Dissertations / Theses on the topic 'Microstructure and crystal texture characterization'

La fabrication additive est une technique industrielle révolutionnaire qui suscite un intérêt croissant depuis la fin des années 80 et commence petit à petit à remplacer les procédés conventionnels de fabrication, et même à ouvrir des horizons sur la création de nouveaux types de matériaux.Cette importance lui est attribuée grâce à plusieurs spécificités, à savoir la possibilité presque infinie de construire des pièces avec des géométries complexes et la possibilité de mixer plusieurs types de poudres avec des compositions chimiques différentes pour obtenir des matériaux à propriétés bien déterminées selon l’application finale. Ces matériaux sont souvent appelés matériaux à gradation fonctionnelle (functionally graded materials). La fabrication additive permet même de construire des matériaux composites. Elle est à présent utilisée dans presque tous les domaines industriels : aérospatial, médical, automobile ainsi que celui des composants électroniques. L’extension de la fabrication additive aux alliages métalliques est encore plus récente. Au cours des vingt dernières années, de nombreux procédés de fabrication additive métallique ont été développés. On peut citer la fusion laser sur lit de poudre (appelée SLM ou L-PBF), la Construction Laser Additive Directe (CLAD), le frittage sélectif sous laser (SLS), etc. … Bien qu’elle soit une technique très prometteuse, la fabrication additive, surtout la métallique, reste encore mal maîtrisée. Un gros travail technologique a été réalisé pour optimiser les paramètres de fabrication et améliorer les propriétés, notamment mécaniques, des pièces produites. Pour pouvoir exploiter à fond les atouts de la technique, un important effort de recherche reste cependant à faire pour bien comprendre et contrôler les mécanismes fins mis en jeu par les procédés. En conséquence, la communauté scientifique est actuellement très active dans ce domaine et les publications très nombreuses. D’un point de vue métallurgique, deux points apparaissent primordiaux pour la tenue mécanique des pièces. D’une part la présence de porosités, en plus ou moins forte proportion, dans le matériau déposé, qui peut conduire à une diminution de sa résistance. D’autre part, la texturation cristalline inhérente au procédé utilisé, qui se traduit par un comportement mécanique anisotrope. Les travaux de cette thèse se situent dans ce contexte. Ils ont été menés dans le cadre d’une collaboration entre le LEM3 de Metz et le CEA-LIST de Saclay, intégrée dans un programme de recherche et d’innovation plus large liant le CEA-Tech de Lorraine et la Région Lorraine. Le CEA-LIST est spécialisé -entre autres- dans le développement de méthodes de contrôle non destructif (CND) pour détecter la présence de défauts dans des pièces métalliques. Le LEM3 a une compétence particulière dans la quantification et la compréhension des textures cristallines des alliages métalliques liées à leurs conditions d’élaboration. D’un point de vue scientifique, les objectifs de la thèse étaient doubles : d’une part améliorer notre compréhension de la genèse des textures cristallines lors du dépôt d’un alliage métallique par SLM ; d’autre part, évaluer les conséquences de ces textures sur la propagation des ondes ultrasonores utilisées classiquemen t en CND. D’un point de vue plus pratique, la question qui se posait en début de thèse était : l’anisotropie de propagation élastique des ultrasons liée à la texturation cristalline produite par le procédé SLM nécessite-t-elle de revoir le protocole de contrôle non destructif par ultrasons ?
Additive Manufacturing is a revolutionary industrial technique that has attracted increasing interest since the late 1980s and is gradually beginning to replace conventional manufacturing processes, and even to open horizons for the creation of new types of materials. This importance is attributed to it thanks to several specificities, namely the almost infinite possibility of building parts with complex geometries and the possibility of mixing several types of powders with different chemical compositions to obtain materials with well-defined properties depending on the final applications. These materials are often referred to as functionally graded materials. Additive manufacturing is even used to build composite materials. It is now used in almost all industrial fields: aerospace, medical, automotive and electronic components. The extension of additive manufacturing to metal alloys is even more recent. Over the past 20 years, many metal additive manufacturing processes have been developed. Examples include laser powder bed fusion (called SLM or L-PBF), direct additive laser construction (CLAD), selective laser sintering (SLS), etc... Although that it is a very promising technique, additive manufacturing, especially the metallic one, is still poorly controlled. Considerable technological work has been done to optimise the manufacturing parameters and improve the properties, particularly mechanical ones, of the parts produced. However, to fully use the advantages of the technique, a major research effort remains to be made to fully understand and control the fine mechanisms involved in the processes. As a result, the scientific community is currently very active in this field and the publications are very numerous. From a metallurgical point of view, two points seem to be important for the mechanical strength of the parts. On one hand, the presence of porosities, in a greater or lesser proportion, in the deposited material, which can le ad to a decrease in its resistance. On the other hand, the crystalline texturing inherent in the process used, which results in an anisotropic mechanical behaviour. The work of this thesis is in this context. It was conducted as part of a collaboration between the LEM3 in Metz and CEA-LIST in Saclay, integrated within a wider program of research and innovation joining CEA-Tech Lorraine and the Region of Lorraine. The CEA-LIST is specialized -among other things- in the development of non-destructive control methods (NDT) to detect the presence of defects in metal parts. LEM3 has particular competence in quantifying and understanding the crystalline textures of metal alloys related to their elaboration conditions. From a scientific point of view, the objectives of the thesis were twofold: on the one hand, our objective was to improve our understanding of the genesis of crystalline textures during the deposit of a metal alloy by SLM; On the other hand, we aim to evaluate the consequenc es of these textures on the propagation of the ultrasound waves which are traditionally used in CND. From a more practical point of view, the question that arose at the beginning of the thesis was: does the elastic anisotropy of propagation of ultrasound linked to the crystalline texturing produced by the SLM process require a review of the protocol of non-destructive control by ultrasound?

This work explores the processing-microstructure-property relationships in two-phase titanium alloys such as Ti-6Al-4V and Ti-5Al-5V-5Mo-3Cr that are used for aerospace applications. For this purpose, an Integrated Computational Materials Engineering approach is used. Microstructure and texture of titanium alloys are characterized using optical microscopy, electron backscatter diffraction and x-ray diffraction. To model their properties, threedimensional synthetic digital microstructures are generated based on experimental characterization data. An open source software package, DREAM.3D, is used to create heterogeneous two-phase microstructures that are statistically representative of two-phase titanium alloys. Both mean-field and full-field crystal plasticity models are used for simulating uniaxial compression at different loading conditions. A viscoplastic self-consistent model is used to match the stress-strain response of the Ti-5553 alloy based on uniaxial compression tests. A physically-based Mechanical Threshold Stress (MTS) model is designed to cover wide ranges of deformation conditions. Uncertainties in the parameters of the MTS model are quantified using canonical correlation analysis, a multivariate global sensitivity analysis technique. An elastoviscoplastic full-field model based on the fast Fourier transform algorithm was used to used to simulate the deformation response at both microscopic and continuum level. The probability distribution of stresses and strains for both the phases in the two-phase material is examined statistically. The effect of changing HCP phase volume fraction and morphology has been explored with the intent of explaining the ow softening behavior in titanium alloys.

Le diamant presente des proprietes physiques intrinseques extremement attractives qui sont notamment appropriees pour des applications electroniques. Cependant, il convient de rester prudent car les caracteristiques globales des films (purete de la phase diamant, tailles des cristallites, epaisseur, morphologie, texture, contraintes internes etc. . . ) dependent fortement des conditions de croissance et conditionnent les proprietes des films. L'analyse quantitative de la texture (logiciel d'analyse de texture beartex) de films de diamant polycristallins deposes sur substrat de silicium par mpcvd a permis d'estimer l'influence des parametres d'elaboration (temperature du substrat, 650-880c, taux de methane, 0. 3%-2%), de l'epaisseur des films (jusqu'a 70 m) et du taux d'incorporation de bore (jusqu'a 5x10#2#0 b-cm#-#3) sur le developpement d'une orientation preferentielle au cours de la croissance. L'analyse du profil des raies de diffraction a permis d'etudier l'influence du dopage au bore sur la microstructure des films polycristallins. Les resultats issus des methodes des largeurs integrales, de fourier et de la variance indiquent une evolution (amelioration jusqu'a 10#1#9 b-cm#-#3 puis deterioration) de la qualite cistalline des films avec le dopage. Une etude structurale conjointement menee sur des films polycristallins et monocristallins deposes respectivement sur substrat de silicium et de diamant monocristallins montre que le parametre cristallin du diamant augmente avec le dopage au bore. La dilatation atteint 0. 2% pour un dopage de 8x10#2#0 b-cm#-#3 et devient significative au dela de la transition semiconducteur-metal.

En raison de leur nature omniprésente et polyvalente, les défauts topologiques suscitent un grand intérêt depuis plus d'un siècle dans différents domaines de recherche tels que la cosmologie, la biologie et la physique de la matière condensée. Ils jouent un rôle important dans la détermination des propriétés dynamiques et statiques des matériaux qui les hébergent. Les défauts topologiques des cristaux liquides Smectic A se sont révélés capables d'attirer, de piéger et d'orienter les nanoparticules dans différents réseaux au cœur de leurs défauts. Cependant, la structure locale des défauts topologiques reste en général mal connue. Les films minces de cristaux liquides smectiques confinés qui peuvent conduire facilement à la formation de défauts topologiques sont utiles dans ce cadre car ils permettent d'utiliser la diffusion des rayons X pour les étudier avec une résolution sans précédent. En utilisant la diffusion des rayons X aux petits angles en incidence rasante (GISAXS) sur la ligne de faisceau SIXS du Synchrotron Soleil, nous avons étudié la structure interne d'un réseau de défauts topologiques smectiques orientés dans des films minces de cristaux liquides smectiques A de 4-n-octyl-4'-cyanobiphényle (8CB) confinés entre deux ancrages antagonistes forts imposés par le substrat d'alcool polyvinylique (planaire unidirectionnel) et l'air (perpendiculaire). Ces films sont composés de couches smectiques superposées en hémicylindres aplatis. Nous avons déterminé théoriquement la relation entre l'intensité de Bragg intégrée, la largeur maximale à mi-hauteur du pic diffusé et le nombre de couches smectiques qui tournent au sein des hémicylindres. Cela nous a permis de reconstruire avec précision la structure interne de ces films minces. Nous avons démontré que trois types différents de défauts topologiques coexistent à l'intérieur de ces films minces smectiques, des dislocations, des disinclinaisons et des joints de grains topologiques bidimensionnels tous orientés dans la direction parallèle à l'axe des hémicylindres. Les couches smectiques qui relient tous ces défauts présentent une dilatation anormalement forte de la distance inter-couches à proximité du centre de courbure des hémicylindres. Une minimisation de l'énergie élastique conduit à une relation quantitative entre cette distance et le rayon de courbure des couches smectiques en parfait accord avec les données expérimentales. Cette dilation est à l'origine non seulement de la formation des dislocations mais aussi de la formation d'un chevron au milieu des hémicylindres. Nous avons ensuite analysé l'évolution des structures en fonction de l'épaisseur du film. Nous avons constaté que c’est essentiellement la zone de disinclinaison qui gère le changement de structure quand l'épaisseur augmente à cause de la nécessité de diminuer l'énergie de surface du film smectique. Cela nous a permis de montrer en particulier comment la taille du cœur de disclinaison peut être contrôlée par l'épaisseur du film smectique
Due to their ubiquitous and versatile nature, the topological defects have been the subject of a great interest for over a century in different research areas such as cosmology, biology and condensed matter physics. They are important in the determination of dynamic and static properties of the material that host them. Smectic A liquid crystal topological defects have been shown to be able to attract, trap and orient nanoparticle into different networks in their defect cores. However, their intimate structure remains elusive. Liquid crystals are laboratory systems to study topological defects. The confined smectic liquid crystal thin films that can lead to the formation of topological defects are useful since they allow for the use of X-ray scattering to study the defects at an unprecedented resolution. Using Grazing Incident Small-Angle X-ray Scattering (GISAXS) on the SIXS beamline of Soleil Synchrotron facility, we studied the internal structure of an array of oriented smectic topological defects in thin smectic-A liquid crystal films of of 4-n-octyl-4’-cyanobiphenyl (8CB) confined between two strong antagonistic anchoring imposed by Polyvinyl alcohol substrate (planar unidirectional) and air (homeotropic). We studied a film of 180 nm thickness and found that it is composed of smectic layers superimposed into flattened hemicylinders. We have theoretically determined the relationship between the integrated Bragg intensity, the Full width at Half maximum of the scattered peak and the number of scattering rotating smectic layers. This allowed us to reconstruct with precision the internal structure of these thin smectic films. We have evidenced that three different kinds of topological defects coexist inside these thin smectic films, dislocations, disclination and 2D topological grain boundaries, all oriented in the direction parallel to the axis of the hemicylinders. The rotating smectic layers that connect these defects display an unusually strong increase of their interlayer spacing close to the hemicylinder curvature center. A minimization of the elastic energy leads to a quantitative relationship between the interlayer spacing and the curvature radius of the smectic layers in perfect agreement with the experimental data. This interlayer spacing appears to be not only at the origin of the dislocation formation but also at the origin of a chevron formation in the middle of the hemicylinders. We have then analyzed the evolution of the structures as a function of the film thickness. We found that it is essentially the disinclination zone that manages the change in structure as the thickness increases due to the need to decrease the surface energy of the smectic film. This allowed us to show in particular how the size of the disclination core can be controlled by the thickness of the smectic film

Les films de ZrO2 pur sont déposés par MOCVD (Metal-Organic Chemical Vapor Deposition) en variant de nombreux paramètres du processus. L'influence des conditions de dépôt sur l'évolution de la microstructure (morphologies, structure cristalline/phase, texture et contrainte résiduelle) a été étudiée et clarifiée. Par des analyses approfondies des résultats expérimentaux, trois mécanismes typiques de croissance de dépôt de ZrO2 ont été proposées. Les contraintes de croissance de compression sont en relation directe avec la diffusion atomique et la quantité d'espèces piégées dans les films. La formation de la texture cristallographique est complexe et deux types de textures ont été analysées dans la phase tétragonale : la texture de fibre {1 1 0}t est contribuée par l'effet superplastique des nano-cristallites de ZrO2 et par la contrainte de croissance de compression ; tandis que la morphologie en facette est due à la croissance concurrentielle de différents plans cristallographiques. La stabilisation de la phase tétragonale de ZrO2 a été analysée et discutée. En plus de la taille critique des cristallites, la stabilisation de la phase tétragonale est favorisée par deux autres mécanismes : la grande quantité des défauts cristallins et la morphologie des cristallites.

Thermal barrier coatings (TBCs) of ZrO2-7wt% Y2O3 were deposited by electron beam physical vapor deposition (EB-PVD) onto stationary flat plates and cylindrical surfaces in a multiple ingot coater. Crystallographic texture, microstructure, and deposition rate were investigated in this thesis. The crystallographic texture of EB-PVD TBCs deposited on stationary flat surfaces has been experimentally determined by comparing pole figure analysis data with actual column growth angle data. It was found that the TBC coating deposited directly above an ingot exhibits <220> single crystal type crystallographic texture. Coatings deposited between and off the centerline of the ingots the exhibited a <311>-type single crystal texture. For coatings deposited in the far corners of the coating chamber either a <111> fiber texture or a <311> single crystal type texture existed. The crystallographic texture of EB-PVD TBCs deposited on cylindrical surfaces was characterized using x-ray diffraction (XRD) at different angular positions on the cylinder substrate. XRD results revealed that crystallographic texture changes with angular position. Changes in crystallographic texture are attributed to the growth direction of the columns and substrate temperature. Growth direction is controlled by the direction of the incoming vapor flux (i.e. vapor incidence angle), in which competition occurs between crystallites growing at different rates. The fastest growing orientation takes over and dominates the texture. Substrate temperature variations throughout the coating chamber resulted in different growth rates and morphology. Morphology differences existed between cylindrical and flat plate surfaces. Flat cross sectional surfaces of the coatings exhibited a dense columnar structure in which the columns grew towards the closest vapor source. Surface features were found to be larger for coatings deposited directly above an ingot than coatings deposited away from the ingots. Morphological differences result from substrate temperature changes within the coating chamber, which influences growth kinetics of the coating. Cylindrical surfaces revealed a columnar structure in which columns grew towards the closest vapor. Porosity of the coating was found to increase when the angular position changed from the bottom of the cylinder. Change in angular position also caused the column diameter to decreases. Morphology changes are attributed to self-shadow effects caused by the surface curvature of the cylinder and vapor incidence angle changes. Overall, the microstructure and crystallographic texture of EB-PVD coatings was found to depend on the position in the coating chamber which was found to influence substrate temperature, growth directions, and shadowing effects. The coating thickness profiles for EB-PVD TBCs deposited on stationary cylinders have been experimentally measured and theoretically modeled using Knudsen's cosine law of emissions. A comparison of the experimental results with the model reveals that the model must to be modified to account for the sticking coefficient as well as a ricochet factor. These results are also discussed in terms of the effects of substrate temperature on the sticking coefficient, the ricochet factor, and coating density.

La possibilité de synthétiser du diamant dans des conditions métastables, qui ne nécessitent pas des valeurs extrêmes de température et de pression, et les perspectives d'applications dans les domaines de la mécanique, de l'optique et de l'électronique, nous ont conduits à concevoir un réacteur MPCVD (dépôt chimique en phase vapeur assisté par plasma micro-onde), dans lequel nous avons élaboré des cristaux et des films de diamant. Dans un premier temps, nous nous sommes attachés à caractériser la morphologie des cristaux de diamant par microscopie électronique à balayage, et leur qualité chimique par spectroscopie Raman, en fonction des conditions d'élaboration. Nous avons ainsi mis en évidence une détérioration cristalline, qui se produit lorsque la teneur en hydrocarbure s'élève, et lorsque la température augmente. Par la suite, l'optimisation du réacteur, et en particulier une localisation plus précise de la décharge, a conduit à l'élaboration de dépôts homogènes constitués de cristaux développant des faces {100} et {111}. Cette optimisation nous a donné les moyens de réaliser une analyse morphométrique de ces cristaux, qui permet de suivre quantitativement l'évolution de la morphologie des monocristaux et des particules multimaclées (MTP), en fonction de la température du substrat et de la teneur en méthane. Un prétraitement adapté des substrats de silicium, nous a permis d'élever la densité de germes afin d'élaborer des films de diamant. Leur caractérisation microstructurale par microscopie électronique à transmission, a mis en évidence une répartition particulière des défauts structuraux présents uniquement selon les faces {111}, et a révélé la microstructure des MTP. Afin d'améliorer la qualité des films de diamant, nous avons élaboré des films épais texturés, définis par une morphologie globale décrivant l'axe de fibre et la nature des faces cristallines présentes en surface. En utilisant les résultats de l'analyse morphométrique, et en complétant le modèle de croissance généralement admis pour le diamant CVD, il a été possible de prévoir la morphologie globale des dépôts en fonction des conditions de synthèse, et d'élaborer des films où la quantité et la répartition des défauts structuraux sont en partie maitrisées

L'objectif de la thèse est d'étudier la dynamique des défauts topologiques dans les cristaux liquides (LC). Parmi le large éventail de choix possibles, nous nous intéressons à la phase cristalline liquide thermotropique smectique-C. La propriété unique de cette phase LC permet de former des films librement suspendus, qui sont supportés sur un support et délimités par un ménisque, et des bulles flottant librement. Les études dans ces systèmes en suspension sont d'une part moins influencées par les conditions limites qui existent dans le cas des cellules LC et d'autre part plus faciles à interpréter grâce à la géométrie bidimensionnelle de ces films et bulles. L'objectif consiste à exploiter les propriétés des films et des bulles en suspension libre de la smectique-C pour l'étude de la dynamique des défauts topologiques
The aim of the thesis is to study the dynamics of topological defects in liquid crystals (LC). Among the wide range of possible choices, we are interested in the thermotropic smectic-C liquid crystalline phase. The unique property of this LC phase allows to form freely suspended films, that are supported on a holder and bounded by a meniscus, and freely floating bubbles. The studies in these suspended systems are on the one hand less influenced by the boundary conditions that exist in the case of the LC cells and on the other hand easier to interpret thanks to the two-dimensional geometry of these films and bubbles. The aim of the PhD consists in exploiting the properties of smectique-C freely suspended films and bubbles for the study of the dynamics of topological defects

La fabrication de cavités SRF à hautes performances est essentielle pour augmenter l’énergie de collision dans de nouveaux accélérateurs de particules. L’utilisation de procédés de fabrication à haute vitesse, comme l’électro-hydro formage, peut être bénéfique, mais requiert une compréhension détaillée des propriétés mécaniques des matériaux déformés à haute vitesse et de l’impact sur leurs microstructures. Les objectifs de cette thèse sont d’étudier les propriétés mécaniques de monocristaux de niobium et de tôles polycristallines de niobium à haute pureté et de cuivre OFE déformés à des taux de déformation d’environ 10−4 s−1 à 103 s−1. Les résultats de cette étude sont séparés en deux parties selon le matériau étudié. En partie I, la caractérisation de monocristaux de niobium se concentre sur les propriétés mécaniques en traction et en compression à des taux de déformation d’environ 10−4 s−1 à 103 s−1 et sur la microstructure (MEB, EBSD, MET et nanoindentation) d’éprouvettes déformées. Les effets de l’orientation des cristaux, la vitesse de déformation et de la direction de chargement sur les propriétés mécaniques, la rotation des cristaux et la structure de dislocations sont présentés. En partie II, la formabilité de tôles polycristallines de niobium et de cuivre OFE sont présentées à l’aide de courbes limites de formage (CLF) obtenues à un taux de déformation quasi-statique. Les CLFs de ces matériaux offrent des données importantes pour les techniques de formage conventionnel, tels que l’emboutissage et le repoussage. Cette seconde partie présente aussi les propriétés mécaniques d’éprouvettes de cuivre OFE recuites et de tôles de niobium polycristallines soudées par faisceau d’électron et déformées en traction et en compression à des taux de déformation de 10−3 à 103 s−1
Manufacturing of superconducting radiofrequency (SRF) cavities with high performances is paramount to increase the collision energy in new particle accelerators. The use of high-speed sheet forming techniques, such as electro-hydraulic forming, can be beneficial, but requires a detailed understanding of the mechanical properties of the materials being deformed and the consequence on their microstructure. This thesis focuses on the characterization of high-purity niobium single crystals, polycrystalline niobium sheets, and polycrystalline OFE copper sheets. The results from this study are separated in two parts. In Part I, the characterization of niobium single crystals focused on the mechanical properties in tension and compression at strain rates of 10-4 to 103 s-1 and on the microstructure (analyzed using SEM, EBSD, TEM, and nanoindentation) of the deformed specimens. The effect of crystal orientation, strain rate, and loading direction on the mechanical properties, the crystal rotation, and the dislocation substructures are presented. In Part II, the forming limit diagram (FLD) of polycrystalline niobium sheets and OFE copper sheets were measured at a quasi-static strain rate. The FLDs of those materials should provide important data for manufacturers using conventional techniques, such as deep-drawing and spinning. The second part also presents the mechanical properties of electron beam (EB) welded polycrystalline niobium sheets and OFE copper sheets deformed in tension and compression at strain rates of 10-3 to 103 s-1

L'utilisation du champ magnetique lors de la solidification d'alliages est un procede d'elaboration developpe au sein de notre laboratoire afin d'obtenir une meilleure microstructure. Le champ homogene oriente le nickel selon sa direction de facile aimantation grace a son anisotropie magnetocristalline. Le champ renforce l'effet d'orientation du gradient thermique et reduit la convection, ce qui ameliore la qualite cristalline et permet une elaboration plus rapide et mieux controlee de monocristaux textures. Nous comparons les effets lies au gradient thermique avec ceux provenant du champ, en etudiant differentes configurations geometriques (champ parallele ou perpendiculaire au gradient thermique). L'effet du champ sur l'orientation dendritique domine l'effet thermique jusqu'a un gradient thermique seuil. Les trempes en creuset froid inductif simulent les soudures lorsqu'une force magnetique est appliquee vers la paroi froide. A partir d'un champ de 1,5 tesla, l'agitation thermique du metal liquide est considerablement attenuee en le stabilisant dans le creuset. En outre, la reduction de la convection s'applique dans tout le lingot, ce qui encourage la formation de grains plus gros. Le champ magnetique bloque aussi la convection de marangoni ; il modifie de facon remarquable la structure cristalline de la zone de derniere solidification. De plus, en elaborant des aciers inoxydables austenitiques (fer-chrome-nickel) et des inconels (nickel-chrome), nous montrons que la force magnetique permet une structure de grains plus fine, plus allongee et plus homogene par un renforcement des echanges thermiques avec le creuset froid. Enfin, il est possible d'agir sur la repartition des impuretes. Nous accelerons la decantation des particules de tin contenues dans l'inox grace a la force magnetique. L'influence de celle-ci est egalement constatee sur le mouvement des particules de cr#2o#3 dans l'inconel fondu. Le champ magnetique permet aussi la floculation d'inclusions de sulfure de manganese dans l'inox.

Selective Laser Melting (SLM) of Additive Manufacturing is an attractive fabrication method that employs CAD data to selectively melt the metal powder layer by layer via a laser beam and produce a 3D part. This method not only opens a new window in overcoming traditional NiTi fabrication problems but also for producing porous or complex shaped structures. The combination of SLM fabrication advantages with the unique properties of NiTi alloys, such as shape memory effect, superelasticity, high ductility, work output, corrosion, biocompatibility, etc. makes SLM NiTi alloys extremely promising for numerous applications. The SLM process parameters such as laser power, scanning speed, spacing, and strategy used during the fabrication are determinant factors in composition, microstructural features and functional properties of the SLM NiTi alloy. Therefore, a comprehensive and systematic study has been conducted over Ni50.8 Ti49.2 (at%) alloy to understand the influence of each parameter individually. It was found that a sharp [001] texture is formed as a result of SLM fabrication which leads to improvements in the superelastic response of the alloy. It was perceived that transformation temperatures, microstructure, hardness, the intensity of formed texture and the correlated thermo-mechanical response are changed substantially with alteration of each parameter. The provided knowledge will allow choosing optimized parameters for tailoring the functional features of SLM fabricated NiTi alloys. Without going through any heat treatments, 5.77% superelasticity with more than 95% recovery ratio was obtained in as-fabricated condition only with the selection of right process parameters. Additionally, thermal treatments can be utilized to form precipitates in Ni-rich SLM NiTi alloys fabricated by low energy density. Precipitation could significantly alter the matrix composition, transformation temperatures and strain, critical stress for transformation, and shape memory response of the alloy. Therefore, a systematic aging study has been performed to reveal the effects of aging time and temperature. It was found that although SLM fabricated samples show lower strength than the initial ingot, heat treatments can be employed to make significant improvements in shape memory response of SLM NiTi. Up to 5.5% superelastic response and perfect shape memory effect at stress levels up to 500 MPa was observed in solutionized Ni-rich SLM NiTi after 18h aging at 350ºC. For practical application, transformation temperatures were even adjusted without solution annealing and superelastic response of 5.5% was achieved at room temperature for 600C-1.5hr aged Ni-rich SLM NiTi. The effect of porosity on strength and cyclic response of porous SLM Ni50.1 Ti49.9 (at%) were investigated for potential bone implant applications. It is shown that mechanical properties of samples such as elastic modulus, yield strength, and ductility of samples are highly porosity level and pore structure dependent. It is shown that it is feasible to decrease Young’s modulus of the SLM NiTi up to 86% by adding porosity to reduce the mismatch with that of a bone and still retain the shape memory response of SLM fabricated NiTi. The shape memory effect, as well as superelastic response of porous SLM Ni50.8Ti49.2,were also investigated at body temperature. 32 and 45% porous samples with similar behaviors, recovered 3.5% of 4% deformation at first cycle. The stabilized superelastic response was obtained after clicking experiments.

L'anisotropie des proprietes des toles d'aluminium est fonction des textures et microstructures developpees pendant les differentes etapes de la mise en forme. Pour simuler le laminage a chaud, nous avons deforme en compression plane biencastree a chaud (200ct00c, 0. 1. 5, 10#-#3s#-#10#-#1s#-#1) des cristaux d'al et d'al-1%mg (monocristaux, bicristaux et polycristaux). La texture de deformation a 400c de polycristaux d'al est de type l et celle obtenue pour al-1%mg est a dominante c/s. La deformation non imposee #d#l, #d#t des monocristaux d'orientation l d'al a 400c est inferieure a celle obtenue a 20c (facteur 1/3). Ceci est explique par l'activation d'un glissement non octaedrique 112 aux faibles valeurs du parametre de zener-hollomon z. Pour l'orientation c, c'est le glissement 100 qui est observe a t+00c. Le modele viscoplastique avec introduction de glissements non octaedriques simule correctement ces evolutions. A 400c, pour l'orientation l d'al-mg, le glissement est de type octaedrique et #d#l, #d#t est superieure au cas d'al pur. L'orientation cube al-mg se stabilise a chaud de meme que pour al mais pour de plus faibles valeurs de z. Les cellules de dislocations dans les grains d'al s'organisent en deux familles de blocs de cellules formant un damier sous-structural regulier. Les desorientations locales de bloc a bloc sont alternees le plus souvent autour de dt (pour l, quel que soit alors que pour c et s, peut atteindre 20 pour 1). Dans les grains d'al-mg, les tailles de blocs sont deux fois plus petites et les desorientations locales n'excedent pas 3. En recristallisation, le joint de grain presentant la vitesse de migration la plus grande apres deformation a 400c est le joint cube/s (avantage en mobilite et en terme de difference d'energies stockees dans les deux grains). Le joint s+/s- de type migre aussi par siem mais avec une cinetique plus lente. Une nouvelle orientation proche de cube apparait par recristallisation au joint s/l

La propagation des fissures courtes de fatigue dans un matériau polycristallin dépend fortement de la microstructure. Bien que de nombreuses études de caractérisation et de modélisation existent sur le sujet, la prédiction du chemin et de la vitesse de propagation de ce type de fissure n'est pas encore possible aujourd'hui.Afin de bien comprendre les mécanismes de propagation, la caractérisation in-situ d'un échantillon par la tomographie aux rayons X a été réalisée à l'ESRF en combinant deux techniques de caractérisation. La tomographie par Contraste de Diffraction (DCT) qui est une méthode non destructive permettant de caractériser en 3D la morphologie et l'orientation des grains constitutifs de la microstructure, à l'état non-déformé, et la tomographie par Contraste de Phase (PCT) qui permet d'obtenir la forme de fissure à divers étapes de la vie de l'éprouvette. Grâce à ces informations, il est possible de simuler la propagation de fissure en utilisant un maillage réaliste reconstruit à partir des images tomographiques. Dans ce travail, une étude de l'anisotropie de comportement élastique est effectuée dans un maillage microstructural 3D reconstruit à partir des images tomographiques. Cette étude permet de comparer les tenseurs de déformation élastique moyennés à chaque grain avec les mesures expérimentale. Ensuite, une nouvelle méthodologie est proposée pour simuler la propagation de fissure. Issue d'une simulation en plasticité cristalline, la direction et la vitesse de la propagation de fissure est déterminée par un post-traitement, ce qui permet de propager la fissure par remaillage. Cette méthode est appliquée dans un premier temps à un monocristal pré-fissuré pour prédire le trajet de fissuration en fonction des systèmes de glissement activés. L'ensemble de la démarche est enfin appliqué au polycristal complet imagé par tomographie. Le rôle du joint de grains et la vitesse de propagation sont également analysés. En comparant les résultats de simulation avec les mesures expérimentales, le critère de la propagation de fissure est discuté
The short fatigue crack propagation in polycrystal materials depends strongly on microstructure. Although numerous studies of characterisation and of simulation, the prediction of the short fatigue crack propagation remains a challenge.In order to understand the mechanisms of short fatigue crack propagation, an in-situ characterisation by X-ray tomography was carried out at ESRF, using two techniques of tomography. Diffraction Contrast Tomography (DCT) that is a non-destructive method can be used to obtain 3D morphology and grain orientations in an undeformed state of polycrystal materials. Couple with Phase Contrast Tomography (PCT), it allows to characterise the short fatigue crack propagation at different loading stages. Access to this information, it is possible to simulate the short fatigue crack propagation using a 3D reel microstructural mesh reconstructed from the tomographic images.In this work, the elastic anisotropic behaviour in a 3D microstructural mesh is performed. The elastic strain tensors averaged in grains are also compared to the experimental measurements. Then, a new numerical approach is proposed to simulate crack propagation. From a crystal plasticity FE simulation, the crack growth direction is determined by a post processing. Next, the crack is propagated through remeshing. This approach is firstly applied to the single crystals, then to the polycrystal mesh reconstructed from the tomographic images. The grain boundary effects and the crack growth rate are also analysed. By comparing between simulation and experimental crack, the damage indicator is discussed at the end

L'objectif fondamental de cette étude est de montrer la faisabilité de l'élaboration des couches épaisses de zircone non dopée, en contrôlant la microstructure et l'état mécanique, par MOCVD et par Sol-Gel. Dans un premier temps, nous avons essayé d'optimiser les conditions de dépôt de MOCVD, en faisant varier ou en jouant sur les différents paramètres du procédé, conduisant à l'obtention des couches de ZrO2 micrométriques et denses. La stabilité de la phase quadratique de la zircone est conditionnée par la pression partielle en oxygène, la température du substrat ainsi que l'épaisseur du dépôt. La texture cristallographique de type {100} est obtenue pour les dépôts réalisés à une température de substrat T ≤ 850°C et pour de faibles pressions totales. Concernant l'état mécanique des couches de zircone, l'augmentation de l'épaisseur de la couche peut relaxer les contraintes résiduelles de tension au sein du dépôt. Ce phénomène s'accentue au-delà d'une épaisseur critique suite à la création des espacements entre les colonnes de croissance de la couche. Parallèllement, nous avons montré que la qualité des dépôts Sol-Gel est maitrisée par le choix du substrat, l'utilisation de " sols " vieillis, la multiplication du nombre de couches " spin-coating ", le mode de dépôt ainsi que la température de recuit. Certaines propriétés caractéristiques du dépôt telles que la cristallisation, la composition de phase et l'adhérence sont aisément contrôlées respectivement par l'âge du sol, la température de recuit et le coefficient de dilatation thermique associé au substrat utilisé. La microstructure (changement de phases, taille des cristallites, texture cristallographique) et les contraintes internes (thermiques et intrinsèques) ont été caractérisées. Le Sol-Gel présente l'avantage de proposer des couches de zircone très peu contraintes par rapport aux films obtenus par le procédé MOCVD. Quel que soit le procédé de dépôt, MOCVD et/ou Sol-Gel, l'élaboration des films de ZrO2 orientés demeure fonction de la température du traitement. La tentative d'élaborer des multicouches de zircone par un couplage MOCVD/Sol-Gel montre la possibilité de sélectionner des paramètres de dépôt propices à la fabrication d'un film présentant un état microstructural et mécanique contrôlé et voulu.

Les alliages de titane, notamment grâce à leur faible densité et leurs bonnes propriétés mécaniques, ont vu leur utilisation s'accroître ces dernières années. Cependant, du fait que ces matériaux sont réfractaires, leur mise en forme par usinage à sec est souvent difficile. Toutefois, il est difficile de comprendre les mécanismes induisant la mauvaise usinabilité des alliages de titane en se basant seulement sur des essais expérimentaux. Le recours à la modélisation numérique est une alternative efficace qui permet d'accéder à des grandeurs physiques locales et instantanées et de faciliter la compréhension des mécanismes de formation du copeau. La plupart des simulations numériques d'usinage s'appuient sur une modélisation où le matériau est considéré comme macroscopiquement homogène. Ces simulations permettent d'avoir une estimation globale des phénomènes mécaniques, thermiques et tribologiques engendrés par la coupe. Cependant, lorsque la taille des grains devient comparable par rapport au volume coupé, l’hypothèse d’homogénéité n’est plus valable. Le principal objectif de cette étude est la mise en place d'un modèle de comportement adapté à la modélisation de l'usinage de l'alliage de titane Ti17. À cause de son importante taille des grains, la prise en compte des hétérogénéités microstructurales constitue un élément essentiel de la démarche de modélisation qui s'appuie très largement sur le cadre de la plasticité cristalline. Une loi d'homogénéisation écrite à l'échelle locale permet de considérer la nature hétérogène du Ti17. Ainsi, une procédure d’identification des paramètres basée sur les courbes de comportement en traction, en compression et cisaillement est proposée. Si l’objectif de ce travail est la construction d’un modèle de comportement à l’échelle cristalline, il est néanmoins nécessaire de caractériser le comportement de l’alliage de titane Ti17. Il s’agit d’abord de caractériser le comportement viscoplastique de l’alliage Ti17 puis d’étudier les phénomènes d’endommagement. Finalement, le modèle est principalement utilisé afin de prévoir le rôle des paramètres de coupe et de la microstructure sur les mécanismes de formation du copeau
Titanium alloys, have seen their use increase in recent years due to their low density and good mechanical properties. However, because titanium alloys are hard-to-cut materials, their shaping by dry machining is often difficult. Hence, it is difficult to understand the mechanisms inducing the poor machinability of titanium alloys using only experimental tests. Performing numerical simulations is an alternative that can provide some access to local physical quantities and can improve the understanding of chip formation mechanisms. Most of numerical machining simulations are based on the hypothesis of isotropic and homogeneous material properties. These simulations provide an overall estimate of mechanical, thermal and tribological phenomena induced by machining operations. The main objective of this study is the development of a mechanical model adapted to the machining modelling of the Ti17 titanium alloy. Because of its high grain size, explicitly taking into account the microstructural heterogeneity is an essential part of the modelling strategy, which relies on the crystal plasticity framework. A homogenization law written on the local scale is used to consider the two-phases Ti17 microstructure. Thus, an identification procedure of the constitutive model parameters based on tensile, compression and shear tests is proposed. While the objective of this work is to develop a constitutive model at crystal scale, it is nevertheless necessary to characterize the behavior of the Ti17 titanium alloy. The viscoplastic behavior is studied using compression tests and then, the damage phenomena are investigated using tensile and shear tests. Finally, the model is mainly used to predict the impact of cutting parameters and microstructure on chip formation mechanisms

Die für technische Anwendungen attraktivsten Eigenschaften der Hochtemperatur-Supraleiter beruhen auf der Wechselwirkung der Materialien mit einem externen Magnetfeld. Für hochleistungsfähige Supraleiteranwendungen werden großvolumige Funktionselemente mit eindomänigem Magnetisierungsverhalten benötigt. Zur Vergrößerung der magnetischen Domäne schmelztexturierter YBa2Cu3O7-δ-Kompaktsupraleiter wurde anhand der Multi-Seeding-Technik, die Rekristallisation unter Verwendung mehrerer SmBa2Cu3O7-δ-Keimpräparate untersucht. Als Schlüsseltechnologie zur Herstellung anwendungsorientierter Supraleitererzeugnisse wurde zu Beginn der Arbeit die Keimkristallherstellung optimiert. Gemäß den Zielvorgaben stehen zukünftig quasi-einkristalline Keimkörper definierter Form und Orientierung in hoher Stückzahl zur Verfügung. Die Supraleiter betreffend ist es gelungen, für den wechselseitigen Abstand und die Ausrichtung der Keimpräparate ein Optimum zu finden sowie tolerierbare Winkel der Verschwenkung angrenzender Kristalle zu ermitteln. Es wurde festgestellt, dass das Auftreten isolierender Korngrenzeneinschlüsse mit den magnetischen Materialeigenschaften korreliert und vom Keimabstand und der Korngrenzenorientierung abhängig ist. Mit Einsatz von bis zu 16 Keimkristallen gelang es, eindomänige Supraleiterhalbzeuge mit Höchstmaßen von (79 x 39 x 20) mm3 und Remanenzflussdichten von bis zu 1,3 T zu erzeugen. Im Chargenprozess konnten abschließend Multi-Seeding-Funktionselemente mit anwendungskonformen geometrischen und magnetischen Materialeigenschaften zum Aufbau eines hochdynamischen Supraleitermotors reproduzierbar gefertigt werden. In Leistungstests wurde für die Dynamik des Motors mit 200.000 rpm/s ein Rekordwert erzielt – nun können die Motoren in der Anwendung erprobt werden.

Deux types de reacteurs de depot chimique en phase vapeur ont ete utilises pour la realisation de films minces d'yba#2cu#3o#7## et prba#2cu#3o#7# ## #, ainsi que de multicouches alternant ces deux composes. La source du premier reacteur est constituee de quatre fours contenant chacun un des precurseurs organometallique (m-tetramethyl-heptane-dionate) sous forme de poudre. La source du second reacteur est constituee d'un reservoir contenant un melange liquide solvant - precurseur, sous pression, a temperature ambiante, relie a une micro-vanne ou injecteur. Cette derniere source permet de controler avec precision la quantite de precurseur injectee vers la zone de depot. Des couches minces de ybco et de pbco ont ete deposees. Dans les deux cas, les films sont epitaxies sur le substrat (srtio#3 ou laalo#3) et presentent les caracteristiques suivantes : pour yba#2cu#3o#7## t#c = 92 k, < 0,5 k et j#c(77k) = 5. 10#6 a/cm#2, pour prba#2cu#3o#7##, (100 k) < 5. Cm. Un lien direct a ete mis en evidence entre la composition des films deposes et la composition de la solution source dans le cas de la cvd a injection. D'un point de vue experimental, cette derniere technologie parait plus adaptee pour la croissance de composes aussi complexes que ybco ou pbco. Des multicouches alternant supraconducteur et isolant, caracterisees par des periodes variant de 50 a 330 a ont ete realisees et caracterisees. Des analyses de diffraction de rayons x (/2, -scan, -scan et reflectometrie) indiquent que les empilements sont reguliers et epitaxies sur le substrat (laalo#3 et srtio#3). Une analyse en spectrometrie d'ions retrodiffuses (rbs) et en microscopie electronique a transmission permet de confirmer la regularite des couches d'ybco et de pbco constitutives de la multicouche. Enfin l'anisotropie des empilements a pu etre determinee par l'analyse du comportement de la resistivite des multicouches sous champ magnetique intense (16 t) inclines.

Ever since the failure of the fan blades of the Rolls Royce gas turbine engine that powered the Lockheed Martin tristar aircraft in 1972, ambient temperature dwell fatigue (DF) in titanium alloys has received considerable research attention. Now, it is well known that titanium alloys (alpha, near-alpha and few alpha-beta) are sensitive to a dwell period at the peak load of an otherwise normal fatigue loading cycle. Many industrially relevant α and near α Ti alloys are susceptible to this rather unusual phenomenon. The phenomenon is very interesting in the fact that it is most pronounced at ambient temperature (~25 °C) and vanishes above 200 °C. This study is aimed to develop a comprehensive understanding of the effect of microstructure and texture on the dwell fatigue of α and near α titanium alloys. Firstly, the temperature sensitivity of dwell fatigue was investigated with the help of phenomenological modelling using Kocks Mecking approach. The key role played by the strain hardening and strain rate sensitivity of the material was understood. The conditions that result in the highest dwell fatigue sensitivity was also identified. Further, the in-plane anisotropy in the dwell fatigue behavior of commercially pure titanium (cp-Ti) was investigated using Electron backscattered diffraction (EBSD) and crystal plasticity FFT simulations. The role of texture in regulating the strain hardening and strain rate sensitivity and the subsequent control over the anisotropy in dwell fatigue response was vividly elucidated. Also, the microstructural heterogeneity in deformation of cp-Ti and its implications on dwell fatigue was studied. The conditions that result in incompatibilities at grain boundaries resulting in the formation of grain boundary affected zones and grain boundary sliding which in turn affected the dwell fatigue life was identified. A detailed investigation of the crack nucleation mechanisms in a near alpha titanium alloy using 2D and 3D EBSD techniques was carried out. Site-specific TEM using FIB-TEM lamella preparation and TEM-OIM was also done to understand finer microstructural features resulting in crack nucleation. Finally, the effect of thermomechanical processing on the dwell fatigue behavior of this near alpha alloy was studied. Volume fraction of primary alpha was identified as the most important parameter that affects the dwell fatigue response of this alloy.

碩士
義守大學
材料科學與工程學系
92
This study adds four kinds of weight percentage of carbon fibers in liquid crystal polymer (LCP), and prepared carbon fiber/LCP composites through injection molding. Focus of this study has been placed on the effect of carbon fiber orientation and weight percentage on the physical, mechanical and tribological behavior of carbon fiber/LCP composites. The experimental results show that the Young’s modulus, percentage elongation, electrical conductivity and thermal conductivity increase with the weight percentage of carbon fiber. On the contrary, the performance in tensile strength, the friction coefficient of specimens with longitudinal fiber, and the weight loss of specimens with transverse fiber create the opposite effect with the increasing weight percentage of carbon fiber. The results also show that the specimens with longitudinal fiber orientation are better than that with transverse fiber orientation in all tests. Under the same weight percentage of carbon fiber condition, the friction coefficient and weight loss of specimens with longitudinal fiber orientation are much lower than that with transverse fiber orientation in wear test. SEM shows that the carbon fibers are mostly pulled out on the fracture surface of specimens after tensile and bending tests. Furthermore, the matrix in the fracture surface exhibits the more serious tearing phenomenon with increasing weight percentage of carbon fiber. SEM also shows that the transverse carbon fibers of specimens are mostly broken by the friction force during wear process. The result explains that the worn surface of specimens with transverse carbon fiber is more serious than that with longitudinal carbon fiber.

Thesis (M. Sc.)--University of Alberta, 2009.
Title from pdf file main screen (viewed on July 16, 2009). "A thesis submitted to the Faculty of Graduate Studies and Research in partial fulfillment of the requirements for the degree of Master of Science in Materials Engineering, Department of Chemical and Materials Engineering, University of Alberta." Includes bibliographical references.

abstract: In this dissertation, various characterization techniques have been used to investigate many aspects of the properties of III-nitride materials and devices for optoelectronic applications. The first part of this work is focused on the evolution of microstructures of BAlN thin films. The films were grown by flow-modulated epitaxy at 1010 oC, with B/(B+Al) gas-flow ratios ranging from 0.06 to 0.18. The boron content obtained from X-ray diffraction (XRD) patterns ranges from x = 0.02 to 0.09, while Rutherford backscattering spectrometry (RBS) measures x = 0.06 to 0.16. Transmission electron microscopy indicates the sole presence of the wurtzite crystal structure in the BAlN films, and a tendency towards twin formation and finer microstructure for B/(B+Al) gas-flow ratios greater than 0.15. The RBS data suggest that the incorporation of B is highly efficient, while the XRD data indicate that the epitaxial growth may be limited by a solubility limit in the crystal phase at about 9%. Electron energy loss spectroscopy has been used to profile spatial variations in the composition of the films. It has also located point defects in the films with nanometer resolution. The defects are identified as B and Al interstitials and N vacancies by comparison of the observed energy thresholds with results of density functional theory calculations. The second part of this work investigates dislocation clusters observed in thick InxGa1-xN films with 0.07 ≤ x ≤ 0.12. The clusters resemble baskets with a higher indium content at their interior. Threading dislocations at the basket boundaries are of the misfit edge type, and their separation is consistent with misfit strain relaxation due the difference in indium content between the baskets and the surrounding matrix. The base of the baskets exhibits no observable misfit dislocations connected to the threading dislocations, and often no net displacements like those due to stacking faults. It is argued that the origin of these threading dislocation arrays is associated with misfit dislocations at the basal plane that dissociate, forming stacking faults. When the stacking faults form simultaneously satisfying the crystal symmetry, the sum of their translation vectors does add up to zero, consistent with our experimental observations.
Dissertation/Thesis
Doctoral Dissertation Physics 2018

[EN] Dry-cured ham is a product highly appreciated by consumers, nevertheless, there are a large number of manufacturing process-related parameters, as well as ham intrinsic factors, that compromise its final quality. One of the main problems in the quality of dry-cured ham is the appearance of textural defects, in particular, the development of pastiness. This defect is characterized by an excessive softness and loss of elastic behavior of the ham and when tasted, it provokes a feeling similar to the mouth-coating sensation produced by a flour-water paste during the mastication process. Pastiness also makes slicing difficult and promotes the adhesiveness between slices. Currently, the methods available to measure ham pastiness are time-consuming and destructive. For this reason, the seek of faster and non-destructive technologies capable of detecting pastiness is of great importance. In this sense, different technologies such as near infrared spectroscopy, X-rays or ultrasound, that have been previously tested for the nondestructive characterization of different meat products, could be of interest for the detection of ham pastiness. Different approaches, such as the use of high hydrostatic pressure (HHP) or the application of low-temperature long-time thermal treatments (LTLT) at the end of the ham manufacturing, have been previously addressed for the correction of pastiness in dry-cured ham. Notwithstanding, the high cost and the long time required for the HHP and LTLT treatments, respectively, highlights the need for moderate cost and faster alternatives. In this context, the main goals of this thesis were to determine the feasibility of using low intensity ultrasound to non-destructively detect the appearance of pastiness during ham manufacturing and to characterize the level of pastiness in the final product, as well as to explore the feasibility of mild ultrasonic assisted thermal treatments to correct this textural defect. To meet the goal of ham pastiness characterization and correction, a customized drycured ham manufacturing was designed and carried out in order to obtain hams with different levels of pastiness with no remarkable differences on the salt content. During ham manufacturing, the feasibility of using contact ultrasound to monitor the appearance of pastiness was addressed. The ultrasonic velocity was measured in the raw ham, at the end of the salting and post-salting stages, 3 times during the drying-maturation and once the manufacturing was finished. At the end of the manufacturing, the pastiness level (high, medium and no pasty) was also sensory evaluated by an expert panel. As the manufacturing progressed, a progressive increase in the ultrasonic velocity, from 1536 m/s in the raw ham to 1713 m/s in the final dry-cured ham, was found. Notwithstanding, the increase in the ultrasonic velocity was not related with the pastiness defect, probably because the ham texture changes linked to pastiness were masked by the great influence of the compositional changes (salt gain and moisture loss) on the ultrasonic velocity. Therefore, the ultrasonic velocity was not an effective parameter to detect the appearance of pastiness in hams during manufacturing, neither to classify them according to its pastiness level at the end of the manufacturing. Contact ultrasound was also used to monitor the compositional and textural changes taking place along the ham post-salting stage. For this purpose, another batch of hams was salted and post-salting times from 7 to 56 days were tested. During post-salting, the hams were weighted and the ultrasonic velocity was measured every 2 days. Each 7 post-salting days, the composition and the textural properties of a different ham were destructively analyzed. The ham weight loss during the post-salting stage was satisfactorily (r=0.95) described by the increase in the ultrasonic velocity. Moreover, the salt distribution and the moisture loss in the internal parts of the ham were satisfactorily related (r=0.93 and r=0.86, respectively) with the increase in the ultrasonic velocity. The variation in the ham hardness during post-salting was negligible and hence, the velocity increase was mainly attributed to the compositional changes, being barely affected by the changes in texture. The hams obtained after the customized manufacturing were sliced and the ultrasonic velocity and attenuation were measured on the Biceps femoris muscle with the aim of nondestructively finding out its pastiness level. Furthermore, in order to better analyze this textural defect, the composition, protein degradation, instrumental texture and microstructure of the hams were analyzed. Pasty samples presented the highest proteolysis index (38.7% compared to 33.1% for non-pasty hams), exhibited the more relevant structural degradation (merged myofibril structures and appearance of large gaps) and consequently, were the softest (5.4 N of hardness compared to 16.7 N for non-pasty hams) and presented the most intense viscous behavior (0.434 compared to 0.372 for non-pasty hams), although a high degree of experimental variability was found. The non-destructive assessment performed with ultrasound revealed that ultrasonic attenuation could be successfully applied for the grading of dry-cured ham slices according to its pastiness level. Thus, the greater the pastiness, the higher the ultrasonic attenuation, being the average attenuation coefficient for high, medium and no-pasty samples 48.2, 45.4 and 43.1 Np/m, respectively. Notwithstanding, the ultrasonic velocity was similar in all the ham samples, regardless its pastiness level. As observed in whole hams, the ultrasonic velocity was not a satisfactory parameter to detect pastiness in sliced ham, since the large influence of the composition on the ultrasonic velocity added to a similar salt and moisture content of the samples, regardless its pastiness level, led to a similar velocity for the different pastiness levels. Air-coupled ultrasonic techniques in both through-transmission and pulse-echo modes were developed for the characterization of dry-cured ham texture. The non-invasive nature of aircoupled ultrasound allows a contactless measurement, which makes easier its industrial implementation compared to conventional ultrasound techniques for high speed applications without material surface alteration and cross-contamination between food items. As for corrective actions of the texture defects in dry-cured ham, mild thermal treatments in two different heating media (water and air) were evaluated. Furthermore, the feasibility of intensifying these mild thermal treatments with the assistance of power ultrasound was considered. For that purpose, commercial vacuum-packed dry-cured ham slices were heated in a liquid medium, with and without ultrasonic assistance, at different temperatures (40, 45 and 50 ºC), measuring the temperature in the Biceps femoris and in the Semimembranosus muscles. Regarding the treatments in air, commercial vacuum-packed dry-cured ham cylinders were used. In the first set of experiments, ham was heated at a constant air velocity (2 m/s) until different temperatures (40, 45 and 50 ºC) were reached. While in the second set of experiments, ham was treated at constant air temperature (50 ºC) at different air velocities (1, 2, 3, 4 and 6 m/s). In both sets, the treatments were performed with and without power ultrasound application, measuring the temperature in the center of the cylinder. Thermal treatments were extended until a target temperature of 5 ºC lower than the medium (water-air) heating temperature was reached, thus, holding temperature stage did not exist and the treatments only considered the heating one. The heating kinetics of the ham treated in both water and air heating media were mathematically described by means of a heat conduction model. Once the heating finalized, the textural changes of ham (hardness and elastic behavior) were evaluated. The experiments showed that power ultrasound application sped up the heat transfer, significantly (p<0.05) shortening the heating time and increasing the apparent thermal diffusivity up to 51 and 37% for water and air heat treatments, respectively. For the thermal treatments using water, the increase in temperature during the heating brought about a lower ultrasonic intensification (the apparent thermal diffusivity was increased by 51% at 40 ºC compared to the 21% at 50 ºC). On the contrary, in experiments with air, the higher the temperature, the greater the ultrasonic enhancement (the apparent thermal diffusivity was increased by 5% at 40 ºC compared to the 38% at 50 ºC). The effect of the ultrasound application decreased as the air velocity increased, being minimal when the air velocity was the highest (the apparent thermal diffusivity was increased by 21% at 1 m/s compared to the 5% at 6 m/s). As regards the changes in the textural properties of ham after the mild thermal treatments at short times, an increase in hardness and elastic behavior was observed. Finally, the texture correction in dry-cured ham with different levels of pastiness was tackled. For this purpose, vacuum-packed dry-cured ham slices with high, medium and no pastiness were heated in a liquid medium at 40 and 50 ºC for a longer time (5 h, including heating and holding stages) than heating experiments, with and without the assistance of power ultrasound during the heating phase. The texture (hardness, elastic behavior and adhesiveness) and the microstructure of the ham was evaluated in both treated and control samples. After the mild thermal treatments, the texture of ham was improved since the hardness was increased (102%) and the viscous behavior diminished (11%). On average, the increase of hardness at 50 ºC was 159% higher than at 40 ºC, while the decrease of the viscous behavior was 13.5% larger at 50 ºC compared to 40 ºC. The ham adhesiveness was also enhanced independently of the treatment temperature, with a 55% reduction being observed. The application of power ultrasound during the heating phase did not involve any additional textural change. Likewise, after the thermal treatments, the microstructure of hams with pastiness notably changed, experiencing a severe shrinkage of the myofibrils, which contributed to explain the reported textural changes. In conclusion, pastiness is a relevant and highly complex textural defect in dry-cured ham. The use of contact ultrasound and the measurement of the ultrasonic attenuation could be considered a potential technology to non-destructively detect and characterize pastiness in sliced dry-cured ham. Future work should focus on extending this approach to identify pasty whole hams, considering for this purpose the use of air-coupled ultrasound. Moreover, the use of mild thermal treatments in liquid or gas media could be a feasible method to correct the defective texture of dry-cured hams and the application of power ultrasound during the heating phase could be a relevant means of speeding up the thermal treatments.
[ES] El jamón curado es un producto muy apreciado por los consumidores, sin embargo, existen numerosos parámetros relacionados con el procesado, así como factores intrínsecos del jamón, que comprometen su calidad final. Uno de los principales problemas de calidad del jamón curado es la aparición de defectos de textura, concretamente, el desarrollo de pastosidad. Este defecto se caracteriza por una textura excesivamente blanda y un comportamiento menos elástico del jamón. A nivel sensorial, provoca una sensación de recubrimiento en boca similar a la masticación de una pasta de harina y agua. La pastosidad también dificulta el loncheado y promueve la adhesividad entre lonchas. Actualmente, los métodos disponibles para caracterizar la pastosidad requieren mucho tiempo y son destructivos. Por esta razón, la búsqueda de tecnologías más rápidas y no destructivas capaces de detectar la pastosidad es de gran importancia. En este sentido, distintas tecnologías como espectroscopía de infrarrojo cercano, rayos-X o ultrasonidos, que han sido ensayadas previamente para la caracterización no destructiva de diferentes productos cárnicos, podrían ser de interés para la detección de pastosidad en jamón. Diferentes alternativas, como el uso de altas presiones hidrostáticas (HHP) o la aplicación de tratamientos térmicos de larga duración a baja temperatura (LTLT) al final del proceso de elaboración del jamón, han sido abordadas previamente para la corrección de pastosidad en jamón curado. Sin embargo, el elevado coste y el largo tiempo requerido para los tratamientos HHP y LTLT, respectivamente, pone de manifiesto la necesidad de encontrar alternativas con un coste moderado y más rápidas. En este contexto, los principales objetivos de esta tesis fueron determinar la viabilidad de la utilización de ultrasonidos de baja intensidad para detectar de manera no destructiva la aparición de pastosidad durante el proceso de elaboración de jamón curado y caracterizar el nivel de pastosidad en el producto final, así como explorar la viabilidad de tratamientos térmicos moderados asistidos por ultrasonidos de alta intensidad para corregir dicho defecto de textura. Para cumplir el objetivo de caracterizar y corregir el defecto de pastosidad en jamón, se diseñó y se llevó a cabo un proceso de elaboración para obtener jamones con distintos niveles de pastosidad sin diferencias considerables del contenido en sal. Durante el procesado, se abordó la viabilidad de utilizar ultrasonidos por contacto para monitorizar la aparición de la pastosidad. Así, la velocidad ultrasónica se midió en el jamón fresco, al final de las etapas de salado y postsalado, 3 veces durante el secado-maduración y una vez terminado el proceso de elaboración. Al final del procesado, también se evaluó el nivel de pastosidad (alto, medio y sin pastosidad) en el jamón loncheado por un panel experto. A medida que avanzó el proceso de elaboración, se observó un aumento progresivo de la velocidad ultrasónica, de 1536 m/s en jamón fresco hasta 1713 m/s en jamón curado. Sin embargo, el aumento en la velocidad ultrasónica no se relacionó con el defecto de pastosidad, probablemente porque los cambios de textura del jamón vinculados con la pastosidad fueron enmascarados por la gran influencia de los cambios composicionales (ganancia de sal y pérdida de humedad) en la velocidad ultrasónica. Así, la velocidad ultrasónica no fue un parámetro útil para detectar la aparición de pastosidad en jamón durante su procesado ni para clasificar los jamones según su nivel de pastosidad al final del procesado. Los ultrasonidos por contacto también se utilizaron para monitorizar los cambios composicionales y texturales que tienen lugar a lo largo de la etapa de postsalado del jamón. Para ello, se saló otro lote de jamones y se evaluaron distintos tiempos de postsalado, desde 7 hasta 56 días. Durante el postsalado, los jamones se pesaron y se midió su velocidad ultrasónica cada 2 días. Cada 7 días de postsalado, se analizó destructivamente la composición y las propiedades texturales de un jamón. La pérdida de peso de los jamones durante la etapa de postsalado fue descrita satisfactoriamente (r=0.95) por el aumento de la velocidad ultrasónica. Además, la distribución de sal y la pérdida de humedad en el interior del jamón se relacionaron de forma satisfactoria (r=0.93 y r=0.86, respectivamente) con el aumento de la velocidad ultrasónica. La variación en la dureza del jamón durante el postsalado fue no significativa y, por ello, el aumento de la velocidad ultrasónica se atribuyó principalmente a los cambios de composición, siendo apenas afectada por los cambios de textura. Los jamones obtenidos con distintos niveles de pastosidad después del proceso de elaboración, se cortaron y se midió la velocidad y la atenuación ultrasónica del músculo Biceps femoris con el objetivo de averiguar de forma no destructiva su nivel de pastosidad. Además, con el fin de analizar mejor este defecto de textura, se analizaron el índice de proteólisis, la microestructura, la textura instrumental y la composición de los jamones. Las muestras pastosas presentaron el índice de proteólisis más alto (38.7% comparado con el 33.1% de los jamones no pastosos), mostraron la degradación estructural más relevante (estructuras miofibrilares fusionadas y aparición de grandes huecos) y, en consecuencia, fueron las más blandas (5.4 N de dureza en comparación con los 16.7 N de los jamones no pastosos) y presentaron el comportamiento viscoso más intenso (0.434 comparado con el 0.372 de los jamones no pastosos), aunque se encontró una gran variabilidad experimental. La evaluación no destructiva llevada a cabo mediante ultrasonidos reveló que la atenuación ultrasónica se podría aplicar con éxito para la clasificación de las lonchas de jamón curado según su nivel de pastosidad. Así, cuanto mayor fue la pastosidad, mayor fue la atenuación ultrasónica, siendo el coeficiente de atenuación promedio de las muestras con alta, media y sin pastosidad de 48.2, 45.4 y 43.1 Np/m, respectivamente. Sin embargo, la velocidad ultrasónica fue muy similar en todas las muestras de jamón, independientemente de su nivel de pastosidad. Como se observó en los jamones enteros, la velocidad ultrasónica no fue un parámetro útil para cuantificar el defecto de pastosidad en jamón loncheado, ya que la gran influencia de la composición en la velocidad ultrasónica sumada al contenido similar de sal y humedad de las muestras, independientemente de su nivel de pastosidad, dio lugar a una velocidad similar en todos los niveles de pastosidad. Se desarrollaron dos técnicas de ultrasonidos acoplados por aire, tanto en modo transmisión-recepción como en pulso-eco, para caracterizar la textura de jamón curado. El carácter no invasivo de los ultrasonidos acoplados por aire permite llevar a cabo medidas sin contacto, facilitando su aplicación a nivel industrial en comparación con las técnicas ultrasónicas convencionales, ya que pueden realizarse medidas a mayor velocidad, sin alterar la superficie del material y evitando la contaminación cruzada entre alimentos. En cuanto a las medidas de corrección de defectos texturales en jamón curado, se evaluaron tratamientos térmicos moderados en dos medios de calentamiento diferentes (agua y aire). Además, se consideró la viabilidad de intensificar dichos tratamientos mediante la aplicación de ultrasonidos de alta intensidad (o de potencia). Para ello, se calentaron lonchas de jamón curado comercial envasadas al vacío en medio líquido, con y sin la aplicación de ultrasonidos, a diferentes temperaturas (40, 45 y 50 ºC), midiendo la temperatura en los músculos Biceps femoris y Semimembranosus. Respecto a los tratamientos en aire, se utilizaron cilindros de jamón curado comercial envasado al vacío. En el primer set de experimentos, el jamón se calentó a velocidad de aire constante (2 m/s) a diferentes temperaturas (40, 45 y 50 ºC); mientras que, en el segundo experimento, el jamón se calentó a temperatura de aire constante (50 ºC) a distintas velocidades (1, 2, 3, 4 y 6 m/s). En los dos sets, los tratamientos se llevaron a cabo con y sin la aplicación de ultrasonidos de potencia, midiendo la temperatura en el centro del cilindro. Los tratamientos térmicos se prolongaron hasta alcanzar la temperatura objetivo, definida como 5 ºC por debajo de la temperatura del medio de calentamiento (agua o aire). Así, no se llevó a cabo una fase de mantenimiento de la temperatura y sólo se consideró la fase de calentamiento de los tratamientos térmicos. Las cinéticas de calentamiento del jamón tratado tanto en agua como en aire se describieron matemáticamente considerando que la transferencia de calor estuvo únicamente controlada por conducción. Una vez finalizado el calentamiento, se evaluaron los cambios texturales del jamón (dureza y comportamiento elástico). Los experimentos mostraron que la aplicación de ultrasonidos de potencia aceleró la transferencia de calor, reduciendo significativamente (p<0.05) el tiempo de calentamiento y aumentando la difusividad térmica aparente hasta un 51 y 37% en los tratamientos térmicos en agua y aire, respectivamente. En el caso de los tratamientos térmicos en agua, el aumento de la temperatura durante el calentamiento provocó una intensificación ultrasónica menor (la difusividad térmica aparente aumentó un 51% a 40 ºC comparado con el 21% a 50 ºC). Por el contrario, en las experiencias en aire, cuanto mayor fue la temperatura, más efectiva fue la aplicación de los ultrasonidos (la difusividad térmica aparente incrementó un 5% a 40 ºC comparado con el 38% a 50 ºC). El efecto de la aplicación de los ultrasonidos disminuyó con el aumento de la velocidad del aire, siendo mínimo con la velocidad de aire más alta ensayada (la difusividad térmica aparente aumentó un 21% a 1 m/s comparado con el 5% a 6 m/s). En cuanto a los cambios de las propiedades texturales del jamón después de los tratamientos térmicos moderados limitados a la fase de calentamiento, se observó un aumento en su dureza y en su comportamiento elástico. Por último, se abordó la corrección de textura en jamón curado con distintos niveles de pastosidad. Para ello, se calentaron lonchas de jamón con alta, media y sin pastosidad envasadas al vacío en medio líquido a 40 y 50 ºC durante tiempos más largos (5 h, incluyendo las fases de calentamiento y mantenimiento) que en las experiencias sólo de calentamiento, con y sin la aplicación de ultrasonidos de potencia únicamente durante la fase de calentamiento. La textura (dureza, comportamiento elástico y adhesividad) y la microestructura del jamón se evaluaron tanto en las muestras tratadas como en las control. Después de los tratamientos térmicos moderados, la textura del jamón se vio mejorada puesto que su dureza aumentó (102%) y su comportamiento viscoso disminuyó (11%). En promedio, el aumento de la dureza a 50 ºC fue un 159% mayor que a 40 ºC, mientras que la disminución del comportamiento viscoso fue un 13.5% mayor a 50 ºC que a 40 ºC. La adhesividad del jamón también se vio disminuida, independientemente de la temperatura de tratamiento, observándose una reducción media del 55%. La aplicación de ultrasonidos de potencia durante la fase de calentamiento no implicó ningún cambio textural adicional. Asimismo, después de los tratamientos térmicos, la microestructura de los jamones con alta pastosidad cambió notablemente, experimentando una severa contracción de las miofibrillas, lo cual contribuyó a explicar los cambios de textura mencionados. En conclusión, la pastosidad es un defecto textural relevante y muy complejo en jamón curado. El uso de ultrasonidos por contacto y la medida de la atenuación ultrasónica podría considerarse a nivel industrial para detectar y caracterizar de forma no destructiva la pastosidad en lonchas de jamón curado. Futuros trabajos deberían estar orientados a la aplicación de esta tecnología para la identificación de jamones pastosos enteros, considerando para ello el uso de ultrasonidos acoplados por aire. Además, el uso de tratamientos térmicos moderados en medio líquido o gaseoso podría ser un método viable para corregir la textura defectuosa de jamones curados y la aplicación de ultrasonidos de potencia durante la fase de calentamiento podría considerarse para acelerar los tratamientos térmicos.
[CA] El pernil curat és un producte molt apreciat pels consumidors, no obstant això, existeixen nombrosos paràmetres relacionats amb el processament, així com factors intrínsecs del pernil, que comprometen la seua qualitat final. Un dels principals problemes de qualitat del pernil curat és l'aparició de defectes de textura, concretament, el desenvolupament de pastositat. Aquest defecte es caracteritza per una excessiva blanor i una pèrdua del comportament elàstic del pernil. A nivell sensorial, provoca una sensació de recobriment en boca similar a la masticació d'una pasta de farina i aigua. La pastositat també dificulta el tallat i promou l'adhesivitat entre rodanxes. Actualment, els mètodes disponibles per a mesurar la pastositat requereixen molt de temps i són destructius. Per aquesta raó, la cerca de tecnologies més ràpides i no destructives capaces de detectar la pastositat és de gran importància. En aquest sentit, diferents tecnologies com espectroscòpia d'infraroig pròxim, raigs-X o ultrasons, que han sigut assajades prèviament per a la caracterització no destructiva de diferents productes carnis, podrien ser d'interés per a la detecció de pastositat en pernil. Diferents alternatives, com l'ús d'altes pressions hidroestàtiques (HHP) o l'aplicació de tractaments tèrmics de llarga duració a baixa temperatura (LTLT) al final del procés d'elaboració del pernil, han sigut abordades prèviament per a la correcció de pastositat en pernil curat. No obstant això, l'elevat cost i el llarg temps requerit per als tractaments HHP i LTLT, respectivament, posa de manifest la necessitat de trobar alternatives amb un cost moderat i més ràpides. En aquest context, els principals objectius d'aquesta tesi van ser determinar la viabilitat de la utilització dels ultrasons de baixa intensità per a detectar de manera no destructiva l'aparició de pastositat durant el procés d’elaboració de pernil curat i caracteritzar el nivell de pastositat en el producte final, així com explorar la viabilitat de tractaments tèrmics moderats assistits per ultrasons d’alta intensitat per a corregir aquest defecte de textura. Per a complir l'objectiu de caracteritzar i corregir el defecte de pastositat en pernil, es va dissenyar i es va dur a terme un procés d'elaboració configurat per a obtindre pernils amb diferents nivells de pastositat sense diferències considerables del contingut en sal. Durant el processament, es va abordar la viabilitat d'utilitzar ultrasons per contacte per a monitorar l'aparició de pastositat. La velocitat ultrasònica es va mesurar en el pernil fresc, al final de les etapes de salat i postsalat, 3 vegades durant l'assecat-maduració i una vegada acabat el procés d'elaboració. Al final del processament, el nivell de pastositat (alta, mitjana i sense pastositat) també es va avaluar per un panell expert. A mesura que va avançar el procés d'elaboració, es va trobar un augment progressiu de la velocitat ultrasònica, anant des de 1536 m/s en pernil fresc fins a 1713 m/s en pernil curat. No obstant això, l'augment en la velocitat ultrasònica no es va relacionar amb el defecte de pastositat, probablement perquè els canvis de textura del pernil vinculats amb la pastositat van ser emmascarats per la gran influència dels canvis composicionals (guany de sal i pèrdua d'humitat) en la velocitat ultrasònica. Així, la velocitat ultrasònica no va ser un paràmetre efectiu per a detectar l'aparició de pastositat en pernil durant el seu processament ni per a classificar els pernils segons el seu nivell de pastositat al final del processament. Els ultrasons per contacte també es van utilitzar per a monitorar els canvis composicionals i texturals que tenen lloc al llarg de l'etapa de postsalat del pernil. Per a això, es va salar un altre lot de pernils i es van avaluar diferents temps de postsalat, des de 7 fins a 56 dies. Durant el postsalat, els pernils es van pesar i es va mesurar la seua velocitat ultrasònica cada 2 dies. Cada 7 dies de postsalat, es van analitzar destructivament la composició i les propietats texturals d'un pernil diferent. La pèrdua de pes dels pernils durant l'etapa de postsalat va ser descrita satisfactòriament (r=0.95) per l'augment de la velocitat ultrasònica. A més, la distribució de sal i la pèrdua d'humitat a l'interior del pernil es van relacionar de manera satisfactòria (r=0.93 i r=0.86, respectivament) amb l'augment de la velocitat ultrasònica. La variació en la duresa del pernil durant el postsalat va ser mínima i, per això, l'augment de la velocitat ultrasònica es va atribuir principalment als canvis de composició, sent a penes afectada pels canvis de textura. Els pernils obtinguts després del procés d'elaboració configurat per a obtindre pernils amb diferents nivells de pastositat, es van tallar i es va mesurar la velocitat i l'atenuació ultrasònica del múscul Biceps femoris amb l'objectiu d'esbrinar de forma no destructiva el seu nivell de pastositat. A més, amb la finalitat d'analitzar millor aquest defecte de textura, es van analitzar la composició, la degradació proteica, la textura instrumental i la microestructura dels pernils. Les mostres pastoses van presentar l'índex de proteòlisis més alt (38.7% comparat amb el 33.1% dels pernils no pastosos), van mostrar la degradació estructural més rellevant (estructures miofibrilars fusionades i aparició de grans buits) i, en conseqüència, van ser les més blanes (5.4 N de duresa en comparació amb els 16.7 N dels pernils no pastosos) i van presentar el comportament viscós més intens (0.434 comparat amb el 0.372 dels pernils no pastosos), encara que es va trobar una gran variabilitat experimental. L'avaluació no destructiva duta a terme mitjançant ultrasons va revelar que l'atenuació ultrasònica es podria aplicar amb èxit per a la classificació de les rodanxes de pernil curat segons el seu nivell de pastositat. Així, com més gran va ser la pastositat, major va ser l'atenuació ultrasònica, sent el coeficient d'atenuació mitjà de les mostres amb alta, mitjana i sense pastositat 48.2, 45.4 i 43.1 Np/m, respectivament. No obstant això, la velocitat ultrasònica va ser molt similar en totes les mostres de pernil, independentment del seu nivell de pastositat. Com es va observar en els pernils sencers, la velocitat ultrasònica no va ser un paràmetre satisfactori per a detectar el defecte de pastositat en pernil tallat a rodanxes, ja que la gran influència de la composició en la velocitat ultrasònica sumada al contingut similar de sal i humitat de les mostres, independentment del seu nivell de pastositat, va donar lloc a una velocitat similar en tots els nivells de pastositat. Es van desenvolupar dues tècniques d'ultrasons acoblats per aire, tant en manera transmissió-recepció com en pols-eco, per a caracteritzar la textura de pernil curat. El caràcter no invasiu dels ultrasons acoblats per aire permet dur a terme mesures sense contacte, facilitant la seua aplicació a nivell industrial en comparació amb les tècniques ultrasòniques convencionals, ja que poden realitzar-se mesures a major velocitat, sense alterar la superfície del material i evitant la contaminació creuada entre aliments. Quant a les mesures de correcció de defectes texturals en pernil curat, es van avaluar tractaments tèrmics moderats en dos medis de calfament diferents (aigua i aire). A més, es va considerar la viabilitat d'intensificar aquests tractaments mitjançant l'aplicació d'ultrasons de potència. Per a això, es van calfar rodanxes de pernil curat comercial envasades al buit en medi líquid, amb i sense l'aplicació d'ultrasons, a diferents temperatures (40, 45 i 50 °C), mesurant la temperatura en els músculs Biceps femoris i Semimembranosus. Respecte als tractaments en aire, es van utilitzar cilindres de pernil curat comercial envasat al buit. En el primer set d'experiments, el pernil es va calfar a velocitat d'aire constant (2 m/s) fins que es van aconseguir diferents temperatures (40, 45 i 50 °C). Mentre que, en el segon, el pernil es va calfar a temperatura d'aire constant (50 °C) a diferents velocitats (1, 2, 3, 4 i 6 m/s). En els dos sets, els tractaments es van dur a terme amb i sense l'aplicació d'ultrasons de potència, mesurant la temperatura en el centre del cilindre. Els tractaments tèrmics es van prolongar fins a aconseguir la temperatura objectiu, definida 5 °C per davall de la temperatura del medi de calfament (aigua o aire); així, no es va dur a terme una fase de manteniment de la temperatura i només es va considerar la fase de calfament dels tractaments tèrmics. Les cinètiques de calfament del pernil tractat tant en aigua com en aire es van descriure matemàticament mitjançant un model de conducció de calor. Una vegada finalitzat el calfament, es van avaluar els canvis texturals del pernil (duresa i comportament elàstic). Els experiments van mostrar que l'aplicació d'ultrasons de potència va accelerar la transferència de calor, reduint significativament (p<0.05) el temps de calfament i augmentant la difusivitat tèrmica aparent fins a un 51 i 37% en els tractaments tèrmics en aigua i aire, respectivament. En el cas dels tractaments tèrmics en aigua, l'augment de la temperatura durant el calfament va provocar una intensificació ultrasònica menor (la difusivitat tèrmica aparent va augmentar un 51% a 40 °C comparat amb el 21% a 50 °C). Per contra, en les experiències en aire, com més alta va ser la temperatura, més efectiva va ser l'aplicació dels ultrasons (la difusivitat tèrmica aparent va incrementar un 5% a 40 °C comparat amb el 38% a 50 °C). L'efecte de l'aplicació dels ultrasons va disminuir amb l'augment de la velocitat de l'aire, sent mínim amb la velocitat d'aire més alta assajada (la difusivitat tèrmica aparent va augmentar un 21% a 1 m/s comparat amb el 5% a 6 m/s). Quant als canvis de les propietats texturals del pernil després dels tractaments tèrmics moderats a temps curts, es va observar un augment en la seua duresa i en el seu comportament elàstic. Finalment, es va abordar la correcció de textura en pernil curat amb diferents nivells de pastositat. Per a això, es van calfar rodanxes de pernil amb alta, mitjana i sense pastositat envasades al buit en medi líquid a 40 i 50 °C durant temps més llargs (5 h, incloent les fases de calfament i manteniment) que en les experiències només de calfament, amb i sense l'aplicació d'ultrasons de potència durant la fase de calfament. La textura (duresa, comportament elàstic i adhesivitat) i la microestructura del pernil es van avaluar tant en les mostres tractades com en les control. Després dels tractaments tèrmics moderats, la textura del pernil es va veure millorada perquè la seua duresa va augmentar (102%) i el seu comportament viscós va disminuir (11%). En mitjana, l'augment de la duresa a 50 °C va ser un 159% major que a 40 °C, mentre que la disminució del comportament viscós va ser un 13.5% major a 50 °C que a 40 °C. L'adhesivitat del pernil també es va veure disminuïda, independentment de la temperatura de tractament, observant-se una reducció del 55%. L'aplicació d'ultrasons de potència durant la fase de calfament no va implicar cap canvi textural addicional. Així mateix, després dels tractaments tèrmics, la microestructura dels pernils amb alta pastositat va canviar notablement, experimentant una severa contracció de les miofibrilles, el que va contribuir a explicar els canvis de textura esmentats. En conclusió, la pastositat és un defecte de textura rellevant i molt complex en pernil curat. L'ús d'ultrasons per contacte i la mesura de l'atenuació ultrasònica podria considerar-se una tecnologia potencial per a detectar i caracteritzar de forma no destructiva la pastositat en rodanxes de pernil curat. Futurs treballs haurien d'estar orientats a l'aplicació d'aquesta tecnologia per a la identificació de pernils pastosos sencers, considerant per a això l'ús d'ultrasons acoblats per aire. A més, l'ús de tractaments tèrmics moderats en medi líquid o gasós podria ser un mètode viable per a corregir la textura defectuosa de pernils curats i l'aplicació d'ultrasons de potència durant la fase de calfament podria ser una forma rellevant d'accelerar els tractaments tèrmics.
Gracias a la Universitat Politècnica de València por concederme la beca para realizar mis estudios de doctorado, así como a los proyectos de investigación en los que he participado (RTA2013-00030-C03-02 y RTA2017-00024-C04-03)
Contreras Ruiz, M. (2020). Use of ultrasound for the characterization and correction of textural defects in dry-cured ham [Tesis doctoral no publicada]. Universitat Politècnica de València. https://doi.org/10.4995/Thesis/10251/153142
TESIS

Die für technische Anwendungen attraktivsten Eigenschaften der Hochtemperatur-Supraleiter beruhen auf der Wechselwirkung der Materialien mit einem externen Magnetfeld. Für hochleistungsfähige Supraleiteranwendungen werden großvolumige Funktionselemente mit eindomänigem Magnetisierungsverhalten benötigt. Zur Vergrößerung der magnetischen Domäne schmelztexturierter YBa2Cu3O7-δ-Kompaktsupraleiter wurde anhand der Multi-Seeding-Technik, die Rekristallisation unter Verwendung mehrerer SmBa2Cu3O7-δ-Keimpräparate untersucht. Als Schlüsseltechnologie zur Herstellung anwendungsorientierter Supraleitererzeugnisse wurde zu Beginn der Arbeit die Keimkristallherstellung optimiert. Gemäß den Zielvorgaben stehen zukünftig quasi-einkristalline Keimkörper definierter Form und Orientierung in hoher Stückzahl zur Verfügung. Die Supraleiter betreffend ist es gelungen, für den wechselseitigen Abstand und die Ausrichtung der Keimpräparate ein Optimum zu finden sowie tolerierbare Winkel der Verschwenkung angrenzender Kristalle zu ermitteln. Es wurde festgestellt, dass das Auftreten isolierender Korngrenzeneinschlüsse mit den magnetischen Materialeigenschaften korreliert und vom Keimabstand und der Korngrenzenorientierung abhängig ist. Mit Einsatz von bis zu 16 Keimkristallen gelang es, eindomänige Supraleiterhalbzeuge mit Höchstmaßen von (79 x 39 x 20) mm3 und Remanenzflussdichten von bis zu 1,3 T zu erzeugen. Im Chargenprozess konnten abschließend Multi-Seeding-Funktionselemente mit anwendungskonformen geometrischen und magnetischen Materialeigenschaften zum Aufbau eines hochdynamischen Supraleitermotors reproduzierbar gefertigt werden. In Leistungstests wurde für die Dynamik des Motors mit 200.000 rpm/s ein Rekordwert erzielt – nun können die Motoren in der Anwendung erprobt werden.