Academic literature on the topic 'Méthode FLIMM'

Les charges internes qui s'accumulent dans les matériaux diélectriques sont un facteur potentiel de vieillissement des matériaux à travers les distorsions de champ interne qu'elles provoquent. Durant les trois dernières décennies, des nombreuses techniques non-destructives de mesure de charges d'espace et de polarisation ont été développées et appliquées à un large éventail de thèmes, tels que les processus de vieillissement des matériaux piézoélectriques, le développement et optimisation de capteurs piézoélectriques, les phénomènes de rupture dans les câbles ou les revêtements diélectriques pour le contrôle thermique des satellites géostationnaires. Notre équipe a ainsi développé une méthode originale, appelée FLIMM (Focused Laser Induced Modulation Method) et s'est équipée de la méthode PEA (Pulsed Electro-Acoustic). Dans un premier temps, la méthode FLIMM a été adaptée pour réaliser des mesures sous champ électrique appliqué. Ces mesures sous tension permettent entre autre de calibrer les mesures de charges d'espace. Ensuite, une nouvelle stratégie de mesure a été mise en œuvre, elle permet après une phase de calibration, de choisir la zone d'étude et de mesurer l'état de charge dans l'échantillon avec une haute résolution de l'ordre du micromètre dans un temps réduit. Dans un second temps, la modélisation thermique a été abordée. Un nouveau modèle 1D multicouches rendant le calcul plus souple et flexible et une modélisation multicouches de la température en 3D par éléments finis ont permis une prise en compte plus fine de l'environnement thermique de l'échantillon et de l'absorption du faisceau laser. Enfin, des cartographies 3D de profil de charges d'espace ou de polarisation ont été réalisées avec une très bonne résolution spatiale sur des films minces de PEN soumis à une irradiation UV, de PVDF-TrFE ou de PTFE. Les cartographies effectuées sur le PVDF-TrFE ont été comparées avec celles obtenues par la méthode TPT. Concernant les mesures de charges d'espace effectuées sur les films minces de PTFE irradiés par un faisceau d'électrons, les résultats obtenus avec les techniques FLIMM et PEA ont mis en évidence de leur complémentarité.

Les travaux de thèse présentés ont pour but une meilleure connaissance de la répartition spatiale des charges d'espace dans les matériaux isolants, éléments de base des systèmes du Génie Electrique. En effet, il est maintenant admis que l'apparition de champs électriques locaux dûs aux charges d'espace piégées dans le matériau peut entraîner un vieillissement prématuré de l'isolant, donc une rupture plus rapide que prévue. Il est alors difficile dans ce cas de prévoir la durée de vie d'un système avec le temps. Ainsi, plusieurs méthodes de mesure des charges d'espace ont été développées, parmi lesquelles la méthode FLIMM, technique thermique non-destructive. L'objectif principal de la thèse a été d'optimiser la méthode FLIMM, tant du point de vue expérimental, que théorique. Dans un premier temps, une nouvelle cellule de mesure a été proposée, afin d'augmenter la précision et la fiabilité de nos mesures expérimentales. De plus, le courant FLIMM étant très faible, une étude systématique d'optimisation du rapport S/B a été mise en œuvre tout au long de la chaîne d'acquisition. Dans un deuxième temps, une grande partie du travail a été dédiée à la résolution du problème mathématique inverse. En effet, la précision des résultats en dépend fortement. La résolution numérique de l'équation fondamentale de la FLIMM est très sensible aux instabilités de calcul. Plusieurs méthodes de résolution ont été implémentées et comparées afin de trouver celle qui correspond le mieux à nos besoins. Enfin, nous avons procédé à une caractérisation systématique des matériaux polymères (PEN, PET, Téflon). Des cartographies spatiales 3D des charges d'espace ont été réalisées, avec une très bonne résolution spatiale latérale, sur des matériaux irradiés par un faisceau d'électrons, ou bien soumis à une irradiation UV. Ce type des résultats montre ainsi que la technique FLIMM se positionne parmi les meilleures méthodes d'investigation de phénomènes localisés dans les isolants
The aim of the present thesis work is a better knowledge of the space charge distribution in insulating materials, which constitute basic elements of Electrical Engineering systems. Indeed, it is now known that the appearance of local electric fields due to the space charges trapped in material can induce a premature ageing of insulator, and thus a faster breakdown than envisaged. It is then difficult to anticipate the lifespan of a system with time. Thus, several methods of space charge measurement were developed, among which the FLIMM method, a nondestructive thermal technique. The main objective of the thesis was to optimize the FLIMM method, from both experimental and theoretical points of view. Initially, a new measuring cell was proposed in order to increase the precision and the reliability of our experimental measurements. Moreover, the FLIMM current being very weak, a systematic study of the S/N ratio improvement was implemented throughout the acquisition set-up. In a second time, most of the work was dedicated to solve the inverse mathematical problem. Indeed, the results precision strongly depends on it. The numerical resolution of the FLIMM fundamental equation is very sensitive to calculation instabilities. Several deconvolution methods were implemented and compared in order to find the most adapted to our needs. Finally, we carried out a systematic characterization of several polymeric materials (PEN, PET, Teflon). 3-D space charge cartographies were also carried out with a very high lateral resolution on materials irradiated by an electron beam, or submitted to an UV irradiation. This kind of results settles the FLIMM technique among the best investigation methods of located phenomena in insulators

Avec le développement du marché des condensateurs à base de films polymères, l'étude des phénomènes de génération, de transport et de piégeage de charges dans les diélectriques relativement minces connait un intérêt croissant. En effet, des exigences accrues imposées par des tensions d'alimentation ou des niveaux de température élevés, favorisent l'apparition de charges qui, lors de leur migration à travers le matériau, peuvent être piégées pour créer la charge d'espace. Cette dynamique de piégeage de charges expose une vulnérabilité, car elle provoque une intensification locale du champ électrique, susceptible de générer des contraintes électromécaniques pouvant potentiellement entraîner la défaillance du matériau. En conséquence, il s'avère impératif d'effectuer des études sur la nature et les propriétés des pièges dans les polymères. Cette démarche vise à enrichir notre compréhension de ces matériaux et à renforcer la fiabilité des systèmes dans lesquels ils sont incorporés. Parmi les approches expérimentales disponibles pour examiner le comportement électrique des polymères, celles qui permettent de dévoiler des informations spécifiques concernant l'état énergétique des pièges restent relativement limitées. Les plus utilisées sont probablement la méthode TSD (Thermally Stimulated Discharge) et PSD (Photo-Stimulated Discharge). La méthode PSD, qui consiste à mesurer le courant de décharge sous irradiation lumineuse dans le spectre UV-visible, permet d'identifier les interactions entre les charges mobiles ou piégées, avec l'énergie des photons irradiés. L'avantage par rapport à la méthode TSD, qui utilise une rampe de température, est de ne pas modifier ou détruire les pièges par effet thermique. Néanmoins, il convient de noter que l'interprétation des spectres PSD se révèle difficile, du fait que le courant mesuré peut résulter de divers phénomènes, par exemple la photogénération de charges ou la photoinjection de porteurs, tous étant susceptibles d'interagir avec les pièges présents. Pour essayer de dissocier les mécanismes inhérents au courant photoinduit, nous proposons de coupler les mesures PSD à des mesures de charges d'espace. Lorsque des protocoles sont mis en œuvre pour faire varier les paramètres de polarisation et d'irradiations PSD, les modifications dans la densité de charge ou de sa position apporteront des indices concernant l'origine des charges et la dynamique de leur piégeage et dépiégeage. Pour cela, nous envisageons d'adopter la méthode LIMM (Light Intensity Modulation Method), car elle est adaptée à l'étude de films minces (quelques µm), avec une bonne résolution spatiale près des interfaces. Elle sera aussi un atout pour étudier les effets de renforcement de champ électrique, liés à l'utilisation d'une électrode interdigitée pour la mesure PSD. L'intégration des méthodes LIMM et PSD au sein d'un même dispositif expérimental, ainsi que leur utilisation dans des programmes séquentielles de mesure, offre la possibilité de suivre de manière continue le remplissage des pièges, de stimuler sa libération par l'irradiation de lumière et d'explorer les relations entre l'énergie lumineuse appliquée et les caractéristiques des pièges. En effet, le système de mesure démontre dans une approche innovante que la réduction de la densité de charge d'espace après les mesures PSD est directement attribuée à la perturbation lumineuse elle-même, plutôt que d'être influencée par des facteurs concomitants tels que le temps écoulé après la période de charge ou les manipulations provoquant la libération de la charge
With the development of the polymer film capacitor market, there is growing interest in the study of charge generation, transport and trapping phenomena within relatively thin dielectric films. Indeed, increased requirements imposed by high supply voltages or elevated temperature conditions favor the appearance of charges which, as they migrate through the material, can be trapped to create space charge. This charge trapping dynamic is susceptible to causing localized intensifications of the electric field, thereby engendering electromechanical stresses that may ultimately culminate in material failure. Consequently, it is imperative to investigate the nature and properties of traps found in polymer dielectrics. The aim is to enrich our understanding of these materials and enhance the reliability of the systems in which they are incorporated. Among the available experimental approaches for investigating the electrical behavior of polymers, those capable of providing specific insights into the energy states of traps remain relatively scarce. The most prevalent methods in this regard are probably the Thermally Stimulated Discharge (TSD) and Photo-Stimulated Discharge (PSD) techniques. The PSD method, which entails measuring discharge currents during exposure to light within the UV-visible spectrum, offers the capability to identify interactions between mobile or trapped charges and the energy of incident photons. This approach possesses an advantage over the TSD method, which relies on a temperature ramp, as it does not induce alterations or destruction of traps through thermal effects. However, it is worth noting that interpreting PSD spectra poses challenges, as the measured current may originate from diverse phenomena, including photogeneration of charges or photoinjection of carriers, all of which are likely to interact with the existing traps. In an attempt to elucidate the underlying mechanisms governing in photoinduced current, we propose to couple PSD measurements to space charge measurements. By implementing protocols that systematically manipulate polarization and irradiation parameters, changes in the density or position of charges will serve as valuable indicators of the origin of charges and the kinetics of their trapping and detrapping processes. To achieve this objective, we intend to employ the Light Intensity Modulation Method (LIMM), which is particularly well-suited for the investigation of thin films (with dimensions on the order of a few micrometers) and offers excellent spatial resolution in proximity to interfaces. It will also be an asset for studying electric field reinforcement effects, linked to the use of an interdigitated electrode for PSD measurement. The integration of LIMM and PSD methods within the same experimental setup, and their use in sequential measurement programs, offers the possibility of continuously monitoring trap filling, trap release by light irradiation, and exploring the relationships between applied light energy and trap characteristics. In fact, the measurement system demonstrates in an innovative approach that the reduction in space charge density after PSD measurements is directly attributed to the light disturbance itself, rather than being influenced by concurrent factors such as the time elapsed after the charge period or manipulations leading to charge release

Les travaux présentés au sein de ce manuscrit de thèse visent à répondre à un besoin précis des forces de l’ordre et a ainsi consisté à déterminer s’il est possible ou non de rechercher sur de larges surfaces et de révéler des empreintes digitales directement sur scène de crime. Un procédé de révélation par spray couplé à une molécule fluorescente spécifique a été mis au point. Ce projet doctoral a consisté tout d’abord en un travail préliminaire visant à fabriquer des empreintes artificielles reproductibles. Ces dernières ont été utilisées pour les comparaisons entre empreintes révélées, qui prennent place dans l’évaluation de l’efficacité du procédé.Les propriétés spectroscopiques du fluorophore déposé par spray au sein des empreintes ont été étudiées afin de comprendre l’origine du contraste de fluorescence qui permet la visualisation de l’empreinte. Un autre aspect de la compréhension du mécanisme de révélation d’empreinte se situe au niveau du procédé lui-même, dans la mesure où le mode de fonctionnement du spray et le comportement des gouttes qu’il produit ont un impact conséquent sur les qualités d’empreintes révélées. Ainsi, ces derniers ont été étudiés via des techniques d’imageries pour mieux cerner et tenter d’optimiser le procédé de révélation par modification du solvant notamment. Enfin, le procédé proposé a été abordé sous un angle plus technique, afin de répondre aux enjeux opérationnels des forces de l’ordre
The thesis work aims at addressing a particular need of the police and establishing whether it was possible to visualise fingerprints or not by using a revelation process which is able to cover large surfaces. For reaching this goal, we studied in this work a new strategy: the spray deposition of a specifically designed fluorescent dye. The doctoral project consisted first in some preliminary work which aims at creating artificial and reproducible fingerprints. Those fingerprints will be used to compare revealed fingerprints with each other, in order to assess the effectiveness of the new method. The spectroscopic properties of the fluorophore used in this specific material have been studied, so as to have a better understanding of the mechanism taking places during revelation process. We also analysed the means of revelation itself, the spray and its functioning. Indeed, the drops produced by the spray have a fundamental impact on the quality of the fingerprints revealed. The spray and the drops produced have been studied by imaging techniques in order to better understand and try to optimize the revelation process by a substitution of solvent. Lastly, the method proposed has been considered from a technique angle, so as to meet operational challenges of the police on the crime scenes

La microscopie de fluorescence est devenue un outil incontournable en biologie. En particulier, il est possible de suivre dans le temps et dans l’espace en cellules vivantes l’activité de protéines en utilisant des biosenseurs FRET génétiquement encodés. Mon travail de thèse a consisté à développer de nouvelles méthodes de microscopie de fluorescence quantitative pour dépasser les limitations rencontrées dans le suivi de biosenseurs FRET. En premier lieu, j’ai eu à développer une méthodologie pour le suivi de deux biosenseurs FRET génétiquement encodés par mesure de durée de vie (FLIM) en simultané avec une seule longueur d’onde d’excitation. En effet, il n’est pas facile de suivre deux activités biochimiques par biosenseurs FRET dans un même échantillon vivant par microscopie de fluorescence à cause de l’existence de fuites spectrales dans les canaux de détection des différentes protéines fluorescentes et l’utilisation de deux longueurs d’onde d’excitation pour chacun des deux donneurs. En combinant les deux couples de protéines fluorescentes mTFP1/ShadowG et LSSmOrange/mKate2, les artefacts de fuite spectrale ont pu être négligés. Il a été possible de suivre les activités kinases des protéines ERK et PKA en simultané par FLIM. À l’aide de cette méthodologie, nous avons pu mettre en évidence une activation de la voie PKA lors d’une stimulation à l’EGF. En second lieu, j’ai développé une méthode pour le suivi de biosenseur FRET par la technique de spectroscopie à corrélation croisée de fluorescence (FCCS). Le suivi d’activité de certaines protéines peut s’avérer difficile du fait de leur faible expression au sein de l’échantillon vivant et de leur localisation. La méthode de FCCS nécessite une faible concentration de fluorophores et peut donc s’adapter à ces échantillons. Le FRET a un effet direct sur l’amplitude de corrélation croisée lorsque celle-ci est mesurée en suivant la co-diffusion de deux protéines fluorescentes attachées à un même biosenseur. Une diminution de ratio d’amplitude des courbes d’autocorrélation (verte ou rouge) sur l’amplitude de la courbe de corrélation croisée correspond à la présence de FRET. Nous avons pu mesurer cette diminution dans des cellules exprimant le biosenseur FRET Aurora A WT (FRET) en comparaison avec un mutant K162M (non FRET). Ces premiers résultats sont très prometteurs pour l’utilisation de cette approche au suivi d’un biosenseur faiblement exprimé en cellules vivantes. L’amélioration du suivi de biosenseur FRET, par les méthodes de microscopie de fluorescence quantitative présentées dans ce travail, doit pouvoir permettre la réponse à des questions d’intérêt biologiques nécessitant le suivi multiplex de FRET ou la mesure de biosenseurs à faible niveau d’expression, là où les techniques conventionnelles se heurtaient à leur limitation
Fluorescence microscopy has become an invaluable tool in biology. In particular, it allows to follow in time and space the activity of proteins, using genetically encoded FRET biosensors, in live cell imaging. In my thesis work, I have developed new quantitative fluorescence microscopy methods to overcome the limitations encountered in monitoring FRET biosensors. First, I developed a methodology to monitor simultaneously two genetically encoded FRET biosensors by lifetime measures (FLIM) with a single excitation wavelength. Previously, it was not easy to follow two biochemical activities by FRET biosensors in the same live sample by fluorescence microscopy. Two reasons for that: the existence of spectral bleed through in the detection channel of each fluorescent proteins and the use of two excitation wavelengths for the two donors. By combining two fluorescent proteins pairs: mTFP1 / ShadowG and LSSmOrange / mKate2, the “spectral bleed through” artifact became negligible. It became then possible to follow the kinase activity of PKA and ERK proteins simultaneously by FLIM. Using this methodology, we were able to show an activation of the PKA pathway upon stimulation with EGF. Second, I developed a method to monitor FRET biosensor by fluorescence cross-correlation spectroscopy technique (FCCS). Monitoring the activity of certain proteins may be difficult due to their low expression in living sample and their sub-cellular localization. The FCCS methods requires a low concentration of fluorophores and can therefore be adapted to these samples. FRET has a direct effect on the cross-correlation amplitude when it is measured by following the co-diffusion of two fluorescent proteins attached to a same biosensor. An amplitude ratio decrease, of the autocorrelation curves (green or red) on the amplitude of the cross-correlation curve, corresponds to the presence of FRET. We were able to measure this ratio decreases in cells expressing the FRET biosensor Aurora A wild type (FRET) compared to the K162M mutant one (non-FRET). These first results are very promising to monitor the activity of a weakly expressed protein in living cells biosensor using this approach. The improvement of FRET biosensor monitoring, by quantitative fluorescence microscopy methods presented in this work, will help to answer biological questions of interest requiring the measurement of multiplex FRET monitoring or biosensors at low level expression, where conventional techniques are facing these limitations