Dissertations / Theses on the topic 'Interface de-bonding'

Le collage direct est maintenant utilisé par un nombre croissant d'applications en microélectronique (Elaboration de SOI, technologie imager Back Side Illumination, technologies 3D...). C'est une technique d'assemblage permettant de coller deux surfaces sans apport de matière adhésive. Principalement utilisée pour le collage de wafers, elle vient en complément de techniques telles que l'épitaxie ou le dépôt de couches minces. Ce collage s'effectue sous certaines conditions : il faut que les surfaces soient suffisamment propres, planes et lisses pour qu'il y ait une adhésion spontanée à température et pression ambiante. Enfin, un traitement thermique est appliqué pour augmenter l'énergie d'adhérence. Pendant le processus de fabrication, il peut apparaître des défauts de collage qui sont essentiellement dus à un piégeage de particules. Ces défauts se présentent sous la forme de bulles d'air. Finalement, les défauts de collage et l'énergie de collage sont les deux caractéristiques à partir desquelles est déduite une qualité de collage.Aujourd'hui, la technique utilisée pour la mesure d'énergie de collage est le clivage au coin. C'est une technique qui consiste dans un premier temps à séparer partiellement deux wafers par une lame, et dans un second temps, à calculer l'énergie de collage à partir d'une équation comportementale qui intègre la longueur de décollement. Mis à part le fait qu'elle permette la mesure d'énergie seulement sur quelques points, il se trouve que c'est une technique destructive. Un contrôle non destructif serait très intéressant pour l'industrie microélectronique et spécialement pour les lignes d'inspection. De plus, les procédés de fabrication microélectronique n'étant pas uniforme, avoir la possibilité d'obtenir une cartographie d'énergie de collage serait un atout majeur. A ce jour, aucune technique respectant ces deux exigences n'est connue. L'objectif de cette étude est d'utiliser la microscopie acoustique pour mesurer l'énergie de collage.Dans cette étude, un modèle inspiré de la "méthode des matrices hybrides" a été développé afin de modéliser des collages de différentes qualités. Le résultat de la modélisation montrera que le coefficient de réflexion acoustique de la structure collée est influencé par la qualité d'interface. En se plaçant dans des conditions précises, une méthode expérimentale est alors réalisée pour la mesure de la qualité d'interface. En parallèle, des wafers de Silicium réalisés par collage direct ont été spécialement conçus pour valider la méthode. Sur ce principe, des cartographies bidimensionnelles d'énergie de collage sont réalisées.Dans un second temps, la technique est améliorée afin d'augmenter la résolution latérale. Pour cela, un transducteur ayant une lentille est utilisé pour focalisé les ondes ultrasonores en points du collage. Une étude théorique est tout d'abord menée en utilisant le modèle du "spectre angulaire" afin de simuler la diffraction par la lentille. Enfin, des cartographies expérimentales confirmeront la faisabilité de mesures d'énergie de collage hautes résolutions
Direct bonding is used for many applications in microelectronics (SOI Silicon-On-Insulator technology, imager back side illumination technology, 3D technology...). It is a processes that consists in an assembly of two surfaces without any adhesive material. It is primarily used to bond silicon wafers and it is complementary with other microelectronics technique such as epitaxy, thin film deposition... Bonding requires special wafer surface conditions and preparations. The surfaces have to be clean, flat and smooth to obtain a spontaneous adhesion at ambient temperature and atmospheric pressure. A heat treatment is applied to increase the adherence energy. During the manufacturing process, bonding defects may appear which are due to trapping of particles. These bonding defects are essentially formed of air. Finally, bonding defects and bonding energy are the two main characteristics from which is deduced the bonding quality.Nowadays, the main technique that is used to measure the direct bonding energy is the double cantilever beam (DCB). The method consists in firstly partially separating the two wafers by a blade, and secondly calculating the bonding energy from an equation that integrates the debonding lenght. The major disadvantage of this technique is its destructiveness. Furthermore it is only possible to make measurements on few points.Thus a non-destructive characterisation could be very interesting especially for an industrial in-line inspection. Moreover, having the possibility to obtain a mapping of the bonding energy could lead to interesting development. Up to know, no technique can reach the both requirements. The aim of this work is to use the acoustic microscopy to measure the direct bonding energy.In this study, a model based on "hybrid matrix method" has been developed to model bonding with different qualities. The results of the modelling show that the acoustic reflection coefficient of the bonded structure is influenced by the quality of the interface. From these results, an experimental method is proposed to perform quality of the interface measurements from the reflection coefficients acquired under normal incidence. In parallel, silicon wafers have been bonded to validate the method. Finally, once the method validated, two-dimensional mappings of the interface quality are realised.Secondly, the technique is improved to increase the lateral resolution. For this, a transducer having a lens is used to focus the ultrasonic waves on the bonded structure. A theoretical study is conducted using the model of the "angular spectrum" to simulate the diffraction lens. Finally, experimental mapping confirm the feasibility of measuring bonding energy of high resolutions

Orientador: Eduardo Passos Rocha
Banca: Marco Antonio Luersen
Banca: Renato Herman Sundfeld
Banca: Marcelo Giannini
Banca: Washington Rodrigues Camargo
Resumo: OBJETIVO: Avaliar a distribuição das tensões na interface dentina-adesivo variando o sistema adesivo, convencional e autocondicionante, através do método dos elementos finitos tridimensional. MATERIAL E MÉTODO: Foram elaborados 4 modelos no programa Solidworks 2007, sendo: Mc - representação de um espécime em dentina (41x41x82 μm) restaurado com resina composta (RC), apresentando camada de adesivo, camada híbrida (CH), TAGs, dentina peri-tubular, dentina intertubular parcialmente desmineralizada, dentina intertubular e prolongamento odontoblástico, simulando a formação da CH segundo o sistema adesivo convencional; Mr - idêntico ao Mc, com ramificações laterais do infiltrado do adesivo; Ma - idêntico ao Mc, sem TAGs, e com "smear plug", simulando o sistema adesivo autocondicionante; Mat - idêntico ao Ma, com TAGs. Os modelos foram considerados isotrópicos, homogêneos e linearmente elásticos e a análise numérica foi realizada no ANSYS Workbench 10.0 para obtenção da máxima tensão principal (MAX) após aplicação de força de tração de 0,03 N perpendicular à superfície da RC. A base de todos os modelos foi fixada nos eixos x, y e z. RESULTADOS: A MAX foi maior para o sistema convencional. A presença da ramificação lateral aumentou a MAX na CH para o sistema convencional. Os TAGs modificaram a distribuição da MAX na camada de adesivo para o sistema autocondicionante. CONCLUSÃO: A CH para o sistema convencional apresentou maior MAX em comparação ao sistema autocondicionante. A presença das ramificações laterais do adesivo aumentaram a tensão na CH para o sistema convencional.
Abstract: OBJECTIVE: The aim of this study was to evaluate the stress distribution in the hybrid layer varying the adhesive system (total each and self-etching systems) using three-dimensional finite element analysis (FE). METHODS: 4 FE models (M) were developed in Solidworks 2007: Mc - representation of a specimen of dentin (41x41x82 μm) restored with composite resin (RC), showing the adhesive layer, hybrid layer (HL), TAGs, peri-tubular dentin, intertubular dentin in order to simulate simulating the HL according to the total-etch adhesive system; Mr - similar to Mc, with lateral branches of the adhesive; Ma - similar to Mc, without TAGs and showing the "smear plug" in order to simulate the environment for the self-ethcing adhesive system; Mat - similar to Ma, with TAGs. The models were considered isotropic, homogeneous and linearly elastic and numerical analysis was performed in ANSYS Workbench 10.0 to obtain the maximum principal stress (MAX) after application of a tension force of 0.03N perpendicular to the surface of the RC. The botton of all models was fixed in x, y and z axis. RESULTS: The highest MAX in HL was observed in the total etching system. The lateral branches increased the MAX in HL. The TAGs had a little influence on the stress distribution in self-ethching system. CONCLUSION: The HL for the total-etch system showed MAX higher in comparison with the self-etch system. The presence of TAGs increased the MAX in the HL for the total-etch system.
Doutor

Resumo: Introdução: Embora os sistemas adesivos autocondicionantes se caracterizem por desmineralizar e infiltrar a dentina simultaneamente, a presença de dentina alterada abaixo da camada híbrida tem sido reportada, sugerindo comportamento mecânico distinto. Proposição: Avaliar por meio do método dos elementos finitos tridimensional a influência da espessura da dentina parcialmente alterada no comportamento micromecânico de dois sistemas adesivos autocondicionantes. Materiais e Métodos: Foram elaborados 5 micro-modelos (M) simulando a interface dentina/adesivo (d/a) (82x41x41 μm), sendo: M1-representação da interface d/a baseada em sistema adesivo convencional de 2 passos; M2-representação de um sistema adesivo autocondicionante de 2 passos. Nos M3, M4 e M5 representação de um sistema adesivo autocondicionante de 1 passo, variando a espessura da camada de dentina parcialmente alterada em 0, 1,5 e 3 μm, respectivamente. Os modelos foram considerados isotrópicos, homogêneos e linearmente elásticos. A base de todos os modelos foi fixada nos eixos x, y e z, sendo aplicado um carregamento em tração (90º; 0,03 N) na face superior da resina composta. A análise numérica foi realizada para a obtenção da tensão principal máxima ( max). Resultados: o pico da max (MPa) foi encontrada no M5 (79,5), seguido do M4 (78,0) e do M3 (70). O topo dos tags foi o local mais solicitado em todos os modelos. Conclusão: O aumento da espessura da dentina parcialmente alterada aumentou a tensão na interface d/a; a ausência desta camada contribuiu para a menor concentração de tensão; o topo dos tags foi o local mais exigido na interface d/a.
Abstract: Introduction: Although the self-etching adhesives are characterized by etching and infiltrating simultaneously the dentin, the presence of an altered dentin layer has been showed by literature, which might show specific mechanical behavior. Proposition: To evaluate through 3-D finite element analysis the influence of the partially altered dentin thickness on the micromechanical behavior of the self-etch adhesives. Materials and Methods: 5 micro-models (M) were developed for simulating the dentin/adhesive (d/a) interface (82x41x41 μm): M1-representation of the d/a interface based on 2 steps conventional adhesive system; M2-d/a interface based on 2 steps self-etch adhesive system M3, M4 and M5 - d/a interface based on all-in-one adhesive system, varying the thickness of the partially altered dentin (0, 1.5 and 3 μm, respectively). All the models were considered isotropic, homogeneous and lineally elastic. The bottom of all the models were constrained in the axes x, y and z. A tensile load (90o; 0.03N) was applied on the top of the composite resin. The numeric analysis was accomplished, being obtained the maximum principal stress ( max). Results: The pick of max (MPa) was found in M5 (79.5), followed by M4 (78.0) and M3 (70). The top of the resin tags was the most requested place in all models. Conclusion: The increase of the partially altered dentin thickness raised the max in the d/a interface; the absence of this layer contributed to the smallest tension concentration; the top of the tags showed higher stress concentration.
Orientador: Eduardo Passos Rocha
Coorientador: Renato Herman Sundfeld
Banca: Paulo Henrique dos Santos
Banca: André Figueiredo Reis
Mestre

Made available in DSpace on 2017-07-24T19:21:56Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Alfonso Sanchez-Ayala.pdf: 4109673 bytes, checksum: f08284c2e1c48354c9d9e417e1b9484e (MD5) Previous issue date: 2008-01-31
The aim of this study was to evaluate in vitro the adhesive effectiveness in class V cavities using four different adhesive systems, being submit to thermocycling and occlusal load cycling. The cavities had a dimension of 3x2x1.8 mm3 and were made on amelo-cement junction on buccal and lingual of 80 human premolars (n=160). The used adhesive systems were Adper Single Bond 2, AdheSE, Adper Prompt LPop and One Coat 7.0. The used composite was Synergy® D6. The adhesive and photopolymerization (600 mW/cm2) proceedings were made conventionally and following the manufacturer recommendations. The specimens were divided in 4 groups (n=40) according to adhesive system used. Each group was divided in 4 subgroups (n=10) according to applycated stress (thermocycling, occlusal load cycling and thermocycling+occlusal load cycling). Each subgroup included 1 control group without stressing. The thermocycling was made using 500 cycles, with 5-55 C, dwell time of 15 seg and transfer time of 5 seg. The occlusal load cycling was made applying a force of 40-70 N during 50000 cycles with 2 Hz of frequency. Later, the specimens were impermeabilited and immersed in tracer agent of 50 % silver nitrate solution by 2 hours. Finally, the specimens were prepared for adhesive effectiveness evaluation through optic microscopy 40X (marginal microleakage occurrence) and scanning electronic microscopy 1000X (gaps formation). The tracer agent microleakage was measured qualitative (score) and quantitatively . The gap width was measured on 3 points of center of axial wall. The Kruskal-Wallis and post-hoc de Dunn, and ANOVA two-way and post-hoc Bonferroni tests were used on statistic analysis. Despite of few differences found in used adhesive system performance, the tendency could be observed to the increase of the marginal microleakage in the submitted groups specifically to thermocycling. On the other hand, the axial gaps formation presented progressively higher width in the submitted groups to thermocycling, occlusal load cycling and thermocycling+occlusal load cycling. It was concluded that the used adhesive system presented similar adhesive effectiveness when were submitted to thermal and mechanical stress.
A proposição deste estudo foi avaliar in vitro a efetividade adesiva em cavidades de classe V utilizando quatro diferentes sistemas adesivos, sendo submetidas a termociclagem e carga cíclica oclusal. As cavidades tiveram uma dimensão de 3x2x1.8 mm3 e foram realizadas na união amelo-cementária em vestibular e lingual de 80 pré-molares humanos (n=160). Os sistemas adesivos empregados foram Adper Single Bond 2, AdheSE, Adper Prompt L-Pop e One Coat 7.0. A resina composta utilizada foi Synergy D6. Os procedimentos de adesão e fotopolomerização (600 mW/cm2) foram realizados convencionalmente e seguindo as recomendações do fabricante. Os espécimes foram divididos em 4 grupos (n=40) segundo o tipo sistema adesivo utilizado. Cada grupo foi dividido em 4 subgrupos (n=10) segundo o tipo de estresse aplicado (termociclagem, carga cíclica oclusal e termociclagem+carga cíclica oclusal). Cada subgrupo incluiu 1 grupo controle sem estresse. A termociclagem foi realizada utilizando 500 ciclos a 5-55 C, 15 seg de tempo de permanência em cada temperatura e 5 seg de tempo de transferência. A carga cíclica oclusal foi realizada aplicando uma força de 40-70 N durante 50000 ciclos com freqüência de 2 Hz. Posteriormente, os espécimes foram impermeabilizados e imersos em agente traçador de solução a 50 de nitrato de prata por 2 horas. Finalmente, os espécimes foram preparados para a avaliação da efetividade adesiva por meio de microscopia óptica 40X (ocorrência de microinfiltração marginal) e microscopia eletrônica de varredura 1000x (formação de fendas). A microinfiltração do agente traçador foi mensurada qualitativa (escore) e quantitativamente . A largura das fendas foi medida (μm) em 3 pontos do centro da parede axial. Os testes de Kruskal-Wallis e post-hoc de Dunn, e ANOVA two-way e post-hoc Bonferroni foram utilizados na análise estatística. Apesar das poucas diferenças significativas encontradas no desempenho dos sistemas adesivos utilizados, pôde-se observar a tendência ao aumento da microinfiltração marginal nos grupos submetidos especificamente a termociclagem. Por outro lado, a formação de fendas axiais apresentaram progressivamente maior largura nos grupos submetidos a termociclagem, carga cíclica e termociclagem+carga cíclica. Concluise que os sistemas adesivos avaliados apresentaram efetividade adesiva similar quando foram submetidos a estresse térmico e mecânico.

Orientador: Marcelo Giannini
Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Ondontologia de Piracicaba
Made available in DSpace on 2018-08-08T01:52:29Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Arrais_CesarAugustoGalvao_D.pdf: 8768801 bytes, checksum: bf5f97c936134b9476bb797b23d446d6 (MD5) Previous issue date: 2006
Resumo: A não fotoativação do sistema adesivo previamente à aplicação do cimento resinoso tem sido proposta quando sistemas de cimentação de dupla ativação (SCDA - sistemas adesivos de dupla ativação / cimentos resinosos de dupla ativação) são utilizados. Entretanto, existe uma carência de relatos científicos a respeito da efetividade dos SCDA. Os objetivos deste estudo foram: 1- avaliar a resistência de união (RU) e a morfologia da interface de união de restaurações indiretas de compósito através da utilização da microscopia confocal laser quando os sistemas adesivos de dupla ativação foram ou não fotoativados previamente à aplicação dos cimentos resinosos; 2- analisar o grau de conversão (GC), através da Espectroscopia Infravermelha Transformada de Fourier (FTIR), e a RU de SCDAs quando a fotoativação não foi realizada ou atenuada pela presença da restauração indireta; 3- avaliar o GC e resistência coesiva de sistemas de união quando utilizados diferentes unidades de fotoativação (LEDs e de luz halógena). A RU e resistência coesiva foram avaliadas através do ensaio de microtração. Para a análise em microscopia confocal laser, diferentes corantes foram incorporados nos SCDAs previamente à sua aplicação. Para a análise do GC, os SCDAs foram aplicados na superfície do diamante da unidade de reflectância total atenuada acoplada ao espectrômetro infravermelho. O GC dos sistemas de união não relacionados aos SCDAs foi obtido utilizando-se filmes de resina adesiva. Os resultados demonstraram que a não fotoativação do sistema adesivo de dupla ativação previamente à cimentação não afetou a RU, e que os valores foram até superiores para um SCDA de 4ª geração quando o agente de união não foi fotoativado. A análise em microscopia confocal laser exibiu variação nas características morfológicas da interface de união, variando de acordo com o SCDA utilizado e com o modo de ativação de ambos componentes (sistema adesivo e cimento resinoso). Para alguns SCDAs, o GC foi reduzido pela presença do disco de compósito posicionado entre o SCDA e a ponta da unidade fotoativadora. A não fotoativação dos SCDAs resultou em GC inferiores aos obtidos com exposição direta da luz. A não fotoativação da maioria dos SCDAs também resultou em valores inferiores de RU, exceto quando um sistema de 4ª geração foi utilizado. A utilização de LED resultou em GC inferior ao obtido quando a luz halógena foi utilizada mas não afetou a resistência coesiva dos sistemas adesivos avaliados. Pode-se concluir que a não fotoativação dos sistemas adesivos é uma alternativa aceitável durante a cimentação de restaurações indiretas, porém os SCDAs necessitam de luz fotoativadora para garantir adequada RU. A utilização de LEDs pode comprometer o GC dos sistemas adesivos
Abstract: The lack of light-activation of dual-cured bonding agents before the resin cement application has been an alternative technique of cementing indirect restorations when dual-cured cementing systems are used (DCS ¿ dual-cured bonding agents / dual-cured resin cements). However, few reports exist regarding the effectiveness of DCS when dual-cured bonding agents are left in the uncured state before the seating of the indirect restoration. Therefore, the aims of this study were: 1- to evaluate the microtensile bond strength (MTBS) and micromorphology of the adhesive interface of indirect restorations by confocal laser microscopy (CLSM) when the dual-cured bonding agents were left in the uncured state; 2- to analyze the degree of conversion (DC) by Fourier Transformed Infrared Spectroscopy and the bond strength of indirect restorations when DCSs were applied to the tooth and light activated or allowed to self-cure; 3- to evaluate the DC and ultimate tensile strength (UTS) of bonding agents light-activated with light curing units (LEDs and halogen light). The MTBS and UTS were analyzed using microtensile bond strength test. Different dyes were incorporated to the DCSs before they were applied to teeth for the CSLM analysis. For the DC analysis, the DSCs were applied to the diamond surface of attenuated total reflectance unit of the infrared device. The DC of the bonding agents related to the study evaluating the effectiveness of light-curing units was obtained from thin resin adhesive films. The results demonstrated that the MTBS was not affected, and the values were even higher for one 4th generation DCS, when the dual-bonding agents were left in the uncured state before the resin cement application. The CLSM analysis exhibited some variation in the micromorphological features, which depended on the DCSs and on the curing modes of bonding agents and resin cements. Some DCSs showed lower DC when pre-cured resin composite discs were used. The self-cured groups exhibited lower MTBS than the light-activated ones, except for one 4th generation DCS. The LED promoted lower DC in all bonding agents than did the halogen light. No difference in UTS was observed when LED was used. It was concluded that leaving the dual-cured bonding agent in the uncured state before seating the indirect restoration may be a reliable technique to ensure adequate MTBS, but most DCSs should be light-activated after seating the indirect restoration to provide optimal bond strength. Some LEDs can compromise the DC of adhesive systems
Doutorado
Dentística
Doutor em Clínica Odontológica

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:31:27Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2003-10-17Bitstream added on 2014-06-13T20:41:43Z : No. of bitstreams: 1 pelizfernandes_mil_dr_arafo.pdf: 974117 bytes, checksum: ac5bfc8ea4cf08f87cfa61b609255346 (MD5)
O objetivo deste estudo foi avaliar a formação de microfendas entre diferentes agentes de proteção do complexo dentina-polpa e a estrutura dental. Cavidades de classe V, com dimensões padronizadas, foram preparadas nas faces V e L de 60 terceiros molares humanos recém-extraídos, divididos em 6 grupos: (1) Single Bond-SB, 3M ESPE; (2) Life-LF, Kerr Co.+ SB; (3) LF+Vitrebond-VT, 3M ESPE +SB; (4) VT+SB; (5) SB+VT; (6) SB+VT+SB; e restauradas com resina composta microhíbrida Filtek Z250 (3M ESPE), segundo as normas estabelecidas pelos fabricantes, exceto para os grupos 5 e 6 onde a dentina foi hibridizada previamente à aplicação do ionômero de vidro modificado por resina. Após ciclagem térmica, um segmento longitudinal de 800 æm de espessura foi obtido da porção central de cada restauração e, em seguida, submetidos às etapas de fixação, desidratação em grau ascendente de etanol e secagem através de HMDS. A adaptação interna dos materiais à parede axial foi analisada através do MEV, com 1000x de magnificação. Os dados obtidos foram analisados através do procedimento estatístico não-paramétrico de Kruskal-Wallis (p<0.05). O cimento de hidróxido de cálcio e ionômero de vidro modificado por resina aplicados sozinhos ou em conjunto (p<0.001), sob restauração de resina composta, resultou em microfendas com amplitude estatisticamente maiores do que quando a dentina foi somente hibridizada previamente a restauração. A hibridização dentinária permitiu selamento superior da interface dentina/restauração do que os demais agentes protetores avaliados.
The objective of this study was to evaluate the microgap with different materials used for pulp protection. The null hypothesis tested in this in vitro study was that the combination among calcium hydroxide, resin-modified glass ionomer and dentin adhesive, used as pulp protection in composite restorations would not result in greater axial gap than that obtained by hybridization only. Standardized class V preparations were performed in buccal and lingual surfaces of sixty caries-free extracted human third molars. The prepared teeth were randomly assessed in 6 groups: (1) Single Bond-SB, 3M ESPE; (2) Life-LF, Kerr Co.+ SB; (3) LF+Vitrebond-VT, 3M ESPE +SB; (4) VT+SB; (5) SB+VT; (6) SB+VT+SB; and restored with a microhybrid composite resin Filtek Z250 (3M ESPE), following the manufacturer's instructions. Except for group 5 and 6, which the ethanol- and water-based adhesive were applied prior the resin-modified glass ionomer. The specimens were then cross-sectioned with a thickness of 800 æm, fixed, dehydrated in ascending ethanol, and dried by means HMDS. The specimens were mounted in stubs, sputter coated and the internal adaptation of the materials to the axial wall analyzed under SEM with 1,000x magnification. The data obtained were analyzed with nonparametric tests (Kruskal-Wallis, p<0.05). The null hypothesis was rejected. Calcium hydroxide and resin-modified glass ionomer applied alone or in conjunction (p<0.001), under composite resin restoration, resulted in statistically wider micro gaps than when the dentin was only hybridized prior the restoration. Dentin hybridization provides superior sealing of the dentin and restoration interface than other pulp protection materials.

Orientador: Sillas Luiz Lordelo Duarte Júnior
Banca: Welingtom Dinelli
Banca: Marcelo Ferrarezi de Andrade
Banca: José Roberto Cury Saad
Banca: Manio de Carvalho Tibúrcio
Banca: Camilo Anauate Netto
Resumo: O objetivo deste estudo foi avaliar a formação de microfendas entre diferentes agentes de proteção do complexo dentina-polpa e a estrutura dental. Cavidades de classe V, com dimensões padronizadas, foram preparadas nas faces V e L de 60 terceiros molares humanos recém-extraídos, divididos em 6 grupos: (1) Single Bond-SB, 3M ESPE; (2) Life-LF, Kerr Co.+ SB; (3) LF+Vitrebond-VT, 3M ESPE +SB; (4) VT+SB; (5) SB+VT; (6) SB+VT+SB; e restauradas com resina composta microhíbrida Filtek Z250 (3M ESPE), segundo as normas estabelecidas pelos fabricantes, exceto para os grupos 5 e 6 onde a dentina foi hibridizada previamente à aplicação do ionômero de vidro modificado por resina. Após ciclagem térmica, um segmento longitudinal de 800 æm de espessura foi obtido da porção central de cada restauração e, em seguida, submetidos às etapas de fixação, desidratação em grau ascendente de etanol e secagem através de HMDS. A adaptação interna dos materiais à parede axial foi analisada através do MEV, com 1000x de magnificação. Os dados obtidos foram analisados através do procedimento estatístico não-paramétrico de Kruskal-Wallis (p<0.05). O cimento de hidróxido de cálcio e ionômero de vidro modificado por resina aplicados sozinhos ou em conjunto (p<0.001), sob restauração de resina composta, resultou em microfendas com amplitude estatisticamente maiores do que quando a dentina foi somente hibridizada previamente a restauração. A hibridização dentinária permitiu selamento superior da interface dentina/restauração do que os demais agentes protetores avaliados.
Abstract: The objective of this study was to evaluate the microgap with different materials used for pulp protection. The null hypothesis tested in this in vitro study was that the combination among calcium hydroxide, resin-modified glass ionomer and dentin adhesive, used as pulp protection in composite restorations would not result in greater axial gap than that obtained by hybridization only. Standardized class V preparations were performed in buccal and lingual surfaces of sixty caries-free extracted human third molars. The prepared teeth were randomly assessed in 6 groups: (1) Single Bond-SB, 3M ESPE; (2) Life-LF, Kerr Co.+ SB; (3) LF+Vitrebond-VT, 3M ESPE +SB; (4) VT+SB; (5) SB+VT; (6) SB+VT+SB; and restored with a microhybrid composite resin Filtek Z250 (3M ESPE), following the manufacturer's instructions. Except for group 5 and 6, which the ethanol- and water-based adhesive were applied prior the resin-modified glass ionomer. The specimens were then cross-sectioned with a thickness of 800 æm, fixed, dehydrated in ascending ethanol, and dried by means HMDS. The specimens were mounted in stubs, sputter coated and the internal adaptation of the materials to the axial wall analyzed under SEM with 1,000x magnification. The data obtained were analyzed with nonparametric tests (Kruskal-Wallis, p<0.05). The null hypothesis was rejected. Calcium hydroxide and resin-modified glass ionomer applied alone or in conjunction (p<0.001), under composite resin restoration, resulted in statistically wider micro gaps than when the dentin was only hybridized prior the restoration. Dentin hybridization provides superior sealing of the dentin and restoration interface than other pulp protection materials.
Doutor

nÃo hÃ
O objetivo deste trabalho foi avaliar a resistÃncia de uniÃo da interface adesiva de pinos de fibra de vidro e dentina radicular, em trÃs regiÃes do conduto, fixados com trÃs sistemas de cimentaÃÃo. Vinte e quatro dentes humanos hÃgidos, recÃm-extraÃdos por razÃes ortodÃnticas ou periodontais, tiveram suas coroas removidas na junÃÃo cemento-esmalte com um disco diamantado, sob irrigaÃÃo. As raÃzes receberam tratamento endodÃntico e foram obturadas com guta-percha e um cimento endodÃntico contendo eugenol (Endofil). A desobstruÃÃo foi realizada uma semana apÃs o tÃrmino do tratamento endodÃntico em uma profundidade de 9 mm medida da regiÃo cervical da raiz. O pino (Reforpost Fibra de Vidro n 3) foi cimentado no conduto radicular com um dos trÃs sistemas de fixaÃÃo descritos a seguir (n = 8): no grupo 1 foi utilizado o sistema Single Bond 2/ RelyX ARC, no grupo 2 foi utilizado o sistema ED Primer/Panavia 21 e no grupo 3 foi utilizado o cimento RelyX Unicem. Todos os cimentos e sistemas adesivos foram utilizados de acordo com as instruÃÃes dos fabricantes. Posteriormente, as raÃzes foram seccionadas em uma mÃquina de corte, sob irrigaÃÃo, em trÃs porÃÃes, correspondentes aos terÃos cervical, mÃdio e apical da regiÃo do conduto preparada para o pino. Os espÃcimes foram submetidos ao teste de extrusÃo por cisalhamento (âpush-outâ) em uma mÃquina de ensaio universal a uma velocidade de 0,5 mm/min e os valores de resistÃncia de uniÃo mÃxima foram registrados e submetidos à anÃlise estatÃstica (p < 0,05). A anÃlise de variÃncia (ANOVA) mostrou diferenÃa estatÃstica significante entre os terÃos (cervical, mÃdio e apical) somente para o grupo do cimento Panavia 21, no qual o terÃo apical apresentou menor mÃdia de resistÃncia de uniÃo do que os terÃos cervical e mÃdio (teste de Tukey). Quando se comparou a resistÃncia de uniÃo em cada regiÃo da raiz, avaliando-se os materiais de cimentaÃÃo, a anÃlise de variÃncia (ANOVA) mostrou diferenÃa estatÃstica significante para as trÃs regiÃes do conduto. Para os terÃos mÃdio e apical, o cimento Panavia 21 apresentou mÃdia de resistÃncia de uniÃo significativamente menor do que os cimentos Single Bond 2/RelyX ARC e RelyX Unicem, sendo estes estatisticamente iguais entre si. Para o terÃo cervical, o cimento RelyX Unicem apresentou maiores valores de resistÃncia de uniÃo do que o cimento Panavia 21, tendo sido o cimento Single Bond 2/RelyX ARC estatisticamente semelhante aos outros dois materiais
The aim of this study was to assess the bond strength at the adhesive interface of fiber glass posts and root dentin, in three regions of the canal, fixed with three cementation systems. Twenty-four healthy human teeth, recently extracted for orthodontic or periodontal reasons, had their crowns removed at the cement-enamel junction with a diamond disk, under irrigation. The roots were endodontically treated and were filled with gutta percha and an endodontic cement containing eugenol (Endofil). One week after endodontic treatment ended, the obstruction was removed at a mean depth of 9mm in the cervical region of the root. The posts (Reforpost Fibra de Vidro No. 3) were cemented in the canals prepared with one of the three fixation systems described as follows (n = 8): in group 1 the Single Bond 2/ RelyX ARC system was used; in group 2 the ED Primer/Panavia 21 system, and in group 3 RelyX Unicem cement was used. All the cements and adhesive systems were used in accordance with the manufacturersâ instructions. Afterwards, the roots were sectioned in a cutting machine under irrigation, into three portions corresponding to the cervical, middle and apical thirds of the root canal region prepared for the post. The specimens were submitted to the pushout test in a universal test machine at a speed of 0.5 mm/min and the maximum bond strength values were recorded and submitted to statistical analysis (p < 0.05). Analysis of variance (ANOVA) showed statistically significant difference between the cervical, middle and apical thirds only for the Panavia 21 cement group, in which the apical third presented a lower mean bond strength value than the cervical and middle thirds (the TukeyÂs test). When the bond strength in each region of the root was compared to assess the cementing materials, the analysis of variance (ANOVA) showed statistically significant different for the three regions of the canal. For the middle and apical thirds, the Panavia 21 cement presented significantly lower mean bond strength than the Single Bond 2/RelyX ARC and RelyX Unicem cements, these being statistically equal between them. For the cervical third, RelyX Unicem cement presented higher bond strength values than the Panavia 21 cement and the Single Bond 2/RelyX ARC cement was statistically equal to the other two materials

Made available in DSpace on 2017-07-24T19:22:09Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Cristian Higashi.pdf: 1616679 bytes, checksum: a243cd9970614325c2c06ab7c7f592d1 (MD5) Previous issue date: 2008-02-28
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior
The aim of this study was to assess the hardness and elastic modulus of resin-dentin bonding area formed by an ethanol/water-based (Adper TM Single Bond 2 [SB]) and an acetone-based system (One Step Plus [OS]), under different moisture conditions and application methods. On 24 human molars, a flat superficial dentin surface was exposed by wet abrasion. Two coats of SB or OS adhesive were applied on either a dry (D) or rewetted surface (W), under active (AA) or inactive (IA) application. After polymerization of the adhesives (600 mW/cm2/20 s), composite build-ups were constructed incrementally and specimens were stored in water (24 h). They were cross-sectioned perpendicular to the resin-dentin interface to obtain slices of 1.5 mm thickness that were embedded and polished before the test. Nanoindentations were made on composite resin, adhesive system, hybrid layer and dentin regions. The results of hardness and elastic modulus (GPa) of adhesive system and hybrid layer were analyzed by a three-way ANOVA and Tukey’s multiple comparison tests (α=0.05). The mean and standard deviation of hardness and elastic modulus values of composite resin were (1.02 ± 0.07) and (14.94 ± 0.67) respectively. In dentin, the hardness was (0.69 ± 0.10) and the elastic modulus (17.94 ± 1.84). In the adhesive layer, the highest hardness (0.38 ± 0.06) and elastic modulus (6.93 ± 0.93) of SB were obtained in W group. In this same area, the elastic modulus of OS (5.91 ± 1.12) was lowest in AA group. In the hybrid layer, the hardness of both adhesive systems was highest in AA group, however statistically significant just for OS (0.51 ± 0.2). In D group the highest hardness (0.47 ± 0.24) and elastic modulus (10.98 ± 4.65) of hybrid layer were obtained with AA. It was concluded that the active application of both adhesives in dry dentin resulted in higher hardness and elastic modulus values in the hybrid layer and the moisture increased hardness and elastic modulus values of Adper TM Single Bond 2 in the adhesive layer.
O objetivo deste trabalho foi avaliar a dureza e módulo de elasticidade da interface de união resina-dentina formado por adesivos convencionais de 2 passos à base de água/etanol (Adper TM Single Bond 2 [SB]) e à base de acetona (One Step Plus [OS]), variando a umidade dentinária e forma de aplicação dos mesmos. 24 terceiros molares humanos foram lixados para a obtenção de uma superfície dentinária plana. Duas gotas do adesivo SB ou OS foram aplicadas de forma ativa (AA) ou inativa (AI) sobre uma dentina seca (S) ou reumedecida (U). Após a fotopolimerização dos adesivos (600 mW/cm2 / 20 s) os dentes foram restaurados incrementalmente e armazenados em água destilada por 24 h. Cortes perpendiculares à interface de união foram realizados para obtenção de fatias de aproximadamente 1,5 mm de espessura, que foram embutidas e polidas previamente ao teste. Nanoindentações foram realizadas nas regiões da resina composta, sistema adesivo, camada híbrida e dentina. Os valores de dureza e módulo de elasticidade (GPa) do sistema adesivo e camada híbrida foram submetidos a uma análise de variância de 3 fatores de medidas repetidas e ao teste de comparações múltiplas de Tukey (α=0,05). A média e desvio padrão dos valores de dureza e módulo de elasticidade da resina composta (GPa) foram (1,02 ± 0,07) e (14,94 ± 0,67), respectivamente. Na dentina, a dureza foi (0,69 ± 0,10) e o módulo de elasticidade (17,94 ± 1,84). Na camada de adesivo, os maiores valores de dureza (0,38 ± 0,06) e módulo de elasticidade (6,93 ± 0,93) do SB foram obtidos no grupo U. Nesta mesma região, o módulo de elasticidade do OS (5,91 ± 1,12) foi menor para o grupo AA. Na região da camada híbrida, a dureza de ambos os sistemas adesivos foi maior no grupo AA, porém significativamente somente para o OS (0,51 ± 0,2). No grupo S os maiores valores de dureza (0,47 ± 0,24) e módulo de elasticidade (10,98 ± 4,65) da camada híbrida foram obtidos com AA. Concluiu-se que a aplicação ativa de ambos os sistemas adesivos em substrato dentinário seco resultou nos maiores valores de dureza e módulo de elasticidade na região da camada híbrida e a umidade dentinária influenciou positivamente nos valores de dureza e módulo de elasticidade do sistema adesivo Adper TM Single Bond 2 na região da camada de adesivo.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:35:03Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2008-10-30Bitstream added on 2014-06-13T18:46:01Z : No. of bitstreams: 1 martinjunior_m_dr_araca.pdf: 402142 bytes, checksum: ec08401476b3983abaa71ed519f0d4e8 (MD5)
OBJETIVO: Avaliar a distribuição das tensões na interface dentina-adesivo variando o sistema adesivo, convencional e autocondicionante, através do método dos elementos finitos tridimensional. MATERIAL E MÉTODO: Foram elaborados 4 modelos no programa Solidworks 2007, sendo: Mc - representação de um espécime em dentina (41x41x82 μm) restaurado com resina composta (RC), apresentando camada de adesivo, camada híbrida (CH), TAGs, dentina peri-tubular, dentina intertubular parcialmente desmineralizada, dentina intertubular e prolongamento odontoblástico, simulando a formação da CH segundo o sistema adesivo convencional; Mr - idêntico ao Mc, com ramificações laterais do infiltrado do adesivo; Ma – idêntico ao Mc, sem TAGs, e com “smear plug”, simulando o sistema adesivo autocondicionante; Mat – idêntico ao Ma, com TAGs. Os modelos foram considerados isotrópicos, homogêneos e linearmente elásticos e a análise numérica foi realizada no ANSYS Workbench 10.0 para obtenção da máxima tensão principal (MAX) após aplicação de força de tração de 0,03 N perpendicular à superfície da RC. A base de todos os modelos foi fixada nos eixos x, y e z. RESULTADOS: A MAX foi maior para o sistema convencional. A presença da ramificação lateral aumentou a MAX na CH para o sistema convencional. Os TAGs modificaram a distribuição da MAX na camada de adesivo para o sistema autocondicionante. CONCLUSÃO: A CH para o sistema convencional apresentou maior MAX em comparação ao sistema autocondicionante. A presença das ramificações laterais do adesivo aumentaram a tensão na CH para o sistema convencional.
OBJECTIVE: The aim of this study was to evaluate the stress distribution in the hybrid layer varying the adhesive system (total each and self-etching systems) using three-dimensional finite element analysis (FE). METHODS: 4 FE models (M) were developed in Solidworks 2007: Mc - representation of a specimen of dentin (41x41x82 μm) restored with composite resin (RC), showing the adhesive layer, hybrid layer (HL), TAGs, peri-tubular dentin, intertubular dentin in order to simulate simulating the HL according to the total-etch adhesive system; Mr - similar to Mc, with lateral branches of the adhesive; Ma – similar to Mc, without TAGs and showing the smear plug in order to simulate the environment for the self-ethcing adhesive system; Mat – similar to Ma, with TAGs. The models were considered isotropic, homogeneous and linearly elastic and numerical analysis was performed in ANSYS Workbench 10.0 to obtain the maximum principal stress (MAX) after application of a tension force of 0.03N perpendicular to the surface of the RC. The botton of all models was fixed in x, y and z axis. RESULTS: The highest MAX in HL was observed in the total etching system. The lateral branches increased the MAX in HL. The TAGs had a little influence on the stress distribution in self-ethching system. CONCLUSION: The HL for the total-etch system showed MAX higher in comparison with the self-etch system. The presence of TAGs increased the MAX in the HL for the total-etch system.

The analysis of adhesion mechanisms between mortar lining and porous substrates has been the target of innumerous researchers due to its importance in ensuring system performance. Based on the theoretical reference of the topic, this work of experimental nature aimed to analyze the influence of the superficial topography of ceramic blocks in bonding slurry mortars and their relationship with the set of characteristics of fine aggregates that make up slurry mortars. Initially, the substrates and component materials of the mortars were characterized according to the Brazilian Association of Technical Standards; afterwards, characterization tests of fresh and hardened mortars were carried out. In the testing phase, the blocks received the slurry mortars. The experimental variables studied were: three types of ceramic blocks (ceramic sealing block with smooth surfaces, ceramic sealing block with horizontal grooved surfaces, and ceramic sealing block with vertical grooved surfaces); and two types of slurry mortars (one was prepared with coarse sand and the other with medium sand). Thus, six interfaces were evaluated through aspects of bonding strength and permeability and absorption by the pipe method. In order to observe the extent of adhesion and involvement of the grains of sand through the paste of the slurry mortars, interface analyses were conducted through observation by magnifying glass and petrographic microscope. The characteristics of the sands that influence the performance of fresh and hardened slurry mortars were analyzed, with emphasis on the textural parameters of the sands, which were evaluated with the aid of petrographic analysis. Results showed that there is direct correlation between the extent of adhesion provided by the grooves of the blocks, and bond tensile strength, made possible by the fluid nature of the slurry mortar. Therefore, this indicates the strong influence of the type of ceramic block on results of bond strength. On the other hand, the study of the characteristics of the sands, represented mainly by the granulometric composition, density, unitary mass, void content, degrees of roundness and sphericity, and mineralogy, proved to be useful in order to understand the role of the fine aggregates in the performance of the slurry mortar. Additionally, we observed that the tensile bonding strength was higher for the slurry mortars with coarse sand than with medium sand, when comparing the same type of block, although the tests have pointed to non-significant differences. This fact can be explained by the small difference between some of the characteristics of the sand used; however, the coarse sand studied seems to provide greater integration of the grains involved by the mortar paste, which was indicated by the degree of roundness. Moreover, it was also possible to observe direct relations in achieving results when comparing the permeability and absorption by the pipe method with the initial rate of absorption test (IRA) and extended IRA test. The final observation is that the basic treatment using slurry mortar can provide several benefits: increased roughness of the base, increased tensile bonding strength, adjustment of the suction capacity. This way, it was possible to homogenize the absorption of water by the substrate, thus avoiding different screeding times and performance for the lining layer. Thus, the treatment of the base with the use of slurry mortar can increase the performance and durability of the mortar lining.
A análise dos mecanismos de aderência entre argamassas de revestimento e substratos porosos tem sido alvo de muitos pesquisadores, devido à importância que tem para garantir o desempenho do sistema. Com base no referencial teórico sobre o tema, este trabalho de natureza experimental teve como objetivo principal analisar a influência da topografia superficial de blocos cerâmicos na aderência de argamassas de chapisco e a sua relação, ainda, com o conjunto de características dos agregados miúdos que compõem as argamassas de chapisco. Inicialmente, os substratos e os materiais componentes das argamassas foram caracterizados através do grupo de normas da Associação Brasileira de Normas Técnicas; na sequência, foram realizados ensaios de caracterização das argamassas nos estados fresco e endurecido. Na fase de testes, os blocos receberam as argamassas de chapisco. As variáveis experimentais estudadas foram: três tipos de blocos cerâmicos (bloco cerâmico de vedação com faces lisas, bloco cerâmico de vedação com faces ranhuradas horizontais, e bloco cerâmico de vedação com faces ranhuradas verticais); e dois tipos de argamassas de chapisco (uma elaborada com areia grossa e outra com areia média). Dessa forma, surgiram seis interfaces que foram avaliadas através de aspectos relacionados à resistência de aderência à tração e à permeabilidade e absorção pelo método do cachimbo. Na intenção de observar a extensão de aderência e o envolvimento dos grãos de areia pela pasta das argamassas de chapisco, foram feitas análises da interface através da observação por lupa estereoscópica e microscópio petrográfico. Foram pesquisadas as características das areias que influem no desempenho das argamassas de chapisco em seu estado fresco e endurecido, com ênfase nos parâmetros texturais das areias, avaliados com auxílio da análise petrográfica. Os resultados mostraram que há correlação direta entre a extensão de aderência, proporcionada pelas ranhuras dos blocos cerâmicos e a resistência de aderência à tração, possibilitada pela natureza fluida da argamassa de chapisco, indicando, assim, a forte influência do tipo de bloco cerâmico nos resultados de aderência à tração. De outro lado, o estudo das características das areias, representadas, principalmente, pela composição granulométrica, massa específica, massa unitária, índice de vazios, graus de arredondamento e esfericidade e mineralogia revelou-se útil no sentido de compreender o papel dos agregados miúdos perante o desempenho das argamassas de chapisco. Notou-se que a resistência de aderência à tração foi maior para as argamassas de chapisco com areia grossa do que com areia média, quando se compara um mesmo tipo de bloco, embora os testes tenham apontado diferenças não significativas. Esse fato pode ser explicado pela pouca diferença entre algumas das características das areias utilizadas; porém, a areia grossa estudada parece proporcionar um maior entrosamento dos grãos envolvidos pela pasta da argamassa, indicado pelo grau de arredondamento. Foram observadas, ainda, relações diretas na obtenção de resultados quando se compara a permeabilidade e absorção pelo método do cachimbo com o ensaio do índice de absorção inicial de água (AAI) e AAI estendido. A constatação final é de que o tratamento de base através do emprego de chapisco pode proporcionar vários benefícios: aumento da rugosidade da base, aumento da resistência de aderência à tração e regulagem da capacidade de sucção. Possibilitando, com isso, homogeneizar a absorção de água por parte do substrato, evitando diferentes tempos de sarrafeamento e desempeno para a camada de revestimento. Assim, o tratamento da base com uso do chapisco pode aumentar o desempenho e a durabilidade dos revestimentos de argamassa.

A ligação entre concretos com cimento Portland de diferentes idades, composições e resistências é um dos problemas da tecnologia dos concretos estruturais. A continuidade desta ligação é prejudicada por uma diversidade de fatores que implicam desde a retomada de uma concretagem (junta fria) até a recuperação de estruturas de concreto deterioradas. Sob esse ponto de vista apresenta−se neste trabalho uma análise do comportamento de um sistema de reparos aplicados à recuperação de estruturas, ligações concretos velhos x concretos novos (caso das ampliações) e continuidades de concretagens. Um dos pontos mais frágeis de uma estrutura é a zona de interface, tanto dos materiais que a compõe quanto da transição entre os diferentes concretos. Utilizou−se como substrato corpos−de−prova prismáticos executados com concretos (fck=15MPa, 18MPa, 21MPa, 25MPa, 30MPa, 40MPa e 50MPa), que após ruptura completa através de ensaios de tração na flexão foi posteriormente executada ligação com concretos de reparo, e corpos−de−prova cilíndricos de concretos convencionais apresentando ninhos de concretagem. Com a finalidade de melhorar a zona de transição citada, utilizou−se como sistema de reparo, concretos de elevado desempenho executados com cimento Portland CP V ARI RS − NBR 5733⁄NBR 5737 − ABNT, agregados: miúdo de origem quartzosa, e graúdo de Dmáx ≤ 6,3 mm de origem basáltica, adições de sílica ativa (Fe−Si) de 5%, 10% e 15% e aditivo superplastificante de pega normal em teores de 1,5%, 1,8% e 2,0%, após prévio tratamento, através de desbaste superficial e imprimação com pastas de cimento de elevado desempenho. A eficácia da ligação é percebida principalmente pelo fato de que em resultados de ensaios de tração na flexão do corpo−de−prova prismático recuperado a ruptura ocorreu, em quase 100% dos casos na região do concreto velho. Em ensaios de compressão axial com corpos−de−prova cilíndricos com ninhos de concretagem recuperados, percebeu−se através do modo de ruptura, que as transferências de tensões ocorreram normalmente através do sistema de reparo, sem que houvesse desvio de tensões, além de um acréscimo de resistência em alguns casos.
The bonding among Portland cement concrete of different ages, compositions and resistances is one of the technological problems of structural concretes. The continuity of this connection is harmed by a several factors from the re−starting of a casting (cold joint) to the recovery of deteriorated concrete structures. From this point of view this paper presents an analysis of the behavior of a repair system applied to the recovery of structures, new−to−old concrete bonding (amplification cases) and casting continuities. One of the most fragile points of a concrete structure is the interface zone, of both materials that compose it and the transition among the different concretes. Prismatic specimens executed with concretes (fck=15MPa, 18MPa, 21MPa, 25 MPa, 30 MPa, 40 MPa and 50 MPa), were used as substratum after a previous complete rupture through a flexural strength test for a further connection, with repair concrete as a bond link, and cylindrical specimens of conventional concretes presenting intentionally \"holes\". High−performance concretes with Portland cement CP V ARI RS (NBR 5733⁄NBR 5737 − ABNT), small quartz aggregates, basaltic coarse aggregates with Dmáx ≤ 6,3mm, silica fume (Fe−Si) additions of 5%, 10% and 15%, and normal setting superplasticizer with contents of 1,5%, 1,8% and 2,0% were used as repair system to improve the transition zone mentioned. Such materials were used after the specimens had been treated superficially and primed with High−performance Portland cement paste. The effectiveness of the connection is noticed mainly by the fact that in results of the flexural strength test of recovered prismatic specimens, the rupture occurred in almost 100% of the cases in the area of the old concrete. In axial compression tests with cylindrical specimens presenting recovered \"holes\", the rupture way demonstrated that the transfers of tensions usually occurred through the repair system, with no tension deviation, and there was a resistance increase in some cases.

Submitted by ANA TERESA MALULY PRONI null (atmaluly@gmail.com) on 2017-08-23T23:42:10Z No. of bitstreams: 1 Dissertação final PG.pdf: 11739184 bytes, checksum: c29a110c8218312fa826f50a4756d1d4 (MD5)
Approved for entry into archive by Luiz Galeffi (luizgaleffi@gmail.com) on 2017-08-25T14:07:17Z (GMT) No. of bitstreams: 1 proni_atm_me_araca.pdf: 11739184 bytes, checksum: c29a110c8218312fa826f50a4756d1d4 (MD5)
Made available in DSpace on 2017-08-25T14:07:18Z (GMT). No. of bitstreams: 1 proni_atm_me_araca.pdf: 11739184 bytes, checksum: c29a110c8218312fa826f50a4756d1d4 (MD5) Previous issue date: 2017-08-10
O objetivo deste estudo foi analisar o efeito da aplicação e da fotoativação prévia de diferentes sistemas adesivos em superfície de cerâmica de dissilicato de lítio, com ênfase na resistência da união cimento-cerâmica e na análise das propriedades mecânicas nanodureza e módulo de elasticidade dos diferentes adesivos e do cimento resinoso utilizado. Quarenta e nove blocos de resina composta (Z350XT A6B) e de blocos cerâmicos (e.max CAD LT D3) foram divididos em sete grupos experimentais (n=7), os quais foram cimentados entre si de acordo com o sistema adesivo utilizado na superfície dos blocos cerâmicos: Grupo 1: sem adesivo; Grupo 2: Adper™ Scotchbond™ Multi-Purpose Adhesive (SBMP) sem fotoativação; Grupo 3: SBMP com fotoativação; Grupo 4: Adper™ Single Bond 2 (SB2) sem fotoativação; Grupo 5: SB2 com fotoativação; Grupo 6: Single Bond Universal (SBU) sem fotoativação; Grupo 7: SBU com fotoativação. Em todos os grupos experimentais, o cimento resinono utilizado foi o RelyX Ultimate. Após 24 horas do processo de cimentação, todos os conjuntos foram submetidos à termociclagem entre 5°C e 55°C, com tempo de permanência de 28 segundos e tempo de transferência de 2 segundos para envelhecimento (10.000 ciclos). Os conjuntos foram então seccionados para obtenção de palitos para análise da resistência de união e das propriedades mecânicas de nanodureza e módulo de elasticidade dos adesivos e do cimento resinoso utilizado. Os dados foram submetidos à ANOVA e teste de Fisher (α = 0,05). Os resultados mostraram que os grupos SBMP e SB2 sem fotoativação apresentaram os menores valores de resistência de união, enquanto que para as propriedades mecânicas de nanodureza e módulo de elasticidade os maiores valores foram encontrados somente para o grupo SBMP com fotoativação, mostrando que a resistência de união foi influenciada pela interação dos materiais utilizados. Para as propriedades mecânicas analisadas, a fotoativação prévia dos sistemas adesivos não apresentou diferença estatisticamente significante na comparação entre os grupos. De acordo com os resultados obtidos, concluiu-se que a aplicação de sistemas adesivos na superfície silanizada da cerâmica se mostrou desnecessária. Dentre os adesivos estudados, o SBU foi o único material que se mostrou eficaz com ou sem fotoativação prévia. Para os demais adesivos estudados, SBMP e SB2, a fotoativação prévia se mostrou necessária para otimizar a resistência de união da interface adesiva estudada.
The aim of this study was to analyze the effect of the application and previous photoactivation of different adhesive systems on lithium dissilicate ceramics, with emphasis on the bond strength of cement-ceramic interface and the analysis of the mechanical properties (nanohardness and elastic modulus) of different adhesives systems and resin cement used. Forty-nine composite resin blocks (Z350XT A6B) and ceramic tablets (e.max CAD LT D3) which were divided into seven experimental groups (n = 7), according to the adhesive systems and photoactivation techniques of the materials inside the ceramic crown: Group 1: control (without adhesive system); Group 2: SBMP with no light-curing; Group 3: light-cured SBMP; Group 4: SB2 with no light-curing; Group 5: light-cured SB2; Group 6: SBU with no light-curing; Group 7: light-cured SBU. After the luting procedure with RelyX Ultimate, all specimens were submitted to thermocycling procedure (10,000 cycles). Sticks were then obtained for the analysis of microtensile bonding strength and nanohardness and elastic modulus of the resin componentes of the adhesive interface. Data were submitted to statistical analysis (ANOVA) and Fisher's test (α = 0.05). The results showed that the SBMP with no light-curing and SB2 with no light-curing groups had the lowest values ​​of bonding strength, while the highest values of the mechanical properties were achieved for the light-cured SBMP group, showing that the bonding strength as well as the mechanical properties were influenced by the interaction of materials. For mechanical properties analyzed, the light-curing of the adhesive systems didn’t present a statistically significant diference in the comparison between groups. In general, the application of adhesive systems on the silanized ceramic surface showed needless. Among the adhesives studied, SBU was the only system that showed effectiveness with or without previous light activation. For the other adhesive systems, SBMP and SB2, the previous light activation was necessary to optimize the bonding strength of the adhesive interface.

Este estudo teve como objetivo analisar o efeito da contaminação por saliva humana na resistência de união (RU) da interface adesiva em dentina por microtração, nas características morfológicas da camada híbrida (CH) em microscopia confocal e no grau de conversão (GC) de 2 sistemas adesivos: Adper Single bond 2 (SB) e Single Bond® Universal (SU). Cento e oitenta dentes terceiros humanos hígidos foram divididos em 12 grupos (n=10), de acordo com o sistema adesivo utilizado, a presença de saliva e o tempo de armazenagem. Após o procedimento adesivo e aplicação da resina composta Filtek Z250, os dentes foram mantidos em água destilada em estufa a 37°C por 48 horas, 6 meses ou 12 meses antes de serem seccionados em palitos (0,8mm x 0,8mm, aproximadamente) para serem levados à máquina de ensaios universal Instron para os testes de microtração. Para à análise da interface adesiva em microscopia confocal de varredura a laser para verificação e mensuração de alterações internas na interface foram utilizados 60 dentes divididos em 6 grupos (n=10) de acordo com os tempos de 48 horas, 6 meses, e 12 meses respectivamente, empregando os sistemas adesivos (SB) e (SU). O efeito da presença de saliva também foi avaliado pelo grau de conversão dos adesivos, empregando-se espectroscopia de infravermelho transformada de Fourier empregando os sistema adesivos (SB) e (SU) com incorporação de saliva humana na sua composição (n=5) com concentrações 10%, 25% e 50% em vol. Para a comparação das variáveis: RU, (GC), espessura da CH, na presença de saliva e tempo de armazenamento foram utilizados os testes de Análise de Variância a três critérios e de comparações múltiplas de Tukey (p<0,05). Os valores de RU (MPa±dp: 48horas/6meses/1ano) foram: SB (43,53 ±6,0; 40,10±3,4; 38,59±5,4); SalSB (43,09±6,2; 39,86±6,6; 37,255,8); SU (42,98±4,3; 39,30±3,6; 40,44±5,7); Sal SU (44,39±4,2; 42,26±2,5; 38,26±5,7). Os Valores médios da CH (MPa±dp: 48horas/6meses/1ano) foram: SalSB (3,59±0,8; 3,59±1,0; 2,08±1,5). SalSU (1,26±0,5; 1,73±0,8; 1,07±0,3). Os valores de GC (MPa±dp: 10%/25%/50%vol) foram: SB (85,59±3,4; 49,68±12,8; 38,56±11,8); SU (85,52±3,3; 86,27±3,5; 57,82±11,1).Conclui-se, portanto, que a contaminação por saliva humana não interferiu na RU da interface dentina/resina composta após 48 horas, 6 meses e 12 meses. A morfologia da camada hibrida foi alterada pela presença da saliva nos períodos 6 e 12 meses,. O GC dos sistemas adesivos foi afetado pela presença de saliva após a polimerização imediata. Entretanto o fator tempo foi determinante para a deformação da interface dentina/resina para ambos os sistemas adesivos.
The objective of this study was to analyze the effect of human saliva contamination on bond strength of the dentin/adhesive interface, morphology of the hybrid layer by confocal microscopy and SEM analysis and degree of conversion of 2 adhesive systems: Adper Single bond 2 (SB) and Single Bond® Universal ( SU). One hundred and eighty healthy human third teeth were divided into 12 groups (n = 10), according to the adhesive system used, the presence of saliva and the storage time. After the adhesive procedure and placement of resin composite (Filtek Z250), the teeth were stored in distilled waterat 37 ° C for 48 hours, 6 months or 12 months before being cut into sticks (0.8mm x 0.8mm, approximately) to the microtensile strength tests. For the analysis of the adhesive interface in confocal microscopy of laser scanning for verification and measurement of internal interface changes, 60 teeth were used divided into 6 groups (n = 10) according to the storage time: 48 hours, 6 months, and 12 monthsand (SB) and (SU). The effect of the presence of saliva was also evaluated by the degree of conversion of the adhesives using Fourier transform infrared spectroscopy employing adhesive (SB) and (SU) systems incorporating human saliva in its composition (n = 5) with 10%, 25% and 50% vol. For the comparison of the variables: bond strength, degree of conversion, and hybrid layer thickness in the presence of saliva and storage time, the three criteria Variance Analysis and Tukey multiple comparisons tests (p <0.05) were used. The values of bond strength (MPa ± dp: 48hours / 6meses / year) were: SB (43.53 ± 6.0, 40.10 ± 3.4, 38.59 ± 5.4); SalSB (43.09 ± 6.2, 39.86 ± 6.6, 37.255.8); SU (42.98 ± 4.3, 39.30 ± 3.6, 40.44 ± 5.7); SU salt (44.39 ± 4.2, 42.26 ± 2.5, 38.26 ± 5.7). The mean values of hybrid layer thickness (MPa ± dp: 48hours / 6meses / year) were: SalSB (3.59 ± 0.8, 3.59 ± 1.0, 2.08 ± 1.5). SalSU (1.26 ± 0.5, 1.73 ± 0.8, 1.07 ± 0.3). The values of degree of conversion (MPa ± dp: 10% / 25% / 50% vol) were: SB (85.59 ± 3.4, 49.68 ± 12.8, 38.56 ± 11.8); (85.52 ± 3.3, 86.27 ± 3.5, 57.82 ± 11.1). It was therefore concluded that human saliva contamination did not interfere on bond strength of the dentin/adhesive interface after 48 hours, 6 months and 12 months. The morphology of the hybrid layer was altered by the presence of saliva after 6 and 12 months. The degree of conversion of adhesive systems was affected by the presence of saliva immediately after polymerization. However, the time factor was determinant for the dentine/resin interface deformation for both adhesive systems.

Le champ de force CLAYFF est largement employé pour modéliser les interfaces de minéraux argileux – et minéraux apparentés – avec une phase aqueuse. Dans les simulations, les particules d’argile sont typiquement représentées par des feuillets semi-infinis, ainsi seules les surfaces parallèles au plan du feuillet (surfaces basales) sont considérées. Cette simplification est valable dans la mesure où ces surfaces sont majoritaires, mais les feuillets d’argile sont en réalité de taille nanométrique et terminés par des surfaces latérales, ou bordures. Ces surfaces peuvent non seulement adsorber les espèces en solution mais sont aussi sujettes aux transferts de proton, et tous les processus physico-chimiques liés à l’acidité de la phase aqueuse se produisent de façon prédominante au niveau des bordures. En ajoutant au champ de force CLAYFF un terme angulaire métal-O‑H dont les paramètres ont été correctement ajustés, les simulations réalistes des interfaces de bordure deviennent possibles.Les paramètres des termes Al-O‑H et Mg-O‑H ont été obtenus à partir de calculs DFT sur des modèles structuraux du bulk, de la surface basale et de la bordure de la gibbsite Al(OH)3 et de la brucite Mg(OH)2, dont les feuillets peuvent être considérés comme le squelette des minéraux argileux et apparentés. De plus, le terme Si-O‑H a été paramétré à partir d’un modèle de bordure de la kaolinite Al2Si2O5(OH)4. Les propriétés structurales et dynamiques issues de simulations de dynamique moléculaire DFT et classiques basées sur CLAYFF avec et sans terme métal-O‑H ont été comparées. Le champ de force modifié améliore nettement la description des surfaces hydroxylées : l'orientation et la dynamique librationnelle des groupes hydroxyles, les liaisons hydrogène dans lesquelles ils sont impliqués, et la coordination des atomes de métal appartenant aux bordures sont tous plus proches de la réalité
The CLAYFF force field is widely used to model the interfaces of clay minerals – and related layered materials – with an aqueous phase. In the simulations, clay particles are typically represented by semi-infinite layers, i.e. only surfaces parallel to the layer plane (basal surfaces) are considered. This simplification is acceptable to a certain extent, but clay layers are really nanosized and terminated by lateral surfaces or edges. These surfaces can not only adsorb solvated species but are also subject to proton transfers, and all physico-chemical processes related to the aqueous phase acidity predominantly occur at the edges. By adding to the CLAYFF force field a Metal-O‑H angle bending term whose parameters are correctly adjusted, the simulations of edge interfaces become possible.The parameters of Al-O‑H and Mg-O‑H terms were obtained from DFT calculations on bulk, basal surface and edge structural models of gibbsite Al(OH)3 and brucite Mg(OH)2, whose layers can be considered as the backbones of clay minerals and related materials. In addition, the Si-O‑H term was parametrized from an edge model of kaolinite Al2Si2O5(OH)4 . Molecular dynamics simulations based on DFT and on CLAYFF with and without Metal-O‑H term were performed. The modified force field clearly improves the description of hydroxylated surfaces : the orientation and the librational dynamics of the hydroxyl groups, the hydrogen bonding, and the coordination of metal atoms belonging to the edge are all closer to reality

Orientador: Milton Carlos kuga
Resumo: O objetivo deste estudo foi avaliar a eficiência do etanol a 95 % (Rinse-N-Dry [RD]) ou da solução de formamida (Endosolv R [ER]), associados com a microabrasão com micropartículas de vidro (Concepsis Scrub [Cs]), na limpeza da dentina impregnada com o cimento à base de resina epóxi (AH Plus) e seus efeitos sobre a interface adesiva. Quarenta espécimes de dentina foram impregnadas com o cimento endodôntico (AH Plus). Em seguida foram limpos com os seguintes protocolos (n = 10): G1(E), somente RD; G2(ER), somente ER; G3(E + Cs), RD e Cs; G4(ER + Cs), ER e Cs. No G5 (controle) nenhum tratamento foi realizado. Os espécimes foram analisados em SEM, para avaliar a presença de resíduos (500x) e contagem de túbulos de dentinários abertos (1000x). Outros 50 espécimes foram preparados esubmetidos a similares procedimentos e protocolos de limpeza. Após 7 dias, tubos contendo resina composta foram fixados na dentina com um sistema adesivo "condiciona-e-lava" (Scotchbond Multi-porpose; 3M ESPE; 3M; St. Paul; MN, USA) e submetidos ao teste de microcisalhamento. G2 e G4 demonstraram maior persistência de resíduos e menor incidência de túbulos dentinários abertos que G1 e G3(P<0.05) e não houve diferença entre G1 e G3 ou G2 e G4 (P>0.05). A resistência de união do sistema adesivo foi similar entre todos os grupos (P>0.05). A microabrasão imediata interferiu negativamente na ação dos protocolos de limpeza, porém todos mantiveram resíduos sobre a superfície dentinária. Entretanto, após 7 dias... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo)
Abstract: The aim of this study was to evaluate the cleaning protocol of dentin impregnated with epoxy resin-based sealer (AH Plus) and the effects on the adhesive interface using 95% ethanol (Rinse-N-Dry [RD]) or formamide solution (Endosolv R [ER]) associated with microabrasion with glass microparticles (Concepsis Scrub [Cs]) . Forty dentin specimens were impregnated with endodontic sealer (AH Plus). Specimens were cleansed according to the following protocols (n = 10): G1 (E), only RD; G2 (ER), only ER; G3 (E + Cs), RD and Cs; G4 (ER + Cs), ER and Cs. No treatment was performed in G5 (control). The specimens were subjected to SEM in order to evaluate the residues persistence (500x) and open dentinal tubules counting (2000x). Another 50 specimens were prepared, subjected to similar procedures and cleaning protocols.7 days later, composite-resin-made specimens were performed on dentin using etch-and-rinse adhesive system, then submitted to micro-shear test. G2 and G4 showed higher residues persistence and lower incidence of open dentinal tubules than G1 and G3 (P <0.05). No difference was found between G1 and G3 or G2 and G4 (P> 0.05). Adhesive system bond strength was similar in all groups (P> 0.05). Microabrasion negatively affected the cleaning protocols action, all groups presented residues on the dentin surface. However, 7 days later the protocols did not affect the bond strength of etch-and-rinse adhesive system to dentin previously impregnated with epoxy resin-based sealer.
Doutor

Avaliou-se, por meio do teste de microtração, a resistência adesiva da interface pino de fibras de vidro /cimento/ dentina radicular, variando-se cimentos, adesivos dentinários e tempo de armazenamento. Foram utilizados dentes caninos humanos permanentes, extraídos por razões periodontais, que tiveram suas coroas seccionadas e as raízes preparadas para receber pinos de fibras de vidro (Fibrekor). Os dentes foram aleatoriamente divididos em grupos de dez, variando a técnica de cimentação adesiva e o tempo de armazenamento. Os cimentos utilizados foram (1) Panavia F, (2) Variolink II, (3) Enforce, com seus respectivos adesivos. Avaliou-se também a influência da aplicação de uma camada do adesivo hidrofóbico Scotchbond Multi-Purpose Plus [SBMP] com o cimento Panavia F e Enforce. Espécimes cimentados com Variolink II, Panavia F com SBMP e Enforce com SBMP foram armazenados em água destilada por três meses. Após a cimentação, as raízes foram seccionadas (longitudinalmente e horizontalmente) com disco diamantado obtendo-se espécimes de 1mm de espessura, dois por terço da raiz. Os espécimes foram submetidos ao teste de microtração e o modo de fratura analisado em microscópio óptico. Os valores médios de resistência (MPa) foram submetidos aos testes ANOVA e Tukey (p < 0,05). A análise estatística mostrou (1) diferenças significativas na resistência adesiva entre cimentos e terços sendo que na média total dos terços, o cimento Variolink II foi superior aos outros cimentos; (2) na análise por terços, o cimento Variolink II mostrou valores estatisticamente superiores para o terço cervical. Os cimentos Panavia F e Enforce apresentaram valores significativamente menores no terço cervical; (3) diferenças significativas na resistência adesiva, com a aplicação do adesivo hidrofóbico, independente da região avaliada; (4) diminuição significativa na resistência adesiva para os cimentos Variolink II e Enforce, após armazenamento em água; (5) após o armazenamento, o cimento Variolink II apresentou diminuição na resistência adesiva no terço cervical e o cimento Enforce nos terços médio e apical. O cimento Panavia F exibiu aumento significativo da resistência adesiva nos terços cervical e médio, e diminuição no terço apical; (6) em microscopia óptica, um padrão de fraturas predominantemente do tipo adesiva para todos os experimentos.
This study evaluated the microtensile bond strengths of the fiber post-resin / resin cement/ root dentin when were varied the resin cement, dentin bonding system and longterm water storage. Were used for this study, human canines teeth extracted for periodontal reasons. The crown was sectioned and root canals were prepared for fiber post-resin (Fibrekor). The teeth were randomly assigned into experimental groups (n = 10) when were varied the resin luting technique and term water storage. The resin cements were (1) Panavia F, (2) Variolink II, (3) Enforce mediated by their respective adhesives. Experimental groups, using Panavia F and Enforce, were prepared in the same way, except that the additional layer of a low-viscosity bonding resin (Scotchbond Multi-Purpose Plus [SBMP]) was placed on the bonded root dentin surface before luting the fiber post-resin. The teeth were stored for 3 months and subsequently prepared for microtensile bond strength testing. Beams of approximately 1mm2 were tested in tension at 0,5mm/mim in a universal testing machine. Fractured surfaces were examined under X 40 stereomicroscope to determine the mode of fracture. The data were divided into cervical, middle and apical regions and analyzed using ANOVA and Tukey\'s test (p < 0,05). The results of tensile bonding strengths showed (1) significant differences among resin cements and root dentin regions, were presented higher mean bond strength values to Variolink II, when compared with others; (2) the cervical third of Variolink II demonstrated higher values, to Panavia F and Enforce demonstrated lower values for that regions; (3) the application of the additional layer of the hydrophobic adhesive resulted in significant improved in the tensile bonding strength; (4) water storage for 3 months produced bond strengths that were significant lower for Variolink II e Enforce; (5) after storage, the Variolink II reduced bond strengths in the cervical third and Enforce in the middle and apical regions. The cervical and middle third of Panavia F presented higher mean bond strength values and apical regions demonstrated lower values; (6) No cohesive fractures within resin cement, fiber-reinforced composite resin post, or root dentin were identified.

Ces travaux de thèse accompagnent le développement de nouvelles architectures d’interrupteurs monolithiques bidirectionnels en courant et en tension. L’une des voies technologiques proposées consiste à contrôler les propriétés électriques de l’interface de soudure Si-Si. Nous avons mis en évidence la nature complexe de l’activité électrique de l’interface avec l’existence d’un continuum d’états d’énergie au caractère recombinant. L’intégration d’une telle brique technologique nécessite alors la maîtrise de la passivation/décoration de l’interface par diffusion d’impuretés. La passivation des états d’interfaces par hydrogénation a montré une amélioration des propriétés électriques globales de l’interface de soudure avec une réduction de la dispersion des paramètres électriques. Une contamination contrôlée par diffusion de platine, nous a permis d’obtenir une désactivation, voire une compensation, du phosphore à l’interface, accompagnée d’une disparition des niveaux profonds
1-lydrophobic silicon direct wafer bonding is an interesting way to realize new devices, espccia1lhen it could substitutc for double-side lithography or give access tu buried layers during process. This study goes with the design of a monolithic switch bidirectional in current and voltage for household appliances. We investigate the electrical properties of hydrophobic silicon wafer bonded interface. We have shown the interface is composed of several electronic defects, due to lattice deformations and residual contaminations, generating deep levels with recombinant properties. Finally, this study is focused on its electrical characterization and how to control its electrical activity. Hydrogenation and platinum diffusion are performed at Iow temperature and underline the possibility to restore the phosphorus biilk doping level. Therefore, an appropriate thermal treatment could be used to passivate a bonded interface without any bulk contamination

Le collage par adhérence moléculaire est un collage basé sur la mise en contact de deux surfaces sans l'utilisation de colle ou matériaux additionnels. Ce procédé de collage est utilisé dans de nombreuses applications, notamment dans les domaines de l'optique terrestre et spatiale. Bien qu'un prototype ait déjà passé avec succès l'environnement spatial - où les contraintes d'utilisations sont différentes de celles rencontrées sur Terre - la spatialisation de cette technologie nécessite une caractérisation plus fine du procédé ainsi qu'une amélioration de la tenue mécanique des interfaces adhérées afin de valider les normes de l'Agence spatiale Européenne. Pour répondre à cette problématique de spatialisation de la technologie, des essais mécaniques ainsi que des analyses chimiques ont été réalisés dans le but d'étudier l'influence de certains paramètres du procédé ) sur la tenue mécanique et l'énergie de collage. Ces essais ont également été réalisés afin de comparer les deux matériaux étudiés : le verre de silice et le Zérodur vis-à-vis de l'adhésion. A l'issue de ces essais, les paramètres à appliquer permettant de doubler la tenue mécanique des interfaces adhérées ont été déterminés. Parallèlement, une loi phénoménologique reliant l'énergie de collage aux précédents paramètres du procédé a été développée ainsi qu'un modèle macroscopique visant à décrire l'intensité d'adhésion. Ces deux modèles une fois couplés permettent de modéliser le comportement normal de l'interface en fonction des paramètres du procédé. Enfin, ces deux lois sont implémentées dans un code éléments finis afin de simuler la propagation de la fissure lors de l'essai de clivage au coin
Direct bonding consists in joining two surfaces without the use of any adhesive or additional material. This process is used in several applications, particularly in terrestrial and spatial optics. Although a prototype passed with success spatial environment - where constraints involved are very different from those encountered on Earth - this technology requires a more detailed characterization and an improvement of the mechanical strength of bonded interfaces in order to validate the European Space Agency standards. To address this issue, mechanical tests (double shear tests, cleavage tests and wedge tests) and chemical analysis (wetting tests and XPS spectroscopy) were performed in order to study the influence of some process parameters (roughness, relative air humidity during room temperature bonding, the annealing temperature and time) on the mechanical strength and the bonding energy. These tests compared the two materials used: fused silica glass and Zerodur glass. As a result of these tests, optimal parameters doubling the mechanical strength were also obtained. In the same time, a phenomenological law relating the bonding energy to the previous parameters is developed as well as a macroscopic model to describe the adhesion intensity. Both models when coupled describe the normal behavior of the bonded interface depending on the process parameters. Then, the both laws are implemented in a finite elements model in order to simulate the crack propagation during the wedge test

CoordenaÃÃo de AperfeiÃoamento de Pessoal de NÃvel Superior
Existe um consenso de que a instabilidade da interface de uniÃo resina-dentina està relacionada com a quantidade de monÃmeros hidrofÃlicos presentes no sistema adesivo. Dessa forma, interfaces adesivas mais duradouras seriam alcanÃadas com a utilizaÃÃo de sistemas adesivos mais hidrofÃbicos. Uma maneira de unir monÃmeros hidrÃfobos à dentina à atravÃs da saturaÃÃo da matriz dentinÃria desmineralizada por etanol ao invÃs de Ãgua (ethanol-wet bonding technique). O objetivo deste trabalho in vitro foi avaliar o efeito do protocolo de saturaÃÃo dentinÃria, utilizando alcoÃis, na estabilidade da interface de uniÃo produzida por sistemas adesivos convencionais de dois passos. Para isso, foram utilizados 20 terceiros molares humanos, que tiveram a dentina coronÃria exposta e foram distribuÃdos aleatoriamente em quatro grupos experimentais (n=5): Adper Single Bond 2 (SB) aplicado sobre dentina saturada com Ãgua ou etanol; e XP Bond (XP) aplicado sobre dentina saturada com Ãgua ou tert-butanol. O protocolo de saturaÃÃo da dentina foi realizado atravÃs da aplicaÃÃo de 2 μl de etanol 100% ou tert-butanol 99,5% diretamente sobre a dentina por um perÃodo de 60 s. Um platà de resina composta foi confeccionado sobre superfÃcie dentinÃria apÃs a aplicaÃÃo do sistema adesivo e os espÃcimes foram cortados pela tÃcnica non-trimming de obtenÃÃo de palitos para o teste de microtraÃÃo. Os palitos de cada dente foram igualmente divididos em dois subgrupos: imediatamente testado ou envelhecido em soluÃÃo de NaOCl a 10% por 1 hora. Os espÃcimes foram tracionados atà a ruptura da uniÃo a uma velocidade de 1 mm/min e sua forÃa de uniÃo mensurada. Os palitos fraturados foram analisados e classificados de acordo com o modo de fratura em mista, adesiva, coesiva em dentina e coesiva em compÃsito, e os valores expressos em porcentagem. Os valores de resistÃncia de uniÃo foram estatisticamente analisados usando os testes ANOVA a trÃs critÃrios e Tukey (α=0.05). Discos extras de dentina foram submetidos aos procedimentos adesivos de cada grupo testado e utilizados para investigar as caracterÃsticas morfolÃgicas da interface de uniÃo atravÃs de microscopia Ãptica apÃs imersÃo em soluÃÃo amonical de nitrato de prata. Os resultados do teste de microtraÃÃo mostraram que a imersÃo em soluÃÃo de NaOCl reduziu significativamente a forÃa de uniÃo em comparaÃÃo aos grupos controle (p<0.05) e aumentou a nanoinfiltraÃÃo das interfaces adesivas de todos os sistemas adesivos testados. A saturaÃÃo da dentina com etanol 100% reduziu os valores de resistÃncia adesiva para SB quando comparado ao grupo controle, e esta mesma tendÃncia foi observada na infiltraÃÃo de prata. O uso do tert-butanol 99,5% nÃo afetou os valores de resistÃncia adesiva para o XP, assim como a deposiÃÃo de nitrato de prata na interface adesiva. ConclusÃo: Os protocolos simplificados de saturaÃÃo da dentina com alcoÃis utilizados no presente estudo nÃo foram capazes de melhorar a estabilidade da interface de uniÃo para sistemas adesivos convencionais de dois passos.
There is a consensus that the resin-dentin bond instability is correlated with increased hydrophilic resin monomer content in dentin adhesive. Thus, more durable bonds could be created when more hydrophobic resins were used. One way to bond hydrophobic monomers to acid-etched dentin is saturating the demineralized dentin with ethanol instead of water (ethanol-wet bonding technique). The objective of this in vitro study was to evaluate the effect of âalcohol wet bondingâ technique on the stability of adhesive interface produced by two-step etch-and-rinse adhesives systems. For this, it was used 20 human third molars that had superficial dentin exposed and were randomly divided into four experimental groups (n=5): Adper Single Bond 2 (SB) bonded to acid-etched dentin saturated with water or ethanol; and XP Bond (XP) bonded acid-etched dentin saturated with water or 99.5% tert-butanol. The simplified dentin dehydration protocol was performed using 2 μl 100% ethanol or 99.5% tert-butanol directly applied in dentin for 60 s. Composite build-ups were built on dentin surface and specimens were cut into non-trimming dentin-composite beams to microtensile testing. Beams from each tooth were divided equally in two subgroups: immediately tested and aged by immersion in 10% NaOCl solution for 1 h. Specimens were pulled until failure at crosshead speed of 1 mm/min and bond strength was calculated. Fractured sticks were analyzed and classified according to the failure mode as mixed, adhesive, cohesive in dentin and cohesive in composite; and expressed in percentage. Data from μTBS test were statistically analyzed using three-way ANOVA and Tukey tests (α=0.05). Additional dentin disks were bonded using the same groups tested and the morphological characteristics of adhesive interface were investigated by light microscopy after immersion in ammoniacal silver nitrate solution. μTBS results showed that NaOCl solution reduced significantly bond strength comparing with the control groups (p<0.05) and increased the silver nitrate interfacial deposit for all adhesives tested. SB used in ethanol saturated-dentin showed significant lower bond strength values in comparison with SB control group, and this same tendency was observed in the silver nitrate deposition. The use of tert-butanol did not influence XP bond strengths values and silver nitrate deposits. Conclusion: The âalcohol wet bondingâ simplified technique used in the present study was not able to improve resin-dentin bond stability for simplified etch-and-rinse adhesive systems.

O objetivo deste estudo foi avaliar a resistência de união à dentina de primeiros e segundos molares decíduos de sistemas adesivos baseados no condicionamento ácido total e autocondicionantes e analisar a interface de união adesiva sob microscopia eletrônica de varredura. Amostras de dentina de 35 a 65% de distância pulpar (dentina intermediária) foram obtidas do terço médio das faces vestibular e lingual/palatina de 108 molares decíduos, mediante corte com disco diamantado de dupla-face, sob refrigeração. Posteriormente, as superfícies dentinárias foram polidas com lixas de carboneto de silício de granulação 400 e 600. Cinco sistemas adesivos foram empregados nas amostras dos primeiros e segundos molares (n=15/grupo): Adper Single Bond; Prime & Bond NT; AdheSE; Clearfil SE Bond; Adper Prompt L-Pop. Os corpos de prova foram confeccionados com a resina composta Filtek Z250, com uma área de adesão de 2 mm de diâmetro. Após 24 hs de armazenagem em água destilada a 37ºC, fez-se o ensaio de tração a 0,5 mm/min. Na análise da interface de união adesiva entre sistema adesivo e dentina, 50 amostras foram preparadas com os mesmos materiais descritos acima (n=5/grupo). Não foram observadas diferenças estatisticamente significantes entre primeiros (16,02±5,23 MPa) e segundos (16,03±5,05 MPa) molares (ANOVA:p=0,2721). Os valores médios em MPa obtidos para os sistemas adesivos testados foram de 14,32±3,57 (Adper Single Bond), 15,65±3,70 (Prime & Bond NT), 19,47±7,09 (AdheSE), 17,14±5,35 (Clearfil SE Bond) e 14,22±3,20 (Adper Prompt L-Pop). O sistema adesivo AdheSE apresentou o maior valor e diferença estatisticamente significante com os demais grupos (Tukey=3,47), com exceção do Clearfil SE Bond, com o qual não diferiu estatisticamente. Nas demais comparações não foram encontradas diferenças estatísticas significativas. A análise ao microscópio eletrônico de varredura demonstrou a formação de camada híbrida e “tags” em todos os sistemas adesivos e nos dois tipos dentários
The aim of this study was to evaluate bond strength of self-etching and total-etching adhesive systems to dentin of first and second primary molars and to analyze the adhesive interface under scanning electron microscopy. Dentin samples pulp distant 35% to 65% (intermediate dentin) were obtained from buccal and lingual surfaces at the middle third of the crown of 108 primary molars by sectioning with a diamond-impregnated disc under water cooling. Dentin surfaces were polished with 400 and 600-grit silicon carbide paper under running water. Five adhesive systems were tested on the first and second primary molar surfaces (n=15/group): Adper Single Bond; Prime & Bond NT; AdheSE; Clearfil SE Bond; Adper Prompt L-Pop. Inverted, truncated cones of resin composite (Filtek Z250) were built with a 2.0 mm bonding diameter. After 24-hour storage in distilled water at 37°C, the specimens were submited to the tensile test at a crosshead speed of 0.5 mm/min. To analyze adhesive interface 50 samples were prepared with the same protocol described above (n=5/group). No differences between first (16.02±5.23 MPa) and second (16.03±5.05 MPa) primary molars bond strength values could be observed (ANOVA:P=0.2721). Bond strength mean values registered in MPa obtained were 14.32±3.57 (Adper Single Bond), 15.65±3.70 (Prime & Bond NT), 19.47±7.09 (AdheSE), 17.14 ±5.35 (Clearfil SE Bond) and 14.22±3.20 (Adper Prompt L-Pop). AdheSE adhesive system presented the greatest bond strength values statistically different to the other groups (Tukey=3.47), while no statistically significant difference was observed for Clearfil SE Bond. In the other comparisons no differences were found. Scanning electron microscopy analysis showed the presence of hybrid layer and tags in all adhesive systems on both dentin types

Orientador: Simonides Consani
Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba
Made available in DSpace on 2018-08-22T14:46:28Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Freitas_PedroHenrique_M.pdf: 3735270 bytes, checksum: 29dc10c2cbd943353f0a85edc1252101 (MD5) Previous issue date: 2013
Resumo: O objetivo neste estudo foi avaliar a nanodureza e módulo de elasticidade da interface adesiva e sua correlação com a resistência de união do compósito à dentina após armazenamento em água por 24 horas e seis meses. Foram utilizados 80 dentes terceiros molares humanos hígidos que foram divididos aleatoriamente em quatro grupos de acordo com o sistema adesivo (Adper Scotchbond Multiuso, Adper Single Bond 2, Clearfil SE Bond e Clearfil S3 Bond) e subdividos de acordo com o período de armazenamento de 24 horas e seis meses (n=10). Dos 10 dentes, três foram selecionados para o ensaio de nanoindentação e sete para o ensaio de microtração. Os dentes foram preparados para obter superfícies planas em dentina, sobre as quais os adesivos foram aplicados e fotopolimerizados conforme as instruções dos fabricantes. Após aplicação do adesivo, a porção de resina composta foi construída de forma incremental e os dentes restaurados foram armazenados em água destilada a 37°C por 24 horas e seis meses. Os espécimes foram obtidos após o período de armazenamento em água a 37°C por 24 horas e 6 meses. Para o teste de resistência à microtração, os dentes foram seccionados para obtenção de espécimes em forma de palito com área seccional de 1 mm2. Para o teste de nanoindentação os dentes foram seccionados para obtenção de fatias com espessura de 2 mm, posteriormente incluídas em resina epóxica e a superfície exposta submetida ao desgaste com lixas abrasivas e polidas com suspensão diamantada. Foram realizadas cinco nanoindentações na camada de adesivo, na camada híbrida e na dentina, com carga de 1000 ?N em ciclo trapezoidal. A análise estatística foi realizada pelo teste de correlação de Spearman, ANOVA dois fatores (sistema adesivo e tempo de armazenamento) para todas as variáveis em estudo, seguida de comparações múltiplas de Tukey (5%). A análise de Spearman mostrou correlação significativa apenas para o módulo de elasticidade da camada de adesivo em relação resistência de união. A ANOVA não mostrou interação entre os fatores sistema adesivo e tempo de armazenamento; porém, o fator sistema adesivo isolado apresentou diferença significativa para o módulo de elasticidade e nanodureza da camada de adesivo para o adesivo Adper Single Bond 2. Os valores de resistência de união mostraram que o adesivo convencional de três passos Adper Scotchbond Multiuso e o autocondicionante de dois passos Clearfil SE Bond foram estatisticamente superiores aos adesivos convencional de dois passos Adper Single Bond 2 e autocondicionante de único passo Clearfil S3 Bond. Para os dados de nanodureza e módulo de elasticidade apenas a camada de adesivo do adesivo Adper Single Bond 2 foi estatisticamente significativa. Em conclusão, o armazenamento por seis meses não influenciou nos valores de nanodureza, módulo de elasticidade e resistência de união; não houve diferença nos valores de nanodureza e módulo de elasticidade da dentina e camada híbrida para os adesivos testados; houve diferença nos valores de nanodureza e módulo de elasticidade da camada de adesivo, sendo que Adper Single Bond 2 mostrou valores de nanodureza e módulo de elasticidade superiores aos demais adesivos; Clearfil SE e Adper Scotchbond Multiuso mostraram valores de resistência de união superiores aos adesivos Adper Single Bond 2 e Clearfil S3 e o módulo de elasticidade apresentaram-se inversamente proporcional à resistência de união
Abstract: The aim of this study was to evaluate of nanohardness and elastic modulus of the adhesive interface and correlation with microtensile bond strength of dentin and composite after storage in water for 24 hours and six months. Eighty sound human third molars were randomly divided into four groups according to the adhesive system (Adper Scotchbond Multipurpose, Adper Single Bond 2, Clearfil SE Bond and Clearfil S3 Bond) and subdivided according the period of storage, 24 hours and six months (n = 10). From 10 teeth, three were selected for nanoindentation and seven for microtensile bond strength. The teeth were prepared to obtain flat dentin surfaces on which the adhesive systems were applied and cured according to the manufacturer's instructions. After adhesive application, the portion of composite was constructed incrementally and the restored teeth were stored in distilled water at 37°C for 24 hours and six months. The samples were obtained after these storage period. For microtensile bond strength restored teeth were sectioned to obtain specimens with sectional area of 1 mm2. For nanoindentation the restored teeth were sectioned to obtain slices with a thickness of 2 mm, subsequently embedded in epoxy resin and the exposed surface subjected to abrasion with sandpaper abrasive and polished with diamond slurry. Five nanoindentações were made on the adhesive layer, the hybrid layer and dentin, with a load of 1,000 ?N in trapezoidal cycle. Statistical analysis was performed using Spearman correlation and ANOVA for two factors (adhesive system and storage time) for all study variables, followed by Tukey multiple comparisons (5%). The Spearman analysis showed significant correlation only for the elastic modulus of the adhesive layer to microtensile bond strength. The ANOVA showed no interaction between adhesive system and storage time, but isolated adhesive system factor showed a significant difference. The values of bond strength showed that Adper Scotchbond Multipurpose three-step conventional adhesive and Clearfil SE Bond two-step self-etching were statistically higher than Adper Single Bond 2 conventional two-step adhesives and Clearfil S3 Bond single step self-etching. The nanohardness and elastic modulus values of the hybrid layer and dentin were not statistically significant. Only for Adper Single Bond 2 adhesive layer the values are significant. The correlation analysis showed that there was only influence in the elastic modulus of the adhesive layer for the bond strength. In conclusion: storage for six months did not influence the values of nanohardness, elastic modulus and bond strength; there was no difference in the values of nanohardness and elastic modulus of dentin hybrid layer and to adhesives tested; there was no difference in the values of nanohardness and elastic modulus of the adhesive layer, and Adper Single Bond 2 showed values of nanohardness and elastic modulus higher than the other adhesives; Clearfil SE and Adper Scotchbond Multipurpose showed higher bond strength values than Adper Single Bond 2 and Clearfil S3 and the modulus of elasticity was inversely proportional to bond strength
Mestrado
Materiais Dentarios
Mestre em Materiais Dentários

Orientador: Milton Carlos Kuga
Resumo: O objetivo dos estudos são avaliar a capacidade de limpeza superfie dentinaria impregnada por AH Plus e MTA Fillapex, proporcionada pelo etanol a 95,0% (E) ou xilol (X) e seus efeitos sobre a interface adesiva e resistência de união do sistema adesivo etch-and-rinse, com condicionamento ácido (CA) imediato (I) ou após 7 dias (T). Publicação 1: Cinquenta espécimes de coroas de incisivos bovinos foram impregnados com o cimento e divididos em quatro grupos (n=10): G1(EICA), E e CA imediato; G2(XICA), X e CA imediato; G3(ETCA), E e CA após 7 dias e G4(XTCA), X e CA após 7 dias e G5(controle), CA imediato. Escores foram atribuídos, em relação à persistência de resíduos na dentina, por análises em MEV(500X). Cinquenta fragmentos foram preparados, restaurados com resina composta e obtidas imagens em microscopia confocal laser (1024X), para avaliar a formação de camada hibrida, mensurada no Image J. Cinquenta fragmentos foram igualmente preparados e submetidos ao teste de microcisalhamento para avaliar os efeitos sobre a resistência de união do sistema adesivo etch-and-rinse na dentina. Em relação à persistência de resíduos, G1 e G2 apresentaram maiores valores que G3 e G4 (P<0,05). Entre G1 e G2 ou G3 e G4 não houve diferença (P>0,05). Em relação à interface adesiva, a extensão da formação da camada hibrida foi G5>G4=G3=G2=G1. Em relação à resistência de união do sistema adesivo G5=G4 e G4=G2 (P=0,05), porém G5>G2 (P<0,05) e G1=G2=G3 (P>0,05). Publicação 2: Cinquenta espécimes de co... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo)
Abstract: The aim was to evaluate the cleaning protocol in dentin impregnated with different endodontic sealers using 95% ethanol (E) or xylol (X) and its effects on adhesive interface and on bond strength of etch-and-rinse adhesive system when the acid etching (AE) was immediately (I) carried out or 7 days delay (D).Publication 1:Fifty bovine incisors specimens were impregnated with epoxy resin-based sealer (AH Plus) sealer and divided into four groups (n = 10): G1 (EIAE); G2 (XIAE); G3 (EDAE); G4 (XDAE) and G5 (control, IAE). The persistence of residues was evaluated using scores by SEM (500X). Fifty fragments were prepared similarly as described before, restored with composite resin and subjected to laser confocal microscopy (1024X). The hybrid layer formation was measured using Image J program. Another fifty fragments were similarly prepared and submitted to microshear bond test to access the bond strength of etch-and-rinse adhesive system to dentin.Regarding the persistence of residues, G1 and G2 presented higher values than G3 and G4 (P<0.05). No statistical difference was found between G1 and G2 or G3 and G4 (P>0.05). Regarding the adhesive interface, the extend of hybrid layer formation G5>G4=G3=G2=G1.Regarding the bond strength of adhesive system: G5=G4 and G4=G2 (P=0.05), however G5>G2 (P<0.05) and G1=G2=G3 (P>0.05).Publication 2: Fifty bovine crown specimens were impregnated with mineral trioxide aggregate-based (MTA) sealer and divided into four groups (n = 10): G1 (EIAE); G2 (XIAE); G3 (EDAE); G4 (XDAE) and G5 (control, IAE). The residues persistence using scores by SEM (500x). Fifty fragments were prepared similarly as described before and subjected to laser confocal microscopy (1024X). The hybrid layer formation was measured using Image J program. Fifty fragments were similarly prepared and submitted to microshear bond test to access the bond strength of etch-and-rinse ...(Complete abstract electronic access below)
Doutor

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:28:57Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2010-02-10Bitstream added on 2014-06-13T20:18:37Z : No. of bitstreams: 1 anchieta_rb_me_araca.pdf: 7195179 bytes, checksum: 1c86045d84983285e3b0998f11288632 (MD5)
Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)
Introdução: Embora os sistemas adesivos autocondicionantes se caracterizem por desmineralizar e infiltrar a dentina simultaneamente, a presença de dentina alterada abaixo da camada híbrida tem sido reportada, sugerindo comportamento mecânico distinto. Proposição: Avaliar por meio do método dos elementos finitos tridimensional a influência da espessura da dentina parcialmente alterada no comportamento micromecânico de dois sistemas adesivos autocondicionantes. Materiais e Métodos: Foram elaborados 5 micro-modelos (M) simulando a interface dentina/adesivo (d/a) (82x41x41 μm), sendo: M1-representação da interface d/a baseada em sistema adesivo convencional de 2 passos; M2-representação de um sistema adesivo autocondicionante de 2 passos. Nos M3, M4 e M5 representação de um sistema adesivo autocondicionante de 1 passo, variando a espessura da camada de dentina parcialmente alterada em 0, 1,5 e 3 μm, respectivamente. Os modelos foram considerados isotrópicos, homogêneos e linearmente elásticos. A base de todos os modelos foi fixada nos eixos x, y e z, sendo aplicado um carregamento em tração (90º; 0,03 N) na face superior da resina composta. A análise numérica foi realizada para a obtenção da tensão principal máxima ( max). Resultados: o pico da max (MPa) foi encontrada no M5 (79,5), seguido do M4 (78,0) e do M3 (70). O topo dos tags foi o local mais solicitado em todos os modelos. Conclusão: O aumento da espessura da dentina parcialmente alterada aumentou a tensão na interface d/a; a ausência desta camada contribuiu para a menor concentração de tensão; o topo dos tags foi o local mais exigido na interface d/a.
Introduction: Although the self-etching adhesives are characterized by etching and infiltrating simultaneously the dentin, the presence of an altered dentin layer has been showed by literature, which might show specific mechanical behavior. Proposition: To evaluate through 3-D finite element analysis the influence of the partially altered dentin thickness on the micromechanical behavior of the self-etch adhesives. Materials and Methods: 5 micro-models (M) were developed for simulating the dentin/adhesive (d/a) interface (82x41x41 μm): M1-representation of the d/a interface based on 2 steps conventional adhesive system; M2-d/a interface based on 2 steps self-etch adhesive system M3, M4 and M5 – d/a interface based on all-in-one adhesive system, varying the thickness of the partially altered dentin (0, 1.5 and 3 μm, respectively). All the models were considered isotropic, homogeneous and lineally elastic. The bottom of all the models were constrained in the axes x, y and z. A tensile load (90o; 0.03N) was applied on the top of the composite resin. The numeric analysis was accomplished, being obtained the maximum principal stress ( max). Results: The pick of max (MPa) was found in M5 (79.5), followed by M4 (78.0) and M3 (70). The top of the resin tags was the most requested place in all models. Conclusion: The increase of the partially altered dentin thickness raised the max in the d/a interface; the absence of this layer contributed to the smallest tension concentration; the top of the tags showed higher stress concentration.

Este estudo teve como objetivo a análise da interface de adesão à dentina humana, de um sistema restaurador adesivo à base de silorano. Foram confeccionadas cavidades com 4mm X 3mm X 5mm em 40 molares humanos extraídos divididos em 4 grupos aleatoriamente: Grupos SB e SB-6m: sistema adesivo (Adper™ Single Bond) + resina composta (Filtek Z250); Grupos P90 e P90-6m: sistema adesivo (P90 System Adhesive) + resina composta (Filtek P90™). Em todos os grupos, as restaurações foram inseridas em 4 incrementos oblíquos. Após a restauração, os dentes foram seccionados em fatias de 0,8mm de espessura em uma máquina de cortes com um disco de diamante. Uma fatia de cada dente foi separada aleatoriamente para análise em microscópio óptico para verificação de fendas na interface adesiva. As demais fatias foram seccionadas em palitos (0,8mm X 0,8mm) para os testes de microtração em uma máquina de ensaios universal EMIC. Os e dos grupos SB e P90 permaneceram em água deionizada em estufa a 370C por 24 horas e os grupos SB-6m e P90-6m permaneceram em água deionizada em estufa a 370C por um período de 6 meses. Os resultados de resistência de união foram submetidos à análise de variância a 2 critérios ANOVA e a presença de fendas internas foi analisada pelo testeChi-quadrado. Houve diferença estatisticamente significante na resistência de união entre os materiais (p>0,05) e tempo de armazenagem. Quanto à presença de fendas internas, foi evidenciada sua presença em todos os grupos, sem diferença etatisticamente significante entre eles (p>0,05). Conclui-se que não houve diferença entre os sistemas restauradores á base de Bis-GMA e de silorano os 2 períodos avaliados (24h e 6 meses).
This study aimed to analyse the adhesive interface to human dentin of a silorane based adhesive system. Cavities were fabricated with 4.0 mm X 3mm X 5mm in 40 extracted human molars randomly divided into 4 groups: Groups SB and SB-6m: adhesive system (Adper™ Single Bond) + composite (Filtek Z250); Groups P90 and P90- 6m: adhesive system (P90 System Adhesive) + composite (Filtek™ P90). In all groups, the restorations were inserted in 4 oblique increments. After 24 hours, teeth were sectioned buccolingually into 0.8mm slices with diamond saw. One slice of each tooth was randomly separated for microscope analysis. The other slices were sectioned into 0.8mm X0.8mm sticks for microtensile tests in a universal testing machine EMIC. Sticks of groups SB and P90 remained in deionized water at 370C C for 24 hours and sticks of groups SB-6m and P90-6m remained in deionized water at 370C for a period of six months. After storage period . The results of bond strength were analysed by Two-way ANOVA and the presence of internal gaps was analyzed by chi-square test. There was no significant difference in bond strength between materials (p> 0.05) and storage time. Regarding the presence of internal rifts, their presence was evident in all groups, with no statistically significant difference between them (p> .05).

Orientadores: Luiz Andre Freire Pimenta, Lourenço Correr Sobrinho
Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba
Made available in DSpace on 2018-08-09T18:37:31Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Valentino_ThiagoAssuncao_M.pdf: 33208197 bytes, checksum: 1b097596ca0a13008a544ccb8786f3f2 (MD5) Previous issue date: 2007
Resumo: O objetivo deste estudo in vitro foi analisar o efeito da armazenagem em solução de hipoclorito de sódio a 10% (NaOCl), para acelerar a degradação hidrolítica e simular o envelhecimento da interface adesiva ao longo do tempo, através da avaliação da resistência de união adesiva com a utilização do teste de microtração. A solução de hipoclorito de sódio a 10% é usada em curtos períodos de tempo (horas) resultando em decréscimo significante da resistência de união no substrato dentinário após a armazenagem nesta solução; entretanto, o mecanismo de degradação gerado por esta solução não é totalmente compreendido, desde que o NaOCL é um agente proteolítico nãoespecífico, que poderia degradar não apenas as fibrilas colágenas expostas não encapsuladas na camada híbrida, mas também a interface adesiva. Foram avaliados 2 sistemas adesivos comercialmente disponíveis: um sistema adesivo de frasco único Single Bond (SB) e um sistema adesivo contendo primer autocondicionante Clearfil SE Bond (SE). Foram utilizados neste experimento, 80 incisivos bovinos hígidos, 40 para esmalte e 40 para dentina, e 40 blocos confeccionados em resina composta, totalizando 120 unidades experimentais divididas em 12 grupos (n = 10). Após a restauração com resina composta Filtek Z250, a amostra foi armazenada em água destilada por 24 horas, a 37 'GRAUS'C. Para a realização do teste de microtração, as unidades experimentais foram cortadas em forma de palitos de 1 mm2 e 8 palitos de cada unidade experimental foram armazenados em solução de hipoclorito de sódio a 10 % (NaOCl) por 2 horas (Grupos experimentais) ou em água destilada (H2O) por 24 horas (Grupos controle). O padrão de fratura foi observado com o auxílio da Microscopia Eletrônica de Varredura e foram realizadas fotomicrografias em magnitude de 80X para classificação do padrão de fratura e 1000X para caracterização dos detalhes das regiões mais expressivas das superfícies analisadas. As médias convertidas em MPa para os valores de união foram analisadas pelo teste de Análise de Variância (ANOVA) fatorial (3X2X2) e teste de Tukey para comparação das médias, ambos ao nível de 5 %. Os valores médios de microtração foram: Esmalte/NaOCl/SB = 29.3(4.0) a; Esmalte/NaOCl/SE = 20.7(3.4) b; Esmalte/H2O/SB = 31.2(5.0) a; Esmalte/H2O/SE = 20.8(2.9) b; Dentina/NaOCl/SB = 13.5(1.6) c; Dentina/NaOCl/SE = 7.5(1.1) d;Dentina/H2O/SB = 34.9(3.4) a; Dentina/H2O/SE = 20.3(3.7) b;ResinaComposta/NaOCl/SB = 24.1(7.0) b; ResinaComposta/NaOCl/SE = 42.8(4.7) a;ResinaComposta/H2O/SB =26.6(2.7) b; ResinaComposta/H2O/SE = 41.3(3.5) a. O padrão de fratura foi predominantemente adesivo para os substratos esmalte e resina composta,independentemente do sistema adesivo empregado e, para dentina, o padrão de fratura para a armazenagem em H2O foi predominantemente adesivo e para a armazenagem em NaOCl foi predominantemente na área de degradação. A armazenagem em NaOCl apresentou maior potencial significante de degradação e desproteinização para o substrato dentinário e o sistema autocondicionante empregado apresentou uma menor suscetibilidade à degradação. Este experimento in vitro provou ser efetivo na degradação de apenas das fibrilas colágenas na dentina, este método poderia útil para se predizer o desempenho clínico dos sistemas adesivos
Abstract: The purpose of this in vitro study was to investigate the fast effect of the 10 % hypochrorite sodium storage in simulation to hydrolytic degradation and adhesive interface aged for long time, through to evaluate the bond strength of microtensile bond test. The 10% NaOCl solution used in short periods of time (hours) resulting in a significant decrease in bond strength in dentin after storage in that solution; however the mechanism of degradation generated by this solution is not totally understood, since sodium hypochlorite is a non-specific proteolytic agent, which could degrade not only the exposed collagen fibrils underneath the hybrid layer, but also the adhesive interface. For 2 adhesive systems avaliable commercially: one-bottle total-etch adhesive system Single Bond (SB) and primer self-etching adhesive system Clearfil SE Bond (SE). For this study, 80 ound bovine incisors, 40 for enamel and 40 for dentin, and 40 blocks building-up in composite resin, entirety 120 experimental units (n = 10). After sample restoration with resin composite Filtek Z250, the sample was storaged in distilled water at 37° C for 24 hours. For the microtensile bond test performance, the experimental units was sectioned into 1 mm² beams and 8 beams for each experimental unit was storaged in 10 % hypochrorite sodium (NaOCl) for 2 hours (Experimental groups) or in destilled water (H2O) for 24 hours (Control groups), entirety 960 beams observed. The failure pattern was observed in Scanning Electron Microscope (MEV) and photomicrographs was accomplished in 80X magnification for failure pattern classification and 1000X for details characterization of the more expressive areas for analysed surfaces. The means converted in MPa for the bond strength values were analysed by the Statistical Analysis (ANOVA) fatorial (3X2X2) and Tukey test for multiple comparison, both at level 5%. The means values for the microtensile test were: Enamel/NaOCl/SB = 29.3(4.0) a; Enamel/NaOCl/SE = 20.7(3.4) b; Enamel/H2O/SB = 31.2(5.0) a; Enamel/H2O/SE = 20.8(2.9) b; Dentin/NaOCl/SB = 13.5(1.6) c; Dentin/NaOCl/SE = 7.5(1.1) d; Dentin/H2O/SB = 34.9(3.4) a; Dentin/H2O/SE = 20.3(3.7) b; ResinComposite/NaOCl/SB = 24.1(7.0) b; ResinComposite/NaOCl/SE = 42.8(4.7) a; ResinComposite/H2O/SB =26.6(2.7) b; ResinComposite/H2O/SE = 41.3(3.5) a. The failure pattern was predominantly adhesive for the substrates enamel e resin composite, independently adhesive system utilized and, for dentin, the failure pattern for H2O storage was predominantly adhesive and for NaOCl storage was predominantly in degradation area. NaOCl storage showed a bigger degradation and desproteinization potencial significantly for the dentin substrate and the self-etching adhesive system tested showed smaller degradation susceptibility. This in vitro test proves to be effective in degrading just the collagen fibrils in dentin, this method might be very useful to predict the performance of the adhesive systems in clinics
Mestrado
Dentística
Mestre em Clínica Odontológica

Cette thèse a pour objectif de développer des méthodes ultrasonores pour l’END de l’adhésion de joints collés. Pour aborder ce problème, les assemblages sont réalisés avec des substrats en aluminium (isotrope, élastique) et un adhésif de type époxy(isotrope, viscoélastique). Selon la géométrie des assemblages, deux méthodes sont proposées pour obtenir une information quantitative sur le niveau d’adhésion. La première est adaptée à des échantillons de type tri-couches avec recouvrement total.Elle consiste à analyser la transmission d’ondes ultrasonores planes de volume à travers l’assemblage immergé dans l'eau.Les conséquences d'un mauvais traitement de surface des substrats sur la mesure des modules de viscoélasticité du joint adhésif sont étudiées. Il a été montré que des interphases dégradées provoquent une anisotropie apparente des modules mesurés pour le joint de colle. Cette anisotropie a été quantifiée à l'aide de deux paramètres β1 et β2 dont les valeurs permettent de révéler la qualité des interphases. Ensuite, les modules élastiques (ou raideurs kL et kT) des interphases ont été estimés, en supposant les propriétés de l'adhésif connues. On montre que leurs valeurs sont maximales lorsque l'adhésion est nominale, et qu’elles diminuent franchement lorsque l'adhésion est dégradée, mais dans des proportions différentes. Des mesures de la contrainte à rupture, réalisées sur des échantillons préparés dans les mêmes conditions, corroborent la chute des modules des interphases. La seconde méthode est adaptée à des échantillons collés avec un recouvrement partiel. Elle es tbasée sur la mesure du coefficient de transmission d'ondes de Lamb se propageant d'un substrat à l'autre, à travers la zone de recouvrement. Une étude de sensibilité numérique (par éléments finis) des coefficients de transmission des modes de Lamb a montré que les propriétés mécaniques des interphases (modélisées par des raideurs surfaciques) peuvent être évaluées si les autres caractéristiques de l’assemblage sont connues. Des mesures expérimentales de ces coefficients de transmission ont ensuite été réalisées avec deux échantillons. L’un d’eux possède des interphases à adhésion nominale et l’autre des interphases dégradées. Une confrontation entre les résultats des mesures obtenus pour les différents modes et les simulations numériques permet de déterminer les valeurs des raideurs d’interfaces pour chaque échantillon. Là encore, il est observé qu’une mauvaise adhésion se traduit par des valeurs faibles des raideurs d’interfaces, qui peuvent être quantifiées, cette fois,grâce aux ondes ultrasonores guidées
The aim of this thesis is to develop NDT ultrasonic methods for the evaluation of the adhesion at interfaces in bonded joints.To address this problem, the assemblies are made of aluminum substrates (isotropic, elastic) and epoxy adhesive (isotropic,viscoelastic). Depending on the geometry of the studied assemblies, two methods are proposed to obtain quantitativeinformation on the adhesion level. The first method is suitable for three-layered plate-like samples. It consists in analyzingthe transmission of bulk ultrasonic plane waves through the assembly immersed in water. The consequences of a inapropriatesurface treatment of the substrates on the measurement of viscoelastic moduli of the joint are studied. It has been shown thatdegraded interphases cause an apparent anisotropy of the measured elastic moduli of the joint. This anisotropy was quantifiedusing two parameters β1 and β2 whose values can reveal the quality of the interphases. Then, the elastic moduli (or stiffnesseskL and kT) of the interphases were estimated, assuming that the adhesive layer properties are known. It was shown that theirvalues are higher when the adhesion is nominal, and are strongly decreased when the adhesion is degraded. Measurements ofthe mechanical strength, on samples prepared under the same conditions, confirmed the drops in these elastic moduli. Thesecond method is more suitable for lap joint samples. It is based on the Lamb wave transmission coefficient measured fromone substrate to the other, across the overlap zone. A numerical sensitivity analysis (finite element model) of the transmissioncoefficients of Lamb waves showed that the mechanical properties of the interphases (modeled by interfacial stiffnesses) canbe evaluated if the other characteristics of the assembly are well known. Experimental measurements of the transmissioncoefficients were then performed on two samples. One of them has interphases with nominal adhesion and the other hasdegraded interphases. A comparison between the measured results obtained for the different modes and numericalsimulations was used to determine the values of the interfacial stiffnesses for each sample. Again, it was observed that pooradhesion leads to low values of the interfacial stiffnesses of the interphases, that can be quantified using guided ultrasonicwaves

Un nouveau concept d'échangeur de chaleur compacte est développé afin d’améliorer les performances du système de conversion d'énergie pour le réacteur ASTRID. La fabrication de géométries complexes (canaux rectangulaires millimétriques) est possible grâce au procédé de soudage diffusion : des tôles rainurées en acier inoxydable 316L sont empilées en conteneur et soudées lors d'un cycle de Compaction Isostatique à Chaud (CIC). La problématique est alors d'obtenir des interfaces résistantes tout en limitant la déformation des canaux nuisible à l’efficacité de l’échangeur. Pour arriver au meilleur compromis, les travaux de cette thèse vont aider à l’optimisation des paramètres pression/temps/température du cycle de CIC.Le premier axe de travail porte sur la simulation numérique de la déformation d’un tel échangeur lors de la CIC. L’influence des paramètres numériques (taille des éléments, critère de convergence) a été étudiée afin d’optimiser la précision et la vitesse des calculs. Les simulations ont mis en évidence l’importance des défauts d’empilements de la structure (glissements et ondulations des tôles) dans l’augmentation de la déformée de l’échangeur. Puis une caractérisation mécanique poussée des tôles laminées a mené à l’identification d’une loi de comportement entre 20°C à 1040°C.Le second axe porte sur la modélisation de l'évolution des interfaces lors du soudage diffusion et la prédiction de la tenue mécanique de ces dernières, l'ensemble pouvant mener à la définition d'un critère de validité des interfaces.Une étude microstructurale et mécaniques des interfaces a permis d’établir une corrélation entre la tenue mécanique d’un joint soudé-diffusé et son taux de surface soudée. En effet, la disparition de la porosité résiduelle est le critère principal pour obtenir de bonnes propriétés mécaniques à l’interface. Toutefois, le franchissement de l’interface par les joints de grains, est nécessaire pour retrouver les propriétés des tôles laminées. Un modèle analytique de fermeture des porosités (Hill et Wallach) est utilisé pour calculer le taux de surface soudée d’une interface en fonction des paramètres du cycle de CIC en modélisant la contribution des mécanismes (visco)plastique et diffusifs (en surface et au joint). Associé à la corrélation entre tenue mécanique et taux de surface soudée, il permet de proposer un outil prédictif pour la tenue mécaniques des interfaces soudé-diffusées
A new concept of compact plate heat exchanger is developed for the energy conversion system performances of the ASTRID reactor. Manufacturing the complex geometry is possible by a diffusion-welding process: engraved 316L stainless steel plates are stacked and bonded during a Hot Isostatic Pressing cycle (HIP). The problematic is to get strong interfaces without deforming the channels which is harmful for the exchanger efficiency. To reach a good compromise, this thesis work will help to optimize the HIP parameters (pressure/temperature/ time).The first line of work is about the simulation of the heat exchanger deformation along manufacturing process. The influence of numerical parameters (elements size, convergence criterion) was studied to optimize the accuracy and the calculation time. Simulations have shown the importance of structure stack faults (sliding and plate ripples) in the increase of exchanger deformation. Then, a mechanical characterisation of plates was carried out to identify the constitutive equation between 20°C and 1040°C.The second line is about the interface modelling along welding and the prediction of their mechanical strength, as a whole can lead to the definition of an interface acceptability criterion. A microstructural and mechanical study has enabled to correlate the mechanical strength of a diffusion-bonded junction and its bonded area. Indeed, residual porosity disappearance is the main criterion to get good interfaces mechanical strength. However, the grain boundary migration is required to reach the rolled material properties. A void closure analytical model (Hill and Wallach) was used to estimate the bonded area of an interface according to HIP cycle parameters by modelling the contribution of (visco)plastic and diffusion (surface and boundary) mechanisms. Associated with the correlation between mechanical strength and the fraction of bonded area, it enables to propose a predictive tool for the mechanical strength of diffusion-bonded interfaces

Le secteur aéronautique connaît un important essor depuis les années 1960, avec pour conséquence l’augmentation majeure des températures de fonctionnement des turbines. L’utilisation de capteurs, au plus proche de la chambre de combustion, est nécessaire pour maîtriser les performances des turboréacteurs. Cela justifie le besoin industriel de développer des assemblages céramique-métal résistants à un environnement sévère (>1100°C sous air, vibrations, etc.)L’alumine est sélectionnée en raison de son caractère isolant à haute température. La principale difficulté réside dans le choix du substrat métallique, qui doit être à la fois : réfractaire, résistant à l’oxydation, pour un coût abordable. Le potentiel d’un carbure ternaire (de type phase MAX) est évalué en tant que substrat métallique. La composition des brasures est ajustée pour chaque système afin de garantir : une tenue en température, une excellente ductilité et une compatibilité métallurgique vis-à-vis du substrat métallique.Des brasures ternaires Au-Pd-Pt sont formulées et élaborées. Les contours de solidus et de liquidus de ce ternaire sont déterminés expérimentalement. Les mécanismes de diffusion, de dissolution ou encore de pénétration inter-granulaire, à l’interface métal/brasure, sont décrits afin d’apporter des améliorations aux systèmes développés. Au cours du brasage, la diffusion de l’aluminium des substrats alumino-formeurs vers la brasure est prédominante, malgré la mise en place d’une barrière de diffusion. Le recours à des substrats métalliques nobles s’avère incontournable.Les paramètres géométriques et chimiques de l’assemblage sont établis pour chaque nouveau système étudié sur la base des processus physico-chimiques survenant au cours du brasage et du vieillissement sous air. Les meilleurs assemblages développés présentent une excellente herméticité après brasage. Les essais de vieillissement en cyclage thermique, dans des conditions sévères, sollicitent fortement la liaison céramique-brasure jusqu’à la rupture interfaciale. Deux voies d’améliorations sont proposées pour assurer la durabilité de la liaison céramique-brasure au cours du cyclage thermique
Aerospace technology developments are blooming. Since the 1960’s the Turbine Entry Temperature for aero-engines gas turbines keeps rising to improve their efficiency. Sensors working close to the combustion chamber are required in order to master the turbine performances. This results in an industrial urge to develop ceramic-to-metal assemblies able to endure severe engine environment (>1100°C under air, vibrations, etc.)The choice of an alumina as the ceramic part ensures a good insulation at high temperature. The main issue remains the metallic material which must be refractory, resistant to oxidation and affordable. The application of a ternary carbide (phase MAX) is tested. The braze alloy composition is adjusted to each system so as to provide a good ductility, thermal stability and a metallurgical matching as regards dissolution and brittle compounds formation.Braze alloys based on the Au-Pd-Pt system are investigated. The aforesaid liquidus and solidus surfaces are defined from experimental measures. Diffusion, dissolution and inter-granular penetration at the metal/braze alloy interface are described to suggest improvements. Aluminum diffusion from alumina-forming materials towards the braze alloy is the dominant phenomenon during brazing, despite the use of a diffusion barrier. The use of noble materials for the metallic substrate is mandatory.Geometrical and chemical assembly parameters are defined for selected brazed system based on the physicochemical interactions occurring during brazing and aging under air. The best brazed assemblies present an excellent hermeticity after brazing. Thermal cycling aging in severe conditions is detrimental to ceramic-braze alloy bonding, leading to interfacial cracks. Two promising strategies are suggested to ensure a reliable ceramic-to-braze alloy bonding during thermal cycling

Diamond, including its synthesis, is a unique material not just because of its rarity and decorative features. Some of its physical properties are exceptional, which can not easily be matched by other materials. It is the hardest material, measured at 10 Mohs on the Mohs scale of mineral hardness. It has the highest thermal conductivity at room temperature, the highest bulk modulus and the highest tensile strength for cleavage. It has low coefficients of friction and thermal expansion, and is relatively inert to chemical attack by common acids and bases. Due to these exceptional properties, synthetic diamond as an abrasive has been used as an advanced engineering material, in making tools for grinding, cutting and drilling purposes. Synthetic diamond is commonly used in impregnated drills for cutting purposes. For bit design and manufacturing purposes, it is important to fully understand the complex interactions between rocks and diamond bits, as well as the mechanical behaviour of diamond particles within the impregnated bit during the drilling process. Major current issues of impregnated diamond tools include premature failure of diamonds, the ineffective wear rate of the matrix to continuously expose fresh diamonds and premature diamond fall out. Published researches to date include both experimental studies and numerical modellings for performance assessments and improvement. Some experimental studies have identified different failure mechanisms of the diamond particles and have studied the wear rate of the matrix under different drilling parameters, such as torque, reactive load and penetration rates. Others have tested suitable combinations of metals for the production of different matrix composites for different drilling purposes. It is well understood that in order to achieve optimal cutting efficiency during service, the matrix and diamond must wear simultaneously such that fresh diamonds will expose themselves after worn diamonds have fallen out of the matrix. It has been found that diamonds are mostly held by the matrix through mechanical interlocking, which in general has low interfacial bond strength. Some research have been conducted to investigate the effects of metal-coating diamonds in an attempt to provide sufficiently high bond strength between diamond particles and the matrix and at the same time to ensure the bonds are weak enough so that the self-dressing capability of the drill bits can be achieved. Numerical models have been used to investigate the effects of the variation of stresses at the interface under different wear conditions. The local plastic deformation and residual stresses due to the sintering process have also been studied through numerical simulations. In this research, the finite element method (FEM) is employed to investigate the interface failure mechanism of impregnated diamond bits, which is essentially an interface de-bonding process between diamond particles and the matrix, termed the diamond particle fallout. In particular, the cohesive zone modelling (CZM) technique is implemented to simulate the crack initiation and propagation along the interface. The extended finite element method (XFEM) is used to predict fractures in the matrix under certain loading conditions. The thesis is divided into five chapters, which are described briefly below: In Chapter 1, the general background together with the objectives and originality of the present research are introduced. In Chapter 2, a two-dimensional micromechanical finite element model of diamond impregnated bits suitable for the simulation of interfacial failure between diamond particles and the metal matrix are presented. The surface based cohesive zone model (CZM) is an advanced and efficient technique that is able to adequately simulate and predict fracture initiation and propagation of an uncracked interface between two adhesive surfaces. Two numerical examples have been developed to validate the accuracy and adequacy of the presented model. The effects of different modelling parameters on the diamond particle retention capacity have also been thoroughly studied and compared in order to have a better understanding of the failure mechanism. Chapter 3 describes the extension of the two-dimensional FE model to three dimensional analysis. Similar to two-dimensional models, a model representing a single diamond particle partially embedded inside the matrix has been developed. A three-dimensional double cantilever beam (DCB) testing model has been created to simulate the crack propagation along the interface, and its results have been compared with the experimental results to validate the precision of the model. The effects of diamond particle shape, orientation, and protrusion, as well as interface properties on the diamond’s retention ability, have also been studied. Chapter 4 presents an efficient two-dimensional FE model incorporating both the cohesive zone method (CZM) and the extended finite element method (XFEM) for the prediction of de-bonding along interfaces and micro-cracking in the matrix. The effects of interface property, as well as the particle shape on failure modes, have also been investigated. Finally, the conclusions of the present research are summarised in Chapter 5. The limitations of the present study and further research recommendations are also described in this chapter.
Thesis (Ph.D.) (Research by Publication) -- University of Adelaide, School of Civil, Environmental and Mining Engineering, 2016.