Academic literature on the topic 'Texture de recristallisation'

Plusieurs techniques expérimentales complémentaires et multiéchelles ont été employées. L’évolution de la microstructure et de la texture cristallographique de l’alliage Zr-2Hf en fonction du taux d’écrouissage a été interprétée à partir de l’identification des modes de déformation activés. L’évolution des textures globale et locale pendant les stades successifs de la recristallisation a été analysée. L’apparition de la composante de texture {0001}< > pendant la recristallisation primaire ne peut pas être attribuée à une énergie stockée nettement inférieure dans les grains possédant cette orientation. La formation et la croissance privilégiée des germes d’orientation {0001}< > peut être expliquée par la forte mobilité d’un joint de grain particulier correspondant à un plan de coïncidence du réseau hexagonal. La croissance des grains d’orientation {0001}< > pendant le stade de croissance normale du grain est liée à l’existence d’une énergie de déformation plastique résiduelle plus faible.

Depuis quelques années la demande en gazole dépasse la production des raffineries européennes et inversement pour les essences. L'objectif de cette thèse est de valoriser l'excédent d'essences et de satisfaire la demande en diesel en utilisant le procédé d'oligomérisation des oléfines. Nous nous sommes intéressés à l'oligomérisation du pentène qui, au contact d'un catalyseur solide acide, s'oligomérise en molécules plus lourdes de 10 à 25/30 atomes de carbone. Nous avons choisi les zéolithes et la mordénite en particulier comme catalyseur de la réaction. Afin d'améliorer le transport des molécules aux sites actifs nous avons modifié la texture des mordénites par la création d'un réseau secondaire de mésopores au sein de leurs cristaux, en utilisant deux traitements post-synthèse différents : la dessilication et la recristallisation. La dessilication génère des mésopores intra et inter-cristallins (de 10 nm à 100 nm de diamètre) par dissolution partielle de la zéolithe en présence d'une solution basique. La recristallisation conduit à une mésoporosité organisée et monodispersée en taille (petits mésopores de 4 nm) grâce à l'utilisation d'un agent structurant sous conditions hydrothermiques. Nous avons ainsi obtenu des mordénites micro-mésoporeuses de texture, porosité et acidité différentes en fonction du traitement appliqué. Finalement, après l'élaboration du micro-pilote expérimental, nous avons comparé les performances de nos catalyseurs optimisés de mordénites micro-mésoporeuses à celles des catalyseurs de référence (conversion, stabilité, sélectivité, rendement en oligomères C15-C20+, degré de branchement des produits) afin d'établir les relations structure-acidité-performances catalytiques. Nous avons mis en évidence l'impact positif de l'insertion de mésopores dans le catalyseur sur la conversion, la stabilité et le rendement en oligomères C15-C20+. Une méthodologie de caractérisation du degré de branchement des produits de réaction a également été mise au point pour compléter l'analyse des performances catalytiques
Recently the demand in diesel has been exceeding the production of European refineries and, inversely for gasoline. The objective of this thesis is to increase the value of the gasoline excess and meet the demand in diesel using the olefin oligomerization process. We focused on the oligomerization of pentene, which can transform into heavier molecules from 10 to 25/30 carbon atoms in contact with a solid acid catalyst . We chose zeolites as catalysts and more specifically mordenite. To improve the molecular transport to the active sites we have modified the mordenite texture by creating a secondary mesoporous framework inside the crystals, using two different post-synthesis treatments: desilication and recrystallization. Desilication treatment generates intra and inter-crystalline mesopores (from 10 nm to 100 nm diameter) by partial dissolution of the zeolite in the presence of a basic solution. Recrystallization creates a well-organized mesoporosity with a uniform diameter (small mesopores of 4 nm) due to the use of an organic template of mesopores under hydrothermal conditions. Starting from the same parent mordenite we obtained micro-mesoporous mordenites with different textures, porosity and acidity properties depending on the treatment. Finally, after the development of the experimental pilot, we compared the performance (conversion, stability, selectivity, yield in oligomers C15-C20+, branching degree of the products) of our optimized catalysts of micro-mesoporous mordenite with some reference catalysts in order to establish relations between structure-acidity and catalytic performance. We highlighted the positive impact of the introduction of mesopores in the catalyst on the conversion, stability and yield in oligomers C15-C20+. A methodology to characterize the branching degree of the products has also been developed for completing the analysis of catalytic performances

Les aciers renforcés par dispersion d’oxydes (ODS) sont envisagés comme matériaux de gainage pour les réacteurs à neutrons rapides au sodium. Ils présentent de très bonnes propriétés mécaniques, notamment en fluage, du fait de la présence des nano-renforts ainsi qu’une résistance au gonflement élevée de par leur matrice ferrito-martensitique. La gamme de fabrication des ODS ferritiques est complexe et génère une forte texture morphologique et cristallographique. Les microstructures doivent donc être recristallisées mais cette recristallisation est très souvent hétérogène et difficile à maitriser. Cette étude vise à améliorer la compréhension des mécanismes de recristallisation qui dépend fortement du taux de renforts incorporé et de la déformation appliquée. Dans ce but, l’élaboration de nuances modèles avec différents taux de renforts a été réalisée et des caractérisations multi-échelles (EBSD, DNPA, DSC) ont été effectuées. Il est apparu que la nature chimique des nano-oxydes influence fortement la stabilité des microstructures et leur capacité à restaurer après consolidation. Ces travaux ont également permis de mettre en évidence l’étroite relation entre le chemin de déformation à froid, la distribution de l’énergie stockée et la microstructure après recristallisation. Lorsque le traitement thermomécanique est optimal, des microstructures recristallisées homogènes et peu texturées peuvent être obtenues. Il est aussi apparu que la diminution du taux de renforts ne permet pas de faciliter clairement la recristallisation des ODS. Le développement d’un modèle numérique Monte Carlo pour simuler la croissance de grains et la recristallisation en présence de particules a permis d’aider à la compréhension des mécanismes. De plus, une analyse des propriétés en traction des différents états métallurgiques a montré que la recristallisation améliorait nettement la ductilité à chaud sans diminuer significativement les résistances mécaniques. Les résultats obtenus sur matériaux modèles ont permis de mieux comprendre les mécanismes mis en jeu lors de la recristallisation des ODS et d’analyser les gammes de fabrication actuelles des tubes ODS. Diverses optimisations possibles sont discutées à la lumière des résultats obtenus
Oxide dispersion strengthened steels are considered as cladding materials for Sodium Fast Reactor. Due to the nano-precipitates incorporated within the microstructure, their mechanical properties are very high, especially under creep loading. Moreover, the ferritic-martensitic lattice gives ODS steels a remarkable swelling resistance under radiation. The manufacturing route of ferritic ODS steels is complex and induces a strong morphologic and crystallographic texture. The microstructure needs to be recrystallized but this recrystallization is often heterogeneous and difficult to control. In this framework, this investigation aims at achieving a better understanding of the recrystallization mechanisms in ODS steels that strongly rely both on the nano-oxydes concentration and the applied deformation. Thereby, several model grades with various concentrations of oxydes were elaborated and characterized at different scales (EBSD, SANS, DSC). It appears that the chemical composition of the nano-oxydes strongly influence the microstructure stability and its ability to recover after consolidation. Throughout this study, the strong relationship between the cold-deformation path, the stored energy distribution and the recrystallized microstructure has been highlighted. When the thermo-mechanical treatment is optimal, homogeneous recrystallized microstructures weakly textured can be achieved. Experiments also showed that decreasing the nano-oxydes concentration does not clearly favor recrystallization. Monte Carlo modelling was performed to simulate grain growth and recrystallization in the presence of second phase particles and the simulations helped to identify the mechanisms that occur experimentally. Furthermore, the tensile properties of different metallurgical states were investigated and it came out that the recrystallization notably increases the ductility at high temperature without significantly affecting the yield strength. The results obtained on model materials allowed to achieve a better understanding of the mechanisms implied in the recrystallization process of ODS steels. Several possible optimizations to the current manufacturing route are discussed from the conclusions of this study

Le but de cette étude est de déterminer si les propriétés intrinsèques des joints spéciaux et des joints généraux peuvent influencer des caractéristiques telles que la texture granulaire et la texture de joints au cours du grossissement granulaire dans un matériau polycristallin. Trois paramètres sont particulièrement importants :Le diamètre granulaire moyen, qui est l’indicateur de la force motrice résiduelle responsable du grossissement granulaire- la vitesse de croissance granulaire moyenne, puisque le critère de mobilité des joints est un facteur de discrimination du comportement des joints, et intègre l'influence des impuretés ;- le caractère de spécialité des joints, qui est le critère de classification des joints. Pour étudier l'influence des deux premiers paramètres, environ 250 joints, appartenant à plusieurs échantillons obtenus par oxydation de nickel dans diverses conditions ont été caractérisés. En l'état actuel des examens, les résultats ne semblent pas indiquer que le caractère de spécialité des joints affecte la texture granulaire ou la texture de joints d’une manière significative. Cette conclusion s'explique du tait des contraintes topologiques qui règnent dans un polycristal libre de contraintes externes
The purpose of this study is to verity whether the intrinsic properties of special and general grain boundaries (GB) may influence such characteristics as grain texture and grain boundary texture, during grain growth process in a polycristalline material. Three parameters are of importance: -average grain diameter which is an indicator of the residual driving force responsible for grain growth; -average grain growth rate, since GB mobility is a discriminative factor for special and general GB behavior and is a function of impurity conten; -specialness character Of the GB's which allows their classification. In order to examine the influence of the first two parameters, about 250 GB's belonging to several samples prepared by oxidation of nickel in various conditions, were characterized. The data which were obtained up to now do not seem to indicate that the specialness character of the, grain boundaries influences significantly grain texture or GB texture. This conclusion can be explained by topological requirements relative to a polycrystal tree of external stresses

L'objectif est d'identifier les mécanismes qui régissent l'évolution de la texture et de la microstructure du titane commercialement pur (T40) et du zirconium (Zr702) et d'établir des relations entre les phénomènes survenant pendant la déformation, la recristallisation et la croissance de grains. Cette étude est basée sur la caractérisation expérimentale en utilisant des outils de caractérisation: DRX, MEB-EBSD et MET. C'est une étude détaillée de caractérisation de la texture et de la microstructure depuis l'état déformé jusqu'à la phase de croissance de grains. L'évolution des textures globales du titane et du zirconium sont similaires lors du laminage et du recuit. Le changement de texture pendant le recuit provient surtout de la phase de croissance de grains. La recristallisation atténue légèrement la texture de laminage (maxima restent à {Phi1=0° PHI Phi2=0°}). Les différences sur le comportement de déformation génèrent ensuite des différences sur les mécanismes de recristallisation. La germination du T40 et du Zr702 sont du type non-orientée. La croissance faiblement orientée depuis la recristallisation favorise le développement de la composante {Phi1=0° PHI Phi2=30°} qui devient majoritaire à la fin de la croissance de grains. La microstructure du T40 se développe par la croissance normale de grains pour le recuit à 600, 700 et 800°C et les paramètres de cinétique sont déterminés. Le Zr702 montre une cinétique de croissance normale de grains assez lente due aux précipités qui sont aussi responsable de la croissance anormale de grains pour des traitements plus longs à 800°C (qui favorise des orientations avec des angles PHI proche de 0°)
The objective is to explain mechanisms leading to texture change during annealing for commercially pure Ti (T40) and a zirconium alloy (Zr702) by making relationships between phenomena occurred during deformation, recrystallization and grain growth. In this experimental study, X-Ray goniometry SEM-EBSD and TEM were used to give complete descriptions on microstructure and texture evolution from deformed state until grain growth stage. Texture evolution for both materials are similar during cold rolling and annealing. Texture changes mainly during grain growth. Recrystallization changes slightly the rolling texture (maxima at {Phi1=0° PHI Phi2=0°}. Different deformation behaviors of both materials during cold rolling give differences in recrystallization mechanisms. T40 and Zr702 showed a not oriented nucleation. The slight growth selection since recrystallization stage develops the texture component {Phi1=0° PHI Phi2=30°} which becomes main component at advanced stage of grain growth. T40 evolves by normal grain growth for annealing temperature at 600, 700 and 800°C. Grain growth kinetics parameters for T40 were determined. Zr702 showed lower grain growth kinetics due to precipitates which are also the responsible for abnormal grain growth when heat treatments were done for long time at 800°C

Cette thèse étudie l'effet de la ségrégation des solutés d’étain sur la formation de la texture de recristallisation dans les alliages ferritiques. La diffraction d’électrons rétrodiffusés (EBSD) et la sonde atomique tomographique ont été utilisées pour étudier respectivement le développement de la texture et la ségrégation locale des atomes de soluté. Des mesures d’EBSD in situ révèlent que l'hétérogénéité de la déformation dans la microstructure laminée à froid est un facteur crucial pour l’évolution au cours du recuit ultérieur, en particulier dans les alliages ternaires Fe-Si-Sn. L’ajout d’étain s'est avéré avoir un effet profond sur la texture de recuit. Il a été montré que Sn affecte principalement les phénomènes de recuit par interaction soluté-dislocation et ségrégation aux joints de grains. Des observations directes par sonde atomique tomographique à chaque étape de la recristallisation est discuté et un effet fort au stade de la germination de la recristallisation est mis en évidence. La sonde atomique tomographique combinée à la modélisation atomistique de la ségrégation à l’équilibre a permis de conclure que la ségrégation dépend de la désorientation. Néanmoins, la ségrégation du soluté dans les joints de grains à grand angle (joints de grains spéciaux et généraux) s'est avérée indépendante de leurs caractéristiques géométriques. Enfin, le développement de la texture peut s’expliquer par la théorie de la nucléation orientée de la recristallisation, alors que la présence de certaines interfaces mobiles pourrait également contribuer à la croissance orientée de certains grains recristallisés
This Ph.D. thesis investigates the effect of Sn solute segregation on the formation of recrystallisation texture in ferritic alloys. Both electron back-scatter diffraction and atom probe tomography were used to investigate the texture development and the local solute segregation respectively. In-situ electron back-scatter diffraction reveals that the strain heterogeneity in the deformed microstructure is a crucial factor for subsequent annealing, especially in the solute added alloys. Solute was found to have a profound effect on the annealing texture. Mainly, Sn was shown to affect the annealing phenomena via solute-dislocation interaction and grain boundary segregation. Direct observations with atom probe tomography reveal and quantify the levels of segregation at grain boundaries during the development of the recrystallised microstructure. The role of segregation at each stage of recrystallisation is discussed and a strong effect at the recrystallisation nucleation stage is suggested. Atom probe tomography results in combination with atomistic modelling of equilibrium segregation, concluded that the segregation depends on the misorientation. Nonetheless, the solute segregation in high-angle grain boundaries was found to be independent of their geometric characteristics (i.e. general, special grain boundaries). Finally, texture development could be explained in terms of the oriented nucleation theory of recrystallisation, while the presence of some mobile interfaces may subsequently also contribute in the oriented growth of some recrystallised grains

Dans ce travail on etudie l'influence de l'etat de precipitation sur la texture de recristallisation d'un acier sans interstitiel microallie au niobium. Par des traitements thermomecaniques appropries, on obtient trois types d'echantillons initiaux qui ont la meme taille de grain, la meme texture, la meme fraction volumique de carbures. Seule la taille moyenne des carbures, donc la distance moyenne lambda entre carbures, varient. Apres laminage a froid, l'intensite de la texture augmente lorsque lambda diminue. Ce phenomene est probablement lie a une deformation devenant plus homogene avec la diminution de lambda. Au cours du recuit, certaines evolutions sont identiques independamment de la valeur de lambda: l'energie stockee diminue plus rapidement pour les zones dont l'orientation appartient a la fibre gamma que pour celles ayant d'autres orientations. La texture des grains recristallises est la meme dans le cas d'un faible taux de recristallisation et apres recristallisation complete: il s'agit d'une fibre gamma. Ces resultats prouvent que quelque soit l'etat de precipitation, la texture de recuit se forme par germination orientee. En revanche, la cinetique de recristallisation est ralentie lorsque lambda diminue du fait d'une reduction de la vitesse de germination et de croissance des grains recristallises dans la matrice ecrouie. La prise en compte de ce phenomene et du mecanisme de germination orientee permet d'expliquer que l'intensite de la fibre gamma en fin de recristallisation augmente lorsque lambda croit

Dans cette étude, nous nous intéressons au développement de la texture de recristallisation de l'invar déformé par laminage asymétrique. Nous caractérisons à différentes échelles la texture et la microstructure du matériau après une réduction d'épaisseur de 83% en utilisant la diffraction des rayons X et des neutrons, la microscopie électronique à balayage associée à la diffraction des électrons rétrodiffusés (Electron Back Scattered Diffraction, EBSD) et la microscopie électronique en transmission. La microstructure de déformation est constituée de bandes lamellaires avec une sous structure de dislocations enchevêtrées. Il n'y a pas de sous structure cellulaire. La texture de laminage est constituée des composantes classiques de laminage. Cependant, dans les cas du laminage asymétrique unidirectionnel, la texture est tournée d'environ 5- r autour de la direction transverse. Après le recuit, les grains sont plus ou moins équiaxes et la texture recristallisée est composée l'orientation cube et de sa macle. Toutefois, l'acuité de la texture cubique est plus grande en laminag asymétrique qu'en laminage symétrique. En ce qui concerne les microstructures, la restauration se trad rralors par la formation d'une sous structure cellulaire. Les grains cubiques restaurent plus vite que les autr orientations et l'accroissement de la différence d'énergie stockée entre l'orientation cube et la matrice no cube. La différence d'énergie stockée devient alors la force motrice pour la formation de germes par 1 mécanisme de migration de joint de grains induit par la déformation (Strain Induced Boundary Migratio SIBM
Ln this study, we are interested in the development of recrystallized texture of invar deformed by asymmetrical rolling. The texture and the microstructure have been characterized at different scales using XXray and neutron diffraction, Scanning Electron Microscopy (SEM) associated with Electron Back Scattered Diffraction (EBSD) and Transmission Electron Microscopy (TEM). The deformed microstructure consists of elongated bands with a dislocation network substructure. There is not any cellular substructure. Concerning the texture, classical rolling components are obtained. However, in the case of the one-way asymmetrical rolling, the texture is Iightly turned around the transverse direction. After annealing, the recrystallized grains are more or less equiaxe, and the texture contained a large fraction of the cubic component associated with its twin. For the same thickness reduction, the acuity of the cubic component is larger after asymmetrical rolling than after symmetrical rolling. Concerning the microstructure evolution during annealing, we have observed the evolution of the dislocation networks into cellular substructures. Recovery is faster in the grains with the éubic orientation. As a consequence, the difference in stored energy between grains with the cubic orientation and the other orientation increases and explain the nucleation b Strain Induced Bounda Mi ration SIBM mechanism