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Dissertations / Theses on the topic 'Solides – Propriétés magnétiques'

Author: Grafiati

Published: 15 March 2025

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El, Kalkouli Rachid. "Microstructure et propriétés physiques d'alliages magnétiques obtenus par mécanosynthèse." Poitiers, 1995. http://www.theses.fr/1995POIT2313.

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Abstract:

L'objectif de ce travail est d'analyser la possibilite d'obtenir, a partir d'elements immiscibles dans le cu, des alliages x#2#0cu#8#0 (x=fe, co) par broyage mecanique et de suivre leur comportement mecanique lors de la mise en forme. Les resultats les plus marquants obtenus lors de cette etude sont: l'evolution de la taille des cristallites lors du broyage se produit en deux stades distincts. Le premier, dont la cinetique est tres rapide, permet de passer d'une taille initiale de quelques centaines de nanometres a quelques dizaines de nanometres ; le second, beaucoup plus lent, conduit a la taille finale d'environ 25 nm qui apparait comme la limite inferieure susceptible d'etre obtenue par ce procede. Les methodes conventionnelles, diffraction des rayons x, m. E. T. Montrent que lors du broyage le fer c. C. (le co hc) disparait et qu'un alliage se forme avec evolution du parametre de maille. Les mesures d'aimantation (squid) mettent en evidence la realite plus complexe des phenomenes. L'alliage cu#8#0fe#2#0 forme une solution solide mais l'homogeneite n'est pas ideale puisqu'il subsiste de petites entites a base de fer. L'alliage cu#8#0co#2#0 pour des temps raisonnables de broyage (24/48h) possede un comportement superparamagnetique avec des amas riches en cobalt (>35%. At). La densification des poudres fait apparaitre plusieurs stades. Lors du premier, aux plus faibles contraintes, on assiste a une mise en place des grains. La deformation plastique se produit lors du deuxieme stade ; dans les poudres broyees la faible taille des cristallites n'autorise pas le developpement des mecanismes classiques de type source de franck-read, empilement et propagation. La forte proportion de joints de grains autorise a penser que des mecanismes specifiques de sources aux joints ou analogues a ceux intervenant dans les materiaux amorphes pourraient egalement participer a la deformation

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Dhaussy, Anne-Claire. "Propriétés structurales et magnétiques d'oxydes à valence mixte du vanadium." Lille 1, 1998. https://ori-nuxeo.univ-lille1.fr/nuxeo/site/esupversions/d78178ed-7dde-4cdc-8630-908b2e0d5f42.

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Abstract:

Une caracterisation structurale et magnetique a ete realisee sur des oxydes a valence mixte de vanadium dans les systemes pb-fe-v-o et m-v-o (m = ba,sr,pb,bi). La cristallochimie de ces composes oxygenes est souvent complexe puisqu'elle est en partie liee a l'effet sterique du doublet non liant 6s#2 du plomb et du bismuth qui joue un role essentiel dans les proprietes physiques des materiaux a base de ces elements. Pour l'ensemble des composes presentes, une etude par diffraction x sur monocristal et par diffraction des neutrons sur poudre a ete realisee. L'etude par diffraction des neutrons sur poudre a basse temperature a egalement permis d'affiner la structure magnetique des composes la substitution partielle du vanadium par le fer dans l'oxyde a valence mixte du vanadium v#3#+/v#4#+ pbv#6o#1#1 a permis d'isoler des phases pures isotypes. Des mesures par spectrometrie mossbauer et par diffraction neutronique ont permis de determiner l'occupation preferentielle de certains sites par le fer. L'etude des proprietes magnetiques revele une forte frustration magnetique dans ces composes
L'utilisation de methodes originales comme la reduction electrochimique d'oxydes fondus a permis d'isoler des cristaux du compose inedit pb#2v#3o#9. La structure cristalline des vanadates mixtes v#4#+/v#5#+ de formule m#2v#3o#9 (m = ba,sr,pb) a ete determinee. Malgre une isoformulation, ces composes presentent des caracteristiques cristallines et magnetiques differentes suivant la nature du cation m. Enfin, une etude cristallographique a ete realisee sur des oxydes de vanadium a cations mixtes (abi)#2v#8o#1#6 (a = sr,tl,pb,na,ba) adoptant une structure type hollandite. Dans les monocristaux obtenus, les tunnels ne sont jamais totalement remplis. Il semble que l'obtention de monocristaux de formulation (abi)#xv#8o#1#6, dans nos conditions experimentales, soit limitee a un nombre total x de 1,6 ; valeur favorisant apparemment la croissance monocristalline en assurant au squelette vanadate une certaine rigidite

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Cherifi-Khodjaoui, Kheïra. "Caractérisation et propriétés magnétiques du système multicouche gadolinium/fer." Nancy 1, 1993. http://www.theses.fr/1993NAN10111.

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Abstract:

La première partie de ce travail est consacrée à la méthode d'élaboration et à la caractérisation des multicouches gd/fe, elle a été étendue aux systèmes tb/fe et er/fe. Les échantillons ont été obtenus par évaporation sous vide sur un substrat contrôle en température. La caractérisation a été abordée par diffraction des rayons x aux grands et aux petits angles, par spectroscopie Mossbauer et par mesure de résistivité électrique in situ. La nature de l'interface ainsi que les structures cristallines ont été étudiées en fonction de la température de dépôt et des épaisseurs des couches individuelles. La seconde partie présente les propriétés magnétiques du système gd/fe. Les mesures magnétiques mettent en évidence 4 états: gadolinium-aligne, fer-aligne, twiste et état a. La stabilité de ces phases a été trouvée dépendante de paramètres géométriques (épaisseur des couches, nombre de doubles et nature des couches extérieures), de la température et du champ extérieur. Des diagrammes de phases (h, t) ont été établis expérimentalement. Des températures de compensation ont été mises en évidence également. Ces états magnétiques ont été confirmés, à l'échelle microscopique, par diffraction de neutrons polarisés. En particulier, il a été observé que la diffusion avec retournement de spin est absente lorsque le système est dans des états alignés alors qu'elle est importante lorsqu'il est dans un état twiste

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Danger, Jérôme. "Dichroi͏̈sme magnétique et spectroscopies X résonantes : Des spectroscopies fines pour l'étude des propriétés magnétiques et de la structure électronique des solides." Université Louis Pasteur (Strasbourg) (1971-2008), 2002. http://www.theses.fr/2002STR13151.

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Abstract:

Les propriétés physiques des matériaux, comme le magnétisme, la conductivité ou la réactivité sont dues aux électrons peuplant les niveaux les plus externes. Des techniques expérimentales basées sur l'interaction rayonnement-matière comme la spectroscopie de photoélectrons, la spectroscopie d'absorption X, ou le dichroi͏̈sme magnétique des rayons X sont des outils puissants pour étudier et comprendre les comportements des électrons de ces orbitales. La première partie de cette thèse porte sur l'étude de systèmes à base samarium, cet élément présentant des propriétés magnétiques atypiques dans la série des terres rares: les moments de spin et d'orbite se compensent donnant ainsi un moment magnétique total de l'atome faible. Deux études portant sur des systèmes à base de samarium et illustrant les capacités du dichroi͏̈sme magnétique pour sonder les propriétés magnétiques des matériaux sont présentées dans cette thèse. Une étude en XMLD a donné la valeur du moment magnétique dans un film mince de samarium métallique antiferromagnétique. Puis, une étude de XMCD sur le système Sm1-xGdxAl2 aux seuils L2,3 du Sm et du Gd, a permis d'expliquer l'origine du point de compensation observé dans les mesures d'aimantation. Dans une seconde partie, nous avons étudié la structure électronique d'oxydes par spectroscopies résonantes. Des mesures d'Auger résonant nous ont permis de localiser et de quantifier des transitions quadripolaires 1s?3d au seuil K du titane dans TiO2, grâce à des raies spectatrices apparaissant dans les spectres Auger résonant. Les spectroscopies résonantes, appuyées par des mesures de coi͏̈ncidences électrons Auger-photoélectrons 2p du titane nous à permis de relier la forme de raie Auger L2,3M2,3V du titane à la stoechiométrie du composé. Ces désexcitations, impliquant la bande de valence, sont très sensibles au degré d'oxydation du titane, et sont très utiles à la caractérisation des surfaces d'oxydes de titane ou de films minces déposés sur ces surfaces
The physical properties of materials like magnetism, electric conductivity or reactivity are due to the outtermost electrons of atoms. Experimental techniques, based on the interaction between photons and matter like X-ray Photoelectrons Spectroscopy, X-ray Absorption Spectroscopy, or X-ray Magnetic Dichroism are powerful tools to study and to understand the behavior of such electrons. In the first part of this thesis, rare earths compounds have been studied. The 4f electrons of these elements, which generaly carry a strong magnetic moment, confer to these compounds original magnetic properties which are useful for various technological applications. In the rare earths series, the samarium presents atypical magnetic properties and seems to be an exception: the spin momentum makes up for the orbital momentum, which results in a weak total atomic magnetic momentum. Two studies concerning samarium compounds illustrating the capacities of the magnetic dichroism to probe magnetic properties of materials are presented in this thesis. A linear magnetic dichroism study gave the value of the magnetic moment of samarium in an antiferromagnetic thin film of metallic samarium. A magnetic circular dichroism study on the Sm1-xGdxAl2 (x=0, 1, 0. 025) system, at the samarium and gadolinium L2,3 edges, also allowed to explain the origin of the compensation point, where the magnetization cancels, observed in the temperature dependent magnetization measurements. In the second part of this thesis, we have investigated the electronic structure of oxides using resonant spectroscopies. Resonant spectroscopies consist in measuring photoemission or decay processes (fluorescence or Auger) for photons energies around an absorption threshold. Resonant Auger measurements allowed us to locate and to quantify 1s?3d quadrupolar transitions at the titanium K-edge in TiO2, thanks to the analysis of intensity of spectator lines which appear in the resonant Auger spectra and are due to the additional 3d electron. Resonant spectroscopies also allowed us to understand the titanium L2,3M2,3V Auger decays lineshape in various oxides. These decays, which involve the valence band, are very sensitive to the titanium degree of oxidation, and are very useful for the characterisation of titanium oxides surfaces, or of thin films deposited on these surfaces. The resonant study of the Auger spectra and of the valence band, completed by Auger electrons-titanium 2p photoelectrons coincidences measurements, allowed us to link the Auger lineshape and the degree of oxidation of titanium

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Sibille, Romain. "Solides hybrides organique - inorganique à base de molécules dicarboxylates et d'éléments de transition 3d ou 4f : relations structure - propriétés magnétiques, effets de dimensionnalité." Thesis, Université de Lorraine, 2012. http://www.theses.fr/2012LORR0163/document.

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Abstract:

Ce travail porte sur la synthèse et l'étude des propriétés structurales et magnétiques de solides cristallins résultant de l'assemblage tridimensionnel d'une molécule organique dicarboxylate et d'un sous-réseau inorganique à base de cations de métaux de transition. Dans les composés présentés la composante organique possède simplement un rôle structural, conduisant au confinement des atomes magnétiques dans un sous-réseau inorganique de basse dimensionnalité (0D, 1D ou 2D). Ce travail permet d'améliorer la compréhension de la relation entre structure cristalline et propriétés magnétiques dans ces édifices. Des composés inédits ont été synthétisés et décrits (diffraction des rayons X sur poudre ou monocristal), et une attention particulière a également été portée à l'étude de solutions solides bimétalliques de composés connus. Dans ce second cas, diverses méthodes sont employées afin de localiser les deux cations métalliques de densité électronique proche à travers différents sites cristallographiques. La plupart des solides hybrides présentés sont à base de cations de métaux de transition 3d et leur magnétisme est étudié par diverses techniques permettant à la fois de décrire leur comportement macroscopique (mesures d'aimantation et de chaleur spécifique) et l'origine microscopique de ces propriétés (diffraction des neutrons et spectroscopie Mössbauer de 57Fe). Une série de composés à base de cations de métaux de transition 4f est également présentée, notamment en raison des propriétés magnétiques du composé à base d'ions Gd(III). Son effet magnétocalorique à basse température a été évalué et s'avère excellent
This work deals with the synthesis and the structural and magnetic properties of crystalline solids resulting from the three-dimensional assembly of an organic dicarboxylate molecule and of an inorganic subnetwork based on transition metal cations. For the considered compounds the organic moiety has a structural role enabling the condensation of the magnetic atoms within a low dimensional (OD, 1D or 2D) inorganic subnetwork. This work aims to increase the understanding of the relations between structure and magnetic properties in these frameworks. New compounds have been synthesized and characterized (single-crystal and powder X-ray diffraction techniques), and a particular attention has been devoted to the study of bimetallic solid solutions of previously known compounds. In this latter case various methods are used in order to localize two metallic cations having close electronic densities among different crystallographic sites. Most of the hybrid solids studied in this thesis are based on 3d transition metal cations and their magnetism is investigated by various techniques, giving both a macroscopic characterization of their behavior (magnetization and heat capacity measurements) and a microscopic understanding of these properties (neutron diffraction and 57Fe Mössbauer spectroscopy). A series of compounds based on 4f transition metal elements is also described, in particular because of the magnetic properties of the Gd(III)-based compound. Its low-temperature magnetocaloric effect has been evaluated and has proved being excellent

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Viennois, Romain. "Propriétés physiques anormales de skutterudites remplies à base d'antimoine : effet Kondo, effet de champ cristallin et magnétisme itinérant." Montpellier 2, 2002. http://www.theses.fr/2002MON20191.

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Chahine, Joe. "Matériaux moléculaires à propriétés multiples (transition de spin, conductivité électrique et photochromisme) : synthèse et mise en forme." Toulouse 3, 2011. http://thesesups.ups-tlse.fr/1312/.

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Abstract:

L'objectif de ce travail est de concevoir des matériaux moléculaires à propriétés multiple, que l'on va obtenir par association de deux briques moléculaires. Une de ces briques apporte la propriété de transition de spin (TS), et l'autre la propriété de conduction électrique ou de photochromisme. Ces matériaux devront aussi être utilisables dans des dispositifs et on s'intéressera donc à leur mise en forme. Les composés à TS sont des complexes de FeIII à base de ligands de type base de Schiff (sal2trien, qsal, salEen) ou des complexes de FeII dérivés de ligands triazoles (trz) et bi(pyrazol-1-yl)pyridyne (bpp); les briques conductrices sont des complexes de type bisdithiolène Ni(dmit)2 (dmit = 1,3-dithia-2-thione-4,5-dihiolate) ou des polymères de type métal-éthylènetétrathiolate (MC2S4)nx- (M = NiII, CuII, FeIII, ZnII, CoII); les complexes photochromes sont à base de ligand nitrosyle, [Fe(CN)5NO]2- ou [RuCl5NO]2-. L'association de [Ni(dmit)]n- (n = 1, 2) avec des complexes à TS (CTS) de la famille des [FeII({4'-R}2-1-bpp)2]2+ (R = H, Br) ou avec d'autres complexes [FeII(3-bpp)2]2+ aboutit à des composés de type [CTS][Ni(dmit)2]x avec x > 1. Le comportement magnétique de ces composés varie en fonction de la charge du contre ion [Ni(dmit)2]n- de départ, et les mesures électriques montrent qu'ils se comportent comme des semi-conducteurs. Dans le but de repréparer [Fe(sal2trien)][Ni(dmit)2] (complexe qui montre une TS complète avec hystérèse de 30 K autour de 245 K), cinq nouveaux polymorphes ont été préparés par association de [Ni(dmit)2]- avec [FeIII(sal2trien)]+. L'influence des distorsions angulaires et de la nature des contacts intermoléculaires sur les réponses magnétiques est mise en évidence dans ces composés. La combinaison des entités à TS ([FeIII(qsal)2)]+ et [FeIII(R-salEen)2]+ (R = H ou 3-MeO)) avec les entités photochromes [Fe(CN)5NO]2- ou [RuCl5NO]2- conduit à plusieurs composés à propriétés magnétiques remarquables (effet LIESST et reverse-LIESST). La mise en forme des matériaux moléculaires est une nécessité pour leur utilisation dans des dispositifs : il faut en effet pouvoir soit les solubiliser pour ensuite les utiliser en films, en spray. . . , soit les obtenir sous une forme directement utilisable. Pour cela, une des solutions est leur conditionnement dans une matrice de silice. Il a ainsi été possible d'obtenir de nouveaux matériaux composites à transition de spin dans lesquels le polymère [Fe(Htrz)2(trz)](BF4) est dispersé sous forme de nanoparticules, et conserve ses propriétés magnétiques. L'utilisation de liquide ionique comme agent structurant a aussi permis d'obtenir pour la première fois le polymère de coordination (NiC2S4)n sous forme de nanoparticules. Ces nanoparticules sont solubles dans quelques solvants usuels (contrairement au produit "massif") et offrent donc de nouvelles perspectives quant à leurs applications dans des dispositifs et dans l'industrie de la nanoélectronique
The aim of this work is to "build" multifunctional molecular materials, by combining two molecular building blocks. The first one brings magnetic properties, like spin transition and the second one electrical or photochromic properties. These materials will also be used in devices and therefore we will focus on their processing. In this work, the spin transition compounds are FeIII complexes bearing Schiff based ligand (sal2trien, qsal, salEen) or FeII complexes containing triazoles (trz) or bi(pyrazol-1-yl)pyridyne (bpp) ligands. Electrical properties are brought by the bisdithiolene units Ni(dmit)2 (dmit = 1,3-dithia-2-thione-4,5-dihiolate) or by a coordination polymer with the linking polydentate ligands ethylenetetrathiolate (MC2S4)nx- (M = NiII, CuII, FeIII, ZnII, CoII). Photochromic mononitrosyl complexes [Fe(CN)5NO]2- or [RuCl5NO]2- are used in this work. Complexes [CTS][Ni(dmit)2]x (CTS) [FeII({4'-R}2-1-bpp)2]2+ (R = H, Br) or [FeII(3-bpp)2]2+ with x > 1 are synthesized by the combination of [Ni(dmit)]n- (n = 1, 2) with various spin transition complexes. The magnetic behavior of these compounds depends on the charge of the counter ion in the corresponding starting materials. Their electrical properties are studied: they all show semi conductive behavior. In order to resynthesize [Fe(sal2trien)][Ni(dmit)2] (a complex which presents a full spin crossover with a pronounced hysteresis loop of 30 K, centered at 245 K), five novel polymorphs were obtained. The influence of angular distortions and the nature of intermolecular contacts on the magnetic response are highlighted in these compounds. The combination of spin transition entities ([FeIII(qsal)2)]+ or [FeIII(R-salEen)2]+ (R = H ; 3-MeO)) with photochromic entities ([Fe(CN)5NO]2- or [RuCl5NO]2-) led to various compounds with remarkable magnetic properties (such as LIESST and reverse-LIESST effect). Processing of molecular materials is an important challenge. In order to obtain the material in a useable form, the spin crossover coordination polymer [Fe(Htrz)2(trz)](BF4) has been embedded in a silica matrix. The complex has been obtained as nanoparticles and retained its magnetic properties in the composite. The use of ionic liquid as structuring agent in the synthesis of (NiC2S4)n resulted in the first conductive coordination polymer as nanoparticles. We prepared stable colloid solutions containing nanoparticles with adjustable size, (unlike the "bulk" polymer) which will therefore offer new perspectives on their applications in devices and nanoelectronics industry

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Tanasa, Radu Andrei. "Analyse et modélisation des propriétés hystérétiques des solides moléculaires thermo-piezo- et photo commutables à transition de spin." Versailles-St Quentin en Yvelines, 2006. http://www.theses.fr/2006VERS0024.

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Abstract:

L’objet principal de ce travail est l’étude des propriétés de commutation de composés à transition de spin à l’aide de la méthode FORC (First Order Reversal Curves), développé récemment dans le but de caractériser les matériaux magnétiques, et que nous avons adapté pour ce présent champ d’investigation. Notre travail contient trois parties. La première partie concerne l’application de la présente méthode à l’étude des hystérésis thermo-induits des composés à transition de spin de formule générale [FexM1-x(btr)2(NCS)2]H2O où M = Zn, Co, Ni. En utilisant le modèle type-Ising, nous avons réussi à déterminer la distribution des paramètres physiques à partir des données FORC expérimentales. Nous avons aussi mis au point une procédure d’analyse statistique de la distribution FORC obtenue. Dans une seconde étape, nous avons réalisé une extension dynamique de la méthode pour évaluer les effets cinétiques sur les cycles d’hystérésis FORC photo-induits. Notre modèle a permis d’ajuster les données expérimentales en utilisant comme paramètres d’entrée la distribution obtenue à partir du cycle d’hystérésis thermo-induit. Finalement nous sommes concentrés sur un problème d’actualité qui est celui de la commutation induite par une perturbation « rapide ». Le dispositif de pression que nous avons automatisé, nous a permis de mesurer pour la première fois les diagrammes FORC pour l’hystérésis piezo-induit. Par ailleurs nous avons aussi analysé la cinétique de commutation entre les états haut-spin et bas-spin sous l’effet d’une variation « rapide » de pression et de température
The main subject of this thesis is the investigation of the switching properties of the spin crossover compounds with the FORC (First Order Reversal Curves) method, only recently developed to characterise the magnetic materials, and translated by us to this field. Our work was split in three main directions. One of this was to applying the FORC method in order to study the thermal hysteresis of the compound with general formula [FexM1-x(btr)2(NCS)2]H2O where M = Zn, Co, Ni. Using an Ising-like model we had determined the distribution of physical parameters directly from experimental FORC data. A procedure of statistical analyses of the FORC distribution was also realized. The second direction was to evaluate the kinetic effects in the Light Induced Thermal Hysteresis (LITH) using the FORC diagram method. We have succeeded to fit the experimental data with our model using as input the physical distribution determined from thermal hysteresis. In the end we were focused on the actual problem of switching under a fast perturbation. The pressure set-up that we had automatized allowed us to measure for the first tine the FORCs for the pressure hysteresis. Also, under fast variation of pressure and temperature, the pizo and thermal stitching was measured and analysed

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Jardin, Régis. "Borosiliciures de terres rares." Rennes 1, 2002. http://www.theses.fr/2002REN10129.

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Abstract:

Les études réalisées sur les échantillons préparés par fusion à l’arc dans les systèmes TR-SI-B (TR = Ce, Pr, Nd, Ho, Er, Yb) ont mis en évidence un grand nombre de phases ternaires de formule type TR3Si5Bx et TR1-x(Si,B)2. Nous avons montré le rôle déterminant du bore dans la stabilisation de symétries originales pour des siliciures de terres rares tels que Nd5Si4Bx de type Sm5Ge4 et TR3Si5Bx (TR = Ce, Pr, Nd) de type AlB2. Les composés TR8Si17B3 (TR= Ho et Er), Ho2Si3B, Yb9Si14B3, Er18Si29B6 et TR27Si45Bx (x=4 avec Er et x=2 avec Yb) ont fait l’objet d’une étude radiocristallographique et leurs analogies structurales avec les structures type AlB2 et dérivées ont été soulignées. Ils cristallisent tous dans des groupes non-centrosymétrique (Cmc21, Immm2 ou R32) qui traduisent la mise en ordre partielle ou totale du sous-réseau métalloi͏̈dique silicium-bore. Les études des propriétés physiques menées sur les siliciures de cérium ont mis en évidence une grande variété magnétique (ferro-, méta- et antiferromagnétie) à basse température, et un comportement original de fluctuation de valence pour le composé CeSi2. Les études de l’influence de la substitution partielle du silicium par le bore ont montré une augmentation du caractère métallique, des changements de température d’ordre magnétique et des modifications structurales.

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Fompeyrine, Jean. "Propriétés structurales et magnétiques de quelques phases dérivées de la perovskite dans les systèmes La-Ti-O et Ba-(M,M') - F-Cl (M,M' élément 3D)." Bordeaux 1, 1995. http://www.theses.fr/1995BOR10625.

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Abstract:

L'investigation du système La4TI3O12-LaTiO3 a permis de mettre en évidence une nouvelle série homologue de formulation LanTin-xO3n. Les structures de ces phases ont été caractérisées par diffraction des rayons X sur poudre et par microscopie électronique en transmission. Elles dérivent de différents polytypes de perovskites hexagonales et présentent une distorsion structurale due a la rotation coopérative des octaèdres autour de leurs axes ternaires. Une nouvelle serie de composes Ba2MM' F7Cl (M, M' = Mn, Fe, Co, Ni, Zn), dont les structures ont été déterminées par diffraction des rayons X sur monocristal, a été par ailleurs mis en évidence. Une étude comparative des propriétés structurales et magnétiques avec celles des composés de la série BaMF4 a été effectuée (filiation structurale résultant de différentes rotations coopératives des octaèdres, mesures d' aimantation sur poudre et monocristal, détermination des structures magnétiques de Ba2Co2F7Cl et Ba2Ni2F7Cl par diffraction des neutrons). Un nouveau chlorofluorure du cuivre a également été caractérise sur le plan structural et magnétique. Dans ce cas, une filiation structurale avec la structure de l'apatite et avec celle de phases derivees est proposée.

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Lefevre, Christophe. "Etude des propriétés structurales, magnétiques et électriques des solutions solides RMn6X6-xX'x (R=Gd-Lu, Sc, Y ; X=Ge, Sn ; X'=Ga, In) isotopes de HfFe6Ge6." Nancy 1, 2004. http://www.theses.fr/2004NAN10064.

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Abstract:

Ce travail porte sur l'étude des propriétés structurales, magnétiques et électriques de composés pseudo-ternaires RMn6X6-xX'x (R = Gd-Lu, Y, Sc ; X = Ge, Sn ; X' = Ga, In) isotypes de HfFe6Ge6. Les études sur monocristaux des coordonnées atomiques nous ont permis de préciser la cristallochimie de ces phases. Nous avons ainsi montré que la substitution s'effectue préférentiellement dans le site cristallographique qui permet le maintien les distances R-Mn les plus courtes. L'ensemble de ce travail a mis en évidence le rôle prépondérant de la concentration en électrons de valence sur l'évolution des propriétés magnétiques de ces composés. Nous avons ainsi précisé le modèle d'interactions qui semblent gouvernées par des interactions ferromagnétiques entre plans proches voisins et par une interaction antiferromagnétique à longue portée. Enfin, l'initiation d'études de conductivité électrique a mis en évidence des propriétés de transport anisotropes
This thesis reports on the structural, magnetic and electrical properties of pseudo-ternary RMn6X6-xX'x (R = Gd-Lu, Y, Sc ; X = Ge, Sn ; X' = Ga, In) isotypic with HfFe6Ge6. The determination of the atomic coordinates allows us to specify the crystalchemistry of these materials. We have thus shown that substitution occurs in the site which maintains the shortest R-Mn length. This work displays the dominating role of the valence electron concentration on the evolution of the magnetic properties of these compounds. We have specified the interactions model in the RMn6X6 compounds which seem to be governed by ferromagnetic interactions between first plane and by an antiferromagnetic interaction for the next one plane. Finally, the conductivity studies display anisotropic transport properties

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Laine, Fabien. "Synthèses, caractérisations structurales et propriétés physiques d’oxydes de fer." Caen, 2016. http://www.theses.fr/2016CAEN2018.

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Abstract:

Ce travail de thèse s’inscrit dans un contexte de recherche sur les matériaux multiferroïques présentant de l’ordre de charge et concerne la synthèse et la caractérisation physicochimique de borates de fer. Parmi ces composés, la ludwigite Fe2+2Fe3+O2BO3 a suscité un intérêt particulier en raison de ses propriétés électriques et magnétiques intéressantes. En effet, cet oxyborate présente une transition structurale à TCO = 283 K et deux transitions magnétiques sont observées, à 112 K and 75 K. Nous avons examiné l’influence de la substitution cationique dans la solution solide Fe3-xMnxO2BO3 (0
This thesis work remains part of a context of research on multiferroic materials which present charge order and concerns the synthesis and physicochemical characterization of iron borates. Among these compounds, the ludwigite Fe2+2Fe3+O2BO3 has sparked particular interest due to its interesting electronic and magnetic properties. Indeed, this oxyborate exhibits a structural transition at TCO = 283 K, and two magnetic transitions are observed, at 112 K and 75 K. We have examined the influence of the cationic substitution in the Fe3-xMnxO2BO3 solid solution (0

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Carton, Anne. "Cristallochimie de composés hybrides de type hydroxydicarboxylate de métaux de la première série de transition et magnétisme." Nancy 1, 2006. http://docnum.univ-lorraine.fr/public/SCD_T_2006_0143_CARTON.pdf.

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Abstract:

Les matériaux hybrides présentent l'avantage d'associer les propriétés des parties organique et minérale afin de présenter des caractères multifonctionnelles. Le choix des matériaux synthétisés ici par la méthode hydrothermale, s'est porté sur les hydroxydicarboxylates de métaux de la 1ère série de transition au degré + II afin de pouvoir étudier leurs propriétés magnétiques. Dans la série M(II)2(OH)2(C8H4O4) avec M = Mn, Fe, Co, Cu, les composés cristallisent suivant le même modèle qui a pu être déterminé à l'aide des mesures de diffractions des rayons X sur poudre. Les chemins de superéchange sont modifiés dans le cas de Cu en raison de l'effet Yahn-Teller, ce qui entraîne un passage du comportement magnétique d'antiferro à ferro pour ce dernier. Dans la solution solide Co-Cu, la TN ou la TC (pour les composés base Co ou base Cu respectivement) varie selon le taux de substitution avant d'atteindre une limite qui est elle-aussi due au champ cristallin. Les structures des composés [Ni3(OH)2(C8H4O4)2(H2O)4]. 2H2O, Zn2(OH)2(C8H4O4) et Zn3(OH)4(C8H4O4) ont pu être résolues ab initio par la DRX sur poudre pour les deux premiers et sur monocristal pour le dernier. La dernière famille étudiée est M5(OH)6(CnH2n-4O4)2 (= M-Cn) avec M = Co, Ni et n = 6, 8. Les mesures des propriétés magnétiques des composés Co-C8, Ni-C6 et Ni-C8, qui cristallisent selon la même maille, montre leur évolution selon le type d'ion magnétogène (comportement ferro pour le Co et antiferro pour le Ni) ou la longueur de la chaîne carbonée (évolution de TN). Le modèle du composé Co-C6 proposé dans la littérature est discuté suite à des mesures effectuées sur un échantillon obtenu par la méthode hydrothermale
Hybrid compounds afford the advantage to associate the properties of the organic and mineral part in order to present multifunctional behaviours. The compounds synthesized by the hydrothermal way are the first transition metal series (oxidation degree: 2+) hydroxydicarboxylates to study their magnetic properties. In the M(II)2(OH)2(C8H4O4) series where M = Mn, Fe, Co, Cu, the compounds follow the same crystallographic model determined from the X ray powder diffraction data. The super exchange ways are modified with the Cu compound because of the Yahn-Teller effect, witch modified the magnetic behaviour (antiferro à ferro). In the Cu-Co solid solution, the TN or the TC (for the base Co or Cu respectively) vary according to the substitution rate. This is in order to reach a limit due to the crystalline field. The structures of [Ni3(OH)2(C8H4O4)2(H2O)4]. 2H2O, Zn2(OH)2(C8H4O4) and Zn3(OH)4(C8H4O4) compounds were been solved ab initio with the X Ray powder diffraction for both the firsts compounds and with single crystal data for the third one. The last studied compound family is M5(OH)6(CnH2n-4O4)2 (= M-Cn) where M = Co, Ni and n = 6, 8. The Co-C8, Ni-C6 and Ni-C8 compounds crystallize in the same structure. The magnetic property data show the evolution in relation to the magnetic cation type (ferro for cobalt and antiferro for copper) or to the carbon chain length (TN evolution). The structural model for Co-C6, suggested in the literature, is discussed thanks to new measures recorded with a new sample obtain by the hydrothermal method

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Ehora, Ghislaine. "Nouveaux oxydes à valence mixte : transfert de la chimie à l'électrochimie du solide." Lille 1, 2007. https://pepite-depot.univ-lille.fr/LIBRE/Th_Num/2007/50376-2007-231.pdf.

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Abstract:

Cette thèse se divise en deux volets: un premier volet axé chimie du solide où nous avons exploré des systèmes ciblés Ba-Co-O(X) (X = F) autour de trois composés inédits Ba6Co6FO16, Ba5Co5FO13 et Ba2Co9O14. Les propriétés fondamentales des composés: structures à température ambiante, mise en ordre magnétique à basse température (susceptibilités et structures magnétiques), comportement thermique et électrique. . . Ont été étudiées. Les cobaltites étant considérées comme potentiellement intéressantes pour une utilisation comme matériau de cathode pour SOFC, le deuxième volet de cette thèse a pour objectif la caractérisation électrochimique de ces phases. L'étude des matériaux de cathode étant nouvelle au laboratoire, pour nous « faire la main », nous avons étudié les phases pyrochlores Bi2-xMxRu2O7-o[delta] (M = Pb, Sr) dont la solution solide au strontium est inédite. Les phases Bi2Ru2O7 et Pb2Ru2O6. 5 ayant fait l'objet de nombreuses caractérisations comme matériau de cathode pour SOFC, l'étude menée sur les solutions solides au plomb et au strontium a permis de confronter les résultats obtenus à ceux de la littérature. Enfin, la technique utilisée a été appliquée à nos composés inédits présentés en première partie. La spectroscopie d'impédance sous air et sous différentes pressions partielles d'oxygène nous a permis de mettre en évidence les différents phénomènes qui interviennent au cours de la réaction d'électrode et les bonnes performances de nos composés.

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Erragh, Abdelkader. "Préparation, caractérisation et propriétés magnétiques des phosphates : VO(HPO4). 1/2H20 ; (VO2P207 ; VO(H2P204)2 et VO(pO3)2 : Corrélations magnétostructurales." Bordeaux 1, 1986. http://www.theses.fr/1986BOR10584.

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Abstract:

Preparation des materiaux par les methodes de la chimie douce. Determination de la structure cristalline de vo(po::(3))::(2) par diffraction de rayons x. Etude des interactions magnetiques de basse dimensionnalite entre ions vo**(2+) de spin 1/2 a partir des mesures de susceptibilite magnetique d'aimantation et de rpe; analyse en relation avec les donnees structurales (dimeres, chaines, doubles chaines en forme d'echelle)

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Jerjini, Mehdi. "Etude des propriétés magnétiques des composés TGa6 avec T : Ce, Pr, Nd, Tb, Ho, Dy et des solutions solides Ce (Ga(1-x) Al(x))2." Grenoble 1, 1987. http://www.theses.fr/1987GRE10132.

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Abstract:

Etude des structures magnetiques de tga::(6) et ce(ga::(1-x)al::(x))::(2). Comportement de l'ion cerium dans cega::(6). Determination par des experiences de diffusion inelastique de neutrons du schema des niveaux d'energie de champ cristallin de l'ion cerium. Effet d'une insertion d'aluminium dans les sites du gallium de cega::(2) sur le caractere de kondo du compose et sur l'hybridation

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Perricone, Aurélie. "Synthèses, structures cristallines et propriétés magnétiques de nouveaux composés intermétalliques dans le système binaire U-Ni et les systèmes ternaires U-Ni-X (X ; Ge, Si, Al)." Rennes 1, 2002. http://www.theses.fr/2002REN10024.

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Abstract:

Ce mémoire relate les études structurales et les mesures magnétiques effectuées sur les binaires U-Ni et les ternaires des systèmes U-Ni-X (X:Ge,Si,Al). L'étude complète de ces diagrammes de phases a permis de caractériser 6 binaires dans U-Ni:U6Ni(type U6Mn)-UNi2(type MgZn2)-UNi5(type AuBe5)-U10Ni13-U11Ni16 et U1+xNi5-x(type CaCu5),6 ternaires dans U-Ni-Ge:UNi0,45Ge2(type CeNiSi2)-UNi5Ge3(type YNi5Si3)-U3Ni6Ge2(type Ag8Ca3)-U3Ni12-xGe4+y(type Gd3Ru4Al12)-UNi4,2Ge0,8(type CaCu5)-UNi1-xGe1+x;9 dans U-Ni-Si:UNi2,2Si3,3(type Ca2Cu6P5)-U2Ni2Si6,3(type V5B6)-U3Ni11,7Si4(type Gd3Ru4+yAl12-x)-UNi4,5Si0,5(type CaCu5)-U2Ni10,30Si2,64(type Th2Zn17)-U2Ni14,7Si7,3-UNi6,6Si5,7-U2Ni15,9Si6,4 et UNi10Si2;et 5 dans U-Ni-Al:U6Ni12Al5-UNi2+xAl3-x(type CaCu5)-UNi4+xAl2-x(type YMo2Al4)-UNi4,55Al0,45(type CaCu5) et U4Ni11Al2. Parmi ces composés, 9 cristallisent dans une structure inédite:U10Ni13-U11Ni16-UNi1-xGe1+x(0,33

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Guillot, Murielle. "Elaboration et caractérisations de matériaux lamellaires hybrides inorganiques-organiques dérivés des Phyllosilicates : Précurseurs de nanoparticules de nickel métallique." Université Louis Pasteur (Strasbourg) (1971-2008), 2002. http://www.theses.fr/2002STR13053.

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Abstract:

Ce travail s'interesse a l'elaboration et a la caracterisation de nouveaux materiaux hybrides lamellaires inorganiques-organiques derives des phyllosilicates. L'introduction bibliographique rappelle d'abord la structure de phyllosilicates et rend compte de la modification apportee a cette structure lorsque les tetraedres sio4 sont remplaces par des tetraedres h2n(ch2)3-sio3. Une analyse critique des resultats de la litterature vise a proposer non seulement un procede d'optimisation (role du ph, de l'agent mineralisant, du rapport molaire ni/si, de la dilution , voie hydrothermale) de la cristallinite, mais egalement une caracterisation structurale detaillee de ces composes, dont le caractere nanometrique ne permet pas d'affiner un modele structural. Malgre l'empilement aisement identifiable de feuillets ni(oh)2, de type brucite, l'organisation des especes dans l'espace interfoliaire (21 Å), est difficile a determiner. Un effort important a ete consacre a l'etude par exafs de l'environnement local autour du nickel afin de montrer que les atomes de silicium sont bien presents dans la sphere de coordination du nickel, mais egalement de determiner leur position relative par rapport a ce dernier. L'exafs-polarise, applique a des films textures, a montre que les especes silicates ont un degre d'organisation a la surface des feuillets brucite moindre que celui des phyllosilicates. D'autre part, ces materiaux hybrides presentent un ordre magnetique a basse temperature et permettent d'ancrer des molecules organiques dans l'espace interfoliaire. Ces resultats ouvrent ainsi la voie a un travail visant a mettre au point des dispositifs associant plusieurs proprietes physiques. Dans un registre different, une etude a montre que ces materiaux hybrides sont des precurseurs potentiels de nanoparticules de nickel metallique par generation in-situ d'especes reductrices des 200ʿc sous argon

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Aliev, Almaz. "Nouvelles topologies structurales d'oxydes et sels de bismuth : cristallochimie, approche modulaire et propriétés." Electronic Thesis or Diss., Lille 1, 2013. http://www.theses.fr/2013LIL10096.

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Abstract:

Un des enjeux majeurs en chimie du solide concerne la découverte de matériaux inorganiques à propriétés ciblées. En l’absence d’un protocole unique permettant d’y arriver, la situation des laboratoires français de « chimie du solide » en termes de prospection de nouveaux composés reste critique. A l’UCCS, notre groupe a une grande expérience et un savoir-faire reconnu liés à l’élaboration et la caractérisation de nouveaux matériaux à base de bismuth. Récemment, une stratégie de Design de composés innovants a été mise en place et développée pour cette série de composés. Il a ainsi été possible de décrire la majeure partie de nos composés en termes de briques élémentaires structurales permettant, à postériori de prédire, préparer et caractériser de nouveaux membres. Dans les systèmes ternaires Bi2O3 – MO – P2O5 (M= métal de transition) à l’origine de ce travail, ces prédictions ont été rendues possibles parce que chacune de ces unités structurales peut être utilisée, modifiée et assemblée de différentes façons. Le point commun à ces briques élémentaires repose sur la description mettant en œuvre des tétraèdres centrés sur les anions (ici O) et entourés par des atomes de bismuth. Ainsi, dans le cadre de l’ANR jeune chercheur Multi-D InMaDe, nous avons exploré les systèmes Bi/M/X/O avec M= Cu, Co, Mn… et X= P, V, As, Mo, Se et Cl. De nouveaux composés présentant des topologies innovantes ont été obtenus et leurs propriétés mesurées dans certains cas
One of the primary challenges concerns the discovery of novel inorganic compounds using a rational “design” in order to predict crystal structures and possible structure/properties relationships. In the absence of unified protocol for such a task, it remains a hot topic in the solid state chemistry community. At the UCCS, our group has a long experience and a strong “savoir-faire” related to the elaboration and characterization on new bismuth based compounds. Recently, a strategy to Design novel innovative compounds and/or establish bases for related mega-series of related compounds have been developed for these broad series compounds by our group. Results are such as a large family of compounds with related crystal structures have been understood in terms of building principles leading to the post prediction, preparation and characterization of novel members. In the chemical Bi2O3 – MO - P2O5 (M = various divalent metals) systems, at the origin of this work, these predictions have been feasible because versatile building units (BU) can be handled, modified and assembled in various manners. The key-description used for BUs rely on the anion-centered polyhedra theory related to the bismuth atom. Thus, in the framework of ANR Multi-D InMaDe we have explored the Bi/M/X/O system, where M = Cu, Co, Mn etc. and X = P, V, As, Mo, Se and Cl. Several new compounds with new topologies have been obtained and their corresponding properties have been measured

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Baldé, Chérif. "Etude des propriétés optiques, magnétiques et photo-induites dans les matériaux à transition de spin : effets de la dilution de l’ion métallique." Thesis, Bordeaux 1, 2008. http://www.theses.fr/2008BOR13655/document.

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Abstract:

De nombreux travaux ont été dédiés ces dernières années aux matériaux à transition de spin qui présentent des potentialités pour le stockage de l’information en raison de leurs propriétés physiques commutables : métastabilité thermique et optique. Ce travail est relatif au mécanisme photo-induit dans les systèmes à transition de spin et, plus précisément, à l’étude des effets de dilution sur la température LIESST. L’objectif principal est de mieux cerner les paramètres qui gouvernent T(LIESST). Diverses études expérimentales ont été réalisées sur des composés mononucléaires 0D, polymériques 1D et polynucléaires. L’analyse de l’ensemble des propriétés photomagnétiques a permis de montrer que T(LIESST) est indépendant de la dilution et suggère que cette grandeur est gérée par la molécule et dépend très peu des interactions intermoléculaires
In the last few years, many studies have been dedicated to spin-crossover compounds because of their potential application in data-storage systems. In such systems, optical switching is particularly promising. This work deals with the photo-induced phenomenon encountered in spin crossover systems, more specifically, the effects of metal dilution on the LIESST temperature. The main objective is to better define the parameters that govern T (LIESST). Various experimental studies were performed on mononuclear 0D compounds, polymeric 1D systems and polynuclear systems. The analysis of all photomagnetic properties has shown that T(LIESST) is not affected by the dilution and suggests that this parameter is govern at the molecular scale and depends very few of intermolecular interactions

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Bréard, Yohann. "Synthèse, structure et propriétés d'oxydes et d'oxycarbonates en couches dans les systèmes Sr-Fe-Co-O et Sr-Fe-M-C-O (M = SC, Cr, Mn, Co et Ni)." Caen, 2002. http://www.theses.fr/2002CAEN2037.

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Abstract:

Cette thèse est consacrée à l'étude des systèmes Sr-Fe-Co-O et Sr-Fe-M-C-O (M = Sc, Cr, Mn, Co et Ni) dans lesquels de nouvelles phases appartenant à, ou dérivées de la série Ruddlesden et Popper (RP) ont été isolées grâce à des conditions de synthèse rigoureuses. Sr3FeCoO7-z peut être décrit comme un terme n = 2 de cette série. Il se caractérise par une grande non stœchiométrie en oxygène (0. 1 £ z £ 1. 5). Trois teneurs en oxygène ont été étudiées z = 1. 5, 1. 1 et 0. 06. Cette dernière composition se distingue des deux autres, qui présentent un comportement antiferromagnétique de basse dimensionnalité, par des interactions majoritairement ferromagnétiques qui sont à l'origine des propriétés des magnétorésistance négative. La stœchiométrie en oxygène gouverne également les degrés d'oxydation et les coordinences des métaux de transitions : Fe3+ en coordination pyramidale et Co2+ en coordination tétraédrique pour z = 1. 5 ; Fe3+ et Co3+ en coordinence pyramidale pour z = 1. 1 ; Fe4+ et Co4+ en coordination octaédrique déformée pour z = 0. 06. Les oxycarbonates Sr4Fe2O6CO3 et Sr4Fe2-xMxO6CO3 (M = Sc, Cr, Mn, Co et Ni) sont des composés originaux, tant du point de vue structural que celui des propriétés magnétiques. La structure dérive d'un terme n = 3 de la série RP par remplacement de la couche centrale d'octaèdre (Fe,M)O6 de la couche triple pérovskite par des groupements CO3. Ceux ci adoptent de façon équiprobable deux configurations : portemanteau et drapeau, excepté pour les composés au chrome et au scandium où ils présentent respectivement une configuration portemanteau et drapeau. Les composés du manganèse se caractérisent, pour les fortes valeurs de x, par l'existence de couches mixtes C/Mn. Dans tous les cas, les métaux de transition sont trivalents. Le comportement magnétique dépend de la nature de M : antiferromagnétisme de basse dimensionnalité, verre de spin De tous les composés étudiés, seul Sr4Fe2O6CO3 présente un ordre magnétique à la température ambiante.

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Kim, Sanghoon. "Designing Stimuli-Responsive Porous Silica Materials using Solid Lipid Nanoparticles (SLN) and Magneto-responsive Surfactants for Delivery of Curcumin." Thesis, Université de Lorraine, 2015. http://www.theses.fr/2015LORR0132/document.

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Abstract:

Ce travail a consisté à préparer des matériaux silicatés poreux à caractère stimuli-sensible à base de nanoparticules lipidiques solides (SLN) et de tensioactifs magnétiques. Plusieurs systèmes à base de tensioactifs ont été utilisés afin de synthétiser des matériaux silicatés à porosité contrôlée en utilisant des méthodes décrites dans la littérature ou mises au point au laboratoire. De différents caractères stimuli-sensible ont été introduits dans les matériaux silicatés poreux en fonction de système utilisé: les nanoparticules lipidiques solides (SLN) pour les matériaux sensible au pH et les tensioactifs magnétiques pour les matériaux sensible au champ magnétique. Premièrement, les matériaux à base de nanoparticules lipidiques solides (SLN) ont été utilisés pour la vectorisation d’un principe actif, la curcumine. La libération de la curcumine a été contrôlée en fonction de pH. Un revêtement sur la surface silice a été également employé pour mieux contrôler la libération de la curcumine. D’autre part, la sensibilité au champ magnétique a été introduite dans des silices mésoporeuses en utilisant des tensioactifs magnétiques. Leurs propriétés d’auto-assemblage (i.e. micelles, vésicules) ont été mise en évidence. Ainsi, la synthèse de matériaux silicatés poreux à caractère magnétique-sensible a été effectuées en utilisant ces tensioactifs. Enfin, les SLN magnétiques ont été préparés en combinant les SLN avec un tensioactif magnétique, qui ont été servi pour la synthèse de catalyseur à base de la silice méso-macroporeuse dopée en nanoparticules d’oxyde de fer
This work is to prepare stimuli-responsive porous silica materials based on solid lipid nanoparticles (SLN) and magnetic surfactants. To develop this study, several surfactants systems were used to synthesize silica materials with controlled porosity via protocols described in the literature or developed in the laboratory. Different stimuli-responsive characters were introduced in porous silica materials as a function of system used: solid lipid nanoparticles (SLN) for pH-sensitive and magnetic-sensitive surfactants for magnetic silica materials. First, the materials synthesized with solid lipid nanoparticles (SLN) were used for the delivery of an anti-carcinogenic drug, curcumin. A coating method on silica surface was also used to better control the release of curcumin. Secondly, the responsiveness to the magnetic field was introduced in silica materials using the magnetic surfactants. Their self-assembly properties (i.e. micelles, vesicles) were studied and their applications in the synthesis of magnetic porous silica materials were investigated. Finally, the magnetic solid lipid nanoparticles have been prepared by combining SLN with magnetic surfactants, which have been used for the synthesis of meso-macroporous silica catalyst encapsulating iron oxide nanoparticles

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Aliev, Almaz. "Nouvelles topologies structurales d'oxydes et sels de bismuth : cristallochimie, approche modulaire et propriétés." Thesis, Lille 1, 2013. http://www.theses.fr/2013LIL10096/document.

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NEGRE, NICOLAS. "Magneto-optique et forts champs magnetiques : nouvelles possibilites d'etudes du magnetisme des solides. applications aux couches minces a anisotropies elevees, tbfe 2 et bicouches antiferromagnetique/ferromagnetique, au semi-conducteur semi-magnetique gamnas et aux complexes moleculaires de fe i i a transition de spin." Toulouse, INSA, 2000. http://www.theses.fr/2000ISAT0011.

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Abstract:

Nous presentons un ensemble de travaux dans differents domaines du magnetisme des solides realise a partir du developpement de deux dispositifs de mesures sous champs magnetiques pulses de 30 t : mesures d'effet kerr magneto-optique et mesures de magneto-reflectivite. La premiere etude est consacree a la caracterisation de l'anisotropie magnetique de couches minces de tbfe 2(111) epitaxiees sur mo. Les mesures de rotation kerr mettent en evidence des champs de saturation tres eleves et des effets de trainage magnetique jusqu'a 30 t qui sont interpretees a partir de calculs d'anisotropie magnetique prenant en compte les deformations epitaxiales dans l'expression de l'anisotropie magneto-elastique. Une seconde partie concerne le retournement de l'aimantation en configuration polaire de couches de co couplees a une couche antiferromagnetique, coo ou nio. Dans cette configuration de mesure nous obtenons, entre autres, des valeurs du couplage d'interface proches de celles d'echanges magnetiques directs. La troisieme etude porte sur le semi-conducteur semi-magnetique gamnas. Nous utilisons l'effet kerr magneto-optique pour determiner l'intensite de l'interaction sp-d entre les moments magnetiques du mn et les bandes electroniques. Ce travail est base sur l'analyse des transitions interbandes entre niveaux de landau, induisant des oscillations quantiques de la rotation kerr pour des champs superieurs a 10 t. Enfin, nous montrons, a partir de mesures de reflectivite qu'il est possible d'induire par le champ magnetique des transitions bas spin - haut spin, irreversibles, dans des complexes moleculaires de fe i i (dont le fe(phen) 2(ncs) 2). Nous mettons aussi en evidence sur la famille de complexe fe xni 1 x(btr) 2(ncs) 2. H 2o le role des interactions cooperatives entre sites metalliques dans la dynamique de la transition de spin sous champ pulse.

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Pachoud, Elise. "Etude d'oxydes de fer à structures perovskite et delafossite." Caen, 2011. http://www.theses.fr/2011CAEN2030.

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Abstract:

Ce travail de thèse se situe dans un contexte dynamique de recherche et étude de matériaux multiferroïques. Il concerne la synthèse et la caractérisation physicochimique de composés oxydes à base de fer de deux familles différentes. BiFeO3 cristallise dans la structure perovskite et fait partie des multiferroïques de type I, où ferroélectricité et magnétisme ont des origines différentes. La substitution du bismuth par le strontium Bi1-xSrxFeO3- induit une transition de R3c à Pm-3m pour x=0. 20. Bien que la structure à longue distance de Bi0. 764Sr0. 236FeO2. 94 soit décrite dans le groupe d’espace Pm-3m, des phénomènes récurrents sont observés à courte distance, provenant de mise en ordre de lacunes d’oxygène ou dans la distribution Bi/Sr, expliquant ainsi la disparité des résultats dans la littérature dédiée à ce système. Le système delafossite CuBO2 (B=Fe,Cr R-3m) entre dans la catégorie des multiferroïques de type II, où la polarisation est induite par la structure magnétique du composé. La substitution par le rhodium CuFe1-xRhxO2 stabilise une phase ferroélectrique pour un domaine de substitution étendu, 0. 02x0. 15, alors que le vanadium dans CuFe0. 5V0. 5O2 induit un comportement magnétique type verre de spin, qui affecte également les propriétés électriques. Une étude parallèle dans CuCr1-xMxO2 (M=Al,Ga,Rh,Sc) révèle des différences dans les propriétés observées ; alors que le rhodium fait diminuer la température de transition tout en conservant les propriétés physiques initiales, le gallium induit une seconde transition magnétique. Ces substitutions, dans les deux systèmes, modifient drastiquement les propriétés, et contribuent à la compréhension des phénomènes observés. Ce travail de thèse se situe dans un contexte dynamique de recherche et étude de matériaux multiferroïques. Il concerne la synthèse et la caractérisation physicochimique de composés oxydes à base de fer de deux familles différentes. BiFeO3 cristallise dans la structure perovskite et fait partie des multiferroïques de type I, où ferroélectricité et magnétisme ont des origines différentes. La substitution du bismuth par le strontium Bi1-xSrxFeO3- induit une transition de R3c à Pm-3m pour x=0. 20. Bien que la structure à longue distance de Bi0. 764Sr0. 236FeO2. 94 soit décrite dans le groupe d’espace Pm-3m, des phénomènes récurrents sont observés à courte distance, provenant de mise en ordre de lacunes d’oxygène ou dans la distribution Bi/Sr, expliquant ainsi la disparité des résultats dans la littérature dédiée à ce système. Le système delafossite CuBO2 (B=Fe,Cr R-3m) entre dans la catégorie des multiferroïques de type II, où la polarisation est induite par la structure magnétique du composé. La substitution par le rhodium CuFe1-xRhxO2 stabilise une phase ferroélectrique pour un domaine de substitution étendu, 0. 02x0. 15, alors que le vanadium dans CuFe0. 5V0. 5O2 induit un comportement magnétique type verre de spin, qui affecte également les propriétés électriques. Une étude parallèle dans CuCr1-xMxO2 (M=Al,Ga,Rh,Sc) révèle des différences dans les propriétés observées ; alors que le rhodium fait diminuer la température de transition tout en conservant les propriétés physiques initiales, le gallium induit une seconde transition magnétique. Ces substitutions, dans les deux systèmes, modifient drastiquement les propriétés, et contribuent à la compréhension des phénomènes observés
This thesis work is set in the dynamic context of research and study of multiferroic materials. It concerns the synthesis and the physicochemical characterization of iron-based oxides of two different families. BiFeO3 crystallizes in the perovskite structure and belongs to the type-I multiferroics, where ferroelectricity and magnetism have different origins. The substitution of bismuth by strontium Bi1-xSrxFeO3- induce a transition from R3c to Pm-3m at x=0. 20. Although the long range structure of Bi0. 764Sr0. 236FeO2. 94 is described in the space group Pm-3m, recurrent phenomena are observed at short range, coming from the ordering of oxygen vacancies or of Bi/Sr distribution, thus explaining the discrepancy of results in the literature devoted to this system. The delafossite system CuBO2 (B=Fe,Cr R-3m) is classified in the type-II multiferroics, where the polarization is induced by the magnetic structure of the compound. The substitution with rhodium CuFe1-xRhxO2 stabilizes a ferroelectric phase for a wide substitution range, 0. 02x0. 15, while vanadium in CuFe0. 5V0. 5O2 induces a spin-glass behaviour, which affects also the electrical properties. A parallel study in CuCr1-xMxO2 (M=Al,Ga,Rh,Sc) reveals differences in the observed properties ; although rhodium make the transition temperature decreases while keeping the initial physical properties, gallium induces a second magnetic transition. These substitutions, in both systems, modify drastically the properties, and contribute to the understanding of the observed phenomena

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Poumellec, Bertrand. "Études des propriétés structurales, thermodynamiques, magnétiques et de transport électronique de solutions solides de type rutile (Ti, V)O₂, (Ti, Nb)O₂, (Ti,Ta)O₂ : corrélations avec la nature des métaux subsistants." Paris 11, 1986. http://www.theses.fr/1986PA112232.

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Abstract:

Ti02 peut être rendu conducteur n, soit par une réduction contrôlée, soit par dopage avec du niobium, du tantale et pour une moindre mesure avec du vanadium. Sa conduction électronique est probablement assurée par un polaron de Feynman Ce n'est plus le cas pour des concentrations élevées de dopant où le désordre d'impuretés localise les électrons. Pour (Ti,V)02, les électrons sont à toutes températures et compositions, localisés sur le vanadium. Il y a toujours sauf pour VO2, un paramagnétisme non nul à 0K révélant que des électrons sont célibataires et que d'autres sont appariés Ces associations sont facilitées par une distorsion structurale. Elles sont ordonnées ou désordonnées suivant que le taux de vanadium est élevé ou faible. La localisation des électrons sur le vanadium provient de la plus grande stabilité des orbitales t2g (3d) du vanadium. Pour (Ti,Ta)O2 ,il y a un transfert de charge du tantale au titane car les orbitales t2g (5d) du tantale sont moins stables que les orbitales t2g(3d) du titane. Il y a formation de paires d'électrons à basse température uniquement. Sa conductivité s'effectue par sauts électronique de titane en titane en évitant ou en "traversant" par effet tunnel le tantale. Le paramagnétisme est quasiment nul à OK. Pour (Ti,Nb)02, le transfert de charge est partiel. On trouve les espèces Ti3+, Ti4+, Nb4+, Nb5+, et Nb4+ -Nb 4+ Le·paramagnétisme quasiment nul à 0K, montre que des paires d'électrons se forment sur les titanes comme sur les niobium. Néanmoins, ces paires sont beaucoup plus stables et ne se rompent qu'à température élevée. Il n'y a pas de façon permanente d'électrons célibataires sur les niobium aux températures moyennes. Enfin, les électrons se déplacent par sauts et aucun ion n’est bloquant même ceux possédant déjà des électrons.

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Gasmi, Amel. "Etude des relations structure cristalline-propriétés physiques dans des manganites de terre rare substituées." Thesis, Grenoble, 2012. http://www.theses.fr/2012GRENI110.

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Abstract:

L’objet de ce travail est l’étude des propriétés structurales et physiques des manganites La₀.₆₇Ba₀.₃₃Mn₁₋ₓTiₓO₃, préparés par la méthode céramique solide- solide et par des techniques de chimie douce (citrate modifié) et des manganites La0.6Sr0.4-d/dMnO3 préparés par la méthode céramique.L’utilisation de la méthode de citrate modifié montre plusieurs avantages (la simplicité, la rapidité et la pureté chimique des matériaux obtenus) alors que les résultats expérimentaux restent similaires pour les deux méthodes. La diffraction des RX et des neutrons montre que les échantillons La₀.₆₇Ba₀.₃₃Mn₁₋ₓTiₓO₃ sont monophasés. L’étude magnétique montre que les échantillons La₀.₆₇Ba₀.₃₃Mn₁₋ₓTiₓO₃ présente une transition paramagnétique-ferromagnétique pour un taux de Ti £ 10% alors qu’un comportement type verre de spin est observé au delà de ces taux. L’étude de la variation de résistante en fonction de la température faite pour La₀.₆₇Ba₀.₃₃Mn₁₋ₓTiₓO₃ (x = 0.05, 0.1) a montré que l’échantillon La(0.67)Ba(0.33)Mn(0.95)Ti(0.05)O(3) présente une transition métal – semi-conducteur alors qu’au dessus de 10% ces manganites présentent uniquement un comportement semi-conducteur.L’étude des échantillons La(0.6)Sr(0.4-d/d)MnO(3) a montré essentiellement que le taux nominal de lacunes, d, n’est pas atteint. La composition chimique résultante se décale vers celle du système La(1-x)Sr(x)MnO(3) par formation d’une seconde phase minoritaire Mn(3)O(4). L’étude de la relation structure cristalline et propriétés magnétiques a montré que la diminution de TC est due au renforcement des interactions de super- échange en augmentant le taux de Mn3+ dans nos échantillons
This work focuses on the study of structural and physical properties of manganites La₀.₆₇Ba₀.₃₃Mn₁₋ₓTiₓO₃, prepared by the ceramic method and soft chemistry routes (modified citrate) and manganites La0.6Sr0.4-ddMnO3 prepared by ceramic route.The use of the modified citrate-gel method shows several advantages (simplicity, speed and the chemical purity of the materials obtained) while the experimental results are similar for both methods. The X-ray and neutron diffraction show that the samples La₀.₆₇Ba₀.₃₃Mn₁₋ₓTiₓO₃ are single phased. The magnetic study shows that the samples present a paramagnetic-ferromagnetic transition for a rate of Ti £ 10% while a spin glass-type behavior is observed beyond these rates. The study of the variation in resistance with temperature made for La₀.₆₇Ba₀.₃₃Mn₁₋ₓTiₓO₃ (x = 0.05, 0.1) showed that the sample has a metallic-semiconductor transition while above 10% for Ti rate these manganites exhibit only a semiconducting behavior.The studied samples La0.6Sr0.4-ddMnO3 showed essentially that nominal vacancies, δ, cannot generally be achieved. The resulting chemical composition shifts toward the system La1-xSrxMnO3 by forming a second Mn3O4 minority phase. The study of the relationship between the crystalline structure and the magnetic properties showed that the decrease of TC is due to the strengthening of super-exchange interactions by increasing the rate of Mn3+ in our samples

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Kauffmann, Matthieu. "Structure, dimensionnalité et magnétisme de nouvelles halogéno-cobaltites." Phd thesis, Université des Sciences et Technologie de Lille - Lille I, 2007. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00198765.

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Abstract:

Parmi la grande diversité de composés formant la famille des perovskites hexagonales, les systèmes à base de cobalt sont largement étudiés à cause de leurs propriétés électroniques et magnétiques complexes. Ainsi, l'investigation des systèmes Ba-Co-O-X avec X=F, Cl ou Br a permis de synthétiser de nouvelles phases dont les structures sont caractérisées par des groupements trimères Co3O12 (trois octaèdres CoO6 reliés par une face) ou tétramères Co4O15 (quatre octaèdres CoO6 reliés par une face). De fortes relations structurales ont été mises en évidence entre les formes trimères et tétramères des composés oxydes, oxyfluorures, oxychlorures et oxybromures, notamment l'existence de désordres des atomes d'oxygène ou des transformations de phases à haute température (tétramères -> trimères). Dans tous ces matériaux, la couche d'interface entre blocs élémentaires joue un rôle prépondérant sur la dimensionnalité des structures créées. Par ailleurs, des mesures de susceptibilité magnétique combinées à des expériences de diffraction des neutrons ont permis d'établir l'existence, en l'absence de champ magnétique, d'une mise en ordre antiferromagnétique selon l'axe c à basse température dans les matériaux halogéno-cobaltites. L'évolution des courbes d'aimantation en fonction du champ appliqué montre un comportement magnétique plus complexe pour les matériaux bromés, avec notamment la possibilité d'aligner les moments magnétiques dans le plan (ab) par application d'un champ magnétique. Finalement, ce travail de thèse présente les relations entre structure cristalline, dimensionnalité et propriétés magnétiques de ces nouvelles phases halogéno-cobaltites.

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Paschoal, Mateus Faria de Andrade. "Mouvement de particules magnétiques dans un fluide à seuil." Electronic Thesis or Diss., Université de Lorraine, 2024. http://www.theses.fr/2024LORR0240.

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Abstract:

Cette thèse présente une investigation approfondie, mettant en œuvre des approches expérimentales et numériques, sur un viscosimètre à chute de bille modifié utilisé pour déterminer les propriétés rhéologiques des fluides. Le fluide étudié ici est le Carbopol, modélisé comme un fluide de type Herschel-Bulkley. Il s'agit d'une gamme de fluides appelés fluides viscosplastiques, caractérisés par une contrainte seuil d'écoulement et d'un comportement rhéofluidifiant sous écoulement. Initialement, la configuration classique du viscosimètre, à savoir une bille soumise à la gravité tombant dans un tube rempli de fluide viscoplastique, a été analysée expérimentalement. Les résultats expérimentaux pour cette configuration classique concordent avec la littérature : pour de faibles valeurs de contrainte seuil, la bille tombe avec une vitesse verticale constante. L'analyse des données obtenues dans ces conditions a révélé des effets de confinement, mettant en évidence le défi de la reproductibilité dans l'expérience classique de la boule tombante. Pour résoudre cette problématique, une nouvelle configuration de viscosimètre a été proposée en introduisant un aimant permanent dans le système pour contrôler la dynamique de la bille lors de sa chute, assurant ainsi des données reproductibles. Dans ce nouvel dispositif, la compréhension de toutes les forces agissant sur la bille et leur influence sur sa dynamique est cruciale. Tout d'abord, les efforts se sont portés sur la détermination de la force magnétique par des approches analytiques et numériques, validées par des mesures expérimentales. Les trajectoires des données expérimentales du viscosimètre modifié ont ensuite été comparées pour valider le calcul de cette force nouvellement ajoutée. Les résultats démontrent que tandis que l'analyse de la position radiale reste difficile, les données de position verticale concordent avec les simulations. Afin de compléter les données de la littérature, la force de traînée seule a également été étudiée dans la configuration classique du viscosimètre. Un développement détaillé a été réalisé pour étudier la force de traînée statique, le résultat obtenu correspond la valeur bien connue de la littérature. Par des approches analytiques et numériques, nous aboutissons à une nouvelle corrélation pour le coefficient de traînée qui inclue cette force statique, les propriétés rhéologiques du fluide d'Herschel-Bulkley mais aussi les paramètres géométriques, notamment le rapport des rayons du tube et de la bille. Ce travail enrichit la littérature existante en fournissant de résultats originaux et en présentant de nouvelles perspectives par l'ajout d'une force de volume connue qui vient modifier la dynamique de la bille
This thesis presents an in-depth investigation, using experimental and numerical approaches, on a modified falling ball viscometer used to determine the rheological properties of fluids. The fluid studied here is Carbopol, modeled as a Herschel-Bulkley type fluid. This is a range of fluids called viscoplastic fluids, characterized by a yield stress and shear-thinning behavior under flow. Initially, the classic configuration of the viscometer, i.e., a ball subject to gravity falling in a tube filled with viscoplastic fluid, was analyzed experimentally. The experimental results for this classic configuration align with the literature: for low yield stress values, the ball falls with a constant vertical velocity. The analysis of the data obtained under these conditions revealed confinement effects, highlighting the challenge of reproducibility in the classic falling ball experiment. To address this issue, a new viscometer configuration was proposed by introducing a permanent magnet into the system to control the dynamics of the ball during its fall, thus ensuring reproducible data. In this new device, understanding all the forces acting on the ball and their influence on its dynamics is crucial. First, efforts focused on determining the magnetic force through analytical and numerical approaches, validated by experimental measurements. The trajectories of the experimental data from the modified viscometer were then compared to validate the calculation of this newly added force. The results show that while the analysis of the radial position remains difficult, the vertical position data align with the simulations. To complement the literature data, the drag force alone was also studied in the classic viscometer configuration. A detailed development was carried out to study the static drag force, and the result obtained matches the well-known value in the literature. Through analytical and numerical approaches, we arrive at a new correlation for the drag coefficient that includes this static force, the rheological properties of the Herschel-Bulkley fluid, as well as geometric parameters, notably the tube-to-ball radius ratio. This work enriches the existing literature by providing original results and presenting new perspectives by adding a known volumetric force that modifies the ball’s dynamics

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Adam, Laure. "Synthèse, caractérisations structurales et physico-chimiques de nouveaux phosphates d'éléments de transition." Caen, 2009. http://www.theses.fr/2009CAEN2057.

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Abstract:

Cette thèse porte sur l’étude de phosphates d’éléments de transition, dont les structures à charpentes mixtes comportent des cavités ou des feuillets pouvant accueillir des cations en insertion. La richesse structurale rencontrée au sein de cette famille de composés ouvre la voie à de nombreuses propriétés. Nous avons orienté nos recherches vers l’étude de systèmes A-M-P-O(-H) où A est un cation monovalent et M un élément de transition (si possible en valence mixte), ou de post transition dans le but d’obtenir de nouveaux matériaux en vue d’application en catalyse. Dans ce cadre, l’étude des systèmes A-M-P-O(-H) avec A = NH4, Li, Na, K, Rb, Cs et M = Fe, Mn et In a été entreprise. Un autre objectif de ce travail était de mieux comprendre l’influence des conditions expérimentales d’une synthèse sur la nature des phases formées. Malgré la difficulté d’obtenir des nouveaux matériaux au sein des systèmes considérés, nous avons pu isoler onze nouvelles phases dont trois présentent une charpente originale. Les déterminations structurales ont été effectuées par diffraction des RX sur monocristal combinée à des études par diffraction des RX sur poudre et à des analyses EDS. L’étude des propriétés catalytiques pour une réaction de DeNOx via la NH3-SCR a été réalisée par spectroscopie IR « in situ » et « operando » couplée à la spectrométrie de masse pour un des phosphates de fer synthétisés. Les propriétés magnétiques de quatre des composés présentés dans ce manuscrit sont discutées
This thesis deals with the study of transition element phosphates, whose mixed frameworks contain cavities able to host cations. The great structural wealth in this family of compounds opens the way to numerous properties. We have chosen to study A-M-P-O(-H) systems in which A is a monovalent cation and M is a transition element (mixed-valent if possible) or post transition element, in order to obtain new materials for catalytic applications. In this context, the study of the A-M-P-O(-H) systems, with A = NH4, Li, Na, K, Rb, Cs and M = Fe, Mn and In has been undertaken. The other aim of this work was a better understanding of the influence of synthesis experimental conditions on the nature of the obtained phases. In spite of the difficulty to synthesize new materials in the considered systems, eleven new phases have been isolated and three of them exhibit original framework. Structural determinations have been performed by single crystal X-ray diffraction combined with powder X-ray diffraction and EDX analysis. The study of catalytic properties for DeNOx reaction via the NH3-SCR have been carried out by “in situ” and “operando” spectroscopy and mass spectroscopy for one iron phosphate. Magnetic properties of four compounds, which are reported in this manuscript, are discussed

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Bastardis, Roland. "Dérivations et extractions de hamiltoniens modèles pour l'étude de composés à propriétés électroniques remarquables." Toulouse 3, 2007. http://thesesups.ups-tlse.fr/82/.

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Abstract:

L'objectif de cette thèse est d'identifier les mécanismes microscopiques responsables des propriétés macroscopiques de quelques composés magnétiques moléculaires et cristallins. Une première partie est consacrée aux méthodes ab initio explicitement corrélées permettant l'étude de ces composés. Nous proposons une méthode originale pour introduire les effets de la polarisation dynamique par une série de calculs SCF contraints. Dans un second temps, nous montrons comment la méthode des fragments immergés combinée à la théorie des hamiltoniens effectifs permet d'extraire de façon rationnelle et contrôlée des hamiltoniens modèles susceptibles de reproduire les propriétés macroscopiques. Nous nous intéressons tout d'abord aux déviations isotropes des hamiltoniens de Heisenberg pour lesquelles nous proposons un nouveau hamiltonien incluant un opérateur à trois corps susceptible de changer les propriétés collectives. Le chapitre suivant compare les capacités des hamiltoniens de double échange, de Heisenberg, et de Hubbard à reproduire la physico-chimie des manganites dopés. Il est démontré que la physique d'un hamiltonien de Hubbard est contenue dans les hamiltoniens plus simples de double échange et de Heisenberg, dans le cas d'un dimère de Mn ponté par un oxygène, et que les expressions des énergies obtenues avec ces deux derniers hamiltoniens sont équivalentes. Enfin, nous montrons que seul un hamiltonien de double échange, tenant compte à la fois des états non-Hund et d'une contribution antiferromagnétique de type Heisenberg, décrit correctement la physique de ces composés
The goal of this thesis is to identify the microscopic mechanisms responsible for the macroscopic of molecular and crystalline magnetic compounds. A first part is devoted to the explicitly correlated ab initio methods allowing the study of such compounds. We propose an original method to introduce the dynamical polarization effects though a series of constrained SCF calculations. Then we show how the embedded cluster method combined with the effective Hamiltonian theory makes possible the rational and controlled extraction of model Hamiltonians likely to reproduce the macroscopic properties. We are interested in the isotropic deviations from Heisenberg behavior and propose a new Hamiltonian including a three-body operator susceptible to change the collective properties. The following chapter compares the capabilities of the double exchange, Heisenberg and Hubbard Hamiltonians to reproduce the chemical physics of doped-manganites. It is shown that the physics of a Hubbard Hamiltonian is contained in the simpler double exchange and Heisenberg Hamiltonians, in the case of a Mn dimer bridged by an oxygen, and that the energy expressions obtained from these last two Hamiltonians are analytically identical. Finally, we show that only a double exchange Hamiltonian, taking account both non-Hund state effects and a Heisenberg antiferromagnetic contribution, accurately describes the microscopic physics of these compounds

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Brouder, Christian. "Contribution à l'étude des structures d'absorption X dans les solides : Application à l'amorphisation par réaction à l'état solide." Nancy 1, 1987. http://www.theses.fr/1987NAN10330.

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Étude des structures fines d'absorption X dans les solides et plus particulièrement les multicouches métalliques. Application de la spectrométrie d'absorption X à l'étude de la réorganisation structurale et de la diffusion dans les multicouches ND/FE, CO/SN et CE/NI. Description, dans l'approximation à un électron, des approches actuelles du problème de l'absorption X (fonction d'onde, fonction de green, structure de bande)

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Bouillet, Marie-Noëlle. "Etude des propriétés magnétiques de composés d'actinides : les monopnictures et les monochalcogénures de neptunium : les solutions solides NpAs(1-x)Se(x) et NpSb(1-x)Te(x), les intermétalliques NpX3,X = Ga, In, Ge, et Sn." Grenoble 1, 1993. http://www.theses.fr/1993GRE10103.

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Abstract:

Cette these presente une etude par spectroscopie mossbauer #2#3#7np, #1#1#9sn, #1#2#1sb) des proprietes magnetiques et electriques de trois familles de composes de neptunium: les monopnictures, les monochalcogenures et les intermetalliques npx#3 (x=ga, in, ge, sn). Les resultats de ce travail sont discutes et compares a ceux obtenus par diffraction neutronique, aimantation et resistivite. Les monopnictures de neptunium sont caracterises par d'importantes interactions d'echange fortement anisotropes. La stabilisation de la structure multi-axiale antiferromagnetique de type i, commune a npsb (t#n=200 k), a npas en dessous de 138 k et a npbi (t#n=192,5 k), parait liee a l'hybridation f-p. La structure antiferromagnetique de type ii est commune aux monochalcogenures nps, npse et npte. Cependant, la nature exacte de l'ordre (colineaire ou multi-axial) reste incertaine. Les moments ordonnes sont manifestement plus faibles dans les monochalcogenures que dans les monopnictures, phenomene attribue a l'hybridation f-d. La localisation des electrons 5f augmente avec la taille du ligand dans les monopnictures et les monochalcogenures de neptunium. L'etude des solutions solides npas#(#1#-#x#)se#x et npsb#(#1#-#x#)te#x a ete realisee dans le but de suivre en continu l'influence de la structure electronique sur les proprietes magnetiques. Pour les deux solutions solides, nous avons vu que 5% de chalcogene suffisait pour detruire la structure af de type i du pnicture de neptunium (npsb et npas). L'augmentation de la localisation des electrons 5f avec la taille du ligand dans la serie npx#3, attendue compte tenu des resultats concernant la serie isostructurale ux#3, a ete verifiee experimentalement. Cependant, les composes npx#3 deviennent magnetiques plus tot que les composes ux#3 lorsqu'on descend les colonnes du tableau periodique. Npsn#3 et npge#3, qui se trouvent a la frontiere entre les composes non magnetiques et les composes magnetiques sont particulierement interessants (fermions lourds)

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Kostoj, Valérie. "Étude de la connectivité V - O - P - O dans les systèmes Pb - V - P - O amorphes et cristallins et caractérisation de nouvelles phases dans les systèmes dérivés." Lille 1, 2004. https://pepite-depot.univ-lille.fr/RESTREINT/Th_Num/2004/50376-2004-45.pdf.

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Abstract:

Une étude de la connectivité V - O - P - O a été menée dans les systèmes Pb - V - P - O amorphes ou cristallins. La complémentarité des techniques de diffraction des rayons X, RMN du solide (31P, 51V) et spectroscopie Raman a permis de mettre en évidence, dans chaque système étudié, la présence éventuelle d'enchaînements P-O-P, V-O-V ou P-O-V(5). Dans les compositions Pb2P2-xVxO7 il existe une solution solide caractérisée par des dimères PV(4)O7 et deux nouveaux vanadophosphates ont été isolés. Pb11(PVO7)(PO4)6 est constitué de dimères PVO7, de PO4 isolés et présente du désordre sur certains sites phosphore et plomb. Pb2(PO04)1,5(VO2)0,5 est quant à lui formé d'un assemblage complexe de PO4 et VO6 formant des chaînes infinies. La coexistence d'enchaînements P-O-P et P-O-V(5) n'a pas été mise en évidence dans les phases cristallines du système Pb(P1-xVxO3)2. Dans chaque série préparée (par synthèse solide-solide ou par dévitrification de verres) il y a ségrégation phosphates/vanadates pour les compositions riches en phosphore ou en vanadium. Les compositions intermédiaires sont caractérisées par des enchaînements P-O-V. Par contre les phases vitreuses correspondantes sont à réseau mixte: il y a interconnexion entre les réseaux phosphate et vanadate et coexistence dans une même phase de P-O-P et P-O-V(5). L'étude d'un cristal maclé de Pb2(VO)(V2O8) a permis de caractériser l'agencement des liaisons vanadyles V4+=O. Cet agencement est différent dans Pb2(VO)(As2O8) et conduit à des propriétés magnétiques différentes. A haute température, Pb2V3O9 présente une transition triclinique-monoclinique et adopte la même structure cristalline que son homologue au strontium Sr2(VO)(V2O8).

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Dahaoui, Slimane. "Cristallographie haute résolution en fonction de la température : application à des matériaux à propriétés optiques non-linéaires de la famille de KTiOPO₄." Nancy 1, 1996. http://www.theses.fr/1996NAN10341.

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Abstract:

Cette étude est consacrée à la définition par analyse aux rayons X des structures cristallines et de la distribution de la densité électronique des matériaux à propriétés optiques non-linéaires, soit KTiOPO₄ (KTP) et NaTiOPO₄ (NaTP). Afin de comprendre quelques unes des propriétés caractéristiques de ce type de matériaux, et d'apporter notre contribution à l'étude de leurs propriétés polaires, une série d'expériences de diffraction des rayons X et de diffraction des neutrons ont été réalisées. Nous avons montré, que les déplacements des ions K+ sont fortement anisotropes, et nous avons pu confirmer le caractère anharmonique de la vibration thermique de ces ions. L'analyse de la structure cristalline de KTP, par diffraction des rayons X à différentes températures, a mis clairement en évidence que le déplacement dans la direction de l'axe polaire [vecteur]c des ions potassium est très prononcé comparativement aux autres atomes de la structure, d'où la conductivité notable à caractère unidirectionnelle de ce composé. En accord avec des études macroscopiques, nous avons, grâce à l'inspection détaillée de la structure, pu mettre qualitativement en évidence le mécanisme de conduction, et plus précisément le chemin suivi par les ions K+ lors de leur diffusion à travers le cristal. NaTP, isotype de KTP, n'est pas qualifié pour ses propriétés ONL. C'est pourquoi, comparativement avec KTP, nous avons mis en évidence l'effet de substitution des ions K+ par les ions Na+ entraînant des modifications structurales altérant ainsi les propriétés physiques de ces matériaux. La modélisation-de la densité électronique à 10 K, 110 K et à température ambiante pour KTP, et à 110K pour NaTP, a mis en évidence une continuité de la densité électronique tout le long de la chaîne de liaisons Til-O(T2)-Ti2-0(Tl) qui peut traduire le caractère covalent de ces liaisons. KTP et isotypes étant pyroélectriques, nous avons démontré par un modèle simple de Debye modifié que le module pyroélectrique est principalement dû aux ions alcalins. Nous avons entre autre estimé une valeur de la polarisation spontanée des deux cristaux étudiés. Le potentiel électrostatique total dans ces cristaux révèle d'une part la présence d'une polarisation dans la direction [vecteur]c, et d'autre part la prédisposition des deux structures à avoir deux domaines ferroélectriques le calcul de ce potentiel sans la contribution d'un ion alcalin montre que l'entourage de ce dernier favorise le site du cation dans la structure et nous indique que Na" et plus lié à son environnement dans NaTP que ne l'est K+ dans KTP, ce qui peut laisser prédire que NaTP est moins bon conducteur ionique que KTP. L'environnement cristallin autour de K+ impose un gradient de potentiel qui correspond bien à une vibration thermique anharmonique.

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Iorgulescu, Mihaela Luciana. "Oxo-halogénures de cobalt : Compréhension de l’influence des substitutions cationiques et anioniques." Thesis, Lille 1, 2012. http://www.theses.fr/2012LIL10018/document.

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Abstract:

Ce travail a consisté en la synthèse, l’étude structurale et les caractérisations physico-chimiques de systèmes dérivés des polytypes 6H et 10H des perovskites hexagonales de formule BaMX0.2-xO3-δ (M=Co, Fe, Mn; X=F, Cl, Br). La compréhension des polytypes stables en fonction de la substitution sur les sites M et X a été entreprise via des analyses de la sous-stœchiométrie du réseau anionique. La réduction du métal s'accompagne de la stabilisation de polytypes incluant des oligomères triples d’octaèdres reliés par les faces. Une oxydation aura tendance à stabiliser des structures à sous-unités plus longues. Nous avons ainsi pu distinguer les effets privilégiés des métaux : cobalt (redox versatile dépendant des conditions de synthèse), fer (effet réducteur) et manganèse (effet oxydant) par des analyses structurales fines. Bien sûr les interactions métal-métal modulables influent sur les propriétés électroniques et magnétiques de ces solides. A ces effets redox, s’ajoutent des effets stériques, qui varient suivant la nature de l’anion X, conduisant à une sous-stœchiométrie sur l'halogène et à une délocalisation spatiale variable dépendant du rayon ionique. Finalement l’ensemble du travail réalisé sur ces phases conduit à un certain nombre de composés inédits, associés à des structures originales ou inattendues. Finalement, l'insertion, non volontaire dans un premier temps, de groupements carbonates (CO3)2- dans différents types structuraux a également été étudiée
This work concerns the synthesis, structural study and physico-chemical characterization of structural systems derived from the 6H and 10H hexagonal perovskites polytypes, formulated BaMX0.2-xO3-δ (M = Co, Fe, Mn, X = F, Cl, Br). The understanding of the stable structural types depending on the substitution on the M and X sites available in the structure was undertaken through analysis of the sub-stoichiometry of the anionic network. It appears that the reduction of the metal is accompanied by the stabilization of polytypes including oligomers of three face–sharing octahedra, while oxidation will tend to stabilize structures with longer sub-units. We have been able to distinguish trends of particular metals by detailed structural analysis, e.g. cobalt (versatile redox - depending on the synthesis conditions), iron (reducing effect) and manganese (oxidizing effect). Of course the flexible metal-metal interactions affect the electronic and magnetic properties of these solids. In addition to the redox changes, steric effects appear, depending on the nature of the X anion, leading to a sub-stoichiometry of the halogen and variable ionic radius-dependent spatial delocalization. Finally, the work on these phases led to a number of novel compounds, associated with original structures. Finally, the insertion, non-voluntary at first, of carbonates ((CO3)2-) groups in different structural types, was also studied

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Lafargue-dit-Hauret, William. "Modélisation des propriétés magnétiques et multiferroïques d'oxydes de cuivre." Thesis, Rennes 1, 2018. http://www.theses.fr/2018REN1S123.

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Abstract:

Les matériaux multiferroïques, dans lesquels magnétisme et ferroélectricité coexistent, sont un intérêt majeur dans le domaine du stockage de l'information. Un couplage magnétoélectrique robuste, ainsi qu'une polarisation électrique importante, sont les conditions requises à température ambiante pour ces matériaux multifonctionnels. Ce manuscrit rend compte de travaux théoriques visant à principalement caractériser les propriétés magnétiques d'oxydes à majorité cuivrés, susceptibles de répondre à ces exigences. Une première partie vise à une présentation succincte des cuprates, et de concepts fondamentaux concernant le magnétisme et la multiferroïcité. La seconde partie expose les méthodes de modélisation employées. Le chapitre trois donne à un aperçu de techniques expérimentales, tels que le magnétomètre à SQUID ou la RPE. Ensuite, les composés AFeO₃ (A = Sc, In et Bi) et un complexe à base de chrome servent de terrain de jeu, à la mise en place de l'approche calculatoire. La complémentarité entre les méthodes ab initio et les techniques de type Monte-Carlo ou Diagonalisation Exacte, permet une description complète du diagramme de phases magnétiques, alimentée d'une discussion permanente avec l'expérience. Une stratégie similaire est utilisée dans le chapitre suivant, avec l'étude du composé SeCuO₃ et de ses fluctuations quantiques. La dernière partie consiste en la caractérisation de l'effet d'une pression physique (hydrostatique ou uniaxiale) ou chimique sur les propriétés magnétiques des composés CuO, Cu₂OX₂ et CuX₂ (X=F, Cl, Br et I)
Multiferroic materials, in which magnetism and ferroelectricity coexist, have a great interest for memory devices. A robust magnetoelectric coupling, and a high electric polarization, are required at ambient temperature for these multifunctional materials. This thesis reports theoretical works mainly devoted to characterize magnetic properties of cuprates and other oxide compounds, which could develop such skills. A first part aims at briefly discussing cuprates and fundamental concepts of magnetism and multiferroicity. The second chapter is devoted to the theoretical methods used during these works. The third chapter corresponds to a brief overview of experimental techniques, like SQUID magnetometry or EPR. In the fourth chapter, AFeO₃ (A = Sc, In and Bi) multiferroic hexaferrites and a complex based on chromium centers are considered as a "testing ground" to the establishment of the computational approach. Thanks to the complementarity between ab initio methods, using Density Functional Theory, and simulation techniques as Monte-Carlo or Exact Diagonalization procedures, the entire magnetic phase diagram can be fully described. In chapter 5, a similar strategy is considered for studying the SeCuO₃ compound, which exhibits two decoupled magnetic sub-networks and quantum fluctuations. The last chapter of this thesis focuses on the tuning of the magnetic phases diagrams of CuO, Cu₂OX₂ and CuX₂ compounds (X = F, Cl, Br, I) applying physical (hydrostatic and uniaxial) and chemical pressures

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Amanchar, Sara. "Synthèse et cristallochimie de nouveaux matériaux hybrides à base d’éléments 3d et/ou 4f." Electronic Thesis or Diss., Université de Lorraine, 2023. http://www.theses.fr/2023LORR0188.

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Abstract:

Ce travail de thèse porte sur la synthèse et la caractérisation cristallochimique de matériaux hybrides associant une charpente organique de type dicarboxylate et une composante minérale (ions 3d et/ou 4f). Un nouvel oxalate de fer divalent, [NH4]2[FeII(C2O4)2]·H2O, obtenu par une synthèse sans solvant est présenté. Sa structure cristalline est résolue et décrite à partir de données de la diffraction des rayons X sur monocristal et sur poudre. Il s'agit d'une structure orthorhombique au caractère bidimensionnel marqué et contenant deux sites pour les ions ferreux. Des mesures magnétiques et de spectrométrie Mössbauer 57Fe complètent et confirment ces résultats. Une vaste famille de nouveaux composés, de formule générale Ln2(C8H6O4)3(NMF)4.xH2O.yNMF (Ln = Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Dy et Er), basés sur le ligand téréphtalate et des ions 4f, est ensuite décrite. En fonction de la taille de l'ion 4f et de la température de synthèse, trois structures cristallines différentes ont pu être révélées. Ces composés ont été synthétisés par la méthode hydrothermale à des températures de 120°C et 150°C, en utilisant le solvant N-MéthylFormamide (NMF), rarement utilisé dans la synthèse de matériaux hybrides à base d'ions 4f. Selon le type structural adopté, les ions 4f s'associent en dimères, en pseudo-dimères ou forment des chaînes. L'association d'ions 3d et 4f dans des conditions de synthèse similaires a conduit à un assemblage tridimensionnel dans les composés LnMn3(1,4-bdc)4(form)2(NMF)2·Hma. La caractérisation cristallochimique a été réalisée grâce à des mesures de diffraction des rayons X (monocristal et sur poudre), complétées par des mesures thermogravimétriques. Une attention particulière a été portée à la complétion de l'étude du composé Mn3(OH)2(C6H2O4S)2. La préparation d'échantillons en conditions anaérobies, plus purs que ceux des travaux précédents, a permis de réaliser des mesures de diffraction neutronique (PSI, Suisse) et de résoudre la structure magnétique de ce composé. Nous montrons que la structure antiferromagnétique de Mn3(OH)2(C6H2O4S)2 présente une parenté étroite avec celle de Mn2(OH)2(C8H4O4)
This thesis focuses on the synthesis and crystal-chemistry characterization of hybrid materials combining a dicarboxylate organic framework and a mineral component (3d and/or 4f ions). A novel divalent iron oxalate, [NH4]2[FeII(C2O4)2]·H2O, obtained by solvent-free synthesis is presented. Its crystal structure is resolved and described from both single crystal and powder X-ray diffraction. It is an orthorhombic structure with a marked two-dimensional character which contains two sites for ferrous ions. Magnetic and Mössbauer 57Fe spectrometry measurements complete and confirm these results. A large family of new compounds, of general formula Ln2(C8H6O4)3(NMF)4.xH2O.yNMF (Ln = Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Dy and Er), based on the terephthalate ligand and 4f ions, is then described. Depending on the size of the 4f ion and temperature of synthesis, three different crystalline structures have been revealed. These compounds were synthesized by the hydrothermal method at temperatures of 120°C and 150°C, using the solvent N-MethylFormamide (NMF), rarely used in the synthesis of hybrid materials based on 4f ions. Depending on the structural type adopted, the 4f ions associate in dimers, in pseudo-dimers or form chains. The association of 3d and 4f ions under similar synthesis conditions led to a three-dimensional assembly in LnMn3(1,4-bdc)4(form)2(NMF)2·Hma compounds. The crystallographic characterization was carried out using X-ray diffraction measurements (single crystal and powder), supplemented by thermogravimetric measurements. Special attention was paid to the completion of the study of the compound Mn3(OH)2(C6H2O4S)2. The preparation of samples in anaerobic conditions, purer than those of previous works, made possible neutron diffraction measurements (PSI, Switzerland) and the determination of the magnetic structure. We show that the antiferromagnetic structure of Mn3(OH)2(C6H2O4S)2 is closely related to that of Mn2(OH)2(C8H4O4)

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Richomme, Fabienne. "Etude expérimentale des propriétés structurales et magnétiques de multicouches fer/terbium : modulation de composition, anisotropie magnétique, effet d'irradiation aux ions." Rouen, 1996. http://www.theses.fr/1996ROUES008.

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Abstract:

Les multicouches Fe/Tb peuvent présenter une forte anisotropie magnétique perpendiculaire nécessaire à la réalisation d'un milieu d'enregistrement magnétique haute densité. Les multicouches étudiées ont été élaborées, soit par pulvérisation cathodique RF, soit par évaporation sous ultra-vide, puis caractérisées par spectrométrie Mössbauer par électrons de conversion, par diffraction de rayons X aux petits angles et grands angles et par mesures d'aimantation. Le grand nombre d'échantillons pulvérisés étudies a permis d'établir un diagramme précis des caractéristiques structurales et magnétiques des couches de fer dans un large domaine d'épaisseurs de fer et de terbium (eFe compris entre 0,22 et 3,35 nm, eTb entre 0,20 et 2,40 nm), à partir de valeurs très faibles, correspondant à des multicouches amorphes, jusqu'à présent peu explorées par spectrométrie Mössbauer. Les couches de fer cristallisent pour eFe égale à 2,3 nm. Les couches amorphes, d'abord modulées en composition, présentent aussi, à partir de 1,2 nm de fer nominal, une zone de fer amorphe pur au centre des couches de fer, qui modifie fortement les propriétés magnétiques des multicouches. Ces résultats ont été confirmés par la déposition sélective de fer 57, qui permet une analyse à l'échelle de la monocouche. L'observation séparée des deux interfaces Fe/Tb et Tb/Fe a montré qu'elles sont identiques dans les couches amorphes, mais très différentes dans les couches cristallisées. Les propriétés magnétiques, en particulier la direction d'anisotropie, ont été interprétées de manière cohérente à partir des différentes zones magnétiques observées. Le domaine d'anisotropie magnétique perpendiculaire est obtenu pour de faibles épaisseurs de fer. L'irradiation aux ions effectuée au GANIL a mis en évidence une étape inédite de démixion du fer et du terbium. L'étape usuelle de mélange n'est observée qu'au-dessus d'un pouvoir d'arrêt électronique seuil voisin de 22 keV/nm.

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Durivault, Laurence. "Influence de la composition chimique sur le comportement physique des germaniures ternaires appartenant au système Ce-Ni-Ge : Détermination des structures magnétiques." Phd thesis, Université Sciences et Technologies - Bordeaux I, 2002. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00003607.

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Abstract:

L'étude du système Ce-Ni-Ge a permis d'établir une corrélation étroite entre les propriétés physiques de ces germaniures (gouvernées par l'état fondamental du cérium résultant d'une compétition entre deux types d'interactions : effet Kondo et interaction magnétique de type RKKY) et leur composition chimique. Ainsi, au sein du diagramme de phase ternaire Ce-Ni-Ge, nous avons établi que: (i) les germaniures riches en Ni sont soit des composés de valence intermédiaire (CeNiGe, Ce3Ni4Ge4 et CeNi4.25Ge0.75), soit des systèmes "fermions lourds" (CeNi2Ge2 et CeNi9Ge4). Notons que pour la séquence CeNi2Ge2 → Ce3Ni4Ge4 → CeNiGe, le caractère de valence intermédiaire est de plus en plus marqué; (ii) les germaniures les plus riches en Ge (>50 % atomique) sont antiferromagnétiques à basse température; dans ces composés (Ce2NiGe6, Ce3Ni2Ge7, CeNiGe3, Ce2Ni3Ge5 et CeNiGe2) l'ion cérium est trivalent; les structures magnétiques de ces composés ont été déterminées par diffraction neutronique, la valeur du moment magnétique de Ce3+ (ainsi que la température de Néel) diminue des composés les plus riches en Ge aux composés les moins riches en Ge (propriété associée à la force de l'effet Kondo).

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Abel, Jonathan. "Corrélations compositions chimiques-structures d’oxydes mixtes (Ce / Zr) à base de Pr4+ / Pr3+ et propriétés de réductibilité." Thesis, Bordeaux 1, 2011. http://www.theses.fr/2011BOR14334/document.

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Abstract:

Ce travail est relatif à la synthèse et à la caractérisation d’oxydes mixtes Pr1-zCezO2-y et Pr1-xZrxO2-y. Différentes compositions chimiques associées à une valence mixte Pr4+/Pr3+ concomitant à un taux précis de lacunes d’oxygènes ont été isolées tant pour les composés à l’état oxydé que pour ces derniers réduits sous Ar/H2. A l’état réduit, différentes surstructures de la maille fluorine ont été caractérisées par diffraction des RX et de neutrons. Sur la base de mesures magnétiques, d’analyses par spectroscopie d’absorption X (XANES-EXAFS) aux seuils K du Zr et LIII du Ce/Pr et d’analyses thermogravimétriques et/ou TPR (Temperature Programmed Reduction), les évolutions des taux de Pr4+/Pr3+ dans cette série ont été déterminées. Enfin, des mesures in-situ sous atmosphère réductrice par diffraction de neutrons et EELS (Electron Energy Loss Spectroscopy) ont été réalisées dans l’objectif de corréler compositions chimiques- édifices structuraux et propriétés de réductibilité
This work deals with the synthesis and the characterization of Pr1-zCezO2-y and Pr1-xZrxO2-y oxides. Various chemical compositions associated with mixed valence state Pr4+/Pr3+ concomitant to precise oxygen vacancies rate were isolated for compounds in both oxidized and reduced compounds. In the reduced state, different superstructures of the fluorine network were characterized by X-ray and neutrons diffraction. On the basis of magnetic measurements, X-ray absorption spectroscopy (XANES-EXAFS) at Zr K-edge and Pr and Ce LII/III-edges and the thermogravimetric analyses and\or TPR (Temperature Programmed Reduction), evolutions of Pr4+/Pr3+ rates in this series were estimated. Finally, in-situ measurements under reducing atmosphere by neutrons diffraction and EELS (Electron Energy Loss Spectroscopy) were realized to correlate chemical compositions- structural features and reducibility properties

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Boulanger, Benoît. "Synthèse en flux et étude des propriétés optiques cristallines linéaires et non linéaires par la méthode de la sphère de KTiOPO et des nouveaux composés isotypes et solutions solides de formule générale (K, RB, CS) TIO (P,AS) O4." Nancy 1, 1989. http://www.theses.fr/1989NAN10043.

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Abstract:

La température de transition ferroélectrique est approchée par la mesure de la disparition de génération de second harmonique (SHG) sur des échantillons en poudres. Mesure de la susceptibilité électrique de rang trois. Mesure des angles de birefringence et détermination des axes optiques de KTiOPO::(4)

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Frajer, Gaëlla. "Synthèses, mise en forme et étude des propriétés magnétiques de ferrites (NiZnCuCo)Fe2O4 en fréquence." Thesis, Université Grenoble Alpes (ComUE), 2018. http://www.theses.fr/2018GREAY002/document.

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Abstract:

Les gains sur la vitesse de commutation des composants actifs actuels offrent la possibilité de faire fonctionner les convertisseurs de puissance à des fréquences de découpage supérieures à 1 MHz. Le principal verrou à la montée en fréquence des convertisseurs provient des matériaux magnétiques des composants passifs qui sont le siège de dissipations thermiques. Les matériaux magnétiques utilisés, présentant un niveau de pertes acceptable entre 1 et 5 MHz, sont des ferrites de structure spinelle de type (Ni,Zn,Cu)Fe2O4. L’objectif de cette thèse est d’apporter une contribution expérimentale à la compréhension des liens entre la microstructure et les propriétés magnétiques statiques et dynamiques.Nous avons étudié deux procédés de synthèse des ferrites spinelles Ni-Zn-Cu (Ni,Zn,Cu)Fe2O4, d’une part par voie solide classique et, d’autre part, par la méthode sol-gel Pechini. Les propriétés structurales et magnétiques des échantillons produits ont été caractérisées de manière systématique et corrélées. Nous avons réussi à maîtriser l’élaboration et la mise en ordre et à obtenir une microstructure contrôlée de grains de l’ordre du µm et de forte densité (d>92%dth). Les résultats suggèrent que les ferrites synthétisés par la méthode Pechini peuvent être une alternative à la voie classique céramique pour la réalisation de composants magnétiques à faibles pertes.L’analyse des pertes magnétiques en fréquence a permis de montrer que l’ensemble des résultats obtenus était compatible avec un mécanisme de dissipation lié à l’amortissement des spins dans les parois. Ces résultats justifient la réalisation de pièces massives denses composées de petits grains avec du cobalt pour obtenir de faibles pertes sur une large plage d’induction (jusqu’à environ 25mT)
The high commutation rate of the wide gap semiconductor (GaN) allows operating with switching frequency above 1MHz in power converters. However, current magnetic materials comprising passive components in power converters cannot sustain the rise in the operating frequency, especially above 1 MHz. The main limitation comes from the sharp increase in power losses creating thermal dissipation inside the magnetic core. The core-losses are due to dynamic magnetization process (including domain wall movement and spin rotation) and they increase with the frequency. (Ni,Zn,Cu)Fe2O4 spinel ferrite is currently the best magnetic material with limited core-losses. The objective of the Ph.D. is to experimentally contribute to the understanding of the link between the microstructure and the static and dynamic magnetic properties.Synthesis process of (Ni,Zn,Cu)Fe2O4 spinel ferrite such as sold-state reaction and Pechini method were studied. The structural and magnetic properties were systematically measured and correlated together. We managed to master the elaboration and produce high density ferrite with controlled grain size (about few µm) and high density (d>92% dth). Results suggest that ferrites synthesized by Pechini method can be considered as an interesting basis for the design of low-loss magnetic components alternatively to the conventional route.The analysis on core-loss showed that the results are compatible with a dissipation mechanism linked to spin damping inside domain walls. It justifies the production of well-densified massive pieces composed of small grains and cobalt to obtain low core-loss for large amplitude excitation (up to 25mT)

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Cervera, Sophie. "Manipulation des propriétés magnétiques de matériaux à effet magnétocalorique géant par impact d'ions lourds." Thesis, Paris 6, 2017. http://www.theses.fr/2017PA066266/document.

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Abstract:

Ce travail de thèse est dédié à l'étude des effets induits sur des matériaux à effet magnétocalorique géant par impact d'ions lourds. Ces matériaux présentent une transition de phase de premier ordre liée à une forte variation d'entropie potentiellement exploitable pour le développement de systèmes de réfrigération magnétique efficaces. En contrepartie la présence d'une hystérésis thermique et la faible gamme de température utile limitent leur potentiel. Dans ce travail, nous avons exploité les effets spécifiques de l¿impact des ions lourds à basse vitesse pour modifier ces caractéristiques, en engendrant du désordre et en créant des défauts ponctuels. Dans les couches minces d'arséniure de manganèse, qui possèdent une transition de phase magnéto-structurale, nous avons montré que ces défauts agissent comme des centres de nucléation et suppriment l'hystérésis thermique de façon stable dans le temps. En faisant varier les conditions d'irradiation, nous avons pu dégager le rôle fondamental de la densité de collisions élastiques induites par ces irradiations. Les effets des ions sur des couches minces de FeRh, un autre matériau à effet magnétocalorique géant présentant une transition de phase de type métamagnétique, ne permettent pas de supprimer l'hystérésis ce qui souligne l'importance de la présence d¿un changement de phase structurale dans le processus de suppression de l'hystérésis. Par ailleurs, nos investigations révèlent que le contrôle du nombre d'ions par unité de surface impactant l'échantillon permet de moduler la température de transition de phase. Cet effet constitue une nouvelle méthode prometteuse pour les applications
This work aims to study the effects of slow heavy ions on giant magnetocaloric materials. These materials present a first order phase transition coupled to a strong variation of entropy potentially exploitable for the development of systems of effective magnetic refrigeration. On the other hand, the thermal hysteresis and the small range of working temperatures restrict the use of these materials. In this work, we exploited the specific effects of slow heavy ions impact to modify these characteristics. Ion collisions induce disorder and point-like defects into materials. In manganese arsenide thin films, presenting a magneto-structural transition, we demonstrated that this new defects act like nucleation centers which suppress the thermal hysteresis in a stable way in time. By varying irradiation conditions, we were able to highlight the fundamental role of the density of elastic collisions generated by these irradiations. Effects of ions in iron-rhodium thin films, another giant magnetocaloric material with a metamagnetic phase transition were also studied. In this case, the thermal hysteresis is not suppressed by the ions impact indicating that the phase structural change plays an important role in the reduction of the thermal hysteresis. Furthermore our investigations demonstrated that by controlling irradiation conditions, in particular the number of incident ions on a given sample surface, the temperature of the phase transition can be modulated. This effect is a new promising method for applications

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Fongang, Bernard. "Etude par simulation numérique des propriétés structurales et magnétiques des systèmes ioniques nanostructurés : description des joints de grains." Le Mans, 2009. http://cyberdoc.univ-lemans.fr/theses/2009/2009LEMA1015.pdf.

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Abstract:

Cette thèse a pour objet la compréhension de la structure des joints de grains (JDG) du fluorure ferrique (FeF3). Ce composé présente deux avantages : c’est un matériau chimiquement simple (deux types d’atomes) et il présente un polymorphisme avec trois phases cristallines, des formes «amorphes» et des formes nanostructurées, présentant toutes des architectures composées d’empilements d’unités octaédriques FeF6. Les différentes phases du FeF3 ont été intensivement étudiées au cours des dernières décennies. Les derniers résultats expérimentaux concernent les poudres nanostructurées de FeF3 obtenues par broyage mécanique. Ils montrent qu’à l’échelle nanométrique la variété nanostructurée de FeF3 est composée de deux régions : le grain cristallin et le joint de grain (dont l’épaisseur est dépendante de l’énergie de broyage et du temps de broyage haute énergie). Au cours de ce travail, nous avons étudié les propriétés structurales et magnétiques d’un système modèle composé d’une interface grain /joint de grain /grain par simulation numérique de type Monte-Carlo/Metropolis. La construction des boîtes de simulation, dont les tailles sont comprises entre 6 et 10 nm, est basée sur les cellules de Voronoï dans lesquelles on fait croître des cristaux à partir de centres fixes suivant des directions données de manière à créer une interface entre cristallites désorientés. Différentes désorientations cristallographiques des deux grains ont été étudiées. La simulation consiste en un réchauffement sélectif de l’interface puis d’une relaxation de l’ensemble par un schéma de recuit simulé. Afin d’optimiser le calcul et de s’affranchir des conditions aux limites périodiques, nous avons utilisé une technique consistant à choisir préférentiellement les atomes à relaxer selon une probabilité dépendante de leur distance à l’interface. De plus, cette technique permet de conserver une structure cristalline loin de l’interface. Les résultats obtenus nous permettent de conclure, d’après l’évolution de l’angle de superéchange et de la distance Fe-F en fonction de la distance à l’interface, que la structure obtenue est constituée de deux zones : une première zone parfaitement cristalline et une seconde zone constituée de quelques couches octaédriques assez désordonnée. L’interface qui reste constituée d’octaèdres joints par les sommets voit apparaître une fraction importante de cycles impairs d’atomes de fer et, compte tenu de la nature antiferromagnétique des interactions dans ce composé, laisse supposer qu’elle aura un caractère magnétiquement frustré. Nous avons, dans un deuxième temps, étudié le magnétisme de ces systèmes. Les résultats obtenus montrent que l’état magnétique d’équilibre est constitué de deux zones antiferromagnétiques séparées par une interface abrupte couplant perpendiculairement les deux zones, et ce, quelque soit la configuration de désorientation des cristallites de départ
This thesis aims at understanding the structure of grains boundaries (GB) observed in the nanostructured form of ferric fluoride (FeF3). The FeF3 system has two advantages : it is a chemically simple material (two types of atoms) and presents a polymorphism with three crystalline phases, "amorphous" forms and nanostructured forms, all having architectures composed of corner-sharing octahedra FeF6. The different phases of FeF3 have been intensively studied in recent decades. The latest experimental results obtained in our laboratory concern nanostructured FeF3 powders obtained by mechanical milling. They show that the nanoscale variety of FeF3 is composed of two parts : the crystalline grain and grain boundary (the thickness of which is dependent on the energy and duration of milling high energy). In this work, we studied the structural and magnetic properties of a model system composed of an interface in between two grains by numerical simulation with the Monte-Carlo/Metropolis method. The construction of the simulation boxes the sizes of which are ranged from 6 and 10 nm, is based on Voronoï cells in which crystals grow starting from fixed centers following given directions in order to create an interface between disoriented crystallites. Different crystallographic disorientations of the two grains were studied. The simulation consists of a selective heating at the interface followed by a relaxation of the whole system using a simulated annealing scheme. To optimize the calculation and to overcome the periodic boundary condition problem, we used a scheme to preferentially select atoms to be relaxed according to a probability dependent on their distance to the interface. Moreover, this scheme helps us to maintain a crystalline system far from the interface. The obtained results allow us to conclude from the evolution of superexchange angle and the Fe-F distance according to the distance to the interface, that the structure obtained is composed of two areas : one area crystal and a second zone consisting of several layers with distorted octahedra. The interface, which still composed of corner-sharing octahedra FeF6, contains a significant fraction of odd cycles of iron atoms and, given the antiferromagnetic nature of interactions in this compound, behaves as magnetically frustrated. In a second time we have, studied the magnetism of these systems. The results show that the magnetic equilibrium state is made up of two zones separated by an antiferromagnetic steep interface coupling the two perpendicular zones, and this, whatever the disorientation of initial crystallites

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Lacoste, Jean-François. "Élaboration de fibres de poly(éthylène téréphtalate) à propriétés thermomécaniques améliorées par modification chimique à l'état fondu et à l'état solide." Lyon 1, 2004. http://www.theses.fr/2004LYO10045.

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Abstract:

Le but de cette étude est d'obtenir des fibres de PET à propriétés thermomécaniques améliorées en provoquant une réaction de réticulation par hydrolyse-condensation de terminaisons trialcoxysilane, après fonctionnalisation des extrémités de chaîne alcool et acide du PET. Les terminaisons alcool ont été transformées par réaction avec un réactif anhydride ou isocyanate, les extrémités acide avec un époxyde. Nous avons réalisé des études par suivi RMN avec des molécules modèles des extrémités de chaîne. L'absence de rétitculation finale et les nombreuses réactions secondaires quand la fonctionnalisation est effectuée à l'état fondu, nous ont amené à étudier la fonctionnalisation par diffusion des réactifs à l'état solide à des températures inférieures à 256°C. Lors des essais de fonctionnalisation réalisés entre 60 et 180°C, la réticulation du Pet a été possible. Les taux d'insoluble maximaux sont de l'ordre de 70%. Dans ces conditions, les propriétés mécaniques sont maintenues jusqu'à 320 °C
The aim of this thesis is to enhance the thermomechanical properties of PET fibers trialkoxysilane end-group crosslinking (hydrolysis-condensation) after the functionalization the alcohol and acid PET end-groups with bifunctional reagents. OH groupes were reacted with anhydride or isocyanate and COOH groups with epoxide. Reaction kinetics were studied by NMR on end-group model compounds. During melt modification many degradation and side reactions were observed and crosslinking occurred after hydrolysis-condensation. Thus we preferred to study the solid-state functionalization by diffusion of reagents at temperatures below 256°C. After solid-state modification, crosslinking finally occured giving maximum gel contents of 70°C. Mechanical properties of partially crosslinked samples were maintained up to 320°C

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Zelinska, Mariya. "Synthèse, structures cristallines et propriétés physiques de pnictures dans les systèmes Er-{Ni, Pd}-{P, As, Sb} et apparentés." Rennes 1, 2007. http://www.theses.fr/2007REN1S050.

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Abstract:

Les sections isothermes des diagrammes Er-{Ni, Pd}-{P, As} et Er-Pd-Sb ont été établies sur la base d'analyses radiocristallographiques sur poudre et MEB. Pour le système Er-Ni-Sb le diagramme d'équilibre dans les limites 0. 50-1. 0 part. Mol. Er à 800 ºС a été précisé. La forme basse température du binaire Er5Sb3 a été isolée, sa structure cristalline a été déterminée (Р63/mmc, type Mn5Si3). La forme haute température de type β-Yb5Sb3 a été confirmée. Les analyses thermiques ont conduit à la température de transformation T ~1190 ºС. Vingt nouveaux pnictures ternaires ont été synthétisés. La structure de sept d'entre eux a été résolue dont cinq sont de nouveaux types structuraux : Er6Ni20P13 (P63/m), Er12Ni30P21 (P63/m), Er0. 76Pd7. 24P (Imma), Er0,94Pd1,91Sb (Fmm), Er3Pd8Sb4 (Fmm), Er13Ni25As19 (P,) et Er5NixSb3-x (x = 0,48) de type β-Yb5Sb3 (Pnma). Les corrélations entre composants et structures cristallines ont été établies dans les différents systèmes étudiés. Les propriétés électriques de Er3Pd8Sb4 et les propriétés magnétiques des ternaires Er12Ni30P21, Er3Pd20P6, Er5Pd2Sb, ErPdSb et Ln3Pd8Sb4 ont été étudiées. Il a été établi qu’ils sont paramagnétiques et se soumettent à la loi de Curie-Weiss
The isothermal section of phase diagram Er-{Ni, Pd}-{P, As} systems at 800 °C and Er-Pd-Sb system at 700 °C have been constructed based on the X-ray phase, crystal structure and EDS methods for the first time. Diagram of the phase equlibria of Er-Ni-Sb system has been refined in the region 0. 50-1. 0 mol. Part. Er at 800 °C. LTM of Er5Sb3 was synthesized for the first time and its crystal structure has refined by full profile Rietveld’s method (Р63/mmc, Mn5Si3 structure type ). The existence of the high temperature modification Er5Sb3 (β-Yb5Sb3 type) has been confirmed. The transition temperature (~1190 °C) was determined from thermal analysis. Twenty new ternary pnictides have been synthesized. Crystal structure of 7 new ternary compounds have been investigated completely, five of which are new structure types : Er6Ni20P13 (P63/m), Er12Ni30P21 (P63/m), Er0. 76Pd7. 24P (Imma), Er0. 94Pd1. 91Sb (Fmm), Er3Pd8Sb4 (Fmm), Er13Ni25As19 (P) and ternary antimonide Er5NixSb3-x (x = 0,48) which derives from β-Yb5Sb3 type (Pnma). The correlation components to crystal structures of ternary compounds in Ln-{Ni, Pd}-{P, As, Sb} systems (Ln – rare-earth element of yttrium group) has been performed. Electrical properties of compound Er3Pd8Sb4 and magnetic properties for the pnictides Er12Ni30P21, Er3Pd20P6, Er5Pd2Sb, ErPdSb and Ln3Pd8Sb4 (Ln = Gd, Tb, Ho, Er) have been investigated. All of them are paramagnetic and their susceptibilities follow the Curie-Weiss law

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Bourgeois, Julie. "Les ferrites du type RFe2O4 à valence mixte." Caen, 2012. http://www.theses.fr/2012CAEN2009.

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Abstract:

LuFe2O4 appartient à la famille des ferrites RFe2O4 (R=Dy-Lu,Y) dont la structure peut être décrite comme un empilement selon c de couches compactes de [LuO2]∞ et [Fe2O4]∞. Ce composé fait l’objet de nombreux travaux depuis quelques années du fait de ses propriétés multiferroïques liées à de l’antiferromagnétisme en dessous de TN = 250K et de la ferroélectricité en dessous de 320K qui serait due à une mise en ordre polaire des charges Fe2+ et Fe3+ sur un réseau triangulaire. Lors de cette thèse, deux échantillons ont été tout particulièrement caractérisés en combinant la diffraction des rayons X au synchrotron, des neutrons et des électrons, avec des mesures des propriétés magnétiques, de transport et de constante diélectrique, et de la spectroscopie Mössbauer. L’étude de la structure à température ambiante a mis en évidence deux points importants : une légère déformation onoclinique de la maille qui est alors indexée en C2/m et un nouveau vecteur de modulation pour un seul des échantillons et qui a été attribué à une non-stœchiométrie en oxygène. Le omportement magnétique de LuFe2O4 s’est révélé particulièrement complexe, avec la coexistence de quatre phases magnétiques ordonnées, ferrimagnétiques ou antiferromagnétiques. Des mesures par diffraction des rayons X et des neutrons sous pression ont permis de mettre en évidence, de façon reproductible, une transition structurale irréversible à température ambiante, qui pourrait présenter une nouvelle mise en ordre des charges. En dessous de TN, l’amplitude du signal magnétique diminue avec la pression, dans la limite des 3GPa expérimentaux
LuFe2O4 belongs to the rare-earth ferrite family RFe2O4 (R=Dy to Lu, Y), whose structure can be described as a stacking along c of [LuO2]∞ and [Fe2O4]∞ compact layers. This compound is attracting a lot of attention nowadays because of its multiferroic properties, linked to an antiferromagnetic spin ordering below Tn=250K and a ferroelectric state, based on a polar charge ordering of Fe2+ and Fe3+ species on a triangular lattice. In this work, two samples have been thoroughly investigated, combining synchrotron X-ray, neutron and electron diffraction techniques with magnetization, transport and dielectric constant measurements, as well as Mossbauer spectroscopy. Two main points have been evidenced: a slight monoclinic distortion of the room temperature crystal structure (SG C2/m), and a new structural modulation, dependent of the oxygen stoichiometry. The magnetic ground state of LuFe2O4 at low temperature is particularly complex, with several ferrimagnetic and antiferromagnetic magnetic phases co-existing. High pressure X-ray and neutron diffraction experiments have shown that LuFe2O4 undergoes an irreversible phase transition above 8GPa at room temperature, which could be linked with a new type of charge ordering. Below TN, increasing pressure up to the experimental limit of 3GPa leads to a decrease of the intensity of the magnetic scattering signal

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Gaillard, Marina. "Etude par spectroscopies IR et RMN du solide de l'interaction de H2S avec des zéolithes Y échangées : Influence de H2S sur les propriétés acides." Caen, 2005. http://www.theses.fr/2005CAEN2005.

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L’influence de l’adsorption de H2S sur les propriétés acido-basiques de zéolithes MY (M= cation alcalin) a été étudiée par spectroscopies IR et RMN. Différents modes d’interaction ont été mis en évidence. Pour de faibles doses, on note une adsorption dissociative de H2S sur les couples acido-basiques (M+, Oréseau) conduisant à la formation d’espèces SiOHAl et M+SH-. La nature des espèces M+SH- dans une zéolithe comportant plusieurs cations dépend de la basicité des atomes d’oxygène, qui est influencée par la nature du cation. Pour ces mêmes doses, la fraction de H2S non dissociée interagit par liaison hydrogène avec les atomes d’oxygène du réseau. Pour des concentrations de H2S plus élevées, on observe l’interaction de H2S par liaison hydrogène avec les groupements OH créés et avec les cations M+. La proportion entre les modes d’adsorption dissociatif et moléculaire de H2S dépend de la basicité des atomes d’oxygène du réseau. Plus leur basicité est forte, plus la fraction de H2S dissocié est élevée. Cette fraction reste néanmoins faible dans ces zéolithes. L’adsorption de H2S sur la zéolithe MY conduit à la création de deux types de sites acides de Brønsted. Ces sites correspondent à des groupements SiOHAl créés par adsorption dissociative de H2S et à H2S coordiné sur les cations. La coordination de H2S sur les cations perturbe la liaison électronique de la molécule et entraîne l’apparition d’une charge positive sur un des atomes d’hydrogène. H2S est une sonde appropriée pour caractériser les propriétés acido-basiques des zéolithes par spectroscopies IR et RMN.

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Delacotte, Charlène. "Etudes structurales d’oxydes et d’oxysulfures dans le système calcium/fer en corrélation avec leurs propriétés physiques." Caen, 2015. http://www.theses.fr/2015CAEN2037.

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Abstract:

Ce mémoire porte sur les relations entre structure et propriétés physiques d’oxydes de fer à valence mixte de type CaFe2+nO4+n ainsi que de nouveaux composés oxysulfures appartenant au système Ca-Fe-O-S. Ce travail exploratoire a permis d’isoler quatre phases sous forme polycristalline et monocristalline : CaFe5O7 (n=3), CaFe3O5 (n=1), CaOFeS et CaO1. 5Fe1. 25S. Les structures cristallines de ces dernières ont été caractérisées, en fonction de la température, par diffraction des rayons X et par microscopie électronique en transmission. La spectroscopie Mössbauer a permis d’accéder aux degrés d’oxydation et à l’environnement local des atomes de fer en fonction de la température et la diffraction des neutrons a permis d’établir les structures magnétiques. Lors de ce travail de thèse, l’utilisation de techniques de caractérisations complémentaires a été primordiale au vu de la complexité des transitions observées. Les propriétés physiques des matériaux ont été caractérisées par mesures de résistivité électrique, mesures de susceptibilité magnétique et d’aimantation, mesures du coefficient Seebeck ou encore mesures de la constante diélectrique
This report deals with the correlations existing between the structure and the physical properties of mixed valence state iron oxides with the formula CaFe2+nO4+n, and new oxysulfides compounds belonging to the Ca-Fe-O-S system. This exploratory work allowed to isolate four phases (powder and single crystals): CaFe5O7 (n=3), CaFe3O5 (n=1), CaOFeS and CaO1. 5Fe1. 25S. Crystalline structures were characterized, as function of temperature, by X-rays diffraction and transmission electron microscopy. The Mössbauer spectroscopy allowed to reach the oxidation degrees and the local environment of iron atoms according to the temperature and neutron diffraction allowed to define magnetic structures. During this thesis work, the use of complementary characterization techniques was essential due to the complexity of the observed transitions. Physical properties of materials were characterized by electrical resistivity, magnetic susceptibility, Seebeck coefficient or dielectric measurements

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