Dissertations / Theses: 'Propriétés physico-chimiques – Polymères'

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Rusa, Mihaiu Mariana. "Polymères éthyleneimines. Synthèse, propriétés, ap[p]lications." Montpellier 2, 2001. http://www.theses.fr/2001MON20148.

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Chalal, Mohand. "Structure multi-échelle et propriétés physico-chimiques des gels de polymères thermosensibles." Phd thesis, Université de Grenoble, 2011. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00680076.

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Abstract:

La "cryopolymérisation" permet d'obtenir des gels de polymère macroporeux ou "cryogels". Cette méthode a été utilisée pour la synthèse d'hydrogels thermosensibles à base de pNIPA. La température critique TC correspondant à la transition de volume a été déterminée par des mesures de taux de gonflement et par DSC. La macroporosité (distribution de la taille des pores et épaisseur des parois) et son évolution en fonction de T ont été étudiées par la microscopie biphotonique donnant des informations à l'échelle du µm à plusieurs dizaines de µm. La diffusion de rayons X (SAXS et WAXS) a été utilisée pour caractériser la structure multi-échelle (de quelques dixièmes à quelques dizaines de nm) du gel constituant les parois des macropores. Les courbes de diffusion ont été décrites analytiquement. L'évolution des dix paramètres contenus dans l'équation a été étudiée en fonction de T et discutée. Enfin, des expériences utilisant les phonons hyperfréquences générés par la technique des réseaux transitoires avec détection hétérodyne (HD-TG) ont été réalisées. Ces mesures ont permis de déterminer la vitesse de propagation de l'onde ultra-sonore (à 340 MHz), son atténuation, et la constante de diffusion thermique à différentes températures.

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Bouillo, Nathalie. "Propriétés physico-chimiques à l'état pâteux ou filmogène de biopolymères contenant des additifs." Besançon, 2001. http://www.theses.fr/2001BESA2075.

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Hammami, Nadia. "Synthèse et étude des propriétés physico-chimiques de polymères biosourcés à base d'isosorbide." Thesis, Montpellier, 2018. http://www.theses.fr/2018MONTS127.

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Abstract:

Cette thèse propose de valoriser l’isosorbide (IS) dans le domaine des matériaux polymères biosourcés en proposant des voies originales. Après la présentation de cette molécule, nous avons détaillé les différentes voies de synthèse et d'application des composés organiques et des polymères déjà développés par la communauté scientifique. Ces derniers sont obtenus au travers de multiples étapes de fonctionnalisation ou de synthèse longues au travers de procédés peu économes en énergie ou en atomes ou même toxiques. Nous avons alors expliqué notre première stratégie visant à développer des polyacétals à base d'isosorbide (PAIS) jusqu'alors inédit. Un schéma de polymérisation reposant sur la réaction de l’isosorbide avec un halogénure de méthylène dans un solvant non toxique (DMSO) a été retenu. L’influence de différents paramètres expérimentaux (mode d'agitation, durée de réaction et stœchiométrie) a été analysée avec soin. Les meilleurs résultats ont été observés avec l’agitation mécanique à très haute vitesse (milieu réactionnel plus homogène et rendement quantitatif). Les concentrations les plus élevées d'isosorbide ont permis de produire exclusivement des polyacétals linéaires (L-PAIS) alors qu'une faible concentration et l’agitation magnétique ont également induit la formation d'oligomères cycliques. D'autres macrocycles (C-PAIS) de haute masse molaire ont pu être produits. Ces différentes classes de PAIS ont été caractérisés par de nombreuses techniques (RMN, MALDI-TOF IRTF, CES). Leurs performances physicochimiques ont également été étudiées (ATG, DSC, rhéologie..). L'allongement des chaines de L-PAIS étant concurrencé par la cyclisation, nous avons exploré l'intérêt du lactide (lévogyre et racémique) comme extenseur de chaine tout d'abord en réaction avec l'IS puis avec le L-PAIS. La catalyse organométallique a été plus efficace que la voie enzymatique (lipase PS). Les analyses chimiques et physiques menées sur les quatre grades de polymères à base d'IS et de lactide ont souligné la plus value offerte par la présence de la molécule d’isosorbide Des relations "structure-propriétés" précises et fiables incluant l'étude de la durabilité ont été menées avec soin. Enfin la même approche a pu être étendue à la production de copolymères linéaires de type PLLA-b-PAIS-b-PLLA et de PRLA-b-PAIS-b-PRLA
This research work aims to valorise isosorbide (IS) for biobased polymeric materials using original methods. After a short introduction of this molecule, we presented the different synthesis pathways and application fields of chemical and polymers already developed in scientific community. These compounds are classically obtained through many functionalization/synthesis steps with processes far away from green chemistry. Our first strategy based on the development of polyacetals derived from isosorbide (PAIS) was explained. A reaction scheme involving isosorbide with methylene halogenate in a non-toxic solvent (DMSO) was retained. The influence of different experimental parameters (stirring mode, reaction period and stoichiometry) was carefully analysed. Best results were achieved with high-speed mechanical stirring (more homogenous reactive solution, quantitative yield). The highest isosorbide concentrations led to the exclusive production of linear polyacetals (L-PAIS) whereas a low concentration under magnetic stirring conditions induced the formation of cyclic oligomers. Other macro-cycles (C-PAIS) with high molar weight were also produced. These different kinds of PAIS were characterised by various techniques (NMR, MALDI-TOF FTIR, SEC). Their physicochemical performances were also studied (TGA, DSC, rheology…) The length increase of polymer L-PAIS chains being challenged by cyclisation, we also explored lactide use (L- and racemic) as chain extender first by the reaction with IS then with L-PAIS. The La organometallic catalysis was more efficient than enzymatic pathway (PS lipase). Both chemical and physical analyses carried out with four polymeric grades derived from IS et lactide showed the added value of isosorbide molecule. Precise and reliable "structure-properties" relations including durability study were also led. Finally, similar approach could be applied for producing linear copolymers (PLLA-b-PAIS-b-PLLA and PRLA-b-PAIS-b-PRLA)

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Benyahia, Lazhar. "Relations entre les propriétés rhéologiques et physico-chimiques des polymères et leurs propriétés adhésives : application à la peau." Université Joseph Fourier (Grenoble ; 1971-2015), 1996. http://www.theses.fr/1996GRE10061.

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Abstract:

Les travaux de cette thèse répondent à une motivation fondamentale, dans la mesure où on essaie d'établir une corrélation entre le pouvoir adhésif des polymères et leurs propriétés rhéologiques, physico-chimiques, et a un besoin industriel d'autre part, puisque nous avons étudié une application originale : le pelage sur la peau humaine de bandes adhésives pharmaceutiques. Deux familles d'adhésifs, à base de copolymères à blocs styreniques, et à base d'acryliques éventuellement réticules, sont enduits sur des supports de polyester. Ces bandes adhésives sont appliquées sur des substrats rigides (verre, acier, plexiglas), préalablement traités selon un protocole adapté. Une machine de pelage spécifique conçue au laboratoire, permet de maintenir le front de pelage fixe, et d'en faciliter l'observation. Elle fonctionne dans une enceinte à température et humidité contrôlées. Les mesures de la force de pelage, de la vitesse de pelage, et la visualisation détaillée du front de décollement sont effectuées simultanément. Ainsi les différents mécanismes d'écoulement dans la zone de décollement ont été identifiés en relation avec les courbes maitresses de pelage cohésif ou adhésif dans une large gamme de vitesses et de températures. L'influence de la rugosité, du substrat, de la réticulation du polymère, de l'humidité de l'atmosphère, ont été mis en évidence. Par ailleurs, la caractérisation aréométrique des adhésifs a été faite en cisaillement dynamique et en élongation uniaxiale. La physico-chimie du problème a aussi été prise en compte, et nous avons déterminé les énergies de surface des adhésifs et substrats. A la lumière des essais de visualisation qui montrent la prédominance des effets elongationnels au niveau du front de pelage, et des observations optiques du dos du support qui ont permis de constater que l'énergie est principalement dépensée dans les cordages ou filaments, nous avons proposé une corrélation de l'énergie de pelage avec les effets elongationnels. Enfin, nous proposons une relation plus générale entre l'énergie de pelage et les différents paramètres rhéologiques et physico-chimiques sous une forme adimensionnelle. En outre, la condition de transition de la rupture cohésive a la rupture adhésive est présentée sous la forme d'une loi adimensionnelle. Enfin, une application originale du pelage de bandes adhésives sur la peau humaine est présentée

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Platel, David. "Impact de l'architecture macromoléculaire des polymères sur les propriétés physico-chimiques des coulis de ciment." Phd thesis, Université Pierre et Marie Curie - Paris VI, 2005. http://pastel.archives-ouvertes.fr/pastel-00001497.

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Abstract:

La mise en oeuvre des matériaux cimentaires est facilitée par l'ajout d'additifs polymères appelés superplastifiants. Dans notre étude, nous regardons l'impact de l'architecture macromoléculaire de ces polymères sur les propriétés physico-chimiques d'un coulis de ciment. Dans un premier temps, nous nous concentrons sur le contrôle de la synthèse et sur la caractérisation des polyméthacrylates de sodium greffés par des chaînes de poly(oxyde d'éthylène). Puis, nous observons l'adsorption de ces superplastifiants sur différents types de ciment avec l'aide de techniques macroscopiques et microscopiques. Finalement, nous mesurons le temps de prise, la structuration au repos et l'écoulement de différents coulis de ciment grâce à de nouveaux outils d'analyses comme la géométrie ruban et les ultrasons.

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Mokni, Marwa. "Optimisation et analyses des propriétés physico-chimiques et diélectriques du parylène D." Thesis, Université Grenoble Alpes (ComUE), 2016. http://www.theses.fr/2016GREAY080/document.

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Abstract:

Ce travail est consacré à l’élaboration et à la caractérisation de couches minces de parylène D déposées par dépôt chimique en phase vapeur (CVD) sous forme de films de quelques microns d’épaisseur. L’objectif de l’étude est d’évaluer les potentialités de ce polymère en remplacement des parylènes de type N ou C pour des applications spécifiques ou encore pour l’intégrer dans de nouvelles applications. Une première étude a consisté à évaluer l’impact des paramètres des dépôts CVD (température de sublimation, température de pyrolyse, température du substrat d’accueil du film déposé) sur les changements physico-chimiques, structuraux et diélectriques du parylène D. Pour cela, nous nous sommes appuyés sur des analyses FTIR, XRD, DSC, TGA, AFM, SEM, DMA. Nous avons également appliqué des stress thermiques au parylène D dans le but d’évaluer leur performance à haute température (>200°C) ainsi que les changements opérés au niveau de la structure cristalline (taille des cristallites, pourcentage de cristallinité,…) ou encore la stabilité des propriétés thermiques (température de transition vitreuse, température de cristallisation, température de fusion) et diélectriques (constante diélectrique e’, facteur de dissipation tand et conductivité basse fréquence s’) Enfin, des analyses diélectriques en fréquence (de 0,1Hz à 100 kHz) sur une large plage de température de fonctionnement (-140°C – 350°C) ont permis de mettre en évidence la présence de trois mécanismes de relaxations (a, b, g), une polarisation d’interface de type Maxwell-Wagner-Sillars et une polarisation d’électrode. Les performances diélectriques sont également discutées par comparaison aux parylènes de type N et C plus couramment utilisés aujourd’hui dans les applications industrielles. Cette étude permet ainsi de disposer maintenant de paramètres de dépôt CVD bien contrôlés pour le dépôt de films de parylènes D aux propriétés souhaitées pour une application spécifique
This work is mainly focused on the elaboration and the characterization of parylene D thin films of few micrometers deposited by chemical vapor deposition (CVD). The goal of this study is to evaluate the potentialities of this polymer in order to replace the parylene N or C for specific applications or to integrate it in new applications. A first study consisted in evaluating the impact of the CVD process parameters (temperature of sublimation, temperature of pyrolysis, substrate temperature) on the surface morphology, the molecular structure and dielectric changes of parylene D. For that, we were based on several analyzes techniques as FTIR, XRD, DSC, TGA, AFM, SEM, DMA. Thermal stresses were applied to parylene D to evaluate their performance at high temperature (>200°C) and the changes on the crystal structure (size of crystallites, percentage of crystallinity,…) or the stability of the thermal properties (temperature of transition, temperature of crystallization, melting point) and dielectric properties (the dielectric permittivity, the dissipation factor, the electrical conductivity and the electric modulus). Dielectric and electrical properties of Parylene D were investigated by dielectric spectroscopy in a wide temperature ranges from -140°C to 350°C and frequency from 0.1 Hz to 1 MHz, respectively. (a, b and g)-relaxation mechanisms, interfacial polarization related to Maxwell-Wagner-Sillars and electrode polarization have been identified in this polymers. The dielectric performances of Parylene D have been also compared with parylenes N and C which are used in wide industrial applications. Optimized and controlled conditions of the CVD process of parylenes D are proposed in this work in relation to the properties. The obtained results open a new way for specific applications

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Lampin, Marielle. "Influence des propriétés physico-chimiques de polymères implantables sur leur potentiel de migration et d'adhésion cellulaires." Compiègne, 1995. http://www.theses.fr/1995COMPD842.

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Abstract:

Avant l'implantation d'un matériau dans l'organisme, des tests in vitro sont nécessaires afin de tester sa biocompatibilité mais aussi d'évaluer le comportement des cellules à sa surface. Les propriétés de surface du matériau (charges, énergie libre de surface, rugosité, porosité, composition chimique) sont en effet susceptibles d'influencer la migration, la prolifération, l'adhésion des cellules. Le but de notre travail était d'étudier l'influence de l'énergie libre de surface et de la rugosité de surface de polymères sur la migration et l'adhésion de cellules endothéliales d'embryon de poulet à l'aide d'un test in vitro mettant en jeu une culture organotypique. Deux types de cellules endothéliales ont été employés : vasculaire et cornéen afin de comparer leur réponse tissulaire. Nous avons montré que les deux types de cellules réagissaient dans le même sens tant au niveau de leur migration que de leur adhésion. La réponse des cellules vasculaires est toutefois amplifiée en raison des propriétés intrinsèques de la cellule. Cette étude a permis de mettre en évidence un phénomène d'adsorption de protéines du milieu de culture à la surface des matériaux. Si l'on considère que les protéines ne modifient pas les propriétés de surface du matériau, la migration des cellules semblent régie par un rapport hydrophobie/hydrophilie plutôt que par l'énergie de surface totale. Au niveau de l'adhésion, il existerait une valeur de ys et de ysLW pour lesquelles l'adhésion est maximale. Toutefois, la prise en compte de protéines à la surface du matériau nous semble plus proche de la réalité. Dans cette hypothèse, l'énergie libre de surface n'est pas le paramètre essentiel régissant la migration et l'adhésion des cellules. L'étude de la rugosité du matériau a montré qu'une faible rugosité suffit à modifier le comportement des cellules. Sur le pmma, la migration des cellules augmente avec la rugosité pour aboutir à une valeur limite. L'adhésion des cellules croit sur des substrats de plus en plus rugueux. La relation est linéaire pour les cellules vasculaires. Dans nos conditions expérimentales, la rugosité de surface aurait une influence plus importante sur la migration et l'adhésion de cellules vasculaires et cornéennes d'embryon de poulet que l'énergie de surface.

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Bouvet-Marchand, Agathe. "Syntheses, preparations and physico-chemical characterizations of functional hybrid thin layers." Thesis, Aix-Marseille, 2018. http://www.theses.fr/2018AIXM0338.

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Abstract:

Pour répondre aux défis de la science, des matériaux toujours plus performants sont nécessaires. Néanmoins, les plastiques ou les métaux ne suffisent pas à eux seuls à apporter une solution aux problématiques actuelles qui exigent des matériaux peu coûteux, facilement mis en forme, industrialisables et aux propriétés variées (conductivité électronique, transparence, auto-nettoyant, anti-corrosif etc.). En revanche, l'association plastique-métal ou "hybride" semble s'imposer ces dernières années comme une voie prometteuse. En effet, dans ces matériaux, les propriétés des deux composés ne font pas que s'additionner mais une synergie se forme conduisant à des propriétés uniques. Atteindre un tel effet synergétique n'est cependant pas aisé et nécessite de contrôler avec précision les interactions entre le plastique et le métal. Lors de cette thèse, des revêtements hybrides de très faible épaisseurs (du nanomètre ou micromètre) ont été préparés pour répondre à des problématiques variées. Des matériaux destinés à être utilisés dans des capteurs de reconnaissance digitale de très haute résolution, à encapsuler des milieux biologiques pour leur observation en microscopie, à collecter un signal électrique ou encore dédiés à protéger des écrans de l'eau ont été élaborés. Afin de répondre aux cahiers des charges de ces différentes applications, des molécules spécifiques ont été synthétisées dans chaque cas pour permettre une bonne interaction avec les composants inorganiques et leur assemblage en un matériau a été minutieusement ajusté pour conduire aux propriétés souhaitées
To face the technical challenges of our time, more and more performing materials are needed. However, neither plastic nor metals are sufficient to answer the different current problematic that require materials to be cheap, easily processable, industrializable with oustanding properties (electronic conductivity, transparency, self-cleaning, anti-corrosive etc.). These last years, the association plastic-metal or "hybrid" appears to be a promising route. Indeed, in these materials, not only properties of the plastic and metal are added but a synergy happens leading to unique properties. However, reaching this synergetic effect is not a straightforward task and an accurate control of the interaction between the two counterparts is crucial. During this Ph.D, thin hybrid films (from nanometer to micrometer) were prepared to answer various industrial and academic problematic. Materials dedicated to be used in fingerprint-sensor with very high resolution, to encapsulate biological media for electronic microscopy analysis, to collect an electrical signal or prevent water degradation on screens were elaborated. In order to answer the specific requirements of these different applications, particular molecules were designed to enable a good interaction with the inorganic components and their assembly was carefully adjusted to obtain the desired properties in the resulting material

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Seyni, Abdoulaye. "Propriétés physico-chimiques et d'usage de matériaux composites à charge dégradable produits par co-broyage." Phd thesis, Toulouse, INPT, 2008. http://oatao.univ-toulouse.fr/7820/1/seyni.pdf.

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Abstract:

Cette étude montre l'intérêt de mettre en œuvre une charge végétale biodégradable dans les matériaux composites. L'incorporation de la charge, constituée d'amidon, dans la matrice polymère a été effectuée par co-broyage, procédé favorisant la dispersion d'un constituant dans l'autre ainsi que l'homogénéité des propriétés du composite. Les mécanismes de production des matériaux composites ont été identifiés en s'appuyant sur des analyses granulométriques et morphologiques des particules d'une part et sur la caractérisation des propriétés de surface d'autre part. Le co-broyage permet d'améliorer les propriétés mécaniques, optiques et de résistance à l'eau du matériau, non seulement de par l'amélioration de la dispersion de la charge dans la matrice, mais aussi grâce à une modification de la qualité de l'interface.

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Pons, Michel. "Etude de l'interaction plasma/polymère : influence des propriétés physico-chimiques des polymères et application au développement anisotrope des résines en lithographie submicronique." Grenoble 1, 1993. http://www.theses.fr/1993GRE10122.

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Abstract:

Cette etude de l'interaction plasma/polymere prend en compte les mecanismes de surface faisant intervenir les proprietes physico-chimiques des polymeres: temperature de transition vitreuse, proprietes viscoelastiques, masse moleculaire, structure chimique et degre de reticulation. Nous montrons que la temperature de transition vitreuse est un parametre physique essentiel de l'interaction plasma/polymere. Dans les plasmas d'oxygene, lorsqu'on franchit cette temperature, on observe toujours quel que soit le type de polymere, une augmentation de la vitesse de gravure en echelon. Cette augmentation est correlee a la variation de capacite calorifique du polymere a la transition vitreuse. La degradation (graphitisation) en volume est egalement reliee a ce changement d'etat du polymere par le biais du phenomene d'autodiffusion des chaines. Nous montrons que la scission des chaines qui peut se produire sous l'effet du plasma, facilite la degradation. A l'inverse, ce phenomene peut etre evite par une reticulation (avant ou pendant le traitement plasma) qui inhibe la diffusion. La comprehension des mecanismes de gravure et de degradation des polymeres dans les plasmas a permis, en microelectronique, d'ameliorer de nouveaux procedes. Ainsi le developpement selectif des resines silylees en plasma d'oxygene a ete optimise. Pour cela, les conditions de formation d'un masque resistant ont ete etudiees en fonction de la temperature, de la pression d'oxygene et de l'energie des ions. Dans le cas des systemes tricouches, l'etude montre qu'une anisotropie parfaite peut etre obtenue, a temperature ambiante, par passivation laterale des flancs de gravure en utilisant un plasma so#2-o#2. Ce procede permet la realisation de motifs lithographiques de dimensions de l'ordre du quart de micron

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Guillermic, Reine-Marie. "Propriétés physico-chimiques des mousses : études approfondies sur des mousses modèles et études exploratoires sur de nouvelles mousses." Phd thesis, Université Rennes 1, 2011. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00573721.

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Abstract:

Dans cette thèse expérimentale sur la physique des mousses liquides, plusieurs thématiques sont abordées ayant pour point commun la mise en évidence du couplage entre les différentes échelles d'organisation de la mousse. La première partie traite plus spécifiquement de physico chimie par la modification de la formulation des solutions utilisées. Nous avons ainsi réalisé des mousses dopées à la laponite, présentant des propriétés inhabituelles. Nous exposons par ailleurs les résultats d'études interfaciales d'un polymère thermosensible, le poly(N-isopropylacrylamide) et d'un tensioactif photosensible (AzoTAB). Dans la seconde partie de cette thèse, nous discutons d'un nouveau protocole de rhéologie appliqué aux mousses ainsi que de propriétés acoustiques de ce matériau.

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Kabas, Abdel-Basset. "Etude des caractéristiques physico-chimiques et mécaniques des résines époxydes (DGEBA - 3DCM) polymérisées par voie thermique traditionnelle ou micro-ondes." Lyon 1, 1994. http://www.theses.fr/1994LYO10281.

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Abstract:

Ce travail s'inscrit dans le cadre de l'analyse des caracteristiques physico-chimiques et mecaniques des resines epoxydes (dgeba/3dcm) polymerisees par chauffage micro-ondes ou par voie thermique. L'existence des groupements polaires dans le systeme etudie (dgeba/3dcm) offre des possibilites interessantes, car elle autorise l'utilisation d'un chauffage par micro-ondes. Grace a une cavite resonnante et a plusieurs protocoles operatoires selectionnes (puissances appliquees et temps de cuisson) le materiau final obtenu par voie micro-ondes presente une bonne homogeneite comparable a celle obtenue par voie thermique. L'etude des effets du vieillissement pratique en milieu humide sur les deux systemes (micro-ondes et thermique) a differentes temperatures montre que ces derniers presentent les memes caracteristiques (dimensions, tg, module d'elasticite,). L'etude de l'absorption d'eau revele que la diffusion dans le materiau est relativement bien representee par un modele fickien et que sa penetration entraine, quel que soit le mode de chauffage utilise, une diminution d'environ 4c de la temperature de transition vitreuse dans le cas de la resine thermique et d'environ 7c dans le cas de la resine micro-ondes. Cette diminution s'explique par la plastification du reseau resultant de la formation de liaisons hydrogene eau/polymere. Simultanement on observe un gonflement compris entre 20 a 30 m pour des echantillons cylindriques de 6 mm de diametre. L'eau absorbee par les echantillons lors de l'immersion a differentes temperatures est eliminee et le gonflement disparait lorsqu'on soumet ces memes echantillons a un sejour dans une etuve regulee a 80c. Le materiau vieilli qu'il soit thermique ou micro-onde, revient donc a son etat initial. Les resultats du test de flexion trois points, pratique sur des echantillons cylindriques vieillis dans l'eau distillee a differentes temperatures, montrent par ailleurs qu'il n'existe pas variations significatives du module d'elasticite e#o pour les deux systemes etudies. Les observations par microscopie electronique a balayage montrent que les deux types de resine presentent la meme texture. En conclusion l'analyse des caracteristiques physico-chimiques et mecaniques de deux types de materiaux met en evidence que leur comportement vis-a-vis des agressions exterieures reste identique et que le chauffage par voie micro-ondes n'apporte pas les ameliorations souhaitees au materiau obtenu par cette voie. En revanche le chauffage micro-ondes permet de realiser un gain de temps considerable par rapport au mode de cuisson classique ce qui conduit a une economie d'energie importante

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Hermitte, Laurence. "Corrélation des propriétés physico-chimiques de biopolymères à la réponse cellulaire : Contribution à l'élaboration de nouveaux implants anti-cataracte secondaire." Ecully, Ecole centrale de Lyon, 2002. http://www.theses.fr/2002ECDL0015.

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Abstract:

"Les capacités d'adhésion et de prolifération des cellules épithéliales cristalliniennes restantes après la chirurgie de la cataracte peuvent induire une cataracte secondaire. Cette pathologie post-opératoire entraîne une nouvelle perte d'acuité visuelle pour le patient. La caractérisation physico-chimique des surfaces prothétiques a souligné l'existence de propriétés qui différencient des matériaux de composition chimique parfois très proche. Parallèlement, la mise au point d'un test in vitro simple et sensible a permis de confirmer l'influence de la formulation du matériau sur le délai et le degré d'apparition de la cataracte secondaire. A partir des données physico-chimiques et biologiques obtenues, nous avons identifié des paramètres clefs de surface influençant la réponse biologique: le caractère hydrophile/hydrophobe, les propriétés électriques et la mobilité des chaînes polymériques. Les corrélations dégagées entre les propriétés physico-chimiques des polymères et le comportement cellulaire ont permis d'initier le développement d'une nouvelle lentille "anti-cataracte secondaire" performante. La première voie d'approche consiste à synthétiser un hydrogel contenant des fonctions carboxylates. Les premiers résultats ont confirmé les corrélations précédemment établies entre mouillabilité ou potentiel dzéta et réponse cellulaire. Les produits obtenus sont biofonctionnels et permettraient de réduire les risques d'apparition d'une cataracte secondaire. La seconde approche correspond à la réalisation d'un revêtement de surface HEMA/MAA sur une lentille hydrogel. Les prothèses obtenues cumulent d'excellentes propriétés mécaniques, anti-cataracte secondaire, et d'injectabilité. "
Adhesion and proliferation of lens epithelial cells remaining in the capsular bag after cataract surgery can generate a secondary cataract. This post-operative pathology induces a new loss of visual acuity. Physico-chemical characterisation of synthetic surfaces has shown the existence of properties that discriminate materials having sometimes a quite close chemical structure. An in vitro test, simple and sensitive, has confirmed the influence of the polymer chemical formula on the delay and degree of secondary cataract apparition. Thanks to these complementary studies, we have identified surface parameters that play a major role on biological response : hydrophilic/hydrophobic ratio, electrical properties, and polymeric chain mobility. The correlations found between polymer physico-chemical properties and cell behaviour allowed us to initiale the development of an efficient anti-secondary caratact lens. The first approach consists in the elaboration of an hydrogel containing carboxylates groups. The results have confirmed previously established correlations between dzeta potentiel or hydophilicity and cell response. The second approach is the grafting of HEMA/MAA oligomers on an hydrogel lens. These new prostheses are injectable and combine good mechanical properties and anti-secondary cataract activity

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Paccou, Matthieu. "Caractérisation physique et chimique de suspensions concentrées de calcite." Montpellier 2, 2002. http://www.theses.fr/2002MON20190.

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Prost, Catherine. "Influence des caractéristiques moléculaires sur l'aptitude au filage du polypropylène : les caractéristiques morphologiques des fils et leurs propriétés mécaniques." Lyon 1, 1987. http://www.theses.fr/1987LYO10083.

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Ladavière, Catherine. "Etude des propriétés physico-chimiques du poly(anhydride maléique-co-méhyl vinyl éther) et de leur rôle sur la synthèse des conjugués copolymères-molécules biologiques." Lyon 1, 1998. http://www.theses.fr/1998LYO10180.

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Abstract:

Le poly(anhydride maleique-co-methyl vinyl ether) a ete choisi pour greffer des molecules biologiques dans le but d'utiliser les conjugues obtenus pour augmenter la sensibilite de tests de diagnostic medical. La synthese des conjugues a necessite au prealable une caracterisation physico-chimique du polymere afin de mieux connaitre le comportement du polymere en solution, notamment l'accessibilite de ses fonctions reactives anhydride. Pour cela, diverses methodes ont ete employees, telles que : la viscosimetrie, la diffusion elastique de la lumiere et la chromatographie d'exclusion sterique. Ces etudes ont revele que le polymere est sous forme expansee dans le milieu reactionnel utilise pour le couplage des oligodesoxyribonucleotides ou odn (95% dmso / 5% tampon aqueux (v/v)), conformation favorable a la reaction des molecules biologiques. De plus, ces etudes nous ont permis de souligner une forte tendance des chaines macromoleculaires a l'auto-association, aussi bien en milieu aqueux qu'en phase organique. Les interactions a l'origine de ce phenomene sont de faible energie et sont detruites par une elevation de la temperature d'hydrolyse, qui peut aussi conduire a une degradation de la macromolecule. Suite a cette observation, une analyse de la stabilite thermique de ce copolymere en solution aqueuse, selon l'influence de differents parametres physico-chimiques, a ete realisee. Une proposition de mecanisme de degradation a ete elaboree. La reaction d'hydrolyse des anhydrides du copolymere etant competitive a la reaction de couplage, sa caracterisation a donc ete egalement effectuee. L'etude du greffage covalent de molecules biologiques sur ce polymere a concerne des odn, des peptides et des proteines. Le couplage a principalement lieu par attaque nucleophile des amines sur les anhydrides. Dans chacun des cas, nous avons effectue une optimisation des conditions de couplage, une etude cinetique de la reaction et une analyse de la stabilite des conjugues obtenus. Quelle que soit la nature de la molecule biologique, le processus de couplage se deroule en deux etapes consecutives. La premiere est capitale, elle permet l'approche des deux entites par liaisons hydrogene ou interactions electrostatiques, la deuxieme consiste en la reaction covalente de greffage.

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Sakkas, Démosthène. "Cinétique de copolymérisation et contrôle des propriétés physico-chimiques des résines de polyesters insaturés : élaboration d'un matériau composite pour blindage." Montpellier 2, 1991. http://www.theses.fr/1991MON20008.

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Abstract:

La cinetique de copolymerisation des polyesters insatures est effectue par des methodes physicochimiques (suivi de la viscosite et de la temperature) et enthalpiques (en mode isotherme et dynamique). On etudie l'influence du systeme catalytique et on calcule les parametres cinetiques. Une evaluation du styrene residuel est proposee. L'elaboration d'un materiau composite pour blindage et des tests ballistiques effectues sur ce materiau font l'objet du dernier volet de cette these

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Thommerel, Emmanuel. "Elaboration et études des propriétés physico-chimiques de matériaux composites polymère/métal et piezoélectrique/alumine : extraction, structures et rôle sur l'environnement." Toulon, 2001. http://www.theses.fr/2001TOUL0009.

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Abstract:

De nouveaux systèmes de transducteurs (marqueurs piézo-électro-magnétiques ou PEM) pour détection à distance ont été mis en oeuvre. Ils sont constitués de deux parties distinctes : (a) un capteur piézoélectrique à base de céramique (Pb. La)(Zr. Ti)O3 (ou PLZT) et (b) une antenne élaborée à partir de matériaux composites métal/polymère. Dans un premier temps, l'étude physico-chimique d'antennes réalisées à partir de composites granulaires métal / polymère a été effectuée. Ces antennes peuvent être élaborées par gravure mécanique de supports composites dont la composition métallique est proche de la composition de percolation électrique. Plusieurs séries de composites ont été élaborées: le composant polymère est le sulfure de polyphénylène -PPS- et les phases granulaires métalliques sont successivement Al, Fe, Ni, W, Zn. Des analyses par spectroscopîe d'impédance complexe électrique ont été effectuées sur chaque composite dans toute la gamme de fraction volumique de métal (de 0 à 1). Les réponses électriques (composantes R, L et C fonction de la fraction volumique en métal) ont été modélisées en faisant appel à l'approximation du milieu effectif (AME): une approche nouvelle prenant en compte la diversité des distributions granulome triques a été développée. Cette approche permet de relier étroitement les réponses électriques aux distributions et tailles de grains métalliques. La théorie de la percolation a été de même mise enjeu. Des exposants critiques (s et t) issus des lois en puissance ont été déterminés pour chaque famille de composites, afin d'interpréter les valeurs de conductance, au-dessous (loi en (c-C). Afin d'évaluer la tenue à la corrosion en milieu acide, une étude de la corrosion en fonction du temps de ces systèmes a été effectuée. Le modèle de percolation a été appliqué : du fait de la corrosion, les exposants critiques évoluent en fonction du temps. Dans une seconde étape, une étude de céramiques pié/o-électriques élaborées à partir de composites (PLZT) / alumine a été réalisée. Le rôle de l'alumine est de moduler les caractéristiques piézoélectriques afin de permettre une certaine sélectivité en fréquence des marqueurs. Les composites polarisés ont été caractérisés par diffraction de rayons X, par microscopies électroniques à balayage et en transmission. Des mesures électriques par spectroscopie d'impédance complexe ont permis de caractériser les comportements au voisinage des fréquences de résonance de systèmes céramiques/ électrodes. L'augmentation de la teneur en alumine induit une diminution de fréquence de résonance et un affaiblissement de l'amplitude de résonance. La modélisation par un circuit électrique RLC équivalent a permis d'attribuer ies modifications des réponses piézoélectriques (fréquence et amplitude de résonance) aux modifications de la phase piézoélectrique PLZT et de la micro structure de la céramique, induites par la présence de phase d'alumine insérée dans la céramique. L'accroissement de la résistance R est ainsi clairement attribué à la dégradation des phases piézoélectriques. L'augmentation de la capacitance C est liée à la diminution des constantes élastiques, diminution induite par des joints de grains plus faibles. L'inductance L associée aux masses moyennes du système reste pratiquement invariante compte-tenu de la teneur limitée en alumine. Enfin une application industrielle est présentée
New transducer systems (plezoelectro magnetic or PEM) for deteetion from a distance have been implemented. They are made of two distinct parts: (a) a ceramic-based piezoelectric sensor (Pb, La)(Zr, Ti)03 (or PLZT), and (b) an antenna made of metal/polymer composites. The first step was to carry out the physico-chemical study of antennas made of granular metal/polymer. These antennas can be elaborated using mechanical engraving of composite stands which have a similar metal composition to that of electric percolation. Several series of composites were elaborated: the polymer component is polypheovlene sulphur -PPS- and metallic granular phases are successively Al, Fe, Ni, W, Zn. Each composite in the whole range of metal volume fraction (from 0 to 1) was tested by electrical complex spectrometry. The electric responses (R. L and C components function of metal volume fraction) were modelled by resorting to medium effective approximation (MEA): a new approach taking into account the diversity of size distribution was developed. This approach makes it possible to closely link electric responses to the distributions and sizes of metallic grains. The percolation theory was also used. Critical exponents (s and t) stemming from laws in power were determined for each composite family, so as to interpret the conductance values, under (law in (-3>}'!) and over (law in (-C)') the percolation point (volume fraction <&cl. In order to assess the resistance to corrosion in an acid environment, a corrosion study according to the time of these systems was carried out. The percolation model was put into practice: because of corrosion, critical exponents evolve according to time. The second step was to carry out a study of piezo electric ceramics elaborated from composites (PLZT)/alumina. The role of alumina is to modulate the piezoelectric characteristics so as to permit a certain frequency discrimination of the markers. Polarised composites were characterised by X rays diffraction, scanning electron microscopy and transmission electron microscopy. Electric measures by electrical complex made it possible to characterize the performance to the neighbourhood of ceramic/electrode systems resonance frequency. The increase in alumina content results in a decrease of resonance frequency and a weakening of resonance amplitude. Modelling through an equivalent electric circuit RLC has made it possible to ascribe the modifications of piezoelectric responses (frequency and resonance amplitude) to the modifications of the piezoelectric phase PLZT and the ceramic micro structure, resulting from a presence of an alumina phase inserted in the ceramic. The growth of the R resistance is thus clearly attributed to the degradation of me piezoelectric phases. The increase of C capacity is linked to the reduction of elastic constants. This reduction is induced by weaker grain boundaries. The L inductance associated with medium masses of the system stays practically unchanged considering the limited content in alumina

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Dupin, Stephane. "Etude fondamentale de la transformation du polyamide 12 par frittage laser : mécanismes physico-chimiques et relations microstructures/propriétés." Thesis, Lyon, INSA, 2012. http://www.theses.fr/2012ISAL0062/document.

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Abstract:

Les procédés de fabrication additive permettent, à partir d’un fichier de CAO, la fabrication de pièces complexes sans outillage, dans des délais de développement très courts et avec une grande flexibilité. Parmi les procédés de fabrication additive employés avec les polymères, le frittage laser de poudre est le plus utilisé. Ces travaux de thèse sont consacrés à l’étude et la compréhension des mécanismes fondamentaux impliqués lors du procédé de frittage laser de poudres de polyamide 12. Au cours du procédé de frittage laser de nombreux paramètres interviennent. Ainsi l’énergie fournie à la poudre par l’intermédiaire du rayon laser dépend de la puissance de celui-ci, de la vitesse de balayage et de l’espacement entre deux balayages successifs. De plus, le matériau subit un cycle thermique sévère : avant d’être frittée, la poudre est préchauffée. Puis, dans le bac de fabrication, la poudre non frittée ainsi que les pièces séjournent pendant toute la durée de la fabrication à des températures élevées. Cette histoire thermique entraîne un vieillissement et donc une modification des propriétés de la poudre ce qui complique sa réutilisation. L’influence de ces différents paramètres sur la microstructure et les propriétés mécaniques des pièces finales a été mise en évidence. De plus l’utilisation de différentes poudres de polyamide 12 a permis l’identification des paramètres-clés de la matière.Le frittage laser des polymères semi-cristallins est régi par plusieurs mécanismes fondamentaux : la fusion des particules de poudre, l’interdiffusion des chaînes macromoléculaires aux interfaces, la coalescence des particules fondues, la densification et enfin la cristallisation. L’étude et la modélisation de la cristallisation ont été effectuées pour l’un des polyamides 12 employés au cours de cette thèse. De ce traitement théorique ont pu être déduits les temps de maintien du polymère à l’état fondu au cours du procédé. Dans une seconde phase, des analyses rhéologiques menées dans le cadre de la viscoélasticité linéaires des polymères à l’état fondu ont permis de déduire les temps d’interdiffusion des chaînes macromoléculaires. Par ailleurs, le processus de coalescence des particules de poudres à l’état fondu a été suivi expérimentalement et modélisé pour différentes températures. Ces temps ont été confrontés à la durée de maintien du polymère à l’état fondu, confirmant ainsi la bonne consolidation obtenue lors du frittage du polyamide 12. En conclusion, ce travail contribue à la compréhension des différents mécanismes physico-chimiques intervenant au cours du frittage laser : il permet d’expliciter de façon assez approfondie les relations entre les propriétés des poudres, les paramètres du procédé et les propriétés finales des pièces. De nombreuses préconisations relatives à l’optimisation des propriétés des poudres pourront être déduites de ce travail et aideront au développement de nouveaux matériaux adaptés à ce procédé
Additive processing technologies are aimed at manufacturing parts directly from a computer-aided design (CAD) file, without the need for tooling. Therefore flexibility of production increases and manufacturing of small to mid-size series of very complex or even customized parts becomes possible within reduced development time and expenses. Because of the good mechanical properties obtained in the parts, the most commonly used among additive technologies for polymers is laser sintering (LS). The objective of this work is to contribute to a better understanding of the different physical mechanisms involved during laser sintering of polyamide 12 powders. Many operating variables impact the laser sintering process. Especially, the energy supplied to the powder with the laser beam depends on its power, its displacement velocity and the scan spacing. Moreover, the polymer material undergoes a quite severe thermal treatment : before its sintering, the powder is preheated, then in the build tank the sintered parts and the un-sintered surrounding powder remain until the end of the job at elevated temperatures. This thermal history induces ageing, which modifies some powder features and hinders its future reuse. The influence of the parameters mentioned above on the part microstructure and mechanical properties was investigated. Moreover the use of different polyamide 12 powders enabled to identify the key material characteristics towards the physical processes involved in LS and towards the final properties of parts. The laser sintering of semi-crystalline polymers is governed by several fundamental mechanisms: melting of particles, interdiffusion of macromolecular chains at interfaces, coalescence of molten particles, then densification and finally crystallisation. The study and modelling of crystallisation were carried out with one of the PA12 powders used in the first part of this work. From this modelling, the time during which the polymer remains in the molten state during the process was estimated. Next, a rheological analysis made within the framework of linear viscoelasticity of polymer melts allowed to compute the interdiffusion time of the macromolecular chains. Moreover, the coalescence process of molten particles was observed at different temperatures and modeled. The characteristic times thus estimated for these physical processes were opposed to the time during which the polymer remains in the molten state and confirmed the good consolidation obtained by laser sintering of polyamide 12. In conclusion this work contributes to understand the different physico-chemical mechanisms involved during polymer laser sintering by specifying the relations between powder parameters, process variables and final properties of parts. Many recommendations for the optimisation of powder properties can be derived from this work for the purpose of developing new polymeric materials adapted to this process

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Mertz, Grégory. "Evolution des propriétés physico-chimiques et mécaniques de composites à base caoutchoucs lors du photo-vieillissement." Thesis, Vandoeuvre-les-Nancy, INPL, 2011. http://www.theses.fr/2011INPL074N/document.

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Abstract:

Les caoutchoucs, ou plus généralement, les polymères subissent de façon néfaste les agressions du milieu environnant au cours de leur utilisation. Deux facteurs sont connus comme étant parmi les plus importants impliqués lors du vieillissement : l’oxygène atmosphérique et les rayonnements UV-visibles solaire, conduisant au phénomène de photo-oxydation. Sachant que le vieillissement dans ce cas est régi par la pénétration de la lumière et la diffusion de l’oxygène, il y a au cours de l’irradiation formation d’une couche d’oxydation sur les premiers microns de la surface du matériau. L’objectif majeur de cette thèse est de mettre en évidence un lien entre l’évolution de la structure chimique et la perte des propriétés mécaniques dans le cadre de matériaux vulcanisés au cours du photo-vieillissement, en présence de charges telles que le dioxyde de titane et un colorant organique, au moyen d’une approche multi-techniques et multi-échelles.Afin d’y parvenir nous avons tout d’abord simplifié le matériau vulcanisé et nous nous sommes focalisés sur la matrice et les charges. Cette première étape nous a permis de déterminer l’influence des charges sur les mécanismes de photo-oxydation des caoutchoucs non vulcanisés, et nous a servi de base à la compréhension des matériaux vulcanisés plus complexes.Dans la deuxième étude, la caractérisation physico-chimique de la couche dégradée formée au cours de l’irradiation des composites vulcanisés a été effectuée. Nous avons par la suite confronté ces résultats avec la chute des propriétés mécaniques observée au cours du vieillissement. Nous avons ainsi mis en évidence une corrélation directe entre la structure chimique liée aux propriétés de la couche oxydée et la chute des propriétés mécaniques
Rubbers or mostly polymers are exposed to different attacks from the surroundings during their uses. Two factors are known to be among the most important involved during aging: atmospheric oxygen and UV-visible radiation from the sun, leading to the phenomenon of photo-oxidation. Photo-ageing is governed by the light penetration and diffusion of oxygen, which involve the formation of an oxidative layer on the first microns at the surface of the material. The main objective of this thesis is to point out the relationship between the changes in the chemical structure due to the formation of the oxidative layer and the loss of mechanical properties during photo-aging of vulcanised rubber in the presence of fillers such as titanium dioxide and organic dye by means of a multi-techniques and multi-scale approach.To achieve this goal, we first simplified the vulcanized material and we focused only on the matrix and fillers. This first step allowed us to determine the influence of fillers on the mechanisms of photo-oxidation of unvulcanised rubber. This study helped to better understand more complex materials such as vulcanised rubbers. In the second study, we focused on the physic-chemical characterization of the degraded layer formed during irradiation of vulcanised rubber. After that, we compared the results with the loss of the mechanical properties observed during aging. This study highlighted a link between the changes of the chemical structure related to the properties of the oxidized layer and the loss of the mechanical properties

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Chariere, Romain. "Développement de nouveaux matériaux polymères composites allégés à base de micro-sphères creuses modifiées." Thesis, Université Paris-Saclay (ComUE), 2019. http://www.theses.fr/2019SACLN061.

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Abstract:

Ces dernières années l’intérêt pour l'utilisation de microsphères creuses de verre comme charges pour polymères a considérablement grandi en raison de leur basse densité, leur haute résistance et leur faible conductivité thermique. Les composites résultants sont largement utilisés dans des applications marines et aérospatiales mais également dans l’industrie automobile. Cependant, les composites présentent des lacunes mécaniques notables comme une élongation à la rupture drastiquement réduite et une diminution de la limite élastique. Ces limites sont directement liées aux propriétés des interfaces entre les microsphères et la matrice. L’objectif de l’étude est de mesurer les gains possibles apportés par une modification de ces interfaces et d’approfondir la compréhension des phénomènes mécaniques gouvernant les interfaces sphères-matrice.Des matériaux d'étude constitués d'une matrice à base de polypropylène (utilisée dans l'industrie automobile) et des microsphères modifiées (modifications chimiques soit par silanisation, soit par greffage de chaînes copolymères éthylène glycol-diméthacrylate) sont mis en œuvre par extrusion/compoundage et injection. Une caractérisation expérimentale des composites et de ses différentes phases a été effectuée et des analyses de la distribution spatiale des microsphères dans la matrice ont été faites par traitement d'images tomographiques. Des tests mécaniques ont été effectués pour mesurer les propriétés des composites et les modifications cristallines du polymère ont été mis en lumière.En parallèle, une approche multi-échelle, basée sur des simulations numériques par FFT (Amitex), permettant de déduire le comportement mécanique homogène du composite à partir de sa microstructure, a été mise en place. L’utilisation de voxels composites a été investiguée sur ce type de microstructure : la résolution requise pour obtenir une réponse convergée est largement diminuée
In recent years the interest in the use of hollow glass microspheres as polymer fillers has increased considerably due to their low density, high resistance and low thermal conductivity. The resulting composites are widely used in marine and aerospace applications but also in the automotive industry. However, composites have significant mechanical deficiencies such as drastically reduced fracture elongation and reduced yield strength. These limits are directly related to the properties of the interfaces between the microspheres and the matrix. The aim of the study is to measure the possible gains from modifying these interfaces and to deepen the understanding of the mechanical phenomena occur on the spheres-matrix interfaces.Study materials consisting of a polypropylene matrix (used in the automotive industry) and modified microspheres (chemically modified either by silanisation or by grafting copolymer chains ethylene glycol-dimethoacrylate) are produced by extrusion/compounding and injection. Fine experimental characterization of the composites and its various phases was carried out and analyses of the spatial distribution of the microspheres in the matrix were carried out by tomographic image processing. Mechanical tests were carried out to measure the properties of the composites and the crystalline modifications of the polymer brought to light.In parallel, a multiscale approach, based on numerical simulations by FFT (Amitex), allowing to deduce the homogeneous mechanical behaviour of the composite from its microstructure, was implemented. The use of composite voxels has been investigated on this type of microstructure: the resolution required to obtain a converged response is greatly reduced

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Dumaine, Laurent. "Corrélation entre les propriétés physico-chimiques de polymères permettant de moduler la prolifération cellulaire et celles permettant de favoriser le glissement de lentilles intraoculaires." Ecully, Ecole centrale de Lyon, 2004. http://bibli.ec-lyon.fr/exl-doc/ldumaine.pdf.

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Abstract:

Les cellules épithéliales cristalliennes restantes après la chirurgie de la cataracte peuvent induire une cataracte secondaire. Cette pathologie entraîne une nouvelle perte d'acuité visuelle pour le patient. La caractérisation physico-chimique des surfaces des implants intraoculaires et l'étude de la réponse cellulaire sur ces matériaux nous ont permis de déterminer les paramètres pour moduler la prolifération cellulaire : le caractère hydrophile/hydrophobe, les propriétés électriques et la mobilité des chaînes polymériques. Corneal Industrie a développé un injecteur afin de diminuer les risques de contamination dus aux gestes des chirurgiens lors de l'opération de la cataracte. Cependant, un problème de frottement entre la LIO et l'injecteur apparaît. Les paramètres jouant un rôle sur le frottement sont : les composantes de l'énergie libre de surface de l'injecteur, le caractère hydrophile de l'injecteur, la mobilité des chaînes sur la surface de l'injecteur et la composante basique de l'énergie libre de surface de la LIO
Lens epithelial cells remaining in the capsular bag after cataract surgery can generate a secondary cataract. This pathology induces a new loss of visual acuity. The physico-chemical characterization of the intraocular lenses surfaces and the study of the cellular response on these materials allowed us to determine parameters to modulate the cellular proliferation : hydrophilic/hydrophobic ratio, electrical properties and polymeric chain mobility. Corneal Industrie developed an injector in order to decrease injection risles due to surgeors gestures during the cataract surgery. However, a friction problem appears between the IOL and the injector. The parameters that play a role on the friction are : the components of the free surface energy, hydrophilic ratio, polymeric chain mobility for the injector and lthe basic component of the free surface energy for the IOL

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Staeger, Maud. "Influence de l'addition de polymères photoréticulables sur les propriétés physico-chimiques d'un adhésif sensible à la pression thermofusible : application aux panneaux d'étanchéité de portières d'automobile." Dijon, 2002. http://www.theses.fr/2002DIJOS028.

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Laubé, Florian. "Compréhension des phénomènes physicochimiques régissant l’adhésion et la formulation de vernis à ongles à base de résines biosourcées : approches in silico et in vitro." Thesis, Lille 1, 2019. http://www.theses.fr/2019LIL1R014.

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Abstract:

En plein essor, le marché des vernis à ongles représente plusieurs milliards de flacons vendus chaque année à travers le monde. Malgré un durcissement de la réglementation au cours des vingt dernières années, la composition des vernis reste problématique d’un point de vue environnemental. L’agent filmogène secondaire, ou résine, qui permet d’apporter le supplément d’adhésion, de brillance et de stabilité faisant défaut à la nitrocellulose, est le principal obstacle à l’obtention d’un vernis 100 % biosourcé. Dans ce contexte, nous nous sommes attachés à comprendre la physicochimie de ces systèmes complexes, en vue d'orienter la conception de nouvelles résines biosourcées compatibles par l'établissement de relations structures-propriétés. En premier lieu, des caractérisations physicochimiques complètes (état de surface, composition, perméabilité) ont été menées sur l’ongle et deux modèles semi-synthétiques. Un test d’adhésion a été mis au point afin d’évaluer l’adhérence de formulations sur ces substrats. La corrélation des résultats a permis d’identifier le meilleur modèle de l’ongle natif et mis en évidence les mécanismes d’adhésion vernis-ongle. Parallèlement, les résines benchmarks ont été caractérisées afin de définir un cahier des charges précis. L’adaptation d’outils de prédiction aux polymères a permis de relier des modifications structurales à la solubilité et a été validée à l’aide d’oligoesters modèles synthétisés. L’impact de certains motifs structuraux sur la brillance ou la dureté des résines a été mis en évidence et les relations structures-propriétés identifiées ont été confirmées via l'évaluation des performances de nouvelles résines polyesters biosourcées
Several billion nail polishes are sold every year throughout the world, and the market is still fast-growing. Despite a tightening of regulations over the past twenty years, the composition of varnishes remains problematic from an environmental point of view. The main obstacle to reach a 100% bio-based varnish is the secondary film-forming agent, or resin, which provides the additional adhesion, the gloss and the stability that nitrocellulose lacks. In this context, we have focused on understanding the physicochemistry of these complex systems in order to assist the design of new compatible biosourced resins through the establishment of structures-properties relationships. First, complete physicochemical characterizations (surface aspect and surface energy, composition, permeability) were carried out on native nails and two semi-synthetic models. An adhesion test was developed to evaluate the adhesion of formulations onto substrates. Correlated to physicochemical characterizations, these results allowed to identify the best model of the native nail and highlighted the adhesion mechanisms at the varnish-nail interface. In parallel, the "benchmarks" resins were characterized in order to define precise specifications according to their application performances. Thanks to the adaptation of prediction tools to polymers, we managed to link structural modifications to solubility and was validated using synthesized model oligoesters. The impact of some structural features on the gloss or the hardness of resins has been highlighted and the identified structures-properties relationships were confirmed through the evaluation of the performances of new bio-based polyester resins

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Mathlouthi, Chourouk. "Étude des propriétés thermodynamiques et dynamiques des polymères confinés en géométrie nanoparticules." Thesis, Université Grenoble Alpes (ComUE), 2016. http://www.theses.fr/2016GREAI035/document.

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Abstract:

L’effet du confinement sur les propriétés physiques des polymères est un sujet d’une importance à la fois fondamentale et académique et est le centre d’un débat scientifique soutenu. La relation entre la transition vitreuse (Tg) et la dynamique des polymères en confinement est notamment le centre d’un débat controversé au sein de la communauté scientifique depuis les deux dernières décennies. Alors que la transition vitreuse mesurée par expansion thermique est diminuée de manière remarquable en films minces, sa dynamique alpha est invariante : ce phénomène est aperçu comme une rupture avec la loi de superposition temps température. Pour chercher l’origine des controverses scientifiques qui en résultent et répondre aux questions posées dans ce débat, on s’intéresse, dans ce travail de recherche, aux propriétés calorifiques des polymères à base de nanoparticules, avec une surface spécifique élevée, confinés en structure compacte. Bien que cette géométrie présente quelques avantages comme une importante surface spécifique et une méthode de préparation générant moins de contraintes résiduelles, relativement peu d’études ont été réalisées sur cette géométrie de confinement comparé à celles portant sur les films minces.L’objectif principal de cette thèse est d'étudier le comportement de la Tg et de la dynamique du polystyrène confinés sous forme de nanoparticules dans une structure compacte où les particules sphériques sont séparées par des vides et en les comparants aux polymères massiques correspondants. Nous étudions la cinétique de fermeture des vides inter-particules dans cette géométrie compacte en fonction de la surface libre pour extraire la dynamique α du polystyrène confiné. Nous avons utilisé les résultats des thermogrames de calorimétrie à balayage différentielle (DSC) de ces particules pour obtenir des informations sur la capacité calorifique Cp. Nous montrons que la capacité calorifique du polystyrène confiné est similaire à celle du polymère massique correspondant dans le régime vitreux et s’écarte de ce comportement entre Tg -30°C et Tg. Cet écart devient de plus en plus important avec l’augmentation de la surface libre. Ce phénomène a été attribué à l'existence d'une couche mobile à la surface libre du polystyrène ou à l'existence d'une couche possédant un coefficient de dilatation important. Par contre, nous montrons également que la dynamique α du polymère confiné présente le même comportement que le polymère massique dans cette gamme de température.Le deuxième volet de cette thèse vise à étudier le mécanisme de vieillissement vitreux du polystyrène confiné dans la géométrie des particules en structure compacte. Nous avons calculé la recouvrance enthalpique lors du vieillissement du polystyrène dans les cas confiné et massique à des différents températures et temps de vieillissement. Nous montrons que le vieillissement vitreux dépend de la méthode de préparation du polymère et est fortement affecté par le confinement
The impact of confinement on the physical properties of polymers is an important topic for both fundamental and academic aspects and has gathered an intensive interest within the polymer physics community. In particular the relationship between the glass transition (Tg) and the dynamic of confined polymers has remained the center of a controversial debate over the past two decades. While the glass transition measured by thermal expansion is remarkably decreased in thin films, the alpha dynamic of polymers was found to be invariant, which can be seen as incoherence with the time-temperature superposition. To search the origin of these controversies and answer the questions posed in this debate, we focus the study on the thermal properties of confined polystyrene in the compact structure with a high surface area such as nanoparticles. Even though the particles geometry exhibit several advantages such as higher free surface and mild processing method, only few studies have been carried out on it compared to that on the thin films.The main objective of this thesis is to investigate the behavior of Tg and the dynamics of confined polystyrene in particles in the close packed structure, where the spherical particles are separated by voids, and to compare them to their corresponding bulk. We investigate the kinetic of void closure to quantify the α-dynamic of confined polystyrene in particles. We extract information about the heat capacity (Cp) from differential scanning calorimetry (DSC) thermograms. We show that the Cp of confined polystyrene is similar to that of bulk in the glassy regime and deviates from it between Tg -30 ° C and Tg. The magnitude of this deviation increases with increasing the free surface area. This was interpreted by the existence and the propagation of a mobile layer on the free surface or the existence of a zone with higher expansion coefficient. On the other hand, the α-dynamic probed via the void closure in the area where Cp increases was found to exhibit a bulk behavior.A second objective of this thesis is to investigate the physical aging of confined polystyrene in particles in the glassy regime. We quantify the enthalpy recovery during aging of both confined polystyrene and their corresponding bulk at various temperatures and aging times. We show that the physical aging process depends on the processing history of the polymer and is highly affected by the confinement

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Chikh, Amirouche. "Étude des mélanges PHBV/PBS et des mélanges hybrides PHBV/PBS/sépiolite : préparation, caractérisation physico-mécanique et durabilité." Thesis, Lorient, 2018. http://www.theses.fr/2018LORIS496/document.

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Abstract:

Ce travail de recherche consiste à étudier les relations structure-propriétés de mélanges biopolymères à base de poly(3-hydroxybutyrate-co-3-hydroxyvalerate) (PHBV) et poly(butylène succinate) (PBS). Il est divisé en trois parties. La première partie est consacrée à l'étude des propriétés des mélanges PHBV/PBS préparés par voie fondue en fonction de la composition en termes de morphologie et de propriétés rhéologiques, mécaniques, thermiques et barrières. Les résultats obtenus ont été discutés par rapport aux polymères de base. La deuxième partie est consacrée à la compatibilisation des mélanges PHBV/PBS et l'amélioration des interactions à l'interface. Les effets de l'incorporation de la sépiolite à 5% en masse et du PHBV greffé par de l’anhydride maléique (PHBV-g-MA) à 5% en masse ont été étudiés en termes de changements morphologiques montrant un effet synergique entre le compatibilisant et la nanocharge sur les l’ensemble des propriétés des mélanges PHBV/PBS. Enfin, une étude sur le recyclage a été menée à travers une évaluation des effets du nombre de cycles d'extrusion sur les propriétés des matériaux. Elle révèle qu'après 6 cycles d'extrusion, la dégradation thermo-mécanique du PHBV est significativement réduite en présence du PBS
The main objective of this work was to study the structure-properties relationships of biopolymerblends based on poly (3-hydroxybutyrate-co-3-hydroxyvalerate) (PHBV) and polybutylene succinate (PBS). The work was devised into three parts. The first part was devoted to the study of the properties of PHBV/PBS blends prepared by melt compounding at different weight ratio in terms of morphology and properties. The results obtained were discussed in terms of properties and compared with the neat polymers. The second part was devoted to the study of compatibility of PHBV/PBS blends aiming to improve the interactions at the interface between the two components. The effects of both sepiolite (5% wt.) and PHBV-g-MA (5% wt.) were studied in terms of properties. The results showed a synergistic effect between the compatibilizer PHBV-g-MA and the nanofiller sepiolite though an increase in thermal, mechanical and rheological properties. The last part dealing with the recyclability of PHBV/PBS through the study of the effects of repeated extrusion cycles on the properties of materials. The results showed that after 6 reprocessing cycles the thermo-mechanical degradation of PHBV is significantly reduced in the presence of PBS

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Dumat, Camille. "Effet de macromolécules organiques sur la capacité des argiles à adsorber le césium." Montpellier 2, 1996. http://www.theses.fr/1996MON20199.

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Abstract:

Le radiocesium est present dans l'environnement. Emetteur b et g avec une periode de 30 ans il entre facilement dans la chaine alimentaire de l'homme. Il est donc indispensable de predire sa biodisponibilite. Principaux adsorbants naturels du cs les argiles sont interessantes pour le stockage des dechets radioactifs. Dans les sols une forte correlation est observee entre la teneur en om et la biodisponibilite du cs. Le but de cette etude etait d'evaluer l'effet de la matiere organique sur la capacite des argiles a adsorber le cs. Des mesures d'adsorption du cs par des suspensions diluees d'argiles en presence de substances humiques, d'un polysaccharide ou d'une proteine ont ete realisees. La concentration en matiere organique et en cs, la nature du cation compensateur, le ph et i etaient les parametres etudiees. L'adsorption du cs a egalement ete determinee sur des complexes argilohumiques naturels. Des fractions argileuses de sol apres differents traitements d'extraction de la matiere organique ou des oxydes de fer, et des echantillons argileux preleves en profondeur dans un site d'etude experimental pour le stockage des dechets ont ete utilises. Les valeurs des coefficients de distribution kd tres sensibles a la nature et a la preparation de l'argile, diminuent generalement quand la teneur en matiere organique augmente. L'effet observe est fonction de la nature de l'argile, du cation compensateur, et de la matiere organique. Une isotherme de freundlich decrit l'adsorption du cesium sur l'argile quelque soit la quantite de latiere organique ajoutee. Pourtant les polymeres organiques sont susceptibles d'agir indirectement sur les sites selectifs

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Termoss, Hussein. "Préparation de revêtements de nitrure de bore (BN) par voie polymère précéramique : étude des paramètres d’élaboration : caractérisations physico-chimiques." Thesis, Lyon 1, 2009. http://www.theses.fr/2009LYO10145/document.

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Abstract:

L’objectif de cette thèse est de réaliser des revêtements de nitrure de bore sur différents types de substrats comme le graphite, le quartz, le pyrex, en allant jusqu’aux métaux et en particulier le titane. Le choix de la voie PDCs s’avère intéressant grâce à la maîtrise du précurseur de départ au niveau atomique d’une part et à la facilité du procédé de dépôt, d’autre part. Nos objectifs étaient d’étudier la faisabilité de réaliser des revêtements BN sur différents types de substrat en utilisant un traitement thermique résistif et de mettre en place un dispositif qui nous permette de pyrolyser les films polymériques sur métaux sans dommage pour le substrat, en vue de leur protection contre l’oxydation ou d’autres applications mécaniques. Dans ce sens, nous avons démontré la possibilité d’utiliser un traitement thermique alternatif par lampe halogène émettant dans l’infra-rouge pour densifier les revêtement BN déposer sur substrats métalliques
The aim of this work was to prepare boron nitride coatings onto different substrates using the Polymers Derived Ceramics (PDCs) approach. In that way, BN coatings were obtained onto graphite, pure silica and metal especially titanium. The first part of this thesis was to study parameters (of the solution used and of the dip-coating process), to obtain the best coatings in terms of morphology, cristallinity and chemical composition. The second part was dedicated to BN coatings obtained onto metal substrates using an alternative thermal treatment allowing the polymer-to-ceramic conversion without any damage for the metal. Actually, annealing by infrared irradiation allows heating only the coating, energy being reflected by the metal

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Crohare, Adeline. "Mélanges de polymères thermoplastiques, compatibilisés par des liquides ioniques, pour le développement de multifilaments." Thesis, Lyon, 2017. http://www.theses.fr/2017LYSEI029.

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Abstract:

Cette étude décrit l’élaboration de nouveaux multifilaments textiles offrant un compromis ténacité/élasticité inédit. Ces multifilaments sont composés de mélanges de polymères immiscibles, soit PA66/élastomère soit PET/élastomère, compatibilisés tous les deux par des liquides ioniques. L’incorporation de 1%m de liquide ionique dans ces mélanges a permis de diminuer la tension interfaciale entre les polymères, permettant ainsi d’affiner les morphologies des mélanges binaires et d’améliorer les propriétés mécaniques. Cette compatibilisation a été réalisée sans augmentation de la viscosité des mélanges, critère indispensable pour conserver la filabilité des formulations. L’utilisation de liquide ionique a également permis de façonner la morphologie des mélanges en choisissant judicieusement le couple « cation/anion ». La nature du cation (phosphonium vs imidazolium) et de l’anion a été étudiée. Ainsi, des morphologies nodulaires, fibrillaires ou intermédiaires ont pu être obtenues avec des propriétés mécaniques différentes. De nombreuses formulations ont pu être filées, étirées, puis prototypées sous forme de tissus et cordages de tennis afin de tester l’apport élastique des élastomères. Les liquides ioniques capables de réagir chimiquement avec le thermoplastique ouvrent des perspectives intéressantes
This work highlights the role of ionic liquids (ILs) as compatibilizers in immiscible polymer blends to increase the springback of polyamide or polyester multiyarns due to the presence of elastomeric nodules. The influence of ionic liquid nature on the morphology of PA66/rubber and PET/rubber blends and on thermal, rheological and mechanical properties has been investigated. The incorporation of only 1 wt% of ionic liquids leads to a decrease of interfacial tension between the polymers. The morphology of blends can be tuned by the chemical nature of ionic liquids to reduce largely the nodule size of the dispersed phase and/or to generate fibrillar shape morphology. The reduction of particles size leads to an improvement of mechanical properties with an increase of elongation at break and the same stiffness. Moreover the incorporation of IL has no effect on the viscosity of blends. Several formulations could be spun and prototypes of fabric and tennis racket strings could be made with multiyarns

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Saulnier, Florence. "Influence de traitements physico-chimiques des renforts sur le comportement mécanique des composites à base de co-produits de bois." Phd thesis, Université Blaise Pascal - Clermont-Ferrand II, 2013. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00959532.

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Abstract:

Cette thèse porte sur le traitement de la farine de bois et son utilisation comme renforts de composites à matrice polymère. En effet, l'incompatibilité entre le bois, hydrophile, et les polymères, généralement hydrophobes, est la principale difficulté de mise en oeuvre des composites bois-polymère. Un traitement des renforts bois est alors nécessaire pour améliorer les propriétés mécaniques et hygroscopiques des composites. Un traitement par fluoration directe est ici proposé pour diminuer le caractère hydrophile du bois et augmenter son adhésion avec la matrice polymère. Après une phase de développement et de réglage du traitement, une caractérisation physico-chimique de la farine de bois non-traitée ou fluorée a été réalisée afin d'observer l'effet de la fluoration. Le greffage de fluor sur les constituants du bois a été validé, et une diminution du nombre des sites de sorption de l'eau dans le bois a été constatée. Cette réduction a conduit à une diminution de la teneur en eau du bois après fluoration. En outre, la structure physique des particules et le comportement thermique du bois n'ont pas été modifiés par le traitement. Des composites bois-polyester ont été fabriqués par moulage par compression à chaud, avec des renforts non-traités et fluorés. Ceux-ci ont été testés en traction, en flexion, et en fluage afin d'observer l'influence du traitement sur les propriétés mécaniques des composites. Par ailleurs, une caractérisation hygroscopique a également été conduite. Les résultats montrent que la fluoration directe des renforts permet d'améliorer les propriétés mécaniques et hygroscopiques des composites bois-polyester.

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Lavnevich, Leonid. "Assemblage supramoléculaire à base de cyclodextrines et ses applications." Thesis, Sorbonne université, 2020. https://accesdistant.sorbonne-universite.fr/login?url=http://theses-intra.upmc.fr/modules/resources/download/theses/2020SORUS091.pdf.

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Abstract:

La nature et les années d’évolution ont produit des architectures d’une sophistication impressionnante, constituées de plusieurs briques élémentaires qui s’assemblent de façon remarquablement contrôlée pour donner une structure fonctionnelle. Imiter ce type d’architectures avec des espèces simples et synthétiques est un défi scientifique majeur. Dans ce projet nous nous sommes attachés à mettre au point un système à base de cyclodextrines, qui est un sucre naturel et peu cher. Une cyclodextrine modifiée chimiquement est capable de s’auto-assembler en petits oligomères grâce à une interaction hôte-invité. Un groupement latéral peut être ajouté et selon sa nature cet oligomère peut ensuite interagir soit avec des acides nucléiques, soit avec des surfaces multivalentes. Ainsi dans ce travail, nous avons mené une étude structurale de l’assemblage supramoléculaire, rappelant la structure et les fonctions du virus de la mosaïque du tabac, par cryo-EM de haute résolution, reconstruction 3D, SPR et diffraction des rayons X. De plus, nous avons réalisé une fonctionnalisation des monomères par des epitopes inhibiteurs et avons exploré leur utilisation en tant qu’inhibiteurs supramoléculaires multivalents des glycosidases et du virus de la grippe
Nature and years of evolution have produced architectures of impressive sophistication, made up of several elementary bricks that assemble in a remarkably controlled manner to give a functional structure. Imitating this type of architecture with simple and synthetic species is one of the major scientific challenges. In this project we focused on developing a system based on cyclodextrins, which is a natural and low cost sugar. A chemically modified cyclodextrin is capable of self-assembling into small oligomers through host-guest interaction. A side group can be added and depending on its nature this oligomer can then interact either with nucleic acids or with multivalent surfaces. Thus in this work, we conducted a structural study of the supramolecular assembly, recalling the structure and functions of the Tobacco mosaic virus, by high-resolution cryo-EM, 3D reconstruction, SPR and X-ray diffraction. In addition, we performed functionalization of the monomers by inhibitory epitopes and explored their use as multivalent supramolecular inhibitors of glycosidases and influenza virus

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Lallart, Adeline. "Ultra propreté : des microgouttes aux nanoparticules." Thesis, Université Grenoble Alpes (ComUE), 2019. http://www.theses.fr/2019GREAY019/document.

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Abstract:

Avec l’évolution de la microélectronique et la miniaturisation des différents composants à l’échelle nanométrique, la taille des particules critiques à éliminer lors du procédé de fabrication a été drastiquement réduite. En effet, cette taille critique est actuellement de l’ordre de 10nm. Les procédés de nettoyage doivent donc être capables de retirer ces particules sans endommager les surfaces. Afin de répondre à ce challenge, deux méthodes sont étudiées dans ce travail : l’utilisation d’un spray et l’application conjointe d’une couche de polymère et d’un spray.Le spray est utilisé depuis de nombreuses années dans le domaine de la microélectronique. Cependant, le mécanisme de détachement des particules par cette méthode n’est toujours pas assimilé. Le but de cette étude est de mieux le comprendre. Ainsi, différents paramètres vont être étudiés aboutissant à l’élaboration d’un modèle de détachement, faisant apparaître de nouvelles variables liées au procédé de nettoyage, à la contamination (nature et taille des particules) ou encore aux conditions de stockage des surfaces.De son côté, le procédé par utilisation conjointe de couche polymère et de spray est en plein essor mais peu d’informations sont aujourd’hui disponibles. Néanmoins de premières études ont démontré sa capacité à nettoyer des surfaces présentant des motifs et son efficacité quel que soit la taille de la contamination. Dans ce travail, différents procédés de retrait de la couche polymère seront comparés ainsi que certaines propriétés physico-chimiques propres à celle-ci. L’objectif étant de déceler des paramètres clefs influençant le retrait particulaire et de proposer une prémisse d’élucidation des mécanismes physiques mis en jeu
With the evolution of microelectronics and the miniaturization of the various components at the nanoscale, the size of the critical particles to be removed during the manufacturing process has been drastically reduced. Indeed, this critical size is currently of the order of 10 nm. Cleaning processes must therefore be able to remove these particles without surfaces damage. In order to answer this challenge, two methods are studied in this work: the use of a spray and the joint application of a polymer layer and a spray.The spray has been used for many years in the microelectronics field. However, the mechanism of particles detachment by this method is still not assimilated. The purpose of this study is to better understand it. Thus, different parameters will be studied leading to the development of a detachment model, showing new variables related to the cleaning process, contamination (nature and particle size) or the storage conditions of surfaces.For its part, the process by using a combination of polymer layer and spray is in full development, but little information is available today. Nevertheless, early studies have demonstrated its ability to clean surfaces with patterns and its effectiveness regardless of the size of the contamination. In this work, different methods of the polymer layer removal will be compared as well as some physicochemical properties specific to it. The objective is to detect key parameters influencing particle removal and to propose a premise of elucidation of the physical mechanisms involved

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Sinquin, Anne. "Alginates associatifs : synthèse et étude physico-chimique en milieu aqueux." Vandoeuvre-les-Nancy, INPL, 1995. http://www.theses.fr/1995INPL035N.

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Abstract:

La synthèse de polymères hydrosolubles présentant un caractère associatif a été effectuée, par réaction de diverses alkylamines à chaine longue (Cn-NH2, 8≤n≤16) sur l'alginate de propylène glycol (PGA), un dérivé partiellement estérifié d'un polysaccharide extrait des algues. Les propriétés physico-chimiques des dérivés hydrophobisés résultants ont été étudiées, comparativement à celles des polymères parents, en rhéologie, en spectrophotométrie de fluorescence et par des mesures de tension superficielle, dans l'eau pure ou en présence de sels. De façon générale, on observe que le caractère associatif des dérivés synthétisés augmente avec le taux et la longueur des segments hydrophobes immobilisés sur le PGA. Ainsi, si les effets d'interactions hydrophobes ne sont pas mis en évidence pour le dérivé en C8, les dérivés hydrophobisés par des chaines alkyles longues (C12 et C14) présentent, quant à eux, d'importantes variations de comportement par rapport aux polymères parents. Celles-ci résultent de la mise en place d'interactions hydrophobes entre les chaines alkyles immobilisées sur le squelette polysaccharidique. Ces interactions sont essentiellement de nature intramoléculaire en solution diluée tandis que les associations intermoléculaires deviennent prépondérantes en régime semi-dilué. Des entités de volume hydrodynamique élevé apparaissent alors et conduisent à une augmentation spectaculaire de la viscosité, pouvant aller jusqu'à la formation d'un réseau tridimensionnel ayant une structure de gel physique

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Tassin, Jean-François. "Analyse des processus moléculaires de relaxation de chaines dans les polymères en cours d'étirage : confrontation avec le modèle de Doi-Edwards." Paris 6, 1986. http://www.theses.fr/1986PA066492.

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Ruellan, Alexandre. "Conception raisonnée à l’aide de la formulation et du procédé d’un film souple biosourcé et biodégradable pour l’emballage alimentaire." Electronic Thesis or Diss., Paris, AgroParisTech, 2015. http://www.theses.fr/2015AGPT0032.

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Abstract:

L'utilisation de ressources renouvelables et la production de matériaux biodégradables sont des solutions adaptées afin de diminuer l'impact environnemental du secteur des plastiques. Il existe donc une demande du marché pour des produits écoresponsables, à condition que ces derniers soient techniquement et économiquement compétitifs par rapport aux matériaux classiquement utilisés. Dans le domaine de l'emballage alimentaire, une technique très employée permettant la réalisation de matériaux performants est la création de structures multicouches combinant avantageusement les propriétés de différents thermoplastiques. Néanmoins, de tels matériaux multi-matières sont difficilement recyclables, leur biodégradabilité devient alors une propriété pertinente. Cette étude propose la réalisation de films souples biosourcés et biodégradables pour l'emballage alimentaire, à partir du polylactide et de coproduits de l'huilerie en tant qu'additifs, notamment les condensats de désodorisation. Parmi ces derniers, la solubilité partielle de leurs molécules ainsi que l'effet synergique des constituants liquides et solides à température ambiante, en fonction de la longueur et du degré d'insaturation de leurs chaînes alkyles, ont été montrés comme responsables de l'augmentation de la ductilité du PLA, permettant néanmoins de conserver sa vitrosité à température ambiante et son intéressante rigidité. L'ajout de PHBV au PLA formulé avec les coproduits de l'huilerie a également été étudié, engendrant principalement une amélioration significative de la tenue thermomécanique du matériau. Des essais d'accroissement d'échelle comprenant la production de granulés, l'extrusion à plat de films ainsi que leur impression sur des machines industrielles ont été réalisés. Enfin, avec l'aide du Laboratoire National de Métrologie et d'Essais (LNE), la conformité du film développé avec les exigences légales concernant les matières thermoplastiques destinées au contact des aliments, mais également son aptitude à la biodégradation selon la norme EN 13432, ont été vérifiées
The use of renewable resources and the production of biodegradable materials are appropriate solutions to reduce the environmental impact of the sector of plastics. There is thus a demand for eco-friendly products on the market provided they obtain performance equal or superior to synthetic materials currently used. One possibility, widely used in the food sector, to achieve efficient packaging film is the creation of multilayer structures by combining advantageous properties of different plastics. In this case, recycling of materials is difficult and the biodegradability of the packaging becomes relevant. This study proposes designing biobased and biodegradable films for food packaging from polylactide and co- products of the oil mill industry as additives, in particular the deodorization condensates. Among these lasts, the partial solubility of their molecules and the synergetic effect of the liquid and solid fat components at room temperature, depending on their alkyl chain length and unsaturation ratio, have both been observed to be responsible for the ductility increase, while the higher than room temperature glass transition of PLA and its interesting rigidity were retained. Addition of PHBV to the formulated PLA with oil by-products has also been studied, mainly leading to a significant improvement in the thermomechanical resistance of the material. Scaled-up trials comprising the production of formulated pellets, cast extruded films and their printing using industrial devices were performed. Finally, with the help of the “Laboratoire National de Métrologie et d’Essais” (LNE), the compliance with requirements of Food Contact Material regulation of a formulated film of PLA, as well as its biodegradability according to the EN 13432 standard, have both been proved

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Li, Yan. "Switchable and chirally-amplified helices formed by hydrogen-bonded supramolecular polymers for asymmetric catalysis." Electronic Thesis or Diss., Sorbonne université, 2019. https://accesdistant.sorbonne-universite.fr/login?url=https://theses-intra.sorbonne-universite.fr/2019SORUS223.pdf.

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Abstract:

Des polymères supramoléculaires hélicoïdaux ont été étudiés comme supports dynamiques et amplifiés chirallement de catalyseurs de cuivre utilisés dans la réaction d’hydrosilylation asymétrique de la 4-nitro-acétophénone. Les hélices catalytiques sont composées d’un monomère BTA fonctionnalisé avec un groupement PPh2 servant de ligand et de co-monomères BTA énantiopurs. Tout d’abord, le sens de rotation des hélices a été inversée en temps réel en changeant la nature de l’énantiomère BTA majoritaire dans le co-assemblage. Cela a permis de contrôler la configuration du carbone asymétrique formé durant la transformation séquentielle de plusieurs équivalents d’un même substrat ou d’un mélange de deux substrats. Deuxièmement, les assemblages hélicoïdaux ont été dissociés et restaurés par l’ajout d’une combinaison de sels soigneusement sélectionnés ce qui permet de moduler la nature des sites catalytiques entre des états non sélectifs et sélectifs de façon réversible. Troisièmement, la magnitude de l’amplification de chiralité gouvernant la pureté optique des co-assemblages hélicoïdaux est grandement améliorée par l’incorporation d’un monomère BTA achiral et ce phénomène est aussi observé pour les hélices catalytiques. Enfin, nous avons étudié les propriétés d'auto-assemblage des monomères N-substitués de benzène-1-urée-3,5-biscarboxamide (BUBA), analogues C2-symétriques des monomères BTAs dans lesquels une fonction amide a été remplacée par une fonction urée. Les propriétés d’amplification de chiralité gouvernant la formation des assemblages hélicoïdaux des monomères BUBAs sont légèrement supérieures à celles gouvernant la formation des assemblages à base de monomères BTAs
Benzene 1,3,5-tricarboxamide (BTA) supramolecular helical polymers were utilized as a dynamic and chirally-amplified scaffold for copper catalysts implemented in the asymmetric hydrosilylation of 1-(4-nitrophenyl)ethanone. The catalytic helices are composed of a phosphine-functionalized BTA ligand and of enantiopure BTA comonomers. We have developed the switchable ability and improved the chirality amplification properties of this new class of BTA helical catalysts. Firstly, we successfully switched the handedness of the helices in real time by changing the nature of the major enantiopure comonomer in the co-assemblies. Then it allows controlling the configuration of the stereogenic centres formed during the consecutive transformation of a single substrate or a mixture of subtrates. Secondly, the helical co-assemblies are disrupted and restored by adding suitable salts, which switch the catalytic outcome between non-selective and selective states in a reversible manner. Thirdly, the extent of amplification of chirality in the helical co-assemblies as probed by the sergeants-and-soldiers effect and majority-rule effect are hugely exalted upon incorporation of an achiral BTA additive. Moreover the improvement of the chirality amplification properties by addition of this achiral additive also holds for catalytic BTA mixtures Finally, we investigate the self-assembly properties of N-substituted benzene-1-urea-3,5-biscarboxamide (BUBA) monomers, in which one amide function has been replaced by an urea function. The chirality amplification properties and extent of cooperativity are slightly higher for BUBA monomers, respectively to BTA monomers

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Jager, Stéphanie. "Les résines composites fluides utilisées en odontologie : influence du taux de charges." Thesis, Université de Lorraine, 2016. http://www.theses.fr/2016LORR0053/document.

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Abstract:

L’odontologie conservatrice a connu une véritable révolution avec l’avènement de la dentisterie adhésive et le développement des résines composites associé au collage aux tissus dentaires. L’apparition il y a 20 ans des résines composites fluides a élargi encore les possibilités thérapeutiques des praticiens. La mise sur le marché d’un grand nombre de résines composites qui diffèrent par leur nature matricielle et par le type, la taille et la proportion des charges incorporées associée au manque d’informations des fabricants sur les compositions exactes de leurs produits empêchent les praticiens de réellement connaitre les caractéristiques des matériaux qu’ils utilisent. L’hyper-caractérisation in vitro desdits matériaux est une voie importante pour avancer dans la compréhension de leur comportement. Afin de juger de l’impact de la variation du taux de charges dans le comportement mécanique et physico-chimique des résines composites fluides, nous avons étudié deux groupes de matériaux : un premier groupe constitué de résines composites fluides expérimentales à matrice commune et à taux de charges variable et un deuxième groupe composé de résines composites fluides disponibles dans le commerce. Pour chacun de ces matériaux après la détermination du taux de charges par la méthode de la calcination, l’évaluation des caractéristiques rhéologiques (viscosité complexe et module de conservation), la mesure de la micro-dureté (micro-dureté Vickers), la contraction volumétrique de prise selon la méthode de la déflexion d’une lame de verre, l’analyse thermo-mécanique dynamique en flexion (module de conservation, module de perte, facteur d’amortissement) ainsi que les capacités d’absorption d’eau et de solubilisation (détermination par différentiel de gravimétrie après immersion dans différents milieux) sont autant de facteurs potentiellement influencés par ledit taux de charges qui ont été étudiés. Si le taux de charges devrait clairement faire partie des critères de choix du praticien tant il apparait influant sur les plans mécaniques et physico-chimiques, il apparait qu’un taux de charges élevé ne représente pas une garantie suffisante pour répondre de façon optimale au cahier des charges du matériau d’obturation idéal. L’emploi de résines composites fluides déformulées à taux de charges variable permet d’évaluer le rôle de la phase dispersée, pour autant, l’étude en parallèle de matériaux commerciaux met en lumière l’influence de la nature matricielle et des différentes entités monomériques entrant dans la structure polymère
Conservative dentistry has undergone a genuine revolution, with the advent of adhesive dentistry and the development of resin composites combined with dental bonding. The emergence of flowable resin composites 20 years ago further expanded the treatment options open to dental practitioners. The appearance on the market of a large number of resin composites that differ in terms of their matrix type, along with the size and the proportion of the fillers incorporated, combined with a lack of information from manufacturers concerning the exact compositions of their products, means that practitioners do not really know all the characteristics of the materials they are using. In vitro hypercharacterization of these materials is an important approach to help us gain a better understanding of their properties. In order to assess the impact of variation of filler contents on the mechanical and physicochemical properties of flowable resin composites, we studied two groups of materials: a first group, composed of experimental flowable resin composites with the same matrix and a variable filler content, and a second group, composed of commercially available flowable resin composites. For each of these materials, after determination of the filler content using the calcination method, assessment of their rheological properties (complex viscosity and storage modulus), measurement of microhardness (Vickers microhardness), volumetric setting shrinkage using the glass slide deflection technique, dynamic thermo-mechanical analysis in flexure (storage modulus, loss modulus, damping factor), along with the water absorption and dissolution capacities (determination by thermal gravimetry differential following immersion in different media) are all factors potentially influenced by the said filler contents studied. While the filler content should clearly be one of the decision-making criteria used by practitioners given the influence it seems to have on both mechanical and physicochemical properties, it nonetheless appears that a high filler content is not, in itself, a sufficient guarantee that the material meets the optimum specifications for an ideal filling material. The use of deformulated flowable composite resins with a variable filler content makes it possible to assess the role of the dispersed phase. However, a parallel study of commercially available materials highlights the influence of the matrix type and the various monomeric entities included in the polymer structure

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El, Moujahid Chaouki. "Propriétés physico-chimiques de systèmes aqueux de tensioactifs non ioniques fluorés." Nancy 1, 1993. http://www.theses.fr/1993NAN10009.

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Abstract:

Ce travail a porté sur une étude physico-chimique de trois séries de tensioactifs fluores non ioniques: c#mf#2#m+#lch#2(oc#2h#4)#noh, hc#mf#2#mch#2(oc#2h#4)#4oh et c#mf#2#m#+#lch#2c(o)n (c#2h#4o)ch#3#2. Les phases lamellaires des systèmes fluorés dans l'eau sont beaucoup plus stables que celles des systèmes hydrogénés. La substitution d'un atome de fluor terminal de la chaine hydrophobe par un atome d'hydrogène limite la solubilité de ces tensioactifs dans l'eau. Au point de vue nicellisation cette substitution correspond à une diminution du nombre de cf#2 d'un motif. La présence de 10 carbones fluorés dans la chaine hydrophobe provoque la formation de phases gels dans l'eau. D'une façon générale, l'étude structurale détaillée a montré que l'épaisseur des chaines fluorées dans les phases lamellaires correspond au 2/3 de celle d'une chaine étirée. Dans la phase lamellaire le volume molaire partiel des tensio-actifs dans l'eau ne se contracte que de 2% par rapport aux tensioactifs purs. Par ailleurs la mesure de viscosité des tensioactifs dans l'eau montre qu'au voisinage d'un point de trouble de 1% les micelles sont allongées tandis qu'elles sont globulaires au voisinage d'un point de trouble de 10%

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Martin, Amélie. "Sulfonation du polyfluorure de vinylidène (PVDF) : Analyse structurale par RMN multinoyaux {1H, 13C, 19F}." Electronic Thesis or Diss., Normandie, 2022. http://www.theses.fr/2022NORMR117.

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Abstract:

Ce travail de thèse a pour objectifs de comprendre le processus de sulfonation du PVDF par l’acide chlorosulfonique et ceci afin de pouvoir préparer des membranes polymères avec un degré de sulfonation optimal pour une utilisation en PEMFC.Dans une première partie, l’influence de la température, la durée de la réaction et la concentration en acide sur la sulfonation a été évaluée. Les données obtenues par IRTF, AE, ATG, ACD et RMN ont permis de comprendre le mécanisme de sulfonation et de montrer que la déhydrofluoration est un préalable nécessaire et indispensable à la sulfonation de la chaine du PVDF.Dans une deuxième partie, nous avons initié la déhydrofluoration du PVDF (d_PVDF) par une base forte, la DBU, et réalisé la sulfonation des produits déhydrofluorés (S_d_PVDF). Les produits obtenus ont été analysés par IRTF, AE, ATG, ACD et RMN en phase solide et nous avons mis en lien les changements de mobilité des chaînes dus à la sulfonation et les propriétés physico-chimiques des polymères
The aim of the present work was to understand the sulfonation process of PVDF by chlorosulfonic acid in order to obtain polymer membranes with an optimal sulfonation degree for their further use in PEMFC.At the beginning, the influence of temperature, reaction time and acid concentration on sulfonation was evaluated. The data obtained by FTIR, EA, TGA, DSC and NMR analysis made it possible to reveal the sulfonation mechanism and to show that dehydrofluorination is a necessary and essential condition for the PVDF sulfonation.Taking this to account, the dehydrofluorination of PVDF (d_PVDF) by a strong base, DBU, was initiated and the sulfonation was carried out for the dehydrofluorinated products (S_d_PVDF). The products obtained were analyzed by FTIR, EA, TGA, DSC and NMR in solid-state and the changes in chain mobility due to the sulfonation were correlated with the polymer physico-chemical properties

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Kahouli, Abdelkader. "Étude des propriétés physico-chimiques et (di)-électriques du parylène C en couche mince." Phd thesis, Université de Grenoble, 2011. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00627040.

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Ces travaux de thèse ont consisté à mener une étude approfondie des propriétés physico-chimiques du parylène C, qui est un polymère chloré, en lien avec ses propriétés électriques et diélectriques. Ces dernières ont cerné principalement le comportement de la constante diélectrique et des pertes diélectriques en fonction de la température (de l'azote jusqu'à 300 °C) sur une plage de fréquence étendue (10-4 Hz - 1 MHz). Les analyses par diffraction des rayons X ont montré que ce polymère présentait une structure cristalline a- monoclinique avec un taux de cristallinité de 45 % après élaboration. Ce taux est faiblement dépendant de l'épaisseur pour des couches d'épaisseurs supérieures à 50 nm. Des recuits spécifiques appliqués sur le parylène C au dessus de la température de transition vitreuse ont permis de modifier le taux de cristallinité et des valeurs de 30% à 75 % ont pu être obtenues. Une relation linéaire entre le taux de cristallinité et la température de recuit a été proposée. Les analyses diélectriques ont permis de mettre en évidence trois mécanismes principaux de relaxation : La relaxation b, la relaxation g et la relaxation a. Par ailleurs, un mécanisme de polarisation interfaciale de type Maxwell-Wagner-Sillars (MWS) a été identifié à haute température (au-delà de la transition vitreuse). La mobilité moléculaire des chaînes autour de la température de transition vitreuse a été analysée en profondeur et les résultats (indice de fragilité, paramètres thermodynamiques...) ont été positionnés par rapport aux données de la littérature concernant d'autres polymères.

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Durand, Anne. "Relations entre la composition des bitumes et leurs propriétés physico-chimiques. Application à la formulation des liants modifiés bitume-EVA." Rouen, 1997. http://www.theses.fr/1997ROUES082.

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Les performances en application routière d'un enrobé dépendent des interactions entre ses différents constituants. La démarche expérimentale a consisté tout d'abord à étudier le bitume pur, sans l'ajout d'aucun additif, pour essayer d'évaluer l'importance de la composition du bitume, déterminée par l'origine du brut, sur les caractéristiques physico-mécaniques du bitume. Dans un second temps, l'étude de mélanges binaires : bitume-polymère ou bitume-filler a été réalisée pour évaluer l'influence des différents paramètres sur les propriétés du mélange en fonction des proportions des différents constituants et à nouveau de la composition du bitume. L'action physique du polymère permet d'améliorer grandement les caractéristiques mécaniques et viscoélastiques du liant mais son influence diffère suivant la composition du bitume. Les caractéristiques des mastics sont déterminées par la quantité de filler dans le mélange. L'étude d'un mélange ternaire, bitume-polymère-filler, permet de déterminer l'impact des différents paramètres sur le comportement physico-mécanique du mélange. Enfin, une étude des propriétés d'interface liant-granulat permet l'évaluation des phénomènes de mouillage et d'adhésion des différents liants sur une surface défavorable : le silex. Cette étude prospective montre que l'adjonction de polymère se fait sans nuire aux propriétés d'adhésivité du bitume pur, mais au contraire, en améliorant la résistance au désenrobage à l'eau. Les caractéristiques physico-chimiques prédites ont été reliées autant que faire se peut aux performances en application routière mais des essais sur le terrain restent nécessaires pour valider entièrement les estimations et hypothèses avancées dans cette étude.

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Kahouli, Abdelkader. "Etude des propriétés physico-chimiques et (di-)électriques du parylène C en couche mince." Thesis, Grenoble, 2011. http://www.theses.fr/2011GRENT019.

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Ces travaux de thèse ont consisté à mener une étude approfondie des propriétés physico-chimiques duparylène C, qui est un polymère chloré, en lien avec ses propriétés électriques et diélectriques. Ces dernièresont cerné principalement le comportement de la constante diélectrique et des pertes diélectriques enfonction de la température (de l’azote jusqu’à 300 °C) sur une plage de fréquence étendue (10-4 Hz – 1 MHz).Les analyses par diffraction des rayons X ont montré que ce polymère présentait une structure cristalline a-monoclinique avec un taux de cristallinité de 45 % après élaboration. Ce taux est faiblement dépendant del’épaisseur pour des couches d’épaisseurs supérieures à 50 nm. Des recuits spécifiques appliqués sur leparylène C au dessus de la température de transition vitreuse ont permis de modifier le taux de cristallinité etdes valeurs de 30% à 75 % ont pu être obtenues. Une relation linéaire entre le taux de cristallinité et latempérature de recuit a été proposée. Les analyses diélectriques ont permis de mettre en évidence troismécanismes principaux de relaxation : La relaxation b, la relaxation g et la relaxation a. Par ailleurs, unmécanisme de polarisation interfaciale de type Maxwell-Wagner-Sillars (MWS) a été identifié à hautetempérature (au-delà de la transition vitreuse). La mobilité moléculaire des chaînes autour de la températurede transition vitreuse a été analysée en profondeur et les résultats (indice de fragilité, paramètresthermodynamiques…) ont été positionnés par rapport aux données de la littérature concernant d’autrespolymères
This work of thesis consisted in undertaking a thorough study of the physicochemical properties of theparylene C, which is a chlorinated polymer, in relationship with its electric and dielectric properties. These lastdetermined mainly the behavior of the permittivity and the dielectric losses according to the temperature (ofnitrogen up to 300 °C) on a wide frequency range (10-4Hz – 1 MHz). The analyses by x-rays diffraction showedthat this polymer had a a - monoclinical crystalline structure with a rate of crystallinity of 45 %. This rate isslightly depending on the thickness for layers thicknesses higher than 50 nm. Specific annealing applied to theparylene C made it possible to modify the rate of crystallinity and values from 30% to 75 % of crystallinitycould be obtained. A linear relation between the rate of crystallinity and the temperature of annealing wasproposed. The dielectric analyses made it possible to highlight three principal mechanisms of relaxation: b, g,a. In addition, a mechanism of interfacial polarization (Maxwell-Wagner-Sillars) was identified at hightemperature (beyond the glass transition). The molecular mobility of the chains around the glass transitionwas analyzed in-depth and the results (index of fragility, thermodynamic parameters...) were positionedcompared to the data of the literature concerning of other polymers

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Raynaud, Jean-Pierre. "Etude d'un nouvel exopolysaccharide fongique : identification de la souche productrice ; optimisation de la production ; propriétés physico-chimiques du polymère." Toulouse 3, 1987. http://www.theses.fr/1987TOU30313.

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Abstract:

L'espece psat isolee et conservee au laboratoire de cryptogamie de l'universite paul sabatier de toulouse, produit un exopolysaccharide de type beta (1 3) beta (1 6) glucane. Cette espece se rattache au genre pestalotiopsis (selon steyaert). Le polymere a un comportement rheologique de type pseudoplastique et presente un pouvoir suspensoide eleve. La viscosite n'est pas alteree par l'influence de facteurs externes tels que les sels, les ph acides et les hautes temperatures. La production de ce polymere est amelioree par l'apport, dans le milieu de culture, de x(source carbonee) et de y(source azotee) dont le rapport carbone sur azote (c/n) a ete defini afin d'obtenir le meilleur rendement

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Castro, Cabrera Isis. "Epoxy vitrimer materials based on disulfide exchange chemistry : experimental study and modeling of the stress relaxation - application to composites reinforced by nanofibrillated cellulose." Electronic Thesis or Diss., Toulon, 2021. http://www.theses.fr/2021TOUL0010.

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Abstract:

Les résines époxy thermodurcissables ont attiré l'attention de nombreuses industries en raison de leur polyvalence, des adhésifs aux matériaux composites. Malgré leur versatilité, le recyclage, la durabilité et développement durable de ces thermodurs majoritairement pétrosourcés limitent leur utilisation. Des réseaux adaptables covalents (CAN) comme les vitrimères peuvent offrir une solution pour faire face à ces problèmes. Le système époxy DGEBA‒4-APDS, basé sur la chimie d'échange de disulfures, a montré des propriétés de recyclabilité, mais son comportement vitrimère n'a pas été encore complètement vérifié. Dans le présent travail, toutes les propriétés propres aux vitrimères sont étudiées afin de s’assurer du caractère vitrimère de ce matériau. De façon intéressante, la température d’échange des liaisons réversibles propre aux vitrimères (Tv) est proche de la transition vitreuse du matériau (Tg). Il en découle que sa relaxation, qui s’opère légèrement au-dessus de sa Tg, est influencée à la fois par les réactions d'échange des liaisons réversibles et par la relaxation du polymère en lui-même. De ce fait, il est proposé un modèle adapté de relaxation des contraintes qui prend en compte ces deux phénomènes. Ce modèle rhéologique a permis également d'évaluer la relaxation de cette matrice époxy-vitrimère renforcée par des nanofibrilles de cellulose (NFC). Ce composite vitrimère à base de NFC est un matériau léger durable et présentant des propriétés mécaniques similaires à celles des réseaux covalents non-adaptables. Une étude initiale pour augmenter la durabilité de ce vitrimère époxy a consisté à modifier la surface de la NFC par un agent de couplage glycidoxy silane. Une méthode simple de greffage des NFC est proposée, et la caractérisation du réseau silane entourant les NFC a été réalisée
Epoxy thermoset resins have drawn the attention of many industries due to their versatility, from adhesives to polymer composites. Yet, the re-processability, sustainability, and durability of resins limit their use. The covalent adaptable networks (CANs) like vitrimers can afford a solution to overcome these issues. The epoxy resin, DGEBA‒4-APDS, based on the disulfide exchange chemistry, has shown re-processability properties, but its vitrimer properties have not been fully verified. In the present work, all the vitrimer properties are reviewed to classify it as a vitrimer material. Interestingly, the vitrimer exchange operating temperature (Tv) is close to its glass transition (Tg). So, its relaxation behavior, slightly above Tg, is influenced by the bond exchange reactions and the segmental relaxations of the network. Thus, an adapted stress relaxation model that considers both relaxation phenomena is proposed. This developed rheological model leads to evaluate the epoxy vitrimer matrix reinforced by nano fibrillated cellulose (NFC). The vitrimer composite made with NFC performs a sustainable lightweight material and exhibits mechanical properties similar to non-covalent adaptable networks. A preliminary study to increase material durability has consisted in the NFC surface modification by glycidoxy silane coupling agent. A simple NFC grafting method is proposed, and the surface characterization of the silane network surrounding the NFC is well-explored

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Dupin, Stéphane. "Etude fondamentale de la transformation du polyamide 12 par frittage laser : mécanismes physico-chimiques et relations microstructures/propriétés." Phd thesis, INSA de Lyon, 2012. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00782461.

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Les procédés de fabrication additive permettent, à partir d'un fichier de CAO, la fabrication de pièces complexes sans outillage, dans des délais de développement très courts et avec une grande flexibilité. Parmi les procédés de fabrication additive employés avec les polymères, le frittage laser de poudre est le plus utilisé. Ces travaux de thèse sont consacrés à l'étude et la compréhension des mécanismes fondamentaux impliqués lors du procédé de frittage laser de poudres de polyamide 12. Au cours du procédé de frittage laser de nombreux paramètres interviennent. Ainsi l'énergie fournie à la poudre par l'intermédiaire du rayon laser dépend de la puissance de celui-ci, de la vitesse de balayage et de l'espacement entre deux balayages successifs. De plus, le matériau subit un cycle thermique sévère : avant d'être frittée, la poudre est préchauffée. Puis, dans le bac de fabrication, la poudre non frittée ainsi que les pièces séjournent pendant toute la durée de la fabrication à des températures élevées. Cette histoire thermique entraîne un vieillissement et donc une modification des propriétés de la poudre ce qui complique sa réutilisation. L'influence de ces différents paramètres sur la microstructure et les propriétés mécaniques des pièces finales a été mise en évidence. De plus l'utilisation de différentes poudres de polyamide 12 a permis l'identification des paramètres-clés de la matière.Le frittage laser des polymères semi-cristallins est régi par plusieurs mécanismes fondamentaux : la fusion des particules de poudre, l'interdiffusion des chaînes macromoléculaires aux interfaces, la coalescence des particules fondues, la densification et enfin la cristallisation. L'étude et la modélisation de la cristallisation ont été effectuées pour l'un des polyamides 12 employés au cours de cette thèse. De ce traitement théorique ont pu être déduits les temps de maintien du polymère à l'état fondu au cours du procédé. Dans une seconde phase, des analyses rhéologiques menées dans le cadre de la viscoélasticité linéaires des polymères à l'état fondu ont permis de déduire les temps d'interdiffusion des chaînes macromoléculaires. Par ailleurs, le processus de coalescence des particules de poudres à l'état fondu a été suivi expérimentalement et modélisé pour différentes températures. Ces temps ont été confrontés à la durée de maintien du polymère à l'état fondu, confirmant ainsi la bonne consolidation obtenue lors du frittage du polyamide 12. En conclusion, ce travail contribue à la compréhension des différents mécanismes physico-chimiques intervenant au cours du frittage laser : il permet d'expliciter de façon assez approfondie les relations entre les propriétés des poudres, les paramètres du procédé et les propriétés finales des pièces. De nombreuses préconisations relatives à l'optimisation des propriétés des poudres pourront être déduites de ce travail et aideront au développement de nouveaux matériaux adaptés à ce procédé.

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Fischer, Arnaud. "Synthèse de nouveaux copolymères amphiphiles cationiques a blocs par voie radicalaire contrôlée et examen de leurs propriétés physico-chimiques en solution aqueuse." Vandoeuvre-les-Nancy, INPL, 2000. http://www.theses.fr/2000INPL069N.

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L'essor récent de la polymérisation radicalaire contrôlée par les radicaux nitroxyle nous a conduits a appliquer cette technique a la synthèse de copolymères amphiphiles cationiques à blocs. Une première étude a permis de démontrer que la 4-vinyl-pyridine (4vp) polymérisait de manière contrôlée en présence de 2,2,6,6-tetramethylpiperidinyl-1-oxy (tempo). La copolymérisation de n,n-dimethylacrylamide (dmaa) amorcée par un premier bloc poly(4vp) s'est révélée fructueuse, conduisant à des copolymères de faible polymolécularité. Une série de biblocs a ainsi été préparée, moyennant une dernière étape de quaternisation des motifs pyridiniques par une chaine alkyle longue, le premier bloc - poly(bromure de 1-hexadecyl-4-vinyl-pyridinium) - de tous les copolymères ayant la même taille, le second, hydrosoluble - poly(dmaa) - étant de taille variable. Le comportement des produits synthétisés a été étudie en solution aqueuse par viscosimetrie, spectroscopie de fluorescence et tensiomètrie. L'existence de microdomaines hydrophobes formes par les chaines alkyles longues a été mise en évidence par la chute de la viscosité réduite de solutions de polymères dans le propan-1-ol lors de l'addition d'eau, comportement symptomatique d'un phénomène de repliement intramoléculaire. La spectroscopie de fluorescence a montré qu'une augmentation de la longueur du bloc hydrosoluble provoquait à la fois un accroissement de la polarité des microdomaines et un relâchement de leur cohésion suite à une pénétration plus aisée de l'eau. La tensiomètrie a révélé une diminution du pouvoir tensioactif des copolymères lorsque la teneur en motifs hydrosolubles augmentait, phénomène logique dans la mesure ou une plus grande hydrosolubilité tend a attirer davantage les macromolécules au sein de la solution.

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Rmaidi, Assia. "Vecteurs synthétiques et approche mécano-biologique permettant d’optimiser l’utilisation des cellules souches en médecine régénérative." Thesis, Angers, 2019. http://www.theses.fr/2019ANGE0014.

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Abstract:

Une approche de la médecine régénérative du système nerveux consiste à développer des substituts biologiques avec une fonction réparatrice en utilisant des cellules souches et des biomatériaux qui peuvent être recouverts des molécules de la matrice extracellulaire. Nous avons ainsi développé des microcarriers pharmacologiquements actifs, MPA. Ce sont des microsphères (MS) polymériques à base de PLGA, biodégradables et biocompatibles, recouvertes des molécules d’adhérence qui fournissent un support en 3-dimensions aux cellules. Les microcarriers ainsi associés aux cellules souches permettent, après implantation, d’augmenter la survie et de maintenir l’état de différenciation des cellules qu’ils portent,renforçant leurs effets de réparation tissulaire. Ces MPA peuvent également libérer des facteurs de croissance encapsulés et afin d’améliorer le relargage de protéines encapsulées une nouvelle combinaison de polymère : PLGA-Poloxamer188 (P188) -PLGA a été développé dans notre laboratoire. Il a aussi été montré que les MPA de PLGA-P188-PLGA fonctionnalisées avec de la fibronectine et poly-D-lysine induisaient une meilleure prolifération de cellules souches mésenchymateuses que les MPA de PLGA.Ces cellules sont très largement utilisées en médecine régénérative car elles sont faciles à prélever, se trouvant dans la moelle osseuse, et capables de se différencier vers le lignage chondrogénique, ostéogénique et dans certaines conditions, neuronale. Nous travaillons avec une sous population de ces cellules appelées cellules MIAMI (marrow isolated adult multilineage inducible) qui s’engagent vers une différenciation en cellule neuronale après un traitement avec 2 facteurs de croissance (EGF/ bFGF) et sur un support matriciel de laminine. Dernièrement, il a été mis en évidence que les propriétés physicochimiques des supports polymériques régissent également le comportement des cellules souches(adhésion, survie et différenciation). L’objectif de cette étude est d’étudier l’effet des propriétés physicochimiques et mécaniques des surfaces i) des MS sur l’adsorption de laminine et poly-D-lysine et ii) des MPA sur l’adhérence et la différenciation neuronale des cellules MIAMI. Nous avons montré que la présence du bloc hydrophile « poloxamère 188 » dans la composition du polymère PLGA-P188-PLGAdiminue l’adsorption de molécules d’adhérence en formant une couche sur ces surfaces. Sur les MPA de PLGA, les molécules d’adhérence s’adsorbent bien quelle que soit la charge globale des molécules. Cesdeux MPA ont une charge globale positive et permettent l’attachement de cellules à leur surface. Cependant, l’adhérence à court terme de cellules est plus forte sur les MPA de PLGA comparé aux MPA de PLGA-P188-PLGA mais à la longue les cellules finissent par adhérer aux deux supports. Le PLGAP188-PLGA présente une forte énergie libre de surface et ces MPA présentent une surface moins rigide que les MPA de PLGA. Nos résultats suggèrent que ces caractéristiques de surface permettent aux cellules d’adhérer malgré la faible quantité de laminine sur ces supports. A long terme les cellules présentent le même comportement quel que soit le type du support. Elles se différencient en cellule de type neuronal exprimant des marqueurs de neurone mature comme le neurofilament et nous trouvons le même nombre de cellules adhérées à leur surface. En outre, nous avons montré que les cellules sont capables de sécréter de la même manière des molécules de la matrice extracellulaire sur les deux types de MPA expliquant probablement la similitude de comportement à long terme
An approach to regenerative nervous system medicine is to develop biological substitutes with restorative function using stem cells and biomaterials that can be coated with extracellular matrix molecules. We have developed pharmacologically active microcarriers, PAMs. These are PLGA based, biodegradable and biocompatible polymeric microspheres (MS) coated with adhesion molecules that provide 3-dimensional support for cells. The microcarriers thus associated with the stem cells make it possible, after implantation, to increase the survival and maintain the state of differentiation of the cells they carry, reinforcing their tissue repair effects. These PAMs can also release encapsulated growth factors and to enhance the release of encapsulated proteins a new polymer combination: PLGA-Poloxamer188 (P188) -PLGA has been developed in our laboratory. It has also been shown that PLGA-P188-PLGA PAMs functionalized with fibronectin and poly-Dlysineinduce better proliferation of mesenchymal stem cells than PLGA PAMs. These cells are very widely used in regenerative medicine because they are easy to collect, found in the bone marrow, and able to differentiate towards the chondrogenic lineage, osteogenic and under certain conditions,neuronal. We are working with a subpopulation of these cells called MIAMI cells (marrow isolated adult multilineage inducible) that engage in neuronal cell differentiation after treatment with 2growth factors (EGF / bFGF) and on a laminin matrix support. Recently, it has been demonstrated that the physicochemical properties of polymeric supports also regulate the behavior of stem cells (adhesion, survival and differentiation). The objective of this study is to study the effect of physicochemical and mechanical properties of surfaces i) MS on laminin and poly-D-lysineadsorption and ii) PAMs on adhesion and neuronal differentiation of MIAMI cells. We have shown that the presence of the hydrophilic "poloxamer 188" block in the PLGA-P188-PLGA polymer composition decreases the adsorption of adhesion molecules by forming a layer on these surfaces.On PLGA PAMs, the adhesion molecules adsorb well regardless of the overall charge of the molecules. These two PAMs have a positive overall charge and allow the attachment of cells to their surface. However, in short-term cell adhesion is stronger on PLGA PAMs compared to PLGA-P188-PLGA PAMs, but in the long-term the cells eventually adhere to both supports. PLGA-P188-PLGAhas a high free surface energy and these PAMs have a less rigid surface than PLGA PAMs. Our results suggest that these surface characteristics allow cells to adhere despite the low amount of laminin on these supports. In the long-term the cells exhibit the same behavior whatever the type of PAMs. They differentiate into neuronal cells expressing mature neuron markers such as the neurofilament-M and we find the same number of cells adhered to their surface. Furthermore, we have shown that cells are able to secrete extracellular matrix molecules in the same way on both types of PAMs, probably explaining the similarity of the behavior in long-term

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Sutapa, Ignasius Dwi Atmana. "Propriétés physico-chimiques et décantabilité des boues activées en relation avec le transfert d'oxygène et la biofloculation." Vandoeuvre-les-Nancy, INPL, 1996. http://www.theses.fr/1996INPL068N.

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Abstract:

L’aération et la séparation des boues activées constituent les deux étapes clé pour le bon fonctionnement d'une station d'épuration. L’objectif de ce travail est double: caractériser les paramètres susceptibles d'influencer le processus de transfert d'oxygène dans le milieu de boues activées, et étudier l'aptitude à décanter de celles-ci en relation avec la biofloculation mise en jeu. L’étude du transfert d'oxygène montre que le facteur alpha dépend du degré d'épuration de la pollution introduite: ce facteur augmente lorsque la DCO et donc le OUR dans le milieu de culture diminuent. Mais le facteur prépondérant est la concentration en biomasse dans le bassin d'aération: plus cette concentration augmente, plus la viscosité du milieu est importante et plus le facteur alpha diminue. L’étude des flocs de boues activées montre qu'ils présentent une structure très complexe dans laquelle les micro-organismes sont piégés par une matrice de polymères exocellulaires. Ceux-ci, dont les exopolysaccharides, jouent un rôle important dans l'agglomération des micro-organismes. Les expériences montrent que les flocs biologiques placés dans des conditions de famine aérobie, défloculent en relargant des exopolymères dans le milieu interstitiel. Ces conditions de famine permettent, en outre, de supprimer les germes filamenteux, responsables d'une mauvaise décantation

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Rattanapan, Suwat. "Preparation and Properties of Bio-Based Polyurethane Foam Prepared from Modified Natural Rubber and Poly(ε-caprolactone)." Thesis, Le Mans, 2016. http://www.theses.fr/2016LEMA1036/document.

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Abstract:

L’objectif de ces travaux de recherche était de synthétiser de mousses polyuréthane (PUF) bio-basées à partir d’oligomères hydroxytéléchéliques issus du caoutchouc naturel (HTNR) ou à partir de poudrettes de pneus usagés (HTWT) et du diol de la polycaprolactone (PCL) comme segments soft. Les paramètres étudiés ont été le type de polyol et le rapport molaire entre HTNR/PCL et HTWT/PCL. La masse molaire de HTNR, HTWT et PCL étaient respectivement 1,800, 1400 et 2000 g/mol. L’effet du rapport molaire HTNR/PCL et HTWT/PCL (1/0, 1/0/5/, 1/1, et 0.5/1) sur la vitesse de formation des mousses et sur les propriétés chimiques et physiques a été étudié. Les structures chimiques de HTNR, HTWT et PUF ont été confirmées par FTIR et 1H-RMN. Le diol de la PCL était le plus réactif donc augmentant le contenu de PCL-diol la vitesse de formation des mousses a augmenté. La densité des mousses a changé légèrement avec le rapport molaire cependant la résistance à la traction reste dans la même gamme. Le diamètre moyen des cellules a augmenté en fonction du contenu de PCL-diol et la tendance inverse a été observée pour l’allongement à la rupture et la résistance à la compression. L’observation au microscope électronique à balayage (MEB) a montré que les mousses basées sur les HTNR étaient alvéolées et fermées. La biodégradabilité a été évaluée selon le test de Sturm. Polyéthylène à baisse densité et benzoate de sodium ont été utilisés respectivement comme témoins négatif et positif. Les mousses ont montré une période d’induction de 33 jours dans lequel le pourcentage de dégradation était ~ 7-10%. La biodégradation de PUF contenant seulement HTNR a été 8.4% après 28 jours et 31.89% après 60 jours ; les PUF contenants 1/0.5 HTNR/PCL ont montré un pourcentage supérieure : 11.31% après 28 jours et 45.6% après 60 jours. Le rapport molaire HTWT/PCL a influencé beaucoup la vitesse de formation des mousses et leur morphologie. Cellules fermées de forme polyédrique ont été observé par microscopie électronique à balayage. Les résultats de l’analyse thermogravimétrique ont montré que l’addition du diol de la PCL a augmenté la température de dégradation. Il a été observé qu’une basse vitesse de réaction génère des mousses à haute densité, petit diamètre de cellule et haute distribution des diamètres. La biodégradation des PUF contenant seulement HTWT a été 31.2% après 28 jours et 51.3% après 60 jours, tandis que les PUF contenant 1/0.5 HTWT/PCL ont montré une dégradation plus élevée : 39.1% après 28 jours et 64.3% après 60 jours. La vitesse de formation des mousses basées sur les HTWT était supérieure à celle des mousses basées sur les HTNR. Toutes les mousses basées sur les HTWT ont une densité supérieure et une taille de cellule inférieure à celles basées sur HTNR. La structure des cellules des mousses basées sur les HTNR ou HTWT était différente cependant toutes les mousses ont montré des cellules quasi complètement fermées. Les mousses basées sur les HTWT ont montré des propriétés thermiques et de biodégradation meilleures par rapport aux mousses basées sur les HTNR
The aim of this research was to prepare a bio-based polyurethane foam (PUF) containing hydroxyl telechelic oligomers from natural rubber (HTNR) and waste tire crumbs (HTWT) and polycaprolactone diol (PCL) as soft segments. The studied parameters included type of polyols and molar ratio between HTNR/PCL and HTWT/PCL. The molecular weight of HTNR and HTWT derived from 1H-NMR spectra were 1,800 and 1,400 g/mol, respectively. The molecular weight of PCL diol was 2000 g/mol. The effect of HTNR/PCL and HTWT/PCL molar ratio (1/0, 1/0.5, 1/1 and 0.5/1) on the foam formation rate and physical and chemical properties of the resulting PUF was investigated. The chemical structure of HTNR, HTWT and PUF were confirmed by FTIR and 1H-NMR. PCL diol provided faster reaction, thus higher PCL diol content showed higher foam formation rate. The foam density slightly changed with the molar ratio whereas the specific tensile strength of all samples was in the same range. The average diameter of cell increased with increasing contents of PCL diol. The addition of PCL diol resulted in reduced elongation at break and compressive strength. The cellular structure observed by SEM micrographs of HTNR based foams showed an almost closed cell. The biodegradability was assessed according to a modified Sturm test. Low density polyethylene and sodium benzoate were used as a negative and positive control sample, respectively. PUF samples showed an induction time of 33 days in which the percentage of biodegradation was  7-11%. The biodegradation of PUF containing only HTNR was 8.4% and 31.89% at 28 days and 60 days of testing respectively whereas the PUF containing 1/0.5 HTNR/PCL (by mole) showed a higher biodegradation: 11.31% and 45.6% at 28 days and 60 days of testing respectively. The molar ratio of HTWT/PCL strongly affected the kinetic rate of foam formation and foam morphology. According to SEM micrographs, polyhedral closed cells were observed. The addition of the PCL diol increased the thermal degradation temperature of the PUF based on TGA results. A low kinetic rate provided PUF with a high density, small cell size and a broad cell size distribution. The biodegradation of PUF containing only HTWT was 31.2% and 51.3% at 28 days and 60 days of testing respectively whereas the PUF containing 1/0.5 HTWT/PCL diols (by mole) showed a higher biodegradation: 39.1% and 64.3% at 28 days and 60 days of testing respectively. The foam formation rate of HTWT based PUF was higher than the one of HTNR based PUF. All HTWT based PUF have a higher density than HTNR based PUF. The HTWT based PUF had an inferior cell size in comparison to HTNR based PUF. The cellular structure of HTNR based and HTWT based PUF were different, but all PUFs showed almost closed cells. The HTWT based PUF had a higher thermal degradation temperature and biodegradation properties than foams from HTNR
วัตถุประสงค์ของงานวิจัยนี้ เพื่อทำการเตรียมโฟมพอลิยูรีเทนชีวภาพ (PUF) จากยางธรรมชาติดัดแปรที่มีหมู่ปลายไฮดรอกซิล (HTNR) ยางคลัมบ์ดัดแปรที่มีหมู่ปลาย ไฮดรอกซิล (HTWT) และพอลิคาโปรแลคโทน (PCL) ศึกษาผลของชนิดพอลิออล และสัดส่วนโดยโมลระหว่าง HTNR/PCL และ HTWT/PCL ที่สัดส่วน 1/0, 1/0.5, 1/1 และ 0.5/1 โดยโมล นํ้าหนักโมเลกุลของ HTNR, HTWT และ PCL ที่ใช้สำหรับงานวิจัยนี้ คำนวณจาก 1H-NMR คือ 1,800, 1,400 และ 2,000 g/mol ตามลำดับ ลักษณะโครงสร้างทางเคมีของ HTNR, HTWT และPUF สามารถวิเคราะห์และยืนยันด้วยเทคนิค FTIR และ 1H-NMR รวมถึงทำการวัดอัตราการก่อโฟม (Foam formation rate) ทดสอบสมบัติทางกายภาพ ทางเคมี และสมบัติการย่อยสลายทางชีวภาพ พบว่าในกรณีของโฟมพอลิยูรีเทนจาก HTNR/PCL เมื่อใช้ PCL ในปริมาณที่มากขึ้นจะส่งผลให้อัตราการก่อโฟมเร็วขึ้น และขนาดของเซลโฟมมีขนาดใหญ่ขึ้นด้วย ในขณะที่ค่าความหนาแน่น และความต้านทานต่อแรงดึงจำเพาะมีการเปลี่ยนแปลงเล็กน้อย การเติม PCL ในส่วนผสมของโฟมยังส่งผลให้ความสามารถในการยืด ณ จุดขาด และความทนทานต่อการกดมีค่าลดลง การคืนตัวหลังการกดของโฟม PUF2 (สัดส่วนระหว่าง HTNR/PCL = 1/0.5) จะให้ค่าตํ่าที่สุดคือ 40% ลักษณะของโฟมที่ได้จากการทดลองนี้โดยส่วนใหญ่จะเป็นแบบเซลปิด ความสามารถในการย่อยสลายทางชีวภาพของโฟม ทดสอบโดยใช้วิธี Sturm Test มี LDPE เป็นตัวเปรียบเทียบเชิงลบ และใช้ Sodium benzoate เป็นตัวเปรียบเทียบเชิงบวก พบว่าโฟมเริ่มมีการย่อยสายเกิดขึ้นอย่างเห็นได้ชัดที่เวลา 33 วัน มีเปอร์เซ็นต์การย่อยสลายในช่วง 7-11 เปอร์เซ็นต์ เปอร์เซ็นต์การย่อยสลายของโฟมจาก HTNR (PUF1) อยู่ที่ระดับ 8.4 และ 31.89 เปอร์เซ็นต์ และเปอร์เซ็นต์การย่อยสลายของโฟมจาก HTNR/PCL (1/0.5) อยู่ที่ระดับ 11.31 และ 45.6 เปอร์เซ็นต์ ที่เวลาในการทดสอบ 28 และ 60 วัน ตามลำดับ กรณีของโฟมพอลิยูรีเทนจาก HTWT/PCL เมื่อใช้ PCL ในปริมาณที่มากขึ้นจะส่งผลให้ค่าความหนาแน่นสูงขึ้น ขนาดของเซลโฟมลดลงมีการกระจายของเซลในวงกว้างไม่สมํ่าเสมอ เปอร์เซ็นต์การย่อยสลายทางชีวภาพของโฟมจาก HTWT (PUF5) อยู่ที่ระดับ 31.2 และ 51.3 เปอร์เซ็นต์ และเปอร์เซ็นต์การย่อยสลายของโฟมจาก HTWT/PCL (1/0.5) อยู่ที่ระดับ 39.1 และ 64.3 เปอร์เซ็นต์ ที่เวลาในการทดสอบ 28 และ 60 วัน ตามลำดับ เมื่อทำการเปรียบเทียบโฟมที่ได้จากการเตรียมโดยใช้พอลิออลหลักเป็น HTNR และ HTWT พบว่าโฟมจากพอลิออลหลัก HTWT ให้อัตราการก่อตัวของโฟมเร็วกว่า ขนาดของเซลโฟมเล็กกว่า ความหนาแน่น ความต้านทานต่อความร้อน และเปอร์เซ็นต์การย่อยสลายทางชีวภาพสูงกว่า เมื่อเทียบกับโฟมจากพอลิออลหลัก HTNR

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Dissertations / Theses on the topic 'Propriétés physico-chimiques – Polymères'

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