Dissertations / Theses on the topic 'Spectromètre de masse d'ions secondaires'
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Verzeroli, Elodie. "Source NAPIS et Spectromètre PSI-TOF dans le projet ANDROMEDE." Thesis, Université Paris-Saclay (ComUE), 2017. http://www.theses.fr/2017SACLS221/document.
Full textAbstract:
Le projet ANDROMEDE a pour but de créer un nouvel instrument d’imagerie ionique sub-micrométrique et d’analyse par spectrométrie de masse, en utilisant l’impact d’ions sur des nano-objets présents à la surface des échantillons solides et plus particulièrement sur les échantillons biologiques. L’étude de ces échantillons avec l’objectif d’analyse in vitro et in vivo nécessite une préparation complexe et requiert une expérimentation à la pression atmosphérique. Cet instrument unique ouvre une nouvelle voie dans l’analyse de surfaces, complémentaire aux méthodes utilisées de nos jours.Au sein du projet ANDROMEDE, deux éléments ont été développés dans le cadre de notre étude. La source NAPIS qui délivre les nanoparticules permettant d’augmenter le rendement d’éjection des ions secondaires, et le spectromètre de masse PSI-TOF pour l’analyse chimique des éléments émis depuis la surface de l’échantillon.Le faisceau primaire de nanoparticules de la source NAPIS est accéléré dans un accélérateur de type Pelletron 4MeV et amené sur une cible. La source de nanoparticules NAPIS a été développée et validée indépendamment au sein de la société ORSAY PHYSICS, avant son couplage sur l’accélérateur.Une nouvelle optique d’extraction appelée ExOTOF ainsi que le spectromètre de masse à extraction orthogonale PSI-TOF ont été développés pour permettre l’analyse des ions secondaires et augmenter la résolution en masse du système. Ces ensembles ont été spécialement dessinés pour ce projet. Ils permettront une extraction et une analyse efficace des ions secondaires émis depuis la surface de l’échantillon en utilisant des faisceaux continus et auront leur application pour les analyses à la pression atmosphérique. L’ensemble a été validé et les premiers tests de sortie du faisceau primaire ont été réalisés avec succèsThe goal of the ANDROMEDE project is to create a new instrument for sub-micrometric ion imaging and analysis by mass spectrometry, using ion impacts on nano-objects present in the solid sample surface and more particularly on biological samples. In-vitro and in-vivo analysis of these types of samples require mostly complex preparation and even atmospheric pressure experimentation. This unique instrument opens a new path for surface analysis characterization, which is complementary to the standard methods and technics used today.In the ANDROMEDE project, two elements have been developed in our study. The NAPIS source which delivers the nanoparticles allowing the increase of the secondary ion yield and the PSI-TOF mass spectrometer for the chemical analysis of the elements emitted from the sample surface.The NAPIS source delivers a primary beam of accelerated nanoparticles in a Pelletron 4MeV accelerator which is driven to a target. The NAPIS nanoparticles source has been developed and validated independently in the ORSAY PHYSICS Company firstly before its coupling on the accelerator. The new extraction optics called ExOTOF as well as the PSI-TOF orthogonal extraction mass spectrometer have been developed for the reliable secondary ions study and the increase of the mass resolution.These instruments have been specially designed for this project. This development will allow an efficient extraction and analysis of the secondary ions emitted from the sample surface using continuous primary beams and will have applications for atmospheric pressure studies. The assembly has been completely validated and the first tests of the output beam have been successfully carried out
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Marie, Yannick. "Étude de la formation des ions MCs+ en spectromètrie de masse d'ions secondaires : application à la quantification." Vandoeuvre-les-Nancy, INPL, 1995. http://www.theses.fr/1995INPL124N.
Full textAbstract:
La spectrométrie de masse d'ions secondaires (SIMS) est une technique de microanalyse de surface très utilisée en raison de son excellente sensibilité (ppm-ppb), pour déterminer la présence de dopants et d'impuretés dans les matériaux. La quantification demeure son principal défaut à cause de l'importance de l'effet de matrice: la sensibilité d'un élément dépend fortement de la matrice dans laquelle il est analysé. Ce travail est consacré à l'étude d'une nouvelle technique, dite technique MCs+ ou cationisation, peu sensible à l'effet de matrice, permettant une analyse quantitative directe des matériaux complexes. Une étude détaillée des ions MCs+ montre que c'est leur mécanisme de formation par recombinaison qui est à l'origine de la faible sensibilité de la technique à l'effet de matrice. L’étude de plusieurs standards donne une première estimation de la fiabilité des résultats quantitatifs obtenus à l'aide de cette technique
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Verruno, Marina. "Investigation of the enhancement of the performance of the SIMS instruments." Thesis, Université Paris-Saclay (ComUE), 2017. http://www.theses.fr/2017SACLS400/document.
Full textAbstract:
Résumé : Les instruments de spectrométrie de masse à ionisation secondaire (SIMS) doivent être améliorés afin de satisfaire les exigences et tendances dans de nombreux domaines qui demandent des outils d'analyse pouvant cartographier les échantillons à la fois avec une excellente résolution et une haute sensibilité chimique, mais également avec des temps d’analyse plus court. Les objectifs de cette thèse sont : rechercher à améliorer la résolution en masse des spectromètres de masse à double focalisation en remplaçant le secteur sphérique standard par une nouvelle géométrie sphéroïde ayant de meilleures propriétés de focalisation, et d’étudier la réduction du temps d'analyse en imagerie SIMS, par la preuve de concept du système SIMS à multifaisceaux d'ions. Une comparaison des principales propriétés de focalisation du secteur sphérique, de la géométrie sphéroïde et d’une géométrie de sphéroïde hybride, a été réalisée en utilisant le logiciel SIMION. Une comparaison dans une configuration Nier-Johnson entre le secteur sphérique et le sphéroïde, a montré que le faisceau présente une rotation de 90 ° à la sortie de l'aimant nuisant à la résolution de masse dans la configuration sphéroïde. En ajoutant un élément électrostatique pouvant tourner le faisceau à 90 ° les performances du spectromètre de masse pourrait être amélioré. Toutefois, une comparaison des performances entre les secteurs sphériques et hybrides dans une configuration Mattauch-Herzog a montré que lorsque la double condition de focalisation est optimisée, une meilleure résolution de masse pourrait être obtenue avec la géométrie sphéroïde. Un système multi-faisceau ionique a été étudié pour l'analyse SIMS. La simulation à travers l’optique secondaire d'un Cameca IMS XF de neuf faisceaux a montré une transmission réussie des faisceaux, résultant en neuf points concentrés sur le détecteur plaque à canaux multiples (MCP). La preuve de concept a été achevée expérimentalement dans l'IMS 6F de Cameca, où une ouverture à trous multiples était montée dans la colonne principale, générant 9 et 16 faisceaux de tailles comprises entre 4 µm à 10 µm. Des images d'une grille AlCu ont été obtenues en balayant l'échantillon par le système de multifaisceaux d’ions. Ces résultats montrent que le système multi-faisceau d'ions est une technique possible pour l'imagerie SIMS et qu'en optimisant leur conception les multi-nano-faisceaux d'ions seront une solution permettant de réduire considérablement le temps d'analyseSecondary ion mass spectrometry (SIMS) instruments need to be improved in order to satisfy the demands of trends in many fields that require analytical tools that can map samples with both excellent resolution and high-sensitivity chemical information, but also with shorter time of analysis. The objectives of this thesis are: investigate the enhancement of the mass resolution of double focusing mass spectrometers by replacing the standard spherical sector with a novel spheroid geometry which has better focusing properties, and to investigate the reduction of the time of analysis in imaging SIMS by the proof-of-concept of the SIMS multi-ion- beam system.A comparison of the main focusing properties of the spherical sector, the spheroid geometry and a hybrid spheroid geometry, was made using the SIMION software. A comparison in a Nier-Johnson configuration between the spherical sector and the spheroid, showed that the beam presents a rotation of 90° at the exit of the magnet harming the mass resolution in the spheroid configuration. By adding an electrostatic element that can rotate the beam 90° the performance of the mass spectrometer could be improved. However, a comparison of the performances between the spherical and hybrid sectors simulated in a Mattauch-Herzog configuration, showed that when the double focusing condition is properly satisfied, better mass resolution could be achieved with the spheroid geometry.A multi-ion-beam system was investigated for SIMS analysis. A simulation through the secondary optics of a Cameca IMS XF showed successful transmission of nine beams through the optics resulting in nine well focussed spots on the multi channel plate (MCP) detector. The proof-of-concept was completed experimentally in the Cameca IMS 6F, where a multi-hole aperture was mounted in the primary column generating 9 and 16 beams of sizes between 4 μm to 10 μm. Images of an AlCu grid were obtained when t the multi-ion-beam system was scanned over the sample. These results showed that the multi-ion-beam system is a feasible technique for imaging SIMS and by optimizing the design multi-nano-ion-beams will be a solution for reducing drastically the time of analysis
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Gisbert, Rémy. "Optimisation d'une source d'ions à décharge luminsescente pour spectromètre de masse." Grenoble 1, 1992. http://www.theses.fr/1992GRE10118.
Full textAbstract:
La source d'ions a decharge luminescente en mode continu est utilisee en spectrometrie de masse car elle permet d'obtenir un signal intense, stable et peu discriminatoire. Nous avons etudie les differentes fonctions remplies par cette source (atomisation de l'echantillon et ionisation des produits re-emis) pour analyser son fonctionnement et l'optimiser. L'etude des processus successifs (etablissement et fonctionnement de l'auto-entretien, atomisation par pulverisation de l'echantillon, ionisation des atomes emis dans la decharge) nous a permis de montrer l'importance des parametres suivants: conditions de l'auto-entretien, energie et nature des particules incidentes sur l'echantillon, influence de la pression et de la geometrie de la cellule sur la diffusion des produits de pulverisation. Nous avons developpe des modeles pour simuler le comportement en sensibilite des courants d'ions des especes majeures et definir les conditions d'optimisation du signal. En appliquant ces conclusions, nous avons concu et realise une nouvelle cellule a echantillon plat. Les gains en sensibilite obtenus permettent d'abaisser le seuil des limites de detection de plus d'un ordre de grandeur pour une vitesse d'erosion en profondeur sensiblement reduite, gage d'une meilleure resolution en profondeur pour l'analyse des couches minces. Par ailleurs, nous avons montre l'interet et la faisabilite de la decharge luminescente en mode radiofrequence pour l'analyse des echantillons isolants sur vg9000
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Boust, Fabrice. "Microscopie ionique à balayage à haute résolution spatiale : obtention simultanée d'images filtrées par un spectromètre de masses à fort pouvoir séparateur." Paris 11, 1989. http://www.theses.fr/1989PA112327.
Full textAbstract:
La microscopie ionique analytique (MIA) est une méthode de microanalyse donnant l'image des distributions chimiques élémentaires composant un échantillon solide. Elle se caractérise, en biologie, par un rapport signal/bruit très faible et par la difficulté d'interpréter les images des différentes espèces chimiques. Notre travail a consisté, à partir de l'intégration sur un microordinateur d'un processeur d'images spécialise, en la mise au point d'un ensemble cohérent et original de méthodes d'imagerie numérique permettant une utilisation optimale de la MIA en biologie. La méthodologie proposée couvre la totalité de la chaîne image, depuis la formation d'une image élémentaire jusqu'à la caractérisation d'une série d'images, après correction des distorsions. La sommation d'images, combinée à une technique de coupure du bruit de fond, permet d'augmenter notablement le rapport signal/bruit et de former des images interprétables. La formation d'une image composite, par la technique de superposition en pseudo-couleurs de plusieurs images, autorise l'analyse conjointe de différentes distributions chimiques et la caractérisation de leurs topographies relatives. La correction des distorsions est réalisée en alignant les images ioniques distordues sur l'image de la coupe sériée obtenue en microscopie optique. Elle est effectuée, sur la base de points de contrôle choisis dans les deux images, par la combinaison d'une transformation élastique précédée d'une transformation affine. Le travail est illustre par des études physiologiques de la thyroïde et du tissu cardiaque, par la détection d'éléments traces et par la corrélation des images ioniques avec l'image optique du même champ
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Gimenez, Christian. "Etude par spectrométrie de masse d'ions secondaires de l'hydroxylation de tiO:(2) (100)." Dijon, 1985. http://www.theses.fr/1985DIJOS056.
Full text
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Es-Saadani, Aali. "Etude par spectrométrie de masse d'ions secondaires des contacts tungstène/silicium et tungstène/chrome/silicium." Lyon, INSA, 1988. http://www.theses.fr/1988ISAL0064.
Full textAbstract:
Avec la réduction des dimensions des circuits intégrés, le temps de réponse du circuit ne dépend, de fait, que des interconnexions. Les matériaux choisis comme interconnections sont optimisés en fonction de leur résistance et leur compatibilité avec un procédé de fabrication. C'est pour répondre au besoin de ces nouveaux matériaux, que nous avons étudié le contact Tungstène sélectif déposé par LPCVD sur Si(lOO) d'une part et le système Si/Cr /W d'autre part, W et Cr étant déposé dans ce cas par pulvérisation. Le moyen d’étude privilégié que nous avons adopté est la spectrométrie de masse d'ions secondaires {SIMS). Le travail peut être divisé en trois parties : 1) La mise au point de l'analyse SIMS, l'étalonnage de l'appareil et la quantification continue des mesures en concentration et profondeur à la traversée de l'interface. 2) L'étude. Du système tungstène- déposé par LPCVD à 300°C par la réduction de WF6 par le substrat Si (lOO), ainsi que l'influence de l'oxyde natif, des défauts d'implantation, et de la nature du dopant (As ou B) sur l'épaisseur de W déposé et la quantité de Si consommée. 3) L' étude par SIMS d es structures Cr/Si et W/Cr/Si en fonction de la température de recuit, de l'évolution du chrome utilisé comme sous couche d'adhérence, et du dopant présent dans le substrat, ainsi que la détermination des siliciures formés à différentes températures. Nous avons ainsi mis en évidence une forte ségrégation du dopant à l'interface W/siliciure de chrome lors de la formation de ce dernier.
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Es-Saadani, Aali. "Etude par spectrométrie de masse d'ions secondaires des contacts tungstène/silicium et tungstène/chrome/silicium." Grenoble 2 : ANRT, 1988. http://catalogue.bnf.fr/ark:/12148/cb376135329.
Full text
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Lemaire, Joël. "Ionisation multiphotonique résonnante : application à la dissociation unimoléculaire d'ions polyatomiques." Paris 11, 1986. http://www.theses.fr/1986PA112345.
Full textAbstract:
Une méthode originale de formation d’ions polyatomiques par ionisation résonnante à deux photons de couleurs différentes avec un spectromètre de masse à temps de vol comme moyen de détection est présentée. Parmi les nombreuses applications possibles, nous avons étudié la spectroscopie des cations de quelques molécules aromatiques : aniline, phénol et phénétole et plus particulièrement la photodissociation des ions phénétole préparés dans des états parfaitement définis. Dans le domaine d’énergie interne de l’ion compris entre 2. 4 et 3. 3 eV, nous avons déterminé deux voies non-compétitives de dissociation, le spectre de photodissociation de l’ion phénétole et la variation de la constante de vitesse en fonction de l’énergie pour la formation du fragment C₆H₅OH+. Ces résultats ne peuvent pas être interprétés simplement à l’aide des théories RRKM ou QET. Un schéma réactif complexe, basé sur la conversion de l’état initialement excité vers deux états non-couplés a été proposé pour expliquer les observations expérimentales.
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Amaral, Ademir de Jesus. "Application de la spectrométrie de masse d'ions secondaires dans la détection et la mesure de l'uranium dans les milieux biologiques." Paris 12, 1997. http://www.theses.fr/1997PA120055.
Full textAbstract:
La detection et la mesure de tres faibles niveaux de radioactivite correspondent a un besoin dans de nombreux domaines, notamment en dosimetrie interne, dans le cadre des analyses radiotoxicologiques. Les methodes actuellement utilisees sont toutes fondees sur la detection des rayonnements. En ce qui concerne les actinides, les methodes reposent sur la mesure par spectrometrie alpha qui necessite une preparation des echantillons et un temps de comptage parfois tres long. Aujourd'hui, un grand nombre de recherches sont menees afin d'utiliser des methodes basees sur la spectrometrie de masse comme methodes, si non alternatives, au moins complementaires a la spectrometrie alpha. Dans cette etude, les performances de la spectrometrie de masse d'ions secondaires (sims) sont evaluees pour l'analyse de l'uranium, a l'etat de traces, dans des echantillons biologiques, et plus particulierement, dans des prelevements d'urine. La methode sims consiste a bombarder la surface d'un specimen avec un faisceau d'ions primaires. Les atomes des couches superficielles du specimen sont ainsi progressivement arraches, dont certains sous forme d'ions. Ces ions, appeles ions secondaires, sont ensuite analyses selon leur rapport masse sur charge. Compte tenu de son importance, l'etude debute par la recherche d'une methode de preparation des specimens adaptee au sims et egalement a la spectrometrie alpha, retenue comme methode de validation. L'utilisation de films polymeres, obtenus a partir d'un pyrrole fonctionnalise, dans lesquels l'uranium se fixe par echange ionique, s'est revelee adequate. Les essais avec les premiers specimens ainsi prepares montrent, d'une part, la sensibilite de la methode sims et, d'autre part, la possibilite d'obtenir des rapports isotopiques. La faisabilite de la methode demontree, l'etape suivante concerne l'utilisation d'un traceur pour quantifier l'uranium urinaire. Le choix s'est porte sur l'isotope #2#3#3u qui n'est que tres rarement present dans les cas d'exposition interne et dont la periode radioactive est compatible avec l'analyse par sims. Apres extraction de l'uranium contenu dans des echantillons d'urine et en appliquant le protocole etudie de preparation du specimen, la mesure par sims des rapports isotopiques #2#3#3u/#2#3#8u permet d'atteindre une limite de detection de 10#-#6 bq (10#-#10 g) en #2#3#8u par litre d'urine, pour un temps d'analyse de 5 minutes. Par ailleurs, au vu des resultats obtenus, quelques autres echantillons biologiques sont traites afin d'illustrer l'autre potentialite de la methode sims pour la recherche en dosimetrie interne, a savoir la microlocalisation analytique.
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Gitton, Laure. "Etude par spectrométrie de masse d'ions secondaires de l'hydroxylation de TiO2 : influence de l'orientation cristalline et perturbation par l'acide fluorhydrique." Dijon, 1986. http://www.theses.fr/1986DIJOS042.
Full textAbstract:
La spectrométrie de masse d'ions secondaires confirme l'existence de 2 types d'hydroxyles à la surface de TiO2(100) et révèle leur existence sur la face(110). L'utilisation de H2 18 O permet d'émettre de nouvelles hypothèses quant à leur origine. Une grande vigilance est requise vis-à-vis de l'acide fluorhydrique, grand perturbateur de la réaction d'hydroxylation. La photodésorption de CO est réalisée à la surface d'un monocristal deTiO2.
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Matolin, Vladimir. "Application de la spectrométrie de masse d'ions secondaires à l'étude de l'oxydation catalytique de CO sur particules de palladium." Aix-Marseille 3, 1987. http://www.theses.fr/1987AIX30062.
Full textAbstract:
Caracterisation des differentes etapes de l'oxydation de co sur un catalyseur modele (particules de pol sur support mgo ou mica). Mise au point d'un procede statique d'analyse pendant la catalyse permettant de suivre la variation du taux de couverture de chaque espece adsorbee
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Dümmler, Wolfram. "Étude par spectrométrie de masse d'ions secondaires des interfaces Ti/Si₃N₄, Ag/Si₃N₄ et Cu/Si₃N₄." Vandoeuvre-les-Nancy, INPL, 1998. http://www.theses.fr/1998INPL046N.
Full textAbstract:
Les interfaces céramique/métal et leur évolution au cours de traitements thermiques ont été étudiées. Les constituants majeurs des brasures, titane, argent et cuivre, ont été déposés par évaporation et pulvérisation cathodique sur Si₃N₄ poli. Les zones de réactions étant à l'échelle nanométrique, la spectrométrie de masse des ions secondaires (SIMS) est une technique bien adaptée permettant d'obtenir les profils des concentrations des éléments en fonction de la profondeur. Ce travail est centré sur l'étude des possibilités du SIMS utilisant une source de césium pour le bombardement ionique avec détection des molécules MCs+. Nous avons étayé les résultats SIMS par l'emploi de façon complémentaire de SNMS, AES, MEB, DRX et AFM. Contrairement à l'argent et le cuivre, le titane mouille bien la céramique et une couche intermédiaire se forme à l'interface Ti/Si₃N₄. Après des discussions sur les phénomènes qui altèrent la résolution en profondeur d'une analyse SIMS, les calculs de correction sur les coefficients de diffusion D obtenus donnent D ≈ 0,8. . . 2. 10-²⁰ m²/s entre 600°C et 700°C. La pénétration du titane dans la céramique étant très faible, ce sont plutôt des réactions chimiques dans la région interfaciale qui assurent la bonne liaison. Lors des traitements thermiques des échantillons Ag/Ti/ Si₃N₄ et Cu/Ti/ Si₃N₄, on constate un mélange complet des phases avec des réactions complexes dans le cas de Cu/Ti/ Si₃N₄. Pour Ag/Ti/ Si₃N₄, les réactions sont beaucoup moins nombreuses et les phases restent plus pures et bien séparées les unes des autres.
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Matolin, Vladimir. "Application de la spectrométrie de masse d'ions secondaires à l'étude de l'oxydation catalytique de CO sur particules de palladium." Grenoble 2 : ANRT, 1987. http://catalogue.bnf.fr/ark:/12148/cb376078399.
Full text
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Prudon, Gilles. "Etude de la sensibilité et de la résolution en profondeur lors de l'analyse par spectrométrie de masse des ions secondaires : application à la silice et au silicium." Lyon, INSA, 1990. http://www.theses.fr/1990ISAL0009.
Full textAbstract:
La Spectrométrie de Masse des Ions Secondaires (SIMS) est une technique d'analyse de choix pour la microélectronique actuelle: la pulvérisation d'un solide, couplée à l'analyse des ions secondaires, constitue le meilleur compromis entre la sensibilité et la résolution en profondeur. En effet, la VLSI (Very Large Scale Integration) utilise des motifs dont la dimension latérale devient nettement inférieure au micromètre, ce qui induit parallèlement une réduction importante dans l'épaisseur des couches, qui devient de l'ordre de quelques nm. La recherche de la meilleure sensibilité nous à conduit à analyser la transmission du dispositif optique du micro analyseur ionique CAMECA IMS 3F, que nous avons ainsi pu utiliser dans les meilleures conditions pour l'étude systématique du rendement utile d'espèces implantées dans le silicium. La résolution en profondeur a fait l'objet d'une approche expérimentale et d'une approche théorique. Nous avons pu disposer d'échantillons bien adaptés à cette étude : des structures bi-couches de silice obtenues par oxydation séquentielle en oxygène 16, puis 18, nous ont servi de marches pour les isotopes 16 et 18 de l'oxygène dans une matrice homogène de silice. Les atomes minoritaires ont été étudiés sur du silicium implanté à très basse énergie en cours d'épitaxie, ce qui nous a donné des structures en quasi-dirac. Nos résultats portent principalement sur la détermination de la fonction de résolution, qui est à la base de toute procédure de convolution-déconvolution, mais aussi sur l'analyse des ions polyatomiques, mettant en évidence la prépondérance du mixage collisionnel dans la silice. Nous avons tenté de modéliser le mixage collisionnel par une approche diffusionnelle: à partir des dégâts d'implantation" caractéristiques du couple ion primaires/cible, il est possible d'attribuer aux atomes cible un pseudo coefficient de diffusion local, directement lié aux déplacements engendrés localement par les cascades de collisions. En intégrant l'érosion et la pulvérisation préférentielle, notre modèle permet de calculer la modification du profil interne en cours d'analyse et le profil externe mesuré. Il nous a permis de dégager les grandes tendances relatives à l'élargissement et à la forme des profils, en particulier à leur asymétrie, qui sont en accord avec les résultats expérimentaux.
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Durantel, F. "Réalisation d'un dispositif de test de cibles pour la production d'ions radioactifs par la méthode ISOL." Phd thesis, Conservatoire national des arts et metiers - CNAM, 2005. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00009664.
Full textAbstract:
Ce travail s'inscrit dans le cadre d'un programme européen visant à optimiser le temps de relâchement d'atomes des systèmes de production d'ions radioactifs de type ISOL (Isotope Separator On Line). Il a pour but à la fois le développement de faisceaux d'éléments nouveaux et l'amélioration en intensité et pureté des faisceaux déjà existants. Dans la méthode ISOL, un faisceau primaire d'ions entre en collision avec les noyaux d'une cible solide et épaisse (les ions incidents sont arrêtés dans la cible). Les noyaux incidents se fragmentent et donnent lieu à des noyaux radioactifs, également stoppés dans la cible. Une fois leur cortège électronique reconstitué, ils diffusent en dehors de la cible. Pour accélérer le processus de diffusion, la cible est fortement chauffée. Sortis de la cible, les atomes radioactifs effusent jusqu'à une source d'ions dans laquelle ils sont ionisés. En sortie de source, ils sont accélérés pour former un faisceaux et sont transportés jusqu'aux aires expérimentales. Compte tenu du nombre important de paramètres qui gouvernent les phases de diffusion et d'effusion dans cette technique, celles-ci font l'objet d'études particulières. Afin d'apporter les connaissances nécessaires à la conception et à l'optimisation des futurs dispositifs de production d'ions radioactifs en ligne, il est nécessaire de développer une base de données sur les caractéristiques de diffusion des atomes dans les matériaux cibles. Dans ce but, le GANIL a conçu et réalisé un nouveau dispositif permettant de tester au cours d'une même expérience plusieurs couples de faisceaux primaires et de cibles, et ainsi d'augmenter de façon significative la vitesse d'obtention de résultats. Les mesures sont réalisées à la suite les unes des autres pour les différents couples projectile-cible, ce qui assure qu'elles sont effectuées dans des conditions expérimentales très proches. La comparaison des résultats sera donc peu affectée par le doute lié à la difficulté de reproduire des conditions expérimentales identiques. L'ensemble est constitué d'un système d'analyse (ioniseur basé sur une source à Résonance Cyclotronique Electronique associé à un spectromètre de masse), d'un four destiné à fixer la température de la cible à étudier, et d'un distributeur de cibles. L'ensemble a été testé et caractérisé (hors faisceau primaire).
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Jomard, François. "La spectrométrie de masse d'ions secondaires : application à l'étude de l'interaction de H218O avec TiO2(100) et de dépôts métalliques supportés par des oxydes." Dijon, 1990. http://www.theses.fr/1990DIJOS039.
Full textAbstract:
La spectrométrie de masse d'ions secondaires (SIMS) est une technique d'analyse des solides, qui selon son mode d'utilisation permet d'étudier l'extrème surface d'un échantillon, ou au contraire d'en effectuer une analyse en profondeur, grâce au phénomène de pulvérisation ionique. Nous avons été amenés à mettre successivement à profit chacun de ces deux aspects de la technique sims : l'interaction de l'eau normalisée c'est-à-dire isotopiquement marquée H218O, avec une face monocristalline de dioxyde de titane Ti16O2(100), a été étudiée par sims en mode statique (ou à très faible dégat). Ceci nous a permis d'accéder à la connaissance du mécanisme de cette phase d'hydroxylation, laquelle est d'une grande importance puisqu'elle conduit à générer les précurseurs réactionnels entrant en jeu dans de nombreux phénomènes, tant de catalyse que de photochimie. Il a été mis en évidence le fait que la population d'hydroxyles, immédiatement après interaction, est constituée de deux familles de groupements, 18OH et 16OH, en égale proportion. Ceci est la conséquence de la participation active des atomes d'oxygène du substrat à la formation des groupements hydroxyles de surface. Les analyses de fins dépôts métalliques sur supports d'oxyde (systèmes Ni/TiO2(100) et Mo/NiO(100) ont été effectuées par sims en mode moyen (ou à perturbation contrôlée), application originale que nous avons développée. Sur le système Ni/TiO2(100), la détermination de la nano-morphologie des dépôts de nickel, façon dont ces derniers sont agencés en surface, a été effectuée en fonction de la stoechiométrie initiale de l'oxyde support. Sur TiO2 quasi-stoechiométrique le dépôt est tel que le mode de croissance ayant présidé à sa formation est de type Stranski-Krastanov. Sur TiO2 non-stoechiométrique le nickel diffuse dans la structure de l'oxyde, ceci dès la température ambiante. . .
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Bodin, Audrey. "Un dispositif de filtre en énergie couplé à un spectromètre de masse quadrupolaire pour le dépôt d'ions moléculaires sur des surfaces isolantes avec énergie contrôlée." Toulouse 3, 2013. http://thesesups.ups-tlse.fr/2224/.
Full textAbstract:
L'électronique moléculaire constitue une alternative technologique pour la nanoélectronique. Ce domaine nécessite l'invention de nouveaux équipements afin de pouvoir déposer de grosses molécules fragiles sur des surfaces isolantes sous ultra haut vide (UHV). Conserver intacte la structure spécifique de la molécule après adsorption est primordial pour les fonctionnalités du dispositif envisagé. La technique de dépôt généralement utilisée pour déposer des atomes et molécules neutres sous UHV est l'évaporation thermique. Cette technique est cependant trop énergétique pour déposer des molécules fragiles. Il est donc nécessaire de concevoir des procédés de dépôt moins destructifs utilisant un spectromètre de masse. L'appareil commercial utilisé pour notre étude est un spectromètre de masse Finnigan triple quadrupôle TSQ700, couplé à un équipement multi-chambres, sous UHV, appelé " Dinamo " UHV Factory. Afin de transformer le TSQ700 en source d'ions de basse énergie, nous avons étudié la distribution en énergie des ions, avec le logiciel SIMION(r). Cette étude a révélé que le faisceau d'ions présentait une trainée à haute énergie pouvant aller jusqu'à 1500 eV. Pour trier en énergie le faisceau d'ions, nous avons choisi d'ajouter un secteur électrostatique. Une mesure du courant d'ions en sortie du secteur électrostatique montre que la trainée haute énergie a bien été supprimée. Le spectromètre modifié a été utilisé pour déposer des ions CF3+ sur une surface de KBr (001) caractérisée par la suite par microscopie à force atomique en mode non contact (NC-AFM) et par microscopie à sonde de Kelvin (KPFM). Les observations KPFM confirme la présence de charges positives en surfaceMolecular electronics is an alternative technology for nanoelectronics. It requires the conception of new equipments in order to deposit large and fragile molecules on insulating surfaces under ultra high vacuum (UHV). Keeping intact the deposited molecules is essential for the functionality of the fabricated devices. The most generally used deposition technique for molecules under UHV is thermal evaporation. However, this technique is often detrimental for fragile molecules. The development of less destructive deposition methods is therefore needed. An alternative technique is based on the use of a dedicated mass spectrometer. The commercial device used for our study is a Finnigan triple quadrupole mass spectrometer TSQ700 coupled to a multi-chamber equipment under UHV called " Dinamo " UHV Factory. To transform the TSQ700 in a low energy ion source, we studied the energy distribution of the ions at the exit of the analyzer by using the simulation software SIMION(r). This study revealed that the ion beam displays a high energy tail up to 1500 eV. The ion beam must then be filtered in energy in order to remove the high energy tail. To filter the ions in energy, we decided to add an electrostatic sector. The ion current measured at the output of electrostatic sector showed that the high-energy tail has been removed after this modification. The modified spectrometer was used to deposit CF3+ ions on a KBr(001) surface then characterized by Non-Contact Atomic Force Microscopy (NC-AFM) and Kelvin Probe Force Microscopy (KPFM). KPFM observations are consistent with the presence of positive charges
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Ecker, Paul. "Etude de la répercussion des propriétés moléculaires et des caractéristiques de la pulvérisation sur la détection des ions MCs+ et MCs+2 en spectrométrie de masse d'ions secondaires." Metz, 1998. http://docnum.univ-lorraine.fr/public/UPV-M/Theses/1998/Ecker.Paul.SMZ9847.pdf.
Full textAbstract:
La spectrométrie de masse d'ions secondaires (SIMS) est une technique d'analyse de surfaces et interfaces dont la qualité principale est la sensibilité. Son point faible réside dans la difficulté de la quantification. Sous bombardement primaire de Cs+ ce problème est très réduit par la détection des ions moléculaires MCs+ et MCs2+. Ce travail est consacré à l'étude de ces ions tant par leur propriétés moléculaires que par leur mécanisme de formation. La stabilité de ces ions moléculaires est étudiée par des considérations qualitatives appuyées par des modélisations numériques de quelques molécules types. Il est montré que les stabilités relatives des molécules d'une série MCsx+ (x = 0 à 2) peuvent être estimées par l'application de considérations fondamentales de chimie. Ce travail montré l'importance du mécanisme de formation moléculaire pour l'information analytique portée par les ions. Ces points sont mis en évidence par une étude détaillée de rapports isotopiques déterminés par des ions M+, MCs+ et MCs2+. Ces mesures permettent une évaluation de l'ampleur des répercussions du bombardement primaire sur la composition locale de l'échantillon. Finalement, l'évolution lors du passage par certaines interfaces des signaux correspondant à ces ions est utilisé pour attribuer un mécanisme de formationSecondary Ion Mass Spectrometry (SIMS) is a surface and interface analysis technique, the main quality of which is its sensitivity. Its principal weakness lies in the difficulty of quantification. Under Cs+ primary bombardment, this problem is strongly reduced by the monitoring of MCs+ and MCs2+ molecular ions. The aim of this work is the study of these ions through their molecular properties as well as through their formation mechanism. The stability of these molecular ions is studied by qualitative considerations supported by numerical modelling of some representative molecules. It is shown that the relative stabilities of the molecules of a series MCsx+ (x = 0 to 2) can be estimated by the application of basic chemical concepts. This work shows the importance of the formation mechanism to the analytical information carried by these ions. This is pointed out through the detailed study of isotopic ratios determined by M+, MCs+ and MCs2+ ions. These measurements enable us to evaluate the amount of ionie bombardment induced local composition changes on the sample. Finally, the evolution at certain interfaces of the signals corresponding to these ions is used to attribute formation mechanisms to them
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Minkala, Jean-Louis. "Spectrometrie de masse quadripolaire d'ions secondaires a des fins d'etude geologique : aide a l'interpretation des experiences d'analyse in-situ du sol de phobos." Orléans, 1988. http://www.theses.fr/1988ORLE2032.
Full textAbstract:
La mission spatiale franco-sovietique de juillet 88 nous donne la possibilite d'etudier in situ, le regolithe de phobos. Cet objectif scientifique a necessite la conception d'une experience d'analyse d'ions secondaires utilisant un spectrometre de masse quadrupolaire situe a grande distance de l'echantillon. Pour maitriser au mieux cette technique, inspiree de la methode de sims classique, nous avons du realiser au laboratoire une experience simulant cette methode analytique. L'analyse des mineraux connus (olivine, feldspath et deux chondrites) nous ont permis de resoudre partiellement les difficultes liees a l'identification des pics des spectres de masse et aussi d'evaluer les limites de la methode
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Minkala, Jean Louis. "Spectrométrie de masse quadripolaire d'ions secondaires à des fins d'étude géologique aide à l'interprétation des expériences d'analyse in-situ du sol de Phobos /." Grenoble 2 : ANRT, 1988. http://catalogue.bnf.fr/ark:/12148/cb37616524d.
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ECKER, PAUL MULLER JEAN FRANCOIS. "ETUDE DE LA REPERCUSSION DES PROPRIETES MOLECULAIRES ET DES CARACTERISTIQUES DE LA PULVERISATION SUR LA DETECTION DES IONS MCS+ ET MCS+2 EN SPECTROMETRIE DE MASSE D'IONS SECONDAIRES /." [S.l.] : [s.n.], 1998. ftp://ftp.scd.univ-metz.fr/pub/Theses/1998/Ecker.Paul.SMZ9847.pdf.
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Ahmad, Ahmad. "Etude de la production d'ions négatifs sur des surfaces de carbone dans un plasma d'hydrogène sans Cs à basse pression." Thesis, Aix-Marseille, 2012. http://www.theses.fr/2012AIXM4702/document.
Full textAbstract:
Cette thèse porte sur l'étude de la production d'ions négatifs (INs) en surface pour des applications à la fusion contrôlée. Les INs formés en surface d'un échantillon dans un plasma d'hydrogène à partir de bombardement par les ions positifs sont collectés et analysés en énergie par un spectromètre de masse (SM). Les fonctions de distribution en énergie des INs (FDIs) que mesure le SM sont différentes de celles émises par la surface f(E, Θ) du fait des modifications de trajectoires et d'énergie induites par la traversée du plasma et du SM. Afin de déterminer la FDI émis par la surface f(E, Θ) en se servant des fonctions de distribution mesurée par le SM f''(E) nous avons développé un modèle qui calcule les trajectoires des ions entre la surface et le détecteur du SM. A partir d'une fonction test f(E,Θ) il est alors possible de calculer f''(E) et de comparer à l'expérience. L'élément critique de cette méthode est le choix de f (E, Θ). Le choix effectué dans cette thèse est la fonction de distribution des neutres calculée par le logiciel SRIM pour les particules pulvérisées et rétrodiffusées lors de bombardement d'une surface dans des conditions similaires aux conditions expérimentales. Les résultats du modèle montrent un bon accord entre les FDIs expérimentales et les fonctions calculées, et valident nos calculs et le choix de SRIM.Dans le but de comparer les mécanismes de production et les rendements des INs, une étude comparative a été réalisée sur différents matériaux carbonés. Les FDIs mesurées présentent la même forme à la température ambianteThis thesis deals with negative ions (INs) surface production for applications in controlled fusion. Negative ions (NIs) formed at the sample surface from positive ions bombardment in hydrogen plasma are collected and analyzed with energy mass spectrometer (MS). The NI energy distribution functions (NIDF) measured by the MS are different from those emitted from surface f(E, Θ) due to modifications trajectories and energies which result when NI cross plasma and MS. In order to determine the NIDF emitted by the surface f(E,Θ) using the NIDF measured by MS f''(E), we developed a model that calculates the ion trajectories between the surface and MS detector. Then from a test function f(E,Θ) it is possible to calculate f''(E) and compare it to the experimental one. The critical issue is this method is the choice of f(E, Θ). The approach used in this thesis is the neutral backscattered and sputtered distribution function calculated by SRIM software during a surface bombardment similar to the experimental conditions. The model resulting show a good agreement between experimental and calculated NIDF, and validate our calculations and the choice of SRIM.In order to compare production mechanisms and NIs yields, a comparative study on different carbons materials was performed. Measured NIDFs show the same shape at room temperature. This indicates that the mechanisms involved in the NI production and the contribution of these mechanisms in the NIDF are the same for all materials. The best NI yield at low temperature is observed on DLC surface. The highest NI yield for all temperatures is observed on Boron doped diamond (BDD) surface at 400°C
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Herbin, Morgane. "Etude de l’influence de différents modes de synthèse sur la nature de la phase active de catalyseurs à base de molybdène : Caractérisation par couplage de spectroscopies XPS/LEIS/ToF-SIMS." Thesis, Lille 1, 2014. http://www.theses.fr/2014LIL10069/document.
Full textAbstract:
Le couplage de techniques d’analyse de surface (XPS, LEIS et ToF-SIMS) a permis de caractériser la nature de la phase active sur des catalyseurs à base de Mo en fonction de différents modes de synthèse. Afin d’imiter le mode par voie chimique par imprégnation, des catalyseurs modèles ont été préparés par spin coating. En outre, une nouvelle voie physique, par pulvérisation magnétron, a été explorée pour la synthèse de catalyseurs. Des corrélations entre les données spectroscopiques XPS et LEIS sur les systèmes modèles permettent de déterminer le taux de recouvrement et l’épaisseur des espèces MoOx déposées. L’étude ToF-SIMS permet de confirmer la structure de la phase active : des entités monomériques à faible teneur et polymériques à plus haute teneur en Mo. Enfin, les performances catalytiques des différents systèmes pour l’oxydation ménagée du méthanol sont discutées au regard des caractérisations spectroscopiques. Ce travail a été réalisé dans le cadre du projet CATARR INTERREG IV (Materia Nova, Université de Mons et Université Lille1)The coupling of surface analysis techniques (XPS, LEIS et ToF-SIMS) allowed to characterize the nature of the active phase on Mo-based catalysts according to different modes of synthesis. To imitate chemical means by impregnation mode, model catalysts we prepared by spin-coating. In addition, a new physical path, by magnetron sputtering, has been explored for the synthesis of catalysts. Correlations between spectroscopic data XPS and LEIS on model systems determine the recovery rate and the structure of the active phase : Mo low content monomeric and high content polymeric entities. Finally, the catalytic performances of the different catalytic systems for the controlled oxidation of methanol are discussed under spectroscopic characterizations. This work has been performed within INTERREG IV CATARR network (Materia Nova, Mons University and Lille1 University)
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Jarrige, Ignace. "Caractérisation à l'échelle nanométrique d'interfaces métal/SiOxNy." Paris 6, 2003. http://www.theses.fr/2003PA066444.
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Elbast, Mouhamad. "Cartographie cinétique des radioisotopes de l'iode dans le follicule thyroïdien du rat nouveau-né carencé en iode ou non : analyse par spectrométrie de masse d'ions secondaires (NanoSIMS50) : Contribution à l'étude des conséquences de Tchernobyl." Paris 7, 2008. http://www.theses.fr/2008PA077015.
Full textAbstract:
L'une des conséquences majeures de l'accident de Tchernobyl a été l'augmentation de l'incidence des cancers de la thyroïde chez les enfants vivants dans les zones contaminées. Pour estimer les doses délivrées par les radioiodes dispersés par le centrale (iode 131 et iodes à vie courte 132, 133, 134, 135), nous avons mis au point un modèle animal reproduisant les conditions de contamination après l'accident (jeune âge et carence en iode). Des rats nouveau-nés carences ou non en iode ont été contaminés à des âges variant de 2 à 15 jours par de l'iode 129 puis sacrifiés 1,4, 8, 24 heures, 4 et 8 jours après la contamination. Les sites folliculaires de distribution de l'iode ainsi que leur variation au cours du temps ont été visualisées en utilisant la nanosonde ionique (NanoSIMS50). Cette technique permet d'obtenir directement la cartographie cinétique de l'iode nouvellement organifié et celle du pool d'iode stable déjà présent au sein du follicule (127I). Les données obtenues ont permis d'initier une étude microdosimétrique par simulation Monte Carlo. Les résultats montrent qu'il existe une hétérogénéité de distribution intra et interfolliculaire de l'129I utilisé et que la carence en iode augmente d'un facteur 10 les quantités d'iode absorbé. Les estimations dosimétriques montrent une contribution importante des iodes à vie courte à la dose thyrocytaire totale. En conclusion, nous avons montrés que l'âge et la carence en iode accélèrent 1 l'absorption de l'iode au niveau folliculaire et que le rôle des iodes à vie courte dans l'irradiation des cellules thyroïdiennes n'est pas négligeableThe most signifîcant impact of the Chernobyl accident is the increased incidence of thyroid cancers among children living in contaminated areas. To estimate the radiation dose provided by radioiodine released after Chernobyl (iodine 131 and short-lived isotopes, iodine 132, 133, 134, 135), we used new-born rats to mimic the situation of fallout contamination (young age and iodine deficiency). The pups, under low iodine diet and under standard diet, were contaminated with 129I at ages varying between 2 to 15 days and sacrificed 1, 4, 8, 24 hours and 4, 8 days after contamination. The variation in intra colloidal iodine distribution from 1 hour to 8 days was performed using a new ionic nanoprobe (NanoSIMS50). This method permits to discriminate between the newly incorporated iodine (129) and the initial pool of iodine (127I). SIMS observations permit to initiate a microdosimetric study using a Monte Carlo simulation. Our results show a heterogeneous intra and interfollicular distribution of 129I. Iodine deficiency increases the absorbed amounts of iodine by a factor 10. Dosimetric estimates show an important contribution of short-lived radioiodine to the total thyrocyte dose. In conclusion, we have demonstrated that the age and the iodine deficiency accelerate the absorption of iodine in follicles and that the contribution of short-lived iodine connate be neglected
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Bouillot, Claude. "Etude phénoménologique de la fissuration des aciers inoxydables austéno-ferritiques en milieu chlorure et sature en H2S. Apport de la spectroscopie de masse d'ions secondaires (SIMS) à l'analyse chimique de la distribution de l'hydrogène en fonction de la microstructure." Dijon, 1994. http://www.theses.fr/1994DIJOS075.
Full textAbstract:
ACe travail est consacré à l'étude de la corrosion sous contrainte des aciers inoxydables austéno-ferritiques. Le matériau étudié correspond selon la norme afnor à un acier Z3 CNDU 25. 07 Az. Les essais de corrosion sous contrainte, réalisés dans des milieux synthétiques acides caractérisés par la présence de sulfure d'hydrogène, permettent d'identifier la fissuration et les paramètres influant sur son apparition. Sous polarisation électrochimique, ces essais mettent en relief le rôle de l'hydrogène dans ce phénomène. L'influence de la température sur la fissuration à potentiel libre montre la nécessité de la dissolution anodique localisée dans l'amorçage d'une fissure et l'insuffisance de la dissolution pour expliquer la propagation de celle-ci. L'aspect localise du phénomène de fissuration nous a conduit à associer les essais de CSC avec la spectrométrie de masse d'ions secondaires et des examens micrographiques. La résolution du problème particulier de l'analyse chimique de l'hydrogène est à l'origine de résultats nouveaux pour la compréhension des mécanismes de propagation. En milieu électrolytique a potentiel libre, l'hydrogène est piégé en fond de fissure et lie au chemin de fissuration. L'absorption d'hydrogène associée à la dissolution anodique provoque la rupture de la ferrite intrinsèquement sensible à l'hydrogène. Ce clivage induit la création d'un défaut critique dans l'austénite. Celle-ci limite la propagation par un mécanisme de plasticité. Cependant, l'hydrogène piégé par les dislocations, participe à la rupture de l'austénite si le niveau de déformation dépasse le K1c local. Cette étude montre l'intérêt d'associer les essais de CSC à des nouvelles techniques d'analyse pour progresser dans la compréhension des mécanismes de fissuration.
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De, Luca Anthony. "Redistribution atomique de contaminants métalliques aux interfaces des structures des technologies CMOS." Thesis, Aix-Marseille, 2014. http://www.theses.fr/2014AIXM4302/document.
Full textAbstract:
Au cours de ces travaux de thèse, nous avons étudié la redistribution atomique de contaminantsmétalliques dans le silicium et au voisinage d'une interface SiO2/Si. Pour mener à bien cetteétude, trois techniques de caractérisation complémentaires ont été utilisées (TEM,APT,SIMS).Nous avons dans un premier temps étudié la diffusion ainsi que la ségrégation d'équilibre de contaminants à une interface SiO2/Si, et plus particulièrement, la diffusion du W et du Mo. Le Wprésente une cinétique de diffusion extrêmement lente. Les caractérisations réalisées par TEM et APT nous ont permis de discuter les profils de concentrations mesurés par SIMS et nous ont guidés dans le choix du modèle de diffusion proposé. L'étude de la diffusion du Mo révéle que cette espèce présente une limite de solubilité faible dans le silicium et une forte interaction avec des défauts d'irradiation, provoquant sa précipitation.Dans un second volet, nous nous sommes intéressés à l'effet d'une interface mobile, lors d'une réaction, sur la redistribution atomique des contaminants proches de cette interface. Nous avons ainsiréalisé une étude comparative des comportements du Fe et W lors de procédés d'oxydation.Le tungstène précipite dans le volume et est progressivement rejeté par l'oxydation. Le ferprécipite à l'interface SiO2/Si, provoquant un effet de masquage dont nous avons montré qu'il étaitresponsable de la formation de défauts pyramidaux d'interface, caractéristiques d'une contaminationen fer du silicium. Le procédé de germano-siliciuration de nickel, réalisé à basses températures a également été investigué. Cette réaction provoque le rejet 3D du germanium à l'interface NiSiGe/SiGeDuring this thesis work, we studied the atomic redistribution of metallic contaminantsin silicon and near a SiO2/Si interface. To conduct this study, we used three complementary characterisation techniques : transmission electron microscopy (TEM), atomic probe tomography (APT) and secondary ion mass spectrometry (SIMS).We first studied the diffusion and equilibrium segregation of various contaminants at a SiO2/Si interface, and more particularly, the diffusion of W and Mo. W exhibits a very slow diffusion kinetic.Physico-chemical characterizations performed by TEM and APT allowed discussing the concentrationprofiles obtained by SIMS leading to the diffusion model that we proposed. The study of Mo diffusionrevealed that this specy exhibits a low solubility limit in silicon and strongly interacts with irradiation-induced defects, leading to its precipitation.In a second phase, we studied the effect of a mobile interface, during a reaction, on the atomic redistribution of contaminants near this interface. We performed a comparative study of the behaviourof Fe and W during oxidation processes. W precipitates in the silicon substrate and is progressivelyrejected (snowplow) by the oxidation. Fe preferentially precipitates at the SiO2/Si interface. Theseprecipitates mask a part of the silicon substrate and thus hinder its oxidation, leading to the formation of characteristics pyramidal-shaped defects at the interface. Low temperature nickel germano-silicide formation have also been investigated. This reaction leads to the 3D snowplow of germanium atoms at the NiSiGe/SiGe interface
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Frangieh, Georges. "Epitaxie et dopage du diamant de type n." Versailles-St Quentin en Yvelines, 2010. http://www.theses.fr/2010VERS0008.
Full textAbstract:
This work is a study of n-type CVD diamond doping, which is one of the main problems to solve for the development of diamond-based bipolar electronic devices. The first study is an investigation of the influence of the organic precursor for phosphorus (tertiaributylphosphine, TBP) on the morphology of isolated diamond crystallites. They were grown by CVD assisted by microwave plasma on silicon substrates. Continuous polycrystalline layers are also shown on silicon with up to 1. 6 x1020 P/cm3 incorporated. Then, phosphorus-doped diamond grown on (100)-oriented monocrystalline diamond substrates -preferred for electronic applications - are studied with a precise control of the miscut angle at 2. 5 °. We have shown that high [C]/[H2] ratios (>1%) lead to a high phosphorus incorporation as a donor (up to 40%). Finally, a first attempt of arsenic doping is presented on (111)-oriented homoepitaxial diamond layers. According to theoretical studies, this dopant should be shallower than phosphorus. As was successfully incorporated in diamond, using as the organic precursor, triméthylarsenic (TMAs) molecule. The methane ratio (> 0. 25%) is a key parameter for its incorporation, up to 8x1017 As/cm3 in this study. The donor character of arsenic in diamond remains to be shownCe travail est une étude des différentes voies susceptibles de conduire à un dopage de type n du diamant CVD, qui est un verrou pour le développement d’une électronique bipolaire à base de diamant. La première étude a consisté à étudier l’influence du précurseur organique du donneur phosphore (tertiaributylphosphine, TBP), sur la morphologie des cristaux de diamant isolés réalisés par CVD assistée par plasma micro-onde sur substrat de silicium. Des couches polycristallines continues et dopées au phosphore ont été aussi réalisées sur silicium avec jusqu’à 1,6x1020 P/cm3 incorporés. Puis, la croissance dopée au phosphore sur substrat diamant monocristallin orienté (100) – préféré pour les applications électroniques - a été étudiée en contrôlant précisément l’angle de désorientation à 2,5°. Nous avons montré qu’un taux de carbone [C]/[H2] superieur à 1% conduit à une incorporation favorisée sous forme de donneur (jusqu’à 40%). Enfin, une première tentative de dopage arsenic a été menée en homoépitaxie sur du diamant orienté (111). D’après des calculs théoriques, ce dopant serait moins profond que le phosphore. Nous sommes parvenu à démontrer l’incorporation de l’As dans le diamant, en utilisant comme précurseur organique le triméthylarsenic, TMAs, Le taux de méthane (>0,25%) est un paramètre clef pour son l’incorporation, obtenue jusqu’à 8x1017 As/cm3. Le caractère donneur de l’arsenic dans le diamant reste encore à démontrer
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Meyer, Raphaël. "The advanced developments of the Smart Cut™ technology : fabrication of silicon thin wafers & silicon-on-something hetero-structures." Thesis, Lyon, 2016. http://www.theses.fr/2016LYSEI033/document.
Full textAbstract:
La thèse porte sur l’étude de la cinétique de Smart Cut™ dans du silicium après implantation hydrogène, pour des températures de recuit comprises entre 500°C et 1300°C. Ainsi, la cinétique de séparation de couches (splitting) est caractérisée en considérant des recuits dans un four à moufle ainsi que des recuits laser. Sur la base de cette caractérisation, un modèle physique, basé sur le comportement de l’hydrogène implanté durant le recuit, est proposé. Le modèle s’appuie sur des caractérisations SIMS de l’évolution de la concentration d’hydrogène durant le recuit, ainsi que sur des simulations numériques. Le modèle propose une explication aux propriétés des films obtenus en fonction des conditions de recuit et mesurées par microscopie optique, AFM ainsi que par des mesures des énergies d’interfaces. Sur la base du modèle de splitting obtenu, deux procédés de fabrication de films de silicium sont proposés pour l’élaboration de matériaux de silicium sur saphir et verre par recuit laser ainsi que pour l’élaboration de feuilles de silicium monocristallin par épitaxie en phase liquide sur substrat silicium implanté. L’étude de premier procédé prouve pour la première fois la possibilité d’appliquer le procédé Smart Cut™ sur des substrats de silicium implanté. Les films ainsi obtenus présentent des grandes surfaces de transfert (wafer de 200 mm), ce qui présente un grand intérêt industriel. L’étude propose différentes caractérisations des films obtenus (AFM, profilométrie optique, mesure 4 pointe). Le deuxième procédé est démontré en utilisant des bancs d’épitaxie en phase liquide de silicium (température supérieure à 1410°C) afin d’effectuer des dépôts sur des substrats de silicium implantés. Les films obtenus montrent un grand degré de croissance épitaxiale (jusqu’à 90% du film déposé mesuré par EBSD) et présentent une épaisseur aussi faible que 100 µm. D’autre part, le détachement par Smart Cut™ des films ainsi déposés est démontréAt first, the thesis studies the kinetics of Smart Cut™ in silicon implanted with hydrogen ions for annealing temperature in the range 500°C-1300°C. The kinetics is characterized by using a specially-dedicated furnace and by considering laser annealing. Based on the related characterization and observations, a physical model is established based on the behavior of implanted hydrogen during annealing. The model is strengthened by SIMS characterization focused on the evolution of hydrogen during annealing and on numerical calculations. Additionally, the model proposes an explanation for the properties of the obtained films as a function of the annealing conditions, based on optical microscope and AFM observations and bonding energy characterization. Based on this splitting model, two innovative processes for fabrication of silicon films are proposed. The first process allows to produce films of silicon on sapphire and films of silicon on glass by considering a laser annealing. The second produces foils of monocrystalline silicon by liquid phase epitaxial growth on implanted silicon substrate. The study of the first process proves for the first time the possibility to apply the Smart Cut™ for substrates of implanted silicon. The resulting films present large surface of transferred films (up to 200 mm wafers), which is very interesting in an industrial perspective. The study proposes different characterization of the films obtained by this process (AFM, optical profilometry and 4 probe measurement). The second process is demonstrated by using a chamber of liquid phase epitaxial growth of silicon (deposition temperature superior to 1410°C) in order to deposit liquid silicon on implanted silicon substrates. The obtained films show a high degree of epitaxial growth (up to 90% of the film as characterized by EBSD) and show a thickness as low as 100µm. Additionally the detachment by Smart Cut of the deposited films is demonstrated
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Nguyen, Duy Luan. "Catalyseurs à base d'or pour la réduction catalytique sélective des oxydes d'azote par les hydrocarbures provenant de sources mobiles." Thesis, Lille 1, 2012. http://www.theses.fr/2012LIL10133/document.
Full textAbstract:
Les émissions de gaz toxiques provenant de sources mobiles, tels que les oxydes d’azote (NOx) sont aujourd’hui soumises à réglementation celles-ci devenant de plus en plus strictes notamment dans le cadre de la norme Euro 6 qui sera en vigueur à l’échelle européenne à partir de 2014. Dans le cas de véhicules Diesel, de nombreux verrous scientifiques subsistent notamment pour éliminer simultanément les suies et les NOx en milieu globalement oxydant. Ce travail est consacré à la conversion sélective des NOx en N2 dans des compositions de mélanges gazeux représentatives des effluents gazeux en sortie de moteurs Diesel. Parmi les technologies envisagées, la réduction sélective des NOx en N2 par les hydrocarbures se singularise par sa simplicité à mettre en œuvre. De nouvelles familles de catalyseurs à base d’or dispersé sur l’alumine ont été mises en œuvre en remplacement du platine et palladium. L’étude de leur stabilité en milieu réactionnel à 500°C a permis de sélectionner différente méthodes de préparation par dépôt-précipitation (DP) et par échange ionique (AE). Typiquement, cette dernière méthode de préparation conduit à un domaine de conversion beaucoup plus étendu notamment après vieillissement à 500°C. Par ailleurs, la réduction des NOx est sensible aux tailles des particules les plus grosses semblant plus actives que les plus petites thermodynamiquement plus instables. Dans le contexte du post-traitement, où une recristallisation est souvent observée à haute température, ce dernier paramètre confère aux catalyseurs Au/Al2O3 un certain attrait pour un développement ultérieur. La seconde partie est consacré à la modification des catalyseurs Au/Al2O3 par ajout d’argent. Les méthodes co-précipitation et greffage montrent que les particules bimétalliques obtenues après activation thermique sous hydrogène sont peu actives. L’or et l’argent métalliques en interaction voient leurs propriétés électroniques perturbées ce qui a pour conséquence d’orienter la sélectivité en faveur des réactions d’oxydation des réducteurs par l’oxygène présent en grand excès. En revanche, l’imprégnation successive permet d’obtenir un gain substantiel en conversion des NOx lorsque Au et Ag préservent leur propriétés intrinsèques. Différents paramètres opératoires ont été examinés montrant l’intérêt de déposer Ag avant Au de façon à maintenir en surface un rapport atomique Au/Ag optimalNowadays, emissions of atmospheric pollutants from mobile sources such as nitric oxides (NOx) are submitted to more stringent regulations especially within the next Euro 6 which will be implemented in Europe at the beginning of 2014. Up to now commercialized technologies available for the abatement of NOx from lean burn engine (running with a large excess of oxygen) are not capable to remove simultaneously NOx and particulates in lean atmosphere. This study is essentially focused on the NOx conversion to nitrogen via the Selective Catalytic Reduction by using hydrocarbons (HC-SCR) in representative Diesel exhaust gas conditions. This technology is more feasible than the Lean-NOx trap and Urea-SCR systems. Supported gold catalysts on alumina have been developped for the replacement of Pt and Pd less selective. Particular attention was paid to the thermal stability under reaction conditions at 500°C. Among the different synthesis protocols investigated (Deposition-precipitation, Anionic exchange), it was found that the anionic exchange method leads to the best compromise with a larger operating window after ageing. In addition, the reduction of NOx to nitrogen seems structure sensitive, the largest particles being more active than the smallest ones usually thermodynamically instable at high temperature. In this context, such behavior should be profitably used for further practical developments since post-combustion catalysts essentially run at rather high temperature. The second part of this study was dedicated to the modification of Au/Al2O3 catalysts after silver incorporation. Different strategies implemented for Ag incorporation have been examined. Coprecipitation and grafting lead to the formation of bimetallic particles with homogeneous distribution of gold and silver especially via the coprecipitation method. Strong interaction between Au and Ag with further modification of their electronic and adsorptive properties leads to strong deactivation. On the other hand, the segregation of both metals on alumina preserving their intrinsic properties improves the catalytic performances especially after ageing. The influence of different operating condition has been examined showing the best compromise when gold is successively impregnated on Ag/Al2O3
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Terlier, Tanguy. "Analyse par ToF-SIMS de matériaux organiques pour les applications en électronique organique." Thesis, Lyon 1, 2015. http://www.theses.fr/2015LYO10165/document.
Full textAbstract:
L'électronique organique a connu durant la dernière décennie un essor considérable. La production de dispositifs à base de matériaux organiques reste néanmoins freinée par différents verrous technologiques. La caractérisation de ce type de systèmes conduit à des besoins analytiques spécifiques et la spectrométrie de masse des ions secondaires à temps de vol (Timeof-Flight Secondary Ion Mass Spectrometry – ToF SIMS) est a priori très pertinente notamment grâce à l'utilisation d'un nouveau type de faisceau d'ions à base d'agrégats d'argon (Arn +). L'objectif principal de ce travail a donc été de comprendre l'interaction ions-matière d'un tel faisceau avec les matériaux organiques utilisés en électronique organique. Une étude fondamentale a d'abord été réalisée en comparant différents faisceaux d'ions de décapage (Cs+, C60 ++, Arn +) sur des échantillons organiques structurés (tels que les copolymères à blocs PS-b-PMMA) et il est apparu que, bien que la taille des agrégats et leur énergie ont peu d'effet sur l'endommagement observable sur les échantillons, les agrégats d'argon de grande taille induisent de la rugosité lors du profil en profondeur ToF SIMS, sans modification chimique, ce qui a été confirmé par des analyses complémentaires – AFM (Atomic Force Microscopy) et XPS (X-ray Photoelectron Spectroscopy) – et une modélisation géométrique. Ensuite, différents dispositifs du domaine de l'électronique organique ont été caractérisés. Ainsi, l'étude de l'auto structuration des copolymères à blocs PS-b-PMMA a permis d'évaluer l'influence du temps de recuit et de l'épaisseur de la couche. Par ailleurs, un protocole a été développé pour l'analyse d'empilements de couches inorganiques/organiques, notamment ceux des OLED. Il a ainsi été possible de caractériser par profil en profondeur ToF-SIMS les différents empilements d'un dispositif de l'électronique organique en conservant la détection d'un signal moléculaire et une haute résolution en profondeur de 2 nm. Parallèlement, nous avons identifié la dégradation chimique d'un matériau organique du multicouche constitutif de l'empilement et évalué la protection de celui-ci via des couches barrières. Plus précisément, les signatures de la réaction d'hydrolyse de la couche ont été identifiées ainsi que la teneur en humidité après encapsulationDuring the last decade, organic electronics have developed rapidly. However, the production of organic electronic devices is still impeded because of various technological barriers. Such systems have specific analytical needs and time-of-flight secondary ion mass spectrometry (ToF-SIMS) is per se highly relevant, particularly when considering the use of a new type of ion source based on argon clusters (Arn +). The main objective of this work was therefore to understand the ion-matter interactions of such a cluster beam with the organic materials used in organic electronics. A fundamental study was carried out by comparing sputtering with three different ion beams (Cs+, C60 ++, Arn +) on organic structured samples (such as PS-b-PMMA block copolymers) and it transpired that although cluster size and energy has little effect on the observable damage to the sample, larger argon clusters induce more roughness during ToFSIMS depth profiling. This was confirmed by AFM (Atomic Force Microscopy) and XPS (Xray Photoelectron Spectroscopy) and a geometric model. Next, different devices in organic electronics were characterized by ToF-SIMS. The study of self-assembling PS-b-PMMA block copolymers made possible to evaluate the influence of the annealing duration and of the thickness of the layer. Furthermore, a protocol was developed to analyse stacks of inorganic/organic layers, in particular those contained in OLED devices. It was then possible to characterize the stacks of a complete organic light-emitting device whilst maintaining molecular signal and a high depth resolution of 2 nm. In parallel we identified the chemical degradation of an organic material in the stack and evaluated the efficiency of barrier layers designed to protect it. More precisely, specific signatures to the hydrolysis reaction of the layer as well as increase in moisture level after encapsulation were identified
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Hu, Minhui. "Caractérisation physico-chimique et optique de miroirs multicouches pour le domaine EUV." Phd thesis, Université Pierre et Marie Curie - Paris VI, 2011. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00641198.
Full textAbstract:
Le domaine du rayonnement extrême ultraviolet (EUV) offre de grandes possibilités scientifiques et technologiques en photolithographie, en astrophysique, en spectrométrie de photoélectron, etc. Ainsi, de nombreux miroirs multicouches sont développés pour fonctionner dans ce domaine spectral, qui joue un rôle important pour les applications optiques. L'objectif de ce travail est de concevoir, réaliser, caractériser et proposer des multicouches (Mg/Co, Al/SiC, ...). Puis le but est d'appliquer une méthode capable de distinguer entre interdiffusion et rugosité géométrique afin de corréler les performances optiques de la multicouche à sa qualité structurale. Nous proposons de caractériser les miroirs multicouches en employant une méthodologie combinant plusieurs techniques (Spectroscopie d'émission X, Réflectométrie EUV, ...). La combinaison de ces méthodes permet d'obtenir une description chimique et structurale de l'empilement multicouche et de comprendre les phénomènes prenant place aux interfaces. Il est en effet important de connaître les phénomènes interfaciaux, comme la formation de composés ou le développement de la rugosité, car ils gouvernent les propriétés optiques des multicouches.