelle méthode adaptée aux matériaux multi-phasés a été développée et appliquée au cas des aciers inoxydables austéno-ferritiques (aciers Duplex). Les paramètres de déformation plastique ( ph c t - scission critique résolu et Η ph - paramètre d'écrouissage) de chacune des phases ont pu être déterminés. Lors de la déformation plastique, l'évolution des contraintes dans les phases et la création de contraintes d'incompatibilité de second ordre, sont observées et l'influence de la texture cristallographique et de l'anisotropie élastique est étudiée. La méthodologie développée et utilisée dans ce travail a, donc, permis de déterminer quantitativement les contraintes du premier et du second ordre, pour chaque phase. Il a été montré qu'une bonne corrélation entre les déformations déterminées expérimentalement et les résultats théoriques, n'est obtenue que si l'influence des contraintes du second ordre est prise en compte. Aussi, le meilleur lissage des courbes expérimentales est obtenu quand les calculs intègrent les constantes d'élasticité anisotropiques et la texture réelle initiale de l'échantillon. Les méthodes de détermination des contraintes du premier et du second ordre, présentées au troisième chapitre, sont employées pour l'étude des contraintes résiduelles dans des alliages écrouis par laminage croisé (Chapitre 4). Le laminage croisé a été retenu pour ajouter une symétrie de la texture cristallographique et, donc, de réduire l'anisotropie de la pièce (comparé au laminage uniaxial). Les résultats sont présentés pour des séries d'éprouvettes en acier et en alliage de cuivre. Dans le cas de l'alliage de cuivre, les résultats montrent de très faibles niveaux de contraintes d'incompatibilité de second ordre qui peuvent être négligées. Par contre, dans le cas de la ferrite, il faut en tenir compte car leur niveau s'avère important. Les oscillations observées sur les courbes des sin2y peuvent être expliquées, dans ce cas, principalement par la présence de contraintes du second ordre. Enfin, au chapitre 5, une nouvelle méthode d'analyse des contraintes utilisant un faisceau de rayons X avec un angle d'incidence faible et constant (méthode de diffraction en incidence rasante GID-sin2y). Cette méthode présente l'avantage d'une profondeur de pénétration des rayons X constante, contrairement à la méthode des sin2y classique qui présente l'inconvénient d'une forte variation de la pénétration avec l'angle y. C'est pour cette raison que la méthode classique des sin2y est mal adaptée pour l'étude des matériaux à forts gradients de contraintes. Moyennant un choix optimisé des angles d'incidence et du type de rayonnement, la nouvelle méthode s'avère efficace pour l'étude des matériaux à forts gradients de contraintes, en permettant des mesures dans différentes couches proches de la surface. L'incertitude des mesures a été évaluée et le rôle de l'absorption, de l'indice de réfraction et des facteurs de Lorentz-polarisation et de diffusion atomique ont été étudiés. A partir de mesures sur des poudres de référence, l'influence de chacun de ces paramètres a été évaluée et prise en compte dans la détermination de la position des pics de diffraction. Les analyses effectuées ont confirmé la faible influence de l'absorption et des facteurs de Lorentz-polarisation et de diffusion atomique sur la contrainte déterminée. Par contre, ils ont révélé un effet important de l'indice de réfraction, en particulier aux petits angles d'incidence. Pour des angles d'incidence a£100, les corrections sont importantes et modifient les résultats des contraintes d'une manière significative (la correction peut atteindre 70 MPa dans le cas de la poudre). Cet effet et, donc, la correction nécessaire décroît quand l'angle d'incidence augmente.

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Tesis sobre el tema "Diffraction des rayons-X à incidence rasante"

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