Academic literature on the topic 'Microstructure (physique) – Microscopie'

La compréhension totale des mécanismes de dégradation mécanique, notamment par fluage, des céramiques de type "thermomécanique" passe à l'évidence par une caractérisation approfondie de la microstructure de tels matériaux. Le travail entrepris a: porté sur l'examen de la microstructure de deux céramiques polycristallines par Microscopie Electronique en Transmission (MET). Le premier de ces deux matériaux est une alumine-alpha polycristalline à grains fins et de grande pureté ; il présente un bon comportement en fluage (i. E. , une faible vitesse de fluage). L'étude par MET après déformation révèle un mécanisme de cavitation qui a été évalué par une approche statistique (i. E. Comptage des cavités). Les résultats antérieurs d'essais mécaniques réalisés sur ce matériau ont été ré-interprétés au vu des modèles théoriques de fluage disponibles dans la littérature ; le modèle de "fluage-diffusion contrôlé par l'interface", compatible avec les observations en MET, conduit à des valeurs très cohérentes pour les paramètres essentiels intervenant dans la loi de fluage (vitesse de fluage et exposant de contrainte). Le second matériau est une alumine-alpha similaire, mais contenant une quantité non-négligeable d'impuretés (oxydes de magnésium et de potassium). Ces ajouts conduisent à l'apparition d'une seconde phase minoritaire, dite alumine-beta au potassium, qui a été caractérisée de manière approfondie en MET Conventionnelle, Analytique et à Haute Résolution dans les échantillons 'bruts d'élaboration'. Cette seconde phase connaît une évolution structurale spectaculaire en cours de fluage : d'une part, elle se transforme en phase spinelle ; la diminution de volume associée contribue à la dégradation du matériau (apparition de cavités et micro-fissures au voisinage des particules d'aluminebeta). D'autre part, le potassium éjecté des particules lors de cette transformation conduit à une attaque corrosive des grains d'alumine-alpha voisins. Ce phénomène a été étudié en détails par MET, et analysé de manière cohérente du point de vue thermodynamique (évaluation des enthalpies de réactions de corrosion envisageables, et proposition d'un scénario réaliste expliquant les réactions physico-chimiques successivement mises en jeu au cours du fluage et lors de la préparation des lames minces pour observation au microscope). L'ensemble des résultats expérimentaux montre l'intérêt de la MET pour l'étude des propriétés mécaniques des céramiques
The complete comprehension of mechanical damage mechanisms, particularily by creep, of thermomechanical ceramics requires obviously a thorough microstructural characterization of these materials. The present work is devoted to a microstructural study of two polycrystalline ceramics by Transmission Electron Microscopy (TEM). The first of these two materials is a fine-grained polycrystalline alpha-alumina. It has a good creep behaviour (i. E. , a low creep rate). TEM study after deformation reveals a cavitation process, which has been evaluated by a statistical approach (i. E. , cavity counting). Results of mechanical tests, previously obtained on this material, have been re-interpreted in terms of theoretical creep models available in the literature; the "interface-controlled diffusional creep" mechanism (in agreement with TEM observations) leads to consistent values for the main parameters of the creep law (i. E. , creep rate and creep exponent). The second material is a similar alpha-alumina, but containing non-negligible quantities of impurities (magnesium and potassium oxides). These compounds lead to the presence of a minor crystalline second-phase, i. E. Potassium beta"' alumina, which has been characterized by means of Conventional, Analytical and High-Resolution Transmission Electron Microscopy in the as-received material. This second phase has a spectacular structural evolution in creep: firstly, the beta"' particles convert into spinel phase; the associated volume decrease promotes mechanical damages (nucleation of cavities and microcracks near beta-alumina based particles). Secondly, the diffusion of potassium ions out of platelets during this transformation induces a chemical attack of surrounding alpha-alumina grains. This process has been extensively studied by TEM, and analyzed consistently from a thermodynamical point of view (evaluation of standard Gibbs energy changes of corrosion reactions, and proposition of a realistic scenario explaining the successive physico chemical reactions occurring during creep, and also, during the preparation of thin foils). All these experimental results demonstrate the benefits of TEM for the study of mechanical properties of ceramics

Les matériaux composites jouent un rôle très important dans l'économie, en particulier dans les domaines de haute technicité, tel que l'aéronautique. Leurs propriétés dépendent naturellement de celles de leurs constituants, mais également des interactions entre ceux-ci. Le génie des matériaux s'intéresse à leur conception, ainsi qu'aux relations qui existent entre leur structure et leurs caractéristiques générales. L’analyse d'images permet de qualifier les microstructures visibles par microscopie optique ou électronique. Elle constitue donc un outil très intéressant pour la science des matériaux. Dans cette étude, la structure de matériaux biphasiques, utilisés pour leurs propriétés électromagnétiques en aviation militaire, a été quantifiée par analyse d'images. Des images de synthèse ont été également étudiées, ainsi que des matériaux frittés et des sols, dans le but de préciser les paramètres calculés, et d'étendre la méthodologie mise en place à d'autres types de structures. L’orientation et la dispersion des charges dans la matrice ont été étudiées, ainsi que leur distribution de taille. Leur forme, leur connexité (à partir de la théorie de la percolation) et leur fractalité ont été caractérisées. Une méthodologie adaptée à l'étude en routine de la microstructure de matériaux biphasés (i. E. à propos desquels on ne s'intéresse qu’à une phase parmi d'autres, confondues) a ainsi été mise en place.

La microstructure et les défauts des quasicristaux ont été étudiés par Topographie aux Rayons X (TRX), Microscopie Electronique en Transmission (MET) et Imagerie en Contraste de Phase. La TRX a montré que des défauts caractéristiques sous forme de boucles étaient visibles dans l'ensemble de nos grains (AlPdMn et AlCuFe à structure icosaédrique), après croissance, mais aussi après recuit. Au cours d'études en TRX in situ à haute température, nous avons observé un comportement particulier du contraste de ces boucles. En effet, celui-ci se déplace lors de la montée en température, mais le mouvement est réversible lors du refroidissement. D'autres recuits, cette fois de plusieurs heures à 750ʿC, ont eu pour effet de générer et/ou de faire croître les boucles déjà présentes. Par contre en MET, seulement des dislocations rectilignes ont été observées dans les mêmes échantillons et nous n'avons jamais pu observer de modification du contraste avec la température. Outre ces défauts, deux hétérogénéités distinctes ont été mises en évidences par contraste de phase : des cavités dodécaédriques et des lamelles cristallines (identifiées en MET). Toutes les deux sont en relation avec les contrastes visibles en TRX. De ce fait, nous nous sommes intéressés à la nature du champ de déformation associé à ces boucles et à leur origine. Celles-ci peuvent résulter soit de la croissance des grains, soit d'une relaxation des déformations induites par la germination et le développement des lamelles. Dans ce contexte, nous avons suggéré que les boucles
We have investigated micro structure and defects of quasicrystalline grains by using X-ray Topography (XRT conventional or Synchrotron), Transmission Electron Microscopy (TEM) and Phase Contrast (PC) at room temperature and during annealing. XRT experiments have revealed loop shape defects in all samples (AlPdMn and AlCuFe icosahedral phase) either after growth or annealing. The annealing behaviour of this defects was followed in situ by XRT. In this case, the evolution of contrast was unusual, because it was modified with the temperature and this effect appeared completely reversible during cooling. On the other hand, a long time annealing process up to 750ʿC XRT have showed that the loop shape defects increase in size and density. Conversely, in the same sample by Electron Microscopy we did not observed loop shape defects but straight line dislocations and we did not observed any modification of dislocation contrast with temperature. Two inhomogeneities were observed by PC : dodecahedron cavities and crystalline lamellae (identified by TEM). Both of these inhomogeneities are in relation with the contrast of loop shape defects. Thereby, we have studied the character of the strain field associated with loop shape defects. This one can result either grain growth or relaxation of strains produce during germination and development of lamellae. In this context, we have suggested that loop shape defects have " phasonic " strain field

Ce travail propose une approche experimentale des mecanismes de plasticite dans les polymeres semi-cristallins, et plus particulierement dans le polypropylene isotactique. La technique d'observation utilisee est la microscopie a force atomique (m. F. A. ) En mode intermittent. Une demarche scientifique specifique a ete adoptee lors de cette etude afin de controler les parametres experimentaux necessaires a l'analyse et la comprehension des modes de deformation du polymere. Des films de polypropylene isotactique contenant 90% de structures cristallines ont ete realises par thermocompressage et cristallisation induite par substrat. Cette mise en uvre particuliere nous a permis d'obtenir des echantillons ne necessitant pas de traitement de surface prealable, telle qu'une attaque chimique. Les differents modes de fonctionnements de la m. F. A. , par rapport aux films realises, ont ete determines afin de connaitre la nature des differents contrastes presents sur les images de m. F. A. . Ensuite, une etude realisee en traction uniaxiale et a temperature ambiante a ete effectuee afin de repertorier et d'analyser la microdeformation des structures semi-cristallines et son rapport avec la morphologie semi-cristalline. Le multicraquelage des arrangements lamellaires , quelle que soit leur orientation par rapport a l'axe de traction, s'avere etre le mecanisme de plasticite privilegie. Cette grande capacite d'accommodation de la deformation plastique semble provenir essentiellement des caracteristiques cristallographiques et microstructurales de la structure. Ce craquelage intensif, s'accompagne d'un processus stable de transformation de structures lamellaires en structure fibrillaire ultraorientee. La m. F. A. Nous a permis de caracteriser, avec une bonne resolution, la structure interne des microfibrilles. Nos resultats experimentaux confrontes aux donnees bibliographiques semblent privilegier un mecanisme d'amorphisation-recristallisation lors de la transformation fibrillaire.

Notre etude concerne la caracterisation structurale de films minces supraconducteurs d'y#1ba#2cu#3o#7 par microscopie electronique en transmission. Les films sont obtenus par ablation laser et sont deposes sur substrat de mgo monocristallin. Nous avons etudie l'influence de la temperature de substrat (t#s), de l'epaisseur du film et de la densite de la cible et nous avons correle les proprietes structurales aux proprietes macroscopiques (temperature de substrat et largeur de transition). Nous avons mis en evidence deux phases: la phase 123 de groupe d'espace pmmm et un polytype de composition 123 et groupe d'espace ammm. Pour t#s<710c seul le polytype ammm est present. A 750c, les deux phases sont en presence dans le cas de la cible peu dense et seule la phase 123 est observee dans le cas de la cible dense. D'autre part, les relations d'epitaxie s'ameliorent lorsque la temperature de substrat croit. A 610c le film est polycristallin et pour des temperatures superieures la majorite du films est orientee avec l'axe c perpendiculaire au plan du film (c#). La microstructure se complique lorsque l'epaisseur du film augmente. Des plages presentant l'axe c parallele au plan du film apparaissent. Ces differentes orientations sont discutees du point de vue energetique. La formation de la phase 123-pmmm et l'orientation c# sont correlees avec une haute temperature critique et une faible largeur de transition. Les films elabores a 750c et a partir d'une cible dense se rapprochent du materiau ideal recherche

Ces travaux concernent la caractérisation microstructurale d'alliages Zn-Ni d'origine industrielle, électrodéposés sur des tôles d'acier. Deux techniques sont principalement utilisées : la microscopie électronique en transmission sur des sections tranverses et la diffraction des rayons X en incidence rasante. Le MET renseigne notamment sur les particularités structurales susceptibles de constituer des sites privilégiés de corrosion, stratification induite par le procédé d'élaboration, ancrage du dépôt au substrat et couche de prétraitement, taille et morphologie des grains, fissures d'origines diverses. La diffraction X permet d'identifier les phases présentes dans les revêtements et de lever l'incertitude portant sur la cristallographie de la phase delta ZnNi par l'analyse d'alliages de synthèse et de couples de diffusion. Sur des revêtements spéciaux électrodéposés en cellule pilote, on apprécie l'influence de la densité de courant et de la vitesse relative entre la tôle et l'électrolyte sur la microstructure et la stratification. Le troisième volet de cette thèse est axé sur l'évaluation de la tenue en corrosion des aciers revêtus ZnNi et comporte noatmment une étude par spectroscopie d'impédance électrochimique.

Nous présentons une étude expérimentale de la dynamique des structures de solidi_cation directionnelle eutectiques _breuses non-facettées en échantillons semimassifs. L'alliage transparent utilisé est le succinonitrile-camphre droit. Nous utilisons un dispositif optique original d'observation en vue oblique, qui permet de suivre en temps réel l'ensemble de la structure avec une résolution micronique. La symétrie de base de la structure _breuse est hexagonale. Nous montrons qu'une courbure ré- siduelle des isothermes, provoquant un étirement continuel de la structure, conduit à un régime permanent au voisinage du seuil supérieur de stabilité (instabilité de branchement). Les branchements sont alors une source continuelle de défauts. Nous montrons aussi que le seuil inférieur de stabilité (élimination de _bres) coïncide avec le seuil de l'instabilité d'Eckhaus mesuré en échantillons minces. Nous avons étudié d'autres instabilités de la structure _breuse (oscillation, ovalisation)
We present an experimental investigation of the dynamics of _brous non-faceted eutectic directional-solidi_cation structures in semi-bulk samples. A transparent succinonitrile-d,camphor alloy is used. The whole structure is followed in real time using a new optical setup, which permits to observe the growth front in oblique view with a micronic resolution. The symmetry of the _brous structure is basically hexagonal. We show that a residual curvature of the isotherms causes a constant stretching of the structure, and leads to a permanent regime near the upper stability threshold (branching instability). Defects are continually generated by the branching. We also show that the lower stability threshold (_bers elimination) coincides with the Eckhaus instability threshold, as measured in thin-sample experiments. We also studied other instabilities of the _brous structure (oscillation, ovalization)

Ce manuscrit présente une étude des phénomènes de transfert de charges par méthodes électrochimiques, et, en particulier, par microscopie électrochimique (SECM), sur des surfaces de carbone modifiées. Ces substrats modifiés par des couches de polyphénylène issues de la réduction électrochimique de sels d'aryldiazonium, permettent l'immobilisation des systèmes à étudier. Ce travail à débuté par l'étude des mécanismes de transferts de charges sur des surfaces modifiées par des systèmes rédox. Il a été mis en évidence une dépendance entre l'efficacité de la circulation des charges sur la surface et la proximité entre les espèces rédox immobilisées. Ensuite, nous avons étudié la fonctionnalisation de couches de polyphénylène par des nanoparticules d'argent et par une molécule biologique, le glutathion. L'immobilisation de ces systèmes « non rédox » confère de nouvelles propriétés à la surface, notamment au niveau des cinétiques de transfert de charges. Les analyses effectuées dans différents milieux ont montré une influence sur ces processus. Enfin, la réactivité des espèces réactives de l'oxygène (ROS) vis-à-vis de surfaces modifiées par une couche de polyphénylène et par le glutathion a été étudiée. Les ROS sont générées en réduisant le dioxygène à la surface de la microélectrode par SECM. Les espèces obtenues ont des réactivités différentes en fonction de la nature du métal de la microélectrode (Platine, Or). La réduction du dioxygène sur une microélectrode de platine conduit à la microstructuration destructive d'une couche organique. En utilisant une microélectrode d'or et les propriétés antioxydantes du glutathion, nous avons réalisé des microstructures effaçables
This manuscript presents the study of the charge transfer process on modified carbon surface using electrochemical methods, and particularly the electrochemical microscopy (SECM). The substrates were modified by the electrochemical reduction of aryldiazonium salts going to the grafting of polyaryl layers, and then followed by the immobilization of different systems to study. We first studied the mechanism of the charges transfers on the surfaces functionalized with redox systems. These studies have shown a relationship between the efficiency of the electronic transfer on the surface, and the proximity between the immobilized redox moieties. Then, we studied the derivation of polyaryl layers with silver nanoparticles and with a biological molecule named glutathione. The immobilization of these non-redox systems confers new properties to the surface; the changes actually occurred in the kinetics of charge transfers. The experiments performed in different solvents have shown an influence on these processes. Finally, we have studied the reactivity of the reactive oxygen species (ROS) versus the polyaryl or glutathione modified surfaces. ROS are generated by reducing the oxygen on the surface of the microelectrode by SECM method. It was shown that the reactivity of ROS depends on the nature of the microelectrode (Platinum, Gold). The oxygen reduction on a platinum microelectrode leads to a destructive micropatterning of the organic layer. An erasable micropatterning was performed using a gold microelectrode and the antioxidant properties of glutathione

Les superalliages sont des matériaux clés en aéronautique. Ces matériaux sont utilisés pour la fabrication des pièces des parties chaudes des turboréacteurs d’avion. Les recherches pour une alternative des superalliages à base de Ni avec des caractéristiques supérieurs, ont abouti en 2006 à la découverte d’une nouvelle génération de superalliage à base de cobalt basée sur le système Co-Al-W avec une microstructure γ/γ' similaire aux superalliages à base nickel. Trois nuances d’alliages avec différent ratio Al/W ont été étudiées dans ce travail. L’objectif de ce travail a été dans un premier temps d’étudier l’évolution de la microstructure à 900 °C et de comprendre les mécanismes de transformation et de dissolution de la phase γ'. Pour cela des études en MEB et en MET ont été menées sur des échantillons recuits à 900 °C pendant divers temps. Nous avons montré que la phase γ' est une phase métastable et qu’elle se dissout au profit des phases Co3W et CoAl. Nous avons mis en évidence un mécanisme de dissolution par fractionnement des précipités γ' suivant les plan denses (111) et de fautesd’empilement donnant naissance à la phase D019. Dans un second temps nous avons étudié la cinétique de précipitation dans des alliages faiblement sursaturés. Les stades de germination, de croissance et de la coalescence ont été étudiés en se focalisant sur l’évolution temporelle de la composition des phases γ et γ ׳. Les données expérimentales ont été confrontées aux toutes dernières théories de germination, croissance et coalescence développées pour les alliages multicomposants non dilués, et qui prédisent l’évolution temporelle des compositions des phases γ et γ ׳. Ainsi, nous avons montré que l’évolution temporelle des paramètres cinétiques tels que la taille moyenne et la densité de particules durant la coalescence sont assez prochesde celles prévues par la théorie de coalescence de LSW. Grâce à la sonde atomique tomographique nous avons montré que la composition en W des phases γ et γ' décroit dans le temps. La décroissance de la teneur en W en particulier dans la phase γ' est observée pour la première fois dans ces alliages et elle est due aux effets de capillarité et de couplage des fluxde diffusion. Un très bon accord avec les nouvelles théories de germination, croissance et coalescence dans les ulticomposants a été démontré. Enfin à partir des modèles théoriques et de la base thermodynamique du système ternaire CoAlW nous avons déterminé l’énergie interfaciale dont les valeurs calculées sont comprises entre 30 et 48 mJ/m2
Superalloys are key material in aerospace industry. These materials are used to manufacturing the high temperature part of aeroengines. Currently Ni-based superalloys are the most widely used materials for high temperature applications. Researches for a new generation of superalloys with better properties have lead in 2006 to the discovery of a new stable L12 ordered, Co3(Al,W) phase embedded in the disordered γ-Co solid-solution matrix. This work aims to study the evolution of the microstructure at 900 °C and understanding the mechanism of dissolution and transformation of the γ' phase. Three different alloys with different Al/W ratios are studied here. TEM and MEB analyses are carried out on samples aged at 900 °C forvarious time. We show that γ' is a metastable phase and it dissolves in favor of B2-CoAl and D019-Co3W phases. Moreover, we highlight a mechanism of dissolution by fragmentation along the {111} close packed planes and stacking faults giving rise to D019 phase. We also study the kinetics of precipitation in the low supersaturated alloys.The early stages of precipitation of the γ' phase in a model Co based superalloy have been investigated at 900 °C using electron microscopy and atom probe tomography in the low supersaturated alloys. Nucleation, growth and coarsening stages have been studied with a focus on the temporal evolution of the precipitate composition in the light of recent theoretical developments on phase separation in multicomponent alloys. The experimental data have been confronted to the theories of nucleation and coarsening recently developed for such alloys, which are valid for non-ideal and non-dilute systems, and predict the temporal evolution of both the matrix and precipitate compositions. The rate constant for the mean size evolution of the particles, as derived from experiments, has been compared to the one predicted by the mentioned coarsening theory that accounts for a more accurate description of the thermodynamics of the phases, as compared with more classical approaches. From this comparison the γ/γ' interfacialenergy was derived and found to range between 30 and 48 mJ/m2. The exponents for the temporal evolution of average particles size, number of particles per unit volume were found identical to those for binary alloys during the coarsening regime, as expected, and the temporal evolutions of compositions in both γ and γ' phases were found to evolve as predictedby theory. Indeed, the W content in the particles, measured from atom probe tomography (APT) experiments, was found to significantly decrease with time and the observed evolution is remarkably well described by the theory and therefore is shown to originate from the competition between diffusion and capillarity

L'objectif de cette étude est d'examiner, grâce à la microscopie à effet tunnel (STM), la microtexture et la microstructure superficielle des fibres de carbone de diverses origines, et de caractériser physico-chimiquement, grâce à la mise en oeuvre de plusieurs méthodes analytiques, la surface des fibres de carbone ayant subi différentes températures de traitement thermique (TTT) et différentes intensités d'oxydation anodique. En premier lieu, la STM a permis de distinguer les aspects superficiels des fibres de carbone qui sont liés à la filature du précurseur et de mettre en évidence les trois types de microtextures nodulaire, en marches et « graphène » à l' échelle atomique. L'évolution de la microstructure avec la TTT a également été étudiée et les paramètres structuraux des cristallites superficiels ont été mesurés directement sur les images. Pour la première fois, nous avons pu observer directement les micropores des fibres de carbone activées, et évaluer les effets des traitements d'oxydation à l'échelle atomique. En deuxième lieu, la chromatographie gazeuse inverse (CGI) a permis de caractériser l'hétérogénéité énergétique entraînée par l'hétérogénéité structurale. Nous avons montré que les sites des plans de base sont prédominants à la surface des fibres et que l'oxydation anodique introduit des sites ayant un caractère acide. La composante dispersive de l'énergie de surface mesurée par CGI à dilution infinie ne caractérise que les sites de haute énergie. L'évolution de cette énergie avec la TTT et l'oxydation anodique a été interprétée en termes de sites de bordure, de défauts superficiels et d'hétéroatomes de haute polarisabilité