Dissertations / Theses: 'In situ MEB caractérisation'

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Comby, Dassonneville Solène. "Développement et application d'un nanoindenteur in situ MEB couplé à des mesures électriques." Thesis, Université Grenoble Alpes (ComUE), 2018. http://www.theses.fr/2018GREAI047/document.

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Abstract:

L’essor de la demande actuelle pour des matériaux architecturés, en microélectronique par exemple, ou pour des matériaux de structure, nécessite le développement d’outils de caractérisation toujours plus performants. Dans cette optique, un instrument de caractérisation multifonctionnel basé sur un couplage mécanique / électrique, a été développé au laboratoire SIMaP. Le cœur de ce dispositif est un nanoindenteur in situ FEG-SEM (Field Emission Gun Scanning Electron Microscope) couplé à des mesures électriques. Ce travail est porté par trois principales motivations: (1) L’étude du comportement mécanique d’objets petites échelles, (2) L’apport des données électriques à l’analyse quantitative du comportement mécanique pendant l’indentation, en particulier pour obtenir une meilleur estimation de l’aire de contact, (3) L’étude locale des propriétés électroniques d’empilements de films minces. L’intégration in situ SEM a été validée et permet un positionnement des indents avec une précision meilleure que 100 nm, autorisant ainsi l’étude des propriétés mécaniques à l’échelle submicrométrique. La rapidité des essais permet également des mesures statistiques. Des caractérisations mécaniques ont été menées aussi bien sur des échantillons composites massifs que sur des ilots d’or submicrométriques. Pour ce dernier cas, malgré la nature stochastique de leur comportement mécanique, une loi déterministe a pu être extraite des données mécaniques. Des mesures 3D-BCDI (Bragg Coherent Diffraction Imaging) au synchrotron ont été réalisées sur certains ilots avant et après chargement mécanique, révélant une germination de dislocations avant l’avalanche de grandes déformations plastiques. En parallèle de cette étude, des mesures électriques ont été réalisées pendant l’indentation de divers échantillons. Des mesures de nanoindentation résistive ont ainsi été effectuées sur des métaux nobles (Au) ou recouverts de leur oxyde natif (Cu, Al), soit à l’état de monocristal massif ou de film polycristallin. Les résultats quantitatifs soulignent l’importance de la présence d’une couche d’oxyde sur la réponse électrique. En présence d’un oxyde, l’interface pointe / échantillon semble être le lieu d’importantes réactions électrochimiques. En l’absence d’oxyde, la résistance mesurée peut être entièrement décrite par un modèle analytique. Dans ce cas, l’aire de contact électrique peut être prédite à partir des mesures de résistance. Enfin, des mesures capacitives ont été réalisées sur des structures MOS avec différentes épaisseurs d’oxyde. Les résultats expérimentaux sont parfaitement décrits par un modèle analytique, ce qui ouvre la voie à des mesures locales de permittivité diélectrique sous contrainte mécanique
The increasing demand for multifunctional materials has become a recurrent challenge for a wide panel of application fields such as microelectronics and structural applications. Within the frame of this project, a multifunctional characterisation set-up has been developed at SIMaP lab, mainly based on the electrical / mechanical coupling. The heart of this device is an in situ FEG-SEM (Field Emission Gun Scanning Electron Microscope) nanoindenter coupled with an electrical measurement apparatus. This work has threefold objectives: (1) The investigation of mechanical behavior of small scale systems, (2) The input of electrical data to the quantitative analysis of mechanical behavior during indentation, in particular to obtain a better estimation of the contact area (3) The local study of electronic properties of thin film stacks. SEM integration of the device has been validated and indent positioning with a precision better than 100 nm is successfully obtained. This performance allows the studies of mechanical properties at submicrometric length scale, with a high throughput allowing statistical measurements. Various bulk composite materials have been characterized as well as submicrometric gold islands on sapphire. In the latter case, despite the stochastic nature of their mechanical behavior, a deterministic law has been extracted. 3D-BCDI (Bragg Coherent Diffraction Imaging) experiments have been performed on a few islands at synchrotron facility to investigate the crystal state before and after mechanical loading. These experiments reveal initial dislocation nucleation prior to large deformation bursts. In parallel to this study, electrical measurements have been performed during indentation on various cases. Resistive-nanoindentations have been performed on noble metals (Au) and natively oxidized metals (Cu, Al), either as bulk single crystals or as polycrystalline thin films. Qualitative results emphasize the importance of the oxide layer on the electrical response. In the presence of an oxide layer, strong electrochemical reactions seem to occur at the tip-to-sample interface. When no oxide is involved, the measured resistance can be fully described by an analytical model and the computed electrical contact area is successfully validated with residual areas measurements. Finally, capacitive measurements have been performed on MOS structures with various oxide thicknesses. Experimental results have been well described by analytical modelling, which paves the way for quantitative local dielectric permittivity measurements under mechanical loading

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El, sabbagh Alexandre. "Caractérisation du mécanisme de glissement aux joints de grains dans l’aluminium à haute température par mesures de champs in situ MEB." Thesis, Université Paris-Saclay (ComUE), 2018. http://www.theses.fr/2018SACLX098/document.

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Abstract:

Dans de nombreuses applications industrielles les matériaux polycristallins sont soumis à de hautes températures, auxquelles le mécanisme de glissement aux joints de grains (GBS pour grain boundary sliding) tient un rôle essentiel. Il est fortement couplé à la plasticité intra cristalline, cependant peu de modèles tiennent compte de ce couplage. Le GBS est encore un mécanisme mal compris pour lequel nous manquons de quantifications expérimentales. Nous avons développé à cette fin un dispositif pour réaliser des expériences de compression in-situ dans un microscope électronique à balayage, équipé d’une mesure de température sans contact. Les essais ont été menés sur un aluminium à gros grains contenant 0.1% de manganèse entre 25°C et 400°C, à faible vitesse de déformation. Les champs cinématiques mesurés par corrélation d’images numérique ont permis d’analyser la mise en place des mécanismes de plasticité durant la déformation et leur évolution en fonction de la température. Nous avons mis en évidence un fort couplage entre les mécanismes plastiques intragranulaires et le GBS. A mesure que la température augmente nous avons constaté une forte évolution de la plasticité. La déformation se localise de plus en plus aux joints de grains, tandis que la plasticité dans les grains se complexifie impliquant de plus en plus de systèmes de glissement. Une méthode de corrélation d’images a été utilisée pour mesurer les discontinuités du champ cinématique aux joints de grains et quantifier la contribution du GBS à la déformation globale à 200°C. Celui-ci s’active dès le début et tout au long de la déformation. Nous avons constaté que malgré une taille de grains importante la contribution du GBS n’est pas négligeable, elle est plus importante en début de déformation puis semble atteindre un palier. Une approche locale a été développée pour quantifier l’amplitude locale du GBS. Cela a permis d’étudier et de discuter l’influence sur celui-ci de paramètres comme l’angle de désoriention du joint, un coefficient caractérisant le transfert du glissement intragranulaire à travers le joint, et l’orientation du joint par rapport à la direction de chargement. Ce dernier paramètre semble le plus influent, mais il ne suffit pas pour caractériser l’amplitude du glissement. Il apparaît que les propriétés locales de la microstructure influencent fortement celui-ci et ne peuvent être négligés
In many industrial applications, polycrystalline materials are subjected to high temperatures at which grain boundary sliding (GBS) plays an essential part. It is however strongly coupled with intracrystalline plasticity, but very few models account for this coupling. GBS is not well understood and poorly quantified experimentally. To do so we have developed a set-up to perform in-situ compression experiments inside a scanning electron microscope, with a contactless temperature measurement. The tests have been done with large grained aluminium samples (0.1 % wt Mn) at several temperatures between 25°C and 400°C and a low strain rate. The kinematic fields measured by digital image correlation (DIC) have allowed the analysis of the start and development of plasticity mechanisms during deformation and their evolution with temperature. We have shown a strong coupling between intragranular plasticity and GBS. At higher temperature, the deformation is more concentrated at the grain boundaries while intragranular slip gets more complex, involving more glide systems. A DIC method has been used to measure the discontinuities at the grain boundaries and thus quantify the part of GBS with respect to the total plastic deformation at 200°C. Despite a large grain size, GBS contributes significantly to the deformation. GBS appears from the start of the deformation process, then reaches a limit. A local approach has been developed to quantify the local amplitude of GBS. This has allowed to weigh the influence of some geometrical parameters, such as grain misorientation, a coefficient which measures the transfer of intragranular sliding across the grain boundary and the orientation of the grain boundary with respect to the direction of solicitation. This last parameter seems to be the most relevant, but does not suffice to characterize the amplitude of the slip. The local properties of the microstructure cannot be neglected

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Ramarozatovo, Vonjy. "Élaboration in-situ et caractérisation de nanotubes hétérogènes par plasma d'arc électrique." Toulouse 3, 2011. http://thesesups.ups-tlse.fr/1948/.

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Abstract:

Depuis environ une dizaine d'années, les activités de recherche dans le monde en synthèse des nanotubes de carbone (NTCs) portent sur la transformation des NTCs, pour élaborer une nouvelle génération de NTCs que sont les hétéro-NTCs ou encore les méta-nanotubes. Les hétéro-NTCs consistent en une substitution partielle ou complète des atomes de carbone des graphènes par des hétéro-atomes, typiquement N et/ou B, entraînant une modification de la structure électronique et donc un nouveau comportement. Ces nouveaux nano-objets apparaissent donc très prometteurs pour de nombreuses applications. En effet, le recours à cette nouvelle famille de nano-objets permet d'envisager l'accès à des propriétés impossibles pour les NTCs génériques, ou de pallier certains problèmes récurrents de procédés, comme le manque de sélectivité des méthodes actuelles de synthèse en ce qui concerne le type de comportement électronique (métallique vs semi-conducteur) des NTCs mono-parois (SWNTs) formés au sein du même batch. A titre d'exemple, une substitution partielle par des atomes N sur un SWNT (N*NTCs) lui confère un comportement métallique quelle que soit l'hélicité. En outre, les N*NTCs ont des propriétés d'émission électronique accrues, un comportement magnétique accru, une plus grande dureté, une réactivité chimique significativement modifiée,. . . L'objet des travaux développés dans cette thèse est donc de synthétiser ces nanotubes hétérogènes par la méthode de l'arc électrique. Etant donné que l'analyse EELS (Spectroscopie de perte d'énergie des électrons), procédé permettant d'estimer le taux de substitution des atomes de carbone par d'autres atomes (azote ou bore) nécessite une quantité importante de NTCs monoparois, la première étape essentielle pour le développement de notre étude consistait donc à augmenter de façon notable le rendement des SWNTs purs. En plus des paramètres habituellement étudiés, nous avons considéré un nouveau paramètre : le volume du réacteur. La deuxième étape de notre étude consistait ensuite à rechercher les conditions opératoires favorables à la synthèse des nanotubes hétérogènes dopés à l'azote. Deux techniques différentes ont alors été mises en œuvre pour l'apport d'azote: i) remplissage des anodes avec des mélanges de poudres de mélamine (C3H6N6) et des poudres de Nickel et d'Yttrium, ii) utilisation de mélange d'Hélium et d'Azote (He+N2) comme gaz plasmagène. Le diagnostic du plasma est développé par spectroscopie optique en émission. La température d'excitation (Te) et celle des particules lourdes (Th) ont été déterminées à l'aide de la méthode de Boltzmann appliquée aux raies des éléments métalliques ainsi qu'à la bande de Swan C2(0,0). Le rapport des concentrations [CI]/[NiI] a ensuite été estimé pour chacune des conditions étudiées. L'influence des écarts à l'ETL sur la synthèse des NTCs hétérogènes est également discutée dans cette étude. Parallèlement à la caractérisation du plasma, nous avons également procédé à des mesures de la température du proche voisinage de la périphérie du plasma à l'aide de thermocouples et caméra infrarouge afin de définir la zone de croissance des nanotubes hétérogènes. La caractérisation des nanotubes hétérogènes obtenus a été effectuée de façon systématique en utilisant différentes techniques : analyse MET (Microscopie Electronique à Transmission) pour caractériser les NTCs, l'analyse EDX (Spectroscopie de dispersion d'énergie des rayons-X) appuyée par le procédé EELS pour estimer le taux de substitution des atomes de carbone par l'azote. La corrélation établie entre les caractéristiques du plasma et la température de la zone de croissance des nanotubes nous a permis d'identifier les conditions favorables à la synthèse des nanotubes hétérogènes
For about ten years, the world research activities concerning carbon nanotubes (NTCs) synthesis are focused on NTCs transformation for elaborating the new generation of NTCs that are hetero-NTC-s or meta-nanotubes. Hetero-NTCs consist in partial or complete substitution of carbon atoms by hetero-atoms, typically N and/or B, leading to a modification of the electronic structure and then a new behavior. These new nano-objects appear as very promising for numerous applications. Indeed the use of this new family of nano-objects allows considering access to properties unobtainable with generic NTCs, or solving some recurring process problems such as the lack of selectivity of today's synthesis methods concerning the type of electronic behavior (metallic versus semi-conductor) of single wall NTCs (SWNTs) formed in the same batch. As example, partial substitution by N atoms on a SWNT (N*NTCs) provides it a metallic behavior no matters the helicity. Besides, the N*NTCs have increased electronic emission properties, increased magnetic behavior, greater hardness, significantly modified chemical reactivity,. . . The aim of the study developed in this thesis is then to synthetize these heterogeneous nanotubes by the electric arc method. Since the EELS analysis (Electron Energy Loss Spectroscopy), process allowing estimating the substitution rate of carbon atoms by other atoms (nitrogen or boron) needs a large quantity of single wall NTCs, the first essential step for developing our study consisted in notably increasing the pure SWNTs yield. In addition to the usually studied parameters we did consider a new one: the reactor chamber volume. The second step of our study was dedicated to identify the favorable operating conditions for nitrogen doped heterogeneous nanotubes synthesis. Two different techniques were then employed for nitrogen input: i) filling the anodes with melamine (C3H6N6) powders and Nickel and Yttrium powders, ii) use of Helium and Nitrogen (He+N2) mixtures as plasmagen gas. The plasma diagnostic is developed by optical emission spectroscopy. The excitation temperature (Te) and the heavy particles temperature (Th) have been obtained using the Boltzmann plot method applied to the metallic elements lines as well to the rotational lines of Swan band C2(0,0). The concentration ratio [CI]/[NI] was then estimated for each studied condition. The influence of departure from LTE on heterogeneous NTCs synthesis is also discussed in this study. In parallel to the plasma characterization we also proceed to measurements of temperature in the close vicinity of the plasma periphery using thermocouples and infrared camera in order to define the heterogeneous nanotubes growth zone. The characterization of obtained heterogeneous nanotubes was systematically performed using different techniques: TEM analysis (Transmission Electron Microscopy) for NTCs characterization, EDS-X analysis (Energy Dispersive X-rays Spectroscopy) supported by the EELS process for estimating the substitution rate of the carbon atoms by nitrogen. The established correlation between the plasma characteristics and the nanotubes growth zone temperature allowed us to identify the favorable conditions for heterogeneous nanotubes synthesis

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Fassi, Fihri Omar. "Caractérisation à l'échelle du pore de la mouillabilité des roches réservoirs : influence de la minéralogie et de la géométrie des parois de pores." Nancy 1, 1992. http://www.theses.fr/1992NAN10398.

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Abstract:

Après la mise au point d'une méthode fiable et reproductible de la caractérisation in-situ de la mouillabilité à l'échelle du pore (la cryo-microscopie électronique à balayage), on montre l'influence de la mouillabilité sur la disposition relative des fluides au sein de l'espace poreux, sur les angles de contact aux points triples, et sur la taille des pores satures en fluide résiduel. Par ailleurs, on montre l'hétérogénéité de la mouillabilité à l'échelle du pore de réservoirs pétroliers de mouillabilité intermédiaire. La structure de la roche influence le contact huile-roche lors de la migration, alors que la minéralogie des parois de pore influence l'adsorption des hydrocarbures à la surface des minéraux

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Bignoli, Francesco. "Tailoring mechanical behavior of metallic thin films through nanoengineering design strategies : investigation of metallic glass and high entropy alloy films." Electronic Thesis or Diss., Paris 13, 2024. http://www.theses.fr/2024PA131031.

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Abstract:

Les couches minces métalliques sont devenues l'objet de recherches intensives ces dernières années en raison de l'activation des effets de taille mécanique améliorant la résistance et la plasticité.Cependant, l'étude de la connexion entre la structure locale et le comportement mécanique d'un film mince n'est pas pleinement comprise et la recherche de nouvelles nanostructures capables d'améliorer leurs propriétés mécaniques est encore un sujet ouvert.Dans ce projet de doctorat, nous exploitons le potentiel du dépôt laser pulsé (PLD) pour synthétiser de nouveaux verres métalliques (TFMG) et des alliages à haute entropie en films minces (TFHEA) avec une microstructure unique et sur mesure, y compris assemblée en grappes, en nanolaminés, ajustant la chimie locale (notamment avec l'oxygène) pour produire des couches minces présentant une résistance et une plasticité améliorées.Pour le cas des TFMGs, le contrôle de la structure locale permet de retarder et de supprimer les bandes de cisaillement et d'améliorer la résistance, ce qui se traduit par des films ayant la limite d'élasticité > 3 GPa et une déformation homogène de 15 %.Pour le cas des TFHEAs, le PLD peut contrôler la taille des grains obtenant des valeurs élevées de dureté (11 GPa) et une résistance à la fissuration lors de tests de traction sur Kapton® (3,44 %) par rapport aux échantillons fait par pulvérisation (8,3 GPa et 2 %). Dans l'ensemble, dans cette thèse, nous ouvrons la voie à l'utilisation du PLD comme nouvelle technique de synthèse de films métalliques avec une nanostructure et une composition uniques et de grandes propriétés mécaniques pour des applications en revêtements structuraux haute performance
Metallic thin films have become object of intense research in recent years due to the activation of mechanical size effects improving strength and plasticity.However, the study of the connection between the local structure and the mechanical behavior of a thin film is not fully understood yet and the research for new nanostructures capable to further improve and tailor their mechanical properties is still an open subject.In this PhD project, we exploit the potential of Pulsed Laser Deposition (PLD) to synthetize novel thin film metallic glasses (TFMGs) and high entropy alloys (TFHEAs) with unique and tailored composition-microstructure including cluster-assembled, nanolaminate, while tuning local chemistry (especially with O incorporation) to produce thin films with improved strength and plasticity.For the case of TFMGs the control of the local structure allows the delay and suppression of shear bands and improvement of the strength resulting in films with yield strength > 3 GPa and 15% homogeneous deformation.For the case of TFHEAs, PLD can control the grain size obtaining large values of hardness (11 GPa) and have improved crack resistance on tensile tests on Kapton® (3.44%) with respect to sputtered samples (8.3 GPa and 2%).Overall, within this thesis we open the way to the use of PLD as a new technique to synthetize metallic films with unique nanostructure and composition and large mechanical properties for applications as high-performance structural coatings

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Thiébaut, Maxime. "Énergie marine renouvelable : caractérisation des ressources hydrocinétiques en Manche et étude d'impact de la turbulence sur l'efficacité de systèmes de récupération d'énergie tidale." Thesis, Littoral, 2017. http://www.theses.fr/2017DUNK0457/document.

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Abstract:

Malgré l'intérêt suscité, l'exploitation de l'énergie hydrolienne accuse toujours un sérieux retard par rapport à d'autres ressoures renouvelables. Ce développement tardif s'explique d'une part par l'absence d'une méthodologie pertinente de quantification du potentiel hydrocinétique, d'autre part, par le milieu marin, jugé hostile, au sein duquel des phénomènes turbulents,appliquent des contraintes sur la structure des hydroliennes. Offrant une vision précise de l'écoulement et de son hétérogénéité spatiale et temporelle, la courantographie radar, présentée dans la première partie de cette thèse, constitue un outil puissant d'analyse de la dynamique de la marée. Inédite dans le domaine des énergies renouvelables, elle offre une alternative probante à la modélisation numérique, souvent privilégiée bien que générant des résultats contestables compte tenu de sa conceptualisation simpliste des phénomènes réels. L'étude d'impact d'un écoulement turbulent pleinement développé sur la performance énergétique de prototypes d'hydroliennes de type Darrieus constitue la seconde partie de cette thèse. L'analyse spectrale des signaux temporels de vitesse de courant a permis de révéler les propriétés scalaires de l'écoulement. La caractérisation multi-échelle a montré que l'écoulement est animé par un processus dynamique de brisures successives des structures fluides imbriquées de taille allant de l'échelle d'injection à l'échelle de diffusion moléculaire. Enfin, le partitionnement en échelles dynamiques de la turbulence des spectres de vitesse et de puissance générée par l'hydrolienne a mis en évidence une certaine similarité entre la taille des structures tourbillonnaires qui régissent l'écoulement et les dimensions de la turbine
Despite the growing interest , the use of tidal energy still lags far behind other renewable resource. This delayed development can be explained, on the one hand, by the absence of a relevant methodology for quantifying the hydrokinetic potential and, on the other hand, by the hostile marine environment, in which turbulent phenomena apply constraints on the structure of marine current turbines. The use of High Frequency Radar, presented in the first part of this thesis, provides a powerful tool for analyzing tidal dynamics and its spatial and temporal heterogeneity. Never used in the fields of renewable marine energy, it offers a convincing alternative to numerical modeling which is often chosen although generating questionable results because of simplistic conceptualization of real phenomena. The second part of this thesis is the study of the impact of a fully developed turbulent flow on the performance of a Darrieus-type turbine prototypes. The spectral analysis of the current velocity time series revealed the scalar properties of the flow. Multiscale characterization showed that the flow is driven by a dynamic process of successive breaks of fluid structures of size ranging from the injection scale to the molecular diffusion scale. Finally, the dynamical scaling of the turbulence of the velocity and power spectra generated by the marine current turbine has revealed a certain similarity between the size of the eddies structures that govern the flow and the dimensions of the turbine

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Brevet, Aude. "Les premiers instants de la croissance de ﬁlms minces d'oxydes métalliques par MOCVD : caractérisation physico-chimique de l'interface ﬁlm/substrat." Phd thesis, Université de Bourgogne, 2006. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00011989.

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Abstract:

L'étude des premiers instants de la croissance par dépôt chimique en phase vapeur à partir d'un précurseur métalorganique (MOCVD) de films de TiO2 sur Si(100) a été réalisée in situ par analyse de surfaces (XPS, ARXPS, AES). Un dispositif expérimental original a été conçu à cet effet et mis au point. Des caractérisations ex situ (HRTEM, SIMS, GIXRD...) ont complété les informations obtenues in situ.
La formation d'une couche interfaciale de SiOy<2, par interaction du précurseur Ti(OCH(CH3)2)4 avec le substrat, précède la formation de TiO2 et conduit à la présence de carbone à l'interface. La diffusion de silicium au sein de la couche superficielle de TiO2 a été constatée à la température de dépôt de 675 °C. Dès les premiers instants de la croissance, des cristallites de structure anatase et rutile se forment au sein de la couche de TiO2 amorphe. La croissance des grains de rutile s'arrête en cours de dépôt. Celle des grains d'anatase se poursuit sous forme de colonnes monocristallines.

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Jacob, Paul. "Détection et compréhension des mécanismes de mouillage en distillation membranaire sous vide appliquée au dessalement d'eau de mer." Thesis, Toulouse, INSA, 2018. http://www.theses.fr/2018ISAT0036.

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Abstract:

Avec une population toujours croissante et la pénurie de plus en plus importante des ressources en eau douce, l’humanité s’est tournée vers les océans pour ses besoins en eau potable. Afin de faire face aux limites des procédés conventionnels de dessalement d’eau de mer, la distillation membranaire (DM) connaît un intérêt croissant. Même si l’intérêt envers la DM pour le dessalement d’eau de mer est apparu au cours des dernières décennies, aujourd’hui le risque de mouillage des membranes est l’un des obstacles majeurs à son développement industriel. Dans le cadre du projet ANR « WETMEM», l’objectif de cette thèse est de développer des outils de compréhension des mécanismes de mouillage en distillation membranaire sous vide. Plusieurs membranes, fabriquées par des partenaires du projet WETMEM, et commerciales ont été étudiées afin de comprendre l’influence des propriétés des membranes sur les indicateurs de mouillabilité. De plus, une définition et une classification des mécanismes de mouillage ont été proposées. Par la suite, deux indicateurs de mouillage ont été développés à l'aide de la microscopie électronique à balayage et de la spectroscopie de dispersion de rayons X selon une méthode appelée « Détection d'intrusion de traceur dissous ». Une preuve de concept a été fournie, dans laquelle différents mécanismes de mouillage ont pu être visualisés et interprétés. Ces indicateurs ex situ ont alors été utilisés avec des indicateurs de mouillabilité (Angle de contact, Pression d’intrusion de liquide) afin de comprendre l’influence de la température (35-50 ° C), de la salinité (22-310 g / L de NaCl sol.) et du débit (400 - 4000 Re) sur le mouillage et la mouillabilité d'une membrane de PVDF en distillation membranaire sous vide. Il a alors été constaté que la salinité a l’impact le plus important sur le mouillage par rapport aux autres paramètres de fonctionnement. En outre, un outil optique in-situ non invasif a été développé. Il permet de visualiser le mouillage in-situ en distillation membranaire. La progression du mouillage in situ a été observée à différentes échelles et pour différentes solutions salines et eaux de mer
With an ever-increasing population and the growing disparity in potable water resource, humanity has turned its attention to the oceans for its potable water needs. To overcome the current limitations in current desalination technologies, membrane distillation (MD) is actively being developed. The interest of MD for seawater desalination was established in the last decades but today the risk of membrane wetting is one of the major barrier for industrial implementation of MD. Under the framework of the ANR project “WETMEM”, the issue of this thesis was to develop tools for better understanding wetting mechanisms in vacuum membrane distillation. Several fabricated (WETMEM partners) and commercial membranes were studied to understand the influences of membrane properties on wettability. Therefore, a definition and classification on wetting were formulated. After that two wetting indicators were developed using scanning electron microscopy and X-ray dispersion spectroscopy under a method called “Detection of Dissolved Tracer Intrusion”. A proof of concept was provided with various wetting mechanisms visualized and interpreted. These ex-situ indicators were used with wettability tools (Contact Angle, Liquid Entry Pressure) to understand the influence of temperature (35-50°C), salinity (22-310 g/L NaCl sol.) and flow rate (400 – 4000 Re) on wetting and wettability of a PVDF membrane under vacuum membrane distillation. Indeed, it was found that salinity has a greater impact on wetting than the other operating parameters. Additionally, a proof of concept was provided for non-invasive in-situ optical method for visualizing wetting in membrane distillation. Progression of in-situ wetting visualization was validated at different scales for various saline solutions and seawaters

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JOURNEL, BLANDINE. "Apports atmosphériques de métaux en mer Ligure : caractérisation géochimique et devenir dans la colonne d'eau (site Dyfamed)." Aix-Marseille 3, 1998. http://www.theses.fr/1998AIX30104.

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Abstract:

L'objectif de ce travail etait de mieux cerner l'influence des apports continentaux transportes par voie atmospherique jusqu'au bassin mediterraneen nord-occidental. Nous avons montre comment le changement des masses d'air se traduisait dans la composition chimique des aerosols et des pluies. La signature chimique est differente dans l'aerosol et la pluie : cela peut refleter une difference de source (l'aerosol correspondrait a un apport local alors que la pluie est plus influencee par un transport de longue distance). Ce phenomene est accentue par le lessivage preferentiel des grosses particules presentes au-dessus du site de prelevement. Par un suivi a long terme, les apports atmospheriques ont ete quantifies en terme de flux en discernant les fractions humides et seches, mettant en evidence l'importance du depot sec pour certains elements (pb, mn, zn). En estimant la dissolution partielle que peut subir le depot sec en penetrant dans l'eau de mer, nous evaluons la distribution des elements entre les formes solubles et particulaires dans le milieu marin. L'evaluation de cette repartition est importante pour la biodisponibilite des elements vis-a-vis des micro-organismes marins. Les elements d'origine terrigene (al, fe, co) se retrouvent principalement sous forme refractaire dans le milieu marin, alors que les elements d'origine anthropique (pb, cd) se retrouvent sous forme soluble. L'origine et donc la forme physico-chimique des elements conditionnent leur devenir dans la colonne d'eau. Les particules crustales d'origine atmospherique representent pres de la moitie des particules marines (collectees par les pieges a particules). Differents processus ont lieu durant leur chute le long de la colonne d'eau (repackaging, remineralisation). Le flux de matiere depend des conditions biologiques et hydrologiques du milieu. Le site dyfamed semble etre une station ideale pour l'etude du devenir dans la colonne d'eau de la matiere atmospherique et des elements associes.

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Magnan, Denis. "Caractérisation in-situ des sols gonflants : l'essai expansol." Grenoble 1, 1993. http://www.theses.fr/1993GRE10157.

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Abstract:

Ce memoire presente un nouvel appareillage geotechnique permettant la caracterisation in-situ des sols gonflants, de maniere complete et rapide. On decrit d'abord les problemes dus a l'expansion des sols (retrait-gonflement). Les variables classiques d'etude du gonflement (pression et taux de gonflement) sont analysees, ainsi que l'influence des differents parametres (densite seche, teneur en eau, pression de confinement) et les differentes methodes d'essai existantes, tant in-situ que de laboratoire. On presente les differentes techniques constructives adaptees aux sols gonflants. L'appareil est base sur le principe pressiometrique. Il permet de mettre en evidence, in-situ, la capacite du sol a exercer une contrainte laterale sur les parois des cellules de mesure pendant une humidification. Cet appareillage est decrit en detail. Il est entierement asservi et permet de realiser des essais comparatifs dans le meme sol a deux teneurs en eau differentes. Des essais d'expansion radiale du sol sur differents chemins de contraintes peuvent etre effectues. Le mode operatoire mis au point permet, par deux essais successifs, de connaitre l'etat de saturation initial du sol et le potentiel de gonflement de celui-ci. On presente une correlation entre les resultats des essais expansol et la valeur de la pression de gonflement, ainsi qu'une estimation du soulevement total previsible du sol. On considere que la chute des caracteristiques pressiometriques observee est commune aux sols non satures et est due a l'annulation de la succion du sol. L'augmentation de la contrainte laterale, apres humidification, est due a la saturation du sol a la peripherie de la sonde, et est caracteristique des sols expansifs. On presente, enfin, des abaques permettant de choisir et de dimensionner des massifs de fondation, que le terrain soit homogene ou multi-couches, en prenant en compte ses caracteristiques mecaniques et son aptitude eventuelle au gonflement

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Flecheux, Cédric. "Développement d'un carottier pour la caractérisation in situ du pergélisol." Master's thesis, Université Laval, 2015. http://hdl.handle.net/20.500.11794/25776.

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Abstract:

En milieu pergélisolé, les modifications environnementales telles que la construction d’infrastructures et les changements climatiques ont des répercussions sur le régime thermique du sol et peuvent entraîner une fonte inhabituelle du pergélisol, provoquant une dégradation de ses propriétés mécaniques. La connaissance des caractéristiques du pergélisol est donc primordiale pour faire les bons choix lors des projets de construction. L’objectif de ce projet est de faciliter l’exécution des campagnes d’évaluation du tassement de fonte des sols gelés, en développant un outil de forage capable de réaliser ces essais in situ. Un prototype dont l’apparence est celle d’un carottier avec tarière double a été construit. Des tests en laboratoire ont été réalisés dans des barils de glace pure et de pergélisol synthétique. La capacité de carottage ainsi que la fiabilité des essais de tassement de fonte pour différents types de sols, fins et plus grossiers, ont été évaluées.
In permafrost areas, environmental changes such as infrastructure building and climate change have effects on the thermal regime of soil and can prompt unusual permafrost melt. As a consequence, this will lead to degradation of the mechanical properties of the soil. Thus, good knowledge about permafrost characteristics is essential to make right decisions during building projects. The goal of this project is to facilitate the execution of campaigns related to thaw settlement assessment of frozen soils. This can be achieved by developing a drilling tool that is able to carry out these in situ tests. A prototype was built. From the outside, the invention looks like an ice coring auger. Laboratory tests were made in pure ice and synthetic permafrost barrels. The coring ability and the reliability of the thaw settlement tests were appreciated for different kind of soils, fine and coarser.

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Verdet, Cecile. "Caractérisation multi-échelle du milieu karstique non saturé." Thesis, Bordeaux, 2019. http://www.theses.fr/2019BORD0047/document.

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Abstract:

Le milieu karstique, et tout particulièrement sa partie superficielle, est caractérisé par une altération importante responsable sur le site de Lascaux de formations calcaires en plaquettes mais aussi de dissolutions importantes pouvant laisser place à des sables, argiles, etc. La présence de grottes ornées dans ce milieu nécessite la caractérisation du milieu environnant afin de protéger les grottes et contribuer à la conservation des œuvres pariétales. Cette thèse porte sur la caractérisation du milieu karstique à plusieurs échelles au moyen de deux méthodes : la géophysique avec la Tomographie de Résistivité Electrique (TRE), et la caractérisation pétrophysique, à l’échelle du laboratoire, avec la microscopie, la porosimétrie au mercure et des mesures électriques sur échantillons. A l’échelle du massif, nous avons caractérisé l’amont hydraulique de la grotte de Lascaux par un suivi temporel par TRE durant 6 ans et par trois modélisations géostatistique 3D, à trois dates. Le suivi temporel a permis de comprendre le fonctionnement hydrogéologique du site. Le couplage du suivi temporel avec le 3D complété par les mesures sur échantillons a en outre permis de comprendre le fonctionnement d’un drain situé dans l’épikarst susceptible d’alimenter l’émergence à l’entrée de la grotte de Lascaux. La modélisation 3D a aussi permis d’identifier un escarpement du promontoire calcaire au nord-est de la grotte de Lascaux qui laisse place à des formations argilo-sableuse. A l’échelle de la paroi et en lien avec des recherches menées sur la grotte Chauvet-Pont d’Arc, un dispositif original de micro-TRE a été mis en place à la paroi dans une carrière souterraine, permettant une mesure de TRE à une échelle submétrique et une résolution centimétrique. A cette résolution apparaît un effet d’électrode que nous corrigeons lors de l’inversion des données de TRE par l’utilisation d’une Electrode Equivalente Ponctuelle (EEP) placée à une profondeur caractéristique. La paroi étudiée a été soumise à des feux. On montre par un suivi TRE sur plusieurs mois et des analyses pétrophysiques complémentaires que les feux impactent de façon tangible les premiers centimètres de la paroi dont la porosité et la connectivité sont modifiées. On montre en outre que des variations saisonnières de saturation sont mises en évidence à cette petite échelle. Ce dispositif pourrait être appliqué au site de Lascaux pour, à terme, mesurer et prédire les arrivées d’eau à la paroi, en lien ou pas avec la circulation modélisée à l’échelle du massif. Une telle démarche pourrait devenir un outil de conservation de parois rocheuses support d’œuvres pariétales
The karst environment and especially its superficial part is typified by an important alteration. At the Lascaux site, alteration is responsible for plate limestone and also detrital clayey-sands soils due to dissolution of limestones. The presence of painted caves in this altered environment raises the need to characterize the karst environment in order to protect the caves and contribute to mural paintings conservation. The aim of this PhD thesis is to characterize the karst environment at different scales using two main methods: (1) geophysics and in particular Electrical Resistivity Tomography (ERT) and (2), petrophysics at the Lab scale, including microscopy, mercury porosimetry and electrical measurements. At the field scale, we characterized the calcareous surroundings of the Lascaux cave relying on a 6 years-long time-lapse monitoring by ERT complemented by geostatistical 3D reconstructions of the resistivity values. The time-lapse monitoring permitted a better understanding of the hydrogeology of the site. Combining ERT time-lapse monitoring, 3D models of the resistivity distribution and additional measurements on samples allowed to identify a drain within the epikarst, which is most likely responsible for the emergence of water at the Lascaux cave entrance. The 3D modelling of the resistivity values also allowed to identify a scarp of unaltered limestones, northeast of the Lascaux cave, leaving room for clayey-sand detrital formations. In relation to a current research program on the Chauvet-Pont d’Arc cave, an original micro-ERT acquisition layout was fitted on the wall of an underground quarry, allowing measurements at a sub-metric scale with a centimetric resolution. At such a fine resolution, an unwanted electrode effect appeared. We remedied this electrode effect by inverting ERT data with an Equivalent Electrode Point (EEP) buried in the ground at a characteristic depth. The quarry wall was subjected to fires. Relying on a micro-ERT time-lapse monitoring during few months complemented by petrophysical analyses, we showed that the fires impacted the first centimeters of the quarry wall whose porosity and connectivity were modified. We also showed that seasonal water saturation variations could be detected at such a small scale. Thus, this small scale acquisition layout may ultimately be used at Lascaux to measure and predict water intakes directly at the cave walls in relation, or not, with the water flow modelled at the field scale. Such an approach may become a new tool for the conservation of painted cave walls

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Fortineau, Julien. "Caractérisation et contrôle ultrasonore in situ de membranes échangeuses de protons." Thesis, Tours, 2017. http://www.theses.fr/2017TOUR4004/document.

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Abstract:

Les membranes Nafion©, composant essentiel des piles à combustibles (PEMFC), ont des performances liées à leur hydratation. En collaboration avec le CEA, nous avons développé une méthode de mesure de la vitesse ultrasonore et du gonflement de ce type de membranes par insertion-substitution. Conséquence de la faible épaisseur des échantillons devant la longueur d'onde, un phénomène de recouvrement apparait entre les différents échos d'aller-retour dans le matériau. Un algorithme de Matching Pursuit a été adapté au cas des membranes afin de déconvoluer les échos et ainsi de permettre la mesure de la vitesse de propagation ultrasonore et de l'atténuation. Nos mesures nous ont également permis de déterminer l'épaisseur de ces membranes. Une étude sur la robustesse et le domaine de validité de notre méthode de traitement est présentée. Ce manuscrit recense également l'ensemble des résultats sur la caractérisation des membranes Nafion dans différents états d'équilibre hydrique, attestant de la possibilité de caractériser la reprise hydrique de ce polymère par méthode ultrasonore
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Lemarié, Quentin. "Développement et caractérisation in situ d'électrodes positives pour batteries Lithium/soufre." Thesis, Lyon, 2020. http://www.theses.fr/2020LYSEI041.

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Abstract:

La technologie Li-ion, bien que dominant le marché actuel des batteries, souffre du prix élevé et de la toxicité de certains de ses matériaux et peine à atteindre les objectifs de performances notamment fixés pour leur utilisation dans les véhicules électriques et hybrides. Face à ces limitations, la technologie lithium/soufre (Li/S) se pose en candidat prometteur pour remplacer à moyen terme la technologie Li-ion. Basée sur un matériau actif abondant et peu cher, le soufre, elle permettrait d’atteindre des densités d’énergie pratiques deux à trois fois supérieures à celles des batteries Li-ion actuelles. Cependant, les réactions électrochimiques du système Li/S impliquent une dissolution/déposition de la matière active, engendrant d’importantes variations morphologiques et la perte de matière active à l’électrode positive qui ont un impact majeur sur la capacité et la tenue au cyclage des batteries Li/S. Ainsi, une bonne compréhension de ces mécanismes de dégradation est nécessaire afin de développer de nouveaux matériaux d’électrode innovants et permettant une optimisation des performances du système Li/S. À ce titre, l’objectif premier de cette thèse était d’appliquer des techniques de caractérisation in situ novatrices permettant de relier les propriétés mécaniques et les variations morphologiques des différents matériaux d’électrode utilisés à leur comportement électrochimique. Pour ce faire, trois techniques ont été employées : l’émission acoustique, la tomographie RX et la dilatométrie. Les conclusions tirées des observations effectuées à l’aide de ces outils de caractérisation ont permis d’axer la conception d’électrodes sur l’utilisation d’un liant innovant de type polyélectrolyte. Au cours de ces travaux, nous avons notamment pu démontrer une relation entre l’activité acoustique mesurée au cours des premiers cycles de charge/décharge de différentes formulations d’électrode à leurs propriétés mécaniques. Ensuite, le couplage de la tomographie et de la diffraction RX synchrotron in situ a permis de mettre en évidence de nouveaux phénomènes liés à la dissolution et la déposition du soufre lors du 1er cycle. Enfin, la combinaison de l’étude de la variation d’épaisseur des électrodes par dilatométrie, du suivi de l’activité acoustique et d’observations tomographiques a permis d’attester des propriétés mécaniques améliorées du liant polyélectrolyte. Additionnées à ses propriétés de régulation de la diffusion des espèces soufrées, ces conclusions renforcent l’intérêt certain de ce type de liants pour les électrodes positives des batteries Li/S
Even though the Li-ion technology is dominating nowadays battery market, it is suffering from the high cost and toxicity of some of its materials as well as struggling to reach the performance goals set by always more demanding hybrid and electric vehicles. Facing the need for a new battery generation, the lithium/sulfur (Li/S) technology stands as a promising candidate for a medium term industrialization and commercialization. Based on an abundant and low-cost active material, elemental sulfur, it enables practical energy densities two to three times higher than current Li-ion batteries. However, the intermediate electrochemical reactions of this system imply many dissolutions/depositions of the active material, causing important morphological variations at the positive electrode which have a major impact on the capacity and cycling performance of the batteries. Hence a better comprehension of those degradation mechanisms is required in order to develop new and innovating electrode materials enabling an optimization of the performance of the system. Therefore, the first goal of the thesis was to employ innovative in situ characterization techniques in order to develop tools allowing to link the properties of the different electrode materials to the performance of the batteries. To do so, three techniques were used: acoustic emission, X-ray tomography and dilatometry. Then, the conclusions drawn from the observations made from the characterization tools enabled us to focus the conception of the electrodes on using a new binder based on a polyelectrolyte material. In this work, we were in particular able to demonstrate a relationship between the measured acoustic activity during the first charge/discharge cycles of different electrode formulations to their mechanical properties. Then, coupling in situ X-ray tomography and diffraction enabled us to shed light on new phenomena linked to the dissolution and deposition of sulfur during the 1st cycle. Finally, the combination of the study of thickness variation via dilatometry, of the monitoring of the acoustic activity and of tomographic observations was the key to prove the better mechanical properties of the polyelectrolyte binder. Together with its properties of regulation of the sulfur species, our conclusions strengthen the certain interest in the family of materials as a binder of positive electrodes for Li/S batteries

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Étienne, Marc. "Caractérisation in situ des milieux fracturés à l'aide des diagraphies géophysiques." Master's thesis, Université Laval, 2002. http://hdl.handle.net/20.500.11794/35030.

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Abstract:

Dans le cadre du projet de cartographie hydrogéologique des aquifères fracturés des basses-terres du St-Laurent du sud-ouest du Québec (AFSOQ), la caractérisation in situ des milieux fracturés a été effectuée à l'aide de diagraphies géophysiques. L'analyse et l'interprétation de ces diagraphies géophysiques ont permis de lever les indéterminations lithologiques qui existaient dans les puits non échantillonnés. Les contacts lithoiogiques ont bien été identifiés entre les formations de compositions minéralogiques différentes. En outre, des corrélations lithologiques entre les puits à l'échelle régionale basées sur les mesures du rayonnement gamma naturel et de la résistivité électrique ont été possibles. Les discontinuités telles les fractures qui ont été identifiées dans les puits à l'aide des outils diagraphiques d'imagerie acoustique et optique peuvent l'être également à l'aide de la combinaison des diagraphies conventionnelles et acoustiques. Les familles de fractures identifiées et caractérisées dans les puits et celles décrites directement en surface sont semblables malgré des méthodes d'auscultation différentes. Les diagraphies géophysiques ont aussi permis de mettre en évidence les fractures perméables dans la plupart des puits sondés, Ces outils de caractérisation in situ des milieux fracturés devraient être davantage utilisés lors des études hydrogéologiques.
Québec Université Laval, Bibliothèque 2019

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Renaux, Thibault. "Caractérisation des alliages d'aluminium après refusion in situ : application au soudage." Valenciennes, 2005. http://ged.univ-valenciennes.fr/nuxeo/site/esupversions/c3a15612-7d6a-4552-9cc9-178ac3e95441.

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Abstract:

Les domaines d’application du soudage à l’arc électrique sous protection gazeuse des alliages d’aluminium se sont diversifiés en particulier dans le secteur des industries du transport. Les effets des paramètres opératoires restent cependant à parfaire tant leur détermination expérimentale demeure incomplète. Cette étude porte sur le développement d’un protocole expérimental et numérique apte à reproduire les conditions d’élaboration d’un joint soudé. La complémentarité de ces deux aspects permet l’interprétation à l’échelle locale et globale des phénomènes constatés. L’essai, qui s’appuie sur les différents tests à chaud développés au laboratoire, est complété par un dispositif restituant des vitesses de refroidissement comparables à celles observées en soudage. Les caractéristiques mécaniques en traction des alliages étudiés sont déterminées par méthode inverse et implantées au sein de la représentation éléments finis de l’essai. L’objectif des présents travaux est de répondre aux problèmes liés au mode d’élaboration du joint et d’aborder les effets du bridage en cours de refroidissement. Les résultats sont étayés par l’approche numérique. Les influences des paramètres de préparation, du flux protecteur et du préchauffage sont quantifiées en comparaison d’un assemblage obtenu sous conditions normales. Des pièces non préchauffées ou insuffisamment décapées dans les zones à assembler, pénalisent la résistance en traction du joint soudé. La résistance mécanique de l’assemblage est exprimée en fonction des variations de la vitesse de chauffage et du temps de maintien à fusion de l’apport. L’analyse de ces deux facteurs révèle qu’ils ne sont pas déterminants quant à l’optimisation de la tenue du joint soudé. Cette résistance est en effet davantage affectée par le mode de refroidissement de l’assemblage et peut être améliorée par élévation du débit de projection d’argon refroidi. Les effets du bridage sont chiffrés en comparaison des contraintes internes globales des assemblages. Ils participent majoritairement à l’évolution des contraintes internes observées lors du refroidissement
Aluminium alloys arc welding under gas protection diversified in particular for transport industries applications. The effects of welding parameters could be achieved so much experimental determination remains incomplete. This study deals with the development of an experimental and numerical protocol able to reproduce the processing conditions of the welded joint. The complementarity of these two aspects allows interpretation to local and global scale of the noted phenomena. The test, based on various hot trials developed in the laboratory, is supplemented by a device restoring cooling speeds comparable with those observed in welding. The tensile mechanical characteristics of the studied alloys are determined by reverse method and implemented within the finite elements representation of the test. The objective of present works is to answer to the problems linked on the processing mode of the joint and to approach the clamping effects during cooling. The results are braced by the numerical approach. The influences of the parameters of preparation, protective flow and pre-heating are quantified in glance of an assembly obtained under normal conditions. Not preheated specimens, or not pickled surfaces, penalize the tensile strength of the welded joint. Mechanical strength of the assembly is expressed according to the variations of the heating rate and of the holding period to weld metal melting. The analysis of these two aspects reveals that they aren’t determining as for the optimization of the strength of the welded joint. This strength is indeed more affected by the cooling mode and can be improved by rising the cooled argon flow. Clamping effects are quantified to comparison of the global internal stresses of assemblies. They take part mainly in the evolution of internal stresses observed during cooling

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Nisr, Carole. "Caractérisation des dislocations in situ dans les minéraux sous haute pression." Thesis, Lille 1, 2011. http://www.theses.fr/2011LIL10114/document.

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Abstract:

La plupart des processus géologiques affectant la surface de la Terre sont le reflet des mouvements de convection au sein du manteau terrestre. Ces mouvements sont essentiellement gouvernés par le fluage par dislocations des silicates du manteau et sont à l'origine d'une anisotropie des vitesses des ondes sismiques. Cependant, les mécanismes de déformation de ces minéraux sont mal connus. Les conditions dans les couches les plus profondes sont extrêmes; la température y atteint plusieurs milliers de degrés et la pression est plus d’un million de fois supérieure à la pression atmosphérique. La détermination expérimentale de la plasticité de ces minéraux nécessite des expériences de déformation sous hautes pression et température. Les mécanismes de déformation sont généralement déterminés à partir d'expériences en cellule à enclumes diamants permettant d'atteindre les conditions de pression et de température du manteau. L'objectif de cette thèse visait à développer une nouvelle technique permettant d'étudier les dislocations in situ dans les grains d’un polycristal sous haute pression, directement à partir de leur effet sur les raies de diffraction X. De ce fait, nous avons combiné la diffraction X tridimensionnelle (3D-XRD) à la méthode d'analyse des profils de pics de diffraction (XLPA, X-ray Line Profile Analysis). Les travaux de cette thèse ont été appliqués à la post-perovskite, présente dans la couche D'' à l'interface noyau-manteau et à la stishovite, présente principalement dans les plaques en subduction. Les résultats obtenus sont utiles à la compréhension et la modélisation des mouvements de convection et du développement d'anisotropie sismique dans le manteau
The Earth mantle and inner core are submitted to large scale movements of solid materials. The physical process allowing the flow of solid materials is connected to plastic properties and, in particular, dislocations. It is the source of seismic wave velocities anisotropy. However, the deformation mechanisms of deep Earth minerals are poorly understood. Deep in the Earth’s interior, minerals are under extreme conditions; the temperature reaches several thousand degrees and the pressure is more than one million times the atmospheric pressure. The experimental study of the plasticity of those minerals requires deformation experiments under high pressure and temperature. High pressure phenomena are often determined from experiments using diamond anvil cell to reach the conditions of pressure and temperature of the mantle. The objective of this thesis was to develop a new technique for studying dislocations in situ in grains inside a polycrystal under high pressure, directly from their effect on the X ray diffraction profiles. To do so, we combine three-dimensional X-ray diffraction (3D-XRD) to X ray Line Profile Analysis method (XLPA). The development done in this thesis was applied to post-perovskite, the main constituent of the D'' layer at the core-mantle boundary and to stishovite, present mainly in subducting slabs. The results obtained are useful for understanding and modeling of convection and the development of seismic anisotropy in the mantle

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Nisr, Carole. "Caractérisation des dislocations in situ dans les minéraux sous haute pression." Electronic Thesis or Diss., Lille 1, 2011. http://www.theses.fr/2011LIL10114.

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Abstract:

La plupart des processus géologiques affectant la surface de la Terre sont le reflet des mouvements de convection au sein du manteau terrestre. Ces mouvements sont essentiellement gouvernés par le fluage par dislocations des silicates du manteau et sont à l'origine d'une anisotropie des vitesses des ondes sismiques. Cependant, les mécanismes de déformation de ces minéraux sont mal connus. Les conditions dans les couches les plus profondes sont extrêmes; la température y atteint plusieurs milliers de degrés et la pression est plus d’un million de fois supérieure à la pression atmosphérique. La détermination expérimentale de la plasticité de ces minéraux nécessite des expériences de déformation sous hautes pression et température. Les mécanismes de déformation sont généralement déterminés à partir d'expériences en cellule à enclumes diamants permettant d'atteindre les conditions de pression et de température du manteau. L'objectif de cette thèse visait à développer une nouvelle technique permettant d'étudier les dislocations in situ dans les grains d’un polycristal sous haute pression, directement à partir de leur effet sur les raies de diffraction X. De ce fait, nous avons combiné la diffraction X tridimensionnelle (3D-XRD) à la méthode d'analyse des profils de pics de diffraction (XLPA, X-ray Line Profile Analysis). Les travaux de cette thèse ont été appliqués à la post-perovskite, présente dans la couche D'' à l'interface noyau-manteau et à la stishovite, présente principalement dans les plaques en subduction. Les résultats obtenus sont utiles à la compréhension et la modélisation des mouvements de convection et du développement d'anisotropie sismique dans le manteau
The Earth mantle and inner core are submitted to large scale movements of solid materials. The physical process allowing the flow of solid materials is connected to plastic properties and, in particular, dislocations. It is the source of seismic wave velocities anisotropy. However, the deformation mechanisms of deep Earth minerals are poorly understood. Deep in the Earth’s interior, minerals are under extreme conditions; the temperature reaches several thousand degrees and the pressure is more than one million times the atmospheric pressure. The experimental study of the plasticity of those minerals requires deformation experiments under high pressure and temperature. High pressure phenomena are often determined from experiments using diamond anvil cell to reach the conditions of pressure and temperature of the mantle. The objective of this thesis was to develop a new technique for studying dislocations in situ in grains inside a polycrystal under high pressure, directly from their effect on the X ray diffraction profiles. To do so, we combine three-dimensional X-ray diffraction (3D-XRD) to X ray Line Profile Analysis method (XLPA). The development done in this thesis was applied to post-perovskite, the main constituent of the D'' layer at the core-mantle boundary and to stishovite, present mainly in subducting slabs. The results obtained are useful for understanding and modeling of convection and the development of seismic anisotropy in the mantle

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Ben, Romdhane Ferdaous. "Synthèse et caractérisation de nouvelles phases bidimensionnelles par microscopie électronique in-situ." Thesis, Strasbourg, 2015. http://www.theses.fr/2015STRAE001/document.

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Abstract:

Cette thèse porte sur la synthèse et la caractérisation de nouvelles phases bidimensionnelles par microscopie électronique in-situ, notamment la silice (SiO2), des cages nanométriques de carbone similaire à des molécules C20 et le chalcocite (β-Cu2S). Ces études ont permis de mettre en évidence les conditions préalables de croissance afin que celle-ci soit reproductible. La caractérisation de ces structures a été réalisée par imagerie haute résolution (HRTEM) ainsi que par spectroscopie de perte d’énergie (EELS). La première partie de la thèse est consacrée à l’étude de la nucléation et la croissance in-situ d’une phase cristalline 2D ordonnée et désordonnée sur différents métaux de transition (Co, Ru, Fe) ainsi qu’une phase 1D qui croît le long des marches atomiques sur la surface métallique. La seconde partie est consacrée à la croissance in-situ de cages de carbone d’un diamètre de l’ordre de 0.36 nm en présence d’un catalyseur métallique, tel que Co, Fe et Ru. La dernière partie est consacrée à l’étude de la croissance de la plus fine structure cristalline du β-Cu2S sur la surface du graphène. Toutes ces études ont été appuyées par des simulations d’images de microscopie
The aim of this thesis is the synthesis and characterization of new two-dimensional phases in an in-situ transmission electron microscopy experiment. These studies concerned the nucleation and growth of three deferent materials: quasi-two-dimensional silica (SiO2), the smallest possible carbon cages with the size of C20, and two-dimensional chalcocite (β-Cu2S). The characterization of these structures has been performed using high resolution imaging (HRTEM) and electron energy-loss spectroscopy (EELS). The first part of this thesis is devoted to the study of the nucleation and growth of an ordered or disordered 2D crystalline phase of silica on different substrates (Co, Ru, Fe) and a 1D silica phase grown at atomic steps of a metal surface. The second part illustrates the in-situ growth of the smallest possible carbon cages with a diameter of about 0.36 nm on catalytically active metal surfaces such as Co, Fe, or Ru. The last part is devoted to the growth of the thinnest stable layer of β-Cu2S on a graphene surface. All these studies were accompanied by image simulations

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Revaux, Thierry. "Essais de caractérisation mécanique d'alliages métalliques après refusion et solidification in situ." Valenciennes, 1997. https://ged.uphf.fr/nuxeo/site/esupversions/6951ee34-db16-4128-a234-31197a341776.

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Abstract:

Les principaux défauts nuisibles des produits métallurgiques trouvent généralement leur origine lors de la solidification ou le refroidissement. Les sollicitations thermomécaniques subies par le métal à partir de l'état liquide sont par conséquent déterminantes quant à la qualité finale des produits. Un essai de traction à chaud après refusion in situ reproduisant l'histoire thermomécanique du matériau a été développé à partir d'éprouvettes axisymétriques à entaille circulaire. La ductilité est étudiée à l'aide de cet essai et par comparaison avec des essais conventionnels effectués après réaustenitisation. Ces deux procédures ont été utilisées pour l'étude d'aciers micro alliés au Niobium-Vanadium et d'aciers inoxydables austénitiques. Les résultats obtenus ont permis de mettre en évidence le rôle primordial du cycle thermique et de la vitesse de refroidissement sur la criquabilite à chaud. L'influence nuisible du soufre et celle bénéfique du calcium ont également été constatées. Il a été montré que la contrainte de rupture augmente linéairement avec la vitesse de déformation pour une nuance d'acier inoxydable austénitique. Pour les fontes grises, un test de retreint à vitesse de refroidissement contrôlée depuis l'état liquide a permis d'étudier l'incidence du phosphore sur l'apparition des contraintes de retrait durant le refroidissement. Enfin, des essais exploratoires sur des biomatériaux composés d'une fonte et d'un acier hautement allié au chrome, ont été entrepris afin de caractériser l'interface bimétallique et simuler le processus de fabrication des cylindres de laminoir.

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Chaffar, Khaled. "Thermographie active appliquée à la caractérisation in situ de parois de bâtiment." Thesis, Artois, 2012. http://www.theses.fr/2012ARTO0204/document.

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Abstract:

Les préoccupations environnementales actuelles visent à réduire les consommations énergétiques. Dans une démarche d’amélioration des bâtiments existants, l'étude du comportement thermique d’une paroi n'est pas aisée du fait de la méconnaissance de ses propriétés thermophysiques réelles. Ces paramètres sont pourtant prépondérants pour la phase d'optimisation économique des opérations de réhabilitation ou pour vérifier ses performances in situ. Il apparaît donc important de pouvoir caractériser les parois de bâtiment en place. Notre travail vise à développer une méthode de caractérisation thermique d’une paroi adaptée aux applications in situ basée sur une approche active. Le principe d'identification consiste à solliciter thermiquement une face d’accès en imposant un flux de chaleur sous forme d’un créneau et à étudier la réponse en température enregistrée par thermographie infrarouge sur l’autre face. A partir de signaux de flux et de températures mesurés aux limites de la paroi, les propriétés thermophysiques de la paroi seront estimées par méthode inverse. Nous nous sommes dans un premier temps intéressés aux parois homogènes. Le schéma d’inversion est construit autour d’un modèle numérique décrivant la réponse de la paroi suivant la méthode des différences finies en 1D. L’identification de la conductivité thermique et de la chaleur volumique de la paroi est réalisée en optimisant le groupement de paramètres qui permet de minimiser l’écart entre la température normalisée mesurée et la température normalisée simulée. Le coefficient d’échange surfacique global est également identifié à partir du même essai. Dans ce travail, la méthode a été appliquée à une paroi homogène en carreaux de plâtre mise en place au laboratoire. Elle a une épaisseur de 6.5 cm. Cette technique a été utilisée pour les parois multicouches de bâtiments. Les résultats issus de cette procédure d’inversion ont été comparés à des valeurs de référence obtenues à partir d’une procédure classique (NF EN 12664-méthode fluxmétrique). Une bonne concordance des résultats est obtenue. Une autre partie représente les essais in situ
Current environmental concerns are intended to reduce energy consumption. In a process of improving existing buildings, the study of the thermal behavior of a wall is not easy because of the ignorance of its real thermophysical properties. These parameters are yet to dominate the economic optimization phase of the rehabilitation or to check its performance in situ. It therefore appears important to characterize the walls of existing building. Our work aims to develop a method of thermal characterization of a wall suitable for in situ applications based on an active approach. The principle of identification is to apply a heat-face access by imposing a heat flux in the form of a pulse and to study the temperature response recorded by infrared thermography on the other side. From signal flow and temperature measured at the limits of the wall, the thermophysical properties of the wall will be estimated by inverse method. We are at present interested in homogeneous walls. The inversion scheme is built around a digital model describing the response of the wall following the finite difference method in 1D. The identification of the thermal conductivity and heat volume of the wall is achieved by optimizing the group of parameters which minimizes the normalized difference between the temperature measured and the temperature standard simulated. The overall Global exchange coefficient is also identified from the same test. In this work, the method was applied to a homogeneous wall tile plaster introduction to the laboratory. It has a thickness of 6.5 cm. This technique was used for multilayer walls of buildings. The results of this inversion procedure were compared with reference values obtained from a standard procedure (DIN EN 12664-flow meter methods). A good agreement is obtained. Another part is the in situ tests

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Le, Lu Tuan. "Etude par essais in situ MEB et AFM sur monocristaux des mécanismes de glissement à température ambiante de la ferrite de pureté commerciale." Paris 13, 2013. https://tel.archives-ouvertes.fr/tel-01725850.

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Abstract:

Beaucoup d’aciers sont des matériaux multiphasés, dont souvent la ferrite ou fer alpha, de structure CC cubique centrée, est un constituant important sinon le principal. C’est le cas notamment des aciers des cuves des centrales nucléaires du parc français dont EDF est le maître d’oeuvre. Afin de bien comprendre comment ces aciers vont évoluer au cours de la durée de vie des installations, et de savoir le prévoir au mieux, il est important de connaître précisément les mécanismes élémentaires de la plasticité dans les diverses phases métalliques constitutives des structures. Or la plasticité des métaux CC et en particulier de la ferrite reste pour une large part insuffisamment comprise. Ce qui justifie, aux plans théorique et applicatif, les études diverses consacrées à l’amélioration de cette compréhension parmi lesquelles ce travail s’inscrit. Ce travail a bénéficié d’un soutien financier de la part de EDF R&D. Alors que l’on sait depuis un siècle au moins que le principal glissement dans les cristaux métalliques CFC opère sur les plans denses (111) et suit les directions denses <110> dans une large gamme de températures et de situations, la polémique à propos des mécanismes opérant dans les cristaux CC n’est pas encore close : le glissement est-il ou non cristallographique ou bien suit-il l’orientation du plan de cisaillement maximum, observe-t-on une ou des familles de plans cristallins identifiés ou bien n’est-on en mesure que de seulement fixer les directions du glissement, qui s’avèrent les directions denses <111> ? Si la loi de Schmid s’avère bien rendre compte du comportement plastique pour la structure CFC, c’est loin d’être toujours le cas pour la structure CC, en partie du fait des interrogations sur les mécanismes élémentaires. Cette loi est-elle en défaut ou n’est-ce que son contexte est plus complexe ? La loi d’écrouissage pour un monocristal s’établit à l’échelle des populations de dislocations interagissant, elles-mêmes liées aux mécanismes élémentaires de la plasticité. Sa forme pour la structure CC est donc elle aussi assujettie à la clarification des mécanismes élémentaires de mobilité, de déviation et d’intersection des dislocations dont la structure de coeur multi-planaire complique énormément les scénarios. Peut-on encore concevoir des systèmes de glissement indépendants dans ces conditions ? Le présent travail est une nouvelle exploration expérimentale de cette problématique après presque trois décennies de pause durant laquelle les simulations numériques DD et DM ont considérablement éclairé la complexité de la plasticité des cristaux cubiques, CFC notamment et dans une moindre mesure CC. En revisitant les comportements en situations déjà étudiées autrefois avec les moyens expérimentaux d’aujourd’hui et l’appui des apports des simulations numériques aux échelles fines, le travail s’efforce d’apporter des éléments de réponse, pour l’ingénieur comme pour le chercheur, à ces questions toujours ouvertes. Il s’appuie sur des essais menés in situ en microscopie électronique à balayage (MEB) et en microscopie à force atomique (AFM).

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Kbibou, Mohamed. "Caractérisation in situ de la transition liquide solide par diffusion des rayons X." Thesis, Paris, ENSAM, 2019. http://www.theses.fr/2019ENAM0068.

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Abstract:

La fonderie est un procédé de mise en forme de matériaux métalliques largement utilisé pour la fabrication des piècesdans de nombreux domaines. La caractérisation des pièces de fonderie est effectuée, en général, après solidificationet extraction de la pièce du moule. Cette étude vise à développer un suivi in-situ de la solidification des alliages enutilisant une source laboratoire, ce qui permet de caractériser les évolutions et les transformations de phases ayantlieu pendant la solidification par diffraction et diffusion des rayons X. Une cellule de diffraction, permettant unecaractérisation in-situ de cette solidification par diffraction des rayons X, a été instrumentée et montée sur legoniomètre Seifert 3000 du laboratoire MSMP. Cette étude a été menée sur des alliages binaires eutectique ethypoeutectique Bi-Sn à bas point de fusion, utilisés pour décrire, à plus basse température, le comportement desalliages de fonderie type Al-Si. Des analyses microstructurales par microscopie optique et électronique ont étéeffectuées afin de décrire la microstructure des deux alliages à température ambiante et une analyse thermique apermis de définir leurs températures caractéristiques de solidification. Les spectres de diffractions obtenus à l’étatsolide cristallin ont été analysés afin de déterminer les évolutions des paramètres de mailles cristallines ainsi que lesfractions des phases constituant les alliages. Les paramètres de mailles varient considérablement avec l’augmentationde la température. Dans les deux phases l’effet de la dilatation thermique tend à dilater la maille cristalline. Dans laphase (β-Sn), qui est une solution solide dont la composition chimique en Bi varie de manière importante en fonctionde la température, l’effet de composition et de la dilatation thermique sont concomitants. A l’état liquide la fonctionde distribution radiale réduite a permis de déterminer la distribution atomique locale. Les positions des premiersproches voisins ont été identifiées et comparées à l’ordre cristallin de l’alliage solide. L’étude présentée ici a étéeffectuée sur des alliages modèles à bas point de fusion, pourra se poursuive par une analyse in-situ de l’évolution del’état de contraintes mécaniques dans l’alliage pendant sa solidification. Par la suite, l’étude pourra être effectuée surdes alliages de fonderie type Al-Si en utilisant un système mobile et miniaturisé, monté sur des moules réels defonderie sous cinétiques de solidification contrôlées
Casting is a process widely used in the industry. Usually the characterization of casting parts is performed aftersolidification and extraction from the mold. This study aims to develop an in-situ characterization of the solidificationof alloys using a laboratory source, which makes it possible to characterize the evolutions and phase transformationstaking place during solidification by X-ray diffraction and scattering. A diffraction cell, allowing an in-situcharacterization of this solidification by X-ray diffraction, was instrumented and fixed on the Seifert 3000 goniometerof MSMP laboratory. This study was conducted on low-melting Bi-Sn eutectic and hypoeutectic binary alloys, whichare used, at lower temperatures, to describe the behavior of Al-Si type casting alloys. Optical and electronicalmicrostructural analyzes were performed to describe the microstructure of the two alloys at room temperature and athermal analysis allowed to define their solidification temperatures. The diffraction spectra obtained in the crystallinesolid state were analyzed in order to determine the changes in the crystal lattice parameters as well as the fractions ofthe phases constituting the alloys. Lattice parameters vary considerably with increasing temperature. In both phasesthe effect of thermal expansion tends to dilate the crystal lattice. In (β-Sn) phase, which is a solid solution whosechemical composition in Bi varies significantly depending on the temperature, the effect of composition and thermalexpansion are simultaneous, they combine to cause important dilation of the lattice below eutectic temperature thenoppose when the composition in Bi decreases causing a contraction of the (β-Sn) lattice above the eutectic. In theliquid state, the reduced radial distribution function made it possible to determine the local atomic distribution. Thepositions of the first close neighbors have been identified and compared to the crystalline order of the solid alloy. Thestudy presented here was carried out on model alloys with a low melting point, which could be pursued by an in-situanalysis of the evolution of the state of mechanical stresses in the alloy during its solidification. Subsequently, thestudy can be carried out on Al-Si type casting alloys using a mobile and miniaturized system, mounted on realfoundry molds under controlled kinetics of solidification

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Rocha, Filho Francisco. "Caractérisation in situ des populations lymphocytaires de la moelle osseuse normale et pathologique." Paris 12, 1988. http://www.theses.fr/1988PA120039.

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Mansour, Haithem. "Caractérisation des défauts cristallins au MEB par canalisation d’électrons assistée par diagrammes pseudo-Kikuchi haute résolution : application à l’acier IF, UO2 et TiAl." Thesis, Université de Lorraine, 2016. http://www.theses.fr/2016LORR0311/document.

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Abstract:

La technique Imagerie par Contraste de Canalisation d'Electron (ECCI) est utilisée en microscopie électronique à balayage (MEB) pour visualiser et caractériser des défauts cristallins tels que les dislocations. L’ECCI nécessite l'orientation, avec grande précision (meilleure que 0,1°), du cristal à analyser par rapport au faisceau d’électrons pour satisfaire les conditions très strictes de canalisation d'électrons. À cause de la limitation en résolution spatiale et angulaire des techniques actuelles permettant de déterminer l’orientation cristallographique, la caractérisation des défauts cristallins par ECCI est actuellement appliquée à des monocristaux (ou des polycristaux possédant des gros grains) et les conditions de canalisation ne sont pas toujours satisfaites. Dans ce projet de thèse, un mode de balayage Précession de faisceau (Rocking Beam en anglais) a été développé dans un microscope électronique à balayage. Il permet l’acquisition de diagrammes pseudo-Kikuchi haute résolution spatiale (500nm) et angulaire (0,04°) (High Resolution Selected Area Channeling Pattern en anglais (HR-SACP)) et de contrôler les conditions de canalisations nécessaire à l’ECCI. Ceci a permis d’améliorer considérablement la précision de l’ECCI (Accurate ECCI A-ECCI) et d’élargir son domaine d’application aux matériaux polycristallins à grains fins. Dans un deuxième temps, l’A-ECCI assistée par HR-SACP a été utilisé pour caractériser des défauts cristallins (dislocations, sous joint de grain, domaine d’ordre) dans des matériaux massifs polycristallins (Acier IF, UO2, TiAl). Des procédures similaires à celles utilisées dans la microscopie électronique en transmission (MET) sont alors appliquées en s’affranchissant de la préparation fastidieuse de lames minces et en profitant des autres avantages du MEB
Electron Channeling Contrast Imaging (ECCI) is a Scanning Electron Microscope (SEM) technique used to observe and characterize crystallographic defects. ECCI requires the crystal to be oriented relative to the electron beam with high accuracy (0.1°) in order to control the electron channeling conditions. The SEM techniques used to determine the crystallographic orientation, such as conventional Electron BackScattered Diffraction (EBSD) or Rocking Beam, don’t satisfy the high accuracy required for ECCI. Therefore, the characterization of crystallographic defects by ECCI is used only in single crystals or polycristals with large grains and channeling conditions are not always satisfied. In this thesis, a development of a new Rocking Beam mode in SEM is presented. It allows the collection of High spatial (500nm) and angular (0.04°) Resolution Selected Area Channeling Pattern (HR-SACP) and the control of channeling conditions required for ECCI with high accuracy (Accurate ECCI A-ECCI). In a second phase of this thesis, A-ECCI assisted by HR-SACP is used to characterize crystallographic defects like dislocation, sub-grains and order domains in fine grained bulk materials (IF-Steel, UO2, TiAl). In order to achieve this, several procedures (invisibility criteria) normally used in Transmission Electron Microscopy are applied. Using A-ECCI in SEM has many advantages over TEM such as the possibility of analyzing large areas and the relative easiness in sample preparation

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Corratgé, Claire. "Caractérisation moléculaire et fonctionnelle d'un transporteur de potassium chez le champignon ectomycorhizien Hebeloma cylindrosporum." Montpellier 2, 2006. http://www.theses.fr/2006MON20121.

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Abstract:

La symbiose mycorhizienne, qui voit un champignon s'associer au système racinaire d'une plante, concerne plus de 90 % des espèces végétales. Elle constitue un phénomène majeur des écosystèmes terrestres dont les effets bénéfiques, notamment sur l’amélioration de la nutrition minérale de la plante, sont bien connus. Ce travail s’inscrit dans un cadre général visant à comprendre les mécanismes moléculaires supportant les échanges de signaux et de solutés entre les deux partenaires de la symbiose. Nous avons ainsi identifié dans une banque d’EST un transporteur de potassium chez un champignon ectomycorhizien modèle Hebeloma cylindrosporum. Ce transporteur HcTrk présente des caractéristiques classiques des transporteurs Trk déjà caractérisés chez la levure ou chez des champignons filamenteux : il présente une taille et une structure similaire, et son aptitude à participer à la fonction d'absorption de K+ a pu être démontrée à la fois par complémentation fonctionnelle de levures S. Cerevisiae déficientes pour le transport de K+, et par analyse électrophysiologique après expression dans l'ovocyte de xénope. Ces expériences d'électrophysiologie ont de plus permis de préciser qu’HcTrk est plus perméable à Na+ qu’à K+ et que les deux cations semblent interagir durant l’étape de transport, ce qui constitue un résultat original au vu des données déjà disponibles chez les autres Trk fongiques. Cette interaction entre Na+ et K+ donne lieu à l’observation d’un phénomène bien décrit chez les canaux (appelé AMFE), qui nous ont amené à proposer qu’HcTrk possède des propriétés de canal. Des analyses d’expression réalisées par RT-PCR chez le champignon en association symbiotique avec Pinus pinaster ont permis de montrer qu’HcTrk est exprimé au niveau des hyphes explorant le sol, même si ce résultat n’a pas pu être confirmé par des expériences d’hybridation in situ. Il semble donc raisonnable d’imaginer qu’HcTrk joue un rôle dans le prélèvement de K+ et Na+ à partir du sol dans les écosystèmes forestiers pauvres en ions minéraux nutritifs

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Marchand, Mickaël. "Synthèse in-situ et caractérisation de nanotubes de carbone individuels sous émission de champ." Phd thesis, Université Claude Bernard - Lyon I, 2009. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00466604.

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Abstract:

L'étape clé pour intégrer des nanotubes de carbone à une échelle industrielle demeure un meilleur contrôle de leur croissance et notamment le contrôle sélectif de leurs chiralités en lien avec leurs propriétés électroniques. Ce travail a pour but de s'intéresser à la synthèse in-situ et à la caractérisation de nanotubes de carbone individuels par émission de champ pour mieux comprendre les mécanismes de nucléation et de croissance qui conditionnent sa chiralité. Nous avons développé un microscope à émission de champ couplé à un réacteur CVD (Chemical Vapor Deposition) pour observer directement la croissance catalytique de nanotubes de carbone individuels sur des pointes émettrices. Nous avons ainsi découvert que les nanotubes tournent souvent axialement pendant leur croissance, soutenant ainsi un modèle de " dislocation de vis ". L'analyse détaillée des résultats obtenus montre que nous observons directement la croissance atome par atome d'un nanotube monofeuillet individuel avec ajout d'un dimère de carbone à la fois à sa base. Parallèlement, des échantillons ont été caractérisés en détail sous émission de champ. Nous avons établi un protocole de collage de nanotubes individuels à l'apex d'une pointe métallique sous microscopies optique et électronique à balayage à l'aide d'un nanomanipulateur. Leur dépendance en température à très bas courant a été mise en évidence avec un compteur d'électrons afin d'identifier les différents domaines d'émission électronique. L'analyse des distributions énergétiques a fait apparaître un phénomène de chauffage induit qui peut mener à des températures de l'ordre de 2000 K à l'extrémité du nanotube lorsqu'il est soumis à un fort champ.

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Tassius, Chantal. "Modèles et méthodes expérimentales pour la caractérisation in situ de la dynamique d'enzymes immobilisés." Bordeaux 1, 2005. http://www.theses.fr/2005BOR12960.

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Abdary, Hamid el. "Imagerie in situ et caractérisation par électrons rétrodiffusés. Amélioration du rapport signal sur bruit." Toulouse 3, 1992. http://www.theses.fr/1992TOU30228.

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Abstract:

La microscopie electronique a balayage necessite l'utilisation de detecteurs d'electrons sensibles adaptes au mode d'imagerie souhaite. Nous avons etudie et realise des detecteurs d'electrons retrodiffuses faible bruit adaptes a un dispositif experimental particulier pour les observations in situ. La premiere partie du memoire est consacree a l'etude succincte du mini microscope electronique a balayage in situ (mebis) transportable et pouvant travailler directement sur objets massifs. Au deuxieme chapitre, nous effectuons une etude analytique des differentes caracteristiques physiques (energetiques et angulaires) des electrons retrodiffuses (bse) en vue de leur utilisation par des detecteurs adaptes a la caracterisation chimique (determination des numeros atomiques z) et topographique d'objets massifs in situ. Nous presentons ensuite les differents detecteurs et modes de detection qui ont ete utilises jusqu'a present. Le troisieme chapitre est consacre a l'etude et la realisation de detecteurs-bse originaux a scintillation utilisant une liaison souple entre le scintillateur et le photomultiplicateur (systeme de fibres optiques). Il s'agit tout d'abord d'un detecteur annulaire fournissant un fort contraste chimique, puis d'un double detecteur qui permet la separation des deux contrastes chimique et topographique et d'un troisieme detecteur a contraste topographique renforce. Nous comparons les performances de ces detecteurs avec d'autres systemes de detection, notamment avec les detecteurs semiconducteurs (diode schottky et jonction pn) en termes de rapport signal sur bruit, efficacite quantique de detection et bande passante. Les resultats obtenus avec les detecteurs precedents nous ont permis de realiser une application importante de l'ensemble double detecteur-mebis. Cette methode d'analyse-bse presentee au chapitre iv consiste a donner, a partir de l'acquisition et du traitement des images numeriques enregistrees, une estimation rapide des differents constituants chimiques de l'objet analyse. Les images presentees demontrent que nos detecteurs fournissent de meilleurs resultats et qu'ils pourront etre associes avec profit au mini microscope mebis ou tout autre microscope electronique a balayage en mode d'imagerie par electrons retrodiffuses

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Ramaël, Bruno. "Caractérisation in situ des propriétés mécaniques des parois vasculaires par une technique non invasive." Thesis, Compiègne, 2016. http://www.theses.fr/2016COMP2314/document.

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Abstract:

La thèse s’axe sur l’identification des propriétés mécaniques des artères faciales. Elle s’inscrit dans le cadre du projet FlowFace, qui porte sur l’étude du réseau artériel facial par Imagerie de Résonance Magnétique (IRM). Elle s’appuie sur une campagne de mesures effectuées sur un échantillon de 30 témoins au CHU d’Amiens, qui a permis d’obtenir de manière non invasive l’évolution de la déformation des vaisseaux, ainsi que la mesure des débits les parcourant. Des pressions diastoliques et systoliques ont été mesurées au niveau du bras, indépendamment des mesures IRM. L’objectif de la thèse a été de modéliser la déformation patient-spécifique des vaisseaux sanguins et de mettre en place une technique d’optimisation, afin de déterminer leurs propriétés mécaniques par analyse inverse. Des simulations du comportement des vaisseaux sanguins ont été réalisées au moyen des logiciels d’ANSYS Inc., en modélisant les interactions fluide-structure aussi bien en couplage fort que faible. L’objectif a été de déterminer les déformations pariétales induites par les conditions hémodynamiques, ainsi que les pertes de charge dans les vaisseaux considérés. Les simulations ont mis en jeu des modèles hyperélastiques grande déformation pour simuler le comportement des parois. Les déplacements prédits par le modèle numérique ont été comparés aux déplacements expérimentaux mesurés par IRM. Les propriétés mécaniques des vaisseaux ont été identifiées au moyen de la technique d’optimisation proposée dans la suite ANSYS et basée sur les algorithmes de gradient et algorithmes génétiques. La méthode d’identification a été validée sur des fantômes de vaisseaux, consistant en des tubes cylindriques en élastomère, et pour lesquelles des mesures de déformation sous écoulement pulsé ont été acquises par imagerie IRM. Les valeurs des propriétés mécaniques ainsi déterminées ont été comparées à celles obtenues par tests de traction et tests de dilatation. Un des points cruciaux de l’identification a consisté en la détermination de l’état non pré-contraint. S’il est un paramètre connu pour les fantômes de vaisseaux, il est à déterminer pour les vaisseaux natifs. Le challenge de cette thèse a aussi été de déterminer les propriétés hyperélastiques des vaisseaux sanguins à partir des valeurs systoliques et diastoliques de pression et déformation. La méthode a permis de conclure que le module tangent en diastole avoisine 200 KPa alors que celui en systole se trouve dans un intervalle entre 300 KPa et 1 MPa
This thesis is based on identifying the mechanical properties of facial arteries. It is part of FlowFace project, which focuses on the study of the facial arterial system by MRI imaging. It is based on a measurement campaign conducted on a sample of 30 people at the Hospital of Amiens, which allowed obtaining noninvasively the evolution of the blood vessel deformation and the measurement of the flow. Diastolic and systolic pressures were measured at the arm independently of the MRI measurements. The aim of the thesis was to model the deformation of blood vessels and to implement an optimization technique to determine their mechanical properties by inverse analysis using MRI measurements of deformation. Simulations of the behavior of the blood vessels were performed, using ANSYS Inc. software, modeling fluid-structure interactions both strong and weak coupling. The objective was to determine the parietal deformations induced by hemodynamic conditions and pressure drops in the vessels concerned. The simulations involved hyperelastic and large deflection models to simulate the behavior of the wall. They allow calculate the numerical displacements that we compared with experimental displacements measured by MRI, the aim is that the difference between numerical and experimental be as low as possible to deduce the adequate mechanical parameters for the artery. To identify the mechanical properties of the vessels, the optimization technique proposed in ANSYS based on genetic algorithms or gradient algorithms was used. The identification method was validated on cylindrical tubes (elastomer), for which deformation measurements were acquired by MRI imaging under pulsating flow. The values of mechanical properties determined were compared with those obtained by traction tests and dilatation tests. One of the crucial points of identification involves the determination of the non-stress state. If it is a known parameter for the elastic tube, it has to be determining for blood vessels. The challenge of this thesis is to determine from a "minimum" quantity of pressure and deformation information, the hyper-elastic properties of blood vessels. The method based on a patient-specific geometry deformation concluded that the tangent modulus in diastole is approximately 200kPa while that in systole is in a range of 300 kPa to 1 MPa

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Deschamps, Fabien. "Caractérisation in situ des serpentines en contexte de subduction : de la nature à l'expérience." Phd thesis, Grenoble, 2010. http://www.theses.fr/2010GRENU002.

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Abstract:

Les serpentinites (roches ultramafiques hydratées contenant environ 13 wt. % d’eau) sont particulièrement abondantes dans la lithosphère océanique formée aux dorsales lentes. En parallèle, il est acquis que les serpentinites sont aussi présentes le long du plan de subduction, et dans la partie hydratée du coin mantellique. Dans ce contexte, elles sont stables jusqu’à des profondeurs de 100 à 170 km correspondant à leur température de déstabilisation de l’ordre de 650-700°C (antigorite breakdown). De nombreux travaux ont montré que les serpentinites provenant de ces deux contextes étaient fortement enrichies en éléments mobiles dans les fluides (e. G. As, Sb, B, Li, Ba, Sr, U, Pb, Cs). L’objectif de ce travail de thèse est d’identifier la ou les phases porteuses de ces éléments dans les serpentinites et d’évaluer le comportement des éléments traces et des Terres Rares au cours de la serpentinisation. L’étude géochimique in situ des phases serpentineuses (chrysotile, lizardite et antigorite) par LA-HR-ICP-MS nous permet de montrer la non mobilité des Terres Rares au cours de la serpentinisation des olivines et des pyroxènes. Par contre, nous observons un enrichissement systématique en éléments mobiles (As, Sb, B, Li, Ba, Sr, U, Pb, Cs) dans les minéraux serpentineux. Une étude comparative entre des serpentinites abyssales subduites et exhumées provenant de l’arc des Grandes Antilles (Cuba et République Dominicaine) et des serpentinites abyssales (MARK zone) nous permet d’affirmer que les éléments mobiles incorporés dans les serpentines ne sont pas remobilisés lors du métamorphisme prograde de subduction. Ces dernières peuvent donc transférer ces éléments à des profondeurs importantes, au-delà de 150 km. A partir de l’étude des serpentinites du Tso Morari (Ladakh, Himalaya), issues de l’hydratation du coin mantellique, nous observons aussi un enrichissement en éléments mobiles (Sb, As, B, U, Pb, Cs, Li). Si le bore et l’uranium sont enrichis indépendamment du minéral primaire, Sb et As sont enrichis préférentiellement dans les olivines serpentinisées, tandis que Pb, Cs et Li sont enrichis dans les orthopyroxènes serpentinisés. Cet enrichissement différentiel traduit la déshydratation progressive des sédiments subduits et l’incorporation successive d’éléments mobiles en fonction de la température de serpentinisation de l’olivine (< 300°C) et du pyroxène (> 300°C). En parallèle, une étude expérimentale en autoclave hydrothermale (2
Serpentinites (hydrated ultramafic rocks, 13 wt. % water) are particularly abundant in the oceanic lithosphere formed at slow-spreading ridges. Additionally, it is assumed that serpentinites are also present along the subduction plane, and in the hydrated part of mantle wedge. In this context, they are stable until depths of 100 to 170 km, corresponding to their destabilization at 650-700 °C (“antigorite breakdown”). Previous studies have shown that the serpentinites from oceanic and subduction environments could be significantly enriched in fluid-mobile elements (eg As, Sb, B, Li, Ba, Sr, U, Pb, and Cs). The aim of this Ph-D thesis is to identify the hosting phases for these elements into serpentinites, and to evaluate the behavior of trace and Rare Earth elements during serpentinization. In situ geochemical study of serpentine phase (chrysotile, lizardite and antigorite) using a LA-HR-ICP-MS allows us to demonstrate the no mobility of Rare Earths elements during serpentinization of olivine and pyroxene. Additionally, we observe a systematic enrichment in fluid-mobile elements (As, Sb, B, Li, Ba, Sr, U, Pb, and Cs) into serpentine minerals. A comparative study between subducted and exhumed abyssal serpentinites from Greater Antilles accretionary prism (Cuba and Dominican Republic) and abyssal serpentinites (MARK area) demonstrate that fluid-mobile elements incorporated into serpentines are not remobilized then during subduction prograde metamorphism. Serpentine phases can transfer these elements at great depths superior than 150 km. During the study of the Tso Morari serpentinitites (Ladakh, Himalaya), which are derived from the hydration of the mantle wedge, we observed also an enrichment in fluid-mobile elements (Sb, As, B, U, Pb, Cs, Li). Boron and uranium are enriched without relation with primary minerals whereas Sb and As are preferentially enriched in serpentinized olivines and Pb, Cs, and Li are enriched in serpentinized orthopyroxenes. This differential enrichment reflects the gradual dehydration of subducting sediments and the successive incorporation of fluid-mobile elements depending on the temperature of serpentinization of olivine (< 300°C) and pyroxene (> 300°C). Additionally, an experimental study using cold-seal hydrothermal vessels (2

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Deschamps, Fabien. "Caractérisation in situ des serpentines en contexte de subduction : de la nature à l'expérience." Phd thesis, Grenoble, 2010. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00464129.

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Abstract:

Les serpentinites (roches ultramafiques hydratées contenant environ 13 wt.% d'eau) sont particulièrement abondantes dans la lithosphère océanique formée aux dorsales lentes. En parallèle, il est acquis que les serpentinites sont aussi présentes le long du plan de subduction, et dans la partie hydratée du coin mantellique. Dans ce contexte, elles sont stables jusqu'à des profondeurs de 100 à 170 km correspondant à leur température de déstabilisation de l'ordre de 650-700°C (antigorite breakdown). De nombreux travaux ont montré que les serpentinites provenant de ces deux contextes étaient fortement enrichies en éléments mobiles dans les fluides (e.g. As, Sb, B, Li, Ba, Sr, U, Pb, Cs). L'objectif de ce travail de thèse est d'identifier la ou les phases porteuses de ces éléments dans les serpentinites et d'évaluer le comportement des éléments traces et des Terres Rares au cours de la serpentinisation. L'étude géochimique in situ des phases serpentineuses (chrysotile, lizardite et antigorite) par LA-HR-ICP-MS nous permet de montrer la non mobilité des Terres Rares au cours de la serpentinisation des olivines et des pyroxènes. Par contre, nous observons un enrichissement systématique en éléments mobiles (As, Sb, B, Li, Ba, Sr, U, Pb, Cs) dans les minéraux serpentineux. Une étude comparative entre des serpentinites abyssales subduites et exhumées provenant de l'arc des Grandes Antilles (Cuba et République Dominicaine) et des serpentinites abyssales (MARK zone) nous permet d'affirmer que les éléments mobiles incorporés dans les serpentines ne sont pas remobilisés lors du métamorphisme prograde de subduction. Ces dernières peuvent donc transférer ces éléments à des profondeurs importantes, au-delà de 150 km. A partir de l'étude des serpentinites du Tso Morari (Ladakh, Himalaya), issues de l'hydratation du coin mantellique, nous observons aussi un enrichissement en éléments mobiles (Sb, As, B, U, Pb, Cs, Li). Si le bore et l'uranium sont enrichis indépendamment du minéral primaire, Sb et As sont enrichis préférentiellement dans les olivines serpentinisées, tandis que Pb, Cs et Li sont enrichis dans les orthopyroxènes serpentinisés. Cet enrichissement différentiel traduit la déshydratation progressive des sédiments subduits et l'incorporation successive d'éléments mobiles en fonction de la température de serpentinisation de l'olivine (< 300°C) et du pyroxène (> 300°C). En parallèle, une étude expérimentale en autoclave hydrothermale (2 < P < 4 kbars ; 200 < T < 500°C) et en presse piston cylindre (P = 40 kbars ; T = 500°C) a permis de confirmer l'incorporation du Li et de Sb dans le réseau cristallin des phases serpentineuses. De plus, l'étude isotopique du Li dans les serpentines de synthèse a permis de mettre en évidence un fractionnement isotopique de cet élément en fonction de la nature de la phase serpentineuse. Le Δ7Li(solide-fluide) dans les chrysotiles est positif, tandis que les antigorites et lizardites présentent un Δ7Li(solide-fluide) négatif. Ce fractionnement isotopique traduit l'incorporation préférentielle du 7Li dans les tubes de chrysotiles et du 6Li dans les réseaux cristallins de la lizardite et de l'antigorite. Ainsi, nous confirmons par cette étude le rôle majeur des serpentinites comme vecteurs de l'eau et des éléments mobiles depuis la lithosphère océanique vers le manteau profond, et donc leur participation au recyclage de ces éléments dans les zones de subduction. Il est fortement suspecté que leur déshydratation dans ce contexte soit à même de participer à la fusion partielle du coin mantellique et permettrait alors d'expliquer les enrichissements en éléments mobiles observés dans les laves d'arc (As, U, Pb, Sb, B, Li).

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Brandelet, Benoît. "Caractérisation physico-chimique des particules issues du chauffage domestique au bois." Thesis, Université de Lorraine, 2016. http://www.theses.fr/2016LORR0287/document.

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Abstract:

La problématique des émissions de particules fines, posant des risques sanitaires et environnementaux avérés, a été très médiatisée ces dernières années. La solution mise en place consiste à aider financièrement les particuliers pour renouveler le parc d’appareils. Or, une utilisation non optimisée d’un appareil dégrade de manière significative ses émissions. Afin d’amender entre autres cette réflexion, de nombreuses campagnes expérimentales ont été menées au travers de caractérisations physico-chimiques complètes et innovantes des fumées, en particulier des particules fines : la Microscopie Electronique à Balayage, la microanalyse X et la détermination du type de carbone constitutif (Carbone Elémentaire, Carbone Organique). En premier lieu, la définition des paramètres d’utilisation de l’appareil et leurs niveaux de réponse ont permis de proposer une réduction significative des émissions dont celles de particules fines. Ainsi, les impacts des paramètres comme la nature du combustible, le mode d’allumage et l’injection d’air secondaire ont été quantifiés. Ensuite, les mécanismes de formations des particules ont été définis. Dans un second temps, ce travail de thèse s’est intéressé à l’évolution des caractéristiques des particules entre la chambre de combustion de l’appareil et le champ proche, permettant d’aller au-delà de l’étude normative classique. De nouveaux savoirs sur les particules ont ainsi été mis en évidence. L’ensemble de ces nouvelles connaissances, aidant à mieux connaître les particules produites par la combustion de bois dans des appareils indépendants, permettront dans le futur de créer des systèmes de traitement spécifiques et efficaces
The issue of the emissions of fine particles, known for their health and environmental hazards, has been significantly covered in recent years. The governments made the decision to help mainly financially the private individuals in order to renew the domestic appliances stock. However, a non-optimized use of an energy-efficient appliance can degrade system performances. In order to solve this issue, many experimental campaigns have been achieved through complete and innovative physicochemical characterizations of the smoke, especially of the fine particles : Scanning Electron Microscope, X-ray microanalysis and assessment of the constitutive Carbon (Elemental Carbon, Organic Carbon). First of all, the definition of the use parameters for the appliance and their impacts allowed offering a significant reduction of the fine particles emissions. In this work, the influences of the parameters such as the nature of the fuel, the ignition mode and the air secondary injection were in this way quantified. In order to better understand the origin of these emissions produced regardless of the combustion quality, the mechanisms of formation of all kinds of particles were defined. In a second phase, this work paid attention to the evolution of the characteristics of particles from the combustion room to the near-field. This enabled to go over the classic normative study. New knowledge on particles was brought to light, helping to better know the particles generation from domestic wood appliances. This could allow in the future to create some specific and efficient treatment systems

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Herin, Philippe. "Conception et caractérisation de capteurs de flux radiatif et convectif : application aux mesures "in situ"." Lille 1, 1988. http://www.theses.fr/1988LIL10051.

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Abstract:

Mesures des composantes radiative et convective du flux thermique sur la surface d'une paroi opaque en régime variable. Utilisation des techniques de traitement du signal par intercorrélation. Modélisation des transferts de chaleur à l'intérieur d'une thermopile constituée de jonctions thermoélectriques Cu-Cn de grandes surfaces. Réalisation d'un montage de type lame d'air.

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Gaillard, Olivier. "Caractérisation in situ des réservoirs en roches massives fracturées : écoulement, transport et acidification des eaux." Poitiers, 2001. http://www.theses.fr/2001POIT2254.

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Abstract:

Cette etude a porte sur la caracterisation de l'ecoulement, du transport et du processus d'acidification des eaux en roches massives fracturees. Elle a necessite la mise en place et l'instrumentation d'un site experimental in situ. Ce site est localise dans l'enceinte d'une ancienne carriere exploitant des gres quartziques du silurien (site de gandouin, morbihan, france). Les eaux d'exhaure dans cette carriere presentent un ph de 3 et posent un probleme environnemental majeur. Plusieurs campagnes d'investigations, d'experimentations hydrauliques et de tracages ont ete menees sur ce site. Elles ont permis de tester, de comparer et d'evaluer la validite de plusieurs modeles theoriques existants dans la litterature (modele continu classique de theis, modeles specifiques de gringarten, de barker, methode de sauty, methode tcinv). On montre i) que l'applicabilite du modele de theis est liee a l'echelle d'investigation et a la dimension du ver ; ii) que certains modeles specifiques donnent des solutions non-uniques. L'apport, en terme de dimension d'ecoulement, des nouvelles approches basees sur les methodes fractales (modeles de barker) est demontre lorsque le modele continu n'est plus applicable. Le role de l'oxydation de la pyrite sur le processus d'acidification de l'eau de gandouin a ete mis en evidence. Le potentiel de production d'eau acide a ete evalue pour chaque type de roche. Un outil performant et facile d'utilisation, le test gan, a ete propose pour diagnostiquer le processus d'acidification. Ce travail, realise en 3 ans, n'a pu aborder toute la complexite des milieux fractures. La base de donnees disponibles permet d'envisager un prolongement du travail vers une approche numerique discrete plus realiste de ces milieux, integrant les interactions eau-roches et le couplage pression-contrainte

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Cappa, Frédéric. "Processus hydromécaniques couplés dans les réseaux de fractures hétérogènes : caractérisation in situ et simulations numériques." Nice, 2005. http://www.theses.fr/2005NICE4096.

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Passicousset, Joël. "Descripteurs physico-chimiques de la biomasse lignocellulosique en hydrolyse enzymatique : vers une caractérisation in-situ." Thesis, Paris, Institut agronomique, vétérinaire et forestier de France, 2019. http://www.theses.fr/2019IAVF0004.

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Abstract:

Une des pistes envisagées pour réduire l’impact environnemental des activités humaines dans le secteur des transports est la production d’éthanol à partir de biomasse lignocellulosique. Parmi les différentes technologies envisagées pour ces substrats constitués majoritairement de cellulose, d’hémicelluloses, et de lignine, le procédé de conversion biochimique en éthanol représente une voie prometteuse, par la maturité relative de la filière, et la faisabilité immédiate de l’incorporation d’éthanol dans l’essence pour le parc automobile actuel. L’étape de prétraitement qui a pour but de rendre la cellulose plus accessible et plus digeste à l’étape d’hydrolyse enzymatique doit encore être optimisée afin de rendre économiquement viable ce procédé. Afin d’étudier les liens entre les conditions opératoires de prétraitement, les modifications physicochimiques apportées, et leurs effets sur la digestibilité des substrats, une palette d’échantillons avec une forte variabilité de paramètres physicochimiques était nécessaire. Ils ont été produits à partir d’une paille de blé prétraitée par cuisson acide et explosion vapeur avec une large gamme de paramètres opératoires. Une caractérisation multi-échelle et multi-technique a permis de connaître précisément les modifications physicochimiques opérées par le prétraitement. Ces résultats ont permis d’identifier les descripteurs pertinents permettant d’expliquer la réactivité d’un substrat en hydrolyse enzymatique. Un modèle empirique a ainsi pu être proposé pour traduire la réactivité de ces substrats prétraités en fonction des paramètres clés identifiés. Enfin, le suivi in situ au cours de l’hydrolyse enzymatique de la dégradation de la matrice et de l’adsorption des enzymes sur les tissus par microscopie à autofluorescence UV a permis de mieux appréhender les mécanismes d’hydrolyse de la biomasse prétraitée, dépendamment des conditions opératoires de prétraitement
One of the paths that are envisioned to reduce the environmental footprint of human’s activities in the field of the transportation is about ethanol production from lignocellulosic biomass. Amongst all the different processes that are projected to convert such substrates made of cellulose, hemicelluloses, and lignin, the bioconversion process into ethanol represents a promising option since it is quite mature, and ethanol is readily usable in the current gas-cars fleet. The pretreatment step that aims at making cellulose more accessible and more digestible to the enzymatic hydrolysis still needs improvements in order to make this process economically viable. To study the relations between operating conditions, physicochemical modifications, and their effects on substrates’ digestibility, a wide range of samples with a high variability of their physicochemical parameters was needed. Samples were produced from a wheat straw that was dilute-acid and steam exploded with a wide range of operating conditions. Multi-technique and multi-scale analyses led to a precise characterisation of the physicochemical effects provoked by the pretreatment. These results also allowed identifying key substrate parameters that are responsible for the substrate enzymatic digestibility. Based on the observations, an empirical model was proposed to express the substrate digestibility as a function of these critical parameters. Finally, in situ monitoring of tissue degradation and enzyme adsorption-desorption on plant tissues during saccharification was carried using UV-autofluorescence microscopy. Thanks tothese experiments, hydrolysis mechanisms on pretreated matrices are now better understood, and depend upon pretreatment operating conditions

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Cassel, Mathieu. "Caractérisation des particules dans les lits à galets : expérimentation, développements, méthodologiques et applications in situ." Thesis, Lyon, 2017. http://www.theses.fr/2017LYSEN087/document.

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Abstract:

Les mosaïques de paysages dessinées par les cours d’eau sont le fruit de fonctionnements complexes. Ces fonctionnements sont appréhendés à divers échelles spatio-temporelles (e.g, bassin versant, secteurs fonctionnels, macroformes alluviales ou particules sédimentaires) décrites au sein du concept de système fluvial. Le fonctionnement des systèmes fluviaux s’établissent autour d’équilibres sédimentaires mettant en balance les flux liquides et solides. C’est pourquoi, l’état géomorphologique des cours d’eau à charge sédimentaire graveleuse peut être décrit au travers d’un prisme sédimentaire par l’observation de tendances générales à large échelles, de phénomènes plus ou moins localisés tels que l’incision, l’engravement, la migration des formes sédimentaires ou des modifications des propriétés géométriques des particules constituant la charge sédimentaire. Ainsi, la meilleure connaissance du rôle des flux sédimentaires actuels et passés dans l’état géomorphologique pour la prédiction des trajectoires hydrosédimentaires des cours, répond à des objectifs à la fois écologiques (la perméabilité de la nappe d’alluvions et de la zone hyporhéique exercent des fonctions auto-épuratrices (Datry et al., 2008), la faune benthique est la base de la chaîne alimentaire des écosystèmes fluviaux), politiques (liés à la gestion des risques d’inondation et d’érosion des terres ou d’ouvrages d’ingénierie) ou encore philosophiques (quel fonctionnement de référence pour quel système fluvial ? Quelle implication et quel rôle pour l’Homme dans le fonctionnement de ces systèmes anthropisés à divers degrés ?). Aussi, le développement d’outils et de méthodologie(s) pour la caractérisation des flux sédimentaires ou des processus observés en rivières constitue un axe de recherche important en constante émulsion. Les recherches que nous avons engagés sont articulées autour de trois axes interdépendants : (1) les propriétés physiques des particules sédimentaires, (2) leur mobilité et (3) leur transformation par abrasion. Dans le cadre de ce typique, nous avons cherché à lever le doute subsistant concernant le rôle de la fracturation de traceurs naturels (calcaires) équipés de transpondeurs passifs basses fréquences (PIT-tag) et à tester l’intérêt de l’utilisation de galets synthétiques pour la conception de nouveaux traceurs équipés de transpondeurs actifs ultra hautes fréquences (a-UHF). Nous avons ensuite testé le potentiel de ces transpondeurs (a-UHF), dont les caractéristiques d’émission sont mieux adaptées que celles des PIT-tag à l’étude du fonctionnement des macroformes fluviale à l’échelle de tronçons fonctionnels, puis avons développé une méthodologie de recherche en rivière spécifique à ces nouveaux traceurs. Par ailleurs, Nous avons testé la sensibilité à divers paramètres d’entrée d’un programme de calcul d’émoussé de particules sédimentaires grossières, en avons validé son intérêt pour l’analyse (1) des relations entre évolution des indices d’émoussé et abrasion de la masse sédimentaire et (2) du fonctionnement hydrosédimentaire d’un bassin versant et avons formulé les recommandations nécessaires de respecter pour sa bonne utilisation. Enfin, nous avons cherché à comparer les influences respectives de la densité et de la forme des particules sédimentaires pendant leur transport par charriage. Ces résultats soulignent l’influence au moins aussi grande de la forme comparée à la mobilité, sur le déplacement des particules sédimentaires
The influence of fluvial systems dynamics on riverine landscape patterns is the consequence of complex ecosystem dynamics. These driving factors can be analysed at different spatiotemporal scales of the fluvial system (for example: river basin, functional units, alluvial megaforms or sedimentary particles). The dynamic of fluvial systems depends on the equilibrium between solid and liquid fluids. For this reason, the geomorphological status of watercourses can be described from a sedimentary perspective taking into account general trends at large scale, local characteristics such as incision, aggradation, sedimentary migration or the alteration of particles’ geometrical properties that constitute bed load. Thus, a better understanding of the influence of past and present sedimentary flows on the geomorphological status of watercourses has at the same time an ecological impact (permeability of both the alluvial layer and the hyporheic zone and its self-filtration function (Datry et al., 2008)), a political impact (related to flood management, erosion risks and issues or hydraulic facilities) or even a philosophical issue (what is the appropriate reference for what fluvial system? What is the role of Humanity on these anthropized environments and at what extent?).Thus, the development of methodological tools to characterize sedimentary flows or the observed dynamics on rivers, is considered a major and rising research issue. The research studies described in this thesis are structured in three distinct topics: (1) physical properties of sedimentary particles; (2) their mobility; (3) their transformation as a consequence of abrasion.In this context, we have analysed the relationship between breakage and low recovery rates for natural tracers (limestone pebbles) equipped with low frequency passive transponders (PIT-tag). In addition, we have tested the use of synthetic pebbles to create new tracers equipped with high frequency active transponders (a-UHF), more performant than PIT-tags. Secondly, we have developed a new search and location field methodology specially, adapted to these new transponders. Thirdly, we have tested the sensibility of the toolbox developed by Roussillon et al. (2009), design to measure the roundness of coarse sedimentary particles, to different entry parameters. We have confirmed its interest to (1) analyse the relationship between particles normalized abrasion and its roundness trends; (2) analyse the hydrosedimentary dynamics at a river basin scale. We have included several recommendations to apply this toolbox in the appropriate conditions. Finally, we have performed a comparative analysis between particles’ density and shape and its influence on bedrock transport. These results highlight the significant influence of shape on travelled distance in comparison with density

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Bertaux, Joanne. "Détection et caractérisation des bactéries intracellulaires associées au champignon ectomycorhizien Laccaria bicolor S238N." Nancy 1, 2004. http://www.theses.fr/2004NAN10165.

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Abstract:

Laccaria bicolor S238N est un champignon ectomycorhizien utilisé commercialement en France dans le cadre de la mycorhization contrôlée. Lors de la production de l'inoculum en fermenteur, des contaminations bactériennes apparaissent régulièrement. La technique d'hybridation in situ associée à la microscopie confocale a permis de détecter plusieurs types de bactéries intracellulaires dans les cultures pures du champignon. La majorité des endobactéries était affiliée aux Firmicutes. Certaines ont été identifiées comme des Paenibacilli appartenant à la même espèce que des bactéries isolées à partir d'une culture en fermenteur de L. Bicolor S238N. En revanche, dans des échantillons de mycélium non axéniques comme les mycorhizes, les endobactéries détectées étaient majoritairement des a-protéobactéries. Comme les observations suggèrent que certaines endobactéries colonisent des cellules fongiques vivantes, il pourrait s'agir d'un cas d'endosymbiose bactérienne
Laccaria bicolor S238N is an ectomycorrhizal fungus used commercially in France for controlled mycorrhization. During the production of the inoculum in fermentor, bacterial contaminations occur recurrently. Fluorescent in situ hybridization associated with confocal microscopy has allowed to detect several types of intracellular bacteria in the pure cultures of the fungus. Most of these endobacteria belong to the Firmicutes. Some have been identified as Paenibacilli, and belong to the same species as bacteria isolated from a L. Bicolor S238N culture in fermentor. In contrast, in non axenic mycelium samples such as mycorrhizas, endobacteria affiliated to the a-proteobacteria were detected. Since some observations suggest that the endobacteria sometimes colonize live fungal cells, it could be a case of bacterial endosymbiosis

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Clauzon, Victor. "Caractérisation in situ multi-échelles des transferts de fluide en zone de faille en milieu carbonaté." Thesis, Montpellier, 2019. http://www.theses.fr/2019MONTG075.

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Abstract:

Les zones de faille impactent de façon importante la circulation de fluides dans les réservoirs souterrains. Leur impact hydraulique est toutefois variable (conduit et/ou barrière), mal connu et mal quantifié. Or, les failles sont nombreuses dans les réservoirs carbonatés et la méconnaissance de leurs propriétés hydrodynamiques fait peser d’importantes incertitudes sur l’exploitation de ce type de réservoir. Afin d’optimiser les opérations d’exploitation dans ces milieux (qui peuvent contenir d’importantes ressources en eau ou en hydrocarbures), cette étude vise à caractériser qualitativement et quantitativement l’impact hydrodynamique propre à la structure d’une zone de faille. L’approche de travail adoptée s’appuie sur des investigations in situ et à l’échelle de la faille, via des tests hydrauliques dans un champ de forages en zone faillée. Ces travaux se sont déroulés dans les terrains carbonatés mésozoïque du nord de Montpellier (France) et en particulier sur l’hydrosystème du Lez. L’objectif premier de cette étude était la prospection pour l’installation d’un site expérimental constitué de 5 forages dans une zone de faille répondant à un cahier des charges précis. Le critère n°1 était d’éviter au maximum la présence de karst, dont l’influence hydraulique risque de masquer les propriétés hydrodynamiques spécifiques à la faille elle-même. Ainsi, afin de pouvoir éviter le karst, sa distribution et son fonctionnement ont été étudiés au cours de cette phase de prospection à l’échelle du réservoir. Il est apparu que les failles majeures NE-SW de l’hydrosystème du Lez sont très fortement karstifiées. Ces failles ont par ailleurs un rôle de chenal d’écoulement principal dans l’aquifère, caractérisé par de fortes vitesses de transfert de pression et de matière, qui permet la connexion hydraulique (ou la déconnexion) entre les compartiments en fonction des conditions hydrologiques. Au terme de cette première phase d’étude, la faille secondaire décrochante dextre de Rieu Coullon a été sélectionnée pour l’implantation des puits. Cette faille pluri-hectométrique orientée N°140E a ensuite fait l’objet d’une caractérisation géologique et structurale multi-échelles et multi-méthode (cartographie géologique, géophysique ERT, microtectonique, etc.) précise permettant d’appréhender son architecture. Des investigations en forages (diagraphies, pompages) ont enfin été réalisées. Les résultats obtenus montrent que, dans un contexte hydrologique défavorable (étiage léger), l’influence du karst n’a pas pu être évitée. Aussi, le rôle imperméable de la faille a pu être démontré mais pas quantifié. Toutefois, les investigations à l’échelle du site expérimental couplées aux investigations menées à l’échelle régionale ont mis en évidence (1), que le réseau karstique de l’aquifère du Lez est hiérarchisé et comparables à une arborescence où les failles majeures représentent le réseau principal, (2), que le site expérimental de Rieu Coullon est situé sur un réseau karstifié secondaire (connecté au réseau principal) dont la transmissivité homogène équivalente a été estimée à environ 10-5 m2/s à l’étiage et (3), que la diminution progressive de la hauteur d’eau dans l’aquifère durant l’étiage conduit progressivement à une compartimentation de l’aquifère à toute les échelles et in fine à une diminution de sa transmissivité homogène équivalente et de sa productivité. Les connaissances apportées par ces travaux peuvent permettre d’améliorer la gestion et la protection de la ressource en eau de l’aquifère du Lez, et à plus large échelle, des aquifères carbonatés peu poreux
Fault zone can strongly impact the fluid flows in underground reservoirs. However, their hydraulic impact is variable (conduct and/or barrier), poorly known and poorly quantified. In carbonated reservoirs, faults are numerous and the insufficient knowledge of their hydrodynamic properties leads to strong uncertainties in the oil and groundwater exploitation operations. To optimize these operations, this study aims to characterize the qualitative and quantitative hydrodynamic impact of the fault zone structures. The working approach is based on in situ investigations at the fault scale, via some hydraulic tests in a well field in fault zone. This study took place North of Montpellier, on Mesozoic carbonates (France), and more specifically in the Lez hydrosystem. The study’s first objective was to prospect for experiment site, composed of five boreholes in a fault zone meeting specific requirements. The most important requirement was to limit the probability of karst development in the fault zone, which can hide the hydrodynamics properties of the fault zone itself. Thus, in order to avoid the presence of karst, its distribution and its functioning have been studied during this prospecting phase at the reservoir scale. The NE-SW major faults of the Lez hydrosystem are strongly karstified. Additionally, these faults have a flow channel behavior, which is characterized by a strong pressure and mass transfer, which enables the hydraulic connection (or disconnection) between compartments, depending of the hydrologic context. At the end of this first study step, the Rieu Coullon dextral strike-slip secondary fault was selected for the boreholes implantation. This 500 m NW-SE fault was then characterized by an accurate geological multi-scales and multi-methods study (geological mapping, geophysics ERT, micro tectonic, etc.) to evaluate the fault dimensions and architecture. Finally, investigations in wells (such as logging and pumping) were carried out. The results of this study show that, in a hydrologic context characterized by a slight decrease of water table during the low-water period, the karstic hydraulic influence could not be avoided. The impermeable behavior of the Rieu Coullon fault was revealed but not quantified. Nevertheless, the investigations at the fault scale associated to the investigations at the regional scale show that (1), the karstic network has a hierarchical and tree-like structure where the major faults represent the main network, (2) the Rieu Coullon well field is located on a secondary karstic network (which is connected to the main one) with a transmissivity of 10-5 m2/s in low-water periods and, (3), the progressive decrease of the water table leads to a progressive aquifer compartmentalization (at all scales) and therefore to decreased productivity and transmissivity of the aquifer. The knowledge brought by this study can contribute to improve the management and protection of the groundwater resource in the Lez aquifer, and at larger scale, in low-porosity carbonated aquifers

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Péniguet, Olivier. "Contribution à la caractérisation d'alliages métalliques à faible ductilité après re-fusion et solidification in situ." Valenciennes, 2008. http://ged.univ-valenciennes.fr/nuxeo/site/esupversions/46a8f44f-81d6-4886-8a29-e188ae788a43.

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Abstract:

Dans le domaine de l ‘élaboration par coulée des alliages métalliques, le recours aux nouvelles technologies visant à améliorer la productivité s’accompagne généralement d’une augmentation de l’occurrence de défauts structuraux, le plus souvent liés au refroidissement depuis l’état liquide. L’identification et la prédiction de ces défauts, essentiellement des criques internes ou de surface, nécessitent la mise en place de moyens d’analyse spécifiques. Le LAMIH a mis au point des essais originaux reposant sur la possibilité de re-fusionner un alliage avant sa caractérisation, permettant aussi de respecter l’histoire thermomécanique et de reproduire des conditions proches des applications industrielles étudiées. Les études présentées dans ce mémoire apportent une contribution significative à cette thématique en proposant des modélisations et des simulations numériques représentatives des phénomènes occurrents lors d’essais de rétreint et plus généralement d’applications thermomécaniques et métallurgiques. Il s’agit notamment de définir, au travers d’une étude sur un acier au carbone, les potentialités et aptitudes de ce type d’essai pour répondre à des problématiques de rhéologie à chaud. L’essai dit "de rétreint" spécifiquement développé pour l’étude expérimentale des alliages métalliques à faible ductilité et des structures bridées, a fait l’objet d’une analyse phénoménologique fine et une méthode d’identification du comportement mécanique thermo-viscoplastique de l’alliage testé a été proposée. Les analyses, menées à partir des modélisations et simulations thermomécaniques proposées, permettent de mieux cerner les paramètres influents de ce type d’essai et d’établir les capacités de prédiction en termes de caractérisation des interfaces et des zones à forts gradients de texture, de température et de contraintes (zones thermiquement affectées, interfaces outils/pièces, …)
In the field of metallic alloys melting processing, the use of new technologies aiming at improving productivity generally increases structural defects occurrences, which are often related to the cooling from liquid state. Identification and prediction of those defects, mainly internal or superficial cracks, need the development of specific analysis tools. The LAMIH developed original tests based on the possibility to re-melt an alloy before its characterization, with the possibility to respect its thermo-mechanical history and to reproduce conditions close to the studied industrial applications. In this memoir, the studies presented bring a significant asset to this theme by proposing numerical models and simulations which give a realistic representation of the phenomena occurring during shrinkage tests and in other thermo-mechanical and metallurgical applications. This means to define, through a study on a carbon steel, the potential and capability of this particular type of tests to answer problems of hot rheology. The test called “shrinkage test” is specifically developed for the experimental study of low ductility metal alloys and embedded structures. It has been the subject of a thorough phenomenological analysis. An identification method for viscoplastic mechanical behaviour of the studied alloy was then proposed. Analyses carried out with the developed thermo mechanical models and simulations allow to better identify the key parameters of this kind of test and to establish their capacities of prediction regarding the characterization of interfaces and areas with strong gradients of structure, of temperature and of stresses distribution (Heat affected zone, tool/part interfaces,…)

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Yang, Yao-Hua. "Croissance du silicium polycristallin à basse température assistée par laser excimère : caractérisation in-situ par ellipsométrie." Grenoble INPG, 1987. http://www.theses.fr/1987INPG0139.

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Abstract:

La croissance assistee par laser est un nouveau procede d'elaboration de si polycristallin a basse temperature (350**(o)c). Plusieurs aspects concernant l'etude de cette croissance par ellipsometrie en temps reel sont abordes : description du dispositif experimental, partie theorique analysant l'evolution du systeme laser/semiconducteur et les interactions mises en jeu, caracterisation de la croissance par l'ellipsometre rapide. Proposition d'un modele de croissance tenant compte des effets photoniques et thermiques dus a l'excitation laser. La relaxation du materiau au cours de la croissance est mise en evidence par l'ellipsometrie spectroscopique

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Elahi, Seyed Ali. "Vers la caractérisation In-vivo et In-situ des propriétés mécaniques des tissus mou du vivant." Thesis, Université Grenoble Alpes (ComUE), 2018. http://www.theses.fr/2018GREAI059/document.

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Abstract:

Cette thèse s’inscrit dans la démarche de caractérisation mécanique des tissus mous du vivant in situ et in vivo par un dispositif de succion utilisable en salle opératoire. L’objectif est de fournir au chirurgien un outil simple, efficace, et si possible de coût réduit, pour estimer les propriétés mécaniques spécifiques au patient et en temps réel afin guider leur décisions. Malheureusement, les structures biologiques sont souvent hétérogènes due à leur composition (peau, muqueuse, fibres musculaires, matière adipeuse, fascias, vascularisation, …). En particulier, ces structures biologiques présentent un gradient de propriétés mécanique dans la profondeur. Il s’agit donc de répondre à un problème complexe, d’autant plus qu’il est nécessaire de proposer une méthode non destructive adaptée à une mesure in situ et in vivo en salle opératoire.Parmi les procédés de caractérisation mécanique rencontrés, les méthodes basées sur la succion sont courantes. Ce procédé de mesure consiste à aspirer un volume de tissu mou à travers une ouverture en mesurant simultanément la pression et la hauteur de tissu dans l’enceinte. Une procédure d’identification inverse est ensuite mise en place pour identifier les propriétés mécaniques du tissu. Cette mesure de hauteur étant généralement effectuée à l’aide d’une caméra, le design des systèmes rencontrés reste cependant délicat, en particulier pour respecter les contraintes d’encombrement et de stérilisation des systèmes.Au cours de ce travail, la méthode d’aspiration a été revisitée en remplaçant la mesure de hauteur par une mesure de volume. L’extrémité du dispositif d’aspiration se réduit maintenant à un simple tube : le système fourni est donc facilement stérilisable, le diamètre et la géométrie de l’ouverture peuvent être choisis en fonction des objectifs des mesures à effectuer. Il semble donc difficile d’imaginer un système plus simple, d’encombrement plus réduit et de coût inférieur à celui-ci.Plusieurs problématiques ont été étudiées autour de ce nouveau système :les précisions de mesures obtenues par volume ou, plus classiquement, par caméra ont été confrontées. Au bilan, la mesure de volume présente un ratio signal/bruit similaire ou inférieur aux mesures de volume obtenues par caméra. L’impact de différents paramètres expérimentaux a été évalué et quantifié, permettant d’optimiser la qualité des mesures.les résultats d’identification inverse ont été validés sur des échantillons en silicone. Leur matériau constitutif a été caractérisé pour référence en traction uniaxiale et par bulge test. Les modules de Young obtenus par identification inverse sur le test d’aspiration (calcul itératif par Elements Finis) montrent une sur-estimation de 7% au maximum avec les résultats des tests de référence. Ce résultat est une amélioration significative par rapport aux sur-estimations de 30% rencontrées dans la littérature.les caractéristiques du système ont été mises à profit pour mesurer directement l’épaisseur et les propriétés mécaniques de couches superficielles de tissus multicouches sans autre système de mesure. La preuve de concept a été effectuée expérimentalement sur un échantillon artificiel constitué de deux silicones différents. Au bilan, l’épaisseur de la couche supérieure a été identifiée avec une erreur inférieure à 4% , les modules de Young des deux matériaux avec une erreur inférieure à 8%. Ces résultats sont jugés très encourageants pour une future application de la méthode à des tissus du vivant.une méthode d’identification inverse des propriétés mécaniques en temps réelle a été développée. Cette procédure est basée sur une réduction de modèle et fournit également des indications sur la sensibilité de l’identification aux différents paramètres expérimentaux. L’utilisation de cette méthode d’inversion a montré une erreur d’identification de 10 et 12% par rapport aux valeurs de références sur les spécimens constitués de deux couches de silicones
In-vivo characterization of biological soft tissues is a key step toward patient-specific biomechanical simulation and planning of intra-operative assisted surgery. These tissues’ structures are usually highly heterogeneous due to the variety of their constituents (skin, mucosa, muscle fibers, fat, fascia, vascularization, etc.). In particular, their local mechanical properties may change with depth.Among various characterization techniques, aspiration method is a standard due to its simplicity: tissue is aspirated through a hole while measuring the negative pressure and the associated apex height. An inverse problem is then solved to identify the material mechanical properties. In the literature, the apex height was usually measured using a camera, which induced design difficulties, in particular regarding the required sterilization process for in-vivo measurements.This thesis aims at developing new practical aspiration techniques and inverse analyze techniques to deal with these challenges.First, the aspiration method is revisited, replacing the apex height optical measurement by the measurement of the aspirated tissue volume. In the proposed method the system head was reduced to a simple tube: sterilization becomes easy and the aspiration aperture diameter can be changed according to experimental requirements. The proposed system is thus probably among the simplest, lightest and most inexpensive devices one could achieve.Then, many studies are developed: (i) a comparison of this volume-based method with classical techniques based on optical measurements, (ii) the validation of the volume-based aspiration device and inverse identification on soft homogeneous synthetic materials, (iii) the development of a method for in-vivo identification of multi-layered soft tissues and its validation on two-layer synthetic samples, and (iv) a method for real-time inverse mechanical identification of constitutive materials using the aspiration results.The experimental signal-to-noise ratio in raw volume measurements obtained either optically or by the volume-based method were compared. The effects on the accuracy of various experimental parameters were investigated and quantified: the volume measurement was proved to present the same order or even better accuracy compared to optical measurements.To validate the inverse identifications using the volume-based aspiration method, silicone samples were then made and characterized using (1) aspiration, and, as references, two standard tests such as (2) uniaxial and (3) equibiaxial extension tests. Performing a Finite Element (FE) inverse identification on the experimental results provided Young’s moduli similar to classical tests with about 7% maximum overestimation for the silicones. This underlines a significant improvement of the measurement method accuracy compared to the literature (about 30% relative overestimation).In the proposed device, the aspiration aperture diameter can be easily changed. This feature was used to develop a new method to characterize the mechanical properties as well as the superficial layers’ thicknesses in multi-layer soft tissues. A proof of concept was experimentally validated on two-layer artificial soft silicone specimens. As a conclusion, the superficial layer thicknesses and the materials Young’s moduli were identified with a maximum error of 4 and 8%, respectively. Such results thus provide encouraging perspectives for the in-vivo characterization of two-layer anatomical structures such as skin and sub-dermal tissues.Eventually, a Design Of Experiment (DOE) method was applied to drastically decrease the computation time involved during the inverse identification step, which is a prerequisite for any use in a clinical routine. The identifications using the DOE method were compared with the reference characteristics of the investigated silicones and maximum errors of 10 and 12% were obtained for the homogeneous and two-layer samples, respectively

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Brahim, Mohamed-Nadjib. "Utilisation de la spectrométrie Raman in situ pour la caractérisation de la carbonatation de liants cimentaires." Electronic Thesis or Diss., Université de Lorraine, 2024. http://www.theses.fr/2024LORR0069.

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Abstract:

Le ciment Portland ordinaire (OPC) est un ciment communément employé dans la construction. Bien qu'il présente plusieurs avantages, sa production émet une quantité considérable de CO₂ dans l'air. Le ciment sulfoalumineux (CSA) est l'une des alternatives à plus faible impact environnemental proposées. En comparaison au clinker de l'OPC, la température nécessaire pour la fabrication du clinker de CSA ainsi que le taux d'émission de CO₂ sont réduits. Le CSA est caractérisé par un faible retrait et une montée en résistance rapide. Comme pour le ciment Portland, la durabilité d'un béton armé à base de ciment sulfoalumineux peut être affectée par la carbonatation. Cette réaction qui est l'une des causes majeures de la corrosion des armatures, est un des phénomènes étudiés en vue de prédire la durée de vie d'un ouvrage en béton armé. Plusieurs techniques peuvent être utilisées pour la caractérisation de la carbonatation des matériaux cimentaires, par exemple : la diffraction des rayons X, l'analyse thermogravimétrique, et le test de pulvérisation de la phénolphtaléine. Cependant, ces techniques peuvent parfois être destructives et certaines d'entre elles ne permettent pas de réaliser des mesures in situ. L'objectif de cette thèse est d'étudier la carbonatation du ciment Portland et du ciment sulfoalumineux avec une technique non conventionnelle en génie civil, la spectrométrie Raman. Il s'agit d'une technique de caractérisation moléculaire, non destructive, adaptée aux analyses in situ et permettant un suivi dans le temps des phénomènes de dégradation des matériaux cimentaires. En faisant la comparaison avec les approches conventionnelles, cette technique a été appliquée à l'étude des pâtes de ces ciments et de certaines phases cimentaires, au cours de leur carbonatation, en utilisant des dispositifs qui ont permis un suivi au cœur du matériau, de manière in situ et non destructive. Il a été possible, grâce à cette approche, de détecter le début de carbonatation, à une profondeur donnée du matériau, et quelques modifications minéralogiques associées. Il a également été possible de mesurer expérimentalement la cinétique de cette réaction dans le cas des ciments sulfoalumineux
Portland cement is a commonly used cement in construction. Despite its advantages, its production releases high amounts of CO₂. To reduce the environmental impact of this material, many solutions were proposed. Among these, calcium sulfoaluminate (CSA) cement. It can be considered as a sustainable alternative to the ordinary Portland cement (OPC), as CSA clinker production requires a lower firing temperature and produces less CO₂ than the OPC clinker. As with OPC, CSA cement is also concerned by carbonation. This reaction, which is one of the major causes of reinforcement corrosion, is one of the phenomena studied in order to predict the service life of a reinforced concrete structure. Many techniques can be used for the characterisation of cementitious materials carbonation, such as X-ray diffraction, thermogravimetric analysis, and measurement of carbonation depth using phenolphthalein indicator. However, these techniques can sometimes be destructive and some of them cannot be used for in situ measurements. The aim of this work is to study the carbonation of OPC and CSA cements by means of Raman spectroscopy, which is an unconventional technique in civil engineering. This is a non-destructive molecular characterisation technique, suitable for in situ measurements, and allowing the monitoring of reactions over time. This technique was used for the study of pastes made of these cements and pastes made of some cementitious phases, during their carbonation, using devices that allowed in situ and non-destructive monitoring of the core of the material. Thanks to this approach, the detection of the beginning of carbonation at a given depth of the material as well as some corresponding mineralogical changes was possible. It was also possible to measure the kinetic of this reaction experimentally, in the case of calcium sulfoaluminate cements. Results were compared to those obtained by conventional approaches

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Nguyen, Duc Manh. "Méthode Hydro-Géomécanique de caractérisation de la susceptibilité des sols à l'érosion interne." Thesis, Grenoble, 2013. http://www.theses.fr/2013GRENI052.

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Abstract:

L'érosion interne est le résultat de l'arrachement des particules d'un sol sous l'action d'un écoulement hydraulique. Ce phénomène est à l'origine des ruptures hydrauliques des barrages et des digues. Sur le plan mondial, 46% des désordres observés, sur les ouvrages en terre, ont pour origine l'érosion interne. En France, 70 cas critiques ont déjà été détectés. Malheureusement, à cause du phénomène d'érosion lui-même, la prévision du risque reste délicate et les autorités ont du mal à mettre en place des plans d'urgence. Compte tenu du risque potentiel, la compréhension des phénomènes à l'origine de l'érosion interne apparaît comme un enjeu scientifique majeur. L'objectif du travail de thèse est de mettre au point une méthode de diagnostic de l'érosion interne dans les digues et autres ouvrages en terre. Nous cherchons à établir un protocole qui nous guidera sur les essais à faire et qui nous aidera à interpréter les résultats. Cette méthode permettra d'expertiser les risques d'érosion interne. (i) Dans un premier temps, les principaux résultats des reconnaissances géomécaniques permettent d'identifier des couches géotechniques de sol de caractéristiques homogènes dans lesquelles sont réalisés les essais pressiométriques. L'analyse cluster des résultats des essais pressiométriques permet de déterminer le type, la nature de sol, ainsi que les caractéristiques géotechniques moyennes. (ii) Les résultats obtenus servent ensuite à déterminer si le sol est instable et quel est son seuil de sensibilité à l'aide du logiciel expert. Ce logiciel permet de calculer les critères d'érosion interne et de qualifier la sensibilité du sol à l'érosion en déterminant son seuil érosif. (iii) Un nouveau dispositif expérimental appelé l'Essai d'Erosion Transverse (Cross Erosion Test - CET) permet de caractériser expérimentalement le sol par rapport au risque d'érosion interne. Cet essai consiste à injecter de l'eau dans un forage, puis à pomper cette eau dans un forage parallèle au premier. L'eau extraite est chargée en particules produites par l'érosion interne du sol. L'érosion est estimée en se basant sur la mesure de l'évolution de la masse des particules recueillies au cours du temps. Les résultats montrent que cette expérience permet de caractériser l'érosion interne dans un sol spécifique. L'avantage de cette technique c'est qu'elle est transposable in situ et qu'elle peut être utilisée pour prédire le risque de suffusion dans les barrages et les digues. (iv) La validation de l'expérience est faite par un modèle numérique 3D réalisé avec le logiciel Comsol Multiphysics 4.3b. Ce modèle permet de montrer que sous les conditions de perméabilité observées, le gradient hydraulique se concentre autour des points d'injection et de pompage. Une modélisation de base en 2D est développée. Cette première approche permet de décrire le phénomène d'érosion et le transport des particules fines dans le milieu poreux du sol
Internal erosion is the displacement of the fine particles of a soil under the action of an internal flow. This mechanism could be the origin of the damage on embankments and earth dams. In the word, 46% of failure observed on earthwork, are caused by internal erosion. In France, 70 critical cases have been detected. Unfortunately, due to internal erosion, the prediction of risk remains difficult. The understanding of this phenomenon of internal erosion appears as a major scientific challenge. The aim of this thesis is to develop a diagnostic method of internal erosion in dams and other earthworks. We seek to establish a protocol that will guide us to the test and help us to interpret the results. This method allows concluding about the risk of internal erosion appearance. (i) Initially, the main results of geotechnical survey allow identifying the layers of homogeneous characteristics of soil which are measured by the pressuremeter test. The results of cluster analysis of pressuremeter tests allow determining the localisation, the nature and the mean geotechnical characteristics of the soil. (ii) The results are used to determine the threshold of sensibility to internal erosion with the help of expert software. This software allows to calculate the criteria of internal erosion and to describe the sensitivity of the soil to internal erosion. (iii) A new experimental device is developed in our laboratory. This experiment called “Cross Erosion Test" (CET) allows determining the experimental resistance of the soil to the risk of internal erosion. The test consists of the injection, in a first drilling, of clear water and of the recovery, in another drilling, of water charged with eroded particles. For different initial state of the soils, it is possible to measure and to characterize the internal erosion by visualisation of the water flow and the measurement of the weight of the extracted eroded particles. The results show that this experience allows characterizing the internal erosion in a specific soil. The advantage of this technique is that it can be used in situ to predict the risk of suffusion in dams and dikes. (iv) A validation of experiences, with a 3D finite element method is carried out with the help of the Comsol Multiphysics 4.3b software. This model shows that under experiment hydraulic conditions, the hydraulic gradient is concentrated around the injection and the pumping. A finite element 2D model is developed to simulate erosion process. This approach describes the phenomenon of internal erosion and transport of fines particles in the porous medium of soils tested

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Thany, Steeve Hervé. "Caractérisation des différentes sous-unités des récepteurs nicotiniques neuronaux chez l'abeille Apis mellifera." Toulouse 3, 2004. http://www.theses.fr/2004TOU30117.

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Abstract:

Nous avons cloné cinq sous-unités différentes des récepteurs nicotiniques neuronaux chez l'abeille Apis mellifera. Ces sous-unités ont été nommées Apia2, Apisa3, Apisa4, Apisa7-1 et Apisa7-2 à partir d'une homologie de séquences avec les sous-unités a des récepteurs nicotiniques neuronaux humains. La comparaison de ces séquences avec les séquences clonées chez d'autres insectes montre que: (1) la nomenclature attribuée aux sous-unités clonées chez les insectes n'est pas cohérente avec l'homologie de séquences. (2) On peut regrouper les sous-unités clonées dans différentes sous-familles en fonction de l'homologie de séquences. La distribution de ces cinq sous-unités au cours de différents stades de développement a été étudiée par hybridation in situ. Les résultats obtenus montrent que les ARNm correspondants à quatre au moins des cinq sous-unités sont progressivement exprimés au cours du développement. Au stade adulte, les ARNm sont exprimés dans différentes structures du cerveau. Compte tenu du nombre de sous-unités clonées et du nombre de combinaisons possibles pour former un récepteur fonctionnel, nos résultats suggèrent fortement l'existence de plusieurs récepteurs nicotiniques différents chez l'abeille. D'autre part, l'analyse du génome de l'abeille suggère l'existence d'au moins une dizaine de gènes codant pour des sous-unités des récepteurs nicotiniques neuronaux. A partir de la caractérisation moléculaire des sous-unités, nous avons développé la technique d'oligonucléotides antisens. Des oligonucléotides antisens spécifiques des sous-unités Apisa2 ou Apisa3 ont été injectés in vivo chez des abeilles au cours d'un conditionnement olfactif du réflexe d'extension du proboscis. Les résultats préliminaires obtenus montrent que l'inhibition de l'expression des sous-unités Apisa2 et Apisa3 induit une perturbation des performances en rappel à 24 heures et 48 heures respectivement. Ces résultats préliminaires montrent l'intérêt de cette technique pour étudier le rôle des récepteurs nicotiniques dans les phénomènes mnésiques
We have cloned five neuronal nicotinic acetylcholine receptor subunits from the honeybee brain Apis mellifera. According to theirs homologies with neuronal nicotinic acetylcholine receptor a-subunits of Homo sapiens, we have named these subunits: Apisa2, Apisa3, Apisa4, Apisa7-1 and Apisa7-2. Comparison of these subunits with all cloned nicotinic acetylcholine receptor subunits show that: (1) the nomenclature of insect nicotinic acetylcholine receptor subunits is not consistent with theirs homologies. (2) We could differentiate these subunits in different subfamilies according to theirs homologies. We have study by in situ hybridization, the expression patterns of these five subunits during the development. Our results show that the expression of at least four of these five subunits is regulated during the development. In the adult stage we found a strong labelling of the five mRNA in different brain structures. According to both the number of nicotinic acetylcholine subunits that we have cloned and the number of combination to form a functional receptor, our results suggest strongly that different nicotinic acetylcholine receptor subtypes exist in the honeybee. Moreover, analysis of honeybee genomic database suggest that at least ten genes encoding nicotinic acetylcholine receptor subunits exist. From the molecular characterization of these subunits, we have used antisense inhibition to block expression of Apisa2 or Apisa3 subunit, in honeybee during olfactory learning. Our preliminary results show that twenty four and forty eight hours after injection of antisense Apisa2 and Apisa3 respectively, honeybees show impairment of recall. These preliminary studies show that this method could be useful to study the involvement of nicotinic acetylcholine receptor in learning and memory process

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Arnould, Amandine. "Caractérisation de nanoparticules en milieux complexes : Applications à des nanoparticules organiques et métalliques." Thesis, Université Grenoble Alpes (ComUE), 2018. http://www.theses.fr/2018GREAI098/document.

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Abstract:

L'utilisation massive des nanomatériaux pose de réels enjeux sanitaires et environnementaux. C'est pourquoi ils sont désormais soumis à une réglementation qui prévoit une traçabilité de ceux-ci depuis leur fabrication jusqu'à leur distribution et l'établissement d'une fiche d'identité de la substance (composition, taille, état d'agglomération, forme, etc.). Une routine de caractérisation de nanoparticules en suspension a ainsi été développée. La Microscopie Électronique en Transmission (MET) a permis d'établir une majorité des paramètres de la fiche d'identité, en combinant à la fois imagerie et spectroscopie (analyses chimiques). La préparation, dont dépendra la qualité des observations, nécessite un développement pour chaque matériau analysé. Pour cela, trois techniques ont été mises au point : le dépôt en voie sèche qui permet une observation directe et simple, la cryogénie qui permet de fixer l'état de la suspension et l'in-situ liquide qui permet d'observer directement la suspension sans changement d'état. Les analyses MET étant locales, une comparaison avec des techniques indirectes a été effectuée par Diffusion Statique (MALS) et Dynamique (DLS) de la Lumière avec et sans fractionnement par couplage flux-force (FFF). Deux matériaux modèles ont été choisis. Le premier est une nanoémulsion de lipides stabilisés par des surfactants, servant de vecteurs à des principes actifs. Une étude de vieillissement par interaction avec des protéines a été menée et de légères variations de taille ont été obtenues. Le second matériau sélectionné est une poudre de nanoparticules de dioxyde de titane, remises en suspension, utilisée dans les crèmes solaires en tant que filtres UV. Ces particules ont été observées avant et après passage en enceinte climatique afin d'observer les effets des rayons UV sur celles-ci. Ceci a confirmé la stabilité des particules. Les protocoles de caractérisation développés au cours de cette thèse peuvent ainsi servir de supports à l'étude d'autres nanoparticules en suspension
The extensive use of nanomaterials has raised awareness about health issues and their fate in the environment. That is why they are now subject to regulation that has imposed their traceability from their manufacturing to their distribution as the establishment of their characteristics (chemical composition, size, agglomeration state, shape ...). A characterization routine for nanoparticles in suspension was developed. Transmission Electron Microscopy (TEM) fulfills most of the criteria cited before by combining imaging and spectroscopy techniques. Three sample preparation methods were optimized to ensure high quality results : a dry process, rapid freezing to vitrify the sample and the use of an textit{in-situ} liquid TEM holder to prevent any preparation artefact (no phase change). To obtain quantitative analysis, a comparison was made between Dynamic Light Scattering (DLS), Multi-Angle Light Scattering (MALS), with and without a fractionation system (AF4), and TEM. To support this work, two nanomaterials were analyzed. The first one is a nanoemulsion composed of lipid nanoparticles stabilized by surfactants used as nanocarriers for drug delivery. Their stability after protein interaction was investigate and some size variations were observed. The second material is a powder composed of titanium dioxide nanoparticles used as UV filters in sunscreens. These nanoparticles were analyzed before and after interaction with UV radiation in a climatic chamber to confirm their stability. The different protocols developed in this PhD may be used for the analysis of other nanomaterials

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Eeckman, Judith. "Caractérisation des systèmes hydro-climatiques à l'échelle locale dans l'Himalaya népalais." Thesis, Montpellier, 2017. http://www.theses.fr/2017MONTT103/document.

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Abstract:

La partie centrale de la chaîne himalayenne présente d’importantes hétérogénéités, en particulier en termes de topographie et de climatologie. La caractérisation des processus hydro-climatiques dans cette région est limitée par le manque de descriptif des milieux. La variabilité locale est alors difficilement représentée par les modélisations mises en œuvre à une échelle régionale.L’approche proposée dans ce travail est de caractériser les systèmes hydro-climatiques à l’échelle locale pour réduire les incertitudes liées à l’hétérogénéité du milieu. L’intégration de données localement précises est testée pour la modélisation de bassins versants peu instrumentés et fortement hétérogènes.Deux sous-bassins du bassin de la Dudh Koshi (Népal) sont utilisés comme échantillons représentatifs des milieux de haute et moyenne montagne, hors contribution glaciaire. Le schéma de surface ISBA est appliqué à la simulation des réponses hydrologiques des types de surface décrits à partir d’observations de terrain. Des mesures de propriétés physiques des sols sont intégrées pour préciser la paramétrisation des surfaces dans le modèle. Les données climatiques nécessaires sont interpolées à partir des observations in situ disponibles. Une approche non déterministe est appliquée pour quantifier les incertitudes liées à l’influence de la topographie sur les précipitations, ainsi que leur propagation aux variables simulées. Enfin, les incertitudes liées à la structure des modèles sont évaluées à l’échelle locale à travers la comparaison des paramétrisations et des résultats de simulation obtenus d'une part avec le schéma de surface ISBA, couplé à un module de routage à réservoir et d'autre part avec le modèle hydrologique J2000
The central part of the Hindukush-Himalaya region presents tremendous heterogeneity, in particular in terms of topography and climatology. The representation of hydro-climatic processes for Himalayan catchments is limited due to a lack of knowledge regarding their hydrological behavior. Local variability is thus difficult to characterize based on modeling studies done at a regional scale. The proposed approach is to characterize hydro-climatic systems at the local scale to reduce uncertainties associated with environmental heterogeneity.The integration of locally reliable data is tested to model sparsely instrumented, highly heterogeneous catchments. Two sub-catchments of the Dudh Koshi River basin (Nepal) are used as representative samples of high and mid-mountain environments, with no glacier contribution. The ISBA surface scheme is applied to simulate hydrological responses of the surfaces that are described based on in-situ observations. Measurements of physical properties of soils are integrated to precise surface parametrization in the model. Necessary climatic data is interpolated based on available in-situ measurements. A non deterministic approach is applied to quantify uncertainties associated with the effect of topography on precipitation and their propagation through the modeling chain. Finally, uncertainties associated with model structure are estimated at the local scale by comparing simulation methods and results obtained on the one hand with the ISBA model, coupled with a reservoir routing module, and on the other hand, with the J2000 hydrological model

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Rodrigues, Anthony. "Caractérisation des interactions entre un plasma non-thermique et des matériaux." Thesis, Poitiers, 2013. http://www.theses.fr/2013POIT2288.

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Abstract:

L'étude des interactions entre les espèces actives générées par un plasma non thermique et diverses surfaces de matériaux font l'objet de ce travail.Dans un premier temps, des polymères provenant de la biomasse ont été le sujet de nos recherches. Ils représentent une source importante de molécules plateforme telle que le glucose à partir desquelles peuvent être générés des produits de haute valeur ajoutée. Plus précisément, les effets d'un plasma à décharge à barrière diélectrique sur la structure et la dépolymérisation de l'inuline, de la cellulose et de l'amidon ont été étudiés. Une variation des paramètres électriques et chimiques de la décharge plasma a été effectuée et leurs effets sur les biopolymères évalués afin de comprendre les mécanismes de réaction. Nos résultats ont montré qu'un traitement initial par le plasma permettait d'augmenter considérablement le rendement final en sucre monomère (fructose ou glucose) par rapport au même produit de départ non traité par le plasma (84 et 54% de glucose à partir réciproquement de l'amidon et de la cellulose traités par plasma, au lieu de 65 et 1 % pour les mêmes produits non traités). Cet effet pourrait être du en partie à une dépolymérisation par attaque acide induite au sein du plasma sur les zones amorphes des biopolymères.Dans un second temps, l'étude a porté sur l'élimination des COV par couplage plasma non-thermique et catalyseur. Pour cette étude, nous avons conçu et mis en oeuvre un appareillage original formé par un réacteur plasma-catalyseur permettant une analyse sous atmosphère contrôlée de la surface du catalyseur par spectroscopie IR (DRIFT). Cet appareillage a permis d'étudier la décomposition de quatre COV (isopropanol, acétone, éthanol et toluène) adsorbé sur différents oxydes métalliques (g-Al2O3, CeO2 et TiO2) placés dans la zone de décharge en temps réel (in-situ). Les premiers résultats ont permis d'élucider certaines voies de décomposition de ces différents COV
The interactions between the active species generated by a non thermal plasma and various material surfaces have been studied in this work. In a first part, biopolymers coming from biomass have been the subject of our investigations as they offer a great reservoir for a platform molecule, glucose, from which valuable chemicals can be generated. More specifically, the effects of a dielectric barrier discharge plasma on the structure and depolymerization of inulin, cellulose and starch were evaluated. For that purpose, the electrical and chemical characteristics of the plasma discharge were varied and their effects on the biopolymers evaluated in order to understand the reaction mechanisms. Our results showed that a plasma pre-treatment increased considerably the final monomer yield (in glucose and fructose) compared to the untreated starting material (84 and 54 % yield in glucose from plasma treated starch and cellulose, instead of 65 and 1 % for the same untreated samples). This effect could be partly explained by the depolymerization of the amorphous areas of the polymers by and acid attack within the plasma discharge.In a second part, the study focused on the removal of VOCs by coupling non-thermal plasma and inorganic materials. For this purpose, we designed and implemented an innovative apparatus. It consists of a plasma-catalyst reactor with controlled atmosphere that allows the analysis of the catalyst surface by IR spectroscopy (DRIFT). The decomposition of four VOCs (isopropanol, acetone, ethanol and toluene) adsorbed on different metallic oxides (y-Al2O3, CeO2 and TiO2) placed within the discharge area have been studied in situ using this method. The first results have enlightened the decomposition pathways of the different VOCs

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Bouhrara, Mustapha. "Caractérisation locale des déformations et des transferts de matière dans le muscle sous contraintes thermiques par imagerie RMN." Phd thesis, Université Blaise Pascal - Clermont-Ferrand II, 2012. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00777881.

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Abstract:

La cuisson est un procédé universel de transformation de la matière première carnée en aliment. Le chauffage de la matrice musculaire conditionne diverses qualités organoleptiques, technologiques, sanitaires et nutritionnelles des viandes cuites. La cuisson étant appliquée de plus en plus fréquemment en conditions industrielles standardisées, il est pertinent de modéliser certains mécanismes clés dans le déterminisme de ces qualités afin d'optimiser le procédé. Pour cela, une démarche expérimentale originale a été mise en place fondée sur une analyse quantitative, locale, dynamique et in situ de la viande pendant la cuisson. Cette démarche ne fait pas d'hypothèse réductionniste en étudiant un échantillon intact à l'échelle de l'aliment consommé, ni d'hypothèse simplificatrice en prenant en compte les variations spatiales de la température dans l'échantillon. Elle s'appuie sur des développements originaux en imagerie par résonance magnétique nucléaire à haut champ et en traitement d'images pour cartographier la déformation et la quantité d'eau. Des modèles robustes liant température, déformation et quantité d'eau ont été obtenus pour des muscles de teneur variable en tissu conjonctif. Les résultats montrent principalement une augmentation de la déformation avec la température en plusieurs phases dont les caractéristiques dépendent de la composition du muscle, et une diminution de la quantité d'eau avec la température. Tous ces résultats sont discutés et interprétés au regard du comportement à la température des différents composants du muscle. Ce travail montre d'abord que l'imagerie dynamique, quantitative et multiparamétrique permet de décrypter des mécanismes intervenant lors de la cuisson des viandes sans établir des hypothèses réductrices lors de l'interprétation de ces phénomènes. Elle a conduit de plus, à des développements méthodologiques applicables à d'autres champs et ouvre la voie à d'autres investigations dans le domaine de l'optimisation qualitative des produits carnés transformés.

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Dissertations / Theses on the topic 'In situ MEB caractérisation'

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