Dissertations / Theses: 'Mise en forme céramique'

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Azar, Mirella. "Mise en forme et frittage des poudres de céramique nanostructurées : cas d'une alumine de transistion." Lyon, INSA, 2009. http://theses.insa-lyon.fr/publication/2009ISAL0065/these.pdf.

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Abstract:

Ce mémoire a pour objectif d’élaborer une céramique dense et à microstructure la plus fine possible en frittant une alumine de transition. Cette alumine, présentant des phases initiales métastables, suit donc des transformations de phases lors de la montée en température qui interfèrent avec le frittage. Une structure de forme vermiculaire, avec de larges porosités difficiles à éliminer même à haute température, est systématiquement trouvée à cause de ces transformations. Une étude de l’influence de deux états d’empilement différents de particules nanométriques dans le cru sur la transformation de phase et sur la densification a été conduite, en partant de deux méthodes de mise en forme différentes i) le pressage (d’une poudre sèche) et ii) le coulage en barbotine (mise en forme d’une dispersion). Pour une même densité à cru (62% ±1%), la distribution plus homogène des porosités dans le cru coulé, grâce à une meilleure dispersion de la poudre initialement agglomérée, permet le réarrangement des particules et facilite ainsi la transformation vers la phase stable alpha. De plus, l’homogénéité de distribution de porosités de faible taille, après la transformation, limite la formation de colonies vermiculaires et favorise les cinétiques de frittage. Ce réarrangement a donc permis d’avoir une meilleure densification du compact. Malgré l’amélioration de la densité finale du compact coulé (98%) par rapport au compact pressé (78%), la taille des grains obtenue est plus grande que le micron. Afin de réduire la taille des grains dans le fritté, une optimisation des paramètres de frittage a été réalisé sur des crus coulés par variation de vitesse de chauffe et traitement thermique à basse température. La formation de la structure vermiculaire, dont la présence gêne la densification, peut être évitée pendant la transformation. Cela est possible par un traitement thermique à basse température (950°C) sur un cru coulé. Aucun grossissement des grains n’est observé après la transformation en α-Al2O3. Un ‘cru’ en α-Al2O3 avec une densité élevée (58%) et une taille de particules petites de ~30 nm (identique à la taille initiale de la poudre) a été obtenu. L’obtention de cette microstructure a permis de découpler la transformation avec le frittage/coalescence et donc d’éviter la formation d’une structure vermiculaire. Cependant, cette forme vermiculaire apparaît lors du frittage de ce ‘cru’ en α-Al2O3. Ceci montre que la forme vermiculaire n’est pas liée à la transformation de phase elle-même mais qu’elle résulte d’une coalescence/frittage des particules au premier stade de frittage. Le frittage de l’alumine α sous forme de vermicules ou sous forme de petites particules (~30 nm) donne une structure ayant une densité finale de 98% avec une taille de grains de 2 µm, équi-axes et homogènes quel que soit le chemin de frittage parcouru
The purpose of this study is to produce a fully dense nanostructured alumina ceramics from transition alumina nanopowders, via natural sintering. This alumina is metastable and this metastability may have a critical influence on the sintering behaviour. Furthermore, the transformation into the stable phase is indeed accompanied by vermicular microstructures entrapping a high proportion of intragranular pores. The effect of two forming method, i) cold isostatic pressing and ii) slip casting, on particle packing and the consequent effects on densification, phase transformation, sintering have been studied. For the same initial green density (62 % ±1 %), the samples prepared by slip casting present a better homogeneity of particle packing, du to an optimal dispersion of particles in the slurry. This initial microstructure feature improves the particle rearrangement during the transition to the -alumina and hence enhances the transformation to the thermodynamic stable phase. This rearrangement results in better densification of the compact, which then promotes the sintering of -alumina. Despite the enhancement in the density for the slip casted compact (98 %) by comparison to the pressed one (79 %), the microstructure obtained have a grain size larger than 1 µm. In order to reduce the final grain size, sintering parameters were optimised by studying the effect of heating rate and treatment at lower temperature. It was shown that the formation of vermicular microstructure, which the presence hinders the densification, can be avoided during the phase transformation. This is possible by a heat treatment at low temperature (950 °C) on a slip casted compact. A compact of -alumina with a high density (58%) and small particle size (~30 nm) (same as the initial size of the powder) was obtained. The sintering of alumina with vermicular microstructure or small particles (~30 nm) gives a final microstructure with a density of 98 % and grain size of 2 µm whatever the sintering trajectory for the same particle packing

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Banu, Mihai. "Mise en forme d'apatites nanocristallines : céramiques et ciments." Phd thesis, Toulouse, INPT, 2005. http://oatao.univ-toulouse.fr/7512/1/banu.pdf.

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Abstract:

Les céramiques et les ciments phosphocalciques sont des biomatériaux de plus en plus utilisés en chirurgie osseuse. Ce mémoire traite d'une part, de la mise en forme de ces céramiques par des procédés à basse température et d'autre part, de la conversion du phosphate amorphe en phosphate apatitique. Il comporte trois parties. La première partie est une description des principales caractéristiques physico-chimiques des phosphates de calcium et de certains produits industriels dérivés tels que les céramiques et les ciments phosphocalciques. La deuxième partie est consacrée à la préparation de céramiques à base d'apatite nanocristallines non-stoechiométriques. Différentes voies sont explorées; notamment la compaction simple et le frittage naturel à différentes températures, et une nouvelle méthode est proposée : la compression uni-axiale à basse température. Cette méthode conduit à des céramiques massives formées d'apatite nanocristalline douées de bonnes propriétés mécaniques en compression. Les modifications chimiques de la surface des nanocristaux peuvent altérer les conditions de frittage et les propriétés des céramiques obtenues. La troisième partie porte sur l'influence de plusieurs facteurs sur la transformation du phosphate amorphe en apatite. Cette réaction est à la base de la prise de ciments phosphocalciques commercialisés par la société ETEX. Parmi les différents facteurs étudiés (rapport solide/solution, préchauffage, présence d'inhibiteurs de croissance cristalline, force ionique de la phase aqueuse) seul le rapport solide/solution ne semble pas avoir d'influence notable.

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Banu, Mihai. "Mise en forme d'apatites nanocristallines : céramiques et ciments." Phd thesis, Toulouse, INPT, 2005. https://hal.science/tel-04581729.

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Abstract:

Ce mémoire traite d'une part, de la mise en forme de céramiques phosphocalciques par des procédés à basse température et d'autre part, de la conversion du phosphate amorphe en phosphate apatique. Différentes voies de préparation de céramiques à base d'apatite nanocristallines non-stoechiométriques sont explorées ; notamment la compaction simple et le frittage naturel et une nouvelle méthode est proposée : la compression uni-axiale à basse temppérature. Cette méthode conduit à des céramiques massives formées d'apatite nanocristalline douées de bonnes propriétés mécaniques en compression. Les échanges ioniques à la surface des nanocristaux peuvent modifier les propriétés des céramiques obtenues. Parmi les différents facteurs infliuençant la transformation du phosphate amorphe en apatite étudiés (rapport solide/solution, préchauffage, présence d'inhibiteurs de croissance cristalline, force ionique) seul le rapport solide/solution ne semble pas avoir d'influence notable
This manuscript reports firstly shaping of nanocrystalline Ca-P using low temperature processes and secondly the setting process of a mineral cement based on amorphous calcium phosphate. Different trials of ceramisation have been carried out : mainly simple compaction and natural sintering at different temperatures and very low temperature uniaxial compression. This last method was found to preserve the nanocrystalline character of the Ca-P apatite and to produce ceramics with a higt compressive strength. The properties of the resulting ceramics were shown to be affected by the chemical modifications of the nanocrystal surface. The conversion of the amorphous phase into apatite has been shown to be responsible for the setting of phosphocalcium cements. Among the different factors studied (solid/solution ratio, pre-heating, presence of crystal growth inhibitors, ionic strength of the aqueous phase) only the solid/solution ratio seems to have no noteworthy influence

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Ferrato, Marc. "Extractions des auxiliaires organiques de mise en forme d'une poudre céramique à l'aide de fluides supercritiques." Limoges, 1995. http://www.theses.fr/1995LIMO0035.

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Abstract:

Un appareillage destine a l'etude de l'extraction des liants organiques utilises en technologie ceramique a ete concu et realise. Il a permis l'etude de la solubilisation des liants et plastifiants les plus frequemment utilises. L'approche empirique de hildebrand a ete utilisee pour prevoir la solubilite des auxiliaires organiques de mise en forme dans le solvant. Elle a ete confrontee a l'experience et a permis l'optimisation des conditions de solubilisation. Une composition de mise en forme, a base de polystyrene et de poudre d'alumine, adaptee au deliantage supercritique a ete developpee. La cinetique de l'extraction supercritique a ete modelisee. La diffusivite des especes organiques solubilisees au travers de la preforme ceramique impregnee de co2 supercritique a ete calculee dans differentes conditions de pressions et de temperatures

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Besson, Jacques. "Simulation numérique de la mise en forme des céramiques : application à la compaction isostatique à chaud." Phd thesis, École Nationale Supérieure des Mines de Paris, 1990. http://pastel.archives-ouvertes.fr/pastel-00002329.

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Abstract:

La compaction isostatique a chaud (cic) permet de produire des pièces céramiques de forte densité avec des microstructures homogènes. Pour mieux comprendre les processus de densification et pour être capable de prévoir les formes finales, des équations constitutives tenant compte du comportement mécanique et des évolutions microstructurales, ont été developpees et introduites dans un code de calcul utilisant la méthode des éléments finis. Les expériences ont été menées sur une poudre d'alumine pure, considérée comme un matériau modèle. Une alumine renforcée par des whiskers de sic ainsi qu'une poudre de diborure de titane ont également été étudiées. Des pièces céramiques tests ont été réalisées et comparées aux résultats de simulations afin de valider les équations constitutives proposées.

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Chrétien, Lucie. "Relations entre le procédé céramique et les propriétés optiques de céramiques transparentes de type YAG-Nd : rôle des étapes de mise en forme et frittage." Thesis, Limoges, 2014. http://www.theses.fr/2014LIMO0041.

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Abstract:

Depuis les années 1990, les céramiques transparentes de type YAG:Nd suscitent un vif intérêt pour des applications en tant que milieux amplificateurs de lasers de haute puissance. Les céramiques, contrairement aux monocristaux, actuellement employés pour ces applications, peuvent être fabriquées sous la forme de pièces de grande taille avec des architectures complexes. Toutefois, il apparaît que la transparence et les capacités lasers des céramiques sont fortement affectées par la présence de porosité résiduelle générant de la diffusion de lumière. Dans ce contexte, cette étude s’est attachée dans un premier temps à déterminer les mécanismes contrôlant l’évolution de la porosité des céramiques de YAG:Nd à chaque étape du procédé d’élaboration dans le but de l’éliminer. Ce travail a mis en évidence que la porosité résiduelle pouvait avoir des origines diverses, et provenir notamment des caractéristiques des poudres initiales et/ou de l’étape de frittage-réactif qui peut induire dans des conditions mal maîtrisées à un phénomène de séparation pore/joint de grains. Dans un second temps, cette étude a montré que l’emploi d’une poudre d’alumine fine et peu agglomérée, d’une mise en forme des poudres par coulage sous pression et CIP et au final, le recours à une technique de post-traitement de frittage par pressage isostatique à chaud (post-HIP) permettait d’obtenir des céramiques transparentes de YAG:Nd de microstructure homogène et de qualité laser
Since 90’s, transparent Nd:YAG ceramics have received considerable attention as applications as amplifying media of high-power lasers. Contrary to single crystals, commonly used currently for these applications, ceramics can be fabricated into large size with complicated architectures. However, it appears that the transparency and the laser efficiency of ceramics are strongly affected by residual porosity generating light scattering. In this context, in a first step, this study focused to determine mechanisms controlling porosity evolution of Nd:YAG ceramics at each step of process in order to eliminate this one. This work showed that the residual porosity may have various origins, and result in particular of initial powder characteristics and/or reactive-sintering which can induce under certain conditions at a phenomenon of separation pore/grain boundary. In a second step, this study has shown that the use of a fine and few agglomerate alumina powder, a shaping process with pressure slip-casting and CIP and finally the use of a sinter plus Hot Isostatic Pressing technique achieved Nd:YAG transparent ceramics with homogeneous microstructure and laser quality

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Mihaluta, Marius. "Etude de la mise en oeuvre industrielle d'un nouveau procédé de mise en forme de produits composites." Phd thesis, Paris, ENSAM, 2011. http://pastel.archives-ouvertes.fr/pastel-00635873.

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Abstract:

L'infusion de résine liquide est un procédé de mise en forme des produits composites dit à bas coût. Grâce aux avancées technologiques dans le domaine, l'industrie aéronautique commence à s'intéresser de plus en plus à ce type de procédé afin de s'affranchir des contraintes liées au procédé classique de moulage en autoclave, caractérisé par des coûts d'exploitation élevés. La littérature montre l'existence d'un nombre limité d'approches de représentation structurée des connaissances du domaine des composites. Notre méthodologie vise à identifier les paramètres pertinents du triptyque Produit-Processus-Ressource impactant sur l'industrialisation des produits. Une modélisation UML a été adoptée pour représenter les objets d'entreprise dans le cadre d'une collaboration industrielle. Une approche algorithmique a été employée pour générer les gammes de fabrication possibles par le traitement des connaissances capitalisées. Une approche multicritères a été utilisée pour évaluer les activités afin de qualifier les alternatives selon des indicateurs de performance de type : Qualité, Coût, Délai en vue d'aider la prise de décision lors de l'industrialisation des nouveaux produits. Une maquette informatique a été développée comme support de la méthodologie proposée.

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Aballea, Pierre. "Mise en forme, densification et propriétés optiques de céramiques transparentes CaF2 Yb, pour applications en laser de puissance." Electronic Thesis or Diss., Paris 6, 2015. http://www.theses.fr/2015PA066752.

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Abstract:

L’objectif de ce travail de thèse est d’étudier et de comprendre le comportement au frittage de céramiques CaF2:Yb, dans l’optique de produire des céramiques transparentes de qualité optique compatible avec une application en amplification laser. Dans un premier temps, les caractéristiques qui font des céramiques CaF2:Yb une option intéressante pour le domaine de l’amplification laser visant les fortes puissances moyenne sont rappelées. Dans un second temps, la méthode de production des nano-poudres de base est exposée et les caractéristiques de ces dernières étudiées pour faire ressortir les défauts potentiellement limitant pour la suite du procédé. Trois voies de mises en forme de corps à cru basés sur ces nano-poudres sont explorées, dont deux se basant sur des voies humides, inédites pour des céramiques optiques de matériaux fluorés : Le pressage isostatique sur des poudres sèches, le coulage en moule poreux, et une méthode novatrice de mise en forme par centrifugation. Le comportement des crus issus de chacun de ces modes de mises en forme vis-à-vis du traitement thermique, et les céramiques en résultant sont étudiés. Puis, dans une dernière partie, les propriétés optiques et laser des céramiques produites sont examinées et comparées aux propriétés de monocristaux de composition comparables
The goal of this Ph.D. work is to study and understand CaF2:Yb ceramics sintering behaviour in order to produce transparent ceramics, comprising a rather limited residual porosity and optical quality compatible with a laser amplification purpose. First, the characteristics which make of ytterbium doped calcium fluoride an interesting material for high average power laser amplifiers will be reminded. Then, the method used for raw CaF2:Yb nanopowders production will be explained, and the nanopowders characteristics and potential deficiencies toward a ceramics process will be exposed. Three distinct shaping ways are explored for green body forming, two of them involving wet shaping conditions which are quite a new feature for a fluoride material-based laser ceramic such as CaF2:Yb : Isostatic pressing of dried nanopowders, slip casting, and an innovative wet shaping way using centrifuge forces and not involving porous moulds or charged slurries use. The sintering behaviour of each production ways green bodies are studied. Finally, the optical and laser properties are observed for each of the synthesis methods and compared to ideals single crystals with similar composition

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Mathieu, Sylvain. "Modélisation du comportement mécanique lors du procédé de mise en forme et pyrolyse des interlocks CMC." Thesis, Lyon, INSA, 2014. http://www.theses.fr/2014ISAL0115/document.

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Abstract:

La simulation des procédés de production des composites à renforts tissés est un enjeu majeur pour les industries de pointe, où leur utilisation s’intensifie. La maitrise des procédés d’obtention des composites à matrice et fibres en céramique, notamment les étapes de mise en forme et de pyrolyse, s’avère primordiale. La connaissance et la simulation du comportement mécanique aux différentes étapes est nécessaire pour optimiser les performances des pièces finales. Deux approches de modélisation macroscopique des renforts tissés épais de composite sont détaillées : une approche continue classique et une approche semi-discrète. Pour cela, une loi de comportement hyperélastique initialement orthotrope est développée. Cette loi est basée sur l’observation phénoménologique des modes de déformation privilégiés, à partir desquels sont proposés des invariants physiques de la transformation. L’identification des paramètres matériaux nécessaires est décrite. Une version modifiée de cette loi, sans contribution en tension, est implémentée dans un élément semi-discret, où le travail en tension est alors pris en compte par des barres discrétisant le tissage réel. Les importantes différences de rigidités entre sollicitations en tension et en cisaillements font des renforts tissés épais des matériaux fortement anisotropes. Leur modélisation numérique met en évidence des phénomènes parasites ou des limitations liés à cette spécificité. Le phénomène de verrouillage en tension est tout d’abord mis en évidence. Une solution basée sur une formulation éléments finis enhanced assumed strain est proposée pour des éléments continus classiques ou semi-discrets. Puis des problèmes liés aux simulations numériques dominées par la flexion sont soulevés : l’hourglassing transverse et l’absence de résistance locale à la courbure. Dans le cas de l’hourglassing transverse, deux méthodes de rigidification de ces modes de déplacement sont proposées : par moyennage des dilatations dans l’élément ou par ajout d’une rigidité matérielle tangente supplémentaire. Pour l’introduction d’une résistance à la courbure, une méthode basée sur l’utilisation purement numérique de plaques rotation free est proposée. Celles-ci permettent le calcul de la courbure induisant, par l’intermédiaire d’un moment de flexion, des efforts internes supplémentaires. Finalement, la modélisation du retour élastique après pyrolyse de la matrice organique à précurseurs céramique est réalisée. Le comportement de la matrice pyrolysée est identifié expérimentalement à l’aide d’une loi hyperélastique isotrope transverse. L’addition de cette loi, qui prend comme référence la préforme déformée, à la loi de comportement initiale du renfort tissé permet de visualiser les déformations obtenues en fin de pyrolyse. Cette modélisation est comparée à des résultats expérimentaux
Manufacture processes modeling of woven fabrics composites is a major stake for state-of-the-art industrial parts, where their usage is intensifying. Control of all the manufacturing stages of ceramic matrix composites, particularly the forming and pyrolysis steps, is essential. Understanding and simulation of the mechanical behavior at each stage is required to optimize the final product performances. Two macroscopic modeling approaches of thick woven fabric reinforcements are detailed: a continuous classical one and a semi-discrete one. An initially orthotropic hyperelastic constitutive law is thus established. This law is based on a phenomenological observation of the main fabric deformation modes, from where physical invariants of the deformation are suggested. The required material parameters identification is explained. A modified version of this law, without any tensile energetic contribution, is implemented in a semi-discrete element where the tensile work is taken into account by bars that discretize the real weaving. Thick woven reinforcements are highly anisotropic materials due to the large ratio between the tensile rigidity and the others. Their numerical modeling highlights spurious phenomena and limitations related to this specificity. The tension locking is firstly tackled. A remedy based on an enhanced assumed strain finite element formulation is suggested for classical continuum and semi-discrete elements. Problems linked to bending-dominated numerical simulations are brought to attention : transverse hourglassing and lack of local bending stiffness. For the transverse hourglassing situation, two stiffening technics are proposed : averaging the dilatation through the whole element or adding a supplementary tangent material rigidity in a specific direction. The local bending stiffness problem is solved by calculating the curvature inside the element by using rotation free plates. The induced bending moment leads to supplementary internal loads. Finally, the elastic springback following the pyrolysis of the polymer matrix with ceramic precursors is modeled. The constitutive behavior is experimentally identified with a transverse isotropic hyperelastic law. Added to the initial reinforcements’ hyperelastic law, with the preformed fabric as reference configuration, the pyrolysis induced deformations can be visualized. This final model is compared with experimental results

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Combe, Emmanuel. "Synthèse, mise en forme et frittage de céramiques thermoélectriques de formulation In2-xGexO3." Caen, 2011. http://www.theses.fr/2011CAEN2062.

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Abstract:

Ce travail de thèse porte sur l’étude des relations procédé, micro/nanostructures et propriétés thermoélectriques de composés oxydes de formulation In2-xGexO3. Dans ce contexte, des techniques de synthèse des poudres par chimie douce (procédé citrate), de mise en forme en milieu liquide (coulage en moule poreux) et de frittage non conventionnel des céramiques (frittage micro-ondes) ont été développées. Par comparaison à des procédés d’élaboration classiques, le développement du procédé citrate a permis la préparation de microstructures homogènes permettant d’optimiser les propriétés de transport. La figure de mérite ZT des composés In2-xGexO3 atteint ainsi des valeurs supérieures à 0. 3 à 1000 K. Afin de mieux contrôler la densification pendant le frittage, l’utilisation d’une technique de mise en forme par coulage en moule poreux a été expérimentée et des densités après frittage proches de la densité théorique ont pu être obtenues grâce à une mise en ordre optimisée des particules dans les composés crus. Le développement du frittage micro-ondes à ce type de matériau a par ailleurs permis d’obtenir des microstructures très fines (taille de grains inferieure à 500 nm). Un dispositif thermoélectrique (surface de 35 × 40 mm², 56 jambes) de formulations Ca3Co4O9 et In1. 994Sn0. 006O3 a été également réalisé. Celui-ci délivre une puissance de 480 mW pour un gradient de température de 550 K. Ces différentes études ouvrent des perspectives intéressantes dans l’élaboration de composés et de dispositifs thermoélectriques à base d’éléments oxydes présentant des performances accrues
This work is focused on the relationships between manufacturing process, micro/nano structure and thermoelectric properties of electron doped In2-xGexO3 ceramics. For that purpose, the processing of nanopowders by soft chemistry (citrate gel process), ceramic forming process (Slip-casting) and fast sintering technique (microwave sintering) have been investigated. Compared to conventional synthesis process, the development of the citrate gel process allows to prepare homogeneous microstructures with improved thermoelectric properties. The figure of merit ZT of In2-xGexO3 compounds reaches values higher than 0. 3 at 1000 K. In order to increase the densification during sintering, the slip casting shaping process has been studied. Sintered compounds prepared by this technique exhibit densities closed to the theoretical value thanks to an optimized arrangement of particles in the green bulks. Otherwise, the development of microwave sintering enables the preparation of fine microstructures (grain size lower than 500 nm). Moreover, the conception of a thermoelectric device prepared with Ca3Co4O9 and Sn doped In2O3 compounds was also carried out. Output power of about 480 mW has been reached for a 56 legs module with a temperature difference of 550 K. The different results obtained during this PhD study appear to be interesting for the development of oxide compounds and oxide based thermoelectric devices with improved thermoelectric performances

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Le, Trong Trung. "Etude du procédé de fabrication de noyaux ferrimagnétiques complexes par mise en forme isostatique : application aux transformateurs intercellulaires." Thesis, Toulouse 3, 2016. http://www.theses.fr/2016TOU30189/document.

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Abstract:

Les besoins actuels en électronique de puissance concernent principalement la fiabilité et l'augmentation de la densité de puissance. Dans les deux cas, ce qu'il est convenu d'appeler l'intégration de puissance constitue une solution. Les problèmes de fiabilité peuvent être résolus par la diminution du nombre d'interconnexions et par la maitrise complète de la réalisation des convertisseurs et, ceux liés à la densité de puissance, par la réduction des dimensions et par la mutualisation d'un certain nombre de fonctions: intégration des passifs, substrats fonctionnalisés, composants de couplage... Ceci passe nécessairement par une stratégie de choix de structures de conversion permettant de répondre à ces questions. Les convertisseurs multi-niveaux, multicellulaires entrelacés sont un exemple de structure permettant de réduire la taille et le volume des composants magnétiques. Le point clé de ces structures réside dans le partage des flux magnétiques entre les différentes phases du convertisseur via un transformateur intercellulaire (ICT). Ce type de composant permet l'entrelacement de nombreuses cellules de commutation. Il consiste en un noyau magnétique de forme spécifique et souvent complexe. Les travaux réalisés dans le cadre de cette thèse concernent le développement de technologies permettant la réalisation de composants magnétiques de type ICT en vue de leur intégration. Les principales propriétés du matériau (magnétiques et diélectriques) nécessaires à la réalisation de ce type de composant nous ont conduits à choisir une ferrite de type Ni0,30Zn0,57Cu0,15Fe2O4 susceptible de s'adapter tant aux fréquences de fonctionnement qu'à la gamme de puissance envisagée. Différents procédés de mise en œuvre (et les paramètres qui leur sont associés) ont été étudiés. Il s'agit soit du formage, via l'utilisation de moules souples ou encore du pressage isostatique, et de l'usinage soit à cru soit après frittage. Concernant l'usinage, deux systèmes distincts nous ont permis la mise en forme des noyaux complexes soit en 2 D soit en 3D. Les résultats de cette démarche tant en termes d'objet que de propriétés du composant, sont présentés. L'influence des différents paramètres utilisés lors de la réalisation (température de frittage, pression,...) sur les caractéristiques finales est aussi étudiée
Current issues in power electronics are mainly related to the reliability and the increase in the power density. In both cases, what is called power integration is proposed as the solution. Reliability issues can be solved by reducing the number of interconnections and by the full design and elaboration of converters; and those related to the power density are addressed by reducing the dimensions and the mutualization of a number of functions: integration of passive components, embedded substrates, coupling components... This necessarily involves the choice of a strategy for converting structures. Multilevel converters, interleaved multicellular converters are an example of structures that reduce the size and volume of magnetic components. The key point of these structures is the sharing of magnetic flux between the different phases of the converter via an intercellular transformer (ICT). This type of component allows interleaving many switching cells. It consists of a magnetic core of specific, often complex and shape. The work done in this thesis concerns the development of technologies for the realization of ICT magnetic components for their integration. The main material properties (magnetic and dielectric) necessary for the implementation of this type of component oriented us towards a ferrite Ni0,30Zn0,57Cu0,15Fe2O4 able to work at the proposed operating frequencies and power range. Various elaboration processes (and the parameters associated with them) were studied. It is either forming, through the use of flexible molds or by isostatic pressing, and machining either raw or after sintering. By machining, two separate systems have enabled us obtaining complex magnetic cores either in 2D or in 3D. The results of this approach in terms of object and component properties are presented. The influence of various parameters used during the production (sintering temperature, pressure,...) on the final characteristics is also investigated

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Loumé, Pierre. "Etude de mise en forme par déformation superplastique de céramiques zircone et alumine-zircone." Bordeaux 2, 1993. http://www.theses.fr/1993BOR2OND1.

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Bazin, Tiphaine. "Synthèse, caractérisations structurales par spectroscopie et mise en forme d'hydroxyapatites dopées au cuivre ou au fer." Thesis, Bordeaux, 2020. http://www.theses.fr/2020BORD0118.

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Abstract:

L’hydroxyapatite (HA) de formule Ca10(PO4)6(OH)2 fait partie des matériaux les plus utilisés en reconstruction osseuse. L’amélioration de ses propriétés biologiques, notamment via le dopage par des éléments traces présents dans le corps humain, fait l’objet de récentes études. Cette thèse porte ainsi sur l’élaboration, la caractérisation structurale par spectroscopie et la mise en forme d’hydroxyapatites dopées au cuivre ou au fer. Deux voies de synthèse ont été considérées : les synthèses par coprécipitation en milieu aqueux ont permis d’élaborer des HA pures dopées au cuivre(II) ou au fer(III) stables à basse température (≤ 600°C) tandis que les réactions par voie solide à haute température ont conduit à l’élaboration d’HA pures dopées au cuivre(I), au fer(II) ou au fer(III) stables au-delà de 1100°C. Ces phases ont été caractérisées par DRX ainsi que par diverses techniques spectroscopiques : FTIR, RMN, UV-vis-NIR, XPS, RPE, XANES-EXAFS et Mössbauer afin d’évaluer l’influence de l’incorporation des différents éléments de transition sur la structure apatitique et de déterminer la localisation de l’élément dopant, son degré d’oxydation, sa coordinence, ainsi que son environnement local. L’influence du cuivre et du fer sur la frittabilité et la densification des céramiques obtenues par voie solide ainsi que sur la croissance granulaire a ensuite été établie. Dans le cas des céramiques d’HA dopées au cuivre, la biocompatibilité des matériaux a été vérifiée sur des temps de culture de 5 jours avec la lignée cellulaire MC3T3-E1 et la capacité de ces cellules à se différencier en cellules osseuses à la surface des céramiques semble peu affectée par la présence de cuivre (jusqu’à 5,3% massique). Enfin, des films 2D pré-frittés de la phase d’HA contenant 0,8% massique de cuivre ont pu être mis en forme par frittage laser sélectif
Hydroxyapatite (HA), with formula Ca10(PO4)6(OH)2, is one of the most used material in bone reconstruction. The improvement of its biological properties, in particular by doping with trace elements present in the body, is the subject of recent studies. Therefore, this work deals with the elaboration, structural characterizations from spectroscopy and shaping of copper- or iron-doped hydroxyapatite. Two synthesis routes have been considered: syntheses by aqueous co-precipitation led to the elaboration of pure HA phases doped with copper(II) or iron(III) stable at low temperature (≤ 600°C) while high temperature solid-state reactions led to the elaboration of pure HA phases doped with copper(I), iron(II) or iron(III) stable above 1100°C. These phases have been characterized by XRD and various spectroscopic techniques: FTIR, NMR, UV-vis-NIR, XPS, EPR, XANES-EXAFS and Mössbauer in order to evaluate the influence of the incorporation of the different transition elements into the apatitic structure and to determine the location of the doping element, its degree of oxidation, its coordination, as well as its local environment. The influence of copper and iron on the sinterability and densification of ceramics obtained by solid-state reaction and on the granular growth has been then established. In the case of copper-doped HA ceramics, the biocompatibility of the materials has been verified over a 5-day culture time using MC3T3-E1 cell line and the presence of copper does not seem to affect the cell differentiation onto the ceramic surface (up to 5.3 wt%). Finally, pre-sintered 2D films of the HA phase containing 0.8 wt% of copper have been shaped by selective laser sintering

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Vry, Sébastien. "Elaboration de céramiques hautes performances par voie polymère précéramique - Mise en forme par fabrication additive de type Digital Light Processing." Thesis, Université Grenoble Alpes, 2021. http://www.theses.fr/2021GRALI024.

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Abstract:

Les technologies de fabrication additive offrent actuellement l’opportunité d’atteindre des géométries complexes pour une offre de matériau relativement large, allant des polymères aux métaux, ainsi que pour certaines céramiques. L’offre commerciale de matériaux de structure est encore limitée par des verrous technologiques généralement associés à la compatibilité entre le procédé de mise en forme et le matériau visé. Dans cette thèse, une nouvelle voie, encore peu explorée dans la littérature, porte sur la fabrication additive de type Digital Light Processing (DLP) de la céramique de type carbure de silicium (SiC), à partir de polymères pré-céramiques. En effet l’utilisation d’une poudre de SiC dans une formulation photosensible, présente des limites en termes de taux de charge, liées à la compatibilité optique entre cette poudre et la longueur d’onde UV utilisée lors de la mise en forme couche par couche. L’utilisation de polymères se convertissant en céramique, avec des traitements thermiques adaptés, apporte la possibilité d’améliorer la compatibilité des constituants à la longueur d’onde de travail et permet l’obtention d’une céramique de type SiC. Trois polymères pré-céramiques commerciaux (deux polysiloxane et un polycarbosilane) ont été sélectionnés et des traitements thermiques de réticulation à 200 °C, suivis d’un traitement de pyrolyse compris entre 1000 et 1700 °C, sous argon, ont été réalisés pour étudier les évolutions microstructurales, les compositions chimiques, ainsi que les propriétés mécaniques. Il en ressort que ces matériaux polymères peuvent être convertis en céramique SiC polycristalline, avec une phase secondaire résiduelle riche en carbone. Des formulations photopolymérisables sous exposition UV, contenant un fort taux de charge en polymère pré-céramique (de 25 à 75 %pds), ont été développées et étudiées afin de pouvoir mettre en forme un objet cru par DLP, qui sera ensuite converti en céramique par traitement thermique. Avant la mise en forme par ce procédé, la réactivité de ces formulations a été caractérisée, en faisant varier les proportions des constituants, en particulier le système amorceur et l’incorporation d’un photoabsorbeur UV. La caractérisation de ces formulations a été principalement réalisée en mesurant l’épaisseur d’une monocouche polymérisée sous exposition UV, ainsi qu’en caractérisant la cinétique de photopolymérisation par spectroscopie infrarouge en temps réel. Pour finir, les objets fabriqués par DLP ont été convertis en céramique et leurs propriétés mécaniques et leur intégrité géométrique ont été caractérisées
Additive manufacturing technologies currently offer the opportunity to achieve complex geometries for a relatively wide material range, from polymers to metals, as well as for certain ceramics. The commercial offer of structural materials is still limited by technological obstacles generally associated with the compatibility between the forming process and the targetted material. In this thesis, a new way of study, still little explored in the literature, concerns the additive manufacturing by Digital Light Processing (DLP) of silicon carbide (SiC) ceramic, from preceramic polymers. In fact, the use of a SiC powder into a photosensitive formulation has limits in terms of charge rate, linked to the optical compatibility between this powder and the UV wavelength used during the layer-by-layer shaping. The use of polymers converting into ceramic, with suitable heat treatments, brings the possibility of improving the compatibility of the constituents at the working wavelength and allows the production of a ceramic of the SiC type. Two commercial preceramic polymers (a polysiloxane and a polycarbosilane) were selected and cross-linked at 200 ° C, followed by a pyrolysis treatment between 1000 and 1700 ° C, under argon. The microstructural changes, chemical compositions, as well as mechanical properties were studied. It appears that these polymer materials can be converted into polycrystalline SiC ceramic, with a residual carbon-rich secondary phase. Photopolymerizable formulations under UV exposure, containing a high load of preceramic polymer (from 25 to 75 wt.%), have been developed and studied in order to be able to shape a green object by DLP, which will then be converted into ceramic by heat treatment. Before additively manufacture parts, the reactivity of these formulations was characterized by varying the proportions of the constituents, including the initiator system and the incorporation of a UV photoabsorbent. The characterization of these formulations was mainly carried out by measuring the thickness of a monolayer polymerized under UV exposure, as well as by characterizing the photopolymerization kinetics by real time infrared spectroscopy. Finally, green parts were produced by DLP and were converted into ceramics and their mechanical properties and geometric integrity were characterized

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Sarrazin, Philippe. "Evolutions structurale et microstructurale d'une poudre lors de l'élaboration de pièces céramiques crues : cas de BaTiO3." Valenciennes, 1995. https://ged.uphf.fr/nuxeo/site/esupversions/6f353003-c455-4b22-b282-9b74f8404564.

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Abstract:

Des travaux antérieurs ont montré que le passage d'une poudre à une pièce céramique crue peut entrainer des modifications sensibles des profils de raies de diffraction de BaTiO3. Le présent travail a consisté en une recherche de la nature et de l'origine des modifications des caractéristiques cristallines ainsi mises en évidence. Un plan d'expériences, considérant l'effet sur les profils de raies des principaux facteurs caractéristiques de la préparation des pièces céramiques crues, a montré que le phénomène est essentiellement dû aux contraintes de mise en forme et, beaucoup moins sensiblement, à la nature chimique du milieu extérieur aux grains de poudre dans les pièces crues. Une étude de l'influence de la contrainte de mise en forme a montré que les profils de raies des poudres microniques de BaTiO3 sont considérablement modifiés après pressage uniaxial à haute pression. Ces évolutions ont été interprétées par la rémanence d'une fragmentation de la microstructure en domaines ferroélectriques des grains lors du pressage. Des études diffractométriques de poudres nanométriques de BaTiO3 ont montré que le passage d'une surface de grain désorbée à une surface réabsorbée par de l'eau entraine une augmentation significative du paramètre cristallin (de l'ordre de 0,1 pm). Les interactions physico-chimiques qui apparaissent à la surface des grains lors de l'adsorption tendent donc à mettre le matériau dans un état de tension. Une technique nouvelle, appelée charge distribution analysis, a été appliquée afin de tenter de caractériser les propriétés électriques de poudres de BaTiO3. Bien que n'ayant pas apporté de preuve formelle de la contribution de la ferroélectricité à la mesure CDA, les résultats prometteurs laissent penser que la technique devrait, à terme, permettre la caractérisation diélectrique des matériaux ferroélectriques non denses.

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Kerbadou, Farid. "Mise en forme et propriétés physico-chimiques de fenêtres PbF2 pour l'optique infrarouge." Montpellier 2, 1987. http://www.theses.fr/1987MON20119.

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Abstract:

Recherche de nouveaux materiaux transparents dans l'infrarouge, a base d'halogenures d'etain et de plomb. Plusieurs criteres de selection nous ont diriges vers pbf::(2) qui peut etre insere dans la gamme des materiaux optiques infrarouges. Le frittage sous charge s'avere la methode la mieux adaptee pour sa mise en forme. Dans ce travail, les ceramiques de haute purete et compacite obtenues apres des etudes granulometriques et apres optimisation des cycles de frittage, sont caracterisees et les proprietes physico-chimiques et thermo-mecaniques comparees a celles des materiaux transparents dans l'infrarouge deja connus pour leurs applications

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Laucournet, Richard. "Dispersions d'alumine en milieu aqueux : préparation de suspensions concentrées et mise en forme d'objets par coagulation." Limoges, 2001. http://www.theses.fr/2001LIMOA049.

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Abstract:

De nouveaux procédés d'élaboration de pièces céramiques de formes complexe, doivent être développés pour s'affranchir des limitations des procédés habituels. Dans ce contexte,le projet qui a conduit ce travail de thèse vise à produire des pièces céramiques directement à la forme et aux cotes finales. Le procédé proposé consiste à couler dans un moule non poreux une suspension très concentrée en poudre et parfaitement fluide,et à consolider la pièce à l'intérieur du moule par coagulation de la suspension,ces deux étapes s'appuyant sur la théorie D. L. V. O au sujet de la stabilité des particules. La stabilisation électrostatique de l'alumine α dans l'eau par ajout d'acide ou de base est influencée par la nature chimique des ions présents dans le milieu. Les contre-ions les plus destructurants vis àvis du solvant tel que CIO4 ̃ou les tétraalkylammonium,conduisent aux dispersions les moins visqueuses. Du fait des effets de dissolution de l'alumine en milieu acide ou basique, la mise en suspension au moyen d'un dispersant anionique est préférée. Le sel de sodium de l'acide 4,5-dihydroxy-1,3-benzènz dizulfonique (1,2(OH)2C6H2 4. 5(SO3Na)2. H2O), commercialement appelé Tiron se révèle très efficace en faible concentration (1,3. 106̃ mol. M2̄) pour stabiliser l'alumine à pH=9 et préparer des suspensions d'une concentration égale à 60% en volume. En utilisant des molécules dérivées du Tiron,le rôle de chaque substituant ainsi que le mécanisme de dispersiondu Tiron ont été identfier en confrontant des mesures d'adsorption et les propriétés électrocinétiques des suspensions. L'étape de coagulation repose sur la réaction de décomposition thermique, de l'acétate d'aluminium (Al(OH)(CH3COO)2) introduit dans la suspension avant le coulage. Des études sur la cinétique de la réaction et sur les propriétés rhéologiques des suspension permettent de déterminer les conditions optimales d'utilisation de cet additif. Par ailleurs, il est montré que la production d'ions trivalents Al3+ dans le milieu induit la désorption du dispersant et augmente considérablement la force ionique, favorisant ainsi la déstabilisation de la suspension. Enfin, la fabrication de pièces de forme complexe confirme les atouts et la potentialité de ce procédé.

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Lasgorceix, Marie. "Mise en forme par microstéréolithographie et frittage de céramiques macro-micro-poreuses en hydroxyapatite silicatée et évaluation biologique." Limoges, 2014. https://aurore.unilim.fr/theses/nxfile/default/9c91fe90-7df3-4e09-8fd9-809cb07dcf38/blobholder:0/2014LIMO4016.pdf.

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Abstract:

Des biocéramiques d’hydroxyapatite silicatée (SiHA) macro-micro-poreuses et d’architecture contrôlée ont été mises en forme par microstéréolithographie puis consolidées par frittage. Dans cette optique, des suspensions de particules SiHA, dispersées en milieu organique photoréactif, ont été développées. Leur comportement rhéologique a été étudié en fonction des taux de poudre, de diluant organique et de dispersant. Une formulation, permettant un bon compromis entre comportement rhéologique et réactivité de la suspension, définition et maintien mécanique des pièces macroporeuses mises en forme, a été retenue. Après optimisation des paramètres du procédé, l’étude de la surpolymérisation, en fonction des dimensions et des géométries des macropores, a conduit à un modèle prédictif de dimensionnement de ceux-ci, utilisé pour la conception assistée par ordinateur des pièces. Des échantillons modèles, contenant des macropores de différentes tailles (>300 μm) et de géométries variées, ont ensuite été confectionnés. L’influence de la température et de la durée du frittage, sur la microstructure des céramiques, a été précisée. Un taux de microporosité ouverte contrôlé sur une large gamme (jusqu’à 37 %) a pu être obtenu par ajustement de ces paramètres de frittage. L’amélioration de l’ostéointégration des substituts osseux passe par l’optimisation de leur architecture poreuse. Dans ce contexte, afin d’évaluer l’influence de la géométrie des macropores sur les phénomènes biologiques impliqués dans l’ostéogénèse, des études de prolifération de cellules osseuses in vitro et de vascularisation ex vivo ont été menées sur les substrats poreux de SiHA
Macro-micro-porous bioceramics made of silicated hydroxyapatite (SiHA), with a controlled architecture, were shaped by microstereolithography and consolidated by sintering. For this purpose, slurries with SiHA particles, dispersed in organic photosensitive medium, were developed. Their rheological behaviour was studied according to the powder, organic diluent and dispersant amounts. A formulation, allowing a good compromise between rheological behaviour and reactivity of the suspension, definition and mechanical strength of the shaped macroporous parts, was chosen. After optimization of the process parameters, the study of the overcure, according to the dimensions and the geometry of the macropores, has led to a predictive sizing model of pores, used for the computer aided design of the parts. Model specimens, containing different pore sizes (> 300 μm) of several geometries, were then shaped. The influence of the sintering temperature and time, on the ceramic microstructure, was investigated. A controlled amount of open microporosity over a wide range (up to 37%) was obtained by adjusting these sintering parameters. Improving the osteointegration of osseous substitutes requires an optimization of their architecture. In this context, in order to assess the effect of the geometry of the macropores on the biological phenomena involved in osteogenesis, in vitro studies of bone cells proliferation and ex vivo studies of vascularization were performed on the SiHA porous substrates

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Odinot, Julie. "Développement de la fabrication additive directe par DED-CLAD : de la poudre à la mise en forme de pièces céramiques denses." Thesis, Université Paris-Saclay (ComUE), 2019. http://www.theses.fr/2019SACLN059.

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Abstract:

Les techniques d’élaboration de matériaux par fabrication additive (FA) sont en plein essor [1]. Elles permettent de fabriquer des pièces par ajout de matière, en opposition avec les techniques traditionnelles par soustraction de matière (usinage). Il existe à l’heure actuelle de nombreux procédés de FA, adaptés à différentes applications : fusion ou frittage par faisceau d’électrons ou par laser, dépôt de matière direct ou en lit de poudre… Ces procédés ont été bien développés pour des matériaux polymères puis métalliques. Des techniques de FA de matériaux céramiques via des polymères chargés ont également vu le jour, mais celles-ci nécessitent des traitements postérieurs (cycles de déliantage, frittage) [2]. Les matériaux céramiques denses sont encore peu développés en fabrication additive en raison de la fissuration de ces matériaux lors de leur élaboration.La technologie CLAD (Construction Laser Additive Directe), développée par IREPA-LASER, permet la fabrication de pièces par dépôt de matière fondue. Le matériau sous forme de poudre est acheminé via une buse laser et projeté dans le faisceau. Il est ainsi porté à la température de fusion. La fusion successive de plusieurs couches permet l’obtention de la pièce. Cette technique, en plus de n’utiliser que la matière nécessaire (contrairement aux techniques de fabrication par lit de poudre), permet la fabrication de pièces de grandes dimensions, voire en multi-matériaux. Cette technologie est, pour l’heure, dédiée aux matériaux métalliques.L’objet de ce sujet de thèse, en partenariat entre l’ONERA et IREPA-LASER dans le cadre du projet inter-Carnot CLADIATOR, est d’étudier la FA de matériaux céramiques denses par le procédé CLAD®. Cette étude porte ainsi sur le procédé dans son ensemble, des matières premières aux pièces finales, en passant par l’adaptation du moyen de fabrication aux contraintes spécifiques liées aux matériaux céramiques.Les matières premières exigent d’être adaptées au procédé ; les deux principales difficultés étant la coulabilité de la poudre, nécessaire pour son acheminement dans la buse, et l’absorption de la source laser par le matériau pour sa montée en température. En parallèle de la caractérisation des matières premières (granulométrie, MEB, dilatométrie, DRX…), des essais d’atomisation par séchage seront effectués pour optimiser la coulabilité des poudres [3]. Ce procédé d’atomisation permet d’obtenir des poudres sous forme d’agglomérats sphériques de plus petites particules ; leur forme est régulière, mais elles restent poreuses. L’ajout de dopants sera étudié pour améliorer l’absorption du signal, en adéquation avec une éventuelle adaptation du laser. Les matériaux considérés sont l’alumine, la zircone ainsi que des compositions eutectiques d’alumine-zircone.La principale difficulté de ce sujet réside dans la sensibilité à la fissuration des matériaux céramiques, en raison du fort gradient thermique induit par le chauffage local du laser et le refroidissement de la pièce. Des solutions de chauffage de la pièce et/ou du matériau avant et après le dépôt seront étudiées pour limiter les contraintes thermomécaniques subies par le matériau [3,4].La machine devra également être modifiée pour supporter les températures élevées nécessaires à l’élaboration de céramiques (températures de fusion et dispositif de pré/post chauffage). L’étude et l’optimisation de ces solutions seront effectuées à l’aide de modélisations multi physiques sur le logiciel COMSOL en collaboration avec IREPA-LASER.Enfin, l’influence du procédé d’élaboration sur l’état des pièces réalisées sera étudiée grâce à des caractérisations microscopiques, mécaniques, thermiques…
This work, in partnership between the ONERA Materials and Composite Structure Department (DMSC) and IREPA Laser within the CLADIATOR project, is based on the study of direct additive manufacturing of dense ceramic materials by direct melt deposition (also known as laser cladding) process. This process enables high dimensions or even multi-materials part manufacturing.It will deal with the adaptation of raw materials (ceramic powders) to the existing machine, especially in the case of powder flowability and optical absorption. Indeed, the powder flowability enables its transportation up to the laser nozzle, while the optical absorption of the laser signal is necessary to allow its melting.In parallel, the existing machine also needs to be adapted to ceramic materials : the main difficulty of this work will be the occurence of cracks during the manufacturing. This phenomena is due to the local heating by the laser and the materials brittleness. That’s why some secondary heating solutions, before or after the melt, will have to be defined to decrease the thermal gradient in the material while processing. Those solutions will be discussed between Onera and Irepa Laser, based on FEM simulations established with COMSOL Multiphysics software.Finally, the elaboration process influence on the manufactured ceramics parts will be investigated with microscopy, mechanical and thermal characterization

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Lévêque, Guillaume. "Matériau de type apatite pour pile à combustible : élaboration, caractérisations électrique et structurale, mise en forme." Limoges, 2012. https://aurore.unilim.fr/theses/nxfile/default/635e1c5f-cf50-4f44-88fe-c41a8c231096/blobholder:0/2012LIMO4004.pdf.

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Abstract:

Ce travail porte sur l’élaboration, la caractérisation structurale, la mise en forme et la mesure les propriétés de conduction ionique des oxyapatites de formulation La9,33±x(SiO4)6O2±1,5x pour des applications potentielles en tant qu’électrolyte dans les piles à combustible à oxyde solide (SOFC) en vue de remplacer la zircone yttriée (YSZ) utilisée jusque là. Une étude physico-chimique et thermique de formation du réactif La2O2CO3 a d’abord été menée afin de maîtriser la synthèse ultérieure par voie solide de poudres d’apatites pures et de stoechiométrie variable (0 < x < 0,34). La caractérisation structurale des poudres synthétisées mais aussi de poudres pures a été réalisée. Des céramiques denses (supérieure à 99% de la densité théorique) ont été obtenues par frittage naturel après compression isostatique des poudres. La mesure de leurs propriétés électriques a permis de confirmer la nette augmentation des valeurs de conductivité ionique avec l’excès d’atomes d’oxygène au sein de la structure apatite. Cependant, les valeurs de conductivités obtenues restent insuffisantes pour une application en tant qu’électrolyte mais restent encourageantes car les grains d’apatite présentent des valeurs de conductivité de 2,55. 10-2 S/cm à 700°C supérieures à celle de YSZ. Des études de mise en forme par coulage en bande ont permis d’obtenir des matériaux massifs de haute densité (supérieure à 99% de la densité théorique). Une étude exploratoire par projection plasma de suspensions des réactifs a démontré la possibilité d’élaborer directement des couches de matériaux d’apatite
This work is devoted to elaboration, structural study, shaping and ionic conductivity properties of oxyapatites of general formula La9. 33±x(SiO4)6O2±1. 5x for potential applications as electrolyte in Solid Oxide Fuel Cells (SOFCs). The physic, chemical and thermal behavior of La2O2CO3 reagent was first studied in order to further synthesize pure apatite powders with variable stoichiometry (0 < x < 0. 34) using a solid state route. The structural study of synthesized and referenced powders were performed. Dense ceramics (more than 99% of the theoretical value) were obtained by using natural sintering, after isostatic pressing. Their electrical properties confirmed the clear increase of the ionic conductivity values with the oxygen atoms excess in the apatite structure. The obtained values remain insufficient for the electrolyte application but remain promising because the apatite grains present values of 2. 55. 10-2 S/cm at 700°C. Shaping studies by tape casting allowed obtaining high density pellets (more than 99% of the theoretical value). An exploratory study by suspension plasma spraying brought to light the possibility to synthesize directly from the reactives layers of apatite materials

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Chaigne, Séverin. "Etude de la mise en forme en forme des combustibles céramiques nucléaires par le procédé de coulage-gélification : application à l'oxyde de cérium et à des systèmes à base d'uranium." Thesis, Limoges, 2018. http://www.theses.fr/2018LIMO0083/document.

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Abstract:

Ce travail se place dans le cadre du traitement-recyclage des combustibles usés pour des réacteurs nucléaires de Génération IV. Ce travail s’est focalisé sur l’étape de mise en forme du combustible en étudiant plus spécifiquement les potentialités du procédé de coulage-gélification. Cette étude a porté dans un premier temps sur un simulant non radioactif de l’oxyde mixte (U,Pu)O2, à savoir l’oxyde de cérium CeO2. Des formulations de suspensions ont été identifiés permettant leur gélification dans des moules non poreux. Ce processus de gélification s’appuie sur des réactions de polymérisation. L’étude du comportement thermique des crus a permis de définir des traitements conduisant à l’élimination complète des auxiliaires organiques et à la densification quasi-complète des crus. L’optimisation du procédé de coulage-gélification a permis d’élaborer des céramiques de CeO2 de forme annulaire répondant au cahier des charges des futurs combustibles.L’ensemble du procédé de coulage-gélification a pu être transposé à une poudre d’oxyde mixte (U,Ce)O2 synthétisée par co-précipitation oxalique. Pour cela, les caractéristiques spécifiques de cette poudre ont été prises en compte et ont nécessité le recours à une étape de supplémentaire de désagglomération
This work falls within the framework of the reprocessing-recycling of 4th Generation nuclear used fuels. This work was focused on nuclear fuel shaping process by studying more specifically the potential of gelcasting process. This study first examined a non-radioactive surrogate of mixed oxide (U,Pu)O2, namely the cerium oxide CeO2. Suspension formulations have been identified allowing gelation in non-porous molds. This gelling process is based on polymerization reactions. The study of green compacts thermal behavior has allowed to define treatments leading to the complete elimination of every organic auxiliaries and to the green compacts densification. Every step of the gelcasting process was optimized to elaborate annular shape CeO2 ceramics meeting the specification.The whole gelcasting process has been transposed to a mixed oxide (U,Ce)O2 powder synthesized by oxalic co-precipitation. To this end, powder characteristics have been taken in consideration and have required an additional deagglomeration step

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Georges, Mathias. "Approche du frittage SPS de céramiques fines de carbure de bore : rôle des poudres initiales et de la mise en forme." Thesis, Limoges, 2016. http://www.theses.fr/2016LIMO0132/document.

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Abstract:

Le frittage par le procédé Spark Plasma Sintering (SPS) de céramiques denses de carbure de bore sans ajout d’additifs de frittage a été investi. L’effet de la mise en forme de la poudre de carbure de bore a été étudié. Dans ce cadre, une étude sur la mise en suspension de la poudre commerciale a été menée, quatre solvants permettant l’obtention de suspensions stables ont ainsi été identifiés (eau dés-ionisée, mélange eau dés-ionisée/tétraméthylamonium, acide oléique et éthylène glycol). Des valeurs de densité relative à cru plus élevées ont été obtenues par voie liquide et coulage naturel par rapport à celles des crus obtenus par pressage uniaxiale. De plus, le cycle de frittage SPS a été optimisé notamment sur la base de certains paramètres (température, temps du palier isotherme, contrainte uniaxiale appliquée). Les cinétiques de densification associées ont conduit à l’établissement d’une carte de frittage SPS du carbure de bore. Cette dernière a mis en évidence un large domaine de valeurs de densité relative (comprises entre 84 et 97%), pour lequel le phénomène de croissance granulaire est peu présent. La confrontation des données expérimentales avec le modèle viscoplastique d’Olevsky a conduit à identifier les mécanismes de densification sur la base notamment des valeurs d’exposant de contrainte (de l’ordre de 3-4) et d’énergie d’activation apparente (112 kJ.mol-1). Ainsi, il a été démontré que la consolidation du carbure de bore était assistée par un mécanisme de déformation plastique gouverné par des mouvements de dislocations. Les observations microstructurales suggèrent également l’existence d’un phénomène de maclage à haute température. En parallèle, une instrumentation spécifique a été mise en place permettant d’identifier les caractéristiques de fonctionnement du générateur de courant pulsé. Sur la base de ces données électriques, un modèle numérique robuste par éléments finis du procédé SPS a été établi. Le développement de ce modèle numérique a permis d’optimiser le passage au frittage de céramique de carbure de bore de plus grande dimension. Ce changement d’échelle a nécessité l’optimisation de paramètres tels que la température de frittage ou encore les caractéristiques géométriques de la matrice
Sintering of dense boron carbide ceramics by Spark Plasma Sintering (SPS) without sintering additives was investigated. The shaping effect of the commercial boron carbide powder was analysed. In this context, a study on the suspension of the powder was carried out, and four solvents allowing to obtain stable suspensions were thus identified (deionized water, mixture of deionized water/tetramethylammonium, oleic acid and ethylene glycol). Higher green relative densities were obtained by the liquid route and slip casting compared to those obtained by uniaxial pressing. In addition, the SPS sintering cycle has been optimized based on these parameters: temperature, isothermal dwell-time, applied uniaxial stress. The associated densification kinetics led to the establishment of a sintering map for SPS treatment of the considered boron carbide powders. This map showed a wide range of values of relative density (between 84 and 97%), for which densification process occurs without grain growth. The comparison of the experimental data with the viscoplastic model of Olevsky led to the identification of the densification mechanisms, based in particular on the determined values of stress exponent (about 3-4) and of apparent activation energy (112 kJ.mol-1). Thus, it has been demonstrated that consolidation of boron carbide was assisted by a plastic deformation mechanism governed by dislocation motion. The microstructural observations also suggest the existence of a twinning phenomenon at high temperature. In parallel, a specific instrumentation was set up to identify the operating features of the pulsed current generator. Based on these electrical data, a robust numerical model by finite element of the SPS process has been established. The development of this numerical model allowed to optimize the sintering conditions of larger boron carbide ceramics. This scaling up has required the optimization of parameters such as the sintering temperature or the geometrical characteristics of the die

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Lallemant, Lucile. "Obtention d'alumines α dopées polycristallines transparentes par Spark Plasma Sintering." Phd thesis, INSA de Lyon, 2012. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00808873.

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Abstract:

L'élaboration de céramiques polycristallines transparentes constitue un défi technologique important. Les matériaux transparents actuellement utilisés (verres ou monocristaux) possèdent des propriétés mécaniques (dureté, résistance à l'usure) et physico-chimiques (résistance à la corrosion) moins intéressantes que celles des céramiques polycristallines. Par ailleurs, le coût de production de ces dernières est inférieur à celui des monocristaux. Les deux principaux paramètres à contrôler afin d'augmenter les propriétés optiques de l'alumine alpha polycristalline sont sa porosité, comme pour tout matériau transparent, et sa taille de grains, du fait de sa biréfringence. Aussi on cherchera à obtenir après frittage un matériau possédant une très faible porosité (inférieure à 0,05%) avec une distribution fine en taille de pores centrée sur des porosités nanométriques, et une taille de grains très fine (plus grand que 0,5 µm). Actuellement, cette microstructure particulière est obtenue en ~ 15 heures en combinant un frittage naturel suivi d'un traitement par Hot Isostatic Pressing (HIP). La technique de Spark Plasma Sintering (SPS) utilisée dans cette étude permet d'obtenir des céramiques denses possédant une microstructure fine en des temps plus courts. Premièrement, un protocole d'élaboration d'une alumine pure transparente a été mis au point. Il repose sur la préparation de crus à microstructure contrôlée avant l'étape de frittage. Principalement, ils doivent présenter une distribution fine en taille de pores avec un empilement particulaire macroscopique homogène dépourvu d'agglomérats. Le cycle de frittage SPS a également été optimisé afin d'obtenir les meilleures transmissions optiques possibles. Ensuite, un protocole de dopage par des inhibiteurs de croissance de grains a été optimisé. La nature du sel dopant influe au second ordre sur les propriétés optiques des échantillons par rapport à une calcination préalable au frittage. La nature et/ou la quantité de dopant induisent un décalage plus ou moins important de la densification vers les hautes températures. Le cycle de frittage SPS doit donc être adapté en conséquence. Le taux de dopant doit être optimisé afin d'obtenir une microstructure fine après frittage sans présence de particules de seconde phase. Différents dopants ont été comparés (magnésium Mg, lanthane La et zirconium Zr) et l'échantillon possédant les meilleures propriétés optiques a été obtenu grâce à un dopage à 200 cat ppm de lanthane. Des optimisations au niveau de la morphologie des poudres (plus fines et plus sphériques) et de la préparation des suspensions d'alumine alpha dopées au lanthane (lavage par centrifugation) ont permis d'obtenir l'un des meilleurs échantillons d'alumine transparente reporté dans la littérature. Il possède une transmission optique de 68% et une taille de grains de l'ordre de 300 nm. Ses propriétés mécaniques (dureté, résistance à l'abrasion) sont supérieures à celles d'un monocristal de saphir.

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Pizette, Patrick. "Simulation de la compaction de poudres céramiques par la méthode des éléments discrets : application à la mise en forme des combustibles nucléaires mixtes." Grenoble INPG, 2009. http://www.theses.fr/2009INPG0190.

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Abstract:

Le combustible nucléaire mixte (MOX) est élaboré sous forme de pastilles par compaction en matrice puis frittage d'un mélange de poudres d'oxydes d'uranium et de plutonium. Du fait de la variabilité des poudres et compte tenu de la nécessité industrielle de maintenir constants les paramètres de fabrication sur des quantités importantes de produit, l'opération de compaction peut être à l'origine de rejets des pastilles lors des contrôles. En particulier, la solidité et la maîtrise dimensionnelle des comprimés sont des enjeux majeurs du procédé. La méthode des éléments discrets (DEM), mise en œuvre ici, offre un outil puissant de compréhension et de simulation. Elle s'appuie sur une modélisation explicite du caractère particulaire des poudres. Deux représentations, à l'échelle des agrégats de cristallites et à l'échelle des cristallites sont considérées pour simuler la consolidation de la poudre. Une méthodologie à partir d'expériences numériques est proposée pour établir des lois de comportement susceptibles de renseigner un code par éléments finis. Enfin, la modélisation à l'échelle des cristallites permet d'identifier les principaux paramètres microstructuraux qui influent sur la solidité des comprimés
Nuclear mixed oxide fuel (MOX) is formed as pellets by cold compaction of a powder blend of oxides of uranium and plutonium followed by sintering. Because of the variability of incoming powders in the process and taking into account the need to maintain constant industrial settings for processing significant quantities of pellets, the compaction process may generate some rejection during controls. In particular, compact strength and dimensional precision are key features of the industrial process. The Discrete Element Method (DEM), which has been used here, offers a powerful tool for understanding and simulating the compaction stage. It relies on an explicit modeling of the particulate nature of the uranium oxide powders. Two models, at the length scale of the aggregate of crystallites and at the length scale of the crystallites are used to simulate the powder compaction. A methodology, based on numerical experiments, is proposed to generate constitutive laws to feed a finite element code. Finally, the modeling at the crystallite length scale is used to identify the main microstructural parameters that control the compact strength

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Belon, Rémy. "Céramiques transparentes de YAGNd pour applications laser : mise en forme et densification de pièces de grandes dimensions, élaboration d'architectures complexes par coulage en bande." Thesis, Limoges, 2019. http://www.theses.fr/2019LIMO0058.

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Abstract:

Ces travaux ont porté dans un premier temps sur la mise en forme et l’étude de la densification de céramiques transparentes de YAG:Nd de grandes dimensions. Le choix des paramètres de coulage sous pression et de compaction isostatique à froid ont permis de contrôler les dimensions et la microstructure des pièces crues élaborées. Le frittage sous vide de ces céramiques a cependant conduit à une hétérogénéité microstructurale entre le coeur et le bord des échantillons. Plus particulièrement, des pores résiduels ont été détectés au coeur des céramiques, altérant les propriétés optiques. Des post-traitements HIP (Hot Isostatic Pressing) ont alors été mis en oeuvre pour mieux contrôler la microstructure des céramiques. Cette voie a démontré son efficacité pour réduire en nombre et en taille les pores résiduels, avec cependant certaines limites concernant notamment la réoxydation des céramiques de grandes dimensions. Finalement, les céramiques élaborées ont montré des performances laser proches de celles des monocristaux de même composition.Dans un second temps, un procédé de coulage en bande pour l’élaboration de céramiques transparentes de YAG multicouches a été développé. Plus particulièrement, un travail original a été mené sur l’étude de l’influence de la formulation des suspensions sur les propriétés mécaniques des bandes céramiques crues. Cette étude a ainsi permis d’élaborer des bandes pouvant être ultérieurement manipulées et transformées. Une céramique multicouche avec une bande centrale dopée en ion Nd3+ d’épaisseur contrôlée a alors pu être mise en forme par thermocompression de bandes de différentes compositions (YAG et YAG:Nd). Après déliantage et frittage, une céramique transparente de type « guide d’onde planaire » a finalement été obtenue
The first step of this work was focused on the shaping and sintering of large sized Nd:YAG transparent ceramics. The choice of the pressure casting and cold isostatic pressing parameters allowed to control the thickness and the microstructure of the green bodies. However, vacuum sintering of these parts led to a microstructural heterogeneity between the core and the edge of the samples. More particularly, residual pores have been detected in the core of the ceramics, decreasing the optical properties. Then, HIP (Hot Isostatic Pressing) post-treatments were implemented to control the ceramics microstructure. This route helped to reduce the number and size of residual pores. But limitations appeared, especially concerning the large ceramics. Finally, the obtained ceramics showed laser performances close to those of the single crystals of same composition.The second part was devoted to the development of a tape casting process for the elaboration of YAG multilayered transparent ceramics. More particularly, the influence of the slurry formulation on the mechanical properties of the green tapes was studied. This original work allowed the shaping of green tapes with good mechanical properties and a controlled organic content. Then, a multilayered ceramic with a central Nd-doped layer could be elaborated by thermolamination of layers with different compositions (YAG and YAG: Nd). After debinding and sintering, a transparent ceramic planar waveguide was finally obtained

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Belon, Rémy. "Céramiques transparentes de YAGNd pour applications laser : mise en forme et densification de pièces de grandes dimensions, élaboration d'architectures complexes par coulage en bande." Electronic Thesis or Diss., Limoges, 2019. http://www.theses.fr/2019LIMO0058.

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Abstract:

Ces travaux ont porté dans un premier temps sur la mise en forme et l’étude de la densification de céramiques transparentes de YAG:Nd de grandes dimensions. Le choix des paramètres de coulage sous pression et de compaction isostatique à froid ont permis de contrôler les dimensions et la microstructure des pièces crues élaborées. Le frittage sous vide de ces céramiques a cependant conduit à une hétérogénéité microstructurale entre le coeur et le bord des échantillons. Plus particulièrement, des pores résiduels ont été détectés au coeur des céramiques, altérant les propriétés optiques. Des post-traitements HIP (Hot Isostatic Pressing) ont alors été mis en oeuvre pour mieux contrôler la microstructure des céramiques. Cette voie a démontré son efficacité pour réduire en nombre et en taille les pores résiduels, avec cependant certaines limites concernant notamment la réoxydation des céramiques de grandes dimensions. Finalement, les céramiques élaborées ont montré des performances laser proches de celles des monocristaux de même composition.Dans un second temps, un procédé de coulage en bande pour l’élaboration de céramiques transparentes de YAG multicouches a été développé. Plus particulièrement, un travail original a été mené sur l’étude de l’influence de la formulation des suspensions sur les propriétés mécaniques des bandes céramiques crues. Cette étude a ainsi permis d’élaborer des bandes pouvant être ultérieurement manipulées et transformées. Une céramique multicouche avec une bande centrale dopée en ion Nd3+ d’épaisseur contrôlée a alors pu être mise en forme par thermocompression de bandes de différentes compositions (YAG et YAG:Nd). Après déliantage et frittage, une céramique transparente de type « guide d’onde planaire » a finalement été obtenue
The first step of this work was focused on the shaping and sintering of large sized Nd:YAG transparent ceramics. The choice of the pressure casting and cold isostatic pressing parameters allowed to control the thickness and the microstructure of the green bodies. However, vacuum sintering of these parts led to a microstructural heterogeneity between the core and the edge of the samples. More particularly, residual pores have been detected in the core of the ceramics, decreasing the optical properties. Then, HIP (Hot Isostatic Pressing) post-treatments were implemented to control the ceramics microstructure. This route helped to reduce the number and size of residual pores. But limitations appeared, especially concerning the large ceramics. Finally, the obtained ceramics showed laser performances close to those of the single crystals of same composition.The second part was devoted to the development of a tape casting process for the elaboration of YAG multilayered transparent ceramics. More particularly, the influence of the slurry formulation on the mechanical properties of the green tapes was studied. This original work allowed the shaping of green tapes with good mechanical properties and a controlled organic content. Then, a multilayered ceramic with a central Nd-doped layer could be elaborated by thermolamination of layers with different compositions (YAG and YAG: Nd). After debinding and sintering, a transparent ceramic planar waveguide was finally obtained

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Boulos, Madona. "Elaboration de poudres de titanates par chimie douce, caractérisation, mise en forme de céramiques et de couches, et propriétés électriques : application aux matériaux à très fortes valeurs de permitivité." Toulouse 3, 2005. http://www.theses.fr/2005TOU30261.

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Abstract:

Des grains nanométriques de titanate de baryum ont été obtenus par synthèse hydrothermale à 150 et 250°C et à partir de précurseur BaCl2. 2H2O/TiCl3 ou TiO2,. Le frittage à 1250°C pendant 10 ou 20 h a conduit à descéramiques de densité supérieure à 95%. Ces céramiques présentent une structure bimodale constituée de gros grains (60 µm) dans une matrice de petits grains (1µm). Des permittivités électriques relatives supérieures à 7000 (poudre ex-TiCl3) ou à 11000 (poudre ex-TiO2) sont notées à la température de Curie. Les couches épaisses présentent une permittivité supérieure à 4000. Des poudres de BaTiO3 dopé au lanthane ont été préparées par coprécipitation. Les céramiques correspondantes présentent une microstructure homogène. La température de Curie diminue et la permittivité relative augmente jusqu'à 10 000 avec l'augmentation de la teneur en La3+. Les matériaux frittés par SPS montrent des propriétés électriques exceptionnelles. Des matériaux à base de CaCu3Ti4O12 a été préparés par coprécipitation. Les céramiques obtenues présentent de très bonnes caractéristiques électriques liées à la présence de phases supplémentaires de CuO
Nanometric powders of BaTiO3 have been prepared by hydrothermal method at 150 and 250°C using BaCl2. 2H2O/TiCl3 or TiO2 as precursors. Ceramics showing 95% of densification are obtained after sintering at 1250°C for 10 and 20 h. These ceramics present a heterogeneous microstructure. The grain size and the grain distribution in the ceramic bulk govern the electrical properties. Thick layers present a relative permittivity higher then 4000 at the curie temperature. La-doped BaTiO3 has been prepared by the oxalate method. The obtained ceramics showed a uniform microstructure. The Curie temperature is displaced to lower temperatures and the relative permittivity increases up to 10000 with increasing La3+ concentration. Ceramics sintered by spark plasma sintering showed electrical properties that are significantly different from those of conventionnally sintered ones. The coprecipitation has been used to synthesize materials based on CaCu3Ti4O12. Three main types of ceramics were obtained. The presence of CuO phase beside the CCT plays an important role for enhancing the dielectric properties

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Cassiano, Gaspar Stefania. "Mise en forme par extrusion de supports de catalyseurs à base d'alumine et à microstructure multi-échelles : Effet de la composition granulaire et du liant sur les propriétés des matériaux." Thesis, Lyon, INSA, 2013. http://www.theses.fr/2013ISAL0056/document.

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Abstract:

L'empilement maîtrisé de granules de différentes tailles est un concept utilisé dans la plupart de procédés de mise en forme de matériau. Cette organisation hiérarchique est connue pour améliorer les propriétés d'écoulement à l'étape de mise en forme et les caractéristiques mécaniques du matériau final. Il est apparu intéressant d'appliquer ce concept à la mise en forme par extrusion de supports de catalyseurs avec des petites (2 µm) et grosses (19 µm) granules d'alumine poreuse dont l'assemblage est assurée par un liant traditionnel, la boehmite peptisée et neutralisée, ou par un liant plus original, le phosphate d'aluminium. L'étude vise ainsi à évaluer l'effet du liant et de la microstructure multi-échelles apportée par l'organisation hiérarchique des granules, sur les propriétés texturales et mécaniques des supports. Le contrôle des conditions de mise en forme et l'optimisation de la formulation des deux liants ont permis d'obtenir des extrudés à microstructure comparable entre la boehmite et le phosphate d'aluminium et variable en fonction de la proportion de petites. Cette population remplit les espaces entre les grosses granules de manière optimale entre 40 et 60% pds et les desserre aux plus fortes teneurs. La rétraction du liant au cours des traitements thermiques génère un volume de macropores qui est minimisé lorsque les petites granules comblent les espaces formés par les grosses. La macroporosité minimale conduit à de meilleures résistances à la rupture (par tests d'écrasement de type brésilien) et les matériaux les plus résistants sont ceux mis en forme avec le phosphate d'aluminium. Ce résultat est expliqué par la nature très cohésive de ce liant formée in situ par réaction de l'acide phosphorique avec la boehmite et la périphérie des granules d'alumine. Dans ce cas, la rupture a lieu au sein des granules différemment des supports mis en forme avec la boehmite peptisée à l'acide nitrique qui présentent une rupture à l'interface granule-liant. Les matériaux à microstructure multi-échelles présentent également une meilleure ténacité déterminée par des essais de flexion trois points. Le phosphate d'aluminium étant un liant non-poreux conduit à des supports avec une mésoporosité plus faible. Les nouveaux supports à microstructure multi-échelles semblent prometteurs pour des nombreuses applications catalytiques sensibles aux propriétés diffusionnelles et mécaniques
The controlled packing of different sized-granules is a concept widely used in most of the shaping material processes. This hierarchical organization is known to improve the flow properties during shaping and the mechanical characteristics of the finished material. It seemed interesting to apply this concept in order to prepare catalyst supports by extrusion containing small (2 µm) and large (19 µm) porous alumina granules assembled by a traditional binder, the peptized and neutralized boehmite, or by a more original, an aluminum phosphate binder. This study aims to investigate the effect of binder type and of the multiscale microstructure achieved by the packing of different granules size on textural and mechanical support properties. The control of kneading and extrusion conditions associated with the optimized binder formulation, conducted to similar microstructures with both binders according to the amount of each granular population. Small granules fills better the residual spaces between the larges between 40 and 60 wt.% and loosens them with strongest contents. Binder shrinkage during heat treatment generates a macroporosity which is minimized when small granules fills the voids formed by the larger ones. Minimal macroporosity leads to better crushing resistance (by Brazilian test) and the most resistant materials are the ones shaped with the aluminum phosphate. This result is explained by the high cohesive capacity of this binder obtained in situ by reaction of the phosphoric acid with the boehmite and the border of the alumina granules. In this case, the breakage takes place inside the granules differently from the supports shaped with the peptized boehmite by nitric acid which present a breakage at the granule-binder interface. Also, the multiscale microstructure materials present a better tenacity determined by three point bending. Aluminum phosphate being a non-porous binder, leads to supports with a weaker mesoporosity. The new multiscale microstructure supports seem interesting for several catalytic applications that are sensitive to diffusivity and mechanical properties

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Lallemant, Lucile. "Obtention d’alumines α dopées polycristallines transparentes par Spark Plasma Sintering." Thesis, Lyon, INSA, 2012. http://www.theses.fr/2012ISAL0082/document.

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Abstract:

L'élaboration de céramiques polycristallines transparentes constitue un défi technologique important. Les matériaux transparents actuellement utilisés (verres ou monocristaux) possèdent des propriétés mécaniques (dureté, résistance à l'usure) et physico-chimiques (résistance à la corrosion) moins intéressantes que celles des céramiques polycristallines. Par ailleurs, le coût de production de ces dernières est inférieur à celui des monocristaux. Les deux principaux paramètres à contrôler afin d'augmenter les propriétés optiques de l'alumine alpha polycristalline sont sa porosité, comme pour tout matériau transparent, et sa taille de grains, du fait de sa biréfringence. Aussi on cherchera à obtenir après frittage un matériau possédant une très faible porosité (inférieure à 0,05%) avec une distribution fine en taille de pores centrée sur des porosités nanométriques, et une taille de grains très fine (plus grand que 0,5 µm). Actuellement, cette microstructure particulière est obtenue en ~ 15 heures en combinant un frittage naturel suivi d'un traitement par Hot Isostatic Pressing (HIP). La technique de Spark Plasma Sintering (SPS) utilisée dans cette étude permet d’obtenir des céramiques denses possédant une microstructure fine en des temps plus courts. Premièrement, un protocole d'élaboration d'une alumine pure transparente a été mis au point. Il repose sur la préparation de crus à microstructure contrôlée avant l'étape de frittage. Principalement, ils doivent présenter une distribution fine en taille de pores avec un empilement particulaire macroscopique homogène dépourvu d'agglomérats. Le cycle de frittage SPS a également été optimisé afin d'obtenir les meilleures transmissions optiques possibles. Ensuite, un protocole de dopage par des inhibiteurs de croissance de grains a été optimisé. La nature du sel dopant influe au second ordre sur les propriétés optiques des échantillons par rapport à une calcination préalable au frittage. La nature et/ou la quantité de dopant induisent un décalage plus ou moins important de la densification vers les hautes températures. Le cycle de frittage SPS doit donc être adapté en conséquence. Le taux de dopant doit être optimisé afin d'obtenir une microstructure fine après frittage sans présence de particules de seconde phase. Différents dopants ont été comparés (magnésium Mg, lanthane La et zirconium Zr) et l'échantillon possédant les meilleures propriétés optiques a été obtenu grâce à un dopage à 200 cat ppm de lanthane. Des optimisations au niveau de la morphologie des poudres (plus fines et plus sphériques) et de la préparation des suspensions d'alumine alpha dopées au lanthane (lavage par centrifugation) ont permis d'obtenir l'un des meilleurs échantillons d'alumine transparente reporté dans la littérature. Il possède une transmission optique de 68% et une taille de grains de l'ordre de 300 nm. Ses propriétés mécaniques (dureté, résistance à l'abrasion) sont supérieures à celles d'un monocristal de saphir
Obtaining transparent polycrystalline ceramics became an important technological challenge over the last decade. Their high mechanical (hardness, wear resistance) and physico-chemical (corrosion resistance) properties combined with a high transparency and a reasonable price could lead them to replace glasses or monocrystals as sapphire in optical applications. The main parameters to control in order to obtain highly transparent polycrystalline alpha-alumina (PCA) are the porosity size and amount as for the other transparent materials. However, as PCA is a birefringent material, the grain size also needs to be controlled. That’s why PCA should possess after sintering grains as small as possible (bigger than 0.5 µm) and a porosity closed to 0.00% with nanometric pores. This particular microstructure is usually obtained in ~ 15 hours by combining natural sintering in air with a post Hot Isostatic Pressing (HIP) treatment. In our study, the Spark Plasma Sintering (SPS) technique was used as it enables to obtain fully dense ceramics in shorter times while limiting the grain growth. First, a protocol to obtain a pure transparent PCA was established. It consists on preparing green bodies with a controlled particle’s packing before sintering. Mainly, the particle’s packing has to be macroscopically homogeneous and without agglomerates. Moreover, the pore size distribution should be the narrowest. The SPS sintering cycle was also optimised to obtain the highest optical transmission. Then, a doping protocol with grain growth inhibitors was optimised. The nature of the doping salt has a secondary effect on optical properties compared to a thermal treatment applied before sintering. Depending on the doping agent nature and/or amount, the densification temperature changes. The SPS sintering cycle has thus to be adapted. The doping agent amount has to be optimised to obtain a fine microstructure after sintering without second phase particles. Different doping agents have been compared (magnesium Mg, lanthanum La and zirconium Zr). The sample having the highest optical properties was doped with 200 cat ppm of lanthanum. Finally, an optimisation of the powder’s morphology (finer and more spherical) was performed. Moreover, the lanthanum doped alpha-alumina slurry’s preparation was optimized using centrifugation. All these processes have enabled us to obtain one of the most transparent PCA sample ever reported in the literature. It possesses an optical transmission of 68% and a grain size around 300 nm. Its mechanical properties (hardness, wear resistance) are higher than the ones of a sapphire monocrystal

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Voisin, Christophe. "Mise en forme et élaboration par Spark plasma sintering de nanocéramiques à base de BaTiO3 : étude du processus de recuit, de la diffusion de l'oxygène et obtention de condensateurs céramiques aux propriétés diélectriques optimisées." Toulouse 3, 2013. http://thesesups.ups-tlse.fr/2193/.

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Abstract:

Ces travaux ont pour objectif l'élaboration de condensateurs céramiques à base de titanate de baryum présentant des permittivités relatives colossales et de faibles pertes diélectriques. Des poudres de BaTiO3 de stœchiométrie (rapport Ba/Ti), taille de grains et structure contrôlées ont été synthétisées par coprécipitation suivi d'un traitement thermique de calcination. Deux sources de titane différentes ont été utilisées : TiCl3 (Ti3+) et TiOCl2 (Ti4+). Des nanocéramiques BaTiO3-d densifiées à plus de 98% ont été élaborées par Spark Plasma Sintering (SPS). Pour la première fois, les paramètres de recuit après frittage SPS ont été étudiés et optimisés afin d'obtenir des matériaux présentant des propriétés électriques optimales. Le résultat le plus significatif, une permittivité relative colossale de 500 000 associée à des pertes diélectriques de 5% (300 K, 1 kHz), est obtenu pour une céramique BaTiO3-d comportant un excès de titane (Ba/Ti=0,95) après recuit de 15 minutes sous air à 850°C suivi d'une trempe. Une étude de la diffusion de l'oxygène dans ces nanocéramiques a été menée par le biais d'un échange isotopique 18O2/16O2 suivi d'une caractérisation par Spectroscopie des ions Secondaires (SIMS) et a mis en évidence un phénomène de surface et l'effet bloquant des joints de grain à la diffusion de l'oxygène. Des caractérisations électriques en température et l'utilisation des modèles diélectriques physiques ont permis d'identifier les mécanismes de polarisation responsables des permittivités relatives colossales des nanocéramiques et de déterminer leurs contributions respectives : polarisation par hopping (65%), polarisation interfaciale (20%) et polarisation d'électrode (15%)
The purpose of this work is to elaborate barium titanate ceramics capacitors showing colossal relative permittivities and low dielectric losses. BaTiO3 powders with controlled stoichiometry (Ba/Ti ratio), grain size and structure have been synthesized by a coprecipitation reaction followed by a thermal treatment. Two different titanium sources were used, i. E. TiCl3 (Ti3+) and TiOCl2 (Ti4+). BaTiO3-d nanoceramics densified over 98% have been elaborated by Spark Plasma Sintering (SPS). For the first time, the annealing parameters after SPS sintering were studied and optimized in order to obtain materials with optimal electrical properties, i. E. The highest (relative permittivity / dielectric losses) ratio. The most significant result, a colossal relative permittivity of 500 000 associated with dielectric losses of 5% (300 K, 1 kHz), is reached for a BaTiO3-d ceramic containing a titanium excess (Ba/Ti=0. 95) after a reoxidation time of 15 minutes in air followed by quenching. A study of the oxygen diffusion in these nanoceramics was conducted through an 18O2/16O2 isotopic exchange followed by a characterization by Secondary Ion Mass Spectroscopy (SIMS) and showed a surface phenomenon and the grain boundaries blocking effect against oxygen diffusion. Electrical characterizations in temperature and the use of physical dielectric models enabled to identify the polarization mechanisms responsible for the colossal relative permittivities in the nanoceramics and to determine their respective contributions : hopping polarization (65%), interfacial polarization (20%) and electrode polarization (15%)

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Clédat, Patrice. "Réalisation et étude comparative de dépôts céramiques obtenus par arc électrique sous vide ou dépôts ioniques : application à l'analyse du comportement anti-usure et des mécanismes de défaillance de revêtements PVD et CVD (TiN, CrN, DLC) sur outils de mise en forme." Limoges, 1999. http://www.theses.fr/1999LIMO4001.

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Abstract:

L'analyse des défaillances d'outils d'emboutissage et l'étude des traitements de surface pouvant y remédier sont les principaux objectifs de l'étude. Les mécanismes de croissance des couches diffèrent selon le procédé de dépôt. Ainsi, dans le cas des dépôts PVD, en arc électrique la majorité des espèces est ionisée alors qu'en dépôts ioniques les espèces métalliques sont neutres. Ceci explique que la taille des grains de CrN est plus faible en arc qu'en dépôts ioniques. Ces mécanismes sont également liés à la nature du dépôt. Ainsi, le titane présente une affinité pour l'azote nettement plus forte que le chrome. Cela conduit à l'incorporation d'azote dans la couche induisant un niveau de contraintes plus élevé pour TiN que pour CrN. Cela explique aussi la difficulté d'obtenir des dépôts stoechiométriques de CrN. Les propriétés mécaniques des revêtements optimisés au laboratoire sont comparables quels que soient la technique PVD et le matériau déposé. Une corrélation entre les propriétés mécaniques et microstructurables des couches a été mise en évidence. En général, la microdureté croît avec le niveau de contraintes qui augmente quand la taille des grains diminue. Une bonne résistance à l'usure nécessite une forte adhérence, obtenue seulement pour des dépôts stoechiométriques. Les caractéristiques des couches optimisées au laboratoire sont comparables à celles des dépôts industriels. L'étude donne des éléments sur la hiérarchisation des traitements sur outil d'emboutissage. Un matériau multicouche obtenu par CVD donne le meilleur résultat. Il est concurrencé par CrN obtenu par PVD qui a une limite de tenue plus basse mais dont le coût est moindre. TiN se révèle moins performant que CrN pour l'emboutissage. Son utilisation est justifiée pour la découpe. Le DLC est limité par son adhérence, alors qu'il est excellent quand un bon frottement est particulièrement recherché. Cette étude pose les bases physiques aux préconisations d'emploi des traitements de surface.

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Garnault, Tristan. "Frittage par micro-ondes de céramiques mises en forme par impression 3D." Thesis, Université Grenoble Alpes, 2020. http://www.theses.fr/2020GRALI077.

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Abstract:

Cette thèse traite du frittage par chauffage micro-ondes de céramiques d’alumine et de zircone yttriée, mises en forme par fabrication additive (Robocasting). Le chauffage par micro-ondes permet d’appliquer des cycles thermiques courts avec un coût énergétique modéré lorsqu’on le compare aux méthodes de chauffage conventionnel. La combinaison de l’impression 3D et du frittage par micro-ondes est un processus complet, adapté à la mise en forme et à la densification de petites séries de pièces complexes, économe à la fois en matière première, en temps et en énergie. Ces travaux visent donc à coupler de manière fiable ces deux procédés en améliorant notre compréhension des interactions micro-ondes/matière, et en développant des méthodes de régulation et dispositifs de frittage adaptés.La problématique de la régulation automatique et du contrôle de la température des dispositifs micro-ondes a été tout d’abord traitée. L’instabilité en fréquence des sources magnétron est un frein à l’application d’un pilotage automatique efficace s’il n’est pas pris en considération. Par la suite, le couplage micro-onde de l’alumine et de la zircone a été discuté. Ces deux matériaux présentent des comportements très différents. L’alumine, quasi transparente, chauffe difficilement sous irradiation directe. La zircone, quant-à-elle, présente un comportement qui évolue fortement avec la température, passant de peu absorbant à réfléchissant, rendant la maitrise de son chauffage direct compliqué. Tenant compte des caractéristiques des dispositifs micro-ondes et du comportement des matériaux, il est proposé une méthode de chauffage par micro-ondes assisté, permettant le frittage rapide et maitrisé de pièces à compositions et géométries variées. Des pièces complexes ont été frittées avec succès par le procédé ainsi développé
This PhD thesis deals with the sintering by microwave heating of alumina and yttria doped zirconia ceramics, shaped by additive manufacturing (Robocasting). Microwave heating allows to apply short thermal cycles with a moderate energy cost in comparison with conventional heating method. The combination of 3D printing and microwave sintering is a complete processing route, suitable for shaping and densification of small series of complex parts, saving raw material, time and energy. The aim of this work is therefore to reliably couple these two processes by improving our understanding of microwave/matter interactions, and by developing regulation methods and adapted sintering devices.The methods of automatic regulation and temperature monitoring of microwave devices were first dealt with. The frequency instability of magnetron sources is an obstacle to the application of effective automatic control if it is not taken into account. Subsequently, the microwave coupling of alumina and zirconia was discussed. These two materials have a very different behaviour. Alumina, which is quasi-transparent, heats with difficulty under direct irradiation. Zirconia, on the other hand, has a behaviour that changes strongly with temperature, going from not very absorbent to reflective, making it difficult to control its direct heating. Taking into account the characteristics of microwave devices and the behaviour of materials, a method of assisted microwave heating is proposed, allowing the rapid and controlled sintering of parts with varied compositions and geometries. Complex parts have been successfully sintered using this process

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Jalinier, jean-Michel. "Mise en forme et endommagement." Metz : Université Metz, 2008. ftp://ftp.scd.univ-metz.fr/pub/Theses/1981/Jalinier.Jean_Michel.SMZ8102.pdf.

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Di, Maio Yoan. "Etude de l'interaction laser-matière en régime d'impulsions ultra-courtes : application au micro-usinage de matériaux à destination de senseurs." Phd thesis, Université Jean Monnet - Saint-Etienne, 2013. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00994999.

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Abstract:

Le laser à impulsions ultra-courtes constitue un procédé innovant et très avantageux pour la découpe de céramiques piézoélectriques PZT. Grâce à un fort confinement spatiotemporel de l'énergie au cours de l'interaction, ce système minimise les dégâts collatéraux et préserve l'intégrité physique du matériau sur des échelles micrométriques. Néanmoins, une propagation de faisceau mal maîtrisée, associée à des mécanismes d'interaction complexes fonction de la cible irradiée, peuvent impliquer de fortes disparités sur la qualité d'usinage. Dans le cadre d'une application industrielle donnée, ces travaux nous ont donc permis d'approfondir les principales étapes d'optimisation d'un tel procédé selon des critères de reproductibilité, de qualité et de rapidité. Pour cela, nous avons tout d'abord souligné l'influence des propriétés gaussiennes des faisceaux et de leur perturbation afin de définir la distribution énergétique au niveau des plans de focalisation. Aussi, la quantification de l'interaction via les critères de seuil et de taux d'ablation, d'incubation et de saturation a contribué à comprendre la réaction du matériau de manière macroscopique. Les problèmes méthodologiques inhérents à leurs calculs ont été mis en évidence et ont permis par la suite d'anticiper les formes d'usinage ainsi que les temps de procédé. Dans un second temps, l'optimisation des paramètres laser s'est appuyée sur des caractérisations aussi bien qualitatives pour l'aspect visuel que quantitatives avec l'estimation de la stoechiométrie et des contraintes résiduelles au niveau des flancs d'usinage. Nous avons en outre tiré profit de la piézoélectricité afin de développer une méthode d'observation in situ de la réponse à l'onde de choc laser contribuant à la compréhension des fissurations apparentes. Nous proposons au terme de ce travail un jeu de paramètres optimal pour la découpe de PZT assurant une bonne répétabilité du procédé tout en minimisant les défauts d'usinage comme la fissuration, les dépôts de surface et les irrégularités de bords. Des essais sur la mise en forme spatio-temporelle de faisceau sont enfin abordés principalement en tant que perspective d'accélération du procédé et encouragent son utilisation pour une future industrialisation

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Delhomme, Eric. "Déliantage, par CO2 supercritique, de matériaux céramiques réfractaires mis en forme par injection basse pression." Limoges, 1999. http://www.theses.fr/1999LIMO0010.

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Abstract:

Ce travail, effectue avec un partenaire industriel, a concerne la mise au point d'une technique innovante d'elimination par co 2 supercritique, de liants organiques de mise en forme par injection basse pression. Cette technique presente de nombreux avantages par rapport a la technique classique de deliantage thermique. Un cycle de deliantage supercritique, permettant d'obtenir des pieces industrielles sans defauts en un temps court (4 a 6 heures pour des pieces de 12 a 15 mm d'epaisseur) a ete defini. Ce cycle est effectue a une temperature variant de 40\c a 120\c, sous une pression de 28 mpa. Il est associe a un lit support assurant le maintien des pieces sans degradation de l'etat de surface. L'homogeneite de la microstructure des echantillons crus s'est revelee avoir une influence notable sur l'apparition de defauts. Le deliantage supercritique ne peut s'appliquer avec succes que sur des pieces dont la microstructure est homogene (repartition uniforme du liant, absence de contraintes residuelles). En terme de cout, un pilote d'extraction industriel, comprenant deux enceintes d'extraction fonctionnant en alternance, conduit a un cout du deliantage equivalent voire inferieur a celui du deliantage thermique, avec l'avantage d'un cycle de quelques heures (4 a 6) compare a un cycle de plusieurs jours. Les mecanismes mis en jeu lors du deliantage supercritique ont ete determines. L'etude de la solubilite des liants (paraffines) dans le co 2 supercritique a abouti au developpement d'un modele specifique qui prend en compte la composition des paraffines. Ce modele permet de modeliser la solubilite de paraffines en fonction des conditions experimentales, et de determiner l'evolution de la composition de la paraffine subsistant dans la porosite. Une modelisation simple de la cinetique globale d'extraction a ete appliquee a l'aide d'un modele de diffusion a coefficient constant. Il permet d'estimer le temps necessaire a l'extraction des paraffines en fonction des dimensions des pieces traitees. Afin de developper un modele plus performant, une etude de deliantage a ete initiee, qui permettra d'etablir l'influence de la taille des pores et des molecules solubilisees sur la cinetique d'extraction. Les premiers essais ont montre la pertinence de cette technique qu'il reste maintenant a exploiter.

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Catania, Philippe. "Synthèses, caractérisations et mises en forme du supraconducteur haute température YBa2Cu3O7." Montpellier 2, 1990. http://www.theses.fr/1990MON20258.

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Abstract:

Ce travail decrit la realisation et la mise en forme du supraconducteur haute temperature yba#2cu#3o#7##x par la technique sol-gel. Cette technique permet d'acceder a des materiaux de formes variees: ceramiques massives, films, fibres. Elle ouvre la possibilite d'obtenir un materiau plus homogene a plus basse temperature. Quatre voies de syntheses ont ete utilisees: acetates, acetates/a. P. A. Nitrates/a. P. A. Et alcoxydes/b-dicetonate. La voie nitrates/a. P. A. A permis la synthese d'une poudre submicronique (0. 7 micron) exempte de phases secondaires. Les ceramiques massives ont ete elaborees suivant deux protocoles experimentaux, avec et sans ajout de liant organique. Nous avons mis en evidence que cet ajout permettait une meilleure densification au detriment de la purete et de la stoechiometrie en oxygene. Les resultats electriques des films realises sur differents substrats font apparaitre une degradation de la phase supraconductrice due a la reactivite de la phase 123 avec les substrats. En modulant la viscosite des gels de nitrates/a. P. A. Et d'acetates/a. P. A. Nous avons etire des fibres. Les caracteristiques electriques demontrent la potentialite de la methode dans l'elaboration de fibres supraconductrices

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Allera, Rodolphe. "Mise en forme des structures textiles tendues." Grenoble INPG, 1992. http://www.theses.fr/1992INPG0025.

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Abstract:

Cette these apporte des solutions a 2 problemes tres importants dans la construction textile tendue: la definition de forme et la decoupe. L'application de la recherche est un logiciel de cao appele architex, qui est utilise par un bureau de calcul. La definition de forme consiste a rechercher des etats d'equilibre varies, pour une structure donnee, afin de repondre au mieux aux souhaits des architectes. Cette recherche s'effectue de maniere iterative a l'aide du logiciel architex qui propose une visualisation couleur realiste en perspective avec ombrages. Chaque forme d'equilibre est calculee par la methode des densites de force, associee a un reseau de cables tendus equivalent. La structure obtenue est ainsi tendue partout, ce qui est necessaire pour l'utilisation de materiaux tisses. La decoupe consiste a diviser une structure gauche en plusieurs les, puis a calculer la developpee plane de chaque le. La mise a plat est obtenue en recherchant la forme plane qui, pour redonner la surface 3d, necessite le minimum d'energie de deformation. Le calcul est effectue iterativement en utilisant une resolution par la methode des elements finis. Les resultats sont valides par des maquettes

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Picart, Didier. "Comportement et mise en forme d'un explosif agrégataire." Cachan, Ecole normale supérieure, 1993. http://www.theses.fr/1993DENS0007.

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Abstract:

Cette étude concerne la modélisation du comportement d'un agrégat organique explosif et la simulation de sa mise en forme. Nous présentons tout d'abord la microstructure de ce matériau ainsi que son comportement tel qu'il est modélisé aujourd'hui lorsque la porosité minimale est atteinte. Puis l'enceinte isostatique développée lors de cette étude afin d'obtenir les courbes pression-changement de volume de l'agrégat à tout instant de la compaction est décrite ainsi que les différents essais isostatiques. La loi de comportement que nous formulons s'appuie en partie sur le modèle de la sphère creuse soumise a une pression extérieure, ce qui nous permet de prendre en compte l'effet de la porosité et de la viscosité. Des simulations par éléments finis sont proposées à l'aide du code de calcul abaqus pour les différentes techniques de pressage industrielles. Les cartes de porosité et de contrainte résiduelles permettent alors de proposer quelques améliorations de ces procédés.

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Banu, Mihai Rey Christian. "Mise en forme d'apatites nanocristallines céramiques et ciments /." Toulouse : INP Toulouse, 2006. http://ethesis.inp-toulouse.fr/archive/00000376.

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Loussert, Charles. "Mise en forme topologique : lumière et cristaux liquides." Thesis, Bordeaux, 2014. http://www.theses.fr/2014BORD0325/document.

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Abstract:

Ce travail de thèse consiste en l’étude de la mise en forme topologique de la lumière et de la matière et s’articule autour de deux axes de recherche. Le premier concerne la mise en forme topologique de la lumière à partir d’interfaces spin-orbite à base de cristaux liquides. En l’occurrence, nous montrons dans ce manuscrit que différents systèmes de défauts topologiques naturels permettent de générer des vortex optiques par interaction spin-orbite de la lumière, de manière efficace, accordable en longueur d’onde et reconfigurable en temps réel et donnant accès à des charges topologiques diverses. Tout ceci nous a permis de travailler à des échelles microscopiques et de manière spatialement contrôlée. Ces avancées ouvrent la voie au contrôle de l’état orbital de la lumière sur une large bande spectrale.Le second axe concerne la mise en forme topologique d’un film de cristal liquide cholestérique dans le cadre du stockage de l’information de nature topologique. Nous avons démontré la possibilité de générer une grande diversité de défauts topologiques métastables, de manière contrôlée et reconfigurable, à la fois dans le temps et dans l’espace. Nous avons développé une approche permettant de réduire drastiquement le coût énergétique d’écriture de ces défauts. Nous avons également montré qu’il était possible d’obtenir un nouveau type de mémoire réinscriptible contrôlé par le degré de liberté «spin» du photon
The enclosed work deals with the study of the topological shaping of light and matter and will bedivided into two categories of research. The first focuses on the topological shaping of light from liquid-crystal based spin-orbit interfaces. In particular, we show in this manuscript, that different systems based on the use of natural topological defects behave as highly efficient natural optical spin-orbit encoders, for distinct topological charges, at the micron scale and with spatial control.The operating wave length and operation mode of such interfaces can be tuned in real-time using low voltage electric fields. This breakthrough opens the path to the ultra-broadband control of the light’sorbital state. The second category concerns the topological shaping of a cholesteric liquid crystal film in context of mass data storage. We show the potential to generate metastable topological mi-crostructures in a controlled and reconfigurable way, both in time and space and with a low energy cost. We also demonstrated a new, unique type of rewritable memory, controlled by the«spin»ofthe laser-generated incident photon

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Durastanti, Sylvie. "Mise en voix et mise en forme dans naked lunch de william s. Burroughs." Paris 7, 1997. http://www.theses.fr/1997PA070057.

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Abstract:

L'etude des tout premiers textes de william s. Burroughs fait apparaitre l'importance de la voix et la forme originale de la "routine", derivee du "sketch" cher aux "old southwest humorists" l'ecriture constamment digressive et le procede de la "vocalisation" propres a naked lunch sont imputables a la forme de la routine, qui determine ainsi le format de l'oeuvre. La routine inscrit l'oeuvre dans la tradition americaine et dans les avancees de la modernite, tout en faisant coexister en elle un roman et un anti-roman. La routine cree une oeuvre carnavalesque au sens bakhtinien, et ebauche une esthetique du fragment, a travers la mise en oeuvre de procedes parataxiques. Par cette dimension, naked lunch anticipe le cut-up, present dans toutes les oeuvres ulterieures de l'auteur, sans sombrer dans ses aspects mecanistes
William s. Burroughs' first texts let appear the importance of the voice and the original form of the routine, derived from the sketch used by old southern humorits. The impact of the routine form implies both a constantly digressive kind of writing and the vocalisation patent in naked lunch, thus informing the format of the work. Thanks to the routine, the work belongs to the american tradition and to the breakthroughs of modernity; it is both a novel and an anti-novel. The routine creates a carnavalesque work, and delineates esthetics of the fragment, through paratactical procedures. While anticipating the cut-up, important in all the author's following works, naked lunch never falls into its mechanical aspects

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Dos, Santos Maria Elenice. "Mise en forme et propriétés magnétiques de manganites multiferroïques." Phd thesis, Université Rennes 1, 2014. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-01059303.

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Abstract:

Ce travail traite de l'étude des propriétés structurales et magnétiques de Co2MnO4, une spinelle à symétrie cubique inversée et de groupe spatial Fd3m. Co2MnO4 est un composé multiferroïque dont les propriétés électriques et magnétiques sont dues à la présence des éléments Co et Mn, à valence mixte, distribués sur les sites tétraédriques et octaédriques de la structure AB2O4. La présence des états d'oxydation du Co et du Mn, Co2+/Co3+ et Mn2+/Mn3+/Mn4+, est en étroite relation avec les conditions de synthèse et traitements thermiques. La substitution partielle des cations par un élément non-magnétique, le Bi, dans la série BixCo2-xMnO4 (0.0 ≤ x ≤ 0.3) permet également de modifier les propriétés physiques de la spinelle. Les composés ont été synthétisés par une variante de la méthode de précurseurs polymériques, MPPM, et calcinés à 1100 °C pendant 24 h. La diffraction des rayons-X (DRX), associée à l'affinement structural par la méthode Rietveld, ont montré pour ces matériaux cristallisés, une même structure cristallographique dont les paramètres de maille augmentent avec la quantité de Bi. Les observations par microscopie électronique à balayage (MEB) ont permis d'observer une variation de la forme et de la taille des grains, cette dernière variant entre 1 et 10 µm. L'insertion du bismuth atteint une limite de solubilité due à la différence notable entre les rayons ioniques du Co (0,65Å) et du Bi (1,17Å), conduisant alors à la formation d'une phase secondaire riche en Bi. Afin d'éviter la formation des phases secondaires, deux stratégies de synthèse ont été mises en place : l'une, substituer le Bi par du Co dans le système CoxBi2‑xMnO4 (0.0 ≤ x ≤ 1.7) et l'autre, utiliser une méthode originale de synthèse, la mécanoactivation MS, pour la série CoxBi2‑xMnO4 (0.0 ≤ x ≤ 1.7). Le comportement ferrimagnétique du composé initial non-substitué est maintenu après substitution partielle du Co par le Bi, avec une irréversibilité marquée entre les courbes ZFC et FC et une transition ferromagnétique très bien définie à TC. Plusieurs paramètres magnétiques tels que TC, Tmax, MFC (extrapolation de la courbe FC à T=0), température de Curie-Weiss ΘCW et moment effectif eff, sont modifiés d'une façon significative en fonction du contenu en Bi et confirment le phénomène de saturation dû à la non-solubilité du bismuth dans la structure cristalline cubique. A partir des données structurales et magnétiques, une équation d'équilibre de charges du type (Co2+)[Co2+x(Bi3+,CoIII)1-xMn3+1-xMn4+x]O4 est proposée, où l'ion Co2+, responsable des interactions antiferromagnétiques, se situe en position tétraédrique " (..) " et tous les autres cations, responsables des interactions ferromagnétiques, en positions octaédriques " [..] ". Les cations CoIII, de configuration bas-spin (S = 0) et non-magnétique, sont substitués par le Bi, également non-magnétique, ce qui résulte en un moment effectif μeff de 8.2µB, presque invariant avec la substitution du Co par le Bi.

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BOULOS, ZIAD. "Interactions materiaux-procede dans la mise en forme superplastique." Paris, ENSAM, 1999. http://www.theses.fr/1999ENAM0005.

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Abstract:

Malgre l'interet que represente le procede de formage superplastique, la maitrise de sa mise en forme industrielle reste delicate. Elle demande une bonne connaissance des proprietes rheologiques des materiaux utilises dans le domaine superplastique. Or, ce dernier est etroit et la vitesse de deformation doit etre maintenue aussi proche que possible de sa valeur optimale correspondant au phenomene superplastique. Ainsi, la maitrise du procede demande une bonne connaissance des proprietes rheologiques des materiaux, afin de suivre pas a pas le procede de mise en forme par gonflage superplastique. Nous avons mis en place un type d'essai de gonflage axisymetrique pour caracteriser les materiaux dans leurs domaines de mise en forme industrielle. La simplification du depouillement des resultats demande que l'un des parametres de formage soit constant (la contraintes d'ecoulement ou la vitesse de deformation). De meme, pour obtenir un cycle de pilotage simple, il faudrait piloter avec une pression de gonflage constante. Pour obtenir ces deux conditions, une modelisation analytique est developpee dans une approche simplificatrice du gonflage spf axisymetrique. Elle a permis de realiser plusieurs outillages, cone parfait et cones evolutifs, selon les caracteristiques rheologiques des materiaux. Egalement, nous avons mis en place une strategie d'essais et une methodologie de caracterisation pour etudier le comportement de nouveaux alliages. Lors de nos etudes de caracterisation de l'alliage d'aluminium 5083, nous avons observe un phenomene d'ecrouissage non negligeable. La loi de comportement e q = k m e q d'un materiau non ecrouissable ne represente plus le comportement rheologique reel. Nous avons propose une loi plus generale e q = k m e q( e q + o) n, dans laquelle le coefficient d'ecrouissage n n'est pas neglige.

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Croizet, Frédéric. "Mise en forme et développement analytique du sirop M1371." Bordeaux 2, 1998. http://www.theses.fr/1998BOR2P089.

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Santos, Maria Elenice dos. "Mise en forme et propriétés magnétiques de manganites multiferroïques." Thesis, Rennes 1, 2014. http://www.theses.fr/2014REN1S017/document.

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Abstract:

Ce travail traite de l’étude des propriétés structurales et magnétiques de Co2MnO4, une spinelle à symétrie cubique inversée et de groupe spatial Fd3m. Co2MnO4 est un composé multiferroïque dont les propriétés électriques et magnétiques sont dues à la présence des éléments Co et Mn, à valence mixte, distribués sur les sites tétraédriques et octaédriques de la structure AB2O4. La présence des états d’oxydation du Co et du Mn, Co2+/Co3+ et Mn2+/Mn3+/Mn4+, est en étroite relation avec les conditions de synthèse et traitements thermiques. La substitution partielle des cations par un élément non-magnétique, le Bi, dans la série BixCo2-xMnO4 (0.0 ≤ x ≤ 0.3) permet également de modifier les propriétés physiques de la spinelle. Les composés ont été synthétisés par une variante de la méthode de précurseurs polymériques, MPPM, et calcinés à 1100 °C pendant 24 h. La diffraction des rayons-X (DRX), associée à l’affinement structural par la méthode Rietveld, ont montré pour ces matériaux cristallisés, une même structure cristallographique dont les paramètres de maille augmentent avec la quantité de Bi. Les observations par microscopie électronique à balayage (MEB) ont permis d’observer une variation de la forme et de la taille des grains, cette dernière variant entre 1 et 10 µm. L’insertion du bismuth atteint une limite de solubilité due à la différence notable entre les rayons ioniques du Co (0,65Å) et du Bi (1,17Å), conduisant alors à la formation d’une phase secondaire riche en Bi. Afin d’éviter la formation des phases secondaires, deux stratégies de synthèse ont été mises en place : l’une, substituer le Bi par du Co dans le système CoxBi2‑xMnO4 (0.0 ≤ x ≤ 1.7) et l’autre, utiliser une méthode originale de synthèse, la mécanoactivation MS, pour la série CoxBi2‑xMnO4 (0.0 ≤ x ≤ 1.7). Le comportement ferrimagnétique du composé initial non-substitué est maintenu après substitution partielle du Co par le Bi, avec une irréversibilité marquée entre les courbes ZFC et FC et une transition ferromagnétique très bien définie à TC. Plusieurs paramètres magnétiques tels que TC, Tmax, MFC (extrapolation de la courbe FC à T=0), température de Curie-Weiss ΘCW et moment effectif eff, sont modifiés d’une façon significative en fonction du contenu en Bi et confirment le phénomène de saturation dû à la non-solubilité du bismuth dans la structure cristalline cubique. A partir des données structurales et magnétiques, une équation d’équilibre de charges du type (Co2+)[Co2+x(Bi3+,CoIII)1-xMn3+1-xMn4+x]O4 est proposée, où l’ion Co2+, responsable des interactions antiferromagnétiques, se situe en position tétraédrique « (..) » et tous les autres cations, responsables des interactions ferromagnétiques, en positions octaédriques « [..] ». Les cations CoIII, de configuration bas-spin (S = 0) et non-magnétique, sont substitués par le Bi, également non-magnétique, ce qui résulte en un moment effectif μeff de 8.2µB, presque invariant avec la substitution du Co par le Bi
Structural and magnetic properties of Co2MnO4, an inverse spinel structure with spatial group Fd3m and cubic symmetry, were investigated by X-Ray Diffraction (DRX) and using a SQUID magnetometer. Co2MnO4 is a multiferroic compound presenting electrical and magnetic properties due to the presence of the Co and Mn elements, which are distributed on tetrahedral and octahedral sites of the AB2O4 structure. Valence fluctuations of Co and Mn (Co2+/Co3+ and Mn2+/Mn3+/Mn4+) can easily occur and depend on the synthesis procedures and thermal processes, which can change the oxidation states of the metallic cations. In this work, samples of BixCo2-xMnO4 (0.0 ≤ x ≤ 0.3) were synthesized, partially replacing Co by Bi, a non magnetic element. A soft chemical route, the modified polymeric precursors method (MPPM) was used. All samples were heat-treated in similar conditions, under a temperature of 1100 ºC (24h). DRX results, associated with Rietveld refinements, showed crystalline materials with similar crystallographic data. The cell parameter of the cubic structure increased with the Bi content. SEM images showed that Bi presence altered the grains sizes (~1 - 10 µm). A spurious phase, rich in Bi, was formed due to both the solubility limit of Bi and the ionic radii of Co (0,65Å) and Bi (1,17Å). In order to solve these questions, synthesis of a new solid solution, the CoxBi2-xMnO4 (0.0 ≤ x ≤ 1.7), by the MPPM route was attempted. In parallel, a novel elaboration method, the mechanochemical route (MS), was used to synthesize the BixCo2-xMnO4 (0.0 ≤ x ≤ 0.3) series. The magnetic results, MxT (Zero‑Field–Cooled / Field–Cooled) cycles, 1/χ-versus-T curves and MxH hysteresis loops, revealed important information about the magnetic nature and oxidation states of the Co and Mn cations. The ferrimagnetic behavior of Co2MnO4 was preserved, with the ZFC/FC curves exhibiting well-defined magnetic transitions and strong irreversibility below TC. Several magnetic parameters, such as TC, Tmax, MFC (extrapolation of the FC curve to T=0), the coercive field HC and MS (saturation magnetization to H= 50 kOe) changed significantly with the Bi content. According to the structural and magnetic results, a charge balance is proposed, (Co2+)[Co2+x(Bi3+,CoIII)1-xMn3+1-xMn4+x]O4, where Co2+ occupies the tetrahedral positions “( )” and is responsible of the antiferromagnetic interactions, all others cations occupying the octahedral sites “[ ]” and are responsible of ferromagnetism. The CoIII cations at the octahedral sites are on a low-spin non-magnetic configuration (S = 0) and they are partially substituted by Bi, also a non-magnetic ion, resulting on an effective moment μeff ~ 8,2 µB, with no change as a function of the Bi content
As propriedades estruturais e magnéticas do composto Co2MnO4, uma estrutura espinélio inversa de grupo espacial Fd3m e simetria cúbica, foram investigadas por difração de raios X e usando um magnetômetro SQUID. Co2MnO4 é um composto multiferróico, exibindo propriedades elétricas e magnéticas devido à presença dos elementos Co e Mn, distribuídos nos sítios tetraédricos e octaédricos da estrutura AB2O4. A flutuação das valências Co2+/Co3+ e Mn2+/Mn3+/Mn4+ podem ocorrer facilmente e estão sujeitas aos processos de síntese e efeitos térmicos, podendo ser associados a estes variações nos estados de oxidação de Co e Mn devido à substituições parciais destes elementos. Neste trabalho foram sintetizadas amostras BixCo2-xMnO4 (0,0 ≤ x ≤ 0,3), sendo o Bi um elemento não magnético. Para tal, uma rota de síntese química, o método MPPM, foi utilizada. Todas as amostras foram submetidas a tratamentos térmicos em condições idênticas, na temperatura de estabilização da fase BixCo2-xMnO4 igual a 1100ºC (24h). Os resultados de DRX e refinamentos de Rietveld mostraram que o método MPPM produziu amostras cristalinas com informações cristalográficas idênticas, exceto no caso do parâmetro de rede que aumentou em dependência ao percentual de Bi. As imagens morfológicas destes materiais mostraram que o Bi alterou a forma e o tamanho dos grãos variando entre (~0,5 – 1,7 µm). Devido ao limite de solubilidade do Bi dentro da rede espinélio e à diferença entre os raios iônicos do Co (0,65Å) e Bi (1,17Å), a formação de uma fase espúria rica em Bi ocorreu. No sentido de solucionar questões como esta, a síntese do sistema CoxBi2-xMnO4 (0,0 ≤ x ≤ 1,7) pela rota MPPM e de BixCo2-xMnO4 (0,0 ≤ x ≤ 0,3) por método de mecanosíntese foram realizadas. Os resultados magnéticos, curvas MxT (Zero Field – Cooled ZFC e Field – Cooled FC); 1/χ versus T e MxH, revelaram informações importantes sobre a disposição dos cátions presentes. O comportamento ferrimagnético de Co2MnO4 foi mantido, com as curvas ZFC e FC mostrando irreversibilidade e transições bem definidas abaixo de TC. No entanto, os valores de TC, Tmáx e MFC (extrapolação da curva FC para T = 0) obtidos por MxT, assim como ΘCW obtidos por 1/χ versus T, e HC e MS (magnetização de saturação para H= 50 kOe) obtidos por MxH sofreram mudanças significativas, as quais foram associadas ao Bi que alterou o ambiente magnético dos materiais. De acordo com os resultados estruturais e magnéticos, um balanço de cargas foi proposto para BixCo2-xMnO4: (Co2+)[Co2+x(Bi3+, CoIII)1-xMn3+1-xMn4+x]O4, sendo os cátions Co2+ nas posições ( ), responsáveis pelas interações AFM e todos os cátions posicionados em [ ] na relação acima, responsáveis pelo caráter FM destes materiais. Os valores de μef = ~ 8,2µB, para todas as amostras BixCo2-xMnO4 (0,0 ≤ x ≤ 0,3), não sofreram alterações. Os cátions CoIII, presentes nos sítios octaédricos, possuem uma configuração de baixo spin (S = 0), o que não implicou em qualquer mudança na soma total dos μef quando da substituição de Co por Bi, uma vez que ambos não são elementos co momentos magnéticos

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Ghadimi, nassiri Mikaël. "Mise en forme topologique large-bande de la lumière." Thesis, Bordeaux, 2019. http://www.theses.fr/2019BORD0187/document.

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Abstract:

Aujourd'hui les outils permettant de moduler la phase d'une onde lumineuse sont nombreux etpour certains disponibles commercialement, seulement ces éléments ne fonctionnentgénéralement que pour une seule longueur d'onde de travail simultanément. Nous développonsplusieurs approches expérimentales pour la mise en forme de la phase de faisceaux à largebande spectrales. Après un état de l'art sur les principales techniques, nous focalisons notreétude sur la mise en forme de vortex optiques large-bande par l'intermédiaire d'élémentspermettant de moduler la phase géométrique, dont nous abordons quatre approches. Lapremière est basée sur la réflexion de Fresnel anisotrope sur les dioptres mettant en jeu aumoins un matériau biréfringent uniaxe, un choix optimal de leurs indices de réfraction et de leursdispersions permet de réfléchir un faisceau dont la phase dépend de l'orientation de l'axe optiquedes milieux. Dans la seconde, également réflective, nous exploitons le phénomène de réflexionde Bragg circulaire qui se produit au sein des cristaux liquides cholestériques, dont la particularitéest de réfléchir efficacement toute une bande spectrale avec acquisition d'une phase de naturegéométrique. Nous appliquons cette propriété en particulier pour la conception d'élémentsinhomogènes pour la mise en forme, à une bonne approximation, de modes de Laguerre-Gauss.Les deux dernières approches sont basées sur la mise en forme de vortex optiques par desmilieux biréfringents inhomogènes en transmission, en particulier les défauts se formantspontanément dans les films de cristaux liquides nématiques à anisotropie diélectrique négative.L'une consiste à mettre deux éléments en série permettant de traiter successivement différentescomposantes spectrales. L'autre consiste à paralléliser ce procédé en séparant le faisceau initialen différents canaux spectraux, adressés sur des défauts topologiques localisés en réseau etindividuellement contrôlables électriquement. Cette dernière solution peut être vue comme unmodulateur spatial de lumière dont les pixels sont inhomogènes et nous a amené à proposer desapplications potentielles en imagerie optique super-résolue et pour la mise en forme spatiotemporelled'impulsions ultracourtes
Today, several beam shaping tools are available, some of them commercially, but most of themare designed for only one working wavelength. This thesis aims to develop several experimentalapproaches for broadband topological beam shaping of light. After the presentation of the state ofthe art, our work focuses on vortex shaping of polychromatic beam exploiting the spin-orbitinteraction of light. Concretely, we report the development of four techniques to modulate the socalledgeometric phase of polychromatic light fields. First, we describe anisotropic reflection frominterfaces that involves at least one uniaxial crystal. We identify a refractive index matchingcriterion enabling highly pure broadband phase control. Then we discuss the use of circularBragg reflection phenomenon inherent to the optics of cholesteric liquid crystals. This propertyallows the selective reflection of circularly polarized light over a bandgap while the reflected fieldacquires a geometric phase. These properties are exploited to design, fabricate and characterizestructured mirrors reflecting Laguerre-Gauss optical modes to a good approximation. The last twosolutions consist of vortex beam shaping using inhomogeneous anisotropic planar opticalelements, namely, topological defects that spontaneously appear in homeotropic nematic liquidcrystal films characterized by negative dielectric anisotropy. The first option is based on using twodefects in series while the other is based of parallel processing using an array of independentlycontrolled topological defects, each of them being dedicated to process distinct spectralchannels. The latter approach can be viewed as a spatial light modulator whose pixels areinhomogeneous and potential applications are proposed in the field of super-resolution opticalimaging and spatio-temporal beam shaping of ultrashort pulses

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Algrain, Isabelle. "L'alabastre attique: origine, forme et usages." Doctoral thesis, Universite Libre de Bruxelles, 2011. http://hdl.handle.net/2013/ULB-DIPOT:oai:dipot.ulb.ac.be:2013/209979.

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Abstract:

L’alabastre attique est une forme de vase à parfum en céramique produite à Athènes entre le milieu du VIe s. av. J.-C. et le début du IVe s. av. J.-C. L’objet de cette thèse est de présenter une étude globale, inexistante à ce jour, sur l’alabastre attique. En plus d’un examen typologique de la forme, généralement mené dans le cadre de ce type de recherche, nous avons voulu proposer une lecture économique, culturelle et sociale de l’alabastre.

La première partie de cette thèse est consacrée à l’identification de l’origine de l’alabastre et à sa diffusion en Méditerranée orientale. L’alabastre est originaire d'Égypte, où les premiers exemplaires en albâtre se développent à partir du VIIIe s. av. J.-C. Après avoir tracé son évolution morphologique, la thèse met en évidence les diverses régions de la Méditerranée orientale telles que le Levant, la Mésopotamie ou la Perse, où la forme est exportée et copiée, le plus souvent par des ateliers qui produisent des vases en pierre. Cette première partie met également l’accent sur le statut particulier de l’alabastre en pierre en Orient et en Égypte, où il restera longtemps associé au pouvoir royal ou aristocratique. Elle traite enfin de l’apparition de l’alabastre et de son statut dans le monde grec oriental. Ces importations déclenchent une réaction presque immédiate chez les artisans de ces régions qui produisent des alabastres en argent, en verre, en faïence, en ivoire, en bois et en céramique.

La seconde partie de cette étude aborde la production de l’alabastre attique en céramique qui s’étend du VIe s. av. J.-C. au début du IVe s. av. J.-C. Un premier chapitre est consacré à l’étude de son introduction dans le répertoire formel au milieu du VIe s. av. J.-C. par l’atelier d’Amasis et aux inspirations probables de cet artisan. Cette section s’est également penchée sur le difficile problème des phases de la production et de l’organisation interne des différents ateliers. Pour ce faire, nous avons élaboré une méthode d’analyse basée à la fois sur l’examen minutieux du travail du potier grâce aux variations dans les profils des vases et sur les données obtenues par les études ethno-archéologiques pour tenter de différencier les alabastres produits au sein d’ateliers différents et d’identifier, quand cela s’avérait possible, différents potiers au sein d’un même atelier. Cette étude formelle a distingué trois phases différentes de production qui présentent des caractéristiques typologiques distinctes. L’examen de l’organisation interne des ateliers a également mis en évidence les caractéristiques morphologiques des vases et a identifié les potiers les plus importants. L’examen attentif des pièces céramiques a permis de regrouper au sein d’un même atelier des artisans dont les liens étaient jusqu’alors insoupçonnés. Enfin, la deuxième partie se clôture par une analyse de la carte de distribution des alabastres attiques

La troisième partie de ce travail porte sur la fonction et les différents usages de l’alabastre sur base des sources littéraires, épigraphiques, iconographiques et archéologiques. Cette section se penche plus particulièrement sur l’identification des utilisateurs privilégiés des alabastres. En effet, de nombreuses études lient, de manière presque systématique, l’alabastre au monde féminin. Ce propos mérite d’être nuancé car, si le vase apparaît à maintes reprises dans des contextes féminins tels que ceux de la toilette et de la parure, il ne constitue pas exclusivement un symbole du monde des femmes. Cette troisième partie met en évidence le fait que l’alabastre est également utilisé dans un grand nombre d’autres contextes, notamment rituels, et représente souvent un symbole de luxe et de raffinement à l’orientale.
Doctorat en Histoire, art et archéologie
info:eu-repo/semantics/nonPublished

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Aljerf, Moustafa. "Propriétés mécaniques des verres métalliques. Mise en forme et applications." Phd thesis, Université de Grenoble, 2011. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00564062.

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Abstract:

Ce travail de thèse considère les modes de déformations des verres métalliques produits sous différentes formes (verres massifs, rubans et particules). La déformation hétérogène dans des échantillons massifs de verres métalliques à base de zirconium est étudiée par microscopie électronique à balayage. Le dégagement rapide de l'énergie élastique stockée sous forme de chaleur lors de la déformation est responsable de la fusion locale observée dans les bandes de cisaillement. Le calcul du profil de température autour d'une bande par un modèle analytique est cohérent avec les observations morphologiques et les rapports d'apparition de nano-cristaux dans la zone déformée. La mise en forme par recuit des rubans de verres métalliques a été étudiée. L'étude aboutit à la mise en forme sans fragilisation des rubans appartenant à différentes compositions de systèmes d'alliages dit métal-métal et métal-métalloïde. Un processus de traitement thermique est suggéré pour assurer la redistribution des contraintes imposées avant l'intervention de la fragilité thermique. Un brevet industriel basé sur ces résultats a été conjointement déposé avec un grand fabriquant de montres mécaniques. De nouveaux matériaux composites d'alliages légers commerciaux à base de Mg et d'Al renforcés par des dispersions de particules de verres métalliques ont été réalisés sans porosité. Une amélioration très nette des propriétés mécaniques est obtenue.

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Aljerf, M. "Propriété Mécaniques des Verres Métalliques ; Mise en Forme et Applications." Phd thesis, Université de Grenoble, 2011. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00565652.

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Abstract:

Ce travail de thèse considère les modes de déformations des verres métalliques produits sous différentes formes (verres massifs, rubans et particules). La déformation hétérogène dans des échantillons massifs de verres métalliques à base de zirconium est étudiée par microscopie électronique à balayage. Le dégagement rapide de l'énergie élastique stockée sous forme de chaleur lors de la déformation est responsable de la fusion locale observée dans les bandes de cisaillement. Le calcul du profil de température autour d'une bande par un modèle analytique est cohérent avec les observations morphologiques et les rapports d'apparition de nano-cristaux dans la zone déformée. La mise en forme par recuit des rubans de verres métalliques a été étudiée. L'étude aboutit à la mise en forme sans fragilisation des rubans appartenant à différentes compositions de systèmes d'alliages dit métal-métal et métal-métalloïde. Un processus de traitement thermique est suggéré pour assurer la redistribution des contraintes imposées avant l'intervention de la fragilité thermique. Un brevet industriel basé sur ces résultats a été conjointement déposé avec un grand fabriquant de montres mécaniques. De nouveaux matériaux composites d'alliages légers commerciaux à base de Mg et d'Al renforcés par des dispersions de particules de verres métalliques ont été réalisés sans porosité. Une amélioration très nette des propriétés mécaniques est obtenue.

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Manach, Pierre-Yves. "Lois de comportement et mise en forme des matériaux métalliques." Habilitation à diriger des recherches, Université de Bretagne Sud, 2004. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00269039.

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Dissertations / Theses on the topic 'Mise en forme céramique'

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