Academic literature on the topic 'Хроматографічні методи'

Мета роботи. Вивчення ТШХ- і ВЕРХ-профілів флавоноїдів і гідроксикоричних кислот вітчизняних зразків лікарської рослинної сировини листя шовковиці білої. Матеріали і методи. Зразки сировини листя шовковиці білої було зібрано на початку червня 2015-2018 років в районах Тернопільської, Волинської, Харківської, Миколаївської областей, два зразки у різні роки було придбано у Польщі – харчова добавка (подрібнене листя) «Morwa biała» (APTEO NATURA, Польща). У ТШХ-дослідженнях використовували хроматографічні пластинки Silica gel 60 F254 і хроматографічні камери (“Merck”, Німеччина), прилад для нанесення проб Linomat 5 (“CAMAG”, Швейцарія). При ВЕРХ-дослідженнях флавоноїдів і гідроксикоричних кислот застосовували рідинні хроматографи Agilent 1200 із детектором діодна матриця G1315D DAD Detector (“Agilent”, США) і Waters Alliance System 2690 з детектором діодна матриця Waters 996 (“Waters”, США), хроматографічну колонку XTerra C18 (“Waters”, США), градієнтне елюювання. Результати і обговорення. У результаті хроматографічних досліджень вітчизняних зразків листя шовковиці білої, зібраних у різних регіонах України, встановлено, що рутин, ізокверцитрин, кемпферол-3-O-β-D-глюкозид і хлорогенова кислота є головними представниками флавоноїдів і гідроксикоричних кислот. Кверцитрин і ферулова кислота ідентифікуються, але їхній вміст є незначним, що узгоджується із даними літератури щодо фітохімічного аналізу польських, сербських, китайських, корейських, угорських зразків сировини. У ТШХ-профілях, крім зазначених БАР, присутні характеристичні інтенсивні зони, які, ймовірно, належать іншим флавоноїдам і гідроксикоричним кислотам. Аналогічно ВЕРХ-профілі також містять піки не ідентифікованих речовин, спектри поглинання яких є характерними для флавоноїдів і гідроксикоричних кислот. Висновки. Отримані ТШХ- і ВЕРХ- хроматографічні профілі флавоноїдів і гідроксикоричних кислот є аналогічними для різних зразків і можуть бути використані для розробки методик ідентифікації ЛРС листя шовковиці білої та засобів на її основі. Рутин, ізокверцитрин, кемпферол-3-O-β-D-глюкозид і хлорогенову кислоту слід обрати активними маркерами при наступній розробці методик ідентифікації даної ЛРС методом “хроматографічного відбитка”.

Вступ. Тонкошарова хроматографія (ТШХ) є найбільш доступним скринінговим підходом, який використовують у судовій токсикології. Для аналітичної діагностики отруєнь лікарськими препаратами методом (ТШХ) важливе значення має розробка умов виявлення в біологічних об’єктах як нативних сполук, так і продуктів їх біотрансформації. Мета дослідження – розробити методику ізолювання препарату антидепресивної дії “Мілнаципран” із сечі людини за наявності продуктів його біотрансформації і встановити умови їх виявлення методом тонкошарової хроматографії, придатні для проведення аналітичної діагностики інтоксикацій тимолептиками. Методи дослідження. Дослідження проводили з пробами сечі людини, зібраними після прийняття разової терапевтичної дози мілнаципрану. Сечу піддавали кислотному гідролізу та екстрагували антидепресант і його метаболіти з деструктату хлороформом з лужного середовища при рН 8–9. Супутні ендогенні домішки видаляли шляхом екстракції діетиловим етером з кислого середовища при рН 1. Для хроматографічного дослідження екстрактів використовували чотири рухомі фази, рекомендовані Міжнародною асоціацією судових токсикологів для ТШХ-скринінгу лікарських речовин, та хроматографічні пластини Merk. Кольорові реакції проводили на шматочках хроматографічних пластин з низкою найбільш поширених у хіміко-токсикологічному аналізі хромогенних реактивів. Метаболіти мілнаципрану ідентифіковували методом мас-спектрометрії електронного удару. Результати й обговорення. Встановлено параметри хроматографічної рухливості основного (N-дезетилмілнаципран) та мінорного (структури встановити не вдалось) метаболітів мілнаципрану, а також результати реакцій їх візуалізації хромогенними реактивами. Висновки. Запропоновано умови ізолювання мілнаципрану та продуктів його біотрансформації із сечі людини. Розроблено методику виявлення нативної сполуки і метаболітів мілнаципрану в екстрактах із сечі методом ТШХ та кольорових реакцій після прийняття разової терапевтичної дози препарату. Методики рекомендовано для використання у практиці судової та клінічної токсикології.

Вступ. В Україні та й у всьому світі спостерігають зростання використання психотропних речовин, які в основному впливають на центральну нервову систему. Відповідно до цього, підвищується кількість гострих отруєнь даними препаратами. З токсикологічної точки зору, найбільш значущими є трициклічні антидепресанти і наркотичні засоби. Причинами отруєння можуть бути застосування при суїцидах та з метою одурманення, передозування під час лікування та безконтрольне приймання препаратів для самолікування. Тому в останні роки помітно зростає науковий інтерес у токсикологічній практиці до вивчення антидепресантів та наркотичних речовин. Ситуація ускладнюється тим, що їх приймають спільно з наркотичними засобами або іншими психоактивними речовинами. Мета дослідження – розробити методики ідентифікації тіанептину та морфіну в біологічних рідинах (сечі) при спільній присутності методами тонкошарової хроматографії, високоефективної рідинної хроматографії, газорідинної хроматографії з мас-спектрометрією. Методи дослідження. Під час дослідження використано водні розчини стандартних зразків тіанептину і морфіну; хроматографічні системи: толуол – ацетон – 96 % етиловий спирт – 25 % розчин аміаку (45:45:7,5:2,5), етилацетат – метанол – 25 % розчин аміаку (85:10:5), етанол 96 % – метиленхлорид – 25 % розчин аміаку (57,5:40:2,5); реактиви Маркі та Драгендорфа; газовий хроматограф “Agilent 1100 2C/MSD SL”. Результати й обговорення. Ідентифікацію тіанептину та морфіну здійснювали за допомогою ­реакцій ідентифікації, тонкошарової хроматографії. Оптимальною хроматографічною системою є етанол 96 % – метиленхлорид – 25 % розчин аміаку (57,5:40:2,5); проявник – реактив Маркі. Встановлено параметри ідентифікації речовин за даних умов: час утримування, спектральні співвідношення речовин, спектри поглинання в УФ-спектрах. Висновки. Розроблено методику виявлення тіанептину та морфіну методом тонкошарової хроматографії на пластинках марки “Sorbfil ПТСХ”, методику визначення тіанептину і морфіну з використанням методу високоефективної рідинної хроматографії, методику ідентифікації тіанептину та морфіну методом газорідинної хроматографії з мас-спектрометрією. Визначено оптимальні умови ізолювання тіанептину та морфіну при спільній присутності з модельних сумішей біорідини (сечі).

Вступ. Пріоритетним напрямком сучасної фармації є пошук і створення нових лікарських засобів на основі лікарської рослинної сировини. Фармацевтична розробка на основі густого екстракту чебрецю повзучого перш за все передбачала одержання рідкого екстракту даної рослини, який отримано за технологією, що дозволила максимально зберегти якісний склад біологічно активних речовин відповідної лікарської рослинної сировини. Оскільки при стандартизації трави чебрецю повзучого ідентифікаційними маркерами якості серед інших обрано моносахариди, доречним є вивчення якісного складу цих біологічно активних речовин і в досліджуваному екстракті, адже для них характерний широкий спектр фармакологічної дії. Мета дослідження – розробити методику ідентифікації моносахаридів у рідкому екстракті чебрецю повзучого після проведення попереднього гідролізу та обрати відповідні маркери якості. Методи дослідження. Під час дослідження використано рідкий екстракт чебрецю повзучого, стандартні зразки речовин: арабінози, галактози, рамнози, фруктози, глюкози, ксилози (“Fluka”), хроматографічні пластинки “Silica gel” фірми “Merck”, прилад для автоматичного нанесення проб на пластинку “CAMAG Linomat 5”, хроматографічну камеру “GAMAG”, УФ-лампу, метод тонкошарової хроматографії. Результати й обговорення. Для стандартизації рідкого екстракту чебрецю повзучого було розглянуто можливість ідентифікації аналогічних біологічно активних речовин сировини, продовжуючи запропонований підхід: лікарська рослинна сировина – екстракти – лікарський засіб. Якісний склад моносахаридів визначали методом тонкошарової хроматографії в системі розчинників вода Р – ацетонітрил Р у співвідношенні 15:85. Для розробки методики якісного визначення аналізованих біологічно активних речовин у рідкому екстракті чебрецю повзучого враховували різні способи та умови хроматографування, в результаті чого було підібрано оптимальну систему розчинників з хорошою роздільною здатністю, за допомогою якої проведено ідентифікацію моносахаридів у досліджуваному екстракті. Висновки. Розроблено методику якісного визначення моносахаридів у рідкому екстракті чебрецю повзучого. У результаті дослідження ідентифіковано 7 моносахаридів, один з яких залишився невідомим у зв’язку з відсутністю необхідного стандарту, і запропоновано маркери якості досліджуваного екстракту (наявність фруктози та глюкози).

Вступ. Одним із завдань сучасної фармації є пошук і розробка нових лікарських засобів (ЛЗ) на основі лікарської рослинної сировини. Перспективним джерелом біологічно активних речовин (БАР) є чебрець повзучий (ЧП). Лікарські засоби на його основі широко використовують у народній та науковій медицині. У попередніх дослідженнях розроблено технологію рідкого і густого екстрактів ЧП. При аналізі трави рослини з метою стандартизації як показник якості, серед інших, ми обрали склад флавоноїдів та гідроксикоричних кислот, тому доречним є вивчення якісного складу цих БАР і в одержаних екстрактах. Мета дослідження – розробити методику ідентифікації флавоноїдів та гідроксикоричних кислот у рідкому і густому екстрактах чебрецю повзучого та обрати маркери їх якості. Методи дослідження. Під час дослідження використовували метод тонкошарової хроматографії (ТШХ), хроматографічні пластинки Silica gel F254 фірми “Merck”, прилад для автоматичного нанесення проб на пластинку “CAMAG Linomat 5”, хроматографічну камеру “GAMAG”, рідкий, густий екстракти ЧП, гіперозид (ФСЗ ДФУ), апігенін (Fluka), лютеолін (Fluka), рутин (Sigma), лютеолін-7-О-глюкозид (ФСЗ), хлорогенову, кофейну, розмаринову кислоти (Fluka), УФ-лампу. Результати й обговорення. Для стандартизації рідкого та густого екстрактів ЧП ми розглядали мож­ливість ідентифікації БАР, продовжуючи запропонований підхід у ланцюзі трава ЧП – рідкий екстракт ЧП – густий екстракт ЧП. Якісний склад флавоноїдів визначали методом ТШХ у системі розчинників етилацетат Р – кислота мурашина безводна Р – вода Р (90:6:9). Для розробки методики якісного визначення флавоноїдів і гідроксикоричних кислот у екстрактах ЧП враховували різні способи й умови хроматографування, які описано в ДФУ. У результаті експерименту було підібрано оптимальну систему розчинників з хорошою розділювальною здатністю, яка дозволила максимально провести ідентифікацію складних груп БАР, що наявні в цих екстрактах. Висновки. Розроблено методику якісного аналізу поліфенольних сполук у екстрактах ЧП. У результаті проведено ідентифікацію флавоноїдів і гідроксикоричних кислот у рідкому та густому екстрактах ЧП, що дозволило обрати маркерами якості досліджуваних екстрактів розмаринову (головний представник), кофейну і хлорогенову кислоти, а також флавоноїди – лютеолін-7-О-глюкозид, апігенін-7-О-глюкозид, лютеолін, апігенін, рутин.

Мета роботи. Розробка та валідація методики кількісного визначення енісаміуму йодиду в активному фармацевтичному інгредієнті із застосуванням методу високоефективної рідинної хроматографії. Матеріали і методи. Використано стандартний зразок енісаміуму йодиду та зразок активного фармацевтичного інгредієнта виробництва ПАТ «Фармак». Дослідження проводено із застосуванням рідинного хроматографа «Agilent 1200», що обладнаний дегазатором, чотирьохканальним насосом, автоматичним вводом проби, термостатом хроматографічної колонки та діодноматричним детектором. Було використано хроматографічну колонку Zorbax Eclipse XDB – C18 розміром 150 х 4,6 мм, заповнену октадецилсилільним сорбентом, з розміром часток 5 мкм. Результати й обговорення. В ході роботи було досліджено оптимальні умови підготовки проби і хроматографування та встановлені вимоги до придатності хроматографічної системи. Валідацію розробленої аналітичної методики проведено у відповідності до рекомендацій Міжнародної конференції з гармонізації технічних вимог до реєстрації лікарських препаратів для людини (ICH). Зокрема, досліджено такі валідаційні характеристики аналітичної методики: специфічність, лінійність, правильність, прецизійність, робасність. Вивчення лінійності методики проведено на модельних сумішах, в яких концентрація енісаміуму йодиду змінювалася в діапазоні від 80 % до 120 % відносно номінальної концентрації (0,4 мг/мл) енісаміуму йодиду у випробовуваному розчині. Коефіцієнт кореляції (r) між введеним та знайденим значенням для енісаміуму йодиду склав 0,99995. Висновки. Розроблено ВЕРХ-методику кількісного визначення енісаміуму йодиду та експериментально доведено, що запропонована методика є придатною для кількісного визначення енісаміуму йодиду в активному фармацевтичному інгредієнті.

Мета роботи. Вивчення профілю гідроксикоричних кислот сухого екстракту пагонів чорниці методом високоефективної рідинної хроматографії. Матеріали і методи. Матеріалом для дослідження були сухі екстракти пагонів чорниці, отримані методом дробної мацерації з подрібнених пагонів чорниці вітчизняного походження за допомогою спиртово-водного екстрагенту із різним вмістом етанолу. Для ідентифікації гідроксикоричних кислот застосовували стандартні зразки гідроксикоричних кислот (Sigma-Aldrich, Fluka). ВЕРХ-дослідження проводили на рідинному хроматографі з детектором діодною матрицею («Waters 2960», США). Використовували хроматографічну колонку XTerra C18 («Waters», США) розміром 250х4,6 мм (5 мкм) при температурі (25±1) ºС. Результати й обговорення. ВЕРХ-профілі сухого екстракту пагонів чорниці містили хроматографічні піки, що відповідали часу утримування хлорогенової, кофейної, ферулової, транс-п-кумарової і 3-гідроксикоричної кислот. Шляхом аналізу їхніх електронних спектрів поглинання було підтверджено присутність лише хлорогенової і кофейної кислот. Речовина з відносним часом утримування 4,2 (відносно хлорогенової кислоти) характеризується спектром поглинання ідентичним спектрові хлорогенової кислоти, що вказує на приналежність цієї речовини до гідроксикоричних кислот. ВЕРХ-профіль екстракту містить хроматографічні піки трьох речовин, спектри поглинання яких є подібними зі спектром транс-п-кумарової кислоти. Ймовірно, вони можуть належати до ізомерів чи похідних цієї кислоти. Були проведені ВЕРХ-дослідження профілів гідроксикоричних кислот сухих екстрактів, отриманих за допомогою екстрагентів із різним вмістом етанолу. Було встановлено, що вміст кофейної кислоти в сухому екстракті підвищується, а вміст хлорогенової знижується зі зменшенням вмісту етанолу в екстрагенті. Це, ймовірно, пов’язано з інтенсифікацією процесів гідролізу хлорогенової кислоти до кофейної. Це спонукає до глибшого вивчення даного процесу як з метою оптимізації технології, так дослідження стабільності й умов зберігання готового екстракту. Висновки. Для ідентифікації сухого екстракту пагонів чорниці доцільно застосувати метод хроматографічного «відбитка» шляхом виявлення у ВЕРХ-профілях екстракту, отриманого при довжині хвилі детектування 270 і 330 нм хлорогенової, кофейної, невідомої гідроксикоричної (відносний час утримування 4,2 відносно хлорогенової кислоти) та похідних транс-п-кумарової кислот. Одночасно з дослідженням ВЕРХ профілів необхідне порівняння спектрів поглинання речовин із відповідними часами утримування. Зважаючи на високий вміст окремих гідроксикоричних кислот (хлорогенової, кофейної), вміст окремо взятої кислоти чи/або суми гідроксикоричних кислот, у перерахунку на хлорогенову, необхідно обрати як один із кількісних критеріїв якості сухого екстракту.

Вступ. В останні роки суттєво зросла кількість досліджень, пов’язаних із вивченням таких біологічно активних речовин (БАР), як амінокислоти. Згідно з джерелами літератури, саме вони проявляють різнопланову фармакологічну активність і, тим самим, виконують важливі функції в організмі людини. Зокрема, встановлено, що деякі амінокислоти проявляють протизапальну, імуномодулюючу, заспокійливу дію тощо. Тому доречно розглядати їх як перспективні БАР для створення нових лікарських засобів. Фармацевтична розробка на основі густого екстракту чебрецю повзучого (ЧП) та ефірної олії чебрецю звичайного передбачала насамперед підбір оптимального способу одержання рідкого екстракту чебрецю повзучого, який отримували за технологією, що дозволила в короткий термін одержати максимальний витяг БАР і відтворити, відповідно, якісний склад досліджуваної сировини. При стандартизації трави чебрецю повзучого серед основних маркерів якості було обрано також амінокислоти, тому необхідно підтвердити їх якісний склад і в рідкому екстракті ЧП, що є невід’ємним етапом при проведенні стандартизації досліджуваного екстракту. Мета дослідження – розробити методику визначення якісного складу амінокислот у рідкому екстрак­ті чебрецю повзучого та запропонувати відповідні маркери якості для проведення його стандартизації. Методи дослідження. Під час дослідження використано рідкий екстракт чебрецю повзучого, метод тонкошарової хроматографії, стандартні зразки речовин: гліцину, глутамінової кислоти (“Sigma”), лейцину, тирозину, аланіну, аспарагінової кислоти (“Fluka”), хроматографічні пластинки “Silica gel F254” фірми “Merck”, прилад для автоматичного нанесення проб на пластинку “CAMAG Linomat 5”, хроматографічну камеру “GAMAG”, сушильну шафу. Результати й обговорення. Для стандартизації рідкого екстракту ЧП необхідно прослідкувати можливість ідентифікації його основних БАР, продовжуючи запропонований підхід: трава ЧП – рідкий екстракт – густий екстракт – готовий лікарський засіб. Ідентифікацію амінокислот у рідкому екстракті ЧП проводили в системі розчинників ізопропанол Р – мурашина кислота Р – вода Р у співвідношенні 40:2:10 фармакопейним методом аналізу – тонкошаровою хроматографією висхідним способом. Для розробки цієї методики вивчали різні системи розчинників, способи та умови хроматографування, в результаті чого було підібрано оптимальну систему розчинників із хорошою розділювальною здатністю. Висновки. Розроблено методику визначення якісного складу амінокислот у рідкому екстракті чебрецю повзучого. Під час цього експерименту ідентифіковано 6 амінокислот і запропоновано відповідні маркери якості для проведення стандартизації досліджуваного екстракту.

Мета роботи. Фітохімічний аналіз сполук терпенової природи у траві трьох видів триби Mentheae родини Lamiaceae (Dracocephalum moldavica L., Lophanthus anisatus (Nutt.) Benth та Satureja hortensis L.) хроматографічними та спектрофотометричним методами. Матеріали і методи. Траву заготовляли на дослідних ділянках у Тернопільській області на початку масового цвітіння. Ефірні олії отримували шляхом гідродистиляції. Для ідентифікації терпенових сполук використовували метод тонкошарової хроматографії. Компонентний склад тритерпеноїдів визначали методом високоефективної рідинної хроматографії. Сумарний вміст тритерпеноїдів визначали спектрофотометрично. Результати й обговорення. Методом ТШХ встановлено домінуючі компоненти та специфічні «хроматографічні відбитки» ефірних олій для кожного з видів, а також ідентифіковано нелеткі терпенові сполуки їхньої сировини – урсолову кислоту та β-ситостерол. Методом ВЕРХ встановлено, що урсолова та еускафова кислоти були основними тритерпеновими сполуками трави усіх досліджуваних видів; еускафова кислота (0,56 %) превалювала в сировині Satureja hortensis, урсолова (0,21 %) – у Lophanthus anisatus. Методом спектрофотометрії виявлено зниження сумарного вмісту тритерпеноїдів у напрямі Lophanthus anisatus (1,67±0,04 %) > Satureja hortensis (1,26±0,03 %) > Dracocephalum moldavica (1,05±0,03 %). Висновки. На основі проведеного фітохімічного аналізу у траві досліджуваних видів ідентифіковано сполуки терпенової природи, а також встановлено компонентний склад і сумарний вміст тритерпеноїдів.

Вступ. Аналіз публікацій у провідних світових хіміко-аналітичних та фармацевтичних журналах дозволяє зробити висновок про пріоритетний інтерес дослідників до валідації біоаналітичних методик, на що вказує постійне вивчення валідаційних параметрів, у тому числі параметра “лінійність/калібрувальна модель”. Таким чином, набувають актуальності питання, пов’язані з визначенням валідаційного параметра “лінійність/калібрувальна модель”, який використовують під час доклінічних фармакологічних досліджень лікарських засобів та розробки стандартизованих підходів до проведення таких валідаційних робіт для оригінальних субстанцій. Мета дослідження – провести експериментальне вивчення валідаційного параметра “лінійність/калібрувальна модель” аналітичної методики кількісного визначення урокарбу в плазмі крові для виконання фармакокінетичних досліджень. Методи дослідження. Біоаналітична методика визначення урокарбу ґрунтується на ВЕРХ/МС/МС аналізі аналітів у досліджуваних розчинах, отриманих із зразків плазми після попереднього осадження білків. Проби хроматографують із використанням хроматографічної колонки Discovery C18, 50×2,1 мм, з розміром часток 5 мкм та градієнтного елюювання. Результати й обговорення. Придатність біоаналітичної методики була підтверджена валідаційними характеристиками, які висувають до біоаналітичних методик. У цій роботі описано валідаційний параметр “лінійність/калібрувальна модель”. Розроблено електронні протоколи з використанням Microsoft Exсel, в яких передбачено поля для введення даних. При побудові калібрувальної кривої необхідно виконати такі умови: для нижньої межі кількісного визначення відхилення від номінальної концентрації повинно бути не більшим ±20 %, для калібрувальних розчинів з концентраціями, вищими, ніж нижня межа кількісного визначення, – не більшим ±15 %. Доведено лінійну залежність між концентрацією та площею хроматографічних піків урокарбу в діапазоні концентрацій 1–100 нг/мл. Рівняння регресії – y=0,00365x+0,000177, коефіцієнт кореляції – r2 0,9993. Висновки. Проведено експериментальне вивчення валідаційного параметра “лінійність/калібрувальна модель” аналітичної методики кількісного визначення урокарбу в плазмі крові для виконання фармакокінетичних досліджень. Висновок щодо розробленої методики стосовно валідаційного параметра “лінійність/калібрувальна модель” – коректна.

Дисертація на здобуття наукового ступеню доктора технічних наук за спеціальністю 05.18.06 − технологія жирів, ефірних масел і парфумерно-косметичних продуктів – Національний технічний університет "Харківський політехнічний інститут" Міністерства освіти і науки України, Харків, 2018 р. Дисертаційну роботу присвячено науковому обґрунтуванню застосування системного комплексного підходу щодо створення сучасних схем технохімічного контролю сировини і готової продукції олійножирових виробництв з використанням виключно інструментальних методів аналізу: газорідинної хроматографії, високоефективної рідинної хроматографії, газової хромато-масспектроскопії, зонального капілярного електрофорезу та ін. На основі узагальнення теоретичних і експериментальних даних розроблено схему забруднення олійного насіння, соняшникової олії та олієжировмісних продуктів природними та антропогенними екотоксикантами: пестицидами, поліхлорованими біфенілами, поліароматичними вуглеводнями, фталатами, сторонніми домішками органічного і неорганічного походження, харчовими добавками. Удосконалено стандартизований метод визначення воскоподібних речовин. Експериментально досліджено розподіл пестицидів різних класів у насінні соняшнику і продуктах його переробки. Розроблено науково обґрунтовані способи визначення пестицидів, в т.ч. за умови їх сумісної присутності. Гармонізовано з міжнародними вимогами спосіб визначення поліароматичних вуглеводнів (ПАВ) і встановлено, що вміст бенз(а)пірену є технологічним маркером по відношенню до суми ПАВ. Розроблено пріоритетний спосіб визначення фталатів, що мігрують з ПЕТ-упаковки у рослинні олії та жировмісні продукти. Теоретично та експериментально обгрунтовано необхідність застосування методів визначення жирнокислотного, ацилгліцерольного (в т.ч. індивідуального) та складу стеролової фракції для ідентифікації олій та жирів, зокрема для виявлення сторонніх домішок мінерального (мінеральних олив) та органічного (нехарчового курячого жиру) походження, тобто для цілей фальсифікації. Створено наукове та методологічне підґрунтя щодо створення національного стандарту щодо контролювання вмісту консервантів у жировмісних продуктах. Розроблено практичні рекомендації щодо удосконалення схем технохімконтролю сировини і готової продукції у виробництві соняшникової олії, в т.ч. фасованої в полімерну тару, маргаринової продукції, майонезу та салатних соусів, купажованих олій.
Thesis for the Doctor's of Engineering by specialty 05.18.06 − technology of fats, essential oils and perfumery and cosmetic products. − National Technical University "Kharkiv Polytechnic Institute" of the Ministry of Education and Science of Ukraine, Kharkiv, 2018. The thesis is devoted to the scientific substantiation of the application of the system complex approach to the creation of modern schemes of techno-chemical control of raw materials and finished products of fat-and-oil production with the use of exclusively instrumental methods of analysis: gas-liquid chromatography, high-performance liquid chromatography, gas chromatography, zonal capillary electrophoresis, etc. It has been developed the scheme on the basis of theoretical and experimental data generalization of oilseed, sunflower oil and oily products contamination by natural and anthropogenic ecotoxicants, namely pesticides, polychlorinated biphenyls, polyaromatic hydrocarbons, phthalates, foreign impurities of organic and inorganic origin, and food additives. The standardized method of determining wax-like substances has been improved. The distribution of pesticides of various classes in sunflower seed and products of its processing has been experimentally investigated. Scientifically grounded methods of pesticide determination have been developed including their simultaneous presence. A priority method for determination of migrating phthalates from PET packaging in vegetable oils and fat-containing products has been developed. The necessity of using methods for determining the fatty acid, acylglycerol (including individual) and composition of the sterol fraction for the identification of oils and fats, in particular for the foreign impurities detection of mineral (mineral oils) and organic (nonfood chicken fat) origin, i.e. for goals of falsification, has been grounded scientifically and theoretically. A scientific and methodological basis for establishing a national standard for controlling the content of preservatives in fatty products has been created. Practical recommendations for improving the schemes of technochemical control of raw materials and finished products in the sunflower oil production, including packed in plastic containers, margarine products, mayonnaise, salad dressings and blended oils have been developed.

Дисертація на здобуття наукового ступеню доктора технічних наук за спеціальністю 05.18.06 − технологія жирів, ефірних масел і парфумерно-косметичних продуктів – Національний технічний університет "Харківський політехнічний інститут" Міністерства освіти і науки України, Харків, 2018 р. Дисертаційну роботу присвячено науковому обґрунтуванню застосування системного комплексного підходу щодо створення сучасних схем технохімічного контролю сировини і готової продукції олійножирових виробництв з використанням виключно інструментальних методів аналізу: газорідинної хроматографії, високоефективної рідинної хроматографії, газової хромато-масспектроскопії, зонального капілярного електрофорезу та ін. На основі узагальнення теоретичних і експериментальних даних розроблено схему забруднення олійного насіння, соняшникової олії та олієжировмісних продуктів природними та антропогенними екотоксикантами: пестицидами, поліхлорованими біфенілами, поліароматичними вуглеводнями, фталатами, сторонніми домішками органічного і неорганічного походження, харчовими добавками. Удосконалено стандартизований метод визначення воскоподібних речовин. Експериментально досліджено розподіл пестицидів різних класів у насінні соняшнику і продуктах його переробки. Розроблено науково обґрунтовані способи визначення пестицидів, в т.ч. за умови їх сумісної присутності. Гармонізовано з міжнародними вимогами спосіб визначення поліароматичних вуглеводнів (ПАВ) і встановлено, що вміст бенз(а)пірену є технологічним маркером по відношенню до суми ПАВ. Розроблено пріоритетний спосіб визначення фталатів, що мігрують з ПЕТ-упаковки у рослинні олії та жировмісні продукти. Теоретично та експериментально обгрунтовано необхідність застосування методів визначення жирнокислотного, ацилгліцерольного (в т.ч. індивідуального) та складу стеролової фракції для ідентифікації олій та жирів, зокрема для виявлення сторонніх домішок мінерального (мінеральних олив) та органічного (нехарчового курячого жиру) походження, тобто для цілей фальсифікації. Створено наукове та методологічне підґрунтя щодо створення національного стандарту щодо контролювання вмісту консервантів у жировмісних продуктах. Розроблено практичні рекомендації щодо удосконалення схем технохімконтролю сировини і готової продукції у виробництві соняшникової олії, в т.ч. фасованої в полімерну тару, маргаринової продукції, майонезу та салатних соусів, купажованих олій.
Thesis for the Doctor's of Engineering by specialty 05.18.06 − technology of fats, essential oils and perfumery and cosmetic products. − National Technical University "Kharkiv Polytechnic Institute" of the Ministry of Education and Science of Ukraine, Kharkiv, 2018. The thesis is devoted to the scientific substantiation of the application of the system complex approach to the creation of modern schemes of techno-chemical control of raw materials and finished products of fat-and-oil production with the use of exclusively instrumental methods of analysis: gas-liquid chromatography, high-performance liquid chromatography, gas chromatography, zonal capillary electrophoresis, etc. It has been developed the scheme on the basis of theoretical and experimental data generalization of oilseed, sunflower oil and oily products contamination by natural and anthropogenic ecotoxicants, namely pesticides, polychlorinated biphenyls, polyaromatic hydrocarbons, phthalates, foreign impurities of organic and inorganic origin, and food additives. The standardized method of determining wax-like substances has been improved. The distribution of pesticides of various classes in sunflower seed and products of its processing has been experimentally investigated. Scientifically grounded methods of pesticide determination have been developed including their simultaneous presence. A priority method for determination of migrating phthalates from PET packaging in vegetable oils and fat-containing products has been developed. The necessity of using methods for determining the fatty acid, acylglycerol (including individual) and composition of the sterol fraction for the identification of oils and fats, in particular for the foreign impurities detection of mineral (mineral oils) and organic (nonfood chicken fat) origin, i.e. for goals of falsification, has been grounded scientifically and theoretically. A scientific and methodological basis for establishing a national standard for controlling the content of preservatives in fatty products has been created. Practical recommendations for improving the schemes of technochemical control of raw materials and finished products in the sunflower oil production, including packed in plastic containers, margarine products, mayonnaise, salad dressings and blended oils have been developed.