Dissertations / Theses: 'Spectrophotometer analysi'

1

Wheatley, Robert Alan. "Aldehydic lipid peroxidation products : flow analysis using spectrophotometry and chemiluminescence." Thesis, University of Hull, 1997. http://ethos.bl.uk/OrderDetails.do?uin=uk.bl.ethos.363331.

Full text

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

2

Wolf, Katharine. "Flow injection analysis with photodiode array detection." Thesis, University of Hull, 1988. http://ethos.bl.uk/OrderDetails.do?uin=uk.bl.ethos.278427.

Full text

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

3

Sooväli, Lilli. "Spectrophotometric measurements and their uncertainty in chemical analysis and dissociation constant measurements /." Online version, 2006. http://dspace.utlib.ee/dspace/bitstream/10062/627/5/soovalililli.pdf.

Full text

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

4

De, Bock Veerle. "Analysis and interpretation of Aerosol Optical Depth values retrieved from a Brewer spectrophotometer at Uccle, Belgium." Doctoral thesis, Universite Libre de Bruxelles, 2018. http://hdl.handle.net/2013/ULB-DIPOT:oai:dipot.ulb.ac.be:2013/277633.

Full text

Abstract:

Aerosols are particles in the solid or liquid phase that are suspended in the atmosphere. They have an important influence on the atmospheric chemistry and physics, affect the tropospheric chemical composition, can reduce visibility and have important impacts on human health. Aerosols also influence the Earth’s radiation budget. Although a lot of research has been done to investigate the influence of aerosols on the climate, they remain key contributors to the uncertainties in current climate studies due to the lack of information concerning their temporal and spatial distribution. One of the parameters that is of importance to understand the influence of aerosols is the aerosol optical depth (AOD), an integral measurement of the combined aerosol scattering and absorption in the atmospheric column. The first part of this PhD describes an adapted and improved method for the retrieval of AOD values using sun scan measurements from a Brewer spectrophotometer at 340 nm at Uccle. The retrieved AOD values are subjected to a cloud screening technique and are compared to quasi simultaneous, collocated CIMEL AOD values. The good agreement between both instruments highlights that the Brewer is largely sensitive to AOD at 340 nm and it justifies its use in sun scan mode to expand the AOD retrieval network of instruments. The monthly and seasonal behavior of the retrieved AOD values is also studied in this work and our results agree with results found in literature.Another point of concern in scientific communities is the known adverse effect of UV radiation on human health, the biosphere and atmospheric chemistry. Apart from its obvious relation with global solar radiation and ozone, the amount of UV radiation that reaches the surface of the Earth also depends on the characteristics and quantity of aerosols in the atmosphere and accuracy in UV prediction can be improved if the influence of aerosols on surface UV radiation is clarified. For this reason, the second part of this work focuses on the relation between the erythemal UV dose, global solar radiation, total ozone column and AOD (at 320 nm) at Uccle. Simultaneous measurements of these variables are available for a time period of 25 years (1991–2015) and this time series is long enough to allow for reliable determination of significant changes. Different analysis techniques (linear trend analysis, change point analysis and multiple linear regression) are combined to allow for an extensive study of the relations between the variables.
Doctorat en Sciences
info:eu-repo/semantics/nonPublished

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

5

Rakbamrung, Nawasit. "Determination of some inorganic ions, with or without preconcentration, by flow injection analysis or ion chromatography." Thesis, Liverpool John Moores University, 2002. http://ethos.bl.uk/OrderDetails.do?uin=uk.bl.ethos.288214.

Full text

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

6

Dowds, Eileen. "Automated Data Acquisition for Analysis of Fly Ash by Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrophotometry." W&M ScholarWorks, 1989. https://scholarworks.wm.edu/etd/1539625520.

Full text

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

7

Phiri, Mohau Justice. "On-line monitoring of base metals solutions in flotation using diffuse reflectance spectrophotometry." Thesis, Stellenbosch : University of Stellenbosch, 2010. http://hdl.handle.net/10019.1/5173.

Full text

Abstract:

Thesis (MScEng (Process Engineering))--University of Stellenbosch, 2010.
Thesis submitted in partial fulfilment of the requirements for the degree of MASTER OF SCIENCE IN ENGINEERING (MINERAL PROCESSING) in the Department of Processing Engineering at the University of Stellenbosch
ENGLISH ABSTRACT: This work evaluates the use of inverse least squares (ILS) and classical least squares (CLS) models for calibration of a diffuse reflectance spectrophotometer for on-line monitoring of the aqueous phase in a flotation cells. Both models use a Beer's law for the quantification of the metals. The formulated statistical models are compared to a proprietary Blue Cube model in terms of prediction ability to determine the potential applicability of the models. A diffuse reflectance spectrophotometry was used for simultaneous analysis of copper (Cu), cobalt (Co) and zinc (Zn) in the solutions. The laboratory set-up of Blue Cube instrument was used for the experimental analysis. The concentrations and matrix compositions of the samples are simulated according to Skorpion zinc mine plant conditions. The calibration samples were prepared using a simplex-centroid mixture design with the triplicates of the centroid run. The unknown or test samples were prepared randomly within the same concentration of the calibration samples. The effects of temperature and nickel concentration on absorption of the metals were evaluated in the following range, 20 - 80 °C and 125 - 400 ppm, respectively. The statistical models (ILS and CLS) were calibrated from visible and near infrared (VNIR) spectra data of the calibration samples. A modified Beer's method was used as a preprocessing technique to convert the raw data into absorbance values. The manual wavelength selection procedure was used to select the wavelengths to be used in both models. The quality of the models was evaluated based on Rª and % root mean squared error (RMSE) values with 0.90 and 10% used as the guideline for the respective statistical parameters. Both ILS and CLS models showed good results for all three metals (Cu, Co and Zn) during their calibration steps. It was further shown that both models give worse predictions for Zn as compared to other metals due to its low relative intensity in the mixture. The derivative orders of absorbance spectra that were used to enhance the prediction results of Zn had no positive effect but they rather lowered accuracy of predictions. An increase in temperature was found to increase the intensities of the absorption spectra of all the metals while an increase in nickel concentration decreases the prediction ability of model. The developed statistical models were compared to a Blue Cube model in terms of prediction ability using analysis of variance (ANOVA) test. The ANOVA results revealed that there is no statistical difference between the developed models and Blue Cube model since the F-values for all the metals were below the critical F-value. Furthermore, the partial least squares (PLS) model shows an increased accuracy results for prediction of zinc metal as compared to both the ILS and CLS models. Finally, good comparisons of the statistical models results with atomic absorption spectroscopy (AAS) analyses were establish for the unknown samples. The study demonstrates that chemometric models (ILS and CLS) developed here can be used for quantification of several metals in real hydrometallurgical solutions as samples were simulated according to a plant conditions. However, in order to have confidence in the results of the models, a factorial-mixture design must be used to study the effect of temperature and nickel concentration. Moreover the models must be further tested and validated on the real samples from a plant.
AFRIKAANSE OPSOMMING: Hierdie werkstuk evalueer die gebruik van inverse kleinste kwadraatmetodes (IKK) en klassieke kleinste kwadraatmetodes (KKK) vir die kalibrasie van 'n diffuse reflektansiespektrofotometer vir die aanlyn monitering van die waterige fase in flottasieselle. Beer se wet word vir die kwantifisering van metale vir albei modelle gebruik. Die omskrewe data-gebaseerde modelle is op grond van voorspellingsvermoë vergelyk met'n. Blue Cube model, sodat die moontlike toepaslikheid van hierdie modelle bepaal kan word. 'n Diffuse reflectantie spektrofotometrie is ingespan vir die gelyktydige analise van koper (Cu), kobalt (Co) en sink (Zn) in oplossing. Eksperimentele analises is met behulp van 'n laboratoriumopstelling met 'n Blue Cube instrument uitgevoer. Die konsentrasies en matriks-samestellings van monsters is gesimuleer om Skorpion sinkmyn aanlegkondisies na te boots. Kalibrasie monsters is voorberei volgens . simpleks-sentroïed mengselontwerp met drievoudige sentroïede lopies. Onbekende (toets) monsters is ewekansig voorberei binne dieselfde konsentrasie spesifikasies as die kalibrasie monsters. Die invloed van temperatuur en nikkelkonsenstrasie op die absorpsie van die metale is in die bestek van 20 - 80 °C en 125 - 400 dpm, onderskeidelik, bepaal. Die data-gebaseerde modelle (IKK en KKK) is met sigbare en naby infrarooi (SNIR) spektra data van die kalibrasie monsters gekalibreer. 'n Gewysigde Beer metode is vir data voorbereiding benut om rou data na absorbansie waardes om te skakel. Die handgolflengte-seleksieprosedure is vir beide modelle gebruik om die golflengtes te kies. Die kwaliteit van die modelle is op grond van Rª en % wortel gemiddelde kwadratiese fout (WGKF) geevalueer, met waardes van 0.90 en 10% (onderskeidelik) as riglyne vir hierdie statistiese parameters. Beide IKK en KKK modelle het vir hul kalibrasie stappe vir al drie metale (Cu, Co en Zn) goeie resultate getoon. Dit is verder getoon dat albei modelle die slegste voorspellings lewer vir Zn (vergeleke met die ander metale) as gevolg van Zn se lae relatiewe intensiteit in die mengsel. Afgeleide ordes van absorbansie spektra is gebruik om die Zn voorspellings te versterk, maar het geen positiewe effek gehad nie; inteendeel, voorspellingakkuraatheid is verlaag. ŉ Verhoging in temperatuur het die intensiteite van die absorpsie spektra van alle metale verhoog, terwyl ŉ verhoging in nikkelkonsentrasie die voorspellingakkuraatheid van die modelle verlaag het. Die ontwikkelde data-gebaseerde modelle is met ŉ Blue Cube model vergelyk in terme van voorspellingsvermoë met behulp van variansie-analise (ANOVA). Die ANOVA resultate toon dat daar geen statistiese verskil tussen die ontwikkelde modelle en die Blue Cube model is nie, aangesien die F-waardes vir al die metale onder die kritiese F-waarde is. Die gedeeltelike kleinste kwadraatmodel (GKK) toon verder verhoogde voorspellingakkuraat-heid vir sinkmetaal tenoor beide die IKK en KKK modelle. Ten slotte, goeie ooreenstemming van die data-gebaseerde modelresultate met atoomabsorpsie spektroskopie (AAS) analise is vir die onbekende monsters gevind. Hierdie werkstuk toon dat die chemometriese modelle (IKK en KKK) wat hier ontwikkel is, gebruik kan word vir die kwantifisering van verskeie metale in werklike hidrometallurgiese oplossings, aangesien monsters gesimuleer is volgens aanlegkondisies. Om egter verdere vertroue te hê in die modelresultate, sal ŉ faktoriaal-mengselontwerp toegepas moet word om die effek van temperatuur en nikkelkonsentrasie te ondersoek. Voorts moet die modelle verder getoets en gevalideer word op werklike monsters van ŉ aanleg.

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

8

Nilsson, Karolina. "Spectrophotometric measurement automatization for the analysis of enzymatic processes." Thesis, Uppsala University, Signals and Systems Group, 2010. http://urn.kb.se/resolve?urn=urn:nbn:se:uu:diva-125723.

Full text

Abstract:

This thesis work consisted of the development of a virtual instrument that automates enzyme activity measurements and spectrum measurements with the spectrophotometer UVmini-1240. The purpose was to expand the functionality of the instrument, to eliminate the human error and to decrease the amount of time spent on measurements. A PC was connected to the UVmini-1240 via a RS-232C interface and the cell position and temperature was regulated with a CPS-240A controller. The new interface allows all the parameters to be set in the same place. It allows a visualization of the continuous monitoring of the sample absorbance and the option to save the data for post-processing. Also a module for measuring the spectrum of a sample in the wavelength range of 190 nm to 1100 nm is included. The graphical programming language LabView was used to develop the virtual instrument. This thesis work also contained measurement series of the catalase enzyme activity. These were carried out to determine the best storage temperature for the catalase solution and to determine the optimal surrounding temperature for the highest activity in the catalase solution. The conclusions were that the activity does not change considerably the first week of storage, not matter the temperature, and that the activity goes down when the surrounding temperature reaches above 30° C. These measurements were part of a bigger project to develop an ultrasonic method for measuring enzyme activity at the Institute of Acoustics at C.S.I.C in Madrid.

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

9

Elkhazin, Mohamed M. A. "Analysis of coronal discoloration from commonly used obturation materials." Thesis, University of the Western Cape, 2007. http://etd.uwc.ac.za/index.php?module=etd&action=viewtitle&id=gen8Srv25Nme4_8814_1256029448.

Full text

Abstract:

The objective of this study was to assess coronal discoloration due to four commonly used endodontic sealers with gutta-percha, using spectrophotometric analysis. Extracted human teeth were obturated with the experimental sealers and GP. The sealers that were tested included AH Plus, EndoRez, and Kerr Pulp Canal Sealer. The teeth were maintained in a moist environment at 37 C. Immediate pretreatment readings of the crowns of the extracted teeth with a spectrometer were used as baseline data. Subsequent readings were taken every two weeks for two months. Results were analysed using Wilcoxson Signed Rank sum test and Kruskal Wallis test.

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

10

Avramidis, Stefanos. "Simulation and parameter estimation of spectrophotometric instruments ." Thesis, KTH, Numerical Analysis and Computer Science, NADA, 2009. http://urn.kb.se/resolve?urn=urn:nbn:se:kth:diva-12292.

Full text

Abstract:

The paper and the graphics industries use two instruments with different optical geometry (d/0 and 45/0) to measure the quality of paper prints. The instruments have been reported to yield incompatible measurements and even rank samples differently in some cases, causing communication problems between these sectors of industry.A preliminary investigation concluded that the inter-instrument difference could be significantly influenced by external factors (background, calibration, heterogeneity of the medium). A simple methodology for eliminating these external factors and thereby minimizing the instrument differences has been derived. The measurements showed that, when the external factors are eliminated, and there is no fluorescence or gloss influence, the inter-instrument difference becomes small, depends on the instrument geometry, and varies systematically with the scattering, absorption, and transmittance properties of the sample.A detailed description of the impact of the geometry on the results has been presented regarding a large sample range. Simulations with the radiative transfer model DORT2002 showed that the instruments measurements follow the physical radiative transfer model except in cases of samples with extreme properties. The conclusion is that the physical explanation of the geometrical inter-instrument differences is based on the different degree of light permeation from the two geometries, which eventually results in a different degree of influence from near-surface bulk scattering. It was also shown that the d/0 instrument fulfils the assumptions of a diffuse field of reflected light from the medium only for samples that resemble the perfect diffuser but it yields an anisotropic field of reflected light when there is significant absorption or transmittance. In the latter case, the 45/0 proves to be less anisotropic than the d/0.In the process, the computational performance of the DORT2002 has been significantly improved. After the modification of the DORT2002 in order to include the 45/0 geometry, the Gauss-Newton optimization algorithm for the solution of the inverse problem was qualified as the most appropriate one, after testing different optimization methods for performance, stability and accuracy. Finally, a new homotopic initial-value algorithm for routine tasks (spectral calculations) was introduced, which resulted in a further three-fold speedup of the whole algorithm.The paper and the graphics industries use two instruments with different optical geometry (d/0 and 45/0) to measure the quality of paper prints. The instruments have been reported to yield incompatible measurements and even rank samples differently in some cases, causing communication problems between these sectors of industry.A preliminary investigation concluded that the inter-instrument difference could be significantly influenced by external factors (background, calibration, heterogeneity of the medium). A simple methodology for eliminating these external factors and thereby minimizing the instrument differences has been derived. The measurements showed that, when the external factors are eliminated, and there is no fluorescence or gloss influence, the inter-instrument difference becomes small, depends on the instrument geometry, and varies systematically with the scattering, absorption, and transmittance properties of the sample.A detailed description of the impact of the geometry on the results has been presented regarding a large sample range. Simulations with the radiative transfer model DORT2002 showed that the instruments measurements follow the physical radiative transfer model except in cases of samples with extreme properties. The conclusion is that the physical explanation of the geometrical inter-instrument differences is based on the different degree of light permeation from the two geometries, which eventually results in a different degree of influence from near-surface bulk scattering. It was also shown that the d/0 instrument fulfils the assumptions of a diffuse field of reflected light from the medium only for samples that resemble the perfect diffuser but it yields an anisotropic field of reflected light when there is significant absorption or transmittance. In the latter case, the 45/0 proves to be less anisotropic than the d/0.In the process, the computational performance of the DORT2002 has been significantly improved. After the modification of the DORT2002 in order to include the 45/0 geometry, the Gauss-Newton optimization algorithm for the solution of the inverse problem was qualified as the most appropriate one, after testing different optimization methods for performance, stability and accuracy. Finally, a new homotopic initial-value algorithm for routine tasks (spectral calculations) was introduced, which resulted in a further three-fold speedup of the whole algorithm.

QC 20100707
PaperOpt, Paper Optics and Colour

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

11

Ansell, Seth. "A study of ellipsoidal variance as a function of mean CIELAB values in a textile data set /." Online version of thesis, 1995. http://hdl.handle.net/1850/12232.

Full text

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

12

Burger, James. "Hyperspectral NIR image analysis : data exploration, correction, and regression /." Umeå : Unit of Biomass Technology and Chemistry, Swedish University of Agricultural Sciences, 2006. http://epsilon.slu.se/200660.pdf.

Full text

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

13

Palm, Elise. "Comparison of Mineral- and Protein Content between Conventional, Organic and Biodynamic Swedish Winter Wheat with Atomic Absorption Spectrophotometry and Elemental Combustion Analysis." Thesis, University of Kalmar, School of Pure and Applied Natural Sciences, 2009. http://urn.kb.se/resolve?urn=urn:nbn:se:lnu:diva-2429.

Full text

Abstract:

Correlation between production method and mineral-, cadmium- and protein content were sought for Swedish winter wheat. The wheat was grown according to conventional, organic or biodynamic principles. The minerals; iron, zinc, magnesium, copper and the heavy metal cadmium were analyzed with atomic absorption spectroscopy. Protein was analyzed with elemental combustion analysis. All together, 17 samples were analyzed; nine from the still ongoing Bollerup field trial in Skåne and eight from four different farm pairs in the midst of Sweden.

The Bollerup field trials showed that organic wheat had a higher concentration of iron than conventional. Both organic and biodynamic wheat had a higher concentration of zinc than conventional. Magnesium concentration was higher in biodynamic wheat than in conventional grown wheat. Differences between production methods were in the range of 7.5 and 17%.

No unmistakable connections were found between any of the parameters and production method for the farm pairs. However, a tendency for more minerals in organic/biodynamic wheat was seen for all minerals but iron.

Due to unclean equipment, analyzing of cadmium contents could not be completed.

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

14

Consiglieri, Vladi Olga. "Doseamento da vitamina B6 por espectrofotometria derivada no ultravioleta." Universidade de São Paulo, 1992. http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/9/9139/tde-10072008-170738/.

Full text

Abstract:

Uma metodologia rápida e seletiva foi desenvolvida para a quantificação da piridoxina em medicamentos. O método foi padronizado para aplicação da espectrofotometria derivada no ultravioleta na análise direta da vitamina em preparações multivitamínicas sólidas (cápsulas) e líquidas (solução oral e injetável). As interferências do espectro UV convencional devidas aos excipientes (veículos) e demais fármacos presentes foram eliminados. As retas de calibração foram calculadas, obtendo-se, para a derivada de 1ª ordem, o coeficiente de correlação linear de 0.99997. Os resultados foram estatisticamente estudados e determinaram-se o desvio padrão, coeficiente de variação e intervalo de confiança. O método foi empregado na análise de amostras comerciais e simuladas e os resultados, quando comparados com aqueles provenientes da aplicação do método da Farmacopéia Americana XXII rev., evidenciaram nítidas vantagens quanto à exatidão e precisão, além da facilidade operacional.
A rapid and selecrive method for rhe dererminarion of pyridoxine in pharmaceuticals has been described. The procedure has been developed using direct UV first-derivative spectrofotometry in solid and liquid preparations (tablets, oral solution and injection). Spectral inrerferences from formulation excipienrs and other drugs in simple UV spectrophotometric methods have been eliminated by the application of the proposed method. Calibration curves have been made and the correlation coefficienr for. the first-order derivative was 0,99997. Standard deviation, coefficient of variation and confidence interval were calculated. The method was applied in the analysis of commercial and simulated samples. The results when compared with those obtained by using the USP 22nd. ed. official method shows clear advanrages related to accuracy, precision and practical application.

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

15

Tozo, Greici Cristiani Gomes [UNESP]. "Análise qualitativa e quantitativa de cefoxitina sódica em injetáveis: desenvolvimento e validação de métodos analíticos e estudo de estabilidade." Universidade Estadual Paulista (UNESP), 2007. http://hdl.handle.net/11449/101326.

Full text

Abstract:

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:31:24Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2007-10-30Bitstream added on 2014-06-13T19:20:21Z : No. of bitstreams: 1 tozo_gcg_dr_arafcf.pdf: 1418802 bytes, checksum: 299e470daf39de736e522b2d987e1a61 (MD5)
Universidade Estadual Paulista (UNESP)
A cefoxitina sódica (CAS 33564-30-6), antimicrobiano cefalosporínico, apresenta espectro de atividade contra microrganismos Gram-negativos mais amplo que as cefalosporinas mais antigas. Também é eficaz contra Proteus e Serratia indol-positivos, mostrando alta resistência à hidrólise por b-lactamases. Indicada no tratamento de peritonites e outras infecções intra-abdominais e intrapélvicas; sinusites, infecções ginecológicas, septicemias; endocardites; infecções do trato urinário, gonorréia não complicada, infecções do trato respiratório, ossos, articulações e pele. Apesar de este fármaco ser altamente estudado e pesquisado no que concerne à atividade antimicrobiana, farmacocinética e farmacodinâmica, há poucos estudos na literatura em relação ao desenvolvimento de metodologia analítica para esta cefalosporina. Desta forma, pesquisas envolvendo métodos analíticos são de fundamental importância e altamente relevantes para otimizar sua análise na indústria farmacêutica e farmpacia magistral de modo a garantir a qualidade do produto já comercializado. A proposta deste projeto foi desenvolver metodologias de análise para a cefoxitina sódica, fármaco comercializado no mercado médico-farmacêutico brasileiro. Foram desenvolvidos e validados métodos por CLAE com detector UV a 235 nm, com acetonitrila: água: ácido acético 5 M (22 : 78 : 1) como fase móvel e faixa de concentração de 20,0 à 30,0 μg/mL, tempo de retenção de 7,5 minutos. O coeficiente de correlação obtido foi de 0,9995 e a equação da reta y = 335,67x + 2391,9. O teste recuperação média obtido foi de 100,50%, com desvio padrão de 1,70%. O teor médio...
Sodium cefatoxin (CAS 33564-30-6), a cephalosporinic antibiotic, has a wider spectrum of activity against Gram-negative microrganisms than older cephalosporin. It is also efficient against the indol-positive Proteus and Serratia and has a high resistance to b- lactamases hydrolysis. Sodium cefatoxin is recommended for the treatment of peritonitis and other intra-abdominal and intra-pelvic infections; sinusitis, gynecological infections, septicemy, endocarditis; urinary tract infections, non-complicated gonorrhea, respiratory tract infections, bones, articulations and skin. Although this drug has been strongly studied and many researches have been developed about its antibiotics activity, pharmacokinetics and pharmacodynamics, there are few studies in the literature about the development of analytical methodology to this cephalosporin. Researches dealing with analytical methods are extremely important and highly relevant to optimize its analysis at the pharmaceutical industry and manipulation pharmacy, guaranteeing quality of the commercialized product. This project proposes the development of methodologies for analysis of sodium cefatoxin, a commercialized drug at the medical-pharmaceutical Brazilian market. Methods for CLAE with UV detector at 235nm were developed and validated with acetonitrile: water: acetic acid 5M (22: 78:1) as mobile phase and concentration range of 20.0 to 30.0 μg/mL, detention time of 7.5 minutes. The correlation coefficient obtained was 0.9995 and the line equation y = 335.67x + 2391.9. The medium recovery test was 100.50% with standard deviation of 1.70%. The medium content of sodium cefoxitin determined by CLAE... (Complete abstract click electronic access below)

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

16

Meneses, Silvia Regina Pessoa de. "Monitoramento de espécies químicas produzidas durante a fermentação alcoólica utilizando sistemas de análises em fluxo." Universidade de São Paulo, 2008. http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/64/64135/tde-25112009-100121/.

Full text

Abstract:

Sistemas de análises químicas por injeção em fluxo envolvendo difusão gasosa foram projetados para a determinação espectrofotométrica de sulfeto e sulfito em melaços e caldos de cana de açúcar fermentados, visando a seleção de leveduras em função das quantidades destas espécies químicas produzidas durante o processo de fermentação. Os métodos para determinação de sulfeto e sulfito envolveram os reagentes N,Ndimetil- p-fenilenidiamino (DMPD) e verde de malaquita (MG), respectivamente. A reação entre DMPD e sulfeto, em presença de Fe(III) e em meio ácido, resulta na formação de azul de metileno (MB) que é monitorado a 668 nm. O sinal analitico é registrado sob forma de pico cuja altura é proporcional ao teor de sulfeto na amostra. A reação entre MG e sulfito, em meio alcalino, resulta na diminuição da absorbância de MG monitorada a 620 nm. O sinal analítico é registrado como pico invertido proporcional à concentração de sulfito. Os principais parâmetros envolvidos em ambas as determinações, tais como vazões, concentrações de reagentes, pH dos ambientes reacionais, temperatura, volume inserido da amostra, dimensões dos módulos de análises, bem como presença de tensoativos e eletrólitos concentrados foram investigados, permitindo a otimização dos sistemas. Devido às interações entre os analitos e os compostos contendo grupos carbonila existentes na matriz, bem como atrações eletrostáticas entre as espécies gasosas formadas e as partículas em suspensão, a etapa de volatilização dos analitos da amostra se constituiu em fator limitante quanto á utilização dos procedimentos em análises in situ. Neste sentido, a necessidade de tratamento prévio da amostra foi demonstrada. Os sistemas propostos são robustos e fornecem resultados precisos (d.p.r. < 2 %) com valocidade analítica de 30 eterminações por hora. As curvas analíticas se apresentam lineares até 5,0 mg L-1 S-S2- ou 25,0 mg L-1 S-SO2, os limites de detecção foram estimados como 0,04 e 0,7 mg L-1 de S-S2- e S-SO2, e os consumos de reagentes foram de 0,6 mg DMPD e de 0,002 mg MG por determinação. Emprego do método das adições-padrão foi sugerido parasuperação das interferências matriciais
Flow injection systems involving gas diffusion were designed for spectrophotometric determination of sulfide and sulfite in fermented sugarcane juices and molasses, aiming at yeast selection relying on their amounts produced during fermentation process. N,N-dimethyl-p-phenylenediamine (DMPD) e malachite green (MG) were used for sulfide and sulfite determinations, respectively. Reaction of sulfide with DMPD was developed in the presence of Fe(III) under acidic conditions, and yielded molybdenum blue (MB), which was monitored at 668 nm. The analytical signal was recorded as a peak with height proportional to the sulfide content in the sample. Reaction of sulfite with MG was developed under alkaline conditions, and caused a MG absorbance lessening monitored at 620 nm. The analytical signal was recorded as an inverted peak proportional to the sulfite concentration. For both determinations, the main involved parameters such as flow rates, reagent concentrations, pH of the reaction media, temperature, sample inserted volume, manifold geometry, as well as the presence of surfactants and concentrated electrolytes were investigated, allowing further system optimization. Due to analyte interactions with the carbonyl groups of some chemical species in the sample, as well as electrostatic attractions of the formed gaseous species by the solid suspended particles, the volatilization step constituted itself in a limiting factor for applying the procedures to in situ analysis. In this context, the need for a previous sample treatment was suggested. The proposed systems are rugged and yield precise results (r.s.d. < 2 %) at a sampling rate of 30 determinations per hour. Linearity of the analytical curves was noted up to 5.0 mg L-1 S-S2- or 25.0 mg L-1 S-SO2, detection limits were estimated as 0.04 mgL-1 S-S2- and 0.7 mg L-1 S-SO2, and the reagent consumptions were 0.6 mg DMPD and 0.002 mg MG per determination. Exploitation of the standard addition method for overcoming matrix effects was suggested

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

17

Ashie, Jennifer Bernice. "Study on Methods of Simultaneous Multi-Component Analysis." Digital Commons @ East Tennessee State University, 2008. https://dc.etsu.edu/etd/1989.

Full text

Abstract:

Many new instrumentation and different instrumental techniques have been developed to deal with increasing complexity of samples encountered. Many researchers also have coupled these instrumental techniques with chemometric algorithms to assist in the quantitative analysis of multi-component samples in the hope of alleviating the need of tedious separation and cleanup procedures. These newer chemometric procedures tend to be complex and difficult to understand and implement and are successful under different circumstances and conditions. In this study, we start from the very simple beginning and examine the factors that can present difficulties with obtaining the correct results and observe how the system behaves so as to find a better and simpler chemometric procedure to perform mixture quantitative analysis. We have used simulated and actual experimental data obtained from a UV-VIS spectrophotometric measurement of metal complexes to conduct the study. Well understood and defined systems tend to give good results. The main obstacle has been, and still is, interferences in spectral information one gets from the measurement.

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

18

曾志堅 and Chi-kin Tsang. "Analysis and control of organic vapours in air and determination of metals and toxic elements in fish samples by differential pulsevoltammetry and atomic absorption spectrophotometry." Thesis, The University of Hong Kong (Pokfulam, Hong Kong), 1991. http://hub.hku.hk/bib/B31210995.

Full text

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

19

Wolf, Aaron B. "Determining Whether Spectrophotometer CIE L*a*b* Color Analysis is an Effective Alternative to Munsell Soil Color Charts for the Study of Burnt Bones: Insights From Analysis of Bab edh-Dhra EB II-III Burnt Bones." Oberlin College Honors Theses / OhioLINK, 2011. http://rave.ohiolink.edu/etdc/view?acc_num=oberlin1305140303.

Full text

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

20

Tigabu, Mulualem. "Characterization of forest tree seed quality with near infrared spectroscopy and multivariate analysis /." Umeå : Dept. of Silviculture, Swedish Univ. of Agricultural Sciences, 2003. http://epsilon.slu.se/s274.pdf.

Full text

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

21

Tsang, Chi-kin. "Analysis and control of organic vapours in air and determination of metals and toxic elements in fish samples by differential pulse voltammetry and atomic absorption spectrophotometry /." [Hong Kong : University of Hong Kong], 1991. http://sunzi.lib.hku.hk/hkuto/record.jsp?B13408914.

Full text

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

22

Oliveira, Paulo Cesar Costa de. "Aplicações espectrofotométricas da análise por injeção seqüencial (SIA). 1. Determinação de Cr(VI) por oxidação do alcalóide brucina. 2. Determinação de Fe(II) por complexação com 2,2´-bipiridila." Universidade de São Paulo, 2001. http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46133/tde-15022019-145443/.

Full text

Abstract:

Neste trabalho desenvolveram-se metodologias analíticas utilizando a análise por injeção seqüencial para determinação de analitos de interesse industrial e ambiental. Determinou-se Cr(VI) por meio de sua reação de oxidação com o alcalóide brucina. Esta reação gera um intermediário com curto tempo de vida (aproximadamente 7,5 s) que exibe máximo de absorção em 525 nm. A metodologia proposta teve suas condições experimentais otimizada e procedeu-se sua aplicação para análise de amostras reais. Investigaram-se os teores de Cr em amostras certificadas de aço e em efluentes industriais. Foram construídas curvas analíticas utilizando-se água como solução transportadora e padrões também em meio aquoso, ácido sulfúrico (0,6 mol L-1) como solução transportadora e padrões em solução aquosa e finalmente, ácido sulfúrico (0,6 mal L-1) como solução transportadora e na preparação dos padrões com faixas de concentrações de íons Cr(VI) de 1,0 a 8,0 mg L-1 (r2=0 ,9986), de 0,2 a 1,0 mg L-1 (r2=0,9982) e de 0,1 a 1,0 mg L-1 (r2=0,9992) respectivamente. Também foi desenvolvida metodologia analítica de diluição in-line para análise direta de amostras com concentrações mais elevadas, construindo-se curva analítica com padrões preparados em meio aquoso e utilizando-se água como solução transportadora. A faixa de concentração de íons Cr(VI) investigada foi de 20 a 100 mg L-1 (r2=0,9948) com freqüência de amostragem de 80 análises por hora. Desenvolveu-se metodologia analítica de adição de padrão in-line para análise das amostras, além da construção e aplicação de uma cela espectrofotométrica delgada de baixo custo para análise em fluxo. A curva de referência para análise de íons Cr(VI) na faixa de concentração entre 1,0 e 10,0 mg L-1 exibiu coeficiente de correlação (r) 0,993 com uma freqüência de amostragem de 80 análises por hora. Os resultados obtidos foram comparados com os valores certificados das amostras com nível de confiança de 95%, não apresentando evidência de erros sistemáticos. Ainda foi desenvolvida e otimizada metodologia analítica para determinação de íons Fe(II) em diferentes amostras de fármacos e especiação de Fe(II) e Fe(III) em extratos acéticos de sedimento de rio através de análise por injeção seqüencial. Essa metodologia baseou-se na reação entre íons Fe(II) com 2,2\'-bipiridila, que gera um complexo bastante estável de estequiometria 3:1 entre o ligante e íons Fe(II) respectivamente, absorvendo fortemente em 523 nm. A curva de referência para análise dos produtos farmacêuticos apresentou faixa linear para concentrações entre 5,0 e 40,0 mg L-1 de íons Fe(II) (r=0,999) com freqüência de amostragem de 100 amostras por hora. Para a determinação de íons Fe(II) e íons Fe(III), as curvas analíticas mostraram boa linearidade na faixa de concentração de 0,35 a 4,5 mg L-1 e 0,70 a 9,00 mg L-1 com coeficientes de correlação 0,9998 e 0,9994 respectivamente, com freqüência de amostragem de 45 amostra por hora para os dois estados de oxidação. Todos os resultados obtidos tanto para determinação de Cr(VI) quanto de Fe(II) foram bastante satisfatórios e bem concordantes com valores encontrados por outras técnicas. As metodologias propostas mostraram-se bastante interessantes, inclusive com grande possibilidade de implementação na indústria ou para monitorização desses elementos estudados em trabalhos de campo.
Sequential injection methodologies were developed for determination of Cr(VI) and Fe(II) in samples of industrial and environmental interest. Cr(VI) was determined by the reaction with the alkaloid brucine, which is oxidized producing an intermediate with short lifetime and strong molar absorptivity between 500 and 550 nm. The optimized methodology was applied in the determination of Cr in certified stainless-steel samples and metallurgical industrial effluents. This was further exploited in the development of sequential injection procedures to perform in-line dilution and in-line standard addition, ln addition to the construction and application of a thin layer vertical flow cell for spectrophotometric measurements was performed. A sequential injection methodology for determination of Fe(II) was developed based on the reaction with 2,2\' -bipyridyl. This reaction produces a very stable pink complex with strong absorptivity peak at 523 nm. The methodology was tested and applied in Fe(II) determination in anti anemic pharmaceutical formulations and in the speciation Fe(II)/Fe(III) speciation in acetic extracts from river sediments.

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

23

Fisher, Suzanne, N. S. Nicholas, and Phillip R. Scheuerman. "Dendrochemical Analysis of Lead and Calcium in Southern Appalachian American Beech." Digital Commons @ East Tennessee State University, 2002. https://dc.etsu.edu/etsu-works/2872.

Full text

Abstract:

The health of the northern hardwood forest in the southern Appalachian Mountains of Tennessee, North Carolina, and Virginia has gained attention from the media and environmental stakeholders due to a purported decline in forest health at higher elevations. This project examined lead (Pb) and calcium (Ca) concentrations in growth rings of an important northern hardwood species, American beech (Fagus grandifolia Ehrh.) at Mount Rogers and Whitetop Mountain, Virginia and attempted to examine concentration relationships with stem growth patterns. Dominant and codominant trees were sampled from 16 research plots at two elevations. Tree cores were crossdated, divided into sections of 10-yr periods, and analyzed using atomic absorption spectroscopy. Lead concentrations correlated negatively with ring width. Elevation and aspect were significantly associated with the Pb concentration, while Ca concentrations were only associated with aspect. Tree core samples taken from higher elevation plots contained higher Pb concentrations than samples collected from lower elevation plots, while the northwest and southwest aspects contained significantly higher amounts of Pb and Ca. Both Pb and Ca concentrations increased during the 1860s and again during the mid-1900s.

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

24

Guimarães, Marcelo. "Desenvolvimento de nanopartículas de poli (n-butil-cianoacrilato) com zidovudina revestidas por ácido hialurônico para veiculação em gel de uso transdérmico." Universidade de São Paulo, 2015. http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/9/9139/tde-16032016-101157/.

Full text

Abstract:

A zidovudina (AZT) ainda é o fármaco mais empregado no tratamento da AIDS, isoladamente ou em associação a outros antirretrovirais, porém é um fármaco administrado em altas doses e que apresenta efeitos adversos que comprometem a adesão do paciente ao tratamento. Assim, um novo sistema de liberação de zidovudina composto por nanopartículas de poli (n-butil-cianoacrilato) (PBCA) revestidas por ácido hialurônico (AH) foi desenvolvido e caracterizado com o objetivo de prolongar a liberação do fármaco e diminuir sua toxicidade. As nanopartículas têm sido amplamente estudadas como veículo para fármacos por permanecer na circulação por um tempo maior e, portanto, liberar o fármaco de forma prolongada. Para polimerização e, portanto, obtenção das nanopartículas, n-butil-cianoacrilato e Dextran® foram adicionados a HCl 0,1 M (pH 2,5), sob agitação a 800 rpm, por 1 h. O AZT foi adicionado e o processo foi neutralizado com adição de NaOH 0,1M após mais 3 h de agitação. Após filtração as partículas foram revestidas pela adição de uma dispersão aquosa de ácido hialurônico (AH) a baixa rotação. O diâmetro hidrodinâmico médio das nanopartículas não revestidas foi de 152,3 nm, com um índice de polidispersividade médio igual a 0,055. O potencial zeta médio dessas partículas foi -0,678 mV. O diâmetro hidrodinâmico médio das nanopartículas revestidas com AH obtido foi de 196,9 nm, com um índice de polidispersividade médio igual a 0,440. O potencial zeta médio dessas partículas foi de -25,6 mV. Os valores resultantes dessas análises são indicativos da estabilidade das nanopartículas obtidas e da boa reatividade dos monômeros dos cianoacrilatos. Ainda, pelos resultados é possível confirmar a ocorrência do revestimento. Assim, a eficiência do processo de revestimento das nanopartículas pode ser comprovada por meio dos resultados das análises de calorimetria exploratória diferencial (DSC) e pelos resultados das análises de espectroscopia de absorção na região do infravermelho. Para quantificar o fármaco associado às nanopartículas, um método empregando espectrofotometria derivada (ED1) no UV aplicando a técnica do ponto de anulação foi desenvolvido e validado. Tal método possibilitou a eliminação da interferência dos excipientes, o que permitiu a quantificação do AZT na suspensão de nanopartículas com precisão e exatidão adequadas. A porcentagem de fármaco associado às nanoestruturas obtidas pelo método foi de 64%, considerado satisfatório. As nanopartículas foram incorporadas a uma formulação base de gel de Carbopol® 940 que, apresentou estabilidade após ser submetida a diferentes condições de armazenamento, com incidência de luz e variação da temperatura.
Zidovudine (AZT) is still the most widely used drug in the treatment of AIDS, alone or in combination with other antiretroviral drugs, however it is indicated in high doses and has adverse effects that compromise patient compliance to treatment. Thus, a new zidovudine delivery system made of poly (n-butyl-cyanoacrylate) nanoparticles coated with hyaluronic acid (HA) was developed and characterized in order to extend the drug release and reduce its toxicity. The nanoparticles have been widely studied as drug carriers once they remain in circulation for a longer period and, consequently, release the drug gradually. For the polymerization, and, therefore synthesis of nanoparticles, n-butyl-cyanoacrylate and Dextran® were added to 0.1 M HCl (pH 2.5) and stirred at 800 rpm for 1 hour. AZT was added and the reaction was neutralized by the addition of 0.1 M NaOH after 3 more hours of agitation. After filtration the particles were coated by addition of an aqueous dispersion of hyaluronic acid (HA) at low revs. The mean hydrodynamic diameter of non-coated nanoparticles was 152.3 nm with an average polydispersity index of 0.055. The average zeta potential of these particles was -0.678 mV. The average hydrodynamic diameter of the coated nanoparticles was 196.9 nm, presenting an average polydispersity index of 0.440. The average zeta potential of these particles was -25.6 mV. The resulting values of these tests are indicative not only of the stability of the obtained nanoparticles but also the good reactivity of the monomers of cyanoacrylates. Moreover, the results can confirm the occurrence of coating. Thus, the efficiency of the coating process of the nanoparticles can be demonstrated by the results of the analysis of differential scanning calorimetry (DSC) and the results of the absorption spectroscopy in the infrared region. In order to quantify the drug associated with the nanoparticles, a method employing derivative spectrophotometry (ED1) UV applying the zero-crossing technique was developed and validated. This method allowed the elimination of interference of excipientes, allowing the quantification of AZT nanoparticles in suspension with adequate accuracy and precision. The percentage of the drug associated with the obtained nanostructures by the method was 64%. The nanoparticles were incorporated into a Carbopol® 940 gel formulation, which was stable after being subjected to different storage conditions, with incidence of light and temperature variation.

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

25

Tozo, Greici Cristiani Gomes. "Análise qualitativa e quantitativa de cefoxitina sódica em injetáveis : desenvolvimento e validação de métodos analíticos e estudo de estabilidade /." Araraquara : [s.n.], 2007. http://hdl.handle.net/11449/101326.

Full text

Abstract:

Orientador: Hérida Regina Nunes Salgado
Banca: Marcos Antonio Segatto
Banca: Cristiane Masetto de Gaitani
Banca: Maria Virgínia Costa Scarpa
Banca: Thereza Christina Vessoni Penna
Resumo: A cefoxitina sódica (CAS 33564-30-6), antimicrobiano cefalosporínico, apresenta espectro de atividade contra microrganismos Gram-negativos mais amplo que as cefalosporinas mais antigas. Também é eficaz contra Proteus e Serratia indol-positivos, mostrando alta resistência à hidrólise por b-lactamases. Indicada no tratamento de peritonites e outras infecções intra-abdominais e intrapélvicas; sinusites, infecções ginecológicas, septicemias; endocardites; infecções do trato urinário, gonorréia não complicada, infecções do trato respiratório, ossos, articulações e pele. Apesar de este fármaco ser altamente estudado e pesquisado no que concerne à atividade antimicrobiana, farmacocinética e farmacodinâmica, há poucos estudos na literatura em relação ao desenvolvimento de metodologia analítica para esta cefalosporina. Desta forma, pesquisas envolvendo métodos analíticos são de fundamental importância e altamente relevantes para otimizar sua análise na indústria farmacêutica e farmpacia magistral de modo a garantir a qualidade do produto já comercializado. A proposta deste projeto foi desenvolver metodologias de análise para a cefoxitina sódica, fármaco comercializado no mercado médico-farmacêutico brasileiro. Foram desenvolvidos e validados métodos por CLAE com detector UV a 235 nm, com acetonitrila: água: ácido acético 5 M (22 : 78 : 1) como fase móvel e faixa de concentração de 20,0 à 30,0 μg/mL, tempo de retenção de 7,5 minutos. O coeficiente de correlação obtido foi de 0,9995 e a equação da reta y = 335,67x + 2391,9. O teste recuperação média obtido foi de 100,50%, com desvio padrão de 1,70%. O teor médio... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo)
Abstract: Sodium cefatoxin (CAS 33564-30-6), a cephalosporinic antibiotic, has a wider spectrum of activity against Gram-negative microrganisms than older cephalosporin. It is also efficient against the indol-positive Proteus and Serratia and has a high resistance to b- lactamases hydrolysis. Sodium cefatoxin is recommended for the treatment of peritonitis and other intra-abdominal and intra-pelvic infections; sinusitis, gynecological infections, septicemy, endocarditis; urinary tract infections, non-complicated gonorrhea, respiratory tract infections, bones, articulations and skin. Although this drug has been strongly studied and many researches have been developed about its antibiotics activity, pharmacokinetics and pharmacodynamics, there are few studies in the literature about the development of analytical methodology to this cephalosporin. Researches dealing with analytical methods are extremely important and highly relevant to optimize its analysis at the pharmaceutical industry and manipulation pharmacy, guaranteeing quality of the commercialized product. This project proposes the development of methodologies for analysis of sodium cefatoxin, a commercialized drug at the medical-pharmaceutical Brazilian market. Methods for CLAE with UV detector at 235nm were developed and validated with acetonitrile: water: acetic acid 5M (22: 78:1) as mobile phase and concentration range of 20.0 to 30.0 μg/mL, detention time of 7.5 minutes. The correlation coefficient obtained was 0.9995 and the line equation y = 335.67x + 2391.9. The medium recovery test was 100.50% with standard deviation of 1.70%. The medium content of sodium cefoxitin determined by CLAE... (Complete abstract click electronic access below)
Doutor

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

26

Grassi, Viviane. "Polímeros molecularmente impressos (MIPs) como extratores em fase sólida em sistemas de análises em fluxo." Universidade de São Paulo, 2008. http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/64/64135/tde-16092008-142648/.

Full text

Abstract:

Polímeros molecularmente impressos (MIPs) se afiguram como materiais promissores a serem empregados em extração em fase sólida devido à boa seletividade apresentada por eles. A seletividade dos MIPs está diretamente relacionada ao reconhecimento pelo polímero de uma molécula de interesse, a qual foi empregada previamente como molde no processo de sua síntese. MIPs apresentam como características o fácil preparo, o baixo custo, a possibilidade de síntese em ambientes adversos, e a resistência química na presença de ácidos, bases, íons metálicos, solventes orgânicos bem como resistência física a altas temperaturas e pressões. Neste trabalho, a exploração de MIPs como extratores para separação em fase sólida (SPE) em sistemas de análises em fluxo foi realizada, sendo suas características e desempenho avaliados em relação às determinações espectrofotométricas de catecol, ácico ascórbico e atrazina em amostras de relevãncia ambiental, farmacológica e alimentícia. A possibilidade de separação quiral foi também investigada em relação D e L-ácido ascórbico. Potencialidades e limitações quanto ao emprego dos mesmos em sistemas de análises em fluxo foram observadas e enfatizadas
Molecularly imprinted polymers (MIPs) are promising as material to be used in solid phase extractions due to their high selectivity. MIPs selectivity is directly related to the recognition of a molecule of interest, which was previously employed as template in the synthesis process. The main favorable characteristics of MIPs are the easy preparation, low cost, possibility of synthesis in adverse environments, and chemical resistance in the presence of acids, bases, metal ions, organic solvents as well as the physical resistance to high temperatures and pressures. In the present work, flow systems with molecularly imprinted polymers as in-line solid phase extractors were designed, and their characteristics and efficiencies were assessed in relation to the spectrophotometric determinations of the catechol, ascorbic acid and atrazine in environmental, pharmacological and food samples. Moreover, the feasibility of chiral separation was investigated in relation to D and L-ascorbic acid. Potentialities and limitations of implementing MIPs in flow analysis were highlighted

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

27

Herka, Milan. "Monitoring obsahu fosforu a dusíku v odpadních vodách." Master's thesis, Vysoké učení technické v Brně. Fakulta chemická, 2014. http://www.nusl.cz/ntk/nusl-217032.

Full text

Abstract:

This master´s thesis is focused on the occurrence of phosphorus and nitrogen in effluents and methods of their determination. In the theoretical part of the thesis describes methods for the determination of nitrogen and phosphorus in waste waters, their selection and optimization methods including mobile analytics. Experimental section is devoted to the abstraction of wastewater from selected wastewater treatment plants and their analysis methods including mobile analytics and comparing them with the presentation of their results. The conclusion is drawn evaluate the content of nitrogen and phosphorus in wastewater influent and effluent from wastewater treatment plants and compared the variation of these values during the one-month study and compared with published data.

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

28

Lavorante, André Fernando. ""Desenvolvimento de instrumentação e procedimentos analíticos automáticos para a determinação espectrofotométrica de tensoativos em águas"." Universidade de São Paulo, 2006. http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/64/64135/tde-03042006-184414/.

Full text

Abstract:

"Neste trabalho, propõe-se o desenvolvimento de instrumentação e procedimentos analíticos automáticos para a determinação de tensoativos em águas empregando o conceito de multicomutação em fluxo. Visando a miniaturização do sistema, a minimização do consumo de reagentes, e da geração de efluentes foram utilizadas mini-bombas solenóide para a propulsão dos fluidos e válvulas solenóide de estrangulamento para controlar a manipulação das soluções. Estes dispositivos foram controlados por um microcomputador equipado com uma interface eletrônica baseada no circuito integrado ULN2803A a qual foi acoplada à saída da impressora. Como sistema de detecção foram empregados um espectrofotômetro HP8452A, um espectrofotômetro multicanal com arranjo linear de fotodetectores do tipo CCD e um fotômetro baseado em dois LEDs (azul e vermelho) como fonte de radiação e um fotodiodo de silício (IPL10530DAL) como detector. A aquisição dos dados do fotômetro foi realizada com um multímetro digital com saída serial RS232, empregando um programa escrito em linguagem VISUAL BASIC 3.0. No mesmo programa foram incluídas rotinas para controle do módulo de análise. Primeiramente, foram desenvolvidos a instrumentação e os procedimentos analíticos para a determinação independente de tensoativos aniônicos e catiônicos em águas. O mesmo módulo de análises foi utilizado para os dois tensoativos e foi constituído de quatro mini-bombas solenóide. O procedimento proposto para a determinação de tensoativos aniônicos foi baseado na substituição do reagente cromogênico alaranjado de metila (MO) pelo tensoativo aniônico dodecilbenzeno sulfonato de sódio (DBS), formando o par-iônico com o tensoativo catiônico cloreto de cetilpiridino (CPC) em pH 5,0. A instrumentação proposta possibilitou a obtenção de resposta linear entre 1,4 x 10-6 mol L-1 e 1,4 x 10-5 mol L-1 (0,5 - 5 mg L-1) (R = 0,997, n = 7), limite de detecção de 9,8 x 10-8 mol L-1 (0,034 mg L-1), e freqüência de amostragem de 60 determinações por hora. O desvio padrão relativo foi estimado em 0,8 % (n = 11) usando uma solução de referência contendo 5,7 x 10-6 mol L-1 (2 mg L-1) de DBS. Os resultados obtidos pelo método proposto processando amostras de efluentes domésticos e industriais foram comparados com os obtidos empregando-se o método de referência, e não foi observada diferença significativa em nível de confiança de 95 %. Para a determinação de tensoativos catiônicos em águas foi desenvolvido um procedimento baseado na formação do complexo ternário entre tensoativo catiônico CPC, Fe (III) e cromazurol S (CAS) em pH 4,5. Com o sistema proposto, utilizando-se uma cela de detecção de 40 mm de comprimento, obteve-se resposta linear entre 0,1 x 10-5 mol L-1 e 3,0 x 10-5 mol L-1 (0,34 - 10,2 mg L-1) (R = 0,999, n = 9), limite de detecção estimado em 1,0 x 10-7 mol L-1 (0,035 mg L-1), desvio padrão relativo de 0,6 % (n = 11) empregando uma solução de referência contendo 1,0 x 10-5 mol L-1 (3,4 mg L-1) de CPC, e freqüência de amostragem de 72 determinações por hora. O procedimento foi aplicado em amostras de águas coletadas no rio Piracicaba. Empregando-se teste de adição e recuperação foi observada recuperação entre 91 % e 106 %. O módulo de análise para a determinação seqüencial de tensoativos aniônicos e catiônicos foi constituído de duas mini-bombas solenóide e seis válvulas solenóide de estrangulamento. Com o sistema proposto, as características analíticas para os tensoativos aniônicos foram: resposta linear entre 0,1 x 10-5 mol L-1 e 3,0 x 10-5 mol L-1 (0,35 - 10,5 mg L-1) (R = 0,9992, n = 7); limite de detecção estimado em 1,6 x 10-7 mol L-1 (0,056 mg L-1); desvio padrão relativo de 0,6 % (n = 11) usando uma solução de referência contendo 1,0 x 10-5 mol L-1 (3,5 mg L-1) de DBS. Para os tensoativos catiônicos obteve-se resposta linear entre 0,1 x 10-5 mol L-1 e 3,0 x 10?5 mol L-1 (0,34 - 10,2 mg L-1) (R = 0,9992, n = 7); limite de detecção estimado em 1,4 x 10-7 mol L-1 (0,05 mg L-1); desvio padrão relativo de 0,5 % (n = 11) usando uma solução de referência contendo 1,0 x 10-5 mol L-1 (3,4 mg L-1) de CPC. O consumo das soluções de reagentes e de amostra foram de 400 mL e 200 mL, respectivamente, e freqüência de amostragem de 60 determinações por hora, para ambos tensoativos. O sistema foi aplicado em amostras de águas coletadas no rio Corumbataí, e os resultados obtidos com testes de adição e recuperação variaram entre 91 % e 105 %. Aplicando-se teste-t entre os resultados obtidos pelo procedimento proposto e pelos métodos de referência (aniônicos) e de validação (catiônicos), os resultados foram concordantes em nível de 95 % de confiança."
"In this work, development of the instrumentation and automatic analytical procedures for spectrophotometric determination of surfactants in waters employing the multicommutation concept were proposed. Aiming to system miniaturization, reduction of reagents consumption and effluents generation, solenoids micro-pump and solenoids pinch valves were used for the fluids propulsion and for solutions management, respectively. These devices were controlled by a microcomputer equipped with an electronic interface based on the integrate circuit ULN2803A that was coupled to the printer output. As system detection was employed an spectrophotometer model HP8452A, a multichannel spectrophotometer with CCD array linear arrangement of photodetectors and a homemade LED based photometer comprising two LEDs (blue and red) as radiation source and a photodiode (IPL10530DAL) as detector. In this case, the data acquisition was accomplished with a digital multimeter with serial out put RS232 employing a software wrote in VISUAL BASIC 3.0. The software comprised also routines to control the analysis module. Firstly, instrumentation and analytical procedures for independent determination of anionic and cationic surfactants in waters were developed. The same flow system comprised of four solenoid micro-pumps and it was employed for both surfactants. The procedure proposed for the determination of anionic surfactant was based on the substitution reaction of orange methyl (MO) by anionic surfactant (sodium dodecylbenzene sulfonate - DBS) to form an ion-pair with the cetyl pyridine (CPC) at pH 5.0. The proposed instrumentation allowed the achievement of a lineal response range between 1.4 x 10-6 mol L-1 and 1.4 x 10-5 mol L-1 (0.5 5.0 mg L-1) (R = 0.997, n = 7), a detection limit of 9.8 x 10-8 mol L-1 (0.034 mg L-1), a relative standard deviation of 0.8% (n = 11) for a reference solution containing 5.7 x 10-6 mol L-1 (2.0 mg L-1) DBS and sampling throughput of 60 determinations per hour. Results obtained applying the proposed procedure for domestic and industrial effluent samples were compared with those obtained using reference method and no significant differences at the 95 % confidence level was observed. For the determination of cationic surfactant in waters the procedure was developed based on the ternary complex formation between CPC, Fe (III) and chromazurol S at pH 4.5. The proposed system comprised a flow cell device with 40 mm optical path-length presented the following features: a linear response range between 0.1 x 10-5 mol L-1 e 3.0 x 10-5 mol L-1 (0.34 10.2 mg L-1) (R = 0.999, n = 9); a detection limit of 1.0 x 10-7 mol L-1 (0.035 mg L-1); a relative standard deviation of 0.6 % (n = 11) for a reference solution containing 1.0 x 10-5 mol L-1 (3.4 mg L-1) CPC; and a sampling throughput of 72 determinations per hour. The procedure was applied to samples waters collected in the Piracicaba River. Using standard addition test recoveries between 91 % and 106 % were observed. The flow network for the sequential determination of anionic and cationic surfactants comprised two solenoid micro-pumps and six solenoid pinch valves. Employing the system proposed for the determination of anionic surfactants the folowing analytical characteristics: linear response range between 0.1 x 10-5 mol L-1 e 3.0 x 10-5 mol L-1 (0.35 10.5 mg L-1) (R = 0.9992, n = 7); a detection limit of 1.6 x 10-7 mol L-1 (0.056 mg L-1); a relative standard deviation of 0.6 % (n = 11) for a reference solution containing 1.0 x 10-5 mol L-1 (3.5 mg L-1) DBS were observed. For cationic surfactants a linear response range between 0.1 x 10-5 mol L-1 e 3.0 x 10?5 mol L-1 (0.34 - 10.2 mg L-1) (R = 0.9992, n = 7), a detection limit of 1.4 x 10-7 mol L-1 (0.05 mg L-1), a relative standard deviation of 0.5 % (n = 11) for a reference solution containing 1.0 x 10-5 mol L-1 (3.4 mg L-1) CPC were observed. In both cases, the reagents and sample consumption were 400 mL and 200 mL, respectively. The sampling throughput of 60 determinations per hour was achieved for both surfactants. The system was applied to waters samples from the Corumbataí River. The results obtained using the standard addition test presented recoveries between 91 % and 105 %. Applying t-test between the results obtained by the proposed procedures and those obtained using reference procedures showed that for anionic and cationic surfactants, the results were concordant at 95% confidence level."

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

29

Oliveira, Eliézer de. "Determinação espectrofotométrica catalítica de molibdênio e ferro explorando calibração multivariada em um sistema de análises químicas em fluxo." Universidade de São Paulo, 2015. http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/64/64135/tde-02022016-110804/.

Full text

Abstract:

Os efeitos catalíticos de Mo(VI) e Fe(III) na oxidação de iodeto por peróxido de hidrogênio foram explorados visando à determinação simultânea destes. Diferenças nas taxas de reação foram alcançadas através do estabelecimento de duas zonas reacionais distintas para alteração das cinéticas reacionais. Para isto, foi projetado um sistema de análises por injeção em fluxo que permite a inserção de duas alíquotas de amostra, sendo adicionado ácido sulfúrico em uma destas com formação de uma zona de amostra complexa. Cada elemento de fluido desta zona é caracterizado por composição química, tempo de residência e taxa de reação específicas. Os principais parâmetros que afetam a taxa reacional, tais como concentração dos reagentes, comprimento do reator e vazão total, dentre outros, foram avaliados buscando melhoria na sensibilidade e discriminação cinética entre os analitos. Os comprimentos das alças de amostragem e da bobina separadora foram avaliados construindo-se modelos matemáticos visando máxima discriminação nas previsões para os analitos. Os modelos foram construídos a partir da ferramenta quimiométrica PLS (Partial Least Squares) utilizando os dados gerados por medidas de máximos e mínimos ao longo da zona de amostra. O conjunto de calibração era composto por misturas de Mo(VI) e Fe(III) na faixa de concentrações 6,2 - 50,0 ?g L-1 e 0,5 - 7,0 mg L-1, respectivamente. O modelo selecionado apresenta boa habilidade de previsão com valores de RMSEP estimados como 0,67 ?g L-1 para Mo(VI) e 0,21 mg L-1 para Fe(III). Recuperações entre 85 e 114% foram obtidas para amostras de águas naturais. O sistema proposto apresenta estabilidade física, boa repetibilidade entre as leituras (d. p. r. < 2 %), velocidade analítica de 31 h-1 e consumo de 54 mg de iodeto de potássio e 0,30 mg de peróxido de hidrogênio por amostra
The catalytic effects of Mo(VI) and Fe(III) in the oxidation of iodide by hydrogen peroxide were exploited aiming at their simultaneous determination. Differences in reaction rates were achieved by establishing of two distinct reactions zones to modify the reaction kinetics involved. To this end, a flow injection system allowing insertion of two sample aliquots was designed, and sulfuric acid was added to one of the aliquots. A complex sample zone was then established. Each fluid element of this zone was characterized by a given chemical composition, residence time and reaction rate. The main parameters affecting the reaction rate, such as reagent concentrations, analytical path length and total flow rate, among others, were evaluated for improving sensitivity and analyte kinetic discrimination. Influences of sampling loop lengths and distance between initial plugs were studied, and mathematical models were constructed aiming at improved discrimination in prediction of analytes. The models were constructed from the PLS (Partial Least Squares) chemometric tool using data generated by measurements performed on sample zone regions with maximum and minimum local concentrations. The calibration set consisted of Mo(VI) and Fe(III) mixtures in concentration ranges of 6.2 - 50.0 ?g L-1 and 0.5 - 7.0 mg L-1, respectively. The selected model is characterized by good prediction ability prediction, as RMSEP values were estimated as 0.67 ?g L-1 for Mo(VI) and 0.21 mg L-1 for Fe(III), respectively. Recoveries within the 85 - 114% range were obtained for natural waters. The proposed system presents physical stability and favorable characteristics of measurement repeatability (r.s.d.<2%), sampling rate (31 h-1) and reagent consumption (54 mg of KI and 0.30 mg H2O2 per sample)

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

30

Wetterlind, Johanna. "Improved farm soil mapping using near infrared reflection spectroscopy." Uppsala : Dept. of Soil and Environment, Swedish University of Agricultural Sciences, 2009. http://epsilon.slu.se/200968.pdf.

Full text

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

31

Nilsson, Anders. "Novel Technique for Analysing Volatile Compounds in Indoor Dust : Application of Gas Chromatography – UV Spectrometry to the Study of Building-Related Illness." Doctoral thesis, Linköping : Univ, 2004. http://urn.kb.se/resolve?urn=urn:nbn:se:liu:diva-5199.

Full text

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

32

Prazeres, Kelly Cristina dos. "Monitoramento e avaliação dos riscos causados por diclofenaco em efluentes e água de abastecimento de um município da região metropolitana de São Paulo." Universidade Nove de Julho, 2017. http://bibliotecatede.uninove.br/handle/tede/1711.

Full text

Abstract:

Submitted by Nadir Basilio (nadirsb@uninove.br) on 2017-08-24T17:18:29Z No. of bitstreams: 1 Kelly Cristina dos Prazeres.pdf: 1201762 bytes, checksum: e5056054c75d07998a8d444b84358bcb (MD5)
Made available in DSpace on 2017-08-24T17:18:29Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Kelly Cristina dos Prazeres.pdf: 1201762 bytes, checksum: e5056054c75d07998a8d444b84358bcb (MD5) Previous issue date: 2017-02-21
Diclofenac and its metabolites are frequently reported in the literature and have already been detected in surface water from several countries, such as Germany, Sweden, Greece, Taiwan, Switzerland and Spain. Their damage to the environment to human health is causing concern, as they can increase bacterial resistance, feminization of fish and reduction of human sperm production, etc. Thus, this work aimed at monitoring the presence of diclofenac in drinking water and effluent in a city in the Greater São Paulo Region, evaluating the risks of soil contamination, aquatic environments and human health. A questionnaire was developed in order to measure the level of population knowledge about the impacts caused by the irregular disposal of diclofenac. During the application of the questionnaires were collected water supply samples. Samples of sanitary sewage effluents were also collected in the ETEs exit channel of the same city. Analyzes were performed by UV/vis spectrophotometry using potassium permanganate as to oxidize diclofenac in acidic medium. A risk matrix has been developed to verify what danger situation the city is in. The results presented in the tabulation of the questionnaire data showed that 72% of the interviewees practiced incorrect disposal of the drugs (garbage, toilet and sink). And, the analyzes in the samples detected the presence of diclofenac in effluent water (5.0 mg.L-1) and in the supply water (between 2.5 and 3.1 mg.L-1). This may be a consequence of these incorrect discards. In this way, the risk analysis showed that under current conditions the water bodies can lead to catastrophic or serious consequences with very high probability of occurrence of resistant bacteria, death of aquatic species, anticipated hatching of animal eggs, cell mutation and liver inflammation In animals and delayed growth and decreased reproduction due to sperm reduction in humans. Thus, this work was able to identify the presence of diclofenac in samples of water supply and sanitary effluent; Serving as an alert for Public Bodies to make decisions in order to minimize their effects on the environment and the human being.
O diclofenaco e seus metabólitos são relatados com frequência na literatura e já foram detectados em água superficiais de diversos países, como: Alemanha, Suécia, Grécia, Taiwan, Suíça e Espanha. Os seus danos ao meio ambiente a à saúde humana estão causando preocupação, pois podem aumentar a resistência de bactérias, a feminilização de peixes e a redução da produção de esperma humano, etc. Assim, este trabalho objetivou o monitoramento da presença do fármaco diclofenaco em água de abastecimento e efluente em uma cidade da Região da Grande São Paulo, avaliando os riscos de contaminação do solo, de ambientes aquáticos e para a saúde humana. Um questionário foi elaborado de forma a se mensurar o grau de conhecimento de população sobre os impactos causados pelo descarte irregular do diclofenaco. Durante a aplicação dos questionários foram coletadas amostras de água de abastecimento. Coletou-se também, amostras de efluentes de esgoto sanitário, no canal de saída de ETEs da mesma cidade. As análises foram realizadas por espectrofotometria UV/vis usando o permanganato de potássio como para oxidar o diclofenaco em meio ácido. Uma matriz de risco foi elaborada para verificar a que situação de perigo a cidade se encontra. Os resultados apresentados na tabulação dos dados do questionário mostraram que 72% dos entrevistados praticam o descarte incorreto dos fármacos (lixo, vaso sanitário e pia). As análises nas amostras detectaram a presença do diclofenaco em água de efluente (5,0 mg.L-1) e na água de abastecimento (entre 2,5 e 3,1 mg.L-1). O que pode ser uma consequência destes descartes incorretos. Desta forma, a análise de riscos mostrou que nas condições atuais os corpos hídricos podem levar a consequências catastróficas ou graves com probabilidade muito alta de ocorrência de bactéria resistentes, morte de espécies aquáticas, eclosão antecipada de ovos de animais, mutação celular e inflamação de fígado em animais e retardo no crescimento e diminuição da reprodução devida redução de esperma no ser humano. Assim, este trabalho conseguiu identificar a presença do diclofenaco em amostras de água de abastecimento e de efluente sanitário; servindo de alerta para que os Órgãos Públicos tomem decisões de forma a minimizar os seus efeitos ao meio ambiente e ao ser humano.

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

33

Dias, Ana Cristi Basile. "\"Sistemas de análises químicas em fluxo explorando multi-impulsão e detecção espectrofotométrica: aplicação a formulações farmacêuticas e a extratos de solos\"." Universidade de São Paulo, 2006. http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/64/64135/tde-01062007-151046/.

Full text

Abstract:

Os sistemas de análises em fluxo com multi-impulsão (MP) empregam bombas solenóides como unidade propulsora de fluidos, as quais proporcionam um fluxo pulsante. Esta característica foi avaliada em função do funcionamento, operação e desempenho do sistema, das condições de mistura entre as soluções envolvidas e da dispersão da solução inserida. A avaliação geral dos sistemas MP envolveu estudos de precisão e exatidão volumétrica dos pulsos, bem como da robustez da unidade propulsora, os quais envolveram medidas gravimétricas. Ainda, dispersão envolvendo uma solução colorida como amostra foi espectrofotometricamente avaliada. Os resultados foram corroborados por meio de aplicações analíticas. Limitações quanto ao uso de bombas com maiores volumes de pulso (> 25 l) foram observadas a elevadas frequências de pulsação (> 4,0 Hz). Os volumes experimentalmente determinados concordaram com os valores esperados (erro relativo < 2,0 %). A dispersão da amostra foi menor relativamente àquela inerente a fluxo constante (sistema explorando multi-comutação, MC). O fluxo pulsante promoveu melhoria no desenvolvimento reacional devido principalmente à agitação dos elementos de fluido vizinhos. Este aspecto foi importante com relação à determinação espectrofotométrica de bromexina em fármacos. O método se fundamentou no acoplamento eletrofílico da bromexina com 3-metil-2-benzotiazolinona hidrazona (MBTH), e posterior oxidação com Ce(IV) em ambiente ácido. Boa sensibilidade analítica foi conseguida com baixo consumo de reagentes e rapidez nas análises (300 h-1). O sistema comparativo, envolvendo fluxo constante, não apresentou a mesma sensibilidade analítica. Outra aplicação foi a determinação espectrofotométrica de fosfato em extratos de solos envolvendo a formação do azul de molibdênio. Melhores resultados analíticos foram obtidos para freqüências de pulsação < 0,5 Hz, devido ao maior tempo disponível para a interação entre as espécies quínicas envolvidas. O sistema MP proposto requer menor volume de amostra (48 l) relativamente ao sistema MC (96 l), sendo caracterizado por maior frequência analítica (MP: 144 h-1; MC: 67 h-1). Os resultados referentes às análises de extratos de solos foram concordantes entre si e com relação ao método referência. A visualização de uma amostra se dispersando no fluxo pulsante foi possível empregando-se a técnica de despolarização da fluorescencia induzida por laser envolvendo Rodamina B. Os experimentos foram conduzidos sob alta (3,0 Hz) ou baixa (0,5 Hz) freqüência de pulsação na inserção de amostra, ausência ou presença de reator entre o local de introdução de amostra e o detector, e sentido horizontal ou vertical da cela de fluxo. Análise dos gráficos obtidos permitiu se vizualizar a re-distribuição de massas em função do tempo. Em geral, observou-se formação de vórtices no centro da zona de amostra e uma migração bastante intensa no sentido radial. No sentido axial, melhores interações amostra / fluxo transportador foram observadas quando a freqüência de pulsação foi baixa e em presença de um reator de 60 cm. O estabelecimento de vórtices resultou em uma mistura bastante rápida e pontual, o que foi confirmado pelas aplicações analíticas
Multi-pumping flow systems (MP) utilize solenoid pumps as fluid propelling devices, which deliver pulsed flows. This feature was evaluated in relation to the design, operation and performance of the system, to the mixing conditions, and to the dispersion of the introduced solution. The general evaluation of the MP systems involved investigations about precision and accuracy of the pulse volumes, as well as the pump ruggedness. To this end, gravimetric measurements were carried out. Moreover, dispersion was evaluated by exploiting a colored solution and spectrophotometric monitoring. Results were corroborated through analytical applications. Use pumps delivering higher pulse volumes (> 25 l) was limited when the pulsation frequency was > 4.0 Hz. The experimentally measured volumes were in agreement with to the expected values (relative error < 2.0 %). Sample dispersion was lower in relation to that inherent to laminar flow (multi-commuted flow system, MC).Exploitation of pulsed flow led to a enhanced reaction development mainly due to shaking of neighboring fluid elements. This aspect was important in relation to spectrophotometric determination of bromhexine in pharmaceuticals The method was based on electrophylic coupling of bromhexine with 3-methyl-2-benzothiazolinone hydrazone (MBTH), with further oxidation by Ce(IV) under acidic medium. Analytical sensitivity was fair, reagent consumption was low and sampling rate was 300 h-1. These figures of merit were not compared with those inherent to the MC system due to the lack of sensitivity of this system. Another application was the spectrophotometric determination of phosphate in soil extracts relying the molybdenum blue formation. Best analytical results were obtained for < 0.5 Hz pulse frequency, due to the higher available time for interaction among the involved chemical species. The proposed MP system required lower sample volume (48 l) in relation to the MC system (96 l), being characterized by higher sampling rate (MP: 144 h-1; MC: 67 h-1). Analytical results related to soil extracts were in agreement between them and with the reference method. Visualization of a dispersing sample in a pulsed flow became feasible using the laser induced fluorescence technique applied to Rhodamine B, RB. Experiments were performed under high (3.0 Hz) or low (0.5 Hz) pulse frequency, optional insertion of a reactor between the injection point and detection, and vertical or horizontal positioning of the flow-cell. Analyses of the graphs obtained allowed the visualization of the mass re-distribution in function of time. In general, vortex formation at the central portion of the sample zone and a high RB migration in the radial direction, were noted. Concerning axial direction, better sample / carrier stream interactions were observed for lower pulse frequency and insertion of the 60-cm reactor. Vortex establishment led to a punctual and fast mixing, as confirmed by the analytical applications

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

34

Micelli, Alexandre Santos. "Avaliação de método espectrofotométrico automatizado para a determinação de cianeto total em amostras de influentes industriais." Niterói, 2018. https://app.uff.br/riuff/handle/1/5751.

Full text

Abstract:

Submitted by Biblioteca de Pós-Graduação em Geoquímica BGQ (bgq@ndc.uff.br) on 2018-02-19T14:59:21Z No. of bitstreams: 1 DissertaçãoAlexandreMicelli[1].pdf: 1978595 bytes, checksum: 81933e309b30a00178ca424a3700d482 (MD5)
Made available in DSpace on 2018-02-19T14:59:21Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DissertaçãoAlexandreMicelli[1].pdf: 1978595 bytes, checksum: 81933e309b30a00178ca424a3700d482 (MD5)
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior
Universidade Federal Fluminense. Instituto de Química. Programa de Pós-Graduação em Geoquímica, Niterói, RJ
O trabalho apresenta um método analítico simples, rápido e que possibilitou a determinação de cianeto com baixos limites de detecção em amostras de efluentes industriais provenientes de uma refinaria de petróleo. O processo utilizado foi baseado em método proposto por Nagaraja, Kumar, Yathirajan e Prakash (2002). A detecção e determinação de pequenas quantidades de íons cianeto é importante devido à extrema toxicidade desta espécie para a matéria viva. Os baixos limites de concentração de cianeto exigidos pelas entidades de controle ambiental para águas de efluentes industriais, demandam o desenvolvimento de métodos analíticos sensíveis. A medida de cianeto foi realizada após o pré-tratamento da amostra por destilação, conforme recomendado pela APHA (American Public Health Association), possibilitando a liberação do cianeto sob a forma de HCN, o qual foi coletado, processado em sistema FIA (Flow Injection Analysis) e quantificado espectrofotometricamente. Realizou-se a otimização do sistema FIA após várias etapas de estudo envolvendo interpretação e análise dos resultados obtidos quando para diferentes concentrações dos reagentes, temperatura, tamanho das bobinas utilizadas no sistema e concentração da solução padrão em uma das alças de amostragem. O sistema FIA utilizado constou de duas válvulas de amostragem, sendo uma para introdução de volume pré-determinado de solução padrão de cianeto de concentração conhecida e outra para introdução das soluções de calibração ou amostras. Para a obtenção dos resultados, foram construídas curvas analíticas, através da utilização de padrões de cianeto contendo de 0,01 a 0,04 mg.mL–1, as quais foram utilizadas na análise das 6 (seis) amostras de efluentes finais de uma refinaria de petróleo. Os resultados foram validados através da comparação com a metodologia clássica recomendada pela APHA. O método desenvolvido de fácil aplicação e de baixo custo pode ser utilizado com confiança, pois os resultados obtidos com o método padrão foram comparáveis aos encontrados pelo método espectrofotométrico automático proposto. O limite de detecção obtido para cianeto foi de 0,02 μg.mL–1, adequado para a determinação de cianeto em efluentes industriais.
The work shows a simple and fast analytical method, fast capable of determination of cyanide at low detection limits in an oil refinery industrial waste samples. The used process was based on the reaction proposal for Nagaraja, Kumar, Yathirajan e Prakash (2002). The detection and determination of low amounts of cyanide ions is important due to its high toxicity to living matter. The low cyanide detection levels established by enviromental protecion agencies for industrial wastes, demand the development of accurate and selective analytical methods. Measurement of cyanide was carried out after pretreatment of the sample by destillation, as recommended for the APHA (American Public Health Association), releasing cyanide in the form of HCN, which was collected, processed in FIA (Flow Injection Analysis) system and quantified spectrophotometrically. The optimization of the FIA system was done after some stages of study involving interpretation and analysis of the obtained results for concentrations of the reagents, temperature, size of the reactors used in the system and concentration of the standard solution in one of the sampling loops. The FIA system composed two sample valves, one for introduction of a predetermined volume of standard cyanide solution of known concentration and the another for introduction of the calibration solutions or samples. In order to get results, analytical curves were constructed, by using of the cyanide standards containing 0,01 to 0,04 mg.mL-1, which was used in the analysis of the 6 (six) effluent samples of oil refinery. The results were validated by comparison these obtained by using classic methodology recommended by APHA (Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater). The developed method of easy application and of low cost, and can be used with confidence, because the results obtained with the standard method were comparable with the found ones with the automatic spectrophotometric method considered. The detection limit for cyanide was 0,02 μg.mL-1, adequate for the determination of cyanide in industrials effluents

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

35

Toresson, Caroline. "Påverkan på blodgassprutor som transporterats i rörtransportsystemet MC-2000." Thesis, Linnéuniversitetet, Institutionen för kemi och biomedicin (KOB), 2019. http://urn.kb.se/resolve?urn=urn:nbn:se:lnu:diva-85818.

Full text

Abstract:

Blodgassprutor beställs för att undersöka en patients syra-bas-status, laktatkoncentration och elektrolytkoncentration. Några orsaker till balansrubbningar kan vara trauma, syrebrist, infektion, intoxikation eller svält. År 2018 installerades ett nytt rörtransportsystem på Västerviks sjukhus och syftet med studien var att undersöka om det är möjligt att transportera blodgassprutor i det nya rörsystemet utan att provresultat påverkas. Analyser som studerades var pH (power of hydrogen), syretryck, koldioxidtryck, syrgasmättnad, natriumjoner, kaliumjoner, fria kalciumjoner, standardbikarbonat, basöverskott och laktat. Studien omfattade 27 arteriella dubbelprover där det ena provet transporterades i rörtransportsystemet och det andra transporterades manuellt till laboratoriet. Proverna analyserades på instrumentet ABL 800 Flex, inom 30 minuter efter provtagning, med analysmetoderna potentiometri, amperometri och spektrofotometri. Resultaten jämfördes i korrelationsdiagram med en regressionslinje för att påvisa samband mellan proverna. Korrelationsdiagrammen visade positiv linjär korrelation hos samtliga analyser och ett samband kunde påvisas (r = 0,930-0,998). Om resultatet från proverna som transporterats manuellt ökade, ökade även resultatet från proverna som transporterats i rörpost och tvärtom. Ett stapeldiagram skapades för att visualisera skillnader i medelvärde som visade en liten skillnad på basöverskott som ökade efter transport i rörpostsystemet. Ett tvåsidigt parat t-test utfördes för att påvisa om någon signifikant skillnad förelåg mellan analysresultaten. T-testet visade en statistisk signifikant skillnad på syretrycket (p = 0,04), syrgasmättnaden (p = 0,04), basöverskott (p = 0,001) och standardbikarbonat (p = 0,006), då medelvärdet ökade efter transport i rörpost. Medelvärdet för halten natriumjoner minskade efter transport i rörpostsystemet vilket innebar att hemolys inte förekom. Slutsatsen var att det finns en signifikant skillnad mellan blodgassprutor transporterade i rörpostsystem och blodgassprutor transporterade manuellt på vissa analyser, men skillnaden har ingen klinisk betydelse.
Blood gas syringe are ordered to examine the patient´s acid-base status, lactate concentration and electrolyte concentration. Some causes for imbalance could be trauma, lack of oxygen, infection, poisoning or starvation. In 2018, a new pneumatic tube transport system was installed at Västervik´s hostpital and the purpose of this study was to investigate if it is possible to transport samples for blood gas analyses with the new pneumatic tube transport system without affecting the test results. The analyses which were investigated were pH (power of hydrogen), oxygen tension, carbon dioxide tension, saturation, sodium ions, potassium ions, free calcium ions, standard bicarbonate, base excess and lactate. The study included 27 arterial double samples, one samples was transported in the pneumatic tube transport system and the other was manually transported to the laboratory. The samples were analysed within 30 minutes after the sampling, on the ABL 800 Flex instrument, using the methods potentiometry, amperometry and spectrophotometry. The results were compared using a correlation diagram with a regression line to study the relationship between the parameters. The correlation diagram shown a positive linear correlation and a relationship could be demonstrated for all the parameters (r = 0,929-0,998). If the results from the samples transported manually increased, the results also increased from the samples transported in the pneumatic tube transport system and vice versa. A bar chart was created to visualize differences in the mean values. A difference could be seen in base excess and the mean value increased after transport in the pneumatic tube transport. A two-sided paired t-test was performed to demonstrate any significant difference between the parameters. The t-test demonstrated a significant difference in the oxygen tension (p = 0,04), oxygen saturation (p = 0,04), base excess (p = 0,001) and the standard bicarbonate (p = 0,006) and statistically the values was higher after transport with the pneumatic tube transport system. The mean value for sodium ions decreased after transport in the pneumatic tube transport system and that indicate that hemolysis did not occur. The conclusion of the study was that there is a significant difference between blood gas syringes transported with pneumatic tube transport system and blood gas syringes transported manually, but the differences are not clinically relevant.

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

36

Alves, Evandro Roberto. "Sistemas de análises químicas em fluxo explorando multi-impulsão, interface única ou quimiometria." Universidade de São Paulo, 2009. http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/64/64135/tde-14052010-092516/.

Full text

Abstract:

Os sistemas de análises em fluxo com multi-impulsão (MPFS) têm como característica principal o emprego de bombas solenóide como unidade propulsora de fluidos, as quais proporcionam fluxo pulsado. Este regime de fluxo foi avaliado em função das condições de mistura entre as soluções envolvidas, transferência de calor e difusão gasosa. A associação dos métodos quimiométricos de análises e dos sistemas MPFS foi demonstrada em relação à determinação espectrofotométrica de glicose, frutose e glicerol em vinhos fermentiscíveis e caldos de cana-de-açúcar. O método se fundamentou na reação dos carboidratos com metaperiodato de sódio e posterior oxidação de iodeto pelo metaperiodato remanescente com monitoramento de [I3 -] produzido. O tratamento dos dados envolveu calibração multivariada, empregando o algoritmo PLS e os resultados são concordantes com aqueles obtidos por cromatografia líquida de troca aniônica com detecção por amperometria pulsada. O sistema proposto é simples e robusto, capaz de analisar 120 amostras por hora. O fluxo pulsado proporcionou melhoria no desenvolvimento reacional no que diz respeito à transferência de calor e difusão gasosa. Esse aspecto se deve principalmente ao aumento do transporte de massas no sentido radial. Estes fatos foram constatados na determinação espectrofotométrica de açúcares redutores totais (ART) e etanol. O sistema MPFS proposto para a determinação de ART envolveu hidrólise ácida da sacarose e degradação alcalina dos carboidratos. A natureza do fluxo pulsado possibilitou o uso de menores temperaturas de um banho termostatizado durante as etapas de hidrólise e degradação, bem como a diminuição da alcalinidade. Para a mecanização da determinação espectrofotométrica de etanol envolvendo a redução de Cr(VI) a Cr(III) sob condições ácidas, foi desenvolvido um sistema MPFS, o qual se demonstrou eficiente e adequado para procedimentos que envolvem difusão gasosa. Após otimização dos principais parâmetros envolvidos, os mesmos foram comparados empregando o sistema de multi-comutação, cujo fluxo é laminar. Melhores resultados analíticos foram obtidos no sistema proposto, que resultou em boa sensibilidade. Em relação aos sistemas de análises em fluxo que exploram interface reacional única (SIFA), foram demonstradas suas potencialidades através da implementação de procedimentos que envolvem determinações simultâneas, sem a necessidade de reconfigurações no módulo de análises. Ainda, a simplificação da etapa de otimização foi espectrofotometricamente avaliada através da determinação de alumínio, ferro total e P-PO4. O sistema proposto é de configuração simples e capaz de analisar 130, 140 e 90 amostras de alumínio, ferro total e fósforo por hora, respectivamente
Multi-pumping flow systems (MPFS) present as an unique feature the use of solenoid pumps as fluid propelling devices, which deliver pulsed flows. This flow regime was evaluated in order to improve mixing conditions between the involved solutions, heating transfer and gas diffusion.The association of the chemometric methods of analysis and MPFS systems was demonstrated in the spectrophotometric determination of glucose, fructose and glycerol in musts and sugar cane juices. The method involved metaperiodate oxidation of carbohydrates and further oxidation of remainder metaperiodate iodide yield in the [I3 -] complex that was spectrophotometrically monitored. Data treatment involved multivariate calibration relying on the PLS algorithm and results were in agreement with liquid anion chromatography with pulsed amperometric detection. The proposed system is simple and rugged, allowing 120 samples to be run per hour. The pulsed flow led to a enhanced in heating transfer and gas diffusion, in view of the enhanced radial mass transport. These aspects were verified in the spectrophotometric determination of total reducing sugars (TRS) and ethanol. The proposed MPFS system for TRS determination involved in-line hydrolysis of sucrose and alkaline degradation of the carbohydrates. The intrinsic characteristic of pulsed flow allowed the use of lower temperatures in bath thermostatization during hydrolysis and degradation steps, as well as a lower alkalinity. The MPFS for spectrophotometric determination of ethanol involving diffusion towards an acceptor stream, reduction of Cr(VI) to Cr(III) under acidic condition, and Cr*(III) monitoring proved to be eficient and amenale to analytical procedures involving gas diffusion. After optimization of the main parameters, the system was compared with a multicommuted flow system (MCFA) that exploits a laminar flow. Better analytical results were obtained with the proposed system which demonstrated fair sensitivity. Regarding flow systems exploiting a single reaction interface (SIFA), their potentialities were demonstrated by implementing analytical procedures for simultaneous determination without requiring reconfigurations in the flow manifold. In this proposed system the simplification of the optimization step was atained, and the approach was evaluated in relation to spectrophotometrically determination of aluminum, total iron and phosphate. The system exhibits simple configuration and allows 130, 140 and 90 samples of aluminum, total iron and phosphate to be run per hour, respectivelly

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

37

YAMAGUISHI, RENATA B. "Especiação de alumínio em águas subterrâneas na região do manancial Billings: aplicação da radiação ionizante na digestão amostral para fins analíticos e na proposta de remediação." reponame:Repositório Institucional do IPEN, 2013. http://repositorio.ipen.br:8080/xmlui/handle/123456789/10568.

Full text

Abstract:

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:42:04Z (GMT). No. of bitstreams: 0
Made available in DSpace on 2014-10-09T14:04:42Z (GMT). No. of bitstreams: 0
Tese (Doutoramento)
IPEN/T
Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

38

Fortes, Paula Regina. ""Calibração multivariada e cinética diferencial em sistemas de análises em fluxo com detecção espectrofotométrica"." Universidade de São Paulo, 2006. http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/64/64132/tde-14082006-120124/.

Full text

Abstract:

A associação dos métodos cinéticos de análises e dos sistemas de análises em fluxo foi demonstrada em relação à determinação espectrofotométrica de ferro e vanádio em ligas Fe-V O método se baseia na influência de Fe2+ e VO2+ na taxa de oxidação de iodeto por dicromato sob condições ácidas; por esta razão o emprego do redutor de Jones foi necessário. Um sistema de análises por injeção em fluxo (FIA) e um sistema multi-impulsão foram dimensionados e avaliados. Em ambos os sistemas, a solução da amostra era inserida no fluxo transportador / reagente iodeto, e a solução de dicromato era adicionada por confluência. Sucessivas medidas eram realizadas durante a passagem da zona de amostra processada pelo detector, cada uma relacionada a uma diferente condição para o desenvolvimento da reação. O tratamento dos dados envolveu calibração multivariada, particularmente o algorítmo PLS. O sistema FIA se mostrou pouco adequado para as determinações multi-paramétricas, uma vez que os elementos de fluído resultantes da natureza de escoamento laminar não continham informações cinéticas suficientes para compor as etapas de modelagem. Por outro lado, MPFS mostrou que a natureza do fluxo pulsado resulta em melhorias nas figuras de mérito devido ao movimento caótico dos elementos de fluído. O sistema proposto é simples e robusto, capaz de analisar 50 amostras por hora, significando em um consumo de 48 mg KI por determinação. A duas primeiras variáveis latentes contém ca 94 % da informação analítica, mostrando que a dimensionalidade dupla intrínsica ao conjunto de dados. Os resultados se apresentaram concordantes com aqueles obtidos por espectrometria de emissão optica com plasma induzido em argônio.
Differential kinetic analysis can be implemented in a flow system analyser, and this was demonstrated in designing an improved spectrophotometric catalytic determination of iron and vanadium in Fe-V alloys. The method relied on the influence of Fe2+ and VO2+ on the rate of the iodide oxidation by Cr2O7 under acidic conditions; therefore the Jones reductor was needed. To this end, a flow injection system (FIA) and a multi-pumping flow system (MPFS) were dimensioned and evaluated. In both systems, the alloy solution was inserted into an acidic KI solution that acted also as carrier stream, and a dichromate solution was added by confluence. Successive measurements were performed during sample passage through the detector, each one related to a different yet reproducible condition for reaction development. Data treatment involved multivariate calibration by the PLS algorithm. The FIA system was less recommended for multi-parametric determination, as the laminar flow regimen could not provide suitable kinetic information. On the other hand, a MPFS demonstrated that pulsed flow led to enhance figures of merit due to chaotic movement of its fluid elements. The proposed MPFS system is very simple and rugged, allowing 50 samples to be run per hour, meaning 48 mg KI per determination. The first two latent variables carry ca 94 % of the analytical information, pointing out that the intrinsic dimensionality of the data set is two. Results are in agreement with inductively coupled argon plasma optical emission spectrometry.

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

39

Batista, Guilherme Lopes. "Análise da acetona em ar exalado: metodologia para estudo em pacientes hospitalizados." Universidade de São Paulo, 2010. http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46133/tde-13122010-102634/.

Full text

Abstract:

A dissertação se situa no campo de pesquisa de métodos não invasivos de análise clínica, mais especificamente, de prognóstico da gravidade de insuficiência cardíaca, IC, com base em bioindicador presente no ar exalado por pacientes, em estudo no IncorHCFMUSP. O bioindicador mais relevante encontrado por GC-MS foi a acetona (propanona). Para a coleta do ar exalado desenvolveu-se dispositivo que compreende frasco borbulhador (impinger) com difusor, contendo 5 mL de água, imerso em banho de gelo e acoplado a saco plástico para definição de volume amostrado (7,6 L). A preservação de amostras deu-se por congelamento a -80ºC. Para a determinação do analito, escolheu-se método espectrofotométrico (474 nm) baseado na reação da acetona com salicilaldeído em meio básico, apresentando limite de detecção de 0,3 mg/L em fase líquida e 0,3 µg/L em ar exalado. Foram realizados estudos de eficiência de coleta por geração de atmosfera controlada. Resultados iniciais obtidos com amostras coletadas de pacientes portadores de IC pelos colaboradores do Incor indicam a potencialidade do bioindicador e dos equipamentos e métodos desenvolvidos para acetona nesta dissertação.
The dissertation fits in the research field of noninvasive clinical analysis, more specifically, the prognosis of the severity of heart failure, HF, based on a biomarker found in the air exhaled by patients, in a study at InCor-HCFMUSP. The most relevant biomarker found by GC-MS was acetone (propanone). For the breath collection a device was developed which comprises a scrubber flask (impinger) with diffuser, containing 5 mL of water, immersed in an ice bath and attached to a plastic bag for delimitation of the sample volume (7,6 L). For the determination of acetone a spectrometric method (474 nm) was chosen based on a reaction of acetone with salicylaldehyde in alkaline medium, with detection limits of 0,3 mg/L in liquid phase and 0,3 µg/L in breath. Preliminary studies made with samples collected from HF patients by the co-workers from InCor indicate the potential of the identified biomarker and the suitability of the equipment and methods developed in this dissertation for its analysis.

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

40

Junior, Orlando Guarilha. "A derivatização na determinação de proteínas e aminoácidos em fluidos biológicos." Universidade de São Paulo, 2003. http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46133/tde-16022018-150518/.

Full text

Abstract:

No presente trabalho são apresentadas análises de amostras de proteínas totais e aminoácidos empregando-se os reagentes p-benzoquinona e tetraamin cobre (II). No caso do reagente p-benzoquinona, as análises foram feitas através de um sistema inédito em fluxo, no qual a mistura reacional passava através de um reator composto de um tubo capilar de aço inoxidável aquecido num banho de glicerina. Os derivados formados passavam através de uma cela de fluxo acoplada a um espectrofotômetro, onde eram feitas as leituras das absorbâncias. Este método se mostrou mais rápido em relação àquele feito em banho-maria. A utilização de um sistema de análise por injeção em fluxo (FIA) com o reagente tetraamin cobre (II), permitiu que as análises fossem feitas de forma rápida, a baixo custo e com a vantagem de não necessitarem de aquecimento, como no caso da p-benzoquinona. Os resultados das análises de amostras de albumina humana obtidos em ambos os métodos acima apresentaram boa concordância quando comparados àqueles obtidos pelo método Kjeldahl para as mesmas amostras.
This work describes two methods for analysis of total proteins and aminoacids using both p-benzoquinone (PBQ) and tetraamin copper (II) reagents. With the p-benzoquinone reagent the method was performed by an original flow system made with stainless steel capillary tubing, conveniently heated into a glycerin bath, where the reactional mixture travels in its way to the detector. The derivate products are carried out to a flow cell adjusted to a spectrophotometer where the absorbances are measured. This method was efficient, with a fair cost, and providing results very faster than in the batch mode of operation. The second method, using the tetraamin copper (II) reagent, was performed by a common flow injection system (FIA). When compared with the PBQ method, the FIA tetramin copper (II) method was also rapid, efficient, with a fair cost and with the great advantage of simplicity, once it is performed at room temperature. The results obtained with human albumine samples using both methods are in agreement with those ones obtained by the Kjeldahl method for the same samples.

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

41

Sasaki, Milton Katsumi. "Projeto e desenvolvimento de um sistema de análises químicas por injeção em fluxo para determinações espectrofotométricas simultâneas de cobre e de níquel explorando cinética diferencial e calibração multivariada." Universidade de São Paulo, 2011. http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/64/64135/tde-08022012-094037/.

Full text

Abstract:

Análise cinética diferencial explora diferenças em taxas reacionais entre os analitos e um sistema reacional comum; etapas de separação prévia dos analitos podem então ser prescindidas. Sistemas de análise por injeção em fluxo (FIA) se afiguram como uma ferramenta importante para métodos envolvendo essa estratégia, pois permitem um controle preciso da dispersão de reagentes / amostras e da temporização. O objetivo deste trabalho foi então explorar estes dois aspectos favoráveis visando a determinação simultânea de cobre e de níquel, a partir de suas reações com o reagente cromogênico 5-Br-PADAP. Três alíquotas de amostra eram simultaneamente inseridas, por meio de um injetor proporcional, no fluxo transportador reagente (5-Br-PADAP 75 mg L-1 + sistema tampão 0,5 mol L-1 em ácido acético / acetato, pH 4,7) de um sistema FIA em linha única. Durante o transporte em direção ao detector, as zonas estabelecidas se coalesciam, originando uma zona complexa que era monitorada a 562 nm. Os valores locais máximos e mínimos da função concentração / tempo obtida eram considerados para calibração multivariada utilizando a ferramenta quimiométrica PLS-2 (partial least squares - 2). A concentração do reagente, a capacidade tampão, a temperatura, a vazão, os comprimentos do percurso analítico e das alças de amostragem, bem como a distância inicial entre as zonas de amostra estabelecidas foram avaliados para construção dos modelos matemáticos. Estes foram criados a partir de 24 soluções-padrão mistas de Cu2+ e Ni2+ (0,00-1,60 mg L-1 em HNO3 a 0,1% v/v). Duas variáveis latentes foram suficientes para capturar > 98 % das variâncias inerentes ao conjunto de dados e erros médios das previsões (RMSEP) foram estimados em 0,025 e 0,071 mg L-1 para Cu e Ni, salientando a boa precisão do modelo de calibração. O sistema proposto apresenta boas figuras de mérito: fisicamente estável, quando mantido em operação por quatro horas ininterruptas, consumo de 314 \'mü\'g 5-Br-PADAP por amostra, frequência analítica de 33 amostras por hora (165 dados, 66 determinações) e erros nas leituras em sinais de absorbância tipicamente < 5%. Entretanto, verificou-se a inexatidão das previsões efetuadas pelo modelo proposto, quando comparadas aos resultados obtidos por ICP OES. A partir deste fato, tornam-se necessários maiores estudos referentes a este tipo de matriz, bem como de técnicas de mascaramento dos possíveis interferentes presentes
Differential kinetic analysis exploits the differences in reaction rates between the analytes and a common reactant system; prior steps of analyte separation can then be waived. Flow-injection systems (FIA) are considered as an important tool for methods involving such a strategy because they allow precise control of sample / reagent dispersion and timing. The aim of this work was then to exploit these two favorable aspects for the simultaneous determination of copper and nickel using the 5-Br-PADAP chromogenic reagent. Three sample aliquots were simultaneously inserted by means of a proportional injector into reagent carrier stream (75 mg L-1 5-Br-PADAP + 0.5 mol L-1 acetic acid / acetate, pH 4.7) of a single-line FIA system. During transport towards detection, the established zones coalesce themselves, resulting in a complex zone that was monitored at 562 nm. The local maximum and minimum values of the concentration / time obtained function were considered for multivariate calibration using the PLS-2 (partial least squares - 2) chemometric tool. The reagent concentration, buffering capacity, temperature, flow rate and lengths of the analytical path, sampling loops and initial distance between plugs were established and evaluated for the construction of mathematical models. To this end, 24 Cu2+ and Ni2+ (0.00 - 1.60 mg L-1, also 0.1% v/v HNO3) mixed standard solutions were used. Two latent variables were enough to capture > 98% of the variance inherent in the data set and average prediction errors (RMSEP) were estimated as 0.025 and 0.071 mg L-1 for Cu and Ni, emphasizing the good precision the calibration model. The proposed system presents good figures of merit: physical stability when kept in operation for four uninterrupted hours, consumption of 314 \'mü\'g 5-Br-PADAP per sample, sample throughput of 33 h-1 (165 data, 66 determinations) and error readings in absorbance signals typically <5%. However, inaccuracy of the predictions made by the proposed model when compared to results obtained by ICP OES was noted. Thus, further studies involving this type of matrix, as well as masking techniques of potential interferences present, are recommended

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

42

Gomes, Taciana Figueiredo. "Determinação espectrofotométrica de sulfato em águas de chuva em um sistema de análises químicas em fluxo envolvendo troca-iônica." Universidade de São Paulo, 2013. http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/64/64135/tde-22052013-094046/.

Full text

Abstract:

Um sistema de análises químicas por injeção em fluxo foi desenvolvido e aplicado à determinação espectrofotométrica de baixas concentrações de sulfato em águas de chuva. O método explora a reação de deslocamento entre o ânion sulfato e o complexo dimetilsulfonazo (III) de bário, Ba-DMSA, com consequente formação do sal pouco solúvel BaSO4. A solução com o complexo Ba-DMSA apresenta alta absortividade molar a 656 nm, e uma diminuição pronunciada na absorbância ocorre na presença de sulfato. Desta forma, o sinal analítico é registrado como pico invertido proporcional à concentração de sulfato na amostra. A presença de altas concentrações de dimetilsulfóxido, DMSO, no reagente favorece a intensidade do sinal analítico, por coordenar as moléculas de água, melhorando a sensibilidade do método. A utilização do tensoativo dodecilsulfato de sódio, SDS, determina também uma melhoria considerável na sensibilidade analítica, pois sua presença no ambiente reacional altera as condições de supersaturação. A sensibilidade e seletividade do procedimento são melhoradas incluindo-se uma etapa de troca iônica em linha, com resina aniônica Dowex 1-X8, para concentração do sulfato e separação dos íons interferentes em potencial. O sistema proposto é robusto e fornece resultados precisos (d.p.r. < 0,01) com frequência analítica de 30 determinações por hora. O consumo de DMSA é de 0,17 \'mü\'mol por determinação. A curva analítica se apresenta linear até 2,0 mg L-1 SO42- e os limites de detecção e de quantificação foram estimados em 0,01 mg L-1 SO42- e 0,04 mg L-1 SO42-.
A flow injection system was developed and applied to the spectrophotometric determination of low concentrations of sulphate in rain waters. The method exploits the displacement reaction involving the sulphate anion and the barium dimethylsulfonazo (III) complex, Ba-DMSA, with consequent formation of the slightly soluble BaSO4 salt. As the Ba-DMSA solution is characterized by a high molar absorptivity at 656 nm, a pronounced absorbance lessening is observed in the presence of sulphate. The analytical signal is then recorded as an inverted peak proportional to the sulphate content in the sample. Presence of dimethylsulphoxide, DMSO, at high concentrations in the reaction medium leads to an enhancement of the analytical signals, coordinating water molecules, thus improving the sensitivity of the method. Addition of the surfactant sodium dodecylsulphate, SDS, results also in a pronounced improvement in sensitivity, as its presence in the reaction medium alters the supersaturation conditions. The sensitivity and selectivity of the method were improved by including an in-line ion exchange mini-column with the anionic resin Dowex 1-X8 into the manifold, for sulphate concentration and separation from potential interfering ions. The proposed system is robust and provides accurate results (R.S.D. <0.01) at an analytical frequency of 30 determinations per hour. About 0.17 \'mü\'mol DMSA are consumed per determination. The analytical curve is linear up to 2.0 mg L-1 SO42- and the detection and quantification limits were estimated as 0.01 mg L-1 SO42- and 0.04 mg L-1 SO42-.

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

43

Campos, Paulo Roberto Paiva. "Desenvolvimento de metodologia capaz de detectar e quantificar misturas de corantes em sucos artificiais em p?" Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2014. http://repositorio.ufrn.br:8080/jspui/handle/123456789/17792.

Full text

Abstract:

Made available in DSpace on 2014-12-17T15:42:29Z (GMT). No. of bitstreams: 1 PauloRPC_TESE.pdf: 4318214 bytes, checksum: 16d7ebf971b9474a0fcc950f85207be2 (MD5) Previous issue date: 2014-05-05
Foi desenvolvido um m?todo para detectar e quantificar misturas de corantes em sucos artificiais em p? fabricados no Brasil, de diferentes marcas e sabores. Foram estudados 6 corantes artificiais: amarelo tartrazina, amarelo crep?sculo, vermelho ponceau 4R, vermelho bordeaux S, vermelho 40 e azul brilhante presentes de forma unit?ria ou em misturas nos sucos com sabores laranja, tangerina, maracuj?, abacaxi, lim?o e uva. A identifica??o dos corantes nas amostras foi feita atrav?s da compara??o com os espectros dos padr?es, utilizando-se a an?lise por infravermelho m?dio e pelos respectivos valores de absor??o m?xima nos comprimentos de onda relativos aos padr?es e valores de refer?ncia na literatura. Tamb?m foram estudados os perfis de decomposi??o t?rmica por termogravimetria, termogravimetria derivada e calorimetria diferencial explorat?ria dos corantes e dos sucos em p?, sendo determinados os teores de umidade, de mat?ria org?nica e de cinzas. O teor de umidade encontrado n?o ultrapassou 4% para todas as amostras de suco analisadas. Com rela??o ao teor de mat?ria org?nica obteve-se para 57% dos sucos analisados um teor m?dio de 51,3% e para 43% das outras amostras obteve-se uma m?dia de 67,2 %. Os resultados obtidos para o teor de cinzas indicaram que 29% das amostras apresentaram um teor de 26,7% para esse par?metro enquanto 71% das amostras apresentaram um teor de cinzas de 46,4%. Os resultados obtidos por an?lise t?rmica mostraram-se adequados considerando-se que para obter os resultados pelo m?todo tradicional h? um investimento maior de tempo, de pessoal envolvido e de material, al?m da prote??o ao meio ambiente. Para a an?lise por espectroscopia de absor??o molecular foi proposta uma equa??o simplificada para a determina??o de cada corante na mistura utilizando-se a lei de Beer. Para valida??o, empregou-se a espectroscopia de absor??o molecular no vis?vel, onde foi investigada a influ?ncia dos interferentes (TiO2 e a??car) presentes nas amostras de sucos, os testes de fotodegrada??o e a avalia??o do efeito do pH. Para quantifica??o tomou-se como refer?ncia 512 amostras sint?ticas contendo um e dois corantes (1,5625 a 25,000 mg L-1) para obten??o das curvas anal?ticas que foram aplicadas ? an?lise dos sucos em p?. Os resultados indicaram que o teor m?ximo do amarelo crep?sculo foi encontrado nos sucos com os sabores laranja, tangerina e manga que correspondeu a 25,6% da ingest?o di?ria aceit?vel (para ser ultrapassada corresponderia a ingest?o de 4 copos). O teor m?ximo encontrado para o amarelo tartrazina nos sucos foi para o sabor maracuj? que correspondeu a 8,5% da ingest?o di?ria aceit?vel, (para ser alcan?ado corresponderia a ingest?o de 12 copos). O m?todo proposto foi testado e validado com sucesso para amostras de sucos em p? sendo de simples execu??o e de rapidez na obten??o dos resultados

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

44

Dias, Tuanne dos Reis. "Desenvolvimento de instrumentação e procedimentos analíticos automáticos empregando fotometria em fase sólida para determinação de zinco em produtos farmacêuticos e água." Universidade de São Paulo, 2010. http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/64/64135/tde-23112010-112530/.

Full text

Abstract:

Neste trabalho, é proposto o desenvolvimento de instrumentação e procedimentos analíticos automáticos empregando fotometria em fase sólida para determinação de zinco em produtos farmacêuticos e água. Para implementação do procedimento analítico, todo o sistema foi acoplado a um computador através de uma interface eletrônica. Um software escrito em linguagem QuickBASIC 4.5 permite que o computador efetue o controle da adição das soluções da amostra e do eluente e faça aquisição de dados. O sistema de detecção é constituído de uma cela de fluxo contendo, um LED e um fotodiodo. A geometria da cela de fluxo possibilitava variar o comprimento do caminho óptico. O procedimento para determinação do zinco foi baseado na retenção do analito na fase sólida (TAN-C18), previamente inserida na cela de fluxo, seguido de uma etapa de eluição. Com os parâmetros analíticos otimizados obteve-se resposta linear na faixa de 0,05 a 0,85 mg L-1 (R=0,995), limite detecção de 9,3 \'mü\'g L-1, coeficiente de variação de 1,4% (n=10) e frequência de amostragem de 36 det h-1. O módulo de análise foi aplicado em amostras de produtos farmacêuticos e a exatidão dos resultados foi averiguada comparando com os resultados obtidos por espectrometria de emissão óptica com plasma acoplado indutivamente ICP-OES. Aplicando-se tratamento estatístico apropriado, observou-se que não havia diferença significativa ao nível de confiança de 95 %. Estes resultados comprovam a viabilidade do emprego de fotômetro de LED em fotometria em fase sólida
In this work, it is propose the instrumentation and automatic analytic procedures development using solid phase spectrophotometry for determination of zinc in pharmaceutical preparations and water. For analytic procedure implementation, the whole system was coupled to a computer through an electronic interface. A written software in language QuickBASIC 4.5 allows the computer makes the sample solutions addition control and of eluent and do data acquisition. The detection system is constituted of a flow cell contend, a LED and a photodiode. The flow cell geometry enabled vary the length of the optical path. The procedure for zinc determination was going based in analyte retention in the solid phase (TAN-C18), previously inserted in the flow cell, followed by an elution stage. With the optimized analytic parameters it btained lineal answer in the band of 0,05 to 0,85 mg L-1 (R=0,995), limit detection of 9,3 \'mü\'g L-1, variation coefficient of 1,4% (n=10) and sampling throughput of 36 det h-1. The analysis module was going applied in pharmaceutical preparations samples and the exactness of the results was going ascertained comparing with the results obtained for inductively coupled plasma optic emission spectrometry of with ICP- its. Applying appropriated statistical treatment, it observed that there wasn\'t significant difference to the reliable level of 95 %. These results prove photometer job viability of LED in photometry in solid phase

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

45

QUEIROZ, CARLOS A. da S. "Terras raras: fracionamento, purificação e controle analítico." reponame:Repositório Institucional do IPEN, 1988. http://repositorio.ipen.br:8080/xmlui/handle/123456789/11634.

Full text

Abstract:

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:54:09Z (GMT). No. of bitstreams: 0
Made available in DSpace on 2014-10-09T14:09:15Z (GMT). No. of bitstreams: 1 12442.pdf: 17943869 bytes, checksum: d8ae26da3e514d980c366a9cafa81e22 (MD5)
Dissertacao (Mestrado)
IEA/D
Instituto de Quimica, Universidade de Sao Paulo - IQ/USP

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

46

Sakamoto, Junior Antonio Setsuo. "AVALIAÇÃO DA ESTABILIDADE DE COR DE LAMINADOS CERÂMICOS APÓS CIMENTAÇÃO ADESIVA." UNIVERSIDADE ESTADUAL DE PONTA GROSSA, 2015. http://tede2.uepg.br/jspui/handle/prefix/1703.

Full text

Abstract:

Made available in DSpace on 2017-07-24T19:21:58Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Antonio Setsuo Sakamoto Junior.pdf: 2373735 bytes, checksum: b35b9e1a804cb1e6e80c6137dada9016 (MD5) Previous issue date: 2015-12-22
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior
Thin ceramic laminates have been widely requested by patients because it’s a reliable conservative aesthetic procedure, stable and presents adequate longevity. It is known that the color change of the cement below these thin restorations may result inappropriate final color. Thus, the purpose of this in vitro study was to evaluate the color agreement between pressable lithium disilicate ceramics with tryin pastes and corresponding resin cements, determination of the degree of conversion of resin cements using FT-Raman spectroscopic and color stability after artificial accelerated aging (AAA) for 300 hours. Eighty-four ceramic discs (0.3 mm, 0.5 mm, 1.0 mm thick) were prepared (IPS e.maxPress HT A2 – Ivoclar Vivadent) to simulate veneers. Evaluation the baseline color was done in the CIE-L*a*b* color space with reflectance spectrophotometer (control group). The try-in pastes were applied into the interlayer of the ceramic (simulation of selection color procedure) above silicon transparent matrix (0.1 mm thick) and the color complex were measured using a spectrophotometer (n=7), with no substrate. The same ceramic discs were used for cementation procedure with Variolink II (only base),after storage in distilled water, protected from light, at 37ºC for 24 hours, the specimens were mensured the color and submitted to FT-Raman spectroscopy to determinate the degree of conversion (DC). After that, the specimens were AAA for 300 hours and measured by spectrophotometer to calculate ΔE. Two-way ANOVA was used to analyze the data. Tukey’s post hoc for multiple comparisons and Spearman correlation test were performed (α = 0.05). There was no agreement between the try-in with resin cements, L* and b* values increased, increasing the value/opacity,yellowish of the complex. All groups exhibited values of ΔE>3.3, except resin color A3 group (1.0 mm ceramic thickness). Ceramic thicknesses (0.3 mm and 0.5 mm) did not affect the DC compared to the control (p> 0.05). Thus, DC was influenced by the color of cement, where the over saturated color showed higher conversion rate, DC decreased when ceramic disc thickness increased. No correlation between DC and ΔE was observed.
A modalidade indireta de restauração denominada laminado cerâmico, vem sendo vastamente solicitada pelos pacientes, por se tratar de um procedimento confiável, estável, conservador, estético e apresenta longevidade aceitável. Sabe-se que a alteração de cor do cimento localizado abaixo destas restaurações delgadas pode influenciar negativamente no aspecto estético final. Desta forma, o propósito do presente estudo in vitro foi avaliar a concordância da coloração da pasta de prova e seu respectivo cimento resinoso, verificar o grau de conversão deste pelo método Micro-Raman e sua estabilidade de cor após envelhecimento artificial acelerado (EAA) por 300 horas. Foram confeccionados 84 discos cerâmicos com sistema IPS e.maxPress HT (Ivoclar Vivadent) na cor A2 com 3 espessuras (0.3 mm, 0.5 mm, 1.0 mm) cuja coloração foi mensurada com espectrofotometria de refletância (grupo controle). Em seguida, foi realizada a simulação da seleção da cor do cimento Variolink II (try in Transparente, Opaco, A3) e mensurada a cor do conjunto nas coordenadas CIEL* a*b*. Depois foi realizada a cimentação adesiva (mesmos discos cerâmicos utilizados com try in) com três cores de cimentos resinosos (Base: Transparente, Opaco, A3), sobre uma matriz de silicone transparente com cavidade de espessura de 0,1 mm (n=7), sem qualquer substrato. Após armazenamento com água destilada, protegido da luz, em estufa a 37ºC por 24h, os corpos de prova (cp) foram submetidos novamente ao teste de espectrofotometria e ao teste grau de conversão (GC) pelo método FT-Raman. Em seguida, foram submetidos ao EAA por 300 horas e mensurada a coloração para verificar se houve alteração (ΔE). Os dados coletados foram submetidos à ANOVA 2 fatores, seguido pelo pós-teste de Tukey e pelo teste de correlação de Spearman (α=0,05). Não houve concordância entre o try in e respectivo cimento, os valores de L* e b* aumentaram, tornando mais luminosa/opaca e amarelada. Todos grupos apresentaram valores superiores de ΔE=3,3, exceto o grupo do cimento cor A3 (cerâmica espessura de 1,0 mm) e as espessuras cerâmicas de 0,3 e 0,5 mm não influenciaram o GC, onde apresentaram valores sem diferença significativa (p>0,05) comparada ao grupo controle. Assim, o GC foi influenciado pela cor do cimento, onde o mais saturado apresentou maior taxa de conversão, ao passo que o valor de GC diminuiu quando a espessura do disco cerâmico interposto aumentou. Não houve relação entre o GC e ΔE.

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

47

Miranda, Jeová Correia. "Desenvolvimento de um equipamento portátil e de sistema de análises em fluxo empregando multicomutação. Determinação fotométrica de ferro em águas de rios." Universidade de São Paulo, 2011. http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/64/64135/tde-30092011-100908/.

Full text

Abstract:

O ferro é o elemento mais abundante na Terra e tem importante papel em ciclos biogeoquímicos Neste trabalho foi desenvolvido um procedimento analítico automático para a determinação fotométrica de ferro em águas de rios, empregando um fotômetro baseado em LED e mini-bombas solenoide para o gerenciamento de soluções. O procedimento proposto foi baseado na reação do ferro (III) com o tiocianato de potássio formando um complexo avermelhado com máximo de absorção em 470 nm. Para a determinação de ferro total foi incluída uma etapa de oxidação em linha, usando uma solução de persulfato (S2O82-) como oxidante. O módulo de análises foi constituído por quatro mini-bombas solenoide e uma válvula solenoide de três vias. Para a obtenção de sinais foi construído um fotômetro composto por uma cela de fluxo com caminho óptico de 50 mm, um LED azul (\'lâmbda\'=470 nm) e um fotodetector. Visando utilizar este equipamento portátil para medidas em campo, foram empregadas duas baterias de 6 V para alimentar os dispositivos ativos. Os ensaios em laboratório mostraram que as baterias permitem uma autonomia de mais de 50 horas de trabalho sem recarregá-las. O procedimento desenvolvido apresentou as seguintes características analíticas: resposta linear entre as concentrações de 0,25 e 4,0 mg L-1, segundo a equação Y = (0,0183 ± 0,003) + (0,15326 ± 0,002)X (r=0,9997); limite de detecção 0,013 mg L-1 Fe (III) estimado com 99,7 % de confiança; desvio padrão relativo estimado em 0,95 % (n=15) obtido com uma solução de concentração de 1,5 mg L-1 Fe (III); frequência de amostragem de 50 determinações por hora. Os resultados obtidos pelo procedimento proposto e pelo de referência não apresentaram diferenças significativas com nível de confiança de 95 %
Iron is the most abundant element on Earth and plays an important role in biogeochemical cycles. In this work, an automatic analytical procedure was developed for the photometric determination of iron in river waters, employing a LED-based photometer and solenoid mini-pumps for solution handling. The proposed procedure was based on the reaction between iron (III) and potassium thiocyanate, yielding a red complex with maximum absorption at 470 nm. For the determination of total iron, an in line oxidation step was included, employing a persulfate solution (S2O82-) as oxidant. The module was constructed with four solenoid mini-pumps and a three-way solenoid valve. For data acquisition a photometer was constructed with a 50 mm optical path flow cell, a blue LED (\'lâmbda\'= 470 nm) and a photodetector. Envisioning the use of this portable equipment in field, two 6-Volt batteries were employed to supply energy to the active devices. Laboratory tests showed that the batteries provide more than 50 hours of operation without recharging. The proposed procedure showed the following analytical features: linear response between 0.25 and 4.0 mg L-1, according to the equation Y = (0.0183 ± 0.003) + (0.15326 ± 0.002) X (r = 0.9997); detection limit of 0.013 mg L-1 Fe (III), estimated with 99.7 % of confidence; relative standard deviation estimated as 0.95% (n = 15), obtained with a 1.5 mg L-1 Fe (III) solution; sampling rate of 50 determinations per hour.The results obtained with the proposed and reference procedure did not show significative differences at a 95% confidence level

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

48

Dias, Tuanne dos Reis. "Desenvolvimento de procedimentos analíticos empregando multicomutação em sistemas de análises em fluxo para determinação fotométrica de vanádio em águas e estanho em alimentos." Universidade de São Paulo, 2014. http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/64/64135/tde-26012015-150109/.

Full text

Abstract:

Esta tese tem como foco o desenvolvimento de procedimentos analíticos automáticos, visando as determinações fotométricas de vanádio e de estanho em águas e em alimentos empregando o processo de multicomutação em fluxo. Um microcontrolador da família PIC e um programa escrito em linguagem Visual Basic 6.0 foram empregados para controle dos dispositivos e aquisição de dados. A unidade de detecção foi construída empregando LED de alto brilho e celas de fluxo com longo caminho óptico (50-200 mm) para ganho em sensibilidade. O módulo de análises, empregando bombas solenoide como propulsores de fluido e o fotômetro foram integrados, formando uma unidade compacta. A determinação de vanádio em águas, mineral e de rio, foi baseada na redução do V(V) à V(IV) com ácido ascórbico e posterior complexação com Eriocromo Cianina R (ECR). Empregando uma cela de 150 mm, o sistema apresentou resposta linear de 0,02 a 1,00 mg L-1, limite de detecção estimado em 13 ?g L-1, coeficiente de variação de 0,87% (n=10) e frequência analítica de 47 determinações por hora. Recuperações entre 89 e 109% foram obtidas para adição de V(V) nas amostras de águas. O procedimento para a determinação de estanho em alimentos foi desenvolvido empregando bomba de multi-seringa como unidade de propulsão de fluidos, cela de fluxo com caminho óptico de 200 mm e parada de fluxo de 50 s. Baseado na reação do Sn(IV) com o violeta de pirocatecol (PCV) na presença de surfactantes, o sistema apresentou resposta linear de 0,10 a 1,25 mg L-1, limite de detecção estimado em 0,04 mg L-1, coeficiente de variação de 1,30% (n=10) e frequência analítica de 49 determinações por hora. Recuperações entre 95 e 115% foram obtidas com a adição de Sn(IV) às amostras de alimentos.
Automatic analytical procedures for photometric determinations of vanadium in water and tin in foods were developed using the multicommutation flow analysis process. A microcontroller of the PIC family and a software written in Visual Basic 6.0 language were used for devices control and data acquisition. Detection unit was designed to use high brightness LED and long optical pathlength flow cells (50-200 mm) to improve sensitivity. The flow analysis module using solenoid mini-pumps as fluid propelling devices and the photometer were integrated in order to form a compact unit. The determination of vanadium in mineral and river waters was based on the reduction of V(V) to V(IV) with ascorbic acid and subsequent complexation with Eriochrome Cyanine R (ECR). Employing flow cell of 150 mm, the system presented linear response between 0.02 and 1.00 mg L-1, detection limit of 13 ?g L-1, variation coefficient of 0.87% (n=10) and sampling throughput of 47 determinations per hour. Recoveries between 89 and 109% were attained for vanadium spiked to mineral and river water. The procedure for determination of tin in foods was development employing a multi-syringe pump as fluid propelling device, a flow cell with optical pathlength of 200 mm and stop flow of 50 s. The procedure was based on the reaction of Sn(IV) with pyrocatechol violet (PCV) in the presence of surfactants, presented linear response between 0.10 and 1.25 mg L-1, detection limit of 0.04 mg L-1, variation coefficient of 1.30% (n=10) and sampling throughput of 49 determination per hour. Recoveries between 95 and 115% were attained for tin spiked samples

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

49

Silva, Marcelo Solitrenick Pinto. "Procedimentos de análise por injeção sequencial para determinação espectrofotométrica de sulfeto em amostras ambientais explorando a formação do azul de metileno." Universidade de São Paulo, 2003. http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46133/tde-16022018-165844/.

Full text

Abstract:

Esta tese demonstra a aplicação da análise por injeção seqüencial (SIA) para determinação de sulfeto utilizando a química da formação do azul de metileno, a qual se baseia em dois reagentes: solução de cloridrato de dimetil p-fenileno diamina (DMPD) 3,63 mmol L-1 em meio de HCI 1,1 mol L-1 e solução de cloreto de ferro (III) 19 mmol L-1, também em meio de HCI 1, 1 mol L-1. Estas soluções foram aspiradas para dentro de uma bobina coletora do sistema SIA como duas zonas de reagente, entre as quais aspirava-se a solução da amostra. Em condições otimizadas o limite de detecção foi calculado em 40 µg L-1 de S2-, com uma faixa dinâmica de resposta linear entre 0,05 e 2,0 mg L-1 . Esta faixa linear pode ser ampliada até 32 mg L-1 utilizando-se uma etapa de diluição in-line para concentrações maiores do que 2,0 mg L-1 de S2- . As características de robustez do sistema SIA que utiliza uma bomba de pistão, confere alta estabilidade para as curvas analíticas (precisão de 4%), minimizando a trabalhosa preparação de padrões de S2-. O método foi aplicado na determinação de sulfeto volatilizável por ácidos (AVS) em sedimentos coletados em reservatórios da região metropolitana de São Paulo (RMSP) e no reservatório de Barra Bonita no rio Tietê, localizado 270 km a jusante em relação à cidade de São Paulo. As concentrações de AVS foram 9 a 14 mg kg-1 nos sedimentos de Barra Bonita e entre 1,2 e 14 g kg-1 nos sedimentos dos reservatórios Billings, Pirapora e Rasgão. Esta tese também descreve o acoplamento da análise por injeção seqüencial com análise por fluxo monossegmentado (SI-MSFA) para determinação de sulfeto em níveis de concentração típicos de águas residuais. As curvas analíticas foram construídas por diluição in-line de uma única solução padrão. A robustez do método proposto foi verificada construindo-se curvas analíticas em diferentes dias de trabalho e comparando-se os coeficientes angulares, os quais apresentaram um desvio padrão relativo de 5,2% (n=5) para uma faixa de concentração entre 0,17 e 1,0 mg L-1 de S2-. A freqüência de amostragem foi de 38 análises por hora, com um limite de detecção de 40 µg L-1. A adequabilidade do método SI-MSFA para realizar adições de padrão para determinação de S2- também foi descrita. Amostras simuladas foram analisadas pelo método proposto, apresentando taxas de recuperação entre 70 e 115%, demonstrando a adequabilidade do método SI-MSFA para realizar análise in-situ de S2- em estações automáticas de monitoramento.
This thesis demonstrates the application of sequential injection analysis (SIA) to perform sulfide determination using the methylene blue chemistry, based on two reagents: 3.63 mmol L-1 N,N dimethyl-p-phenylene diamine hydrochloride in 1.1 mol L-1 HCI solution and 19 mmol L-1 FeCl3, also in 1.1 mol L-1 HCI. These solutions are aspirated inside the holding coil of the sequential injection system as two reagent zones sandwiching the sample zone. Under optimized conditions, the detection limit was calculated at 40 µg L-1 S2-, with a linear dynamic range from 0.05 to 2 mg L-1 S2-. This linear range can be extended up to 32 mg L-1 using in-line dilution for sulfide concentrations greater than 2 mg L-1. The robust characteristic of the SI system with syringe pump leads to very stable analytical curves (precision of 4%), minimizing the laborious preparation of sulfide standards. The method was applied in the determination of acid volatile sulfide in river sediments collected at the Metropolitan Area of São Paulo (MASP) City and at the Barra Bonita reservoir, located in the Tietê River, 270 km down river from São Paulo City. The concentrations of acid volatile sulfide were 9 to 14 mg kg-1 in the Barra reservoir and between 1.2 and 14 g kg-1 in sediments from Billings, Pirapora and Rasgão reservoirs. This thesis also describes the coupling of Sequential Injection with Monosegmented Flow Analysis (SI-MSFA) for determination of sulfide at typical concentrations in wastewaters. The analytical curves were constructed by in-line dilution of a single stock standard solution. The robustness of the proposed method was checked constructing analytical curves in different working days and comparing the slopes, which had a relative standard deviation of 5.2 % (n = 5) for a concentration window inside the monosegment between 0.17 and 1.0 mg L-1 S2-. The analytical throughput was 38 samples per hour and the limit of detection was 40 µg L-1. The feasibility of the SI-MSFA approach to perform standard additions for S2- determination was also described. Simulated samples analyzed by the proposed method showed recoveries between 70 and 115%, demonstrating the feasibility of the SI-MSFA method to perform in-situ analysis of S2- in automatic monitoring stations.

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

50

Melchert, Wanessa Roberto. "Desenvolvimento de procedimentos analíticos limpos e com alta sensibilidade para a determinação de espécies de interesse ambiental." Universidade de São Paulo, 2009. http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46133/tde-25062009-150929/.

Full text

Abstract:

Procedimentos analíticos limpos e com alta sensibilidade foram desenvolvidos para a determinação de espécies de interesse ambiental (carbaril, sulfato e cloro livre). Os procedimentos foram baseados no acoplamento de sistemas de análises em fluxo com microbombas solenoides à espectrofotometria com longo caminho óptico ou em procedimentos de extração em ponto nuvem, visando a concentração das espécies de interesse sem o emprego de solventes tóxicos. A determinação de carbaril em águas naturais foi baseada em uma dupla extração em ponto nuvem: uma etapa de clean-up para a remoção de substâncias orgânicas interferentes e outra de pré-concentração do indofenol formado na reação com a forma oxidada do p-aminofenol. Resposta linear foi observada entre 10 e 500 µg L-1, com absortividade molar aparente estimada em 4,6x105 L mol-1 cm-1. O limite de detecção foi estimado em 7 µg L-1 e coeficiente de variação em 3,4% (n = 8). Recuperações entre 91 e 99% foram estimadas para adições de carbaril em amostras de águas naturais. Uma cela simples e de baixo custo com 30 cm de caminho óptico foi construída para medidas espectrofotométricas. A cela apresenta características desejáveis como baixa atenuação do feixe de radiação e volume interno (75 µL) comparável a de uma cela convencional. O desempenho da cela foi avaliado na determinação de fosfato utilizando o método azul de molibdênio com resposta linear obtida entre 0,05 e 0,8 mg L-1 de fosfato (r = 0,999). O aumento na sensibilidade (30,4 vezes) em comparação com o obtido com uma cela de fluxo convencional de 1 cm está de acordo com o estimado pela lei de Lambert-Beer. A formação do indofenol foi também explorada para a determinação de carbaril no procedimento em fluxo com celas de 30 e 100 cm. Respostas lineares; limite de detecção e coeficiente de variação foram estimados entre 50 - 750 e 5 - 200 µg L-1; 4,0 e 1,7 µg L-1 e 2,3 e 0,7%, respectivamente, para as celas de 30 e 100 cm. O procedimento proposto foi seletivo para a determinação de carbaril, sem interferências de outros pesticidas carbamatos. O resíduo gerado foi tratado com persulfato de potássio e irradiação ultravioleta, com redução de 94% do carbono orgânico total, não sendo o resíduo degradado considerado tóxico, frente às bactérias Vibrio-fischeri. A determinação de sulfato foi baseada em medidas turbidimétricas com cela de fluxo de 1 cm, com resposta linear observada entre 20 - 200 mg L-1. Deriva de linha base não foi observada em função do fluxo pulsado gerado pelas microbombas solenoides. O limite de detecção e o coeficiente de variação (n = 20) foram estimados em 3 mg L-1 e 2,4%, respectivamente, com frequência de amostragem de 33 determinações por hora. Para aumentar a sensibilidade, uma cela de fluxo de 100 cm foi empregada e deriva de linha base foi evitada utilizando uma etapa de limpeza periódica com EDTA em meio alcalino. Resposta linear foi observada entre 7 - 16 mg L-1 com limite de detecção de 150 µg L-1 e coeficiente de variação de 3,0% (n = 20). A frequência de amostragem foi estimada em 25 determinações por hora. Resultados obtidos para amostras de águas naturais e de chuva foram concordantes a nível de confiança de 95% com o procedimento turbidimétrico em batelada. A determinação de cloro livre em águas naturais e de torneira foi baseada na reação com N,N-dietil-p-fenilenodiamina, com resposta linear entre 5 e 100 µg L-1 de hipoclorito e limite de detecção e coeficiente de variação estimados em 0,23 µg L-1 e 3,4%, respectivamente. A frequência de amostragem foi estimada em 58 determinações por hora.
Clean analytical procedures with high sensitivity for the determination of species of environmental interest (carbaryl, sulphate and chlorine) were developed. Flow systems with solenoid micropumps were coupled to long optical pathlength spectrophotometry or cloud point extraction procedures, aiming the concentration of species for determination without employing toxic solvents. Carbaryl determination in natural waters was based on a double cloud point extraction: a clean-up step for removal of interfering organic species and pre-concentration of the indophenol blue, formed in the reaction with the oxidized of p-aminophenol. Linear response was observed between 10 and 50 µg L-1, with apparent molar absortivity estimated as 4.6x105 L mol-1 cm-1. Detection limit was estimated as 7 mg L-1 and the coefficient of variation as 3.4% (n = 8). Recoveries between 91 and 99% were obtained for carbaryl spiked to natural waters. A simple and low cost flow cell with 30 cm optical path was constructed for spectrophotometric measurements. The cell shows desirable characteristics such as reduced attenuation of the radiation beam and internal volume (75 µL) comparable to conventional flow cells. The performance was evaluated by phosphate determination by the molibdenium blue method, with linear response between 0.05 and 0.8 mg L-1 of phosphate (r = 0.999). The increase in sensitivity (30.4 fold) in comparison to the obtained with a conventional 1 cm optical path flow cell agreed to theoretical value estimated by the Lambert-Beer law. The determination of carbaryl was also carried out in a flow system coupled to 30 and 100 cm optical path flow cells, also exploiting the formation of indophenol compound. Linear responses, detection limits and coefficients of variation were 50 - 750 and 5 - 200 µg L-1;4.0 and 1.7 µg L-1 and 2.3 and 0.7%, respectively, for 30 and 100 cm cells. The proposed procedure was selective for the determination of carbaryl, without interferences of other carbamate pesticides. The waste of the analytical procedure was treated with potassium persulphate and ultraviolet irradiation, with decrease of 94% of total organic carbon. The residue after treatment was not toxic for Vibrio-fischeri bacteria. Sulphate determination was based on turbidimetric measurements with 1-cm flow cell, with linear response between 20 and 200 mg L-1. Baseline drift was avoided in view of the pulsed flow related to the solenoid micropumps. The detection limit and the coefficient of variation were estimated as 3 mg L-11 and 2.4%, respectively, for a sampling rate of 33 determinations per hour. Aiming the increase in sensitivity, a 100 cm optical path flow cell was employed and baseline drift was avoided with a washing, step employing EDTA in alkaline medium. Linear response was observed between 7 - 16 mg L-1, with a detection limit of 150 µg L-1, coefficient of variation of 3.0% (n = 20) and sampling rate of 25 determinations per hour. Results obtained natural and rain for water samples agreed at 95% confidence level with the batch turbidimetric procedure. The determination of free chlorine in natural and tap waters was based on the reaction with N,N-diethyl-p-phenylenediamine, with linear response between 5 and 100 µg L-1, and detection limit and coefficient of variation estimated as 0.23 µg L-1 and 3.4%, respectively. Sampling rate was estimated as 58 determinations per hour.

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

Dissertations / Theses on the topic 'Spectrophotometer analysi'

Create a spot-on reference in APA, MLA, Chicago, Harvard, and other styles